第 卷第 期质谱学报 年 月! "#"$ ##%&"' " %'!" 表面活性剂结合 8 5 5! 气相色谱 串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃 李晓贝 刘福光 周昌艳 陈珊珊 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室 上海 摘要
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- 艮鑫 蓝
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1 第 卷第 期质谱学报 年 月! "#"$ ##%&"' " %'!" 表面活性剂结合 8 5 5! 气相色谱 串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃 李晓贝 刘福光 周昌艳 陈珊珊 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室 上海 摘要 建立了气相色谱 串联质谱 2 $%$% 同时测定大豆油中 种有机氯农药 (;# 种多氯联苯 ; # 及 ) 种多环芳烃 ;,5# 残留量的检测方法 首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油 水乳状液 采用乙腈 二甲苯 J11 为提取剂 以 - - % 前处理方法对其提取 次后净化 随后进行 2 $%$% 检测 对 种表面活性剂及添加浓度进行优化 结果表明 表面活性剂的添加可显著提高大豆油中 (;#; # 及 ;,5# 的提取率 最佳添加方案为大豆油 J 水 J "" ) J J7&&& 该方法在 7** 浓度范围内的线性关系良好 相关系数 # 为 在 * 9 添加浓度水平内 相对标准偏差为 7* 8 7*8 种 (;# 在大豆油中的添加回收率为 )7 *87) 8 种 ; # 的添加回收率为 7)*8 +7+)8) 种 ;,5# 的添加回收率为 +7*87*8 该方法操作简单 油脂去除效果良好 灵敏度 精密度及回收率均可满足国内外相关标准中大豆油中残留限量的要求 关键词 表面活性剂 大豆油 - - % 气相色谱 串联质谱 2 $%$% 有机氯农药 多氯联苯 多环芳烃中图分类号 ()*+) 文献标志码, 文章编号 + ) +* /&01 *! & # $ # #1 #' #! #1& :#! " # 8 5 5! &!!?! 1"! : =5( 5-% # '4 ''%" %%%( ( ' ' "% &' " " ' ", " #' & " ###&"' " 2 $%$% 收稿日期 + 修回日期 * 基金项目 国家食用菌产品质量安全风险评估重大专项 2 :; ) 国家蔬菜产品质量安全风险评估重大专项 2 :; 资助作者简介 李晓贝 女 汉族 河南信阳人 研究员实习员 从事农药及有机污染物残留分析研究 -! *+)44' 通信作者 陈珊珊 女 汉族 广西玉林人 副研究员 从事农药残留分析及农产品质量安全风险评估研究 -!'## ) '
2 第 期 李晓贝等 表面活性剂结合 - - % 气相色谱 串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃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美国农业局及中国国家粮油信息中心统计结果显示 * 年全球大豆油消费量 * 万吨 占全球植物油消费量的 8 排名第二 其中 中国大豆油消费量为 * 万吨 在中国 植物油消费总量中稳居第一 有机氯类农药 '! "&"#!'!"#(;# 多氯联苯 & '! "1!&" #; # 及多环芳烃 & ' '!'!' ' 1 #;,5# 均属于持续性有机污染物 &" #!# "!' & #;(;# 脂溶性极强且难以降解 易在环境及生物体中富集 尤其可在动物脂肪组织中富集并产生危害性更大的代谢产物 对人 + 体具有致畸 致癌性 因此 许多国家对植物中的 (;#; #;,5# 制定了最大残留限量值 0! "#! "!! $ 如我国 2 +) ) 规定大豆油中七氯的 $ 为 7 9 植物油中氯丹的 $ 值为 )+ 规定油脂及其制品中苯并 芘的 $ 值为 7 9 欧盟规定植物油中 ; # 的 $ 值为 7 9 基于 (;#; #;,5# 的强脂溶性及植物油基质的复杂性 使得植物油中该类化合物的提取存在较大困难 至今尚无相应的国家标准 仅有的同时检测植物油中多种农药残留的相关行业标准 % ) 出口油料中多种农 药残留量的测定液相色谱 质谱 质谱法 也不包含此类化合物 目前 已报道的植物油中农药 ; # ;,5# 等残留量的提取净化方法有 凝胶渗透色谱法 2; 固相萃取法 %;- 分散固相萃取法 %;- - - % 法!'9- # " &-"'! " "% " 低温冷冻离心法 液 液分配萃取法 ; 等 相应的检测仪器主要包括气相色谱仪 2 液相色谱仪 超高压液相色谱 串联质谱仪 ; $%$% 气相色谱 串联质谱仪 2 $%$% ) 等 这些方法均存在操作复杂 有机溶剂使用量较大 有些只能针对同一类型的化合物进行检测 不能满足同时筛查植物油中多种痕量有机污染物的需求 有待进一步开发安全 快速的检测方法 - - % 前处理方法广泛应用于植物性农产品的农药残留检测中 已有报道采用 - - 方法测定植物油中有机磷类 氨基 ) + 甲酸酯类等农药 尚未见采用 - - % 方法直接同时测定植物油中 (;#; # 及 ;,5# 为提高植物油中有机农药的提取效率 可将乙腈 水作为提取溶剂 但是油 水不互溶 无法形成均一稳定的溶液体系 使得提取效果不稳定 表面活性剂同时具有亲水基和疏水
3 ) 质谱学报 第 卷 基 可通过降低疏水化合物与水的界面张力而形成稳定的悬浮液 广泛应用于乳油 水乳剂 微乳剂等多种农药剂型中 在植物油 水混合溶液中加入表面活性剂 均质后形成稳定的乳状液 可增大植物油的分散度 同时降低提取过程中植物油的使用量及有机溶剂吸附的干扰物质量 目前尚未见在植物油农药残留的提取中使用表面活性剂的报道 本研究拟以表面活性剂为乳化剂 制备相对稳定的油 水乳状液 并以乙腈 二甲苯为提取溶剂 基于 - - % 前处理方法提取大豆油中 (;#; #;,5# 并通过 2 $% $% 进行检测 希望建立可同时快速检测大豆油中 (;#; #;,5# 的方法 以期为国内植物油中此类物质的检测提供技术参考 实验部分 仪器与试剂 % - 气相色谱 串联质谱仪 % % ) 高速离心机 美国 " :!#" 公司产品 -(:( ** 涡旋仪 美国 1 # 公司产品 % 6 振荡器 日本! "' 公司产品 超纯水仪 英国 - 2, ; " 1 公司产品 乙腈 丙酮 正己烷 二甲苯 均为色谱级 上海安谱公司产品 聚乙二醇 ;-2 吐温 吐温 吐温 ) 吐温 单硬脂酸甘油酯 十二烷基硫酸钠 庚烷磺酸钠 ++ 二甲基十二烷基铵 丙烷磺酸盐 硫代甜菜碱 有机硅表面活性剂 国药集团化学试剂有限公司产品 无水硫酸镁 $ %( 和氯化钠 的盐包 -$ 除油脂净化试剂包 美国,!" 公司产品 * 种目标化合物标准品 纯度均高于 )8 德国 6 7- " # " 公司产品或美国,'' % 公司产品 每种标准品由丙酮或正己烷配制成 的标准溶液 于 下储存 并混合所有标准品溶液 用丙酮稀释为 的混合标准溶液 于 下储存 备用 ( 实验方法 ( 提取方法 准确称取 7 7* 大豆油于 * 离心管中 并加入 粒陶瓷均质子 如为添加的质控样品 加入一定量混合标 准溶液 涡旋混匀后静置! 乙腈 二甲苯提取液 J11 及超纯水于 预冷备用 加入 7*88 相对于植物油的质量比 的表面活性剂及 冷水 涡旋振荡使其充分乳化 再加入 * 提取液 涡旋 *# 之后迅速加入 $ %( 和 7* 的提取盐包 手摇快速振荡约 *# 放热完全后 在机械振荡器上振荡 *! 然后于 以 *! 离心! 取上层有机相 以 * 提取液再重提 次 ( ( 净化方法 将 -$!&! 净化试剂倒入 * 离心管中 用 水活化 合并 次吸取的上层有机相 并转移至该离心管中 涡旋混匀约 # 在 下 以 *! 离心! 此时溶液分层 上 下层澄清 中层为油层 将冷藏后的上 中 下层混合液转入 * 含有 ) $ %( 和 7* 的 ;!# 盐析管中 涡旋 # 后 于 以 *! 离心! 取 * 上层净化液于干净的玻璃试管内 氮吹近干 用 丙酮复溶 涡旋混匀后 过 7 滤膜 滤液置于 7* 进样小瓶中 待 2 $%$% 分析 ( ) 色谱条件 色谱柱 5; *$% 毛细管柱 * 7* 进样口温度 * 载气 5" 流速 7! 升温程序 起始温度 保持 7*! 以 *! 升至 保持 7*! 继续以 *! 升至 再以 *! 升至 最后以! 升至 保持 *! 进样量 7 分流比 J ( * 质谱条件 电子轰击电离源 - 源 电离电压 *" 离子源温度 传输线温度 碰撞气为氩气 选择反应监测模式 % $* 种化合物的质谱参数列于表 ( 结果与讨论 ( 表面活性剂的选择与优化 ( 表面活性剂种类的选择 表面活性剂按其亲水基团的性质可分为离子型表面活性剂 包括阳离子型 阴离子型及两性离子型 和非离子型表面活性剂两大类 离子型表面活性剂是亲水基团为羧酸 磺酸 硫酸或氨基及其盐等在水溶液中会发生电离的一类表面活性剂 非
4 第 期 李晓贝等 表面活性剂结合 - - % 气相色谱 串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃 ) 表 +( 种有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃类化合物的质谱参数, & +(1 #' 化合物 保留时间 母离子 子离子 碰撞能量 & #! ; "' #! #&* ; '! #&*!#! " " " 有机氯农药 氯苯胺灵 7 7) +7 * (;# 7) +7 六六六 7* ) 莠去津 7 *7 * 7 7 六六六 * 7 7 * 六六六 * 7 7 * 五氯硝基苯 )7 + 7 * 六六六 7+ 7 )7 * 7 7 * 乙烯菌核利 7) * + * * * 甲基毒死蜱 7) * + ) *7 +7 * 七氯 7 * 艾氏剂 7+ )7+ )7 三氯杀螨醇 *7 三唑酮 ) 毒死蜱 7 )7+ ) 7 7 *+7 * * 7 *7 吡唑草胺 * * 7 7 * 毒虫畏 *7+ )+ )+ * *7 环氧七氯 *7 *7 )7 * *7 )7 *
5 ) 质谱学报 第 卷 续表 化合物 保留时间 母离子 子离子 碰撞能量 & #! ; "' #! #&* ; '! #&*!#! " " " 有机氯农药 氧氯丹 *7 * 7 *7 * (;# 7 + * 反式 环氧七氯 *7 *7+ * 7 反式 氯丹 )7* +7+ )7 +7+ )) 硫丹 )7 * 7 * 7 ) 7 * 氯丹 )7 +7+ )7 +7+ )) G * *7 * +*7 + * +7 *7 * 狄氏剂 +7) )7 * ++ * )7 * 除草醚 7 7 )7 * 异狄氏剂 7+ )7 * 7 + )7+ 7 * 硫丹 7*+ )7 + * 7 * * ' G )7 )7 + )7 丙环唑 7+ * 7 ) 7 * 硫丹硫酸酯 * * + 7 )7 * 甲氧滴滴涕 7) * *7 * +7 7 * +7 ) 7 * 氟环唑 螺螨酯 7+ *)7 + *)7 )7+ 7 * 氟喹唑 *7 7 )7 * 7 7
6 第 期 李晓贝等 表面活性剂结合 - - % 气相色谱 串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃 )* 续表 化合物 保留时间 母离子 子离子 碰撞能量 & #! ; "' #! #&* ; '! #&*!#! " " " 多氯联苯 ; 7+ *) ) * ; # ) * * ; * * ** * ; )7+ 7 * 7 * * 7 * ; ++ +7) ) ** * ; 7) *7 **7 * * 7 7 * ; 7+ 7 * ) *) ) * ; * 7 7 * ) *) ) * ; * 7 )7 7 * 7 7 ; 7 *+7 +7 * * ; ) 7 7 * ) *) ) * ; *) 7* * 7 7 ; 多环芳烃 苊烯 7 *7 ) ;,5# 7 *7 7 7 *7 ++ * 苊 7*) *7 * 7 ) *7 *7 芴 7 ))7 )*7 ) )* ) ))7 * 菲 7 + *7 + *7) +) 7 蒽 7 + * +) 7 + *7+ 荧蒽 * *7 注 为定量离子对
7 ) 质谱学报 第 卷 离子型表面活性剂则是分子中含有在水溶液中不发生电离的羟基 酰胺基或醚键为亲水基团 的一类表面活性剂 本实验选取 种具有代表性的表面活性剂进行研究 以水包油型 ( 乳化剂为主 在提取过程中大豆油与水的比例为 J 添加表面活性剂后 ( 型是较为合适的分散体系 其性质列于表 与相同条件下未添加表面活性剂的提取效果进行比较 考察表面活性剂的添加及其种类对添加回收率的影响 * 种目标化合物混合标准品添加水平为 9 各种表面活性剂的添加浓度均为 8 相对于大豆油的质量比 经实验 在此添加浓度下大豆油与水可充分乳化 ; # 具有显著的疏水性 极易溶于植物油中 难以通过常规的提取方式进行充分提取 但其性质稳定且在质谱检测器上响应值较高 在添加的 * 种化合物中 ; # 回收率受提取条件变化的影响较为显著 因此选择其中 + 种典型 ; # 为代表 以其回收率的变化趋势为指标进行表面活性剂的选择与优化 结果示于图 由图 可见 使用未添加表面活性剂的 - - % 前处理方法将大豆油提取 次后 其 ; # 的添加回收率显著高于提取 次的回收率 而添加表面活性剂后 相同条件下提取 次的效果与未添加表面活性剂提取 次的效果在同一水平 表明表面活性剂的添加显著提高 了大豆油中 ; # 的提取率 整体上 所选 种表面活性剂在提取 次的情况下均对 ; # 的添加回收率有显著性提高 回收率受表面活性剂的亲水亲油平衡值 5 及化合物结构影响较大 而与其是离子型或非离子型表面活性剂无明显相关性 结合表 和图 可以看出 5 值相对较低 5 值越高亲水性越强 的庚烷磺酸钠及 ;-2 对提取率的提升效果相对较差 5 值相对较高且与植物油有相似长链烷烃结构的十二烷基硫酸钠 %6% 及吐温系列对回收率有较好的提升效果 然而 吐温 ) 5 7 对提取率的提升效果略高于吐温表 (4 种表面活性剂的性质, &( 4 " # 名称 % ' 类型 " 亲水亲油平衡值 5 庚烷磺酸钠 阴离子型 7+ 十二烷基硫酸钠 阴离子型 硫代甜菜碱 两性离子型 7* 聚乙二醇 非离子型 7 吐温 非离子型 )7+ 吐温 ) 非离子型 7 吐温 非离子型 * 有机硅类 非离子型 7 注 5 值 乙氧基质量分数 * 5 值为 作为水包油 ( 型乳化剂 图 表面活性剂对大豆油中 提取回收率的影响 添加水平为 ;;7 5" # " # # "% # #& ;;7
8 第 期 李晓贝等 表面活性剂结合 - - % 气相色谱 串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃 )+ 5 )7+ 及 %6%5 有研究表 明 乳状液的粒度分布与乳化剂的 5 值并无直接关系 说明在一定比例的油 水体系中 表面活性剂的 5 值达到一定需求后 对油中 ; # 提取率影响更大的可能是表面活性剂的化学结构 具体的影响机制尚待进一步探索 售价上, /" " %6% 吐温系列 安全性上 非离子型 双离子型 阴离子型 阳离子型 综合有效性 成本 安全性及操作简便性 选取 "" ) 为最优的表面活性剂 ( ( 表面活性剂添加浓度的优化 表面活性剂达到一定的添加量才能获得稳定的油水乳 状液 "" ) 的添加浓度对大豆油中 ; # 提取回收率的影响示于图 可见 ; # 的添加回收率随着 "" ) 添加浓度的提升而显著提高 至添加浓度为 8 时达到最高 然后随着添加浓度的持续提升而降低 但仍高于未添加 "" ) 的对照组 在低浓度时 随着 "" ) 浓度的增大 油滴在水中的分散性逐渐增大 ; # 的提取回收率也随之提高 直至达到平衡 但是 若继续增大 "" ) 的添加量 可能会破坏乳状液的稳定分散体系 进而降低 ; # 的提取回收率 综上 "" ) 的最佳添加浓度为 8 图 (, #9; 的添加浓度对大豆油中 提取回收率的影响 添加水平为 ;;7 (5", #9; # "#"# # # "% # #& ;;7 ( ( 方法的线性范围 回收率 精密度 检出限和定量限 "" ) 添加浓度为 8 时 以空白大豆油提取液为溶剂 分别配制 7** * 的 * 种目标化合物的基质混合标准溶液 以标准溶液的浓度为横坐标 / 相应峰面积的丰度值为纵坐标 绘制标准曲线 回归方程与线性相关系数列于表 相关系数 # 在 之间 在大豆油空白样品中 添加 * 9 三个浓度水平的 * 种混合标准溶液 按照上述优化的实验方法进行添加回收率实验 每个添加浓度重复 ) 次 考察方法的精密度 以 倍 信噪比 % 计算方法的检出限 (6 满足添加回收率范围及 %6 值的最低添加浓度为定量限 ( 各化合物的添加回收率及定量限 检出限列于表 在 * 9 的添加浓度范围内 种 (;# 在大豆油中的添加回收率为 )7 *8 7) 8 相对标准偏差 %6 为 7)8 7*8 种 ; # 的添加回收率为 7)*8 +7+)8 %6 为 7* 8 7 8) 种 ;,5# 的添加回收率为 +7*8 7*8 %6 为 7)8 7)8 添加浓度为 * 9 或 9 的大豆油加标样品中 * 种化合物的定量离子 % $ 谱图示于图
9 ) 质谱学报 第 卷 表 方法的线性范围 回归方程 线性相关系数 添加回收率 检出限 及定量限! "# $! %! $! %! & % $ %!' $!& $ %$! $!&"# $ $ $!!&$ $! 化合物名称 线性范围 回归方程 相关系数! "! # $%% & #% & ' & 检出限定量限 回收率 回收率 回收率!!! & & 有机氯农药氯苯胺灵 '(%% )*('+,#-.% %/...#.(/#* '/-% $%(/%# (/,$../** $(/$' %/%$. ' 0 1 六六六 '(%% )'$#' (*##% %/..*..$/'( '/-$ $%%/*# +/.-.,/%, $,/#. %/%$# ' 莠去津 #/'(%% )**., $,#*% %/...-.+/** (/*, $%+/.( (/('../.' $-/*, %/%#' ' 1 六六六 '(%% ).#-% $##,%% %/..'%.$/-- (/'. $%./$$,/## -*/(* $#/*. %/%#$ ' 1 六六六 '(%% ),,,( $($'% %/...,../$, '/$$ $%'/(- '/.%.,/,$ $,/#* %/%,# ' 五氯硝基苯 #/'(%% )(#'+ #%+%% %/..-# +./-,,/'% ++/,$ $%/## -,/%+ $%/'# %/%$. ' 1*** '#%% )$%' $#-% %/..,( $$./'* $(/'- $$#/'' $%/.+ $$,/%. $-/-+ %/$.+ ' 乙烯菌核利 #/'(%% )('', $*+'% %/..-- $%'/%' -/$, $%(/$* (/*#.-/-+ $*/(% %/%,' ' 甲基毒死蜱 '(%% )(,+' *,*%% %/..+*.*/*% $#/,+ $%,/*( $,/*$ -(/'( +/#, %/%(# ' 七氯 $(%% )(%'+,$$*% %/..'. +./%% -/(, +$/..,/*% -*/*# -/'* %/%%( $% 艾氏剂 $(%% )*'-, $+%'% %/..., +'/'% -/$# +*/.* '/'# *(/'- -/,- %/%%, #% 毒死蜱 #/'(%% )$*.%% $$+%%% %/..''.(/,* (/.* $%(/(. +/$$ -+/'* $$/'. %/%%' ' 三氯杀螨醇 #/'(%% ),*,%% $.#,%% %/..+$ --/#+ */.#.,/*# */*# -'/,( $$/'$ %/%$. ' 三唑酮 #/'(%% )'$*, $+-, %/...% $$%/,+ $%/*( $$(/%( '/,% $%(/-* $,/.- %/%%( ' 吡唑草胺 #/'(%% ).',$ '$,-% %/..-, $$$/## $%/*' $#$/*+ +/.- $%$/.. $%/'' %/%%' ' 环氧七氯 $(%% )',-. $..(% %/..--.$/(' +/'( -*/%*,/%- -'/+. $$/+, %/%%- ' 氧氯丹 '(%% )'%#$,#,+% %/..-( -*/%( -/%, ++/($ #/*# -*/*% $(/-( %/$*, ' 毒虫畏 #/'(%% )+-.. (.-%% %/..+' $%./,*./'* $$-/(- $%/+. $$+/.* $*/%+ %/%(' ' 反式 1 环氧七氯 #/'(%% ),%,+ -(,# %/...*.$/$( */'% +#/''./%. -%/$# $$/'$ %/%+( ' 反式 1 氯丹 $(%% )+*.$ #$+$% %/...# +./*+ */*. +./** (/', +-/*, $#/', %/%%* ' 1 硫丹 #/'(%% )$+%+ '+*$ %/...% -*/(,./(' +*/$- -/+( +'/,' $%/', %/$*( ' 氯丹 $(%% )+'$* #+%#% %/ /.$ */#' -%/,$ */%+ -%/,( $,/-. %/%%+ ' 1 $(%% ),,*.% $'$+%% %/..., ++/*+ '/-- +#/(' (/,( *(/,' -/,( %/%%, #% 狄氏剂 #/'(%% )$.%* '-#$ %/..., -(/*# +/+%.'/*( $#/(' $%$/*-./-' %/#*- ' 除草醚 $%(%% )#*,' #',-% %/..+#.*/$. */,$.$/,'./., *-/+* $,/', %/%(, #%
10 第 期 李晓贝等 表面活性剂结合 - - % 气相色谱 串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃 ) 续表 化合物名称 线性范围 回归方程 相关系数! "! # $%% & #% & ' & 检出限定量限 回收率 回收率 回收率!!! & & 有机氯农药异狄氏剂 '(%% )$*#*+$,$'% %-..,. *'-(( $%-(/ $$(-*. $(-## $%$-''.-#0 %-$** ' 1 硫丹 #-'(%% )$0'%+*(,0% %-..*(.'-##.-%/ 0.-%0,-,,.,-$. $*-** %-%#. ' $(%% ),%#(%+('/,%% %-..'0 *0-#.,-.(.(-0%,-#. *%-./ $%-,# %-%/( ' 硫丹硫酸酯 $%(%% )#%$+#,*$ %-..(( $$.-00 $$-%$ $#%-$$ $$-,/ $%'-0, $*-$$ %-$$' ' 丙环唑 '(%% )'.#(+$(/'% %-...' $$(-'' 0-0# 00-*% $'-$* **-0' *-$/ %-%0, ' 氟环唑 #-'(%% )$,%%%+.#$0% %-..0( $%(-*, $$-%# $%.-.' 0-0' $%,-0# $%-#$ %-%#% ' 甲氧滴滴涕 #-'(%% )$##/%+(,%(% %-...( $%$-%* $$-$# $$/-%0 0-/0.,-,( $(-%/ %-%(' ' 螺螨酯 '(%% )$.*+$(#% %-..*%..-0$,-/$ $$.-#0 0-'. $%/-#*.-.0 %-'00 ' 氟喹唑 #-'(%% )/(%* '$,(% %-..*0 $#%-,/ $/-/# $$,-$( $%-%, $%(-00 #%-'% %-%*/ ' 多氯联苯 1 #* $(%% )'#,0%+$//(%% %-...' *0-$#,-(/ *$-0' (-0* *(-'# 0-(# %-%%, ' 1 1 '# $(%% )#*'0%+'*#.% %-...,.$-.# '-', **-., (-00 *,-*/.-0# %-%$# ' 1 $%$ $(%% )#,.*%+$%/#%% %-..*( 0'-(( '-#'.0-0, 0-%..'-$. $/-.% %-%%' ' 1 00 #-'(%% )#(.,%+$/0(%% %-..*/ 0,-,, '-'# 0(-%' (-(% 0( ' %-%$' ' 1 $$* $(%% )#-$00%+0-/0(% %-...$ 0#-(% /-#$ 0/-(0 /-*#,*-** 0-#% %-%$( #% 1 $$( $(%% )##(0%+*$%0% %-..** 0*-(' (-./ 0.-,( #-/,,(-(/ '-(0 %-%%. #% 1 $'/ #-'(%% )$/$.%+/#/0% % %-%$ (-/, 0*-#$ /-,.,,-%/,-#$ %-%%' #% 1 $%' $(%% )#%00%+,%/(% %-.../ 0#-*$ '-%# 0.-'' (-',,0-*..-%% %-%$$ #% 1 $/* $(%% )$/%*%+#(.(% % #-## /-*. 0$-/$ /-',,(-0( 0-$' %-%$, #% 1 $#, $(%% )$'0.%+,(%%% %-..** 0,-#( (-*( 0/-0/ $-'. 0%-*0 '-#' %-%$( ' 1 $', $(%% )$'0'%+/*$0% %-..., 0%-/% /-0$ 0%-%* /-'( '(-'$ '-/# %-%$/ #% 1 $*% $(%% )$/#'%+##/0% %-...,,*-$/ /-(% 0%-*0 $-00 (.-,' '-%/ %-%%* #% 多环芳烃 苊烯 '(%% )$/%(%+,$%,% %-...# *%-,, (-*0 0(-%',-,0 0(-', $/-// %-%0' ' 1 2 苊 #-'(%% )...#%+(%(,%% %-..*. 0'-(, (-0' 0,-#(,-%( 0'-0* '-%# %-%#0 ' 芴 #-'(%% )$#,(%%+(/*,%% %-..*. *%-'$ (-'% *#-,$ (-/# *,-#$.-,, %-%#( ' 菲 '#%% )#.(,%+$0*.%% %-..'0 *,-.* /-.0./-0/ '-*# *.-%,.-/( %-%$$ ' 蒽 '(%% )#00.% $%*/ %-...% *$-($ /-,%.,-#/,-(*.%-%$ $/-$% %-%#' ' 荧蒽 '(%% ),./.%+(#0'%% %-..*' 0,-%0 '-%( *%-0%,-0* $%$-'# $*-$, %-%'' ' 注 七氯的 ' & 一列中实际添加水平为 $% &
11 C" 质 谱 学 报!! 第!"卷
12 第#期!! 李晓贝等(表面活性剂结合 _,E12EZ7?气相色谱?串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药$多氯联苯及多环芳烃 C# 注($ 表示化合物添加浓度为 #"#L)WL"其余化合物的添加浓度为 B#L)WL 图 A! 加标大豆油中 种有机氯农药$多氯联苯及多环芳烃类化合物的定量离子 ;2 谱图 J # A!;24+ % ",. " % -,(" )C@U # 5! (" )I*$(%$*K(-5!$9](# 5( # U '!( " ' -5" # 8( -,/ 8 ' ( &O & / 0< A! 结论 建立了气 相 色 谱?串 联 质 谱 同 时 测 定 大 豆 留 限 量 的 要 求"可 为 国 内 植 物 油 中 此 类 有 机 农 药的检测提供技术参考% 油中 >! 种 有机 氯农 #) 种多氯 联 苯! Y1\5#及 A 种多环芳烃! YDS5#残留量的 检测 方法%该方法以表面活性剂为乳化剂制备相对 稳定的油)水 乳 状 液"并 以 乙 腈?二 甲 苯 为 提 取 溶剂"基 于 _,E12EZ7 前 处 理 方 法 对 大 豆 油 Y1\5$ YDS5 进 行 提 取"通 过 P1? )67进行检测%本方法以成熟的 _,E12EZ7 67 参考文献# * #+! 王瑞元 '中国 食 用 植 物 油 消 费 现 状 * ++'黑 龙 江 粮食")"#C"! B#( ##? #>' ^D(P Z, : %.5 : / :,5% 0N4L4 : /? <,/.'1%.5,;8 I & 4% &. 12./* ++'S4 & %.L /.L P/.")"#C" F! B#(##? #>! #' * )+!DZZE\@JD+"\EJSD77E( S"DZMD1S@? 前处理方法为基础"操作简单$有机溶剂使用量 1@ZT@(X"PSDJKZ"PS@Z\EJ S"\@[7? 低$油脂去除 效 果 良 好"灵 敏 度$精 密 度 及 回 收 7E( S"YEZEa?1DZZD1@7D X"EcY@7 KM@ 率均可满足国内外相关标准对大豆油中相应残 +"SETSKJKD"@JED ('Z 5W% 00 4;/ & 4I 4 / 5 :
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14 第 期 李晓贝等 表面活性剂结合 - - % 气相色谱 串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药 多氯联苯及多环芳烃 + 周雅文 贾美娟 刘金凤 张华清 马建业 徐宝财 表面活性剂的性能与应用 表面活性剂在农药中的应用 日用化学工业 **)) ) =5( > ", $"!.! " =5,2 5 4! $,! "? '!;" '" &&!'! # # ' # &&!'! # ' #! &"#!'!"#! % ' 6" " # "!'#* *)) )!! "#" 姜娈 非离子型表面活性剂的研究 化学工程师 ) ++,2 %!!'# ' # "!' -! "" ) ++!! "#" =5,( ==5,( $,2,2 % "! #!& 1" "" 5 " " #!!"!&&! & &"!"# "!&&! ' " % 0!! " #! %'!" "' ) ) $>- % 6% ' #'!" '" "' $ "" > 95; 1!#" # ' + - %, - **2! '"' "!' 4! ' "!! & '" "# &"#!'!"# "#! "# #!#! "" % 6! "' " 2" 5" :% " - &"! *
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