中国渔业质量与标准年能力验证主要项目参数近年来全国农产品质量安全检测技术能力验证主要围绕政府监测任务无公害农产品认证检测以及实验室常见项目及参数设置一般包括农产品中农药残留和重金属检测畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测水产品中药物残留检测牛奶中重金属和生物毒素检测土壤中重金属和肥料

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麋玦黎
5 years ago
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1 年月第卷第期中国渔业质量与标准!" # $" # # % & '! 编者按能力验证 " " ( 也称能力验证计划是通过实验室间测试结果的比对来判定实验室能力的合格评定活动通过开展能力验证相关管理部门和机构自身可掌握实验室实际运行状态可发现存在的问题探索改进的方法和措施不断提高实验室检测能力和检测水平确保检测工作的质量 ) 年国家认证认可监督管理委员会 * 颁布了实验室能力验证实施办法认监委 ) 年公告第 + 号公告该办法详细介绍了能力验证活动实施的规则年农业部制订了农业部产品质量监督检验测试机构管理办法农市发号其中第十条规定部级质检机构必须按照国家有关法律法规规定及技术标准开展检验工作鼓励参加国内外检测机构能力验证可见农业部对农产品质量安全检测能力验证工作高度重视水产品是人们日常饮食中动物源性重要食品种类之一是中国农产品出口创汇的重要产品之一近年来随着水产养殖业的迅速发展集约化程度越来越高部分水产品存在药物残留超标等问题引发越来越多的关注作为影响国际水产品贸易的主要技术性贸易措施和市场准入门槛水产品中危害物的残留问题倍受重视因此为保证水产品质量安全识别实验室间差异增加实验室之间检测结果的可比性提升实验室检测水平开展水产品中危害物检测能力验证十分必要近年来农业部组织开展了水产品中药物残留重金属及贝类毒素等大方面检测能力验证涉及的能力验证考核参数包括氯霉素孔雀石绿镉铅麻痹性贝类毒素等多项此项工作有力地促进了质检机构的运行和管理提升了检测人员对的技术水平为了进一步交流水产品中危害物检测能力验证技术在中国水产科学研究院质量与标准研究中心刘欢副主任与农业部科技发展中心检测能力评价处王艳处长的精心策划下组建了本期能力验证检测技术专栏希望本期专栏能为国内外从事水产品中危害物质检测技术的工作者提供借鉴和参考促进中国水产品中危害物质检测和能力验证技术的发展,-. &+)+ /0& &+1 &&& 能力验证在农产品质量安全检测机构中的应用及对策王艳朱玉龙邓强 & 农业部科技发展中心北京 & 四川省农业科学院分析测试中心四川成都 ))) 摘要能力验证是加强农产品质量安全检测机构质量控制的重要措施之一文章在全面梳理当前中国农产品质量安全检测技术能力验证具体做法和实际应用的基础上从组织实施和参加机构两个方面剖析存在的问题并提出进一步加强和改进有关工作的对策建议中国渔业质量与标准 1 关键词质量安全能力验证质量控制农产品检测机构中图分类号 $+ 文献标志码 * 文章编号 +1 1 能力验证是指利用实验室间指定检测项目的检测数据的比对或已知值样品的考核等方式评价实验室检测能力的一种技术手段已经成为世界各国政府以及国际组织广泛认可的重要技术措施也是实验室证明和提高自身检测水平促进检测结果互认共享的有效途径随着人们生活水平的大幅提高政府和社会对农产品质量安全愈加关注农产品质量安全检测机构在产品监管产业发展商品贸易等领域中的技术支撑作用越来越显著近年来能力验证这一措施已经广泛应用于中国农产品质量安全检测机构的日常管理中并且正在朝着标准化规范化制度化方向发展农产品质量安全检测技术能力验证开展情况为持续提高农产品质量安全检测能力强化农产品质量安全管理支撑自年以来国家和各地相关主管部门逐渐强化能力验证工作涉及的项目参数参加机构数量结果应用面逐年扩大成效显著收稿日期 ) 接收日期资助项目农产品质量安全监管专项作者简介王艳 ++ 女硕士高级农艺师研究方向为农业检验检测与农产品质量安全 1 )&

2 中国渔业质量与标准年能力验证主要项目参数近年来全国农产品质量安全检测技术能力验证主要围绕政府监测任务无公害农产品认证检测以及实验室常见项目及参数设置一般包括农产品中农药残留和重金属检测畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测水产品中药物残留检测牛奶中重金属和生物毒素检测土壤中重金属和肥料中养分检测等方面 ) 年农业部组织的全国农产品质量安全检测技术能力验证涉及 +1 项参数基本涵盖各类农产品质量安全检验检测涉及的关键指标表能力验证基本组织形式有针对性地选择项目参数相关技术支持单位根据当年政府监测计划和社会关注的热点领域确定能力验证涉及的项目参数以便更好地体现能力验证工作对政府监管工作的支撑作用保证样品的均匀性和稳定性样品制备过程中相关技术支持单位制定严密的质量控制流程选择合适的基质样品进行科学的分析测定并确保基质无污染必要时进行初级分割处理以便保证样品脱活处理样品冷冻处理以便去除样品中生物酶等活性物质再进行混匀分装添加考核参数标准物质样品冷冻均匀性和稳定性检验等多个步骤表年全国农产品质量安全检测技术能力验证项目!"! #!$" %!!! & ' "!&'! %"!! #! %!" & 类别 " ( 农产品中农药残留验证项目 ' " 0 " 甲胺磷甲拌磷甲拌磷砜和甲拌磷亚砜氧乐果对硫磷甲基对硫磷毒死蜱敌敌畏敌百虫乙酰甲胺磷三唑磷水胺硫磷杀螟硫磷马拉硫磷伏杀硫磷亚胺硫磷特丁硫磷倍硫磷辛硫磷丙溴磷治螟磷蝇毒磷灭线磷杀扑磷乐果甲基异柳磷二嗪磷滴滴涕六六六氯氰菊酯氰戊菊酯甲氰菊酯氯氟氰菊酯氟氯氰菊酯溴氰菊酯联苯菊酯氟胺氰菊酯氟氰戊菊酯氯菊酯三唑酮百菌清异菌脲五氯硝基苯乙烯菌核利三氯杀螨醇腐霉利涕灭威涕灭威砜和涕灭威亚砜克百威三羟基克百威甲萘威灭多威多菌灵吡虫啉啶虫脒苯醚甲环唑哒螨灵嘧霉胺甲氨基阿维菌素苯甲酸盐烯酰吗啉虫螨腈咪鲜胺嘧菌酯二甲戊灵噻虫嗪氟啶脲灭幼脲阿维菌素除虫脲及氟虫腈氟甲腈氟虫腈硫醚氟虫腈砜农产品中重金属铅镉铬汞砷铜锌镍畜禽产品中违禁添加物和兽药残留水产品中药物残留猪肝中受体激动剂包括克伦特罗莱克多巴胺沙丁胺醇猪肉中磺胺类药物包括磺胺间甲氧嘧啶 $%% 磺胺二甲嘧啶 $% 磺胺甲唑 $%2 磺胺二甲氧嘧啶 $,% 磺胺喹啉 $ 硝基呋喃类代谢物包括呋喃唑酮代谢物 *-2 呋喃它酮代谢物 *%-2 呋喃西林代谢物 $3% 呋喃妥因代谢物 *4, 孔雀石绿包括有色孔雀石绿和无色孔雀石绿牛奶中铅和黄曲霉铅黄曲霉毒素 % 毒素 % 土壤中重金属和肥料中养分砷镉土壤总氮钾肥料精心设计考核方式为杜绝参加单位比对结果的现象增强保密性措施一些项目均在考核方式上做了精心设计如采用 *5 双样结果均合格的能力验证总体结果才判定为合格或采取 *5 三样其中一个样品为考核样品另外两个为干扰样品 1 ) 或者采取增加药物添加浓度梯度等方式建立专家会商机制为加强科学分析和权威评判并不断改进能力验证工作由熟悉能力验证制

3 第期王艳等能力验证在农产品质量安全检测机构中的应用及对策度检验检测技术和统计分析方法的专家组成专家组对能力验证方案和结果报告进行技术审查和综合评价及时讨论并解决发现的问题切实提高此项活动的科学性能力验证结果主要应用 && 作为是否能够承担政府监测任务的能力参考检测结果的准确性是体现检测机构检测能力的最重要指标检测机构参加能力验证的结果可以客观反映其日常检测能力为摸底农产品质量安全状况保障农产品消费安全每年各级农业部门都会根据实际情况制定并组织实施本区域内的农产品质量安全监测计划在下达相应监测任务时除了考察农产品质量安全检测机构必须具备的资质外能力验证结果也成为政府做出选择的重要参考目前农业部将农产品质量安全检测机构参加上一年度能力验证的结果作为是否继续承担农产品质量安全例行监测的参考条件之一北京山东等省份将能力验证结果作为检验农产品质量安全检测机构能力水平的重要指标并作为承担区域内农产品质量安全监测任务的参考依据 && 作为是否能够承担农产品质量认证检测任务的能力参考承担农产品质量认证检测如无公害农产品绿色食品认证检测是农产品质量安全检测机构的既定工作范围但是这类认证检测均对承检机构参加能力验证提出了明确要求对于无公害农产品检测机构申请者应当提供最近年能力验证结果证明材料对已经具备资质但当年能力验证结果不合格的暂停检测机构资质连续年能力验证结果不合格的取消检测机构资质对于绿色食品定点检测机构如能力验证结果不合格将视情况取消绿色食品检测资质或给予整改期整改期内不得承担相关检测任务整改合格的将恢复检测资质整改不合格的将终止绿色食品定点检测资质 && 能力验证是强化机构质量控制的有效途径质量控制是农产品质量安全检测机构加强日常质量保证的重要措施质量控制分为内部质量控制和外部质量控制能力验证是开展外部质量控制的有效途径通过参加能力验证评价机构在本领域中的技术能力发现机构自身在质量控制过程中的问题和漏洞得以及时制定相应的纠正措施进行纠正和改进进入良性循环持续提高机构的管理水平通过参加能力验证活动农产品质量安全检测机构也将极大地促进自身在人机料法环等软硬件方面的条件建设从而进一步保障了检测能力存在的主要问题在能力验证组织实施方面近年来在设计组织领域范围技术含量参与机构等方面中国农产品质量安全检测技术能力验证工作取得了一系列长足进步但与国际上较为成熟的先进做法以及尽快提升中国农产品质量安全检测机构能力水平的现实需要相比还存在一定的差距 && 项目参数较少国际化程度不够目前中国常态化的农产品质量安全检测技术能力验证组织单位有农业部国家认监委以及中国合格评定国家认可委员会以及部分省级农业部门测试范围大多局限于与质量安全关系较密切的重点产品和重点指标且各年间变动幅度较小无法满足各行业各类检验检测机构的实际需要此外中国农产品质量安全检测机构参加国际能力验证计划的数量较少相关检测数据还不能完全被国际认可 && 行政色彩较重机构自觉意识不足从全国范围来看当前的能力验证活动在项目遴选方案设计组织实施和结果应用等方面还不够完善主要依靠政府部门和认可机构组织推动动力是与任务挂钩或者纳入日常监督管理各农产品质量安全检测机构主动自愿地参加意愿不强 && 专业设备不足科学化水平需要提高当前中国尚未建立统一的农产品质量安全检测技术能力验证的技术支持单位资格认定及管理制度现有农产品质量安全检测技术能力验证样品研发和生产单位多为兼职且缺乏长期稳定的专门支持在组织能力验证活动中缺乏专业样品和标准物质的制备方法和制备设备农产品质量按检测技术能力验证工作的科学化水平需要进一步提高在农产品质量安全检测机构方面近年来全国农产品质量安全检测技术能力验证结果总体上呈正态分布少数机构检测结果严重偏离说明其在日常管理仪器设备实验试剂环境条件质量控制等方面还存在问题经查看原始记录调查了解常见问题一般有以下 1 个方面思想认识不到位一方面部分机构过于重视能力验证结果经过多年来的推动加上与任务挂钩各农产品质量安全检测机构对能力验证的重视程

4 中国渔业质量与标准年度与日俱增个别机构过分看重能力验证结果将考核结果作为评价检测人员一年工作的关键指标造成检测人员思想压力较大不利于正常发挥检测水平同时也存在私下比对结果篡改数据等情形另一方面因当前事业单位分类改革绩效工资改革以及基层检验检测机构整合等正在进行中相关配套制度不健全影响了一些农产品质量安全检测机构和检测人员的积极性个别机构不重视能力验证工作主动参加的积极性低仪器设备状态不佳由于仪器设备老化灵敏度低维护不当等因素个别机构平行样品结果偏差过大相对标准偏差 6$, 接近 7 原始图谱基线不稳定漂移现象严重有些峰分离效果较差有些还存在干扰峰响应值高于目标物的现象说明所用仪器并未调整至最佳状态标准溶液存在问题因标准物质单体含量等折算不准确使用未经计量检定或校准的器皿标准溶液配制不正确阳性质控样品制备不正确等部分机构在校准时标样浓度与样品待测组分浓度差异较大测定铅的试剂空白测定值过高样品测定值未扣除试剂空白且未做样品空白此外在进行标准曲线校准时由于浓度点位设置不合理样品实测浓度不在标准曲线线性范围内因试剂不纯或前处理过程造成污染导致测定值偏高等情况结果计算不准确如对受基质效应影响明显的待测组分未采用基质加标的方法进行结果校准或者质控结果异常时未正确分析检测过程是否存在问题简单采用质控回收率进行结果校准导致结果计算错误 1 检测存在随意性存在随意更改标准方法规定的操作步骤情形如某机构测定黄曲霉毒素 % 称样量为 ( 远少于标准要求的 1 ( 导致检测结果偏离正常值此外在原始记录方面个别机构的原始记录不规范如无空白样品的原始记录及测定结果原始记录重叠打印显示不清对策及建议随着国家全面深化改革简政放权工作的不断深入相关主管部门对检测机构的管理更加强调获证后的动态监管能力验证作为最主要的措施之一将会得到更加广泛系统的应用因此进一步改进并切实做好农产品质量安全检测技术能力验证工作对于农业部门以及农产品质量安全检测机构均至关重要一是强化顶层设计加快制定农产品质量安全检测机构能力验证办法明确相关机构的参加要求结果应用方面的鼓励措施组织实施流程相关主体责任设立技术支持机构资格认定及管理制度进一步加强对此项工作的指导和引领不断提升科学化标准化规范化水平并促进接轨国际二是明确目标导向深化能力验证结果应用一方面要建立农产品质量安全检测机构绩效评价指标体系利用可量化指标对各机构的综合能力工作质量和社会影响等方面进行评比推动检测机构持续改进和强化质量管理不断提升检验技术能力和水平其中要将参加能力验证情况以及结果纳入指标体系范畴并加大权重赋分另一方面在有关检测资质评审中对于一个年度内能力验证结果合格的项目可免于现场考核三是强化专业力量加快建立国家农业检测基准实验室参照欧盟等发达国家地区和中国卫生兽医等领域设立医学疫病诊断和兽药残留基准实验室的经验择优选定一批行业领域内顶尖的农产品质量安全检测机构建立国家农业检测基准实验室提供核心检测技术服务疑难问题检测检测结果仲裁和能力验证等技术支撑包括制备推荐选择规定本专业领域可用的标准物质向同领域的实验室提供该类标准物质等四是正确认识机构自身做到四加强能力验证既是有关部门掌握农产品质量安全检测机构检测能力水平的主要工具更是各检验检测机构自我检验自我完善的重要途径是机构加强自身日常管理的常用方法切实做好能力验证工作最为关键的是要在日常工作中做到四加强加强内部质量管理改进和完善质量管理体系制定质量控制计划和方案有针对性地开展过程质量控制加强对标准物质和标准溶液的管理确保存放方式存放时间满足实验要求减少因标准样品引起的检测结果偏差风险加强仪器设备的检定校准期间核查和维护保养制定仪器定期维护保养计划并保存好仪器设备使用和维护记录避免原始图谱基线不稳定以及漂移现象的发生确保仪器设备的状态性能良好加强检测人员培训练兵保持人员队伍稳定切实提高实际操作能力参考文献崔野韩王艳刘鹏程等 & 国际通行实验室能力验证

5 第期王艳等能力验证在农产品质量安全检测机构中的应用及对策 1 特点及启示 8& 世界农业 1& 张妙霞乔礼孙鉴铭 & 河南省农产品质检机构能力验证工作发展与建议 8& 河南农业 1 +& 刘宏伟王娜 & 农产品实验室能力验证过程控制及结果应用浅析 8& 农产品质量与安全 1 + 1& 崔野韩刘鹏程王媛 & 实验室能力验证现状及对策初探 8& 农产品质量与安全 +) 1 & 1 王璐刘潇威罗铭等 & 农产品中农药残留检测能力验证现状与展望 8& 农产品质量与安全 & ) 王璐刘潇威彭等 & 我国农产品质量安全检测机构农药残留检测能力验证现状分析 8& 环境管理 + +& 席静张思群刘静宇等 & 论能力验证活动对实验室能力建设的作用和意义 8& 中国卫生检验杂志 ) 1) 1 & (! %! $"!"! # # " %! $ #!&'! %"! #! %!" 9* :; 24 ;! (,3 : ( &,! " " $! ( % " *(!" 5 0 ( & " ( " $ * # *(!"!$ (# ))) ("!! " " ( " " " " "!" "! " ( # < " ("!" # " (!"! # " &5 #! = (" " " # "!! " " " ( " " (" "!" # " (!"! # " "! > # "? " ( =! " " ( >"! ""! " "< ( """ &% "! " # " # (( " " " (" ( # < ("!" # $" # # 1 ) * %"!" # " " " (!" "! (!"! # " " " ( ( " % #!& 9* :; 1 )&

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print p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125