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1 C18 色谱柱的二级作用 (1) 氢键作用 广州太玮生物科技有限公司市场 技术部 / (2014 年 4 月 )

2 公司动态 1 太玮科技成功参展 China Lab 年 3 月 12 日至 3 月 14 日, 广州太玮生物科技有限公司成功参展 China Lab 2014 ( 广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会 ) 我们的展位, 位于展馆热点区域 1A18 号 作为太玮科技首秀, 我们为用户带来众多新品 太玮科技展台全景

3 作为 ThermoFisher 色谱耗材一级授权代理商, 在本次展览中, 我们向所有参观展览的观众展示了最新的 4um Accucore 内部增强核表面全多孔技术色谱柱和 ThermoFisher 其他重要产品

4 同时我们也是德国 Merck 色谱消耗品特约经销商, 展会上我们展示了三项技术领先的 Merck 产品 :TLC 预制板,ZIC-HILIC 亲水作用色谱柱和 Chromolith 整体柱

5 在本次展览会的新品发布区, 太玮科技向所有专业观众隆重介绍了两款自主品牌 极具技术优势的产品 中药分析专用色谱柱和食品添加剂检测专用色谱柱 相关资料备索

6 作为本次展览会人气最高的公司之一, 我们受到许多专业媒体的关注! 生物无忧网的记者正在对太玮科技展位进行采访

7 公司动态 2 太玮科技诚邀您参与赛默飞色谱分离技术 ( 海口 ) 交流会 (2014 年 4 月 17 日海南颐康温泉海景大酒店 ) 点击请下载报名回执填写 主办单位 : 赛默飞世尔科技协办单位 : 广州太玮生物科技有限公司研讨会地址 : 海南颐康温泉海景大酒店 ( 海南省海口市海甸岛万兴路 2 号电话 : ) 适合参与者 : 实验室质量和设备负责人 设备耗材采购负责人 色谱分析技术人员 研究机构和高校相关方向研究人员

8 研讨会主题 时间 主题 08:30 ~ 09:00 签到 09:00 ~ 10:30 ThermoFisher 技术领先的液相分离技术 10:30 ~ 10:45 茶歇 10:45 ~ 11:25 特邀专家讲座 ( 药物分析方向 ) 11:30 ~ 12:10 ThermoFisher 戴安液相色谱仪在食品药品领域的应用 12:20 ~ 13:20 工作午餐 13:30 ~ 15:00 GC 色谱技术在残留溶剂和食品安全领域的应用 15:00 ~ 15:30 互动交流 15:30 ~ 16:00 抽奖 & 颁发培训证书 点击请下载报名回执填写

9 公司动态 春季促销现正进行中 : Thermo 产品线核 - 壳产品 Accucore 系列送保护柱芯高对称产品 Acclaim C18 送样品瓶高性能 GC 柱送顶空瓶盖垫 Merck 产品线薄层板 10 元 / 板送定量毛细管 ZIC-HILIC 整体柱 明星柱送薄层板样品瓶买 10 送 5, 色谱柱买一送一,SPE,UPLC 柱咨询热线 : QQ: Sales@techway-gz.com

10 C18 色谱柱的二级作用 (1) 氢键作用 广州太玮生物科技有限公司市场 技术部 / (2014 年 4 月 )

11 您可能已经知道 : 1 目前市面上的 C18 色谱柱 ( 符合 USPL1 描述 ) 的牌号超过 500 种! 2 几乎每一种牌号的 C18 色谱柱, 即便在样品和色谱条件完全一致情况下, 都可能会有不一样的实验结果! 3 疏水作用力是 C18 色谱柱的主要作用模式, 键合相的键合率决定了疏水选择性的强弱 4 碳载量越高, 疏水保留越强, 保留时间越长 5 碳载量越高, 疏水分离越好, 分离度越高 6 TMS 端基封尾 C18 色谱柱具有更宽广的应用范围

12 您可能会忽略 : 色谱讲堂 ( 二十八 ) C18 色谱柱的二级作用 (1): 氢键作用 I 氢键共享 氢键共享 : 即便是 TMS 封尾的 C18 键合相, 依然会残存一些游离硅羟基! 这是 C18 色谱柱最常见的二级作用基团, 通过氢键作用, 对某些带极性基团化合物有很强的作用, 尤其是碱性化合物和酸性化合物的共轭碱

13 您可能会忽略 : 色谱讲堂 ( 二十八 ) C18 色谱柱的二级作用 (1): 氢键作用 II 氢键抢夺 :C18 键合相, 不可避免会残留一些强电负性基团, 常见的如卤代结构 通过氢键作用, 对某些带有极性基团的化合物有额外的吸附, 氢键抢夺 弱酸性基团化合物更加明显!

14 药物分析峰形不佳的主要原因 两种氢键作用 绝大多数的化学药物, 或多或少都带有一些极性基团, 如羧基 磺酸基 酰胺基 羰基 酯基 杂环等 如果带有这些结构的药物依照法定的方法分析, 出现峰形不佳 ( 拖尾更常见 ) 的情况, 很可能与色谱柱的二级作用有关, 两种类型氢键作用是最常见的二级作用 这个时候, 您需要更换一支氢键作用更小的 C18 色谱柱, 以使实验结果符合法规的要求 A 型硅胶色谱柱和没有端基封尾的色谱柱具有更强的氢键作用, 会导致峰形不佳 ; 但其实大多数端基封尾的 C18 也有一定的氢键作用, 引起峰对称性变差!

15 氢键作用引起峰拖尾典型案例 异烟肼片方法 :CHP2010 二部色谱柱 : 知名品牌 B 型 TMS 封尾 C18(2) 色谱柱 氢键作用 II 氢键作用 I 氢键作用 I 拖尾严重 氢键作用 II

16 含极性基团化合物峰拖尾解决方案 A 使用氢键作用更小的 C18 色谱柱 最值得推荐的产品 : Acclaim C18 色谱柱! 源于戴安 (Dionex) 精湛 HPLC 技术超低硅醇基活性, 峰形对称高疏水保留 18% 碳载量柱效极佳, 可实现最大分离度可重现生产工艺实现可重现的柱间性能极低流失, 完全兼容 MS 粒径有 2.2um, 3um, 5um 满足多种需要

17 实际应用案例 1 异烟肼片 ( 酰肼基 吡啶环 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.01

18 实际应用案例 2 利血平注射液 ( 氮杂环 酯 醚 胺基 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=0.97

19 实际应用案例 3 盐酸氨溴索片 ( 溴代 芳胺 胺基 羟基 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.06

20 实际应用案例 4 替硝唑栓 ( 硝基 氮杂环 磺基 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.06

21 实际应用案例 5 格列吡嗪片 ( 磺胺 酰胺 氮杂环 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.06

22 实际应用案例 6 辅酶 Q10 胶囊 ( 羰基 醚 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.01

23 实际应用案例 7 呋塞米注射液 ( 磺胺 羧基 芳胺 呋喃 氯代 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=0.99

24 实际应用案例 8 二羟丙茶碱注射液 ( 氮杂环 羟基 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.04 USP Tf=0.98

25 实际应用案例 9 对乙酰氨基酚滴剂 ( 酰胺 氮杂环 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.00 USP Tf=1.03

26 实际应用案例 10 布洛芬片 ( 羧基 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.05

27 实际应用案例 11 吡拉西坦片 ( 酰胺 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.03

28 实际应用案例 12 丙硫氧嘧啶片 ( 杂环 ) 方法 :CHP2010 二部 Acclaim 120 C18, mm,5μm( 货号 : ) USP Tf=1.04

29 含极性基团化合物峰拖尾解决方案 B 合理调节流动相 对于依据法定标准检测的方法, 流动相不能随意改动, 当遇到峰形不佳时, 只能选择二级作用更小的色谱柱, 比如 Acclaim C18 对于方法开发来说, 也可以通过调节流动相改善峰形 更详细的讨论, 敬请留意 色谱讲堂流动相设计系列 这里, 我们以一个实际案例 牛黄胆酸钠为例子, 探讨流动相对含极性基团化合物峰形的影响, 希望可以给您带来启发!

30 含极性基团化合物峰拖尾解决方案 B 合理调节流动相 测试条件仪器 :Agilent 1200 色谱柱 :JADE-PAK C18(II) 5u mm( ) 流动相 1: 乙腈 -20mM 磷酸氢二钾 (ph 6.8)(33:67) 流动相 2: 乙腈 -20mM 磷酸二氢钾 (ph:2.5)(33:67) 流动相 3: 乙腈 -0.1% 磷酸 (30:70) 流速 :1.0ml/min 柱温 : 室温牛黄胆酸钠对照品 : 进样体积 :10uL

31 含极性基团化合物峰拖尾解决方案 B 合理调节流动相 流动相 1: 乙腈 -20mM 磷酸氢二钾 (ph 6.8)(33:67) N=5747 USP 拖尾因子 =1.16

32 含极性基团化合物峰拖尾解决方案 B 合理调节流动相 流动相 2: 乙腈 -20mM 磷酸二氢钾 (ph:2.5)(33:67) N=8968 USP 拖尾因子 =1.25

33 含极性基团化合物峰拖尾解决方案 B 合理调节流动相 流动相 3: 乙腈 -0.1% 磷酸 (30:70) N=6316 USP 拖尾因子 =2.1

34 含极性基团化合物峰拖尾解决方案 B 合理调节流动相 讨论 : 1 牛黄胆酸钠由于其结构没有吸光基团, 用紫外检测器时, 采用 200nm 的末端吸收, 对流动相的设计有很大限制, 很多试剂都不适合采用 2 由于牛黄胆酸钠带有磺酸基团, 在大多数色谱柱上, 会由于 C18 色谱柱固有的二级作用 氢键作用的影响, 导致峰形严重拖尾, 酸性流动相会增强牛黄胆酸钠的氢键作用,pH 6.8 的中性条件, 可以减弱氢键作用 3 JADE-PAK C18(II) 是氢键二级作用弱化的改进型 C18 固定相, 对带有磺酸 酰胺 羧酸等大极性基团的化合物具有更好的峰形

35 色谱讲堂 上门技术讲座预约 主题 : 反相 HPLC 流动相的设计 C18 色谱柱性能评价 流动相的有机溶剂 流动相的 ph 值 流动相的缓冲盐 梯度程序 柱温的影响 流动相设计的案例和建议 预约邮箱 :technical@techway-gz.com ( 标题注明讲座预约 ) 我们会安排资深技术专家, 在适当的时间上门与您交流!

36 色谱讲堂 公司简介 广州太玮生物科技有限公司是一家专注于为色谱实验室提供关键性消耗品的专业公司 我们的骨干员工均有行业主流公司关键岗位的工作经历, 对各知名品牌的产品都有更深入的了解, 可以更准确地为我们的客户推荐最合适的产品 代理品牌 Agilent,Waters,Shimadzu,Thermo-Fisher,Merck, Alltech,YMC, Sigma(Supelco) USP EP BP 中检院 DR.E Accustandard TRC Witega Chem Service NIST Chiron

37 色谱讲堂栏目色谱讲堂 公司简介 提供服务 : 免费技术咨询 免费分析方法开发 定期 色谱讲堂 上门的技术培训 ( 免费 收费 ) 上门的实操培训( 收费 ) 色谱技术交流群 : ( 色谱那些事 )

38 色谱讲堂 公司简介 提供的产品 : HPLC/UPLC 色谱柱 GC 色谱柱 薄层板等色谱耗材 ; SPE 前处理小柱 散装 SPE 填料 针头式过滤器和微孔滤膜等样品前处理耗品 ; 标准品和对照品 ; 样品瓶 顶空瓶 氘灯 进样针 密封垫 石墨卡套 衬管等色谱仪器配件 ; 移液器 电子天平 离心机等小型仪器设备 ; 培养基等

39 色谱讲堂 公司简介 自主品牌产品 : JADE-PAK 系列色谱柱 : 可能是您最称手的色谱柱美国公司制造, 通用性强, 性能卓越分离度和峰对称性的完美平衡 10 种固定相, 质谱 分析 制备等规格可供药物分析和食品分析大量代表性应用案例点击浏览 :JADE-PAK 色谱柱技术和应用资料 ( 促销火热进行中 TECHWAY 系列针式过滤器和滤膜低残留 低吸附 高效过滤

40 色谱讲堂 广州太玮生物科技有限公司 服务宗旨 : 专业 高效 诚信 责任 品质 价值 服务 急客户所需 一站式优质服务 技术信息反馈和咨询 :technical@techway-gz.com 销售咨询 :sales@techway-gz.com QQ:

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