色谱讲堂 ( 四十三 ) 概况 GC 色谱法, 一直以来都是药品质量控制的重要检测手段, 药典通则 0521 气相色谱法 在 2015 版中国药典一部 中是一种广泛使用的检测方法 在 2015 版中国药典一部 中 : 有 145 个品种 161 个检测项目使用 0521 气相色谱法 其中使用毛细管

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1 色谱讲堂 ( 四十三 ) GC 色谱法在 2015 版药典一部的应用 Leo Zeng 广州太玮生物科技有限公司 leoz@techway-gz.com 年 10 月

2 色谱讲堂 ( 四十三 ) 概况 GC 色谱法, 一直以来都是药品质量控制的重要检测手段, 药典通则 0521 气相色谱法 在 2015 版中国药典一部 中是一种广泛使用的检测方法 在 2015 版中国药典一部 中 : 有 145 个品种 161 个检测项目使用 0521 气相色谱法 其中使用毛细管 GC 色谱柱的有 128 个检测项目,33 个检测项目使用 GC 填充柱主要的检测项目 : 含量测定 特征图谱 指纹图谱 鉴别等项目, 其中 含量测定 103 项大极性固定色谱柱使用更广泛, 共有 114 个项目使用, 其中使用 PEG-20M 的有 94 个项目

3 色谱讲堂 ( 四十三 ) 使用最广泛的固定相聚乙二醇 20000(PEG-20M) 聚乙二醇 20000(PEG-20M) 是使用最广泛的固定相, 有 58% 的检测项目使用 (94 项 ), 其中使用毛细管色谱柱的有 72 项,22 项为填充柱 主要检测成分 : 冰片 薄荷脑 樟脑 麝香酮 丁香酚 α- 蒎烯 水杨酸甲酯 土木香内酯 麝香草酚等 聚乙二醇 20000(PEG-20M) 定义 : 分子量为 20,000 的聚乙二醇 Tips: 市面上大多数 -WAX 色谱柱是符合 USP G16 的固定相, 即分子量约为 15,000 的聚乙二醇, 严格意义上来说, 是不合规的! 选择色谱柱时敬请留意

4 色谱讲堂 ( 四十三 )

5 色谱讲堂 ( 四十三 ) 推荐产品 VT-PEG20M 聚乙二醇 (PEG-20M), 分子量 20,000 强极性固定相应用广泛对脂肪酸甲酯具有更好的分离效能柱间重现性好完全匹配中国药典大多数项目要求

6 关于 Venacity GC 柱 色谱讲堂 ( 四十三 )

7 色谱讲堂 ( 四十三 ) VT-PEG20M VS VT-WAX VT-PEG20M: 固定相为聚乙二醇 (PEG-20M), 分子量 20,000 与 DB-WAX,TR-WAX,ZB-WAX,Rtx-WAX 等经典色谱柱选择性相似 VT-WAX: 匹配美国药典 G16(Polyethylene glycol compound (av. mol. wt. about 15,000). A high molecular weight compound of polyethylene glycol and a diepoxide.) 描述等同 DB-WAX,TR-WAX,ZB-WAX,Rtx-WAX 等经典固定相

8 色谱讲堂 ( 四十三 ) 应用案例 : 丁香 丁香中的丁香酚检测方法依据 :2015 版中国药典 1 部色谱柱 :VT-PEG20M 30m 0.53mm 1.0um ( 货号 : A0) 柱温 :190 载气 : 氮气进样口 : 不分流进样量 :1μl

9 色谱讲堂 ( 四十三 ) VT-PEG20M 推荐规格 色谱柱规格货号 检测项目数量 VT-PEG20M 30m 0.25mm 0.25um VT-PEG20M 30m 0.32mm 0.25um VT-PEG20M 30m 0.32mm 0.50um VT-PEG20M 30m 0.53mm 1.0um A0 14

10 使用 PEG 色谱柱 ( 未注明分子量 ) 的检测项目 色谱讲堂 ( 四十三 ) 名称 项目 检测成分 薄荷脑 含量测定 薄荷脑 安脑丸 含量测定 冰片 薄荷脑 小茴香 含量测定 反式茴香脑 康莱特软胶囊 鉴别 脂肪酸组成 色谱柱推荐 : 1 VT-PEG20M 2 VT-WAX 3 TG-WAXMS

11 色谱讲堂 ( 四十三 ) 应用案例 : 薄荷脑 薄荷脑含量测定方法依据 :2015 版中国药典 1 部色谱柱 :VT-WAX 30m 0.25mm 0.25um( 货号 : ) 柱温 :120 载气 : 氮气进样口 : 250, 分流比 10:1 检测器 :250 进样量 :1 μl

12 使用改性聚乙二醇检测项目 VT-FFAP 色谱讲堂 ( 四十三 ) 名称 项目 检测成分 十滴水软胶囊 含量测定 桉油精 川贝止咳露 ( 川贝枇杷露 ) 含量测定 薄荷脑 川贝枇杷糖浆 含量测定 薄荷脑 治咳川贝枇杷露 含量测定 薄荷脑 蓖麻油 含量测定 蓖麻油酸甲酯 西瓜霜润喉片 含量测定 冰片 骨痛灵酊 含量测定 冰片 桂林西瓜霜 含量测定 冰片 烫伤油 含量测定 冰片 康妇软膏 含量测定 冰片 复方牵正膏 鉴别 冰片 薄荷脑 血栓心脉宁片 鉴别 麝香酮 豨莶通栓丸 鉴别 麝香酮 豨莶通栓胶囊 鉴别 麝香酮 十滴水 含量测定 樟脑 薄荷素油 指纹图谱和含量测定

13 非极性固定相色谱柱检测项目 VT-1 色谱讲堂 ( 四十三 ) 名称 项目 检测成分 小儿感冒 服液 含量测定 百秋李醇 麝香风湿胶囊 含量测定 麝香酮 石斛 含量测定 石斛碱 砂仁 含量测定 乙酸龙脑酯

14 色谱讲堂 ( 四十三 ) 应用案例 : 石斛 石斛中的石斛碱检测方法依据 :2015 版中国药典 1 部色谱柱 :VT-1 30m 0.25mm 0.25um ( 货号 : ) 柱温 : 初始温度 80,10 /min 的速率升至 250 ( 保持 5min) 载气 : 氦气 40cm/s 进样口 :250 分流比 5:1 检测器 FID:250

15 弱极性固定相色谱柱检测项目 VT-5 色谱讲堂 ( 四十三 ) 名称 项目 检测成分 油松节 含量测定 α- 蒎烯 胃苏颗粒 鉴别 α- 香附酮 牡荆油胶丸 含量测定 β- 丁香烯 牡荆油 含量测定 β- 丁香烯峰 宽胸气雾剂 特征图谱 桉油精等 广藿香 含量测定 百秋李醇 广藿香油 含量测定 百秋李醇 抗病毒 服液 鉴别 百秋李醇 养阴清肺膏 鉴别 薄荷脑 逍遥片 鉴别 薄荷脑 逍遥胶囊 鉴别 薄荷脑 银翘解毒软胶囊 鉴别 薄荷脑

16 弱极性固定相色谱柱检测项目 VT-5 色谱讲堂 ( 四十三 ) 名称 项目 检测成分 麝香通心滴丸 含量测定 冰片 肉桂油 含量测定 桂皮醛 桂枝茯苓胶囊 鉴别 桂皮醛 满山红油胶 含量测定 牻牛儿酮 片仔癀 含量测定 麝香酮 片仔癀胶囊 含量测定 麝香酮 麝香通心滴丸 鉴别 麝香酮 舒康贴膏 鉴别 愈创木酚 山楂核精 鉴别 愈创木酚 紫苏叶油 含量测定 紫苏烯 紫苏醛 紫苏叶油 鉴别 满山红油 特征图谱和含量测定

17 应用案例 : 广藿香 色谱讲堂 ( 四十三 ) 广藿香中的百秋李醇检测方法依据 :2015 版中国药典 1 部色谱柱 :VT-5 30m 0.32mm 0.25um ( 货号 : ) 柱温 : 初始温度 150 ( 保持 23min),8 /min 的速率升至 230 ( 保持 2min) 载气 : 氮气 30cm/s 进样口 :280 分流比 5:1 检测器 FID:280

18 色谱讲堂 ( 四十三 ) 应用案例 : 豆蔻 豆蔻中的桉油精检测方法依据 :2015 版中国药典 1 部色谱柱 :VT-5 30m 0.53mm 1.5um ( 货号 : A5) 柱温 :110 载气 : 氮气进样口 : 不分流进样量 :1 μl

19 色谱讲堂 ( 四十三 ) 应用案例 : 肉桂 肉桂中的桂皮醛检测方法依据 :2015 版中国药典 1 部色谱柱 :VT-5 30m 0.53mm 1.5um ( 货号 : A5) 柱温 : 初始温度为 100:, 以每分钟 5 的速率升温至 150, 保持 5 分钟, 再以每分钟 5 的速率升温至 200, 保持 5 分钟 ; 载气 : 氮气进样口 :200 分流比 20:1 检测器 :220 进样量 :1 μl

20 中等极性固定相色谱柱检测项目 VT-17 色谱讲堂 ( 四十三 ) 名称项目检测成分 松节油含量测定 α- 蒎烯治咳川贝枇杷滴丸含量测定薄荷脑千年健含量测定芳樟醇 鱼腥草滴眼液 特征图谱和含量测定甲基正壬酮 小金丸 含量测定 麝香酮 小金片 含量测定 麝香酮 小金胶囊 含量测定 麝香酮 藿香正气口服液 鉴别 紫苏烯 紫苏醛

21 色谱讲堂 ( 四十三 ) 应用案例 : 千年健 千年健中的芳樟醇检测方法依据 :2015 版中国药典 1 部色谱柱 :VT-17 30m 0.32mm 0.25um ( 货号 : ) 柱温 : 初始温度 80,2 /min 的速率升至 100 ( 保持 5min) 载气 : 氦气恒线速度 40cm/s 进样口 :280 分流比 5:1 检测器 FID:300

22 使用填充柱检测项目合计 33 项 色谱讲堂 ( 四十三 ) 使用 PEG-20M 固定相 22 项使用非极性 SE-30 固定相 2 项使用弱极性 SE-54 固定相 1 项使用中等极性 -17 固定相 3 项混合固定相 4 项 DEGS 固定相 1 项

23 色谱讲堂 ( 四十三 ) 填充柱的选择 总则 : 由于不同型号仪器填充柱接头尺寸不同, 选择填充柱时必须根据仪器型号选择!

24 色谱讲堂 ( 四十三 ) 仪器缺少填充柱接头的建议 一些实验室在购买 GC 仪器的时候, 没有配齐填充柱接头, 这个时候您需要对仪器进行升级 ; 如果您不想花费额外的仪器升级费用, 我们建议 : 使用 0.53mm 口径的毛细管色谱柱代替采用不分流进样模式

25 色谱讲堂 ( 四十三 ) 应用案例 : 丁香 丁香中的丁香酚检测 ( 标准使用 PEG-20M 填充柱 ) 方法依据 :2015 版中国药典 1 部色谱柱 :VT-PEG20M 30m 0.53mm 1.0um ( 货号 : A0, 用毛细管柱替代 ) 柱温 :190 载气 : 氮气进样口 : 不分流进样量 :1μl

26 色谱柱推荐平台 Coming Soon 色谱讲堂 ( 四十三 ) 1 登陆我公司官网: 2 主页下方找到色谱柱搜索器: 3 输入品种名称, 开始搜索, 获得推荐色谱柱 :

27 色谱讲堂 广州太玮生物科技有限公司服务色谱分析领域专注色谱耗材产品的研发热衷色谱新技术的应用和推广 ThermoFisher 色谱耗材中国最大的代理商拥有全资 HPLC 应用实验室荣幸能成为您身边的技术顾问 :

28 色谱讲堂栏目色谱讲堂 提供服务 : 免费技术咨询 免费分析方法开发 定期 色谱讲堂 上门的技术培训 ( 免费 收费 ) 上门的实操培训( 收费 ) 色谱技术交流群 : ( 色谱那些事 )

29 色谱讲堂 提供的产品 : HPLC 和 UHPLC 色谱柱 GC 色谱柱 TLC 薄层板 SPE 和 QuEChERS 产品 针式过滤器 微孔滤膜等 标准品 对照品和色谱溶剂 样品瓶 顶空瓶 储液瓶 色谱仪器配件 : 氘灯 进样针 密封垫 石墨卡套 衬管 移液器 电子天平 离心机等小型仪器设备 培养基

30 关于我们 自主品牌产品 : JADE-PAK HPLC 色谱柱 : 可能是您最称手的色谱柱 Venacity GC 色谱柱 : 成功实现耐用 GC 分析 TargPurify 免疫亲和柱和试剂盒 : 精准靶向提取净化 CoPurify SPE 小柱和 QuEChERS 产品 : 提取净化新境界 ULPURYFY 针式过滤器产品和滤膜 : 极少溶出过滤产品 TW 系列样品瓶 : 样品分析前最后的保护 色谱讲堂

31 色谱讲堂 签约合作物流 : 顺丰快递 最及时供货速度 : 广州市区和珠三角城区当天到达 ( 上午 10:00 前下单 ) 华南地区 华东地区 环渤海地区 省会城市 24 小时到达其他地区 36 小时到达

32 色谱讲堂 广州太玮生物科技有限公司服务宗旨 : 专业 高效 诚信 责任 品质 价值 服务 急客户所需 一站式优质服务 技术信息反馈和咨询 :technical@techway-gz.com 销售咨询 :sales@techway-gz.com QQ:

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