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1 安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理 Agilent Technologies
2 声明 安捷伦科技公司版权所有, 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律, 未经安捷伦公司许可和书面授权, 不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制 ( 包括电子版储存和检索或翻译成外文 ) 手册部件号 G 版本说明 2002 年 5 月第一版中国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware USA 2 气相色谱基本原理
3 内容提要 本书所提供的信息将有助于您有效地使用气相色谱仪 (GC) 1 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途 以及色谱仪的基本结构 2 进样方式 本章介绍气相色谱最常用的几种进样方式 3 组分分离 样品经过色谱柱而被分离成单个组分离和怎样使用色谱柱 本章将告诉你如何进行分 4 组分检测 本章将介绍三种常用的气相色谱检测器 5 图谱解析 最后一章讨论怎样对色谱峰进行鉴定和如何定量测定每一个组分的含量 气相色谱基本原理 3
4 4 气相色谱基本原理
5 目录 1 什么是气相色谱基于时间的差别进行分离 10 2 进样方式 3 组分分离 系统 11 气源 12 进样口 12 色谱柱 14 检测器 14 数据处理 15 仪器控制 15 进样口 18 填充柱进样口 18 分流 / 不分流进样口 19 注射进样技术 22 自动进样的优点 23 进样阀 24 气体进样阀 24 液体进样阀 24 进样口温度 25 气体样品 25 液体样品 25 色谱柱如何对化合物进行分离 28 色谱基本原理 29 气相色谱基本原理 5
6 色谱柱类型 30 毛细管柱 30 填充柱 30 色谱柱管材 31 色谱柱特性 32 柱效 32 载气控制 33 柱分离度 33 柱选择性 34 用毛细管柱还是填充柱 35 柱温 36 柱箱恒温 36 程序控温 37 4 组分检测 热导检测器 (TCD) 40 工作原理 40 火焰离子化检测器 (FID) 42 工作原理 42 电子捕获检测器 (ECD) 43 工作原理 43 5 谱图解析 色谱峰测量 47 保留时间 47 色谱峰大小 47 积分仪和数据系统 48 组分定性 49 组分定量 50 未校准计算 50 6 气相色谱基本原理
7 峰面积与峰高百分比法 50 校准计算 52 归一化法 54 外标法 55 内标法 56 气相色谱基本原理 7
8 8 气相色谱基本原理
9 安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理 1 什么是气相色谱 基于时间的差别进行分离 10 系统 11 气源 12 进样口 12 色谱柱 14 检测器 14 数据处理 15 仪器控制 15 气相色谱 (GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术用来对样品组分进行鉴定和定量测定 它被 Agilent Technologies 9
10 1 什么是气相色谱 基于时间的差别进行分离 和物理分离比如蒸馏和类似的技术不同气相色谱 (GC) 是基于时间差别的分离技术 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离这样就是基于时间的差别对化合物进行分离样品经过检测器以后被记录的就是色谱图图 1 每一个峰代表最初混合样品中不同的组分 峰出现的时间称为保留时间可以用来对每个组分进行定性而峰的大小峰高或峰面积则是组分含量大小的度量 图 1 典型色谱图 10 气相色谱基本原理
11 什么是气相色谱 1 系统 样品 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源 进样口 色谱柱 它能将样品带入 GC 系统 它同时还作为液体样品的气化室 实现随时间的分离 检测器当组分通过时 检测器电信号的输出值改变 从而对 组分做出响应 某种数据处理装置 图 2 是对此作出的一个总结 载气源进样口色谱柱检测器数据处理 图 2 色谱系统 气相色谱基本原理 11
12 1 什么是气相色谱 气源 载气必须是纯净的 污染物可能与样品或色谱柱反应 产生假峰 进入检测器使基线噪音增大等 推荐使用配备有水分 烃类化合 物和氧气捕集阱的高纯载气 见图 3 钢瓶阀 钢瓶 两级减压阀开关阀水分捕集阱烃类捕集阱 氧气捕集阱 图 3 载气源 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时应对每一台 GC 都装配净化器并且使气源尽可能靠近仪器的背面 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流射进样口和进样阀 最常用的进样装置是注 12 气相色谱基本原理
13 什么是气相色谱 1 注射进样口 用于气体和液体样品进样常用来加热使液体样品蒸发用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流其原理非实际设计尺寸如图 4 所示 注射器 隔垫来自载气源针尖通向色谱柱 图 4 注射进样口 进样阀 样品从机械控制的定量管被扫入载气流因为进样量通常差别很大所以对气体和液体样品采用不同的进样阀其原理非实际设计尺寸如图 5 所示 置于 进样位置 样品入口 定量管 样品出口 来自载气源 进入色谱柱 停止 图 5 进样阀 气相色谱基本原理 13
14 1 什么是气相色谱 进样阀通常与进样口连接 特别在分流进样模式时 进样阀连接 到分流 / 不分流进样口 色谱柱 分离就在色谱柱中进行因为用户可以选择不同的色谱柱故使用一台仪器能够进行许多不同的分析 因为大多数分离都强烈依赖于温度控温的柱箱内见图 6 故色谱柱要安装在能够精密 色谱柱 柱箱 图 6 色谱柱与柱箱 检测器 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号检测器的输出信号经过转化后成为色谱图见图 7 色谱柱 检测器 色谱图 图 7 检测器 14 气相色谱基本原理
15 什么是气相色谱 1 有几种类型的检测器可供选择 但是所有的检测器的功能都是相 同的 当纯的载气没有待分离组分 流经检测器时 产生稳定的电 信号 基线 当有待分离组分通过检测器时产生不同的信号 数据处理 测量 色谱图记录下了检测器输出的电信号进行处理 在带状图记录仪上记录 使用数字积分仪处理 用计算机数据系统处理 它可以通过以下几种方式 传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小积分仪和数据系统则可直接进行这些测量强烈推荐使用积分仪和数据系统因为它们有很好的重现性和灵敏度 计算 色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量这可以通过与已知样品校准样品的保留时间和响应值大小进行比较来完成这种比较可以手工完成但是鉴于速度和准确性采用数据处理系统是最好的 仪器控制 某些数据系统和 GC 组合还可通过数据系统计算机提供对 GC 的直接控制这样就能创建可存储的方法需要时调用储存的方法即可从而可实现高度的自动化分析 气相色谱基本原理 15
16 1 什么是气相色谱 16 气相色谱基本原理
17 安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理 2 进样方式 进样口 18 填充柱进样口 18 分流 / 不分流进样口 19 注射进样技术 22 自动进样的优点 23 进样阀 24 气体进样阀 24 液体进样阀 24 进样口温度 25 气体样品 25 液体样品 25 一些样品已经是气体例如室内或室外的空气可燃气体等则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样 大多数样品为液体为了用气相色谱来分析必须首先使之气化这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的 Agilent Technologies 17
18 2 进样方式 进样口 进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型下一章将介绍色谱柱类型填充柱和毛细管柱填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口小口径的毛细管柱使用分流 / 不分流进样口 填充柱进样口 填充柱进样口是为填充柱设计的 可更换的衬管使进样口适用于 特定内径的色谱柱 柱内径一般为 1/8 或 1/4 英寸 典型的设计 如图 8 所示 当用大口径毛细管柱时专用的衬管使得它们可以用于填充柱进样口这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似 进样口流量控制阀 隔垫螺母和隔垫 隔垫吹扫气控制 接色谱柱 图 8 填充柱进样口 样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中加热的进样口使样品如果是液体气化而后载气将气化的样品带入色谱柱 18 气相色谱基本原理
19 进样方式 2 分流 / 不分流进样口 分流 / 不分流进样用毛细管柱 有两种操作模式 分流模式 毛细管柱有较小的样品容量进样量必须非常少通常远少于 1 微升以防止色谱柱超载 如此小的样品量操作起来是很困难的分流模式提供了一种方法来解决此问题采用通常的进样量气化然后只把其中一部分引入到色谱柱内进行分析其余大部分经分流出口放空 图 9 为典型的分流 / 不分流进样口的分流模式 进样口流量控制 隔垫螺母和隔垫 隔垫吹扫气控制 衬管 分流阀开 分流出口控制 图 9 分流模式 气相色谱基本原理 19
20 2 进样方式 分流阀开启并一直维持此状态样品被注射进衬管同时被气化气化的样品在色谱柱气流阻力大和分流放空口气流阻力可调之间分配 不分流进样模式 此模式特别适用于低浓度的样品 它将样品捕集在柱头 同时将 残留在进样口的溶剂气体放空 此模式包括两个步骤 1 注射样品 关闭分流阀载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配柱头压力由分流放空调节阀来设定从而设定流过色谱柱的流速 注射样品 溶剂 主要的样品成分 在富集样品的柱头产生饱 和区带 20 气相色谱基本原理
21 进样方式 2 图 10 所示为不分流模式进样的流路 进样口流量控制阀 隔垫螺母和隔垫 隔垫吹扫 气控制 衬管 分流阀 关 分流出口 控制 图 10 不分流模式进样 2 进样口吹扫 在样品被捕集到色谱柱头之后打开分流阀将残留在进样口中的气体此时大部分是溶剂放空 现在流路和分流模式是相同的图 9 升高柱温 开始将样品组分引入色谱柱并分离 此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的溶剂峰将会很大要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离 气相色谱基本原理 21
22 2 进样方式 不分流模式进样步骤 成功的不分流进样包括以下几个步骤 1 在加热的进样口中使样品和溶剂挥发 2 采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带 3 利用此区带使样品在柱头进行富集和重组 4 在所有样品或至少是大部分样品进入色谱柱后通过打开分流放空阀放空进样口中残留的样品气体 5 升高柱温先将溶剂然后将样品从柱头释放 操作参数初始值设定 您必须通过实验来确定最佳操作参数值参数设置初始值 表 1 提供了一些建议的 表 1 仪器参数 不分流进样模式的进样口参数初始值设置 建议初始值 柱温低于溶剂沸点 10 柱箱初始时间 分流阀开启时间 分流放空阀开启时间衬管体积 2/ 柱流速 注射进样技术 每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分在样品组分于柱内被分离的过程中样品区域由于扩散而展宽任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄 22 气相色谱基本原理
23 进样方式 2 自动进样的优点 由于分离窄峰比宽峰容易得多理想的注射进样技术是 1 将样品充入注射器调节进样量 故必须使初始区域宽度最小化 2 将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫 进样口的设 计者假定您会这样做 3 快速压下注射器推杆 4 立即把针从进样口拔出 重要的就是速度 任何迟疑都将导致样品区域宽度增大 如果一个熟练的操作者按以上方法进样他能达到 3 到 4% 的进样量重复性能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复性 应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术次估算因而使进样量的误差增倍 这样您必须做两 自动进样器是解决进样问题的一个方法它们能够实现高度重复的进样因此它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法用外标法而不是内标法 如果配备有自动进样器 装备有样品盘 并与数据系统连接 就可以进行全自动分析 气相色谱基本原理 23
24 2 进样方式 进样阀 气体进样阀 气体样品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流的阀体 图 11 所示为一种常用的进样机理 接色谱柱 载气入口 样品入口样品放空 定量管上样 注射进样 图 11 气体进样阀 样品量通过定量管来确定定量管是可以更换的因此一个进样阀能够提供多种高度重复的进样体积 液体进样阀 这与气体进样阀的原理是一样的由于液体进样要求更小的进样体积因此定量管是构成阀体的一部分且是不可更换的如果要改变进样量您必须更换整个进样阀 24 气相色谱基本原理
25 进样方式 2 进样口温度 气体样品 对于气体样品而言 进样口不需要气化任何物质 因此也就没有 必要加热 然而大多数色谱工作者更倾向于加热进样口以保证进样口不会使任何物质冷凝常用的进样口温度为 100 液体样品 液体样品要求加热进样口 温度要足够高以使样品气化 但又不 能过高而导致样品分解 温度足够高开始将进样口温度设置为溶剂沸点值并观察色谱峰形如果所有色谱峰的峰形大致相同大小不同说明进样口温度已经足够高了如果后流出的色谱峰显得过宽就将进样口温度升高 10 看峰形是否改善 温度过高如果出现的峰数比组分数还多且峰型较差说明可能有样品分解发生 在进样口发生分解所产生的峰 其大小主要取决于进样口温度 为了验证是否发生分解 稍稍降低进样口温度后进行第二次分析 然后比较峰的大小 若有明显的变化 就表明在进样口处有样品 分解发生 气相色谱基本原理 25
26 2 进样方式 26 气相色谱基本原理
27 安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理 3 组分分离 色谱柱如何对化合物进行分离 28 色谱基本原理 29 色谱柱类型 30 毛细管柱 30 填充柱 30 色谱柱管材 31 色谱柱特性 32 柱效 32 载气控制 33 柱分离度 33 柱选择性 34 用毛细管柱还是填充柱 35 柱温 36 柱箱恒温 36 程序控温 37 混合物在色谱柱内被分离为单个组分许多色谱柱都可以用来分离混合物色谱柱的选择取决于混合物的性质和所需获得的信息分析目的然而所有色谱柱都基于同样的工作原理 Agilent Technologies 27
28 3 组分分离 色谱柱如何对化合物进行分离 这是一段含有两个样品组分彩色的圆点的色谱柱的横截面它既没有填料也没有涂层这样的色谱柱只是空柱图 12 载气流 图 12 未经涂层的色谱柱 如果过几秒钟后您再观察图 13 色谱柱内的情况就发生了改变 图 13 几分钟后 由于载气流的带动样品向柱的右端移动并且由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使得样品区带展宽 样品组分仍然是混合在一起的 现在我们在柱子的内表面涂一层高沸点物质 ( 如图 14) 然后重复此实验 载气流 图 14 涂层色谱柱 28 气相色谱基本原理
29 组分分离 3 我们可以用所希望的任何涂层在这个例子中我们选用能够溶解兰色圆点组分而不能溶解黄色圆点组分的固定液 兰色组分在固定相和载气两相之间进行分配气相中 几秒钟以后我们再观察色谱柱我们会发现见图 15 黄色组分则停留在 图 15 几秒钟以后 黄色组分与涂层之间没有作用它随载气一同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出兰色组分在固定液和载气之间进行分配它以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱样品已经开始分离为两个峰 色谱基本原理 当气化的组分与气相和固定涂层相共存时它就根据对两相相对吸附性能的不同而在两相间进行分配 此吸附性能可以是溶解度挥发性极性特殊的化学相互作用或其他任何存在于样品组分间的性质差异 如果一相是固定的涂层而另一相是流动的载气组分将会以比流动相慢的速度迁移迁移速度慢的程度取决于相互作用的大小 如果不同组分有不同的吸附性能它们将会随时间而被分离 气相色谱基本原理 29
30 3 组分分离 色谱柱类型 毛细管柱 毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开口管 其中没有填充物 毛细管柱的内径从 0.1 到 0.5 毫米 典型的柱长是 30 米 见 图 16 内壁涂层 图 16 毛细管柱 毛细管柱产生很窄的色谱峰这有利于分离非常复杂的混合物例如常用的汽车燃油的分析将产生 400 到 500 个色谱峰 这些用熔融石英毛细管制成的色谱柱呈很好的惰性 在不锈钢和 玻璃柱上拖尾现象很严重的样品 如硫醇类化合物 在毛细管柱 上能够达到基线分离 毛细管柱对样品量的要求小于填充柱特定的进样口见 19 页分流 / 不分流进样口允许采用常规进样量而在样品进入色谱柱之前进行分流 填充柱 在填充柱内 固定液被涂在粒度均匀的载体颗粒上以增大表面积 减少涂层厚度 涂好的填料被填充在金属 玻璃 或塑料管内 如图 气相色谱基本原理
31 3 组分分离 大多数金属填充柱的外径是 1/8 或 1/4 英寸 玻璃柱通常是 1/4 英寸外径 但是内径不同 使之与两种规格的不锈钢柱有相同的 分离效果 填料上的涂层 图 17 填充柱 填充柱有较大的样品容量 是老式的灵敏度较低的检测器所必需 的 然而 采用现代高灵敏度的检测器 样品容量大的优势已经 消失 填充柱仍然适用于气体样品 但是 毛细管柱对于大多液 体样品会有更好的分离度 色谱柱管材 色谱柱管材料包括 不锈钢 耐用 损失和峰拖尾 玻璃 质脆 但是相对活泼的柱表面可能导致被分离组分的 通常要求对内表面进行脱活处理 熔融石英 仅用于毛细管柱 柱材料 气相色谱基本原理 惰性好 坚固耐用 是最常用的 31
32 3 组分分离 色谱柱特性 色谱柱的用途是将多组分的样品分成窄的这两个目标并不是完全无关的 分离良好的色谱峰 柱效 高柱效的色谱柱产生窄的色谱峰见图 18 低柱效 separated 高柱效 图 18 柱效 柱效是由色谱柱的结构小的柱内径和薄的固定相涂层有最高的柱效和载气流速决定的表 2 是所推荐的载气流速 32 气相色谱基本原理
33 组分分离 3 表 2 推荐的载气流速 载气流速 ml/min 类型 直径 氢气 氦气 氮气 填充柱 1/8 英寸 填充柱 1/4 英寸 毛细管柱 0.05 mm 毛细管柱 0.1mm 毛细管柱 0.2 mm 毛细管柱 0.25 mm 毛细管柱 0.32 mm 毛细管柱 0.53 mm 注 较低的流速接近于载气与色谱柱的优化值 通常 色谱柱运 行得更快 分析就更迅速 而不会损失多少柱效 如果分离非常 好或使用更短的色谱柱 色谱柱甚至还可以运行得更快 大多数 情况下 不用低于推荐值的流速 因为它们延长分析时间 还会 降低柱效 载气控制 填充柱内的流速通常是用质量流量控制器来控制的毛细管柱由于它的流速很低常常是用压力来控制流速的有些 GC 提供电子气路控制这样的仪器允许从键盘上设定流速并从显示器上读出 柱分离度 高分离度的色谱柱能够作到基线分离如果色谱峰很窄柱效高分离将会更容易实现 载气流速的稍微改变能对分离度产生显著的影响 气相色谱基本原理 33
34 3 组分分离 结合柱效和分离度的数学定义式我们可以得到重要的结论 : 色谱柱分离度与柱长的平方根成正比 这意味着增加柱长并不是提高分离度行之有效的方法柱长加倍分离时间和色谱柱成本也加倍但是分离度仅仅增加大约 40% 柱选择性 这是一个定义不很明确的与固定相有关的性质事实上它是固定相对两种化合物表现出不同作用的程度选择性低两组分同时流出选择性高两色谱峰分离 34 气相色谱基本原理
35 组分分离 3 用毛细管柱还是填充柱 两者各有所长 下面是一些需要考虑的因素 气体分析通常用填充柱完成填充柱有足够的柱容量来适应较 大体积的气体进样量 气体样品分析常用填料包括 分子筛氧气 氮气 氦气 氢气 二氧化碳 一氧化碳 甲烷等 氧化铝丙烷或更大分子量的化合物 多孔性聚合物微球 (Porapaks) 乙烷 丁烷 二氧化碳等 其中一些填料 但不是所有填料 可以用于毛细管色谱柱中 毛细管柱有比填充柱更高的分离度即使选择性低一些 通常 也能实现足够的分离 一根毛细管柱能够完成多种分析而用填充柱则可能需要多根 才能完成 对毛细管柱和填充柱都适用的的固定液有 甲基硅烷非极性到中等极性 苯基甲基硅烷 5 到 50% 的苯基 烯烃 芳香化合物 中等极性化合物 Carbowax 聚乙二醇 酸 强极性的物质 由于毛细管柱高的分离度通常可以牺牲一点分离度而减少分析时间由于分离度与柱长的平方根成正比因此一根良好的毛细管柱可以被截成两段很好的毛细管柱而仅损失很少的分离度分离时间却可以减少一半 气相色谱基本原理 35
36 3 组分分离 柱温 色谱柱内的固定相涂层有一个适用的温度范围 最低温度通常是熔点低于此您所做的是气固色谱高于此您所做的是气液色谱结果可能大不相同 最高温度通常是指沸点或降解温度 色谱柱通常安装在可控温的柱箱里大的 柱温可以采用恒温或程序升温如图 19 因为温度对分离的影响是很 温度 程序控温 恒温 时间 图 19 柱温 柱箱恒温 这是操作柱温箱最简单的方法在整个分析过程中柱温将保持不变它有以下优点 柱温箱总是处于可进行样品分析的状态 两次分析之间不需要间隔时间 36 气相色谱基本原理
37 组分分离 3 缺点 若样品组分的沸点范围很宽那么恒温分离将会需要很长时间 由于色谱峰随时间而展宽后面流出的峰将会难于检测或测定 程序控温 在分析过程中柱温随时间而变化通常是升高柱温它的优点是 减少分析时间 整个分离过程中峰形一致 缺点 检测和测定更容易 样品组分将经历比恒温分离更高的温度这可能会导致某些敏感组分降解 在两次进样之间柱温箱必须冷却到初始温度这样就抵消了部分所节省的分析时间 气相色谱基本原理 37
38 3 组分分离 38 气相色谱基本原理
39 安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理 4 组分检测 热导检测器 (TCD) 40 工作原理 40 火焰离子化检测器 (FID) 42 工作原理 42 电子捕获检测器 (ECD) 43 工作原理 43 本章所介绍的三种检测器能够完成 GC 的大部分工作还有其他一些检测器起互补作用见表 3 大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器在这里将不对它们做详细介绍 表 3 其他检测器 名称氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 原子发射检测器 (AED) 用途含氮和含磷化合物含硫和含磷化合物适用于多种元素 质量选择检测器 (MSD) 利用质谱图对组分进行鉴定当和气相色谱联用时成为当今最强有力的鉴定手段 Agilent Technologies 39
40 4 组分检测 热导检测器 (TCD) 所有气体都能够导热但是氢气和氦气的热导系数最大见表 4 当两者任何一种作为载气时任何其他成分的存在都将导致热导检测池中气流热导率的下降 用 TCD 可以测量这种变化 并用来创建色谱图 表 4 某些气体相对于正己烷的热导率 气体 相对热导系数 四氯化碳 0.44 苯 0.88 正己烷 1.00 氩气 1.04 甲醇 1.10 氮气 1.50 氦气 8.32 氢气 由于 TCD 是基于热导率的差异而工作的选的载气 故氢气或氦气显然是优 工作原理 当电压施加于热丝时它就发热稳定的温度取决于所施加的电压热丝的电阻和热丝向周围环境散热的速率 如果热丝被载气所包围载气热导率的任何变化都会引起热丝温度的改变这样就导致热丝电阻的变化 40 气相色谱基本原理
41 组分检测 4 早期的 TCD 设计是将四根热丝连接成惠斯通电桥 柱流出物流经两根相对的热丝 ; 纯的载气 ( 参比气 ) 流过另外两根热丝 当有被分离样品组分流出色谱柱进入检测器时, 电桥的平衡被破坏 现代的 TCD 设计如图 20 所示 放空 热丝 参比气 尾吹气 切换阀 色谱柱 图 20 热导检测器 此检测器只用一根热丝 快速切换阀使得柱流出物 ( 含样品 ) 和参比气交替通过检测池 如果两气流是一样的 没有被分离的组分, 气体切换时热丝电阻不变 然而, 在有样品组分进入检测池时, 切换到色谱柱流出气时, 热丝温度降低 ; 当切换到参比气时, 热丝温度又恢复原值 电子传感器能够探测到此变化并调节热丝的电源供给以使温度保持恒定 电源供给变化曲线的波动幅度取决于柱流出物 ( 有组分存在时 ) 和参比气之间热导率的差异 气相色谱基本原理 41
42 4 组分检测 火焰离子化检测器 (FID) 氢气和空气燃烧所生成的火焰产生不多的离子物进入火焰中燃烧时离子产率将增大 然而有含碳有机 工作原理 从色谱柱流出的载气和氢气混合后在空气中燃烧 FID 有两个电极其中之一是火焰燃烧的喷嘴另一个加上极化电压后用来收集火焰中的离子 当组分进入火焰时 收集极所记录到的电流增大 该电流经过放 大后形成色谱图 FID 对在火焰中产生离子的任何物质都有响应机化合物有少数例外 通用的 FID 设计如图 21 所示 几乎包括所有有 放空 空气 电极火焰 氢气 尾吹气 图 21 火焰离子化检测器 42 气相色谱基本原理
43 组分检测 4 电子捕获检测器 (ECD) 电子捕获检测器广泛应用于环境分析领域这是因为它对含卤素化合物有很高的灵敏度包括大部分除草剂和农药 工作原理 检测池中的放射性同位素通常是 63 Ni, 发射出射线射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子在两电极间施加极化电压以捕集电子流某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子当此类化合物分子进入检测池时部分电子被捕获从而使得收集电流下降信号经过处理后形成色谱图图 22 是一种 ECD 的结构示意图 阳极气体 放空 63 Ni 放射源 尾吹气 图 22 电子捕获检测器 气相色谱基本原理 43
44 4 组分检测 ECD 是高度选择性的检测器对能捕获电子的物质有高的灵敏度而对其他物质则几乎不响应一些相对响应值见表 5 表 5 ECD 对某些化合物的灵敏度 化合物 相对于苯 ( 响应值 =1) 的响应值 苯 1 甲苯 3 丙酮 8 2,3- 丁二酮 800,000 正丁醇 17 氯苯 1,200 溴苯 7, 氯丁烷 溴丁烷 5, 碘丁烷 1,500,000 氯仿 1,000,000 四氯化碳 6,600, 气相色谱基本原理
45 安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理 5 谱图解析 色谱峰测量 47 保留时间 47 色谱峰大小 47 组分定性 49 组分定量 50 未校准计算 50 峰面积与峰高百分比法 50 校准计算 52 归一化法 54 外标法 55 内标法 56 Agilent Technologies 45
46 5 谱图解析 色谱仪产生随时间而变化的信号当信号被记录下来时就形成我们熟悉的色谱图见图 23 图 23 典型色谱图 色谱图可以通过手动或电子处理方式转化为峰保留时间或峰大小的数据列表 46 气相色谱基本原理
47 谱图解析 5 色谱峰测量 对于一个色谱峰我们可以获得两个基本的测量数据 进样后到色谱峰被检测到的时间 色谱峰的大小 保留时间 峰出现的时间是从开始进样到被检测到的时间包括两部分 死时间载气流过色谱柱所用的时间可通过注射空气或其他没有相互作用的物质来测定 保留时间由于被分离组分与色谱柱固定相相互作用所造成的滞留时间 在大多数情况下 通常忽略死时间而把出峰时间认为是保留时间 色谱峰大小 色谱峰大小可以通过峰高或峰面积来测定而言的 色谱峰下的基线不能直接测量 二者都是相对于基线 它必须从色谱峰两侧的基线处测量 对于分离良好的峰这是很简单的但是当峰发生重叠或出现在溶剂峰的拖尾侧或其他非理想化的情况时测量就比较困难一些鉴于此花在改善峰分离条件上的时间是值得的 峰高 这是最简单的测量 仅仅需要一把测量尺 它是从峰尖到基线的 垂直距离 气相色谱基本原理 47
48 5 谱图解析 峰面积 此面积是指由色谱峰信号曲线和基线所围成的面积子方式来测量 图 24 为两个测量参数的图示 最好通过电 峰面积阴影部分峰高 构造基线 测量基线 图 24 色谱峰测量 积分仪和数据系统 积分仪用来测量色谱峰的面积和峰高以及峰保留时间它们能够方便而重现地将曲线色谱图转换为表格时间和大小 数据处理系统不仅有积分仪同样的优点而且具有更多的功能 软件控制的积分仪比机械的积分仪更灵活 不用重复进样可以采用不同的积分和计算参数对数据进行再处理 系统能够更加精确的完成本章所介绍的几种基本的计算 系统能够给出用户所需要的报告格式 色谱峰的校准变得非常简单 既可以进行一点也可以进行多点校准 原始数据和已处理的数据可以被保存以备后用 系统可以同时处理多台气相色谱仪的数据 48 气相色谱基本原理
49 谱图解析 5 组分定性 因为许多化合物可能在同一时间或几乎同一时间流出色谱柱因此仅仅依靠气相色谱本身是不能对一个完全未知的化合物进行定性的 然而当问题被加以限定时气相色谱将变成一个强有力的工具可以通过比较气相色谱图以确定样品是否相同例如油轮里的原油样品可以和海上浮油比较以确定油轮是否应对原油的泄漏负责 GC 对于排除可疑性是很有用的如果您从先前的实验中知道异辛烷在 1.9 分钟出峰那么一个在 1.5 分钟出的峰一定不会是异辛烷那么它是什么呢 幸运的是您不必要考虑所有的有机化合物样品信息限定了可能的化合物例如您不会期望在止痛药中找到链霉素 当一个未知的峰被初步确定后还必须在别的不同性质的色谱柱上重现以得到确认如果一个化合物在基于沸点分离的柱甲基硅氧烷和极性柱聚乙二醇上有正确的保留时间此定性很可能就是正确的 GC 在处理已知样品组分并且要求定量时是特别有用的也用来监测杂质组分的存在作为额外峰 GC 通常 最后 GC 可以和质谱或其他选择性检测器联用以提供明确鉴定未知组分所需的辅助数据 气相色谱基本原理 49
50 5 谱图解析 组分定量 未校准计算 峰面积与峰高百分比法 当载气通过检测器时将会产生信号如果没有样品组分存在所产生的信号是基线当有组分出现时信号将会增强 当组分通过时信号和其投影的基线所围面积是峰面积从色谱峰顶到投影的基线的最大垂直距离是峰高 积分仪或数据处理系统负责处理绘制基线和测量峰面积和峰高这项困难的任务其结果就是测量的响应值 (MR) 在一次进样分析过程中每一个色谱峰所占总的峰面积或峰高的百分比 假设检测器对所有组分都有相同的响应计算公式见公式 1 优点 第 n 个峰含量 = [ 第 n 个峰的 MR/ 一次进样的所有 MR 的和 ] 100 (1) 快速 因为不需要进行校准 进样量在一定范围内变化不影响结果 缺点 所有组分的色谱峰必须能够检测到 任何没有被检测到或有没流出色谱柱的峰都会减少 MR 的总和这会造成所有被测物质含量值偏高 50 气相色谱基本原理
51 谱图解析 5 如果组分的响应因子不同未校准计算的结果是不准确的这会造成早流出的峰的测得含量偏高 适用范围 为建立校准表而列出响应信号和保留时间 要进行快速分析与设定的极限值比较结果重现 用于过程监测产品检验测试等 不能用于对绝对准确度要求高的分析 气相色谱基本原理 51
52 5 谱图解析 校准计算 如果峰面积和峰高百分比定量不能满足需要就要用标准样品分析所得数据进行校准计算以建立单个色谱峰的定量校准曲线 最简单的校准是响应因子的大小来计算的 它是通过已知组分的含量除以相应峰 用图表示 响应因子是组分含量对色谱峰大小曲线的斜率 如 图 25 所示 色谱峰 A 色谱峰 B 色谱峰 C 组分含量 色谱峰大小 图 25 响应因子 响应因子可通过分析一个含有所有欲校准组分的标准混合溶液来进行测定 但是 响应因子方法有两个假设的前提条件 含量 / 峰面积峰高 曲线经过原点 含量 / 峰面积峰高 曲线是直线 对于一个可靠的校准两个前提条件都必须通过实验来加以证明如果曲线确实是一条直线且确实通过原点则响应因子是有效的 52 气相色谱基本原理
53 谱图解析 5 在图 25 中响应因子可用于色谱峰 A 和 B 但不适用于色谱峰 C 两种形式的定量校正用公式 2 和公式 3 来表示 对于色谱峰 A 和 B 峰的 CR 值 = 峰的 MR 值 色谱峰响应因子 (2) 对于色谱峰 C 峰的 CR 值 = 色谱峰 MR 值的 响应曲线量 (3) 色谱峰 C 只有用整个校准曲线进行校正手动进行这样的处理是很费时的但是用数据处理系统就很容易做到了 气相色谱基本原理 53
54 5 谱图解析 归一化法 归一化百分比法与面积和峰高百分比法类似但是要用校正的响应值 (CR) 代替测量的响应值如公式 4 所示 第 n 个色谱峰含量 = [ 第 n 个色谱峰的 CR 值 / 所有峰的 CR 之和 ] 100 (4) 优点 此计算方法可对组分灵敏度差异进行校正峰的计算结果更加准确 进样量在一定范围内变化不影响结果 这对流出早的色谱 缺点 此方法必须经过校准 所有的峰都必须能被检测任何没有被检测到或有没流出色谱柱的峰都会减少 CR 的总和这会造成所有被测物质含量值偏高 所有的峰都必须被鉴定和校准以求达到最高的准确度未知的故未校准峰将会降低校准的绝对准确度 适用范围 如果没有高沸点化合物存在 就可给出非常准确的结果 54 气相色谱基本原理
55 谱图解析 5 外标法 外标法最大的优点是只对目标化合物的色谱峰进行校准即可计算非常简便见公式 5 优点 第 n 个色谱峰含量 = 第 n 个色谱峰的 CR 值 (5) 只需对目标化合物进行校准 只需目标化合物流出色谱柱并被检测即可 每一个校准的峰都是独立进行计算的 缺点 必须对目标化合物进行校准 外标法假定仪器漂移是可以忽略的必须定期用已知测试样进 行测试以确证这一点 因为外标法是绝对计算而非相对计算因此恒定的进样量是至 关重要的 用手动进样很难保证这一点 实际上 气体或液体 进样阀 或自动液体进样器是必须的 适用范围 使用进样阀进行气体分析随着仪器稳定性能的提高借助于自动进样装置保证恒定的进样量外标法已经取代了许多过去要求用内标法来测定的分析工作 其 气相色谱基本原理 55
56 5 谱图解析 内标法 内标法对每一个色谱峰提供独立的计算动仪器漂移和其他影响因素进行校正 虽然随着现代仪器的发展外标法有很大的改进认为是最准确的色谱定量方法 内标法的基本计算公式见公式 6 它同时还对进样量的波 但是内标法仍被 第 n 个峰的含量 = [ 第 n 个峰的 CR 值 / 内标峰的 CR 值 ] 内标峰的含量 (6) 内标峰的含量是在分析之前加在待测样品中的已知内标化合物的含量 这通常被认为是最为准确的定量方法 优点 只需对目标化合物进行校准 只需目标化合物流出色谱柱并能够检测到 每一个校准峰是独立计算的 进样量微小的变化不影响测定结果 微小的仪器漂移不影响测定结果 缺点 必须对目标峰进行校准 每个样品中必须加入已知量的内标化合物 适用范围 要求高准确度的液体样品分析 56 气相色谱基本原理
57 谱图解析 5 注释 内标一词有两个稍有区别的含义 : 1 外标法原本是为了补偿手动进样所引起的进样量误差而开发的 为了达到此目的, 内标化合物在样品前处理 ( 萃取 蒸馏, 等等 ) 完成后加到将要进样的样品中去 对内标物的主要要求是样品中不含有该物质, 同时内标化合物能够产生与样品组分完全分离的 峰形很好的色谱峰 内标物不必和样品组分的化学性质相似 2 在许多生化分析和相关的应用中, 内标化合物是在样品处理之前加入到原始样品中去 在这种情况下, 内标化合物的化学性质必须和样品相似, 以保证前处理步骤对内标物和样品组分有相同的影响 此时, 内标物用来对两种不同的因素进行较正 : 在预处理过程中样品回收量的误差和进样时样品量的误差 用单一内标物是不可能实现这两个目的的 通过精确控制样品预处理过程和用实验来证明回收率是高度重现的, 那么误差可以减少至可接受的程度 气相色谱基本原理 57
58 5 谱图解析 58 气相色谱基本原理
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60 Agilent Technologies 安捷伦科技公司版权所有 2002 年 5 月中国印刷 insert bar code with part number in this frame.
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Agilent Technologies 安捷伦科技公司版权所有 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版美国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
Microsoft Word - 02_7900注意事项V4.09
关 于 产 品 的 质 量 保 证 本 公 司 的 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 质 量 保 证, 仅 限 于 按 照 使 用 说 明 书 上 所 记 载 的 内 容, 进 行 正 确 操 作 的 情 况, 并 以 使 用 说 明 书 上 记 载 的 技 术 指 标 为 基 准 (1) 保 修 范 围 (a) 本 公 司 在 制 造 上 的 缺 陷 所 造 成 的 故 障, 只 对 仪 器
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
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结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
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使用 Agilent Poroshell 12 EC-CN 和 EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇药片进行 USP 分析 应用简报 制药业 作者 Anne Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 根据美国药典 (USP) 中炔诺酮和美雌醇药片的分析方法对炔诺酮 美雌醇和黄体酮进行分析 与 USP 建议的 5 µm 色谱柱相比, 表面多孔 Agilent Poroshell 12 色谱柱能够改善溶出度分析
色谱性能 * 保留时间重复性 < 0.008% 或 < 分钟 峰面积重现性 < 1% RSD 系统功能 支持 : 进样口 :SSL,MMI 检测器 :FID TCD ECD NPD FPD SCD/NCD 质谱 ( 单四极杆和三重四极杆 ) 四种检测器信号 最先进的检测器电子元件和全程
Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 产品说明 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪是来自气相色谱技术创新领导者的新一代气相色谱 Intuvo 以令人惊叹的全新方式实现气相色谱分析, 开辟了一条全面提高效率的新途径 Intuvo 为您提供了一系列独一无二的关键技术 : 直接加热, 循环时间更短 盘式色谱柱设计 快速可靠的色谱柱更换 快速连接接头 告别色谱柱切割 Intuvo
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
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硅胶填料的孔径和粒径大小对一种小分子蛋白质 胰岛素分离的影响 应用报告 生物制药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技有限公司 ( 上海 ) 英伦路 4 号上海 3 中国 Maureen Joseph Agilent Technologies, Inc. 85 Centerville Road Wilmington, DE 988 USA 摘要 本文采用不同孔径和粒径的硅胶填料色谱柱对胰岛素这种小分子蛋白质进行分离
科技博览会项目
色谱 气相色谱高效液相色谱毛细管电泳 色谱法 色谱法 : 根据各物质在流动相与固定相中分配系数 ( 溶解或吸附的能力 ) 的不同而进行分离 分析的方法 各组分被分离后, 可进一步进行定性和定量分析 展开板 展开槽 a 3 a 2 b R f1 a 1 b a 1 展开板 色谱分离 淋洗液 慢 中等 快 Temporal course 色谱分类 - 按两相的物理状态分类 气相色谱法 (gas chromatography
比 10 气相色谱用固定液一般可按照 相似相溶 原则来进行选择 二 选择题 ( 共 15 分,1.5 分 / 题 ) 1 气相色谱谱图中, 与组分含量成正比的是 (CD)( 多项选择 ) A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 峰高 D. 峰面积 气相色谱谱图中, 可用于定性分析的参数有 (ABC)
常州工程职业技术学院 05-06 学年第 学期测试试卷 课程 : 仪器分析( 一 ) 气相色谱法卷种 (A/B): A 考核形式 : 闭卷 试卷总页数 :4 适用班级 ( 专业 年级 ): 应化 0411 041, 品管 0411, 环监 0411, 应用生物 0411 考试时间 : 10 分钟 题号一二三四五总得分得分阅卷老师学生系部 : 班级 : 学号 : 姓名 : 一 填空题 ( 共 17 分,1
实验部分 试剂和样品标准物质 : 正构烷烃标准品 (C 8 C 9 C 11 C 12 C 13 C 14 C 15 C 16 C 17 C 18 C 19 C 20 C 22 C 24 C 26 C 28 C 30 C 32 C 34 C 36 C 38 和 C 40 ) 购自德国 Dr.Ehre
应用简报 环境 使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 作者顾骏上海实朴检测技术有限公司张劲强安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 本文建立了使用 Agilent Intuvo 9000 GC 进行水和土壤样品中柴油类总石油烃含量测定的快速分段检测方法 在此实验条件下, C 15 和 所得曲线线性良好, 相关线性系数 R 2
气相色谱法实验操作
气相色谱法 Gas Chromatography 海南大学分析测试中心 谢艳丽 俄国植物学家茨维特 (Tswett) 在 1906 年使用的装置 : 色谱原型装置, 如图 一 色谱法 1. 概述色谱法又称色谱分析 色谱分析法 层析法, 是一种重要的分离分析方法, 它是利用混合物不同组分在两相中具有不同的分配系数 ( 或吸附系数 渗透性等 ), 当两相作相对运动时, 不同组分在两相中进行多次反复分配实现分离后,
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概 述 色谱法的产生和发展 1906 年, 俄国植物学家 Tswett 发表了他的实验结果, 他为了分离植物色素, 将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中, 并用石油醚自上而下淋洗, 由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同, 随着淋洗的进行, 不同色素向下移动的速度不同, 形成一圈圈不同颜色的色带, 使各色素成分得到了分离 他将这种分离方法命名为色谱法 ( chromatography)
PowerPoint 演示文稿
第十八章气相色谱法 Gas Chromatography yqyu@shmu.edu.cn 2017/4/6 1 第一节气相色谱法的分类和一般流程 一 气相色谱法的特点 高分离效能高选择性高灵敏度简单 快速应用范围广样品应易于气化 2017/4/6 2 二 气相色谱法的分类 按固定相的物态 按柱的情况 按分离机制 GSC GLC 填充柱毛细管柱吸附色谱法分配色谱法 2017/4/6 3 三 GC 的一般流程
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新型 Agilent 7820A 气相色谱系统 常规分析的实用 选择 Our measure is your success. 产品 应用 软件 服务 全新的 Agilent 7820A 气相色谱系统 一如既往的可靠性, 日复一日的价值所在 您是否正在找寻更准确 重现性更好的标准气相色谱分析结果? 您是否正在找寻一种质量可靠 能够使运行时间更长 维修率最低 并为您的投资提供高回报的经济实用的解决方案?
前言 监测挥发性有机酸和脂肪酸的种类是食品 香精 酒精饮料和其他行业中经常需要使用的分析方法 在生命科学研究中, 实验室通常通过分析细菌培养基中提取出的脂肪酸谱来鉴定细菌 还会经常对发酵中的厌氧或好氧消化的短链有机酸 (C 至 C) 进行监测 这一过程可以采用顶空 / 气相色谱结合, 或液液萃取然后
应用简报 食品检测 挥发性有机酸和脂肪酸分析的对比研究 使用 DB-FATWAX 超高惰性色谱柱及其他 WAX 气相色谱柱 作者 Yun Zou 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司 摘要 本应用简报评估了 Agilent J&W DB-FATWAX 超高惰性气相色谱柱在 C C 游离脂肪酸水溶液 C C 有机酸和 Agilent WAX UI 测试混标分析中的性能 DB-FATWAX 超高惰性气相色谱柱对水性基质的重复进样具有出色的稳定性
前言 精油被应用于从清洁产品到香水等许多家居用品中, 其含有大量的芳香化合物 提取这些精油的两种主要方法是蒸馏和冷压 蒸汽蒸馏是给有机材料加热, 顾名思义, 冷压是一种不增加热量的机械过程 冷压提取工艺的优势在于, 沸点较高且分子量较高的化合物在蒸汽蒸馏过程中会发生损耗 分子量较高的化合物会产生更新
应用简报 香精与香料 在冷压粉红葡萄柚精油的分析中降低交叉污染并提高重现性 使用 Agilent J&W DB-HeavyWAX 气相色谱柱 作者 Vanessa Abercrombie 摘要 较高分子量芳香族化合物的存在可能导致交叉污染或拉长分析时间, 这就给冷压柑橘精油 ( 如粉红葡萄柚 ) 的分析带来了挑战性 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱的最高恒温操作温度为 8 C,
第一次征求意见稿
0861 残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的, 但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂 药品中常见的残留溶剂及限度见附表 1, 除另有规定外, 第一 第二 第三类溶剂的残留限度应符合附表 1 中的规定 ; 对其他溶剂, 应根据生产工艺的特点, 制定相应的限度, 使其符合产品规范 药品生产质量管理规范 (GMP) 或其他基本的质量要求 本法一般采用色谱法,
结果与讨论
苏德森 陈涵贞 林 虬 对花生油 大豆油 菜籽油 玉米油和葵花籽油分别进行加热试验 采用气相色谱法测定其不同加热温度和不同加热时间脂肪酸组成 分析研究食用油中反式脂肪酸形成和变化特点及其影响因素 结果表 明食用油加热至 时 其反式脂肪酸含量是未加热时的 倍以上 随着加热温度的升高或加热时间的延 长 食用油中反式脂肪酸种类和含量都增加 加热温度 加热时间和食用油中脂肪酸组成均是影响反式脂肪酸形成和变化的因素
胶粘剂 HJ/T
本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 220-2005 代替 HBC 18-2003 环境标志产品技术要求胶粘剂 Technical requirement for environmental labeling products Adhesives 2005 11 28 发布 2006 01 01 实施 国家环境保护总局 发布
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N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺残留溶剂质量的研究 张京 *, 程霞, 杨永娥江苏恩华药业股份有限公司, 江苏徐州 (220000) E-mail: zhangjing770880@126.com 摘要 : 目的建立扎来普隆起始物料 N-3-[3-( 二甲酰胺 )2- 丙烯基 ] 苯基 -N- 乙基 - 乙酰胺中残留量的测定方法 方法采用毛细管气相色谱法,
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将传统方法转移成使用安捷伦 Poroshell 色谱柱的快速方法进行人参分析 应用报告 医药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司中国上海浦东英伦路 4 号邮编 摘要 本文实验将使用 4.6 5 mm,5 µm 色谱柱进行人参分析的传统方法转移到了 Agilent Poroshell EC-C8,. mm mm,.7 µm 色谱柱上 在线速度相同的情况下, 所需梯度时间从
使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛细管气相色谱柱对蒸馏酒进行分析 应用简报 香精 香料和食品 作者 Kenneth Lynam 安捷伦科技公司 Yun Zou 安捷伦科技公司上海 摘要 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱对含有大量水或水 - 乙醇混合物的蒸馏
使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛细管气相色谱柱对蒸馏酒进行分析 应用简报 香精 香料和食品 作者 Kenneth Lynam 安捷伦科技公司 Yun Zou 安捷伦科技公司上海 摘要 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱对含有大量水或水 - 乙醇混合物的蒸馏酒样品具有出色的稳定性 这款色谱柱的高惰性可确保醇类 醛类及有机酸等难以分析的挥发性同系物获得完美峰形
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6890N GC 高温模拟蒸馏系统应用 石油 作者 ChunXiao Wang Agilent Technologies (Shanghai) Co., Ltd. 412 YingLun Road Waigaoqiao Free Trade Zone Shanghai 200131 P.R. China Roger Firor* Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville
图 物理模型
熊可嘉 王 伟 张万平 同济大学汽车学院 上海 奇瑞汽车有限公司 安徽芜湖 采用 算法 紊流模型 考虑了自然对流换热的影响 应用整体求解法计算气固耦合传热问题 讨论了固体壁面间辐射对计算的影响 结果表明 固壁辐射对处于低流速区域的壁 面温度有较大影响 不应忽略 进 回风口的布置不仅影响车室内气流速度和温度的具体数值大 小 而且决定了整个流场和温度场的分布结构 轿车 热舒适性 计算 固壁辐射 图 物理模型
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目录 D140 美国 BJC 高温灭菌 DO 溶氧电极带 D9 接头 (12MM 顶部安装端口 )... 2 D200 美国 BJC 高温灭菌 DO 溶氧电极带 D9 接头 (19MM 顶部安装端口 )... 3 D210 美国 BJC 高温灭菌 DO 溶氧电极带 D9 接头 ( 用于 1.5 英寸法兰侧端口安装 )... 4 D400 美国 BJC 高温灭菌 DO 溶氧电极带 D9 接头 ( 用于标准
标题
中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物
前言 脂肪在食品营养与食品化学领域的研究中发挥着重要作用 脂肪由复杂的脂肪酸混合物组成, 包括饱和 单不饱和以及多不饱和的各种碳链长度的化合物 由于脂肪酸在体内的作用取决于结构的不同, 因此有必要对食品中含有的脂肪酸进行详细的组成分析 测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时, 对脂肪酸及其甲酯衍生物 (
应用简报 食品检测 改善对 37 种脂肪酸甲酯的分析 使用三种类型的毛细管气相色谱柱 作者 Yun Zou 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司中国上海, 邮编 200131 Hua Wu 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司中国北京, 邮编 100102 摘要 脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分, 是食品分析中最重要的应用之一 本应用简报详细介绍了在 Agilent J&W CP-Sil
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微板流路控制技术 反吹 装置虽小, 却能显著提高 分析结果的质量和重现性 Our measure is your success. 产品 应用 软件 服务 有效缩短分析时间和提高实验室工作 效率的简单方式 GC 和 GC/MS 分析对象常常是复杂的样品, 含有迟流出的化合物或样品基质, 许多这样的分析需要对色谱图上早流出的峰进行检测和定量 在这些情况下, 在开始对下一个样品分析之前需要在较高温度下洗脱出高沸点组分,
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感谢您购买安捷伦仪器 为了保证您顺利开始成功及时的安装, 请参见本规范或这组要求 正确的场地准确是保证您的仪器和软件系统在更长的使用寿命里可靠运行的关键第一步 本文档是一份为您准备的信息指南和清单, 列出了供给品 消耗品, 以及您的仪器在场地中使用所需要的空间和使用要求 有关我们的解决方案的其他信息, 请访问我们的网址 : http://www.chem.agilent.com/en-us/pages/homepage.aspx
恒生银行 ( 中国 ) 银行结构性投资产品表现报告 步步稳 系列部分保本投资产品 产品编号 起始日 到期日 当前观察期是否发生下档触发事件 挂钩标的 最初价格 * 最新价格 累积回报 OTZR 年 5 月 5 日 2018 年 5 月 7 日 3 否 728 HK Equity 3.7
恒生银行 ( 中国 ) 银行结构性投资产品表现报告 步步稳 系列部分保本投资产品 产品编号 起始日 到期日 当前观察期是否发生下档触发事件 挂钩标的 最初价格 * 最新价格 累积回报 OTZR89 2017 年 5 月 5 日 2018 年 5 月 7 日 3 否 728 HK Equity 3.77 3.45 不适用 941 HK Equity 82.85 73.40 902 HK Equity
第一次征求意见稿
0512 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱, 对供试品进行分离测定的色谱方法 注入的供试品, 由流动相带入色谱柱内, 各组分在柱内被分离, 并进入检测器检测, 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号 1. 对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵 进样器 色谱柱 检测器 积分仪或数据处理系统组成 色谱柱内径一般为 3.9~4.6mm,
前言 仪器间的方法转移对不同行业的所有实验室而言都是一项重要课题 1 尤其对于制药行业中的经验证方法, 仪器间的方法转移是必经过程, 但对于其他行业中的 QA/QC 也同样重要 仪器间方法转移的一个示例是将常规液相色谱方法从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪等旧设备转移到 Agilent
从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪到 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱仪的方法转移 抗组胺药物分析的等效性证明 应用简报 小分子药物 作者 Sonja Krieger 安捷伦科技公司 Waldbronn, Germany 摘要对所有实验室而言, 将常规液相色谱方法从原有设备转移到新仪器都是一项重要课题 本应用简报介绍了用于抗组胺药物分析的常规液相色谱方法从 Agilent
前言 近年来, 亚 2 μm 填料颗粒色谱柱由于其柱效高而备受关注 它可在 van Deemter 方程估算的更高下运行 与最佳下的柱效相比, 较高的引起的柱效损失可以忽略 亚 2 μm 填料颗粒色谱柱减少了运行及循环时间, 可更快地获得分析结果 这类色谱柱的缺点是由于粒径小, 会显著地引起较高反压
使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 色谱柱最大限度地提高柱效 应用串联色谱柱技术,5 min 内理论板数可达 100000 应用简报 食品 环境 化学品 医药 作者 Angelika Gratzfeld-Hüsgen 和 Edgar Naegele 安捷伦科技公司 Waldbronn, 德国 摘要 基于表面多孔技术的色谱柱可替代亚 2 μm 颗粒色谱柱 配备这些色谱柱的
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对于碱性化合物的分析, 从来没有一种液相柱能够获得真正对称的色谱峰 安捷伦结束您的困惑 新型 ZORBAX Eclipse Plus 液相柱 ZORBAX Eclipse 色谱柱系列产品 我已经记不起上一次分离碱性化合物得到理想的对称峰是什么时候了 我们实验室经常浪费很多时间来重新评价柱子的性能和方法 近来我在实验室的所有时间似乎都是在不断地试用不理想的色谱柱 嘧啶 阿米替林 苯海拉明, 分离这些碱性化合物需要时间和耐心
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采用自动制备测定橄榄油中的脂肪酸甲酯 (FAME) 应用简报 食品检测 作者 Ramon Hernandez & Pablo Castillo Lab de Microbiologia de Andaluza Instrumentatcion 西班牙 Enrique Longueira & Jose Pineda Laboratorio Químico Microbiológico, S.A. Murcia
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第 2 章气相色谱分析 (Gas Chromatography,GC) 教学要求 1. 掌握色谱法的发展, 色谱特点 分类 作用 2. 掌握色谱法的基本理论及定性 定量分析方法 3. 熟悉气相色谱流程及气相色谱仪关键部件 4. 掌握色谱操作条件选择 影响柱效的因素及提高柱 效的途径 5. 掌握重要气相色谱检测器的结构和原理 滁州学院材料与化学工程学院 1 2-1 气相色谱法概述 1903 年由俄国植物学家茨维特
第十二章
第二章气相色谱分析法 (Gas Chromatography,GC) 教学要求 1. 掌握色谱法的发展, 色谱特点 分类 作用. 掌握色谱法的基本理论及定性 定量分析方法 3. 熟悉气相色谱流程及气相色谱仪关键部件 4. 掌握色谱操作条件选择 影响柱效的因素及提高柱效的途径 5. 掌握重要气相色谱检测器的结构和原理重点 : 气相色谱分析理论基础 ; 色谱分离条件的选择难点 : 气相色谱分析理论基础
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色谱分析法导论
第 11 章色谱分析法导论 教学时数 :6 学时教学要求 : 1. 色谱法分类. 熟练掌握色谱分离方法的原 3. 色谱法的流出曲线和有关术语 4. 熟悉塔板论和速率论的主要内容 能够利用塔板论和速率论方程判断影响色谱分离各种实验因素 5. 分离度教学重点与难点 : 1. 色谱法基本原 色谱法的分类 色谱分离过程及常用术语. 色谱分离效能指标 塔板论与速率论 论塔板数 (n) 及有效论塔板数 (n eff
1. 经典液相色谱时期 2. 气相色谱时期 3. 高效液相色谱时期 三 色谱法分类 色谱法有多种类型, 从不同的角度可以有不同的分类法 1. 按流动相和固定相的物理状态分类按流动相的物态, 色谱法可分为气相色谱法 ( 流动相为气体 ) 和液相色谱法 ( 流动相为液体 ); 再按固定相的物态, 又可分
第二章气相色谱分析 (Gas Chromatography) 本章地位 : 本章是仪器分析传统分类中的色谱分析部分, 主要分析对象是有机 化合物, 该方法的使用范围广, 实用价值强 本章内容 : 本章主要讲述色谱分析基本原理 相关术语及色谱的基本理论 重 点介绍气相色谱仪组成 分析条件选择和定性定量分析 讲解思路 : 首先介绍色谱法的分类及色谱分离的基本原理 色谱术语 色谱分 课时分配 :5 学时
Fig1 Theforceappliedtothetrainwhenrunning :w = w j +w q (3) :w = w = w 0 +w j (4) w i 121 基本阻力 w r = 600 R ( N/kN) (8) :R : [2] w s [3] w s =0
![Fig1 Theforceappliedtothetrainwhenrunning :w = w j +w q (3) :w = w = w 0 +w j (4) w i 121 基本阻力 w r = 600 R ( N/kN) (8) :R : [2] w s [3] w s =0](/thumbs/88/114838964.jpg "Fig1 Theforceappliedtothetrainwhenrunning :w = w j +w q (3) :w = w = w 0 +w j (4) w i 121 基本阻力 w r = 600 R ( N/kN) (8) :R : [2] w s [3] w s =0")
31 4 2012 8 JournalofLanzhouJiaotongUniversity Vol31No4 Aug2012 :1001-4373(2012)04-0097-07 * 张友兵 张 波 ( 100073) : 分析了列车运行过程中的受力情况 给出了制动过程中减速度的计算方法 并采用正向 反向两种迭代方式计算列车制动曲线 两种方式计算出的制动曲线一致 证明了计算制动曲线的方法是正确的
OTZR 年 12 月 13 日 2017 年 12 月 13 日 2 否 中国电信 不适用 中国移动 华能国际 EFZR 年 2 月 13 日 2018 年 2 月 13 日 1 否 盈富基金
恒生银行 ( 中国 ) 银行结构性投资产品表现报告 步步稳 系列部分保本投资产品 产品编号 起始日 到期日 当前观察期 是否发生下档触发事件 挂钩标的 最初价格 * 最新价格 累积回报 EFZR36 2016 年 9 月 13 日 2017 年 9 月 13 日 3 否 盈富基金 24.85 26.00 不适用 H 股指数上市基金 102.40 106.90 OTZR95 2016 年 9 月 14
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一次进样同时使用全扫描 选择离子检测 微池电子捕获检测器和火焰光度检测器对农药进行鉴定应用 食品安全, 环境 作者 Chin-Kai Meng 与 Bruce Quimby 安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 美国 摘要 本应用报告说明了在气质联用系统 (GC/MS) 中使用一次进样能同时获得四信号的技术 在色谱柱的末端安装上一个三路微流体分流器后,
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一次进样同时使用全扫描 选择离子检测 微池电子捕获检测器和火焰光度检测器对农药进行鉴定应用 食品安全, 环境 作者 Chin-Kai Meng 与 Bruce Quimby 安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 美国 摘要 本应用报告说明了在气质联用系统 (GC/MS) 中使用一次进样能同时获得四信号的技术 在色谱柱的末端安装上一个三路微流体分流器后,
使用PerkinElmer Clarus 680 GC和Swafer技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
作者 : A. Tipler 应用资料 气相色谱 PerkinElmer, Inc. Shelton, CT 06484 USA 使用 PerkinElmer Clarus 680 GC 和 Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 介绍 ASTM D3606, 设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量 这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇 然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率
利用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪进行基于质量源于设计的方法开发 在 Waters Empower 3 CDS 控制下与 ISET 参与的方法转移相结合的高效方法开发工作流程 应用简报 药物开发与 QA/QC 作者 Vinayak A.K 和 Andreas Tei
利用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪进行基于质量源于设计的方法开发 在 Waters Empower 3 CDS 控制下与 ISET 参与的方法转移相结合的高效方法开发工作流程 应用简报 药物开发与 QA/QC 作者 Vinayak A.K 和 Andreas Tei 安捷伦科技有限公司 摘要 本应用简报展示了基于质量源于设计 (QbD) 原则分离氨氯地平及其已知 EP
前言 PLOT 色谱柱在固定气体分离上已全面替代同类型的填充柱 [1] 自从 30 多年前引入该类色谱柱, 可使用相的数量已经能够在更短的时间 以惊人的效率完成所有分离 然而,PLOT 色谱柱技术还需要克服不同的柱温箱条件下多种 PLOT 相颗粒脱落的问题 这些问题增加了分析系统延迟, 并导致数据质
![前言 PLOT 色谱柱在固定气体分离上已全面替代同类型的填充柱 [1] 自从 30 多年前引入该类色谱柱, 可使用相的数量已经能够在更短的时间 以惊人的效率完成所有分离 然而,PLOT 色谱柱技术还需要克服不同的柱温箱条件下多种 PLOT 相颗粒脱落的问题 这些问题增加了分析系统延迟, 并导致数据质](/thumbs/91/105058587.jpg "前言 PLOT 色谱柱在固定气体分离上已全面替代同类型的填充柱 [1] 自从 30 多年前引入该类色谱柱, 可使用相的数量已经能够在更短的时间 以惊人的效率完成所有分离 然而,PLOT 色谱柱技术还需要克服不同的柱温箱条件下多种 PLOT 相颗粒脱落的问题 这些问题增加了分析系统延迟, 并导致数据质")
配有集成颗粒捕集阱的 PLOT PT 气相色谱柱实现无颗粒脱落的气体分离 应用简报 能源与化工 作者 Patrick Sasso 安捷伦科技公司美国特拉华州威尔明顿 摘要 本文在热量和流速波动可能会产生颗粒脱落的条件下对氢气 ( 丁烷 ) 等多种固定气体进行了分离 同时展示了多孔层开管柱 (PLOT) 分别在无颗粒捕集阱 用户自制玻璃棉捕集阱 厂商随附的压紧捕集阱和集成颗粒捕集阱之间的对比结果 集成颗粒捕集阱没有明显的固定相颗粒峰,
李俊新 崔 敏 刘艳春 姚艳君 周广芬 孙 宝 河北科技大学理学院 河北石家庄 滦南县职业教育中心基础部 河北滦南 在物理化学实验的基础上 对一级反应的 种不同数据处理模型进行比较和分析 通过对 实验数据处理模型进行系统的比较 来改善传统实验数据处理中存在的一些问题 从而简化数据处 理 减小作图工作量与作图误差 提升实验水平 提高数据处理结果的准确性 一级反应 数据处理模型 过氧化氢 图 过氧化氢分解实验装置图
2 年!"#$! %&' "#($(# )*! " # + #$ +,--+(+ %&./&- 0$ "(*1#+$($ (*$ $$ % ((!"!"#1 $ *1# +( *!( ( +$$(+$1#1 $ %&1& "# %& ( %&21&3 * $ #( +$$( " # ( $ ( #
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华夏沪深三百 EFZR 年 9 月 14 日 2018 年 9 月 14 日 1 否 H 股指数上市基金 不适用 华夏沪深三百 EFZR 年 9 月 14 日 2018 年 9 月 14 日 1
恒生银行 ( 中国 ) 银行结构性投资产品表现报告 步步稳 系列部分保本投资产品 产品编号 起始日 到期日 当前观察期发生下档触发 挂钩标的 最初价格 * 最新价格 累积回报 OTZR89 2017 年 5 月 5 日 2018 年 5 月 7 日 2 否 中国电信 3.77 3.79 不适用 中国移动 82.85 79.25 华能国际 5.35 5.00 OTZR88 2017 年 6 月 21
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二维气相色谱快速测定改性燃料乙醇的纯度应用 石化行业 作者 James D. McCurry Agilent Technologies 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA 摘要 二维气相色谱不仅可以改善分离度还可以大大缩短分析时间 二维气相色谱系统配备一个简化的 Deans switch 技术用来分析改性燃料乙醇中的乙醇含量 通过采用两根选择性不同的短分析柱,
不同的检测器, 对流动相的要求不同 如采用紫外检测器, 所用流动相应至少符合紫外一可见分光光度法 ( 附录 Ⅲ -Ⅱ A) 项下对溶剂的要求 ; 采用低波长检测时, 还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长, 并选用色谱级有机溶剂 蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相 (
附录 VD 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵人装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法 注入的供试品, 由流动相带入柱内, 各成分在柱内被分离, 并依次进入检测器, 由记录仪 积分仪或数据处理系统记录色谱信号 1. 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪 仪器应定期检定并符合有关规定 ( 1) 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 反相色谱系统使用非极性填充剂,
1 产品说明 1 产品说明 1.1 规定 所述法兰是带有密封条的螺纹法兰, 可以交付带 G 1 或 G 1½ 内螺纹 (ISO 228 T1) 的法兰 在本附加说明书中的说明针对用材料 316L 制成的法兰 材料 316L 相当于 或 所有距离值以毫米为单位 提供多种不同
附加说明书 符合 DIN - EN - ASME - JIS - GOST 的法兰 技术参数 Document ID: 31088 1 产品说明 1 产品说明 1.1 规定 所述法兰是带有密封条的螺纹法兰, 可以交付带 G 1 或 G 1½ 内螺纹 (ISO 228 T1) 的法兰 在本附加说明书中的说明针对用材料 316L 制成的法兰 材料 316L 相当于 1.4404 或 1.4435 所有距离值以毫米为单位
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应用顶空 GC/MSD 测定环境中的挥发性化合物 应用简报 环境 作者 Mike Szelewski 安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19809-1610 USA 摘要 采用安捷伦顶空挥发物分析仪 SP1 7890-0567, 对环境水体中的挥发性有机化合物进行了测定 所有化合物都符合欧盟 98/83/EC 指令中报告要求的限值规定 本研究对
ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 部分代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workpl
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 部分代替 GBZ/T 160.42 2007 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workplace air Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene 2017-11 -
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人参皂苷的 UHPLC 新方法的开发 应用 液相色谱 ; 超高效液相色谱 ; 自动方法开发系统及方法筛选 ; 人参皂苷 作者 安蓉邢占磊李浪肖尧 * 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司液相色谱应用部, 北京 100102 摘要 目的 : 使用带有自动方法开发 / 色谱柱筛选功能的超高效液相色谱 (UHPLC) 系统对于人参皂苷类成分的适宜分离条件进行快速筛选及探索, 并在此基础上优化得到快速高效重现性良好的定性定量分析方法
利用 Agilent J&W DB-624UI 超高惰性气相色谱柱分析有机酸和醇类 应用简报 食品检测与农业 作者 Pat Sasso 和 Ken Lynam 安捷伦科技公司 摘要 通过分析 26 种脂肪族短链 芳香族醇类和羧酸混合物, 得到合适的峰形和分离度来评估最新推出的 Agilent J&W
利用 Agilent J&W DB-624UI 超高惰性气相色谱柱分析有机酸和醇类 应用简报 食品检测与农业 作者 Pat Sasso 和 Ken Lynam 安捷伦科技公司 摘要 通过分析 26 种脂肪族短链 芳香族醇类和羧酸混合物, 得到合适的峰形和分离度来评估最新推出的 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱 将该色谱柱与非安捷伦 624 固定相进行了比较 挥发性范围狭窄的有机酸 (C3
于达等 :-, : ; τ = ( ) / ρ ; ; ; ρ ; θ ; ; τ ; ;,,,,,, : = ( +.. ) ρ = μ = π = ρ πμ ; ; ; μ ( ), : = -.. ( ), ( ),, :. = [ -. ] ( ) ( ) 试验条件,,. ~. /,....
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- * (( )) :-,,, ( ) ~ 与常规管中气 - 液两相流动不同, 水平管气 - 液两相变质量流动存在沿程管壁入流 在水平管单相变质量流动试验研究的基础上, 考虑了管壁入流对管壁摩阻系数的影响, 提出了孔缝 管管壁摩阻系数相关式 将气 - 液两相混合物看作均匀介质, 使水平管气 - 液两相变质量流的均相流模型的基本模型等同于单相变质量流的流动模型, 重点研究了气 - 液两相变质量流均相流模型中
吉林大学学报 工学版 ２４４ 第 ４ 卷 复杂 鉴于本文篇幅所限 具体公式可详见参考文 献 ７ 每帧的动力学方程建立及其解算方法如图 ３ 所示 图４ 滚转角速度与输入量 η 随时间的变化波形 Ｆｉｇ ４ Ｗａｖｅｆｏｒｍ ｏｆ ｒｏｌｌ ｒａｔｅ ａｎｄ ｉｎｐｕｔ η ｗｉｔｈ ｔｉｍｅ ｃｈａｎｇｉｎｇ 图５ Ｆｉｇ ５ 滚转角随时间的变化波形 Ｗａｖｅｆｏｒｍ ｏｆ ｒｏｌｌ ａｎｇｌｅ ｗｉｔｈ
Agilent 7820A 气相色谱系统介绍 一如既往的可靠性, 日复一日的价值所在 您是否正在为您的标准气相色谱分析寻找一个能时时提供更准确的分析结果 重现性更好的系统? 您是否正在寻找具有最长正常运行时间 维修率最低, 并能给您的投资带来最大回报的超值高质量解决方案? 这正是您寻觅已久的解决方案
Agilent 7820A 气相色谱系统 轻松满足常规分析要求 Agilent 7820A 气相色谱系统介绍 一如既往的可靠性, 日复一日的价值所在 您是否正在为您的标准气相色谱分析寻找一个能时时提供更准确的分析结果 重现性更好的系统? 您是否正在寻找具有最长正常运行时间 维修率最低, 并能给您的投资带来最大回报的超值高质量解决方案? 这正是您寻觅已久的解决方案 : 来自安捷伦的 7820A 气相色谱系统
第一次征求意见稿
0861 残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的, 但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂 药品中常见的残留溶剂及限度见附表 1, 除另有规定外, 第一 第二 第三类溶剂的残留限度应符合附表 1 中的规定 ; 对其他溶剂, 应根据生产工艺的特点, 制定相应的限度, 使其符合产品规范 药品生产质量管理规范 (GMP) 或其他基本的质量要求 本法照气相色谱法
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在 Agilent HC(2)/TC(2) 反相柱上分离合成 / 人造的食用色素 应用报告 食物和调味品 作者 傅荣杰安捷伦科技有限公司上海英伦路 2 号浦东, 上海市 2 中国 摘要 为了改善食品和饮料的外观, 要使用许多合成或人造色素 ( 号红, 日落黄, 等 ), 这些化合物很容易用反相液相色谱进行分离 [], 使用一种新的 C8 反相柱和磷酸盐缓冲液 - 甲醇流动相, 进行梯度洗脱可以分离
ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 73 部分 : 氯甲烷 二氯甲烷 三氯甲烷和四氯化碳 Determination of toxic substances in w
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 代替 GBZ/T 160.45 2007 工作场所空气有毒物质测定第 73 部分 : 氯甲烷 二氯甲烷 三氯甲烷和四氯化碳 Determination of toxic substances in workplace air Part 73: Methyl chloride, dichloromethane, chloroform and
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应用安捷伦 ZORBAX 超高压快速高分离度 HILIC Plus 色谱柱的 LC/MS/MS 测定不同进样溶剂对维生素 B 分析的影响 应用简报 食品检测与农业 作者 Anne E. Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 Agilent 29 Infinity 液相色谱与 Agilent 64A 三重四极杆质谱联用系统上, 采用安捷伦 ZORBAX 超高压快速高分离度 HILIC Plus 色谱柱对维生素
系统性能 支持同时安装 : - 两个进样 - 三个检测器 ( 第三个检测器可以是 TCD 或 ECD) - 四个检测器信号 先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出, 使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围 (FID 为 10 7 ) 的峰实现定量分析 所有的进样口和检测器全面使用 EPC,
Agilent 7890B 网络化气相色谱仪性能指标 色谱性能 * 保留时间重现性 < 0.008% 或 < 0.0008 min 峰面积重现性 < 1% RSD Agilent 7890B 气相色谱仪是代表最新技术发展水平的色谱仪, 可为各种应用提供卓越的性能 之所以如此, 主要是因为使用先进的电子气路控制 (EPC) 和高精度的柱箱温度控制 每个 EPC 单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化
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将维护时间从数小时缩短到数分钟 微板流路控制技术 QuickSwap 产品 应用 软件 服务 减少维护时间而不降低工作效率的可靠途径 任何 GC/MS 系统的常规操作都需要适当维护进样口和色谱柱 最简单的情况也要降温进样口和传输管, 以便更换衬管或维护色谱柱 甚至, 更换色谱柱需要关闭质谱仪等其他步骤, 以冷却离子源并放空真空系统 一旦完成了维护, 必须重新启动系统, 抽真空, 在重新分析样品之前要老化系统以除去水蒸气
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使用安捷伦高通量 HPLC 监控工业原材料中的 A- 双酚生产工艺 应用报告 过程控制 作者 John W. Henderson, Jr. 和 William J. Long 安捷伦科技 285 Centerville Road Wilgton, DE 1988-161 美国 Stephen Fetsko Badger Licensing, LLC 1 Main Street Cambridge,
前言 亚硝胺类化合物, 特别是亚硝基二甲胺 (NDMA), 是存在于饮用水中的污染物, 这类物质对健康的潜在威胁引发了环保团体的关注 2 工业来源污染( 如火箭燃料生产中产生的直接污染物 ) 将产生高浓度的 NDMA 此外,NDMA 也是饮用水和废水进行氯化 氯胺化和臭氧化消毒的副产物 3 EPA
应用简报 环境 使用 GC/MS/MS 分析饮用水中的亚硝胺类化合物 满足 EPA 方法 521 的等效性 使用 Agilent 71 和 7 三重四极杆气质联用系统 作者 Andy Eaton Charles Grady 和 Konjit Tadigo Eurofins Eaton Analytical, Monrovia, CA, USA Yongtao Li 和 William Davis Eurofins
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.251 2016 食品安全国家标准 食品中 1,2- 丙二醇的测定 2016-08-30 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23813 2009 食品中 1,2- 丙二醇的测定 NY/T1662 2008 乳与乳制品中 1, 2- 丙二醇的测定气相色谱法 本标准与 GB/T23813 2009
ST 接头采用适合手紧式安装的蝶形设计, 虽然使用起来更简单, 但相对于传统接头会产生附加质量 具有附加质量的新型柱螺母可能会在流路中引入冷凝点, 而使得某些化合物更易发生冷凝点沉积, 因而会对色谱分析造成不利的影响 多环芳烃 (PAH) 能够很好地证明这一点, 它们会脱离气相而沉积在流路中的冷表面
验证新型手拧式气相柱螺母的长期无渗漏性能 应用简报 环境行业 作者 Ken Lynam 安捷伦科技公司 摘要 手拧式 (ST) 进样口和传输线柱螺母经特殊设计, 采用 8/1 Vespel/ 石墨 ( 即聚酰亚胺 / 石墨 ) 密封垫圈, 在进样 00 多次后仍旧能够保持无渗漏密封 相比之下, 同类型密封垫圈的标准柱螺母仅在几次进样后就需要重新拧紧 ST 柱螺母的另一优势是密封垫圈在使用后可方便取出,
利用D-Swafer執行GC/MS中心切割来检验溶剂中的杂质
利用 D-Swafer 執行 GC/MS 中心切割来检验溶剂中的杂质 介绍 方法 由于不同的目的, 溶剂广泛的用于制药和食品工业, 在使用前要严格进行杂质质量控制 (QC), 这一点非常重要, 可以确保有害物质不会超标 用气相色谱 (GC) 测定溶劑中的杂质, 是常见的理想方法 併用质譜儀 (MS) 检测器的數據能够進一步确定杂质的成分 由于很多溶剂是由分馏产生的, 其中的杂质沸点可能比溶剂低, 这样,
第四章 １０２ 图 ４唱１６ 基于图像渲染的理论基础 三张拍摄图像以及它们投影到球面上生成的球面图像 拼图的圆心是相同的 而拼图是由球面图像上的弧线图像组成的 因此我 们称之为同心球拼图 如图 ４唱１８ 所示 这些拼图中半径最大的是圆 Ｃｋ 最小的是圆 Ｃ０ 设圆 Ｃｋ 的半径为 ｒ 虚拟相机水平视域为 θ 有 ｒ Ｒ ｓｉｎ θ ２ ４畅１１ 由此可见 构造同心球拼图的过程实际上就是对投影图像中的弧线图像
GB 24410: Indoor decorating and refurbishing materials - Limit of harmful substances of water based woodenware coatings
ThePeople s RepublicofChina EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticefor al,abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworld peace,thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercial
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第 期 等 乙腈 碳酸氢钠溶液混合物电嫁接叔丁氧羟基 乙二胺 7B7! " # $% # &'#! "% #!! #& (& )&# &#&# #*$% + %!, # $% "( ( # ( # "! #-.& #% & (& %" & %& & #& (& & )&# &#& # & "%&/
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CCS-HJ-010-环境水中的24种卤代烃TG-624
顶空 - 气相色谱法 (GC-ECD) 测定环境水中的 24 种卤代烃 刘茜余天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Note_C_GC-20 关键词顶空法 ; 气相色谱 ;TG-624 MS; 环境水 ; 卤代烃相关词环境水平环境水质环境水文学环境水文地质甸环境水生物学环境水文地质学 引言 随着现代工业化进程的快速发展, 近年来对环境的破坏也日趋加重, 人们也意识到对环境中有毒有害物质检测的重要性.
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7890A 现场准备工作清单系列 GC 现场准备工作清单 感谢您购买安捷伦仪器 为了保证您顺利及时地安装, 请参见本规范对现场安装场地的要求 正确的场地是保证您的仪器和软件系统能够可靠运行和延长使用寿命的关键 本文档是一份为您准备的信息指南和清单, 列出了所需要的备件 消耗品, 以及您的仪器在场地中使用所需要的空间和使用要求 有关我们的解决方案的其他信息, 请访问我们的网址 : http://www.chem.agilent.com/en-us/pages/homepage.aspx
前言 多酚类物质是植物的次级代谢物, 通常参与抵御紫外线辐射或病原体 过去十年来, 人们日益关注膳食植物中的多酚类物质 [1-3] 食品中的多酚类物质可影响苦味 涩味 色泽 味道 气味和氧化稳定性 所有植物性酚类化合物都是由共同的中间体苯丙氨酸或类似的前体莽草酸转化而来 [4] 在植物中发现的酚类
![前言 多酚类物质是植物的次级代谢物, 通常参与抵御紫外线辐射或病原体 过去十年来, 人们日益关注膳食植物中的多酚类物质 [1-3] 食品中的多酚类物质可影响苦味 涩味 色泽 味道 气味和氧化稳定性 所有植物性酚类化合物都是由共同的中间体苯丙氨酸或类似的前体莽草酸转化而来 [4] 在植物中发现的酚类](/thumbs/92/108585886.jpg "前言 多酚类物质是植物的次级代谢物, 通常参与抵御紫外线辐射或病原体 过去十年来, 人们日益关注膳食植物中的多酚类物质 [1-3] 食品中的多酚类物质可影响苦味 涩味 色泽 味道 气味和氧化稳定性 所有植物性酚类化合物都是由共同的中间体苯丙氨酸或类似的前体莽草酸转化而来 [4] 在植物中发现的酚类")
利用 Agilent Poroshell 120 4 µm 色谱柱轻松实现方法转移并改善性能 应用简报 食品检测与农业 作者 William Long 安捷伦科技公司 摘要 本研究中将最初在 4.6 100 mm, 5 µm 色谱柱上开发的分离九种酚类化合物的方法转移至采用 4 µm 和 2.7 µm 颗粒的 Agilent Poroshell 120 EC-C18, 4.6 100 mm 色谱柱
2 3.3 变色龙软件 3.4 微量注射器 : 容量为 0.5uL 5uL 或 10uL 3.5 天平 : 精确到 g 4 试剂和材料除非另有规定, 本方法使用的试剂均为分析纯, 允许使用其它更高纯度的试剂 4.1 载气 : 氮气, 纯度不小于 99.99%. 警告 : 高压压缩气体 4
汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的测定气相色谱法 高丽赵素丽赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GC-50 关键词汽油 ; 苯胺 ; 含氧化合物 ; 气相色谱法 1 范围汽油中的甲缩醛 乙酸乙酯 乙酸仲丁酯 碳酸二甲酯 苯胺 N- 甲基苯胺 邻 - 甲基苯胺 间 - 甲基苯胺和对 - 甲基苯胺等非常规的添加组分, 会对汽油质量和使用性能造成影响, 测定这些组分的含量有利于汽油产品的质量控制和监督
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沪制 00000201 号 Agilent 6820 气相色谱仪 维护与故障排除 Agilent Technologies 注意 安捷伦科技有限公司, 2003 根据美国和国际版权法, 事先未经安捷伦科技公司书面许可, 本书的任何部分不得以任何形式复制 ( 包括存储为电子版 修改和翻译成外文 ) 手册部件号 G1176-97007 ( 中文 ) G1176-90007 ( 英文 ) 版本 2003
胡 鑫 陈兴蜀 王海舟 刘 磊 利用基于协议分析和逆向工程的主动测量方法对 点播系统进行了研究 通过对 点播协议进行分析 获悉该协议的通信格式和语义信息 总结出了 点播系统的工作原理 在此基础上设计并实现了基于分布式网络爬虫的 点播系统主动测量平台 并对该平台获取的用户数据进行统计分析 获得了 点播系统部分用户行为特征 研究结果对 点播系统的监控及优化提供了研究方法 点播 协议分析 爬虫 主动测量
Agilent 7820A GC 现场准备工作指南
Agilent 7820A GC 现场准备工作指南 Agilent Technologies 声明 Agilent Technologies, Inc. 2009 根据美国和国际版权法的规定, 未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可, 不得以任何形式 任何方式 ( 包括存储为电子版 修改或翻译成外文 ) 复制本手册的任何部分 手册部件号 G4350-97016
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利用 Poroshell 0 色谱柱对胆固醇和固醇类相关化合物进行 LC/ELSD 和 LC/ MS/MS 分析 应用报告 生物制药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 Maureen Joseph 安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司 引言 使用安捷伦 Poroshell 0 色谱柱和 LC/ELSD 和 LC/MS/MS 法对胆固醇及其代谢物, 以及其他几种植物甾醇进行了分离,
燃烧器电子控制系统 目录 2
聚焦 REC27 燃烧器电子控制系统 燃烧器电子控制系统 目录 2 REC27 燃烧器电子控制系统 2 概述 燃烧器电子控制系统 2 2 2 2 2 A B1 B2 C D E 22 2 2 系统图示 2 2 2 2 2 2 主要特征及优点 燃烧器电子控制系统 2 2 集成控制 2 2 节能 安全运行 运行模式 远程锁定复位 可根据需求提供特殊机型 无接合间隙及机械迟滞 简单的试运行及燃烧器设定 2
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第 12 章气相色谱法 教学时数 :6 学时教学要求 : 1. 气相色谱法的流程和气相色谱仪 2. 理解固定相及重要操作条件的选择 ( 如载体 固定相 温度等的选择 ) 3. 理解常用检测器原理 优缺点及适用范围 ; 4. 掌握用气相色谱进行定性 定量分析的方法 教学重点与难点 1. 气相色谱法 气相色谱法的过程和特点 气相色谱仪的组成 固定相的选择 气相色谱定性与定量分析 气相色谱分析的应用 2.
近岸海域生态环境监测技术规范
中华人民共和国国家环境保护标准 代替 GB 8972 88 水质五氯酚的测定气相色谱法 Water quality Determination of pentachlorophenol by gas chromatography 2010-10-21 发布 2011-01-01 实施 环境保护部发布 中华人民共和国国家环境保护标准水质五氯酚的测定气相色谱法 * 中国环境科学出版社出版发行 (100062
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采用 Agilent 29 Infinity 超低扩散液相色谱系统对吗啡及其代谢物进行 HILIC/MS/MS 分析 应用简报 法医与药物测试 作者 Anne E. Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 采用 Agilent ZRBAX 超高压快速高分离度 (RRHD)HILIC Plus,2. 5 mm,.8 µm 色谱柱对吗啡及其三种代谢物 ( 去甲吗啡 吗啡 -3-b-D- 葡萄糖苷酸 [M3G]
器之 间 向一致时为正 相反时则为负 ③大量电荷的定向移动形成电 流 单个电荷的定向移动同样形成电流 ３ 电势与电势差 １ 陈述概念 电场中某点处 电荷的电势能 Ｅ ｐ 与电荷量 ｑ Ｅｐ 的比值叫做该点处的电势 表达式为 Ｖ 电场中两点之间的 ｑ 电势之差叫做电势差 表达式为 ＵＡＢ Ｖ Ａ ＶＢ ２ 理解概念 电势差是电场中任意两点之间的电势之差 与参考点的选择无关 电势是反映电场能的性质的物理量
Layout 2
Agilent 7890A 气相色谱仪优异仪器性能成就化学理想 Our measure is your success. 产品 应用 软件 服务 最新推出 Agilent 7890A 气相色谱仪 气相色谱仪的可靠性 分析效率和结果可信度达到更高的水准 安捷伦全新的 7890A 旗舰气相色谱系统为安捷伦 40 年领导 GC 的辉煌历史谱写了崭新的篇章, 它为您的实验室的气相色谱仪和气 / 质联用仪的性能提高到新的水平提供所需要的一切,
采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 应用简报 作者 杨新磊 安捷伦科技 ( 中国 ) 公司 摘要本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳
采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 应用简报 作者 杨新磊 安捷伦科技 ( 中国 ) 公司 摘要本文采用 Agilent Infinity 126 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸 ( 偏苯三酸 羟甲基苯甲酸 邻苯二甲酸 对苯二甲酸 4- 羧基苯甲醛 甲苯二甲酸 苯甲酸和对甲基苯甲酸
王宏丽 陈风雷 陈 涛 胡雪梅 李 智 辛 莹 第 4期 王宏 丽等: 海藻酸钠 /壳聚糖缓释微球的制备及性能 471 描电镜形貌如图 4( a) 所示. 图 4( a) 表明, 实验所得 海藻酸钠载药微球的球形度较好, 微球球径大多在 载药微球样品的激光粒度分布如图 5所示. SA / DDP 微球图 5( a)的中粒径 D 50为 21. 0 m, 大部分分 10~ 50 m 之间, 分散性较好.
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2.2 仪器条件 气相色谱仪 : 配有毛细分流 / 不分流进样口和氢火焰离子化检测器 (FID) 的上海 天美生产的赛里安 436C 和某市场主流知名进口品牌 A 气相色谱仪 色谱柱 :KB-ALCOHOL A (V) 18 m*0.53 mm 分析条件 : 载气为高纯氮气, 流速 4 ml/min
Application 气相色谱仪在白酒分析中的应用比较 摘要 : 本文利用气相色谱仪对白酒中的多种微量成分进行了定性和定量分析, 为严格控制白酒重要卫生指标提供了依据, 并通过此应用比较了国产赛里安品牌与市场主流知名进口品牌气相色谱仪在实际应用过程中的差距, 经实验证明国产赛里安气相色谱仪在白酒多种微量成分的定性及定量分析中能够和知名进口仪器达到相同的效果 关键词 : 气相色谱 ; 白酒分析 ;
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利用 Auto Blend Plus 技术简化 SEC 方法开发流程 沃特世科技 ( 上海 ) 有限公司郭天应用工程师 tian_guo@waters.com 1 内容摘要 体积排阻色谱技术 (SEC) 原理介绍 Auto Blend Plus 技术介绍 利用 Auto Blend Plus 技术辅助的 SEC 方法开发过程 SEC 方法开发过程中的考虑因素 SEC 方法开发流程 SEC 系统和色谱柱维护