CHCN-hao.qxp:Layout 1

Size: px

Start display at page:

Download "CHCN-hao.qxp:Layout 1"

孟燕
5 years ago
Views:

1 微板流路控制技术反吹装置虽小, 却能显著提高分析结果的质量和重现性 Our measure is your success. 产品应用软件服务

有效缩短分析时间和提高实验室工作效率的简单方式 GC 和 GC/MS 分析对象常常是复杂的样品, 含有迟流出的化合物或样品基质, 许多这样的分析需要对色谱图上早流出的峰进行检测和定量在这些情况下, 在开始对下一个样品分析之前需要在较高温度下洗脱出高沸点组分, 故需要更长的运行时间使用更有效的替代方式会如何?

2 有效缩短分析时间和提高实验室工作效率的简单方式 GC 和 GC/MS 分析对象常常是复杂的样品, 含有迟流出的化合物或样品基质, 许多这样的分析需要对色谱图上早流出的峰进行检测和定量在这些情况下, 在开始对下一个样品分析之前需要在较高温度下洗脱出高沸点组分, 故需要更长的运行时间使用更有效的替代方式会如何? 反吹在最后一个目标化合物流出之后立刻将色谱柱载气流反转可以提高分析的质量并节省时间和费用该技术消除了洗脱强保留样品组分所需要的长时间烘烤和高温运行这些物质可以通过色谱柱反吹出分流出口防止交叉污染色谱柱污染保留时间波动和 MSD 离子源的污染反吹改善您的 GC 分析安捷伦的微板流路控制技术使其变得容易缩短分析周期更短的运行时间和更快速的冷却使 GC 分析结果能够更快地获得, 每台仪器每天能够分析更多的样品增加仪器正常运行时间将高沸点组分反吹出仪器系统意味着更少的色谱柱修整和检测器的维护, 以及更少的重新校准更低的成本因为消除了高沸点组分, 而且色谱柱不再经受高温烘烤, 所以色谱柱的使用寿命更长更好的结果反吹显著减少了色谱柱流失, 消除了鬼峰, 并改善了色谱峰的积分效果 2

GC EPC 25 psi MSD EPC 2 psi MSD 微板流路控制技术提高性能和工作效率反吹工作原理辅助 EPC( 电子流路控制 ) 模块或者 PCM( 气体压力控制模块 ) 提供第二气源在正常操作情况下, 辅助 EPC 或 PCM 压力稍高于通过微板流路控制装置的气流压力在反吹过程中,

安捷伦的专利微板流路控制技术使每次分析都更容易获得可靠气密的连接惰性低热容和低死体积模块可以承受任何 GC 柱箱的温度极限, 节电并减少每个样品分析所需的载气用量低热容允许模块紧密追踪柱箱温度, 避免传统方式常常见到的色谱峰拖尾非常小的系统死体积消除了色谱峰变形和样品丢失

3 GC EPC 25 psi MSD EPC 2 psi MSD 微板流路控制技术提高性能和工作效率反吹工作原理辅助 EPC( 电子流路控制 ) 模块或者 PCM( 气体压力控制模块 ) 提供第二气源在正常操作情况下, 辅助 EPC 或 PCM 压力稍高于通过微板流路控制装置的气流压力在反吹过程中, 降低进样口压力和 / 或提高辅助 EPC 或 PCM 的压力, 这就迫使通过色谱柱的气流反方向流动, 从进样口分流出口放空传统的反吹配置需要在样品流路上安装切换旋转阀不锈钢管和接头所有这些流路部件加上其死体积高热容和活性都能导致峰展宽被分析物流失以及发生泄漏等问题安捷伦的专利微板流路控制技术使每次分析都更容易获得可靠气密的连接惰性低热容和低死体积模块可以承受任何 GC 柱箱的温度极限, 节电并减少每个样品分析所需的载气用量低热容允许模块紧密追踪柱箱温度, 避免传统方式常常见到的色谱峰拖尾非常小的系统死体积消除了色谱峰变形和样品丢失微板流路控制专用密封垫和接头消除了泄漏甚至在多次柱箱温度循环之后优化了正常工作时间并提高了结果的准确性整个气体流路的惰性表面消除了活性化合物的损失安捷伦的化学工作站软件完全支持微板流路控制技术的反吹和其他增效技术如需了解更多有关安捷伦微板流路控制技术的反吹和其他技术的信息, 请访问 3

4 更快地获得更好的分析结果显著缩短了运行时间在食品萃取物分析中, 为了洗脱在最后一个目标组分之后流出的基质成分, 常常需要延长运行时间和升高温度牛奶萃取物的分析 33 min 320 C 在最后一个目标组分峰流出后反吹 7 分钟, 将原来方法 ( 上图 ) 的运行时间从 75 分钟缩短到 40 分钟, 而最高温度从 320 C 降低到 280 C 共节省分析时间 : 35 分钟, 运行时间缩短 46% 色谱柱不再经受较高的烘烤温度, 过多的柱流失和重的组分残留不会进入 MSD 42 min 280 C 7 min min (Agilent 7890A GC/5975C MSD 配置微板流路控制技术带吹扫的 3 通分流器见安捷伦应用文摘 CHCN ) 消除样品残留和保留时间的漂移有时延长运行时间和提高温度并不能除去所有的迟流出的样品组分, 如这些鱼油萃取物没用反吹在左图中, 上面的色谱图显示 1 µl 不分流进样的 GC/FID 分析红色箭头指示最后一个目标化合物流出的时间柱箱温度在 290 C 保持额外的 25 min, 对于在下次分析之前除去强保留样品基质仍然是无效的, 就如接下来在 310 C 运行 30 min 的两次空白运行所示鱼油萃取物样品的残留物依然清晰可见, 这将导致明显的保留时间不稳定采用反吹右图所示为一系列分析中第一次 ( 上图 ) 和第六次 ( 倒图 ) 鱼油进样的分析结果每次运行后反吹色谱柱, 防止了鱼油残留物的集聚两种比较说明, 鱼油的累积引起了基线波动和保留时间漂移 10% 鱼油的分析 µl 10% 即使在多次烘烤运行之后仍然能观察到残留物 min 反吹防止了鱼油残留物的集聚, 从而消除了样品残留和保留时间的漂移 (Agilent 7890A GC 配置双 ECD 和微板流路控制技术 Deans Switch, 见安捷伦应用文摘 CHCN ) 4

5 消除鬼峰, 残留和基线波动 GC/MS 分析化妆品中的香精可能比较困难, 原因是化妆品中存在难挥发或不挥发的基质组分, 如去污剂蜡和脂质体等在此例中, 洗发水直接进样, 采用微板流路控制技术 QuickSwap 装置有效地反吹掉低挥发性组分没用反吹左侧最下方的 GC 色谱图显示洗发水萃取物的第六次分析, 在最后一个目标化合物流出之后, 约 8 min (240 C) 时停止分析同一时间范围的中间色谱图显示第六次运行后的第一次空白运行 ; 基线波动和鬼峰证明有明显的记忆效应另外还存在其他问题上面的色谱图显示第二次空白运行升温到 320 C, 此时明显地看到有强保留的基质峰时间长了这会引起色谱柱性能下降难以对微量组分进行检测和定量降低质谱性能, 以及需要频繁地清洗离子源采用反吹右图显示每次运行后进行分吹的连续 10 次分析的重叠, 显示优异的保留时间稳定性和峰面积重现性没有残留鬼峰或者基线波动使用反吹还有一个好处就是运行时间缩短了 20%, 柱箱温度循环更快化妆品中可疑香精香料过敏原在接下来的空白运行中, 特别是在较高温度下, 高沸点样品组分持续流出次使用反吹的连续分析重叠说明没有样品残留或柱流失引起的鬼峰 (Agilent 5975C GC/MSD 配置微板流路控制技术 QuikSwap 模块见安捷伦应用文摘 CHCN ) 如需了解更多有关安捷伦微板流路控制技术的反吹和其他技术的信息, 请访问 5

6 GC/MS: 柱前反吹保持 MSD 的灵敏度使用对流速很敏感的检测器进行的痕量分析, 柱前反吹具有优于柱后反吹的几点优势在预柱和分析柱之间使用压力控制的三通微板流路控制装置, 配置辅助 EPC 提供吹扫气体, 这样, 第二个色谱柱的流速就等于原来方法的流速通过降低第一个色谱柱的进样口压力来实现流反吹, 同时用第二色谱柱继续分析也可以在最后一个目标化合物流出之后通过降低进样口压力和提高吹扫接点压力开始运行后的反吹这个配置还可以实现在不放空 MSD 的情况下维护预柱和进样口, 可以用于涡轮泵和扩散泵 MSD 系统简单的三通配置用于高灵敏度 GC/MS 分析的快速反吹 Z ml/min 7890A GC 15 m HP-5 ms ( 0.25 mm 0.25 µm) Z ml/min 5975C MSD Z ml/min EI 15 m HP-5 ms (0.25 mm 0.25 µm ) 实线表示分析过程中向前的流速, 虚线表示反吹流速用压力控制的三通配置实现反吹 a b a = 1 b = 4 ml/min 在上面的例子中, 最上面的色谱图为六个标准品的色谱图, 其中第三个峰被认为是最后流出的目标峰, 第四个峰是迟流出干扰物的第一个峰中间的色谱图显示 (a) 同样的标准品分析结果, 只是在 10.1 min 时开始反吹, 此时预柱的流速降低, 而第二色谱柱的流速增加注意, 最后一个被分分物被保留, 而迟流出的组分不再进入 MSD 最下面的色谱图是空白运行, 说明没有残留迹象 ( 用于 GC/MS 的微板流路控制技术安捷伦应用文摘 CHCN 和 CHCN) 6

容易实现的安捷伦反吹功能产品名称部件号用于 7890A/6890N 的附件工具包和新的 7890A GC 的选项无论您是为实验室购置了新仪器, 还是在已安装的 7890 或带 EPC 的 6890 系列 GC 上增加此功能, 您都只需要花很少的时间和费用得到安捷伦微板流路控制技术的全部优势下面是反吹技术所需要的各种部件带吹扫的微板流路控制技术附件工具包或者 GC 选项下列之一

7 容易实现的安捷伦反吹功能产品名称部件号用于 7890A/6890N 的附件工具包和新的 7890A GC 的选项无论您是为实验室购置了新仪器, 还是在已安装的 7890 或带 EPC 的 6890 系列 GC 上增加此功能, 您都只需要花很少的时间和费用得到安捷伦微板流路控制技术的全部优势下面是反吹技术所需要的各种部件带吹扫的微板流路控制技术附件工具包或者 GC 选项下列之一压力控制的三通吹扫的 Ultimate 接头吹扫的 (2 通或 3 通 ) 分流器 QuickSwap Deans switch GC x GC 流路调制器气体控制单元辅助 EPC 模块或 PCM PCM 和辅助 EPC 提供实时室温补偿, 以提高保留时间 (RT) 的重复性和稳定性 ;PCM 还提供实时大气压补偿, 已获得更精确的保留时间重现性和稳定性辅助 EPC 提供三通道压力控制微板流路控制技术 Deans Switch 微板流路控制技术两通分流器带尾吹气微板流路控制技术三通分流器带尾吹气微板流路控制技术 QuickSwap 微板流路控制技术带吹扫的两通接头微板流路控制技术 GC x GC 气路调制器 PCM 用于 7890A GC PCM 用于 6890 GC 辅助 EPC 用于 7890A GC 辅助 EPC 用于 6890 GC 备件 SilTite 金属密封垫 1/16 英寸 x 0.4 mm 内径, 以及 2 个柱螺母 ( 用于 mm 内径色谱柱 );10/ 包 SilTite 金属密封垫 1/16 英寸 x 0.5 mm 内径 ( 用于 0.32 mm 内径色谱柱 );10/ 包 SilTite 金属密封垫 1/16 英寸 x 0.8 mm 内径, 以及 2 个柱螺母 ( 用于 0.53 mm 内径色谱柱 );10/ 包熔融石英, 脱活毛细管 mm x 5 m ( 用于限流器 ) 熔融石英, 脱活毛细管 mm x 5 m ( 用于限流器 ) G2855B, G3440A 选项 888 G3180B, G3440A 选项 889 G3183B, G3440A 选项 890 G3185B, G3440A 选项 885 G3186B G3486A, G3440A 选项 887 G3471A, G3440A 选项 309 G2317A G3470A, G3440A 选项 301 G1570A 如需了解更多有关安捷伦微板流路控制技术的反吹和其他技术的信息, 请访问 7

高性能安捷伦 J&W 气相色谱柱和备件满足所有分析需求安捷伦的气相色谱消耗品, 包括我们的 J&W 色谱柱, 是为您的安捷伦 GC 和 GC/MSD 系统获得最佳性能而设计制造和包装我们竭诚为您提供最清洁的惰性最高的气体流路从我们的专利脱活进样口衬管到我们的进样口镀金分流平板, 再到 J&W 低流失色谱柱, 都会保护您的样品不会暴露于活性位点以及防止其他污染物对分析结果的影响

8 高性能安捷伦 J&W 气相色谱柱和备件满足所有分析需求安捷伦的气相色谱消耗品, 包括我们的 J&W 色谱柱, 是为您的安捷伦 GC 和 GC/MSD 系统获得最佳性能而设计制造和包装我们竭诚为您提供最清洁的惰性最高的气体流路从我们的专利脱活进样口衬管到我们的进样口镀金分流平板, 再到 J&W 低流失色谱柱, 都会保护您的样品不会暴露于活性位点以及防止其他污染物对分析结果的影响如需了解更多信息了解更多 : 在线购买 : 查找当地的安捷伦客户中心 : 安捷伦客户服务中心 : 免费专线 : ( 手机用户 ) 联系我们 : customer-cn@agilent.com 在线询价 : 安捷伦科技大学 : 浏览和订阅 Access Agilent 电子期刊 : 本文仅限研究使用本文中的信息说明和规格, 如有变更, 恕不另行通知安捷伦公司对本材料中可能存在的错误或有关装备性能或使用这一材料而带来的意外伤害和问题不负任何责任安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司, 年 2 月 8 日中国印刷 CHCN

CHCN.qxd

CHCN.qxd 将维护时间从数小时缩短到数分钟微板流路控制技术 QuickSwap 产品应用软件服务减少维护时间而不降低工作效率的可靠途径任何 GC/MS 系统的常规操作都需要适当维护进样口和色谱柱最简单的情况也要降温进样口和传输管, 以便更换衬管或维护色谱柱甚至, 更换色谱柱需要关闭质谱仪等其他步骤, 以冷却离子源并放空真空系统一旦完成了维护, 必须重新启动系统, 抽真空, 在重新分析样品之前要老化系统以除去水蒸气