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- 桧圭 焦
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1 第 2 章气相色谱分析 (Gas Chromatography,GC) 教学要求 1. 掌握色谱法的发展, 色谱特点 分类 作用 2. 掌握色谱法的基本理论及定性 定量分析方法 3. 熟悉气相色谱流程及气相色谱仪关键部件 4. 掌握色谱操作条件选择 影响柱效的因素及提高柱 效的途径 5. 掌握重要气相色谱检测器的结构和原理 滁州学院材料与化学工程学院 1
2 2-1 气相色谱法概述 1903 年由俄国植物学家茨维特 (Tswett) 为了分离植物色素, 将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中, 并用石油醚自上而下淋洗, 得到颜色不同的色带, 使各色素成分得到了分离 因此得名为色谱法 现在, 色谱法大量用于分离无色物质, 但 色谱 一词仍被人们沿用至今 滁州学院材料与化学工程学院 2
3 一 色谱法 (chromatography) 原理 : 以试样组分在固定相和流动相间的溶解 吸附 分配 离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法 色谱柱 : 进行色谱分离用的细长管 固定相 :(stationary phase) 管内保持固定 起分离作用的填充物 流动相 :(mobile phase) 流经固定相的空隙或表面的冲洗剂 滁州学院材料与化学工程学院 3
4 二 色谱法分类 1 按两相的物理状态分类 (1) 气相色谱 (GC): 流动相为气体 气 - 固色谱 气 - 液色谱 (2) 液相色谱 (LC): 流动相为液体 液 - 固色谱 (LSC) 液 - 液色谱 (LLC) 现代液相色谱多使用高压输液装置, 常称 : 高效液相色谱 (HPLC) 滁州学院材料与化学工程学院 4
5 2 按固定相的形式分类 (1) 柱色谱 柱色谱又可分为填充柱 ( 固定相填入不锈钢柱中 ) 和毛细管柱 ( 固定液涂渍在毛细管柱内壁 ) (2) 纸色谱 : 以多孔滤纸为载体, 吸附在滤纸上的水为固定相, 各组分在滤纸上分开 (3) 薄层色谱 ( 平板色谱 ): 以涂渍在玻璃版上的吸附剂薄层为固定相 滁州学院材料与化学工程学院 5
6 3 按分离机理分类 (1) 吸附色谱 : 利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离 (2) 分配色谱 : 利用组分在固定液中溶解度不同分离 (3) 凝胶 ( 排阻 ) 色谱 : 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离 (4) 离子交换色谱法 : 利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离 滁州学院材料与化学工程学院 6
7 三 气相色谱仪组成 : 减压阀 汽化室 进样 放空 检测器 净化器 载气 放大器 记录仪 色谱柱 柱箱 气相色谱仪流程示意图 滁州学院材料与化学工程学院 7
8 Ⅰ 载气系统 : 气源 气体净化器 供气控制阀门和仪表 提供纯净的一定压力和流速的载气 Ⅱ 进样系统 : 进样器 汽化室 把样品快速而定量地加到色谱柱上端, 以便进行分 离 Ⅲ 分离系统 : 色谱柱 控温柱箱 试样各组分分离过程在色谱柱内进行 Ⅳ 检测系统 : 检测器 检测室 将组分的浓度或质量大小转变成电信号 Ⅴ 记录系统 : 放大器 记录仪 色谱工作站 滁州学院材料与化学工程学院 8
9 A B 两组分组成的混合物, 由载气携带进入色谱柱 由于 A B 两组分在固定相和流动相之间分配系数不同, 两组分随载气沿柱不断移动, 产生差速迁移而逐渐分离 A+B 色谱柱检测器记录仪 气相色谱分理过程示意图 滁州学院材料与化学工程学院 9
10 四 气相色谱分离过程及有关术语 (1) 基线仅有载气通过色谱柱时, 检测响应信号随时间变化的曲线 1 基线漂移 : 基线随时间定向缓慢变化 2 基线噪声 : 各种因素引起的基线起伏 基线漂移 基线 基线噪声 滁州学院材料与化学工程学院 10
11 (2) 保留值 1 保留时间 t R 死时间 t M 2 死时间 t M : 3 调整保留时间 t' R : t' R =t R -t M 5 死体积 V M : V M =t M q V,0 调整保留时间 t' R 保留时间 t R 4 保留体积 V R : V R =t R q V,0, q V,0 为色谱柱出口载气流量 (ml/min -1 ) 滁州学院材料与化学工程学院 11
12 6 调整保留体积 V ' R : V ' R =V R -V M 7 相对保留值 r 2,1 ( 又称选择因子 α): 某组分 2 的调整保留值与组分 1 的调整保留值之比 r 2,1 t R(2) t R(1) V V R (2) R(1) r 2,1 只与柱温及固定相性质有关 ; 与柱径 柱长 填充情况及流动相流速无关 ; r 2,1 是色谱定性的重要参数 滁州学院材料与化学工程学院 12
13 (3) 区域宽度 1 标准偏差 σ: 它是 倍峰高处色谱峰宽度的一半 2 半高峰宽 Y 1/2 : 峰高一半处对应的色谱峰宽 Y 1/2 =2.354σ 3 色谱峰底宽 Y: 色谱峰两侧拐点作切线与基线交点间距离 Y=4σ 1.7 Y 1/2 标准偏差 σ 半峰宽 Y 1/2 峰底宽 Y 滁州学院材料与化学工程学院 13
14 从色谱流出曲线中, 可解决以下问题 : (1) 色谱峰个数 : 判断样品中所含组分最少个数 ; (2) 色谱保留值 : 定性分析 ; (3) 色谱峰面积或峰高 : 定量分析 ; (4) 色谱保留值及区域宽度 : 评价色谱柱分离效能 (5) 峰间距离 : 评价固定相和流动相选择是否合适 滁州学院材料与化学工程学院 14
15 2-2 气相色谱分析理论基础 一 气 固 气 液色谱分析基本原理 气相色谱分填充柱和毛细管柱两种 : 填充柱 (Packing column): 常用不锈钢制成, 内径 2~4 mm, 柱长 1~3m 填充吸附剂或覆盖在载体上均匀固定液膜 毛细管柱 (Capillary column): 常用石英制成, 内径 0.1~0.5mm, 柱长可达数十米 固定液直接涂在毛细管内壁表面 滁州学院材料与化学工程学院 15
16 气相色谱固定相可分为 : 气 固色谱固定相 : 具有多孔性及较大表面积的吸附剂的颗粒 分离过程 : 吸附 - 脱附 过程气 液色谱固定相 : 将固定液 ( 高沸点有机物 ) 均匀涂渍在载体上 载体是固定液的支持骨架, 使固定液能在其表面上形成一层薄而匀的液膜 分离过程 : 溶解 - 解析 过程 滁州学院材料与化学工程学院 16
17 1 分配系数 (distribution coefficient) 在一定温度和压力下, 组分在固定相 (stationary phase) 和流动相 (mobile phase) 间达到分配平衡时的浓度比 K=c S / c M c S : 固定相浓度 ;c M : 流动相浓度 思考 : 分配系数小的还是分配系数大的先流出色谱柱? 气相色谱分离的原理基于不同物质在两相间具有不同的分配系数 滁州学院材料与化学工程学院 17
18 2 分配比 容量因子 (capacity factor) 在一定温度和压力下, 组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的质量比, 称为分配比 ( 又称容量因子 ) k m m S M k 越大, 保留时间越长, 组分在固定相中量越多, 相当于柱的容量越大, 故称容量因子 k 值是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数
19 3 分配系数 K 和分配比 k 之间的关系 K c c S M m m S M / V / V s m k V V M S k 流动相体积相比 固定相体积 β 称相比,β =V M /V S 它反映色谱柱柱型及其结构特征 如 : 填充柱 β : 6~35; 毛细管柱 β : 50~1500 K : 随柱温 柱压变化而变化, 与流速 柱长短无关, 与固定相和流动相的体积无关 k : 随柱温 柱压变化而变化, 与流速 柱长短无关, 与固定相和流动相的体积有关 滁州学院材料与化学工程学院 19
20 滁州学院材料与化学工程学院 20 组分线速度 u S 与流动相线速度 u 比值称滞留因子 R S R S =u S /u M R M M R t t t t t k 可见 : 容量因子 k 可以由实验数据测得 组分和流动相通过长度为 L 的柱所需时间分别为 : t R =L/u S,t M =L/u 可以推出 : k m m m m m w R M S M S M S k t t R u u R M S S 1 1
21 二 色谱分离的基本理论 1 塔板理论 塔板理论把色谱柱看作一个精馏塔, 将色谱分离过程比拟作精馏过程, 将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复 滁州学院材料与化学工程学院 21
22 塔板理论假设 : (1) 在柱内一小段长度 H 内, 组分可在两相间迅速达到平衡 (2) 载气进入色谱柱是脉动式迁移 (3) 试样沿色谱柱方向 ( 纵向 ) 扩散可忽略 (4) 分配系数在所有塔板上是常数 滁州学院材料与化学工程学院 22
23 (1) 理论塔板数 色谱柱长 :L, 虚拟的塔板间距离 :H, 色谱柱的理论塔板数 :n, 则三者的关系为 n L H 理论塔板数 n 可以从色谱图中的有关参数计算 : n t 5.54( Y R 1/ 2 ) 2 tr 16( Y ) 2 保留时间包含死时间, 在死时间内不参与分配! 滁州学院材料与化学工程学院 23
24 (2) 有效塔板数 n 有效 (n eff ;effective plate number ) n eff L H eff tr 5.54( Y 1/ 2 ) 2 tr 16( ) Y 2 H eff L n eff 塔板理论解释了流出曲线的形状 ; 提出了计算和评价柱效高低的参数 n( n eff ) 和 H (H eff ) n eff 越大,H eff 越小, 柱效越高 滁州学院材料与化学工程学院 24
25 (3) 塔板理论不足 (1) 不能说明影响柱效高低的原因 (2) 不能说明载气流速对柱效的影响 (3) 没有考虑分子的扩散 传质等动力学因素 塔板理论只能判断柱效高低, 不能给出提高柱效的方法 塔板理论对改进色谱条件指导性意义不大 滁州学院材料与化学工程学院 25
26 2 速率理论 1956 年, 荷兰学者范第姆特 (van Deemter) 等提出的色谱过程动力学速率理论, 即 : 速率理论 在塔板理论的基础上, 考虑了组分在两相间的扩散和传质过程, 在动力学基础上较好地解释了影响柱效的各种因素 H = A + B / u + C u A B C 为常数, u 为流动相线速度 H 越小, 柱效越高 ; 要设法降低 A B/u Cu 滁州学院材料与化学工程学院 26
27 (1) 涡流扩散项 A 在填充色谱柱中, 流动相受到固定相颗粒障碍, 不断改变流动方向, 使组分分子前进中形成紊乱的类似涡流的流动, 导致色谱峰变宽 A = 2λd p λ: 填充不规则因子 d p : 填充物的平均直径 为了减少涡流扩散, 提高柱效 : λ : 填充均匀 紧密 d p : 填料细而均匀没有阻碍, A = 0 空心毛细管柱不存在涡流扩散 因此,A = 0 毛细管柱 滁州学院材料与化学工程学院 27
28 (2) 分子扩散项 B / u ( 纵向扩散项 ) 样品带像一个塞子随流动相向前推进, 由于存在浓度梯度, 塞子必然会自发地向前和向后扩散色谱柱内沿轴向方向扩散, 造成色谱峰变宽 B = 2γ D g γ: 扩散路径的弯曲因子 ;γ 1 D g : 为组分在气相中扩散系数 (cm 2 s -1 ) 毛细管柱, 扩散程度最大 因此 :γ = 1 没有阻碍, γ = 1 峰展宽 滁州学院材料与化学工程学院 28
29 D g 与流动相相对分子质量 M 的平方根成反比 B = 2γ D g H = A + B / u + C u ( D g 1/ M流动相 ) M 流动相 ( 如 N 2 ) D g, B 柱效 u 组份停留时间短,B/u 柱效 柱温 ; 柱压 D g B 柱效 (H ) 由于组分在液相中的扩散系数只有气体中的 1/10 5, 因此, 在液相色谱中 B 可以忽略 滁州学院材料与化学工程学院 29
30 (3) 传质阻力项 C u 传质阻力系数 C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻 力系数 C l 两项, 即 : C = C g + C l 滁州学院材料与化学工程学院 30
31 1 气相传质阻力项 C g 组分从气相与气液界面间进行交换所受到的阻力 C g 0.01k (1 k) 2 2 d D d p : 填充颗粒直径 D g : 组分在气相扩散系数 ; k: 容量因子 d p,d g C g 柱效 2 p g C g C l 组分分子流动相气液界面固定液 用粒度小填充物 ; 用相对分子量小的气体 (H 2 ) 作载气可以提高柱效, 改善色谱峰形
32 2 液相传质阻力项 C l 组分从气液两相移动到液相内部达到分配平衡后, 又返回两相界面的过程中所受到的阻力 2 2 k d f Cl 2 3 (1 k) D d f : 固定相的液膜厚度 ;D 1 : 组分在液相的扩散系数 l d f,d l C l 柱效 适当地减小固定相的液膜厚度 d f, 增大组分在液相的扩 散系数 D l, 可以提高柱效, 改善色谱峰形 滁州学院材料与化学工程学院 32
33 滁州学院材料与化学工程学院 33 H u u opt. H mim u opt. 范第姆特方程对分离条件的选择具有指导意义 可以说明 : 填充要求 载气种类 载气流速 柱温 固定相液膜厚度等 B/u C u A u D d k k D d k k u D d H l f g p g p ) 3 (1 2 ) (
34 2-3 色谱分离条件的选择 一 分离度 两组分色谱峰要达到完全分离, 必须两峰间距离足够大, 峰越窄两峰越不易重叠, 分离越完全 常用分离度 R 来衡量两峰分离的程度 R ( tr(2) tr 1 ( Y Y 1 2 (1) 2 ) ) 或 : R 1 2 t ( Y R(2) 1/ 2(1) t R(1) Y 1/ 2(2) ) Y=1.7Y 1/2 R=0.59R 滁州学院材料与化学工程学院 34
35 完全分离 当 R=1 时, 两峰有部分重叠, 当 R=1.5 时, 分离程度可达 99.7% 两峰完全分离的标志 :R=1.5 滁州学院材料与化学工程学院 35
36 二 色谱基本分离方程式 对于相邻的难分离组分, 可合理假设 k 1 k 2 =k,y 1 Y 2 =Y 可导出 R 与 n( n eff ) 和 k 的关系 : R n 1 k ( ) ( 4 1 k ) r 2,1 t R(2) t R(1) n eff 1 4 或 : R ( ) n 1 ( k k 2 ) n有效 滁州学院材料与化学工程学院 36
37 有关色谱方程的讨论 : 1 分离度 R 与柱效的关系 对 一定的物质对,R 与 n eff 有关, 故 n eff 可代表柱效 可通过增加柱长提高分离度 然而, 增加柱长, 分析时间也增加, 且峰展宽 为提高柱效, 用减小塔板高度 H 比增加柱长更有效 2 分离度 R 分配比 k 的关系 k 增加, 分离度 R 增加, 但当 k>10, 则 R 的增加不明显 通常 k 在 2~10 之间 改变 k 的方法有 : R 1 ( ) 4 改变柱温 改变相比 ( 柱的死体积及固定相含量 ) n eff 滁州学院材料与化学工程学院 37
38 3 分离度 R 与选择因子 的关系 越大, 柱选择性越好, 对分离有利 的微小变化可引起 R 较大改变 当 从 1.01 增加至 1.10( 增加 9%) 时, 所需有效塔板数 但当 >1.5, 所需有效塔板数变化不明显 改变 的方法有 : 增大 的最有效方法是选择合适的固定液 R n 1 k ( ) ( ) 4 1 k 例 1: 设有一对物质,α=1.15, 要求在 H eff =0.1cm 的某填充柱上得到完全分离, 试计算至少需要多长的色谱柱? 解 : 要实现完全分离,R=1.5, 故所需有效理论塔板数为 : n 由 : 1 ( eff R ) 得 : n eff ( ) H eff =0.1cm; 故所需柱长 :L= = 211cm 2m 滁州学院材料与化学工程学院 38
39 三 分离操作条件的选择 1 载气及其流速的选择 H = A + B / u + C u 以 u 对 H 作图, 可得 H-u 曲线 H (cm 曲线最低点为最小塔板高度 ) H min 对应的载气流速为最佳流速 u opt ) 对上式微分, 得 : u opt u(cm s -1 ) u opt B C H min A 2 BC 实际工作, 为了缩短分析时间, 选择流速略高于 u opt 填充柱 :N 2 为 15~25;H 2 为 30~40mL min -1 (3mm 内径 ) 滁州学院材料与化学工程学院 39
40 2 柱温的选择 柱温不能高于固定液最高使用温度 柱温低, 两相不能迅速达到平衡, 柱效下降, 分离时间增加 柱温高, 使各组分的挥发靠拢, 不利于分离 ; 选择原则 : 能使最难分离的组分达到分离的前提下, 宜选择适当低的柱温 对于沸点范围较宽的试样 : 宜采用程序升温方法 滁州学院材料与化学工程学院 40
41 3 固定液性质和用量 固定液性质对分离起决定性作用 固定液用量 : 液膜薄, 液相传质好, 柱效高, 分析时间短 液膜太薄, 容量小, 进样量少 4 担体的性质与粒度 要求担体表面积大, 表面和孔径分布均匀 担体均匀, 细小, 柱效高 担体太细, 阻力和柱压急剧增大 滁州学院材料与化学工程学院 41
42 5 进样时间和进样量 进样速度必须迅速, 过长则峰变宽 柱越长 越粗, 固定液含量越高, 允许进样量越大 进样量多 : 峰重叠, 太少 : 可能不出峰 通常进样量 : 液体 0.1~5 微升, 气体 0.1~10mL 6 汽化室与检测室温度 适当提高汽化温度对分离和定量有利 一般选择汽化温度 检测室温度高于柱温 30~70 为了防止组分液化 滁州学院材料与化学工程学院 42
43 2-4 固定相及其选择 混合物各组分能否选择性分离, 主要取决于固定相选择 GC 固定相 气 - 固固定相 固体吸附剂 气 - 液固定相 固定液 + 载体 一 气 - 固色谱固定相 固体吸附剂 基于样品分子在固定相表面的吸附能力的差异实现分离 固体固定相 : 多孔 大表面 具有吸附活性的物质 用途 : 分析永久性气体及气态烃 因为永久性气体及气态烃吸附热差别大 滁州学院材料与化学工程学院 43
44 1 常用的固体固定相 强极性硅胶 弱极性氧化铝 非极性活性炭和分子筛等 2 人工合成的固定相 高分子多孔微球是人工合成的多孔共聚物 它可直接用于分离 ; 也可作为载体涂渍固定液后使用 分为极性和非极性两种 : (1) 非极性的是由苯乙烯 二乙烯苯共聚而成 GDX1 2 ( 国产 );Chromosorb 系列 ( 国外 ) 等 (2) 极性的是苯乙烯 二乙烯苯共聚物中引入极性基团 GDX-3 4 型 ( 国产 ); Porapak N 等 ( 国外 ) 等 滁州学院材料与化学工程学院 44
45 常用的固体固定相用途 : 活性氧化铝 : 适用于常温下 O 2 N 2 CO CH 4 C 2 H 6 C 2 H 4 等气体的相互分离 CO 2 能被活性氧化铝强烈吸附, 故不能用 硅胶 : 除能分析上述物质外, 还能分析 CO 2 N 2 O NO NO 2 等分子筛 : 分离 H 2 O 2 N 2 CH 4 CO, 还能够测定 He Ne Ar NO N 2 O 等 高分子多孔微球 (GDX 系列 ): 适用于水 气体及低级醇的分析 滁州学院材料与化学工程学院 45
46 二 气 - 液色谱固定相 液体固定相由固定液和载体组成 1 担体 ( 载体 ): 载体是固定液的支持骨架, 使固定液能在其表面上形成一层薄而匀的液膜 对载体的要求 : 化学惰性且具有较好的浸润性 多孔性, 比表面积大 热稳定性好, 有一定的机械强度 颗粒均匀, 适当细小 载体 硅藻土型 非硅藻土型 红色载体 白色载体 滁州学院材料与化学工程学院 46
47 (1) 红色担体 :(101 型担体 ) 特点 : 表面空隙小 比表面积大 机械强度高 担液能力强 表面有吸附中心 (2) 白色担体 :(6201 型担体 ) 特点 : 表面空隙较大 比表面积较小 机械强度较差 担液能力中 表面无吸附中心 (3) 非硅藻土型担体 : 聚合氟塑料担体 玻璃微球担体 高分子微球担体等 特点 : 表面空隙适中 比表面积适中 机械强度较强 耐高温 耐强腐蚀 价格偏高 硅藻土型担体预处理方法 : 硅藻土型担体并非完全惰性, 需预处理, 使其表面钝化 酸洗 碱洗 硅烷化 釉化 滁州学院材料与化学工程学院 47
48 硅藻土型担体预处理方法方法处理过程说明 3-6M HCl 浸煮过滤, 水 除去 Al 和 Fe 铁等的氧化物 用于分析有机酯和酸洗甲醇淋洗 烘干酸 一些拖尾, 可加 H 3 PO 4 或 KOH 添加剂解决 5-10%NaOH 甲醇液回流, 碱洗除 Al 2 O 3 酸性作用点 用于胺类等碱性物质 水 甲醇淋洗 烘干加入 DMCS 或 HMDS 等硅除去表面氢键活性中心 适于分析易生成氢键的组硅烷化烷化试剂, 使与 -SiOH 反应分, 如水 醇和胺 2%Na 2 CO 3 浸泡担体, 过滤表面形成釉层 : 屏蔽 惰化表面活性中心, 并堵塞釉化得滤液再水稀 3 倍, 用稀滤一些微孔, 其孔隙更均匀, 可减小峰形拖尾, 提高液淋洗担体, 烘干后再高温柱效 处理 滁州学院材料与化学工程学院 48
49 2 固定液( 高沸点有机液体 ) (1) 对固定液的要求 1 热稳定性好 在操作温度下, 不发生聚合 分解或交联等现象, 且有较低的蒸汽压, 以免固定液流失 通常, 固定液有一个 最高使用温度 2 化学稳定性好 固定液与样品或载气不能发生不可逆的化学反应 3 对各组分有一定的溶解度 否则样品会迅速通过柱子, 难于使组分分离 4 有较高的选择性 滁州学院材料与化学工程学院 49
50 (2) 固定液和组分分子间的作用力 1 静电力 在极性固定液柱上分离极性样品, 主要是静电力 2 诱导力 非极性分子和可极化组分, 可用极性固定液的诱导力分离 如 : 苯 ( 沸点 80.1 ) 和环己烷 ( 沸点 80.8 ), 非极性固定液难分离 但苯易极化, 采用极性固定液, 苯在环己烷之后流出 3 色散力 色散力与沸点成正比 4 氢键 固定液含有 -OH -COOH 等官能团 对 F O N 化合物有显著的作用力 滁州学院材料与化学工程学院 50
51 (3) 固定液的特性 1 相对极性 GC 固定液常按极性分类 : 强极性 :β,β' - 氧二丙晴 ; 极性 P=100, 非极性 : 角鲨烷 ; 极性 P=0 其它各种固定液的相对极性都在 0~100 之间 选择一对物质 ( 如丁二烯 / 正丁烷 ) 试验 分别测定它们在及欲测固定液的 t' R 欲测固定液 q tr ( 丁二烯 ) lg t 正丁烷 R P x 100( q 100 q q 1 1 qx) 2 相对极性 氧二丙腈 角鲨烷 滁州学院材料与化学工程学院 51
52 按相对极性强弱常将固定液分为五级, 每 20 为一级 : 0~20 为 0~ +1, 非极性固定液 ; 20~40 为 +1~ +2, 弱极性固定液 ; 40~60 为 +2~ +3, 中极性固定液 ; 80~100 为 +4~ +5, 强极性固定液 ; 滁州学院材料与化学工程学院 52
53 2 特征常数 1966 年, 罗氏提出用保留指数差值 ΔI 表示固定液相对极性 ΔI=I p -I s 被测物 角鲨烷 罗氏选用了 5 种物质表征固定液的分离特性 : 苯 易极化物质 乙醇 氢键型化合物 甲乙酮 接受氢键强的化合物 硝基甲烷 特殊氢键化合物 吡啶 氮杂环上可形成大 π 键的物质 苯 X I P 丁醇 Y I P Z 苯 I s 丁醇 I s 1970 年, 麦氏选用了 10 种物质表征固定液的分离特性 实际工作中实际上选用最常用的 12 种固定液 (P32) U S 滁州学院材料与化学工程学院 53
54 使用概率大 优先选择进行试验毛细管柱用此 3 种固定液可以完成大多数分析 滁州学院材料与化学工程学院 54
55 (4) 固定液的选择 在选择固定液时, 一般按 相似相溶 的规律选择 1 非极性试样 非极性固定液 沸点低先出峰 2 中等极性试样 中等极性固定液 3 强极性试样 强极性固定液 极性小先出峰 4 具有酸性或碱性的极性试样 带有酸性或碱性基团的高分子多孔微球 5 能形成氢键的试样 氢键型固定液 6 性质不明样品, 先选常用 4 种试验, 不行再在 12 种中选取 滁州学院材料与化学工程学院 55
56 2-5 气相色谱检测器根据检测原理的差别, 气相色谱检测器可分为 : 浓度型检测器 : 响应值和组分的瞬间浓度成正比 热导池检测器 (TCD) 电子捕获检测器 (ECD) 质量型检测器 : 响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比 氢火焰离子化检测器 (FID) 火焰光度检测器 (FPD) 滁州学院材料与化学工程学院 56
57 一 热导检测器 (Thermal Conductivity Detector,TCD) 1 热导池检测器结构 四支热丝组成惠斯登电桥 ; 往 A B 室通载气, 电桥平衡 样品通过 B 室时,B 室电阻变化造成电桥不平衡 有输出电压, 电压的大小与样品的浓度成正比 钨丝 ( 热敏电阻 ) 通载气平衡时 :R 1 R 4 = R 2 R 3 R 1 R 2 有组分通过 : R 2 变化, 产生桥电流 R 3 R 4 滁州学院材料与化学工程学院 57
58 2 热导池检测器基本原理 TCD 基于各种物质和载气的导热系数不同进行检测 它结构简单, 性能稳定, 对所有都有响应, 在气相色谱中广泛应用 载气与样品的导热系数相差越大, 灵敏度越高 气体或蒸气 导热系数 λ/10-4 J (cm s ) H He N 大多数气体 1~3 1~4 用 TCD 选用 H 2 或 He 为载气比较灵敏 滁州学院材料与化学工程学院 58
59 3 影响热导池检测灵敏度的因素 (1) 桥路电流 电流, 灵敏度, 过高, 基线不稳定 (2) 池体温度 池体的温度, 灵敏度 ; 但不低于柱温 (3) 载气 选用 H 2 或 He 为载气灵敏度越高 (4) 热敏元件的电阻值 选择阻值高, 电阻温度系数较大的热敏元件, 如钨丝 (5) 热导池死体积 热导池死体积大, 灵敏度降低 TCD 适合于所有能气化物质的检测, 但灵敏度不高 滁州学院材料与化学工程学院 59
60 二 氢火焰电离检测器 (Flame Ionization Detector, FID) 特点 (1) 灵敏度高 ( 高 TCD 近 3 个数量级, 检测限可达 g g -1 ) (2) 对有机化合物有相应 (3) 对无机气体 水或不含碳氢的物质灵敏度低或不响应 (4) 结构简单 稳定性好 响应迅速等 (5) 属质量型检测器 滁州学院材料与化学工程学院 60
61 1 氢焰检测器的结构 : 含碳化合物在氢气火焰中燃烧产生离子 在外电场作用下, 离子形成离子流产生电信号 在发射极和收集极之间加一直流电压构成外加电场 氢气与载气混合后由喷嘴逸出燃烧 助燃空气助燃 滁州学院材料与化学工程学院 61
62 2 氢焰检测器的作用原理 (1) 当有机物 C n H m 进入火焰时, 发生裂解反应产生自由基 : C n H m CH (2) 产生的自由基与激发态原子氧或分子氧发生如下反应 : CH + O CHO + + e (3) 生成的 CHO + 与火焰中水分子碰撞而发生分子离子反应 : CHO + + H 2 O H 3 O + + CO (4) 电离产生的正离子和电子在外电场作用下分别向两极定向运动产生微电流 (5) 微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比 滁州学院材料与化学工程学院 62
63 3 操作条件 (1) 气体流量 FID 需要用到三种气体 : N 2 : 载气携带试样组分 ; H 2 : 为燃气 ; 空气 : 助燃气 H 2 流量低, 灵敏度低, 且易熄火, 过高, 热噪声大 比例 :H 2 : 空气 =1:10 H 2 :N 2 =1:1 ~ 1:1.5 (2) 使用温度 80~200 ( 温度影响小, 不同于热导池 ) 温度低于 80, 灵敏度降低 ( 水蒸气冷凝 ) 滁州学院材料与化学工程学院 63
64 三 电子俘获检测器 (Electron capture Conductivity, ECD) 特点 : 高选择性检测器 对含有较大电负性原子的化合物响应 如 : 含有卤素 磷 硫 氧等元素的化合物 灵敏度很高, 检测下限 g /ml, 多用于农副产品 食品及环境中农药残留量的测定 局限性 : 对大多数烃类没有响应 线性范围窄, 重现性较差 滁州学院材料与化学工程学院 64
65 ECD 检测原理 : 以 63 Ni 作放射源, 载气 (N 2 ) 受放射源射线的激发, 产 生电子和正离子, 在电场作用下形成背景电流 ( 基流 ) N 2 射线 N 2 e 样品中具有电负性的组分会俘获电子, 使基流减小, 形成 倒峰, 基流的减小与样品的浓度成正比 AB+e AB - +E( 能量 ) AB - +N 2+ AB+ N 2 滁州学院材料与化学工程学院 65
66 四 火焰光度检测器 (Flame Photometric Detector, FPD) 含硫 磷化合物在燃烧时, 发射出特征频率的光照射到光电倍增管上, 经光电转换和放大记录下来 (S:λ max =394nm;P:λ max =526nm) 用于 SO 2 H 2 S 石油精 馏物的含硫量 有机硫 有机磷农药残留物分析 滁州学院材料与化学工程学院 66
67 滁州学院材料与化学工程学院 67
68 五 检测器的性能指标 1 灵敏度 S R S Q 信号值进样量 R R Q 单位浓度 ( 或质量 ) 物质通过检测器时所产生信号大小 Q R : 峰高 ( mv); 面积 A(mV) 2 Q: 浓度 ( mg/ml)(ml/ml ); 质量 (g/s) S c : 浓度型 (mv ml/mg); (A ml/mg) S m : 质量型 ( mv s/g); (A s/g) 滁州学院材料与化学工程学院 68
69 浓度型检测器 : S C q V,0 m A 浓度型检测器进样量与峰面积成正比 ; 当进样量一定时, 峰面积与流速成反比 质量型检测器 S m A m 质量型检测器进样量与峰面积成正比, 进样量一定时, 峰面积与载气流量无关 滁州学院材料与化学工程学院 69
70 2 检出限 D 检出限定义 : 产生 3 倍于噪声信号单位体积 ( 或时间 ) 引入检测器样品量 检出限 : D 3N S 噪声 信号 N 为噪声信号,S 为灵敏度 D 越小, 仪器越灵敏 3N N 检出限不仅决定于灵敏度, 还受限于噪声 所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标 滁州学院材料与化学工程学院 70
71 3 最小检测量 Q 0 检测器恰能产生信号所需进入色谱柱最小质量或浓度 浓度型 : Q 0 =1.065Y 1/2 q V,0 D (mg) 质量型 :Q 0 =1.065Y 1/2 D (g) 最小检测量不仅与检测器性能有关, 还与色谱柱效及操作条件有关 4 响应时间 检测器应该迅速真实地反映通过它的物质的浓度变化 5 线性范围 试样量与信号之间保持线性关系的范围 线性范围越大, 检测越有利 滁州学院材料与化学工程学院 71
72 2-6 气相色谱定性方法 色谱定性分析就是要确定各色谱峰代表何种化合物 色谱法定性能力不强, 很多情况下, 需借助其它手段 一 根据保留值进行定性分析 1 直接根据色谱保留值进行定性如果在相同色谱条件下, 未知物的保留时间与标准物质相同, 则可初步认为它们为同一物质 进一步确认可用双柱比较法 : 用两根极性差异较大的色谱柱测定, 比较保留值 样品 若两个保留值均相同, 基 本可以确定为同一物质 保留时间相同 标准样 滁州学院材料与化学工程学院 72
73 2 利用纯物质峰高增量定性 当未知样品中组分较多时, 可以利用峰高增量定性 先作出未知样品的色谱图 然后在未知样品加入已知物, 在相同条件下得到色谱图 峰高增加的组分即可能为这种已知物 3 利用相对保留值定性 可能是此已知物 加已知物 保留时间受柱长 固定液含量 载气流速等操作影响 而相对保留值 r 21 仅与温度和固定相有关 可利用内标物与待测物的相对保留值 r 21 进行定性分析 滁州学院材料与化学工程学院 73
74 4 根据保留指数定性 保留指数 (retention index) 又称柯互茨 (Kováts) 指数 它曾经是使用最广泛并被国际上公认的定性指标 被测物的保留指数值可用以下公式计算 : I lg X 100 ( lg X i Z 1 lg X Z lg X Z Z) I: 被测物质保留指数 X 为保留值 (t R 或 V R ) Z Z+1 为两相邻正构烷烃的碳数,X Z <X i < X Z+1 如 : 正己烷 Z=6, 正庚烷 Z+1=7, (t R-6 < t R-i < t R-7 ) 必须严格按照文献上的实验条件 待测物 t R 必须在二者之间 滁州学院材料与化学工程学院 74
75 例 :60 时, 在角鲨烷柱上, 正己烷 正庚烷和某组分的调整 保留时间分别为 262.1s,661.3s 和 395.4s, 可以根据以上公式计 算 : 解 : I 100 ( Z lg t lg t R( x) R( Z 1) lg t R( Z ) lg t R( Z ) ) C6 苯 C7 I x lg (6 ) lg lg 根据文献查得 : 所计算出来的 I x 对应的化合物是苯 I 仅与固定相性质 柱温有关, 与其它条件无关 只要柱温与固定相相同, 就可应用文献值进行鉴定, 而不必用纯物质对照 滁州学院材料与化学工程学院 75
76 二 与其它方法结合定性分析 (1) 与质谱 红外光谱等仪器联用 先分离, 再定性 色谱 -IR 色谱-NMR 及色谱 -MS 色质联用是目前未知物定性分析最有效的手段 (2) 与化学方法配合定性 对于一些官能团, 用化学方法处理, 色谱峰将提前 推后或消失定性 三 利用检测器选择性进行定性 利用检测器具有不同的选择性和灵敏度, 可以对未知物大致定性 滁州学院材料与化学工程学院 76
77 2-7 色谱定量分析 定量依据 : 被测组分质量与峰面积 ( 或峰高 ) 成正比 一 峰面积测量 1 峰面积测量 对称峰峰面积 :A=1.065hY 1/2 不对称峰峰面积 :A=1/2h(Y Y 0.85 ) W 0.15 和 W 0.85 分别为峰高 0.15 倍和 0.85 倍处峰宽 2 积分仪和色谱工作站 现代色谱大多配有 色谱工作站, 不仅配有积分仪, 还能对仪器进行实时监控, 对信号进行自动采集和处理 滁州学院材料与化学工程学院 77
78 二 定量校正因子 被测组分的量与其峰面积成正比 不同组分 : 质量相同, 峰面积却不同 峰面积与各种物质的性质有关 ( 检测器响应不一样 ) 因此, 不能直接利用峰面积计算物质的含量 引入校正因子 : 峰面积 质量 m i = f i A i f i : 定量校正因子 ( 比例常数 ) 校正因子分为 : 绝对校正因子和相对校正因子 滁州学院材料与化学工程学院 78
79 1 绝对校正因子 f i = m i /A i f i 称为绝对校正因子 在定量分析时要精确求出 f i 值比较困难 要保持测定 f i 值时色谱条件相同, 既困难又不方便 在实际应用中, 色谱定量分析常采用相对校正因子 滁州学院材料与化学工程学院 79
80 2 质量校正因子 f m f m f i f s mi As m A s i 常用的标准物质 :TCD 是苯,FID 是正庚烷 3 摩尔校正因子 f M f M f f i( M ) s( M ) mi As M m A M s i S i f m M M S i 4 体积校正因子 f V 如果以体积计量则 :f V =f M 5 相对响应值 s 相对响应值是物质 i 与标准物质 s 的灵敏度之比, 即 : s=1/ f i 滁州学院材料与化学工程学院 80
81 三 几种常用的定量计算方法 1 归一化法把所有出峰组分的含量之和按 100% 计的定量方法 w i A 1 f 1 A 2 Ai fi f A 2 n f n 100% A: 组分的峰面积 ; f: 相对校正因子 w i 为被测组分 i 的百分含量 ; 特点及要求 : 1 简单 准确 ; 进样量及操作条件变化对结果影响不大 2 样品的所有组分必须全部出峰 3 测量低含量, 尤其是微量杂质时, 误差较大 因此, 该法在实际使用中受到限制 滁州学院材料与化学工程学院 81
82 2 内标法若样品组分不能完全出峰, 只需测定几个组分可用内标法 准确称取一定量试样 m, 加入一定量内标物 m S 被测组分与内标物质量比等于峰面积比 : mi m s 下标 s 代表内标物,i 代表组分 f f i s A A i s 试样含量 w i 为 : w i m m i f f i s Ai m A m s s 100% 滁州学院材料与化学工程学院 82
83 内标物要满足以下要求 : (1) 试样中不含有该物质 ; (2) 与被测组分性质比较接近 ; (3) 不与试样发生化学反应 ; (4) 出峰位置应位于被测组分附近, 且无组分峰影响 特点及要求 : (1) 准确性较高, 操作条件和进样量的稍许变动影响不大 (2) 适宜于低含量组分分析, 不受归一法使用上的局限 (3) 比较麻烦, 不适合大批量试样的快速分析 ( 每次都要准确称 m 和 m S ) 滁州学院材料与化学工程学院 83
84 3 内标标准曲线法 如果经常需要测定同一物质, 可固定试样的称取量, 并加入恒定量的内标物, 此时 f i m s / f s m 为常数 内标法 : w i m m i f f i s Ai m A m s s 100% w i Ai A s 常数 定值 作 w i ~A i /A s 标准曲线 ; 由工作曲线查出 w i 该法适用于工厂内成批样品的定量分析 滁州学院材料与化学工程学院 84
85 4 外标法( 标准曲线法 ) 类似光度分析 用纯物质配制一系列不同浓度的标准试样 在一定的色谱条件下, 准确定量进样 测量峰面积 ( 或峰高 ), 绘制标准曲线 从曲线查出被测组分的含量 特点 : 操作简便, 不需要校正因子 ; 实验条件需要严格控制, 且需准确进样 ; 不易得到准确的结果 ( 不如光谱分析准确 ) 滁州学院材料与化学工程学院 85
86 2-8 毛细管气相色谱法 毛细管柱是用石英拉制的空心管, 又叫开管柱 柱内径通常为 mm, 柱长 30-50m 其分离效率比填充柱要高得多, 用于复杂样品分析 一 毛细管色谱柱 (1) 涂壁开管柱 (WCOT): 把固定液涂在管内壁上 (2) 多孔层开管柱 (PLOT): 在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒 ( 气固色谱 ) (3) 载体涂渍开管柱 (SCOT): 先在内壁上涂一层载体, 再在载体上涂固定液 滁州学院材料与化学工程学院 86
87 (4) 键合型开柱管 : 将固定液用化学键合的方法键合到涂敷毛细管内壁上 (5) 交联型开柱管 : 把固定液交联到毛细管内壁上 此类柱具有耐高温, 抗溶剂提取 柱效高, 寿命长 目前大部分的毛细管属于此类型 气相色谱填充柱和开管柱的比较 滁州学院材料与化学工程学院 87
88 二 毛细管柱的特点 (1) 渗透性好, 可使用长的色谱柱 (2) 相比率大, 有利于提高柱效并实现快速分析 (3) 柱容量小, 允许进样量小 (4) 柱效高,n :10 5 ~10 6 ( 填充柱 n: ~ 10 3 ) 涡流扩散项为零 (A=0) 气相 液相传质阻力项的影响因素复杂 滁州学院材料与化学工程学院 88
89 三 毛细管柱色谱系统毛细管柱内径很细, 实验时带来以下问题 : 问题 1: 允许进样量很小 (0.01μL), 样品很难准确加入 采用分流方式进样 将液体试样注入进样器 使其汽化与载气混合 让少量试样和载气进入 少量进色谱柱 大量放空 色谱柱, 大量放空 分流进样器 滁州学院材料与化学工程学院 89
90 问题 2: 分流后试样组分流速慢, 进入检测器发生突然减速, 引起色谱峰展宽 在色谱柱出口加一个尾吹气装置 加速样品通过检测器 分流进样器 尾吹 滁州学院材料与化学工程学院 90
91 2-9 气相色谱法特点及其应用范围 1 选择性好 先分离 后检测 多种性质类似复杂样品可在同一根色谱柱上得到分离 2 灵敏度高 可检测 ~10-13 g 的物质 3 操作简便, 分析快速 应用范围广 在沸点 500 以下 热稳定好的 相对分子量 <400 的物质 局限性 : 不适用难挥发和热不稳定的物质 滁州学院材料与化学工程学院 91
92 应用领域 环境 石油 化工 食品 水果 蔬菜 生物 医药 法医学 分析对象举例 水样中芳香烃, 杀虫剂, 除草剂, 水中锑形态 原油成分 汽油中各种烷烃和芳香烃 喷气发动机燃料中烃类, 石蜡中高分子烃 植物精炼油中各种烯烃 醇和酯, 亚硝胺, 香料中香味成分, 人造黄油中的不饱和十八酸, 牛奶中饱和和不饱和脂肪酸 植物中萜类, 微生物中胺类 脂肪酸类 脂肪酸酯类 血液中汞形态 中药中挥发油 血液中酒精, 尿中可卡因 安非他命, 奎宁及其代谢物, 火药成分, 纵火样品中的汽油 滁州学院材料与化学工程学院 92
第十二章
第二章气相色谱分析法 (Gas Chromatography,GC) 教学要求 1. 掌握色谱法的发展, 色谱特点 分类 作用. 掌握色谱法的基本理论及定性 定量分析方法 3. 熟悉气相色谱流程及气相色谱仪关键部件 4. 掌握色谱操作条件选择 影响柱效的因素及提高柱效的途径 5. 掌握重要气相色谱检测器的结构和原理重点 : 气相色谱分析理论基础 ; 色谱分离条件的选择难点 : 气相色谱分析理论基础
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第十八章气相色谱法 Gas Chromatography yqyu@shmu.edu.cn 2017/4/6 1 第一节气相色谱法的分类和一般流程 一 气相色谱法的特点 高分离效能高选择性高灵敏度简单 快速应用范围广样品应易于气化 2017/4/6 2 二 气相色谱法的分类 按固定相的物态 按柱的情况 按分离机制 GSC GLC 填充柱毛细管柱吸附色谱法分配色谱法 2017/4/6 3 三 GC 的一般流程
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色谱分析法导论
第 11 章色谱分析法导论 教学时数 :6 学时教学要求 : 1. 色谱法分类. 熟练掌握色谱分离方法的原 3. 色谱法的流出曲线和有关术语 4. 熟悉塔板论和速率论的主要内容 能够利用塔板论和速率论方程判断影响色谱分离各种实验因素 5. 分离度教学重点与难点 : 1. 色谱法基本原 色谱法的分类 色谱分离过程及常用术语. 色谱分离效能指标 塔板论与速率论 论塔板数 (n) 及有效论塔板数 (n eff
1. 经典液相色谱时期 2. 气相色谱时期 3. 高效液相色谱时期 三 色谱法分类 色谱法有多种类型, 从不同的角度可以有不同的分类法 1. 按流动相和固定相的物理状态分类按流动相的物态, 色谱法可分为气相色谱法 ( 流动相为气体 ) 和液相色谱法 ( 流动相为液体 ); 再按固定相的物态, 又可分
第二章气相色谱分析 (Gas Chromatography) 本章地位 : 本章是仪器分析传统分类中的色谱分析部分, 主要分析对象是有机 化合物, 该方法的使用范围广, 实用价值强 本章内容 : 本章主要讲述色谱分析基本原理 相关术语及色谱的基本理论 重 点介绍气相色谱仪组成 分析条件选择和定性定量分析 讲解思路 : 首先介绍色谱法的分类及色谱分离的基本原理 色谱术语 色谱分 课时分配 :5 学时
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第 12 章气相色谱法 教学时数 :6 学时教学要求 : 1. 气相色谱法的流程和气相色谱仪 2. 理解固定相及重要操作条件的选择 ( 如载体 固定相 温度等的选择 ) 3. 理解常用检测器原理 优缺点及适用范围 ; 4. 掌握用气相色谱进行定性 定量分析的方法 教学重点与难点 1. 气相色谱法 气相色谱法的过程和特点 气相色谱仪的组成 固定相的选择 气相色谱定性与定量分析 气相色谱分析的应用 2.
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
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概 述 色谱法的产生和发展 1906 年, 俄国植物学家 Tswett 发表了他的实验结果, 他为了分离植物色素, 将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中, 并用石油醚自上而下淋洗, 由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同, 随着淋洗的进行, 不同色素向下移动的速度不同, 形成一圈圈不同颜色的色带, 使各色素成分得到了分离 他将这种分离方法命名为色谱法 ( chromatography)
比 10 气相色谱用固定液一般可按照 相似相溶 原则来进行选择 二 选择题 ( 共 15 分,1.5 分 / 题 ) 1 气相色谱谱图中, 与组分含量成正比的是 (CD)( 多项选择 ) A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 峰高 D. 峰面积 气相色谱谱图中, 可用于定性分析的参数有 (ABC)
常州工程职业技术学院 05-06 学年第 学期测试试卷 课程 : 仪器分析( 一 ) 气相色谱法卷种 (A/B): A 考核形式 : 闭卷 试卷总页数 :4 适用班级 ( 专业 年级 ): 应化 0411 041, 品管 0411, 环监 0411, 应用生物 0411 考试时间 : 10 分钟 题号一二三四五总得分得分阅卷老师学生系部 : 班级 : 学号 : 姓名 : 一 填空题 ( 共 17 分,1
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高效液相色谱法测定食品中的 防腐剂和甜味剂 High performance liquid chromatography 复旦大化教实验中心 雷杰 内容提要 高效液相色谱法 (HPLC) 的特点 高效液相色谱法的主要类型和原理 高效液相色谱仪 色谱柱简介 色谱理论基础 实验内容 一 高效液相色谱法 (HPLC) 历史回顾 固定相 流动相 ; 气相 液相 1906 - Mikhail Semenovich
气相色谱法实验操作
气相色谱法 Gas Chromatography 海南大学分析测试中心 谢艳丽 俄国植物学家茨维特 (Tswett) 在 1906 年使用的装置 : 色谱原型装置, 如图 一 色谱法 1. 概述色谱法又称色谱分析 色谱分析法 层析法, 是一种重要的分离分析方法, 它是利用混合物不同组分在两相中具有不同的分配系数 ( 或吸附系数 渗透性等 ), 当两相作相对运动时, 不同组分在两相中进行多次反复分配实现分离后,
科技博览会项目
色谱 气相色谱高效液相色谱毛细管电泳 色谱法 色谱法 : 根据各物质在流动相与固定相中分配系数 ( 溶解或吸附的能力 ) 的不同而进行分离 分析的方法 各组分被分离后, 可进一步进行定性和定量分析 展开板 展开槽 a 3 a 2 b R f1 a 1 b a 1 展开板 色谱分离 淋洗液 慢 中等 快 Temporal course 色谱分类 - 按两相的物理状态分类 气相色谱法 (gas chromatography
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结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
于达等 :-, : ; τ = ( ) / ρ ; ; ; ρ ; θ ; ; τ ; ;,,,,,, : = ( +.. ) ρ = μ = π = ρ πμ ; ; ; μ ( ), : = -.. ( ), ( ),, :. = [ -. ] ( ) ( ) 试验条件,,. ~. /,....
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- * (( )) :-,,, ( ) ~ 与常规管中气 - 液两相流动不同, 水平管气 - 液两相变质量流动存在沿程管壁入流 在水平管单相变质量流动试验研究的基础上, 考虑了管壁入流对管壁摩阻系数的影响, 提出了孔缝 管管壁摩阻系数相关式 将气 - 液两相混合物看作均匀介质, 使水平管气 - 液两相变质量流的均相流模型的基本模型等同于单相变质量流的流动模型, 重点研究了气 - 液两相变质量流均相流模型中
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
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色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法, 即利用不同物质在两相 ( 固定相和流动相 ) 中具有不同的分配系数 ( 或吸附系数 ), 当两相作相对运动时, 这些物质在两相中反复多次分配 ( 即组分在两相之间进行反复多次的吸附 脱附或溶解 挥发过程 ) 从而使各物质得到完全分离 (2) 色谱法的分类色谱
6. 气相色谱分析法 6.1 方法原理 6.2 气相色谱仪 6.3 气相色谱基本理论 6.4 气相色谱实验技术 6.5 气相色谱法的应用实例 6.6 实验 6.1 方法原理 6.1.1 色谱法概述 6.1.2 色谱流出曲线常用术语 6.1.3 色谱分离原理 6.1.1 色谱法概述 6.1.1.1 色谱法由来及分类 (1) 色谱法的由来 1906 年, 俄国植物学家茨维特 (M S Tswett) 在研究植物色素的过程中,
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GC 用 气 体 ( 载 气 辅 助 气 ) 的 种 类 性 质 和 纯 度 对 仪 器 性 能 和 分 析 的 影 响, 以 及 选 用 气 源 的 原 则 前 言 一. 总 目 的 : 如 何 实 现 GC 的 安 全 合 理 正 确 和 高 效 操 作 : 1. 安 全 在 使 用 仪 器 时, 不 要 对 人 ( 或 仪 器 ) 造 成 伤 害, 例 如 : 高 压 触 电 氢 气 爆 炸
Microsoft Word - GC常识
气相色谱固定相 阿皮松 L 有机皂土 -34 已二酸二 (2- 乙氧基乙 ) 酯 聚乙二醇 邻苯二甲酸二 (2- 乙基已 ) 酯对苯二酸聚乙二醇酯 硬脂酸聚乙二醇酯 DC-200 DC-550 聚碳硼烷甲基硅氧烷 马来酸二丁酯 邻苯二甲酸二癸酯 癸二酸二 (2- 乙基已 ) 酯 已二酸二乙二醇酯 丁二酸二乙二醇酯 双甘油 2,4- 二甲基丁砜 邻苯二甲酸二壬酯 癸二酸二辛酯 Ethylene glycol
Microsoft Word - 02_7900注意事项V4.09
关 于 产 品 的 质 量 保 证 本 公 司 的 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 质 量 保 证, 仅 限 于 按 照 使 用 说 明 书 上 所 记 载 的 内 容, 进 行 正 确 操 作 的 情 况, 并 以 使 用 说 明 书 上 记 载 的 技 术 指 标 为 基 准 (1) 保 修 范 围 (a) 本 公 司 在 制 造 上 的 缺 陷 所 造 成 的 故 障, 只 对 仪 器
一 液相色谱仪器 high performance liquid chromatograph
第四章高效液相色谱分析法 high performance liquid chromatograph 第一节高效液相色谱的特点与仪器 feature and instrument of HPLC 一 高效液相色谱高效液相色谱仪 HPLC 二 高效液相色谱法的特点 feature of HPLC 三 流程及主要部件 general process and main assembly of HPLC 一
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将传统方法转移成使用安捷伦 Poroshell 色谱柱的快速方法进行人参分析 应用报告 医药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司中国上海浦东英伦路 4 号邮编 摘要 本文实验将使用 4.6 5 mm,5 µm 色谱柱进行人参分析的传统方法转移到了 Agilent Poroshell EC-C8,. mm mm,.7 µm 色谱柱上 在线速度相同的情况下, 所需梯度时间从
Fig1 Theforceappliedtothetrainwhenrunning :w = w j +w q (3) :w = w = w 0 +w j (4) w i 121 基本阻力 w r = 600 R ( N/kN) (8) :R : [2] w s [3] w s =0
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31 4 2012 8 JournalofLanzhouJiaotongUniversity Vol31No4 Aug2012 :1001-4373(2012)04-0097-07 * 张友兵 张 波 ( 100073) : 分析了列车运行过程中的受力情况 给出了制动过程中减速度的计算方法 并采用正向 反向两种迭代方式计算列车制动曲线 两种方式计算出的制动曲线一致 证明了计算制动曲线的方法是正确的
使用 Agilent Poroshell 120 EC-CN 和 EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇药片进行 USP 分析 应用简报 制药业 作者 Anne Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 根据美国药典 (USP) 中炔诺酮和美雌醇药片的分析方法对炔诺酮 美雌醇和黄体酮进行分析 与 USP 建议
使用 Agilent Poroshell 12 EC-CN 和 EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇药片进行 USP 分析 应用简报 制药业 作者 Anne Mack 安捷伦科技有限公司 摘要 根据美国药典 (USP) 中炔诺酮和美雌醇药片的分析方法对炔诺酮 美雌醇和黄体酮进行分析 与 USP 建议的 5 µm 色谱柱相比, 表面多孔 Agilent Poroshell 12 色谱柱能够改善溶出度分析
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
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第 六 章 灰 分 及 几 种 重 要 矿 物 元 素 含 量 的 测 定 第 一 节 灰 分 的 测 定 一 概 述 食 品 的 组 成 十 分 复 杂, 除 含 有 大 量 有 机 物 质 外, 还 含 有 丰 富 的 无 机 成 分, 这 些 无 机 成 分 包 括 人 体 必 须 的 无 机 盐 ( 或 称 矿 物 质 ), 其 中 含 量 较 多 的 有 Ca Mg K Na S P C1
不同的检测器, 对流动相的要求不同 如采用紫外检测器, 所用流动相应至少符合紫外一可见分光光度法 ( 附录 Ⅲ -Ⅱ A) 项下对溶剂的要求 ; 采用低波长检测时, 还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长, 并选用色谱级有机溶剂 蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相 (
附录 VD 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵人装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法 注入的供试品, 由流动相带入柱内, 各成分在柱内被分离, 并依次进入检测器, 由记录仪 积分仪或数据处理系统记录色谱信号 1. 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪 仪器应定期检定并符合有关规定 ( 1) 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 反相色谱系统使用非极性填充剂,
EXAMINATION RULES
考 試 規 則 : 1. 競 賽 者 必 須 在 考 試 前 10 分 鐘 到 達 考 場 2. 競 賽 者 不 可 以 攜 帶 任 何 工 具, 但 是 個 人 所 需 要 的 醫 藥 用 品 及 器 具 不 在 此 限 3. 競 賽 者 必 須 坐 在 指 定 的 位 置 4. 在 考 試 開 始 前, 競 賽 者 必 須 檢 查 大 會 提 供 的 文 具 及 任 何 工 具 ( 筆 尺 計
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自 然 考 科 學 測 試 題 關 鍵 解 析 前 言 物 理 科 今 年 自 然 科 考 題 共 68 題, 其 中 物 理 科 占 了 17 題, 今 年 的 題 目 難 度 屬 中 偏 易, 考 題 分 配 十 分 平 均 由 於 是 新 課 綱 第 一 次 學 測, 所 以 新 的 內 容 大 致 上 均 入 題, 大 都 為 物 理 科 普 知 識 就 算 是 第 二 部 分 的 考 題,
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
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酸檸檬？鹼檸檬？?食物的酸鹼性.doc
篇 名 : 酸 檸 檬? 鹼 檸 檬? 食 物 的 酸 鹼 性 作 者 : 何 國 維 國 立 埔 里 高 工 化 工 科 二 年 乙 班 指 導 老 師 : 余 志 輝 老 師 壹 前 言 食 物, 是 人 類 每 天 的 能 量 的 來 源, 無 論 酸 甜 苦 辣, 各 式 各 樣 的 食 物 隨 處 可 見, 頗 具 豐 富 性 及 變 化 性, 令 人 食 指 大 動 但 是, 日 前 科
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一 色谱分析法基本原理 色谱法, 又称层析法 根据其分离原理, 有吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱与排阻色谱等方法 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同, 用溶剂或气体洗脱, 以使组分分离 常用的吸附剂有氧化铝 硅胶 聚酰胺等有吸附活性的物质 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同, 以使组分分离 其中一相为液体, 涂布或使之键合在固体载体上, 称固定相 ; 另一相为液体或气体,
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大赛璐 手性分析的近期进展 北京金欧亚科技发展有限公司 北京崇文区左安门内大街 8 号伟图大厦 31 室 PC:161 Tel :1-67136152/67178 Fax :1-6711416/67113925 http://www.jinouya.cn E-mail:china.hplc@163.com 1 手性色谱技术的研发动向 更加广泛 对 1% 的责任和挑战 新型固定相 AY,Z,AZ,IC
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
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安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理 Agilent Technologies 声明 安捷伦科技公司版权所有, 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律, 未经安捷伦公司许可和书面授权, 不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制 ( 包括电子版储存和检索或翻译成外文 ) 手册部件号 G1176-97000 版本说明 2002 年 5 月第一版中国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville
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Ⅰ Ⅱ1 2 Ⅲ Ⅳ 1 1 2 3 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 ~ 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 ~ 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 ~ 46 47 ~ ~ 48 49 50 51 52 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63
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Ⅰ Ⅱ1 2 Ⅲ Ⅳ 1 2 1 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
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2 ( 1 ( 1 1m( (100cm( (1000mm( ( ( 1km( (1000m 1m(10 6 m 4 1nm(10 9 m 1 ( (A (B (C 1 ( 2 5 (D 1 ( 2 ( ( ( 3 ( 1 ( 1 ( 1 1 ( 1 ( 1 ( ( ( ( 1 1L( ( 1000
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第 期 等 乙腈 碳酸氢钠溶液混合物电嫁接叔丁氧羟基 乙二胺 7B7! " # $% # &'#! "% #!! #& (& )&# &#&# #*$% + %!, # $% "( ( # ( # "! #-.& #% & (& %" & %& & #& (& & )&# &#& # & "%&/
第 (, 卷第 ( 期 ( 1 年 月 )0 2032 =F 0=< D@ 6 G H7!.2(,222 7.2( $&.22( 1,./.,( EI.! "&7. B ( 2 '>20.2*' & &.201 21 -(5>2, 22222222222222222222222 # /, B, 1 -( 15 (, 2 2222222222222222222222222222222 >EE! "&7..:.!
第三章 高效液相色谱法
高效液相色谱分析 法 high performance liquid chromatograph 第一节高效液相色谱的特点与仪器 feature and instrument of HPLC 一 高效液相色谱仪 HPLC 二 高效液相色谱法的特点 feature of HPLC 三 流程及主要部件 general process and main assembly of HPLC 一 液相色谱仪器
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第 九 章 糖 类 物 质 的 测 定 第 一 节 概 述 一 糖 类 物 质 的 定 义 和 分 类 糖 类 物 质 是 由 碳 氢 氧 三 种 元 素 组 成 的 大 类 化 合 物 在 这 一 类 物 质 中 氢 与 氧 的 比 例 数 和 水 一 样, 因 此 常 被 称 为 碳 水 化 合 物 人 体 生 命 活 动 的 热 能 60%~70% 由 它 供 给 它 是 世 界 上 大 部
李俊新 崔 敏 刘艳春 姚艳君 周广芬 孙 宝 河北科技大学理学院 河北石家庄 滦南县职业教育中心基础部 河北滦南 在物理化学实验的基础上 对一级反应的 种不同数据处理模型进行比较和分析 通过对 实验数据处理模型进行系统的比较 来改善传统实验数据处理中存在的一些问题 从而简化数据处 理 减小作图工作量与作图误差 提升实验水平 提高数据处理结果的准确性 一级反应 数据处理模型 过氧化氢 图 过氧化氢分解实验装置图
--- 040804 1 ( COOH) ( OH) 2 ( ) ( COOH) ( OH) 3R Reduction( ) Reuse( ) Recycling( ) 4R Regeneration( ) < > ( ) 3 ( ) ( ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 1. 2. 3. 4. C 2 H 5 OH NaOH H 2 SO 4 HCl KOH 4 ( ) H 2 C
标题
中华人民共和国国家标准 GB 1886.172 2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 2016-08-31 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物 1 范围 本标准适用于以迷迭香 (RosmarinusoficinalisL.) 的茎 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳 萃取 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物
结果与讨论
苏德森 陈涵贞 林 虬 对花生油 大豆油 菜籽油 玉米油和葵花籽油分别进行加热试验 采用气相色谱法测定其不同加热温度和不同加热时间脂肪酸组成 分析研究食用油中反式脂肪酸形成和变化特点及其影响因素 结果表 明食用油加热至 时 其反式脂肪酸含量是未加热时的 倍以上 随着加热温度的升高或加热时间的延 长 食用油中反式脂肪酸种类和含量都增加 加热温度 加热时间和食用油中脂肪酸组成均是影响反式脂肪酸形成和变化的因素
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
第一次征求意见稿
0512 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱, 对供试品进行分离测定的色谱方法 注入的供试品, 由流动相带入色谱柱内, 各组分在柱内被分离, 并进入检测器检测, 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号 1. 对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵 进样器 色谱柱 检测器 积分仪或数据处理系统组成 色谱柱内径一般为 3.9~4.6mm,
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
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(CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 / 8501168 1/ 32 7.875
( ) (CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 http:/ / www.hep.edu.cn 8501168 1/ 32 7.875 190 000 8.40, ( ) 1 16 16 16 18 21 22 24 24 24
引 言 塑 化 劑 的 化 學 性 質 及 生 物 毒 性 清 華 大 學 陳 秋 炳 教 授 2- DEHP di 2-ethylhexyl phthalate clouding agent DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP 一 塑 化 劑
緣 起 編 輯 室 的 話 2011 DEHP 5 5 5 5 五 少 五 多 1 1 2 3 4 5 2 3 4 5 1 2 3 4 5 2 ZX 自 然 科 學 天 地 引 言 塑 化 劑 的 化 學 性 質 及 生 物 毒 性 清 華 大 學 陳 秋 炳 教 授 2- DEHP di 2-ethylhexyl phthalate clouding agent DEHP DEHP DEHP DEHP
纯碱工业污染物排放标准
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 604-2011 代替 GB/T 15263-94 环境空气总烃的测定气相色谱法 Ambient air-determination of total hydrocarbons -Gas chromatographic method 本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施 环境保护部发布
Ⅲ. 考核内容 第一部分化学分析 一 误差及分析数据的统计处理 1. 定量分析中的误差 2. 分析结果的数据处理 3. 误差的传递 4. 有效数字及运算规则二 滴定分析 1. 滴定分析概述 2. 滴定分析法的分类与滴定反应的条件 3. 标准溶液及标准溶液浓度的表示方法 4. 滴定分析结果的计算三 酸
中国刑事警察学院硕士研究生入学考试 分析化学 考试大纲 (2016 年 7 月 ) Ⅰ. 考核目标 分析化学包括化学分析和仪器分析 要求考生具有较扎实的分析化学基础知识和基本理 论并能正确运用, 具备分析 判断和解决分析化学问题的基本能力 具体包括 : 1. 正确理解和掌握分析化学中的基本和重要的概念 ; 2. 系统掌握分析化学的基础知识和基本理论 ; 3. 掌握色谱 光谱和质谱分析仪器的工作原理和基本构造
ⅠⅡ 1 2Ⅲ 1 2 Ⅳ
ⅠⅡ 1 2Ⅲ 1 2 Ⅳ Ⅲ Ⅳ Ⅴ ~ ~ Ⅰ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~
分析物種A及B在管柱中的分離效 果由選擇因子決定 3. Selectivity factor (α)(relative retention)--選擇因子(相對滯留率) α =KB/KA KB KA α 1 KB大 為 樣品愈慢出來 KA小 為 樣品愈快出來 α大表示選擇性高 4.Number of
三 層析相關術語 1.基線(base line) 無試樣通過檢測器時 檢測到的信號即為基線 2.滯留時間 retention time tr 組成分從進樣(樣品注入)到管柱後出現濃度極大值 時所需的時間 3.層析(波)峰(peak) 組成分從柱後出現 被偵檢器偵測到所產生的訊號 值 因此一個波峰代表一個或一個以上 混合物 也就是未分離成功 的分析成分 1 峰高(peak height) 2 峰寬(peak
煤 炭 学 报 仪器与药品 黏土矿物的提纯 黏土样品的制备 红外光谱 分析 射线衍射 分析 射线光电子能谱 分析
张明青 刘炯天 单爱琴 刘汉湖 为了深刻认识煤泥水中 同黏土矿物颗粒之间的相互作用 笔者用 溶液在不同 值条件下分别同高岭土和蒙脱土作用 测定黏土作用前后的 射线衍射 红外光谱和 射线光电子能谱 实验证实了在 溶液中 在黏土表面以静电形式吸附 在 溶液中 以 沉淀和静电形式吸附 此外 在 以上的溶液中还可能存在一 羟基络合吸附形式 提出了 沉淀吸附和一羟基络合吸附的吸附过程模式 黏土颗粒表面的 沉淀使颗粒间形成的非选择性
高效液相色谱–质谱联用技术在杂环化合物分析中的应用
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 13, 3, 142-147 http://dx.doi.org/1.12677/hjcet.13.3426 Published Online July 13 (http://www.hanspub.org/journal/hjcet.html) The Application
+ 7 1 5, Cl Cl + 4 + 6 HSO4 S S S + 6 + 6 HSO4 S S S 0 + 6 + 4 + S S S S + 7 + KMnO 4 Mn Mn + + + [I ] 0 1M 0 I E Fe3+ / Fe+ ( 0771. ) E 1 /1 ( 0536. ) 3+ 3+ + 3+ Fe I I Fe + I = Fe + I [ Fe ] = [ I ]
校园之星
x x x x x x C H N O V x B x x x x S S x mm cm cm cm cm x x x x x x x x A A B X B B ml x x B
华中农业大学硕士学位论文液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量姓名 : 李育左申请学位级别 : 硕士专业 : 农药学指导教师 : 王沫 ; 张睿 20090601 液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量 作者 : 李育左 学位授予单位
王宏丽 陈风雷 陈 涛 胡雪梅 李 智 辛 莹 第 4期 王宏 丽等: 海藻酸钠 /壳聚糖缓释微球的制备及性能 471 描电镜形貌如图 4( a) 所示. 图 4( a) 表明, 实验所得 海藻酸钠载药微球的球形度较好, 微球球径大多在 载药微球样品的激光粒度分布如图 5所示. SA / DDP 微球图 5( a)的中粒径 D 50为 21. 0 m, 大部分分 10~ 50 m 之间, 分散性较好.
第一章 化学反应中的质量关系和能量关系
第 章酸碱反应和沉淀反应习题参考答案 解 :(1)pHlg (H )1.00 ()0.050mol HOA 溶液中, HOA H OA 平 /(mol ) 0.050 (H ) (OA ) a 1.8 (HOA ) 0.050 (H ) 9.5 mol ph lg (H ).0. 解 :(1)pH 1.00 (H ) 0.mol ph.00 (H ) 0.0mol 等体积混合后 :(H ) (0.mol
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ⅠⅡⅢ Ⅳ ! "!"#$%&!!! !"#$%& ()*+,!"" *! " !! " #$%& ( Δ !"#$%& ()*+,!"" * !! " #$%& ( !"#$%& ()*+,!"" * !! " #$%& ( !"#$%& ()*+,!"" * !! " #$%& (! # !"#$%& ()*+,!"" * !! " #$%& ( 1 1 !"#$%& ()*+,!"" *
胶粘剂 HJ/T
本电子版为发布稿 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 220-2005 代替 HBC 18-2003 环境标志产品技术要求胶粘剂 Technical requirement for environmental labeling products Adhesives 2005 11 28 发布 2006 01 01 实施 国家环境保护总局 发布
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : Buffer 标准 1 标准 2 样品 试剂 ( 荧光染色 ) 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng
Qubit-DNA RNA 总浓度测定 dsdna BR Assay Kits 各试剂加样量 : 总量 ( 溶液体积 ) 50 或 250ml 1 或 5ml 1 或 5ml 待测 250µl 或 1.25ml 原始浓度 未知 0 ng/μl 100 ng/μl 待测 200 测定时要求浓度 未知 0 ng/μl 5000ng/ml 0~5000 ng/ml 1 备注 -Buffer:Qubit dsdna
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
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习 题 集 一 选 择 题 1. 下 列 有 关 假 药 劣 药 的 说 法, 哪 些 正 确?( ) A. 药 品 所 含 成 分 与 国 家 药 品 标 准 规 定 的 成 分 不 符 的 为 假 药 ; B. 以 非 药 品 冒 充 药 品 或 者 以 他 种 药 品 冒 充 此 种 药 品 的 为 假 药 ; C. 药 品 成 分 的 含 量 不 符 合 国 家 药 品 标 准 的, 为 劣
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2002 2000 1 1,1 :1 1,6 : : 1 1,1 :1 1,5 1 1,1 1 1,2 :1 1,4 1 1,10 1 1,12 1 1,1 1 1,2 1 1,6 20 1 1,6 1 1, 202 2002 1 1,3? 1 1,2 1 1,2 ::90 1 1,1 1 1,3 1 1,2 1 1,4 1 1,1 3 2 1 1,2 1 1,1 1 1,4 (1935 1937
Ⅰ Ⅱ1 2 Ⅲ Ⅳ ! " # $ 校园之星
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乔永民 黄长江 于 年 月在汕头湾采集了 个表层沉积物样品 测定了它们的细粒级组分 总有机质 铝 铁 锰 铜 锌 铅 镉 铬 镍 钴的含量 对其分布特征及其彼此之间相关性进行了分析 并以南 海陆架区重金属含量为背景值计算了汕头湾表层沉积物重金属元素的富集系数 结果表明 铁 锰 铜 锌 铅 镉 铬 镍 钴的含量范围分别为 其分布由汕头湾上游的榕江口至湾口呈波浪状递减 锰除外 汕头湾表层沉积物中各重金属
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第一次征求意见稿
0861 残留溶剂测定法 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的, 但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂 药品中常见的残留溶剂及限度见附表 1, 除另有规定外, 第一 第二 第三类溶剂的残留限度应符合附表 1 中的规定 ; 对其他溶剂, 应根据生产工艺的特点, 制定相应的限度, 使其符合产品规范 药品生产质量管理规范 (GMP) 或其他基本的质量要求 本法一般采用色谱法,
3 3 4 4 3 3 3 1 6 ( n) 85 U 0 9 85 1 90 1 U + n + Kr + 3 n 9 36 0 =1 sp sp 3 sp 14. H + 1 O = H O( ) + 68 NH + 3 O = 3 1 N + 3H O( ) +18 N + 3 H = NH 3 CO( ) + 1 O ( ) = CO ( ) + 67. 6 (1) () (3) (4)
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PET 1 100.000 ppm100.000 ppm 1 10 20% ICS C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 部分代替 GBZ/T 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workpl
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 部分代替 GBZ/T 160.42 2007 工作场所空气有毒物质测定第 66 部分 : 苯 甲苯 二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workplace air Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene 2017-11 -
Layout 1
硅胶填料的孔径和粒径大小对一种小分子蛋白质 胰岛素分离的影响 应用报告 生物制药 作者 Rongjie Fu 安捷伦科技有限公司 ( 上海 ) 英伦路 4 号上海 3 中国 Maureen Joseph Agilent Technologies, Inc. 85 Centerville Road Wilmington, DE 988 USA 摘要 本文采用不同孔径和粒径的硅胶填料色谱柱对胰岛素这种小分子蛋白质进行分离
前言 近年来, 亚 2 μm 填料颗粒色谱柱由于其柱效高而备受关注 它可在 van Deemter 方程估算的更高下运行 与最佳下的柱效相比, 较高的引起的柱效损失可以忽略 亚 2 μm 填料颗粒色谱柱减少了运行及循环时间, 可更快地获得分析结果 这类色谱柱的缺点是由于粒径小, 会显著地引起较高反压
使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 色谱柱最大限度地提高柱效 应用串联色谱柱技术,5 min 内理论板数可达 100000 应用简报 食品 环境 化学品 医药 作者 Angelika Gratzfeld-Hüsgen 和 Edgar Naegele 安捷伦科技公司 Waldbronn, 德国 摘要 基于表面多孔技术的色谱柱可替代亚 2 μm 颗粒色谱柱 配备这些色谱柱的
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40 20% 没 没 1 () () : () 0.25mm () () () 却 2 () () 1-15 d m σ g σ π d = mg σ = mg π d N( )m( )dyne( )cm( ) dyne( )cm( σ mg 3 () 2. 3. 4. 5. 6. 7. 50 8. 4 5 1. 6 7 1. 1 2 0 3 4 2 1 2 0 3 4 2 B ml ma () ml
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é SI 12g C = 6 12 = 1 H2( g) + O2( g) H2O( l) + 286kJ ( 1) 2 1 1 H 2( g) + O2( g) H2O( l) H = 286kJ mol ( 2) 2 1 N 2 ( g) + O2( g) NO 2 ( g) 34kJ 2 1 1 N 2 ( g) + O2( g) NO 2 ( g) H = + 34kJ mol 2 1 N
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中国科学技术大学 材料工程 05 校外调剂 0870 化学工程 吉林大学 应用化学 05 校外调剂 0870 化学工程 四川大学 制药
045700000787 东北大学 07030 分析化学 05 校外调剂 07030 无机化学 68 66 94 04 34 063700000004 沈阳药科大学 07030 分析化学 04 校内跨专业调剂 070303 有机化学 73 56 9 00 30 0007008903 北京大学 0780Z 药学类 05 校外调剂 070303 有机化学 75 67 09 8 4 085750830 苏州大学
建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 编 制 说 明 建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 由 具 有 从 事 环 境 影 响 评 价 工 作 资 质 的 单 位 编 制 1. 项 目 名 称 指 项 目 立 项 批 复 时 的 名 称, 应 不 超 过 30 个 字 ( 两 个 英 文
建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 项 目 名 称 : 马 钢 股 份 公 司 冷 轧 总 厂 新 增 电 解 脱 脂 机 组 工 程 项 目 建 设 单 位 ( 盖 章 ): 马 鞍 山 钢 铁 股 份 有 限 公 司 编 制 日 期 : 二 0 一 五 年 八 月 国 家 环 境 保 护 总 局 制 建 设 项 目 环 境 影 响 报 告 表 编 制 说 明 建 设 项 目 环 境 影
标题
中华人民共和国国家标准 GB 5009.251 2016 食品安全国家标准 食品中 1,2- 丙二醇的测定 2016-08-30 发布 2017-03-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准代替 GB/T23813 2009 食品中 1,2- 丙二醇的测定 NY/T1662 2008 乳与乳制品中 1, 2- 丙二醇的测定气相色谱法 本标准与 GB/T23813 2009
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
离子色谱仪检测饮用水中八种阴离子的应用解决方案
离子色谱仪检测饮用水中八种的应用解决 一仪器介绍 方案 TIC600 型离子色谱仪, 是天瑞仪器针对目前国内亟须解决的饮用水和食品安全问题而研发的全塑化通用型 双抑制模式离子色谱仪, 广泛应用于食品安全 环境监测 生物制药等领域的常 微 痕量离子分析 二离子色谱在水质检测中的应用 图 1 天瑞 TIC600 型离子色谱仪 当前社会, 饮用水质量问题越来越受重视, 各地也不时爆出水质污染问题, 使得政府部门及各地水质监控
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.,.. 第三军医大学学报 年第 (, )( ): (, ) ( ): ( ) ( )( ): (, ) ( ) ( ): ( ) ( ) : ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) (,,, )( ): (,,, )( ): (,,, )( ): (,,, )( ):, )( ): (,,, )( ): (,,, )( ): (,,, )( ): (,,, )( ):, )( ): (,,, )(
标题
,, 10,,,, (CIP) /. :,2014. 1 ISBN 978-7-5624-7897-3 Ⅰ. 1 Ⅱ. 1 Ⅲ. 1 2 Ⅳ. 1TU986. 3 CIP (2013) 301057 : : : : : : 21 :401331 :(023) 88617190 88617185( ) :(023) 88617186 88617166 :http: / / www. cqup. com.
試料分解と目的元素精製法_2010日本分析化学会
H2007T(10:3011:00) ICPAES,ICPMS 22416 http://www.caa.go.jp/safety/pdf/100419kouhyou_1.pdf http://www.caa.go.jp/safety/pdf/100419kouhyou_1.pdf 2010-07-28 Cd0.4 ppm232 * CODEX STAN 193-1995, Rev.3-2007 Web