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构松
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1 本方法系用气相色谱法通则 21) 和质谱法通则 431) 测定药材饮片及制剂中部分农药残留量除另有规定外,按下列方法测定一第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法第一法 1. 9 种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以 14%-氰丙基-苯基 ) 甲基聚硅氧烷或 % 苯基) 甲基聚硅氧烷为固定液的弹性 63 石英毛细管柱 3m.32mm.2μm), N -ECD 电子捕获检测器进样口温度 23, 检测器温度 3, 不分流进样程序升温: 初始 1, 每分钟 1 升至 22, 每分钟 8 升至 2, 保持 1 分钟理论板数按 -BHC 峰计算应不低于 1 16, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 对照品储备液的制备精密称取六六六 BHC) - BHC, -BHC,γ -BHC,δ -BHC) 滴滴涕 DDT ) p, p -DDE,p,p -DDD,,p -DDT,p,p -DDT) 及五氯硝基苯 PCNB) 农药对照品适量, 用石油醚 6~ 9 ) 分别制成每 1m约含 4~μg 的溶液,即得混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液.m,置 1m量瓶中, 用石油醚 6~9 ) 稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚 6~9 ) 制成每 1L 分别含 μg 1μg μg 1μg μg 1μg 2μg 的溶液,即得供试品溶液的制备药材或饮片取供试品, 粉碎成粉末过三号筛),取约 2g,精密称定,置 1m具塞锥形瓶中,加水 2m浸泡过夜,精密加丙酮 4m,称定重量, 超声处理 3 分钟,放冷, 再称定重量, 用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约 6g, 精密加二氯甲烷 3m, 称定重量, 超声 1 分钟, 再称定重量, 用二氯甲烷补足减失的重量, 静置使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的 1m具塞锥形瓶中, 放置 4 小时精密量取 3m, 于 4 水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚 6~9 ) 如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净, 用石油醚 6~9 ) 溶解并转移至 1m 具塞刻度离心管中, 加石油醚 6~ 9 ) 精密稀释至 m, 小心加入硫酸 1m, 振摇 1 分钟, 离心 3 转/分)1 分钟,精密量取上清液 2m, 置具刻度的浓缩瓶见图) 中,连接旋转蒸发器,4 下或用氮气) 将溶液浓缩至适量,精密稀释至 1m,即得制剂取供试品, 研成细粉蜜丸切碎, 液体直接量取),精密称取适量相当于药材 2g), 以下按上述供试品溶液制备法制备,即得供试品溶液测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 1μ, 注入气相色谱仪, 按外标法计算供图刻度浓缩瓶试品中 9 种有机氯农药残留量第二法 2.22 种有机氯类农药残留量测定法色谱条件及系统适用性试验分析柱: 以 % 苯基 % 二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱 3m.2mm.2μm),验证柱:以 1% 二甲基聚硅氧烷为固 63 定液的弹性石英毛细管柱 3m.2mm.2μm), N - ECD 电子捕获检测器进样口温度 24, 检测器温度 / 3,不分流进样,流速为恒压模式初始流速为 1.3m m ) 程序升温:初始 7, 保持 1 分钟, 每分钟 1 升至 18,保持分钟,再以每分钟升至 22,最后以每分钟 1 升至 28, 保持 8 分钟理论板数按 -BHC 计算应不低于 1 16, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 精密称取表1中农药对照品适对照品储备液的制备量,用异辛烷分别制成如表 1 中浓度,即得混合对照品储备液的制备精密量取上述对照品储备溶液各 1m,置 1m量瓶中, 用异辛烷稀释至刻度, 摇匀, 即得混合对照品溶液的制备分别精密量取上述混合对照品储备液, 用异辛烷制成每 1L 分别含 1μg 2μg μg 1μg 2μg μg 的溶液,即得其中 -六六六异狄氏剂 p,p -滴滴滴,p -滴滴涕每 1L 分别含 2μg 4μg 1μg 2μg 4μg 1μg) 供试品溶液的制备取供试品, 粉碎成粉末过三号筛),取约 1.g,精密称定, 置于 m聚苯乙烯具塞离心管中, 加入水 1m, 混匀, 放置 2 小时, 精密加入乙腈 1m,剧烈振摇提取 1 分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁 4g 与氯化钠 g 的混合粉末,再次剧烈振摇 1 分钟后, 离心 4 转/m )1 分钟精密吸取上清液 1m,4 减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯 1 1) 混合溶液分次转移至 1m量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯 1 1) 混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入 1g 无水硫酸钠的离心管中, 振摇,放置 1 小时,离心必要时滤过), 取上清液 m过凝胶渗透色谱柱 4mm 2mm, 内装 BIO-B ss -X3 填料;以环己烷-乙酸乙酯 1 1) 混合溶液为流动相; 流速 3

2 为每分钟. m) 净化, 收集 18~3 分钟的洗脱液, 于 Qu z ) 不得过 mg; 六氯苯 Hx b z ) 烷 1m使溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱 [ 1mg/ x px ) 和反式环氧七氯 Hp p - 1m预洗] 上,残渣用正己烷洗涤 3 次,每次 1m,洗液转 D ) 之和不得过.mg; 异狄氏剂 E ) 不得 4 水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己 6m,用正己烷-丙酮 9 ) 混合溶液 1m 和正己烷 Ch ) 和氧化氯丹 xy -Ch ) 之和不得过上吹至近干,加异辛烷定容至 1m,涡旋使溶解,即得.mg; -硫丹 -E su ) -硫丹 -E su ) 和硫丹硫酸盐 E su su ) 之和不得过 3mg 分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各 1μ,注入气相色谱仪,按外标标准曲线法计算供试品中各附注 1) 当供试品中有农药检出时,可在验证柱中确认检出农药残留量限度除另有规定外,每 1kg 中药材或饮片中含总六六六 -BHC, -BHC,γ -BHC,δ -BHC 之和 ) 不得过的结果,再进行定量必要时,可用气相色谱 - 质谱法进行确证.2mg;总滴滴涕 p,p -DDE,p,p -DDD,,p DDT,p,p -DDT 之和 ) 不得过.2mg; 五氯硝基苯 x ) 之和不得过.mg; 艾氏剂 A ) 和狄氏剂过.mg;顺式氯丹 c s -Ch ) 反式氯丹 s - 移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上, 再用正己烷-丙酮 9 ) 混合溶液 1m洗脱, 收集全部洗脱液, 置氮吹仪测定法不得过 mg; 七氯 Hp ) 顺式环氧七氯 Hp - 2) 加样回收率应在 7%~% 之间表 1 22 种有机氯类农药对照品储备液浓度相对保留时间及检出限参考值序号中文名英文名 1 六氯苯 Hx bz 2 -六六六 3 五氯硝基苯 -六六六 4 γ-六六六 6 七氯 7 δ -六六六 8 艾氏剂 9 氧化氯丹 1 11 顺式环氧七氯反式环氧七氯反式氯丹 -BHC Qu z γ-bhc -BHC Hp δ -BHC A xy -Ch Hp x px Hp px s -Ch 对照品储备液 μg/m) 相对保留时间分析柱) 检出限 mg/kg) 序号中文名英文名 13 顺式氯丹 c s -Ch 1 -滴滴伊 p,p 硫丹狄氏剂异狄氏剂 -E su -DDE p,p D E 18,p -滴滴涕,p -DDT 2 -硫丹 -E su 硫丹硫酸盐 E su su 滴滴滴 p,p -滴滴涕 p,p -DDD p,p -DDT p,p 注:各对照品的相对保留时间以硫丹硫酸盐为参照峰计算 36 对照品储备液 μg/m) 相对保留时间分析柱) 检出限 mg/kg)

3 二第二法有机磷类农药残留量测定法-色谱法色谱条件与系统适用性试验以 % 苯基 % 二甲基聚硅氧烷或 % 苯基) 甲基聚硅氧烷为固定液弹性石英毛细管柱 3m.2mm.2μm), 氮磷检测器 NPD) 或火焰光度检测器 FPD) 进样口温度 22, 检测器温度 3, 不分流进样程序升温: 初始, 每分钟 1 升至 2,每分钟升至 24,保持 2 分钟,每分钟 2 升至 27,保持. 分钟理论板数按敌敌畏峰计对照品储备液的制备精密称取氯氰菊酯氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量,用石油醚 6~9 ) 分别制成每 1m约含 2~2μg 的溶液,即得混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液 1m,置 1m量瓶中, 用石油醚 6~9 ) 稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚 6~9 ) 制成每 1L 分别含 μg 2μg 算应不低于 6,两个相邻色谱峰的分离度应大于 1. 8μg 4μg 2μg 的溶液,即得乐果氧化乐果甲胺磷久效磷二嗪磷乙硫磷马拉末过三号筛), 取约 1~2g, 精密称定, 置 1m具塞锥对照品储备液的制备精密称取对硫磷甲基对硫磷硫磷杀扑磷敌敌畏乙酰甲胺磷农药对照品适量, 用乙供试品溶液的制备药材或饮片取供试品,粉碎成粉形瓶中, 加石油醚 6~9 )-丙酮 4 1) 混合溶液酸乙酯分别制成每 1m约含 1μg 的溶液,即得 3m,超声处理 1 分钟, 滤过, 药渣再重复上述操作 2 次储备液 1m,置 2m棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度, 减压浓缩至近干,用少量石油醚 6~9 ) 反复操作至丙混合对照品储备液的制备分别精密量取上述各对照品摇匀,即得混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液,用乙酸乙酯制成每 1m含 μg.μg 1μg 2μ g μg 的浓度系列,即得供试品溶液的制备药材或饮片取供试品,粉碎成粉末过三号筛),取约 g,精密称定,加无水硫酸钠 g, 加入乙酸乙酯 ~1m,冰浴超声 3 分钟,放置, 取上层液滤过,药渣加入乙酸乙酯 3~m, 冰浴超声 2 分钟, 放置,滤过,合并两次滤液, 用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣,与上述滤液合并取滤液于 4 以下减压浓缩至近干, 用乙酸乙酯转移至 m量瓶中,并稀释至刻度;精密吸取上述溶液 1m,置石墨化炭小柱 2mg/3m用乙酸乙酯 m 预洗) 上,用正己烷-乙酸乙酯 1 1) 混合溶液 m洗脱, 收集洗脱液, 置氮吹仪上浓缩至近干, 加乙酸乙酯定容至 1m,涡旋使溶解,即得测定法混合对照品溶液各 1μ, 注入气相色谱仪, 按外标法计算供试品中种有机磷农药残留量拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法色谱条件与系统适用性试验酮除净,残渣用适量石油醚 6~9 ) 溶解,置混合小柱 [从上至下依次为无水硫酸钠 2g 弗罗里硅土 4g 微晶纤维素 1g 微晶纤维素 1g 氧化铝 1g 无水硫酸钠 2g, 用石油醚 6~9 )-乙醚 4 1) 混合溶液 2m预洗] 上, 用石油醚 6~9 )-乙醚 4 1) 混合溶液 9m洗脱,收集洗脱液, 于 4~4 减压浓缩至近干, 再用石油醚 6~9 ) 3~4m重复操作至乙醚除净, 用石油醚 6~ 9 ) 溶解并转移至 m 量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀, 即得测定法以 % 苯基 ) 甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱 3m.32mm.2μm), N -ECD 电子捕获检测器进样口温度 27, 63 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 1μ, 注入气相色谱仪, 按外标法计算供试品中 3 种拟除虫菊酯农药残留量四第四法农药多残留量测定法-质谱法 1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的三第三法后,合并滤液,滤液用适量无水硫酸钠脱水后,于 4~4 以 % 苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱 3m.2mm.2μm 色谱柱 ) 进样口温度,不分流进样载气为高纯氦气 H) 进样口为恒压模式,柱前压力为 146kP 氘代倍硫磷保留时间为 18 8 分钟) 程序升温:初始温度 7, 保持 2 分钟, 先以每分钟 2 升温至 1, 再以每分钟 3 升温至 2, 最后以每分钟 8 升温至 28,保持 1 分钟质谱条件离子源为电子轰击源 EI), 离子源温度检测器温度 33 不分流进样或根据仪器设置选择最佳 /m 碰撞气为氮气或氩气,流速 1.m 淬灭气为氦气, 流 1 升至 278,保持. 分钟,每分钟 1 升至 29,保多反应监测 MRM), 各化合物参考保留时间监测离子的分流比 ) 程序升温: 初始 16, 保持 1 分钟, 每分钟持分钟理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于 1, 两个相邻色谱峰的分离度应大于 1. /m 速2.2m 质谱传输接口温度 28 质谱监测模式为对碰撞电压 CE) 与检出限参考值见表 2 为提高检测灵敏度,可根据保留时间分段监测各农药 37

4 表 2 76 种农药及内标对照品监测离子对碰撞电压 CE) 与检出限参考值编号中文名英文名保留时间 m ) 1 敌敌畏 D v s 7 2 二苯胺 D m phy 四氯硝基苯 T c z TCNB) 杀虫脒 Ch m m 11.2 氟乐灵 T u 六六六 -BHC.7 7 氯硝胺 D c 8 六氯苯 Hx bz.3 9 五氯甲氧基苯 P s.7 1 氘代莠去津 A z hy -) 六六六 -BHC γ-六六六 γ-bhc L ) 五氯硝基苯 Qu z 特丁硫磷 T bu s δ -六六六 δ -BHC CE V) 母离子子离子检出限 mg/kg) _.....

5 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 CE V) 检出限 mg/kg) 16 百菌清 Chh 七氟菊酯 Tuh 五氯苯胺 P 乙烯菌核利 Vcz 甲基毒死蜱 Chpys-mhy 甲基对硫磷 Ph-mhy 七氯 Hp 八氯二丙醚 Ocppyh S421) 皮蝇磷 Fphs 甲基五氯苯硫醚 Mhy-pphysu 杀螟硫磷 Fh 苯氟磺胺 Du 艾氏剂 A 氘代倍硫磷 Fh-6,-mhy-6) 三氯杀螨醇 Dc 毒死蜱 Chpys 对硫磷 Ph-hy 三唑酮 Tm 氯酞酸二甲酯 Chh-mhy 溴硫磷 Bmphs-mhy 仲丁灵 Bu

6 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 CE V) 检出限 mg/kg) 37 环氧七氯 B 异构体 Hpx-px 氧化氯丹 Ch-xy 环氧七氯 A 异构体 Hp-px 二甲戊乐灵 Pmh 哌草丹 Dmpp 三唑醇 Tm 氟虫氰 Fp 腐霉利 Pcym 21 4 反式氯丹 Ch-s 乙基溴硫磷 Bmphs-hy 顺式氯丹 Ch-cs 22 48,p - 滴滴伊,p -DDE 硫丹 -Esu 22.6 氟节胺 Fum 狄氏剂 D 23 2,p - 滴滴滴,p -DDD p,p - 滴滴伊 p,p -DDE 异狄氏剂 E 除草醚 N 溴虫腈 Chpy p,p - 滴滴滴 p,p -DDD

7 编号中文名英文名保留时间 m ) 8,p -滴滴涕,p -DDT 硫丹 -E su 硫丹硫酸盐 E su su 滴滴涕 p,p -DDT p,p 溴螨酯 B mp py 联苯菊酯 B h 甲氰菊酯 Fp p h 29 6 甲氧滴滴涕 M hxy 灭蚁灵 M X 苯醚菊酯 Ph h 29.42,29 68 氟丙菊酯 Ac h 氯氟氰菊酯 Cyh h 氯菊酯 P m h 31.39,31 71 氟氯氰菊酯 Cy u h 72 氯氰菊酯 Cyp m h 73 氟氰戊菊酯 F uc h y 74 喹禾灵 Qu z p hy 7 氰戊菊酯 Fv 76 溴氰菊酯 D m h 母离子子离子 , ,32, , , ,32.41, 32.2,32 CE V) 检出限 mg/kg) 注:1. 表中化合物 1 与 29 为内标 2. 部分化合物存在异构体,存在多个异构体峰的保留时间对照品储备溶液的制备精密称取表 2 与表 4 中农药对照品适量,根据各农药溶解性加乙腈或甲苯分别制成每 1m 含 1μg 的溶液,即得可根据具体农药的灵敏度适当调整储备液配制的浓度) 311

8 内标储备溶液的制备取氘代莠去津和氘代倍硫磷对照品适量,精密称定, 加乙腈溶解并制成每 1m各含 1μg 定容至 1m,涡旋混匀,用微孔滤膜.22μm) 滤过,取续滤液,即得测定法的混合溶液,即得混合对照品溶液的制备精密量取上述各对照品储备液适量,用含.% 乙酸的乙腈分别制成每 1L 含 1μg 和 1μg 的两种溶液,即得内标溶液的制备液各 1μ,注入气相色谱-串联质谱仪,按内标标准曲线法计算供试品中 74 种农药残留量 2. 液相色谱-串联质谱法色谱条件精密量取内标储备溶液适量,加乙腈制成每 1m含 6μg 的溶液,即得基质混合对照品工作溶液的制备取空白基质样品 3g, 一式 6 份,同供试品溶液的制备方法得到氮吹仪至约.4m 的溶液,每份中分别加入混合对照品溶液 1μg/L)μ 1μ,混合对照品溶液 1μg/L)μ 1μ 2μ /L 甲酸铵) 溶液为流动相 A, 以乙腈为流动相 B, 1mm 按下表 3 进行梯度洗脱; 柱温为 3, 柱流速为每分钟.4m 膜),取续滤液,即得系列基质混合对照品工作溶液药材或饮片表 3 流动相梯度时间分钟) 流动相 A % ) 流动相 B % ) 1~ ~18 ~ 1 取供试品,粉碎成粉末过三号筛 ), 取约 3g, 精密称定, 置 m聚苯乙烯具 4~14 塞离心管中,加入 1% 冰乙酸溶液 1m,涡旋使药粉充分浸润,放置 3 分钟, 精密加入乙腈 1m与内标溶液 1μ, 18~26 涡旋使混匀,置振荡器上剧烈震荡次/m ) 分钟, 加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末 4 1)7.g, 立以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂柱长 1cm,内径为 3mm, 粒径为 3.μm); 以 % 甲酸含 4μ,加乙腈定容至 1m, 涡旋混匀, 滤过.22μm 滤供试品溶液的制备精密吸取供试品溶液和基质混合对照品工作溶质谱条件离子源为电喷雾 ES I) 离子源, 使用正离即摇散,再置振荡器上剧烈震荡次/m )3 分钟, 于子扫描模式电喷雾电压 V, 离子源温度气帘液 9m,置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管 [无 34kP,辅助气压力为 34kP 入口电压为 1V, 碰撞室硅烷键合硅胶 3mg,石墨化炭黑 9mg,硅胶 3mg] 中, 物参考保留时间监测离子对去簇电压 DP) 碰撞能量冰浴中冷却 1 分钟, 离心 4 转/m ) 分钟, 取上清水硫酸镁 9mg,N-丙基乙二胺 PSA)3mg, 十八烷基涡旋使充分混匀, 再置振荡器上剧烈震荡次/m ) 分钟使净化完全,离心 4 转/m ) 分钟,精密吸取上清液 m,置氮吹仪上于 4 水浴浓缩至约.4m,加乙腈气压力为 138kP, 碰撞气压力为 48kP, 雾化气压力为出口电压为 V 监测模式为多反应监测 MRM), 各化合电压 CE) 和检出限参考值见下表 4 为提高检测灵敏度, 可根据保留时间分段监测各农药表 4 1 种农药及内标对照品的保留时间监测离子对去簇电压 DP) 碰撞能量电压 CE)与检出限参考值编号中文名英文名保留时间 m ) 1 乙酰甲胺磷 Ac ph 2. 2 啶虫脒 Ac p 4 3 甲草胺 A 涕灭威 A c b 4. 涕灭威砜 A c b -Su 涕灭威亚砜 A c b -Su x 2 7 丙烯菊酯 A h 9 3 母离子子离子 DP V) /kg) CE V) 检出限 mg

9 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 DP V) CE V) 检出限 mg/kg) 8 莠灭净 Amy. 9 莠去津 Az.2 1 氘代莠去津 Az- hy-) 乙基谷硫磷益棉磷 ) Azphs-Ehy 甲基谷硫磷保棉磷 ) Azphs-Mhy 嘧菌酯 Azxysb 14 苯霜灵 Bxy 7 1 联苯肼酯 Bz 联苯三唑醇 B 啶酰菌胺 Bsc 6 18 噻嗪酮 Bupz 丁草胺 Bu 硫线磷 Cuss 甲萘威 Cby 22 多菌灵 Cbzm 克百威 Cbu 羟基克百威 Cbu-3-Hyxy 3 2 灭螨猛 Chmh 7 26 氯虫酰胺 Chp.4 27 毒虫畏 Chvphs 6 28 烯草酮 Chm

10 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 DP V) CE V) 检出限 mg/kg) 29 蝇毒磷 Cumphs 氰氟草酯 Cyhp-Buy 嘧菌环胺 Cyp 6 32 内吸磷 Dm O+S).3 33 二嗪磷 Dz 除线磷 Dh 百治磷 Dcphs 苯醚甲环唑 Dcz 除虫脲 Dubzu 二甲吩草胺 Dmhm 乐果 Dmh 4. 4 烯唑醇 Dcz 乙拌磷 Dsu 8 42 乙拌磷砜 Dsu-Su. 43 乙拌磷亚砜 Dsu-Sux. 44 克瘟散 Ephs 6 4 苯硫膦 EPN 乙硫苯威 Ehcb 47 乙硫磷 Eh 灭线磷丙线磷 ) Ehpphs 醚菊酯 EpX

11 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 DP V) CE V) 检出限 mg/kg) 乙嘧硫磷 Ems 4. 1 苯线磷 Fmphs 2 苯线磷砜 Fmphs-Su 苯线磷亚砜 Fmphs-Sux 氯苯嘧啶醇 Fm 6. 腈苯唑 Fbucz 氧皮蝇磷 Fphs-Ox 6. 7 唑螨酯 Fpyxm 9 8 丰索磷 Fsuh.2 9 氧丰索磷 Fsuh-Ox 氧丰索磷砜 Fsuh-Ox-Su 丰索磷砜 Fsuh-Su.7 62 倍硫磷 Fh 氘代倍硫磷 Fh-6,-mhy-6) 氧倍硫磷 Fh-Ox.2 6 氧倍硫磷砜 Fh-Ox-Su 4 66 氧倍硫磷亚砜 Fh-Ox-Sux 3 67 倍硫磷砜 Fh-Su.3 68 倍硫磷亚砜 Fh-Sux 4 69 精吡氟禾草灵 Fuzp-P-Buy 9. 7 氟硅唑 Fusz

12 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 DP V) CE V) 检出限 mg/kg) 71 氟酰胺 Fu 地虫硫磷 Fs 噻唑膦 Fshz. 74 呋线威 Fuhcb 8 7 氟吡甲禾灵 Hxyp-Mhy 7 76 己唑醇 Hxcz 环嗪酮 Hxz 烯菌灵 Imz. 79 吡虫啉 Imcp 3 8 茚虫威 Ixcb 7 81 异菌脲 Ip 氯唑磷 Iszs 6 83 异硫磷 Isphs 甲基异柳磷 Isphs-Mhy 7. 8 异丙威 Ispcb.3 86 稻瘟灵 Isph 马拉氧磷 Mx 4 88 马拉硫磷 Mh 灭蚜威 Mcbm 6 9 灭锈胺 Mp 甲霜灵 Mxy

13 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 DP V) CE V) 检出限 mg/kg) 92 虫螨畏 Mhcs 93 甲胺磷 Mhmphs 1 94 杀扑磷 Mhh.7 9 灭虫威 Mhcb.6 96 灭多威 Mhmy 甲氧虫酰肼 Mhxyz 异丙甲草胺 M 速灭威 Mcb 草克净 Mbuz 4 11 速灭磷 Mvphs 3 草达灭 M 久效磷 Mcphs 腈菌唑 Mycbu 1 敌草胺 Nppm N- 去乙基甲基嘧啶磷 N-shypmphs-mhy 氧化乐果 Omh 噁草酮 Oxz 噁霜灵 Oxxy 杀线威 Oxmy 多效唑 Pcbuz. 1 乙基对氧磷 Px-Ehy

14 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 DP V) CE V) 检出限 mg/kg) 113 甲基对氧磷 Px-Mhy 稻丰散 Phh 甲拌磷 Ph 氧甲拌磷 Ph-Ox 氧甲拌磷砜 Ph-Ox-Su 甲拌磷砜 Ph-Su 伏杀硫磷 Phs 7 亚胺硫磷 Phsm 1 磷胺 Phsphm 辛硫磷 Phxm 胡椒基丁醚 PpyBux 抗蚜威 Pmcb 4.7 嘧啶磷 Pmphs-Ehy 甲基嘧啶磷 Pmphs-Mhy 8 7 丙草胺 P 咪酰胺 Pz 7. 9 丙溴磷 Ps 猛杀威 Pmcb 131 敌稗 Pp. 132 炔螨特 Ppg 胺丙畏 Ppmphs

15 编号中文名英文名保留时间 m) 母离子子离子 DP V) CE V) 检出限 mg/kg) 134 丙环唑 Ppcz 6 13 残杀威 Ppxu 丙硫磷 Phphs 百克敏 Pycsb 哒螨灵 Pyb 吡丙醚 Pypxy 9 14 喹硫磷 Quphs 抑食肼 RH 治螟磷 Sup 氟胺氰菊酯 Tu-Fuv 戊唑醇 Tbucz 抑虫肼 Tbuz 胺菊酯 Tmh 噻菌灵 Thbz 噻虫啉 Thcp 噻虫嗪 Thmhxm 甲基立枯磷 Tcs-Mhy 7 11 甲苯氟磺胺 Tyu 7.6 三唑磷 Tzphs 敌百虫 T 三环唑 Tcycz

16 编号 1 中文名英文名保留时间 m ) T xys b 肟菌酯 8 注:其中编号 1 63 为内标对照品储备溶液的制备内标储备溶液的制备混合对照品溶液的制备内标溶液的制备基质混合对照品工作溶液的制备与供试品溶液的制备项下测定法均同气相色谱-串联质谱法分别精密吸取气相色谱-串联质谱法中的供试品溶液和基质混合对照品工作溶液各 1~1μ 根据检测要求与仪器灵敏度可适当调整进样量), 注入液相色谱-串联质谱仪,按内标标准曲线法计算供试品中 13 种农药残留量附注 1) 依据各品种项下规定的监测农药种类并参考相关农药限度规定配制对照品溶液 2) 空白基质样品为经检测不含待测农药残留的同品种样品 3) 加样回收率应在 7% ~% 之间在重现性可获得的情况下,部分农药回收率可放宽至 %~13% 4) 进行样品测定时,如果检出色谱峰的保留时间与对照品一致,并且在扣除背景后的质谱图中,所选择的监测离子对均出现,而且所选择的监测离子对峰面积比与对照品的监测离子对峰面积比一致相对比例 >%,允许 ±2% 偏差;相对比例 >2%~%,允许 ±2% 偏差;相对比例 > 1%~2%,允许 ±3% 偏差; 相对比例 1%, 允许 ± % 偏差),则可判断样品中存在该农药如果不能确证, 选用其他监测离子对重新进样确证或选用其他检测方式的分析仪器来确证 ) 气相色谱-串联质谱法测定的农药, 推荐选择氘代倍硫磷作为内标; 液相色谱-串联质谱法测定的农药, 推荐选择氘代莠去津作为内标 6) 方法提供的监测离子对测定条件为推荐条件, 各实验室可根据所配置仪器的具体情况作适当调整;在样品基质有测定干扰的情况下,可选用其他监测离子对 7) 对于特定农药或供试品,分散固相萃取净化管中净化材料的比例可作适当调整,但须做方法学考察以确保结果准确 8) 在进行气相色谱-串联质谱法测定时, 为进一步优化方法效能,供试品溶液最终定容的溶剂可由乙腈经溶剂替换为甲苯经氮吹至近干加入甲苯 1m即可) 32 母离子子离子 DP V) 9 16 /kg) CE V) 检出限 mg

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print p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125