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1 ICS G 25 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 乙 烯 利 原 药 Ethephon technical ( 报 批 稿 ) 发 布 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布

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3 前 言 本 标 准 的 第 3 章 第 5 章 是 强 制 性 的, 其 余 是 推 荐 性 的 本 标 准 的 附 录 A 是 资 料 性 附 录 本 标 准 修 改 采 用 FAO 规 格 373/TC/S/F(2000) Ethephon technical 本 标 准 与 FAO Ethephon technical 的 主 要 技 术 差 异 : 1) 本 标 准 规 定 乙 烯 利 质 量 分 数 89.0%,FAO 规 格 规 定 乙 烯 利 质 量 分 数 91.0% 2) FAO 规 格 规 定 2- 氯 乙 基 膦 酸 2- 氯 乙 基 单 酯 质 量 分 数 0.2%, 本 标 准 未 控 制 该 项 指 标 3) 本 标 准 规 定 水 不 溶 物 0.2%,FAO 规 格 未 控 制 该 项 指 标 本 标 准 自 实 施 之 日 起, 原 化 工 行 业 标 准 HG 乙 烯 利 原 药 作 废 本 标 准 由 中 国 石 油 和 化 学 工 业 协 会 提 出 本 标 准 由 全 国 农 药 标 准 化 技 术 委 员 会 (SAC/TC 133) 归 口 本 标 准 负 责 起 草 单 位 : 沈 阳 化 工 研 究 院 本 标 准 参 加 起 草 单 位 : 绍 兴 市 东 湖 生 化 有 限 公 司 江 苏 安 邦 电 化 有 限 公 司 黄 骅 市 鸿 承 企 业 有 限 公 司 江 苏 龙 灯 化 学 有 限 公 司 本 标 准 主 要 起 草 人 : 梅 宝 贵 邢 红 张 雪 冰 季 小 英 姜 育 田 张 明 月 冯 秀 珍 李 茂 青 I

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5 乙 烯 利 原 药 该 产 品 有 效 成 分 乙 烯 利 的 其 它 名 称 结 构 式 和 基 本 物 化 参 数 如 下 : ISO 通 用 名 称 :Ethephon CIPAC 数 字 代 码 :373 化 学 名 称 :2- 氯 - 乙 基 膦 酸 结 构 式 : Cl H 2 CH 2 C 实 验 式 :C 2 H 6 ClO 3 P 相 对 分 子 质 量 :144.5( 按 2005 国 际 相 对 原 子 质 量 计 ) 生 物 活 性 : 植 物 生 长 调 节 剂 熔 点 :74 ~75 相 对 密 度 :1.2~1.3 O P OH OH 溶 解 性 : 水 乙 醇 1,2- 丙 二 醇 中 约 1 kg/l, 微 溶 于 芳 香 族 溶 剂 稳 定 性 :75 下 及 在 实 验 室 条 件 下 的 水 溶 液 中 稳 定 ; 在 ph 3 时 稳 定, 在 ph 3 以 上 分 解 释 放 出 乙 烯 不 能 与 碱 金 属 盐 金 属 ( 铝 铜 铁 ) 共 存 1 范 围 本 标 准 规 定 了 乙 烯 利 原 药 的 要 求 试 验 方 法 以 及 标 志 标 签 包 装 贮 运 本 标 准 适 用 于 由 乙 烯 利 及 其 生 产 中 产 生 的 杂 质 组 成 的 乙 烯 利 原 药 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 随 后 所 有 的 修 改 单 ( 不 包 括 勘 误 的 内 容 ) 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准, 然 而, 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 GB/T 601 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备 GB/T 1601 农 药 ph 值 测 定 方 法 GB/T 1604 商 品 农 药 验 收 规 则 GB/T 商 品 农 药 采 样 方 法 GB 3796 农 药 包 装 通 则 3 要 求 3.1 外 观 白 色 至 浅 棕 色 蜡 状 固 体 3.2 技 术 指 标 乙 烯 利 原 药 还 应 符 合 表 1 要 求 1

6 表 1 乙 烯 利 原 药 控 制 项 目 指 标 项 目 指 标 乙 烯 利 质 量 分 数 /% ,2- 二 氯 乙 烷 质 量 分 数 a /% 0.05 a 水 不 溶 物 /% 0.2 ph 值 范 围 1.5~2.0 a 正 常 生 产 时,1,2- 二 氯 乙 烷 质 量 分 数 水 不 溶 物 每 3 个 月 至 少 测 定 一 次 4 试 验 方 法 4.1 抽 样 按 GB/T 中 商 品 原 药 采 样 方 法 进 行 用 随 机 数 表 法 确 定 抽 样 的 包 装 件, 最 终 抽 样 量 应 不 少 于 100 g 4.2 鉴 别 试 验 气 相 色 谱 法 在 相 同 的 色 谱 操 作 条 件 下, 试 样 与 重 氮 甲 烷 反 应 后 某 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 乙 烯 利 甲 酯 的 保 留 时 间, 其 相 对 差 值 应 在 1.5% 以 内 气 相 色 谱 定 性 条 件 见 附 录 A 红 外 光 谱 法 试 样 与 乙 烯 利 标 样 在 4000 cm -1 ~400 cm -1 范 围 内 的 红 外 吸 收 光 谱 图 应 无 明 显 差 异 乙 烯 利 标 样 红 外 光 谱 图 见 图 1 图 1 乙 烯 利 标 样 的 红 外 光 谱 图 4.3 乙 烯 利 质 量 分 数 的 测 定 方 法 原 理 样 品 中 和 至 碱 性 生 成 乙 烯 利 二 钠 盐, 加 热 后 生 成 乙 烯 和 磷 酸 二 氢 钠, 用 氢 氧 化 钠 滴 定 测 定 磷 酸 二 氢 钠 含 量, 由 此 求 算 乙 烯 利 质 量 分 数 2

7 4.3.2 反 应 方 程 式 Cl H 2 CH 2 C O P OH OH + NaOH 2 Cl H 2 CH 2 C P O ONa ONa + 2 H 2O O Cl H 2 CH 2 C P ONa ONa + H 2 O H 2 C CH 2+NaCl+ NaH 2PO 4 NaH 2 PO 4 + NaOH Na 2 HPO 4 + H 2 O 方 法 提 要 试 样 加 热 熔 化 成 液 体 后 称 量, 用 水 溶 解, 以 百 里 香 酚 蓝 为 指 示 剂, 用 氢 氧 化 钠 中 和 至 溶 液 颜 色 由 黄 色 变 为 蓝 色 用 沸 水 浴 加 热 30 min, 冷 却 至 室 温, 用 氢 氧 化 钠 滴 定 至 溶 液 由 黄 色 变 为 蓝 色 为 终 点 试 剂 氢 氧 化 钠 溶 液 : c(naoh)=0.5 mol/l; 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 : c(naoh)=0.1 mol/l, 按 GB/T 601 配 制 和 标 定 ; 百 里 香 酚 蓝 指 示 剂 :ρ( 百 里 香 酚 蓝 )=1.0 g/l 蒸 馏 水 仪 器 ph 计 ; 沸 水 浴 ; 三 角 瓶 :250 ml 测 定 步 骤 样 品 溶 液 的 制 备 用 水 浴 加 热 使 乙 烯 利 原 药 熔 化, 称 取 0.2 g( 精 确 至 g) 乙 烯 利 原 药 样 品 于 250 ml 三 角 瓶 中, 加 入 100 ml 蒸 馏 水 溶 解, 摇 匀 测 定 向 样 品 溶 液 中 加 入 10 滴 百 里 香 酚 蓝 指 示 剂, 搅 拌 下 加 入 氢 氧 化 钠 溶 液 使 样 品 溶 液 ph 值 ( 用 ph 计 测 定 ) 约 为 8, 再 滴 加 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 至 样 品 溶 液 由 黄 色 变 为 蓝 色 立 即 将 三 角 瓶 置 于 沸 水 浴 中 加 热 30 min, 使 乙 烯 利 二 钠 盐 完 全 分 解, 冷 却 至 室 温, 搅 拌 下 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 样 品 溶 液 由 黄 色 变 成 蓝 色 为 终 点 计 算 乙 烯 利 质 量 分 数 ω1(%) 按 式 (1) 计 算 : c V M ω 1 = 100LLLLLLLLLLLLLL L() m 式 中 : c 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 实 际 浓 度, 单 位 为 摩 尔 每 升 (mol/l); V 滴 定 时 耗 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积, 单 位 为 毫 升 (ml); m 样 品 质 量, 单 位 为 克 (g); M 乙 烯 利 摩 尔 质 量 的 数 值, 单 位 为 克 每 摩 尔 (g/mol),[m =144.5 g/mol] 允 许 差 乙 烯 利 质 量 分 数 两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 应 不 大 于 1.2%, 取 其 算 术 平 均 值 作 为 测 定 结 果 3

8 4.4 1,2- 二 氯 乙 烷 质 量 分 数 的 测 定 方 法 提 要 试 样 用 水 溶 解, 用 二 氯 甲 烷 萃 取, 使 用 HP-20 M 键 合 的 石 英 毛 细 管 柱, 分 流 进 样 装 置 和 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器, 对 试 样 中 的 1,2- 二 氯 乙 烷 进 行 毛 细 管 气 相 色 谱 分 离, 外 标 法 定 量 试 剂 和 溶 液 二 氯 甲 烷 ; 1,2- 二 氯 乙 烷 标 样 : 已 知 质 量 分 数,ω 99.0% 仪 器 气 相 色 谱 仪 : 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ; 色 谱 柱 :30 m 0.32 mm (i.d.) 石 英 毛 细 柱, 内 壁 键 合 HP-20 M, 膜 厚 0.25μm; 色 谱 数 据 处 理 机 或 色 谱 工 作 站 ; 进 样 系 统 : 具 有 分 流 和 石 英 内 衬 装 置 气 相 色 谱 操 作 条 件 温 度 ( ): 柱 温 50 气 化 室 150 检 测 室 260; 气 体 流 量 (ml/min): 载 气 (N 2 ) 3.0 氢 气 30 空 气 300; 分 流 比 :15 : 1; 进 样 体 积 :1.0 μl; 保 留 时 间 :1,2- 二 氯 乙 烷 7.2 min 上 述 气 相 色 谱 操 作 条 件 系 典 型 操 作 参 数 可 根 据 不 同 仪 器 特 点, 对 给 定 的 操 作 参 数 作 适 当 调 整, 以 期 获 得 最 佳 效 果 典 型 的 乙 烯 利 原 药 中 1,2- 二 氯 乙 烷 测 定 的 气 相 色 谱 图 见 图 2,1,2- 二 氯 乙 烷 标 样 的 气 相 色 谱 图 见 图 3 1 1,2- 二 氯 乙 烷 图 2 乙 烯 利 原 药 中 1,2- 二 氯 乙 烷 测 定 的 气 相 色 谱 图 4

9 1 1,2- 二 氯 乙 烷 测 定 步 骤 标 样 溶 液 的 配 制 图 3 1,2- 二 氯 乙 烷 标 样 的 气 相 色 谱 图 称 取 1,2- 二 氯 乙 烷 标 样 0.05 g( 精 确 至 g), 置 于 50 ml 容 量 瓶 中, 用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 试 样 溶 液 的 配 制 称 取 20 g( 精 确 至 g) 乙 烯 利 原 药 试 样 置 于 装 有 20 ml 水 的 150 ml 分 液 漏 斗 中, 振 摇 使 试 样 溶 解, 用 40 ml 二 氯 甲 烷 分 三 次 萃 取, 收 集 二 氯 甲 烷 层 于 50 ml 容 量 瓶 中, 用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 测 定 在 上 述 色 谱 操 作 条 件 下, 待 仪 器 稳 定 后, 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液, 直 至 相 邻 两 针 1,2- 二 氯 乙 烷 的 峰 面 积 相 对 变 化 小 于 20% 后, 按 照 标 样 溶 液 试 样 溶 液 试 样 溶 液 标 样 溶 液 的 顺 序 进 行 分 析 测 定 计 算 将 测 得 的 两 针 试 样 溶 液 以 及 试 样 前 后 两 针 标 样 溶 液 中 1,2- 二 氯 乙 烷 的 峰 面 积 分 别 进 行 平 均 试 样 中 1,2- 二 氯 乙 烷 质 量 分 数 ω2(%) 按 式 (2) 计 算 : 式 中 : A m ω A 1 标 样 溶 液 中,1,2- 二 氯 乙 烷 峰 面 积 的 平 均 值 ; A 2 试 样 溶 液 中,1,2- 二 氯 乙 烷 峰 面 积 的 平 均 值 ; m 1 标 样 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m 2 试 样 的 质 量, 单 位 为 克 (g); ω 标 样 中 1,2- 二 氯 乙 烷 的 质 量 分 数, 以 % 表 示 允 许 差 ω = LLLLLLLLLLLLLLL A1 m 2 两 次 平 行 测 定 结 果 之 相 对 偏 差 应 不 大 于 20%, 取 其 算 术 平 均 值 作 为 测 定 结 果 4.5 水 不 溶 物 的 测 定 试 剂 和 仪 器 锥 形 瓶 :250 ml; 玻 璃 砂 芯 坩 埚 :G3; 烘 箱 :105 ±2 ; 吸 滤 瓶 :500 ml 测 定 方 法 ( 2) 5

10 称 取 10 g 试 样 ( 精 确 至 0.01g), 放 入 锥 形 瓶 中, 加 入 100 ml 水, 振 摇 使 试 样 溶 解, 立 刻 通 过 已 恒 重 ( 精 确 至 g) 的 坩 埚 过 滤, 再 用 60 ml 水, 分 三 次 洗 涤 锥 形 瓶, 抽 滤 将 坩 埚 置 于 烘 箱 中 干 燥 2 h, 取 出 置 于 干 燥 器 中 冷 却, 称 量 ( 精 确 至 g) 计 算 : 试 样 中 水 不 溶 物 ω3(%) 按 式 (3) 计 算 : ω = 3 m1 m m 0 100LLLLLLLLLLLLLLL (3) 式 中 : m1 试 样 和 称 量 瓶 烘 干 前 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m0 试 样 和 称 量 瓶 烘 干 后 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m 试 样 的 质 量, 单 位 为 克 (g) 允 许 差 两 次 平 行 测 定 结 果 之 相 对 偏 差 应 不 大 于 30%, 取 其 算 术 平 均 值 作 为 测 定 结 果 4.6 ph 值 的 测 定 按 GB/T 1601 进 行 4.7 产 品 的 检 验 与 验 收 应 符 合 GB/T 1604 的 规 定 极 限 数 值 处 理 采 用 修 约 值 比 较 法 5 标 志 标 签 包 装 贮 运 5.1 乙 烯 利 原 药 的 标 志 标 签 包 装 应 符 合 GB 3796 的 规 定 5.2 乙 烯 利 原 药 包 装 应 用 清 洁 干 燥 的 塑 料 桶 包 装, 每 桶 净 含 量 应 不 大 于 200 kg 也 可 以 根 据 用 户 要 求 或 订 货 协 议 采 用 其 它 形 式 的 包 装, 但 需 符 合 GB 3796 的 规 定 5.3 乙 烯 利 原 药 包 装 件 应 贮 存 在 通 风 干 燥 的 库 房 中 5.4 贮 运 时, 严 防 潮 湿 和 日 晒, 不 得 与 食 物 种 子 饲 料 及 碱 性 物 质 混 放, 避 免 与 皮 肤 眼 睛 接 触 5.5 安 全 : 乙 烯 利 为 低 毒 植 物 生 长 调 节 剂, 有 较 强 的 酸 性 和 腐 蚀 性 使 用 本 品 时 应 穿 戴 防 护 用 品, 施 药 后 应 用 肥 皂 洗 净 皮 肤 或 身 体 裸 露 部 位 接 触 本 品 后 应 及 时 用 肥 皂 和 水 清 洗, 万 一 误 服, 应 立 即 送 医 院 5.6 验 收 期 : 乙 烯 利 原 药 验 收 期 为 1 个 月 从 交 货 之 日 起, 在 一 个 月 内 完 成 产 品 质 量 验 收, 其 各 项 指 标 均 应 符 合 标 准 要 求 6

11 附 录 A ( 资 料 性 附 录 ) 乙 烯 利 的 定 性 鉴 定 A.1 2- 亚 硝 基 -2- 甲 基 脲 的 制 备 称 取 13.5 g 盐 酸 甲 胺 于 250 ml 烧 瓶 中, 依 次 加 入 67 ml 水 40.2 g 脲, 缓 慢 加 热 回 流 165 min 后, 激 烈 回 流 15 min, 冷 却 至 室 温 后, 加 入 20.2 g 亚 硝 酸 钠, 冷 却 至 0, 得 到 甲 基 脲 - 亚 硝 酸 盐 溶 液 在 1 L 烧 杯 中 加 入 80 g 冰, 置 于 冰 盐 浴 中 冷 却, 缓 慢 加 入 7.2 ml 浓 硫 酸, 边 搅 拌, 边 缓 慢 加 入 甲 基 脲 - 亚 硝 酸 盐 溶 液, 保 持 温 度 在 0 以 下, 约 1 h 加 完 甲 基 脲 - 亚 硝 酸 盐 溶 液 抽 滤 得 到 2- 亚 硝 基 -2- 甲 基 脲 固 体, 用 少 量 冰 水 洗 涤 后 置 于 真 空 干 燥 器 中 干 燥 A.2 重 氮 甲 烷 饱 和 溶 液 的 制 备 取 10 ml 50% 氢 氧 化 钾 水 溶 液 与 5 ml 乙 醚 于 20 ml 试 管 中, 在 通 风 橱 内 加 入 1 g 2- 亚 硝 基 -2- 甲 基 脲, 所 释 放 出 的 重 氮 甲 烷 气 体 用 装 有 100 ml 乙 醚 的 磨 口 瓶 吸 收 至 乙 醚 溶 液 呈 深 黄 色, 并 有 多 余 的 重 氮 甲 烷 气 泡 溢 出, 即 认 为 达 到 饱 和 ( 以 上 试 验 要 求 在 冰 水 浴 中 进 行 ) 制 得 的 重 氮 甲 烷 乙 醚 饱 和 溶 液 应 密 封 低 温 保 存 A.3 方 法 提 要 试 样 用 乙 醚 溶 解 后 用 重 氮 甲 烷 酯 化, 使 用 HP-5 为 填 料 的 毛 细 管 柱 和 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器, 对 试 样 中 的 乙 烯 利 进 行 气 相 色 谱 分 离, 保 留 时 间 定 性 A.4 试 剂 和 溶 液 乙 醚 ; 丙 酮 ; 重 氮 甲 烷 乙 醚 饱 和 溶 液 ; 乙 烯 利 标 样 : 已 知 质 量 分 数,ω 98.0% A.5 仪 器 气 相 色 谱 仪 : 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ; 色 谱 处 理 机 或 色 谱 工 作 站 ; 色 谱 柱 :30 m 0.32 mm(i.d.) 毛 细 管 柱, 键 合 HP-5(5% 苯 甲 基 硅 酮 ), 膜 厚 0.25 μm; 微 量 进 样 器 :10 μl A.6 气 相 色 谱 操 作 条 件 温 度 ( ): 柱 温 170, 气 化 室 220, 检 测 器 室 260; 气 体 流 量 (ml/min): 载 气 (N2) 1.8, 氢 气 30, 空 气 300; 进 样 量 :1.0 μl; 保 留 时 间 (min): 乙 烯 利 甲 酯 3.4 上 述 操 作 参 数 是 典 型 的, 可 根 据 不 同 仪 器 特 点, 对 给 定 的 操 作 参 数 作 适 当 调 整, 以 期 获 得 最 佳 效 果 典 型 的 乙 烯 利 原 药 甲 酯 化 产 物 的 气 相 色 谱 图 见 图 A.1 7

12 1- 乙 烯 利 甲 酯 图 A.1 乙 烯 利 原 药 甲 酯 化 产 物 的 气 相 色 谱 图 A.7 测 定 步 骤 A.7.1 标 样 溶 液 的 配 制 称 取 乙 烯 利 标 样 0.06 g( 精 确 至 0.01 g), 置 于 一 具 塞 玻 璃 瓶 中, 加 入 约 10 ml 饱 和 重 氮 甲 烷 乙 醚 溶 液, 保 持 样 品 溶 液 为 黄 色 15 min, 在 50 水 浴 中 除 去 重 氮 甲 烷 和 乙 醚 挥 发 至 近 干, 用 量 筒 加 入 5 ml 丙 酮, 摇 匀 A.7.2 试 样 溶 液 的 配 制 称 取 乙 烯 利 原 药 0.06 g( 精 确 至 0.01 g), 置 于 一 具 塞 玻 璃 瓶 中, 加 入 约 10 ml 饱 和 重 氮 甲 烷 乙 醚 溶 液, 保 持 样 品 溶 液 为 黄 色 15 min, 在 50 水 浴 中 除 去 重 氮 甲 烷 和 乙 醚 挥 发 至 近 干, 用 量 筒 加 入 5 ml 丙 酮, 摇 匀 A.7.3 测 定 在 上 述 操 作 条 件 下, 待 仪 器 基 线 稳 定 后, 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液, 待 相 邻 两 针 乙 烯 利 甲 酯 保 留 时 间 相 对 变 化 小 于 1.0% 时, 按 照 标 样 溶 液 试 样 溶 液 的 顺 序 进 行 测 定 8

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