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1 178 16, Vol.37, No.18 食品科学安全检测超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的 13 种化学药物林芳, 李涛 *, 王一欣, 张丽, 刘海静 ( 陕西省食品药品检验所, 陕西西安 7165) 摘要 : 建立超高效液相色谱法, 同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的 13 种化学药物 ( 盐酸二甲双胍盐酸丁二胍盐酸苯乙双胍甲苯磺丁脲格列吡嗪格列齐特格列波脲盐酸罗格列酮格列本脲盐酸吡格列酮格列美脲瑞格列奈格列喹酮 ) 样品采用甲醇提取, 经 ZORBAX SB-C 18 色谱柱分离, 乙腈和. mol/l 乙酸铵为流动相梯度洗脱, 流速. ml/min 采用二极管阵列检测器, 采集波长 35 nm 处的色谱图进行初筛和定量并通过与 13 种降糖药物标准品的光谱比对进行确证结果表明,13 种降糖药物在 3 min 内可有效分离, 在.3~9 μg/ml 的线性范围内相关系数均大于.999, 平均回收率为 83.%~18.9%, 相对标准偏差均不大于 5.5%, 检出限为.~.6 ng 该方法前处理简单分析时间相对较短灵敏度高且重复性好, 实现一个系统对 13 种降糖药物的同时检测, 可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法关键词 : 保健食品 ; 降糖类药物 ; 非法添加 ; 超高效液相色谱法 Simultaneous Determination of 13 Illegally Added Chemical Drugs in Hypoglycemic Health Foods by Ultra Performance Liquid Chromatography LIN Fang, LI Tao*, WANG Yixin, ZHANG Li, LIU Haijing (Shaanxi Institute for Food and Drug Control, Xi an 7165, China) Abstract: An ultra performance liquid chromatography (UPLC) method was developed for the simultaneous determination of 13 illegally added chemical drugs (metformin hydrochloride,buformin hydrochloride, phenformin hydrochloride, tolbutamide, glipizide, gliclazide, glibornuride, rosiglitazone hydrochloride, glibenclamide, pioglitazone hydrochloride, glimepiride, repaglinide and gliquidone) in hypoglycemic health foods. Samples were extracted by using methanol. ZORBAX SB-C 18 column was applied with a mobile phase consisting of acetonitrile and. mol/l ammonium acetate by gradient elution at a flow rate of. ml/min. The illegally added chemical drugs were detected by a photodiode array detector and a chromatogram with detection wavelength of 35 nm was used for screening and quantification. The results were then confirmed by comparison with the spectra of 13 reference substances. It was shown that the 13 anti-diabetic agents could be effectively separated within 3 min. The correlation coefficients were all above.999 over the concentration range of.3 9 μg/ml. The average recoveries ranged from 83.% to 18.9% with relative stand deviations (RSDs) all below 5.5%. The limits of detection (LODs) were all in the range of. to.6 ng. This method has the advantages of simple pre-treatment, fast detection, satisfactory recovery rate and good reproducibility, and it is suitable for the simultaneous determination of the 13 anti-diabetic agents and can be used as a reference in the detection of the illegally added chemical drugs in hypoglycemic health foods. Key words: health foods; anti-diabetic drugs; illegally added; ultra performance liquid chromatography DOI:1.756/spkx 中图分类号 :O657.7 文献标志码 :A 文章编号 :1-663(16) 收稿日期 : 基金项目 : 陕西省科技统筹创新工程项目 (1FWPT-1) 作者简介 : 林芳 (198 ), 女, 主管药师, 硕士, 研究方向为食品保健食品理化检验及安全性检测 fanqiehuayuan@16.com * 通信作者 : 李涛 (1978 ), 男, 副主任药师, 学士, 研究方向为食品及保健食品检验 westyx@16.com

2 安全检测食品科学 16, Vol.37, No 引文格式 : 林芳, 李涛, 王一欣, 等. 超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的 13 种化学药物 [J]. 食品科学, 16, 37(18): DOI:1.756/spkx LIN Fang, LI Tao, WANG Yixin, et al. Simultaneous determination of 13 illegally added chemical drugs in hypoglycemic health foods by ultra performance liquid chromatography[j]. Food Science, 16, 37(18): (in Chinese with English abstract) DOI:1.756/spkx 近年来, 随着经济发展生活水平的提高与生活节奏的加快, 越来越多的人受到糖尿病高血压等慢性病的困扰保健食品作为一种新兴的功能性食品, 常宣称含有天然有机中草药成分, 具备辅助调节血糖辅助降血压等功能, 是具有一种功效或宣称功能的食品 [1-] 同时, 通过一些不良媒体宣传 [3], 保健食品常被人们误认为可替代药物, 快速治疗疾病且安全无副作用等这种观念, 被不良商家利用, 在保健品中非法加入化学药物, 以增强疗效谋取暴利 [] 很多添加的化学药物如果长期使用不当, 将对人体造成极大的危害 [5-7] 1 年 1 月 1 日, 国家食品药品监督管理局发布了保健食品中可能非法添加的物质名单 ( 第一批 ) [8], 列出声称辅助降血糖 ( 调节血糖 ) 功能产品的中可能添加甲苯磺丁脲格列苯脲格列齐特等 11 种降糖药物, 同时公布了检验依据 [9],1 15 年国家保健食品抽检监测工作要求对包括上述 11 种降糖药物在内的共 13 种降糖药物开展非法添加筛查, 并增加了 3 个推荐的依据 [1-1] 所有的检验依据需要个液相系统完成对 13 种降糖药物的筛查, 每个样品的仪器检测时间超过 3 h, 前处理还有所差异, 检测周期较长, 工作量及对试剂耗材的消耗均较大若是能够简化检测方法, 快速有效的完成对目标物的检测, 将对检验工作的开展, 加强市场监管及保障人民群众健康起到积极作用与传统的高效液相色谱相比 [13-15], 超高效液相色谱具有更快的分离速率更高的分辨率和灵敏度, 可适用于复杂基质中药物的分离分析 [16-1] 本实验利用超高效液相色谱的高分辨率和高灵敏度等特性, 建立了一个液相系统同时较快速地检测盐酸二甲双胍盐酸丁二胍盐酸苯乙双胍甲苯磺丁脲格列吡嗪格列齐特格列波脲盐酸罗格列酮格列本脲盐酸吡格列酮格列美脲瑞格列奈格列喹酮共 13 种降糖药物的方法该方法结合二极管阵列检测器的光谱特征分析, 可在一次运行中同时完成样品快速筛查光谱确证和定量分析, 线性关系回收率分离度均良好, 检测简便较国标推荐方法节约大量检测时间灵敏度高且重复性好该方法检测目标物覆盖了国家保健食品抽检监测工作降糖类保健食品要求筛查的所有药物种类, 可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法 1 材料与方法 1.1 材料与试剂检测样品为 15 年陕西省国抽省抽工作中从全省 11 个市 ( 区 ) 抽取到的声称具有辅助降血糖功能的保健食品, 共计 3 余批空白样品 : 本实验所用的空白样品为历次抽检中有代表性的固体液体样品, 辅料成分为硬脂酸镁乳糖预胶化淀粉甜味剂防腐剂等, 经检测不含 13 种降糖药物甲醇乙腈 ( 均为色谱纯 ) 德国 Meker 公司 ; 乙酸铵 ( 纯度 99.%) 美国 Fluka 公司 ; 实验用水均为超纯水标准品 : 盐酸二甲双胍 ( 含量 1%,CAS 号 : ) 盐酸苯乙双胍( 含量 99.7%,CAS 号 : ) 格列吡嗪( 含量 99.5%,CAS 号 : ) 格列齐特( 含量 99.9%,CAS 号 : ) 格列波脲 ( 含量 99.9%,CAS 号 :69-8-9) 盐酸罗格列酮 ( 含量 91.3%,CAS 号 :353-6-) 格列本脲 ( 含量 99.9%,CAS 号 : ) 盐酸吡格列酮 ( 含量 1%,CAS 号 : ) 格列美脲 ( 含量 99.1%,CAS 号 : ) 瑞格列奈( 含量 99.8%,CAS 号 : ) 格列喹酮( 含量 99.5%,CAS 号 : ) 中国食品药品检定研究院 ; 盐酸丁二胍 ( 含量 1%,CAS 号 : ) 加拿大 TRC 公司 ; 甲苯磺丁脲 ( 含量 99.%,CAS 号 : ) 美国 Fluka 公司 1. 仪器与设备 19 Infinity 超高效液相色谱仪 ( 配有 19 二极管阵列检测器 ) 美国 Agilent 公司 ;8 液相色谱 - 质谱联用仪日本岛津公司 ;AE- 双量程电子天平瑞士 Mettlor Toledo 公司 ;AS5B 超声波清洗器天津奥特赛恩斯仪器有限公司 ;Synergy 型超纯水仪美国 Millipore 公司 ; 数显恒温水浴江苏省金华市荣华仪器制造有限公司 1.3 方法色谱及光谱条件色谱柱 :ZORBAX SB-C 18 (15 mm.1 mm, 1.8 μm); 柱温 35 ; 流速. ml/min; 进样量 μl; 流

3 18 16, Vol.37, No.18 食品科学安全检测动相 A: 乙腈, 流动相 B:. mol/l 乙酸铵溶液 ; 梯度洗脱 ; 检测波长 35 nm 光谱条件 : 光谱范围 19~ nm; 光谱采集模式 : 全扫描 1.3. 标准品溶液的配制准确称取 13 种标准品各 1~ mg, 分别置于 1 ml 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度, 得单标储备液, 质量浓度约为 1 mg/ml 再从各单标储备液中准确移取.5~1.5 ml, 置于同一 5 ml 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度, 得混合标准储备液再由混合标准储备液梯度稀释成标准曲线各点, 得 13 种降糖类化学药物的系列混合标准曲线溶液, 质量浓度为.3~9 μg/ml 样品前处理样品前处理方法参考相关文献 [1,-] 国家食品药品监督管理局批件 99 [9] 131 [11] 固体样品 : 取样品 5 次口服剂量 ( 片剂除去包衣, 胶囊剂取内容物 ), 研细精密称取相当于 1 次口服剂量样品, 置 5 ml 容量瓶中, 加甲醇适量, 超声处理 min, 冷却, 加甲醇定容至刻度, 摇匀, 经. μm 滤膜过滤, 取滤液作为供试品溶液液体样品 : 准确移取相当于一次口服剂量的溶液,6 旋蒸至近干, 转移置 5 ml 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度, 摇匀, 经. μm 滤膜过滤, 取滤液作为供试品溶液同批样品均做份平行样, 供试品溶液若检出药物含量过高, 可根据具体情况再进行稀释 1.3. 回收率和精密度测定分别选取固体 ( 胶囊剂内容物 ) 和液体 ( 口服液 ) 基质的空白样品加入适量的混合标准工作液, 使加标质量浓度达到方法检出限倍定量限倍定量限 3 个添加水平按节方法进行处理, 每种基质的每个添加水平平行做 3 份样, 每个样品重复测定次, 计算样品的回收率取混合标准品溶液重复进样 6 次, 测定各个标准品的峰面积, 按色谱条件以峰面积的相对标准偏差 (relative standard deviation,rsd) 表示精密度方法的稳定性及重复性测定取混合标准曲线溶液分别在 h 进样, 计算 13 种降糖药物峰面积的 RSD 同时, 选取检出的阳性样品, 按节方法处理, 分别在 h 相同条件进样, 计算检出样品对应药物含量的 RSD, 考察方法的稳定性取同批次阳性样品 6 份, 按节方法平行处理, 得到供试品溶液并测定以检出药物含量的 RSD 考察方法的重复性光谱确证分析同时采集标准品和样品在波长 19~ nm 处光谱, 根据 13 种降糖药物的特征吸收光谱建立光谱库, 当检测到样品有与标准品保留时间一致的色谱峰时, 即与该标准对照药物进行光谱匹配度检索, 匹配度达 9% 以上且峰纯度较高 ( 大于 9%) 时, 可判断该类保健食品中添加了某种降糖药物 ( 必要时可用质谱进行确证 ), 同时可计算出该类药物的添加量方法的验证为了验证本方法的可靠性, 选取一份检测阳性样品, 进行质谱确证液相及质谱条件 [9,,5-6] : 液相条件 : 流动相, 甲醇. mol/l 乙酸铵溶液, 流速. ml/min; 质谱条件 : 电喷雾离子源 ; 正离子模式 ; 多反应监测模式 ; 电离电压 3. kv; 锥孔电压 5 V; 源温度 1 ; 脱溶剂气温度 5 ; 碰撞气体 ( 氩气 ): 压力 3 kpa; 干燥气流速 15 L/min; 雾化气流速 3 L/h 结果与分析.1 色谱条件的优化表 1 梯度洗脱条件 Table 1 Gradient elution conditions 时间 /min 流动相体积分数 /% A 乙腈 B. mol/l 乙酸铵溶液 /min 盐酸二甲双胍 (38 μg/ml);. 盐酸丁二胍 (5 μg/ml); 3. 盐酸苯乙双胍 (6 μg/ml);. 甲苯磺丁脲 ( μg/ml); 5. 格列吡嗪 ( μg/ml);6. 格列齐特 (5 μg/ml);7. 格列波脲 ( μg/ml);8. 盐酸罗格列酮 (36 μg/ml);9. 格列本脲 (38 μg/ml);1. 盐酸吡格列酮 ( μg/ml);11. 格列美脲 (35 μg/ml);1. 瑞格列奈 (6 μg/ml);13. 格列喹酮 ( μg/ml) Fig. 1 图 1 13 种降糖药物混合标准溶液色谱图 (~6 μg/ml) Chromatograms of mixed standard solution of 13 anti-diabetic drugs ( 6 μg/ml)

4 安全检测食品科学 16, Vol.37, No 以 ZORBAX SB-C 18 色谱柱 (.1 mm 15 mm, 1.8 μm) 作为分析柱以流动相 A: 乙腈, 流动相 B:. mol/l 乙酸铵溶液作为流动相 [], 梯度洗脱, 调整流动相比例, 优化洗脱条件优化后的洗脱条件见表 1, 可使 13 种降糖药物保持足够的分离度和良好的峰形, 经相同色谱条件下的标准品单标溶液定位, 可确定 13 种降糖药物的出峰顺序和保留时间同时在波长 35 nm 处, 检测信号灵敏度较高, 分离效果满足检测需要, 此条件下所有降糖药物在 3 min 前出峰 13 种降糖药物混合标准溶液的色谱图见图 1. 线性关系定量限和检出限将 1.3. 节得到的 13 种降糖药物的系列混合标曲溶液, 按.1 节色谱条件进行检测, 以对应的色谱图峰面积为纵坐标 (y), 质量浓度为横坐标 (x,μg/ml) 进行回归分析如表所示,13 种降糖药物在该范围内呈良好的线性关系, 线性相关系数 (r ) 均大于.999, 说明本方法适用于保健食品中非法添加的 13 种降糖类药物的定量分析在本实验条件下, 在空白样品中分别加入一定量的混合标准溶液, 按供试品的处理方法同法处理, 连续稀释至 3 倍信噪比, 作为本方法的检出限检出限结合本方法进样体积 ( μl), 得到本方法的检出限本方法检出限为.~.6 ng 连续稀释至 1 倍信噪比作为本方法的定量限定量限结合本方法进样体积 ( μl), 得到本方法的定量限, 本方法定量限为.6~1.8 ng 表 13 种降糖药物的线性方程相关系数线性范围定量限检出限 Table Calibration curves, correlation coefficients (r ), linear ranges, limits of quantification (LOQs), limits of detection (LODs) for 13 anti-diabetic drugs 化合物名称线性方程 r 线性范围 / (μg/ml) 定量限 /ng 检出限 /ng 盐酸二甲双胍 y= x ~5 1.. 盐酸丁二胍 y=5 8.36x ~.8. 盐酸苯乙双胍 y=5 8.97x ~.8. 甲苯磺丁脲 y= x ~6 1.. 格列吡嗪 y=6 88.9x ~6 1.. 格列齐特 y=56 5.8x ~ 格列波脲 y= 5.6x ~3.6. 盐酸罗格列酮 y= x ~5 1.. 格列本脲 y=3 111.x ~6 1.. 盐酸吡格列酮 y= x ~6 1.. 格列美脲 y= x ~5 1.. 瑞格列奈 y= x ~ 格列喹酮 y=3 77.3x ~ 回收率和精密度结果如表 3 所示, 按 1.3. 节方法,13 种降糖药物的 3 个添加水平在固体基质中回收率为 86.1%~18.8%; 液体基质中回收率为 83.%~18.9%,RSD 不大于 5.5% 表 3 13 种降糖药物不同基质保健食品中的加标回收率和精密度 (n=6) Table 3 Recoveries and RSDs for 13 anti-diabetic drugs spiked in different health food matrices (n = 6) 化合物加标质量浓度 / 固体基质液体基质名称 (μg/ml) 回收率 /% RSD/% 回收率 /% RSD/% 盐酸二甲双胍盐酸丁二胍盐酸苯乙双胍甲苯磺丁脲格列吡嗪格列齐特格列波脲盐酸罗格列酮格列本脲盐酸吡格列酮格列美脲瑞格列奈格列喹酮精密度实验结果按 1.3. 节方法, 盐酸二甲双胍盐酸丁二胍盐酸苯乙双胍甲苯磺丁脲格列吡嗪格列齐特格列波脲盐酸罗格列酮格列本脲盐酸吡格列酮格列美脲瑞格列奈和格列喹酮平均峰面积的 RSD 分别为 3.5% 3.8%.% 3.%.% 3.5% 1.8%.3%.% 3.% 1.5% %.%, 表明仪器精密度良好方法的稳定性及重复性实验结果按节方法, 计算 13 种降糖药物混合标准曲线

5 18 16, Vol.37, No.18 食品科学安全检测溶液在不同检测时间点峰面积的 RSD 在.87%~.8% 之间同时选取阳性样品, 对应药物含量在不同检测时间点的 RSD 在 1.%~.63% 之间, 说明标准品和样品在 7 h 内的稳定性良好按节中的方法, 同批次 6 份阳性样品检出降糖药物含量的 RSD 为 1.97%~.77%, 说明本方法重复性良好.6 实际样品检测与光谱确证分析 13 种降糖药物于波长 19~ nm 处的特征吸收光谱如图所示某厂家样品胶囊按照节方法前处理,.1 节色谱及光谱条件检测, 如图 3 所示, 峰 1 与盐酸罗格列酮保留时间一致, 且光谱特征一致 ; 峰与盐酸比格列酮保留时间一致, 且光谱特征一致, 峰 1 与峰光谱图见图 3A B, 证实样品含有盐酸罗格列酮和盐酸比格列酮 E. 格列吡嗪 F. 格列齐特 A. 盐酸二甲双胍 B. 盐酸丁二胍 G. 格列波脲 C. 盐酸苯乙双胍 H. 盐酸罗格列酮 D. 甲苯磺丁脲 I. 格列本脲

6 16, Vol.37, No.18 食品科学安全检测䭓/nm J.盐酸比格列酮图3.7.8 䭓/nm K.格列美脲䭓/nm L.瑞格列奈化合物名称扫描方式母离子子离子第一四极杆滤质器偏转电压/V 碰撞电压/V 第三四极杆滤质器偏转电压/V 吡格列酮正离子模式 * 罗格列酮正离子模式 * Ṭࡇ䞞种非法添加化学物的质谱检测参数 Mass spectral parameters of illegally added components 注 *.定量离子 31. Table ᕪᓖ h 䮯/nm M.格列喹酮 Ṭࡇ䞞 13 种降糖药物的特征吸收光谱图 Characteristic absorption spectra of 13 anti-diabetic drugs.18 1 A 䰤/min A.吡格列酮标准品子离子流图 ᕪᓖ h15 图质谱验证结果表 Chromatogram of positive sample (A), and absorption spectra 䮯/nm of peak 1 (B) and peak (C).16 阳性样品色谱图 A 峰1 B 与峰 C 的光谱图 Fig Fig. C 䰤/min.8 B.样品检出吡格列酮子离子流图 ᯊ䯈/min B.6.. 䮯/nm 3 1 㖇Ṭࡇ䞞 3. 5 ᕪᓖ h 䰤/min C.罗格列酮标准品子离子流图

7 18 16, Vol.37, No.18 食品科学安全检测 Fig 图 /min D. 样品检出罗格列酮子离子流图阳性样品与标准品多反应监测模式图谱 MRM chromatograms of positive samples and standards 按节方法, 采用液相色谱 - 质谱联用方法验证本方法的可靠性, 选取节中阳性样品, 检出种物质的离子信息如表所示, 样品中母离子和对子离子均有检出, 离子丰度比符合要求, 再次确认检出物为罗格列酮与吡格列酮, 如图所示 3 结论本研究建立了超高效液色谱结合二极管阵列检测器, 同时测定降糖类保健食品中非法添加的 13 种化学药物的方法该方法将国标推荐的多液相系统检测方法简化为一个系统同时实现目标物的快速筛查光谱确证和定量分析, 大大节约检测时间与成本该方法精密度和稳定性良好, 灵敏度高, 分离度满足要求, 可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法参考文献 : [1] 国家食品药品监督管理局. 保健食品注册管理办法 ( 试行 )[S]. [] 国家卫生和计划生育委员会. GB 保健食品 [S]. 北京 : 中国标准出版社, 1. [3] 宋迪. 保健食品消费行为和认知情况及存在问题的调查分析吉林大学 [D]. 长春 : 吉林大学, 1. [] 黄海燕, 饶伟文, 钟建理. 降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药品的研究概况 [J]. 中国药业, 1, 3(5): [5] 陈新谦, 金有豫. 新编药物学 [M]. 17 版. 北京 : 人民卫生出版社, 11: 6. [6] 董永成, 杜士明, 陈永顺, 等. 中成药及保健品非法添加化学成危害及对策 [J]. 时珍国医国药, 6, 17(8): [7] 颜杰, 刘志强, 程振田. 中成药及中药保健食品中非法添加化学药品现状与对策 [J]. 中国药学杂志, 7, (9): DOI:1.331/j.issn: [8] 国家食品药品监督管理局. 保健食品中可能非法添加的物质名单 : 第一批 [EB/OL]. (1-1-1)[13--5]. WS1/CL116/7661.html. [9] 国家食品药品监督管理局. 药品检验补充检验方法和检验项目批准件 99 降糖类中成药中非法添加化学药品补充检验方法 [S]. [1] 国家食品药品监督管理局. 药品检验补充检验方法和检验项目批准件 118 降糖类中成药中非法添加盐酸丁二胍补充检验方法 [S]. [11] 国家食品药品监督管理局. 药品检验补充检验方法和检验项目批准件 131 降糖类中成药和辅助降血糖类保健食品中非法添加格列波脲的补充检验方法 [S]. [1] 国家质量监督检验检疫总局. SN/T 出口保健食品中二甲双胍苯乙双胍的测定 [S]. [13] 隋海山, 王立娟, 谢菲. 高效液相色谱 - 二极管阵列检测器法测定保健食品和中成药中违法添加的 1 种降糖类西药 [J]. 中国药业, 15, (): [1] 吴公平, 雷玉萍, 李荣玮, 等. 采用反相高效液相色谱法测定降糖类保健食品非法添加降糖化学药品检验方法的研究 [J]. 中国现代医学杂志, 1, (9): [15] JING Y, SHI Y Q, LI Z R, et al. Development of a RP-HPLC method for screening potentially counterfeit anti-diabetic drugs[j]. Journal of Chromatography B, 7, 853(1/): DOI:1.116/ j.jchromb [16] 刘颖, 周建良, 李萍. 快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用 [J]. 色谱, 9, 7(5): DOI:1.331/ j.issn: [17] 郝桂明, 唐素芳. 超高效液相色谱在药物分析中的应用 [J]. 天津药学, 9, 1(6): DOI:1.3969/j.issn [18] 赵明霞, 胡基埂, 吴方千, 等. 超高压液相色谱系统的研究进展 [J]. 分析试验室, 9, 8(b1): [19] 杜彦山, 李强, 吴春敏, 等. 超高效液相色谱 - 四极杆 / 静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量分析保健品中 11 种非法添加降糖药物 [J]. 色谱, 15, 33(): DOI:1.37/SP.J [] 曹进, 黄湘鹭, 张庆生, 等. 食品和保健食品中非法添加药物筛查策略的建立 [J]. 食品科学, 1, 35(19): DOI:1.756/ spkx [1] 张晓光, 李强, 孙磊, 等. 超高效液相色谱 - 静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查保健品中 3 种非法添加西药成分 [J]. 食品科学, 15, 36(1): DOI:1.756/spkx [] 朱峰, 阮丽萍, 马永建, 等. 超高效液相色谱 - 串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中种非法添加的化学降糖药物 [J]. 色谱, 1, 3(1): 13-. DOI:1.37/SP.J [3] 黄湘鹭, 王静文, 曹进, 等. 降血糖类保健食品中非法添加的 8 种药物检测及实例分析 [J]. 食品科学, 1, 35(1): DOI:1.756/spkx [] 余小平, 王也, 周静安, 等. 快速筛查检验保健食品及中成药中的 1 种化学降糖药 [J]. 药物分析杂志, 13, 33(6): [5] 曹梅荣, 李强, 张冬生. 超高效液相色谱 - 串联质谱法快速检测降糖类保健食品中的 1 种非法添加物 [J]. 分析试验室, 15, 3(8): [6] 欧贝丽, 张红伟, 徐宏祥. UPLC-MS/MS 法测定中成药及保健品中添加的 36 种化学药物 [J]. 药物分析杂志, 13, 33(1):

g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min

g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min 25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.