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1 4 3 Vol. 4 No Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013 B 6 何珊丽 *, 胡燕玲, 梁波 (, ) 摘要 : 目的 B 6 方法,, GB/T B 6 结果, r (S/N 3) 15 μg/kg 13 μg/kg 16 μg/kg 98.9%~99.5%, 0.88%~1.05% B 6, 结论 B 6, 关键词 : ( ); B 6 ; Detection of vitamin B 6 in beverage by high pressure liquid chromatography HE Shan-Li *, HU Yan-Ling, LIANG Bo (Zhongshan Supervision Testing Institute of Quality & Metrology, Zhongshan , China) ABSTRACT: Objective To establish a rapid and effective method for the detection of vitamin B 6 in beverage by high pressure liquid chromatography (HPLC). Methods After dilution and filtration, samples was measured by high pressure liquid chromatography with fluorescence detector, and the data was compared with that obtained by the national standard microbial method. Results The method showed a good linearity with r The LODs of pyridoxine, pyridoxal and pyridoxmine were 15, 13, 16 μg/kg, respectively. The recoveries were 98.9%~99.5% and the relative standard deviations were 0.88%~1.05%.The data of vitamin B 6 content in beverage detected by HPLC was consistent with that obtained by microbial method. But the detection time of HPLC was much shorter than that of the microbial method. Moreover, the operation of HPLC was simple, and the repeatability and accuracy of data were much higher as well. Conclusion HPLC is a sensitive method for the detection of vitamin B 6 in beverage, and it could be applied to the daily detection in laboratory. KEY WORDS: high pressure liquid chromatography (HPLC); vitamin B 6 ; beverage 1 引言, () B,,,, B, GB/T B 6, 2~3 GB/T * 通讯作者 :,, sannyl@tom.com *Corresponding author: HE Shan-Li, Engineer, Zhongshan Supervision Testing Institute of Quality & Metrology, No.268, Zhongshan 3rd Road, Zhongshan , China. sannyl@tom.com

2 940 4 B 6, B 6, ( ) B 6,, B 6 ( ) 2 材料与方法 2.1 试剂与仪器 (); (0.5%) ( ); ( 99.99%)( Dr.Ehrenstorfer ); ( 99.99%)( Chem Service ); : 0.05 g( g), 50 ml,, 1 mg/ml : 1 ml, 50 ml,, 20 μg/ml ()(Agilent Technologies 1260, ); (BS-224S, Sartorius ): g 0.01 g (sartorius BS 2202S); (3-18K, Sigma ): 6000 r/min; 50 ml 2.2 色谱条件 C 18, 4.6 mm 150 mm ;, : 85:15( 2.0 g 2.5 ml, 1 L, ph 3.0±0.1);, 1.0 ml/min;, 30 ; : 293 nm, 395 nm;, 10 μl 2.3 样品处理方法 ( 2), 25 ml, 0.45 μm 3 结果与讨论 3.1 实验方法 g, 50mL( 1 mg/ml) 20mg/mL (2.2 ) 3.2 B 6 ( ) 1 Fig. 1 1 ( ) Chromatograms of mixed standard solution (pyridoxine, pyridoxal and pyridoxmine) (1 pyridoxal 2 pyridoxine 3 pyridoxmine)

3 3, : B 方法的线性范围和检出限 ml,,, μg/ml (A), (C, μg/ml), ~2.00 μg/ml, : A =9.4296C , A =13.599C 5E 05 A =10.769C 4E 05 (S/N=3) : 15 μg/kg 13 μg/kg 16 μg/kg r 方法回收率与精密度 10 g, 20 μg/ml 1 ml, 2.3, 5, %~ 99.5%, 0.88%~1.05%,, 3.4 样品的测定 2.3,, 2, 2n=6 X=6.40 mg/kg 3.5 方法比较 GB/T B 6 B 6, 3, 4 表 1 回收率实验结果 (n=5) Table 1 Recovery of experiment results (n=5) B 6 (μg) (%) (%) pyridoxine 2 Fig. 2 HPLC chromatogram of sample 表 2 高压液相色谱法测定样品中维生素 B 6 的含量 (n=6) Table 2 HPLC determination of the content vitamin B 6 in samples(n=6) (g) B 6 (μg/ml) B 6 X(mg/kg)

4 942 4 Table 3 表 3 微生物法测定同一样品中维生素 B 6 的含量 Content of vitamin B 6 in the same sample determinated by microbial method (ml) ml B 6 () (ng) (%) (ng) B 6 (μg/100 g) Table 4 表 4 高压液相色谱法和微生物法的比较 Comparison of HPLC method and microbiological method (mg/kg) (%) B h 0.003~ ~1.6 : (1) B 6 ; (2) B 6, B 6 3 ( ), ; (3) 2~3, 4 h,,,, B 6 ; (4)(),,, ;,,, () B 6,, B 6, 参考文献 [1] GB B 6 [S]. GB Deternination of vitamin B 6 in foods for infants and young children, milk and milk products [S]. [2] GB/T B 6 [S]. GB/T Deternination of vitamin B 6 in foods [S]. [3]. [M]. :. Yang ZY. Food safety testing manual [M]. Beijing: Chemical Industry Press. [4] International Agency for Research on Cancer, World Health Organization. IARC monographs on the evaluation of carcinogenic risk of chemicals to man [M]. Geneva, [5],,,. LC-MS MS [C]., Ren YP, Huang BF, Tie XW, et al. Determination of basic orange in ocean fishes by LC-MS/MS [C]. The 15th national chromatographic academic report, [6],. [J]., 1991, 19(8): Li BL, Song XD. Separating and Detecting Water-soluble Vitamins by Reversed-phase Ion-pair Liquid Chromatography-Using Sodium Dodecyl Sulfate as an Ion-pair Reagent [J]. Chin J Anal Chem, 1991, 19(8): [7],,. 8 [J]., 2001, 29(9):

5 3, : B Cheng ZQ, Sun CJ, Li YQ. Simultaneous Determination of Eight Water soluble Vitamins in Foods and Multivitamin Tablets by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography [J]. Chin J Anal Chem, 2001, 29(9): [8],,,. B [J]. ( ), 2010, (05): Xu Y, Gu XR, Wang RF, et al. Simultaneous Determination of Six B-Group Vitamins in Functional Drinks by HPLC [J]. Phys Test Chem Anal B (Chem Anal), 2010, (5): [9],,. B 6 [J]., 2010, (02): Jiang SH, Zhang JY, Huang LQ. Analysis of Vitamin B 6 Derivatives in Tea Plant with High Performance Liquid Chromatography [J]. J Tea Sci, 2010, (02): [10],. HPLC [J]., 2011, (6): Shen Y, Chen GZ. Determination of the Content of Four components in Five Vitamins and Calcium Gluconate Oral Solution by HPLC [J]. Drug Stand China, 2011, (6): [11],,. B 6 [J]., 2006, (4): , 295. Wang WL, Ma JH, Zhang X. The measurement of vitamin B 6 in health foods by microbiological method [J]. Chin J Microecol, 2006, (4): , 295. [12]. B 6 [J].,2008,(2) : Hu Y. Research progress of vitamin B 6 analysis method In the food and drug [J]. Anhui Med Pharm J, 2008, (2) : [13],,. B 6 [J]., 2009, (06): Zhang X, Hu Y, Ma JH. The analysis of national standard testing method unification From the determination of vitamin B 6 content [J]. Chin J Health Lab Technol, 2009, (06): [14],,. B 6 [J]., 2010, (1): Guo QZ, Wei P, Guan YB. Determination of Two Active Ingredients in Vitamin B 6 Formulations by High Performance Liquid Chromatography [J]. Pharm J Chin People s Lib Army, 2010, (1): [15],,. HPLC B 6 B 1 B 2 [J]., 2010, (3): Wang S, Chen BB, Zhou MJ. Determination of the contents of nicotinamide,pyridoxine hydrochloride,thiamine hydrochloride and riboflavin in oil-and water-soluble vitamins with minerals capsule by HPLC [J]. Strait Pharm J, 2010, (3): [16],,. HPLC 5 [J]., 2009, (10): Wang H, Liu YQ, Yang HM. Study on simultaneous detection of 5 water-soluble vitamins in infant milk powder by HPLC [J]. China Dairy Ind, 2009, (10): [17],, 珺,.RP-HPLC [J]. [J]., 2010, (14): Zhang ZQ, Bai Q, Zhan JW, et al. RP-HPLC Determination of Water-soluble Vitamins in Functional Beverages [J]. Food Sci, 2010, (14): [18],,. HPLC-PDA 9 [J]., 2010, (4): Wang RY, Jia L, Qian CY. HPLC-PDA Determination 9 Water-soluble Vitamins in Functional Drinks [J]. Mod Sci Instrum, 2010, (4): [19],,. B [J]., 2009, (8): Yang LJ, Xie TZ, Zhao SR. Simultaneous determination of vitamins B in functional drinks by Ion-Pair reversed-phase HPLC [J]. China Brewing, 2009, (8): [20],,,. HPLC B 6 [J]., 2007, (8): Wang H, Liu YQ, Yang HM, et al. Study on HPLC analysis of VB 6 in functional drinks [J]. Food Sci Technol, 2007, (8): [21],,,. B 2 B 6 [J]., 2008, (07): Xu Y, Gu XR, Zhang XJ, et al. Study on determination of vitamin B 2 and B 6 in functional drink by synchronous fluorometry [J]. Chin J Anal Lab, 2008, (07): 作者简介 ( 责任编辑 : 张宏梁 ) 何珊丽, 工程师, 主要研究方向为食品安全检测 sannyl@tom.com

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