續斷

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暄高
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1 B A 0.5 cm 1 cm 圖1 A. 根外觀圖 B. 根橫切面

2 紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭巴戟天 Morindae fficinalis Radix Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏羅布麻葉 Apocyni Veneti Folium Xanthii Fructus 蒼耳子 1. 名稱藥材正名 : Dipsaci Radix 中文名 : 漢語拼音名 : Xuduan 2. 來源本品為川科植物川 Dipsacus asper Wall. ex Henry 的乾燥根秋季採挖, 除去根頭和鬚根, 室溫堆置至內部變綠色時, 再於 C 烘乾 3. 性狀本品呈圓柱形, 略扁, 微彎曲, 長 5-20 cm, 直徑 4-20 mm 表面灰褐色或黃褐色, 有稍扭曲或明顯扭曲的縱溝及溝紋, 可見橫列的皮孔樣斑痕和少數鬚根痕質軟, 久置後變硬, 易折斷, 斷面不平坦, 皮部墨綠色至棕色, 外緣淡棕色至棕色, 木部黃棕色至綠棕色, 導管束呈放射狀排列氣微香, 味苦, 微甜而後澀 ( 圖 1) 4. 鑒別 4.1 顯微鑒別 ( 附錄 III) 橫切面木栓細胞數列栓內層窄, 大約 6-8 列細胞韌皮部篩管群稀疏散在薄璧細胞含草酸鈣簇晶形成層明顯或不甚明顯木質部射線寬廣, 導管近形成層處分佈較密, 向內漸稀少, 髓部小, 細根大多無髓 ( 圖 2) 124

3 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子款冬花 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Lophatheri Herba Cinnamomi Ramulus 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba roxyli Semen Asteris Radix et Rhizoma 粉末粉末黃棕色草酸鈣簇晶甚多, 直徑 µm, 散在或存在於皺縮的薄壁細胞中, 有時數個排列成條狀, 偏光顯微鏡下呈多彩狀薄壁細胞壁稍厚, 有的細胞具斜向交錯的細紋理具緣紋孔和網紋導管直徑粗細不一, 偶至 70 µm 木栓細胞淡棕色, 表面觀類長方形, 類方形, 多角形或長多角形, 壁薄 ( 圖 3) 125

4 石菖蒲 Zanthoxyli Radix 紫蘇梗 Perillae Caulis 兩面針浮小麥 Acori Tatarinowii Rhizoma 西紅花 Croci Stigma Tritici Levis Fructus 桃仁 Persicae Semen 巴戟天 Eupatorii Herba Morindae fficinalis Radix 佩蘭金錢草 Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 羅布麻葉 Xanthii Fructus 蒼耳子 Apocyni Veneti Folium A C 50 μm 8 9 D 圖2 50 μm B 橫切面顯微特徵圖 A. 簡圖 B. 橫切面圖 C. 草酸鈣簇晶 D. 篩管 1. 木栓層 2. 栓內層 3. 韌皮部 4. 草酸鈣簇晶 5. 篩管 6. 形成層 7. 木質部 8. 木射線 9. 髓 μm 卷柏

5 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Phyllanthi Fructus Arecae Pericarpium Lophatheri Herba 大腹皮淡竹葉地膚子桂枝 Kochiae Fructus Cinnamomi Ramulus 田基黃 Hyperici Japonici Herba Farfarae Flos 款冬花木蝴蝶 roxyli Semen 1a 車前子 Visci Herba 槲寄生 Cyperi Rhizoma 香附槐角 Sophorae Fructus Plantaginis Semen Dipsaci Radix 1b 3a 蔓荊子 Viticis Fructus 紫菀 et Rhizoma Asteris Radix 2a 4a 5a 50 μm 圖3 粉末顯微特徵圖 1. 草酸鈣簇晶 2. 具有斜向交錯紋理的薄壁細胞 4. 網紋導管 5. 木栓細胞 a. 光學顯微鏡下特徵 3. 具緣紋孔導管 b. 偏光顯微鏡下特徵 127

6 紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭巴戟天 Morindae fficinalis Radix Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏羅布麻葉 Apocyni Veneti Folium Xanthii Fructus 蒼耳子 4.2 薄層色譜鑒別 [ 附錄 IV(A)] 對照品溶液川皂苷 VI 對照品溶液取川皂苷 VI 對照品 ( 圖 4)1.0 mg, 溶解於 0.5 ml 乙醇中展開劑製備水正丁醇醋酸 ( 5:4:1, v/v) 的混合溶液, 取上層溶液備用顯色劑取硫酸 10 ml, 緩緩加至 90 ml 乙醇中供試品溶液取本品粉末 0.1 g, 置 50-mL 錐形瓶中, 加乙醇 8 ml, 超聲 ( 160 W) 處理 30 分鐘濾過, 取濾液轉移於 50-mL 圓底燒瓶中, 用旋轉蒸發器減壓蒸乾, 殘渣溶於 1 ml 乙醇, 即得操作程序照薄層色譜法 [ 附錄 IV(A)] 進行分別吸取川皂苷 VI 對照品溶液 2 µl 和供試品溶液 3 µl, 點於同一高效硅膠 F 254 薄層板上用上述新製備的展開劑展開約 4 cm, 取出, 標記溶劑前沿, 晾乾均勻噴上顯色劑, 在約 105 C 加熱, 直至斑點或條帶清晰可見 ( 約 5-10 分鐘 ) 置可見光下檢視, 並計算 R f 值供試品色譜應顯出與川皂苷 VI 色澤相同 R f 值相應的特徵斑點或條帶 128

7 Rubiae Radix et Rhizoma 餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus 茜草 Phyllanthi Fructus 地膚子款冬花 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Lophatheri Herba Cinnamomi Ramulus 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba roxyli Semen Asteris Radix et Rhizoma H H H H H H H H H H H H H H H 圖 4 川皂苷 VI 化學結構式 4.3 高效液相色譜指紋圖譜鑒別 ( 附錄 XII) 對照品溶液川皂苷 VI 對照品溶液 Std-FP(500 mg/l) 取川皂苷 VI 對照品 5.0 mg, 溶解於 10 ml 甲醇中供試品溶液取本品粉末 0.5 g, 置 50-mL 離心管中, 加甲醇 10 ml, 超聲 ( 160 W) 處理 30 分鐘, 離心 5 分鐘 ( 約 5000 g) 濾過, 取濾液轉移於 25-mL 量瓶中, 重複提取 1 次, 合併濾液, 加甲醇至刻度, 用 0.45-µm 微孔濾膜 ( RC) 濾過, 即得色譜系統液相色譜 : 蒸發光散射檢測器 [ 漂移管溫度 : 110 C; 霧化氣 (N 2 ) 流速 : 2.0 L/min]; mm 十八烷基鍵合硅膠 ( 5 µm) 填充柱 ; 流速約 1.0 ml/min 色譜洗脫程序如下 ( 表 1): 表 1 色譜洗脫條件時間 ( 分鐘 ) 水 (%, v/v) 乙腈 (%, v/v) 洗脫綫性梯度綫性梯度 129

8 Zanthoxyli Radix 兩面針紫蘇梗 Perillae Caulis 西紅花 Croci Stigma 石菖蒲 Acori Tatarinowii Rhizoma Eupatorii Herba 佩蘭 Tritici Levis Fructus 浮小麥巴戟天 Morindae fficinalis Radix 雞血藤 Spatholobi Caulis 桃仁 Persicae Semen 金錢草 Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏 Trachelospermi Caulis et Folium Xanthii Fructus 絡石藤羅布麻葉蒼耳子 Apocyni Veneti Folium 系統適用性要求吸取川皂苷 VI 對照品溶液 Std-FP 10 µl, 注入液相色譜儀, 至少重複 5 次系統適用性參數的要求如下 : 川皂苷 VI 的峰面積相對標準偏差應不大於 5.0%; 川皂苷 VI 峰的保留時間相對標準偏差應不大於 2.0%; 理論塔板數按川皂苷 VI 峰計算應不低於供試品測試中 4 號峰與鄰近峰之間的分離度應不低於 1.5( 圖 5) 操作程序分別吸取川皂苷 VI 對照品溶液 Std-FP 和供試品溶液各 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖測定對照品溶液 Std-FP 色譜圖中川皂苷 VI 峰的保留時間, 及供試品溶液色譜圖中 4 個特徵峰 ( 圖 5) 的保留時間在相同液相色譜條件下, 與相應對照品溶液 Std-FP 色譜圖中川皂苷 VI 峰的保留時間比較, 鑒定供試品溶液色譜圖中川皂苷 VI 峰二色譜圖中川皂苷 VI 峰的保留時間相差應不大於 2.0% 按附錄 XII 公式計算特徵峰的相對保留時間提取液 4 個特徵峰的相對保留時間及可變範圍見表 2 表 2 提取液 4 個特徵峰的相對保留時間及可變範圍峰號相對保留時間可變範圍 ± ± ± ( 指標成份峰, 川皂苷 VI)

9 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子蔓荊子 Viticis Fructus Farfarae Flos 地膚子 Phyllanthi Fructus 款冬花 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Cinnamomi Ramulus Lophatheri Herba 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba roxyli Semen Asteris Radix et Rhizoma mau min 圖 5 提取液對照指紋圖譜供試品色譜圖中應有與對照指紋圖譜相對保留時間範圍內一致的 4 個特徵峰 ( 圖 5) 5. 檢查 5.1 重金屬 ( 附錄 V)..應符合有關規定 5.2 農藥殘留 ( 附錄 VI)..應符合有關規定 5.3 霉菌毒素 ( 附錄 VII)..應符合有關規定 5.4 雜質 ( 附錄 VIII)..不多於 2.0% 5.5 灰分 ( 附錄 IX) 總灰分 : 不多於 12.0% 酸不溶性灰分 : 不多於 3.0% 131

10 紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭巴戟天 Morindae fficinalis Radix 雞血藤 Spatholobi Caulis Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏 Trachelospermi Caulis et Folium Xanthii Fructus 絡石藤羅布麻葉蒼耳子 Apocyni Veneti Folium 5.6 水分 ( 附錄 X) 烘乾法 : 不多於 10.0% 6. 浸出物 ( 附錄 XI) 水溶性浸出物 ( 冷浸法 )..不少於 41.0% 醇溶性浸出物 ( 冷浸法 )..不少於 36.0% 7. 含量測定照附錄 IV(B) 進行對照品溶液川皂苷 VI 對照品儲備液 Std-Stock(3000 mg/l) 精密稱取川皂苷 VI 對照品 3.0 mg, 溶解於 1 ml 甲醇中川皂苷 VI 對照品溶液 Std-AS 精密吸取川皂苷 VI 對照品儲備液適量, 以甲醇稀釋製成含川皂苷 VI 分別為 mg/l 系列的對照品溶液供試品溶液精密稱取本品粉末 0.5 g, 置 50-mL 離心管中, 加甲醇 10 ml, 超聲 ( 160 W) 處理 30 分鐘, 離心 5 分鐘 ( 約 5000 g) 濾過, 取濾液轉移於 25-mL 量瓶中, 重複提取 1 次, 合併濾液, 加甲醇至刻度, 用 0.45-µm 微孔濾膜 ( RC) 濾過, 即得色譜系統液相色譜 : 蒸發光散射檢測器 [ 漂移管溫度 : 110 C; 霧化氣 (N 2 ) 流速 : 2.0 L/min]; mm 十八烷基鍵合硅膠 ( 5 µm) 填充柱 ; 流速約 1.0 ml/min 色譜洗脫程序如下 ( 表 3): 132

11 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子款冬花 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Cinnamomi Ramulus Lophatheri Herba 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba roxyli Semen Asteris Radix et Rhizoma 表 3 色譜洗脫條件時間 ( 分鐘 ) 水 (%, v/v) 乙腈 (%, v/v) 洗脫綫性梯度綫性梯度系統適用性要求將川皂苷 VI 對照品溶液 Std-AS(400 mg/l)10 µl, 注入液相色譜儀, 至少重複 5 次系統適用性參數的要求如下 : 川皂苷 VI 的峰面積相對標準偏差應不大於 5.0%; 川皂苷 VI 峰的保留時間相對標準偏差應不大於 2.0%; 理論塔板數按川皂苷 VI 峰計算應不低於供試品測試中川皂苷 VI 峰與鄰近峰之間的分離度應不低於 1.5 標準曲綫將川皂苷 VI 系列對照品溶液 Std-AS 各 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖以川皂苷 VI 的峰面積與相應濃度的自然對數值作圖從相應 5 點的標準曲綫得斜率截距與相關系數操作程序將供試品溶液 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖與川皂苷 VI 對照品溶液 Std-AS 色譜圖中川皂苷 VI 峰的保留時間比較, 鑒定供試品溶液色譜圖中川皂苷 VI 峰二色譜圖中川皂苷 VI 相應峰的保留時間相差應不大於 5.0% 測定峰面積, 按下列公式計算供試品溶液中川皂苷 VI 的濃度 ( mg/l): 川皂苷 VI 的濃度 ( mg/l)= e [Ln(A)-I]/m 式中 A = 供試品溶液中川皂苷 VI 的峰面積 ; I = 川皂苷 VI 5 點標準曲綫的截距 ; m = 川皂苷 VI 5 點標準曲綫的斜率按附錄 IV(B) 公式計算樣品中川皂苷 VI 的百分含量限度按乾燥品計算, 本品含川皂苷 VI(C 47 H ) 不少於 2.0% 133

款冬花

款冬花 B A 0.5 cm C 1 cm 圖1 0.5 cm 外觀圖 A. B. 橫切面 C. 內表面密被白色茸毛紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba