巴戟天

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演步庄
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1 B 1 cm 1 cm 圖 1 外觀圖 A. B. 橫切面圖

2 紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭 Morindae Officinalis Radix Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏羅布麻葉 Apocyni Veneti Folium Xanthii Fructus 蒼耳子 1. 名稱藥材正名 : Morindae Officinalis Radix 中文名 : 漢語拼音名 : Bajitian 2. 來源本品為茜草科植物 Morinda officinalis F.C. How 的乾燥根全年均可採挖, 除去鬚根, 洗淨, 曬至近乾, 用木鎚輕輕錘扁, 曬乾 3. 性狀本品為扁圓柱形, 略彎曲, 長短不一, 直徑 4-20 mm 表面灰黃色至暗灰色, 具縱紋及橫裂紋, 有的皮部橫向斷離露出木部質韌, 斷面皮部厚, 紫色至暗棕色, 易與木部剝離 ; 木部堅硬, 直徑 1-6 mm, 黃棕色至黃白色氣微, 味甘而微澀 ( 圖 1) 4. 鑒別 4.1 顯微鑒別 ( 附錄 III) 橫切面木栓層為數列木栓化細胞皮層窄, 外側可見石細胞單個或數個成群, 斷續排列成環 ; 薄壁細胞含有草酸鈣針晶韌皮部較寬, 內側薄壁細胞含草酸鈣針晶形成層明顯木質部導管單個散在或 2-3 個成群, 呈放射狀排列 ; 木射線寬 1-3 列細胞 ( 圖 2) 246

3 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子款冬花 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Lophatheri Herba Cinnamomi Ramulus 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba Oroxyli Semen 續斷 Asteris Radix et Rhizoma 粉末灰棕色至暗棕色草酸鈣針晶多成束散在於薄壁細胞中, 長 µm, 偏光顯微鏡下呈多彩狀石細胞單個散在或成群, 類圓形類方形長條形或不規則形, 直徑 µm, 壁厚, 孔溝明顯, 偏光顯微鏡下顯亮橙紅色或呈多彩狀纖維大多成束, 直徑 6-72 µm, 長梭形, 具緣紋孔和孔溝較大, 紋孔口斜縫狀或相交成人字形和十字形, 偏光顯微鏡下呈多彩狀木栓細胞類方形或類多角形導管主要為具緣紋孔, 直徑 µm, 紋孔排列緊密 ( 圖 3) 247

4 石菖蒲 Zanthoxyli Radix 紫蘇梗 Perillae Caulis 兩面針浮小麥 Acori Tatarinowii Rhizoma 西紅花 Croci Stigma Tritici Levis Fructus Eupatorii Herba Morindae Officinalis Radix 桃仁 Persicae Semen Selaginellae Herba Lysimachiae Herba Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis 佩蘭金錢草羅布麻葉 A C 4 D 圖2 100 μm 橫切面顯微特徵圖 A. 簡圖 1. 木栓層 7. 木射線 B 50 μm B. 橫切面圖 2. 石細胞 8. 木質部 C. 石細胞 3. 皮層 D. 草酸鈣針晶 4. 草酸鈣針晶 5. 韌皮部 Xanthii Fructus Apocyni Veneti Folium 形成層卷柏蒼耳子

5 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Phyllanthi Fructus Arecae Pericarpium Lophatheri Herba 大腹皮淡竹葉地膚子桂枝 Kochiae Fructus Cinnamomi Ramulus 田基黃 Hyperici Japonici Herba Farfarae Flos 款冬花木蝴蝶 Oroxyli Semen 車前子 Visci Herba 槲寄生 Cyperi Rhizoma 香附蔓荊子 Viticis Fructus Plantaginis Semen Dipsaci Radix 續斷槐角 Sophorae Fructus 紫菀 Asteris Radix et Rhizoma 1a 1b 2a 2b 3a 3b 4a 5a 50 μm 圖3 粉末顯微特徵圖 1. 草酸鈣針晶 2. 石細胞 a. 光學顯微鏡下特徵 3. 纖維 4. 木栓細胞 5. 具緣紋孔導管 b. 偏光顯微鏡下特徵 249

6 紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭 Morindae Officinalis Radix Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏羅布麻葉 Apocyni Veneti Folium Xanthii Fructus 蒼耳子 4.2 薄層色譜鑒別 [ 附錄 IV(A)] 對照品溶液耐斯糖對照品溶液取耐斯糖對照品 ( 圖 4)0.5 mg, 溶解於 5 ml 甲醇中展開劑製備乙酸乙酯水甲酸冰醋酸 ( 6:3:2:2, v/v) 的混合溶液顯色劑取硫酸 11 ml, 緩緩加至 89 ml 乙醇中, 加 α - 萘酚 2.75 g 和 7 ml 水臨用製備供試品溶液取本品粉末 0.5 g, 置 50-mL 離心管中, 加甲醇 20 ml, 超聲 ( 200 W) 處理 15 分鐘, 濾過, 即得操作程序照薄層色譜法 [ 附錄 IV(A)] 進行分別吸取耐斯糖對照品溶液 15 µl 和供試品溶液 1.5 µl, 點於同一高效硅膠 F 254 薄層板上將薄層板置雙槽層析缸一槽中, 加上述新製備的展開劑於另一槽內, 預先飽和 15 分鐘, 再將展開劑小心傾入置薄層板的槽中, 展開約 8 cm, 取出, 標記溶劑前沿, 晾乾均勻噴上顯色劑, 在約 100 o C 加熱, 直至斑點或條帶清晰可見 ( 約 3 分鐘 ) 置可見光下檢視, 並計算 R f 值供試品色譜應顯出與耐斯糖色澤相同 R f 值相應的特徵斑點或條帶 250

7 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子款冬花 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Cinnamomi Ramulus Lophatheri Herba 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba Oroxyli Semen 續斷 Asteris Radix et Rhizoma O OH O O OH O OH O OH O OH O OH OH OH 圖 4 耐斯糖化學結構式 4.3 高效液相色譜指紋圖譜鑒別 ( 附錄 XII) 對照品溶液耐斯糖對照品溶液 Std-FP(300 mg/l) 取耐斯糖對照品 0.6 mg, 溶解於 2 ml 60% 乙醇中供試品溶液取本品粉末 0.2 g, 置 50-mL 離心管中, 加 60% 乙醇 20 ml, 超聲 ( 200 W) 處理 15 分鐘, 離心 10 分鐘 ( 約 4000 g), 用 0.45-µm 微孔濾膜 ( nylon) 濾過, 即得色譜系統液相色譜 : 蒸發光散射檢測器 [ 漂移管溫度 : 92 C; 霧化氣 ( N 2 ) 流速 : 1.2 L/min]; mm Hydrophilic Interaction Chromatography(HILIC) 色譜柱 (5 µm); 進柱管內徑約 0.5 mm; 流速約 1.0 ml/min 色譜洗脫程序如下 ( 表 1): 表 1 色譜洗脫條件時間 ( 分鐘 ) 水 (%, v/v) 乙腈 (%, v/v) 洗脫綫性梯度綫性梯度 251

8 Zanthoxyli Radix 兩面針紫蘇梗 Perillae Caulis 西紅花 Croci Stigma 石菖蒲 Acori Tatarinowii Rhizoma Eupatorii Herba 佩蘭 Tritici Levis Fructus 浮小麥 Morindae Officinalis Radix 雞血藤 Spatholobi Caulis 金錢草 Selaginellae Herba 桃仁 Persicae Semen Lysimachiae Herba 卷柏 Trachelospermi Caulis et Folium Xanthii Fructus 絡石藤羅布麻葉蒼耳子 Apocyni Veneti Folium 系統適用性要求吸取耐斯糖對照品溶液 Std-FP 10 µl, 注入液相色譜儀, 至少重複 5 次系統適用性參數的要求如下 : 耐斯糖的峰面積相對標準偏差應不大於 5.0%; 耐斯糖峰的保留時間相對標準偏差應不大於 2.0%; 理論塔板數按耐斯糖峰計算應不低於供試品測試中 3 號峰與鄰近峰之間的分離度應不低於 1.5( 圖 5) 操作程序分別吸取耐斯糖對照品溶液 Std-FP 和供試品溶液各 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖測定對照品溶液 Std-FP 色譜圖中耐斯糖峰的保留時間, 及供試品溶液色譜圖中 12 個特徵峰 ( 圖 5) 的保留時間在相同液相色譜條件下, 與相應對照品溶液 Std-FP 色譜圖中耐斯糖峰的保留時間比較, 鑒定供試品溶液色譜圖中耐斯糖峰二色譜圖中耐斯糖峰的保留時間相差應不大於 2.0% 按附錄 XII 公式計算特徵峰的相對保留時間提取液 12 個特徵峰的相對保留時間及可變範圍見表 2 表 2 提取液 12 個特徵峰的相對保留時間及可變範圍峰號相對保留時間可變範圍 ± ± ( 指標成份峰, 耐斯糖 ) ± ± ± ± ± ± ± ± ±

9 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子款冬花 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Lophatheri Herba Cinnamomi Ramulus 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba Oroxyli Semen 續斷 Asteris Radix et Rhizoma mv min 圖 5 提取液對照指紋圖譜供試品色譜圖中應有與對照指紋圖譜相對保留時間範圍內一致的 12 個特徵峰 ( 圖 5) 5. 檢查 5.1 重金屬 ( 附錄 V): 應符合有關規定 5.2 農藥殘留 ( 附錄 VI): 應符合有關規定 5.3 霉菌毒素 ( 附錄 VII): 應符合有關規定 5.4 雜質 ( 附錄 VIII): 不多於 1.0% 5.5 灰分 ( 附錄 IX) 總灰分 : 不多於 5.5% 酸不溶性灰分 : 不多於 1.5% 253

10 紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭 Morindae Officinalis Radix 雞血藤 Spatholobi Caulis Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏 Trachelospermi Caulis et Folium Xanthii Fructus 絡石藤羅布麻葉蒼耳子 Apocyni Veneti Folium 5.6 水分 ( 附錄 X) 烘乾法 : 不多於 13.0% 6. 浸出物 ( 附錄 XI) 水溶性浸出物 ( 冷浸法 ): 不少於 50.0% 醇溶性浸出物 ( 熱浸法 ): 不少於 60.0% 7. 含量測定照附錄 IV(B) 進行對照品溶液耐斯糖對照品儲備液 Std-Stock(2000 mg/l) 精密稱取耐斯糖對照品 4.0 mg, 溶解於 2 ml 60% 乙醇中耐斯糖對照品溶液 Std-AS 精密吸取耐斯糖對照品儲備液適量, 以 60% 乙醇稀釋製成含耐斯糖分別為 mg/l 系列的對照品溶液供試品溶液精密稱取本品粉末 0.25 g, 置 50-mL 錐形瓶中, 加 60% 乙醇 10 ml, 超聲 (200 W) 處理 15 分鐘濾過, 取濾液轉移於 25-mL 量瓶中, 重複提取 1 次, 殘渣用適量 60% 乙醇洗滌, 合併提取液, 加 60% 乙醇至刻度, 用 0.45-µm 微孔濾膜 ( nylon) 濾過, 即得色譜系統液相色譜 : 蒸發光散射檢測器 [ 漂移管溫度 : 92 C; 霧化氣 ( N 2 ) 流速 : 1.2 L/min]; mm Hydrophilic Interaction Chromatography(HILIC) 色譜柱 (5 µm); 進柱管內徑約 0.5 mm; 流速約 1.0 ml/min 色譜洗脫程序如下 ( 表 3): 254

11 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子款冬花 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Cinnamomi Ramulus Lophatheri Herba 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba Oroxyli Semen 續斷 Asteris Radix et Rhizoma 表 3 色譜洗脫條件時間 ( 分鐘 ) 水 (%, v/v) 乙腈 (%, v/v) 洗脫綫性梯度綫性梯度系統適用性要求將耐斯糖對照品溶液 Std-AS(320 mg/l)10 µl, 注入液相色譜儀, 至少重複 5 次系統適用性參數的要求如下 : 耐斯糖的峰面積相對標準偏差應不大於 5.0%; 耐斯糖峰的保留時間相對標準偏差應不大於 2.0%; 理論塔板數按耐斯糖峰計算應不低於供試品測試中耐斯糖峰與鄰近峰之間的分離度應不低於 1.5 標準曲綫將耐斯糖系列對照品溶液 Std-AS 各 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖以耐斯糖的峰面積與相應濃度的自然對數值作圖從相應 5 點的標準曲綫得斜率截距與相關系數操作程序將供試品溶液 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖與耐斯糖對照品溶液 Std-AS 色譜圖中耐斯糖峰的保留時間比較, 鑒定供試品溶液色譜圖中耐斯糖峰二色譜圖中耐斯糖相應峰的保留時間相差應不大於 2.0% 測定峰面積, 按下列公式計算供試品溶液中耐斯糖的濃度 ( mg/l): 耐斯糖的濃度 ( mg/l)= e [Ln(A)-I]/m 式中 A = 供試品溶液中耐斯糖的峰面積 ; I = 耐斯糖 5 點標準曲綫的截距 ; m = 耐斯糖 5 點標準曲綫的斜率按附錄 IV(B) 公式計算樣品中耐斯糖的百分含量限度按乾燥品計算, 本品含耐斯糖 ( C 24 H 42 O 21 ) 不少於 2.3% 255

續斷

B A 0.5 cm 1 cm 圖1 A. 根外觀圖 B. 根橫切面紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭巴戟天 Morindae