款冬花

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滏陆
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1 B A 0.5 cm C 1 cm 圖1 0.5 cm 外觀圖 A. B. 橫切面 C. 內表面密被白色茸毛

2 紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭巴戟天 Morindae Officinalis Radix Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏羅布麻葉 Apocyni Veneti Folium Xanthii Fructus 蒼耳子 1. 名稱藥材正名 : Farfarae Flos 中文名 : 漢語拼音名 : Kuandonghua 2. 來源本品為菊科植物款冬 Tussilago farfara L. 的乾燥花蕾 12 月或地凍前當花尚未出土時採挖, 除去花梗和泥沙, 陰乾. 性狀本品呈長圓棒狀單生或 2- 個基部連生, 長 cm, 直徑 5-10 mm 上端較粗, 下端漸細或帶有短梗, 外面被有多數鱗狀苞片苞片外表面紫紅色或淡紅色, 內表面密被白色絮狀茸毛體輕, 撕開後可見白色茸毛氣香, 味微苦而辛 ( 圖 1) 4. 鑒別 4.1 顯微鑒別 ( 附錄 III) 橫切面花序軸 : 表皮細胞 1 列, 類圓形或類方形, 外被厚度不一的角質層皮層薄壁細胞類圓形, 15-0 列有時可見內皮層維管束排列成環, 通常每個維管束上方緊連著 1 個分泌道, 厚壁細胞通常位於分泌道和韌皮部之間髓主要由薄壁細胞組成苞片 : 上表皮細胞類圓形, 外被角質層 ; 下表皮細胞類長方形分泌道緊靠維管束上方 ( 圖 2) 150

3 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Cinnamomi Ramulus Lophatheri Herba 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba Oroxyli Semen 續斷 Asteris Radix et Rhizoma 粉末淡紅色花粉粒黃色, 類球形, 直徑 µm, 有的與花藥碎片相連菊糖甚多, 具有放射狀紋理非腺毛甚多, 鞭狀, 或扭曲成團, 長短不一, 偶至 510 µm, 由 1-4 個細胞組成苞片表皮細胞表面觀類長方形或多角形, 具有斷續的條狀紋理, 氣孔不定式, 副衛細胞 4-7 腺毛棒槌狀, 長短不一, 偶至 216 µm, 直徑 µm; 頭部膨大, 細胞 4-6, 橢圓形 ; 柄部由數個細胞至 10 多個細胞組成, 縱向排列成 2 列 ( 圖 ) 151

4 石菖蒲 Zanthoxyli Radix 紫蘇梗 Perillae Caulis 兩面針 Tritici Levis Fructus 浮小麥 Acori Tatarinowii Rhizoma 西紅花 Croci Stigma 巴戟天 Eupatorii Herba Morindae Officinalis Radix 桃仁 Persicae Semen Selaginellae Herba Lysimachiae Herba Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis 佩蘭金錢草 Xanthii Fructus 羅布麻葉蒼耳子 Apocyni Veneti Folium A C 50 μm D 圖2 50 μm 橫切面顯微特徵圖 A. 花序軸簡圖 B. 花序軸橫切面圖 1. 表皮 2. 皮層. 分泌道 7. 韌皮部 8. 木質部 9. 髓 152 B 50 μm C. 維管束和分泌道 D. 苞片橫切面圖 4. 苞片跡維管束 5. 內皮層 6. 厚壁細胞 10. 角質層 11. 苞片上表皮 12. 苞片下表皮卷柏

5 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Phyllanthi Fructus Arecae Pericarpium Lophatheri Herba 大腹皮淡竹葉地膚子桂枝 Kochiae Fructus Cinnamomi Ramulus 田基黃 Hyperici Japonici Herba Farfarae Flos 木蝴蝶 Oroxyli Semen Cyperi Rhizoma 香附車前子 Visci Herba 槲寄生蔓荊子 Viticis Fructus 槐角 Sophorae Fructus Plantaginis Semen Dipsaci Radix 續斷紫菀 Asteris Radix et Rhizoma μm 圖粉末顯微特徵圖光學顯微鏡下特徵 1. 花粉粒 2. 花粉粒和花藥碎片 5. 苞片表皮細胞和氣孔 6. 腺毛. 菊糖 4. 非腺毛 15

6 紫蘇梗 Perillae Caulis Zanthoxyli Radix 兩面針西紅花 Croci Stigma 石菖蒲 Acori Tatarinowii Rhizoma Eupatorii Herba 佩蘭 Tritici Levis Fructus 浮小麥巴戟天 Morindae Officinalis Radix Trachelospermi Caulis et Folium 絡石藤雞血藤 Spatholobi Caulis 桃仁 Persicae Semen 金錢草 Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏羅布麻葉 Apocyni Veneti Folium Xanthii Fructus 蒼耳子 4.2 薄層色譜鑒別 [ 附錄 IV(A)] 對照品溶液款冬酮對照品溶液取款冬酮對照品 ( 圖 4)1.0 mg, 溶解於 0.5 ml 乙酸乙酯中展開劑製備石油醚 (60-80 C) 乙酸乙酯 (4:1, v/v) 的混合溶液供試品溶液取本品粉末 1.0 g, 置 50-mL 錐形瓶中, 加乙醇 20 ml, 超聲 (160 W) 處理 1 小時濾過, 取濾液轉移於 50-mL 圓底燒瓶中, 用旋轉蒸發器減壓蒸乾, 殘渣溶於 1 ml 乙酸乙酯, 即得操作程序照薄層色譜法 [ 附錄 IV(A)] 進行分別吸取款冬酮對照品溶液 2 µl 和供試品溶液 8 µl, 點於同一硅膠 F 254 薄層板上用上述新製備的展開劑展開約 4 cm, 取出, 標記溶劑前沿, 晾乾置紫外光 (254 nm) 下檢視, 並計算 R f 值供試品色譜應顯出與款冬酮色澤相同 R f 值相應的特徵斑點或條帶 O O H H O O O 圖 4 款冬酮化學結構式 154

7 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Lophatheri Herba Cinnamomi Ramulus 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba Oroxyli Semen 續斷 Asteris Radix et Rhizoma 4. 高效液相色譜指紋圖譜鑒別 ( 附錄 XII) 對照品溶液款冬酮對照品溶液 Std-FP(0 mg/l) 取款冬酮對照品 0.6 mg, 溶解於 20 ml 乙醇中供試品溶液取本品粉末 0.5 g, 置 50-mL 離心管中, 加乙醇 10 ml, 超聲 (160 W) 處理 0 分鐘, 離心 5 分鐘 ( 約 5000 g) 濾過, 取濾液轉移於 25-mL 量瓶中, 重複提取 1 次, 合併濾液, 加乙醇至刻度, 用 0.45-µm 微孔濾膜 (RC) 濾過, 即得色譜系統液相色譜 : 二極管陣列檢測器, 檢測波長 220 nm; mm 十八烷基鍵合硅膠 (5 µm) 填充柱 ; 進柱管內徑約 0.5 mm; 流速約 1.0 ml/min 色譜洗脫程序如下 ( 表 1): 表 1 色譜洗脫條件時間 ( 分鐘 ) 0.1% 磷酸 (%, v/v) 乙腈 (%, v/v) 洗脫綫性梯度綫性梯度綫性梯度系統適用性要求吸取款冬酮對照品溶液 Std-FP 10 µl, 注入液相色譜儀, 至少重複 5 次系統適用性參數的要求如下 : 款冬酮的峰面積相對標準偏差應不大於 5.0%; 款冬酮峰的保留時間相對標準偏差應不大於 2.0%; 理論塔板數按款冬酮峰計算應不低於供試品測試中 4 號峰與鄰近峰之間的分離度應不低於 1.5( 圖 5) 155

8 Zanthoxyli Radix 兩面針紫蘇梗 Perillae Caulis 西紅花 Croci Stigma 石菖蒲 Acori Tatarinowii Rhizoma Eupatorii Herba 佩蘭 Tritici Levis Fructus 浮小麥巴戟天 Morindae Officinalis Radix 雞血藤 Spatholobi Caulis 桃仁 Persicae Semen 金錢草 Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏 Trachelospermi Caulis et Folium Xanthii Fructus 絡石藤羅布麻葉蒼耳子 Apocyni Veneti Folium 操作程序分別吸取款冬酮對照品溶液 Std-FP 和供試品溶液各 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖測定對照品溶液 Std-FP 色譜圖中款冬酮峰的保留時間, 及供試品溶液色譜圖中 5 個特徵峰 ( 圖 5) 的保留時間在相同液相色譜條件下, 與相應對照品溶液 Std-FP 色譜圖中款冬酮峰的保留時間比較, 鑒定供試品溶液色譜圖中款冬酮峰二色譜圖中款冬酮峰的保留時間相差應不大於 2.0% 按附錄 XII 公式計算特徵峰的相對保留時間提取液 5 個特徵峰的相對保留時間及可變範圍見表 2 表 2 提取液 5 個特徵峰的相對保留時間及可變範圍峰號相對保留時間可變範圍 ± ± ± 0.0 4( 指標成份峰, 款冬酮 ) ± 0.0 mau min 圖 5 提取液對照指紋圖譜供試品色譜圖中應有與對照指紋圖譜相對保留時間範圍內一致的 5 個特徵峰 ( 圖 5) 156

9 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Cinnamomi Ramulus Lophatheri Herba 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba Oroxyli Semen 續斷 Asteris Radix et Rhizoma 5. 檢查 5.1 重金屬 ( 附錄 V): 應符合有關規定 5.2 農藥殘留 ( 附錄 VI): 應符合有關規定 5. 霉菌毒素 ( 附錄 VII): 應符合有關規定 5.4 雜質 ( 附錄 VIII): 不多於 2.0% 5.5 灰分 ( 附錄 IX) 總灰分 : 不多於 11.0% 酸不溶性灰分 : 不多於.5% 5.6 水分 ( 附錄 X) 烘乾法 : 不多於 11.0% 6. 浸出物 ( 附錄 XI) 水溶性浸出物 ( 冷浸法 )..不少於 47.0% 醇溶性浸出物 ( 冷浸法 )..不少於 29.0% 7. 含量測定照附錄 IV(B) 進行對照品溶液款冬酮對照品儲備液 Std-Stock(600 mg/l) 精密稱取款冬酮對照品 6.0 mg, 溶解於 10 ml 乙醇中款冬酮對照品溶液 Std-AS 精密吸取款冬酮對照品儲備液適量, 以乙醇稀釋製成含款冬酮分別為 mg/l 系列的對照品溶液 157

10 Zanthoxyli Radix 兩面針紫蘇梗 Perillae Caulis 西紅花 Croci Stigma 石菖蒲 Acori Tatarinowii Rhizoma Eupatorii Herba 佩蘭 Tritici Levis Fructus 浮小麥巴戟天 Morindae Officinalis Radix 雞血藤 Spatholobi Caulis 桃仁 Persicae Semen 金錢草 Selaginellae Herba Lysimachiae Herba 卷柏 Trachelospermi Caulis et Folium Xanthii Fructus 絡石藤羅布麻葉蒼耳子 Apocyni Veneti Folium 供試品溶液精密稱取本品粉末 0.5 g 置 50-mL 離心管中, 加乙醇 10 ml, 超聲 (160 W) 處理 0 分鐘, 離心 5 分鐘 ( 約 5000 g) 濾過, 取濾液轉移於 25-mL 量瓶中, 重複提取 1 次, 合併濾液, 加乙醇至刻度, 用 0.45-µm 微孔濾膜 (RC) 濾過, 即得色譜系統液相色譜 : 二極管陣列檢測器, 檢測波長 220 nm; mm 十八烷基鍵合硅膠 (5 µm) 填充柱 ; 進柱管內徑約 0.5 mm; 流速約 1.0 ml/min 色譜洗脫程序如下 ( 表 ): 表色譜洗脫條件時間 ( 分鐘 ) 0.1% 磷酸 (%, v/v) 乙腈 (%, v/v) 洗脫綫性梯度綫性梯度綫性梯度系統適用性要求將款冬酮對照品溶液 Std-AS(0 mg/l)10 µl, 注入液相色譜儀, 至少重複 5 次系統適用性參數的要求如下 : 款冬酮的峰面積相對標準偏差應不大於 5.0%; 款冬酮峰的保留時間相對標準偏差應不大於 2.0%; 理論塔板數按款冬酮峰計算應不低於供試品測試中款冬酮峰與鄰近峰之間的分離度應不低於 1.5 標準曲綫將款冬酮系列對照品溶液 Std-AS 各 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖以款冬酮的峰面積與相應濃度作圖從相應 5 點的標準曲綫得斜率截距與相關系數 158

11 Rubiae Radix et Rhizoma 茜草餘甘子 Farfarae Flos 蔓荊子 Viticis Fructus Phyllanthi Fructus 地膚子 Visci Herba 槲寄生車前子槐角 Kochiae Fructus Arecae Pericarpium 桂枝 Cyperi Rhizoma Plantaginis Semen Sophorae Fructus Cinnamomi Ramulus Lophatheri Herba 大腹皮木蝴蝶香附 Dipsaci Radix 紫菀淡竹葉田基黃 Hyperici Japonici Herba Oroxyli Semen 續斷 Asteris Radix et Rhizoma 操作程序將供試品溶液 10 µl, 注入液相色譜儀, 並記錄色譜圖與款冬酮對照品溶液 Std-AS 色譜圖中款冬酮峰的保留時間比較, 鑒定供試品溶液色譜圖中款冬酮峰二色譜圖中款冬酮相應峰的保留時間相差應不大於 5.0% 測定峰面積, 按附錄 IV(B) 公式計算供試品溶液中款冬酮的濃度 (mg/l), 並計算樣品中款冬酮的百分含量限度按乾燥品計算, 本品含款冬酮 (C 2 H 4 O 5 ) 不少於 0.081% 159

續斷

B A 0.5 cm 1 cm 圖1 A. 根外觀圖 B. 根橫切面紫蘇梗 Perillae Caulis Tritici Levis Fructus Zanthoxyli Radix 石菖蒲金錢草桃仁 Persicae Semen 兩面針 Acori Tatarinowii Rhizoma 浮小麥西紅花 Croci Stigma Eupatorii Herba 佩蘭巴戟天 Morindae