76 Key words: 林 业 科 学 52 卷 cone calorimeter; sample form; heat release parameter; standard deviation; precision 锥 形 量 热 ( CONE) 仪 是 以 氧 消 耗 原 理 为 基 础
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- 芳 袁
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1 第 52 卷 第 3 期 年 3 月 林 业 科 学 SCIENTIA SILVAE SINICAE Vol. 52,No. 3 Mar., doi: / j * 木 材 试 样 形 态 对 CONE 热 释 放 特 性 参 数 的 影 响 袁 利 萍 黄 自 知 胡 云 楚 ( 中 南 林 业 科 技 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 长 沙 ) 摘 要 : 目 的 对 比 测 试 不 同 木 材 加 工 形 态 样 本 的 的 锥 形 量 热 ( CONE) 热 释 放 特 性 参 数, 探 究 不 同 木 材 试 样 形 态 对 CONE 热 释 放 特 性 参 数 的 影 响 规 律 和 作 用 机 制, 为 CONE 热 释 放 特 性 参 数 选 择 材 料 燃 烧 过 程 评 估 以 及 阻 燃 机 制 研 究 提 供 依 据 方 法 在 50 kw m - 2 热 辐 照 功 率 下, 通 过 CONE 测 定 7 种 加 工 方 式 和 形 态 不 同 杨 木 试 样 的 热 释 放 速 率 ( HRR) 及 其 峰 值 ( PHRR) 总 热 释 放 量 ( THR) 有 效 燃 烧 热 ( EHC) 等 CONE 热 释 放 特 性 参 数 结 果 通 过 分 析 不 同 木 材 试 样 热 释 放 特 性 参 数 试 验 值 的 算 术 平 均 误 差 ( ΔX) 相 对 误 差 ( E r ) 和 标 准 偏 差 ( S) 可 知, 在 PHRR,MHRR,THR 和 MEHC 4 个 热 释 放 特 性 参 数 测 定 结 果 中, 平 均 有 效 燃 烧 热 ( MEHC) 的 误 差 估 算 值 最 小, 而 PHRR 的 误 差 估 算 值 最 大 ; 粉 状 试 样 的 PHRR,MHRR,THR,MEHC 4 个 热 释 放 特 性 参 数 试 验 值 的 误 差 估 算 值 远 小 于 板 状 试 样 的 误 差 估 算 值, 如 PP,FPP 2 个 粉 状 试 样 的 MHRR 试 验 值 的 标 准 偏 差 ( S MHRR ) 分 别 为 1. 2 和 1. 1 kw m - 2, 远 低 于 其 他 5 种 标 准 板 状 试 样, 约 为 S MHRR 最 大 的 PPB 的 1 /8 结 论 4 个 热 释 放 特 性 参 数 中,MEHC 主 要 受 燃 烧 状 态 影 响, 而 PHRR 除 了 与 燃 烧 过 程 有 关 外, 还 受 试 样 自 身 和 外 界 因 素 的 影 响 粉 状 试 样 热 释 放 特 性 参 数 试 验 值 的 精 密 度 优 于 板 状 试 样, 重 现 性 好 可 靠 性 高, 完 全 适 用 于 实 验 室 内 部 测 试 和 材 料 配 方 筛 选 等 各 种 科 学 研 究, 可 减 少 制 备 标 准 试 样 所 需 的 材 料 和 时 间, 为 简 化 CONE 试 验 试 样 制 作 工 艺 提 供 了 科 学 依 据 关 键 词 : 锥 形 量 热 仪 ; 试 样 形 态 ; 热 释 放 特 性 参 数 ; 标 准 偏 差 ; 精 密 度 中 图 分 类 号 : S 文 献 标 识 码 : A 文 章 编 号 : (2016) Influence of Wood Sample Forms on CONE Calorimeter Results Yuan Liping Huang Zizhi Hu Yunchu ( College of Materials Science and Engineering,Central South University of Forestry & Technology Changsha ) Abstract: Objective Cone calorimeter sample shape and size affect its experimental results. In order to clarify whether the powder samples are appropriate for CONE tests or not,seven different forms of wood samples were investigated by cone calorimeter. Study on the influence of sample shape and size on cone heat release parameters have important significance on selecting heat release parameters, evaluating combustion process and researching flame retardant mechanism. Method Seven different processing methods and forms of wood samples were investigated by cone calorimeter under a heat flux of 50 kw m - 2. The PHRR ( peak of heat release rate),hrr ( heat release rate),thr ( total heat release),ehc( effective heat combustion) results were measured. Result Through analyzing the arithmetical mean error ( ΔX),relative error( E r ) and standard deviation( S) of the cone calorimeter results from seven types of wood samples,it was found that the error estimate of MEHC( mean of effective heat combustion) was the minimum and the error estimate of PHRR was the maximum in PHRR,MHRR,THR,MEHC four thermal parameters determination results. And the abovementioned four heat release parameters of powder samples had low error estimates,far less than those of the plate samples. Such as two powdery samples of PP and FPP,their S MHRR respectively are 1. 2 and 1. 1 kw m - 2 respectively,which was about 1 /8 of PPB and far lower than values of five plate samples. Conclusion The experimental results show that MEHC is mainly influenced by the combustion process,while the PHRR is influenced by the combustion state,sample itself and the external factors. Furthermore,the precision of the powdery samples is better than that of the plate samples,being with good reproducibility and high reliability. Therefore,powdery samples is suitable to be used in laboratory test and materials selection in scientific research,which can save the materials and time prepare the standard samples,and provide scientific basis to simplify the experimental sample of cone processing technology. 收 稿 日 期 : ; 修 回 日 期 : 基 金 项 目 : 湖 南 省 自 然 科 学 基 金 项 目 (2015JJ2204) ; 国 家 自 然 科 学 基 金 项 目 ( ) * 胡 云 楚 为 通 讯 作 者
2 76 Key words: 林 业 科 学 52 卷 cone calorimeter; sample form; heat release parameter; standard deviation; precision 锥 形 量 热 ( CONE) 仪 是 以 氧 消 耗 原 理 为 基 础 的 聚 合 物 材 料 燃 烧 性 能 测 定 仪 ( Thornton,1917 ), 由 CONE 获 得 的 可 燃 材 料 在 火 灾 中 的 燃 烧 参 数 有 多 种, 包 括 热 释 放 速 率 ( heat release rate,hrr) 总 热 释 放 量 ( total heat release,thr ) 有 效 燃 烧 热 ( effective heat combustion,ehc ) 点 燃 时 间 ( transmission time interval,tti) 烟 及 毒 性 参 数 和 质 量 变 化 参 数 ( mass loss rate,mlr) 等 ( Huggett,1980; Babrauskas et al., 1996; Scharte et al., 2005; Redfern,1989) CONE 是 火 灾 科 学 研 究 的 重 要 手 段, 具 有 其 他 小 型 燃 烧 试 验 和 实 体 试 验 不 能 比 拟 的 优 点, 可 预 测 材 料 着 火 危 险 性 评 价 材 料 烟 释 放 能 力 研 究 阻 燃 材 料 的 阻 燃 特 性 及 阻 燃 机 制 等 ( Hagen et al.,2009; Babrauskas,1984; Grexa et al.,2001; Spearpoint,1999; Luche et al.,2011 ) 当 前 CONE 试 验 标 准 样 本 为 10 cm 10 cm 的 板 材, 但 有 研 究 表 明, 缩 小 CONE 试 验 样 本 的 大 小 是 可 行 的 ( Lindholm et al.,2012), 而 Nussbaum 等 (1986) 研 究 指 出, 增 加 加 热 锥 的 大 小 来 研 究 20 cm 20 cm 样 本 可 获 得 更 有 效 的 热 释 放 速 率 峰 值 ( peak of heat release rate, PHRR) 和 平 均 热 释 放 速 率 ( mean of heat release rate,mhrr) 已 有 研 究 较 少 关 注 CONE 试 验 样 本 的 不 同 形 态 如 粉 末 液 态 等 对 试 验 结 果 的 影 响, 而 在 实 验 室 使 用 粉 末 或 液 态 样 本 可 节 省 大 量 的 时 间 和 物 质 粉 状 试 样 能 否 广 泛 适 用 于 CONE 试 验 来 进 行 材 料 改 性 配 方 的 筛 选 及 实 验 室 内 部 的 各 种 测 试 以 减 少 制 备 标 准 样 本 所 需 的 材 料 和 时 间, 其 试 验 结 果 的 可 靠 性 和 重 现 性 至 关 重 要, 而 试 验 结 果 的 可 靠 性 与 重 现 性 由 试 验 结 果 误 差 估 算 中 的 精 密 度 来 评 价 一 个 理 想 的 分 析 方 法 与 结 果, 既 要 求 有 好 的 精 密 度, 又 要 求 有 好 的 准 确 度 试 验 数 据 的 精 密 度 是 保 证 准 确 度 的 先 决 条 件, 在 消 除 系 统 误 差 以 后, 精 密 度 高, 准 确 度 也 高 ( 李 云 雁 等,2015; Luko ius et al.,2003; Barford,1985) 只 有 试 样 的 CONE 试 验 结 果 具 有 高 的 精 密 度 和 好 的 重 现 性, 才 能 客 观 准 确 地 描 述 材 料 燃 烧 的 内 在 规 律 因 此, 分 析 试 样 的 不 同 形 态 对 CONE 试 验 结 果 精 密 度 的 影 响 规 律, 揭 示 带 来 偶 然 误 差 的 样 本 加 工 环 节 及 其 误 差 形 成 的 原 因, 可 为 材 料 燃 烧 防 火 等 研 究 中 的 CONE 试 验 设 计 提 供 科 学 依 据, 为 研 究 不 同 因 素 对 材 料 燃 烧 时 热 - 质 转 化 规 律 的 影 响 阻 燃 剂 的 筛 选 和 阻 燃 机 制 研 究 提 供 便 利 本 研 究 通 过 测 定 杨 木 粉 ( PP) APP 阻 燃 杨 木 粉 ( FPP ) 杨 木 粉 板 ( PPB ) APP 阻 燃 杨 木 粉 板 ( FPPB) 杨 木 实 木 板 ( PB) 胶 合 板 ( PW) 和 纤 维 板 ( FB ) 7 种 试 样 的 CONE 热 释 放 特 性 参 数, 探 索 CONE 试 验 样 本 的 不 同 形 态 对 其 试 验 结 果 的 影 响, 旨 在 为 CONE 试 验 试 样 的 制 作 工 艺 提 供 科 学 依 据 1 材 料 与 方 法 1. 1 仪 器 与 试 剂 锥 形 量 热 仪,FTT0007, 英 国 FTT 公 司 ; ARA520 电 子 天 平, 梅 特 勒 - 托 利 多 仪 器 有 限 公 司 ; 特 制 匣 体 坩 埚, 坩 埚 包 括 内 腔 和 外 壁, 外 壁 尺 寸 为 100 mm 100 mm 15 mm, 内 腔 尺 寸 为 100 mm 100 mm 10 mm, 材 质 为 纯 度 90% 以 上 刚 玉, 耐 受 温 度 为 聚 磷 酸 铵 ( APP), 工 业 级, 未 经 处 理 直 接 使 用 ; 酚 醛 树 脂 胶, 湖 南 省 桃 花 江 木 业 提 供 1. 2 试 验 材 料 杨 木 粉 试 样 ( PP) : 宜 华 木 业 有 限 公 司 提 供 的 杨 木 粉 ( 粒 径 小 于 nm, 含 水 率 10% ), 称 取 g 均 匀 铺 放 在 内 腔 表 层 覆 盖 铝 箔 的 刚 玉 坩 埚 中 APP 阻 燃 杨 木 粉 试 样 ( FPP) : 宜 华 木 业 有 限 公 司 提 供 的 杨 木 粉 ( 粒 径 小 于 nm, 含 水 率 10% ), 添 加 APP 于 研 钵 中 研 拌 30 min 以 混 合 均 匀, 然 后 称 取 g 含 10% APP 的 阻 燃 木 粉 均 匀 铺 放 在 内 腔 表 层 覆 盖 铝 箔 的 刚 玉 坩 埚 中 杨 木 粉 板 试 样 ( PPB) : 宜 华 木 业 有 限 公 司 提 供 的 杨 木 粉 ( 粒 径 小 于 nm, 含 水 率 10% ), 添 加 10% 的 酚 醛 树 脂 胶 ( 固 含 量 40% ), 在 2. 0 ~ 3. 0 MPa 180 下 热 压 成 型, 制 成 100 mm 100 mm 6 mm 试 样 APP 阻 燃 木 粉 板 试 样 ( FPPB) : 宜 华 木 业 有 限 公 司 提 供 的 杨 木 粉 ( 粒 径 小 于 nm, 含 水 率 10% ), 添 加 APP 研 磨 后 加 10% 的 酚 醛 树 脂 胶 ( 固 含 量 40% ), 在 2. 0 ~ 3. 0 MPa 180 下 热 压 成 型, 制 成 含 10% APP 的 100 mm 100 mm 6 mm 阻 燃 木 粉 板 杨 木 实 木 试 样 ( PB) : 宜 华 木 业 有 限 公 司 提 供 的 材 质 均 匀 的 杨 木, 制 成 100 mm 100 mm 10 mm 试 样 胶 合 板 试 样 ( PW) : 福 湘 木 业 有 限 公 司 生 产 的 胶 合 板, 制 成 100 mm 100 mm 7 mm 试 样 纤 维 板 试 样 ( FB) : 福 湘 木 业 有 限 公 司 生 产 的 纤 维 板, 制 成 100 mm 100 mm 9 mm 试 样
3 第 3 期 袁 利 萍 等 : 木 材 试 样 形 态 对 CONE 热 释 放 特 性 参 数 的 影 响 CONE 试 验 方 法 粉 状 试 样 的 CONE 试 验 : 称 取 g 样 品, 均 匀 铺 放 在 内 腔 表 层 覆 盖 铝 箔 的 坩 埚 中, 然 后 将 装 有 样 品 的 坩 埚 水 平 放 置 在 不 锈 钢 样 品 架 上 ( 胡 云 楚 等, 2011 ) 采 用 FTT Cone Calorimeter, 在 50 kw m - 2 热 辐 照 功 率 下 对 样 品 进 行 系 统 研 究 每 个 样 品 进 行 10 个 平 行 试 验 标 准 试 样 的 CONE 试 验 : 按 ISO 标 准, 将 CONE 试 样 除 受 热 面 外 的 所 有 面 用 铝 箔 纸 包 裹, 放 入 不 锈 钢 样 品 架 中, 在 铝 箔 底 部 阻 隔 热 传 递, 在 50 kw m - 2 热 辐 照 功 率 下 对 样 品 进 行 系 统 研 究 每 个 样 品 进 行 10 个 平 行 试 验 2 结 果 与 讨 论 的 一 个 重 要 参 数, 广 泛 用 于 描 述 材 料 的 可 燃 性 和 燃 烧 行 为 ( Babrauskas et al.,1992; Janssens,1991 ) 表 1 为 不 同 形 态 木 材 试 样 的 热 释 放 速 率 试 验 数 据, 按 格 拉 布 斯 准 则 所 有 数 据 无 可 疑 值 剔 除, 均 可 按 n = 10 计 算 依 n > 5, 运 用 贝 塞 尔 公 式 估 算 不 同 形 态 木 材 CONE 热 释 放 特 性 参 数 试 验 值 的 标 准 偏 差 ( 李 云 雁 等,2015; 黄 景 祥,1995),CONE 试 验 所 得 PHRR,MHRR 试 验 数 据 的 相 关 误 差 估 算 结 果 见 表 2 算 术 平 均 误 差 : ΔX = Σ X i - X - 相 对 误 差 : E r 槡 n( n - 1) ; (1) = ΔX 100% ; (2) X CONE 试 验 结 果 的 误 差 分 析 热 释 放 速 率 峰 值 ( PHRR) 和 平 均 热 释 放 速 率 ( MHRR) 的 误 差 估 算 热 释 放 速 率 是 火 灾 试 验 中 标 准 偏 差 : S = 1 n - 1 n 槡 i = 1-2 ( - X) (3) X i 表 1 不 同 形 态 木 材 试 样 的 热 释 放 速 率 试 验 值 Tab. 1 The experimental data of the heat release rate from different forms of wood samples HRR / PHRR PP MHRR PHRR FPP MHRR PHRR PPB MHRR PHRR FPPB MHRR PHRR PB MHRR PHRR PW MHRR PHRR FB MHRR Tab. 2 表 2 不 同 形 态 木 材 试 样 热 释 放 速 率 试 验 值 的 误 差 估 算 The error estimation of the heat release rate of experimental data from different forms of wood samples ΔX PHRR / E r PHRR S PHRR / ΔX MHRR / E r MHRR S MHRR / PP FPP PPB FPPB PB PW FB 由 表 2 可 知, 试 样 FPP 的 PHRR 试 验 值 的 所 有 误 差 估 算 值 是 7 种 不 同 形 态 木 材 试 样 中 最 小 的, 其 次 是 PP 试 样 而 实 验 室 压 制 的 PPB 的 算 术 平 均 误 差 和 标 准 偏 差 最 大, 尤 其 是 其 S PHRR 高 达 52 kw m - 2, 分 别 是 FPP 和 PP 的 11. 6,6. 75 倍 另 外,4 种 板 状 试 样 的 误 差 估 算 值 也 较 高, 就 标 准 偏 差 而 言,
4 78 林 业 科 学 52 卷 FPPB 的 S PHRR 为 22 kw m - 2,PW 与 FB 的 S PHRR 也 高 达 37 和 45 kw m - 2 同 时 可 知 粉 状 试 样 PP,FPP 的 MHRR 试 验 值 的 所 有 误 差 估 算 值 是 所 有 试 样 中 最 小 的, 其 S MHRR 分 别 为 1. 2,1. 1 kw m - 2, 远 低 于 其 他 5 种 标 准 板 状 试 样, 约 为 S MHRR 最 大 的 PPB 的 1 /8 试 验 数 据 的 误 差 估 算 表 明, 粉 状 试 样 的 PHRR 和 MHRR 测 定 结 果 具 有 更 好 的 精 密 度 高 的 精 密 度 预 示 着 测 定 结 果 好 的 准 确 度 和 再 现 性, 在 7 种 不 同 形 态 木 材 试 样 的 CONE 试 验 中, 粉 状 试 样 的 热 释 放 速 率 试 验 值 都 具 有 较 小 的 误 差 估 算, 表 明 粉 状 试 样 的 测 定 结 果 具 有 更 好 的 精 密 度, 可 重 复 性 高, 这 可 能 是 因 为 木 粉 试 样 的 组 成 均 匀 稳 定, 成 分 的 差 异 性 很 小, 且 每 次 取 样 质 量 相 同 而 FPP 的 S PHRR 和 S MHRR 具 有 比 PP 更 低 值, 这 可 能 是 因 为 APP 与 木 粉 的 研 混 过 程 使 得 试 样 更 均 匀 杨 木 实 木 板 PB 的 误 差 估 算 较 大 可 能 是 因 其 来 自 不 同 杨 树 的 相 同 部 分 或 同 一 杨 树 的 不 同 部 分, 以 致 杨 木 燃 烧 过 程 中 的 开 裂 时 间 裂 纹 形 状 裂 纹 深 度 会 出 现 差 异 而 影 响 试 验 结 果 木 粉 板 PPB 和 FPPB 胶 合 板 PW 纤 维 板 FB 测 定 结 果 的 误 差 估 算 大, 可 能 是 压 板 和 施 胶 等 工 艺 过 程 复 杂 而 多 变 的 存 放 环 境 以 及 燃 烧 过 程 中 试 样 的 开 裂 裂 纹 形 状 和 深 度 轻 微 卷 翘 等 多 因 素 所 导 致 总 热 释 放 量 ( THR ) 与 平 均 有 效 燃 烧 热 ( MEHC) 的 误 差 估 算 不 同 形 态 木 材 试 样 的 THR 和 平 均 有 效 燃 烧 热 ( mean of effective heat combustion,mehc) 的 试 验 结 果 分 别 列 于 表 3,4 根 据 式 (1) ~ (3) 计 算 的 THR 和 MEHC 的 误 差 估 算 结 果 列 于 表 5 表 3 不 同 形 态 木 材 试 样 的 总 热 释 放 量 试 验 值 Tab. 3 The experimental data of total heat release from different forms of wood samples THR / ( MJ m - 2 ) PP FPP PPB FPPB PB PW FB 表 4 不 同 形 态 木 材 试 样 的 平 均 有 效 燃 烧 热 试 验 值 Tab. 4 The experimental data of mean effective heat combustion from different forms of wood samples MEHC / ( MJ kg - 1 ) PP FPP PPB FPPB PB PW FB Tab. 5 表 5 不 同 形 态 木 材 试 样 的 总 热 释 放 量 和 平 均 有 效 燃 烧 热 试 验 值 的 误 差 估 算 The error estimation of THR and MEHC of experimental data from different forms of wood samples ΔX THR / E r THR S THR / ( MJ m - 2 ) ΔX MEHC / E r MEHC S MEHC / ( MJ kg - 1 ) PP FPP PPB FPPB PB PW FB
5 第 3 期 袁 利 萍 等 : 木 材 试 样 形 态 对 CONE 热 释 放 特 性 参 数 的 影 响 79 由 表 5 可 知, 与 5 个 标 准 板 状 试 样 相 比,2 个 粉 状 试 样 的 THR 和 MEHC 试 验 值 的 误 差 估 算 仍 是 最 小 的 试 样 FPP 的 S THR 为 MJ m - 2, 不 仅 小 于 PP 的 S THR (0. 68 MJ m - 2 ), 也 远 小 于 其 他 5 个 板 状 试 样 的 标 准 偏 差 ; 工 业 产 品 FB 的 S THR 最 大, 为 4. 9 MJ m - 2, 是 试 样 PP 的 7 倍 多 根 据 表 5 所 示 7 种 试 样 MEHC 试 验 值 的 误 差 估 算,PP 和 FPP 的 MEHC 测 定 结 果 的 算 术 平 均 误 差 相 对 误 差 和 标 准 偏 差 是 所 有 试 样 中 最 小 的, 纤 维 板 FB 的 MEHC 数 据 误 差 估 算 最 大, 其 次 为 PPB 和 PW THR 和 MEHC 试 验 值 的 误 差 估 算 结 果 表 明,FPP 仍 是 所 有 木 材 试 样 中 试 验 数 据 精 密 度 最 好 的, 其 次 是 PP 综 合 表 2 和 表 5 可 知, 对 于 同 一 个 试 样 来 说, CONE 试 验 的 PHRR,MHRR,THR 和 MEHC 4 个 热 参 数 中,MEHC 试 验 值 的 所 有 误 差 估 算 是 最 小 的, 其 次 是 THR, 而 PHRR 试 验 值 的 误 差 估 算 最 大 以 PB 试 样 的 标 准 偏 差 为 例, 其 MEHC 的 标 准 偏 差 为 MJ kg - 1,MHRR,THR 的 标 准 偏 差 分 别 为 2. 2 kw m - 2,4. 4 MJ m - 2, 而 它 的 S PHRR 高 达 23 kw m - 2 这 说 明 PHRR 更 容 易 受 到 试 样 自 身 和 外 界 因 素 的 影 响, 用 PHRR 解 释 材 料 燃 烧 危 险 性 时, 与 HRR, THR 相 结 合 会 更 具 说 服 力 ; MEHC 值 的 误 差 估 算 小, 表 明 材 料 分 解 释 放 出 的 挥 发 物 燃 烧 时 主 要 与 燃 烧 状 态 有 关, 不 易 受 试 样 形 态 等 因 素 的 影 响, 使 得 MEHC 值 比 其 他 热 释 放 参 数 具 有 更 好 的 精 密 度 和 重 现 性 相 比 杨 木 板 胶 合 板 等 标 准 试 样, 粉 状 试 样 测 定 结 果 的 误 差 估 算 小 精 密 度 高, 具 有 更 好 的 重 现 性 和 可 靠 性 在 CONE 试 验 中 采 用 粉 状 试 样, 可 简 化 试 样 制 作 程 序, 减 少 人 力 物 力, 利 于 材 料 的 燃 烧 阻 燃 防 火 研 究 及 阻 燃 机 制 的 探 索 采 用 粉 状 试 样 进 行 CONE 试 验 便 于 研 究 各 种 单 因 素 对 材 料 燃 烧 时 物 理 化 学 变 化 的 影 响 规 律, 而 排 除 压 板 工 艺 加 工 助 剂 等 众 多 因 素 的 影 响, 更 能 解 释 材 料 燃 烧 本 质 和 影 响 机 制, 便 于 探 讨 不 同 阻 燃 剂 的 作 用 机 制, 能 为 木 质 材 料 的 研 究 提 供 科 学 依 据, 为 胶 合 板 纤 维 板 等 工 业 产 品 的 制 备 和 改 进 提 供 服 务 2. 2 CONE 试 验 的 燃 烧 残 余 物 图 1 为 燃 烧 前 的 杨 木 粉 PP 和 7 种 不 同 形 态 木 材 试 样 的 CONE 试 验 燃 烧 产 物 的 数 码 照 片 从 图 中 可 以 看 出, 杨 木 粉 燃 烧 后 的 残 余 物 表 面 还 像 燃 烧 前 一 样 平 整, 而 APP 阻 燃 杨 木 粉 试 样 FPP 四 角 在 燃 烧 过 程 中 轻 微 翘 起, 这 是 由 于 APP 分 解 产 生 气 体 所 致 5 种 标 准 试 样 燃 烧 后 的 残 余 物 形 貌 表 明, 在 燃 烧 过 程 中, 不 同 试 样 有 不 同 程 度 的 弯 曲 开 裂 轻 微 卷 翘 等 试 样 形 貌 的 改 变, 这 些 改 变 导 致 试 样 内 层 未 燃 烧 部 分 与 氧 气 接 触 而 继 续 燃 烧, 从 而 影 响 CONE 的 试 验 结 果 所 以, 在 研 究 阻 燃 剂 的 阻 燃 机 制 时, 粉 状 试 样 的 CONE 试 验 结 果 干 扰 因 素 少, 结 果 更 可 靠, 也 更 具 有 说 服 力 2. 4 CONE 热 释 放 参 数 的 试 验 值 与 平 均 值 不 同 形 态 木 材 试 样 PHRR,MHRR,THR 和 MEHC 的 准 确 度 与 精 密 度 的 关 系 如 图 2 所 示 图 1 杨 木 粉 试 样 和 7 种 不 同 形 态 木 材 试 样 的 CONE 试 验 燃 烧 残 余 物 Fig. 1 Poplar powder sample and the digital photographs of the residue chars after CONE tests A. 杨 木 粉 试 样 Poplar powder sample;b: PP,C: FPP,D: PB,E: PPB,F: FPPB,G: PW,H: FB. 准 确 度 表 示 测 定 结 果 与 真 实 值 的 符 合 程 度, 而 精 密 度 反 映 测 定 结 果 的 重 现 性 由 于 真 实 值 是 未 知 的, 忽 略 平 均 值 与 真 实 值 之 间 的 误 差, 平 均 值 近 似 等 于 真 实 值 从 图 2a 可 知,PP 与 FPP 的 PHRR 试 验 结 果 的 平 均 值 与 各 个 试 验 值 很 接 近, 而 杨 木 实 木 板 PB 有 1 个 试 验 值 偏 离 平 均 值 较 远 杨 木 粉 板 PPB
6 80 林 业 科 学 52 卷 图 2 不 同 形 态 木 材 试 样 CONE 热 释 放 特 性 参 数 试 验 值 与 平 均 值 的 关 系 Fig. 2 Relationship of the measured value and the mean value of wood samples 试 验 值 Measured value 平 均 值 Mean value. 样 品 从 上 到 下 依 次 为 PP,FPP,PPB,FPPB,PB,PW,FB Samples from the bottom to top: PP,FPP,PPB,FPPB,PB,PW,FB. 的 试 验 值 偏 离 平 均 值 的 情 况 比 PB 更 严 重 胶 合 板 PW 和 纤 维 板 FB 的 10 个 试 验 值 中 也 出 现 了 个 别 值 偏 离 平 均 值 较 远 图 2b,c,d 中, 各 试 样 的 MHRR, THR,MEHC 试 验 结 果 也 与 PHRR 情 况 类 似 相 比 杨 木 板 胶 合 板 等 板 型 材 料, 粉 状 试 样 的 测 定 结 果 具 有 很 好 的 精 密 度 和 准 确 度, 可 靠 性 高 因 此, 采 用 粉 状 试 样 来 进 行 CONE 试 验 研 究, 不 仅 能 解 决 制 备 标 准 试 样 所 需 苛 刻 条 件 费 时 费 力 成 本 昂 贵 的 难 题, 也 有 更 高 的 试 验 重 现 性 和 可 靠 性 3 结 论 从 7 种 不 同 形 态 木 材 试 样 的 热 释 放 特 性 参 数 试 验 值 的 ΔX,E r 和 S 可 知, 在 PHRR,MHRR,THR, MEHC 4 个 热 释 放 特 性 参 数 测 定 结 果 中,MEHC 的 误 差 估 算 值 是 所 测 4 个 热 释 放 特 性 参 数 中 最 小 的, 而 PHRR 的 误 差 估 算 值 最 大 在 4 个 热 释 放 特 性 参 数 中,PHRR 值 最 易 受 到 试 样 自 身 和 外 界 因 素 的 影 响, 与 HRR,THR 相 结 合 使 用 更 具 说 服 力 ; 而 MEHC 值 主 要 与 试 样 燃 烧 状 态 有 关, 不 易 受 试 样 形 态 等 因 素 的 影 响, 具 有 更 高 的 重 现 性 和 可 靠 性 综 合 而 知, 相 比 PP,FPP 的 S PHRR 为 7. 7 和 4. 5 kw m - 2,FPPB 的 S PHRR 为 22 kw m - 2,PW 与 FB 的 S PHRR 为 37 kw m - 2 和 45 kw m - 2,PPB 的 S PHRR 高 达 52 kw m - 2 PP,FPP 的 S MHRR 分 别 为 1. 2,1. 1 kw m - 2, 约 为 S MHRR 最 大 的 PPB 的 1 /8 PP,FPP 的 S THR,S MEHC 也 是 7 种 不 同 形 态 木 材 试 样 中 最 小 的 同 样,PP 和 FPP 的 THR,MEHC 试 验 结 果 的 误 差 估 算 值 也 远 小 于 5 种 板 状 试 样 因 此,PP,FPP 试 验 数 据 精 密 度 高, 具 有 更 好 的 重 现 性 和 可 靠 性 ; 而 且 PP,FPP 试 样 的 制 样 简 单, 原 料 需 求 量 少, 制 样 耗 时 短, 可 节 省 大 量 的 人 力 物 力, 符 合 低 碳 环 保 的 要 求 所 以 粉 状 试 样 适 合 于 CONE 试 验 尤 其 适 于 实 验 室 进 行 的 材 料 防 火 阻 燃 处 理 阻 燃 剂 等 助 剂 的 筛 选 以 及 阻 燃 机 制 探 究 等 工 作 量 大 的 科 学 研 究 参 考 文 献 胡 云 楚, 王 梅, 袁 利 萍 一 种 用 锥 形 量 热 仪 测 定 粉 末 或 液 体 样 品 燃 烧 性 能 的 方 法, 中 国 : ( P). ( Hu Y C,Wang M,Yuan L P A powder or liquid sample is measured by cone calorimeter. China: ( P ). [in Chinese]) 黄 景 祥 几 种 标 准 差 估 计 方 法 的 精 密 度 比 较 和 评 价. 中 国 计 量 学 院 学 报,( S1) : ( Huang J X Compsrison of the estimation accuracy of some evaluation methods for standard deviation. Journal of China Institute of Metrology,( S1) : [in Chinese]) 李 云 雁, 胡 传 荣 实 验 设 计 与 数 据 处 理. 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社,3-18. ( Li Y Y,Hu C R Experiment design and data processing. Beijing: Chemical Industry Press,3-18. [in Chinese]) Babrauskas V,Peacock R D Heat release rate: the single most important variable in fire hazard. Fire Safety Journal,18(3) : Babrauskas V Development of the cone calorimeter a benchscale heat release rate apparatus based on oxygen consumption. Fire
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