5, : 引言,,,, [1-4], 2008~2010, 117, 59%, 12.8%,,, [5],,, [6-8],, 2 茶叶农残检测方法标准现状 2.1 农药残留限量指标, ( ) GB 2763, , GB [9], 5 ; 10 ; GB

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1 6 5 Vol. 6 No Journal of Food Safety and Quality May., 2015 * 陆小磊, 周卫龙 ( /, ) 摘要 :,,, 19,,,,,, 关键词 : ; ; ; Overview of Chinese determination standards of pesticides residues in tea LU Xiao-Lei, ZHOU Wei-Long * (China National Center of Quality Supervision and Inspection of Tea, Hangzhou Tea Research Institute, China COOP, Hangzhou , China) ABSTRACT: With the increasingly serious problem of pesticide residues in tea, Chinese determination standards for pesticides residues in tea were gradually revealed. In this paper, international pesticides maximum residue limits (MRL) in tea, current situation and problem of Chinese standard determination methods and suggestion were involved. Chinese pesticides MRL in tea were gradually established, but there were still lots of distances between China and other countries. Except for some special pesticides, so far 19 kinds of related standards covered most pesticides in tea have been published in China, including multi-residue and single-residue determination methods. Moreover, with the improvement of analysis technology, latest standards were more efficient and reliable, such as solvent consumption, extraction methods and detectors, and so on. However, problems still existed in Chinese standards, containing imperfect standard system, low usage and high repetition rate. Therefore, countermeasures of investigating, cleaning up and improving standards were made for developing standards system. KEY WORDS: tea; pesticide residues; method standards; detection technology * 通讯作者 :,, z-weilong@163.com *Corresponding author: ZHOU Wei-Long, Senior Engineer, Hangzhou Tea Research Institute, No.41, Caihe Road, Jianggan District, Hangzhou , China. z-weilong@163.com

2 5, : 引言,,,, [1-4], 2008~2010, 117, 59%, 12.8%,,, [5],,, [6-8],, 2 茶叶农残检测方法标准现状 2.1 农药残留限量指标, ( ) GB 2763, , GB [9], 5 ; 10 ; GB [10] GB , GB ( ) 1357 [11] GB , (acceptable daily intake, ADI), 3, ADI, 57, 31, (codex alimentarius commission, CAC), 37 [11] 2.2 方法标准, 4 [12], (GB) (NY) (SN),, (DB) (QB), 5, 2, 10, 2 [13-31] 检测项目, 1, GB/T [13] GB/T [14] SN/T [15] SN/T [16] SN/T [17], GB/T [18] GB/T [19] SN/T [20] SN/T [21] SN/T [22] SN/T [23] SN/T [24] NY/T [25] NY/T [26],, GB/T GB/T ~500,,,, GB , 前处理,, [32-37],,,, ( 1),,,,, [38],,,,, [39], GB/T [27] (accelerated solvent extraction, ASE),, SN/T 0711 ( ), ( ) GB/T DB34/T 1075 [30] DB34/T 1076 [31],,, 1,,

3 [13-31] 表 1 茶叶农药残留检测方法标准的检测项目 前处理和定性定量 Table 1 Determination items, precondition, and quantitative and qualitative standard methods of pesticide residues of tea [13-31] 1 GB/T , HPLC-UV 2 GB/T (ASE) (GPC) GC-MS 3 GB/T GC-MS 4 GB/T LC-MSMS 5 GB/T GC-ECD 6 SN/T GC-NPD 7 SN/T GC-MS 8 SN * GC-ECD 9 SN/T , GC-ECD 10 SN/T HPLC-UV 11 SN/T ( ), HLB LC-MSMS 12 SN/T GC-ECD 13 SN GC-ECD 14 SN/T , GC-ECD 15 SN/T GC-FPD 16 NY/T GC-FPD 17 NY/T , ENVI-18 HPLC-UV 18 DB34/T , Florisil GC-ECD 19 DB34/T , CARB/NH 2 GC-NPD * [21],,, [41-45], GB/T 23204,,, SN 0147,,,, DDT, GB/T (gel permeation chromatography, GPC), GPC, [46,47],, [5] 仪器测定, 1, - (gas chromatography-electron capture detector, GC-ECD) - (gas chromatographyflame photometric detector, GC-FPD) - (gas chromatography-nitrogen phosphorous detector, GC- NPD) - (gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS) - (high-pressure liquid chromatography with UV detector, HPLC-UV) - (liquid chromatography-

4 5, : 1551 tandem mass spectrometer, LC-MSMS) GC-ECD, GC-FPD GC-NPD,, [48],,, GB/T NY/T 1724, GB/T 23205,,,,,, GB/T GB/T GB/T NY/T 1591 [28] NY/T 0711, SN/T 0711, 3 存在的问题,,,,,,, [49] 3.1 体系不完善,, ( ),,,, 3.2 采用率低 GB (MRL), 25, 9,,,,,, 3,, 3.3 重复性高,,,,, [50] 3, 4,, 4 对策,,, 4.1 研究方法标准现状 2009, [50],,,,,, 4.2 梳理现有标准,,, 4.3 完善方法标准体系,,,, [51],,,, 参考文献 [1] European Union: Pesticide residues and maximum residue levels [DB/OL]. [2] [EB/OL]. asp?id=40885.

5 [3],,. SPS [J]., 2011, 27(24): Sun XT, Lin NQ, Zhou XZ. In view of new standards of EU MRL for tea under SPS agreement [J]. Chin Agric Sci Bulletin, 2011, 27(24): [4]. [J]., 2000, (7)7: Chen SR. Thinking on new standards of EU MRL for tea [J]. World Standard Qual Manag, 2000, (7)7: [5],. [J]., 2010, 49(2): Zhang HL, Shu YQ. Summary of detection technologies for pesticide multi-residues in tea [J]. Hubei Agric Sci, 2010, 49(2): [6],,. [J]., 2012,11(4): Ma HM, Wang YQ, Qian H. International comparative analysis of standards for tea pesticide residue limits [J]. China Tea Proc, 2012, 11(4): [7],. [J]., 2003, (5): Lu CY, Liu X. International comparative analysis of standards for tea [J]. Agric Qual Standards, 2003, (5): [8]. [J]. ( ), 2009, 36(6): Zhang GS. Discussion of international standards for tea [J]. Foreign Med Sci (Section Hyg), 2009, 36(6): [9] GB [S]. GB Maximum residue limits for pesticides in food [S]. [10] GB [S]. GB Maximum residue limits for pesticides in food [S]. [11].. [J]., 2014, 17(9): 5 7. Zheng ZT. International comparative analysis of standards and regulations for tea [J]. Bev Ind, 2014, 17(9): 5 7. [12],,. [J]., 2011(4): Weng K, Fang C, Zhang YL. Research on the tea standardization system [J]. China Tea Proc, 2011, (4): [13] GB/T [S]. GB/T Determination of 519 kinds of pesticides and related chemicals residues in teas GC-MS method [S]. [14] GB/T [S]. GB/T Determination of 448 kinds of pesticides and related chemicals residues in tea LC-MS-MS method [S]. [15] SN/T ( ) - / [S]. SN/T Determination of dithiocarbamate (salt) residues in tea products for export LC-MS/MS method [S]. [16] SN [S]. SN Method for the determination of the multiple residues of organochlorine pesticides in tea for export [S]. [17] SN/T [S]. SN/T Determination of organphosphorus pesticides multiresidues in tea for import and export gas chromatography [S]. [18] GB/T [S]. GB/T Determination of imidacloprid residues in fruits, vegetables and teas High performance liquid chromatographic method [S]. [19] GB/T [S]. GB/T Determination of dicofol residues in tea, fruits, edible vegetable oils [S]. [20] SN/T [S]. SN/T Inspection of buprofezin residue in tea for import and export Gas chromatographic method [S]. [21] SN/T [S]. SN/T Determination of dicofol residues in tea for import and export [S]. [22] SN/T [S]. SN/T Method for the determination of dicofol residues in tea for export Liquid chromatography [S]. [23] SN/T [S]. SN/T Determination of tetradifon residues in tea for import and export [S]. [24] SN/T [S]. SN/T Determination of octachlorodipropyl ether residue in tea for import and export Gas chromatographic method [S]. [25] NY/T [S]. NY/T Determination of propargite residues in tea by GC [S]. [26] NY/T [S]. NY/T De-termination of Imidacloprid Residues in Tea by HPLC [S]. [27] GB/T / [S]. GB/T Determination of pesticides residues in tea GC/MS method [S]. [28] SN/T [S]. SN/T Lnspection of 9 kinds of organic heterocyclic pesticides in tea for import and export [S]. [29] SN [S]. SN Method for determination of BHC, DDT residues in tea for export [S]. [30] DB34/T [S]. DB34/T Method for determination of 40 organo-phosphorus and carbamate pesticide multi-residue at the same time in the vegetables, fruits, foodstuffs and teas Gas chromatography [S]. [31] DB34/T [S]. DB34/T Method for determination of 30 organochlorine and pyrethroid pesticide multi-residue at the same time in the vegetables, fruits, foodstuffs and teas Gas chromatography [S].

6 5, : 1553 [32],,. [J]., 2006, 33(2): 14 17, 22. Liu SG, Jiang GW, Luo GW. Summary of detection technologies of pesticide residues in tea [J]. Tea Comm, 2006, 33(2): 14 17, [33],,,. - / 54 [J]., 2011, 30(11): Wang XN, Cai Q, Zhu M, et al. Determination of 54 pesticide residues in tea using solid-phase extraction and gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry [J]. Chin J Anal Lab, 2011, 30(11): [34] Hu BZ, Song WH, Xie LP, et al. Determination of 33 pesticides in tea using accelerated solvent extraction/gel permeation chromatography and solid phase extraction/gas chromatography-mass spectrometry [J]. Chin J Chromatogr, 2008, 26(1): [35],,, [J]., 2006, 24(6): Zhao QH, Jin BH, Xie LQ, et al. Determination of 25 kinds of organochlorine pesticides in tea by gas chromatography-mass spectrometry [J]. Chin J Chromatogr, 2006, 24(6): [36],, [J]., 2005, 26(3): Zhang JM, Xue G, Liu WJ. Determination of 12 kinds of pesticide re-sidues in tea by GC/MS [J]. Food Res Devel, 2005, 26(3): [37] Journal of Chromatography B, 853(2007): [38],,, [J]., 2009, 27(3): Yan HF, Huang ZQ, Zhang Y, et al. Determination of 29 acidic herbicide residues in tea by gas chromatography-mass spectrometry [J]. Chin J Chromatogr, 2009, 27(3): [39],,,. [J]., 2013, 32(1): 1 8. Zhang XZ, Luo FJ, Chen ZM, et al. Study of indoxacarb residue degradation in tea and tea infusion by ultra high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry after dispersive solid phase extraction cleanup [J]. J Instrum Anal, 2013, 32(1): 1 8. [40],,,. [J]., 2010, 12(3): Wang J, Liu FM, Wen JJ, et al. Study on residue of difeno-conazole in tea and its transfer from made tea to infusion [J]. Chin J Pesticide Sci, 2010, 12(3): [41]. HPLC-MS/MS [J]., 2012, 4(8): Cai YP. Determination on residual quantity of methomyl,diflubenzuron and cartap in tea by HPLC-MS/MS [J]. Taiwan Agric Res, 2012, 4(8): [42],,,. QuEChERS- [J]., 2009, 19(2): Hong P, Ling F, Xu LM, et al. Detection of pyrethoid pesticide residues in tea by QuEChERS-GC [J]. Chin J Health Lab Tech, 2009, 19(2): [43] Li X, Zhang ZW, Li PW, et al. Determination for major chemical contaminants in tea (Camellia sinensis) matrices: A review [J]. Food Res Int, 2013, (53): [44],,,. [J]., 2005, 26(8): Xu Q, Liu JM, Zhu SY, et al. The research on purification material of organ phosphorous and tyrethrin pesticide residues in tea [J]. Food Sci, 2005, 26(8): [45],,,. - [J]., 2011, 39(9): Zhang XZ, Luo FJ, Liu GM, et al. Determination of diafenthiuron and its metabolites in tea and soil by ultra performance liquid chromato-graphy-electrospray ionization tandem mass spectrometry [J]. Chin J Anal Chem, 2011, 39(9): [46],, [J]., 201, 33(3): Deng ML, Chen JC, Duan YP. Analysis of 27 banned pesticides in tea by GPC and gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry [J]. Chin J Anal Lab, 201, 33(3): [47],,. - / 153 [J]., 2010, (28)9: Li JM, Zhong DB, Wang YQ. Determination of 153 kinds of pesticide residues in tea using on-line gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry [J]. Chin J Chromatogr, 2010, (28)9: [48],,. [J]., 2011, 29(4): Liao GH, Jin X, Chen WL. Application of high performance liquid chromatography in detection of imidacloprid and acetamiprid residue in tea [J]. Guizhou Agric Sci, 2011, 29(4): [49],,,. [J]., 2006, 27(12): Zhao HX, Xiao GY, Peng GL, et al. The pesticide residue and standardization of tea detection methods [J]. Food Sci, 2006, 27(12): [50],,,. [J]., 2011, 36(1): Guo GY, Wang GM, Xia XJ, et al. The current situation and suggestion on standard of tea products and safety in China [J]. Food Sci Technol, 2011, 36(1): [51],,,. [J]., 2010, 37(3): Liu Z, Zhao Y, Liang GQ, et al. The status and corresponding strategy for tea criteria of China [J]. Tea Comm, 2010, 37(3): 作者简介 ( 责任编辑 : 杨翠娜 ) 陆小磊, 工程师, 主要研究方向为茶叶质量安全检测 luxl@outlook.com 周卫龙, 高级工程师, 主要研究方向为茶叶质量分析检测 z-weilong@163.com

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