课程教学大纲编制规范

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1 实验教学指导书 无机及分析化学实验 侯能邦 化学与生命科学系二〇〇七年三月

2 目 录 无机及分析化学实验 教学大纲 1 实验一仪器的认领 洗涤和干燥 3 实验二灯的使用 玻璃管操作及塞子钻孔 6 实验三台秤及分析天平的使用和称量练习 10 实验四溶液的配制 13 实验五酸碱滴定操作练习 15 实验六醋酸电离度和电离常数的测定 18 实验七氧化还原反应 21 实验八盐酸溶液的配制与标定 23 实验九混合碱分析 ( 双指示剂法 ) 26 实验十 KMnO 4 溶液的配制和标定 29 实验十一分光光度法测定铁 32 实验十二食醋中酸含量测定 34 实验十三氯化钠的提纯 36 实验十四四氧化三铅组成的测定 38 教学建议与说明 39 1

3 无机及分析化学实验 教学大纲 课程代码 : 课程名称 : 无机及分析化学实验英文名称 :Inorganic & Analysis Chemistry Lab 总学时 :34 总学分 :2 课程类别 : 专业课适用对象 : 生物科学专业 ( 本科 ) 先修课程 : 高中化学实验一 教学目的 无机及分析化学 是实践性很强的学科, 实践教学能够巩固基础知识和基本理论, 本课程是 无机及分析化学 课程的重要组成部分 通过实验教学要求学生正确掌握无机及分析化学实验的基本操作, 加深对理论和概念的理解, 树立 量 的概念, 培养严谨的实事求是的科学态度和良好的实验素质 在实验中加强理论和实际的联系, 培养学生发现问题 分析问题和解决问题的能力, 为学习后继课程及开展科研打下基础 二 基本要求 1. 本课程与讲 练 示范 讨论的形式进行, 教学中辅以一定的现代教学手段, 整个教学过程以学生动手实践为主 通过对无机及分析化学实验基本知识的讲授, 加强对学生基础知识和基本技能的培养和训练, 与理论密切配合以确保无机及分析化学课程的特点 2. 学生通过本课程的学习, 可以加深对无机及分析化学基础理论 基本知识的理解, 正确和较熟练地掌握无机及分析化学实验技能和基本操作, 提高分析问题和解决问题的能力 3. 实验前要求学生认真预习, 领会实验原理, 了解实验步骤和注意事项, 做到心中有数, 并写出预习报告 ; 实验中要求认真观察, 正确记录 ; 实验后作出符合要求的实验报告 4. 实验课后要求学生完成一定数量的思考题和练习题, 巩固实验的基本操作技能, 培养学生科学的思维方法和解决实际问题的能力 1

4 三 实验教学内容 要求与学时 编号 实验题目具体要求 仪器的认领 洗涤和干燥 灯的使用, 玻璃管操作及塞子钻孔 台秤及分析天平的使用和称量练习 4 溶液的配制 5 6 酸碱滴定操作练习 醋酸电离度和电离常数的测定 7 氧化还原反应* 盐酸溶液的配制与标定 混合碱分析 ( 双指示剂法 ) KMnO 4 溶液的配制和标定* 11 分光光度法测定铁 12 食醋中酸含量测定 13 氯化钠的提纯 14 四氧化三铅组成的测定* 熟悉无机及分析化学实验室规则和要求 领取无机及分析化学实验常用仪器并熟悉其名称 规格, 了解使用注意事项 学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法 了解煤气灯或酒精灯 酒精喷灯的构造并掌握正确使用方法 学会截 弯 拉 熔烧玻璃管 练习塞子钻孔的基本操作 学习塑料洗瓶的制作 掌握台秤 TG-328B 分析天平的使用及三种称量方法 ( 直接, 差减, 指定 ) 学习比重计 移液管 容量瓶的使方法 掌握溶液的质量分数 质量摩尔浓度 物质的量浓度等一般配制方法和基本操作 了解特殊溶液的配制 掌握酸碱滴定原理 掌握滴定操作, 学会正确判断滴定终点 测定醋酸的电离度和电离常数 掌握滴定原理, 滴定操作及正确判断滴定终点 学习使用 PHS-2C 型酸度计 了解原电池的装置及浓度对电极电势的影响 熟悉常用氧化剂和还原剂的反应 通过实验了解浓度 酸度对氧化还原反应的影响 学会用基准物质标定盐酸溶液的浓度 进一步掌握滴定操作 初步了解数理统计处理在分析化学中的应用 掌握双指示剂法测定混合碱的原理及操作 了解强碱弱酸盐滴定过程中 ph 的变化, 了解酸碱滴定法在碱度测定中的应用 掌握用 Na 2 C 2 O 4 作基准物标定 KMnO 4 溶液的原理 方法及滴定条件 掌握标定方法 初步掌握光度法测定铁的原理及方法 ; 了解分光光度计的性能 结构及使用 ; 学习光度法法测定种标准曲线的绘制和试样的测定方法 在实际样品分析中初步掌握实验方案的设计, 分析方法的选择, 实验条件的确定及分析结果的正确报告方法 在实际样品分析中初步掌握实验方案的设计, 巩固溶解 过滤 蒸发 浓缩 结晶 干燥等基本操作 练习碘量法操作, 学习用 EDTA 测定溶液中的金属离子, 学习 Pb 3 O 4 组成的测定方法 实验学时 实验类别 教学形式 3 验证指导 3 验证指导 3 验证指导 3 验证指导 3 验证指导 3 验证指导 3 验证指导 3 验证指导 3 验证指导 3 验证指导 4 验证指导 3 设计开放 3 设计开放 4 综合开放 *选做实验 2

5 实验教学内容 实验一仪器的认领 洗涤和干燥 [ 实验目的及要求 ] 1. 了解无机及分析化学实验的任务和作用 ; 2. 熟悉无机及分析化学实验式的规则和要求 ; 3. 领取无机及分析化学实验的常用仪器并熟悉其名称 规格, 了解仪器使用的简单注意事项, 能初步学会绘制简单仪器装置图 ; 4. 学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法 [ 实验原理 ] 领取无机及分析化学实验的常用仪器并熟悉其名称 规格, 了解仪器使用的简单注意事项, 能初步学会绘制简单仪器装置图 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 量筒 烧杯 研钵等无机实验常用仪器一套液体药品 : 铬酸洗液 [ 实验内容及步骤 ] 一 讲解认识仪器 实验注意事项及实验室安全知识无机及分析化学实验课是生物专业一门重要的基础课, 具有很强的实践性, 要求学生的独立操作能力及动手能力很强 要做好无机及分析化学实验, 必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能 实验有如下具体要求 : 考勤 : 不迟到 早退 ; 不能以任何原因缺席实验课程 做好预习工作, 写好预习提纲 ( 报告 ), 合理安排时间 严禁在实验室内吸烟或吃东西 实行轮流值日制度, 值日同学应做好实验结束后的清洁工作, 并在所有同学实验结束后关好所有水 电器及门窗 爱护仪器, 实验过程中应小心使用玻璃仪器, 若发生仪器损坏, 应及时到准备室报告并领取新仪器, 同时承担部分费用 每次实验结束应清洗干净, 清点齐备后整齐 有序的放入实验柜 公用仪器 试剂用完放回原处 实验课前写好预习报告, 当场提交实验报告 实验报告的内容包括 : 实验目的和要求实验原理及主要化学反应式 3

6 实验所需主要仪器 试剂 材料及产物的物理常数等实验简单流程图或实验装置图等实验步骤和现象记录数据记录和处理讨论关于讨论 : 对于同一个实验, 由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同, 同时每人对实验的理解也存在差异 因此每位同学的实验现象都是不完全相同的, 都会出现一些独有的现象, 这需要在实验报告中进行分析, 总结实验成功的关键 二 认领实验仪器一套一次完成 ( 实验室 ), 全班同学分为为 3 组, 每组 18~22 人,3 人合用一个实验柜, 三名同学共同认领仪器, 共同对所领用仪器负责, 凡损坏仪器设备均须填写仪器报损单, 赔偿金额为仪器价值的 % 三 洗涤和干燥仪器 1. 仪器的一般洗涤方法 (1) 震荡洗涤 (2) 毛刷刷洗 2. 玻璃仪器的洗涤 : (1) 冲洗法 : 对于尘土或可溶性污物用水来冲洗 (2) 刷洗法 : 内壁附有不易冲洗掉的物质, 可用毛刷刷洗 (3) 化学试剂洗涤法 : 对于不溶性物 油污 有机物等污物, 可用药剂来洗涤 去污粉 ( 碱性 ): Na 2 CO 3 + 白土 + 细砂, 铬酸洗液 :K 2 Cr 2 O 7 +H 2 SO 4 ( 浓 ) 特殊物质的去除 练习 : 洗涤试管 2 支, 烧杯一个, 锥形瓶 1 个 请老师检查 3. 仪器的干燥方法 (1) 晾干法 : 倒置让水自然挥发, 自然风干, 适于容量仪器 (2) 烤干法 : 适于可加热或耐高温的仪器, 如试管 烧杯等 (3) 烘干法 : 在恒温干燥箱中于 105 烘半小时 (4) 吹干法 : 电吹风吹干 ( 也可以用少量乙醇润洗后再吹干 ) 练习 : 用烤干法干燥一只大试管, 一只大烧杯 [ 思考题 ] 1. 烤干试管时为什么试管口要向下倾斜? 2. 举例说明容器上用普通水洗方法不能除去的污垢, 应怎样除去? [ 实验注意事项 ] 1. 铬酸洗液有强烈的腐蚀作用并有毒, 勿用手接触 2. 洗涤时, 若仪器透明, 器壁不挂水珠, 表明洗净 4

7 3. 实验全过程中应勤于思考, 仔细分析, 力争自己解决问题 但遇到疑难问题而自己难以解决时, 可提请教师指点 4. 在实验过程中应保持肃静, 严格遵守实验室工作规则 [ 实验报告要求 ] 要求按一定格式书写, 字迹端正, 叙述简明扼要, 实验记录 数据处理使用表格形式, 作图图形准确清楚, 报告本整齐清洁 1. 实验报告的书写, 一般分三部分, 即 : (1) 预习部分 ( 实验前完成 ), 按实验目的 原理 ( 扼要 ) 步骤( 简明 ) 几项书写 (2) 记录部分 ( 实验时完成 ), 包括实验现象 测定数据, 这部分称原始记录 (3) 结论部分 ( 实验后完成 ), 包括对实验现象的分析 解释 结论 ; 原始数据的处理 误差分析 讨论 2. 实验报告的格式大学化学实验大致可分为制备 定量 性质 定性分析四大类 四种类型的实验报告格式有所不同 实验报告要求 : 实验完毕应对实验现象进行解释并作出结论, 或根据实验数据进行处理和计算, 独立完成实验报告, 交指导教师审阅 若实验现象 解释 结论 数据 计算等不符合要求, 或实验报告写得草率, 应重做实验或重写报告 书写实验报告应字迹端正, 简明扼要, 整齐清洁 实验导言老师会列举出几种不同类型的实验报告格式, 一般报告依据实验的内容分为性质 测定 制备等内容, 不同的实验内容对报告的要求不同, 我们设计了三种实验报告, 提供同学使用, 以简化报告内容 无论什么样的实验, 实验报告中均需给出有关仪器 实验装置和操作的叙述, 如能引入示意图, 可简化文字叙述, 使内容清晰明了, 一目了然 本实验要求在实验报告上画出以下仪器图形, 并简要说明用途及使用注意事项 : 试管, 酒精灯, 吸量管, 移液管, 锥形瓶, 称量瓶, 容量瓶, 表面皿, 蒸发皿, 漏斗, 量筒, 烧杯 [ 参考资料 ] 1. 无机化学实验 ( 第三版 ), 北京师范大学编, 高等教育出版社,2001 年, 第三版 2. 无机化学实验 ( 第三版 ), 中山大学编, 高等教育出版社,2003 年, 第三版 3. 大学化学实验 ( 面向 21 世纪课程教材 ), 傅献彩编, 高等教育出版社,2000 年, 第一版 5

8 实验二灯的使用, 玻璃管操作及塞子钻孔 [ 实验目的及要求 ] 1. 了解煤气灯 酒精灯 酒精喷灯的构造并掌握正确使用方法 2. 学会截 弯 拉 熔烧玻璃管的操作 3. 学习制作小玻璃管 滴管和洗瓶 4. 练习塞子钻孔的基本操作 [ 实验原理 ] 常用的酒精喷灯有座式和挂式两种, 火焰温度在 C 左右, 最高温度可达 C, 每小时耗用酒精大约 400mL 左右 简单的玻璃加工操作通常是指玻璃管或棒的截断 圆口 弯曲 或拉伸 截断是用锉刀按照正确的方式操作, 玻璃管或棒的圆口 弯曲 或拉伸是利用酒精喷灯加热使玻璃达到熔点后进行的一系列的操作 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 煤气灯 酒精喷灯 ( 或酒精灯 ) 石棉网 锉刀 打孔器 量角器 液体药品 : 工业酒精 材料 : 火柴 硬纸片 玻璃管 ( 聚乙烯塑料管 ) 橡皮胶头( 胶冒 ) 玻璃管 橡皮赛 [ 实验内容及步骤 ] 一 灯的使用 1. 观察煤气灯 酒精灯和酒精喷灯等各部分的构造 2. 正确点燃煤气灯, 观察正常火焰的颜色, 把一张硬纸片竖插入火焰中部,1~2s 后取出, 观察纸片被烧焦的部位和程度 观察到纸片的上部烧焦程度最大, 中部次之, 下部最弱 说明外焰和内焰之间的温度最高, 内焰次之, 焰芯温度最低 原因为何? 请看下面的实验 : 3. 用一根玻璃管伸入焰心, 用火柴点燃玻璃管另一端逸出的气体 气体燃烧, 呈淡蓝色火焰, 说明焰心有尚未燃绕完全的物质, 如一氧化碳 甲烷等与空气的混合物等 4. 正确关闭煤气灯 二 玻璃管的简单加工及操作要点 1. 玻璃管 ( 棒 ) 的截断 : 锉刀只能向前或向后锉, 不能来回锉 挫出的凹痕应与玻璃管 ( 棒 ) 垂直, 这样才能保证截断后的玻璃管 ( 棒 ) 截面是平整的 然后双手持玻璃管 ( 棒 ), 两拇指齐放在凹痕背面, 并轻轻地由凹痕背面向外推折, 同时两食指和拇指将玻璃管 ( 棒 ) 向两边拉, 如此将玻璃管 ( 棒 ) 截断 如截面不平整, 则不合格 2. 熔光 : 切割的玻璃管 ( 棒 ), 其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤 橡皮管或塞子, 所以必 6

9 须放在火焰中熔烧, 使之平滑, 这个操作称为熔光 ( 或圆口 ) 将刚切割的玻璃管( 棒 ) 的一头插入火焰中熔烧 熔烧时, 角度一般为 45, 并不断来回转动玻璃管 ( 棒 ), 直至管口变成红热平滑为止 熔烧时, 加热时间过长或过短都不好, 过短, 管 ( 棒 ) 口不平滑 ; 过长, 管径会变小 转动不匀, 会使管口不圆 灼热的玻璃管 ( 棒 ), 应放在石棉网上冷却, 切不可直接放在实验台上, 以免烧焦台面, 也不要用手去摸, 以免烫伤 3. 弯曲 : 第一步, 烧管 先将玻璃管用小火预热一下, 然后双手持玻璃管, 把要弯曲的部位斜插入喷灯 ( 或煤气灯 ) 火焰中, 以增大玻璃管的受热面积 ( 也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰, 来增大玻璃管的受热面积 ), 若灯焰较宽, 也可将玻璃管平放于火焰中, 同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管, 使之受热均匀 两手用力均等, 转速缓慢一致, 以免玻璃管在火焰中扭曲 加热至玻璃管发黄变软时, 即可自焰中取出, 进行弯管 第二步, 弯管 将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟, 使各部温度均匀, 用 V 字形手法 ( 两手在上方, 玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方 ) 缓慢地将其弯成所需的角度 弯好后, 待其冷却变硬才可撒手, 将其放在石棉网上继续冷却 冷却后, 应检查其角度是否准确, 整个玻璃管是否处于同一个平面上 120 以上的角度可一次弯成, 但弯制较小角度的玻璃管, 或灯焰较窄, 玻璃管受热面积较小时, 需分几次弯制 ( 切不可一次完成, 否则弯曲部分的玻璃管就会变形 ) 首先弯成一个较大的角度, 然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲, 如此第三次 第四次加热弯曲, 直至变成所需的角度为至 弯管好坏的比较 4. 制备毛细管和滴管第一步, 烧管 拉细玻璃管时, 加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样, 不过要烧的时间长一些, 玻璃管软化程度更大一些, 烧至红黄色 第二步, 拉管 待玻璃管烧成红黄色软化以后, 取出火焰, 两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管, 拉到所需要的细度时, 一手持玻璃管向下垂一会儿 冷却后, 按需要长短截断, 形成两个尖嘴管 如果要求细管部分具有一定的厚度, 应在加热过程中当玻璃管变软后, 将其轻缓向中间挤压, 减短它的长度, 使管壁增厚, 然后按上述方法拉细 第三步, 制滴管的扩口 将未拉细的另一端玻璃管口以 40 角斜插入火焰中加热, 并不断转动 待管口灼烧至红热后, 用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转, 将其管口扩开 另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后, 将玻璃管口垂直放在石棉网上, 轻轻向下按一下, 将其管口扩开 冷却后, 安上胶头即成滴管 三 塞子的钻孔及操作要点 1. 练习塞子钻孔操作 橡皮赛 : 选择外径稍大于拟插入玻管外径的打孔器胶木塞 : 选择外径稍小于拟插入玻管外径的打孔器 2. 根据自己硬质试管的口径的大小选择一橡皮塞, 按自己所弯制的直角管管径大小打孔, 用于 7

10 氢气的制备实验 3. 正确选择塞子和掌握塞子钻孔的方法容器上常用的塞子有软木塞 橡皮塞和玻璃磨口塞 软木塞易被酸或碱腐蚀, 但与有机物的作用较小 橡皮塞可以把容器塞得很严密, 但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用 相反, 盛碱性物质的容器常用橡皮塞 玻璃磨口塞不仅能把容器塞得紧密, 且除氢氟酸和碱性物质外, 可作为盛装一切液体或固体容器的塞子 为了能在塞子上装置玻璃管 温度计等, 塞子需预先钻孔 如果是软木塞可先经压塞机压紧, 或用木板在桌子上碾压, 以防钻孔时塞子开裂 常用的钻孔器是一组直径不同的金属管 它的一端有柄, 另一端很锋利, 可用来钻孔 另外还有一根带柄的铁条在钻孔器金属管的最内层管中, 称为捅条, 用来捅出钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木 (1) 塞子大小的选择塞子的大小应与仪器的口径相适合, 塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的 1/2, 也不能多于 2/3 (2) 钻孔器大小的选择选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器, 因为橡皮塞有弹性, 孔道钻成后由于收缩而使孔径变小 (3) 钻孔的方法, 将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上 ( 避免钻坏台面 ), 左手用力按住塞子, 不得移动, 右手握住钻孔器的手柄, 并在钻孔器前端涂点甘油或水 将钻孔器按在选定的位置上, 沿一个方向, 一面旋转一面用力向下钻动 钻孔器要垂直于塞子的面上, 不能左右摆动, 更不能倾斜, 以免把孔钻斜 钻至深度约达塞子高度一半时, 反方向旋转并拔出钻孔器, 用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木 然后调换塞子大头, 对准原孔的方位, 按同样的方法钻孔, 直到两端的圆孔贯穿为止 ; 也可以不调换塞子的方位, 仍按原孔直接钻通到垫板上为止 拔出钻孔器, 再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木 孔钻好以后, 检查孔道是否合适, 如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里, 说明塞孔太大, 塞孔和玻璃管之间不够严密, 塞子不能使用 若塞孔略小或不光滑, 可用圆锉适当修整 (4) 玻璃导管与塞子的连接将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子, 一定要使所插入导管与塞孔严密套接 先用右手拿住导管靠近管口的部位, 并用少许甘油或水将管口润湿, 然后左手拿住塞子, 将导管口略插入塞子, 再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子, 并穿过塞孔至所需的长度为止 也可以用布包住导管, 将导管旋入塞孔 如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远, 都有可能将玻璃导管折断, 刺伤手掌 四 实验用具的制作 1. 小试管的玻璃棒切取 18 cm 长的小玻璃棒, 将中部置火焰上加热, 拉细到直径约为 1.5mm 为止, 冷却后用三角锉刀在细处切断, 并将断处熔成小球, 将玻璃棒另一端熔光, 冷却, 洗净后便可使用 2. 乳头滴管切取 26cm 长 ( 内径约 5 mm) 的玻璃管, 将中部置火焰上加热, 拉细玻璃管 要求玻璃管细部的内径为 1.5 mm, 毛细管长约 7 cm, 切断并将口熔光 把尖嘴管的另一端加热至发软, 8

11 然后在石棉网上压一下, 使管口外卷, 冷却后, 套上橡胶乳头即制成乳头滴管 ( 见图 2 26) 3. 洗瓶准备 500 ml 聚氯乙烯塑料瓶一个, 适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个,33 cm 长玻璃管一根 ( 两端熔光 ) (1) 按前面介绍的塞子钻孔的操作方法, 将橡皮塞钻孔 (2) 按图 1 19 的形状, 依次将 33 cm 长的玻璃管一端 5 cm 处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴, 弯成 60 角, 插入橡皮塞塞孔后, 再将另一端弯成 120 角 ( 注意两个弯角的方向 ), 即配制成一个洗瓶 [ 思考题 ] 1. 熄灭煤气灯与熄灭酒精灯有何不同, 为什么? 2. 不正常火焰有几种, 若实验中出现不正常火焰, 如何处理? 3. 有人说, 实验中用小火加热, 就是用还原焰加热, 因还原焰温度相对较低, 这种说法对吗? 用还原焰直接加热反应容器会出现什么问题? 4. 当把玻璃管插入已打好孔的塞子中时, 要注意什么问题? [ 实验注意事项 ] 1 切割玻璃管 玻璃棒时要防止划破手 2 使用液化器喷灯前, 必须先准备一块湿抹布备用 3 灼热的玻璃管 玻璃棒, 要按先后顺放在石棉网上冷却, 切不可直接放在实验台上, 防止烧焦台面 ; 未冷却之前, 也不要用手去摸, 防止烫伤手 4 装配洗瓶时, 拉好玻璃管尖嘴, 弯好 60 度角后, 先装橡皮塞, 再弯 120 度角, 并且注意 60 度角与 120 度角在同一方向同一平面上 5 玻璃管弯制时, 先用废管练习, 然后再用发给的玻璃管按要求切割 弯制 6 弯制大于 90 度的玻璃弯管可一次弯成, 小于或等于 90 度的玻璃弯管可多次完成 [ 实验报告要求 ] 除上述基本内容, 绘制自己制作的小玻璃棒, 滴管, 洗气瓶等本实验制备产品的简易装置, 并注明规格 [ 参考资料 ] 1. 无机化学实验 ( 第三版 ), 北京师范大学编, 高等教育出版社,2001 年, 第三版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 大学化学实验 ( 面向 21 世纪课程教材 ), 傅献彩编, 高等教育出版社,2000 年, 第一版 9

12 实验三台秤及分析天平的使用和称量练习 [ 实验目的及要求 ] 1. 了解台秤及分析天平的构造及秤量原理 2. 练习和掌握台秤的使用方法 3. 初步练习天平的使用方法, 学会用直接法和差量法进行准确称量的基本操作 4. 学会正确使用称量瓶 [ 实验原理 ] 使用杠杆原理制成的分析天平可直接称取不易吸水, 在空气中稳定的试样的质量如金属 矿石等, 也可利用减量法称取易吸水 易吸收空气中 CO 2 的物质 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 台秤 分析天平 秤量瓶 药匙 表面皿, 已知质量的锥形瓶 药品 : 食盐 铝片 [ 实验内容及步骤 ] 一 台秤的结构及使用介绍 1. 调零 : 将游码归零 调节调零螺母 使指针在刻度盘中心线左右等距离摆动, 表示天平的零点已调好, 可正常使用 2. 称量 : 在左盘放试样, 右盘用镊子夹入砝码 ( 由大到小 ), 再调游码, 直至指针在刻度盘中心线左右等距离摆动 砝码及游码指示数值相加则为所称试样质量 3. 恢复原状 : 要求把砝码移到砝码盒中原来的位置, 把游码移到零刻度, 把夹取砝码的镊子放到砝码盒中 二 用台秤粗称称量瓶的质量, 初步了解有效数字的概念 能正确的记录称量结果 三 了解分析天平的结构和使用原则 1. 预备和检查 (1) 称量前取下天平箱上的布罩, 叠好后放在天平箱右后方的台面上 (2) 称量操作人应面对天平端坐, 记录本放在胸前的台面上 砝码盒放在天平箱的右侧, 接受和存放称量物的器皿放在天平箱的左侧 (3) 检查砝码是否齐全, 放置的位置是否正确 检查砝码盒内是否有移取砝码的摄子 检查圈码是否齐全, 是否挂在相应的圈码钩上, 圈码读数盘的读数是否在零位 (4) 检查天平梁和吊耳的位置是否正常, 检查天平是否处于休止状态 检查天平是否处于水平位置 如不水平, 可调节天平箱前下脚的两个螺丝, 使气泡水准器中的气泡位于正中 ( 要求学生会调节水平 ) (5) 察看天平盘上如有粉尘或其他落入的物质可用软毛刷轻轻扫净 2. 天平零点的调节 10

13 零点是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度 检查天平后, 端坐于天平前面, 沿顺时针方向轻轻转动旋钮 ( 即打开天平 ), 使天平梁放下, 待指针稳定后, 若微分标牌的 0 刻度与投影屏上的标线不重合, 当位差较小时, 可拨动天平箱底板下的拨杆使其重合 ; 若位差较大时, 在教师指导下, 先调节天平梁上的平衡螺丝, 再调节拨杆使其重合 然后沿反时针方向轻轻旋转旋钮, 将天平梁托起 ( 即关上天平 ) 此时天平的零点(L0) 已调节为 0 四 练习准确称量称量瓶的质量 五 用直接称量法准确称量已知质量物的质量, 和老师称量的作对比 称量自己的称量瓶, 并从教师处领取一个洁争的锥形瓶, 记下其编号 先用托盘天平粗称, 记录其质量 ( 保留一位小数 ), 再用分析天平准确称量 调节好分析天平的零点并关上天平后, 把表面皿放在天平左盘的中央, 向天平右盘添加粗称时质量的砝码 然后慢慢沿顺时针方向转动旋钮 ( 初始应半开天平, 防止天平梁倾斜度太大, 损坏天平 ), 若微分标尺向右移动得很快, 则说明右盘重 ( 微分标尺总是向重盘方向移动 ), 关上天平后减少右盘中的砝码 ( 用圈码读数盘减少 )0.1g 再慢慢打开天平, 判断并加减砝码 ( 加减砝码前切记先关上天平 ), 直至微分标尺稳定地停在 0~10mg 间 ( 此时, 天平应打开到最大位置 ) 当天平达到平衡后, 读取砝码 ( 整数 ) 圈码( 小数点后第一 二两位小数 ) 和投影屏上 ( 小数点后第三 四位小数 ) 的质量, 复核后关上天平做好记录 六 练习用减量法称两份质量为 0.2~0.3g 的食盐 用减量称量法称取二份试样, 每份 0.2~0.3g 用叠好的纸带 ( 一般宽 1.5cm, 长 15cm) 拿取洗净烘干的带盖称量瓶一只 用托盘天平粗称 ( 保留一位小数 ) 然后, 用纸带打开称量瓶盖子 ( 盖子打开后仍放在托盘天平左盘上 ), 加 0.5g 砝码于托盘天平右盘上 用小药勺取 NaC 浪固体分数次加入称量瓶中, 直至托盘天平正好达到平衡态, 此时已粗称 0.5g 于称量瓶中 盖好称量瓶盖子, 读取砝码质量, 复核后做好记录 ( 保留一位小数 ) 调好分析天平的零点并关上天平后, 用纸带将称量瓶 ( 内装样 ) 放在分析天平的左盘中央, 在分析天平右盘加上粗称时质量的砝码 然后慢慢打开天平 ( 初始应半开天平 ) 判断并加减砝码 ( 加减砝码前首先关上天平 ), 直至天平达到平衡态, 微分标尺稳定地停在 0 10mg 间 ( 此时, 天平应打开到最大位置 ) 读取砝码 圈码和投影屏上的质量, 复核后关上天平并做好记录 ( 保留四位小数 ) 用纸带将称量瓶取出, 左手用纸带操作称量瓶, 右手用纸带操作称量瓶的盖子 把 250 ml 烧杯放在台面上, 将称量瓶移到烧杯口上部适宜位置, 用盖子轻轻敲击倾斜着的称量瓶上口, 使称量物慢慢落入烧杯中 估计倾倒出 0.2~0.3g( 一半 ) 试样后, 将称量瓶竖直, 仍在烧杯口上部, 用称量瓶盖子敲击称量瓶上口, 使称量瓶边沿的试样全部落入称量瓶中 然后把称量瓶放回到天平左盘的中央, 重新称量读取砝码 圈码和投影屏上的质量, 复核后关上天平并做好记录 此时已称量出第一份试样的质量 (G1), 即 G1=W1-W2 用相同方法反复操作, 可称量出第二份试样的质量 (G2), 即 G2=W2-W3, 11

14 [ 思考题 ] 1. 什么情况下用直接称量法? 什么情况下用减量称量法? 2. 使用分析天平时为什么强调轻开轻关天平旋钮? 为什么必须先关天平, 方可取放称量物和加减砝码, 否则会引起什么后果? 3. 用减量法称取试样, 若称量瓶内的试样吸湿, 将对称量结果造成什么误差? 若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿, 对称量是否有影响? [ 实验注意事项 ] 1. 不得用天平称量热的物品 2. 药品不得直接放在天平盘中称量, 须用容器或称量纸放置后称量 3. 砝码不得用手移动, 必须用镊子夹取移动 4. 分析天平使用时要特别注意保护玛瑙刀口 取放称量物, 加减砝码之前必须先关闭分析天平 5. 使用完分析天平后, 关上天平, 取出称量物和砝码, 使圈码读数盘恢复到零位置 检查天平内外是否清洁, 若有脏物, 用毛刷清扫干净 关好天平门, 罩好天平箱的布罩, 切断电源, 将坐凳放回原位, 填写天平使用登记簿后方可离开天平室 [ 实验报告要求 ] 实验数据的记录和处理参照下面示例格式 1. 天平性能测试零点 0 载中灵敏度 9.8 分度 /mg 左盘 +10mg 圈码 101 分度称量瓶重 /g 空载灵敏度 10.1 分度 /mg 瓶身重 /g 左盘 +20g+10mg 圈码, 右盘 +20g 98 分度瓶盖重 /g 递减称量法序次 称量瓶 + 试样 m 倾出试样后称量瓶 + 试样 m 试样质量 m 1 -m 指定质量称量法 : 称量 g 氯化钠 [ 参考资料 ] 1. 无机化学实验 ( 第三版 ), 北京师范大学编, 高等教育出版社,2001 年, 第三版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 大学化学实验 ( 面向 21 世纪课程教材 ), 傅献彩编, 高等教育出版社,2000 年, 第一版 12

15 实验四溶液的配制 [ 实验目的及要求 ] 1. 掌握溶液的质量分数 质量摩尔浓度 物质的量浓度等一般配制方法和基本操作 2. 学习比重计 移液管 容量瓶的使用方法 3. 了解特殊溶液的配制 4. 掌握台秤 量筒 烧杯等仪器的使用 [ 实验原理 ] 在化学实验以及日常生产中, 常常要配制各种一同溶液来满足不同的要求 根据实验对溶液的浓度的准确性要求的所不同, 可采用不同的仪器进行配制 若准确性要求不高, 一般利用台称 量筒 带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制 ; 若对溶液浓度的准确性要求较高, 在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平 移液管 容量瓶等仪器进行准确配制 无论是精确配制还是粗略配制, 都应计算出所用试剂的用量, 包括固体试剂的质量或液体试剂的体积, 然后进行配制 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 烧杯 (50mL 100mL) 移液管(50mL 或分刻度的 ) 容量瓶(50mL 100mL) 比重计 量筒 (50mL) 试剂瓶 称量瓶 台秤 分析天平 固体药品 :CuS0 4.H 2 0 NaC1 KCl CaC1 2 NaHC0 3 SbC1 3 液体药品 : 浓硫酸 2.00mol.L -1 醋酸 浓盐酸 [ 实验内容及步骤 ] 1. 用硫酸铜晶体粗略配制 50mL0.2mol.L -1 的 CuS0 4 溶液 2. 配制铬酸溶液 30mL 3. 粗略配制 50mL3mol L -1 H 2 S0 4 溶液 4. 由已知准确浓度为 2.00mol.L 5. 配制 50mLNH 3 -NH 4 Cl 缓冲溶液 [ 思考题 ] 1. 配制时烧杯中先加水还是先加酸, 为什么? 一 1 的 HAc 溶液配制 50mL0.200mol.L -1 HAc 溶液 2. 用容量瓶配制溶液时, 要不要把容量瓶干燥? 要不要用被稀释溶液洗三遍, 为什么? 3. 怎样洗涤移液管? 水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤, 为什么? 4. 某同学在配制硫酸铜溶液时, 用分析天平称取硫酸铜晶体, 用量筒取水配成溶液, 此操作正确 否? 为什么? [ 实验注意事项 ] 13

16 1. 固体试剂的取用 (1) 用干净 干燥的药匙 ( 两端都可使用 ) 取试剂 应专匙专用 (2) 注意不要超过指定用量取药, 多取不能放回原瓶 (3) 取一定量固体试剂, 可在称量纸上称量 腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量 (4) 往试管中加入固体时, 可用药匙或纸片伸进试管的 2/3 加块状固体, 应倾斜试管, 使其沿管壁慢慢滑下 2. 液体试剂的取用 (1) 从滴瓶中取用试剂, 不能将滴管伸入所用容器, 滴管不能横放或管口向上倾斜 (2) 从细口瓶中取试剂, 用倾注法 瓶盖倒放, 标签向手心 加入烧杯中要用玻璃棒引流 倒入试管中的量不超过其容积的 1/3 3. 分清是粗略配制还是精确配制, 决定采用何种称量方式, 使用何种仪器 [ 实验报告要求 ] 溶液的配制要有基本过程, 试样质量要说明是用台秤称量还是分析天平称量, 试样何种仪器, 如烧杯 容量瓶 量筒 移液管等 [ 参考资料 ] 1. 无机化学实验 ( 第三版 ), 北京师范大学编, 高等教育出版社,2001 年, 第三版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 14

17 实验五酸碱滴定操作练习 [ 实验目的及要求 ] 1. 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法 2. 通过练习滴定操作, 掌握滴定管的操作方法, 初步掌握甲基橙 酚酞等指示剂终点的正确判 断 3. 学会配制 HAc 和 NaOH 标准溶液和用基准物质标定溶液 ; 4. 掌握酸碱滴定的原理 [ 实验原理 ] 以酚酞为指示剂, 用 0.1mol/LNaOH 滴定 0.1 mol/lhcl 当指示剂由无色变为红色时, 即表示已到达终点, 计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积比,V NaOH /V HCl NaOH+HCl NaCl+H 2 O 计量点 :ph:7.0; 突跃范围 :ph:4.3~9.7 甲基橙 (MO) 变色范围 :3.1( 橙色 )~4.4( 黄色 ); 酚酞 (pp) 变色范围 :8.0( 无色 )~9.6( 红色 ) 计算 :C 1 V 1 =C 2 V 2, C 1 /C 2 =V 2 /V 1 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 烧杯 (50mL 100mL) 移液管(50mL 或分刻度的 ) 容量瓶(50mL 100mL) 量筒(50mL) 试剂瓶 称量瓶 台秤 分析天平 酸式滴定管 碱式滴定管固体药品 : 氢氧化钠 无水碳酸钠 重铬酸钾液体药品 : 浓硫酸 浓盐酸 甲基橙指示剂 酚酞指示剂 [ 实验内容及步骤 ] 一 溶液配制 : 配制 0.1mol.L -1 HCl 溶液及 0.1mol.L -1 NaOH 溶液 二 酸碱互相滴定 1. 用 0.1mol.L -1 HCl 滴定 0.1molL -1 NaOH, 指示剂 : 甲基橙从碱式滴定管放 20.00mL0.1molL -1 NaOH 250 ml 锥形瓶中 加 2 滴甲基橙指示剂 用 0.1molL -1 HCl 滴定 终点颜色由黄变橙 2. 用 0.1molL -1 NaOH 滴定 0.1molL -1 HCl, 指示剂 : 酚酞用 25 ml 移液管准确移取 25.00mL0.1molL -1 HCl 250 ml 锥形瓶中 加 2 滴酚酞指示剂 用 0.1molL -1 NaOH 滴定 终点由无色变为微红 (30s 不褪色 ) [ 思考题 ] 15

18 1. 配制 NaOH 溶液时, 应选用何种天平称取试剂? 为什么? 2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗? 为什么? 3. 在滴定分析实验中, 滴定管 移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次? 滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? 为什么? [ 实验注意事项 ] 1. 移液管 滴定管的洗涤 润洗和移液操作, 包括如何调零和读数 ( 背景的选择 ) 每次润洗滴定管的溶液体积应在 10mL 左右 润洗移液管的溶液, 每次为 3mL 左右 移液管取放溶液时, 注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁, 且呈一定角度 溶液放完后, 等候 15 秒方后转一个方向, 再等候 10 方可取出移液管 若用滤纸片擦去移液管外壁溶液, 必须先擦, 再调零 2. 滴定操作注意以下几个环节 : (1) 溶液装入滴定管的方法 ; (2) 酸 碱滴定管下端气泡排除方法 ; (3) 左手五指掌握滴定管的方法 ; (4) 摇瓶操作 ; (5) 滴定速度控制 连续加, 加一滴, 加半滴 (6) 终点判断 ; (7) 读数和记录 ( 准确至 0.01ml) [ 实验报告要求 ] 1. 数据记录, 结果表示, 有效数字, 相对平均偏差的计算 2. 实验报告示例 NaOH 浓度的标定 数据记录与计算, 测定次序 HC1 标准溶液的浓度 HC1 标准溶液的用量 NaOH 标准溶液 的用量 终读数 始读数 用量 NaOH 溶液的浓度 平均值 相对平均偏差 16

19 盐酸溶液浓度的标定 数据记录与计算, 测定次序 NaOH 标准溶液的浓度 醋酸标准溶液的用量 NaOH 标准溶液 的用量 终读数 始读数 用量 NaOH 溶液的浓度平均值相对平均偏差 3. 实验数据参考评分标准 评分参考标准 得分优良中及格不及格 相对平均偏差 >1.50 [ 参考资料 ] 1. 无机化学实验 ( 第三版 ), 北京师范大学编, 高等教育出版社,2001 年, 第三版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 17

20 实验六醋酸电离度和电离常数的测定 [ 实验目的及要求 ] 1. 测定醋酸的电离度和电离常数 2. 进一步掌握滴定原理, 滴定操作及正确判断滴定终点 3. 学习使用 PHS-2C 型酸度计 4. 巩固移液管的基本操作, 学习容量瓶的使用 [ 实验原理 ] 醋酸 (CH 3 COOH 或 HAc) 是弱电解质, 在水溶液中存在以下电离平衡 : HAc===H + + Ac - [ 其平衡关系式为 :K i = H + ][ Ac [ HAc] _ ] c 为 HAc 的起始浓度,[H + ] [Ac - ] 和 [HAc] 分别为 H + Ac - HAc 的平衡浓度,a 为电离度,K i 为电离平衡常数 在纯的 HAc 溶液中,[H + ]=[Ac - ]=ca [HAc]= c(1 a), + _ [H ] [ H + + ][ Ac ] [ H ] 则 a= 100% K i = = c [ HAc] c [ H [ 当 a<5% 时,c [H + ] c, 故 K i = H 2 + ] c 2 + 根据以上关系, 通过测定已知浓度的 HAc 溶液的 ph, 就知道其 [H + ], 从而可以计算该 HAc 溶液的 电离度和平衡常数 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 碱式滴定管 吸量管 (10mL) 移液管 (25mL) 锥形瓶 (250mL) 烧杯 (50mL) ph 计 液体试剂 :HAc(0.10mol.L -1 ) 0.1 mol.l -1 Na0H 标准溶液 酚酞指示剂 [ 实验内容及步骤 ] 1. 配制不同浓度的 HAc 溶液 用移液管和吸量管分别取 25.00mL 5.00mL 2.50mL 已测得准确浓度的 HAc 溶液, 把它们分别 加入三个 50mL 容量瓶中, 再用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 并计算出这三个容量瓶中 HAc 溶液的准确浓 度 2. 测定醋酸溶液的 ph, 计算醋酸的电离度和电离平衡常数 把以上四种不同浓度的 HAc 溶液分别加入四只洁净干燥的 50mL 烧杯中, 按由稀到浓的次序在 ph 计上分别测定它们的 ph, 并记录数据和室温 计算电离度和电离平衡常数, 并将有关数据填入上表 中 ] 18

21 本实验测定的 K 在 ~ 范围内合格,(25 的文献值为 ) 温度 : 溶液编号 C (mol L - ) ph [H + ] ( mol L - ) a 电离平衡常数 k 测定值平均值 [ 思考题 ] 1. 若所用的醋酸浓度极稀, 醋酸的电离度 >5% 时, 是否还能用式 K i = [C(H + ) C(Ac - )]/ C(HAc) 计算电离平衡常数? 为什么? 2. 实验中 [HAc] 和 [Ac - ] 浓度是怎样测定的? 3. 同温下不同浓度的 HAc 的溶液的电离度是否相同? 电离平衡常数是否相同? 4. 烧杯是否必须烘干? 还可以作怎样处理? 5. 测定 ph 时, 为什么要按从稀到浓的次序进行? [ 实验注意事项 ] 1. 小烧杯洗净后, 再用去离子水漂洗 2~3 次后, 最后用烘箱干燥 2. 溶液浓度要配准,pH 值要读准 3. 看清小烧杯上的标签, 不要把溶液装错 4. 测定 ph 值过程中如果指针飘移, 读数不稳定时, 可能有下列几种原因 : (1) 复合电极老化 ( 由实验室统一处理 ) (2) 电极插头未完全插入插座或电极未完全浸入溶液中 (3) 仪器使用时间过长而 疲劳 (4) 电极接线接触不良 [ 实验报告要求 ] 实验报告要求以表格的形式完成, 可参照下面表格完成 1. 醋酸溶液浓度的测定以酚酞为指示剂, 用一定浓度的氢氧化钠标准溶液标定 HAc 溶液的准确浓度, 把结果见下表 滴定序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ NaOH 溶液的浓度 /mol L - HAc 溶液的用量 /ml NaOH 溶液的用量 /ml HAc 溶液的浓度 (mol L -1 ) 测定值 平均值 19

22 2. 配制不同浓度的 HAc 溶液用移液管和吸量管分别取 25.00mL 5.00mL 2.50mL 已测得准确浓度的 HAc 溶液, 把它们分别加入三个 50mL 容量瓶中, 再用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 并计算出这三个容量瓶中 HAc 溶液的准确浓度 溶液编号 C (mol L -1 ) ph [H + ] ( mol L -1 ) a 测定值 电离平衡常数 k 平均值 测定醋酸溶液的 ph, 计算醋酸的电离度和电离平衡常数把以上四种不同浓度的 HAc 溶液分别加入四只洁净干燥的 50mL 烧杯中, 按由稀到浓的次序在 ph 计上分别测定它们的 ph, 并记录数据和室温 计算电离度和电离平衡常数, 并将有关数据填入上表中 [ 参考资料 ] 1. 无机化学实验 ( 第三版 ), 北京师范大学编, 高等教育出版社,2001 年, 第三版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 20

23 实验七氧化还原反应 [ 实验目的及要求 ] 1. 学会装配原电池 ; 2. 掌握电极的本性 电对的氧化型或还原型物质的浓度 介质的酸度等因素对电极电势, 氧化还原反应的方向产物速率的影响 ; 3. 加深物质浓度变化对电极电势的影响的理解 ; 4. 掌握原电池的原理 电解 电化腐蚀的基本知识 ; 5. 初步掌握低压电源的使用和盐桥的制作 [ 实验原理 ] 1. 电极电势代数值越大, 其氧化态的氧化能力越强, 还原态的还原能力越弱 ; 反之, 代数值越小, 其氧化还原能力越弱, 还原态的还原能力越强 2. 根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小, 可以判断氧化还原反应进行的方向 当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应的电极电势的差值 :(1) 大于 0 时, 反应能自发进行 ; (2) 等于 0 时, 反应处于平衡状态 (3) 小于 0 时, 反应不能进行 3. 通常用标准电极电势进行比较, 当差值小于 0.2 时, 则考虑反应物浓度, 介质酸碱性的影响, 用能斯特方程计算 : φ( 氧化型 / 还原型 )= φθ( 氧化型 / 还原型 ) (0.059/n) log ( 还原型 ) b /( 氧化型 ) a 4. 原电池是通过氧化还原反应将化学能转化为电能的装置, 负极发生氧化反应, 给出电子, 正极发生还原反应, 得到电子, 电子通过导线由负极流向正极 E =φ 正 φ 负 5. 测定某电对的电极电势时, 可用待测电极与参比电极组成原电池进行测定, 常用的参比电极是甘汞电极, 由 Hg, Hg 2 Cl 2 ( 固体 ) 及 KCl 溶液组成, 其电极电位主要取决于 Cl - 的浓度, 当 KCl 为饱和溶液时, 称为饱和甘汞电极 25 时 φ Hg2Cl2/Hg = V 温度为 t 时 :φ = (t 25) 6. 电解 : 利用电能使非自发的氧化还原反应进行的过程 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 低压电源, 盐桥, 伏特计固体药品 : 锌片, 铜片, 铜丝, 铅粒液体药品 :HCl( 浓 ) HNO 3 ( 浓 ) NaOH(2M) KI(0.2M) KBr(0.2M) KMnO 4 (0.2M) 2Cr 2 O 7 (0.5M) Na 2 S(0.2M) Pb(NO 3 ) 2 (0.2M) AgNO 3 (0.2M) 氯水 溴水 碘水 CCl 4 乙醚 材料 : 导线, 砂纸, 铁钉 [ 实验内容及步骤 ] 21

24 一 电极电势与氧化还原反应二 酸度对氧化还原反应速率的影响三 浓度对氧化还原反应产物的影响四 浓度对电极电势的影响 [ 思考题 ] 1. 从实验结果讨论氧化还原反应和哪些因素有关? 2. 什么叫浓差电池? 3. 介质对 KMnO4 的氧化性有何不同? 用本实验事实及电极电势予以说明 [ 实验注意事项 ] 1.KMnO 4 + NaOH + Na 2 SO 3 实验时,Na 2 SO 3 用量不可过多, 否则, 多余的 Na 2 SO 3 会与产物 Na 2 MnO 4 生成 MnO 2 2. 废液倒入废液桶中 3. 浓硝酸, 浓盐酸, 溴水应放在通风橱内 [ 实验报告要求 ] 参照下面格式完成实验报告 : 一 氧化还原反应和电极电势内容现象解释或反应式 结论 : [ 参考资料 ] 1. 无机化学实验 ( 第三版 ), 北京师范大学编, 高等教育出版社,2001 年, 第三版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 22

25 实验八盐酸溶液的配制与标定 [ 实验目的及要求 ] 1. 练习差减法称量 ; 掌握差减称量法称取基准物的方法 2. 学习酸式滴定管的使用, 进一步巩固滴定操作基本技能 3. 学习指示剂的原理和使用 4. 会盐酸配制和标定 [ 实验原理 ] 标定 : 以碳酸钠作为基准物质, 以甲基橙为指示剂, 测定 HCl 溶液的浓度, 从而计算出氢氧化钠溶液的浓度 滴定分析法中, 标准溶液的配制有两种方法 由于盐酸不符合基准物质的条件, 只能用间接法配制, 再用基准物质来标定其浓度 标定盐酸常用的基准物质有无水碳酸钠 Na 2 CO 3 和硼砂 Na 2 B 4 O 7 10H 2 O 采用硼砂较易提纯, 不易吸湿, 性质比较稳定, 而且摩尔质量很大, 可以减少称量误差 碳酸钠与盐酸的反应为 : 2HCl + Na 2 CO 3 = 2NaCl + CO 2 + H 2 O 在化学计量点时, 由于生成的 NaCl 溶液的 ph 值约为 7, 可用甲基橙作指示剂 C(HCl) = 2n(Na 2 CO 3 )/V(HCl) 式中体积单位为 ml, 浓度单位为 mol/l [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 分析天平 酸式滴定管 吸量管 (10mL) 移液管(25mL) 锥形瓶(250mL) 烧杯(50mL) 固体药品 :Na 2 CO 3 固体 ( 基准 ) 液体药品 : HCl 0.1 mol/l ( 待标 ), 甲基橙 0.2% 水溶液, 材料 : 泡沫塑料塞 [ 实验内容及步骤 ] 一 0.1mol/L 盐酸溶液的配制 1. 计算配制 500ml0.1mol/L 盐酸溶液所需浓盐酸的体积 2. 量取计算体积的浓盐酸, 倒入盛有适量蒸馏水的试剂瓶中, 加水稀释至 500ml, 摇匀 二 盐酸溶液浓度的标定 1. 差减法称取 g 无水 Na 2 CO 3 三份, 称准至 g 2. 加水 50ml 搅拌, 使 Na 2 CO 3 完全溶解 23

26 3. 加入 9 滴溴甲酚绿 - 二早基黃混合指示剂, 用已读好读数的滴定管慢慢滴入待测盐酸溶液, 当溶液由绿色变为亮黃色即为终点 三 数据记录和处理 盐酸溶液浓度的标定 记录项目 序号 称量瓶 + 碳酸钠质量 ( 倾出前 ) 称量瓶 + 碳酸钠质量 ( 倾出后 ) 称出碳酸钠质量盐酸最后读数盐酸最初读数盐酸体积盐酸浓度平均值标准偏差 [ 思考题 ] 1. 滴定管内壁挂有液滴, 可否对实验结果产生影响? 2. NaOH 溶液和 HCl 溶液能否做基准试剂? 能否直接在容量瓶中配制 mol/L 的 NaOH 溶液? 3. 配制 NaOH 溶液时, 应选用何种天平称取试剂? 为什么? 要点 : 用普通天平即可 NaOH 易吸潮, 且与空气中的 CO 2 反应, 不能配制准确浓度的溶液, 只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度, 故不需准确称量 4. HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗? 为什么? 要点 : 不能 HCl 易挥发 NaOH 易吸潮, 并与空气中的 CO 2 反应 5. 在滴定分析实验中, 滴定管 移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次? 滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? 为什么? 要点 : 滴定管, 移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释 锥形瓶不用, 因为瓶内溶液物质的量不可以发生变化 24

27 [ 实验注意事项 ] 1. 移液管 滴定管的洗涤 润洗和移液操作, 包括如何调零和读数 ( 背景的选择 ) 每次润洗滴定管的溶液体积应在 10mL 左右 润洗移液管的溶液, 每次为 3mL 左右 2. 移液管取放溶液时, 注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁, 且呈一定角度 溶液放完后, 等候 15 秒方后转一个方向, 再等候 10 秒方可取出移液管 若用滤纸片擦去移液管外壁溶液, 必须先擦, 再调零 3. 滴定管的处理和滴定操作要注意以下几个环节 :1 溶液装入滴定管的方法 ;2 酸 碱滴定管下端气泡排除方法 ;3 左手五指掌握滴定管的方法 ;4 摇瓶操作 ;5 滴定速度控制 连续加, 加一滴, 加半滴 6 终点判断 ;7 读数和记录 ( 准确至此 0.01ml) [ 实验报告要求 ] 参照数据记录和处理表格, 用图表形式表示, 要求简洁 清楚 [ 参考资料 ] 1. 分析化学, 四川大学化工学院编, 高等教育出版社,2003 年, 第一版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 25

28 实验九 混合碱分析 ( 双指示剂法 ) [ 实验目的及要求 ] 1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 ; 2. 掌握混合碱分析的测定原理 方法和计算 [ 实验原理 ] 混合碱是 Na 2 CO 3 与 NaOH 或 Na 2 CO 3 与 NaHCO 3 的混合物, 可采用双指示剂法进行分析, 测定各组分的含量 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂, 用 HCl 标准溶液滴定至溶液呈微红色 此时试液中所含 NaOH 完全被中和,Na 2 CO 3 也被滴定成 NaHCO 3, 反应如下 : Na 2 O + 2HCl = 2NaCl + H 2 O Na 2 CO 3 + HCl = NaCl + NaHCO 3 设滴定体积 V 1 ml 再加入甲基橙指示剂, 继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点 此时 NaHCO 3 被中和成 H 2 CO 3, 反应为 : NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2 设此时消耗 HCl 标准溶液的体积 V 2 ml 根据 V 1 和 V 2 可以判断出混合碱的组成 设试液的体积为 Vml 当 V 1 >V 2 时, 试液为 NaOH 和 Na 2 CO 3 的混合物,NaOH 和 Na 2 CO 3 的含量 ( 以质量浓度 g L -1 表示 ) 可由下式计算 : ( V1 V2 ) C WN a OH = V W HCl M 2V 2CHCl M Na2CO3 = V N a 2CO3 2 NaOH 当 V 1 <V 2 时, 试液为 Na 2 CO 3 和 NaHCO 3 的混合物,NaOH 和 Na 2 CO 3 的含量 ( 以质量浓度 g L -1 表示 ) 可由下式计算 : W W 2V 1CHCl M Na2CO3 = V N a 2CO3 2 ( V V ) 2 1 C = V M HCl NaHCO3 N a HCO3 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 分析天平 酸式滴定管 吸量管 (10mL) 移液管(25mL) 锥形瓶(250mL) 烧杯(50mL) 固体药品 : 碱灰试样液体药品 :0.1 mol/l HCl 标准溶液 ; 甲基橙 1g/L 水溶液 ; 酚酞 2g/L 乙醇溶液 [ 实验内容及步骤 ] 26

29 用移液管移取 20.00ml 混合碱液于 250ml 锥形瓶中, 加 2~3 滴酚酞, 以 0.10mol/LHCl 标准溶液滴定至红色变为微红色, 为第一终点, 记下 HCl 标准溶液体积 V 1, 再加入 2 滴甲基橙, 继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色, 为第二终点, 记下 HCl 标准溶液体积 V 2 平行测定三次, 根据 V 1 V 2 的大小判断混合物的组成, 计算各组分的含量 [ 思考题 ] 1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 2. 采用双指示剂法测定混合碱, 判断下列五种情况下, 混合碱的组成? (1)V 1 =0 V 2 >0,(2)V 1 >0 V 2 =0,(3)V 1 >V 2,(4)V 1 <V 2,(5)V 1 =V 2 [ 实验注意事项 ] 1. 混合碱系 NaOH 和 Na 2 CO 3 组成时, 酚酞指示剂可适当多加几滴, 否则常因滴定不完全使 NaOH 的测定结果偏低,Na 2 CO 3 的测定结果偏高 2. 最好用 NaHCO 3 的酚酞溶液 ( 浓度相当 ) 作对照 在达到第一终点前, 不要因为滴定速度过 快, 造成溶液中 HCL 局部过浓, 引起 CO 2 的损失, 带来较大的误差, 滴定速度也不能太慢, 摇动要 均匀 3. 近终点时, 一定要充分摇动, 以防形成 CO 2 的过饱和溶液而使终点提前到达 [ 实验报告要求 ] 实验报告参照下面表格 HCl 标准溶液浓度 (mol/l) 编号 混合碱质量 (g) 滴定初始读数 (ml) 第一终点读数 (ml) 第二终点读数 (ml) V 1 (ml) V 2 (ml) 平均 V 1 (ml) 平均 V 2 (ml) W Na2O W Na2CO3 W NaHCO3 27

30 [ 参考资料 ] 1. 分析化学, 四川大学化工学院编, 高等教育出版社,2003 年, 第一版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 28

31 实验十 KMnO 4 溶液的配制和标定 [ 实验目的及要求 ] 1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法, 以及标定反应条件 2. 学习玻璃砂芯漏斗的使用 ; 3. 进一步掌握滴定分析的操作 巩固减量法称量 滴定等基本操作 [ 实验原理 ] 纯的 KMnO 4 溶液是相当稳定的, 一般的 KMnO4 试剂中常含有少量 MnO 2 和杂质, 而且蒸馏水 中常含微量还原性物质, 它们都促进 KMnO 4 溶液的分解, 见光时分解的更快, 所以 KMnO 4 不能直 接配制标准溶液, 而只能用间接配制法进行配制 为了配制较稳定的 KMnO 4 溶液, 可称取稍多于理论量的 KMnO 4 溶于蒸馏水中, 加热煮沸, 冷 却后贮于棕色瓶中, 于暗处放置数天, 使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化, 然后过滤除去析 出的 MnO 2 沉淀 正确配制的 KMnO 4 溶液, 必须呈中性, 不含 MnO 2, 保存在玻塞棕色瓶中, 放置暗处, 久放 后的 KMnO 4 溶液使用时应重新标定其浓度 KMnO 4 溶液的标定 :KMnO 4 溶液可用还原剂作基准来标定 如 :H 2 C 2 O 4 2H 2 O Na 2 C 2 O 4 (NH 4 ) 2 C 2 O 4 FeSO 4 7H 2 O 和纯铁丝等 其中以 Na 2 C 2 O 4 使用较多 Na 2 C 2 O 4 容易提纯, 性质稳定, 不含结晶水, 在 105~1100C 烘干约 2h 后, 冷却, 就可使用 在 H 2 SO 4 溶液中,MnO 4- 与 C 2 O 4 2- 的反应为 : 2MnO C 2 O H + =2Mn CO 2 +8H 2 O 为了使此反应能定量地较迅速地进行, 应注意下述滴定条件 : (1) 温度 : 在室温下此反应的速度缓慢, 因此应将溶液加热至 75~85, 但温度不宜过高, 否 则在酸性溶液中会使部分 H 2 C 2 O 4 发生分解 : H 2 C 2 O 4 === CO 2 +CO+ H 2 O (2) 酸性 : 溶液保持足够的酸度, 一般在开始滴定时, 溶液的酸度约为 0.5-1mol/L, 酸度不 够时, 往往容易生成 MnO 2, 酸度过高又会促使 H 2 C 2 O 4 分解 (3) 滴定速度 : 由于 MnO 4 - 与 C 2 O 4 2- 的反应是自动催化反应, 滴定开始时, 加入的第一滴 KMnO 4 溶液褪色很慢 ( 因为这时溶液中仅存在极少量 Mn 2+ ), 所以开始滴定时要进行得慢些, 在 KMnO 4 红 色没有褪去以前, 不要加入第二滴, 等几滴 KMnO 4 溶液已经起了作用之后, 滴定速度就可以稍快些, 但不能让 KMnO 4 溶液象流水似的流下去, 否则部分加入 KMnO 4 的溶液来不及与 C 2 O 4 2- 反应, 此时 在热的酸性溶液中会发生分解 29

32 4MnO H + 4Mn 2+ +5O 2 +6H 2 O (4) 终点判断 : 因为 MnO 4 - 本身有颜色, 终点后稍微过量的 MnO 4 - 使溶液呈现粉红色而指示滴 定终点的到达 KMnO 4 滴定的终点是不太稳定的, 这是由于空气中的还原性气体及尘埃等杂质落入 溶液中能使 KMnO 4 缓慢分解, 而使粉红色消失, 所以经过半分钟不褪色, 即可认为终点已到 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 分析天平 酸式滴定管 锥形瓶 (250mL) 烧杯 (50mL) 试剂瓶 固体药品 :KMnO 4,Na 2 C 2 O 4 液体药品 :3.0 mol/l H 2 SO 4 [ 实验内容及步骤 ] 1 计算配制 400mL0.02mol L -1 KMnO 4 溶液所需的 KMnO 4 试剂质量 ; 2 配制: 称取计算量的 KMnO 4 固体, 加入适量的纯水, 使其溶解后, 转移到洁净的棕色试剂瓶中, 用水稀释至 400mL, 摇匀, 塞好塞子 静置 7~10 天后, 用 3 # 玻璃砂芯漏斗过滤上层清液, 倒掉残余溶液和沉淀 洗净试剂瓶, 将溶液倒回瓶内, 摇匀, 待标定 急用时, 将溶液煮沸并微沸 1 小时, 冷却后过滤, 标定 3. KMnO 4 标准溶液的标定 : 准确称取 0.15~0.2g 预先干燥过的 Na 2 C 2 O 4, 加 80mL 水,20mL 3mol L -1 的 H 2 SO 4 使其溶解, 用水浴慢慢加热至有蒸汽冒出 ( 约 343~358K), 趁热用待标定的 KMnO 4 溶液进行滴定 开始宜慢, 在第一滴 KMnO 4 溶液滴入后, 不要搅动溶液, 当紫红色褪去后再滴入第二滴 待溶液中有 Mn 2+ 产生后, 反应速度加快, 滴定速度可适当加快, 但不能使 KMnO 4 溶液呈线状流下 近终点时, 紫红色褪去很慢, 应减慢滴定速度并充分搅拌, 以防超过终点 最后滴加半滴 KMnO 4 溶液, 搅匀后, 微红色半分钟不褪, 表明已到终点, 计算 KMnO 4 的浓度 [ 思考题 ] 1. 玻璃砂芯漏斗用 H2O2 与 HNO3 的混合液洗涤后, 未用自来水充分洗涤, 纯水荡洗, 就用来过滤高锰酸钾溶液, 使高锰酸钾溶液浓度变小 2. 何谓自身氧化还原作用? 解释滴定时, 第一滴高锰酸钾溶液褪色很慢的原因 3. 溶液的酸度过低或过高对本实验有何影响? 加热的目的何在? 温度过高 ( 如 ) 行吗? 为什么? [ 实验注意事项 ] 1. 过滤后高锰酸钾溶液要摇匀 2. 标定好的高锰酸钾溶液要盖上瓶塞, 置暗处备用 如放置时间较长应重新标定 30

33 [ 实验报告要求 ] 实验报告示例 高锰酸钾溶液浓度的标定 记录项目 序号 称量瓶 + 草酸钠质量 ( 倾出前 ) 称量瓶 + 草酸钠质量 ( 倾出后 ) 称出草酸钠质量高锰酸钾最后读数高锰酸钾最初读数高锰酸钾体积高锰酸钾浓度平均值标准偏差 [ 参考资料 ] 1. 分析化学, 四川大学化工学院编, 高等教育出版社,2003 年, 第一版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 31

34 实验十一 分光光度法测定铁 [ 实验目的及要求 ] 1. 掌握分光光度计的测定原理 方法 2. 了解分光光度计的结构, 学会 721( 或 752) 分光光度计的正确使用 3. 掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理 4. 学习如何选择吸光光度分析的实验条件 [ 实验原理 ] 邻二氮菲 (o-ph) 是测定微量铁的较好试剂 在 ph=2~9 的溶液中, 试剂与 Fe 2+ 生成稳定的红色配合物, 其 lgk 形 =21.3, 摩尔吸光系数 ε = , 其反应式如下 : Fe (o-ph) = Fe(o-ph) 3 红色配合物的最大吸收峰在 510nm 波长处 当铁为 +3 价时, 可用盐酸羟胺还原, 本方法的选择性很高, 相当于含铁量 40 倍的 Sn 2+ Al 3+ Ca 2+ Mg 2+ Zn 2+ SiO 2-3,20 倍 Cr 3+ Mn 2+ V(V) PO 3-4,5 倍 Co 2+ Cu 2+ 等均不干扰测定 用分光光度法测定物质的含量, 一般采用标准曲线法 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 :721( 或 752) 分光光度计,10mL 吸量管,50mL 比色管 8 支,1cm 比色皿, 瓷坩埚, 电炉, 马弗炉 液体药品 : 铁标准溶液 : 含铁 0.1mg/ml, 邻二氮菲 :0.15%(10-3 mol/l) 新配制的水溶液, 盐酸羟胺 :10% 水溶液 ( 临用时配制 ), 醋酸钠溶液 :1mol/L,NaOH:1mol/L,HCl:6 mol/l, 蜂蜜 ( 或工业盐酸, 或自制试样 ) [ 实验内容及步骤 ] 1. 吸收曲线的制作和测量波长的选择 : 用吸量管吸取 0.0,1.0mL 铁标准溶液, 分别注入两个 50mL 比色管中, 各加入 1mL 盐酸羟胺溶液,2mL 邻二氮菲,5mL NaAc, 用水稀释至刻度, 摇匀 放置 10min 后, 用 1cm 比色皿, 以试剂空白 ( 即 0.0mL 铁标准溶液 ) 为参比溶液, 在 440~560nm 之间, 每隔 10nm 测一次吸光度, 在最大吸收峰附近, 每隔 5nm 测定一次吸光度 在坐标纸上, 以波长 λ 为横坐标, 吸光度 A 为纵坐标, 绘制 A 和 λ 关系的吸收曲线 从吸收曲线上选择测定 Fe 的适宜波长, 一般选用最大吸收波长 λmax 2. 标准曲线的制作 : 用移液管吸取 100μg ml-1 铁标准溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中, 加入 2mL 2mol L-1 的 HCl, 用水稀释至刻度, 摇匀 此溶液每毫升含 Fe 3+ 10μg 在 6 个 50mL 比色管中, 用吸量管分别加入 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg ml-1 铁标准溶液, 分别加入 1mL 盐酸羟胺,2mL Phen,5mL NaAc 溶液, 每加一种试剂后摇匀 然后, 用水稀释至刻 32

35 度, 摇匀后放置 10min 用 1cm 比色皿, 以试剂为空白 ( 即 0.0mL 铁标准溶液 ), 在所选择的波长下, 测量各溶液的吸光度 以含铁量为横坐标, 吸光度 A 为纵坐标, 绘制标准曲线 用绘制的标准曲线, 重新查出相应铁浓度的吸光度, 计算 Fe 2+ -Phen 络合物的摩尔吸光系数 3. 试样中铁的测定准确移取蜂蜜 2.5~3.0g 于干净瓷坩埚中, 在电炉上加热至不冒烟后, 放入马弗炉中 850 灰化 1.5h, 冷至室温后, 加入 2mL(1+1) HCl, 加热煮沸至近干, 加 5~10mL 蒸馏水, 定量转移至 50mL 容量瓶后, 加盐酸羟胺 2mL,Phen 2mL,1mol L -1 NaAc 10mL, 加水稀释至刻度, 摇匀 测量吸光度 A 根据标准曲线求出试样中铁的含量(μg ml -1 ) 或: 取试液溶液 ( 工业盐酸 )1ml, 按上述步骤显色后, 在其相同条件下测定吸光度, 由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数, 然后计算其试样中微量铁的含量 (g/l) 或 : 准确吸取适量试液于 50ml 比色管中, 按标准曲线的制作步骤, 加入各种试剂, 测量吸光度 从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量 (μg ml -1 ) [ 思考题 ] 1. 本实验为什么要选择酸度 显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目? 2. 吸收曲线与标准曲线有何区别? 各有何实际意义? 3. 本实验中盐酸羟胺 醋酸钠的作用各是什么? 4. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁 ( 总铁 ) 和亚铁的含量? 试拟出简单步骤 5. 制作标准曲线和进行其他条件实验时, 加入试剂的顺序能否任意改变? 为什么? [ 实验注意事项 ] 1. 溶液的配制要准确无误 2. 移液管 吸量管要专用 3. 各种仪器是否需要润洗的问题 4. 参比溶液的选择 [ 实验报告要求 ] 要记录好吸光度数据, 用坐标纸作图 [ 参考资料 ] 1. 分析化学, 四川大学化工学院编, 高等教育出版社,2003 年, 第一版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 33

36 实验十二 食醋中酸含量测定 [ 实验目的及要求 ] 1. 巩固所学的基础理论知识, 基本操作技能和基本实验方法 2. 掌握 NaOH 标准溶液的标定方法 3. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用 4. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程 指示剂选择和终点的确定方法 5. 学习实验方案的设计 [ 实验原理 ] 1.HAC 浓度的测定已知 HAC 的 Ka= , 食用白醋中 HAC 的 CKa>10-8, 故可在水溶液中, 用 NaOH 标准溶液直接准确滴定 滴定反应 : HAC + NaOH = NaAc +H 2 O NaAc 是弱碱性盐 (ph SP =8.72,) 当用 0.1mol L -1 的 NaOH 溶液滴定时, 突跃范围约为 ph=7.7~9.7 凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂, 都可用来指示终点 指示剂 : 酚酞 ( 能否用甲基橙或甲基红?) 终点 : 无色 微红色 (30S 内不褪色, 为什么?) 2.NaOH 标准溶液的标定用基准物质准确标定出 NaOH 溶液的浓度基准物质 : 邻苯二甲酸氢钾, 草酸邻苯二甲酸氢钾 : 优点 : 易制得纯品, 在空气中不吸水, 易保存, 摩尔质量大, 与 NaOH 反应的计量比为 1:1 在 100~125 下干燥 1~2h 后使用 滴定反应为 : COOH COOK + NaOH COONa + H2 O COOK 化学计量点时, 溶液呈弱碱性 (ph 9.20), 可选用酚酞作指示剂 草酸 H 2 C H 2 O:(1) 在相对湿度为 5%~95% 时稳定 ( 能否放置在干燥器中保存?) (2) 用不含 CO 2 的水配制草酸溶液, 且暗处保存 滴定反应为 : H 2 C NaOH = Na 2 C H 2 O 化学计量点时, 溶液呈弱碱性 (ph 8.4), 可选用酚酞作指示剂 [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 台秤 ; 量筒 (10mL); 烧杯 ; 试剂瓶 ( 带橡胶塞 ); 酸式滴定管 (50mL); 碱式滴定管 (50mL); 34

37 锥形瓶 (250mL) 液体试剂 :0.1 mol L -1 NaOH 溶液 ; 酚酞指示剂 (0.2% 乙醇溶液 ); 食用白醋 ; 固体试剂 : 邻苯二甲酸氢钾 (S)(A.R, 在 100~125 下干燥 1h 后, 置于干燥器中备用 ) [ 设计提示 ] 1. 食醋中的总酸度是指醋中的所有有机酸折合成醋酸的总量, 醋酸是一元弱酸 2. 一元弱酸的测定可用酸碱滴定法 3. 食醋的酸度较大, 应稀释后测定 4. 测定食用白醋时, 用酚酞指示剂, 不能用甲基橙或甲基红 [ 实验报告要求 ] 实验报告包含 : 实验项目 ; 实验原理 ; 试剂及仪器 ; 实验步骤包括试样的取用, 标准溶液和指示剂, 终点颜色变化, 数据记录 数据处理, 误差分析, 问题讨论等 [ 实验注意事项 ] 1. 终点 : 溶液由无色 微红色 (30S 内不褪色就表示已达到滴定终点 ) 2. 草酸 H 2 C H 2 O: 在相对湿度为 5%~95% 时稳定 3. 用不含 CO 2 的水配制草酸溶液, 且暗处保存 4. 光和 Mn 2+ 能加快空气氧化草酸, 草酸溶液本身也能自动分解 [ 参考资料 ] 1. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 2. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 35

38 实验十三 氯化钠的提纯 [ 实验目的及要求 ] 1. 学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定 ; 2. 根据原料的杂质情况和产品的要求, 把已学过的无机实验操作有机地结合, 设计出一种合理的实验方案 ; 3. 进一步熟练无机化学实验的基本操作 ; 4. 学习有关中间控制检验 [ 实验原理 ] 2- 粗食盐中的泥沙等不溶性杂志可通过过滤方法除去,SO 4 粒子可通过 BaCl 2 除去, SO Ba=BaSO 4 粗盐中的 Ca 2+, Mg 2+ 可通过饱和碳酸钠除去 Ca 2+ +CO 3 2- = CaCO 3 Mg 2+ +CO 2-3 = MgCO 3 K + 由于在水中的溶解度较大, 通过重结晶而大部分留在溶液中而得到分离 [ 实验基本仪器及用品 ] 仪器 : 台秤, 烧杯, 量筒, 普通漏斗, 漏斗架, 布氏漏斗, 吸滤瓶, 蒸发皿, 石棉网, 酒精灯, 药匙等 固体药品 : 粗食盐 ( 含有 Ca 2+, Mg 2+,SO 2-4,K + 和泥沙等 ) 液体药品 : HCl(6mol L -1 ),NaOH(6.0 mol L -1 ),BaCl 2 (1mol L -1 ),Na 2 CO 3 ( 饱和 ) 材料 : 滤纸,pH 试纸 [ 设计提示 ] 1. 设计方案时, 首先要考虑粗食盐中常含有 Ca 2+, Mg 2+,SO 2-4,K + 等可溶性粒子和不溶性杂质, 考虑除去杂志所用的试剂, 加入沉淀试剂的先后顺序, 并使步骤简单, 沉淀剂容易除去 2. 加入沉淀剂时要考虑杂志离子是否除尽, 需作必要的中间控制检验 3. 根据产品的性质, 选择合理的蒸发 结晶 过滤 干燥等操作 [ 实验报告要求 ] 实验报告包含 : 实验项目 ; 实验目的 ; 试剂及仪器 ; 实验原理 ( 简单扼要 ); 简单制备流程图 ; 数据记录 产品外观描述及问题讨论等 [ 实验注意事项 ] 36

39 本实验主要包括以下要点, (1) 台秤的正确使用 ; (2) 酒精灯的使用和试样的溶解 ; (3) 常压过滤操作 ; (4) 判断沉淀是否完全 ; (5) 减压过滤操作 ; (6) 浓缩 浓缩程度的掌握 结晶基本操作 ; (7) 实验方案是否合理 ; (8) 提纯后的产品纯度定性检验 ; [ 参考资料 ] 1. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 2. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 37

40 实验十四 四氧化三铅组成的测定 [ 实验目的及要求 ] 1. 测定 Pb 3 O 4 的组成 2. 进一步练习碘量法操作 3. 学习用 EDTA 测定溶液中的金属离子 [ 实验原理 ] Pb 3 O 4 为红色粉末, 其化学式可写成 2PbO.PbO 2,Pb 3 O 4 与 HNO 3 反应时, 由于 PbO 2 的生成, 固体 的颜色很快由红色变成棕黑色 : Pb 3 O 4 +HNO 3 =PbO 2 +2Pb(NO 3 ) 2 +2H 2 O 反应生成的 Pb 2+ 可在一定的酸度条件下用 EDTA 4- 来滴定 : Pb 2+ +EDTA 4- =PbEDTA 2- PbO 2 是一种很强的氧化剂, 在酸性溶液中, 它能定量地氧化溶液中的 I - : PbO 2 +4I - +4HAc=PbI 2 +I 2 +2H 2 O+4Ac - [ 实验仪器及用品 ] 仪器 : 分析天平 台称 称量瓶 干燥器 量筒 烧杯 锥形瓶 吸滤瓶 布氏漏斗 酸式滴 定管 碱式滴定管 洗瓶 循环水流真空泵 试剂 :6.0mol/LHNO 3,0.01mol/L EDTA 标准溶液,0.01mol/LNa 2 S 2 O 3 标准溶液,20% 六亚甲基 四胺溶液,0.20% 淀粉 [ 实验内容及步骤 ] 一 Pb 3 O 4 的分解 用差减法准确称取干燥的 Pb 3 O 4 0.5g, 把它置于 50mL 的小烧杯中, 同时加入 2mL 6.0mol/LHNO 3 溶液, 搅拌使之充分反应, 当沉淀由红色变为棕黑色时, 吸滤将反应物进行固液分离 二 PbO 的含量的测定把上面滤液转入锥形瓶中, 加 4~6 滴二甲酚橙指示剂, 加入 1:1 氨水至溶液变为橙色时, 再加入 20% 的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色, 用 EDTA 滴定至亮黄色时, 即为终点 三 PbO 2 的含量的测定将上述固体 PbO 2 连同滤纸一同加入锥形瓶中, 往其中加入 3.0mL HAc 和 NaAc 缓冲溶液, 然后加入 0.8g 的碘化钾固体, 使 PbO 2 全部溶解, 以硫代硫酸钠滴定至终点 四 数据的记录及处理 38

41 [ 思考题 ] 1. 从实验结果, 分析误差产生的原因 2. 自行设计另外一个实验, 以测定 Pb 3 O 4 的组成 [ 实验注意事项 ] 1. 用 EDTA 测定溶液中金属离子的滴定操作, 滴定管的操作技能包括 : 洗涤 排气泡 调零 滴定操作 速度控制 终点判断和读数等 2. 滴定时向被滴定液中加入指示剂的量 3. 滴定过程中尖嘴管处是否有气泡产生 [ 实验报告要求 ] 实验数据的记录和处理要注意下面两个方面 : 1.PbO 和 PbO 2 的含量的测定参照下面表 记录项目 序号 EDTA 最后读数 EDTA 最初读数 EDTA 体积 PbO 含量 /% PbO 平均值 /% 标准偏差 2. 表示清楚滴定过程所用的指示剂, 终点时的颜色变化 [ 参考资料 ] 1. 分析化学, 四川大学化工学院编, 高等教育出版社,2003 年, 第一版 2. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 3. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 [ 参考资料 ] 1. 无机及分析化学实验, 李艳辉编, 南京大学出版社,2006 年, 第一版 2. 无机及分析化学实验, 武汉大学化学与分子科学学院编, 武汉大学出版社,2002 年, 第二版 39

42 教学建议与说明 1. 课程开设的基本条件开设本课程需要具备无机化学实验室和分析化学实验室等基本设施 (1) 无机及分析实验需要无机化学实验室和分析化学实验室共同完成, 实验室要有较好的通风条件 ; (2) 酸碱滴定管 玻璃容器等常规仪器每个学生一套, 设备可保证教学 ; 酸度计 分光光度计等保证 4 个学生一台仪器 ; (3) 学生已经具备高中化学知识, 具备初步的化学实验技能 2. 使用教材及教学参考书 教 材 : 无机及分析化学实验, 南京大学编著, 高等教育出版社,1998 年, 第三版 参考书 : (1) 无机化学实验 ( 第三版 ), 北京师范大学编, 高等教育出版社,2001 年, 第三版 (2) 无机化学实验 ( 第三版 ), 中山大学编, 高等教育出版社,2003 年, 第三版 (3) 无机化学实验 ( 第二版 ), 蒋碧如编, 高等教育出版社,1997 年, 第二版 (4) 分析化学实验 ( 第四版 ), 武汉大学主编, 高教出版社,2001 年, 第四版 (5) 大学化学实验 ( 面向 21 世纪课程教材 ), 傅献彩编, 高教出版社,2000 年, 第一版 (6) 分析化学实验 ( 第三版 ), 华中师大等四高校编, 高教出版社,2001 年, 第三版 3. 考核方式与成绩评定 考核方式 : 实际操作 (1) 考核方式 : 考查 ; (2) 考核形式 : 笔试 口试 实际操作相结合, 考核以期末实际操作为主 (3) 基础性实验考核 : 实验预习 15 分, 实验态度 15 分, 实验操作技能 40 分, 实验报告 30 分 (4) 综合性实验考核 : 实验预习 10 分, 试验准备 10 分, 实验态度 10 分, 实验操作和技能 40 分, 实验报告 30 分 (5) 设计性实验考核 : 资料查阅准备情况 15 分 ; 实验设计 25 分 ( 可行性 10 分, 创新性 10 分, 思路清晰完整 5 分 ); 实验过程 40 分 ( 动手能力 10 分, 实验观察与处理 10 分, 实验结果 10 分, 合作能力 5 分与实验台面清洁 5 分 ); 实验报告 20 分 ( 数据处理 5 分, 分析与讨论 10 分, 资料齐全 3 分, 文理通顺 行文精练 2 分 ) (6) 综合成绩的组成及评定标准 : 考核成绩采用平时成绩, 期末实际操作考试成绩相结合, 平时占 50%, 平时成绩主要参照实验预习报告 实验报告, 实验基础理论 实验操作能力, 创新性 40

43 实验态度及实验室安全卫生等 ; 期末实际操作占 50% 4. 其他教学建议与说明 无机及分析化学 是一门实践性非常强的学科, 无机及分析化学实验 教学约占理论教学的二分之一 为了培养学生的实践能力, 为专业培养打下良好的基础, 根据科学技术的进步和社会发展对专业技术人才能力需求的变化, 实践教学内容注重学生基本操作技能性 设计性 综合性实验, 结合生物专业特点, 加强实用性的训练, 建立独立的 以基本实验与操作能力为主的实践教学体系, 单独设课 实验采用分组教学形式, 每组 人 ; 本课程由实验前教师的辅导和实验两个教学环节组成 : 实验方面, 要求学生掌握基本操作, 巩固基本化学原理和基础元素化学的知识, 掌握无机及分析化学实验的基本操作技能, 并达到能独立进行综合性实验的能力 实验辅导的目的, 在于提高学生的安全意识, 自我保护意识, 严谨的科学态度和求是的作风, 能在实验操作的基础上, 对实验的方法和技能有系统概括性了解, 掌握一般实验数据的处理与表达, 从而更好地完成实验实验内容的选取, 包括基础知识和基本操作 基本化学原理以及综合设计性实验, 使学生在实验方法和实验技能上得到全面的训练, 并培养学生开拓创新的能力 为了提高教学质量, 实验指导老师须做到 : 1. 明确教学目的和要求, 使学生掌握无机及分析化学实验的基本操作和各种实验仪器的使用方法 2. 采取课前讲解辅导 课堂演示 个别辅导等多种形式相结合的教学方式, 加强学生操技能的训练 3. 结合学生实验技能, 训练其自行设计简单的无机及分析实验, 逐步提高分析 解决实际问题的能力 41