任务六 : 归纳总结, 撰写报告 步骤 1: 检验结果信息汇总与分析 步骤 2: 结果评价 步骤 3: 撰写品质检验报告

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1 项目一 : 工业硝酸品质检验 任务六 : 归纳总结, 撰写报告

2 任务六 : 归纳总结, 撰写报告 步骤 1: 检验结果信息汇总与分析 步骤 2: 结果评价 步骤 3: 撰写品质检验报告

3 步骤 1: 检验结果信息汇总与分析 汇总各小组检测结果 项目 组别 第一组 第二组 第三组 第四组 第五组 硝酸含量 亚硝酸含量 灼烧残渣含量 误差原因分析 方案进一步完善的建议

4 从评价各小组的检测结果着手, 来归纳 总结分析测试项目 从评价检测员检测结果的准确度和精密度出发, 来总结项目完成情况, 引出误差原因, 推出滴定条件, 指示剂选择原则等相关理论知识

5 1 本次测定用氢氧化钠来滴定弱酸, 在强碱滴定一元弱酸滴定分析中如何判断滴定的可行性, 如何选择滴定条件? 2 本项目中用到了酸碱指示剂, 酸碱指示剂是如何选择的? 什么是酸碱指示剂? 酸碱指示剂原理是什么?

6 滴定可行性判断及滴定条件选择 * 强碱 ( 酸 ) 滴定弱酸 ( 碱 ) 滴定过程 ph 变化及曲线绘制 HA 2 + OH = H O + A [ A ] K t = = [ HA ][ OH ] 以 mol/L NaOH 标准溶液滴定 20.00mL mol/L HAc 为例, 说明这一类滴定过程中 ph 变化与滴 定曲线 与讨论强酸强碱滴定曲线 方法相似, 讨论这一类滴定曲线也分 为四个阶段 : K K a w ph 计算 : 1 滴定开始前溶液的 ph 2 滴定开始至化学计量点前溶液的 ph 这一 阶段的溶液是由未反应的 HAc 与反应产物 NaAc 组成 的, 其 ph 由 HAc-NaAc 缓冲体系来决定 + [ H ] = K a HAc ) 3 化学计量点时溶液的 ph 由体系产物的离解决定 此时溶液的 ph 4 化学计量点后溶液的 ph 溶液的 ph 仅由过 量 NaOH 的浓度来决定 + [ H ] = [ HAc ] [ Ac ] ( [ OH ] = ck b ( Ac ) ck a

7 滴定可行性判断及滴定条件选择 mol/L NaOH 标准溶液滴定 20.00mL mol/L HAc 过程中 ph 值 加入 NaOH(mL) HAc 被滴定百分数 计算式 ph 值 [H + ]= [H + ]= [OH]= [ HAc ] K a ( HAc ) K K a K w a ( HAc ) [ HAc ] [ Ac ] [ Ac [OH - ]=[NaOH] 过量 ] 滴定突跃

8 滴定可行性判断及滴定条件选择 强碱 ( 酸 ) 滴定弱酸 ( 碱 ) 的滴定曲线 图 3 0.1mol/LNaOH 滴定 0.1mol/LHAc 的滴定曲线 图 4 0.1mol/LHCl 滴定 0.1mol/LNH 3 的滴定曲线 根据比较强碱滴定强酸和弱酸时候滴定曲线的突跃范围的影响因素有哪些? 试考虑如何进行滴定可行性判断!

9 滴定可行性判断及滴定条件选择 用指示剂法直接准确滴定一元弱酸的条件是 : c 0 K a 10 8 且 c mol/l 在这种条件下, 可保证滴定误差 ±0.2%, 滴定突跃约 >0.6pH 单位

10 滴定可行性判断及滴定条件选择 根据滴定原理请谈谈运用 此方法还可以检测哪类物 质? 运用酸碱滴定法测弱酸或 弱碱能被准确测定的条件是 什么? 均采用直接滴定法吗?? 测定中常采用什么指示剂 酸碱滴定主要可以测定酸性或者碱性物质, 也可以测定可以与酸碱发生反应的物质 c a K a 10 8 ( 弱酸 ) c b K b 10 8 ( 弱碱 ) 不一定采用直接滴定法, 可以采取一些措施, 比如弱酸的强化 如, 氨水测定, 返滴定法, 甲基红一亚甲基蓝指示剂

11 酸碱指示剂 酸碱指示剂变色原理酸碱指示剂 (acid-base indicator) 是在某一特定 ph 区间, 随介质酸度条件的改变颜色明显变化的物质 常用的酸碱指示剂一般是一些有机弱酸或弱碱, 其酸式与共轭碱式具有不同的颜色 当溶液 ph 改变时, 酸碱指示剂获得质子转化为酸式, 或失去质子转化为碱式, 由于指示剂的酸式与碱式具有不同的结构因而具有不同的颜色

12 (CH 3 ) 2 N N N SO 3 酸碱指示剂 _ H + 甲基橙 (Methyl Orange, 缩写 MO) 是一种有机弱碱, 也是一种双色指示剂, 它在溶液中的离解平衡可用下式表示 : + OH (CH 3 ) 2 N N N SO 3 H _ 黄色 ( 偶氮式 ) 红色 ( 醌式 ) 酚酞是一种有机弱酸, 它在溶液中的电离平衡如下所示 : HO OH O O OH C OH COO _ H + C OH COO _ 无色 ( 羟式 ) 红色 ( 醌式 )

13 酸碱指示剂 酸碱指示剂的变色范围和变色点 若以 HIn 代表酸碱指示剂的酸式 ( 其颜色称为指示剂的酸式色 ), 其离解 产物 In - 就代表酸碱指示剂的碱式 ( 其颜色称为指示剂的碱式色 ), 则离解 平衡可表示为 : HIn = H + + In - K HIn = + [ H ][ In [ HIn ] ] [ In ] [ HIn ] 1 10 呈 HIn 的颜色 ( 即酸式色 ) ph [ In ] K = [ HIn ] [ H = pk HIn HIn + ] [ In ] + lg [ HIn ] [ In ] 10 [ HIn ] [ In ] [ HIn ] 1 在 10 ~ 10 变色点 : 变色范围 : 呈 In - 的颜色 ( 即碱式色 ) 呈酸式色与碱式色复合后的颜色 ph = ph pk = HIn pk HIn ± 1

14 指示剂 几种常用酸碱指示剂在室温下水溶液中的变色范围 变色范围 (ph) 颜色变化 酸碱指示剂 pk HIn 质量浓度 (g/l) 用量 ( 滴 /10mL 试液 ) 百里酚蓝甲基黄甲基橙溴酚蓝溴甲酚绿甲基红溴百里酚蓝中性红苯酚红酚酞百里酚蓝百里酚酞 红 - 黄红 - 黄红 - 黄黄 - 紫黄 - 蓝红 - 黄黄 - 蓝红 - 黄橙黄 - 红无色 - 红黄 - 蓝无色 - 蓝 g/L 的 20% 乙醇溶液 1g/L 的 90% 乙醇溶液 0.5g/L 的水溶液 1g/L 的 20% 乙醇溶液或其钠盐水溶液 1g/L 的 20% 乙醇溶液或其钠盐水溶液 1g/L 的 60% 乙醇溶液或其钠盐水溶液 1g/L 的 20% 乙醇溶液或其钠盐水溶液 1g/L 的 60% 乙醇溶液 1g/L 的 60% 乙醇溶液或其钠盐水溶液 5g/L 的 90% 乙醇溶液 1g/L 的 20% 乙醇溶液 1g/L 的 90% 乙醇溶液

15 酸碱指示剂 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂? 如何选择指示剂? 有人说指示剂的用量越多越容易观察滴定终点, 因此滴定结果更准确, 对吗? 为什么? 1 选择酸碱指示剂的原则 指示剂的变色范围全部或部分地落入滴定突跃范围内 ; 指示剂的变色点尽量靠近化学计量点 2 影响指示剂变色范围的因素温度指示剂用量 ( 双色和单色指示剂 ) 离子强度滴定程序 提示 : 问题的回答可以从指示剂的选择原则和指示剂用量对终点的影响来考虑和解释

16 步骤 3: 撰写品质检验报告 1 书写实验报告要包括哪些内容? 2 开具分析报告包括哪些内容?

17 步骤 3: 撰写品质检验报告 书写实验报告要包括哪些内容? (1) 实验报告的主要内容 实验名称 编号 实验日期 室温 ; 检验项目及原理 ; 试剂及仪器, 包括特殊仪器的型号及标准溶液的浓度 ; 实验步骤 ; 实验数据及处理 ; 实验结果及结论 ; 实验误差分析 ; 讨论, 提出自己的某些建议和观点

18 步骤 3: 撰写品质检验报告 书写实验报告要包括哪些内容? (2) 对实验报告的要求 用语科学 规范 表达简明 字迹清楚 报告整洁 ; 原理部分既要简捷又不能遗漏 如滴定分析法的原理包括 滴定反应式 化学计量点 指示剂选择及结果计算式 ; 实验步骤应按照操作的先后顺序, 简明扼要地表达出来 ; 检验项目和数据应与原始记录一致, 有效数字的位数应该 正确 ; 报告中各类数据应使用法定计量单位

19 步骤 3: 撰写品质检验报告 开具分析报告包括哪些内容? (1) 分析报告的内容 : 样品名称 编号 ; 检验项目 ; 平行测定次数 ; 测定平均值和标准偏差 ( 或相对平均偏差 ); 结论 ; 检验人 复核人 分析日期

20 步骤 3: 撰写品质检验报告 开具分析报告包括哪些内容? (2) 分析报告的要求 : 检验项目和数据应与原始记录一致 ; 填写要求字迹端正 清晰 数码用印刷体, 打印报告应清晰, 签名手写 ; 报告应无差错, 不允许涂改 ; 报告中各类数据应使用法定计量单位

21 步骤 3: 撰写品质检验报告 资料目录清单 1.5 学习活动记录表目录 1.6 项目工作人员阶段总结第一部分检测项目工作材料 1.7 学生及项目小组自我工作 1.1 样品交接单表现评价 1.2 工作目标与工作机构 1.8 项目小组同事之间评价 1.3 样品各项指标含量测定检 1.9 项目督导员评价测方案 1.10 企业兼职教师评价 1.4 工作计划 1.11 项目评价组评价

22 步骤 3: 撰写品质检验报告 第二部分原始记录材料 2.1 试剂 仪器 场地 溶液准备单 2.2 数据原始记录及结果计算 2.3 测定结果汇总表 2.4 样品检测报告单 2.5 完成项目的障碍与采取的措施 2.6 学生工作活动记录表 ( 学生用表 )

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