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1 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷第 9 期 2012 年 9 月 1691 小柴胡汤化学成分及其在抑郁模型大鼠体内代谢成分的分析 杨杰 1, 黄丹雪 1, 鹿秀梅 1, 王芳 2, 李发美 1. 沈阳药科大学药学院, 辽宁沈阳 沈阳药科大学生命科学与生物制药学院, 辽宁沈阳 * 摘要 : 目的采用 UPLC-MS/MS 技术分析小柴胡汤提取液化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物, 为其抗抑郁作用药效物质研究奠定基础 方法采用 Acquity UPLC TM BEH C 18 柱进行色谱分离, 以乙腈 -0.1% 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 以电喷雾质谱检测, 扫描范围为 m/z 150~1 500, 在正负离子同时扫描的模式下, 通过获得一 二级质谱信息, 参照对照品及相关文献信息, 确定小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物的可能结构 结果小柴胡汤样品中共检测到 44 个化学成分 抑郁模型大鼠 ig 给予小柴胡汤后, 在血清样品中共检测出 7 个原形成分和 8 个代谢产物 ; 在尿液样品中共检测出 12 个原形成分和 19 个代谢产物 结论建立的 UPLC-MS/MS 法能较全面地分析小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物, 为进一步研究小柴胡汤抗抑郁作用药效物质基础提供依据 关键词 :UPLC-MS/MS; 小柴胡汤 ; 抗抑郁 ; 药效物质基础 ; 代谢产物中图分类号 :R284.1;R 文献标志码 :A 文章编号 : (2012) Analysis on chemical constituents in Xiaochaihu Decoction and their in vivo metabolites in depressed rats YANG Jie 1, HUANG Dan-xue 1, LU Xiu-mei 1, WANG Fang 2, LI Fa-mei 1 1. School of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang , China 2. School of Life Sciences and Biopharmaceutics, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang , China Abstract: Objective To study the chemical constituents in Xiaochaihu Decoction (XCD) and their in vivo metabolites in depressed rats by UPLC-MS/MS and lay the fundation for the investigation of antidepressant effects. Methods The analysis was performed on an Acquity UPLC TM BEH C 18 column with gradient elution system of acetonitrile and water containing 0.1% formic acid. Using electrospray ionization (ESI) in both positive and negative ion modes with scanning range from m/z 150 to The components in extract of XCD and their in vivo metabolites in depressed rats were identified by comparing the MS and MS 2 data with the reference substances and related literature. Results Forty-four components were identified in XCD extract. In bioanalysis process in vivo, seven original components and eight metabolites were detected in the serum, and 12 original components and 19 metabolites in the urine after ig administration. Conclusion The established UPLC-MS/MS method could comprehensively analyze the components in XCD and metabolites in depressed rats so as to provide the basis for study on the pharmacodynamic material basis of their antidepressant effects. Key words: UPLC-MS/MS; Xiaochaihu Decoction (XCD); antidepression; pharmacodynamic material basis; metabolites 小柴胡汤出自东汉张仲景的 伤寒论, 由柴胡 黄芩 人参 半夏 甘草 生姜和大枣 7 味药组成 小柴胡汤为和解少阳而设, 具有解表散热 疏肝和胃的功效 药理研究和临床实验表明小柴胡汤具有良好的抗抑郁疗效, 是治疗抑郁症的良方 [1-2] 刘晓 [3] 帆等采用 HPLC-TOF/MS 法研究了小柴胡汤的化 学成分, 小柴胡汤在抑郁模型大鼠体内代谢产物研究尚未见报道 本实验应用 UPLC-MS/MS 技术分析小柴胡汤提取液化学成分以及抑郁模型大鼠 ig 给予小柴胡汤后血清和尿液中成分, 阐明小柴胡汤化学成分组成及体内药效物质基础, 为揭示小柴胡汤抗抑郁作用药效物质基础提供参考依据 收稿日期 : 基金项目 : 国家自然科学基金重点项目 ( ) 作者简介 : 杨杰 (1988 ), 女, 硕士研究生, 主要从事中药物质基础及质量标准研究 yangjieqm@sina.com * 通讯作者李发美 Tel/Fax: (024) lifamei@syphu.edu.cn 网络出版时间 : 网络出版地址 :
2 1692 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷第 9 期 2012 年 9 月 1 仪器与材料 Acquity Ultra Performance LC TM 超高效液相色谱仪 (Waters, 美国 ),Waters Quattro Micro API 三重四级杆串联质谱仪, 配备电喷雾离子源 MassLynx 4.1 数据采集软件 (Waters, 美国 ),LC 400 低速离心机 ( 科大创新股份有限公司 ),Anke TGL 16G 高速离心机 ( 上海安亭科学仪器厂 ),AL104 型电子天平 ( 梅特勒 - 托利多仪器有限公司 ),L 128B 型试管氮吹浓缩仪 ( 北京来亨科贸有限公司 ) 甘草苷 ( 批号 ) 购自中国食品药品检定研究院, 黄芩素 ( 批号 ) 汉黄芩素 ( 批号 ) 人参皂苷 Rg 1 ( 批号 ) 柴胡皂苷 a( 批号 ) 黄芩苷( 批号 ) 对照品均购自中国药品生物制品检定所 柴胡经鉴定为伞形科植物柴胡 Bupleurum chinense DC. 的干燥根, 黄芩经鉴定为唇形科植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi. 的干燥根, 甘草经鉴定为豆科植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch. 的干燥根及根茎, 半夏经鉴定为天南星科植物半夏 Pinellia ternata Breit. 的干燥块茎, 人参经鉴定为五加科属植物人参 Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥根, 生姜经鉴定为姜科植物姜 Zingiber officinale Rosc. 的新鲜根茎, 大枣经鉴定为鼠李科植物枣 Ziziphus jujube Mill. 的干燥成熟果实 以上药材均购自沈阳同仁堂大药房, 由沈阳药科大学药用植物教研室路金才教授鉴定 乙腈 (HPLC 级,Tedia 公司, 美国 ), 甲酸 (HPLC 级,Dikma 公司, 美国 ), 纯净水 ( 杭州娃哈哈集团有限公司 ); 其余试剂为分析纯 健康 SD 大鼠, 体质量 250~350 g, 雄性, 购自沈阳药科大学实验动物中心, 许可证号 :SCXK ( 京 ) 方法 2.1 小柴胡汤水提液的制备分别称取柴胡 12 g 黄芩 9 g 人参 9 g 半夏 9 g 炙甘草 6 g 生姜 6 g 大枣 6 g, 加入 10 倍量水, 浸泡 40 min 武火煮沸后文火继续煎煮 30 min, 滤出药汁 二煎, 重新加入 4 倍量水至高出药材约 1 cm, 继续武火煎煮至沸腾后改为文火煎煮 30 min, 滤出药汁 三煎同二煎 合并 3 次煎煮滤液, 将 3 次滤液浓缩至总体积的一半, 置冷冻干燥机内制备成冻干粉, 精确称量所得冻干粉的质量, 得率为 25.2% 将冻干粉置于 20 冰箱中储存, 备用 分析前, 称取冻干 粉适量, 加入一定体积的水进行溶解, 制得质量浓度相当于生药 50 mg/ml 的溶液 离心后取上清液, 经 0.22 μm 滤膜滤过, 取续滤液进行 LC-MS 分析 2.2 对照品溶液的配制分别取甘草苷 人参皂苷 Rg 1 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 柴胡皂苷 a 对照品, 各约 10 mg, 分别置于 10 ml 量瓶中, 加入甲醇进行溶解和定容, 得到质量浓度约为 1 mg/ml 的各对照品储备液 精密量取甘草苷 人参皂苷 Rg 1 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 柴胡皂苷 a 储备液, 体积分别为 ml 置于 10 ml 量瓶中, 加入甲醇 - 水 (50 50) 定容, 得到混合对照品溶液 2.3 生物样品的采集 5 只雄性 SD 大鼠, 采用慢性不可预见性中等强度应激刺激 (CUMS) 方法制备抑郁模型 [4], 连续刺激 4 周后模型成功 将小柴胡汤冻干粉用水溶解后制成相当于生药 1 g/ml 的水溶液, 按照生药剂量 5 g/kg ig 给药 每天给药 1 次, 连续给药 7 d, 末次给药后将大鼠置于代谢笼中, 禁食不禁水, 收集 0~24 h 尿液, 所得尿液在 r/min 条件下离心 10 min, 取上清, 将其置于 70 储存备用 将大鼠从代谢笼中取出,ig 给药, 于给药后 2 h 眼眶取血, 置于离心管中, 室温静置 30 min, 在 r/min 条件下离心 15 min, 取上清, 即得血清, 将其置于 70 储存备用 2.4 血清样品的处理吸取 400 μl 血清, 加入 2 倍量乙腈, 涡旋 1 min, 在 r/min 条件下离心 10 min, 取上清 1 ml, 40 N 2 流下吹干, 残渣用 100 μl 乙腈 - 水 (10 90) 复溶, 涡旋 30 s, 在 r/min 条件下离心 5 min, 取上清液进行 UPLC-MS/MS 分析 2.5 尿液样品的处理分别取 2 ml 甲醇和 2 ml 水依次活化 Agela cleanert C 18 SPE 柱, 取 700 μl 尿液上样于固相萃取小柱中,2 ml 水进行淋洗, 用 1 ml 甲醇洗脱, 收集洗脱液,40 N 2 流下吹干, 残渣用 100 μl 乙腈 - 水 (10 90) 复溶, 涡旋 30 s, 在 r/min 条件下离心 5 min, 取上清液进行 UPLC-MS/MS 分析 2.6 色谱和质谱条件色谱条件 :ACQUITY UPLC BEH C 18 色谱柱 (100 mm 2.1 mm,1.7 μm), 体积流量 0.2 ml/min, 柱温 20, 进样室温度 4, 进样量 10 μl, 流动相为 0.1% 甲酸水溶液 (A)- 乙腈 (B), 梯度洗脱 :0~10 min,95%~75% A;10~15 min,75%~
3 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷第 9 期 2012 年 9 月 % A;15~20 min,70%~60% A;20~25 min, 60%~40% A, 检测波长 190~400 nm 质谱条件 :ESI 源 ; 正负离子同时扫描 ; 全扫 描, 扫描范围 m/z 150~1 500; 毛细管电压为 3.0 kv (ESI + ),2.8 kv(esi ); 锥孔电压为 25 V; 源温度 为 120 ; 脱溶剂气为 N 2, 脱溶剂气温度为 450, 脱溶剂气体积流量为 500 L/h; 锥孔气体积流量为 30 L/h, 碰撞气为 Ar 3 结果 3.1 小柴胡汤提取液化学成分分析 小柴胡汤提取液化学成分色谱图见图 1 在正 负离子同时检测的模式下, 共检测到 44 个成分 通 过与对照品对照, 确定了 6 个成分的结构 ; 通过参 [5-8] 考相关文献中的质谱一级 二级数据和色谱保留 行为, 共推测出 38 个成分的结构 具体结果见表 1 以 43 号色谱峰为例, 说明化合物结构鉴定过程 该色谱峰的正离子一级谱图中出现 m/z 375 和 397 离 子峰, 负离子一级谱图中出现 m/z 373 离子峰, 见图 2 m/z 375 和 373 分别为 [M+H] + 和 [M-H] 准分 t / min a-pda b- 正离子模式 c- 负离子模式 a-pda b-positive ion mode c-negative ion mode 图 1 小柴胡汤提取液体外样品色谱图 Fig. 1 Chromatograms of XCD extract in vitro a b c 表 1 小柴胡汤提取液的化学成分 Table 1 Chemical components in XCD extract 峰号 t / min ESI + 准分子离子和碎片离子 ESI 准分子离子和碎片离子成分推测 [M+H] +, 120 [M+H-HCOOH] [M-H] 苯丙氨酸 [M+H] +, 188 [M+H-NH 3 ] +, 203 [M-H] 色氨酸 146 [M+H-C 3 H 7 NO 2 ] +, [M+H] [M-H], 165 [M-H-CO 2 ], D- 葡糖二酸 121 [M-H-2CO 2 ] [M+Na] +, 419 [M+H-Glu] +, 257 [M+H-2Glu] [M-H], 417 [M-H-Glu] 甘草苷葡萄糖苷 711 [M-H], 549 [M-H-Glu], 547 [M-H], 529 [M-H-H O], [M+Na] +, 551 [M+H-Glu] +, 419 [M+H-Glu-Api] +, 257 [M+H-2Glu-Api] [M-H-Glu-Api] [M+H] +, 571 [M+Na] +, 531 [M+H-H 2 O] +, 411 [M+H-H 2 O-120] +, 393 [M+H-H 2 O-120-H 2 O] [M-H-60], 457 [M-H- 90], 427 [M-H-120], 367, [M+Na] +, 257 [M+H-Glu] [M-H], 255 [M-H-Glu] 549 [M-H], 417 [M-H-Api], [M+Na] +, 419 [M+H-Api] +, 257 [M+H-Api-Glu] [M-H-Api-Glu] [M+H] +, 441 [M+Na] +, 257 [M+H-Glu] [M-H], 255 [M-H-Glu] [M+H] +, 531 [M+H-H 2 O] +, 483, 547 [M-H], 529 [M-H-H 2 O], 429 [M+H-120] +, 393 [M+H-H 2 O-120-H 2 O] [M-H-60], 457 [M-H- 90], 427 [M-H-120], 367, [M+H] +, 439 [M+Na] [M-H], 295 [M-H-120] [M+H] +, 499 [M+Na] +, 301 [M+H-GluA] +, [M-H], 299 [M-H-GluA] [M+H-GluA-CH 3 ] +, 268 [M+H-GluA-CH 3 -H 2 O] [M+Na] +, 621 [M+H-Glu-H 2 O] +, 845 [M+HCO 2 ] 603 [M+H-Glu-2H 2 O] +, 423 [M+H-2Glu-3H 2 O] +, 405 [M+H-2Glu-4H 2 O] [M+H] +, 573 [M+Na] +, 419 [M+H-Api] +, 549 [M-H], 417 [M-H-Api], 257 [M+H-Api-Glu] [M-H-Api-Glu] [M+H] +, 269 [M+H-Glu] [M-H] 甘草苷葡萄糖芹糖苷 白杨素 -6-C-α-L- 吡喃阿拉伯糖 -8-C-β-D- 吡喃葡萄糖 * 甘草苷 甘草素葡萄糖芹糖苷 异甘草苷 白杨素 -6-C-β-D- 吡喃葡萄糖 - 8-C-α-L- 吡喃阿拉伯糖 白杨素 -8-C- 吡喃阿拉伯糖 三羟基 - 单甲氧基黄酮葡糖醛酸 * 人参皂苷 Rg 1 异甘草素葡萄糖芹糖苷 芒柄花苷
4 1694 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷第 9 期 2012 年 9 月 续表 1 峰号 t / min ESI + 准分子离子和碎片离子 ESI 准分子离子和碎片离子成分推测 [M+H] +, 469 [M+Na] +, 271 [M+H-GluA] [M-H], 269 [M-H-GluA] [M+H] +, 285 [M+H-Glu] [M-H] * 黄芩苷 汉黄芩素 -5-O- 葡萄糖苷 [M+H] +, 471 [M+Na] +, 273 [M+H-GluA] [M-H], 271 [M-H-GluA] 5, 6- 二羟基 -7-O- 葡糖醛酸黄 烷酮 [M+H] +, 469 [M+Na] +, 271 [M+H-GluA] [M-H], 269 [M-H-GluA] 黄芩素 -5-O- 葡糖醛酸 [M+H] +, 483 [M+Na] +, 285 [M+H-GluA] [M-H], 283 [M-H-GluA], 175, [M+H] +, 255 [M+H-GluA] [M-H], 253 [M-H-GluA] [M+H] +, 499 [M+Na] +, 301 [M+H-GluA] [M-H], 299 [M-H-GluA] [M+H] +, 469 [M+Na] +, 285 [M+H-Glu] [M-H], 283 [M-H-Glu] [M+H] +, 469 [M+Na] +, 271 [M+H-GluA] [M-H] [M+H] +, 483 [M+Na] +, 285 [M+H-GluA] [M-H], 283 [M-H-GluA], 268 [M-H-GluA-CH 3 ] [M+H] +, 513 [M+Na] +, 315 [M+H-GluA] [M-H], 313 [M-H-GluA] [M+H] +, 485 [M+Na] +, 287 [M+H-GluA] [M-H], 285 [M-H-GluA] [M+H] +, 809 [M+H-GluA] +, 615 [M+H- 983 [M-H] 2GluA-H 2 O] +, 453 [M+H-2GluA-H 2 O-Glu] [M+H] +, 169 [M+H-C 8 H 6 ] [M-H], 197 [M-H- CO-CO 2 ] [M+H] +, 663 [M+H-GluA] +, 837 [M-H] 487 [M+H-2GluA] +, 469 [M+H-2GluA-H 2 O] [M+H] +, 323 [M+Na] +, 286 [M+H-CH 3 ] +, 299 [M-H] 255 [M+H-CO-H 2 O] +, 184 [M+H-CH 3 -C 8 H 6 ] [M+H] +, 353 [M+Na] [M-H] 千层纸素 A-7-O- 葡糖醛酸 白杨素葡糖醛酸 三羟基 - 单甲氧基黄酮葡糖醛酸千层纸素 A-7-O- 葡萄糖苷 黄芩素 -6-O- 葡糖醛酸 汉黄芩苷 二羟基 - 二甲氧基黄酮葡糖醛酸四羟基黄酮葡糖醛酸 甘草皂苷 A 3 * 异汉黄芩素 甘草皂苷 G 2 三羟基 - 单甲氧基黄酮 三羟基 - 二甲氧基黄酮 269 [M-H] 821 [M-H] [M+H] +, 253 [M+H-H 2 O] +, 黄芩素 * 169 [M+H-C 8 H 6 ] [M+H] +, 845 [M+Na] +, 647 [M+H-GluA] +, 甘草酸 471 [M+H-2GluA] +, 453 [M+H-2GluA-H 2 O] [M+Na] +, 647 [M+H-Glu] +, 471 [M+H-Glu- 807 [M-H] 甘草皂苷 B 2 GluA] +, 453 [M+H-Glu-GluA-H 2 O] [M+Na] +, 763 [M+H-H 2 O] +, 745 [M+H-2H 2 O] +, 779 [M-H] 柴胡皂苷 a * 619 [M+H-Glu] +, 601 [M+H-Glu-H 2 O] +, 455 [M+ H-Glu-H 2 O-Fuc] +, 437 [M+H-Glu-2H 2 O-Fuc] [M+H] +, 845 [M+Na] +, 647 [M+H-GluA] +, 453 [M+H-2GluA-H 2 O] [M-H] 甘草皂苷 H 2 / 乌拉尔甘草皂苷 A/ 乌拉尔甘草皂苷 B [M+H] +, 647 [M+H-GluA] +, 453 [M+H-2GluA-H 2 O] [M-H] 甘草皂苷 H 2 / 乌拉尔甘草皂苷 A/ 乌拉尔甘草皂苷 B [M+H] +, 270 [M+H-CH 3 ] +, 283 [M-H], 268 [M-H-CH 3 ] 汉黄芩素 168 [M+H-CH 3 -C 8 H 6 ] [M+H] +, 847 [M+Na] +, 647 [M+H-GluA-2] +, 823 [M-H] 甘草皂苷 J [M+H-2GluA-2-H 2 O] [M+Na] +, 763 [M+H-H 2 O] +, 455 [M+H-Glu- 柴胡皂苷 b 2 H 2 O-Fuc] +, 437 [M+H-Glu-2H 2 O-Fuc] [M+Na] +, 763 [M+H-H 2 O] +, 745 [M+H-2H 2 O] +, 柴胡皂苷 b [M+H-Glu] +, 455 [M+H-Glu-H 2 O-Fuc] +, 437 [M+H-Glu-2H 2 O-Fuc] [M+H] +, 397 [M+Na] +, 360 [M+H-CH 3 ] +, 373 [M-H], 358 [M-H-CH 3 ], 黄芩新素 II 345 [M+H-2CH 3 ] +, 327 [M+H-2CH 3 -H 2 O] +, 227 [M+H-C 9 H 8 O 2 ] [M-H-2CH 3 ], 328 [M- H-3CH 3 ], 300 [M-H-3CH 3 -CO] [M+H] +, 270 [M+H-CH 3 ] +, 168 [M+H-CH 3 -C 8 H 6 ] [M-H] 千层纸素 A * 为经过对照品对照确定的成分 *identified components by reference substance
5 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷第 9 期 2012 年 9 月 1695 子离子峰 对 m/z 375 和 373 两个准分子离子进行二级扫描, 发现正离子模式下出现 360 [M+H-CH 3 ] [M+H-2CH 3 ] [M+H-2CH 3 -H 2 O] [M+H-C 9 H 8 O 2 ] + 的碎片离子, 负离子模式下出现 358 [M-H-CH 3 ] 343 [M-H-2CH 3 ] 328 [M- H-3CH 3 ] 300 [M-H-3CH 3 -CO] 的碎片离子, 证明该化合物是至少含有 3 个甲氧基的黄酮类成分 黄酮类化合物易发生 RDA 重排, 重排时 C 环上 1-2 位的 C-O 键和 3-4 位的 C-C 键发生断裂 ( 图 3), 可以根据重排时脱去的中性碎片辅助判断黄酮的结构 正离子模式下 m/z 227 的存在是由 m/z 375 脱去 148 (C 9 H 8 O 2 ) 产生的, 说明该黄酮 B 环上含有 1 个羟基和 1 个甲氧基 比较文献中黄酮类成分的裂解规律 [5], 推测 43 号峰应为黄芩新素 II, 结构见图 3 a b a b m / z a- 正离子模式 b- 负离子模式 1- 一级质谱图 2- 二级质谱图 a-positive ion mode b-negative ion mode 1-MS spectrum 2-MS 2 spectrum 图 2 黄芩新素 II 的一级和二级质谱图 Fig. 2 MS and MS 2 spectra of skullcapflavon II 图 3 黄芩新素 II 结构式 Fig. 3 Structure of skullcapflavon II 3.2 小柴胡汤提取液入血成分分析空白血清和 ig 给药后 2 h 含药血清样品色谱图见图 4 由于部分原形成分在含药血清中浓度较低, 很难在全扫描模式下被检测到, 故同时采用提取离子和多反应监测 (MRM) 的方法对原形成分进行分析 在含药血清样品中检测到黄芩苷 千层纸素 A-7-O- 葡糖醛酸 三羟基 - 单甲氧基黄酮葡糖醛酸 黄芩素 -6-O- 葡糖醛酸 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素 A 等 7 个原形成分 同时, 采用全扫描方式, 对含药血清样品总离子流色谱图中各色谱峰的碎片 [9-10] 信息进行解析, 并将其与文献数据进行比对, 初步推测出 8 个代谢物 ( 表 2) 代谢产物 M1 和 M2 的谱图中显示 m/z 433 [M+ H] + 的离子峰,m/z 257 碎片的出现是由母离子峰脱 去 176 形成的, 提示 M1 和 M2 应该是某物质的葡糖醛酸结合物, 根据分子量信息推测可能是甘草素葡糖醛酸 对 m/z 257 的碎片进行分析, 得到 m/z 137 的碎片离子, 与甘草素的碎片离子一致, 推测 M1 M2 为甘草素葡糖醛酸结合物, 但葡糖醛酸的结合位点不能确定 根据同样的方法, 推测代谢产物 M3 M4 M5 M7 和 M8 分别为汉黄芩素葡萄糖葡糖醛酸结合物 黄芩素二葡糖醛酸 汉黄芩素二葡糖醛酸 异甘草素葡糖醛酸和汉黄芩素 -5-O- 葡糖醛酸 代谢产物 M6 的谱图中显示 653 [M+H] + 的离子峰, 同时出现 m/z 477 和 301 的碎片离子峰, 提示 M6 应该是某物质的二葡糖醛酸结合物 对 m/z 301 碎片离子进行二级分析, 得到 m/z 286, 255, 184 的碎片离子, 推测其为黄酮类成分, 并且黄酮母核的 B 环上无取代基, 但仍不能确定其母核结构, 只能初步推测为三羟基 - 单甲氧基黄酮二葡糖醛酸 3.3 小柴胡汤提取液在抑郁模型大鼠尿液中的成分分析空白尿液和 ig 给药后 0~24 h 含药尿液样品色谱图见图 4 比较空白尿液 含药尿液和提取液样
6 1696 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷第 9 期 2012 年 9 月 a b a b t / min a- 血清样品 b- 尿液样品 1- 空白样品 2- 含药样品 a-serum sample b-urine sample 1-blank sample 2-sample after ig administration 图 4 血清样品和尿液样品正离子流色谱图 Fig. 4 Positive ion chromatograms of serum and urine samples 表 2 抑郁模型大鼠给药后血清中检测到的小柴胡汤成分的代谢产物 Table 2 Metabolites detected in serum of depressed rats after ig administration of XCD 代谢物 t / min ESI + 准分子离子和碎片离子 ESI 准分子离子和碎片离子 代谢产物推测 M [M+H] +, 257 [M+H-GluA] [M-H], 255 [M-H-GluA] 甘草素葡糖醛酸结合物 M [M+H] +, 257 [M+H-GluA] [M-H] 甘草素葡糖醛酸结合物 M [M+H] +, 447 [M+H-GluA] +, 621 [M-H], 445 [M-H-GluA] 汉黄芩素葡萄糖葡糖醛酸结合物 285 [M+H-GluA-Glu] + M [M+H] +, 447 [M+H-GluA] +, 621 [M-H], 445 [M-H-GluA] 黄芩素二葡糖醛酸结合物 271 [M+H-2GluA] + M [M+H] +, 461 [M+H-GluA] +, 635 [M-H], 459 [M-H-GluA] 汉黄芩素二葡糖醛酸结合物 285 [M+H-2GluA] + M [M+H] +, 477 [M+H-GluA] +, 301 [M+H-2GluA] [M-H], 475 [M-H-GluA] 三羟基 - 单甲氧基黄酮二葡糖醛酸结合物 M [M+H] +, 257 [M+H-GluA] [M-H] 异甘草素葡糖醛酸结合物 M [M+H] +, 285 [M+H-GluA] [M-H] 汉黄芩素 -5-O- 葡糖醛酸 品色谱图, 利用提取离子和 MRM 的方法, 通过解析各色谱峰的碎片离子并与文献中的数据进行比较 [10-11], 在含药尿液样品中检测到黄芩苷 黄芩素 - 5-O- 葡糖醛酸 千层纸素 A-7-O- 葡糖醛酸 白杨素葡糖醛酸 三羟基 - 单甲氧基黄酮葡糖醛酸 黄芩素 - 6-O- 葡糖醛酸 汉黄芩苷 二羟基 - 二甲氧基黄酮葡糖醛酸 异汉黄芩素 黄芩素 汉黄芩素 千层纸素 A 12 个原形成分, 并检测到 19 个代谢产物, 初步鉴定了其中 18 个的结构 代谢产物鉴定结果见表 3 4 讨论本实验首次应用 UPLC-MS/MS 法分析抑郁模型大鼠 ig 给予小柴胡汤提取液后血清中和尿液中的成分, 为小柴胡汤抗抑郁作用的药效物质研究奠 定基础 因为抑郁模型大鼠的代谢可能与正常大鼠有差异, 本研究采用 CUMS 法造成抑郁模型大鼠进行实验更具实际意义 小柴胡汤水提液中多是黄酮类成分和皂苷类成分, 并且黄酮类成分多以糖苷形式存在, 其极性偏大, 所以流动相梯度洗脱时选择较大比例水相, 可以使极性大的组分保留时间比较适宜 考察了甲酸和醋酸铵作为水相添加剂, 当使用甲酸时各峰峰形得到优化并且分离度得到改善 本方法在小柴胡汤提取液中未检测到大枣和生姜中的成分, 这可能与药材提取方法或色谱和质谱条件有关 本实验给药方案采用每天给药 1 次, 分别于连续给药第 7 天和第 8 天收集尿液样品和血清样品 [12],
7 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷第 9 期 2012 年 9 月 1697 表 3 抑郁模型大鼠给药后尿液中检测到的小柴胡汤成分的代谢产物 Table 3 Metabolites detected in urine of depressed rats after administration of XCD 代谢物 t / min ESI + 准分子离子和碎片离子 M [M+H] +, 617 [M+Na] +, 433 [M+ H-Glu] +, 257 [M+H-GluA] + ESI 准分子离子和碎片离子 593 [M-H] M [M+H] +, 461 [M+H-H 2 O] +, 477 [M-H] 285 [M+H-H 2 O-GluA] + M [M+H] +, 447 [M+H-GluA] +, 621 [M-H], 445 [M-H-GluA], 271 [M+H-2GluA] [M-H-2GluA] M [M+H] +, 257 [M+H-GluA] [M-H], 255 [M-H-GluA] M [M+H] +, 257 [M+H-GluA] [M-H] M [M+H] +, 289 [M+H-GluA] [M-H] M [M+H] +, 447 [M+H-Glu] +, 607 [M-H] 285 [M+H-2Glu] + M [M+H] +, 447 [M+H-GluA] +, 621 [M-H], 445 [M-H-GluA] 285 [M+H-GluA-Glu] + M [M+H] +, 447 [M+H-Glu] +, 607 [M-H], 445 [M-H-Glu], 271 [M+H-Glu-GluA] [M-H-GluA] M [M+H] +, 447 [M+H-GluA] +, 621 [M-H], 445 [M-H-GluA], 271 [M+H-2GluA] + M [M+H] +, 477 [M+H-GluA] +, 651 [M-H], 475 [M-H-GluA] 301 [M+H-2GluA] + M [M+H] +, 331 [M+H-GluA] + M [M+H] +, 301 [M+H-GluA] + M [M+H] +, 331 [M+H-GluA] + M [M+H] +, 315 [M+H-GluA] + M [M+H] +, 285 [M+H-GluA] + M [M+H] +, 301 [M+H-GluA] + M [M+H] +, 315 [M+H-GluA] + M [M+H] +, 345 [M+H-GluA] [M-H], 329 [M-H-GluA] 475 [M-H], 299 [M-H-GluA] 505 [M-H], 329 [M-H-GluA] 489 [M-H] 459 [M-H] 475 [M-H], 299 [M-H-GluA] 489 [M-H] 519 [M-H], 343 [M-H-GluA] 代谢产物推测甘草素葡糖醛酸葡萄糖结合物汉黄芩素葡糖醛酸水合物黄芩素二葡糖醛酸结合物甘草素葡糖醛酸结合物甘草素葡糖醛酸结合物未知汉黄芩素二葡萄糖结合物汉黄芩素葡萄糖葡糖醛酸结合物黄芩素葡糖醛酸葡萄糖结合物黄芩素二葡糖醛酸结合物三羟基 - 单甲氧基黄酮二葡糖醛酸结合物三羟基 - 二甲氧基黄酮葡糖醛酸结合物三羟基 - 单甲氧基黄酮葡糖醛酸结合物三羟基 - 二甲氧基黄酮葡糖醛酸结合物二羟基 - 二甲氧基黄酮葡糖醛酸结合物汉黄芩素 -5-O- 葡糖醛酸三羟基 - 单甲氧基黄酮葡糖醛酸结合物二羟基 - 二甲氧基黄酮葡糖醛酸结合物二羟基 - 三甲氧基黄酮葡糖醛酸结合物 这种给药方式可以使药物在大鼠体内积累达到稳态浓度, 从而便于分析含药尿液和含药血清中的原形成分及其代谢产物 实验结果表明抑郁模型大鼠 ig 给予小柴胡汤提取液后在血清和尿液中的代谢产物主要为 II 相代谢产物, 并且大部分是葡糖醛酸结合物 实验中检测到小柴胡汤中主要是黄酮类成分, 这类化合物都含有酚羟基, 在体内易与葡糖醛酸结合形成葡糖醛酸苷, 使得代谢产物的水溶性增加, 易于排出体外 同时发现血清样品中检测到的全部原形成分也同时出现在尿液样品中, 血清中检测到的代谢产物 M1 M2 M3 M4 M8 在尿液样品中也被检测到, 这 些血清和尿液中共同存在的物质在下一步药效物质研究中更具有意义 尿液中检测到的原形成分及代谢产物都多于血清中, 这为代谢产物的富集和制备提供了可能, 也为进一步研究小柴胡汤抗抑郁作用药效物质提供了思路 对于体外和体内样品中的部分成分仅仅依靠其色谱保留行为以及质谱一级和二级数据等信息进行结构鉴定, 不能准确确定其结构, 还需要在以后的研究中通过分离和制备技术以及核磁共振等其他分析方法来进一步研究, 以得到明确的结构 参考文献 [1] 高建伟, 倪亚平. 小柴胡汤证是治疗抑郁症的良方 [J].
8 1698 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷第 9 期 2012 年 9 月 实用中医内科杂志, 2008, 22(4): [2] 陈亚萍. 小柴胡汤加减治疗抑郁症 35 例临床观察 [J]. 浙江中医杂志, 2010, 45(10): [3] 刘晓帆, 娄子洋, 朱臻宇, 等. 采用 HPLC-TOF/MS 对中药复方小柴胡汤中化学成分的分析鉴别 [J]. 第二军医大学学报, 2009, 30(8): [4] 王建醒, 周丽, 徐华锋, 等. 慢性应激大鼠抑郁模型的建立及其评价 [J]. 齐齐哈尔医学院学报, 2006, 27(6): [5] Han J, Ye M, Xu M, et al. Characterization of flavonoids in the traditional Chinese herbal medicine Huangqin by liquid chromatography coupled with electrospray ionization mass spectrometry [J]. J Chromatogr B, 2007, 848: [6] 段天璇, 马长华, 王全文, 等. HPLC-MS 法鉴别甘草的指纹图谱 [J]. 中国药师, 2009, 12(4): [7] 李丽, 刘志强, 许庆轩, 等. 人参中皂苷类化合物的 HPLC-ESI MS 研究 [J]. 分析测试学报, 2006, 25(1): [8] Chen P, Li C, Liang S P, et al. Characterization and quantification of eight water-soluble constituents in tubers of Pinellia ternata and in tea granules from the Chinese multiherb remedy Xiaochaihu-tang [J]. J Chromatogr B, 2006, 843: [9] 刑杰. 黄芩苷在动物体内的吸收和代谢研究 [D]. 沈阳 : 沈阳药科大学, [10] 路林玲, 束艳, 钱大玮, 等. 大鼠灌胃四逆散提取物后血浆 尿液 粪便 胆汁中主要代谢产物的鉴定 [J]. 药学学报, 2011, 46(11): [11] 王亦琳. 中药复方小续命汤有效成分组在大鼠体内代谢研究 [D]. 北京 : 北京协和医学院药物研究所, [12] 王莉梅. 中药血清化学在中药及中药复方研究中的应用 [J]. 中国实验方剂学杂志, 2009, 15(1): 中草药 杂志获国家自然科学基金出版基金资助 8 月 17 日,2012 年度国家自然科学基金申请项目评审结果公布, 中草药 杂志喜获重点学术期刊项目资助 国家自然科学基金委员会在 2012 年度项目申请集中接收期间共接收各类项目申请 项, 经初步审查受理 项 根据 国家自然科学基金条例 国家自然科学基金相关类型项目管理办法的规定和专家评审意见, 决定资助面上项目 重点项目 优秀青年科学基金项目 青年科学基金项目 地区科学基金项目 海外及港澳学者合作研究基金项目 国家基础科学人才培养基金项目 重大国际 ( 地区 ) 合作研究项目 科学仪器基础研究专款项目 国家重大科研仪器设备研制专项自由申请项目 部分联合基金项目和重点学术期刊项目合计 项 中草药 杂志以 新 选题新 发表成果创新性强, 快 编辑出版速度快, 高 刊文学术水平和编辑质量高为办刊特色, 载文覆盖面广 信息量大 学术水平高, 近年屡获大奖, 如中国出版政府奖期刊奖 国家期刊奖 新中国 60 年有影响力的期刊及期刊人 百种中国杰出学术期刊 中国精品科技期刊等 中草药 杂志将以此为契机, 进一步提高期刊的学术水平, 扩大影响力, 并带动中草药杂志社的整体发展, 走集团化道路, 把中草药杂志社做大做强 同时, 将竭力打造中草药英文版 Chinese Herbal Medicines, 积极推进其国际化进程, 为中药现代化 国际化做出更大的贡献!
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
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5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
< F63756D656E D2D796E2D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA31C6DA2D30312DB7E2C3E6CDC6BDE9A3A D31A3A92E6D6469>
2014 Vol.16 No.1 茁 琢 1. 550002 2. 550003 LPS IL-1 茁 IL-6 TNF- 琢 50 SD 5 20 滋 g kg -1 LPS 30 min Ti 240 min 驻 T 驻 T=T i -T 0 1 ELISA IL-1 茁 IL-6 TNF- 琢 3h 3.5 h 4 h 3 P
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 9 期 2015 年 5 月 1339 非 酒 精 性 脂 肪 性 肝 病 (nonalcoholic fatty liver disease,nafld) 是 一 种 与 胰 岛 素 抵 抗 遗
1338 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 9 期 2015 年 5 月 九 味 肝 泰 胶 囊 对 高 脂 饮 食 诱 导 大 鼠 非 酒 精 性 脂 肪 肝 的 治 疗 作 用 陈 菲 1 2,, 艾 国 3, 盛 柳 青 1, 麻 佳 蕾 1, 黄 正 明 1. 金 华 职 业 技 术 学 院 医 学 院, 浙 江 金 华
实 验 LC 条 件 LC 系 统 : Waters ACQUITY UPLC 系 统 色 谱 柱 : 柱 温 : 5 流 速 : 流 动 相 A: 流 动 相 B: 梯 度 : 进 样 体 积 : 1 µl 强 清 洗 液 : ACQUITY UPLC BEH C 18 色 谱 柱 2.1 1 m
[ 应 用 纪 要 ] 使 用 UPLC/MS/MS 定 量 分 析 血 清 中 的 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑 吡 坦 和 佐 匹 克 隆 JMark Roberts and Michelle Wood. 沃 特 世 公 司 MS 技 术 中 心 ( 英 国 曼 彻 斯 特 ) 目 的 开 发 一 种 用 于 定 量 分 析 人 血 清 中 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑
中国科学技术大学 材料工程 05 校外调剂 0870 化学工程 吉林大学 应用化学 05 校外调剂 0870 化学工程 四川大学 制药
045700000787 东北大学 07030 分析化学 05 校外调剂 07030 无机化学 68 66 94 04 34 063700000004 沈阳药科大学 07030 分析化学 04 校内跨专业调剂 070303 有机化学 73 56 9 00 30 0007008903 北京大学 0780Z 药学类 05 校外调剂 070303 有机化学 75 67 09 8 4 085750830 苏州大学
- 14 - Drug Evaluation Research 第 36 卷 第 1 期 2013 年 2 月 料 ), 山 西 皇 城 相 府 药 业 有 限 公 司, 批 号 20111003 ( 人 口 服 推 荐 剂 量 为 每 日 3 次, 每 次 4 粒, 成 人 体 质 量 按 60
Drug Evaluation Research 第 36 卷 第 1 期 2013 年 2 月 - 13 - 柴 青 消 癖 胶 囊 对 乳 腺 增 生 模 型 大 鼠 的 治 疗 作 用 研 究 * 刘 聪, 岳 永 花, 郝 旭 亮 山 西 省 中 医 药 研 究 院, 山 西 太 原 030012 摘 要 : 目 的 探 讨 柴 青 消 癖 胶 囊 对 乳 腺 增 生 模 型 大 鼠 的 治
Microsoft Word 校对
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013-3 张秀尧 1*, 蔡欣欣 1, 林学尧 2, 陈端秀 (1., 325001; 2., 325200) 2 摘要 : 目的 - 方法, - (9:1, v/v), 5.0 mmol/l, BEH C 18,, 结果 3 93.9%~108% 89.7%~109%,
㈠ 1. (Olympus BX51) (Evolution/QImaging Digital Camera kit) 2. ( G A E R r o t a r y microtome) 3. (Forma Scientific 6512 Vaccum Oven)
. 1 : 289-298 2010 Ann. Rept. Food Drug Res. 1 : 289-298 2010 289 (Panax ginseng C. A. Meyer) (Panax quinquefolium L.) 46 47 PCR-DNA 46 23 9 (39%) 24 2 (8%)47 77% 23 Acquity BEH C 18 2.1 mm 100 mm 1.7
1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法
![1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法](/thumbs/40/22057924.jpg "1449 1 相 对 校 正 因 子 的 相 关 方 法 1.1 内 标 多 控 法 研 究 发 现, 在 中 药 各 成 分 间 存 在 着 一 定 的 比 例 关 系, 只 要 各 成 分 的 量 符 合 该 比 例 关 系, 中 药 的 多 [6] 指 标 质 量 控 制 可 以 依 此 法")
1448 相 对 校 正 因 子 在 中 药 多 指 标 测 定 中 的 应 用 研 究 进 展 1, 罗 祖 良 2, 仇 峰 1 1,, 韦 日 伟 2 1,, 覃 禹 2, 张 坤 1, 覃 洁 萍 2, 杨 美 华 1. 北 京 协 和 医 学 院 药 用 植 物 研 究 所, 中 草 药 物 质 基 础 与 资 源 利 用 教 育 部 重 点 实 验 室, 北 京 100193 2. 广
Microsoft Word 李莉-二校933
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
Microsoft Word 刘华良.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 2013 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 - 刘华良 *, 阮丽萍, 刘德晔, 周明浩 (, 210009) 摘要 : 目的 -(HPLC-MS/MS) 方法 0.1% -2 mmol/l,, -, C 18 结果 1~1000 μg/l, 0.999, (LOQ) 10 μg/kg, 50~5000
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
1756 Key wordssanqishangyao tabletsuplccharacteristic chromatogramprincipal components analysishydroxysafflor yellow Apaeoniflorinneoeriocitrinnaringi
1755 1 2 1 1 3 1* 1 1. 1000502. 0710513. 110164 UPLC UPLC ACQUITY UPLC BEH C 18 50 mm 2. 1 mm 1. 7 μm A- 0. 1% B 0 ~ 10 min 4% A 12% A10 ~ 22 min 12% A 16% A22 ~ 35 min 16% A 25% A 0. 2 ml min - 1 230
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
530 江苏大学学报 ( 医学版 ) 第 28 卷 四君子汤组方为人参 白术 茯苓 甘草, 其中, 人参为君药, 有抗疲劳 增强免疫力的功效 ; 白术为臣药, 有健脾燥湿利尿功效 ; 茯苓为佐药, 有抗肿瘤 渗湿健脾功效 ; 甘草为使药, 甘缓和中, 有抗病毒功效 四药相辅, 温而不燥, 补而不峻,
第 28 卷第 6 期 2018 年 11 月 江苏大学学报 ( 医学版 ) JournalofJiangsuUniversity(MedicineEdition) Vol.28 No.6 Nov.2018 四君子汤血清药效成分的 HPLC MS 分析 尚如霞 1, 徐卫东 2, 许晓倩 2 2, 彭云 (1. 镇江市食品药品监督检验中心, 江苏镇江 212002;2. 江苏大学药学院, 江苏镇江
Untitiled
Δ UPLC-MS/MS 法 同 时 测 定 沙 参 麦 冬 汤 中 9 种 成 分 的 含 量 1* 吴 茵, 王 蕊 2, 任 炳 楠 1, 孙 源 1, 刘 勇 1 1, 张 黎 媛 (1. 河 北 省 人 民 医 院 药 学 部, 石 家 庄 050051;2. 河 北 中 医 学 院 中 医 诊 断 教 研 室, 石 家 庄 050071) 中 图 分 类 号 R917 文 献 标 志 码
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4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
14-0390-0696.doc
390 药 学 学 报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (3): 390 394 HPLC-MS/MS 法 定 量 研 究 比 格 犬 灌 胃 替 诺 福 韦 酯 后 替 诺 福 韦 血 浆 药 代 动 力 学 * 王 宝 莲, 扈 金 萍, 盛 莉, 陈 晖, 李 燕 ( 中 国 医 学 科 学 院 北 京 协 和 医 学 院 药 物 研 究 所, 北 京 100050)
中 国 药 事 2016 年 5 月 第 30 卷 第 5 期 459 exclusion criteria, then data were extracted and finally the related studies were analyzed. Results: The varieties
458 中 国 药 事 2016 年 5 月 第 30 卷 第 5 期 研 究 进 展 我 国 药 品 短 缺 问 题 研 究 进 展 评 述 武 丽 娜 1,2, 方 宇 1,2*, 杨 才 君 1,2, 沈 倩 1,2, 常 捷 1,2, 朱 稳 稳 1,2, 叶 丹 1,2, 吕 冰 杨 世 民 1,2 (1. 西 安 交 通 大 学 药 学 院 药 事 管 理 与 临 床 药 学 系, 西
中 草 药
中 草 药 致 谢 李 沛 赵 继 敏 郑 智 敏 江 亚 楠 等 病 理 生 理 学 教 研 室 老 师 在 实 验 中 给 予 的 指 导 和 帮 助 狄 建 彬 顾 振 纶 赵 笑 东 钱 培 刚 蒋 小 岗 郭 次 仪 中 草 药 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 8 期 10 年 8 月 1324 LDL C 非常明显升高 (
THE APPLICATION OF ISOTOPE RATIO ANALYSIS BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETER A Dissertation Presented By Chaoyong YANG Supervisor: Prof.D
10384 070302 9825042 UDC 2001.6. 2001.7. 20016 THE APPLICATION OF ISOTOPE RATIO ANALYSIS BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETER A Dissertation Presented By Chaoyong YANG Supervisor: Prof.Dr. Xiaoru
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
7 北京大学学报 医学版 # +94* 4 ' % 论著!! "# $ #% %"&!%'!! $ "( )& * $ +,-.)/ ) 01 " * ). " 2")3 )01 ( /" 433% /1 " 0 "51 " -.)/$ 6',)") 4.))%) 0
论著!! "# $ #% %"&!%'!! $ "( )& * $ +,-.)/ ) 01 " * ). " 2")3 )01 ( /" 433% /1 " 0 "51 " -.)/$ 6',)") 4.))%) 0 ".. " - 23 )"." ( ).)") 4. " ' $ 7 " #$%"$8 &' + +." 0"3 / 3 3( 0 ) %.% "(% 2). +.) ")( ) (
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
<4D F736F F D D C1F5B2A82DD7F7D5DFBCF2BDE9D3C3CFEACFB8B5C4A3A1>
4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013 * 刘波, 吴婷婷, 侯玉兰, 廖鹏, 王华, 陈波 (,, 410081) 摘要 : 目的 6 (,,,,, ) 方法 DCBI-MS,, 6 结果, R 2 0.98, 1 mg/l, 8% 40% 结论,,,, 关键词 : ; ; ; ; Rapid determination
Microsoft Word 刁飞燕-二校938
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 C * 刁飞燕, 刘春霖, 吴晓云, 李启艳 (, 250101) 摘要 : 目的 C 方法 CAPCELL PAK NH 2 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), - (70:30, V:V), 1 ml/min, 35, 结果 10.50~104.94
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
TGF-β AngⅡ B SD ~ 220g SPF. SCXK No SYXK ~ 25 40% ~ 70% OR37G-C
2017 7 43 4 Journal of Southwest Minzu University Natural Science Edition Jul. 2017 Vol. 43 No. 4 doi10. 11920 /xnmdzk. 2017. 04. 008 1 1 1 2 1 1 3 1. 610212 2. 6100413. 610031 AngⅡ TGF-β. SD 60 180 ~
21 13 D / 2 10 ig ig 10 d 1. 0 g kg /2 2 β- 5 g kg g kg mg kg - 1 ig ig 24 h 5% 1 2% CMC-Na 2. 5 ml 30
21 13 1 2 1* 2 1. 430065 2. 445000 20 10 5 g kg - 1 5 mg kg - 1 ig 10 d ig HE 1 TFF1 TFF1 P < 0. 01 P < 0. 01 P < 0. 01 P < 0. 05 R285. 5 doi 10. 13422 /j. cnki. syfjx. 2015130100 A 1005-9903 2015 13-0100-05
®
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷第 22 期 2015 年 11 月 3357 UPLC-MS/MS 同时测定双黄连口服液中 17 种有效成分 刘廷 1 1,, 狄留庆 2*, 彭琳秀 1 1,, 康安 2 1,, 李俊松 2, 赵晓莉 1. 南京中医药大学药学院, 江苏南京 210023 2. 江苏省中药高效给药系统工程技术研究中心,
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
220 20, Vol. 32, No. 6 食 品 科 学 分 析 检 测 荡 体 系 被 用 来 检 测 和 鉴 别 组 成 极 其 复 杂 的 中 药 2007 年 [7-20] 张 泰 铭 等 提 出 了 中 药 非 线 性 化 学 指 纹 图 谱 的 概 念, 并 对 其 形 成 的 原
![220 20, Vol. 32, No. 6 食 品 科 学 分 析 检 测 荡 体 系 被 用 来 检 测 和 鉴 别 组 成 极 其 复 杂 的 中 药 2007 年 [7-20] 张 泰 铭 等 提 出 了 中 药 非 线 性 化 学 指 纹 图 谱 的 概 念, 并 对 其 形 成 的 原](/thumbs/42/22870184.jpg "220 20, Vol. 32, No. 6 食 品 科 学 分 析 检 测 荡 体 系 被 用 来 检 测 和 鉴 别 组 成 极 其 复 杂 的 中 药 2007 年 [7-20] 张 泰 铭 等 提 出 了 中 药 非 线 性 化 学 指 纹 图 谱 的 概 念, 并 对 其 形 成 的 原")
29 赵 哲, 张 泰 铭, *, 方 宣 启 2, 向 凤 琴, 乔 君 喜, 朱 蓉 (. 中 南 大 学 化 学 化 工 学 院, 湖 南 长 沙 40083;2. 湖 南 省 食 品 质 量 监 督 检 验 所, 湖 南 长 沙 40002) 通 过 向 稳 态 体 系 溴 酸 钠 - 硫 酸 锰 - 硫 酸 - 丙 酮 中 加 入 不 同 的 茶 饮 料, 获 得 来 自 不 同 产 家
Microsoft Word 林芳 二校%
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 林芳, 王一欣, 李涛 *, 刘海静, 袁磊 (, 710065) 摘要 : 目的 (UPLC) - (GC-MS), 方法 -, UPLC UPLC ZORBAX SB-C 18 (2.1 150 mm, 1.8 μm), 0.1%, 0.4 ml/min,
标题
医 药 导 报 2016 年 8 月 第 35 卷 第 8 期 803 特 约 稿 鱼 腥 草 制 剂 上 市 后 安 全 性 再 评 价 吴 健 鸿 1 ꎬ 杨 晓 燕 2 ꎬ 柳 强 妮 2 ꎬ 尹 平 2 2 ꎬ 曾 繁 典 (1. 武 汉 药 品 医 疗 器 械 检 验 所 ꎬ 武 汉 430075ꎻ2. 华 中 科 技 大 学 同 济 医 学 院 ꎬ 武 汉 430030) 摘 要 目 的
< F63756D656E D2D796E2D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA34C6DA2DC4BFC2BC2D34C6DA2E6D6469>
梽 / 8 min min doi:.8/wst... R8. [ ] [ ] [] [6] [7] [8] [9~] [ ] [] min t /. min [] 元元元 --9 --7 ZX9-- BLP. ICR ~8 g SCXK -. nanas comosus L. Bolo Leaf Phenols BLP p - coumaric cid.% 巿
Molecules 2017, 22, 236; doi: /molecules S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neur
S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neuroprotective and Analgesic Activities Mediated by mglur1 Ya-Nan Wang, Mao-Feng Liu, Wei-Zhen Hou, Rui-Ming
1099 医 科 学 院 广 安 门 医 院 南 区 也 随 之 开 展 全 院 抗 菌 药 物 临 床 应 用 专 项 整 治 活 动, 提 高 抗 菌 药 物 临 床 合 理 应 用 水 平 对 2013 2015 年 门 诊 抗 菌 药 物 的 使 用 情 况 进 行 分 析, 为 抗 菌 药
1098 2013 2015 年 广 安 门 医 院 南 区 门 诊 抗 菌 药 物 使 用 情 况 分 析 李 爱 君, 郭 猛, 任 宝 玉, 王 竹 风 中 国 中 医 科 学 院 广 安 门 医 院 南 区 药 剂 科, 北 京 102618 摘 要 : 目 的 分 析 中 国 中 医 科 学 院 广 安 门 医 院 南 区 门 诊 抗 菌 药 物 的 使 用 情 况 方 法 调 取 广 安
乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导
[ 应 用 纪 要 ] UPLC-DAD-QTOF-MS 联 用 技 术 检 测 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 Determination of Disodium Edetate Illegally Added in Gentamycin Sulfate injection by UPLC-DAD-QTOF-MS 1 1 1 2 袁 华
Microsoft Word 游景水-二校 4671.doc
6 11 Vol. 6 No. 11 2015 11 Journal of Food Safety and Quality Nov., 2015-16 游景水 *, 王德伟 (, 519040) 摘要 : 目的 16 方法 6 mol/l, (OPA) 9- (FMOC) ; Agilent Hypersil AA-ODS ; (0.16% ) ; (FLD) ( : 340 nm, : 450 nm;
在 培 养 职 前 卓 越 化 学 教 师 的 院 校, 会 编 一 本 过 去 称 作 化 学 教 学 论 实 验, 现 在 拟 为 卓 越 化 学 教 师 教 育 实 验 教 学 研 究 的 教 材 各 院 校 对 这 门 课 程 所 给 的 学 时 不 太 一 样, 但 都 是 围 绕 实 验
doi: 10.3866/pku.DXHX201607011 卓 越 化 学 教 师 教 育 实 验 教 学 研 究 课 程 探 微 * 杨 承 印 汪 蒙 蒙 赵 洋 ( 陕 西 师 范 大 学 化 学 化 工 学 院, 西 安 710119) 摘 要 : 在 对 实 验 操 作 进 行 编 码 的 基 础 上 对 高 中 化 学 课 程 标 准 中 有 关 实 验 进 行 统 计 分 析, 以
[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E
![[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E](/thumbs/92/110189716.jpg "[7], GB , 40, 6- [8], , 0.015mg/L, 2~10mg/L,,,,, 2.0mg/kg [9] GB , % [10], LC-MS/MS (2007 ) [15] 7-7- LC-MS/MS , (E")
1. 云南烟草科学研究院, 云南昆明 650106; 2. 昆明理工大学化学工程学院, 云南昆明 650093; 3. 中国科学院西双版纳热带植物园, 云南昆明 650223 1 1 2 韩熠张承明喻坤 3 1 1 孟霞陈永宽缪明明 韩熠 (1976), 男, 博士, 助理研究员, 主要从事烟用材料有害成分分析方法研究 E-mail:hanyi762002@yahoo.com.cn 摘 要,, RecentAdvancesinAnalyticalMethodsforCoumarinsandSafrolesinFoodandCosmetics
中国药师 年第 卷第 期 Ｃ Ｐ ｍ Ｖ Ｎ ｍ 进样量 μ 表 梯度洗脱程序 质谱条件 电喷雾离子源 ＥＳ Ｉ 干燥气和雾化器均为氮气 干燥气流量 Ｌ ｍ 雾化器压 干燥气温度 力 鞘 流 气 温 度 鞘 流 气 流 量 Ｌ ｍ 毛细管电压 Ｖ Ｖ 喷嘴 甲酸 Ｂ ＣＨＣＮ 流速 ｍ 时间 ｍ Ａ
研究论文 ｗｗｗ 种黄酮类成分的 ＬＣ ＭＳ分析 林志燕 杨荣富 唐跃年 上海交通大学医学院附属新华医院 上海 上海计划生育科学研究所 摘 要 目的 为了探讨液相色谱 质谱联用 ＬＣ ＭＳ 技术在天然产物成分分析中的应用以黄芩苷 野黄芩苷 汉黄芩素 黄芩 素 射干苷 次野鸢尾黄素 芦丁 金丝桃苷等 个黄酮类化合物为研究对象 采用超高压液相色谱 三重四级杆串联质谱分析该 个黄酮类化合物的色谱 质谱特性
doc
526 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (4): 526 531 基于 UPLC/Q-TOF-MS E 方法分析半夏泻心汤的化学成分 闫利利, 史家文, 王金芳, 石 * 钺 ( 中国医学科学院 北京协和医学院药用植研究所, 中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室, 北京 100193) 摘要 : 为了全面快速地阐明半夏泻心汤的化学组成及其归属, 本文利用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术
Microsoft Word 李洪燕-二校
6 4 Vol. 6 No. 4 2015 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2015 李洪燕 1, 李秀英 1, 陈俊禧 2, 刘冬虹 1, 林森煜 1, 卢宇靖 2, 黄金凤 (1., 511400; 2., 510006) 1* 摘要 : 目的 - - (ID-UHPLC- MS/MS) 方法, HSS T3 0.1%(v:v) -,, 结果
[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%
![[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%](/thumbs/88/115539847.jpg "[1] Nielsen [2]. Richardson [3] Baldock [4] 0.22 mm 0.32 mm Richardson Zaki. [5-6] mm [7] 1 mm. [8] [9] 5 mm 50 mm [10] [11] [12] -- 40% 50%")
38 2 2016 4 -- 1,2, 100190, 100083 065007 -- 0.25 mm 2.0 mm d 10 = 0.044 mm 640 3 300. Richardson--Zaki,,, O359 A doi 10.6052/1000-0879-15-230 EXPERIMENTAL STUDY OF FLUID-SOLID TWO-PHASE FLOW IN A VERTICAL
Microsoft Word _刘丽丽-二校
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 刘丽丽 *, 刘谦, 王宇 (, 071001) 摘 要 : 目的, 方法, HLB, C 18, ESI 结果 0.1~10 μg/kg, 0.999, 0.1 0.2 10.0 μg/kg 3, 95.0%~103.2%, 3.72%~6.85%, 0.1
Microsoft Word - ch07.doc
衛 生 勞 動 篇 法 規 行 政 院 衛 生 署 令 中 華 民 國 96 年 1 月 8 日 衛 署 食 字 第 0960400097 號 修 正 食 品 添 加 物 使 用 範 圍 及 限 量 部 分 條 文 ; 自 中 華 民 國 九 十 七 年 一 月 一 日 起 ( 以 完 成 製 造 之 日 期 為 準 ) 實 施 附 修 正 食 品 添 加 物 使 用 範 圍 及 限 量 部 分 條
Microsoft Word 陈燕.doc
5 3 Vol. 5 No. 3 2014 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2014 * 陈 燕, 李 晓 雯, 刘 畅 (, 201203) 摘 要 : 目 的 - (HPLC-MS/MS) 方 法 0.25 mol/l (ph 4.8), - 结 果 10~300 μg/kg, r>0.999 10 μg/kg, 97.0%~109.4%,
PCA+LDA 14 1 PEN mL mL mL 16 DJX-AB DJ X AB DJ2 -YS % PEN
21 11 2011 11 COMPUTER TECHNOLOGY AND DEVELOPMENT Vol. 21 No. 11 Nov. 2011 510006 PEN3 5 PCA + PCA+LDA 5 5 100% TP301 A 1673-629X 2011 11-0177-05 Application of Electronic Nose in Discrimination of Different
, 1907 ( ) [1 ] 10, ( ) 1914, 1925 : ( ) :, 1930 ; ; ,15 132,, [2 ] ,() (), ; 1917 ( ),,,1928, , 165,1938 6,
![, 1907 ( ) [1 ] 10, ( ) 1914, 1925 : ( ) :, 1930 ; ; ,15 132,, [2 ] ,() (), ; 1917 ( ),,,1928, , 165,1938 6,](/thumbs/49/25832127.jpg ", 1907 ( ) [1 ] 10, ( ) 1914, 1925 : ( ) :, 1930 ; ; ,15 132,, [2 ] ,() (), ; 1917 ( ),,,1928, , 165,1938 6,")
1, 1 2, (1., 250014 ; 2., 110032) : 20 ( 1900 1911) ( 1912 1911), ( 1949 1999), 1949, 20 : ; ; :R283 :A :100121528 (2000) 0120033226 The Revie w of Development of Chinese Herbal Processing WAN G Qi 1,
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
临床路径管理模式下医疗服务流程的关键环节分析
临 床 路 径 管 理 模 式 下 医 疗 服 务 流 程 的 关 键 环 节 分 析 郭 淑 岩 陶 红 兵 曲 豪 柯 晓 华 刘 鹏 珍 梁 婧 摘 要 采 取 文 献 综 述 相 关 资 料 分 析 和 医 生 意 愿 调 查 等 方 法 找 出 影 响 医 院 临 床 路 径 管 理 服 务 流 程 的 主 要 环 节, 邀 请 已 经 开 展 临 床 路 径 的 医 院 相 关 人 员
Microsoft Word 王凤美-二校 出5023
6 12 Vol. 6 No. 12 2015 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2015 王凤美 *, 何京橙, 张鸿伟, 王妍婷, 张晓梅 (, 266002) 摘要 : 目的 - 方法,, - (ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry), 结果, 0.99,
Microsoft Word 陈燕-.doc
5 2 Vol. 5 No. 2 2014 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2014 - 陈燕, 李晓雯, 王柯 * *, 刘畅 (, 201203) 摘要 : 目的 - 方法 -1% (1:1, v/v),, - 结果 5.0 μg/kg 1~100 μg/kg, r>0.999, 89.0%~98.7%, 0.3%~2.5%(n=5), 1.9%~5.5%(n=5)
Microsoft Word - 14-邰艳妮.doc
Vol.9 No.23 2016 年 12 月 December 2016 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时测定银黄颗粒中 16 种成分含量 * 邰艳妮, 曾繁天, 周小红, 向青, 许文, 黄鸣清 ( 福建中医药大学药学院, 福州 350122) 摘要 : 建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱 (ultra-high performance liquid chromatography-tandem
®
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 15 期 214 年 8 月 2277 稳 心 颗 粒 治 疗 心 律 失 常 的 Meta 分 析 * 何 颖, 刘 莹, 邹 爱 英 天 津 中 医 药 大 学 第 二 附 属 医 院, 天 津 15 摘 要 : 利 用 Meta 分 析 法 评 价 稳 心 颗 粒 治 疗 心 律 失 常 的
Microsoft Word - 2087-2092 20160315006谢强胜 二校 出2087
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 - A 谢 强 胜 1*, 谢 春 红 2, 刘 春 霖 1, 吴 晓 云 1, 贾 廷 辰 1, 李 启 艳 (1., 250101; 2., 266400) 1 摘 要 : 目 的 - A 方 法, -, 结 果 A 0.75~15 ng/ml (r=0.996),
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig
![[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig](/thumbs/91/106435555.jpg "[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig")
40 6 2011 6 Vol.40 No.6 Infrared and Laser Engineering Jun. 2011 808 nm 2000 W 1 1 1 1 2 2 2 2 2 12 (1. 710119 2. 710119) : bar 808 nm bar 100 W 808 nm 20 bar 2 000 W bar LIV bar 808 nm : : TN248.4 TN365
Waters ;, ;100 ml,50 (FW135), ; : 5.0 g, (DS-8510 DTH), 100 ml, ; (AvantiJ-E), ; (RE-52AA),, 100 ml, ;Milli-Q, Millipore ; 1.4 :ACQUITY UPL
2 0 1 3 2 Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology Vol. 13 No. 2 Feb. 2 0 1 3 1,2 1* ( 1 福建农林大学食品科学学院福州 350002 2 福建省产品质量检验研究院福州 350002) 采用超高效液相色谱 (UPLC) 技术, 建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速 同时检测技术样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITY
Microsoft Word 叶少文_二校 出4189
7 10 Vol. 7 No. 10 2016 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2016 * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的 (2015 ), 方法,,,, 结果 0.054~0.648 mg/ml, r>0.999 3 97.66% 98.10% 98.68% 结论,, 关键词 : ; ; ; Optimization of the
10 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 1 期 2012 年 1 月 生 药 打 粉 入 药 的 基 本 特 点, 借 鉴 材 料 学 粉 体 学 等 学 科 的 研 究 成 果, 在 中 药 传 统 制 药 理 念 的 启 发
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 1 期 2012 年 1 月 9 基 于 传 统 丸 散 剂 特 点 的 中 药 粒 子 设 计 技 术 研 究 1, 杨 明 2, 韩 丽 1, 杨 胜 3, 张 定 1, 苏 柘 僮 1, 郭 治 平 4, 邹 文 铨 1. 成 都 中 医 药 大 学 四 川 省 中 药 资 源 系 统 研
Microsoft Word 王培锋-校对
5 12 Vol. 5 No. 12 2014 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2014 王培锋 *, 王凤美, 张鸿伟, 徐彪, 邱芳, 何京澄, 周维政 (, 266002) 摘要 : 目的 Q-Exactive 方法, QuEChERS,, ACQUITY BEH C 18, 0.1% -, Q-Exactive, 结果 31 5 10
校园之星
x x x x x x C H N O V x B x x x x S S x mm cm cm cm cm x x x x x x x x A A B X B B ml x x B
2 结 果 409 例 报 告 中, 男 性 249 例 (60.88%), 女 性 160 例 (39.12%), 男 女 比 例 1.6:1; 年 龄 最 小 的 仅 1 天, 年 龄 最 大 的 84 岁 其 中,14 岁 以 下 儿 童 患 者 360 例, 占 88.02% ( 表 1)
中 图 分 类 号 :R978.7;R994.11 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1672-8629(2015)01-0045-04 409 例 注 射 用 单 磷 酸 阿 糖 腺 苷 不 良 反 应 报 告 分 析 王 丽 1 李 强 2 ( 1 河 南 省 食 品 药 品 评 价 中 心, 河 南 郑 州 450004; 2 河 南 省 郑 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 河
Microsoft Word 聂雪梅.doc
4 4 Vol. 4 No. 4 2013 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2013 聂雪梅 *, 李立, 孙利, 高飞 (, 100123) 摘要 : 2011 12,, 2007~2011,,,, 关键词 : ; ; ; ; Trade and notification situation on food import and export
2 :XYZ-2 213, I = n FCV (, F :, C, V : ), H + Na + ( ),H +, 2,,, ( ) ( ) :, 1 ;, ( Fig 1 Diagram of the electrochemical ), H +, suppressor 1) Suppress
5 2 1999 5 EL ECTROCHEMISTR Y Vol 5 No 2 May 1999 XYZ-2 3 ( 361005), 99 98 %, 10 %, (c v < 2),, [1 ] 1986 ( ES) ( :85 1 02998 1) [2 3,, ] [4 ], :,, 1986 XYZ-1 ( ),,, XYZ-1 :1,, 2,,,, XYZ-2, 15 5, ABS,,
Microsoft Word - molecules supple.docx
Supporting Information Secondary Metabolites from the Marine-Derived Fungus Dichotomomyces sp. L-8 and Their Cytotoxic Activity Li-Hong Huang 1,2, Yan-Xiu Chen 1,2, Jian-Chen Yu 3, Jie Yuan 3, Hou-Jin
标题
环 球 中 医 药 2016 年 5 月 第 9 卷 第 5 期 摇 Global Traditional Chinese Medicine, May 2016,Vol 郾 9, No 郾 5 摇 557 两 种 电 针 对 脊 髓 损 伤 14 天 后 大 鼠 运 动 功 能 神 经 元 及 MEK2 p 鄄 ERK1 表 达 的 影 响 论 著 宋 良 玉 摇 吕 威 摇 景 泉 凯 摇 莫 雨
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/108900195.jpg "血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中杀鼠灵测定 操作规程 编制人 : 宋爽李海斌编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
标题
第 ３６ 卷第 １ 期 ２０１６ 年 １ 月 环 境 科 学 学 报 Ａｃｔａ Ｓｃｉｅｎｔｉａｅ Ｃｉｒｃｕｍｓｔａｎｔｉａｅ Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ １ Ｊａｎ ２０１６ ＤＯＩ １０ １３６７１ ｊ ｈｊｋｘｘｂ ２０１５ ０４２９ 尚姣博 宋艳群 张媛媛 等 ２０１６ Ｆｅ Ｓｉ Ａｌ 分子印迹材料的制备及其对酸性橙 ＩＩ ＡＯＩＩ 的选择吸附性能 Ｊ 环境科学学报 ３６ １ １８５ １９２ Ｓｈａｎｇ
2001,30(1):1-4
Subtropical Plant Science 2015,44(3): 188~192. 三 种 植 物 生 长 调 节 剂 对 楝 叶 吴 茱 萸 光 合 作 用 的 影 响 董 奇 妤 1, 张 亮 2, 张 亨 3, 王 婧 1, 陈 红 跃 (1. 华 南 农 业 大 学 林 学 与 风 景 园 林 学 院, 广 东 广 州 510642;2. 广 东 省 林 业 调 查 规 划 院,
2014 Vol.16 No.3 1 [2,3] g kg LC-SRM- 55 MS 2 1 h 4~6 h Time/h Time/h Time/h Time/h Time/h Time/h 2 PK 注 :A 甘草苷,B 芒柄花素,C 甘草素
![2014 Vol.16 No.3 1 [2,3] g kg LC-SRM- 55 MS 2 1 h 4~6 h Time/h Time/h Time/h Time/h Time/h Time/h 2 PK 注 :A 甘草苷,B 芒柄花素,C 甘草素](/thumbs/49/25409442.jpg "2014 Vol.16 No.3 1 [2,3] g kg LC-SRM- 55 MS 2 1 h 4~6 h Time/h Time/h Time/h Time/h Time/h Time/h 2 PK 注 :A 甘草苷,B 芒柄花素,C 甘草素")
乔雪, 果德安, 叶敏 ** 100191 中药是复杂的多成分体系, 其体内代谢过程则更为复杂阐明中药的体内代谢产物及其分布 浓度, 是阐明中药药效物质的重要途径, 也是临床用药的有力参考近年来, 很多学者针对中药复杂体系 的体内代谢研究做出了有益的探索, 建立了一系列新思路 新方法本文将以典型研究为线索, 探讨中药 体内代谢研究的思路与方法 : 体内代谢中药药效物质复杂体系思路与方法 doi: 10.11842/wst.2014.03.015
SVM OA 1 SVM MLP Tab 1 1 Drug feature data quantization table
38 2 2010 4 Journal of Fuzhou University Natural Science Vol 38 No 2 Apr 2010 1000-2243 2010 02-0213 - 06 MLP SVM 1 1 2 1 350108 2 350108 MIP SVM OA MLP - SVM TP391 72 A Research of dialectical classification
血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/109384820.jpg "血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中溴鼠灵测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
中華民國 第51屆中小學科學展覽會
中 華 民 國 第 51 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 作 品 說 明 書 國 小 組 物 理 科 第 三 名 080115 問 水 哪 得 高 如 許? 為 有 熱 源 伴 水 來 學 校 名 稱 : 桃 園 縣 龍 潭 鄉 三 坑 國 民 小 學 作 者 : 指 導 老 師 : 小 六 陳 嬿 云 黃 啟 晉 小 六 張 婉 怡 關 鍵 詞 : 熱 脹 冷 縮 模 擬 燃 燒 影 響 力
标题
第 33 卷 第 3 期 医 学 研 究 与 教 育 Vol.33 No.3 2016 年 6 月 Medical Research and Education Jun.,2016 本 文 引 用 : 张 建 红, 刘 盼 英, 李 远, 等. 真 性 红 细 胞 增 多 症 的 中 医 辨 证 用 药 规 律 与 转 化 医 学 研 究 [ J ]. 医 学 研 究 与 教 育, 2016, 33
11.xps
第卷 第期 0 年 月 辽宁中医药大报 Vol. No. Mar. 0 JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM 高校网页 因子分析法对中医专业生成绩的综合评价 李新崔运浩 辽宁中医药大辽宁 沈阳 0 摘 要 目的 通过对我校杏林院中医专业生四年考试课成绩的综合分析合理地公平地科地对 生成绩做出综合评价 方法 运用因子分析法对 0 名生的 门考试课成绩进行综合评分并科地给出排名
Microsoft Word - Supporting Information clear
Supporting Information Galanthamine, Plicamine, and Secoplicamine Alkaloids from Zephyranthes candida and Their Anti-acetylcholinesterase and Anti-inflammatory Activities Guanqun Zhan, Junfei Zhou, Rong
Microsoft Word 欧阳少伦-二校
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 欧阳少伦 *, 邵琳智, 谢敏玲, 吴映璇, 林峰 (, 510623) 摘要 : 目的 (DMS) 方法,, PBA, 5 mmol/l ( 0.1% ) -, DMS ESI 结果 0.5~5.0 µg/l, 1.0 µg/l, 1.0 2.0 10 µg/l,
Microsoft Word 吴 健-二校
6 12 Vol. 6 No. 12 2015 12 Journal of Food Safety and Quality Dec., 2015-14 * 吴健, 朱峰, 吉文亮, 李放, 阮丽萍, 刘华良 (, 210009) 摘要 : 目的 14 - 方法 0.22 μm, (0.05%)+ -, Atlantis dc-c 18, (electro spray ion source, ESI)
Microsoft Word _于 泓-二校
7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016 - - 21 * 于泓, 胡青, 张甦, 孙健, 冯睿, 毛秀红, 季申 (, 201203) 摘要 : 目的 - - (ultra performance liquid chromatography/ quadrupole-time-of-flight mass
) 质谱学报 第 卷! "$ "9$"$8" 9$'# "" ' 9$" () ) %) 7# # 9 #!# 3# 1# 9"# # '#$! "$ "9$"!#!# 1 #9" " #!#$ #$ # $" " 1#9"$ " 3 "$!#9 #!!# %# 7!"#!# 9"# # #$!#"
第 卷第 期质谱学报 年 月!" #$#%$$&'# # & "# 结合高能诱导裂解快速鉴定麦冬中高异黄酮类成分 王子健 刘 颖 刘思邁 李 宁 卢建秋 张加余 北京中医药大学北京中医药研究院 北京 香港科技大学深圳研究院 广东深圳 ( ) ( 北京中医药大学图书馆 北京 摘要 应用 *+, -,./-0 1" ' 法快速鉴定麦冬药材中高异黄酮类化合物 考察不同高能诱导裂解 能量下高异黄酮的裂解情况
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Supporting Information The Synthesis and Bioactivity Investigation of the Individual Components of Cyclic Lipopeptide Antibiotics A-Long Cui, Xin-Xin Hu, Yan Gao, Jie Jin, Hong Yi, Xiu-Kun Wang, Tong-Ying
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3318 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷第 22 期 2015 年 11 月 基于 UPLC/LTQ-Orbitrap-MS 的黄芩中黄酮碳苷的结构表征及同分 异构体的区分 谢彤 1, 徐建亚 1, 沈存思 1, 狄留庆 2, 汪受传 1, 单进军 1. 南京中医药大学中医儿科学研究所, 江苏省儿童呼吸疾病 ( 中医药 ) 重点实验室,
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7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016-19 胡 青 1, 林媛 2, 张甦 1, 郑希望 2, 崔亚君 2, 季申 1* (1., 201203; 2., 201203) 摘要 : 目的 - 方法 -0.1% (V:V=3:2) 3,, WAX WCX, - 结果 19 62.3% 128.2%,