月旭科技公司介绍月旭科技推出样品预处理新方案 Welchrom QuEChERS 公司简介月旭材料科技 ( 上海 ) 有限公司 ( 简称月旭科技 ) 专注于研发生产和销售色谱分离材料并为广大的色谱使用者提供完整的色谱分离纯化解决方案公司于 2003 年在美国马里兰州和上海张江同时注册成立,

Size: px

Start display at page:

Download "月旭科技公司介绍月旭科技推出样品预处理新方案 Welchrom QuEChERS 公司简介月旭材料科技 ( 上海 ) 有限公司 ( 简称月旭科技 ) 专注于研发生产和销售色谱分离材料并为广大的色谱使用者提供完整的色谱分离纯化解决方案公司于 2003 年在美国马里兰州和上海张江同时注册成立,"

壶嵇
7 years ago
Views:

1 Welchrom QuEChERS 食品安全检测中的固相萃取技术月旭材料科技 ( 上海 ) 有限公司

2 月旭科技公司介绍月旭科技推出样品预处理新方案 Welchrom QuEChERS 公司简介月旭材料科技 ( 上海 ) 有限公司 ( 简称月旭科技 ) 专注于研发生产和销售色谱分离材料并为广大的色谱使用者提供完整的色谱分离纯化解决方案公司于 2003 年在美国马里兰州和上海张江同时注册成立, 美国注册为 Welch Materials, Inc. 凭借强大的技术研发能力和销售团队, 月旭科技目前已成功推出并实现规模销售的有 Ultimate ( 极限柱 ) Welchrom ( 优谱柱 ) Xtimate TM ( 超限柱 ) 和 Topsil TM ( 拓谱柱 ) 四大系列色谱柱 SPE 固相萃取小柱和色谱填料等产品月旭科技是上海市高新技术企业, 并两次获得国家科技部的科技型中小企业创新基金月旭科技在上海设有应用实验中心, 在北京天津广州大连济南重庆武汉等地设有 14 个销售和技术支持办事处中国客户包括药明康德中国药品生物制品检定所清华大学国际知名公司国家检测机构和科研院校等凭借前瞻性的研发和良好的产品性能, 月旭产品远销美国加拿大印度巴西阿根廷等国家超月极限, 旭写辉煌月旭科技将始终坚持极限的性能合理的价格最好的服务的经营理念, 并持之以恒地做出努力把自己建设成为国内领先国际前沿的色谱分离纯化供应商 2

3 Welchrom QuEChERS 试剂盒简化多农药残留样品制备方法, 节省时间和经费 QuEChERS( 音同 Catchers ) 是对其特点 Quick( 快速 ),Easy( 简单 ),Cheap( 经济 ),Effective( 高效 ), Rugged( 可靠 ),Safe( 安全 ) 描述首字母的缩写最早由美国农业部 M Anastassisdes 等 (2003) 研发, 后经过多方面的验证和改进, 正式提出了 QuEChERS 方法 QuEChERS 农残前处理方法属于 SPE 的升级版本, 它具有与 SPE 相似的净化效果, 但处理步骤更简洁, 具有省时高效经济等特点, 逐渐为广大分析工作者所接受使用 QuEChERS 试剂盒只需要几个简单的步骤, 即可完成多类别多残留农药分析的样品制备为什么选择 Welchrom QuEChERS 产品? 在样品制备方面为您的实验室节省宝贵的时间 ; 稳定的产品和严格的质量控制保证结果的准确性和重现性 ; 用 Welchrom 固相萃取填料制备的 QuEChERS 产品, 可大大降低内源性的杂质 ; Welchrom 固相萃取柱产品使用铝箔袋包装以消除外源性污染 ; MgSO4 采用马弗炉高温处理, 以提高除水效果并去除制作过程中可能引入的有机污染物 QuEChERS 方法如何工作? QuEChERS 方法被认为是高含水量 (80-95%) 基质中农药残留分析的一种多种类多残留检测方法由于样品所具有的多种化学性质会与农药残留的性质产生冲突, 食品和环境样品中的样品基质中, 可能存在大量的叶绿素脂类甾类和其他的化合物, 这些共萃取物会严重干扰目标物的分析,QuEChERS 方法的使用可以减少这些问题 3

4 QuEChERS 方法发展历程 2003 Anastassiades,Lehotay,etal 2007 Lehotay 2008 Anastassisdes Original AOAC CEN g Subsample 15g Subsample 10g Subsample 10mL ACN 4g anh.mgso 4 +1g NaCl Shake Centrifuge 150mg/mL MgS mg/mL PSA Shake and Centrifuge 15mL ACN with 1%HOAC 6g anh.mgso g anh.naoac Shake Centrifuge 150mg/mL MgS mg/mL PSA Shake and Centrifuge 10mL ACN Shake 4g anh.mgso 4 +Ig Nacl +1g Na3Cit.2H 2O +0.5g Na2Cit.5H 2O Shake Centrifuge 150mg/mL MgS mg/mL PSA Shake and Centrifuge 最初的 QuEChERS 方法已引入一些改进, 以确保对 ph 敏感的化合物的有效萃取 ( 如苯氧羧酸类 ), 减少敏感型化合物的降解 ( 如对碱或酸不稳定的农药 ) 以及扩大使用本方法对食品基质的广谱适用性在第一步萃取 / 分相这一步, 使用柠檬酸盐作为缓冲剂将 ph 调节至之间, 可使大多数对酸或碱不稳定的农药得以保持充分稳定对于碱敏感的化合物, 在进化后加入少量的甲酸, 可提高其稳定性对于目标化合物中含有酸性农药的 ( 苯氧醇酸类 ), 可直接进样分析 ( 跳过固相萃取分散步骤 ), 因为酸性基团可与 PSA 结合从而降低其回收率对于诸如谷类干果烟草或茶叶等干性样品在萃取前需要加水以减弱农药与基质之间的相互作用以保证充分分相即使是高含脂量样品如鳄梨或橄榄油类植物, 也可以通过这种方法来分析然而, 对于强非极性农药, 因为分相进入脂相, 回收率只能达到 70% 那些一起萃取出来的脂类可通过冷冻或加入 C18E 吸附剂去除 4

5 QuEChERS 产品组成第一步 : 萃取向少量 (10 g 或 15 g) 研磨好的样品中加入萃取溶剂和萃取盐, 振荡后分层使农药进入有机层对于含水量大的样品, 如果将萃取溶剂直接加到盐上会引起放热反应, 产生的热量会导致一些易挥发农药的回收率降低 Welchrom QuEChERS 试剂盒将盐和缓冲盐单独真空包装在一个铝箔袋中, 完全按照 QuEChERS 方法步骤进行, 在样品中加入萃取溶剂后再添加盐和缓冲试剂可以降低放热反应月旭科技萃取试剂盒包括 : 配置或不配置 50 ml 的聚丙烯离心管 MgSO4 和 NaCl, 或其它缓冲盐, 预先称重, 无水包装 Welchrom QuEChERS Extraction Bags( 不含 50 ml 离心管 ) 订货信息 Part Numbers Pack Size MgSO 4 Na Acetate Na Citrate Na Citrate Sesquihtdrate NaCl AOAC 方法萃取盐析包,15g 样品 EN 方法萃取盐析包,10g 样品 Original 方法萃取盐析包,10g 样品 g 1.5 g g 1 g 0.5 g 1 g g 1 g 第二步 : 分散固相萃取净化根据样品的类型和所使用的方法, 选择合适的 QuEChERS Clean-up Tubes 在该步骤中, 将第一步中萃取的一定量样品加到含少量固相萃取吸附剂和 MgSO 4 的 15 ml 或 2 ml 吸附剂离心管中吸附剂将吸附去除样品中的一些主要基质干扰物, 而 MgSO 4 则有助于除去多余的水分, 改善分析物的分配 5

6 QuEChERS 产品组成 Welchrom QuEChERS Clean-up Tubes 订货信息 Part Numbers Tubes Pack Size MgSO 4 PSA C18E GCB AOAC 方法一般水果和蔬菜 EN 方法一般水果和蔬菜 AOAC 方法含腊或脂肪类水果和蔬菜 EN 方法含腊或脂肪类水果和蔬菜 AOAC 方法含色素水果和蔬菜 EN 方法含色素水果和蔬菜 AOAC 方法高色素和脂肪类水果和蔬菜 EN 方法高色素类水果和蔬菜 ml mg 50 mg ml mg 400 mg ml mg 25 mg ml mg 150 mg ml mg 50 mg 50 mg ml mg 400 mg 400 mg ml mg 25 mg 25 mg ml mg 150 mg 150 mg ml mg 50 mg - 50 mg ml mg 400 mg mg ml mg 25 mg mg ml mg 150 mg - 15 mg ml mg 50 mg 50 mg 50 mg ml mg 400 mg 400 mg 400 mg ml mg 25 mg 7.5 mg ml mg 150 mg 45 mg PSA: 一级二级胺 C18E: 十八烷基键合硅胶, 封尾 GCB: 石墨化碳黑注 : 在该步骤中,AOAC 方法中对于 2 ml 和 15 ml 的净化管, 指定的样品量分别为 1 ml 和 8 ml,en 方法中则分别为 1 ml 和 6 ml 您知道吗? 多种不同种类的吸附剂被用来去除基质中的主要干扰物 MgSO 4 去除样品基质中的水分 PSA 吸附基质中的碳水化合物脂肪酸有机酸酚类和少量的色素 C18E 去除脂肪和脂类等非极性干扰物 GCB 去除色素甾醇类和非极性干扰物 6

7 根据样品类型推荐使用的 QuEChERS 产品如何根据样品选择合适的净化管? 月旭科技的净化管是针对特定样品类别而配备的按照下表, 您可以快速的找到适合您样品的 QuEChERS Clean-up Tubes 样品特性一般水果和蔬菜样品, 浅色样品含有少量叶绿素和类胡萝卜素的样品, 有色样品高色素和脂肪类样品, 深色样品高脂肪类样品样品含 >1% 脂肪和脂类代表水果 : 苹果类梨杏樱桃西洋李油桃桃子梅子草莓菠萝香蕉无花果干甜瓜猕猴桃芒果木瓜等 ; 代表水果 : 黑莓蓝莓无核葡萄干接骨木果树莓葡萄干芒果木瓜 ; 代表水果 : 黑莓蓝莓无核葡萄干接骨木果树莓红色葡萄葡萄干芒果木瓜鳄梨橄榄 ; 代表水果 : 橙汁葡萄柚柠檬桔子橘皮油桃橘子香蕉鳄梨橄榄 ; 代表蔬菜 : 甜菜胡萝卜芹菜辣根小萝卜土豆大蒜洋葱茄子黄瓜甜青椒西红柿小胡瓜西兰花白菜芦笋豆类等 ; 代表蔬菜 : 青葱韭菜香葱甜青椒红甜椒南瓜西兰花甘蓝红叶卷心菜莴苣香菜菠菜薄荷水芹大黄叶鲜豆类茶叶咖啡豆等 ; 代表蔬菜 : 青葱香葱甜青椒红甜椒甘蓝莴苣苦苣水芹薄荷欧芹香菜芝麻菜菠菜鲜豆类咖啡豆茶叶 ; 代表蔬菜 : 大蒜洋葱小麦玉米稻米谷粒面粉等 ; Welchrom QuEChERS Extraction Bags a 柠檬酸盐或乙酸钠缓冲盐柠檬酸盐或乙酸钠缓冲盐柠檬酸缓冲盐柠檬酸缓冲盐 Welchrom QuEChERS Clean-up Tubes b a. 在选择萃取盐析包时, 还应该考虑目标分析物的性质, 如果样品中存在对碱敏感的农药, 应使用缓冲盐析包月旭科技建议您首选缓冲盐试剂盒 b. 由于石墨化碳黑对平面型农药产生强吸附作用而降低该化合物的回收率, 因此在使用这类净化管时, 需要考虑分析物中该类化合物的回收 7

8 QuEChERS 其它产品信息 Welchrom QuEChERS 其它产品一些萃取柱产品也被用于样品的净化月旭科技提供各种含有 C18E NH 2 PSA 和 GCB 以 SPE 萃取柱形式的 QuEChERS 产品这些填料可与样品中的共萃取杂质如色素脂肪有机酸碳水化合物结合除去, 从而得到更干净的样品石墨化碳黑对于平面型农药有很强的吸附作用,Schenck 等报道使用 3:1 的丙酮 / 甲苯或 3:1 的乙腈 / 甲苯可将这些化合物从石墨化碳黑吸附剂上洗脱下来此外, 月旭科技还为您提供上述产品的散装填料 Welchrom QuEChERS 其它订货信息 Sorbent Name Part Number Unit Packing Size PSA( 一级二级胺 ) g 100 NH 2 ( 氨丙基 ) g 100 C18E( 十八烷基键合硅胶, 封尾 ) g 100 GCB( 石墨化碳黑 ) g 100 Sorbent Name Part Number Specification Packing Size PSA( 一级二级胺 ) mg/3 ml mg/6 ml 30 NH 2 ( 氨丙基 ) mg/3 ml mg/6 ml 30 C18E( 十八烷基键合硅胶, 封尾 ) mg/3 ml mg/6 ml 30 GCB( 石墨化碳黑 ) mg/3 ml mg/6 ml 30 Carb/NH 2 ( 石墨化碳黑 / 氨丙基混合柱 ) mg/250 mg, 3 ml mg/500 mg, 6 ml 30 8

9 Welchrom GraphiCarb 菠菜提取液中不同浓度 Welchrom GraphiCarb 的净化效果 No Clean-Up PSA Only PSA + 5 mg GCB PSA + 10 mg GCB PSA + 20 mg GCB PSA + 50 mg GCB 采用月旭科技 Welchrom QuEChERS 方法检测苹果中多农药残留一萃取 1) 离心管中加入 15 g 均质或水化的样品 ( 含水量 >80%) 2) 加入 15 ml 含 1% 乙酸的乙腈溶液 3) 加入内标溶液 4) 振荡或旋涡 1 min 6) 将加入到离心管中 7) 马上剧烈振荡 1 min 8) 4000 rpm 离心 5 min 9) 吸取上清液待净化二净化 1) 对于 1 ml 上清液, 使用产品 ) 对于 8 ml 上清液, 使用产品 ) 将上清液加入到净化离心管中, 剧烈振荡 1 min 4) rpm 离心 2 min 5) 取上清液至进样瓶中待分析 9

10 Welchrom QuEChERS 应用实例三仪器条件气相色谱条件自动进样器 : Agilent 7683 自动进样器进样口 : 不分流色谱柱 : Welchrom WM-5MS 气相柱 30 m 0.25 mm, 0.25 µm 载气 : 氦气 ( 恒压 ) 柱温 : 70 (2 min), 25 /min 升至 150 (0 min) 程序 : 3 /min 至 200 (0 min), 8 /min 至 280 进样量 : 1.0 µl 质谱仪条件模式 : SIM 离子源四级杆传输管线温度 : 分别为和 280 溶剂延迟 : 3 min 10

11 Welchrom QuEChERS 应用实例四结果 10 ng/g 50 ng/g 200 ng/g 分析物回收率 RSD(n=6) 回收率 RSD(n=6) 回收率 RSD(n=6) 敌敌畏 σ- 苯基苯酚二嗪磷百菌清西维因苯氟磺胺二氯苯乙酮灭菌丹 γ- 氯丹硫丹狄氏剂 DDE 乙硫磷硫丹硫酸盐异狄氏剂酮氯菊酯蝇毒磷

12 月旭材料科技 ( 上海 ) 有限公司地址 : 上海张江高科技园区爱迪生路 326 号 B102 室网址 : 电话 : 传真 :

不同基源石斛属植物不同来源商品石斛

不同基源石斛属植物不同来源商品石斛徐蓓杨莉陈崇崇王峥涛徐珞珊建立黄草类石斛的薄层色谱定性鉴别方法采用薄层色谱法考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素石斛酚杓唇石斛素和三羟基甲氧基联苄的薄层色谱行为对石斛药材进行定性鉴别通过种不同基源的石斛及批商品石斛的薄层色谱鉴别证明此方法专属性强操作简单重复性好为石斛的鉴别提供了一种准确有效的新方法本方法可用于黄草类石斛的鉴别为中药石斛的质量标准研究提供科学依据