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紫姜
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1 第 54 卷第 8 期 2018 年 8 月 ACTA METALLURGICA SINICA Vol.54 No.8 Aug 预变形温度对纳米贝氏体相变动力学及组织的影响 1,2,3 徐士新 2 余伟 1 李舒笳 1 王坤 1 孙齐松 1 首钢集团有限公司技术研究院北京北京科技大学工程技术研究院北京首钢集团有限公司绿色可循环钢铁流程北京市重点实验室北京摘要采用热模拟试验机在 300~850 施加 20% 的压缩预变形后进行 300 等温相变实验, 研究了预变形温度对中碳纳米贝氏体钢等温相变动力学及组织的影响结果表明, 预变形工艺使贝氏体相变孕育期显著缩短 ; 低温预变形工艺使贝氏体相变在整个等温区间内均得到加速, 高温预变形工艺使贝氏体相变仅在等温初期得到加速, 等温后期相变速率明显减缓 ; 随预变形温度的降低, 贝氏体铁素体板条厚度逐渐增加 ; 预变形工艺增加了贝氏体相变组织小角度晶界的频率, 低温预变形试样的小角度晶界频率高于高温预变形试样利用解析相变模型计算了贝氏体等温相变过程中的相变动力学参数 n, 并对贝氏体相变过程中的形核长大方式进行了判定, 发现预变形工艺改变了贝氏体相变的形核位置, 低温预变形试样主要以晶隅形核为主, 高温预变形试样主要以晶棱晶面形核为主关键词预变形温度, 纳米贝氏体, 相变动力学, 显微组织, 解析模型中图分类号 TG142.1 文章编号 (2018) Effects of Pre-Deformation Temperature on Nanobainite Transformation Kinetics and Microstructure XU Shixin 1,2,3, YU Wei 2, LI Shujia 1, WANG Kun 1, SUN Qisong 1 1 Research Institute of Technology, Shougang Group Co., Ltd., Beijing , China 2 Engineering Research Institute, University of Science and Technology Beijing, Beijing , China 3 Beijing Key Laboratory of Green Recyclable Process for Iron and Steel Production, Shougang Group Co., Ltd., Beijing , China Correspondent: XU Shixin, Tel: (010) , xushixin@shougang.com.cn Supported by Key Projects in the National Science & Technology Pillar Program during the 12th Five-Year Plan Period (No.2012BAE03B01) Manuscript received , in revised form ABSTRACT As a new steel, nanobainite steel has favourable strength and good plasticity, but the bainite transformation needs a longer time, so as to severely slow production efficiency down. So, the research of acceleration methods of bainite transformation is of significance. In this work, in order to accelerate the bainite transformation rate, the 20% compression pre- deformation at 300~850 and isothermal transformation at 300 were conducted on a thermal simulator. The effects of pre-deformation temperature on nanobainite transformation kinetics and microstructure of the medium carbon nanobainite steel were investigated. The results showed that pre-deformation process obviously shortened the incubation time of bainite transformation. Low pre-deformation temperature could accelerate bainite transformation at whole isothermal region, while high pre- deformation temperature accelerated bainite transforma- 资助项目十二五国家科技支撑计划项目 No.2012BAE03B01 收稿日期定稿日期作者简介徐士新, 男,1989 年生, 硕士通讯作者徐士新,xushixin@shougang.com.cn, 主要从事高品质特殊钢性能优化工艺的研究 DOI /

2 1114 金属学报 54 卷 tion at the initial stage, and hindered bainite transformation at later stage. Bainite ferrite lath thickness was increased with decreasing pre-deformation temperature. The pre-deformation process increased the frequency of small angle grain boundary of bainite transformation microstructure, and the frequency of small angle grain boundary of low pre-deformation temperature was higher than that of high pre-deformation temperature. The kinetic parameters n of bainite transformation was calculated by the analytical model, the model of nucleation and growth were identified, the pre- deformation process changed the nucleation position of bainite transformation. The crystal corner nucleation was mainly obtained through low pre-deformation temperature, and the crystal edge and the crystal face nucleation were mainly obtained through high pre-deformation temperature. KEY WORDS pre-deformation temperature, nanobainite, transformation kinetics, microstructure, analytical model [1~4] [5] Caballero 等和 García-Mateo 等研制出一种贝氏体板条厚度为 20~40 nm 极限抗压强度达到 2.5 GPa 硬度达到 600~670 HV 断裂韧性达到 30~ 40 MPa m 1/2 的贝氏体钢, 其 C 含量达到 0.8% ( 质量分数, 下同 ) 以上, 贝氏体等温相变完全时间超过 14 d [6,7], 严重制约了生产效率, 因此缩短贝氏体相变完全时间提高贝氏体相变速率具有重要意义各国 [8] 研究工作者对此进行了大量工作, 如 Umemoto 等采用较低的奥氏体化温度及较短的保温时间使奥氏体晶粒细化, 通过增加晶界数量为贝氏体相变提供更多的形核位置, 贝氏体相变得以加速 ; 一些研究工作 [7,9,10] 者在细化奥氏体晶粒的基础上, 通过添加 Co Al 元素来增加 g a 转变的自由能, 结果在加入 1.6% 的 Co 和 0.99% 的 Al 后, 贝氏体相变完全时间最短缩至 3 h, 同时贝氏体铁素体体积分数降至 65% 左右 ; [11~13] Bhadeshia 等在贝氏体相变前对试样施加低于奥氏体屈服强度的应力 (20~80 MPa), 施加时间为 3~5 s, 应力导致有利于加速贝氏体相变的变体形成, 引起了贝氏体相变的择优取向 [14], 从而使得贝氏体 [15,16] 相变加速, 组织形貌也呈现方向性分布 ;Gong 等在贝氏体相变前对试样进行 15% 的压缩预变形, 使试样在 350 等温时相变完全时间由 s 缩短至 2000 s;ohtsuka [17] 发现, 在贝氏体相变时施加 10 T 的磁场比施加 172 MPa 的外加应力更有利于贝氏体相变的加速上述工作的进行对纳米贝氏体钢的相变加速技术具有较大的推动作用, 但在预变形工艺加速贝氏体相变过程中, 其对纳米贝氏体相变动力学的影响机理尚未明确, 需进一步详细研究本工作采用添加 Co Al 元素的中碳贝氏体钢和奥氏体预变形工艺, 研究了预变形温度对贝氏体相变动力学及组织的影响 1 实验方法实验用钢采用真空感应炉冶炼, 其化学成分 ( 质量分数,%) 为 :C 0.43,Si 1.52,Mn 2.41,Cr 1.43,Mo 0.26,Co 1.33,Al 0.64,Fe 余量实验在 Gleeble 热模拟试验机上进行, 预变形及等温处理工艺如图 1 所示将试样以 10 /s 升温至 1100, 保温 10 min 后以 10 /s 分别冷却至和 850, 随后对试样进行 20% 的压缩变形, 变形速率为 3 s -1, 变形后以 10 /s 冷却至 300 进行等温实验, 等温结束后空冷至室温 ; 对照试样在 1100 保温 10 min 后不变形, 直接以 10 /s 冷却至 300 进行等温实验, 等温结束后空冷至室温为观察贝氏体相变的开始形核位置及长大过程, 将试样在 1100 保温 10 min 后, 以 10 /s 冷却至预变形温度后采用相同的变形工艺, 其中 300 预变形试样在 300 分别等温和 450 s,850 预变形试样在 300 等温 900 s, 未预变形试样在 300 等温 1200 s, 等温结束后均水淬至室温以上等温过程均在无应力状态下进行试样经研磨机械抛光和 4% 硝酸酒精溶液侵蚀后, 采用 QUANTA FEG 450 型扫描电镜 (SEM) 观察微观组织 ; 试样研磨后在电解液 ( 体积分数为 15% 的高氯酸酒精溶液 ) 中电解抛光, 采用 SEM 对试样进行电子背散射衍射 (EBSD) 微区成像分析, 步长为 0.08 mm, 利用 HKL Chanel 5 软件处理实验结果采用 JEM-2100 型透射电镜 (TEM) 观察贝氏体微细结构,TEM 试样采用电解双喷减薄制取 ( 体积分数为 5% 的高氯酸酒精溶液 ) 最终的贝氏体铁素体体积图 1 预变形及等温处理工艺示意图 Fig.1 Schematic of the pre-deformation and isothermal treatment

3 8 期徐士新等 : 预变形温度对纳米贝氏体相变动力学及组织的影响 1115 分数由金相法测得, 过程中的贝氏体铁素体体积分数采用热模拟实验膨胀数据及最终的贝氏体铁素体体积分数推算所得利用 Image-Pro Plus 软件对贝氏体板条厚度进行统计, 由于观察过程中板条组织位向关系存在误差, 需对贝氏体板条厚度进行修正 [7], 修正公式为 LˉT =pl/2 ( 其中,LˉT 为垂直于板条长度方向的平均线性截距,l 为贝氏体板条厚度的实际值 ) 2 实验结果 2.1 贝氏体相变动力学不同工艺试样的贝氏体相变动力学曲线如图 2 所示可见, 未施加预变形和高温预变形工艺曲线均呈两阶段增加, 而中低温预变形工艺曲线均呈抛物线型增加与未施加预变形工艺相比,300 和 500 预变形工艺明显加速贝氏体相变, 且贝氏体铁素体体积分数大幅增加 ; 而 700 和 850 预变形工艺在相变初期对贝氏体相变有加速作用, 相变后期贝氏体相变速率减缓, 导致最终的贝氏体铁素体体积分数低于未预变形工艺把开始进入等温温度至贝氏体铁素体体积分数达到 1% 所需的时间定义为贝氏体相变孕育期, 根据图 2 可得,300 预变形工艺贝氏体相变孕育期最短, 约为 70 s;500 预变形工艺贝氏体相变孕育期增加至 160 s;700 和 850 预变形工艺贝氏体相变孕育期继续增加,2 者均约为 190 s; 但都小于未施加预变形工艺的 350 s 由此可见, 预变形工艺可明显缩短贝氏体相变孕育期, 且预变形温度越低, 贝氏体相变孕育期缩短效果越明显将贝氏体铁素体体积分数对时间求导, 可得到不同工艺贝氏体铁素体体积分数增长速率变化趋势, 如图 3 所示可见, 随预变形温度的降低, 增长速率的峰值越来越高, 且峰值出现的时间逐步提前, 说明较低的预变形温度可以显著加快贝氏体相变速率在各增长速率曲线中, 均会出现一个缓冲平台, 图 2 不同工艺下的贝氏体相变动力学曲线 Fig.2 Curves of the kinetics of bainite transformation under different processes (f BF volume fraction of bainite ferrite, t time) - - 与图 2 曲线的两阶段转折部分相对应, 只是中低温预变形工艺平台相对不明显, 而高温预变形及未预变形工艺平台较宽 2.2 贝氏体开始形核位置与长大过程图 3 不同工艺下贝氏体铁素体体积分数增长速率曲线 Fig.3 Increasing rate curves of volume fraction of bainite ferrite under different processes 通过观察不同预变形工艺贝氏体铁素体体积分数达到 5% 的试样, 可观察到等温过程中贝氏体形核位置及板条的生长情况, 如图 4 所示在未施加预变形的试样 (300 等温 1200 s) 中, 贝氏体在奥氏体晶界 (AGB) 处开始形核并生长, 如图 4a 所示, 随后会在已形成的贝氏体板条晶棱 (GE) 处形核, 并长出与原贝氏体板条取向不一致的新贝氏体板条在施加预变形的试样中, 贝氏体形核位置则由奥氏体晶界晶内的剪切带 (SB) 贝氏体板条晶棱 3 种类型组成, 只是高温预变形试样 (850 压缩变形 +300 等温 900 s) 由于发生奥氏体动态再结晶, 使得奥氏体晶粒尺寸相对较小, 在奥氏体晶界处形成的贝氏体板条比例较多, 而晶内剪切带经过回复, 缺陷密度降低, 导致晶内剪切带处形核点较少, 从而在晶内剪切带处形成的贝氏体板条比例较少, 如图 4b 所示 ; 低温预变形试样 (300 压缩变形 +300 等温 180 s) 由于未发生动态再结晶过程, 其奥氏体晶粒尺寸与未预变形试样基本保持一致, 相对高温预变形工艺尺寸较大, 但低温预变形后, 其晶内剪切带密度较高, 同时剪切带将奥氏体分割为无数的亚单元, 奥氏体晶界剪切带同时形核生长, 如图 4c 所示, 生长到一定程度再从已形成的贝氏体板条晶棱处形核并生长通过观察 300 预变形后等温不同时间试样的组织形貌, 可看到低温预变形工艺条件下贝氏体的形核与长大过程, 如图 5 所示预变形后直接冷却至室温的试样, 组织均为马氏体, 且可观察到明显的剪切带形貌, 如图 5a 所示预变形后等温 100 s 快速冷却至室温的试样, 其贝氏体相变孕育期刚结束, 贝氏体开始从畸变相对严重的奥氏体晶界及剪切带

$4 SEM images of sample under different processes with volume fraction of bainite ferrite 5% (AGB austenite grain boundary, GE grain edge, SB shear band) (a) nondeformed (b) 850 (c) 300 图 5 300$ 预变形试样等温不同时间的 SEM 像 Fig.

4 1116 金属学报 54 卷图 4 不同工艺试样在贝氏体铁素体体积分数为 5%时的 SEM 像 Fig.4 SEM images of sample under different processes with volume fraction of bainite ferrite 5% (AGB austenite grain boundary, GE grain edge, SB shear band) (a) nondeformed (b) 850 (c) 300 图预变形试样等温不同时间的 SEM 像 Fig.5 SEM images of pre-deformed sample at 300 for different isothermal time (a) 0 s (b) 100 s (c) 180 s (d) 450 s 形核如图 5b 所示当等温时间达到 180 s 时此时条均由原奥氏体晶界向内部生长板条长度小于未贝氏体铁素体体积分数已达 5% 晶内畸变相对较轻预变形试样受限于奥氏体晶粒尺寸的大小未预的区域以及贝氏体晶棱处也开始形核如图 5c 所变形试样存在较多的块状组织贝氏体呈现为细长示当等温时间达到 450 s 时此时贝氏体铁素体体的片状(图 6e) 积分数已达 25% 剪切带区域密集形成的贝氏体板利用 EBSD 对 300 预变形试样中的块状组织条由于生长受剪切界面约束相变组织横向生长最 (图 6a)进行微区成像分析发现块状组织(图 7)由大终呈现粒状(图 5d 中的 A 区) 而剪切带密度较低区量的小块马氏体组成该区域正是由于贝氏体相变域贝氏体板条呈短片状(图 5d 中的 B 区) 的转变不完全性[18,19]所致在等温结束时贝氏体铁 2.3 等温相变组织素体体积分数不再增加未转变的奥氏体被已生成不同预变形工艺长时间等温试样的显微组织如的贝氏体板条分割成块状并在后续冷却过程中转图 6 所示均为板条贝氏体+块状组织 300 预变变为马氏体板条贝氏体由贝氏体铁素体板条及板形试样由于变形的不均匀性多数区域为短片状板条间的残余奥氏体(图 7b 红色区域)组成板条间的条贝氏体(图 6a) 密集剪切带区域贝氏体组织呈粒残余奥氏体呈现为片状由于 EBSD 步长及电子束状 500 预变形试样贝氏体板条细而长(图 6b) 700 直径所限部分极薄片状残余奥氏体无法全部显示和 850 预变形试样组织相似(图 6c 和 d) 贝氏体板不同预变形工艺长时间等温试样的 TEM 像如

5 8期徐士新等预变形温度对纳米贝氏体相变动力学及组织的影响 1117 图 6 不同预变形工艺等温处理后试样的 SEM 像 Fig.6 SEM images of sample under different pre-deformation processes and isothermal treatment (a) 300 (b) 500 (c) 700 (d) 850 (e) nondeformed Color online 图预变形等温处理后试样的 EBSD 像 Fig.7 EBSD images of pre-deformation and isothermal treatment sample at 300 (M martensite) (a) secondary electron image (b) austenite phase distribution 图 8 所示低温预变形试样贝氏体板条相对短粗剪体板条厚度进行测量发现随预变形温度的降低贝切带痕迹明显(图 8a) 高温预变形试样贝氏体板条氏体铁素体板条厚度逐渐增加 300 预变形试样边界相对模糊(图 8b) 未施加预变形试样贝氏体板贝氏体铁素体板条最厚达到 180 nm 而未施加预条相对平直(图 8c) 对不同工艺试样的贝氏体铁素变形试样与 500 预变形试样相当约 130 nm 在实

1118 金 54 卷属学报２４Ｎｏｎｄｅｆｏｒｍｅｄ２５ｏ３００Ｃ２０ｏ８５０Ｃ１５Ｒｅｌａｔｉｖｅｆｒｅｑｕｅｎｃｙ２０１０１６０５１２１６００５６５７５８５９６０６１６２１２０８０８０４０４０００００１５２０２５３０３５４０４５５０５１０１５２０４５５０

6 1118 金 54 卷属学报２４Ｎｏｎｄｅｆｏｒｍｅｄ２５ｏ３００Ｃ２０ｏ８５０Ｃ１５Ｒｅｌａｔｉｖｅｆｒｅｑｕｅｎｃｙ２０１０１６０５１２１６００５６５７５８５９６０６１６２１２０８０８０４０４０００００１５２０２５３０３５４０４５５０５１０１５２０４５５０ｏＭｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎａｎｇｌｅ５５６０图 9 不同预变形工艺试样晶界取向差角的密度分布图 Fig.9 Density distributions of grain misorientation of sample under different pre-deformation processes (Insets show the high magnified images) 式中 f 为新相的体积分数 k 为速率常数(与温度相关) t 为时间 n 为与相变类型有关的常数(相变动力学参数) 通过 n 可区别不同温度时间对应的等温相变产物类型以此来推断新相的形核及长大机制 [24,25] 然而上述模型只有在新相为各向同性且均匀形核的理想条件下成立其 n k 值在相变过程中保持恒定但在实际相变过程中常常伴随着形核生长及碰撞等多种过程失去了使用该模型的前提条件为此 Liu 等[26~28]提出了解析相变模型如式(2) 图 8 不同预变形工艺试样的 TEM 像 Fig.8 TEM images of sample under different pre-deformation processes (a) 300 (b) 850 (c) nondeformed 所示 é æ n ( t )Q( t ) ö n(t)ù n(t) f = 1 - exp êêk 0 ( t ) expç t ú RT ø ú è ë û 验的预变形温度范围内 850 预变形工艺所得贝氏体铁素体板条厚度最薄约 100 nm (2) 式中 Q(t)为有效激活能 K0(t)为速率常数 R 为理想气体常数 T 为热力学温度其中 n(t) Q(t) K0(t)均为时间温度的函数将式(2)整理可得到 n 随时间新 2.4 晶界取向差分布通过 EBSD 对不同工艺试样组织的晶界取向差相体积分数的变化关系如式(3)所示 ( d ln (-ln (1 - f )) 分布进行了分析结果如图 9 所示各试样晶界均以取向差小于 5 的小角度晶界和大于 50 的大角度 d ( ln t ) ) = n(t) T = n ( f )T (3) 晶界为主大角度晶界相对分布频率更高与未施根据式(3)及图 2 可得到试样在 300 等温时相加预变形试样相比 300 预变形试样小角度晶界变动力学参数 n 随时间 t 及贝氏体铁素体体积分数频率较大大角度晶界频率较小 850 预变形试样 fbf 变化的关系如图 10 所示在文献[29]中作者由大小晶界频率都较大相对于高温预变形工艺低大量的实验数据整理得出了不同相变情况对应的相温预变形工艺增加了小角度晶界频率降低了大角变动力学参数 n 由其可判断不同时间段相变的形度晶界频率核方式及长大机制 [24] 相变动力学参数 n 受贝氏 2.5 相变动力学参数 n 体形核长大影响 [30] 当 1 n 2 时形核方式对应相变速率的大小主要由相变动力学参数来衡晶面形核呈现一维形核长大当 2 n 3 时对应晶量关于等温相变动力学的定量研究 Johnson 和棱形核呈现二维形核长大当 n 3 时对应晶隅形 Mehl[20]以及 Avrami[21~23]在假设新相为各向同性且均核呈现三维形核长大[31] 在相变过程中优先在晶匀形核的条件下得到经典等温相变动力学模型隅形核随着可形核位置的减少晶棱晶面再开始 f = 1 - exp(-ktn ) (1) 形核[32]

7 8 期徐士新等 : 预变形温度对纳米贝氏体相变动力学及组织的影响图 10 相变动力学参数 (n) 随时间 (t) 和贝氏体铁素体体积分数 (f BF) 的变化关系 Fig.10 Change of transformation kinetic parameter (n) with t (a) and f BF (b) 由图 10a 可见, 随时间 t 的增加, 不同工艺的相变动力学参数 n 均由 3 开始变化, 结合文献 [29] 中不同相变情况对应的 n 值, 此时形核率为 0, 在此之前均为相变孕育阶段 300 预变形试样在 70 s<t< 140 s 范围内,n 先快速增加至 7 后又迅速减小, 期间 n>4, 表示形核率不断增加, 与其它工艺相比, 此时剪切带密度较大, 形核位置数量较多, 新相由小尺寸不断长大 ( 图 5b); 当 t=140 s 时,n=4, 此时形核率达到最大值 ; 当 140 s<t<180 s 时,3<n<4, 表示形核率开始下降, 此时晶隅形核位置逐渐达到饱和, 贝氏体呈三维形核长大 ( 图 5c); 当 t=180 s 时,n=3, 此时晶隅形核结束 ; 当 180 s<t<700 s 时,n 逐渐由 3 减小至 1, 此时多为晶棱晶面形核 ( 图 5d); 当 t=700 s 时,n=1, 此时所有形核到此结束 ;t>700 s 时,n<1, 此时形核位置已达饱和, 仅受扩散速率控制生长, 该过程为贝氏体板条加厚的过程, 总相变速率受长大速率控制 ( 图 6a) 850 预变形试样在 190 s<t<700 s 范围内, 相变开始存在极短的 n>3 区间, 属于晶隅形核, 随后 n 逐渐减小至 1, 对应晶棱晶面形核 ; 当 t=700 s 时,n= 1, 此时所有形核到此结束 ;t>700 s 时,n 先逐渐增加后又逐渐减小, 这是由于在已生成的贝氏体板条 ( 经过了一定时间的生长 ) 上产生了新的形核位置, 形成了不同取向的贝氏体板条 ( 图 4b), 导致图 2 相变动力学曲线中间呈两阶段增加未施加预变形试样变化规律与高温预变形试样相似, 只是开始阶段相对延后, 表明其相变孕育期较长, 其形核生长方式与高温预变形工艺大致相同, 在后期形核的同时, 早期形核的贝氏体铁素体已经开始长大, 在大部分时间里,n 都处于 1 以下, 对应贝氏体板条生长过程中的相互碰撞现象 850 预变形和未施加预变形工艺在 1<n< 2 区间内时间较长, 晶棱晶面形核为两工艺的主要形核方式, 大部分时间呈一维形核长大 ( 图 6d 和 e) 由图 10b 可见, 当 f BF>13% 时, 各工艺相变动力学参数 n 与贝氏体铁素体体积分数 f BF 呈线性关系, 拟合关系如图所示, 直线阶段贝氏体相变处于贝氏体板条长大过程, 扩散控制主导相变, 该阶段斜率 dn/df BF 可表征该工艺条件下贝氏体相变的转变不完全性程度,dn/df BF 的绝对值越大, 表示该工艺条件对应的贝氏体相变越不完全 3 分析讨论预变形温度对贝氏体相变动力学的影响, 主要体现在其对 C 扩散的影响, 在贝氏体相变过程中, 相 [33] 变速率受贝氏体亚单元形核及长大过程控制, 由于初始形成的亚单元内部 C 含量要高于其平衡浓度, 使得亚单元里的 C 在随后的保温过程中向周围扩散, 奥氏体逐渐稳定, 形成富 C 的残余奥氏体贝氏体铁素体的形核率受奥氏体晶界处 C 的扩散控制, 长大速率受贝氏体铁素体 / 奥氏体界面尖端处 C [25] 的扩散控制与未施加预变形工艺相比, 预变形工艺使奥氏体晶粒拉长, 导致奥氏体晶界面积增加, 界面能升高, 同时增加了位错空位等缺陷, 这些缺陷的存在 [34] 不仅有利于 C 原子的扩散, 而且使得贝氏体形核位置由单纯的奥氏体晶界形核转变为奥氏体晶界形核 + 奥氏体内部剪切带形核, 大大增加了 g a 转变的形核位置数量, 加快了贝氏体转变速率, 同时也使得其亚结构单元增多, 小角度晶界频率远远高于未变形试样此外, 部分变形储能保留在金属内部, 使得形核激活能降低, 提高了相变形核率过冷奥氏体在高温预变形时, 发生再结晶行为, 部分消除了由塑性变形产生的加工硬化, 加之随后的回复作用使得形变效应减弱, 与低温预变形相比, 等温转变前奥氏体内部位错密度显著降低, 形核位置相对减少, 多依赖于再结晶奥氏体的晶界形核, 且缺少了位错空位等快速扩散通道, 使得 C 原子扩散

8 1120 金属学报 54 卷速率减慢, 导致贝氏体相变速率减缓, 内部亚结构减少, 从而小角度晶界频率减小, 大角度晶界频率增加与未施加预变形试样相比, 高温预变形试样的再结晶行为使得奥氏体晶粒尺寸变小, 从而用于形核的有效晶界面积增大, 加之部分未再结晶奥氏体晶粒中的残余变形带, 形核位置相对增多, 这是相变开始时高温预变形试样相变速率快于未施加预变形试样的原因奥氏体晶粒尺寸变小导致等温转变前相变形核增加, 相变初期有利于贝氏体生长 ; 根据贝氏体相变的台阶长大理论 [35], 贝氏体板条生长速率与 C 扩散系数相关, 在高温再结晶或高温回复和多边形化的奥氏体中, 位错密度远低于低温预应变奥氏体, 使得 C 扩散系数降低, 导致贝氏体相变后期相 [36] 变速率低于未变形试样, 同时 Singh 等认为贝氏体铁素体板条厚度也主要取决于相变温度下奥氏体的强度, 这也是高温预变形试样贝氏体铁素体板条厚度小于未施加预变形试样的主要原因过冷奥氏体在低温预变形时, 回复作用较弱, 奥氏体内部大量的剪切变形带得以保留, 在随后的贝氏体相变过程中, 这些变形带成为形核点和 C 原子扩散的快速通道, 形核率较高, 以致形核位置在相变初期很快就饱和, 总相变速率仅受长大速率控制, 同时形成的贝氏体组织中仍存在大量的亚结构, 它们多以小角度晶界为主此外, 低温预变形还使得残余奥氏体点阵常数减小, 导致内部应力增加, 有利于贝氏体铁素体的形成 [37], 从而使得贝氏体相变速率加快在预变形过程中, 尺寸较小的晶粒变形需要更多的能量, 因此小晶粒区成为难变形区, 产生不均匀变形而低温预变形试样的回复效应较差, 变形的不均匀性比较显著, 在畸变严重区域, 缺陷密度最高, 此处最易形核 [14], 且形核点数量较多, 但可供生长的区域相对较少, 贝氏体生长过程中很容易发生碰撞现象, 最终导致组织呈现破碎的颗粒状 ; 在畸变较轻的位置, 由于难以变形, 其对应的奥氏体强度较高, 缺陷密度较低, 周围可供生长的区域较大, 碰撞现象发生的时间较晚, 加之 C 原子扩散的速率较慢, 贝氏体长大速率减缓, 从而导致这种区域的贝氏体铁素体板条厚度较薄, 高温预变形试样和未施加预变形试样相变速率较慢且板条厚度较薄的原因与此相同 4 结论 (1) 预变形工艺使贝氏体相变孕育期明显缩短, 低温预变形工艺整体加快贝氏体相变速率, 高温预变形工艺在等温相变初期加速贝氏体相变, 在等温相变后期减缓贝氏体相变速率 (2) 随预变形温度的降低, 贝氏体板条厚度逐渐增加 (3) 预变形工艺使相变组织小角度晶界频率明显增加, 低温预变形试样小角度晶界频率高于高温预变形试样 (4) 预变形工艺改变了贝氏体相变开始形核位置, 低温预变形工艺主要以晶隅形核为主, 高温预变形工艺主要以晶棱晶面形核为主参考文献 [1] Caballero F G, Bhadeshia H K D H, Mawella K J A, et al. Design of novel high- strength bainitic steels: Part 1 [J]. Mater. Sci. Technol., 2001, 17: 512 [2] Caballero F G, Bhadeshia H K D H, Mawella K J A, et al. Design of novel high- strength bainitic steels: Part 2 [J]. Mater. Sci. Technol., 2001, 17: 517 [3] Caballero F G, Bhadeshia H K D H, Mawella K J A, et al. Very strong low temperature bainite [J]. Mater. Sci. Technol., 2002, 18: 279 [4] Caballero F G, Bhadeshia H K D H. Very strong bainite [J]. Curr. Opin. Solid State Mater. Sci., 2004, 8: 251 [5] García-Mateo C, Caballero F G, Bhadeshia H K D H. Mechanical properties of low-temperature bainite [J]. Mater. Sci. Forum, 2005, : 285 [6] García-Mateo C, Caballero F G, Bhadeshia H K D H. Development of hard bainite [J]. ISIJ Int., 2003, 43: 1238 [7] García-Mateo C, Caballero F G, Bhadeshia H K D H. Acceleration of low-temperature bainite [J]. ISIJ Int., 2003, 43: 1821 [8] Umemoto M, Furuhara T, Tamura I. Effects of austenitizing temperature on the kinetics of bainite reaction at constant austenite grain size in Fe-C and Fe-Ni-C alloys [J]. Acta Metall., 1986, 34: 2235 [9] Bhadeshia H K D H. Nanostructured bainite [J]. Proc. R. Soc., 2010, 466A: 3 [10] Yoozbashi M N, Yazdani S, Wang T S. Design of a new nanostructured, high-si bainitic steel with lower cost production [J]. Mater. Des., 2011, 32: 3248 [11] Bhadeshia H K D H, David S A, Vitek J M, et al. Stress induced transformation to bainite in Fe-Cr-Mo-C pressure vessel steel [J]. Mater. Sci. Technol., 1991, 7: 686 [12] Matsuzaki A, Bhadeshia H K D H, Harade H. Stress affected bainitic transformation in a Fe-C-Si-Mn alloy [J]. Acta Metall. Mater., 1994, 42: 1081 [13] Shipway P H, Bhadeshia H K D H. The effect of small stresses on the kinetics of the bainite transformation [J]. Mater. Sci. Eng., 1995, A201: 143 [14] Xu Z Y. Effect of stress on bainitic transformation in steel [J]. Acta. Metall. Sin., 2004, 40: 113 ( 徐祖耀. 应力对钢中贝氏体相变的影响 [J]. 金属学报, 2004, 40: 113) [15] Gong W, Tomota Y, Koo M S, et al. Effect of ausforming on nanobainite steel [J]. Scr. Mater., 2010, 63: 819 [16] Gong W, Tomota Y, Adachi Y, et al. Effects of ausforming tempera-

9 8 期徐士新等 : 预变形温度对纳米贝氏体相变动力学及组织的影响 1121 ture on bainite transformation, microstructure and variant selection in nanobainite steel [J]. Acta Mater., 2013, 61: 4142 [17] Ohtsuka H. Effects of strong magnetic fields on bainitic transformation [J]. Curr. Opin. Solid State Mater. Sci., 2004, 8: 279 [18] Bhadeshia H K D H, Edmonds D V. The bainite transformation in a silicon steel [J]. Metall. Trans., 1979, 10A: 895 [19] Xu Q K. A study of the incomplete phenomenon of bainite transformation in a low carbon Fe-C-Mo alloy [J]. J. Chongqing Univ., 1987, (3): 59 ( 徐启昆. 铁碳钼合金贝氏体转变不完全现象的研究 [J]. 重庆大学学报, 1987, (3): 59) [20] Johnson W A, Mehl R F. Reaction kinetics in process of nucleation and growth [J]. Trans. AIME, 1939, 135: 416 [21] Avrami M. Kinetics of phase change. I General theory [J]. J. Chem. Phys., 1939, 7: 1103 [22] Avrami M. Kinetics of phase change. II Transformation-time relations for random distribution of nuclei [J]. J. Chem. Phys., 1940, 8: 212 [23] Avrami M. Granulation, phase change, and microstructure kinetics of phase change. III [J]. J. Chem. Phys., 1941, 9: 177 [24] Sidel S M, Santos F A, Gordo V O, et al. Avrami exponent of crystallization in tellurite glasses [J]. J. Therm. Anal. Calorim., 2011, 106: 613 [25] Quidort D, Bréchet Y J M. The role of carbon on the kinetics of bainite transformation in steels [J]. Scr. Mater., 2002, 47: 151 [26] Liu F, Sommer F, Mittemeijer E J. An analytical model for isothermal and isochronal transformation kinetics [J]. J. Mater. Sci., 2004, 39: 1621 [27] Liu F, Sommer F, Bos C, et al. Analysis of solid state phase transformation kinetics: Models and recipes [J]. Int. Mater. Rev., 2007, 54: 193 [28] Liu F, Sommer F, Mittemeijer E J. Analysis of the kinetics of phase transformations; roles of nucleation index and temperature dependent site saturation, and recipes for the extraction of kinetic parameters [J]. J. Mater. Sci., 2007, 42: 573 [29] Christian J W. The Theory of Transformations in Metals and Alloys [M]. 3rd Ed., Oxford: Elsevier Ltd., 2002: 546 [30] Quidort D, Brechet Y J M. A model of isothermal and non isothermal transformation kinetics of bainite in 0.5% C steels [J]. ISIJ Int., 2002, 42: 1010 [31] Zhang Z M, Cai Q W, Yu W, et al. Continuous cooling transformation behavior and kinetic models of transformations for an ultralow carbon bainitic steel [J]. J. Iron Steel Res. Int., 2012, 19: 73 [32] Wang Q C, Yang Z G, Li Z D. A theoretical analysis on effect of deformation above Ae3 to the nucleation of proeutectoid ferrite transformation [J]. Acta. Metall. Sin., 2007, 43: 344 ( 王启超, 杨志刚, 李昭东. Ae3 温度以上变形对先共析铁素体相变形核影响的理论分析 [J]. 金属学报, 2007, 43: 344) [33] Bhadeshia H K D H, Honeycombe R W K. Steels: Microstructure and Properties [M]. 3rd Ed., Oxford: Elsevier Ltd., 2006: 129 [34] Legros M, Dehm G, Arzt E, et al. Observation of giant diffusivity along dislocation cores [J]. Science, 2008, 319: 1646 [35] Bhadeshia H K D H. Bainite in Steels [M]. 2nd Ed., Cambridge: Cambridge University Press, 2001: 124 [36] Singh S B, Bhadeshia H K D H. Estimation of bainite plate-thickness in low-alloy steels [J]. Mater. Sci. Eng., 1998, A245: 72 [37] Hase K, Garcia-Mateo C, Bhadeshia H K D H. Bainite formation influenced by large stress [J]. Mater. Sci. Technol., 2004, 20: 1499 ( 责任编辑 : 毕淑娟 )

T K mm mm Q345B 600 mm 200 mm 50 mm 600 mm 300 mm 50 mm 2 K ~ 0. 3 mm 13 ~ 15 mm Q345B 25

T K mm mm Q345B 600 mm 200 mm 50 mm 600 mm 300 mm 50 mm 2 K ~ 0. 3 mm 13 ~ 15 mm Q345B 25 23 4 2018 8 Vol. 23 No. 4 JOURNAL OF HARBIN UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Aug. 2018 Q345B 1 " 1 2 2 2 1. 150040 2. 200125 Q345B 536. 47 MPa 281 HV Q345B DOI 10. 15938 /j. jhust. 2018. 04. 021 TG444