( 电化学年材料制备目标产品的制备称取煤沥青在适量的甲苯中使其充分溶解分别称取纳米和充分研磨后与煤沥青的甲苯溶液混合均匀将混合液中的溶剂蒸干得到固体混合物充分磨细后转移至瓷舟在! 保护下高温 "" # $ 进行热处理 % 将热处理后的产品用 "& 的 $' 水溶液洗涤多次

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韬享项
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1 第 ## 卷第 # 期 # 年月电化学 :. +.+!*!+, ;* / - ## : # <= # # >-98= 93 # # '!" #$% ' # # ' ' & -98= 93? 7679) 纳米为模板的三维石墨烯类多孔碳的制备及其催化氧还原性能研究孙崇云李忠芳卢雪伟钟西站刘玉荣山东理工大学化学工程学院山东淄博摘要以煤焦油沥青为碳源纳米为模板制备了一种三维石墨烯类多孔碳材料通过测试氧还原性能确定了最佳制备工艺反应物煤沥青纳米的质量配比为热解温度为! 扫描电镜测试结果表明制得的产品具有明显的孔结构且分布均匀透射电镜测试结果进一步表明产品具有泡沫状的多孔结构高分辨透射电子显微镜照片表明该产品具有多层的三维石墨烯结构 " 射线衍射数据表明在 #$ 位置出现的衍射峰是多层石墨烯结构 # 位置的衍射峰说明产品具有一定程度的石墨化由拉曼光谱结果计算 % 与 #& 的比值表明产品为多层石墨烯结构 " 射线光电子能谱分析检测到的! 元素含量约为 ' 主要包含!! 键图谱中未发现铁元素的存在证明纳米模板已被洗净根据比表面积测定可知多孔碳的比表面积为 # # 孔径集中分布在 ( ) 这与 *+, 测试得到的结果一致在 -. 中进行催化氧还原性能测试起始还原电位为 /01 电子转移数为测试结果表明制得的三维石墨烯类多孔碳具有良好的催化氧还原性能关键词三维石墨烯类多孔碳煤沥青模板催化氧还原性能中图分类号文献标识码随着人类社会的发展能源危机加剧引发了各种环境问题因而可持续发展的新能源受到世界各国的重视 #A 阔发展前景的新一代电池与传统电池相比此类电池具有能量密度高容量大安全无污染等优点但阴极的氧还原反应是制约其发展的关键因素 A 传统的阴极催化剂为 B8 系催化剂但由于 B8 资源短缺且价格昂贵 A 受限因此非 B8 系阴极催化剂成为燃料电池领域的主要的研究方向过渡金属氧化物催化剂 A A 催化剂金属氮碳原子簇类 A 主要包含石墨烯纳米碳管多孔碳等与其它碳材料相比石墨烯具有更高的机械强度更大的理论比表面积 #A 具有很好的热导和电导特性但石墨烯的片状结构容易堆积从而形成石墨 A 备和性能研究成为关注的热点煤沥青的主要成分为多环稠环芳烃及其衍生物作为碳源在热解过程中易形成石墨烯结构以煤沥青作为碳源使用合适的模板可以制备具有三维石墨烯结构的碳材料这种碳材料的电子传递和物质运输能力均会提升从而提高氧还原反应的氧还原性能本文采用硬模板法使用煤沥青为碳源纳米为模板设计制备了具有三维石墨烯结构的多孔碳材料通过控制模板加入量以获得最大石墨化的产品将最佳工艺条件下得到的产品应用扫描电镜 ;+, 透射电镜 *+," 射线衍射 " &" 射线光电子能谱 "B; 拉曼光谱 ) 等测试方法进行表征实验 ' 材料与试剂实验使用的煤沥青购于煤焦油厂纳米氢氧化铁氢氧化钾甲苯等试剂均为商业购买所得纯度均为分析纯收稿日期 # # 修订日期 # 通讯作者 *- #' #$ ) 国家自然科学基金 : # #' : # ' $ 和化学工程国家重点实验室天津大学开放课题 : ;.!3+ 资助

2 ( 电化学年材料制备目标产品的制备称取煤沥青在适量的甲苯中使其充分溶解分别称取纳米和充分研磨后与煤沥青的甲苯溶液混合均匀将混合液中的溶剂蒸干得到固体混合物充分磨细后转移至瓷舟在! 保护下高温 "" # $ 进行热处理 % 将热处理后的产品用 "& 的 $' 水溶液洗涤多次以除去产品中的模板水洗至中性抽滤烘干得到目标产品改变煤沥青纳米与之间的质量配比使用不同的温度热处理可得不同制备条件下的产品工作电极的制备玻碳电极的预处理玻碳电极直径为使用之前需要经过预处理首先用金相砂纸打磨电极表面磨光滑后在放有三氧化二铝抛光粉 " 的布上反复打磨抛光用去离子水冲洗干净后在无水乙醇中超声波震荡 " 烘干待用修饰电极的制备称取 "% 多孔碳充分研细后加入试管中然后移取 ("%) 超纯水 "%)% & 的 *+, # 乳液和 "%) 无水乙醇加入混合超声分散 %-% 用微量注射器取 %) 液体慢慢地滴在玻碳电极上使其均匀盖满整个电极然后于 "% # $ 烘箱中无风烘干备用表征及测试使用氮气吸附仪美国. /!#! 0 /1 公司 "" 型对制得的材料进行表征根据数据计算材料的比表面积绘制材料的孔径分布曲线使用射线粉末衍射仪德国!23! 公司 / 表征所得多孔碳材料的晶型及结晶度 $2 射线源 7" 管电流和电压分别为 "38 和扫描速率为 # 9 衍射角为 # :" # 使用扫描电子显微镜荷兰 ; 公司! # 型将样品粘在导电双面胶上再粘在底座上进行喷金处理后进行测试使用日本生产的 )( 型透射电子显微镜测试电压为 38 样品在乙醇中分散超声震荡 ( 均匀分散于铜网上进行观察使用光电子能谱仪美国!3 '! 公司 ;9 $ 型对样品中各种元素的相对含量进行分析靶材为. 功率为电压为 ( 38 真空度为 ( ( 9 + 使用拉曼光谱仪 ; 公司 )+. 6#'20 # 型检测产品结构激发波长为到样品的激光功率约为催化氧还原性能测试使用 $ ;$ 电化学工作站在饱和的 ( #') 9( 溶液中采用线性扫描法进行测试三电极体系以修饰的玻碳电极作为工作电极铂丝电极为作对电极作为参比电极 % 扫描窗口为 9%:% %861% 扫描速率为 % 81 9( 结果与讨论形貌分析图 ( 为制得产品放大倍的. 照片 % 从图中可以看出所得多孔碳材料具有明显的孔结构且分布比较均匀孔径大小基本一致 % 这种均匀分布的孔结构有利于增强氧气的传递从而提高催化氧还原性能 % 图 (%% 产品的. 照片 (%%.% +%#,%0-%!#52/0 形貌分析采用透射电镜进一步表征得到的产品结果如图所示 % 从图中可以看到均匀分布的规则的泡沫状多孔结构孔径大致分布在 % % 在制备多孔碳的过程中煤沥青均匀地包裹在颗粒的表面形成薄薄的一层膜 % 由于煤沥青的主要成分为多环稠环芳烃及其衍生物所以经过高温炭化后发生了一定程度的石墨化形成了稳定的三维石墨结构 % 后期处理过程中用稀盐酸溶液将模板洗净得到均匀的具有三维石墨烯结构的多孔碳 % 图为高倍透射电镜照片由图中可以看出明显的石墨烯条纹产品具有明显的多层石墨烯结构 % 产品的多孔结构有利于氧气的传质性能提高石墨烯结构则有利于电子的转移因此该碳材料可以提高氧还原反应的氧还原性能

第期孙崇云等纳米为模板的三维石墨烯类多孔碳的制备及其催化氧还原性能研究 ' 图 ( 产品的 /. 照片 - 产品的 /. 照片 30 ( /. 3%40 5 6 78$9: - /. 3%40 5 6 78$9 物相分析图为产品的谱图由图可以看出在的位置有一个明显的衍射峰表明产品具有石墨烯结构! " 位置的峰则表明产品中的石墨 #!

$% & 位置的峰为峰峰表示碳原子的层间堆垛! 方式与的比值为 " ' 表明实验制得的产品 &!

' 的低压区产品吸附脱附曲线上升迅速表明产品中存在较多微孔结构这些微孔可能是在制备过程中由纳米颗粒之间的空隙造成的而在相对压力 + 为 ', 的压力区时氮气的吸附量会逐渐上升并且出现了磁滞环现象表明得到的碳材料中存在介孔结构这与纳米颗粒模板本身的粒径有关在相对压力 + 为 ', # 时又出现了一个比较大的磁滞环会伴随着快速的毛细管凝聚现象

3 第期孙崇云等纳米为模板的三维石墨烯类多孔碳的制备及其催化氧还原性能研究 ' 图 ( 产品的 /. 照片 - 产品的 /. 照片 30 ( /. 3% $9: - /. 3% $9 物相分析图为产品的谱图由图可以看出在的位置有一个明显的衍射峰表明产品具有石墨烯结构! " 位置的峰则表明产品中的石墨 #! 烯是多层的发生了一定程度的石墨化谱图中未出现的衍射峰表明纳米模板已被洗净图产品的谱图 $ ;39 4 9% 49 产品的拉曼光谱分析图 " 为产品的拉曼光谱谱图从图 " 中可以看出在 # $% & 和 ' ' $% & 处存在两个强吸收峰分别为峰和峰峰表示石墨烯的结构缺陷峰表示碳原子的面内振动在 ' $% & 位置的峰为峰峰表示碳原子的层间堆垛! 方式与的比值为 " ' 表明实验制得的产品 &! 为多层石墨烯吸附脱附等温线及孔径分布曲线采用氮吸附法测定产品的孔径分布和比表面图 " 产品的拉曼光谱 30 " 4%41 $968% $ ;39 4 9% 49 积吸附脱附曲线和孔径分布曲线如图 ' 所示由图 '( 可以看出产品的氮吸附脱附曲线为典型的 )* 型伴随磁滞环表明产品是一种多孔级的结构在相对压力 + 为, ' 的低压区产品吸附脱附曲线上升迅速表明产品中存在较多微孔结构这些微孔可能是在制备过程中由纳米颗粒之间的空隙造成的而在相对压力 + 为 ', 的压力区时氮气的吸附量会逐渐上升并且出现了磁滞环现象表明得到的碳材料中存在介孔结构这与纳米颗粒模板本身的粒径有关在相对压力 + 为 ', # 时又出现了一个比较大的磁滞环会伴随着快速的毛细管凝聚现象这种现象的产生归因于所得的材料中大孔结构的存在同时根据 -./ 计算可知产品的比表面积为 " % 0 & 由图 '- 孔径分布曲线可以看出产品的孔径分布主要集中在, " 1% 与 /. 的结果一致产品的多孔级结构和较高的比表面积有利于氧气传递提高反应效率从而获得高的催化氧还原性能分析采用进行元素分析结果如图所示图 ( 为纳米模板得到的产品的全谱图中显示检测到的元素含量为 # 且未检测到铁元素的存在表明纳米模板已被洗净图 - 为产品的谱图由图 - 可知产品中存在三种形式的碳的吸收峰 " * 为键的吸收峰 ' ' * 和 # * 分别为和 2 键的吸收峰! 产品在碱性环境下的催化氧还原活性

电化学年图产品的氮气吸附脱附等温线和孔径分布曲线!"#$%& #'! "#$%& #' "#& $ '!

/" "% )&$( 为了测定所制备的产品的催化氧还原性能采用旋转圆盘电极技术在 $ ' 不同转速下通过

反应物配比对产品的催化性能的影响不同配比的反应物在 # / 热解得到的碳材料的催化氧还原结果如图所示由图可知

4 电化学年图产品的氮气吸附脱附等温线和孔径分布曲线!"#$%& #'! "#$%& #' "#& $ '!%#$ "! "&$ (& #' )($* #+ %$#!()& 图产品的,-. 谱图产品全谱产品的 /" 谱图,-. "% )&$ #+ %$#!()&,-. "($* 0 "% )&$( 1 &&! /" "% )&$( 为了测定所制备的产品的催化氧还原性能采用旋转圆盘电极技术在 $ ' 不同转速下通过技术测定得到不同转速下的极化曲线氧还原反应的起始还原电位和极限电流密度均可以通过极化曲线可以得出反应物配比对产品的催化性能的影响不同配比的反应物在 # / 热解得到的碳材料的催化氧还原结果如图所示由图可知反应物质量配比分别为时产品的催化氧还原起始还原电位分别是 *" 可知反应物配比为 2 23 时产品的起始还原电位最大为 5 *" 热解温度对产品的催化性能的影响反应物配比为 2 23 时热解温度对产品的催化氧还原性能的影响结果如图所示由图可图不同反应物质量配比的产品的极化曲线 -#9 $ & #')($* "#+%$#!()&"('! $! ++ $ '& "" $ & #" 知热解温度分别为 4 # / 时制得的产品的氧还原起始还原电位分别为

第期孙崇云等纳米为模板的三维石墨烯类多孔碳的制备及其催化氧还原性能研究 '"' 图不同制备温度下产品的极化曲线,- 2,3 / *4-5 - 64*3 4/6-6 55-/3 -,-,3 / 3 -,34- 可知在! 下热解得到的产品的起始还原电位最大为综上可知在质量配比为 "##$ 热解温度为!

方程求得方程如下 ' ( ' )' ( ' )' ' ' ( " ' " ( 其中为测试的电流密度是反应物种在电极表面反应的动力学电流是反应物种受扩散控制的电极反应的极限电流密度 ' 为角速度 ( 为线性旋转速度 * ' 是氧气在 ' ' 溶液中的传质系数 ' 是每摩尔反应物种的转移电子数为法拉第常数 ( %"$+! ' * 为 +!

5 第期孙崇云等纳米为模板的三维石墨烯类多孔碳的制备及其催化氧还原性能研究 '"' 图不同制备温度下产品的极化曲线,- 2,3 / * *3 4/ /3 -,-,3 / 3 -,34- 可知在! 下热解得到的产品的起始还原电位最大为综上可知在质量配比为 "##$ 热解温度为! 条件下得到的产品的催化氧还原性能最佳最佳制备工艺所得产品的催化氧还原性能将最佳制备工艺下得到的产品三维石墨烯多孔碳作为催化剂测试其催化氧还原性能图 %& 是催化剂在饱和的 ' ' 溶液的催化氧还原极化曲线由图 %& 可知随着转速的增加极限电流密度逐渐增大该催化剂的催化氧还原起始还原电位为由图 %& 中数据可以得到曲线结果如图 % 所示反应的电子转移数可以由曲线的斜率利用方程求得方程如下 ' ( ' )' ( ' )' ' ' ( " ' " ( 其中为测试的电流密度是反应物种在电极表面反应的动力学电流是反应物种受扩散控制的电极反应的极限电流密度 ' 为角速度 ( 为线性旋转速度 * ' 是氧气在 ' ' 溶液中的传质系数 ' 是每摩尔反应物种的转移电子数为法拉第常数 ( %"$+! ' * 为 +! 时氧气在 ' ' 溶液中的体积浓度 * ' 为电解质的运动粘度为电子传递速率常数 * ' 根据极化曲线结合方程计算可得催化剂催化氧还原反应的电子转移数为 + $ 说明该催化剂催化氧气的还原反应基本上是 $ 反应催化剂具有较好的选择性 $ 不同碳材料的催化氧还原性能对三维石墨烯多孔碳碳黑!,-. /,*0 和多壁纳米碳管 1! 不同碳材料的催化氧还原性能进行了测试结果如图 ' 所示由图 ' 可知碳黑多壁纳米碳管和三维石墨烯多孔碳都具有氧还原性能起始氧还原电位分别是 '"% '+ 和很明显三维石墨烯多孔碳催化性能优于前两者三维石墨烯多孔碳具有三维多层石墨烯结构在孔的边缘处及孔内由于大量石墨烯边沿或皱褶的存在从而产生了很多的缺陷表面能高该处的电子云密度与其他位置的不同形成了活性位点从而使三维石墨烯具有催化活性与三维石墨烯多孔碳相比碳黑为无定型碳具有少量的缺陷活性位点较少因此氧还原活性比三维石墨烯多孔碳差 '"% 多壁纳米碳管中的缺陷比碳黑多但仍少于三维石墨烯多孔碳因此其氧还原性能比碳黑稍好一些但比三维石墨烯多孔碳的催化性能差 '+ 图 % 三维石墨烯多孔碳的极化曲线 & 和曲线 % 7,- 2,3 / *4- &,/ , - 4 *,-. /

6 电化学年图碳黑三维石墨烯多孔碳和多壁纳米碳管的催化氧还原性能曲线! "#$%&' # #$ "# $ (# )*'"'# ) % #$ "#"+#,-./0 结论以煤沥青为碳源采用硬模板法以纳米 '1 为模板成功得到了一种具有三维的多层石墨烯结构的碳材料测试氧还原性能确定产品制备的最佳工艺条件为反应物质量配比为 2 热处理温度为 #. # 利用 34,04, 56(5 3 和 67" 等测试方法表征表明所制得的产品为多层具有泡沫状的三维石墨烯结构碳材料 # 最佳制备条件下得到的产品在碱性条件下测试氧还原性能起始还原电位为 #8#9& # : 电子转移数为 ; 表明制得的三维石墨烯结构多孔碳具有良好的催化氧还原性能参考文献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

7 第期孙崇云等纳米为模板的三维石墨烯类多孔碳的制备及其催化氧还原性能研究吴娟霞徐华!"#$% 张锦 & '" # # $ ( )#*#$ +, + - $ %,# "$ &. # /" * # 0 $ # 化学学报 1 1 & /"$! )$ # 2 # & '", 3 *$+ $# ( 4 5 #$3 $3 6 $, $$ 3 %,# "$ $ 7,8+ %, 7$ 5- "* # 6#, 3 + $ & 9#, :#, # & 1 ; $% / #$% # & ;,# "$ 5# 4 3, 3 (, " %",(,*#$ +, # #, #$3 $ -* ++ % + 3 $ &./0 9#$ 1 1 & 0 $ 2 # 9 # & *, 6*$ ( " * $+ $ ( %,# "$ #$ * " # 5 * # 5 " "* #,3 $ # "7#- #$3 + 5 *#% $% # # $ &./0. 3 :#, # + $,(# + 1 &! "# $%& ' # ()*+, & " )-#. % ' #& 0 9 /" $% - $ 2!" $% (#$%< 2 7!9 "#$ 2 >, $%! " #$ % $ & ' 1 / & 0 '" ; %,# "$ -, + #,5 $ 7#+, #,3 + $% # #, " #+ #,5 $ +, #$3 $#$ #+ * # & *# $3 $+ (, " # # - 4-%$,3 $,(,*#$ 7,3,* $3 #+ " *#++,# ( # #, $#$ #$3? " -, -+ + *,#, + 11 /& 0A: *#%+ +" 7 "# ", 3 + "#6 $ (,* -, + +,,& 'A: *#%+ 3* $+,# "# ", 3 + #,, + 7 " ( #* +"# +& )'A: *#%+ (, ", $3 # "# ", 3 + "#6 (,*3 +6, # #-,+ ; %,# "$ +,, 7" " #, # + +, 3 5- ); #$3 )#*#$ 3# # #$3 ", + *# $ - 3 +, 5 + $ 1 B 1 $*& ); 3# # +" 7 "# " *#, # + "#6 #, # $ 3%, ( %,# " # $& C0 +,# $3 # "# $#$ * # + 7#+"3 7 " $, $ 3 3 #$3 / *$ $ $ + #5 & D *# $ - *, + $% // 5 $3& EA',+ + 3* $+,# "# " + ( +,(# #,# * % ", + 3 +, 5 $ $ $,# + $ 1 B 1 $* 7" " + $+ + $ 7 " ",+ + 5 # $3 5- 'A:& A, "* #,(,*#$ + 7, + 3 $ 1& * 2? " $ #,3 $ $ # & % % #$3 ", $,#$+(, $ *5, + & & 0 " 7 + % 3,(,*#$ *#, # + $ # - +( (, 4-%$, 3 $ # # -+ & 1 # &0 ; %,# "$ -, + #,5 $@ # #, "@ * # # - 4-%$,3 $,(,*#$

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第期牛文翰等模板辅助合成氮掺杂的多孔碳基氧还原电催化剂的研究进展!#$ %&' ' () * +,,,,,,( *,( - -, ( '+, *, -,,, +, ',,. /, ',,+, $ 2 * ' /+ / / / (+ 5 (/( 第 # 卷第 # 期 # 年月 =2>3(8 &27& "432"? @543A B 1%&# &&&( %&# 8-*%&&# & - % # CD%1/)* / % # # & # 9&,%&# " &%&./01 &-. # 9& ; ##&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& ( -& ; # #; ; & &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 9CC1/)*