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阵舒
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1 2015 年 11 月 Vol.33 No.11 November 2015 Chinese Journal of Chromatography 1169 ~ 1174 研究论文 DOI: / SP.J 分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留林涛 1,2, 樊建麟 1, 刘兴勇 1, 陈兴连 1, 李彦刚 1 1,2, 刘宏程 (1. 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所, 云南昆明 ; 2. 农业部农产品质量安全风险评估实验室 ( 昆明 ), 云南昆明 ) 摘要 : 建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法鸡蛋和鸡肉样品经氨水乙腈 (2 98, v / v) 提取后, 提取液经氮气吹干至 1 ml 后, 利用 C18 和 NH 2 填料进行分散固相萃取净化, 过滤膜后分析采用 ZORBAX C18 色谱柱分离, 用 1 mmol / L 乙酸铵水溶液 ( 含 0 1% (v / v) 甲酸 ) 甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 正离子多反应监测模式结果表明, 金刚烷胺和金刚乙胺在 0 15~ 10 0 μg / L 范围内具有较好的线性关系, 鸡蛋和鸡肉中的检出限均为 0 05 μg / kg, 定量限均为 0 20 μg / kg 当 2 种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为和 2 0 μg / kg 时, 平均回收率范围为 89% ~ 108%, 相对标准偏差范围为 5 0% ~ 8 6% 该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求关键词 : 分散固相萃取 ; 超高效液相色谱 ; 串联质谱 ; 金刚烷胺 ; 金刚乙胺 ; 鸡蛋 ; 鸡肉中图分类号 :O658 文献标识码 :A 文章编号 : (2015) Determination of amantadine and rimantadine residues in egg and chicken samples by dispersive solid phase extraction purification ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry LIN Tao 1,2, FAN Jianlin 1, LIU Xingyong 1, CHEN Xinglian 1, LI Yangang 1, LIU Hongcheng 1,2 (1. Institute of Quality Standards & Testing Technique, Yunnan Academy of Agricultural Science, Kunming , China; 2. Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro Products (Kunming), Ministry of Agriculture, Kunming , China) Abstract: A method was developed for the determination of residual amantadine and rimanta dine in eggs and chickens by dispersive solid phase extraction ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Egg and chicken samples were extracted with ammonia water acetonitrile (2 98, v / v). The extraction solution was dried to 1 ml under nitro gen, and then purified by dispersive solid phase extraction method with C18 and NH 2 sorbents. After purification, the extraction solution was filtered through a filter. The target compounds were analyzed by ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC MS / MS) on a ZORBAX C18 column using a mixture of 1 mmol / L ammonium acetate solution ( containing 0 1% ( v / v) formic acid) and methanol as mobile phases with gradient elution. The mass spectrometer was operated under multiple reaction monitoring ( MRM) mode in positive mode. The good linearities were obtained for amantadine and rimantadine at a con centration range of μg / L. The limits of detection for amantadine and rimantadine were all 0 05 μg / kg, and the limits of quantification were 0 20 μg / kg. The recoveries of aman tadine and rimantadine in eggs and chickens at three spiked levels (0 2, 1 0 and 2 0 μg / kg) 通讯联系人.E mail:liuorg@ 163.com. 基金项目 : 云南省社会发展科技计划项目 (2013RA012); 云南省应用基础研究计划青年项目 (2013FD064); 云南省科技创新平台建设计划项目 (2014DA001). 收稿日期 :

2 1170 色谱第 33 卷 were in the range of 89% -108% with the relative standard deviations of 5 0% -8 6%. The results demonstrated that the method is suitable for the determination of amantadine and rimantadine in eggs and chickens. Key words: dispersive solid phase extraction; ultra high performance liquid chromatography ( UHPLC); tandem mass spectrometry ( MS / MS); amantadine; rimantadine; eggs; chickens 金刚烷胺 ( amantadine) 和金刚乙胺 ( rimanta dine) 都属于金刚烷胺类药物 ( 化学结构如图 1 所示 ), 其结构中都含有对称的 3 个 6 元环, 其 C-C 键的键长为 nm, 具有较高的对称性, 使其能够在晶格中紧密堆积而具有较好的稳定性熔点较高, 约为 200 ~ 210 同时在其结构中还含有氨基, 呈现出一定的碱性, 常温条件下为白色至淡黄色粉末, 易溶于有机溶剂, 不溶于水 [1,2] 图 1 金刚烷胺和金刚乙胺的化学结构 Fig. 1 Chemical structures of amantadine and rimantadine 金刚烷胺和金刚乙胺是最早用于抑制人类流感病毒的药物 [3], 随后又广泛用于禽类流感的治疗, 对于流感的预防和治疗效果较好, 但是禽类体内过量残留的金刚烷胺类药物会对机体的神经系统产生较大的危害, 再加上耐药性的日趋严重 [4,5], 因此美国食品药品监督管理局 (FDA) 在 2006 年已经禁止了金刚烷胺类药物在畜禽中的使用, 而我国农业部也在 2005 年就已经规定了禁止在畜禽养殖中使用金刚烷胺类药物, 且不得检出但目前违法使用金刚烷胺类药物的现象仍然时有发生, 这对于我国消费者的身体健康畜禽及其产品的出口贸易都将造成很大的影响金刚烷胺类药物残留的测定方法主要包括气相 [6,7] [8,9] 色谱和液相色谱等, 这些方法操作复杂, 通常都需要衍生化反应, 耗时费力近年来, 高效液相色谱三重四极杆质谱因其分析速度快灵敏度高定性准确等而广泛地应用于农兽药残留的检测中 [10-12], 也大量应用于畜禽及其产品中金刚烷胺类药物的快速筛查和测定 [13-15] 利用高效液相色谱串联质谱对畜禽及其产品中金刚烷胺类药物的测定过程中, 常采用固相萃取小柱对其进行富集净化 [16,17], 固相萃取小柱法作为经典的样品前处理方法, 对于金刚烷胺类药物的净化富集效果较好, 但是利用固相萃取柱对于金刚烷类的净化步骤较为复杂, 所需的洗脱溶剂复杂, 需要多种溶剂首先对固相萃取柱进行活化后上柱, 然后再使用多种溶剂洗脱杂质后才能对目标化合物进行洗脱, 且使用的固相萃取小柱通常为价格昂贵的离子交换柱, 对于常规的筛查测定不具有普遍性 ; 另一方面, 我国畜禽及其产品中的金刚烷胺类药物残留的测定方法目前尚没有国家标准, 不利于相关部门对畜禽及其产品中金刚烷胺类药物的监管因此, 利用常规的净化填料, 采用便捷简单的分散固相萃取法, 建立简单快速能够广泛推广应用的金刚烷胺类药物残留的测定方法, 具有十分重要的意义本研究以鸡蛋和鸡肉为研究对象, 优化了分散固相萃取的条件以及色谱质谱等相关条件, 以建立快速准确的测定方法, 为畜禽及其产品中金刚烷胺类药物测定标准的建立提供理论依据和实验基础 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1290 超高效液相色谱仪 ( 美国 Agilent 公司 ); ZORBAX RRHD 色谱柱 ( 50 mm 2 1 mm, 1 8 μm, 美国 Agilent 公司 ); API4000 三重四极杆质谱仪 ( 美国 AB 公司 ); 涡旋振荡器 ( 美国 Thermo Sci entific 公司 ); AE100 电子分析天平 ( 瑞士 Mettler Toledo 公司 ); TGL 15B 型高速台式离心机 ( 上海安亭科学仪器厂 ); N EVAP 型氮吹仪 ( 美国 Orga nomation 公司 ) 金刚烷胺金刚乙胺 ( 纯度 97%, 美国 Sigma 公司 ); 氨水 ( 分析纯, 含量 25% ~ 28%, 国药集团化学试剂上海有限公司 ); 甲醇乙腈 ( 色谱纯, 德国 Merck 公司 ); 甲酸乙酸 ( 色谱纯, 美国 Sigma 公司 ); 无水 MgSO 4 ( 分析纯, 国药集团化学试剂北京有限公司 ); 纯净水 ( 杭州娃哈哈公司 ); ProElut C18 PSA NH 2 Florisil 填料 (50 μm, 中国迪马科技 ) 1.2 标准溶液及相关溶液配制分别称取适量的金刚烷胺和金刚乙胺标准物质, 用乙腈稀释成 mg / L 的标准储备液再分别准确吸取 1 ml 标准储备液于容量瓶中, 用乙腈

3 第 11 期林涛, 等 : 分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留 1171 定容至 25 ml, 得到 40 mg / L 的金刚烷胺和金刚乙胺混合标准溶液, 低温下避光保存氨水乙腈 (2 98, v / v) 溶液 : 取 2 ml 氨水于 100 ml 容量瓶中, 用乙腈定容至 100 ml, 混匀, 现配现用 1.3 样品处理鸡蛋样品去壳后用组织捣碎机搅拌混匀 ( 鸡肉样品去毛去皮后用组织捣碎机搅拌混匀 ), 称取 2 g( 精确至 0 01 g) 鸡蛋或鸡肉样品于 50 ml 离心管中, 加入 10 0 ml 氨水乙腈 (2 98, v / v) 溶液, 涡旋提取 3 min, r / min 下离心 5 min 后将上清液转移至 10 ml 刻度试管中, 氮吹仪吹至 1 ml, 分别加入 20 mg C18 填料 30 mg NH 2 填料和 150 mg 无水 MgSO 4, 涡旋提取 15 s, 混合液过 0 22 μm 滤膜, 待分析 1.4 色谱条件流动相 A 为甲醇,B 为 1 mmol / L 乙酸铵水溶液 ( 含 0 1% (v / v) 甲酸 ); 流速 :0 2 ml / min; 柱温 : 35 ; 进样量 : 1 μl; 梯度洗脱程序 : 0 00 ~ 3 00 min, 20% A ~ 95% A; 3 00 ~ 4 00 min, 95% A; 4 00 ~ 4 20 min, 95% A ~ 20% A; 4 20 ~ 6 00 min, 20% A 1.5 质谱条件离子源 :ESI 源 ; 扫描方式 : 正离子扫描 ;GS1 55 L / min, GS2 55 L / min, 气帘气 20 L / min; 辅助加热气温度 650, 喷雾电压 V; 监测模式 :MRM 2 结果与讨论 2.1 质谱和色谱条件的优化文献中对于金刚烷胺和金刚乙胺的检测离子对的报道已经较多, 但是不同质谱仪的结构及设计不同, 相关的电压各不相同在质谱分析中, 对于化合物的电离影响较大的主要包括了去簇电压 ( DP) 和碰撞电压 (CE) 当 DP 高时, 化合物可能在源内分解或碎裂, 且高的 DP 值会导致多电荷离子比例低, 多聚体也减少 ; 而当 DP 低时, 母离子丰度相对提高, 灵敏度也会相应提高, 使得谱图简单当 CE 过高时, 会产生过多的碎片, 使得二级质谱信息过多而复杂 ; 当 CE 过低时, 则会产生大碎片和母离子, 使 [18] 得二级质谱信息较少因此, 本实验中参照文献中的离子对, 利用针泵进样, 分别对 DP 和 CE 等进行了优化, 优化后的离子对及其相关参数如表 1 所示, 同时根据所得的离子对信息对金刚烷胺和金刚乙胺的断裂方式做了初步推断 ( 见图 2) 表 1 金刚烷胺和金刚乙胺的相关质谱参数 Table 1 MS parameters of amantadine and rimantadine Compound Retention time / min Precursor ion ( m / z) Product ion ( m / z) Declustering potential / V Collision energy / V Amantadine / / 18.0 Rimantadine / / 40.0 Quantitative ion. 图 2 金刚烷胺和金刚乙胺可能的断裂方式 Fig. 2 Possible fragmentation patterns of amantadine and rimantadine 金刚烷胺和金刚乙胺中都带有一个氨基, 呈现出一定的碱性, 本研究中首先采用了常用的乙腈水溶液作为色谱的流动相, 但结果表明, 金刚烷胺和金刚乙胺在 C18 色谱柱上峰形较差, 拖尾严重, 基线噪声较大, 图 3a 为乙腈水溶液作为流动相的色谱图 ; 当在水相中加入了 0 1% ( v / v) 的甲酸后, 金刚烷胺和金刚乙胺在 C18 色谱柱上峰形较好无拖尾现象, 且基线噪声明显降低, 图 3b 为乙腈 0 1% (v / v) 甲酸水溶液作为流动相的色谱图, 推测甲酸的加入能够在一定程度上中和氨基的碱性, 从而提高其在 C18 柱上的保留行为 ; 另一方面, 在正离子模式下, 乙酸铵的加入可抑制目标化合物 [M+Na] + 峰的形成, 从而促进 [M+H] + 峰的形成, 在进行子离子碎片扫描时可以得到较强的碎片 ; 同时乙酸铵的加入还能够调节溶液的离子强度, 使色谱峰形更对称, 也提高了化合物的响应因此, 本研究在水相中加入了 1 mmol / L 的乙酸铵, 金刚烷胺和金刚乙胺都达到了较好的响应值实验中还比较了甲醇和乙腈作为流动相的色谱峰形, 结果表明, 采用甲醇作为流动相时, 对于金刚

4 1172 色谱第 33 卷别达到了 103% 和 92%, 比其他提取溶液的提取率高, 原因可能为金刚烷胺和金刚乙胺的化学结构中都带有氨基, 呈现出一定的碱性, 氨水乙腈的碱性环境可抑制金刚烷胺和金刚乙胺的电离, 使得目标化合物在乙腈中的分配系数增加, 从而提高了提取效率其次, 比较了氨水乙腈 ( , v / v) 氨水乙腈 (1 99, v / v) 氨水乙腈 (2 98, v / v) 和氨水乙腈 (4 96, v / v) 对于金刚烷胺和金刚乙胺的提取效果, 如图 5 所示, 氨水乙腈 (2 98, v / v) 和氨水乙腈 (4 96, v / v) 溶液具有较好的提取效果, 由于氨水的挥发性较大, 且刺激性较强, 不利于实验操作者的身体健康, 因此, 选择氨水乙腈 (2 98, v / v) 溶液作为提取溶液图 3 金刚烷胺和金刚乙胺在不同流动相中的色谱图 Fig. 3 Chromatograms of amantadine and rimantadine in different mobile phases a. acetonitrile water; b. acetonitrile 0 1% (v / v) formic acid. 乙胺的影响不大, 但是可以明显地改善金刚烷胺的峰形, 使其由原来的宽峰变为对称的尖峰, 如图 4 所示因此实验最终选择了 1 4 节的流动相条件图 4 金刚烷胺和金刚乙胺在甲醇和乙腈中的色谱图 Fig. 4 Chromatograms of amantadine and rimantadine in methanol and acetonitrile a. amantadine in acetonitrile; b. rimantadine in acetonitrile; c. amantadine in methanol; d. rimantadine in methanol. 2.2 提取溶剂的选择本研究选择鸡蛋作为实验对象, 首先比较了纯乙腈甲酸乙腈 (1 99, v / v) 乙酸乙腈 (1 99, v / v) 和氨水乙腈 (1 99, v / v) 对于金刚烷胺和金刚乙胺的提取效果, 结果表明氨水乙腈 (1 99, v / v) 溶液对于两种化合物的提取效果最好, 平均提取率分图 5 氨水与乙腈的体积比对金刚烷胺和金刚乙胺提取率的影响 Fig. 5 Effect of volume ratio of ammonium hydroxide and acetonitrile on extraction rate for amanta dine and rimantadine 2.3 净化填料的选择在本实验中, 首先考察了将提取溶液浓缩后直接进样分析的效果, 结果表明, 金刚烷胺和金刚乙胺的平均回收率均大于 130%, 可能存在一定的基质增强效应, 同时经浓缩后的提取溶液颜色较深, 且含有少量的脂肪和蛋白质等干扰物质, 不利于质谱分析因此, 本实验中选择在浓缩后的提取溶液中加入净化填料, 以期得到较好的净化效果在农兽药残留分析中, 常用的净化填料主要有 C18 Florisil NH 2 和 PSA 等, 本研究中比较了上述 4 种填料对于金刚烷胺和金刚乙胺的净化效果分别在 1 ml 的浓缩提取液中加入 50 mg 填料和 150 mg 无水 MgSO 4, 结果表明,4 种填料的加入都能够使金刚烷胺和金刚乙胺的提取率保持在 70% ~ 110% 之间, 都能够满足净化的要求 ; 而通过提取率的比较可知,C18 和 NH 2 填料对于金刚烷胺和金刚乙胺的净化效果较好, 提取率都在 100% 左右, 可以

5 第 11 期林涛, 等 : 分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留 1173 对提取溶液中的杂质等干扰物质进行有效的吸附, 且对于目标化合物的吸附较小 ; 而 Florisil 和 PSA 填料相对于 C18 和 NH 2 填料的提取率稍差, 对于金刚烷胺和金刚乙胺具有一定程度的吸附, 影响了提取效率因此, 选择 C18 和 NH 2 的混合填料作为本实验的净化填料另一方面, 本实验以 C18 和 NH 2 作为混合净化填料进行实验, 在 1 ml 浓缩提取液中加入 150 mg 无水 MgSO 4, 并加入 50 mg C18 和 NH 2 的混合填料, 比较了 C18 和 NH 2 的质量比分别为时对于金刚烷胺和金刚乙胺的净化效果, 如图 6 所示, 对于金刚烷胺, 当 C18 和 NH 2 的质量比为和 1 1 时, 提取效果较好, 而当 C18 和 NH 2 的质量比为 2 3 和 3 2 时, 对于金刚乙胺的提取效果较好因此, 选择 C18 和 NH 2 的质量比为 2 3, 对于两种化合物的提取效果都较好 2.4 线性范围和检出限将金刚烷胺和金刚乙胺的标准溶液稀释成不同的浓度, 以定量离子的峰面积对其各自的浓度进行线性回归 ; 同时利用鸡蛋空白基质进行检出限和定量限的考察, 以 3 倍和 10 倍信噪比来确定金刚烷胺和金刚乙胺的检出限和定量限如表 2 所示, 金刚烷胺和金刚乙胺的相关系数 ( R 2 ) 较好, 检出限较低, 能够满足兽药残留的测定要求图 6 C18 与 NH 2 的质量比对金刚烷胺和金刚乙胺提取率的影响 Fig. 6 Effect of mass ratio of NH 2 to C18 on the extraction rate for amantadine and rimantadine Table 2 表 2 金刚烷胺和金刚乙胺的线性范围线性方程相关系数 (R 2 ) 检出限和定量限 Linear ranges, linear equations, correlation coefficients (R 2 ), limits of detection (LODs) and limits of quantitation ( LOQs) of amantadine and rimantadine Compound Linear range / (μg / L) Linear equation R 2 LOD / (μg / kg) LOQ / (μg / kg) Amantadine y = x Rimantadine y = x y: peak area of quantitative ion; x: mass concentration, μg / L. 2.5 回收率和精密度分别采用鸡蛋和鸡肉的空白基质, 根据金刚烷胺和金刚乙胺的定量限, 分别以 1 倍 5 倍 10 倍定量限作为添加浓度进行回收率试验, 每个试验对象做 6 次平行试验, 计算其平均回收率通过表 3 可知, 金刚烷胺和金刚乙胺的平均回收率范围为 89% ~108%, 相对标准偏差范围为 5 0% ~ 8 6%, 符合兽药残留测定的要求表 3 金刚烷胺和金刚乙胺的加标回收率和相对标准偏差 (n = 6) Table 3 Spiked recoveries and relative standard deviations of amantadine and rimantadine (n = 6) Compound Spiked level / (μg / kg) Recoveries (RSDs) / % Chicken Egg Amantadine (7.9) 96.4(5.8) (6.3) 93.0(5.2) (6.7) 108.0(5.0) Rimantadine (7.5) 104.3(6.6) 3 结论 (8.6) 96.8(5.7) (5.4) 99.5(6.6) 本文建立了分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱快速测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留的方法以氨水乙腈 (2 98, v / v) 作为提取溶液,C18 和 NH 2 混合填料净化, 采用优化后的 MRM 模式, 外标法定量, 能够快速完成鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺的定性和定量分析, 具有较好的准确度和精确度, 适合鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺的快速分析测定参考文献 : [1] Liu D, Fan Z C, Zhang Y, et al. China Pharmacist ( 刘丹, 范子宸, 张瑛, 等. 中国药师 ), 2009, 12(11): 1640 [2] Gao Z, Wang Y, Su X M, et al. Guangzhou Chemistry ( 高治, 王艳, 苏晓明, 等. 广州化学 ), 2004, 29(4): 59 [3] Ai L F, Ma Y S, Chen R C, et al. Chinese Journal of Analyti cal Chemistry ( 艾连峰, 马育松, 陈瑞春, 等. 分析化学 ), 2013, 41(8): 1194 [4] Chen Y W, Shieh J P, Chen Y C, et al. Eur J Pharmacol, 2012, 693(1 / 2 / 3): 25 [5] Guay D R P. Drugs & Aging, 1994, 5(1): 8 [6] Lou Y J, Chen S, Tao Q F. Chinese Journal of Pharmaceuti cal Analysis ( 楼永军, 陈爽, 陶巧凤. 药物分析杂志 ), 2011, 31(3): 493 [7] Rakestraw D. J Pharm Biomed Anal, 1993, 11(8): 699 [8] Zhang L Y, Wang K, Qian Y X. Chinese Journal of Pharma ceutical Analysis ( 张芦燕, 王坤, 钱一鑫. 药物分析杂志 ), 2012, 32(1): 159

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g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min 25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.