could increase the amount of silver in the film. Outer solution is PVP:AgNO 3 =1:2. Inner solution is 15wt% AgNO 3 solution. A lot of silver nanowire
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- 唯役 翟
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1 以單軸 / 雙軸靜電紡絲製備 PVP/Ag 複合奈米纖維膜及物性分析之研究 Preparation and Analysis of PVP/Ag Nanofiber film by Single/Co-axial Electrospinning 1 (25%) 1 (25%) 1 (25%) *1 (25%) 1 CHANG,YU-HAO 1 CHANG,SHAO-YAN 1 LEE,JUN-HUEI 1 LEE,JIUNN-YIH *1 Department of Materials Science and Engineering, National Taiwan University of Science and Technology 1 摘要 P V P / A g Mw=1,300,000Polyvinylpyrrolidone(PVP)(AgNO 3) PVP:AgNO3=1:1 1:1.5 1:2 235mPas 161mS/cm -(UV-vis) 300nmAgNO3 PVP PVP/AgNO 3 (TGA) 190 NO 3 PVP O 500C Ag (DSC) PVP Tg~180PVP Tg220 (TEM) NO3 5830~6820 -cm TGA NO3 PVP:AgNO 3 =1:2 AgNO 3 15wt%AgNO 3 TEM ~ cm Abstract A-09 In this study, we successfully prepared conductive PVP/Ag nanofiber film. We expect to combine our film with nonwoven and textile. Further, it would have a potential application in the field of antistatic. Our single needle system solution is prepared by Mw=1,300,000 Polyvinylpyrrolidone(PVP) and silver nitrate with the ratio 1:1, 1:1.5, and 1:2. In our system, stable electrospinning could process with solution viscosity higher than 235mPas and solution conductivity lower than 161mS/cm. Before electrospinning, we examined electrospun solution by UV-vis spectrum which showed that solution contain AgNO 3 without silver. Some part of the AgNO 3 without PVP protection would reduce to silver by high voltage during the electrospinning process. O and NO 3 of PVP/AgNO 3 film removed at 190 by TGA. All the film degraded except silver at 500. DSC showed the glass transition point of PVP is around 180. We found bigger silver aggregation under TEM when heat reduction temperature is 220 which is higher than Tg of PVP. Conversely, small silver size got when heat reduction temperature is 100 and reduced film is stable under the 200 and volume resistivity is around 5830~6820 -cm. UV reduced film has bigger silver aggregation as the 220 reduced film. Using co-axial electrospinning
2 could increase the amount of silver in the film. Outer solution is PVP:AgNO 3 =1:2. Inner solution is 15wt% AgNO 3 solution. A lot of silver nanowire formed in the film after electrospinning. UV reduction maintained silver nanowires and reduced all the AgNO 3 with the volume resistivity 39.34~ cm. 關鍵字 : 同軸靜電紡絲 聚乙烯吡咯烷酮 奈米銀 複合纖維 Keywords: Co-axial Electrospinning, PVP, Nanosilver, Composite Fiber. 一 前言 [1][7] / / [1][2][3][4] [19] [4][5] PVP/Ag PVP PVP/Ag 二 理論 P V P ( p o l y - vinylpyrrolidone) [8] (protective agent) (capping agent)[9][10][17] PVP [11]- [16] [1][2][3] PVP/Ag PVP [6] Ag[19] [4] SERS [18] 三 實驗 3.1 Polyvinylpyrrolidone (PVP) Mw=1,300,000 >300 SIGMA-ALDRICH Silver nitrate (AgNO 3 ) 99.0% 212 SIGMA-ALDRICH Ethanol(EtOH) 95% 78~80 XR-LETOH-A 3.2
3 (OM) OLYMPUS DP-12 SC-2300 DV-E (FIB) FEI Quanta 3D FEG (TEM) JEOL JEM- 1200EX II (DSC) Perkin Elmer (DSC 4000) (FE-SEM) JEOL JSM-6500F -(UV-vis) Jasco V-670 (TGA) TA-Q500 Digimatic Micrometer Series 293 MDC-MX Lite KeithLink LR54-T Mettler Toledo FP90 Thermal Central Processor, FP82HT Hot Stage X Bruker D8 DISCOVER SSS Multi Function High Power XRD 3.3 PVP AgNO 3 (EtOH) (H 2 O) PVP AgNO 3 PVP AgNO 3 P V P / AgNO 3 =1g/1g 1g/1.5g 1g/2g E t O H / H 2 O = 4 g / 4 g PVP/AgNO 3 =1g/2g EtOH/H 2 O=4g/4g 15wt%AgNO 3 EtOH:H 2 O=1:1 PVP AgNO 3 EtOH H 2 O 10~15 AgNO 3 PVP PVP/ AgNO 3 =1g/2g 2 3 k v 15cm0.1~0.3ml/hr 1.0ml/hr 0.5ml/hr 2520RH UVUV Hot stage TEM PVP SEM EDSXRD TGA NO 3 四 結果與討論 1. PVP/AgNO nm
4 [5] 1300nm AgNO 3 AgNO 3 Ag+ 2. PVP AgNO 3 (a)1:1 (b)1:1.5 (c)1:2tem 3. PVPAgNO 3 PVP AgNO 3 1:1 1:1.5 1:2 1:1.5 1:2 1:2 2 Ag PVP 3 PVP AgNO 3 4. PVP AgNO 3 =1:2TGA 1. PVP AgNO 3 =1:2 PVP N O N 4TGA 190 TGA 190 PVP- NO 3 TGA 15 / 19040% NO 3 190~ ~500 7% PVP % % 30%70% 70 42%=29% 4 20% AgNO 3 PVPAgNO 3 2 TEMTGA 15mg Ag C N O H 42.1% 22.2% 9.9% 23.8% 2% PVP AgNO 3 1:2 TGA 1 5. PVP AgNO 3 =1:2 30 TEM(a)100 (b) 160 (c)220
5 6. PVP DSC (a)100 PVP PVP 100 8nm5 (b) nm(c) nm 6 PVP (Tg) Tg 220 PVP TgPVP 7. PVP AgNO 3 =1: TEM nm 5 (c) nm Tg Tg PVP 5(b) PVP Tg PVP AgNO 3 =1:2 TGA 8TGA PVP 190 PVP TGA NO NO NO 3 TGA %100~190
6 190~275 TGA NO 3 275~500 PVP 33% % 190 NO NO TGA 5% TGA ~275 TGA 275~500PVP 40% 9. PVP:AgNO 3 =1: TEM (a) 6000X(b)100000X(c)250000X 10. PVP AgNO 3 =1: XRD 9 TEM XRD 10[100] [200] [220] [311] (facecentered cubic) 11. PVP:AgNO3=1:230 (a)6000x (b)50000x (c)200000x 3 (d)6000x (e)50000x (f)300000x 5mW/ cm PVP AgNO 3 =1:2 30 (a)(b)(c) TEM 3(d (e)(f) TEM nm 30nm11 (c)200nm PVP 11 (a) 11(d)(e)(f) 3 (d)6000x (e)(f) 100nm 10-40nm (e)(f) 3PVP
7 12. PVP AgNO 3 =1:2 TGA TGA TGA NO 3 3TGA PVP/Ag PVP AgNO- 3 =1:2 PVP AgNO- 3 =1:2 15wt%AgNO 3 2 PVP Ag=1:2 Ag Ag PVP Ag=1: TEM 2 (a)(b)(c) (d)(e)(f) 160(g)(h)(i) TEM 220 (a)(b)(c) 5000X 12000X X TEM20 (d)(e)(f) X 12000X 80000X TEM20 (g)(h)(i) X 20000X XTEM 2(c) PVP PVP AgNO 3 AgNO 3 5 m 20(a)(b)(c) PVP AgNO (d) 2.25~5.18 m 13(f) PVP PVP Tg 160 PVP Tg (g) 160
8 0.43~1.25 m 150nm TEM 五 結論 TEM 2 (a)6000x(b)30000x(c)80000x(d)150000x 1490 PVP 14(d) (a)(b)(c) PVP PVP ( -cm) 2. (PVP AgNO 3 =1:2) ~ ~ ~ 6820 UV ~ mPas 161mS/cm -(UV-vis) 300nmAgNO 3 PVP PVP AgNO 3 =1:2 PVP/ AgNO 3 (TGA) 190 NO 3 275~500PVP Ag (DSC) PVP Tg~180PVP Tg 220 (TEM NO ~6820 -cm TGA NO 3 PVP AgNO 3 =1:2AgNO 3 15wt% AgNO 3 TEM
9 ~ cm 參考文獻 [1]Xie, J., et al. (2014). "Highly stable coated polyvinylpyrrolidone nanofibers prepared using modified coaxial electrospinning." Fibers and Polymers 15(1): [2]Yu, D.-G., et al. (2012). "PVP nanofibers prepared using co-axial electrospinning with salt solution as sheath fluid." Materials Letters 67(1): [3]Khan, W. S., et al. (2013). "Electrical and Thermal Characterization of Electrospun PVP Nanocomposite Fibers." Journal of Nanomaterials 2013: 9. [4]Jiang, C., et al. (2016). "A polymer/ metal core-shell nanofiber membrane by electrospinning with an electric field, and its application for catalyst support." RSC Advances 6(27): [5]Shao, S., et al. (2011). "Osteoblast function on electrically conductive electrospun PLA/ MWCNTs nanofibers." Biomaterials 32(11): [ 6 ] S o n g, J., e t a l. ( ). " D i r e c t electrospinning of Ag/polyvinylpyrrolidone nanocables." Nanoscale 3(12): [7]Huang, L., et al. (2011). "Controlling electrospun nanofiber morphology and mechanical properties using humidity." Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 49(24): [8]Turner, D. T. and A. Schwartz (1985). "The glass transition temperature of poly(nvinyl pyrrolidone) by differential scanning calorimetry." Polymer 26(5): [9]Zhang, Z., et al. (1996). "PVP Protective Mechanism of Ultrafine Silver Powder Synthesized by Chemical Reduction Processes." Journal of Solid State Chemistry 121(1): [10]Wang, H., et al. (2005). "Mechanisms of PVP in the preparation of silver nanoparticles." Materials Chemistry and Physics 94(2 3): [11]Jeevika, A. and D. Ravi Shankaran (2015). "Seed-free synthesis of 1D silver nanowires ink using clove oil (Syzygium Aromaticum) at room temperature." Journal of Colloid and Interface Science 458: [12]Schuette, W. M. and W. E. Buhro (2013). "Silver Chloride as a Heterogeneous N u cleant f o r the G r o w th o f S ilver Nanowires." ACS Nano 7(5): [13]Kundu, S., et al. (2010). "Photochemical formation of electrically conductive silver nanowires on polymer scaffolds." Journal of Colloid and Interface Science 344(2): [14]Hu, L., et al. (2010). "Scalable Coating and Properties of Transparent, Flexible, Silver Nanowire Electrodes." ACS Nano 4(5): [15]Kim, J. S. (2007). "Reduction of Silver Nitrate in Ethanol by Poly(Nvinylpyrrolidone)." Journal of Industrial and Engineering Chemistry 13(4):
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