新 产 品! 可 即 刻 运 行 的 Agilent 7800 ICP-MS Ed McCurdy Tomo Yamada 和 Steve Wilbur, 安 捷 伦 科 技 公 司 图 1. 新 型 Agilent 7800 ICP-MS 简 化 了 分 析 工 作 流 程 Agilent 780

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1 安 捷 伦 ICP-MS 期 刊 2015 年 7/8 月 - 第 62 期 本 期 内 容 2-3 新 产 品! 可 即 刻 运 行 的 Agilent 7800 ICP-MS 4-5 利 用 GC-ICP-MS/MS 以 亚 ppt 级 检 测 限 分 析 氢 化 物 气 体 污 染 物 6 安 捷 伦 MAP: 创 新 服 务 使 EMEAI 的 客 户 获 益 7 软 件 技 巧 与 窍 门 : 迁 移 至 ICP-MS MassHunter 4.2 为 何 应 考 虑 进 行 迁 移 特 刊 8 关 于 利 用 ICP-MS 分 析 纳 米 颗 粒 基 本 原 理 的 自 选 网 络 研 讨 会 ; 关 于 新 型 Agilent 7800 ICP-MS 的 文 献 资 料 ; 大 会, 会 议, 研 讨 会 ; 最 新 的 安 捷 伦 ICP-MS 出 版 物

2 新 产 品! 可 即 刻 运 行 的 Agilent 7800 ICP-MS Ed McCurdy Tomo Yamada 和 Steve Wilbur, 安 捷 伦 科 技 公 司 图 1. 新 型 Agilent 7800 ICP-MS 简 化 了 分 析 工 作 流 程 Agilent 7800 ICP-MS 系 统 设 计 用 于 满 足 行 业 需 求 以 及 希 望 简 化 方 法 开 发 并 实 现 易 操 作 性 的 商 业 实 验 室 的 需 求 尽 管 各 个 实 验 室 的 样 品 类 型 分 析 要 求 或 工 作 量 各 不 相 同, 但 多 数 实 验 室 都 遵 循 法 规 或 标 准 方 法, 或 采 用 明 确 定 义 的 工 作 流 程 对 其 样 品 分 析 进 行 管 理 这 些 常 规 检 测 实 验 室 在 其 仪 器 选 择 方 面 要 求 苛 刻, 对 仪 器 稳 定 性 简 便 易 用 性 和 分 析 效 率 与 仪 器 性 能 和 可 靠 性 同 等 重 视 全 新 Agilent 7800 ICP-MS ( 图 1) 具 有 经 过 验 证 的 高 性 能, 同 时 配 备 方 法 优 化 工 具 和 预 定 义 的 批 处 理 模 板 以 简 化 设 置 和 常 规 操 作, 从 而 能 够 满 足 实 验 室 的 这 些 严 格 要 求 可 即 刻 运 行 的 ICP-MS 助 您 简 化 实 验 室 操 作 Agilent 7800 ICP-MS 针 对 方 法 开 发 和 易 用 性 进 行 了 优 化, 尤 其 适 用 于 常 规 以 及 高 通 量 实 验 室 这 款 新 型 仪 器 针 对 快 速 设 置 简 便 的 方 法 开 发 和 可 靠 的 常 规 操 作 提 供 了 自 动 优 化 工 具 预 设 方 法 以 及 常 见 应 用 的 标 准 操 作 规 程 (SOP) SOP 包 括 饮 用 水 废 弃 物 分 析 以 及 用 于 药 品 的 USP<232>/ICH Q3D( 图 2) 久 经 考 验 的 系 列 产 品 使 您 信 心 十 足 全 新 7800 ICP-MS 以 Agilent 7700x ICP-MS 的 卓 越 性 能 为 基 础, 可 提 供 稳 定 的 操 作 和 可 靠 的 结 果, 同 时 还 优 化 了 硬 件 配 置 以 简 化 您 的 分 析 Agilent 7800 ICP-MS 将 帮 助 您 : 由 于 高 基 体 进 样 (HMI) 技 术 具 有 出 色 的 稳 定 性 和 基 体 耐 受 性, 因 此 无 需 基 体 匹 配 校 准 即 可 分 析 最 多 含 有 3% 总 溶 解 态 固 体 (TDS) 的 样 品, 比 其 他 多 数 ICP-MS 系 统 高 10 倍 利 用 一 致 的 单 一 氦 气 (He) 反 应 池 模 式 去 除 来 自 基 体 的 多 原 子 干 扰 利 用 动 态 范 围 达 10 个 数 量 级 的 检 测 器 在 一 次 运 行 中 即 可 测 定 常 量 和 痕 量 元 素, 最 大 限 度 减 少 由 超 范 围 结 果 引 起 的 重 新 运 行 MassHunter 软 件 和 预 设 方 法 助 您 简 化 方 法 开 发 安 捷 伦 ICP-MS MassHunter 对 于 简 化 Agilent 7800 ICP-MS 的 操 作 不 可 或 缺, 该 软 件 提 供 快 速 系 统 设 置 可 靠 的 自 动 优 化 工 具 以 及 广 泛 的 系 统 状 态 监 控, 可 确 保 始 终 如 一 的 高 性 能 用 户 教 程 光 盘 等 现 场 培 训 工 具 可 确 保 7800 ICP-MS 快 速 运 行, 使 新 用 户 能 够 快 速 掌 握 系 统 运 行 与 数 据 分 析 预 设 方 法 ICP-MS MassHunter 中 包 含 的 预 设 方 法 是 Agilent 7800 操 作 简 化 的 重 要 组 成 部 分 预 设 方 法 对 许 多 常 见 应 用 的 分 析 参 数 进 行 了 预 定 义, 包 括 分 析 物 列 表 首 选 同 位 素 积 分 时 间 反 应 池 模 式 内 标 分 配 等 软 件 还 根 据 方 法 的 目 标 样 品 类 型 对 硬 件 设 置 ( 例 如 HMI 稀 释 因 子 ) 和 自 动 调 谐 条 件 进 行 了 预 设 用 户 利 用 预 设 方 法 中 预 定 义 的 参 数 即 可 加 载 并 运 行 许 多 常 用 方 法 即 使 在 需 要 特 定 的 新 方 法 时, 方 法 向 导 也 可 根 据 与 样 品 有 关 的 几 个 问 题 简 化 设 置 过 程 饮 用 水 应 用 ICP-MS 广 泛 用 于 饮 用 水 中 的 痕 量 元 素 分 析, 但 许 多 实 验 室 担 心 ICP-MS 操 作 不 够 简 便 方 法 开 发 复 杂 或 通 量 有 限, 因 此 至 今 还 未 使 用 过 ICP-MS 其 他 使 用 ICP-MS 的 实 验 室 也 出 于 动 态 范 围 限 制 或 干 扰 物 质 控 制 等 因 素, 而 未 能 完 全 利 用 ICP-MS 饮 用 水 是 一 种 相 当 简 单 的 基 体, 但 是 要 准 确 测 定 出 所 有 要 求 的 分 析 物 仍 存 在 一 定 的 挑 战 : 由 于 水 源 中 含 有 矿 物 质, 因 此 其 中 的 TDS 浓 度 可 能 会 很 高 许 多 元 素 受 多 原 子 干 扰 常 量 元 素 (Na Ca) 的 浓 度 会 超 过 一 些 ICP-MS 仪 器 的 线 性 范 围, 达 到 几 百 mg/l (ppm) 必 须 在 样 品 中 加 入 氯 化 物 (HCl) 以 保 留 Hg, 由 此 产 生 的 Cl 干 扰 难 以 进 一 步 处 理 诸 如 Be As Se Cd 和 Hg 等 难 电 离 的 分 析 物 具 有 相 对 较 低 的 灵 敏 度 图 2. SOP 引 导 新 用 户 完 成 系 统 设 置 和 常 规 操 作, 实 现 准 确 的 样 品 分 析 2 安 捷 伦 ICP-MS 期 刊 2015 年 7/8 月 - 第 62 期 agilent.com/chem/icpms

3 图 3. ICP-MS MassHunter 软 件 采 用 直 观 的 布 局 以 及 图 形 化 的 工 具 栏 Gadgets, 使 其 易 于 学 习 与 使 用 ISIS 3 和 新 型 SPS 4 自 动 进 样 器 助 您 提 高 分 析 效 率 对 于 高 通 量 实 验 室 而 言, 近 期 随 Agilent 7900 ICP-MS 推 出 的 第 三 代 安 捷 伦 集 成 进 样 系 统 (ISIS 3) 可 增 加 为 Agilent 7800 ICP-MS 的 选 件 ISIS 3 配 备 高 速 进 样 泵 和 紧 密 连 接 的 7 通 切 换 阀, 能 够 实 现 快 速 不 连 续 采 样, 同 时 最 大 限 度 提 高 样 品 通 量 和 分 析 效 率 经 过 优 化 的 7800 ICP-MS 硬 件 完 美 解 决 了 这 些 问 题 稳 定 的 等 离 子 体 改 善 了 离 子 化 效 率, 而 HMI 技 术 则 将 基 体 耐 受 性 扩 展 至 高 达 3% TDS 宽 动 态 范 围 检 测 器 在 一 次 运 行 中 即 可 测 定 所 有 的 常 量 和 痕 量 元 素 氦 气 (He) 反 应 池 模 式 ( 允 许 使 用 的 条 件 下 ) 可 减 少 干 扰, 包 括 添 加 的 HCl 中 的 Cl 多 原 子 离 子 如 此 可 确 保 准 确 度, 且 无 需 校 正 方 程 废 弃 物 分 析 应 用 从 处 理 过 的 污 水 到 受 污 染 的 土 壤, 其 中 的 废 弃 物 分 析 给 使 用 ICP-MS 的 常 规 分 析 带 来 了 许 多 挑 战 样 品 基 体 含 量 通 常 很 高 且 较 复 杂, 其 中 许 多 常 量 元 素 的 浓 度 达 到 几 百 或 几 千 mg/l, 氯 化 物 硫 酸 盐 和 碳 等 其 他 基 体 组 分 的 含 量 也 达 到 了 百 分 水 平 这 将 造 成 信 号 抑 制 且 ICP-MS 谱 图 中 将 形 成 许 多 多 原 子 干 扰, 样 品 之 间 基 体 浓 度 的 不 同 使 得 这 一 问 题 更 为 复 杂, 意 味 着 此 类 干 扰 不 可 预 知 合 同 实 验 室 必 须 在 快 速 周 转 时 间 内 分 析 多 种 监 管 样 品 和 非 监 管 样 品 因 此, 常 规 废 弃 物 分 析 需 要 一 种 稳 定 的 方 法, 能 在 复 杂 多 样 的 基 体 中 准 确 可 靠 地 分 析 多 种 元 素, 且 无 需 对 每 种 样 品 类 型 进 行 昂 贵 的 方 法 开 发 为 了 简 化 废 弃 物 的 常 规 分 析, 确 保 复 杂 多 样 的 高 基 体 样 品 分 析 结 果 的 准 确 性, 必 须 解 决 两 个 关 键 性 的 问 题 : 由 高 盐 和 复 杂 多 样 的 样 品 基 体 引 起 的 信 号 抑 制 ( 信 号 丢 失 ) 必 须 得 以 避 免 或 修 正 必 须 减 少 基 体 元 素 形 成 的 多 原 子 离 子 对 谱 图 造 成 的 干 扰 7800 ICP-MS 的 HMI 技 术 减 少 了 等 离 子 体 的 样 品 基 体 载 入 量, 从 而 可 以 对 更 高 基 体 浓 度 的 样 品 ( 高 达 3% TDS) 进 行 常 规 分 析 这 意 味 着 无 需 进 行 额 外 的 样 品 稀 释 便 能 信 心 十 足 地 对 未 知 样 品 进 行 分 析, 从 而 简 化 了 实 验 室 工 作 流 程 八 极 杆 碰 撞 / 反 应 池 能 够 在 He 模 式 下 高 效 运 行, 因 而 通 过 一 组 反 应 池 条 件 即 可 有 效 去 除 基 体 中 的 绝 大 多 数 多 原 子 干 扰 这 保 证 了 方 法 的 简 便 性, 使 用 户 无 需 采 用 更 复 杂 的 反 应 池 气 体 方 法 即 可 对 规 定 浓 度 的 所 有 元 素 进 行 可 靠 准 确 的 定 量 分 析 制 药 行 业 应 用 药 品 和 药 物 成 分 的 金 属 元 素 分 析 方 法 正 在 不 断 发 生 变 化 新 的 仪 器 分 析 法 正 在 逐 步 取 代 现 有 的 比 色 检 测 法, 用 以 检 测 药 品 和 药 物 成 分 中 的 有 毒 元 素 杂 质 新 型 ICP-MS 和 ICP-OES 方 法 仅 需 少 量 样 品 即 可 得 出 各 元 素 杂 质 的 定 量 结 果, 并 能 精 确 提 供 新 ICH-Q3D 步 骤 4 和 USP<232> 方 法 中 包 含 的 所 有 元 素 的 回 收 率 制 药 企 业 实 验 室 测 定 的 某 些 样 品 类 型 会 为 ICP-MS 检 测 带 来 麻 烦, 比 如 样 品 含 有 高 浓 度 基 体, 或 是 溶 于 有 机 溶 剂 中, 这 会 导 致 等 离 子 体 过 载 此 外,ICH-Q3D 和 USP<232> 方 法 的 分 析 物 列 表 中 包 括 了 几 种 重 要 的 有 毒 元 素, 这 些 元 素 在 低 浓 度 时 难 以 被 测 定 某 些 元 素 (As Cd 和 Hg) 难 以 电 离, 也 就 是 说 这 些 元 素 的 灵 敏 度 相 对 较 低, 有 些 还 会 受 多 原 子 干 扰 ( 例 如,ArCl + 对 质 量 数 同 为 75 的 As + 造 成 干 扰 ) 7800 ICP-MS 采 用 优 化 的 硬 件 出 色 地 解 决 了 这 些 问 题 稳 定 的 等 离 子 体 与 可 耐 受 高 浓 度 溶 解 态 固 体 ( 高 达 3%) 的 HMI 技 术 以 及 固 态 RF 发 生 器 相 结 合, 可 轻 松 应 对 有 机 溶 剂 标 准 He 模 式 降 低 了 所 有 常 见 的 多 原 子 干 扰, 确 保 分 析 结 果 的 准 确 性, 并 且 无 需 使 用 校 正 方 程 Agilent SPS 4 自 动 进 样 器 ( 图 4) 是 新 一 代 高 性 能 自 动 进 样 器, 专 为 满 足 需 要 快 速 可 靠 大 容 量 自 动 进 样 器 的 高 通 量 实 验 室 的 需 求 而 设 计 SPS4 适 用 于 ICP-MS 超 痕 量 分 析, 其 耐 用 性 与 稳 定 性 可 轻 松 满 足 FAAS MP-AES 和 ICP-OES 用 户 的 需 求 图 4. 适 用 于 原 子 光 谱 应 用 的 全 新 Agilent SPS 4 自 动 进 样 器 这 款 新 型 自 动 进 样 器 具 有 更 高 的 准 确 度 和 精 密 度, 快 速 易 于 操 作 且 耐 腐 蚀, 其 占 地 面 积 ( 包 括 防 尘 罩 ) 比 其 他 样 品 容 量 相 似 的 自 动 进 样 器 小 近 40% Agilent SPS 4 采 用 可 选 的 集 成 式 防 护 罩 组 件, 能 够 提 供 最 大 的 样 品 完 整 性, 同 时 保 护 您 的 实 验 室 环 境 不 受 有 害 样 品 蒸 气 的 影 响 灵 活 的 样 品 和 标 样 架 配 置 可 适 用 于 宽 范 围 的 样 品 容 量 例 如, 四 个 样 品 架 最 多 可 容 纳 360 个 10 ml 样 品 瓶 或 768 个 微 量 滴 定 板 孔 如 需 了 解 更 多 信 息, 请 访 问 : agilent.com/chem/icpms 安 捷 伦 ICP-MS 期 刊 2015 年 7/8 月 - 第 62 期 3

4 利 用 GC-ICP-MS/MS 以 亚 ppt 级 检 测 限 分 析 氢 化 物 气 体 污 染 物 William Geiger, 美 国 德 克 萨 斯 州 帕 萨 迪 纳 CONSCI 有 限 公 司 表 2. ICP-MS/MS 操 作 参 数 RF 功 率 样 品 深 度 氩 气 载 气 ( 尾 吹 气 ) 流 速 提 取 电 压 1 O 2 模 式 H 2 模 式 1350 W 8.4 mm 0.85 L/min -150 V 我 们 还 配 制 了 低 浓 度 磷 化 氢 标 准 品 (0.42 ppb) 用 于 计 算 检 测 限 (DL) 实 验 中 采 用 了 两 种 不 同 的 DL 计 算 方 法 : 1. 根 据 峰 - 峰 噪 音 方 法, 以 低 浓 度 标 准 品 中 磷 化 氢 浓 度 除 以 色 谱 峰 信 噪 比 (S/N) 结 果 的 2 倍 作 为 DL 前 言 磷 化 氢 和 砷 化 氢 等 氢 化 物 气 体 是 石 化 和 半 导 体 行 业 中 使 用 的 制 程 化 学 品 中 的 重 要 污 染 物 聚 合 物 级 乙 烯 或 丙 烯 中 磷 化 氢 砷 化 氢 硫 化 氢 和 羰 基 硫 的 存 在 对 于 聚 丙 烯 塑 料 生 产 过 程 中 所 用 的 催 化 剂 具 有 不 利 影 响 在 半 导 体 行 业 中, 磷 化 氢 可 用 作 III-V 族 化 合 物 半 导 体 沉 积 的 前 体 以 及 二 极 管 和 晶 体 管 等 半 导 体 设 备 生 产 过 程 中 的 掺 杂 剂 不 必 要 的 氢 化 物 气 体 杂 质 会 对 最 终 设 备 的 性 能 产 生 重 大 影 响 实 验 部 分 仪 器 使 用 安 捷 伦 GC-ICP-MS 接 口 将 Agilent 7890 GC 与 Agilent 8800 ICP-MS/MS 联 用 表 1 中 列 出 的 气 相 色 谱 操 作 参 数 也 用 于 通 过 Agilent 7900 ICP-MS 进 行 的 GC-ICP-MS 平 行 研 究 表 1. 气 相 色 谱 操 作 条 件 色 谱 柱 流 速 色 谱 柱 出 口 压 力 温 度 100 m x 0.53 mm x 5.0 um DB-1 压 力 控 制, 等 压,20 psig 4 psig 恒 定 室 温 样 品 量 400 µl(valco 6 通 阀 ) 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS 质 量 转 移 模 式 下 运 行, 使 用 氧 气 作 为 测 定 Ge As P 和 S 的 碰 撞 / 反 应 池 (CRC) 气 体 氢 气 反 应 池 气 体 模 式 用 于 对 m/z 28 处 的 Si 主 同 位 素 进 行 原 位 质 量 测 定 两 种 模 式 下 的 调 谐 条 件 几 乎 完 全 相 同, 不 同 之 处 仅 在 于 动 能 歧 视 (KED) 电 压 和 反 应 池 气 体 流 速, 如 表 2 所 示 提 取 电 压 2 Omega 偏 置 电 压 Omega 透 镜 反 应 池 入 口 电 压 反 应 池 出 口 电 压 -190 V -120 V 2.2 V -50 V -60 V KED -4 V 0 V 反 应 池 气 体 流 速 0.35 ml/min 5.0 ml/min 结 果 与 讨 论 低 浓 度 磷 化 氢 分 析 本 实 验 的 目 的 在 于 确 定 GC-ICP-MS/MS 在 理 想 条 件 下 对 磷 化 氢 (PH 3 ) 的 检 测 限 分 别 将 Q1 和 Q2 设 定 为 m/z 31( 母 离 子 31 P + ) 和 m/z 47 以 测 定 子 离 子 31 P 16 O + 由 于 洗 脱 峰 相 对 较 窄, 持 续 时 间 不 超 过 12 秒, 因 此 最 多 将 总 扫 描 时 间 设 定 为 1 秒 对 于 磷 化 氢 ( 以 PO + 形 式 测 定 ) 的 单 元 素 分 析, 我 们 采 用 1.0 秒 的 积 分 时 间 最 终 生 成 浓 度 为 和 50.8 ppb 的 PH 3 的 多 点 校 准 曲 线 ( 图 1) 此 校 准 曲 线 涵 盖 了 测 定 这 种 污 染 物 所 需 的 代 表 性 浓 度 范 围 图 1. 磷 化 氢 校 准 曲 线, 整 个 浓 度 范 围 内 的 R 值 为 将 对 低 浓 度 标 准 品 进 行 七 次 重 复 分 析 测 得 的 浓 度 标 准 偏 差 作 为 DL 在 图 2 所 示 的 色 谱 图 中, 测 得 磷 化 氢 色 谱 峰 的 信 噪 比 为 96.9 使 用 公 式 DL = 2 ( 标 准 品 浓 度 / 信 噪 比 ) 计 算 得 出 检 测 限 的 近 似 值 2 (0.42 ppb/96.9) 为 8.67 ppt 而 使 用 标 准 偏 差 方 法 对 低 浓 度 标 准 品 进 行 多 次 重 复 分 析, 计 算 得 出 的 检 测 限 为 19 ppt 其 他 氢 化 物 气 体 的 分 析 GC-ICP-MS/MS 方 法 可 用 于 在 一 次 分 析 中 对 锗 烷 砷 化 氢 和 磷 化 氢 进 行 多 元 素 分 析 Ge 和 As 以 其 O 2 反 应 产 物 GeO + 和 AsO + 的 形 式 进 行 测 定, 与 P 的 测 定 方 式 相 同 (PO + ) 实 验 中 还 使 用 O 2 质 量 转 移 模 式, 根 据 硫 的 ICP-MS/MS 测 定 结 果 ( 即 m/z 48 处 的 32 S 16 O + 反 应 子 离 子 ) 对 硫 化 氢 (H 2 S) 和 羰 基 硫 (COS) 进 行 了 分 析 在 硅 烷 分 析 中, 使 用 H 2 反 应 池 气 体 对 主 同 位 素 28 Si 形 式 的 Si 进 行 直 接 ( 原 位 质 量 ) 测 定 由 于 CO 2 N 2 和 O 2 存 在 于 氩 气 源 中 并 夹 杂 于 空 气 中 进 入 等 离 子 体 中, 因 此 28 Si + 的 主 要 多 原 子 干 扰 是 12 C 16 O + 和 14 N 2 + 由 于 CO + 和 N + 2 干 扰 均 易 于 与 H 2 反 应 池 气 体 发 生 反 应, 因 此 应 选 择 H 2 作 为 反 应 气 体 由 于 Si + 不 发 生 反 应, 因 此 可 在 无 干 扰 的 前 提 下 对 其 初 始 质 量 进 行 测 定 GC-ICP-MS/MS 与 GC-ICP-MS 检 测 限 的 对 比 为 便 于 对 比, 我 们 使 用 配 备 8800 ICP-MS/ MS 的 GC-ICP-MS/MS 以 及 GC-ICP-MS, 根 据 与 Agilent 7900 传 统 四 极 杆 ICP-MS 相 同 的 气 相 色 谱 方 法 对 H 2 S COS PH3 GeH 4 AsH 3 和 SiH 4 进 行 分 析 4 安 捷 伦 ICP-MS 期 刊 2015 年 7/8 月 - 第 62 期 agilent.com/chem/icpms

5 结 论 Agilent 8800 ICP-MS/MS 具 有 显 著 降 低 的 背 景 和 更 高 的 灵 敏 度, 因 此 使 GC-ICP-MS/MS 方 法 在 测 定 高 纯 度 气 体 中 的 各 种 污 染 物 时 具 有 明 显 的 优 势, 能 够 实 现 行 业 所 要 求 的 低 检 测 限 与 采 用 传 统 四 极 杆 ICP-MS 的 GC-ICP-MS 相 比,GC-ICP-MS/MS 对 硅 烷 磷 化 氢 硫 化 氢 和 羰 基 硫 的 检 测 限 低 5-10 倍, 其 中 硅 烷 的 检 测 限 为 200 ppt 左 右, 而 磷 化 氢 检 测 限 则 为 15 ppt 左 右 图 ppb PH 3 标 准 品 的 色 谱 图 信 噪 比 :96.9 两 种 技 术 的 检 测 限 (DL) 汇 总 于 表 3 中 对 于 背 景 噪 音 极 低 的 分 析 物 (Ge-74 和 As-75) 而 言, 使 用 GC-ICP-MS 或 GC-ICP- MS/MS 均 可 轻 松 获 得 几 个 ppt 级 的 检 测 限 然 而, 对 于 容 易 产 生 较 高 背 景 的 分 析 物 (P-31 和 S-32) 而 言, 使 用 配 备 O 2 反 应 池 气 体 的 MS/MS 并 在 质 量 转 移 模 式 下 测 定 氧 气 加 成 反 应 子 离 子 PO + 和 SO + 能 够 获 得 明 显 更 低 的 检 测 限 此 外, 配 备 H 2 反 应 池 气 体 的 MS/MS 模 式 能 够 有 效 去 除 质 量 数 为 28 的 背 景 干 扰, 从 而 实 现 对 Si 主 同 位 素 的 原 位 质 量 测 定 更 多 信 息 如 需 了 解 更 多 信 息, 请 下 载 安 捷 伦 应 用 简 报 利 用 GC-ICP-MS/MS 以 亚 ppt 级 检 测 限 分 析 氢 化 物 气 体 污 染 物, EN 如 需 了 解 有 关 CONSCI 的 更 多 信 息, 请 访 问 表 3. GC-ICP-MS/MS 与 GC-ICP-MS 之 间 的 检 测 限 对 比 气 体 8800 ICP-MS/MS 7900 ICP-MS DL, ppb H 2 S 32 -> 48 (O 2 ) 32( 无 气 体 ) DL, ppb MDL:7 次 重 复 分 析 0.21 MDL:7 次 重 复 分 析 0.62 MDL 2 x S/N 0.11 MDL 2 x S/N 0.22 COS 32->48 (O 2 ) 32( 无 气 体 ) MDL:7 次 重 复 分 析 0.12 MDL:7 次 重 复 分 析 0.51 MDL 2 x S/N 0.11 MDL 2 x S/N 0.21 PH 3 31->47 (O 2 ) 31( 无 气 体 ) MDL:7 次 重 复 分 析 MDL:7 次 重 复 分 析 MDL 2 x S/N MDL 2 x S/N GeH 4 74->90 (O 2 ) 74( 无 气 体 ) MDL:7 次 重 复 分 析 NA MDL:7 次 重 复 分 析 MDL 2 x S/N MDL 2 x S/N AsH 3 75->91 (O 2 ) 75( 无 气 体 ) MDL:7 次 重 复 分 析 NA MDL:7 次 重 复 分 析 MDL 2 x S/N MDL 2 x S/N SiH 4 28->28 (H 2 ) 28 (H 2 ) MDL:7 次 重 复 分 析 0.14 MDL:7 次 重 复 分 析 1.09 MDL 2 x S/N MDL 2 x S/N 1.18 *NA = 无 数 据 agilent.com/chem/icpms 安 捷 伦 ICP-MS 期 刊 2015 年 7/8 月 - 第 62 期 5

6 安 捷 伦 MAP: 创 新 服 务 使 EMEAI 的 客 户 获 益 Jean-Pierre Lener EMEAI 光 谱 MAP 专 家 前 言 安 捷 伦 欧 洲 中 东 非 洲 和 印 度 (EMEAI) 地 区 的 销 售 机 构 正 采 用 全 新 的 方 法 与 客 户 进 行 合 作 专 为 提 供 完 善 工 作 解 决 方 案 而 设 计 的 一 系 列 市 场 与 应 用 计 划 ( 即 MAP) 可 满 足 用 户 的 分 析 业 务 需 求 挑 战 : 不 断 发 展 的 业 务 趋 势 在 与 客 户 多 年 的 密 切 合 作 中, 安 捷 伦 注 意 到 大 量 客 户 企 业 中 的 业 务 模 式 都 发 生 了 诸 多 变 化 一 个 明 显 的 趋 势 是 放 弃 培 养 内 行 专 家, 而 这 种 培 养 曾 被 视 作 是 许 多 行 业 中 的 重 要 竞 争 优 势 如 今, 关 注 的 焦 点 是 在 尽 可 能 少 的 内 部 技 术 专 家 参 与 的 情 况 下 最 大 限 度 提 高 分 析 效 率 并 降 低 成 本 解 决 方 案 :MAP 仪 器 及 更 多 安 捷 伦 意 识 到 许 多 客 户 需 要 整 体 解 决 方 案 以 满 足 他 们 的 具 体 分 析 要 求, 而 不 是 仅 仅 需 要 新 仪 器 和 基 本 培 训 课 程 并 且 如 上 所 述, 许 多 实 验 室 不 再 投 入 时 间 资 源 或 专 业 知 识 开 发 他 们 自 己 的 方 法 基 于 这 一 考 虑, 安 捷 伦 在 2010 年 开 始 开 发 MAP 计 划, 组 建 专 家 团 队 与 客 户 密 切 合 作, 向 他 们 提 供 整 体 分 析 解 决 方 案 为 确 保 掌 握 全 面 的 应 用 和 市 场 动 态, 安 捷 伦 利 用 自 己 的 专 家 以 及 23 家 合 作 实 验 室 ( 包 括 公 共 与 私 营 机 构 ) 网 络 推 广 全 新 硬 件 功 能 并 开 发 应 用 此 外, 安 捷 伦 还 建 立 了 大 量 的 渠 道 合 作 伙 伴 关 系 通 常, 渠 道 合 作 伙 伴 通 过 应 用 咨 询 和 保 修 期 以 内 的 服 务 支 持 来 处 理 客 户 从 概 念 到 安 装 等 各 方 面 的 项 目 需 求 如 今 在 MAP 下, 各 方 之 间 存 在 分 工 更 明 确 的 合 作 关 系 MAP 经 理 Armando Miliazza 领 导 着 一 支 负 责 MAP 涵 盖 的 各 应 用 领 域 市 场 的 管 理 团 队, 包 括 食 品 环 境 法 医 与 毒 理 学 能 源 与 化 工 制 药 临 床 和 材 料 此 外, 当 地 的 MAP 支 持 者 网 络 还 将 负 责 管 理 该 计 划 并 为 各 位 客 户 组 建 团 队 以 上 机 构 通 过 相 互 协 作 为 每 位 MAP 客 户 量 身 制 定 工 作 范 围 文 件 (Scope of Work), 从 而 使 所 有 客 户 预 期 都 能 得 到 讨 论 关 注 监 控 以 及 满 足 什 么 是 MAP? MAP 可 针 对 客 户 的 分 析 或 测 定 要 求 提 供 解 决 方 案 选 定 合 适 的 仪 器 后,MAP 工 作 范 围 文 件 将 用 于 协 调 协 议 从 产 品 送 货 和 安 装 到 针 对 特 定 应 用 的 培 训 和 方 法 开 发 等 各 个 方 面, 所 有 工 作 均 取 决 于 所 需 的 支 持 级 别 不 同 的 MAP 级 别 并 非 所 有 客 户 的 需 求 都 相 同, 因 此 安 捷 伦 提 供 五 种 MAP 套 装 例 如,1 级 基 于 可 用 的 应 用 简 报 和 / 或 演 示 过 程 中 完 成 的 分 析, 将 在 安 装 / 现 场 培 训 后 提 供 应 用 咨 询 ; 而 5 级 则 包 括 由 安 捷 伦 支 持 的 经 全 面 开 发 和 验 证 的 标 准 操 作 规 程 (SOP) 用 于 饮 用 水 分 析 的 ICP-MS:MAP 方 法 示 例 1 级 MAP 将 规 定 应 用 所 需 的 仪 器, 包 括 详 细 描 述 工 作 流 程 的 应 用 简 报 以 及 咨 询, 如 工 作 范 围 文 件 中 所 定 义 而 5 级 套 装 将 包 括 符 合 最 新 法 规 要 求 的 完 善 的 专 用 SOP, 并 包 括 由 合 作 实 验 室 开 发 和 验 证 并 得 到 安 捷 伦 全 面 支 持 的 样 品 前 处 理 规 程 实 际 上, 即 是 能 使 您 在 安 装 后 快 速 开 始 运 行 的 所 有 要 素 更 多 信 息 如 需 了 解 更 多 信 息, 请 访 问 MAP 网 站 : 您 将 了 解 到 各 种 针 对 特 定 市 场 的 信 息, 包 括 所 有 新 颁 布 或 更 新 法 规 的 通 知 应 用 简 报 活 动 会 议 以 及 关 于 安 捷 伦 合 作 实 验 室 和 增 值 经 销 商 (VAR) 的 详 细 信 息 其 中 包 含 各 种 产 品 应 用 或 技 术 视 频 和 自 选 在 线 研 讨 会 的 链 接 MAP 电 子 期 刊 的 示 例 如 需 获 得 定 期 更 新 信 息, 您 可 以 订 阅 MAPS 电 子 期 刊 详 细 介 绍 有 关 市 场 产 品 和 应 用 最 新 信 息 的 月 度 电 子 出 版 物 6 安 捷 伦 ICP-MS 期 刊 2015 年 7/8 月 - 第 62 期 agilent.com/chem/icpms

7 软 件 技 巧 与 窍 门 迁 移 至 ICP-MS MassHunter 4.2 为 何 应 考 虑 进 行 迁 移 Steve Wilbur 安 捷 伦 ICP-MS 软 件 产 品 经 理 MassHunter 4.2 助 您 扩 展 ICP-MS 的 功 能 安 捷 伦 ICP-MS MassHunter 4.2 包 括 多 项 改 进, 旨 在 简 化 用 户 体 验 ( 工 作 流 程 和 用 户 界 面 ), 使 其 更 易 于 学 习 更 易 于 记 忆 且 更 加 直 观 更 重 要 的 是, 它 包 括 的 若 干 项 重 要 新 功 能 大 大 扩 展 了 现 有 Agilent 或 8800 仪 器 用 于 特 定 应 用 的 能 力, 并 支 持 全 新 Agilent 7800 ICP-MS 可 选 的 单 纳 米 颗 粒 分 析 模 块 (G5714A) 能 够 在 单 颗 粒 模 式 和 场 流 分 离 模 式 下 自 动 完 成 整 个 纳 米 颗 粒 分 析 流 程 i 更 多 详 情 将 在 即 将 出 版 的 安 捷 伦 ICP-MS MassHunter 4.2 产 品 样 本 中 予 以 介 绍 最 大 时 间 分 辨 分 析 (TRA) 采 集 时 间 从 最 多 不 到 2.8 小 时 扩 展 至 最 多 24 小 时 以 上 这 一 功 能 使 激 光 成 像 用 户 能 够 将 数 据 连 续 采 集 到 单 个 数 据 文 件 中, 从 而 简 化 输 入 到 第 三 方 成 像 软 件 的 过 程 全 面 支 持 USP <232>/<233> QA/QC 要 求 ii, 包 括 加 标 回 收 率 以 及 根 据 USP<233> 计 算 并 报 告 精 密 度 和 耐 用 性 更 新 的 预 设 方 法 使 设 置 和 验 证 过 程 变 得 前 所 未 有 地 快 速 简 单 利 用 改 进 的 安 捷 伦 液 相 色 谱 和 气 相 色 谱 控 制 的 集 成 改 善 了 对 ICP-MS 联 用 系 统 (GC-ICP-MS LC-ICP-MS 等 ) 的 支 持, 且 具 有 更 强 大 更 简 便 易 用 的 色 谱 数 据 集 成 数 据 分 析 功 能 支 持 新 型 Agilent SPS 4 自 动 进 样 器 更 新 至 MassHunter 4.2 MassHunter 4.2 无 需 修 改 或 更 新 任 何 计 算 机 硬 件 或 操 作 系 统, 可 直 接 在 配 置 MassHunter 4.1 的 系 统 中 运 行 注 册 码 向 上 兼 容, 因 此 拥 有 MassHunter 4.1 核 心 软 件 和 任 何 已 购 选 件 有 效 注 册 码 的 客 户 都 可 免 费 升 级 现 有 SMA( 软 件 维 护 协 议 ) 的 订 阅 者 将 通 过 电 子 邮 件 自 动 获 得 MassHunter 4.2 免 费 升 级 的 通 知 目 前 没 有 SMA 的 ICP-MS MassHunter 早 期 版 本 的 客 户 可 使 用 核 心 软 件 和 已 购 选 件 的 全 新 经 济 型 升 级 产 品 如 需 了 解 详 细 信 息, 请 联 系 安 捷 伦 销 售 代 表 i 场 流 分 离 (FFF) 需 要 使 用 第 三 方 FFF 装 置 进 样 FFF 软 件 不 可 通 过 ICP-MS MassHunter 软 件 控 制, 也 无 法 集 成 到 该 软 件 中 ii 通 常, 从 事 药 品 生 产 或 质 量 控 制 的 企 业 还 可 使 用 安 全 电 子 记 录 存 储 解 决 方 案, 例 如 安 捷 伦 的 SDA OpenLAB 数 据 仓 库 或 OpenLab ECM( 企 业 内 容 管 理 系 统 ) 图 1. 显 示 实 时 调 谐 信 号 的 ICP-MS MassHunter 4.2 仪 器 控 制 面 板 agilent.com/chem/icpms 安 捷 伦 ICP-MS 期 刊 2015 年 7/8 月 - 第 62 期 7

8 关 于 利 用 ICP-MS 分 析 纳 米 颗 粒 基 本 原 理 的 自 选 网 络 研 讨 会 由 于 纳 米 颗 粒 对 我 们 日 常 生 活 的 影 响 越 来 越 广 泛, 了 解 纳 米 颗 粒 在 我 们 身 体 和 环 境 中 的 行 为 至 关 重 要 测 定 纳 米 级 材 料 的 各 种 特 性 可 采 用 多 项 技 术 然 而, 仅 有 ICP-MS 能 够 通 过 一 次 快 速 分 析 同 时 测 定 一 种 样 品 中 的 纳 米 颗 粒 粒 径 和 粒 径 分 布 元 素 组 成 浓 度 ( 颗 粒 数 / 体 积 和 质 量 / 体 积 ) 以 及 溶 解 态 金 属 浓 度 此 次 自 选 网 络 研 讨 会 将 讨 论 利 用 不 对 称 场 流 分 离 (AF4) 以 及 毛 细 管 电 泳 (CE) 联 用 ICP- MS 和 串 联 四 极 杆 -ICP-MS (ICP-MS/MS), 在 单 颗 粒 模 式 和 整 体 分 析 模 式 下 使 用 ICP-MS 分 析 纳 米 颗 粒 的 原 理 和 局 限 性 内 容 包 括 : 纳 米 颗 粒 在 风 险 评 估 情 境 中 的 定 义 ICP-MS 联 用 技 术 与 单 颗 粒 ICP-MS 技 术 在 纳 米 颗 粒 分 析 方 面 的 差 异 了 解 实 现 最 佳 单 纳 米 颗 粒 分 析 的 关 键 ICP- MS 性 能 参 数 研 讨 会 中 还 提 及 了 参 比 物 质 和 实 际 样 品 的 分 析 结 果 如 果 您 错 过 了 由 Steve Wilbur 主 讲 的 网 络 研 讨 会 现 场 直 播, 那 么 您 可 以 立 即 观 看 这 一 回 放 版 本 持 续 时 间 :1.00 小 时 在 上 单 击 Webcasts 选 项 卡 关 于 全 新 Agilent 7800 ICP-MS 的 文 献 资 料 如 需 在 线 了 解 有 关 全 新 Agilent 7800 ICP-MS 的 更 多 信 息, 请 访 问 chem/7800icpms, 获 得 下 列 最 新 文 献 资 料 : 产 品 样 本 : 可 即 刻 运 行 的 Agilent 7800 ICP-MS, CHCN 解 决 方 案 宣 传 单 页 :Agilent 7800 ICP-MS 助 您 快 速 提 高 金 属 分 析 效 率, CHCN 解 决 方 案 宣 传 单 页 :Agilent 7800 ICP-MS 助 您 快 速 提 高 环 境 废 弃 物 分 析 效 率, CHCN 解 决 方 案 宣 传 单 页 :Agilent 7800 ICP-MS 助 您 快 速 提 高 饮 用 水 分 析 效 率, CHCN 解 决 方 案 宣 传 单 页 :Agilent 7800 ICP-MS 助 您 快 速 提 高 制 药 行 业 分 析 效 率, CHCN 应 用 简 报 :Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在 饮 用 水 分 析 中 的 优 势, CHCN 应 用 简 报 : 使 用 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 按 照 美 国 EPA 方 法 6020A 对 高 基 体 样 品 进 行 简 单 可 靠 的 分 析, CHCN 应 用 简 报 : 使 用 定 性 离 子 改 善 废 水 分 析 的 ICP-MS 数 据 质 量, CHCN 应 用 简 报 :Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在 烟 气 脱 硫 废 水 分 析 中 的 应 用, CHCN 应 用 简 报 : 参 照 美 国 药 典 通 则 <232>/<233> 草 案 验 证 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在 测 定 原 料 药 元 素 杂 质 中 的 应 用, CHCN 应 用 简 报 : 使 用 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 提 高 食 品 样 品 分 析 效 率, CHCN 技 术 宣 传 单 页 :Agilent 7800 ICP-MS: 成 功 分 析 低 浓 度 汞, EN 技 术 宣 传 单 页 :Agilent 7800 ICP-MS: 增 强 的 氦 气 模 式 反 应 池 性 能 可 提 高 ICP-MS 的 干 扰 去 除 能 力, EN 技 术 宣 传 单 页 :Agilent 7800 ICP-MS: 利 用 ORS4 和 氦 气 模 式 更 有 效 地 去 除 复 杂 样 品 中 的 基 体 干 扰, EN 技 术 宣 传 单 页 :Agilent 7800 ICP-MS: ICP-MS 中 的 等 离 子 体 稳 定 性 低 CeO/Ce 比 率 的 优 势, EN 大 会 会 议 研 讨 会 Geoanalysis Leoben 2015,8 月 8-14 日, 奥 地 利 施 蒂 里 亚 州, Goldschmidt 2015,8 月 日, 捷 克 布 拉 格, JASIS:9 月 2-4 日, 日 本 千 叶 市 幕 张, ICEEN 2015,9 月 6-10 日, 奥 地 利 维 也 纳, 第 17 届 安 捷 伦 ICP-MS 用 户 会 议,9 月 日, 德 国 比 特 堡 SciX:9 月 27 日 - 10 月 2 日, 美 国 罗 德 岛 州 普 罗 维 登 斯, ISTERH 2015,10 月 日, 克 罗 地 亚 杜 布 罗 夫 尼 克, 年 冬 季 等 离 子 体 光 谱 化 学 会 议,2016 年 1 月 日, 美 国 亚 利 桑 那 州 图 森, 安 捷 伦 ICP-MS 出 版 物 如 需 查 看 并 下 载 最 新 的 ICP-MS 文 献 资 料, 请 访 问 应 用 简 报 : 使 用 HPLC-ICP-MS 快 速 测 定 精 白 米 中 的 五 种 砷 形 态, EN 应 用 简 报 : 使 用 Agilent 8800 ICP-MS 准 确 而 灵 敏 地 分 析 食 品 中 的 砷 和 硒 以 去 除 REE 双 电 荷 干 扰 物, EN 应 用 简 报 : 利 用 ICP-MS 测 定 营 养 品 中 的 铬 硒 和 钼, EN 应 用 简 报 : 利 用 GC-ICP-MS/MS 以 亚 ppb 级 的 检 测 限 分 析 氢 化 物 气 体 污 染 物, EN 安 捷 伦 ICP-MS 期 刊 编 辑 安 捷 伦 科 技 公 司 Karen Morton 电 子 邮 箱 : icpms@agilent.com 本 文 中 的 信 息 说 明 和 指 标 如 有 变 更, 恕 不 另 行 通 知 安 捷 伦 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司, 年 7 月 17 日, 中 国 出 版 CHCN

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