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惟冉
5 years ago
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1 ACTA CHIMICA SINICA Article DOI: /A 顾晓瑜 a 高比能高功率全石墨烯锂离子电容器洪晔 a 艾果 *,c 王朝阳 *,b 毛文峰 *,a,b ( a 广州汽车集团股份有限公司汽车工程研究院广州 ) ( b 华南理工大学材料科学与工程学院广州 ) ( c 工业和信息化部电子第五研究所电子元器件可靠性物理及其应用技术重点实验室广州 ) 摘要石墨烯由于拥有超高比表面积和超高电导率而被作为电化学电容器材料广泛研究. 本文采用树脂为碳源, 通过一种方便快捷的树脂交换法制备一种具有高比表面积的多级孔三维石墨烯 (3DG). 经过此种方法的催化造孔热处理等主要工艺步骤后, 可显著增加石墨烯材料的小介孔数量, 从而提高材料的电化学性能. 通过 BET 测试表明, 3DG 的比表面积可达 2400 m 2 /g, 孔体积达到 2.0 cm 3 /g. 以 3DG 作为正负极材料制备高比能量高功率型锂离子电容器 (3DG-LIC), 可使 3DG-LIC 的工作电压从传统超级电容器的 2.5 V 扩展到 4.0 V, 能量密度也从 20 Wh/kg 提高到 105 Wh/kg. 另外, 相同的化学和微观结构能很好地平衡正负极的容量及速率, 使高比能量高功率的 3DG-LIC 具有更宽阔的应用领域. 关键词三维石墨烯 ; 多级孔 ; 锂离子电容器 ; 预嵌锂 All Graphene Lithium Ion Capacitor with High-Energy-Power Density Performance Gu, Xiaoyu a Hong, Ye a Ai, Guo*,c Wang, Chaoyang*,b Mao, Wenfeng*,a,b ( a Guangzhou Automobile Group Co., Ltd. Automotive Research & Development Center, Guangzhou ) ( b School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou ) ( c Science and Technology on Reliability Physics and Application of Electronic Component Laboratory, No. 5 Electronic Research Institute of the Ministry of Industry and Information Technology, Guangzhou ) Abstract Taking advantage of the extended specific surface area and high conductivity, graphene has been widely subjected to extensive investigations by many research groups. Herein, three-dimensional graphene (3DG) were prepared by a facile and scalable ion-exchange method, which exhibited a porous structure with a specific surface area of 2400 m 2 /g and pore volume of 2.0 cm 3 /g. In a typical synthesis, two key procedures played an important role in preparing the novel characteristics of 3DG: First, metal ions were used as the catalysis to graphitize the ion-exchange resin. Second, an KOH activation step at low temperatures (800 ) was applied on the exchange resin to produce a hierarchical porous structure of 3DG materials. The method of catalysis, chemical activation and heating treatment can form a unique interconnected structure and also effectively prevent graphene nanosheets from aggregating. Various structural and morphology analyses have been characterized by X-ray powder diffraction, Raman, Scanning electron microscope and Transmission electron microscope. Additionally, the enhanced specific surface area can improve capacitor performance of 3DG, which exhibited a high specific capacitance of 250 F/g when measured in a three-electrode system (KOH aqueous solution) and 120 F/g in a symmetric supercapacitor (TEMABF 4 /PC organic electrolytes). Furthermore, the as-prepared 3DG were successfully employed as both cathode and anode active materials for lithium ion capacitors (3DG-LIC) with high energy density (105 Wh/kg) because the potential window of 3DG-LIC extended from 2.5 to 4.0 V compared to traditional supercapacitor (SC) by prelithiation of anode. The performance and operating mechanism of 3DG-LIC were further studied by cyclic voltammetry, galvanostatic charge/discharge, and electrochemical impedance spectroscopy. The similar chemistry and microstructure maximizes the capacity and rate performance of cathode and anode, which indicates that the 3DG-LIC can be a promising candidate for high-energypower storage system and would have a wide application in other electrochemical applications. Keywords three-dimensional graphene; hierarchical porous structure; lithium ion capacitor; prelithiation * zhywang@scut.edu.cn; Tel.: Received February 27, 2018; published June 4, Supporting information for this article is available free of charge via the Internet at Project supported by the National Natural Science Foundation of China (Nos , ), the Natural Science Foundation of Guangdong Province, China (No. 2017A ), China Postdoctoral Science Foundation (No. 2017M610527), the Science and Technology Planning Project of Guangdong (No. 2017A ), and Open Fund of State Key Laboratory of Electronic Components Reliability Physics and Its Application Technology (No. ZHD201705). 项目受国家自然科学基金 (Nos , ) 广东省自然科学基金 (No. 2017A ) 中国博士后基金 (No. 2017M610527) 广东省科技计划 (No. 2017A ) 和国家重点实验室开放基金 (No. ZHD201705) 资助 Shanghai Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences Acta Chim. Sinica 2018, 76,

2 1 引言随着世界经济的高速发展和日益严重的环境污染, 全球能源模式逐渐从日渐枯竭的传统化学能源慢慢转向可持续绿色能源 [1~3], 如太阳能风能和地热能. 如何将这些绿色能源快速有效的存储并使用, 则对新型储能器件提出了更高的要求, 即要求其同时兼具较高的能量密度和功率密度. 在众多解决方案中, 锂离子电池 (Lithium ion battery, LIB) [4], 超级电容器 (Supercapacitor, SC) [5~8] 和锂离子电容器 (Lithium ion capacitor, LIC) [9,10] 由于优异性能而受到广泛关注 [11,12]. LIB 由于工作电压高体积小高能量密度无污染等优势得到快速发展, 但是其较低的功率密度限制了 LIB 更广阔的应用范围. 而 SC 则刚好相反, 它是一种依靠双电层物理吸附原理工作的储能器件, 其最大的优点是具有快速充放电性能 [13], 且工作温度范围宽循环寿命长 [14]. 超级电容器的能量密度与比电容 (Specific capacitance, Cs) 和电位窗口 (V) 的二次方成正比, 扩大工作电位窗口和提高比电容, 可提高超级电容器的能量密度 [15]. 锂离子电容器最早由日本富士重工提出, 它的工作机理大致为 : 充电时, 电解液中的阴离子吸附在活性炭 (Activated carbon, AC) 正极表面形成双电层. 同时, 电解液中的 Li + 嵌入到负极碳材料中形成嵌锂化合物 ; 放电时则相反, Li + 从嵌锂碳材料中脱出, 阴离子也从 AC 表面脱附回到本体电解液. 因此, 与传统的电容器相比, 锂离子电容器的性能介于 SC 和 LIB 之间 [16]. 与超级电容器相比, LIC 可提高 SC 的工作电压, 从而获得更高的重量能量密度和体积能量密度 ; 与电池相比, LIC 可缩短充放电时间, 具有更高的比功率 [17,18]. 因此, LIC 的应用可以使动力汽车不再需要通过复杂的系统管理与控制来同时解决能量密度和功率密度两个问题, 很大程度上解决了目前动力汽车由于单独使用超级电容器而造成的能量密度低或由于单使用电池而存在的比功率低充电时间长等问题 [19]. LIC 在充放电过程中要同时实现锂离子的嵌入脱出和吸附等核心问题, 因此其正负极电极材料对能量密度和功率密度都至关重要 [20]. 目前大部分锂离子电容器选用活性炭作为正极电容部分, 而选用石墨作为负极电池部分. 然而, 不同材料的结构与形貌会导致锂离子嵌入脱嵌和吸附的容量速率不一致. 因此, 两个电极之间不平衡的动力学会影响锂离子电容器最终的能量密度和功率密度. 本工作采用三维多级孔结构的石墨烯 (Three-dimensional graphene, 3DG) 同时作为正负极电极材料 ( 其中负极预先进行嵌锂步骤 ), 制备出一种高比能量 (105 Wh/kg) 高比功率(2384 W/kg) 的锂离子电容器 (3DG-LIC). 此组件将 LIB 与 SC 相结合, 大大拓宽了正负极之间的工作电位窗口 (0.01~4.0 V), 根据公式, 能量密度是传统超级电容器的几倍之多 ( 图 S1); 而在大电流充放电时, 正极材料的电荷吸脱附行为起到一个超级电容缓冲器的作用. 且优良的电子导电率和三维多孔结构 ( 导电率 1000 S/m, 比表面积 2400 m 2 /g, 孔体积 2.0 cm 3 /g) 有效提高了负极的扩散速率, 使 3DG-LIC 除了在保持工作电压高重量轻等优点外, 还体现出高的功率密度和循环寿命. 由于正负极同时使用 3DG, 相同的化学和微观结构使 3DG-LIC 能很好的平衡负极脱嵌锂和正极吸脱附的容量及速率, 使高比能比功率的 3DG-LIC 拥有更宽阔的应用领域 [21]. 2 结果与讨论 2.1 3DG 的制备与表征拉曼光谱是一种测量石墨烯层间距及剥离程度的有效方法. 如图 1a 所示, 在和 2700 cm -1 处呈现出尖锐的 D 峰 G 峰和 2D 峰, 3DG 呈现出较好的石墨化结构. 另外 3DG 的 I D /I G 比例为 0.68, 说明 3DG 的 sp 2 比例很高, 具有典型的石墨烯特性 [22]. 大的比表面积和合适的孔径分布对电容电极材料非常重要 [23], 因此我们采用氮气比表面吸附仪来测试样品的吸附 - 脱附曲线和孔径分布曲线. 从图 1b 可以看出, 在相对蒸汽压较低时吸附曲线逐渐上升, 说明材料中具有许多微孔, 滞后环出现在 P/P 0 >0.4 以后, 说明材料中具有介孔. 通过 BET 方法计算得出, 该材料的比表面积达到 2400 m 2 /g, 总孔容为 2.0 cm 3 /g, 插图是孔径分布图, 也说明 3DG 是一种兼具微孔介孔和大孔的三维多级孔结构. 这也与红外和 XPS 图相一致 ( 图 S2a 和 S2b). 目前, 石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法化学剥离法等 [24]. 但是这些方法制得的二维石墨烯很容易通过 π-π 键的作用发生再团聚, 使得制备出来高质量的石墨烯产率较低. 我们采用金属盐低温石墨化催化树脂材料, 再经过造孔剂的进一步造扩孔, 制备得到的 3DG 不仅保持了石墨烯的特性, 而且拥有独特的相互连通自支撑结构和多孔性, 能有效地防止二维石墨烯纳米片之间再堆叠团聚 [25]. 图 1c~1d 是三维石墨烯的 SEM 图像和 TEM 图像. 如图 1c 所示, 所有的 3DG 都呈现出相互连通的三维网络结构, 微米级别的大孔均匀分布在材料表面. 蜂窝状的大孔里又布满了相互连通的亚微米小孔. 3DG 的这种孔结构非常有利于电子及离子在充放电时的快速传输, 在提高储能材料的能量密度稳定性以及倍率性能方面起着显著作用 [26]. 图 1d 是 3DG 的 TEM 图, 可以看到透明柔软的石墨烯片相互褶皱堆叠, KOH 活化在石墨烯片层之间留下丰富的纳米介孔. 整个 3DG 骨架并没有因为相互贯穿的多级孔结构坍塌, 这与 SEM 和 BET 表征相互对应 DG 的电化学性能测试组装 3DG-LIC 之前, 3DG 作为正负极电极材料组装 Acta Chim. Sinica 2018, 76, Shanghai Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences 645

3 图 1 3DG 的 (a) 拉曼曲线, (b) 氮气吸附 - 脱附曲线 ( 插图为孔径分布曲线 ), (c) 扫描电镜图和 (d) 透射电镜图 Figure 1 (a) The Raman spectrum, (b) Nitrogen sorption isotherm (pore size distribution), (c) SEM and (d) TEM images of 3DG 半电池验证其性能. 3DG 的多级孔结构缩短了离子到达电极孔洞表面的距离, 丰富的微孔和介孔提供了更大的比表面积和更多的活性点实现快速的离子转移和电荷转移 [27]. 图 2a 是 3DG 基正极半电池在 1.5~4.5 V 电压区间内的充放电曲线. 电压随着容量的增大线性增长, 说明 3DG 基正极反应主要是 EDLC 的快速吸脱附行为, 与 CV 图一致 ( 图 S3a). 当电流密度从 0.1 增大到 2 A/g, 3DG 基正极扣式半电池克容量从 120 mah/g 下降至 85 mah/g, 保持率为 55%( 图 2b). 良好的倍率性能说明 3DG 是一种非常适合做全石墨烯锂离子电容器的正极材料. 图 2c 是 3DG 基负极半电池在 0.01~3.0 V 电压区间内的充放电曲线. 可以看到, 与石墨的脱嵌锂曲线主要在低电压区间不同, 在整个充放电区间内 3DG 都没有明显的平台 [28], 与 CV 图一致 ( 图 S3b). 另外, 在 0.1 A/g 电流密度下, 3DG 基负极扣式半电池的容量可达 620 mah/g, 显著大于石墨的理论容量, 首次放电容量更是高达 1500 mah/g. 如此高的比容量可归功于 : (1) 层间插入, 形成传统的石墨插入化合物 ; (2) 碳材料边端反应, 3DG 的大比表面积提供了更短的边端与锂可发生反应 ; (3) 碳材料的表面反应, 3DG 的多级孔表面可吸附大量锂或者与其反应. 这三者的综合效果导致 3DG 负极的克容量显著大于石墨. 如图 2d 所示, 当电流密度下增大到 2 A/g, 3DG 基负极扣式半电池克容量仍保持在 183 mah/g, 满足 3DG-LIC 负极的要求. 采用相同的 3DG 同时作为正负极电极材料来制备全石墨烯锂离子电容器, 相同的化学组成和微观结构使此 3DG-LIC 可以很好的平衡负极脱嵌锂和正极吸脱附的容量及速率. 图 3a 是 3DG-LIC 的充放电曲线 ( 正负极极片质量比为 4 1). 在 0.2 A/g 的电流密度, 0.01~4.0 V 电压区间内, 3DG-LIC 的充放电曲线随着容量的增加线性增大, 没有明显的平台, 积分容量约为 60 mah/g( 基于正负极所有质量 ), 与其 CV 图一致 (S3c). 图 3b 是 3DG-LIC 在不同电流密度下的倍率性能测试, 随着电流密度的增大, 3DG-LIC 的容量也随之下降. 这是因为正极的储能机理为物理吸脱附, 但是负极的储能机理为碳材料的嵌锂机制, 不可避免影响 3DG-LIC 整体的倍率性能. 但是也正是由于负极的嵌锂机制, 贡献了远大于超级电容器的容量, 可以认为 3DG-LIC 结合了超级电容器和锂电池的优缺点. 结合图 3c 和 S4 可知, 在前两圈容量衰减较快, 到第 5 周时已逐渐稳定. 随着循环次数增加, 3DG-LIC 的充放电库伦效率趋于稳定 (98%), 循环 500 周后容量保持率为 90%, 稳定性良好. 实验表明, 3DG 基有机扣式电容器的质量比电容为 120 F/g, 面积比电容为 0.24 F/cm 2. 根据公式 E=1/2CV 2, 有机对称电容器能量密度为 26 Wh/kg. 图 3d 是全石墨烯锂离子电容器与不同化学储能体系的 Ragone 关系图. 从图可知, 在 0.1 A/g 电流密度下 3DG-LIC 的比能量可达 105 Wh/kg, 远大于常规 EDLC 电容器能量密度. 而在 2 A/g 电流密度下, 比功率可达 2384 W/kg, 优于现有商品化锂离子电池功率密度. 因此, 优异的电化学性能使 3DG-LIC 能够拥有更宽阔的应用领域 Shanghai Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences Acta Chim. Sinica 2018, 76,

4 化学学报图 2 3DG 基正极半电池(a)在 V 电压区间内的充放电曲线和(b)在 A/g 不同电流密度下的倍率性能测试; 3DG 基负极半电池(c) 在 V 电压区间内的充放电曲线和(d)在 A/g 不同电流密度下的倍率性能测试 Figure 2 (a) Charge/discharge curve of 3DG cathode in the voltage window between 1.5 and 4.5 V. (b) Rate capability of 3DG cathode at different current densities from 0.1 to 2.0 A/g. (c) Charge/discharge curve of 3DG anode in the voltage window between 0.01 and 3.0 V. (b) Rate capability of 3DG anode at different current densities from 0.1 to 2.0 A/g 图 3 3DG-LIC 在 V 电压区间内的(a)充放电曲线, (b)在 A/g 不同电流密度下的倍率性能测试, (c) 0.2 A/g 电流密度下的循环性能和库伦效率, (d)全石墨烯锂离子电容器与不同化学储能体系的功率密度-能量密度对数关系图 Figure 3 (a) Charge/discharge curve of 3DG-LIC in the voltage window between V. (b) Rate capability at different current densities from A/g. (c) Cycle stability and coulombic efficiency at a current rate of 0.2 A/g as a function of cycle number. (d) The Ragone plot of 3DG LIC that compares it to conventional Li-ion batteries, supercapacitors (based on the total weight of active materials). Acta Chim. Sinica 2018, 76, Shanghai Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences 647

5 3 结论以超高比表面积三维多孔结构的 3DG 作为正负极材料制备高比能量高功率型 3DG-LIC 锂离子电容器, 相同的化学和微观结构可以很好地平衡正负极的容量及速率, 使 3DG-LIC 比能量达到 105 Wh/kg, 比功率达到 2384 W/kg. 优良的电化学性能使 3DG-LIC 拓宽了动力电池的发展思路, 有望广泛应用于电动汽车储能器件及其他高能量大功率型的电子器件领域. 4 实验部分 4.1 3DG 的制备将金属离子盐乙酸镍加水溶解, 加入经预处理的丙烯酸阳离子交换树脂, 搅拌均匀. 用去离子水清洗烘干后加入一定量的碱 [m( 树脂 ) m(koh)=1 3], 并搅拌混合均匀. 将所得产物在高温炉里进行热处理 ( 惰性气体氛围 ). 最后将热处理产物酸洗过滤烘干即得 3DG 碳材料. 4.2 电极的制备将 3DG (80 wt%) Super P (10 wt%, 作为导电剂 ) 和聚偏氟乙烯 (10 wt%, 作为交联剂 ) 在 N- 甲基吡咯烷酮中搅拌至均匀, 用刮刀涂覆于铝箔或铜箔上, 分别得到正负极极片, 并真空烘箱中干燥过夜. 所得极片裁成直径 12 mm 的圆片, 放入手套箱烘干备用. 4.3 全石墨烯 LIC 的组装组装锂离子电容器之前, 负极极片需进行预嵌锂步骤. 采用 1 mol/l 的 LiPF6/EC+DEC 为电解液, Celgard 2300 复合膜为隔膜, 按照负极极片隔膜锂片的顺序叠放组装后, 组装成 CR2032 型扣式半电池. 以 0.1 A/g 的电流密度放电至 10 mv 后拆卸电池, 取出负极极片, 与正极极片组装成锂离子电容器. 所有装配过程均在充满氩气的干燥手套箱中进行. 4.4 测试与表征正极半电池测试电势区间为 1.5~4.5 V, 负极半电池测试电势区间为 0.01~3 V, 3DG-LIC 测试电势区间为 0.01~4.0 V. 电容电池充放电性能测试在深圳新威二次电池充放电测试仪上进行. 样品的比表面积 (SSA) 通过比表面仪 (ASAP2420-4, 美国 ) 测试, 再由 Brunauer-Emmet-Teller(BET) 理论方法计算得出, 孔径分布曲线则由 Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 方法计算得出. 3DG 的形貌及内部孔洞结构通过场发射高倍扫描电子显微镜 (FESEM NOVA NANOSEM 430) 和透射电子显微镜 (TEM, JEOL JEM-100CX II) 观察. References [1] Liu, J. Y.; Li, X. X.; Huang, J. R.; Li, J. J.; Zhou, P.; Liu, J. H.; Huang, X. J. J. Mater. Chem. A 2017, 5, [2] Chen, C. J.; Zhang, Y.; Li, Y. J.; Dai, J. Q.; Song, J. W.; Yao, Y. G.; Gong, Y. H.; Kierzewski, I.; Xie, J.; Hu, L. B. Energ. Environ. Sci. 2017, 10, 538. [3] Lin, T. Q.; Chen, I. W.; Liu, F. X.; Yang, C. Y.; Hui, B.; Xu, F. F.; Huang, F. Q. Science 2015, 350, [4] Kucinskis, G.; Bajars, G.; Kleperis, J. J. Power Sources 2013, 240, 66. [5] Cheng, Q.; Tang, J.; Ma, J.; Zhang, H.; Shinya, N.; Qin, L. C. Phys. Chem. Chem. Phys. 2011, 13, [6] Yang, Y. Y.; Huang, Q.; Niu, L. Y.; Wang, D. R.; Yan, C.; She, Y. Y.; Zheng, Z. J. Adv. Mater. 2017, 29, [7] Hao, P.; Cui, G. W.; Shi, X. F.; Xie, J. F.; Xia, X. Y.; Sang, Y. H.; Wong, C. P.; Liu, H.; Tang, B. Chin. J. Chem. 2017, 35, 699. [8] Zhang, J. H.; Zhang, D. L.; Dai, G. H.; Fang, Q. R.; Qiu, S. L. Chin. J. Chem. 2016, 34, 203. [9] Wang, H. W.; Guan, C.; Wang, X. F.; Fan, H. J. Small 2015, 11, [10] Ren, J. J.; Su, L. W.; Qin, X.; Yang, M.; Wei, J. P.; Zhou, Z.; Shen, P. W. J. Power Sources 2014, 264, 108. [11] Yuan, X. H.; Chen, B. W.; Wu, X. W.; Mo, J.; Liu, Z. C.; Hu, Z. Y.; Liu, Z. H.; Zhou, C. J.; Yang, H. J.; Wu, Y. P. Chin. J. Chem. 2017, 35, 61. [12] Liu, Z.; Chen, W. L.; Fan, X.; Yu, J. Y.; Zhao, Y. Chin. J. Chem. 2016, 34, 839. [13] Wang, R. J.; Jia, P. F.; Yang, Y. Y.; An, N.; Zhang, Y. D.; Wu, H. Y.; Hu, Z. G. Chin. J. Chem. 2016, 34, 114. [14] Forse, A. C.; Merlet, C.; Griffin, J. M.; Grey, C. P. J. Am. Chem. Soc. 2016, 138, [15] Cao, W. J.; Zheng, J. P. J. Power Sources 2012, 213, 180. [16] Wang, H. L.; Xu, Z. W.; Li, Z.; Cui, K.; Ding, J.; Kohandehghan, A.; Tan, X. H.; Zahiri, B.; Olsen, B. C.; Holt, C. M. B.; Mitlin, D. Nano Lett. 2014, 14, [17] Zhang, T. F.; Zhang, F.; Zhang, L.; Lu, Y. H.; Zhang, Y.; Yang, X.; Ma, Y. F.; Huang, Y. Carbon 2015, 92, 106. [18] Kim, H.; Park, K. Y.; Hong, J.; Kang, K. Sci. Rep. 2014, 4, 1. [19] An, Z. X.; Yan, L. L.; Xia, H. H.; Xu, J. Q.; Hua, L. Materials China 2016, 35, 528. ( 安仲勋, 颜亮亮, 夏恒恒, 徐甲强, 华黎, 中国材料进展, 2016, 35, 528.) [20] Jang, B. Z.; Liu, C. G.; Neff, D.; Yu, Z. N.; Wang, M. C.; Xiong, W.; Zhamu, A. Nano Lett. 2011, 11, [21] Simon, P.; Gogotsi, Y.; Dunn, B. Science 2014, 343, [22] Wen, Z.; Han, G. Y.; Xiao, Y. M.; Chang, Y. Z.; Li, M. Y.; Zhang, Y. Y. Chin. J. Chem. 2016, 34, 98. [23] Su, S. J.; Lai, Q. X.; Liang, Y. Y. Acta Chim. Sinica 2015, 73, 735. ( 苏善金, 来庆学, 梁彦瑜,, 2015, 73, 735.) [24] Chen, J. S.; Wu, B.; Liu, Y. Q. Acta Chim. Sinica 2014, 72, 359. ( 陈集思, 武斌, 刘云圻,, 2014, 72, 359.) [25] Gu, X. Y.; Deng, Y. H.; Wang, C. Y. ACS Sustainable Chem. Eng. 2016, 5, 325. [26] Gu, X. Y.; Yang, Y.; Hu, Y.; Hu, M.; Huang, J.; Wang, C. Y. J. Mater. Chem. A 2015, 3, [27] Zhang, L.; Zhang, F.; Yang, X.; Long, G. K.; Wu, Y. P.; Zhang, T. F.; Leng, K.; Huang, Y.; Ma, Y. F.; Yu, A.; Chen, Y. S. Sci. Rep. 2013, 3, [28] Wen, L.; Liu, C. M.; Song, R. S.; Luo, H. Z.; Shi, Y.; Li, F.; Cheng, H. M. Acta Chim. Sinica 2014, 72, 333. ( 闻雷, 刘成名, 宋仁升, 罗洪泽, 石颖, 李峰, 成会明,, 2014, 72, 333.) (Zhao, X.) Shanghai Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences Acta Chim. Sinica 2018, 76,

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