Microsoft PowerPoint 層析法原理-1
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1 高效液相層析法 HPLC High Performance Liquid Chromatography
2 Basic Principle Liquid chromatography Mobile phase: Liquid Stationary phase: Solid or Liquid Samples dissolved in mobile phase can be analysed.
3 Chromatography by M. Tswett ether Chromatography chlorophyll colors CaCO 3
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5 4-2 液 - 固吸附層析法 液 - 固吸附層析法是基於吸附劑 ( 固定相 ) 表面對樣品中不同成分分子具有不同的吸附能力, 使混合樣品得到分離而加以分析 固定相吸附劑是填充在管柱內 由於固體吸附劑的表面為多孔性, 在表面上有許多活性吸附中心, 當流動相攜帶樣品分子經過層析柱時, 樣品分子便被吸附劑所吸附, 同時取代了吸附劑表面上所吸附的溶劑分子 此時樣品分子和溶劑分子在吸附劑表面上的活性中心發生了競爭吸附 樣品中帶有不同官能基的分子, 其彼此間在吸附劑表面上也發生競爭吸附, 有一部分的分子被脫附 (deadsorption) 因此在吸附劑表面上進行吸附- 脫附的平衡
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7 4-2-4 液 - 固吸附層析法的應用 液 - 固吸附層析法是以表面吸附的性能 為依據, 因此它常常使用於分離極性 不同的化合物 但也可使用於分離數 量不同而極性相近的官能基 此外, 液 - 固吸附層析法還可用於分離異構 物, 這是利用異構物有不同的空間排 列方式, 對吸附劑表面的吸附力有差 別而得到分離
8 液固吸附層析法主要適用對象是 其有中等分子量的非極性或極性 分子, 非離子型的油性分子 只 要它們的官能基在性質或數量上 有差別, 都可利用液固吸附層析 法來進行分離 它也可用於分離 有機異構物樣品
9 液 - 固吸附層析法的固定相吸附劑, 可 分為極性及非極性極性及非極性兩大類 極性吸附劑包括無機氧化物, 如矽膠 氧化鋁 氧化鎂 矽酸鎂及分子篩等 非極性吸附劑主要為活性碳活性碳 極性吸附劑又分為酸性及鹼性兩類 酸 性吸附劑如矽膠及矽酸鎂, 它所優先吸 附鹼性的胺類等 鹼性吸附劑鹼性吸附劑如氧化鋁 及氧化鎂等
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12 4-3 液 - 液分配層析法 液 - 液分配層析法的基本原理和氣相層析法相似, 在載體上覆蓋一層固定液作為固定相, 而流動相使用不與固定相及樣品發生反應的溶劑 根據固定液和流動相溶劑間的極性不同, 可分為正相液 - 液分配層析法 (normal-phase partition chromatography) 及逆相分配層析法 (reverse-phase partiton chromatography)
13 上述的兩相間的極性是相對的 若固定 液是極性而流動相溶劑是弱極性的, 或 固定液是強極性而流動相溶劑是弱極性 的, 均屬於正相液 - 液分配層析法 逆相分配層析峰的出峰順序和正相分配 層析峰的出峰順序正好相反 因為在逆相分配層析法逆相分配層析法中, 其流動相的 極性大於固定液的極性, 所以樣品中極 性較大的成分, 與流動相溶劑間的親和 力較大, 故隨流動相較早流出管柱
14 液液分配層析的分離原理基本分離原理基本 與液液萃取相同, 都是根據物 質在兩種互不相溶的液體中溶 解度的不同, 具有不同的分配 係數 所不同的是液液層析的 分配是在柱中進行的, 使這種 分配平衡可反復多次進行, 造 成各組分的差速遷移, 提高了 分離效率, 從而能分離各種複 雜組分
15 為了解決固定液從載體上流失, 滿足高速流動相和梯度洗脫 (gradient elution,, 又稱梯度流析或梯度溶析 ) 的需要, 近年來已發展出一種新型固定相稱為化學鍵結固定相 (chemical bonded stationary phase) 簡稱鍵結相 (bonded phase) 係利用化學反應將有機分子鍵結在載體表面上 鍵結相可分為薄殼型及小球矽膠型 前者以薄殼玻璃珠為載體, 將一定的官能基利用化學鍵鍵結到載體表面上 後者為以小球矽膠為載體, 將某些官能基鍵結到載體表面上 薄殼型鍵結相的樣品容量較小, 且管柱效率較低 而小球矽膠型鍵結相的樣品容量較大, 且管柱效率較高
16 ( 二 ) 化學鍵合相層析法 (CBPC) 1. 鍵合固定相類型 用來製備鍵合固定相的載體, 幾乎都用矽膠 利用矽膠表面的矽醇基 (Si 一 OH) 與有機分可成鍵, 即可得到各種性能的固定相 一般可分三類 (1) 疏水基團 : 如不同鏈長的烷烴 (C 8 和 C 18) 和苯基等 (2) 極性基團 : 如氨丙基, 氰乙基 醚和醇等 (3) 離子交換基團 : 如作為陰離子交換基團的四級胺基 ; 作為陽離子交換基團的磺酸等
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19 Chromatography Stationary Phases Silica Gel Derivatized Silica Gel O O O O Si O Si O Si O H O O O O Si O Si O Si O H O O O O O O O Si O Si O Si O R O O O O Si O Si O Si O R O O O Where R = C 18 H 37 hydrocarbon chain (octadecylsilyl deriv. silica or C18 ) bulk (SiO 2 ) x surface bulk (SiO 2 ) x surface relatively polar surface normal phase relatively nonpolar surface reversed phase
20 4-4 離子交換層析法 離子交換層析法是以離子交換樹脂為固離子交換樹脂為固 定相, 一般以水作為流動相, 來分離及 鑑定離子的一種層析法 在離子交換樹 脂的網狀結構骨架上, 有許多可以與溶 液中離子交換作用的活性官能基 被分 析物質首先在載液中電離成離子, 然後 與樹脂上帶有相同電荷的離子進行交 換 根據樣品中各種離子對於離子交換 樹脂的親和力不同, 而將它們分離
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23 MECHANISM OF ION-EXCHANGE CHROMATOGRAPHY OF AMINO ACIDS ph2 SO 3 - Na + H 3 N + COOH Ion-exchange Resin SO 3 - Na + H 3 N + - COO ph4.5
24 Chromatography of Amino Acids Stationary Phase Mobile Phase SO 3 - Na + SO 3 - Na + H 3 N + H 3 N + COOH OH COOH Exchange Resin SO 3 - H 3 N + SO 3 - COOH H 3 N + OH ph3.5 Na + COO - H + OH - = H 2 O Na + SO 3 - H 3 N + COO - H + OH - = H 2 O SO 3 - Na + ph4.5
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31 大小排除層析法可分為兩類 : 1. 凝膠穿透層析法 : 非極性有機溶劑和疏水性填充物 --- 應用於非極性有機可溶之樣品 2. 凝膠過濾層析法 : 水溶液溶劑及親水性填充物 --- 應用於可溶於水之樣品 另一用途是快速測定分子量, 或聚合物或與天然物之分子量分佈, 對於分子量大於 2000 的樣品, 選用大小排除層析法較方便, 對於分子量小於 200 者以氣相層析法較方便
32 凝膠穿透層析法
33 4-6-4 紙層析法 4-7 薄層層 析法
34 紙層析法又稱濾紙層析法 (Paper chromatography, PC), 因為其固定 相使用濾紙 紙層析法和薄層層析法 (thin-layer chromatography,tlc) 均屬於平面層析法 (Planar chromatographay), 係固定相附著在 多孔濾紙上或一平板上, 其流動相則 利用毛細管現象或重力作用而流經固 定相, 以進行成分分離及分析
35 由斑點 C 至原點 A 的垂直距離 ac, 由展開劑前沿 ( 流動相前沿 ) 簡稱液前 (solvent front) 至原點線的垂直距離 ab, 二者的比值, 稱為該成分的移動比 (ratio of flow) Rf 值 :
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39 4-6-4 紙層析法的應用 紙層析法由於設備簡單, 操作簡便, 在工業上及實驗室上常被採用作定性分析 ( 比較 Rf 值 ) 及定量分析 定量分析可依下列方式定量 : 1. 目測比較法 : 用已知濃度的參考溶液與樣品在同一濾紙上, 點樣的量相同, 用肉眼比較層析後斑點的大小 ( 面積 ) 來定量, 準確度達 5~10% 2. 分光光度計法 : 利用分光度計測定斑點的透射度或反射度 吸收度用校準曲線來定量 準確度可達 5 %, 3. 光密度計掃描法 : 利用光密度計測量斑點反射強度來定量, 準確度可達 3~5% 4. 稱重法 : 取已知濃度參考試液與樣品試液在同一濾紙上層析, 乾燥後分別剪下斑點稱其重量, 用比較法來定量
40 4-7 薄層層析法 薄層層析法,(thin-layer chromatography TLC) 的基本原理和紙層析法相似, 只是用玻璃平板或塑膠質平板, 其表面上塗佈一薄層矽膠或其他吸附劑, 以代替紙層析法中的濾紙 其流動比, 值與圖 4-7 紙層析法的 Rf 值的定義相同 其點樣方式也與圖 4-8 的方式相似 其操作方式也與紙層析法相似, 包括點樣 展開 定位 ( 定 Rf 值以供定性 ) 定量測定等步驟 一般而言, 薄層層析法的分離效果優於紙層析法, 圖 4.11 為相同操作條件下, 使用薄層層析法及紙層析法來分離核苷酸 (nucleotides) 的層析圖比較 由圖 (a) 發現薄層層析法有較優異的分離效果
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43 概述 高效液相層析法 (HPLC;High Performance Liquid Chromatography ) 是 1960 年代末 70 年代初發展出來的一種新型分析技術, 隨著不斷改進與發展, 目前已成為應用極為廣泛的化學分析方法 它是在古典液相層析基礎上, 引進了氣相層析的理論, 在技術上採用了高壓泵 高效固定相和高靈敏度檢測器, 因而具備速度快 效率高 靈敏度高 操作自動化的特點 為了更瞭解 HPLC, 現從兩方面進行比較 :
44 2.HPLC 原理 構造 LC 的移動相是液體, 若靜態固定相為 固態體 (Solid), 例如 10μm 粒徑的矽膠 (Silica Gel) 等此分析過程稱之為 Liquid Solid Chromatography (LSC)
45 1 HPLC 與古典液相層析法 HPLC 比起古典液相層析法的最大優點在於高速 高效 高靈敏度 高自動化 高速是指在分析速度上比古典液相層析法快數百倍 由於古典層析是以重力來驅使溶劑流動, 因此溶劑流速極慢 ; 而 HPLC 配備了高壓輸液設備, 溶劑流速相當高 對氨基酸分離, 用古典層析法, 柱長約 170cm, 柱徑 0.9cm, 需用 20 多小時才能分離出 20 種氨基酸 ; 而用 HPLC 只需 l 小時之內即可完成
46 2 HPLC 與 GC (l)gc 所分析的樣品只限於氣體和沸點較低的化合物, 它們僅占有機物總數的 20% 對於占有機物總數近 80% 的那些高沸點 熱穩定性差 分子量大的物質, 目前主要採用 HPLC 進行分析 (2)GC 的流動相是氣體, 它對樣品沒有親和力, 即不產生相互作用力, 僅起運載作用 而 HPLC 的流動相可選用不同極性的液體, 選擇性大, 它對樣品可產生一定親和力, 並參與固定相對樣品作用的劇烈競爭 因此, 流動相對分離起很大作用, 相當於增加了一個控制和改進分離條件的參數, 這為選擇最佳分離條件提供了極大方便
47 (3)GC 一般都在較高溫度下進行的, 而 HPLC 則經常可在室溫條件下工作 總之,HPLC 是吸取了 GC 與古典液相層析優點, 並用現代化手段加以改進, 因此得到快速的發展 目前 HPLC 已被廣泛應用於分析生物學和醫藥上有重大意義的大分子物質, 例如蛋白質 核酸 氨基酸 多糖類 植物色素 高聚物 染料及藥物等物質的分離和分析 HPLC 的儀器設備費用昂貴, 操作嚴格, 這是它的主要缺點
48 4-8-4 高效液相層析法的特點 1. 高壓 : 由於溶劑 ( 流動相 ) 的粘度比氣體大很多, 而層析柱內填充了緊密的微粒 ( 固定相 ), 當溶劑通過管柱時會受到很大阻力 一般在 1 m 長的管柱其壓力降約為 75Xl0 5 Pa 故需要採用高壓泵輸液系統, 壓力可達 150~350xl0 5 Pa 2. 高速 : 溶劑通過管柱的流量可達 3~10mL/min, 製備層析圖之速度可達 10~5OmL/min, 使分離速率加快 管柱製成封密型, 可重複使用 3. 高效 : 使用高效固定相, 其填充料的微粒均勻, 直徑小於 10μm, 表面孔穴淺, 質量傳送快 管柱效率高, 理論平板數可達 10 4 塊 /m 4. 高靈敏度 : 採用高靈敏度偵測器, 例如紫外線吸收偵測器的靈敏度可達 5x10-10 g/ml, 示差折光偵測器的靈敏度可達 g/ml
49 HPLC 儀器構造 HPLC 的結構一般可分為 4 個主要部分 : 1. 高壓輸液系統 2. 進樣系統 3. 分離系統 4. 檢測系統此外還配有輔助裝置 : 如溶劑梯度, 自動進樣及資料處理等 其工作過程如下 : 首先高壓泵將貯液器中流動相溶劑經過進樣器送入層析管, 然後從控制器的出口流出 當注入欲分離的樣品時, 流經進樣器貯液器的流動相將樣品同時帶入層析管進行分離, 然後依先後順序進入檢測器, 記錄儀將檢測器送出的信號記錄下來, 由此得到液相層析圖
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51 Hardware Flow-line Degasser Autosampler Oven Column Detector Pump Reservoir Waste Data processor
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54 9060 Polychrom (Diode Array) Detector Computer Workstation HPLC Solvent Reservoirs 9010 Solvent Delivery System 9050 Variable UV/Vis Detector Rheodyne Injector HPLC Column Keep an eye on these 4 screens!
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56 %A %B %C Flow Rate Pressure {H 2 O} {MeOH} (ml/min) (atmos.) to column load Ready Varian 9010 Solvent Delivery System to injector inject Rheodyne Injector through pump through pulse dampener A B C Column Ternary Pump from solvent reservoir to detector
57 Variable UV/Vis Detector ABS AUFS RunTime EndTime min 10.0 min Ready
58 Ready UV Spectrum UV Spectrum {shows full UV abs.} Reset Chromatogram ABS. UV max UV max Wavelength ABS. R t R t Varian 9060 Polychrom Detector Time Chromatogram {shows peaks, R t }
59 HPLC Chromatograms Approximation of peak area by triangulation Absorbance Peak A Peak B height Time (minutes) base R t = 3.0 min. faster moving less retained R t = 5.2 min. slower moving more retained Area = base x height 2
60 1. 高壓輸液系統 由於 HPLC 所用固定相顆粒極細, 因此對流動相阻力很大, 為使流動相順利流動, 必須配有高壓輸液系統 一般由儲液罐 高壓輸液泵 壓力脈動阻力器等組成, 其中高壓輸液泵是核心部件 對於一個好的高壓輸液泵應符合密封性好, 輸出流量恒定, 壓力平穩, 可調範圍寬, 便於迅速更換溶劑及耐腐蝕等要求
61 Pump Motor & Cam( 突輪 ) Pump head Check valves Plunger( 活塞 ) Plunger seal
62 Dual plunger pump (LC-10ADVP / LC-10ATVP) Check valve Parallel Plunger head Serial LC-10ADVP LC-10ATVP
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65 LOAD (the sample loop) 2. 進樣系統 Inject (move the sample loop into the mobile phase flow)
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70 Manual injector (Rheodyne 7725 / 7725i) from Pump from Pump LOAD to Column from Pump to Column from Pump INJECT to Column to Column
71 Loop injection autosampler (SIL-10AF / SIL-10AP) from Pump to Column from Pump to Column Sample Loop LOAD Sample Loop INJECT
72 3 分離系統 層析管 (column) 層析管是液相層析的心臟部件, 它包括管柱與固定相兩部分 管柱材料一般為不銹鋼 長 5~30cm, 內徑為 4~ 5mm, 製備型管柱內徑較大, 可達 25mm 以上 一般在分離管柱前備有一個前置管柱 (precolumn) 或保護管柱 (guard column), 前置柱內填充物和分離柱完全一樣, 這樣可使沖提溶劑由於經過前置柱為其中的固定相飽和, 使它在流過分離柱時不再洗脫其中固定相, 保證分離柱的性能不受影響
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74 4. 檢測系統 在液相層析中, 有兩種基本類型的檢測器 一類是溶質性檢測器, 它僅對被分離組分的物理或化學特性有回應, 屬於這類檢測器的有紫外 螢光 電化學檢測器等 另一類是總體檢測器, 它對試樣和沖提液總的物理或化學性質有回應, 屬於這類檢測器的有示差折光, 電導檢測器等
75 (l) 紫外線 / 可見光檢測器 (UV/VIS detector) (2) 螢光檢測器 (3) 示差折射率檢測器 (Refractive Index, RI): 幾乎所有物質都有各自不同的折射率, 因此示差折射檢測器是一種通用型檢測器 靈敏度可達 10-7 g cm - 3 主要缺點是對溫度變化敏感, 並且不能用於溶 劑梯度 (4) 電導檢測器 (5) 附屬系統 : 它包括脫氣 溶劑梯度 恒溫 自動進樣 分液收集以及資料處理等裝置 其中溶劑梯度淋洗裝置是高壓液相層析儀中尤為重要的附屬裝置
76 Detectors UV-Vis PDA(Photo Diode Array Detector) Fluorescence IR Refractive Index Scattering Works w/all molecules Works for all wavelengths Very specific; low LOD Works w/all molecules Works w/nearly all molecules Uniform response; 5ng/25 L LOD Non-specific; complex samples; absorption wavelength High LOD (limits of detection) Not everything fluoresces Many solvents IR active Temperature sensitive; high LOD Non-specific; interference from solvent Electrochemical Mass Spec Commercially available Low LOD; analyte identification Non-specific; high LOD Ability to ionize analyte
77 UV/VIS
78 Fluorescence 縫隙 石英
79 Photo Diode Array Detector (PDA) ( 凹透鏡欄柵 ) ( 對照孔洞 ) 光線分開器 重氫燈
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81 Refractive Index (RI) Detector 曲折板 區劃
82 最適分析條件層析圖 (2D) Chrom Type: Fixed WL Chromatogram, 280 nm Internal standard
83 最適分析條件層析圖 (3D)
84 HPLC 的固定相和流動相 ( 一 ) 固定相 HPLC 固定相以承受高壓能力來分類, 可分為剛性固體和硬膠兩大類 剛性固體以二氧化矽為基質, 可承受 7.O 10 8 ~ 1.O 10 9 Pa 的高壓, 可製成直徑 形狀 孔隙度不同的顆粒 如果在二氧化矽表面鍵合各種官能團, 就是鍵合固定相, 可擴大應用範圍, 它是目前最廣泛使用的一種固定相 硬膠主要用於離子交換和尺寸排阻層析中, 它由聚苯乙烯與二乙烯苯基交聯而成 可承受壓力上限為 Pa 固定相按孔隙深度分類, 可分為表面多孔型和全多孔型固定相兩類
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87 ( 二 ) 流動相 由於 HPLC 中流動相是液體, 它對組分有親和力, 並參與固定相對組分的競爭 因此, 正確選擇流動相直接影響組分的分離度 對流動相溶劑的要求是 : (1) 溶劑對於待測樣品, 必須具有合適的極性和良好的選擇性 (2) 溶劑要與檢測器匹配 對於紫外線 / 可見光吸收檢測器, 應注意選用的溶劑不能在所要測定的波長上有吸收 對於折射率檢測器, 要求選擇與組分折射率有較大差別的溶劑作流動相, 以達最高靈敏度
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89 (3) 純度高 由於 HPLC 靈敏度高, 對流動相溶劑的純度要求也高 不純的溶劑會引起基線不穩, 或產生 偽峰 痕量雜質的存在, 將使截止波長值增加 50~1OOnm (4) 化學穩定性好 不能選與樣品發生反應或聚合的溶劑 (5) 低粘度 若使用高粘度溶劑, 勢必增高壓力, 不利於分離 常用的低粘度溶劑有丙酮 乙醇 乙晴等 但粘度過於低的溶劑也不宜採用, 例戊烷 乙醚等, 它們易在層析管或檢測器內形成氣泡, 影響分離.
90 ( 一 ) 液 - 液分配層析法 在液 - 液層析中, 流動相和固定相都是液體, 它能適用於各種樣品類型的分離和分析, 無論是極性的和非極性的, 水溶性和油溶性的, 離子型的和非離子型的化合物 1 分離原理 液液分配層析的分離原理基本與液液萃取相同, 都是根據物質在兩種互不相溶的液體中溶解度的不同, 具有不同的分配係數 所不同的是液液層析的分配是在柱中進行的, 使這種分配平衡可反復多次進行, 造成各組分的差速遷移, 提高了分離效率, 從而能分離各種複雜組分
91 2 固定相 由於液液層析中流動相參與選擇競爭, 因此, 對固定相選擇較簡單 只需使用幾種極性不同的固定液即可解決分離問題 例如, 最常用的強極性固定液 β,β 一氧二丙睛, 中等極性的聚乙二醇, 非極性的角鯊烷等 為了更好解決固定液在載體上流失問題 產生了化學鍵合固定相 它是將各種不同有機基團通過化學反應鍵合到載體表面的一種方法 它代替了固定液的機械塗漬, 因此它的產生對液相層析法迅速發展起著重大作用, 可以認為它的出現是液相層析法的一個重大突破 它是目前應用最廣泛的一種固定相
92 ( 二 ) 化學鍵合相層析法 (CBPC) 採用化學鍵合相的液相層析稱為化學鍵合相層析法, 簡稱鍵合相層析 由於鍵合固定相非常穩定, 在使用中不易流失, 適用於溶劑梯度 由於鍵合到載體表面的官能基團可以是各種極性的, 因此它適用於種類繁多樣品的分離
93 ( 二 ) 化學鍵合相層析法 (CBPC) 1. 鍵合固定相類型 用來製備鍵合固定相的載體, 幾乎都用矽膠 利用矽膠表面的矽醇基 (Si 一 OH) 與有機分可成鍵, 即可得到各種性能的固定相 一般可分三類 (1) 疏水基團 : 如不同鏈長的烷烴 (C 8 和 C 18) 和苯基等 (2) 極性基團 : 如氨丙基, 氰乙基 醚和醇等 (3) 離子交換基團 : 如作為陰離子交換基團的四級胺基 ; 作為陽離子交換基團的磺酸等
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96 Chromatography Stationary Phases Silica Gel Derivatized Silica Gel O O O O Si O Si O Si O H O O O O Si O Si O Si O H O O O O O O O Si O Si O Si O R O O O O Si O Si O Si O R O O O Where R = C 18 H 37 hydrocarbon chain (octadecylsilyl deriv. silica or C18 ) bulk (SiO 2 ) x surface bulk (SiO 2 ) x surface relatively polar surface normal phase relatively nonpolar surface reversed phase
97 3. 反相健合相層析法 此法的固定相是採用極性較小的鍵合固定相, 如矽膠 -C 18 H 37 矽膠 - 苯基等 ; 流動相是採用極性較強的溶劑, 如甲醇 乙睛 - 水 水和無機鹽的緩衝溶液等 它多用於分離多環芳烴等低極性化合物 ; 若採用含一定比例的甲醇或乙睛的水溶液為流動相, 也可用於分離極性化合物 ; 若採用水和無機鹽的緩衝液為流動相, 則可分離一些易離解的樣品, 如有機酸 有機堿 酚類等 反相鍵合相層析法具有柱效高, 能獲得無拖尾層析峰的優點
98 3. 反相健合相層析法 關於反相鍵合相層析的分離機理, 可用所謂疏溶劑作用理論來解釋 這種理論把非極性的烷基鍵合相看作一層鍵合在矽膠表面上的十八烷基的 分子毛, 這種 分子毛 有較強的疏水特性 當用極性溶劑為流動相來分離含有極性官能團的有機化合物時, 一方面, 分子中的非極性部分與固定相表面上的疏水烷基產生締合作用, 使它保留在固定相中 ; 而另一方面, 被分離物的極性部分受到極性流動相的作用, 促使它離開固定相, 並減小其滯留作用 顯然, 兩種作用力之差, 決定了分子在層析中的保留行為
99 Normal vs. Reversed Phase Chromatography Normal Phase Reversed Phase Stationary phase Polar (silica gel) Non-polar (C18) Mobile phase Non-polar (organic solvents) Polar (aqueous/organic) Sample movement Non-polar fastest Polar fastest Separation based on Different polarities (functionality) Different hydrocarbon content
100 4. 正相鍵合相層析法 此法是以極性的有機基團,CN NH 2 雙羥基等鍵合在矽膠表面, 作為固定相 ; 而以非極性或極性小的溶劑 ( 如烴類 ) 中加入適量的極性溶劑 ( 如氯仿 醇 乙酸等 ) 為流動相, 分離極性化合物 此時, 組分的分配比 k 值隨其極性的增加而增大, 但隨流動相極性的增加而降低 這種層析方法主要用於分離異構體 極性不同的化合物, 特別適用於分離不同類型的化合物
101 5. 離子性鍵合相層析法 當以薄殼型或全多孔微粒型矽膠為基質, 化學鍵合各種離子交換基團, 如 -SO 3 H -CH 2 NH 2 -C00H - CH 2 N(CH 3 ) 等時, 就形成了離子性鍵合相層析的固定相 ; 流動相一般採用緩衝溶液 其分離原理與離子交換層析類同
102 以上討論了各種類型化學鍵合相層析法, 歸納鍵合相層析的最大優點是 : 通過改變流動相的組成和種類, 可有效地分離各種類型化合物 ( 非極性 極性和離子型 ) 此外, 由於鍵合到載體上的基團不易流失, 特別適用於溶劑梯度 據統計, 在 HPLC 中, 約有 8O% 的分離問題是用鍵合相層析法解決 此法的最大缺點是不能用於酸 鹼度過大或存在氧化劑的緩衝溶液作流動相的體系 如何根據樣品極性種類來選擇化學鍵合的固定相, 請參看下表
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104 ( 四 ) 離子交換層析法 此法是利用離子交換原理和液相層析技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法 凡在溶液中能夠電離的物質, 通常都可用離子交換層析法進行分離 它不僅適用無機離子混合物的分離, 亦可用於有機物的分離, 例如氨基酸 核酸 蛋白質等生物大分子 因此, 應用範圍較廣
105 ( 七 ) 尺寸排阻層析法 (SEC) 尺寸排阻層析是按分子大小順序進行分離的一種層析方法 其固定相為化學情性多孔物質 凝膠, 它類似於分子篩, 但孔徑比分子篩大 凝膠內具有一定大小的孔穴, 體積大的分子不能滲透到孔穴中去而被排阻, 較早地被淋洗出來 ; 中等體積的分子部分滲透 ; 小分子可完全滲透入內, 最後洗出層析管 這樣, 樣品分子基本上按其分子大小, 排阻先後由柱中流出 其滲透過程模型見下圖
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107 ( 八 ) 親和層析法簡介 親和層析是利用生物大分子和固定相表面存在某種特異性親和力, 進行選擇性分離的一種方法 它通常是在載體 ( 無機或有機填料 ) 表面先鍵合一種具有一般反應性能的所謂間隔臂 ( 如環氧 聯氨等 ) ; 隨後, 再連接上配基 ( 酶 抗原或激素等 ) 這種固載化的配基將只能和具有親和力特性吸附的生物大分子相互作用而被保留, 沒有這種作用的分子不被保留 下圖為親和層析法示意圖
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109 液相層析分離類型選擇參考表 溶于水 排阻層析, 水為流動相相對分子質量 >2000 不溶于水 排阻層析, 非水流動相同系物 分配層析不溶于水異構體 吸附層析樣品分子大小差異 排阻層析反相液一液層析相對分子質量溶于水, 不離解 <2000 排阻層析, 水為流動相堿 陽離子交換層析溶于水, 可離解酸 陰離子交換層析溶于水, 離子與非離子 反相離子對層析
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112 Overall H 2 O insoluble Nonpolar H 2 O soluble Ionic Adsorption RPLC Partition NPLC Ion Exchange MW up to ~10,000
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114 使用單一溶劑的分離稱為等位洗脫 (isocratic elution), 使用二種或二種以上溶劑的分離稱為梯度洗脫 (gradient elution), 其分離效率較好, 可將各溶劑依程式方式連續改變溶劑體積比, 進入混合器中, 可在短時間內完成分離 圖 4-16 為梯度洗脫與等位洗脫的分離效率比較 圖 (a) 使用甲醇 / 水 =40:60, 甲醇以 8%/mim 增加速率的梯度洗脫, 圖 (b) 為甲醇 / 水 =1:1 的等位洗脫, 來分離氯苯混合物
第二十章 高效液相色譜法 (High Performance Liquid Chromatography，HPLC)
高效液相層析法與 PDA HPLC High Performance Liquid Chromatography Basic Principle Liquid chromatography Mobile phase: Liquid Stationary phase: Solid or Liquid Samples dissolved in mobile phase can be analysed.
岛津LC应用系统
Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Co-Sense for BA Co-Sense for BA + LCMS Access to your success SHIMADZU Access
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
PET 1 100.000 ppm100.000 ppm 1 10 20% Microsoft Word - IZ 儀器分析-講義-01~02.doc
儀器分析 ~ 講義 1. 層析分析法 層析分析法為一種有效的物理分離分析方法, 根據混合物中各成分在不互溶的兩相 ( 固定相與流動相 ) 中的吸附能力 分配係數 或其他親和作用之性能的差異, 使其流速不同, 作為分離的依據 使用高靈敏度的偵測器, 將被分離之成分的濃度變化轉換成電子信號, 由信號處理器產生輸出信號, 由記錄器繪製成層析圖 (chromatogram, 又稱色譜圖 ) 層析分析法的分類
Microsoft PowerPoint 層析法原理-2
第二章色層分析法原理 Principles of Chromatography 前言 色層分析法簡稱層析法 (chromatography), 是一種物理或物理化學分離分析方法 根據希臘字 chroma- 意指顏色 color,graphy- 意指 writing( 書寫 )- 而命名之 從本世紀初起, 特別是在近 50 年中, 由於氣相層析法 高效液相層析法及薄層色層分析法的飛速發展, 而形成一門專門的科學
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2502 1 (PAs)PAs WHO PAs PAs PAs (PAs) (1) (Dictionary of Natural Products) SciFinder PAs PAs (2) PubMedEFSA MHRA PAs (3) (4) (1)(3) PAs (PAs) PAs PAs Senkirkine (Symphytum officinale) PAs Retronecine PAs
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
第十一章 高效能液 相層析 第一節 高效液相層析儀之基本組件 第二節 高效能液相層析管柱的選擇 第三節 高效能液相層析儀之實務操 作 第四節 高效能液相層析應用與實例 第一節 高效液相層析儀之基本組 件 高效能液相層析儀主要由 (1)溶媒 輸送供應系統(solvent supply) (2)高 壓
第十一章 高效能液 相層析 第一節 高效液相層析儀之基本組件 第二節 高效能液相層析管柱的選擇 第三節 高效能液相層析儀之實務操 作 第四節 高效能液相層析應用與實例 第一節 高效液相層析儀之基本組 件 高效能液相層析儀主要由 (1)溶媒 輸送供應系統(solvent supply) (2)高 壓 幫 浦 (pump) (3) 樣 品 注 射 器 (injector) (4)層析管柱(column)
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A A 1 ----------------------------------------------------------------------- 3 ------------------------------------------------------------------------------- 4 -------------------------------------------------------------------------------
Wire Wound Ceramic Chip Inductor 繞線式陶瓷晶片大电流電感 HPWS Series for High Frequency HPWS 系列適用於高頻 INTRODUCTION 產品介紹 The HPWS is the chip inductors of a wire w
INTRODUCTION 產品介紹 The HPWS is the chip inductors of a wire wound type widely used in the communication applications, such as cellular phones, television tuners, radios, and other electronic devices. The
分析物種A及B在管柱中的分離效 果由選擇因子決定 3. Selectivity factor (α)(relative retention)--選擇因子(相對滯留率) α =KB/KA KB KA α 1 KB大 為 樣品愈慢出來 KA小 為 樣品愈快出來 α大表示選擇性高 4.Number of
三 層析相關術語 1.基線(base line) 無試樣通過檢測器時 檢測到的信號即為基線 2.滯留時間 retention time tr 組成分從進樣(樣品注入)到管柱後出現濃度極大值 時所需的時間 3.層析(波)峰(peak) 組成分從柱後出現 被偵檢器偵測到所產生的訊號 值 因此一個波峰代表一個或一個以上 混合物 也就是未分離成功 的分析成分 1 峰高(peak height) 2 峰寬(peak
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
RMF Shape/ 外觀 : Tubular Photo Fiber Photo Area Ultrasonic s Model / 型號 RMF-DU10 RMF-DU40 RMF-DU10 K RMF-DU40 K RMF-DU10 K1 RMF-DU40 K1 Diffuse reflect
Shape/ 外觀 : Tubular Photo RMF Model / 型號 RMF-10KP2 RMF-10KP2K RMF-DU30KP2 RMF-DU30KP2K Through beam / 對照式 Diffuse reflection / 擴散反射式 10M 30 cm Infrared LED 850 nm Infrared LED 875 nm 45 ma Max./Each side
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
第一篇 精细化工实验基本知识
广 东 食 品 药 品 职 业 学 院 教 材 精 细 化 学 品 生 产 工 艺 实 验 实 训 指 导 书 主 编 邰 晓 曦 孙 婧 傅 中 2010 年 5 月 学 使 用 编 写 说 明 本 实 训 教 材 供 我 院 高 职 安 全 技 术 管 理 专 业 ( 精 细 化 学 品 生 产 与 安 全 控 制 方 向 ) 和 应 用 化 工 技 术 专 业 教 高 等 职 业 教 育 旨
2 :XYZ-2 213, I = n FCV (, F :, C, V : ), H + Na + ( ),H +, 2,,, ( ) ( ) :, 1 ;, ( Fig 1 Diagram of the electrochemical ), H +, suppressor 1) Suppress
5 2 1999 5 EL ECTROCHEMISTR Y Vol 5 No 2 May 1999 XYZ-2 3 ( 361005), 99 98 %, 10 %, (c v < 2),, [1 ] 1986 ( ES) ( :85 1 02998 1) [2 3,, ] [4 ], :,, 1986 XYZ-1 ( ),,, XYZ-1 :1,, 2,,,, XYZ-2, 15 5, ABS,,
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Agilent ZORBAX Agilent ZORBAX HPLC... phzorbax 3 1. 6-9 2. www.agilent.com/chem/lccolumntips 3. 800-820-3278 ...2 ZORBAX...5........................................................................ 6 ZORBAX..................................................................
( ) 039 (CIP) /. :, ISBN TS CIP ( 2005) : : : : * ( ) : ( 010 ) / www. cip. com. cn
( ) 039 (CIP) /. :, 2005. 3 ISBN 7-5025-6678-3... -. TS211. 4 CIP ( 2005) 012222 : : : : * ( 3 100029 ) : ( 010 ) 64982530 http:/ / www. cip. com. cn * 850mm 1168mm 1/ 32 7 196 2005 4 1 2005 4 1 ISBN 7-5025-6678-3/
CHTW.indd
5975C GC/MSD 5975C GC/MSD Agilent 5975C GC/MSD GC/MS 5975C GC/ MSD HED-EM 5975C MSD 789A GC 5975C GC/ MSD 2 Time > 12.8 13. 13.2 Time > 12.8 13. 13.2 5975C GC/MSD Inert Ion Source 125 9 8 19 7 6 5 4 3
㈠ 1. (Olympus BX51) (Evolution/QImaging Digital Camera kit) 2. ( G A E R r o t a r y microtome) 3. (Forma Scientific 6512 Vaccum Oven)
. 1 : 289-298 2010 Ann. Rept. Food Drug Res. 1 : 289-298 2010 289 (Panax ginseng C. A. Meyer) (Panax quinquefolium L.) 46 47 PCR-DNA 46 23 9 (39%) 24 2 (8%)47 77% 23 Acquity BEH C 18 2.1 mm 100 mm 1.7
水活性之測定 美國 Decagon 水活性測定儀之介紹 Very slow Very laborious Lots of Space 美國 Decagon 水活性測定儀之介紹 Chilled Mirror Dew Point Mirror is chilled until dew is
水活性之測定 美國 Decagon 水活性測定儀之介紹 Very slow Very laborious Lots of Space 29 30 美國 Decagon 水活性測定儀之介紹 Chilled Mirror Dew Point Mirror is chilled until dew is formed. The temperature at which saturation is achieved
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中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
酸檸檬？鹼檸檬？?食物的酸鹼性.doc
篇 名 : 酸 檸 檬? 鹼 檸 檬? 食 物 的 酸 鹼 性 作 者 : 何 國 維 國 立 埔 里 高 工 化 工 科 二 年 乙 班 指 導 老 師 : 余 志 輝 老 師 壹 前 言 食 物, 是 人 類 每 天 的 能 量 的 來 源, 無 論 酸 甜 苦 辣, 各 式 各 樣 的 食 物 隨 處 可 見, 頗 具 豐 富 性 及 變 化 性, 令 人 食 指 大 動 但 是, 日 前 科
(CIP) : /. :, 2004 ISBN T S CIP (2004) (1 : ) : * : : :
(CIP) : /. :, 2004 ISBN 7 5045 4510 4.... T S974. 2 CIP (2004) 044759 (1 : 100029 ) : * 787 1092 16 8. 25 176 2004 6 1 2004 6 1 : : 15. 00 : 010 64929211 : 010 64911190 : http: / / www. class. com. cn
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
32
32 H.V 50mm Gas in Gas out 260mm 15mm H.V 37mm 0.5mm Vis Sample setting 33 UV Light emission spectra of oxygen and air plasmas. Intensity (arb.units) 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 Air, 60 Pa
一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
GC-APPI-MasCom
GC-APPI Interface MasCom Technologies Founded in January 1991 as MasCom Analysengeräte Service GmbH Office at Sophie-Germain-Str. 4, 281 Bremen, Germany 18 Employees 6 Electronic engineers 4 Precision
热设计网
例 例 Agenda Popular Simulation software in PC industry * CFD software -- Flotherm * Advantage of Flotherm Flotherm apply to Cooler design * How to build up the model * Optimal parameter in cooler design
校园之星
CO Na HCO AL SO Na SO Al O H SiO C H O CO H O CH CH Cl KClO KCl O P O P O MgCO MgCO AgI Fe O H gs PbS PbCO Pb O H H S PbS CO H O PbS H O PbSO H O CuS Cu S CuCO Ca O H CoCl H O CoCl H O born to
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RPC IEX (Sephadex LH2) 4 7 WTO 7 23 51 herbal 39%, 41% 163 32.2% 15 (29.6%)72 (14.1%) 78 (15.4%) 1 3-5% 1 5 FDA 2 Draft Guidance on Botanical Drug Product for Industry IIIII 9 21 8 1. 2. food supplement
Microsoft Word - Supporting Information clear
Supporting Information Galanthamine, Plicamine, and Secoplicamine Alkaloids from Zephyranthes candida and Their Anti-acetylcholinesterase and Anti-inflammatory Activities Guanqun Zhan, Junfei Zhou, Rong
ACI pdf
09 9.1 -...9-2 9.1.1...9-2 9.1.2...9-3 9.2 -...9-4 9.2.1 PMT - ()...9-4 9.2.2...9-6 9.3 -...9-8 9.3.1 PMT - ()...9-8 9.4...9-10 9.4.1... 9-11 9.4.2...9-12 9.4.3...9-14 9.5 -...9-17 9.5.1...9-18 1 Excel...9-21
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
Concept of Hyper Kamiokande (20 times Super K) 48m x 50m x 250m x 2 Total mass ~ 1 Mton Photocathode coverage ~40% of surface ~200,000 PMTs => prohibi
R&D of a Large Format Hybrid Photo-Detector (HPD) for a Next Generation Water Cherenkov Detector Tokyo - HPK joint R&D program H.Aihara University of Tokyo HPK =Hamamatsu Photonics 1 presented at Next
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
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理 料 易 行 年 年 類 了 料 料 易 理 不 理 率 異 數 量 率 料 量 ~ ~ ~ 料 量 1 料 年 陸 不 料 年來 類 量 年 類 量 類 量 類 量 量不 量不 量不 蘭 量不 年 令 量 類 量 量 年來 力 量 降 量 料 類 年來 類 料 量 量 了 立 類 量 料 量 率 率 度 留 率 率 度 理 不 例行 立了 易 量 料 量 行 立 易 量 例行 2 料 料 料 (distilled
Chemcad.doc
Chemcad 00-4 Chemcad Chemcad Chemstations Chemcad CHEMCAD Chemstations 1.1 CHEMCAD A. B. / C. / D. 1.2CHEMCAD CHEMCAD ChemCAD 50 1.3 CHEMCAD 39 K 13 K UNIFAC UPLM (UNIFAC for Polymers)Wilson T. K. Wilson
HJ HJ/T HBC The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings
HJ HJ/T 201 2005 HBC 12 2002 The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings 2005 11 22 2006 01 01 ... III 1... 2... 3... 4... 5... 6... A ( )... B ( ) VOC... 8 C ( )...
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
H N H CH 2 要 C要 COOH NH 2 H HN CH 2 要 C要 COOH N NH 2 R 1 O R 2 H 2 N 要 C 要 C 要 OH+H 要 N 要 C 要 COOH -H 2O R 1 O R 2 H 2 N 要 C 要 C 要 N 要 C 要 COOH H H H 氨基酸 H 肽键 H H 氧分压高 Hb-Fe 2+ +O 2 Hb-Fe 2+ -O 2
关于推介发布秸秆“五料化”利用技术的通知
附 件 秸 秆 五 料 化 利 用 技 术 一 秸 秆 肥 料 化 利 用 技 术 1.1 秸 秆 直 接 还 田 技 术 1.1.1 秸 秆 机 械 混 埋 还 田 技 术 秸 秆 机 械 化 混 埋 还 田 技 术, 就 是 用 秸 秆 切 碎 机 械 将 摘 穗 后 的 玉 米 小 麦 水 稻 等 农 作 物 秸 秆 就 地 粉 碎, 均 匀 地 抛 撒 在 地 表, 随 即 采 用 旋 耕
Microsoft Word 李莉-二校933
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
引 言 塑 化 劑 的 化 學 性 質 及 生 物 毒 性 清 華 大 學 陳 秋 炳 教 授 2- DEHP di 2-ethylhexyl phthalate clouding agent DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP DEHP 一 塑 化 劑
緣 起 編 輯 室 的 話 2011 DEHP 5 5 5 5 五 少 五 多 1 1 2 3 4 5 2 3 4 5 1 2 3 4 5 2 ZX 自 然 科 學 天 地 引 言 塑 化 劑 的 化 學 性 質 及 生 物 毒 性 清 華 大 學 陳 秋 炳 教 授 2- DEHP di 2-ethylhexyl phthalate clouding agent DEHP DEHP DEHP DEHP
2.PFA 사출 Valve 지윤주
IF Series -urbin ype Digital Flowmeter D I 4-20mA 4-20mA [ 分离型 ] C A [ 一体型 ] Specification () ) ()( ) ()( ) (Max. p. Press)( ) (Max. p. emp)( ) (viscosity)( ) (Used Fluid)( ) - PC, PF, - - - 4~20mA - -
液相色層層析分離
離子交換層析 (Ion exchange chromatography) 國防醫學院生物化學科 王明芳老師 2011-11-16 1 定義 : 離子交換層析 (Ion exchange chromatography) 離子交換層析乃利用物質間酸鹼性 極性等差異, 通過離子間的吸附 (Adsorption ) 脫吸附, 而將電解質溶液 (Electrolyte solution) 中各成分分開 是 Liquid
Microsoft Word - 文档 1
习 题 集 一 选 择 题 1. 下 列 有 关 假 药 劣 药 的 说 法, 哪 些 正 确?( ) A. 药 品 所 含 成 分 与 国 家 药 品 标 准 规 定 的 成 分 不 符 的 为 假 药 ; B. 以 非 药 品 冒 充 药 品 或 者 以 他 种 药 品 冒 充 此 种 药 品 的 为 假 药 ; C. 药 品 成 分 的 含 量 不 符 合 国 家 药 品 标 准 的, 为 劣
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
Chapter 26 Introduction to chromatographic separations
Chapter 26 Introduction to chromatographic separations There are very few, if any, methods for chemical analysis that are specific for a single chemical species. At best, analytical methods are selective
科展報告
中 華 民 國 第 55 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 作 品 說 明 書 國 小 組 物 理 科 手 機 電 磁 波 有 多 強 - 手 機 電 磁 波 強 度 之 探 討 學 校 名 稱 : 嘉 義 縣 竹 崎 鄉 龍 山 國 民 小 學 作 者 : 指 導 老 師 : 小 五 張 凱 傑 邱 煌 仁 小 五 陳 俊 宏 關 鍵 詞 : 電 磁 波 手 機 編 號 : 手 機 電 磁 波
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第十章 河川水文 一 地面水流的形成機制 1. 2. (1) (2) (overland flow) (sheet flow) (rill) (rilling) (gully) (gullying) (surface runoff) (3) (variable source area) (4) (headwater) 二 水系 流域及其特徵 1. (River system) 2. 3. (divide)
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理 例 類 CNPH-93-08 行 93 年 1 1 93 年 12 31 參 行 94 年 2 27 度 率 力 85 > 2.0 mg/dl 度 度 HBABA [2-(4 -hydroxybenzene azo) benzoic acid] 510 nm 度 (4 g/dl) 度 留 力 類 Piperacillin 類 Cefoperazone 量不 度 (1~30 mg/dl) 3 率
Molecules 2017, 22, 236; doi: /molecules S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neur
S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neuroprotective and Analgesic Activities Mediated by mglur1 Ya-Nan Wang, Mao-Feng Liu, Wei-Zhen Hou, Rui-Ming
6 2012 8476你猜得到它是什麼嗎 它就是 高分子! 生活中的高分子 有種物質的重要性不亞於我們所呼吸的空氣, 不管身在何處, 都有它的存在, 它甚至就隱藏在人體裡面! 人類若失去了它, 就得回到遠古時代, 甚至可能終止生命 高分子是什麼 高分子是由千個 甚至萬個以上的原子所組成, 呈現柔軟的特性 日常生活中使用的塑膠袋就是由高分子製造的, 人體組成中的 DNA 也是一種高分子 2012 8476
iml v C / 0W EVM - pplication Notes. IC Description The iml8683 is a Three Terminal Current Controller (TTCC) for regulating the current flowin
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iml v C / 4W Down-Light EVM - pplication Notes. IC Description The iml8683 is a Three Terminal Current Controller (TTCC) for regulating the cur
iml8683-220v C / 4W Down-Light EVM - pplication Notes iml8683 220V C 4W Down Light EVM pplication Notes Table of Content. IC Description... 2 2. Features... 2 3. Package and Pin Diagrams... 2 4. pplication
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林 Dr. Chia-Feng Lin Department of Materials Engineering National Chung Hsing University Phone: 04-22840500#706 E-mail: cflin@dragon.nchu.edu.tw - 1 a-si TFTs Color filter TFT substrate Polarizer Backlight
Microsoft Word 唐穗平-二校
7 7 Vol. 7 No. 7 2016 7 Journal of Food Safety and Quality Jul., 2016 * 唐穂平 (, 528300) 摘要 : 目的 方法, 2, 4- - (1:1, V:V) 60 1 h,, ODS-C 18, - (70:30, V:V), 365 nm, 结果 0~10 mg/l, 0.9994, 0.5 mg/kg 1.0 5.0
Microsoft Word - LD5515_5V1.5A-DB-01 Demo Board Manual
Subject LD5515 Demo Board Model Name (5V/1.5A) Key Features Built-In Pump Express TM Operation Flyback topology with PSR Control Constant Voltage Constant Current High Efficiency with QR Operation (Meet
< F63756D656E D2D796E2DB9A4D7F72D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA31C6DA2D30302DB7E2C3E6CDC6BDE9A3A D31A3A92E6D6469>
绎 阴 元元 元元 2237 36121 11623 AA I AA II AA IIIa AA IVa 4-7 颐 3 v/v 1h AA I AA II AA IIIa AA IVa 4 1~1 滋 g ml -1 4 r 2.999 3 AA I 97.2%~12.6% AA II 58.3%~98.% AA IIIa 73.6%~86.% AA IVa 82.5% ~111.4%.16%~
关于快速直达轨道轿车公交体系的研究及可行性
关 于 快 速 直 达 轨 道 轿 车 公 交 体 系 的 研 究 及 可 行 性 应 用 领 域 : 机 械 电 子 技 术 方 案 概 要 信 息 编 号 :T2016010012 交 付 形 式 : 其 他 技 术 成 熟 度 : 初 试 合 作 方 式 : 技 术 入 股 技 术 转 让 技 术 许 可 委 托 开 发 其 他 方 案 详 述 为 了 彻 底 解 决 大 城 市 日 益 严
Gerotor Motors Series Dimensions A,B C T L L G1/2 M G1/ A 4 C H4 E
Gerotor Motors Series Size CC-A Flange Options-B Shaft Options-C Ports Features 0 0 5 5 1 0 1 0 3 3 0 0 SAE A 2 Bolt - (2) 4 Bolt Magneto (4) 4 Bolt Square (H4) 1.0" Keyed (C) 25mm Keyed (A) 1.0' 6T Spline
乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导
[ 应 用 纪 要 ] UPLC-DAD-QTOF-MS 联 用 技 术 检 测 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 Determination of Disodium Edetate Illegally Added in Gentamycin Sulfate injection by UPLC-DAD-QTOF-MS 1 1 1 2 袁 华
(CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 / 8501168 1/ 32 7.875
( ) (CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 http:/ / www.hep.edu.cn 8501168 1/ 32 7.875 190 000 8.40, ( ) 1 16 16 16 18 21 22 24 24 24
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
現在人類獲取地球內部訊息的方法, 是從可能影響我們身家性命安全的地震, 用數學模型把地震資料轉換成地震波速度, 進而獲得地底物質密度與深度的關係 地下世界知多少 km/s g/cm 3 P Gpa km S P S 3,000 3,000 ak K 透視地底 Percy Bridgma
透視地球深處 的窗戶? extreme condition extreme environment 94.5 1 270 21 3.9 12.3 6,400 300 4,000 1864 Jules Gabriel Verne 1959 2008 1990 Paul Preuss 2003 24 2013 2 482 現在人類獲取地球內部訊息的方法, 是從可能影響我們身家性命安全的地震, 用數學模型把地震資料轉換成地震波速度,
Untitiled
Δ UPLC-MS/MS 法 同 时 测 定 沙 参 麦 冬 汤 中 9 种 成 分 的 含 量 1* 吴 茵, 王 蕊 2, 任 炳 楠 1, 孙 源 1, 刘 勇 1 1, 张 黎 媛 (1. 河 北 省 人 民 医 院 药 学 部, 石 家 庄 050051;2. 河 北 中 医 学 院 中 医 诊 断 教 研 室, 石 家 庄 050071) 中 图 分 类 号 R917 文 献 标 志 码
Microsoft Word 叶少文-二校-出3129、3130、3131、3132
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 L- * 叶少文 (, 519040) 摘要 : 目的, L-, L- 方法,,, Na, L- 结果 L- 0.3861~3.0648 mg/ml, r>0.999 80% 100% 120%, L- 97.2% 结论, L- 关键词 : ; ; L- Determination
國立中山大學論文典藏.pdf
Metakaolin Lightweight Aggregate Concrete to Aply to The Ocean Engineering I II III IV V VI VII c w VIII IX X XI ABSTRACT This research targets Metakaolin as main material, with various kinds of combination
第一章 前言
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 21%?? 18% 6 78 6% 8% 10% 12% 16% 38 39 98% 92% 72% 50% 25% 6 5 4 3 2 1 100 90 80 60 70 50 40 30 20
K301Q-D VRT中英文说明书141009
THE INSTALLING INSTRUCTION FOR CONCEALED TANK Important instuction:.. Please confirm the structure and shape before installing the toilet bowl. Meanwhile measure the exact size H between outfall and infall
untitled
LBS Research and Application of Location Information Management Technology in LBS TP319 10290 UDC LBS Research and Application of Location Information Management Technology in LBS , LBS PDA LBS
LSC操作说明
1 C H R I S T A L P H A 1-4 LSC 型 Part. No. 102041 A L P H A 2-4 LSC 型 Part. No. 10204 冷 冻 干 燥 机 操 作 说 明 新 研 制 的 LSC-8 控 制 器, 具 备 图 形 显 示 功 能, 能 以 数 据 表 形 式 显 示 参 数, 并 可 选 配 控 制 软 件 LSC-8 1/4 VGA 大 屏 幕
<B2FAC6B7BBAFD1A7B3C9B7DDB1ED28CDF8C9CFB0E6292D E786C73>
of Transistor (SOT-23) Weight: 8.72 mg / pc 15-Nov-07 (0.14 mg) (5.9526 mg) Spec. Sn 7440-31-5 99.95 min. 99.97 0.139958 Others 0.05 max. 0.03 0.000042 Crystalline Silica (Quartz) 14808-60-7 70-90 78.2
LYC239A.S72
第 三 章 黄 酒 酿 造 工 艺 黄 酒 是 我 国 的 民 族 特 产 和 传 统 食 品, 也 是 世 界 上 最 古 老 的 饮 料 酒 之 一, 是 以 谷 物 为 主 要 原 料, 利 用 酒 药 麦 曲 或 米 曲 中 含 有 的 多 种 微 生 物 的 共 同 作 用, 酿 制 而 成 的 发 酵 酒 第 一 节 原 料 和 辅 料 黄 酒 生 产 的 主 要 原 料 是 酿 酒 用
目录
1 1 2 B 1 2.1 1 2.2 2 2.3 3 3 7 3.1 7 3.2 7 4 9 1 GC HPLC GC HPLC 2 B B B 2.1 B 1 B 2 B 6 B 3 B 5 B 3 B 5 PP B 3 B 5 7 B 7-1 - B 2 B 1 B 3 B 5 B 3 B 5 (B 3,B 5,PP) (B 6 ) B 2 M H C BT B 12 P 1 2.2 B 2
untitled
19 3 2007 6 Chinese Bulletin of Life Sciences Vol. 19, No. 3 Jun., 2007 1004-0374(2007)03-0281-08 ( 116023) / 2D PAGE - ph Q503; Q816 A New technology and method for proteomics research ZHANG Weibing,
家具使用說明書_實體版2016.9
續上頁 居家甲醛對策 保持室內空氣流通 甲醛會緩慢地釋放於空氣中 因此平時就需保持室內空氣流通 尤其新居落成時 請盡量將窗子開到最大 以利通風透氣 由於室內溫度 溼度升高時 會大量釋放甲醛 在夏季或梅雨季節 室內經常長時間處於密閉狀態 請特別謹慎注意 此外 若屋內有數個窗戶時 建議保持至少2 扇窗的通風 收納家具用游離甲醛吸附紙/4入 160元 主成分為多孔天然礦石與紙漿 並添加具吸附 分解效果的胺基酸
IEC A( ) B C D II
ICS 13.120 K 09 GB 4706.1 2005/IEC 60335-1:2004(Ed4.1) 1 Household and similar electrical appliances- Safety General requirements IEC60335-1 2004 Ed4.1,IDT 2005-08-26 2006-08-01 IEC 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Microsoft Word - ch07.doc
衛 生 勞 動 篇 法 規 行 政 院 衛 生 署 令 中 華 民 國 96 年 1 月 8 日 衛 署 食 字 第 0960400097 號 修 正 食 品 添 加 物 使 用 範 圍 及 限 量 部 分 條 文 ; 自 中 華 民 國 九 十 七 年 一 月 一 日 起 ( 以 完 成 製 造 之 日 期 為 準 ) 實 施 附 修 正 食 品 添 加 物 使 用 範 圍 及 限 量 部 分 條
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
Microsoft Word 刁飞燕-二校938
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 C * 刁飞燕, 刘春霖, 吴晓云, 李启艳 (, 250101) 摘要 : 目的 C 方法 CAPCELL PAK NH 2 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), - (70:30, V:V), 1 ml/min, 35, 结果 10.50~104.94
<4D6963726F736F667420576F7264202D203231D3A4D3D7B6F9CAB3C6B7BACDC8E9C6B7D6D0D6ACB7BEB5C4B2E2B6A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.3 2010 食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 儿 食 品 和 乳 品 中 脂 肪 的 测 定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26
AL O 2SiO 2H O AL O 2SiO + 2H O CaCO3 + CaO CO2 CaSO4 + CaO SO3 CaSO3 + CaO SO2 2AL O + 6SiO 3AL O 2SiO + 4SiO
AL Si O OH 4 2 2 5 K AL Si O 2 3 8 2 3 8 2 3 8 Na AL Si O Ca AL Si O AL O 2SiO 2H O AL O 2SiO + 2H O 2 3 2 2 2 3 2 2 CaCO3 + CaO CO2 CaSO4 + CaO SO3 CaSO3 + CaO SO2 2AL O + 6SiO 3AL O 2SiO + 4SiO 2 3 2
iml88-0v C / 8W T Tube EVM - pplication Notes. IC Description The iml88 is a Three Terminal Current Controller (TTCC) for regulating the current flowi
iml88-0v C / 8W T Tube EVM - pplication Notes iml88 0V C 8W T Tube EVM pplication Notes Table of Content. IC Description.... Features.... Package and Pin Diagrams.... pplication Circuit.... PCB Layout
Microsoft Word 黄志强-二校回
6 5 Vol. 6 No. 5 2015 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2015 黄志强 *, 王飞, 俞文妍, 杨献青 (, 311600) 摘要 : 目的 7 ( ) -(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC) 方法, Anpelclean
校园之星
10 1 12 13 A B A B 14 15 16 17 18 19 20 21 2 23 24 25 26 S S 27 28 A B A B 29 V 30 N S 31 N S S S S N S S S 32 3 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 4 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 5 56 57 58 59 60 61 62 63
2007
77 266071 http / /www. qdpub. com 13335059110 0532 85814750 85814611-8664 2006 9 7 2006 9 7 16 787mm 1092mm 7. 5 190 ISBN 7-5436 - 2241-6 7. 50 0532 85814926 0532 85814611-8628 2007 1!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
2 3 4 6 16 24 28 32 HPLC? HPLC 40 (UHPLC) 49 54 80 Paul Upchurch IDEX Health & Science IDEX Health & Science (HPLC) HPLC HPLC HPLC 10 John W. Dolan LC LC/GC 2 UHPLC IVD UHPLC John W. Batts, iv IDEX Health
OVLFx3C7_Series_A3_bgry-KB.pub
(5 mm) x High brightness with well-defined spatial radiation patterns x U-resistant epoxy lens x Blue, green, red, yellow Product Photo Here Each device in the OLFx3C7 series is a high-intensity LED mounted
スライド 1
O-03 AFM IR -OH C=O C=C C-OH O-H C-O m Wavenumber (cm ) nisina-y@cc.okayama-u.ac.jp Height/ nm 1 0-1 (b) 0.8 nm 0.8 nm XPS (C 1s) 0 1 2 3 4 5 Position/ m AFM 50 nm XPS C-O C=O C-C Height/ nm 1 0-1 (b)
The floor-to-floor height of each residential property on the 5th 12th, 15th 23rd, 25th & 26th Floor is 3.040m. The internal areas of the residential
FLAT ROOF = 平台 U.P. ABOVE = Utility Platform Above 上層工作平台覆蓋部分 The floor-to-floor height of each residential property on the 3rd Floor is 3.040m. The internal areas of the residential properties on the
1 2 3 4 ( ) 245-365nm 0.07-0.05mm.,
kexiao 23-29 616 sz@kexiao.com 0512-65183721 65189728 0512-65181543 32201988743050392562 www.kexiao.com. 320502739576892 21007 1 2 3 4 ( ) 245-365nm 0.07-0.05mm., Rf = 1 1 1 0.5cm 25cm 2.5cm 0.5cm 15cm
中華民國 第49屆中小學科學展覽會
中 華 民 國 第 50 屆 中 小 學 科 學 展 覽 會 R 作 品 說 明 書 高 職 組 化 工 衛 工 及 環 工 科 第 一 名 最 佳 ( 鄉 土 ) 教 材 獎 091102 杏 仁 可 以 喝 了 嗎? 學 校 名 稱 : 國 立 新 化 高 級 工 業 職 業 學 校 作 者 : 指 導 老 師 : 職 二 趙 致 珺 職 二 趙 致 涵 林 世 明 趙 明 良 職 二 吳 筱
厨 房 垃 圾 D. 其 他 垃 圾 9.( 1 分 )(2015 西 城 区 一 模 )PM2.5 是 造 成 雾 霾 天 气 的 元 凶 之 一, 下 列 做 法 不 会 增 加 空 气 中 的 PM2.5 的 是 ( ) A. 焚 烧 秸 杆 B. 植 树 造 林 C. 燃 放 鞭 炮 D.
2015 年 北 京 市 西 城 区 中 考 化 学 一 模 试 卷 一 第 一 部 分 选 择 题 ( 每 题 1 分, 每 小 题 只 有 一 个 选 项 符 合 题 意 ) 1.( 1 分 )(2015 西 城 区 一 模 ) 下 列 变 化 属 于 物 理 变 化 的 是 ( ) A. 冰 雪 融 化 B. 木 柴 燃 烧 C. 白 磷 自 燃 D. 食 物 变 质 2.( 1 分 )(2015