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1 水活性之測定 美國 Decagon 水活性測定儀之介紹 Very slow Very laborious Lots of Space 美國 Decagon 水活性測定儀之介紹 Chilled Mirror Dew Point Mirror is chilled until dew is formed. The temperature at which saturation is achieved is determined by observing condensation on a chilled surface (mirror). Mirror Optical Sensor Infrared Sensor Sample Fan

2 儀器分析較古典化學分析有下列優點: 1.檢出能力佳:檢出極限值低很多 2.選擇性佳:不需進行化學分離手續 3.分析速度快:數分鐘可得到測量結果 4.精密度與準確度高 5.應用廣泛:定性與定量分析 結構分析等 可應用於相關產業 6.可進行非破壞性分析:測定後樣品可回收 儀器分析與化學分析關係 應該指出 儀器分析本身不是一門獨立的 學科 而是多種儀器方法的組合 可是這 些儀器方法在化學學科中極其重要 它們 已不單純地應用於分析的目的 而是廣泛 地應用於研究和解決各種化學理論和實際 問題 因此 將它們稱為 化學分析中的 儀器方法 更為確切 35 20世紀40~50年代興起的材料科學 材料科學 60 ~70年代發展起來的環境科學 環境科學都促進了分 析化學學科的發展 80年代以來 生命 生命 科學的發展 科學的發展也促進分析化學一次巨大的 發展 儀器分析是分析化學的重要組成 部分 也隨之不斷發展 不斷地更新自 己 為科學技術提供更準確 更靈敏 專一 快速 簡便的分析方法 36 2

3 如生命科學 生命科學研究的進展 需要對 多肽 蛋白質 核酸等生物大分子進行分 析 對生物藥物分析 對超微量生物 活性物質 如單個細胞內神經傳遞物 質的分析以及對生物活體進行分析 資訊時代的到來 給儀器分析帶來了 資訊時代 新的發展 資訊科學主要是資訊的採 集和處理 集和處理 37 電腦與分析儀器的結合 出現了分析儀 器的智慧化 加快了資料處理的速度 它使許多以往難以完成的任務 如實驗 實驗 室的自動化 圖譜的快速檢索 複雜的 室的自動化 圖譜的快速檢索 複雜的 數學統計可輕而易舉得於完成 資訊的 數學統計 採集和變換主要依賴於各類的感測器 這又帶動儀器分析中感測器的發展 出 現了光導纖維的化學感測器和各種生物 感測器 38 聯用分析技術已成為當前儀器分析的 重要發展方向 將幾種方法結合起 來 特別是分離方法 如色譜法 和 檢測方法 紅外光譜法 質譜法 核 磁共振波譜法 原子吸收光譜法等 的結合 彙集了各自的優點 彌補了 各自的不足 可以更好地完成試樣的 分析任務 39 聯用分析技術 1.氣相層析 質譜法 GC MS 2.氣相層析 質譜法 質譜法 GC MS MS 3.氣相層析 原子發射光譜法 GC AED 4.液相層析 質譜法 HPLC MS 40 3

4 儀器分析方法分類-依測量性質分類 是利用分析儀器測定樣品所發射 吸收 折射 繞射 散射或旋轉的輻射能量來進行分析 電 分 析 法 是 利 用 電 信 號 (electrical signal)施加於浸在樣品溶液中的一電極 或 測 量 溶 液 的 電 性 質 (electrical property)之分析法 儀器分離法式利用混合物中各成分之 物理性質或化學性質不同 藉分析儀 器將各成分分離

5 線外法:係由操作員收集資料 然後輸 入電腦進行資料處理 線上法:利用電子介面(Interface)將儀器 所偵測出的資料整理及數位化而儲存在 電腦資料庫中 與資料庫的數據及圖形 比對而得到分析結果列印 線內法:系將微處理機 微處理機為電腦安置在分 析儀器內 透過操作員的按鍵將合適的 分析結果以數字或圖形列印 (off-line method) (on-line method) (in-line method) 線上法 %A %B %C Flow Rate {H2O} {MeOH} (ml/min) to column Pressure (atmos.) load Ready 9060 Polychrom (Diode Array) Detector Rheodyne Injector Varian 9010 Solvent Delivery System 9050 Variable UV/Vis Detector to injector through pump HPLC Column C through pulse dampener Rheodyne Injector A B Keep an eye on these 4 screens! 47 Column HPLC Solvent Reservoirs 9010 Solvent Delivery System inject Computer Workstation Ternary Pump from solvent reservoir 48 to detector 5

6 線內法 第一節 傳統分析與儀器分析 記錄系統 檢測系統 化學分析依儀器使用情 形又可分成傳統或古典分 析與儀器分析二種 以下 將分別說明 進樣系統 高壓輸液系統 分離系統 49 傳統分析 傳統分析的優點是成本低且對 所操作儀器的校正需求較低 但是缺點是缺乏靈敏度與特異 性 一般傳統分析所採用的方 法包括以下五種 滴定分析( 滴定分析(titrimetric analysis) 滴 analysis) 定酸度或以凱式法(Kjeldahl method) 測定粗蛋白(crude protein) 重 量 分 析 (gravimetric procedures) 測 水 含 量 (moisture content) 灰分(ash) 等 52 6

7 溶 劑 萃 取 (solvent extraction) 索 式 萃 取 法 (Soxhlet extraction)測粗脂 折射學(refractometry) 旋光度或偏極化(polarimetry) 儀器分析 相對傳統分析而言 儀器分析具 有快速 靈敏度高 再現性高 檢測極限低等優點 儀器分析的 檢測極限低等優點 操作方法為層析分離等 偵測方 式則包括輻射的吸收與放射 導 電度及電極電位等 儀器分析前通常須進行一些 前處理流程 以適合最後的分 析 以下為一般成分複雜的天 然物進行的步驟 即將混合物 逐步粗分 細分後成為純物 質 最後進行定性或定量 55 儀器分析 56 林志城 編著 7

8 取樣 均勻化 取 樣 是 一 項 重 要 的 步 驟 大量群體(population) 應取代表性的樣品 且需 取足夠的樣品數 才能合 乎統計分析的需求 均 勻 化 的 處 理 方 式 很 多 例如 分切 研磨 溶解及分散等 主要目的 是幫助後續步驟的進行 分離 區分 其 意 義在 於將 樣品 分成 幾個部分 (fraction) 使不同性質的部分被區 (fraction) 使不同性質的部分被區 分開來 包括 萃取 利用極性區 利用極性區 分開來 包括 萃取 分 離心過濾 利用比重區 分 蒸餾或分餾 利用沸點區 分 蒸發 利用蒸氣壓區分 分 蒸發 利用蒸氣壓區分 電析 利用電性區分 及 層析 這 這 電析 利用電性區分 及層析 裡指的是製備型管柱 等 59 將已粗分的樣品 進一 步分離成純物質或單一成 分 最常見的方法就是層 析 60 8

9 分析 ( 定性或定量 ) 許多分析儀器可自動化的同時分離和分析, 例如 : 最常見的高效能液相層析儀聯結紫外光 / 可見光偵測器 (HPLC/UV-Vis) 或氣相層析儀聯結質譜儀分析 (GC/MS) 等 61 9

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