餐前加工对辣椒中 5 种常见农药残留去除的影响徐志, 等 543 清哒螨灵腐霉利氯氟氰菊酯氰戊菊酯为对象, 通过模拟家庭清洗及烹饪对辣椒进行处理, 研究各种家庭处理辣椒的方法对这些常见农药的去除率影响, 为选择合适的处理方法及膳食暴露评估提供理论及数据依据 1 材料与方法 1 1 材料 1

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辙长伍
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1 542 [ DB / OL ]. [ ]. http: / / www. pasteur. fr / mlst / Lmono. html. [ 8 ] Enright M C,Spratt B G. A multilocus sequence typing scheme for Streptococcus pneumoniae: identification of clones associated with serious invasive disease[j]. Microbial,1998,144(11): [ 9 ] 刘萍萍, 王少辉, 赵秋华, 等. 上海市动物源性食品中单增李斯特菌的 MLST 分析 [J]. 中国动物传染病学报,2013,21(4): 论著餐前加工对辣椒中 5 种常见农药残留去除的影响徐志 1,2, 陈志强 1,2, 郇志博 2 2, 冯信平 (1. 华中农业大学食品科学技术学院, 湖北武汉 ; 2. 中国热带农业科学院分析测试中心, 海南海口 ) 摘要 : 目的通过研究清洗及烹饪过程对辣椒中百菌清哒螨灵腐霉利氯氟氰菊酯及氰戊菊酯残留的影响, 了解农药在加工过程中的变化规律, 为膳食暴露评估提供依据方法采用实验室浸泡法模拟农药污染试验, 并模拟家庭日常加工对辣椒进行清洗烹饪等处理, 通过气相色谱法 ( ECD) 检测加工前后辣椒中农药残留变化结果清洗及烹饪对农药残留均有明显影响, 以上 5 种农药在辣椒中经清洗和烹饪后总去除率分别为 54 12% ~ 99 47% 58 78% ~ 95 95% 55 74% ~ 93 68% 41 37% ~ 95 67% 和 44 71% ~ 95 09% ; 不同烹饪方法对农药的去除作用由强到弱为 : 油炸 > 炒制 > 焯水, 且烹饪时间越长, 去除作用越大, 当烹饪时间超过 2 min 后, 去除作用则不发生明显变化结论烹饪对辣椒中农药残留的去除作用比清洗时好, 加工对农药的影响受农药的水解高温分解特性熔沸点及饱和蒸汽压等性质的共同作用决定关键词 : 餐前加工 ; 清洗 ; 浸泡 ; 烹饪 ; 农药残留 ; 辣椒 ; 去除率 ; 食品安全中图分类号 :R155;S641 3;S 文献标志码 :A 文章编号 : (2014) DOI: / j. cjfh Removal effect of household processing on residues of five common pesticides in hot pepper XU Zhi, CHEN Zhi qiang, HUAN Zhi bo, FENG Xin ping (College of Food Science and Technology, Huazhong Agricultural University, Hubei Wuhan , China) Abstract: Objective To study the effect of washing and cooking on residues of chlorothalonil, pyridaben, procymidone, cyhalothrin and fenvalerate in hot pepper, understand the changes of pesticide residues by processing, and to provide the basis for effective dietary exposure assessment. Methods The hot pepper samples were simulated in laboratory by soaking in pesticides polluted water. The samples were cleaned and cooked, and the pesticides residues were detected by GC ECD. Results The results showed that both washing and cooking had a great effect on pesticide residues, the general removal rates of these five pesticides were 54 12% 99 47%, 58 78% 95 95%, 55 74% 93 68%, 41 37% 95 67% and 44 71% 95 09%, respectively. The removal rates of the pesticides residues by different cooking methods were ordered as follows: frying > stir frying > boiling. The longer the cooking time was, the more residues removed, but the removal rates didn t change significantly when the cooking time was longer than 2 min. Conclusion The effect of pesticide residues removal in pepper by cooking was better than cleaning, and the effect was decided by hydrolysis, pyrolysis, melting and boiling point and vapor pressure of the pesticides. Key words: Food processing; wash; soak; cooking; pesticide residue; hot pepper; removal rate; food safety 辣椒是一种常见的蔬菜及调味品, 因其有辣味可以增进食欲, 且富含维生素 C 等营养元素, 受到收稿日期 : 基金项目 : 十二五国家科技支撑计划项目 (2012BAK01B05) 作者简介 : 徐志男副研究员研究方向为农产品质量与安全 E mail:honic@ yeah. net 人们的广泛喜爱由于辣椒在生长过程中容易感染病虫害, 需要喷施大量农药, 加之部分农民对农药使用安全意识薄弱, 因此在辣椒中经常会出现农 [1 - 药残留超标问题国内外许多研究表明 4], 加工过程对农药残留具有一定的影响, 通过清洗烹饪等处理, 可以减少果蔬中农药残留本试验以百菌

2 餐前加工对辣椒中 5 种常见农药残留去除的影响徐志, 等 543 清哒螨灵腐霉利氯氟氰菊酯氰戊菊酯为对象, 通过模拟家庭清洗及烹饪对辣椒进行处理, 研究各种家庭处理辣椒的方法对这些常见农药的去除率影响, 为选择合适的处理方法及膳食暴露评估提供理论及数据依据 1 材料与方法 1 1 材料样品来源新鲜辣椒 ( 海口市家乐福超市 ); 市售农药 : 75% 百菌清可湿性粉剂 ( 先正达作物保护公司 ) 50% 腐霉利可湿性粉剂 [ 佳友化学 ( 上海 ) 有限公司 ] 15% 哒螨灵乳油 ( 百灵农化有限公司 ) 20% 氰戊菊酯乳油 ( 杭州庆丰农化有限公司 ) 2 5% 高效氯氟氰菊酯乳油 ( 海南博士威农用化学有限公司 ) 主要仪器与试剂 7890A 气相色谱仪 [ 配电子捕获检测器 (μ ECD)] 石墨化炭黑氨基柱(500 μg / 6 ml) 均购自美国 Agilent, 旋转蒸发仪, 数显匀浆机, 电子天平, 电磁炉乙腈丙酮正己烷均为色谱纯, 氯化钠甲苯均为分析纯 ; 标准品 : 氯氟氰菊酯 [ 编号 :GBW( E) ] 氰戊菊酯[ 编号 :GBW( E) ] 百菌清 ( 编号 : GBW ( E) ) 腐霉利 [ 编号 : GBW (E)081390] 哒螨灵[ GBW( E)081899], 浓度均为 μg / ml, 纯度均 99%, 均购自农业部环境质量监督检验测试中心 ( 天津 ) 1 2 方法辣椒加工试验实验室模拟农药残留制备 : 将市售 75% 百菌清粉剂 50% 腐霉利粉剂 15% 哒螨灵乳油 20% 氰戊菊酯乳油及 2 5% 高效氯氟氰菊酯乳油兑水稀释得到农药浸泡液, 将新鲜辣椒置于上述农药液中浸泡 20 min, 然后取出晾干, 使浸泡后辣椒中各农药浓度约为 0 6 mg / kg, 得到辣椒农药残留量样品 ( 下文简称辣椒样品 ) 浸泡清洗试验 : 称取 200 g 左右辣椒样品 5 份, 分别置于 4 L 清水中浸泡和 60 min, 中间换水 1 次, 最后取出晾干称重, 备用 ; 另取 1 份作空白 ; 每组设 3 个平行冲洗试验 : 称 200 g 左右辣椒样品取 5 份, 置于果蔬筛中, 以 10 L / min 左右的流速用自来水分别冲洗和 5 min, 并不停转动筛子使冲洗均匀 ; 然后取出, 晾干称重, 打成匀浆备用 ; 另取一份作空白 ; 每组设 3 个平行振动清洗试验 : 称取 200 g 左右辣椒样品 4 份, 置于筛中并浸于 4 L 清水中, 分别以和 80 次 / min 的频率不停振动筛子, 并不停翻动辣椒使清洗均匀 ; 清洗 5 min 后取出, 晾干称重, 然后打成匀浆备用 ; 另取一份作空白 ; 每组设 3 个平行烹饪试验 : 称取 200 g 左右清洗后的辣椒样品若干份, 切成 3 cm 4 cm 的小块, 分别炒制和 4 min; 将炒制条件设为 : 温度 160, 加油 30 ml, 加盐 3 g, 不停翻炒, 为减小系统复杂性, 不添加其他调味料另设一组炒制试验, 分别进行不加水炒制和加水炒制炒制时间均为 2 min, 炒制条件与前面相同, 加水组加水量为 50 ml, 炒好后放凉, 称重, 然后打成匀浆备用 ; 再设一组油炸试验, 称 100 g 左右辣椒,160 下油炸 2 min, 然后捞出滤油, 放凉称重备用再称 200 g 左右清洗后的辣椒样品, 置于沸水中, 焯水 2 min, 然后捞出滤干水分, 称重, 备用另取一份作空白, 每组设 3 个平行 [5] 农药残留分析方法样品前处理 : 准确称 20 g 样品, 加入 40 ml 乙腈, 匀浆提取 2 min, 过滤到装有氯化钠的具塞量筒中, 充分震荡后静置分层 ; 取 10 ml 上层乙腈相溶液于 50 ml 圆底烧瓶中, 蒸干溶剂, 然后用 2 ml 乙腈甲苯 (3 1,V / V) 溶液溶解, 备用用 5 ml 乙腈甲苯 (3 1,V / V) 溶液预淋洗石墨化炭黑 / 氨基柱, 待淋洗液面接近吸附层表面时迅速倒入圆底烧瓶中的样品溶解液, 再分别用 2 ml 乙腈甲苯 (3 1,V / V) 溶液冲洗烧瓶两次, 洗液也倒入小柱, 然后用 19 ml 乙腈甲苯 (3 1,V / V) 溶液淋洗, 用 100 ml 圆底烧瓶接收全部滤液将滤液置于 40 水浴中旋蒸至近干, 再用正己烷定容到 5 ml, 混匀后装瓶进样色谱条件 : 色谱柱为 DB 1 (30 m 0 32 mm, 0 25 μm) 毛细管柱 ; 进样口温度 250, 进样量 1 μl, 不分流 ; 升温程序 : 初始温度 120, 保持 1 min, 以 20 / min 升至 280, 保持 8 min; 载气为 N 2 (99 99% ), 恒定流速为 2 0 ml / min; 检测器温度为 305, 尾吹流量为 30 ml / min 去除率计算本试验中农药残留去除率的计算公式如下 [6] : 加工前质量加工前农药浓度 - 加工后质量加工后农药浓度去除率 = 100% 加工前质量加工前农药浓度

3 544 2 结果与分析 2 1 色谱分析结果标准曲线及最低检测浓度用正己烷为溶剂, 配置 10 mg / L 的混合标准储备液, 然后用正己烷稀释配置成 mg / L 的混合标准液, 按所述色谱条件进行分析, 每个浓度进样 3 次 ; 以浓度为 x 轴, 峰面积为 y 轴, 绘制标准曲线, 得到五种农药的线性回归方程及相关系数见表 1; 按 10 倍信噪比计算, 分别得到五种农药的最低检测浓度, 见表 1 结果显示, 五种农药的相关系数 r 在 ~ 之间, 能满足定量分析要求方法回收率及精密度以 mg / kg 3 种浓度水平添加混表 1 Table 1 五种农药的线性测定结果及最低检测浓度 Results of linearity determination and LOQ in the five pesticides 农药线性回归方程相关系数最低检测浓度 / (mg / kg) 百菌清 y = 26038x 哒螨灵 y = 58018x 腐霉利 y = 59270x 氯氟氰菊酯 y = 16135x 氰戊菊酯 y = 82654x 注 : 氯氟氰菊酯氰戊菊酯的峰面积分别以其异构体的峰面积之和计合标准液到空白辣椒样品中, 然后按所述方法对样品进行分析, 每个浓度做 5 次平行, 计算辣椒中各农药的回收率及相对标准偏差 (), 见表 2 结果显示, 辣椒中五种农药在 74 8% ~ 97 8% 之间, 变异系数在 2 2% ~ 7 5% 之间, 均符合 NY / T 农药残留实验准则 [7] 要求添加浓度 / (mg / kg) Table 2 表 2 回收率及精密度测定结果 (n = 5) Results of recoveries and precisions in hot peppers 百菌清腐霉利哒螨灵氯氟氰菊酯氰戊菊酯注 : 添加浓度为 2 0 mg / kg 时, 先将定容后溶液稀释 10 倍后再上机检测 2 2 清洗对辣椒中农药残留的影响清洗是家庭食用辣椒的常用操作, 可以减少辣椒中农药残留家庭常用的辣椒清洗方式包括浸表 3 Table 3 泡冲洗及震荡清洗等, 本试验研究了不同浸泡清洗时间冲洗时间及振动清洗频率等处理对辣椒中几种常见农药残留的影响, 结果见表 3 清洗对辣椒中农药残留浓度的影响 ( x ± s,n = 3,mg / kg) Effect of washing on pesticides residues in hot peppers 清洗方式百菌清哒螨灵腐霉利氯氟氰菊酯氰戊菊酯浸泡 0 min ± ± ± ± ± 浸泡 10 min ± ± ± ± ± 浸泡 20 min ± ± ± ± ± 浸泡 30 min ± ± ± ± ± 浸泡 45 min ± ± ± ± ± 浸泡 60 min ± ± ± ± ± 震荡 0 次 / min ± ± ± ± ± 震荡 20 次 / min ± ± ± ± ± 震荡 40 次 / min ± ± ± ± ± 震荡 60 次 / min ± ± ± ± ± 震荡 80 次 / min ± ± ± ± ± 冲洗 0 min ± ± ± ± ± 冲洗 0 5 min ± ± ± ± ± 冲洗 1 0 min ± ± ± ± ± 冲洗 2 0 min ± ± ± ± ± 冲洗 3 0 min ± ± ± ± ± 冲洗 5 0 min ± ± ± ± ± 注 : 由于清洗对样品的质量影响较小, 故忽略质量变化 ; 在样品制备时, 由于样品数量有限使用不同批次的辣椒, 故样品空白有一定差异由表 3 可知, 清洗对辣椒中各种农药残留均有一定的去除作用, 且随着浸泡或冲洗时间的延长及震荡频率的增加, 对辣椒中农药残留的去除作用越明显不同的清洗操作对辣椒中百菌清哒螨灵腐霉利氯氟氰菊酯及氰戊菊酯的去除率分别为 26 18% ~ 88 56% 8 49%~52 43% 11 55%~ 60 37% 14 48% ~

4 餐前加工对辣椒中 5 种常见农药残留去除的影响徐志, 等 % 及 2 18% ~ 56 48% ( 试验未考虑标准偏差的影响 ) 比较 3 种清洗方式对农药的去除效果发现, 去除作用由强到弱依次为冲洗 > 震荡清洗 > 浸泡清洗 ; 其原因可能是由于清洗过程对农药残留的影响主要表现于对辣椒表面农药的冲刷与溶解, 而冲洗过程中水流产生的冲刷作用比震荡清洗及浸泡清洗强, 故能在较短的时间内产生较好的去除效果 ; 浸泡清洗对农药产生的冲刷作用较小, 主要通过水对农药的溶解作用使农药残留减少, 但是由于溶解作用速度比较缓慢, 故通过浸泡清洗减少农药残留的效率比较低 [8-9] Rasmussen Boulaidm 等的研究均发现清洗对农药残留的影响与农药的辛醇 / 水分配系数 (Kow) 有关,Kow 值越大, 越不容易被清洗去除本试验发现, 清洗对百菌清的去除作用明显比其它几种农药效果好, 这可能与百菌清的 Kow 值 (2 92) 较小有关 ; 哒螨灵氯氟氰菊酯等农药的 Kow 值 ( 均 > 6) 较大, 更容易进入到辣椒的蜡质层而不易被清洗去除, 故而清洗时去除效果较差 2 3 烹饪加工对辣椒中农药残留的影响烹饪是我国食用蔬菜时最常用的加工方式, 既能使蔬菜变的美味可口, 又能杀死致病菌及减少农药残留等危害试验结果显示, 随着炒制时间的增加, 辣椒中农药残留浓度逐渐下降, 当将质量变化带入计算时发现, 农药去除率随时间增加先迅速增大, 当炒制 2 min 后, 去除率虽然继续增加但变化趋势不明显, 见表 4 不同的烹饪方法对农药的去除作用有一定的差异, 由表 4 可知, 对大部分农药而言, 油炸对农药的去除作用明显比炒制或焯水效果好, 炒制对农药的去除作用比焯水效果好 ; 其原因可能是不同烹饪方法产生的温度不同, 导致对农药的去除效果不同 ; 炒制时只有与锅底接触的部分能被加热, 因此整体温度要比油炸时温度低, 故炒制时农药的分解率比油炸时小, 而焯水时只能达到沸水的温度, 对农药的去除效果不理想 ; 并且油炸时部分农药溶解到油中, 在滤油时被去除, 使农药残留量进一步减少烹饪方式 Table 4 样品质量 / g 表 4 烹饪处理前后辣椒样品质量及农药残留浓度 ( x ± s,n = 3) Effect of cooking on simple qualities and pesticides residues in hot peppers 农药残留浓度 / (mg / kg) 加工前加工后百菌清哒螨灵腐霉利氯氟氰菊酯氰戊菊酯空白 ± ± ± ± ± ± ± 炒 0 5 min ± ± ± ± ± ± ± 炒 1 0 min ± ± ± ± ± ± ± 炒 1 5 min ± ± ± ± ± ± ± 炒 2 0 min ± ± ± ± ± ± ± 炒 3 0 min ± ± ± ± ± ± ± 炒 4 0 min ± ± ± ± ± ± ± 焯水 ± ± ± ± ± ± ± 不加水炒制 ± ± ± ± ± ± ± 加水炒制 ± ± ± ± ± ± ± 油炸 ± ± ± ± ± ± ± 注 : 加工后质量为样品质量和油水质量之和烹饪对农药的去除作用与农药的水解作用高温分解特性熔沸点及饱和蒸汽压等性质有关 [3,10], 由表 4 可知, 虽然百菌清的熔沸点比氯氟氰菊酯和氰戊菊酯高, 但是焯水及加水炒制时, 前者的去除率反而比后者高, 这可能是由于百菌清在高温有水体系中水解作用起到主要作用 [11] [10] ;Shahram 等研究显示, 农药的饱和蒸汽压越大, 越容易被去除, 但本试验中, 虽然腐霉利和哒螨灵的饱和蒸汽压远比氯氟氰菊酯及氰戊菊酯大, 但同种烹饪方法对这几种农药的去除效果却相差不大, 这可能是因为氯氟氰菊酯和氰戊菊酯的沸点较低, 烹饪过程中更易挥发去除 ; 综上可知, 烹饪对农药的去除作用不是仅受到某一种性质的影响, 而是由水解作用饱和蒸汽压等多种性质的共同决定的本试验研究表明, 餐前清洗及烹饪对辣椒中农药残留均有明显的去除作用, 经过清洗及烹饪后, 辣椒中百菌清哒螨灵腐霉利氯氟氰菊酯及氰戊菊酯的总去除率分别为 54 12% ~ 99 47% 58 78% ~ 95 95% 55 74% ~ 93 68% 41 37% ~ 95 67% 和 44 71% ~ 95 09% ( 试验未考虑标准偏差的影响 ) 比较清洗与烹饪对农药去除率的影响发现, 烹饪对辣椒中农药的去除作用大于清洗 ; 不同烹饪方法对农药的去除作用由强到弱依次为 : 油炸 > 炒制 > 焯水 ; 随烹饪时间延长, 去除率先逐渐增多后趋于稳定 3 小结经过清洗和烹饪后, 辣椒中农药残留浓度明显减少, 人群摄入的农药明显降低当前我国对农药的膳食暴露评估一般是以初级农产品为对象, 往往会高估农药风险值, 若是将加工对农药残留的影响

5 546 引入农药膳食暴露评估, 可以更实际的反映人群农 [12] 药的摄入水平王向未等将加工对农药残留的影响带入到豇豆中毒死蜱膳食暴露评估中发现, 引入加工的影响后毒死蜱的膳食暴露风险比未引入加工的影响时下降了 80% ~ 90% ; 袁玉伟 Caldas [13-14] 等的研究也有类似结论本研究通过研究辣椒餐前清洗及烹饪对农药残留的影响, 可以更加准确的为农药膳食暴露评估提供理论及数据依据, 同时为选择合理的家庭处理方式提供参考, 以保障和维护消费者的膳食安全参考文献 [ 1 ] 张洪, 赵丽娟, 秦曙, 等. 4 种菊酯类农药残留在菜豆烹饪过程中的消解 [J]. 中国食品学报,2008,8(2): [ 2 ] 赵鹏, 闵光, 张燕, 等. 不同洗涤方法对果蔬中农药残留去除率的研究 [J]. 食品科学,2006,27(12): [ 3 ] Kumari B. Effects of household processing on reduction of pesticide residues in vegetables[ J]. Arpn Joural of Agricultural and Biological Science,2008,3(4): [ 4 ] Randhawa M A, Anjum F M, Ahmed A, et al. Field incurred chlorpyrifos and 3,5,6 trichloro 2 pyridinol residues in fresh and processed vegetables[j]. Food Chemistry,2007,103(3): [ 5 ] 中华人民共和国农业部. NY / T 蔬菜和水果中有机磷有机氯拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 [S]. 北京 : 中国农业出版社,2008. [ 6 ] 郑文龙, 江国虹, 潘怡, 等. 烹调方法对蔬菜中农药残留水平的影响 [J]. 职业与健康,2009,25(18): [ 7 ] 中华人民共和国农业部. NY / T 农药残留使用准则 [S]. 北京 : 中国农业出版社,2004. [ 8 ] Rasmussen R R,Poulsen M E,Hansen H C. Distribution of multiple pesticide residues in apple segments after home processing[j]. Food Additives and Contaminants,2003,20(11): [ 9 ] Boulaidm M,Aguilera A,Camacho F,et al. Effect of household processing and unit to unit variability of pyrifenox, pyridaben, and tralomethrin residues in tomatoes[ J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2005,53(10): [10] Shahram S,Maryam A,Hassan Y,et al. Effect of cooking process on the residues of three carbamate pesticides in rice [ J ]. Pharmaceutical Research,2011,10(1): [11] 李学德, 花日茂, 岳永德, 等. 百菌清水解的影响因素研究 [J]. 安徽农业大学学报,2004,31(2): [12] 王向未, 仇厚援, 陈文学, 等. 不同烹饪对模拟毒死蜱豇豆中的慢性膳食暴露评估 [J]. 食品科学,2013,34(17): [13] 袁玉伟, 张志恒, 叶志华. 加工操作对甘蓝中农药残留影响及其膳食暴露评估 [J]. 中国食品学报,2009,9(6): [14] Caldas E D,Tressou J,Boon P E. Dietary exposure of Brazilian consumers to dithiocarbamate pesticides a probabilistic approach [ J]. Food and Chemical Toxicology,2006,44(9): 中国临床新医学杂志基金课题论文和博士硕士研究生毕业论文征稿及奖励启事中国临床新医学杂志是经中华人民共和国新闻出版广电总局批准出版, 由中华人民共和国卫生计生委主管, 由中国医师协会和广西壮族自治区人民医院共同主办的国家级医学学术性科技期刊, 国内统一连续出版物号为 CN / R, 国际标准刊号为 ISSN , 邮发代号为 , 国内外公开发行栏目设置 : 专家特稿基金课题报告博硕论坛临床研究技术创新护理研讨短篇报道循证医学新进展综述等本刊征集各级基金课题论文和博士硕士研究生毕业论文, 并实行快速发表和以下奖励 : 1. 对基金课题论文和博士硕士研究生毕业论文开辟快速通道以最快的速度发表 ( 三个月内 ) 2. 对基金课题论文 ( 作者须提供项目合同书复印件 ) 和博士硕士研究生毕业论文 ( 须有院校推荐证明信 ) 分别实行以下奖励 : (1) 国家级基金课题论著性论文每篇奖励 2000 元, 短篇论著每篇奖励 1500 元 (2) 省部级基金课题论著性论文每篇奖励 1500 元 (3) 各省自治区直辖市卫生厅 ( 局 ) 重点课题论著性论文每篇奖励 1000 元 (4) 博士研究生毕业论文 ( 须提供院校推荐证明信 ) 每篇奖励 1000 元, 硕士研究生毕业论文 ( 须提供院校证明说明是毕业论文 ) 每篇奖励 800 元 (5) 来稿请在署名下标明 : 基金项目名称及编号 ( 同时提供项目合同书复印件 ); 作者单位 ( 包括邮编所在地单位名称 ); 作者简介 ( 包括姓名出生年性别学历学位技术职称主要研究方向电话号码和 ) 3. 来稿请寄 : 广西南宁市桃源路 6 号广西壮族自治区人民医院内中国临床新医学杂志编辑部收邮政编码 : 电话 : 网址 :http: / / www. zglcxyxzz@ 163. com 电子邮箱 :zglcxyxzz@ 163. com

g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min

g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min 25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.