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1 Copure QuEChERS 试剂盒 适合水果和蔬菜中的农药多残留分析 NY/T 方法 EN 2 方法 AOAC 方法 uechers

2 公司简介 深圳逗点生物技术有限公司 biocomma 成立于200年 是过滤 样品前处理和 生命科学产品的领先制造商 公司拥有一个过滤器材厂 两个洁净装配车间和一个研发中心 提供00多种产品 公司利用ERP系统进行产品管理 执行严格的质量标准 实现全程可追溯 逗点产品包括 1. 过滤产品 专注于小型PE烧结滤器 主要用于化学分析和生命科学领域 包括吸头 滤芯 遇水封闭滤芯 PTFE筛板 PE疏水筛板和亲水筛板 以及塑料消声器 贴片机 过滤棉 净水器滤芯和定制滤芯 2. 样品前处理产品 包括固相萃取(SPE) 固相支持液液萃取(SLE) 分散固相萃取 (QuChERS)和专用柱等. 生命科学产品 包括CPG Frits 核酸提取纯化试剂盒 核酸脱盐柱和多肽固相合成管 以 及专为抗体和蛋白纯化设计的中压层析柱 逗点产品已广泛应用于基因检测 新药研发 临床诊断 食品安全 环境保护 工业品 检测和生命科学等领域 十年来 我们已服务于000多个客户 并为全球数十个知名品 牌提供OEM和定制服务 >>

3 目录表目录表 QuEChERS 简介 方法概览 实验流程 订购信息 0 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 09 QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测 QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测 1 QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 19 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测 2 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测 27 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测

4 方法概览 QuEChERS 是 Anastassiades 等人于 200 年提出的一种样品前处理方法, 目前已广泛应用于食品 环境水样和土壤污染物检测 逗点生物提供灵活的 QuEChERS 套装, 包括不同规格的离心管 提取管 净化管和试剂袋, 帮助您快速建立符合标准的检测方法 特点 : 对大部分农药均有良好的回收率操作步骤少, 减少人为误差对操作人员更安全, 对环境更友好简单快捷, 费用低廉 相关标准 : 逗点生物提供的 QuEChERS 产品适用于中国农业部 NY/T 美国 AOAC 和欧盟 EN 相关方法 QuEChERS 简介 NY/T 蔬菜水果中 1 种农药多残留的测定气相色谱 - 质谱法 EN 2 Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - QuEChERS-method AOAC Official Method Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 01

5 实验流程 样品 粉碎 已粉碎样品 / g 加入乙腈和盐 提取管,0 ml 振摇 加入内标 上清液 离心 加入吸附剂和盐 实验流程 净化管,2 ml / ml 振摇 离心 上清液 注入 GC-MS 或 LC-MS 分析报告 02

6 订购信息 AOAC 方法 : 应用组成规格包装货号 提取管 : g MgSO4 1. g NaOAc 0 ml 0 支 / 盒 COQ00020 一般水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 部分糖和脂类 0 mg PSA 0 mg MgSO4 400 mg PSA 00 mg MgSO4 2 ml ml 0 支 / 盒 0 支 / 盒 COQ00201 COQ001 含脂和蜡的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类, 多数脂类和固醇类 0 mg PSA 0 mg C18 0 mg MgSO4 400 mg PSA 400 mg C18 00 mg MgSO4 2 ml ml 0 支 / 盒 0 支 / 盒 COQ0020 COQ00 含色素的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类和脂类, 以及类胡萝卜素和叶绿素 0 mg PSA 0 mg GCB 0 mg MgSO4 400 mg PSA 400 mg GCB 00 mg MgSO4 2 ml ml 0 支 / 盒 0 支 / 盒 COQ0020 COQ00 订购信息 含脂肪和色素的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类和脂类, 以及类胡萝卜素和叶绿素其他食品方法 : 去除生物基质干扰, 包括疏水物质 ( 脂肪, 脂类 ) 和蛋白质 0 mg PSA 0 mg C18 0 mg GCB 0 mg MgSO4 400 mg PSA 400 mg C mg GCB 00 mg MgSO4 2 mg C18 0 mg MgSO4 0 mg C mg MgSO4 2 ml ml 2 ml ml 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 COQ COQ0040 COQ00202 COQ002 所有食品类型 : 去除几乎所有基质干扰物, 包括极性有机酸, 脂类, 糖类, 蛋白质 0 mg PSA 0 mg C18 7. mg GCB 0 mg MgSO4 400mg PSA 400 mg C18 4 mg GCB 00 mg MgSO4 2 ml ml 0 支 / 盒 0 支 / 盒 COQ0020 COQ00 NY/T 方法 : 应用 组成规格包装货号 提取管 : g MgSO4 1. g NaOAc 0 ml 0 支 / 盒 COQ00020 净化管 : 0 mg PSA 0 mg C18 00 mg MgSO4 ml 0 支 / 盒 COQ002 0

7 订购信息 EN 2 方法 : 应用组成规格包装货号 提取管 : 一般水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 部分糖和脂类 含脂和蜡的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类, 多数脂类和固醇类 含色素的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类和 脂类, 以及类胡萝卜素和叶绿素 高色素含量的水果和蔬菜 : 去除极性有机酸, 某些糖类和脂 类, 以及高含量的类胡萝卜素和 叶绿素 4 g MgSO4 1 g NaCl 1 g NaCitrate 0. g disodium citrate sesquihydrate 2 mg PSA 0 mg MgSO4 0 mg PSA 900 mg MgSO4 2 mg PSA 2 mg C18 0 mg MgSO4 0 mg PSA 0 mg C mg MgSO4 2 mg PSA 2. mg GCB 0 mg MgSO4 0 mg PSA mg GCB 900 mg MgSO4 2 mg PSA 7. mg GCB 0 mg MgSO4 0 mg PSA 4 mg GCB 900 mg MgSO4 0 ml 2 ml ml 2 ml ml 2 ml ml 2 ml ml 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 0 支 / 盒 COQ000 COQ00200 COQ00 COQ00202 COQ002 COQ COQ0020 COQ COQ0024 订购信息 04

8 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 (Copure QuEChERS) 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测蔬菜水果中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证 三 参考标准 BS EN 2:2008 Foods of plant origin Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE QuEChERS-method 四 实验材料 biocomma Copure QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ000) biocomma Copure QuEChERS 净化管 ml(cat. No. COQ00) 五 实验步骤 1 样品提取 将黄瓜在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取已粉碎好的黄瓜.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 乙腈, 振摇 1 min; 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (4 g 无水硫酸镁 1 g 氯化钠 1 g 柠檬酸钠和 0. g 柠檬酸氢二钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取待净化的上层乙腈层 ml 至 ml QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4 和 0 mg PSA) 中, 涡旋 1 min, 4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0. μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :Agilent J&W HP-, 0 m 0.2 mm,0.2 μm 或者相当者进样口温度 :0 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1. min) 0

9 载气 : 氦气流速 :1. ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm 0 mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1%HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 mlhcooh 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 梯度洗脱条件 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜 > >.1 1.2>88.1.1> > >11 2.>.2 1.2>.1.1> >

10 07 啶虫脒甲奈威多菌灵 >.1.4> > > > > 六 实验结果 1 黄瓜中农药多残留的添加回收结果表 mg/kg 黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 α- β- γ- δ- p,p'-dde p,p'-ddd p,p'-ddt o,p'-ddt 五氯硝基苯乙烯菌核利腐霉利联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯表 0.0 mg/kg 黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜啶虫脒甲奈威多菌灵

11 2 黄瓜中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.2 mg/kg 黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 α- 2 β- 五氯硝基苯 4 γ- 乙烯菌核利 δ- 7 腐霉利 8 p,p'-dde 9 p,p'-ddd p,p'-ddt 11 o,p'-ddt 联苯菊酯 1 甲氰菊酯 14 高效氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 24 2 氟氰戊菊酯 2 27 氰戊菊酯 氟胺氰菊酯 0 1 溴氰菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 多菌灵 啶虫脒 涕灭威 7 克百威 8 甲奈威

12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测 (Copure QuEChERS) 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测蔬菜水果中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证 三 参考标准 BS EN 2:2008 Foods of plant origin Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE QuEChERS-method 四 实验材料 biocomma Copure QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ000) biocomma Copure QuEChERS 净化管 ml(cat. No. COQ0024) 五 实验步骤 1 样品提取 将菜芯在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取已粉碎好的菜芯.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 乙腈, 振摇 1 min; 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (4 g 无水硫酸镁 1 g 氯化钠 1 g 柠檬酸钠和 0. g 柠檬酸氢二钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 首先在 ml QuEChERS 净化管 (900 mgmg SO4 0 mg PSA 和 4 mg GCB) 中加入 2 ml 甲苯, 混匀, 然后再取待净化的上层乙腈层 ml 至 ml QuEChERS 净化管中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0. μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :Agilent J&W HP-, 0 m 0.2 mm,0.2 μm 或者相当者进样口温度 :0 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 09

13 以 2 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1. min) 载气 : 氦气流速 :1. ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm 0 mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇溶液洗脱方式 : 梯度洗脱表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Source/Gas A(%) B(%) Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) ON 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > >.1 1.2> >11 2.>.2 1.2>

14 涕灭威砜涕灭威亚砜啶虫脒甲奈威 >8.2.1> > >89.1.4>.1.4> > > 六 实验结果 mg/kg 菜芯中农药多残留的添加回收结果 表 mg/kg 菜芯中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 α- β- γ- δ- p,p'-dde p,p'-ddd p,p'-ddt o,p'-ddt 五氯硝基苯乙烯菌核利腐霉利联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 表 0.0 mg/kg 菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 名称 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜啶虫脒甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%)

15 QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测 (Copure QuEChERS) 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测大米中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果 蔬菜和谷物等中农药多残留检测及确证 三 参考标准 BS EN 2:2008 Foods of plant origin Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE QuEChERS-method 四 实验材料 biocomma Copure QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ000) biocomma Copure QuEChERS 净化管 ml(cat. No. COQ002) 五 实验步骤 1 样品提取 将大米在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的大米.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 乙腈, 振摇 1 min; 再加入 QuEChERS 萃取盐包 (4 g 无水硫酸镁 1 g 氯化钠 1 g 柠檬酸钠和 0. g 柠檬酸氢二钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取待净化的上层乙腈层 ml 于 ml QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4 0 mg PSA 和 0 mg C18) 中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0. μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :Agilent J&W HP-,0 m 0.2 mm,0.2 μm 或者相当者进样口温度 :0 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min)

16 以 2 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1. min) 载气 : 氦气流速 :1. ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm 0 mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > >.1 1.2> >11 2.>.2 1.2>

17 14 六 实验结果 1 大米中农药多残留的添加回收结果表 mg/kg 大米中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 五氯硝基苯百菌清乙烯菌核利三唑酮腐霉利异菌脲联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威多菌灵 >8.2.1> > > > > > > 表 0.0 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 涕灭威克百威灭多威多菌灵涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威

18 2 大米中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.2 mg/kg 大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 五氯硝基苯 2 百菌清 乙烯菌核利 4 三唑酮 腐霉利 异菌脲 7 联苯菊酯 8 甲氰菊酯 9 高效氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氟氰戊菊酯 21 氰戊菊酯 2 24 氟胺氰菊酯 2 2 溴氰菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 多灵菌 涕灭威 克百威 7 甲奈威

19 QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测 (Copure QuEChERS) 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测黄瓜中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证 三 参考标准 AOAC Official Method : Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 四 实验材料 biocomma Copure QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ00020) biocomma Copure QuEChERS 净化管 ml(cat. No. COQ001) 五 实验步骤 1 样品提取 将黄瓜在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的黄瓜.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 1% 乙酸乙腈溶液, 再加入 QuEChERS 萃取盐包 ( g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 取待净化的上层乙腈层 8 ml 于 ml QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 和 400 mg PSA) 中, 涡旋 1 min, 4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0. μm 滤膜, 待上机测试 LC-MS/MS 仪器条件 色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm 0 mm,μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A:0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 1

20 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) A(%) B(%) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas ON 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威 克百威 灭多威 涕灭威砜 涕灭威亚砜 甲奈威 多菌灵 > >11 2.>.1 2.>.2 1.2> >.1.1>8.2.1> > > > > > > 六 实验结果 mg/kg 黄瓜中农药多残留的添加回收率结果 表 mg/kg 黄瓜中农药多残留的添加回收率结果 17

21 名称 涕灭威克百威灭多威多菌灵涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 添加水平为 0.0 mg/kg 黄瓜中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.0 mg/kg 黄瓜中农药多残留检测色谱图 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 多灵菌 涕灭威 克百威 7 甲奈威 18

22 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测 (Copure QuEChERS) 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测菜芯中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证 三 参考标准 AOAC Official Method : Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 四 实验材料 biocomma Copure QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ00020) biocomma Copure QuEChERS 净化管 ml(cat. No. COQ00) 五 实验步骤 1 样品提取 将菜芯在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的菜芯.0 g 于 0 ml 离心管管中, 加入 ml 1% 乙酸乙腈溶液, 混匀, 再加入 QuEChERS 萃取盐包 ( g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇 1 min, 4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 首先在 ml QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 400 mg PSA 和 400 mg GCB) 中加入 ml 甲苯, 取待净化的上层乙腈层 8 ml 于 ml QuEChERS 净化管中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0. μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :Agilent J&W HP-,0 m 0.2 mm,0.2 μm 或者相当者进样口温度 :0 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 19

23 以 2 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1. min) 载气 : 氦气流速 :1. ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm 0 mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇溶液洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > >.1 1.2> >11 2.>.2 1.2>

24 涕灭威砜 涕灭威亚砜 甲奈威 >8.2.1> > > > > 六 实验结果 1 菜芯中农药多残留的添加回收结果 表 mg/kg 菜芯中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 乙烯菌核利三唑酮腐霉利异菌脲联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯 回收率 (%) 表 0.0 mg/kg 菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 菜芯中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.1 mg/kg 菜芯中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 21

25 乙烯菌核利 2 三唑酮 腐霉利 4 异菌脲 联苯菊酯 甲氰菊酯 7 8 高效氟氯氰菊酯 9 11 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氟氰戊菊酯 氰戊菊酯 21 氟胺氰菊酯 2 24 溴氰菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 涕灭威 克百威 甲奈威 1 2 4

26 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测 (Copure QuEChERS) 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测大米中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果 蔬菜和谷物等中农药多残留检测及确证 三 参考标准 AOAC Official Method : Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 四 实验材料 biocomma Copure QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ00020) biocomma Copure QuEChERS 净化管 ml(cat. No. COQ00) 五 实验步骤 1 样品提取 将大米在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的大米.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 1% 乙酸乙腈溶液, 再加入 QuEChERS 萃取盐包 ( g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 净化管净化 取待净化的上层乙腈层 8 ml 于 ml QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 400 mg PSA 和 400 mg C18) 中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0. μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :HP- 柱 ;0 m 0.2 mm 0.2 μm 或者相当者进样口温度 :0 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 2

27 以 2 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1. min) 载气 : 氦气流速 :1. ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm 0 mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) Source/Gas A(%) ON B(%) 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > >.1 1.2> >11 2.>.2 1.2>

28 涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威多菌灵 >8.2.1> > > > > > > 六 实验结果 1 大米中农药多残留的添加回收结果 表 mg/kg 大米中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 五氯硝基苯乙烯菌核利三唑酮腐霉利异菌脲联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 表 0.0 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 名称 涕灭威克百威灭多威多菌灵涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 大米中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.2 mg/kg 大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 2

29 1 1 五氯硝基苯 2 乙烯菌核利 三唑酮 4 腐霉利 异菌脲 联苯菊酯 7 甲氰菊酯 8 9 高效氟氯氰菊酯 11 1 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氟氰戊菊酯 氰戊菊酯 2 氟胺氰菊酯 24 2 溴氰菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 多菌灵 涕灭威 克百威 7 甲奈威

30 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测 (Copure QuEChERS) 一 实验目的 本研究利用分散固相萃取 (QuEChERS) 法作为样品的前处理方法,GC-ECD 和 LC-MS/MS 法作为分析方法, 检测茄子中的农药多残留 该方法可简化样品的前处理过程, 节省有机溶剂的使用, 操作简便 二 应用范围 本方法适用于含脂肪和色素较多的蔬菜水果中农药多残留检测及确证 三 参考标准 AOAC Official Method : Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 四 实验材料 biocomma Copure QuEChERS 提取管 0 ml(cat. No. COQ00020) biocomma Copure QuEChERS 净化管 ml(cat. No. COQ0040) 五 实验步骤 1 样品提取 将茄子在 -18 下冷冻, 彻底粉碎 准确称取粉碎好的茄子.0 g 于 0 ml 离心管中, 加入 ml 1% 乙酸乙腈溶液, 混匀, 再加入 QuEChERS 萃取盐包 ( g 无水硫酸镁和 1. g 无水醋酸钠 ), 用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 min 上层乙腈层待净化 2 样品净化 首先 ml QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4 400 mg PSA 400 mg GCB 和 400 mg C18) 中加入 ml 甲苯, 取待净化的上层乙腈层 8 ml 于 ml QuEChERS 净化管中, 涡旋 1 min,4000 r/min 离心 min 取上清液 1 ml, 过 0. μm 滤膜, 待上机测试 仪器条件 1.GC-ECD 条件气相仪器 :Agilent 7890A 色谱柱 :HP- 柱 ;0 m 0.2 mm 0.2 μm 或者相当者进样口温度 :0 检测器温度 :00 升温程序 : 180 ( 保持 2 min) 以 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 27

31 以 2 /min 升温到 20 ( 保持 2 min) 以 2 /min 升温到 270 ( 保持 1. min) 载气 : 氦气流速 :1. ml/min 进样方式 : 分流进样, 分流比 :1 2.LC-MS/MS 条件色谱柱 :Venusil ASB C18(2.1 mm 0 mm, μm) 质谱仪 :API 4000 流动相 :A: 0.1% HCOOH+ mm 乙酸铵 ( 取 1 ml HCOOH 和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B: 甲醇洗脱方式 : 梯度洗脱 表 1 流动相梯度洗脱程序 时间 /min 流速 :0. ml/min 柱温 : 40 进样体积 : μl 离子源 : 电喷雾 (ESI) 扫描模式 : 正离子模式检测方式 : 多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数 Source/Gas A(%) B(%) Collision Gas(CAD) Curtain Gas(CUR) Ion Source Gas 1(GS1) Ion Source Gas 2(GS2) Ion Spray Voltage(IS) Temperature(TEM) Interface Heater(ihe) ON 表 氨基甲酸酯类农药各组分名称 保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间 (min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威克百威灭多威 > >.1 1.2> >11 2.>.2 1.2>

32 涕灭威砜 涕灭威亚砜 甲奈威 >8.2.1> > > > > 六 实验结果 1 茄子中农药多残留的添加回收结果 表 mg/kg 茄子中有机氯类 拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 五氯硝基苯百菌清乙烯菌核利三唑酮腐霉利异菌脲联苯菊酯甲氰菊酯高效氟氯氰菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯 回收率 (%) 表 0.0 mg/kg 茄子中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收率结果 平均回收率 (%) RSD(%) 名称 涕灭威克百威灭多威涕灭威砜涕灭威亚砜甲奈威 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD(%) 茄子中农药多残留检测色谱图 图 1 添加水平为 0.1 mg/kg 茄子中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 29

33 五氯硝基苯 2 百菌清 乙烯菌核利 4 三唑酮 腐霉利 异菌脲 7 联苯菊酯 8 甲氰菊酯 9 高效氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氟氰戊菊酯 21 氰戊菊酯 图 2 添加水平为 0.0 mg/kg 茄子中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 1 涕灭威亚砜 2 涕灭威砜 灭多威 4 涕灭威 克百威 甲奈威

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