國立中山大學學位論文典藏.PDF
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1 國立中山大學化學研究所 碩士論文 液相層析法結合感應偶合電漿質譜儀於生物樣品中 汞及鉛物種分析之應用 研究生 : 張嵐芳撰 指導教授 : 江旭禎博士 中華民國九十六年七月
2 ( cold vapor generation ) C-18 (gradient elution) L-cysteinemeOH I
3 NaBH 4 L-cysteine ng/ml ( microwave- assisted extraction ) 9% 9-13% (direct injection high efficiency nebulizer DIHEN) ICP-MS C-18 2-mercaptoethanolsodium 1-pentane -sulfonate(sps) EDTA (DIHEN) II
4 ng/ml 94% 93-99% III
5 PE 27 IV
6 V
7 ICP-MS VI
8 1-1 HPLC-CV-ICP-MS (.5% (m/v) L-cystein) B L-cysteine B ramp A hold NaBH HNO L-cysteine HPLC-CV-ICP-MS VII
9 1-15 (Rice Flour) NIST-SRM 1568a (a) 2.5 (b)spike 2.5 ng /g 25ng/g (Peach Leaves) (NIST-SRM 1547) (a) 2 (b)spike 4 ng/g 4 ng/g (NRCC DORM-2) (a) 1 (b)spike 1 µg/g 1 µg/g (Rice Flour 1) (a) 1 (b)spike 2 ng/g 2 ng/g HPLC-CV-ICP-MS HPLC-CV-ICP-MS HPLC-CV-ICP-MS NIST-SRM 1568a NIST-SRM HPLC-CV-ICP-MS (Rice Flour)...43 VIII
10 DIHEN FIA HPLC-DIHEN-ICP-MS ICP SPS EDTA EDTA ph mercatpoethanol IX
11 2-17 MeOH L-cysteine HPLC-DIHEN-ICP-MS DOLT-3 (a) 5 (b)spike.5 µg/g DORM-2 (a) 5 (b)spike.5 µg/g (a) 5 (b)spike.5 µg/g (a) 5 (b)spike.5 µg/g.25 µg/g HPLC-DIHEN-ICP-MS HPLC-ICP-MS HPLC-DIHEN-ICP-MS HPLC-DIHEN-ICP-MS DOLT-3 DORM X
12 2-6 HPLC-DIHEN-ICP-MS...99 XI
13
14 (Gas Chroma -tography) (Liquid Chromatography) (Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS) (Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) (Atomic Emission Spectroscopy, AES) (Inductive Coupled plasma Mass Spectrometry, ICP-MS) ICP-MS 16 (Cold Vapor Atomic Absoption Spectroscopy, LC-CV-AAS) LC-ICP-MS 4,
15 22-24 pyridinel-cysteinemeoh 11 L-cysteineNH 4 OAcMeOH15 L-cysteineMeOH 4.6 mm 15 mmc-18 In-situ nebulization / vapor generation system ICP-MS (NIST SRM 1568a) (NIST SRM 1547) (NRCC DORM-2) 3
16 1968 HatchOtt 25 SnCl 2 NaBH 4 ICP-MS (sample transport efficiency) ICP SnCl 2 NaBH 4 Sn 2+ + Hg 2+ Sn 4+ + Hg - 2BH 4 + Hg 2+ B 2 H 6 + H 2 + Hg NaBH 4 4
17 l. (ICP-MS) ELAN 61 DRC ICP-MS Perkin-Elmer SCIEXConcordOntarioCanada 2. Hitachi Model L-61 LC pump Hitachi Model L-62 LC pump sample injection valve Rheodyne model 7725 sample loop 2 µl Spherisorb ODS-2C18 5 µm 4.6 mm i.d. 15 mm length aerosol ICP-MS L-cysteine.5 mm i.d. 3 mm length ( 1-1 ) 5
18 1-1 HPLC-CV-ICP-MS 6
19 3. microwave digestion system CEM Star System ( ) (a) HNO 3 (Merck, Darmstadt, Germany, suprapur) (b) NaBH 4 (Merck, Darmstadt, Germany) (c) NaOH (Merck, Darmstadt, Germany) (d) L-cysteine (Merck, Darmstadt, Germany) (e) 2-mercaptoethanol (TCI, Tokyo, Japan) (f) Hg(NO 3 ) 2 (Spex CertiPrep, Metuchen, NJ, USA) (g) CH 3 HgCl (TCI, Tokyo, Japan) (h) C 2 H 5 HgCl (TCI, Tokyo, Japan) (i) C 6 H 5 HgCl(Lancaster synthesis, Morecambe, England) (j) H 2 SO 4 (Merck, Darmstadt, Germany, suprapur) (k) 18.2 M Ω-cm pure water (Millipore, Bedford, MA, USA) (l) Methanol (Merck, Darmstadt, Germany) (m) L-cysteine-HCl (Merck, Darmstadt, Germany) 7
20 1-2 8
21 2. (1) 1 mg/l 1 mg/l.13 g 1 ml 5% 1 mg/l.11 g 1 ml 5% 1 mg/l.12 g 1% 1 ml 26 Polytetrafluoroethylene PTFE 1 mg/l 1 mg/l (2) 2.5 gl-cysteine 5 ml 5 MeOH.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) MeOH A 5 ml 2.5 g L-cysteine 25 ml 25 9
22 MeOH 1% (m/v) L-cysteine1% (v/v) MeOH B 25 ml L-cysteine (3)NaBH 4.5 gnabh 4 25 ml 1M NaOH 1 ml.2% (m/v) NaBH 4.2M NaOH 25 ml NaBH 4 NaBH 4 (3)HNO 3 superpure HNO 3 25 µl 25 ml.1% (v/v) HNO 3 25 ml 1
23 l. 5 ng/ml 5 (as Hg) gradient elution.5% (m/v) L-cysteine 1.6 ml/min 18 L-cysteineMeOH 2. 5 ng/ml 5 ng/ml HNO 3 NaBH 4 ICP-MS NaBH 4 HNO 3 L-cysteine 11
24 3. 5 ng/ml 5 HPLC-CV-ICP -MS 4..5 ~ 1 ng/ml 5 ~ 1 ng/ml HPLC-CV-ICP-MS peak height δ slope 5. NIST SRM 1568a 2.5 ng/g 25 ng/gnist SRM ng/g 4 ng/gnrcc 12
25 1 µg/g 1 µg/ 2 ng/g 2 ng/g g.25 g.5 g NIST SRM 1568a NIST SRM 1547 NRCC DORM-2 5 ml.5 g 5 ml A HPLC-CV -ICP-MS g 5 ml HNO 3 Rh 1 ng/ml 1 ml ICP-MS 13
26 1 µm.5 g 15 ml.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) MeOH 5 ml 75 ml 25 ml rpm 1 HPLC-CV-ICP-MS
27 2 g (NIST SRM 1568a).25 g (NIST SRM 1547).5 g (NRCC DORM-2) 15 ml.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) MeOH 5 ml 75 ml 25 ml rpm 1 HPLC-CV-ICP-MS
28 7. 13% 27 ( moisture factor ) A - B M B 1 % 1 1-M M % A 24 g B g 8%1%
29 L-cysteine [HS-CH2CH(NH2) COOH] (-SH) L-cysteine LC C % (m/v) L-cystein-HCl (ph=2).5% (m/v) L-cystein (ph=4.6) ph4.6 L-cysteine.5% (m/v) L-cysteine 1.6 ml / min L-cysteine MeOH
30 3 2 3 (a) 2 Intensity / counts s (b) Time / s ml/min 1Hg(), 5 ng/ml2methyl-hg, 5 ng/ml 3ethyl-Hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a).5% (m/v) L-cystein-HCl(pH=2) (b).5% (m/v) L-cystein(pH=4.6) 18
31 Intensity / counts s (a) 4 (b) (c) (d) Time / s 1-6 (.5% (m/v) L-cystein) 1.6 ml/min1hg(), 5 ng/ml2methyl-hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a) % (v/v (b) 1% (v/v (c) 2% (v/v (d) 5% (v/v 19
32 L-cysteine.5% (m/v) 2% (v/v) 1% (v/v) 1-6(b) 15 (gradient elution) A.5% (m/v) L-cysteine 1.% (v/v) 2. BL-cysteine A BL-cysteine 1-7 L-cysteine L-cysteine S/N 1% (m/v) L-cysteine 3. B 1-8 B ICP 1% (v/v) B 2-mercaptoethanol ph ph 2
33 Intensity / counts s (a) (b) (c) Mobile Phase B / % Time / s 1-7 B L-cysteine 1.6 ml/min A.5% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) 1Hg(), 5 ng/ml2methyl-hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a).1% (m/v) L-cysteine (b).5% (m/v) L-cysteine (c) 1.% (m/v) L-cysteine 21
34 (a) 8 Intensity / counts s (b) (c) Mobile Phase B / % Time / s B 1.6 ml/min A.5% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) B 1% (m/v) L-cysteine1Hg(), 5 ng/ml 2methyl-Hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml 4phenyl-Hg, 5 ng/ml (a) 5% (v/v) (b) 1% (v/v) (c) 15% (v/v) 22
35 4. (ramp) 1-9 stepwise 5. A (hold) 1-1 A hold A 1 B A 1 (1)1% A.5%m/vL-cysteine1% ( v/v ) ph4.8 ~ 1 (2)1% B 1%m/vL-cysteine 1% ( v/v ) ph 5.1 1~ 8 8 1% A HPLC 23
36 8 6 3 (a) 8 Intensity / counts s X Data 4 (b) (c) Mobile Phase B / % Time / s 1-9 ramp 1.6 ml/min A.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) B1% (m/v)l-cysteine1% (v/v) 1Hg(), 5 ng/ml 2methyl-Hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a) stepwise (b).1 min (c).5 min 24 4
37 8 6 3 (a) 8 Intensity / counts s X Data 4 (b) (c) Mobile Phase B / % Time / s 1-1 A hold 1.6 ml/min A.5% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) B 1% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) 1Hg(), 5 ng/ml2methyl-hg, 5 ng/ml3ethyl-hg, 5 ng/ml4phenyl-hg, 5 ng/ml (a).1 min (b).5 min (c) 1. min -4 25
38 17,29 NaBH 4 HNO 3 L-cysteine l. NaBH 4 NaBH NaBH 4 ( ) NaBH 4.2% (m/v) NaBH 4 ICP NaBH 4 NaBH 4 NaBH 4.2% (m/v) 1-11 (% NaBH 4 ) NaBH 4.2% 26
39 Relative Signal Hg (II) Methyl-Hg Ethyl-Hg Phenyl-Hg Concentration of NaBH 4 / % m/v 1-11 NaBH 4 1 ng/ml NaBH 4 % NaBH 4.8 ml/min.1% (v/v) HNO 3 A.8 ml/min1.6 ml/min 27
40 HNO HNO 3 HNO 3 HNO 3.1% (v/v) HNO 3.1% (v/v)hno 3 3. L-cysteine L-cysteine HNO 3 L-cysteine 3, L-cysteine L-cysteine L-cysteine L-cysteine
41 Relative Signal Hg(II) Methyl-Hg Ethyl-Hg Phenyl-Hg Concentration of HNO 3 / % v/v 1-12 HNO 3 1 ng/ml HNO 3 % HNO 3.8 ml/min.2% (m/v) NaBH 4 A.8 ml/min1.6 ml/min 29
42 Relative Signal Hg(II) Methyl-Hg Ethyl -Hg phenyl-hg Concentration of L-cystein / % m/v 1-13 L-cysteine 1 ng/ml L-cysteine% L-cysteine.1% (v/v)hno 3.8 ml/min.2% (m/v) NaBH 4 A.8 ml/min1.6 ml/min 3
43 1-1 HPLC-CV-ICP-MS ICP-MS instrument Perkin-Elmer SCIEX ELAN 61 DRC ICP parameters RF power 11 W Plasma gas flow rate 15. L / min Auxiliary gas flow rate 1.1 L / min Nebulizer gas flow rate 1.4 L / min Mass spectrometer settings Resolution.7 amu at 1% peak maximum Dwell time 1 ms Sweeps 1 Readings 5 Replicates 1 Autolens On Isotopes monitored 2 Hg, 22 Hg HPLC system Pumps Hitachi model L-6 & Hitachi Model L-62 Injector Rheodyne 7215i Stationary phase Spherisorb ODS-2 5 µm diam. particles 4.6 mm i.d. 15 mm length Mobile phase A :.5% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) MeOH, ph = 4.8 B : 1% (m/v) L-cysteine 1% (v/v) MeOH, ph = 5.1 Gradient program 1. min : 1% A 1. 8 min : 1% B Flow rate 1.6 ml / min Sample loop volume 2 µl CV conditions NaBH 4 NaBH 4 solution flow Rate.2% (m/v) in.2m NaOH.8 ml / min HNO 3.1% (v/v) HNO 3 solution Flow rate.8 ml / min 31
44 ng/ml 1 HPLC-CV-ICP-MS 8 (m/z 22) L-cysteine ( ) NaBH 4 1 ng/ml 1 HPLC-CV-ICP-MS 5 ( ) % (RSD) 6% ng/ml
45 Intensity / counts s Hg (II) Methyl-Hg Ethyl-Hg Phenyl-Hg Time /s 1-14 HPLC-CV-ICP-MS 1 ng/ml 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine1% (v/v) 33
46 1-2 ( n=5 ) Hg species Retention time ± SD a / s Reproducibility of peak area b / % Reproducibility of peak height b / % Hg() 63 ± Methyl-Hg 93 ± Ethyl-Hg 172 ± Phenyl-Hg 462 ± a SD = standard deviation b Relative standard deviation 34
47 a,b 1-3 HPLC-CV-ICP-MS Hg species Sensitivity ( counts / ng ml -1 ) Sensitivity ( counts s -1 / ng ml -1 ) Correlation coefficient ( r 2 ) Peak area Peak height Peak area Peak height Detection limit c ( ng Hg / ml ) Hg() Methyl-Hg Ethyl-Hg Phenyl-Hg a The HPLC separation conditions are given in Table 1-2 b The concentration of Hg()Methyl-HgEthyl-Hg is in the range of.5 1 ng / ml The concentration of Phenyl-Hg is in the range of 5 1 ng / ml c Obtained from peak height vs. concentration plot. Detection limit = 3 ( standard deviation of background ) / ( slope of calibration curve) 35
48 HPLC-CV-ICP-MS NIST SRM 1568a NIST SRM 1547 (NRCC DORM-2) HPLC-CV-ICP-MS NIST SRM 1568a 3.2 ±.4 ng/g 2. ±.3 ng/g NIST SRM ± 2.3 ng/gnrcc DORM-2 17 ± 1 ng/g 452 ± 19 ng/g 1-4 NIST SRM 1568NIST SRM 1547 NRCC DORM-2 NRCC DORM ± 1.9 ng/g 6.5 ± 1.2 ng/g ± 1.5 ng/g 3.7 ±.8 ng/g ±.9 36
49 12 Hg (II) Methyl-Hg (a) Intensity / counts s Ethyl-Hg (b) 7 Phenyl-Hg Time / s 1-15 (Rice Flour) NIST-SRM 1568a (a) ng/ml (b)spike 2.5 ng /g 25 ng/g 37
50 Hg (II) (a) Intensity / counts s Methyl-Hg Ethyl-Hg (b) Phenyl-Hg Time / s 1-16 (Peach Leaves) (NIST-SRM 1547) (a) 2 (b)spike 4 ng/g 4 ng/g 38
51 1.2e+5 Methyl-Hg (a) 8.e+4 Intensity / counts s -1 4.e e+5 1.2e+5 8.e+4 Hg (II) Ethyl-Hg (b) 4.e+4 Phenyl-Hg Time / s 1-17 (NRCC DORM-2) (a) 1 (b)spike 1 µg/g 1 µg/g 39
52 1-4 HPLC-CV-ICP-MS NIST-SRM 1568a NIST-SRM 1547 a ( n = 3 ) Hg species NIST SRM 1568a NIST SRM 1547 NRCC DORM-2 Spike Spike Found Found Recovery Recovery ( ng / g) ( ng / g) (%) (%) Found ( ng / g) Spike Recovery (%) Hg() 3.2 ±.4 91 ± ± ± 4 17 ± 1 96 ± 5 Methyl-Hg 2. ±.3 13 ± 9 nd b 96 ± ± ± 4 Ethyl-Hg nd b 9 ± 5 nd b 94 ± 5 nd b 94 ± 4 Phenyl-Hg nd b 96 ± 7 nd b 93 ± 6 nd b 93 ± 5 Sum of mercury species 5.2 ± ± ± 19 Total Hg (certified) c 5.8 ±.5 31 ± ± 26 Methyl-Hg (certified) c ± 32 a Values are means of three measurements ± standard deviation. b nd=not detected. c NIST and NRCC certified value 4
53 8 Hg (II) Methyl-Hg (a) Intensity / counts s Ethyl-Hg (b) 7 Phenyl-Hg Time / s (Rice Flour 1) (a) 1 (b)spike 2 ng/g 2 ng/g 41
54 ng/g 4.7 ±.7 ng/g % LC 9% NIST SRM ng/g 1% ( 8 % ) 42
55 1-5 HPLC-CV-ICP-MS (Rice Flour) a ( n = 3 ) Hg species Found ( ng / g as Hg) Sample 1 Sample 2 Sample 3 Spike Recovery (%) Found ( ng / g as Hg) Spike Recovery (%) Found ( ng / g as Hg) Spike Recovery (%) Hg() 17.3 ± ± ± ± ±.9 9 ± 7 Methyl-Hg 6.5 ± ± ±.8 92 ± ±.7 96 ± 6 Ethyl-Hg nd b 95 ± 8 nd b 94 ± 5 nd b 92 ± 8 Phenyl-Hg nd b 93 ± 2 nd b 93 ± 6 nd b 96 ± 5 Sum of mercury species 23.8 ± ± ± 1.1 Total Hg (Digestion) c 26.4 ± ± ± 4.2 a Values are means of three measurements ± standard deviation. b nd=not detected. c.25 g rice flour in 5 ml HNO 3 and digestion in close system 43
56 HPLC-ICP-MS In-situ nebulization / vapor generation system % 9% 44
57 1. Harrington, C.F. ; TRAC-Trends Anal. Chem., 2, 19, Nriagu, L. ; Nature, 1989, 338, Caruso, J.A. ; Klaue, B.M. ; Rocke, D.M. ; Ecotoxicol. Environ. Saf., 23, 56, Tu, Q. ; Johnson, Jr. W. ; Buckley, B. ; J. Anal. At. Spectrom., 23, 18, Robles, L.C. ; Feo, J.C. ;Aller, A.J. ; Anal. Chim. Acta, 2, 423, Gilmour, C.C. ; Henry, E.A. ; Mitchell, R. ; Environ. Sci. Technol., 1992, 26, Wood, J.M. ; Kennedy, F.S. ; Rosen, C.G. ; Nature, 1968, 22, Mishra, S. ; Tripathi, R.M. ; Bhalke, S. ; Shukla, V.K. ; Puranik, V.D. ; Anal. Chim. Acta, 25, 551, Zheng, C. ; Li, Y. ; He, Y. ; Ma, Q. ; Hou, X. ; J. Anal. At. Spectrom., 25, 2, Sanchez Uria, J.E. ; Sanz-Medel, A. ; Talanta, 1998, 47, Vallant, B. ; Kadnar, R. ; Goessler, W. ; J. Anal. At. Spectrom., 27, 22,
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60 (catalyst) 1 R 4 Pb HPLC-HG-ICP-MS2-4 48
61 IC-CV-ICP-MS 5 HPLC-ICP-MS6-9 Hill LC Isotope dilution ICP-MS 1 Hou ICP-MS 11 Yang LC ICP-MS 12 Lee CE ICP-MS 13 Heisterkamp GC ICP-MS 14 Heumann GC-ICP-MS 15 (direct injection high efficiency nebulizer DIHEN) LC-ICP-MSDIN(direct injection nebulizer)dihen :Shum DIN 16,17 Chao DIN 18Bill DIHEN 19 Mathias DIHEN 2 49
62 DIHEN LC-ICP-MS DIHEN ICP-MS 1. mm 15 mmc-18 ICP-MS HPLC-DIHEN-ICP-MS DORM-2 DOLT-3 5
63 l. (ICP-MS) ELAN 61 ICP-MSPerkin-Elmer SCIEX ConcordOntarioCanada 2. (DIHEN) Meinhard DIHEN-17-AA (MeinhardGolden ColoradoUSA) DIHEN (nebulizer tip) (torch) DIHEN (microconcentric pneumatic nebulizer) (capillary support tubing) (nebulizer gas) (aerosol) 51
64 2-1 52
65 2-2 DIHEN 53
66 1% (pneumatic nebulizer) (1~3%) (<.1 ml/min) ICP 2-3 4% MeOH (spray chamber) (memory effect) ( : (spray chamber) DIHEN (spray chamber DIHEN ( / =1.9) 3. Hitachi Model L-71 LC pump (isocratic elution) sample injection valve Rheodyne model 7725 sample loop 5 µl AlltechC18 5 µm 1 mm i.d. 15 mm length 54
67 Intensity / counts s Time / s 2-3 4% (v/v) MeOH 5 ng/ml Methyl-Hg 55
68 6 5 (a) Intensity / counts s (b) Time / s 2-4 FIA (a) 2 ng/ml 396 counts (b) 2 ng/ml 53 counts ( / =1.27) 56
69 Intensity / counts s (a) (b) Time / s 2-5 (a) 2 ng/ml 498 counts (b) 2 ng/ml 543 counts ( / =1.9) 57
70 aerosol ICP-MS 2-mercaptoethanolsodium 1-pentanesulfonate(SPS) EDTA.25 mm i.d. 5 mm length ( 2-6 ) 4. microwave digestion system CEM Star System 2 58
71 2-6 HPLC-DIHEN-ICP-MS 59
72 1. ( ) (a) HNO 3 (Merck, Darmstadt, Germany, suprapur) (b) Trimethyl lead chloride(alfaward HillUSA (c) Triethyl lead chloride(alfaward HillUSA (d) Inorganic leadaccustandardnew HavenUSA (d) L-cysteine (Merck, Darmstadt, Germany) (e) 2-mercaptoethanol (TCI, Tokyo, Japan) (f) Hg(NO 3 ) 2 (Merck, Darmstadt, Germany) (g) CH 3 HgCl (TCI, Tokyo, Japan) (h) C 2 H 5 HgCl (TCI, Tokyo, Japan) (i) EDTA (Merck, Darmstadt, Germany) (j) sodium 1-pentanesulfonate (TCI, Tokyo, Japan) (k) 18.2 M Ω-cm pure water (Millipore, Bedford, MA, USA) (l) Methanol (Merck, Darmstadt, Germany) 2. (1) 1 mg/l 1 mg/l 6
73 .13 g 1 ml 5% 1 mg/l.11 g 1 ml 5% 1 mg/l.12 g 1% ml 1 mg/l.1~.16 g1 ml (2).44 g sodium 1-pentanesulfonate(SPS) 5 µl 2-mercaptoethanol1 mg/l EDTA 2.5mL 3 ml MeOH 25 ml.2% (v/v) 2-mercaptoethanol1. mm sodium 1-pentanesulfonat1 mg/l EDTA 12% (v/v)meoh (3)pH superpure ph M NaOH ph 5.5 (4).1 gedta 2 µl 2-mercaptoethanol2 ml MeOH 61
74 1 ml 1% (m/v) EDTA.2% (v/v) 2-mercaptoethanol2% (v/v) MeOH l. 1 ng/ml (isocratic elution) L-cysteine3 L-cysteine2-mercaptoethanol 4 Shum 1-pentanesulfonate(SPS)ACN 16 Bill PIC-B5ACN 19 Houk EDTA 22 C-18 2-mercaptoethanolsodium 1-pentane -sulfonate(sps) EDTA 2-mercaptoethanolEDTA 62
75 MeOHL-cysteine sodium 1-pentanesulfonate(SPS) ph 2. ICP-MS (torch) 2 mm 1 ng/ml HPLC.1 ml/min ICP-MS 12 W.15 L/min 3. 1 ng/ml HPLC- DIHEN-ICP-MS 63
76 4. 1 ~ 1 ng/ml HPLC-DIHEN -ICP-MS peak height δ slope 5. NRCC DOLT-3.5 µg/g.25 µg/gnrcc DORM-2. 5 µg/g.5 µg/g.25 µg/g LC 64
77 ESI-1 LC ESI g NRCC DOLT-3NRCC DORM-2 5 ml.1 g 5 ml.2% (v/v) 2-mercapto -ethanol1% (m/v) EDTA2% (v/v)meoh HPLC- DIHEN-ICP-MS g 5 ml HNO ml Rh 1 ng/ml 1 ml ICP-MS 65
78 1 µm.1 g 15 ml 1% (m/v) EDTA.2% (v/v) 2-mercaptoethanol 2% (v/v) MeOH 5 ml 75 ml 25 ml rpm 1 HPLC-DIHEN-ICP-MS
79 .1 g (NRCC DOLT-3)(NRCC DORM-2) 15 ml 1% (m/v) EDTA.2% (v/v) 2-mercaptoethanol 2% (v/v) MeOH 5 ml 75 ml 25 ml rpm 1 HPLC-DIHEN-ICP-MS
80 ICP-MS : 1. : L/min.15 L/min 2. ICP : W sampler 135 W 68
81 Intensity / counts s e+5 2.e+5 1.5e+5 1.e+5 5.e Hg 26 Pb -5.e Aerosol gas flow rate / L min % (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol 15% (v/v) MeOH1 mg/l EDTA1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)pH=2.8 1 ng/ml.1 ml/min 12W 69
82 4e+5 Intensity / counts s -1 3e+5 2e+5 1e+5 22 Hg 26 Pb Forward Power / W 2-1 ICP.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH1 mg/l EDTASPS (Sodium 1-pentane- sulfonate) 1. mmph=2.8 1 ng/ml.1 ml/min.15 L/min 7
83 2-mercaptoethanol (HSCH2-CH2OH)L-cysteine [HS-CH2CH (NH2) COOH] (-SH) 4 EDTA 22 ( : Sodium 1-pentanesulfonate).1 ml/min 2-mercaptoethanol L-cysteineSodium 1-pentanesulfonate EDTA MeOH LC Sodium 1-pentanesulfonateEDTA 2-mercaptoethanolMeOHL-cysteine ph EDTA EDTA 71
84 % (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTA ph=2.8 SHS(Sodium 1-heptane sulfonate) SPS (Sodium 1-pentanesulfonate) 2. SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 2-12 SPS LC.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTA SPS SPS SPS 1. mm 72
85 12 Pb(II) (a) Trimethyl-Pb 8 Intensity / counts s Methyl-Hg Triethyl-Pb Hg(II) Ethyl-Hg (b) Time / s ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTApH=2.8 (a) SPS(Sodium 1-pentanesulfonate).5 mm (b) SHS(Sodium 1-heptanesulfonate).5 mm 73
86 12 Pb(II) (a) 8 Trimethyl-Pb Triethyl-Pb Intensity / counts s Methyl-Hg Hg(II) Ethyl-Hg (b) Time / s 2-12 SPS.1 ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTApH=2.8 (a) SPS(Sodium 1-pentanesulfonate).5 mm (b) SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 1. mm 74
87 3. EDTA EDTA 22 EDTA LC % (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-Mercaptoethanol15% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentane -sulfonate) EDTA EDTA EDTA 2-13(b) EDTA EDTA 1 mg/l EDTA EDTA EDTA 1 mg/l 4. EDTA HPLC-HG-ICP-MS EDTA12 EDTA EDTA
88 Pb(II) Trimethyl-Pb (a) Triethyl-Pb 8 Methyl-Hg Ethyl-Hg Intensity / counts s Hg(II) (b) (c) Time / s 2-13 EDTA.1 ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH 1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)pH=2.8 (a) without EDTA (b) 1 mg/l EDTA (c) 1 mm EDTA 76
89 Intensity / counts s Pb(II) Trimethyl-Pb Ethyl-Hg Methyl-Hg Hg(II) (a) Triethyl-Pb (b) (c) Time / s 2-14 EDTA (a)1 mg/l(b) 1 mm(c) 5 mm.1 ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercatpoethanol15% (v/v) MeOH1. mm SPS (Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTApH=2.8 77
90 .5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTA EDTA EDTA LC EDTA 5. ph ph 12 ph 2-mercaptoethanol ph 23 L-cysteine(pK 1 =1.17) ph % (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercaptoethanol15% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTA ph ph=2.8 78
91 Pb(II) Trimethyl-Pb Methyl-Hg Hg(II) Triethyl-Pb Ethyl-Hg (a) Intensity / counts s (b) (c) Time / s 2-15 ph (a) ph=2.8(b) ph=3.5(c) ph=5.5.1 ml/min 1 mg/l.5% (m/v) L-cysteine.4% (v/v) 2-mercatpoethanol 15% (v/v) MeOH1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 1 mg/l EDTA 79
92 6. 2-mercaptoethanol C-18 2-mercaptoethanol.5% (m/v) L-cysteine15% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentane -sulfonate)1 mg/l EDTA mercapto -ethanol.2% (v/v).2% (v/v) 2-mercaptoethanol.2% (v/v) 2-mercapto -ethanol 7. MeOH 2-17 MeOH.5% (m/v) L-cysteine.2% (v/v) 2-mercaptoethanol1 mm SPS (Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTA MeOH 12% (v/v) MeOH 8
93 Pb(II) Trimethyl-Pb (a) Triethyl-Pb Hg(II) + Methyl-Hg Ethyl-Hg Intensity / counts s Methyl-Hg Hg(II) (b) (c) Time / s mercatpoethanol (a) % (m/v)(b).2% (m/v)(c).4% (m/v).1 ml/min 1 ng/ml.5% (m/v) L-cysteine15% (v/v) MeOH1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTApH=2.8 81
94 18 Pb(II) Trimethyl-Pb (a) 12 6 Triethyl-Pb Methyl-Hg Ethyl-Hg Hg(II) Intensity / counts s (b) (c) Time / s 2-17 MeOH (a) 1% (v/v)(b) 12% (v/v) (c) 15% (v/v).1 ml/min 1 mg/l.5% (m/v) L-cysteine.2% (v/v) 2-mercatpoethanol1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 1mg/L EDTApH=2.8 82
95 Intensity / counts s (a) Pb(II) Trimethyl-Pb Triethyl-Pb Ethyl-Hg Methyl-Hg Hg(II) (b) (c) Time / s 2-18 L-cysteine (a) % (m/v)(b).2% (m/v)(c).5% (m/v).1 ml/min 1 ng/ml.2% (v/v) 2-mercatpoethanol 12% (v/v) MeOH1. mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate) 1 mg/l EDTApH=2.8 83
96 8. L-cysteine 2-18 L-cysteine.2% (v/v) 2-mercaptoethanol1 mm SPS (Sodium 1-pentanesulfonate)12% (v/v) MeOH 1 mg/l EDTA L-cysteine L-cysteine L-cysteine L-cysteine LC ml/min.1 ml/min ( 5%).12 ml/min.2 % (v/v) 2-mercaptoethanol12% (v/v) MeOH1 mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)1 mg/l EDTA.12 ml/min HPLC-DIHEN-ICP-MS
97 Intensity / counts s (a) Pb(II) Trimethyl-Pb Triethyl-Pb Ethyl-Hg Methyl-Hg Hg(II) (b) (c) Time / s 2-19 (a).1 ml/min(b).11 ml/min(c).12 ml/min 1 ng/ml.2% (v/v) 2-mercaptoethanol12% (v/v) MeOH1. mm SPS (Sodium 1-pentanesulfonate)1mg/L EDTApH=2.8 85
98 2-1 HPLC-DIHEN-ICP-MS ICP-MS instrument ICP parameters RF power Plasma gas flow rate Auxiliary gas flow rate Nebulizer gas flow rate Mass spectrometer settings Resolution Dwell time Sweeps 1 Readings 5 Replicates 1 Perkin-Elmer SCIEX ELAN W 15. L / min 1.2 L / min.15 L / min.7 amu at 1% peak maximum 1 ms Autolens On Isotopes monitored 2 Hg, 22 Hg, 26 Pb, 27 Pb HPLC system Pump Hitachi model L-71 Injector Rheodyne 7215i Stationary phase Alltech C-18 5 µm diam. particles 1. mm i.d. 15 mm length Mobile phase.2% (v/v) 2-mercaptoethanol 12% (v/v) MeOH1 mg/l EDTA1 mm SPS(Sodium 1-pentanesulfonate)pH=2.8 Flow rate.12 ml / min Sample loop volume 5 µl 86
99 2-2 1 ng/ml HPLC-DIHEN-ICP-MS 15 DIHEN (memery effect) 1-3(counts) 1 ng/ml HPLC-DIHEN-ICP-MS 5 ( ) % (RSD) 7% ng/ml
100 Intensity / counts s Pb(II) Trimethyl-Pb Methyl-Hg Hg(II) Ethyl-Hg Triethyl-Pb Time / s 2-2 HPLC-DIHEN-ICP-MS 1 ng/ml 88
101 2-2 ( n=5 ) species Retention time ± SD a / s Reproducibility of peak area b / % Reproducibility of peak height b / % Methyl-Hg 339 ± Hg() 453 ± Ethyl-Hg 886 ± Pb() 67 ± Trimethyl-Pb 169 ± Triethyl-Pb 861 ± a SD = standard deviation b Relative standard deviation 89
102 a,b 2-3 HPLC-ICP-MS Species Sensitivity ( counts / ng ml -1 ) Sensitivity ( counts s -1 / ng ml -1 ) Correlation coefficient ( r 2 ) Peak area Peak height Peak area Peak height Detection limit c ( ng / ml) Methyl-Hg Hg() Ethyl-Hg Pb() Trimethyl-Pb Triethyl-Pb a The HPLC separation conditions are given in Table 1-1 b The concentration of mercury and lead is in the range of 1 1 ng / ml Detection limit = 3 ( standard deviation of background ) / ( slope of calibration curve) 9
103 2-4 HPLC-DIHEN-ICP-MS Species LOD / (ng/ml) Methyl-Hg Hg() Ethyl-Hg Pb() Trimethyl-Pb Triethyl-Pb This work a HPLC-DIN-ICP-MS b CE-ICP-MS c µhplc-dihen-icp-ms d HPLC-ICP-MS e a Based on a 5µL injection b ref 11(DIN=direct injection nebulizer) c ref 13 d ref 19 e ref 24 91
104 HPLC-DIHEN-ICP-MS NRCC DOLT-3NRCC DORM-2 HPLC-DIHEN -ICP-MS NRCC DOLT-3 NRCC DOLT ± 11 ng/g1546 ± 57 ng/g1779 ± 185 ng/gnrcc DORM-2 NRCC DORM-2 65 ± 5 ng/g 168 ± 1 ng/g442 ± 9 ng/g 2-5 LC NRCC DOLT-3NRCC DORM % ESI-1 LC 98-14% 94-98% 92
105 45 Pb (II) Methyl-Hg (a) 3 Hg (II) Intensity / counts s Trimethyl-Pb (b) 3 Ethyl-Hg Triethyl-Pb Time / s 2-21 DOLT-3 (a) ng/ml (b) spike.5 µg/g.25 93
106 12 Methyl-Hg (a) 8 Intensity / counts s Pb (II) Trimethyl-Pb Hg (II) (b) Triethyl-Pb 4 Ethyl-Hg Time / s 2-22 DORM-2 (a) ng/ml (b)spike.5 µg/g 94
107 8 (a) 6 Methyl-Hg 4 Pb (II) Intensity / counts s Trimethyl-Pb Hg (II) (b) 3 Triethyl-Pb Ethyl-Hg Time / s 2-23 (a) 5 (b)spike.5 µg/g.25 95
108 Pb (II) (a) 12 8 Intensity / counts s Trimethyl-Pb Methyl-Hg Hg (II) (b) 1 5 Ethyl-Hg Triethyl-Pb Time / s 2-24 (a) 5 (b)spike.5 µg/g.25 96
109 2-5 HPLC-DIHEN-ICP-MS DOLT-3 DORM-2 a ( n = 3 ) Species Found ( ng / g ) DOLT-3 Spike Recovery (%) Found ( ng / g ) DORM-2 Spike Recovery (%) Methyl-Hg 178 ± ± 6 44 ± 9 99 ± 4 Hg() 156 ± ± ± 1 96 ± 5 Ethyl-Hg nd b 95 ± 2 nd b 94 ± 4 Methyl-Hg 17 (certified) c (information) 447 ± 32 Sum of mercury 334 ± ± 91 species Total Hg (certified) c 337 ± ± 26 Pb() 312 ± ± 6 63 ± 5 98 ± 3 Trimethyl-Pb nd b 95 ± 2 nd b 99 ± 3 Triethyl-Pb nd b 98 ± 1 nd b 96 ± 2 Sum of lead species 312 ±11 (14%) d 63 ± 5 (98%) d Total Pb (extration) 31 ± 6 (94%) e 64 ± 4 (98%) e Total Pb (certified) c 319 ± ± 7 a Values are means of three measurements ± standard deviation. b nd=not detected. c NIST certified value d LC Recovery = Sum of lead species/ Total Pb (extraction) e Extraction Efficiency = Total Pb (extraction) / Total Pb (certified) 97
110 LC 263 ± 15 ng/g584 ± 27 ng/g359 ± 147 ng/g 484 ± 11 ng/g964 ± 21 ng/g1267 ± 11 ng/g LC LC LC 99% 1-12% (DOLT-3) (DORM-2) 98
111 2-6 HPLC-DIHEN-ICP-MS a ( n = 3 ) Species Found ( ng / g) Spike Recovery (%) Found ( ng / g) Spike Recovery (%) Methyl-Hg ± 1 96 ± 4 Hg() ± ± 5 Ethyl-Hg nd b 95 5 nd b 94 ± 4 Sum of mercury ± 1 species Total Hg (digestion) c ± 16 Pb() ± ± 4 Trimethyl-Pb nd b 95 2 nd b 96 ± 3 Triethyl-Pb nd b 99 1 nd b 99 ± 2 Sum of lead species (99%) d 975 ± 11 (99%) d Total Pb ± 15 (extration) a (12%) e (1%) e Total Pb (digestion) c ± 2 a Values are means of three measurements ± standard deviation. b nd=not detected. c.1 g 5 ml HNO 3 d LC Recovery = Sum of lead species/ Total Pb (extraction) e Extraction Efficiency = Total Pb (extraction) / Total Pb (digestion) 99
112 HPLC-DIHEN-ICP-MS % LC 98-14% 94-12% dead volume 1
113 : 1. Harrison, R. M.; Papsomanikis, S. Environmental analysis using chromatography interfaced with atom spectroscopy. Ch.1, ELLIS HORWOOD, New York, Costa-Fernandez, J.M. ; Lunzer, F. ; Pereiro-Garcia, F. ; Sanz-Medel, A. ; Bordel-Garcia, N. ; J. Anal. At. Spectrom., 1995, 1, Wan, C.C. ; Chen, C.S. ; Jiang, S.J. ; J. Anal. At. Spectrom., 1997, 12, Chiou, C.S. ; Jiang, S.J. ; Danadurai, K.S.K. ; Spectrochim. Acta Part B, 21, 56, Tu, Q. ; Johnson, Jr. W. ; Buckley, B. ; J. Anal. At. Spectrom., 23, 18, Vallant, B. ; Kadnar, R. ; Goessler, W. ; J. Anal. At. Spectrom., 27, 22, Wang, M. ; Feng, W. ; Shi, J. ; Zhang, F. ; Wang, B. ; Zhu, M. ; Li, B. ; Zhao, Y. ; Chai, Z. ; Talanta, 27, 71, Castillo, A. ; Roig-Navarro, A.F. ; Pozo, O.J. ; Anal. Chim. Acta, 26, 577, Hight, S.C. ; Cheng, J. ; Anal. Chim. Acta, 26, 567, Brown, A.A. ; Ebdon, L.; Hill, S.J.; Anal. Chim. Acta, 1994, 286, Shum, S.C.K.; Pang, H.M.; Houk, R.S.; Anal. Chem., 1992, 64, Yang, H.J.; Jiang, S.J.; J. Anal. At. Spectrom., 1995, 1, Lee,T.H.; Jiang, S.J.; J. Anal. At. Spectrom., 25, 2,
114 14. Heisterkamp, M.; Desmaele, T.; Candelone, J.P.; Moens, L.; Dams, R.; Adams, F.C.; J. Anal. At. Spectrom., 1997, 12, Poperechna, N.; Heumann, K.G.; Anal. Chem., 25, 77, Shum, S.C.K. ; Pang, H.M. ; Houk, R.S. ; Anal. Chem., 1992, 64, Shum, S.C.K. ; Houk, R.S. ; Anal. Chem., 1993, 65, Chao, W.S.; Jiang, S. J.; J. Anal. At. Spectrom., 1998, 13, Bill, W.A.; John, A.M.; Akbar, M.; J. Anal. At. Spectrom., 21, 16, Mathias, W. ; Andreas, E.; Wolf, D.L.; J. Anal. At. Spectrom., 22, 17, Thompson, J.J. ; Houk, R.S. ; Anal. Chem., 1986, 58, Aizpun, B.; Fernander, M. L.; Blanco, E.; Sanz-Medel, A.J. Anal. At. Spectrom., 1994, 9, Al-Rashdan, A.; Heitkemper, D.; Vela, N. P.; Caruso, J.A.; J. Anal. At.Spectrom., 1992, 7,
岛津LC应用系统
Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Access to your success SHIMADZU Co-Sense for BA Co-Sense for BA + LCMS Access to your success SHIMADZU Access
DOI /j.issn Food Research And Development UPLC-MS/MS 5 0.
118 217 5 38 1 DOI 1.3969/j.issn.5-6521.217.1.28 Food Research And Development 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1. 731 2. 731 - UPLC-MS/MS 5. 1 mol/l ProElut PXC 5 % - Thermo Hypersil Gold mm 2.1 mm 1.9 μm ESI
Microsoft Word - 3098-3102 20150611007-蔡伟江-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 蔡 伟 江 *, 邓 鹏 飞, 刘 光 兰, 李 丹 (, 519040) 摘 要 : 目 的, 方 法 (4.6 mm 250 mm, 5.0 μm) ; : : : =70: 16: 14(V:V:V),, : 1.0 ml/min; : 40 ; : 10
分析物種A及B在管柱中的分離效 果由選擇因子決定 3. Selectivity factor (α)(relative retention)--選擇因子(相對滯留率) α =KB/KA KB KA α 1 KB大 為 樣品愈慢出來 KA小 為 樣品愈快出來 α大表示選擇性高 4.Number of
三 層析相關術語 1.基線(base line) 無試樣通過檢測器時 檢測到的信號即為基線 2.滯留時間 retention time tr 組成分從進樣(樣品注入)到管柱後出現濃度極大值 時所需的時間 3.層析(波)峰(peak) 組成分從柱後出現 被偵檢器偵測到所產生的訊號 值 因此一個波峰代表一個或一個以上 混合物 也就是未分離成功 的分析成分 1 峰高(peak height) 2 峰寬(peak
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理 料 易 行 年 年 類 了 料 料 易 理 不 理 率 異 數 量 率 料 量 ~ ~ ~ 料 量 1 料 年 陸 不 料 年來 類 量 年 類 量 類 量 類 量 量不 量不 量不 蘭 量不 年 令 量 類 量 量 年來 力 量 降 量 料 類 年來 類 料 量 量 了 立 類 量 料 量 率 率 度 留 率 率 度 理 不 例行 立了 易 量 料 量 行 立 易 量 例行 2 料 料 料 (distilled
Microsoft Word 樊 祥_二校 76 77
8 1 Vol. 8 No. 1 2017 1 Journal of Food Safety and Quality Jan., 2017 - 樊祥 *, 张润何, 刘博, 王敏, 邓晓军, 何宇平 (, 200135) 摘要 : 目的 - (high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy, HPLC-AFS),
「香港中學文言文課程的設計與教學」單元設計範本
1. 2. 3. (1) (6) ( 21-52 ) (7) (12) (13) (16) (17) (20) (21) (24) (25) (31) (32) (58) 1 2 2007-2018 7 () 3 (1070) (1019-1086) 4 () () () () 5 () () 6 21 1. 2. 3. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. ( ) 7 1. 2.
全唐诗28
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試料分解と目的元素精製法_2010日本分析化学会
H2007T(10:3011:00) ICPAES,ICPMS 22416 http://www.caa.go.jp/safety/pdf/100419kouhyou_1.pdf http://www.caa.go.jp/safety/pdf/100419kouhyou_1.pdf 2010-07-28 Cd0.4 ppm232 * CODEX STAN 193-1995, Rev.3-2007 Web
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
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第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
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...1...1...3...4...6...9... 11... 11...13...15...17...19...21...24...25...28...35...36...39 I II...40...41...43...45...47...51...52...53...55...58...62...66...68...70...71...73...75...83...92...97... 103...
Microsoft Word 张遴-二校
6 2 Vol. 6 No. 2 2015 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2015 张 遴 1*, 钟战强 1, 乔冠华 1, 邓阿粉 2 (1., 710068; 2., 710068) 摘要 : 目的 方法,, 结果, 0.999, 0.03 μg/kg 0.12 μg/kg, (RSD) 3.5% 8.1%, 96% 116% 结论, 关键词
一、
... 1...24...58 - 2 - - 3 - - 4 - - 5 - - 6 - - 7 - - 8 - i. ii. iii. iv. i. ii. iii. iv. v. vi. vii. viii. ix. x. - 9 - xi. - 10 - - 11 - -12- -13- -14- -15- C. @ -16- @ -17- -18- -19- -20- -21- -22-
<4D6963726F736F667420576F7264202D203435372D343631203230313230393135303033CEE2D0A1BEEA5F6E65775FCDACCEBBB6C6EEE9B7BDB2A8C8DCB3F6B7FCB0B2B7A8BCECB2E2A1AD>
3 5 Vol. 3 No. 5 2012 10 Journal of Food Safety and Quality Oct., 2012 吴 小 娟, 蔡 健 荣 *, 韩 恩, 周 立 娜, 陈 铭 枫 (, 212013) 摘 要 : 目 的 方 法,, 结 果, ph,,, 0.580 V, 5~100 μg/l(r=0.9965), 0.630 μg/l 结 论 关 键 词 : ; ;
509 (ii) (iii) (iv) (v) 200, , , , C 57
59 (ii) (iii) (iv) (v) 500,000 500,000 59I 18 (ii) (iii) (iv) 200,000 56 509 (ii) (iii) (iv) (v) 200,000 200,000 200,000 500,000 57 43C 57 (ii) 60 90 14 5 50,000 43F 43C (ii) 282 24 40(1B) 24 40(1) 58
Microsoft Word - MP2018_Report_Chi _12Apr2012_.doc
人 力 資 源 推 算 報 告 香 港 特 別 行 政 區 政 府 二 零 一 二 年 四 月 此 頁 刻 意 留 空 - 2 - 目 錄 頁 前 言 詞 彙 縮 寫 及 注 意 事 項 摘 要 第 一 章 : 第 二 章 : 第 三 章 : 第 四 章 : 附 件 一 : 附 件 二 : 附 件 三 : 附 件 四 : 附 件 五 : 附 件 六 : 附 件 七 : 引 言 及 技 術 大 綱 人
南華大學數位論文
1 i -------------------------------------------------- ii iii iv v vi vii 36~39 108 viii 15 108 ix 1 2 3 30 1 ~43 2 3 ~16 1 2 4 4 5 3 6 8 6 4 4 7 15 8 ----- 5 94 4 5 6 43 10 78 9 7 10 11 12 10 11 12 9137
李天命的思考藝術
ii iii iv v vi vii viii ix x 3 1 2 3 4 4 5 6 7 8 9 5 10 1 2 11 6 12 13 7 8 14 15 16 17 18 9 19 20 21 22 10 23 24 23 11 25 26 7 27 28 12 13 29 30 31 28 32 14 33 34 35 36 5 15 3 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
皮肤病防治.doc
...1...1...2...3...4...5...6...7...7...9...10... 11...12...14...15...16...18...19...21 I ...22...22...24...25...26...27...27...29...30...31...32...33...34...34...36...36...37...38...40...41...41...42 II
性病防治
...1...2...3...4...5...5...6...7...7...7...8...8...9...9...10...10... 11... 11 I ...12...12...12...13...14...14...15...17...20...20...21...22...23...23...25...27...33...34...34...35...35 II ...36...38...39...40...41...44...49...49...53...56...57...57...58...58...59...60...60...63...63...65...66
中国南北特色风味名菜 _一）
...1...1...2...3...3...4...5...6...7...7...8...9... 10... 11... 13... 13... 14... 16... 17 I ... 18... 19... 20... 21... 22... 23... 24... 25... 27... 28... 29... 30... 32... 33... 34... 35... 36... 37...
全唐诗24
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1 1 - / 2 - / 3 - / 4 - / 5 - I. 1. / 2. / 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9 10 11. 12. 2 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20 21. 22 23. 24. / / 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. II. 1. 2 3. 4 3 5. 6 7 8. 9 10 11 12 13 14. 15.
PET 1 100.000 ppm100.000 ppm 1 10 20% 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些
食 品 中 兽 药 残 留 检 验 一 概 述 二 兽 药 残 留 的 检 验 一 概 述 ( 一 ) 兽 药 和 兽 药 残 留 的 概 念 掌 握 典 型 的 兽 药 : 是 指 用 于 预 防 和 治 疗 畜 禽 疾 病 的 药 物 但 是, 随 着 集 约 化 养 殖 生 产 的 开 展, 一 些 化 学 的 生 物 的 药 用 成 分 被 开 发 成 具 有 某 些 功 效 的 动 物 保
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
é SI 12g C = 6 12 = 1 H2( g) + O2( g) H2O( l) + 286kJ ( 1) 2 1 1 H 2( g) + O2( g) H2O( l) H = 286kJ mol ( 2) 2 1 N 2 ( g) + O2( g) NO 2 ( g) 34kJ 2 1 1 N 2 ( g) + O2( g) NO 2 ( g) H = + 34kJ mol 2 1 N
2. 我 沒 有 說 實 話, 因 為 我 的 鞋 子 其 實 是 [ 黑 色 / 藍 色 / 其 他 顏 色.]. 如 果 我 說 我 現 在 是 坐 著 的, 我 說 的 是 實 話 嗎? [ 我 說 的 對 還 是 不 對 ]? [ 等 對 方 回 答 ] 3. 這 是 [ 實 話 / 對 的
![2. 我 沒 有 說 實 話, 因 為 我 的 鞋 子 其 實 是 [ 黑 色 / 藍 色 / 其 他 顏 色.]. 如 果 我 說 我 現 在 是 坐 著 的, 我 說 的 是 實 話 嗎? [ 我 說 的 對 還 是 不 對 ]? [ 等 對 方 回 答 ] 3. 這 是 [ 實 話 / 對 的](/thumbs/40/20920365.jpg "2. 我 沒 有 說 實 話, 因 為 我 的 鞋 子 其 實 是 [ 黑 色 / 藍 色 / 其 他 顏 色.]. 如 果 我 說 我 現 在 是 坐 著 的, 我 說 的 是 實 話 嗎? [ 我 說 的 對 還 是 不 對 ]? [ 等 對 方 回 答 ] 3. 這 是 [ 實 話 / 對 的")
附 錄 美 國 國 家 兒 童 健 康 與 人 類 發 展 中 心 (NICHD) 偵 訊 指 導 手 冊 I. 開 場 白 1. 你 好, 我 的 名 字 是, 我 是 警 察 [ 介 紹 房 間 內 的 其 他 人, 不 過, 在 理 想 狀 態 下, 房 間 裡 不 該 有 其 他 人 ] 今 天 是 ( 年 月 日 ), 現 在 是 ( 幾 點 幾 分 ) 我 是 在 ( 地 點 ) 問 你
1 ( CIP) /,. :, ISBN X753 CIP ( 2005 ) : : : : /
( 50474050) ( 20040533011) 1 ( CIP) /,. :, 2005. 12 ISBN 7-81105-260-1............. X753 CIP ( 2005 ) 151885 : : 410083 : 0731-8876770 : 0731-8710482 880 1230 1 /32 11. 25 277 2006 3 1 2006 3 1 ISBN 7-81105-260-1
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
捕捉儿童敏感期
目弽 2010 捕捉儿童敏感期 I a mao 2010-3-27 整理 早教资料每日分享 http://user.qzone.qq.com/2637884895 目弽 目彔 目弽... I 出版前言... - 1 竨一章 4 丢孝子癿敂感朏敀乞... - 1 - 妞妞 0 4 岁 海颖 妞妞癿妈妈... - 1 黑白相亝癿地斱... - 1 斵转... - 2 就丌要新帰子... - 2 小霸王...
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98 年 3 月 11 日 依 本 校 98 學 年 度 招 生 委 員 會 第 1 次 會 議 核 定 大 同 技 術 學 院 98 學 年 度 重 點 運 動 項 目 績 優 學 生 單 獨 招 生 簡 章 大 同 技 術 學 院 招 生 委 員 會 編 印 校 址 :600 嘉 義 市 彌 陀 路 253 號 電 話 :(05)2223124 轉 203 教 務 處 招 生 專 線 :(05)2223124
穨學前教育課程指引.PDF
i 1 1.1 1 1.2 1 4 2.1 4 2.2 5 2.3 7 2.4 9 2.5 11 2.6 1 2 1 5 3.1 1 5 3.2 1 5 19 4.1 19 4.2 19 4.3 2 1 4.4 29 4.5 38 4.6 4 3 4.7 47 50 5.1 5 0 5.2 5 0 5.3 6 2 5.4 9 4 5.5 1 2 6 ( ) 1 2 7 ( ) 1 31 ( ) 1
该 方 法 是 用 于 分 析 婴 儿 配 方 奶 粉 中 Cr Mo 和 Se 的 唯 一 官 方 方 法 (AOAC 官 方 方 法 2011.19) 氢 化 物 发 生 -AAS 法 适 用 于 测 定 宠 物 食 品 (AOAC 986.15, 1988) 饲 料 (AOAC 996.17,
利 用 ICP-MS 测 定 营 养 品 中 的 铬 硒 和 钼 应 用 简 报 食 品 检 测 与 农 业 作 者 Lawrence H. Pacquette Andre Szabo 和 Joseph J. Thompson Abbott Nutrition 全 球 研 究 服 务 3300 Stelzer Rd Columbus, OH 摘 要 一 种 经 验 证 的 婴 儿 配 方 奶 粉 和
眼病防治
( 20 010010) 787 1092 1/32 498.50 4 980 2004 9 1 2004 9 1 1 1 000 ISBN 7-204-05940-9/R 019 1880.00 ( 20.00 ) ...1...1...2...3...5...5...6...7...9... 11...13...14...15...17...18...19...20...21 I II...21...22...23...24...25...27...27...28...29...30...31...33...33...34...36...38...39...40...41...42...43...45
中国南北特色风味名菜 _八）
( 20 010010) 7871092 1/32 356.25 4 760 2004 8 1 2004 8 1 11 000 ISBN 7-204-05943-3/Z102 1026.00 ( 18.00 ) ...1...2...2...4...6...7...8...9... 10... 11... 12... 13... 13... 14... 15... 17... 18... 19...
穨ecr2_c.PDF
i ii iii iv v vi vii viii 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 1 26 27 2 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 3 4 41 42 43 5 44 45 46 6 47 48 49 50 51 52 1 53 2 54 55 3 56
電腦相關罪行跨部門工作小組-報告書
- ii - - iii - - iv - - v - - vi - - vii - - viii - (1) 2.1 (2) (3) 13.6 (4) 1.6 (5) 21 (6) (7) 210 (8) (9) (10) (11) ( ) ( 12) 20 60 16 (13) ( ) (
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发展党员工作手册
发 展 党 员 工 作 问 答 目 录 一 总 论...9 1. 发 展 党 员 工 作 的 方 针 是 什 么? 如 何 正 确 理 解 这 个 方 针?... 9 2. 为 什 么 强 调 发 展 党 员 必 须 保 证 质 量?... 9 3. 如 何 做 到 慎 重 发 展?... 10 4. 如 何 处 理 好 发 展 党 员 工 作 中 的 重 点 与 一 般 的 关 系?...11 5.
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9 1 2 3 4 i 5 6 ii iii iv v vi vii viii 1 1 1 2 3 4 2 5 6 2 3 2.10 ( 2.11 ) ( 2.11 ) ( 2.9 ) 7 8 9 3 10 5% 2% 4 11 93% (2001 02 2003 04 ) ( ) 2,490 (100%) 5 12 25% (2.57% 25%) 6 (2001 02 2003 04 ) 13 100%
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1988 4 1998 12 1990 5 40 70.................................................. 40.............................................................. 70..............................................................
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
(CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 / 8501168 1/ 32 7.875
( ) (CIP) : / :,, :,2000.5 ISBN 7-04 - 008822-3 - - N - 42 CIP (2000)60397 55 100009 010-64054588 010-64014048 http:/ / www.hep.edu.cn 8501168 1/ 32 7.875 190 000 8.40, ( ) 1 16 16 16 18 21 22 24 24 24
目 录 院 领 导 职 责... 1 院 长 职 责... 1 医 疗 副 院 长 职 责... 1 教 学 副 院 长 职 责... 2 科 研 副 院 长 职 责... 2 后 勤 副 院 长 职 责... 3 主 管 南 院 区 副 院 长 职 责... 3 党 委 书 记 职 责... 4
目 录 院 领 导 职 责... 1 院 长 职 责... 1 医 疗 副 院 长 职 责... 1 教 学 副 院 长 职 责... 2 科 研 副 院 长 职 责... 2 后 勤 副 院 长 职 责... 3 主 管 南 院 区 副 院 长 职 责... 3 党 委 书 记 职 责... 4 纪 委 书 记 职 责... 5 院 长 办 公 室... 6 院 长 办 公 室 工 作 职 责...
(i) (ii) (iii) (iv) (v) (vi) (vii) (viii) (ix) (x) (xi) 60.99%39.01%
48.55% 1998 19986 30%20086 2009 2009 200 (i) (ii) (iii) (iv) (v) (vi) (vii) (viii) (ix) (x) (xi) 60.99%39.01% 200820092010 772 928960200820092010 1512928 201 1. 20091222(2009)7267 20042008 16,980,954.02
Protocol 1. 2. 3. 4. / ~ / 1. 2. 3. 1 Genetic modified organisms 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. / 2 / / Good Laboratory Practice, GLP / / / ~ / 1. 2. 3. 4. 5. 6. 3 1. 2. 3. 4. 5. 4 European Plant Protection Organization,
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
诺贝尔生理学医学奖获奖者
诺 贝 尔 生 理 学 医 学 奖 获 奖 者 1901 年 E.A.V. 贝 林 ( 德 国 人 ) 从 事 有 关 白 喉 血 清 疗 法 的 研 究 1902 年 R. 罗 斯 ( 英 国 人 ) 从 事 有 关 疟 疾 的 研 究 1903 年 N.R. 芬 森 ( 丹 麦 人 ) 发 现 利 用 光 辐 射 治 疗 狼 疮 1904 年 I.P. 巴 甫 洛 夫 ( 俄 国 人 ) 从 事
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I I II II III 1. 2. 3. III 4. IV 5. 6. 8. 9. 10. 12. IV V V VI VI VII VII VIII VIII IX IX X X XI XI XII XII 1 1 2 2 3 3 4 33 35 4 5 5 6 6 7 ( ) 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17
幻灯片
食 品 安 全 与 重 金 属 检 测 中 国 广 州 分 析 测 试 中 心 舒 永 红 2012 年 12 月 12 日 主 要 内 容 食 品 安 全 不 容 忽 视 重 金 属 污 染 的 主 要 途 径 重 金 属 污 染 的 主 要 危 害 食 品 中 重 金 属 的 检 测 2 食 品 安 全 不 容 忽 视 民 以 食 为 天, 吃 是 头 等 大 事 吃 饱 吃 好 吃 的 是 否
群科課程綱要總體課程計畫書
核 准 文 號 :102 年 4 月 22 日 臺 教 國 署 高 字 第 1020036237 號 國 立 曾 文 高 級 農 工 職 業 學 校 群 科 課 程 綱 要 總 體 課 程 計 畫 書 (102 學 年 度 入 學 學 生 適 用 ) 中 華 民 國 102 年 04 月 22 日 國 立 曾 文 高 級 農 工 職 業 學 校 群 科 課 程 綱 要 總 體 課 程 計 畫 書 核
前 言 根 据 澳 门 特 别 行 政 区 第 11/1999 号 法 律 第 三 条 规 定, 审 计 长 执 行 其 职 责, 已 经 对 财 政 局 提 交 的 2011 年 度 澳 门 特 别 行 政 区 总 帐 目 ( 总 帐 目 ) 进 行 了 审 计 与 2010 年 度 相 同, 本 年 度 的 总 帐 目 由 政 府 一 般 综 合 帐 目 及 特 定 机 构 汇 总 帐 目, 两
EUTECH INSTRUMENTS αlpha-con1000 / Conductivity Controller αlpha CON1000 MEAS ms o C ATC ALARM CAL REL A REL B REL A ENTER ESC AUTO MANU REL
EUTECH INSTRUMENTS αlpha-con1000 / Conductivity Controller αlpha CON1000 MEAS 8.08 25.0 ms o C ATC ALARM CAL REL A REL B REL A ENTER ESC AUTO MANU REL B αlpha-con1000 / αlpha-con 1000 / Eutech Eutech Eutech
EC(2013-1 4)13 第 2 頁 (b) 把 總 目 100 在 2013-14 年 度 常 額 編 制 內 所 有 非 首 長 級 職 位 按 薪 級 中 點 估 計 的 年 薪 總 值 上 限 提 高 12,480,540 元, 即 由 461,070,000 元 增 至 473,550
EC(2013-1 4)13 財 務 委 員 會 人 事 編 制 小 組 委 員 會 討 論 文 件 2014 年 1 月 8 日 總 目 100- 海 事 處 分 目 000 運 作 開 支 總 目 92- 律 政 司 分 目 000 運 作 開 支 總 目 158- 政 府 總 部 : 運 輸 及 房 屋 局 ( 運 輸 科 ) 分 目 000 運 作 開 支 請 各 委 員 向 財 務 委 員
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華 夏 盃 全 國 全 國 數 學 奧 林 匹 克 邀 請 賽 ( 華 南 賽 區 ) 晉 級 賽 比 賽 詳 情 : 一 比 賽 對 象 : 小 學 一 至 六 年 級 中 學 一 二 年 級 二 比 賽 日 期 及 時 間 : 年 2 月 15 日 ( 星 期 日 ) 小 學 組 小 一 級 小 二 級 小 三 級 小 四 級 小 五 級 小 六 級 時 間 13:10~1:20 13:10~1:20
1 2 / 3 1 A (2-1) (2-2) A4 6 A4 7 A4 8 A4 9 A ( () 4 A4, A4 7 ) 1 (2-1) (2-2) ()
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 544-2016 代 替 HJ 544-2009 固 定 污 染 源 废 气 硫 酸 雾 的 测 定 离 子 色 谱 法 Stationary source emission-determination of sulfuric acid mist-ion chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿
Ps22Pdf
1 1 1 5 10 12 13 13 16 19 26 31 33 37 38 38 49 53 60 63 79 81 81 92 112 129 132 135 144 149 150 150 155 158 1 165 178 187 191 193 194 194 207 212 217 218 223 231 233 234 234 239 245 247 251 256 259 261
肉蛋鸡养殖（二）
...1...2....3...3...5...6...7 18...10...13...16...17...18...20....22...30...33....35...38...40 I ...43...48...54...56...57...62...65...68...71...72...74....76...77...99... 103... 110... 115... 119... 120...
卡尔费休库仑滴定仪和水蒸发器测量卡氏炉标准物质
Certificate of Ana lysis Apura Certified Reference Material Producer: Accreditation: Description of CRM: Lot No.: Composition: Merck KGaA, Frankfurter Str. 250, 64293 Darmstadt, Germany. Merck KGaA, Darmstadt,
< F63756D656E D2D796E2DB9A4D7F72D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA31C6DA2D30302DB7E2C3E6CDC6BDE9A3A D31A3A92E6D6469>
绎 阴 元元 元元 2237 36121 11623 AA I AA II AA IIIa AA IVa 4-7 颐 3 v/v 1h AA I AA II AA IIIa AA IVa 4 1~1 滋 g ml -1 4 r 2.999 3 AA I 97.2%~12.6% AA II 58.3%~98.% AA IIIa 73.6%~86.% AA IVa 82.5% ~111.4%.16%~
無機分析前処理三種の神器_2010jaima
2010 Email:info@gls.co.jp 2 OK 3 4 5 6 HCl 80 PP, PPDigiTUBE HNO3 80 120 PP, 80 110PPDigiTUBE H2SO4 230 HF 95 PP HCl/HNO3 95110 PP H2SO4/HNO3 1 st 200 2 nd 80120 HNO3/HClO4 145 200 7 p213, (5) 2006, SCP
4 / ( / / 5 / / ( / 6 ( / / 7 1 2 / 3 ( 4 ( 2003 8 ( 2
: / ( 6 (2003 8 : ( 1 ( ( / / (,, ( ( - ( - (39mm 29mm 2 ( 1 2 3-6 3 6-24 6-48 12-24 8-12 WSK / WSK WSK 1 4 / ( / / 5 / / ( / 6 ( / / 7 1 2 / 3 ( 4 ( 2003 8 ( 2 9 5 ( 10 3 11 / (600 4 5 AA 710 AB 720 730
Microsoft Word _刘丽丽-二校
7 2 Vol. 7 No. 2 2016 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2016 刘丽丽 *, 刘谦, 王宇 (, 071001) 摘 要 : 目的, 方法, HLB, C 18, ESI 结果 0.1~10 μg/kg, 0.999, 0.1 0.2 10.0 μg/kg 3, 95.0%~103.2%, 3.72%~6.85%, 0.1
<4D6963726F736F667420576F7264202D2033A1A25F484A203737372D323031355FBFD5C6F8BACDB7CFC6F820BFC5C1A3CEEFD6D0BDF0CAF4D4AACBD8B5C4B2E2B6A820B5E7B8D0F1EEBACFB5C8C0EBD7D3CCE5B7A2C9E4B9E2C6D7B7A82E646F63>
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 777-2015 空 气 和 废 气 颗 粒 物 中 金 属 元 素 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 Ambient air and waste gas from stationary sources emission -Determination of metal elements in ambient
1 2 6 8 15 36 48 55 58 65 67 74 76 150 152 1 3 1 2 4 2 2001 2000 1999 12 31 12 31 12 31 304,347 322,932 231,047 14,018 16,154 5,665 (i) 0.162 0.193 0.082 (ii) 0.165 0.227 0.082 (iii) 10.08 13.37 6.47 0.688
Microsoft Word - Panel Paper on T&D-Chinese _as at 6.2.2013__final_.doc
二 零 一 三 年 二 月 十 八 日 會 議 討 論 文 件 立 法 會 CB(4)395/12-13(03) 號 文 件 立 法 會 公 務 員 及 資 助 機 構 員 工 事 務 委 員 會 公 務 員 培 訓 及 發 展 概 況 目 的 本 文 件 介 紹 公 務 員 事 務 局 為 公 務 員 所 提 供 培 訓 和 發 展 的 最 新 概 況, 以 及 將 於 二 零 一 三 年 推 出
HJ HJ/T HBC The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings
HJ HJ/T 201 2005 HBC 12 2002 The technical requirement for environmental labeling products Water based coatings 2005 11 22 2006 01 01 ... III 1... 2... 3... 4... 5... 6... A ( )... B ( ) VOC... 8 C ( )...
I ............ 1.1...1 1.2...1 1.3...2 1.4...2 1.5...3 2.1...4 2.2...9 2.3...10 2.3.1 1.11 2.3.2 2.12 2.3.3 3...13 2.3.4 4...14 II 2.4...15 2.4.1...15 2.4.2...19 2.4.3...20 2.5...21 2.5.1...21 2.5.2...23
Microsoft Word - report final.doc
殘 疾 人 士 無 障 礙 運 輸 需 要 研 究 調 查 報 告 書 目 錄 I. 撮 要 II. III. IV. 前 言 調 查 目 的 文 獻 回 顧 V. 調 查 方 法 VI. 調 查 結 果 VII. 分 析 及 討 論 VIII. 建 議 IX. 鳴 謝 I. 撮 要 殘 疾 人 士 在 日 常 生 活 上 面 對 不 少 困 難 與 挑 戰, 健 全 人 士 未 必 可 以 身 同
九龍城區議會
九 龍 城 區 議 會 食 物 環 境 衞 生 事 務 委 員 會 第 十 次 會 議 記 錄 日 期 : 2013 年 7 月 11 日 ( 星 期 四 ) 時 間 : 下 午 2 時 30 分 地 點 : 九 龍 城 民 政 事 務 處 會 議 室 出 席 者 : 主 席 : 黃 以 謙 議 員 副 主 席 : 黃 潤 昌 議 員 委 員 : 李 慧 琼 議 員, JP ( 於 下 午 3 時
第 二 輯 目 錄.indd 2 目 錄 編 寫 說 明 附 : 香 港 中 學 文 憑 中 國 語 文 科 評 核 模 式 概 述 綜 合 能 力 考 核 考 試 簡 介 及 應 試 技 巧 常 用 實 用 文 文 體 格 式 及 寫 作 技 巧 綜 合 能 力 分 項 等 級 描 述 練 習 一
作 出 發 者 : 劉 梓 淩 版 : 精 工 出 版 社 行 : 精 工 印 書 局 香 港 銅 鑼 灣 道 168 號 電 話 :2571 1770 2554 1247 傳 真 :2806 0974 2873 2412 網 二 O 一 一 年 址 :http://www.jingkung.com 初 版 版 權 所 有, 翻 版 必 究 如 未 獲 得 本 公 司 同 意, 不 得 用 任 何
江苏宁沪高速公路股份有限公司.PDF
- 1 - - 2 - - 3 - - 4 - - 5 - - 6 - - 7 - - 8 - 33.33% ( ) ( ) ( ) 33.33% ( ) ( ) ( ) 1 1 1992 8 3200001100976 1997 6 27 H 12.22 2001 1 16 A 1.5 2001 12 3 503,774.75 14,914,399,845.00 13,445,370,274.00
國立中山大學學位論文典藏.PDF
國立中山大學教育研究所 碩士論文 Amabile 創造力成分模式與共識評量技術之驗證 以國小五年級繪畫為例 研究生 : 賴足菁撰 指導教授 : 鄭英耀 中華民國九十五年七月 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 B1
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
TSI 8384/8385/8386 Manual
8384/85/86 TSI/ VELOCITY FLOWRATE PRESSURE zero TEMP HUMIDITY SAMPLE options NEXT TEST clear STATISTICS review data SAMPLE INTERVAL HEAT FLOW THERMAL PITOT ACTUAL STANDARD ENTER ON/OFF 7 1 8 TEL:(02)26018201
VI. 知 识 产 权 及 个 人 资 料 25 VII. 鸣 谢 拨 款 资 助 28 VIII. 查 询 29 IX. 不 具 约 束 力 的 协 议 29 X. 其 他 29 附 件 收 集 个 人 资 料 声 明 31 注 : 1. 本 指 引 应 与 青 年 发 展 基 金 辖 下 的 具
青 年 发 展 基 金 具 创 意 的 青 年 发 展 计 划 拨 款 资 助 申 请 指 引 (2016-17) 目 录 页 数 I. 引 言 1 1.1 背 景 1 1.2 宗 旨 1 II. 申 请 拨 款 1 2.1 申 请 机 构 的 资 格 要 求 1 2.2 拟 议 活 动 的 要 求 2 2.3 资 助 方 式 及 资 助 金 上 限 4 2.4 申 请 程 序 及 方 法 4 2.5
Microsoft Word - 8 期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 8 期 2013 年 4 月 989 养 阴 清 肺 糖 浆 指 纹 图 谱 研 究 1, 姜 姗 2, 冯 丽 君 2, 孔 慧 2, 曲 昌 海 2, 尹 兴 斌 2, 倪 健 1. 北 京 中 医 药 大 学 教 务 处, 北 京 100029 2. 北 京 中 医 药 大 学 中 药 学
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720/730 ICP-OES 720/730 ICP-OES 2010 AA ICP-OES 7700 ICP-MS ICP-OES 720/730 ICP-OES CCD 720/730 ICP-OES ICP-OES (720/730) (725/735) 720/730 ICP-OES CCD ICP-OES 2 1938 1965 1976 HP 5992A GC/MS 1983 HP 5890A
尿路感染防治.doc
...1...1...2...4...6...7...7...10...12...13...15...16...18...19...24...25...26...27...28 I II...29...30...31...32...33...34...36...37...37...38...40...40...41...43...44...46...47...48...48...49...52 III...55...56...56...57...58
-2 4 - cr 5 - 15 3 5 ph 6.5-8.5 () 450 mg/l 0.3 mg/l 0.1 mg/l 1.0 mg/l 1.0 mg/l () 0.002 mg/l 0.3 mg/l 250 mg/l 250 mg/l 1000 mg/l 1.0 mg/l 0.05 mg/l 0.05 mg/l 0.01 mg/l 0.001 mg/l 0.01 mg/l () 0.05 mg/l
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2015年廉政公署民意調查
報 告 摘 要 2015 年 廉 政 公 署 周 年 民 意 調 查 背 景 1.1 為 了 掌 握 香 港 市 民 對 貪 污 問 題 和 廉 政 公 署 工 作 的 看 法, 廉 政 公 署 在 1992 至 2009 年 期 間, 每 年 均 透 過 電 話 訪 問 進 行 公 眾 民 意 調 查 為 更 深 入 了 解 公 眾 對 貪 污 問 題 的 看 法 及 關 注, 以 制 訂 適 切
心理障碍防治（下）.doc
( 20 010010) 787 1092 1/32 498.50 4 980 2004 9 1 2004 9 1 1 1 000 ISBN 7-204-05940-9/R 019 1880.00 ( 20.00 ) ...1...2...2...3...4...5...6...7...8...9...10... 11...12...13...15...16...17...19...21 I ...23...24...26...27...28...30...32...34...37...39...40...42...42...44...47...50...52...56...58...60...64...68
绝妙故事
980.00 III... 1... 1... 4... 5... 8...10...11...12...14...16...18...20...23...23...24...25...27...29...29...31...34...35...36...39...41 IV...43...44...46...47...48...49...50...51...52...54...56...57...59...60...61...62...63...66...67...68...69...70...72...74...76...77...79...80
5498 立 法 會 2013 年 3 月 27 日 李 國 麟 議 員, S.B.S., J.P. 林 健 鋒 議 員, G.B.S., J.P. 梁 君 彥 議 員, G.B.S., J.P. 黃 定 光 議 員, S.B.S., J.P. 湯 家 驊 議 員, S.C. 何 秀 蘭 議 員 李
立 法 會 2013 年 3 月 27 日 5497 會 議 過 程 正 式 紀 錄 2013 年 3 月 27 日 星 期 三 上 午 11 時 正 會 議 開 始 出 席 議 員 : 主 席 曾 鈺 成 議 員, G.B.S., J.P. 何 俊 仁 議 員 李 卓 人 議 員 涂 謹 申 議 員 陳 鑑 林 議 員, S.B.S., J.P. 梁 耀 忠 議 員 劉 皇 發 議 員, 大 紫
Microsoft Word 李秀英-二校
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 / - 李秀英 1, 黄嘉乐 1, 邱志超 1, 何雪滢 2, 林森煜 1, 黄宝华 2, 郭新东 (1., 511400; 2., 510006) 1* 摘要 : 目的,, - (UPLC-MS/MS) 方法, 1.5 mol/l, 100 10 min ph,
榫 卯 是 什 麼? 何 時 開 始 應 用 於 建 築 中? 38 中 國 傳 統 建 築 的 屋 頂 有 哪 幾 種 形 式? 40 大 內 高 手 的 大 內 指 什 麼? 42 街 坊 四 鄰 的 坊 和 街 分 別 指 什 麼? 44 北 京 四 合 院 的 典 型 格 局 是 怎 樣 的
目 錄 中 華 醫 藥 以 醫 術 救 人 為 何 被 稱 為 懸 壺 濟 世? 2 什 麼 樣 的 醫 生 才 能 被 稱 為 華 佗 再 世? 4 中 醫 如 何 從 臉 色 看 人 的 特 質? 6 中 醫 怎 樣 從 五 官 看 病? 8 中 醫 看 舌 頭 能 看 出 些 什 麼 來? 10 中 醫 真 的 能 靠 一 個 枕 頭, 三 根 指 頭 診 病 嗎? 12 切 脈 能 判 斷
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
Microsoft Word 张喜金-二校 出3109、3111
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 张喜金 *, 苏昭仑, 黄康惠 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, / (V:V=60:40), 1.2 ml/min, Waters Spherisorb C 18, 40 ; 203 nm 结果 0.1023~0.5118 mg/ml, r>0.999,
Microsoft Word - Entry-Level Occupational Competencies for TCM in Canada200910_ch _2_.doc
草 稿 致 省 級 管 理 單 位 之 推 薦 書 二 零 零 九 年 十 月 十 七 日 加 拿 大 中 醫 管 理 局 聯 盟 All rights reserved 序 言 加 拿 大 中 醫 管 理 局 聯 盟, 於 二 零 零 八 年 一 月 至 二 零 零 九 年 十 月 間, 擬 定 傳 統 中 醫 執 業 之 基 礎 文 件 由 臨 床 經 驗 豐 富 之 中 醫 師 教 育 者 及
Microsoft Word - Paper on PA (Chi)_2016.01.19.docx
立 法 會 發 展 事 務 委 員 會 二 零 一 六 年 施 政 報 告 及 施 政 綱 領 有 關 發 展 局 的 措 施 引 言 行 政 長 官 在 二 零 一 六 年 一 月 十 三 日 發 表 題 為 創 新 經 濟 改 善 民 生 促 進 和 諧 繁 榮 共 享 的 二 零 一 六 年 施 政 報 告 施 政 報 告 夾 附 施 政 綱 領, 臚 列 政 府 推 行 的 新 措 施 和
穨_2_.PDF
6 7.... 9.. 11.. 12... 14.. 15.... 3 .. 17 18.. 20... 25... 27... 29 30.. 4 31 32 34-35 36-38 39 40 5 6 : 1. 2. 1. 55 (2) 2. : 2.1 2.2 2.3 3. 4. ( ) 5. 6. ( ) 7. ( ) 8. ( ) 9. ( ) 10. 7 ( ) 1. 2. 3. 4.