在多台气相色谱上分析样品的又一省时选择分析复杂样品时为了满足检测限的要求克服基质干扰或者确定未知峰, 可能需要不同类型的 GC 特殊检测器刑侦分析常常需要质谱来获得严谨的数据, 已备在审理犯罪案件中使用所以, 在这种情况下, 一般要采用不同的 GC 系统多次运行分析样品, 每次都用特殊的检

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峥朔符
5 years ago
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1 微板流路控制技术分流器花费更少的时间获取更多信息

在多台气相色谱上分析样品的又一省时选择分析复杂样品时为了满足检测限的要求克服基质干扰或者确定未知峰, 可能需要不同类型的 GC 特殊检测器刑侦分析常常需要质谱来获得严谨的数据, 已备在审理犯罪案件中使用所以, 在这种情况下, 一般要采用不同的 GC 系统多次运行分析样品, 每次都用特殊的检测器安捷伦提供一种节省时间的方法 :

2 在多台气相色谱上分析样品的又一省时选择分析复杂样品时为了满足检测限的要求克服基质干扰或者确定未知峰, 可能需要不同类型的 GC 特殊检测器刑侦分析常常需要质谱来获得严谨的数据, 已备在审理犯罪案件中使用所以, 在这种情况下, 一般要采用不同的 GC 系统多次运行分析样品, 每次都用特殊的检测器安捷伦提供一种节省时间的方法 : 使用我们的微板流路控制技术分流器将单一色谱柱流出的组分分流到同一台 GC 上的两个或多个检测器虽然使用分流器并不是新技术, 但由于分流硬件的挑战, 这一技术的应用受到了限制比如, 优化的性能需要惰性低热容死体积小无泄漏的分离器, 而且密封材料中不能有外泄的气体, 还要能够承受气相色谱分析的温度安捷伦的技术如何克服以前分流器的挑战难题采用传统的分流器 : 玻璃 Y 形连接头难以正确安装, 色谱柱或熔融石英管有时会因为柱箱温循环而出现连接松动某些分流器使用聚酰亚胺密封垫, 这种材料在高温下会释放出气体, 并且由于热循环过程中聚合物的收缩而出现泄漏挑战石墨密封垫分离器虽然消除了热循环的问题, 但是其惰性可能引起问题 ; 在高温下石墨会释放气体污染物, 将活性颗粒物引入样品流路如果没有采用尾吹气进行压力补偿, 还有可能常压检测器的气体泄漏进入质谱仪各种检测器上的分流比取决于阻尼管的长度和内径 (i.d.) 选择正确尺寸需要计算, 这可能影响色谱性能, 尤其是采用质谱检测器时 ( 真空 ) 采用安捷伦的微板流路控制技术分流器模块 : 安捷伦的解决方案连接到检测器的色谱柱和限流器使用金属密封垫安装在模块上, 不会释放气体不会造成颗粒物不会松动, 消除了泄漏 ( 即使柱温进行高达 350 ºC 的循环后 ) 所有表面都经过脱活, 以形成完全惰性的样品流路辅助 EPC 可以用来保证没有从 GC 检测器到 MSD 的气体返流, 保护了离子源不受损害采用一个基于 Microsoft Excel 的简单计算器来确定获得特定分流比所需的限流器尺寸, 请参阅技巧和工具, 获取更多信息

应用中使用带尾吹气的两通或三通分流器进样口检测器 1 检测器色谱柱分离器 GC 柱箱图 1. 不带尾吹气的两通分流器的连接示意图色谱柱到检测器 1 到检测器图. 没有尾吹气连接头的两通分流器.

MSD, 之间保持恒定的分流比因为 EPC 压力可以时间程序控制, 所以可以实现一些有用的操作, 如从色谱柱反吹不想要的重组分在不放空 MSD 系统的情况下更换色谱柱进样口检测器 1 检测器色谱柱分流器 GC 柱箱图 3.

3 工作原理安捷伦提供几种不同的采用我们微板流路控制专利技术的分流器 1. 两通分流器, 不带尾吹气这一分流器将色谱柱流出物分流到两个不同的检测器对于设置了单一的配置, 且不经常更换色谱柱或改变参数的实验室来说, 使用分流器是很有用的最好在高于 ml/min 的柱流速条件下使用, 且采用常压检测器虽然这种分流器在小心设置的条件下也能用于分流到 MSD, 但是, 我们强烈推荐在 MSD 应用中使用带尾吹气的两通或三通分流器进样口检测器 1 检测器色谱柱分离器 GC 柱箱图 1. 不带尾吹气的两通分流器的连接示意图色谱柱到检测器 1 到检测器图. 没有尾吹气连接头的两通分流器. 两通分流器, 带尾吹气这一分流器采用电子压力控制 (EPC) 提供尾吹气源使用辅助 EPC 模块保持分流器在已知的恒定压力下, 这样就更容易分流到真空检测器, 如 MSD 它简化了分流器参数的选择, 允许计算色谱设置的所有参数恒定压力尾吹允许色谱柱在恒流模式运行同时, 在不同操作压力的两个检测器, 如 FPD 和 MSD, 之间保持恒定的分流比因为 EPC 压力可以时间程序控制, 所以可以实现一些有用的操作, 如从色谱柱反吹不想要的重组分在不放空 MSD 系统的情况下更换色谱柱进样口检测器 1 检测器色谱柱分流器 GC 柱箱图 3. 尾吹气的两通分流器的连接示意图辅助 EPC 或 PCM 辅助 EPC 或 PCM 到检测器到检测器 1 色谱柱图 4. 带尾吹气连接头的两通分流器 3. 三通分流器, 带尾吹气这一分流器的操作与带尾吹气的两通分流器相同, 但是可以将一根色谱柱的流出物分流到三个不同的检测器到检测器进样口辅助 EPC 检测器 1 检测器限流器 3 到检测器 3 到检测器 1 色谱柱分流器限流器 3 MSD 注意 : 吹扫的微板流路控制装置, 如分流器, 将另外的气流引入样品流中对于某些在低流速下工作的检测器, 如 MSD 和 TCD, 灵敏度将会有一定的降低辅助 EPC 或 PCM 色谱柱图 6. 带尾吹气连接头的两通分流器 GC 柱箱图 5. 不带尾吹气的两通分流器的连接示意图如需了解提高实验室效率的方法, 请访问 3

4 多个检测器同时采集数据进行刑侦样品毒理学筛查的实验室必须应对分析更多含有复杂基质干扰物的样品的挑战安捷伦系统通过多种措施解决这些问题 : 结合快速 GC 减少运行时间 ; 使用微板流路控制技术分流器同时收集扫描 SIM 和 NPD 数据及采用反吹防止基质重组分污染检测器 ; 使用去卷积报告软件 (DRS) 简化数据解析总的时间节省高于 85%, 不包含使用 DRS 节省的时间使用 Agilent GC/MSD 系统和解卷积报告软件 (DRS) 进行刑侦毒理学快速筛查安捷伦应用文摘 CHCN 行业 : 刑侦药物检测采集结束后的重组分被反吹扫描 -TIC NPD SIM- 离子 45( 芬太尼目标离子 ) 可替宁. 眠尔通 3. 卡立普多 4. 咖啡因 5. 可可碱 6. 内标物 7. 多塞平 ( 反式 ) 8. 舍曲林 9.? 10. 安定 11. 氢可酮 1. 去甲西泮 13. 芬太尼图 7. 全血样品的筛查色谱图 4

5 不用全扫描 MS 检测未知痕量农药残留水果和蔬菜萃取物是典型的非常复杂的分析物通常采用选择性 GC 检测器, 如 NPD ECD 和 FPD, 来分析这些萃取物中的痕量农药残留质谱最常用于确认 GC 检测器的结果图 8 显示色谱柱流出物如何被分流成三部分进入两个 GC 检测器和 MSD 可见, 分流器系统可以从一次进样中提供四个以上信号 ( 两个 GC 信号 SIM 和全扫描色谱图 ) 与保留时间锁定 (RTL) 元素选择性检测器色谱和保留时间锁定农药数据库相结合, 可以在不用全扫描质谱情况下鉴定痕量农药残留使用保留时间锁定和 3 通分流器鉴定草莓萃取物中的未知物安捷伦应用文摘 CHCN 行业 : 环境食品 TIC μecd DFPD (S) DFPD (P) 图 8. 用 GC 信号检测 TIC 中没有发现的草莓萃取物未知化合物如需了解提高实验室效率的方法, 请访问 5

6 反吹缩短样品运行时间此例说明在采用顶空萃取和 GC 分析残留溶剂时使用带尾吹的两通分流器反吹迟流出的杂质和高沸点溶剂 / 稀释剂结合 7890 GC 更快的柱箱温度冷却, 反吹减少了样品运行时间改善残留溶剂分析的保留时间, 峰面积重现性和灵敏度安捷伦应用文摘 CHCN 行业 : 药物 1 4, 5, 6 7, 8 10, 11, , 3, 4, 5, 6, 7, , 图 9. 第一类和第二类残留溶剂, 3 1. 甲醇. 1,1 二氯乙烯 3. 乙腈 4. 二氯甲烷 5. 反式 1, 二氯乙烯 6. 己烷 7. 顺式 1, 二氯乙烯 8. 硝基苯 ( 与 7 共流出 ) 9. 氯仿 10. 四氯化碳 11. 环己烷 ( 与 10 和 1 共流出 ) 1. 1,1,1 三氯乙烷 ( 与 10 和 11 共流出 ) 13. 苯 14. 1, 二甲氧基乙烷 15. 1, 二氯乙烷 16. 三氯乙烯 17. 甲基环己烷 18. 1,4 二氧六环 19. 吡啶 0. 甲苯 1. - 己酮. 氯苯 3. 乙苯 4. DMF 5. 间 - 二甲苯 6. 对 - 二甲苯 7. 邻 - 二甲苯 8. N,N 二甲基乙酰胺 9. 四氢化萘 6 min 后运行反吹 1. 1,1 - 二氯乙烯. 四氯化碳 3. 1,1,1 三氯乙烷 4. 苯 5. 1, 二氯乙烷柱温 50 ºC 1 4, 5 反吹开始图 10. 第一类残留溶剂的反吹 6

7 三通分流器的其它用途将微板流路控制技术模块作为流量设定模块, 它可以以不同的方式配置来完成不同的任务比如 : 检测器 3 出口 4 3 检测器出口两通分流器堵上一个端口, 三通分流器就可以用作为两通分流器图 11 所示为典型的三通分流器连接配置检测器 1 出口图 1 显示了三通分流器如何转换为两通分流器堵上端口 1( 可以采用分流器套件中提供的螺母和密封垫, 加上一段短不锈钢丝来堵上端口 ), 色谱柱连接到端口两个检测器限流器连接到辅助 EPC 入口 1 色谱柱入口端口 3 和 4 图 11. 典型的三通分流器连接配置两根色谱柱进, 两个检测器出采用图 13 所示的配置, 可以使用一个方法在进样口 1 和色谱柱 1 进样, 而不使用色谱柱进样口的压力设置在低值, 产生一个通过色谱柱的小的吹扫气流 ( 最小 0.5 ml/min), 第二个方法可以转变这种状态, 吹扫色谱柱 1 的同时采用进样口和色谱检测器出口 4 3 检测器 1 出口柱分析样品对于那些常常需要使用不同固定相色谱柱的实验室来说这是很有用的设置与两通分流器相同, 只是色谱柱流速的计算现在要等色谱柱入口于色谱柱 1 和色谱柱流速的总和因为两根色谱柱的流失物要同时进入检测器, 所以在这种配置中要使用低流失固定相辅助 EPC 入口 1 连接图 1. 三通分流器配置为两通分流器 4 3 检测器出口检测器 1 出口色谱柱入口 1 辅助 EPC 入口色谱柱 1 入口图 13. 色谱柱未使用如需了解提高实验室效率的方法, 请访问 7

这里有您获得更快分析结果所需要的产品 7890 GC 或 6890N GC 配备两个或三个检测器分流器选件或附件强烈建议现场安装和认证辅助 EPC 模块推荐使用辅助 EPC 吹扫调节套件 PCM 可代替辅助 EPC 使用, 但不推荐在本应用中使用高温 SilTite 密封垫和接头脱活的石英管用于检测器限流器分流器计算器软件 ( 包含在分流器选件和配件中 )

8 这里有您获得更快分析结果所需要的产品 7890 GC 或 6890N GC 配备两个或三个检测器分流器选件或附件强烈建议现场安装和认证辅助 EPC 模块推荐使用辅助 EPC 吹扫调节套件 PCM 可代替辅助 EPC 使用, 但不推荐在本应用中使用高温 SilTite 密封垫和接头脱活的石英管用于检测器限流器分流器计算器软件 ( 包含在分流器选件和配件中 ) 计算获得从色谱柱到多个检测器需要的分流比所需的限流器尺寸 ( 内径和长度 ) 一组 8 种典型配置已经预先计算好, 在每个分流器的说明书中均可找到它们可用于各种检测器的组合和分流比 Microsoft Excel 97 或更新的版本如需了解更多信息参阅 : 安捷伦 G3181B 两通分流器套件, 不带尾吹气, 安装和操作指南, 安捷伦手册, 出版物编号 G ; 安捷伦 G3180B 两通分流器套件, 带尾吹气, 安装和操作指南, 安捷伦手册, 出版物编号 G ; 安捷伦 G3183B 三通分流器套件安装和操作指南, 安捷伦手册, 出版物编号 G 如需了解更多信息 : 查找当地的安捷伦客户中心 : 在线询价 : 联系我们 : customer-cn@agilent.com 安捷伦客户服务中心 : 免费专线 : ( 手机用户 ) 安捷伦科技大学 : 本资料中的信息说明和指标如有变更, 恕不另行通知安捷伦科技公司版权所有, 年 6 月 10 日中国印刷 CHCN

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CHCN.qxd 将维护时间从数小时缩短到数分钟微板流路控制技术 QuickSwap 产品应用软件服务减少维护时间而不降低工作效率的可靠途径任何 GC/MS 系统的常规操作都需要适当维护进样口和色谱柱最简单的情况也要降温进样口和传输管, 以便更换衬管或维护色谱柱甚至, 更换色谱柱需要关闭质谱仪等其他步骤, 以冷却离子源并放空真空系统一旦完成了维护, 必须重新启动系统, 抽真空, 在重新分析样品之前要老化系统以除去水蒸气