食品风险监测项目 GB 方法配置方案 样品基质大类 粮食及粮食制品 小麦粉 大米 谷物粉类制成品 六六六 滴滴涕 GB/T Sep-Pak Florisil 6cc/1g GC/GCMS 方法前处理参考 NY/T 黄曲霉毒素 B1 GB/T

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1 食品风险监测项目 GB方法配置方案

2 食品风险监测项目 GB 方法配置方案 样品基质大类 粮食及粮食制品 小麦粉 大米 谷物粉类制成品 六六六 滴滴涕 GB/T Sep-Pak Florisil 6cc/1g GC/GCMS 方法前处理参考 NY/T 黄曲霉毒素 B1 GB/T LC-FLR: 免疫亲和柱 XBridge C 18, 5 μm, mm B1\B2\G1\G2 过氧化苯甲酰 GB/T Atlantis T3, 5 μm, GB 方法中要求将过氧化苯甲酰用碘化钾还原为苯甲酸再进行 LC 分析, 然而苯甲酸极性强, 在一般反相 C 18 柱上保留差, 需要运行高比例水相条件, 易发生疏水塌陷问题, 使用沃特世 Atlantis T3 柱可以大大增加苯甲酸的反相保留, 同进不会发生疏水塌陷的问题 甲醛次硫酸氢钠 GB/T DNPH SunFire C 18, 5μm, 方法依据沃特世成熟解决方案 玉米赤霉烯酮 GB/T 免疫亲和柱 XBridge C 18, 5μm, mm 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 GB/T 脱氧雪腐镰刀菌烯醇衍生物 (3A-DON 15A-DON) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱 XBridge C 18, 5μm, mm SN/T Oasis HLB 3 cc/60 mg Atlantis T3, 3 μm, mm 伏马菌素 B1 指定检测方法伏马菌素免疫亲和柱 C 18 柱 前处理小柱完全摘自 SN/T 方法 曲酸指定检测方法 HSS T3 有利于极性化合物的反相保留 噻二唑指定检测方法 BEH C 18, 1.7 μm, mm 赭曲霉毒素 A GB/T 马拉硫磷 赭曲霉毒素 A 免疫亲和柱 mm GB/T Sep-Pak Silica 6 cc/1 g 前处理配置方案完全符合 GB GB/T Envi-18, Envi-Carb, Sep- Pak NH2 3cc/500mg 异丙威 GB/T Sep-Pak NH2 6cc/500mg 杀螟硫磷 GB/T 喹硫磷 3cc/500mg GCMS 方法 GC 方法, 前处理配置方案参考 NY/T GC 方法 GB/T LLE GC 方法 GB/T 其中 : 黄曲霉毒素 B1 六六六 滴滴涕方法配置同上 苯甲酸 山梨酸 合成着色剂 ( 柠檬黄 日落黄 胭脂红 苋菜红 诱惑红 亮蓝 ) GB/T GB/T GB/T GB/T cc/500mg Sep-Pak QMA plus 360 mg LC: SymmetryShield TM RP18, 5 μm, SymmetryShield RP18, 5 μm, GC 方法 使用 SymmetryShield RP18 可同时分析安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 脱氢乙酸, 解决使用常规 C 18 柱同时分析糖精钠和脱氢乙酸很难分开, 干扰大, 若单独分析脱氢乙酸峰形拖尾的问题, 提高分析效率 使用 Sep-Pak QMA 小柱解决了传统方法使用聚酰胺粉吸附以及液液萃取方式, 方法操作步骤复杂, 试剂消耗量很大, 重复性差的问题 很多滤膜对色素有一定的吸附作用, 建议使用沃特世 GHP 滤膜 甲醛 SN/T Sep-Pak DNPH SunFire C 18, 5μm, mm 依据沃特世成熟解决方案 乌洛托品 SN/T Oasis MCX 3cc/60mg 四唑嘧磺隆 甲基苯苏呋安 醚磺隆等 45 种农药 ACQUITY UPLC HILIC, 1.7μm, 2.1mm 50mm SN/T GPC 净化 C 18, 5 μm, 其中 : 黄曲霉毒素 B1 过氧化苯甲酰方法配置同上 配置方案完全摘自国标方法

3 食用油 油脂及其制品 食用植物油 食用油脂制品 食用动物油脂 食用植物油 ( 煎炸过程用油 ) 苯并 (a) 芘 GB/T 丁基羟基茴香醚 (BHA) 二丁基羟基甲苯 (BHT) 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) 叔丁基对苯二酚 (TBHQ) GB/T cc/10g GC 方法 : Sep-Pak 干燥柱 +Sep-Pak Silica+Sep-Pak Florisil(10g) 沃特世 PAH 多环芳烃分析柱, 5 μm, SN/T LLE 提取 C 18, 10 μm, LC 方法 GB/T 没食子酸丙酯 (PG) SN/T LLE 提取 C 18, 10 μm, 游离棉酚 GB/T 邻苯二甲酸酯 (DBP DEHP DINP) GB/T SN/T 玉米赤霉烯酮 SN/T Sep-Pak silica3 cc/500 mg 串联 Sep-Pak PSA 3cc/500mg 1. PSA 玻璃柱 2. QuEChERS 法, 50 mg PSA 粉, 50 mg C 18 粉, 150 mg MgSO 4 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱 Symmetry C 18, 5 μm, GC/MS 方法 双酚 A 指定检测方法 QuEChERS(CEN)+ Oasis HLB C 18 壬基酚指定检测方法 C 18 其中 : 黄曲霉毒素 B1 伏马菌素 B1 方法配置同上 克伦特罗 沙丁胺醇 莱克多巴胺 LC/MS: CORTECS C 18, 2.7 μm, mm II: CORTECS C 18, 2.6 μm, mm C 18, 5 μm, mm 配置方案完全摘自 GB GB/T , GC 方法, GPC 净化 LC 方法 GB/T Oasis MCX 3 cc/60 mg Atlantis T3, 5 μm, 配置方案完全摘自 GB 农业部第 1025 公告 Oasis MCX 60mg/3cc BEH C 18, 1.7 μm, mm GB/T Oasis MCX 60mg/3cc; HLB 500mg/6cc BEH C 18, 1.7 μm, mm SN/T Oasis MCX 60mg/3cc Atlantis T3, 5 μm, 配置方案完全摘自 GB 苯并 (a) 芘 NY/T LLE 提取 沃特世 PAH 多环芳烃分析柱, 5 μm, 肉及肉制品 预制肉制品 ( 腌腊肉制品 酱卤肉制品 熏烧烤肉制品 熏煮香肠火腿制品 ) 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 合成着色剂 ( 苋菜红 柠檬黄 胭脂红 诱惑红 日落黄 ) 氯霉素 GB/T GB/T GB/T SN/T GB/T GB/T Sep-Pak QMA plus 360 mg GCMS: Sep-Pak Florisil 6 cc/1 g LCMS: Sep-Pak Silica 3 cc/200 mg Symmetry C 18, 5 μm, 农业部公告 Sep-Pak C mg/3 CC mm 敌敌畏 SN/T mm 偶氮玉红 ( 酸性红 ) SN/T Sep-Pak QMA plus 360 mg 其中 : 合成着色剂 ( 苋菜红 柠檬黄 胭脂红 诱惑红 日落黄 ) 方法配置如上 使用 SymmetryShield RP18 可同时分析安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 脱氢乙酸, 解决使用常规 C 18 柱同时分析糖精钠和脱氢乙酸很难分开, 干扰大, 若单独分析脱氢乙酸峰形拖尾的问题, 提高分析效率 使用 Sep-Pak QMA 小柱解决了传统方法使用聚酰胺粉吸附以及液液萃取方式, 方法操作步骤复杂, 试剂消耗量很大, 重复性差的问题 很多滤膜对色素有一定的吸附作用, 建议使用沃特世 GHP 滤膜 使用 Sep-Pak QMA 小柱解决了传统方法使用聚酰胺粉吸附以及液液萃取方式, 方法操作步骤复杂, 试剂消耗量很大, 重复性差的问题 很多滤膜对色素有一定的吸附作用, 建议使用沃特世 GHP 滤膜

4 蛋及蛋制品 水产及水产制品 蛋制品 - 再制蛋 水产制品 - 风味鱼制品 蜂产品蜂蜜 乳制品 调味品 液体乳 ( 灭菌乳 ) 液体乳 ( 巴氏杀菌乳 ) 液体乳 ( 调制乳 ) 液体乳 ( 发酵乳 ) 乳粉 ( 全脂乳粉 脱脂乳粉 部分脱脂乳粉 调制乳粉 ) 鸡粉 复合香辛料 辣椒, 花椒, 辣椒粉, 花椒粉 大料 大料粉及其他固态 调味料检验项目 苏丹红 Ⅰ-Ⅳ GB/T Atlantis T3, 3 μm, mm 其中 : 六六六 滴滴涕 苯甲酸 山梨酸 方法配置方法同上第二法 GC: 碱性氧化铝多氯联苯 GB/T g 甜蜜素 ( 环己基氨基磺酸钠 ) 安赛蜜 ( 乙酰磺胺酸钾 ) SN/T GB/T XSelect HSS T3, 5 μm, mm Spherisorb C 18, 5 μm, mm 配置方案完全摘自 GB 其中 : 苯并芘 山梨酸 苯甲酸 糖精钠 合成着色剂 ( 柠檬黄 苋菜红 胭脂红 日落黄 亮蓝 ) 方法配置方案同上 糖精钠 GB/T 高比例水相 ( 甲醇 - 乙酸铵 =5:95) 氯霉素 GB/T Oasis HLB 3 cc/60 mg 果糖 葡萄糖 蔗碳水化合物分析柱, GB/T 糖 麦芽糖含量 mm, WAT 配置方案完全摘自 GB 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 乳糖 GB/T Spherisorb NH2, 5 μm, 氯霉素 SN/T Sep-Pak C 18, 500 mg XBridge C8, 5 μm, mm 其中 : 山梨酸 苯甲酸 糖精钠 乙酰磺胺酸钾配置方案同上青霉素族抗生素残 GB/T Oasis HLB 6 cc/500 mg Atlantis T3, 5μm, 留量 四环素类兽药残留量 GB/T 苯甲酸和山梨酸 GB Oasis HLB 3 cc/60 mg SymmetryShield RP8, 5 μm, 纳他霉素 GB/T mm 三聚氰胺 GB/T Oasis MCX 3 cc/60 mg 阿莫西林 氨苄西林 哌拉西林 青霉素 G 青霉素 V 苯唑西林 氯唑西林 萘夫西林和双氯西林残留量 土霉素 四环素 金霉素 强力霉素残留量 GB/T GB/T Oasis HLB 6 cc/500 mg Oasis HLB 6 cc/500 mg, Oasis MAX 6 cc/500 mg LC: 或 XBridge C 8, 5 μm, LC/MS/MS: XBridge Phenyl, 5 μm, mm 使用 SymmetryShield RP18 可同时分析安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 脱氢乙酸, 解决使用常规 C 18 柱同时分析糖精钠和脱氢乙酸很难分开, 干扰大, 若单独分析脱氢乙酸峰形拖尾的问题, 提高分析效率 配置方案完全符合 GB 氯霉素残留量 GB Sep-Pak C 18, 3 cc/500 mg 配置方案完全符合 GB 其中 : 糖精钠 乙酰磺胺酸钾 ( 甜蜜素 ) 氯霉素方法配置同上 罗丹明 B SN/T DisQuE 试剂盒 BEH C 18, 1.7 μm, mm 国标方法用 GPC 柱净化, 沃特世推荐 DisQuE 试剂盒 ( 见 zh); 国标方法中液相荧光法用 XBridge C 18, 5um, mm; 液质方法用 BEH C 18, 1.7um, mm 碱性橙 II GB/T 通用性碱性嫩黄 DB33/T Oasis HLB, 6 cc/500 mg BEH C 18, 1.7 μm, mm 地标方法中明确指定 黄曲霉毒素 B1 B2 G1 G2 环己基氨基磺酸钠 ( 甜蜜素 ) GB/T GB/T mm 食品安全应用文集收录 氨基甲酸乙酯 SN/T Sep-Pak PSA Vac 1cc/50 mg 前处理配置方案完全摘自 SN 其中 : 苏丹红 I-IV 黄曲霉毒素 B1 山梨酸 苯甲酸 糖精钠 乙酰磺胺酸钾 ( 安赛蜜 ) 合成着色剂 ( 柠檬黄 日落黄 苋菜红 亮蓝 胭脂红 ) 方法配置同上

5 富马酸二甲酯 NY/T 烘烤食品 月饼 粽子 纳他霉素 GB/T mm 双乙酸钠 GB/T Atlantis T3, 5 μm, 纯水流动相 其中 : 山梨酸 苯甲酸 糖精钠 乙酰磺胺酸钾 ( 安赛蜜 ) 合成着色剂 ( 柠檬黄 日落黄 苋菜红 亮蓝 胭脂红 ) 碱性橙 Ⅱ 方法配置同上 草甘膦 SN/T Oasis MAX, 6 cc/500 mg HSS T3, 5 μm, 经 MAX 净化后衍生, 再进行 LCMSMS 分析 灭多威 NY/T Sep-Pak NH2, 6 cc/500 mg Sunfire C 18, 5 μm, SN/T 无无 茶叶及相关制品 咖啡 茶叶 氟氯氰菊酯 GB/T GB/T 种农药 GC/MS 法 : Agela Cleanert TPT 10 cc/ 20 g;29 种酸性除草剂 GC 法 : 石墨化碳黑固相萃取柱 12 cc/1g +Florisil 固相萃取柱 3 cc/250 mg 粮食 蔬菜中 16 种有机氯和拟除虫菊酸类农残 : 弗罗里硅土净化 ; 果蔬中 40 种 :GPC 净化 + 活性碳固相萃取柱 500 mg; 浓缩果汁中 40 种 :20 g 硅藻土净化 气相 气相 其中 : 合成着色剂 ( 苋菜红 柠檬黄 胭脂红 诱惑红 日落黄 ) 方法配置如上 豆及豆制品 非发酵性豆制品检验项目 乌洛托品 SN/T Oasis MCX, 3 cc/60 mg BEH HILIC, 1.7 μm, mm 配置方案完全摘自 SN 其中 : 山梨酸 苯甲酸 糖精钠 乙酰磺胺酸钾 ( 安赛蜜 ) 合成着色剂 ( 柠檬黄 日落黄 苋菜红 亮蓝 胭脂红 ) 罗丹明 B 富马酸二甲酯 碱性橙 Ⅱ 碱性嫩黄方法配置同上 特殊膳食食品 婴幼儿配方乳粉和豆基 婴幼儿谷类辅助食品检验项目 婴幼儿谷类辅助食品检 验项目 婴幼儿罐装辅助食品检验项目 维生素 A D E GB 维生素 K1 GB mm 4.6 mm 维生素 B1 GB HSS T3, 5 μm, 维生素 B2 GB HSS T3, 5 μm, 沃特世方案 Oasis HLB, 3 cc/60 mg 沃特世方案 Oasis HLB, 3 cc/60 mg HSS T3 极性化合物专用柱, 同时测定 12 种水溶性维生素 ( 维生素 B1 B2 B3 B6 B12 叶酸 生物素 ) 维生素 B6 GB HSS T3, 5 μm, 150 mm 4.6 mm 推荐沃特世 GHP 滤膜 维生素 B12 GB Oasis HLB HSS T3 沃特世解决方案 烟酸 GB mm 4.6 mm 推荐沃特世 GHP 滤膜 叶酸 GB HSS T3 沃特世方案 泛酸 GB HSS T3, 5 μm, 150 mm 4.6 mm 推荐沃特世 GHP 滤膜 维生素 C GB HSS T3 沃特世解决方案 生物素 GB HSS T3 沃特世解决方案 胆碱 GB/T ( 作废 ) BEH HILIC 沃特世解决方案

6 特殊膳食食品 食品添加剂 餐饮食品 婴幼儿配方乳粉和豆基 婴幼儿谷类辅助食品检验项目 婴幼儿谷 类辅助食品检验项目 婴幼儿罐装辅助食品检验项目 食用香料香精检验项目 餐饮食品 牛磺酸 GB 黄曲霉毒素 M1 GB 免疫亲和柱 氯霉素 激素类 ( 黄体酮 氟氢可的松 氢化可的松 ) 激素类 ( 黄体酮 氟氢可的松 氢化可的松 ) 邻苯二甲酸酯 (DBP DEHP DINP) GB GB 农业部 1031 号公告 农业部 1031 号公告 SN/T Sep-Pak C 18, 3 cc/500 mg Sep-Pak Florisil, 6 cc/1 g Sep-Pak Silica 6 cc/500 mg 1. PSA 玻璃柱 2. QuEChERS 法,50 mg PSA 粉,50 mg C 18 粉, 150 mg MgSO 4 双酚 A 指定方法 Oasis HLB 玻璃小柱 青霉素类 GB/T GB/T Oasis HLB 6 cc/500 mg Oasis HLB 6 cc/500 mg 磺胺类 GB/T Oasis MCX 3 cc/60 mg 黄曲霉毒素 B1 GB GB/T 展青霉素 SN/T 其中 : 三聚氰胺方法配置方案同上 邻苯二甲酸酯 (DBP DEHP DINP) SN/T 荧光增白剂 GB/T 免疫亲和柱 1. PSA 玻璃柱 2. QuEChERS 法,50 mg PSA 粉,50 mg C 18 粉, 150 mg MgSO 4 1. OPA 柱后衍生法 : 钠离子氨基酸分析专用柱 () 2. 单磺酰氯柱前衍生法 : XBridge Sheild RP18, 5 μm, ACQUITY UPLC HSS T3, 1.8 μm, 100 mm 2.1 mm Atlantis dc 18, 5 μm, DB-5MS 毛细管柱, mm( 内径 ) 0.25 μm XBridge C 18, 1.7 μm, 2. 1: CORTECS C 18, 2.7 μm, 100 mm 4.6 mm 2: Accucore RP-MS, 2.6 μm, 100 mm 2.1 mm XBridge C 18 / ACQUITY BEH C 18, 专用分析包 Atlantis dc 18, 5 μm, XBridge 苯基柱, 5 μm, 150 mm 4.6 mm XBridge BEH C 18, 1.7 μm, mm 第一法 : Atlantis dc 18, 3.5 μm, 或 HSS T3, 3.5 μm, 第二法 : XBridge BEH C 18, 5 μm, CORTECS C 18, 2.7 μm, 100 mm 4.6 mm 2: Accucore RP-MS, 2.6 μm, 100 mm 2.1 mm LC-UV 法 : Symmetry C 18, 5 μm, mm 配置方案完全摘自 GB Atlantis 能对极性化合物能有效分离的特点, 本方法能同时分离测定 3 种氯霉素类药物 沃特世方案 沃特世专用分析方法包 同时测定牛奶中 10 种磺胺类物质 配置方案完全摘自 GB 沃特世方案 2 HSS C 18 注 :1. 为提高方法灵敏度, 延长仪器及寿命, 建议采用 SPE 方法进行样品制备, 同时连接相对应的保护柱 2. 使用沃特世 XP 2.5 μm 应用于 HPLC 仪器系统上, 可以至少提高工作效率 2-4 倍

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