AB SCIEX 公司 AB SCIEX 公司环境分析 解决方案专辑
美国 AB SCIEX 公司简介 美国 AB SCIEX 公司是近 30 年来专注从事高端质谱研发 生产 销售和技术服务的高科技公司 现隶属于美国 Danaher 集团旗下, 是全球最大质谱仪器生产厂家 美国 AB SCIEX 公司致力于生命科学技术 药物开发 食品安全, 环境保护等重要相关领域的研究和分析技术的创新, 愿与广大的中国科学工作者一起不断努力, 为人类创造更好的未来 目前, 美国 AB SCIEX 公司为食品安全 环境保护 法医检测 临床检查等应用市场客户提供先进的质谱产品 技术和解决方案 ; 为蛋白质和药物等小分子分析提供创新的技术和分析诊断工具 ; 为生命科学研究的客户提供包括仪器 试剂 软件和技术服务在内的一体化科学解决方案 美国 AB SCIEX 公司是世界上有机质谱仪 生物质谱仪最主要的供应商, 在全球市场占有率与用户满意度排行榜上高居榜首 LC/MS/MS 技术在全球领先的 美国 AB SCIEX 公司 美国 AB SCIEX 公司的生产基地
AB SCIEX 公司亚太区技术支持中心落户中国 ( 上海 ) 亚太技术应用支持中心的宗旨 2007 年 3 月 14 日,AB SCIEX 公司宣布, 其隶属全球应用实验中心之一的亚太区技术应用支持中心 ( 简称亚太技术支持中心 ) 在中国上海正式启用 该技术中心拥有 5 个演示实验室, 配备了 AB SCIEX 公司的多套质谱分析仪器系列 其主要应用范围贯穿了生命科学的多个领域, 包括制药和生物技术研究 医疗卫生和临床研究 环境和食品安全检测以及刑侦法医分析等 新成立的亚太技术应用支持中心的宗旨是为中国和亚太地区的客户提供 一站式 服务 中心拥有 10 多位应用及培训专家并为客户提供全方位的技术服务和支持 亚太技术支持中心的技术和应用范围 AB SCIEX 公司亚太技术支持中心涵盖了从小分子到生物大分子的各个领域 可为新药研究 天然产物活性成分分析提供技术支持, 为生命科学的蛋白质组学和生物标志物提供技术平台, 中心还建立了环境和食品安全分析的最新多残留分析方法 大气压电离系列 小分子 LightSight 和 Cliquid 软件平台 四极杆飞行时间串联质谱仪 大分子 串联飞行时间质谱仪系列 串联四极杆线性离子阱系列 itraq 试剂 MarkerView 和 Analyst 软件平台 纳升液相色谱系列 POROS 试剂
亚太技术支持中心的仪器展示和样品分析 亚太技术支持中心热忱地向各个领域的用户展示公司的最新质谱技术, 也欢迎用户前来技术中心进行参观 咨询和合作 中心还可协助用户进行分析方法的开发和建立, 向用户展示整体的分析方案和实验室管理流程 亚太技术支持中心的应用和技术培训 亚太技术支持中心拥有 10 多位经验丰富技术全面的质谱技术专家, 承担着综合性和系统性的技术和应用培训课程 中心可向用户提供全方位的培训课程, 包括基础质谱理论课程和仪器操作规程课程, 也可面向高端质谱用户提供特殊技术需求的培训课程 亚太技术支持中心的远程服务 随着中国通讯技术的极大发展, 亚太技术支持中心可进行远程技术支持, 包括电话 Skype E-mail Webex Webnar 等多种通信工具对用户进行远程指导和培训, 另外,AB SCIEX 公司全球共有 13 个技术中心, 公司内部已实现 13 技术中心的全球联网, 实现资源共享, 共同交流世界各地的先进应用技术, 为中国用户提供最新的应用服务
目 录 1 美国 AB SCIEX 公司简介................................................ 封二 2 美国 AB SCIEX 公司 世界领先的质谱技术.................................. 2 3 环境分析领域面临的严峻挑战............................................... 3 4 环境分析的整体解决方案 可立快 (Cliquid ) 技术...................... 4 5 LC/MS/MS 的工作流程和特点............................................... 9 6 AB SCIEX 公司质谱仪的技术性能特点...................................... 13 7 AB SCIEX 公司的 QTRAP 技术同时定量定性分析模式......................... 18 8 中国对水环境控制监测主要依据的两个国家标准.............................. 20 9 国际 国内环境样品中最新热点化合物的分析方法............................ 22 10 LC/MS/MS 技术分析检测河水中 100 种内分泌物干扰素及药品和个人护肤品 (PPCP).............................................. 23 11 LC/MS/MS 技术定量分析饮用水中 50 种杀虫剂残留........................... 28 12 离子色谱串联四极杆质谱联用技术定量分析水中卤代乙酸和溴酸盐残留......... 31 13 LC/MS/MS 技术定量分析地表水中的爆炸物残留............................. 35 14 土壤和蔬菜中的多残留农药快速分析方法................................... 39 15 LC/MS/MS 技术检测酰胺类除草剂在水中的降解产物......................... 43 16 LC/MS/MS 分析环境样品中的全氟化合物 (PFC)............................ 46 17 海洋贝类毒素的 LC/MS/MS 分析方法....................................... 50 18 水环境中 3 种微囊藻毒素的 LC/MS/MS 定量分析.............................. 58 19 水环境中合成类固醇的 LC/MS/MS 分析方法................................. 62 20 用 AB SCIEX 4000 QTRAP 技术筛查和确证饮用水中的污染残留物............. 65 21 液相色谱大气压光电电离源串联四极杆质谱同时测定 16 种多环芳烃残留......... 69 22 水环境中丙烯酰胺的 LC/MS/MS 定量分析方法............................... 73 23 LC/MS/MS 技术快速高灵敏定量分析饮用水中 11 种有机季铵盐................. 74 1
美国 AB SCIEX 公司 世界领先的质谱技术 1910 年 世界上第一台质谱仪雏形在英国卡文迪许 (Caendish) 实验室研制 1953 年 Wolfgang Paul 提出了四极杆质谱仪的概念 1980 年 世界上第一台串联质谱仪 MS/MS 出现 1982 年 AB SCIEX 公司高级科学家 J. Henion,T. Covey 发明 APCI/MS/MS 1983 年 AB SCIEX 公司 ( 原 PerSeptive Biosystems) 推出了第一台热喷雾接口 MS 1985-1988 年 J. Fenn 等发明 Electrospray 电喷雾技术 1987 年 AB SCIEX 公司高级科学家 A.Bruins,T.Covey 等发明了大气压离子化技术 IonSpray, 在常温 常压下实现了离子化过程 1987 年 AB SCIEX 公司科学家 Chernushevich,I.V. 等发明 LC-QQ-TOF 并申请专利 1989 年 AB SCIEX 公司推出世界上第一台商业化 API Ⅲ LC/MS/MS 串联四极杆质谱仪 1990 年 AB SCIEX 公司推出了世界上第一台性能卓越的 MALDI-TOF MS 1995 年 AB SCIEX 公司推出了世界上第一台台式串联质谱 API 300 LC/MS/MS 1995 年 AB SCIEX 公司首家发明了 DE 专利技术, 极大地提高 MALDI-TOF MS 的分辨率 1997 年 AB SCIEX 公司成功地把 ESI 与 TOF 技术完美地结合在一起, 推出了 LC-API/TOF 系统 1999 年 AB SCIEX 公司的 API 3000 LC/MS/MS 被 LC/MS/MS 行业设定为黄金标准 (Gold Standard) 1999 年 AB SCIEX 公司推出了液相色谱串联四极杆 - 飞行时间质谱 Qstar QQ-TOF 质谱仪 2000 年 AB SCIEX 公司首次采用 Q2 离子储存技术, 克服了传统 Q-TOF 检测小分子离子效率低的问题 2000 年 AB SCIEX 公司首次成功地把 MALDI 离子源应用于 Qstar Pulsar i QQ-TOF, 并能与 API 离子源 切换 2001 年 AB SCIEX 公司推出大气压光化学电离源 (APPI), 用于弱极性化合物的分析 2001 年 AB SCIEX 公司成功地推出了世界上唯一真正的串联飞行时间质谱 4700 TOF-TOF 2001 年 AB SCIEX 公司和华盛顿大学合作, 独家推出 ICAT 试剂和软件, 用于蛋白质差异表达的质 谱定性和定量测定 2002 年 AB SCIEX 公司在世界上首次实现四极杆技术与线性离子阱技术的结合, 成功地推出了新一 代串联四极杆质谱 QTRAP LC/MS/MS 2003 年 AB SCIEX 公司成功推出 Celera Discovery System 数据库 2004 年 AB SCIEX 公司首次推出组织成像技术 (Tissue Imaging), 成功地实现组织切片直接质谱分 析药物的分布 2004 年 AB SCIEX 公司推出另一种用于差异蛋白质定性定量分析的 itraq 试剂和软件, 实现了蛋白 质的绝对定量 2005 年 AB SCIEX 公司推出最新设计的 API 3200 及 3200 QTRAP 串联四极杆质谱系统 2006 年 AB SCIEX 公司推出基于食品安全, 环境分析, 毒物筛查, 医学检测的 LC/MS/MS 方法平 台 可立快 方法软件包 2008 年 AB SCIEX 公司推出全新设计的 5500 及 QTRAP 5500 系统 2009 年 AB SCIEX 公司推出灵敏度更高的 MALDI-TOF-TOF 5800 系统 2
世界领先的质谱技术 环境分析领域面临的严峻挑战 从上世纪八十年代 中国开始实行改革开放政策以来 中国在各方面都有了巨大的变化 同时对 环境也造成了极大的破坏 目前中国废水排放量增长很快 1990年总计 全国废水排放量 不包括乡镇 工业 为354亿吨 其中工业废水排放量为249亿吨 从构成看 工业废水得到一定控制 生活污水排放 量不断提高 但工业废水中的污染物并没有显著减少 有些还在增加 由于我国废水处理率低 大部分 未经处理直接或间接排入水体 水体污染十分突出 我国长江 黄河 珠江干流水质尚好 淮河 松花 江 辽河等水系污染物不断加重 河流的城市段污染明显 小河重于大河 北方重于南方 在评价的94 个河流城市段中 65个受到不同程度的污染 占69.1% 主要以氨氮 挥发酚和耗氧有机物为主 监测 表明 城市地表水中污染物不断增加 多数城市地下水局部水质有所恶化 据调查 全国约有1.7亿人饮 用受有机物污染的水 我国湖泊水体的富营养化也日趋严重 城市饮用水源污染导致的污染事故不断上 升 在我国部分沿海地区及内湖区域 发生大规模藻类激增现象 对人民生活和生产影响很大 我国沿 岸海域也存在着不同程度的污染 主要污染物是石油类 营养盐 有机物和重金属 近海海域富营养化 突出 赤潮发生频繁 所以治理与控制水环境污染问题已是中国未来发展的关键所在 3
环境分析的整体解决方案 可立快 Cliquid 技术 在环境分析领域 随着人类生产活动日益增多 科学技术的不断进步 发明和发现了成千上万种 各类农药 兽药等化合物用于农业生产活动中 在使用这类化合物过程中 也会不同程度地污染我们赖 以生存的水环境 大气环境 土壤环境等 这会对我们人类的健康造成极大的危害 所以世界各国的相 关机构针对环境问题制定了严格的法规 如饮用水的农药污染物残留限量标准 地表水中的各种污染物 残留限量标准等 这些标准要求监测环境中更低含量的各种污染物 需要分析的样品量也日益剧增 因 此 要求采用的分析技术的结果更可靠 选择性更强 灵敏度更高 速度更快 传统的分析方法如气相 色谱法-FID/ECD/FPD/NPD检测器 薄层层析法 液相色谱法-UV/FLD 红外光谱法 气质联用技术等方 法 样品制备工作量大 分析时间长 有些方法的特异性差 已不能完全满足现在的要求 所以 越来 越多的实验室都采用了LC/MS/MS技术 它成为环境领域首选的分析技术 针对环境领域分析的挑战 美 国AB SCIEX 公司推出的环境分析创新技术 可立快 ( Cliquid )方法平台 通过一个直接点击界面 提 供了预先设置的分析方法和报告工具 从设定到分析结果只需简单的4步流程 极大地简化了复杂的环境 样品分析过程 美国AB SCIEX 公司的API系列串联四极 杆质谱仪和新一代串联质谱 QTRAP 系列的 MRM多反应监测模式不仅具有结果更可靠 选择性更强 灵敏度更高 速度更快的特 点 而且新一代串联质谱 QTRAP 还能提供 可靠的定性数据 EPI功能 针对环境领域分析的挑战 美国AB SCIEX 公 司新推出的环境分析创新技术 可立快 ( Cliquid ) 方法平台 通过一个直接点击界面 提供了预先设 置的分析方法和结果报告工具 从设定到分析结果 报告输出 只需简单的 4 步流程 极大地简化了复 杂的环境样品分析过程 4
环境分析的整体解决方案 可立快 Cliquid 从设定方法 到获得分析结果只需简单的4步流程 第一步 选择测试方法 只需点击相应的闪烁按钮 系统将自动调取进行该测 试需要的所有HPLC和MS/MS参数 第二步 建立样品表 输入样品名称 样品位置 样品类型 如空白样品 标 准样品或未知物样品 以及其它信息 标准浓度 样品重量和稀释因子 系统 将自动计算出最终浓度 5
第三步 选择报告格式 可以使用各种预先设置和定制的报告模版 包括保存 报告的文件格式是word文档还是pdf文档文件 报告生成后是打印还是自动发送电子 信函 系统可以在每次分析后提供一份总报告 第四步 提交样品 将样品信息传送到LC/MS/MS系统 然后启动分析 6
环境分析的整体解决方案 可立快 - Cliquid 预先设定常用测定方法 分析数百种环境领域可能要 监控的化合物 可立快 - Cliquid 技术可以独立销售 也可以作为总解决方案打包销售 可立 快 -Cliquid 的所有方法可以在API 2000 API 3000 API 3200 API 4000 API 5000 5500 系列和3200 QTRAP 4000 QTRAP QTRAP 5500系列LC/MS/MS质谱仪上 使用 并很方便实现方法的转换 可立快 - Cliquid 在环境领域可供选择的预设置的测定方法包括 农药 三嗪类 农药 苯基脲类 农药 氨基甲酸酯类 农药 有机磷类 农药 苯氧羧酸类农药 已烯雌酚 合成固类醇激素类 丙烯酰胺 可立快 - Cliquid 还可以让您自动进行 系统适用性实验 确证该系统处于正 常状态 运行您选择的检测项目 并提供相应的报告 7
可立快 - Cliquid 预先提供了每种检测项目的实验条件和方法 可立快 - Cliquid 预先提供的检测项目的实验条件和方法包括 化学品订购信息 样品前处理方法 推荐 HPLC实验条件与方法 MS/MS实验条件与方法 保留时间 参考文献 使您应用更加得心应手 可立快 提供的样品信息和样品前处理信息 可立快 提供的液相色谱方法和质 谱方法 环境分析的整体解决方案 可立快 - Cliquid 软件平台分析测试环境中农药残留实例 三嗪类农药 氨基甲酸酯类农药 苯氧羧酸类农药 8 苯基脲类农药 有机磷类农药 MRM 结果总汇 (421种)
LC/MS/MS的工作流程和特点 LC/MS/MS的工作流程和特点 质谱工作原理 电喷雾离子源 ESI 1. 形成带电液滴 2. 液滴蒸发 液滴里的场强增加 3. 离子从液滴中迸发出来 在接口处聚焦 大气压化学电离离子源 APCI 1. 溶液在气流作用下形成气溶胶 蒸发 电晕 放电使溶剂电离 使质子转移或电子捕获 使样品带电 2. 通常样品带一个电荷 可能有少量碎片 3. 适于分析极性小或中性的分子 9
TurboV 离子源特点 1. 新型陶瓷加热技术 双涡流气化技术 使样品的离子化效 率最大化 2. ESI流速为2~2000 µl/min APCI流速可达~3000 µl/min 3. 新型离子取样界面设计更符合离子运动动力学 保证了更 高灵敏度 4. APCI离子源自清洁探头设计允许HPLC的流量更高 分析 通量更高 即插即用型 ESI和APCI接口切换设计使用 更方便 TurboV 离子源在不同流速下的灵敏度比较 气帘气接口 1. 气帘接口是目前世界上性能超群的接 口 它采用小流量反向氮气流吹扫的 方法 增加溶剂的雾化 大大提高灵 敏度 2. 可十分有效地防止接口的污染 反向氮 气流有效保护取样孔免受微粒的污染 3. 适合于液相色谱非挥发性缓冲剂及各种 流动相条件 10
LC/MS/MS的工作流程和特点 串联四极杆质量分析器 扫描方式 1. 子离子扫描 Product Ion Scan Q1 设定选择母离子 Q2 碰撞解离 Q3扫描子离子 提供结构信息和碎片离子 的鉴定 2. 母离子扫描 Precursor Scan Q1 扫描母离子 Q2 碰撞解离 Q3 选择子离子 寻找特征离子的来源 常用 于药物代谢 农/兽药残留分析 3. 中性丢失扫描 Constant Neutral Loss Q1 扫描母离子 Q2 碰撞解离 Q3 扫描子离子 同时保持Q1和Q3的差值不变 丢失同一质量的中性碎片 常用于蛋 白质修饰如磷酸化 糖基化等 以及化合 物离子中脱水分子等中性碎片的检测 4. 多反应监测 MRM Q1设定选择母离子 Q2碰撞解离 Q3 设定选择子离子 最大化地增加化合 物的信噪比 常用于定量和快速筛选化合 物 如环保检测 美国AB SCIEX公司的LINAC 高压碰撞室专利技术特点 离子束的直径 阻尼轨迹(碰撞聚焦) 11
1. 传统的串联四极杆质谱系统中 当多反应监测中存在相同质荷比的子离子时 由于碎片质谱 离子在碰撞室中的滞留 会产生 记忆效应 俗称 鬼峰 专利LINAC 设计使离子连 续加速 快速通过碰撞池 到达Q3 可有效地消除了这种现象 2. 同时进行多组分分析 提高分析速度 3. 减少离子驻留时间 并且没有灵敏度损失 利于离子传输 4. 更利于方法开发 超强的稳定性和耐用性技术 空白土壤样品加标样 (50 ng/ml) 超过1200次进样 (3.5天) 12
AB SCIEX公司质谱仪的技术性能特点 AB SCIEX公司质谱仪的技术性能特点 APl 2000 LC/MS/MS系统 APl 3200 LC/MS/MS系统 常规实验室首选的 API 2000 三重四极杆 串联质谱系统 集优异性能于一身的性价比最好的 API 3200 三重四极杆串联质谱系统 API 2000 LC/MS/MS 系统是使用方 便的台式三重四极杆串联质谱仪 可满足 常规实验室的分析要求 此系统采用了 AB SCIEX 公司的专利技术 维护操作简单 即插即用式离子源 对样品有超强的适应 性 应用范围十分广泛 它的特点包括 API 3200 LC/MS/MS系统集合了公司的最 新质谱技术 其性能可满足最严格法规要求的 应用领域 是小分子高通量定量分析实验室首 选的仪器 此仪器可用于所有定量分析领域如 环境分析 食品安全分析 临床研究和药物研 究领域 其数据的可靠性和重现性非常好 如 行业领先的API 5000 和API 4000 系统一样 API 3200 也能提供高质量的分析数据 它的硬 件包括 专利气帘接口技术 抗污染能力 强 可靠性和重复性好 LINAC 碰撞室技术 提高扫描速 度 无交叉污染 具备所有MS/MS的扫描功能 子离 子扫描 母离子扫描功能 中性碎片丢失 扫描和 MRM 扫描 有很好的选择性和灵敏 度 质谱扫描范围最大到m/z1800 Analyst 软件可进行质谱方法的自动 优化 软件操作方便 创新的Turbo V 离子源 即插即用式探 头 离子化效率高 定量分析灵敏度高 适应 宽范围的液相流速 LINAC 碰撞室技术 快速扫描能力 专利气帘接口 降低交叉污染 提高离 子化效率 高效率的软件应用 包括自动方法的开发 高级采集功能和Analyst 软件处理数据功 能 方法自动建立和分析 可选的DuoSpray 离子源 快速方法开 发和增加分析通量 可选的PhotoSpray 离子源 扩展了仪器 的应用领域 可选的NanoSpray 离子源 提高了低流 速条件下的分析灵敏度 13
API 4000 LC/MS/MS系统 API 5000 LC/MS/MS系统 行业标准的高性能定量和定性分析 用于复杂生物样品分析 超灵敏的API 5000 三 重四极杆串联质谱仪 API 4000 三重四极杆串联质谱系统 行业标准的APl 4000 LC/MS/MS系统能为 药物开发的每一阶段包括药物研发到临床实验 提高高质量的定量分析和定性分析数据 此系 统优异的灵敏度也可确保在食品 环境样品中 的药物残留痕量分析 刑侦毒物样品分析以及 临床研究分析中数据的可靠性 结合功能强大 的 Analyst 软件 此系统可提供药物开发中对 DMPK信息的快速访问 API 4000 系统包括 创新的 Turbo V 离子源 离子化效率 高 高灵敏度的定量分析 适应宽范围的液相 流速 LINAC 碰撞室技术 快速扫描功能 专利的气帘接口 降低交叉污染 提高 离子化效率 可适应液相的高流速性能-降低离子抑制 现象 自清洁探头设计 可靠的接口设计为高 通量 高效率分析提供了保证 可选的DuoSpray 离子源 快速方法开 发和增加分析通量 可选的PhotoSpray 离子源 扩展了仪器 的应用领域 API 5000 LC/MS/MS系统有很宽的线性动 态范围 无可比拟的定量分析灵敏度 特别适合 复杂基质中低浓度组分的定量分析 比行业标准 的API 4000 系统有更高的灵敏度 对小分子化 合物进行定量分析时 可提供无与伦比的准确性 和重现性 为了满足DMPK和ADME研究的最高灵敏度 要求 API 5000 系统安装了全新的Qjet 离子 导入聚焦装置和技术完善的Turbo V 离子源 以 及功能强大的新一代 Analyst 软件 形成了更适 合药物开发研究每一阶段的经久耐用 高通量分 析的平台 它具有更高水平的定量性能 此系统 性能稳定 使用方便 其特点有 创新设计的Qjet 离子导入聚焦装置 通 过有效地捕获和聚焦更多的离子进入质量分析器 从而极大地提高了系统的灵敏度 专利地LINAC 碰撞室确保 MS/MS模式中 有最大的离子传输效率 同时能有效地防止交 叉污染 为多残留化合物分析以及多反应监测 MRM)提供了保障 专利的气帘接口技术 降低了污染 提 高了效率 行业标准的视窗分析 Analyst 软件也是 GLP认证的工具 也符合21 CFR PART 11法规 Turbo V 离子源 可适应液相的高流速 性能 有效防止离子抑制现象 自清洁探头设计 和可靠的接口设计 可选的NanoSpray 离子源 提高了低流 速条件下的分析灵敏度 可选的DuoSpray 离子源 快速方法开 发和增加分析通量 可选的PhotoSpray 离子源 扩展了仪器 的应用领域 14
AB SCIEX公司质谱仪的技术性能特点 三重四极杆5500 LC/MS/MS系统 3200 QTRAP LC/MS/MS系统 用于最复杂基质样品分析 定量分析灵敏度最 串联四极杆 线性离子阱技术的新型质谱平 高的三重四极杆串联质谱仪 台 3200 QTRAP 三重四极杆5500 LC/MS/MS系统具有超宽 的定量线性动态范围 无可比拟的定量分析灵敏 度 特别适合做最复杂基质样品中超低浓度组分 的定量分析 对小分子化合物进行定量分析时 可提供无与伦比的数据准确性和重现性 3200 QTRAP LC/MS/MS 系统采用专利 技术所建立的一个高性能串联四极杆线性离 子阱质谱 利用串联四极杆质谱技术的选择 性和耐用性 在线结合线性离子阱的 MS/MS 全扫描高灵敏度特性 所建立的独特技术平 台 确保您能够在一个系统上进行小分子和 药物代谢物鉴定和定量分析 为了满足DMPK和ADME研究要求的最高灵 敏度 三重四极杆 5500 系统配置了公司最新 的专利技术QJet -2离子导入聚焦装置和技术完 善的 Turbo V 离子源 以及功能强大的新一代 Analyst 1.5 软件 组成了更适合药物开发研究每 一阶段的经久耐用 高通量分析分析平台 它具 有超高的定量性能 5500 系统性能稳定 使用 更便捷 其主要特点有 具有串联四极杆质谱仪的定性和定量 性能 包括真正的母离子扫描 中性丢失扫 描 MRM和宽的线性动态范围 具有线性离子阱性能 包括对化合 物的结构确证和鉴别 扫描方式有 MS/MS MS/MS/MS 增强分辨率扫描和高灵敏度的全 扫描 创新的 QJet -2 离子导入技术 极大地 提高了系统的灵敏度 改善了真空的分配 创新的弯曲LINAC 碰撞室 提高了离子 传输速度 增加了离子容量 同时能有效地防 止交叉污染 改善了质谱数据质量 Analyst 软件提供了最新的定性分析 工具 包括质谱图谱库检索功能和质谱碎片 解析 创新的 AcQuRate 脉冲离子计数检测 器 确保系统的重现性和准确性 创新的eQ 电子学设计 确保进行快速 扫描和快速正负切换扫描 专利的气帘气接口技术 降低了污染 提高工作效率 Skimmer Q0 High pressure Cell Turbo V 离子源 这是一款久经考验的 高性能离子源 可适应范围的液相流速要求 有效防止电喷雾的离子抑制现象 具有自清洁 探头的功能 ST Q2 LINAC Collision Cell Q1 IQ2 Orifice Curtain Gas Interface 最新版Analyst 1.5 软件提供了最新的定 量分析工具包 而且具有智能化的 s-mrm 数据 采集模式 15 新 IQ3 Q3 EXB C2B DF DET
4000 QTRAP LC/MS/MS系统 QTRAP 5500 LC/MS/MS系统 串联四极杆 线性离子阱技术的新型质谱系 串联四极杆线性离子阱技术的最新质谱系统 统 4000 QTRAP QTRAP 5500 4000 QTRAP LC/MS/MS系统在同一台质谱 上能提供超高灵敏度的定量分析和定性分析功 能 串联四极杆的扫描方式和线性离子阱的扫 描方式相组合 使其成为药物发现 ADME 毒理研究 代谢组学 法医学 临床研究 环 境和食品安全的超微量分析等诸多领域的利器 材 它是超低含量组分的快速 自动化定量 定性分析的理想工具 此系统功能强大 包 括 QTRAP 5500 LC/MS/MS系统在同一台质谱 上能提供超高灵敏度的定量分析数据和定性分析 数据 能做MRM 就能做MS/MS 此系统能将 串联四极杆的扫描方式和线性离子阱的扫描方式 完美地结合在一起 其使成为药物发现 ADME/ 毒理研究 代谢组学 法医学 临床研究 环境 和食品安全分析等诸多领域的超级分析平台 它 是超低含量组分的快速 自动化定量 定性分析 的最理想工具 其主要特点有 创新的 QJet -2离子导入技术 极大地 提高了系统的灵敏度 改善了真空的分配 高灵敏度的扫描MS CID-MS/MS MS3 功能以及真正高选择性和高灵敏度的MRM扫描 方式 母离子扫描方式 中性丢失扫描方式 创新的弯曲LINAC 碰撞室 提高了离子 传输速度 增加了离子容量 同时能有效地防 止交叉污染 改善了质谱数据质量 线性离子阱与串联四极杆的专利碰撞室 减少了扫描的循环时间且没有低质量截止点 能够输出高品质的可供质谱库检索的 MS/MS 质 谱图 创新的Q3线性加速技术 极大地提高了 MS/MS扫描能力 独特的 杆-阱扫描 ( MRM-IDA-EPI ) 方 式 可以建立高质量的EPI质谱库 3 MS 数据进行化合物的结构解析 创新的 AcQuRate 脉冲离子计数检测 器 确保系统的重现性和精确性 Analyst 软件提供了最新的定量分析工 具包 质谱库和碎片解析功能 创新的eQ 电子学设计 确保进行快速 扫描和快速正负切换扫描 专利的气帘气接口技术 降低了污染 提高工作效率 Turbo V 离子源 这是一款久经考验的 高性能离子源 可适应范围的液相流速要求 有效防止电喷雾的离子抑制现象 具有自清洁 探头的功能 最新版Analyst 1.5 软件提供了最新的定 量分析工具包 而且具有智能化的 s-mrm 数据 采集模式 16
AB SCIEX公司质谱仪的技术性能特点 认证环境中的Analyst 软件 根据GLP和 21 CFR 11标准要求设计整套 Analyst 软件 TRIPLE TOF 5600高分辨LC/MS/MS 美国 AB SCIEX公司最新TripleTOF 5600LC/ 提供了在一台计算机上控制多台 仪器 项目 Project 间的安全性设置 MS/MS高分辨质谱系统 是世界上第一台具有精 提供了可配置的审计图功能 以 防止多余的或不必要的事件发生 确质量数和高分辨进行同时定量和定性分析的 LC/MS/MS系统 该系统具有快速扫描速度和串 提高了网络数据采集性能 使得 数据储存和数据备份更好 联四极杆质谱系统的定量灵敏度能力 集质谱 系统的高分辨 准确质量数稳定性 高灵敏度 以角色为基础的结构允许实验室 使 Analyst 软件用户化 更好地符合实验 室的要求 和高速度扫描特点于一个质谱平台 具有以下 技术特点 灵敏度高 达到高端QQQ的MRM的定量 增强的确认包对软件升级提供了 一整套的确认材料 灵敏度 高分辨 即便在低质量端也达到30,000 的分辨率 高质量准确度 外标1 ppm 超快的分析速度 扫描速度每秒100张 MS 或 MS/MS 谱图 是其它高分辨质谱的 5-10 倍 达到了三重四级杆MRM的扫描速度 定量线性范围宽 达到5个数量级 3 6 远程仪器监测 4 1 AB SCIEX 公司的智能监测服务 Smart Monitoring 使得仪器的正常运行时间最大 5 2 化 通过智能监测 我们可以通过互联网 7 远程和积极跟踪主要的系统参数 在仪器 存在潜在的问题影响您的实验室的效率前 1 具有创新技术的加速TOF 质量分析器 识别出它们 使用远程优先监测和远程诊 2 磁悬浮分子涡轮泵设计 3 LINAC 碰撞室 断相结合 我们的绝大多数用户显著地增 4 专利的QJet 2离子导向技术 5 专利的Q0 高气压离子聚焦技术 加了仪器的正常运行时间 6 NanoSpray III离子源 7 自动校正输送校正液设计 17
AB SCIEX公司的QTRAP 技术同时定量定性 分析模式 串联四极杆-线性离子阱复合质谱技术 4000 QTRAP QTRAP 5500 3200 QTRAP Qtrap 解决同时定量定性问题 Curtain Plate Orifice Skimmer IQ1 Q1 Q2 Q3 Exit DF Source Q0 High Pressure Cell ST IQ2 LINAC Collision Cell IQ3 Q3 Detector Curtain Gas Interface 灵敏度 稳定性 重现性完全一致 三重四极杆串联质谱 复合扫描方式 线性离子阱质谱 多反应离子监测 MRM MRM-EPI 子离子扫描 增强子离子扫描 (EPI) 子离子扫描 MRM-MS3 MS3 母离子扫描 母离子扫描-EPI 增强全扫描 (EMS) 中性丢失扫描 中性丢失扫描-EPI 增强多电荷扫描 (EMC) 全扫描 EMS EPI 增强高分辨扫描 SIM 时间延迟碎裂扫描 (TDF) 18
AB SCIEX公司的QTRAP 技术同时定量定性分析模式 定量和定性一次完成 MRM触发EPI实验 MRM 扫描可作为 IDA预扫描 利用MRM的高选择性和高灵敏度 利用LINAC 碰撞室可检测多种离子对 一次进样可检测 ~1000 对离子对 MRM然后触发EPI扫描 在线采集 MS/ MS图谱用于确证 MRM 数据仍能用于定量 IDA(Information Dependent Acquisition 信息相关采集) MRM-IDA-EPI扫描方式同时定量定性分析 19
中国对水环境控制监测主要依据的两个国家标准 1 中国生活饮用水卫生标准 GB 5749-2006 2 中国地表水环境质量标准 GB 3838-2002 在这两个标准中分别列出了 109 项和 106 项需要监控的物质或相关物质, 其中绝大多数是对无机物或 相应盐的监控, 还详细规定了残留限量值 而能用 LC/MS/MS 定量分析的有机物残留分别是 21 项和 18 项, 具体物质和限量见下表 中国生活饮用水卫生标准 GB 5749 2006( 此标准中所列的可用 LC/MS/MS 定量分析的残留物 ) 序号 饮用水中残留物 最高限量值 (mg/l) 本手册分析方法编号 1 2,4,6- 三氯酚 0.2 2 七氯酚 0.0004 3 马拉硫磷 0.25 4 五氯酚 0.009 5 乐果 0.08 1 6 对硫磷 0.003 2 7 灭草松 0.3 2 8 甲基对硫磷 0.02 2 9 百菌清 0.01 1 10 呋喃丹 0.007 5 11 林丹 0.002 5 12 毒死蜱 0.03 5 13 草甘膦 0.7 14 敌敌畏 0.001 2 15 莠去津 0.002 1,2,5,11 16 溴氰菊酯 0.02 1 17 2,4- 滴 0.03 1 18 滴滴涕 0.001 2 19 丙烯酰胺 0.0005 13 20 苯并芘 0.00001 12 21 微囊藻毒素 -LR 0.001 9 20
中国对水环境控制监测主要依据的两个国家标准 中国地表水环境质量标准 GB-3838-2002( 此标准中所列可用 LC/MS/MS 定量分析的残留物 ) 序号 地表水中残留物 最高限量值 (mg/l) 本手册分析方法编号 1 2,4- 二氯苯酚 0.093 2 2,4,6- 三氯苯酚 0.2 3 五氯酚 0.009 4 丙烯酰胺 0.0005 13 5 邻苯二甲酸二丁酯 0.003 1 6 邻苯二甲酸二 (2- 乙基已基 ) 酯 0.008 1 7 滴滴涕 0.001 2 8 林丹 0.002 2 9 对硫磷 0.003 2 10 甲基对硫磷 0.002 2 11 马拉硫磷 0.05 2 12 乐果 0.08 1 13 百菌清 0.01 1 14 甲萘威 0.05 5 15 溴氰菊酯 0.02 1 16 阿特拉津 0.003 1,2,5,11 17 苯并芘 0.000028 12 18 微囊藻毒素 -LR 0.001 9 21
国际 国内环境样品中最新热点化合物的分析方法 1 LC/MS/MS技术分析检测河水中100种内分泌物干扰素及 药品和个人护肤品 PPCP 2 LC/MS/MS技术定量分析饮用水中50种杀虫剂残留 3 离子色谱串联四极杆质谱联用技术定量分析水中卤代乙酸和溴酸盐残留 4 LC/MS/MS技术定量分析地表水中的爆炸物残留 5 土壤和蔬菜中的多残留农药快速分析方法 6 LC/MS/MS技术检测和酰胺类除草剂在水中的降解产物 7 LC/MS/MS分析环境样品中的全氟化合物 PFC 8 海洋贝类毒素的LC/MS/MS分析方法 9 水环境中3种微囊藻毒素的LC/MS/MS定量分析 10 水环境中合成类固醇的LC/MS/MS分析方法 11 用AB SCIEX 4000 QTRAP 技术筛查和确证饮用水中的污染残留物 12 液相色谱大气压光电电离源串联四极杆质谱同时测定16种多环芳烃残留 13 水环境中丙烯酰胺的LC/MS/MS定量分析方法 14 LC/MS/MS技术快速高灵敏定量分析饮用水中11种有机季铵盐 22
AB SCIEX 1LC/MS/MS100 PPCP 1997NHK Endocrine Disrupting ChemicalsEDCs (EDCs) EDCs LC/MS/MS100EDCs 24-10104 1 Phenomenex Strata-X 200 mg/6 ml20 ml40 ml 25 ml1 15SPE10 ml4 1 Phenomenex Ultracarb (20) C18 250 x 4.5 mm 5 μm30 A0.01%B0.01% 600 ml/min A% B% 0 95 5 1 95 5 24 50 50 49 4 96 50 95 5 60 95 5 23
AB SCIEXAPI 4000DuoSpray ESIAPCITurboVMRM MRM5 msmrm 3CUR 20, CAD 7, GS1 75, GS2 65, IS 5000, TEM 600 18MRM 82MRM 24
AB SCIEX 100ESIMRM (R2 > 0.995) (R2 > 0.991) 25
52 400600 MRM Compound River 1-influent (ng/l) River 1-effluent (ng/l) Acetaminophen 11.0 <1 Bromacil 10.8 24.6 2.3 Caffeine 505.0 281.0 0.6 Carbamazepine 12.1 20.0 1.7 Chlorotoluron 2.3 2.3 1.0 Codeine 13.0 >1 Cotinine 8.7 36.2 4.2 DEET 21.4 15.0 0.7 Diuron 26.5 18.2 0.7 Erythromycin 3.1 25.4 8.2 Estradiol 37.4 <1 Isoproturon 6.1 1.0 0.2 Ketorolac 7.4 1.5 0.2 Meprobamate 39.2 44.9 1.1 Monensin 7.2 4.8 0.7 Pentoxifylline 3.2 3.7 1.1 Sulfadiazine 14.3 19.3 1.3 Sulfamerazine 18.7 7.7 0.4 Sulfamethazine 2.7 8.6 3.1 Sulfamethoxazole 65.0 23.2 0.4 Sulfathiazole 3.8 <1 Trimethoprim 53.2 167.0 3.1 26
AB SCIEX LC/MS/MSMRM 27
2LC/MS/MS50 LC/MS/MS API MRL 98/93MRL0.1 μg/l LC/MS/MS MRMAB SCIEX API 5000 50 - MCPA-butotylMCPA-ethylhexylester 0.2 μmlc/ms/ms 50 x 2 mm4 μm(phenomenex, Aschaffenburg, Germany)AB5 mmol/l200 μl/min A80%1110%59 20 μl APCIESIAB SCIEXAPI 5500 430 GS1/GS245/65 psi5500 V20 psi7 28
AB SCIEX 100MRM MRM22 ms2 ms2.4 s 10 0.5 μg/l50mrm 30 0.1 μg/l 0.1 μg/lmrm 29
MRMAPI 5000 API 5000MRM 0.1 μg/lapi 5000 0.1 μg/l MRL 30
AB SCIEX 3 (HAAs) HAAs(MCAA)(DCAA)(TCAA) HAAs(MBAA)(DBAA)(TBAA) (BCAA) DCAATCAA HAAsEPA 552MCAA, DCAA, TCAA, MBAADBAA 560 μg/l(gc- ECD)pH=0.5/ ng/l (BrO - 3 ) (WHO)EPA μg/l EPA5 μg/l EPA300(ICP-MS) 5.0 μg/lepa 10 μg/l (IC)/ MRM (18 M)(2000 μg/ml MCAA, DCAA, TCAA, MBAA, DBAA, BCAA, 99%) ICS-2500GS50EG50AS50LC30AXP-MS Dionex IonPac AS20 (250 x 2mm)IonPac AG20 (50 x 2 mm) ASRS MS (2 mm) IonPac AS20 30 100 μl 31
ml/min) mm) 0 0.3 4 10 0.3 5 15 0.3 10 22 0.3 11 25 0.3 15 33 0.3 45 AB SCIEXAPI 3200 LC/MS/MSESI- TEM=550 CUR=10 psigs1=60 psigs2=70 psiis= 4500VCAD=7MRM 100 ms MRM MRM DPV CEV CXPV MCAA DCAA TCAA MBAA DBAA BCAA 93/35-15 -15-2 93/49-15 -20-2 127/83-10 -15-2 127/35-10 25-2 161/117-15 -15-2 161/35-15 -20-2 137/79-10 -15-2 137/81-10 -15-2 215/79-20 -30-2 215/79-20 -30-2 171/79-15 -15-2 171/127-15 -15-2 138/79-10 -15-2 [H 3 O] + [H 3 O] + [OH] - 90%10% 32
AB SCIEX / IC-MS/MS1 μg/l MRM C 13 MCAAMRM93/350.05 μg/l50.0 μg/lc 13 1 μg/l0.9910 MBAA, DCAABCAATCAA 100 mg/l100 mg/l50 mg/l MCAA 0.005 μg/l50.0 μg/l 33
MRM LOQμg/L) R2 MCAA 93/35 0.05 0.05-50 0.9994 DCAA 127/83 0.01 0.01-10 0.9999 TCAA 161/117 0.5 0.5-50 0.9949 MBAA 137/79 0.01 0.01-10 0.9996 DBAA 215/171 0.1 0.1-50 0.9992 BCAA 171/79 0.01 0.01-10 1 138/79 0.01 0.01-10 0.9991 1 μg/l2 μg/l IC-MS/MS ng/l 34
AB SCIEX 4LC/MS/MS 191819678200(TNT) LC/MS/MS 2,4,6-(TNT)2,4--6-(2,4-DA-6-NT)2,6--4-(2,6-DA-4-NT) 2--4,6-(2-A-4,6-DNT)4--2,6-(4-A-2,6-DNT)(RDX) (NG)(HMX)(PETN) 50 mllc/ms/msspe ph 3.52% 1200 Waters Xbridge Phenyl 2.1 x 150 mm, 3.5 μm A: 2.5 mm B: 2.5 mm 13(A/B): 55/4530/7010 200 μl/min 100 μl 40 AB SCIEX API 5000 ESI+ESI- 20 psi, GS1: 40 psi, GS2: 40 psi, TEM:350, CAD: 7,IS:5500 V ()-4500 V () MRM04.5 min4.515 min 35
MRM () MRM 2,4--6-3.7 167 168[M+H] + 168/121,168/77 0.43 2,6--4-4.1 167 168[M+H] + 168/121,168/77 0.37 5 296 355[M+CH 3 COO] - 355/46,355/147 0.4 6.5 222 281[M+CH 3 COO] - 281/46,281/93 0.04 9.6 227 286[M+CH 3 COO] - 286/62,286/46 0.83 4--2,6-9.9 197 196[M-H] - 196/46,196/136 0.06 11.9 287 286[M-H] - 286/240,286/206 0.83 12 227 226[M-H] - 226/46,226/196 0.49 13.1 316 375[M+CH 3 COO] - 375/62,375/46 0.44 1-100 ng/l4 89%~110%7 R 2 0.995LOQLOD 1 ng/l4--2,6-0.03 ng/l 100 ng/l04.54.515 36
AB SCIEX ESI APCIAPPI MRM2002/657/EC 350 C18 100LC/ MS/MS0.1-0.4 ng/l 212LC/MS/MSHMX PETNRDX LC/MS/MS100 μlhmx 0.21 ng/lmrm0.42 (0.40) 2002/657/EC 212LC/MS/MSMRM 37
(HMX) (RDX)(PETN) 100% LC/MS/MS LC/MS/MSTNT(RDX) (HMX)(PETN)MRM AB SCIEX API 5000ESI 38
AB SCIEX 5 LC/MS/MSLC/MS/MS55 LC/MS/MS 551/v/v=50/500.1 250 μg/l 25250202 x 50 ml 2 ml/v/v=50/50 10 μl/l10 μl C18, 5 μm, 250 x 2.1 mma10 mm 0.1%B0.1%200 μl/min10 μl AB SCIEXAPI 3200 LC/MS/MSESI+ 1. 55MRM 39
MRM 1. 1. 2. MRM 40
AB SCIEX 3. 2 AB SCIEXAPI 3200LINAC MRM10 ms 2. 2. MRM m/z70 AB SCIEX LINAC LINACMRM 100MRM3 MRM 10 MRM19656195 3010041 5 10100 30 3. MS/MS (MRM) 41
4. 5. 65510 μg/kg 1 6. 5510 μg/kg 42
AB SCIEX 6LC/MS/MS EPA 535 EPA 535(ESA) OA (LCMRL)0.0120.014 μg/l ESAESA ESAESA1 m/z 801212 1. ESAESA 2. Restek Ultra C18 3 μm 100 x 2.1 mm ESA ESA 3.5 1 ESAm/z 158, 160, 176m/z 144, 146, 162 m/z 80121 AB SCIEXAPI 3200 LC/MS/MSESI-MRM MRM1 25 psi -4500 V, GS1: 50 psigs2: 50 psi 500Medium50 ms 1200Restek Ultra C18 3 μm 100 x 2.1 mma5 mmb2 25 μl 43
1. MRM MRM1 MRM2 OA 264/160 264/158 0.24-0.36 OA 264/146 264/144 0.23-0.35 ESA 314/80 314/121 0.28-0.42 OA 278/206 278/174 0.10-0.15 ESA 314/80 314/121 0.33-0.50 ESA 328/80 328/121 0.32-0.48 ESA 300/80 300/121 0.24-0.45 () 356/80 2. μl/min) A% B% 0 250 80 20 4 250 70 30 10 250 70 30 15 250 50 50 17 250 15 85 18.1 250 15 85 28 250 80 20 Restek Carbora 90 mg/6.0 ml10 mm 20 ml30 ml250 ml25-30 mg 12 μg/ml5 μl10-15 ml/min 5 ml10 mm15 ml 60-70 5 mm1 ml 5mM0.5, 1.0, 10.0, 50.0,100.0, 125.0 ng/ml) 1/x0.9954 0.013 μg/l MRM3:1EPA535 LCMRL0.004 μg/l3 44
AB SCIEX 3. LCMRL μl/l) μl/l) fg) OA 0.013 0.868 0.003 86.8 OA 0.014 0.843 0.003 84.3 ESA 0.013 0.569 0.002 56.9 OA 0.013 0.651 0.003 65.1 ESA 0.012 0.897 0.004 89.7 ESA 0.012 0.576 0.002 57.6 0.2 μg/l (%RSD) 20%4 4. % RSD% OA 96.6 8.5 OA 97 8.9 ESA 92.5 8.6 OA 95 8.5 ESA 94.3 8 ESA 94.8 8.9 ESA 100.1 9.2 48 EPA 535AB SCIEXAPI 3200QC 45
7LC/MS/MSPFC PFC PFOS PFOSPFOS (110 kcal/mol) 1428 PFOSPFOS 1h PFOSPOPsPOPs 20061227PFOS 2008627PFOS 46
AB SCIEX 0.005%PFOS0.1% PFC AB SCIEXLC/MS/MS (PFPrA) (PFBA) (PFPA) (PFH x A) (PFHpA) (PFOA) (PFNA) (PFDA) (PUnA) (PFDoA) (PFTA) (PFTeA) (PFBS) (PFH x S) (PFOS) (PFDS) (PFOSA) LC/MS/MS 0.2 μmrpwax UFLC XRZOBAX Eclipse Plus C182.1 x 30 mm 1.8 μm ZOBAX Eclipse XDB-C182.1 x 50 mm 1.8 μm60/ 20 μl AB SCIEX4000 QTRAP LC/MS/MSESI- MRM[M-H] - [M-H-COO] - [M-H] - SO 3 - FSO 3-47
PFCLC/MS/MS LC/MS/MSPFOSPFOA 48
AB SCIEX 10 ng/l LC/MS/MSPFC AB SCIEX 49
8LC/MS/MS 50
AB SCIEX ASP CSP DSP AZA1AZP (NSP) PSP PTXs -- 51
SaxitoxinSTX NeosaxitoxinNeoSTX DecarbamoylsaxitoxindcSTX Gonyautoxin1GTX1 Gonyautoxin2 GTX2 Gonyautoxin3GTX3 52
AB SCIEX Gonyautoxin4GTX4 N-GTX5(B1) -LR -RR - LA - YR 53
-YA - YM 1 LC/MS/MS OA PTXYTX OA PTXs YTX / 0.45 μm 20-AD Waters Symmatry 2.1 x 150 mm 5 μm C8 25 10 μl A/B=/(pH<3) 54
AB SCIEX () (ml/min) A(%) B(%) 0 0.2 20 80 10 0.2 90 10 13 0.2 90 10 13.1 0.2 20 80 20 0.2 20 80 AB SCIEX API 4000 IS=5500TEM=600CUR=10 GS1=50GS2=40 ESI-/ESI+ MRM Q1 Q3 (ms) DP CE ID 877 823.8 100 100 35 PTX2 877 805.8 100 100 35 PTX2 508.4 490.3 100 210 46 GYM 508.4 392.3 100 210 51 GYM 803.5 255.1 100-100 -66 OA 803.5 563.2 100-100 -60 OA 2 LC/MS/MS 55
Hypersil BDH-C8 150 x 2 mm 2 mm+50 mmph=3)5-95% 3 LC/MS/MS-- STXneoSTXGTX1GTX2 GTX3GTX4dcSTX HLB0.45 μm LC/MS/MS HILLIC 20-AD AMIDE-80 2 x 150 mm 5 μm C8 25 20 μl 0.2 ml/min/=62/382 mmph3.5 AB SCIEX API 4000 ESI+ Curtain gas=10, Collision gas= 5, Ionspray Voltage=5000, Temperature=600, Ion Source gas1=45, Ion Source gas2=45, Interface Heater=on, Entance Potential=10, Collision cell exit Potential=3.5 MRM 56
AB SCIEX Q1 Q3 DP CE ID 300.2 204.1 40 75 28 STX 300.2 282.2 40 75 27 STX 257.2 222.1 40 60 34 dcstx 257.2 239.1 40 60 23 dcstx 380.2 3001 40 75 23 B1 380.2 2822 40 75 20 B1 316.1 298.2 40 60 34 NeoSTX,11-OH-STX 316.1 220.1 40 60 34 NeoSTX,11-OH-STX 273.1 225.2 40 60 35 dcneostx 273.1 255.2 40 60 25 dcneostx 412.1 332.1 40 55 21 GTX1,4 412.1 314.2 40 55 30 GTX1,4 396.1 316.2 40 55 22 GTX2,3,C1,2,B2 396.1 298.2 40 55 30 GTX2,3 353.1 273.2 40 55 23 dcgtx2,3,c3,c4 353.1 255.2 40 55 30 dcgtx2,3,c3.c4 57
93LC/MS/MS LC/MS/MS-LRRR YR Shim-Pack XR 2.0 x 50 mm A0.1%B0.1% 200 μl/min AB SCIEX API 3200 ESI+ Curtain gas=10, Collision gas= 5, Ionspray Voltage=5500, Temperature=550, Ion Source gas1=45, Ion Source gas2=45, Interface Heater=on, Entance Potential=10, Collision cell exit Potential=3.5 MRM Q1 Q3 DP CE 498.2 135 100 120 53 MCY_LR 519.7 135 100 120 50 MCY_RR 523.2 135 100 120 60 MCY_YR -LR 0.2 pg/μl 0.5 pg/μl 58
AB SCIEX -LR0.5200 ppbrsd=0.45.3%96109% (ppb) CV% 1 0.5 3 of 3 5.46E-01 3.14 109.28 2 1 3 of 3 9.70E-01 5.27 97 3 2 3 of 3 1.92E+00 1.93 96.13 4 20 3 of 3 1.95E+01 0.61 97.29 5 200 3 of 3 2.01E+02 0.39 100.3 -LR 1 2 1-LR0.63 ng/mlrsd=5.7%2 -LR4.2 ng/mlrsd=2.9% -RR 0.2 pg/ul 0.5 pg/ul -RR0.5200 ppbrsd=0.92.1%83120% (ppb) CV% 1 0.5 3 of 3 5.99E-01 2.13 119.71 2 1 3 of 3 9.90E-01 1.58 99.01 3 2 3 of 3 1.66E+00 1.29 82.78 4 20 3 of 3 1.96E+01 1.41 98.2 5 200 3 of 3 2.01E+02 0.86 100.31 59
-RR 1 2 1-RR0.6 ng/mlrsd=3.6%2 -RR3.6 ng/mlrsd=5.1% -YR 0.2 pg/ul 0.5 pg/ul -YR0.5200 ppbrsd=1.17.5%83115% (ppb) CV% 1 0.5 3 of 3 5.75E-01 5.43 114.9 2 1 3 of 3 1.06E+00 7.46 106.4 3 2 3 of 3 1.87E+00 3.84 93.67 4 20 3 of 3 1.67E+01 1.07 83.37 5 200 3 of 3 2.03E+02 1.34 101.66 -YR 1 2 60
AB SCIEX 1-YR0.66 ng/mlrsd=4.1%2 -RR4.6 ng/mlrsd=2.6.1% LC/MS/MS AB SCIEX 61
10LC/MS/MS methyltestosterone Testosterone propionate Testosterone Metandienone Progesterone Trienolone 62
AB SCIEX Agilent 1200 30 μl Waters Xbridge 2.1 x 150 mm, 5 μm A(0.1%FA)B () (μl/min) A% B% 0 200 25 75 4 200 10 90 9 200 10 90 9.1 200 25 75 15 200 25 75 AB SCIEX API 3200 ESI+, MRM Curtain gas=10, Collision gas= 5, Ionspray Voltage=5500, Temperature=600, Ion Source gas1=50, Ion Source gas2=40, Interface Heater=on, Entance Potential=10, Collision cell exit Potential=3 MRM Q1 Q3 Dwell(msec) DP CE Name 271.2 253.2 100 60 28 271.2 199.2 100 60 32 Trienolone 289.2 97.2 100 50 30 289.2 109.3 100 50 35 Testosterone 301.2 121.2 100 50 35 301.2 149.2 100 50 20 Metandienone 315.2 97.1 100 55 35 315.2 109.2 100 55 30 Progesterone 345.2 97.2 100 55 36 345.2 109.2 100 55 40 Testosterone propionate 303.2 97.2 100 55 40 303.2 109.2 100 55 35 methyltestosterone 63
0.1 ppb (0.1 ppb) 64
AB SCIEX 11AB SCIEX 4000 QTRAP MS/MS <2 ppm 1 (Prometryn) 2 1 3Prometryn 1 1. Prometryn ()Terbutryn () 2. 100-1000 Da 3. Prometryn6 65
SIM MRM MRM 42000 4. AB SCIEXQTRAP MRM EPIMRM-EPI MRMEPI 20-AD A2 mm B0.1% AB0.1% MerckC181200 μl/min 1.550 μl C18 (50 mm 5 μm )1200 μl/min 1625% B100% B50 μl AB SCIEX 4000 QTRAP LC/MS/MS 66
AB SCIEX EPIEPI 50750 amu4000 amu/s35 V20 V MRM-EPIQ390750 amu DP=60 V Curtain gas 25 psigas1 50 psigas2 60 psicad gas 10Temperature 650 IonSpray Voltage: Negative Polarity -4500 V Positive Polarity +5500 V 56MRM-EPI100 ppbterbuthylazinemcpp LINAC 4000 QTRAP MRMMRM EPI2.5 5. 100 ng/ml TerbuthylazineMRM-EPI 6. 100 ng/ml MCPPMRM-EPI MRM 56TerbuthylazineMCPPMRM 7100 ppb m/z=350 amuepi 7. Q3EPI 67
7070 EPI (LOD) Q3500,000 cps (500,000 cps) EPIMRMEPI5000 cpsmrm LOD AB SCIEX4000 QTRAP LC/MS/MS 202000ppb 68
AB SCIEX 12 16 ESIAPCI APPI 16 1100 PAH C184.6 mm x 250 mm, 5μm 69
30 20 μl V()V()50508 min20 minv()v()0100 20 min1 min5 min1000 μl/min AB SCIEX API 3000(APPI) APPIVWD 4 L/ APPI+ IS1450 V12 ml/min9 ml/min450 13 V12 V5 ml/min MRM APPI APPI()APPIVWD (1) D+huD+ D+ns[DH]+SnH SnH+MnS+MH (2) D+hu-D D+MM+D Q116(2)(1) (solvent transfer process)(2)(charge transfer process) ESIAPCI Q1APPI PEEKHPLCPEEKAPPILC HPLC200 μl/min-1 150APPIHPLC-MS/MS APPI+M + M - M + 116 70
1. 16 MRM Q1 Q3 CE DP AB SCIEX (ms) (pg) 128 128 10 40 50 10.37 100 152 152 10 40 50 12.55 200 154 154 10 40 50 15.28 10 166 166 10 40 50 16.17 20 178 178 10 40 50 17.78 5 178 178 10 40 50 19.55 5 202 202 10 40 50 20.97 10 202 202 10 40 50 22.07 10 a) 228 228 10 40 50 25.95 5 228 228 10 40 50 27.04 5 b 252 252 10 40 50 29.51 10 k 252 252 10 40 50 31.02 10 a 252 252 10 40 50 32.13 10 1,2,3-cd 276 276 10 40 50 35.06 20 a,n 276 276 10 40 50 36.76 20 ghi 278 278 10 40 50 34.26 20 1. 16(MRM) 16 2 0102051020 μg/kg16 GB/T 637995%3 71
HPLC-APPI(+)MS/MS16 16HPLC-APPI(+)- MS/MS 72
AB SCIEX 13LC/MS/MS 20-AD Phenomenex Luna 3μ C18 150 x 3 mm 30 20 μl A + 0.1% B + 0.1% AB=901010 AB SCIEX API 3200 ESI+ CUR: 20 psicad: 5IS: 5000 VTEM: 550 GS1: 40 psigs2: 60 psi MRM Q1 Q3 (ms) DP CE 72.1 54.9 100 26 15 72.1 44.1 100 26 25 D3-75.1 58.1 100 26 15 1 mllc/ms/ms 73
14LC/MS/MS 11 80% (EPA) 20 μg/l EPA 549.2C8 SPE HILLICHILLIC- HPLC-MS-MSLODng/L 11 74
AB SCIEX UFLC Atlantis HILLIC Silica 2.1x150 mm 5 μm A10 mm0.1% B10 mm0.1%95%/v/v 0.3 ml/min 40 Time B% 0 90 8 10 9.2 10 9.5 90 18 90 75
AB SCIEX API 3200 ESI+ CUR15IS5500TEM650GS145GS245CAD6 MRM 11MRM Q1 Q3 RT (min) Chloromequat 122.0 58.1 5.2 DDAC 326.4 57.2 2.7 Difenzoquat 249.2 130.1 3.5 Diquat 183.2 157.1 8.2 Ethyl viologen 213.2 185.2 8.6 Mepiquat 114.1 98.1 6.0 Neostigmine chloride 223.2 72.1 4.9 Paraquat 185.2 144.1 8.5 Succinylcholine chloride 145.3 93.6 7.8 Vecuronium bromide 515.5 356.4 6.2 d-tubocurarine 609.5 386.3 5.8 117 M + [M-H] + [M] 2+ M + [M] 2+ MRM1211 MRM118 1. 76
AB SCIEX 2. 11MRM 110.01 ng/lepa1000mrm 2 2. HILLIC11 LC/MS/MSAB SCIEXAPI 3200 LC/MS/MS0.01 ng/l4%(cv)lc/ms/ms LC-UV 77
AB SCIEX API 3200 LC/MS/MS 系统 性价比出众的 API 3200 三重四极杆串联质谱系统 创新的 Turbo V 离子源 即插即用式探头, 离子化效率高, 灵敏度高, 适应宽液相流速范围 LINAC 碰撞室专利技术 快速扫描能力 专利气帘接口 降低交叉污染, 提高离子化效率 高级采集功能和 Analys t 软件处理数据功能 方法自动建立和分析 可选的 DuoSpray 离子源 快速方法开发和增加分析通量 可选的 PhotoSpray 离子源 扩展了仪器的应用领域 可选的 NanoSpray 离子源 提高了低流速条件下的分析灵敏度 AB SCIEX API 4000 LC/MS/MS 系统 基准实验室首选的 API 4000 三重四极杆串联质谱系统 创新的 Turbo V 离子源 即插即用式探头, 离子化效率高, 灵敏度高, 适应宽液相流速范围 专利气帘接口技术 抗污染能力强, 可靠性和重复性好 LINAC 碰撞室专利技术 提高扫描速度, 无交叉污染, 离子传输率高 具备所有 MS/MS 的扫描功能 子离子扫描 母离子扫描 中性丢失扫描和 MRM 扫描 质谱扫描范围最大到 3 0 0 0 m / z ; 线性范围高达 4x10 6, 灵敏度可以满足世界上最严格的法规要求 Analyst 软件可进行质谱方法的自动优化, 软件操作方便
突破与超越 AB SCIEX 可靠的液质联用系统, 加速您的研究进程 AB SCIEX 公司的 LC/MS/MS 系统以其优异的高灵敏度, 重现性以及高抗污染能力在分析复杂基质中低含量的化合物时, 能提供优异的定量和定性结果 全新的 QTRAP 5500 LC/MS/MS 系统将定量定性分析能力提升到一个新的水平 : 如果有 MRM 信号, 就能获得相应的二级质谱图 QTRAP 5500 LC/MS/MS 系统 AB SCIEX 中国公司北京分公司地址 : 北京市朝阳区酒仙桥路 14 号兆维大厦 1001 室电话 : 传真 : 全国免费服务热线 :8008203488 上海分公司及亚太区应用支持中心地址 : 上海市田林路 888 号科技绿洲一号楼 102 室电话 :021-24197200 传真 :021-24197333 网址 :www.absciex.com 广州分公司地址 : 广州市体育西路 109 号高盛大厦 15C 电话 : 传真 :