实验指导

热 能 专 业 实 验 指 导 书 计 量 技 术 实 验 教 学 中 心

目 录 实 验 一 煤 的 工 业 分 析... 1 实 验 二 燃 煤 发 热 量 的 测 定... 6 实 验 三 烟 气 成 分 分 析... 14 实 验 四 煤 灰 熔 融 性 的 测 定... 17 实 验 五 煤 的 元 素 分 析... 19 实 验 六 单 容 水 箱 水 位 动 态 仿 真 设 计 ( 设 计 性 实 验 )... 28 实 验 七 汽 轮 机 冲 转 仿 真 实 验... 30 实 验 八 中 央 空 调 制 冷 / 制 热 循 环 系 统 的 构 成... 32 实 验 九 双 制 式 空 调 器 的 构 成 及 性 能 测 试... 36 实 验 十 双 门 双 温 电 冰 箱 的 构 成 及 性 能 测 试... 38 实 验 十 一 制 冷 / 热 系 统 故 障 的 确 认 及 排 除 ( 综 合 性 实 验 )... 43 实 验 十 二 制 冷 压 缩 机 性 能 参 数 测 定 实 验... 50 实 验 十 三 热 泵 系 统 循 环 实 验... 55 实 验 十 四 循 环 式 空 调 过 程 实 验... 58 i

实 验 一 煤 的 工 业 分 析 一 实 验 目 的 煤 的 工 业 分 析 是 锅 炉 设 计 灰 渣 系 统 设 计 和 锅 炉 燃 烧 调 整 的 重 要 依 据, 是 燃 料 分 析 的 基 础 性 实 验 它 通 过 规 定 的 实 验 条 件 测 定 煤 中 水 分 灰 分 挥 发 分 和 固 定 碳 质 量 含 量 的 百 分 数, 并 观 察 评 判 焦 碳 的 粘 结 特 征 通 过 煤 的 工 业 分 析 实 验 巩 固 概 念, 使 学 生 掌 握 煤 的 工 业 分 析 方 法 二 实 验 原 理 煤 在 加 热 到 一 定 温 度 时, 首 先 水 分 被 蒸 发 出 来 ; 继 续 加 热 时, 煤 中 C H O N S 等 元 素 所 组 成 的 有 机 质 无 机 质 分 解 产 生 气 体 挥 发 出 来, 这 些 气 体 称 为 挥 发 分 ; 挥 发 分 析 出 后, 剩 下 的 是 焦 渣, 焦 渣 就 是 碳 和 灰 分 煤 的 工 业 分 析 就 是 在 明 确 规 定 的 实 验 条 件 下 (GB/T212-2001 煤 的 工 业 分 析 方 法 ) 测 定 煤 中 水 分 灰 分 挥 发 分 质 量 含 量 的 百 分 数, 煤 中 固 定 碳 的 质 量 含 量 百 分 数 是 以 100 减 去 水 分 灰 分 挥 发 分 质 量 含 量 的 百 分 数 而 计 算 得 出 的 三 实 验 仪 器 及 材 料 1. 干 燥 箱 : 带 有 自 动 调 温 装 置, 有 气 体 进 出 口, 并 能 保 持 温 度 在 105 ~110 范 围 内 2. 箱 形 电 炉 : 带 有 调 温 装 置 ( 最 高 温 度 1300 ) 炉 膛 应 有 恒 温 区, 附 有 热 电 偶 和 高 温 表, 炉 后 壁 上 有 一 排 气 孔 ( 烟 囱 ) 3. 干 燥 器 : 内 装 干 燥 剂 ( 变 色 硅 胶 或 块 状 无 水 氯 化 钙 ) 4. 玻 璃 称 量 瓶 : 直 径 40mm, 高 25mm, 并 附 有 磨 口 的 盖 5. 灰 皿 : 瓷 质, 长 方 形, 底 长 45mm, 底 宽 22mm, 高 14 mm 6. 挥 发 分 坩 埚 : 直 径 33mm, 有 配 合 严 密 盖 的 瓷 坩 埚 7. 分 析 天 平 : 感 量 0.1mg 8. 坩 埚 架 : 用 镍 铬 丝 制 成 的 架, 其 大 小 以 能 使 放 入 箱 形 电 炉 中 的 坩 埚 不 超 过 恒 温 区 为 限, 并 要 求 放 在 架 上 的 坩 埚 底 部 距 炉 底 20-30mm 9. 流 量 计 : 量 程 为 100~1000ml/min 10. 其 他 : 石 棉 手 套 秒 表 坩 埚 架 夹 压 饼 机 耐 热 瓷 板 或 石 棉 板 广 口 瓶 标 准 筛 等 四 实 验 准 备 1 装 试 样 的 器 皿 ( 玻 璃 称 量 瓶 挥 发 分 坩 埚 灰 皿 ) 应 事 先 编 好 号, 烘 干 存 放 于 干 燥 器 中, 在 装 入 试 样 前 应 精 确 称 量 器 皿 的 重 量 1

2 分 析 煤 样 应 按 规 定 (GB474-1996 煤 的 制 备 方 法 ) 的 缩 制 方 法 制 备 好, 粒 度 应 在 0.2 mm 以 下, 并 达 到 空 气 干 燥 状 态 ( 将 煤 样 放 入 盘 中, 摊 成 均 匀 的 薄 层, 于 温 度 不 超 过 50 下 干 燥 如 连 续 干 燥 1h 后, 煤 样 的 质 量 变 化 不 超 过 0.1%, 即 达 到 空 气 干 燥 状 态 ) 试 样 应 装 在 带 有 严 密 玻 璃 塞 的 广 口 瓶 内 称 取 试 样 时 应 先 用 药 勺 把 试 样 充 分 搅 拌 均 匀, 然 后 取 样 四 实 验 过 程 1 空 气 干 燥 基 水 分 (M ad ) 的 测 定 空 气 干 燥 基 水 分 的 测 定, 因 煤 种 不 同 其 测 定 方 法 也 有 所 差 异, 此 处 仅 介 绍 用 于 仲 裁 分 析 的 通 氮 干 燥 法, 它 适 用 于 烟 煤 无 烟 煤 和 褐 煤 等 所 有 煤 种 ⑴ 通 氮 干 燥 法 水 分 (M ad ) 测 定 要 点 步 骤 及 计 算 公 式 : 称 取 一 定 量 的 空 气 干 燥 煤 样, 置 于 105-110 的 干 燥 箱 中, 在 干 燥 氮 气 流 中 干 燥 到 质 量 恒 重 然 后 根 据 煤 样 的 质 量 损 失 计 算 出 水 分 的 质 量 分 数 1 用 预 先 干 燥 和 已 称 量 过 的 称 量 瓶 ( 或 瓷 皿 ) 称 取 粒 度 小 于 0.2 mm 的 空 气 干 燥 样 1±0.1g ( 称 准 到 0.0002 g) 平 摊 在 称 量 瓶 中 2 打 开 称 量 瓶 盖, 放 入 预 先 通 入 干 燥 氮 气 并 已 加 热 到 105-110 的 干 燥 箱 中 烟 煤 干 燥 1.5h, 褐 煤 和 无 烟 煤 干 燥 2h 后 ( 在 称 量 瓶 放 入 干 燥 箱 前 10 min 开 始 通 入 氮 气, 氮 气 流 量 以 每 小 时 换 气 15 次 为 准 ) 3 从 干 燥 箱 中 取 出 称 量 瓶, 立 即 盖 上 盖, 在 空 气 中 冷 却 2~3 min, 放 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 ( 约 20 min) 后 称 量 4 进 行 检 查 性 干 燥, 每 次 30 min, 直 至 连 续 两 次 干 燥 煤 样 质 量 的 减 少 不 超 过 0.0010 g 或 质 量 增 加 为 止 在 后 一 种 情 况 下, 采 用 质 量 增 加 前 一 次 的 质 量 为 计 算 依 据 水 分 在 2.00% 以 下 时, 不 必 进 行 检 查 性 干 燥 5 工 业 分 析 空 气 干 燥 煤 样 的 水 分 计 算 公 式 : m 1 Mad = 100 m 式 中 :M ad : 空 气 干 燥 煤 样 的 水 分, 单 位 为 百 分 数 (%); m: 称 取 空 气 干 燥 煤 样 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m 1 : 煤 样 干 燥 后 失 去 的 质 量, 单 位 为 克 (g) ⑵ 空 气 干 燥 基 水 分 (M ad ) 的 快 速 测 定 法 ( 不 适 于 仲 裁 分 析 ): 用 干 燥 并 已 称 量 过 的 称 量 瓶 ( 或 瓷 皿 ) 称 取 粒 度 小 于 0.2 mm 的 空 气 干 燥 煤 样 1±0.1g( 称 准 到 0.0002 g) 平 摊 在 称 量 瓶 中 将 装 有 试 样 的 称 量 瓶 ( 或 瓷 皿 ) 打 开 盖, 放 入 预 先 鼓 风 并 加 热 到 145±5 的 干 燥 箱 中, 在 一 直 鼓 风 的 条 件 下 干 燥 10 min( 褐 煤 干 燥 1 小 时 ) 从 干 燥 箱 中 取 出 称 量 瓶, 立 即 盖 上 盖, 在 空 气 中 冷 却 2~3 min, 放 入 干 燥 器 中 冷 至 室 温 ( 约 20 min) 后 称 量 根 据 煤 样 的 质 量 损 失 计 算 出 水 分 的 质 量 分 数 计 算 与 常 规 测 定 法 相 同 2 空 气 干 燥 基 灰 分 (A ad ) 的 测 定 2

⑴ 缓 慢 灰 化 法 灰 分 (A ad ) 测 定 要 点 步 骤 计 算 公 式 : 煤 中 灰 分 的 测 定 方 法 有 : 缓 慢 灰 化 法 和 快 速 灰 化 法 缓 慢 灰 化 法 为 仲 裁 法, 其 要 点 为 称 取 一 定 量 的 空 气 干 燥 煤 样, 放 入 马 弗 炉 中, 以 一 定 的 升 温 速 率 加 热 到 (815±10), 灰 化 并 灼 烧 到 质 量 恒 定 以 残 留 物 质 量 占 煤 样 质 量 的 百 分 数 作 为 煤 样 的 灰 分 1 称 取 空 气 干 燥 基 煤 样 (1±0.1)g, 准 确 到 0.0002 g, 放 入 预 先 灼 烧 到 质 量 恒 定 的 灰 皿 内, 轻 轻 摆 动 使 煤 样 摊 平 在 灰 皿 中 2 将 灰 皿 送 入 温 度 不 超 过 100 的 马 弗 炉 恒 温 区 ( 如 与 水 分 联 测, 则 把 测 定 水 分 后 装 有 试 样 的 瓷 皿 放 入 马 弗 炉 恒 温 区 ) 关 上 炉 门 并 使 炉 门 留 有 15mm 左 右 的 缝 隙 ( 或 打 开 炉 门 上 的 通 风 孔 ), 在 不 少 于 30 min 的 时 间 内 使 炉 温 缓 慢 升 至 500, 在 此 温 度 下 保 持 30min, 然 后 继 续 升 温 到 (815±10), 关 闭 炉 门, 并 在 此 温 度 下 灼 烧 1h 3 取 出 灰 皿, 放 在 石 棉 板 上, 在 空 气 中 冷 却 约 5 min, 移 入 干 燥 器 中 冷 却 到 室 温 ( 约 20 min) 后 称 量 4 进 行 检 查 性 灼 烧, 每 次 约 20 min, 直 至 连 续 两 次 灼 烧 后 质 量 变 化 不 超 过 0.001 g 为 止 最 后 一 次 灼 烧 后 的 质 量 作 为 计 算 依 据 煤 样 灰 分 含 量 低 于 15% 时, 可 不 进 行 检 查 性 灼 烧 5 工 业 分 析 灰 分 测 定 计 算 计 算 公 式 : 煤 样 灼 烧 后 残 留 物 质 量 占 灼 烧 前 煤 样 质 量 的 百 分 数 即 为 空 气 干 燥 基 煤 样 的 灰 分 (g) 空 气 干 燥 基 煤 样 灰 分 的 计 算 公 式 : m 1 Aad = 100 m 式 中 :A ad : 空 气 干 燥 煤 样 的 灰 分, 单 位 为 百 分 数 (%) m: 称 取 空 气 干 燥 煤 样 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m 1 : 灼 烧 后 残 留 物 的 质 量, 单 位 为 克 (g) ⑵ 快 速 灰 化 法 灰 分 (A ad ) 测 定 步 骤 : 称 取 空 气 干 燥 基 煤 样 (1±0.1)g, 准 确 到 0.0002 g, 放 入 预 先 灼 烧 到 质 量 恒 定 的 灰 皿 内, 轻 轻 摆 动 使 煤 样 摊 平 在 灰 皿 中 把 装 有 煤 样 的 灰 皿 分 三, 四 排 放 预 先 在 瓷 板 上 然 后 将 预 先 加 热 到 850 的 箱 形 电 炉 的 炉 门 打 开 把 放 有 灰 皿 的 瓷 板 缓 缓 推 进 炉 内 使 第 一 排 灰 皿 中 的 煤 样 慢 慢 灰 化 等 5~10 分 钟 后, 煤 样 不 在 冒 烟 时, 每 分 钟 不 大 于 2 厘 米 的 速 度 将 二 三 四 排 灰 皿 顺 序 推 进 炉 中 恒 温 区 ( 若 煤 样 发 生 着 火 爆 炸, 实 验 做 废 ) 关 闭 炉 门, 使 其 在 815±10 的 温 度 下 灼 烧 40 分 钟 如 遇 检 查 时 结 果 不 稳 定, 应 改 用 缓 慢 灰 化 法 其 余 均 与 缓 慢 灰 化 法 相 同 3 空 气 干 燥 基 挥 发 分 (V ad ) 测 定 ⑴ 挥 发 分 测 定 要 点 步 骤 及 计 算 公 式 : 称 取 一 定 量 的 空 气 干 燥 基 煤 样, 放 在 带 严 密 盖 的 挥 发 分 坩 埚 中, 在 (900±10) 下 隔 绝 空 气 加 热 7 min, 以 减 少 的 质 量 占 煤 样 质 量 的 百 分 数, 减 去 煤 样 的 水 分 含 量 作 为 煤 样 空 气 干 燥 基 的 挥 发 分 1 称 取 空 气 干 燥 基 煤 样 (1±0.1)g, 准 确 到 0.0002 g, 放 入 预 先 于 900 灼 烧 到 质 量 恒 定 的 带 盖 挥 发 分 坩 埚 中, 轻 轻 振 动 坩 埚, 使 煤 样 摊 平, 盖 上 盖, 放 在 坩 埚 架 上 ( 褐 煤 和 长 焰 煤 应 预 先 压 饼, 并 切 成 约 3mm 的 小 快 ) 3

2 将 马 弗 炉 预 先 加 热 到 920 左 右 打 开 炉 门, 迅 速 将 放 有 坩 埚 的 架 子 送 入 恒 温 区, 立 即 关 闭 炉 门, 并 计 时, 准 确 加 热 7 min 坩 埚 及 架 子 放 入 后, 要 求 炉 温 在 3 min 内 恢 复 至 (900±10) 此 后 保 持 在 (900±10), 否 则 此 次 实 验 作 废 加 热 时 间 包 括 温 度 恢 复 时 间 在 内 3 取 出 坩 埚, 放 在 空 气 中 冷 却 约 5 min, 移 入 干 燥 器 中 冷 至 室 温 ( 约 20 min) 后 称 量 4 空 气 干 燥 煤 样 的 挥 发 分 计 算 公 式 : m 1 Vad = 100 Mad m 式 中 :V ad : 空 气 干 燥 煤 样 的 挥 发 分, 单 位 为 百 分 数 (%) m: 空 气 干 燥 煤 样 的 质 量, 单 位 为 克 (g); m 1 : 煤 样 加 热 后 减 少 的 质 量, 单 位 为 克 (g) M ad : 空 气 干 燥 基 煤 样 的 水 分, 单 位 为 百 分 数 (%) ⑵ 焦 渣 特 性 分 类 : 挥 发 分 测 定 后, 坩 埚 中 残 留 物 称 焦 渣, 焦 渣 是 灰 和 固 定 碳 的 结 合 物 通 过 对 焦 渣 的 观 察, 可 初 步 鉴 定 其 特 征 焦 渣 按 以 下 规 定 划 分 : 1 粉 状 全 部 是 粉 末, 没 有 互 相 粘 着 的 颗 粒 2 粘 着 用 手 指 轻 碰 即 成 粉 末 或 基 本 上 是 粉 末, 其 中 较 大 的 团 快 轻 轻 一 碰 即 成 粉 末 3 弱 粘 着 用 手 指 轻 压 即 成 小 块 4 不 熔 融 粘 性 手 指 用 力 压 才 裂 成 小 块, 焦 渣 上 表 面 无 光 泽, 下 表 面 稍 有 银 白 色 光 泽 5 不 膨 胀 熔 融 粘 结 焦 渣 形 成 扁 平 的 快 煤 粒 的 界 限 不 易 分 清, 焦 渣 上 表 面 有 明 显 银 白 色 金 属 光 泽, 下 表 面 银 白 色 光 泽 更 加 明 显 6 微 膨 胀 熔 融 粘 结 用 手 指 压 不 碎, 焦 渣 的 上 下 表 面 均 有 银 白 色 金 属 光 泽, 但 焦 渣 表 面 具 有 较 小 的 膨 胀 泡 ( 或 小 气 泡 ) 7 膨 胀 熔 融 粘 结 焦 渣 上 下 表 面 有 银 白 色 金 属 光 泽, 明 显 膨 胀 但 高 度 不 超 过 15mm 8 强 膨 胀 熔 融 粘 结 焦 渣 上 下 表 面 有 银 白 色 金 属 光 泽, 焦 渣 高 度 超 过 15 mm 为 了 简 便 起 见, 通 常 用 上 列 序 号 作 为 各 种 焦 渣 特 征 的 代 号 4 固 定 碳 的 计 算 空 气 干 燥 煤 样 的 固 定 碳 计 算 公 式 : Fc ad = 100-(M ad +A ad +V ad ) 式 中 : Fc ad : 空 气 干 燥 煤 样 的 固 定 碳, 单 位 为 百 分 数 (%) M ad : 空 气 干 燥 煤 样 的 水 分, 单 位 为 百 分 数 (%) A ad : 空 气 干 燥 煤 样 的 灰 分, 单 位 为 百 分 数 (%) V ad : 空 气 干 燥 煤 样 的 挥 发 分, 单 位 为 百 分 数 (%) 4

五 实 验 记 录 与 计 算 表 1 空 气 干 燥 基 煤 的 工 业 分 析 实 验 记 录 与 计 算 分 析 坩 埚 重 量 加 样 后 重 量 煤 样 重 量 加 热 后 重 量 失 去 重 量 计 算 公 式 项 目 G 0 (g) G 1 (g) m=g 1 -G 0 (g) G 2 (g) m 1 =G 1 -G 2 (g) (%) 水 分 M ad m 1 Mad = 100 m 挥 发 分 V ad m = ad m 1 Vad 100 M 灰 分 A ad m 1 Aad = 100 m 固 定 碳 FC ad 100-(M ad +V ad +A ad ) 表 2 实 验 测 定 误 差 % 范 围 允 许 误 差 水 分 M ad 灰 分 A ad 挥 发 分 V ad <5.00 0.20 5.00~10.00 0.30 >10.00 0.40 <15.00 0.20 15.00~30.00 0.30 >30.00 0.50 <20.00 0.30 20.00~40.00 0.50 >40.00 0.80 所 有 测 定 项 目 都 应 采 用 两 份 试 样 同 时 测 定, 如 果 测 定 结 果 的 差 值 不 超 出 允 许 误 差 时, 则 取 其 算 术 平 均 值 作 为 测 定 结 果 ; 否 则, 应 进 行 第 三 次 测 定, 取 两 次 相 差 最 小 而 又 不 超 出 允 许 误 差 的 结 果 平 均 后 作 为 结 果 如 果 第 三 次 测 定 结 果 居 于 前 两 次 结 果 的 中 间, 而 与 前 两 次 结 果 的 差 值 都 不 超 出 允 许 误 差 时, 则 取 三 次 结 果 的 平 均 值 作 为 结 果 ; 如 果 三 次 测 定 结 果 中 任 何 两 次 结 果 的 差 值 都 超 出 允 许 误 差, 应 舍 弃 全 部 测 定 结 果, 应 检 查 仪 器 和 操 作, 然 后 重 新 进 行 测 定 凡 需 要 根 据 水 分 测 定 结 果 进 行 校 正 或 换 算 的 分 析 实 验 最 好 和 水 分 测 定 同 时 进 行 ; 否 则, 两 者 的 测 定 时 间 相 距 也 不 应 超 过 五 天 5

实 验 二 燃 煤 发 热 量 的 测 定 一 实 验 目 的 煤 的 发 热 量 测 定 是 锅 炉 耗 煤 量 热 平 衡 和 热 效 率 等 计 算 的 依 据, 是 供 热 用 煤 煤 质 分 析 的 指 标 本 实 验 通 过 使 用 氧 弹 式 热 量 计 测 量 发 热 量, 掌 握 发 热 量 的 测 量 原 理 及 方 法 二 实 验 原 理 煤 的 发 热 量 是 在 氧 弹 热 量 计 中 测 定 的, 取 一 定 量 的 分 析 试 样 放 于 充 有 过 量 氧 气 的 氧 弹 热 量 计 中 完 全 燃 烧, 氧 弹 筒 浸 没 在 盛 有 一 定 量 水 的 容 器 中 煤 样 燃 烧 后 放 出 的 热 量 使 氧 弹 热 量 计 量 热 系 统 的 温 度 升 高, 测 定 水 温 度 的 升 高 值 即 可 计 算 氧 弹 弹 筒 发 热 量 Q DT (MJ/kg) Q DT K t q 0.001G MJ/kg 高 位 发 热 量 : 由 弹 筒 发 热 量 减 掉 硝 酸 和 硫 酸 校 正 热 得 到 的 发 热 量 低 位 发 热 量 : 由 高 位 发 热 量 减 去 水 的 气 化 热 后 得 到 的 发 热 量 热 容 量 K: 量 热 系 统 在 实 验 条 件 下, 温 度 上 升 1 时 所 需 要 的 热 量 称 为 热 量 计 的 热 容 量 或 水 当 量 K 以 KJ/ 表 示, 它 可 由 标 定 方 法 确 定, 即 将 已 知 发 热 量 的 苯 甲 酸 燃 料 放 于 氧 弹 筒 内 完 全 燃 烧, 测 定 水 的 温 升, 求 出 K 值 三 实 验 仪 器 1 恒 温 式 热 量 计 包 括 以 下 主 件 : 热 量 计 : 通 用 的 热 量 计 有 恒 温 式 和 绝 热 式 两 种 下 面 只 介 绍 使 用 广 泛 的 恒 温 热 量 计 ⑴ 氧 弹 : 由 耐 热, 耐 腐 蚀 的 镍 铬 或 镍 铬 钼 合 金 钢 制 成, 需 要 具 备 三 个 主 要 性 能 : a 不 受 燃 烧 过 程 中 出 现 的 高 温 和 腐 蚀 性 产 物 的 影 响 而 产 生 热 效 应 ; b 能 承 受 充 氧 压 力 和 燃 烧 过 程 中 产 生 的 瞬 时 高 压 ; c 验 过 程 中 能 保 持 完 全 气 密 氧 弹 容 积 为 250~300ml, 弹 盖 上 应 有 供 充 氧 和 排 气 的 阀 门 以 及 点 火 电 源 的 接 线 电 极 新 氧 弹 和 新 换 部 件 的 氧 弹 应 经 20.0MPa 的 水 压 实 验 后 方 能 使 用 每 次 水 压 实 验 后, 使 用 期 不 超 过 2 年 ⑵ 内 筒 : 用 紫 铜 黄 铜 或 不 锈 钢 制 成, 断 面 可 为 圆 形, 菱 形 或 其 他 适 当 形 状 筒 内 装 水 2000~ 3000ml, 以 能 浸 没 氧 弹 ( 进 出 气 阀 和 电 极 除 外 ) 为 准 内 筒 外 面 应 电 镀 抛 光, 以 减 少 与 外 筒 间 的 辐 射 作 用 ⑶ 外 筒 : 为 金 属 制 成 的 双 壁 容 器, 并 有 上 盖 外 壁 为 圆 形, 内 壁 形 状 则 依 内 筒 的 形 状 而 定 ; 原 则 上 要 保 持 两 者 之 间 有 10~12mm 的 间 距, 外 筒 底 部 有 绝 缘 支 架, 以 便 防 止 内 筒 外 筒 内 层 必 须 电 镀 抛 光, 以 减 少 辐 射 作 用 顶 盖 和 底 面 有 一 层 反 射 能 力 很 强 的 镀 铬 衬 板, 以 防 止 热 量 向 外 散 失 盛 满 水 的 外 筒 的 热 量 应 不 小 于 热 量 计 热 容 量 的 5 倍, 以 便 保 持 实 验 过 程 6

中 外 筒 温 度 基 本 恒 定 外 筒 外 面 可 加 绝 缘 保 护 层, 以 减 少 室 温 波 动 的 影 响 ⑷ 搅 拌 器 : 螺 旋 桨 式, 转 速 以 400~600r/min 为 宜, 并 应 保 持 稳 定, 搅 拌 效 率 应 能 使 热 能 量 标 定 中 由 点 火 到 终 点 的 时 间 不 超 过 10 min, 同 时 又 要 避 免 产 生 过 多 的 搅 拌 热 ( 当 内 外 筒 温 度 和 室 温 一 致 时, 连 续 搅 拌 10 min 所 产 生 的 热 量 不 应 超 过 120 J) ⑸ 量 热 温 度 计 : 内 筒 温 度 测 量 误 差 是 发 热 量 测 定 误 差 的 主 要 来 源 对 温 度 计 的 正 确 使 用, 具 有 特 别 重 要 意 义 常 用 的 玻 璃 水 银 量 热 温 度 计 有 两 种 : 一 是 固 定 测 温 范 围 的 精 密 温 度 计, 二 是 可 变 测 温 范 围 的 贝 克 曼 温 度 计 两 者 的 最 小 分 度 值 应 为 0.01K, 使 用 时 应 根 据 计 量 机 关 检 定 证 书 中 的 修 正 值 做 必 要 的 校 正 两 种 温 度 计 都 应 进 行 刻 度 修 正 ( 对 贝 克 曼 温 度 计 称 为 孔 径 修 正 ) 贝 克 曼 温 度 计 还 有 一 个 称 为 平 均 分 度 值 的 修 正 值 ⑹ 普 通 温 度 计 : 供 测 定 外 筒 水 温 和 量 热 温 度 计 ( 贝 克 曼 温 度 计 ) 的 露 出 柱 温 度 的 普 通 温 度 计, 它 的 分 度 为 0.2, 量 程 为 0~50 2 热 量 计 的 附 件 ⑴ 温 度 计 读 数 放 大 镜 和 照 明 灯 : 为 了 使 温 度 读 数 能 估 计 到 0.001K, 需 要 一 个 大 约 5 倍 的 放 大 镜 通 常 把 放 大 镜 装 在 一 个 镜 筒 中, 筒 的 后 部 装 有 照 明 灯, 用 以 照 明 温 度 计 的 刻 度 镜 筒 借 适 当 装 置 可 沿 垂 直 方 向 上 下 移 动, 以 便 跟 踪 观 察 温 度 计 中 水 银 柱 的 位 置 ⑵ 振 荡 器 : 用 以 在 读 取 温 度 前 振 荡 温 度 计, 以 克 服 水 银 柱 和 毛 细 管 间 的 附 着 力 ⑶ 燃 烧 皿 : 铂 制 品 最 理 想, 一 般 可 用 镍 铬 钢 制 品 其 规 格 可 采 用 高 17~18mm, 上 部 直 径 为 25~26mm; 底 部 直 径 为 19~20mm; 厚 度 为 0.5mm 其 他 合 金 钢 或 石 英 制 的 燃 烧 皿 也 可 使 用 但 以 能 保 证 试 样 燃 烧 完 全 而 本 身 不 受 腐 蚀 和 产 生 热 效 应 为 原 则 ⑷ 压 力 表 和 氧 气 导 管 : 压 力 表 由 两 个 表 头 组 成, 一 个 指 示 氧 气 瓶 中 的 压 力, 另 一 个 指 示 充 氧 时 氧 弹 内 的 压 力 压 力 表 通 过 内 径 1~2mm 的 无 缝 钢 管 与 氧 弹 连 接, 以 便 导 入 氧 气 ⑸ 点 火 装 置 : 点 火 采 用 12~24V 的 电 源, 可 由 220V 交 流 电 源 经 变 压 器 供 给 线 路 中 应 串 联 一 个 调 节 电 压 的 变 阻 器 和 一 个 指 示 点 火 情 况 的 指 示 灯 和 电 流 计 点 火 电 压 应 预 先 实 验 确 定 其 方 法 是 : 接 好 点 火 丝, 在 空 气 中 通 电 实 验 采 用 熔 断 式 点 火 时, 调 节 电 压 使 点 火 丝 在 1~2S 钟 内 达 到 亮 红 ; 在 采 用 棉 线 点 火 时, 调 节 电 压 使 点 火 丝 在 4~ 5S 钟 内 达 到 暗 红 上 述 电 压 和 时 间 确 定 后, 应 准 确 测 出 电 压 电 流 和 通 电 时 间, 以 便 据 以 计 算 电 能 产 生 的 热 量 如 采 用 棉 线 点 火 时, 则 在 遮 火 罩 以 上 的 两 电 极 柱 间 连 接 一 段 直 径 约 0.3mm 的 镍 铬 丝, 丝 的 中 部 预 先 绕 成 螺 旋 形 直 径 为 2~3mm, 共 3~5 圈, 以 便 发 热 集 中 在 螺 旋 中 穿 接 一 段 已 知 重 量 的 棉 线 ( 即 棉 线 的 一 端 夹 在 螺 旋 中 ), 另 一 端 通 过 遮 火 罩 中 心 的 小 孔 ( 直 径 1~2mm), 搭 接 在 试 样 上, 根 据 试 样 的 点 火 难 易, 调 节 棉 线 的 搭 接 长 度 当 有 电 流 通 过 时, 镍 铬 丝 被 烧 成 赤 红, 引 烧 棉 线 和 煤 样 ⑹ 压 饼 机 : 螺 旋 式 或 杠 杆 式 压 饼 机, 能 压 制 直 径 约 10mm 的 煤 饼 或 苯 甲 酸 饼 7

(7) 秒 表 或 其 他 能 指 示 10 s 的 计 时 (8) 天 平 : 分 析 天 平, 精 确 到 0.0002g (9) 工 业 天 平 : 载 重 量 4~5Kg, 精 确 到 1g 四 实 验 试 剂 和 材 料 (1) 氧 气 : 不 含 可 燃 成 分, 因 此 不 允 许 使 用 电 解 氧 (2) 苯 甲 酸 : 经 计 量 机 关 检 定 并 标 明 热 值 的 苯 甲 酸 ( 标 定 水 当 量 用 ) (3) 氢 氧 化 钠 溶 液 : 0.1mol/L (4) 甲 基 红 指 示 剂 :0.2g/L( 称 取 0.2g 甲 基 红 溶 解 在 100ml 水 中 ) (5) 点 火 丝 : 直 径 约 0.1mm 的 铂 铜 镍 丝 或 其 他 用 已 知 热 值 的 金 属 丝, 如 使 用 棉 线, 则 应 选 用 粗 细 均 匀, 不 涂 蜡 的 白 棉 线 各 种 点 火 丝 的 热 值 为 : 镍 铬 丝 -6000 J/g; 铜 丝 -2500 J/g; 铁 丝 -6700 J/g; 棉 线 -17500 J/g (6) 石 棉 纸 或 石 棉 绒 : 使 用 前 在 800 灼 烧 30 min (7) 擦 镜 纸 : 使 用 前 先 测 出 燃 烧 热 值 其 方 法 : 抽 取 3~4 张 纸, 团 紧, 称 准 重 量, 放 入 燃 烧 皿 中, 然 后 按 常 规 方 法 测 定 发 热 量 取 三 次 结 果 的 平 均 值 作 为 标 定 值 五 实 验 步 骤 1 在 燃 烧 皿 中 精 确 称 量 分 析 煤 样, 粒 度 <0.2mm,1±0.1g( 称 准 到 0.0002g) 对 燃 烧 时 易 于 飞 溅 的 试 样, 可 先 用 已 知 质 量 的 擦 镜 纸 包 紧, 或 在 压 饼 机 中 压 饼 并 切 成 2~ 4mm 的 小 块 使 用 对 不 易 燃 烧 完 全 的 试 样, 可 先 在 燃 烧 皿 底 部 铺 上 一 个 石 棉 纸 垫 或 用 石 棉 绒 做 衬 垫 如 加 衬 垫 后 仍 燃 烧 不 完 全, 可 提 高 充 氧 压 力 至 3.2Mpa, 或 用 已 知 质 量 和 热 量 的 擦 镜 纸 包 裹 称 好 的 试 样 并 用 手 压 紧 [1], 然 后 放 入 燃 烧 皿 中 2 取 一 段 已 知 质 量 的 点 火 丝, 把 两 端 分 别 接 在 两 个 电 极 柱 上 再 把 盛 有 试 样 的 燃 烧 皿 放 在 支 架 上, 调 节 下 垂 的 点 火 丝 与 试 样 接 触 ( 难 点 燃 的 无 烟 煤 ) 或 保 持 微 小 距 离 ( 易 燃 或 易 飞 溅 的 煤 ), 注 意 勿 使 点 火 丝 接 触 燃 烧 皿, 以 免 形 成 短 路 而 导 致 点 火 失 败, 甚 至 烧 毁 燃 烧 皿 同 时 还 应 注 意, 防 止 两 电 极 间 以 及 燃 烧 皿 同 另 一 电 极 之 间 的 短 路 3 往 氧 弹 中 加 入 10ml 蒸 馏 水, 以 溶 解 氮 和 硫 所 形 成 的 硝 酸 和 硫 酸, 小 心 拧 紧 弹 盖, 注 意 避 免 燃 烧 皿 和 点 火 丝 的 位 置 因 受 震 动 而 改 变 4 接 上 氧 气 导 管, 往 氧 弹 中 缓 缓 地 充 入 氧 气, 直 到 压 力 达 到 2.8~3.0MPa 帕 充 氧 时 间 不 得 少 于 15s, 当 钢 瓶 中 氧 气 压 力 降 到 5.0MPa 以 下 时, 充 氧 时 间 应 酌 量 延 长 压 力 降 到 4.0MPa 以 下 时, 须 更 换 氧 气 瓶 5 往 内 筒 中 加 入 定 量 的 蒸 馏 水, 使 氧 弹 盖 的 顶 面 ( 不 包 括 突 出 的 氧 气 阀 和 电 极 ) 淹 没 在 水 面 下 10~20mm 要 特 别 注 意 每 次 实 验 的 用 水 量 应 与 标 定 热 容 量 时 一 致, 误 差 <1g 水 量 最 好 用 称 重 法 测 定 如 用 容 量 法, 则 需 对 温 度 变 化 进 行 补 正 每 次 实 验 开 始 时, 要 注 意 恰 当 的 调 节 内 筒 水 温 ( 一 般 应 使 内 筒 水 温 稍 低 于 外 筒 水 温 ), 使 实 验 终 点 时 内 筒 温 度 比 8

外 筒 温 度 约 高 1K, 以 使 终 点 时 内 筒 温 度 出 现 明 显 下 降 外 筒 水 温 应 尽 量 接 近 室 温, 相 差 不 得 超 过 1.5K 因 外 筒 终 点 时 过 大 的 温 差, 将 导 致 过 大 的 冷 却 校 正, 从 而 引 起 误 差 6 把 氧 弹 小 心 地 放 入 内 筒 中, 观 察 30~40s, 以 检 查 氧 弹 的 气 密 性, 如 氧 弹 中 无 气 泡 漏 出, 则 表 明 气 密 性 良 好, 则 可 把 内 筒 放 在 外 筒 的 绝 缘 支 架 上 ; 如 有 气 泡 出 现, 则 表 示 氧 弹 漏 气, 应 找 出 原 因, 加 以 纠 正, 重 新 充 氧 然 后 接 上 点 火 线, 装 上 搅 拌 器 和 量 热 温 度 计 ( 内 筒 贝 克 曼 温 度, 外 筒 普 通 温 度 计 ), 并 盖 上 外 筒 的 盖 子 温 度 计 的 水 银 球 对 准 氧 弹 主 体 ( 进 出 气 阀 和 电 极 除 外 ) 的 中 部, 温 度 计 和 搅 拌 器 均 不 得 接 触 氧 弹 和 内 筒 靠 近 量 热 温 度 计 的 露 出 水 银 计 的 部 件, 应 另 悬 一 支 普 通 温 度 计, 用 以 测 定 露 出 柱 的 温 度 ( 切 忌 不 要 以 室 温 代 替 此 温 度 ) 7 开 动 搅 拌 机,3 min 后 测 出 贝 克 曼 温 度 计 的 基 点 温 度 [2]( 若 已 测 得 基 点 温 度 可 略 此 步 );5min 后 开 始 计 时 和 读 取 内 筒 温 度 (t0) 并 立 即 通 电 点 火 随 后 记 下 外 筒 温 度 (t1) 和 露 出 柱 温 度 (te) 外 筒 温 度 至 少 读 到 0.05K, 内 筒 温 度 借 助 放 大 镜 读 到 0.001K 读 取 温 度 时, 视 线 放 大 镜 中 线 和 水 银 柱 顶 端 应 位 于 同 一 水 平 线 上, 以 避 免 视 差 对 读 数 的 影 响 每 次 读 数 前, 应 开 动 搅 拌 器 振 动 3~5s 以 消 除 温 度 计 的 水 银 柱 运 动 时 由 于 与 管 壁 摩 擦 产 生 的 温 度 滞 后 现 象 8 观 察 内 筒 温 度 通 电 点 火 后, 如 在 30s 内 温 度 急 剧 上 升, 则 表 明 点 火 成 功 经 过 140 后 读 取 一 次 内 筒 温 度 ( t 140 ), 只 读 准 到 0.01K 即 可 9 接 近 终 点 时, 开 始 按 1 min 间 隔 读 取 内 筒 温 度 并 记 下 读 数 读 取 温 度 前 仍 要 开 动 振 荡 器, 并 要 读 到 0.001K 以 第 一 个 下 降 温 度 作 为 终 点 温 度 (tn) 实 验 主 要 阶 段 至 此 为 止 [3] 10 停 止 搅 拌 取 出 内 筒 和 氧 弹, 开 启 放 气 阀, 放 出 燃 烧 废 气 [4], 打 开 氧 弹, 仔 细 观 察 弹 筒 和 燃 烧 皿 内 部, 如 有 试 样 燃 烧 不 完 全 的 迹 象 或 有 碳 黑 存 在, 实 验 应 作 废 11 找 出 未 燃 完 的 点 火 丝, 并 量 出 长 度, 以 便 计 算 实 际 消 耗 量 用 蒸 馏 水 充 分 冲 洗 弹 内 各 部 分 放 气 阀, 燃 烧 皿 内 外 和 燃 烧 残 渣 把 全 部 洗 液 ( 共 约 100ml) 收 集 在 一 个 烧 杯 中 供 测 硫 使 用 ⑴: 用 一 张 擦 镜 纸 ( 一 般 重 约 0.1~0.15g, 面 积 10 ~15cm 2 ) 折 为 两 层, 把 试 样 放 在 纸 上 摊 平, 然 后 包 严 压 紧 对 特 别 难 燃 的 试 样, 也 可 用 两 张 擦 镜 纸, 并 把 充 氧 压 力 提 高 到 3.4MPa ⑵: 贝 克 曼 温 度 计 的 基 点 温 度, 是 指 贝 克 曼 温 度 计 最 下 刻 度 所 代 表 的 温 度 称 为 基 点 温 度 基 点 温 度 实 质 上 是 表 示 水 银 球 中 水 银 量 的 一 种 方 法 因 贝 克 曼 温 度 计 是 一 种 可 变 测 温 范 围 的 温 度 计, 其 量 程 虽 只 有 5 或 6, 但 因 水 银 球 中 水 银 量 是 可 变 的 ( 切 断 一 段 移 存 在 毛 细 管 顶 部 的 一 个 U 形 储 槽 中 ), 因 此 它 可 以 测 量 -10 ~120 范 围 的 任 何 温 度 变 化 的 温 升 或 温 降, 而 不 适 合 测 量 绝 对 温 度 用 于 不 同 测 温 范 围 时, 须 调 节 水 银 球 中 的 水 银 量 ( 调 节 方 法 见 后 文 ) 例 如 测 温 范 围 在 21 ~24 之 间, 则 可 调 节 水 银 量 使 温 度 计 放 入 20 的 水 浴 中 时 ( 该 温 度 是 普 通 温 度 计 测 得 的 ), 水 银 柱 顶 点 指 在 9

温 度 计 的 最 下 刻 度 ( 通 常 为 0 ), 则 20 即 是 贝 克 曼 温 度 计 在 测 量 21 ~24 温 度 范 围 内 的 基 点 温 度 ⑶: 一 般 热 量 计 由 点 火 到 终 点 的 时 间 约 为 8~10 min 对 一 台 具 体 热 量 计 而 言, 可 根 据 以 往 经 验 恰 当 掌 握 ⑷: 在 需 要 用 弹 筒 洗 液 测 硫 的 情 况 下, 要 缓 缓 放 气 ( 放 气 时 间 不 少 于 1 min), 并 加 水 稀 释 的 适 量 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 ( 约 2ml) 吸 收 放 出 的 气 体 六 实 验 结 果 计 算 1 校 正 ⑴ 温 度 计 刻 度 校 正 : 根 据 检 定 证 书 中 所 给 的 孔 径 修 正 值 校 正 点 火 温 度 t 0 和 终 点 温 度 t n, 再 由 校 正 后 的 温 度 (t 0 +h 0 ) 和 (t n +h n ) 求 出 温 升, 其 中 h 0 和 h n 分 别 代 表 t 0 和 t n 的 孔 径 修 正 值 ⑵ 贝 克 曼 温 度 计 平 均 分 度 值 的 校 正 : 调 定 基 点 温 度 后, 应 根 据 检 定 证 书 中 所 给 的 平 均 分 度 值 计 算 该 基 点 温 度 下 的 对 应 于 标 准 露 出 柱 温 度 ( 根 据 检 定 证 书 中 所 给 的 露 出 柱 温 度 计 算 而 得 ) 的 平 均 分 度 值 H 0 0 H H ts te 0.00016( ) 式 中 : H 0 该 基 点 温 度 下 对 应 于 标 准 露 出 柱 温 度 时 的 平 均 分 度 值 ; t s 该 基 点 温 度 所 对 应 的 标 准 露 出 柱 温 度, ; t e 发 热 量 测 定 中 实 际 露 出 柱 温 度, ; 0.00016 水 银 对 玻 璃 的 相 对 膨 胀 系 数 ⑶ 冷 却 校 正 : 恒 温 式 热 量 计 的 内 筒 在 实 验 过 程 中 与 外 筒 间 始 终 发 生 热 交 换, 对 此 散 失 的 热 量 应 与 校 正, 办 法 是 在 温 升 中 加 上 一 个 校 正 值 C, 这 个 校 正 值 称 为 且 冷 却 校 正 值, 计 算 方 法 如 下 : 首 先 根 据 点 火 时 和 终 点 时 的 内 外 筒 温 差 (t 0 -t j ) 和 (t n -t j ) 从 v~(t-t j ) 关 系 曲 线 中 查 出 相 应 的 v 0 和 v n, 或 根 据 预 先 标 定 出 的 下 列 式 子 中 计 算 出 v 0 和 v n v 0 = K(t 0 -t j )+A; v n = K(t n -t j )+A 式 中 : v 0 : 在 点 火 时 的 内 外 筒 温 差 的 影 响 下 造 成 的 内 筒 降 温 速 度,K/min v n : 在 终 点 时 的 内, 外 筒 温 差 的 影 响 下 造 成 的 内 筒 降 温 速 度,K/min K: 热 量 计 的 冷 却 常 数 ; A: 热 量 计 的 综 合 常 数 ; t 0 : 点 火 时 的 内 筒 温 度 ; t n : 终 点 时 的 内 筒 温 度 ; t j : 外 筒 温 度 然 后 按 下 式 计 算 冷 却 校 正 值 : C ( n a) v n av0 式 中 :C: 冷 却 校 正 值,K; 10

n: 由 点 火 到 终 点 的 时 间,min; a: 当 1 40 1.20 时, 1 40 0.1; 当 1 40 1.20 时, a 140 ; a 其 中 为 主 期 内 总 温 升 ( tn t0 ), 140 为 点 火 后 140 时 的 温 升 ( 1 40 t 1 40 t 0 ) 在 自 动 量 热 仪 中, 或 在 特 殊 需 要 的 情 况 下, 可 使 用 瑞 - 方 公 式 : n Vn V0 t0 tn C nv0 ti nt0 tn t 0 2 i1 式 中 : t i 主 期 内 第 i min 时 的 温 度 ; 其 余 符 号, 意 义 同 前 使 用 瑞 - 方 公 式, 在 操 作 步 骤 上 要 求 点 火 后 每 分 钟 读 温 一 次, 直 至 终 点 ⑷ 点 火 丝 热 量 校 正 : 在 熔 断 式 点 火 法 中, 应 由 点 火 丝 的 实 际 消 耗 量 ( 原 用 量 减 去 残 余 量 ) 和 点 火 丝 的 燃 烧 值 计 算 实 验 中 点 火 丝 放 出 的 热 量 在 棉 线 点 火 法 中, 首 先 计 算 出 所 用 一 根 棉 线 的 燃 烧 热,( 剪 下 一 定 数 量 适 当 长 度 的 棉 线, 称 出 它 们 的 质 量, 然 后 算 出 一 根 棉 线 的 质 量, 再 乘 以 棉 线 的 单 位 热 值 ), 然 后 确 定 每 次 消 耗 的 电 热 能 电 能 产 生 的 热 量 (J)= 电 流 (A) 电 压 (V) 和 时 间 (S) 二 者 放 出 的 总 热 量 即 为 点 火 热 2 恒 温 式 热 量 计 的 发 热 量 的 计 算 ⑴ 弹 筒 发 热 量 按 下 式 计 算 : Q b, ad EH tn hn t h C q q m 0 0 1 2 式 中 : Q b, ad 分 析 煤 样 的 弹 筒 发 热 量,J/g; ⑵ 高 位 发 热 量 计 算 公 式 : E 热 量 计 的 热 容 量 ( 水 当 量 ),J/K ; q 1 点 火 丝 产 生 的 热 量,J; q 2 添 加 物 产 生 的 热 量,J; m 试 样 的 重 量,g; H 贝 克 曼 温 度 计 校 正 后 的 平 均 分 度 值 ; Q Q 94.1 S a Q gr, ad b, ad b, ad b, ad 式 中 : Q gr, ad 分 析 试 样 的 高 位 发 热 量,J/g; S b, ad 由 弹 筒 洗 液 测 得 的 煤 的 含 硫 量 %, 当 全 硫 含 量 低 于 4% 时 或 发 热 量 大 于 14.60MJ/kg 时, 可 用 全 硫 或 可 燃 硫 代 替 S b, ad 94.1 煤 中 每 1% 硫 的 校 正 值,J; 11

a 硝 酸 校 正 系 数 : 当 Q 16.70MJ/kg, a 0.001 ; b 当 16.70MJ/kg Q 25.10MJ/kg, a 0.0012 ; 当 Q 25.10MJ/kg, a 0.0016, b 加 助 燃 剂 后, 应 按 总 释 热 量 考 虑 b 在 需 要 用 弹 筒 洗 液 测 定 S b,ad 的 情 况 下, 把 洗 液 煮 沸 1~2 min, 取 下 稍 冷 后, 以 甲 基 红 ( 或 相 应 的 混 合 指 示 剂 ) 为 指 示 剂, 用 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴 定, 以 求 出 洗 液 中 的 总 酸 量, 然 后 按 下 式 计 算 出 S b,ad (%): Sb, ad c V m a Qb, ad 60 1.6 式 中 : c 氢 氧 化 钠 溶 液 的 物 质 的 量 浓 度, 约 为 0.1mol/L; V 滴 定 用 去 的 氢 氧 化 钠 溶 液 的 体 积,mL; 60 相 当 于 1mmol 硝 酸 的 生 成 热,J ⑶ 恒 容 低 位 发 热 量 的 计 算 工 业 上 多 依 收 到 基 煤 的 低 位 发 热 量 进 行 计 算 和 设 计 收 到 基 的 恒 容 低 位 发 热 量 的 计 算 方 法 100 M ar Q Q 206 H 23M 100 M 为 :,,, net v ar gr ad ad ar ad 式 中 Q,, net v ar 收 到 基 煤 的 低 位 发 热 量,J/g; Q gr, ad 分 析 试 样 的 高 位 发 热 量,J/g; M ar 收 到 基 全 水 分,% M ad 分 析 试 样 的 水 分,%; H ad 分 析 试 样 的 氢 含 量,% ⑷ 恒 压 低 位 发 热 量 的 计 算 由 弹 筒 发 热 量 算 出 的 高 位 发 热 量 和 低 位 发 热 量 都 属 恒 容 状 态, 在 实 际 工 业 燃 烧 中 则 是 恒 压 状 态, 严 格 的 讲, 工 业 计 算 中 应 使 用 恒 压 低 位 发 热 量, 如 有 必 要, 恒 压 低 位 发 热 量 可 按 下 式 100 M ar Q Q 212 H 0.8 O 24.4M 100 M 计 算 :,,, net p ar gr ad ad ad ar ad 式 中 O 分 析 试 样 的 氧 含 量,%; ad ⑸ 各 种 不 同 基 的 煤 的 发 热 量 换 算 各 种 不 同 基 的 煤 的 发 热 量 ( 低 位 发 热 量 除 外 ) 按 下 列 公 式 互 换 计 算 : Q Q ar d Q Q ad ad 100 M 100 M 100 100 M ar ad ad Q daf Q ad 100 100 M A CO ad ad 2 ad 12

式 中 :Q 弹 筒 发 热 量 或 高 位 发 热 量,J/g M ar 收 到 基 全 水 分,% M ad 分 析 试 样 的 水 分,%; A ad 分 析 试 样 的 灰 分,%; 2 ad CO 分 析 试 样 的 碳 酸 盐 二 氧 化 碳 含 量,%, 不 足 2% 可 忽 略 不 计 下 标 ar,ad,d,daf 分 别 代 表 收 到 基 空 气 干 燥 基 干 基 和 干 燥 无 灰 基 七 注 意 事 项 室 温 应 尽 量 保 持 恒 定, 每 次 测 定 时, 室 温 变 化 不 应 超 过 1, 冬 夏 季 室 温 以 不 超 出 15~35 的 范 围 为 宜 室 内 应 无 强 烈 的 空 气 对 流, 不 应 有 强 烈 的 热 源 和 风 扇 等, 实 验 过 程 中 应 避 免 开 启 门 窗 实 验 室 最 好 朝 北, 以 避 免 阳 光 照 射, 否 则 热 量 计 应 放 在 不 受 阳 光 直 射 的 地 方 八 自 动 量 热 仪 的 使 用 : 自 动 量 热 仪 一 般 是 根 据 经 典 原 理 设 计 的, 自 动 量 热 仪 操 作 步 骤 如 下 : 1 打 开 自 动 量 热 仪 及 其 控 制 计 算 机 电 源 2 打 开 自 动 量 热 仪 的 操 作 控 制 软 件, 调 节 温 度 平 衡, 在 系 统 设 置 内 设 置 实 验 显 示 的 参 数 3 在 燃 烧 皿 中 精 确 称 量 分 析 煤 样, 粒 度 <0.2mm,1±0.1g( 称 准 到 0.0002g) 4 取 固 定 质 量 的 点 火 丝, 把 两 端 分 别 接 在 氧 弹 上 盖 的 两 个 电 极 柱 上 再 把 盛 有 试 样 的 燃 烧 皿 放 在 支 架 上, 调 节 下 垂 的 点 火 丝 与 试 样 接 触 或 保 持 微 小 距 离 注 意 勿 使 点 火 丝 接 触 燃 烧 皿, 以 免 短 路 5 往 氧 弹 中 加 入 10ml 蒸 馏 水, 以 溶 解 氮 和 硫 所 形 成 的 硝 酸 和 硫 酸, 小 心 拧 紧 弹 盖 6 接 上 氧 气 导 管, 往 氧 弹 中 缓 缓 地 充 入 氧 气, 直 到 压 力 达 到 2.8~3.0MPa 帕 充 氧 时 间 不 得 少 于 30s 7 把 氧 弹 小 心 地 放 入 内 筒 中 ( 检 查 氧 弹 的 气 密 性, 如 氧 弹 中 无 气 泡 漏 出, 则 表 明 气 密 性 良 好 ; 如 有 气 泡 出 现, 则 表 示 氧 弹 漏 气, 应 找 出 原 因, 加 以 纠 正, 重 新 充 氧 ), 关 闭 自 动 量 热 仪 上 盖 8 在 软 件 控 制 窗 口 输 入 试 样 质 量, 自 动 开 始 实 验, 记 录 实 验 结 果, 计 算 发 热 量 9 实 验 结 束 输 入 试 样 的 全 水 分 分 析 试 样 的 水 分 氢 元 素 硫 元 素 的 百 分 含 量, 复 算 高 位 发 热 量 和 低 位 发 热 量 并 打 印 输 出 实 验 结 果 10 取 出 氧 弹 放 出 废 气, 清 理 实 验 物 品, 实 验 台 摆 放 整 齐 关 闭 仪 器, 结 束 实 验 13

实 验 三 烟 气 成 分 分 析 一 实 验 目 的 锅 炉 中 燃 烧 产 物 的 计 算 和 测 定 主 要 是 求 出 燃 烧 后 的 烟 气 量 和 烟 气 组 成 燃 料 燃 烧 后 烟 气 的 主 要 成 分 有 :CO 2 SO 2 O 2 H 2 O N 2 CO 等 气 体 本 实 验 使 用 奥 氏 烟 气 分 析 器 测 定 干 烟 气 的 容 积 成 分 百 分 数 通 过 实 验 使 学 生 巩 固 烟 气 组 成 成 分 的 概 念, 初 步 学 会 运 用 奥 氏 烟 气 分 析 器 测 定 烟 气 成 分 的 方 法 二 实 验 原 理 奥 氏 烟 气 分 析 器 是 利 用 化 学 吸 收 法 按 容 积 测 定 气 体 成 分 的 仪 器 它 主 要 由 三 个 化 学 吸 收 瓶 组 成, 利 用 不 同 化 学 药 剂 对 气 体 的 选 择 性 吸 收 特 性 进 行 的 吸 收 瓶 Ⅰ 内 盛 放 氢 氧 化 钾 溶 液 (KOH), 它 吸 收 烟 气 中 的 CO 2 与 SO 2 气 体 在 烟 气 成 分 中 常 用 RO 2 表 示 CO 2 与 SO 2 容 积 总 和, 即 RO 2 =CO 2 +SO 2 其 化 学 反 应 式 如 下 :2KOH+CO 2 K 2 CO 3 ;KOH+SO 2 K 2 SO 3 ; 吸 收 瓶 Ⅱ 内 盛 焦 性 没 食 子 酸 苛 性 钾 溶 液 [C 6 H 3 (OK) 3 ], 它 可 吸 收 烟 气 中 的 RO 2 与 O 2 气 体 当 RO 2 被 吸 收 瓶 Ⅰ 吸 收 后, 吸 收 瓶 Ⅱ 吸 收 的 则 是 烟 气 中 的 O 2 气 体 焦 性 没 食 子 酸 苛 性 钾 溶 液 吸 收 O 2 的 化 学 反 应 式 为 : 4C 6 H 3 (OK) 3 + O 2 2[(OK) 3 C 6 H 2 C 6 H 2 (OK) 3 ]+2 H 2 O 吸 收 瓶 Ⅲ 内 盛 氯 化 亚 铜 的 氨 溶 液 [Cu(NH 3 ) 2 Cl], 它 可 吸 收 烟 气 中 的 CO 气 体 其 化 学 反 应 式 为 :Cu(NH 3 ) 2 Cl+2CO Cu(CO) 2 Cl+ 2NH 3 ; 它 同 时 也 能 吸 收 O 2 气 体 故 烟 气 应 先 通 过 吸 收 瓶 Ⅱ, 使 O 2 被 吸 收 后, 这 样 通 过 吸 收 瓶 Ⅲ 吸 收 的 烟 气 只 剩 下 CO 气 体 了 综 上 所 述, 三 个 吸 收 瓶 的 测 定 程 序 切 勿 颠 倒 在 环 境 温 度 下, 烟 气 中 的 过 饱 和 蒸 汽 将 结 露 成 水, 因 此 在 进 入 分 析 器 前, 烟 气 应 先 通 过 过 滤 器, 使 饱 和 蒸 汽 被 吸 收, 故 在 吸 收 瓶 中 的 烟 气 容 积 为 干 烟 气 容 积, 气 体 容 积 单 位 为 Nm 3 /Kg, 测 定 的 成 分 为 干 烟 气 容 积 成 分 百 分 数, 即 CO 2 +SO 2 +O 2 +CO+N 2 =100% 三 实 验 仪 器 及 材 料 1 奥 氏 烟 气 分 析 器 CO 2=VCO V 2 gy 100% SO 2=VSO V 2 gy 100% O =V V 100% ; 2 O2 gy SO=V V 100% SO gy N 2=VN V 2 gy 100% 主 要 部 件 : 过 滤 器 量 筒 (100ml) 水 准 瓶 三 通 旋 塞 吸 收 瓶 14

2 吸 收 剂 配 置 ⑴ KOH 溶 液 : 称 取 65gKOH 溶 于 130 ml 蒸 馏 水 中 溶 解 要 缓 慢, 以 防 发 热 飞 溅 溶 液 澄 清 后 注 入 Ⅰ 瓶 中 ⑵ C 6 H 3 (OK) 3 溶 液 : 称 取 11g 焦 性 没 食 子 酸 C 6 H 3 (OH) 3 溶 于 30ml 蒸 馏 水 中, 另 外 称 取 50gKOH 溶 于 100ml 蒸 馏 水 中, 分 别 得 到 无 色 透 明 液 然 后, 将 这 两 种 溶 液 混 合, 即 得 到 呈 褐 色 的 焦 性 没 食 子 酸 苛 性 钾 溶 液 C 6 H 3 (OK) 3 注 入 吸 收 瓶 Ⅱ ⑶ Cu(NH 3 ) 2 Cl 溶 液 : 称 取 33g 氯 化 铵 溶 于 100ml 蒸 馏 水 中, 在 加 入 25gCuCl 把 配 制 成 的 溶 液 盛 于 另 一 内 有 紫 铜 丝 的 瓶 中, 使 它 充 满 该 瓶 用 时 倾 出 清 液, 再 按 3:1 比 例 加 入 相 对 密 度 为 0.91 的 氨 水, 即 得 到 青 色 的 氯 化 亚 铜 的 氨 溶 液 [Cu(NH 3 ) 2 Cl], 注 于 吸 收 瓶 Ⅲ ⑷ 封 闭 溶 液 : 量 筒 和 水 准 瓶 的 水 不 应 吸 收 烟 气 任 一 成 分, 这 种 水 称 为 封 闭 溶 液 封 闭 溶 液 采 用 饱 和 食 盐 水, 它 由 蒸 馏 水 加 氯 化 钠 NaCl 达 到 饱 和 状 态 配 制 而 成 溶 液 中 通 常 加 入 少 量 甲 基 橙 和 盐 酸, 呈 红 色, 以 使 读 数 清 晰 3 烟 气 发 生 器 : 烟 气 试 样 可 直 接 取 自 锅 炉 烟 道, 也 可 取 自 烟 气 发 生 器 ( 实 验 室 使 用 ) 4 天 平 : 用 以 称 取 配 置 吸 收 剂 的 化 学 药 品 四 实 验 过 程 1 检 查 气 密 性 ⑴ 检 查 两 通 旋 塞 与 吸 收 瓶 间 的 连 接 管 漏 气 : 将 三 通 旋 塞 通 向 大 气, 然 后 提 高 水 准 瓶, 使 量 筒 液 面 升 至 上 刻 度, 再 关 闭 三 通 稍 提 高 水 准 瓶, 同 时 开 启 吸 收 瓶 I 的 二 通 旋 塞, 再 相 应 降 低 水 准 瓶, 使 药 液 位 至 瓶 颈 小 口 处, 立 即 关 闭 二 通 检 查 药 液 位 稳 定, 则 说 明 二 通 旋 塞 与 吸 收 瓶 I 的 连 接 部 分 不 漏 气, 用 同 样 的 方 法 检 查 吸 收 瓶 II,III 的 旋 塞 与 其 连 接 部 分 应 严 密 不 漏 气 ⑵ 检 查 三 通 旋 塞 与 其 它 连 接 部 分 : 三 通 旋 塞 置 于 通 大 气 位 置, 使 量 筒 内 液 面 升 至 上 刻 度, 就 关 闭 三 通 旋 塞 降 低 水 准 瓶, 观 察 量 筒 内 液 位, 经 1~2 min 后 液 位 仍 不 发 生 变 化, 说 明 严 密 不 漏 气 2 取 烟 气 试 样 ⑴ 换 气 为 取 得 真 实 烟 气 试 样, 分 析 器 与 取 样 管 接 通 后, 应 先 进 行 换 气, 换 气 可 用 三 通 旋 塞 和 水 准 瓶 来 完 成, 首 先 三 通 旋 塞 通 大 气, 提 高 水 准 瓶 把 量 筒 内 的 存 气 排 除 ; 再 把 三 通 旋 塞 接 通 取 样 管, 降 低 水 准 瓶 吸 取 烟 气 试 样 重 复 多 次, 直 至 把 取 样 管 中 分 析 器 中 全 部 烟 气 换 成 新 鲜 试 样 ⑵ 取 样 要 求 在 大 气 压 下 取 得 试 样 100ml 三 通 旋 塞 置 于 通 取 样 管 位 置, 降 低 水 准 瓶 吸 取 烟 气 至 量 筒 最 底 刻 度 线 以 下, 关 闭 三 通 提 高 水 准 瓶, 使 量 筒 内 液 面 在 下 刻 度 线 上 此 时, 将 水 准 瓶 与 量 筒 间 的 橡 皮 塞 用 手 指 夹 住, 迅 速 开 启 与 关 闭 三 通 旋 塞, 使 量 筒 内 烟 气 瞬 间 通 向 大 气, 烟 气 压 力 等 于 大 气 压 力 松 开 所 夹 橡 皮 管, 使 水 准 瓶 液 位 与 量 筒 15

液 位 下 刻 度 线 对 齐 不 符 合 要 求 时 应 重 复 上 述 方 法 取 样 3 测 量 ⑴ 首 先 用 吸 收 瓶 I 吸 收 RO 2, 稍 提 高 水 准 瓶, 转 动 吸 收 瓶 I 的 二 通 旋 塞 使 通 路 渐 渐 升 高 水 准 瓶, 将 试 液 压 入 瓶 I, 与 瓶 内 浸 润 药 液 的 玻 璃 管 接 触 然 后 放 下 水 准 瓶, 未 被 吸 收 的 试 样 抽 回 至 量 筒 重 复 7~8 次, 最 后 再 进 行 检 查 性 测 量, 直 至 量 筒 刻 度 指 示 不 变 最 后, 水 准 瓶 液 面 对 齐 量 筒 内 液 面, 记 下 读 数 ⑵ 接 着 用 吸 收 瓶 Ⅱ 吸 收 О 2, 再 用 吸 收 瓶 Ⅲ 吸 收 CO, 方 法 与 上 述 相 同 五 实 验 记 录 与 计 算 测 试 计 算 100ml 试 样 中 各 气 体 的 容 积 百 分 数 同 一 试 样 的 允 许 误 差 应 小 于 0.2% 六 实 验 注 意 事 项 ⑴ 水 准 瓶 的 升 降 不 宜 太 快, 以 防 止 量 筒 中 的 水 冲 出 或 防 止 吸 收 瓶 中 的 吸 收 剂 被 抽 出 ⑵ 测 量 读 数 时 必 须 把 水 准 瓶 液 位 与 量 筒 液 位 对 齐 这 样 才 能 保 持 量 筒 内 试 液 在 大 气 压 下, 序 数 值 来 源 与 数 值 名 称 符 号 单 位 号 计 算 1 2 3 平 均 1 烟 气 试 样 取 量 V ml 按 规 定 抽 取 100 100 100 2 瓶 Ⅰ 吸 收 后 试 样 剩 余 量 A ml 测 定 3 瓶 Ⅱ 吸 收 后 试 样 剩 余 量 B ml 测 定 4 瓶 Ⅲ 吸 收 后 试 样 剩 余 量 C ml 测 定 5 RO 2 容 积 百 分 数 RO 2 % 100-A 6 O 2 容 积 百 分 数 O 2 % A-B 7 CO 容 积 百 分 数 CO % B-C 8 N 2 容 积 百 分 数 N 2 % 100-A-B-C 使 测 量 准 确 ⑶ 测 量 程 序 必 须 是 吸 收 瓶 Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ, 不 能 任 意 颠 倒 ⑷ 注 意 : 全 过 程 中 分 析 器 所 有 连 接 部 位 和 旋 塞 管 路 都 必 须 严 密, 防 止 泄 漏 旋 塞 等 可 涂 凡 司 林 密 封 一 旦 发 生 漏 气 应 立 即 堵 漏, 并 重 新 开 始 实 验 ⑸ 分 析 试 样 应 与 环 境 温 度 接 近, 最 高 不 超 过 40~50 ⑹ 吸 收 剂 药 液 不 能 直 接 与 皮 肤 或 衣 服 接 触 16

实 验 四 煤 灰 熔 融 性 的 测 定 一 实 验 目 的 煤 燃 烧 后 产 生 的 灰 分, 在 高 温 下 的 熔 融 性 是 锅 炉 用 煤 的 重 要 特 性 对 于 煤 粉 燃 烧 固 态 排 渣 的 锅 炉, 它 是 判 断 炉 膛 结 渣 可 能 性 的 依 据 之 一 为 了 减 少 结 渣 的 危 险, 煤 粉 炉 要 求 燃 烧 灰 熔 点 较 高 的 煤 对 于 层 燃 锅 炉 燃 用 灰 熔 点 较 低 的 煤 可 形 成 适 当 的 融 渣, 起 到 保 护 炉 排 的 作 用 对 于 液 态 排 渣 煤 粉 炉, 较 低 的 灰 熔 温 度 有 利 于 排 渣 通 过 观 察 煤 灰 熔 融 过 程, 掌 握 煤 灰 熔 融 的 四 个 特 征 温 度 : 变 形 温 度 (DT) 软 化 温 度 (ST) 半 球 温 度 (HT) 流 动 温 度 (FT) 的 测 定 方 法 二 实 验 原 理 将 灰 样 制 成 高 20mm 底 边 长 7mm 的 三 角 形 灰 锥, 防 于 充 满 氧 化 性 气 氛 或 弱 还 原 性 气 氛 的 电 炉 中 加 热 随 着 温 度 上 升, 灰 锥 经 历 了 四 个 阶 段 对 应 四 个 特 征 温 度 :⑴ 变 形 温 度 (DT): 灰 锥 尖 端 或 棱 开 始 变 圆 或 弯 曲 时 的 温 度 ⑵ 软 化 温 度 (ST): 灰 锥 弯 曲 至 锥 尖 触 及 托 板 或 灰 锥 变 成 球 形 时 的 温 度 ⑶ 半 球 温 度 (HT): 灰 锥 形 变 至 近 似 半 球 形, 即 高 约 等 于 底 长 的 一 半 时 的 温 度 ⑷ 流 动 温 度 (FT): 灰 锥 熔 化 展 开 成 高 度 在 1.5mm 以 下 的 薄 层 时 的 温 度 煤 灰 熔 融 特 性 主 要 取 决 于 它 们 的 化 学 成 分 组 成 的 共 晶 体, 同 时 气 体 介 质 的 氧 化 性 还 原 性 对 煤 灰 熔 融 特 性 也 有 影 响 锅 炉 炉 膛 中 多 呈 弱 还 原 性 气 氛, 而 实 验 室 在 氧 化 性 气 氛 中 测 定 的 煤 灰 熔 融 性 特 征 温 度 略 高 于 在 弱 还 原 性 气 氛 中 的 测 定 值 三 实 验 设 备 和 材 料 1. 高 温 炉 ( 满 足 下 列 条 件 的 高 温 炉 均 可 使 用 )⑴ 能 加 热 到 1500 ⑵ 有 足 够 的 恒 温 带 ( 各 部 分 温 差 小 于 5 )⑶ 能 按 规 定 的 程 序 加 热 ⑷ 炉 内 气 氛 可 控 制 为 弱 还 原 性 和 氧 化 性 ⑸ 能 在 实 验 过 程 中 观 察 试 样 形 态 变 化 2. 烟 气 分 析 器 一 台 ( 通 常 用 奥 氏 烟 气 分 析 器, 和 一 氧 化 碳 检 测 管 ); 3. 碳 物 质 : 灰 份 15%, 粒 度 1mm 的 无 烟 煤 石 墨 或 其 它 碳 物 质 4. 糊 精 : 化 学 纯, 配 成 100g/L 溶 液 ; 5 刚 玉 舟 : 放 置 灰 锥 托 板, 耐 温 1500 以 上 6. 其 它 : 灰 锥 模 具 瓷 砖 ; 手 电 筒 兰 色 目 镜 标 准 筛 秒 表 研 钵 灰 锥 托 板 四 实 验 方 法 1. 灰 样 制 备 取 粒 度 小 于 0.2mm 的 空 气 干 燥 基 煤 样, 按 GB212-91 规 定 将 其 完 全 灰 化, 然 后 用 研 钵 研 细 至 0.1mm 以 下 2. 灰 锥 制 作 17

取 1~2g 煤 灰 放 在 瓷 板 上, 加 入 数 滴 糊 精 溶 液 润 湿, 调 成 可 塑 状, 在 灰 锥 模 具 中 积 压 成 型 后, 置 瓷 板 上 风 干 备 用 3. 炉 膛 内 可 选 的 控 制 气 氛 ⑴ 氧 化 性 气 氛 : 炉 内 不 放 任 何 含 碳 物 质, 并 使 空 气 自 由 流 通 ⑵ 弱 还 原 性 气 氛 : 炉 内 封 入 碳 物 质 一 般 在 刚 玉 舟 中 央 放 置 石 墨 15~20g, 两 端 放 置 无 烟 煤 40~50g ( 或 采 用 另 一 种 炉 内 通 入 CO 和 CO 2 混 合 气 体 的 方 法 ) 4. 灰 锥 与 托 板 组 合 并 移 至 炉 内 用 少 量 灰 及 糊 精 溶 液, 将 制 好 的 灰 锥 固 定 在 灰 锥 托 板 的 三 角 坑 内, 放 置 时 要 使 灰 锥 垂 直 棱 面 与 托 板 表 面 垂 直, 将 锥 托 置 于 刚 玉 舟 上, 然 后 将 刚 玉 舟 徐 徐 推 入 炉 内, 至 灰 锥 于 高 温 带 并 紧 邻 热 电 偶 热 端 确 定 观 察 孔 可 以 看 清 灰 锥, 关 上 炉 门 5. 测 定 煤 灰 熔 融 的 特 征 温 度 控 制 炉 膛 升 温 速 度 : 在 900 以 下, 升 温 速 度 为 15~20 /min;900 以 上 升 温 速 度 为 5±1 /min( 由 仪 器 电 流 表 和 电 压 表 控 制 ), 须 戴 护 目 镜 随 时 观 察 灰 锥 体 形 态 的 变 化 并 记 录 灰 锥 变 化 的 特 征 温 度 注 意 观 察 :⑴ 变 形 温 度 (DT): 灰 锥 尖 端 或 棱 开 始 变 圆 或 弯 曲 时 的 温 度 ⑵ 软 化 温 度 (ST): 灰 锥 弯 曲 至 锥 尖 触 及 托 板 或 灰 锥 变 成 球 形 时 的 温 度 ⑶ 半 球 温 度 (HT): 灰 锥 形 变 至 近 似 半 球 形, 即 高 约 等 于 底 长 的 一 半 时 的 温 度 ⑷ 流 动 温 度 (FT): 灰 锥 熔 化 展 开 成 高 度 在 1.5mm 以 下 的 薄 层 时 的 温 度 五 实 验 结 果 记 录 记 录 煤 灰 熔 融 的 特 征 温 度 ; 记 录 实 验 气 氛 及 控 制 方 法 同 一 实 验 室 实 验 结 果 允 许 误 差 :DT 60,ST 40,HT 40,FT 40 六 气 氛 性 质 检 查 取 气 分 析 法 用 一 根 气 密 刚 玉 管 从 炉 子 高 温 带 以 一 定 的 速 度 ( 以 不 改 变 炉 内 气 体 组 成 为 准, 一 般 为 6 7lm/minml/ 分 钟 ) 取 出 气 体 并 进 行 成 分 分 析 如 在 1000~1300 范 围 内, 还 原 性 气 体 (CO H2 CH4 等 ) 的 体 积 百 分 含 量 为 10%~70%, 同 时 1100 以 下 它 们 的 总 体 积 和 二 氧 化 碳 的 体 积 比 不 大 于 1:1 氧 含 量 低 于 0.5%, 则 炉 内 气 氛 为 弱 还 原 性 七 注 意 事 项 1 加 热 电 流 不 得 超 过 25A 2 1500 时, 停 止 实 验 3 温 度 控 制 仪 指 针 漂 移 时 不 得 用 手 振 动 4 试 经 完 毕 不 可 立 即 把 刚 玉 舟 拿 出, 须 关 闭 电 源, 室 温 冷 却 18

实 验 五 煤 的 元 素 分 析 燃 煤 的 元 素 分 析 就 是 指 对 构 成 煤 燃 料 组 分 的 五 种 主 要 元 素 碳 氢 氧 氮 硫 含 量 的 测 定 和 计 算 燃 煤 的 元 素 分 析 分 为 碳 和 氢 的 测 定 氮 的 测 定 煤 中 全 硫 的 测 定 煤 中 氧 含 量 的 计 算 几 部 分 ( 一 ) 燃 煤 碳 和 氢 的 测 定 一 实 验 目 的 测 定 空 气 干 燥 基 煤 样 中 碳 和 氢 元 素 的 百 分 含 量 二 实 验 原 理 将 盛 有 定 量 煤 样 的 瓷 舟 放 入 燃 烧 管 中, 通 入 氧 气, 在 800 的 温 度 下 时 煤 样 充 分 燃 烧 煤 中 的 碳 和 氢 元 素 在 氧 化 铜 存 在 的 条 件 下 完 全 燃 烧 转 化 为 水 和 二 氧 化 碳 用 水 H 2 O 吸 收 剂 ( 氯 化 钙 ) 和 二 氧 化 碳 CO 2 吸 收 剂 ( 碱 石 灰 ) 分 别 吸 收 根 据 吸 收 剂 的 质 量 增 量 换 算 出 煤 中 碳 和 氢 元 素 的 百 分 含 量 设 煤 样 重 量 为 m 克, 其 空 气 干 燥 基 水 分 含 量 为 M ad (%), 二 氧 化 碳 吸 收 剂 吸 收 CO 2 量 为 m 1 克 ; 水 分 吸 收 剂 吸 收 H 2 O 量 为 m 2 克 ; 化 学 反 应 式 : C + O 2 CO 2 H 2 + O 2 H 2 O 12.011 44.0098 2.0158 18.0153 g 1 m 1 g 2 m 2 g1 12.011 m1 m1 可 得 : Cad % 100 100 0.2729 100 m 44.0098 m m 2 2.0158 2 % g m Had 100 0.1119M ad 100 0.1119M ad m 18.0153 m 为 了 使 煤 样 燃 烧 完 全, 并 缩 短 燃 烧 时 间 试 样 表 面 铺 上 一 层 三 氧 化 二 铬 并 让 燃 烧 产 物 通 过 燃 烧 管 的 氧 化 铜 断 层 煤 中 的 可 燃 硫 在 燃 烧 中 生 成 SO 2 和 SO 3 煤 中 可 能 含 有 少 量 的 氯 燃 烧 后 常 以 分 子 状 态 析 出, 它 们 都 能 被 二 氧 化 碳 吸 收 剂 吸 收, 故 此 类 燃 烧 产 物 在 进 入 二 氧 化 碳 吸 收 管 之 前 应 除 去, 即 在 燃 烧 管 中 分 别 充 填 铬 酸 铅 和 银 丝, 以 除 硫 和 氯 元 素 的 干 扰 其 反 应 为 : 4PbCrO 4 +4SO 2 =4PbSO 4 +2Cr 2 O 3 +O 2 ; 4PbCrO 4 +4SO 3 =4PbSO 4 +2Cr 2 O 3 +3O 2 ; 2Ag+Cl 2 =2AgCl 在 800 燃 烧 条 件 下, 煤 中 部 分 氮 能 生 成 少 量 NO 2 也 能 被 二 氧 化 碳 吸 收 剂 吸 收, 故 在 CO 2 19

吸 收 管 前 应 除 去 实 验 中 先 让 燃 烧 产 物 经 过 填 充 二 氧 化 锰 的 吸 收 管 以 脱 除 NO 2, 其 反 应 式 为 : 2NO 2 +MnO 2 =Mn(NO 3 ) 2 三 仪 器 设 备 1. 三 节 电 炉, 第 一 节 可 以 移 动, 每 节 电 炉 装 有 测 温 和 调 温 装 置 2. 分 析 天 平, 精 确 到 0.0002g 3. 燃 烧 管, 不 锈 钢 制 φ22 12000mm 4. 下 口 瓶, 容 量 10 升 5. 鹅 头 洗 气 瓶, 容 量 500ml 6. 气 体 干 燥 塔 带 有 磨 口 玻 璃 塞, 容 量 500ml 7. 吸 收 管, 普 通 U 形 管, 带 有 支 管 和 磨 口 装 药 部 分 高 100~120mm, 直 径 13~15mm 8. 贮 气 瓶 9. 瓷 舟,65mm 10. 干 燥 器 11. 氧 气 流 量 计 12. 橡 皮 塞 四 试 剂 1. 碱 石 灰 : 化 学 纯, 粒 度 0.5~2mm 2. 氯 化 钙 : 分 析 纯, 粒 度 2~5mm 3. 氯 化 铜 : 分 析 纯, 粒 度 1~4mm, 或 线 状 ( 长 约 5mm) 4. 镉 酸 铅 : 分 析 纯, 粒 度 1~4mm 5. 银 丝 卷 : 丝 直 径 约 0.25mm 6. 铜 丝 卷 : 丝 直 径 约 0.5mm 7. 氧 气 : 不 含 氢 8. 硫 酸 : 三 级 纯 9. 三 氧 化 二 铬 : 化 学 纯, 粉 状, 或 由 重 铬 酸 铵, 铬 酸 铵 加 热 分 解 制 成 10. 氢 氧 化 钠 : 三 级 纯 11. 二 氧 化 锰 : 用 化 学 纯 硫 酸 锰 和 化 学 纯 高 锰 酸 钾 制 备 12. 脱 脂 棉 13. 凡 士 林 油 五 实 验 准 备 1. 氧 气 净 化 系 统 ⑴ 氧 气 由 钢 瓶 供 给 20

⑵ 鹅 头 洗 气 瓶, 内 装 40% 氢 氧 化 钠 溶 液 ⑶ 干 燥 塔 两 个 第 一 个 下 部 装 1/2 碱 石 灰, 上 部 装 1/2 氯 化 钙 ; 第 二 个 装 氯 化 钙 ⑷ 流 量 计, 连 接 在 两 个 干 燥 器 之 间 2. 燃 烧 管 填 料 的 制 作 和 填 充 银 丝 卷 一 个 长 30mm 铜 丝 卷 三 个 各 长 30mm 和 一 个 长 100mm 粒 状 铬 酸 铅 铜 丝 布 园 垫 : 用 3~4 层 铜 丝 布 做 成 与 燃 烧 管 内 径 相 适 合 的 园 点 片 供 三 节 炉 使 用 的 燃 烧 管 可 按 下 图 进 行 填 充 3. 吸 收 系 统 由 U 型 管 组 成, 依 次 为 吸 水 管 ( 内 装 氯 化 钙 ) 处 氮 管 前 ( 三 分 之 二 装 二 氧 化 锰, 后 三 分 之 一 装 过 氯 酸 镁 ) 和 两 个 二 氧 化 碳 管 ( 前 三 分 之 二 装 趼 石 灰, 后 三 分 之 一 装 氯 化 钙 ) 和 一 个 装 有 浓 硫 酸 的 鹅 头 洗 气 瓶 4. 接 下 图 连 接 好 ( 连 接 处 要 求 玻 璃 管 相 接 触, 胶 管 只 起 保 护 作 用, 接 通 氧 气 检 查 整 个 系 统 的 气 密 性, 直 到 每 一 个 部 分 都 不 漏 气 ) 5. 空 白 实 验 (1). 气 密 性 检 查 后 接 通 电 升 温 并 接 通 氧 气, 在 升 温 过 过 程 中 将 第 一 节 电 炉 往 返 移 动 几 次 并 将 装 好 的 吸 气 系 统 通 气 20 分 钟 左 右, 取 下 U 型 管 放 置 在 天 平 旁 10 分 钟 用 绒 布 擦 净 称 重 (2). 当 第 一 第 二 节 电 炉 达 到 保 持 在 800, 第 三 节 炉 达 到 并 保 持 在 600 时, 开 始 做 空 白 实 验, 将 第 一 节 炉 紧 靠 第 二 节 炉 接 上 已 称 重 的 吸 收 系 统 在 燃 烧 舟 中 加 入 三 氧 化 二 铬 ( 加 入 量 与 做 样 品 时 相 同, 打 开 橡 皮 塞, 取 出 铜 丝 卷, 将 装 有 三 氧 化 二 铬 的 燃 烧 橡 皮 塞, 接 通 氧 气, 调 节 氧 气 流 量 每 分 钟 120ml 移 动 第 一 节 炉 使 燃 烧 舟 位 于 炉 子 中 心, 通 气 23 分 钟, 将 炉 子 移 原 位,2 分 钟 取 下 U 型 管, 在 天 平 旁 放 置 10 分 钟 后 用 绒 布 搽 净 称 重 ) (3). 重 复 第 (2) 步, 重 复 灼 烧 实 验, 直 到 吸 收 U 型 管 连 接 两 次 称 重 相 差 不 超 过 0.0010 克, 第 一 个 吸 收 管 ( 二 氧 化 碳 ), 最 后 一 次 重 复 量 不 超 过 0.0005 克 为 止 取 两 次 空 白 值 的 平 均 值 做 当 天 计 算 氢 的 空 白 值 六 实 验 步 骤 : 1. 将 第 一 二 节 炉 温 控 制 在 800, 第 三 节 炉 温 控 制 在 600 并 使 第 一 节 炉 紧 靠 第 二 节 炉 2. 在 预 先 灼 烧 过 的 瓷 舟 中 称 取 煤 样 0.2 克 ( 粒 度 0.2mm, 精 确 到 0.0002 克 ), 并 均 匀 铺 开, 在 煤 样 表 面 铺 一 层 三 氧 化 二 铬, 把 燃 烧 舟 放 入 不 放 干 燥 剂 的 干 燥 器 中 3. 接 上 已 恒 重 的 吸 收 系 统, 并 以 每 分 钟 120ml 的 流 量 通 入 氧 气 4. 打 开 橡 皮 塞, 取 出 铜 丝 卷, 迅 速 将 瓷 舟 放 入 燃 烧 管 中, 使 前 端 刚 好 在 第 一 节 炉 口, 在 将 铜 丝 卷 放 在 瓷 舟 后 面, 套 紧 橡 皮 塞 5. 一 分 钟 后 移 动 第 一 节 炉, 使 燃 烧 舟 的 一 半 进 入 炉 子, 过 2 分 钟 后 ; 使 燃 烧 舟 全 部 进 入 炉 子, 再 过 2 分 钟, 使 燃 烧 舟 位 于 炉 子 的 中 心 保 持 18 分 钟 后, 把 第 一 节 炉 移 回 原 处 2 分 钟 后 停 止 供 氧, 关 闭 和 拆 下 吸 收 系 统, 在 天 平 旁 放 置 10 分 钟 后 擦 净, 称 量 七 结 果 计 算 : 21

煤 中 碳 氧 含 量 (%) 按 下 列 公 式 计 算 : C m m 1 ad 0.2729 100, H m m 2 ad 0.1119 100 0.1119 当 碳 酸 盐 含 量 大 于 2%, 则 : C 0.2729 1 100 0.2729 CO ad 式 中 :C ad : 分 析 基 煤 样 中 碳 的 含 量 %; H ad : 分 析 基 煤 样 中 氢 的 含 量 %; m : 煤 样 重 量,g m 1 : 吸 收 二 氧 化 碳 U 型 管 的 增 重,g m 2 : 吸 收 水 分 U 型 管 的 增 重,g 0.2729: 二 氧 化 碳 换 算 成 碳 的 系 数 ; 0.1119: 水 换 算 成 氢 的 系 数 ; M ad : 分 析 煤 样 的 水 分,%; (CO 2 ) ad : 分 析 煤 样 中 碳 酸 盐 二 氧 化 碳 的 含 量,%; 当 非 仲 裁 实 验 时, 吸 收 水 分 U 型 管 最 后 一 次 变 化 重 量 不 超 过 0.001g 时, 则 可 认 为 已 恒 重, 可 不 做 氢 的 空 白 值 校 正, 即 按 上 述 公 式 计 算 含 氢 量 当 做 仲 裁 实 验 时, 氢 含 量 计 算 按 下 式 计 算 : H m m m m m 2 3 ad 0.1119 100 0.1119 式 中 m 3 当 天 计 算 氢 的 空 白 值,g 八 允 许 误 差 : 碳 氢 测 定 的 重 复 性 和 再 现 性 如 表 1 规 定 : 表 1 碳 氢 测 定 的 重 复 性 和 再 现 性 M ad 2 M ad 项 目 重 复 性 C ad 0.50 H ad 0.15 ( 二 ) 燃 煤 全 硫 的 测 定 ( 高 温 燃 烧 中 和 法 ) 一 实 验 目 的 : 测 定 煤 燃 烧 中 分 析 基 全 硫 含 量 二 实 验 原 理 : 煤 样 在 氧 气 流 中 进 行 高 温 燃 烧, 使 煤 中 各 种 形 态 的 硫 氧 化 分 解 成 硫 的 氧 化 物 用 过 氧 化 氢 溶 液 吸 收, 使 其 形 成 硫 酸, 然 后 用 标 准 氢 氧 化 钠 溶 液 滴 定 根 据 标 准 的 用 量 计 算 出 全 硫 的 含 量 22

三 仪 器 和 试 剂 : 1. 烧 炉 : 采 用 硅 碳 管 高 温 炉 并 附 测 温 装 置 炉 内 应 有 80~100mm 的 高 温 带 (1250 5 ) 2. 控 硅 温 度 控 制 器 3. 燃 烧 舟 : 刚 玉 制 品, 长 约 80mm 4. 镍 铬 丝 推 棒 5. 硅 橡 胶 塞 : 配 燃 烧 管 用 6. 流 量 计 : 显 示 氧 流 量 350mm/ 分 以 上 7. 吸 收 瓶 :250ml 三 角 烧 瓶 8. 干 燥 塔 带 磨 口 玻 璃 塞, 容 量 500ml 9. 鹅 头 洗 气 瓶 :500ml 10. 酸 式 滴 定 管 : 容 量 25ml 11. 碱 式 滴 定 管 : 容 量 25ml 12. 氧 气 : 不 含 氢 13. 过 氧 化 氢 : 浓 度 30% 14. 石 英 砂 : 粒 度 约 0.1mm 15. 碱 石 灰 : 粒 度 2~3mm 16. 混 合 指 示 剂 : 甲 基 红 0.125g 溶 于 100ml 的 95% 乙 醇 溶 液 中, 次 甲 基 兰 0.083g 溶 于 100ml 的 95% 乙 醇 溶 液 中, 并 分 别 贮 藏 于 棕 色 瓶 中 使 用 前 按 等 体 积 混 合 17. 酸 标 准 溶 液 :0.05N 18. 氧 化 钠 标 准 溶 液 :0.05N 19. 氧 基 氢 化 汞 溶 液 四 测 定 步 骤 1. 实 验 准 备 按 下 图 组 装 好 仪 器 设 备 并 应 达 到 下 列 要 求 : ⑴ 燃 烧 管 细 致 的 一 端 伸 出 炉 口 140mm 并 接 上 一 段 长 约 30mm 的 硅 橡 胶 管 ⑵ 测 定 炉 中 燃 烧 管 各 区 段 的 温 度 分 布 情 况 及 其 高 温 长 度 测 定 方 如 下 : 接 通 电 源, 使 炉 膛 温 度 逐 渐 升 到 1250, 并 恒 定 在 1250±5 内, 然 后 把 热 电 偶 插 入 燃 烧 管 中, 以 每 2 分 钟 推 进 2 厘 米 的 速 度 测 量 并 记 录 各 点 温 度 即 可 确 定 燃 烧 管 在 500 以 下 预 热 的 位 置 及 高 温 带 的 区 域 ⑶ 在 镍 铬 丝 推 棒 上 刻 两 个 记 号, 一 个 标 记 把 燃 烧 舟 推 到 500 的 距 离, 另 一 个 标 记 把 燃 烧 舟 推 到 高 温 带 的 距 离 ⑷ 进 行 气 密 性 实 验, 确 定 系 统 漏 气 与 否 2. 操 作 程 序 煤 样 称 取 取 0.2~0.3g 石 英 砂 在 燃 烧 舟 的 底 部 铺 平, 然 后 精 确 称 取 0.4~0.5g 煤 样 放 在 石 英 砂 的 23

上 面, 再 取 0.2~0.3g 石 英 砂 覆 盖 在 煤 样 上 (2) 用 量 筒 分 别 量 取 150ml 已 中 和 的 过 氧 化 氢 吸 收 液, 倒 入 2 个 三 角 瓶 中, 塞 好 橡 皮 塞 (3) 将 炉 温 控 制 在 1250±5, 并 在 燃 烧 管 的 细 致 端 接 上 2 个 吸 收 瓶 ( 三 角 瓶 ), 把 盛 有 煤 样 的 燃 烧 舟 放 在 燃 烧 管 端, 随 即 用 带 有 橡 皮 塞 的 镍 铬 丝 推 棒 封 闭 燃 烧 管, 往 燃 烧 管 内 通 入 氧 气, 并 保 持 每 分 钟 350ml, 把 镍 铬 丝 棒 推 到 预 热 的 记 号 处, 使 盛 有 煤 样 的 燃 烧 舟 的 前 端 处 在 500 左 右 的 区 域 内, 并 预 热 5 分 钟, 再 用 镍 铬 丝 推 棒 把 煤 样 推 到 高 温 带 的 记 号 处, 立 即 把 推 棒 往 后 抽 出, 以 免 熔 化, 煤 样 则 留 在 高 温 带 燃 烧 10 分 钟 燃 烧 终 了 后, 停 止 供 氧, 取 下 吸 收 瓶 (4) 取 下 吸 收 瓶, 打 开 瓶 塞, 用 少 量 蒸 馏 水 清 洗 吸 收 管 路 上 的 气 体, 在 两 个 吸 收 瓶 中 分 别 加 入 3~4 滴 混 合 指 示 剂, 用 0.05N 的 标 准 氢 氧 化 钠 溶 液 进 行 滴 定 溶 液 由 桃 红 色 变 为 钢 灰 色 即 为 滴 定 终 点, 记 下 氢 氧 化 钠 溶 液 的 用 量 按 下 式 计 算 测 定 结 果 : 煤 中 全 硫 含 量 (%) 按 下 式 计 算 S 1 0 t, ad 100 V V T m 式 中 :V 1 - 测 定 试 样 时, 氢 氧 化 钠 溶 液 的 用 量,ml V 0 - 空 白 实 验 时 氢 氧 化 钠 溶 液 的 用 量,ml T- 氢 氧 化 钠 的 滴 定 度 ;g/ml 0.016: 每 mg 当 量 硫 的 克 数 ; m- 试 样 重 量, 单 位 :g 注 :(1) 每 换 一 批 试 剂 应 按 上 述 操 作 布 骤 ( 不 加 试 样 ), 在 燃 烧 舟 内 加 入 0.4~0.6g 石 英 砂 测 定 空 白 值 (2) 煤 中 氯 的 校 正 方 法 一 般 原 煤 中 氯 含 量 极 少, 可 不 作 校 正 ; 但 对 氯 含 量 较 大 的 原 煤, 应 按 下 法 进 行 校 正 : 用 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴 定 到 终 点 后, 往 此 溶 液 中 加 入 氧 基 氢 化 汞 溶 液 10ml, 使 氯 离 子 与 它 产 生 置 换 反 应, 溶 液 变 成 碱 性, 呈 现 绿 色, 用 硫 酸 标 准 进 行 反 滴 定, 记 下 其 用 量 全 硫 测 定 结 果 则 按 下 式 进 行 计 算 : 式 中 : 硫 酸 的 当 量 浓 度 ; 硫 酸 的 用 量, 单 位 :ml 其 余 符 号 意 义 同 上 五 允 许 误 差 S t,ad % 重 复 性 (%) 再 现 性 (%) <1 0.05 0.15 1~4 0.10 0.25 >4 0.20 0.35 24

( 三 ) 燃 煤 氮 的 测 定 一 概 要 称 取 一 定 量 煤 样, 加 入 混 合 催 化 剂 和 硫 酸 加 热 分 解, 氮 转 化 为 硫 酸 氢 铵, 加 入 过 量 的 氢 氧 化 钠 溶 液, 把 铵 蒸 出 并 吸 收 在 硼 酸 溶 液 中, 用 硫 酸 标 准 溶 液 滴 定, 根 据 硫 酸 用 量, 计 算 煤 中 的 含 氮 量 二 仪 器 设 备 和 试 剂 1 开 式 瓶, 容 量 50ml 或 250ml; 2 直 形 玻 璃 冷 凝 管, 长 300mm; 3 短 颈 玻 璃 漏 斗 ; 4 开 氏 球 ; 5 圆 底 烧 瓶, 容 量 250ml; 6 锥 形 瓶, 容 量 250ml; 7 圆 盘 电 炉, 附 调 温 装 置 ; 8 万 能 电 炉 ; 9 微 量 滴 定 管,10ml, 分 度 值 0.05ml; 10 硫 酸 ; 11 混 合 催 化 剂 : 无 水 硫 酸 钠 32g, 分 析 纯 硫 酸 汞 5g 和 纯 度 98% 以 上 硒 粉 0.5g, 研 细, 混 合 后 备 用 ; 12 铬 酸 酐 (CrO 3 ) 13 硼 酸,3% 水 溶 液, 配 制 时 加 热 溶 解, 并 滤 去 不 溶 物 ; 14 混 合 碱 溶 液 : 氢 氧 化 钠 185g 溶 于 450ml 水 中 ; 硫 化 钠 15g 溶 于 50ml 水 中, 用 时 按 体 积 9:1 混 合 15 甲 基 红 和 次 甲 基 兰 混 合 指 示 剂 : 称 取 0.125g 甲 基 红, 研 细, 溶 于 50ml95% 乙 醇 溶 液 中 称 取 0.083g 次 甲 基 兰, 溶 于 50ml95% 的 乙 醇 中 将 溶 液 (1) 和 (2) 分 别 于 暗 处, 用 时 按 1:1 混 合 混 合 后 指 示 剂 的 有 效 使 用 不 超 过 一 周 16. 蔗 糖 17. 无 水 碳 酸 钠 18. 硫 酸 0.025N 的 标 准 溶 液 在 1000ml 容 量, 瓶 中 加 蒸 馏 水 约 40ml, 用 移 液 管 吸 取 硫 酸 ( 比 重 1.84)0.7ml 放 入 容 量 瓶 中 加 水 稀 释 至 刻 度, 充 分 摇 匀 标 定 时 称 取 预 先 在 130 温 度 下 干 燥 到 恒 重 的 碳 酸 钠 0.05g 25

放 入 锥 形 瓶 中, 加 入 50~60ml 水, 使 之 溶 解, 然 后 加 入 2~3 滴 混 合 指 示 剂, 用 硫 酸 溶 液 滴 定 到 微 红 色, 煮 沸, 赶 出 二 氧 化 碳, 冷 却 后, 继 续 滴 定 到 微 红 色 硫 酸 当 量 浓 度 (N) 按 下 式 计 算 : N m 0.053 V 式 中 :m 碳 酸 钠 重 量,g; V 硫 酸 标 准 溶 液 用 量,ml; 0.053 碳 酸 钠 的 mg 当 量 三 测 定 步 骤 : 1 在 镜 头 纸 ( 或 其 他 纯 纤 维 纸 ) 上 称 取 0.2g, 把 试 样 包 好, 防 入 250ml 的 开 氏 瓶 中, 加 入 混 合 催 化 剂 2g 和 硫 酸 ( 比 重 1.84)10ml, 然 后 将 开 氏 瓶 放 在 附 有 控 制 温 度 装 置 的 电 炉 上, 使 溶 液 温 度 约 达 350 ( 注 意 勿 使 试 剂 和 样 品 溅 到 瓶 颈 上 部 ) 保 持 此 温 度, 直 到 溶 液 变 成 清 澈 透 明, 浮 在 上 面 的 黑 色 颗 粒 完 全 消 失 为 止 2 如 上 述 方 法 的 分 解 不 完 全, 则 需 将 煤 样 研 细 至 粒 度 在 0.1mm 以 下, 在 滤 纸 上 称 取 0.2g 瓶 包 好, 放 入 500ml 开 氏 瓶 中, 加 入 混 合 催 化 剂 2g 和 硫 酸 ( 比 重 1.84)10ml, 再 加 入 铬 酸 酐 0.2~0.5g, 按 上 述 方 法 进 行 消 化, 待 溶 液 冷 却 后, 观 察 其 中 黑 色 物 消 失 并 呈 草 绿 色 浆 状, 表 示 消 化 完 毕 3 取 下 已 消 化 完 毕 的 开 氏 瓶, 冷 却 后 放 在 蒸 馏 水 装 置 上 4 把 直 形 冷 凝 管 的 上 端 连 到 开 氏 瓶 上, 下 端 用 橡 皮 管 连 上 玻 璃 管, 直 接 插 入 一 个 盛 有 20ml3% 硼 酸 溶 液 和 1~2 滴 混 合 指 示 剂 的 锥 形 瓶 中, 玻 璃 管 浸 入 其 中, 距 瓶 底 约 2mm 5 在 250ml 开 氏 瓶 中 注 入 50ml 混 合 碱 溶 液, 然 后 通 入 蒸 汽 进 行 蒸 馏, 蒸 馏 至 锥 形 瓶 中 溶 液 的 总 体 积 到 80ml 为 止, 此 时 硼 酸 溶 液 已 由 紫 色 变 成 绿 色 6 蒸 馏 完 毕 时, 拆 下 开 氏 瓶, 停 止 供 给 蒸 汽, 用 水 冲 洗 插 入 硼 酸 溶 液 的 玻 璃 管 内 外, 使 洗 液 流 入 锥 形 瓶 中, 用 0.025N 硫 酸 标 准 溶 液 滴 定, 直 到 溶 液 由 绿 色 变 为 微 红 色 即 为 终 点 7 空 白 实 验 采 用 0.2g 蔗 糖 代 替 煤 样, 完 全 按 测 定 煤 样 的 方 法 进 行 实 验 注 : 每 次 在 煤 样 测 定 前, 冷 凝 管 须 用 蒸 汽 进 行 冲 洗, 待 测 定 馏 出 物 体 体 积 达 100~200ml 后 开 始 测 定 试 样 四 结 果 计 算 煤 中 氮 的 含 量 (%) 按 下 式 计 算 : N ad C V1 V2 0.014 100 m 式 中 :C 硫 酸 标 准 溶 液 的 当 量 浓 度 ; V 1 硫 酸 标 准 溶 液 的 用 量,ml; 26

V 2 空 白 实 验 时 硫 酸 标 准 溶 液 的 用 量,ml; 0.014 每 mg 当 量 氮 的 克 数 ; m 煤 样 重 量,g 五 允 许 误 差 重 复 性 N ad 优 于 0.08, 再 现 性 N d 优 于 0.15 ( 四 ) 燃 煤 氧 的 计 算 燃 煤 氧 的 计 算 煤 中 氧 的 含 量 按 下 式 计 算 : 1. 当 试 样 中 碳 酸 盐 的 二 氧 化 碳 含 量 小 于 2% 时 Q 100 C H N S M A ad ad ad ad ad ad ad 2. 当 试 样 中 碳 酸 盐 的 含 量 大 于 2% 时 : Q 100 C H N S M A CO ad ad ad ad t, ad ad ad 2 ad 上 两 式 中 : C ad 分 析 试 样 含 碳 量,% ; H ad 分 析 试 样 含 氢 量,% ; N ad 分 析 试 样 含 氮 量,% ; S t,ad 分 析 试 样 可 燃 硫,% ; M ad 分 析 试 样 水 分,% ; A ad 分 析 试 样 灰 分,% ; (CO 2 ) ad 分 析 试 样 碳 酸 盐 二 氧 化 碳 含 量,%; 注 : 若 不 需 精 确 计 算 O ad, 可 用 煤 中 全 硫 含 量 代 替 式 中 可 燃 硫 含 量 (CO 2 ) ad. 27

实 验 六 单 容 水 箱 水 位 动 态 仿 真 设 计 ( 设 计 性 实 验 ) 一 实 验 目 的 单 容 水 箱 是 典 型 的 控 制 对 象, 该 实 验 包 括 对 单 容 水 箱 水 位 控 制 机 理 分 析, 控 制 对 象 建 模, 控 制 系 统 编 程 等 实 验 内 容 通 过 对 单 容 水 箱 水 位 的 动 态 仿 真 实 验, 使 学 生 能 综 合 运 用 各 种 知 识, 学 会 分 析 控 制 对 象 的 静 态 特 性 和 动 态 特 性 及 其 实 现 的 原 理, 增 强 学 生 对 控 制 对 象 特 性 的 理 解 二 实 验 原 理 图 1 单 容 水 箱 示 意 图 实 验 原 理 如 图 1, 其 中 Q i 为 水 流 入 量, 由 调 节 阀 开 度 μ 来 控 制 ; Q 0 为 水 流 出 量, 由 用 户 根 据 负 载 阀 来 改 变 ; H 为 水 位, 是 被 调 量, 反 映 了 流 入 量 和 流 出 量 之 间 的 平 衡 关 系 设 起 始 处 为 零 值, 即 H H, Qi Qi, Q0 Q0, 物 料 平 衡 方 程 为 : 其 中 ( Q0 ) dt FdH (1) Q i Q i k (2) H Q0 (3) R s k : 阀 门 特 性 系 数 ; R s : 阀 门 R 阻 力, 称 为 液 阻 ; F ; 水 箱 面 积 ; 得 到 对 象 的 微 分 方 程 : dh FRs H k Rs (4) dt 上 式 写 成 标 准 形 式 dh T dt H K (5) T FR s (6) 28

K K (7) R s 式 中 T 对 象 的 惯 性 时 间 常 数 K 对 象 的 放 大 系 数 在 初 始 条 件 H t H 0 0 t, 阶 跃 输 入 ( t ) 0 时 的 解 为 0 ( 0 三 实 验 内 容 t T H t) K (1 e ) (8) 设 计 如 图 1 的 组 态 界 面 ; 采 用 Fortran 语 言 设 计 仿 真 程 序, 包 括 控 制 子 程 序 和 水 箱 水 位 计 算 子 程 序 和 主 调 用 程 序 ; 记 录 水 箱 水 位 动 态 变 化 数 据 曲 线 四 实 验 要 求 进 水 部 分 由 给 水 泵 和 进 水 阀 组 成, 其 中 给 水 泵 关 闭 时 要 求 进 水 阀 联 动 关 闭 ; 水 箱 水 位 达 到 一 定 值 时, 给 水 泵 要 能 自 动 停 止, 同 时 出 水 阀 自 动 打 开 ; 阀 门 特 性 系 数 K 取 值 范 围 为 1~5, R s 的 取 值 范 围 为 0.5~2, F 的 取 值 范 围 100~200m 2 五 实 验 步 骤 (1) 在 se2000 平 台 新 建 源 程 序, 包 括 主 程 序 控 制 程 序 设 计 水 箱 水 位 特 性 程 序, 调 试 通 过 ; (2) 扫 描 源 程 序, 变 量 入 库 ; (3) 在 se2000 平 台 态 设 计 如 图 1 所 示 的 组 态 界 面, 即 虚 拟 盘 台, 同 时 配 置 各 个 组 态 所 对 应 的 变 量 ; (4) 生 成 新 任 务, 配 置 源 程 序, 选 择 远 程 所 在 路 径, 并 选 择 启 动 函 数, 即 主 函 数 ; (5) 执 行 任 务, 并 设 置 仿 真 时 间 为 1 倍 速 ; (6) 启 动 给 水 泵, 并 开 启 进 水 阀, 当 水 位 达 到 一 定 值 ( 程 序 中 设 定 ) 时, 给 水 泵 关 闭, 出 水 阀 开 启 ; (7) 观 察 水 位 的 变 化 情 况, 记 录 变 化 曲 线 六 设 计 性 综 合 性 实 验 项 目 实 验 报 告 的 主 要 内 容 1 实 验 内 容 概 要 和 目 的 2 实 验 方 案 设 计 3 实 验 过 程 记 录 和 描 述 4 实 验 数 据 和 处 理 5 实 验 心 得 和 体 会 29

实 验 七 汽 轮 机 冲 转 仿 真 实 验 一 实 验 目 的 汽 轮 机 冲 转 过 程 是 汽 轮 机 启 动 过 程 中 非 常 重 要 的 环 节, 汽 轮 机 转 子 在 升 速 过 程 中 会 发 生 振 动, 尤 其 是 过 临 界 转 速 时 振 动 会 加 大, 因 此 需 要 密 切 注 意 汽 轮 机 冲 转 过 程 中 的 转 子 振 动 情 况, 以 防 止 因 振 动 超 值 发 生 跳 机 二 实 验 原 理 随 着 汽 轮 机 进 汽 量 的 增 加, 汽 轮 机 转 速 增 加 ; 汽 轮 机 的 进 汽 量 由 调 节 门 控 制, 调 节 门 的 开 度 由 DEH 系 统 负 责 调 节,DEH 提 供 升 速 操 作 界 面, 在 此 界 面 可 以 设 置 目 标 速 度 和 升 速 率 三 实 验 步 骤 1 在 挂 闸 前,DEH 应 处 于 自 动 状 态,DEH 操 作 盘 自 动, DPU1 主 控, 双 机 运 行, 单 阀, 切 除 旁 路, 旁 路 切 除 灯 亮 2 在 7 界 面, 中 按 下 挂 闸 按 钮, 并 保 持 2 秒 以 上, 检 查 TV1 TV2 GV1-GV6 IV1 IV2 均 在 关 闭 位 置,RSV1 RSV2 自 动 开 启 并 全 开 3 依 次 按 ATC 键, 自 动 键, TV 控 制 键 4 在 25 界 面 中, 设 定 目 标 值 为 600r/min, 升 速 率 为 100/min; 点 击 进 行 按 钮, 观 察 TV 阀 开 度 变 化 5 转 速 达 到 600r/min 时, 进 行 灯 灭, 保 持 灯 亮 6 在 25 界 面 中, 设 定 目 标 值 为 2040r/min, 升 速 率 为 100/min; 点 击 进 行 按 钮, 观 察 TV 阀 开 度 变 化 7 冲 转 至 2040r/min, 方 法 同 4, 升 速 至 900r/min 时, 停 顶 轴 油 泵, 并 投 联 锁, 达 到 2040r/min 时, 进 行 灯 灭, 保 持 灯 亮 8 在 25 界 面 中, 设 定 目 标 值 为 2900r/min, 升 速 率 为 100/min; 点 击 进 行 按 钮, 观 察 TV 阀 开 度 变 化 9 冲 转 至 2900r/min, 进 行 灯 灭, 保 持 灯 亮, 按 GV 控 制, TV 控 制 灯 灭 10. 在 25 界 面 中, 设 定 目 标 值 为 3000/min, 升 速 率 为 200/min; 点 击 进 行 按 钮, 观 察 GV 阀 开 度 变 化 11. 冲 转 至 3000r/min, 进 行 灯 灭, 保 持 灯 亮, 准 备 并 网 30

四 实 验 结 果 记 录 汽 机 主 汽 主 汽 再 热 目 标 TV GV 最 大 缸 差 轴 向 转 速 温 压 力 汽 值 开 开 振 动 胀 胀 位 移 rpm 度 MPa 温 rpm 度 % 度 % um mm mm mm 3 200 400 600 1000 1500 2040 2500 2900-TV 2900-GV 3000 31

实 验 八 中 央 空 调 制 冷 / 制 热 循 环 系 统 的 构 成 一 实 验 目 的 1 演 示 中 央 空 调 循 环 系 统 工 作 原 理, 观 察 中 央 空 调 系 统 中 制 冷 工 质 的 循 环 蒸 发 冷 凝 过 程 和 现 象, 冷 冻 水 和 冷 却 水 系 统 的 循 环 冷 冻 和 冷 却 过 程, 客 户 终 端 的 控 制 2 熟 悉 中 央 空 调 循 环 系 统 的 操 作 调 节 方 法 3 进 行 中 央 空 调 循 环 系 统 粗 略 的 热 力 计 算 二 实 验 装 置 图 1 为 中 央 空 调 系 统 结 构, 图 2 为 中 央 空 调 制 冷 系 统 流 程 图 中 央 空 调 由 主 机 系 统 水 系 统 中 央 控 制 系 统 客 房 系 统 和 大 厅 系 统 组 成, 具 体 构 成 如 下 : 1) 主 机 系 统 采 用 一 套 水 冷 冷 水 机 组, 配 置 有 一 台 冷 却 水 塔, 一 台 供 热 系 统 2) 水 系 统 由 五 台 水 泵, 一 台 分 水 器, 一 台 集 水 器 及 各 种 阀 门, 减 振 装 置 组 成 五 台 水 泵 分 别 是 : 两 台 冷 却 水 泵, 一 台 正 常 使 用, 一 台 备 用 ; 两 台 冷 冻 水 泵, 一 台 正 常 使 用, 一 台 备 用 ; 一 台 热 水 供 液 泵, 用 于 制 热 分 水 器 可 分 别 向 两 个 区 域 供 冷 或 同 时 向 两 个 区 域 供 冷 或 供 热, 集 水 器 与 分 水 器 配 套 使 用 3) 客 房 系 统 由 一 个 1000mm 1000mm 1800mm 的 房 间, 一 台 3.5 风 机 盘 管, 一 套 温 控 和 风 控 系 统 组 成, 可 进 行 房 间 的 温 度 和 供 风 的 速 度 调 节 ; 4) 控 制 大 厅 系 统 由 一 台 空 调 处 理 器 风 量 调 节 阀 供 风 管 散 流 器 回 风 管 和 回 风 口 组 成 实 验 装 置 的 主 要 功 能 包 括 : 图 1 中 央 空 调 系 统 结 构 1) 演 示 功 能 : 全 面 演 示 中 央 空 调 的 结 构 和 工 作 原 理, 将 中 央 空 调 按 功 能 不 同 分 为 4 个 单 元 32

便 于 学 习 和 理 解 2) 实 训 功 能 : 具 有 丰 富 强 大 的 实 训 功 能 可 进 行 实 际 的 运 作 操 作, 增 加 学 生 对 中 央 空 调 的 理 解 和 掌 握 3) 故 障 设 置 功 能 : 在 电 路 控 制 台 上 设 置 25 个 故 障, 可 对 整 个 电 路 进 行 检 测 及 对 故 障 点 的 查 找, 提 高 实 际 操 作 水 平 和 对 问 题 的 判 断 能 力 4) 实 习 考 核 功 能 : 可 先 设 置 故 障, 通 过 万 用 表 和 观 察 故 障 现 象 来 判 断 故 障 点 中 央 空 调 配 备 了 丰 富 的 软 件 系 统, 可 以 进 行 系 统 多 种 功 能 的 调 控, 包 括 压 缩 机 调 控 冷 量 调 节 控 制 温 度 控 制 延 时 启 动 和 保 护 对 各 个 被 控 制 对 象 工 作 状 态 进 行 模 拟 显 示 等 功 能, 还 可 以 设 置 30 个 故 障 点, 考 核 学 生 对 空 调 系 统 的 理 解 掌 握 程 度 三 实 验 方 法 和 操 作 步 骤 1 实 验 前 准 备 (1) 预 习 实 验 指 导 书, 详 细 了 解 实 验 台 各 部 分 的 作 用, 熟 悉 实 验 装 置 及 使 用 仪 表 的 工 作 原 理 和 性 能, 掌 握 制 冷 系 统 的 操 作 规 程 和 制 冷 工 况 的 调 节 方 法, 熟 悉 各 测 试 仪 表 的 安 装 使 用 方 法 (2) 按 安 装 使 用 说 明 书 规 定 方 法 启 动 水 循 环 系 统 及 制 冷 循 环 系 统 (3) 按 使 用 说 明 书 开 启 空 调 系 统 2 进 行 测 试 (1) 待 工 况 调 定 后, 即 可 开 始 测 试, 测 定 该 工 况 下 的 蒸 发 ( 吸 气 ) 压 力 冷 凝 ( 排 气 ) 压 力 吸 气 温 度 排 气 温 度 过 冷 温 度 蒸 发 器 和 冷 凝 器 的 进 出 水 温 度 及 它 们 的 流 量 压 缩 机 组 的 输 入 电 功 率 等 参 数 (2) 为 提 高 测 试 的 准 确 性, 每 隔 10 分 钟 测 读 1 次 数 据, 取 其 3 次 数 据 的 平 均 值 作 为 测 试 结 果 (3 次 记 录 数 据 应 均 在 稳 定 工 况 要 求 范 围 内 ) (3) 改 变 工 况, 在 要 求 的 新 工 况 下 重 复 上 述 实 验, 测 得 新 的 一 组 测 试 结 果 (4) 要 求 的 全 部 实 验 结 束 后, 按 使 用 说 明 书 规 定 方 法 停 止 系 统 工 作 33

图 2 中 央 空 调 制 冷 系 统 流 程 图 34

四 实 验 数 据 处 理 1 列 表 给 出 以 上 三 组 数 据 时 间 蒸 发 ( 吸 气 ) 压 力,MPa 蒸 发 ( 吸 气 ) 温 度, 冷 凝 ( 排 气 ) 压 力,MPa 冷 凝 ( 排 气 ) 温 度, 过 冷 温 度, 蒸 发 器 进 水 温 度, 蒸 发 器 出 水 温 度, 冷 凝 器 进 水 温 度, 冷 凝 器 出 水 温 度, 机 组 电 流,A 机 组 电 压,V 2 画 出 循 环 系 统 示 意 图, 标 出 各 个 系 统 关 键 部 件 和 制 冷 附 件, 简 述 制 冷 工 作 原 理 3 该 空 调 系 统 的 制 热 功 能 是 如 何 实 现 的? 五 注 意 事 项 1 开 / 停 机 时 按 照 规 定 的 顺 序 2 压 缩 机 的 启 动 有 三 分 钟 延 时 3 电 控 柜 通 电 后 要 注 意 安 全 4 实 验 完 毕 后 关 机 断 电 35

实 验 九 双 制 式 空 调 器 的 构 成 及 性 能 测 试 一 实 验 目 的 1 演 示 双 制 式 ( 制 冷 / 制 热 ) 空 调 循 环 系 统 的 工 作 原 理, 观 察 制 冷 工 质 的 蒸 发 冷 凝 过 程 和 制 冷 制 热 的 实 现 方 法 2 熟 悉 双 制 式 空 调 循 环 系 统 的 操 作 调 节 方 法 3 进 行 双 制 式 空 调 器 循 环 系 统 粗 略 的 热 力 计 算 二 实 验 装 置 该 实 验 装 置 对 双 制 式 空 调 系 统 进 行 适 当 简 化, 采 用 热 泵 式 分 体 空 调 结 构, 高 压 管 用 红 色 表 示, 低 压 供 液 管 用 蓝 色 表 示, 低 压 回 气 管 用 黄 色 表 示, 蒸 发 器 采 用 有 机 玻 璃 外 壳, 便 于 观 察 实 验 装 置 如 图 1 所 示 三 实 验 方 法 和 操 作 步 骤 1 实 验 前 准 备 (1) 预 习 实 验 指 导 书 和 安 装 使 用 说 明 书, 详 细 了 解 实 验 台 各 部 分 的 作 用, 掌 握 制 冷 系 统 的 操 作 规 程 和 制 冷 工 况 的 调 节 方 法, 熟 悉 各 测 试 仪 表 的 安 装 使 用 方 法 图 1 双 制 式 ( 制 冷 / 制 热 ) 空 调 器 循 环 系 统 36

(2) 按 指 导 教 师 要 求, 调 节 实 验 工 况 2 进 行 实 验 测 试 (1) 待 工 况 稳 定 后, 即 可 开 始 测 试 测 定 该 工 况 下 的 吸 气 ( 蒸 发 ) 压 力 排 气 ( 冷 凝 ) 压 力 压 缩 机 的 输 入 电 流 和 电 压 等 参 数 (2) 通 过 遥 控 器, 改 变 设 定 的 室 内 温 度 3 次, 在 要 求 的 新 工 况 下 重 复 上 述 实 验, 测 得 新 的 一 组 测 试 结 果, 分 别 记 录 要 求 数 据 为 提 高 测 试 的 准 确 性, 可 每 隔 10 分 钟 测 读 一 次 数 据 (3) 全 部 实 验 结 束 后, 按 规 定 方 法 停 止 系 统 工 作 四 数 据 处 理 并 回 答 问 题 1 列 表 给 出 所 读 数 据 时 间 吸 气 压 力 P e (MPa) 排 气 压 力 P c (MPa) 机 组 电 流 I (A) 机 组 电 压 U (V) 2 画 出 循 环 系 统 示 意 图, 标 出 各 个 系 统 关 键 部 件 和 制 冷 附 件, 简 述 制 冷 工 作 原 理 3 实 现 该 系 统 的 制 热 功 能 的 关 键 部 件 是 什 么? 它 是 如 何 起 作 用 的? 4 怎 样 判 断 工 况 已 经 达 到 稳 定? 五 实 验 注 意 事 项 1 开 / 停 机 时, 按 照 规 定 的 顺 序 2 通 电 后 要 注 意 安 全 3 实 验 完 毕 后 关 机 断 电 37

实 验 十 双 门 双 温 电 冰 箱 的 构 成 及 性 能 测 试 一 实 验 目 的 1 演 示 冰 箱 系 统 中 主 要 部 件 的 工 作 原 理, 观 察 系 统 中 制 冷 工 质 的 循 环 蒸 发 冷 凝 过 程 和 现 象, 分 析 各 个 部 件 的 主 要 作 用 2 熟 悉 冰 箱 循 环 系 统 的 操 作 调 节 方 法 3 进 行 系 统 的 热 力 循 环 估 算 二 实 验 装 置 该 实 验 装 置 的 外 壳 采 用 透 明 有 机 玻 璃, 易 于 观 察 电 冰 箱 系 统 采 用 直 冷 式 结 构, 由 冷 冻 室 和 冷 藏 室 组 成 整 个 装 置 的 系 统 的 高 压 气 管 用 红 色 ( 注 意 防 止 烫 伤 ), 低 压 供 液 管 用 蓝 色, 低 压 回 气 管 用 黄 色, 如 图 1 图 1 冰 箱 / 空 调 循 环 系 统 38

三 实 验 方 法 和 操 作 步 骤 1 实 验 前 准 备 工 作 预 习 实 验 指 导 书, 详 细 了 解 实 验 台 各 部 分 的 作 用, 掌 握 制 冷 系 统 的 操 作 规 程 和 制 冷 工 况 的 调 节 方 法, 熟 悉 各 测 试 仪 表 的 安 装 使 用 方 法 2 实 验 测 试 (1) 待 工 况 稳 定 后, 即 可 开 始 测 试 测 定 该 工 况 下 的 蒸 发 ( 吸 气 ) 压 力 冷 凝 ( 排 气 ) 压 力 压 缩 机 的 输 入 电 流 和 电 压 等 参 数 (2) 全 部 实 验 结 束 后, 按 规 程 使 用 说 明 书 规 定 方 法 停 止 系 统 工 作 四 数 据 处 理 并 回 答 问 题 1 列 表 给 出 以 上 记 录 数 据 时 间 吸 气 压 力 (MPa) 排 气 压 力 (MPa) 机 组 电 流 I (A) 机 组 电 压 U (V) 2 画 出 循 环 系 统 示 意 图, 标 出 各 个 系 统 关 键 部 件 和 制 冷 附 件, 简 述 制 冷 工 作 原 理 3 实 现 该 系 统 的 制 热 功 能 的 关 键 部 件 是 什 么? 它 是 如 何 起 作 用 的? 五 实 验 报 告 1 画 出 实 验 装 置 的 原 理 图, 简 述 其 原 理 2 整 理 实 验 步 骤 和 注 意 事 项 3 记 录 实 验 数 据, 并 作 出 相 关 分 析, 回 答 问 题 六 注 意 事 项 1 开 / 停 机 时, 按 照 规 定 的 顺 序 2 通 电 后 要 注 意 安 全 3 实 验 完 毕 后 关 机 断 电 39

七 附 录 : 冰 箱 的 结 构 图 1 为 单 门 家 用 冰 箱 的 内 部 结 构 和 系 统 结 构 普 通 电 冰 箱 经 常 采 用 的 单 路 循 环 制 冷 系 统, 仅 具 有 单 一 的 一 套 运 转 系 统 一 般 冷 藏 室 温 度 靠 机 械 温 控 调 节, 而 冷 冻 室 温 度 则 据 系 统 的 匹 配 随 冷 藏 室 温 控 器 的 挡 位 及 环 境 温 度 变 化 而 变 化, 无 法 单 独 受 控 图 2 为 L-M 循 环 系 统 图 是 Lorenz 和 Meutzner 提 出 的 用 于 冷 冻 冷 藏 箱 的 循 环, 应 用 非 共 沸 混 合 工 质 的 蒸 发 过 程 中, 由 于 各 组 分 的 相 变 温 度 不 同 而 使 整 个 混 合 物 的 饱 和 温 度 不 断 变 化, 从 而 导 致 温 度 滑 移 效 应, 据 所 需 温 度 滑 移 温 差 大 小, 适 当 选 择 混 合 工 质 以 满 足 不 同 温 度 的 冷 量 供 应 从 图 2 中 可 知, 节 流 后 的 制 冷 工 质 先 进 入 冷 冻 室 蒸 发 器, 再 进 入 冷 藏 室 蒸 发 器, 在 两 个 蒸 发 器 之 间 引 入 了 一 个 中 间 热 交 换 器, 利 用 非 共 沸 混 合 工 质 所 特 有 的 温 度 滑 移 效 应, 使 其 在 低 温 蒸 发 器 中 部 分 蒸 发, 再 进 入 中 间 换 热 器, 一 方 面 进 一 步 降 低 节 流 阀 前 工 质 温 度, 另 一 方 面 提 高 高 温 蒸 发 器 前 工 质 的 进 口 温 度, 以 弥 补 非 共 沸 混 合 工 质 滑 移 温 差 较 小 的 不 足, 从 而 减 小 了 高 温 蒸 发 器 的 传 热 温 差, 40

降 低 了 ( 火 用 ) 损 失, 提 高 了 系 统 的 COP 值 图 3 双 路 循 环 制 冷 系 统 图 3 所 示 系 统, 可 据 冷 藏 或 冷 冻 室 对 制 冷 量 的 不 同 需 求, 通 过 电 磁 阀 控 制 分 配 流 向 冷 藏 室 或 冷 冻 室 的 循 环 制 冷 剂, 冷 冻 室 和 冷 藏 室 温 度 分 别 可 以 由 温 控 器 独 立 控 制 图 4 示 系 统 为 冷 藏 蒸 发 器 与 冷 冻 蒸 发 器 并 列 制 冷, 相 互 间 不 受 影 响 冷 藏 蒸 发 器 和 冷 冻 蒸 发 器 分 别 受 两 室 的 温 度 控 制, 两 室 的 制 冷 是 轮 流 进 行, 当 冷 藏 室 要 求 制 冷 时, 三 通 电 磁 阀 会 接 通 冷 藏 室 蒸 发 器, 使 制 冷 系 统 只 对 冷 藏 室 制 冷, 当 温 度 达 到 要 求 后, 会 自 动 停 止 冷 藏 室 制 冷 ; 当 冷 冻 室 要 求 制 冷 时, 三 通 电 磁 阀 会 接 通 冷 冻 室 蒸 发 器, 制 冷 系 统 只 对 冷 冻 室 制 冷 由 于 两 室 的 制 冷 过 程 互 不 关 联, 因 此 两 室 的 温 度 也 相 互 不 影 响, 从 而 保 证 两 室 的 温 度 相 对 稳 定, 也 由 于 两 室 的 制 冷 相 对 独 立, 可 以 分 别 作 不 同 的 温 度 调 节 或 停 止 制 冷 运 转, 从 而 可 以 实 现 对 各 种 使 用 环 境 和 温 度 环 境 的 适 应 要 求 图 4 双 温 冰 箱 制 冷 系 统 图 5 为 典 型 的 三 路 循 环 制 冷 系 统 该 系 统 有 3 个 独 立 的 制 冷 回 路,2 个 电 磁 阀 及 先 进 的 智 41

能 控 制 器 该 系 统 可 将 制 冷 剂 按 需 供 给 冷 藏 室 冷 冻 室 以 及 生 物 保 鲜 室 内 的 三 个 独 立 蒸 发 器, 从 而 实 现 三 个 间 室 内 温 度 的 精 确 控 制 当 三 个 室 同 时 需 要 冷 量 时, 智 能 控 制 器 将 根 据 生 物 保 鲜 室 及 冷 藏 室 优 先 分 配 原 则 配 给 冷 量 图 5 三 路 循 环 制 冷 系 统 表 1 直 冷 式 冰 箱 5 种 典 型 制 冷 循 环 主 要 特 点 的 定 性 比 较 状 态 单 路 循 环 双 路 循 环 三 路 循 环 双 机 制 冷 双 级 制 冷 室 内 温 度 分 布 均 匀 性 - + ++ ++ ++ 食 品 保 鲜 - + ++ ++ + 冷 冻 能 力 - ++ ++ +++ ++ 年 均 能 耗 - + + ++ ++ 实 现 宽 气 候 带 的 难 易 难 容 易 容 易 容 易 容 易 噪 声 - + + - - 成 本 + - -- --- -- 系 统 匹 配 性 能 差 好 好 好 好 系 统 复 杂 性 + - -- --- -- 目 前 市 场 占 有 率 + ++ + - - 市 场 占 有 率 变 化 趋 势 - ++ + + - COP 值 - + + + + 42

实 验 十 一 制 冷 / 热 系 统 故 障 的 确 认 及 排 除 ( 综 合 性 实 验 ) 一 实 验 目 的 1 在 详 细 了 解 冰 箱 / 空 调 循 环 系 统 工 作 原 理 循 环 流 程 和 系 统 主 要 部 件 的 作 用 的 基 础 上, 检 验 学 生 的 实 际 操 作 水 平 和 故 障 排 查 能 力 2 通 过 该 实 验, 可 以 全 面 综 合 地 提 高 学 生 在 制 冷 系 统 和 电 路 控 制 方 面 的 实 际 操 作 水 平 及 对 问 题 的 分 析 判 断 能 力 二 实 验 装 置 1 装 置 简 介 该 实 验 装 置 使 复 杂 的 结 构 简 单 透 明 现 实 适 用, 使 学 生 容 易 理 解 空 调 采 用 热 泵 式 分 体 空 调 结 构, 电 冰 箱 采 用 直 冷 式 结 构, 由 冷 冻 室 和 冷 藏 室 组 成, 均 是 目 前 常 见 型 式 设 备 和 管 道 的 设 置 上 采 用 轴 向 展 开, 层 次 分 明, 用 三 种 颜 色 区 分 不 同 作 用 的 管 道, 高 压 管 用 红 色, 低 压 供 液 管 用 蓝 色, 冰 箱 / 空 调 循 环 系 统 低 压 回 气 管 用 黄 色 实 验 装 置 见 右 图 为 了 模 拟 真 实 设 备,2 套 装 置 各 设 置 了 1 个 加 液 阀, 可 通 过 这 两 个 阀 进 行 制 冷 剂 的 充 注 操 作 该 装 置 还 设 置 了 空 调 热 力 系 统 流 程 板, 可 实 现 制 冷 制 热 四 通 阀 制 冷 剂 回 收 排 空 流 程 及 工 作 原 理 演 示, 可 以 增 强 对 制 冷 系 统 工 作 原 理 的 理 解 在 实 验 功 能 方 面, 空 调 和 冰 箱 在 制 冷 系 统 和 电 路 控 制 方 面 设 置 了 21 个 常 见 故 障 ( 空 调 方 面 设 置 了 15 个 常 见 故 障 点, 冰 箱 方 面 设 置 了 6 个 常 见 故 障 点 ), 同 时 设 置 了 2 块 故 障 检 测 板, 在 控 制 面 板 上 又 配 制 了 压 力 表 和 电 压 电 流 表 可 以 通 过 以 上 设 备 和 装 置 来 检 测 分 析 故 障 点 在 什 么 地 方 2 装 置 的 技 术 指 标 2.1 空 调 制 冷 压 缩 机 型 号 :096, 输 入 功 率 :600W 43