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化 妆 品 卫 生 规 范 Hygienic Standard for Cosmetics 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 二 七 年 一 月

目 录 第 一 部 分 总 则 1 范 围 1 2 规 范 性 引 用 文 件 1 3 定 义 1 4 化 妆 品 卫 生 要 求 1 5 化 妆 品 包 装 要 求 2 表 2(1) 化 妆 品 禁 用 组 份 ( 按 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 3 表 2(2) 化 妆 品 禁 用 组 份 ( 按 拉 丁 文 字 母 顺 序 排 列 ) 56 表 3 化 妆 品 组 份 中 限 用 物 质 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 59 表 4 化 妆 品 组 份 中 限 用 防 腐 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 70 表 5 化 妆 品 组 份 中 限 用 防 晒 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 75 表 6 化 妆 品 组 份 中 限 用 着 色 剂 77 表 7 化 妆 品 组 份 中 暂 时 允 许 使 用 的 染 发 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 90 第 二 部 分 毒 理 学 试 验 方 法 一 总 则 95 二 急 性 经 口 毒 性 试 验 96 三 急 性 经 皮 毒 性 试 验 99 四 皮 肤 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 102 五 急 性 眼 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 106 六 皮 肤 变 态 反 应 试 验 110 七 皮 肤 光 毒 性 试 验 115 八 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 / 回 复 突 变 试 验 118 九 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 125 十 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 基 因 突 变 试 验 129 十 一 哺 乳 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 133 十 二 体 内 哺 乳 动 物 细 胞 微 核 试 验 136 十 三 睾 丸 生 殖 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 140 I

十 四 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 143 十 五 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 147 十 六 致 畸 试 验 151 十 七 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 154 第 三 部 分 卫 生 化 学 检 验 方 法 一 总 则 159 二 汞 161 三 砷 166 四 铅 174 五 甲 醇 180 六 游 离 氢 氧 化 物 183 七 ph 185 八 镉 187 九 锶 192 十 总 氟 197 十 一 总 硒 199 十 二 硼 酸 和 硼 酸 盐 202 十 三 二 硫 化 硒 204 十 四 甲 醛 207 十 五 巯 基 乙 酸 210 十 六 氢 醌 苯 酚 215 十 七 性 激 素 220 十 八 防 晒 剂 228 十 九 防 腐 剂 234 二 十 氧 化 型 染 发 剂 中 染 料 237 二 十 一 氮 芥 239 二 十 二 斑 蝥 素 241 二 十 三 α- 羟 基 酸 243 二 十 四 去 屑 剂 249 二 十 五 抗 生 素 甲 硝 唑 252 二 十 六 维 生 素 D 2 维 生 素 D 3 254 II

二 十 七 可 溶 性 锌 盐 256 二 十 八 化 妆 品 抗 UVA 能 力 仪 器 测 定 法 258 第 四 部 分 微 生 物 检 验 方 法 一 总 则 260 二 菌 落 总 数 262 三 粪 大 肠 菌 群 265 四 铜 绿 假 单 胞 菌 268 五 金 黄 色 葡 萄 球 菌 271 六 霉 菌 和 酵 母 菌 274 第 五 部 分 人 体 安 全 性 和 功 效 评 价 检 验 方 法 一 总 则 276 二 人 体 皮 肤 斑 贴 试 验 277 三 人 体 试 用 试 验 安 全 性 评 价 280 四 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 人 体 试 验 282 ( 一 ) 防 晒 化 妆 品 防 晒 指 数 (SPF 值 ) 测 定 方 法 283 ( 二 ) 防 晒 化 妆 品 防 水 性 能 测 定 方 法 287 ( 三 ) 防 晒 化 妆 品 长 波 紫 外 线 防 护 指 数 (PFA 值 ) 测 定 方 法 289 III

第 一 部 分 总 则 General Principle

1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 原 料 及 其 终 产 品 的 卫 生 要 求 本 规 范 适 用 于 在 中 华 人 民 共 和 国 境 内 销 售 的 化 妆 品 2 规 范 性 引 用 文 件 欧 盟 化 妆 品 规 程, 76/768/EEC 及 其 2005 年 11 月 21 日 以 前 修 订 内 容 (The Cosmetics Directive of the Council European Communities, 76/768/EEC, and amendments until 21 November 2005) 3 定 义 化 妆 品 是 指 以 涂 擦 喷 洒 或 者 其 它 类 似 的 方 法, 散 布 于 人 体 表 面 任 何 部 位 ( 皮 肤 毛 发 指 甲 口 唇 等 ), 以 达 到 清 洁 消 除 不 良 气 味 护 肤 美 容 和 修 饰 目 的 的 日 用 化 学 工 业 产 品 4 化 妆 品 卫 生 要 求 4.1 一 般 要 求 在 正 常 以 及 合 理 的 可 预 见 的 使 用 条 件 下, 化 妆 品 不 得 对 人 体 健 康 产 生 危 害 4.2 原 料 要 求 4.2.1 禁 止 使 用 表 2(1) 中 所 列 物 质 为 化 妆 品 组 分 4.2.2 禁 止 使 用 表 2(2) 中 所 列 物 质 为 化 妆 品 组 分 4.2.3 凡 以 表 3 中 所 列 物 质 为 化 妆 品 组 分 的, 必 须 符 合 表 中 所 作 规 定, 包 括 使 用 范 围 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 以 及 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 4.2.4 化 妆 品 中 所 用 防 腐 剂 必 须 是 表 4 中 所 列 物 质, 并 必 须 符 合 表 中 的 规 定, 包 括 最 大 允 许 使 用 浓 度 使 用 范 围 和 限 制 条 件 以 及 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 4.2.5 化 妆 品 中 所 用 防 晒 剂 必 须 是 表 5 中 所 列 物 质, 并 必 须 符 合 表 中 的 规 定, 包 括 最 大 允 许 使 用 浓 度 以 及 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 4.2.6 化 妆 品 中 所 用 着 色 剂 必 须 是 表 6 中 所 列 物 质, 并 必 须 符 合 表 中 的 规 定, 包 括 允 许 使 用 范 围 其 它 限 制 和 要 求 4.2.7 化 妆 品 中 所 用 染 发 剂 必 须 是 表 7 中 所 列 物 质, 并 必 须 符 合 表 中 的 规 定, 包 括 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 以 及 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 4.3 终 产 品 要 求 化 妆 品 使 用 的 原 料 必 须 符 合 上 述 4.2 原 料 要 求 化 妆 品 必 须 使 用 安 全, 不 得 对 施 用 部 位 产 生 明 显 刺 激 和 损 伤, 且 无 感 染 性 4.3.1 化 妆 品 的 微 生 物 学 质 量 应 符 合 下 列 规 定 4.3.1.1 眼 部 化 妆 品 及 口 唇 等 粘 膜 用 化 妆 品 以 及 婴 儿 和 儿 童 用 化 妆 品 菌 落 总 数 不 得 大 于 500CFU/mL 或 500CFU/g 4.3.1.2 其 它 化 妆 品 菌 落 总 数 不 得 大 于 1000CFU/mL 或 1000CFU/g 4.3.1.3 每 克 或 每 毫 升 产 品 中 不 得 检 出 粪 大 肠 菌 群 铜 绿 假 单 胞 菌 和 金 黄 色 葡 萄 球 菌 4.3.1.4 化 妆 品 中 霉 菌 和 酵 母 菌 总 数 不 得 大 于 100CFU/mL 或 100CFU/g 1

4.3.2 化 妆 品 中 有 毒 物 质 不 得 超 过 表 1 中 规 定 的 限 量 表 1 化 妆 品 中 有 毒 物 质 限 量 常 见 污 染 物 限 量 (mg/kg) 备 注 汞 1 含 有 机 汞 防 腐 剂 的 眼 部 化 妆 品 除 外 铅 40 砷 10 甲 醇 2000 5 化 妆 品 包 装 要 求 化 妆 品 的 直 接 接 触 容 器 材 料 必 须 无 毒, 不 得 含 有 或 释 放 可 能 对 使 用 者 造 成 伤 害 的 有 毒 物 质 2

(1)(2) 表 2(1) 化 妆 品 禁 用 组 分 ( 按 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1 α, α, α- 三 氯 甲 苯 α, α, α-trichlorotoluene (CAS No 98-07-7) 2 α, α- 二 氯 甲 苯 α, α-dichlorotoluene (CAS No 98-87-3) 3 α- 氯 甲 苯 α-chlorotoluene (CAS No100-44-7) 4 1-(1- 萘 基 甲 基 ) 喹 啉 嗡 1-(1-Naphthylmethyl) quinolinium (CAS No 65322-65-8) 5 1-(4- 氯 苯 基 )-4,4- 二 甲 基 -3-(1,2,4- 三 唑 -1- 基 甲 基 ) 戊 -3- 醇 1-(4-Chlorophenyl)-4,4-dimethyl-3-(1,2,4-triazol-1-ylmethyl)pentan-3-ol(CAS No 107534-96-3) 6 1-(4- 甲 氧 基 苯 基 )-1- 戊 烯 -3- 酮 1-(4-Methoxyphenyl)-1-penten-3-one (CAS No 104-27-8) 7 1,1,2- 三 氯 乙 烷 1,1,2-Trichloroethane (CAS No 79-00-5) 8 1,1,3,3,5- 五 甲 基 -4,6- 二 硝 基 茚 满 ( 伞 花 麝 香 ) 1,1,3,3,5-Pentamethyl-4,6-dinitroindane (moskene) 9 硫 酸 [(1,1 - 联 苯 )-4,4 - 二 基 ] 二 铵 [(1,1 -Biphenyl)-4,4 -diyl]diammonium sulphate (CAS No 531-86-2) 10 苯 甲 酸 [1,1- 双 ( 二 甲 氨 基 甲 基 )] 丙 基 酯 ( 戊 胺 卡 因, 阿 立 平 ) 及 其 盐 类 1,1-Bis(dimethylaminomethyl)propyl benzoate (amydricaine, alypine) and its salts 11 1,2,3,4,5,6- 六 氯 环 己 烷, 在 本 附 录 中 别 处 详 细 说 明 的 那 些 除 外 1,2,3,4,5,6-Hexachlorcyclohexanes with the exception of those specified elsewhere in this Annex 12 1,2,3- 三 氯 丙 烷 1,2,3-Trichloropropane (CAS No 96-18-4) 13 1,2,4- 三 唑 1,2,4-Triazole (CAS No 288-88-0) 14 1,2- 苯 基 二 羧 酸 支 链 和 直 链 二 C7-11 基 酯 1,2-Benzenedicarboxylic acid di-c7-11, branched and linear alkylesters (CAS No 68515-42-4) 15 1,2- 苯 基 二 羧 酸 支 链 和 直 链 二 戊 基 酯 正 戊 基 异 戊 基 邻 苯 二 甲 酸 酯 双 正 戊 基 邻 苯 二 甲 酸 酯 双 异 戊 基 邻 苯 二 甲 酸 酯 1,2-Benzenedicarboxylic acid, dipentylester, branched and linear(cas No 84777-06-0) n-pentyl-isopentylphthalate Di-n-pentyl phthalate (CAS No 131-18-0) Diisopentylphthalate (CAS No 605-50-5) 16 1,2- 双 (2- 甲 氧 乙 氧 基 ) 乙 烷 三 乙 二 醇 二 甲 醚 1,2-Bis(2-methoxyethoxy)ethane triethylene glycol dimethyl ether (CAS No 112-49-2) 17 1,2- 二 溴 -3- 氯 丙 烷 1,2-Dibromo-3-chloropropane (CAS No 96-12-8) 18 1,2- 二 溴 乙 烷 1,2-Dibromoethane (CAS No 106-93-4) 19 1,2- 环 氧 -3- 苯 氧 基 丙 烷 1,2-Epoxy-3-phenoxypropane (CAS No 122-60-1) 20 1,2- 环 氧 丁 烷 1,2-Epoxybutane 21 1,3,5- 三 ( 环 氧 乙 基 甲 基 )-1,3,5- 三 嗪 -2,4,6(1H,3H,5H) 三 酮 1,3,5-Tris(oxiranylmethyl)-1,3,5-triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione (CAS No 2451-62-9) 22 1,3,5- 三 -[(2S 和 2R)-2,3- 环 氧 丙 基 ]-1,3,5 三 嗪 -2,4,6-(1H,3H,5H)- 三 酮 1,3,5-Tris-[(2S and 2R)-2,3-Epoxypropyl]-1,3,5-triazine-2,4,6-(1H,3H,5H)-trione (CAS No 59653-74-6) 23 1,3- 双 ( 乙 烯 基 磺 酰 基 乙 酰 氨 基 )- 丙 烷 1,3-Bis(vinylsulfonylacetamido)-propane (CAS No 93629-90-4) 24 1,3- 二 氯 -2- 丙 醇 1,3-Dichloropropan-2-ol (CAS No 96-23-1) 3

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 25 1,3- 二 甲 戊 胺 及 其 盐 类 1,3-Dimethylpentylamine and its salts 26 1,3- 二 苯 胍 1,3-Diphenylguanidine (CAS No 102-06-7) 27 1,3- 丙 磺 酸 内 酯 1,3-Propanesultone (CAS No 1120-71-4) 28 1,4,5,8- 四 氨 基 蒽 醌 ( 分 散 蓝 1) 1,4,5,8-Tetraaminoanthraquinone (Disperse Blue 1) (CAS No 2475-45-8) 29 1,4- 二 氯 苯 ( 对 - 二 氯 苯 ) 1,4-Dichlorobenzene(p-dichlorobenzene) (CAS No 106-46-7) 30 1,4- 二 氯 -2- 丁 烯 1,4-Dichlorobut-2-ene (CAS No 764-41-0) 31 11-α- 羟 基 孕 ( 甾 )-4- 烯 -3,20- 二 酮 及 其 酯 类, 羟 基 孕 甾 烯 醇 酮 11-Alpha-hydroxypregn-4-ene-3,20-dione and its esters 32 1- 萘 胺 和 2- 萘 胺 及 它 们 的 盐 类 1-and 2-Naphthylamines and their salts 33 1- 溴 -3,4,5- 三 氟 苯 1-Bromo-3,4,5-trifluorobenzene (CAS No 138526-69-9) 34 1- 溴 丙 烷 ( 正 丙 基 溴 化 物 ) 1-Bromopropane(n-propyl bromide) (CAS No 106-94-5) 35 1- 丁 基 -3-(N- 巴 豆 酰 对 氨 基 苯 磺 酰 ) 脲 1-Butyl-3-(N-crotonoylsulphanilyl)urea 36 1- 氯 -2,3- 环 氧 丙 烷 1-Chloro-2,3-epoxypropane (CAS No 106-89-8) 37 1- 氯 -4- 硝 基 苯 1-Chloro-4-nitrobenzene (CAS No 100-00-5) 38 1- 二 甲 基 氨 基 甲 基 -1- 甲 基 丙 基 苯 甲 酸 ( 阿 米 卡 因 ) 及 其 盐 类 1-Dimethylaminomethyl-1-methylpropyl benzoate (amylocaine) and its salts 39 1- 乙 基 -1- 甲 基 吗 啉 溴 化 物 1-Ethyl-1-methylmorpholinium bromide (CAS No 65756-41-4) 40 溴 化 1- 乙 基 -1- 甲 基 吡 咯 烷 鎓 ( 盐 ) 1-Ethyl-1-methylpyrrolidinium bromide (CAS No 69227-51-6) 41 1- 甲 氧 基 -2,4- 二 氨 基 苯 (2,4- 二 氨 基 茴 香 -CI76050) 及 其 盐 类 1-Methoxy-2,4-diaminobenzene (2,4-diaminoanisole-CI 76050) and their salts 42 1- 甲 氧 基 -2,5- 二 氨 基 苯 (2,5- 二 氨 基 茴 香 ) 及 其 盐 类 1-Methoxy-2,5-diaminobenzene (2,5-diaminoanisole) and their salts 43 1- 甲 基 -3- 硝 基 -1- 亚 硝 基 胍 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidine (CAS No 70-25-7) 44 斑 蝥 素 ( 表 3 中 所 列 仅 用 于 头 发 用 品 的 斑 蝥 酊 中 所 含 斑 蝥 素 除 外 ) (1R,2S)-Hexahydro-1,2-dimethyl-3,6-epoxyphthalic anhydride (cantharidin), with the exception of cantharides tincture listed in table 3 45 异 艾 氏 剂 (1R,4S,5R,8S)-1,2,3,4,10,10-Hexachloro-1,4,4a,5,8,8a-hexahydro-1,4:5,8-dimethano- naphthalene (isodrin-iso) 46 异 狄 氏 剂 (1R,4S,5R,8S)-1,2,3,4,10,10-Hexachloro-6,7-epoxy-1,4,4a,5,6,7,8,8a-octahydro-1,4:5,8-dimethano-napht halene (endrin-iso) 47 1- 乙 烯 基 -2- 吡 咯 烷 酮 1-Vinyl-2-pyrrolidone (CAS No 88-12-0) 48 氯 鼠 酮 2-(2-(4-Chlorophenyl)-2-phenylacetyl) indan 1,3-dione (chlorophacinone-iso) 49 (+/-)-2-(2,4- 二 氯 苯 基 )-3-(1H-1,2,4- 三 唑 -1- 基 ) 丙 基 -1,1,2,2- 四 氟 乙 醚 (+/-)-2-(2,4-Dichlorophenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)propyl-1,1,2,2-tetrafluoroethylether (CAS No 112281-77-3) 50 2-(2- 甲 氧 基 乙 氧 基 ) 乙 醇 2-(2-Methoxyethoxy)ethanol (CAS No 111-77-3) 4

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 51 2-(4- 烯 丙 基 -2- 甲 氧 苯 氧 基 )-N,N- 二 乙 基 乙 酰 胺 及 其 盐 类 2-(4-Allyl-2-methoxyphenoxy)-N,N-diethylacetamide and its salts 52 2-(4- 叔 - 丁 苯 基 ) 乙 醇 2-(4-tert-Butylphenyl)ethanol (CAS No 5406-86-0) 53 2,2,2- 三 溴 乙 醇 2,2,2-Tribromoethanol (tribromoethyl alcohol) 54 2,2,2- 三 氯 乙 -1,1- 二 醇 2,2,2-Trichloroethane-1,1-diol 55 2,2,6- 三 甲 基 -4- 哌 啶 基 苯 甲 酸 ( 苯 扎 明 ) 及 其 盐 类 2,2,6-Trimethyl-4-piperidyl benzoate (benzamine) and its salts 56 2,2 -( 亚 硝 基 亚 氨 基 ) 双 乙 醇 2,2 -(Nitrosoimino)bisethanol (CAS No 1116-54-7) 57 2,2- 二 环 氧 乙 烷 2,2 -Bioxirane (CAS No 1464-53-5) 58 2,2 - 二 羟 基 -3,3',5,5',6,6'- 六 氯 代 二 苯 基 甲 烷 ( 六 氯 酚 ) 2,2 -Dihydroxy-3,3,5,5,6,6 -hexachlorodiphenylmethane (hexachlorophene) 59 2,2- 二 溴 -2- 硝 基 乙 醇 2,2-Dibromo-2-nitroethanol (CAS No 69094-18-4) 60 2,3,4- 三 氯 -1- 丁 烯 2,3,4-Trichlorobut-1-ene (CAS No 2431-50-7) 61 2,3,7,8- 四 氯 二 苯 并 - 对 - 二 口 恶 口 英 2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin 62 2,3- 二 溴 -1- 丙 醇 2,3-Dibromopropan-1-ol (CAS No 96-13-9) 63 2,3- 二 氯 -2- 甲 基 丁 烷 2,3-Dichloro-2-methylbutane 64 2,3- 二 氯 丙 烯 2,3-Dichloropropene (CAS No 78-88-6) 65 2,3- 二 硝 基 甲 苯 2,3-Dinitrotoluene (CAS No 602-01-7) 66 2,3- 环 氧 -1- 丙 醇 2,3-Epoxypropan-1-ol (CAS No 556-52-5) 67 2,3- 环 氧 丙 基. 邻 - 甲 苯 基 醚 2,3-Epoxypropyl o-tolyl ether (CAS No 2210-79-9) 68 2,4,5- 三 甲 基 苯 胺 2,4,5- 三 甲 基 苯 胺 盐 酸 盐 2,4,5-Trimethylaniline (CAS No 137-17-7) 2,4,5-Trimethylaniline hydrochloride (CAS No 21436-97-5) 69 2,4,6- 三 氯 苯 酚 2,4,6-Trichlorophenol (CAS No 88-06-2) 70 2,4- 二 氨 基 苯 乙 醇 及 其 盐 类 2,4-Diaminophenylethanol and its salts 71 2,4- 二 羟 基 -3- 甲 基 苯 甲 醛 2,4-Dihydroxy-3-methylbenzaldehyde (CAS No 6248-20-0) 72 2,5- 二 硝 基 甲 苯 2,5-Dinitrotoluene (CAS No 619-15-8) 73 辛 酸 2,6- 二 溴 -4- 氰 苯 酯 2,6-Dibromo-4-cyanophenyl octanoate (CAS No 1689-99-2) 74 (2,6- 二 甲 基 -1,3- 二 恶 烷 -4- 基 ) 乙 酸 酯 2,6-Dimethyl-1,3-dioxan-4-yl acetate (dimethoxane) 75 2,6- 二 硝 基 甲 苯 2,6-Dinitrotoluene (CAS No 606-20-2) 76 2-[2- 羟 基 -3-(2- 氯 苯 基 ) 氨 基 甲 酰 -1- 萘 基 偶 氮 ]-7-[2- 羟 基 -3-(3- 甲 基 苯 基 )-2-[2- 羟 基 -3-(3- 甲 基 苯 基 )- 氨 基 甲 酰 -1- 萘 基 偶 氮 ]-7-[2- 羟 基 -3-(3- 甲 基 苯 基 )- 氨 基 甲 酰 -1- 萘 基 偶 氮 ] 芴 -9- 酮 2-[2-Hydroxy-3-(2-chlorophenyl)carbamoyl-1-naphthylazo]-7-[2-hydroxy-3- (3-methylphenyl) -2-[2-hydroxy-3-(3-methylphenyl)-carbamoyl-1-naphthylazo]-7-[2-hydroxy-3-(3-methylphenyl) -carbamoyl-1-naphthylazo]fluoren-9-one(ec No 420-580-2) 5

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 77 2-(4- 甲 氧 苄 基 -N-(2- 吡 啶 基 ) 氨 基 ) 乙 基 二 甲 胺 马 来 酸 盐 2-[4-Methoxybenzyl-N-(2-pyridyl) amino] ethyldimethylamine maleate 78 2-{4-(2- 氨 丙 基 氨 基 )-6-[4- 羟 基 -3-(5- 甲 基 -2- 甲 氧 基 -4- 氨 磺 酰 苯 基 偶 氮 )-2- 磺 化 萘 -7- 基 氨 基 ]-1,3,5- 三 嗪 基 氨 基 }-2- 氨 基 丙 基 甲 酸 盐 2-{4-(2-Ammonio propylamino)-6-[4-hydroxy-3-(5-methyl-2-methoxy-4-sulfamoylphenylazo)-2 -sulfonatonaphth-7-ylamino]-1,3,5-triazin-2-ylamino}-2-aminopropyl formate(ec No 424-260-3) 79 乙 酰 胆 碱 及 其 盐 类 2-Acetoxyethyltrimethylammonium hydroxide (acetylcholine )and its salts 80 2-α- 环 己 烷 基 苯 基 (N,N,N',N - 四 乙 基 ) 三 亚 甲 基 二 胺 2-Alpha-cyclohexylbenzyl (N,N,N',N -tetraethyl) trimethylenediamine (phenetamine) 81 2- 氨 基 -1,2- 双 (4- 甲 氧 苯 基 ) 乙 醇 及 其 盐 类 2-Amino-1,2-bis(4-methoxyphenyl)ethanol and its salts 82 2- 氨 基 -4- 硝 基 苯 酚 2-Amino-4-nitrophenol 83 2- 氨 基 -5- 硝 基 苯 酚 2-Amino-5-nitrophenol 84 2- 溴 丙 烷 2-Bromopropane (CAS No 75-26-3) 85 2- 丁 酮 肟 2-Butanone oxime (CAS No 96-29-7) 86 2- 氯 -6- 甲 基 嘧 啶 -4- 基 二 甲 基 胺 ( 杀 鼠 嘧 啶 ) 2-Chloro-6-methylpyrimidin-4-yldimethylamine (crimidine-iso) 87 3- 羟 基 -4- 苯 基 苯 甲 酸 -2- 二 乙 氨 乙 基 酯 及 其 盐 类 2-Diethylaminoethyl 3-hydroxy-4-phenylbenzoate and its salts 88 2- 乙 氧 基 乙 醇 2-Ethoxyethanol (CAS No110-80-5) 89 乙 酸 2- 乙 氧 基 乙 酯 2-Ethoxyethyl acetate (CAS No 111-15-9) 90 2- 乙 基 己 酸 2-Ethylhexanoic acid (CAS No 149-57-5) 91 乙 酸 2- 乙 基 己 基 [[[3,5- 双 (1,1- 二 甲 基 乙 基 )-4- 羟 苯 基 ]- 甲 基 ]- 硫 代 ] 酯 2-Ethylhexyl[[[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]-methyl]thio]acetate (CAS No 80387-97-9) 92 (2- 异 丙 基 戊 -4- 烯 酰 基 ) 脲 (2-Isopropylpent-4-enoyl) urea (apronalide) 93 2- 甲 氧 基 乙 醇 2-Methoxyethanol (CAS No109-86-4) 94 乙 酸 2- 甲 氧 基 乙 酯 2-Methoxyethyl acetate (CAS No 110-49-6) 95 乙 酸 2- 甲 氧 基 丙 酯 2-Methoxypronyl aceate (CAS No 70657-70-4) 96 2- 甲 氧 基 丙 醇 2-Methoxypropanol (CAS No 1589-47-5) 97 2- 甲 基 氮 丙 啶 2-Methylaziridine (CAS No 75-55-8) 98 2- 甲 基 庚 胺 及 其 盐 类 2-Methylheptylamine and its salts 99 二 异 氰 酸 2- 甲 基 - 间 - 亚 苯 酯 2-Methyl-m-phenylene diisocyanate (CAS No 91-08-7) 100 2- 甲 基 - 间 苯 二 胺 2-Methyl-m-phenylenediamine 101 2- 萘 酚 2-Naphthol 102 2- 硝 基 茴 香 醚 2-Nitroanisole (CAS No 91-23-6) 103 2- 硝 基 萘 2-Nitronaphthalene (CAS No 581-89-5) 6

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 104 2- 硝 基 丙 烷 2-Nitropropane (CAS No 79-46-9) 105 2- 硝 基 甲 苯 2-Nitrotoluene (CAS No 88-72-2) 106 2- 亚 戊 基 环 己 酮 2-Pentylidenecyclohexanone (CAS No 25677-40-1) 107 2- 苯 基 茚 满 -1,3- 二 酮 ( 苯 茚 二 酮 ) 2-Phenylindan-1,3-dione (phenindione) 108 (2RS,3RS)-3-(2- 氯 苯 基 )-2-(4- 氟 苯 基 )-[(1H-1,2,4- 三 吡 咯 -1- 基 ) 甲 基 ] 环 氧 乙 烷 109 3-(1- 萘 基 )-4- 羟 基 香 豆 素 3-(1-Naphthyl)-4-hydroxycoumarin (2RS,3RS)-3(2-Chlorophenyl)-2-(4-fluorophenyl)-[1H-1,2,4-triazol-1-yl]methyl]oxirane (CAS No 133855-98-8) 110 3-(4- 氯 苯 基 )-1,1- 二 甲 基 尿 素 三 氯 乙 酸 盐 ; 灭 草 隆 -TCA 3-(4-Chlorophenyl)-1,1-dimethyluronium trichloroacetate;monuron-tca (CAS No 140-41-0) 111 3-(4- 异 丙 苯 基 )-1,1- 二 甲 脲 3-(4-Isopropylphenyl)-1,1-dimethylurea (CAS No 34123-59-6) 112 3,3 - 二 氯 联 苯 胺 3,3 -Dichlorobenzidine (CAS No 91-94-1) 113 3,3 - 二 氯 联 苯 胺 二 盐 酸 盐 3,3 -Dichlorobenzidine dihydrochloride (CAS No 612-83-9) 114 二 硫 酸 二 氢 3,3 - 二 氯 联 苯 胺 3,3 -Dichlorobenzidine dihydrogen bis(sulphate) (CAS No 64969-34-2) 115 3,3 - 二 氯 联 苯 胺 硫 酸 盐 3,3 -Dichlorobenzidine sulphate (CAS No 74332-73-3) 116 3,3 - 二 甲 氧 基 联 苯 胺 3,3 -Dimethoxybenzidine (CAS No119-90-4) 117 二 硫 酸 氢 [3,3 - 二 甲 基 [1,1 - 联 苯 ]-4,4 - 二 基 ] 二 铵 3,3 -Dimethyl [1,1 -biphenyl]-4,4 -diyl]diammonium bis(hydrogen sulphate) (CAS No 64969-36-4) 118 3,3- 二 (4- 羟 基 苯 基 )2- 苯 并 [C] 呋 喃 酮 ( 酚 酞 ) 3,3-Bis (4-hydroxyphenyl) phthalide (phenolphthalein) 119 3,4,5- 三 甲 氧 苯 乙 基 胺 及 其 盐 类 3,4,5-Trimethoxyphenethylamine and its salts 120 3,4,5- 三 溴 水 杨 酰 苯 胺 ( 三 溴 沙 仑 ) 3,4,5-Tribromosalicylanilide (tribromsalan) 121 3,4- 二 羟 基 -2- 甲 氧 基 -2- 甲 基 -4- 苯 基 -2H,5H 吡 咯 (3,2-c)-(1) 苯 并 吡 喃 -5- 酮 ( 环 香 豆 素 ) 122 3,4- 二 硝 基 甲 苯 3,4-Dinitrotoluene (CAS No 610-39-9) 3,4-Dihydro-2-methoxy-2-methyl-4-phenyl-2H,5H,pyrano [3,2-c]-[1]benzopyran-5-one (cyclocoumarol) 123 3,5,5- 三 甲 基 环 -2- 己 烯 酮 3,5,5-Trimethylcyclohex-2-enone (CAS No 78-59-1) 124 3,5- 二 溴 -4- 羟 基 苄 腈 3,5-Dibromo-4-hydroxybenzonitrile (CAS No 1689-84-5) 125 3,5- 二 硝 基 甲 苯 3,5-Dinitrotoluene (CAS No 618-85-9) 126 3,6,10- 三 甲 基 -3,5,9- 十 一 碳 三 烯 -2- 酮 3,6,10-Trimethyl-3,5,9-undecatrien-2-one (CAS No 1117-41-5) 127 3,7- 二 甲 基 辛 烯 醇 (6,7- 二 氢 拢 牛 儿 醇 ) 3,7-Dimethyl-2-octen-1-ol (6,7-Dihydrogeraniol) (CAS No 40607-48-5) 128 3 - 乙 基 -5,6,7,8 - 四 氢 -5,5,8,8 - 四 甲 基 -2 - 乙 酰 萘 ( 乙 酰 乙 基 四 甲 萘 满,AETT) 或 7- 乙 酰 基 -6- 乙 基 -1,1,4,4- 四 甲 基 -1,2,3,4- 四 羟 萘 酚 3 -Ethyl-5,6,7,8 -tetrahydro-5,5,8,8 -tetramethyl-2 -acetonaphthone (acetyl ethyl tetra methyl tetralin, AETT) or 7- acetyl-6-ethyl-1,1,4,4-tetramethyl-1,2,3,4- tetrahydronaphtalen 129 (3- 氯 苯 基 )-(4- 甲 氧 基 -3- 硝 基 苯 基 )-2- 甲 基 环 乙 酮 (3-Chlorophenyl)-(4-methoxy-3-nitrophenyl)methanone (CAS No 66938-41-8) 7

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 130 肉 桂 酸 -3- 二 乙 氨 基 丙 酯 3-Diethylaminopropyl cinnamate 131 3- 乙 基 -2- 甲 基 -2-(3- 甲 基 丁 基 )-1,3- 氧 氮 杂 环 戊 烷 3-Ethyl-2-methyl-2-(3-methylbutyl)-1,3-oxazolidine (CAS No 143860-04-2) 132 3- 咪 唑 -4- 基 丙 烯 酸 ( 尿 刊 酸 ) 及 其 乙 酯 3-Iimidazol-4-ylacrylic acid and its ethyl ester (urocanic acid) 133 (4-(4- 羟 基 -3- 碘 苯 氧 基 )-3,5- 二 碘 苯 基 ) 乙 酸 及 其 盐 类 [4-(4-Hydroxy-3-iodophenoxy)-3,5-diiodophenyl] acetic acid and its salts 134 4-(4- 甲 氧 基 苯 基 )-2- 丁 烯 -2- 酮 4-(4-Methoxyphenyl)-3-butene-2-one (CAS No 943-88-4) 135 4,4 -(4- 亚 氨 基 -2,5- 亚 环 己 二 烯 基 亚 甲 基 ) 双 苯 胺 盐 酸 盐 4,4 -(4-Iminocyclohexa-2,5-dienylidenemethylene) dianiline hydrochloride (CAS No 569-61-9) 136 4,4 - 二 邻 甲 苯 胺 4,4 -Bi-o-toluidine (CAS No 119-93-7) 137 4,4 - 二 - 邻 - 甲 苯 胺 二 盐 酸 盐 4,4 -Bi-o-toluidine dihydrochloride (CAS No 612-82-8) 138 4,4 - 二 - 邻 - 甲 苯 胺 硫 酸 盐 4,4 -Bi-o-toluidine sulphate (CAS No74753-18-7) 139 4,4 - 双 ( 二 甲 基 氨 基 ) 苯 甲 酮 4,4 -Bis(dimethylamino)benzophenone (Michler s ketone) (CAS No 90-94-8) 140 4,4 - 碳 亚 氨 基 双 (N,N- 二 甲 基 苯 胺 ) 4,4 -Carbonimidoyl bis(n,n-dimethylaniline) (CAS No 492-80-8) 141 4,4 - 二 羟 基 -3,3 -(3- 甲 基 硫 代 亚 丙 基 ) 双 香 豆 素 4,4 -Dihydroxy-3,3 -(3-methylthiopropylidene) dicoumarin 142 4,4 - 异 丁 基 亚 乙 基 联 苯 酚 4,4 -Isobutylethylidenediphenol (CAS No 6807-17-6) 143 4,4 - 亚 甲 基 双 (2- 乙 基 苯 胺 ) 4,4 -Methylene bis (2-ethylaniline) (CAS No 19900-65-3) 144 4,4 - 二 苯 氨 基 甲 烷 4,4 -Methylenedianiline (CAS No 101-77-9) 145 4,4 - 亚 甲 基 - 二 - 邻 - 甲 苯 胺 4,4 -Methylenedi-o-toluidine (CAS No 838-88-0) 146 4,4 - 二 氨 基 二 苯 醚 ( 对 氨 基 苯 基 醚 ) 及 其 盐 类 4,4 -Oxydianiline (p-aminophenyl ether) and its salts (CAS No 101-80-4) 147 4,4 - 二 氨 基 二 苯 硫 醚 及 其 盐 类 4,4 -Thiodianiline and its salts (CAS No 139-65-1) 148 4,6- 二 甲 基 -8- 特 丁 基 香 豆 素 4,6-Dimethyl-8-tert-butylcoumarin (CAS No 17874-34-9) 149 [4-[[4-( 二 甲 基 氨 基 ) 苯 基 ][4-[ 乙 基 (3- 磺 苯 基 ) 氨 基 ] 苯 基 ] 亚 甲 基 ]-2,5- 亚 环 己 二 烯 -1- 基 ]( 乙 基 )(3- 磺 苯 基 ) 铵 钠 盐 [4-[[4-(Dimethylamino)phenyl][4-ethyl(3-sulphonatobenzyl)amino]phenyl]methylene]cyclohexa-2,5-die n-1-ylidene](ethyl)(3-sulphonatobenzyl)ammonium, sodium salt (CAS No 1694-09-3) 150 4-[4-(1,3- 二 羟 基 丙 -2- 基 ) 苯 氨 基 ]-1,8- 二 羟 基 -5- 硝 基 蒽 醌 4-[4-(1,3-Dihydroxyprop-2-yl)phenylamino]-1,8-dihydroxy-5-nitroanthraquinone (CAS No 114565-66-1) 151 4 - 乙 氧 基 -2- 苯 并 咪 唑 苯 胺 4 -Ethoxy-2-benzimidazoleanilide (CAS No 115-96-8) 152 4- 氨 基 -2- 硝 基 酚 4-Amino-2-nitrophenol 153 4- 氨 基 偶 氮 苯 4-Aminoazobenzene (CAS No 60-09-3) 154 4- 氨 基 水 杨 酸 及 其 盐 类 4-Aminosalicylic acid and its salts 155 4- 苄 氧 基 苯 酚 和 4- 乙 氧 基 苯 酚 4-Benzyloxyphenol and 4-ethoxyphenol 156 辛 酸 4- 氰 基 -2,6- 二 碘 苯 酯 4-Cyano-2,6-diiodophenyl octanoate (CAS No 3861-47-0) 8

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 157 4- 乙 氧 基 - 间 - 苯 二 胺 及 其 盐 类 4-Ethoxy-m-phenylenediamine and its salts 158 (4- 肼 基 苯 基 )-N- 甲 基 甲 烷 磺 酰 胺 盐 酸 盐 4-Hydrazinophenyl)-N-methylmethanesulfonamide hydrochloride (CAS No 81881-96-8) 159 二 异 氰 酸 4- 甲 基 - 间 - 亚 苯 酯 4-Methyl-m-phenylene diisocyanate (CAS No 584-84-9) 160 4- 甲 基 - 间 - 苯 二 胺 及 其 盐 类 4-Methyl-m-phenylenediamine and its salts 161 4- 硝 基 联 苯 4-Nitrobiphenyl (CAS No 92-93-3) 162 4- 亚 硝 基 苯 酚 4-Nitrosophenol (CAS No 104-91-6) 163 4- 邻 - 甲 苯 基 偶 氮 - 邻 - 甲 苯 胺 4-o-Tolylazo-o-toluidine(CAS No 97-56-3) 164 盐 酸 柠 檬 酸 柯 衣 定 盐 4-Phenylazophenylene-1, 3-diamine citrate hydrochloride (chrysoidine citrate hydrochloride) 165 4- 苯 基 丁 -3- 烯 -2- 酮 4-Phenylbut-3-en-2-one 166 4- 叔 丁 基 -3- 甲 氧 基 -2,6- 二 硝 基 甲 苯 ( 葵 子 麝 香 ) 4-tert-Butyl-3-methoxy-2,6-dinitrotoluene (musk ambrette) 167 4- 叔 丁 基 苯 酚 4-tert-Butylphenol 168 4- 叔 丁 基 邻 苯 二 酚 4-tert-Butylpyrocatechol 169 5-(α,β- 二 溴 苯 乙 基 )-5- 甲 基 乙 内 酰 脲 5-(α,β-Dibromophenethyl)-5-methylhydantoin 170 5-(2,4- 二 氧 代 -1,2,3,4- 四 氢 嘧 啶 )-3- 氟 -2- 羟 基 甲 基 四 氢 呋 喃 5-(2,4-Dioxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine)-3-fluro-2-hydroxymethylterahydrofuran (CAS No 41107-56-6) 171 5-(3- 丁 酰 基 -2,4,6- 甲 基 苯 基 )-2-[1-( 乙 氧 基 亚 氨 基 ) 丙 基 ]-3- 羟 基 环 已 -2- 烯 -1- 酮 5-(3-Butyryl-2,4,6-trimethylphenyl)-2-[1-(ethoxyimino)propyl]-3-hydroxycyclohex-2-en-1-one (CAS No 138164-12-2) 172 二 次 亚 碘 酸 5,5'- 二 异 丙 基 -2,2'- 二 甲 基 联 苯 -4,4'- 二 基 酯 5,5'-Di-isopropyl-2,2'-dimethylbiphenyl-4,4'-diyl dihypoiodite 173 5,5- 二 苯 基 -4- 咪 唑 酮 5,5-Diphenyl-4-imidazolidone 174 5,6,12,13- 四 氯 蒽 (2,1,9-d,e,f,:6,5,10-d,e,f ) 二 异 喹 啉 -1,3,8,10(2H,9H) 四 酮 5,6,12,13-Tetrachloroanthra(2,1,9-def:6,5,10-d e f )diisoquinoline-1,3,8,10(2h,9h)-tetrone (CAS No 115662-06) 175 5- 氯 -1,3- 二 羟 基 -2H- 吲 哚 -2- 酮 5-Chloro-1,3-dihydro-2H-indol-2-one (CAS No 17630-75-0) 176 5- 乙 氧 基 -3- 三 氯 甲 基 -1,2,4- 硫 代 二 唑 5-Ethoxy-3-trichloromethyl-1,2,4-thiadiazole (CAS No 2593-15-9) 177 5- 甲 基 -2,3- 己 二 酮 5-Methyl-2,3-hexanedione (CAS No 13706-86-0) 178 5- 硝 基 二 氢 苊 5-Nitroacenaphthene (CAS No 602-87-9) 179 5- 硝 基 -o- 甲 苯 胺 5- 硝 基 -o- 甲 苯 胺 盐 酸 盐 5-Nitro-o-toluidine (CAS No 99-55-8) 5-Nitro-o-toluidine hydrochloride (CAS No 51085-52-0) 180 5- 叔 丁 基 -1,2,3- 三 甲 基 -4,6- 二 硝 基 苯 ( 西 藏 麝 香 ) 5-tert-Butyl-1, 2, 3-trimethyl-4, 6 dinitrobenzene (musk tibetene) 181 6-(2- 氯 乙 基 )-6-(2- 甲 氧 乙 氧 基 )-2, 5, 7, 10- 四 氧 杂 -6- 硅 杂 十 一 烷 6-(2-Chloroethyl)-6-(2-methoxyethoxy)-2,5,7,10-tetraoxa-6-silaundecane (CAS No 37894-46-5) 9

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 182 甲 酸 (6-(4- 羟 基 -3-(2- 甲 氧 基 苯 偶 氮 基 )-2- 磺 基 -7- 萘 胺 基 )-1,3,5- 三 嗪 -2,4- 基 ) 双 [( 氨 基 -1- 甲 基 乙 基 ) 铵 ] 6-(4-Hydroxy-3-(2-methoxyphenylazo)-2-sulfonato-7-naphthylamino)-1,3,5-triazine-2,4-diyl)bis[(amino -1-methylethyl)ammonium]formate (CAS No 108225-03-2) 183 6-( 哌 嗪 基 )-2,4- 嘧 啶 二 胺 -3- 氧 化 物 ( 米 诺 地 尔 ) 及 其 盐 和 衍 生 物 6-(Piperidinyl)-2,4-pyrimidinediamine-3-oxide (minoxidil) and its salts and derivatives 184 6,10- 二 甲 基 -3,5,9- 十 二 碳 三 烯 -2- 酮 6,10-Dimethyl-3,5,9-undecatrien-2-one (CAS No 141-10-6) 185 6- 羟 基 -1-(3- 异 丙 氧 基 丙 基 )-4- 甲 基 -2- 氧 -5-[4-( 苯 偶 氮 基 ) 苯 偶 氮 基 ]-1,2- 二 羟 -3- 吡 啶 腈 6-Hydroxy-1-(3-isopropoxypropyl)-4-methyl-2-oxo-5-[4-(phenylazo)phenylazo]-1,2-dihydro-3-pyridine carbo-nitrile (CAS No 85136-74-9) 186 6- 异 丙 基 -2- 十 氢 萘 酚 6-Isopropyl-2-decahydronaphthalenol (CAS No 34131-99-2) 187 2- 甲 氧 基 -5- 甲 基 苯 胺 6-Methoxy-m-toluidine(p-cresidine) (CAS No 120-71-8) 188 7,11- 二 甲 基 -4,6,10- 十 二 碳 三 烯 -3- 酮 7,11-Dimethyl-4,6,10-dodecatrien-3-one (CAS No 26651-96-7) 189 7-[2- 羟 基 -3-(2- 羟 乙 基 -N- 甲 氨 基 ) 丙 基 ] 茶 碱 7-[2-Hydroxy-3-(2-hydroxyethyl-N-methylamino) propyl ] theophylline (xanthinol) 190 7- 乙 氧 基 -4- 甲 基 香 豆 素 7-Ethoxy-4-methylcoumarin(CAS No 87-05-8) 191 7- 甲 氧 基 香 豆 素 7-Methoxycoumarin (CAS No 531-59-9) 192 7- 甲 基 香 豆 素 7-Methylcoumarin (CAS No 2445-83-2) 193 9- 乙 烯 基 咔 唑 9-Vinylcarbazole (CAS No 1484-13-5) 194 4-(7- 羟 基 -2,4,4- 三 甲 基 -2- 苯 并 二 氢 吡 喃 基 ) 间 苯 二 酚 -4- 基 - 三 (6- 重 氮 基 -5,6- 二 氢 化 -5- 氧 代 萘 -1- 磺 酸 盐 ) 和 4-(7- 羟 基 -2,4,4- 三 甲 基 -2- 苯 并 二 氢 吡 喃 基 ) 间 苯 二 酚 双 (6- 重 氮 基 -5,6- 二 氢 化 -5- 氧 代 萘 -1- 磺 酸 盐 ) 的 2:1 混 合 物 195 1,3,5- 三 (3- 氨 基 甲 基 苯 基 )-1,3,5-(1H,3H,5H)- 三 嗪 -2,4,6- 三 酮 和 3,5- 双 (3- 氨 基 甲 基 苯 基 )-1- 聚 [3,5- 双 (3- 氨 基 甲 基 苯 基 )-2,4,6- 三 氧 代 -1,3,5-(1H,3H, 5H)- 三 嗪 -1- 基 ]-1,3,5-(1H,3H,5H)- 三 嗪 -2,4,6- 三 酮 混 合 低 聚 物 的 混 合 物 196 4-[[ 双 -(4- 氟 苯 基 ) 甲 基 甲 硅 烷 基 ] 甲 基 ]-4H-1,2,4- 三 唑 和 1-[[ 双 -(4- 氟 苯 基 ) 甲 基 甲 硅 烷 基 ] 甲 基 ]-1H-1,2,4- 三 唑 的 混 合 物 197 下 列 化 合 物 的 混 合 物 : 4- 烯 丙 基 -2,6- 双 (2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 酚,4- 烯 丙 基 -6-(3-(6-(3-(4- 烯 丙 基 -2,6- 双 (2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 )2- 羟 基 丙 基 )-4- 烯 丙 基 -2-(2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 -2- 羟 基 丙 基 )-4- 烯 丙 基 -2-(2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 -2- 羟 基 丙 基 -2-(2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 酚,4- 烯 丙 基 -6-(3-(4- 烯 丙 基 -2,6- 双 (2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 -2- 羟 基 丙 基 )-2-(2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 氧 基 ) 苯 酚 和 4- 烯 丙 基 -6-(3-(6-(3-(4- 烯 丙 基 -2,6- 双 (2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 )-2- 羟 基 丙 基 )-4- 烯 丙 基 -2-(2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 氧 基 )2- 羟 基 丙 基 )-2-(2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 酚 198 5-[(4-[(7- 氨 基 -1- 羟 基 -3- 硫 代 -2- 萘 基 ) 偶 氮 ]-2,5- 二 乙 氧 基 苯 基 ) 偶 氮 ]- 2-[(3- 膦 酰 基 苯 基 ) 偶 氮 ] 苯 甲 酸 和 5-[(4-[(7- 氨 基 -1- 羟 基 -3- 硫 代 -2- 萘 基 ) 偶 氮 ]-2,5- 二 乙 氧 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-3-[(3- 膦 酰 基 苯 基 ) 偶 氮 ] 苯 甲 酸 的 混 合 物 A 2:1 mixture of: 4-(7-hydroxy-2,4,4-trimethyl-2-chromanyl)resorcinol-4-yl-tris(6-diazo- 5,6-dihydro-5-oxonaphthalen-1-sulfonate) and 4-(7-hydroxy-2,4,4-trimethyl-2-chromanyl) resorcinolbis(6-diazo-5,6-dihydro-5-oxonaphthalen-1-sulfonate) (CAS No 140698-96-0) A mixture of: 1,3,5-tris(3-aminomethylphenyl)-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazine-2,4,6-trione and a mixture of oligomers of 3,5-bis(3-aminomethylphenyl)-1-poly[3,5-bis(3-aminomethylphenyl) -2,4,6-trioxo-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazin-1-yl]-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazine-2,4,6-trione(EC No 421-550-1) A mixture of: 4-[[bis-(4-fluorophenyl)methylsilyl]methyl]-4H-1,2,4-triazole and 1-[[bis-(4-fluorophenyl)methyl-silyl]methyl]-1H-1,2,4-triazole(EC No 403-250-2) A mixture of: 4-allyl-2,6-bis (2,3-epoxypropyl)phenol, 4-allyl-6-(3-(6-(3-(4-allyl-2,6-bis(2,3-epoxypropyl)-phenoxy)2-hydroxypropyl)-4-allyl-2-(2,3-epoxypro pyl)phenoxy)-2-hydroxypropyl)-4-allyl-2-(2,3-epoxypropyl)-phenoxy-2-hydroxypropyl-2-(2,3-epoxypro pyl)phenol,4-allyl-6-(3-(4-allyl-2,6-bis(2,3-epoxypropyl)phenoxy)-2-hydroxypropyl)-2-(2,3-epoxypropy l)phenoxy)phenol and 4-allyl-6-(3-(6-(3-(4-allyl-2,6-bis(2,3-epoxypropyl)-phenoxy)-2-hydroxypropyl)-4-allyl-2-(2,3-epoxypro pyl)phenoxy)2-hydroxypropyl)-2-(2,3-epoxypropyl)phenol(ec No 417-470-1) A mixture of: 5-[(4-[(7-amino-1-hydroxy-3-sulfo-2-naphthyl) azo]-2,5-diethoxyphenyl)azo]-2 -[(3-phosphonophenyl)azo]benzoic acid and 5-[(4-[(7-amino-1-hydroxy-3-sulfo-2-naphthyl)azo]- 2,5-diethoxyphenyl)azo]-3-[(3-phosphonophenyl) azo]benzoic acid (CAS No 163879-69-4) 10

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 199 4-(3- 乙 氧 基 羰 基 -4-(5-(3- 乙 氧 基 羰 基 -5- 羟 基 -1-(4- 磺 酸 基 苯 基 ) 吡 唑 -4- 基 ) 戊 -2,4- 二 烯 基 )-4,5- 二 氢 化 -5- 氧 代 吡 唑 -1- 基 ) 苯 磺 酸 二 钠 盐 和 4-(3- 乙 氧 基 羰 基 -4-(5-(3- 乙 氧 基 羰 基 -5- 环 氧 基 -1-(4- 磺 酸 基 苯 基 ) 吡 唑 -4- 基 ) 戊 -2,4- 二 烯 基 )-4,5- 二 氢 化 -5- 氧 代 吡 唑 -1- 基 ) 苯 磺 酸 三 钠 盐 的 混 合 物 200 N-[3- 羟 基 -2-(2- 甲 基 丙 烯 酰 氨 基 甲 氧 基 ) 丙 氧 基 甲 基 ]-2- 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 N-2,3- 双 -(2- 甲 基 丙 烯 酰 氨 基 甲 氧 基 ) 丙 氧 基 甲 基 )-2- 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 2- 甲 基 -N-(2- 甲 基 丙 烯 酰 氨 基 甲 氧 基 甲 基 )- 丙 烯 酰 胺 和 N-(2,3- 二 羟 基 丙 氧 基 甲 基 )-2- 甲 基 丙 烯 酰 胺 的 混 合 物 (EC No 412-790-8) 201 4,4 - 亚 甲 基 双 [2-(4- 羟 基 苄 基 )-3,6- 二 甲 基 苯 酚 ] 和 6- 重 氮 基 -5,6- 二 氢 化 -5- 氧 代 - 萘 磺 酸 盐 的 1:2 反 应 产 物 及 4,4 - 亚 甲 基 双 [2-(4- 羟 基 苄 基 )-3,6- 二 甲 基 苯 酚 ] 和 6- 重 氮 基 -5,6- 二 氢 化 -5- 氧 代 萘 磺 酸 盐 的 1:3 反 应 产 物 的 混 合 物 202 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 吸 收 油, 来 自 双 环 芳 烃 和 杂 环 碳 氢 化 合 物 馏 分 A mixture of: disodium 4-(3-ethoxycarbonyl-4-(5-(3-ethoxycarbonyl-5-hydroxy-1-(4- sulfonatophenyl)pyrazol-4-yl)penta-2,4-dienylidene)-4,5-dihydro-5-oxopyrazol-1-yl) benzenesulfonate and trisodium 4-(3-ethoxycarbonyl-4-(5-(3-ethoxycarbonyl-5-oxido-1- (4-sulfonatophenyl)pyrazol-4-yl)penta-2,4-dienylidene)-4,5-dihydro-5-oxopyrazol-1-yl) benzenesulfonate (EC No 402-660-9) A mixture of: N-[3-Hydroxy-2-(2-Methylacryloylaminomethoxy)propoxymethyl]-2-methylacrylamide and N-2,3-bis-(2-Methylacryloylaminomethoxy)propoxymethyl]-2-methylacrylamide and methacrylamide and 2-methyl-N-(2-methylacryloylaminomethoxymethyl)-acrylamide and N-(2,3-dihydroxypropoxymethyl)-2-methylacrylamide(EC No 412-790-8) A mixture of: reaction product of 4,4 -methylenebis[2-(4-hydroxybenzyl)-3,6-dimethylphenol] and 6- diazo-5,6-dihydro-5-oxo-naphthalenesulfonate(1:2) and reaction product of 4,4 -methylenebis [2-(4- hydroxybenzyl)-3,6-dimethylphenol] and 6-diazo-5,6-dihydro-5-oxonaphthalenesulfonate(1:3)(EC No 417-980-4) Absorption oils, bicyclo arom and heterocylic hydrocarbon fraction (CAS No 101316-45-4), if they contain> 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 203 醋 硝 香 豆 素 Acenocoumarol [3-(2-acetyl-1-(p-nitrophenyl) ethyl)-4-hydroxycoumarin] 204 乙 酰 胺 Acetamide (CAS No 60-35-5) 205 乙 腈 Acetonitrile 206 乌 头 碱 ( 欧 乌 头 主 要 生 物 碱 ) 及 其 盐 类 Aconitine (principal alkaloid of aconitum napellus L.) and its salts 207 欧 乌 头 属 ( 叶 子 根 和 草 药 制 剂 ) Aconitum napellus L. (leaves, roots and galenical preparations) 208 丙 烯 酰 胺, 在 本 规 范 的 别 处 规 定 的 除 外 Acrylamide,unless regulated dlsewhere in this Directive (CAS No 79-06-1) 209 丙 烯 腈 Acrylonitrile (CAS No 107-13-1) 210 侧 金 盏 花 及 其 制 剂 Adonis vernalis L. and its preparations 211 甲 草 胺 ; 草 不 绿 Alachlor (CAS No 15972-60-8) 212 土 木 香 根 油 Alanroot oil (Inula helenium) (CAS No 97676-35-2) 213 艾 氏 剂 Aldrin (CAS No 309-00-2) 214 五 氰 亚 硝 酰 基 高 铁 酸 碱 金 属 盐 Alkali pentacyanonitrosylferrate (2-) 215 五 氯 苯 酚 的 碱 金 属 盐 Alkali salts of pentachlorophenol (CAS No 131-52-2and7778-73-6) 216 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 1-2 链 烷 烃 Alkanes, C 1-2 (CAS No 68475-57-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 217 C 12-26 支 链 和 直 链 烷 烃, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Alkanes, C 12-26 -branched and linear (CAS No 90622-53-0), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 218 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 3 的 C 1-4 烷 烃 Alkanes, C 1-4, C 3 -rich (CAS No 90622-55-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 11

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 219 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 2-3 链 烷 烃 Alkanes, C 2-3 (CAS No 68475-58-1), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 220 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 3-4 链 烷 烃 Alkanes, C 3-4 (CAS No 68475-59-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 221 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 4-5 链 烷 烃 Alkanes, C 4-5 (CAS No 68475-60-5), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 222 氯 代 C 10-13 烷 烃 Alkanes,C 10-13 chloro (CAS No 85535-84-8) 223 炔 醇 类 以 及 它 们 的 酯 类 醚 类 盐 类 Alkyne alcohols, their esters ethers and salts 224 阿 洛 拉 胺 及 其 盐 类 Alloclamide and its salts (2-allyloxy-4-choro-N- (2-diethylaminoethyl) benzamide) 225 烯 丙 基 氯 (3- 氯 丙 烯 ) Allyl chloride (3-chloropropene) (CAS No 107-05-1) 226 烯 丙 缩 水 甘 油 醚 Allyl glycidyl ether (CAS No 106-92-3) 227 烯 丙 基 芥 子 油 ( 异 硫 氰 酸 烯 丙 酯 ) Allyl isothiocyanate 228 α- 哌 嗪 -2- 基 苄 基 乙 酸 酯 左 旋 的 苏 型 ( 左 法 哌 酯 ) 及 其 盐 类 Alpha-piperidin-2-yl benzyl acetate laevorotatory threoform (levophacetoperane) and its salts 229 α- 山 道 年 Alpha-santonin [(3S,5aR,9bS)-3,3a,4,5,5a,9b-hexahydro-3,5a,9-trimethylnaphto [1,2-b] furan-2,8-dione] 230 氨 基 已 酸 及 其 盐 类 Aminocaproic acid (6-aminohexanoic acid) and its salts 231 阿 米 替 林 及 其 盐 类 Amitriptyline (5- (3-dimethylaminopropylidene)-10, 11-dihydro-5H-dibenzo-(a,d) cycloheptene) and its salts 232 杀 草 强 ( 氨 三 唑 ) Amitrole (CAS No 61-82-5) 233 大 阿 米 芹 及 其 植 物 制 剂 Ammi majus and its galenical preparations 234 4- 二 甲 氨 基 苯 甲 酸 戊 酯, 混 合 的 异 构 体 ( 帕 地 马 酯 ) Amyl 4-dimethylaminobenzoate, mixed isomers (padimate A (INN)) 235 亚 硝 酸 戊 酯 类 Amyl nitrites 236 印 防 己 ( 果 实 ) Anamirta cocculus L. (fruit) 237 苯 胺 及 其 盐 类 以 及 卤 化 磺 化 的 衍 生 物 类 Aniline, its salts and its halogenated and sulphonated derivatives 238 蒽 油 Anthracene oil 239 甾 族 结 构 的 抗 雄 激 素 物 质 Antiandrogens of steroidal structure 240 抗 生 素 类 Antibiotics 241 锑 及 锑 化 合 物 Antimony and its compounds 242 加 拿 大 大 麻 ( 夹 竹 桃 麻, 大 麻 叶 罗 布 麻 ) 及 其 制 剂 Apocynum cannabinum L. and its preparations 243 阿 扑 吗 啡 及 其 盐 类 Apomorphine (R5,6,6a,7-tetrahydro-6-methyl-4H-dibenzo (de,g)-quinoline-10,11-diol) and its salts 244 槟 榔 碱 Arecoline (methyl 1,2,5,6-tetrahydro-1-methylnicotinate) 245 马 兜 铃 酸 及 其 酯 ( 盐 ); 马 兜 铃 属 及 其 制 剂 Aristolochic acid and its salts; Aristolochia spp and their preparations 246 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 C20-28 多 环 烃 芳 碳 氢 化 合 物, 来 自 煤 Aromatic hydrocarbons, C 20-28, polycyclic, mixed coal-tar pitch-polyethylene polypropylene 12

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 焦 油 沥 青 与 聚 乙 烯 聚 丙 烯 混 合 物 的 热 解 衍 生 物 247 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 C20-28 多 环 芳 烃 碳 氢 化 合 物, 来 自 煤 焦 油 沥 青 与 聚 乙 烯 混 合 物 的 热 解 衍 生 物 248 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 C20-28 多 环 芳 烃 碳 氢 化 合 物, 来 自 煤 焦 油 沥 青 与 聚 苯 乙 烯 混 合 物 的 热 解 衍 生 物 249 砷 及 砷 化 合 物 Arsenic and its compounds 250 石 棉 Asbestos (CAS No 12001-28-4) 251 颠 茄 及 其 制 剂 Atropa belladonna L. and its preparations 252 阿 托 品 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Atropine, its salts and derivatives pyrolysis-derived(cas No 101794-74-5), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Aromatic hydrocarbons, C 20-28, polycyclic, mixed coal-tar pitch-polyethylene pyrolysis-derived (CAS No101794-75-6), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Aromatic hydrocarbons, C 20-28, polycyclic, mixed coal-tar pitch-polystyrene pyrolysis-derived (CAS No 101794-76-7), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 253 阿 扎 环 醇 及 其 盐 类 Azacyclonol (α,α-diphenyl-α-piperid-4-ylmethanol) and its salts 254 唑 啶 草 酮 Azafenidin(CAS No 68049-83-2) 255 吖 丙 啶 ; 1- 氮 杂 环 丙 烷 ; 环 乙 亚 胺 Aziridine (CAS No 151-56-4) 256 偶 氮 苯 Azobenzene (CAS No 103-33-3) 257 巴 比 妥 酸 盐 类 Barbiturates 258 钡 盐 类 ( 除 硫 酸 钡, 表 3 中 的 硫 化 钡 及 表 6 中 着 色 剂 的 不 溶 性 钡 盐, 色 淀 和 颜 料 外 ) 259 贝 美 格 及 其 盐 类 Bemegride (ethyl-3-methylglutarimide)and its salts 260 贝 那 替 秦 Benactyzine (2-diethylaminoethyl benzilate) Barium salts, with the exception of barium sulphate, barium sulphide under the conditions laid down in table 3, and lakes, salts and pigments prepared from the colouring agents listed in table 6 261 苄 氟 噻 嗪 及 其 衍 生 物 Bendroflumethiazide (3-benzyl-3,4-dihydro-6-trifluoromethyl-2H-1,2,4- benzothiadiazine-7-sulfonamide 1,1-dioxide ) and its derivatives 262 苯 菌 灵 ; 苯 雷 特 Benomyl (CAS No 17804-35-2) 263 苯 并 [e] 醋 亚 菲 Benz(e)acephenanthrylene (CAS No 205-99-2) 264 苯 并 [a] 蒽 Benz[a]anthracene (CAS No 56-55-3) 265 苯 扎 托 品 及 其 盐 类 Benzatropine (tropine benzhydryl ether; 3-(diphenylmethoxy)tropane) and its salts 266 苯 并 吖 庚 因 及 苯 并 二 吖 庚 因 Benzazepines and benzodiazepines 267 苯 Benzene 268 联 苯 胺 (4,4 - 二 氨 基 联 苯 ) Benzidine (4,4 -diaminobiphenyl) 269 乙 酸 联 苯 胺 Benzidine acetate (CAS No 36341-27-2) 270 联 苯 胺 基 偶 氮 染 料 Benzidine based azo dyes 13

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 271 二 盐 酸 联 苯 胺 Benzidine dihydrochloride (CAS No 531-85-1) 272 硫 酸 联 苯 胺 Benzidine sulphate (CAS No 21136-70-9) 273 苯 咯 溴 铵 Benzilonium bromide (1,1-diethyl-3-hydroxypyrrolidinium bromide benzilate) 274 苯 并 咪 唑 -2(3H)- 酮 Benzimidazol-2(3H)-one 275 苯 并 [k] 荧 蒽 Benzo(k)fluoranthene (CAS No 207-08-9) 276 苯 并 [a] 芘 Benzo[def]chrysene (=benzo[a]pyrene) (CAS No 50-32-8) 277 苯 并 [e] 芘 Benzo[e]pyrene (CAS No 192-97-2) 278 苯 并 [j] 荧 蒽 Benzo[j]fluoranthene (CAS No 205-99-2) 279 4- 羟 基 -3- 甲 氧 基 肉 桂 醇 的 苯 甲 酸 酯 ( 天 然 精 油 中 的 规 定 含 量 除 外 ) Benzoates of 4-hydroxy-3-methoxycinnamyl alcohol except for normal content in natural essences used 280 2,4- 二 溴 - 丁 酸 苄 酯 Benzyl 2,4-dibromobutanoate (CAS No 23085-60-1) 281 苯 基 丁 基 邻 苯 二 甲 酸 酯 Benzyl butyl phthalate(cas No 85-68-7) 282 苄 基 氰 Benzyl cyanide (CAS No 140-29-4) 283 铍 及 铍 化 合 物 Beryllium and its compounds 284 贝 托 卡 因 及 其 盐 类 Betoxycaine (2-(2-diethylaminoethoxy) ethyl 3-amino-4-butoxybenzoate) and its salts 285 比 他 维 林 Bietamiverine (2-diethylaminoethyl α-phenyl-1-piperidineacetate) 286 乐 杀 螨 Binapacryl (CAS No 485-31-4) 287 联 苯 -2- 基 胺 Biphenyl-2-yl amine (CAS No 90-41-5) 288 4- 氨 基 联 苯 及 其 盐 Biphenyl-4-ylamine (CAS No 92-67-1) and its salts 289 邻 苯 二 甲 酸 双 (2- 乙 基 己 基 ) 酯 Bis (2-ethylhexyl) phthalate (CAS No 117-81-7) 290 邻 苯 二 甲 酸 双 (2- 甲 氧 乙 基 ) 酯 Bis (2-methoxyethyl) phthalate (CAS No 117-82-8) 291 双 (2- 甲 氧 基 乙 基 ) 醚 Bis (2-methyoxyethyl) ether (CAS No 111-96-6) 292 双 -(2- 氯 乙 基 ) 醚 Bis(2-chloroethyl) ether (CAS No 111-44-4) 293 双 ( 环 戊 二 烯 基 )- 双 (2,6- 二 氟 -3-( 吡 咯 -1- 基 )- 苯 基 ) 钛 Bis(cyclopentadienyl)-bis(2,6-difluoro-3-(pyrrol-1-yl)-phenyl)titanium(CAS No125051-32-3) 294 双 酚 A( 二 酚 基 丙 烷 ) Bisphenol A(4,4 -isopropylidenediphenol) (CAS No 80-05-7) 295 硫 氯 酚 Bithionol [2,2'-thiobis (4,6-dichlorophenol)] 296 托 西 溴 苄 铵 Bretylium tosilate ((o-bromobenzyl) ethyldimethylammonium p-toluenesulfonate) 297 溴 ( 元 素 状 态 ) Bromine, elemental 298 溴 米 索 伐 Bromisoval (1-(2-bromo-3-methylbutyryl) urea) 14

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 299 溴 乙 烷 Bromoethane (CAS No 74-96-6) 300 溴 乙 烯 Bromoethylene (CAS No593-60-2) 301 溴 代 甲 烷 Bromomethane (CAS No 74-83-9) 302 溴 苯 腈 庚 酸 酯 Bromoxynil heptanoate (ISO)(CAS No 56634-95-8) 303 溴 苯 那 敏 及 其 盐 类 Brompheniramine (3-(p-bromophenyl)-N,N-dimethyl-3-pyrid-2-ylpropylamine) and its salts 304 番 木 鳖 碱 Brucine 305 丁 二 烯 Buta-1,3-diene (CAS No 106-99-0) 306 丁 二 烯 含 量 大 于 或 等 于 0.1%(w/w) 的 丁 烷 Butane (CAS No 106-97-8), if it contains 0.1%(w/w) butadiene 307 布 坦 卡 因 及 其 盐 类 Butanilicaine (2-butylamino-6'-chloro-o-acetotoluidide) and its salts 308 布 托 哌 啉 及 其 盐 类 Butopiprine (2-butoxyethyl α-phenyl-1-piperidineacetate) and its salts 309 缩 水 甘 油 丁 醚 Butyl glycidyl ether (CAS No 2426-08-6) 310 溶 剂 黄 14 Solvent Yellow 14 (CAS No 842-07-9) 311 镉 和 镉 的 化 合 物 Cadmium and its compounds 312 斑 蝥 ( 表 3 中 所 列 仅 用 于 头 发 用 品 的 斑 蝥 酊 中 所 含 斑 蝥 素 除 外 ) Cantharides, cantharis vesicatoria, with the exception of cantharides tincture listed in table 3 313 敌 菌 丹 Captafol (2425-06-1) 314 卡 普 托 胺 Captodiame (2-(p-butylmercaptobenzhydrylmercapto)-N,N-dimethylethylamine) 315 卡 拉 美 芬 及 其 盐 类 Caramiphen (2-diethylaminoethyl ester of 1-phenylcyclopentanecarboxylic acid ) and its salts 316 卡 巴 多 司 Carbadox (CAS No 6804-07-5) 317 甲 萘 威 ( 甲 氨 甲 酸 萘 酯 ) Carbaryl (CAS No 63-25-2) 318 多 菌 灵 Carbendazim (CAS No 10605-21-7) 319 二 硫 化 碳 Carbon disulphide 320 一 氧 化 碳 Carbon monoxide (CAS No 630-08-0) 321 四 氯 化 碳 Carbon tetrachloride 322 卡 溴 脲 Carbromal (1-(2-bromo-2-ethylbutyryl) urea) 323 氨 磺 丁 脲 Carbutamide (N'- (butylcarbamoyl) sulfanilamide; 1-butyl-3-sulfanilylurea) 324 卡 立 普 多 Carisoprodol (2-carbamyloxymethyl-2-isopropylcarbamyloxymethylpentane) 325 过 氧 化 氢 酶 Catalase 326 儿 茶 酚 Catechol 15

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 327 人 的 细 胞 组 织 或 其 产 品 Cells, tissues or products of human origin 328 吐 根 酚 碱 及 其 盐 Cephaeline and its salts 329 土 荆 芥 ( 精 油 ) Chenopodium ambrosioides (essential oil) 330 灭 螨 猛 Chinomethionate (CAS No 2439-01-2) 331 纯 氯 丹 Chlordane,pur (CAS No 57-74-9) 332 开 蓬 ; 十 氯 酮 Chlordecone (CAS No 143-50-0) 333 氯 苯 甲 脒 Chlordimeform (CAS No 6164-98-3) 334 氯 Chlorine 335 氮 芥 及 其 盐 类 Chlormethine (2,2'-dichloro-N-methyldiethylamine; bis (2-chloroethyl) methylamine) and its salts 336 氯 乙 醛 Chloroacetaldehyde (CAS No 107-20-0) 337 氯 乙 烷 Chloroethane 338 氯 仿 Chloroform 339 氯 代 甲 烷 Chloromethane (CAS No 74-87-3) 340 氯 气 甲 基 甲 基 醚 Chloromethyl methyl ether (CAS No 107-30-2) 341 氯 美 扎 酮 Chloromezanone 342 氯 丁 二 烯 (2- 氯 -1,3- 丁 二 烯 ) Chloroprene (stabilized) (2-chlorobuta-1,3-diene) (CAS No 126-99-8) 343 四 氯 二 氰 苯 ; 百 菌 清 Chlorothalonil (CAS No 1897-45-6) 344 绿 麦 隆 (N -(3- 氯 -4- 甲 苯 基 )-N,N- 甲 基 脲 ) Chlorotoluron(3-(3-chloro-p-tolyl)-1,1-dimethylurea) (CAS No 15545-48-9) 345 氯 苯 沙 明 Chlorphenoxamine (2-[1-(p-chlorophenyl)-1-phenylethoxy]-N,N-dimethylethylamine) 346 氯 磺 丙 脲 Chlorpropamide (1-(p-chlorophenylsulfonyl)-3-propylurea) 347 氯 普 噻 吨 及 其 盐 类 Chlorprothixene (trans isomer of 3-(2-chlorothioxanthen-9-ylidene) -N,N-dimethylpropylamine; taractan) and its salts 348 氯 噻 酮 Chlortalidone [2-chloro-5-(1-hydroxy-3-oxo-1-isoindolinyl) benzenesulfonamide] 349 氯 唑 沙 宗 Chlorzoxazone (5-chloro-2-benzoxazolinone) 350 乙 菌 利 Chlozolinate (CAS No 84332-86-5) 351 胆 碱 盐 类 及 它 们 的 酯 类, 例 如 氯 化 胆 碱 Choline salts and their esters, e.g. Choline chloride ((2-hydroxyethyl)- trimethylammonium chloride) 352 铬 铬 酸 及 其 盐 类 Chromium; chromic acid and its salts 353 艹 屈 Chrysene (CAS No 205-99-2) 16

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 354 辛 可 卡 因 及 其 盐 类 Cinchocaine (2-butoxy-N-(2-diethylamincethyl) cinchoninamide) and its salts 355 辛 可 芬 及 其 盐 类, 衍 生 物 以 及 衍 生 物 的 盐 类 Cinchophen (2-phenylcinchoninic acid ), its salts, derivatives and salts of these derivatives 356 催 化 裂 解 处 理 的 澄 清 油 ( 石 油 ) Clarified oils (petroleum),catalytic cracked (CAS No 64741-75-9) 357 加 氢 脱 硫 催 化 裂 解 的 澄 清 油 ( 石 油 ) Clarified oils(petroleum), hydrodesulfurised catalytic cracked (CAS No 68333-26-6) 358 麦 角 菌 及 其 生 物 碱 和 草 药 制 剂 Claviceps purpurea tul., its alkaloids and galenical preparations 359 氯 非 那 胺 Clofenamide (4-chloro-1,3-benzenedisulfon-amide) 360 滴 滴 涕 Clofenotane; DDT (ISO) 361 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 液 体 溶 剂 萃 取 的 液 态 煤 Coal liquids, liq solvent extn (CAS No 94114-48-4), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 362 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 液 态 煤, 来 自 液 体 溶 剂 萃 取 的 煤 溶 液 363 苯 磺 酸 钴 Cobalt benzenesulphonate 364 二 氯 化 钴 Cobalt dichloride (CAS No7646-79-9) 365 硫 酸 钴 Cobalt sulphate (CAS No 10124-43-3) 366 秋 水 仙 碱 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Colchicine, its salts and derivatives 367 秋 水 仙 糖 苷 及 其 衍 生 物 Colchicoside and its derivatives Coal liquids, liq solvent extn soln(cas No 94114-47-3), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 368 秋 水 仙 及 其 草 药 制 剂 Colchicum autumnale L. And its galenical preparations 369 着 色 剂 CI 12075 及 其 色 淀 颜 料 及 盐 类 Colouring agent CI 12075 and its lakes, pigments and salts 370 着 色 剂 CI 12140 Colouring agent CI 12140 371 着 色 剂 CI 13065 Colouring agent CI 13065 372 着 色 剂 CI 15585 Colouring agent CI 15585 373 着 色 剂 CI 26105 Colouring agent CI 26105 374 着 色 剂 CI 42535 Colouring agent CI 42535 375 着 色 剂 CI 42555 着 色 剂 CI 42555-1 着 色 剂 CI 42555-2 Colouring agent CI 42555 Colouring agent CI 42555-1 Colouring agent CI 42555-2 376 着 色 剂 CI 42640 Colouring agent CI 42640 377 着 色 剂 CI 45170 和 CI 45170: 1 Colouring agent CI 45170 and CI 45170:1 378 着 色 剂 CI 61554 Colouring agent CI 61554 379 毒 芹 碱 Coniine 17

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 380 毒 参 ( 果 实 粉 末 和 草 药 制 剂 ) Conium maculatum L. (fruit, powder, galenical preparations) 381 铃 兰 毒 甙 Convallatoxin 382 木 香 根 油 Costus root oil(saussurea Lappa Clarke) 383 库 美 香 豆 素 Coumetarol (3,3'-(2-methoxyethylidene) bis (4-hydroxycoumarin)) 384 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 不 含 二 氢 苊 的 的 杂 酚 油, 来 自 二 氢 苊 馏 分 Creosote oil, acenaphthene fraction, acenaphthene-free (CAS No 90640-85-0), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 385 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油, 来 自 洗 涤 油 的 二 氢 苊 馏 分 Creosote oil, acenaphthene fraction, wash oil, if it contains > 0.005 %(w/w)benzo[a]pyrene (CAS No 90640-84-9) 386 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油, 来 自 洗 涤 油 的 高 沸 点 馏 分 Creosote oil, high-boiling distillate, wash oil, if it contains > 0.005 %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No 70321-79-8) 387 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油 Creosote oil, if it contains > 0.005 %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No 61789-28-4) 388 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油, 来 自 洗 涤 油 的 低 沸 点 馏 分 Creosote oil, low-boiling distillate, wash oil, if it contains > 0.005 %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No 70321-80-1) 389 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油 Creosote, if it contains > 0.005 %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No 8001-58-9) 390 巴 豆 ( 巴 豆 油 ) Croton tiglium (oil) 391 巴 豆 醛 Crotonaldehyde (CAS No 4170-30-3) 392 粗 制 和 精 制 煤 焦 油 Crude and refined coal tars 393 箭 毒 和 箭 毒 碱 Curare and curarine 394 仙 客 来 醇 Cyclamen alcohol (CAS No 4756-19-8) 395 环 拉 氨 酯 Cyclarbamate (1,1-bis (phenylcarbamoyloxymethyl) cyclopentane) 396 赛 克 利 嗪 及 其 盐 类 Cyclizine (1-benzhydryl-4-methylpiperazine) and its salts 397 放 线 菌 酮 Cycloheximide (CAS No 66-81-9) 398 环 美 酚 及 其 盐 类 Cyclomenol (2-cyclohexyl-3,5-xylenol; 2-cyclohexyl-3,5-dimethylphenol) and its salts 399 环 磷 酰 胺 及 其 盐 类 Cyclophosphamide (2[bis(2-chloroethyl) amino] tetralydro-2h-1, 3, 2- oxazaphesphorine 2-oxide) and its salts 400 丁 酰 肼 ; N- 二 甲 氨 基 琥 珀 酰 胺 酸 Daminozide (CAS No 1596-84-5) 401 曼 陀 罗 及 其 草 药 制 剂 Datura stramonium L. And its galenical preparations 402 醋 谷 地 阿 诺 Deanol aceglumate 403 癸 亚 甲 基 双 ( 三 甲 铵 ) 盐 类, 例 如 : 十 烃 溴 铵 Decamethylenebis (trimethylammonium) salts, e.g.decamethonium bromide 404 右 美 沙 芬 及 其 盐 类 Dextromethorphan [(+)-3-methoxy-N-methylmorphinan] and its salts 18

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 405 右 丙 氧 吩 Dextropropoxyphene (a-(+)-4-dimethylamino-3-methyl-1,2-diphenyl-2-butanol propionate ester) 406 燕 麦 敌 Di-allate (CAS No 2303-16-4) 407 二 氨 基 甲 苯, 工 业 品 -4- 甲 基 - 间 - 苯 二 胺 和 2- 甲 基 - 间 - 苯 二 胺 的 混 合 物 ( 甲 基 苯 二 胺 ) Diaminotoluene, technical product -mixture of 4-methyl-m-phenylene diamine and 2-methyl-m-phenylene diamine methyl-phenylenediamine(cas No 25376-45-8) 408 重 氮 甲 烷 Diazomethane (CAS No 334-88-3) 409 二 苯 并 [a,h] 蒽 Dibenz[a,h]anthracene (CAS No 53-70-3) 410 二 溴 N- 水 杨 酰 苯 胺 类 Dibromosalicylanilides 411 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 Dibutyl phthalate (CAS No84-74-2) 412 二 氯 乙 烷 类 ( 乙 烯 基 氯 类 ) Dichloroethanes (ethylene chlorides) 413 二 氯 乙 烯 类 ( 乙 炔 基 氯 类 ) Dichloroethylenes (acetylene chlorides) 414 二 氯 N- 水 杨 酰 苯 胺 类 Dichlorosalicylanilides 415 双 香 豆 素 Dicoumarol (3,3 -methylenebis (4-hydroxyconmarin)) 416 狄 氏 剂 Dieldrin (CAS No 60-57-1) 417 磷 酸 -4- 硝 基 苯 基 二 乙 基 酯 Diethyl 4-nitrophenyl phosphate 418 马 来 酸 二 乙 酯 Diethyl maleate (CAS No 141-05-9) 419 硫 酸 二 乙 酯 Diethyl sulphate (CAS No 64-67-5) 420 二 乙 基 氨 基 甲 酰 氯 Diethylcarbamoyl-chloride (CAS No 88-10-8) 421 二 苯 沙 秦 Difencloxazine (4-(2-(p-chloro-a-phenylhenzyloxy) ethyl)morpholine) 422 毛 地 黄 苷 和 洋 地 黄 的 各 种 苷 Digitaline and all heterosides of digitalis purpurea L. 423 二 氢 香 豆 素 Dihydrocoumarine (CAS No 119-84-6) 424 二 氢 速 甾 醇 Dihydrotachysterol (dichystrol) 425 二 甲 基 柠 康 酸 酯 Dimethyl citraconate (CAS No 617-54-9) 426 二 甲 基 亚 砜 Dimethyl sulfoxide 427 硫 酸 二 甲 酯 Dimethyl sulphate (CAS No 77-78-1) 428 二 甲 胺 Dimethylamine 429 二 甲 基 氨 基 甲 酰 氯 Dimethylcarbamoyl chloride (CAS No 79-44-7) 430 二 甲 基 甲 酰 胺 Dimethylformamide 431 二 甲 基 亚 硝 胺 Dimethylnitrosoamine (CAS No 62-75-9) 19

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 432 二 甲 基 氨 磺 酰 氯 化 物 Dimethylsulphamoyl-chloride (CAS No 13360-57-1) 433 地 美 戊 胺 及 其 盐 类 Dimevamide (4-dimethylamino-2,2-diphenylvaleramide) and its salts 434 三 氧 化 二 镍 Dinickel trioxide (CAS No 1314-06-3) 435 二 硝 基 苯 酚 同 分 异 构 体 Dinitrophenol isomers 436 二 硝 基 甲 苯, 工 业 级 Dinitrotoluene, technical grade (CAS No 121-14-2) 437 二 硝 基 甲 苯 Dinitrotoluene (CAS No 25321-14-6) 438 敌 螨 普 Dinocap (ISO) (CAS No 39300-45-3) 439 地 乐 酚 [2-(1- 甲 基 正 丙 基 )-4,6- 二 硝 基 苯 酚 ] 及 其 盐 类 和 酯 类, 在 本 规 范 的 别 处 规 定 的 除 外 440 地 乐 硝 酚, 它 的 盐 和 酯 Dinoterb (CAS No1420-07-1),its salts and esters 441 二 恶 烷 Dioxane Dinoseb (CAS No 88-85-7),its salts and esters with the exception of those specified elsewhere in this list 442 二 羟 西 君 及 其 盐 类 Dioxethedrin (1-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-ethylamino-1-propanol) and its salts 443 苯 海 拉 明 及 其 盐 类 Diphenhydramine (2-diphenylmethoxy-N,N-dimethylaminc;dimedrol) and its salts 444 地 芬 诺 酯 Diphenoxylate hydrochloride (ethyl ester of 1-(3-cyano-3,3-diphenylpropyl)-4- phenylisonipecotic acid) 445 二 苯 胺 Diphenylamine (CAS No 122-39-4) 446 二 苯 醚 的 八 溴 衍 生 物 Diphenylether; octabromo derivate (CAS No 32536-52-0) 447 二 苯 拉 林 及 其 盐 类 Diphenylpyraline (4-benzhydryloxy-1-methylpiperidine) and its salts 448 3,3 -[[1,1 - 联 苯 ]-4,4 - 二 基 双 ( 偶 氮 )] 双 (4- 萘 胺 -1- 磺 酸 ) 二 钠 Disodium 3,3 -[[1,1 -biphenyl]-4,4 -diyl bis(azo)] bis (4-aminonaphthalene-1-sulphonate) (CAS No 573-58-0) 449 4- 氨 基 -3-[[4 -(2,4- 二 氨 基 苯 ) 偶 氮 ][1,1 - 联 苯 ]-4- 基 ] 偶 氮 ]-5- 羟 基 -6-( 苯 偶 氮 基 ) 萘 -2,7- 二 磺 酸 二 钠 450 [5-[[4 -[[2,6- 二 羟 基 -3-[(2- 羟 基 -5- 磺 苯 基 ) 偶 氮 ] 苯 基 ][1,1 - 联 苯 ]-4- 基 ] 偶 氮 ] 水 杨 酰 (4-)] 铜 酸 (2-) 二 钠 Disodium 4-amino-3-[[4 -[(2,4-diaminophenyl)azo] [1,1 -biphenyl]-4-yl]azo]-5-hydroxy-6-(phenylazo)naphthalene-2,7-disulphonate (CAS No 1937-37-7) Disodium[5-[[4 -[[2,6-dihydroxy-3-[(2-hydroxy-5-sulphophenyl)azo]phenyl][1,1 -biphenyl]-4-yl]azo]sa licylato(4-)]cuprate(2-) (CAS No 16071-86-6) 451 分 散 黄 3 Disperse Yellow 3 (CAS No 2832-40-8) 452 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 含 稠 环 芳 烃 的 煤 - 石 油 馏 分 Distillates (coal-petroleum), condensed-ring arom(cas No 68188-48-7), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 453 酸 处 理 的 ( 石 油 ) 轻 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 454 酸 处 理 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), acid-treated light (CAS No 64742-14-9), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), acid-treated middle (CAS No 64742-13-8), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 20

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 455 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 富 戊 间 二 烯 的 含 C 3-4 的 石 油 馏 分 Distillates (petroleum), C 3-6, piperylene-rich (CAS No 68477-35-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 456 活 性 炭 处 理 的 轻 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 457 催 化 重 整 分 镏 塔 处 理 的 ( 石 油 ) 残 液 高 沸 点 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 458 催 化 重 整 分 镏 塔 处 理 的 ( 石 油 ) 残 液 中 沸 点 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 459 催 化 重 整 分 镏 塔 处 理 的 ( 石 油 ) 残 液 低 沸 点 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 460 含 浓 重 芳 烃 的 催 化 重 整 ( 石 油 ) 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 461 化 学 中 和 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), carbon-treated light paraffinic (CAS No 100683-97-4), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), catalytic reformer fractionator residue, high-boiling (CAS No 68477-29-2), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), catalytic reformer fractionator residue, intermediate-boiling (CAS No 68477-30-5), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), catalytic reformer fractionator residue, low-boiling (CAS No 68477-31-6), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), catalytic reformer, heavy arom conc CAS No 91995-34-5), except if the full refininghistory is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcin ogen Distillates (petroleum), chemically neutralised middle (CAS No 64742-30-9), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 462 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 重 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), clay-treated heavy naphthenic (CAS No 64742-44-5), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 463 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 重 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), clay-treated heavy paraffinic (CAS No 64742-36-5), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 464 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 轻 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), clay-treated light naphthenic (CAS No 64742-45-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 465 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 轻 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), clay-treated light paraffinic (CAS No 64742-37-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 466 粘 土 处 理 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 467 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 复 合 脱 蜡 处 理 的 重 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ) 468 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 复 合 脱 蜡 处 理 的 轻 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), clay-treated middle (CAS No 64742-38-7), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), complex dewaxed heavy paraffinic (CAS No 90640-91-8), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), complex dewaxed light paraffinic (CAS No 90640-92-9), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 469 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 蜡 的 重 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), dewaxed heavy paraffinic, hydrotreated (CAS No 91995-39-0) if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 470 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 蜡 的 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), dewaxed light paraffinic, hydrotreated (CAS No 91995-40-3), if they contain > 3 21

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 % (w/w) DMSO extract 471 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 重 加 氢 裂 解 的 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), heavy hydrocracked (CAS No 64741-76-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 472 深 度 精 练 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 473 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 裂 解 溶 剂 精 制 的 轻 馏 分 ( 石 油 ) 474 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 脱 蜡 的 加 氢 裂 解 溶 剂 精 制 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), highly refined middle (CAS No 90640-93-0), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), hydrocracked solvent-refined light (CAS No 97488-73-8), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), hydrocracked solvent-refined, dewaxed (CAS No 91995-45-8), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 475 加 氢 脱 硫 的 全 程 中 间 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), hydrodesulfurised full-range middle (CAS No 101316-57-8) 476 加 氢 脱 硫 重 度 催 化 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), hydrodesulfurised heavy catalytic cracked (CAS No 68333-28-8) 477 加 氢 脱 硫 中 度 催 化 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), hydrodesulfurised intermediate catalytic cracked (CAS No 68333-27-7) 478 加 氢 脱 硫 处 理 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), hydrodesulfurised middle (CAS No 64742-80-9), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 479 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 重 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), hydrotreated heavy naphthenic (CAS No 64742-52-5), if they contain > 3% (w/w) DMSO extract 480 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 重 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), hydrotreated heavy paraffinic (CAS No 64742-54-7), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 481 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 轻 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), hydrotreated light naphthenic (CAS No 64742-53-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 482 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 轻 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), hydrotreated light paraffinic (CAS No 64742-55-8), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 483 加 氢 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 484 活 性 炭 处 理 的 中 间 馏 分 石 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 485 粘 土 处 理 的 中 间 馏 分 石 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), hydrotreated middle (CAS No 64742-46-7), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), intermediate paraffinic, carbon-treated (CAS No 100683-98-5), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), intermediate paraffinic, clay-treated (CAS No 100683-99-6), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 486 轻 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), light paraffinic (CAS No 64741-50-0) 487 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 溶 剂 脱 蜡 的 重 石 蜡 馏 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), solvent dewaxed heavy paraffinic, clay-treated (CAS No 90640-94-1), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 22

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 488 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 溶 剂 脱 蜡 轻 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ) 489 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 氢 化 的 溶 剂 脱 蜡 轻 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ) 490 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 重 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 491 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 重 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 492 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 轻 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 493 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 轻 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 494 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 重 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 495 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 重 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 496 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 的 加 氢 裂 解 轻 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), solvent dewaxed light paraffinic, clay-treated (CAS No 90640-96-3), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent dewaxed light paraffinic, hydrotreated (CAS No 90640-97-4), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-dewaxed heavy naphthenic (CAS No 64742-63-8), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-dewaxed heavy paraffinic (CAS No 64742-65-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-dewaxed light naphthenic (CAS No 64742-64-9), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-dewaxed light paraffinic (CAS No 64742-56-9), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined heavy naphthenic (CAS No 64741-96-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined heavy paraffinic (CAS No 64741-88-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined hydrocracked light (CAS No 94733-09-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 497 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 的 加 氢 重 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), solvent-refined hydrogenated heavy (CAS No 97488-74-9), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 498 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 的 溶 剂 精 制 氢 化 重 馏 分 ( 石 油 ) 499 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 轻 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 500 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 的 溶 剂 精 制 的 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) 501 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 轻 度 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 502 溶 剂 精 制 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 503 脱 硫 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), solvent-refined hydrotreated heavy, hydrogenated (CAS No 94733-08-1), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined light naphthenic (CAS No 64741-97-5), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined light naphthenic, hydrotreated (CAS No 91995-54-9), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined light paraffinic (CAS No 64741-89-5), if they contain > 3% (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined middle (CAS No 64741-91-9), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), sweetened middle (CAS No 64741-86-2), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 23

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 504 酸 处 理 的 重 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),acid-treated heavy naphthenic (CAS No 64742-18-3) 505 酸 处 理 的 重 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),acid-treated heavy paraffinic (CAS No 64742-20-7) 506 酸 处 理 的 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),acid-treated light naphthenic (CAS No 64742-19-4) 507 酸 处 理 的 轻 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),acid-treated light paraffinic (CAS No 67742-21-8) 508 化 学 中 和 的 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),chemically neutralized light naphthenic (CAS No 64742-03-6) 509 化 学 中 和 的 轻 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),chemically neutralized light paraffinic (CAS No 64742-28-5) 510 裂 解 蒸 汽 裂 解 石 油 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),cracked steam-cracked petroleum distillates(cas No 68477-38-3) 511 重 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy naphthenic (CAS No 64741-53-3) 512 重 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy paraffinic (CAS No 64741-51-1) 513 重 度 热 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy thermal cracked (CAS No 64741-81-7) 514 重 度 催 化 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy,catalytic cracked (CAS No 64741-61-3) 515 重 度 蒸 汽 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy,steam-cracked (CAS No 101631-14-5) 516 加 氢 脱 硫 轻 度 催 化 裂 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),hydrodesulfurised light catalytic cracked (CAS No 68333-25-5) 517 加 氢 脱 硫 中 度 焦 化 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),hydrodesulfurised middle coker (CAS No 101316-59-0) 518 加 氢 脱 硫 热 裂 解 的 中 间 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),hydrodesulfurised thermal cracked middle (CAS No 85116-53-6) 519 中 度 催 化 裂 解 及 热 降 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),intermediate catalytic cracked,thermally degraded (CAS No 92201-59-7) 520 减 压 蒸 馏 的 中 等 沸 点 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),intermediate vacuum(cas No 70592-76-6) 521 轻 度 催 化 裂 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light catalytic cracked (CAS No 64741-59-9) 522 轻 度 催 化 裂 解 热 降 解 处 理 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light catalytic cracked,thermally degraded (CAS No 92201-60-0) 523 轻 度 加 氢 裂 化 处 理 的 石 油 馏 出 液 Distillates (petroleum),light hydrocracked (CAS No 64741-77-1) 524 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light naphthenic (CAS No 64741-52-2) 525 轻 度 蒸 汽 裂 解 石 脑 油 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light steam-cracked naphtha (CAS No 68475-80-9) 526 轻 度 热 裂 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light thermal cracked (CAS No 64741-82-8) 527 减 压 蒸 馏 的 低 沸 点 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light vacuum(cas No 70592-77-7) 528 石 油 残 油 减 压 蒸 馏 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),petroleum residues vacuum(cas No 68955-36-2) 529 减 压 蒸 馏 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),vacuum (CAS No 70592-78-8) 530 化 学 中 和 的 重 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates(petroleum),chemically neutralized heavy naphthenic (CAS No 64742-34-3) 531 化 学 中 和 的 重 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates(petroleum),chemically neutralized heavy paraffinic (CAS No 64742-27-4) 24

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 532 中 度 催 化 裂 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates(petroleum),intermediate catalytic cracked (CAS No 64741-60-2) 533 双 硫 仑 ; 塞 仑 Disulfiram (tetraethylthiuram disulfide; bis (diethylthiocarbamyl) disulfide); thiram(iso) 534 二 硫 代 -2,2 - 双 吡 啶 - 二 氧 化 物 1,1 ( 添 加 三 水 合 硫 酸 镁 )( 双 吡 硫 酮 + 硫 酸 镁 ) 535 敌 草 隆 Diuron (CAS No 330-54-1) 536 五 氧 化 二 钒 Divanadium pentaoxide (CAS No 1314-62-1) 537 4,6- 二 硝 基 邻 甲 酚 DNOC (CAS No534-52-1) Dithio-2,2 -bispyridine-dioxide 1,1 (additive with trihydrated magnesium sulphate)-(pyrithione disulphide+magnesium sulphate) 538 十 二 氯 五 环 [5.2.1.0 2,6.0 3,9.0 5,8 ] 癸 烷 Dodecachloropentacyclo[5.2.1.0 2,6.0 3,9.0 5,8 ]decane (CAS No 2385-85-5) 539 多 西 拉 敏 及 其 盐 类 Doxylamine (2-[α-(2-dimethylaminoethoxy)-α-methylbenzyl] pyridine; histadoxylamine) and its salts 540 依 米 丁 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Emetine, its salts and derivatives 541 麻 黄 碱 及 其 盐 类 Ephedrine and its salts 542 肾 上 腺 素 Epinephrine (3,4-dihydroxy-α-methylaminomethylbenzyl alcohol; adrenaline) 543 氟 环 唑 Epoxiconazole (CAS No 133855-98-8) 544 ( 环 氧 乙 基 ) 苯 (Epoxyethyl)benzene (CAS No 96-09-3) 545 骨 化 醇 和 胆 骨 化 醇 ( 维 生 素 D 2 和 D 3 ) Ergocalciferol and cholecalciferol (vitamins D 2 and D 3 ) 546 毛 沸 石 Erionite (CAS No 12510-42-8) 547 毒 扁 豆 碱 ( 依 色 林 ) 及 其 盐 类 Eserine or physostigmine and its salts 548 带 游 离 氨 基 的 4- 氨 基 苯 甲 酸 酯 类 ( 表 5 中 允 许 使 用 的 除 外 ) Esters of 4-aminobenzoic acid, with the free amino group, with the exception of that given in table 5 549 乙 硫 异 烟 胺 Ethionamide (2-ethylisonicotinthioamide; α-ethylisonicotinic thioamide; 2-ethyl-4- thiocarbamoylpyridine) 550 依 索 庚 嗪 及 其 盐 类 Ethoheptazine (4-carbethoxy-1-methyl-4-phenylhexamethylenimine) and its salts 551 丙 烯 酸 乙 酯 Ethyl acrylate (CAS No 140-88-5) 552 双 (4- 羟 基 -2- 氧 代 -1- 苯 并 吡 喃 -3- 基 ) 乙 酸 乙 酯 及 酸 的 盐 类 Ethyl bis (4-hydroxy-2-oxo-1-benzopyran-3-yl) acetate and salts of the acid 553 乙 二 醇 二 甲 醚 Ethylene glycol dimethyl ether (CAS No 110-71-4) 554 环 氧 乙 烷 Ethylene oxide 555 苯 丁 酰 脲 Ethylphenacemide (1-(2-phenylbutyryl) urea) 556 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 褐 煤 提 取 残 渣 Extract residues (coal), brown (CAS No 91697-23-3), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 557 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 煤 提 取 残 渣, 来 自 洗 涤 油 提 取 残 渣 的 酸 化 杂 酚 油 Extract residues (coal), creosote oil acid, wash oil extract residue, if it contains > 0.005 %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No 122384-77-4) 25

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 558 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 含 高 浓 度 芳 烃 的 重 环 烷 馏 分 溶 剂 提 取 液 ( 石 油 ) 559 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 硫 重 环 烷 馏 分 溶 剂 提 取 ( 石 油 ) 560 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 重 环 烷 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 561 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 重 石 蜡 馏 分 的 溶 剂 提 取 物 562 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 重 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 563 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 重 石 蜡 馏 分 溶 剂 脱 沥 青 提 取 液 ( 石 油 ) 564 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 轻 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 565 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 硫 轻 环 烷 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 566 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 酸 处 理 的 轻 石 蜡 馏 出 液 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 567 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 活 性 炭 处 理 的 轻 石 蜡 馏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 568 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 轻 石 蜡 馏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 569 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 硫 的 轻 石 蜡 馏 出 液 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 570 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 轻 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 571 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 轻 减 压 柴 油 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 572 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 的 轻 减 压 瓦 斯 油 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 573 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 活 性 炭 处 理 的 轻 减 压 柴 油 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum), heavy naphthenic distillate solvent, arom conc (CAS No 68783-00-6), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy naphthenic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No 93763-10-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy naphthenic distillate solvent, hydrotreated (CAS No 90641-07-9), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy paraffinic distillate solvent, clay-treated (CAS No 92704-08-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy paraffinic distillate solvent, hydrotreated (CAS No 90641-08-0), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy paraffinic distillates, solvent-deasphalted (CAS No 68814-89-1), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), hydrotreated light paraffinic distillate solvent (CAS No 91995-73-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light naphthenic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No 91995-75-4), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, acid-treated (CAS No 91995-76-5), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, carbon-treated (CAS No 100684-02-4), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, clay-treated (CAS No 100684-03-5), if they contain > 3 %(w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No 91995-77-6), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, hydrotreated (CAS No 90641-09-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light vacuum gas oil solvent, clay-treated (CAS No 100684-05-7), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light vacuum gas oil solvent, hydrotreated (CAS No 91995-79-8), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light vacuum, gas oil solvent, carbon-treated (CAS No 100684-04-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 26

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 574 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 硫 的 溶 剂 脱 蜡 重 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 物 575 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 重 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 液 ( 石 油 ) Extracts (petroleum), solvent-dewaxed heavy paraffinic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No 93763-11-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), solvent-refined heavy paraffinic distillate solvent (CAS No 68783-04-0), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 576 重 环 烷 镏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),heavy naphthenic distillate solvent (CAS No 64742-11-6) 577 重 链 烷 镏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),heavy paraffinic distillate solvent (CAS No 64742-04-7) 578 轻 环 烷 镏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),light naphthenic distillate solvent (CAS No 64742-03-6) 579 轻 链 烷 镏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),light paraffinic distillate solvent (CAS No 64742-05-8) 580 轻 减 压 瓦 斯 油 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),light vacuum gas oil solvent (CAS No 91995-78-7) 581 酚 二 唑 Fenadiazole (o-(1,3,4-oxadiazol-2-yl) phenol) 582 异 嘧 菌 醇 Fenarimol (CAS No 60168-88-9) 583 非 诺 唑 酮 Fenozolone (2-ethylamino-5-phenyl-2-cxazolin-4-one) 584 丁 苯 吗 啉 Fenpropimorph (CAS No 67564-91-4) 585 倍 硫 磷 Fenthion (CAS No 55-38-9) 586 薯 瘟 锡 Fentin acetate (CAS No 900-95-8) 587 毒 菌 锡 Fentin hydroxide (CAS No 76-87-9) 588 非 尼 拉 朵 Fenyramidol [α-(2-pyridylaminomethyl) benzyl alcohol] 589 无 花 果 叶 的 纯 净 萃 Fig leaf absolute (Ficus carica) (CAS No 68916-52-9) 590 氟 阿 尼 酮 Fluanisone (4'-fluoro-4-[4-(o-methoxyphenyl) piperazin-1-yl] butyrophenone) 591 氟 甲 吡 啶 氧 酚 丙 酸 丁 酯 Fluazifop-buty1(CAS No 69806-50-4) 592 氟 甲 吡 啶 氧 酚 丙 酸 丁 酯 ( 稳 杀 得 ; 吡 氟 乐 草 灵 ; 氟 草 除 ) Fluazifo-P-butyl (CAS No 79241-46-6) 593 氟 噁 嗪 酮 Flumioxazin (CAS No 103361-09-07) 594 氟 苯 乙 砜 Fluoresone (ethyl p-fluorophenyl sulfone) 595 氟 尿 嘧 啶 Fluorouracil (5-fluorouracil) 596 氟 硅 唑 Flusilazole (CAS No 85509-19-9) 597 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum) (CAS No 64742-67-2), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 598 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 酸 处 理 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), acid-treated (CAS No 93924-31-3), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 599 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 活 性 炭 处 理 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), carbon-treated (CAS No 97862-76-5), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 600 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), clay-treated (CAS No 93924-32-4), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 27

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 601 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), hydrotreated (CAS No 92045-12-0), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 602 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 硅 酸 处 理 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), silicic acid-treated (CAS No 97862-77-6), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 603 甲 酰 胺 Formamide (CAS No 75-12-7) 604 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 燃 料 油, 来 自 原 油 馏 分 Fuel gases, crude oil distillates (CAS No 68476-29-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 605 6 号 燃 料 油 Fuel oil, No 6(CAS No 68553-00-4) 606 4 号 燃 料 油 Fuel oil, No.4 (CAS No 68476-31-3) 607 燃 料 油 残 液 Fuel oil, residual (CAS No 68476-33-5) 608 高 硫 燃 料 油, 来 自 直 镏 柴 油 残 液 Fuel oil, residues-straight-run gas oils, high-sulfur (CAS No 68476-32-4) 609 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 燃 料 油 Fuel-gases (CAS No 68476-26-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 610 柴 油 机 燃 料, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Fuels, diesel (CAS No 68334-30-5), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 611 柴 油 机 燃 料, 来 自 加 氢 裂 解 氢 化 煤 的 溶 剂 提 取 液 Fuels, diesel, coal solvent extn., hydrocracked hydrogenated (CAS No 94114-59-7) 612 2 号 柴 油 机 燃 料 Fuels, diesel, No.2 (CAS No 68476-34-6) 613 喷 气 飞 机 燃 料, 来 自 加 氢 裂 解 氢 化 煤 的 溶 剂 提 取 液 Fuels,jet aircraft,coal solvent extn., hydrocracked hydrogenated (CAS No 94114-58-6) 614 高 硫 高 沸 点 燃 料 油 Fues oil, heavy, high-sulfur (CAS No 92045-14-2) 615 2 号 燃 料 油 Fues oil, No.2 (CAS No 68476-30-2) 616 呋 喃 Furan (CAS No 110-00-9) 617 呋 喃 唑 酮 Furazolidone (3-(5-nitro-2-furfurylideneamino)-2-oxazolidinone) 618 糠 基 三 甲 基 铵 盐 类, 例 如 : 呋 嗦 碘 铵 Furfuryltrimethylammonium salts, e.g.furtrethonium iodide 619 呋 喃 香 豆 素 类 ( 如 : 三 甲 沙 林, 8- 甲 氧 基 补 骨 脂 素 ( 花 椒 毒 素 ), 5- 甲 氧 基 补 骨 脂 素 ( 佛 手 柑 内 酯 ) 等 ), 天 然 香 精 中 存 在 的 正 常 含 量 除 外 在 防 晒 和 晒 黑 产 品 中, 呋 喃 香 豆 素 的 含 量 应 小 于 1mg/kg. Furocoumarines (e.g. Trioxysalan, 8-methoxypsoralen, 5-methoxypsoralen) except for normal content in natural essences used. In sun protection and in bronzing products, furocoumarines shall be below 1 mg/kg. 620 加 兰 他 敏 Galantamine (1, 2, 3, 4, 6, 7, 7a, 11c-octahydro-9-methoxy-2-methylbenzofuro- (4, 3, 2- e, f, g) (2) benzazocin-2-ol) 621 戈 拉 碘 铵 Gallamine triethiodide (1,2,3-tris(2-diethylaminoethoxy) benzene trethiodide) 622 酸 处 理 的 柴 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 623 化 学 中 和 的 柴 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Gas oils (petroleum), acid-treated (CAS No 64742-12-7), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Gas oils (petroleum), chemically neutralised (CAS No 64742-29-6), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 28

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 624 常 压 蒸 馏 的 高 沸 点 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum), heavy atmospheric (CAS No 68783-08-4) 625 加 氢 脱 硫 的 柴 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 626 溶 剂 精 制 的 柴 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Gas oils (petroleum), hydrodesulfurised (CAS No 64742-79-6), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Gas oils (petroleum), solvent-refined (CAS No 64741-90-8), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 627 重 度 减 压 处 理 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),heavy,vacuum (CAS No 64741-57-7) 628 加 氢 脱 硫 焦 化 减 压 蒸 馏 高 沸 点 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),hydrodesulfurised coker heavy vacuum (CAS No 85117-03-9) 629 加 氢 脱 硫 减 压 蒸 馏 高 沸 点 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),hydrodesulfurised heavy vacuum (CAS No 64742-086-5) 630 加 氢 减 压 蒸 馏 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),hydrotreated vacuum (CAS No 64742-59-2) 631 轻 度 减 压 热 裂 解 加 氢 脱 硫 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),light vacuum,thermal-cracked hydrodesulfurised (CAS No 97926-59-5) 632 蒸 汽 裂 解 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),steam-cracded (CAS No 68527-18-4) 633 热 裂 解 加 氢 脱 硫 处 理 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),thermal-cracked,hydrodesulfurised (CAS No 92045-29-9) 634 加 氢 柴 油, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 635 石 蜡 柴 油, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Gas oils, hydrotreated (CAS No 97862-78-7), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Gas oils, paraffinic (CAS No 93924-33-5), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 636 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 采 用 烷 基 化 进 料 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), alkylation feed (CAS No 68606-27-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 637 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 氨 系 统 进 料 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), amine system feed (CAS No 68477-65-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 638 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 苯 单 元 产 生 的 加 氢 脱 硫 的 汽 油 ( 石 油 ) 尾 气 Gases (petroleum), benzene unit hydrodesulferised off (CAS No 68477-66-7), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 639 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 苯 单 元 加 氢 脱 戊 烷 塔 塔 顶 馏 馏 分 Gases (petroleum), benzene unit hydrotreater depentaniser overheads (CAS No 68602-82-4), if they contain> 0.1%(w/w)butadiene 640 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 富 氢 的 苯 系 统 循 环 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), benzene unit recycle, hydrogen-rich (CAS No 68477-67-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 641 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 富 氢 氮 的 调 合 油 Gases (petroleum), blend oil, hydrogen-nitrogen-rich (CAS No 68477-68-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 642 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 丁 烷 分 离 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), butane splitter overheads (CAS No 68477-69-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 643 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 含 C 1-5 湿 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 1-5, wet (CAS No 68602-83-5), if they contain > 0.1%(w/w) Butadiene 644 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 含 C 2-3 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 2-3 (CAS No 68477-70-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 645 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 硫 的 C 2-4 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 2-4, sweetened (CAS No 68783-65-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 29

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 646 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 2 溢 流 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 2 -return stream (CAS No 68477-84-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 647 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 含 C 3-4 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 3-4 (CAS No 68131-75-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 648 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 富 异 丁 烷 的 含 C 3-4 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 3-4, isobutane-rich (CAS No 68477-33-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 649 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 烯 烃 - 烷 烃 烷 基 化 进 料 的 C 3-5 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 3-5 olefinic-paraffinic alkylation feed (CAS No 68477-83-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 650 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 4 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 4 -rich (CAS No 68477-85-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 651 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 6-8 催 化 重 整 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 6-8 catalytic reformer (CAS No 68477-81-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 652 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 6-8 催 化 重 整 循 环 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 6-8 catalytic reformer recycle (CAS No 68477-80-5), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 653 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 催 化 重 整 循 环 的 富 氢 C 6-8 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 6-8 catalytic reformer recycle, hydrogen-rich (CAS No 68477-82-7), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 654 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 石 脑 油 脱 丁 烷 塔 Gases (petroleum), catalytic cracked naphtha debutanizer (CAS No 68952-76-1), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 655 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 3 无 酸 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 石 脑 油 脱 丙 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), catalytic cracked naphtha depropaniser overhead, C 3 -rich acid-free (CAS No 68477-73-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 656 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), catalytic cracked overheads (CAS No 68409-99-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 657 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 催 化 裂 解 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), catalytic cracker (CAS No 68477-74-7), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 658 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 1-5 催 化 裂 解 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), catalytic cracker, C 1-5 -rich (CAS No 68477-75-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 659 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 催 化 裂 解 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), catalytic cracking (CAS No 68783-64-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 660 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 2-4 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 聚 合 石 脑 油 稳 定 塔 塔 顶 馏 分 661 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 重 整 石 脑 油 汽 提 塔 塔 顶 馏 分 662 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 重 整 直 馏 石 脑 油 稳 定 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), catalytic polymd naphtha stabiliser overhead, C 2-4 -rich (CAS No 68477-76-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), catalytic reformed naphtha stripper overheads (CAS No 68477-77-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), catalytic reformed straight-run naphtha stabiliser overheads (CAS No 68513-14-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 663 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 催 化 重 整 的 富 C 1-4 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), catalytic reformer, C 1-4 -rich (CAS No 68477-79-2), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 664 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 4 无 酸 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 柴 油 脱 丙 烷 塔 塔 底 物 665 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 3-5 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 石 脑 油 脱 丁 烷 塔 塔 底 物 Gases (petroleum), catalytic-cracked gas oil depropaniser bottoms, C 4 -rich acid-free (CAS No 68477-71-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), catalytic-cracked naphtha debutaniser bottoms, C 3-5 -rich (CAS No 68477-72-5), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 30

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 666 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 原 油 蒸 馏 及 催 化 裂 解 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), crude distn and catalytic cracking (CAS No 68989-88-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 667 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 原 油 分 馏 尾 气 Gases (petroleum), crude oil fractionation off (CAS No 68918-99-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 668 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 乙 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), deethaniser overheads (CAS No 68477-86-1), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 669 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 己 烷 尾 气 Gases (petroleum), dehexaniser off (CAS No 68919-00-6), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 670 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 异 丁 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), deisobutaniser tower overheads (CAS No 68477-87-2), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 671 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油, 来 自 脱 丙 烷 油 脚 分 馏 塔 尾 气 Gases (petroleum), depropaniser bottoms fractionation off (CAS No 68606-34-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 672 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 丙 烯 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 丙 烷 干 塔 Gases (petroleum), depropaniser dry, propene-rich (CAS No 68477-90-7), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 673 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 丙 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), depropaniser overheads (CAS No 68477-91-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 674 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油, 来 自 加 氢 精 制 脱 硫 汽 提 塔 馏 分 尾 气 Gases (petroleum), distillate unifiner desulfurisation stripper off (CAS No 68919-01-7), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 675 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 干 酸 汽 油 ( 石 油 ) 尾 气, 来 自 汽 油 浓 缩 单 元 Gases (petroleum), dry sour, gas-concn- unit-off (CAS No 68477-92-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 676 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 分 馏 塔 尾 气 Gases (petroleum), fluidised catalytic cracker fractionation off (CAS No 68919-02-8) if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 677 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 洗 气 二 级 吸 收 塔 尾 气 678 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 分 流 塔 塔 顶 馏 分 679 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 全 程 馏 分 的 直 馏 石 脑 油 脱 己 烷 塔 尾 气 Gases (petroleum), fluidised catalytic cracker scrubbing secondary absorber off (CAS No 68919-03-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), fluidised catalytic cracker splitter overheads (CAS No 68919-20-0), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene Gases (petroleum), full-range straight-run naphtha dehexaniser off (CAS No 68513-15-5), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 680 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 经 汽 油 浓 缩 再 吸 收 塔 蒸 馏 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), gas concn reabsorber distn(cas No 68477-93-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 681 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 二 乙 醇 胺 洗 涤 塔 尾 气 的 柴 油 Gases (petroleum), gas oil diethanolamine scrubber off (CAS No 92045-15-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 682 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 脱 硫 的 柴 油 流 出 液 Gases (petroleum), gas oil hydrodesulfurisation effluent (CAS No 92045-16-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 683 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 脱 硫 清 洗 的 柴 油 Gases (petroleum), gas oil hydrodesulfurisation purge (CAS No 92045-17-5), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 31

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 684 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 汽 油 回 收 工 厂 脱 丙 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), gas recovery plant depropaniser overheads (CAS No 68477-94-1), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 685 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 经 Girbatol 单 元 进 料 处 理 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), Girbatol unit feed (CAS No 68477-95-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 686 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 脱 硫 汽 提 塔 重 馏 分 尾 气 687 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 碳 氢 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 裂 解 脱 丙 烷 塔 尾 气 Gases (petroleum), heavy distillate hydrotreater desulfurisation stripper off (CAS No 68919-04-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), hydrocracking depropaniser off, hydrocarbon-rich (CAS No 68513-16-6), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 688 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 裂 解 低 压 分 离 塔 Gases (petroleum), hydrocracking low-pressure separator (CAS No 68783-06-2), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 689 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ) 尾 气, 来 自 氢 吸 收 塔 Gases (petroleum), hydrogen absorber off (CAS No 68477-96-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 690 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 流 出 液 闪 蒸 槽 尾 气 Gases (petroleum), hydrogenator effluent flash drum off (CAS No 92045-18-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 691 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 氢 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), hydrogen-rich (CAS No 68477-97-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 692 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 酸 化 煤 油 脱 戊 烷 稳 定 塔 的 尾 气 Gases (petroleum), hydrotreated sour kerosine depentaniser stabiliser off (CAS No 68911-58-0), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 693 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 酸 化 煤 油 闪 蒸 槽 Gases (petroleum), hydrotreated sour kerosine flash drum (CAS No 68911-59-1), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 694 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 氢 - 氮 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 循 环 加 氢 调 和 油 Gases (petroleum), hydrotreater blend oil recycle, hydrogen-nitrogen-rich (CAS No 68477-98-5), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 695 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 富 C 4 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 异 构 化 石 脑 油 分 馏 塔 Gases (petroleum), isomerised naphtha fractionator, C 4 -rich, hydrogen sulfide-free (CAS No 68477-99-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 696 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 轻 蒸 汽 裂 浓 丁 二 烯 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), light steam-cracked, butadiene conc(cas No 68955-28-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 697 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 轻 直 馏 汽 油 分 馏 稳 定 塔 尾 气 Gases (petroleum), light straight run gasoline fractionation stabiliser off (CAS No 68919-05-1), if they contain> 0.1%(w/w)butadiene 698 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 轻 直 馏 石 脑 油 稳 定 塔 尾 气 Gases (petroleum), light straight-run naphtha stabiliser off (CAS No 68513-17-7), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 699 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 石 脑 油 蒸 汽 裂 解 的 高 压 残 液 700 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 石 脑 油 精 制 加 氢 脱 硫 汽 提 塔 尾 气 Gases (petroleum), naphtha steam cracking high-pressure residual (CAS No 92045-19-7), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene Gases (petroleum), naphtha unifiner desulfurisation stripper off (CAS No 68919-06-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 701 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 炼 油 厂 汽 油 蒸 馏 尾 气 Gases (petroleum), oil refinery gas distn off (CAS No 68527-15-1), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 32

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 702 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 铂 重 整 产 品 分 离 塔 尾 气 Gases (petroleum), platformer products separator off (CAS No 68814-90-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 703 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 轻 馏 分 分 馏 的 铂 重 整 稳 定 塔 尾 气 Gases (petroleum), platformer stabiliser off, light ends fractionation (CAS No 68919-07-3), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 704 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 原 油 蒸 馏 的 预 闪 蒸 塔 尾 气 Gases (petroleum), preflash tower off, crude distn(cas No 68919-08-4), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 705 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 循 环 处 理 的 富 氢 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), recycle, hydrogen-rich (CAS No 68478-00-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 706 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 炼 油 厂 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), refinery (CAS No 68814-67-5), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 707 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 精 炼 厂 的 调 合 油 Gases (petroleum), refinery blend (CAS No 68783-07-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 708 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 重 整 流 出 液 高 压 闪 蒸 槽 尾 气 709 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 重 整 流 出 液 低 压 闪 蒸 槽 尾 气 Gases (petroleum), reformer effluent high-pressure flash drum off (CAS No 68513-18-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), reformer effluent low-pressure flash drum off (CAS No 68513-19-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 710 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 重 整 补 偿 的 富 氢 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), reformer make-up, hydrogen-rich (CAS No 68478-01-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 711 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 重 整 加 氢 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), reforming hydrotreater (CAS No 68478-02-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 712 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 氢 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 补 偿 重 整 加 氢 塔 Gases (petroleum), reforming hydrotreater make-up, hydrogen-rich (CAS No 68478-04-6), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 713 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 氢 - 甲 烷 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 重 整 加 氢 塔 Gases (petroleum), reforming hydrotreater, hydrogen-methane-rich (CAS No 68478-03-5), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 714 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 残 渣 减 粘 轻 度 裂 解 尾 气 Gases (petroleum), residue visbreaking off (CAS No 92045-20-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 715 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 塔 顶 馏 出 物 分 馏 塔 的 二 级 吸 收 塔 尾 气 716 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 及 柴 油 脱 硫 塔 顶 馏 分 分 馏 的 海 绵 吸 收 塔 尾 气 Gases (petroleum), secondary absorber off, fluidised catalytic cracker overheads fractionator (CAS No 68602-84-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), sponge absorber off, fluidised catalytic cracker and gas oil desulfuriser overhead fractionation(cas No 68955-33-9), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 717 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 蒸 汽 裂 解 富 C 3 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), steam-cracker C 3 -rich (CAS No 92045-22-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 718 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 直 馏 石 脑 油 催 化 重 整 稳 定 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), straight-run naphtha catalytic reformer stabiliser overhead (CAS No 68955-34-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 719 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 直 馏 石 脑 油 催 化 重 整 尾 气 Gases (petroleum), straight-run naphtha catalytic reforming off (CAS No 68919-09-5), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 720 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 直 馏 稳 定 塔 尾 气 Gases (petroleum), straight-run stabiliser off (CAS No 68919-10-8), if they contain > 0.1%(w/w) 33

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 butadiene 721 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 来 自 焦 油 汽 提 塔 尾 气 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), tar stripper off (CAS No 68919-11-9), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 722 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 热 裂 解 蒸 馏 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), thermal cracking distn (CAS No 68478-05-7), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 723 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 来 自 加 氢 精 制 汽 提 塔 尾 气 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), unifiner stripper off (CAS No 68919-12-0), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 724 糖 皮 质 激 素 类 Glucocorticoids 725 格 鲁 米 特 及 盐 类 Glutethimide (2-ethyl-2-phenylglutarimide) and its salts 726 格 列 环 脲 Glycyclamide (1-cyclohexyl-3-(p-toluenesulfonyl) urea) 727 金 盐 类 Gold salts 728 愈 创 甘 油 醚 Guaifenesin [3-(0-methoxyphenoxy)-1,2-propanediol; glyceryl guaiacolate] 729 胍 乙 啶 及 其 盐 类 Guanethidine (1-[2-(1-azacyclooctyl)ethyl] guanidine) and its salts 730 氟 哌 啶 醇 Haloperidol (4-[4-(p-chlorophenyl) -4-hydroxypiperidino]-4'-fluorobutyrophenone) 731 七 氯 Heptachlor (CAS No 76-44-8) 732 七 氯 一 环 氧 化 物 Heptachlor-epoxide (CAS No 1024-57-3) 733 六 氯 苯 Hexachlorobenzene (CAS No 118-74-1) 734 六 氯 乙 烷 Hexachloroethane 735 四 磷 酸 六 乙 基 酯 Hexaethyl tetraphosphate 736 六 氢 化 香 豆 素 Hexahydrocoumarin(CAS No 700-82-3) 737 六 氢 化 环 戊 (c) 吡 咯 -1-(1H)- 铵 N- 乙 氧 基 羰 基 -N-( 聚 砜 基 ) 氮 烷 化 物 Hexahydrocyclopenta(c)pyrrole-(1H)-ammorium N-ethoxycarbonyl-N-(polylsulfonyl)azanide (EC No418-350-1) 738 六 甲 基 磷 酸 - 三 酰 胺 Hexamethylphosphoric-triamide (CAS No 680-31-9) 739 2- 己 酮 Hexan-2-one (CAS No 591-78-6) 740 己 烷 Hexane (CAS No 110-54-3) 741 已 丙 氨 酯 Hexapropymate (1-(2-propynyl) cyclohexanol carbamate) 742 北 美 黄 连 碱 和 北 美 黄 连 次 碱 以 及 它 们 的 盐 类 Hydrastine, hydrastinine and their salts 743 酰 肼 类 及 其 盐 类 Hydrazides and their salts 744 肼, 肼 的 衍 生 物 以 及 它 们 的 盐 类 Hydrazine, its derivatives and their salts 745 氢 化 松 香 基 醇 Hydroabietyl alcohol (CAS No 13393-93-6) 746 富 含 芳 烃 的 C 26-55 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons C 26-55,arom.Rich (CAS No 97722-04-8) 747 来 自 溶 剂 萃 取 的 轻 环 烷 烃 C 11-17 碳 氢 化 合 物, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 Hydrocarbons, C 11-17, solvent-extd light naphthenic (CAS No 97722-08-2), except if the full refining 34

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 748 来 自 加 氢 石 蜡 轻 馏 分 的 C 12-20 碳 氢 化 合 物, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Hydrocarbons, C 12-20, hydrotreated paraffinic, distn lights (CAS No 97675-86-0), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 749 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 1-3 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 1-3 (CAS No 68527-16-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 750 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 13-27 碳 氢 化 合 物, 来 自 溶 剂 提 取 的 轻 环 烷 751 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 13-30 碳 氢 化 合 物, 来 自 富 芳 烃 的 溶 剂 提 取 的 环 烷 馏 分 Hydrocarbons, C 13-27, solvent-extd light naphthenic (CAS No 97722-09-3), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 13-30, arom-rich, solvent-extd naphthenic distillate (CAS No 95371-04-3), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 752 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 1-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 1-4 (CAS No 68514-31-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 753 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 丁 烷 馏 分 C 1-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 1-4, debutanizer fraction (CAS No 68527-19-5), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 754 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 硫 C 1-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 1-4, sweetened (CAS No 68514-36-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 755 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 14-29 碳 氢 化 合 物, 来 自 溶 剂 提 取 的 轻 环 烷 756 来 自 加 氢 中 间 馏 分 的 轻 C 16-20 碳 氢 化 合 物, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 757 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 16-32 碳 氢 化 合 物, 来 自 富 芳 烃 的 溶 剂 提 取 的 环 烷 馏 分 758 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 17-30 碳 氢 化 合 物, 来 自 加 氢 蒸 馏 的 轻 馏 分 759 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 17-30 碳 氢 化 合 物, 来 自 加 氢 溶 剂 脱 沥 青 常 压 蒸 馏 的 残 液 的 轻 馏 分 760 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 17-40 碳 氢 化 合 物, 来 自 加 氢 溶 剂 脱 沥 青 蒸 馏 残 液 的 减 压 蒸 馏 轻 馏 分 761 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 20-50 碳 氢 化 合 物, 来 自 残 油 的 氢 化 减 压 馏 分 762 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 氢 化 的 溶 剂 脱 蜡 重 石 蜡 C 20-50 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 14-29, solvent-extd light naphthenic (CAS No 97722-10-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 16-20, hydrotreated middle distillate, distn Lights (CAS No 97675-85-9), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Hydrocarbons, C 16-32, arom rich, solvent-extd naphthenic distillate (CAS No 95371-05-4), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 17-30, hydrotreated distillates, distn Lights (CAS No 97862-82-3), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 17-30, hydrotreated solvent-deasphalted atm distn residue, distn lights (CAS No 97675-87-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 17-40, hydrotreated solvent-deasphalted distn residue, vacuum distn lights (CAS No 97722-06-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 20-50, residual oil hydrogenation vacuum distillate (CAS No 93924-61-9), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 20-50, solvent dewaxed heavy paraffinic, hydrotreated (CAS No 90640-95-2), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 763 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 C 20-58 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 20-58, hydrotreated (CAS No 97926-70-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 764 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 2-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 2-4 (CAS No 68606-25-7), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 765 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 富 C 3 的 C 2-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 2-4, C 3 -rich (CAS No 68476-49-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 35

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 766 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 脱 芳 构 化 C 27-42 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 27-42, dearomatised (CAS No 97862-81-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 767 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 27-42 环 烷 烃 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 27-42, naphthenic (CAS No 97926-71-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 768 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 脱 芳 构 化 C 27-45 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 27-45, dearomatised (CAS No 97926-68-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 769 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 27-45 碳 氢 化 合 物, 来 自 环 烷 减 压 蒸 馏 Hydrocarbons, C 27-45, naphthenic vacuum distn(cas No 97862-83-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 770 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 3 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 3 (CAS No 68606-26-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 771 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 3-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 3-4 (CAS No 68476-40-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 772 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 碳 氢 化 合 物, 来 自 富 C 3-4 的 石 油 馏 分 Hydrocarbons, C 3-4 -rich, petroleum distillate (CAS No 68512-91-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 773 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 37-65 碳 氢 化 合 物, 来 自 加 氢 脱 沥 青 的 减 压 蒸 馏 的 残 液 774 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 37-68 碳 氢 化 合 物, 来 自 脱 蜡 脱 沥 青 加 氢 的 减 压 蒸 馏 的 残 液 Hydrocarbons, C 37-65, hydrotreated deasphalted vacuum distn Residues (CAS No 95371-08-7), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 37-68, dewaxed deasphalted hydrotreated vacuum distn Residues (CAS No 95371-07-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 775 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 4 (CAS No 87741-01-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 776 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 1,3- 丁 二 烯 和 异 丁 烯 的 C 4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 4, 1,3 -butadiene- and isobutene-free (CAS No 95465-89-7), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 777 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 蒸 汽 裂 解 C 4 馏 分 的 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 4, steam-cracker distillate (CAS No 92045-23-3), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 778 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 4-5 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 4-5 (CAS No 68476-42-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 779 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 碳 氢 化 合 物, 来 自 溶 剂 脱 蜡 的 加 氢 裂 的 石 蜡 蒸 馏 残 液 Hydrocarbons, hydrocracked paraffinic distn residues, solvent-dewaxed (CAS No 93763-38-3), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 780 C 16-20 碳 氢 化 合 物, 来 自 溶 剂 脱 蜡 加 氢 裂 解 的 烷 烃 蒸 馏 残 液 Hydrocarbons,C 16-20, solvent-dewaxed hydrocracked paraffinic distn.residue (CAS No 97675-88-2) 781 氢 氟 酸 及 其 正 盐, 配 合 物 以 及 氢 氟 化 物 ( 表 3 中 的 氟 化 合 物 除 外 ) Hydrofluoric acid, its normal salts, its complexes and hydrofluorides with the exception of those given in table 3 782 氰 化 氢 及 其 盐 类 Hydrogen cyanide and its salts 783 8- 羟 喹 啉 及 其 硫 酸 盐 ( 表 3 中 的 8- 羟 喹 啉 及 其 硫 酸 盐 除 外 ) Hydroxy-8-quinoline and its sulphate, except for the uses provided in table 3 784 羟 嗪 Hydroxyzine [2-(2-(4-(p-chlore-α-phenylbenzyl)-1-piperazinyl) ethoxy)ethanol] 785 东 莨 菪 碱 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Hyoscine, its salts and derivatives 786 莨 菪 碱 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Hyoscyamine, its salts and derivatives 787 莨 菪 ( 叶 果 实 粉 和 草 药 制 剂 ) Hyoscyamus niger L. (leaves, seeds, powder and galenical preparations) 788 咪 唑 啉 -2- 硫 酮 Imidazolidine-thione (CAS No 96-45-7) 36

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 789 欧 前 胡 内 酯 Imperatorin (9-(3-methoxylbut-2-enyloxy)furo(3, 2-g) chromen-7-one) 790 无 机 亚 硝 酸 盐 类 ( 亚 硝 酸 钠 除 外 ) Inorganic nitrites, with the exception of sodium nitrite 791 2,5- 双 (1- 氮 杂 环 丙 烯 基 )-3,6- 二 丙 氧 基 -1,4- 苯 醌 Inproquone (2,5-bis (1-aziridinyl)-3,6-dipropoxy-1,4-benzoquinone) 792 碘 Iodine 793 碘 代 甲 烷 Iodomethane (CAS No 74-88-4) 794 碘 苯 腈 ; 4- 羟 基 -3,5- 二 碘 苯 甲 腈 Ioxynil (CAS No 1689-83-4) 795 吐 根 ( 根 粉 末 及 草 药 制 剂 ) Ipecacuanha (cephaelis ipecacuanha brot. And related species) (roots, powder and galenical preparations) 796 异 丙 二 酮 Iprodione (CAS No 36734-19-7) 797 丁 二 烯 含 量 大 于 或 等 于 0.1%(w/w) 的 异 丁 烷 Isobutane (CAS No 75-28-5), if it contains 0.1%(w/w) butadiene 798 亚 硝 酸 异 丁 酯 Isobutyl nitrite(cas No 542-56-3) 799 异 卡 波 肼 Isocarboxazide (1-benzyl-2-(6-methylisoxazol-3-ylcarbonyl) hydrazine) 800 异 美 汀 及 其 盐 类 Isometheptene (6-methyl-2-methylaminohept-5-ene) and its salts 801 异 丙 肾 上 腺 素 Isoprenaline (3,4-dihydroxy-α-(isopropylaminomethyl) benzyl alcohol) 802 稳 定 的 橡 胶 基 质 (2- 甲 基 -1,3- 丁 二 烯 ) Isoprene (stabilized) (2-methyl-1,3-butadiene) (CAS No 78-79-5) 803 硝 酸 异 山 梨 酯 Isosorbide dinitrate (1,4:3,6-dianhydrosorbitol 2,5-dinitrate) 804 异 噁 氟 草 Isoxaflutole (CAS No 141112-29-0) 805 叉 子 园 柏 的 叶 子, 精 油 及 其 草 药 制 剂 Juniperus sabina L. (leaves, essential oil and galenical preparations) 806 酮 康 唑 Ketoconazole 807 亚 胺 菌 Kresoxim-methyl (CAS No 143390-89-0) 808 铅 和 铅 化 合 物 Lead and its compounds 809 利 多 卡 因 Lidocaine 810 利 农 伦 Linuron (CAS No 330-55-2) 811 北 美 山 梗 菜 及 其 草 药 制 剂 Lobelia inflata L. And its galenical preparations 812 洛 贝 林 及 其 盐 类 Lobeline (2-(β-hydroxyphenethyl)-1-methyl-6-phenacylpiperidine) and its salts 813 润 滑 脂, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Lubricating greases (CAS No 74869-21-9), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 814 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 润 滑 油 Lubricating oils (CAS No 74869-22-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 37

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 815 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 来 自 原 油 的 石 蜡 润 滑 油 ( 石 油 ) Lubricating oils (petroleum), base oils, paraffinic (CAS No 93572-43-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 816 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 萃 取 脱 沥 青 脱 蜡 加 氢 处 理 的 碳 原 子 数 大 于 25 的 润 滑 油 ( 石 油 ) 817 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 中 性 油 基 高 粘 C 15-30 润 滑 油 ( 石 油 ) 818 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 萃 取 脱 蜡 加 氢 的 C 17-32 润 滑 油 ( 石 油 ) 819 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 的 溶 剂 萃 取 及 脱 蜡 的 C 17-35 润 滑 油 ( 石 油 ) 820 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 裂 解 溶 剂 脱 蜡 的 润 滑 油 ( 石 油 ) 821 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 18-40 润 滑 油, 以 溶 剂 脱 蜡 的 加 氢 裂 解 轻 馏 分 为 基 础 822 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 18-40 润 滑 油, 以 溶 剂 脱 蜡 的 加 氢 残 油 为 基 础 823 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 萃 取 脱 蜡 加 氢 的 C 20-35 润 滑 油 ( 石 油 ) 824 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 中 性 油 基 高 粘 C 20-50 润 滑 油 ( 石 油 ) 825 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 中 性 油 基 高 粘 C 20-50 润 滑 油 ( 石 油 ) 826 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 萃 取 脱 蜡 加 氢 的 C 24-50 润 滑 油 ( 石 油 ) 827 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 裂 解 非 芳 香 性 的 溶 剂 脱 石 蜡 处 理 的 润 滑 油 ( 石 油 ) Lubricating oils (petroleum), C>25, solvent-extd, deasphalted, dewaxed, hydrogenated (CAS No 101316-69-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 15-30, hydrotreated neutral oil-based (CAS No 72623-86-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 17-32, solvent-extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No 101316-70-5), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 17-35, solvent-extd, dewaxed, hydrotreated (CAS No 92045-42-6), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 18-27, hydrocracked solvent-dewaxed (CAS No 97488-95-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 18-40, solvent-dewaxed hydrocracked distillate-based (CAS No 94733-15-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 18-40, solvent-dewaxed hydrogenated raffinate-based (CAS No 94733-16-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 20-35, solvent-extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No 101316-71-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 20-50, hydrotreated neutral oil-based, high-viscosity (CAS No 72623-85-9), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 20-50, hydrotreated neutral oil-based (CAS No 72623-87-1), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 24-50, solvent-extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No 101316-72-7), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), hydrocracked nonarom solvent-deparaffined (CAS No 92045-43-7), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 828 麦 角 二 乙 胺 及 其 盐 类 Lysergide (N,N-diethyllysergamide; lysergic acid diethylamide) and its salts 829 孔 雀 石 绿 的 盐 酸 盐 和 草 酸 盐 Malachite green hydrochloride (CAS No 569-64-2) malachite green oxalate (CAS No 18015-76-4) 830 丙 二 腈 Malononitrile 831 甘 露 莫 司 汀 及 其 盐 类 Mannomustine (1,6-bis (2-chloroethylamino)-1,6-dideoxy-D-mannitol) and its salts 832 美 卡 拉 明 (3- 甲 氨 基 异 莰 烷 ) Mecamylamine (3-methylaminoisobornane) 38

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 833 美 非 氯 嗪 及 其 盐 类 Mefeclorazine (1-(o-chlorophenyl)-4-(3,4-dimethoxyphenethyl) piperazine) and its salts 834 美 芬 新 及 其 酯 类 Mephenesin (o-cresyl glyceryl ether; 3-(o-methylphenoxy)-1,2-propanediol) and its esters 835 甲 丙 氨 酯 Meprobamate (2-methyl-2-propyl-1,3-propanediol dicarbamate) 836 汞 和 汞 化 合 物 ( 表 4 中 的 汞 化 合 物 除 外 ) Mercury and its compounds, except those special cases included in table 4 837 聚 乙 醛 Metaldehyde 838 甲 胺 苯 丙 酮 及 其 盐 类 Metamfepramone (2-dimethylaminopropiophenone) and its salts 839 美 索 庚 嗪 及 其 盐 类 Metethoheptazine (4-ethoxycarbonyl-1,3-dimethyl-4-phenylhexamethylenimine) and its salts 840 二 甲 双 胍 及 其 盐 类 Metformin (1,1-dimethylbiguanide; N,N-dimethylguanylguanidine) and its salts 841 甲 醇 Methanol 842 美 沙 吡 林 及 其 盐 类 Methapyrilene (N,N-dimethyl-N'-(2-pyridyl)-N'-(2-thenyl) ethylenediamine) and its salts 843 美 庚 嗪 及 其 盐 类 Metheptazine (4-carbomethoxy-1,2-dimethyl-4-phenylhexamethylenimine) and its salts 844 美 索 巴 莫 Methocarbamol 845 甲 氨 嘌 呤 Methotrexate (N-[p-[(2, 4-diamino-6-pteridylmethyl) methylamino] benzoyl]-l-(+)-glutamic acid) 846 甲 氧 基 乙 酸 Methoxyacetic acid (CAS No 625-45-6) 847 异 氰 酸 甲 酯 Methyl isocyanate (CAS No 624-83-9) 848 反 式 -2- 丁 烯 酸 甲 基 酯 Methyl trans-2-butenoate (CAS No 623-43-8) 849 ( 亚 甲 基 双 (4,1- 亚 苯 基 偶 氮 (1-(3-( 二 甲 基 氨 基 ) 丙 基 )-1,2- 二 氢 化 -6- 羟 基 -4- 甲 基 -2- 氧 代 嘧 啶 -5,3- 二 基 )))-1,1 - 二 吡 啶 盐 的 二 氯 化 物 二 盐 酸 化 物 850 甲 基 丁 香 酚, 除 天 然 香 料 含 有 并 在 产 品 中 含 量 不 大 于 以 下 浓 度 外 : (a) 0.01% 香 精 中 含 量 ; (b) 0.004% 古 龙 水 中 含 量 ; (c) 0.002% 香 脂 中 含 量 ; (d) 0.001% 淋 洗 类 产 品 ; (e) 0.0002% 其 它 驻 留 类 产 品 和 口 腔 卫 生 产 品 (Methylenebis(4,1-phenylenazo(1-(3-(dimethylamino)propyl)-1,2-dihydro- 6-hydroxy-4-methyl-2-oxopyridine-5,3-diyl)))-1,1 -dipyridinium dichloride dihydrochloride(ec No 401-500-5) Methyleugenol (CAS No 93-15-2) except for normal content in the natural essences used and provided that the concentration does not exceed: (a) 0.01% in fine fragrance; (b) 0.004% in eau de toilette; (c) 0.002% in fragrance cream; (d) 0.001% in rinse-off products; (e) 0.0002% in other leave-on products and oral hygiene products 851 乙 酸 ( 甲 基 -ONN- 氧 化 偶 氮 基 ) 甲 酯 (Methyl-ONN-azoxy)methyl acetate (CAS No 592-62-1) 852 甲 基 环 氧 乙 烷 Methyloxirane (CAS No 75-56-9) 853 哌 甲 酯 及 其 盐 类 Methylphenidate (methyl α-phenyl-2-piperid-2-ylacetate) and its salts 854 甲 乙 哌 酮 及 其 盐 类 Methyprylon (3,3-diethyl-5-methyl-2,4-piperidinedione) and its salts 855 甲 硝 唑 Metronidazole 856 美 替 拉 酮 Metyrapone (2-methyl-1,2-dipyrid-3-yl-1-propanone) 857 矿 石 棉, [ 不 规 则 晶 体 排 列, 且 碱 金 属 氧 化 物 和 碱 土 金 属 氧 化 物 (Na 2 O + Mineral wool,with the exception of those specified elsewhere in this Annex;[Man-made vitreous 39

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 K 2 O + CaO + MgO + BaO) 含 量 大 于 18%( 以 重 量 计 ) 的 人 造 玻 璃 质 ( 硅 酸 盐 ) 纤 维 ], 在 本 附 录 中 别 处 详 细 说 明 的 那 些 除 外 (silicate) fibres with random orientation with alkaline oxide and alkali earth oxide (Na 2 O+K 2 O+CaO+MgO+BaO)content greater than 18% by weight] 858 莫 非 布 宗 Mofebutazone (4-butyl-1-phenyl-3,5-pyrazolidinedione) 859 禾 草 敌 Molinate (ISO) (CAS No 2212-67-1) 860 久 效 磷 Monocrotophos (CAS No 6923-22-4) 861 灭 草 隆 Monuron (CAS No 150-68-5) 862 吗 啉 及 其 盐 类 Morpholine (diethyleneimideoxide) and its salts 863 吗 啉 -4- 碳 酰 氯 Morpholine-4-carbonyl chloride (CAS No 15159-40-7) 864 间 苯 二 胺 及 其 盐 类 m-phenylenediamine and its salts (CAS No 108-45-2) 865 二 异 氰 酸 间 - 甲 苯 亚 基 酯 m-tolylidene diisocyanate (CAS No 26471-62-5) 866 [( 间 - 甲 苯 氧 基 ) 甲 基 ] 环 氧 乙 烷 [(m-tolyloxy)methyl]oxirane (CAS No 2186-25-6) 867 腈 菌 唑, 2-(4- 氯 苯 基 )-2-(1H-1,2,4- 三 唑 -1- 基 甲 基 ) 己 腈 Myclobutanil, 2-(4-chlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl methyl)hexanenitrile (CAS No 88671-89-0) 868 N-(3- 氨 甲 酰 基 -3,3- 二 苯 丙 基 )-N,N- 二 异 丙 基 甲 基 铵 盐 类 例 如 : 异 丙 碘 铵 N-(3-carbamoyl-3,3-diphenylpropyl)-N,N-diisopropylmethylammonium salts, e.g. Isopropamide iodide 869 N-( 三 氯 甲 基 硫 代 )-4- 环 己 烯 -1,2- 联 羧 酰 胺 ( 克 霉 丹 ) N-(trichloromethylthio)-4-cyclohexene-1,2-dicarboximide (captan) 870 N-( 三 氯 甲 硫 基 ) 邻 苯 二 甲 酰 亚 胺 N-(trichloromethylthio)phthalimide (CAS No 133-07-3) 871 N,N,N,N - 四 缩 水 甘 油 基 -4,4 - 二 氨 基 -3,3 - 二 乙 基 二 苯 基 甲 烷 N,N,N,N -tetraglycidyl-4,4 -diamino-3,3 -diethyldiphenylmethane (CAS No 130728-76-6) 872 N,N,N,N - 四 甲 基 -4,4 - 二 苯 氨 基 甲 烷 N,N,N,N -tetramethyl-4,4 -methylendianiline(cas No 101-61-1) 873 N,N -(( 甲 基 亚 氨 基 ) 二 乙 烯 ) 双 ( 乙 基 二 甲 基 氨 ) 盐, 如 : 阿 扎 溴 铵 N,N -[(methylimino) diethylene] bis (ethyldimethylammonium) salts, e.g. Azamethonium bromide 874 N,N - 五 甲 亚 基 双 ( 三 甲 基 铵 ) 盐, 如 : 五 甲 溴 铵 N,N -pentamethylenebis (trimethylammonium) salts, e.g. Pentamethonium bromide 875 N,N- 双 (2- 氯 乙 基 ) 甲 胺 -N- 氧 化 物 及 其 盐 类 N,N-bis(2-chloroethyl)methylamine N-oxide and its salts 876 N,N- 二 甲 基 乙 酰 胺 N,N-dimethylacetamide (CAS No 127-19-5) 877 N,N- 二 甲 基 苯 胺 N,N-dimethylaniline (CAS No 121-69-7) 878 N,N- 二 甲 基 苯 胺 四 ( 戊 氟 化 苯 基 ) 硼 酸 盐 N,N-dimethylanilinium tetrakis (pentafluorophenyl)borate (CAS No 118612-00-3) 879 N,N- 二 甲 基 甲 酰 胺 N,N-dimethylformamide (CAS No 68-12-2) 880 N,N - 六 甲 亚 基 双 ( 三 甲 基 铵 ) 盐, 如 : 六 甲 溴 铵 N,N'-hexamethylenebis(trimethylammonium) salts, e g hexamethonium bromide 881 N-[2-(3- 乙 酰 基 -5- 硝 基 噻 吩 -2- 基 偶 氮 )-5- 二 乙 基 氨 基 苯 基 ] 乙 酰 胺 N-[2-(3-acetyl-5-nitrothiophen-2-ylazo)-5-diethylaminophenyl] acetamide (EC No 416-860-9) 882 N -(4- 氯 - 邻 - 甲 苯 基 )N,N- 二 甲 基 甲 脒 - 氢 氯 化 物 N -(4-chloro-o-tolyl)-N,N-dimethylformamidine monohydrochloride (CAS No 19750-95-9) 883 N-2- 萘 基 苯 胺 N-2-naphthylaniline (CAS No 135-88-6) 40

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 884 N-5- 氯 苯 哑 唑 -2- 基 乙 酰 胺 N-5-chlorobenzoxazol-2-ylacetamide 885 烯 丙 吗 啡 及 其 盐 类 和 醚 类 Nalorphine (N-allylnormorphine; N-allyl-N-desmethylmorphine), its salts and ethers 886 萘 甲 唑 啉 及 其 盐 类 Naphazoline [2-(1-naphthylmethyl)-2-imidazoline] and its salts 887 溶 剂 精 制 加 氢 脱 硫 的 重 石 脑 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 888 萘 Naphthalene (CAS No 91-20-3) Naphtha (petroleum), solvent-refined hydrodesulfurised heavy (CAS No 97488-96-5), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 889 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 处 理 的 重 环 烷 油 ( 石 油 ) Naphthenic oils (petroleum), catalytic dewaxed heavy (CAS No 64742-68-3), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 890 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 处 理 的 轻 环 烷 油 ( 石 油 ) Naphthenic oils (petroleum), catalytic dewaxed light (CAS No 64742-69-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 891 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 复 合 脱 蜡 处 理 的 重 环 烷 油 ( 石 油 ) Naphthenic oils (petroleum), complex dewaxed heavy (CAS No 64742-75-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 892 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 复 合 脱 蜡 处 理 的 轻 环 烷 油 ( 石 油 ) Naphthenic oils (petroleum), complex dewaxed light (CAS No 64742-76-3), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 893 麻 醉 药 类 ( 凡 是 中 华 人 民 共 和 国 药 政 法 规 定 管 制 的 麻 醉 药 品 品 种 ) Narcotics, natural and synthetic controlled by the Drug Administration Law of the People's Republic of China 894 N- 环 己 基 -N- 甲 氧 基 -2,5- 二 甲 基 -3- 糠 酰 胺 N-cyclohexyl-N-methoxy-2,5-dimethyl-3-furamide (CAS No 60568-05-0) 895 钕 和 钕 盐 类 Neodymium and its salts 896 新 斯 的 明 及 其 盐 类, 如 溴 新 斯 的 明 Neostigmine and its salts (e.g.neostigmine bromide ) 897 镍 Nickel (CAS No 7440-02-0) 898 碳 酸 镍 Nickel carbonate (CAS No 3333-67-3) 899 二 氢 氧 化 镍 Nickel dihydroxide (CAS No 12054-48-7) 900 二 氧 化 镍 Nickel dioxide (CAS No 12035-36-8) 901 一 氧 化 镍 Nickel monoxide (CAS No 1313-99-1) 902 硫 酸 镍 Nickel sulphate (CAS No 7786-81-4) 903 硫 化 镍 Nickel sulphide (CAS No 16812-54-7) 904 尼 古 丁 及 其 盐 类 Nicotine [3- (1-methyl-2-pyrrolidyl) pyridine] and its salts 905 硝 基 苯 Nitrobenzene 906 硝 基 甲 酚 类 及 其 碱 金 属 盐 Nitrocresols and their alkali metal salts 907 咔 唑 的 硝 基 衍 生 类 Nitroderivatives of carbazole 41

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 908 除 草 醚 Nitrofen (CAS No 1836-75-5) 909 呋 喃 妥 因 Nitrofurantoin (1-(5-nitro-2-furfurylideneamino)-hydantoin) 910 亚 硝 胺 Nitrosamines 911 亚 硝 基 二 丙 胺 Nitrosodipropylamine (CAS No 621-64-7) 912 硝 基 芪 ( 硝 基 1,2 二 苯 乙 烯 ) 类, 它 们 的 同 系 物 和 衍 生 物 Nitrostilbenes, their homologues and their derivatives 913 硝 羟 喹 啉 及 其 盐 类 Nitroxoline (5-nitro-8-quinolinol) and its salts 914 N- 甲 基 乙 酰 胺 N-Methylacetamide (CAS No 79-16-3) 915 N- 甲 基 甲 酰 胺 N-Methylformamide (CAS No 123-39-7) 916 壬 基 苯 酚 支 链 4- 壬 基 苯 酚 Nonylphenol (CAS No 25154-52-3) 4-nonylphenol, branched (CAS No 84852-15-3) 917 去 甲 肾 上 腺 素 及 其 盐 类 Noradrenaline (norepinephrine) and its salts 918 那 可 丁 及 其 盐 类 Noscapine [(-)-1-(6, 7-dimethoxy-3-phthalidyl) -8-methoxy-2-methyl-6,7- methylenedioxy-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline] and its salts 919 O,O -( 乙 烯 基 甲 基 硅 烯 ) 二 [(4- 甲 基 -2- 酮 )] 肟 O,O -(ethenylmethylsilylene) di[(4-methylpentan-2-one) oxime](ec No 421-870-1) 920 O,O - 二 乙 酰 基 -N- 烯 丙 基 -N- 去 甲 基 吗 啡 O,O -diacetyl-n-allyl-n-normorphine 921 O,O - 二 乙 基 -O-(4- 硝 基 苯 基 ) 硫 代 磷 酸 酯 ( 对 硫 磷 ) O,O -diethyl O-4-nitrophenyl phosphorothioate (parathion-iso) 922 邻 - 茴 香 胺 ( 甲 氧 基 苯 胺 ; 氨 基 苯 甲 醚 ) o-anisidine (CAS No 90-04-0) 923 奥 他 莫 辛 Octamoxin (1-(1-methylheptyl)-hydrazine) and its salts 924 辛 戊 胺 Octamylamine (2-isoamylamino-6-methylheptane) and its salts 925 奥 托 君 及 其 盐 类 Octodrine (1,5-dimethylhexylamine; 2-amino-6-methylheptane) and its salts 926 邻 - 联 ( 二 ) 茴 香 胺 基 偶 氮 染 料 o-dianisidine based azo dyes 927 雌 激 素 类 Oestrogens 928 月 桂 树 籽 油 Oil from the seeds of Laurus nobilis L. 929 欧 夹 竹 桃 苷 Oleandrin 930 邻 苯 二 胺 及 其 盐 类 o-phenylenediamine and its salts 931 邻 - 联 甲 苯 胺 基 染 料 o-tolidine based dyes 932 稻 思 达 Oxadiargyl (ISO) (CAS No 39807-15-3) 933 ( 乙 二 酰 双 亚 氨 乙 烯 ) 双 [( 邻 - 氯 苯 基 ) 二 乙 基 铵 ] 盐, 如 : 安 贝 氯 铵 (Oxalylbisiminoethylene) bis [(o-chlorobenzyl) diethylammonium]salts, e.g. ambenomium chloride 934 奥 沙 那 胺 及 其 衍 生 物 Oxanamide (2,3-epoxy-2-ethylhexanamide) and its derivatives 42

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 935 环 氧 乙 烷 甲 醇, 4- 甲 苯 磺 酸 盐 (S)- Oxiranemethanol, 4-methylbenzene-sulfonate, (S)- (CAS No 70987-78-9) 936 羟 芬 利 定 及 其 盐 类 Oxpheneridine (ethyl ester of 1-(β-hydroxyphenethyl)-4-phenylpiperidine-4- carboxylic acid) and its salts 937 氧 代 双 ( 氯 甲 烷 ), 双 ( 氯 甲 基 ) 醚 Oxybis[chloromethane],bis (Chloromethyl) ether (CAS No 542-88-1) 938 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 处 理 的 重 石 蜡 油 ( 石 油 ) Paraffin oils (petroleum), catalytic dewaxed heavy (CAS No 64742-70-7), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 939 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 处 理 的 轻 石 蜡 油 ( 石 油 ) Paraffin oils (petroleum), catalytic dewaxed light (CAS No 64742-71-8), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 940 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 的 脱 蜡 重 石 蜡 油 ( 石 油 ) Paraffin oils (petroleum), solvent-refined dewaxed heavy (CAS No 92129-09-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 941 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 褐 煤 高 温 煤 焦 油 Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar (CAS No 92045-71-1), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 942 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 活 性 炭 处 理 的 褐 煤 高 温 煤 焦 油 943 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 粘 土 处 理 的 褐 煤 高 温 煤 焦 油 944 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 加 氢 处 理 的 褐 煤 高 温 煤 焦 油 945 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 硅 酸 处 理 的 褐 煤 高 温 煤 焦 油 Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar, carbon-treated (CAS No 97926-76-6), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar, clay-treated (CAS No 97926-77-7), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar, hydrotreated (CAS No 92045-72-2), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar, silicic acid-treated (CAS No 97926-78-8), if they contain> 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 946 帕 拉 米 松 Paramethasone (6α-fluoro-16α-methylpregna-1,4-diene-11β,17,21-triol-3,20-dione) 947 对 乙 氧 卡 因 及 其 盐 类 Parethoxycaine (2-diethylaminoethyl ester of pethoxybenzoic acid) and its salts 948 p- 氯 三 氯 甲 基 苯 p-chlorobenzotrichloride (CAS No 5216-25-1) 949 石 榴 皮 碱 ( 异 石 榴 皮 碱 ) 及 其 盐 类 Pelletierine (isopelletierine) and its salts 950 匹 莫 林 及 其 盐 类 Pemoline (2-amino-5-phenyl-2-oxazolin-4-one) and its salts 951 五 氯 乙 烷 Pentachloroethane 952 五 氯 苯 酚 Pentachlorophenol (CAS No 87-86-5) 953 戊 四 硝 酯 Pentaerithrityl tetranitrate (pentaerythritol tetranitrate) 954 秘 鲁 香 酯 Peru balsam(inci name: Myroxylon pereirae; CAS No 8007-00-9) 955 陪 曲 氯 醛 Petrichloral (1,1',1",1"'-(neopentanetetryltetraoxy) tetrakis (2,2,2-trichloroethanol)) 956 矿 脂, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Petrolatum (CAS No 8009-03-8), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 43

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 957 氧 化 铝 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 958 活 性 炭 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 959 粘 土 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 960 加 氢 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 961 氧 化 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 962 硅 酸 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 963 石 油 Petroleum (CAS No 8002-05-9) Petrolatum (petroleum), alumina-treated (CAS No 85029-74-9), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), carbon-treated (CAS No 97862-97-0), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), clay-treated (CAS No 100684-33-1), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), hydrotreated (CAS No 92045-77-7), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), oxidised (CAS No 64743-01-7), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), silicic acid-treated (CAS No 97862-98-1), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 964 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 液 化 石 油 气 Petroleum gases, liquefied (CAS No 68476-85-7), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 965 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 硫 液 化 石 油 气 Petroleum gases, liquefied, sweetened (CAS No 68476-86-8), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 966 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 硫 C 4 馏 分 液 化 石 油 气 Petroleum gases, liquefied, sweetened, C 4 fraction (CAS No 92045-80-2), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 967 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 产 品, 来 自 炼 油 厂 气 油 Petroleum products, refinery gases (CAS No 68607-11-4), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 968 醋 醯 尿 素 苯 Phenacemide 969 非 那 二 醇 Phenaglycodol 970 芬 美 曲 秦 及 其 衍 生 物 和 盐 类 Phenmetrazine (3-methyl-2-phenylmorpheline) its derivatives and salts 971 苯 酚 Phenol (CAS No 108-95-2) 972 吩 噻 秦 及 其 化 合 物 Phenothiazine (dibenzoparathiazine; thiodiphenylamine) and its compounds 973 苯 丙 氨 酯 Phenprobamate (3-phenylpropyl carbamate) 974 苯 丙 香 豆 素 Phenprocoumon (4-hydroxy-3-(1-phenylpropyl) coumarin) 975 保 泰 松 Phenylbutazone (4-butyl-2,2-diphenyl-3,5-pyrazolidinedione) 976 磷 胺 ; 大 灾 虫 Phosphamidon (CAS No 13171-21-6) 977 磷 及 金 属 磷 化 物 Phosphorus and metal phosphides 978 毒 扁 豆 Physostigma venenosum balf 979 商 陆 及 其 制 剂 Phytolacca spp. and their preparations 44

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 980 苦 味 酸 (2,4,6- 三 硝 基 苯 酚 ) Picric acid (2,4,6-trinitrophenol) 981 印 防 己 毒 素 Picrotoxin 982 毛 果 云 香 碱 及 其 盐 类 Pilocarpine (5-((4-ethyl-2,3,4,5-tetrahydrofuran-5-on-3-yl) methyl)-1-methylimidazole) and its salts 983 毛 果 芸 香 及 其 草 药 制 剂 Pilocarpus jaborandi holmes and its galenical preparations 984 匹 哌 氮 酯 及 其 盐 类 Pipazetate (2-(2-piperid-1-ylethoxy) ethyl ester of 10H-pyrido (3,2-b)(1,4) benzothiazine 10-carboxylic acid ) and its salts 985 哌 苯 甲 醇 及 其 盐 类 Pipradrol (α-piperid-2-ylbenzhydrol) and its salts 986 哌 库 碘 铵 Piprocurarium 987 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青 Pitch (CAS No 61789-60-4) if it contains >0.005%((w/w))benzo[a]pyrene 988 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 热 处 理 的 高 温 煤 焦 油 Pitch, coal tar, high-temp, heat-treated (CAS No 121575-60-8), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 989 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 高 温 煤 焦 油 次 级 馏 分 Pitch, coal tar, high-temp, secondary (CAS No 94114-13-3), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 990 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 低 温 煤 焦 油 Pitch, coal tar, low-temp(cas No 90669-57-1), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 991 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 热 处 理 的 低 温 煤 焦 油 Pitch, coal tar, low-temp, heat-treated (CAS No 90669-58-2), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 992 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 氧 化 的 低 温 煤 焦 油 Pitch, coal tar, low-temp, oxidised (CAS No 90669-59-3), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 993 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 煤 焦 油 - 石 油 Pitch, coal tar-petroleum (CAS No 68187-57-5), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 994 甲 硫 泊 尔 定 Poldine methylsulfate (2-benzilyloxymethyl-1,1-dimethylpyrrolidinium methosulfate) 995 溴 酸 钾 Potassium bromate (CAS No 7758-01-2) 996 对 氨 基 苯 乙 醚 (4- 乙 氧 基 苯 胺 ) p-phenetidine (4-ethoxyaniline)(CAS No 156-43-4) 997 普 莫 卡 因 Pramocaine 998 丙 磺 舒 Probenecid (p-(dipropylsulfamoyl) benzoic acid) 999 普 鲁 卡 因 胺 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Procainamide (p-amino-n-(2-diethylaminoethyl) benzamide), its salts and derivatives 1000 孕 激 素 类 Progestogens 1001 硝 酸 甘 油 ( 丙 三 醇 三 硝 酸 酯 ) Propane-1,2,3-triyl trinitrate 1002 克 螨 特 Propargite (ISO) (CAS No 2312-35-8) 1003 丙 帕 硝 酯 Propatylnitrate (2-ethyl-2-(hydroxymethyl)-1,3-propanediol trinitrate 1,1,1-trisnitrato methylpropane) 1004 丙 唑 嗪 Propazine (CAS No 139-40-2) 1005 丙 醇 酸 内 酯 Propiolactone (CAS No 57-57-8) 45

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1006 异 丙 安 替 比 林 Propyphenazone (4-isopropyl-2, 3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolin-5-one) 1007 氯 甲 丙 炔 基 苯 甲 酰 胺 Propyzamide (CAS No 23950-58-5) 1008 桂 樱 ( 樱 桂 水 ) Prunus laurocerasus L. ('cherry laurel water') 1009 赛 洛 西 宾 Psilocybine [3-(2-dimethylaminoethyl) indol-4-yl dihydrogen phosphate] 1010 [( 对 - 甲 苯 氧 基 ) 甲 基 ] 环 氧 乙 烷 [(p-tolyloxy)methyl]oxirane (CAS No 2186-24-5) 1011 吡 蚜 酮 Pymetrozine (ISO) (CAS No 123312-89-0) 1012 除 虫 菊 及 其 草 药 制 剂 Pyrethrum album L. And its galenical preparations 1013 吡 硫 鎓 钠 Pyrithione sodium (INNM) 1014 焦 棓 酚 Pyrogallol 1015 一 水 化 膦 酸 (R)-α- 苯 乙 铵 (-)-(1R,2S)-(1,2- 环 丙 ) 酯 (R)-α-phenylethylammonium (-)-(1R,2S)-(1,2-epoxypropyl)phosphonate monohydrate (CAS No 25383-07-7) 1016 (R)-5- 溴 -3-(1- 甲 基 -2- 吡 咯 ) (R)-5-bromo-3-(1-methyl-2-pyrrolidinyl methyl)-1h-indole (CAS No 143322-57-0) 1017 R-1- 氯 -2,3- 环 氧 丙 烷 R-1-Chloro-2,3-epoxypropane (CAS No 51594-55-9) 1018 R-2,3- 环 氧 -1- 丙 醇 R-2,3-Epoxy-1-propanol (CAS No 57044-25-4) 1019 放 射 性 物 质 (1) Radioactive substances (1) 1020 含 饱 和 及 不 饱 和 C 3-5 但 不 含 丁 二 烯 的 残 油 ( 石 油 ), 来 自 蒸 汽 裂 解 C 4 馏 分 的 乙 酸 亚 铜 铵 萃 取 物 1021 萝 芙 木 生 物 碱 类 及 其 盐 类 Rauwolfia serpentina alkaloids and their salts Raffinates (petroleum), steam-cracked C 4 fraction cuprous ammonium acetate extn, C 3-5 and C 3-5 unsatd, butadiene-free (CAS No 97722-19-5) 1022 苯 乙 酮, 甲 醛, 环 己 胺, 甲 醇 和 乙 酸 的 反 应 产 物 Reaction product of acetophenone, formaldehyde, cyclohexylamine, methanol and acetic acid(ec No 406-230-1) 1023 石 油 残 油 Residual oils (petroleum) (CAS No 93821-66-0) 1024 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 活 性 炭 处 理 的 溶 剂 脱 蜡 的 残 油 ( 石 油 ) Residual oils (petroleum), carbon-treated solvent-dewaxed (CAS No 100684-37-5), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1025 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 的 石 油 残 油 Residual oils (petroleum), catalytic dewaxed (CAS No 91770-57-9), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1026 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), clay-treated (CAS No 64742-41-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1027 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 溶 剂 脱 蜡 的 残 油 ( 石 油 ) 1028 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 解 酸 处 理 及 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 残 油 ( 石 油 ) Residual oils (petroleum), clay-treated solvent-dewaxed (CAS No 100684-38-6), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Residual oils (petroleum), hydrocracked acid-treated solvent-dewaxed (CAS No 92061-86-4), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 46

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1029 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), hydrotreated (CAS No 64742-57-0), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1030 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 溶 剂 脱 蜡 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), hydrotreated solvent dewaxed (CAS No 90669-74-2), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1031 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 沥 青 处 理 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), solvent deasphalted (CAS No 64741-95-3), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1032 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), solvent-dewaxed (CAS No 64742-62-7), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1033 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), solvent-refined (CAS No 64742-01-4), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1034 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 煤 焦 油 残 渣, 来 自 杂 酚 油 蒸 馏 Residues (coal tar), creosote oil distn., if it contains > 0.005 %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No 92061-93-3) 1035 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 液 体 溶 剂 萃 取 的 煤 残 留 物 Residues (coal), liq solvent extn(cas No 94114-46-2), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 1036 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 来 自 烷 基 化 分 流 塔 的 富 C 4 石 油 残 渣 Residues (petroleum), alkylation splitter, C 4 -rich (CAS No 68513-66-6), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 1037 催 化 重 整 分 镏 塔 残 渣 蒸 镏 的 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), catalytic reformer fractionator residue distn. (CAS No 68478-13-7) 1038 含 稠 环 芳 烃 的 焦 化 洗 涤 塔 处 理 物 的 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), coker scrubber,condensed-ring-arom.-contg (CAS No 68783-13-1) 1039 重 焦 化 减 压 蒸 馏 的 低 沸 点 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), heavy coker and light vacuum (CAS No 68512-61-8) 1040 重 焦 化 柴 油 及 减 压 蒸 馏 柴 油 的 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), heavy coker gas oil and vacuum gas oil (CAS No 68478-17-1) 1041 减 压 蒸 馏 的 低 沸 点 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), light vacuum (CAS No 68512-62-9) 1042 蒸 汽 裂 解 低 沸 点 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), steam-cracked light (CAS No68513-69-9) 1043 初 馏 低 硫 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), topping plant,low-sulfur(cas No 68607-30-7) 1044 常 压 塔 处 理 的 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),atm.tower (CAS No 64741-57-7) 1045 常 压 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),atmospheric (CAS No 68333-22-2) 1046 催 化 裂 解 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),catalytic cracking (CAS No 92061-97-7) 1047 催 化 重 整 分 镏 塔 处 理 的 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),catalytic reformer fractionator (CAS No 64741-67-9) 1048 加 氢 裂 解 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),hydrocracked (CAS No 64741-75-9) 1049 加 氢 脱 硫 常 压 塔 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),hydrodesulfurised atmospheric tower (CAS No 64742-78-5) 1050 加 氢 蒸 汽 裂 解 石 脑 油 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),hydrogenated steam-cracked naphtha (CAS No 92062-00-5) 1051 蒸 汽 裂 解 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked (CAS No 64742-90-1) 1052 蒸 汽 裂 解 热 裂 解 石 脑 油 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked heat-soaked naphtha (CAS No 93763-85-0) 47

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1053 蒸 汽 裂 解 石 脑 油 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked naphtha distn. (CAS No 92062-04-9) 1054 蒸 汽 裂 解 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked,distillates (CAS No 90669-75-3) 1055 蒸 汽 裂 解 的 树 脂 状 塔 底 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked,resinous (CAS No 68955-36-2) 1056 热 裂 解 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),thermal cracked (CAS No64741-80-6) 1057 减 压 蒸 馏 的 低 沸 点 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),vacuum,light (CAS No 90669-76-4) 1058 蒸 汽 裂 解 及 热 处 理 的 残 液 ( 石 油 ) Residues, steam cracked, thermally treated (CAS No 98219-64-8) 1059 间 苯 二 酚 二 缩 水 甘 油 醚 Resorcinol diglycidyl ether (CAS No 101-90-6) 1060 (S)-2,3- 二 氢 -1H- 吲 哚 - 羧 酸 (S)-2,3-Dihydro-1H-indole-carboxylic acid (CAS No 79815-20-6) 1061 黄 樟 素 ( 黄 樟 脑 ), [ 当 加 入 化 妆 品 中 的 天 然 成 分 中 含 有, 且 不 超 过 如 下 浓 度 时 除 外 : 化 妆 品 成 品 中 100mg/kg; 牙 齿 及 口 腔 卫 生 用 品 中 50mg/kg( 专 供 儿 童 使 用 的 牙 膏 中 禁 止 使 用 )] Safrole except for normal content in the natural essences used and provided the concentration does not exceed: 100mg/kg in the finished product; 50mg/kg in products for dental and oral hygiene, and provided that safrole is not present in toothpastes intended specifically for children 1062 4,4 - 碳 亚 氨 基 双 (N,N- 二 甲 基 苯 胺 ) 的 盐 Salts of 4,4 -carbonimidoyl bis(n,n-dimethylaniline) 1063 O- 烷 基 二 硫 代 碳 酸 的 盐 类 Salts of O-alkyldithiocarbonic acids 1064 邻 - 联 ( 二 ) 茴 香 胺 的 盐 Salts of o-dianisidine 1065 种 子 藜 芦 ( 沙 巴 草 )( 种 子 和 草 药 制 剂 ) Schoenocaulon officinale Lind. (seeds and galenical preparations) 1066 仲 链 烷 胺 和 仲 链 烷 醇 胺 类 和 它 们 的 盐 类 Secondary alkyl and alkanolamine and their salts 1067 硒 及 其 化 合 物 ( 表 3 中 在 限 定 条 件 下 使 用 的 二 硫 化 硒 除 外 ) Selenium and its compounds with the exception of selenium disulphide under the conditions set out under the reference in table 3 1068 西 玛 津 Simazine (CAS No 122-34-9) 1069 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1070 酸 处 理 的 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1071 活 性 炭 处 理 的 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1072 粘 土 处 理 的 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1073 加 氢 的 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Slack wax (petroleum) (CAS No 64742-61-6), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), acid-treated (CAS No 90669-77-5), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), carbon-treated (CAS No 100684-49-9), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), clay-treated (CAS No 90669-78-6), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), hydrotreated (CAS No 92062-09-4), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 1074 低 熔 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 Slack wax (petroleum), low-melting (CAS No 92062-10-7), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 48

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 不 是 致 癌 物 1075 活 性 炭 处 理 的 低 熔 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1076 粘 土 处 理 的 低 熔 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1077 加 氢 的 低 溶 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1078 硅 酸 处 理 的 低 熔 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Slack wax (petroleum), low-melting, carbon-treated (CAS No 97863-04-2), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), low-melting, clay-treated (CAS No 97863-05-3), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), low-melting, hydrotreated (CAS No 92062-11-8), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), low-melting, silicic acid-treated (CAS No 97863-06-4), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 1079 2-(1- 羟 甲 基 环 己 基 ) 乙 酸 钠 Sodium hexacyclonate (sodium 2-(1-hydroxymethylcyclohexyl)acetate) 1080 龙 葵 及 其 草 药 制 剂 Solanum nigrum L. And its galenical preparations 1081 司 巴 丁 及 其 盐 类 Sparteine and its salts 1082 螺 内 酯 Spironolactone (17-hydroxy-7-mercapto-3-oxo-17α-pregn-4-eno-21-carboxylic acid r-tactone 7-acetate) 1083 乳 酸 锶 Strontium lactate 1084 硝 酸 锶 Strontium nitrate 1085 多 羧 酸 锶 Strontium polycarboxylate 1086 羊 角 拗 质 素 及 其 糖 苷 配 基 以 及 相 应 的 衍 生 物 Strophantines, their aglucones and their respective derivatives 1087 羊 角 拗 及 其 草 药 制 剂 Strophantus species and their galenical preparations 1088 士 的 宁 及 其 盐 类 Strychnine and its salts 1089 马 钱 子 和 它 的 草 药 制 剂 Strychnos species and their galenical preparations 1090 具 有 雄 激 素 效 应 的 物 质 Substances with androgenic effect 1091 丁 二 腈 ( 琥 珀 腈 ) Succinonitrile 1092 草 克 死 Sulfallate (CAS No 95-06-7) 1093 磺 砒 酮 Sulfinpyrazone (1,2-diphenyl-4-(2-phenylsulfinylethyl)-3,5-pyrazolidinedione) 1094 磺 胺 类 药 物 ( 磺 胺 和 其 氨 基 的 一 个 或 多 个 氢 原 子 被 取 代 的 衍 物 ) 及 其 盐 类 Sulphonamides (sulphanilamide and its derivatives obtained by substitution of one or more H-atoms of the -NH 2 groups) and their salts 1095 舒 噻 美 Sultiame (sulthiane; [2-(p-sulfamoylphenyl) tetrahydro-1,2-thiazine 1,1-dioxide]) 1096 对 中 枢 神 经 系 统 起 作 用 的 拟 交 感 胺 类 和 中 国 卫 生 部 发 布 的 管 制 精 神 类 药 品 ( 咖 啡 因 除 外 ) Sympathicomimetic amines acting on the central nervous system and the medicins, natural and synthetic, controlled by the Drug Administration Law of the People's Republic of China (except caffien) 49

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1097 合 成 箭 毒 类 Synthetic curarizants 1098 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解 澄 清 油 及 热 裂 解 分 馏 回 流 接 收 器 的 减 压 渣 油 1099 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 石 油 催 化 裂 解 的 馏 分 及 催 化 裂 解 石 脑 油 馏 分 吸 收 塔 1100 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解 馏 分 及 石 脑 油 的 稳 定 塔 1101 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解 石 脑 油 稳 定 吸 收 塔 Tail gas (petroleum), catalytic cracked clarified oil and thermal cracked vacuum residue fractionation reflux drum (CAS No 68478-21-7), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic cracked distillate and catalytic cracked naphtha fractionation absorber (CAS No68307-98-2), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic cracked distillate and naphtha stabiliser (CAS No 68952-77-2), if it contains> 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic cracked naphtha stabilisation absorber (CAS No 68478-22-8), if it contains> 0.1%(w/w) butadiene 1102 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解 分 馏 吸 收 塔 Tail gas (petroleum), catalytic cracker refractionation absorber (CAS No 68478-25-1), if it contains > 0.1%(w/w)butadiene 1103 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解, 催 化 重 整 及 加 氢 脱 硫 联 合 分 馏 塔 1104 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 加 氢 脱 硫 石 脑 油 分 离 塔 1105 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 聚 合 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 1106 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 催 化 重 整 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 1107 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 重 整 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 Tail gas (petroleum), catalytic cracker, catalytic reformer and hydrodesulferised combined fractionater (CAS No68478-24-0), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic hydrodesulfurised naphtha separator (CAS No 68952-79-4), if it contains > 0.1%(w/w)butadiene Tail gas (petroleum), catalytic polymn. naphtha fractionation stabiliser (CAS No68307-99-2), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic reformed naphtha fractionation stabiliser, hydrogen sulfide-free (CAS No 68308-00-9), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic reformed naphtha fractionation stabiliser (CAS No 68478-26-2), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1108 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 经 催 化 重 整 石 脑 油 分 离 器 Tail gas (petroleum), catalytic reformed naphtha separator (CAS No 68478-27-3), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1109 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 重 整 石 脑 油 稳 定 塔 Tail gas (petroleum), catalytic reformed naphtha stabiliser (CAS No 68478-28-4), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1110 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 分 离 塔 的 裂 解 馏 分 Tail gas (petroleum), cracked distillate hydrotreater separator (CAS No 68478-29-5), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1111 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 石 油 裂 解 馏 分 催 化 加 氢 汽 提 塔 Tail gas (petroleum), cracked distillate hydrotreater stripper (CAS No 68308-01-0), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1112 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 柴 油 催 化 裂 解 吸 收 塔 Tail gas (petroleum), gas oil catalytic cracking absorber (CAS No 68308-03-2), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1113 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 汽 油 回 收 工 厂 Tail gas (petroleum), gas recovery plant (CAS No 68308-04-3), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1114 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 汽 油 回 收 工 厂 脱 乙 烷 塔 Tail gas (petroleum), gas recovery plant deethaniser (CAS No 68308-05-4), if it contains > 0.1%(w/w) 50

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1115 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 酸 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 馏 分 及 加 氢 脱 硫 石 脑 油 分 馏 塔 1116 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 直 馏 石 脑 油 分 离 塔 1117 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 真 空 柴 油 汽 提 塔 butadiene Tail gas (petroleum), hydrodesulfurised distillate and hydrodesulfurised naphtha fractionator, acid-free (CAS No68308-06-5), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), hydrodesulfurised straight-run naphtha separator (CAS No 68478-30-8), if it contains> 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), hydrodesulfurised vacuum gas oil stripper, hydrogen sulfide-free (CAS No 68308-07-6), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1118 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 异 构 化 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 Tail gas (petroleum), isomerised naphtha fractionation stabiliser (CAS No 68308-08-7), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1119 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 直 馏 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 的 轻 馏 分 1120 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 丙 烷 - 丙 烯 烷 基 化 进 料 预 处 理 脱 乙 烷 塔 Tail gas (petroleum), light straight-run naphtha stabiliser, hydrogen sulfide-free (CAS No 68308-09-8), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), propane-propylene alkylation feed prep deethaniser (CAS No 68308-11-2), if it contains> 0.1%(w/w) butadiene 1121 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 饱 和 汽 油 工 厂 的 富 C 4 混 流 Tail gas (petroleum), saturate gas plant mixed stream, C 4 -rich (CAS No 68478-32-0), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1122 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 1-2 石 油 尾 气, 来 自 饱 和 汽 油 回 收 工 厂 Tail gas (petroleum), saturate gas recovery plant, C 1-2 -rich (CAS No 68478-33-1), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1123 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 处 理 的 直 馏 馏 分 Tail gas (petroleum), straight-run distillate hydrodesulferised, hydrogen sulfide-free (CAS No 68308-10-1), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1124 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 的 直 馏 石 脑 油 Tail gas (petroleum), straight-run naphtha hydrodesulferised (CAS No 68952-80-7), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1125 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 热 裂 解 碳 氢 化 合 物 分 馏 稳 定 塔 的 石 油 焦 化 产 物 1126 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 热 裂 解 馏 分 柴 油 及 石 脑 油 吸 收 塔 1127 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 的 真 空 瓦 斯 油 Tail gas (petroleum), thermal cracked hydrocarbon fractionation stabiliser, petroleum coking (CAS No 68952-82-9), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), thermal-cracked distillate, gas oil and naphtha absorber (CAS No 68952-81-8), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), vacuum gas oil hydrodesulferised, hydrogen sulfide-free (CAS No 68308-12-3), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1128 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 热 裂 解 真 空 渣 油 Tail gas (petroleum), vacuum residues thermal cracker (CAS No 68478-34-2), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1129 替 法 唑 啉 及 其 盐 类 Tefazoline (2-(5,6,7,8-tetrahydronaphth-1-ylmethyl )-2-imidazoline) and its salts 1130 碲 及 碲 化 合 物 Tellurium and its compounds 1131 丁 苯 那 嗪 及 其 盐 类 Tetrabenazine(1,3,4,6,7,llb-hexahydro-3-isobutyl-9,10-dimethoxy-2H-berzo(a)quinolizin-2-one) and its salts 51

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1132 四 溴 N- 水 杨 酰 苯 胺 Tetrabromosalicylanilides 1133 丁 卡 因 及 其 盐 类 Tetracaine (deanol p-butylaminobenzoate) and its salts 1134 四 羰 基 镍 Tetracarbonyl nickel (CAS No 13463-39-3) 1135 四 氯 乙 烯 Tetrachloroethylene 1136 四 氯 N- 水 杨 酰 苯 胺 Tetrachlorosalicylanilides 1137 焦 磷 酸 四 乙 酯 Tetraethyl pyrophosphate; TEPP (ISO) 1138 丙 酸 (+/-)- 四 羟 糠 基 -(R)-2-[4-(6- 氯 -2- 喹 喔 啉 氧 基 ) 苯 氧 基 ] 酯 (+/-)-Tetrahydrofurfuryl-(R)-2-[4-(6-chloroquinoxalin-2-yloxy)phenyloxy]propionate(CAS No 119738-06-6) 1139 四 氢 化 噻 喃 -3- 甲 醛 Tetrahydrothiopyran-3-carboxaldehyde (CAS No 61571-06-0) 1140 四 氢 咪 唑 啉 及 其 盐 类 Tetrahydrozoline and its salts 1141 3,3 -[[1,1 - 联 苯 ]-4,4 - 二 基 - 双 ( 偶 氮 )] 双 [5- 氨 基 -4- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 四 钠 Tetrasodium 3,3 -[[1,1 -biphenyl]-4,4 -diyl bis(azo)]bis [5-amino-4-hydroxynaphthalene-2,7-disulphonate] (CAS No 2602-46-2) 1142 四 乙 溴 铵 Tetrylammonium bromide (tetraethylammonium bromide) 1143 沙 立 度 胺 及 其 盐 类 Thalidomide [N-(2,6-dicxopiperid-3-yl) phthalimide] and its salts 1144 铊 和 铊 的 化 合 物 Thallium and its compounds 1145 (1) 头 颅 骨, 包 括 脑 以 及 眼 扁 桃 体 和 脊 髓 : 达 到 12 月 龄 的 牛 科 动 物 12 月 龄 以 上 或 从 牙 龈 已 萌 出 一 个 永 久 性 门 齿 的 羊 和 山 羊 科 动 物 (2) 羊 和 山 羊 科 动 物 的 脾 脏 以 及 由 此 获 得 的 原 料 (3) 卫 生 部 2002 年 第 3 号 公 告 中 Ⅰ 类 牛 羊 动 物 源 性 原 料 成 分 但 是, 牛 羊 脂 衍 生 物 ( 含 在 卫 生 部 发 布 的 2002 年 第 3 号 公 告 中 Ⅱ 类 牛 羊 动 物 源 性 原 料 成 分 ) 可 以 使 用, 如 果 生 产 者 使 用 下 述 方 法, 并 且 是 严 格 保 证 的 : 酯 基 转 移 作 用 或 水 解 作 用 至 少 是 在 200, 以 及 适 宜 的 相 应 压 力 下 20 分 钟 ( 甘 油 和 脂 肪 酸 及 酯 ) 的 条 件 下 进 行 与 NaOH(12mol/L) 皂 化 作 用 ( 甘 油 和 肥 皂 ) 是 在 下 述 条 件 下 进 行 : 分 批 法 : 95 3h 连 续 法 : 140, 2bars (2000h Pa) 8 分 钟 或 相 等 条 件 1146 黄 花 夹 竹 桃 苷 提 取 物 Thevetia neriifolia juss. Glycoside extract 1147 甲 巯 咪 唑 Thiamazole (1-methyl-2-imidazolethiol) 1148 硫 代 乙 酰 胺 Thioacetamide (CAS No 62-55-5) (1) The skull, including the brain and eyes, tonsils and spinal cord of: bovine animals aged 12 months ovine and caprine animals which are aged over 12 months or have a permanent incissor tooth erupted through the gum; (2) The spleens of ovine and caprine animals and ingredients derived therefrom (3) Ingredients list as class 1 substances in the bullten No.3, 2002 promulgated by ministry of public health and it s salts. However, tallow derivatives (including the substances list as class 2 ingredients in the bullten No.3, 2002 promulgated by ministry of public health) may be used provided that the following methods have been used and strictly certified by the producer: transesterification or hydrolysis at at least 200 and at an appropriate corresponding pressure, for 20 minutes (glycerol, fatty acids and fatty acid esters) saponification with NaOH 12mol/L (glycerol and soap): batch process: at 95 for 3 hours; or continuous process : at 140, 2 bars (2000 h pa) for 8 minutes or equivalent conditions. 52

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1149 噻 吩 甲 酸 甲 酯 Thiophanate-methyl (CAS No 23564-05-8) 1150 噻 替 派 Thiotepa [tris(1-aziridinyl) phosphine sulfide] 1151 硫 脲 及 其 衍 生 物 ( 表 3 中 限 用 的 除 外 ) Thiourea and its derivatives, with the exception of the one listed in table 3. 1152 秋 兰 姆 二 硫 化 物 类 Thiuram disulphides 1153 秋 兰 姆 单 硫 化 物 类 Thiuram monosulphides 1154 甲 状 丙 酸 及 其 盐 类 Thyropropic acid (4-(4-hydroxy-3-iodophenoxy)-3,5-diiodohydrocinnamie acid) and its salts 1155 短 杆 菌 素 Thyrothricine 1156 托 硼 生 Tolboxane (5-methyl-5-propyl-2-p-tolyl-1,3,2-dioxaborinane) 1157 甲 苯 磺 丁 脲 Tolbutamide (1-butyl-3-(p-toluenesulfonyl) urea; 1-butyl-3-tosylurea) 1158 硫 酸 甲 苯 胺 (1:1) Toluidene sulphate(1:1) (CAS No540-25-0) 1159 甲 苯 胺 类 及 其 同 分 异 构 体, 盐 类 以 及 卤 化 和 磺 化 衍 生 物 Toluidines, their isomers, salts and halogenated and sulphonated derivatives 1160 4- 甲 苯 胺 盐 酸 盐 Toluidium chloride (CAS No 540-23-8) 1161 [( 甲 苯 氧 基 ) 甲 基 ] 环 氧 乙 烷, 羟 甲 苯 基 缩 水 甘 油 醚 [(Tolyloxy)methyl]oxirane,cresyl glycidyl ether (CAS No 26447-14-3) 1162 毒 杀 芬 Toxaphene (CAS No 8001-35-2) 1163 反 式 -2- 庚 烯 醛 Trans-2-heptenal (CAS No 18829-55-5) 1164 反 式 -2- 己 烯 醛 二 乙 基 乙 缩 醛 Trans-2-hexenal diethyl acetal (CAS No 67746-30-9) 1165 反 式 -2- 己 烯 醛 二 甲 基 乙 缩 醛 Trans-2-hexenal dimethyl acetal (CAS No 18318-83-7) 1166 反 式 -4- 环 己 基 -L- 脯 氨 酸 - 盐 酸 盐 Trans-4-cyclohexyl-L-proline monohydro-chloride (CAS No 90657-55-9) 1167 反 式 -4- 苯 基 -L- 脯 氨 酸 Trans-4-phenyl-L-proline(CAS No 96314-26-0) 1168 反 苯 环 丙 胺 及 其 盐 类 Tranylcypromine (DL-trans-2-phenylcyclopropylamine) and its salts 1169 曲 他 胺 Tretamine (2,4,6-tris (1-aziridinyl)-s-triazine; triethylenemelamine) 1170 维 甲 酸 ( 视 黄 酸 ) 及 其 盐 类 Tretinoin (retinoic acid) and its salts 1171 氨 苯 喋 啶 及 其 盐 类 Triamterene (2,4,7-triamino-6-phenylpteridine) and its salts 1172 磷 酸 三 丁 酯 Tributyl phosphate (CAS No 126-73-8) 1173 三 氯 氮 芥 及 其 盐 类 Trichlormethine (tris (2-chloroethyl) amine; 2,2',2"-trichlorotriethylamine) and its salts 1174 三 氯 乙 酸 Trichloroacetic acid 1175 三 氯 乙 烯 Trichloroethylene (CAS No 79-01-6) 1176 三 氯 硝 基 甲 烷 ( 氯 化 苦 ) Trichloronitromethane (chloropicrine) 53

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1177 克 啉 菌 ; 十 三 吗 啉 Tridemorph (CAS No 24602-86-6) 1178 三 氟 碘 甲 烷 Trifluoroiodomethane (CAS No 2314-97-8) 1179 三 氟 哌 多 Trifluperidol (1-[3-(p-fluorobenzoyl) propyl]-4-(m-trifluoromethylpheryl)-4- piperidinol) 1180 二 硫 化 三 镍 Trinickel disulphide (CAS No 12035-72-2) 1181 三 聚 甲 醛 (1,3,5- 三 恶 烷 ) Trioxymethylene(1,3,5-trioxan) (CAS No 110-88-3) 1182 曲 帕 拉 醇 Triparanol (2-(p-chlorophenyl)-1-[p-(2-diethylaminoethoxy)phenyl-1-(p-tolyl)]ethanol) 1183 曲 吡 那 敏 Tripelennamine [N-benzyl-N',N'-dimethyl-N-(2-pyridyl) ethylenediamine] 1184 磷 酸 三 (2- 氯 乙 ) 酯 Tris(2-chloroethyl) phosphate (CAS No 115-96-8) 1185 双 (7- 乙 酰 氨 基 -2-(4- 硝 基 -2- 氧 苯 偶 氮 基 )-3- 磺 基 -1- 萘 酚 基 )-1- 铬 酸 三 钠 Trisodium bis (7-acetamido-2-(4-nitro-2-oxidophenylazo)-3-sulfonato-1-naphtholato)chromate (1-)(EC No400-810-8) 1186 三 钠 [4 -(8- 乙 酰 氨 基 -3,6- 二 磺 基 -2- 萘 偶 氮 基 )-4 -(6- 苯 甲 酰 氨 基 -3- 磺 基 -2- 萘 偶 氮 基 )- 联 苯 -1,3,3,1 - 四 羟 连 -O,O,O,O ] 铜 (II) (EC No 413-590-3) 1187 磷 酸 三 甲 酚 酯 Tritolyl phosphate Trisodium[4 -(8-acetylamino-3,6-disulfonato-2-naphthylazo)-4 -(6-benzoylamino-3-sulfonato-2-naphth ylazo)-biphenyl-1,3,3,1 -tetraolato-o,o,o,o ]copper(ii)(ec No 413-590-3) 1188 异 庚 胺 及 其 同 分 异 构 体 和 盐 类 Tuaminoheptane (2-aminoheptane; 2-heptylamine), its isomers and salts 1189 尿 烷 ; 氨 基 甲 酸 乙 酯 Urethane (CAS No 51-79-6) 1190 ( 白 ) 海 葱 及 其 草 药 制 剂 Urginea scilla stern. and its galenical preparations 1191 以 下 化 合 物 的 UVCB 缩 合 产 物 : 四 倍 - 氯 化 羟 基 甲 基 膦, 尿 素 和 蒸 镏 的 氢 化 C 16-18 牛 油 烷 基 胺 1192 疫 苗 毒 素 或 血 清 Vaccines, toxins or serums 1193 α- 氨 基 异 戊 酰 胺 Valinamide (CAS No 20108-78-5) 1194 戊 诺 酰 胺 Valnoctamide (2-ethyl-3-methylvaleramide) 1195 藜 芦 碱, 其 盐 类 及 其 草 药 制 剂 Veratrine, its salts and galenical preparations 1196 藜 芦 的 根 及 草 药 制 剂 Veratrum spp. And their preparations UVCB condensation product of: tetrakis-hydroxymethylphosphonium chloride, urea and distilled hydrogenated C 16-18 tallow alkylamine (CAS No 166242-53-1) 1197 马 鞭 草 油 Verbena oil (Lippia citriodora Kunth) (CAS No 8024-12-2) 1198 烯 菌 酮 Vinclozolin (CAS No 50471-44-8) 1199 氯 乙 烯 单 体 Vinyl chloride monomer 1200 偏 氯 乙 烯 (1,1- 二 氯 乙 烯 ) Vinylidene chloride(1,1-dichloroethylene) (CAS No 75-35-4) 1201 华 法 林 及 其 盐 类 Warfarin (3- (α-acetonylbenzyl) -4-hydroxycaumarin) and its salts 54

序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1202 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 废 弃 物, 来 自 煤 焦 油 的 沥 青 炼 焦 过 程 Waste solids, coal-tar pitch coking (CAS No 92062-34-5), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 1203 二 甲 苯 胺 类 及 它 们 的 同 分 导 构 体, 盐 类 以 及 卤 化 的 和 磺 化 的 衍 生 物 Xylidines, their isomers, salts and halogenated and sulphonated derivatives 1204 赛 洛 唑 啉 及 其 盐 类 Xylometazoline [2-(4-tert-butyl-2,6-dimethylbenzyl)-2-imidazoline] and its salts 1205 育 亨 宾 及 其 盐 类 Yohimbine (16α-carbomethoxyyohimban-17α-ol; ester of yohimbic acid) and its salts 1206 二 甲 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 锌 ; 福 美 锌 Ziram (CAS No 137-30-4) 1207 锆 和 它 的 化 合 物 ( 表 3 中 锆 的 配 合 物 类 以 及 表 6 中 着 色 剂 的 锆 色 淀, 盐 和 颜 料 除 外 ) 1208 氯 苯 唑 胺 Zoxazolamine (2-amino-5-chlorobenzoxazole) Zirconium and its compounds,with the exception of the complexes listed in table 3 and of zirconium lakes, salts and pigments of colouring agents listed in table 6 (1) 天 然 放 射 性 物 质 和 人 为 环 境 污 染 带 来 的 放 射 性 物 质 未 列 入 限 制 之 内 但 这 些 放 射 性 物 质 的 含 量 不 得 在 化 妆 品 生 产 过 程 中 增 加, 而 且 也 不 得 超 过 为 保 障 工 人 健 康 和 保 证 公 众 免 受 射 线 损 害 而 设 定 的 基 本 界 限 (2) 除 本 表 中 所 列 乳 酸 锶 硝 酸 锶 和 多 羧 酸 锶 以 外 的 锶 及 其 化 合 物 未 包 括 在 本 规 定 中 55

(1) 表 2(2) 化 妆 品 禁 用 组 分 ( 按 拉 丁 文 字 母 顺 序 排 列 ) 序 号 中 文 名 称 原 植 ( 动 ) 物 拉 丁 文 学 名 1 毛 茛 科 乌 头 属 植 物 Aconitum L, (Ranunculaceae). 2 毛 茛 科 侧 金 盏 花 属 植 物 Adonis L, (Ranunculaceae). 3 卜 芥 Alocasia cucullata (Lour.) Schott 4 海 芋 Alocasia odora (Roxb.) K.Koch 5 蒟 蒻 Amorphophallus rivieri Durieu; Amorphophallus sinensis Belval 6 打 破 碗 花 花 Anemone hupehensis Lemoine 7 白 芷 Angelica dahurica(fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook. f. 8 杭 白 芷 Angelica dahurica(fisch. ex Hoffm.)Benth. et Hook. f. var. formosana(boiss.) Shan et Yuan 9 茄 科 山 莨 菪 属 植 物 Anisodus Link et Otto, (Solanaceae). 10 槟 榔 Areca catechu L. 11 青 木 香 Aristolochia delilis siel et Zuuo. 12 广 防 己 Aristolochia fangchi Y. C. Wu ex L. D. Chou et S. M. Hwang 13 关 木 通 Aristolochia manshuriensis Kom. 14 马 兜 铃 科 细 辛 属 植 物 Asarum L, ( Aristolochiaceae). 15 芥 子 Brassica juncea (L.) Czern. et Coss.; Sinapis alba L. 16 鸦 胆 子 Brucea javanica (L.) Merr. 17 蟾 酥 Bufo bufo gargarizans Cantor ; Bufo melanostictus Schneider 18 长 春 花 Catharanthus roseus (L.) G.Don 19 牛 心 茄 子 ( 海 杧 果 ) Cerbera manghas L. 20 白 屈 菜 Chelidonium majus L. 21 藜 Chenopodium album L. 22 威 灵 仙 Clematis chinensis Osbeck; Clematis hexapetala Pall.; Clematis manshurica Rupr. 23 铃 兰 Convallaria keiskei Miq. 24 马 桑 Coriaria sinica Maxim. 25 紫 堇 Corydalis incisa (Thunb.) Pers. 26 文 殊 兰 Crinum asiaticum L. var. sinicum Bak. 56

序 号 中 文 名 称 原 植 ( 动 ) 物 拉 丁 文 学 名 27 野 百 合 ( 农 吉 利 ) Crotalaria sessiliflora L. 28 大 戟 科 巴 豆 属 植 物 Croton L, (Euphorbiaceae). 29 芫 花 ( 根 全 草 ) Daphne genkwa Sieb. et Zucc. 30 茄 科 蔓 陀 罗 属 植 物 Datura L., (Solanaceae). 31 鱼 藤 Derris trifoliata Lour. 32 玄 参 科 毛 地 黄 属 植 物 Digitalis L, (Scrophulariaceae). 33 白 薯 莨 Dioscorea hispida Dennst. 34 茅 膏 菜 Drosera peltata Sm.var.lunata (Buch.-Ham.)C.B.Clarke 35 绵 马 贯 众 Dryopteris crassirhizoma Nakai 36 麻 黄 科 麻 黄 属 植 物 Ephedra Tourn. ex L, (Ephedraceae). 37 葛 上 亭 长 Epicauta gorhami Mars. 38 大 戟 科 大 戟 属 植 物 Euphorbia L, (Euphorbiaceae). 39 藤 黄 Garcinia morella Desv. 40 钩 吻 Gelsemium elegans Benth. 41 红 娘 子 Huechys sanguinea De Geer. 42 大 风 子 Hydnocarpus anthelmintica Pierre ; Hydnocarpus hainanensis (Merr.) Sleum. 43 天 仙 子 Hyoscyamus niger L. (Leaves Seeds) 44 莽 草 Illicium lanceolatum A.C.Smith 45 丽 江 山 慈 姑 Iphigenia indica Kunth et Benth. 46 桔 梗 科 半 边 莲 属 植 物 Lobelia L, (Campanulaceae). 47 石 蒜 Lycoris radiata Herb. 48 青 娘 子 Lytta caraganae Pallas 49 博 落 回 Macleaya cordata (Willd.) R. Br. 50 地 胆 Meloe coarctatus Motsch. 51 含 羞 草 Mimosa pudica L. 52 夹 竹 桃 Nerium indicum Mill. 53 臭 常 山 Orixa japonica Thunb. 54 北 五 加 皮 ( 香 加 皮 ) Periploca sepium Bge. 57

序 号 中 文 名 称 原 植 ( 动 ) 物 拉 丁 文 学 名 55 牵 牛 子 Pharbitis nil(l.) Choisy. ; Pharbitis purpurea (L.) Voigt 56 商 陆 Phytolacca acinosa Roxb; Phytolacca americana L. 57 半 夏 Pinellia ternata (Thunb.) Breit. 58 紫 雪 花 Plumbago indica L. 59 白 花 丹 Plumbago zeylanica L. 60 补 骨 脂 Psoralea corylifolia L. 61 毛 茛 科 毛 茛 属 植 物 Ranunculus L, (Ranunculaceae). 62 罗 芙 木 Rauvolfia verticillata (Lour.)Baill. 63 闹 羊 花 Rhododendron molle G. Don 64 万 年 青 Rohdea japonica Roth 65 乌 桕 Sapium sebiferum (L.) Roxb. 66 一 叶 萩 Securinega suffruticosa (Pall.) Rehd. 67 苦 参 实 Sophora flavescens Ait. 68 羊 角 拗 子 Strophanthus divaricatus (Lour.) Hook. et Arn. 69 菊 科 千 里 光 属 植 物 Senecio L, (Compositae). 70 茵 芋 Skimmia reevesiana Fortune 71 狼 毒 Stellera chamaejasme L. 72 马 钱 科 马 钱 属 植 物 Strychnos L, (Loganiaceae). 73 黄 花 夹 竹 桃 Thevetia peruviana (Pers.) K. Schum. 74 昆 明 山 海 棠 Tripterygium hypoglaucum (LéVL.) Hutch. 75 雷 公 藤 Tripterygium wilfordii Hook.f. 76 白 附 子 Typhonium giganteum Engl. 77 百 合 科 藜 芦 属 植 物 Veratrum L, (Liliaceae). 78 了 哥 王 Wikstroemia indica (L.) C.A.Mey. (1) 此 表 中 的 禁 用 物 质 包 括 其 提 取 物 及 制 品 58

序 号 1 物 质 名 称 表 3 化 妆 品 组 分 中 限 用 物 质 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 α- 羟 基 酸 及 其 盐 类 (1) 和 酯 类 α-hydroxy acids and their salts, esters None 总 量 6%( 以 酸 计 ) ph 3.5( 淋 洗 类 发 用 产 品 除 外 ) 2 6- 甲 基 香 豆 素 6-Methyl coumarin 6-Methyl coumarin 口 腔 卫 生 产 品 0.003% 3 4 5 6 (1) 碱 金 属 的 硫 化 物 类 (2) 碱 土 金 属 的 硫 化 物 类 烷 基 (C 12 -C 22 ) 三 甲 基 铵 溴 化 物 或 氯 化 物 (2) 限 制 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 如 用 于 非 防 晒 类 护 肤 化 妆 品, 且 含 3% 的 α- 羟 基 酸 或 标 签 上 宣 称 α- 羟 基 酸 时, 应 注 明 与 防 晒 化 妆 品 同 时 使 用 (1) Alkali sulphides (1) Alkali sulfides 脱 毛 剂 2%( 以 硫 计 ) ph 12.7 防 止 儿 童 抓 拿 ; 避 免 接 触 眼 睛 (2) Alkaline earth sulphides Alkyl(C 12 -C 22 ) trimethyl ammonium, bromide and chloride (2) Alkaline earth sulfides Alkyl(C 12 -C 22 ) trimonium bromide and chloride 脱 毛 剂 6%( 以 硫 计 ) ph 12.7 防 止 儿 童 抓 拿 ; 避 免 接 触 眼 睛 (a) 驻 留 类 产 品 (a) 0.25% (b) 淋 洗 类 产 品 氟 化 铝 Aluminium fluoride Aluminium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 氯 化 羟 锆 铝 配 合 物 (Al x Zr(OH) y Cl z ) 和 氯 化 羟 锆 铝 甘 氨 酸 配 合 物 Aluminium zirconium chloride hydroxide complexes;al x Zr(OH) y Cl z and the aluminium zirconium chloride hydroxide glycine complexes Aluminium zirconium chloride hydroxide complexes Al x Zr(OH) y Cl z and the aluminium zirconium chloride hydroxide glycine complexes 抑 汗 剂 20%( 以 无 水 氯 化 羟 锆 铝 计 ) 5.4%( 以 锆 计 ) 铝 原 子 数 与 锆 原 子 数 之 比 应 在 2 和 10 之 间 ; (Al+Zr) 的 原 子 数 与 氯 原 子 数 之 比 应 在 0.9 和 2.1 之 间 ; 禁 用 于 喷 雾 产 品 含 氟 化 铝 不 得 用 于 受 刺 激 的 或 受 损 伤 的 皮 肤 7 氨 Ammonia Ammonia 6%( 以 NH 3 计 ) 含 2% 以 上 氨 时, 应 注 明 含 氨 氟 化 铵 Ammonium fluoride Ammonium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 含 氟 化 铵 8 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 9 氟 硅 酸 铵 Ammonium Ammonium 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 含 氟 硅 酸 铵 59

序 号 10 11 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 fluorosilicate fluorosilicate 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 单 氟 磷 酸 铵 Ammonium Ammonium 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 monofluorophosphate monofluorophosphate 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 苯 扎 氯 铵, 苯 扎 溴 (2) 铵, 苯 扎 糖 精 铵 Benzalkonium chloride, bromide and saccharinate Benzalkonium chloride, bromide and saccharinate 限 制 (a) 淋 洗 类 发 用 产 品 (a) 3%( 以 苯 扎 氯 铵 计 ) (a) 如 果 成 品 中 使 用 的 苯 扎 氯 铵 苯 扎 溴 铵 苯 扎 糖 精 铵 的 烷 基 链 等 于 或 小 于 C 14, 则 其 用 量 不 得 大 于 0.5%( 以 苯 扎 氯 铵 计 ) 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 单 氟 磷 酸 铵 (a) 避 免 接 触 眼 睛 (b) 其 它 产 品 (b) 0.1%( 以 苯 扎 氯 铵 计 ) (b) 避 免 接 触 眼 睛 12 (2) 苯 甲 酸 及 其 钠 盐 Benzoic acid Sodium benzoate Benzoic acid Sodium benzoate (a) 淋 洗 类 产 品 (b) 口 腔 护 理 用 品 (a) 2.5%( 以 酸 计 ) (b) 1.7%( 以 酸 计 ) 13 过 氧 苯 甲 酰 Benzoyl peroxide Benzoyl peroxide 人 造 指 甲 系 统 0.7%( 使 用 时 浓 度 ) 仅 供 专 业 使 用 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 皮 肤 ; 仔 细 阅 读 用 法 说 明 (2) 14 苯 甲 醇 Benzyl alcohol Benzyl alcohol 溶 剂 香 水 和 香 料 15 (1) 硼 酸, 硼 酸 盐 和 四 硼 酸 盐 ( 禁 用 物 质 表 2(1) 所 列 成 分 除 外 ) (1) Boric acid, borates and tetraborates with the exception of substances in table 2(1) (1) Boric acid, borates and tetraborates with the exception of substances in table 2(1) (a) 爽 身 粉 (a) 5%( 以 硼 酸 计 ) (a) 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 ; 产 品 中 游 离 可 溶 性 硼 酸 盐 浓 度 超 过 1.5%( 以 硼 酸 计 ) 时, 不 得 用 于 剥 脱 的 或 受 刺 激 的 皮 肤 (b) 口 腔 卫 生 产 品 (b) 0.1%( 以 硼 酸 计 ) (b) 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 (a) 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 ; 皮 肤 剥 脱 或 受 刺 激 时 勿 用 (b) 勿 吞 服 ; 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 (c) 其 它 产 品 ( 沐 浴 和 烫 发 产 品 除 外 ) (c) 3%( 以 硼 酸 计 ) (c) 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 ; 产 品 中 游 离 可 溶 性 硼 酸 盐 浓 度 超 过 1.5%( 以 硼 酸 计 ) 时, 不 得 用 于 剥 脱 的 或 受 刺 激 的 皮 肤 (c) 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 ; 皮 肤 剥 脱 或 受 刺 激 时 勿 用 60

序 号 16 17 18 19 20 21 22 23 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 (2) 四 硼 酸 盐 (2) Tetraborates (2) Tetraborates 限 制 (a) 沐 浴 产 品 (a) 18% ( 以 硼 酸 计 ) (a) 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 (a) 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 (b) 烫 发 产 品 (b) 8% ( 以 硼 酸 计 ) (b) 充 分 冲 洗 氟 化 钙 Calcium fluoride Calcium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 含 氟 化 钙 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 氢 氧 化 钙 Calcium hydroxide Calcium hydroxide (a) 含 有 氢 氧 化 钙 和 (a) 7% ( 以 氢 氧 化 钙 重 量 计 ) (a) 含 强 碱 ; 避 免 接 胍 盐 的 头 发 烫 直 剂 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 ; 防 止 儿 童 抓 拿 单 氟 磷 酸 钙 Calcium monofluorophosphate Calcium monofluorophosphate (b) 脱 毛 剂 用 ph 调 节 剂 (c) 其 它 用 途, 如 ph 调 节 剂 加 工 助 剂 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% (b) ph 12.7 (c) ph 11 (b) 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 防 止 儿 童 抓 拿 含 单 氟 磷 酸 钙 斑 蝥 素 Cantharides tincture None 仅 用 于 育 ( 生 ) 发 剂 中 1% 儿 童 产 品 中 禁 用 含 斑 蝥 素 ; 防 止 儿 童 抓 拿 ; 儿 童 勿 用 ; 避 免 接 触 眼 睛 鲸 蜡 基 胺 氢 氟 酸 盐 氯 胺 T 碱 金 属 的 氯 酸 盐 类 二 氨 基 嘧 啶 氧 化 物 Hexadecyl ammonium fluoride Tosylchloramide sodium Chlorates of alkali metals 2,4-Diamino-pyrimid ine-3-oxide Cetylamine hydrofluoride 口 腔 卫 生 用 品 Chloramine T 0.2% Chlorates of alkali metals Diaminopyrimidine oxide (a) 牙 膏 (a) 5% (b) 其 它 用 途 (b) 3% 护 发 产 品 1.5% 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 含 鲸 蜡 基 胺 氢 氟 酸 盐 61

序 号 24 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 二 氯 甲 烷 Dichloromethane Dichloromethane 35%( 与 1,1,1- 三 氯 乙 烷 混 用 时 总 浓 度 不 得 超 过 35%) 限 制 最 高 杂 质 的 含 量 不 得 超 过 0.2% 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 25 双 氯 酚 Dichlorophen Dichlorophen 0.5% 含 双 氯 酚 二 ( 羟 甲 基 ) 亚 乙 基 硫 1,3-Bis(hydroxymeth Dimethylol ethylene (a) 护 发 产 品 (a) 2% (a) 禁 用 于 喷 雾 产 品 26 脲 yl)imidazolidine-2-th thiourea ione 27 28 29 30 羟 乙 磷 酸 及 其 盐 类 脂 肪 酸 双 链 烷 酰 胺 及 脂 肪 酸 双 链 烷 醇 酰 胺 (2) 甲 醛 过 氧 化 氢 和 其 它 释 放 过 氧 化 氢 的 化 合 物 或 混 合 物, 如 过 氧 化 脲 和 过 氧 化 锌 Etidronic acid and its salts(1-hydroxyethyli dene-di-phosphonic acid and its salts) Fatty acid dialkylamides and dialkanolamides Etidronic acid and its salts Fatty acid dialkylamides and dialkanolamides (b) 护 ( 指, 趾 ) 甲 产 品 (b) 2% (b) 使 用 时 产 品 的 ph 值 必 须 低 于 4 (a) 护 发 产 品 (b) 肥 皂, 香 皂 (a) 1.5% ( 以 羟 乙 磷 酸 计 ) (b) 2% ( 以 羟 乙 磷 酸 计 ) 仲 链 烷 胺 最 大 含 量 0.5% 不 和 亚 硝 基 化 体 系 (Nitrosating system) 一 起 使 用 ; 仲 链 烷 胺 最 大 含 量 5%( 就 原 料 而 言 ); 亚 硝 胺 最 大 含 量 50μg/kg; 存 放 于 无 亚 硝 酸 盐 的 容 器 内 Formaldehyde Formaldehyde 指 甲 硬 化 剂 5%( 以 甲 醛 计 ) 浓 度 超 过 0.05% 时 需 标 注 含 甲 醛 Hydrogen peroxide, and other compounds or mixtures that release hydrogen peroxide, including carbamide peroxide and zinc peroxide Hydrogen peroxide and other compounds or mixtures that release hydrogen peroxide, including urea peroxide and zinc peroxide (a) 护 发 产 品 (a) 12%(40 体 积 氧, 以 存 在 或 释 放 的 H 2 O 2 计 ) (b) 护 肤 产 品 (b) 4%( 以 存 在 或 释 放 的 H 2 O 2 计 ) (c) 指 ( 趾 ) 甲 硬 化 用 品 (c) 2%( 以 存 在 或 释 放 的 H 2 O 2 计 ) 含 二 ( 羟 甲 基 ) 亚 乙 基 硫 脲 含 甲 醛 (3) ; 用 油 脂 保 护 表 皮 (a) 需 戴 合 适 手 套 ; 含 过 氧 化 氢 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 (b) 含 过 氧 化 氢 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 (c) 含 过 氧 化 氢 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 62

序 号 31 32 33 34 物 质 名 称 限 制 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 注 意 事 项 (d) 口 腔 卫 生 用 品 (d) 0.1%( 以 存 在 或 释 放 的 H 2 O 2 计 ) 氢 醌 Hydroquinone Hydroquinone 人 造 指 甲 系 统 0.02%( 使 用 时 浓 度 ) 仅 供 专 业 使 用 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 皮 肤 ; 仔 细 阅 读 用 法 说 明 氢 醌 二 甲 基 醚 无 机 亚 硫 酸 盐 类 和 (2) 亚 硫 酸 氢 盐 类 Hydroquinone methylether Inorganic sulphites and hydrogen sulphites None 人 造 指 甲 系 统 0.02%( 使 用 时 浓 度 ) 仅 供 专 业 使 用 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 皮 肤 ; 仔 细 阅 读 用 法 说 明 Inorganic sulfites and hydrogen sulfites 氢 氧 化 锂 Lithium hydroxide Lithium hydroxide (a) 氧 化 型 染 发 剂 (b) 烫 发 和 拉 直 产 品 (c) 面 部 用 自 动 晒 黑 产 品 (d) 身 体 用 自 动 晒 黑 产 品 (a) 头 发 烫 直 剂 1. 一 般 用 (a) 0.67 %( 以 游 离 SO 2 计 ) (b) 6.7 %( 以 游 离 SO 2 计 ) (c) 0.45%( 以 游 离 SO 2 计 ) (d) 0.40%( 以 游 离 SO 2 计 ) (a) (a) 1. 2%( 以 重 量 计 ) (4) 1. 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 ; 防 止 儿 童 抓 拿 2. 专 业 用 2. 4.5%( 以 重 量 计 ) (4) 2. 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 (b) 脱 毛 剂 用 ph 调 节 剂 (c) 其 它 用 途, 如 ph 调 节 剂 ( 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 ) (b) ph 12.7 (c) ph 11 (b) 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 防 止 儿 童 抓 拿 35 氟 化 镁 Magnesium fluoride Magnesium fluoride 口 腔 卫 生 用 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 含 氟 化 镁 63

序 号 36 37 38 39 40 氟 硅 酸 镁 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 单 链 烷 胺, 单 链 烷 醇 胺 及 它 们 的 盐 类 Magnesium fluorosilicate Monoalkylamines, monoalkanolamines and their salts Magnesium fluorosilicate Monoalkylamines, monoalkanolamines and their salts 口 腔 卫 生 产 品 麝 香 酮 Musk ketone Musk ketone 所 有 化 妆 品 ( 口 腔 卫 生 用 品 除 外 ) 麝 香 二 甲 苯 Musk xylene None 所 有 化 妆 品 ( 口 腔 卫 生 用 品 除 外 ) 尼 克 ( 甲 ) 醇 氢 氟 酸 盐 Nicomethanol hydrofluoride Nicomethanol hydrofluoride 口 腔 卫 生 产 品 41 硝 甲 烷 Nitromethane Nitromethane 防 锈 剂 0.3% 42 43 44 氟 化 十 八 烯 基 铵 奥 拉 氟 草 酸 及 其 酯 类 和 碱 金 属 盐 类 Octadecenyl-ammoni um fluoride 3-(N-Hexadecyl-N-2- hydroxyethylammoni o)propylbis(2-hydrox yethyl)ammonium difluoride Oxalic acid, its esters and alkaline salts Octadecenyl ammonium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 限 制 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% (a) 香 精 1.4% (b) 花 露 水 0.56% (c) 其 它 产 品 0.042% (a) 香 精 1.0% (b) 花 露 水 0.4% (c) 其 它 产 品 0.03% 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% Olaflur 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% Oxalic acid, its esters and alkaline salts 不 和 亚 硝 基 化 体 系 (Nitrosating system) 一 起 使 用 ; 最 低 纯 度 : 99%; 仲 链 烷 胺 最 大 含 量 0.5% ( 就 原 料 而 言 ); 亚 硝 胺 最 大 含 量 50μg/kg; 存 放 于 无 亚 硝 酸 盐 的 容 器 内 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 氟 硅 酸 镁 含 尼 克 醇 氢 氟 酸 盐 含 氟 化 十 八 烯 基 铵 含 奥 拉 氟 护 发 产 品 5% 仅 供 专 业 使 用 64

序 号 45 46 47 48 49 50 51 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 羟 基 喹 啉, 羟 基 喹 啉 硫 酸 盐 二 氢 氟 酸 棕 榈 酰 基 三 羟 乙 基 丙 烯 二 胺 (2) 苯 氧 异 丙 醇 Quinolin-8-ol and bis(8-hydroxyquinoli nium) sulphate NN N -Tris (polyoxyethylene)-nhexadecylpropylened iamine dihydrofluoride Oxyquinoline, oxyquinoline sulfate Palmityl trihydroxyethyl propylenediamine dihydrofluoride (a) 在 淋 洗 类 护 发 产 品 中, 用 作 过 氧 化 氢 的 稳 定 剂 (b) 在 非 淋 洗 类 护 发 产 品 中, 用 作 过 氧 化 氢 的 稳 定 剂 口 腔 卫 生 产 品 l-phenoxy-propan-2-ol Phenoxyisopropanol (a) 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 (b) 禁 用 于 口 腔 卫 生 用 品 聚 丙 烯 酰 胺 Polyacrylamides Polyacrylamides (a) 驻 留 类 护 肤 产 品 (b) 其 它 产 品 限 制 (a) 0.3% ( 以 碱 基 计 ) (b) 0.03% ( 以 碱 基 计 ) 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 氟 化 钾 Potassium fluoride Potassium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 氟 硅 酸 钾 氢 氧 化 钾 ( 或 氢 氧 化 钠 ) Potassium fluorosilicate Potassium or sodium hydroxide Potassium fluorosilicate Potassium hydroxide, sodium hydroxide 口 腔 卫 生 产 品 (a) 指 ( 趾 ) 甲 护 膜 溶 剂 2% 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% (a) 丙 烯 酰 胺 单 体 最 大 残 留 量 0.1mg/kg (b) 丙 烯 酰 胺 单 体 最 大 残 留 量 0.5mg/kg 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 二 氢 氟 酸 棕 榈 酰 基 三 羟 乙 基 丙 烯 二 胺 含 氟 化 钾 含 氟 硅 酸 钾 (a) 5% ( 以 重 量 计 ) (4) (a) 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 ; 防 止 儿 童 抓 拿 65

序 号 52 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 单 氟 磷 酸 钾 Potassium monofluorophosphate Potassium monofluorophosphate (b) 头 发 烫 直 剂 1. 一 般 用 限 制 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 (b) (b) 1. 2% ( 以 重 量 计 ) (4) 1. 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 ; 防 止 儿 童 抓 拿 2. 专 业 用 2. 4.5% ( 以 重 量 计 ) (4) 2. 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 (c) 脱 毛 剂 用 ph 调 节 剂 (d) 其 它 用 途, 如 ph 调 节 剂 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% (c) ph 12.7 (c) 避 免 接 触 眼 睛 ; 防 止 儿 童 抓 拿 (d) ph 11 含 单 氟 磷 酸 钾 53 奎 宁 及 其 盐 类 Quinine and its salts Quinine and its salts (a) 香 波 ( 淋 洗 型 ) (a) 0.5% ( 以 奎 宁 计 ) (b) 发 露 ( 驻 留 型 ) (b) 0.2% ( 以 奎 宁 计 ) 54 间 苯 二 酚 Resorcinol Resorcinol 发 露 和 香 波 0.5% 含 间 苯 二 酚 (2) 水 杨 酸 Salicylic acid Salicylic acid (a) 驻 留 类 产 品 和 淋 (a)2.0% 除 香 波 外, 不 得 用 于 三 含 水 杨 酸 55 洗 类 护 肤 产 品 (b) 淋 洗 类 发 用 产 品 (b)3.0% 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 中 56 硫 化 硒 Selenium disulphide Selenium disulfide 去 头 皮 屑 香 波 1% 含 硫 化 硒 ; 避 免 接 触 眼 睛 或 损 伤 的 皮 肤 57 58 硝 酸 银 Silver nitrate Silver nitrate 只 可 用 于 专 染 睫 毛 和 眉 毛 的 产 品 氟 化 钠 Sodium fluoride Sodium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 4% 含 硝 酸 银 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 含 氟 化 钠 66

序 号 59 60 61 62 63 64 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 氟 硅 酸 钠 Sodium fluorosilicate Sodium fluorosilicate 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 单 氟 磷 酸 钠 Sodium monofluorophosphate Sodium monofluorophosphate 口 腔 卫 生 产 品 限 制 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 亚 硝 酸 钠 Sodium nitrite Sodium nitrite 防 锈 剂 0.2% 不 可 同 仲 链 烷 胺 和 ( 或 ) 叔 链 烷 胺 或 其 它 可 形 成 亚 硝 胺 的 物 质 混 用 氟 化 亚 锡 Stannous fluoride Stannous fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 乙 酸 锶 半 水 合 物 (5) Strontium acetate hemihydrate 氯 化 锶 六 水 合 物 (5) Strontium chloride hexahydrate Strontium acetate hemihydrate Strontium chloride hexahydrate 牙 膏 (a) 牙 膏 (b) 香 波 和 护 面 产 品 3.5%( 以 锶 计 ), 当 与 其 它 允 许 的 锶 产 品 混 合 时, 总 锶 含 量 不 得 超 过 3.5% (a) 3.5%( 以 锶 计 ), 当 与 其 它 允 许 的 锶 产 品 混 合 时, 总 锶 含 量 不 得 超 过 3.5% (b) 2.1%( 以 锶 计 ), 当 与 其 它 允 许 的 锶 产 品 混 合 时, 总 锶 含 量 不 得 超 过 2.1% 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 氟 硅 酸 钠 含 单 氟 磷 酸 钠 含 氟 化 亚 锡 含 乙 酸 锶 ; 儿 童 不 宜 常 用 含 氯 化 锶 ; 儿 童 不 宜 常 用 65 66 67 (5) 氢 氧 化 锶 Strontium hydroxide Strontium hydroxide 脱 毛 产 品 中 的 ph 调 节 剂 (5) 过 氧 化 锶 Strontium peroxide Strontium peroxide 专 业 用 淋 洗 类 护 发 产 品 滑 石 : 水 合 硅 酸 镁 Talc: hydrated magnesium silicate Talc: hydrated magnesium silicate (a) 3 岁 以 下 儿 童 使 用 的 粉 状 产 品 (b) 其 它 产 品 3.5%( 以 锶 计 ) ph 12.7 防 止 儿 童 抓 拿 ; 避 免 接 触 眼 睛 4.5%( 以 备 好 现 用 产 品 中 的 锶 计 ) 所 有 产 品 必 须 符 合 释 放 过 氧 化 氢 的 要 求 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 ; 仅 供 专 业 使 用 ; 戴 适 宜 的 手 套 (a) 应 使 粉 末 远 离 儿 童 的 鼻 和 口 67

序 号 68 69 70 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 (1) 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 (1) Thioglycollic acid and its salts (2) 巯 基 乙 酸 酯 类 (2) Thioglycollic acid esters 三 链 烷 胺, 三 链 烷 醇 胺 及 它 们 的 盐 类 (2) 三 氯 卡 班 Trialkylamines, trialkanolamines and their salts (1) Thioglycolic acid and its salts (2) Thioglycolic acid esters Trialkylamines, trialkanolamines and their salts (a) 头 发 烫 卷 剂 或 烫 直 剂 1. 一 般 用 2. 专 业 用 (a) 限 制 1. 8% 备 好 现 用, ph7-9.5 2. 11% 备 好 现 用, ph7-9.5 (a) 需 作 如 下 说 明 : 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 用 大 量 水 冲 洗, 并 找 医 生 处 治 ; 需 戴 合 适 的 手 套 (b) 脱 毛 剂 (b) 5% 备 好 现 用, ph7-12.7 (b) 需 作 如 下 说 明 : 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 用 大 量 水 冲 洗, 并 找 医 生 处 治 (c) 其 它 用 后 清 除 掉 (c) 2% 备 好 现 用, ph7-9.5 (c) 需 作 如 下 说 明 : 的 护 发 产 品 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 以 上 百 分 数 以 巯 基 乙 酸 计 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 用 大 量 水 冲 洗, 并 找 医 生 处 治 ; 需 戴 合 适 的 手 套 头 发 烫 卷 剂 或 烫 直 剂 1. 一 般 用 2. 专 业 用 (a) 非 淋 洗 类 产 品 (b) 其 它 产 品 1. 8% 备 好 现 用, ph6-9.5 2. 11% 备 好 现 用, ph6-9.5 以 上 百 分 数 以 巯 基 乙 酸 计 (a) 2.5% 需 作 如 下 说 明 : 与 皮 肤 接 触 可 能 引 起 过 敏 反 应 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 用 大 量 水 冲 洗, 并 找 医 生 处 治 ; 需 戴 合 适 的 手 套 不 和 亚 硝 基 化 体 系 (Nitrosating system) 一 起 使 用 ; 最 低 纯 度 : 99%; 仲 链 烷 胺 最 大 含 量 0.5% ( 就 原 料 而 言 ); 亚 硝 胺 最 大 含 量 50μg/kg; 存 放 于 无 亚 硝 酸 盐 的 容 器 内 Triclocarban (INN) Triclocarban 淋 洗 类 护 肤 产 品 1.5% 纯 度 标 准 : 3,3,4,4 - 四 氯 偶 氮 苯 少 于 1mg/kg; 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 (a) 含 巯 基 乙 酸 盐 ; 按 用 法 说 明 使 用 ; 防 止 儿 童 抓 拿 ; 仅 供 专 业 使 用 (b) 含 巯 基 乙 酸 盐 ; 按 用 法 说 明 使 用 ; 防 止 儿 童 抓 拿 (c) 含 巯 基 乙 酸 盐 ; 按 用 法 说 明 使 用 ; 防 止 儿 童 抓 拿 含 巯 基 乙 酸 酯 ; 按 用 法 说 明 使 用 ; 防 止 儿 童 抓 拿 ; 仅 供 专 业 使 用 68

序 号 71 72 73 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 3,3,4,4 - 四 氯 氧 化 偶 氮 苯 少 于 1mg/kg 水 溶 性 锌 盐 ( 苯 酚 磺 酸 锌 和 吡 啶 翁 锌 除 外 ) 苯 酚 磺 酸 锌 (2) 吡 硫 翁 锌 Water-soluble zinc salts with the exception of zinc 4-hydroxybenzenesul phonate and zinc pyrithione Zinc 4-hydroxybenzene sulphonate Water-soluble zinc salts with the exception of zinc phenolsulphonate and zinc pyrithione Zinc phenolsulfonate 除 臭 剂 抑 汗 剂 和 收 敛 水 Pyrithione zinc (INN) Zinc pyrithione 去 头 屑 淋 洗 类 发 用 产 品 1% ( 以 锌 计 ) 限 制 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 6% ( 以 无 水 物 计 ) 避 免 接 触 眼 睛 1.5% (1) α- 羟 基 酸 是 α- 碳 位 氢 被 羟 基 取 代 的 羧 酸, 包 括 酒 石 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 乳 酸 柠 檬 酸 等 盐 类 系 指 其 钠 钾 钙 镁 铵 和 醇 胺 盐 ; 酯 类 系 指 甲 基 乙 基 丙 基 异 丙 基 丁 基 异 丁 基 和 苯 基 酯 等 (2) 这 些 限 用 物 质 作 为 防 腐 剂 使 用 时, 具 体 要 求 见 限 用 防 腐 剂 表 4 (3) 浓 度 超 过 0.05% 时, 才 需 标 出 (4) NaOH, LiOH 或 KOH 的 含 量 均 以 NaOH 的 重 量 计 如 果 是 混 合 物, 总 量 不 能 超 过 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 一 栏 中 的 要 求 (5) 除 本 表 中 所 列 锶 化 合 物 以 外 的 锶 及 其 化 合 物 未 包 括 在 本 规 定 中 69

序 号 1 2 3 4 5 6 7 物 质 名 称 (1) 表 4 化 妆 品 组 分 中 限 用 防 腐 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3 二 醇 Bronopol (INN) 2-Bromo-2-nitropropane-1,3-di ol 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 使 用 范 围 和 限 制 条 件 0.1% 避 免 形 成 亚 硝 胺 5- 溴 -5- 硝 基 -1,3- 二 噁 烷 5-Bromo-5-nitro-1,3-dioxane 5-Bromo-5-nitro-1,3-dioxane 0.1% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 ; 避 免 形 成 亚 硝 胺 7- 乙 基 二 环 噁 唑 啉 5-Ethyl-3,7-dioxa-1-azabicyclo[3. 3.0]octane 烷 基 (C 12 -C 22 ) 三 甲 基 铵 (2) 溴 化 物 或 氯 化 物 苯 扎 氯 铵, 苯 扎 溴 铵, 苯 (2) 扎 糖 精 铵 Alkyl(C 12 -C 22 ) trimethyl ammonium, bromide and chloride Benzalkonium chloride, bromide and saccharinate 7-Ethylbicyclooxazolidine 0.3% 禁 用 于 口 腔 卫 生 产 品 和 接 触 粘 膜 的 产 品 Alkyl(C 12 -C 22 ) trimonium 0.1% bromide and chloride Benzalkonium chloride, bromide and saccharinate 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 0.1%( 以 苯 扎 氯 铵 计 ) 避 免 接 触 眼 睛 苄 索 氯 铵 Benzethonium chloride Benzethonium chloride 0.1% (1) 淋 洗 类 产 品 (2) 口 腔 卫 生 用 品 之 外 的 驻 留 类 产 品 苯 甲 酸 及 其 盐 类 和 酯 类 Benzoic acid, its salts and esters Benzoic acid, its salts and esters 0.5%( 以 酸 计 ) (2) 8 (2) 苯 甲 醇 Benzyl alcohol Benzyl alcohol 1.0% 9 甲 醛 苄 醇 半 缩 醛 Benzylhemiformal Benzylhemiformal 0.15% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 10 溴 氯 芬 6,6-Dibromo-4,4-dichloro-2,2 -met Bromochlorophen 0.1% hylene-diphenol 11 氯 己 定 及 其 二 葡 萄 糖 酸 盐, 二 醋 酸 盐 和 二 盐 酸 盐 Chlorhexidine (INN) and its digluconate,diacetate and dihydrochloride Chlorhexidine and its digluconate, diacetate and dihydrochloride 0.3%( 以 氯 己 定 表 示 ) 12 氯 乙 酰 胺 2-Chloroacetamide Chloroacetamide 0.3% 含 氯 乙 酰 胺 13 三 氯 叔 丁 醇 Chlorobutanol (INN) Chlorobutanol 0.5% 禁 用 于 喷 雾 产 品 含 三 氯 叔 丁 醇 14 苄 氯 酚 2-Benzyl-4-chlorophenol Chlorophene 0.2% 15 氯 二 甲 酚 4-Chloro-3,5-xylenol Chloroxylenol 0.5% 16 氯 苯 甘 醚 3-(p-chlorophenoxy)-propane-1,2- Chlorphenesin 0.3% diol 70

序 号 17 18 19 20 物 质 名 称 化 妆 品 中 最 大 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 允 许 使 用 浓 度 使 用 范 围 和 限 制 条 件 氯 咪 巴 唑 1-(4-chlorophenoxy)-1-(imidazol- Climbazole 0.5% 1-yl)-3,3-dimethylbutan-2-one 脱 氢 醋 酸 及 其 盐 类 3-Acetyl-6-methylpyran-2,4 Dehydroacetic acid 0.6%( 以 酸 计 ) 禁 用 于 喷 雾 产 品 (3H)-dione and its salts 双 ( 羟 甲 基 ) 咪 唑 烷 基 脲 N-(Hydroxymethyl)-N-(dihydroxy Diazolidinyl urea 0.5% methyl-1,3-dioxo-2,5-imidazolinid yl-4)-n -(hydroxymethyl) urea 二 溴 己 脒 及 其 盐 类, 包 0.1% 括 二 溴 己 脒 羟 乙 磺 酸 盐 3,3 -Dibromo-4,4 -hexamethylene dioxydibenzamidine and its salts (including isethionate) Dibromohexamidine and its salts, including dibromohexamidine isethionate 21 二 氯 苯 甲 醇 2,4-Dichlorobenzyl alcohol Dichlorobenzyl alcohol 0.15% 22 二 甲 基 噁 唑 烷 4,4-Dimethyl-1,3-oxazolidine Dimethyl oxazolidine 0.1% 终 产 品 的 ph 不 得 低 于 6 23 DMDM 乙 内 酰 脲 1,3-Bis(hydroxymethyl)-5,5-dimeth DMDM hydantoin 0.6% ylimidazolidine-2,4-dione (2) 甲 醛 和 多 聚 甲 醛 Formaldehyde and Formaldehyde and 0.2%( 口 腔 卫 生 产 品 除 外 ) 禁 用 于 喷 雾 产 品 24 paraformaldehyde paraformaldehyde 0.1%( 口 腔 卫 生 产 品 ) ( 以 游 离 甲 醛 计 ) 25 甲 酸 及 其 钠 盐 Formic acid and its sodium salt Formic acid and its sodium salt 0.5%( 以 酸 计 ) 26 27 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 戊 二 醛 Glutaraldehyde (Pentane-1,5-dial) Glutaral 0.1% 禁 用 于 喷 雾 产 品 含 戊 二 醛 ( 当 成 品 中 戊 二 醛 浓 度 超 过 0.05% 时 ) 己 脒 定 及 其 盐, 包 括 己 脒 定 二 个 羟 乙 基 磺 酸 盐 和 己 脒 定 对 羟 基 苯 甲 酸 盐 1,6-Di(4-amidinophenoxy)-n-hexa ne and its salts (including isethionate and p-hydroxybenzoate) Hexamidine and its salts, including hexamidine diisethionate and hexamidine paraben 28 海 克 替 啶 Hexetidine (INN) Hexetidine 0.1% 咪 唑 烷 基 脲 3,3 -Bis(1-hydroxymethyl-2,5-dio Imidazolidinyl urea 0.6% 29 xoimidazolidin-4-yl)-1,1 -methyle nediurea 30 无 机 亚 硫 酸 盐 类 和 亚 硫 Inorganic sulphites and Inorganic sulfites and hydrogen (2) 酸 氢 盐 类 hydrogensulphites sulfites 0.2%( 以 游 离 SO 2 计 ) 0.1% 71

序 号 31 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 使 用 范 围 和 限 制 条 件 碘 丙 炔 醇 丁 基 氨 甲 酸 酯 3-Iodo-2-propynylbutylcarbamate Iodopropynyl butylcarbamate 0.05% 不 能 用 于 口 腔 卫 生 和 唇 部 产 品 32 乌 洛 托 品 Hexamethylenetetramine (INN) Methenamine 0.15% 33 甲 基 二 溴 戊 二 腈 1,2-Dibromo-2,4-dicyanobutane Methyldibromo glutaronitrile 0.1% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 34 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 2-Methylisothiazol-3(2H)-one Methylisothiazolinone 0.01% 35 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 和 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 与 氯 化 镁 及 硝 酸 镁 的 混 合 物 Mixture of 5-chloro-2-methylisothiazol-3(2H) -one and 2-methylisothiazol-3(2H)-one with magnesium chloride and magnesium nitrate Mixture of methylchloroisothiazolinone and methylisothiazolinone with magnesium chloride and magnesium nitrate 0.0015%( 以 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 和 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 为 3: 1 的 混 合 物 计 ) 36 o- 伞 花 烃 -5- 醇 4-Isopropyl-m-cresol o-cymen-5-ol 0.1% 37 o- 苯 基 苯 酚 Biphenyl-2-ol and its salts o-phenylphenol 0.2%( 以 苯 酚 计 ) 38 4- 羟 基 苯 甲 酸 及 其 盐 类 和 酯 类 4-Hydroxybenzoic acid and its salts and esters 4-Hydroxybenzoic acid and its salts and esters 单 一 酯 : 0.4%( 以 酸 计 ) 混 合 酯 : 0.8%( 以 酸 计 ) 39 p- 氯 -m- 甲 酚 4-Chloro-m-cresol p-chloro-m-cresol 0.2% 禁 用 于 接 触 粘 膜 的 产 品 40 苯 氧 乙 醇 2-Phenoxyethanol Phenoxyethanol 1.0% 41 (2) 苯 氧 异 丙 醇 1-Phenoxypropan-2-ol Phenoxyisopropanol 1.0% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 1-Hydroxy-4-methyl-6(2,4,4-trime Piroctone olamine (a) 1.0% (a) 淋 洗 类 产 品 42 thylpentyl)2-pyridon and its monoethanolamine salt (b) 0.5% (b) 其 它 产 品 43 盐 酸 聚 氨 丙 基 双 胍 Poly(1-hexamethylenebiguanide) Polyaminopropyl biguanide 0.3% hydrochloride hydrochloride 44 丙 酸 及 其 盐 类 Propionic acid and its salts Propionic acid and its salts 2%( 以 酸 计 ) 45 聚 季 铵 盐 -15 Methenamine Quaternium-15 0.2% 3-chloroallylochloride (INNM) 46 (2) 水 杨 酸 及 其 盐 类 Salicylic acid and its salts Salicylic acid and its salts 0.5%( 以 酸 计 ) 除 香 波 外, 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 中 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 用 后 存 留 在 皮 肤 上 的 产 品, 当 其 浓 度 超 过 0.02% 时, 需 注 明 如 下 警 示 语 : 含 碘 (3) 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 72

序 号 47 48 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 苯 汞 的 盐 类, 包 括 硼 酸 苯 汞 沉 积 在 二 氧 化 钛 上 的 氯 化 银 Phenylmercuric salts (including borate) Silver chloride deposited on titanium dioxide Salts of phenylmercury, including borate Silver chloride deposited on titanium dioxide 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 0.007%( 以 Hg 计 ), 如 果 同 本 规 范 中 其 它 汞 化 合 物 混 合, Hg 的 最 大 浓 度 仍 为 0.007% 使 用 范 围 和 限 制 条 件 仅 用 于 眼 部 化 妆 品 和 眼 部 卸 妆 品 0.004%( 以 AgCl 计 ) 沉 积 在 TiO 2 上 的 20%((w/w)) AgCl, 禁 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 口 腔 卫 生 产 品 以 及 眼 周 和 唇 部 产 品 49 羟 甲 基 甘 氨 酸 钠 Sodium hydroxymethylamino Sodium hydroxymethylglycinate 0.5% acetate 50 碘 酸 钠 Sodium iodate Sodium iodate 0.1% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 51 山 梨 酸 及 其 盐 类 Sorbic acid (hexa-2,4-dienoic acid) Sorbic acid and its salts 0.6%( 以 酸 计 ) and its salts 52 53 硫 柳 汞 Thiomersal (INN) Thimerosal 0.007%( 以 Hg 计 ), 如 果 同 本 规 范 中 其 它 汞 化 合 物 混 合, Hg 的 最 大 浓 度 仍 为 0.007% (2) 三 氯 卡 班 仅 用 于 眼 部 化 妆 品 和 眼 部 卸 妆 品 Triclocarban (INN) Triclocarban 0.2% 纯 度 标 准 : 3,3,4,4 - 四 氯 偶 氮 苯 少 于 1mg/kg; 3,3,4,4 - 四 氯 氧 化 偶 氮 苯 少 于 1mg/kg 54 三 氯 生 Triclosan (INN) Triclosan 0.3% 55 十 一 烯 酸 及 其 盐 类 Undec-10-enoic acid and salts Undecylenic acid and salts 0.2%( 以 酸 计 ) 56 (2) 吡 硫 翁 锌 Pyrithione zinc (INN) Zinc pyrithione 0.5% 可 用 于 淋 洗 类 产 品, 禁 用 于 口 腔 卫 生 产 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 苯 汞 化 合 物 含 硫 柳 汞 (1) a 表 中 所 列 防 腐 剂 均 为 加 入 化 妆 品 中 以 抑 制 微 生 物 在 该 化 妆 品 中 生 长 为 目 的 的 物 质 b 化 妆 品 产 品 中 其 它 具 有 抗 微 生 物 作 用 的 物 质, 如 许 多 精 油 (essential oil) 和 某 些 醇 类, 不 包 括 在 本 表 之 列 c 表 中 盐 类 系 指 某 防 腐 剂 与 阳 离 子 钠 钾 钙 镁 铵 和 醇 铵 所 成 的 盐 类 ; 或 指 某 防 腐 剂 与 阴 离 子 所 成 的 氯 化 物 溴 化 物 硫 酸 盐 和 醋 酸 盐 等 盐 类 表 中 酯 类 系 指 甲 基 乙 基 丙 基 异 丙 基 丁 基 异 丁 基 和 苯 基 酯 73

d 所 有 含 甲 醛 或 本 表 中 所 列 含 可 释 放 甲 醛 物 质 的 化 妆 品, 当 成 品 中 甲 醛 浓 度 超 过 0.05%( 以 游 离 甲 醛 计 ) 时, 都 必 须 在 产 品 标 签 上 标 印 含 甲 醛 (2) 这 些 防 腐 剂 作 为 限 用 物 质 时, 具 体 要 求 见 限 用 物 质 表 3 (3) 仅 仅 当 产 品 有 可 能 为 三 岁 以 下 儿 童 使 用, 并 与 皮 肤 长 时 间 接 触 时, 需 做 如 此 标 注 74

(1) 表 5 化 妆 品 组 分 中 限 用 防 晒 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 物 质 名 称 化 妆 品 中 最 大 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 允 许 使 用 浓 度 1 3- 亚 苄 基 樟 脑 3-Benzylidene camphor 3-Benzylidene camphor 2% 2 4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 3-(4 -Methylbenzylidene)-d-l camphor 4-Methylbenzylidene camphor 4% 3 4 5 6 7 8 9 10 其 它 限 制 和 要 求 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 二 苯 酮 -3 Oxybenzone (INN) Benzophenone-3 10% 含 二 苯 酮 -3 (2) 二 苯 酮 -4 二 苯 酮 -5 亚 苄 基 樟 脑 磺 酸 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonic acid and its sodium salt Alpha-(2-oxoborn-3-ylidene)-toluene-4-sulphoni c acid and its salts (1,3,5)-Triazine-2,4-bis((4-(2-ethyl-hexyloxy)-2- hydroxy)-phenyl)-6-(4-methoxyphenyl) 丁 基 甲 氧 基 二 苯 甲 酰 基 甲 烷 1-(4-Tert-butylphenyl)-3-(4-methoxyphenyl) propane-1,3-dione 樟 脑 苯 扎 铵 甲 基 硫 酸 盐 N,N,N-trimethyl-4-(2-oxoborn-3-ylidenemethyl) anilinium methyl sulphate 二 乙 氨 基 羟 苯 甲 酰 基 苯 甲 酸 己 酯 Benzoic acid, 2-(4-(diethylamino) -2-hydyoxybenzoyl) -,hexyl ester 二 乙 基 己 基 丁 酰 胺 基 三 嗪 酮 Benzoic acid, 4,4 -((6-(((((1,1-dimethylethyl) amino) carbonyl)phenyl)amino) 1,3,5-triazine- 2,4-diyl)diimino)bis-, bis-(2-ethylhexyl) ester 11 2,2 - 双 -(1,4- 亚 苯 基 )1H- 苯 并 咪 唑 -4,6- 二 磺 酸 ) 的 二 钠 盐 Disodium salt of 2,2 -bis-(1,4-phenylene)1hbenzimidazole-4,6-disulphonic acid Benzophenone-4 Benzophenone-5 5%( 以 酸 计 ) Benzylidene camphor sulfonic acid 6%( 以 酸 计 ) Bis-ethylhexyloxyphenol 10% methoxyphenyl triazine Butyl methoxydibenzoylmethane 5% Camphor methosulfate Diethylamino hexyl benzoate benzalkonium hydyoxybenzoyl 6% 10% Diethylhexyl butamido triazone 10% Disodium phenyl dibenzimidazole tetrasulfonate 甲 酚 曲 唑 三 硅 氧 烷 Phenol, 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-methyl-6- Drometrizole trisiloxane 15% 12 (2-methyl-3-(1,3,3,3-tetramethyl-1-(trimethylsily l)oxy)-disiloxanyl)propyl 13 PABA 乙 基 己 酯 4-Dimethyl amino benzoate of ethyl-2-hexyl Ethylhexyl dimethyl PABA 8% 14 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate Ethylhexyl methoxycinnamate 10% 15 水 杨 酸 乙 基 己 酯 2-Ethylhexyl salicylate Ethylhexyl salicylate 5% 10%( 以 酸 计 ) 75

16 乙 基 己 基 三 嗪 酮 2,4,6-Trianilino-(p-carbo-2 -ethylhexyl-l -oxy)- 1,3,5-triazine Ethylhexyl triazone 5% 17 胡 莫 柳 酯 Homosalate (INN) Homosalate 10% 18 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 Isopentyl-4-methoxycinnamate Isoamyl p-methoxycinnamate 10% 19 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 2,2 -Methylene-bis-6-(2H-benzotriazol-2yl)-4-(t etramethyl-butyl)-1,1,3,3-phenol Methylene bis-benzotriazolyl tetramethylbutylphenol 20 奥 克 立 林 2-Cyano-3,3-diphenyl acrylic acid, 2-ethylhexyl Octocrylene 10%( 以 酸 计 ) ester 21 对 氨 基 苯 甲 酸 4-Aminobenzoic acid PABA 5% 22 PEG-25 对 氨 基 苯 甲 酸 Ethoxylated ethyl-4-aminobenzoate PEG-25 PABA 10% 23 24 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 及 其 钾 钠 和 三 乙 醇 胺 盐 2-Phenylbenzimidazole-5-sulphonic acid and its potassium, sodium, and triethanolamine salts 聚 丙 烯 酰 胺 甲 基 亚 苄 基 樟 脑 Polymer of N-{(2 and 4)-[(2-oxoborn-3-ylidene) methyl]benzyl} acrylamide Phenylbenzimidazole sulfonic acid and its potassium, sodium, and triethanolamine salts Polyacrylamidomethyl benzylidene camphor 25 聚 硅 氧 烷 -15 Dimethicodiethylbenzalmalonate Polysilicone-15 10% 10% 8%( 以 酸 计 ) 对 苯 二 亚 甲 基 二 樟 脑 磺 酸 3,3 -(1,4-Phenylenedimethylene)bis(7,7-dimethy Terephthalylidene dicamphor 10%( 以 酸 计 ) 26 l-2-oxobicyclo-[2.2.1]hept-1-yl-methanesulphoni c acid) and its salts sulfonic acid and its salts 27 (3) 二 氧 化 钛 Titantum dioxide Titantum dioxide 25% 28 氧 化 锌 (3) Zinc oxide Zinc oxide 25% 6% (1) 在 本 规 范 中, 防 晒 剂 是 为 滤 除 某 些 紫 外 线, 以 保 护 皮 肤 免 受 辐 射 所 带 来 的 某 些 有 害 作 用 而 在 防 晒 化 妆 品 中 加 入 的 物 质 这 些 防 晒 剂 可 在 本 规 范 规 定 的 限 量 和 使 用 条 件 下 加 入 到 其 它 化 妆 品 产 品 中 仅 仅 为 了 保 护 产 品 免 受 紫 外 线 损 害 而 加 入 到 化 妆 品 中 的 其 它 防 晒 剂 未 被 包 括 在 此 清 单 中, 但 其 使 用 量 经 安 全 性 评 估 证 明 是 安 全 的 (2) 如 果 浓 度 为 0.5% 或 更 低, 并 且 使 用 目 的 仅 为 了 防 护 产 品 的 话, 则 不 要 求 标 签 上 标 印 此 项 内 容 (3) 这 些 防 晒 剂 作 为 着 色 剂 时, 具 体 要 求 见 着 色 剂 表 6 76

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 (1) 表 6 化 妆 品 组 分 中 限 用 着 色 剂 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 1 CI 10006 PIGMENT GREEN 8 绿 颜 料 绿 8 + 2 CI 10020 ACID GREEN 1 绿 酸 性 绿 1 + 3 CI 10316 (2) ACID YELLOW 1 黄 酸 性 黄 1 + 4 CI 11680 FOOD YELLOW 1 黄 食 品 黄 1 + 5 CI 11710 PIGMENT YELLOW 3 黄 颜 料 黄 3 + 6 CI 11725 PIGMENT ORANGE 1 橙 颜 料 橙 1 + 7 CI 11920 FOOD ORANGE 3 橙 食 品 橙 3 + 8 CI 12010 SOLVENT RED 3 红 溶 剂 红 3 + 9 CI 12085 (2) PIGMENT RED 4 红 颜 料 红 4 + 10 CI 12120 PIGMENT RED 3 红 颜 料 红 3 + 11 CI 12370 PIGMENT RED 112 红 颜 料 红 112 + 12 CI 12420 PIGMENT RED 7 红 颜 料 红 7 + 13 CI 12480 PIGMENT BROWN 1 棕 颜 料 棕 1 + 其 它 限 制 和 要 求 1- 萘 酚 (1-Naphthol) 不 超 过 0.2%; 2,4- 二 硝 基 -1- 萘 酚 (2,4-Dinitro-1-naphthol) 不 超 过 0.03% 化 妆 品 中 最 大 浓 度 3%; 2- 氯 -4- 硝 基 苯 胺 (2-Chloro-4-nitrobenzenamine) 不 超 过 0.3%; 2- 萘 酚 (2-Naphthalenol) 不 超 过 1%; 2,4- 二 硝 基 苯 胺 (2,4-Dinitrobenzenamine) 不 超 过 0.02%; 1-[(2,4- 二 硝 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-2- 萘 酚 (1-[(2,4-Dinitrophenyl)azo]- 2-naphthalenol) 不 超 过 0.5%; 4-[(2- 氯 -4- 硝 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-1- 萘 酚 (4-[(2-Chloro-4-nitrophenyl)azo]-1-naphthalenol) 不 超 过 0.5%; 1-[(4- 硝 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-2- 萘 酚 (1-[(4- Nitrophenyl)azo]-2-naphthalenol) 不 超 过 0.3%; 1-[(4- 氯 -2- 硝 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-2- 萘 酚 (1-[(4-Chloro-2-nitrophenyl) azo]-2-naphthalenol) 不 超 过 0.3% 该 着 色 剂 中 4- 氯 - 邻 甲 苯 胺 (4-Chloro-o-toluidine) 的 最 大 浓 度 : 5mg/kg 77

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 14 CI 12490 PIGMENT RED 5 红 颜 料 红 5 + 15 CI 12700 DISPERSE YELLOW 16 黄 分 散 黄 16 + 16 CI 13015 FOOD YELLOW 2 黄 食 品 黄 2 + 17 CI 14270 ACID ORANGE 6 橙 酸 性 橙 6 + 18 CI 14700 FOOD RED 1 红 食 品 红 1 + 19 CI 14720 FOOD RED 3 红 食 品 红 3 + 20 CI 14815 FOOD RED 2 红 食 品 红 2 + 21 CI 15510 (2) ACID ORANGE 7 橙 酸 性 橙 7 + 22 CI 15525 PIGMENT RED 68 红 颜 料 红 68 + 23 CI 15580 PIGMENT RED 51 红 颜 料 红 51 + 24 CI 15620 ACID RED 88 红 酸 性 红 88 + 25 CI 15630 (2) PIGMENT RED 49 红 颜 料 红 49 + 化 妆 品 中 最 大 浓 度 3% 26 CI 15800 PIGMENT RED 64 红 颜 料 红 64 + 27 CI 15850 (2) PIGMENT RED 57 红 颜 料 红 57 + 其 它 限 制 和 要 求 5- 氨 基 -2,4- 二 甲 基 -1- 苯 磺 酸 及 其 钠 盐 (5-Amino-2,4-dimethyl-1-benzenesulfonic acid and its sodium salt) 不 超 过 0.2%; 4- 羟 基 -1- 萘 磺 酸 及 其 钠 盐 (4-Hydroxy-1-naphthalenesulfonic acid and its sodium salt) 不 超 过 0.2% 4- 氨 基 萘 -1- 磺 酸 (4-Aminonaphthalene-1-sulfonic acid) 和 4- 羟 基 萘 -1- 磺 酸 (4-Hydroxynaphthalene-1-sulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 2- 萘 酚 (2-Naphthol) 不 超 过 0.4%; 磺 酸 钠 (Sulfanilic acid, sodium salt) 不 超 过 0.2%; 4,4 -( 二 偶 氮 氨 基 )- 二 苯 磺 酸 (4,4 -(Diazoamino)-dibenzenesulfonic acid) 不 超 过 0.1% 苯 胺 (Aniline) 不 超 过 0.2%; 3- 羟 基 -2- 萘 甲 酸 钙 (3-Hydroxy-2-naphthoic acid, calcium salt) 不 超 过 0.4% 2- 氨 基 -5- 甲 基 苯 磺 酸 钙 盐 (2-Amino-5- methylbenzensulfonic acid, calcium salt) 不 超 过 0.2%; 3- 羟 基 -2- 萘 基 羰 酸 钙 盐 (3-Hydroxy-2-naphthalene carboxylic acid, calcium salt) 不 超 过 0.4%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 78

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 28 CI 15865 (2) PIGMENT RED 48 红 颜 料 红 48 + 29 CI 15880 PIGMENT RED 63 红 颜 料 红 63 + 30 CI 15980 FOOD ORANGE 2 橙 食 品 橙 2 + 31 CI 15985 (2) FOOD YELLOW 3 黄 食 品 黄 3 + 32 CI 16035 FOOD RED 17 红 食 品 红 17 + 33 CI 16185 FOOD RED 9 红 食 品 红 9 + 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 34 CI 16230 ACID ORANGE 10 橙 酸 性 橙 10 + 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 其 它 限 制 和 要 求 2- 氨 基 -1- 萘 磺 酸 钙 (2-Amino-1- naphthalenesulfonic acid, calcium salt) 不 超 过 0.2%; 3- 羟 基 -2- 萘 甲 酸 (3-Hydroxy-2- naphthoic acid) 不 超 过 0.4% 4- 氨 基 苯 -1- 磺 酸 (4-Aminobenzene-1-sulfonic acid) 3- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (3-Hydroxynaphthalene- 2,7-disulfonic acid) 6- 羟 基 萘 -2- 磺 酸 (6-Hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid) 7- 羟 基 萘 -1,3- 二 磺 酸 (7-Hydroxynaphthalene -1,3-disulfonic acid) 和 4,4 - 双 偶 氮 氨 基 二 苯 磺 酸 (4,4 -diazoaminodi(benezene sulfonic acid)) 总 量 不 超 过 0.5%; 6,6 - 羟 基 双 (2- 萘 磺 酸 ) 二 钠 盐 (6,6 -Oxydi(2-naphthalene sulfonic acid) disodium salt) 不 超 过 1.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01 %( 以 苯 胺 计 ) 6- 羟 基 -2- 萘 磺 酸 钠 (6-Hydroxy-2-naphthalene sulfonic acid, sodium salt ) 不 超 过 0.3%; 4- 氨 基 -5- 甲 氧 基 -2- 甲 基 苯 磺 酸 (4-Amino-5-methoxy-2-methylbenezene sulfonic acid) 不 超 过 0.2%; 6,6 - 羟 基 双 (2- 萘 磺 酸 ) 二 钠 盐 (6,6 -Oxydi(2-naphthalene sulfonic acid)disodium salt) 不 超 过 1.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 4- 氨 基 萘 -1- 磺 酸 (4-Aminonaphthalene-1-sulfonic acid) 3- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (3-Hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid) 6- 羟 基 萘 -2- 磺 酸 (6-Hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid) 7- 羟 基 萘 -1,3- 二 磺 酸 (7- Hydroxynaphthalene-1,3-disulfonic acid) 和 7- 羟 基 萘 -1,3,6- 三 磺 酸 (7-Hydroxy naphthalene-1,3,6- trisulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 79

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 35 CI 16255 (2) FOOD RED 7 红 食 品 红 7 + 36 CI 16290 FOOD RED 8 红 食 品 红 8 + 37 CI 17200 (2) FOOD RED 12 红 食 品 红 12 + 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 38 CI 18050 FOOD RED 10 红 食 品 红 10 + 39 CI 18130 ACID RED 155 红 酸 性 红 155 + 40 CI 18690 ACID YELLOW 121 黄 酸 性 黄 121 + 41 CI 18736 ACID RED 180 红 酸 性 红 180 + 42 CI 18820 ACID YELLOW 11 黄 酸 性 黄 11 + 43 CI 18965 FOOD YELLOW 5 黄 食 品 黄 5 + 专 用 于 仅 和 其 它 限 制 和 要 求 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 4- 氨 基 萘 -1- 磺 酸 (4-Aminonaphthalene-1-sulfonic acid) 3- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (3- Hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid) 6- 羟 基 萘 -2- 磺 酸 (6-Hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid) 7- 羟 基 萘 -1,3- 二 磺 酸 (7-Hydroxynaphthalene -1,3-disulfonic acid) 和 7- 羟 基 萘 -1,3,6- 三 磺 酸 (7-Hydroxy naphthalene-1,3,6- trisulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 4- 氨 基 -5- 羟 基 -2,7- 萘 二 磺 酸 二 钠 (4-Amino-5-hydroxy- 2,7-naphthalenedisulfonic acid, disodium salt) 不 超 过 0.3%; 4,5- 二 羟 基 -3-( 苯 基 偶 氮 )-2,7- 萘 二 磺 酸 二 钠 (4,5-Dihydroxy-3-(phenylazo)-2,7-naphthalenedisulfonic acid, disodium salt) 不 超 过 3%; 苯 胺 (Aniline) 不 超 过 25mg/kg; 4- 氨 基 偶 氮 苯 (4-Aminoazobenzene) 不 超 过 100μg/kg; 1,3- 二 苯 基 三 嗪 (1,3- Diphenyltriazene) 不 超 过 125μg/kg; 4- 氨 基 联 苯 (4-Aminobiphenyl) 不 超 过 275μg/kg; 偶 氮 苯 (Azobenzene) 不 超 过 1mg/kg; 联 苯 胺 (Benzidine) 不 超 过 20μg/kg 5- 乙 酰 胺 -4- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (5-Acetamido-4-hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid) 和 5- 氨 基 -4-- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (5-Amino-4-hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 80

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 44 CI 19140 (2) FOOD YELLOW 4 黄 食 品 黄 4 + 45 CI 20040 PIGMENT 16 YELLOW 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 黄 颜 料 黄 16 + 46 CI 20470 ACID BLACK 1 黑 酸 性 黑 1 + 47 CI 21100 PIGMENT 13 YELLOW 黄 颜 料 黄 13 + 48 CI 21108 PIGMENT YELLOW 83 黄 颜 料 黄 83 + 49 CI 21230 SOLVENT YELLOW 29 黄 溶 剂 黄 29 + 50 CI 24790 ACID RED 163 红 酸 性 红 163 + 51 CI 27755 FOOD BLACK 2 黑 食 品 黑 2 + 52 CI 28440 FOOD BLACK 1 黑 食 品 黑 1 + 53 CI 40215 DIRECT ORANGE 39 橙 直 接 橙 39 + 54 CI 40800 FOOD ORANGE 5 橙 食 品 橙 5 + 55 CI 40820 FOOD ORANGE 6 橙 食 品 橙 6 + 专 用 于 仅 和 其 它 限 制 和 要 求 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 4- 苯 肼 磺 酸 (4-Hydrazinobenzene sulfonic acid) 4- 氨 基 苯 -1- 磺 酸 (4-Aminobenzene-1-sulfonic acid) 5- 羰 基 -1-(4- 磺 苯 基 )-2- 吡 唑 啉 -3- 羧 酸 (5-Oxo-1-(4-sulfophenyl)- 2-pyrazoline-3-carboxylic acid) 4,4 - 二 偶 氮 氨 基 二 苯 磺 酸 (4,4 -Diazoaminodi(benzene sulfonic acid)) 和 四 羟 基 丁 二 酸 (Tetrahydroxy succinic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 该 着 色 剂 中 3,3 - 二 甲 基 联 苯 胺 (3,3 - dimethylbenzidine) 的 最 大 浓 度 : 5mg/kg 该 着 色 剂 中 3,3 - 二 甲 基 联 苯 胺 (3,3 - dimethylbenzidine) 的 最 大 浓 度 : 5mg/kg 该 着 色 剂 中 3,3 - 二 甲 基 联 苯 胺 (3,3 - dimethylbenzidine) 的 最 大 浓 度 : 5mg/kg 4- 乙 酰 氨 基 -5- 羟 基 萘 -1,7- 二 磺 酸 (4-Acetamido-5-hydroxy naphthalene-1,7-disulfonic acid) 4- 氨 基 -5- 羟 基 萘 -1,7- 二 磺 酸 (4-Amino-5- hydroxy naphthalene-1,7-disulfonic acid) 8- 氨 基 萘 -2- 磺 酸 (8-Aminonaphthalene-2-sulfonic acid) 和 4,4 - 双 偶 氮 氨 基 二 苯 磺 酸 (4,4 -diazoaminodi- (benzenesulfonic acid)) 总 量 不 超 过 0.8%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 81

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 56 CI 40825 FOOD ORANGE 7 橙 食 品 橙 7 + 57 CI 40850 FOOD ORANGE 8 橙 食 品 橙 8 + 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 58 CI 42045 ACID BLUE 1 蓝 酸 性 蓝 1 + 59 CI 42051 (2) FOOD BLUE 5 蓝 食 品 蓝 5 + 60 CI 42053 FOOD GREEN 3 绿 食 品 绿 3 + 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 61 CI 42080 ACID BLUE 7 蓝 酸 性 蓝 7 + 62 CI 42090 FOOD BLUE 2 蓝 食 品 蓝 2 + 63 CI 42100 ACID GREEN 9 绿 酸 性 绿 9 + 64 CI 42170 ACID GREEN 22 绿 酸 性 绿 22 + 65 CI 42510 BASIC VIOLET 14 紫 碱 性 紫 14 + 66 CI 42520 BASIC VIOLET 2 紫 碱 性 紫 2 + 化 妆 品 中 最 大 浓 度 5mg/kg 67 CI 42735 ACID BLUE 104 蓝 酸 性 蓝 104 + 其 它 限 制 和 要 求 3- 羟 基 苯 乙 醛 (3-Hydroxy benzaldehyde) 3- 羟 基 苯 甲 酸 (3-Hydroxy benzoic acid) 3- 羟 基 对 磺 基 苯 甲 酸 (3-Hydroxy-4-sulfobenzoic acid) 和 N,N- 二 乙 胺 基 苯 磺 酸 (N,N-diethylamino benzenesulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 无 色 母 体 (Leuco base) 不 超 过 4.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 无 色 母 体 (Leuco base) 不 超 过 5%; 2-,3-,4- 甲 酰 基 苯 磺 酸 及 其 钠 盐 (2-,3-,4-Formylbenzenesulfonic acids and their sodium salts) 总 量 不 超 过 0.5%; 3- 和 4-[ 乙 基 (4- 磺 苯 基 ) 氨 基 ] 甲 基 苯 磺 酸 及 其 二 钠 盐 (3- and 4-[(Ethyl(4-sulfophenyl) amino)methyl]benzenesulfonic acid and its disodium salts) 总 量 不 超 过 0.3%; 2- 甲 酸 基 -5- 羟 基 苯 磺 酸 及 其 钠 盐 (2-Formyl-5- hydroxybenzenesulfonic acid and its sodium salt) 不 超 过 0.5% 2-,3- 和 4- 甲 酰 基 苯 磺 酸 钠 (2-,3- and 4-Formyl benzene sulfonic acids) 总 量 不 超 过 1.5%; 3-( 乙 基 (4- 磺 苯 基 ) 氨 基 ) 甲 基 苯 磺 酸 (3-(Ethyl(4-sulfophenyl)amino)methyl benzene sulfonic acid) 不 超 过 0.3%; 无 色 母 体 (Leuco base) 不 超 过 5.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 82

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 68 CI 44045 BASIC BLUE 26 蓝 碱 性 蓝 26 + 69 CI 44090 FOOD GREEN 4 绿 食 品 绿 4 + 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 70 CI 45100 ACID RED 52 红 酸 性 红 52 + 71 CI 45190 ACID VIOLET 9 紫 酸 性 紫 9 + 72 CI 45220 ACID RED 50 红 酸 性 红 50 + 73 CI 45350 ACID YELLOW 73 黄 酸 性 黄 73 + 74 CI 45370 (2) ACID ORANGE 11 橙 酸 性 橙 11 + 75 CI 45380 (2) ACID RED 87 红 酸 性 红 87 + 76 CI 45396 SOLVENT 16 ORANGE 橙 溶 剂 橙 16 + 77 CI 45405 ACID RED 98 红 酸 性 红 98 + 其 它 限 制 和 要 求 4,4 - 双 ( 二 甲 胺 基 ) 二 苯 甲 基 醇 (4,4 -Bis(dimethylamino) benzhydryl alcohol) 不 超 过 0.1%; 4,4 - 双 ( 二 甲 胺 基 ) 二 苯 酮 (4,4 -Bis(dimethylamino) benzophenone) 不 超 过 0.1%; 3- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (3-Hydroxynaphthalene-2,7- disulfonic acid) 不 超 过 0.2%; 无 色 母 体 (Leuco base) 不 超 过 5.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 化 妆 品 中 最 大 浓 度 6%; 间 苯 二 酚 (Resorcinol) 不 超 过 0.5%; 邻 苯 二 甲 酸 (Phthalic acid) 不 超 过 1%; 2-(2,4- 二 羟 基 苯 酰 基 ) 苯 甲 酸 (2-(2,4-Dihydroxybenzoyl) benzoic acid) 不 超 过 0.5% 2-(6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(6-Hydroxy- 3-oxo-3H-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 1%; 2-( 溴 -6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(Bromo-6- hydroxy-3-oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 2% 2-(6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(6-Hydroxy-3- oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 1%; 2-( 溴 -6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(Bromo-6- hydroxy-3-oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 2% 用 于 唇 膏 时, 仅 许 可 着 色 剂 以 游 离 ( 酸 的 ) 形 式, 并 且 最 大 浓 度 为 1% 2-(6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(6-Hydroxy-3- oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 1%; 2-( 溴 -6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(Bromo-6- hydroxy-3-oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 2% 78 CI 45410 (2) ACID RED 92 红 酸 性 红 92 + 2-(6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 83

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 79 CI 45425 ACID RED 95 红 酸 性 红 95 + 80 CI 45430 (2) FOOD RED 14 红 食 品 红 14 + 81 CI 47000 SOLVENT 33 YELLOW 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 黄 溶 剂 黄 33 + 82 CI 47005 FOOD YELLOW 13 黄 食 品 黄 13 + 83 CI 50325 ACID VIOLET 50 紫 酸 性 紫 50 + 84 CI 50420 ACID BLACK 2 黑 酸 性 黑 2 + 85 CI 51319 PIGMENT VIOLET 23 紫 颜 料 紫 23 + 86 CI 58000 PIGMENT RED 83 红 颜 料 红 83 + 87 CI 59040 SOLVENT GREEN 7 绿 溶 剂 绿 7 + 88 CI 60724 DISPERSE VIOLET 27 紫 分 散 紫 27 + 89 CI 60725 SOLVENT VIOLET 13 紫 溶 剂 紫 13 + 专 用 于 仅 和 其 它 限 制 和 要 求 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 (2-(6-Hydroxy-3-oxo-3H-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 1%; 2-( 溴 -6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(Bromo-6- hydroxy-3-oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 2% 三 碘 间 苯 二 酚 (Triiodoresorcinol) 不 超 过 0.2%; 2-(2,4- 二 羟 基 -3,5- 二 羰 基 苯 甲 酰 ) 苯 甲 酸 (2-(2,4-dihydroxy-3,5 -dioxobenzoyl) benzoic acid) 不 超 过 0.2% 三 碘 间 苯 二 酚 (Triiodoresorcinol) 不 超 过 0.2%; 2-(2,4- 二 羟 基 -3,5- 二 羰 基 苯 甲 酰 ) 苯 甲 酸 (2-(2,4-dihydroxy- 3,5-dioxobenzoyl) benzoic acid) 不 超 过 0.2% 邻 苯 二 甲 酸 (Phthalic acid) 不 超 过 0.3%; 2- 甲 基 喹 啉 (Quinaldine) 不 超 过 0.2% 2- 甲 基 喹 啉 (2-methylquinoline) 2- 甲 基 喹 啉 磺 酸 (2-methylquinoline sulfonic acid) 邻 苯 二 甲 酸 (Phthalic acid) 2,6- 二 甲 基 喹 啉 (2,6-dimethyl quinoline) 和 2,6- 二 甲 基 喹 啉 磺 酸 (2,6-dimethyl quinoline sulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 2-(2- 喹 啉 基 )2,3- 二 氢 -1,3- 茚 二 酮 (2-(2-quinolyl)indan -1,3-dione) 不 超 过 4mg/kg; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 1,3,6- 芘 三 磺 酸 三 钠 (Trisodium salt of 1,3,6-pyrene trisulfonic acid) 不 超 过 6%; 1,3,6,8- 芘 四 磺 酸 四 钠 (Tetrasodium salt of 1,3,6,8-pyrene tetrasulfonic acid) 不 超 过 1%; 芘 (Pyrene) 不 超 过 0.2% 对 - 甲 苯 胺 (p-toluidine) 不 超 过 0.2%; 1- 羟 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1-Hydroxy-9,10- anthracenedione) 不 超 过 0.5%; 1,4- 二 羟 84

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 90 CI 60730 ACID VIOLET 43 紫 酸 性 紫 43 + 91 CI 61565 SOLVENT GREEN 3 绿 溶 剂 绿 3 + 92 CI 61570 ACID GREEN 25 绿 酸 性 绿 25 + 93 CI 61585 ACID BLUE 80 蓝 酸 性 蓝 80 + 94 CI 62045 ACID BLUE 62 蓝 酸 性 蓝 62 + 95 CI 69800 FOOD BLUE 4 蓝 食 品 蓝 4 + 96 CI 69825 VAT BLUE 6 蓝 还 原 蓝 6 + 97 CI 71105 VAT ORANGE 7 橙 还 原 橙 7 + 98 CI 73000 VAT BLUE 1 蓝 还 原 蓝 1 + 99 CI 73015 FOOD BLUE 1 蓝 食 品 蓝 1 + 100 CI 73360 VAT RED 1 红 还 原 红 1 + 101 CI 73385 VAT VIOLET 2 紫 还 原 紫 2 + 102 CI 73900 PIGMENT VIOLET 19 紫 颜 料 紫 19 + 专 用 于 仅 和 其 它 限 制 和 要 求 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1,4-Dihydroxy-9,10-anthracenedione) 不 超 过 0.5% 1- 羟 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1-Hydroxy-9,10- anthracenedione) 不 超 过 0.2%; 1,4- 二 羟 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1,4-Dihydroxy-9,10- anthracenedione) 不 超 过 0.2%; 对 甲 苯 胺 (p-toluidine) 不 超 过 0.1%; 对 甲 苯 胺 磺 酸 钠 (p-toluidine sulfonic acids, sodium salts) 不 超 过 0.2% 对 - 甲 苯 胺 (p-toluidine) 不 超 过 0.1%; 1,4- 二 羟 基 蒽 醌 (1,4-Dihydroxyanthraquinone) 不 超 过 0.2%; 1- 羟 基 -4-[(4- 甲 基 苯 基 ) 氨 基 ]-9,10- 蒽 二 酮 (1-Hydroxy-4-[(4-methyl phenyl)amino]-9,10-anthracenedione) 不 超 过 5% 1,4- 二 羟 基 蒽 醌 (1,4-Dihydroxy anthraquinone) 不 超 过 0.2%; 2- 氨 基 - 间 - 甲 苯 磺 酸 (2-Amino-m-toluene sulfonic acid) 不 超 过 0.2% 靛 红 -5- 磺 酸 (Isatin-5-sulfonic acid) 5- 磺 基 邻 氨 基 苯 甲 酸 (5-Sulfoanthranilic acid) 和 邻 氨 基 苯 甲 酸 (Anthranilic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 85

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 103 CI 73915 PIGMENT RED 122 红 颜 料 红 122 + 104 CI 74100 PIGMENT BLUE 16 蓝 颜 料 蓝 16 + 105 CI 74160 PIGMENT BLUE 15 蓝 颜 料 蓝 15 + 106 CI 74180 DIRECT BLUE 86 蓝 直 接 蓝 86 + 107 CI 74260 PIGMENT GREEN 7 绿 颜 料 绿 7 + 108 CI 75100 NATURAL YELLOW 6 黄 天 然 黄 6 + 109 CI 75120 NATURAL ORANGE 4 橙 天 然 橙 4 + 110 CI 75125 NATURAL YELLOW 27 黄 天 然 黄 27 + 111 CI 75130 NATURAL YELLOW 26 橙 天 然 黄 26 + 112 CI 75135 RUBIXANTHIN 黄 玉 红 黄 + 113 CI 75170 NATURAL WHITE 1 白 天 然 白 1 + 114 CI 75300 NATURAL YELLOW 3 黄 天 然 黄 3 + 115 CI 75470 NATURAL RED 4 红 天 然 红 4 + 116 CI 75810 NATURAL GREEN 3 绿 天 然 绿 3 + 117 CI 77000 PIGMENT METAL 1 白 颜 料 金 属 1 ( 铝, Al) 118 CI 77002 PIGMENT WHITE 24 白 颜 料 白 24 + 119 CI 77004 PIGMENT WHITE 19 白 颜 料 白 19 + 120 CI 77007 PIGMENT BLUE 29 蓝 颜 料 蓝 29 + 121 CI 77015 PIGMENT RED 101, 102 红 颜 料 红 101, 102 ( 氧 化 铁 着 色 的 硅 酸 镁 ) 122 CI 77019 PIGMENT WHITE 20 白 颜 料 白 20( 云 母 ) + + + 其 它 限 制 和 要 求 86

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 123 CI 77120 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) PIGMENT WHITE 21, 22 颜 色 124 CI 77163 PIGMENT WHITE 14 白 125 CI 77220 PIGMENT WHITE 18 白 126 CI 77231 PIGMENT WHITE 25 白 白 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 颜 料 白 21, 22 ( 硫 酸 钡, BaSO 4 ) 颜 料 白 14 ( 氯 氧 化 铋, BiOCl) 颜 料 白 18 ( 碳 酸 钙, CaCO 3 ) 颜 料 白 25 ( 硫 酸 钙, CaSO 4 ) 各 种 化 妆 品 127 CI 77266 PIGMENT BLACK 6,7 黑 颜 料 黑 6, 7 + 128 CI 77267 PIGMENT BLACK 9 黑 颜 料 黑 9 + 129 CI 77268:1 FOOD BLACK 3 黑 食 品 黑 3 + 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 + + + + 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 其 它 限 制 和 要 求 多 环 芳 烃 限 量 : 1g 着 色 剂 样 品 加 10g 环 己 烷, 经 连 续 提 取 仪 提 取 的 提 取 液 应 无 色, 其 紫 外 线 下 荧 光 强 度 不 应 超 过 硫 酸 奎 宁 (quinine sulfate) 对 照 溶 液 (0.1g 硫 酸 奎 宁 溶 于 1000mL 0.01mol/L 硫 酸 溶 液 ) 的 荧 光 强 度 130 CI 77288 PIGMENT GREEN 17 绿 颜 料 绿 17 ( 三 氧 化 二 铬, Cr 2 O 3 ) + 无 游 离 铬 酸 盐 (Chromate) 离 子 131 CI 77289 PIGMENT GREEN 18 绿 颜 料 绿 18 (Cr 2 O(OH) 4 ) + 无 游 离 铬 酸 盐 (Chromate) 离 子 132 CI 77346 PIGMENT BLUE 28 蓝 颜 料 蓝 28 + 133 CI 77400 PIGMENT METAL 2 棕 134 CI 77480 PIGMENT METAL 3 棕 颜 料 金 属 2 ( 铜, Cu) 颜 料 金 属 3 ( 金, Au) 135 CI 77489 FERROUS OXIDE 橙 氧 化 亚 铁, FeO + 136 CI 77491 137 CI 77492 PIGMENT RED 101, 102 PIGMRNT YELLOW 42, 43 红 黄 颜 料 红 101, 102 ( 氧 化 铁, Fe 2 O 3 ) 颜 料 黄 42, 43 (FeO(OH).nH 2 O) + + + + 87

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 138 CI 77499 PIGMENT BLACK 11 黑 139 CI 77510 PIGMENT BLUE 27 蓝 140 CI 77713 PIGMENT WHITE 18 白 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 颜 料 黑 11 (FeO+Fe 2 O 3 ) 颜 料 蓝 27 (Fe 4 (Fe(CN) 6 ) 3 +F enh 4 Fe(CN) 6 ) 颜 料 白 18 ( 碳 酸 锰, MnCO 3 ) 各 种 化 妆 品 141 CI 77718 PIGMENT WHITE 26 白 颜 料 白 26( 滑 石 ) + 142 CI 77742 PIGMENT VIOLET 16 紫 143 CI 77745 MANGANESE PHOSPHATE 红 颜 料 紫 16 ((NH 4 ) 2 MnP 2 O 7 ) 磷 酸 锰, Mn 3 (PO 4 ) 2.7H 2 O 144 CI 77820 SILVER 白 银, Ag + 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 + 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 + 无 氰 化 物 离 子 145 CI 77891 (3) PIGMENT WHITE 6 白 颜 料 白 6 ( 二 氧 化 钛, TiO 2 ) + 146 CI 77947 (3) PIGMENT WHITE 4 白 颜 料 白 4 ( 氧 化 锌, ZnO) + 147 ACID RED 195 红 酸 性 红 195 + 148 ALUMINUM, ZINC, 硬 脂 酸 铝 锌 镁 MAGNESINM AND 白 CALCIUM STEARATE 钙 盐 + 149 ANTHOCYANINS 红 花 色 素 苷 + 150 BEET ROOT RED 红 甜 菜 根 红 + 151 BROMOCRESOL GREEN 绿 溴 甲 酚 绿 + 152 BROMOTHYMOL BLUE 蓝 溴 百 里 酚 蓝 + 153 CAPSANTHIN, CAPSORUBIN 橙 辣 椒 红 + + + + 其 它 限 制 和 要 求 88

序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 1 2 3 4 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 其 它 限 制 和 要 求 154 CARAMEL 棕 焦 糖 + 155 LACTOFLAVIN 黄 乳 黄 素 + 156 SORGHUM RED 咖 啡 高 梁 红 + (1) a 所 列 着 色 剂 与 未 被 包 括 在 禁 用 物 质 表 2 中 的 物 质 形 成 的 盐 和 色 淀 也 同 样 被 允 许 使 用 b 着 色 剂 如 有 多 个 盐 类 用 冒 号 后 数 字 表 示, 如 15850:1, 15850:2 如 没 有 特 别 注 明, 则 通 用 中 文 名 取 其 无 冒 号 主 名 称 如 有 多 个 通 用 中 文 名, 则 取 含 食 品 名 称 (2) 这 些 着 色 剂 的 不 溶 性 钡 锶 锆 色 淀 盐 和 颜 料 也 被 允 许 使 用, 它 们 必 须 通 过 不 溶 性 测 定 (3) 这 些 着 色 剂 作 为 防 晒 剂 时, 具 体 要 求 见 防 晒 剂 表 5 89

序 号 中 文 名 称 1 1,3- 双 -(2,4- 二 氨 基 苯 氧 基 ) 丙 烷 HCl 物 质 名 称 INCI 名 称 1,3-Bis-(2,4-diaminophenoxy) propane HCl (1) 表 7 化 妆 品 组 分 中 暂 时 允 许 使 用 的 染 发 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 1.0% 2 1,3- 双 -(2,4- 二 氨 基 苯 氧 基 ) 丙 烷 1,3-Bis-(2,4-diaminophenoxy) propane 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 1.0% 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 3 1,5- 萘 二 酚 (CI76625) 1,5-Naphthalenediol 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 4 1- 羟 乙 基 4,5- 二 氨 基 吡 唑 硫 酸 1-Hydroxyethyl 4,5-diaminopyrazole 2.25 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.125% 盐 sulfate 5 1- 萘 酚 (CI76605) 1-Naphthol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 含 1- 萘 酚 6 (2) 2,4- 二 氨 基 苯 酚 2,4-Diaminophenol 10.0 含 二 氨 基 苯 酚 类 7 2,4- 二 氨 基 苯 酚 HCl (2) 2,4-Diaminophenol HCl 10.0( 以 游 离 基 计 ) 含 二 氨 基 苯 酚 类 8 2,4- 二 氨 基 苯 氧 基 乙 醇 HCl 2,4-Diaminophenoxyethanol HCl 4.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 2.0% 9 2,4- 二 氨 基 苯 氧 基 乙 醇 硫 酸 盐 2,4-Diaminophenoxyethanol sulfate 4.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 2.0% 10 2,6- 二 氨 基 吡 啶 2,6-Diaminopyridine 0.004 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.002% 11 2,6- 二 氨 基 吡 啶 硫 酸 盐 2,6-Diaminopyridine sulfate 0.004( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.002% 12 2,6- 二 羟 乙 基 氨 甲 苯 2,6-Dihydroxyethylaminotoluene 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 13 2,6- 二 甲 氧 基 -3,5- 吡 啶 二 胺 HCl 2,6-Dimethoxy-3,5-pyridinediamine 0.5 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.25% HCl 14 2,7- 萘 二 酚 (CI76645) 2,7-Naphthalenediol 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 使 最 大 用 浓 度 应 为 0.5% 15 2- 氨 基 -3- 羟 基 吡 啶 2-Amino-3-hydroxypyridine 0.6 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.3% 16 2- 氨 基 -4- 羟 乙 氨 基 茴 香 醚 2-Amino-4-hydroxyethylaminoanisole 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 17 2- 氨 基 -4- 羟 乙 氨 基 茴 香 醚 硫 酸 盐 2-Amino-4-hydroxyethylaminoanisole sulfate 3.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 18 2- 氨 基 -6- 氯 -4- 硝 基 苯 酚 2-Amino-6-chloro-4-nitrophenol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 19 2- 氨 基 -6- 氯 -4- 硝 基 苯 酚 HCl 2-Amino-6-chloro-4-nitrophenol HCL 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 20 2- 氯 -p- 苯 二 胺 2-Chloro-p-phenylenediamine 0.1 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.05% 21 2- 氯 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 2-Chloro-p-phenylenediamine sulfate 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 90

序 号 中 文 名 称 物 质 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 22 2- 羟 乙 基 苦 氨 酸 2-Hydroxyethyl picramic acid (a) 3.0 (b) 2.0 (3) 其 它 限 制 和 要 求 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 23 2- 甲 基 -5- 羟 乙 氨 基 苯 酚 2-Methyl-5-hydroxyethylaminophenol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 24 2- 甲 基 雷 琐 辛 2-Methylresorcinol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 含 2- 甲 基 雷 琐 辛 25 2- 硝 基 -p- 苯 二 胺 2-Nitro-p-phenylenediamine 0.3 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.15% 26 2- 硝 基 -p- 苯 二 胺 2HCl 2-Nitro-p-phenylenediamine dihydrochloride 0.3( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.15% 27 2- 硝 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 2-Nitro-p-phenylenediamine sulfate 0.3( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.15% 28 3- 硝 基 -p- 羟 乙 氨 基 酚 3-Nitro-p-hydroxyethylaminophenol 6.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 3.0% 29 4,4 - 二 氨 基 二 苯 胺 (2) 4,4 -Diaminodiphenylamine 6.0 含 苯 二 胺 类 30 4,4 - 二 氨 基 二 苯 胺 硫 酸 盐 (2) 4,4 -Diaminodiphenylamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 31 4- 氨 基 -2- 羟 基 甲 苯 4-Amino-2-hydroxytoluene 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 32 4- 氨 基 -3- 硝 基 苯 酚 4-Amino-3-nitrophenol 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 33 4- 氨 基 -m- 甲 酚 4-Amino-m-cresol 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 34 4- 氯 雷 琐 辛 4-Chlororesorcinol 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 35 4- 羟 丙 氨 基 -3- 硝 基 苯 酚 4-Hydroxypropylamino-3-nitrophenol (a) 5.2 (b) 2.6 (3) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 2.6% 36 4- 硝 基 -o- 苯 二 胺 4-Nitro-o-phenylenediamine 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 37 4- 硝 基 -o- 苯 二 胺 硫 酸 盐 4-Nitro-o-phenylenediamine sulfate 1.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 38 5- 氨 基 -4- 氯 -o- 甲 酚 5-Amino-4-chloro-o-cresol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 39 5- 氨 基 -6- 氯 -o- 甲 酚 5-Amino-6-chloro-o-cresol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 40 6- 氨 基 -m- 甲 酚 6-Amino-m-cresol 2.4 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.2% 41 6- 氨 基 -o- 甲 酚 6-Amino-o-cresol 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 42 6- 羟 基 吲 哚 6-Hydroxyindole 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 43 6- 甲 氧 基 -2- 甲 氨 基 -3- 氨 基 吡 啶 6-Methoxy-2-methylamino-3-aminopyri 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% HCl (HC 蓝 7 号 ) dine HCl 44 酸 性 橙 3 号 (CI10385) Acid Orange 3 0.2 91

序 号 中 文 名 称 物 质 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 45 酸 性 紫 43 号 (CI60730) Acid Violet 43 1.0 所 用 染 料 纯 度 不 得 <80%, 其 杂 质 含 量 必 须 符 合 以 下 要 求 : 挥 发 性 成 分 (135 ) 及 氯 化 物 和 硫 酸 盐 ( 以 钠 盐 计 ) 小 于 18%, 水 不 溶 物 不 得 小 于 0.4%, 1- 羟 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1-hydroxy-9,10-anthracenedione) 小 于 0.2%, p- 甲 苯 胺 (p-toluidine) 小 于 0.1%, p- 甲 苯 胺 磺 酸 钠 (p-tolluidine sulfonic acids, sodium salts) 小 于 0.2%, 其 它 染 料 (subsidiary colors) 小 于 1%, 铅 小 于 20mg/kg, 砷 小 于 3mg/kg, 汞 小 于 1mg/kg 46 碱 性 蓝 26 号 (CI44045) Basic Blue 26 0.5 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.25% 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 47 碱 性 橙 31 号 Basic orange 31 0.2 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.1% 48 碱 性 红 51 号 Basic red 51 0.2 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.1% 49 碱 性 红 76 号 (CI12245) Basic red 76 2.0 50 碱 性 紫 14 号 (CI42510) Basic Violet 14 0.3 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.15% 51 碱 性 黄 87 号 Basic yellow 87 0.2 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.1% 52 分 散 黑 9 号 Disperse Black 9 0.4 53 分 散 紫 1 号 Disperse Violet 1 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 54 分 散 紫 4 号 (CI61105) Disperse violet 4 0.08 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.04% 55 HC 橙 1 号 HC Orange No.1 3.0 56 HC 红 1 号 HC Red No.1 0.5 57 HC 红 3 号 HC Red No.3 0.5 原 料 中 游 离 二 乙 醇 胺 含 量 0.5%, 并 不 得 与 亚 硝 基 化 物 质 配 伍 58 HC 黄 2 号 HC Yellow No.2 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 59 HC 黄 4 号 HC Yellow No.4 3.0 60 HC 黄 6 号 HC Yellow No.6 (a) 2.0 (b) 1.0 (3) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 61 氢 醌 (4) Hydroquinone 0.3 含 氢 醌 62 羟 苯 并 吗 啉 Hydroxybenzomorpholine 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 63 羟 乙 基 -2- 硝 基 -p- 甲 苯 胺 Hydroxyethyl-2-nitro-p-toluidine (a) 2.0 (b) 1.0 (3) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 92

序 号 中 文 名 称 物 质 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 64 羟 乙 基 -3,4- 亚 甲 二 氧 基 苯 胺 HCl Hydroxyethyl-3,4-methylenedioxyaniline 3.0 HCl 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 65 羟 乙 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 Hydroxyethyl-p-phenylenediamine 3.0 sulfate 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 66 羟 丙 基 双 (N- 羟 乙 基 -p- 苯 二 Hydroxypropyl bis(n-hydroxyethyl-p- 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 胺 )HCl phenylenediamine) HCl 67 m- 氨 基 苯 酚 m-aminophenol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 68 m- 氨 基 苯 酚 HCl m-aminophenol HCl 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 69 m- 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 m-aminophenol sulfate 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 70 N,N- 双 (2- 羟 乙 基 )-p- 苯 二 胺 硫 酸 (2) 盐 (2) 71 N,N- 二 乙 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 N,N-bis(2-hydroxyethyl)-p-phenylenedi 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 amine sulfate N,N-diethyl-p-phenylenediamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 72 N,N- 二 乙 基 甲 苯 -2,5- 二 胺 HCl (2) N,N-diethyltoluene-2,5-diamine HCl 10.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 (2) 73 N,N- 二 甲 基 -p- 苯 二 胺 N,N-dimethyl-p-phenylene diamine 6.0 含 苯 二 胺 类 (2) 74 N,N- 二 甲 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 N,N-dimethyl-p-phenylenediamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 75 N- 苯 基 -p- 苯 二 胺 (CI76085) (2) N-phenyl-p-phenylenediamine 6.0 含 苯 二 胺 类 76 N- 苯 基 -p- 苯 二 胺 HCl(CI76086) N-phenyl-p-phenylenediamine HCl 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 (2) (2) 77 N- 苯 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 N-phenyl-p-phenylenediamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 78 o- 氨 基 苯 酚 o-aminophenol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 79 o- 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 o-aminophenol sulfate 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 80 p- 氨 基 苯 酚 p-aminophenol 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 81 p- 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 p-aminophenol sulfate 1.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 82 苯 基 甲 基 吡 唑 啉 酮 Phenyl methyl pyrazolone 0.5 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.25% 83 p- 甲 基 氨 基 苯 酚 p-methylaminophenol 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 84 p- 甲 基 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 p-methylaminophenol sulfate 3.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 85 (2) p- 苯 二 胺 p-phenylenediamine 6.0 含 苯 二 胺 类 93

序 号 中 文 名 称 物 质 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 86 p- 苯 二 胺 HCl (2) p-phenylenediamine HCl 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 (2) 87 p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 p-phenylenediamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 88 间 苯 二 酚 (4) Resorcinol 5.0 含 间 苯 二 酚 89 苦 氨 酸 钠 Sodium picramate 0.1 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.05% 90 四 氨 基 嘧 啶 硫 酸 盐 Tetraaminopyrimidine sulfate 5.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 2.5% (2) 91 甲 苯 -2,5- 二 胺 (2) 92 甲 苯 -2,5- 二 胺 硫 酸 盐 (2) 93 甲 苯 -3,4- 二 胺 Toluene-2,5-diamine 10.0 含 苯 二 胺 类 Toluene-2,5-diamine sulfate 10.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 Toluene-3,4-diamine 10.0 含 苯 二 胺 类 (1) 在 产 品 标 签 上 均 需 标 注 以 下 警 示 语 : 对 某 些 个 体 可 能 引 起 过 敏 反 应, 应 按 说 明 书 预 先 进 行 皮 肤 测 试 ; 不 可 用 于 染 眉 毛 和 眼 睫 毛, 如 果 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 ; 专 业 使 用 时, 应 戴 合 适 手 套 (2) 这 些 物 质 可 单 独 或 合 并 使 用, 其 中 每 种 成 分 在 化 妆 品 产 品 中 的 浓 度 与 表 中 规 定 的 最 高 限 量 浓 度 之 比 的 总 和 不 得 大 于 1 (3) 作 为 半 永 久 性 染 发 剂 原 料 时 的 最 大 使 用 浓 度 (4) 这 些 物 质 可 单 独 或 合 并 使 用, 其 中 每 种 成 分 在 化 妆 品 产 品 中 的 浓 度 与 表 中 规 定 的 最 高 限 量 浓 度 之 比 的 总 和 不 得 大 于 2 94

第 二 部 分 毒 理 学 试 验 方 法 Methods of Toxicological Test

一 总 则 General Principles 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 评 价 的 毒 理 学 检 测 要 求 2 化 妆 品 原 料 的 检 测 化 妆 品 的 新 原 料, 一 般 需 进 行 下 列 毒 理 学 试 验 : (1) 急 性 经 口 和 急 性 经 皮 毒 性 试 验 ; (2) 皮 肤 和 急 性 眼 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 ; (3) 皮 肤 变 态 反 应 试 验 ; (4) 皮 肤 光 毒 性 和 光 敏 感 试 验 *( 原 料 具 有 紫 外 线 吸 收 特 性 需 做 该 项 试 验 ); (5) 致 突 变 试 验 ( 至 少 应 包 括 一 项 基 因 突 变 试 验 和 一 项 染 色 体 畸 变 试 验 ); (6) 亚 慢 性 经 口 和 经 皮 毒 性 试 验 ; (7) 致 畸 试 验 ; (8) 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 ; (9) 毒 物 代 谢 及 动 力 学 试 验 *; (10) 根 据 原 料 的 特 性 和 用 途, 还 可 考 虑 其 它 必 要 的 试 验 如 果 该 新 原 料 与 已 用 于 化 妆 品 的 原 料 化 学 结 构 及 特 性 相 似, 则 可 考 虑 减 少 某 些 试 验 * 试 验 方 法 参 照 GB7919-87 化 妆 品 安 全 性 评 价 程 序 和 方 法 ; OECD 化 学 物 质 试 验 指 南 (OECD Guidelines for Testing of Chemicals) 3 化 妆 品 产 品 的 检 测 3.1 检 测 项 目 在 一 般 情 况 下, 新 开 发 的 化 妆 品 产 品 在 投 放 市 场 前, 应 根 据 产 品 的 用 途 和 类 别 进 行 相 应 的 试 验, 以 评 价 其 安 全 性 3.2 检 测 项 目 的 选 择 原 则 3.2.1 由 于 化 妆 品 种 类 繁 多, 在 选 择 试 验 项 目 时 应 根 据 实 际 情 况 确 定 3.2.2 每 天 使 用 的 化 妆 品 需 进 行 多 次 皮 肤 刺 激 性 试 验, 进 行 多 次 皮 肤 刺 激 性 试 验 者 不 再 进 行 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验, 间 隔 数 日 使 用 的 和 用 后 冲 洗 的 化 妆 品 进 行 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 3.2.3 与 眼 接 触 可 能 性 小 的 产 品 不 需 进 行 急 性 眼 刺 激 性 试 验 95

二 急 性 经 口 毒 性 试 验 Acute Oral Toxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 急 性 经 口 毒 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No. 401, Feb. 1987) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series 870.1100, Aug. 1998) 3 试 验 目 的 急 性 经 口 毒 性 试 验 是 评 估 化 妆 品 原 料 毒 性 特 性 的 第 一 步, 通 过 短 时 间 经 口 染 毒 可 提 供 对 健 康 危 害 的 信 息 试 验 结 果 可 作 为 化 妆 品 原 料 毒 性 分 级 和 标 签 标 识 以 及 确 定 亚 慢 性 毒 性 试 验 和 其 它 毒 理 学 试 验 剂 量 的 依 据 4 定 义 4.1 急 性 经 口 毒 性 (Acute oral toxicity): 一 次 或 在 24h 内 多 次 经 口 给 予 实 验 动 物 受 试 物 后, 动 物 在 短 期 内 出 现 的 健 康 损 害 效 应 4.2 经 口 LD 50 ( 半 数 致 死 量,Medium lethal dose): 经 口 一 次 给 予 受 试 物 后, 引 起 实 验 动 物 总 体 中 半 数 死 亡 的 毒 物 的 统 计 学 剂 量 以 单 位 体 重 接 受 受 试 物 的 重 量 (mg/kg 或 g/kg) 来 表 示 5 试 验 的 基 本 原 则 以 管 饲 法 经 口 给 予 各 试 验 组 动 物 不 同 剂 量 的 受 试 物, 每 组 用 一 个 剂 量, 染 毒 剂 量 的 选 择 可 通 过 预 试 验 确 定 染 毒 后 观 察 动 物 的 毒 性 反 应 和 死 亡 情 况 试 验 期 间 死 亡 的 动 物 要 进 行 尸 检, 试 验 结 束 时 仍 存 活 的 动 物 要 处 死 并 进 行 尸 检 本 方 法 主 要 适 用 于 啮 齿 类 动 物 的 研 究, 但 也 可 用 于 非 啮 齿 类 动 物 的 研 究 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 受 试 物 应 溶 解 或 悬 浮 于 适 宜 的 介 质 中, 建 议 首 选 水, 其 次 是 植 物 油 ( 如 玉 米 油 ), 或 考 虑 使 用 其 它 介 质 ( 如 羧 甲 基 纤 维 素 明 胶 淀 粉 等 ) 对 非 水 溶 性 介 质, 应 了 解 其 毒 理 特 性, 否 则 应 在 试 验 前 先 确 定 其 毒 性 每 次 经 口 染 毒 液 体 的 最 大 容 量 取 决 于 实 验 动 物 的 大 小, 对 啮 齿 类 动 物 所 给 液 体 容 量 一 般 为 1mL/100g, 水 溶 液 可 至 2mL/100g 通 过 调 整 受 试 物 溶 液 浓 度 使 各 剂 量 组 经 口 染 毒 的 容 量 一 致 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 首 选 健 康 成 年 大 鼠 和 小 鼠, 也 可 选 用 其 它 敏 感 动 物 使 用 雌 性 动 物 应 是 未 孕 和 未 曾 产 仔 的 实 验 动 物 体 重 之 间 相 差 不 得 超 过 平 均 体 重 的 20% 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d~5d 时 间 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 96

6.3 剂 量 水 平 根 据 所 选 方 法 的 要 求, 原 则 上 应 设 4~6 个 剂 量 组, 每 组 动 物 一 般 为 10 只, 雌 雄 各 半 各 剂 量 组 间 距 大 小 以 兼 顾 产 生 毒 性 大 小 和 死 亡 为 宜, 通 常 以 较 大 组 距 和 较 少 量 动 物 进 行 预 试 如 果 受 试 物 毒 性 很 低, 也 可 采 用 一 次 限 量 法, 即 用 10 只 动 物 ( 雌 雄 各 半 ) 口 服 5000mg/kg 体 重 剂 量, 当 未 引 起 动 物 死 亡, 可 考 虑 不 再 进 行 多 个 剂 量 的 急 性 经 口 毒 性 试 验 6.4 试 验 步 骤 6.4.1 试 验 前, 实 验 动 物 禁 食 过 夜, 不 限 制 饮 水 若 采 用 代 谢 率 高 的 其 它 动 物, 禁 食 时 间 可 以 适 当 缩 短 6.4.2 正 式 试 验 时, 称 量 动 物 体 重, 随 机 分 组, 然 后 对 各 组 动 物 用 管 饲 法 一 次 进 行 染 毒, 若 估 计 受 试 物 毒 性 很 低, 一 次 给 予 容 量 太 大, 也 可 在 24h 内 分 2~3 次 染 毒, 但 合 并 作 为 一 次 剂 量 计 算 染 毒 后 继 续 禁 食 3h~4h 若 采 用 分 批 多 次 染 毒, 根 据 染 毒 间 隔 长 短, 必 要 时 可 给 动 物 一 定 量 的 食 物 和 水 6.4.3 染 毒 后, 对 每 只 动 物 都 应 有 单 独 全 面 的 记 录, 染 毒 第 1d 要 定 时 观 察 实 验 动 物 的 中 毒 表 现 和 死 亡 情 况, 其 后 至 少 每 天 进 行 一 次 仔 细 的 检 查 详 细 记 录 被 毛 和 皮 肤 眼 睛 和 粘 膜, 呼 吸 循 环 自 主 神 经 和 中 枢 神 经 系 统 肢 体 活 动 和 行 为 等 改 变 特 别 注 意 是 否 出 现 震 颤 抽 搐 流 涎 腹 泻 嗜 睡 和 昏 迷 等 症 状 应 记 录 毒 作 用 体 征 出 现 和 消 失 的 时 间 和 死 亡 时 间 6.4.4 观 察 期 限 一 般 不 超 过 14d, 但 观 察 时 间 并 非 一 成 不 变, 要 视 动 物 中 毒 反 应 的 严 重 程 度 症 状 出 现 快 慢 和 恢 复 期 长 短 而 定 若 有 死 亡 延 迟 迹 象, 可 延 长 观 察 时 间 观 察 期 内 存 活 动 物 每 周 称 重, 观 察 期 结 束 存 活 动 物 应 称 重, 处 死 后 进 行 尸 检 6.4.5 对 实 验 动 物 进 行 大 体 解 剖 学 检 查, 并 记 录 全 部 大 体 病 理 改 变 对 死 亡 和 存 活 24h 和 24h 以 上 动 物 并 存 在 大 体 病 理 改 变 的 器 官 应 进 行 病 理 组 织 学 检 查 6.4.6 可 采 用 多 种 方 法 测 定 LD 50, 建 议 采 用 霍 恩 氏 法 上 - 下 法 概 率 单 位 - 对 数 图 解 法 和 寇 氏 法 等 6.5 试 验 结 果 评 价 评 价 试 验 结 果 时, 应 将 LD 50 与 观 察 到 的 毒 性 效 应 和 尸 检 所 见 相 结 合 考 虑,LD 50 值 是 受 试 物 毒 性 分 级 和 标 签 标 识 以 及 判 定 受 试 物 经 消 化 道 摄 入 后 引 起 动 物 死 亡 可 能 性 大 小 的 依 据 引 用 LD 50 值 时 一 定 要 注 明 所 用 实 验 动 物 的 种 属 性 别 染 毒 途 径 观 察 期 限 等 评 价 应 包 括 动 物 接 触 受 试 物 与 动 物 异 常 表 现 ( 包 括 行 为 和 临 床 改 变 大 体 损 伤 体 重 变 化 致 死 效 应 及 其 它 毒 性 作 用 ) 的 发 生 率 和 严 重 程 度 之 间 的 关 系 毒 性 分 级 见 表 1 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 所 用 剂 量 和 动 物 分 组, 每 组 所 用 动 物 性 别 数 量 及 体 重 范 围 ; (5) 染 毒 后 动 物 中 毒 表 现 和 死 亡 情 况 及 出 现 时 间, 大 体 解 剖 及 病 理 所 见 ; (6) 计 算 LD 50 的 方 法 ; (7) 列 表 报 告 结 果 和 计 算 的 LD 50 及 其 95% 可 信 区 间 ( 建 议 的 表 格 形 式 见 表 2); (8) 结 论 8 试 验 结 果 的 解 释 通 过 急 性 经 口 毒 性 试 验 和 LD 50 的 测 定 可 评 价 受 试 物 的 毒 性 其 结 果 外 推 到 人 类 的 有 效 性 很 有 限 97

LD 50 (mg/kg) 50 > 50~500 > 500~5000 > 5000 表 1 经 口 毒 性 分 级 毒 性 分 级 高 毒 中 等 毒 低 毒 实 际 无 毒 动 物 性 别 表 2 对 小 鼠 急 性 经 口 毒 性 试 验 结 果 剂 量 分 组 动 物 数 体 重 (x±sd)(g) 死 亡 动 物 数 (mg/kg) ( 只 ) 0 天 7 天 14 天 ( 只 ) 死 亡 率 (%) LD 50 及 95% 可 信 区 间 : 雄 性 动 物 : 雌 性 动 物 : 98

三 急 性 经 皮 毒 性 试 验 Acute Dermal Toxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 急 性 皮 肤 毒 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.402,Feb. 1987) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series 870.1200,Aug. 1998) 3 试 验 目 的 急 性 皮 肤 毒 性 试 验 可 确 定 受 试 物 能 否 经 皮 肤 吸 收 和 短 期 作 用 所 产 生 的 毒 性 反 应, 可 为 化 妆 品 原 料 毒 性 分 级 和 标 签 标 识 以 及 确 定 亚 慢 性 毒 性 试 验 和 其 它 毒 理 学 试 验 剂 量 提 供 依 据 4 定 义 4.1 急 性 皮 肤 毒 性 (Acute dermal toxicity): 经 皮 一 次 涂 敷 受 试 物 后, 动 物 在 短 期 内 出 现 的 健 康 损 害 效 应 4.2 经 皮 LD 50 ( 半 数 致 死 量, Medium lethal dose): 经 皮 一 次 涂 敷 受 试 物 后, 引 起 实 验 动 物 总 体 中 半 数 死 亡 的 毒 物 的 统 计 学 剂 量 以 单 位 体 重 涂 敷 受 试 物 的 重 量 (mg/kg 或 g/kg) 来 表 示 5 试 验 的 基 本 原 则 受 试 物 以 不 同 剂 量 经 皮 给 予 各 组 实 验 动 物, 每 组 用 一 个 剂 量 染 毒 后 观 察 动 物 的 毒 性 反 应 和 死 亡 情 况 试 验 期 间 死 亡 的 动 物 要 进 行 尸 检, 试 验 结 束 时 仍 存 活 的 动 物 要 处 死 并 进 行 尸 检 若 已 知 受 试 物 具 有 腐 蚀 性 或 强 刺 激 性 可 不 进 行 急 性 经 皮 毒 性 试 验 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 液 体 受 试 物 一 般 不 需 稀 释 若 受 试 物 为 固 体, 应 研 磨 成 细 粉 状, 并 用 适 量 水 或 无 毒 无 刺 激 性 不 影 响 受 试 物 穿 透 皮 肤 不 与 受 试 物 反 应 的 介 质 混 匀, 以 保 证 受 试 物 与 皮 肤 有 良 好 的 接 触 常 用 的 介 质 有 橄 榄 油 羊 毛 脂 凡 士 林 等 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 可 选 用 健 康 成 年 大 鼠 家 兔 或 豚 鼠 作 为 实 验 动 物, 也 可 使 用 其 它 种 属 动 物 进 行 试 验 使 用 雌 性 动 物 应 是 未 孕 和 未 曾 产 仔 的 建 议 实 验 动 物 体 重 范 围 为 : 大 鼠 200g~300g; 家 兔 2kg~ 3kg; 豚 鼠 350g~450g 实 验 动 物 皮 肤 应 健 康 无 破 损 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d~5d 时 间 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 6.3 剂 量 水 平 根 据 所 选 用 的 方 法 要 求, 原 则 上 应 设 4~6 个 剂 量 组, 每 组 动 物 一 般 为 10 只, 雌 雄 各 半 各 剂 量 组 间 距 大 小 以 兼 顾 产 生 毒 性 大 小 和 死 亡 为 宜, 通 常 以 较 大 组 距 和 较 少 量 动 物 进 行 预 试 如 果 受 试 物 毒 性 很 低, 可 采 用 一 次 限 量 法, 即 用 10 只 动 物 ( 雌 雄 各 半 ) 皮 肤 涂 抹 2000mg/kg 99

体 重 剂 量, 当 未 引 起 动 物 死 亡, 可 考 虑 不 再 进 行 多 个 剂 量 的 急 性 经 皮 毒 性 试 验 6.4 试 验 步 骤 6.4.1 试 验 开 始 前 24h, 剪 去 或 剃 除 动 物 躯 干 背 部 拟 染 毒 区 域 的 被 毛, 去 毛 时 应 非 常 小 心, 不 要 损 伤 皮 肤 以 免 影 响 皮 肤 的 通 透 性 涂 皮 面 积 约 占 动 物 体 表 面 积 的 10%, 应 根 据 动 物 体 重 确 定 涂 皮 面 积 体 重 为 200g~300g 的 大 鼠 约 为 30cm 2 ~40cm 2, 体 重 为 2kg~3kg 的 家 兔 约 为 160cm 2 ~210cm 2, 体 重 为 350g~450g 的 豚 鼠 约 为 46cm 2 ~54cm 2 6.4.2 将 受 试 物 均 匀 涂 敷 于 动 物 背 部 皮 肤 染 毒 区, 然 后 用 一 层 薄 胶 片 覆 盖, 无 刺 激 胶 布 固 定, 防 止 动 物 舔 食 若 受 试 物 毒 性 较 高, 可 减 少 涂 敷 面 积, 但 涂 敷 仍 需 尽 可 能 薄 而 均 匀 一 般 封 闭 接 触 24h 6.4.3 染 毒 结 束 后, 应 使 用 水 或 其 它 适 宜 的 溶 液 清 除 残 留 受 试 物 6.4.4 观 察 期 限 一 般 不 超 过 14d, 但 要 视 动 物 中 毒 反 应 的 严 重 程 度 症 状 出 现 快 慢 和 恢 复 期 长 短 而 定 若 有 延 迟 死 亡 迹 象, 可 考 虑 延 长 观 察 时 间 6.4.5 对 每 只 动 物 都 应 有 单 独 全 面 的 记 录, 染 毒 第 1d 要 定 时 观 察 实 验 动 物 的 中 毒 表 现 和 死 亡 情 况, 其 后 至 少 每 天 进 行 一 次 仔 细 的 检 查 包 括 被 毛 和 皮 肤 眼 睛 和 粘 膜 以 及 呼 吸 循 环 自 主 神 经 和 中 枢 神 经 系 统 肢 体 运 动 和 行 为 活 动 等 的 改 变 特 别 注 意 观 察 动 物 是 否 出 现 震 颤 抽 搐 流 涎 腹 泻 嗜 睡 和 昏 迷 等 症 状 死 亡 时 间 的 记 录 应 尽 可 能 准 确 观 察 期 内 存 活 动 物 每 周 称 重 观 察 期 结 束 存 活 动 物 应 称 重, 处 死 后 进 行 尸 检 6.4.6 对 实 验 动 物 进 行 大 体 解 剖 学 检 查, 并 记 录 全 部 大 体 病 理 改 变 对 死 亡 和 存 活 24h 和 24h 以 上 动 物 并 存 在 大 体 病 理 改 变 的 器 官 应 进 行 病 理 组 织 学 检 查 6.4.7 可 采 用 多 种 方 法 测 定 LD 50, 建 议 采 用 霍 恩 氏 法 上 - 下 法 概 率 单 位 - 对 数 图 解 法 和 寇 氏 法 等 6.5 试 验 结 果 评 价 评 价 试 验 结 果 时, 应 将 经 皮 LD 50 与 观 察 到 的 毒 性 效 应 和 尸 检 所 见 相 结 合 考 虑,LD 50 值 是 受 试 物 毒 性 分 级 和 标 签 标 识 以 及 判 定 受 试 物 经 皮 肤 吸 收 后 引 起 动 物 死 亡 可 能 性 大 小 的 依 据 引 用 LD 50 值 时 一 定 要 注 明 所 用 实 验 动 物 的 种 属 性 别 染 毒 途 径 观 察 期 限 等 评 价 应 包 括 动 物 接 触 受 试 物 与 动 物 异 常 表 现 ( 包 括 行 为 和 临 床 改 变 大 体 损 伤 体 重 变 化 致 死 效 应 及 其 它 毒 性 作 用 ) 的 发 生 率 和 严 重 程 度 之 间 的 关 系 毒 性 分 级 见 表 1 LD 50 (mg/kg) < 5 5~44 44~350 350~2180 > 2180 表 1 皮 肤 毒 性 分 级 毒 性 分 级 剧 毒 高 毒 中 等 毒 低 毒 微 毒 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 所 用 剂 量 和 动 物 分 组, 每 组 所 用 动 物 性 别 数 量 及 体 重 范 围 ; (5) 染 毒 后 动 物 中 毒 表 现 和 死 亡 情 况 及 出 现 时 间, 大 体 解 剖 及 病 理 所 见 ; (6) 计 算 LD 50 的 方 法 ; 100

(7) 列 表 报 告 结 果 和 计 算 LD 50 及 其 95% 可 信 区 间 ( 建 议 的 表 格 形 式 见 表 2); (8) 结 论 动 物 性 别 表 2 对 大 鼠 急 性 经 皮 毒 性 试 验 结 果 剂 量 分 组 动 物 数 体 重 (x±sd)(g) 死 亡 动 物 数 (mg/kg) ( 只 ) 0 天 7 天 14 天 ( 只 ) 死 亡 率 (%) LD 50 及 95% 可 信 区 间 : 雄 性 动 物 : 雌 性 动 物 : 8 试 验 结 果 的 解 释 急 性 经 皮 毒 性 试 验 研 究 和 经 皮 LD 50 的 确 定 提 供 了 受 试 物 经 皮 染 毒 的 毒 性 其 结 果 外 推 到 人 类 的 有 效 性 很 有 限 急 性 经 皮 毒 性 试 验 的 结 果 应 与 经 其 它 途 径 染 毒 的 急 性 毒 性 试 验 结 果 相 结 合 进 行 综 合 评 价 101

四 皮 肤 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 Dermal Irritation/Corrosion Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 皮 肤 刺 激 性 或 腐 蚀 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.404,April 2002) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series 870. 2500,Aug. 1998) 3 试 验 目 的 确 定 和 评 价 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 对 哺 乳 动 物 皮 肤 局 部 是 否 有 刺 激 作 用 或 腐 蚀 作 用 及 其 程 度 4 定 义 4.1 皮 肤 刺 激 性 (Dermal irritation): 皮 肤 涂 敷 受 试 物 后 局 部 产 生 的 可 逆 性 炎 性 变 化 4.2 皮 肤 腐 蚀 性 (Dermal corrosion): 皮 肤 涂 敷 受 试 物 后 局 部 引 起 的 不 可 逆 性 组 织 损 伤 5 试 验 的 基 本 原 则 将 受 试 物 一 次 ( 或 多 次 ) 涂 敷 于 受 试 动 物 的 皮 肤 上, 在 规 定 的 时 间 间 隔 内, 观 察 动 物 皮 肤 局 部 刺 激 作 用 的 程 度 并 进 行 评 分 采 用 自 身 对 照, 以 评 价 受 试 物 对 皮 肤 的 刺 激 作 用 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 观 察 期 限 应 足 以 评 价 该 作 用 的 可 逆 性 或 不 可 逆 性 动 物 如 果 在 试 验 的 任 何 阶 段 出 现 严 重 抑 郁 痛 苦 的 表 现, 则 应 该 给 予 人 道 地 处 死 依 据 试 验 情 况 对 受 试 物 进 行 适 当 评 价 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 液 体 受 试 物 一 般 不 需 稀 释, 可 直 接 使 用 原 液 若 受 试 物 为 固 体, 应 将 其 研 磨 成 细 粉 状, 并 用 水 或 其 它 无 刺 激 性 溶 剂 充 分 湿 润, 以 保 证 受 试 物 与 皮 肤 有 良 好 的 接 触 使 用 其 它 溶 剂, 应 考 虑 到 该 溶 剂 对 受 试 物 皮 肤 刺 激 性 的 影 响 需 稀 释 后 使 用 的 产 品, 先 进 行 产 品 原 型 的 皮 肤 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验, 如 果 试 验 结 果 显 示 中 度 以 上 刺 激 性, 可 按 使 用 浓 度 为 受 试 物 再 进 行 皮 肤 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 受 试 物 为 强 酸 或 强 碱 (ph 值 2 或 11.5), 可 以 不 再 进 行 皮 肤 刺 激 试 验 此 外, 若 已 知 受 试 物 有 很 强 的 经 皮 吸 收 毒 性, 经 皮 LD 50 小 于 200mg/kg 体 重 或 在 急 性 经 皮 毒 性 试 验 中 受 试 物 剂 量 为 2000mg/kg 体 重 仍 未 出 现 皮 肤 刺 激 性 作 用, 也 无 需 进 行 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 多 种 哺 乳 动 物 均 可 被 选 为 实 验 动 物, 首 选 白 色 家 兔 应 使 用 成 年 健 康 皮 肤 无 损 伤 的 动 物, 雌 性 和 雄 性 均 可, 但 雌 性 动 物 应 是 未 孕 和 未 曾 产 仔 的 实 验 动 物 至 少 要 用 4 只, 如 要 澄 清 某 些 可 疑 的 反 应 则 需 增 加 实 验 动 物 数 实 验 动 物 应 单 笼 饲 养, 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d 时 间 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 102

6.3 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 步 骤 6.3.1 试 验 前 约 24h, 将 实 验 动 物 背 部 脊 柱 两 侧 毛 剪 掉, 不 可 损 伤 表 皮, 去 毛 范 围 左 右 各 约 3cm 3cm 6.3.2 取 受 试 物 约 0.5mL(g) 直 接 涂 在 皮 肤 上, 然 后 用 二 层 纱 布 (2.5cm 2.5cm) 和 一 层 玻 璃 纸 或 类 似 物 覆 盖, 再 用 无 刺 激 性 胶 布 和 绷 带 加 以 固 定 另 一 侧 皮 肤 作 为 对 照 采 用 封 闭 试 验, 敷 用 时 间 为 4h 对 化 妆 品 产 品 而 言, 可 根 据 人 的 实 际 使 用 和 产 品 类 型, 延 长 或 缩 短 敷 用 时 间 对 用 后 冲 洗 的 化 妆 品 产 品, 仅 采 用 2h 敷 用 试 验 试 验 结 束 后 用 温 水 或 无 刺 激 性 溶 剂 清 除 残 留 受 试 物 如 怀 疑 受 试 物 可 能 引 起 严 重 刺 激 或 腐 蚀 作 用, 可 采 取 分 段 试 验, 将 三 个 涂 布 受 试 物 的 纱 布 块 同 时 或 先 后 敷 贴 在 一 只 家 兔 背 部 脱 毛 区 皮 肤 上, 分 别 于 涂 敷 后 3min 60min 和 4h 取 下 一 块 纱 布, 皮 肤 涂 敷 部 位 在 任 一 时 间 点 出 现 腐 蚀 作 用, 即 可 停 止 试 验 6.3.3 于 清 除 受 试 物 后 的 1 24 48 和 72h 观 察 涂 抹 部 位 皮 肤 反 应, 按 表 1 进 行 皮 肤 反 应 评 分, 以 受 试 动 物 积 分 的 平 均 值 进 行 综 合 评 价, 根 据 24 48 和 72 h 各 观 察 时 点 最 高 积 分 均 值, 按 表 2 判 定 皮 肤 刺 激 强 度 6.3.4 观 察 时 间 的 确 定 应 足 以 观 察 到 可 逆 或 不 可 逆 刺 激 作 用 的 全 过 程, 一 般 不 超 过 14d 6.4 多 次 皮 肤 刺 激 性 试 验 步 骤 6.4.1 试 验 前 将 实 验 动 物 背 部 脊 柱 两 侧 被 毛 剪 掉, 去 毛 范 围 各 为 3cm 3cm, 涂 抹 面 积 2.5cm 2.5cm 6.4.2 取 受 试 物 约 0.5mL(g) 涂 抹 在 一 侧 皮 肤 上, 当 受 试 物 使 用 无 刺 激 性 溶 剂 配 制 时, 另 一 侧 涂 溶 剂 作 为 对 照, 每 天 涂 抹 1 次, 连 续 涂 抹 14d 从 第 二 天 开 始, 每 次 涂 抹 前 应 剪 毛, 用 水 或 无 刺 激 性 溶 剂 清 除 残 留 受 试 物 一 小 时 后 观 察 结 果, 按 表 1 评 分, 对 照 区 和 试 验 区 同 样 处 理 6.4.3 结 果 评 价 : 按 下 列 公 式 计 算 每 天 每 只 动 物 平 均 积 分, 以 表 2 判 定 皮 肤 刺 激 强 度 每 天 每 只 动 物 平 均 积 分 = 红 斑 和 水 肿 积 分 受 试 动 物 数 14 表 1 皮 肤 刺 激 反 应 评 分 皮 肤 反 应 积 分 红 斑 和 焦 痂 形 成 无 红 斑 0 轻 微 红 斑 ( 勉 强 可 见 ) 1 明 显 红 斑 2 中 度 ~ 重 度 红 斑 3 严 重 红 斑 ( 紫 红 色 ) 至 轻 微 焦 痂 形 成 4 水 肿 形 成 无 水 肿 0 轻 微 水 肿 ( 勉 强 可 见 ) 1 轻 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 轮 廓 清 楚 ) 2 中 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 约 1mm) 3 重 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 超 过 1mm, 范 围 扩 大 ) 4 最 高 积 分 8 103

7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 以 表 格 形 式 总 结, 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 和 用 量 必 要 时 说 明 受 试 物 的 ph 值 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 性 别 体 重 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 每 个 动 物 在 每 一 观 察 时 点 的 皮 肤 刺 激 反 应 积 分 ; (5) 具 体 描 述 除 刺 激 性 以 外 的 其 它 毒 性 作 用 ; (6) 结 论 8 试 验 结 果 的 解 释 急 性 皮 肤 刺 激 试 验 结 果 从 动 物 外 推 到 人 的 可 靠 性 很 有 限 白 色 家 兔 在 大 多 数 情 况 下 对 有 刺 激 性 或 腐 蚀 性 的 物 质 较 人 类 敏 感 若 用 其 它 品 系 动 物 进 行 试 验 时 也 得 到 类 似 结 果, 则 会 增 加 从 动 物 外 推 到 人 的 可 靠 性 试 验 中 使 用 封 闭 式 接 触 是 一 种 超 常 的 实 验 室 条 件 下 的 试 验, 在 人 类 实 际 使 用 化 妆 品 过 程 中 很 少 存 在 这 种 接 触 方 式 表 2 皮 肤 刺 激 强 度 分 级 积 分 均 值 强 度 0~<0.5 无 刺 激 性 0.5~<2.0 轻 刺 激 性 2.0~<6.0 中 刺 激 性 6.0~8.0 强 刺 激 性 表 3 对 家 兔 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 结 果 动 1h 24h 48h 72h 物 性 体 重 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 编 别 (kg) 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 号 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 1 2 3 4 总 积 分 均 值 刺 激 强 度 分 级 104

表 4 对 家 兔 多 次 皮 肤 刺 激 性 试 验 结 果 刺 激 反 应 积 分 涂 抹 动 物 数 ( 只 ) 样 品 对 照 天 数 红 斑 水 肿 总 分 红 斑 水 肿 总 分 1 4 2 4 3 4 4 4 5 4 6 4 7 4 8 4 9 4 10 4 11 4 12 4 13 4 14 4 14 天 每 只 动 物 积 分 均 值 每 天 每 只 动 物 积 分 均 值 105

五 急 性 眼 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 Acute Eye Irritation/Corrosion Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 急 性 眼 刺 激 性 或 腐 蚀 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No 405,April 2002) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series 870.2400,Aug.1998) 3 试 验 目 的 确 定 和 评 价 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 对 哺 乳 动 物 的 眼 睛 是 否 有 刺 激 作 用 或 腐 蚀 作 用 及 其 程 度 4 定 义 4.1 眼 睛 刺 激 性 (Eye irritation): 眼 球 表 面 接 触 受 试 物 后 所 产 生 的 可 逆 性 炎 性 变 化 4.2 眼 睛 腐 蚀 性 (Eye corrosion): 眼 球 表 面 接 触 受 试 物 后 引 起 的 不 可 逆 性 组 织 损 伤 5 试 验 的 基 本 原 则 受 试 物 以 一 次 剂 量 滴 入 每 只 实 验 动 物 的 一 侧 眼 睛 结 膜 囊 内, 以 未 作 处 理 的 另 一 侧 眼 睛 作 为 自 身 对 照 在 规 定 的 时 间 间 隔 内, 观 察 对 动 物 眼 睛 的 刺 激 和 腐 蚀 作 用 程 度 并 评 分, 以 此 评 价 受 试 物 对 眼 睛 的 刺 激 作 用 观 察 期 限 应 能 足 以 评 价 刺 激 效 应 的 可 逆 性 或 不 可 逆 性 动 物 如 果 在 试 验 的 任 何 阶 段 出 现 严 重 抑 郁 痛 苦 的 表 现, 则 应 该 给 予 人 道 地 处 死, 依 据 试 验 情 况 对 受 试 物 进 行 适 当 评 价 动 物 如 出 现 角 膜 穿 孔 角 膜 溃 疡 角 膜 4 分 超 过 48h 缺 乏 光 反 射 超 过 72h 结 膜 溃 疡 坏 疽 腐 烂 等 情 况, 通 常 为 不 可 逆 损 伤 的 症 状, 也 应 该 给 予 人 道 地 处 死 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 液 体 受 试 物 一 般 不 需 稀 释, 可 直 接 使 用 原 液, 染 毒 量 为 0.1mL 若 受 试 物 为 固 体 或 颗 粒 状, 应 将 其 研 磨 成 细 粉 状, 染 毒 量 应 为 体 积 0.1mL 或 重 量 不 大 于 100mg( 染 毒 量 应 进 行 记 录 ) 受 试 物 为 强 酸 或 强 碱 (ph 值 2 或 11.5), 或 已 证 实 对 皮 肤 有 腐 蚀 性 或 强 刺 激 性 时, 可 以 不 再 进 行 眼 刺 激 性 试 验 气 溶 胶 产 品 需 喷 至 容 器 中, 收 集 其 液 体 再 使 用 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 首 选 健 康 成 年 白 色 家 兔 至 少 使 用 3 只 家 兔 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d 时 间 在 试 验 开 始 前 的 24h 内 要 对 试 验 动 物 的 两 只 眼 睛 进 行 检 查 ( 包 括 使 用 荧 光 素 钠 检 查 ) 有 眼 睛 刺 激 症 状 角 膜 缺 陷 和 结 膜 损 伤 的 动 物 不 能 用 于 试 验 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 106

6.3 试 验 步 骤 6.3.1 轻 轻 拉 开 家 兔 一 侧 眼 睛 的 下 眼 睑, 将 受 试 物 0.1mL(100mg) 滴 入 ( 或 涂 入 ) 结 膜 囊 中, 使 上 下 眼 睑 被 动 闭 合 1s, 以 防 止 受 试 物 丢 失 另 一 侧 眼 睛 不 处 理 作 自 身 对 照 滴 入 受 试 物 后 24h 内 不 冲 洗 眼 睛 若 认 为 必 要, 在 24h 时 可 进 行 冲 洗 6.3.2 若 上 述 试 验 结 果 显 示 受 试 物 有 刺 激 性, 需 另 选 用 3 只 家 兔 进 行 冲 洗 效 果 试 验, 即 给 家 兔 眼 滴 入 受 试 物 后 30s, 用 足 量 流 速 较 快 但 又 不 会 引 起 动 物 眼 损 伤 的 水 流 冲 洗 至 少 30s 6.3.3 临 床 检 查 和 评 分 : 在 滴 入 受 试 物 后 1 24 48 72h 以 及 第 4d 和 第 7d 对 动 物 眼 睛 进 行 检 查 如 果 72h 未 出 现 刺 激 反 应, 即 可 终 止 试 验 如 果 发 现 累 及 角 膜 或 有 其 它 眼 刺 激 作 用, 7d 内 不 恢 复 者, 为 确 定 该 损 害 的 可 逆 性 或 不 可 逆 性 需 延 长 观 察 时 间, 一 般 不 超 过 21d, 并 提 供 第 7d 14d 21d 的 观 察 报 告 除 了 对 角 膜 虹 膜 结 膜 进 行 观 察 外, 其 它 损 害 效 应 均 应 当 记 录 并 报 告 在 每 次 检 查 中 均 应 按 表 1 眼 损 害 的 评 分 标 准 记 录 眼 刺 激 反 应 的 积 分 可 使 用 放 大 镜 手 持 裂 隙 灯 生 物 显 微 镜 或 其 它 适 用 的 仪 器 设 备 进 行 眼 刺 激 反 应 检 查 在 24h 观 察 和 记 录 结 束 之 后, 对 所 有 动 物 的 眼 睛 应 用 荧 光 素 钠 作 进 一 步 检 查 6.3.4 对 用 后 冲 洗 的 产 品 ( 如 洗 面 奶 发 用 品 育 发 冲 洗 类 等 ) 只 做 30s 冲 洗 试 验, 即 滴 入 受 试 物 后, 眼 闭 合 1s, 至 第 30s 时 用 足 量 流 速 较 快 但 又 不 会 引 起 动 物 眼 损 伤 的 水 流 冲 洗 30s, 然 后 按 6.3.3 进 行 检 查 和 评 分 6.3.5 对 染 发 剂 类 产 品, 只 做 4s 冲 洗 试 验, 即 滴 入 受 试 物 后, 眼 闭 合 1s, 至 第 4s 时 用 足 量 流 速 较 快 但 又 不 会 引 起 动 物 眼 损 伤 的 水 流 冲 洗 30s, 然 后 按 6.3.3 进 行 检 查 和 评 分 表 1 眼 损 害 的 评 分 标 准 眼 损 害 积 分 角 膜 : 混 浊 ( 以 最 致 密 部 位 为 准 ) 无 溃 疡 形 成 或 混 浊 0 散 在 或 弥 漫 性 混 浊, 虹 膜 清 晰 可 见 1 半 透 明 区 易 分 辨, 虹 膜 模 糊 不 清 2 出 现 灰 白 色 半 透 明 区, 虹 膜 细 节 不 清, 瞳 孔 大 小 勉 强 可 见 3 角 膜 混 浊, 虹 膜 无 法 辨 认 4 虹 膜 : 正 常 0 皱 褶 明 显 加 深, 充 血 肿 胀 角 膜 周 围 有 中 度 充 血, 瞳 孔 对 光 仍 有 反 应 1 出 血 肉 眼 可 见 破 坏, 对 光 无 反 应 ( 或 出 现 其 中 之 一 反 应 ) 2 结 膜 : 充 血 ( 指 睑 结 膜 球 结 膜 部 位 ) 血 管 正 常 0 血 管 充 血 呈 鲜 红 色 1 血 管 充 血 呈 深 红 色, 血 管 不 易 分 辨 2 弥 漫 性 充 血 呈 紫 红 色 3 水 肿 无 0 轻 微 水 肿 ( 包 括 瞬 膜 ) 1 明 显 水 肿, 伴 有 部 分 眼 睑 外 翻 2 水 肿 至 眼 睑 近 半 闭 合 3 水 肿 至 眼 睑 大 半 闭 合 4 107

7 结 果 评 价 化 妆 品 原 料 以 给 受 试 物 后 动 物 角 膜 虹 膜 或 结 膜 各 自 在 24 48 和 72h 观 察 时 点 的 刺 激 反 应 积 分 的 均 值 和 恢 复 时 间 评 价, 按 表 2 眼 刺 激 反 应 分 级 判 定 受 试 物 对 眼 的 刺 激 强 度 表 2 眼 刺 激 性 反 应 分 级 2A 级 2/3 动 物 的 刺 激 反 应 积 分 均 值 : 角 膜 浑 浊 1; 虹 膜 1; 结 膜 ( 轻 刺 激 性 ) 充 血 2; 结 膜 水 肿 2 和 上 述 刺 激 反 应 积 分 在 7 天 完 全 恢 复 可 逆 眼 损 伤 2B 级 2/3 动 物 的 刺 激 反 应 积 分 均 值 : 角 膜 浑 浊 1; 虹 膜 1; 结 膜 ( 刺 激 性 ) 充 血 2; 结 膜 水 肿 2 和 上 述 刺 激 反 应 积 分 在 <21 天 完 全 恢 复 1 任 1 只 动 物 的 角 膜 虹 膜 和 / 或 结 膜 刺 激 反 应 积 分 在 21 天 的 不 可 逆 眼 损 伤 观 察 期 间 没 有 完 全 恢 复 ; 22/3 动 物 的 刺 激 反 应 积 分 均 值 : 角 膜 浑 浊 3 和 / 或 虹 膜 >1.5 化 妆 品 产 品 以 给 受 试 物 后 动 物 角 膜 虹 膜 或 结 膜 各 自 在 24 48 或 72h 观 察 时 点 的 刺 激 反 应 的 最 高 积 分 和 恢 复 时 间 评 价, 按 表 3 眼 刺 激 反 应 分 级 判 定 受 试 物 对 眼 的 刺 激 强 度 表 3 眼 刺 激 性 反 应 分 级 动 物 的 角 膜 虹 膜 积 分 =0; 结 膜 充 血 和 / 或 结 膜 水 肿 积 分 2, 微 刺 激 性 且 积 分 在 <7 天 内 降 至 0 可 逆 眼 损 伤 轻 刺 激 性 动 物 的 角 膜 虹 膜 结 膜 积 分 在 7 天 降 至 0 刺 激 性 动 物 的 角 膜 虹 膜 结 膜 积 分 在 8~21 天 内 降 至 0 不 可 逆 1 动 物 的 角 膜 虹 膜 和 / 或 结 膜 积 分 在 第 21 天 时 >0; 腐 蚀 性 眼 损 伤 22/3 动 物 的 眼 刺 激 反 应 积 分 : 角 膜 浑 浊 3 和 / 或 虹 膜 =2 注 : 当 角 膜 虹 膜 结 膜 积 分 为 0 时, 可 判 为 无 刺 激 性 8 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 和 用 量, 必 要 时 说 明 受 试 物 的 ph 值 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 列 表 显 示 每 只 动 物 在 每 一 观 察 时 点 ( 如 染 毒 1,24,48 和 72h) 的 刺 激 反 应 ( 建 议 的 表 格 形 式 见 表 4), 将 实 验 条 件 不 冲 洗 和 30 秒 冲 洗 或 4 秒 冲 洗 的 结 果 分 别 列 表 ; (5) 具 体 描 述 除 眼 部 以 外 的 其 它 作 用 ; (6) 描 述 在 各 观 察 时 点 积 分 时 的 检 查 方 法 ( 如 手 持 裂 隙 灯 用 荧 光 素 钠 ); (7) 结 论 9 试 验 结 果 的 解 释 急 性 眼 刺 激 性 试 验 结 果 从 动 物 外 推 到 人 的 可 靠 性 很 有 限 白 色 家 兔 在 大 多 数 情 况 下 对 有 刺 激 性 或 腐 蚀 性 的 物 质 较 人 类 敏 感 若 用 其 它 品 系 动 物 进 行 试 验 时 也 得 到 类 似 结 果, 则 会 增 加 从 动 物 外 推 到 人 的 可 靠 性 108

动 物 编 号 1 2 3 部 位 结 膜 虹 膜 角 膜 结 膜 虹 膜 角 膜 结 膜 虹 膜 角 膜 表 4 对 家 兔 眼 睛 刺 激 性 试 验 结 果 实 验 条 件 : 不 冲 洗 30( 或 4) 秒 冲 洗 眼 刺 激 性 反 应 积 分 1h 24h 48h 72h 4d 7d 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 刺 激 反 应 分 级 109

六 皮 肤 变 态 反 应 试 验 Skin Sensitisation Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 皮 肤 变 态 反 应 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No 406,July 1992) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series 870.2600,Aug.1998) 3 试 验 目 的 确 定 重 复 接 触 化 妆 品 及 其 原 料 对 哺 乳 动 物 是 否 可 引 起 变 态 反 应 及 其 程 度 4 定 义 4.1 皮 肤 变 态 反 应 ( 过 敏 性 接 触 性 皮 炎 )(Skin sensitization,allergic contact dermatitis) 是 皮 肤 对 一 种 物 质 产 生 的 免 疫 源 性 皮 肤 反 应 在 人 类 这 种 反 应 可 能 以 瘙 痒 红 斑 丘 疹 水 疱 融 合 水 疱 为 特 征 动 物 的 反 应 不 同, 可 能 只 见 到 皮 肤 红 斑 和 水 肿 4.2 诱 导 接 触 (Induction exposure) 指 机 体 通 过 接 触 受 试 物 而 诱 导 出 过 敏 状 态 的 试 验 性 暴 露 4.3 诱 导 阶 段 (Induction period) 指 机 体 通 过 接 触 受 试 物 而 诱 导 出 过 敏 状 态 所 需 的 时 间, 一 般 至 少 一 周 4.4 激 发 接 触 (Challenge exposure) 机 体 接 受 诱 导 暴 露 后, 再 次 接 触 受 试 物 的 试 验 性 暴 露, 以 确 定 皮 肤 是 否 会 出 现 过 敏 反 应 5 试 验 的 基 本 原 则 实 验 动 物 通 过 多 次 皮 肤 涂 抹 ( 诱 导 接 触 ) 或 皮 内 注 射 受 试 物 10d~14d( 诱 导 阶 段 ) 后, 给 予 激 发 剂 量 的 受 试 物, 观 察 实 验 动 物 并 与 对 照 动 物 比 较 对 激 发 接 触 受 试 物 的 皮 肤 反 应 强 度 5.1 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 一 般 选 用 健 康 成 年 雄 性 或 雌 性 豚 鼠, 雌 性 动 物 应 选 用 未 孕 或 未 曾 产 仔 的 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制, 需 注 意 补 充 适 量 Vc 5.2 动 物 试 验 前 准 备 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d~5d 时 间 将 动 物 随 机 分 为 受 试 物 组 和 对 照 组, 按 所 选 用 的 试 验 方 法, 选 择 适 当 部 位 给 动 物 备 皮 ( 去 毛 ), 避 免 损 伤 皮 肤 试 验 开 始 和 结 束 时 应 记 录 动 物 体 重 5.3 无 论 在 诱 导 阶 段 或 激 发 阶 段 均 应 对 动 物 进 行 全 面 观 察 包 括 全 身 反 应 和 局 部 反 应, 并 作 完 整 记 录 5.4 试 验 方 法 可 靠 性 的 检 查 使 用 已 知 的 能 引 起 轻 度 / 中 度 致 敏 的 阳 性 物 每 隔 半 年 检 查 一 次 局 部 封 闭 涂 皮 法 至 少 有 30% 动 物 出 现 皮 肤 过 敏 反 应 ; 皮 内 注 射 法 至 少 有 60% 动 物 出 现 皮 肤 过 敏 反 应 阳 性 物 一 般 采 110

用 2,4- 二 硝 基 氯 代 苯, 肉 桂 醛,2- 巯 基 苯 并 噻 唑 或 对 氨 基 苯 酸 乙 酯 6 试 验 方 法 6.1 局 部 封 闭 涂 皮 试 验 (Buehler Test,BT) 6.1.1 动 物 数 试 验 组 至 少 20 只, 对 照 组 至 少 10 只 6.1.2 剂 量 水 平 诱 导 接 触 受 试 物 浓 度 为 能 引 起 皮 肤 轻 度 刺 激 反 应 的 最 高 浓 度, 激 发 接 触 受 试 物 浓 度 为 不 能 引 起 皮 肤 刺 激 反 应 的 最 高 浓 度 试 验 浓 度 水 平 可 以 通 过 少 量 动 物 (2~3 只 ) 的 预 试 验 获 得 水 溶 性 受 试 物 可 用 水 或 用 无 刺 激 性 表 面 活 性 剂 作 为 赋 形 剂, 其 它 受 试 物 可 用 80% 乙 醇 ( 诱 导 接 触 ) 或 丙 酮 ( 激 发 接 触 ) 作 赋 形 剂 6.1.3 试 验 步 骤 6.1.3.1 试 验 前 约 24h, 将 豚 鼠 背 部 左 侧 去 毛, 去 毛 范 围 为 4cm 2 ~6cm 2 6.1.3.2 诱 导 接 触 : 将 受 试 物 约 0.2mL(g) 涂 在 实 验 动 物 去 毛 区 皮 肤 上, 以 二 层 纱 布 和 一 层 玻 璃 纸 覆 盖, 再 以 无 刺 激 胶 布 封 闭 固 定 6h 第 7d 和 第 14d 以 同 样 方 法 重 复 一 次 6.1.3.3 激 发 接 触 : 末 次 诱 导 后 14d~28d, 将 约 0.2mL 的 受 试 物 涂 于 豚 鼠 背 部 右 侧 2cm 2cm 去 毛 区 ( 接 触 前 24h 脱 毛 ), 然 后 用 二 层 纱 布 和 一 层 玻 璃 纸 覆 盖, 再 以 无 刺 激 胶 布 固 定 6h 6.1.3.4 激 发 接 触 后 24h 和 48h 观 察 皮 肤 反 应, 按 表 1 评 分 6.1.3.5 试 验 中 需 设 阴 性 对 照 组, 使 用 6.1.3.2 和 6.1.3.3 的 方 法, 在 诱 导 接 触 时 仅 涂 以 溶 剂 作 为 对 照, 在 激 发 接 触 时 涂 以 受 试 物 对 照 组 动 物 必 须 和 受 试 物 组 动 物 为 同 一 批 在 实 验 室 开 展 变 态 反 应 试 验 初 期, 或 使 用 新 的 动 物 种 属 或 品 系 时, 需 同 时 设 阳 性 对 照 组 表 1 变 态 反 应 试 验 皮 肤 反 应 评 分 皮 肤 反 应 积 分 红 斑 和 焦 痂 形 成 无 红 斑 0 轻 微 红 斑 ( 勉 强 可 见 ) 1 明 显 红 斑 ( 散 在 或 小 块 红 斑 ) 2 中 度 ~ 重 度 红 斑 3 严 重 红 斑 ( 紫 红 色 ) 至 轻 微 焦 痂 形 成 4 水 肿 形 成 无 水 肿 0 轻 微 水 肿 ( 勉 强 可 见 ) 1 中 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 轮 廓 清 楚 ) 2 重 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 约 1mm 或 超 过 1mm) 3 最 高 积 分 7 6.1.4 结 果 评 价 6.1.4.1 当 受 试 物 组 动 物 出 现 皮 肤 反 应 积 分 2 时, 判 为 该 动 物 出 现 皮 肤 变 态 反 应 阳 性, 按 表 3 判 定 受 试 物 的 致 敏 强 度 6.1.4.2 如 激 发 接 触 所 得 结 果 仍 不 能 确 定, 应 于 第 一 次 激 发 后 一 周, 给 予 第 二 次 激 发, 对 照 组 作 同 步 处 理 或 按 6.2 的 方 法 进 行 评 价 6.2 豚 鼠 最 大 值 试 验 (Guinea Pig Maximinatim Test,GPMT) 采 用 完 全 福 氏 佐 剂 (Freund Complete Adjvant,FCA) 皮 内 注 射 方 法 检 测 致 敏 的 可 能 性 111

6.2.1 动 物 数 试 验 组 至 少 用 10 只, 对 照 组 至 少 5 只 如 果 试 验 结 果 难 以 确 定 受 试 物 的 致 敏 性, 应 增 加 动 物 数, 试 验 组 20 只, 对 照 组 10 只 6.2.2 剂 量 水 平 诱 导 接 触 受 试 物 浓 度 为 能 引 起 皮 肤 轻 度 刺 激 反 应 的 最 高 浓 度, 激 发 接 触 受 试 物 浓 度 为 不 能 引 起 皮 肤 刺 激 反 应 的 最 高 浓 度 试 验 浓 度 水 平 可 以 通 过 少 量 动 物 (2~3 只 ) 的 预 试 验 获 得 6.2.3 试 验 步 骤 6.2.3.1 诱 导 接 触 ( 第 0d) 受 试 物 组 : 将 颈 背 部 去 毛 区 (2cm 4cm) 中 线 两 侧 划 定 三 个 对 称 点, 每 点 皮 内 注 射 0.1mL 下 述 溶 液 第 1 点 1:1(v/v)FCA/ 水 或 生 理 盐 水 的 混 合 物 第 2 点 耐 受 浓 度 的 受 试 物 第 3 点 用 1:1(v/v)FCA/ 水 或 生 理 盐 水 配 制 的 受 试 物, 浓 度 与 第 2 点 相 同 对 照 组 : 注 射 部 位 同 受 试 物 组 第 1 点 1:1(v/v)FCA/ 水 或 生 理 盐 水 的 混 合 物 第 2 点 未 稀 释 的 溶 剂 第 3 点 用 1:1(v/v)FCA/ 水 或 生 理 盐 水 配 制 的 浓 度 为 50%(w/v) 的 溶 剂 6.2.3.2 诱 导 接 触 ( 第 7d): 将 涂 有 0.5g(mL) 受 试 物 的 2cm 4cm 滤 纸 敷 贴 在 上 述 再 次 去 毛 的 注 射 部 位, 然 后 用 两 层 纱 布, 一 层 玻 璃 纸 覆 盖, 无 刺 激 胶 布 封 闭 固 定 48h 对 无 皮 肤 刺 激 作 用 的 受 试 物, 可 加 强 致 敏, 于 第 二 次 诱 导 接 触 前 24h 在 注 射 部 位 涂 抹 10% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 (SLS)0.5mL 对 照 组 仅 用 溶 剂 作 诱 导 处 理 6.2.3.3 激 发 接 触 ( 第 21d) 将 豚 鼠 躯 干 部 去 毛, 用 涂 有 0.5g(mL) 受 试 物 的 2cm 2cm 滤 纸 片 敷 贴 在 去 毛 区, 然 后 再 用 两 层 纱 布, 一 层 玻 璃 纸 覆 盖, 无 刺 激 胶 布 封 闭 固 定 24h 对 照 组 动 物 作 同 样 处 理 如 激 发 接 触 所 得 结 果 不 能 确 定, 可 在 第 一 次 激 发 接 触 一 周 后 进 行 第 二 次 激 发 接 触 对 照 组 作 同 步 处 理 6.2.4 观 察 及 结 果 评 价 激 发 接 触 结 束, 除 去 涂 有 受 试 物 的 滤 纸 后 24 48 和 72h, 观 察 皮 肤 反 应 ( 如 需 要 清 除 受 试 残 留 物 可 用 水 或 选 用 不 改 变 皮 肤 已 有 反 应 和 不 损 伤 皮 肤 的 溶 剂 ), 按 表 2 评 分 当 受 试 物 组 动 物 皮 肤 反 应 积 分 1 时, 应 判 为 变 态 反 应 阳 性, 按 表 3 对 受 试 物 进 行 致 敏 强 度 分 级 表 2 变 态 反 应 试 验 皮 肤 反 应 评 分 评 分 皮 肤 反 应 0 未 见 皮 肤 反 应 1 散 在 或 小 块 红 斑 2 中 度 红 斑 和 融 合 红 斑 3 重 度 红 斑 和 水 肿 7 试 验 报 告 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ) 性 别 数 量 ; (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; 112

(4) 试 验 方 法 ; (5) 试 验 开 始 和 结 束 时 动 物 体 重 ; (6) 结 果 : 以 表 格 形 式 报 告 各 组 动 物 皮 肤 反 应 情 况 和 致 敏 率 等 ( 建 议 的 表 格 形 式 见 表 4 和 表 5); (7) 结 论 表 3 致 敏 强 度 致 敏 率 (%) 致 敏 强 度 0~ 8 弱 9~ 28 轻 29~ 64 中 65~ 80 强 81~100 极 强 注 : 当 致 敏 率 为 0 时, 可 判 为 未 见 皮 肤 变 态 反 应 组 别 动 物 数 表 4 对 豚 鼠 皮 肤 变 态 反 应 试 验 结 果 (BT 法 ) 皮 肤 反 应 强 度 诱 导 激 发 观 察 时 间 2 的 动 红 斑 水 肿 剂 量 剂 量 (h) 物 数 (%) 0 1 2 3 4 0 1 2 3 阴 性 24 对 照 48 受 试 24 物 组 48 阳 性 24 对 照 48 阳 性 对 照 试 验 日 期 : 注 : 在 皮 肤 反 应 强 度 栏 中 应 填 写 当 皮 肤 反 应 积 分 为 0 1 2 3 时, 发 生 反 应 的 动 物 数 占 受 试 动 物 数 的 比 例 表 5 对 豚 鼠 皮 肤 变 态 反 应 试 验 结 果 (GPMT 法 ) 诱 导 激 发 观 察 时 间 皮 肤 反 应 强 度 1 的 动 物 数 组 别 动 物 数 剂 量 剂 量 (h) 0 1 2 3 (%) 24 阴 性 48 对 照 72 24 受 试 48 物 组 72 24 阳 性 48 对 照 72 阳 性 对 照 试 验 日 期 : 注 : 在 皮 肤 反 应 强 度 栏 中 应 填 写 当 皮 肤 反 应 积 分 为 0 1 2 3 时, 发 生 反 应 的 动 物 数 占 受 试 动 物 数 的 比 例 113

8 试 验 结 果 的 解 释 试 验 结 果 应 能 得 出 受 试 物 的 致 敏 能 力 和 强 度 这 些 结 果 只 能 在 很 有 限 的 范 围 内 外 推 到 人 类 引 起 豚 鼠 强 烈 反 应 的 物 质 在 人 群 中 也 可 能 引 起 一 定 程 度 的 变 态 反 应, 而 引 起 豚 鼠 较 弱 反 应 的 物 质 在 人 群 中 也 许 不 能 引 起 变 态 反 应 114

七 皮 肤 光 毒 性 试 验 Skin Phototoxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 皮 肤 光 毒 性 试 验 的 基 本 原 则, 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 试 验 目 的 评 价 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 引 起 皮 肤 光 毒 性 的 可 能 性 3 定 义 光 毒 性 (Phototoxicity): 皮 肤 一 次 接 触 化 学 物 质 后, 继 而 暴 露 于 紫 外 线 照 射 下 所 引 发 的 一 种 皮 肤 毒 性 反 应, 或 者 全 身 应 用 化 学 物 质 后, 暴 露 于 紫 外 线 照 射 下 发 生 的 类 似 反 应 4 试 验 的 基 本 原 则 将 一 定 量 受 试 物 涂 抹 在 动 物 背 部 去 毛 的 皮 肤 上, 经 一 定 时 间 间 隔 后 暴 露 于 UVA 光 线 下, 观 察 受 试 动 物 皮 肤 反 应 并 确 定 该 受 试 物 有 否 光 毒 性 5 试 验 方 法 5.1 受 试 物 液 体 受 试 物 一 般 不 用 稀 释, 可 直 接 使 用 原 液 若 受 试 物 为 固 体, 应 将 其 研 磨 成 细 粉 状 并 用 水 或 其 它 溶 剂 充 分 湿 润, 在 使 用 溶 剂 时, 应 考 虑 到 溶 剂 对 受 试 动 物 皮 肤 刺 激 性 的 影 响 对 于 化 妆 品 产 品 而 言, 一 般 使 用 原 霜 或 原 液 阳 性 对 照 物 选 用 8- 甲 氧 基 补 骨 脂 (8-methoxypsoralen,8-Mop) 5.2 实 验 动 物 和 饲 养 条 件 使 用 成 年 白 色 家 兔 或 白 化 豚 鼠, 尽 可 能 雌 雄 各 半 选 用 6 只 动 物 进 行 正 式 试 验 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d~5d 时 间 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制, 需 注 意 补 充 适 量 Vc 5.3 UV 光 源 5.3.1 UV 光 源 : 波 长 为 320nm~400nm 的 UVA, 如 含 有 UVB, 其 剂 量 不 得 超 过 0.1J/cm 2 5.3.2 强 度 的 测 定 : 用 前 需 用 辐 射 计 量 仪 在 实 验 动 物 背 部 照 射 区 设 6 个 点 测 定 光 强 度 (mw/cm 2 ), 以 平 均 值 计 5.3.3 照 射 时 间 的 计 算 : 照 射 剂 量 为 10J/cm 2, 按 下 式 计 算 照 射 时 间 2 照 射 剂 量 (10000mJ / cm ) 照 射 时 间 ( sec) = 2 光 强 度 (mj / cm /sec) 注 :1mW/cm 2 = 1mJ/cm 2 /sec 5.4 试 验 步 骤 5.4.1 进 行 正 式 光 毒 试 验 前 18h~24h, 将 动 物 脊 柱 两 侧 皮 肤 去 毛, 试 验 部 位 皮 肤 需 完 好, 无 损 伤 及 异 常 备 4 块 去 毛 区 ( 见 图 1), 每 块 去 毛 面 积 约 为 2cm 2cm 5.4.2 将 动 物 固 定, 按 表 1 所 示, 在 动 物 去 毛 区 1 和 2 涂 敷 0.2mL(g) 受 试 物 所 用 受 试 115

物 浓 度 不 能 引 起 皮 肤 刺 激 反 应 ( 可 通 过 预 试 验 确 定 ),30min 后, 左 侧 ( 去 毛 区 1 和 3) 用 铝 箔 复 盖, 胶 带 固 定, 右 侧 用 UVA 进 行 照 射 5.4.3 结 束 后 分 别 于 1 24 48 和 72h 观 察 皮 肤 反 应, 根 据 表 2 判 定 每 只 动 物 皮 肤 反 应 评 分 5.4.4 为 保 证 试 验 方 法 的 可 靠 性, 至 少 每 半 年 用 阳 性 对 照 物 检 查 一 次 即 在 去 毛 区 1 和 2 涂 阳 性 对 照 物, 方 法 同 5.4.2 图 1 动 物 皮 肤 去 毛 区 位 置 示 意 图 表 1 动 物 去 毛 区 的 试 验 安 排 去 毛 区 编 号 试 验 处 理 1 涂 受 试 物, 不 照 射 2 涂 受 试 物, 照 射 3 不 涂 受 试 物, 不 照 射 4 不 涂 受 试 物, 照 射 表 2 皮 肤 刺 激 反 应 评 分 皮 肤 反 应 积 分 红 斑 和 焦 痂 形 成 无 红 斑 0 轻 微 红 斑 ( 勉 强 可 见 ) 1 明 显 红 斑 2 中 度 ~ 重 度 红 斑 3 严 重 红 斑 ( 紫 红 色 ) 至 轻 微 焦 痂 形 成 4 水 肿 形 成 无 水 肿 0 轻 微 水 肿 ( 勉 强 可 见 ) 1 轻 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 轮 廓 清 楚 ) 2 中 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 约 1mm) 3 重 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 超 过 1mm, 范 围 扩 大 ) 4 最 高 积 分 8 116

6 结 果 评 价 单 纯 涂 受 试 物 而 未 经 照 射 区 域 未 出 现 皮 肤 反 应, 而 涂 受 试 物 后 经 照 射 的 区 域 出 现 皮 肤 反 应 分 值 之 和 为 2 或 2 以 上 的 动 物 数 为 1 只 或 1 只 以 上 时, 判 为 受 试 物 具 有 光 毒 性 7 试 验 报 告 报 告 应 包 括 下 列 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 动 物 种 属 品 系 性 别 体 重 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 光 源 的 生 产 厂 规 格 ; (5) 光 强 度 和 照 射 时 间 以 及 试 验 方 法 ; (6) 结 果 : 以 列 表 方 式 报 告 动 物 出 现 皮 肤 反 应 的 积 分 ( 见 表 3 和 表 4); (7) 结 论 动 物 编 号 表 3 对 豚 鼠 皮 肤 光 毒 性 试 验 结 果 皮 肤 反 应 积 分 性 别 体 重 (g) 1h 24h 48h 72h 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 注 :1,2,3,4 为 表 1 所 示 试 验 区 表 4 阳 性 对 照 物 对 豚 鼠 皮 肤 光 毒 性 试 验 结 果 皮 肤 反 应 积 分 动 物 编 号 性 别 体 重 (g) 1h 24h 48h 72h 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 注 :1,2,3,4 为 表 1 所 示 试 验 区 实 验 日 期 : 117

八 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 / 回 复 突 变 试 验 Salmonella Typhimurium/Reverse Mutation Assay 1 范 围 本 规 范 确 定 了 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 / 回 复 突 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 的 基 因 突 变 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.471,Adopted:21,July 1997) 3 定 义 3.1 回 复 突 变 (Reverse mutation) 细 菌 在 化 学 致 突 变 物 作 用 下 由 营 养 缺 陷 型 回 变 到 原 养 型 (prototroph) 3.2 基 因 突 变 (Gene mutation) 在 化 学 致 突 变 物 作 用 下 细 胞 DNA 中 碱 基 对 的 排 列 顺 序 发 生 变 化 3.3 碱 基 置 换 突 变 (Base substitution mutation) 引 起 DNA 链 上 一 个 或 几 个 碱 基 对 的 置 换 碱 基 置 换 有 转 换 (transition) 和 颠 换 (transversion) 两 种 形 式 转 换 是 DNA 链 上 的 一 个 嘧 啶 被 另 一 嘧 啶 所 替 代, 或 一 个 嘌 呤 被 另 一 嘌 呤 所 代 替 颠 换 是 DNA 链 上 的 一 个 嘧 啶 被 另 一 嘌 呤 所 替 代, 或 一 个 嘌 呤 被 另 一 嘧 啶 所 代 替 3.4 移 码 突 变 (Frameshift mutation) 引 起 DNA 链 上 增 加 或 缺 失 一 个 或 多 个 碱 基 对 3.5 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 / 回 复 突 变 试 验 (Salmonella typhimurium/reverse mutation assay) 利 用 一 组 鼠 伤 寒 沙 门 氏 组 氨 酸 缺 陷 型 试 验 菌 株 测 定 引 起 沙 门 氏 菌 碱 基 置 换 或 移 码 突 变 的 化 学 物 质 所 诱 发 的 组 氨 酸 缺 陷 型 (his-) 原 养 型 (his+) 回 复 突 变 的 试 验 方 法 3.6 S 9 经 多 氯 联 苯 (PCB 混 合 物 ) 或 苯 巴 比 妥 钠 和 β- 萘 黄 酮 结 合 诱 导 的 大 鼠 制 备 肝 匀 浆, 在 9000g 下 离 心 10min 后 的 肝 匀 浆 上 清 液 4 原 理 鼠 伤 寒 沙 门 氏 组 氨 酸 营 养 缺 陷 型 菌 株 不 能 合 成 组 氨 酸, 故 在 缺 乏 组 氨 酸 的 培 养 基 上, 仅 少 数 自 发 回 复 突 变 的 细 菌 生 长 假 如 有 致 突 变 物 存 在, 则 营 养 缺 陷 型 的 细 菌 回 复 突 变 成 原 养 型, 因 而 能 生 长 形 成 菌 落, 据 此 判 断 受 试 物 是 否 为 致 突 变 物 某 些 致 突 变 物 需 要 代 谢 活 化 后 才 能 引 起 回 复 突 变, 故 需 加 入 经 诱 导 剂 诱 导 的 大 鼠 肝 制 备 的 S 9 混 合 液 5 仪 器 和 设 备 培 养 箱 恒 温 水 浴 振 荡 水 浴 摇 床 压 力 蒸 汽 消 毒 器 干 热 烤 箱 低 温 冰 箱 (-80 ) 或 液 氮 生 物 容 器 普 通 冰 箱 天 平 ( 精 密 度 0.1g 和 0.0001g) 混 匀 振 荡 器 匀 浆 器 菌 落 计 数 器 低 温 高 速 离 心 机, 玻 璃 器 皿 等 118

6 培 养 基 和 试 剂 6.1 0.5mmol/L 组 氨 酸 -0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 成 分 :L- 组 氨 酸 (MW 155) 78mg D- 生 物 素 (MW 244) 122mg 加 蒸 馏 水 至 1000mL 配 制 : 将 上 述 成 分 加 热, 以 溶 解 生 物 素, 然 后 在 0.068MPa 下 高 压 灭 菌 20min, 储 于 4 冰 箱 6.2 顶 层 琼 脂 培 养 基 成 分 : 琼 脂 粉 1.2g 氯 化 钠 1.0g 加 蒸 馏 水 至 200mL 配 制 : 上 述 成 分 混 合 后, 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min 实 验 时, 加 入 0.5mmol/L 组 氨 酸 -0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 20mL 6.3 Vogel-Bonner(V-B) 培 养 基 E 成 分 : 枸 椽 酸 (C 6 H 8 O 7 H 2 O) 100g 磷 酸 氢 二 钾 (K 2 HPO 4 ) 500g 磷 酸 氢 铵 钠 (NaNH 4 HPO 4 4H 2 O) 175g 硫 酸 镁 (MgSO 4 7H 2 O) 10g 加 蒸 馏 水 至 1000mL 配 制 : 先 将 前 三 种 成 分 加 热 溶 解 后, 再 将 溶 解 的 硫 酸 镁 缓 缓 倒 入 容 量 瓶 中, 加 蒸 馏 水 至 1000mL 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min, 储 于 4 冰 箱 6.4 20% 葡 萄 糖 溶 液 成 分 : 葡 萄 糖 200g 加 蒸 馏 水 至 1000mL 配 制 : 加 少 量 蒸 馏 水 加 温 溶 解 葡 萄 糖, 再 加 蒸 馏 水 至 1000mL 于 0.068MPa 下 高 压 灭 菌 20min, 储 于 4 冰 箱 6.5 底 层 琼 脂 培 养 基 成 分 : 琼 脂 粉 7.5g 蒸 馏 水 480mL V-B 培 养 基 E 10mL 20% 葡 萄 糖 溶 液 10mL 配 制 : 首 先 将 前 两 种 成 分 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min 后, 再 加 入 后 两 种 成 分, 充 分 混 匀 倒 底 层 平 板 按 每 皿 25mL 制 备 平 板, 冷 凝 固 化 后 倒 置 于 37 培 养 箱 中 24h, 备 用 6.6 营 养 肉 汤 培 养 基 成 分 : 牛 肉 膏 2.5g 胰 胨 5.0g 磷 酸 氢 二 钾 (K 2 HPO 4 ) 1.0g 加 蒸 馏 水 至 500mL 配 制 : 将 上 述 成 分 混 合 后, 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min, 储 于 4 冰 箱 6.7 盐 溶 液 (1.65mol/L KCl+0.4mol/L MgCl 2 ) 成 分 : 氯 化 钾 (KCl) 61.5g 氯 化 镁 (MgCl 2 6H 2 O) 40.7g 加 蒸 馏 水 至 500mL 配 制 : 在 水 中 溶 解 上 述 成 分 后, 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min, 储 于 4 冰 箱 119

6.8 0.2mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.4) 成 分 : 磷 酸 二 氢 钠 (NaH 2 PO 4 2H 2 O) 2.965g 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 12H 2 O) 29.015g 加 蒸 馏 水 至 500mL 配 制 : 溶 解 上 述 成 分 后, 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min, 储 于 4 冰 箱 6.9 S 9 混 合 液 成 分 : 每 毫 升 S 9 混 合 液 肝 S 9 100μL 盐 溶 液 20μL 灭 菌 蒸 馏 水 380μL 0.2mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 500μL 辅 酶 II(NADP) 4μmol 6- 磷 酸 葡 萄 糖 (G-6-P) 5μmol 配 制 : 将 辅 酶 II 和 6- 磷 酸 葡 萄 糖 置 于 灭 菌 三 角 瓶 内 称 重, 然 后 按 上 述 相 反 的 次 序 加 入 各 种 成 分, 使 肝 S 9 加 到 已 有 缓 冲 液 的 溶 液 中 该 混 合 液 必 须 临 用 现 配, 并 保 存 于 冰 水 浴 中 实 验 结 束, 剩 余 S 9 混 合 液 应 该 丢 弃 6.10 菌 株 鉴 定 用 和 特 殊 用 途 试 剂 6.10.1 组 氨 酸 生 物 素 平 板 成 分 : 琼 脂 粉 15g 蒸 馏 水 944mL V-B 培 养 基 E 20mL 20% 葡 萄 糖 20mL 灭 菌 盐 酸 组 氨 酸 水 溶 液 (0.5g/100mL) 10mL 灭 菌 0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 6mL 配 制 : 高 压 灭 菌 琼 脂 和 水 后, 将 灭 菌 20% 葡 萄 糖,V-B 培 养 基 和 组 氨 酸 溶 液 加 进 热 的 琼 脂 溶 液 中 待 溶 液 稍 为 冷 却 后, 加 入 灭 菌 生 物 素, 混 匀, 浇 制 平 板 6.10.2 氨 苄 青 霉 素 平 板 和 氨 苄 青 霉 素 / 四 环 素 平 板 成 分 : 琼 脂 粉 15g 蒸 馏 水 940mL V-B 盐 溶 液 20mL 20% 葡 萄 糖 20mL 灭 菌 盐 酸 组 氨 酸 溶 液 (0.5g/100mL) 10mL 灭 菌 0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 6mL 氨 苄 青 霉 素 溶 液 (8mg/mL 于 0.02mol/LNaOH 中 ) 3.15mL 四 环 素 溶 液 (8mg/mL 于 0.02mol/L HCl 中 ) 0.25mL 配 制 : 琼 脂 和 水 高 压 灭 菌 20min, 将 无 菌 的 葡 萄 糖 VB 盐 溶 液 和 组 氨 酸 - 生 物 素 溶 液 加 进 热 的 溶 液 中 去, 混 匀 冷 却 至 大 约 50, 无 菌 条 件 下 加 入 四 环 素 溶 液 和 / 或 氨 苄 青 霉 素 溶 液 应 该 在 倾 注 琼 脂 平 板 后 几 天 内, 制 备 主 平 板 6.10.3 营 养 琼 脂 平 板 成 份 : 琼 脂 粉 7.5g 营 养 肉 汤 培 养 基 500mL 配 制 : 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min 后 倾 注 平 板 120

7 试 验 菌 株 及 其 生 物 学 特 性 鉴 定 7.1 试 验 菌 株 采 用 TA97 TA98 TA100 和 TA102 一 组 标 准 测 试 菌 株 7.2 生 物 学 特 性 鉴 定 新 获 得 的 或 长 期 保 存 的 菌 种, 在 试 验 前 必 须 进 行 菌 株 的 生 物 特 性 鉴 定 菌 株 鉴 定 的 判 断 标 准, 如 表 1 所 示 表 1 试 验 菌 株 鉴 定 的 判 断 标 准 菌 株 组 氨 酸 缺 陷 脂 多 糖 屏 障 缺 损 氨 苄 青 霉 素 抗 性 切 除 修 复 缺 损 四 环 素 抗 性 自 发 回 变 菌 落 数 * TA 97 + + + + - 90-180 TA 98 + + + + - 30-50 TA100 + + + + - 100-200 TA102 + + + - + 240-320 注 + 表 示 需 要 组 氨 酸 + 表 示 具 有 rfa 突 变 + 表 示 具 有 R 因 子 + 表 示 具 有 uvrb 突 变 + 表 示 具 有 paq1 质 粒 * 在 体 外 代 谢 活 化 条 件 下 自 发 回 变 菌 落 数 略 增 7.2.1 组 氨 酸 缺 陷 原 理 : 组 氨 酸 缺 陷 型 试 验 菌 株 本 身 不 能 合 成 组 氨 酸, 只 能 在 补 充 组 氨 酸 的 培 养 基 上 生 长, 而 在 缺 乏 组 氨 酸 的 培 养 基 上, 则 不 能 生 长 鉴 定 方 法 : 将 测 试 菌 株 增 菌 液 分 别 于 含 组 氨 酸 培 养 基 平 板 和 无 组 氨 酸 平 板 上 划 线, 于 37 下 培 养 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 组 氨 酸 缺 陷 型 菌 株 在 含 组 氨 酸 平 板 上 生 长, 而 在 无 组 氨 酸 平 板 上 则 不 能 生 长 7.2.2 脂 多 糖 屏 障 缺 损 原 理 : 具 有 深 粗 糙 (rfa) 的 菌 株, 其 表 面 一 层 脂 多 糖 屏 障 缺 损, 因 此 一 些 大 分 子 物 质 如 结 晶 紫 能 穿 透 菌 膜 进 入 菌 体, 从 而 抑 制 其 生 长, 而 野 生 型 菌 株 则 不 受 其 影 响 鉴 定 方 法 : 吸 取 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL 于 营 养 琼 脂 平 板 上 划 线, 然 后 将 浸 湿 的 0.1% 结 晶 紫 溶 液 滤 纸 条 与 划 线 处 交 叉 放 置 37 下 培 养 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 假 若 待 测 菌 在 滤 纸 条 与 划 线 交 叉 处 出 现 一 透 明 菌 带, 说 明 该 待 测 菌 株 具 有 rfa 突 变 7.2.3 氨 苄 青 霉 素 抗 性 原 理 : 含 R 因 子 的 试 验 菌 株 对 氨 苄 青 霉 素 有 抗 性 因 为 R 因 子 不 太 稳 定, 容 易 丢 失, 故 用 氨 苄 青 霉 素 确 定 该 质 粒 存 在 与 否 鉴 定 方 法 : 吸 取 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL, 在 氨 苄 青 霉 素 平 板 上 划 线,37 下 培 养 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 假 若 测 试 菌 在 氨 苄 青 霉 素 平 板 上 生 长, 说 明 该 测 试 菌 具 有 抗 氨 苄 青 霉 素 作 用, 表 示 含 R 因 子, 否 则, 表 示 测 试 菌 不 含 R 因 子 或 R 因 子 丢 失 7.2.4 紫 外 线 敏 感 性 原 理 : 具 有 uvrb 突 变 的 菌 株 对 紫 外 线 敏 感, 当 受 到 紫 外 线 照 射 后, 不 能 生 长, 而 具 有 野 生 型 切 除 修 复 酶 的 菌 株, 则 能 照 常 生 长 鉴 定 方 法 : 吸 取 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL 于 营 养 琼 脂 平 板 上 划 线, 用 黑 纸 盖 住 平 板 的 一 半, 置 紫 外 灯 下 照 射 (15W, 距 离 33cm)8 秒 钟 置 37 下 孵 育 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 具 有 uvrb 突 变 的 菌 株 对 紫 外 线 敏 感, 经 辐 射 后 细 菌 不 生 长, 而 具 有 完 整 121

的 切 除 修 复 系 统 的 菌 株, 则 照 常 生 长 7.2.5 四 环 素 抗 性 原 理 : 具 有 paqi 的 菌 株 对 四 环 素 有 抗 性 鉴 定 方 法 : 吸 取 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL 于 氨 苄 青 霉 素 / 四 环 素 平 板 上 划 线, 置 37 下 孵 育 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 假 若 测 试 菌 照 常 在 氨 苄 青 霉 素 / 四 环 素 平 板 上 生 长, 表 明 该 测 试 菌 株 对 氨 苄 青 霉 素 和 四 环 素 两 者 有 抗 性, 具 有 paqi 质 粒, 否 则, 说 明 测 试 菌 株 不 含 paqi 质 粒 7.2.6 自 发 回 变 原 理 : 每 种 试 验 菌 株 都 以 一 定 的 频 率 自 发 地 产 生 回 变, 称 为 自 发 回 变 这 种 自 发 回 变 是 每 种 试 验 菌 株 的 一 项 特 性 鉴 定 方 法 : 将 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL 加 到 2mL 含 组 氨 酸 生 物 素 的 顶 层 琼 脂 培 养 基 的 试 管 内, 混 匀 后 铺 到 于 底 层 琼 脂 平 板 上, 待 琼 脂 固 化 后, 置 37 培 养 箱 中 孵 育 48h 后 记 数 每 皿 回 变 菌 落 数 结 果 判 断 : 每 种 标 准 测 试 菌 株 的 自 发 回 变 菌 落 数 应 符 合 表 1 要 求 经 体 外 代 谢 活 化 后 的 自 发 回 变 菌 落 数, 要 比 直 接 作 用 下 的 略 高 7.2.7 回 变 特 性 - 诊 断 性 试 验 原 理 : 每 种 试 验 菌 株 对 诊 断 性 诱 变 剂 回 变 作 用 的 性 质 以 及 S 9 混 合 液 的 效 应 不 一 鉴 定 方 法 : 按 照 平 板 掺 入 试 验 的 操 作 步 骤 进 行 将 受 试 物 换 成 诊 断 性 诱 变 剂 结 果 判 断 : 标 准 菌 株 对 某 些 诊 断 性 诱 变 剂 特 有 的 回 变 结 果 参 见 表 2 表 2 测 试 菌 株 的 回 变 性 诱 变 剂 剂 量 (μg) S9 TA97 TA98 TA100 TA102 柔 毛 霉 素 叠 氮 化 钠 ICR 191 链 霉 黑 素 丝 裂 霉 素 C 2,4,7- 三 硝 基 -9- 芴 酮 4- 硝 基 -O- 次 苯 二 胺 4- 硝 基 喹 啉 -N- 氧 化 物 甲 基 磺 酸 甲 酯 2- 氨 基 芴 苯 并 (a) 芘 6.0 1.5 1.0 0.25 0.5 0.20 20 0.5 1.0 10 1.0 - - - - - - - - - + + 124 76 1640 inh inh 8377 2160 528 174 1742 337 3123 3 63 inh inh 8244 1599 292 23 6194 143 47 3000 185 inh inh 400 798 4220 2730 3026 937 592 188 0 2230 2772 16 0 287 6586 261 255 注 :inh 表 示 抑 菌 表 中 数 值 均 已 扣 除 溶 剂 对 照 回 变 菌 落 数 8 大 鼠 肝 微 粒 体 酶 的 诱 导 和 S 9 的 制 备 8.1 诱 导 最 广 泛 应 用 的 大 鼠 肝 微 粒 体 酶 的 诱 导 剂 是 多 氯 联 苯 (PCB 混 合 物 ), 选 择 健 康 雄 性 大 鼠 体 重 200g 左 右, 一 次 腹 腔 注 射 诱 导 剂, 剂 量 为 500mg/kg 体 重 诱 导 剂 溶 于 玉 米 油 中, 浓 度 为 200mg/mL 动 物 经 多 氯 联 苯 诱 导 后 第 五 日 断 头 处 死, 处 死 前 12h 停 止 饮 食, 但 可 自 由 饮 水 苯 巴 比 妥 钠 和 β- 萘 黄 酮 结 合 也 可 做 为 诱 导 剂, 健 康 雄 性 大 鼠 体 重 200g 左 右, 经 口 或 腹 腔 注 射 80mg/kg 苯 巴 比 妥 钠 和 80mg/kgβ- 萘 黄 酮, 连 续 3 天 处 死 前 16h 停 止 饮 食, 但 可 自 由 饮 水 由 于 化 学 物 质 经 腹 腔 注 射, 容 易 引 起 肝 脏 形 成 外 皮, 不 易 剥 离, 推 荐 使 用 经 口 灌 122

胃 的 方 式 8.2 S 9 制 备 首 先, 用 75% 酒 精 消 毒 动 物 皮 毛, 剖 开 腹 部 在 无 菌 条 件 下, 取 出 肝 脏, 去 除 肝 脏 的 结 缔 组 织, 用 冰 浴 的 0.15mol/L 氯 化 钾 溶 液 淋 洗 肝 脏, 放 入 盛 有 0.15mol/L 氯 化 钾 溶 液 的 烧 杯 里 按 每 克 肝 脏 加 入 0.15mol/L 氯 化 钾 溶 液 3mL 用 电 动 匀 浆 器 制 成 肝 匀 浆, 再 在 低 温 高 速 离 心 机 上, 在 4 条 件 下, 以 9000g 离 心 10min, 取 其 上 清 液 (S 9 ) 分 装 于 塑 料 管 中 每 管 装 2 ml ~3 ml 储 存 于 液 氮 生 物 容 器 中 或 -80 冰 箱 中 备 用 上 述 全 部 操 作 均 在 冰 水 浴 中 和 无 菌 条 件 下 进 行 制 备 肝 S 9 所 用 一 切 手 术 器 械 器 皿 等, 均 经 灭 菌 消 毒 S 9 制 备 后, 其 活 力 需 经 诊 断 性 诱 变 剂 进 行 鉴 定 9 溶 剂 的 选 择 如 果 受 试 物 为 水 溶 性, 可 用 灭 菌 蒸 馏 水 作 为 溶 剂 ; 如 为 脂 溶 性, 应 选 择 对 试 验 菌 株 毒 性 低 且 无 致 突 变 性 的 有 机 溶 剂, 常 用 的 有 二 甲 基 亚 砜 (DMSO) 丙 酮 95% 乙 醇 一 般 操 作 中, 为 了 减 少 误 差 和 溶 剂 的 影 响, 常 按 每 皿 使 用 剂 量 用 同 一 溶 剂 配 成 不 同 的 浓 度, 固 定 加 入 量 为 100μL 10 剂 量 的 设 计 决 定 受 试 物 最 高 剂 量 的 标 准 是 对 细 菌 的 毒 性 及 其 溶 解 度 自 发 回 变 数 的 减 少, 背 景 菌 变 得 清 晰 或 被 处 理 的 培 养 物 细 菌 存 活 数 减 少, 都 是 毒 性 的 标 志 对 原 料 而 言, 一 般 最 高 剂 量 组 可 为 5mg/ 皿 对 产 品 而 言, 有 杀 菌 作 用 的 受 试 物, 最 高 剂 量 可 为 最 低 抑 菌 浓 度, 无 杀 菌 作 用 的 受 试 物, 最 高 剂 量 可 为 原 液 受 试 物 至 少 应 设 四 个 剂 量 组 每 个 剂 量 均 做 三 个 平 行 平 板 11 试 验 操 作 步 骤 11.1 增 菌 培 养 取 营 养 肉 汤 培 养 基 5mL, 加 入 无 菌 试 管 中, 将 主 平 板 或 冷 冻 保 存 的 菌 株 培 养 物 接 种 于 营 养 肉 汤 培 养 基 内,37 振 荡 (100 次 /min) 培 养 10h 该 菌 株 培 养 物 应 每 毫 升 不 少 于 1~2 10 9 活 菌 数 11.2 平 板 掺 入 法 实 验 时, 将 含 0.5mmol/L 组 氨 酸 -0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 的 顶 层 琼 脂 培 养 基 2.0mL 分 装 于 试 管 中,45 水 浴 中 保 温, 然 后 每 管 依 次 加 入 试 验 菌 株 增 菌 液 0.1mL, 受 试 物 溶 液 0.1mL 和 S 9 混 合 液 0.5mL( 需 代 谢 活 化 时 ), 充 分 混 匀, 迅 速 倾 入 底 层 琼 脂 平 板 上, 转 动 平 板, 使 之 分 布 均 匀 水 平 放 置 待 冷 凝 固 化 后, 倒 置 于 37 培 养 箱 里 孵 育 48h 记 数 每 皿 回 变 菌 落 数 实 验 中, 除 设 受 试 物 各 剂 量 组 外, 还 应 同 时 设 空 白 对 照 溶 剂 对 照 阳 性 诱 变 剂 对 照 和 无 菌 对 照 12 数 据 处 理 和 结 果 判 断 记 录 受 试 物 各 剂 量 组 空 白 对 照 ( 自 发 回 变 ) 溶 剂 对 照 以 及 阳 性 诱 变 剂 对 照 的 每 皿 回 变 菌 落 数, 并 求 平 均 值 和 标 准 差 如 果 受 试 物 的 回 变 菌 落 数 是 溶 剂 对 照 回 变 菌 落 数 的 两 倍 或 两 倍 以 上, 并 呈 剂 量 - 反 应 关 系 者, 则 该 受 试 物 判 定 为 致 突 变 阳 性 受 试 物 经 上 述 四 个 试 验 菌 株 测 定 后, 只 要 有 一 个 试 验 菌 株, 无 论 在 加 S 9 或 未 加 S 9 条 件 下 为 阳 性, 均 可 报 告 该 受 试 物 对 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 为 致 突 变 阳 性 如 果 受 试 物 经 四 个 试 验 菌 株 检 测 后, 无 论 加 S 9 和 未 加 S 9 均 为 阴 性, 则 可 报 告 该 受 试 物 为 致 突 变 阴 性 123

13 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 使 用 溶 剂 ; (2) 试 验 菌 株 : 所 用 试 验 菌 株 ; (3) 代 谢 活 化 系 统 : 所 用 诱 导 剂 ; (4) 试 验 方 法 : 简 述 操 作 步 骤, 除 受 试 物 剂 量 分 组 外, 还 应 说 明 空 白 对 照 溶 剂 对 照 和 阳 性 对 照, 阳 性 结 果 判 定 标 准 ; (5) 结 果 : 以 列 表 方 式 报 告 受 试 物 的 Ames 实 验 结 果 ( 参 见 表 1); (6) 结 论 组 别 表 1 Ames 试 验 菌 株 的 回 变 结 果 ( 平 均 值 ± 标 准 差 ) TA97 TA98 TA100 TA102 剂 量 (mg/ 皿 ) -(S9) +(S9) -(S9) +(S9) -(S9) +(S9) -(S9)+(S9) 受 试 物 自 发 回 变 溶 剂 对 照 阳 性 物 对 照 124

九 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 In Vitro Mammalian Cells Chromosome Aberration Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 的 致 突 变 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.473,July 1997) 3 试 验 目 的 本 试 验 是 用 于 检 测 培 养 的 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 畸 变, 以 评 价 受 试 物 致 突 变 的 可 能 性 4 定 义 4.1 结 构 畸 变 (Structural aberration): 在 细 胞 分 裂 的 中 期 相 阶 段, 用 显 微 镜 检 出 的 染 色 体 结 构 改 变, 表 现 为 缺 失 断 片 互 换 等 结 构 畸 变 可 分 为 以 下 两 类 4.1.1 染 色 体 型 畸 变 (Chromosome-type aberration): 染 色 体 结 构 损 伤, 表 现 为 在 两 个 染 色 单 体 相 同 位 点 均 出 现 断 裂 或 断 裂 重 组 的 改 变 4.1.2 染 色 单 体 型 畸 变 (Chromatid-type aberration): 染 色 体 结 构 损 伤, 表 现 为 染 色 单 体 断 裂 或 染 色 单 体 断 裂 重 组 的 损 伤 4.2 有 丝 分 裂 指 数 (Mitotic index): 中 期 相 细 胞 数 与 所 观 察 的 细 胞 总 数 之 比 值 ; 是 一 项 反 映 细 胞 增 殖 程 度 的 指 标 5 试 验 基 本 原 则 在 加 入 和 不 加 入 代 谢 活 化 系 统 的 条 件 下, 使 培 养 的 哺 乳 动 物 细 胞 暴 露 于 受 试 物 中 用 中 期 分 裂 相 阻 断 剂 ( 如 秋 水 仙 素 或 秋 水 仙 胺 ) 处 理, 使 细 胞 停 止 在 中 期 分 裂 相, 随 后 收 获 细 胞, 制 片, 染 色, 分 析 染 色 体 畸 变 大 部 分 的 致 突 变 剂 导 致 染 色 单 体 型 畸 变, 偶 有 染 色 体 型 畸 变 发 生 虽 然 多 倍 体 的 增 加 可 能 预 示 着 有 染 色 体 数 目 畸 变 的 可 能, 但 本 方 法 并 不 适 合 用 于 测 定 染 色 体 的 数 目 畸 变 6 试 验 方 法 6.1 试 剂 和 受 试 物 制 备 6.1.1 阳 性 对 照 物 : 可 根 据 受 试 物 的 性 质 和 结 构 选 择 适 宜 的 阳 性 对 照 物, 阳 性 对 照 物 应 是 已 知 的 断 裂 剂, 能 引 起 可 检 出 的 并 可 重 复 的 阳 性 结 果 当 外 源 性 活 化 系 统 不 存 在 时, 可 使 用 甲 磺 酸 甲 酯 (methyl methanesulphonate(mms)) 甲 磺 酸 乙 酯 (ethyl methanesulphonate (EMS)) 乙 基 亚 硝 基 脲 (ethyl nitrosourea) 丝 裂 霉 素 C(mitomycin C) 4- 硝 基 喹 啉 -N- 氧 化 物 (4-nitroquinoline-N-oxide) 当 外 源 性 活 化 系 统 存 在 时, 可 使 用 苯 并 (a) 芘 (benzo (a)pyrene) 环 磷 酰 胺 (cyclophosphamide) 6.1.2 阴 性 对 照 物 : 应 设 阴 性 对 照, 即 仅 含 和 受 试 物 组 相 同 的 溶 剂, 不 含 受 试 物, 其 它 处 理 和 受 试 物 组 完 全 相 同 此 外, 如 未 能 证 实 所 选 溶 剂 不 具 有 致 突 变 性, 溶 剂 对 照 与 本 实 验 室 空 白 对 照 背 景 资 料 有 明 显 差 异, 还 应 设 空 白 对 照 125

6.1.3 受 试 物 6.1.3.1 受 试 物 的 配 制 : 固 体 受 试 物 需 溶 解 或 悬 浮 于 溶 剂 中, 用 前 稀 释 至 适 合 浓 度 ; 液 体 受 试 物 可 以 直 接 加 入 试 验 系 统 和 / 或 用 前 稀 释 至 适 合 浓 度 受 试 物 应 在 使 用 前 新 鲜 配 制, 否 则 就 必 须 证 实 贮 存 不 影 响 其 稳 定 性 6.1.3.2 溶 剂 的 选 择 : 溶 剂 必 须 是 非 致 突 变 物, 不 与 受 试 物 发 生 化 学 反 应, 不 影 响 细 胞 存 活 和 S 9 活 性 首 选 溶 剂 是 培 养 液 ( 不 含 血 清 ) 或 水 二 甲 基 亚 砜 (DMSO) 也 是 常 用 溶 剂, 使 用 时 浓 度 不 应 大 于 0.5% 6.1.3.3 受 试 物 浓 度 设 置 (1) 最 高 浓 度 的 选 择 : 决 定 最 高 浓 度 的 因 素 是 细 胞 毒 性 受 试 物 在 试 验 系 统 中 的 溶 解 度 以 及 ph 或 渗 克 分 子 浓 度 (osmolality) 的 改 变 (2) 细 胞 毒 性 的 确 定 : 应 使 用 指 示 细 胞 完 整 性 和 生 长 情 况 的 指 标, 在 活 化 系 统 存 在 或 不 存 在 的 两 种 条 件 下 确 定 细 胞 毒 性, 例 如 细 胞 覆 盖 程 度 (degree of confluency) 存 活 细 胞 计 数 (viable cell counts) 或 有 丝 分 裂 指 数 (mitotic index) 应 在 预 试 验 中 确 定 细 胞 毒 性 和 溶 解 度 (3) 剂 量 设 置 : 1 至 少 应 设 置 3 个 可 供 分 析 的 浓 度 当 有 细 胞 毒 性 时, 其 浓 度 范 围 应 包 括 从 最 大 毒 性 至 几 乎 无 毒 性 ; 通 常 浓 度 间 隔 系 数 不 大 于 2~ 10 2 在 收 获 细 胞 时, 最 高 浓 度 应 能 明 显 降 低 细 胞 覆 盖 程 度 细 胞 计 数 或 有 丝 分 裂 指 数 ( 均 应 大 于 50%) 3 对 于 那 些 相 对 无 细 胞 毒 性 的 化 合 物, 最 高 浓 度 应 是 5μL/mL,5mg/mL 或 0.01mol/L 4 对 于 相 对 不 溶 解 的 物 质, 当 浓 度 低 于 不 溶 解 浓 度 时 仍 无 毒 性, 则 最 高 剂 量 应 是, 当 处 理 期 结 束 时, 在 最 终 培 养 液 中 溶 解 度 限 值 以 上 的 一 个 浓 度 在 某 些 情 况 下 ( 即 仅 当 高 于 最 低 不 溶 解 浓 度 时 才 发 生 细 胞 毒 性 ), 应 使 用 一 个 以 上 可 看 见 沉 淀 的 浓 度 最 好 在 试 验 处 理 开 始 和 结 束 时 均 评 价 溶 解 度, 因 为 由 于 细 胞 S 9 等 的 存 在, 在 试 验 系 统 内 在 暴 露 过 程 中 溶 解 度 可 能 变 化 不 溶 解 性 可 用 肉 眼 鉴 别, 但 沉 淀 不 能 影 响 观 察 6.1.4 培 养 液 : 采 用 MEM(Eagle), 并 加 入 非 必 需 氨 基 酸 和 抗 菌 素 ( 青 链 霉 素, 按 100IU/mL), 胎 牛 血 清 或 小 牛 血 清 按 10% 加 入 也 可 选 用 其 它 合 适 的 培 养 液 6.1.5 活 化 系 统 通 常 使 用 的 是 S 9 混 合 物 (S 9 mix) S 9 是 从 经 酶 诱 导 剂 (Aroclor 1254 或 苯 巴 比 妥 钠 和 β- 萘 黄 酮 联 合 使 用 ) 处 理 的 啮 齿 动 物 肝 脏 获 得 的 S 9 的 制 备 同 Ames 试 验 S 9 的 使 用 浓 度 为 1%~10%( 终 浓 度 ) S 9 mix 中 所 加 辅 助 因 子 的 量 由 各 实 验 室 自 行 决 定, 但 需 对 S 9 mix 的 活 性 进 行 鉴 定, 必 须 能 明 显 活 化 阳 性 对 照 物 也 可 使 用 下 述 S 9 MgC1 2 (0.4mol/L) KC1(1.65mol/L) 葡 萄 糖 -6- 磷 酸 辅 酶 Ⅱ( 氧 化 型,NADP) 用 无 血 清 MEM 培 养 液 补 足 至 1mL 6.2 试 验 步 骤 0.125mL 0.02mL 0.02mL 1.791mg 3.0615mg 6.2.1 细 胞 : 可 使 用 已 建 立 的 细 胞 株 或 细 胞 系, 也 可 使 用 原 代 培 养 细 胞 所 使 用 的 细 胞 应 该 在 生 长 性 能 染 色 体 数 目 和 核 型 自 发 的 染 色 体 畸 变 率 等 方 面 有 一 定 的 稳 定 性 推 荐 使 用 中 国 地 鼠 卵 巢 (CHO) 细 胞 株 或 中 国 地 鼠 肺 (CHL) 细 胞 株 126

6.2.2 试 验 时, 应 同 时 设 阳 性 对 照 物, 阴 性 对 照 物 和 至 少 3 个 可 供 分 析 的 受 试 物 浓 度 组 6.2.3 试 验 前 一 天, 将 一 定 数 量 的 细 胞 接 种 于 培 养 皿 ( 瓶 ) 中, 放 CO 2 培 养 箱 内 培 养 6.2.4 试 验 需 在 加 入 和 不 加 入 S 9 mix 的 条 件 下 进 行 试 验 时, 吸 去 培 养 皿 ( 瓶 ) 中 的 培 养 液, 加 入 一 定 浓 度 的 受 试 物 S 9 mix( 不 加 S 9 mix 时, 需 用 培 养 液 补 足 ) 以 及 一 定 量 不 含 血 清 的 培 养 液, 放 培 养 箱 中 处 理 3h~6h 结 束 后, 吸 去 含 受 试 物 的 培 养 液, 用 Hanks 液 洗 细 胞 3 次, 加 入 含 10% 胎 牛 血 清 的 培 养 液, 放 回 培 养 箱, 于 24h 内 收 获 细 胞 于 收 获 前 2h~4h, 加 入 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 ( 如 用 秋 水 仙 素, 作 用 时 间 为 4h, 终 浓 度 为 1μg/mL) 当 受 试 物 为 原 料 时, 如 果 在 上 述 加 入 和 不 加 入 S 9 mix 的 条 件 下 均 获 得 阴 性 结 果, 则 尚 需 补 加 另 外 的 试 验, 即 在 不 加 S 9 mix 的 条 件 下, 使 受 试 物 与 试 验 系 统 的 接 触 时 间 延 长 至 24h 当 难 以 得 出 明 确 结 论 时, 应 更 换 试 验 条 件, 如 改 变 代 谢 活 化 条 件 受 试 物 与 试 验 系 统 接 触 时 间 等 重 复 试 验 6.2.5 收 获 细 胞 时, 用 0.25% 胰 蛋 白 酶 溶 液 消 化 细 胞, 待 细 胞 脱 落 后, 加 入 含 10% 胎 牛 或 小 牛 血 清 的 培 养 液 终 止 胰 蛋 白 酶 的 作 用, 混 匀, 放 入 离 心 管 以 1000rpm~1200rpm 的 速 度 离 心 5min~7min, 弃 去 上 清 液, 加 入 0.075mol/L KC1 溶 液 低 渗 处 理, 继 而 以 新 配 制 的 甲 醇 和 冰 醋 酸 液 ( 容 积 比 为 3:1) 进 行 固 定 空 气 干 燥 或 火 焰 干 燥 法 常 规 制 片, 用 姬 姆 萨 染 液 染 色 6.2.6 作 染 色 体 分 析 时, 对 化 妆 品 终 产 品, 每 一 处 理 组 选 择 100 个 分 散 良 好 的 中 期 分 裂 相 ( 染 色 体 数 为 2n±2) 进 行 染 色 体 畸 变 分 析 对 化 妆 品 原 料, 则 每 一 处 理 组 选 200 个 ( 阳 性 对 照 可 选 100 个 ) 分 散 良 好 的 中 期 分 裂 相 ( 染 色 体 数 为 2n±2) 进 行 染 色 体 畸 变 分 析 在 分 析 时 应 记 录 每 一 观 察 细 胞 的 染 色 体 数 目, 对 于 畸 变 细 胞 还 应 记 录 显 微 镜 视 野 的 坐 标 位 置 及 畸 变 类 型 6.3 统 计 处 理 : 对 染 色 体 畸 变 细 胞 率 用 X 2 检 验, 以 评 价 受 试 物 的 致 突 变 性 6.4 结 果 评 价 : 在 下 列 两 种 情 况 下 可 判 定 受 试 物 在 本 试 验 系 统 中 具 有 致 突 变 性 : (1) 受 试 物 引 起 染 色 体 结 构 畸 变 数 具 有 统 计 学 意 义, 并 有 剂 量 相 关 性 (2) 受 试 物 在 任 何 一 个 剂 量 条 件 下, 引 起 具 有 统 计 学 意 义 的 增 加, 并 有 可 重 复 性 在 评 价 时 应 把 生 物 学 和 统 计 学 意 义 结 合 考 虑 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 有 关 的 理 化 性 状 所 用 溶 剂 及 其 配 制 剂 量 选 择 ( 应 说 明 受 试 物 对 细 胞 毒 性 的 测 定 方 法 溶 解 情 况 等 ); (2) 细 胞 株 名 称 ; (3) 实 验 条 件 和 方 法 1 代 谢 活 化 系 统 : 制 备 S 9 时 所 用 酶 的 诱 导 剂 选 用 的 动 物 品 种 和 来 源 S 9 mix 的 配 方 ; 2 对 照 物 : 阳 性 对 照 物 名 称 和 选 用 浓 度 ; 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 物 名 称 及 使 用 浓 度 3 培 养 液 : 所 用 培 养 液 名 称 血 清 类 别 和 使 用 浓 度 ; 4 接 种 时 的 细 胞 密 度 以 及 所 用 培 养 皿 ( 瓶 ) 的 规 格 ; 5 中 期 分 裂 阻 断 剂 : 名 称 所 用 浓 度 作 用 时 间 ; 6 处 理 时 间 : 受 试 物 与 试 验 系 统 的 接 触 时 间 ; 7 简 述 制 片 方 法 分 析 的 中 期 分 裂 相 数 目 结 果 评 价 方 法 (4) 结 果 1 受 试 物 最 高 剂 量 的 确 定 及 试 验 结 果 : 细 胞 毒 性 的 测 定 ( 建 议 的 表 格 见 表 1); 溶 解 情 况 ( 建 议 的 表 格 见 表 2); 对 ph 和 渗 克 分 子 (osmolality) 浓 度 的 影 响 ( 如 果 有 影 响 ) 2 各 处 理 组 和 对 照 组 染 色 体 畸 变 率 ( 建 议 的 表 格 见 表 3) 3 本 实 验 室 的 阳 性 对 照 组 和 阴 性 对 照 组 ( 常 用 溶 剂, 如 DMSO) 在 本 实 验 室 历 史 上 的 127

染 色 体 畸 变 率 范 围 均 值 和 标 准 差 ( 说 明 样 品 数 ) (5) 结 论 表 1 受 试 物 对 细 胞 的 毒 性 活 细 胞 计 数 法 分 裂 指 数 法 受 试 物 浓 接 种 细 胞 数 活 细 胞 数 存 活 率 计 数 中 期 分 裂 细 胞 覆 度 (μg/ml) /ml /ml (%) 细 胞 分 裂 相 数 指 数 盖 程 度 数 表 2 受 试 物 在 所 选 溶 剂 中 溶 解 情 况 记 录 受 试 物 浓 度 (μg/ml) 溶 剂 名 称 有 否 沉 淀 ( 轻 微 可 见 ) 组 别 阴 性 对 照 受 试 物 表 3 受 试 物 的 检 测 结 果 终 浓 度 观 察 细 胞 数 畸 变 细 胞 数 畸 变 率 (%) (μg/ml) +S 9 -S 9 +S 9 -S 9 +S 9 -S 9 阳 性 对 照 8 结 果 解 释 阳 性 结 果 表 明 受 试 物 引 起 培 养 的 哺 乳 动 物 体 细 胞 染 色 体 结 构 畸 变 阴 性 结 果 表 明 在 本 试 验 条 件 下, 受 试 物 不 引 起 培 养 的 哺 乳 动 物 体 细 胞 染 色 体 结 构 畸 变 128

十 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 基 因 突 变 试 验 In Vitro Mammalian Cell Gene Mutation Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 体 外 哺 乳 类 细 胞 基 因 突 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 的 致 突 变 性 2 规 范 性 引 用 文 件 GB15193 食 品 安 全 性 毒 理 学 评 价 程 序 和 方 法 15193.12;20 2003 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.476,1997) 3 试 验 目 的 该 测 试 系 统 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 引 起 的 突 变, 包 括 碱 基 对 突 变 移 码 突 变 和 缺 失 等, 从 而 评 价 受 试 物 引 起 突 变 的 可 能 性 4 定 义 正 向 突 变 (Forward mutation): 从 原 型 至 突 变 子 型 的 基 因 突 变, 这 种 突 变 可 引 起 酶 和 功 能 蛋 白 的 改 变 突 变 频 率 (Mutant frequency): 所 观 察 到 的 突 变 细 胞 数 与 存 活 细 胞 数 之 比 值 5 试 验 原 理 在 加 入 和 不 加 入 代 谢 活 化 系 统 的 条 件 下, 使 细 胞 暴 露 于 受 试 物 一 定 时 间, 然 后 将 细 胞 再 传 代 培 养 胸 苷 激 酶 正 常 水 平 的 细 胞 对 三 氟 胸 苷 (trifluorothymidine,tft) 等 敏 感, 因 而 在 培 养 液 中 不 能 生 长 分 裂, 突 变 细 胞 则 不 敏 感, 在 含 有 6- 硫 代 鸟 嘌 呤 (6-thioguanine,6-TG) 8-azaguanine(AG) 或 TFT 的 选 择 性 培 养 液 中 能 继 续 分 裂 并 形 成 集 落 基 于 突 变 集 落 数, 计 算 突 变 频 率 以 评 价 受 试 物 的 致 突 变 性 6 试 验 方 法 6.1 试 剂 和 受 试 物 制 备 6.1.1 受 试 物 6.1.1.1 受 试 物 的 配 制 : 固 体 受 试 物 需 溶 解 或 悬 浮 于 溶 剂 中, 用 前 稀 释 至 适 合 浓 度 ; 液 体 受 试 物 可 以 直 接 加 入 试 验 系 统 / 或 用 前 稀 释 至 适 合 浓 度 受 试 物 应 在 使 用 前 新 鲜 配 制, 否 则 就 必 须 证 实 储 存 不 影 响 其 稳 定 性 6.1.1.2 溶 剂 的 选 择 : 溶 剂 必 须 是 非 致 突 变 物, 不 与 受 试 物 发 生 化 学 反 应, 不 影 响 细 胞 存 活 和 S 9 活 性 首 选 溶 剂 是 水 或 水 溶 性 溶 剂 二 甲 基 亚 砜 (DMSO) 也 是 常 用 溶 剂, 但 使 用 时 浓 度 不 应 大 于 0.5% 6.1.1.3 受 试 物 浓 度 设 置 6.1.1.3.1 最 高 浓 度 的 选 择 : 决 定 最 高 浓 度 的 因 素 是 细 胞 毒 性 受 试 物 在 试 验 系 统 中 的 溶 解 度 以 及 ph 或 渗 克 分 子 浓 度 (osmolality) 的 改 变 6.1.1.3.2 细 胞 毒 性 的 确 定 : 应 使 用 指 示 细 胞 完 整 性 和 生 长 情 况 的 指 标, 在 活 化 系 统 存 在 或 不 存 在 两 种 条 件 下 确 定 细 胞 毒 性, 例 如 相 对 集 落 形 成 率 或 相 对 细 胞 总 生 长 情 况 (total growth) 应 在 预 试 验 中 确 定 细 胞 毒 性 和 溶 解 度 129

6.1.1.3.3 剂 量 设 置 至 少 应 设 置 4 个 可 供 分 析 的 浓 度 当 有 细 胞 毒 性 时, 其 浓 度 范 围 应 包 括 从 最 大 毒 性 至 几 乎 无 毒 性 通 常 浓 度 间 隔 系 数 在 2~ 10 之 间 如 最 高 浓 度 是 基 于 细 胞 毒 性, 那 么 该 浓 度 组 的 细 胞 相 对 存 活 率 ( 相 对 集 落 形 成 率 ) 或 相 对 细 胞 总 生 长 情 况 应 为 10%~20%( 不 低 于 10%) 对 于 那 些 细 胞 毒 性 很 低 的 化 合 物, 最 高 浓 度 应 是 5µL/mL,5mg/mL 或 0.0lmol/L 对 于 相 对 不 溶 解 的 物 质, 其 最 高 浓 度 应 达 到 或 超 过 在 细 胞 培 养 状 态 下 的 溶 解 度 限 值 最 好 在 试 验 处 理 开 始 和 结 束 时 均 评 价 溶 解 度, 因 为 由 于 S 9 等 的 存 在, 试 验 系 统 内 在 暴 露 过 程 中 溶 解 度 可 能 发 生 变 化 不 溶 解 性 可 用 肉 眼 鉴 别, 但 沉 淀 不 应 影 响 观 察 6.1.2 对 照 : 在 每 一 项 试 验 中, 在 代 谢 活 化 系 统 存 在 和 不 存 在 的 条 件 下 均 应 设 阳 性 对 照 和 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 6.1.2.1 阳 性 对 照 : 当 使 用 代 谢 活 化 系 统 时, 阳 性 对 照 物 必 须 是 要 求 代 谢 活 化 并 能 引 起 突 变 的 物 质 在 没 有 代 谢 活 化 系 统 时, 阳 性 对 照 物 可 使 用 甲 磺 酸 乙 酯 (ethyl methanesulfonate-ems,hprt 试 验 ) 甲 磺 酸 甲 酯 (methyl methanesulphonate,mms,tk 试 验 ), 乙 基 亚 硝 基 脲 (ethyl nitrosourea-enu,hprt 试 验 ) 等 在 有 代 谢 活 化 系 统 时, 可 以 使 用 3- 甲 基 胆 蒽 (3-methylcholanthrene, HPRT 试 验 ;TK 试 验 ) 环 磷 酰 胺 (cyclophosphamide,tk 试 验 )N- 亚 硝 基 胍 (N-nitroso-dimethylamine,HPRT 试 验 ) 7,12- 二 甲 基 苯 蒽 (HPRT 试 验 ) 等 也 可 使 用 其 他 适 宜 的 阳 性 对 照 物 6.1.2.2 阴 性 对 照 物 : 阴 性 对 照 ( 包 括 溶 剂 对 照 ) 除 不 含 受 试 物 外, 其 他 处 理 应 与 受 试 物 相 同 此 外, 当 不 具 有 实 验 室 历 史 资 料 证 实 所 用 溶 剂 无 致 突 变 作 用 和 无 其 他 有 害 作 用 时, 还 应 设 空 白 对 照 6.1.3 细 胞 :HPRT 位 点 突 变 分 析 常 用 中 国 仓 鼠 肺 细 胞 株 (V-79) 和 中 国 仓 鼠 卵 巢 细 胞 株 (CHO) TK 位 点 突 变 分 析 常 用 小 鼠 淋 巴 瘤 细 胞 株 (L5178Y) 和 人 类 淋 巴 母 细 胞 株 (TK6) 细 胞 在 使 用 前 应 进 行 有 无 支 原 体 污 染 的 检 查 6.1.4 培 养 液 : 应 根 据 实 验 所 用 系 统 和 细 胞 类 型 来 选 择 适 宜 的 培 养 基 对 于 V-79 或 CHO 细 胞, 常 用 MEM(Eagle) 培 养 液 加 入 10% 胎 牛 血 清 和 适 量 抗 菌 素 对 于 L5178Y 或 TK6 细 胞, 常 用 RPMI 1640 培 养 液 加 入 10% 马 血 清 和 适 量 抗 菌 素 6.1.5 活 化 系 统 : 同 体 外 哺 乳 类 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 6.1.6 选 择 剂 :6- 硫 代 鸟 嘌 呤 (6-TG): 建 议 使 用 终 浓 度 为 5μg/mL~10μg/mL 三 氟 胸 苷 (TFT): 建 议 使 用 终 浓 度 为 3μg/mL 6.1.7 预 处 理 培 养 液 :THMG/THG 为 减 少 细 胞 的 自 发 突 变 率, 在 试 验 前, 先 将 细 胞 加 在 含 THMG 的 培 养 液 中 培 养 24h, 杀 灭 自 发 的 突 变 细 胞, 然 后 将 细 胞 再 接 种 于 THG( 不 含 氨 甲 喋 呤 的 THMG 培 养 液 ) 中 培 养 1d~3d THMG 含 除 培 养 液 成 份 外 的 各 物 质 终 浓 度 如 下 : 胸 苷 5 10-6 mol/l 次 黄 嘌 呤 5 10-5 mol/l 氨 甲 喋 呤 4 10-7 mol/l 甘 氨 酸 1 10-4 mol/l 6.2 试 验 步 骤 6.2.1 HPRT 位 点 突 变 分 析 6.2.1.1 试 验 前 1d, 接 种 细 胞 于 培 养 瓶 中, 置 于 37 C 孵 箱 培 养 6.2.1.2 试 验 时 吸 去 培 养 瓶 中 的 培 养 液, 加 入 一 定 浓 度 的 受 试 物 S 9 -mix( 不 加 入 S 9 -mix 的 130

样 品, 用 培 养 液 补 足 ) 及 一 定 量 的 不 含 血 清 培 养 液, 置 孵 箱 中 处 理 3h~6h 后, 吸 去 培 养 液, 用 Hank s 液 洗 细 胞 三 次, 加 入 含 胎 牛 血 清 的 培 养 液 6.2.1.3 在 受 试 物 与 细 胞 作 用 后 当 天 和 第 3d 将 细 胞 按 低 密 度 分 种, 在 第 7d 接 种 细 胞, 每 个 剂 量 3 瓶 7d 后 染 色 以 测 定 细 胞 存 活 率 另 将 一 定 数 量 细 胞 接 种 于 每 个 培 养 瓶 中, 每 个 剂 量 8 瓶,3h 后 加 入 6-TG( 终 浓 度 为 5μg/mL),10d 后 染 色, 计 数 突 变 细 胞 集 落 6.2.1.4 试 验 结 果 用 X 2 检 验 进 行 统 计 分 析 6.2.2 TK 位 点 突 变 分 析 (L5178Y 细 胞,96 孔 板 法 ) 6.2.2.1 处 理 : 取 生 长 良 好 的 细 胞, 调 整 密 度 为 5 10 5 /ml, 按 1% 体 积 加 入 受 试 物,37 震 摇 处 理 3 小 时 离 心, 弃 上 清 液, 用 PBS 或 不 含 血 清 的 培 养 基 洗 涤 细 胞 2 遍, 重 新 悬 浮 细 胞 于 含 10% 马 血 清 的 RPMI 1640 培 养 液 中, 并 调 整 细 胞 密 度 为 2 10 5 /ml 6.2.2.2 PE 0 (0 天 的 平 板 接 种 效 率 ) 测 定 : 取 适 量 细 胞 悬 液, 作 梯 度 稀 释 至 8 个 细 胞 /ml, 接 种 96 孔 板 ( 每 孔 加 0.2mL, 即 平 均 1.6 个 细 胞 / 孔 ), 每 个 剂 量 作 1~2 块 板,37,5% CO 2, 饱 和 湿 度 条 件 下 培 养 12d, 计 数 每 块 平 板 有 集 落 生 长 的 孔 数 6.2.2.3 表 达 : 步 骤 6.2.2.1 所 得 细 胞 悬 液 作 2d 表 达 培 养, 每 天 计 数 细 胞 密 度 并 保 持 密 度 在 10 6 /ml 以 下 6.2.2.4 PE 2 ( 第 2d 的 平 板 接 种 效 率 ) 测 定 : 第 2d 表 达 培 养 结 束 后, 取 适 量 细 胞 悬 液, 按 步 骤 6.2.2.2 作 梯 度 稀 释 并 接 种 96 孔 板, 培 养 12d 后 计 数 每 块 平 板 有 集 落 生 长 的 孔 数 6.2.2.5 TFT 抗 性 突 变 频 率 (MF) 测 定 : 第 2d 表 达 培 养 结 束 后, 取 适 量 细 胞 悬 液, 调 整 细 胞 密 度 为 1 10 4 /ml, 加 入 TFT( 三 氟 胸 苷, 终 浓 度 为 3µg/mL), 混 匀, 接 种 96 孔 板 ( 每 孔 加 0.2 ml, 即 平 均 2000 个 细 胞 / 孔 ), 每 个 剂 量 作 2~4 块 板,37,5% CO 2, 饱 和 湿 度 条 件 下 培 养 12d, 计 数 有 突 变 集 落 生 长 的 孔 数 6.2.2.6 计 算 6.2.2.6.1 平 板 效 率 (PE 0 和 PE 2 ) -ln(ew/tw) 式 中 :EW 为 无 集 落 生 长 的 孔 数 ;TW 为 总 孔 数 ; PE= 1.6 1.6 为 每 孔 接 种 细 胞 数 6.2.2.6.2 相 对 存 活 率 (%RS) PE 0 ( 处 理 ) 相 对 存 活 率 (%RS)= PE 0 ( 对 照 ) 100 6.2.2.6.3 突 变 频 率 (MF) -ln(ew/tw)/n MF( 10-6 式 中 :EW 为 无 集 落 生 长 的 孔 数 ;TW 为 总 孔 数 ; )= PE 2 n 为 每 孔 接 种 细 胞 数 (2000) 7 结 果 评 价 在 下 列 两 种 情 况 下 可 判 定 受 试 物 在 本 试 验 系 统 中 为 阳 性 结 果 : (1) 受 试 物 引 起 突 变 频 率 具 有 统 计 学 意 义 并 与 剂 量 相 关 的 增 加 (2) 受 试 物 在 任 何 一 个 剂 量 条 件 下, 引 起 具 有 统 计 学 意 义, 并 有 可 重 复 性 的 阳 性 反 应 阴 性 结 果 的 判 定 需 在 %RS 达 ±20%( 即 已 产 生 明 显 细 胞 毒 性 ) 的 情 况 下 未 见 突 变 频 率 显 著 增 加 时 方 可 作 出 在 评 价 时 应 把 生 物 学 和 统 计 学 意 义 结 合 考 虑 阳 性 结 果 表 明 受 试 物 可 引 起 所 用 哺 乳 类 细 胞 的 基 因 突 变 可 重 复 的 阳 性 剂 量 反 应 关 系 意 义 更 大 阴 性 结 果 表 明 在 本 试 验 条 件 下, 受 试 物 不 引 起 所 用 哺 乳 类 细 胞 的 基 因 突 变 131

8 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 有 关 的 理 化 性 状 所 用 溶 剂 及 其 配 制 剂 量 选 择 ( 应 说 明 受 试 物 对 细 胞 毒 性 的 测 定 方 法 溶 解 情 况 等 ); (2) 细 胞 株 名 称 ; (3) 实 验 条 件 和 方 法 1 代 谢 活 化 系 统 : 制 备 S 9 时 所 用 的 诱 导 剂 动 物 品 种 和 来 源 S 9 mix 的 配 方 ; 2 对 照 物 : 阳 性 对 照 物 名 称 和 使 用 浓 度 ; 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 物 名 称 及 使 用 浓 度 ; 3 培 养 液 : 所 用 培 养 液 名 称 血 清 类 别 和 使 用 浓 度 ; 4 接 种 时 的 细 胞 密 度 以 及 所 用 培 养 瓶 的 规 格 ; 5 处 理 时 间 : 受 试 物 与 实 验 系 统 的 接 触 时 间 ; 6 表 达 时 间 ; 7 结 果 评 价 方 法 (4) 结 果 1 受 试 物 最 高 剂 量 的 确 定 及 结 果 : 包 括 细 胞 毒 性 的 测 定 ; 溶 解 情 况 ; 对 ph 和 渗 克 分 子 浓 度 的 影 响 ( 如 果 有 影 响 ) 2 试 验 结 果 : 试 验 组 和 对 照 组 的 突 变 频 率 及 统 计 结 果 3 阳 性 对 照 组 和 阴 性 对 照 组 ( 包 括 常 用 溶 剂, 如 DMSO) 在 本 实 验 室 历 史 上 的 突 变 频 率 范 围 均 值 和 标 准 差 ( 说 明 样 品 数 ) (5) 结 论 132

十 一 哺 乳 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 In Vivo Mammalian Bone Marrow Cell Chromosome Aberration Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 哺 乳 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 的 遗 传 毒 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.475,April 1997) 3 试 验 目 的 本 试 验 是 一 项 致 突 变 性 试 验, 检 测 整 体 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变, 以 评 价 受 试 物 致 突 变 的 可 能 性 4 定 义 染 色 体 型 畸 变 (Chromosome-type aberration): 染 色 体 结 构 损 伤, 表 现 为 在 两 个 染 色 单 体 的 相 同 位 点 均 出 现 断 裂 或 断 裂 重 组 的 改 变 染 色 单 体 型 畸 变 (Chromatid-type aberration): 染 色 体 结 构 损 伤, 表 现 为 染 色 单 体 断 裂 或 染 色 单 体 断 裂 重 组 的 损 伤 染 色 体 数 目 改 变 (Numerical-type aberration): 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 数 目 的 改 变 5 试 验 基 本 原 则 使 哺 乳 动 物 ( 如 大 鼠 或 小 鼠 ) 经 口 或 其 它 适 宜 途 径 染 毒, 动 物 处 死 前 用 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 处 理, 处 死 后 制 备 骨 髓 细 胞 染 色 体 标 本, 分 析 染 色 体 畸 变 本 方 法 特 别 适 用 于 需 考 虑 体 内 代 谢 活 化 后 的 染 色 体 畸 变 分 析 若 有 证 据 表 明 待 测 物 或 其 代 谢 产 物 不 能 到 达 骨 髓, 则 不 适 用 于 本 方 法 6 试 验 方 法 6.1 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 : 选 用 健 康 成 年 啮 齿 类 动 物, 推 荐 使 用 大 鼠 或 小 鼠, 每 组 每 种 性 别 至 少 5 只, 动 物 在 实 验 室 中 至 少 应 适 应 3~5 天, 实 验 开 始 时 每 一 性 别 动 物 的 体 重 差 异 应 控 制 在 ±20% 内 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 6.2 受 试 物 6.2.1 受 试 物 配 制 : 固 体 受 试 物 应 溶 解 或 悬 浮 于 适 合 的 溶 剂 中, 并 稀 释 至 一 定 浓 度 液 体 受 试 物 可 直 接 使 用 或 予 以 稀 释 受 试 物 应 在 使 用 前 新 鲜 配 制, 否 则 就 必 须 证 实 贮 存 不 影 响 其 稳 定 性 6.2.2 溶 剂 的 选 择 : 溶 剂 在 所 选 用 浓 度 下, 不 引 起 毒 性 效 应, 不 与 受 试 物 发 生 化 学 反 应 首 选 为 水 溶 性 溶 剂 6.2.3 剂 量 设 置 : 应 进 行 预 试 验 以 选 择 最 高 剂 量 当 有 毒 性 时, 可 以 引 起 死 亡 或 者 抑 制 骨 髓 细 胞 有 丝 分 裂 指 数 (50% 以 上 ) 为 指 标 确 定 最 高 剂 量 在 第 一 次 采 集 样 品 时, 需 设 置 3 个 可 供 分 析 的 剂 量, 在 第 二 次 采 集 样 品 时, 则 仅 需 设 置 最 高 剂 量 组 如 果 一 次 剂 量 为 2000mg/kg 体 重 时 仍 未 引 起 毒 性 效 应, 则 只 设 2000mg/kg 体 重 剂 量 组 133

如 果 人 类 的 可 能 ( 期 望 ) 暴 露 量 过 大, 可 选 择 2000mg/kg/BW/d 染 毒 14 天, 或 选 择 1000mg/kg/BW/d 染 毒 大 于 14 天 进 行 试 验 6.3 对 照 : 在 每 项 试 验 中, 对 每 种 性 别 均 应 设 阴 性 对 照 组 和 阳 性 对 照 组 除 不 使 用 受 试 物 外, 其 它 处 理 与 受 试 物 组 一 致 6.3.1 阴 性 对 照 : 除 设 溶 剂 对 照 ( 即 仅 含 溶 剂 ) 外, 如 果 没 有 文 献 资 料 或 历 史 性 资 料 证 实 所 用 溶 剂 不 具 有 有 害 作 用 或 致 突 变 作 用, 还 应 设 空 白 对 照 组 6.3.2 阳 性 对 照 : 阳 性 对 照 物 应 能 引 起 染 色 体 结 构 畸 变 率 明 显 高 于 背 景 资 料 染 毒 途 径 可 以 不 同 于 受 试 物 所 选 用 的 阳 性 对 照 物 最 好 与 受 试 物 类 别 有 关 可 以 使 用 下 述 物 质 : 三 亚 乙 基 密 胺 (triethylenemelamine) 甲 磺 酸 乙 酯 (ethyl methanesulphonate) 乙 基 亚 硝 基 脲 (ethyl nitrosonrea) 丝 裂 霉 素 C(mytomycin C) 和 环 磷 酰 胺 (cyclophosphamide) 6.4 染 毒 方 式 : 可 采 用 经 口 或 其 它 适 宜 的 染 毒 方 式 一 般 染 毒 为 一 次 完 成, 如 剂 量 过 大 时, 一 天 内 染 毒 数 次 也 是 可 以 的, 但 每 次 应 间 隔 数 小 时 一 般 情 况 下, 染 毒 1 次, 但 分 两 次 采 集 标 本, 即 每 组 动 物 分 两 个 亚 组, 亚 组 1 于 染 毒 后 12h~18h 处 死 并 采 集 第 一 次 标 本 ; 亚 组 2 于 亚 组 1 处 死 后 24h 采 集 第 二 次 标 本 如 果 采 用 多 次 染 毒, 于 末 次 染 毒 后 12h~18h 采 集 标 本 于 处 死 动 物 采 集 标 本 前 腹 腔 注 射 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 ( 如 用 秋 水 仙 素, 于 处 死 前 4h, 按 4mg/kg 体 重 给 药 若 使 用 动 物 为 小 鼠, 适 宜 的 处 理 时 间 为 3h~5h, 若 使 用 动 物 为 中 国 仓 鼠, 适 宜 的 处 理 时 间 为 4h~5h) 6.5 试 验 步 骤 6.5.1 用 颈 椎 脱 臼 法 处 死 动 物, 取 出 股 骨, 剔 除 肌 肉 等 组 织 6.5.2 剪 去 股 骨 两 端, 用 注 射 器 吸 取 5mL 生 理 盐 水, 从 股 骨 一 端 注 入, 用 10mL 离 心 管, 从 股 骨 另 一 端 接 取 流 出 的 骨 髓 细 胞 悬 液 6.5.3 将 细 胞 悬 液 以 1000rpm 的 速 度 离 心 5min~7min, 去 除 上 清 液 6.5.4 加 入 0.075mol/L KCl 溶 液 7mL, 用 滴 管 将 细 胞 轻 轻 地 混 匀, 放 入 37 水 浴 中 低 渗 处 理 7min, 加 入 1mL~2mL 固 定 液 ( 冰 醋 酸 : 甲 醇 =1:3), 混 匀, 以 1000rpm 速 度 离 心 5min~ 7min, 弃 去 上 清 液 6.5.5 加 入 7mL 固 定 液, 混 匀, 固 定 15min, 以 1000rpm 的 速 度 离 心 7min, 弃 去 上 清 液 6.5.6 用 同 法 再 固 定 1~2 次, 弃 去 上 清 液 6.5.7 加 入 数 滴 新 鲜 固 定 液, 混 匀 6.5.8 用 混 悬 液 滴 片, 以 空 气 干 燥 或 火 焰 干 燥 法 制 片 6.5.9 用 姬 姆 萨 染 液 染 色 6.6 读 片 和 结 果 处 理 6.6.1 确 定 有 丝 分 裂 指 数 : 包 括 所 有 处 理 组 阳 性 和 阴 性 对 照 组 ( 每 只 动 物 计 数 500~1000 个 细 胞 ) 6.6.2 计 数 畸 变 细 胞 : 对 每 只 动 物 至 少 选 择 100 个 分 散 良 好 的 中 期 分 裂 相, 在 显 微 镜 油 镜 下 进 行 读 片 由 于 低 渗 等 机 械 作 用 的 破 坏, 会 导 致 处 于 中 期 的 染 色 体 发 生 丢 失, 所 以, 观 察 的 中 期 相 染 色 体 数 目 应 控 制 在 2n±2 内 在 读 片 时 应 记 录 每 一 观 察 细 胞 的 染 色 体 数 目, 对 于 畸 变 细 胞 还 应 记 录 显 微 镜 视 野 的 坐 标 位 置 及 畸 变 类 型 裂 隙 (Gap) 应 单 独 记 录 并 列 出, 通 常 不 作 为 染 色 体 结 构 畸 变 计 算 所 得 各 组 的 染 色 体 畸 变 率 用 X 2 检 验 等 进 行 统 计 学 处 理, 以 评 价 试 验 组 和 对 照 组 之 间 是 否 有 显 著 差 异 6.7 结 果 评 价 每 个 动 物 作 为 一 个 试 验 单 位, 在 统 计 分 析 时, 每 个 动 物 的 数 据 应 列 表 进 行 可 把 结 构 畸 变 细 胞 率 (%) 和 每 细 胞 内 的 染 色 体 畸 变 数 作 为 评 价 指 标 统 计 分 析 的 标 准 有 几 个, 当 受 试 物 引 起 染 色 体 畸 变 数 具 有 统 计 学 意 义, 并 有 与 剂 量 相 关 的 增 加 或 者 在 一 个 剂 量 组 单 一 时 间 采 样 的 试 验 中 出 现 染 色 体 畸 变 细 胞 数 明 显 增 高, 则 判 定 具 有 致 突 变 性 134

在 评 价 时 应 综 合 考 虑 生 物 学 意 义 和 统 计 学 意 义, 不 能 作 出 明 确 结 论 时, 应 改 变 试 验 条 件 进 一 步 进 行 测 试 7 试 验 报 告 报 告 应 包 括 下 列 项 (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 质 所 用 溶 剂 及 配 制 ; (2) 动 物 种 属 和 品 系 体 重 数 量 性 别 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 剂 量 和 组 别 : 选 择 剂 量 的 原 则 剂 量 和 组 别 阴 性 和 阳 性 对 照 物 及 剂 量 ; (5) 试 验 条 件 和 方 法 : 染 毒 途 径 和 染 毒 方 案 细 胞 毒 性 测 定 方 法 所 用 的 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 及 其 剂 量 和 采 样 时 间 简 述 制 备 染 色 体 的 方 法 ; (6) 观 察 和 分 析 的 细 胞 数 ; (7) 畸 变 类 型 和 数 量 及 畸 变 率 ; (8) 结 论 8 结 果 解 释 阳 性 结 果 证 明 受 试 物 具 有 引 起 该 种 受 试 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 的 能 力 阴 性 结 果 表 明 在 本 试 验 条 件 下 受 试 物 不 引 起 该 种 受 试 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 135

十 二 体 内 哺 乳 动 物 细 胞 微 核 试 验 Mammalian Erythrocyte Micronucleus Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 哺 乳 动 物 红 细 胞 微 核 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 的 染 色 体 畸 变 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 GB14924 实 验 动 物 与 饲 料 标 准 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.474,Adopted:21,July 1997) 3 定 义 微 核 (Micronucleus): 染 色 单 体 或 染 色 体 的 无 着 丝 点 断 片, 或 因 纺 锤 体 受 损 而 丢 失 的 整 个 染 色 体, 在 细 胞 分 裂 后 期, 仍 然 遗 留 在 细 胞 质 中 末 期 之 后, 单 独 形 成 一 个 或 几 个 规 则 的 次 核, 被 包 含 在 子 细 胞 的 胞 质 内, 因 比 主 核 小, 故 称 为 微 核 4 原 理 凡 能 使 染 色 体 发 生 断 裂 或 使 染 色 体 和 纺 锤 体 联 结 损 伤 的 化 学 物, 都 可 用 微 核 试 验 来 检 测 各 种 类 型 的 骨 髓 细 胞 都 可 形 成 微 核, 但 有 核 细 胞 的 胞 质 少, 微 核 与 正 常 核 叶 及 核 的 突 起 难 以 鉴 别 嗜 多 染 红 细 胞 是 分 裂 后 期 的 红 细 胞 由 幼 年 发 展 为 成 熟 红 细 胞 的 一 个 阶 段, 此 时 红 细 胞 的 主 核 已 排 出, 因 胞 质 内 含 有 核 糖 体, 姬 姆 萨 染 色 呈 灰 蓝 色, 成 熟 红 细 胞 的 核 糖 体 已 消 失, 被 染 成 淡 桔 红 色 骨 髓 中 嗜 多 染 红 细 胞 数 量 充 足, 微 核 容 易 辨 认, 而 且 微 核 自 发 率 低, 因 此, 骨 髓 中 嗜 多 染 红 细 胞 成 为 微 核 试 验 的 首 选 细 胞 群 若 动 物 染 毒 的 时 间 达 4 周 以 上, 也 可 选 同 一 终 点 的 外 周 血 正 染 红 细 胞 进 行 微 核 试 验 若 有 证 据 表 明 待 测 物 或 其 代 谢 产 物 不 能 到 达 骨 髓, 则 不 适 用 于 本 方 法 5 试 验 的 基 本 原 则 通 过 适 当 的 途 径 使 动 物 接 触 受 试 物, 一 定 时 间 后 处 死 动 物, 取 出 骨 髓 ( 或 外 周 血 ), 制 备 涂 片, 经 固 定 染 色, 在 显 微 镜 下 计 数 含 微 核 的 嗜 多 染 红 细 胞 ( 红 细 胞 ) 6 仪 器 和 器 械 生 物 显 微 镜 解 剖 剪 镊 子 止 血 钳 注 射 器 灌 胃 针 头 载 玻 片 盖 玻 片 (24mm 50mm) 塑 料 吸 瓶 纱 布 滤 纸 等 7 试 剂 7.1 小 牛 血 清 ( 灭 活 ) 将 滤 菌 的 小 牛 血 清 置 于 56 恒 温 水 浴 保 温 30min 灭 活 灭 活 的 小 牛 血 清 通 常 保 存 于 冰 箱 冷 冻 室 里 7.2 姬 姆 萨 (Giemsa) 染 液 成 分 : 姬 姆 萨 染 料 3.8g 甲 醇 375mL 甘 油 125mL 136

配 制 : 将 染 料 和 少 量 甲 醇 于 乳 钵 里 仔 细 研 磨, 再 加 入 甲 醇 至 375mL 和 甘 油, 混 合 均 匀, 放 置 37 恒 温 箱 中 保 温 48h 保 温 期 间, 振 摇 数 次, 促 使 染 料 的 充 分 溶 解, 取 出 过 滤, 两 周 后 用 7.3 1/15mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.4) 成 分 : 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 12H 2 O) 19.077g 磷 酸 二 氢 钾 (KH 2 PO 4 ) 1.814g 加 蒸 馏 水 至 1000mL 配 制 : 将 上 述 两 种 成 分 溶 于 蒸 馏 水 中 以 ph 试 纸 检 验 ph 值 7.4 姬 姆 萨 应 用 液 取 一 份 Giemsa 染 液 与 6 份 1/15mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 混 合 而 成 临 用 现 配 8 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 适 宜 的 哺 乳 动 物 均 适 用 于 本 实 验, 推 荐 使 用 小 鼠 或 大 鼠 小 鼠 是 微 核 试 验 的 常 规 动 物 体 重 为 25g~30g 也 可 选 用 成 年 大 鼠, 体 重 为 150g~200g 动 物 在 实 验 室 中 至 少 应 适 应 3~5d, 实 验 开 始 时 每 一 性 别 动 物 的 体 重 差 异 应 控 制 在 ±20% 内 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 9 剂 量 分 组 一 般 取 受 试 物 LD 50 的 1/2 1/5 1/10 1/20 等 剂 量, 以 求 获 得 微 核 的 剂 量 - 反 应 关 系 曲 线 当 受 试 物 的 LD 50 大 于 5g/kg 体 重 时, 可 取 5g/kg 体 重 为 最 高 剂 量, 一 般 至 少 设 3 个 剂 量 每 个 剂 量 组 10 只 动 物, 雌 雄 性 各 半 另 外, 还 应 设 溶 剂 对 照 和 阳 性 物 对 照 组 常 用 环 磷 酰 胺 作 为 阳 性 物 对 照, 剂 量 可 为 40mg/kg 体 重 如 果 人 类 的 可 能 ( 期 望 ) 暴 露 量 过 大, 可 选 择 2000mg/kg/BW/d 染 毒 14 天, 或 选 择 1000mg/kg/BW/d 染 毒 大 于 14 天 进 行 试 验 根 据 受 试 物 的 理 化 性 质 ( 水 溶 性 和 / 或 脂 溶 性 ) 确 定 受 试 物 所 用 的 溶 剂, 通 常 用 水 植 物 油 或 食 用 淀 粉 等 10 染 毒 途 径 和 方 式 染 毒 途 径 视 实 验 目 的 而 定, 建 议 采 用 经 口 灌 胃 方 式 采 用 30h 两 次 给 药 法, 即 两 次 给 受 试 物 间 隔 24h, 第 二 次 给 受 试 物 后 6h 取 材 11 试 验 方 法 11.1 样 本 的 制 取 动 物 颈 椎 脱 臼 处 死 后, 打 开 胸 腔, 沿 着 胸 骨 柄 与 肋 骨 交 界 处 剪 断, 剥 掉 附 着 其 上 的 肌 肉, 擦 净 血 污, 横 向 剪 开 胸 骨, 暴 露 骨 髓 腔, 然 后 用 止 血 钳 挤 出 骨 髓 液 长 时 间 染 毒 的 外 周 血 样 本 从 尾 或 耳 静 脉 采 血, 一 般 应 在 未 次 染 毒 的 18~24h 36~48h 之 间 分 两 次 进 行 11.2 涂 片 将 骨 髓 液 ( 外 周 血 ) 滴 在 载 玻 片 一 端 的 小 牛 血 清 液 滴 里, 仔 细 混 匀 一 般 来 讲, 两 节 胸 骨 髓 液 涂 一 张 片 子 为 宜 然 后, 按 血 常 规 涂 片 法 涂 片, 长 度 约 2cm~3cm 在 空 气 中 晾 干 若 立 即 染 色, 需 在 酒 精 灯 火 焰 上 方, 稍 微 烘 烤 一 下 11.3 固 定 将 干 燥 的 涂 片 放 入 甲 醇 液 中 固 定 5min 即 使 当 日 不 染 色, 也 应 固 定 后 保 存 137

11.4 染 色 将 固 定 过 的 涂 片 放 入 Giemsa 应 用 液 中, 染 色 10min~15min, 然 后 立 即 用 1/15mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 冲 洗 11.5 封 片 用 滤 纸 及 时 擦 干 染 片 背 面 的 水 滴, 再 用 双 层 滤 纸 轻 轻 按 压 染 片, 以 吸 附 染 片 上 残 留 的 水 分, 再 在 空 气 中 晃 动 数 次, 以 促 其 尽 快 晾 干, 然 后 放 入 二 甲 苯 中 透 明 5min, 取 出 滴 上 适 量 光 学 树 脂 胶, 盖 上 盖 玻 片, 写 好 标 签 11.6 观 察 与 计 数 先 用 低 倍 镜, 后 用 高 倍 镜 粗 略 检 查, 选 择 细 胞 分 布 均 匀, 细 胞 无 损, 着 色 适 当 的 区 域, 再 在 油 浸 镜 下 计 数 虽 然 不 计 数 含 微 核 的 有 核 细 胞, 但 需 用 有 核 细 胞 形 态 染 色 完 好 做 好 判 断 制 片 优 劣 的 标 准 本 法 观 察 含 微 核 的 红 细 胞 嗜 多 染 红 细 胞 呈 灰 蓝 色, 成 熟 红 细 胞 呈 淡 桔 红 色 微 核 大 多 数 呈 单 个 圆 形, 边 缘 光 滑 整 齐, 嗜 色 性 与 核 质 相 一 致, 呈 紫 红 色 或 蓝 紫 色 每 只 动 物 至 少 计 数 2000 个 嗜 多 染 红 细 胞 ( 红 细 胞 ) 微 核 率 指 含 有 微 核 的 红 细 胞 数, 以 千 分 率 ( ) 表 示 之 若 一 个 嗜 多 染 红 细 胞 中 出 现 两 个 或 两 个 以 上 微 核, 仍 按 一 个 有 微 核 细 胞 计 数 经 过 化 妆 品 标 准 委 员 会 验 证 或 证 实 的 图 像 自 动 分 析 系 统 与 流 式 细 胞 仪 进 行 的 微 核 试 验, 可 接 受 为 本 方 法 的 替 代 试 验 12 数 据 处 理 和 结 果 判 断 12.1 数 据 处 理 报 告 各 组 微 核 细 胞 率 的 均 数 和 标 准 差, 利 用 适 当 的 统 计 学 方 法 如 Poinsson 分 布 u 检 验 比 较 受 试 物 各 剂 量 组 与 溶 剂 对 照 组 的 微 核 率 若 无 证 据 表 明 所 得 的 数 据 有 性 别 间 的 差 异, 则 可 将 两 性 别 的 数 据 合 并 进 行 统 计 分 析 12.2 结 果 判 定 在 评 价 时 应 综 合 考 虑 生 物 学 意 义 和 统 计 学 意 义, 如 果 受 试 物 试 验 组 与 溶 剂 对 照 组 相 比, 单 一 剂 量 法 微 核 率 有 明 显 增 高 ; 多 剂 量 法 的 剂 量 组 在 统 计 学 上 有 显 著 性 差 异, 并 有 剂 量 反 应 关 系 则 可 认 为 微 核 试 验 阳 性 13 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 溶 剂 ; (2) 动 物 种 属 和 品 系 体 重 数 量 性 别 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 室 合 格 证 号 ; (4) 剂 量 分 组, 染 毒 途 径 和 方 式 ; (5) 试 验 方 法 : 简 述 操 作 步 骤, 所 用 统 计 学 方 法, 结 果 判 定 标 准 ; (6) 结 果 : 以 列 表 方 式 报 告 受 试 物 对 动 物 骨 髓 细 胞 微 核 发 生 率 ( 表 1); (7) 结 论 138

表 1 对 动 物 骨 髓 嗜 多 染 红 细 胞 微 核 发 生 率 组 别 剂 量 (g/kg 体 重 ) 动 物 数 ( 只 ) 受 检 细 胞 数 ( 个 ) 含 微 核 细 胞 数 ( 个 ) 微 核 率 ( ) P 值 受 试 物 溶 剂 对 照 阳 性 物 对 照 (mg/kg 体 重 ) 139

十 三 睾 丸 生 殖 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 Testicle Cells Chromosome Aberration Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 哺 乳 动 物 睾 丸 初 级 精 母 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 的 遗 传 毒 性 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 GB15193 食 品 安 全 性 毒 理 学 评 价 程 序 和 方 法 GB15193.8 2003 3 试 验 目 的 检 测 雄 性 动 物 生 殖 细 胞 染 色 体 损 伤, 以 评 价 受 试 物 致 突 变 的 可 能 性 4 试 验 的 基 本 原 则 通 过 适 当 的 途 径 使 动 物 接 触 受 试 物, 一 定 时 间 后 处 死 动 物, 动 物 处 死 前 用 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 处 理, 处 死 后 制 备 睾 丸 初 级 精 母 细 胞 染 色 体 标 本, 在 显 微 镜 下 观 察 染 色 体 畸 变 本 方 法 特 别 适 用 于 需 考 虑 体 内 代 谢 活 化 后 的 染 色 体 畸 变 分 析 若 有 证 据 表 明 待 测 物 或 其 代 谢 产 物 不 能 到 达 睾 丸, 则 不 适 用 于 本 方 法 5 仪 器 和 器 械 生 物 显 微 镜 离 心 机 解 剖 剪 镊 子 离 心 管 平 皿 注 射 器 灌 胃 针 头 载 玻 片 盖 玻 片 (24mm 50mm) 等 6 试 剂 6.1 0.04% 秋 水 仙 素 : 取 40mg 秋 水 仙 素, 加 生 理 盐 水 至 100mL 6.2 1% 柠 檬 酸 三 钠 : 取 1g 柠 檬 酸 三 钠, 加 蒸 馏 水 至 100mL 6.3 0.075mol/L 氯 化 钾 溶 液 : 取 氯 化 钾 5.59g, 加 蒸 馏 水 至 1000mL 6.4 甲 醇 / 冰 醋 酸 (3:1,v/v) 固 定 液 : 临 用 现 配 6.5 60% 冰 乙 酸 : 取 60mL 冰 乙 酸, 加 蒸 馏 水 至 100mL, 均 宜 新 鲜 配 制 6.6 ph6.8 磷 酸 盐 缓 冲 液 6.6.1 1/15mol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 : 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 )9.47 g, 加 蒸 馏 水 至 1000mL 6.6.2 l/15mol/l 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 : 磷 酸 二 氢 钾 (KH 2 PO 4 )9.07g, 加 蒸 馏 水 至 1000mL 6.6.3 将 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 50mL 与 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 50mL 混 合 6.7 姬 姆 萨 染 液 6.7.1 姬 姆 萨 储 备 液 : 取 姬 姆 萨 染 料 3.8g, 置 玛 瑙 乳 钵 中, 加 少 量 甲 醇 研 磨, 逐 渐 加 甲 醇 至 375mL 溶 解 后 再 加 125mL 纯 甘 油, 于 37 温 箱 保 温 48h, 在 此 期 间 摇 动 数 次, 放 置 1~2 周 过 滤 备 用 6.7.2 姬 姆 萨 应 用 液 : 取 lml 储 备 液 加 入 10mL ph6.8 磷 酸 缓 冲 液 6.8 生 理 盐 水 甲 醇 7 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 适 宜 的 雄 性 啮 齿 类 动 物 均 适 用 于 本 实 验 推 荐 使 用 小 鼠,6 周 ~8 周 龄, 体 重 为 30g~ 140

35g 动 物 在 实 验 室 中 至 少 应 适 应 5 天, 实 验 开 始 时 动 物 的 体 重 差 异 应 控 制 在 ±20% 内 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 8 剂 量 分 组 受 试 物 至 少 设 三 个 剂 量 组 分 别 取 1/2 1/5 1/10 或 1/20LD 50 剂 量 当 受 试 物 的 LD 50 大 于 5g/kg 体 重 时, 可 取 5g/kg 体 重 为 最 高 剂 量 另 外 设 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 组 和 阳 性 物 对 照 组 阳 性 对 照 组 用 环 磷 酰 胺 (40mg/kg 体 重 ) 或 丝 裂 霉 素 C(1.5mg/kg 体 重 ~2mg/kg 体 重 ), 腹 腔 注 射 每 组 至 少 有 5 只 存 活 动 物 根 据 受 试 物 的 理 化 性 质 ( 水 溶 性 和 / 或 脂 溶 性 ) 确 定 受 试 物 所 用 的 溶 剂, 通 常 用 水 植 物 油 或 食 用 淀 粉 等 9 染 毒 途 径 和 方 式 染 毒 途 径 视 实 验 目 的 而 定, 建 议 采 用 经 口 灌 胃 方 式 每 天 1 次 染 毒 ( 如 剂 量 过 大 时, 一 天 内 染 毒 数 次 也 是 可 以 的, 但 每 次 应 间 隔 数 小 时 ), 连 续 5d 于 第 1 次 染 毒 后 的 第 12d~14d 将 受 试 动 物 处 死 处 死 动 物 前 6h, 腹 腔 注 射 0.04% 秋 水 仙 素 溶 液, 剂 量 为 4mg/kg 体 重 10 试 验 方 法 10.1 取 材 取 出 两 侧 睾 丸, 去 净 脂 肪, 于 生 理 盐 水 中 洗 去 毛 和 血 污, 放 入 盛 有 适 量 1% 柠 檬 酸 三 钠 或 0.075mol/L 氯 化 钾 溶 液 的 小 平 皿 中 10.2 制 片 10.2.1 低 渗 : 以 眼 科 镊 撕 开 被 膜, 轻 轻 地 分 离 曲 细 精 管, 室 温 下 低 渗, 低 渗 时 间 视 温 度 等 具 体 条 件 而 定, 一 般 在 15min~25min 10.2.2 固 定 : 仔 细 吸 尽 低 渗 液, 加 固 定 液 ( 甲 醇 : 冰 乙 酸 =3 1)10mL 固 定 第 一 次 不 超 过 15min, 倒 掉 固 定 液 后, 再 加 入 新 的 固 定 液 固 定 20min 以 上 10.2.3 离 心 : 吸 尽 固 定 液, 加 60% 冰 乙 酸 1mL~2mL, 待 大 部 分 曲 细 精 管 软 化 完 后, 立 即 加 入 倍 量 的 固 定 液, 打 匀 移 入 离 心 管, 以 1000rpm 的 速 度 离 心 10min, 再 固 定 一 次 10.2.4 滴 片 : 弃 去 大 部 分 上 清 液, 留 下 约 0.5mL~1.0mL, 充 分 打 匀 制 成 细 胞 混 悬 液, 将 细 胞 混 悬 液 均 匀 地 滴 于 冰 水 玻 片 上, 空 气 干 燥 或 火 焰 干 燥 法 制 片 10.2.5 染 色 : 用 1:10 姬 姆 萨 染 液 (ph6.8) 染 色 20min~40min 10.3 封 片 用 滤 纸 及 时 擦 干 染 片 背 面 的 水 滴, 再 用 双 层 滤 纸 轻 轻 按 压 染 片, 以 吸 附 染 片 上 残 留 的 水 分, 再 在 空 气 中 晃 动 数 次, 以 促 其 尽 快 晾 干, 然 后 放 入 二 甲 苯 中 透 明 5min, 取 出 滴 上 适 量 光 学 树 脂 胶, 盖 上 盖 玻 片, 写 好 标 签 10.4 阅 片 10.4.1 阅 片 要 求 在 低 倍 镜 下 按 顺 序 寻 找 背 景 清 晰 分 散 良 好 染 色 体 收 缩 适 中 的 中 期 分 裂 相, 然 后 在 油 镜 下 进 行 分 析 由 于 低 渗 等 机 械 作 用 的 破 坏, 会 导 致 处 于 中 期 的 染 色 体 发 生 丢 失, 所 以, 观 察 的 中 期 相 染 色 体 数 目 应 是 n 对 双 价 体, 每 只 动 物 至 少 分 析 100 个 中 期 分 裂 相 的 初 级 精 母 细 胞 对 于 畸 变 细 胞 还 应 记 录 显 微 镜 视 野 的 坐 标 位 置 及 畸 变 类 型 10.4.2 观 察 项 目 10.4.2.1 染 色 体 结 构 的 改 变 10.4.2.1.1 断 裂 : 损 伤 长 度 大 于 染 色 体 的 宽 度 10.4.2.1.2 微 小 体 : 较 断 片 小 而 呈 圆 形 141

10.4.2.1.3 多 价 体 : 在 减 数 分 裂 时, 染 色 体 相 互 易 位 能 产 生 环 状 的 多 价 体, 或 链 状 多 价 体 在 对 照 成 年 动 物 中 自 发 易 位 率 极 低, 低 于 0.01% 老 年 动 物 可 稍 有 增 加 10.4.2.2 X-Y 和 常 染 色 体 的 单 价 体 X-Y 和 常 染 色 体 的 单 价 体 亦 称 早 熟 分 离 对 照 动 物 X-Y 单 价 体 较 常 见, 约 有 0~10% 因 X 和 Y 染 色 体 是 长 臂 的 远 端, 非 同 源 的 片 段 相 接 X Y 的 分 离 常 可 引 起 不 育 常 染 色 体 的 单 价 体 是 由 于 不 联 会 ( 同 源 片 段 间 配 对 合 子 的 缺 失 ), 或 联 会 消 失 ( 由 于 交 叉 失 败 而 分 离 ) 而 造 成, 它 们 在 对 照 组 动 物 中 较 少 见, 因 为 交 叉 在 双 线 期 形 成, 正 常 配 对 的 联 合 一 直 到 中 期 Ⅰ 末 常 发 生 于 最 小 一 对 常 染 色 体 中 11 数 据 处 理 和 结 果 判 断 将 染 色 体 结 构 畸 变 细 胞 率 (%) X-Y 和 常 染 色 体 的 单 价 体 分 别 计 算 用 X 2 检 验 或 其 他 适 当 的 显 著 性 检 验 方 法 进 行 统 计 学 处 理 当 各 剂 量 组 与 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 组 相 比, 畸 变 细 胞 率 有 显 著 性 意 义 的 增 加, 并 有 剂 量 - 反 应 关 系 时 ; 或 仅 一 个 剂 量 组 有 显 著 性 意 义 的 增 加, 并 具 可 重 复 性, 可 判 为 试 验 结 果 阳 性 在 评 价 时 应 综 合 考 虑 生 物 学 意 义 和 统 计 学 意 义 不 能 做 出 明 确 结 论 时, 应 改 变 试 验 条 件 进 一 步 进 行 测 试 12 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 溶 剂 及 配 制 ; (2) 动 物 种 属 和 品 系 体 重 数 量 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 室 合 格 证 号 ; (4) 剂 量 和 组 别 : 剂 量 选 择 的 原 则 剂 量 和 组 别 阴 性 和 阳 性 对 照 物 及 剂 量 ; (5) 试 验 条 件 和 方 法 : 染 毒 途 径 和 染 毒 方 案 所 用 的 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 及 其 剂 量 和 采 样 时 间 简 述 染 色 体 制 备 的 方 法 所 用 统 计 学 方 法 ; (6) 观 察 和 分 析 的 细 胞 类 型 和 细 胞 数 ; (7) 畸 变 类 型 和 数 量 及 畸 变 率 ; (8) 结 论 13 结 果 解 释 阳 性 结 果 证 明 受 试 物 具 有 引 起 该 种 动 物 睾 丸 生 殖 细 胞 染 色 体 畸 变 的 能 力 阴 性 结 果 表 明 在 本 试 验 条 件 下 受 试 物 不 引 起 该 种 动 物 睾 丸 生 殖 细 胞 染 色 体 畸 变 142

十 四 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 Subchronic Oral Toxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 啮 齿 类 动 物 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 的 亚 慢 性 经 口 毒 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.408,Sep. 1998) 3 试 验 目 的 在 估 计 和 评 价 化 妆 品 原 料 的 毒 性 时, 获 得 受 试 物 急 性 毒 性 资 料 后, 还 需 进 行 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 通 过 该 试 验 不 仅 可 获 得 一 定 时 期 内 反 复 接 触 受 试 物 后 引 起 的 健 康 效 应 受 试 物 作 用 靶 器 官 和 受 试 物 体 内 蓄 积 能 力 资 料, 并 可 估 计 接 触 的 无 有 害 作 用 水 平, 后 者 可 用 于 选 择 和 确 定 慢 性 试 验 的 接 触 水 平 和 初 步 计 算 人 群 接 触 的 安 全 性 水 平 4 定 义 4.1 亚 慢 性 经 口 毒 性 (Subchronic oral toxicity) 是 指 在 实 验 动 物 部 分 生 存 期 内, 每 日 反 复 经 口 接 触 受 试 物 后 所 引 起 的 不 良 反 应 4.2 无 有 害 作 用 水 平 (No-adverse-effect level) 是 指 在 试 验 中 不 引 起 任 何 有 害 作 用 的 最 大 染 毒 剂 量, 可 用 每 日 单 位 动 物 体 重 接 触 受 试 物 的 重 量 (mg/kg) 表 示 当 受 试 物 是 混 入 动 物 饲 料 或 饮 水 中 进 行 染 毒 时, 可 用 每 公 斤 饲 料 或 每 毫 升 饮 水 中 受 试 物 重 量 (mg/kg,mg/ml) 表 示 5 试 验 的 基 本 原 则 以 不 同 剂 量 受 试 物 每 日 经 口 给 予 各 组 实 验 动 物, 连 续 染 毒 90d, 每 组 采 用 一 个 染 毒 剂 量 染 毒 期 间 每 日 观 察 动 物 的 毒 性 反 应 在 染 毒 期 间 死 亡 的 动 物 要 进 行 尸 检 染 毒 结 束 后 所 有 存 活 的 动 物 均 要 处 死, 并 进 行 尸 检 以 及 适 当 的 病 理 组 织 学 检 查 6 试 验 方 法 6.1 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 6.1.1 动 物 种 系 的 选 择 常 规 选 择 啮 齿 类 动 物, 首 选 大 鼠 一 般 选 用 6 周 ~8 周 龄 的 大 鼠 动 物 体 重 的 变 动 范 围 不 应 超 出 平 均 动 物 体 重 的 10% 若 该 试 验 为 慢 性 试 验 的 预 备 试 验, 则 在 两 个 试 验 中 所 用 的 动 物 种 系 应 当 相 同 6.1.2 动 物 的 性 别 和 数 量 每 一 剂 量 组 实 验 动 物 至 少 应 有 20 只 ( 雌 雄 各 半 ), 但 是 考 虑 到 亚 慢 性 试 验 的 重 要 性, 应 适 当 增 加 每 组 雌 雄 动 物 数 若 计 划 在 试 验 过 程 中 处 死 动 物, 则 应 增 加 计 划 处 死 的 动 物 数 试 验 结 束 时 的 动 物 数 需 达 到 能 够 有 效 评 价 受 试 物 毒 性 作 用 的 数 量 此 外, 可 另 设 一 追 踪 观 察 组, 选 用 20 只 动 物 ( 雌 雄 各 半 ), 给 予 最 高 剂 量 受 试 物, 染 毒 90d, 在 全 程 染 毒 结 束 后 继 续 观 察 一 段 时 间 ( 一 般 不 少 于 28d), 以 了 解 毒 性 作 用 的 持 续 性 可 逆 性 或 迟 发 毒 作 用 143

6.1.3 饲 养 环 境 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 6.2 剂 量 分 组 试 验 时 至 少 要 设 三 个 染 毒 组 和 一 个 对 照 组 除 不 接 触 受 试 物 外, 对 照 组 的 其 它 条 件 均 与 试 验 组 相 同 最 高 染 毒 剂 量 的 设 计 应 在 引 起 中 毒 效 应 的 前 提 下 又 不 致 造 成 动 物 过 多 死 亡, 否 则 将 会 影 响 结 果 的 评 价 低 剂 量 组 应 不 出 现 任 何 毒 性 作 用 若 掌 握 人 群 接 触 水 平, 则 最 低 染 毒 剂 量 应 高 于 人 群 的 实 际 接 触 水 平 中 间 剂 量 组 应 引 起 较 轻 的 可 观 察 到 的 毒 性 作 用 若 设 多 个 中 间 剂 量 组, 则 各 组 的 染 毒 剂 量 应 引 起 不 同 程 度 毒 性 作 用 在 中 低 剂 量 组 和 对 照 组 中, 动 物 死 亡 率 应 很 低, 以 保 证 得 到 有 意 义 的 评 价 结 论 对 那 些 毒 性 较 低 的 物 质 来 说, 当 通 过 饲 料 染 毒 时 应 特 别 注 意 确 保 大 量 的 受 试 物 混 入 不 会 对 动 物 正 常 营 养 产 生 影 响 对 其 它 的 染 毒 方 式 要 加 以 特 殊 说 明 若 采 用 灌 胃 方 式 染 毒, 则 每 日 染 毒 时 点 应 相 同, 并 定 期 ( 每 周 ) 按 体 重 调 整 染 毒 剂 量, 维 持 单 位 体 重 染 毒 水 平 不 变 本 项 试 验 中, 如 果 接 触 水 平 超 过 1000mg/kg 时 仍 未 产 生 可 观 测 到 的 毒 性 效 应, 而 且 可 以 根 据 相 关 结 构 化 合 物 预 期 受 试 物 毒 性 时, 可 以 考 虑 不 必 进 行 三 个 剂 量 水 平 的 全 面 试 验 观 察 6.3 试 验 步 骤 染 毒 开 始 前 至 少 要 有 5d 时 间 使 实 验 动 物 适 应 实 验 室 饲 养 环 境 实 验 动 物 随 机 分 组 受 试 物 可 通 过 混 入 饲 料 或 饮 水 直 接 喂 饲 以 及 灌 胃 进 行 染 毒 动 物 每 周 7d 染 毒 试 验 期 间 所 有 动 物 染 毒 的 方 式 应 完 全 相 同 若 为 染 毒 目 的 加 入 其 它 溶 剂 或 添 加 剂, 这 些 溶 剂 或 添 加 剂 不 应 影 响 受 试 物 的 吸 收 或 引 起 毒 性 作 用 6.4 临 床 观 察 观 察 时 间 应 至 少 为 90d 追 踪 观 察 组 还 要 增 加 28d, 但 不 作 任 何 处 理, 以 了 解 毒 性 作 用 的 可 逆 性 持 续 性 及 迟 发 毒 作 用 观 察 期 间 对 动 物 的 任 何 毒 性 表 现 均 应 记 录, 记 录 内 容 包 括 发 生 时 间 程 度 和 持 续 时 间 观 察 应 至 少 包 括 如 下 内 容 : 皮 肤 和 被 毛 的 改 变 眼 和 粘 膜 变 化 呼 吸 循 环 植 物 神 经 和 中 枢 神 经 系 统 肢 体 运 动 和 行 为 活 动 等 改 变 应 计 算 每 周 饲 料 消 耗 量 ( 或 当 通 过 饮 水 染 毒 时 的 饮 水 消 耗 量 ), 记 录 每 周 体 重 变 化 6.5 临 床 检 查 6.5.1 眼 科 检 查 在 动 物 染 毒 前 和 染 毒 后, 最 好 对 所 有 实 验 动 物, 至 少 应 对 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物, 使 用 眼 科 镜 或 其 它 有 关 设 备 进 行 眼 科 检 查 若 发 现 动 物 有 眼 科 变 化 则 应 对 所 有 动 物 进 行 检 查 6.5.2 血 液 检 查 在 染 毒 前 染 毒 中 期 染 毒 结 束 及 追 踪 观 察 结 束 时 应 测 定 血 球 容 积 血 红 蛋 白 浓 度 红 细 胞 数 白 细 胞 总 数 和 分 类, 必 要 时 测 定 凝 血 功 能 如 凝 血 时 间 凝 血 酶 原 时 间 凝 血 激 酶 时 间 或 血 小 板 数 等 指 标 6.5.3 临 床 血 液 生 化 检 查 在 染 毒 前 染 毒 中 期 染 毒 结 束 及 追 踪 观 察 结 束 时 进 行, 检 查 指 标 包 括 电 解 质 平 衡 碳 水 化 合 物 代 谢 肝 肾 功 能 可 根 据 受 试 物 作 用 形 式 选 择 其 它 特 殊 检 查 推 荐 的 指 标 包 括 : 钙 磷 氯 钠 钾 禁 食 血 糖 ( 不 同 动 物 品 系 采 用 不 同 的 禁 食 期 ) 血 清 谷 丙 转 氨 酶 血 清 谷 草 转 氨 酶 鸟 氨 酸 脱 羧 酶 γ 谷 氨 酰 转 肽 酶 尿 素 氮 白 蛋 白 血 液 肌 酐 总 胆 红 素 及 总 血 清 蛋 白 必 要 时 可 进 行 脂 肪 激 素 酸 碱 平 衡 正 铁 血 红 蛋 白 胆 碱 酯 酶 活 性 的 分 析 测 定 此 外, 还 可 根 据 所 观 察 到 的 毒 性 作 用 进 行 其 它 更 大 范 围 的 临 床 生 化 检 查, 以 便 进 行 全 面 的 毒 性 评 价 6.5.4 尿 液 检 查 一 般 不 需 要 进 行, 只 有 当 怀 疑 存 在 或 观 察 到 相 关 毒 性 作 用 时 方 需 进 行 尿 液 检 查 144

6.6 病 理 检 查 6.6.1 大 体 尸 检 所 有 动 物 均 应 进 行 全 面 的 大 体 尸 检, 内 容 包 括 动 物 的 外 观 所 有 孔 道, 胸 腔 腹 腔 及 其 内 容 物 肝 肾 肾 上 腺 睾 丸 附 睾 子 宫 卵 巢 胸 腺 脾 脑 和 心 脏 应 在 分 离 后 尽 快 称 重 以 防 水 分 丢 失 应 将 下 列 组 织 和 器 官 保 存 在 固 定 液 中, 以 备 日 后 进 行 病 理 组 织 学 检 查 : 所 有 大 体 解 剖 呈 现 异 常 的 器 官 脑 ( 包 括 延 髓 / 脑 桥 小 脑 和 大 脑 皮 层 脑 垂 体 ) 甲 状 腺 / 甲 状 旁 腺 胸 腺 肺 / 气 管 心 脏 主 动 脉 唾 液 腺 * 肝 脾 肾 肾 上 腺 胰 性 腺 子 宫 生 殖 附 属 器 官 * 皮 肤 * 食 管 胃 十 二 指 肠 空 肠 回 肠 盲 肠 结 肠 直 肠 膀 胱 前 列 腺 有 代 表 性 的 淋 巴 结 雌 性 乳 腺 * 大 腿 肌 肉 * 周 围 神 经 胸 骨 ( 包 括 骨 髓 ) 眼 * 股 骨 ( 包 括 关 节 面 )* 脊 髓 ( 包 括 颈 部 胸 部 腰 部 )* 和 泪 腺 * * 只 有 当 毒 性 作 用 提 示 或 作 为 被 研 究 的 靶 器 官 时 才 需 要 检 查 这 些 器 官 6.6.2 病 理 组 织 学 检 查 应 对 下 述 器 官 和 组 织 进 行 检 查 : (1) 所 有 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物 的 重 要 的 和 可 能 受 到 损 伤 的 器 官 或 组 织, 如 高 剂 量 组 动 物 的 器 官 或 组 织 有 病 理 组 织 学 的 病 变, 则 应 扩 展 至 其 它 剂 量 组 的 相 应 的 器 官 和 组 织 (2) 各 剂 量 组 大 体 解 剖 见 有 异 常 的 器 官 或 组 织 (3) 其 它 剂 量 组 动 物 的 靶 器 官 (4) 在 追 踪 观 察 组, 应 对 那 些 在 染 毒 组 呈 现 毒 性 作 用 的 组 织 和 器 官 进 行 检 查 7 试 验 结 果 的 评 价 7.1 结 果 的 处 理 可 通 过 表 格 形 式 总 结 试 验 结 果, 显 示 试 验 开 始 时 各 组 动 物 数 出 现 损 伤 的 动 物 数 损 伤 的 类 型 和 每 种 损 伤 的 动 物 百 分 比 对 所 有 数 据 应 采 用 适 当 的 统 计 学 方 法 进 行 评 价, 统 计 学 方 法 应 在 试 验 设 计 时 确 定 7.2 试 验 结 果 的 评 价 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 结 果 应 结 合 前 期 试 验 结 果, 并 考 虑 到 毒 性 效 应 指 标 和 尸 检 及 病 理 组 织 学 检 查 结 果 进 行 综 合 评 价 毒 性 评 价 应 包 括 受 试 物 染 毒 剂 量 与 是 否 出 现 毒 性 反 应 毒 性 反 应 的 发 生 率 及 其 程 度 之 间 的 关 系 这 些 反 应 包 括 行 为 或 临 床 异 常 肉 眼 可 见 的 损 伤 靶 器 官 体 重 变 化 情 况 死 亡 效 应 以 及 其 它 一 般 或 特 殊 的 毒 性 作 用 成 功 的 亚 慢 性 试 验 应 能 够 提 出 统 计 学 上 有 意 义 的 无 有 害 作 用 水 平 7.3 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 单 笼 饲 养 或 群 饲 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 试 验 方 法 ; (5) 按 性 别 和 剂 量 的 毒 性 反 应 数 据 ; (6) 在 试 验 期 间 动 物 死 亡 的 时 间 或 动 物 在 染 毒 结 束 时 是 否 存 活 ; (7) 毒 性 作 用 或 其 它 作 用 ; (8) 观 察 到 的 每 个 异 常 症 状 的 时 间 及 其 转 归 情 况 ; (9) 食 物 摄 入 量 和 动 物 体 重 资 料 ; (10) 眼 科 检 查 结 果 ; (11) 血 液 学 检 查 结 果 ; 145

(12) 临 床 生 化 检 查 结 果 ; (13) 尸 检 所 见 ; (14) 病 理 组 织 学 检 查 所 见 的 详 细 描 述 ; (15) 对 结 果 进 行 处 理 的 统 计 学 方 法 ; (16) 结 论 8 试 验 结 果 的 解 释 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 能 够 提 供 受 试 物 在 经 口 反 复 接 触 时 的 毒 性 作 用 资 料 其 试 验 结 果 可 在 很 有 限 的 程 度 上 外 推 到 人, 但 它 可 为 确 定 人 群 暴 露 的 无 有 害 作 用 水 平 和 允 许 暴 露 水 平 提 供 有 用 的 信 息 146

十 五 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 Subchronic Dermal Toxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 啮 齿 类 动 物 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 的 亚 慢 性 经 皮 毒 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.411,May 1981) 3 试 验 目 的 在 估 计 和 评 价 化 妆 品 原 料 的 毒 性 时, 获 得 受 试 物 急 性 经 皮 毒 性 资 料 后, 还 需 进 行 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 通 过 该 试 验 不 仅 可 获 得 在 一 定 时 期 内 反 复 接 触 受 试 物 后 可 能 引 起 的 健 康 影 响 资 料, 而 且 为 评 价 受 试 物 经 皮 渗 透 性 作 用 靶 器 官 和 慢 性 皮 肤 毒 性 试 验 剂 量 选 择 提 供 依 据 4 定 义 4.1 亚 慢 性 经 皮 毒 性 (Subchronic dermal toxicity) 是 指 在 实 验 动 物 部 分 生 存 期 内, 每 日 反 复 经 皮 接 触 受 试 物 后 所 引 起 的 不 良 反 应 4.2 无 有 害 作 用 水 平 (No-adverse-effect level) 是 指 在 试 验 中 不 引 起 任 何 有 害 作 用 的 最 大 染 毒 剂 量 用 每 日 每 单 位 动 物 体 重 给 予 受 试 物 的 重 量 (mg/kg) 表 示 5 试 验 的 基 本 原 则 以 不 同 剂 量 受 试 物 每 日 经 皮 给 予 各 组 实 验 动 物, 连 续 染 毒 90d, 每 组 采 用 一 个 染 毒 剂 量 染 毒 期 间 每 日 观 察 动 物 的 毒 性 反 应 在 染 毒 期 间 死 亡 的 动 物 要 进 行 尸 检 染 毒 结 束 后 对 所 有 存 活 的 动 物 均 要 处 死, 并 进 行 尸 检 以 及 适 当 的 病 理 组 织 学 检 查 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 若 受 试 物 为 固 体, 应 将 其 粉 碎 并 用 水 ( 或 适 当 的 介 质 ) 充 分 湿 润, 以 保 证 受 试 物 与 皮 肤 有 良 好 的 接 触 若 采 用 介 质, 应 考 虑 该 介 质 对 受 试 物 皮 肤 通 透 性 的 影 响 液 体 受 试 物 一 般 不 用 稀 释 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 6.2.1 动 物 种 系 的 选 择 可 采 用 成 年 大 鼠 家 兔 或 豚 鼠 进 行 试 验, 也 可 使 用 其 它 种 属 的 动 物 当 亚 慢 性 试 验 作 为 慢 性 试 验 的 预 备 试 验 时, 则 在 两 项 试 验 中 所 使 用 的 动 物 种 系 应 当 相 同 6.2.2 动 物 的 性 别 和 数 量 每 一 剂 量 组 实 验 动 物 至 少 应 有 20 只 ( 雌 雄 各 半 ), 皮 肤 健 康 若 计 划 在 试 验 过 程 中 处 死 动 物, 则 应 增 加 计 划 处 死 的 动 物 数 此 外, 可 另 设 一 追 踪 观 察 组, 选 用 20 只 动 物 ( 雌 雄 各 半 ), 给 予 最 高 剂 量 受 试 物, 染 毒 90d, 全 程 染 毒 结 束 后 继 续 观 察 一 段 时 间 ( 一 般 不 少 于 28d), 以 了 解 毒 性 作 用 的 持 续 性 可 逆 性 或 迟 发 毒 作 用 147

6.2.3 饲 养 环 境 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 6.3 剂 量 分 组 试 验 时 至 少 要 设 三 个 染 毒 组 和 一 个 对 照 组 除 不 接 触 受 试 物 外, 对 照 组 的 其 它 条 件 均 与 试 验 组 相 同 最 高 染 毒 剂 量 的 设 计 应 在 引 起 中 毒 效 应 的 前 提 下 又 不 致 造 成 动 物 过 多 死 亡, 否 则 将 会 影 响 结 果 的 评 价 低 剂 量 组 应 不 出 现 任 何 毒 性 作 用 若 掌 握 人 群 接 触 水 平, 则 最 低 染 毒 剂 量 应 高 于 人 群 的 实 际 接 触 水 平 中 间 剂 量 组 应 引 起 较 轻 的 可 观 察 到 的 毒 性 作 用 若 设 多 个 中 间 剂 量 组, 则 各 组 的 染 毒 剂 量 应 引 起 不 同 程 度 毒 性 作 用 在 中 低 剂 量 组 和 对 照 组 中, 动 物 死 亡 率 应 很 低, 以 保 证 得 到 有 意 义 的 评 价 结 论 若 受 试 物 引 起 严 重 的 皮 肤 刺 激 效 应, 则 应 降 低 受 试 物 的 使 用 浓 度, 尽 管 这 样 可 导 致 原 来 在 高 剂 量 下 出 现 的 其 它 毒 性 作 用 减 弱 或 消 失 若 在 试 验 早 期 动 物 的 皮 肤 受 到 严 重 损 伤, 则 有 必 要 终 止 试 验, 并 使 用 较 低 的 浓 度 重 新 开 始 试 验 本 项 试 验 中, 如 果 接 触 水 平 超 过 1000mg/kg 时 仍 未 产 生 可 观 测 到 的 毒 性 效 应, 而 且 可 以 根 据 相 关 结 构 化 合 物 预 期 受 试 物 毒 性 时, 可 以 考 虑 不 必 进 行 三 个 剂 量 水 平 的 全 面 试 验 观 察 6.4 试 验 步 骤 动 物 在 试 验 前 至 少 要 在 实 验 室 饲 养 环 境 中 适 应 5d 时 间 染 毒 前 24h, 将 动 物 躯 干 背 部 染 毒 区 的 被 毛 剪 掉 或 剃 除 大 约 每 周 要 对 染 毒 部 位 去 毛 在 使 用 剪 刀 或 剃 刀 进 行 去 毛 时 应 特 别 小 心, 以 防 损 伤 动 物 的 皮 肤 从 而 引 起 皮 肤 通 透 性 的 改 变 染 毒 部 位 的 面 积 不 应 小 于 动 物 体 表 面 积 的 10%, 应 通 过 对 动 物 体 重 的 测 定 确 定 染 毒 部 位 的 面 积 若 受 试 物 毒 性 较 大, 则 可 相 对 减 小 染 毒 区 域 的 面 积, 但 受 试 物 应 尽 可 能 薄 而 均 匀 地 涂 敷 于 整 个 染 毒 区 域 在 染 毒 操 作 期 间 应 使 用 玻 璃 纸 和 无 刺 激 的 胶 带 将 受 试 物 固 定, 以 保 证 受 试 物 与 皮 肤 有 良 好 的 接 触, 并 防 止 动 物 舔 食 在 90d 试 验 期 间, 实 验 动 物 每 周 7d 每 天 染 毒 6h 追 踪 观 察 组 则 要 多 进 行 28d 观 察, 以 了 解 毒 性 作 用 的 持 续 性 可 逆 性 及 迟 发 毒 作 用 6.5 临 床 观 察 试 验 中 每 天 至 少 应 进 行 一 次 仔 细 的 临 床 检 查 观 察 期 间 对 动 物 的 任 何 毒 性 表 现 均 应 记 录, 记 录 内 容 包 括 发 生 时 间 程 度 和 持 续 时 间 笼 边 观 察 应 至 少 包 括 如 下 内 容 : 皮 肤 和 被 毛 的 改 变 眼 和 粘 膜 变 化 呼 吸 循 环 植 物 神 经 和 中 枢 神 经 系 统 肢 体 运 动 和 行 为 活 动 等 改 变 应 计 算 每 周 饲 料 消 耗 量, 记 录 每 周 体 重 变 化 6.6 临 床 检 查 6.6.1 眼 科 检 查 在 动 物 染 毒 前 和 染 毒 后, 最 好 对 所 有 实 验 动 物, 至 少 应 对 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物, 使 用 眼 科 镜 或 其 它 有 关 设 备 进 行 眼 科 检 查 若 发 现 眼 科 变 化 则 应 对 所 有 动 物 进 行 检 查 6.6.2 血 液 检 查 在 染 毒 前 染 毒 中 期 染 毒 结 束 及 追 踪 观 察 结 束 时 应 测 定 包 括 血 球 容 积 血 红 蛋 白 浓 度 红 细 胞 数 白 细 胞 总 数 和 分 类 必 要 时 测 定 凝 血 功 能, 如 凝 血 时 间 凝 血 酶 原 时 间 凝 血 激 酶 时 间 或 血 小 板 数 等 指 标 6.6.3 临 床 血 液 生 化 检 查 染 毒 前 染 毒 中 期 染 毒 结 束 及 追 踪 观 察 结 束 时 进 行, 检 查 指 标 包 括 电 解 质 平 衡 碳 水 化 合 物 代 谢 肝 肾 功 能 可 根 据 受 试 物 作 用 形 式 选 择 其 它 特 殊 检 查 推 荐 的 指 标 包 括 : 钙 磷 氯 钠 钾 禁 食 血 糖 ( 不 同 动 物 品 系 采 用 不 同 的 禁 食 期 ) 血 清 谷 丙 转 氨 酶 血 清 谷 草 转 氨 酶 鸟 氨 酸 脱 羧 酶 γ 谷 氨 酰 转 肽 酶 尿 素 氮 白 蛋 白 血 液 肌 酐 总 胆 红 素 及 总 血 清 蛋 白 必 要 时 可 进 行 脂 肪 激 素 酸 碱 平 衡 正 铁 血 红 蛋 白 胆 碱 酯 酶 活 性 的 分 析 测 定 此 外, 还 可 根 据 所 观 察 到 的 毒 性 作 用 进 行 其 它 更 大 范 围 的 临 床 生 化 检 查, 以 便 进 行 全 面 的 毒 148

性 评 价 6.6.4 尿 液 检 查 一 般 不 需 要 进 行, 只 有 当 怀 疑 存 在 或 观 察 到 相 关 毒 性 作 用 时 方 需 进 行 尿 液 检 查 6.7 病 理 检 查 6.7.1 大 体 尸 检 所 有 动 物 均 应 进 行 全 面 的 大 体 尸 检, 内 容 包 括 机 体 的 外 观 所 有 孔 道, 胸 腔 腹 腔 及 其 内 容 物 肝 肾 肾 上 腺 和 睾 丸 附 睾 子 宫 卵 巢 胸 腺 脾 脑 和 心 脏 应 在 分 离 后 尽 快 称 重 以 防 水 分 丢 失 应 将 下 列 组 织 和 器 官 保 存 在 固 定 液 中, 以 便 日 后 进 行 病 理 组 织 学 检 查 : 所 有 大 体 解 剖 呈 现 异 常 的 器 官 脑 ( 包 括 延 髓 / 脑 桥 小 脑 和 大 脑 皮 层 脑 垂 体 ) 甲 状 腺 / 甲 状 旁 腺 胸 腺 肺 / 气 管 心 脏 主 动 脉 唾 液 腺 * 肝 脾 肾 肾 上 腺 胰 性 腺 子 宫 生 殖 附 属 器 官 * 皮 肤 * 食 管 胃 十 二 指 肠 空 肠 回 肠 盲 肠 结 肠 直 肠 膀 胱 前 列 腺 有 代 表 性 的 淋 巴 结 雌 性 乳 腺 * 大 腿 肌 肉 * 周 围 神 经 胸 骨 ( 包 括 骨 髓 ) 眼 * 股 骨 ( 包 括 关 节 面 )* 脊 髓 ( 包 括 颈 部 胸 部 腰 部 )* 和 泪 腺 * * 只 有 当 毒 性 作 用 提 示 或 作 为 被 研 究 的 靶 器 官 时 才 需 要 检 查 这 些 器 官 6.7.2 病 理 组 织 学 检 查 应 对 下 述 器 官 和 组 织 进 行 病 理 组 织 学 检 查 : (1) 所 有 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物 的 重 要 的 和 可 能 受 到 损 伤 的 器 官 或 组 织, 如 高 剂 量 组 动 物 的 器 官 或 组 织 有 病 理 组 织 学 病 变 则 应 扩 展 至 其 他 剂 量 组 的 相 应 的 器 官 和 组 织 (2) 各 剂 量 组 大 体 解 剖 见 有 异 常 的 器 官 或 组 织 (3) 其 它 剂 量 组 动 物 的 靶 器 官 (4) 对 追 踪 观 察 组, 应 对 那 些 在 染 毒 组 呈 现 毒 性 作 用 的 组 织 和 器 官 进 行 检 查 7 试 验 结 果 的 评 价 7.1 结 果 的 处 理 可 通 过 表 格 形 式 总 结 试 验 结 果, 显 示 试 验 开 始 时 各 组 动 物 数 出 现 损 伤 的 动 物 数 损 伤 的 类 型 和 每 种 损 伤 的 动 物 百 分 比 对 所 有 数 据 应 采 用 适 当 的 统 计 学 方 法 进 行 评 价, 统 计 学 方 法 应 在 试 验 设 计 时 确 定 7.2 试 验 结 果 的 评 价 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 结 果 应 结 合 前 期 试 验 结 果, 并 考 虑 到 毒 性 效 应 指 标 和 尸 检 及 病 理 组 织 学 检 查 结 果 进 行 综 合 评 价 毒 性 评 价 应 包 括 受 试 物 染 毒 剂 量 与 是 否 出 现 毒 性 反 应 毒 性 反 应 的 发 生 率 及 其 程 度 之 间 的 关 系 这 些 反 应 包 括 行 为 或 临 床 异 常 肉 眼 可 见 的 损 伤 靶 器 官 体 重 变 化 情 况 死 亡 效 应 以 及 其 它 一 般 或 特 殊 的 毒 性 作 用 成 功 的 亚 慢 性 试 验 应 能 够 提 出 统 计 学 上 有 意 义 的 无 有 害 作 用 水 平 7.3 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 染 毒 剂 量 染 毒 面 积 染 毒 方 式 等 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 单 笼 饲 养 或 群 饲 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 试 验 方 法 ; (5) 按 性 别 和 剂 量 的 毒 性 反 应 数 据 ; (6) 试 验 期 间 动 物 死 亡 时 间 或 动 物 在 实 验 结 束 时 是 否 存 活 ; (7) 毒 性 作 用 或 其 它 作 用 ; (8) 观 察 到 每 个 异 常 症 状 的 时 间 及 其 转 归 情 况 ; 149

(9) 食 物 摄 入 量 和 动 物 体 重 资 料 ; (10) 眼 科 检 查 结 果 ; (11) 血 液 学 检 查 结 果 ; (12) 临 床 生 化 检 查 结 果 ; (13) 尸 检 所 见 ; (14) 病 理 组 织 学 检 查 所 见 的 详 细 描 述 ; (15) 对 结 果 进 行 处 理 的 统 计 学 方 法 ; (16) 结 论 8 试 验 结 果 的 解 释 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 能 够 提 供 受 试 物 在 经 皮 反 复 接 触 时 的 毒 性 作 用 资 料 其 试 验 结 果 可 在 很 有 限 的 程 度 上 外 推 到 人, 但 它 可 为 确 定 人 群 暴 露 的 无 有 害 作 用 水 平 和 允 许 暴 露 水 平 提 供 有 用 的 信 息 150

十 六 致 畸 试 验 Teratogenicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 致 畸 试 验 的 基 本 原 则, 要 求 和 方 法 本 规 范 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 的 致 畸 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.414,January 2001) 食 品 安 全 性 毒 理 学 评 价 程 序 和 方 法 (GB15193.14 2003) 3 试 验 目 的 检 测 妊 娠 动 物 接 触 化 妆 品 原 料 后 引 起 胎 鼠 畸 形 的 可 能 性 4 定 义 致 畸 性 : 能 在 胚 胎 发 育 期 引 起 胎 鼠 永 久 性 结 构 和 功 能 异 常 的 化 学 物 质 特 性 5 试 验 基 本 原 则 在 胚 胎 发 育 的 器 官 形 成 期 给 妊 娠 动 物 染 毒, 在 胎 鼠 出 生 前 将 妊 娠 动 物 处 死, 取 出 胎 鼠 检 查 其 骨 骼 和 内 脏 畸 形 6 试 验 方 法 6.1 试 剂 6.1.1 甲 醛 冰 乙 酸 2,4,6- 三 硝 基 酚 氢 氧 化 钾 甘 油 水 合 氯 醛 茜 素 红 6.1.2 茜 素 红 贮 备 液 : 茜 素 红 饱 和 液,50% 乙 酸 饱 和 液 5.0mL, 甘 油 10.0mL,1% 水 合 氯 醛 60.0mL 混 合, 放 入 棕 色 瓶 中 6.1.3 茜 素 红 应 用 液 : 取 贮 备 液 3mL~5mL, 用 1g~2g/100mL 氢 氧 化 钾 液 稀 释 至 1000mL, 存 于 棕 色 瓶 中 6.1.4 茜 素 红 溶 液 : 茜 素 红 0.1g, 氢 氧 化 钾 10g, 蒸 馏 水 1000mL 6.1.5 透 明 液 A: 甘 油 200mL, 氢 氧 化 钾 10g, 蒸 馏 水 790mL 6.1.6 透 明 液 B: 甘 油 与 蒸 馏 水 等 量 混 合 6.1.7 固 定 液 (Bouins 液 ):2,4,6- 三 硝 基 酚 ( 苦 味 酸 饱 和 液 )75 份, 甲 醛 20 份, 冰 醋 酸 5 份 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 动 物 选 择 : 首 选 为 健 康 的 性 成 熟 大 鼠 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 6.3 剂 量 和 分 组 至 少 设 三 个 剂 量 组, 最 高 剂 量 应 能 引 起 母 鼠 某 些 毒 性 反 应, 但 不 应 引 起 10% 以 上 动 物 的 死 亡 最 低 剂 量 不 会 出 现 可 观 察 到 的 毒 性 反 应 另 设 阴 性 对 照 组 每 组 至 少 12 只 孕 鼠 当 初 次 进 行 致 畸 试 验 或 使 用 新 的 动 物 种 属 和 品 系 时, 必 须 同 时 设 阳 性 对 照 组, 阳 性 对 照 物 可 选 用 敌 枯 双 维 生 素 A 等 151

6.4 试 验 步 骤 6.4.1 孕 鼠 的 检 出 和 给 受 试 物 时 间 雌 鼠 和 雄 鼠 按 1:1( 或 2:1) 同 笼, 每 日 晨 观 察 阴 栓 ( 或 阴 道 涂 片 ), 查 出 阴 栓 ( 或 精 子 ) 的 当 天 定 为 孕 期 零 天 如 果 5d 内 没 查 出 受 精 鼠, 应 调 换 雌 鼠 检 出 的 受 精 鼠 按 随 机 分 组 在 孕 期 6d~15d, 每 天 经 口 给 予 受 试 物 孕 鼠 于 孕 期 0 6 10 15 和 20d 称 重, 并 根 据 体 重 调 整 给 受 试 物 量 6.4.2 孕 鼠 处 死 和 一 般 检 查 大 鼠 于 妊 娠 第 20d 处 死 剖 腹 检 查 卵 巢 内 黄 体 数, 取 出 子 宫, 称 重 ; 检 查 活 胎 早 期 吸 收 和 死 胎 数 6.4.3 活 胎 鼠 检 查 逐 一 记 录 胎 鼠 体 重 体 长 尾 长 检 查 胎 鼠 外 观 有 无 异 常, 如 头 部 有 无 脑 膨 出 露 脑 小 头 小 耳 小 眼 无 眼 和 睁 眼 兔 唇 下 颌 裂, 躯 干 部 有 无 腹 壁 裂 脐 疝 脊 柱 弯 曲, 四 肢 有 无 小 肢 短 肢 并 趾 多 趾 无 趾 等 畸 形, 尾 部 有 无 短 尾 卷 尾 无 尾 肛 门 有 无 闭 锁 6.4.4 胎 鼠 骨 标 本 的 制 作 与 检 查 将 每 窝 1/2 的 活 胎 鼠 放 入 95%(v/v) 乙 醇 中 固 定 2 周 ~3 周, 取 出 胎 仔 ( 或 可 去 皮 去 内 脏 及 脂 肪 ) 流 水 冲 洗 数 分 钟 后 放 入 1g~2g/100mL 的 氢 氧 化 钾 溶 液 内 ( 至 少 5 倍 于 胎 仔 体 积 )8h~72h, 透 明 后 放 入 茜 素 红 应 用 液 中 染 色 6h~48h, 并 轻 摇 1~2 次 /d, 至 头 骨 染 红 为 宜 再 放 入 透 明 液 A 中 1d~2d, 放 入 透 明 液 B 中 2d~3d, 待 骨 骼 染 红 而 软 组 织 基 本 褪 色, 可 将 标 本 放 在 甘 油 中 保 存 也 可 将 胎 鼠 剥 皮 去 内 脏 及 脂 肪 后, 放 入 茜 素 红 溶 液 染 色, 当 天 摇 动 玻 璃 瓶 2~3 次, 待 骨 骼 染 成 红 色 时 为 止 将 胎 鼠 放 入 透 明 液 A 中 1~2 天, 换 到 透 明 液 B 中 2~3 天 待 胎 鼠 骨 骼 已 染 红, 而 软 组 织 的 紫 红 色 基 本 褪 色 后, 可 将 标 本 放 在 甘 油 中 保 存 ( 剥 皮 法 ) 将 标 本 放 入 小 平 皿 中, 用 透 射 光 源, 在 体 视 显 微 镜 下 作 整 体 观 察, 然 后 逐 步 检 查 骨 骼 测 量 囟 门 大 小, 矢 状 缝 的 宽 度, 头 顶 间 骨 及 后 头 骨 缺 损 情 况, 然 后 检 查 胸 骨 的 数 目, 缺 失 或 融 合 ( 胸 骨 为 6 个, 骨 化 不 全 时 首 先 缺 第 5 胸 骨 次 为 缺 第 2 胸 骨 ) 肋 骨 通 常 12~13 对, 常 见 畸 形 有 融 合 肋 分 叉 肋 波 状 肋 短 肋 多 肋 缺 肋 肋 骨 中 断 脊 柱 发 育 和 椎 体 数 目 ( 颈 椎 7 个, 胸 椎 12~13 个, 腰 椎 5~6 个, 底 椎 4 个, 尾 椎 3~5 个 ), 有 无 融 合 纵 裂 等 最 后 检 查 四 肢 骨 6.4.5 胎 鼠 内 脏 检 查 每 窝 的 1/2 胎 鼠 放 入 Bouins 液 中, 固 定 两 周 后 作 内 脏 检 查 先 用 自 来 水 冲 去 固 定 液, 将 鼠 仰 放 在 石 蜡 板 上, 剪 去 四 肢 和 尾, 用 刀 片 从 头 部 到 尾 部 逐 段 横 切 或 纵 切 按 不 同 部 位 的 断 面 观 察 器 官 的 大 小 形 状 和 相 对 位 置 正 常 切 面 见 图 (1) 经 口 从 舌 与 两 口 角 向 枕 部 横 切 ( 切 面 1), 观 察 大 脑 间 脑 延 髓 舌 及 颚 裂 152

(2) 在 眼 前 面 作 垂 直 纵 切 ( 切 面 2), 可 见 鼻 部 (3) 从 头 部 垂 直 通 过 眼 球 中 央 作 纵 切 ( 切 面 3) (4) 沿 头 部 最 大 横 位 处 穿 过 作 横 切 ( 切 面 4) 以 上 切 面 的 目 的 可 观 察 舌 裂 颚 裂 眼 球 畸 形 脑 和 脑 室 异 常 (5) 沿 下 颚 水 平 通 过 颈 部 中 部 作 横 切, 可 观 察 气 管 食 管 和 延 脑 或 脊 髓 以 后 自 腹 中 线 剪 开 胸 腹 腔, 依 次 检 查 心 肺 横 膈 膜 肝 胃 肠 等 脏 器 的 大 小 位 置, 查 毕 将 其 摘 除, 再 检 查 肾 脏 输 尿 管 膀 胱 子 宫 或 睾 丸 位 置 及 发 育 情 况 然 后 将 肾 脏 切 开, 观 察 有 无 肾 盂 积 水 与 扩 大 6.5 统 计 方 法 及 结 果 评 定 各 种 率 的 检 查 用 X 2 检 验, 孕 鼠 增 重 用 方 差 分 析 或 非 参 数 统 计, 胎 鼠 身 长 体 重 窝 平 均 活 胎 数 用 T 检 验 结 果 应 能 得 出 受 试 物 是 否 有 母 体 毒 性 和 胚 胎 毒 性 致 畸 性, 最 好 能 得 出 最 小 致 畸 剂 量 为 比 较 不 同 有 害 物 质 的 致 畸 强 度, 可 计 算 致 畸 指 数, 以 致 畸 指 数 10 以 下 为 不 致 畸,10~ 100 为 致 畸,100 以 上 为 强 致 畸 为 表 示 有 害 物 对 人 体 危 害 的 大 小, 可 计 算 致 畸 危 害 指 数, 如 指 数 大 于 300 说 明 受 试 物 对 人 危 害 小,100~300 为 中 等, 小 于 100 为 危 害 大 雌 鼠 LD50 致 畸 指 数 = 最 小 致 畸 剂 量 最 大 不 致 畸 剂 量 致 畸 危 害 指 数 = 最 大 可 能 摄 入 量 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 下 列 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 染 毒 剂 量 ; (2) 动 物 种 属 品 系 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ) 体 重 ; (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 剂 量 和 组 别 : 选 择 剂 量 的 原 则 剂 量 和 组 别 阴 性 和 阳 性 对 照 物 及 剂 量 ; (5) 试 验 条 件 和 方 法 ; (6) 动 物 出 现 的 毒 性 反 应, 发 生 时 间 及 死 亡 情 况 ; (7) 孕 鼠 体 重 增 长 和 妊 娠 情 况 ; (8) 结 果 : 吸 收 胎 和 胎 仔 情 况, 有 否 内 脏 和 骨 骼 畸 形 以 及 无 作 用 剂 量 ; (9) 结 论 8 结 果 解 释 解 释 致 畸 试 验 结 果 时, 必 须 注 意 种 属 差 异 试 验 结 果 从 动 物 外 推 到 人 的 有 效 性 很 有 限 153

十 七 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 Combined Chronic Toxicity/Carcinogenicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 的 慢 性 毒 性 和 致 癌 性 的 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 GB14924 实 验 动 物 与 饲 料 标 准 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.453,Adopted:12 May 1981) 3 定 义 3.1 慢 性 毒 性 (chronic toxicity) 动 物 在 正 常 生 命 期 的 大 部 分 时 间 内 接 触 受 试 物 所 引 起 的 不 良 反 应 3.2 最 大 无 有 害 作 用 剂 量 (maximal no-adverse effect level) 在 一 定 时 间 内, 受 试 物 按 一 定 方 式 与 机 体 接 触, 用 现 代 的 检 测 方 法 或 灵 敏 的 观 察 指 标, 未 能 观 察 到 任 何 损 害 作 用 的 最 高 剂 量 3.3 慢 性 有 害 作 用 阈 剂 量 (chronic adverse effect threshed level) 在 一 定 时 间 内, 受 试 物 按 一 定 方 式 与 机 体 接 触, 用 现 代 的 检 测 方 法 或 灵 敏 的 观 察 指 标, 能 够 使 机 体 在 某 项 敏 感 观 察 指 标 发 生 异 常 所 需 的 最 小 剂 量, 即 使 机 体 出 现 毒 性 反 应 的 最 低 剂 量 3.4 化 学 致 癌 物 (chemical carcinogen) 能 引 起 肿 瘤, 或 使 肿 瘤 发 生 率 增 加 的 化 学 物 4 原 理 化 学 物 质 在 体 内 的 蓄 积 作 用, 是 发 生 慢 性 中 毒 的 基 础 慢 性 毒 性 试 验 是 使 动 物 长 期 地 以 一 定 方 式 接 触 受 试 物 引 起 的 毒 性 反 应 的 试 验 当 某 种 化 学 物 质 经 短 期 筛 选 试 验 证 明 具 有 潜 在 致 癌 性, 或 其 化 学 结 构 与 某 种 已 知 致 癌 剂 十 分 相 近 时, 而 此 化 学 物 质 有 一 定 实 际 应 用 价 值 时, 就 需 用 致 癌 性 试 验 进 一 步 验 证 动 物 致 癌 性 试 验 为 人 体 长 期 接 触 该 物 质 是 否 引 起 肿 瘤 的 可 能 性 提 供 资 料 5 试 验 的 基 本 原 则 在 实 验 动 物 的 大 部 分 生 命 期 间 将 受 试 化 学 物 质 以 一 定 方 式 染 毒, 观 察 动 物 的 中 毒 表 现, 并 进 行 生 化 指 标 血 液 学 指 标 病 理 组 织 学 等 检 查, 以 阐 明 此 化 学 物 质 的 慢 性 毒 性 将 受 试 化 学 物 质 以 一 定 方 式 处 理 动 物, 在 该 动 物 的 大 部 分 或 整 个 生 命 期 间 及 死 后 检 查 肿 瘤 出 现 的 数 量 类 型 发 生 部 位 及 发 生 时 间, 与 对 照 动 物 相 比 以 阐 明 此 化 学 物 质 有 无 致 癌 性 6 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 6.1 种 类 和 品 系 的 选 择 为 选 择 合 适 的 动 物 ( 种 类 和 品 系 ), 应 该 进 行 有 关 的 急 性 亚 急 性 和 毒 物 动 力 学 试 验 在 评 价 致 癌 性 时 常 用 小 鼠 和 大 鼠, 而 进 行 慢 性 毒 性 试 验 常 用 大 鼠 和 狗 对 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验, 一 般 均 采 用 大 鼠, 但 这 并 不 排 斥 使 用 其 他 种 类 所 选 用 154

的 品 系 应 是 对 该 类 受 试 物 的 致 癌 和 毒 性 作 用 敏 感 的 6.2 性 别 和 实 验 开 始 时 的 年 龄 两 种 性 别 都 应 该 使 用, 最 常 使 用 刚 断 奶 或 已 断 奶 的 年 幼 动 物 来 进 行 慢 性 毒 性 和 致 癌 性 的 长 期 生 物 学 试 验 在 啮 齿 类 动 物 断 奶 和 适 应 环 境 之 后 要 尽 快 开 始 试 验, 最 好 在 6 周 龄 之 前 6.3 实 验 组 的 动 物 数 应 保 证 试 验 结 果 的 可 靠 性 并 能 进 行 统 计 学 处 理, 实 验 组 和 对 照 组 动 物, 应 采 用 随 机 分 配 的 方 法 每 组 都 应 有 足 够 的 动 物 数 用 来 进 行 详 细 的 生 物 学 和 统 计 学 分 析 每 一 个 剂 量 组 和 相 应 的 对 照 组 至 少 应 该 有 50 只 雄 性 和 50 只 雌 性 的 动 物, 不 包 括 提 前 剖 杀 的 动 物 数 如 需 观 察 肿 瘤 以 外 的 病 理 变 化 可 设 附 加 剂 量 组, 两 种 性 别 各 20 只 动 物, 其 相 应 的 对 照 组 两 种 性 别 各 10 只 动 物 6.4 动 物 的 管 理 饲 料 和 饮 水 必 须 严 格 的 控 制 环 境 条 件 和 合 理 的 动 物 管 理 措 施 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 7 剂 量 组 和 给 受 试 物 的 频 率 为 了 评 价 致 癌 性 试 验, 至 少 要 设 三 个 剂 量 组 的 实 验 组 及 一 个 相 应 的 对 照 组 高 剂 量 组 可 以 出 现 某 些 较 轻 的 毒 性 反 应, 但 不 能 明 显 缩 短 动 物 寿 命 这 些 毒 性 反 应 可 能 表 现 在 血 清 酶 水 平 的 改 变, 或 体 重 增 加 受 到 轻 度 抑 制 ( 低 于 10%) 低 剂 量 不 能 引 起 任 何 毒 性 反 应, 应 不 影 响 动 物 的 正 常 生 长 发 育 和 寿 命 一 般 不 应 低 于 高 剂 量 的 10% 中 剂 量 应 界 于 高 剂 量 和 低 剂 量 之 间, 可 根 据 化 学 物 的 毒 代 动 力 学 性 质 来 确 定 结 合 慢 性 毒 性 试 验, 应 附 加 一 个 实 验 组 和 相 应 的 对 照 组 最 高 剂 量 应 能 产 生 明 显 的 毒 性 一 般 每 天 给 予 受 试 物 如 果 所 给 的 化 学 物 质 是 混 在 饮 水 中 或 饲 料 中, 应 保 证 连 续 给 予 给 受 试 物 的 频 率 也 可 以 按 其 毒 代 动 力 学 变 化 进 行 调 整 应 设 相 应 的 对 照 组, 除 不 接 触 受 试 物 外, 其 他 条 件 应 和 实 验 组 相 同 8 给 受 试 物 的 途 径 口 服, 皮 肤 接 触, 吸 入 是 三 种 主 要 给 受 试 物 途 径 选 择 何 种 途 径 要 根 据 受 试 物 的 理 化 特 性 和 对 人 有 代 表 性 的 接 触 方 式 给 受 试 物 的 频 率 按 所 选 择 的 给 予 途 径 和 方 式 可 以 有 所 不 同, 如 有 可 能, 应 按 照 受 试 物 的 毒 代 动 力 学 变 化 进 行 调 整 8.1 口 服 试 验 如 果 受 试 物 是 通 过 胃 肠 道 吸 收 的 则 最 好 选 用 口 服 途 径 按 试 验 期 限 (9) 中 指 明 的 试 验 期 限, 把 受 试 物 混 入 饲 料 中 溶 于 饮 水 中, 或 用 管 饲 法 连 续 给 予 动 物 混 入 饲 料 中 的 受 试 物 的 最 高 浓 度 不 应 超 过 5% 每 周 7 天 给 予 受 试 物, 中 断 染 毒 可 使 动 物 得 到 恢 复 或 毒 性 缓 解, 从 而 影 响 结 果 及 以 后 的 评 价 8.2 皮 肤 试 验 选 择 皮 肤 接 触 方 式 是 用 于 模 仿 人 接 触 有 关 物 质 的 一 个 主 要 途 径, 并 作 为 诱 发 皮 肤 病 变 的 试 验 模 型 有 关 诱 导 皮 肤 肿 瘤 的 特 殊 试 验 在 本 规 范 中 不 作 介 绍 吸 入 方 式 不 是 化 妆 品 主 要 接 触 途 径, 因 此 吸 入 试 验 本 规 范 不 作 介 绍 155

9 试 验 期 限 在 附 加 组 中 20 只 实 验 动 物 / 每 性 别 和 10 只 相 应 对 照 组 动 物 / 每 性 别 至 少 应 该 维 持 到 12 个 月 这 些 动 物 的 剖 杀, 应 是 用 于 评 价 和 受 试 物 有 关 的, 但 并 非 老 年 性 改 变 所 导 致 的 病 理 变 化 致 癌 性 试 验 的 期 限 必 须 包 括 受 试 物 正 常 生 命 期 的 大 部 分 时 间 确 定 试 验 期 限 的 几 条 准 则 : (1) 一 般 情 况 下, 试 验 结 束 时 间 对 小 鼠 和 仓 鼠 应 在 18 个 月, 大 鼠 在 24 个 月 ; 然 而 对 某 些 生 命 期 较 长 的 或 自 发 肿 瘤 率 低 的 动 物 品 系, 小 鼠 和 仓 鼠 可 在 24 个 月, 大 鼠 可 在 30 个 月 (2) 当 最 低 剂 量 和 对 照 组 存 活 动 物 只 有 25% 时, 也 可 以 结 束 试 验 对 于 有 明 显 性 别 差 异 的 试 验, 则 其 结 束 的 时 间 对 不 同 的 性 别 应 有 所 不 同 在 某 种 情 况 下 因 明 显 的 毒 性 作 用 只 造 成 高 剂 量 组 动 物 过 早 死 亡, 此 时 不 应 结 束 试 验 阴 性 试 验 应 符 合 下 列 标 准 : (1) 因 自 溶, 被 同 类 吃 掉, 或 因 管 理 问 题 所 造 成 的 动 物 损 失 在 任 何 一 组 都 不 能 高 于 10% (2) 小 鼠 和 仓 鼠 在 18 个 月, 大 鼠 在 24 个 月 时, 各 组 存 活 的 动 物 不 能 少 于 50% 10 试 验 方 法 10.1 观 察 至 少 每 天 进 行 一 次 动 物 情 况 的 检 查 每 天 还 应 有 数 次 有 目 的 的 观 察, 如 剖 检 死 亡 动 物 或 存 入 冰 箱, 将 有 病 或 垂 死 的 动 物 分 开 或 处 死 及 时 发 现 所 有 的 毒 性 作 用 的 开 始 及 其 变 化, 并 能 减 少 因 疾 病 自 溶 或 被 同 类 所 食 造 成 的 动 物 损 失 详 细 记 录 动 物 的 症 状 包 括 神 经 系 统 和 眼 睛 的 改 变, 可 疑 肿 瘤 在 内 的 所 有 毒 性 作 用 出 现 和 变 化 的 时 间, 以 及 死 亡 情 况 在 试 验 的 前 13 周 内, 每 周 称 量 体 重 一 次, 以 后 每 4 周 称 量 一 次 在 试 验 的 前 13 周 内, 每 周 检 查 一 次 动 物 的 食 物 摄 取 情 况, 以 后 如 动 物 健 康 状 况 或 体 重 无 异 常 改 变, 则 每 3 个 月 检 查 一 次 10.2 血 液 学 检 查 血 液 学 检 查 ( 血 红 蛋 白 含 量, 血 球 压 积, 红 血 球 计 数, 白 血 球 计 数, 血 小 板, 或 其 他 血 凝 试 验 ) 应 在 3 个 月,6 个 月, 以 后 每 隔 6 个 月 及 实 验 结 束 时 进 行, 各 组 每 个 性 别 要 检 查 20 只 大 鼠 每 次 采 集 的 血 标 本 应 来 自 相 同 的 大 鼠 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 大 鼠 应 在 同 样 的 时 间 间 隔 内 进 行 白 血 球 分 类 计 数, 中 等 剂 量 组 大 鼠 只 是 在 必 要 时 才 做 在 试 验 期 间, 如 果 大 体 观 察 表 明 动 物 健 康 恶 化, 应 对 有 关 动 物 进 行 血 球 分 类 计 数 检 查 高 剂 量 和 对 照 组 动 物 要 进 行 血 球 分 类 计 数 如 两 组 间 有 很 大 差 异 时, 应 对 较 低 剂 量 组 的 动 物 进 行 血 球 分 类 计 数 10.3 尿 分 析 收 集 各 组 每 性 别 10 只 大 鼠 尿 样 进 行 分 析, 最 好 是 在 做 血 液 检 查 的 同 时 并 取 自 同 一 大 鼠 应 测 下 列 指 标, 可 单 个 进 行, 也 可 每 组 相 同 性 别 的 尿 标 本 混 在 一 起 测 定 分 析 指 标 : 外 观 ; 每 个 动 物 的 尿 量 和 比 重 ; 蛋 白, 糖, 酮 体, 潜 血 ( 半 定 量 ); 沉 淀 物 镜 检 ( 半 定 量 ) 10.4 临 床 化 学 每 6 个 月 及 实 验 结 束 时, 收 集 各 组 每 性 别 的 10 只 大 鼠 的 血 液 标 本 进 行 临 床 化 学 检 查, 尽 可 能 在 各 个 时 间 间 隔 内 采 取 相 同 的 大 鼠 血 标 本 分 离 血 浆, 进 行 下 列 指 标 测 定 : 总 蛋 白 浓 度 ; 白 蛋 白 浓 度 ; 肝 功 能 试 验 ( 如 碱 性 磷 酸 酶, 谷 丙 转 氨 酶, 谷 草 转 氨 酶,γ 谷 氨 酰 转 肽 酶, 鸟 氨 酸 脱 羧 酶 ); 糖 代 谢, 如 糖 耐 量 ; 肾 功 能, 如 血 尿 素 氮 10.5 病 理 检 查 肉 眼 和 病 理 检 查 常 常 是 慢 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 的 基 础 156

10.5.1 肉 眼 剖 检 所 有 的 动 物 包 括 那 些 在 实 验 过 程 中 死 亡 或 因 处 于 垂 死 状 态 而 被 处 死 的, 应 进 行 肉 眼 检 查 在 所 有 动 物 被 处 死 前, 应 收 集 血 样 品 进 行 血 球 分 类 计 数 保 存 所 有 肉 眼 可 见 的 肿 瘤 或 可 疑 为 肿 瘤 的 所 有 的 器 官 或 组 织 都 应 保 留 以 进 行 镜 下 检 查 一 般 包 括 下 列 器 官 和 组 织 : 脑 *( 髓 / 脑 桥, 小 脑 皮 质, 大 脑 皮 质 ), 垂 体, 甲 状 腺 ( 包 括 甲 状 旁 腺 ), 胸 腺, 肺 ( 包 括 气 管 ), 心 脏, 唾 液 腺, 肝 *, 脾, 肾 *, 肾 上 腺 *, 食 管, 胃, 十 二 指 肠, 空 肠, 回 肠, 盲 肠, 结 肠, 直 肠, 膀 胱, 淋 巴 结, 胰 腺, 性 腺 *, 生 殖 附 属 器 官, 乳 腺, 皮 肤, 肌 肉, 外 周 神 经, 脊 髓 ( 颈, 胸, 腰 ), 胸 骨 或 股 骨 ( 包 括 关 节 ) 和 眼 肺 和 膀 胱 用 固 定 剂 填 充 能 更 好 地 保 存 组 织 10.5.2 组 织 病 理 检 查 所 有 肉 眼 可 见 的 肿 瘤 和 其 他 病 变 都 应 进 行 病 理 检 查 此 外 还 要 注 意 下 列 方 面 : (1) 对 所 有 保 存 的 器 官 和 组 织 进 行 镜 下 检 查, 详 细 描 述 发 现 的 所 有 病 变 1 包 括 实 验 过 程 中 死 亡 或 处 死 的 动 物 2 所 有 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物 (2) 在 较 低 剂 量 组, 由 受 试 物 引 起 或 可 能 由 受 试 物 引 起 异 常 的 器 官 或 组 织 也 应 进 行 检 查 * 啮 齿 动 物 每 组 每 性 别 10 只, 非 啮 齿 动 物 全 部 标 有 * 号 的 器 官 包 括 甲 状 腺 及 甲 状 旁 腺 都 应 称 重 11 数 据 处 理 和 结 果 评 价 11.1 肿 瘤 发 生 率 肿 瘤 的 发 生 率 是 整 个 实 验 终 了 时 患 瘤 动 物 总 数 在 有 效 动 物 总 数 中 所 占 的 百 分 率 有 效 动 物 总 数 指 最 早 出 现 肿 瘤 时 的 存 活 动 物 总 数 实 验 终 了 时 患 瘤 动 物 总 数 肿 瘤 发 生 率 = 100 有 效 动 物 总 数 11.2 诱 癌 试 验 阳 性 的 判 断 标 准 采 用 结 合 国 世 界 卫 生 组 织 提 出 的 四 条 判 断 诱 癌 试 验 阳 性 的 标 准 : (1) 肿 瘤 只 发 生 在 试 验 组 动 物 中, 对 照 组 无 肿 瘤 ; (2) 试 验 组 与 对 照 组 动 物 均 发 生 肿 瘤, 但 试 验 组 中 发 生 率 高 ; (3) 试 验 组 动 物 中 多 发 性 肿 瘤 明 显, 对 照 组 中 无 多 发 性 或 只 少 数 动 物 有 多 发 性 肿 瘤 ; (4) 试 验 组 与 对 照 组 动 物 肿 瘤 的 发 生 率 无 显 著 性 差 异, 但 试 验 组 中 肿 瘤 发 生 的 时 间 较 早 上 述 四 条 中, 试 验 组 与 对 照 组 之 间 的 数 据 经 统 计 学 处 理 后 任 何 一 条 有 显 著 性 差 异 即 可 认 为 检 品 的 诱 癌 试 验 阳 性 11.3 诱 癌 试 验 阴 性 结 果 的 确 立 假 如 动 物 实 验 的 规 模 为 两 种 种 属 两 种 性 别, 至 少 3 个 剂 量 水 平, 其 中 一 个 接 近 最 大 耐 受 剂 量, 每 组 动 物 数 至 少 50 只, 实 验 组 肿 瘤 发 生 率 与 对 照 组 无 差 异, 才 算 阴 性 结 果 12 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 性 别 体 重 数 量 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 单 笼 饲 养 或 群 饲 实 验 动 物 室 合 格 证 号 ; 157

(4) 试 验 方 法 : 染 毒 途 径 和 试 验 期 限, 剂 量 分 组 ; (5) 食 物 摄 入 量 和 动 物 体 重 资 料 ; (6) 按 性 别 和 剂 量 的 毒 性 效 应 数 据, 动 物 异 常 症 状 出 现 及 时 间 ; (7) 血 液 学 检 查, 尿 分 析, 临 床 化 学 等 检 查 结 果 ; (8) 按 性 别 和 剂 量 的 大 体 尸 检 和 组 织 病 理 学 检 查, 说 明 肉 眼 可 见 和 镜 检 病 变 的 性 质 ; (9) 数 据 处 理 和 结 果 评 价, 包 括 肿 瘤 发 生 率 致 癌 性 试 验 阳 性 的 判 断 标 准, 对 结 果 进 行 处 理 的 统 计 学 方 法 ; (10) 结 论 158

第 三 部 分 卫 生 化 学 检 验 方 法 Methods of Hygienic Chemical Test

一 总 则 General Principles 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 禁 限 用 原 料 的 卫 生 化 学 检 测 方 法 的 相 关 要 求 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 产 品 中 禁 限 用 成 分 的 检 测 2 定 义 2.1 定 容 : 在 容 量 瓶 中 用 水 或 其 它 溶 剂 稀 释 至 刻 度 2.2 检 出 限 : 被 测 物 能 被 检 出 的 最 低 量 本 规 范 对 各 类 检 验 方 法 的 检 出 限 定 义 如 表 1 2.3 定 量 下 限 : 能 够 对 被 测 物 准 确 定 量 的 最 低 浓 度 或 质 量, 称 为 该 方 法 的 定 量 下 限 本 规 范 对 各 类 检 验 方 法 定 量 下 限 的 定 义 如 表 1 表 1 检 出 限 及 定 量 下 限 的 定 义 检 出 限 ( 对 应 的 质 量 浓 度 ) 定 量 下 限 ( 对 应 的 质 量 浓 度 ) AAS/AES 3 SD 10 SD GC 3 倍 空 白 噪 音 10 倍 空 白 噪 音 HPLC 3 倍 空 白 噪 音 10 倍 空 白 噪 音 分 光 光 度 法 0.005 A 0.015 A 容 量 法 X (1) +3 SD X (1) +10 SD (1) X 为 在 终 点 附 近 出 现 可 察 觉 变 化 的 最 小 试 剂 体 积 的 平 均 值 2.4 检 出 浓 度 : 按 规 范 方 法 操 作 时, 方 法 检 出 限 对 应 的 被 测 物 浓 度 2.5 最 低 定 量 浓 度 : 按 规 范 方 法 操 作 时, 定 量 下 限 对 应 的 被 测 物 浓 度 3 本 规 范 所 用 试 剂 凡 未 指 明 规 格 者, 均 为 分 析 纯 (AR) 当 需 要 其 它 规 格 时 将 另 作 说 明 但 指 示 剂 和 生 物 染 料 不 分 规 格 试 剂 溶 液 未 指 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时, 均 指 用 纯 水 配 制 4 本 规 范 所 用 水 凡 未 指 明 规 格 者, 均 指 纯 水 它 包 括 下 述 的 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 等 有 特 殊 要 求 的 纯 水, 则 另 作 具 体 说 明 4.1 蒸 馏 水 : 用 蒸 馏 器 蒸 馏 制 备 的 水 4.2 去 离 子 水 : 通 过 阴 阳 离 子 树 脂 交 换 床 制 备 的 水 4.3 蒸 馏 去 离 子 水 : 将 蒸 馏 水 通 过 阴 阳 离 子 树 脂 交 换 床 制 备 的 水 5 浓 度 表 示 5.1 物 质 B 的 浓 度 : 物 质 B 的 物 质 的 量 除 以 混 合 物 的 体 积 : c(b)= n B V ; 常 用 单 位 :mol/l 5.2 物 质 B 的 质 量 浓 度 : 物 质 B 的 质 量 除 以 混 合 物 的 体 积 : ρ(b)= m B V ; 常 用 单 位 :g/l,mg/l,μg/l 159

5.3 物 质 B 的 质 量 分 数 : 物 质 B 的 质 量 与 混 合 物 的 质 量 之 比 : ω(b)= m B m ; 无 量 纲 单 位, 可 用 % 表 示 浓 度 值, 也 可 用 mg/kg,μg/g 等 表 示 5.4 物 质 B 的 体 积 分 数 : 物 质 B 的 体 积 除 以 混 合 物 的 体 积 : ϕ(b)= V B V ; 无 量 纲 单 位, 常 以 % 表 示 浓 度 值 5.5 体 积 比 浓 度 : 两 种 液 体 分 别 以 V 1 与 V 2 体 积 相 混 凡 未 注 明 溶 剂 名 称 时, 均 指 纯 水 两 种 以 上 特 定 液 体 与 水 相 混 合 时, 必 须 注 明 水 例 如 :HCl(1+2), 甲 醇 + 四 氢 呋 喃 + 水 + 高 氯 酸 =(250+450+300+0.2) 5.6 气 相 色 谱 法 的 固 定 液 使 用 的 质 量 比 : 指 固 定 液 与 载 体 之 间 的 质 量 比 6 量 具 的 检 定 与 校 正 天 平 容 量 瓶 滴 定 管 无 分 度 吸 管 刻 度 吸 管 等 按 国 家 有 关 规 定 及 规 程 进 行 检 定 与 校 正 7 检 验 方 法 的 选 择 同 一 个 项 目 如 果 有 两 个 或 两 个 以 上 的 检 验 方 法 时, 可 根 据 设 备 及 技 术 条 件 选 择 使 用, 但 以 第 一 法 为 仲 裁 法 8 化 妆 品 产 品 的 检 测 在 一 般 情 况 下, 新 开 发 的 化 妆 品 产 品, 在 投 放 市 场 前 应 根 据 产 品 的 类 别 进 行 相 应 的 检 验 以 评 定 其 安 全 性 9 化 妆 品 产 品 的 取 样 化 妆 品 产 品 的 取 样 过 程 应 尽 可 能 顾 及 样 品 的 代 表 性 和 均 匀 性, 以 便 分 析 结 果 能 正 确 反 映 化 妆 品 的 质 量 实 验 室 接 到 样 品 后 应 进 行 登 记, 并 检 查 封 口 的 完 整 性 在 取 分 析 样 品 前, 应 目 测 样 品 的 性 能 和 特 征, 并 使 样 品 彻 底 混 匀 打 开 包 装 后, 应 尽 可 能 快 地 取 出 所 要 测 定 部 分 进 行 分 析 如 果 样 品 必 须 保 存, 容 器 应 该 在 充 惰 性 气 体 下 密 闭 保 存 如 果 样 品 是 以 特 殊 方 式 出 售, 而 不 能 根 据 以 上 方 法 取 样 或 尚 无 现 成 取 样 方 法 可 供 参 考, 则 可 制 定 一 个 合 理 的 取 样 方 法, 并 按 实 际 取 样 步 骤 予 以 记 录 附 于 原 始 记 录 之 中 9.1 液 体 样 品 主 要 是 指 油 溶 液 醇 溶 液 水 溶 液 组 成 的 化 妆 水 润 肤 液 等 打 开 前 应 剧 烈 振 摇 容 器, 取 出 待 分 析 样 品 后 封 闭 容 器 9.2 半 流 体 样 品 主 要 是 指 霜 蜜 凝 胶 类 产 品 细 颈 容 器 内 的 样 品 取 样 时, 应 弃 去 至 少 1cm 最 初 移 出 样 品, 挤 出 所 需 样 品 量, 立 刻 封 闭 容 器 广 口 容 器 内 的 样 品 取 样 时, 应 刮 弃 表 面 层, 取 出 所 需 样 品 后 立 刻 封 闭 容 器 9.3 固 体 样 品 主 要 是 指 粉 蜜 粉 饼 口 红 等 其 中, 粉 蜜 类 样 品 在 打 开 前 应 猛 烈 地 振 摇, 移 取 测 试 部 分 粉 饼 和 口 红 类 样 品 应 刮 弃 表 面 层 后 取 样 9.4 其 它 剂 型 样 品 可 根 据 取 样 原 则 采 用 适 当 的 方 法 进 行 取 样. 160

二 汞 Mercury 1 范 围 本 规 范 规 定 了 用 冷 原 子 吸 收 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 测 定 化 妆 品 中 总 汞 的 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 总 汞 的 测 定 第 一 法 冷 原 子 吸 收 法 2 方 法 提 要 汞 蒸 气 对 波 长 253.7nm 的 紫 外 光 具 特 征 吸 收 在 一 定 的 浓 度 范 围 内, 吸 收 值 与 汞 蒸 气 浓 度 成 正 比 样 品 经 消 解 还 原 处 理, 将 化 合 态 的 汞 转 化 为 原 子 态 汞, 再 以 载 气 带 入 测 汞 仪 测 定 吸 收 值, 与 标 准 系 列 比 较 定 量 本 方 法 对 汞 的 检 出 限 和 定 量 下 限 分 别 为 0.01μg 和 0.04μg, 若 取 1g 样 品 测 定, 检 出 浓 度 为 0.01μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.04μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL), 优 级 纯 3.3 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL), 优 级 纯 3.4 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%] 3.5 五 氧 化 二 钒 3.6 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=10%]: 取 硫 酸 (3.2)10mL, 缓 慢 加 入 到 90mL 水 中, 混 匀 3.7 盐 酸 羟 胺 溶 液 (120g/L): 取 盐 酸 羟 胺 12.0g 和 氯 化 钠 12.0g 溶 于 100mL 水 中 3.8 氯 化 亚 锡 溶 液 (200g/L): 称 取 氯 化 亚 锡 20g 置 于 250mL 烧 杯 中, 加 入 盐 酸 (3.3)20mL, 必 要 时 可 略 加 热 促 溶, 全 部 溶 解 后, 加 水 稀 释 至 100mL 3.9 重 铬 酸 钾 溶 液 (100g/L): 称 取 重 铬 酸 钾 10g, 溶 于 100mL 水 中 3.10 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 : 取 重 铬 酸 钾 溶 液 (3.9)5mL, 加 入 硝 酸 (3.1)50mL, 用 水 稀 释 至 1L 3.11 辛 醇 3.12 汞 标 准 溶 液 3.12.1 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=100mg/l]: 称 取 氯 化 汞 (HgCl 2 )0.1354g 置 于 100mL 烧 杯 中, 加 入 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 溶 解 移 入 1000mL 容 量 瓶, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 3.12.2 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=10mg/l]: 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.1)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 可 保 存 一 个 月 3.12.3 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=1mg/l]: 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.2)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 临 用 前 配 制 3.12.4 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=0.1mg/l]: 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.3)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 4 仪 器 161

4.1 具 塞 比 色 管,50mL 10mL 4.2 锥 形 瓶,100mL 4.3 玻 璃 回 流 装 置 ( 磨 口 球 形 冷 凝 管 ),250mL 4.4 溶 样 杯 4.5 水 浴 锅 ( 或 敞 开 式 电 加 热 恒 温 炉 ) 4.6 冷 原 子 吸 收 测 汞 仪 4.7 汞 蒸 气 发 生 瓶 4.8 压 力 自 控 微 波 消 解 系 统 4.9 高 压 密 闭 消 解 罐 4.10 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 ) 5.1.1 湿 式 回 流 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 250mL 圆 底 烧 瓶 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 注 加 入 硝 酸 (3.1)30mL 1 水 5mL 硫 酸 (3.2)5mL 及 数 粒 玻 璃 珠 置 于 电 炉 上, 接 上 球 形 冷 凝 管, 通 冷 凝 水 循 环 加 热 回 流 消 解 2h 消 解 液 一 般 呈 微 黄 色 或 黄 色 从 冷 凝 管 上 口 注 入 水 10mL, 继 续 加 热 10mim, 放 置 冷 却 用 预 先 用 水 湿 润 的 滤 纸 过 滤 消 解 液, 除 去 固 形 物 对 于 含 油 脂 蜡 质 多 的 试 样, 可 预 先 将 消 解 液 冷 冻 使 油 脂 蜡 质 凝 固 用 蒸 馏 水 洗 滤 纸 数 次, 合 并 洗 涤 液 于 滤 液 中 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)1.0mL, 用 水 定 容 至 50mL, 备 用 5.1.2 湿 式 催 化 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 100mL 锥 形 瓶 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 入 五 氧 化 二 钒 (3.5)50mg 硝 酸 (3.1)7mL, 置 沙 浴 或 电 热 板 上 用 微 火 加 热 至 微 沸 取 下 放 冷, 加 硫 酸 (3.2)5.0mL, 于 锥 形 瓶 口 放 一 小 玻 璃 漏 斗, 在 135 ~140 下 继 续 消 解 并 于 必 要 时 补 加 少 量 硝 酸 (3.1), 消 解 至 溶 液 呈 现 透 明 蓝 绿 色 或 桔 红 色 冷 却 后, 加 少 量 水 继 续 加 热 煮 沸 约 2min 以 驱 赶 二 氧 化 氮 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)1.0mL, 用 水 定 容 至 50mL, 备 用 5.1.3 浸 提 法 ( 只 适 用 于 不 含 蜡 质 的 化 妆 品 ) 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 入 硝 酸 (3.1)5.0mL 过 氧 化 氢 (3.4)2mL, 混 匀 如 样 品 产 生 大 量 泡 沫, 可 滴 加 数 滴 辛 醇 (3.11) 于 沸 水 浴 中 加 热 2h, 取 出, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)1.0mL, 放 置 15min~ 20min, 加 入 硫 酸 (3.6), 用 水 定 容 至 25mL 备 用 5.1.4 微 波 消 解 法 注 2 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 0.5g~1g 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内 含 乙 醇 等 挥 发 性 原 料 的 化 妆 品 如 香 水 摩 丝 沐 浴 液 染 发 剂 精 华 素 刮 胡 水 面 膜 等, 先 放 入 温 度 可 调 的 100ºC 恒 温 电 加 热 器 或 水 浴 上 挥 发 ( 不 得 蒸 干 ) 油 脂 类 和 膏 粉 类 等 干 性 物 质, 如 唇 膏 睫 毛 膏 眉 笔 胭 脂 唇 线 笔 粉 饼 眼 影 爽 身 粉 痱 子 粉 等, 取 样 后 先 加 0.5mL~1.0mL 水, 润 湿 摇 匀 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度, 样 品 或 经 预 处 理 的 样 品, 先 加 入 硝 酸 (3.1)2.0mL~3.0mL, 静 置 过 夜 然 后 再 加 入 过 氧 化 氢 (3.4)1.0mL~2.0mL, 将 溶 样 杯 晃 动 几 次, 使 样 品 充 分 浸 没 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 恒 温 电 加 热 设 备 中 100ºC 加 热 20min 取 下, 冷 却 如 溶 液 的 体 162

积 不 到 3mL 则 补 充 水 同 时 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 进 行 操 作 把 装 有 样 品 的 溶 样 杯 放 进 预 先 准 备 好 的 干 净 的 高 压 密 闭 溶 样 罐 中, 拧 上 罐 盖 ( 注 意 : 不 要 拧 得 过 紧 ) 表 1 为 一 般 化 妆 品 消 解 时 压 力 时 间 的 程 序 如 果 化 妆 品 是 油 脂 类 中 草 药 类 洗 涤 类, 可 适 当 提 高 防 爆 系 统 灵 敏 度, 以 增 加 安 全 性 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度 可 在 5min~20min 内 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 100ºC 电 加 热 器 中 数 分 钟, 驱 除 样 品 中 多 余 的 氮 氧 化 物, 以 免 干 扰 测 定 表 1 消 解 时 压 力 时 间 程 序 压 力 档 压 力 (Mpa) 保 压 累 加 时 间 (min) 1 0.5 1.5 2 1.0 3.0 3 1.5 5.0 将 样 品 移 至 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 洗 涤 溶 样 杯 数 次, 合 并 洗 涤 液, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)0.5mL, 用 水 定 容 至 10mL, 备 用 5.2 校 准 曲 线 的 制 备 5.2.1 移 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.4)0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 2.00mL, 置 于 100mL 锥 形 瓶 或 汞 蒸 气 发 生 瓶 中, 用 硫 酸 (3.6) 定 容 至 一 定 体 积 5.2.2 按 仪 器 说 明 书 调 整 好 测 汞 仪 将 标 准 系 列 加 至 汞 蒸 气 发 生 瓶 中, 加 入 氯 化 亚 锡 溶 液 (3.8)2mL 迅 速 塞 紧 瓶 塞 开 启 仪 器 气 阀 待 指 示 达 最 高 读 数 时, 记 录 读 数 绘 制 校 准 曲 线 或 计 算 回 归 方 程 5.3 测 定 吸 取 定 量 的 空 白 和 样 品 溶 液 于 汞 蒸 气 发 生 瓶 中, 加 入 硫 酸 (3.6) 至 一 定 体 积 按 5.2.2 进 行 测 定 6 计 算 (m 1 -m 0 ) V ω(hg)= m V 1 式 中 :ω(hg) 样 品 中 汞 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 汞 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 汞 的 质 量,μg; V 样 品 消 化 液 的 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 消 化 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 注 1 样 品 中 含 有 碳 酸 盐 类 的 粉 剂, 在 加 酸 时 应 缓 慢 加 入, 以 防 止 二 氧 化 碳 气 体 产 生 过 于 猛 烈 注 2 注 意 事 项 : 1. 注 意 微 波 运 行 正 常 : 如 果 压 力 设 定 为 1 档, 从 微 波 加 热 开 始 到 表 中 1 档 设 定 压 力 的 时 间 超 过 1min, 应 立 即 切 断 微 波, 检 查 溶 样 罐 是 否 有 泄 漏 或 者 消 解 样 体 积 不 够 2. 防 止 消 解 罐 损 坏 : 消 解 罐 局 部 表 面 曾 被 污 染 后, 或 消 解 罐 内 尚 残 余 微 量 水 分, 在 微 波 作 用 下, 将 使 消 解 罐 局 部 发 热 ; 或 压 力 不 足 造 成 过 长 加 热 时 间, 这 些 均 可 使 消 解 罐 局 部 温 度 超 过 其 耐 温 的 极 限 而 软 化 甚 至 融 化 此 时, 罐 内 外 的 压 力 差 就 使 罐 的 局 部 变 形 ( 如 鼓 包 ) 或 炸 裂 在 加 压 过 程 中, 显 示 屏 数 字 不 但 不 上 升, 反 而 不 动 或 下 降, 也 应 立 即 关 掉 微 波, 防 止 烧 坏 溶 样 罐 检 查 溶 样 杯 密 封 是 否 完 好 ; 溶 样 罐 中 是 否 163

忘 了 垫 块 ; 溶 样 罐 盖 内 的 弹 性 体 是 否 已 失 效 3. 微 波 加 热 结 束 后, 不 要 急 于 打 开 炉 门, 应 先 关 掉 微 波 开 关 再 空 转 2min, 目 的 是 排 除 炉 内 的 氮 氧 化 物, 并 使 罐 内 压 力 下 降, 待 2min 结 束 后 可 开 启 炉 门, 取 出 溶 样 罐, 置 于 通 风 橱 中 冷 却, 待 冷 却 到 反 光 板 恢 复 原 形, 此 时 罐 内 基 本 没 有 压 力, 才 可 取 出 溶 样 杯 第 二 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 7 方 法 提 要 样 品 经 消 解 处 理 后, 样 品 中 汞 被 溶 出 汞 离 子 与 硼 氢 化 钾 反 应 生 成 原 子 态 汞, 由 载 气 ( 氩 气 ) 带 入 原 子 化 器 中, 在 特 制 汞 空 心 阴 极 灯 照 射 下, 基 态 汞 原 子 被 激 发 至 高 能 态, 去 活 化 回 到 基 态 后 发 射 出 特 征 波 长 的 荧 光, 在 一 定 浓 度 范 围 内, 其 强 度 与 汞 含 量 成 正 比, 与 标 准 系 列 比 较 定 量 本 方 法 检 出 限 为 0.1μg/L; 定 量 下 限 为 0.3μg/L 取 样 量 为 0.5g 时, 其 检 出 浓 度 为 0.002μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.006μg/g 8 试 剂 8.1 氢 氧 化 钾 溶 液 (5g/L): 称 取 氢 氧 化 钾 5g 溶 于 1L 水 中 8.2 硼 氢 化 钾 溶 液 (20g/L): 称 取 硼 氢 化 钾 (95%)20g 溶 于 1L 氢 氧 化 钾 溶 液 (8.1) 中 置 冰 箱 内 保 存, 一 周 内 有 效 8.3 盐 酸 [ϕ(hcl)=10%]: 取 盐 酸 (3.3)10mL, 加 水 90mL, 混 匀 8.4 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=0.01mg/l]: 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.4)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 9 仪 器 9.1 所 用 玻 璃 器 皿 均 用 稀 硝 酸 浸 泡 过 夜, 冲 洗 干 净 试 管 在 烘 箱 105 烘 2h 备 用 9.2 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 50mL 9.3 原 子 荧 光 光 度 计 10 分 析 步 骤 10.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 ) 10.1.1 微 波 消 解 法 同 5.1.4 10.1.2 湿 式 回 流 消 解 法 同 5.1.1 10.1.3 湿 式 催 化 消 解 法 同 5.1.2 10.1.4 浸 提 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 入 硝 酸 (3.1)5.0mL 过 氧 化 氢 (3.4)2.0mL, 混 匀 如 样 品 产 生 大 量 泡 沫, 可 滴 加 数 滴 辛 醇 (3.11) 于 沸 水 浴 中 加 热 2h, 取 出, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)1.0mL, 放 置 15min~ 20min, 加 水 定 容 至 25mL, 备 用 10.2 校 准 曲 线 的 制 备 吸 取 汞 标 准 溶 液 (8.4)0 0.50 1.25 2.50 5.00mL 置 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 盐 酸 (8.3)2.5mL, 加 水 至 刻 度 加 盖 摇 匀 后 ( 相 应 浓 度 为 0 0.20 0.50 1.00 2.00μg/L), 164

按 10.3 条 件 进 行 原 子 荧 光 测 定 10.3 测 定 10.3.1 仪 器 参 考 条 件 光 电 倍 增 管 负 高 压 300V, 汞 元 素 灯 电 流 15mA, 原 子 化 器 温 度 300, 高 度 8.0mm; 氩 气 流 速 : 载 气 300mL/min 屏 蔽 气 700mL/min; 测 量 方 式 : 标 准 曲 线 法 ; 读 数 方 式 : 峰 面 积, 读 数 延 迟 时 间 2s, 读 数 时 间 为 12s; 测 试 样 品 进 样 量 与 硼 氢 化 钾 溶 液 (8.2) 加 液 量 ( 两 者 比 例 为 1:1) 可 设 定 在 0.5mL~0.8mL 之 间 10.3.2 测 定 方 法 按 10.3.1 设 好 仪 器 条 件, 输 入 相 关 的 参 数 包 括 样 品 稀 释 倍 数 和 浓 度 单 位, 预 热, 待 仪 器 稳 定 后, 取 适 量 消 解 定 容 样 品 (2mL~5mL), 用 盐 酸 (8.3) 稀 释 至 10mL 摇 匀, 编 号 后 放 入 仪 器 进 样 架 上, 在 同 一 条 件 下 先 测 定 标 准 曲 线, 后 测 定 样 品 11 计 算 (ρ 1 -ρ 0 ) V ω(hg)= m 1000 式 中 :ω(hg) 样 品 中 汞 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 汞 的 质 量 浓 度,μg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 汞 的 质 量 浓 度,μg/L; V 样 品 消 化 液 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 12 线 性 范 围 精 密 度 和 准 确 度 本 方 法 线 性 范 围 为 0μg/L~10μg/L; 回 收 率 为 95%; 多 次 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 为 1.2% 165

三 砷 Arsenic 1 范 围 本 规 范 规 定 了 用 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 分 光 光 度 法 和 氢 化 物 原 子 吸 收 法 测 定 化 妆 品 中 总 砷 的 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 总 砷 的 测 定 第 一 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 2 方 法 提 要 在 酸 性 条 件 下, 五 价 砷 被 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 还 原 为 三 价 砷, 然 后 与 由 硼 氢 化 钠 与 酸 作 用 产 生 的 大 量 新 生 态 氢 反 应, 生 成 气 态 的 砷 化 氢, 被 载 气 输 入 石 英 管 炉 中, 受 热 后 分 解 为 原 子 态 砷, 在 砷 空 心 阴 极 灯 发 射 光 谱 激 发 下, 产 生 原 子 荧 光, 在 一 定 浓 度 范 围 内, 其 荧 光 强 度 与 砷 含 量 成 正 比, 与 标 准 系 列 比 较 定 量 本 方 法 检 出 限 为 4.0μg/L, 定 量 下 限 为 13.3μg/L, 若 取 1g 样 品, 本 方 法 检 出 浓 度 为 0.01μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.04μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL), 优 级 纯 3.3 氧 化 镁 3.4 六 水 硝 酸 镁 溶 液 (500g/L): 称 取 六 水 硝 酸 镁 500g, 加 水 溶 解 稀 释 至 1L 3.5 盐 酸 (1+1): 取 优 级 纯 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 3.6 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%] 3.7 硫 脲 一 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液 : 称 取 硫 脲 [(NH 2 ) 2 CS] 12.5g, 加 水 约 80mL, 加 热 溶 解, 待 冷 却 后 加 入 抗 坏 血 酸 12.5g, 稀 释 到 100mL, 储 存 于 棕 色 瓶 中, 可 保 存 一 个 月 3.8 氢 氧 化 钠 溶 液 (1g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 lg 溶 于 水 中, 稀 释 至 1L 3.9 硼 氢 化 钠 溶 液 (7g/L): 称 取 硼 氢 化 钠 7g 溶 于 1L 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.8) 中 3.10 氢 氧 化 钠 溶 液 (100g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 100g 溶 于 水 中, 稀 释 至 1L 3.11 硫 酸 (1+9): 取 硫 酸 (3.2)10mL, 缓 慢 加 入 90mL 水 中 3.12 酚 酞 指 示 剂 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 酞 0.1g 溶 于 50mL95% 乙 醇 中 加 水 至 100mL 3.13 砷 标 准 储 备 溶 液 [ρ(as)=1g/l]: 称 取 经 150 干 燥 2h 的 三 氧 化 二 砷 (As 2 O 3 )0.6600g, 溶 于 10mL 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.8) 中, 滴 加 2 滴 酚 酞 指 示 剂 (3.12), 用 硫 酸 (3.11) 中 和 至 中 性, 加 入 硫 酸 (3.11)10mL, 转 移 至 500mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 混 匀 3.14 砷 标 准 溶 液 [ρ(as)=10mg/l]: 移 取 砷 标 准 储 备 溶 液 (3.13)1.00mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 混 匀 3.15 砷 标 准 工 作 溶 液 [ρ(as)=1mg/l]: 临 用 时 移 取 砷 标 准 溶 液 (3.14)10.0mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 混 匀 166

4 仪 器 4.1 原 子 荧 光 光 度 计 4.2 电 热 板 4.3 箱 形 电 炉 4.4 锥 形 瓶,150mL 4.5 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 4.6 压 力 自 控 微 波 消 解 系 统 4.7 高 压 密 闭 消 解 罐 4.8 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 4.9 水 浴 锅 ( 或 敞 开 式 电 加 热 恒 温 炉 ) 4.10 坩 埚,50mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 5.1.1 HNO 3 -H 2 SO 4 湿 式 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 150mL 锥 形 瓶 中 同 时 作 试 剂 空 白 样 品 如 含 乙 醇 等 溶 剂, 称 取 样 品 后 应 预 先 将 溶 剂 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 数 粒 玻 璃 珠, 加 入 硝 酸 (3.1)10mL~ 20mL, 放 置 片 刻 后, 缓 缓 加 热, 反 应 开 始 后 移 去 热 源, 稍 冷 后 加 入 硫 酸 (3.2)2mL 继 续 加 热 消 解, 若 消 解 过 程 中 溶 液 出 现 棕 色, 可 加 少 许 硝 酸 (3.1) 消 解, 如 此 反 复 直 至 溶 液 澄 清 或 微 黄 放 置 冷 却 后 加 水 20mL 继 续 加 热 煮 沸 至 产 生 白 烟, 将 消 解 液 定 量 转 移 至 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 定 容 至 刻 度, 备 用 5.1.2 干 灰 化 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 坩 埚 中, 同 时 作 试 剂 空 白 加 入 氧 化 镁 (3.3) 1g, 六 水 硝 酸 镁 溶 液 (3.4)2mL, 充 分 搅 拌 均 匀, 在 水 浴 上 蒸 干 水 分 后 微 火 炭 化 至 不 冒 烟, 移 入 箱 形 电 炉, 在 550 下 灰 化 4h~6h, 取 出, 向 灰 分 中 加 少 许 水 使 润 湿, 然 后 用 盐 酸 (1+1) (3.5)20mL 分 数 次 溶 解 灰 分, 加 水 定 容 至 25mL, 备 用 5.1.3 微 波 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 0.5g~1g, 置 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内 含 乙 醇 等 挥 发 性 原 料 的 化 妆 品 如 香 水 摩 丝 沐 浴 液 染 发 剂 精 华 素 刮 胡 水 面 膜 等, 则 先 放 入 温 度 可 调 的 100ºC 恒 温 电 加 热 器 或 水 浴 上 挥 发 ( 不 得 蒸 干 ), 油 脂 类 和 膏 粉 类 等 干 性 物 质, 如 唇 膏 睫 毛 膏 眉 笔 胭 脂 唇 线 笔 粉 饼 眼 影 爽 身 粉 痱 子 粉 等, 取 样 后 先 加 水 0.5mL~1.0mL, 润 湿 摇 匀 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度, 样 品 或 经 预 处 理 的 样 品, 先 加 入 硝 酸 (3.1)2.0mL~3.0mL, 静 止 过 夜, 充 分 作 用 然 后 再 加 入 过 氧 化 氢 (3.6)1.0mL~2.0mL, 将 溶 样 杯 晃 动 几 次, 使 样 品 充 分 浸 没 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 恒 温 电 加 热 设 备 中 100ºC 加 热 20min 取 下, 冷 却 如 溶 液 的 体 积 不 到 3mL 则 补 充 水 同 时 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 进 行 操 作 把 装 有 样 品 的 溶 样 杯 放 进 预 先 准 备 好 的 干 净 的 高 压 密 闭 溶 样 罐 中, 拧 上 罐 盖 ( 注 意 : 不 要 拧 得 过 紧 ) 表 1 为 一 般 化 妆 品 消 解 时 压 力 时 间 的 程 序 如 果 化 妆 品 是 油 脂 类 中 草 药 类 洗 涤 类, 可 适 当 提 高 防 爆 系 统 灵 敏 度, 以 增 加 安 全 性 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度 可 在 5min~20min 内 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 100ºC 电 加 热 器 中 数 分 钟, 驱 除 样 品 中 多 余 的 氮 氧 化 物, 以 免 干 扰 测 定 表 1 消 解 时 压 力 时 间 程 序 167

压 力 档 压 力 (Mpa) 保 压 累 加 时 间 (min) 1 0.5 1.5 2 1.0 3.0 3 1.5 5.0 将 样 品 移 至 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 洗 涤 溶 样 杯 数 次, 合 并 洗 涤 液, 用 水 定 容 至 10mL, 备 用 5.2 仪 器 条 件 开 启 仪 器, 按 仪 器 说 明 书 调 整 好 仪 器 工 作 条 件 5.2.1 参 考 条 件 1: 灯 电 流 :45mA; 光 电 倍 增 管 负 高 压 :340V; 原 子 化 器 高 度 :8.5mm; 载 气 流 量 :500mL Ar/min; 屏 蔽 气 流 量 :1000mL Ar/min; 测 量 方 式 : 校 准 曲 线 法 ; 读 数 时 间 :12s; 硼 氢 化 钾 加 液 时 间 :8s; 进 样 体 积 :2mL 5.2.2 参 考 条 件 2( 附 流 动 注 射 ): 灯 电 流 :45mA; 光 电 倍 增 管 负 高 压 :340V; 原 子 化 器 高 度 :8.5mm; 氩 气 气 压 :0.03Mpa; 载 气 流 量 :300mL Ar/min; 屏 蔽 气 流 量 :600mL Ar/min; 测 量 方 式 : 校 准 曲 线 法 ; 读 数 时 间 : 12s; 硼 氢 化 钾 加 液 时 间 :10s; 进 样 体 积 :1mL 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 吸 取 砷 标 准 工 作 溶 液 (3.15)0 0.10 0.30 0.50 1.00 1.50 2.00mL 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 至 5mL, 加 入 盐 酸 (1+1) 溶 液 (3.5)5.0mL, 再 加 入 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (3.7)2.0mL, 混 匀, 逐 个 吸 取 标 准 系 列 溶 液 2.0mL, 注 入 氢 化 物 发 生 器 中, 加 入 一 定 量 硼 氢 化 钠 溶 液 (3.9), 测 定 其 荧 光 强 度, 以 荧 光 强 度 为 纵 坐 标 砷 含 量 (μg/l) 为 横 坐 标, 绘 制 校 准 曲 线 5.4 测 定 取 预 处 理 样 品 溶 液 及 试 剂 空 白 溶 液 10.0mL 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (3.7)2.0mL, 混 匀, 吸 取 2.0mL, 按 制 备 校 准 曲 线 的 操 作 步 骤 ( 见 5.3) 测 定 样 品 荧 光 强 度, 由 校 准 曲 线 查 出 测 试 溶 液 中 砷 的 浓 度 6 计 算 (ρ 1 -ρ 0 ) V ω(as)= m 1000 式 中 :ω(as) 样 品 中 砷 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 砷 的 质 量 浓 度,μg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 砷 的 质 量 浓 度,μg/L; V 样 品 消 化 液 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 当 样 品 中 的 砷 含 量 在 0.24μg/g~4.59μg/g 时, 各 浓 度 样 品 测 定 的 批 内 相 对 标 准 偏 差 为 1.1 %~10.0%, 平 均 相 对 标 准 偏 差 为 4.7%; 批 间 相 对 标 准 偏 差 为 0.2%~8.0%, 平 均 相 对 标 准 偏 差 为 4.1% 三 个 实 验 室 分 别 重 复 测 定 的 平 均 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 5.1% 4.3% 和 3.2% 当 样 品 中 加 入 0.3μg/g~4.5μg/g 的 砷 时, 样 品 的 平 均 加 标 回 收 率 为 100.3%, 三 个 实 验 室 分 别 测 定 的 平 均 加 标 回 收 率 分 别 为 99.0% 98.1% 和 98.5% 168

第 二 法 分 光 光 度 法 8 方 法 提 要 经 灰 化 或 消 解 后 的 试 样, 在 碘 化 钾 和 氯 化 亚 锡 的 作 用 下, 样 品 溶 液 中 五 价 砷 被 还 原 为 三 价 三 价 砷 与 新 生 态 氢 生 成 砷 化 氢 气 体, 通 过 乙 酸 铅 棉 去 除 硫 化 氢 干 扰 然 后 与 含 有 聚 乙 烯 醇 乙 醇 的 硝 酸 银 溶 液 作 用 生 成 黄 色 胶 态 银 比 色, 定 量 银 铬 钴 镍 硒 铅 铋 锑 汞 对 测 砷 有 干 扰, 但 一 般 情 况 下, 化 妆 品 中 的 含 量 不 会 产 生 干 扰 本 方 法 检 出 限 为 0.03μg, 定 量 下 限 为 0.1μg, 若 取 1g 样 品, 本 方 法 检 出 浓 度 为 0.03μg/g,, 最 低 定 量 浓 度 为 0.1μg/g 9 试 剂 9.1 硫 酸 (1+1): 取 硫 酸 (3.2)100mL, 缓 慢 加 入 到 100mL 水 中 9.2 硫 酸 (1mol/L): 取 硫 酸 (3.2)55.5mL 缓 慢 加 入 到 944.5mL 水 中 9.3 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL), 优 级 纯 9.4 氢 氧 化 钠 溶 液 (200g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 200g 溶 于 1L 水 中 9.5 酚 酞 指 示 剂 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 酞 0.1g 溶 于 50mL95% 乙 醇 中, 加 水 至 100mL 9.6 硝 酸 镁 溶 液 (100g/L): 称 取 硝 酸 镁 100g 溶 于 1L 水 中 9.7 碘 化 钾 溶 液 (150g/L): 称 取 碘 化 钾 150g 溶 于 1L 水 中 9.8 氯 化 亚 锡 溶 液 (400g/L): 称 取 氯 化 亚 锡 40g, 溶 于 盐 酸 (9.3)40mL 中, 加 水 至 100mL, 放 入 金 属 锡 粒 数 颗 9.9 无 砷 锌 粒,10~20 目 9.10 乙 酸 铅 溶 液 (100g/L): 称 取 乙 酸 铅 100g 溶 于 1L 水 中 9.11 乙 酸 铅 棉 花 : 将 脱 脂 棉 浸 入 乙 酸 铅 溶 液 (9.10) 中,2h 后 取 出, 晾 干, 并 使 膨 松 9.12 硝 酸 - 硝 酸 银 溶 液 : 称 硝 酸 银 4.0g, 加 入 硝 酸 (3.1)15mL, 用 水 定 容 至 500mL 9.13 聚 乙 烯 醇 溶 液 (2g/L): 称 取 聚 乙 烯 醇 ( 平 均 聚 合 度 为 1750±50)1.0g, 缓 慢 加 至 有 520mL 沸 水 的 带 刻 度 的 烧 杯 中, 搅 拌 使 之 溶 解, 并 保 持 微 沸 10min 最 终 体 积 为 500mL 9.14 无 水 乙 醇 9.15 吸 收 液 : 将 硝 酸 - 硝 酸 银 溶 液 (9.12)+ 聚 乙 烯 醇 溶 液 (9.13)+ 乙 醇 (9.14) 以 (1+1+2) 混 合 10 仪 器 10.1 凯 氏 定 氮 瓶 (250mL) 或 锥 形 瓶 (125mL) 10.2 瓷 蒸 发 皿 (50mL) 或 坩 埚 10.3 分 光 光 度 计 10.4 砷 测 定 装 置 ( 如 图 1) 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 ) 11.1.1 HNO 3 -H 2 SO 4 湿 式 消 解 法 试 样 如 含 有 乙 醇 等 溶 剂, 则 应 预 先 将 其 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 含 甘 油 特 别 多 的 样 品, 消 解 时 应 特 别 注 意 安 全 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 250mL 定 氮 消 解 瓶 或 125mL 锥 形 瓶 中 同 时 作 试 剂 空 白 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 加 水 5mL 及 硝 酸 (3.1)10mL~15mL 放 置 片 刻 后, 缓 缓 加 热, 黄 烟 冒 尽 后 移 去 热 源 冷 却 后 加 入 硫 酸 (3.2)5mL, 继 续 加 热 消 解 若 消 解 过 程 中 溶 液 呈 169

棕 色, 补 加 少 许 硝 酸 (3.1) 继 续 消 解, 如 此 反 复, 直 至 溶 液 澄 清 或 微 黄 冷 却, 加 水 20mL, 再 加 热 煮 沸 至 冒 白 烟, 如 此 反 复 处 理 两 次, 将 消 解 液 定 量 转 移 至 50mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 备 用 此 溶 液 每 10mL 相 当 于 含 硫 酸 (1+1)2.0mL 3 1 2 4 6 5 1:125mL 砷 化 氢 发 生 瓶 ; 2: 导 气 管 ; 3: 乙 酸 铅 棉 花 ; 4:5mL 刻 度 吸 收 管 ; 5: 硝 酸 银 - 聚 乙 烯 醇 - 乙 醇 吸 收 液 ; 6: 内 径 0.4mm 聚 四 氟 乙 烯 管 图 1 砷 测 定 装 置 11.1.2 干 灰 化 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 瓷 蒸 发 皿 中 同 时 作 试 剂 空 白 加 入 硝 酸 镁 溶 液 (9.6)10mL 及 氧 化 镁 (3.3)1g, 充 分 混 合 均 匀 水 浴 蒸 干 水 分, 小 火 炭 化 至 不 冒 烟, 移 入 箱 形 电 炉,550 灰 化 4h, 冷 却 取 出 加 少 许 水 润 湿 用 盐 酸 (3.5)20mL 分 数 次 加 入, 溶 解 灰 分 及 洗 蒸 发 器 皿, 合 并 移 入 50mL 容 量 瓶 加 水 至 刻 度, 备 用 此 溶 液 每 10mL 相 当 于 含 盐 酸 (1+1)2.0mL 11.2 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 砷 标 准 工 作 溶 液 (3.15)0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL, 分 别 置 于 砷 化 氢 发 生 瓶 中 样 品 采 用 湿 式 消 解 法 (11.1.1) 处 理 者, 加 入 硫 酸 (9.1)10mL; 样 品 采 用 干 灰 化 法 (11.1.2) 处 理 者, 加 入 盐 酸 (3.5)10mL 加 水 至 总 体 积 为 50mL, 各 加 碘 化 钾 溶 液 (9.7)2.5mL 及 氯 化 亚 锡 溶 液 (9.8)2mL, 摇 匀 放 置 10min, 加 入 锌 粒 (9.9) 约 5g, 立 即 接 上 塞 有 乙 酸 铅 棉 的 导 气 管, 并 将 其 插 入 已 加 有 吸 收 液 (9.15)5.0mL 的 吸 收 管 中, 室 温 下 反 应 1h 反 应 完 毕 若 吸 收 液 体 积 减 少 则 应 补 加 无 水 乙 醇 (9.14) 至 5.0mL 以 吸 收 液 为 参 比, 用 1cm 比 色 皿 在 410nm 测 定 吸 光 度, 绘 制 校 准 曲 线 11.3 测 定 取 适 量 样 品 溶 液 (11.1.1 或 11.1.2) 及 空 白 溶 液, 分 别 置 于 砷 化 氢 发 生 瓶 中 加 入 硫 酸 (9.1) 或 盐 酸 (3.5) 使 总 酸 量 约 为 10mL, 加 水 至 总 体 积 为 50mL 各 加 碘 化 钾 溶 液 (9.7) 2.5mL 及 氯 化 亚 锡 溶 液 (9.8)2mL 摇 匀, 放 置 10min, 加 入 锌 粒 (9.9) 约 5g, 立 即 接 上 塞 有 乙 酸 铅 棉 的 导 气 管, 并 将 其 插 入 已 加 有 吸 收 液 (9.15)5.0mL 的 吸 收 管 中, 室 温 下 反 应 1h 反 应 完 毕 若 吸 收 液 体 积 减 少 则 应 补 加 乙 醇 (9.14) 至 5.0mL 以 吸 收 液 为 参 比, 用 1cm 比 色 皿 在 410nm 测 定 吸 光 度 12 计 算 ω(as)= (ρ 1 -ρ 0 ) V m V 1 170

式 中 :ω(as) 样 品 中 砷 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 砷 的 质 量,μg; ρ 0 空 白 溶 液 中 砷 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 13 精 密 度 和 准 确 度 含 砷 量 为 2.00μg 的 样 品 测 得 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 为 8.2%~8.7% 含 砷 量 为 5.00μg 的 样 品 测 得 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 为 5.9%~8.7% 加 标 量 为 2.00μg 时, 加 标 回 收 率 为 91.2%~ 94.7% 加 标 量 为 5.00μg 时, 加 标 回 收 率 为 89.8%~97.2% 第 三 法 氢 化 物 发 生 原 子 吸 收 法 14 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 后, 样 品 溶 液 中 的 砷 在 酸 性 条 件 下 被 碘 化 钾 - 抗 坏 血 酸 还 原 为 三 价 砷, 然 后 被 硼 氢 化 钠 与 酸 作 用 产 生 的 新 生 态 氢 还 原 为 砷 化 氢, 被 载 气 导 入 被 加 热 的 T 型 石 英 管 原 子 化 器 而 原 子 化, 基 态 砷 原 子 吸 收 砷 空 心 阴 极 灯 发 射 的 特 征 谱 线 在 一 定 浓 度 范 围 内, 吸 光 度 与 样 品 砷 含 量 成 正 比 与 标 准 系 列 比 较 定 量 本 方 法 最 低 检 出 限 及 定 量 下 限 分 别 为 1.7ng 和 5.7ng 若 取 1g 样 品, 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 分 别 为 0.17μg/g 和 0.57μg/g 15 试 剂 15.1 盐 酸 [ϕ(hcl)=10%]: 取 盐 酸 (9.3)10mL 加 90mL 水, 混 匀 15.2 碘 化 钾 (150g/L)- 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液 (20g/L): 称 取 碘 化 钾 15g 和 抗 坏 血 酸 2g, 加 水 溶 解, 稀 释 至 100mL 15.3 硼 氢 化 钠 溶 液 (5g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 0.5g 溶 至 100mL 水 中, 加 入 硼 氢 化 钠 0.5g 溶 解 后 过 滤, 于 塑 料 瓶 内 冰 箱 中 保 存 16 仪 器 16.1 具 氢 化 物 发 生 装 置 的 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 16.2 具 塞 比 色 管,50mL 16.3 恒 温 烤 箱 17 分 析 步 骤 17.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 方 法 ) 17.1.1 HNO 3 -H 2 SO 4 湿 式 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 125mL 锥 形 瓶 中, 同 时 作 试 剂 空 白 样 品 如 含 乙 醇 等 溶 剂, 称 取 样 品 后 应 预 先 将 溶 剂 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 数 粒 玻 璃 珠, 加 入 硝 酸 (3.1)10mL~ 20mL, 放 置 片 刻 后, 缓 缓 加 热, 反 应 开 始 后 移 去 热 源, 稍 冷 后 加 入 硫 酸 (3.2)2mL 继 续 加 热 消 解, 若 消 解 过 程 中 溶 液 出 现 棕 色, 可 加 少 许 硝 酸 (3.1) 消 解, 如 此 反 复 直 至 溶 液 澄 清 或 微 黄 放 置 冷 却 后 加 水 20mL 继 续 加 热 煮 沸 至 产 生 白 烟, 将 消 解 液 定 量 转 移 至 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 碘 化 钾 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (15.2)5mL, 加 水 定 容 至 刻 度, 放 置 10min 后 测 定 17.1.2 干 灰 化 法 171

准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 坩 埚 中, 同 时 作 试 剂 空 白 加 入 氧 化 镁 (3.3) 1g, 硝 酸 镁 溶 液 (9.6)2mL, 充 分 搅 拌 均 匀, 在 水 浴 上 蒸 干 水 分 后 微 火 炭 化 至 不 冒 烟 移 入 箱 形 电 炉, 在 550 下 灰 化 4h~6h 取 出, 向 灰 分 中 加 少 许 水 使 润 湿, 然 后 用 盐 酸 (1+1) (3.5)20mL 分 数 次 溶 解 灰 分, 加 入 碘 化 钾 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (15.2)5mL, 加 水 定 容 至 50mL, 放 置 10min 后 测 定 17.1.3 压 力 消 解 罐 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 聚 四 氟 乙 烯 内 胆 中, 同 时 作 试 剂 空 白 若 样 品 含 较 多 乙 醇 等 溶 剂, 应 预 先 于 水 浴 上 将 溶 剂 挥 发 加 入 硝 酸 (3.1)10mL~15mL, 或 硝 酸 (3.1) 6mL 和 过 氧 化 氢 (3.6)6mL, 放 置 片 刻, 盖 上 聚 四 氟 乙 烯 内 盖, 放 入 消 解 罐 不 锈 钢 筒 体 内, 依 次 盖 上 不 锈 钢 内 盖 内 垫 和 外 盖, 用 拧 紧 手 柄 拧 紧 外 盖 放 入 恒 温 烤 箱 内 于 100 C 烘 2h, 升 温 至 140 C~150 C, 加 热 4h, 放 冷 取 出 将 样 品 溶 液 转 移 至 50mL 烧 杯 中, 用 水 洗 涤 内 胆 数 次, 合 并 洗 涤 液 加 入 硫 酸 (9.2)5mL, 在 电 热 板 上 加 热 赶 硝 酸 至 产 生 白 烟 放 冷, 加 入 水 20mL, 转 移 至 50mL 容 量 瓶, 加 入 碘 化 钾 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (15.2)5mL, 加 水 至 刻 度 放 置 10min 后 测 定 17.2 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 移 取 砷 标 准 工 作 溶 液 (3.15)0 0.50 1.00 2.00 4.00mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 盐 酸 (15.1) 稀 释 至 刻 度, 此 溶 液 分 别 含 砷 0 5.0 10.0 20.0 40.0μg/L 按 仪 器 说 明 书 及 表 2 要 求 调 整 好 仪 器 及 氢 化 物 发 生 装 置 表 2 测 定 砷 的 参 考 分 析 条 件 波 长 通 带 灯 电 流 负 高 压 增 益 方 式 193.7nm 0.4nm 1.5mA 588V 2 峰 面 积 积 分 载 气 载 气 流 量 C 2 H 2 / 空 气 硼 氢 化 钠 溶 液 9s 氮 气 1.0L/min 1.0/5.0 2mL 取 各 标 准 溶 液 5mL 于 氢 化 物 反 应 瓶 内, 通 载 气 驱 赶 气 路 中 空 气 使 吸 光 度 为 零 关 气, 加 入 硼 氢 化 钠 溶 液 (15.3)2.0mL, 通 气, 记 录 吸 光 度 放 掉 废 液, 洗 涤 依 次 进 行 测 定, 绘 制 浓 度 吸 光 度 曲 线 17.3 测 定 移 取 样 品 溶 液 0.5mL 及 盐 酸 (15.1)4.5mL 至 氢 化 物 反 应 瓶 内, 按 17.2 步 骤 进 行 测 定 18 计 算 (ρ 1 -ρ 0 ) V V S 1000 ω(as)= m V 1 式 中 :ω(as) 样 品 中 砷 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 砷 的 质 量 浓 度,μg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 砷 的 浓 度,μg/L; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V S 测 定 时 移 取 标 准 溶 液 体 积,mL; V 1 测 定 时 移 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 19 精 密 度 和 准 确 度 当 样 品 中 的 砷 含 量 在 2.09μg/g~12.12μg/g 时, 各 浓 度 样 品 的 相 对 标 准 偏 差 为 3.1%~7.1 % 三 个 实 验 室 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 为 3.7%~9.0% 172

当 样 品 中 加 入 2.5μg/g~10μg/g 的 砷 时, 样 品 的 加 标 回 收 率 为 94.3%, 三 个 实 验 室 分 别 测 定 的 加 标 回 收 率 范 围 为 84.2%~103% 173

四 铅 Lead 1 范 围 本 规 范 规 定 了 用 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 微 分 电 位 溶 出 法 和 双 硫 腙 萃 取 分 光 光 度 法 测 定 化 妆 品 中 铅 的 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 铅 的 测 定 第 一 法 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 2 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 使 铅 以 离 子 状 态 存 在 于 样 品 溶 液 中, 样 品 溶 液 中 铅 离 子 被 原 子 化 后, 基 态 铅 原 子 吸 收 来 自 铅 空 心 阴 极 灯 发 出 的 共 振 线, 其 吸 光 度 与 样 品 中 铅 含 量 成 正 比 在 其 它 条 件 不 变 的 情 况 下, 根 据 测 量 被 吸 收 后 的 谱 线 强 度, 与 标 准 系 列 比 较 进 行 定 量 方 法 的 检 出 限 为 0.15mg/L, 定 量 下 限 为 0.50mg/L 若 取 1g 样 品 测 定, 定 容 至 10mL, 本 方 法 的 检 出 浓 度 为 1.5μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 5μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.3 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%] 3.4 硝 酸 (1+1): 取 硝 酸 (3.1)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 3.5 混 合 酸 : 硝 酸 (3.1) 和 高 氯 酸 (3.2) 按 3+1 混 合 3.6 辛 醇 3.7 盐 酸 羟 铵 溶 液 (120g/L): 取 盐 酸 羟 铵 12.0g 和 氯 化 钠 12.0g 溶 于 100mL 水 中 3.8 铅 标 准 溶 液 3.8.1 铅 标 准 溶 液 [ρ(pb)=1g/l]: 称 取 纯 度 为 99.99% 的 金 属 铅 1.000g, 加 入 硝 酸 溶 液 (3.4) 20mL, 加 热 使 溶 解, 移 入 1L 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度 3.8.2 铅 标 准 溶 液 [ρ(pb)=100mg/l]: 取 铅 标 准 溶 液 (3.8.1)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 溶 液 (3.4)2mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 3.8.3 铅 标 准 溶 液 [ρ(pb)=10mg/l]: 取 铅 标 准 溶 液 (3.8.2)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 溶 液 (3.4)2mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 3.9 甲 基 异 丁 基 酮 (MIBK) 3.10 盐 酸 溶 液 (7mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)30mL, 加 水 至 50mL 4 仪 器 4.1 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 及 其 配 件 4.2 离 心 机 4.3 硬 质 玻 璃 消 解 管 或 小 型 定 氮 消 解 瓶 4.4 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 50mL 4.5 分 液 漏 斗,100mL 4.6 蒸 发 皿 174

4.7 压 力 自 控 微 波 消 解 系 统 4.8 高 压 密 闭 消 解 罐 4.9 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 4.10 水 浴 锅 ( 或 敞 开 式 电 加 热 恒 温 炉 ) 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 方 法 ) 5.1.1 湿 式 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g~2.00g 置 于 消 解 管 中, 同 时 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 瓶 壁 上 注 样 品 融 化 流 入 瓶 的 底 部 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 然 后 加 入 硝 酸 (3.1)10mL 1, 由 低 温 至 高 温 加 热 消 解, 当 消 解 液 体 积 减 少 到 2mL~3mL, 移 去 热 源, 冷 却 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL~5mL 注 2, 继 续 加 热 消 解, 不 时 缓 缓 摇 动 使 均 匀, 消 解 至 冒 白 烟, 消 解 液 呈 淡 黄 色 或 无 色 浓 缩 消 解 液 至 1mL 左 右 冷 至 室 温 后 定 量 转 移 至 10mL( 如 为 粉 类 样 品, 则 至 25mL) 具 塞 比 色 管 中, 以 水 定 容 至 刻 度, 备 用 如 样 液 浑 浊, 离 心 沉 淀 后 可 取 上 清 液 进 行 测 定 5.1.2 微 波 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 0.5g~1g 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内 含 乙 醇 等 挥 发 性 原 料 的 化 妆 品 如 香 水 摩 丝 沐 浴 液 染 发 剂 精 华 素 刮 胡 水 面 膜 等, 先 放 入 温 度 可 调 的 100ºC 恒 温 电 加 热 器 或 水 浴 上 挥 发 ( 不 得 蒸 干 ) 油 脂 类 和 膏 粉 类 等 干 性 物 质, 如 唇 膏 睫 毛 膏 眉 笔 胭 脂 唇 线 笔 粉 饼 眼 影 爽 身 粉 痱 子 粉 等, 取 样 后 先 加 水 0.5mL~1.0mL, 润 湿 摇 匀 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度, 样 品 或 经 预 处 理 的 样 品, 先 加 入 硝 酸 (3.1)2.0mL~3.0mL, 静 止 过 夜, 充 分 作 用 然 后 再 依 次 加 入 过 氧 化 氢 (3.3)1.0mL~2.0mL, 将 溶 样 杯 晃 动 几 次, 使 样 品 充 分 浸 没 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 恒 温 电 加 热 设 备 中 100ºC 加 热 20min 取 下, 冷 却 如 溶 液 的 体 积 不 到 3mL 则 补 充 水 同 时 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 进 行 操 作 把 装 有 样 品 的 溶 样 杯 放 进 预 先 准 备 好 的 干 净 的 高 压 密 闭 溶 样 罐 中, 拧 上 罐 盖 ( 注 意 : 不 要 拧 得 过 紧 ) 表 1 为 一 般 化 妆 品 消 解 时 压 力 时 间 的 程 序 如 果 化 妆 品 是 油 脂 类 中 草 药 类 洗 涤 类, 可 适 当 提 高 防 爆 系 统 灵 敏 度, 以 增 加 安 全 性 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度 可 在 5min~20min 内 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 100ºC 电 加 热 器 中 数 分 钟, 驱 除 样 品 中 多 余 的 氮 氧 化 物, 以 免 干 扰 测 定 表 1 消 解 时 压 力 时 间 程 序 压 力 档 压 力 (Mpa) 保 压 累 加 时 间 (min) 1 0.5 1.5 2 1.0 3.0 3 1.5 5.0 将 样 品 移 至 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 洗 涤 溶 样 杯 数 次, 合 并 洗 涤 液, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 注 液 (3.7)0.5mL 3, 用 水 定 容 至 10mL, 备 用 5.1.3 浸 提 法 ( 只 适 用 于 不 含 蜡 质 的 化 妆 品 ) 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 管 壁 上 样 品 熔 化 流 入 管 底 部 加 入 硝 酸 (3.1)5.0mL 过 氧 化 氢 (3.3)2.0mL, 混 匀, 175

如 出 现 大 量 泡 沫, 可 滴 加 数 滴 辛 醇 (3.6) 于 沸 水 浴 中 加 热 2h 取 出, 加 入 盐 酸 羟 铵 溶 液 (3.7) 注 1.0mL 3, 放 置 15min~20min, 用 水 定 容 至 25mL 5.2 测 定 5.2.1 移 取 铅 标 准 溶 液 (3.8.3)0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00mL, 分 别 置 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 至 刻 度 按 仪 器 操 作 程 序, 将 仪 器 的 分 析 条 件 调 至 最 佳 状 态 在 扣 除 背 景 吸 收 下, 分 别 测 定 校 准 曲 线 系 列 空 白 和 样 品 溶 液 如 样 品 溶 液 中 铁 含 量 超 过 铅 含 量 100 倍, 不 宜 采 用 氘 灯 扣 除 背 景 法, 应 采 用 塞 曼 效 应 扣 除 背 景 法, 或 按 5.2.2 预 先 除 去 铁 绘 制 浓 度 吸 光 度 曲 线, 计 算 样 品 含 量 5.2.2 将 标 准 空 白 和 样 品 溶 液 转 移 至 蒸 发 皿 中, 在 水 浴 上 蒸 发 至 干 加 入 盐 酸 (3.10)10mL 溶 解 残 渣, 转 移 至 分 液 漏 斗, 用 等 量 的 MIBK(3.9) 萃 取 二 次, 保 留 盐 酸 溶 液 再 用 盐 酸 (3.10)5mL 洗 MIBK 层, 合 并 盐 酸 溶 液, 必 要 时 赶 酸, 定 容 按 仪 器 操 作 程 序, 进 行 测 定 6 计 算 (ρ 1 ρ 0 ) V ω(pb) = m 式 中 :ω(pb) 样 品 中 铅 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 铅 的 质 量 浓 度,mg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 铅 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 消 化 液 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 第 二 法 微 分 电 位 溶 出 法 7 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理, 使 铅 以 离 子 状 态 存 在 于 溶 液 中 在 适 当 的 还 原 电 位 下 铅 被 富 集 于 玻 碳 汞 膜 电 极 上 在 酸 性 溶 液 中, 于 -0.46V( 相 对 饱 和 甘 汞 电 极 ) 铅 离 子 有 一 灵 敏 的 溶 出 峰, 其 峰 高 与 其 含 量 成 正 比 在 其 它 条 件 不 变 的 情 况 下, 测 量 溶 出 峰 并 与 标 准 系 列 比 较, 定 量 本 方 法 检 出 限 为 0.056μg, 定 量 下 限 为 0.19μg 如 取 1g 样 品, 检 出 浓 度 为 0.56μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 1.9μg/g 8 试 剂 8.1 电 极 镀 汞 液 : 称 取 Hg(NO 3 ) 2 H 2 O 68.5mg 和 KNO 3 25.3g 溶 于 水 中, 加 入 硝 酸 (3.1) 0.63mL, 定 容 至 1L 8.2 盐 酸 (1+1): 取 优 级 纯 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 8.3 乙 醇 (1+1): 取 无 水 乙 醇 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 8.4 酚 酞 指 示 剂 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 酞 0.1g 用 50mL 无 水 乙 醇 溶 解, 再 加 50mL 水, 混 匀 8.5 氨 水 (1+1): 取 氨 水 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 9 仪 器 9.1 电 沙 浴 9.2 锥 形 瓶,100mL 176

9.3 容 量 瓶,100mL 9.4 玻 璃 烧 杯,50mL 9.5 微 分 电 位 溶 出 分 析 仪 及 其 配 件 10 分 析 步 骤 10.1 样 品 预 处 理 同 5.1.1, 定 容 至 100mL 若 用 标 准 加 入 法 定 量 时, 取 两 份 相 同 的 样 品, 向 其 中 一 份 加 入 适 量 的 铅 离 子, 将 两 份 样 品 同 样 消 解 后 定 容 至 100mL 10.2 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 取 铅 标 准 溶 液 (3.8.3)0 0.050 0.10 0.20 0.40 0.70 1.00mL, 分 别 置 于 6 个 锥 形 瓶 中, 与 样 品 同 时 消 解, 定 容 至 100mL 10.3 电 极 预 处 理 玻 碳 电 极 使 用 前 用 硝 酸 (1+1)(3.4) 浸 泡, 水 冲 洗 后, 用 滴 有 乙 醇 (1+1)(8.3) 的 滤 纸 擦 拭 电 极, 再 用 水 冲 净 将 三 电 极 插 入 镀 汞 液 (8.1) 中, 按 表 2 参 数 镀 汞 后 待 用 10.4 测 定 分 别 取 待 测 标 准 溶 液 (10.1.2) 和 样 品 溶 液 (10.1.1)10.0mL 于 25mL 容 量 瓶 中, 加 2 滴 酚 酞 指 示 剂 (8.4), 用 氨 水 (1+1)(8.5) 调 至 溶 液 微 红 色, 再 加 盐 酸 (1+1)(8.2)0.3mL, 用 水 定 容 至 刻 度, 转 移 到 50mL 烧 杯 中, 插 入 三 电 极, 按 表 2 参 数 测 定 工 作 曲 线 法 测 定 时, 绘 制 质 量 溶 出 峰 高 曲 线, 计 算 样 品 含 量 标 准 加 入 法 测 定 时, 以 峰 高 及 加 入 量 直 接 计 算 表 2 仪 器 参 考 参 数 仪 器 参 数 镀 汞 测 定 电 解 电 压 (V) -1.10-1.10 电 极 转 速 (rpm) 2500 2000 富 集 时 间 (s) 40 60 溶 出 下 限 电 压 (V) -0.20-0.20 溶 出 上 限 电 压 (V) -0.90-1.00 静 止 时 间 (s) 30 30 灵 敏 度 20 20 洗 电 极 时 间 (s) 20 10~20 11 计 算 11.1 工 作 曲 线 法 : (m 1 -m 0 ) V ω(pb)= m V 1 式 中 :ω(pb) 样 品 中 铅 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 铅 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 铅 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 177

11.2 标 准 加 入 法 : h 1 m 1 ω(pb)= (h 2 -h 1 ) m 式 中 :ω(pb) 样 品 中 铅 的 质 量 分 数,μg/g; h 1 样 品 溶 液 中 铅 的 峰 高 ; h 2 加 入 标 准 后 溶 液 中 铅 的 样 品 峰 高 ; m 1 加 入 铅 标 准 的 质 量,μg; m 样 品 取 样 量,g 12 精 密 度 和 准 确 度 取 基 体 类 型 不 同 的 4 类 化 妆 品 样 品 ( 粉 水 蜜 油 ) 作 3 种 浓 度 ( 高 中 低 ) 的 加 标 回 收 试 验, 相 对 标 准 偏 差 为 2.05%~7.96%, 回 收 率 为 82.7%~103.0% 第 三 法 双 硫 腙 萃 取 分 光 光 度 法 13 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 后, 在 弱 碱 性 下 样 品 溶 液 中 的 铅 与 双 硫 腙 作 用 生 成 红 色 螯 合 物, 用 氯 仿 提 取, 比 色 定 量 锡 大 量 存 在 时 干 扰 测 定 本 方 法 不 适 用 于 含 有 氧 化 钛 及 铋 化 合 物 的 试 样 本 方 法 的 检 出 限 为 0.3μg, 定 量 下 限 为 1.0μg 若 取 1g 样 品 测 定, 则 检 出 浓 度 为 0.3μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 1μg/g 14 试 剂 14.1 氯 仿, 不 含 氧 化 物 14.2 酚 红 指 示 液 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 红 0.1g 用 100mL 无 水 乙 醇 溶 解, 混 匀 14.3 双 硫 腙 储 备 溶 液 (1g/L 氯 仿 溶 液 ): 保 存 在 冷 暗 处 必 要 时 按 下 述 方 法 纯 化 : 称 取 0.5g 研 细 的 双 硫 腙, 溶 于 50mL 氯 仿 中 如 不 全 溶, 可 用 滤 纸 过 滤 于 950mL 分 液 漏 斗 中 用 氨 水 (1+1)(8.5) 提 取 3 次, 每 次 100mL, 合 并 提 取 液 再 用 l0ml 氯 仿 洗 氨 水 溶 液 2 次 用 盐 酸 (1+1)(8.2) 调 至 酸 性, 将 沉 淀 出 的 双 硫 腙 用 氯 仿 提 取 2~3 次, 每 次 100mL 合 并 氯 仿 层, 加 氯 仿 至 总 体 积 为 500mL 14.4 双 硫 腙 使 用 溶 液 (0.01g/L 氯 仿 溶 液 ): 取 双 硫 腙 储 备 溶 液 (14.3)1mL, 用 氯 仿 稀 释 至 100mL 14.5 硝 酸 [ϕ(hno 3 )=1%]: 取 硝 酸 (3.1)10mL, 加 水 990mL, 混 匀 14.6 盐 酸 羟 胺 溶 液 (200g/L): 取 盐 酸 羟 胺 20g, 加 水 50mL, 加 2 滴 酚 红 指 示 液 (14.2), 加 氨 水 (1+1)(8.5) 至 ph8.5~9.0, 用 双 硫 腙 氯 仿 溶 液 (14.4) 提 取, 直 至 氯 仿 层 绿 色 不 变, 再 用 氯 仿 (14.1) 洗 水 层 两 次 此 水 层 以 盐 酸 (1+1)(8.2) 调 至 酸 性, 加 水 至 100mL 备 用 14.7 柠 檬 酸 铵 溶 液 (200g/L): 取 柠 檬 酸 铵 50g 溶 于 100mL 水 中, 加 2 滴 酚 红 指 示 液 (14.2), 加 氨 水 (1+1)(8.5) 至 ph8.5~9.0, 用 双 硫 腙 氯 仿 溶 液 (14.4) 提 取 数 次, 每 次 10mL~20mL, 直 至 氯 仿 层 绿 色 不 变 为 止 弃 除 氯 仿 层, 水 层 加 水 稀 释 至 250mL 14.8 氰 化 钾 溶 液 (100g/L)( 注 意 有 剧 毒 ): 如 试 剂 含 铅 需 纯 化 时, 应 先 将 氰 化 钾 10g 溶 于 水 20mL 中, 以 下 按 14.3 所 述 方 法 纯 化 后 再 稀 释 至 100mL 14.9 无 铅 脱 脂 棉 : 医 用 脱 脂 棉, 必 要 时 用 双 硫 腙 氯 仿 液 去 除 铅 178

15 仪 器 15.1 分 液 漏 斗 (125mL): 预 先 用 稀 酸 浸 泡, 并 经 水 洗 15.2 分 光 光 度 计 16 分 析 步 骤 16.1 样 品 预 处 理 同 5.1.1 16.2 测 定 取 适 量 已 处 理 的 样 品 溶 液 于 125mL 分 液 漏 斗 中, 加 水 至 总 体 积 为 50mL, 另 取 铅 标 准 使 用 溶 液 (3.8.3)0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50mL 分 别 置 于 125mL 分 液 漏 斗 中, 各 补 加 硝 酸 溶 液 (14.5), 至 总 体 积 为 50mL 然 后 向 样 品 溶 液 空 白 溶 液 及 铅 标 准 溶 液 中 各 加 柠 檬 酸 铵 溶 液 (14.7)2mL 盐 酸 羟 胺 溶 液 (14.6)1mL 酚 红 指 示 液 (14.2)2 滴, 用 氨 水 (8.5) 调 节 至 红 色 出 现 向 各 分 液 漏 斗 中 加 入 氰 化 钾 溶 液 (14.8)2mL, 混 匀 准 确 加 入 双 硫 腙 使 用 溶 液 (14.4)5mL, 剧 烈 振 摇 提 取 lmin, 静 置 分 层 在 分 液 漏 斗 下 颈 部 塞 入 少 许 无 铅 脱 脂 棉 (14.9), 然 后 将 氯 仿 层 滤 入 比 色 皿 中 以 氯 仿 调 零, 在 波 长 5l0nm 下 测 定 吸 光 度, 并 绘 制 标 准 曲 线 17 计 算 (m 1 -m 0 ) ω(pb)= V m V 1 式 中 :ω(pb) 样 品 中 铅 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 铅 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 铅 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 注 1 样 品 中 含 有 碳 酸 盐 类 的 粉 剂, 在 加 硝 酸 时 应 缓 慢 加 入, 以 防 二 氧 化 碳 气 体 产 生 过 于 猛 烈 注 2 如 使 用 不 当, 高 氯 酸 有 爆 炸 危 险 为 安 全 使 用 高 氯 酸, 应 注 意 以 下 几 点 : 1. 洒 溅 出 的 高 氯 酸 要 立 即 用 水 冲 洗 2. 通 风 橱 导 气 管 和 其 他 排 除 高 氯 酸 蒸 汽 的 装 置, 应 使 用 化 学 惰 性 物 质 制 成, 并 在 消 化 后, 用 水 冲 洗 排 气 系 统 应 安 装 在 安 全 的 位 置 3. 避 免 在 使 用 高 氯 酸 消 化 的 通 风 橱 中 使 用 有 机 物 或 其 它 产 烟 物 质 4. 操 作 者 应 使 用 护 目 镜 防 护 板 及 其 它 个 人 防 护 设 备 用 聚 氯 乙 烯 手 套, 不 能 用 橡 胶 手 套 5. 用 高 氯 酸 湿 法 消 化 时, 除 非 另 有 说 明, 应 将 样 品 首 先 用 硝 酸 破 坏 易 氧 化 的 有 机 物, 并 注 意 避 免 烧 干 6. 浓 度 为 72% 的 高 氯 酸 ( 恒 沸 混 合 物, 沸 点 203 ) 是 稳 定 的 如 果 高 氯 酸 被 脱 水 ( 如 与 强 脱 水 剂 接 触 ), 将 形 成 无 水 高 氯 酸, 其 稳 定 性 将 十 分 显 著 地 下 降, 此 时 遇 热 撞 击 或 遇 有 机 物 还 原 剂 ( 如 纸 木 头 或 橡 皮 ) 就 会 发 生 爆 炸 注 3 如 样 品 不 测 定 汞, 则 免 去 此 加 盐 酸 羟 胺 步 骤 179

五 甲 醇 Methanol 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 甲 醇 含 量 的 气 相 色 谱 测 定 法 本 规 范 适 用 于 含 乙 醇 或 异 丙 醇 化 妆 品 中 甲 醇 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 ( 经 蒸 馏 或 经 气 - 液 平 衡 ) 后, 以 气 相 色 谱 进 行 测 试 和 定 量 本 方 法 检 出 浓 度 为 15μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 50μg/g 3 试 剂 3.1 无 甲 醇 乙 醇 : 取 1.0μL 注 入 色 谱 仪, 应 无 杂 峰 出 现 3.2 乙 醇 [ϕ(c 2 H 5 OH)=75%]: 取 无 甲 醇 乙 醇 (3.1)75mL, 用 水 稀 释 至 100mL 3.3 色 谱 担 体 GDX-102(60 目 ~80 目 ), 气 相 色 谱 试 剂 3.4 色 谱 固 定 液 聚 乙 二 醇 1540( 或 1500), 气 相 色 谱 试 剂 3.5 甲 醇 标 准 溶 液 3.5.1 适 用 于 5.3.1 的 样 品 预 处 理 : 取 色 谱 纯 甲 醇 1.00mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 75% 乙 醇 (3.2) 定 容 至 刻 度, 本 标 准 溶 液 含 甲 醇 1.00%(v/v) 于 冰 箱 中 保 存 3.5.2 适 用 于 5.3.2 和 5.3.3 的 样 品 预 处 理 : 取 色 谱 纯 甲 醇 约 1.00g 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 75% 乙 醇 (3.2) 定 容 至 刻 度, 本 标 准 含 甲 醇 10g/L 于 冰 箱 中 保 存 3.6 氯 化 钠 3.7 消 泡 剂 : 乳 化 硅 油 4 仪 器 4.1 气 相 色 谱 仪, 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 4.2 色 谱 柱 : 规 格 2m φ2mm, 内 填 充 GDX-102, 适 用 于 不 含 二 甲 醚 的 样 品 4.3 色 谱 柱 : 规 格 2m φ4mm, 内 填 充 涂 有 25% 聚 乙 二 醇 1540( 或 1500) 的 GDX-102(3.3) 担 体 适 用 于 含 二 甲 醚 的 样 品 4.4 全 玻 璃 磨 口 水 蒸 馏 装 置 4.5 超 级 恒 温 水 浴 : 温 度 范 围 0 ~100, 控 温 精 度 ±0.5 4.6 顶 空 瓶 :20mL~65mL 4.7 注 射 器 :0.5μL 1μL 1mL 5 分 析 步 骤 5.1 色 谱 参 考 条 件 启 动 色 谱 仪, 进 行 必 要 的 调 节 以 达 到 仪 器 最 佳 工 作 条 件, 色 谱 条 件 依 据 具 体 情 况 选 择, 180

参 考 条 件 为 : 色 谱 柱 1(4.2) 的 色 谱 条 件 ( 适 用 于 不 含 二 甲 醚 的 样 品 ) 柱 温 :170 ; 气 化 室 温 度 :180 ; 检 测 器 温 度 :180 氮 气 流 速 :40mL/min; 氢 气 流 速 :40mL/min; 空 气 流 速 :500mL/min 色 谱 柱 2(4.3) 的 色 谱 条 件 ( 适 用 于 含 二 甲 醚 的 样 品 ) 柱 温 :75 ; 气 化 室 温 度 :90 ; 检 测 器 温 度 :150 氮 气 流 速 :30mL/min; 氢 气 流 速 :30mL/min; 空 气 流 速 :300mL/min 5.2 样 品 取 样 不 含 推 进 剂 的 化 妆 品 直 接 取 样 含 推 进 剂 的 样 品, 如 发 胶, 按 以 下 方 法 取 样 : 取 一 定 量 75% 乙 醇 (3.2) 于 顶 空 瓶 或 蒸 馏 瓶 中, 在 发 胶 瓶 的 喷 嘴 上 装 一 注 射 器 针 头, 连 接 聚 四 氟 乙 烯 细 管, 将 此 管 另 一 端 插 入 到 乙 醇 液 面 下, 缓 缓 按 压 喷 嘴, 使 发 胶 从 针 头 流 出 经 聚 四 氟 乙 烯 细 管 流 入 到 乙 醇 溶 液 中 如 难 以 压 出 样 品, 可 将 样 品 置 于 冰 箱 冷 却 后, 再 挤 压 取 样 用 减 差 法 计 算 取 样 量 5.3 样 品 预 处 理 5.3.1 直 接 法 ( 本 法 只 适 用 于 非 发 胶 类 低 粘 度 的 化 妆 品 ): 直 接 取 样 测 定 或 取 一 定 样 品 用 75% 乙 醇 (3.2) 稀 释 后 测 定 ( 必 要 时 过 滤 ) 5.3.2 蒸 馏 法 ( 本 法 适 用 于 各 类 化 妆 品 ): 取 样 品 约 10g 于 蒸 馏 瓶 中 (4.4), 加 水 50mL, 氯 化 钠 (3.6)2g, 消 泡 剂 (3.7)1 滴 和 无 甲 醇 乙 醇 (3.1)30mL, 在 沸 水 浴 中 蒸 馏, 收 集 蒸 馏 液 至 不 再 蒸 出, 加 无 甲 醇 乙 醇 定 容 至 50mL, 以 此 作 为 样 品 溶 液 5.3.3 气 - 液 平 衡 法 ( 本 法 不 适 用 于 发 胶 类 化 妆 品 ): 取 样 品 约 5g 于 顶 空 瓶 中, 加 75% 乙 醇 (3.2)5mL, 密 封 后 置 于 40 恒 温 水 浴 中 平 衡 20min 取 气 液 平 衡 后 的 液 上 气 体 做 为 待 测 样 品 5.4 校 准 曲 线 的 制 备 5.4.1 适 用 于 按 5.3.1 预 处 理 的 样 品 : 取 50mL 容 量 瓶 7 只, 分 别 加 入 甲 醇 标 准 溶 液 (3.5.1) 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 7.00 10.0mL, 然 后 分 别 加 入 75% 乙 醇 (3.2) 至 刻 度, 此 标 准 系 列 含 甲 醇 为 0.005 0.010 0.020 0.040 0.080 0.140 0.200%(v/v) 依 次 取 标 准 溶 液 1μL 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 下 各 次 色 谱 峰 面 积, 并 绘 制 峰 面 积 甲 醇 浓 度 (%,v/v) 曲 线 5.4.2 适 用 于 按 5.3.2 预 处 理 的 样 品 : 取 50mL 容 量 瓶 7 只, 分 别 加 入 甲 醇 标 准 溶 液 (3.5.2) 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 7.00 10.0mL, 然 后 分 别 加 入 75% 乙 醇 (3.2) 至 刻 度, 此 标 准 系 列 含 甲 醇 为 0.050 0.10 0.20 0.40 0.80 1.40 2.00g/L 依 次 取 标 准 溶 液 1μL 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 下 各 次 色 谱 峰 面 积, 并 绘 制 峰 面 积 甲 醇 浓 度 (g/l) 曲 线 5.4.3 适 用 于 按 5.3.3 预 处 理 的 样 品 : 取 甲 醇 标 准 溶 液 (3.5.2)0 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00mL 于 顶 空 瓶 中, 加 75% 乙 醇 (3.2) 至 10.0mL, 配 制 成 0 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00g/L 的 标 准 系 列, 密 封 后 放 入 40 恒 温 水 浴 中 平 衡 20min 依 次 取 液 上 气 体 1mL 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 下 各 次 色 谱 峰 面 积, 并 绘 制 峰 面 积 甲 醇 浓 度 (g/l) 曲 线 5.5 测 定 依 次 取 待 测 样 品 溶 液 1μL( 或 液 上 气 体 1mL) 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 下 各 次 色 谱 峰 面 积 根 据 峰 面 积 甲 醇 浓 度 曲 线, 求 得 样 品 溶 液 中 甲 醇 含 量 6 计 算 ω(ch 3 OH)= ρ V 1000 m 181

式 中 :ω(ch 3 OH) 样 品 中 甲 醇 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 甲 醇 的 质 量 浓 度,g/L; V 样 品 定 容 体 积,mL m 样 品 取 样 量,g; 如 样 品 按 3.5.1 直 接 进 样, 则 可 按 下 式 计 算 必 要 时, 根 据 甲 醇 和 样 品 密 度, 折 算 为 质 量 分 数 ϕ(ch 3 OH)= ϕ 1 100 K 式 中 :ϕ(ch 3 OH) 样 品 中 甲 醇 浓 度 的 体 积 分 数,10-6 ; ϕ 1 测 试 溶 液 中 甲 醇 浓 度,%(v/v); K 样 品 稀 释 倍 数 7 色 谱 图 图 1 甲 醇 与 二 甲 醚 的 色 谱 图 ( 色 谱 条 件 2) 1 二 甲 醚 (0.617min) 2 甲 醇 (1.473min) 182

六 游 离 氢 氧 化 物 Free Hydroxide 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 游 离 氢 氧 化 物 ( 氢 氧 化 钠 和 氢 氧 化 钾 均 以 氢 氧 化 钠 计 ) 的 测 定 方 法 本 规 范 适 用 于 各 种 不 同 类 型 直 发 产 品 中 游 离 氢 氧 化 物 的 测 定 2 引 用 标 准 下 列 标 准 所 包 含 的 条 文, 通 过 在 本 规 范 中 引 用 而 构 成 本 规 范 的 条 文, 本 规 范 出 版 时, 所 示 版 本 均 为 有 效, 所 有 标 准 都 会 被 修 订, 使 用 本 规 范 的 各 方 应 探 讨 使 用 下 列 标 准 最 新 版 本 的 可 能 性 GB/T601-2002 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备,4.2 节 3 方 法 提 要 样 品 中 的 氢 氧 化 物 与 盐 酸 发 生 中 和 反 应, 电 极 电 位 发 生 变 化, 滴 定 终 点 确 定 为 ph9.2, 根 据 盐 酸 标 准 溶 液 的 用 量, 计 算 样 品 中 氢 氧 化 物 的 含 量 本 方 法 氢 氧 化 物 的 检 出 限 为 0.20mg, 如 取 样 2g, 则 最 低 检 出 浓 度 为 0.01% 4 试 剂 4.1 盐 酸 标 准 溶 液 [c(hcl)=0.100mol/l], 配 制 及 标 定 见 GB/T601-2002 中,4.2 节 5 仪 器 5.1 酸 式 微 量 滴 定 管 5.2 精 密 酸 度 计 5.3 复 合 电 极 或 玻 璃 电 极 与 饱 和 甘 汞 电 极 5.4 磁 力 搅 拌 器 5.5 烧 杯,150mL 25mL 6 分 析 步 骤 6.1 定 性 检 验 6.1.1 样 品 预 处 理 称 取 1g 加 入 9mL 水, 置 于 25mL 烧 杯 中, 加 入 一 个 搅 拌 子, 在 磁 力 搅 拌 器 上 搅 拌 至 样 品 均 匀 地 分 散 在 水 中 ( 如 不 均 匀, 再 超 声 分 散 样 品 5min~10min) 作 为 ph 定 性 检 测 溶 液 6.1.2 ph 测 定 用 校 准 的 ph 计 测 定 待 测 溶 液, 如 ph 大 于 等 于 11, 则 进 行 下 述 定 量 测 定 6.2 定 量 测 定 6.2.1 称 取 混 匀 试 样 1g~2g( 精 确 到 1mg), 置 于 150mL 烧 杯 中, 如 果 含 有 氨 味, 加 入 几 粒 小 的 浮 石 或 小 玻 璃 珠, 置 于 真 空 干 燥 器 中, 用 真 空 泵 抽 3h( 若 用 水 泵 抽, 约 需 4h) 直 至 样 品 不 再 有 氨 味, 加 入 水 100mL, 加 入 搅 拌 子, 在 磁 力 搅 拌 器 上 搅 拌 至 样 品 均 匀 地 分 散 在 水 中 ( 如 不 均 匀, 再 在 超 声 清 洗 器 上, 超 声 分 散 样 品 5min~10min) 待 测, 边 搅 拌 边 用 盐 酸 183

标 准 溶 液 (4.1) 滴 定 ( 滴 定 速 度 不 宜 快 ), 当 ph 值 接 近 9.6 时 滴 定 要 慢, 多 搅 拌, 当 ph 值 到 9.2 时 停 止 搅 拌, 准 确 读 取 盐 酸 标 准 溶 液 的 用 量 6 计 算 40 c V 100 ω(naoh)= m 1000 式 中 :ω(naoh) 样 品 中 氢 氧 化 物 的 质 量 分 数,%; c 盐 酸 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; V 滴 定 所 消 耗 盐 酸 标 准 溶 液 的 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g; 40 氢 氧 化 物 的 摩 尔 质 量,g/mol 184

七 ph ph 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 ph 值 的 电 位 计 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 ph 值 的 测 定 2 方 法 提 要 以 玻 璃 电 极 为 指 示 电 极, 饱 和 甘 汞 电 极 为 参 比 电 极, 同 时 插 入 被 测 溶 液 中 组 成 一 个 电 池 此 电 池 产 生 的 电 位 差 与 被 测 溶 液 的 ph 有 关, 它 们 之 间 的 关 系 符 合 能 斯 特 方 程 式 : E=E 0 +0.059 lg[h + ](25 ) E=E 0 0.059 ph 式 中 E 0 常 数 在 25 时, 每 单 位 ph 值 相 当 于 59.1mV 电 位 差 即 电 位 差 每 改 变 59.1mV, 溶 液 中 的 ph 相 应 改 变 1 个 单 位 可 在 仪 器 上 直 接 读 出 ph 值 3 试 剂 本 规 范 所 用 试 剂 除 另 有 说 明 外, 均 为 优 级 纯 试 剂 所 用 水 指 不 含 CO 2 的 去 离 子 水 3.1 苯 二 甲 酸 氢 钾 标 准 缓 冲 溶 液 : 称 取 在 105 烘 干 2h 的 苯 二 甲 酸 氢 钾 (KHC 8 H 4 O 4 )10.12g 溶 于 水 中, 并 稀 释 至 1L, 储 存 于 塑 料 瓶 中 此 溶 液 20 时,pH 为 4.00 3.2 磷 酸 盐 标 准 缓 冲 溶 液 : 称 取 在 105 烘 干 2h 的 磷 酸 二 氢 钾 (KH 2 PO 4 )3.40g 和 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 )3.55g, 溶 于 水 中, 并 稀 释 至 1L, 储 存 于 塑 料 瓶 中 此 溶 液 20 时,pH 为 6.88 3.3 硼 酸 钠 标 准 缓 冲 溶 液 : 称 取 四 硼 酸 钠 (NaB 4 O 7 10H 2 O)3.81g, 溶 于 水 中, 稀 释 至 1L, 储 存 于 塑 料 瓶 中 此 溶 液 20 时,pH 为 9.22 以 上 三 种 标 准 缓 冲 溶 液 的 ph 值 随 温 度 变 化 而 稍 有 差 异, 见 附 录 A 4 仪 器 4.1 精 密 酸 度 计 4.2 复 合 电 极 或 玻 璃 电 极 和 甘 汞 电 极 4.3 磁 力 搅 拌 器 ( 附 有 加 温 控 制 功 能 ) 4.4 烧 杯,50mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 5.1.1 稀 释 法 称 取 样 品 1 份 ( 精 确 至 0.1g), 加 不 含 CO 2 的 去 离 子 水 10 份, 加 热 至 40, 并 不 断 搅 拌 至 均 匀, 冷 却 至 室 温, 作 为 待 测 溶 液 如 为 含 油 量 较 高 的 产 品, 可 加 热 至 70 ~80, 冷 却 后 去 油 块 待 用 ; 粉 状 产 品 可 沉 淀 过 滤 后 待 用 5.1.2 直 测 法 ( 不 适 用 于 粉 类 油 膏 类 化 妆 品 及 油 包 水 型 乳 化 体 ) 将 适 量 包 装 容 器 中 的 样 品 放 入 烧 杯 中 待 用 或 将 小 包 装 去 盖 后 直 接 将 电 极 插 入 其 中 185

5.2 测 定 5.2.1 电 极 活 化 复 合 电 极 或 玻 璃 电 极 (4.2) 在 使 用 前 应 放 入 水 中 浸 泡 24h 以 上 5.2.2 校 准 仪 器 按 仪 器 (4.1) 出 厂 说 明 书, 选 用 与 样 品 ph 相 接 近 的 两 种 标 准 缓 冲 溶 液 在 所 规 定 的 温 度 下 进 行 校 准 或 在 温 度 补 偿 条 件 下 进 行 校 准 5.2.3 样 品 测 定 用 水 洗 涤 电 极, 用 滤 纸 吸 干 后, 将 电 极 插 入 被 测 样 品 中, 启 动 搅 拌 器, 待 酸 度 计 读 数 稳 定 1min 后, 停 搅 拌 器, 直 接 从 仪 器 上 读 出 ph 值 测 试 两 次, 误 差 范 围 ±0.1, 取 其 平 均 读 数 值 测 定 完 毕 后, 将 电 极 用 水 冲 洗 干 净, 其 中 玻 璃 电 极 浸 在 水 中 备 用 6 精 密 度 四 个 实 验 室 对 19 种 市 售 化 妆 品 样 品, 用 稀 释 法 进 行 6~22 次 平 行 测 定, 其 相 对 标 准 偏 差 为 0.16%~1.94% 附 录 A 表 1 不 同 温 度 时 标 准 缓 冲 溶 液 的 ph 值 温 度 标 准 缓 冲 溶 液 的 ph 值 苯 二 甲 酸 盐 磷 酸 盐 硼 酸 盐 0 4.01 6.98 9.46 5 4.01 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.00 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.10 40 4.02 6.84 9.07 45 4.03 6.83 9.04 50 4.03 6.83 9.01 186

八 镉 Cadmium 1 范 围 本 规 范 规 定 了 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 和 微 分 电 位 溶 出 法 测 定 化 妆 品 中 总 镉 的 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 总 镉 的 测 定 第 一 法 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 2 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理, 使 镉 以 离 子 状 态 存 在 于 溶 液 中, 样 品 溶 液 中 镉 离 子 被 原 子 化 后, 基 态 原 子 吸 收 来 自 镉 空 心 阴 极 灯 的 共 振 线, 其 吸 收 量 与 样 品 中 镉 的 含 量 成 正 比 在 其 它 条 件 不 变 的 情 况 下, 根 据 测 量 的 吸 收 值 与 标 准 系 列 比 较 进 行 定 量 本 方 法 检 出 限 为 0.007mg/L, 定 量 下 限 为 0.023mg/L 若 取 1g 样 品, 检 出 浓 度 为 0.18μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.59μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.3 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%], 优 级 纯 3.4 硝 酸 (1+1): 取 硝 酸 (3.1)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 3.5 混 合 酸 : 硝 酸 (3.1) 和 高 氯 酸 (3.2) 按 (3+1) 混 合 3.6 镉 标 准 溶 液 3.6.1 镉 标 准 溶 液 [ρ(cd)=1g/l]: 称 取 金 属 镉 [ω(cd)= 99.99%]1.000g, 加 入 硝 酸 (1+1) (3.4)20mL 于 250mL 烧 杯 中, 加 热 溶 解 转 移 至 1L 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度 3.6.2 镉 标 准 溶 液 [ρ(cd)=100mg/l]: 移 取 镉 标 准 溶 液 (3.6.1)10.0mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 (1+1)(3.4)2mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 3.6.3 镉 标 准 使 用 溶 液 [ρ(cd)=10mg/l]: 移 取 镉 标 准 溶 液 (3.6.2)10.0mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 (1+1)(3.4)2mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 3.7 甲 基 异 丁 基 酮 (MIBK) 3.8 盐 酸 (7mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)30mL, 加 水 至 50mL 3.9 盐 酸 羟 胺 溶 液 (120g/L): 取 盐 酸 羟 胺 12.0g 和 氯 化 钠 12.0g 溶 于 100mL 水 中 3.10 辛 醇 4 仪 器 4.1 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 及 其 附 件 4.2 硬 质 玻 璃 消 解 管 或 高 型 烧 杯 4.3 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 4.4 电 热 板 或 水 浴 锅 187

4.5 压 力 自 控 密 闭 微 波 溶 样 炉 4.6 高 压 密 闭 消 解 罐 4.7 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 5.1.1 湿 式 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g~2.00g 置 于 消 化 管 中, 同 时 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 瓶 壁 上 样 品 融 化 流 入 瓶 的 底 部 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 然 后 加 入 硝 酸 (3.1)10mL, 由 低 温 至 高 温 加 热 消 解, 当 消 解 液 体 积 减 少 到 2mL~3mL, 移 去 热 源, 冷 却 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL~5mL, 继 续 加 热 消 解, 不 时 缓 缓 摇 动 使 均 匀, 消 解 至 冒 白 烟, 消 解 液 呈 淡 黄 色 或 无 色 浓 缩 消 解 液 至 1mL 左 右 冷 至 室 温 后 定 量 转 移 至 10mL( 如 为 粉 类 样 品, 则 至 25mL) 具 塞 比 色 管 中, 以 水 定 容 至 刻 度, 备 用 如 样 品 溶 液 浑 浊, 离 心 沉 淀 后 可 取 上 清 液 进 行 测 定 5.1.2 微 波 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 0.5g~1g 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内 含 乙 醇 等 挥 发 性 原 料 的 化 妆 品 如 香 水 摩 丝 沐 浴 液 染 发 剂 精 华 素 刮 胡 水 面 膜 等, 先 放 入 温 度 可 调 的 100ºC 恒 温 电 加 热 器 或 水 浴 上 挥 发 ( 不 得 蒸 干 ) 油 脂 类 和 膏 粉 类 等 干 性 物 质, 如 唇 膏 睫 毛 膏 眉 笔 胭 脂 唇 线 笔 粉 饼 眼 影 爽 身 粉 痱 子 粉 等, 取 样 后 先 加 水 0.5mL~1.0mL, 润 湿 摇 匀 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度, 样 品 或 经 预 处 理 的 样 品, 先 加 入 硝 酸 (3.1)2.0mL~3.0mL, 静 止 过 夜, 充 分 作 用 然 后 再 依 次 加 入 过 氧 化 氢 (3.3)1.0mL~2.0mL, 将 溶 样 杯 晃 动 几 次, 使 样 品 充 分 浸 没 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 恒 温 电 加 热 设 备 中 100ºC 加 热 20min 取 下, 冷 却 如 溶 液 的 体 积 不 到 3mL 则 补 充 水 同 时 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 进 行 操 作 把 装 有 样 品 的 溶 样 杯 放 进 预 先 准 备 好 的 干 净 的 高 压 密 闭 溶 样 罐 中, 拧 上 罐 盖 ( 注 意 : 不 要 拧 得 过 紧 ) 表 1 为 一 般 化 妆 品 消 解 时 压 力 时 间 的 程 序 如 果 化 妆 品 是 油 脂 类 中 草 药 类 洗 涤 类, 可 适 当 提 高 防 爆 系 统 灵 敏 度, 以 增 加 安 全 性 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度 可 在 5min~20min 内 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 100ºC 电 加 热 器 中 数 分 钟, 驱 除 样 品 中 多 余 的 氮 氧 化 物, 以 免 干 扰 测 定 表 1 消 解 时 压 力 时 间 程 序 压 力 档 压 力 (Mpa) 保 压 累 加 时 间 (min) 1 0.5 1.5 2 1.0 3.0 3 1.5 5.0 将 样 品 移 至 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 洗 涤 溶 样 杯 数 次, 合 并 洗 涤 液, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 注 液 (3.9)0.5mL 1, 用 水 定 容 至 10mL, 备 用 5.1.3 浸 提 法 ( 只 适 用 于 不 含 蜡 质 的 化 妆 品 ) 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 管 壁 上 样 品 熔 化 流 入 管 底 部 加 入 硝 酸 (3.1)5.0mL 过 氧 化 氢 (3.3)2.0mL, 混 匀, 如 出 现 大 量 泡 沫, 可 滴 加 数 滴 辛 醇 (3.10) 于 沸 水 浴 中 加 热 2h 取 出, 加 入 盐 酸 羟 铵 溶 液 188

注 (3.9)1.0mL 1, 放 置 15min~20min, 用 水 定 容 至 25mL 5.2 测 定 5.2.1 移 取 镉 标 准 溶 液 (3.6.3)0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL, 分 别 于 50mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 (1+1)(3.4)1mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 分 别 相 当 于 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00mg/L 镉 按 仪 器 操 作 程 序, 将 仪 器 的 分 析 条 件 调 至 最 佳 状 态 在 扣 除 背 景 吸 收 下, 分 别 测 定 校 准 曲 线 系 列 空 白 和 样 品 溶 液 如 样 品 溶 液 中 铁 含 量 超 过 镉 含 量 100 倍, 不 宜 采 用 氘 灯 扣 除 背 景 法, 应 采 用 塞 曼 效 应 扣 除 背 景 法, 或 按 5.2.2 预 先 除 去 铁 绘 制 浓 度 吸 光 度 曲 线, 计 算 样 品 含 量 5.2.2 将 标 准 空 白 和 样 品 溶 液 转 移 至 蒸 发 皿 中, 在 水 浴 上 蒸 发 至 干 加 入 盐 酸 (3.8)10mL 溶 解 残 渣, 转 移 至 分 液 漏 斗, 用 等 量 的 MIBK(3.7) 萃 取 2 次, 保 留 盐 酸 溶 液 再 用 盐 酸 (3.8)5mL 洗 MIBK 层, 合 并 盐 酸 溶 液, 必 要 时 赶 酸, 定 容 按 仪 器 操 作 程 序 进 行 测 定 6 计 算 (ρ 1 -ρ 0 ) V ω(cd)= m 式 中 :ω(cd) 样 品 中 镉 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 镉 的 质 量 浓 度,mg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 镉 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 四 个 实 验 室 采 用 湿 式 消 化 法, 测 定 含 镉 为 0.25μg/g~1.00μg/g 的 膏 霜 粉 饼 水 剂 等 不 同 种 类 的 化 妆 品 样 品, 其 相 对 标 准 偏 差 为 0.73%~8.73%;228 份 样 品 的 回 收 率 范 围 为 85.8%~101.3% 四 个 实 验 室 采 用 浸 提 法, 测 定 含 镉 为 0.25μg/g~1.00μg/g 的 膏 霜 粉 饼 水 剂 等 不 同 种 类 的 化 妆 品 样 品, 其 相 对 标 准 偏 差 为 0.69%~6.90%;252 份 样 品 的 回 收 率 范 围 为 85.6%~ 102.0% 第 二 法 微 分 电 位 溶 出 法 8 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理, 使 镉 以 离 子 状 态 存 在 于 溶 液 中 于 电 解 池 中, 选 用 适 当 的 还 原 电 位, 将 Cd 2+ 富 集 于 玻 璃 汞 膜 上 镉 在 酸 性 溶 液 中, 于 -0.62V( 相 对 饱 和 甘 汞 电 极 ) 有 一 灵 敏 的 溶 出 峰, 其 峰 高 与 其 含 量 成 正 比 在 其 它 条 件 不 变 的 情 况 下, 测 量 溶 出 峰, 并 与 标 准 系 列 比 较, 进 行 定 量 本 方 法 检 出 限 及 定 量 下 限 分 别 为 0.025μg 和 0.082μg 如 取 1g 样 品 测 定, 检 出 浓 度 为 0.25μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.82μg/g 9 试 剂 9.1 玻 碳 电 极 镀 汞 液 : 称 取 Hg(NO 3 ) 2 H 2 O 68.5mg 和 KNO 3 25.3g 混 合 溶 于 水 中, 加 入 硝 酸 (3.1)0.63mL, 用 水 定 溶 至 1L 9.2 盐 酸 (1+1): 取 优 级 纯 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 189

9.3 乙 醇 (1+1): 取 无 水 乙 醇 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 9.4 酚 酞 指 示 剂 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 酞 0.1g 用 50mL 无 水 乙 醇 溶 解, 再 加 50mL 水, 混 匀 9.5 氨 水 (1+1): 取 氨 水 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 10 仪 器 10.1 电 沙 浴 10.2 锥 形 瓶,100mL 10.3 容 量 瓶,100mL 10.4 玻 璃 烧 杯,50mL 10.5 微 分 电 位 溶 出 分 析 仪 及 其 配 件 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 同 5.1.1, 定 容 至 100mL 11.2 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 取 镉 标 准 溶 液 (3.6.3)0 0.050 0.10 0.20 0.40 0.70 和 1.00mL, 分 别 置 于 7 个 锥 形 瓶 中, 与 样 品 同 时 消 解, 并 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 11.3 电 极 预 处 理 玻 碳 电 极 使 用 前 用 硝 酸 (1+1)(3.4) 浸 泡, 水 冲 洗 后, 用 滴 有 乙 醇 (1+1)(9.3) 的 滤 纸 擦 拭 电 极, 再 用 水 冲 净, 将 三 电 极 插 入 镀 汞 液 中, 按 表 2 参 数 镀 汞 后 待 用 表 2 仪 器 参 考 参 数 仪 器 参 数 镀 汞 测 定 电 解 电 压 (V) -1.10-1.10 电 极 转 速 (rpm) 2500 2000 富 集 时 间 (s) 40 60 溶 出 下 限 电 压 (V) -0.20-0.20 溶 出 上 限 电 压 (V) -0.90-1.00 静 止 时 间 (s) 30 30 灵 敏 度 20 20 洗 电 极 时 间 (s) 20 10~20 11.4 测 定 分 别 取 镉 标 准 工 作 溶 液 (11.2) 和 样 品 溶 液 (11.1)10.0mL 于 25mL 容 量 瓶 中, 加 酚 酞 指 示 剂 2 滴, 用 氨 水 (1+1)(9.5) 调 至 溶 液 呈 微 红 色, 再 加 盐 酸 (1+1)(9.2)0.3mL, 用 水 定 容 至 刻 度, 转 移 到 50mL 烧 杯 中, 插 入 三 电 极, 按 表 2 参 数 测 定 工 作 曲 线 法 测 定 时, 记 录 峰 高, 绘 制 质 量 溶 出 峰 高 曲 线, 计 算 样 品 含 量 标 准 加 入 法 测 定 时, 以 峰 高 及 标 准 加 入 量 直 接 计 算 12 计 算 12.1 标 准 曲 线 法 ω(cd)= (m 1 -m 0 ) V m V 1 190

式 中 :ω(cd) 样 品 中 镉 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 镉 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 镉 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 12.2 标 准 加 入 法 : h 1 m 1 ω(cd)= (h 2 -h 1 ) m 式 中 :ω(cd) 样 品 中 镉 的 质 量 分 数,μg/g; h 1 样 品 溶 液 中 镉 的 峰 高 ; h 2 加 入 标 准 后 样 品 溶 液 中 镉 的 峰 高 ; m 1 加 入 镉 标 准 的 质 量,μg; m 样 品 取 样 量,g 13 精 密 度 和 准 确 度 取 四 大 类 化 妆 品 样 品 ( 粉 水 蜜 油 ) 作 3 种 浓 度 ( 高 中 低 ) 的 加 标 回 收 试 验, 相 对 标 准 偏 差 为 2.44%~9.35%, 回 收 率 为 81.3%~104% 注 1 如 样 品 不 测 定 汞, 则 免 去 此 加 盐 酸 羟 胺 步 骤 191

九 锶 Strontium 1 范 围 本 规 范 规 定 了 牙 膏 中 锶 的 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 测 定 法 和 离 子 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 各 种 不 同 类 型 牙 膏 中 锶 的 测 定 第 一 法 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 2 方 法 提 要 在 600 高 温 条 件 下 牙 膏 中 的 干 扰 物 质 铝 硅 形 成 不 易 溶 解 的 氧 化 物 用 硝 酸 溶 液 溶 解 经 灰 化 的 试 样 中 的 锶 在 火 焰 的 高 温 下, 锶 被 原 子 化 后, 吸 收 来 自 锶 空 心 阴 极 灯 的 共 振 线, 其 吸 收 量 与 样 液 中 锶 的 含 量 成 正 比 根 据 测 量 的 吸 收 值 与 标 准 溶 液 比 较 定 量 样 液 中 钙 镁 的 干 扰, 通 过 加 入 EDTA 二 钠 或 镧 溶 液 来 排 除 本 方 法 检 出 限 为 0.06mg/L, 定 量 下 限 为 0.2mg/L 若 取 样 品 1g, 本 方 法 的 检 出 浓 度 为 3μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 10μg/g 3 试 剂 3.1 氧 化 镁 (MgO) 3.2 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.3 EDTA 二 钠 溶 液 (0.2mol/L): 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (Na 2 C 10 H 14 N 2 O 8 2H 2 O)74.4g 和 氢 氧 化 钠 (NaOH)8.0g, 溶 于 水 中, 稀 释 至 1L 3.4 硝 酸 镧 溶 液 (50g/L): 称 取 硝 酸 镧 [La(NO 3 ) 3 6H 2 O] 117g, 用 水 溶 解 并 稀 释 至 1L, 或 称 取 氧 化 镧 58.65g, 缓 缓 加 入 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)250mL 溶 解, 并 用 水 稀 释 至 1L 3.5 锶 标 准 储 备 溶 液 [ρ(sr)=1g/l]: 称 取 光 谱 纯 硝 酸 锶 [Sr(NO 3 ) 2 ] 2.4153g, 溶 于 水, 加 入 硝 酸 (3.2)20mL, 用 水 定 容 至 1L, 用 GBW(E)080242 标 准 溶 液 进 行 校 准 3.6 锶 标 准 使 用 溶 液 [ρ(sr)=100mg/l]: 临 用 时 取 锶 标 准 储 备 溶 液 (3.5)10.0mL 于 100mL 容 量 瓶 中 加 入 硝 酸 (3.2)1mL, 加 水 定 容 到 刻 度 4 仪 器 4.1 具 塞 比 色 管 (10mL 50mL) 和 瓷 坩 埚 (50mL): 所 用 器 皿 均 须 用 硝 酸 (1+4) 浸 泡 6h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 4.2 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 4.3 锶 空 心 阴 极 灯 4.4 高 温 箱 式 电 阻 炉 192

5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 取 牙 膏 试 样, 先 挤 出 膏 体 约 20mm 弃 之, 然 后 称 取 牙 膏 试 样 约 1.00g 于 50mL 瓷 坩 埚 中 ( 样 品 中 锶 含 量 高 可 适 当 少 取 ), 加 入 氧 化 镁 (3.1)0.50g 均 匀 覆 盖 牙 膏 上, 同 时 做 试 剂 空 白, 平 行 样 在 电 炉 上 小 火 炭 化 至 不 冒 烟 ( 如 牙 膏 较 稀 需 在 水 浴 上 蒸 干 水 份 后, 再 进 行 炭 化 ) 冷 后 移 入 箱 式 电 阻 炉, 在 600 C 灰 化 4h, 冷 却 后 取 出, 向 坩 埚 中 加 入 少 许 水 使 灰 份 润 湿, 然 后 加 硝 酸 (1+3)10mL( 也 可 加 入 硝 酸 (1+1)10mL, 但 当 加 入 EDTA 二 钠 1h 后 会 出 现 白 色 沉 淀, 但 不 影 响 测 定 ), 加 热 溶 解, 转 移 到 50mL 比 色 管 中, 定 容 至 刻 度, 摇 匀 备 用 5.2 仪 器 参 考 条 件 分 析 线 :460.7nm; 狭 缝 :1.3nm; 火 焰 高 度 :7.5mm; 空 气 :1.60kg/cm 2 (9.4L/min); 乙 炔 :0.25kg/cm 2 (2.2L/min 使 用 高 纯 乙 炔 ) 也 可 根 据 仪 器 说 明, 将 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 调 至 测 锶 最 佳 状 态 测 量 方 式 用 标 准 校 准 曲 线 法 ( 或 标 准 加 入 校 准 曲 线 法 ); 计 算 方 式 用 直 接 测 定 吸 光 度 或 积 分 5s 均 可 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 取 6 支 10mL 具 塞 比 色 管, 分 别 加 入 标 准 使 用 溶 液 (3.6)0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00mL, 加 入 硝 酸 (1+3)2mL, 加 入 水 稀 释 至 刻 度, 此 标 准 系 列 相 当 于 含 锶 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 和 10.0mg/L 各 加 入 EDTA 二 钠 溶 液 (3.3)0.2mL 或 硝 酸 镧 溶 液 (3.4) 0.2mL, 摇 匀 在 扣 除 背 景 吸 收 下, 测 定 校 准 曲 线 系 列 绘 制 浓 度 吸 光 度 曲 线 5.4 测 定 分 别 取 5.1 的 试 剂 空 白 和 样 品 溶 液 各 10.0mL, 各 加 入 EDTA 二 钠 溶 液 (3.3)0.2mL 或 硝 酸 镧 溶 液 (3.4)0.2mL, 摇 匀 在 扣 除 背 景 吸 收 下, 测 定 从 校 准 曲 线 查 得 测 试 溶 液 中 锶 的 含 量 6 计 算 (m 1 -m 0 ) V ω(sr)= m V 1 式 中 :ω(sr) 样 品 中 锶 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 锶 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 锶 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 四 个 实 验 室 测 定 牙 膏 中 锶 含 量 21.6μg/g~1485μg/g, 相 对 标 准 偏 差 为 0.36%~5.1%, 回 收 率 范 围 为 96.4%~106% 193

第 二 法 离 子 色 谱 法 8 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 使 锶 以 离 子 状 态 存 在 于 样 品 溶 液 中, 调 节 样 品 溶 液 至 中 性 后, 经 离 子 交 换 柱 将 锶 离 子 和 其 它 无 机 离 子 分 离, 采 用 离 子 色 谱 仪 抑 制 器 降 低 背 景 电 导, 用 电 导 检 测 器 测 定 电 导 值, 与 标 准 溶 液 比 较, 以 保 留 时 间 定 性, 以 峰 面 积 或 峰 高 定 量 样 品 溶 液 中 钙 的 干 扰 可 通 过 加 入 适 量 NaF 溶 液 来 排 除 本 方 法 检 出 限 为 0.006mg/L, 定 量 下 限 为 0.02mg/L 若 取 样 品 0.5g, 本 方 法 的 检 出 浓 度 为 0.6μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 2μg/g 9 试 剂 9.1 纯 水 : 电 导 率 <1.0μs/cm 9.2 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%] 9.3 盐 酸 (0.12mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)10mL, 加 水 稀 释 至 1L 9.4 氢 氧 化 钠 溶 液 (0.1mol/L): 称 取 优 级 纯 氢 氧 化 钠 4g, 溶 于 水 中, 用 水 定 容 至 1L 9.5 氟 化 钠 溶 液 (0.1mol/L): 称 取 氟 化 钠 0.42g, 溶 于 水 中, 用 水 定 容 至 100mL 9.6 甲 磺 酸 水 溶 液 (20mmol/L): 取 甲 磺 酸 (99%)1.3mL, 用 水 定 容 至 1L 10 仪 器 10.1 具 塞 比 色 管 (10mL 50mL) 和 容 量 瓶 : 所 用 器 皿 均 须 用 硝 酸 (1+4) 浸 泡 6h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 10.2 压 力 自 控 密 闭 微 波 溶 样 系 统, 包 括 高 压 密 闭 消 解 罐 和 溶 样 杯 10.3 敞 开 式 电 加 热 恒 温 炉 10.4 离 子 色 谱 仪, 具 等 容 泵 电 导 检 测 器 阳 离 子 抑 制 器 及 积 分 仪 或 色 谱 工 作 站 10.5 旋 涡 振 荡 器 10.6 超 声 波 清 洗 器 10.7 高 速 离 心 机 10.8 0.25μm 滤 膜 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 11.1.1 微 波 消 解 法 取 牙 膏 试 样, 先 挤 出 膏 体 约 20mm 弃 之, 然 后 称 取 牙 膏 试 样 约 0.5g 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内, 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 加 入 硝 酸 (3.2)2mL~3mL, 静 置 过 夜 或 放 置 在 温 度 可 调 的 100 恒 温 电 加 热 器 预 消 化 1h, 取 下 放 冷, 加 入 硝 酸 (3.2)1.0mL 和 过 氧 化 氢 (9.2) 2.0mL, 盖 上 内 盖, 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 的 操 作 步 骤 进 行 操 作 样 品 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 电 加 热 器 中,200 加 热 赶 酸 至 干 加 盐 酸 (9.3)2mL~3mL, 于 100 蒸 发 至 近 干, 加 水 10mL, 煮 沸 后 转 移 至 50mL 比 色 管, 滴 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (9.4), 调 节 ph 值 至 中 性 定 容 至 25mL, 振 荡 摇 匀 取 上 述 溶 液 5.00mL, 用 水 稀 释 至 10.0mL,10000rpm 高 速 离 心 10min, 取 上 清 液, 过 0.25μm 滤 膜 头, 进 样 对 含 钙 较 高 的 样 品 缓 慢 逐 滴 滴 加 氟 化 钠 溶 液 (9.5), 摇 匀, 观 察 浑 浊 的 程 度, 浑 浊 较 明 显 即 停 止 滴 加, 用 水 稀 释 至 10mL, 离 心 过 滤 进 样 194

11.1.2 湿 式 消 解 法 称 取 牙 膏 试 样 约 0.5g~1.0g 于 50mL 消 化 管 中, 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 然 后 加 入 硝 酸 (3.2)5mL, 置 于 恒 温 电 加 热 器 中, 先 在 90 消 解 1h, 再 调 至 180 消 解 5h, 最 后 调 至 240 赶 酸 至 干 加 盐 酸 (9.3)2mL~3mL, 于 100 蒸 发 至 近 干, 加 水 10mL, 煮 沸, 移 去 热 源, 冷 却, 滴 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (9.4), 调 节 ph 值 至 中 性 定 容 至 25mL, 振 荡 摇 匀 取 上 述 溶 液 5mL, 用 水 稀 释 至 10mL,10000rpm 高 速 离 心 10min, 取 上 清 液, 过 0.25μm 滤 膜 头, 进 样 对 含 钙 较 高 的 样 品 缓 慢 逐 滴 滴 加 氟 化 钠 溶 液 (9.5), 摇 匀, 观 察 浑 浊 的 程 度, 浑 浊 较 明 显 即 停 止 滴 加, 用 水 稀 释 至 10mL, 离 心 过 滤 进 样 11.1.3 稀 硝 酸 超 声 波 浸 提 法 ( 不 适 用 于 含 氟 的 样 品 ) 称 取 牙 膏 试 样 约 0.5g~1.0g 于 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 1%(v/v) 硝 酸 溶 液 25mL, 高 速 振 荡 分 散 样 品 后, 超 声 提 取 20min~30min, 其 中 每 隔 10min 取 出 高 速 振 荡 分 散 样 品 一 次 取 上 述 溶 液 5mL, 滴 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (9.4), 调 节 ph 值 至 中 性, 用 水 稀 释 至 10mL, 10000rpm 高 速 离 心 10min, 取 上 清 液, 过 0.25μm 滤 膜 头, 进 样 对 含 钙 较 高 的 样 品 缓 慢 逐 滴 滴 加 氟 化 钠 溶 液 (9.5), 摇 匀, 观 察 浑 浊 的 程 度, 浑 浊 较 明 显 即 停 止 滴 加, 用 水 稀 释 至 10mL, 离 心 过 滤 进 样 11.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :IonPac CS12(250mm 4mm),CG12(50mm 4mm),CSRS -ULTRA 抑 制 器 淋 洗 液 :20mmol/L 甲 磺 酸 淋 洗 液 流 速 :0.70mL/min 进 样 量 :50μL 量 程 档 :3μS 氮 气 流 速 ( 压 力 ):7psi 电 解 水 自 动 再 生, 自 动 抑 制 电 流 50mA 柱 温 : 室 温 11.3 测 定 11.3.1 校 准 曲 线 的 制 备 取 6 支 10mL 具 塞 比 色 管, 分 别 加 入 锶 标 准 使 用 溶 液 (3.6)0 0.05 0.10 0.40 0.80 1.00mL, 加 水 稀 释 至 刻 度, 此 标 准 系 列 相 当 于 含 锶 0.00 0.50 1.00 4.00 8.00 10.0mg/L 调 节 仪 器 到 最 佳 状 态, 取 0.5mL~1.0mL 注 入 离 子 色 谱 仪, 绘 制 浓 度 峰 面 积 曲 线 11.3.2 样 品 测 定 取 待 测 溶 液 0.5mL~1.0mL 注 入 离 子 色 谱 仪, 根 据 峰 面 积 从 校 准 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 锶 的 浓 度 12 计 算 ρ V N ω(sr)= M 式 中 :ω(sr) 样 品 中 锶 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 锶 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; N 稀 释 倍 数 ; m 样 品 取 样 量,g 13 色 谱 图 195

图 1 牙 膏 样 品 溶 液 的 离 子 色 谱 图 1: Na + (3.66min); 2: NH 4 + (4.36min); 3: K + (5.56min); 4: Mg 2+ (7.18min); 5: Ca 2+ (8.37min); 6: Sr 2+ (10.35min) 图 2 锶 标 准 溶 液 的 离 子 色 谱 图 1: Ca 2+ (8.88min); 2: Sr 2+ (10.33min) 196

十 总 氟 Total Fluorine 1 范 围 本 规 范 规 定 了 口 腔 卫 生 用 品 中 总 氟 的 分 光 光 度 测 定 法 本 规 范 适 用 于 口 腔 卫 生 用 品 中 总 氟 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 在 酸 性 条 件 下, 经 蒸 馏 法 分 离 氟, 在 ph5.2 乙 酸 缓 冲 溶 液 中, 氟 离 子 与 茜 素 络 合 酮 (ALC) 和 镧 的 络 合 物 反 应 生 成 蓝 色 的 三 元 络 合 物, 其 颜 色 深 浅 与 氟 离 子 浓 度 成 正 比 本 方 法 检 出 限 为 5μg, 定 量 下 限 为 17μg 若 取 样 品 0.5g, 检 出 浓 度 为 0.01%(w/w), 最 低 定 量 浓 度 为 0.034%(w/w) 3 试 剂 3.1 氢 氧 化 钠 溶 液 (80g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 8g, 溶 于 水 并 稀 释 至 100mL 3.2 硫 酸 (1+1): 取 优 级 纯 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)100mL, 缓 慢 加 入 到 100mL 水 中, 混 匀 3.3 盐 酸 (0.1mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)0.83mL 加 水 至 100mL 3.4 乙 酸 (ρ 20 =1.049g/mL) 3.5 茜 素 络 合 酮 溶 液 (3.85g/L): 称 取 茜 素 络 合 酮 (ALC, 分 子 式 为 C 19 H 15 NO 8, 俗 称 氟 试 剂 )0.385g 加 水 约 10mL, 加 入 数 滴 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.1) 使 其 溶 解, 用 盐 酸 溶 液 (3.3) 调 节, 使 溶 液 由 紫 变 成 红 色, 此 时 溶 液 的 ph 为 4.5 用 水 稀 释 至 100mL, 储 存 在 棕 色 瓶 中, 冷 藏 保 存 3.6 缓 冲 溶 液 : 称 取 乙 酸 钠 (CH 3 COONa 3H 2 O)100g 溶 于 约 200mL 水 中, 加 乙 酸 (3.4) 11mL, 用 酸 度 计 以 乙 酸 钠 或 乙 酸 调 节 ph 为 5.2, 加 水 稀 释 至 1L 3.7 硝 酸 镧 溶 液 (4.33g/L): 称 取 硝 酸 镧 (LaNO 3 6H 2 O)4.33g 溶 于 水 中 并 稀 释 至 1L 3.8 丙 酮 3.9 氟 标 准 储 备 溶 液 [ρ(f - )=100mg/L]: 准 确 称 取 已 于 120 烘 2h 的 氟 化 钠 0.221g, 溶 于 水 中, 并 转 入 1L 容 量 瓶 内, 稀 释 至 刻 度 3.10 氟 标 准 使 用 溶 液 :[ρ(f - )=10mg/L]: 准 确 吸 取 氟 标 准 储 备 溶 液 (3.9)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 储 存 在 聚 乙 烯 瓶 中 4 仪 器 4.1 分 光 光 度 计 4.2 酸 度 计 4.3 蒸 馏 装 置 : 见 图 1 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 混 匀 试 样 0.5g~5.0g, 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.1)3.0mL 一 边 振 摇, 一 边 小 火 加 热 约 5min 然 后 用 水 50mL 分 次 洗 入 双 颈 烧 瓶 中 加 数 粒 玻 璃 珠 及 硫 酸 溶 液 (3.2)40mL, 按 图 1 连 接 蒸 馏 装 置 加 热 蒸 馏 当 烧 瓶 内 温 度 上 升 到 130 时, 开 始 通 入 蒸 气, 控 制 蒸 馏 温 度 为 140 ~150 用 已 预 先 加 水 约 20mL 的 200mL 容 量 瓶 收 集 馏 液 当 容 量 瓶 中 溶 液 197

约 180mL 时, 停 止 蒸 馏 加 水 至 刻 度, 混 匀, 作 为 待 测 溶 液 图 1 蒸 馏 装 置 1:1000mL 蒸 气 发 生 瓶 ; 2:1m 长 玻 璃 管 ; 3: T 形 管 ; 4:350mL 双 颈 烧 瓶 ; 5: 弯 形 蒸 气 导 管 ; 6:200 C 温 度 计 ; 7: 冷 凝 管 ; 8: 吸 收 瓶 (200mL 容 量 瓶 ); 9: 电 炉 ; 10: 氮 球 5.2 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 吸 取 标 准 使 用 溶 液 (3.10)0 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00mL 于 50mL 比 色 管 中, 相 当 于 含 0 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0μg F -, 加 茜 素 络 合 酮 溶 液 (3.5) 1.00mL, 缓 冲 溶 液 (3.6)5.0mL, 硝 酸 镧 溶 液 (3.7)1.0mL 和 丙 酮 (3.8)15.0mL, 加 水 至 刻 度, 混 匀 在 室 温 下 放 置 1h, 于 620nm 波 长 下, 用 1cm 比 色 皿, 以 空 白 溶 液 作 参 比, 测 其 吸 光 度 以 吸 光 度 为 纵 坐 标, 浓 度 为 横 坐 标, 绘 制 校 准 曲 线 5.3 测 定 取 待 测 溶 液 (5.1)20mL 于 50mL 比 色 管 中, 以 下 同 5.2 步 骤 进 行 操 作, 从 校 准 曲 线 上 查 出 氟 的 含 量 如 氯 化 物 含 量 高, 可 加 入 硫 酸 银 消 除 干 扰 6 计 算 m 1 V 2 ω(f)= m V 1 10000 式 中 :ω(f) 样 品 中 氟 的 质 量 分 数,%(w/w); m 1 测 试 溶 液 中 氟 的 质 量,μg; V 1 比 色 时 吸 取 蒸 馏 液 体 积,mL; V 2 蒸 馏 液 定 容 时 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 四 个 实 验 室 测 定 化 妆 品 氟 含 量 为 0.04%(w/w)~0.08%(w/w) 时, 相 对 标 准 偏 差 为 1.30%~4.10%; 回 收 率 为 93.0%~106.5% 198

十 一 总 硒 Total Selenium 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 总 硒 的 荧 光 分 光 光 度 测 定 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 总 硒 的 测 定 2 方 法 提 要 化 妆 品 经 硝 酸 - 高 氯 酸 消 解, 其 中 硒 被 游 离 和 氧 化, 再 经 盐 酸 将 六 价 硒 还 原 为 四 价 硒, 与 2,3- 二 氨 基 萘 在 ph1.5~2.0 条 件 下, 反 应 生 成 4,5- 苯 并 苤 硒 脑 绿 色 荧 光 物 质, 以 环 己 烷 萃 取, 用 荧 光 分 光 光 度 法 测 定 其 荧 光 强 度, 与 标 准 溶 液 比 较 定 量 本 方 法 检 出 限 为 2.1 10-3 μg, 定 量 下 限 为 7.0 10-3 μg 若 取 1g 样 品, 检 出 浓 度 为 2.1 10-3 μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 7.0 10-3 μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.3 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL), 优 级 纯 3.4 盐 酸 (1+4): 量 取 盐 酸 (3.3)50mL, 加 入 200mL 水 中 3.5 盐 酸 (0.1mol/L): 量 取 盐 酸 (3.3)8.3mL, 用 水 稀 释 至 1000mL 3.6 氨 水 (ρ 20 =0.892g/mL) 3.7 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 (50g/L): 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 2H 2 O, 简 称 EDTA-2Na)50g 于 少 量 水 中 加 热 溶 解, 放 冷 后 稀 释 至 1L 3.8 盐 酸 羟 胺 溶 液 (100g/L): 称 取 盐 酸 羟 胺 (NH 2 OH HCl)100g, 溶 于 水 中 并 稀 释 至 1L 3.9 精 密 ph 试 纸,pH0.5~5.0 3.10 甲 酚 红 溶 液 (2g/L): 称 取 甲 酚 红 (C 22 H 18 O 5 S)0.2g 溶 于 少 量 水 中, 加 一 滴 氨 水 (3.6), 使 完 全 溶 解, 加 水 稀 释 至 100mL 3.11 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 - 盐 酸 羟 胺 - 甲 酚 红 混 合 试 剂 : 临 用 前 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 (3.7) 50mL 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.8)50mL 及 甲 酚 红 溶 液 (3.10)2.5mL, 加 水 稀 释 至 500mL, 混 匀 备 用 3.12 氨 水 (1+1): 量 取 氨 水 (3.6)100mL, 加 入 100mL 水 中 3.13 环 己 烷 : 不 得 有 荧 光 杂 质, 必 要 时 需 重 蒸 后 使 用 3.14 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 [C 10 H 6 (NH 2 ) 2, 简 称 DAN](2g/L):( 在 暗 室 中 进 行 以 下 操 作 ) 称 取 2,3- 二 氨 基 萘 200mg 于 250mL 磨 口 锥 形 瓶 中, 加 入 盐 酸 (3.5)100mL, 振 摇 至 全 部 溶 解 ( 约 15min) 加 入 环 己 烷 20mL 继 续 振 摇 5min, 移 入 底 部 塞 有 玻 璃 棉 ( 或 脱 脂 棉 ) 的 分 液 漏 斗 中, 静 置 分 层 后 将 水 相 放 回 原 锥 形 瓶 内, 再 用 环 己 烷 萃 取, 重 复 此 操 作 直 至 环 己 烷 相 荧 光 值 最 低 为 止 将 此 纯 化 的 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 储 存 于 棕 色 瓶 中, 加 一 层 约 1cm 厚 的 环 己 烷 以 隔 绝 空 气 层, 置 冰 箱 内 保 存 必 要 时 用 前 再 以 环 己 烷 萃 取 一 次 3.15 消 泡 剂 : 辛 醇 或 其 它 等 同 的 消 泡 剂 3.16 硒 标 准 储 备 溶 液 [ρ(se)=100mg/l]: 称 取 金 属 硒 0.1000g, 溶 于 少 量 硝 酸 (3.1) 中, 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL 在 沸 水 浴 上 加 热 蒸 去 硝 酸 ( 约 3h~4h), 稍 冷 后 加 入 盐 酸 (3.4) 8.4mL, 继 续 加 热 2min, 然 后 用 水 定 容 至 1L 199

3.17 硒 标 准 使 用 溶 液 [ρ(se)=0.1mg/l]: 取 一 定 量 的 硒 标 准 储 备 溶 液 (3.16), 用 盐 酸 (3.5) 稀 释 成 1.00mL 含 0.100μg 硒 储 存 于 冰 箱 内 备 用 4 仪 器 首 次 使 用 的 玻 璃 器 皿, 均 须 以 硝 酸 (1+1) 浸 泡 4h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 本 方 法 用 过 的 玻 璃 器 皿, 经 自 来 水 冲 洗, 洗 涤 剂 溶 液 浸 泡, 自 来 水 冲 洗 后, 按 首 次 使 用 的 器 皿 进 行 处 理 和 清 洗 4.1 锥 形 瓶,100mL 4.2 直 径 4cm 漏 斗 4.3 具 塞 比 色 管,50mL 4.4 电 砂 浴 4.5 水 浴 锅 4.6 荧 光 分 光 光 度 计 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g~2.00g 置 于 消 化 管 中, 同 时 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 瓶 壁 上 样 品 融 化 流 入 瓶 的 底 部 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 然 后 加 入 硝 酸 (3.1)10mL, 由 低 温 至 高 温 加 热 消 解, 当 消 解 液 体 积 减 少 到 2mL~3mL, 移 去 热 源, 冷 却 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL~5mL, 继 续 加 热 消 解, 不 时 缓 缓 摇 动 使 均 匀, 消 解 至 冒 白 烟, 取 下 稍 冷 后 加 入 盐 酸 (3.4)4mL 继 续 加 热 至 产 生 白 烟, 立 即 取 下 5.2 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 取 硒 标 准 使 用 溶 液 (3.17)0 0.10 0.25 0.50 0.75 1.00 2.00mL 分 别 置 于 100mL 锥 形 瓶 中, 与 样 品 同 时 消 解 5.3 测 定 将 消 解 的 样 品 溶 液 及 标 准 工 作 溶 液 分 别 转 移 到 50mL 比 色 管 中 分 别 向 各 管 加 入 混 合 试 剂 (3.11)10mL, 摇 匀, 溶 液 应 呈 桃 红 色 用 氨 水 (3.12) 调 至 浅 橙 色, 必 要 时 可 加 入 少 量 盐 酸 (3.4), 此 时 溶 液 ph 值 应 为 1.5~2.0[ 也 可 用 ph0.5~5.0 精 密 试 纸 (3.9) 检 验 ] ( 以 下 步 骤 需 在 暗 室 内 进 行 ) 向 上 述 各 管 内 加 入 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 (3.14)1mL, 摇 匀, 置 沸 水 浴 中 加 热 5min( 自 放 入 沸 水 浴 中 算 起 ), 取 出, 冷 却 向 各 管 中 加 入 环 己 烷 (3.13) 4.0mL, 加 塞 盖 严, 振 摇 2min 静 置 分 层 待 测 用 滴 管 分 别 吸 取 各 管 中 的 环 己 烷 相, 用 荧 光 分 光 光 度 计 在 激 发 光 波 长 379nm, 发 射 光 波 长 519nm 测 定 其 荧 光 强 度 绘 制 工 作 曲 线, 从 曲 线 上 查 出 样 品 中 硒 含 量 6 计 算 m 1 -m 0 ω(se)= m 式 中 :ω(se) 样 品 中 硒 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 硒 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 硒 的 质 量,μg; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 200

取 化 妆 品 四 种 类 型 ( 水 粉 蜜 油 ) 作 3 种 含 量 ( 高 中 低 ) 加 标 回 收 实 验, 准 确 度 为 92.0%~98.0%, 精 密 度 为 4.9%~8.0% 201

十 二 硼 酸 和 硼 酸 盐 Boric Acid and Borate 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 硼 酸 和 硼 酸 盐 的 甲 亚 胺 -H 分 光 光 度 测 定 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 硼 酸 和 硼 酸 盐 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 中 硼 酸 及 硼 酸 盐 经 提 取 后, 硼 与 亚 甲 胺 -H 形 成 黄 色 配 合 物, 其 颜 色 与 硼 的 浓 度 在 一 定 范 围 内 成 线 性 关 系 本 方 法 的 检 出 限 为 1.17μg, 定 量 下 限 为 3.86μg 如 取 1g 样 品, 则 检 出 浓 度 为 11.7μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 38.6μg/g 3 试 剂 3.1 乙 酸 - 乙 酸 铵 缓 冲 溶 液 (ph=6.0): 称 取 乙 酸 铵 50g,EDTA 二 钠 4.5g, 加 水 150mL 溶 解, 再 加 冰 乙 酸 3.5mL, 摇 匀 3.2 甲 亚 胺 -H 溶 液 3.2.1 甲 亚 胺 -H 溶 液 的 合 成 : 将 H 酸 一 钠 盐 [NH 2 C 10 H 4 (OH)(SO 3 H)SO 3 Na 3/2H 2 O] 18g 溶 于 1L 水 中, 稍 加 热 使 之 完 全 溶 解, 用 10% 氢 氧 化 钠 溶 液 中 和 至 中 性, 在 搅 拌 下 缓 缓 加 入 浓 盐 酸 10mL, 使 ph 为 1.5 加 水 杨 醛 20mL, 在 搅 拌 下 40 保 温 1h, 静 置 16h 后 用 布 氏 漏 斗 过 滤 沉 淀 物 ( 金 黄 色 的 甲 亚 胺 -H), 抽 干 后, 再 用 少 量 的 无 水 乙 醇 洗 涤 3~4 次 待 抽 干 的 金 黄 色 粉 末 中 无 水 乙 醇 完 全 挥 发 后, 置 于 干 燥 器 中 干 燥 或 80 以 下 烤 箱 中 干 燥 2h~3h, 并 保 存 在 干 燥 器 中 3.2.2 甲 亚 胺 -H 溶 液 (5g/L): 称 取 甲 亚 胺 -H(3.2.1)0.5g, 抗 坏 血 酸 2.0g, 加 水 100mL, 微 热 (<50 ), 使 完 全 溶 解 此 溶 液 临 用 时 现 配 3.3 碳 酸 钠 溶 液 (10g/L): 称 取 碳 酸 钠 1g, 溶 于 100mL 水 中 3.4 盐 酸 (1+9): 取 优 级 纯 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)100mL, 加 水 900mL, 混 匀 3.5 乙 醇 (1+1): 取 无 水 乙 醇 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 3.6 硼 酸 标 准 溶 液 3.6.1 硼 酸 标 准 溶 液 [ρ(h 3 BO 3 )=1g/L]: 称 取 无 水 硼 酸 (H 3 BO 3 )1.000g 于 250mL 烧 杯 中, 加 水 溶 解 转 移 至 1L 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 置 于 聚 乙 烯 瓶 中 3.6.2 硼 酸 标 准 使 用 溶 液 [ρ(h 3 BO 3 )=20mg/L]: 移 取 硼 酸 标 准 溶 液 (3.6.1)10.0mL 于 500mL 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 置 于 聚 乙 烯 瓶 中 4 仪 器 4.1 分 光 光 度 计 4.2 无 硼 比 色 管,25mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 5.1.1 爽 身 粉 类 : 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.0g, 置 于 200mL 容 量 瓶 中, 加 适 量 水 激 烈 振 摇 3min, 再 加 水 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 过 滤 或 离 心, 弃 去 初 滤 液, 续 滤 液 作 待 测 样 品 溶 液 5.1.2 膏 霜 及 其 它 类 ( 以 下 两 种 方 法 可 任 选 一 ) 202

5.1.2.1 方 法 一 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1g~2g, 置 于 30mL 瓷 蒸 发 皿 中, 加 碳 酸 钠 溶 液 (3.3)5mL, 在 水 浴 上 蒸 干, 将 瓷 蒸 发 皿 在 电 炉 上 碳 化, 接 着 移 入 高 温 炉, 在 500 下 灰 化, 冷 却 后 向 灰 分 加 盐 酸 (3.4)10mL 溶 解, 移 入 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 至 刻 度, 作 待 测 样 品 溶 液 5.1.2.2 方 法 二 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.0g, 置 于 三 角 烧 瓶 中, 加 适 量 乙 醇 (3.5), 激 烈 振 摇 ( 或 稍 加 热 ) 使 膏 体 完 全 分 散 在 溶 液 中, 转 移 入 200mL 容 量 瓶 中, 并 用 乙 醇 (3.5) 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 取 出 部 分 溶 液 在 5000rpm 下 离 心 半 小 时, 取 澄 清 液 为 样 品 溶 液 待 测 溶 液 若 有 浑 浊, 采 用 双 光 束 双 波 长 分 光 光 度 法 可 消 除 浑 浊 影 响, 或 采 用 测 得 样 品 的 消 光 值 减 样 品 空 白 ( 不 加 显 色 剂 ) 消 光 值 5.2 测 定 移 取 硼 酸 标 准 使 用 溶 液 (3.6.2)0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0mL( 分 别 相 当 于 0 10.0 20.0 40.0 80.0 120 160 200μg 硼 酸 ) 适 量 样 品 溶 液 (5.1.1 或 5.1.2) 和 空 白 溶 液, 置 于 25mL 比 色 管 中, 加 水 至 10mL 分 别 加 入 乙 酸 - 乙 酸 铵 缓 冲 溶 液 (3.1)2.0mL, 摇 匀 再 加 入 甲 亚 胺 -H 溶 液 (3.2.2)2.0mL, 摇 匀 室 温 (25 ) 下 反 应 80min, 定 容 于 415nm 下 1cm 比 色 皿 以 水 作 参 比, 测 定 吸 光 度 绘 制 质 量 吸 光 度 曲 线, 计 算 样 品 含 量 6 计 算 (m 1 -m 0 ) V ω(h 3 BO 3 )= m V 1 式 中 :ω(h 3 BO 3 ) 样 品 中 硼 酸 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 硼 酸 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 的 硼 酸 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 测 定 时 样 品 溶 液 吸 取 量,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 五 个 实 验 室 测 定 硼 酸 浓 度 为 0.003%~2.05% 的 化 妆 品 样 品, 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 0.67%~5.9%, 加 标 回 收 率 为 粉 类 样 品 :81.2%~117.7%; 膏 霜 及 其 它 类 样 品 : 采 用 加 碱 灰 化 法 时 为 68%~90%, 采 用 乙 醇 加 水 浸 出 法 时 为 76%~99% 203

十 三 二 硫 化 硒 Selenium Disulfide 1 范 围 本 规 范 规 定 了 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 中 二 硫 化 硒 的 荧 光 分 光 光 度 测 定 法 本 规 范 适 用 于 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 所 含 二 硫 化 硒 中 硒 (Ⅳ) 的 测 定 2 方 法 提 要 去 头 屑 洗 发 类 样 品 所 含 二 硫 化 硒 用 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 提 取 后, 与 2,3- 二 氨 基 萘 在 ph1.5~ 2.0 反 应 生 成 4,5- 苯 并 苤 硒 脑 绿 色 荧 光 物 质, 反 应 方 程 式 如 下 : 用 环 己 烷 萃 取 反 应 产 物, 用 荧 光 分 光 光 度 计 测 定 其 荧 光 强 度, 与 标 准 溶 液 比 较 定 量 本 方 法 的 最 低 检 出 限 为 4.8 10-3 μg, 定 量 下 限 为 1.6 10-2 μg 若 取 1g 样 品, 本 方 法 的 检 出 浓 度 为 4.8 10-3 μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 1.6 10-2 μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.3 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%], 优 级 纯 3.4 高 氯 酸 (1+9): 量 取 高 氯 酸 (3.2)10mL 加 入 90mL 水, 混 合 3.5 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 溶 液 : 高 氯 酸 (1+9)(3.4)+ 过 氧 化 氢 (3.3)=4+1 3.6 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL), 优 级 纯 3.7 盐 酸 (1+4): 量 取 盐 酸 (3.6)50mL, 加 入 200mL 水 中 3.8 盐 酸 (0.1mol/L): 量 取 盐 酸 (3.6)8.3mL, 用 水 稀 释 至 1000mL 3.9 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 (50g/L): 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 2H 2 O, 简 称 EDTA-2Na)50g 于 少 量 水 中 加 热 溶 解, 放 冷 后 稀 释 至 1L 3.10 盐 酸 羟 胺 溶 液 (100g/L): 称 取 盐 酸 羟 胺 (NH 2 OH HCl)100g, 溶 于 水 中 并 稀 释 至 1L 3.11 精 密 ph 试 纸 :ph0.5~5.0 3.12 甲 酚 红 溶 液 (2g/L): 称 取 甲 酚 红 (C 22 H 18 O 5 S)0.2g 溶 于 少 量 水 中, 加 一 滴 氨 水 (3.14), 使 完 全 溶 解, 加 水 稀 释 至 100mL 3.13 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 - 盐 酸 羟 胺 - 甲 酚 红 混 合 试 剂 : 临 用 前 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 (3.9) 50mL 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.10)50mL 及 甲 酚 红 溶 液 (3.12)2.5mL, 加 水 稀 释 至 500mL, 混 匀 备 用 3.14 氨 水 (1+1): 量 取 氨 水 100mL, 加 入 100mL 水 中 3.15 环 己 烷, 不 得 有 荧 光 杂 质, 必 要 时 需 重 蒸 后 使 用 3.16 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 [C 10 H 6 (NH 2 ) 2, 简 称 DAN](2g/L):( 在 暗 室 中 进 行 以 下 操 作 ) 称 取 2,3- 二 氨 基 萘 200mg 于 250mL 磨 口 锥 形 瓶 中, 加 入 盐 酸 (3.8)100mL, 振 摇 至 全 部 溶 解 ( 约 15min) 加 入 环 己 烷 (3.15)20mL 继 续 振 摇 5min, 移 入 底 部 塞 有 玻 璃 棉 ( 或 脱 脂 棉 ) 的 分 液 漏 斗 中, 静 置 分 层 后 将 水 相 放 回 原 锥 形 瓶 内, 再 用 环 己 烷 萃 取, 重 复 此 操 作 直 至 环 己 烷 相 荧 光 值 最 低 为 止 将 此 纯 化 的 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 储 存 在 棕 色 瓶 中, 加 一 层 约 1cm 厚 的 204

环 己 烷 以 隔 绝 空 气 层, 置 冰 箱 内 保 存 必 要 时 用 前 再 以 环 己 烷 萃 取 一 次 3.17 消 泡 剂 : 辛 醇 或 其 它 等 同 的 消 泡 剂 3.18 硒 标 准 储 备 溶 液 [ρ(se)=100mg/l]: 称 取 金 属 硒 0.1000g, 溶 于 少 量 硝 酸 (3.1) 中, 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL 在 沸 水 浴 上 加 热 蒸 去 硝 酸 ( 约 3h~4h), 稍 冷 后 加 入 盐 酸 (3.7) 8.4mL, 继 续 加 热 2min, 用 水 定 容 至 1L 3.19 硒 标 准 使 用 溶 液 [ρ(se)=0.1mg/l]: 取 一 定 量 的 硒 标 准 储 备 溶 液 (3.18), 用 盐 酸 (3.8) 稀 释 成 1.00mL 含 0.100μg 硒 储 存 于 冰 箱 内 备 用 4 仪 器 首 次 使 用 的 玻 璃 器 皿, 均 须 以 硝 酸 (1+1) 浸 泡 4h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 本 方 法 用 过 的 玻 璃 器 皿, 经 自 来 水 冲 洗, 洗 涤 剂 溶 液 浸 泡, 自 来 水 冲 洗 后, 按 首 次 使 用 的 器 皿 进 行 处 理 和 清 洗 4.1 锥 形 瓶,100mL 4.2 直 径 4cm 漏 斗 4.3 50mL 具 塞 比 色 管 4.4 电 砂 浴 4.5 水 浴 锅 4.6 荧 光 分 光 光 度 计 4.7 离 心 机 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 5.1.1 香 波 类 样 品 : 准 确 称 取 去 头 屑 洗 发 香 波 1.00g~2.00g 于 50mL 比 色 管 中, 加 消 泡 剂 (3.17)5 滴, 再 加 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 液 (3.5)10mL~20mL, 振 摇 3min, 放 置 过 夜, 待 测 5.1.2 膏 类 样 品 : 准 确 称 取 去 头 屑 洗 发 膏 1.00g~2.00g 于 50mL 比 色 管 中, 加 消 泡 剂 (3.17) 5 滴, 加 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 液 (3.5)20mL~40mL, 放 置 4h, 振 摇 3min, 放 置 过 夜 后 过 滤, 取 滤 液 10.0mL~20.0mL 待 测 5.2 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 取 硒 标 准 使 用 溶 液 (3.19)0 0.10 0.50 0.70 1.00 1.50 2.00mL 分 别 置 于 50mL 比 色 管 中 与 样 品 同 时 操 作, 待 测 5.3 测 定 将 样 品 溶 液 及 标 准 工 作 溶 液 分 别 转 移 到 50mL 比 色 管 中 分 别 向 各 管 加 入 混 合 试 剂 (3.13)10mL, 摇 匀, 溶 液 应 呈 桃 红 色 用 氨 水 (1+1)(3.14) 调 至 浅 橙 色, 必 要 时 可 加 入 少 量 盐 酸 (1+4)(3.7), 此 时 溶 液 ph 值 应 为 ph1.5~2.0, 也 可 用 ph0.5~5.0 精 密 试 纸 (3.11) 检 验 ( 以 下 步 骤 需 在 暗 室 内 进 行 ) 向 上 述 各 管 内 加 入 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 (3.16)1mL, 摇 匀, 置 沸 水 浴 中 加 热 5min( 自 放 入 沸 水 浴 中 算 起 ), 取 出, 冷 却 向 各 管 中 加 入 环 己 烷 (3.15)4.0mL, 以 每 分 钟 60 次 的 速 度 振 摇 3min, 静 置 分 层, 取 环 己 烷 相 用 4000rpm 离 心 40min 用 荧 光 分 光 光 度 计 在 激 发 光 波 长 379nm, 发 射 光 波 长 519nm 测 定 其 荧 光 强 度 绘 制 工 作 曲 线, 从 曲 线 上 查 出 样 品 中 硒 (Ⅳ) 的 含 量 205

6 计 算 (m 1 -m 0 ) V ω(ses 2 )= 1.812 m V 1 式 中 :ω(ses 2 ) 样 品 中 SeS 2 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 硒 (Ⅳ) 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 硒 (Ⅳ) 的 质 量,μg; V 用 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 溶 液 提 取 样 液 的 总 体 积,mL; V 1 测 定 时 所 取 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 溶 液 提 取 样 液 的 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g; 1.812 Se +4 与 SeS 2 的 换 算 系 数 7 精 密 度 和 准 确 度 取 去 头 皮 屑 洗 发 香 波 去 头 皮 屑 洗 发 膏 作 三 种 含 量 ( 高 中 低 ) 加 标 回 收 试 验, 准 确 度 为 84.0%~94.0%, 精 密 度 为 6.4%~8.9% 206

十 四 甲 醛 Formaldehyde 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 甲 醛 的 乙 酰 丙 酮 分 光 光 度 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 甲 醛 的 测 定 本 规 范 不 适 用 于 含 甲 苯 磺 酰 胺 树 脂 的 指 甲 油 中 甲 醛 的 测 定 2 方 法 提 要 在 过 量 铵 盐 存 在 下, 甲 醛 与 乙 酰 丙 酮 和 氨 作 用 生 成 黄 色 的 3,5- 二 乙 酰 基 -1,4 二 氢 卢 剔 啶, 根 据 颜 色 深 浅 比 色 定 量 反 应 方 程 式 如 下 : H 2 O O O O C O \ HCH+NH 3 +2CH 3 C CH 2 C CH 3 CH 3 C CH 2 C C CH 2 C CH 3 +3H 2 O 本 方 法 的 检 出 限 为 1.8μg, 定 量 下 限 为 6.0μg 取 1g 样 品 时, 检 出 浓 度 为 18μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 60μg/g HC \ N H CH 3 试 剂 3.1 硫 酸 钠 溶 液 (250g/L): 称 取 无 水 硫 酸 钠 25g 于 烧 杯 中, 加 水 溶 至 100mL 3.2 乙 酰 丙 酮 的 乙 酸 铵 溶 液 [ϕ( 乙 酰 丙 酮 )=0.2%]: 称 取 乙 酸 铵 25g 溶 于 水 后, 加 冰 乙 酸 3mL 及 乙 酰 丙 酮 0.2mL, 再 加 水 至 100mL, 混 匀 转 入 棕 色 瓶 中 于 冰 箱 内 保 存 可 稳 定 一 个 月 3.3 乙 酸 铵 溶 液 (250g/L): 称 取 乙 酸 铵 25g 溶 于 水 后, 加 冰 乙 酸 3mL, 再 加 水 至 100mL, 混 匀 3.4 氢 氧 化 钠 溶 液 (40g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 4g, 用 少 量 水 溶 解, 再 加 水 至 100mL, 混 匀 3.5 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=3%]: 取 优 级 纯 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)3mL, 缓 慢 加 入 到 97mL 水 中, 混 匀 3.6 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=10%]: 取 优 级 纯 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)10mL, 缓 慢 加 入 到 90mL 水 中, 混 匀 3.7 淀 粉 溶 液 (10g/L): 称 可 溶 性 淀 粉 1g 用 水 5mL 调 成 溶 液 后 加 入 沸 水 95mL, 煮 沸, 并 加 水 杨 酸 0.1g 或 氯 化 锌 0.4g 防 腐 3.8 碘 标 准 溶 液 (0.05mol/L): 称 碘 13.0g 和 碘 化 钾 35g, 加 水 100mL, 溶 解 后 加 入 盐 酸 3 滴, 用 水 稀 释 至 1L, 过 滤 后 转 入 棕 色 瓶 中 3.9 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 [c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )=0.1000mol/L]: 准 确 称 取 已 于 120 ±2 电 烘 箱 中 干 燥 至 恒 重 的 重 铬 酸 钾 基 准 物 质 4.9031g, 溶 于 水 转 移 至 1L 容 量 瓶 中, 定 容 到 刻 度, 摇 匀 3.10 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (0.1mol/L): 称 取 硫 代 硫 酸 钠 (Na 2 S 2 O 3.5H 2 O)26g 或 无 水 硫 代 硫 酸 钠 16g 溶 于 1L 新 煮 沸 放 冷 的 水 中, 加 入 氢 氧 化 钠 0.4g 或 无 水 碳 酸 钠 0.2g, 摇 匀, 储 存 于 棕 色 瓶 内, 放 置 两 周 后 过 滤, 再 按 如 下 方 法 标 定 其 准 确 浓 度 : 准 确 吸 取 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 (3.9)25.00mL 于 500mL 碘 量 瓶 中, 加 碘 化 钾 2.0g 和 硫 酸 207

[ϕ(h 2 SO 4 )=10%](3.6)20mL, 立 即 密 塞, 摇 匀, 于 暗 处 放 置 10min 加 入 水 150mL, 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (3.10) 滴 定, 直 到 溶 液 呈 浅 黄 色 时, 加 入 淀 粉 溶 液 (3.7)2mL, 继 续 滴 定 至 蓝 色 变 为 亮 绿 色 同 时 做 空 白 试 验 按 下 式 计 算 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 浓 度 : c 25.00 c(na 2 S 2 O 3 )= (V 1 -V 0 ) 式 中 :c(na 2 S 2 O 3 ) 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; c 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 [c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )],mol/l; V 1 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量,mL; V 0 空 白 试 验 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量,mL 3.11 甲 醛 标 准 储 备 溶 液 : 称 取 甲 醛 溶 液 (Formalin, 分 析 纯 ) 约 1g, 加 水 稀 释 到 1L, 作 为 标 准 储 备 溶 液, 此 溶 液 冰 箱 中 保 存 可 稳 定 三 个 月 储 备 溶 液 中 所 含 甲 醛 (HCHO) 准 确 浓 度 按 下 法 标 定 : 准 确 吸 取 甲 醛 储 备 溶 液 20.0mL 于 250mL 碘 量 瓶 中, 加 入 碘 标 准 溶 液 (3.8)50mL, 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.4)15mL, 加 塞, 摇 匀 放 置 15min, 加 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=3%](3.5)20mL, 立 即 塞 紧, 混 匀, 于 暗 处 再 放 置 15min, 以 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (3.10) 滴 定 至 溶 液 呈 淡 黄 色 时, 加 入 淀 粉 溶 液 (3.7)2mL, 继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 褪 去, 记 录 硫 代 硫 酸 钠 体 积 同 时 用 水 代 替 甲 醛 溶 液 以 相 同 步 骤 做 空 白 试 验 按 下 式 计 算 甲 醛 浓 度 : (V 1 -V 0 ) c 15 1000 ρ(hcho)= V 式 中 :ρ(hcho) 甲 醛 溶 液 的 浓 度 分 数,mg/L; V 甲 醛 取 样 体 积,mL; V 0 空 白 消 耗 的 硫 代 硫 酸 钠 溶 液,mL; V 1 标 定 甲 醛 消 耗 的 硫 代 硫 酸 钠 溶 液,mL; c 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 摩 尔 浓 度,mol/L; 15 甲 醛 (1/2HCHO) 摩 尔 质 量,g/mol 3.12 甲 醛 标 准 使 用 溶 液 : 取 适 量 甲 醛 储 备 溶 液 (3.11) 用 水 逐 级 稀 释 到 所 需 浓 度 (1mg/L~ 4mg/L) 的 标 准 使 用 溶 液 此 溶 液 临 用 时 配 制 4 仪 器 4.1 具 塞 比 色 管,50mL 4.2 具 塞 比 色 管,10mL 4.3 玻 璃 漏 斗 4.4 水 浴 锅 4.5 离 心 机 4.6 分 光 光 度 计 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 1.0g 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 加 硫 酸 钠 溶 液 (3.1)25mL, 振 摇, 加 水 至 刻 度, 于 40 水 浴 中 恒 温 放 置 1h( 其 间 不 时 予 以 振 摇 ) 将 样 品 溶 液 快 速 冷 却, 转 入 离 心 208

管 中, 在 3000rpm 的 转 速 下 离 心 用 玻 璃 漏 斗 过 滤 滤 液 作 为 待 测 溶 液 5.2 测 定 取 待 测 溶 液 5.00mL 于 10mL 具 塞 比 色 管 中 加 乙 酰 丙 酮 的 乙 酸 铵 溶 液 (3.2)5.00mL, 摇 匀, 置 于 40 水 浴 中 恒 温 加 热 30min, 室 温 下 放 置 30min 使 冷 却 另 取 待 测 溶 液 5.00mL, 加 乙 酸 铵 溶 液 (3.3)5.00mL, 摇 匀, 与 前 者 同 样 加 热 冷 却, 作 为 比 色 时 的 参 比 液 用 1cm 的 比 色 皿 于 波 长 414nm 处 测 定 吸 光 度, 待 测 液 和 参 比 液 吸 光 度 之 差 值 作 为 A 另 取 甲 醛 标 准 使 用 溶 液 及 水 各 5.00mL, 分 别 加 入 乙 酰 丙 酮 的 乙 酸 铵 溶 液 (3.2)5.00mL, 与 样 品 一 样 加 热 冷 却 处 理 以 水 为 参 比 液, 测 定 其 吸 光 度 A S 及 A 0 为 保 证 测 定 结 果 的 准 确 性, 样 品 溶 液 中 甲 醛 的 含 量 应 与 标 准 溶 液 中 的 浓 度 相 近 6 计 算 A-A o 1 ω(hcho)=ρ V A s -A o m 式 中 :ω(hcho) 样 品 中 甲 醛 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 甲 醛 标 准 使 用 溶 液 的 质 量 浓 度,mg/L; A 待 测 溶 液 与 参 比 溶 液 吸 光 度 的 差 值 ; A S 以 水 为 参 比 的 甲 醛 标 准 使 用 溶 液 的 吸 光 度 值 ; A 0 以 水 为 参 比 的 空 白 溶 液 的 吸 光 度 值 ; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 干 扰 消 除 含 硫 化 物 较 多 的 样 品, 可 在 弱 碱 性 条 件 下 加 入 适 量 10% 乙 酸 锌 溶 液, 使 之 生 成 硫 化 锌 沉 淀, 过 滤 去 除 沉 淀 物 取 溶 液 测 定 209

十 五 巯 基 乙 酸 Thioglycollic Acid 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 巯 基 乙 酸 的 离 子 色 谱 法 和 化 学 滴 定 法 本 规 范 适 用 于 脱 毛 类 烫 发 类 和 其 它 发 用 类 化 妆 品 中 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 和 酯 类 的 测 定 第 一 法 离 子 色 谱 法 2 方 法 提 要 以 水 溶 解 提 取 化 妆 品 中 的 巯 基 乙 酸, 经 离 子 交 换 柱 将 巯 基 乙 酸 根 与 无 机 离 子 分 开, 电 导 检 测 器 测 定 即 时 的 电 导 值, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 本 规 范 巯 基 乙 酸 的 检 出 限 5.8ng, 定 量 下 限 20ng 按 本 法 取 样 0.5g, 则 检 出 浓 度 为 46μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.15mg/g 3 试 剂 3.1 巯 基 乙 酸, 优 级 纯 3.2 甲 醇, 优 级 纯 3.3 三 氯 甲 烷, 分 析 纯 3.4 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=10%]: 取 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)10mL, 缓 慢 加 入 到 90mL 水 中, 混 匀 3.5 盐 酸 [ϕ(hcl)=10%]: 取 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)10mL, 加 入 90mL 水 中, 混 匀 3.6 淀 粉 溶 液 (10g/L): 称 可 溶 性 淀 粉 1g 用 水 5mL 调 成 溶 液 后 加 入 沸 水 95mL, 煮 沸, 并 加 水 杨 酸 0.1g 或 氯 化 锌 0.4g 防 腐 3.7 氢 氧 化 钠 溶 液 (500g/L): 称 取 圆 颗 粒 状 的 优 级 纯 氢 氧 化 钠 50g, 溶 于 水 中, 加 水 到 100mL 再 吸 取 一 定 量 此 溶 液 用 经 超 声 脱 气 的 水 稀 释 到 淋 洗 液 浓 度 3.8 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 [c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )=0.1000mol/L]: 准 确 称 取 已 于 120 ±2 电 烘 箱 中 干 燥 至 恒 重 的 重 铬 酸 钾 基 准 物 质 4.9031g, 溶 于 水 转 移 至 1000mL 容 量 瓶 中, 定 容 到 刻 度, 摇 匀 3.9 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (0.1mol/L): 称 取 硫 代 硫 酸 钠 (Na 2 S 2 O 3.5H 2 O)26g( 或 无 水 硫 代 硫 酸 钠 16g) 溶 于 1000mL 新 煮 沸 放 冷 的 水 中, 加 入 氢 氧 化 钠 0.4g 或 无 水 碳 酸 钠 0.2g, 摇 匀, 贮 存 于 棕 色 瓶 内, 放 置 两 周 后 过 滤, 用 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 标 定 其 准 确 浓 度, 标 定 方 法 如 下 : 准 确 吸 取 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 (3.8)25.00mL 于 500mL 碘 量 瓶 中, 加 碘 化 钾 2.0g 和 硫 酸 溶 液 (3.4)20mL, 立 即 密 塞, 摇 匀, 于 暗 处 放 置 10min 加 入 水 150mL, 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 滴 定, 直 到 溶 液 呈 淡 黄 色 时, 加 入 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL, 继 续 滴 定 至 蓝 色 变 为 亮 绿 色 同 时 做 空 白 试 验 按 下 式 计 算 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 浓 度 210

C 25.00 c(na 2 S 2 O 3 )= (V 1 -V 0 ) 式 中 c(na 2 S 2 O 3 ) 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; C 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 [c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )],mol/l; V 1 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量,mL; V 0 空 白 试 验 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量,mL 3.10 碘 标 准 溶 液 (0.05mol/L): 称 取 碘 13.0g 和 碘 化 钾 35g, 加 水 100mL, 溶 解 后 加 入 盐 酸 3 滴, 用 水 稀 释 至 1000mL, 过 滤 后 转 入 棕 色 瓶 中, 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (3.9) 标 定 其 准 确 浓 度, 标 定 方 法 如 下 : 准 确 吸 取 碘 标 准 溶 液 25.00mL, 置 于 500mL 碘 量 瓶 中, 加 水 150mL, 用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 (3.9) 滴 定, 溶 液 颜 色 变 浅 近 终 点 时, 加 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL, 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 同 时 做 空 白 试 验 : 取 水 175mL, 加 入 碘 标 准 溶 液 0.05~0.20mL 及 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL, 用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 (3.9) 滴 定 至 蓝 色 消 失 按 下 式 计 算 碘 标 准 溶 液 的 浓 度 (V 2 -V 0 ) c 1 c(1/2i 2 )= V 3 -V 4 式 中 c(1/2i 2 ) 碘 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; c 1 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; V 2 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 用 量,mL; V 3 碘 标 准 溶 液 的 体 积,mL; V 0 空 白 试 验 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 用 量,mL; V 4 空 白 试 验 中 加 入 的 碘 标 准 溶 液 体 积 的 准 确 数 值,mL 3.11 巯 基 乙 酸 标 准 溶 液 (1000mg/L): 称 取 巯 基 乙 酸 标 准 品 (3.1)0.5g, 用 水 稀 释 转 移 至 500mL 容 量 瓶 中, 加 入 甲 醛 1mL, 加 水 定 容 得 标 准 储 备 溶 液, 临 用 时 采 用 碘 量 法 标 定 标 准 储 备 溶 液, 并 稀 释 成 标 准 使 用 溶 液, 含 量 分 别 为 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20.0 50.0 80.0mg/L 标 定 方 法 如 下 : 准 确 吸 取 巯 基 乙 酸 标 准 储 备 溶 液 25.0mL, 置 于 250mL 碘 量 瓶 中, 加 水 25mL, 盐 酸 20mL, 再 加 入 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL, 用 碘 标 准 溶 液 (3.10) 滴 定, 溶 液 颜 色 由 无 色 变 为 浅 蓝 色 即 为 终 点 同 时 做 空 白 试 验, 按 下 式 计 算 巯 基 乙 酸 标 准 溶 液 的 浓 度 92.1 c (V 1 -V 0 ) 2 1000 1000 c(hsch 2 COOH)= V 1000 式 中 :c(hsch 2 COOH) 样 品 中 巯 基 乙 酸 的 浓 度,μg/mL; c 碘 溶 液 的 浓 度,mol/L; V 1 滴 定 后 碘 溶 液 的 消 耗 量,mL; V 0 空 白 试 验 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 用 量,mL; V 巯 基 乙 酸 标 准 溶 液 体 积,mL; 92.1 巯 基 乙 酸 的 摩 尔 质 量,g/mol; 2 碘 与 巯 基 乙 酸 反 应 的 分 子 系 数 211

4 仪 器 4.1 离 子 色 谱 仪 4.2 旋 涡 振 荡 器 4.3 超 声 波 清 洗 器 4.4 高 速 离 心 机 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 0.5g 于 100mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 至 刻 度, 膏 状 样 品 用 旋 涡 振 荡 器 振 摇 均 匀, 超 声 波 清 洗 器 提 取 20min, 加 入 三 氯 甲 烷 (3.3)2mL, 轻 轻 振 荡, 静 置 浑 浊 样 品, 取 适 量 样 品 在 14000rpm 转 速 下 高 速 离 心 15min, 取 上 清 液 过 0.25μm 滤 膜 后 作 待 测 样 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :AS11-HC(250 4mm I.D.),AG11-HC(50 4mm I.D.), 柱 填 料 为 强 碱 性 离 子 交 换 树 脂, 烷 醇 季 铵 作 功 能 基 ; 抑 制 器 :ASRS-ULTRA; 淋 洗 液 :25mmol/LNaOH+1% 甲 醇 混 合 液 ; 淋 洗 液 流 速 :0.85mL/min; 抑 制 模 式 : 外 接 水 1.0mL/min, 自 动 抑 制 电 流 50mA; 氮 气 流 速 ( 压 力 ):5psi; 柱 温 : 室 温 ; 进 样 量 :25μL; 检 测 器 : 抑 制 型 电 导 检 测 器 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 取 0.5mL~1mL 巯 基 乙 酸 标 准 系 列 溶 液 注 入 离 子 色 谱 仪 的 进 样 管 中, 进 样 后, 色 谱 工 作 站 记 录 计 算 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 绘 制 巯 基 乙 酸 峰 面 积 浓 度 的 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 吸 取 0.5mL~1mL 制 备 样 品 (5.1) 注 入 离 子 色 谱 仪 的 进 样 管 中, 进 样 后, 色 谱 工 作 站 记 录 计 算 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 根 据 校 准 曲 线 得 到 巯 基 乙 酸 的 浓 度 6 计 算 按 下 式 计 算 巯 基 乙 酸 的 浓 度 ( 以 巯 基 乙 酸 计 ): ρ V ω( 巯 基 乙 酸 )= m 式 中 :ω( 巯 基 乙 酸 ) 样 品 中 巯 基 乙 酸 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 巯 基 乙 酸 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 212

7 色 谱 图 mv min 图 1 混 合 标 准 溶 液 的 离 子 色 谱 图 色 谱 柱 :AS11-HC,AG11-HC; 淋 洗 液 :25mmol/LNaOH+1% 甲 醇 混 合 液, 流 速 0.85mL/min; 抑 制 电 导 检 测 : ASRS-ULTRA 抑 制 器, 外 接 水 自 动 抑 制 电 流 50mA; 进 样 量 :25μL; 色 谱 峰 : 巯 基 乙 酸 (T R =8.43min) 第 二 法 化 学 滴 定 法 8 方 法 提 要 含 有 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 和 酯 类 的 化 妆 品 经 预 处 理 后, 用 碘 标 准 溶 液 滴 定 定 量 其 反 应 方 程 式 如 下 : 2HSCH 2 COOH+I 2 HOOCH 2 C-S-S-CH 2 COOH+2HI 本 方 法 巯 基 乙 酸 的 检 出 限 为 0.46mg 取 2g 样 品 时, 最 低 检 出 浓 度 为 0.023%(w/w) 9 试 剂 同 第 一 法 10 仪 器 10.1 酸 式 滴 定 管 10.2 电 磁 搅 拌 器 : 搅 棒 外 层 不 要 包 裹 塑 料 套 11 分 析 步 骤 213

11.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 约 2g 样 品 于 锥 形 瓶 中, 加 盐 酸 (3.5)20mL 及 水 50mL, 缓 慢 加 热 至 沸 腾, 冷 却 后 加 三 氯 甲 烷 (3.3)5mL, 用 电 磁 搅 拌 器 搅 拌 5min 后 作 为 待 测 液 备 用 对 于 有 机 物 干 扰 少 的 烫 发 类 产 品, 可 以 加 酸 及 水 后 直 接 测 定 11.2 样 品 测 定 加 入 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL 作 指 示 剂, 用 碘 标 准 溶 液 (3.10) 滴 定 待 测 溶 液, 至 溶 液 颜 色 突 变 或 呈 现 的 蓝 色 在 1min 内 不 消 失 即 为 终 点 12 计 算 92.1 c V 2 100 ω(hsch 2 COOH)= m 1000 式 中 :ω(hsch 2 COOH) 样 品 中 巯 基 乙 酸 的 质 量 分 数,%(w/w); c 碘 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; V 滴 定 中 碘 标 准 溶 液 的 用 量,mL; m 样 品 取 样 量,g; 92.1 巯 基 乙 酸 的 摩 尔 质 量,g/mol; 2 碘 与 巯 基 乙 酸 反 应 的 分 子 系 数 13 干 扰 巯 基 丙 酸 半 胱 氨 酸 等 含 自 由 巯 基 的 化 合 物 对 化 学 滴 定 法 有 干 扰 214

十 六 氢 醌 苯 酚 Hydroquinone and Phenol 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 氢 醌 和 苯 酚 的 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 气 相 色 谱 法 和 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 法 本 规 范 适 用 于 祛 斑 类 化 妆 品 和 香 波 中 氢 醌 苯 酚 含 量 的 测 定 第 一 法 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 2 方 法 提 要 以 甲 醇 提 取 化 妆 品 中 氢 醌 苯 酚, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 及 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 进 行 定 量, 气 相 色 谱 - 质 谱 确 认 本 方 法 的 检 出 限 苯 酚 为 0.001μg, 氢 醌 为 0.003μg; 定 量 下 限 苯 酚 为 0.003μg, 氢 醌 为 0.01μg 如 取 1g 样 品 测 定, 本 法 的 检 出 浓 度 苯 酚 为 2μg/g, 氢 醌 为 7μg/g; 最 低 定 量 浓 度 苯 酚 为 7μg/g, 氢 醌 为 23μg/g 3 试 剂 3.1 甲 醇, 优 级 纯 3.2 氢 醌 标 准 溶 液 [ρ( 氢 醌 )=1g/L]: 准 确 称 取 色 谱 纯 或 经 蒸 馏 精 制 的 氢 醌 0.1000g, 置 于 烧 杯 中, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解 后, 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 本 溶 液 在 4 暗 处 保 存, 可 稳 定 一 个 月 3.3 苯 酚 标 准 溶 液 [ρ( 苯 酚 )=1g/L]: 准 确 称 取 色 谱 纯 苯 酚 0.1000g, 置 于 烧 杯 中, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解 后, 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 本 溶 液 在 4 暗 处 保 存, 可 稳 定 一 个 月 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 具 等 容 泵 和 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 0.45μm 滤 膜 4.4 气 相 色 谱 - 质 谱 仪 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 1.0g 于 具 塞 比 色 管 中, 必 要 时 在 水 浴 上 馏 除 乙 醇 等 挥 发 性 有 机 溶 剂 用 甲 醇 (3.1) 定 容 至 10mL, 常 温 超 声 提 取 15min, 取 上 清 液 过 0.45μm 滤 膜 后 备 用 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,150mm 3.9mm,5μm; 流 动 相 : 甲 醇 + 水 =60+40; 215

流 速 :1.0mL/min; 柱 温 : 室 温 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 280nm 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 用 (3.2) 和 (3.3) 溶 液 配 成 含 氢 醌 苯 酚 为 10.0 50.0 100 200mg/L 的 混 合 标 准 溶 液 依 次 从 混 合 标 准 溶 液 中 取 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 记 录 各 次 色 谱 峰 面 积, 并 绘 制 峰 面 积 氢 醌 苯 酚 浓 度 (mg/l) 曲 线 5.4 测 定 取 5μL 待 测 溶 液 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性, 根 据 峰 面 积 从 校 准 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 氢 醌 苯 酚 的 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 氢 醌 或 苯 酚 )= m 式 中 :ω( 氢 醌 或 苯 酚 ) 样 品 中 氢 醌 或 苯 酚 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 氢 醌 苯 酚 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 8 阳 性 结 果 的 确 认 测 定 过 程 中, 如 果 有 阳 性 结 果, 必 须 用 气 相 色 谱 - 质 谱 法 确 认 气 相 色 谱 参 考 条 件 : 色 谱 柱 :DB-1 30m 0.25mm; 柱 箱 温 度 :50 C(1min), 以 6 C/min 的 速 度 升 温 至 190 C (2min); 进 样 口 温 度 :250 C; 界 面 温 度 :230 C; 分 流 比 :1:30; 柱 前 压 :100kPa 质 谱 参 考 条 件 : 质 量 数 范 围 :30~300; 扫 描 速 度 :50amu/s; 溶 剂 切 割 时 间 :4min; 开 始 采 集 时 间 :5min; 检 测 口 电 压 :1.4kV 216

第 二 法 气 相 色 谱 法 9 方 法 提 要 以 乙 醇 提 取 化 妆 品 中 氢 醌 和 苯 酚, 用 气 相 色 谱 法 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 以 标 准 品 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 的 检 出 限 苯 酚 为 0.03μg, 氢 醌 为 0.05μg; 定 量 下 限 苯 酚 为 0.10μg, 氢 醌 为 0.16μg 如 取 1g 样 品 测 定, 本 法 的 检 出 浓 度 苯 酚 为 150μg/g, 氢 醌 为 250μg/g; 最 低 定 量 浓 度 苯 酚 为 500μg/g, 氢 醌 为 830μg/g 10 试 剂 10.1 乙 醇 [ϕ( 乙 醇 )=99.9%] 10.2 氢 醌 标 准 溶 液 [ρ( 氢 醌 )=4g/L]: 准 确 称 取 色 谱 纯 氢 醌 0.400g 于 烧 杯 中, 用 少 量 乙 醇 溶 解 后 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 此 标 准 溶 液 可 稳 定 一 个 月 10.3 苯 酚 标 准 溶 液 [ρ( 苯 酚 )=2g/L]: 准 确 称 取 色 谱 纯 苯 酚 0.200g 于 烧 杯 中, 用 少 量 乙 醇 溶 解 后 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 此 标 准 溶 液 可 稳 定 一 个 月 11 仪 器 气 相 色 谱 仪, 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 12 分 析 步 骤 12.1 样 品 预 处 理 称 取 样 品 约 1.0g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 乙 醇 (10.1) 溶 解, 超 声 振 荡 1min, 用 乙 醇 (10.1) 稀 释 至 刻 度, 静 止 后 取 上 清 液 注 入 色 谱 仪, 测 定 其 峰 高 或 峰 面 积 12.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 : 硬 质 玻 璃 柱 ( 长 2m, 内 径 3mm); 固 定 相 :10% SE-30, 担 体 :Chromosorb W AW DMCS 60~80 目 ; 柱 室 温 度 :220 ; 汽 化 室 温 度 :280 ; 载 气 : 氮 气 ; 气 体 流 量 : 氮 气 30mL/min, 氢 气 50mL/min, 空 气 500mL/min 12.3 校 准 曲 线 的 制 备 用 5mL 移 液 管 分 别 准 确 移 取 氢 醌 标 准 溶 液 (10.2)0 1.50 2.00 2.50 3.00mL 于 10mL 容 量 瓶 中, 用 乙 醇 (10.1) 定 容 至 刻 度, 配 制 成 分 别 为 0 0.60 0.80 1.00 和 1.20g/L 的 氢 醌 标 准 系 列 用 5mL 移 液 管 分 别 准 确 移 取 苯 酚 标 准 溶 液 (10.3)0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 于 10mL 容 量 瓶 中, 用 乙 醇 (10.1) 定 容 至 刻 度, 配 制 成 分 别 为 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 和 1.00g/L 的 苯 酚 标 准 系 列 用 10μL 微 量 进 样 器 准 确 取 氢 醌 或 苯 酚 标 准 系 列 2.0μL 注 入 色 谱 仪 以 氢 醌 或 苯 酚 含 量 (g/l) 为 横 坐 标, 峰 高 或 峰 面 积 为 纵 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 12.4 样 品 测 定 用 微 量 进 样 器 准 确 吸 取 2.0μL 样 品 溶 液, 注 入 色 谱 仪 每 个 样 品 重 复 测 定 三 次, 量 取 峰 高 或 峰 面 积 计 算 平 均 值 217

13 计 算 ρ V 1000 ω( 氢 醌 或 苯 酚 )= m 式 中 :ω( 氢 醌 或 苯 酚 ) 样 品 中 氢 醌 或 苯 酚 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 校 准 曲 线 上 查 出 的 待 测 溶 液 中 氢 醌 苯 酚 的 质 量 浓 度,g/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 14 色 谱 图 图 2 氢 醌 苯 酚 的 色 谱 图 1 苯 酚 ; 3 氢 醌 第 三 法 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 法 15 方 法 提 要 以 甲 醇 提 取 化 妆 品 中 氢 醌 苯 酚, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 进 行 定 量 本 方 法 的 检 出 限 苯 酚 为 0.045μg, 氢 醌 为 0.09μg; 定 量 下 限 苯 酚 为 0.15μg, 氢 醌 为 0.3μg 如 取 1g 样 品 测 定, 本 法 的 检 出 浓 度 苯 酚 为 90μg/g, 氢 醌 为 180μg/g; 最 低 定 量 浓 度 苯 酚 为 300μg/g, 氢 醌 为 600μg/g 16 试 剂 同 第 一 法 17 仪 器 17.1 高 效 液 相 色 谱 仪 具 等 容 泵 和 紫 外 检 测 器 17.2 超 声 波 清 洗 器 17.3 0.45μm 滤 膜 18 分 析 步 骤 218

18.1 样 品 预 处 理 同 第 一 法 18.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 流 动 相 流 速 及 柱 温 同 第 一 法 ; 检 测 器 : 紫 外 检 测 器, 检 测 波 长 280nm 18.3 测 定 取 待 测 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 定 性, 根 据 峰 面 积 从 校 准 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 氢 醌 苯 酚 的 浓 度 必 要 时 用 第 二 法 佐 证 18.4 校 准 曲 线 的 制 备 同 第 一 法 19 计 算 同 第 一 法 20 色 谱 图 219

十 七 性 激 素 Sexual Hormones 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 雌 三 醇 等 7 种 性 激 素 的 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 / 荧 光 检 测 器 法 和 气 相 色 谱 / 质 谱 鉴 定 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 雌 三 醇 等 7 种 性 激 素 的 检 测 和 鉴 定 第 一 法 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 2 方 法 提 要 以 有 机 溶 剂 提 取 化 妆 品 中 的 性 激 素, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 或 荧 光 光 谱 图 定 性, 以 峰 面 积 进 行 定 量 各 激 素 的 检 出 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 见 表 1 表 1 各 激 素 的 检 出 限 和 检 出 浓 度 激 素 组 分 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 雌 二 醇 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 黄 体 酮 检 出 限,μg 0.02 0.04 0.01 0.02 0.002 0.002 0.003 检 出 浓 度,μg/g 40 80 20 40 4 4 6 3 试 剂 本 标 准 所 用 试 剂 除 另 有 说 明 外, 均 为 优 级 纯 试 剂 3.1 甲 醇 3.2 饱 和 氯 化 钠 溶 液 3.3 环 己 烷 3.4 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=2%]: 取 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)2mL, 缓 慢 加 入 到 98mL 水 中, 混 匀 3.5 激 素 标 准 溶 液 3.5.1 雌 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 雌 酮 雌 二 醇 雌 三 醇 己 烯 雌 酚 )=2g/L]: 分 别 称 取 雌 酮 雌 二 醇 雌 三 醇 己 烯 雌 酚 各 0.200g, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解, 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 3.5.2 雄 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 )=600mg/L]: 分 别 称 取 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 各 0.600g, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 1mL 此 溶 液 含 以 上 两 种 雄 激 素 6.00mg 移 取 此 标 准 溶 液 10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 3.5.3 孕 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 黄 体 酮 )=600mg/L]: 称 取 黄 体 酮 0.600g, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 1mL 此 溶 液 含 孕 激 素 6.00mg 移 取 此 标 准 溶 液 10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 220

3.5.4 混 合 标 准 使 用 溶 液 : 分 别 移 取 雌 激 素 标 准 溶 液 (3.5.1)50.0mL, 雄 激 素 标 准 溶 液 (3.5.2) 5.00mL 和 孕 激 素 标 准 溶 液 (3.5.3)5.00mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 1mL 此 溶 液 分 别 含 4 种 雌 激 素 各 1.00mg 2 种 雄 激 素 各 30.0μg 和 1 种 孕 激 素 30.0μg 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 等 容 泵 二 极 管 阵 列 检 测 器 或 荧 光 检 测 器 4.2 离 心 机 4.3 具 塞 比 色 管,10mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 5.1.1 溶 液 状 样 品 : 准 确 称 取 样 品 1g~2g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 在 水 浴 上 馏 除 乙 醇 等 挥 发 性 有 机 溶 剂, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 10mL, 备 用 5.1.2 膏 状 乳 状 样 品 : 准 确 称 取 样 品 1g~2g 于 100mL 锥 形 瓶 中, 加 入 饱 和 氯 化 钠 溶 液 (3.2) 50mL, 硫 酸 (3.4)2mL, 振 荡 溶 解 后 转 移 至 100mL 分 液 漏 斗 以 环 己 烷 (3.3)30mL 分 三 次 萃 取, 必 要 时 离 心 分 离 合 并 环 己 烷 并 在 水 浴 上 馏 除 用 甲 醇 (3.1) 溶 解 残 留 物, 转 移 到 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 混 匀 后, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 备 用 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250 4.6mm,10μm; 检 测 波 长 : 二 极 管 阵 列 检 测 器 ( 雌 性 激 素 -204nm, 雄 性 激 素 -245nm) 或 荧 光 检 测 器 ( 激 发 波 长 280nm, 发 射 波 长 310nm); 流 动 相 : 甲 醇 + 水 =60+40; 流 速 :1.3mL/min; 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 激 素 标 准 使 用 溶 液 (3.5.4)0.00 1.00 2.00 5.00mL 置 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 调 节 仪 器 到 最 佳 状 态, 取 样 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 以 标 准 品 的 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 5.4 测 定 取 待 测 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 或 荧 光 光 谱 图 定 性, 根 据 峰 面 积 从 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 激 素 的 质 量 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 激 素 )= m 式 中 :ω( 激 素 ) 样 品 中 激 素 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 激 素 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 221

7 色 谱 图 图 1 雌 性 激 素 的 色 谱 图 图 2 雄 性 激 素 的 色 谱 图 第 二 法 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 法 / 荧 光 检 测 器 法 8 方 法 提 要 以 有 机 溶 剂 提 取 化 妆 品 中 的 性 激 素, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 各 激 素 的 检 出 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 见 表 2 表 2 各 激 素 的 检 出 限 和 检 出 浓 度 激 素 组 分 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 雌 二 醇 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 黄 体 酮 检 出 限,μg 0.05 0.4 0.03 0.035 0.002 0.002 0.004 检 出 浓 度,μg/g 100 800 60 70 4 4 8 9 试 剂 同 第 一 法 222

10 仪 器 10.1 高 效 液 相 色 谱 仪 : 具 等 容 泵 紫 外 检 测 器 或 荧 光 检 测 器 10.2 离 心 机 10.3 具 塞 比 色 管,10mL 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 同 第 一 法 11.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,10μm; 检 测 波 长 : 紫 外 检 测 器 ( 检 测 波 长 254nm) 或 荧 光 检 测 器 ( 激 发 波 长 280nm, 发 射 波 长 310nm); 流 动 相 : 甲 醇 + 水 =80+20; 柱 温 :45 ; 流 速 :0.6mL/min 11.3 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 0 1.0 2.0 5.0mL 激 素 标 准 使 用 液 (3.5.4) 置 于 10mL 具 塞 试 管 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 调 节 仪 器 到 最 佳 状 态, 取 样 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 以 标 准 品 的 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 11.4 测 定 取 待 测 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 定 性, 根 据 峰 面 积 从 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 激 素 的 质 量 浓 度 12 计 算 同 第 一 法 13 色 谱 图 图 3 性 激 素 的 色 谱 图 1: 雌 三 醇 (2.68min); 2: 雌 酮 (3.62min); 3: 己 烯 雌 酚 (4.22min); 4: 雌 二 醇 (4.81min); 5: 睾 丸 酮 (5.58min); 6: 甲 基 睾 丸 酮 (6.54min); 7: 黄 体 酮 (9.74min) 223

第 三 法 气 相 色 谱 - 质 谱 鉴 定 法 14 方 法 提 要 采 用 气 相 色 谱 / 质 谱 (GC-MS) 联 用 技 术 同 时 分 析 水 性 化 妆 品 中 的 7 种 激 素 样 品 经 提 取 去 脂 使 用 C18 固 相 提 取 小 柱 净 化, 目 标 物 用 七 氟 丁 酸 酐 衍 生 化, 用 GC-MS-SIM 分 析 15 试 剂 15.1 乙 醚 15.2 乙 腈, 色 谱 纯 15.3 甲 醇, 色 谱 纯 15.4 七 氟 丁 酸 酐 (HFBA), 色 谱 纯 15.5 7 种 性 激 素 标 准 品 : 睾 酮 (T) 孕 酮 (P) 甲 基 睾 酮 (MT) 雌 二 醇 (E2) 雌 三 醇 (E3) 雌 酮 (E1) 己 烯 雌 酚 (DES)(7 种 化 合 物 的 结 构 式 见 图 4) OH CH 3 H COCH 3 OH H CH3 OH CH 3 H H H O Testosterone(T) O Progesterone(P) O HO Methylteseosterone(MT) Estradial(E2) OH CH 3 CH 3 O OH H H H HO OH HO Estriol(E3) HO Estrone(E1) Diethylstilbestrol(DES) 图 4 七 种 激 素 的 化 学 结 构 式 15.6 激 素 标 准 溶 液 15.6.1 雌 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 雌 酮 雌 二 醇 雌 三 醇 己 烯 雌 酚 )=1g/L]: 分 别 称 取 雌 酮 雌 二 醇 雌 三 醇 己 烯 雌 酚 各 0.100g, 用 少 量 甲 醇 (15.3) 溶 解, 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 15.6.2 雄 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 )=1g/L]: 分 别 称 取 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 各 0.100g, 用 少 量 甲 醇 (15.3) 溶 解, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 15.6.3 孕 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 黄 体 酮 )=1g/L]: 称 取 黄 体 酮 0.100g, 用 少 量 甲 醇 (15.3) 溶 解, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 15.6.4 混 合 标 准 使 用 溶 液 [ρ=10mg/l]: 分 别 移 取 雌 激 素 标 准 溶 液 (15.6.1)5.00mL, 雄 激 素 标 准 溶 液 (15.6.2)5.00mL 和 孕 激 素 标 准 溶 液 (15.6.3)5.00mL 置 于 500mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (15.3) 稀 释 到 刻 度 15.6.5 混 合 标 准 溶 液 [ρ=1g/l]: 准 确 移 取 混 合 标 准 使 用 溶 液 (15.6.4)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (15.3) 稀 释 到 刻 度 224

16 仪 器 16.1 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 16.2 色 谱 柱 :DB-5MS 毛 细 管 柱 (30m 0.25mm 0.25μm) 16.3 固 相 提 取 系 统 16.4 吹 氮 浓 缩 仪 16.5 C 18 萃 取 小 柱 16.6 微 量 衍 生 瓶 17 分 析 步 骤 17.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.0g 于 试 管 中, 用 乙 醚 (15.1)2mL 提 取 振 荡 提 取 3 次, 合 并 提 取 液, 氮 气 吹 干 后, 加 入 乙 腈 (15.2)1mL 超 声 提 取 移 出, 再 用 乙 腈 (15.2)0.5mL 振 荡 洗 涤, 合 并 乙 腈 (15.2) 用 氮 气 吹 干 残 渣 加 甲 醇 (15.3)0.5mL 超 声 溶 解 后 加 入 水 3.5mL, 混 匀, 用 C 18 柱 进 行 吸 附 [ 小 柱 预 先 依 次 用 甲 醇 (15.3)3mL 水 5mL 甲 醇 + 水 (1+7)3mL 依 次 洗 脱 活 化 ], 然 后 用 乙 腈 + 水 (1+4)3mL 洗 涤, 真 空 抽 干 最 后 用 乙 腈 (15.2)7mL 洗 脱, 洗 脱 液 最 终 收 集 于 衍 生 化 小 瓶 中, 在 35 氮 气 下 吹 干, 备 用 加 七 氟 丁 酸 酐 (HFBA) (15.4)40μL, 恒 温 60 放 置 65min 冷 却 至 室 温, 进 样 1.0μL 17.2 色 质 参 考 条 件 载 气 : 氦 气, 恒 流 流 速 1.0mL/min; 进 样 口 温 度 :270, 质 谱 传 输 线 温 度 :280, 柱 温 : 程 序 升 温, 初 始 温 度 120 (2min), 以 20 /min 上 升 至 200 (2min), 再 以 3 /min 上 升 至 280 (5min); 进 样 方 式 : 不 分 流 进 样, 进 样 量 1.0μL; EI 源 : 电 子 轰 击 能 量 70eV; 溶 剂 延 迟 时 间 :10min; 扫 描 方 式 : 单 离 子 扫 描 (SIM) 17.3 测 定 取 混 合 标 准 溶 液 (15.6.5)1.0mL 于 衍 生 化 小 瓶 中, 在 氮 气 下 吹 至 干 同 吹 干 样 品 一 起 分 别 加 七 氟 丁 酸 酐 (HFBA)(15.4)40μL, 恒 温 60 放 置 65min 冷 却 至 室 温, 进 样 1.0μL 18 图 谱 18.1 7 种 目 标 物 质 总 离 子 图 ( 见 图 5) 18.2 特 征 离 子 的 选 择 衍 生 产 物 进 入 离 子 源 后 产 生 的 特 征 碎 片 ( 见 图 6) 根 据 其 对 应 的 质 谱 图 选 择 干 扰 少 选 择 性 好 的 离 子 作 特 征 离 子 ( 见 表 3) 225

图 5 混 合 标 准 品 衍 生 产 物 的 总 离 子 流 色 谱 图 1 DES;2 MT;3 T;4 E2;5 E3;6 E1;7 P 雌 二 醇 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 孕 酮 图 6 7 种 衍 生 化 产 物 的 全 质 谱 扫 描 图 226

表 3 7 种 衍 生 化 产 物 的 保 留 时 间 和 特 征 离 子 物 质 名 称 保 留 时 间 (min) 特 征 离 子 (m/z) 己 烯 雌 酚 (DES) 10.87 341 447 660 甲 基 睾 丸 酮 (MT) 14.17 369 465 480 睾 丸 酮 (T) 17.96 320 467 680 雌 二 醇 (E2) 18.31 409 451 664 雌 三 醇 (E3) 18.69 449 663 雌 酮 (E1) 19.24 409 422 466 孕 酮 (P) 22.50 370 425 510 注 : 下 划 线 部 分 为 分 子 离 子 19 鉴 定 标 准 19.1 每 一 个 被 测 激 素 的 保 留 时 间 与 标 准 一 致, 选 定 的 两 个 检 测 离 子 都 出 峰, 两 个 检 测 离 子 强 度 比 与 标 准 质 谱 图 中 的 两 个 离 子 强 度 比 值 的 相 对 误 差 <30% 19.2 出 峰 的 面 积 大 于 噪 声 的 三 倍, 同 时 满 足 以 上 条 件, 判 为 含 有 与 标 准 相 同 的 物 质 227

十 八 防 晒 剂 UV filters 第 一 法 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 - 梯 度 洗 脱 法 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 防 晒 剂 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 防 晒 化 妆 品 中 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5 对 氨 基 苯 甲 酸 二 苯 酮 -3 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 PABA 乙 基 己 酯 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 奥 克 立 林 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 水 杨 酸 乙 基 己 酯 胡 莫 柳 酯, 乙 基 己 基 三 嗪 酮 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 等 15 种 防 晒 剂 的 检 测 2 方 法 提 要 化 妆 品 中 各 种 防 晒 剂 由 于 其 结 构 上 的 差 异 可 被 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离 根 据 其 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 的 检 出 限 检 出 浓 度 定 量 下 限 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 本 方 法 的 检 出 限 检 出 浓 度 定 量 下 限 和 最 低 定 量 浓 度 序 检 出 限 检 出 浓 度 定 量 下 限 最 低 定 量 防 晒 剂 名 称 号 (ng) (%) ng 浓 度 (%) 1 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 2 0.02 7 0.07 2 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5 3 0.03 10 0.10 3 对 氨 基 苯 甲 酸 2 0.02 7 0.07 4 二 苯 酮 -3 3 0.03 10 0.10 5 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 3 0.03 10 0.10 6 4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 2.5 0.025 8 0.08 7 PABA 乙 基 己 酯 3 0.03 10 0.10 8 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 12 0.12 40 0.40 9 奥 克 立 林 5 0.05 17 0.17 10 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 3 0.03 10 0.10 11 水 杨 酸 乙 基 己 酯 20 0.20 67 0.67 12 胡 莫 柳 酯 20 0.20 67 0.67 13 乙 基 己 基 三 嗪 酮 2 0.02 7 0.07 14 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 5 0.05 17 0.17 15 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 5 0.05 17 0.17 3 试 剂 228

3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 四 氢 呋 喃, 色 谱 纯 3.3 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.4 混 合 溶 液 : 甲 醇 (3.1)+ 四 氢 呋 喃 (3.2)+ 水 + 高 氯 酸 (3.3)=250+450+300+0.2 3.5 防 晒 剂 标 准 储 备 溶 液 : 按 表 2 称 取 各 紫 外 吸 收 剂, 分 别 用 表 中 所 示 的 溶 剂 溶 解 稀 释 到 100mL, 配 成 各 紫 外 吸 收 剂 的 标 准 储 备 液, 其 浓 度 如 表 2 所 示 3.6 紫 外 吸 收 剂 混 合 标 准 溶 液 : 移 取 各 紫 外 吸 收 剂 标 准 储 备 溶 液 1.00mL 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 混 合 溶 液 (3.4) 定 容 至 100mL, 配 制 成 混 合 标 准 溶 液 此 混 合 标 准 溶 液 所 含 各 紫 外 吸 收 剂 的 浓 度 如 表 2 所 示 表 2 标 准 储 备 液 和 混 合 标 准 溶 液 的 配 制 序 称 样 量 定 容 溶 储 备 溶 液 混 合 标 准 溶 液 防 晒 剂 名 称 [1] 号 (g) 剂 浓 度 (g/l) 浓 度 (mg/l) 1 [2] 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 0.300 3.4 3 30 2 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5 1.000 3.4 10 100 3 对 氨 基 苯 甲 酸 0.300 3.4 3 30 4 二 苯 酮 -3 1.000 3.4 10 100 5 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 1.000 3.4 10 100 6 4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 0.600 3.4 6 60 7 PABA 乙 基 己 酯 1.000 3.4 10 100 8 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 3.000 3.2 30 300 9 奥 克 立 林 1.450 3.2 14.5 100 [3] 10 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 1.000 3.2 10 100 11 水 杨 酸 乙 基 己 酯 5.000 3.2 50 500 12 胡 莫 柳 酯 5.000 3.2 50 500 13 乙 基 己 基 三 嗪 酮 0.500 3.2 5 50 14 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 1.000 3.2 10 100 15 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 1.000 3.2 10 100 [1] 定 容 溶 剂 的 代 号 见 本 文 3 试 剂 ;[2] 加 入 定 容 溶 剂 前, 预 先 加 入 少 量 NaOH 溶 液 使 其 溶 解, 再 用 定 容 溶 剂 定 容 ;[3] 已 由 酯 折 算 为 酸 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 三 元 泵 二 极 管 阵 列 检 测 器 及 积 分 仪 或 色 谱 工 作 站 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 微 量 进 样 器 (10μL), 或 自 动 进 样 器 4.4 0.45μm 滤 膜 5 分 析 步 骤 5.1 色 谱 条 件 229

色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,5μm; 紫 外 检 测 波 长 :311nm; 流 速 :1.0mL/min; 流 动 相 : 溶 液 A: 甲 醇 (3.1), 使 用 前 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 溶 液 B: 四 氢 呋 喃 (3.2), 使 用 前 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 溶 液 C: 水 + 高 氯 酸 (3.3)(300+0.2), 使 用 前 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 梯 度 程 序 见 表 3 表 3 流 动 相 的 梯 度 程 序 时 间 (min) 溶 液 A(%) 溶 液 B(%) 溶 液 C(%) 0.00 25 45 30 13.00 25 45 30 14.00 45 50 5 20.00 45 50 5 22.00 25 45 30 5.2 样 品 预 处 理 5.2.1 不 含 蜡 质 的 化 妆 品 如 护 肤 类 香 波 粉 等 : 准 确 称 取 防 晒 化 妆 品 约 0.25g 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 混 合 溶 液 (3.4), 定 容, 混 匀, 超 声 振 荡 20min~30min 取 此 震 荡 液 1.00mL, 再 用 混 合 溶 液 (3.4) 稀 释 至 10.0mL, 混 匀 后, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 备 用 5.2.2 含 蜡 质 的 化 妆 品 如 唇 膏 口 红 等 : 准 确 称 取 防 晒 化 妆 品 约 0.25g 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 四 氢 呋 喃 (3.2), 定 容, 混 匀, 超 声 振 荡 20min~30min 取 此 震 荡 液 1.00mL, 再 用 四 氢 呋 喃 (3.2) 稀 释 至 10.0mL, 混 匀 后, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 备 用 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 防 晒 剂 混 合 标 准 溶 液 (3.6)0 0.20 1.00 5.00 10.0mL, 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 混 合 溶 液 (3.4) 稀 释 至 刻 度 取 10μL 进 行 高 效 液 相 色 谱 分 析, 用 峰 面 积 与 紫 外 吸 收 剂 含 量 作 图 获 得 校 准 曲 线 5.4 测 定 用 微 量 进 样 器 或 自 动 进 样 器 量 取 10μL 样 品 溶 液, 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪 根 据 其 保 留 时 间 定 性 ( 必 要 时 用 二 极 管 阵 列 检 测 器 的 紫 外 吸 收 光 谱 定 性 ), 峰 面 积 定 量 6 计 算 ρ V 10-4 ω( 紫 外 吸 收 剂 )= m 式 中 :ω( 紫 外 吸 收 剂 ) 样 品 中 防 晒 剂 的 质 量 分 数,%; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 防 晒 剂 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 230

图 1 防 晒 剂 标 准 的 色 谱 图 1: 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 ;2: 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5;3: 对 氨 基 苯 甲 酸 ;4: 二 苯 酮 -3;5:p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 ;6:4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 ;7:PABA 乙 基 己 酯 ;8: 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 ;9: 奥 克 立 林 ;10: 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 ;12 : 峰 12 的 同 分 异 构 体 ;11: 水 杨 酸 乙 基 己 酯 ;12: 胡 莫 柳 酯 ;13: 乙 基 己 基 三 嗪 酮 ;14: 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 ;15: 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 第 二 法 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 法 8 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 防 晒 剂 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 防 晒 化 妆 品 中 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5 对 氨 基 苯 甲 酸 二 苯 酮 -3 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 PABA 乙 基 己 酯 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 奥 克 立 林 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 水 杨 酸 乙 基 己 酯 胡 莫 柳 酯 乙 基 己 基 三 嗪 酮 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 15 种 防 晒 剂 的 检 测 9 方 法 提 要 化 妆 品 中 各 种 防 晒 剂 由 于 其 结 构 上 的 差 异 可 被 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离 根 据 其 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 的 检 出 限 检 出 浓 度 定 量 下 限 和 最 低 定 量 浓 度 同 第 一 法 10 试 剂 10.1 混 合 溶 液 1: 甲 醇 + 四 氢 呋 喃 + 水 + 高 氯 酸 =250+450+300+0.2 10.2 混 合 溶 液 2: 甲 醇 + 四 氢 呋 喃 + 水 + 高 氯 酸 =450+500+50+0.5 11 仪 器 11.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 三 元 泵 紫 外 吸 收 检 测 器 及 积 分 仪 或 色 谱 工 作 站 11.2 超 声 波 清 洗 器 231

11.3 微 量 进 样 器 (10μL), 或 自 动 进 样 器 11.4 0.45μm 滤 膜 12 分 析 步 骤 12.1 色 谱 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,5μm; 流 动 相 : 混 合 溶 液 1(10.1); 混 合 溶 液 2(10.2); 流 速 :1.0mL/min; 紫 外 检 测 波 长 :311nm; 12.2 样 品 预 处 理 同 第 一 法 12.3 校 准 曲 线 的 制 备 同 第 一 法 12.4 测 定 12.4.1 用 混 合 溶 液 1(10.4) 作 为 流 动 相 可 同 时 分 离 表 1 中 前 12 个 防 晒 剂 12.4.2 用 混 合 溶 液 2(10.5) 作 为 流 动 相 可 同 时 分 离 表 1 中 后 3 个 防 晒 剂 12.4.3 用 微 量 进 样 器 或 自 动 进 样 器 量 取 样 品 溶 液 10μL, 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪 根 据 其 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 13 计 算 同 第 一 法 14 色 谱 图 图 2 流 动 相 为 混 合 溶 液 1(10.1) 的 防 晒 剂 标 准 的 色 谱 图 1: 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 ;2: 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5;3: 对 氨 基 苯 甲 酸 ;4: 二 苯 酮 -3;5:p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 ;6:4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 ;7:PABA 乙 基 己 酯 ;8: 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 ;9: 奥 克 立 林 ;10: 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 ;12 : 峰 12 的 同 分 异 构 体 ;11: 水 杨 酸 乙 基 己 酯 ;12: 胡 莫 柳 酯 232

图 3 流 动 相 为 混 合 溶 液 2(10.2) 的 防 晒 剂 标 准 的 色 谱 图 1: 乙 基 己 基 三 嗪 酮 ;2: 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 ;3: 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 233

十 九 防 腐 剂 Preservatives 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 等 12 种 防 腐 剂 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 等 12 种 防 腐 剂 的 检 验 2 方 法 提 要 以 甲 醇 提 取 化 妆 品 中 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 等 12 种 防 腐 剂, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 中 各 防 腐 剂 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 各 防 腐 剂 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 防 腐 剂 名 称 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 甲 基 异 噻 唑 啉 苯 甲 醇 酮 苯 氧 乙 醇 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 甲 酯 乙 酯 异 丙 酯 丙 酯 异 丁 酯 丁 酯 检 出 限 (μg) 0.002 0.15 0.002 0.1 0.1 0.002 0.05 0.005 0.005 0.005 0.015 0.015 定 量 下 限 (μg) 0.007 0.5 0.007 0.34 0.34 0.007 0.17 0.017 0.017 0.017 0.05 0.05 检 出 浓 度 (μg/g) 定 量 浓 度 (μg/g) 4 300 4 200 200 4 100 10 10 10 30 30 13 1000 13 667 667 13 340 34 34 34 100 100 3 试 剂 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 磷 酸 二 氢 钠, 优 级 纯 3.3 乙 腈, 色 谱 纯 3.4 氯 化 十 六 烷 三 甲 胺, 优 级 纯 3.5 防 腐 剂 标 准 溶 液 : 用 甲 醇 (3.1) 作 溶 剂, 称 取 适 量 的 各 防 腐 剂 标 准 品 溶 解 后, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 定 容 配 成 如 表 2 所 示 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液, 再 用 标 准 储 备 溶 液 配 成 混 合 标 准 系 列 表 2 各 防 腐 剂 储 备 溶 液 浓 度 及 标 准 系 列 浓 度 标 准 品 名 称 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 甲 基 异 噻 唑 啉 苯 甲 醇 酮 苯 氧 乙 醇 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 甲 酯 乙 酯 异 丙 酯 丙 酯 异 丁 酯 丁 酯 储 备 液 浓 度 (g/l) 标 准 系 列 浓 度 (mg/l) 25.0 25.0 25.0 25.0 10.0 1.0 10.0 1.0 1.0 1.0 2.5 2.5 250 250 250 250 100 10 100 10 10 10 25 25 500 500 500 500 250 20 250 20 20 20 50 50 1000 1000 1000 1000 500 50 500 50 50 50 100 100 234

4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 具 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 水 浴 锅 4.4 ph 计 4.5 0.45μm 滤 膜 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 约 1.00g 样 品 于 具 塞 比 色 管 中, 必 要 时, 水 浴 去 除 乙 醇 等 挥 发 性 有 机 溶 剂 加 甲 醇 (3.1) 至 10mL, 振 摇, 超 声 提 取 15min, 离 心 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 样 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,10μm; 流 动 相 :0.05mol/L 磷 酸 二 氢 钠 + 甲 醇 + 乙 腈 =50+35+15, 添 加 氯 化 十 六 烷 三 甲 胺 至 最 终 浓 度 为 0.002mol/L, 并 用 磷 酸 调 ph 至 3.5; 流 速 :1.5mL/min; 柱 温 : 室 温 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 和 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 在 280nm 检 测, 其 它 成 分 在 254nm 检 测 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 取 防 腐 剂 标 准 系 列 (3.5)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 绘 制 各 防 腐 剂 峰 面 积 浓 度 的 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 取 样 品 溶 液 (5.1)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性 记 录 色 谱 峰 面 积, 从 校 准 曲 线 获 得 对 应 的 防 腐 剂 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 防 腐 剂 )= m 式 中 :ω( 防 腐 剂 ) 样 品 中 防 腐 剂 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 防 腐 剂 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 235

7 色 谱 图 ( 检 测 波 长 :254nm) 1: 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 (2.110);2:2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 (2.587);3: 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 (2.933); 4: 苯 甲 醇 (3.672);5: 苯 氧 乙 醇 (4.296);6:4- 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 (4.919);7: 苯 甲 酸 (5.548); 8: 4- 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 (7.843);9:4- 羟 基 苯 甲 酸 异 丙 酯 (12.745);10:4- 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 (14.483);11: 4- 羟 基 苯 甲 酸 异 丁 酯 (26.737);12:4- 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 (28.816) ( 检 测 波 长 :280nm) 1: 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 (2.110);2:2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 (2.587);3: 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 (2.933);4: 苯 甲 醇 (3.672);5: 苯 氧 乙 醇 (4.296);6:4- 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 (4.919);7: 苯 甲 酸 (5.548);8:4- 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 (7.843);9:4- 羟 基 苯 甲 酸 异 丙 酯 (12.745);10:4- 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 (14.483);11: 4- 羟 基 苯 甲 酸 异 丁 酯 (26.737);12:4- 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 (28.816) 236

二 十 氧 化 型 染 发 剂 中 染 料 Oxidative Hair Dyes 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 染 发 剂 中 氧 化 型 染 料 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 染 发 类 化 妆 品 中 p- 苯 二 胺 等 8 种 染 料 组 分 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 以 95% 乙 醇 和 水 (1+1) 提 取 化 妆 品 中 p- 苯 二 胺 等 8 种 染 料 组 分, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 各 染 料 组 分 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 0.5g 样 品 时 的 检 出 浓 度 及 最 低 定 量 浓 度 见 下 表 1 表 1 各 染 料 组 分 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 染 料 组 分 p- 苯 二 胺 氢 醌 m- 氨 基 苯 酚 o- 苯 二 胺 p- 氨 基 苯 酚 甲 苯 2,5- 二 胺 间 苯 二 酚 p- 甲 氨 基 苯 酚 检 出 限,μg 0.08 0.015 0.02 0.03 0.025 0.05 0.025 0.05 定 量 下 限,μg 0.27 0.05 0.067 0.10 0.083 0.17 0.083 0.17 检 出 浓 度,μg/g 800 150 200 300 250 500 250 500 最 低 定 量 浓 度,μg/g 2700 500 670 1000 830 1700 830 1700 3 试 剂 3.1 乙 醇 [ϕ(ch 3 CH 2 OH)=95%], 优 级 纯 3.2 乙 醇 (1+1): 取 等 量 乙 醇 (3.1) 与 水 混 合 3.3 三 乙 醇 胺 3.4 磷 酸 [ρ 20 (H 4 PO 3 )=1.83g/mL], 优 级 纯 3.5 乙 腈, 色 谱 纯 3.6 亚 硫 酸 钠 3.7 染 料 组 分 标 准 溶 液 [ρ( 染 料 组 分 )=5g/L]: 称 取 p- 苯 二 胺 等 8 种 染 料 组 分 各 约 0.5g, 各 加 入 0.1g 亚 硫 酸 钠 (3.6)( 或 相 当 于 0.1g 亚 硫 酸 钠 的 亚 硫 酸 钠 溶 液 ), 加 95% 乙 醇 (3.1) 使 之 溶 解, 并 在 100mL 容 量 瓶 中 定 容 至 刻 度 ( 如 使 用 甲 苯 2,5- 二 胺 硫 酸 盐 和 p- 甲 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 为 标 准 品, 应 用 水 溶 解 ) 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 : 具 等 容 泵 和 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 ph 计 4.4 具 塞 比 色 管,25mL 4.5 0.45μm 滤 膜 5 分 析 步 骤 5.1 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250 4.6mm,10μm; 237

流 动 相 : 将 三 乙 醇 胺 10mL 加 至 980mL 水 中, 加 入 磷 酸 使 溶 液 ph 为 7.7, 加 水 至 1L 取 此 溶 液 950mL 与 乙 腈 (3.5)50mL 混 合 组 成 含 5% 乙 腈 的 磷 酸 缓 冲 溶 液 ; 流 速 :2.0mL/min; 柱 温 :20 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 波 长 280nm 5.2 样 品 预 处 理 取 样 品 约 0.5g 置 于 已 加 入 1% 亚 硫 酸 钠 溶 液 1.0mL 的 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 乙 醇 (1+1) (3.2) 至 25mL, 超 声 提 取 15min, 离 心, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 样 液 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 移 取 各 组 分 标 准 溶 液 (3.7)1.00mL 2.50mL 5.00mL 于 3 只 100mL 容 量 瓶 中, 再 用 95% 乙 醇 (3.1) 稀 释 至 刻 度, 配 成 浓 度 为 50 125 250mg/L 的 各 染 料 组 分 的 混 合 标 准 工 作 溶 液 标 准 工 作 溶 液 应 于 使 用 前 配 制 取 各 标 准 工 作 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 记 录 各 色 谱 峰 面 积, 绘 制 校 准 曲 线 5.4 测 定 取 样 品 溶 液 (5.2)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 进 行 分 析 根 据 其 保 留 时 间 及 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 6 计 算 ρ V ω( 染 料 组 分 )= m 式 中 :ω( 染 料 组 分 ) 样 品 中 染 料 组 分 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 某 染 料 组 分 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 图 1 染 料 中 间 体 液 相 色 谱 图 1:p- 苯 二 胺 (3.399min);2:p- 氨 基 苯 酚 (3.881min);3: 氢 醌 (4.884min);4: 甲 苯 2,5- 二 胺 (6.080min); 5:m- 氨 基 苯 酚 (5.405min);6:o- 苯 二 胺 (8.070min);7: 间 苯 二 酚 (8.715min);8:p- 甲 氨 基 苯 酚 (9.848min) 238

二 十 一 氮 芥 Chlormethine 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 氮 芥 的 气 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 育 发 类 化 妆 品 中 氮 芥 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 化 妆 品 中 的 氮 芥 在 碱 性 条 件 下 用 三 氯 甲 烷 萃 取, 用 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测 定 以 保 留 时 间 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 对 氮 芥 的 检 出 限 为 0.3ng, 定 量 下 限 为 1.0ng; 若 取 5g 样 品, 其 检 出 浓 度 为 0.3μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 1μg/g 3 试 剂 3.1 高 纯 氮 (99.999%) 3.2 高 纯 氢 (99.999%) 3.3 无 油 压 缩 空 气, 经 装 5Å 分 子 筛 的 净 化 管 净 化 3.4 三 氯 甲 烷 : 重 蒸 馏 3.5 无 水 硫 酸 钠 3.6 盐 酸 溶 液 (1mol/L): 取 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)8.3mL, 加 水 至 100mL 3.7 氢 氧 化 钠 溶 液 (2mol/L): 称 取 氢 氧 化 钠 8g, 溶 于 水 中, 定 容 至 100mL, 混 匀 3.8 碳 酸 钠 3.9 氮 芥 标 准 储 备 溶 液 [ρ(ch 3 N(CH 2 Cl) 2 )=1g/L]: 称 取 盐 酸 氮 芥 [CH 3 N(CH 2 Cl) 2 HCl] 0.1234g 溶 于 水 中, 定 容 至 100mL, 储 存 于 玻 璃 瓶 中 3.10 氮 芥 标 准 使 用 溶 液 [ρ(ch 3 N(CH 2 Cl) 2 )=10mg/L]: 吸 取 氮 芥 标 准 储 备 溶 液 (3.9) 1.00mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 至 刻 度 4 仪 器 4.1 气 相 色 谱 仪 : 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 4.2 进 样 器 件 : 微 量 玻 璃 注 射 器,10μL 4.3 色 谱 柱 : DB-225 毛 细 管 柱 (0.25mm 30m) 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 取 样 品 约 5g 置 于 25mL 分 液 漏 斗 中, 加 入 水 5mL, 混 匀 用 盐 酸 溶 液 (3.6) 调 节 ph 至 2 以 下, 加 入 三 氯 甲 烷 (3.4)5mL, 振 摇 30s 后 静 置 分 层 ( 必 要 时 离 心 ), 弃 去 有 机 相 再 用 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.7) 调 节 水 相 至 中 性, 加 入 碳 酸 钠 (3.8) 约 50mg, 用 三 氯 甲 烷 (3.4) 5mL 提 取, 振 摇 30s 后 静 置 分 层 ( 必 要 时 离 心 ), 将 有 机 相 放 入 刻 度 试 管 中, 补 加 三 氯 甲 烷 至 5mL, 加 入 适 量 无 水 硫 酸 钠 (3.5) 干 燥, 待 测 定 氮 芥 标 准 使 用 溶 液 测 定 前 须 按 上 述 步 骤 同 样 处 理 5.2 色 谱 参 考 条 件 温 度 : 进 样 口 温 度 170 C, 检 测 口 温 度 200 C, 柱 温,50 C(1min),8 /min 升 至 160 C (10min); 239

气 体 流 量 : 高 纯 氮 气 60mL/min, 高 纯 氢 气 50mL/min, 压 缩 空 气 500mL/min; 分 流 比 :1:50 5.3 测 定 取 1μL 上 述 样 品 预 处 理 溶 液 进 样 测 定 采 用 单 点 外 标 法 定 量, 处 理 后 的 氮 芥 标 准 使 用 溶 液 的 进 样 体 积 应 与 样 品 溶 液 相 同, 其 峰 面 积 应 与 样 品 峰 面 积 在 同 一 数 量 级 内 6 计 算 ρ V A 1 ω( 氮 芥 )= m A 0 式 中 :ω( 氮 芥 ) 样 品 中 氮 芥 的 质 量 浓 度,μg/g; ρ 标 准 溶 液 中 氮 芥 的 浓 度,mg/L; A 1 测 试 溶 液 中 氮 芥 的 色 谱 峰 面 积 ; A 0 标 准 溶 液 中 氮 芥 的 色 谱 峰 面 积 ; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 (1) 氮 芥 标 准 色 谱 图 (1) 氮 芥 240

二 十 二 斑 蝥 素 Cantharidin 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 斑 蝥 素 的 气 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 育 发 类 化 妆 品 中 斑 蝥 素 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 化 妆 品 中 的 斑 蝥 素 用 三 氯 甲 烷 萃 取, 用 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测 定 以 保 留 时 间 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 对 斑 蝥 素 的 检 出 限 为 0.6ng, 定 量 下 限 为 2.0ng; 若 取 5g 样 品, 其 检 出 限 为 0.6μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 2μg/g 3 试 剂 3.1 高 纯 氮 (99.999%) 3.2 高 纯 氢 (99.999%) 3.3 无 油 压 缩 空 气, 经 装 5Å 分 子 筛 的 净 化 管 净 化 3.4 三 氯 甲 烷, 重 蒸 馏 3.5 无 水 硫 酸 钠 3.6 斑 蝥 素 标 准 储 备 溶 液 [ρ(c 10 H 12 O 4 )=1g/L]: 称 取 斑 蝥 素 0.1000g 溶 于 三 氯 甲 烷 中, 定 容 至 100mL, 储 存 于 玻 璃 瓶 中 3.7 斑 蝥 素 标 准 使 用 溶 液 [ρ(c 10 H 12 O 4 )=10mg/L]: 吸 取 斑 蝥 素 标 准 储 备 溶 液 (3.6)1.00mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 三 氯 甲 烷 定 容 至 刻 度 4 仪 器 4.1 气 相 色 谱 仪 : 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 4.2 进 样 器 件 : 微 量 玻 璃 注 射 器,10μL 4.3 色 谱 柱 :DB-5 毛 细 管 柱 (0.25mm 30m) 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 称 取 样 品 5g 置 于 25mL 分 液 漏 斗 中, 加 入 水 5mL 混 匀 加 三 氯 甲 烷 5mL 振 摇 30s 后 静 置 分 层 ( 必 要 时 离 心 ), 将 有 机 相 放 入 刻 度 试 管 中, 补 加 三 氯 甲 烷 至 5mL, 加 入 适 量 无 水 硫 酸 钠 (3.5) 干 燥, 待 测 定 5.2 色 谱 参 考 条 件 温 度 : 进 样 口 温 度 230 C, 检 测 口 温 度 250 C, 柱 温,60 C(1min),10 /min 升 至 230 C (10min); 气 体 流 量 : 高 纯 氮 气 60mL/min, 高 纯 氢 气 50mL/min, 压 缩 空 气 500mL/min; 分 流 比 :1:50 5.3 测 定 取 上 述 样 品 预 处 理 溶 液 1μL 进 样 测 定 采 用 单 点 外 标 法 定 量, 斑 蝥 素 标 准 使 用 溶 液 (3.7) 的 进 样 体 积 应 与 样 品 溶 液 相 同, 其 峰 面 积 应 与 样 品 峰 面 积 在 同 一 数 量 级 内 241

6 计 算 ρ V A 1 ω( 斑 蝥 素 )= m A 0 式 中 :ω( 斑 蝥 素 ) 样 品 中 斑 蝥 素 的 浓 度 浓 度,μg/g; ρ 标 准 溶 液 中 斑 蝥 素 的 浓 度,mg/L; A 1 测 试 溶 液 中 斑 蝥 素 的 色 谱 峰 面 积 ; A 0 标 准 溶 液 中 斑 蝥 素 的 色 谱 峰 面 积 ; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 (1) 斑 蝥 素 标 准 色 谱 图 (1) 斑 蝥 素 242

二 十 三 α- 羟 基 酸 α-hydroxy Acid 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 洗 护 发 类 及 护 肤 类 化 妆 品 中 α- 羟 基 酸 的 高 效 液 相 色 谱 法 离 子 色 谱 法 和 气 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 洗 护 发 类 及 护 肤 类 化 妆 品 中 α- 羟 基 酸 含 量 的 测 定 第 一 法 高 效 液 相 色 谱 法 2 方 法 提 要 以 水 提 取 化 妆 品 中 乙 醇 酸 等 5 种 α- 羟 基 酸 组 分, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 中 各 种 α- 羟 基 酸 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 各 α- 羟 基 酸 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 α- 羟 基 酸 组 分 酒 石 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 乳 酸 柠 檬 酸 检 出 限 (μg) 0.1 0.35 0.2 0.4 0.25 定 量 下 限 (μg) 0.33 1.17 0.67 1.33 0.83 检 出 浓 度 (μg/g) 200 700 400 800 500 最 低 定 量 浓 度 (μg/g) 660 2340 1340 2660 1660 3 试 剂 3.1 磷 酸 二 氢 铵 3.2 磷 酸, 优 级 纯 3.3 α- 羟 基 酸 标 准 溶 液 : 称 取 各 种 α- 羟 基 酸 标 准 品 适 量, 溶 解 后 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 定 容 配 成 如 表 2 所 示 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液, 再 用 标 准 储 备 溶 液 配 成 混 合 标 准 系 列 表 2 各 α- 羟 基 酸 的 储 备 溶 液 浓 度 及 标 准 系 列 浓 度 α- 羟 基 酸 组 分 酒 石 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 乳 酸 柠 檬 酸 储 备 溶 液 浓 度,g/L 5.0 8.0 20.0 40.0 20.0 100 160 400 800 400 标 准 系 列 浓 度,mg/L 250 400 1000 2000 1000 500 800 2000 4000 2000 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 水 浴 锅 4.4 高 速 离 心 机 4.5 ph 计 243

5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 1g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 水 浴 去 除 挥 发 性 有 机 溶 剂, 加 水 至 10mL, 超 声 提 取 20min, 取 适 量 样 品 在 10000rpm 下 高 速 离 心 15min, 取 上 清 液 过 0.45μm 的 滤 膜 后 作 为 待 测 溶 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 8 柱,250mm 4.6mm,10μm; 流 动 相 :0.1mol/L 的 磷 酸 二 氢 铵 溶 液, 用 磷 酸 调 ph 值 为 2.45; 流 速 :0.8mL/min; 柱 温 : 室 温 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 为 214nm; 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 取 乙 醇 酸 等 6 种 α- 羟 基 酸 组 分 的 混 合 标 准 系 列 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 记 录 各 色 谱 峰 面 积, 绘 制 各 α- 羟 基 酸 组 分 峰 面 积 浓 度 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 取 待 测 溶 液 (5.1)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性 记 录 色 谱 峰 面 积, 并 从 校 准 曲 线 上 查 得 对 应 的 α- 羟 基 酸 组 分 的 浓 度 6 计 算 ρ V ω(α- 羟 基 酸 )= m 式 中 :ω(α- 羟 基 酸 ) 样 品 中 α- 羟 基 酸 组 分 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 α- 羟 基 酸 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 图 1 α- 羟 基 酸 标 准 液 相 色 谱 图 1: 酒 石 酸 ;2: 乙 醇 酸 ;3: 苹 果 酸 1;4: 乳 酸 ;5: 柠 檬 酸 ;6: 苹 果 酸 2 244

第 二 法 离 子 色 谱 法 8 方 法 提 要 以 水 提 取 化 妆 品 中 乙 醇 酸 等 5 种 α- 羟 基 酸 组 分, 离 子 色 谱 柱 分 离 各 组 分, 电 导 检 测 器 检 测, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 中 各 种 α- 羟 基 酸 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 0.5g 样 品 时 的 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 3 表 3 各 α- 羟 基 酸 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 α- 羟 基 酸 组 分 酒 石 酸 柠 檬 酸 苹 果 酸 乙 醇 酸 乳 酸 检 出 限 (ng) 0.94 1.1 0.83 0.90 1.7 定 量 下 限 (ng) 20 8.0 9.0 8.5 10 检 出 浓 度 (μg/g) 3.8 4.4 3.3 3.6 6.8 定 量 浓 度 (μg/g) 80 32 36 34 40 9 试 剂 9.1 盐 酸, 优 级 纯 9.2 氢 氧 化 钠 9.3 高 纯 氮 气 9.4 α- 羟 基 酸 标 准 溶 液 : 用 水 作 溶 剂, 称 取 适 量 的 5 种 α- 羟 基 酸 标 准 品, 溶 解 后 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 定 容 至 刻 度 配 成 如 表 4 所 示 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液, 再 用 标 准 储 备 溶 液 配 成 混 合 标 准 系 列 表 4 各 α- 羟 基 酸 的 储 备 溶 液 浓 度 及 标 准 系 列 浓 度 α- 羟 基 酸 组 分 酒 石 酸 柠 檬 酸 苹 果 酸 乙 醇 酸 乳 酸 储 备 溶 液 浓 度,mg/L 1000 1000 1000 1000 2000 2.00 0.45 0.50 0.60 1.00 5.00 5.00 4.00 5.00 4.00 标 准 系 列 浓 度,mg/L 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 30.0 40.0 40.0 40.0 60.0 70.0 50.0 80.0 70.0 120 10 仪 器 10.1 离 子 色 谱 仪 10.2 旋 涡 振 荡 器 10.3 超 声 波 清 洗 器 10.4 高 速 离 心 机 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 0.5g 于 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 至 刻 度, 旋 涡 振 荡 器 振 摇 均 匀, 超 声 波 清 洗 器 提 取 20min, 取 适 量 样 品 在 19000rpm 下 高 速 离 心 10min, 取 上 清 液 过 0.25μm 滤 膜, 作 为 待 测 样 液 11.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :ICE-AS6(9 250mm), 抑 制 器 AMMS-ICE Ⅱ; 245

淋 洗 液 :0.4mmol/L 盐 酸 溶 液 ; 化 学 抑 制 再 生 液 :5mmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 ; 淋 洗 液 流 速 :1.0mL/min; 再 生 液 流 速 :1.5mL/min; 氮 气 流 速 ( 压 力 ):5psi; 柱 温 : 室 温 ; 进 样 量 :25μL; 检 测 器 : 化 学 抑 制 型 电 导 检 测 器 11.3 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 取 乙 醇 酸 等 5 种 α- 羟 基 酸 组 分 的 混 合 标 准 系 列 溶 液 0.5mL~1.0mL 注 入 离 子 色 谱 仪 的 进 样 管 中, 进 样 后, 色 谱 工 作 站 记 录 计 算 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 绘 制 各 种 α- 羟 基 酸 组 分 峰 面 积 浓 度 的 校 准 曲 线 11.4 样 品 测 定 取 样 品 溶 液 (11.1)0.5mL~1.0mL 注 入 离 子 色 谱 仪 的 进 样 管 后, 进 样 后, 色 谱 工 作 站 记 录 计 算 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 根 据 校 准 曲 线 计 算 得 到 相 应 的 α- 羟 基 酸 组 分 浓 度 12 计 算 ρ V ω(α- 羟 基 酸 )= m 式 中 :ω(α- 羟 基 酸 ) 样 品 中 α- 羟 基 酸 组 分 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 α- 羟 基 酸 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 13 色 谱 图 1.08 050802 有 机 酸 #12 [modified by A ECD_ μs 0.75 2 3 0.50 1 4 5 0.25 0.14 min 3.21 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.13 图 2 α- 羟 基 酸 标 准 离 子 色 谱 图 1: 酒 石 酸 6.0mg/L;2: 柠 檬 酸 5.0mg/L;3: 苹 果 酸 5.0mg/L;4: 乙 醇 酸 5.0mg/L;5: 乳 酸 5.0mg/L 第 三 法 气 相 色 谱 法 14 方 法 提 要 用 N,N- 二 甲 基 甲 酰 胺 提 取 化 妆 品 中 5 种 α- 羟 基 酸, 经 三 甲 基 硅 三 氟 乙 酰 胺 衍 生 后, 用 气 相 色 谱 仪 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 或 峰 高 定 量 246

15 试 剂 15.1 三 甲 基 硅 三 氟 乙 酰 胺 (BSTFA) 15.2 N,N- 二 甲 基 甲 酰 胺 (DMF) 15.3 α- 羟 基 酸 标 准 溶 液 [ρ(α- 羟 基 酸 )=10g/L]: 称 取 乳 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 酒 石 酸 柠 檬 酸 各 500mg 于 50mL 容 量 瓶 中, 用 DMF(15.2) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 16 仪 器 16.1 气 相 色 谱 仪, 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 16.2 高 速 超 声 清 洗 器 16.3 带 盖 衍 生 瓶,2mL 16.4 容 量 瓶,50mL 16.5 具 塞 比 色 管,10mL 17 分 析 步 骤 17.1 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :CP-Sil8CB(30m 0.32mm,0.25μm); 温 度 : 柱 温,60 (1min), 以 10 /min 升 至 310 (5min), 进 样 口 和 检 测 器 温 度 330 ; 气 体 流 量 : 载 气 ( 高 纯 氮 气 )50mL/min, 高 纯 氢 气 35mL/min, 空 气 350mL/min; 分 流 比 :1:50 17.2 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 0.1g~0.5g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 加 DMF(15.2) 溶 解 并 定 容 到 10mL 超 声 提 取 20min, 取 上 清 液 过 0.45μm 滤 膜, 取 溶 液 50μL 于 2mL 带 盖 衍 生 瓶 中, 加 BSTFA (15.1)100μL,80 衍 生 20min, 此 溶 液 作 为 待 测 样 液 17.3 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 配 制 50.0mg/L,100mg/L,300mg/L,1000mg/L 的 混 合 标 准 工 作 溶 液 与 样 品 相 同 处 理 后, 取 1μL 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 录 各 色 谱 峰 面 积 或 峰 高, 分 别 绘 制 标 准 曲 线 17.4 样 品 测 定 取 待 测 溶 样 1μL 注 入 气 相 色 谱 仪, 进 行 分 析 根 据 其 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 或 峰 高 定 量 18 计 算 ρ V ω(α- 羟 基 酸 )= m 式 中 :ω(α- 羟 基 酸 ) 样 品 中 α- 羟 基 酸 组 分 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 α- 羟 基 酸 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 247

19 色 谱 图 图 3 α- 羟 基 酸 标 准 气 相 色 谱 图 1: 乳 酸 (7.773);2: 乙 醇 酸 (7.937);3: 苹 果 酸 (13.478);4: 酒 石 酸 (15.278);5: 柠 檬 酸 (17.177) 248

二 十 四 去 屑 剂 Antidangdruff agents 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 中 水 杨 酸 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 和 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 等 去 屑 剂 ( 防 腐 剂 ) 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 中 水 杨 酸 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 和 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 等 去 屑 剂 ( 防 腐 剂 ) 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 以 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 提 取 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 中 水 杨 酸 等 去 屑 剂, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 中 各 组 分 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 0.5g 样 品 时 的 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 各 组 分 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 去 屑 剂 组 分 水 杨 酸 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 检 出 限 (ng) 1.0 1.5 2.0 4.5 定 量 下 限 (ng) 3.3 5.0 6.7 15.0 检 出 浓 度 (μg/g) 20.0 30.0 40.0 90.0 最 低 定 量 浓 度 (μg/g) 66.7 100 133 300 3 试 剂 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 乙 腈, 色 谱 纯 3.3 磷 酸, 优 级 纯 3.4 磷 酸 二 氢 钾 3.5 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 3.6 去 屑 剂 标 准 溶 液 : 称 取 适 量 的 各 去 屑 剂 标 准 品, 加 85mL 左 右 的 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 溶 液, 超 声, 待 溶 解 完 全 后 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 定 容 配 成 如 表 2 所 示 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液, 再 用 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 稀 释 标 准 储 备 溶 液 配 成 混 合 标 准 系 列 表 2 各 去 屑 剂 的 储 备 溶 液 浓 度 及 标 准 系 列 浓 度 去 屑 剂 组 分 水 杨 酸 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 储 备 溶 液 浓 度 (mg/l) 500 500 1000 1000 50 50 100 100 100 100 200 200 注 1 标 准 系 列 浓 度 (mg/l) 200 200 400 400 400 400 800 800 500 500 1000 1000 249

4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 ph 计 4.4 0.45μm 滤 膜 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 注 1 准 确 称 取 香 波 样 品 约 0.5g 于 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 至 刻 度, 振 摇, 超 声 提 取 40min, 必 要 时 可 离 心 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 溶 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,150mm 4.6mm,5μm; 流 动 相 : 乙 腈 + 甲 醇 +0.01mol/L 磷 酸 二 氢 钾 水 溶 液 ( 添 加 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 盐 至 最 终 浓 度 为 0.5mmol/L, 并 用 磷 酸 调 节 水 溶 液 的 ph 至 4.0)=50+10+40; 流 速 :1.0mL/min; 柱 温 : 室 温 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 为 230nm 对 于 有 干 扰 的 样 品, 测 定 水 杨 酸 和 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 时 建 议 检 测 波 长 调 整 为 300nm 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 取 去 屑 剂 标 准 系 列 (3.6)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 绘 制 各 去 屑 剂 峰 面 积 浓 度 的 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 取 样 品 溶 液 (5.1)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性 记 录 色 谱 峰 面 积, 从 校 准 曲 线 获 得 对 应 的 去 屑 剂 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 去 屑 剂 )= m 式 中 :ω( 去 屑 剂 ) 样 品 中 去 屑 剂 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 去 屑 剂 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 250

7 色 谱 图 图 1 去 屑 剂 标 准 色 谱 图, 检 测 波 长 230nm 1: 水 杨 酸 (1.517);2: ;3: 酮 康 唑 (3.080);4: 氯 咪 巴 唑 (5.454);5: 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 (9.897) 251

二 十 五 抗 生 素 甲 硝 唑 Antibiotics and Metronidazole 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 祛 痘 除 螨 类 化 妆 品 中 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 6 种 抗 生 素 和 甲 硝 唑 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 祛 痘 除 螨 类 化 妆 品 中 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 和 甲 硝 唑 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 和 甲 硝 唑 在 268nm 处 有 紫 外 吸 收, 可 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离, 并 根 据 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 各 组 分 的 检 出 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 见 表 1 表 1 各 组 分 的 检 出 限 和 检 出 浓 度 物 质 名 称 盐 酸 美 满 霉 素 甲 硝 唑 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 检 出 限 (ng) 50 50 1 1 1 1 1 定 量 下 限 (ng) 150 150 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 检 出 浓 度 (μg/g) 50 50 1 1 1 1 1 最 低 定 量 浓 度 (μg/g) 150 150 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 3 试 剂 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 乙 腈, 色 谱 纯 3.3 草 酸, 分 析 纯 3.4 盐 酸 (0.1mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)8.3mL 加 水 至 1L 3.5 混 合 标 准 储 备 溶 液 : 分 别 准 确 称 取 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 甲 硝 唑 各 0.1000g, 用 少 许 甲 醇 (3.1) 及 盐 酸 (3.4) 溶 解, 移 入 100mL 容 量 瓶 中, 甲 醇 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 配 成 各 组 分 质 量 浓 度 为 1.00g/L 的 混 合 标 准 溶 液 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 二 极 管 阵 列 检 测 器, 色 谱 处 理 机 或 色 谱 工 作 站 4.2 微 量 进 样 器 或 自 动 进 样 装 置 4.3 超 声 波 清 洗 器 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 1g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 甲 醇 (3.1)+ 盐 酸 (3.2)=1+1 的 混 合 溶 液 至 刻 度, 振 摇, 超 声 提 取 20min~30min 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 溶 液 备 用 252

5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm I.D.,5μm; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 268nm; 流 动 相 :0.01mol/L 草 酸 溶 液 ( 磷 酸 调 节 水 溶 液 的 ph 至 2.0)+ 甲 醇 + 乙 腈 =67+11+22(HPLC 分 析 前, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 ); 流 量 :0.8mL/min; 柱 温 : 室 温 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 准 确 移 取 不 同 体 积 的 混 合 标 准 溶 液 (3.5) 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 备 用 在 设 定 色 谱 条 件 下, 分 别 取 10μL 进 行 分 析 根 据 标 准 系 列 质 量 浓 度 和 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 在 设 定 的 色 谱 条 件 下 进 10μL 样 品 溶 液 (5.1) 进 行 分 析, 若 样 品 含 量 过 高, 应 用 流 动 相 稀 释 后 测 定 根 据 峰 面 积, 从 校 准 曲 线 上 查 得 相 应 成 分 的 质 量 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 抗 生 素 甲 硝 唑 )= m 式 中 :ω( 抗 生 素 甲 硝 唑 ) 化 妆 品 中 抗 生 素 甲 硝 唑 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 抗 生 素 甲 硝 唑 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 图 1 抗 生 素 甲 硝 唑 的 色 谱 图 1: 盐 酸 美 满 霉 素 ;2: 甲 硝 唑 ;3: 二 水 土 霉 素 ;4: 盐 酸 四 环 素 ; 5: 盐 酸 金 霉 素 ;6: 盐 酸 多 西 环 素 ;7: 氯 霉 素 253

二 十 六 维 生 素 D 2 维 生 素 D 3 vitamin D 2,vitamin D 3 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 在 265nm 处 有 紫 外 吸 收, 可 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离, 并 根 据 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 0.5g 样 品 时 的 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 各 维 生 素 的 检 出 限 和 检 出 浓 度 组 分 名 称 维 生 素 D 2 维 生 素 D 3 检 出 限 (ng) 0.58 0.32 定 量 下 限 (ng) 2 1 检 出 浓 度 (μg/g) 2.6 1.3 最 低 定 量 浓 度 (μg/g) 8 4 3 试 剂 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 乙 腈, 色 谱 纯 3.3 混 合 标 准 储 备 溶 液 : 分 别 准 确 称 取 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 标 准 品 各 0.1000g, 移 入 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (3.1) 溶 解 并 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 作 为 标 准 储 备 溶 液 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 二 极 管 阵 列 检 测 器, 色 谱 处 理 机 或 色 谱 工 作 站 4.2 微 量 进 样 器 或 自 动 进 样 装 置 4.3 超 声 波 清 洗 器 4.4 紫 外 分 光 光 度 计 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 0.5g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 流 动 相 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 超 声 提 取 20min 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 样 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,5μm; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 265nm; 流 动 相 : 甲 醇 + 乙 腈 =90+10(HPLC 分 析 前, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 ); 流 速 :1.0mL/min; 柱 温 : 室 温 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 254

5.3.1 纯 度 校 正 : 由 于 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 对 光 不 稳 定, 因 此 在 配 制 标 准 溶 液 之 前 需 用 紫 外 分 光 光 度 法 进 行 纯 度 校 正, 方 法 如 下 : 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 在 263nm 波 长 处 有 最 大 紫 外 吸 收, 而 乙 醇 在 该 波 长 无 吸 收 在 95% 乙 醇 溶 液 中, 质 量 分 数 为 1% 的 维 生 素 D 2 溶 液 的 吸 光 系 数 ε 1% 1cm 为 460, 质 量 分 数 为 1% 的 维 生 素 D 3 溶 液 的 吸 光 系 数 ε 1% 1cm 为 485 吸 光 系 数 相 当 于 吸 光 度 / 浓 度, 因 此 通 过 测 定 吸 光 度 可 得 出 所 配 制 溶 液 的 准 确 浓 度, 进 而 校 正 纯 度 P= 100A Cε 1% 1cmL 式 中 :P 维 生 素 D 2 D 3 的 纯 度,%; A 维 生 素 D 2 D 3 的 吸 光 度 ; C 维 生 素 D 2 D 3 的 质 量 分 数,%; L 比 色 皿 的 光 径,cm; ε 1% 1cm 维 生 素 D 2 D 3 的 吸 光 系 数 5.3.2 标 准 溶 液 的 配 制 : 分 别 准 确 吸 取 维 生 素 D 2 和 D 3 的 标 准 储 备 溶 液 (3.3) 各 1.00mL, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 10.0mL, 此 混 合 标 准 溶 液 约 含 100.0mg/L 维 生 素 D 2 D 3 只 要 很 好 地 避 光, 该 溶 液 在 室 温 能 够 稳 定 2 周 以 上 用 流 动 相 将 混 合 标 准 溶 液 稀 释 至 50.0mg/L 20.0mg/L 10.0mg/L 2.00mg/L 0.50mg/L 系 列 质 量 浓 度 溶 液 5.3.3 校 准 曲 线 的 绘 制 : 在 设 定 色 谱 条 件 下, 分 别 取 5µL 标 准 系 列 进 行 HPLC 分 析 以 标 准 系 列 质 量 浓 度 为 横 坐 标, 峰 面 积 为 纵 坐 标, 绘 制 标 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 在 设 定 色 谱 条 件 下, 取 5µL 进 行 HPLC 分 析 根 据 待 测 溶 液 的 峰 面 积, 于 校 准 曲 线 得 出 待 测 溶 液 中 各 组 分 的 质 量 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 维 生 素 D 2 D 3 )= M 式 中 :ω( 维 生 素 D 2 D 3 ) 化 妆 品 中 维 生 素 D 2 D 3 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 维 生 素 D 2 D 3 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g mau 30 25 VWD1 A, Wavelength=265 nm (VITD6213\1S-ST3.D) 9.962 - VIT D2 10.693 - VIT D3 20 15 10 5 0 1.586 2.530 9.555 0 2 4 6 8 10 12 14 16 min 图 1 维 生 素 混 合 标 准 溶 液 的 液 相 色 谱 图 1: 维 生 素 D 2 ;2: 维 生 素 D 3 255

二 十 七 可 溶 性 锌 盐 Dissolvable zinc salt 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 除 臭 类 化 妆 品 中 可 溶 性 锌 盐 的 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 本 规 范 适 用 于 除 臭 类 化 妆 品 中 可 溶 性 锌 盐 的 测 定 2 方 法 提 要 化 妆 品 中 的 基 态 锌 原 子 能 吸 收 来 自 同 种 金 属 元 素 空 心 阴 极 灯 发 出 的 共 振 线, 且 其 吸 收 强 度 与 样 品 中 该 元 素 含 量 成 正 比 根 据 测 得 的 吸 光 强 度, 与 标 准 系 列 比 较 进 行 定 量 本 方 法 检 出 限 为 8.2 10-3 μg, 定 量 下 限 为 2.7 10-2 μg 若 取 1g 样 品, 本 方 法 检 出 浓 度 为 8.2 10-3 μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 2.7 10-2 μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 硝 酸 (1.5+998.5): 取 硝 酸 (3.1)1.5mL 加 水 至 1000mL 3.3 锌 标 准 储 备 溶 液 [ρ(zn)=1.00g/l]: 称 取 纯 度 大 于 99.9% 的 金 属 锌 1.000g, 加 入 20mL 硝 酸 (3.1) 中, 用 水 定 容 至 1L, 摇 匀, 备 用 此 溶 液 1.00mL 含 锌 1.00mg 3.4 锌 标 准 使 用 溶 液 [ρ(zn)=20.0mg/l]: 取 锌 标 准 储 备 溶 液 (3.3)2.00mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 硝 酸 (3.1) 稀 释 至 100mL 4 仪 器 所 用 玻 璃 器 皿 使 用 前 均 须 先 用 硝 酸 (1+1) 浸 泡 4h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 4.1 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 4.2 离 心 机 4.3 超 声 波 清 洗 器 4.4 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g~2.00g 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 稀 释 至 10mL, 混 匀 超 声 提 取 20min, 以 5000rpm 离 心 40min 取 样 品 离 心 液 2.00mL~5.00mL 用 硝 酸 (3.2) 稀 释 至 10.0mL, 备 用 5.2 标 准 溶 液 的 配 制 取 标 准 使 用 溶 液 (3.4)0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 硝 酸 (3.2) 稀 释 至 刻 度, 配 制 成 锌 标 准 系 列 5.3 测 定 5.3.1 按 仪 器 操 作 程 序, 将 仪 器 的 分 析 条 件 调 至 最 佳 状 态, 选 择 灵 敏 度 吸 收 线 213.9nm 将 标 准 使 用 溶 液 (3.4) 和 空 白 溶 液 依 次 交 替 喷 入 火 焰, 测 定 其 吸 光 度 以 标 准 溶 液 的 浓 度 及 吸 光 度, 绘 制 校 准 曲 线 5.3.2 在 相 同 的 仪 器 条 件 下, 测 定 样 品 溶 液 的 吸 光 度 根 据 待 测 溶 液 的 吸 光 度, 于 校 准 曲 线 得 出 待 测 溶 液 中 锌 的 质 量 浓 度 256

6 计 算 ω(zn) = (ρ 1 ρ 0 ) V V 2 m 式 中 :ω(zn) 样 品 中 锌 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 锌 的 质 量 浓 度,mg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 锌 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; V 2 分 取 样 品 溶 液 稀 释 后 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g V 1 7 准 确 度 和 精 密 度 取 除 臭 类 化 妆 品 作 高 低 两 种 含 量 加 标 回 收 试 验, 准 确 度 为 97.0%~98.5%, 精 密 度 为 1.26% 257

二 十 八 化 妆 品 抗 UVA 能 力 仪 器 测 定 法 Test in vitro of protection against UVA 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 抗 UVA(320nm~400nm) 能 力 的 仪 器 测 定 方 法 本 规 范 适 用 于 防 晒 化 妆 品 抗 UVA 能 力 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 涂 于 3M 膜 或 具 毛 面 之 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 板 上, 用 SPF 仪 测 定 其 临 界 波 长 λ C 及 UVA/UVB 比 值 R 临 界 波 长 (λ C ) 是 指 吸 光 度 占 UVA+UVB(290nm~400nm) 总 吸 光 度 90% 处 之 UVA 端 波 长 (nm) 按 下 式 计 算 : 90% = λc 290 A( λ) dλ / 400 290 A( λ) dλ 式 中 A(λ) 波 长 为 λ 时 的 吸 光 度 UVA/UVB 比 值 (R): R = 400 320 A( λ)dλ / 400 290 A( λ) dλ 3 仪 器 设 备 3.1 SPF 测 定 仪 : 由 Optometrics Group 生 产 的 SPF-290 Analyzer 或 类 似 设 备, 具 有 测 定 及 记 录 λ C 功 能 3.2 3M 膜 或 单 面 磨 毛 之 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 (PMMA) 板 5 5cm,(Europlast, 法 ) 3.3 乳 胶 医 用 指 套, 上 海 乳 胶 厂 长 征 分 厂 产 品 或 类 似 产 品 3.4 温 湿 度 计 3.5 质 控 样 品 SPF15 标 样 :λ C =366nm 此 标 样 λ C 测 定 值 应 在 365nm~367nm 之 间 4 分 析 步 骤 4.1 样 品 制 备 用 专 用 注 射 器 采 取 加 压 法 或 抽 入 法 吸 取 样 品, 均 匀 点 加 或 条 加 在 3M 膜 或 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 毛 表 面 上, 然 后 用 戴 有 乳 胶 医 用 指 套 的 手 指 涂 抹 样 品, 使 之 成 为 均 匀 表 面 每 块 板 上 实 际 加 样 量 应 在 1.8mg/cm 2 ~2.2mg/cm 2 之 间 PMMA 板 上 结 果 僅 作 阴 性 判 断 用 得 到 阳 性 结 果 时 需 用 3M 膜 结 果 确 认 4.2 样 品 测 定 按 仪 器 说 明 用 负 载 条 加 3M 膜 或 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 板 的 石 英 板 作 仪 器 校 准 和 测 定 时 空 258

白 校 准 随 后 将 按 4.1 步 骤 涂 膜 的 样 品, 在 室 温 (20 ~30 ),40%~60% 相 对 湿 度 下, 放 置 20min 后 在 SPF 仪 上 测 定, 每 样 片 测 定 点 不 得 少 于 4 点 5 质 量 保 证 5.1 仪 器 按 仪 器 说 明 书 校 准 和 测 量 光 源 强 度 波 长 准 度 及 负 载 样 膜 玻 璃 板 的 紫 外 吸 收 等, 并 均 需 满 足 仪 器 说 明 书 的 要 求 5.2 样 品 制 备 5.2.1 样 品 中 不 得 含 有 气 泡 ( 可 用 两 块 显 微 镜 盖 玻 片 挤 压 样 品 后 进 行 观 察 ) 5.2.2 加 样 后 必 须 反 复 来 回 涂 布 样 品 以 保 证 涂 布 均 匀 性, 同 一 玻 片 上 至 少 应 有 4 个 测 试 点, 不 同 测 试 点 之 间 λ C 的 相 对 标 准 偏 差 不 得 大 于 1%, 否 则 结 果 作 废 5.2.3 每 个 样 品 必 须 涂 布 两 片 以 上 玻 片 进 行 测 定 两 片 之 间 λ C 差 不 得 大 于 2nm, 否 则 应 重 做 6 结 果 报 告 报 告 中 应 含 有 以 下 内 容 : 6.1 使 用 仪 器 及 编 号 6.2 平 行 样 品 λ C 6.3 质 控 样 品 λ C 6.4 结 果 表 达 λ C 370nm 可 标 识 广 谱 259

第 四 部 分 微 生 物 检 验 方 法 Methods of Microbiological Test

一 总 则 General Principles 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 微 生 物 学 检 验 的 基 本 要 求 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 样 品 的 采 集 保 存 及 供 检 样 品 制 备 2 仪 器 和 设 备 2.1 天 平 2.2 高 压 灭 菌 器 2.3 振 荡 器 2.4 三 角 瓶,250mL 2.5 玻 璃 珠 2.6 玻 璃 棒 2.7 刻 度 吸 管,1mL 10mL 2.8 研 钵 或 均 质 器 2.9 恒 温 水 浴 箱 3 培 养 基 和 试 剂 3.1 生 理 盐 水 成 分 : 氯 化 钠 8.5g 蒸 馏 水 加 至 1000mL 溶 解 后, 分 装 到 加 玻 璃 珠 的 三 角 瓶 内, 每 瓶 90mL,103.43kPa(121 15 lb) 20min 高 压 灭 菌 3.2 SCDLP 液 体 培 养 基 成 分 : 酪 蛋 白 胨 17g 大 豆 蛋 白 胨 3g 氯 化 钠 5g 磷 酸 氢 二 钾 2.5g 葡 萄 糖 2.5g 卵 磷 脂 1g 吐 温 80 7g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 先 将 卵 磷 脂 在 少 量 蒸 馏 水 中 加 温 溶 解 后, 再 与 其 它 成 分 混 合, 加 热 溶 解, 调 ph 为 7.2~7.3 分 装,103.43kPa(121 15 lb)20min 高 压 灭 菌 注 意 振 荡, 使 沉 淀 于 底 层 的 吐 温 80 充 分 混 合, 冷 却 至 25 左 右 使 用 注 : 如 无 酪 蛋 白 胨 和 大 豆 蛋 白 胨, 也 可 用 多 胨 代 替 3.3 灭 菌 液 体 石 蜡 3.4 灭 菌 吐 温 80 4 样 品 的 采 集 及 注 意 事 项 4.1 所 采 集 的 样 品, 应 具 有 代 表 性, 一 般 视 每 批 化 妆 品 数 量 大 小, 随 机 抽 取 相 应 数 量 的 包 260

装 单 位 检 验 时, 应 分 别 从 两 个 包 装 单 位 以 上 的 样 品 中 共 取 10g 或 10mL 包 装 量 小 于 20g 的 样 品, 采 样 量 可 适 当 增 加 样 品 包 装 数 量 4.2 供 检 验 样 品, 应 严 格 保 持 原 有 的 包 装 状 态 容 器 不 应 有 破 裂, 在 检 验 前 不 得 打 开, 防 止 样 品 被 污 染 4.3 接 到 样 品 后, 应 立 即 登 记, 编 写 检 验 序 号, 并 按 检 验 要 求 尽 快 检 验 如 不 能 及 时 检 验, 样 品 应 放 在 室 温 阴 凉 干 燥 处, 不 要 冷 藏 或 冷 冻 4.4 若 只 有 一 个 样 品 而 同 时 需 做 多 种 分 析, 如 细 菌 毒 理 化 学 等, 则 宜 先 取 出 部 分 样 品 做 细 菌 检 验, 再 将 剩 余 样 品 做 其 它 分 析 4.5 在 检 验 过 程 中, 从 打 开 包 装 到 全 部 检 验 操 作 结 束, 均 须 防 止 微 生 物 的 再 污 染 和 扩 散, 所 用 器 皿 及 材 料 均 应 事 先 灭 菌, 全 部 操 作 应 在 无 菌 室 内 进 行, 或 在 相 应 条 件 下, 按 无 菌 操 作 规 定 进 行 4.6 如 检 出 粪 大 肠 菌 群 或 其 它 致 病 菌, 自 报 告 发 出 之 日 起 该 菌 种 及 被 检 样 品 应 保 存 一 个 月 5 供 检 样 品 的 制 备 5.1 液 体 样 品 5.1.1 水 溶 性 的 液 体 样 品, 可 量 取 10mL 加 到 90mL 灭 菌 生 理 盐 水 中, 如 样 品 少 于 10mL, 仍 按 10 倍 稀 释 法 进 行 如 为 5mL 则 加 到 45mL 灭 菌 生 理 盐 水, 混 匀 后, 制 成 1:10 检 液 5.1.2 油 性 液 体 样 品, 取 样 品 10mL, 先 加 5mL 灭 菌 液 体 石 蜡 混 匀, 再 加 10mL 灭 菌 的 吐 温 80, 在 40 ~44 水 浴 中 振 荡 混 合 10min, 加 入 灭 菌 的 生 理 盐 水 75mL( 在 40 ~44 水 浴 中 预 温 ), 在 40 ~44 水 浴 中 乳 化, 制 成 1:10 的 悬 液 5.2 膏 霜 乳 剂 半 固 体 状 样 品 5.2.1 亲 水 性 的 样 品 : 称 取 10g, 加 到 装 有 玻 璃 珠 及 90mL 灭 菌 生 理 盐 水 的 三 角 瓶 中, 充 分 振 荡 混 匀, 静 置 15min 用 其 上 清 液 作 为 1:10 的 检 液 5.2.2 疏 水 性 样 品 : 称 取 10g, 放 到 灭 菌 的 研 钵 中, 加 10mL 灭 菌 液 体 石 蜡, 研 磨 成 粘 稠 状, 再 加 入 10mL 灭 菌 吐 温 80, 研 磨 待 溶 解 后, 加 70mL 灭 菌 生 理 盐 水, 在 40 ~44 水 浴 中 充 分 混 合, 制 成 1:10 检 液 5.3 固 体 样 品 称 取 10g, 加 到 90mL 灭 菌 生 理 盐 水 中, 充 分 振 荡 混 匀, 使 其 分 散 混 悬, 静 置 后, 取 上 清 液 作 为 1:10 的 检 液 如 有 均 质 器, 上 述 水 溶 性 膏 霜 粉 剂 等, 可 称 10g 样 品 加 入 90mL 灭 菌 生 理 盐 水, 均 质 1min~2min; 疏 水 性 膏 霜 及 眉 笔 口 红 等, 称 10g 样 品, 加 10mL 灭 菌 液 体 石 蜡, 10mL 吐 温 80,70mL 灭 菌 生 理 盐 水, 均 质 3min~5min 261

二 菌 落 总 数 Aerobic Bacterial Count 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 菌 落 总 数 的 检 验 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 菌 落 总 数 的 测 定 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 菌 落 总 数 (Aerobic bacterial count) 是 指 化 妆 品 检 样 经 过 处 理, 在 一 定 条 件 下 培 养 后 ( 如 培 养 基 成 分 培 养 温 度 培 养 时 间 ph 值 需 氧 性 质 等 ),1g(1mL) 检 样 中 所 含 菌 落 的 总 数 所 得 结 果 只 包 括 一 群 本 方 法 规 定 的 条 件 下 生 长 的 嗜 中 温 的 需 氧 性 菌 落 总 数 测 定 菌 落 总 数 便 于 判 明 样 品 被 细 菌 污 染 的 程 度, 是 对 样 品 进 行 卫 生 学 总 评 价 的 综 合 依 据 3 仪 器 和 设 备 3.1 三 角 瓶,250mL 3.2 量 筒,200mL 3.3 ph 计 或 精 密 ph 试 纸 3.4 高 压 灭 菌 器 3.5 试 管 :15 150mm 3.6 灭 菌 平 皿 : 直 径 9cm 3.7 灭 菌 刻 度 吸 管,10mL 1mL 3.8 酒 精 灯 3.9 恒 温 培 养 箱 :36 ±1 3.10 放 大 镜 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 生 理 盐 水 : 见 总 则 中 3.1 4.2 卵 磷 脂 吐 温 80 营 养 琼 脂 培 养 基 4.2.1 成 分 : 蛋 白 胨 20g 牛 肉 膏 3g 氯 化 钠 5g 琼 脂 15g 卵 磷 脂 1g 吐 温 80 7g 蒸 馏 水 1000mL 4.2.2 制 法 : 先 将 卵 磷 脂 加 到 少 量 蒸 馏 水 中, 加 热 溶 解, 加 入 吐 温 80, 将 其 他 成 分 ( 除 琼 脂 外 ) 加 到 其 余 的 蒸 馏 水 中, 溶 解 加 入 已 溶 解 的 卵 磷 脂 吐 温 80, 混 匀, 调 ph 值 为 7.1~ 7.4, 加 入 琼 脂,103.43kPa(121 15 lb)20min 高 压 灭 菌, 储 存 于 冷 暗 处 备 用 4.3 0.5% 氯 化 三 苯 四 氮 唑 (2,3,5-triphenyl terazolium chloride,ttc) 成 分 :TTC 0.5g 262

蒸 馏 水 100mL 溶 解 后 过 滤,103.43kPa(121 15 lb)20min 高 压 灭 菌, 装 于 棕 色 试 剂 瓶, 置 4 冰 箱 备 用 5 操 作 步 骤 5.1 用 灭 菌 吸 管 吸 取 1:10 稀 释 的 检 液 2mL, 分 别 注 入 到 两 个 灭 菌 平 皿 内, 每 皿 1mL 另 取 1mL 注 入 到 9mL 灭 菌 生 理 盐 水 试 管 中 ( 注 意 勿 使 吸 管 接 触 液 面 ), 更 换 一 支 吸 管, 并 充 分 混 匀, 制 成 1:100 检 液 吸 取 2mL, 分 别 注 入 到 两 个 灭 菌 平 皿 内, 每 皿 1mL 如 样 品 含 菌 量 高, 还 可 再 稀 释 成 1:1000,1:10000, 等, 每 种 稀 释 度 应 换 1 支 吸 管 5.2 将 融 化 并 冷 至 45 ~50 的 卵 磷 脂 吐 温 80 营 养 琼 脂 培 养 基 倾 注 到 平 皿 内, 每 皿 约 15mL, 随 即 转 动 平 皿, 使 样 品 与 培 养 基 充 分 混 合 均 匀, 待 琼 脂 凝 固 后, 翻 转 平 皿, 置 36 ±1 培 养 箱 内 培 养 48h±2h 另 取 一 个 不 加 样 品 的 灭 菌 空 平 皿, 加 入 约 15mL 卵 磷 脂 吐 温 80 营 养 琼 脂 培 养 基, 待 琼 脂 凝 固 后, 翻 转 平 皿, 置 36 ±1 培 养 箱 内 培 养 48h±2h, 为 空 白 对 照 5.3 为 便 于 区 别 化 妆 品 中 的 颗 粒 与 菌 落, 可 在 每 100mL 卵 磷 脂 吐 温 80 营 养 琼 脂 中 加 入 1mL 0.5% 的 TTC 溶 液, 如 有 细 菌 存 在, 培 养 后 菌 落 呈 红 色, 而 化 妆 品 的 颗 粒 颜 色 无 变 化 6 菌 落 计 数 方 法 先 用 肉 眼 观 察, 点 数 菌 落 数, 然 后 再 用 放 大 5 倍 ~10 倍 的 放 大 镜 检 查, 以 防 遗 漏 记 下 各 平 皿 的 菌 落 数 后, 求 出 同 一 稀 释 度 各 平 皿 生 长 的 平 均 菌 落 数 若 平 皿 中 有 连 成 片 状 的 菌 落 或 花 点 样 菌 落 蔓 延 生 长 时, 该 平 皿 不 宜 计 数 若 片 状 菌 落 不 到 平 皿 中 的 一 半, 而 其 余 一 半 中 菌 落 数 分 布 又 很 均 匀, 则 可 将 此 半 个 平 皿 菌 落 计 数 后 乘 以 2, 以 代 表 全 皿 菌 落 数 7 菌 落 计 数 及 报 告 方 法 7.1 首 先 选 取 平 均 菌 落 数 在 30 个 ~300 个 之 间 的 平 皿, 作 为 菌 落 总 数 测 定 的 范 围 当 只 有 一 个 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 符 合 此 范 围 时, 即 以 该 平 皿 菌 落 数 乘 其 稀 释 倍 数 ( 见 表 1 中 例 1) 7.2 若 有 两 个 稀 释 度, 其 平 均 菌 落 数 均 在 30 个 ~300 个 之 间, 则 应 求 出 两 菌 落 总 数 之 比 值 来 决 定, 若 其 比 值 小 于 或 等 于 2, 应 报 告 其 平 均 数, 若 大 于 2 则 报 告 其 中 稀 释 度 较 低 的 平 皿 的 菌 落 数 ( 见 表 1 中 例 2 及 例 3) 7.3 若 所 有 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 均 大 于 300 个, 则 应 按 稀 释 度 最 高 的 平 均 菌 落 数 乘 以 稀 释 倍 数 报 告 之 ( 见 表 1 中 例 4) 7.4 若 所 有 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 均 小 于 30 个, 则 应 按 稀 释 度 最 低 的 平 均 菌 落 数 乘 以 稀 释 倍 数 报 告 之 ( 见 表 1 例 5) 7.5 若 所 有 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 均 不 在 30 个 ~300 个 之 间, 其 中 一 个 稀 释 度 大 于 300 个, 而 相 邻 的 另 一 稀 释 度 小 于 30 个 时, 则 以 接 近 30 或 300 的 平 均 菌 落 数 乘 以 稀 释 倍 数 报 告 之 ( 见 表 1 中 例 6) 7.6 若 所 有 的 稀 释 度 均 无 菌 生 长, 报 告 数 为 每 g 或 每 ml 小 于 10CFU 7.7 菌 落 计 数 的 报 告, 菌 落 数 在 10 以 内 时, 按 实 有 数 值 报 告 之, 大 于 100 时, 采 用 二 位 有 效 数 字, 在 二 位 有 效 数 字 后 面 的 数 值, 应 以 四 舍 五 入 法 计 算 为 了 缩 短 数 字 后 面 零 的 个 数, 可 用 10 的 指 数 来 表 示 ( 见 表 1 报 告 方 式 栏 ) 在 报 告 菌 落 数 为 不 可 计 时, 应 注 明 样 品 的 稀 释 度 263

表 1 细 菌 计 数 结 果 及 报 告 方 式 例 不 同 稀 释 度 平 均 菌 落 数 两 稀 释 度 菌 落 总 数 报 告 方 式 次 10-1 10-2 10-3 菌 数 之 比 (CFU/mL 或 CFU/g) (CFU/mL 或 CFU/g) 1 1365 164 20 16400 16000 或 1.6 10 4 2 2760 295 46 1.6 38000 38000 或 3.8 10 4 3 2890 271 60 2.2 27100 27000 或 2.7 10 4 4 不 可 计 4650 513 513000 510000 或 5.1 10 5 5 27 11 5 270 270 或 2.7 10 2 6 不 可 计 305 12 30500 31000 或 3.1 10 4 7 0 0 0 <1 10 *CFU: 菌 落 形 成 单 位 264

三 粪 大 肠 菌 群 Fecal Coliforms 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 粪 大 肠 菌 群 的 检 验 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 粪 大 肠 菌 群 的 检 验 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 粪 大 肠 菌 群 (Fecal coliforms) 系 一 群 需 氧 及 兼 性 厌 氧 革 兰 氏 阴 性 无 芽 胞 杆 菌, 在 44.5 ±0.5 培 养 24h~48h 能 发 酵 乳 糖 产 酸 并 产 气 该 菌 直 接 来 自 粪 便, 是 重 要 的 卫 生 指 示 菌 3 仪 器 3.1 恒 温 水 浴 箱 或 隔 水 式 恒 温 箱 :44 ±0.5 3.2 温 度 计 3.3 显 微 镜 3.4 载 玻 片 3.5 接 种 环 3.6 电 磁 炉 3.7 三 角 瓶,250mL 3.8 试 管 :15 150mm 3.9 小 倒 管 3.10 ph 计 或 ph 试 纸 3.11 高 压 灭 菌 器 3.12 灭 菌 吸 管,10mL 1mL 3.13 灭 菌 平 皿 : 直 径 90mm 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 双 倍 乳 糖 胆 盐 ( 含 中 和 剂 ) 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 40g 猪 胆 盐 10g 乳 糖 10g 0.4% 溴 甲 酚 紫 水 溶 液 5mL 卵 磷 脂 2g 吐 温 80 14g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 卵 磷 脂 吐 温 80 溶 解 到 少 量 蒸 馏 水 中 将 蛋 白 胨 胆 盐 及 乳 糖 溶 解 到 其 余 的 蒸 馏 水 中, 加 到 一 起 混 匀, 调 ph 到 7.4, 加 入 0.4% 溴 甲 酚 紫 水 溶 液, 混 匀, 分 装 试 管 ( 每 支 试 管 中 加 一 个 小 倒 管 ) 68.95kPa(115 10 lb)20min 灭 菌 4.2 伊 红 美 兰 (EMB) 琼 脂 成 分 : 蛋 白 胨 10g 265

乳 糖 10g 磷 酸 氢 二 钾 2g 琼 脂 20g 2% 伊 红 水 溶 液 20mL 0.5% 美 蓝 水 溶 液 13mL 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 先 将 琼 脂 加 到 900mL 蒸 馏 水 中, 加 热 溶 解, 然 后 加 入 磷 酸 氢 二 钾 蛋 白 胨, 混 匀, 使 之 溶 解 再 以 蒸 馏 水 补 足 至 1000mL 校 正 ph 值 为 7.2~7.4, 分 装 于 三 角 瓶 内,103.43kPa (121 15 lb)15min 高 压 灭 菌 备 用 临 用 时 加 入 乳 糖 并 加 热 融 化 琼 脂 冷 至 60 左 右 无 菌 操 作 加 入 灭 菌 的 伊 红 美 蓝 溶 液, 摇 匀 倾 注 平 皿 备 用 4.3 蛋 白 胨 水 ( 作 靛 基 质 试 验 用 ) 成 分 : 蛋 白 胨 ( 或 胰 蛋 白 胨 ) 20g 氯 化 钠 5g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 上 述 成 分 加 热 融 化, 调 ph 值 为 7.0~7.2, 分 装 小 试 管,103.43kPa(121 15 lb)15min 高 压 灭 菌 4.4 靛 基 质 试 剂 柯 凡 克 试 剂 : 将 5g 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 溶 解 于 75mL 戊 醇 中, 然 后 缓 慢 加 入 浓 盐 酸 25mL 试 验 方 法 : 接 种 细 菌 于 蛋 白 胨 水 中, 于 44 ±0.5 培 养 24h±2h 沿 管 壁 加 柯 凡 克 试 剂 0.3mL~0.5mL, 轻 摇 试 管 阳 性 者 于 试 剂 层 显 深 玫 瑰 红 色 注 : 蛋 白 胨 应 含 有 丰 富 的 色 氨 酸, 每 批 蛋 白 胨 买 来 后, 应 先 用 已 知 菌 种 鉴 定 后 方 可 使 用 4.5 革 兰 氏 染 色 液 : 4.5.1 染 液 制 备 4.5.1.1 结 晶 紫 染 色 液 : 结 晶 紫 1g 95% 乙 醇 20mL 1% 草 酸 铵 水 溶 液 80mL 将 结 晶 紫 溶 于 乙 醇 中, 然 后 与 草 酸 铵 溶 液 混 合 4.5.1.2 革 兰 氏 碘 液 : 碘 1g 碘 化 钾 2g 蒸 馏 水 加 至 300mL 将 碘 与 碘 化 钾 先 进 行 混 合, 加 入 蒸 馏 水 少 许, 充 分 振 摇, 待 完 全 溶 解 后, 再 加 蒸 馏 水 至 300mL 4.5.1.3 脱 色 液 :95% 乙 醇 4.5.1.4 复 染 液 : (1) 沙 黄 复 染 液 : 沙 黄 0.25g 95% 乙 醇 10mL 蒸 馏 水 90mL 将 沙 黄 溶 解 于 乙 醇 中, 然 后 用 蒸 馏 水 稀 释 (2) 稀 石 碳 酸 复 红 液 : 称 取 碱 性 复 红 10g, 研 细, 加 95% 乙 醇 100mL, 放 置 过 夜, 滤 纸 过 滤 取 该 液 10mL, 加 5% 石 碳 酸 水 溶 液 90mL 混 合, 即 为 石 碳 酸 复 红 液 再 取 此 液 10mL 加 水 90mL, 即 为 稀 石 碳 酸 复 红 液 266

4.5.2 染 色 法 4.5.2.1 将 涂 片 在 火 焰 上 固 定, 滴 加 结 晶 紫 染 色 液, 染 1min, 水 洗 4.5.2.2 滴 加 革 兰 氏 碘 液, 作 用 1min, 水 洗 4.5.2.3 滴 加 95% 乙 醇 脱 色, 约 30s, 或 将 乙 醇 滴 满 整 个 涂 片, 立 即 倾 去, 再 用 乙 醇 滴 满 整 个 涂 片, 脱 色 10s, 水 洗 4.5.2.4 滴 加 复 染 液, 复 染 1min, 水 洗, 待 干, 镜 检 4.5.3 染 色 结 果 革 兰 氏 阳 性 菌 呈 紫 色, 革 兰 氏 阴 性 菌 呈 红 色 注 : 如 用 1:10 稀 释 石 碳 酸 复 红 染 色 液 作 复 染, 复 染 时 间 仅 需 10s 5 操 作 步 骤 5.1 取 10mL 1:10 稀 释 的 检 液, 加 到 10mL 双 倍 乳 糖 胆 盐 ( 含 中 和 剂 ) 培 养 基 中, 置 44 ±0.5 培 养 箱 中 培 养 24h~48h, 如 不 产 酸 也 不 产 气, 则 报 告 为 粪 大 肠 菌 群 阴 性 5.2 如 产 酸 产 气, 划 线 接 种 到 伊 红 美 蓝 琼 脂 平 板 上, 置 36 ±1 培 养 18h~24h 同 时 取 该 培 养 液 1~2 滴 接 种 到 蛋 白 胨 水 中, 置 44 ±0.5 培 养 24h±2h 经 培 养 后, 在 上 述 平 板 上 观 察 有 无 典 型 菌 落 生 长 粪 大 肠 菌 群 在 伊 红 美 蓝 琼 脂 培 养 基 上 的 典 型 菌 落 呈 深 紫 黑 色, 圆 形, 边 缘 整 齐, 表 面 光 滑 湿 润, 常 具 有 金 属 光 泽 也 有 的 呈 紫 黑 色, 不 带 或 略 带 金 属 光 泽, 或 粉 紫 色, 中 心 较 深 的 菌 落, 亦 常 为 粪 大 肠 菌 群, 应 注 意 挑 选 5.3 挑 取 上 述 可 疑 菌 落, 涂 片 作 革 兰 氏 染 色 镜 检 5.4 在 蛋 白 胨 水 培 养 液 中, 加 入 靛 基 质 试 剂 约 0.5mL, 观 察 靛 基 质 反 应 阳 性 者 液 面 呈 玫 瑰 红 色 ; 阴 性 反 应 液 面 呈 试 剂 本 色 6 检 验 结 果 报 告 根 据 发 酵 乳 糖 产 酸 产 气, 平 板 上 有 典 型 菌 落, 并 经 证 实 为 革 兰 氏 阴 性 短 杆 菌, 靛 基 质 试 验 阳 性, 则 可 报 告 被 检 样 品 中 检 出 粪 大 肠 菌 群 267

四 铜 绿 假 单 胞 菌 Pseudomonas Aeruginosa 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 铜 绿 假 单 胞 菌 的 检 验 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 铜 绿 假 单 胞 菌 的 检 验 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 铜 绿 假 单 胞 菌 (Pseudomonas aeruginosa) 属 于 假 单 胞 菌 属, 为 革 兰 氏 阴 性 杆 菌, 氧 化 酶 阳 性, 能 产 生 绿 脓 菌 素 此 外 还 能 液 化 明 胶, 还 原 硝 酸 盐 为 亚 硝 酸 盐, 在 42 ±1 条 件 下 能 生 长 该 菌 对 人 有 致 病 力, 可 使 伤 处 化 脓, 引 起 败 血 症 等 3 仪 器 3.1 培 养 箱 :42 ±1 36 ±1 3.2 三 角 瓶,250mL 3.3 试 管 :15 150mm 3.4 灭 菌 平 皿 : 直 径 90mm 3.5 灭 菌 刻 度 吸 管,10mL 1mL 3.6 显 微 镜 3.7 载 玻 片 3.8 接 种 针 接 种 环 3.9 电 磁 炉 3.10 高 压 灭 菌 器 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 SCDLP 液 体 培 养 基 见 总 则 中 3.2 4.2 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 培 养 基 成 分 : 牛 肉 膏 3g 蛋 白 胨 10g 氯 化 钠 5g 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 0.3g 琼 脂 20g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 除 琼 脂 外, 将 上 述 成 分 混 合 加 热 溶 解, 调 ph 为 7.4~7.6, 加 入 琼 脂,68.95kPa (115 10 lb)20min 灭 菌 后, 制 成 平 板 备 用 4.3 乙 酰 胺 培 养 基 成 分 : 乙 酰 胺 10.0g 氯 化 钠 5.0g 无 水 磷 酸 氢 二 钾 1.39g 268

无 水 磷 酸 二 氢 钾 0.73g 硫 酸 镁 (MgSO 4.7H 2 O) 0.5g 酚 红 0.012g 琼 脂 20g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 除 琼 脂 和 酚 红 外, 将 其 它 成 分 加 到 蒸 馏 水 中, 加 热 溶 解, 调 ph 为 7.2, 加 入 琼 脂 酚 红,103.43kPa(121 15 lb)20min 高 压 灭 菌 后, 制 成 平 板 备 用 4.4 绿 脓 菌 素 测 定 用 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 20g 氯 化 镁 1.4g 硫 酸 钾 10g 琼 脂 18g 甘 油 ( 化 学 纯 ) 10g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 蛋 白 胨 氯 化 镁 和 硫 酸 钾 加 到 蒸 馏 水 中, 加 温 使 其 溶 解, 调 ph 至 7.4, 加 入 琼 脂 和 甘 油, 加 热 溶 解, 分 装 于 试 管 内,68.95kPa(115 10 lb) 20min 高 压 灭 菌 后, 制 成 斜 面 备 用 4.5 明 胶 培 养 基 成 分 : 牛 肉 膏 3g 蛋 白 胨 5g 明 胶 120g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 取 各 成 分 加 到 蒸 馏 水 中 浸 泡 20min, 随 时 搅 拌 加 温 使 之 溶 解, 调 ph 至 7.4, 分 装 于 试 管 内, 经 68.95kPa(115 10 lb)20min 灭 菌 后, 直 立 制 成 高 层 备 用 4.6 硝 酸 盐 蛋 白 胨 水 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 10g 酵 母 浸 膏 3g 硝 酸 钾 2g 亚 硝 酸 钠 0.5g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 蛋 白 胨 和 酵 母 浸 膏 加 到 蒸 馏 水 中, 加 热 使 之 溶 解, 调 ph 为 7.2, 煮 沸 过 滤 后 补 足 液 量, 加 入 硝 酸 钾 和 亚 硝 酸 钠, 溶 解 混 匀, 分 装 到 加 有 小 倒 管 的 试 管 中,68.95kPa(115 10 lb)20min 灭 菌 后 备 用 4.7 普 通 琼 脂 斜 面 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 10g 牛 肉 膏 3g 氯 化 钠 5g 琼 脂 15g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 除 琼 脂 外, 将 其 余 成 分 溶 解 于 蒸 馏 水 中, 调 ph 为 7.2~7.4, 加 入 琼 脂, 加 热 溶 解, 分 装 试 管,103.43kPa(121 10 lb)20min 高 压 灭 菌 后, 制 成 斜 面 备 用 5 操 作 步 骤 5.1 增 菌 培 养 : 取 1:10 样 品 稀 释 液 10mL 加 到 90mL SCDLP 液 体 培 养 基 中, 置 36 ±1 269

培 养 18h~24h 如 有 铜 绿 假 单 胞 菌 生 长, 培 养 液 表 面 多 有 一 层 薄 菌 膜, 培 养 液 常 呈 黄 绿 色 或 蓝 绿 色 5.2 分 离 培 养 : 从 培 养 液 的 薄 膜 处 挑 取 培 养 物, 划 线 接 种 在 十 六 烷 三 甲 基 溴 化 铵 琼 脂 平 板 上, 置 36 ±1 培 养 18h~24h 凡 铜 绿 假 单 胞 菌 在 此 培 养 基 上, 其 菌 落 扁 平 无 定 型, 向 周 边 扩 散 或 略 有 蔓 延, 表 面 湿 润, 菌 落 呈 灰 白 色, 菌 落 周 围 培 养 基 常 扩 散 有 水 溶 性 色 素, 此 培 养 基 选 择 性 强, 大 肠 艾 希 氏 菌 不 能 生 长, 革 兰 氏 阳 性 菌 生 长 较 差 在 缺 乏 十 六 烷 三 甲 基 溴 化 铵 琼 脂 时 也 可 用 乙 酰 胺 培 养 基 进 行 分 离, 将 菌 液 划 线 接 种 于 平 板 上, 放 36 ±1 培 养 24h±2h, 铜 绿 假 单 胞 菌 在 此 培 养 基 上 生 长 良 好, 菌 落 扁 平, 边 缘 不 整, 菌 落 周 围 培 养 基 略 带 粉 红 色, 其 它 菌 不 生 长 5.3 染 色 镜 检 : 挑 取 可 疑 的 菌 落, 涂 片, 革 兰 氏 染 色, 镜 检 为 革 兰 氏 阴 性 者 应 进 行 氧 化 酶 试 验 5.4 氧 化 酶 试 验 : 取 一 小 块 洁 净 的 白 色 滤 纸 片 放 在 灭 菌 平 皿 内, 用 无 菌 玻 璃 棒 挑 取 铜 绿 假 单 胞 菌 可 疑 菌 落 涂 在 滤 纸 片 上, 然 后 在 其 上 滴 加 一 滴 新 配 制 的 1% 二 甲 基 对 苯 二 胺 试 液, 在 15s~30s 之 内, 出 现 粉 红 色 或 紫 红 色 时, 为 氧 化 酶 试 验 阳 性 ; 若 培 养 物 不 变 色, 为 氧 化 酶 试 验 阴 性 5.5 绿 脓 菌 素 试 验 : 取 可 疑 菌 落 2 个 ~3 个, 分 别 接 种 在 绿 脓 菌 素 测 定 培 养 基 上, 置 36 ±1 培 养 24h±2h, 加 入 氯 仿 3mL~5mL, 充 分 振 荡 使 培 养 物 中 的 绿 脓 菌 素 溶 解 于 氯 仿 液 内, 待 氯 仿 提 取 液 呈 蓝 色 时, 用 吸 管 将 氯 仿 移 到 另 一 试 管 中 并 加 入 1mol/L 的 盐 酸 1mL 左 右, 振 荡 后, 静 置 片 刻 如 上 层 盐 酸 液 内 出 现 粉 红 色 到 紫 红 色 时 为 阳 性, 表 示 被 检 物 中 有 绿 脓 菌 素 存 在 5.6 硝 酸 盐 还 原 产 气 试 验 : 挑 取 可 疑 的 铜 绿 假 单 胞 菌 纯 培 养 物, 接 种 在 硝 酸 盐 胨 水 培 养 基 中, 置 36 ±1 培 养 24h±2h, 观 察 结 果 凡 在 硝 酸 盐 胨 水 培 养 基 内 的 小 倒 管 中 有 气 体 者, 即 为 阳 性, 表 明 该 菌 能 还 原 硝 酸 盐, 并 将 亚 硝 酸 盐 分 解 产 生 氮 气 5.7 明 胶 液 化 试 验, 取 铜 绿 假 单 胞 菌 可 疑 菌 落 的 纯 培 养 物, 穿 刺 接 种 在 明 胶 培 养 基 内, 置 36 ±1 培 养 24h±2h, 取 出 放 冰 箱 10min~30min, 如 仍 呈 溶 解 状 或 表 面 溶 解 时 即 为 明 胶 液 化 试 验 阳 性 ; 如 凝 固 不 溶 者 为 阴 性 5.8 42 生 长 试 验 : 挑 取 可 疑 的 铜 绿 假 单 胞 菌 纯 培 养 物, 接 种 在 普 通 琼 脂 斜 面 培 养 基 上, 放 在 42 ±1 培 养 箱 中, 培 养 24h~48h, 铜 绿 假 单 胞 菌 能 生 长, 为 阳 性, 而 近 似 的 荧 光 假 单 胞 菌 则 不 能 生 长 6 检 验 结 果 报 告 被 检 样 品 经 增 菌 分 离 培 养 后, 经 证 实 为 革 兰 氏 阴 性 杆 菌, 氧 化 酶 及 绿 脓 菌 素 试 验 皆 为 阳 性 者, 即 可 报 告 被 检 样 品 中 检 出 铜 绿 假 单 胞 菌 ; 如 绿 脓 菌 素 试 验 阴 性 而 液 化 明 胶 硝 酸 盐 还 原 产 气 和 42 生 长 试 验 三 者 皆 为 阳 性 时, 仍 可 报 告 被 检 样 品 中 检 出 铜 绿 假 单 胞 菌 270

五 金 黄 色 葡 萄 球 菌 Staphylococcus Aureus 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 金 黄 金 色 葡 萄 球 菌 的 检 验 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 金 黄 色 葡 萄 球 菌 的 检 验 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 金 黄 色 葡 萄 球 菌 (Staphylococcus aureus) 为 革 兰 氏 阳 性 球 菌, 呈 葡 萄 状 排 列, 无 芽 胞, 无 荚 膜, 能 分 解 甘 露 醇, 血 浆 凝 固 酶 阳 性 该 菌 是 葡 萄 球 菌 中 对 人 类 致 病 力 最 强 的 一 种, 能 引 起 人 体 局 部 化 脓 性 病 灶, 严 重 时 可 导 致 败 血 症 3 仪 器 和 设 备 3.1 显 微 镜 3.2 恒 温 培 养 箱 :36 ±1 3.3 离 心 机 3.4 灭 菌 吸 管,1mL 10mL 3.5 灭 菌 试 管 :15 150mm 3.6 载 玻 片 3.7 酒 精 灯 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 SCDLP 液 体 培 养 基 见 总 则 中 3.2 4.2 7.5% 的 氯 化 钠 肉 汤 成 分 : 蛋 白 胨 10g 牛 肉 膏 3g 氯 化 钠 75g 蒸 馏 水 加 至 1000mL 制 法 : 将 上 述 成 分 加 热 溶 解, 调 ph 为 7.4, 分 装,103.43kPa(121 15 lb)15min 高 压 灭 菌 4.3 Baird Parker 平 板 成 分 : 胰 蛋 白 胨 10g 牛 肉 膏 5g 酵 母 浸 膏 1g 丙 酮 酸 钠 10g 甘 氨 酸 12g 氯 化 锂 (LiCl 6H 2 O) 5g 271

琼 脂 20g 蒸 馏 水 950mL ph7.0±0.2 增 菌 剂 的 配 制 :30% 卵 黄 盐 水 50mL 与 除 菌 过 滤 的 1% 亚 碲 酸 钾 溶 液 10mL 混 合, 保 存 于 冰 箱 内 制 法 : 将 各 成 分 加 到 蒸 馏 水 中, 加 热 煮 沸 完 全 溶 解, 冷 至 25 ±1 校 正 ph 分 装 每 瓶 95mL,103.43kPa(121 15 lb) 高 压 灭 菌 15min 临 用 时 加 热 溶 化 琼 脂, 每 95mL 加 入 预 热 至 50 左 右 的 卵 黄 亚 碲 酸 钾 增 菌 剂 5mL, 摇 匀 后 倾 注 平 板 培 养 基 应 是 致 密 不 透 明 的 使 用 前 在 冰 箱 贮 存 不 得 超 过 48h±2h 4.4 血 琼 脂 培 养 基 成 分 : 营 养 琼 脂 100mL 脱 纤 维 羊 血 ( 或 兔 血 ) 10mL 制 法 : 将 营 养 琼 脂 加 热 融 化, 待 冷 至 50 左 右 无 菌 操 作 加 入 脱 纤 维 羊 血, 摇 匀, 制 成 平 板, 置 冰 箱 内 备 用 4.5 甘 露 醇 发 酵 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 10g 氯 化 钠 5g 甘 露 醇 10g 牛 肉 膏 5g 0.2% 麝 香 草 酚 蓝 溶 液 12mL 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 蛋 白 胨 氯 化 钠 牛 肉 膏 加 到 蒸 馏 水 中, 加 热 溶 解, 调 ph7.4, 加 入 甘 露 醇 和 指 示 剂, 混 匀 后 分 装 试 管 中,68.95kPa(115 10 lb)20min 灭 菌 备 用 4.6 兔 ( 人 ) 血 浆 制 备 取 3.8% 柠 檬 酸 钠 溶 液,103.43kPa(121 15 lb)30min 高 压 灭 菌,1 份 加 兔 ( 人 ) 全 血 4 份, 混 匀 静 置 ;2000rpm~3000rpm 离 心 3min~5min 血 球 下 沉, 取 上 面 血 浆 5 操 作 步 骤 5.1 增 菌 : 取 1:10 稀 释 的 样 品 接 种 到 90mL SCDLP 液 体 培 养 基 中, 置 36 ±1 培 养 箱, 培 养 24h±2h 注 : 如 无 此 培 养 基 也 可 用 7.5% 氯 化 钠 肉 汤 5.2 分 离 : 自 上 述 增 菌 培 养 液 中, 取 1~ 2 接 种 环, 划 线 接 种 在 Baird Parker 氏 培 养 基, 如 无 此 培 养 基 也 可 划 线 接 种 到 血 琼 脂 平 板, 置 36 ±1 培 养 24h~48h 在 血 琼 脂 平 板 上 菌 落 呈 金 黄 色, 大 而 突 起, 圆 形, 不 透 明, 表 面 光 滑, 周 围 有 溶 血 圈 在 Baird Parker 氏 培 养 基 上 为 圆 形, 光 滑, 凸 起, 湿 润, 直 径 为 2mm~3mm, 颜 色 呈 灰 色 到 黑 色, 边 缘 为 淡 色, 周 围 为 一 混 浊 带, 在 其 外 层 有 一 透 明 带 用 接 种 针 接 触 菌 落 似 有 奶 油 树 胶 的 软 度 偶 然 会 遇 到 非 脂 肪 溶 解 的 类 似 菌 落, 但 无 混 浊 带 及 透 明 带 挑 取 单 个 菌 落 分 纯 在 血 琼 脂 平 板 上, 置 36 ±1 培 养 24h±2h 5.3 染 色 镜 检 : 挑 取 分 纯 菌 落, 涂 片, 进 行 革 兰 氏 染 色, 镜 检 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 革 兰 氏 阳 性 菌, 排 列 成 葡 萄 状, 无 芽 胞, 无 夹 膜, 致 病 性 葡 萄 球 菌, 菌 体 较 小, 直 径 约 为 0.5μm~ 1μm 5.4 甘 露 醇 发 酵 试 验 : 取 上 述 分 纯 菌 落 接 种 到 甘 露 醇 发 酵 培 养 基 中, 在 培 养 基 液 面 上 加 入 2mm~3mm 的 灭 菌 液 体 石 蜡, 置 36 ±1 培 养 24h±2h, 金 黄 色 葡 萄 球 菌 应 能 发 酵 甘 露 醇 产 酸 272

5.5 血 浆 凝 固 酶 试 验 : 吸 取 1:4 新 鲜 血 浆 0.5mL, 放 入 灭 菌 小 试 管 中, 加 入 待 检 菌 24h±2h 肉 汤 培 养 物 0.5mL 混 匀, 放 36 ±1 恒 温 箱 或 恒 温 水 浴 中, 每 半 小 时 观 察 一 次,6h 之 内 如 呈 现 凝 块 即 为 阳 性 同 时 以 已 知 血 浆 凝 固 酶 阳 性 和 阴 性 菌 株 肉 汤 培 养 物 及 肉 汤 培 养 基 各 0.5mL, 分 别 加 入 灭 菌 1:4 血 浆 0.5mL, 混 匀, 作 为 对 照 6 检 验 结 果 报 告 凡 在 上 述 选 择 平 板 上 有 可 疑 菌 落 生 长, 经 染 色 镜 检, 证 明 为 革 兰 氏 阳 性 葡 萄 球 菌, 并 能 发 酵 甘 露 醇 产 酸, 血 浆 凝 固 酶 试 验 阳 性 者, 可 报 告 被 检 样 品 检 出 金 黄 色 葡 萄 球 菌 273

六 霉 菌 和 酵 母 菌 Molds and Yeast Count 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 霉 菌 和 酵 母 菌 数 的 检 测 方 法 本 规 范 适 用 于 各 种 化 妆 品 中 霉 菌 和 酵 母 菌 的 计 数 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 霉 菌 和 酵 母 菌 数 测 定 (Determination of molds and yeast count) 是 指 化 妆 品 检 样 在 一 定 条 件 下 培 养 后,1g 或 1mL 化 妆 品 中 所 污 染 的 活 的 霉 菌 和 酵 母 菌 数 量, 藉 以 判 明 化 妆 品 被 霉 菌 和 酵 母 菌 污 染 程 度 及 其 一 般 卫 生 状 况 本 方 法 根 据 霉 菌 和 酵 母 菌 特 有 的 形 态 和 培 养 特 性, 在 虎 红 培 养 基 上, 置 28 ±2 培 养 72h, 计 算 所 生 长 的 霉 菌 和 酵 母 菌 数 3 仪 器 和 设 备 3.1 培 养 箱 :28 ±2 3.2 振 荡 器 3.3 天 平 3.4 三 角 瓶,250mL 3.5 试 管 :15 150mm 3.6 平 皿 : 直 径 9cm 3.7 吸 管,1mL 10mL 3.8 量 筒,200mL 3.9 酒 精 灯 3.10 高 压 灭 菌 器 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 生 理 盐 水 见 总 则 中 3.1 4.2 虎 红 ( 孟 加 拉 红 ) 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 5g 葡 萄 糖 10g 磷 酸 二 氢 钾 1g 硫 酸 镁 ( 含 7H 2 O) 0.5g 琼 脂 20g 1/3000 虎 红 溶 液 100mL ( 四 氯 四 碘 荧 光 素 ) 蒸 馏 水 1000mL 氯 霉 素 100mg 制 法 : 将 上 述 各 成 分 ( 除 虎 红 外 ) 加 入 蒸 馏 水 中 溶 解 后, 再 加 入 虎 红 溶 液 分 装 后, 103.43kPa(121 15 lb)20min 高 压 灭 菌, 另 用 少 量 乙 醇 溶 解 氯 霉 素, 过 滤 溶 解 后 加 入 培 274

养 基 中, 若 无 氯 霉 素, 使 用 时 每 1000mL 加 链 霉 素 30mg 5 操 作 步 骤 5.1 样 品 稀 释 见 菌 落 总 数 测 定 中 6.1 5.2 取 1:10 1:100 1:1000 的 检 液 各 1mL 分 别 注 入 灭 菌 平 皿 内, 每 个 稀 释 度 各 用 2 个 平 皿, 注 入 融 化 并 冷 至 45 ±1 左 右 的 虎 红 培 养 基, 充 分 摇 匀 凝 固 后, 翻 转 平 板, 置 28 ±1 培 养 72h±2h, 计 数 平 板 内 生 长 的 霉 菌 和 酵 母 菌 数 若 有 霉 菌 蔓 延 生 长, 为 避 免 影 响 其 它 霉 菌 和 酵 母 菌 的 计 数 时, 于 48h±2h 应 及 时 将 此 平 板 取 出 计 数 5.3 计 算 方 法 : 先 点 数 每 个 平 板 上 生 长 的 霉 菌 和 酵 母 菌 菌 落 数, 求 出 每 个 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 判 定 结 果 时, 应 选 取 菌 落 数 在 5 个 ~50 个 范 围 之 内 的 平 皿 计 数, 乘 以 稀 释 倍 数 后, 即 为 每 g( 或 每 ml) 检 样 中 所 含 的 霉 菌 和 酵 母 菌 数 其 它 范 围 内 的 菌 落 数 报 告 应 参 照 菌 落 总 数 的 报 告 方 法 报 告 之 5.4 每 g( 或 每 ml) 化 妆 品 含 霉 菌 和 酵 母 菌 数 以 CFU/g(mL) 表 示 275

第 五 部 分 人 体 安 全 性 和 功 效 评 价 检 验 方 法 Methods of Safety and Efficacy Evaluation in Human

一 总 则 General principles 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 安 全 性 和 功 效 评 价 的 人 体 检 验 项 目 和 要 求 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 终 产 品 的 人 体 安 全 性 和 功 效 性 评 价 2 化 妆 品 人 体 检 验 的 基 本 原 则 2.1 选 择 适 当 的 受 试 人 群, 并 具 有 一 定 例 数 2.2 化 妆 品 人 体 检 验 之 前 应 先 完 成 必 要 的 毒 理 学 检 验 并 出 具 书 面 证 明, 毒 理 学 试 验 不 合 格 的 样 品 不 再 进 行 人 体 检 验 2.3 化 妆 品 人 体 斑 贴 试 验 适 用 于 检 验 防 晒 类 祛 斑 类 和 除 臭 类 化 妆 品 2.4 化 妆 品 人 体 安 全 性 检 验 适 用 于 检 验 健 美 类 美 乳 类 育 发 类 脱 毛 类 化 妆 品 2.5 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 检 验 适 用 于 防 晒 指 数 (Sun Protection Factor,SPF 值 ) 测 定 SPF 值 防 水 试 验 以 及 长 波 紫 外 线 防 护 指 数 (Protection Factor of UVA,PFA 值 ) 的 测 定 276

二 人 体 皮 肤 斑 贴 试 验 Human Skin Patch Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 人 体 皮 肤 斑 贴 试 验 的 基 本 原 则 目 的 要 求 方 法 和 结 果 解 释 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 终 产 品 及 其 原 料 对 人 体 皮 肤 潜 在 的 不 良 反 应 2 引 用 标 准 化 妆 品 皮 肤 病 诊 断 标 准 及 处 理 原 则 总 则 (GB17149.1-1997) 化 妆 品 接 触 性 皮 炎 诊 断 标 准 及 处 理 原 则 (GB17149.2-1997) 3 目 的 检 测 受 试 物 引 起 人 体 皮 肤 不 良 反 应 的 潜 在 可 能 性 4 基 本 原 则 4.1 选 择 合 格 的 志 愿 者 作 为 试 验 对 象 4.2 应 用 规 范 的 斑 试 材 料 进 行 人 体 皮 肤 斑 贴 试 验 4.3 根 据 化 妆 品 的 不 同 性 质, 原 则 上 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 时 可 选 用 化 妆 品 终 产 品 原 物, 即 洗 类 皮 肤 和 / 或 发 用 类 清 洁 剂 应 将 其 稀 释 成 1% 水 溶 液 为 受 试 物 ; 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 试 验 物 可 选 用 化 妆 品 终 产 品 原 物, 即 洗 类 皮 肤 和 / 或 发 用 类 清 洁 剂 应 将 其 稀 释 成 5% 水 溶 液 为 受 试 物, 脱 毛 剂 为 10% 稀 释 物 5 受 试 者 的 选 择 5.1 选 择 18~60 岁 符 合 试 验 要 求 的 志 愿 者 作 为 受 试 对 象 5.2 不 能 选 择 有 下 列 情 况 者 作 为 受 试 者 5.2.1 近 一 周 使 用 抗 组 胺 药 或 近 一 个 月 内 使 用 免 疫 抑 制 剂 者 ; 5.2.2 近 两 个 月 内 受 试 部 位 应 用 任 何 抗 炎 药 物 者 ; 5.2.3 受 试 者 患 有 炎 症 性 皮 肤 病 临 床 未 愈 者 ; 5.2.4 胰 岛 素 依 赖 性 糖 尿 病 患 者 ; 5.2.5 正 在 接 受 治 疗 的 哮 喘 或 其 它 慢 性 呼 吸 系 统 疾 病 患 者 ; 5.2.6 在 近 6 个 月 内 接 受 抗 癌 化 疗 者 ; 5.2.7 免 疫 缺 陷 或 自 身 免 疫 性 疾 病 患 者 ; 5.2.8 哺 乳 期 或 妊 娠 妇 女 ; 277

5.2.9 双 侧 乳 房 切 除 及 双 侧 腋 下 淋 巴 结 切 除 者 ; 5.2.10 在 皮 肤 待 试 部 位 由 于 瘢 痕 色 素 萎 缩 鲜 红 斑 痣 或 其 它 瑕 疵 而 影 响 试 验 结 果 的 判 定 者 ; 5.2.11 参 加 其 它 的 临 床 试 验 研 究 者 ; 5.2.12 体 质 高 度 敏 感 者 ; 5.2.13 非 志 愿 参 加 者 或 不 能 按 试 验 要 求 完 成 规 定 内 容 者 6 方 法 6.1 皮 肤 斑 贴 试 验 可 分 为 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 和 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 适 用 于 大 部 分 化 妆 品 原 物 和 少 部 分 需 要 试 验 前 处 理 的 化 妆 品 种 类 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 适 用 于 不 可 直 接 用 化 妆 品 原 物 进 行 试 验 的 产 品 和 验 证 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 的 皮 肤 反 应 结 果 6.2 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 6.2.1 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 参 加 试 验 的 人 员, 至 少 30 名 6.2.2 选 用 合 格 斑 试 材 料 将 受 试 物 放 入 斑 试 器 内, 用 量 约 为 0.020g~0.025g( 固 体 或 半 固 体 ) 或 0.020mL~0.025mL( 液 体, 可 滴 加 在 斑 试 器 所 附 的 滤 纸 片 上 置 于 斑 试 器 内 ) 受 试 物 为 化 妆 品 终 产 品 原 物 时, 对 照 孔 为 空 白 对 照 ( 不 置 任 何 物 质 ), 受 试 物 为 稀 释 后 的 化 妆 品 时, 对 照 孔 内 使 用 该 化 妆 品 的 稀 释 剂 将 加 有 受 试 物 的 斑 试 器 用 无 刺 激 胶 带 贴 敷 于 受 试 者 的 背 部 或 前 臂 曲 侧, 用 手 掌 轻 压 使 之 均 匀 地 贴 敷 于 皮 肤 上, 持 续 24h 6.2.3 去 除 受 试 物 斑 试 器 后 30min, 待 压 痕 消 失 后 观 察 皮 肤 反 应 如 结 果 为 阴 性, 于 斑 贴 试 验 后 24h 和 48h 分 别 再 观 察 一 次 按 表 1( 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 表 ) 记 录 反 应 结 果 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 反 应 程 度 评 分 等 级 皮 肤 反 应 - 0 阴 性 反 应 ± 1 可 疑 反 应 ; 仅 有 微 弱 红 斑 + 2 弱 阳 性 反 应 ( 红 斑 反 应 ); 红 斑 浸 润 水 肿 可 有 丘 疹 ++ 3 强 阳 性 反 应 ( 疱 疹 反 应 ); 红 斑 浸 润 水 肿 丘 疹 疱 疹 ; 反 应 可 超 出 受 试 区 +++ 4 极 强 阳 性 反 应 ( 融 合 性 疱 疹 反 应 ); 明 显 红 斑 严 重 浸 润 水 肿 融 合 性 疱 疹 ; 反 应 超 出 受 试 区 6.3 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 6.3.1 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 参 加 试 验 的 人 员, 至 少 30 名 6.3.2 以 前 臂 屈 侧 乳 突 部 或 使 用 部 位 作 为 受 试 部 位, 面 积 5 5cm 2, 受 试 部 位 应 保 持 干 燥, 避 免 接 触 其 它 外 用 制 剂 6.3.3 将 试 验 物 0.3g~0.5g(mL) 每 天 2 次 均 匀 地 涂 于 受 试 部 位, 连 续 7 天, 同 时 观 察 皮 肤 反 应, 在 此 过 程 中 如 出 现 皮 肤 反 应, 应 根 据 具 体 情 况 决 定 是 否 继 续 试 验 6.3.4 皮 肤 反 应 按 开 放 型 斑 贴 试 验 皮 肤 反 应 评 判 标 准, 参 见 表 2 6.3.5 试 验 物 的 浓 度 应 按 化 妆 品 实 际 使 用 浓 度 和 方 法 而 定, 即 洗 类 产 品 如 进 行 稀 释 时, 应 将 稀 释 剂 或 赋 型 剂 涂 于 为 受 试 部 位 对 侧 为 对 照 278

表 2 开 放 型 斑 贴 试 验 皮 肤 反 应 评 判 标 准 表 反 应 程 度 评 分 等 级 皮 肤 反 应 - 0 阴 性 反 应 ± 1 微 弱 红 斑 皮 肤 干 燥 皱 褶 + 2 红 斑 水 肿 丘 疹 风 团 脱 屑 裂 隙 ++ 3 明 显 红 斑 水 肿 水 疱 +++ 4 重 度 红 斑 水 肿 大 疱 糜 烂 色 素 沉 着 或 色 素 减 退 痤 疮 样 改 变 7 结 果 解 释 7.1 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 结 果 解 释 :30 例 受 试 者 中 出 现 1 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 5 例, 或 2 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 2 例 ( 除 臭 产 品 斑 贴 试 验 2 级 反 应 的 人 数 多 于 5 例 ), 或 出 现 任 何 1 例 3 级 或 3 级 以 上 皮 肤 不 良 反 应 时, 判 定 受 试 物 对 人 体 有 皮 肤 不 良 反 应 7.2 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 结 果 解 释 : 在 30 例 受 试 者 中 若 有 1 级 皮 肤 不 良 反 应 5 例 ( 含 5 例 ) 以 上,2 级 皮 肤 不 良 反 应 2 例 ( 含 2 例 ), 或 出 现 任 何 1 例 3 级 或 3 级 以 上 皮 肤 不 良 反 应 1 例 ( 含 1 例 ) 以 上, 判 定 受 试 物 对 人 体 有 明 显 不 良 反 应 279

三 人 体 试 用 试 验 安 全 性 评 价 Safety Evaluation of Using Tests of Cosmetics on Human Body 1 原 则 化 妆 品 人 体 试 验 应 符 合 国 际 赫 尔 辛 基 宣 言 的 基 本 原 则, 要 求 受 试 者 签 署 知 情 同 意 书 并 采 取 必 要 的 医 学 防 护 措 施, 最 大 程 度 地 保 护 受 试 者 的 利 益 2 范 围 人 体 试 验 安 全 性 评 价 适 用 于 化 妆 品 卫 生 监 督 条 例 中 定 义 的 特 殊 用 途 化 妆 品, 目 前 包 括 健 美 类 美 乳 类 育 发 类 及 脱 毛 类 化 妆 品 3 试 验 目 的 主 要 检 测 受 试 物 引 起 人 体 皮 肤 不 良 反 应 的 潜 在 可 能 性 4 受 试 者 的 选 择 4.1 选 择 18~60 岁 符 合 试 验 要 求 的 志 愿 者 作 为 受 试 对 象 4.2 不 能 选 择 有 下 列 情 况 者 作 为 受 试 者 : 4.2.1 近 一 周 使 用 抗 组 胺 药 或 近 一 个 月 内 使 用 免 疫 抑 制 剂 者 4.2.2 近 两 个 月 内 受 试 部 位 应 用 任 何 抗 炎 药 物 者 4.2.3 受 试 者 患 有 炎 症 性 皮 肤 病 临 床 未 愈 者 4.2.4 胰 岛 素 依 赖 性 糖 尿 病 患 者 4.2.5 正 在 接 受 治 疗 的 哮 喘 或 其 它 慢 性 呼 吸 系 统 疾 病 患 者 4.2.6 在 近 6 个 月 内 接 受 抗 癌 化 疗 者 4.2.7 免 疫 缺 陷 或 自 身 免 疫 性 疾 病 患 者 4.2.8 哺 乳 期 或 妊 娠 妇 女 4.2.9 双 侧 乳 房 切 除 及 双 侧 腋 下 淋 巴 结 切 除 者 4.2.10 在 皮 肤 待 试 部 位 由 于 瘢 痕 色 素 萎 缩 鲜 红 斑 痣 或 其 它 瑕 疵 而 影 响 试 验 结 果 的 判 定 者 4.2.11 参 加 其 它 的 临 床 试 验 者 4.2.12 体 质 高 度 敏 感 者 4.2.13 非 志 愿 参 加 者 或 不 能 按 试 验 要 求 完 成 规 定 内 容 者 280

5 皮 肤 反 应 分 级 标 准 见 表 1 表 1 人 体 试 用 试 验 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 皮 肤 不 良 反 应 分 级 无 反 应 0 微 弱 红 斑 1 红 斑 浸 润, 丘 疹 2 红 斑 水 肿 丘 疹 水 疱 3 红 斑 水 肿 大 疱 4 6 试 验 方 法 6.1 育 发 类 产 品 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 脱 发 患 者 30 例 以 上, 按 照 化 妆 品 产 品 标 签 注 明 的 使 用 特 点 和 方 法 让 受 试 者 直 接 使 用 受 试 产 品 每 周 1 次 观 察 或 电 话 随 访 受 试 者 皮 肤 反 应, 按 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 记 录 结 果, 试 用 时 间 不 得 少 于 4 周 6.2 健 美 类 产 品 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 单 纯 性 肥 胖 者 30 例 以 上, 按 照 化 妆 品 产 品 标 签 注 明 的 使 用 特 点 和 方 法 让 受 试 者 直 接 使 用 受 试 产 品 每 周 1 次 观 察 或 电 话 随 访 受 试 者 有 无 全 身 性 不 良 反 应 如 厌 食 腹 泻 或 乏 力 等, 观 察 涂 抹 样 品 部 位 皮 肤 反 应, 按 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 记 录 结 果, 试 用 时 间 不 得 少 于 4 周 6.3 美 乳 类 产 品 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 正 常 女 性 受 试 者 30 例 以 上, 按 照 化 妆 品 产 品 标 签 注 明 的 使 用 特 点 和 方 法 让 受 试 者 直 接 使 用 受 试 产 品 每 周 1 次 观 察 或 电 话 随 访 受 试 者 有 无 全 身 性 不 良 反 应 如 恶 心 乏 力 月 经 紊 乱 及 其 它 不 适 等, 观 察 涂 抹 样 品 部 位 皮 肤 反 应, 按 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 记 录 结 果 试 用 时 间 不 得 少 于 4 周 6.4 脱 毛 类 产 品 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 符 合 要 求 的 志 愿 受 试 者 30 例 以 上, 按 照 化 妆 品 产 品 标 签 注 明 的 使 用 特 点 和 方 法 让 受 试 者 直 接 使 用 受 试 产 品 试 用 后 由 负 责 医 生 观 察 局 部 皮 肤 反 应, 按 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 记 录 结 果 7 结 果 安 全 性 评 价 育 发 类 健 美 类 美 乳 类 产 品 30 例 受 试 者 中 出 现 1 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 2 例 ( 不 含 2 例 ), 或 2 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 1 例 ( 不 含 1 例 ), 或 出 现 任 何 1 例 3 级 或 3 级 以 上 皮 肤 不 良 反 应 时, 判 定 受 试 物 对 人 体 有 皮 肤 不 良 反 应 ; 脱 毛 类 产 品 30 例 受 试 者 中 出 现 3 例 以 上 ( 不 含 3 例 )1 级 皮 肤 不 良 反 应 或 2 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 2 例 ( 不 含 2 例 ), 或 出 现 任 何 1 例 3 级 及 3 级 以 上 皮 肤 不 良 反 应 时, 判 定 受 试 物 对 人 体 有 明 显 不 良 反 应 281

四 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 人 体 试 验 Tests in vivo of UV Protection Efficacy of Cosmetic Sunscreens 1 原 则 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 人 体 试 验 应 符 合 国 际 赫 尔 辛 基 宣 言 的 基 本 原 则, 要 求 受 试 者 签 署 知 情 同 意 书 并 采 取 必 要 的 医 学 防 护 措 施, 最 大 程 度 地 保 护 受 试 者 的 利 益 2 范 围 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 人 体 试 验 适 用 于 化 妆 品 卫 生 监 督 条 例 中 定 义 的 防 晒 化 妆 品, 目 前 可 检 验 的 项 目 包 括 防 晒 指 数 (SPF 值 ) 测 定 SPF 值 防 水 试 验 以 及 长 波 紫 外 线 防 护 指 数 (PFA 值 ) 的 测 定 3 检 验 结 论 及 报 告 要 求 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 检 验 应 给 出 具 体 检 验 结 果 或 结 论 检 验 报 告 应 包 括 下 列 内 容 : 受 试 物 通 用 信 息 包 括 样 品 编 号 名 称 生 产 批 号 生 产 及 送 检 单 位 样 品 物 态 描 述 以 及 检 验 起 止 时 间 等, 试 验 目 的 材 料 和 方 法 检 验 结 果 和 结 论 检 验 结 果 部 分 一 般 用 表 格 表 达, 应 包 括 受 试 者 一 般 信 息 测 试 条 件 标 准 对 照 样 品 全 部 原 始 测 试 数 据 以 及 统 计 结 果 检 验 报 告 应 有 检 验 者 校 核 人 和 技 术 负 责 人 分 别 签 字, 并 加 盖 检 验 单 位 公 章 282

( 一 ) 防 晒 化 妆 品 防 晒 指 数 (SPF 值 ) 测 定 方 法 1 范 围 本 规 范 规 定 了 对 防 晒 化 妆 品 SPF 值 的 测 定 方 法 本 规 范 适 用 于 测 定 防 晒 化 妆 品 的 SPF 值 2 规 范 性 引 用 文 件 (1) 美 国 食 品 和 药 品 管 理 局 (FDA) 对 防 晒 产 品 防 晒 指 数 的 测 定 方 法 (Testing Procedure,Federal Register,21 CFR. Part352. 70-73,1999) (2) 国 际 SPF 值 测 定 方 法 ( 欧 洲 COLIPA 南 非 CTFA 和 日 本 JCIA) (International Sun Protection Factor(SPF)Test Method,2006) 3 定 义 3.1 紫 外 线 波 长 短 波 紫 外 线 (UVC):200nm~290nm 中 波 紫 外 线 (UVB):290nm~320nm 长 波 紫 外 线 (UVA):320nm~400nm 3.2 最 小 红 斑 量 (Minimal erythema dose,med): 引 起 皮 肤 红 斑, 其 范 围 达 到 照 射 点 边 缘 所 需 要 的 紫 外 线 照 射 最 低 剂 量 (J/m 2 ) 或 最 短 时 间 ( 秒 ) 3.3 防 晒 指 数 (Sun protection factor,spf): 引 起 被 防 晒 化 妆 品 防 护 的 皮 肤 产 生 红 斑 所 需 的 MED 与 未 被 防 护 的 皮 肤 产 生 红 斑 所 需 的 MED 之 比, 为 该 防 晒 化 妆 品 的 SPF 可 如 下 表 示 : SPF= 使 用 防 晒 化 妆 品 防 护 皮 肤 的 MED 未 防 护 皮 肤 的 MED 4 SPF 测 定 方 法 4.1 光 源 : 所 使 用 的 人 工 光 源 必 须 是 氙 弧 灯 日 光 模 拟 器 并 配 有 过 滤 系 统 4.1.1 紫 外 辐 射 的 性 质 : 紫 外 日 光 模 拟 器 应 发 射 连 续 光 谱, 在 紫 外 区 域 没 有 间 隙 或 波 峰 4.1.2 光 源 输 出 在 整 个 光 束 截 面 上 应 稳 定 均 一 ( 对 单 束 光 源 尤 其 重 要 ) 4.1.3 光 源 必 须 配 备 恰 当 的 过 滤 系 统 使 输 出 的 光 谱 符 合 表 1 的 要 求 光 谱 特 征 以 连 续 波 段 290 nm~400nm 的 累 积 性 红 斑 效 应 来 描 述 每 一 波 段 的 红 斑 效 应 可 表 达 为 与 280nm~400nm 总 红 斑 效 应 的 百 分 比 值, 即 相 对 累 积 性 红 斑 效 应 %RCEE(Relative Cumulative Erythemal Effectiveness) 光 源 输 出 的 %RCEE 要 求 见 表 1 283

表 1 紫 外 日 光 模 拟 器 光 源 输 出 的 %RCEE 可 接 受 限 度 光 谱 范 围 (nm) 测 量 的 %RCEE 下 限 上 限 <290 <1.0 290-300 1.0 8.0 290-310 49.0 65.0 290-320 85.0 90.0 290-330 91.5 95.5 290-340 94.0 97.0 290-400 99.9 100.0 4.1.4 试 验 前 光 源 输 出 应 由 紫 外 辅 照 计 检 查, 每 年 对 光 源 光 谱 进 行 一 次 系 统 校 验, 每 次 更 换 主 要 的 光 学 元 件 时 也 应 进 行 类 似 校 验 要 求 独 立 专 家 进 行 这 项 年 度 监 测 工 作 4.2 受 试 者 的 选 择 4.2.1 选 18~60 岁 健 康 志 愿 受 试 者, 男 女 均 可 4.2.2 既 往 无 光 感 性 疾 病 史, 近 期 内 未 使 用 影 响 光 感 性 的 药 物 4.2.3 受 试 者 皮 肤 类 型 为 I II III 型, 即 对 日 光 或 紫 外 线 照 射 反 应 敏 感, 照 射 后 易 出 现 晒 伤 而 不 易 出 现 色 素 沉 着 者 4.2.4 受 试 部 位 的 皮 肤 应 无 色 素 沉 着 炎 症 瘢 痕 色 素 痣 多 毛 等 4.2.5 妊 娠 哺 乳 口 服 或 外 用 皮 质 类 固 醇 激 素 等 抗 炎 药 物 或 近 一 个 月 内 曾 接 受 过 类 似 试 验 者 应 排 除 在 受 试 者 之 外 4.2.6 按 本 方 法 规 定 每 种 防 晒 化 妆 品 的 测 试 人 数 最 少 例 数 为 10, 最 大 例 数 为 25 4.3 SPF 值 标 准 品 的 制 备 见 附 录 Ⅰ 4.4 MED 测 定 方 法 4.4.1 受 试 者 体 位 : 照 射 后 背, 可 采 取 前 倾 位 或 俯 卧 位 4.4.2 样 品 涂 布 面 积 不 小 于 30cm 2 4.4.3 样 品 用 量 及 涂 布 方 法 : 按 2mg/cm 2 的 用 量 称 取 样 品, 使 用 乳 胶 指 套 将 样 品 均 匀 涂 布 于 试 验 区 内, 等 待 15 分 钟 4.4.4 测 受 试 者 MED: 应 在 测 试 产 品 24 小 时 以 前 完 成 在 受 试 者 背 部 皮 肤 选 择 一 照 射 区 域, 取 5 点 用 不 同 剂 量 的 紫 外 线 照 射,16-24 小 时 后 观 察 结 果 以 皮 肤 出 现 红 斑 的 最 低 照 射 剂 量 或 最 短 照 射 时 间 为 该 受 试 者 正 常 皮 肤 的 MED 4.4.5 测 定 受 试 样 品 的 SPF 值 : 在 试 验 当 日 需 同 时 测 定 下 列 三 种 情 况 下 的 MED 值 4.4.5.1 测 定 受 试 者 未 防 护 皮 肤 的 MED: 根 据 4.4.4 项 预 测 的 MED 值 调 整 紫 外 线 照 射 剂 量, 在 试 验 当 日 再 次 测 定 受 试 者 未 防 护 皮 肤 的 MED 4.4.5.2 测 定 在 产 品 防 护 情 况 下 受 试 者 皮 肤 的 MED: 将 受 试 产 品 涂 抹 于 受 试 者 皮 肤, 然 后 按 4.4.4 的 方 法 测 定 在 产 品 防 护 情 况 下 皮 肤 的 MED 在 选 择 5 点 试 验 部 位 的 照 射 剂 量 增 幅 时, 可 参 考 防 晒 产 品 配 方 设 计 的 SPF 值 范 围 : 对 于 SPF 值 15 的 产 品, 五 个 照 射 点 的 剂 量 递 增 为 25%; 对 于 SPF 值 >15 的 产 品, 五 个 照 射 点 的 剂 量 递 增 至 少 为 12% 4.4.5.3 测 定 标 准 样 品 防 护 下 受 试 者 皮 肤 的 MED: 在 受 试 部 位 涂 SPF 标 准 样 品 对 于 SPF 值 15 的 产 品, 可 选 择 低 SPF 值 标 准 品, 对 于 SPF 值 >15 的 产 品, 最 好 选 择 高 SPF 值 标 准 品 (P2 284

或 P3) 测 定 标 准 样 品 防 护 下 皮 肤 的 MED, 方 法 同 4.4.4 4.5 排 除 标 准 : 进 行 上 述 测 定 时 如 5 个 试 验 点 均 未 出 现 红 斑, 或 5 个 试 验 点 均 出 现 红 斑, 或 试 验 点 红 斑 随 机 出 现 时, 应 判 定 结 果 无 效, 需 校 准 仪 器 设 备 后 重 新 进 行 测 定 4.6 SPF 值 的 计 算 样 品 对 单 个 受 试 者 的 SPF 值 用 下 式 计 算 : 样 品 防 护 皮 肤 的 MED 个 体 SPF= 未 加 防 护 皮 肤 的 MED 计 算 样 品 防 护 全 部 受 试 者 SPF 值 的 算 术 均 数, 取 其 整 数 部 分 即 为 该 测 定 样 品 的 SPF 值 估 计 均 数 的 抽 样 误 差 可 计 算 该 组 数 据 的 标 准 差 和 标 准 误 要 求 均 数 的 95% 可 信 区 间 (95%CI) 不 超 过 均 数 的 17%( 如 果 均 数 为 10,95%CI 应 在 8.3 和 11.7 之 间 ), 否 则 应 增 加 受 试 者 人 数 ( 不 超 过 25) 直 至 符 合 上 述 要 求 5 检 验 报 告 报 告 应 包 括 下 列 内 容 : 受 试 物 通 用 信 息 包 括 样 品 编 号 名 称 生 产 批 号 生 产 及 送 检 单 位 样 品 物 态 描 述 以 及 检 验 起 止 时 间 等, 检 验 目 的 材 料 和 方 法 检 验 结 果 结 论 检 验 报 告 应 有 检 验 者 校 核 人 和 技 术 负 责 人 分 别 签 字, 并 加 盖 检 验 单 位 公 章 其 中 检 验 结 果 以 表 格 形 式 给 出 ( 见 表 2) 表 2 标 准 对 照 品 及 样 品 SPF 值 测 定 结 果 受 试 者 编 号 性 别 皮 肤 类 型 年 龄 标 准 品 SPF 值 待 检 样 品 SPF 值 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 平 均 值 X 标 准 差 SD 95%CI 285

附 录 Ⅰ 低 SPF 标 准 品 的 制 备 方 法 Ⅰ1 在 测 定 防 晒 产 品 的 SPF 值 时, 为 保 证 试 验 结 果 的 有 效 性 和 一 致 性, 需 要 同 时 测 定 防 晒 标 准 品 作 为 对 照 Ⅰ2 防 晒 标 准 品 为 8% 水 杨 酸 三 甲 环 已 酯 制 品, 其 SPF 均 值 为 4.47, 标 准 差 为 1.297 Ⅰ3 所 测 定 的 标 准 品 SPF 值 必 须 位 于 已 知 SPF 值 的 标 准 差 范 围 内, 即 4.47±1.297, 在 所 测 SPF 值 的 95% 可 信 限 内 必 须 包 括 SPF 值 4 Ⅰ4 标 准 品 的 制 备 见 下 表 : 表 3 防 晒 标 准 品 的 制 备 成 分 重 量 比 % A 相 : 胡 莫 柳 酯 ( 水 杨 酸 三 甲 环 已 酯,Homosalate) 8.00 羊 毛 脂 (Lanolin) 5.00 硬 脂 酸 (Stearic acid) 4.00 白 凡 士 林 (White petrolatum) 2.50 对 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 (Propylparaben) 0.05 B 相 : 纯 水 (Purified water) 74.30 1,2- 丙 二 醇 (Propylene glycol) 5.00 三 乙 醇 胺 (Triethanolamine) 1.00 对 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 (Methylparaben) 0.10 EDTA 二 钠 (Disodium EDTA) 0.05 制 备 方 法 : 将 A 相 和 B 相 分 别 加 热 至 72 ~82, 连 续 搅 拌 直 至 各 种 成 分 全 部 溶 解 边 搅 拌 边 将 A 相 加 入 B 相, 继 续 搅 拌 直 至 所 形 成 的 乳 剂 冷 却 至 室 温 (15 ~30 ), 最 后 得 到 100g 防 晒 标 准 品 附 录 Ⅱ 高 SPF 标 准 品 (P2 P3) 的 制 备 方 法 高 SPF 标 准 品 (P2 P3) 的 具 体 配 方 生 产 工 艺 和 质 量 标 准 见 国 际 SPF 值 测 定 方 法 (International Sun Protection Factor(SPF)Test Method,2006) 的 附 件 Ⅴ 286

( 二 ) 防 晒 化 妆 品 防 水 性 能 测 定 方 法 1 引 言 从 防 晒 化 妆 品 发 展 的 历 史 看 来, 防 晒 产 品 具 备 抗 水 抗 汗 功 能 是 一 项 经 典 的 属 性 由 于 防 晒 化 妆 品 尤 其 是 高 SPF 值 产 品 通 常 在 夏 季 户 外 运 动 中 使 用, 季 节 和 使 用 环 境 的 特 点 要 求 防 晒 产 品 具 有 抗 水 抗 汗 性 能, 即 在 汗 水 的 浸 洗 下 或 游 泳 情 况 下 仍 能 保 持 一 定 的 防 晒 效 果 具 有 防 水 效 果 的 产 品 通 常 在 标 签 上 标 识 防 水 防 汗 适 合 游 泳 等 户 外 活 动 等 2 规 范 性 引 用 文 件 美 国 食 品 和 药 品 管 理 局 (FDA) 对 防 晒 产 品 防 晒 指 数 的 测 定 方 法 (Testing Procedure, (Federal Register/Vol 64,No98/1999) 3 设 备 要 求 室 内 水 池 旋 转 或 水 流 浴 缸 均 可, 水 温 维 持 在 23 ~32, 水 质 应 新 鲜 记 录 水 温 室 温 以 及 相 对 湿 度 4 检 验 方 法 4.1 对 防 晒 品 一 般 抗 水 性 的 测 试 如 产 品 宣 称 具 有 抗 水 性, 则 所 标 识 的 SPF 值 应 当 是 该 产 品 经 过 下 列 40min 的 抗 水 性 试 验 后 测 定 的 SPF 值 4.1.1 在 皮 肤 受 试 部 位 涂 抹 防 晒 品, 等 待 15min 或 按 标 签 说 明 书 要 求 进 行 4.1.2 受 试 者 在 水 中 中 等 量 活 动 或 水 流 以 中 等 程 度 旋 转 20min 4.1.3 出 水 休 息 20min( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 4.1.4 入 水 再 中 等 量 活 动 20min 4.1.5 结 束 水 中 活 动, 等 待 皮 肤 干 燥 ( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 4.1.6 按 本 规 范 规 定 的 SPF 测 定 方 法 进 行 紫 外 线 照 射 和 测 定 4.2 对 防 晒 品 优 越 抗 水 性 的 测 试 如 产 品 SPF 值 宣 称 具 有 优 越 抗 水 性 (very water resistant), 则 所 标 识 的 SPF 值 应 当 是 该 产 品 经 过 下 列 80min 的 抗 水 性 试 验 后 测 定 的 SPF 值 4.2.1 在 皮 肤 受 试 部 位 涂 抹 防 晒 品, 等 待 15min 或 按 标 签 说 明 书 要 求 进 行 4.2.2 受 试 者 在 水 中 中 等 量 活 动 20min 4.2.3 出 水 休 息 20min( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 4.2.4 入 水 再 中 等 量 活 动 20min 4.2.5 出 水 休 息 20min( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 4.2.6 入 水 再 中 等 量 活 动 20min 287

4.2.7 出 水 休 息 20min( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 4.2.8 入 水 再 中 等 量 活 动 20min 4.2.9 结 束 水 中 活 动, 等 待 皮 肤 干 燥 ( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 4.2.10 按 本 规 范 规 定 的 SPF 测 定 方 法 进 行 紫 外 线 照 射 和 测 定 5 标 识 标 识 洗 浴 后 测 定 的 数 值 参 照 产 品 防 水 试 验 前 标 识 的 SPF 值 或 预 测 的 SPF 值, 如 果 洗 浴 后 测 定 的 数 值 减 少 超 过 50%, 则 该 产 品 不 得 标 识 具 有 防 水 功 能 288

( 三 ) 防 晒 化 妆 品 长 波 紫 外 线 防 护 指 数 (PFA 值 ) 测 定 方 法 1 引 言 标 识 和 宣 传 UVA 防 护 效 果 或 广 谱 防 晒 在 防 晒 化 妆 品 市 场 越 来 越 普 遍 其 中 针 对 防 晒 化 妆 品 标 签 上 PFA 值 或 PA+~PA+++ 表 示 法 的 人 体 试 验 较 为 常 用, 并 得 到 国 际 上 多 数 国 家 化 妆 品 企 业 以 及 消 费 者 的 认 可 2 规 范 性 引 用 文 件 UVA 防 止 效 果 测 定 法 基 准 ( 日 本 化 妆 品 工 业 联 合 会 : 紫 外 线 防 止 用 化 妆 品 紫 外 线 防 止 效 果,2003 年 ) 3 定 义 3.1 紫 外 线 波 长 短 波 紫 外 线 (UVC):200nm~290nm 中 波 紫 外 线 (UVB):290nm~320nm 长 波 紫 外 线 (UVA):320nm~400nm 3.2 最 小 持 续 性 黑 化 量 (Minimal persistent pigment darkening dose,mppd): 即 辐 照 后 2~ 4 小 时 在 整 个 照 射 部 位 皮 肤 上 产 生 轻 微 黑 化 所 需 要 的 最 小 紫 外 线 辐 照 剂 量 或 最 短 辐 照 时 间 观 察 MPPD 应 选 择 曝 光 后 2~4 小 时 之 内 一 个 固 定 的 时 间 点 进 行, 室 内 光 线 应 充 足, 至 少 应 有 两 名 受 过 培 训 的 观 察 者 同 时 完 成 3.3 UVA 防 护 指 数 (Protection factor of UVA,PFA): 引 起 被 防 晒 化 妆 品 防 护 的 皮 肤 产 生 黑 化 所 需 的 MPPD 与 未 被 防 护 的 皮 肤 产 生 黑 化 所 需 的 MPPD 之 比, 为 该 防 晒 化 妆 品 的 PFA 值 可 如 下 表 示 : PFA= 使 用 防 晒 化 妆 品 防 护 皮 肤 的 MPPD 未 防 护 皮 肤 的 MPPD 4 试 验 方 法 4.1 选 择 受 试 者 及 试 验 部 位 4.1.1 18~60 岁 健 康 人, 男 女 均 可 4.1.2 受 试 者 皮 肤 类 型 为 Ⅲ Ⅳ 型, 即 皮 肤 经 紫 外 线 照 射 后 出 现 不 同 程 度 色 素 沉 着 者 4.1.3 受 试 者 应 没 有 光 敏 性 皮 肤 病 史 4.1.4 试 验 前 未 曾 服 用 药 物 如 抗 炎 药 抗 组 胺 药 等 4.1.5 试 验 部 位 选 后 背 受 试 部 位 皮 肤 色 泽 均 一, 没 有 色 素 痣 或 其 它 色 斑 等 4.2 受 试 者 人 数 每 次 试 验 受 试 者 的 例 数 应 在 10 例 以 上, 最 大 例 数 为 20 289

4.3 使 用 样 品 剂 量 约 为 2mg/cm 2 或 2μL/cm 2 以 实 际 使 用 的 方 式 将 样 品 准 确 均 匀 地 涂 抹 在 受 试 部 位 皮 肤 上 受 试 部 位 的 皮 肤 应 用 记 号 笔 标 出 边 界, 对 不 同 剂 型 的 产 品 可 采 用 不 同 称 量 和 涂 抹 方 法 4.4 样 品 涂 抹 面 积 约 为 30cm 2 以 上 为 了 减 少 样 品 称 量 的 误 差, 应 尽 可 能 扩 大 样 品 涂 布 面 积 或 样 品 总 量 4.5 等 待 时 间 涂 抹 样 品 后 应 等 待 15min 以 便 样 品 滋 润 皮 肤 或 在 皮 肤 上 干 燥 4.6 紫 外 线 光 源 应 使 用 人 工 光 源 并 满 足 下 列 条 件 : 4.6.1 可 发 射 接 近 日 光 的 UVA 区 连 续 光 谱 光 源 输 出 应 保 持 稳 定, 在 光 束 辐 照 平 面 上 应 保 持 相 对 均 一 4.6.2 为 避 免 紫 外 灼 伤, 应 使 用 适 当 的 滤 光 片 将 波 长 短 于 320nm 的 紫 外 线 滤 掉 波 长 大 于 400 nm 的 可 见 光 和 红 外 线 也 应 过 滤 掉, 以 避 免 其 黑 化 效 应 和 致 热 效 应 4.6.3 上 述 条 件 应 定 期 监 测 和 维 护 应 用 紫 外 辐 照 计 测 定 光 源 的 辐 照 度 记 录 定 期 监 测 结 果 每 次 更 换 主 要 光 学 部 件 时 应 及 时 测 定 辐 照 度 以 及 由 生 产 商 至 少 每 年 一 次 校 验 辐 照 计 等 光 源 强 度 和 光 谱 的 变 化 可 使 受 试 者 MPPD 发 生 改 变, 因 此 应 仔 细 观 察, 必 要 时 更 换 光 源 灯 泡 4.7 最 小 辐 照 面 积 单 个 光 斑 的 最 小 辐 照 面 积 不 应 小 于 0.5cm 2 (φ8mm) 未 加 保 护 皮 肤 和 样 品 保 护 皮 肤 的 辐 照 面 积 应 一 致 4.8 紫 外 辐 照 剂 量 递 增 进 行 多 点 递 增 紫 外 辐 照 时, 增 幅 最 大 不 超 过 25% 增 幅 越 小, 所 测 的 PFA 值 越 准 确 4.9 PFA 值 的 计 算 用 下 式 计 算 : MPPDp PFA= MPPDu 式 中 MPPDp 为 测 试 产 品 所 保 护 皮 肤 的 MPPD;MPPDu 为 未 保 护 皮 肤 的 MPPD 计 算 样 品 防 护 全 部 受 试 者 PFA 值 的 算 术 均 数, 取 其 整 数 部 分 即 为 该 测 定 样 品 的 PFA 值 估 计 均 数 的 抽 样 误 差 可 计 算 该 组 数 据 的 标 准 差 和 标 准 误 要 求 标 准 误 应 小 于 均 数 的 10%, 否 则 应 增 加 受 试 者 人 数 ( 不 超 过 20) 直 至 符 合 上 述 要 求 5 UVA 防 护 效 果 的 标 识 方 法 UVA 防 护 产 品 的 表 示 是 根 据 所 测 PFA 值 的 大 小 在 产 品 标 签 上 标 识 UVA 防 护 等 级 PA (Protection of UVA) PF 等 级 应 和 产 品 的 SPF 值 一 起 标 识 PFA 值 只 取 整 数 部 分, 按 下 式 换 算 成 PA 等 级 : PFA 值 小 于 2 无 UVA 防 护 效 果 PFA 值 2~3 PA+ PFA 值 4~7 PA++ PFA 值 8 或 8 以 上 PA+++ 290

附 录 : 标 准 品 制 备 标 准 品 配 方 见 表 1 表 1 标 准 品 配 方 成 分 重 量 比 % A 相 : 纯 化 水 (Purified water) 57.13 缩 二 丙 二 醇 (Dipropylene glycol) 5.00 苯 氧 乙 醇 (Phenoxyethanol) 0.30 氢 氧 化 钾 (Potassium hydroxide) 0.12 EDTA 三 钠 (Trisodium edetate) 0.05 B 相 : 三 -2- 乙 基 己 酸 甘 油 酯 (Glyceryl tri-2-ethylhexanoate) 15.00 十 六 / 十 八 混 合 醇 (Cetearyl alcohol) 5.00 丁 基 甲 氧 基 二 苯 甲 酰 基 甲 烷 (Butyl methoxydibenzoylmethane) 5.00 矿 脂 或 凡 士 林 (Petrolatum) 3.00 硬 脂 酸 (Stearic acid) 3.00 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 基 (Ethylhexyl methoxycinnamate) 3.00 单 硬 脂 酸 甘 油 酯 (Glyceryl monostearate,selfmulsifying) 3.00 对 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 (Methylparaben) 0.20 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 (Ethylparaben) 0.20 制 备 工 艺 : 分 别 称 出 A 相 中 原 料, 溶 解 在 纯 水 中, 加 热 至 70 分 别 称 出 B 相 中 原 料, 加 热 至 70 直 至 完 全 溶 解 把 B 相 加 入 A 相 中, 混 合 乳 化 搅 拌 冷 却 上 述 方 法 制 备 的 标 准 品, 其 PFA 值 为 3.75, 标 准 差 为 1.01 291