中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保 健 品 中 非 法 添 加 13 种 减 肥 类 化 学 成 分 的 UPLC-MS/MS 检 测 方 法 方 法 以 甲 醇 超 声 提 取 样 品,UPLC 法 进 行 色 谱 分 析, 采 用 串 联 四 级 杆 质 谱 多 反 应 监 测 (MRM) 模 式 进 行 定 性 定 量 检 测 结 果 建 立 了 快 速 检 测 保 健 品 中 13 种 减 肥 化 学 成 分 的 方 法, 检 测 限 低 于 2 ng 结 论 本 方 法 专 属 性 强, 灵 敏 度 高, 操 作 简 单, 快 捷, 可 作 为 减 肥 类 保 健 品 中 非 法 添 加 化 学 成 分 的 有 效 检 测 方 法 关 键 词 :UPLC-MS/MS; 减 肥 ; 非 法 添 加 ; 超 声 提 取 ; 多 反 应 监 测 模 式 中 图 分 类 号 :R286.02 文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :0253-2670(2014)04-0509 - 07 DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2014.04.011 Rapid determination of 13 components illegally added in slimming functional products by UPLC-MS/MS method ZHU Jian, QIU Yi-jing, SHEN Guo-fang Hangzhou Institute for Food and Drug Control, Hangzhou 310017, China Abstract: Objective To develop a UPLC-MS/MS method for determination of the illegal addition of 13 components in slimming products. Methods Samples were extracted with methanol by ultrasonic processing, separated by quick UPLC, and detected by quadrupole mass spectrometry with MRM mode. Results The method for the rapid determination of the 13 components illegally added in slimming products was established, and the determination limits of quantification was below 2 ng. Conclusion The method is specific, sensitive, simple, and fast for the rapid determination of the components illegally added in slimming products. Key words: UPLC-MS/MS; slimming; illegal addition; ultrasonic extraction; MRM 现 今 市 场 上 的 减 肥 类 保 健 食 品 品 种 繁 多, 特 别 是 以 中 药 为 原 料 生 产 的 保 健 食 品, 其 宣 称 只 含 天 然 植 物 成 分, 无 毒 无 害, 而 很 多 不 法 商 家 为 使 其 产 品 达 到 迅 速 减 肥 的 效 果, 在 其 产 品 中 添 加 一 些 具 有 减 肥 效 果 的 化 学 成 分, 而 消 费 者 在 不 知 情 的 情 况 下 长 期 服 用 这 些 产 品, 会 对 身 体 产 生 极 大 伤 害 目 前, 在 减 肥 类 保 健 品 中 添 加 的 化 学 成 分 大 多 是 关 于 食 欲 抑 制 剂 能 量 消 耗 剂 胃 肠 脂 肪 酶 抑 制 剂 精 神 类 药 物 等, 且 部 分 厂 家 采 取 多 种 药 物 混 合 添 加, 更 加 大 了 对 消 费 者 的 危 害 程 度 [1], 急 需 不 断 提 高 检 验 技 术 及 检 验 标 准 目 前, 在 减 肥 类 保 健 食 品 的 检 测 中, 文 献 报 道 涉 及 的 方 法 多 为 TLC 法 [2] GC 法 [3] HPLC 法 [4] [5-8] HPLC-MS/MS 法 等, 且 能 同 时 检 测 的 化 学 成 分 的 品 种 不 多, 或 需 要 多 种 不 同 的 检 测 液 相 系 统 [9] 在 此 基 础 上, 本 实 验 采 用 串 联 四 极 杆 质 谱 多 反 应 监 测 (MRM) 模 式, 建 立 了 同 时 检 测 非 法 添 加 的 13 种 化 学 成 分 的 快 速 检 验 方 法, 并 可 同 时 定 性 定 量 检 测, 专 属 性 强, 灵 敏 度 高 1 仪 器 与 材 料 美 国 Waters 公 司 超 高 效 液 相 色 谱 - 串 联 四 级 杆 质 谱 联 用 仪, 配 备 Quattro Premier 串 联 四 级 杆 质 谱 仪 超 高 效 液 相 色 谱 仪 (Ultra Performance LCTM, UPLC) 电 喷 雾 离 子 化 源 (ESI) Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 实 验 所 用 样 品 均 为 杭 州 市 食 品 药 品 监 督 管 理 局 抽 样 所 得, 共 65 批 次 对 照 品 盐 酸 苯 丙 醇 胺 ( 批 号 100217-0303) 盐 酸 麻 黄 碱 ( 批 号 0714-9402) 盐 酸 甲 基 安 非 他 明 ( 批 号 171212-200603) 盐 酸 芬 氟 拉 明 ( 批 号 10073-0002) 盐 酸 西 布 曲 明 ( 批 号 100624-200401) 酚 酞 收 稿 日 期 :2013-03-11 作 者 简 介 : 朱 健 (1968 ), 女, 本 科, 主 管 药 师, 主 要 从 事 药 品 食 品 保 健 品 化 妆 品 检 验 Tel: (0571)85463892 E-mail: hzzhuj6864@sina.com
510 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 ( 批 号 0091-9601) 布 美 他 尼 ( 批 号 100173-199301) 氢 氯 噻 嗪 ( 批 号 100309-200702) 比 沙 可 啶 ( 批 号 100181-9501) 吲 达 帕 胺 ( 批 号 100257-200002) 均 购 自 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 利 莫 那 班 ( 批 号 1132-014A1), 购 自 加 拿 大 TLC 公 司,N, N- 双 去 甲 基 西 布 曲 明 盐 酸 盐 ( 批 号 991.03.09.01) N- 单 去 甲 基 西 布 曲 明 盐 酸 盐 ( 批 号 991.02.09.02) 购 自 英 国 LGC 公 司 2 方 法 与 结 果 2.1 UPLC 色 谱 条 件 色 谱 柱 为 BEH-C 18 柱 (50 mm 2.1 mm,1.7 μm); 流 动 相 为 含 0.1% 乙 酸 的 0.02 mol/l 乙 酸 铵 水 溶 液 - 乙 腈, 梯 度 洗 脱 :0~4 min,20%~90% 乙 腈 ; 4~4.5 min,90% 乙 腈 ;4.5~5 min,90%~20% 乙 腈 ; 柱 温 35 ; 体 积 流 量 0.3 ml/min; 进 样 量 2 μl 2.2 质 谱 条 件 毛 细 管 电 压 3.0 kv; 脱 溶 剂 气 (N 2 ) 体 积 流 量 550 L/h; 锥 孔 反 吹 气 体 积 流 量 50 L/h; 离 子 源 温 度 120 ; 脱 溶 剂 气 温 度 300 ; 采 用 MRM 模 式 检 测 具 体 质 谱 分 析 参 数 见 表 1 2.3 对 照 品 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 称 取 各 对 照 品 适 量, 加 甲 醇 配 制 成 约 表 1 13 种 减 肥 类 化 学 成 分 的 质 谱 分 析 参 数 Table 1 MS spectral parameters for 13 slimming components 编 号 名 称 电 离 模 式 t / min 监 测 离 子 对 (m/z) 锥 孔 电 压 / V 碰 撞 能 量 / ev 1 苯 丙 醇 胺 ES + 0.6 152>134 *, 152>117 20 13, 16 2 麻 黄 碱 ES + 0.7 166>148 *, 166>117 20 15, 18 3 氢 氯 噻 嗪 ES 0.8 296>269 *, 296>205 45 20, 25 4 甲 基 安 非 他 命 ES + 0.9 150>119, 150>91 * 25 10, 10 5 芬 氟 拉 明 ES + 1.6 232>159 *, 232>109 30 35, 40 6 酚 酞 ES + 2.0 319>225 *, 319>197 40 30, 30 7 吲 达 帕 胺 ES + 2.1 366>132 *, 366>117 25 35, 35 8 布 美 他 尼 ES + 2.1 365>240, 365>184 * 35 35, 35 9 N, N- 双 去 甲 基 西 布 曲 明 ES + 2.3 252>139, 252>125 * 20 10, 20 10 N- 单 去 甲 基 西 布 曲 明 ES + 2.4 266>139, 266>125 * 25 15, 25 11 西 布 曲 明 ES + 2.6 280>139, 280>125 * 25 20, 25 12 比 沙 可 啶 ES + 2.8 362>184 *, 362>167 40 40, 50 13 利 莫 那 班 ES + 4.1 463>363 *, 463>164 50 25, 45 * 定 量 离 子 对 * ion pair for quantitation 1 mg/ml 的 各 对 照 品 储 备 溶 液 精 密 吸 取 各 对 照 品 储 备 溶 液 适 量 混 合, 用 流 动 相 溶 液 (1 1) 稀 释 成 含 各 对 照 品 0.04~40 μg/ml 的 系 列 混 合 对 照 品 溶 液 其 中 多 个 对 照 品 为 盐 酸 盐 形 态, 定 量 计 算 时 以 盐 酸 盐 计, 如 检 测 西 布 曲 明 的 量 时, 以 盐 酸 西 布 曲 明 计 2.4 供 试 品 溶 液 的 制 备 样 品 ( 胶 囊 剂 取 内 容 物 ) 混 合 均 匀 后, 研 细, 精 密 称 取 适 量 ( 约 1 次 服 用 量 ), 置 50 ml 量 瓶 中, 加 甲 醇 约 20 ml, 超 声 10 min, 冷 却, 加 甲 醇 稀 释 至 刻 度 用 流 动 相 溶 液 稀 释 成 适 宜 浓 度 作 为 供 试 品 溶 液 用 0.2 μm 微 孔 滤 膜 滤 过 2.5 线 性 关 系 考 察 与 检 测 限 和 定 量 限 试 验 取 已 制 备 的 系 列 混 合 对 照 品 溶 液, 分 别 进 样 2 μl, 以 定 量 监 测 离 子 对 的 离 子 流 图 中 色 谱 峰 峰 面 积 为 纵 坐 标, 进 样 量 为 横 坐 标 进 行 线 性 关 系 考 察, 结 果 见 表 2 取 阴 性 样 品 ( 芦 荟 通 畅 胶 囊, 胶 囊 剂, 广 州 市 花 城 保 健 食 品 厂 ), 加 入 适 当 稀 释 的 混 合 对 照 品 溶 液, 进 样, 得 信 噪 比 为 3 时 各 化 学 成 分 的 检 测 限 和 信 噪 比 为 10 时 各 化 学 成 分 的 定 量 限, 结 果 见 表 2 2.6 精 密 度 试 验 取 含 各 对 照 品 约 10 μg/ml 的 混 合 对 照 品 溶 液, 进 样 2 μl, 进 样 6 次, 以 峰 面 积 考 察 重 复 进 样 精 密 度, 得 各 化 学 成 分 谱 峰 峰 面 积 的 RSD 结 果 见 表 2 2.7 稳 定 性 试 验 取 各 对 照 品 约 10 μg/ml 的 对 照 品 溶 液, 在 12 h 内 每 隔 2 h 进 样 2 μl, 进 样 6 次, 以 峰 面 积 考 察,
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 511 表 2 方 法 学 考 察 结 果 Table 2 Results of methodological study 减 肥 产 品 线 性 方 程 r 线 性 范 围 / ng 检 测 限 / ng 定 量 限 / ng 精 密 度 RSD / % (n=6) 苯 丙 醇 胺 Y=13 576 X-413.3 0.998 9 0.4~ 83.1 0.04 0.10 3.2 麻 黄 碱 Y=18 515 X-453.2 0.999 2 0.4~ 87.3 0.04 0.10 2.9 氢 氯 噻 嗪 Y=26.37 X+5.491 0.999 8 3.9~ 77.8 0.40 1.20 4.1 甲 基 安 非 他 明 Y=59 673 X-846.4 0.999 7 0.2~ 40.2 0.02 0.06 1.8 芬 氟 拉 明 Y=81 791 X+1 102 0.999 5 0.2~ 47.6 0.02 0.07 2.1 酚 酞 Y=593.4 X+62.05 0.999 2 0.4~ 82.0 0.04 0.10 2.3 吲 达 帕 胺 Y=1 633 X-93.53 0.998 2 4.3~ 86.3 0.40 1.30 1.9 布 美 他 尼 Y=1 876 X+143.3 0.999 0 3.9~ 76.9 0.40 1.20 2.3 N, N- 双 去 甲 基 西 布 曲 明 Y=39 407 X+666.8 0.999 1 0.2~ 46.1 0.02 0.07 1.4 N- 单 去 甲 基 西 布 曲 明 Y=74 517 X+825.0 0.999 0 0.2~ 45.2 0.02 0.06 1.7 西 布 曲 明 Y=12 494 X-257.9 0.999 7 0.5~102.2 0.05 0.20 1.2 比 沙 可 啶 Y=17 514 X-389.6 0.998 7 0.5~ 96.4 0.05 0.20 2.7 利 莫 那 班 Y=57.30 X-2.931 0.998 1 15.6~ 39.2 1.60 5.10 2.6 减 肥 产 品 稳 定 性 RSD / % (n=6) 重 复 性 (n=6) 回 收 率 (n=9) 平 均 值 / (mg g 1 ) RSD / % 平 均 值 / % RSD / % 苯 丙 醇 胺 1.9 0.47 2.6 94.8 6.4 麻 黄 碱 2.3 0.46 3.1 92.5 4.9 氢 氯 噻 嗪 2.5 0.45 3.5 90.1 8.3 甲 基 安 非 他 明 1.1 0.49 4.5 97.2 3.1 芬 氟 拉 明 1.2 0.49 1.8 98.8 2.9 酚 酞 1.8 0.47 1.2 93.6 3.9 吲 达 帕 胺 1.3 0.51 2.3 101.9 4.0 布 美 他 尼 2.0 0.49 2.9 97.8 3.8 N, N- 双 去 甲 基 西 布 曲 明 1.3 0.52 2.7 103.2 2.3 N- 单 去 甲 基 西 布 曲 明 1.2 0.50 2.0 99.0 2.1 西 布 曲 明 1.4 0.48 3.3 96.3 2.8 比 沙 可 啶 2.0 0.46 1.7 92.9 3.0 利 莫 那 班 1.7 0.45 2.4 90.5 5.2 得 各 化 学 成 分 峰 面 积 的 RSD, 结 果 见 表 2 2.8 重 复 性 试 验 取 阴 性 样 品 ( 芦 荟 通 畅 胶 囊, 胶 囊 剂, 广 州 市 花 城 保 健 食 品 厂 ), 精 密 称 取 适 量, 平 行 6 份, 各 精 密 加 入 对 照 品 储 备 溶 液 适 量, 使 含 各 化 学 成 分 浓 度 为 0.5 mg/g, 按 样 品 制 备 方 法 操 作, 测 定, 计 算 RSD, 结 果 见 表 2 2.9 加 样 回 收 率 试 验 由 于 所 检 测 的 样 品 均 为 固 体 样 品, 经 研 细 后, 形 态 一 致, 而 UPLC-MS/MS 方 法 的 专 属 性 非 常 强, 不 同 样 品 基 质 的 干 扰 可 忽 略, 因 此, 本 法 只 选 取 胶 囊 剂 做 回 收 率 试 验 取 其 中 阴 性 样 品, 按 样 品 制 备 方 法 精 密 称 取 适 量, 平 行 9 份, 各 精 密 加 入 对 照 品 储 备 溶 液 适 量, 使 含 各 成 分 分 别 为 0.1 mg/g(3 份 ) 0.5 mg/g(3 份 ) 2 mg/g(3 份 ), 氮 气 吹 干 溶 剂, 按 样 品 制 备 方 法 制 备 供 试 品 溶 液, 由 于 各 成 分 响 应 不 同, 需 采 用 不 同 的 稀 释 倍 数 进 行 检 测, 回 收 率 结 果 见 表 2 2.10 样 品 定 量 检 测 取 各 批 次 样 品, 按 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 制 备, 分 别 进 样 测 定, 根 据 定 量 监 测 离 子 对 的 离 子 流 图 中 色 谱 峰 面 积, 采 用 外 标 法 计 算 样 品 中 各 化 学 成 分 的 量 MRM 离 子 流 图 见 图 1( 样 品 中 检 出 西 布 曲 明 酚 酞 N, N- 双 去 甲 基 西 布 曲 明 和 N- 单 去 甲 基 西 布 曲
512 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 明 ) 共 检 测 减 肥 类 保 健 食 品 65 批 次 ( 包 括 减 肥 咖 啡 减 肥 茶 减 肥 胶 囊 减 肥 片 等 不 同 基 质 类 型 ), 结 果 见 表 3 结 果 表 明, 减 肥 类 保 健 食 品 中 非 法 添 加 西 布 曲 明 与 酚 酞 最 为 常 见, 不 同 样 品 中 添 加 量 差 异 较 大, 同 时 实 验 中 发 现 同 一 批 样 品 中 样 品 的 均 匀 性 较 差, 不 同 包 装 中 样 品 的 添 加 量 差 异 可 能 较 大 I-A1 I-A2 II-A1 II-A2 I-B1 I-B2 II-B1 II-B2 I-C1 I-C2 II-C1 II-C2 I-D1 I-D2 II-D1 II-D2 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 t / min A1-280>139( 母 - 子 ) 离 子 流 图 A2-280>125( 母 - 子 ) 离 子 流 图 B1-319>225( 母 - 子 ) 离 子 流 图 B2-319>197( 母 - 子 ) 离 子 流 图 C1-252>139( 母 - 子 ) 离 子 流 图 C2-252>125( 母 - 子 ) 离 子 流 图 D1-266>139( 母 - 子 ) 离 子 流 图 D2-266>125( 母 - 子 ) 离 子 流 图 A1-280 > 139 (parent-daughter) A2-280 > 125 (parent-daughter) B1-319 > 225 (parent-daughter) B2-319 > 197 (parent-daughter) C1-252> 139 (parent-daughter) C2-252 > 125 (parent-daughter) D1-266 > 139 (parent-daughter) D2-266 > 125 (parent-daughter) 图 1 对 照 品 (I) 及 样 品 (II) 溶 液 中 西 布 曲 明 (A) 酚 酞 (B) N, N- 双 去 甲 基 西 布 曲 明 (C) 和 N- 单 去 甲 基 西 布 曲 明 (D) MRM 离 子 流 图 Fig. 1 MRM ion current graphs of sibutramine (A), phenolphthalein (B), N, N-di-desmethyl sibutramine (C), and N-desmethyl sibutramine (D) in reference substances (I) and samples (II) 表 3 样 品 信 息 及 检 出 成 分 Table 3 Sample imformation and detected components 样 品 名 称 剂 型 标 示 生 产 企 业 生 产 日 期 检 出 成 分 及 其 量 蓝 色 力 量 清 赘 减 肥 胶 囊 2009-02-25 西 布 曲 明 8.4 mg/ 粒 酚 酞 8.9 mg/ 粒 苹 果 醋 数 字 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 广 东 济 仁 堂 医 药 保 健 品 有 限 公 司 2009-02-25 西 布 曲 明 9.8 mg/ 粒 酚 酞 9.2 mg/ 粒 速 效 全 身 瘦 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 福 建 省 幸 福 生 物 科 技 有 限 公 司 2009-04-02 西 布 曲 明 29.4 mg/ 粒 酚 酞 16.2 mg/ 粒 金 龙 减 肥 茶 茶 剂 北 京 瑞 德 梦 科 贸 有 限 公 司 2009-07-08 均 未 检 出 御 生 堂 肠 清 茶 茶 剂 北 京 御 生 堂 生 物 工 程 有 限 公 司 2009-10-19 均 未 检 出 御 生 堂 肠 清 茶 ( 赠 品 ) 茶 剂 北 京 御 生 堂 生 物 工 程 有 限 公 司 2009-10-19 均 未 检 出 碧 生 源 牌 常 润 茶 ( 赠 品 ) 茶 剂 北 京 澳 特 舒 尔 保 健 品 开 发 有 限 公 司 2009-11-09 均 未 检 出 碧 生 源 牌 常 润 茶 茶 剂 北 京 澳 特 舒 尔 保 健 品 开 发 有 限 公 司 2009-11-09 均 未 检 出 S&S 燃 脂 胶 囊 ( 赠 品 ) 胶 囊 剂 北 京 美 诺 保 健 食 品 厂 2009-09-04 N- 单 去 甲 基 西 布 曲 明 7.4 mg/ 粒 S&S 排 油 茶 ( 减 肥 降 脂 茶 赠 品 ) 茶 剂 北 京 美 诺 保 健 食 品 厂 2009-09-04 均 未 检 出 果 蔬 瘦 身 奶 茶 减 肥 营 养 晶 颗 粒 剂 香 港 富 丽 康 医 药 科 技 有 限 公 司, 潍 坊 信 丰 保 健 品 有 限 公 司, 广 州 晶 丽 生 物 科 技 有 限 公 司 联 合 出 品 2010-01-05 西 布 曲 明 10.7 mg/ 袋
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 513 续 表 3 样 品 名 称 剂 型 标 示 生 产 企 业 生 产 日 期 检 出 成 分 及 其 量 左 旋 肉 碱 维 生 素 BT 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 广 州 雷 诺 康 妮 生 物 科 技 有 限 公 司, 赤 峰 御 2010-05-03 西 布 曲 明 5.2 mg/ 粒 ( 仟 佳 俪 牌 减 肥 胶 囊 ) 鹿 生 物 技 术 有 限 公 司 联 合 出 品 华 纳 兄 弟 牌 茶 多 酚 荷 叶 胶 囊 胶 囊 剂 陕 西 华 纳 兄 弟 生 物 药 业 有 限 公 司 2010-03-20 均 未 检 出 碧 生 源 减 肥 茶 茶 剂 北 京 澳 特 舒 尔 保 健 品 开 发 有 限 公 司 2009-12-07 均 未 检 出 柔 迪 减 肥 茶 茶 剂 常 州 开 古 茶 叶 食 品 有 限 公 司 2010-03-18 均 未 检 出 御 生 堂 减 肥 茶 茶 剂 北 京 御 生 堂 生 物 工 程 有 限 公 司 2009-06-26 均 未 检 出 芦 荟 通 畅 胶 囊 胶 囊 剂 广 州 市 花 城 保 健 食 品 厂 2010-03-02 均 未 检 出 左 旋 肉 碱 茶 多 酚 胶 囊 胶 囊 剂 ( 中 美 合 作 ) 广 东 长 兴 科 技 保 健 品 有 限 公 司 2010-03-26 均 未 检 出 挺 靓 牌 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 西 宁 华 高 医 药 保 健 品 有 限 公 司 2009-03-06 西 布 曲 明 19.0 mg/ 粒 酚 酞 37.9 mg/ 粒 杨 柳 青 牌 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 陕 西 百 年 医 药 科 技 有 限 责 任 公 司 2009-07-05 均 未 检 出 十 度 牌 秀 美 胶 囊 胶 囊 剂 北 京 健 之 绿 桥 医 药 科 技 开 发 有 限 公 司 2010-03-02 西 布 曲 明 5.7 mg/ 粒 酚 酞 44.6 mg/ 粒 荷 叶 减 肥 茶 茶 剂 随 州 活 化 石 生 物 保 健 工 程 有 限 公 司 2010-01-08 均 未 检 出 芦 荟 胶 囊 胶 囊 剂 吉 林 天 强 制 药 有 限 公 司 2010-02-26 均 未 检 出 收 腹 美 腿 血 脂 灵 胶 囊 胶 囊 剂 香 港 富 丽 康 医 药 科 技 有 限 公 司, 青 海 油 国 诚 服 务 有 限 责 任 公 司 联 合 出 品 2010-03-16 西 布 曲 明 5.6 mg/ 粒 酚 酞 21.2 mg/ 粒 左 旋 肉 碱 茶 多 酚 胶 囊 胶 囊 剂 ( 中 美 合 作 ) 广 东 长 兴 科 技 保 健 品 有 限 公 司 2010-04-09 均 未 检 出 肥 肥 乐 减 肥 晶 颗 粒 剂 武 汉 红 桃 开 药 业 股 份 有 限 公 司 2010-02-08 均 未 检 出 盐 藻 排 油 瘦 秀 中 秀 牌 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 广 州 市 龙 力 贸 易 发 展 有 限 公 司, 四 平 市 一 2009-12-10 西 布 曲 明 7.0 mg/ 粒 药 医 疗 科 技 有 限 公 司 联 合 出 品 瘦 尔 康 瘦 身 胶 囊 ( 田 田 雪 牌 清 减 润 肠 胶 囊 ) 胶 囊 剂 福 建 省 幸 福 生 物 科 技 有 限 公 司 2009-03-18 西 布 曲 明 8.2 mg/ 粒 酚 酞 27.1 mg/ 粒 排 毒 1 号 元 亨 利 牌 清 沁 胶 囊 胶 囊 剂 陕 西 汉 森 药 业 有 限 责 任 公 司 2009-04-10 均 未 检 出 生 命 健 牌 荟 姿 美 胶 囊 剂 宁 波 御 坊 堂 生 物 科 技 有 限 公 司 2009-09-18 均 未 检 出 ( 美 丽 365) 软 胶 囊 纤 维 饼 干 饼 干 远 东 海 创 ( 菏 泽 ) 生 物 科 技 有 限 公 司 2009-11-02 均 未 检 出 珍 珠 芦 荟 排 毒 养 颜 胶 囊 胶 囊 剂 美 国 金 康 生 物 科 技 集 团 有 限 公 司, 广 东 广 2010-04-05 酚 酞 76.2 mg/ 粒 ( 广 济 堂 牌 清 清 胶 囊 ) 济 堂 医 药 保 健 品 有 限 公 司 联 合 出 品 田 田 雪 牌 清 减 润 肠 胶 囊 胶 囊 剂 深 圳 田 大 田 实 业 有 限 公 司 福 建 省 幸 福 生 物 科 技 有 限 公 司 2010-03-11 西 布 曲 明 9.4 mg/ 粒 酚 酞 46.8 mg/ 粒 多 维 膳 食 素 颗 粒 剂 美 国 ( 香 港 ) 基 因 生 物 医 学 科 技 有 限 公 司, 广 州 健 达 生 物 技 术 有 限 公 司 联 合 出 品 2010-01-28 西 布 曲 明 4.4 mg/ 袋 酚 酞 22.7 mg/ 袋 回 春 花 减 肥 茶 茶 剂 辽 源 九 快 九 本 草 茶 尚 健 康 品 有 限 公 司 2009-04-21 均 未 检 出 天 婷 牌 丙 酮 酸 钙 苹 果 酸 片 片 剂 泰 尔 制 药 股 份 有 限 公 司 2010-03-03 N, N- 双 去 甲 基 西 布 曲 明 6.3 mg/ 片 百 灵 金 龙 牌 减 肥 茶 茶 剂 连 云 港 海 天 药 业 有 限 公 司 2010-03-03 均 未 检 出 瘦 尔 酵 素 胶 囊 剂 委 托 方 : 赫 朵 玛 医 药 发 展 有 限 公 司 2009-02-12 均 未 检 出 ( 伊 韵 儿 牌 朵 儿 胶 囊 ) 生 产 方 : 皇 家 医 疗 保 健 品 厂 更 娇 丽 减 肥 茶 茶 剂 太 平 健 康 品 ( 汕 头 ) 有 限 公 司 2009-11-10 均 未 检 出 纤 巧 纤 纤 胶 囊 胶 囊 剂 广 东 汤 臣 倍 健 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 2009-06-27 均 未 检 出
514 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 续 表 3 样 品 名 称 剂 型 标 示 生 产 企 业 生 产 日 期 检 出 成 分 及 其 量 御 生 堂 减 肥 茶 ( 赠 品 ) 茶 剂 北 京 御 生 堂 生 物 工 程 有 限 公 司 2009-06-26 均 未 检 出 百 灵 金 龙 牌 减 肥 茶 ( 赠 品 ) 茶 剂 连 云 港 海 天 药 业 有 限 公 司 2010-03-03 均 未 检 出 荷 叶 减 肥 茶 ( 赠 品 ) 茶 剂 随 州 活 化 石 生 物 保 健 工 程 有 限 公 司 2010-01-08 均 未 检 出 脂 肪 燃 烧 弹 血 脂 灵 胶 囊 胶 囊 剂 广 州 冠 健 生 物 科 技 有 限 公 司, 青 海 油 田 诚 2010-04-06 西 布 曲 明 4.9 mg/ 粒 信 服 务 责 任 有 限 公 司 联 合 出 品 百 灵 肠 轻 松 TM 苗 清 茶 ( 赠 品 ) 茶 剂 北 京 天 九 药 业 有 限 公 司 2010-03-04 均 未 检 出 百 灵 肠 轻 松 TM 苗 清 茶 茶 剂 北 京 天 九 药 业 有 限 公 司 2010-03-04 均 未 检 出 清 好 清 畅 胶 囊 胶 囊 剂 广 东 汤 臣 倍 健 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 2009-03-20 均 未 检 出 女 人 缘 牌 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 深 圳 万 基 药 业 有 限 公 司 2009-12-21 均 未 检 出 妙 姿 牌 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 陕 西 百 年 医 药 科 技 有 限 责 任 公 司 2010-04-14 均 未 检 出 酷 秀 TM 靶 向 减 肥 丸 丸 剂 美 国 ( 香 港 ) 基 因 生 物 医 学 科 技 有 限 公 司, 2010-01-18 西 布 曲 明 16.2 mg/ 粒 青 藏 高 原 天 然 药 用 植 物 科 技 开 发 有 限 公 司 妮 可 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 武 汉 百 理 王 生 物 工 程 有 限 公 司 2010-03-16 均 未 检 出 齐 梅 可 舒 粉 冲 剂 黑 龙 江 齐 梅 生 物 科 技 股 份 有 限 公 司 2010-03-12 均 未 检 出 利 是 金 牌 清 脂 胶 囊 胶 囊 剂 福 建 省 幸 福 生 物 科 技 有 限 公 司 2010-03-06 西 布 曲 明 9.6 mg/ 粒 酚 酞 15.3 mg/ 粒 时 代 血 脂 灵 胶 囊 剂 香 港 杰 出 有 限 公 司, 青 海 油 田 诚 信 服 务 有 2010-01-02 西 布 曲 明 7.0 mg/ 粒 限 责 任 公 司 联 合 出 品 无 限 极 牌 常 欣 卫 口 服 液 合 剂 无 限 极 ( 中 国 ) 有 限 公 司 ( 李 锦 记 健 康 产 2010-05-26 均 未 检 出 品 集 团 成 员 ) 俏 妹 牌 减 肥 胶 囊 ( 瘦 腰 修 腿 减 肥 胶 囊 ) 2010-05-07 西 布 曲 明 8.4 mg/ 粒 酚 酞 12.1 mg/ 粒 俏 妹 牌 减 肥 胶 囊 ( 水 果 植 物 魔 丽 瘦 ) 2010-04-27 西 布 曲 明 5.3 mg/ 粒 酚 酞 13.1 mg/ 粒 螺 旋 藻 减 肥 胶 囊 ( 水 果 植 物 减 肥 胶 囊 ) 2010-03-07 西 布 曲 明 7.5 mg/ 粒 酚 酞 12.4 mg/ 粒 金 领 牌 金 领 减 肥 冲 剂 冲 剂 广 州 雷 诺 康 妮 生 物 科 技 有 限 公 司, 咸 阳 欧 2010-06-18 西 布 曲 明 5.7 mg/ 粒 ( 瘦 身 咖 啡 ) 美 亚 减 肥 制 品 厂 联 合 出 品 超 英 牌 减 肥 胶 囊 ( 全 身 瘦 ) 2010-03-07 西 布 曲 明 7.9 mg/ 粒 酚 酞 12.1 mg/ 粒 康 宝 莱 营 养 蛋 白 粉 散 剂 康 宝 莱 ( 中 国 ) 保 健 品 有 限 公 司 2010-06-07 均 未 检 出 蛋 白 混 合 饮 料 合 剂 康 宝 莱 ( 中 国 ) 保 健 品 有 限 公 司 2010-06-14 均 未 检 出 ( 香 草 口 味 ) 能 力 瘦 冲 剂 颗 粒 剂 制 造 商 : 北 京 美 诺 保 健 食 品 厂 2010-01-25 均 未 检 出 监 制 : 香 港 姿 彩 堂 ( 国 际 ) 健 康 产 业 集 团 有 限 公 司 秀 姿 减 肥 胶 囊 胶 囊 剂 制 造 商 : 南 昌 川 奇 保 健 品 有 限 公 司 2010-03-02 均 未 检 出 授 权 商 : 杭 州 银 湖 生 物 科 技 有 限 公 司 康 伊 丽 牌 大 豆 异 黄 酮 泡 腾 片 片 剂 生 产 厂 家 : 郑 州 博 凯 医 药 保 健 品 有 限 公 司 监 制 : 博 凯 国 际 ( 香 港 ) 集 团 有 限 公 司 2009-04-26 均 未 检 出
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 515 3 结 论 本 实 验 建 立 了 减 肥 类 保 健 食 品 中 非 法 添 加 13 种 化 学 成 分 的 定 性 定 量 检 测 方 法, 简 捷 快 速, 灵 敏 度 高, 抗 干 扰 能 力 强, 可 满 足 实 际 样 品 检 测 的 需 要 目 前 减 肥 类 保 健 品 中 可 能 添 加 的 化 学 成 分 品 种 也 越 来 越 多, 需 要 不 断 地 研 究 以 适 应 现 实 检 测 的 需 要, 对 于 规 范 保 健 品 市 场, 维 护 消 费 者 的 切 身 利 益, 具 有 非 常 重 大 的 意 义 参 考 文 献 [1] 赖 天 兵, 胡 小 红, 刘 晓 革. 减 肥 类 保 健 食 品 违 禁 添 加 药 物 现 状 及 特 点 [J]. 中 国 食 品 卫 生 杂 志, 2007, 19(4): 336-337. [2] 曹 玲, 张 好 琳, 王 宝 珠. 减 肥 保 健 食 品 中 非 法 添 加 盐 酸 西 布 曲 明 的 检 测 [J]. 食 品 科 学, 2008, 29(2): 340-343. [3] 王 彬, 宓 捷 波, 常 文 保. 减 肥 保 健 品 中 芬 氟 拉 明 等 8 种 合 成 食 欲 抑 制 剂 的 分 析 测 定 [J]. 分 析 化 学, 2004, 32(3): 320-324. [4] 张 晓 丹, 傅 小 英. HPLC-DAD 数 据 库 快 速 筛 查 减 肥 类 中 药 制 剂 及 保 健 食 品 中 的 10 种 非 法 添 加 化 学 药 物 [J]. 中 国 新 药 杂 志, 2012, 21(2): 195-201. [5] 沈 国 芳, 余 菁, 厉 炯. UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 的 芬 氟 拉 明 和 西 布 曲 明 [J]. 中 国 卫 生 检 验 杂 志, 2009, 19(11): 2465-2467. [6] 李 丹, 文 红 梅. LC-MS/MS 法 快 速 筛 选 保 健 食 品 中 非 法 添 加 的 11 种 减 肥 化 学 成 分 [J]. 中 国 药 事, 2009, 23(4): 335-338. [7] 胡 青, 崔 益 泠, 王 柯. 减 肥 类 保 健 食 品 中 非 法 添 加 酚 酞 定 性 定 量 检 测 方 法 的 研 究 [J]. 中 国 药 学 杂 志, 2007, 42(8): 624-625. [8] 杨 路 平, 王 国 玲. 液 质 联 用 快 速 鉴 定 减 肥 类 保 健 食 品 中 4 种 违 禁 添 加 药 物 [J]. 中 国 食 品 卫 生 杂 志, 2011, 23(4): 320-321. [9] 王 柯, 胡 青. 液 相 色 谱 - 离 子 肼 质 谱 联 用 检 测 减 肥 类 中 药 及 保 健 食 品 中 28 种 非 法 添 加 药 物 的 研 究 [J]. 药 物 分 析 杂 志, 2008, 28(8): 1268-1275.