乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导
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1 [ 应 用 纪 要 ] UPLC-DAD-QTOF-MS 联 用 技 术 检 测 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 Determination of Disodium Edetate Illegally Added in Gentamycin Sulfate injection by UPLC-DAD-QTOF-MS 袁 华 峰 屈 蓉 钱 忠 义 袁 耀 佐 (1. 泰 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 泰 州 ;2. 江 苏 省 食 品 药 品 检 验 所, 南 京 ) YUAN Hua-feng 1 QU Rong 1 QIAN Zhong-yi 1 YUAN Yao-zuo 2 (1. Taizhou Institute for Food and Drug Control, Taizhou , China; 2. Jiangsu Institute for Food and Drug Control, Nanjing , China) 关 键 词 Key words 超 高 效 液 相 色 谱 - 电 喷 雾 串 联 四 级 杆 质 谱 ; 氨 基 甲 酸 乙 酯 ; 黄 酒 ; 葡 萄 酒 UPLC -DAD-QTOF-MS; gentamycin sulfate injection; disodium edetate; illegal addition 摘 要 目 的 : 建 立 超 高 效 亲 水 性 液 相 色 谱 与 电 喷 雾 四 级 杆 飞 行 时 间 串 联 质 谱 联 用 法 (UPLC -DAD-QTOF-MS) 对 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 进 行 分 析 方 法 : 以 FeCl 3 作 为 络 合 剂, 色 谱 柱 为 Waters XBridge HILIC 柱 (4.6 mm 250 mm,5 µm),a 流 动 相 为 乙 腈,B 流 动 相 为 0.02 mol L -1 乙 酸 铵 水 溶 液 (ph=3.0), 采 用 梯 度 洗 脱 (0 5 min,95 %A 70 %A;5 15 min,70 %A;15 20 min,70 %A 50 %A;20 30 min, 50 %A;30 31min; 50 %A 95 %A;31 40 min,95 %A), 检 测 波 长 为 270 nm, 柱 温 30 ESI 离 子 源, 负 离 子 检 测 模 式, 离 子 源 温 度 120 结 果 :EDTA-Fe 络 合 物 峰 能 与 相 邻 未 知 组 分 峰 很 好 地 分 离, 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 在 1.671~ μg ml -1 范 围 内 线 性 关 系 良 好 (r=0.9999) 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱 图 中,Ⅰ 厂 和 Ⅱ 厂 供 试 品 出 现 与 对 照 品 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰, 其 质 谱 图 中 与 对 照 品 也 完 全 一 致, 证 明 Ⅰ 厂 和 Ⅱ 厂 非 法 添 加 了 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 结 论 : 本 法 解 决 了 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 极 性 大, 无 紫 外 吸 收, 且 常 规 反 相 色 谱 柱 填 料 无 法 保 留 的 难 题 优 化 得 到 的 色 谱 条 件 可 以 同 时 应 用 于 LC-DAD 和 LC- MS, 可 以 同 时 进 行 定 性 和 定 量 测 定 为 今 后 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 的 非 法 添 加 检 查 工 作 提 供 了 可 靠 的 参 考 依 据 Objective: To develop a new method for determination of disodium edetate Illegally Added in Gentamycin Sulfate injection by ultra performance hydrophilic interaction liquid chromatography-diode array detectorelectrospray ionization-quadrupole time of flight/mass spectrometry(uplc-dad-qtof-ms). Methods: The complexing agent was trichloride ferric.the separation was performed on a Waters XBridge HILIC (4.6mm 250mm, 5µm) column and the mobile phase consisted of acetonitrile(a) and 0.02mol L -1 ammonium acetate solution(ph=3.0)(b), gradient elution(changed from 0-5min with 95%A 70%A; 5-15min with 70%A; 15-20min with 70%A 50%A; 20-30min with 50%A; 30-31min with 50%A 95%A; 31-40min with 95%A), The detection wavelength was set at 270 nm and the column oven was maintained at 30.The mass spectrometry detector was equipped with an ESI source with a temperature of 120, and set at negative ion monitoring model. Results: Disodium edetate was completely separated from the impurities.the calibration curve of disodium edetate was linear in the range of 1.671~80.198µg ml -1 (r=0.9999). The characteristics of sampleⅠand Ⅱ were equal with reference substance in high performance liquid chromatogram and mass spectrogram, which indicated that disodium edetate was illegally added in sampleⅠand Ⅱ. Conclusions: The disodium edetate has high polarity, no UV absorption and difficult to retain in the conventional reversed phase column. The method to solve the above problem. The optimized chromatographic conditions can be applied to the LC-DAD and LC-MS, qualitative and quantitative determination. A reliable reference for future disodium edetate illegally added detection can be provided.
2 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 是 一 种 常 用 的 稳 定 剂, 常 作 为 注 射 剂 的 辅 料 使 用, 由 于 其 可 与 钙 离 子 结 合 成 可 溶 的 络 合 物 引 起 钙 的 减 少, 静 脉 制 剂 中 使 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA-2Na) 会 导 致 血 钙 下 降, 因 此, 需 密 切 关 注 和 严 格 控 制 静 脉 给 药 制 剂 中 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 的 用 量 根 据 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 2006 年 关 于 药 品 说 明 书 和 标 签 管 理 规 定 ( 局 令 第 24 号 ) 文 第 二 章 第 十 一 条 规 定, 注 射 剂 和 非 处 方 药 应 当 列 出 所 用 的 全 部 辅 料 名 称 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 收 载 于 中 国 药 典 2010 年 版 [1] 二 部, 目 前 大 多 市 售 样 品 的 说 明 书 处 方 中 均 未 标 注 使 用 EDTA-2Na, 现 行 检 验 标 准 中 无 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 检 查 项, 但 实 际 生 产 过 程 中, 部 分 企 业 为 提 高 样 品 中 主 成 分 的 稳 定 性, 会 非 法 添 加 一 定 量 的 EDTA-2Na 为 了 进 一 步 加 强 监 管, 需 要 建 立 可 以 同 时 进 行 定 性 和 定 量 测 定 EDTA-2Na 的 非 标 方 法, 理 想 的 模 式 是 建 立 一 套 色 谱 系 统, 可 以 满 足 LC-UV 的 定 量 分 析, 同 时 可 以 用 于 LC-MS 的 定 性 分 析 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 的 定 量 测 定 的 方 法 报 道 较 多, 主 要 以 HPLC 方 法 为 主, 大 多 液 相 色 谱 条 件 采 用 C 18 或 C 8 柱, 由 于 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 极 性 大, 无 紫 外 吸 收, 一 般 均 采 用 在 流 动 相 中 添 加 离 子 对 试 剂 解 决 色 谱 保 留 弱 的 问 题, 采 用 金 属 离 子 络 合 解 决 了 紫 外 吸 收 的 问 题 [2-7] 由 于 流 动 相 中 离 子 对 [8] 试 剂 的 存 在, 这 类 色 谱 条 件 无 法 应 用 于 LC-MS 有 文 献 报 道 采 用 苯 己 基 柱 10% 甲 醇 水 溶 液 ( 含 1 mmol L -1 三 正 丁 胺 和 1 mmol L -1 乙 酸 )-95 % 甲 醇 水 溶 液 ( 含 1 mmol L -1 三 正 丁 胺 和 1 mmol L -1 乙 酸 ) 梯 度 洗 脱 为 流 动 相 进 行 乙 二 胺 四 乙 酸 铁 络 合 物 的 LC-MS 分 析, 但 流 动 相 中 的 三 正 丁 胺 会 残 留 在 质 谱 仪 中, 影 响 仪 器 的 后 续 使 用, 在 重 复 该 实 验 过 程 中 还 发 现, 该 色 谱 系 统 的 分 离 能 力 差, 无 法 使 目 标 化 合 物 与 相 邻 杂 质 有 效 分 离, 该 系 统 不 适 合 于 LC-UV 的 定 量 分 析 近 年 来, 随 着 色 谱 柱 填 料 技 术 的 发 展, 用 于 分 离 强 极 性 化 合 物 的 HILIC 色 谱 柱 技 术 越 来 越 成 熟, HILIC 色 谱 柱 技 术 为 采 用 极 性 固 定 相 高 含 量 极 性 有 机 溶 剂 - 水 相 缓 冲 液 为 流 动 相 的 一 种 分 离 技 [9] 术, 特 别 适 合 强 极 性 和 亲 水 性 化 合 物 的 分 离 ; 同 时 由 于 流 动 相 组 成 简 单, 解 决 了 离 子 对 试 剂 与 检 测 器 不 兼 容 的 缺 点, 这 样 的 流 动 相 组 成 尤 其 有 利 于 提 高 ESI-MS 的 灵 敏 度 为 此, 作 者 通 过 实 验, 优 化 得 到 了 使 乙 二 胺 四 乙 酸 铁 络 合 物 色 谱 峰 与 相 邻 杂 质 达 到 基 线 分 离 的 色 谱 条 件, 可 以 同 时 应 用 于 LC-DAD 和 LC-MS, 实 现 定 性 和 定 量 测 定 建 立 的 方 法 灵 敏 度 高, 重 复 性 好, 可 以 用 于 测 定 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 中 非 法 添 加 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 含 量 和 定 性 鉴 别, 该 方 法 优 于 目 前 所 有 文 献 报 道 的 方 法 用 建 立 的 方 法 对 药 品 说 明 书 中 未 标 示 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 的 Ⅰ Ⅱ 厂 进 行 该 项 目 的 检 测, 发 现 均 非 法 添 加 了 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 1. 仪 器 与 试 药 Waters 高 效 液 相 色 谱 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); Waters UPLC Xevo G2 QTof 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 );Mettler Toledo AG135 电 子 天 平 ( 梅 特 勒 - 托 利 多 仪 器 有 限 公 司 );Mettler Toledo SevenEasy ph 计 ( 梅 特 勒 - 托 利 多 仪 器 有 限 公 司 ) 硫 酸 庆 大 霉 素 注 射 液 (Ⅰ 厂 : 规 格 为 2mL:8 万 单 位, 批 号 : ;Ⅱ 厂 : 规 格 为 2mL:8 万 单 位, 批 号 : ); 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 ( 中 国 计 量 科 学 研 究 院, 批 号 :GBW(E)060025c, 纯 度 :99.97%); 乙 腈 为 色 谱 纯 ; 水 为 超 纯 水 ; 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 2
![版 [1] 二 部, 目 前 大 多 市 售 样 品 的 说 明 书 处 方 中 均 未 标 注 使 用 EDTA-2Na, 现 行 检 验 标 准 中 无 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 检 查 项, 但 实 际 生 产 过 程 中, 部 分 企 业 为 提 高 样 品 中 主 成 分 的 稳 定 性, 会 非 法 添 加 一 定 量 的 EDTA-2Na 为 了 进 一 步 加 强 监 管,](/docs-images/43/23115053/images/page_2.jpg "需 要 建 立 可 以 同 时 进 行 定 性 和 定 量 测 定 EDTA-2Na 的 非 标 方 法, 理 想 的 模 式 是 建 立 一 套 色 谱 系 统, 可 以 满 足 LC-UV 的 定 量 分 析, 同 时 可 以 用 于 LC-MS 的 定 性 分 析 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 的 定 量 测 定 的 方 法 报 道 较 多, 主 要 以 HPLC 方 法 为 主, 大")
3 2. 溶 液 的 制 备 2.1 对 照 品 溶 液 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 对 照 品 约 50 mg, 精 密 称 定, 置 50 ml 棕 色 量 瓶 中, 加 水 溶 解, 并 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 精 密 量 取 上 述 溶 液 5 ml, 置 50 ml 棕 色 量 瓶 中, 加 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 精 密 量 取 2 ml, 置 10 ml 棕 色 量 瓶 中, 加 10 mg ml -1 的 三 氯 化 铁 溶 液 0.1 ml, 加 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 静 置 30 分 钟, 滤 过, 即 得 2.2 三 氯 化 铁 溶 液 的 制 备 取 10 mg ml -1 的 三 氯 化 铁 溶 液 0.1 ml, 置 10 ml 棕 色 量 瓶 中, 加 水 溶 解, 并 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 滤 过, 即 得 2.3 供 试 品 溶 液 精 密 量 取 供 试 品 2 ml, 置 10 ml 棕 色 量 瓶 中, 加 10 mg ml -1 的 三 氯 化 铁 溶 液 0.1 ml, 加 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 静 置 30 分 钟, 滤 过, 取 续 滤 液, 即 得 2.4 阴 性 对 照 溶 液 的 制 备 取 庆 大 霉 素 标 准 品 适 量, 按 硫 酸 庆 大 霉 素 处 方 工 艺 配 制 阴 性 对 照 样 品, 按 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 制 备, 即 得 3. 定 性 鉴 别 方 法 与 结 果 3.1 优 化 得 到 的 色 谱 条 件 色 谱 柱 :Waters XBridge HILIC 柱 (4.6 mm 250 mm,5 μm); 流 动 相 : 乙 腈 (A)-0.02 mol L -1 乙 酸 铵 ( 用 冰 醋 酸 调 节 ph 值 至 3.0)(B), 梯 度 洗 脱 (0 5 min,95 %A 70 %A; 5 15 min,70 %A;15 20 min,70 %A 50 %A;20 30 min,50 %A;30 31 min;50 %A 95 %A; min,95 %A); 柱 温 :30 ; 流 速 :1.0 ml min -1 ; 进 样 量 :5 μl 3.2 质 谱 条 件 离 子 源 为 ESI 源 ; 负 离 子 检 测 方 式 ; 源 压 :3.5 KV; 一 级 锥 孔 电 压 :35 V; 二 级 锥 孔 电 压 :4.0 V; 源 温 :120 ; 脱 溶 剂 温 度 :450 ; 脱 溶 剂 气 流 速 :850 L h -1 ; 一 级 质 谱 全 扫 描, 扫 描 范 围 :290~600 m/z; 二 级 质 谱 母 离 子 m/z , 扫 描 范 围 :50~600 m/z 3.3 实 验 结 果 在 全 离 子 扫 描 方 式 下, 供 试 品 在 提 取 的 一 级 质 谱 图 中 出 现 与 对 照 品 相 同 的 准 分 子 离 子 峰 [ FeEDTA-4H] - (m/z ), 在 全 扫 描 二 级 质 谱 图 中, 以 m/z 作 为 母 离 子, 解 离 出 特 征 碎 片 离 子 峰 :m/z 的 峰 为 [M-CO 2 ] - m/z 的 峰 为 [M-2CO 2 ] - m/z 的 峰 为 [M-3CO 2 ] -, 供 试 品 表 现 均 与 对 照 品 一 致, 阴 性 对 照 未 检 出 结 果 见 图 1 EDTA-Fe 络 合 物 裂 解 过 程 推 导 如 下 : [FeEDTA-4H] m /z 理 论 分 子 式 :C 10 H 12 N 2 O 8 Fe 质 量 精 度 误 差 :0.0mDa m /z 理 论 分 子 式 :C 9 H 12 N 2 O 6 Fe 质 量 精 度 误 差 :-0.3mDa - - m/z 理 论 分 子 式 :C 8 H 12 N 2 O 4 Fe 质 量 精 度 误 差 :-1.4mDa m/z 理 论 分 子 式 :C 7 H 12 N 2 O 2 Fe 质 量 精 度 误 差 :-0.5mDa 3
4 A B C 图 1. 对 照 品 及 样 品 的 MS MS 2 全 扫 描 图 谱 Fig1. Full scan MS and MS 2 of reference substances and samples A. 对 照 品 (reference substances) B.Ⅰ 厂 样 品 (sampleⅠ) C.Ⅱ 厂 样 品 (sample Ⅱ) 4
5 4. 含 量 测 定 4.1 色 谱 条 件 同 3.1 项 下, 检 测 波 长 :270 nm, 进 样 量 :20 μl 4.2 系 统 适 用 性 试 验 及 方 法 专 属 性 考 察 分 别 精 密 吸 取 溶 液 的 制 备 项 下 的 供 试 品 溶 液 对 照 品 溶 液 阴 性 对 照 溶 液 和 三 氯 化 铁 溶 液 各 20 μl, 注 入 液 相 色 谱 仪, 记 录 色 谱 图, 结 果 显 示, 供 试 品 溶 液 在 与 对 照 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 处 有 相 应 的 色 谱 峰, 阴 性 对 照 溶 液 和 三 氯 化 铁 溶 液 无 干 扰 ; 乙 二 胺 四 乙 酸 铁 络 合 物 色 谱 峰 与 其 他 组 分 峰 能 达 到 基 线 分 离, 结 果 见 图 2 A B C D 图 2. HPLC 色 谱 图 Fig2. HPLC chromatograms A. 对 照 品 溶 液 (reference substance solution) B. 供 试 品 溶 液 (sample solution) C. 阴 性 样 品 溶 液 (negative sample solution) D. 三 氯 化 铁 溶 液 (trichloride ferric solution) 4.3 线 性 关 系 考 察 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 mg, 置 50 ml 棕 色 量 瓶 中, 加 水 适 量 使 溶 解, 并 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 精 密 吸 取 上 述 溶 液 10 ml, 置 100 ml 棕 色 量 瓶 中, 加 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 作 为 对 照 品 贮 备 液 ( 浓 度 为 μg ml -1 ) 分 别 量 取 上 述 对 照 品 贮 备 液 ml, 置 25 ml 棕 色 量 瓶 中, 分 别 加 10 mg ml -1 的 三 氯 化 铁 溶 液 0.25 ml, 加 水 稀 释 至 刻 度, 摇 匀, 静 置 30 分 钟, 制 成 μg ml -1 的 系 列 标 准 溶 液 分 别 取 上 述 各 溶 液 20 μl 进 样, 记 录 色 谱 图, 以 峰 面 积 为 纵 坐 标 (Y), 以 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 对 照 浓 度 为 横 坐 标 (X, μg ml -1 ), 进 行 线 性 回 归 线 性 方 程 为 Y=28696X-16087,r= 表 明 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 在 1.671~ μg ml -1 范 围 内 峰 面 积 与 浓 度 呈 良 好 线 性 关 系 4.4 精 密 度 试 验 精 密 吸 取 μg ml -1 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 对 照 溶 液 20 μl, 连 续 进 样 6 次, 记 录 乙 二 胺 四 乙 酸 铁 络 合 物 色 谱 峰, 保 留 时 间 RSD 为 0.1 %, 峰 面 积 RSD 为 0.4 %, 表 明 仪 器 精 密 度 良 好 5
6 4.5 重 复 性 试 验 精 密 取 上 述 同 一 样 品 共 6 份, 按 2.3 项 下 的 方 法 制 备 供 试 品 溶 液, 同 法 测 定, Ⅰ 厂 样 品 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 含 量 分 别 为 μg ml μg ml μg ml μg ml μg ml μg ml -1, 平 均 含 量 为 μg ml -1,RSD 为 0.6 %;Ⅱ 厂 样 品 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 含 量 分 别 为 μg ml μg ml μg ml μg ml μg ml μg ml -1, 平 均 含 量 为 μg ml -1,RSD 为 0.5 %, 表 明 该 方 法 重 现 性 良 好 4.6 稳 定 性 试 验 取 2.3 项 下 的 供 试 品 溶 液 1 份, 按 上 述 色 谱 条 件 分 别 于 h 测 定, 记 录 乙 二 胺 四 乙 酸 铁 络 合 物 色 谱 峰 面 积,Ⅰ 厂 峰 面 积 RSD 为 0.5 %,Ⅱ 厂 峰 面 积 RSD 为 0.9 %, 结 果 表 明 供 试 品 溶 液 在 12h 内 稳 定 性 良 好 4.7 加 样 回 收 率 试 验 精 密 量 取 上 述 同 一 样 品 1mL, 共 9 份, 置 10 ml 棕 色 量 瓶 中, 分 别 精 密 加 入 4.3 项 下 对 照 品 贮 备 液 ( 含 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 μg ml -1 ) ml, 每 个 浓 度 3 份, 按 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 制 备, 依 法 测 定, 计 算 低 中 高 3 组 浓 度 下 的 回 收 率, 结 果 见 表 1 表 2 试 验 结 果 表 明, 本 法 具 有 良 好 的 回 收 率 表 1.Ⅰ 厂 加 样 回 收 率 试 验 结 果 Tab1. Results of recovery test of factoryⅠ 取 样 量 sample volume /ml 供 试 品 含 有 量 sample content 加 标 量 added 测 得 量 found 回 收 率 recovery 平 均 回 收 率 average recovery RSD
7 表 2.Ⅱ 厂 加 样 回 收 率 试 验 结 果 Tab2. Results of recovery test of factory Ⅱ 取 样 量 sample volume /ml 供 试 品 含 有 量 sample content 加 标 量 added 测 得 量 found 回 收 率 recovery 平 均 回 收 率 average recovery RSD 检 测 限 和 定 量 限 以 信 噪 比 分 别 为 3:1 和 10:1 测 得 本 法 的 检 测 限 和 定 量 限 分 别 为 1.9 ng 和 6.5 ng 4.9 样 品 测 定 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 20 μl, 按 4.1 项 下 色 谱 条 件 进 行 测 定, 记 录 色 谱 峰 面 积, 并 用 外 标 法 计 算 其 含 量, 测 得 Ⅰ 厂 和 Ⅱ 厂 样 品 中 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 含 量 分 别 为 μg ml μg ml -1 ( 折 算 成 浓 度 分 别 为 % %) 5. 讨 论 [2-7] 5.1 流 动 相 和 色 谱 柱 的 选 择 参 考 相 关 文 献, 使 用 反 相 色 谱 柱, 试 验 采 用 了 mol L -1 四 丁 基 氢 氧 化 铵 溶 液 (ph 为 6.5±0.1)- 乙 睛 (75:25)( 取 四 丁 基 氢 氧 化 铵 6.0 ml 置 195 ml 水 中, 用 1 mol L -1 磷 酸 溶 液 调 节 ph 至 6.5±0.1, 加 乙 睛 250 ml, 加 水 至 1000 ml, 摇 匀, 即 得 ), 在 此 色 谱 系 统 中, 对 照 品 能 较 好 的 出 峰, 但 样 品 在 与 对 照 品 保 留 时 间 相 应 位 置 处 出 现 信 号 较 强 的 倒 峰 ; 又 试 验 了 乙 腈 mol L -1 硫 酸 铵 ( 用 稀 硫 酸 调 节 ph 至 3.0) 流 动 相 梯 度 洗 脱, 此 色 谱 系 统 中 即 使 用 100 % 的 水 相,EDTA-Fe 络 合 物 仍 然 保 留 很 弱, 与 相 邻 峰 未 能 达 到 基 线 分 离 当 采 用 含 12.5 %( 体 积 分 数 ) 甲 醇 和 %( 体 积 分 数 ) 甲 酸 的 水 溶 液 ( 用 四 丁 基 氢 氧 化 铵 调 节 ph 值 至 3.5) 流 动 相 洗 脱 时, 高 效 液 相 色 谱 图 中, 主 峰 峰 形 好, 且 与 相 邻 峰 能 达 到 分 离 度 要 求, 但 却 存 在 离 子 对 试 剂 不 能 应 用 于 质 谱 分 析 的 问 题 本 文 采 用 近 年 来 色 谱 领 域 研 究 的 亲 水 作 用 色 谱 (HILIC) 进 行 分 析, 选 用 乙 腈 mol L -1 乙 酸 铵 的 色 谱 系 统, 同 时 试 验 了 ph 三 个 条 件, 结 果 显 示, 在 ph6.5 和 4.0 的 条 件 下,EDTA-Fe 络 合 物 出 峰 均 很 差, 当 用 冰 醋 酸 将 ph 值 调 至 3.0 时,EDTA-Fe 络 合 物 获 得 了 适 当 的 保 留 和 满 意 的 峰 形 分 离 度 拖 尾 因 子, 结 合 梯 度 洗 脱, 使 注 射 液 中 其 他 组 分 不 残 留 于 色 谱 柱 中, 保 持 了 柱 效 该 条 件 可 以 同 时 应 用 于 LC-DAD 和 LC-MS 7
8 5.2 络 合 剂 的 确 定 已 有 的 文 献 报 道 多 采 用 Cu 2+ 和 Fe 3+ 作 为 络 合 反 应 的 金 属 离 子, 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 与 Cu 2+ 形 成 螯 合 物 的 稳 定 常 数 为 , 而 与 Fe 3+ 可 形 成 更 为 稳 定 的 螯 合 物, 稳 定 常 数 为 [10], 故 本 方 法 选 用 FeCl 3 作 为 络 合 反 应 剂 同 时 对 三 氯 化 铁 的 用 量 进 行 考 察, 参 考 相 关 文 献 [4], 试 验 了 8 mg ml mg ml mg ml -1 三 个 浓 度, 结 果 显 示, 三 份 样 品 中 测 得 的 乙 二 胺 四 乙 酸 铁 络 合 物 的 峰 面 积 无 显 著 差 异, 又 考 察 了 10 mg ml -1 的 三 氯 化 铁 溶 液 ml 三 个 量, 结 果 显 示, 三 份 样 品 中 测 得 的 乙 二 胺 四 乙 酸 铁 络 合 物 的 峰 面 积 也 无 显 著 差 异, 说 明 采 用 本 文 所 用 的 加 10 mg ml -1 三 氯 化 铁 溶 液 0.1 ml, 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 能 完 全 络 合 5.3 检 测 波 长 的 选 择 在 200~400 nm 波 长 范 围 内 进 行 全 扫 描,EDTA-Fe 络 合 物 有 紫 外 吸 收, 最 大 吸 收 波 长 为 nm 选 用 259 nm 作 为 检 测 波 长 时, 梯 度 洗 脱 过 程 中 基 线 波 动 较 大,270 nm 下 的 基 线 波 动 明 显 小 于 259 nm, 在 不 影 响 定 量 检 测 的 情 况 下, 本 文 选 用 吸 光 度 较 大 的 270 nm 作 为 测 定 波 长 图 3. EDTA-Fe 络 合 物 的 紫 外 吸 收 光 谱 图 Fig3. UV scan figure of EDTA-Fe complex 5.4 对 静 置 时 间 的 考 察 试 验 考 察 了 静 置 分 钟 四 个 时 间 点, 结 果 显 示, 静 置 20 分 钟 后 测 定 结 果 明 显 高 于 静 置 5 分 钟 和 10 分 钟, 而 与 静 置 30 分 钟 无 明 显 差 异, 为 使 反 应 能 够 充 分 进 行, 故 选 用 静 置 30 分 钟 5.5 本 研 究 采 用 近 年 来 色 谱 领 域 研 究 的 HILIC 技 术 进 行 分 析 并 在 此 基 础 上 建 立 液 质 联 用 方 法 进 行 定 性, 所 建 立 的 方 法 准 确 新 颖 易 操 作, 将 为 后 期 食 品 药 品 中 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 质 量 控 制 方 法 的 建 立 提 供 可 靠 的 参 考 依 据 8
9 参 考 文 献 1 ChP( 中 国 药 典 ) Vol Ⅱ( 二 部 ): DIAO Yan -zhong( 刁 岩 忠 ), HAN Ji -yong( 韩 继 永 ), CHEN Xiang -feng( 陈 祥 峰 ). HPLC determination of disodium edetate in pantoprazole sodium for injection(hplc 法 测 定 注 射 用 泮 托 拉 唑 钠 中 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 的 含 量 ). Chin J Pharm Anal( 药 物 分 析 杂 志 ), 2011, 31(2):282 3 LU Jing - guang( 卢 京 光 ), PEI Lin( 裴 琳 ), ZHOU Jing - yue( 周 景 岳 ), et al. Reversed-phase ion-pare chromatography determination of ethylenediamine tetraacetic acid salt in Tiopronin injection( 反 相 离 子 对 色 谱 法 测 定 硫 普 罗 宁 注 射 液 中 乙 二 胺 四 醋 酸 盐 的 含 量 ). Chin J Pharm Anal( 药 物 分 析 杂 志 ), 2011,31(4):772 4 HUANG Jian( 黄 建 ), LI Wen - xian( 李 文 仙 ), HUO Jun-sheng( 霍 军 生 ). Determination of disodium edetate in fruit drinking by Reversed-Phase Ion-Pair High Performance Liquid Chromatography( 反 相 离 子 对 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 果 味 饮 料 中 的 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 ). Food and Beverage Industry( 中 国 食 品 工 业 ), 2009(6):55 5 GENG Zhi - wang( 耿 志 旺 ), LIU Wei( 刘 蔚 ), LIU Qian( 刘 茜 ), et al. HPLC determination of EDAT-Na2 in Propofol Injection(HPLC 法 测 定 丙 泊 酚 注 射 液 中 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 含 量 ). Chin J Pharm Anal( 药 物 分 析 杂 志 ), 2011,31(3):586 6 HAN Ji-yong( 韩 继 永 ), ZHANG Qiu-xiang( 张 秋 香 ), YUAN Yu( 袁 玉 ), et al. RP-HPLC determination of disodium edetate in omeprazole sodium for injection( 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 注 射 用 奥 美 拉 唑 钠 中 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 含 量 ). Herald of Medicine( 医 药 导 报 ), 2010, 29(11): LV Xiao-hua( 吕 晓 华 ), WEN Hong( 文 红 ), XU Hong-qin( 许 红 琴 ). Determination of ethylene diamine tetraacetic acid disodium salt in canned chinese chestnut by high liquid performance chromatography( 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 板 栗 罐 头 中 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 的 含 量 ). Chinese Journal of Health Laboratory Technology( 中 国 卫 生 检 验 杂 志 ),2009,19(3):517 8 Jose BQ,T horsten R. Ra pid and sensitive determination of et hylenediaminetetraacetic acid and diethylenetriaminepentaacetic acid in water samples by ion-pair reversed-phase liquid chromatography electrospray tandem mass spectrometry. J Chromatogr A, 1145(2007):110 9 ZHAO Heng-qiang( 赵 恒 强 ), CHEN Jun-hui( 陈 军 辉 ), SHI Qian( 史 倩 ),et al. New Fingerprinting Method Based on the Distribution of Nucleoside Compounds for Marine Animal Drugs by HILIC-ESI-TOF/MS( 基 于 核 苷 类 化 合 物 HILIC-ESI-TOF/MS 分 析 的 海 洋 动 物 药 指 纹 图 谱 方 法 ).Chemical Journal of Chinese Universities( 高 等 学 校 化 学 学 报 ),2012,33(1):44 10 SUN Yu-qing( 孙 毓 庆 ). Analytical Chemistry( 分 析 化 学 ). Bei jing( 北 京 ): People Health Publishing House( 人 民 卫 生 出 版 社 ), Waters, ACQUITY UPLC, and UPLC are registered trademarks of Waters Corporation. Empower and The Science of What s Possible are trademarks of Waters Corporation. All other trademarks are the property of their respective owners 年 沃 特 世 Waters 公 司 Corporation. 于 中 国 Produced 印 制 in the U.S.A June 年 月 EN LB 沃 特 斯 中 国 有 限 公 司 沃 特 世 科 技 ( 上 海 ) 有 限 公 司 Waters Corporation 34 Maple Street Milford, MA U.S.A. T: F: 北 京 : 上 海 : 广 州 : 成 都 : 香 港 : 免 费 售 后 服 务 热 线 :800 (400)
材 料 与 方 法 仪 器 ACQUITY UPLC Xevo TQ-S 三 重 四 级 杆 液 质 联 用 仪 ( 美 国 Waters 公 司 ); 电 喷 雾 离 子 源 (ESI), Masslynx 4.1 数 据 处 理 系 统 (Waters);Thermo 低 温 离 心 机 ;KQ
[ 应 用 纪 要 ] Rapid identification of 5 illegal additives in slimming health food by Xevo TQ-S 郝 刚 苏 州 市 食 品 药 品 检 验 所, 苏 州 15104 关 键 词 超 高 效 液 相 色 谱 - 质 谱, 多 反 应 监 测, 减 肥 类 保 健 食 品 非 法 添 加, 快 速 定 性 定 量
Microsoft Word - 4期中文目次.doc
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 45 卷 第 4 期 2014 年 2 月 509 UPLC-MS/MS 法 快 速 检 测 减 肥 类 保 健 品 中 13 种 非 法 添 加 化 学 成 分 朱 健, 裘 一 婧, 沈 国 芳 杭 州 市 食 品 药 品 检 验 研 究 院, 浙 江 杭 州 310017 摘 要 : 目 的 建 立 保
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 51 其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 对 照 品 栀 子 苷 ( 批 号 1109-201115) 甘 草 苷 ( 批 号 1110-201106) 连 翘 酯 苷
50 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 5 卷 第 1 期 201 年 1 月 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱 研 究 * 胡 建 兰, 邵 萌, 余 林 中 南 方 医 科 大 学 中 医 药 学 院, 广 东 广 州 510515 摘 要 : 目 的 研 究 凉 膈 散 汤 剂 HPLC-DAD 指 纹 图 谱, 建
14-0390-0696.doc
390 药 学 学 报 Acta Pharmaceutica Sinica 2013, 48 (3): 390 394 HPLC-MS/MS 法 定 量 研 究 比 格 犬 灌 胃 替 诺 福 韦 酯 后 替 诺 福 韦 血 浆 药 代 动 力 学 * 王 宝 莲, 扈 金 萍, 盛 莉, 陈 晖, 李 燕 ( 中 国 医 学 科 学 院 北 京 协 和 医 学 院 药 物 研 究 所, 北 京 100050)
1056 中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 12 mg kg -1 ) of ferulic acid. The pharmacokinetic parameters were calculated by the software DAS 2.0. Results:
中 国 药 事 2015 年 10 月 第 29 卷 第 10 期 1055 药 物 研 究 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 比 格 犬 血 浆 中 阿 魏 酸 浓 度 及 其 药 代 动 力 学 研 究 孙 旭 1, 黄 莉 莉 2, 王 欣 100050;2. 南 京 大 学 医 学 院 附 属 鼓 楼 医 院, 南 京,210008) 2* (1. 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究
标题
2014 年 5 月 Vol.32 No.5 May 2014 Chinese Journal of Chromatography 519 ~ 523 技 术 与 应 用 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2013.12028 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 检 测 牛 奶 中 头 孢 洛 宁 残 留 李 帅 鹏 1, 郭 春 娜 1, 孟 蕾 2 1, 黄 显 会 (1.
, GC/MS ph GC/MS I
S00017052 O O , GC/MS ph GC/MS I Abstract Drug abuse is a serious issue throughout the world. Amphetamine-type stimulants (ATS) are substances frequently used by drug abusers. There are significant needs
Microsoft Word 李 硕-二校 出640,641
8 2 Vol. 8 No. 2 2017 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2017 * 李硕, 李莉, 曹进 (, 100050 ) 摘要 : 目的 (ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na) 方法, EDTA (Cu 2+ ),, Dikma C 18 (250 mm 4.6 mm,
Microsoft Word - 20120619-188_editing
固 定 时 间 - 离 子 选 择 性 电 极 浓 度 直 读 法 快 速 测 定 腐 竹 中 的 硼 砂 魏 姜 勉 1 高 向 阳 1 * 张 娜 (1 河 南 农 业 大 学 食 品 科 学 技 术 学 院, 郑 州, 450002, 中 国 ; 2 郑 州 科 技 学 院, 郑 州,450064, 中 国 ) 2 摘 要 : 为 建 立 一 种 快 速 测 定 食 品 中 硼 砂 的 新 方
Untitiled
Δ UPLC-MS/MS 法 同 时 测 定 沙 参 麦 冬 汤 中 9 种 成 分 的 含 量 1* 吴 茵, 王 蕊 2, 任 炳 楠 1, 孙 源 1, 刘 勇 1 1, 张 黎 媛 (1. 河 北 省 人 民 医 院 药 学 部, 石 家 庄 050051;2. 河 北 中 医 学 院 中 医 诊 断 教 研 室, 石 家 庄 050071) 中 图 分 类 号 R917 文 献 标 志 码
4.1 液 相 色 谱 - 三 重 四 极 杆 质 谱 联 用 仪 4.2 天 平 4.3 超 声 波 清 洗 仪 4.4 离 心 机 4.5 涡 旋 混 合 仪 5 分 析 步 骤 5.1 标 准 系 列 溶 液 的 制 备 分 别 精 密 吸 取 10.0 µg/ml 的 标 准 工 作 溶 液
附 件 1 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 检 测 方 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 1 范 围 本 方 法 规 定 了 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 方 法 本 方 法 适 用 于 液 态 水 基 类 液 态 油 基 类 凝 胶 类 膏 霜 乳 液 类 粉 类 化 妆 品 中 丙 烯 酰 胺 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 提 取 净
Microsoft Word - 793-797 tb20150504赵宏宇s-高校教改纵横.doc
微 生 物 学 通 报 Microbiology China [email protected] Apr. 20, 2016, 43(4): 793 797 http://journals.im.ac.cn/wswxtbcn DOI: 10.13344/j.microbiol.china.150504 高 校 教 改 纵 横 生 物 工 程 专 业 发 酵 课 程 群 建 设 探 索 * 赵 宏 宇
Stock Transfer Service Inc. Page No. 1 CENTURY PEAK METALS HOLDINGS CORPORATION (CPM) List of Top 100 Stockholders As of 12/31/2015 Rank Sth. No. Name
Stock Transfer Service Inc. Page No. 1 CENTURY PEAK METALS HOLDINGS CORPORATION (CPM) List of Top 100 Stockholders As of 12/31/2015 Rank Sth. No. Name Citizenship Holdings Rank ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
H 2 SO ml ml 1. 0 ml C 4. 0 ml - 30 min 490 nm 0 ~ 100 μg /ml Zhao = VρN 100% 1 m V ml ρ g
16 6 2018 11 Chinese Journal of Bioprocess Engineering Vol. 16 No. 6 Nov. 2018 doi 10. 3969 /j. issn. 1672-3678. 2018. 06. 004 1 2 1 1 1. 330200 2. 330006 4 Box-Behnken 1 25 g /ml 121 92 min 2 6. 284%
Microsoft Word 陈燕.doc
5 3 Vol. 5 No. 3 2014 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2014 * 陈 燕, 李 晓 雯, 刘 畅 (, 201203) 摘 要 : 目 的 - (HPLC-MS/MS) 方 法 0.25 mol/l (ph 4.8), - 结 果 10~300 μg/kg, r>0.999 10 μg/kg, 97.0%~109.4%,
Microsoft Word 王德伟-二校 3088
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 游景水, 黄远英 (, 519040) 摘要 : 目的 (RP-HPLC) 方法 (ph 4.6), RP-HPLC, ph4.6, C 18, A 0.1%, B 0.09%(V:V) 90%(V:V),, 214 nm, 0.7 ml/min
Microsoft Word 戚美静 二校出2523
7 6 Vol. 7 No. 6 2016 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2016 戚美静 1*, 杨冀艳 1, 朱昌磊 2, 姚凌峰 1, 洪春苗 (1. ( ), 300457; 2., 266101) 1 摘要 : 目的 2(chrysoidine G, CDG) 21(orange G, AOG) 22(astrazon orange
untitled
20 1 2010 10 Vol.20 Special 1 The Chinese Journal of Nonferrous Metals Oct. 2010 1004-0609(2010)S1-s0127-05 Ti-6Al-4V 1 2 2 (1. 710016 2., 710049) 500~1 000 20 Ti-6Al-4V(TC4) TC4 800 TC4 800 TC4 TC4 800
Microsoft Word 王德伟-二校
6 8 Vol. 6 No. 8 2015 8 Journal of Food Safety and Quality Aug., 2015 王德伟 *, 叶礼红, 杨祖伟 (, 519040) 摘要 : 目的 方法, C 18, 0.68% : (V:V=82:18), 1.0 ml/min, 340 nm 结果 D- 0.052 1.045 mg/ml, 97.5%, RSD%=1.2(n=9)
mm ~
16 3 2011 6 Vol 16 No 3 JOURNAL OF HARBIN UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Jun 2011 1 2 3 1 150040 2 150040 3 450052 1 3 4 > 1 ~ 3 > > U414 A 1007-2683 2011 03-0121- 06 Shrinkage Characteristics of
404 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 2 期 2011 年 2 月 加 入 的 十 二 烷 基 磺 酸 钠 活 性 剂 1.23 g, 在 球 磨 机 转 速 600 r/min 的 条 件 下 球 磨 8 h, 所 得 粉
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 2 期 2011 年 2 月 403 纳 米 技 术 在 中 药 领 域 的 研 究 进 展 1, 吴 芸 2 1,, 严 国 俊 2, 蔡 宝 昌 1, 2, 3* 1. 国 家 中 医 药 管 理 局 中 药 炮 制 标 准 重 点 研 究 实 验 室, 江 苏 南 京 210046 2. 国
jiàn shí
jiàn shí hào x n càn w i huàng ji zhèn yù yàng chèn yù bì yuàn ji ng cóng (11) qiàn xué 1 yì bì èi zhé mó yù ù chái sè bá píng sh chài y l guàn ch n shì qí fú luè yáo d n zèn x yì yù jù zhèn
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an tai yin 安 胎 饮 775 ba wei dai xia fang 八 味 带 下 方 756 ba zhen tang 八 珍 汤 600 ba zheng san 八 正 散 601 bai he gu jin tang 百 合 固 金 汤 680 bai hu jia ren shen tang 白 虎 加 人 参 汤 755 bai hu tang 白 虎 汤 660 bai
Microsoft Word - 3380-3386 20150716007王建凤-
6 9 Vol. 6 No. 9 2015 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2015-6 王 建 凤 1, 刘 艳 1*, 杨 一 帆 2, 贾 丽 1, 黄 华 3, 杜 振 霞 2, 范 筱 京 1, 张 经 华 (1.,, 100089; 2., 100029; 3., 100041) 1 摘 要 : 目 的 (SPE-UPLC-MS/MS)
檢 舉 獎 金, 分 別 於 檢 察 官 提 起 公 訴 不 起 訴 處 分 緩 起 訴 處 分 或 經 法 院 判 決 有 罪 確 定 後, 由 受 理 檢 舉 機 關 通 知 檢 舉 人 親 自 具 名 領 取 檢 舉 人 有 數 人 時, 獎 金 平 均 分 配 ; 其 有 先 後 者, 獎
農 業 環 保 篇 法 規 行 政 院 農 業 委 員 會 令 中 華 民 國 100 年 9 月 15 日 農 防 字 第 1001479569 號 修 正 檢 舉 走 私 進 口 動 植 物 及 其 產 品 獎 勵 辦 法 第 七 條 第 七 條 之 一 第 九 條 之 一 附 修 正 檢 舉 走 私 進 口 動 植 物 及 其 產 品 獎 勵 辦 法 第 七 條 第 七 條 之 一 第 九 條
实 验 LC 条 件 LC 系 统 : Waters ACQUITY UPLC 系 统 色 谱 柱 : 柱 温 : 5 流 速 : 流 动 相 A: 流 动 相 B: 梯 度 : 进 样 体 积 : 1 µl 强 清 洗 液 : ACQUITY UPLC BEH C 18 色 谱 柱 2.1 1 m
[ 应 用 纪 要 ] 使 用 UPLC/MS/MS 定 量 分 析 血 清 中 的 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑 吡 坦 和 佐 匹 克 隆 JMark Roberts and Michelle Wood. 沃 特 世 公 司 MS 技 术 中 心 ( 英 国 曼 彻 斯 特 ) 目 的 开 发 一 种 用 于 定 量 分 析 人 血 清 中 21 种 苯 二 氮 卓 类 药 物 唑
<453A5CCAB3C6B7BFC6D1A73131C4EA3134C6DA5C3134C6DA5C3032B7D6CEF6>
227 ELISA 刘 沙 洲 1,2, 桑 小 雪 1, 欧 阳 华 学 3, 雷 绍 荣 3, 白 林 含 1, * (1. 四 川 大 学 生 命 科 学 学 院, 四 川 成 都 610065;2. 成 都 市 食 品 药 品 检 测 中 心, 四 川 成 都 610045; 3. 四 川 省 农 业 科 学 院 分 析 测 试 中 心, 四 川 成 都 610066) 目 的 : 比 较
ph ph ph Langmuir mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 3 CO 2-3 PO mg /L 5 p
1 2 1 2 3 1 2 1. 100054 2. 100054 3. 100036 ph ph ph Langmuir 166. 67 mg /g Al 2 O 3 ph 7. 0 ~ 9. 0 ph HCO - 4 5. 00 mg /L 5 ph doi 10. 13928 /j. cnki. wrahe. 2017. 03. 017 TV213. 4 + TU991. 26 + 6 A 1000-0860
戊 酸 雌 二 醇 片 联 合 宫 颈 注 射 利 多 卡 因 用 于 绝 经 后 妇 女 取 环 的 临 床 效 果 评 价 陆 琴 芬, 等 371 Keywords groups, no removal difficulties and failure, was statistically s
370 临 床 与 病 理 杂 志 J Clin Pathol Res 2015, 35(3) http://www.lcbl.net doi: 10.3978/j.issn.2095-6959.2015.03.009 View this article at: http://dx.doi.org/10.3978/j.issn.2095-6959.2015.03.009 戊 酸 雌 二 醇 片 联
标题
医 药 导 报 2016 年 8 月 第 35 卷 第 8 期 803 特 约 稿 鱼 腥 草 制 剂 上 市 后 安 全 性 再 评 价 吴 健 鸿 1 ꎬ 杨 晓 燕 2 ꎬ 柳 强 妮 2 ꎬ 尹 平 2 2 ꎬ 曾 繁 典 (1. 武 汉 药 品 医 疗 器 械 检 验 所 ꎬ 武 汉 430075ꎻ2. 华 中 科 技 大 学 同 济 医 学 院 ꎬ 武 汉 430030) 摘 要 目 的
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Molecules 2017, 22, 236; doi: /molecules S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neur
S1 of S21 Supplementary Materials: Bioactive Stilbenes from Cortex Mori Radicis, and Their Neuroprotective and Analgesic Activities Mediated by mglur1 Ya-Nan Wang, Mao-Feng Liu, Wei-Zhen Hou, Rui-Ming
Microsoft Word - 2663-2669 20140724003吴 景-二校----- 2663 2668 2669
5 9 Vol. 5 No. 9 2014 9 Journal of Food Safety and Quality Sep., 2014 吴 景 1, 陈 骁 鹏 2, 袁 华 峰 2, 曹 进 1*, 钱 忠 义 2, 邢 书 霞 1 (1., 100050; 2., 225300) 摘 要 : 目 的 方 法 (TLC), (HPLC), - (UPLC-MS) 结 果 ; 11.149 222.977
* CUSUM EWMA PCA TS79 A DOI /j. issn X Incipient Fault Detection in Papermaking Wa
2 *. 20037 2. 50640 CUSUM EWMA PCA TS79 A DOI 0. 980 /j. issn. 0254-508X. 207. 08. 004 Incipient Fault Detection in Papermaking Wastewater Treatment Processes WANG Ling-song MA Pu-fan YE Feng-ying XIONG
70 陈伟珠, 等 : 超高压液相色谱法测定鱼油中的 和 DHP-EE % (RSD 1.05 %) respectively. The RSD of repetition was 1.54 %(n=6) for and 1.25 %(n=6) for. This method was
DOI 10.3969/j.issn.1005-6521.2013.08.019 Food Research And Development 2013 3 34 6 69 1 2 1 1 * 1 1 1 1. 361005 2. 361005 : 采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯 () 和二十二碳六烯酸乙酯 (), 采用 UPLC BEH C18(2.1 mm 50 mm,1.7 μm)
August 大 学 化 学 (Daxue Huaxue) Univ. Chem. 2016, 31 (8), 71-75 71 化 学 实 验 doi: 10.3866/PKU.DXHX201510028 www.dxhx.pku.edu.cn 高 校 化 学 实 验 教 学 中 产 生 的 化 学 废 物 的 回 收 及 处 理 * 兰 景 凤 俞 娥 ( 兰 州 大 学 化 学 化 工 学 院,
标题
第 39 卷 20 年 0 月 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 仪 器 装 置 与 实 验 技 术 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 0 期 52~525 DOI:0.3724/SP.J.096.20.052 凹 面 光 栅 整 体 组 合 狭 缝 五 通 道 原 子 吸 收 式 血 液 五 分 析 仪 的 研 制 ( 大 连 医 科
Microsoft Word - 20120928-275_editing.doc
GC-FID 法 测 定 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 杨 瑛, 樊 文 娟 ( 廊 坊 梅 花 生 物 技 术 开 发 有 限 公 司, 河 北 廊 坊 065001) 摘 要 : 采 用 气 相 色 谱 - 氢 火 焰 离 子 化 检 测 法 对 四 种 塑 料 包 材 中 16 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 进 行 测 定 该 方 法 线
現代學術之建立 陳平 998 7-3-3592-6 美學十五講 淩繼堯 美學 23 7-3-643-4 論集 徐複觀 書店出版社 的方位 陳寶生 宣傳 敦煌文藝出版社 論集續篇 徐複觀 書店出版社 莊子哲學 王博 道家 7-3-666-3 的天方學 沙宗平 伊斯蘭教 7-3-6844- 周易 經傳十
東西方比較研究 範明生, 陳超南 物流發展報告 物流與採購聯合會 物流發展報告 物流與採購聯合會 物流發展報告 丁俊發 唯物史觀與歷史科學 地理學 社會科學院出版 23 23 物流 研究報告 2 物資出版社 22 7-547-88-5 物流 物資出版社 7-547-22-3 龐卓恒 歷史唯物主義 高等教育出版社 7-4-4333-X 周尚意, 孔翔, 朱竑 地理學 高等教育出版社 7-4-446-
CIP /. 2005. 12 ISBN 7-5062 - 7683-6 Ⅰ.... Ⅱ.... Ⅲ. Ⅳ. G624.203 CIP 2005 082803 櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶 17 710001 029-87232980 87214941 029-87279675 87279676 880 1230 1/64 4.0 110 2006 2 1 2006 2 1 ISBN
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5 5 Vol. 5 No. 5 214 5 Journal of Food Safety and Quality May., 214 22 * 潘小红 (, 411) 摘要 : 目的 (ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS-MS) 22 方法, /, ACQUITY
< F63756D656E D2D796E2D31C6DABFAF2D31D6D0D2BDD2A9CFD6B4FABBAF2D C4EA2DB5DA34C6DA2DC4BFC2BC2D34C6DA2E6D6469>
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第 ３６ 卷第 １ 期 ２０１６ 年 １ 月 环 境 科 学 学 报 Ａｃｔａ Ｓｃｉｅｎｔｉａｅ Ｃｉｒｃｕｍｓｔａｎｔｉａｅ Ｖｏｌ ３６ Ｎｏ １ Ｊａｎ ２０１６ ＤＯＩ １０ １３６７１ ｊ ｈｊｋｘｘｂ ２０１５ ０４２９ 尚姣博 宋艳群 张媛媛 等 ２０１６ Ｆｅ Ｓｉ Ａｌ 分子印迹材料的制备及其对酸性橙 ＩＩ ＡＯＩＩ 的选择吸附性能 Ｊ 环境科学学报 ３６ １ １８５ １９２ Ｓｈａｎｇ
34 22 f t = f 0 w t + f r t f w θ t = F cos p - ω 0 t - φ 1 2 f r θ t = F cos p - ω 0 t - φ 2 3 p ω 0 F F φ 1 φ 2 t A B s Fig. 1
22 2 2018 2 Electri c Machines and Control Vol. 22 No. 2 Feb. 2018 1 2 3 3 1. 214082 2. 214082 3. 150001 DOI 10. 15938 /j. emc. 2018. 02. 005 TM 301. 4 A 1007-449X 2018 02-0033- 08 Research of permanent
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0 岚 卷 第 二 编 第 二 编 岚 卷 121 日 照 122 第 二 编 安东卫城池图 丁士价 1676 1727 字介臣 号龙溪 丁景次子 日照丁氏 十支 六世 日照市岚区后村镇丁家皋陆人 康熙五十六年 1717 丁酉科举人 与同邑秦 yi 尹纯儒为同科举人 拣选 知县 后参加会试屡试不第 遂弃举子业 居家课子训侄 以故四弟士 可考中甲辰科举人 诸子孙皆累试前茅 丁士价教育子弟兢兢业业 读
中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 9 期 2015 年 5 月 1339 非 酒 精 性 脂 肪 性 肝 病 (nonalcoholic fatty liver disease,nafld) 是 一 种 与 胰 岛 素 抵 抗 遗
1338 中 草 药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 9 期 2015 年 5 月 九 味 肝 泰 胶 囊 对 高 脂 饮 食 诱 导 大 鼠 非 酒 精 性 脂 肪 肝 的 治 疗 作 用 陈 菲 1 2,, 艾 国 3, 盛 柳 青 1, 麻 佳 蕾 1, 黄 正 明 1. 金 华 职 业 技 术 学 院 医 学 院, 浙 江 金 华
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参 会 人 员 名 单 Last Name 姓 名 公 司 Tel Fax Bai 柏 煜 康 复 之 家 8610 8761 4189 8610 8761 4189 Bai 白 威 久 禧 道 和 股 权 投 资 管 理 ( 天 津 ) 有 限 公 司 8610 6506 7108 8610 6506 7108 Bao 包 景 明 通 用 技 术 集 团 投 资 管 理 有 限 公 司 8610
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45 6 Vol.45, No.6 2014 11 OCEANOLOGIA ET LIMNOLOGIA SINICA Nov., 2014 * 1, 2, 3 1, 2 1, 2 1, 2 (1. 266071; 2. 266071; 3. 100049) 1956 2005 PN, NCEP,, (PDO),, 19 33Sv, 24.30Sv(1Sv=10 6 m 3 /s);, 1956 2005
% GIS / / Fig. 1 Characteristics of flood disaster variation in suburbs of Shang
20 6 2011 12 JOURNAL OF NATURAL DISASTERS Vol. 20 No. 6 Dec. 2011 1004-4574 2011 06-0094 - 05 200062 1949-1990 1949 1977 0. 8 0. 03345 0. 01243 30 100 P426. 616 A Risk analysis of flood disaster in Shanghai
ti2 guan4 bo1 bo5 huai4 zheng4 hong1 xi2 luo2 ren4
hui1 ba2 shang1 tu4 gen1 nao3 he2 qing2 jin1 ti2 guan4 bo1 bo5 huai4 zheng4 hong1 xi2 luo2 ren4 chu2 fu4 ling2 jun4 yu4 zhao1 jiang3 che3 shi4 tu2 shi2 wa2 wa1 duan4 zhe2 bu4 lian4 bing1 mu4 ban3 xiong2
(CIP) : /. :, (/ ) ISBN T S H CI P (2006) CH IJIASH EN GXIAN G YINSHI WEN H U A Y U CHENGY U 1
(CIP) : /. :, 2006. 12 (/ ) ISBN 7-81064-917-5... - - - - -. T S971-49 H136. 3 CI P (2006) 116732 CH IJIASH EN GXIAN G YINSHI WEN H U A Y U CHENGY U 105 100037 68418523 ( ) 68982468 ( ) www. cnup. cnu.
2 :XYZ-2 213, I = n FCV (, F :, C, V : ), H + Na + ( ),H +, 2,,, ( ) ( ) :, 1 ;, ( Fig 1 Diagram of the electrochemical ), H +, suppressor 1) Suppress
5 2 1999 5 EL ECTROCHEMISTR Y Vol 5 No 2 May 1999 XYZ-2 3 ( 361005), 99 98 %, 10 %, (c v < 2),, [1 ] 1986 ( ES) ( :85 1 02998 1) [2 3,, ] [4 ], :,, 1986 XYZ-1 ( ),,, XYZ-1 :1,, 2,,,, XYZ-2, 15 5, ABS,,
m m m ~ mm
2011 10 10 157 JOURNAL OF RAILWAY ENGINEERING SOCIETY Oct 2011 NO. 10 Ser. 157 1006-2106 2011 10-0007 - 0124-05 710043 6 TBM TBM U455. 43 A Structural Calculation and Analysis of Transfer Node of Three
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国 内 外 食 用 色 素 标 准 的 比 较 及 检 测 方 法 的 研 究 进 展 宋 丹 萍 1 张 宏 1.2* 李 琪 2.3 (1. 四 川 师 范 大 学 化 学 与 材 料 科 学 学 院, 四 川 成 都 市 610068;2. 四 川 师 范 大 学 生 命 科 学 院, 四 川 成 都 市 610068;3. 四 川 师 范 大 学 植 物 资 源 开 发 与 应 用 研 究
Microsoft Word 出1870
8 5 Vol. 8 No. 5 2017 5 Journal of Food Safety and Quality May., 2017 B 1 B 2 B 6 陈彩云 *, 魏鲜娥, 蔡伟江, 黎小兰, 张喜金 (, 519040) 摘要 : 目的 B 1 B 2 B 6 方法 0.2%, Alltima-C 18, -5 mmol/l, (diode array detector, DAD)
[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig
![[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig](/thumbs/91/106435555.jpg "[1-3] (Smile) [4] 808 nm (CW) W 1 50% 1 W 1 W Fig.1 Thermal design of semiconductor laser vertical stack ; Ansys 20 bar ; bar 2 25 Fig")
40 6 2011 6 Vol.40 No.6 Infrared and Laser Engineering Jun. 2011 808 nm 2000 W 1 1 1 1 2 2 2 2 2 12 (1. 710119 2. 710119) : bar 808 nm bar 100 W 808 nm 20 bar 2 000 W bar LIV bar 808 nm : : TN248.4 TN365
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4 3 Vol. 4 No. 3 2013 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2013 * 刘波, 吴婷婷, 侯玉兰, 廖鹏, 王华, 陈波 (,, 410081) 摘要 : 目的 6 (,,,,, ) 方法 DCBI-MS,, 6 结果, R 2 0.98, 1 mg/l, 8% 40% 结论,,,, 关键词 : ; ; ; ; Rapid determination
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第 33 卷 第 6 期 钢 摇 铁 摇 钒 摇 钛 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2012 年 12 月 IRON STEEL VANADIUM TITANIUM 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 Vol 郾 33,No 郾 6 December 2012 氯 化 法 钛 白 生 产 装 置 三 废 处 理 工 艺 改 进 孙 洪 涛 ( 东 华 工 程 科 技 股 份
中华人民共和国国家环境保护标准
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 809-2016 水 质 亚 硝 胺 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 法 Water quality-determination of nitrosamine compounds Gas chromatography ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 请 以 中 国 环 境 科 学 出 版 社 出 版 的
FX1.s92
知 识 目 标 : 了 解 药 物 鉴 别 的 意 义 学 习 目 标 理 解 药 物 鉴 别 试 验 的 项 目 掌 握 药 物 鉴 别 试 验 的 常 用 方 法 能 力 目 标 : 能 熟 练 应 用 药 物 鉴 别 的 常 用 方 法 对 药 物 进 行 鉴 别 第 一 节 概 述 药 物 的 鉴 别 试 验 是 根 据 药 物 的 组 成 分 子 结 构 和 理 化 性 质, 采 用 化
助 剂 改 善 其 止 血 效 果 1 实 验 1.1 原 料 和 试 剂 家 蚕 蛹 经 过 提 取 蛹 油 蛋 白 质 后 剩 余 的 残 渣 ( 主 要 成 分 为 蛹 皮 ), 烘 干 除 杂 粉 碎 后 待 用 ; 壳 聚 糖 ( 成 都 市 科 龙 化 工 试 剂 厂 ), 脱 乙 酰
研 究 与 技 术 蚕 蛹 壳 聚 糖 复 合 止 血 材 料 的 制 备 及 凝 血 性 能 初 探 陈 超, 单 其 艳, 杨 铭, 蓝 广 芊, 吴 大 洋 ( 西 南 大 学 纺 织 服 装 学 院, 重 庆 400716) 摘 要 : 探 讨 以 蚕 蛹 壳 聚 糖 (CS) 和 明 胶 (GEL) 为 主 要 原 料 制 备 复 合 止 血 材 料 的 工 艺 及 凝 血 效 果 首 先
Microsoft Word - 201506定版
56 Chinese Journal of Library and Information Science for Traditional Chinese Medicine Dec. 2015 Vol. 39 No. 6 综 述 中 医 药 学 语 言 系 统 研 究 综 述 于 彤, 贾 李 蓉, 刘 静, 杨 硕 *, 董 燕, 朱 玲 中 国 中 医 科 学 院 中 医 药 信 息 研 究 所,
200 31 5 SWAN 0. 01 0. 01 6 min TITAN Thunder Identification Tracking Analysis SWAN TITAN and Nowcasting 19 TREC Tracking Radar Echo by Correlaction T
31 1 2013 3 Journal of Arid Meteorology Vol. 31 No. 1 March 2013. SWAN J. 2013 31 1 199-205. doi 10. 11755 /j. issn. 1006-7639 2013-01 - 0199 SWAN 730020 2011 7 7 SWAN SWAN 2012 2 SWAN 1006-7639 2013-01
115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分
![115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分](/thumbs/40/22009911.jpg "115 的 大 量 废 弃 物 被 丢 弃 或 直 接 燃 烧 [3] 此 外, 海 南 省 文 昌 鸡 年 产 量 约 8 0 只, 鸡 粪 年 产 量 超 过 100 万 t 这 些 富 含 养 分 的 固 体 有 机 废 弃 物 不 进 行 处 理, 不 仅 会 极 大 浪 费 大 量 养 分")
广东农业科学 16 43 6 114-118 Guangdong Agricultural Sciences doi 10.16768/j.issn.1004-874X.16.06.0 刘军 董存明 吕诗锦 等. 腐熟菌剂不同添加量对鸡粪椰糠高温堆肥的影响 [J]. 广东农业科学 16 43 6 114-118. 腐熟菌剂不同添加量对鸡粪 椰糠高温堆肥的影响 刘 军 董存明 吕诗锦 阮云泽 王蓓蓓
xiè hòu qù fù tiáo pàn xiáng sh ng l huán fú yóu sh n du wán guì d u còu g qiè qì bì j x ng yín dào j ji yòu hàndàn lián tu yín qìn k n * chán zhòu yán yóu kuòy láo jìn jíwéi su
2-269 T % 60 ~ 80 CFCs CFC-11 CFC-12 CCl mg /m 3 CFC mg /m 3 25 ml SGE VICI !L VICI 100 ml CNW Fig.
41 2013 2 FENXI HUAXUE Chinese Journal of Analytical Chemistry 2 268 ~ 272 檵檵 研究简报 檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵 DOI: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2013. 20769 - * 361005 Chlorofluorocarbons CFCs CFCs #60 8 min 20 ml /min
Microsoft Word 李莉-二校933
7 3 Vol. 7 No. 3 2016 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2016 李莉, 曹进 *, 张庆生 (, 100050) 摘要 : 目的 方法 60%, Agilent ZORBAX SB-C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm), 0.5%, 1.0 ml/min, 30, 237 nm 结果 5.0~100.0 g/ml
Microsoft Word 官咏仪-二校 2247
8 6 Vol. 8 No. 6 2017 6 Journal of Food Safety and Quality Jun., 2017 官咏仪 1, 邱志超 2*, 金梦 1, 宋阳 1, 张美金 1, 陈毓芳 1, 谢玉珊 (1., 510623; 2., 511447) 1 摘要 : 目的 方法, Agilent TC-C 18, -, 结果 4 4, 88.1%~97.7%, 2.47%~5.72%,
第十一章 颈部疾病病人的护理
第 十 一 章 颈 部 疾 病 病 人 的 护 理 学 习 目 标 1. 了 解 颈 部 常 见 肿 块 病 人 的 身 体 状 况 及 处 理 原 则 ; 能 提 出 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 护 理 诊 断 并 制 定 出 护 理 措 施 2. 熟 悉 甲 状 腺 肿 瘤 甲 状 腺 功 能 亢 进 病 人 的 身 体 状 况 手 术 适 应 证 3. 掌 握
2 期 王 华 等 : 猕 猴 桃 果 肉 提 取 物 抗 氧 化 活 性 研 究 145 2 1. 1 1. 4 1. 2 DPPH 1 1-mg 70% 50-2- TBA ml 70% 0. 52 K 2 S 2 O 8 TPTZ 2 4 6- Sigma Folin- 70% 3. 00 m
华 北 农 学 报 2013,28 ( 2 ) : 1 44-1 4 9 300072 OH DP- PH O 2 - FRAP 4 3. 19 ± 0. 53 mg /g 0. 26 ± 0. 07 mg /g OH DPPH O 2-2 g /ml OH DPPH 84. 5% 82. 2% 1 g /ml O 2-90. 7% DPPH O 2 - OH S663. 4 A 1000-7091