2 主要分析条件 icap RQ ICP-MS 采用表所示工作参数在单一氦模式下运行参数正向功率表. 仪器运行参数值 500 W 雾化气流量 0.9 L min - 辅助气流量 0.8 L min - 冷却气体流量 4.0 L min - QCell 条件 He 和 3V 模式下,4.5

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逻令狐
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1 Tomoko Vincent, Simon Lofthouse2, Daniel Kutscher and Shona McSheehy Ducos Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany, 2Thermo Fisher Scientific UK Appl i cat i o n N o t e_ 采用 Thermo Scientiﬁc icap RQ ICP-MS 对常规和科研实验室中的食品样品进行全元素分析 ڟ κ䊇各上 ᅀ ឬ 䊇各上 ᅀ ឬ喋䃭ϐᝬЏⴭ喝TMO喌 ႒ ߍ䶲ഋ 关键词砷自动化食品安全氦高基质高通量 icap RQ ICP 䶲ᄨ㔱Ƞ ژ तᎠ䨬ਗ਼ 70ϫ㒺 ٯ 喏 50 ტ᠑ MS 多元素质量控制大米形态分析 50,000ϦȠ И ҫ ፚߕ ᝣҫ ᰠ Ꮳȟᰠ ȟᰠ Ⴕ ڔ Ƞ И ϓ৭স ߍፚߕ ᝣߌ䕋 ႒䶲ഋ ⵀ ȟ㼏目标旨在演示如何利用 Thermo Scientific icap RQ ICP-MS 快速高效䶲ഋᝬ䕳 ݜ ᱮ䬚 ᠽᝄ喏ӯ䔇䃶 ᆁȟ 地对各食品样品中的目标元素进行同时测定倄侸ა ϓ߇ȠՋߕκThermo ScientificȟLife Technologiesȟ Fisher Scientificস Unity Lab Servicesఇ 仂㺭৭❸喏 Иᄲ 引言 ឬᱛȟӫᢣ䛳䉙 ᵴস 侸ა䓼㥑ネ ѿ㼏 ᵴⰤ ऴ喏 ᝣȟ㗍 স 䕌УըȠ 近年来对食品中有毒必需和营养元素的检测已 β㼏ᰠๆԍᖛ喏䄣㻴 ژ त㑽々喝成为公众关注的话题由联合国粮农组织和世界卫生组! 织赞助的各政府间机构主要负责制定食品样品分析的标准测试方法䊇各上 ᅀ ឬ 除法规依从的原因外对可能通过一系列途径如䊇各上 ᅀ ឬ䔇 ڑ ጞ䊱䓳30Ꭰ喏 ᕧ䘔䃪κ 工业或环境污染进入食物链的有毒污染物进行监测亦喏Ꭲ ࡃϘȟᎫጊȟ仅 ȟज ȟ 䘩ȟ 䭟ȟ㺫Ⴕȟ Ϙȟ 至关重要有毒元素一旦进入食物链就会对人类健康 ₒⅵふ䃪 β ژ त喏 Ϧ 䊱䓳3800हȠ β 䋟 ጮ 构成重大威胁 ౦ 䰬Ⅾ喏 8ტ ࢮ ݗ ȟࡃϙস㟻ጊ䓼㥑ƞ И ڔ ڝ 䃪 β7 Ꮐ ᐬ ᓯ喏ᄲ ݹ ឬᱛসϓ৭ፒ㐅出于这些原因对于食品中高和低的元素开 ڱ ᝣ喏Ꭲ ӇᏀ ᐬ ഥ䃙ふๆ䶥 ߍ喞ѹκ 发一种简单稳健的多元素分析方法至关重要单四级 ᓯ ऴ ڱ ጮ౦ 䰬Ⅾস โ ٴ 䔇ឬᱛ喏ⵀ 䔮ऴ ឬ 杆 SQ ICP-MS 的多元素同时分析和宽的动态线性范 ᱛসϓ৭喞 И᠑ 䕹ጯ ڔ 㐠Ԛ ߍ㑽 স ݗ 围使其特别适合食品分析可同时测定痕量污染物和高 ឬᱛഥ䃙ఎ䭋喏 ڔ 䊱䓳2000 ह ጴ Ӈਗ਼ ߍȠ И 营养元素㜠߇κፚߕ ᝣҫ ᰠ Ꮳȟᰠ ȟᰠⴕ ڔ Ƞ β㼏ᰠๆԍᖛ喏䄣 ᒁ! 方法样品前处理有证参比物质米粉 IRMM-804和鸡肉NCS ZC7306 用来评价验证本SQ-ICP-MS 方法称取每份约0.5g样品于密闭的微波消解罐中加入硝酸和盐酸的混酸进行微波消解消解后使用超纯水定容至50 ml 用 % v/v 的HNO3溶液制备标准溶液空白溶液和洗涤液主量元素 Na Mg P S K 和 Ca 的校准水平分别为和 00 mg L- 微量元素的水平为25 50 和 00 µg L- 采用内标校正 Ga Rh 和 Ir 的水平分别为 20 0 和 0 µg L- 仪器配置采用 Thermo Scientific icap RQ ICP-MS 进行所有测试所用的进样系统包括 Peltier 制冷 3 漩流雾室 PFA 雾化器和石英炬管 2.5 mm 内径可拆卸中心管仪器使用纯氦作为碰撞气体以单一对各元素普遍适用的动能歧视碰撞池模式运行所有样品均使用 Elemental Scientific SC4 DX自动进样器 Omaha NE USA 分析显示

2 2 主要分析条件 icap RQ ICP-MS 采用表所示工作参数在单一氦模式下运行参数正向功率表. 仪器运行参数值 500 W 雾化气流量 0.9 L min - 辅助气流量 0.8 L min - 冷却气体流量 4.0 L min - QCell 条件 He 和 3V 模式下,4.5m L min - 样品提升 / 清洗时间每个样品为 45 s 驻留时间点数 / 周每周重复次数 3 采集时间合计根据分析物进行优化 3 min 图在氦模式下,7Li 的校准曲线图 2 在氦模式下,23Na 的校准曲线结果独特的 Thermo Scientific QCell flatapole 技术让单一对各元素普遍适用的氦模式的应用成为可能样品通量在单一分析模式下得以显著提高成为食品分析的核心优势 ( 因为可能要快速筛选大量样品 ) icap RQ ICP-MS QCell 的高输送量能为精确分析低质量分析物 ( 如 Li) 提供足够的低质量灵敏度, 从而使所有分析物均能在单一测量模式下进行可靠测量表 2 列出了此法测得的多种分析物可达到的典型检出限鉴于该分析所需的稀释系数为 :00, 对于所有待测的元素, 方法检出限可轻松做到 µg kg - 级别, 主成分元素的检出限远低于食品分析所需的目标水平图和图 2 所示为利用 icap RQ ICP-MS 在单一氦模式下对低 (Li,0-00µg kg - )) 和高 (Na, 0-00 mg L - ) 分析物同步测定出的外部校准曲线表 2 列出了米粉和鸡肉这两种参比物质的测量结果在所分析的两份参比物质中, 观察到测得值和参考值间存在高度一致性 icap RQ ICP-MS

3 表 2 稀释校正的 MDL 和参比物质测定结果 : 计算 5 次独立分析的相对标准偏差除非另有说明, 所报告的均为 µg L - 3 同位素方法检出限 (MDL) IRMM-804 大米 NCS ZC7306 鸡肉测得值认证值 % RSD 测得值认证值 % RSD 7 Li ± 34 ± 7.9 B ± ± Na 0.3 (mg L - ) ± ± Mg 0.0 (mg L - ) ± ± P 0.6 (mg L - ) ± ± S 9 (mg L - ) ± ± K 0.5 (mg L - ) ± ± Ca 0.2 (mg L - ) ± ± Cr ± ± Mn ± ± ± ± Fe ± ± Ni ± 2 50 ± Cu ± ± ± 460 ± Zn ± ± ± ± As ± ± ± 09 ± Se 35.±.0 38 (Reference value) ± 490 ± Sr ± 640 ± Mo ± 0 ± 0.9 Cd ± 9 60 ± Ba ± ± Pr ± ± Pb ± ± ± ± 20.0 作为研究的一部分, 在分析过程中对参比物质进行重复分析每种参比物质均进行了独立的 5 次测试, 来评价方法的重复性表 2 中的结果表明, 经过 8 小时测试, 米粉和鸡肉参比物质的 5 次重复分析具有良好的重复性, 所得到的测定元素的 RSD 均 <2% Qtegra 智能科学数据处理方案 (ISDS) 质控软件质控对常规分析至关重要为确保对方法所述的高基质样品进行质控, 在整个分析流程中对内标物进行监控, 并定期进行持续校准确认 (CCVs) 在整个分析过程中对内标物的绝对抑制和相对漂移进行了评估, 进一步表明 icap RQ ICP-MS 在对高基质样品进行长时间测量时具有稳定性和稳健性图 3 所示为运行过程中内标物信号的变化经过 8 个小时,50 多份的样品测试, 内标信号的漂移极小, 表明无论是在基体耐受还是干扰消除方面, 均突显了 icap RQ ICP-MS 卓越的稳定性强大而且对各元素普遍适用的 He 模式有效的消除了复杂基体的干扰, 从而提供准确的测试结果

4 4 质量数 23Na () 24Mg () 39K () 停留时间(s) 通道间隔 (u) 测量模式分辨率高 0. 正常 0. 正常 0. 回收率 % 图 5. Qtegra ISDS 软件截屏所示的测量模式在普通分辨率模式下峰宽为 0.75 amu 峰高为 0% 在高分辨率模式下峰宽较窄为 0.25 amu 使用该高分辨率模式降低了灵敏度用以在不同范围内产生线性校准曲线样品编号该功能可用于钠 Na 等分析物其原因是钠在热等离子体中具有较低的电离势 5.39ev 和较高灵敏度当校准达到 000 mg L-时可能会超过 SQICP-MS 检测器所能检测的动态范围图 3. 8小时分析中内标物峰值变化在整个分析流程中定期分析持续校正确认标准品 CCV 和参比物质分析结果与预期非常一致这表明此方法具有可靠的稳定性在 8 小时的分析过程中每隔一段时间对 6 个CCV 标准品进行分析图 4 所示为 CCV 标准品测试的平均浓度和高低误差限在整个分析过程中 CCV 检查表明不同批次的食品样品间漂移极小故无需在 8 小时分析周期内重新校准灵敏度图6. 所示为 23Na在为和000 mg L- 时的全校准其中利用高分辨率和氦模式线性度 R=.000 背景等效 BEC 仅为6 µg L- 采用 icap RQ ICP-MS 对有机糙米糖浆进行 IC-ICP-MS 形态分析有关食品中砷 As 测定的媒体报道和科学出版物重新引发了消费者群体和政客们的关注引起了国家监管机构的响应有机糙米糖浆 OBRS 多种有机食品中的成分中砷含量过高的报告发布之后美国食品药品管理局 FDA 进行了有关大米和米制品中砷含量的一项研究并于 203 年 9 月 6 日发布元素图 4. CCV标准品测试结果用户定义的质量分辨率分辨率动态范围控制在 Qtegra ISDS 软件中用户可轻松选择普通分辨率分辨率或高分辨率分辨模式图 5 在食品环境和临床研究样品中此功能对扩大动态范围极为重要 Thermo Fisher Scientific 应用专家根据之前的研究成果先用 ICP-MS 分析出 OBRS 样品中砷的总含量后用 IC-ICP-MS 测定出 6 种砷形态的两种有毒无机砷形态 As III 和 As V 和四种有机砷形态其中有机砷被认定为无害物质在氦模式下进行砷形态分析旨在有效减少多原子对单一同位素砷 m/z =75 分析的干扰结合运用 Thermo Scientific Dionex ICS 离子色谱

5 Appl i cat i o n N o t e_ 系统和 icap RQ ICP-MS 作为高灵敏度和选择性砷检测器进行色谱分离在砷形态分析中 OBRS 样品的制备方法取.5 g OBRS 添加 5mL 0.28 M HNO3 并回流冷却 90 分钟结论 icap RQ ICP-MS 已被证明是对复杂食品样品进行多元素测定的绝佳仪器 icap RQ ICP-MS 高度灵敏分析稳定能在简单的样品消解步骤后对食品中的主量和痕量分析物进行常规测量与 Dionex ICS-5000 IC 系统配套的 icap RQ ICP-MS 参考文献 [] FDA Statement on Arsenic in Brown Rice Syrup, February 202: 通过利用 icap RQ ICP-MS 碰撞池技术中的单一氦模式进行广谱的干扰消除并同步测定各类食品样品中目标元素可简化上述分析方法配有 Qtegra ISDS 软件的 icap RQ ICP-MS 能为日常和研究环境下进行质量控制和形态分析提供理想的解决方案时间图 7 为 OBRS 样品中砷形态的色谱分离通过对比标准品的保留时间 Qtegra ISDS 软件可自动识别砷的各形态 AN_43326

Andrea Caruso and Massimo Santoro Thermo Fisher Scientiﬁc, Milan, Italy Appl i cat i o n N o t e 快速准确检测水中溶解态气体 ڟ κ䊇各上 ᅀ ឬ 䊇各上 ᅀ ឬ喋䃭ϐᝬЏⴭ喝TMO

Andrea Caruso and Massimo Santoro Thermo Fisher Scientiﬁc, Milan, Italy Appl i cat i o n N o t e 0 0 5 快速准确检测水中溶解态气体 ڟ κ䊇各上 ᅀ ឬ 䊇各上 ᅀ ឬ喋䃭ϐᝬЏⴭ喝TMO喌 ႒ ߍ䶲ഋ 关键词 Chromeleon CDS 环境液压破碎气相色谱 GC 顶空压䶲ᄨ㔱Ƞ ژ

2 主要分析条件 icap RQ ICP-MS 采用表 所示工作参数在单一氦 模式下运行 参数 正向功率 表. 仪器运行参数 值 500 W 雾化气流量 0.9 L min - 辅助气流量 0.8 L min - 冷却气体流量 4.0 L min - QCell 条件 He 和 3V 模式下,4.5

2 主要分析条件 icap RQ ICP-MS 采用表所示工作参数在单一氦模式下运行参数正向功率表. 仪器运行参数值 500 W 雾化气流量 0.9 L min - 辅助气流量 0.8 L min - 冷却气体流量 4.0 L min - QCell 条件 He 和 3V 模式下,4.5