赛默飞色谱及痕量元素分析地矿地质行业检测解决方案随着中国经济的不断发展, 人们的生活水平不断提高, 国家对资源的需求持续增长资源的优化和配置决定着地矿地质企业的可持续发展在合理配置资源的过程中, 检测技术手段起着越来越重要的作用赛默飞色谱及痕量元素分析技术, 可以为地矿地质行业的用户

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窕厄能
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1 更健康更清洁更安全赛默飞色谱及痕量元素分析地矿地质行业检测解决方案

赛默飞色谱及痕量元素分析地矿地质行业检测解决方案随着中国经济的不断发展, 人们的生活水平不断提高, 国家对资源的需求持续增长

可以为地矿地质行业的用户提供世界一流的分析仪器, 其中包括 : 原子吸收分析仪全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱仪

帮助用户尽快将先进的分析技术应用于日常的检测工作优化的附件信息丰富的软件基于丰富知识的方法开发及时的服务无与伦比的承诺目录

2 赛默飞色谱及痕量元素分析地矿地质行业检测解决方案随着中国经济的不断发展, 人们的生活水平不断提高, 国家对资源的需求持续增长资源的优化和配置决定着地矿地质企业的可持续发展在合理配置资源的过程中, 检测技术手段起着越来越重要的作用赛默飞色谱及痕量元素分析技术, 可以为地矿地质行业的用户提供世界一流的分析仪器, 其中包括 : 原子吸收分析仪全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱仪气相色谱仪气相色谱质谱分析仪液相色谱仪离子色谱仪等赛默飞不仅给用户提供世界一流分析仪器, 而且为用户提供完整的检测解决方案, 帮助用户尽快将先进的分析技术应用于日常的检测工作优化的附件信息丰富的软件基于丰富知识的方法开发及时的服务无与伦比的承诺目录赛默飞提供地矿地质检测产品及技术 1-2 AAS 检测解决方案 : 3 ICP-OES 检测解决方案 4 ICP-MS 检测解决方案 5 IC 检测解决方案 6 1

ice 3000 系列原子吸收光谱仪 ice 3000 系列原子吸收光谱仪是令人耳目一新的仪器仪器主机有单原子化器系统与双原子化器系统的不同配置选择仪器可自动进行光路准直, 自动调节波长狭缝宽度灯电流和负高压

独特的石墨炉可视系统, 有利于样品的灰化原子化过程的观察和设计最佳化的灰化原子化加热程序 icap 7000 Plus 系列等离子体发射光谱仪 icap 7000 Plus 系列电感耦合等离子体光谱仪是一款性能优越超紧凑型仪器

仪器使用专利电荷注入检测器装置, 配置全新一代的 CID86, 噪声低, 稳定性好, 动态响应范围广无损读取方式对不同浓度信号实现了最佳信噪比测量, 同时具备全谱摄谱功能, 无丢失分析谱线现象 icap Q 等离子体质谱仪 icap Q

极大地提升等离子体对有机试剂的耐受性仪器具备最宽的元素分析动态范围 :icapq 具备针对不同元素改换使用不同的分辨率的功能, 可以在检测高浓度的常量元素的同时, 准确地检测痕量级的元素 Trace 1300-ISQ 系列 GC-MS

软件实现两套分析系统的功能无论是常规分析微量分析或纳升级分析, 双三元系统均能提供完美的解决方案样品复杂程度影响分析的速度和准确性, 双三元系统能够实现复杂样品的在线二维分析, 且能把离线多步骤的样品预处理变成自动化过程,

3 ice 3000 系列原子吸收光谱仪 ice 3000 系列原子吸收光谱仪是令人耳目一新的仪器仪器主机有单原子化器系统与双原子化器系统的不同配置选择仪器可自动进行光路准直, 自动调节波长狭缝宽度灯电流和负高压火焰系统采用全钛可拆卸式燃烧器和层流设计, 惰性雾化室, 高效铂 / 铱合金毛细管和聚四氟乙烯喷嘴雾化器, 以及独特的雾室锥度和后排水设计将记忆效应降至最低专利的四线氘灯扣背景技术, 提高稳定性石墨炉系统采用双重控温系统, 独特的石墨炉可视系统, 有利于样品的灰化原子化过程的观察和设计最佳化的灰化原子化加热程序 icap 7000 Plus 系列等离子体发射光谱仪 icap 7000 Plus 系列电感耦合等离子体光谱仪是一款性能优越超紧凑型仪器仪器可选用垂直观察和双向观察二种不同结构的配置仪器采用独特的中阶梯光栅高分辨率光路设计, 提高光传输效率, 保证了仪器的高分辨性能仪器配置高效卓越的全固态 RF 发生器, 即便是最复杂的样品基质, 也能应对自如仪器使用专利电荷注入检测器装置, 配置全新一代的 CID86, 噪声低, 稳定性好, 动态响应范围广无损读取方式对不同浓度信号实现了最佳信噪比测量, 同时具备全谱摄谱功能, 无丢失分析谱线现象 icap Q 等离子体质谱仪 icap Q 系列电感耦合等离子体质谱仪是一款性能超群功能齐全的仪器仪器配置了具备低质量数剔除功能的碰撞 / 反应池技术可有效地剔除低质量数的干扰物离子, 抑制其多原子干扰离子的形成仪器配置最新设计的变频 RF 发生器, 极大地提升等离子体对有机试剂的耐受性仪器具备最宽的元素分析动态范围 :icapq 具备针对不同元素改换使用不同的分辨率的功能, 可以在检测高浓度的常量元素的同时, 准确地检测痕量级的元素 Trace 1300-ISQ 系列 GC-MS ISQ 系列代表了质谱仪在创新方面近 50 年的积累, 具有行业领先的灵敏度和分析通量 Trace 1300 系列气相色谱仪采用模块化设计, 随时插拔各种检测器, 满足各类分析需求拓展的不卸真空更换色谱柱模块, 保证色谱柱更换时质谱无需停机专利的氦气节省模块, 一瓶氦气可使用年 ISQ 真空锁定装置, 维护或切换离子源均无需卸真空, 保证分析的连续性 UltiMate 3000 高效液相色谱双三元系统是 UltiMate 3000 系列色谱的卓越组合, 通过共享自动进样器柱温箱软件实现两套分析系统的功能无论是常规分析微量分析或纳升级分析, 双三元系统均能提供完美的解决方案样品复杂程度影响分析的速度和准确性, 双三元系统能够实现复杂样品的在线二维分析, 且能把离线多步骤的样品预处理变成自动化过程, 实现在线固相萃取净化或预浓缩衍生化, 不仅节省时间和成本, 也提高了分析的可靠性 ICS 免化学试剂离子色谱在线电解淋洗液发生器 (EG) 是免化学试剂 (RFIC) 离子色谱系统的心脏该装置通过电解水得到高纯度淋洗液, 使用单等度泵轻松实现等度淋洗或各种梯度淋洗 ICS-2100 是一款集成 RFIC-EG 的离子色谱体系, 可为您带来极大便利与扩展分析能力 RFIC-EG: 强大的功能与兼容性可在线产生高纯淋洗液, 浓度范围 : mmol/l 泵只通过高纯去离子水, 可延长泵及密封圈的使用寿命采用变色龙软件控制及诊断错误 2

4 AAS 检测解决方案 ice 3500 石墨炉原子吸收法测量铁合金中低含量 Al 样品处理准确称取 g 样品于 HDPE 瓶中, 加入 5 ml 硝酸后加热溶解样品, 待反应完全结束后取下冷却, 定容至 50 克, 摇匀冷却即为待测溶液 ; 并按同法制备试剂空白试剂及标准品高纯硝酸 (Trace Metal Grade, Fisher Scientific); 分析元素标准溶液 ( 国家标准物质研究中心 ); 标准溶液通过仪器自动配制 Al 标准溶液 (1%HNO 3 介质 ), 用于测试元素标准曲线浓度 ( µg/l) Al 仪器参数元素波长 (nm) 测量方式基体改进剂光谱通带 (nm) 干燥 ( ) 灰化 ( ) 原子化 ( ) 除残 ( ) Al 石墨炉无分析结果测试结果 ( 塞曼扣背景 ) 样品吸光度,Abs 称样量, g 稀释体积,mL 手动稀释倍数 Al, % 样品 1# 样品 2# 样品 3# 样品 4# ice3300 原子吸收测定石英砂硅胶泡花碱中 Fe 含量样品处理准确称取 g( 精确至 g) 样品置于消解罐中, 加入 5mL 混合酸之后于 200 度条件下加热溶解样品, 待溶解完成后稀释定容, 即为待测溶液, 并按同法制备试剂空白在样品测定过程中, 对于超出标准曲线范围的样品含量, 精确分取适量的体积, 以 1% 硝酸稀释后用于重新测定试剂及标准品硝酸氢氟酸 (Trace metal,fisher Scientific); 标准溶液铁标准溶液 (1000ug/mL, 钢铁研究总院 ); 配制 Fe 元素标准浓度, 用于分析元素标准曲线的建立元素标准曲线浓度 ( mg/l),1% HNO 3 Fe 仪器参数元素波长 (nm) 测量方式光谱通带 (nm) 高度 (mm) 乙炔流量 (L/ min) 积分时间 (S) 重复次数 Fe 火焰样品测试结果样品 Fe(mg/kg) 石英砂硅胶白砂泡花碱红砂泡花碱

5 ICP-OES 检测解决方案 ICP-OES 法测定铁矿石中 Pb As Si 及 Ti 等杂质元素含量本文采用全谱直读功能的 ICP-OES 分析技术, 通过对样品前处理方法等离子体参数分析谱线选择等条件进行了研究和优化, 建立了铁矿石中 Pb As Si 及 Ti 等 16 种杂质元素的测定方法样品前处理酸溶消解 : 准确称取 g 样品, 置于带螺纹聚四氟乙烯消解罐内, 加入浓盐酸 4 ml, 氢氟酸 1.5 ml, 硝酸 1.0 ml, 加盖后略微旋紧, 放置于 120 度的电热板上进行消解,2 小时后开盖, 升温至 150 度加热, 待样品尽干时, 加入 (1 : 1) 盐酸 5 ml 提取, 冷却后转移定容至 50 ml 容量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀即得待测溶液 ; 同法同时制备标准溶液碱熔消解 : 称取 4.8 g (67 : 33= 四硼酸锂 : 偏硼酸锂 ) 于铂坩埚中, 准确称取 g 样品, 置于坩埚中, 混匀后滴加氧化剂饱和硝酸锂及脱模剂碘化氨, 在 650 高温炉中预氧化,3 分钟后, 将高温炉升温 1050, 待熔化摇摆成型冷却后, 取出样品准确称取 g 碱熔后样于聚四氟乙烯烧杯中, 加入热的 (1 : 1) 盐酸 20 ml 酸化, 待熔融物完全溶解, 冷却后转移至 100 ml 容量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀即得待测溶液 ; 同法同时制备标准溶液铁矿石样品测定波长选择元素 Al As Ca Co Cr Cu K Mg 波长 (nm) 元素 Mn Na Ni P Pb Zn Si Ti 波长 (nm) 测定结果酸溶铁矿石中 Pb As 等元素含量测定结果 : GSB GSB 铁矿石中成分 Al 2 O 3 As Co Cr Cu K 2 O 元素及谱线 Al3961 As1890 Co2286 Cr2677 Cu3247 K_7664 标准值测定值铁矿石中成分 Mn Na 2 O Ni P Pb Zn 元素及谱线 Mn2576 Na5895 Ni2216 P_1782 Pb2203 Zn2025 标准值测定值碱熔铁矿石中 Al Si Ti 等元素含量测定结果 : GSB 铁矿石中成分 Al 2 O 3 SiO 2 TiO 2 CaO MgO 元素及谱线 Al3961 Si2124 Ti3349 Ca1840 Mg2852 标准值测定值 ** 下转第五页 64

6 ICP-MS 检测解决方案 icap Qc ICP-MS 测定高纯氧化钼中 Cd 等痕量杂质钼具有耐高温, 低膨胀系数, 在合金中添加钼能起到耐热和耐腐蚀作用, 并提高合金的强度, 用于制造航空和航天的各种高温部件由于镉的所有同位素都会受到氧化钼的一价多原子离子干扰, 本方法通过 CCT 氧气反应将氧化钼转化为多氧化钼从而消除了对镉的干扰方法提要本实验将高纯氧化钼溶解于稀氨水中, 采用 icap Qc ICP-MS, 分别采用高流量 He 气碰撞和 CCT 氧气反应模式测定, 通过 Qtegra 自动调谐, 并优化碰撞反应气体流量消除 Mo 基体对镉测定的干扰样品前处理方法称取 0.25 g 样品于聚四氟乙烯坩埚中, 加入 5 ml 氨水 (11) 低温溶解, 冷却后, 用 0.5% 硝酸稀释至 50 ml 取消解液 1 g 5 份, 加入镉标准溶液并用稀硝酸稀释至 50 g, 配置成 0, 0.5, 1, 5 和 10 ng/ml 标准加入工作曲线用稀硝酸稀释至 10 倍用于测定 W,Re,As,Pb 等其他元素,10 ng/ml Rh 和 Ir 作为内标样品测定结果 (mg/kg) 结论元素 112 Cd 52 Cr 55 Mn 57 Fe 59 Co 60 Ni 65 Cu 75 As 气体钼 1# 气体钼 2# 元素 118 Sn 121 Sb 125 Te 138 Ba 182 W 185 Re 208 Pb 209 Bi 气体钼 1# 气体钼 2# 高灵敏度 icap Qc ICP-MS 测定高纯氧化钼中 Cd 等痕量元素, 通过 Qtegra 自动调谐功能, 在 Qcell 加入高流量的氧气反应, 将 MoO 转化为多氧化钼, 将干扰质量数进行迁移, 与 Cd 测定同位素分开, 从而消除干扰, 以满足高纯氧化钼中镉的测定 5 ** 上接第四页 ICP-OES 测定钕铁硼合金中杂质元素含量样品处理方法 : 准确称取 g 样品, 置于聚四氟乙烯高压消解罐内, 加入 4 ml 盐酸 1 ml 硝酸及 1 ml 氢氟酸, 待剧烈反应结束后, 盖好内盖并旋紧外套, 放置于 190 度的烘箱中进行消解, 消解完全后取出冷却, 转移至 100 ml 容量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀即得待测溶液 ; 同法同时制备试剂空白溶液分析方法 : 1. 采用标准曲线法 2. 标准溶液配置 : 配制 Pr Nd Dy Tb 标准曲线浓度为 µg/ml;al Zr Nb Cu Co Ga B 标准曲线浓度为 µg/ml 测试结果 : 元素 Pr, % Nd, % Dy, % Tb, % Al, % Zr, % JJ 元素 Nb, % Cu, % Co, % Ga, % B, % JJ

7 IC 检测解决方案铜精矿中氟和氯的测定方法原理试样经硫酸溶解, 其基体中的氟氯随水蒸汽逸出与样品分离, 经吸收液吸收, 用离子色谱法测定, 以保留时间定性, 以外标法进行定量样品处理 1. 将试样研磨, 过 120 目筛置于样品瓶中, 密封 2. 试样中氟和氯的提取称取 0.5 g( 精确至 g) 试样于蒸馏瓶 ( 水蒸汽蒸馏装置 ) 中, 加入 60 ml 硫酸溶液 ( 浓硫酸 :H 2 O=2 : 1), 用水淋洗瓶口, 并放入数粒玻璃珠, 移取 10 ml NaOH 溶液 (200 mmol/l) 于 100 ml 接收瓶中作为接收液, 连接蒸馏装置, 加热蒸馏 ( 温度控制在 160~180 ), 调节水蒸汽流量, 当馏出液至 60 ml 左右时, 取下接收瓶并用水定容至刻度, 摇匀, 过 0.22 µm 滤膜, 备用样品分析用 2.5 ml 注射器吸取样品溶液, 在相同工作条件下, 依次注入离子色谱仪中, 记录色谱图根据氟和氯保留时间定性, 测量样品溶液的峰面积 ( 或峰高 ) 值样品待测液中待测物的响应值应在标准线性范围之内分析条件 1. 色谱柱 : 选用高容量 IonPac AS11-HC 型阴离子分离柱 (4 mm 250mm) 和 IonPac AG11-HC 型保护柱 (4 mm 50mm) 2. 柱温箱温度 :35 3. 淋洗液 : 氢氧化钠溶液 (20m mol/l) 4. 抑制器 :ASRS-ULTRAII 4mm 阴离子抑制器, 抑制电流 87 ma 5. 淋洗液流速 :1.0 ml/min 6. 进样体积 :100 µl 测定低限本方法的测定低限 : 氟为 50 mg/kg, 氯为 50 mg/kg 铁矿石中氟和氯含量的测定方法原理试样经硫酸分解, 其中的氟氯随水蒸汽逸出与样品分离, 经吸收液吸收, 用离子色谱法测定以保留时间定性, 以标准曲线法进行定量样品处理 1. 预干燥试样的制备 : 按照 GB/T 制取预干燥试样充分混匀实验室样品, 采用份样缩分法取样, 在 105 ±2 下干燥试样 2. 试样中氟和氯的提取取适量水于水蒸汽蒸馏装置中的蒸馏瓶中, 加热使水沸腾, 备用移取 10ml 氢氧化钠溶液 (0.2 mol/l) 于 100 ml 接收瓶中作为接收液, 备用称取 0.50 g 预干燥试样, 精确至 g 将样品置于三口园底烧瓶中, 加入 60 ml 硫酸溶液 ( 硫酸 :H 2 O=2 : 1), 用水洗净瓶口, 并放入数粒玻璃珠, 连接蒸馏装置进行蒸馏加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至 160 ~180 调节水蒸汽流量及加热功率, 将温度控制在 160 ~180, 当蒸馏液至 70 ml 左右时, 取下接收瓶, 将溶液转移至 100 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀后, 过 0.22 µm 滤膜, 备用整个蒸馏过程约 15 min~20 min 注入离子色谱仪, 记录色谱图根据氟和氯保留时间定性, 测量试液的峰面积值试液中氟和氯的响应值应在标准线性范围之内, 若浓度过高, 应当稀释分析条件 1. 色谱柱 : 选用高容量 IonPac AS11-HC 型阴离子分离柱 (4 mm 250mm) 和 IonPac AG11-HC 型保护柱 (4 mm 50mm), 或选用性能相当的高容量队阴离子交换柱 2. 柱温箱温度 :35 3. 淋洗液 : 氢氧华钠溶液, 或相当者 4. 抑制器 :ASRS-ULTRAII 4mm 阴离子抑制器, 抑制电流 87 ma, 或选用其他性能相当的抑制器 5. 淋洗液流速 :1.0 ml/min 6. 进样体积 :150 µl 分析色谱图样品分析用 2.5 ml 注射器吸取样品溶液, 在相同工作条件下, 依次图. 1.0 µg/ml 氟和氯在 Dionex IonPac AS11-HC 柱上的标准色谱图 6

关于赛默飞世尔科技 ڟ κ䊇各上 ᅀ ឬ TMO TMO 䊇各上 ᅀ ឬ喋䃭ϐᝬЏⴭ喝TMO喌 ႒ ߍ䶲ഋ 170 50 170 50 䶲ᄨ㔱Ƞ ژ तᎠ䨬ਗ਼ 170ϫ㒺 ٯ 喏 50 ტ᠑ 50,000 50,000 50,000ह Ƞ И ҫ ፚߕ ᝣҫ ᰠ Ꮳȟᰠ ȟ ᰠႵ ڔ Ƞ И ϓ৭স ߍፚߕ ᝣߌ䕋 ႒䶲ഋ ⵀ ȟ

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Andrea Caruso and Massimo Santoro Thermo Fisher Scientiﬁc, Milan, Italy Appl i cat i o n N o t e 0 0 5 快速准确检测水中溶解态气体 ڟ κ䊇各上 ᅀ ឬ 䊇各上 ᅀ ឬ喋䃭ϐᝬЏⴭ喝TMO喌 ႒ ߍ䶲ഋ 关键词 Chromeleon CDS 环境液压破碎气相色谱 GC 顶空压䶲ᄨ㔱Ƞ ژ