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1 化 妆 品 卫 生 规 范 Hygienic Standard for Cosmetics 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 二 七 年 一 月

2 目 录 第 一 部 分 总 则 1 范 围 1 2 规 范 性 引 用 文 件 1 3 定 义 1 4 化 妆 品 卫 生 要 求 1 5 化 妆 品 包 装 要 求 2 表 2(1) 化 妆 品 禁 用 组 份 ( 按 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 3 表 2(2) 化 妆 品 禁 用 组 份 ( 按 拉 丁 文 字 母 顺 序 排 列 ) 56 表 3 化 妆 品 组 份 中 限 用 物 质 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 59 表 4 化 妆 品 组 份 中 限 用 防 腐 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 70 表 5 化 妆 品 组 份 中 限 用 防 晒 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 75 表 6 化 妆 品 组 份 中 限 用 着 色 剂 77 表 7 化 妆 品 组 份 中 暂 时 允 许 使 用 的 染 发 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 90 第 二 部 分 毒 理 学 试 验 方 法 一 总 则 95 二 急 性 经 口 毒 性 试 验 96 三 急 性 经 皮 毒 性 试 验 99 四 皮 肤 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 102 五 急 性 眼 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 106 六 皮 肤 变 态 反 应 试 验 110 七 皮 肤 光 毒 性 试 验 115 八 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 / 回 复 突 变 试 验 118 九 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 125 十 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 基 因 突 变 试 验 129 十 一 哺 乳 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 133 十 二 体 内 哺 乳 动 物 细 胞 微 核 试 验 136 十 三 睾 丸 生 殖 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 140 I

3 十 四 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 143 十 五 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 147 十 六 致 畸 试 验 151 十 七 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 154 第 三 部 分 卫 生 化 学 检 验 方 法 一 总 则 159 二 汞 161 三 砷 166 四 铅 174 五 甲 醇 180 六 游 离 氢 氧 化 物 183 七 ph 185 八 镉 187 九 锶 192 十 总 氟 197 十 一 总 硒 199 十 二 硼 酸 和 硼 酸 盐 202 十 三 二 硫 化 硒 204 十 四 甲 醛 207 十 五 巯 基 乙 酸 210 十 六 氢 醌 苯 酚 215 十 七 性 激 素 220 十 八 防 晒 剂 228 十 九 防 腐 剂 234 二 十 氧 化 型 染 发 剂 中 染 料 237 二 十 一 氮 芥 239 二 十 二 斑 蝥 素 241 二 十 三 α- 羟 基 酸 243 二 十 四 去 屑 剂 249 二 十 五 抗 生 素 甲 硝 唑 252 二 十 六 维 生 素 D 2 维 生 素 D II

4 二 十 七 可 溶 性 锌 盐 256 二 十 八 化 妆 品 抗 UVA 能 力 仪 器 测 定 法 258 第 四 部 分 微 生 物 检 验 方 法 一 总 则 260 二 菌 落 总 数 262 三 粪 大 肠 菌 群 265 四 铜 绿 假 单 胞 菌 268 五 金 黄 色 葡 萄 球 菌 271 六 霉 菌 和 酵 母 菌 274 第 五 部 分 人 体 安 全 性 和 功 效 评 价 检 验 方 法 一 总 则 276 二 人 体 皮 肤 斑 贴 试 验 277 三 人 体 试 用 试 验 安 全 性 评 价 280 四 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 人 体 试 验 282 ( 一 ) 防 晒 化 妆 品 防 晒 指 数 (SPF 值 ) 测 定 方 法 283 ( 二 ) 防 晒 化 妆 品 防 水 性 能 测 定 方 法 287 ( 三 ) 防 晒 化 妆 品 长 波 紫 外 线 防 护 指 数 (PFA 值 ) 测 定 方 法 289 III

5 第 一 部 分 总 则 General Principle

6 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 原 料 及 其 终 产 品 的 卫 生 要 求 本 规 范 适 用 于 在 中 华 人 民 共 和 国 境 内 销 售 的 化 妆 品 2 规 范 性 引 用 文 件 欧 盟 化 妆 品 规 程, 76/768/EEC 及 其 2005 年 11 月 21 日 以 前 修 订 内 容 (The Cosmetics Directive of the Council European Communities, 76/768/EEC, and amendments until 21 November 2005) 3 定 义 化 妆 品 是 指 以 涂 擦 喷 洒 或 者 其 它 类 似 的 方 法, 散 布 于 人 体 表 面 任 何 部 位 ( 皮 肤 毛 发 指 甲 口 唇 等 ), 以 达 到 清 洁 消 除 不 良 气 味 护 肤 美 容 和 修 饰 目 的 的 日 用 化 学 工 业 产 品 4 化 妆 品 卫 生 要 求 4.1 一 般 要 求 在 正 常 以 及 合 理 的 可 预 见 的 使 用 条 件 下, 化 妆 品 不 得 对 人 体 健 康 产 生 危 害 4.2 原 料 要 求 禁 止 使 用 表 2(1) 中 所 列 物 质 为 化 妆 品 组 分 禁 止 使 用 表 2(2) 中 所 列 物 质 为 化 妆 品 组 分 凡 以 表 3 中 所 列 物 质 为 化 妆 品 组 分 的, 必 须 符 合 表 中 所 作 规 定, 包 括 使 用 范 围 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 以 及 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 化 妆 品 中 所 用 防 腐 剂 必 须 是 表 4 中 所 列 物 质, 并 必 须 符 合 表 中 的 规 定, 包 括 最 大 允 许 使 用 浓 度 使 用 范 围 和 限 制 条 件 以 及 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 化 妆 品 中 所 用 防 晒 剂 必 须 是 表 5 中 所 列 物 质, 并 必 须 符 合 表 中 的 规 定, 包 括 最 大 允 许 使 用 浓 度 以 及 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 化 妆 品 中 所 用 着 色 剂 必 须 是 表 6 中 所 列 物 质, 并 必 须 符 合 表 中 的 规 定, 包 括 允 许 使 用 范 围 其 它 限 制 和 要 求 化 妆 品 中 所 用 染 发 剂 必 须 是 表 7 中 所 列 物 质, 并 必 须 符 合 表 中 的 规 定, 包 括 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 以 及 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 4.3 终 产 品 要 求 化 妆 品 使 用 的 原 料 必 须 符 合 上 述 4.2 原 料 要 求 化 妆 品 必 须 使 用 安 全, 不 得 对 施 用 部 位 产 生 明 显 刺 激 和 损 伤, 且 无 感 染 性 化 妆 品 的 微 生 物 学 质 量 应 符 合 下 列 规 定 眼 部 化 妆 品 及 口 唇 等 粘 膜 用 化 妆 品 以 及 婴 儿 和 儿 童 用 化 妆 品 菌 落 总 数 不 得 大 于 500CFU/mL 或 500CFU/g 其 它 化 妆 品 菌 落 总 数 不 得 大 于 1000CFU/mL 或 1000CFU/g 每 克 或 每 毫 升 产 品 中 不 得 检 出 粪 大 肠 菌 群 铜 绿 假 单 胞 菌 和 金 黄 色 葡 萄 球 菌 化 妆 品 中 霉 菌 和 酵 母 菌 总 数 不 得 大 于 100CFU/mL 或 100CFU/g 1

7 4.3.2 化 妆 品 中 有 毒 物 质 不 得 超 过 表 1 中 规 定 的 限 量 表 1 化 妆 品 中 有 毒 物 质 限 量 常 见 污 染 物 限 量 (mg/kg) 备 注 汞 1 含 有 机 汞 防 腐 剂 的 眼 部 化 妆 品 除 外 铅 40 砷 10 甲 醇 化 妆 品 包 装 要 求 化 妆 品 的 直 接 接 触 容 器 材 料 必 须 无 毒, 不 得 含 有 或 释 放 可 能 对 使 用 者 造 成 伤 害 的 有 毒 物 质 2

8 (1)(2) 表 2(1) 化 妆 品 禁 用 组 分 ( 按 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1 α, α, α- 三 氯 甲 苯 α, α, α-trichlorotoluene (CAS No ) 2 α, α- 二 氯 甲 苯 α, α-dichlorotoluene (CAS No ) 3 α- 氯 甲 苯 α-chlorotoluene (CAS No ) 4 1-(1- 萘 基 甲 基 ) 喹 啉 嗡 1-(1-Naphthylmethyl) quinolinium (CAS No ) 5 1-(4- 氯 苯 基 )-4,4- 二 甲 基 -3-(1,2,4- 三 唑 -1- 基 甲 基 ) 戊 -3- 醇 1-(4-Chlorophenyl)-4,4-dimethyl-3-(1,2,4-triazol-1-ylmethyl)pentan-3-ol(CAS No ) 6 1-(4- 甲 氧 基 苯 基 )-1- 戊 烯 -3- 酮 1-(4-Methoxyphenyl)-1-penten-3-one (CAS No ) 7 1,1,2- 三 氯 乙 烷 1,1,2-Trichloroethane (CAS No ) 8 1,1,3,3,5- 五 甲 基 -4,6- 二 硝 基 茚 满 ( 伞 花 麝 香 ) 1,1,3,3,5-Pentamethyl-4,6-dinitroindane (moskene) 9 硫 酸 [(1,1 - 联 苯 )-4,4 - 二 基 ] 二 铵 [(1,1 -Biphenyl)-4,4 -diyl]diammonium sulphate (CAS No ) 10 苯 甲 酸 [1,1- 双 ( 二 甲 氨 基 甲 基 )] 丙 基 酯 ( 戊 胺 卡 因, 阿 立 平 ) 及 其 盐 类 1,1-Bis(dimethylaminomethyl)propyl benzoate (amydricaine, alypine) and its salts 11 1,2,3,4,5,6- 六 氯 环 己 烷, 在 本 附 录 中 别 处 详 细 说 明 的 那 些 除 外 1,2,3,4,5,6-Hexachlorcyclohexanes with the exception of those specified elsewhere in this Annex 12 1,2,3- 三 氯 丙 烷 1,2,3-Trichloropropane (CAS No ) 13 1,2,4- 三 唑 1,2,4-Triazole (CAS No ) 14 1,2- 苯 基 二 羧 酸 支 链 和 直 链 二 C7-11 基 酯 1,2-Benzenedicarboxylic acid di-c7-11, branched and linear alkylesters (CAS No ) 15 1,2- 苯 基 二 羧 酸 支 链 和 直 链 二 戊 基 酯 正 戊 基 异 戊 基 邻 苯 二 甲 酸 酯 双 正 戊 基 邻 苯 二 甲 酸 酯 双 异 戊 基 邻 苯 二 甲 酸 酯 1,2-Benzenedicarboxylic acid, dipentylester, branched and linear(cas No ) n-pentyl-isopentylphthalate Di-n-pentyl phthalate (CAS No ) Diisopentylphthalate (CAS No ) 16 1,2- 双 (2- 甲 氧 乙 氧 基 ) 乙 烷 三 乙 二 醇 二 甲 醚 1,2-Bis(2-methoxyethoxy)ethane triethylene glycol dimethyl ether (CAS No ) 17 1,2- 二 溴 -3- 氯 丙 烷 1,2-Dibromo-3-chloropropane (CAS No ) 18 1,2- 二 溴 乙 烷 1,2-Dibromoethane (CAS No ) 19 1,2- 环 氧 -3- 苯 氧 基 丙 烷 1,2-Epoxy-3-phenoxypropane (CAS No ) 20 1,2- 环 氧 丁 烷 1,2-Epoxybutane 21 1,3,5- 三 ( 环 氧 乙 基 甲 基 )-1,3,5- 三 嗪 -2,4,6(1H,3H,5H) 三 酮 1,3,5-Tris(oxiranylmethyl)-1,3,5-triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione (CAS No ) 22 1,3,5- 三 -[(2S 和 2R)-2,3- 环 氧 丙 基 ]-1,3,5 三 嗪 -2,4,6-(1H,3H,5H)- 三 酮 1,3,5-Tris-[(2S and 2R)-2,3-Epoxypropyl]-1,3,5-triazine-2,4,6-(1H,3H,5H)-trione (CAS No ) 23 1,3- 双 ( 乙 烯 基 磺 酰 基 乙 酰 氨 基 )- 丙 烷 1,3-Bis(vinylsulfonylacetamido)-propane (CAS No ) 24 1,3- 二 氯 -2- 丙 醇 1,3-Dichloropropan-2-ol (CAS No ) 3

9 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 25 1,3- 二 甲 戊 胺 及 其 盐 类 1,3-Dimethylpentylamine and its salts 26 1,3- 二 苯 胍 1,3-Diphenylguanidine (CAS No ) 27 1,3- 丙 磺 酸 内 酯 1,3-Propanesultone (CAS No ) 28 1,4,5,8- 四 氨 基 蒽 醌 ( 分 散 蓝 1) 1,4,5,8-Tetraaminoanthraquinone (Disperse Blue 1) (CAS No ) 29 1,4- 二 氯 苯 ( 对 - 二 氯 苯 ) 1,4-Dichlorobenzene(p-dichlorobenzene) (CAS No ) 30 1,4- 二 氯 -2- 丁 烯 1,4-Dichlorobut-2-ene (CAS No ) α- 羟 基 孕 ( 甾 )-4- 烯 -3,20- 二 酮 及 其 酯 类, 羟 基 孕 甾 烯 醇 酮 11-Alpha-hydroxypregn-4-ene-3,20-dione and its esters 萘 胺 和 2- 萘 胺 及 它 们 的 盐 类 1-and 2-Naphthylamines and their salts 溴 -3,4,5- 三 氟 苯 1-Bromo-3,4,5-trifluorobenzene (CAS No ) 溴 丙 烷 ( 正 丙 基 溴 化 物 ) 1-Bromopropane(n-propyl bromide) (CAS No ) 丁 基 -3-(N- 巴 豆 酰 对 氨 基 苯 磺 酰 ) 脲 1-Butyl-3-(N-crotonoylsulphanilyl)urea 氯 -2,3- 环 氧 丙 烷 1-Chloro-2,3-epoxypropane (CAS No ) 氯 -4- 硝 基 苯 1-Chloro-4-nitrobenzene (CAS No ) 二 甲 基 氨 基 甲 基 -1- 甲 基 丙 基 苯 甲 酸 ( 阿 米 卡 因 ) 及 其 盐 类 1-Dimethylaminomethyl-1-methylpropyl benzoate (amylocaine) and its salts 乙 基 -1- 甲 基 吗 啉 溴 化 物 1-Ethyl-1-methylmorpholinium bromide (CAS No ) 40 溴 化 1- 乙 基 -1- 甲 基 吡 咯 烷 鎓 ( 盐 ) 1-Ethyl-1-methylpyrrolidinium bromide (CAS No ) 甲 氧 基 -2,4- 二 氨 基 苯 (2,4- 二 氨 基 茴 香 -CI76050) 及 其 盐 类 1-Methoxy-2,4-diaminobenzene (2,4-diaminoanisole-CI 76050) and their salts 甲 氧 基 -2,5- 二 氨 基 苯 (2,5- 二 氨 基 茴 香 ) 及 其 盐 类 1-Methoxy-2,5-diaminobenzene (2,5-diaminoanisole) and their salts 甲 基 -3- 硝 基 -1- 亚 硝 基 胍 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidine (CAS No ) 44 斑 蝥 素 ( 表 3 中 所 列 仅 用 于 头 发 用 品 的 斑 蝥 酊 中 所 含 斑 蝥 素 除 外 ) (1R,2S)-Hexahydro-1,2-dimethyl-3,6-epoxyphthalic anhydride (cantharidin), with the exception of cantharides tincture listed in table 3 45 异 艾 氏 剂 (1R,4S,5R,8S)-1,2,3,4,10,10-Hexachloro-1,4,4a,5,8,8a-hexahydro-1,4:5,8-dimethano- naphthalene (isodrin-iso) 46 异 狄 氏 剂 (1R,4S,5R,8S)-1,2,3,4,10,10-Hexachloro-6,7-epoxy-1,4,4a,5,6,7,8,8a-octahydro-1,4:5,8-dimethano-napht halene (endrin-iso) 乙 烯 基 -2- 吡 咯 烷 酮 1-Vinyl-2-pyrrolidone (CAS No ) 48 氯 鼠 酮 2-(2-(4-Chlorophenyl)-2-phenylacetyl) indan 1,3-dione (chlorophacinone-iso) 49 (+/-)-2-(2,4- 二 氯 苯 基 )-3-(1H-1,2,4- 三 唑 -1- 基 ) 丙 基 -1,1,2,2- 四 氟 乙 醚 (+/-)-2-(2,4-Dichlorophenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)propyl-1,1,2,2-tetrafluoroethylether (CAS No ) 50 2-(2- 甲 氧 基 乙 氧 基 ) 乙 醇 2-(2-Methoxyethoxy)ethanol (CAS No ) 4

10 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 51 2-(4- 烯 丙 基 -2- 甲 氧 苯 氧 基 )-N,N- 二 乙 基 乙 酰 胺 及 其 盐 类 2-(4-Allyl-2-methoxyphenoxy)-N,N-diethylacetamide and its salts 52 2-(4- 叔 - 丁 苯 基 ) 乙 醇 2-(4-tert-Butylphenyl)ethanol (CAS No ) 53 2,2,2- 三 溴 乙 醇 2,2,2-Tribromoethanol (tribromoethyl alcohol) 54 2,2,2- 三 氯 乙 -1,1- 二 醇 2,2,2-Trichloroethane-1,1-diol 55 2,2,6- 三 甲 基 -4- 哌 啶 基 苯 甲 酸 ( 苯 扎 明 ) 及 其 盐 类 2,2,6-Trimethyl-4-piperidyl benzoate (benzamine) and its salts 56 2,2 -( 亚 硝 基 亚 氨 基 ) 双 乙 醇 2,2 -(Nitrosoimino)bisethanol (CAS No ) 57 2,2- 二 环 氧 乙 烷 2,2 -Bioxirane (CAS No ) 58 2,2 - 二 羟 基 -3,3',5,5',6,6'- 六 氯 代 二 苯 基 甲 烷 ( 六 氯 酚 ) 2,2 -Dihydroxy-3,3,5,5,6,6 -hexachlorodiphenylmethane (hexachlorophene) 59 2,2- 二 溴 -2- 硝 基 乙 醇 2,2-Dibromo-2-nitroethanol (CAS No ) 60 2,3,4- 三 氯 -1- 丁 烯 2,3,4-Trichlorobut-1-ene (CAS No ) 61 2,3,7,8- 四 氯 二 苯 并 - 对 - 二 口 恶 口 英 2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin 62 2,3- 二 溴 -1- 丙 醇 2,3-Dibromopropan-1-ol (CAS No ) 63 2,3- 二 氯 -2- 甲 基 丁 烷 2,3-Dichloro-2-methylbutane 64 2,3- 二 氯 丙 烯 2,3-Dichloropropene (CAS No ) 65 2,3- 二 硝 基 甲 苯 2,3-Dinitrotoluene (CAS No ) 66 2,3- 环 氧 -1- 丙 醇 2,3-Epoxypropan-1-ol (CAS No ) 67 2,3- 环 氧 丙 基. 邻 - 甲 苯 基 醚 2,3-Epoxypropyl o-tolyl ether (CAS No ) 68 2,4,5- 三 甲 基 苯 胺 2,4,5- 三 甲 基 苯 胺 盐 酸 盐 2,4,5-Trimethylaniline (CAS No ) 2,4,5-Trimethylaniline hydrochloride (CAS No ) 69 2,4,6- 三 氯 苯 酚 2,4,6-Trichlorophenol (CAS No ) 70 2,4- 二 氨 基 苯 乙 醇 及 其 盐 类 2,4-Diaminophenylethanol and its salts 71 2,4- 二 羟 基 -3- 甲 基 苯 甲 醛 2,4-Dihydroxy-3-methylbenzaldehyde (CAS No ) 72 2,5- 二 硝 基 甲 苯 2,5-Dinitrotoluene (CAS No ) 73 辛 酸 2,6- 二 溴 -4- 氰 苯 酯 2,6-Dibromo-4-cyanophenyl octanoate (CAS No ) 74 (2,6- 二 甲 基 -1,3- 二 恶 烷 -4- 基 ) 乙 酸 酯 2,6-Dimethyl-1,3-dioxan-4-yl acetate (dimethoxane) 75 2,6- 二 硝 基 甲 苯 2,6-Dinitrotoluene (CAS No ) 76 2-[2- 羟 基 -3-(2- 氯 苯 基 ) 氨 基 甲 酰 -1- 萘 基 偶 氮 ]-7-[2- 羟 基 -3-(3- 甲 基 苯 基 )-2-[2- 羟 基 -3-(3- 甲 基 苯 基 )- 氨 基 甲 酰 -1- 萘 基 偶 氮 ]-7-[2- 羟 基 -3-(3- 甲 基 苯 基 )- 氨 基 甲 酰 -1- 萘 基 偶 氮 ] 芴 -9- 酮 2-[2-Hydroxy-3-(2-chlorophenyl)carbamoyl-1-naphthylazo]-7-[2-hydroxy-3- (3-methylphenyl) -2-[2-hydroxy-3-(3-methylphenyl)-carbamoyl-1-naphthylazo]-7-[2-hydroxy-3-(3-methylphenyl) -carbamoyl-1-naphthylazo]fluoren-9-one(ec No ) 5

11 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 77 2-(4- 甲 氧 苄 基 -N-(2- 吡 啶 基 ) 氨 基 ) 乙 基 二 甲 胺 马 来 酸 盐 2-[4-Methoxybenzyl-N-(2-pyridyl) amino] ethyldimethylamine maleate 78 2-{4-(2- 氨 丙 基 氨 基 )-6-[4- 羟 基 -3-(5- 甲 基 -2- 甲 氧 基 -4- 氨 磺 酰 苯 基 偶 氮 )-2- 磺 化 萘 -7- 基 氨 基 ]-1,3,5- 三 嗪 基 氨 基 }-2- 氨 基 丙 基 甲 酸 盐 2-{4-(2-Ammonio propylamino)-6-[4-hydroxy-3-(5-methyl-2-methoxy-4-sulfamoylphenylazo)-2 -sulfonatonaphth-7-ylamino]-1,3,5-triazin-2-ylamino}-2-aminopropyl formate(ec No ) 79 乙 酰 胆 碱 及 其 盐 类 2-Acetoxyethyltrimethylammonium hydroxide (acetylcholine )and its salts 80 2-α- 环 己 烷 基 苯 基 (N,N,N',N - 四 乙 基 ) 三 亚 甲 基 二 胺 2-Alpha-cyclohexylbenzyl (N,N,N',N -tetraethyl) trimethylenediamine (phenetamine) 氨 基 -1,2- 双 (4- 甲 氧 苯 基 ) 乙 醇 及 其 盐 类 2-Amino-1,2-bis(4-methoxyphenyl)ethanol and its salts 氨 基 -4- 硝 基 苯 酚 2-Amino-4-nitrophenol 氨 基 -5- 硝 基 苯 酚 2-Amino-5-nitrophenol 溴 丙 烷 2-Bromopropane (CAS No ) 丁 酮 肟 2-Butanone oxime (CAS No ) 氯 -6- 甲 基 嘧 啶 -4- 基 二 甲 基 胺 ( 杀 鼠 嘧 啶 ) 2-Chloro-6-methylpyrimidin-4-yldimethylamine (crimidine-iso) 羟 基 -4- 苯 基 苯 甲 酸 -2- 二 乙 氨 乙 基 酯 及 其 盐 类 2-Diethylaminoethyl 3-hydroxy-4-phenylbenzoate and its salts 乙 氧 基 乙 醇 2-Ethoxyethanol (CAS No ) 89 乙 酸 2- 乙 氧 基 乙 酯 2-Ethoxyethyl acetate (CAS No ) 乙 基 己 酸 2-Ethylhexanoic acid (CAS No ) 91 乙 酸 2- 乙 基 己 基 [[[3,5- 双 (1,1- 二 甲 基 乙 基 )-4- 羟 苯 基 ]- 甲 基 ]- 硫 代 ] 酯 2-Ethylhexyl[[[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]-methyl]thio]acetate (CAS No ) 92 (2- 异 丙 基 戊 -4- 烯 酰 基 ) 脲 (2-Isopropylpent-4-enoyl) urea (apronalide) 甲 氧 基 乙 醇 2-Methoxyethanol (CAS No ) 94 乙 酸 2- 甲 氧 基 乙 酯 2-Methoxyethyl acetate (CAS No ) 95 乙 酸 2- 甲 氧 基 丙 酯 2-Methoxypronyl aceate (CAS No ) 甲 氧 基 丙 醇 2-Methoxypropanol (CAS No ) 甲 基 氮 丙 啶 2-Methylaziridine (CAS No ) 甲 基 庚 胺 及 其 盐 类 2-Methylheptylamine and its salts 99 二 异 氰 酸 2- 甲 基 - 间 - 亚 苯 酯 2-Methyl-m-phenylene diisocyanate (CAS No ) 甲 基 - 间 苯 二 胺 2-Methyl-m-phenylenediamine 萘 酚 2-Naphthol 硝 基 茴 香 醚 2-Nitroanisole (CAS No ) 硝 基 萘 2-Nitronaphthalene (CAS No ) 6

12 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 硝 基 丙 烷 2-Nitropropane (CAS No ) 硝 基 甲 苯 2-Nitrotoluene (CAS No ) 亚 戊 基 环 己 酮 2-Pentylidenecyclohexanone (CAS No ) 苯 基 茚 满 -1,3- 二 酮 ( 苯 茚 二 酮 ) 2-Phenylindan-1,3-dione (phenindione) 108 (2RS,3RS)-3-(2- 氯 苯 基 )-2-(4- 氟 苯 基 )-[(1H-1,2,4- 三 吡 咯 -1- 基 ) 甲 基 ] 环 氧 乙 烷 (1- 萘 基 )-4- 羟 基 香 豆 素 3-(1-Naphthyl)-4-hydroxycoumarin (2RS,3RS)-3(2-Chlorophenyl)-2-(4-fluorophenyl)-[1H-1,2,4-triazol-1-yl]methyl]oxirane (CAS No ) (4- 氯 苯 基 )-1,1- 二 甲 基 尿 素 三 氯 乙 酸 盐 ; 灭 草 隆 -TCA 3-(4-Chlorophenyl)-1,1-dimethyluronium trichloroacetate;monuron-tca (CAS No ) (4- 异 丙 苯 基 )-1,1- 二 甲 脲 3-(4-Isopropylphenyl)-1,1-dimethylurea (CAS No ) 112 3,3 - 二 氯 联 苯 胺 3,3 -Dichlorobenzidine (CAS No ) 113 3,3 - 二 氯 联 苯 胺 二 盐 酸 盐 3,3 -Dichlorobenzidine dihydrochloride (CAS No ) 114 二 硫 酸 二 氢 3,3 - 二 氯 联 苯 胺 3,3 -Dichlorobenzidine dihydrogen bis(sulphate) (CAS No ) 115 3,3 - 二 氯 联 苯 胺 硫 酸 盐 3,3 -Dichlorobenzidine sulphate (CAS No ) 116 3,3 - 二 甲 氧 基 联 苯 胺 3,3 -Dimethoxybenzidine (CAS No ) 117 二 硫 酸 氢 [3,3 - 二 甲 基 [1,1 - 联 苯 ]-4,4 - 二 基 ] 二 铵 3,3 -Dimethyl [1,1 -biphenyl]-4,4 -diyl]diammonium bis(hydrogen sulphate) (CAS No ) 118 3,3- 二 (4- 羟 基 苯 基 )2- 苯 并 [C] 呋 喃 酮 ( 酚 酞 ) 3,3-Bis (4-hydroxyphenyl) phthalide (phenolphthalein) 119 3,4,5- 三 甲 氧 苯 乙 基 胺 及 其 盐 类 3,4,5-Trimethoxyphenethylamine and its salts 120 3,4,5- 三 溴 水 杨 酰 苯 胺 ( 三 溴 沙 仑 ) 3,4,5-Tribromosalicylanilide (tribromsalan) 121 3,4- 二 羟 基 -2- 甲 氧 基 -2- 甲 基 -4- 苯 基 -2H,5H 吡 咯 (3,2-c)-(1) 苯 并 吡 喃 -5- 酮 ( 环 香 豆 素 ) 122 3,4- 二 硝 基 甲 苯 3,4-Dinitrotoluene (CAS No ) 3,4-Dihydro-2-methoxy-2-methyl-4-phenyl-2H,5H,pyrano [3,2-c]-[1]benzopyran-5-one (cyclocoumarol) 123 3,5,5- 三 甲 基 环 -2- 己 烯 酮 3,5,5-Trimethylcyclohex-2-enone (CAS No ) 124 3,5- 二 溴 -4- 羟 基 苄 腈 3,5-Dibromo-4-hydroxybenzonitrile (CAS No ) 125 3,5- 二 硝 基 甲 苯 3,5-Dinitrotoluene (CAS No ) 126 3,6,10- 三 甲 基 -3,5,9- 十 一 碳 三 烯 -2- 酮 3,6,10-Trimethyl-3,5,9-undecatrien-2-one (CAS No ) 127 3,7- 二 甲 基 辛 烯 醇 (6,7- 二 氢 拢 牛 儿 醇 ) 3,7-Dimethyl-2-octen-1-ol (6,7-Dihydrogeraniol) (CAS No ) 乙 基 -5,6,7,8 - 四 氢 -5,5,8,8 - 四 甲 基 -2 - 乙 酰 萘 ( 乙 酰 乙 基 四 甲 萘 满,AETT) 或 7- 乙 酰 基 -6- 乙 基 -1,1,4,4- 四 甲 基 -1,2,3,4- 四 羟 萘 酚 3 -Ethyl-5,6,7,8 -tetrahydro-5,5,8,8 -tetramethyl-2 -acetonaphthone (acetyl ethyl tetra methyl tetralin, AETT) or 7- acetyl-6-ethyl-1,1,4,4-tetramethyl-1,2,3,4- tetrahydronaphtalen 129 (3- 氯 苯 基 )-(4- 甲 氧 基 -3- 硝 基 苯 基 )-2- 甲 基 环 乙 酮 (3-Chlorophenyl)-(4-methoxy-3-nitrophenyl)methanone (CAS No ) 7

13 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 130 肉 桂 酸 -3- 二 乙 氨 基 丙 酯 3-Diethylaminopropyl cinnamate 乙 基 -2- 甲 基 -2-(3- 甲 基 丁 基 )-1,3- 氧 氮 杂 环 戊 烷 3-Ethyl-2-methyl-2-(3-methylbutyl)-1,3-oxazolidine (CAS No ) 咪 唑 -4- 基 丙 烯 酸 ( 尿 刊 酸 ) 及 其 乙 酯 3-Iimidazol-4-ylacrylic acid and its ethyl ester (urocanic acid) 133 (4-(4- 羟 基 -3- 碘 苯 氧 基 )-3,5- 二 碘 苯 基 ) 乙 酸 及 其 盐 类 [4-(4-Hydroxy-3-iodophenoxy)-3,5-diiodophenyl] acetic acid and its salts (4- 甲 氧 基 苯 基 )-2- 丁 烯 -2- 酮 4-(4-Methoxyphenyl)-3-butene-2-one (CAS No ) 135 4,4 -(4- 亚 氨 基 -2,5- 亚 环 己 二 烯 基 亚 甲 基 ) 双 苯 胺 盐 酸 盐 4,4 -(4-Iminocyclohexa-2,5-dienylidenemethylene) dianiline hydrochloride (CAS No ) 136 4,4 - 二 邻 甲 苯 胺 4,4 -Bi-o-toluidine (CAS No ) 137 4,4 - 二 - 邻 - 甲 苯 胺 二 盐 酸 盐 4,4 -Bi-o-toluidine dihydrochloride (CAS No ) 138 4,4 - 二 - 邻 - 甲 苯 胺 硫 酸 盐 4,4 -Bi-o-toluidine sulphate (CAS No ) 139 4,4 - 双 ( 二 甲 基 氨 基 ) 苯 甲 酮 4,4 -Bis(dimethylamino)benzophenone (Michler s ketone) (CAS No ) 140 4,4 - 碳 亚 氨 基 双 (N,N- 二 甲 基 苯 胺 ) 4,4 -Carbonimidoyl bis(n,n-dimethylaniline) (CAS No ) 141 4,4 - 二 羟 基 -3,3 -(3- 甲 基 硫 代 亚 丙 基 ) 双 香 豆 素 4,4 -Dihydroxy-3,3 -(3-methylthiopropylidene) dicoumarin 142 4,4 - 异 丁 基 亚 乙 基 联 苯 酚 4,4 -Isobutylethylidenediphenol (CAS No ) 143 4,4 - 亚 甲 基 双 (2- 乙 基 苯 胺 ) 4,4 -Methylene bis (2-ethylaniline) (CAS No ) 144 4,4 - 二 苯 氨 基 甲 烷 4,4 -Methylenedianiline (CAS No ) 145 4,4 - 亚 甲 基 - 二 - 邻 - 甲 苯 胺 4,4 -Methylenedi-o-toluidine (CAS No ) 146 4,4 - 二 氨 基 二 苯 醚 ( 对 氨 基 苯 基 醚 ) 及 其 盐 类 4,4 -Oxydianiline (p-aminophenyl ether) and its salts (CAS No ) 147 4,4 - 二 氨 基 二 苯 硫 醚 及 其 盐 类 4,4 -Thiodianiline and its salts (CAS No ) 148 4,6- 二 甲 基 -8- 特 丁 基 香 豆 素 4,6-Dimethyl-8-tert-butylcoumarin (CAS No ) 149 [4-[[4-( 二 甲 基 氨 基 ) 苯 基 ][4-[ 乙 基 (3- 磺 苯 基 ) 氨 基 ] 苯 基 ] 亚 甲 基 ]-2,5- 亚 环 己 二 烯 -1- 基 ]( 乙 基 )(3- 磺 苯 基 ) 铵 钠 盐 [4-[[4-(Dimethylamino)phenyl][4-ethyl(3-sulphonatobenzyl)amino]phenyl]methylene]cyclohexa-2,5-die n-1-ylidene](ethyl)(3-sulphonatobenzyl)ammonium, sodium salt (CAS No ) [4-(1,3- 二 羟 基 丙 -2- 基 ) 苯 氨 基 ]-1,8- 二 羟 基 -5- 硝 基 蒽 醌 4-[4-(1,3-Dihydroxyprop-2-yl)phenylamino]-1,8-dihydroxy-5-nitroanthraquinone (CAS No ) 乙 氧 基 -2- 苯 并 咪 唑 苯 胺 4 -Ethoxy-2-benzimidazoleanilide (CAS No ) 氨 基 -2- 硝 基 酚 4-Amino-2-nitrophenol 氨 基 偶 氮 苯 4-Aminoazobenzene (CAS No ) 氨 基 水 杨 酸 及 其 盐 类 4-Aminosalicylic acid and its salts 苄 氧 基 苯 酚 和 4- 乙 氧 基 苯 酚 4-Benzyloxyphenol and 4-ethoxyphenol 156 辛 酸 4- 氰 基 -2,6- 二 碘 苯 酯 4-Cyano-2,6-diiodophenyl octanoate (CAS No ) 8

14 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 乙 氧 基 - 间 - 苯 二 胺 及 其 盐 类 4-Ethoxy-m-phenylenediamine and its salts 158 (4- 肼 基 苯 基 )-N- 甲 基 甲 烷 磺 酰 胺 盐 酸 盐 4-Hydrazinophenyl)-N-methylmethanesulfonamide hydrochloride (CAS No ) 159 二 异 氰 酸 4- 甲 基 - 间 - 亚 苯 酯 4-Methyl-m-phenylene diisocyanate (CAS No ) 甲 基 - 间 - 苯 二 胺 及 其 盐 类 4-Methyl-m-phenylenediamine and its salts 硝 基 联 苯 4-Nitrobiphenyl (CAS No ) 亚 硝 基 苯 酚 4-Nitrosophenol (CAS No ) 邻 - 甲 苯 基 偶 氮 - 邻 - 甲 苯 胺 4-o-Tolylazo-o-toluidine(CAS No ) 164 盐 酸 柠 檬 酸 柯 衣 定 盐 4-Phenylazophenylene-1, 3-diamine citrate hydrochloride (chrysoidine citrate hydrochloride) 苯 基 丁 -3- 烯 -2- 酮 4-Phenylbut-3-en-2-one 叔 丁 基 -3- 甲 氧 基 -2,6- 二 硝 基 甲 苯 ( 葵 子 麝 香 ) 4-tert-Butyl-3-methoxy-2,6-dinitrotoluene (musk ambrette) 叔 丁 基 苯 酚 4-tert-Butylphenol 叔 丁 基 邻 苯 二 酚 4-tert-Butylpyrocatechol (α,β- 二 溴 苯 乙 基 )-5- 甲 基 乙 内 酰 脲 5-(α,β-Dibromophenethyl)-5-methylhydantoin (2,4- 二 氧 代 -1,2,3,4- 四 氢 嘧 啶 )-3- 氟 -2- 羟 基 甲 基 四 氢 呋 喃 5-(2,4-Dioxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine)-3-fluro-2-hydroxymethylterahydrofuran (CAS No ) (3- 丁 酰 基 -2,4,6- 甲 基 苯 基 )-2-[1-( 乙 氧 基 亚 氨 基 ) 丙 基 ]-3- 羟 基 环 已 -2- 烯 -1- 酮 5-(3-Butyryl-2,4,6-trimethylphenyl)-2-[1-(ethoxyimino)propyl]-3-hydroxycyclohex-2-en-1-one (CAS No ) 172 二 次 亚 碘 酸 5,5'- 二 异 丙 基 -2,2'- 二 甲 基 联 苯 -4,4'- 二 基 酯 5,5'-Di-isopropyl-2,2'-dimethylbiphenyl-4,4'-diyl dihypoiodite 173 5,5- 二 苯 基 -4- 咪 唑 酮 5,5-Diphenyl-4-imidazolidone 174 5,6,12,13- 四 氯 蒽 (2,1,9-d,e,f,:6,5,10-d,e,f ) 二 异 喹 啉 -1,3,8,10(2H,9H) 四 酮 5,6,12,13-Tetrachloroanthra(2,1,9-def:6,5,10-d e f )diisoquinoline-1,3,8,10(2h,9h)-tetrone (CAS No ) 氯 -1,3- 二 羟 基 -2H- 吲 哚 -2- 酮 5-Chloro-1,3-dihydro-2H-indol-2-one (CAS No ) 乙 氧 基 -3- 三 氯 甲 基 -1,2,4- 硫 代 二 唑 5-Ethoxy-3-trichloromethyl-1,2,4-thiadiazole (CAS No ) 甲 基 -2,3- 己 二 酮 5-Methyl-2,3-hexanedione (CAS No ) 硝 基 二 氢 苊 5-Nitroacenaphthene (CAS No ) 硝 基 -o- 甲 苯 胺 5- 硝 基 -o- 甲 苯 胺 盐 酸 盐 5-Nitro-o-toluidine (CAS No ) 5-Nitro-o-toluidine hydrochloride (CAS No ) 叔 丁 基 -1,2,3- 三 甲 基 -4,6- 二 硝 基 苯 ( 西 藏 麝 香 ) 5-tert-Butyl-1, 2, 3-trimethyl-4, 6 dinitrobenzene (musk tibetene) (2- 氯 乙 基 )-6-(2- 甲 氧 乙 氧 基 )-2, 5, 7, 10- 四 氧 杂 -6- 硅 杂 十 一 烷 6-(2-Chloroethyl)-6-(2-methoxyethoxy)-2,5,7,10-tetraoxa-6-silaundecane (CAS No ) 9

15 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 182 甲 酸 (6-(4- 羟 基 -3-(2- 甲 氧 基 苯 偶 氮 基 )-2- 磺 基 -7- 萘 胺 基 )-1,3,5- 三 嗪 -2,4- 基 ) 双 [( 氨 基 -1- 甲 基 乙 基 ) 铵 ] 6-(4-Hydroxy-3-(2-methoxyphenylazo)-2-sulfonato-7-naphthylamino)-1,3,5-triazine-2,4-diyl)bis[(amino -1-methylethyl)ammonium]formate (CAS No ) ( 哌 嗪 基 )-2,4- 嘧 啶 二 胺 -3- 氧 化 物 ( 米 诺 地 尔 ) 及 其 盐 和 衍 生 物 6-(Piperidinyl)-2,4-pyrimidinediamine-3-oxide (minoxidil) and its salts and derivatives 184 6,10- 二 甲 基 -3,5,9- 十 二 碳 三 烯 -2- 酮 6,10-Dimethyl-3,5,9-undecatrien-2-one (CAS No ) 羟 基 -1-(3- 异 丙 氧 基 丙 基 )-4- 甲 基 -2- 氧 -5-[4-( 苯 偶 氮 基 ) 苯 偶 氮 基 ]-1,2- 二 羟 -3- 吡 啶 腈 6-Hydroxy-1-(3-isopropoxypropyl)-4-methyl-2-oxo-5-[4-(phenylazo)phenylazo]-1,2-dihydro-3-pyridine carbo-nitrile (CAS No ) 异 丙 基 -2- 十 氢 萘 酚 6-Isopropyl-2-decahydronaphthalenol (CAS No ) 甲 氧 基 -5- 甲 基 苯 胺 6-Methoxy-m-toluidine(p-cresidine) (CAS No ) 188 7,11- 二 甲 基 -4,6,10- 十 二 碳 三 烯 -3- 酮 7,11-Dimethyl-4,6,10-dodecatrien-3-one (CAS No ) [2- 羟 基 -3-(2- 羟 乙 基 -N- 甲 氨 基 ) 丙 基 ] 茶 碱 7-[2-Hydroxy-3-(2-hydroxyethyl-N-methylamino) propyl ] theophylline (xanthinol) 乙 氧 基 -4- 甲 基 香 豆 素 7-Ethoxy-4-methylcoumarin(CAS No ) 甲 氧 基 香 豆 素 7-Methoxycoumarin (CAS No ) 甲 基 香 豆 素 7-Methylcoumarin (CAS No ) 乙 烯 基 咔 唑 9-Vinylcarbazole (CAS No ) (7- 羟 基 -2,4,4- 三 甲 基 -2- 苯 并 二 氢 吡 喃 基 ) 间 苯 二 酚 -4- 基 - 三 (6- 重 氮 基 -5,6- 二 氢 化 -5- 氧 代 萘 -1- 磺 酸 盐 ) 和 4-(7- 羟 基 -2,4,4- 三 甲 基 -2- 苯 并 二 氢 吡 喃 基 ) 间 苯 二 酚 双 (6- 重 氮 基 -5,6- 二 氢 化 -5- 氧 代 萘 -1- 磺 酸 盐 ) 的 2:1 混 合 物 195 1,3,5- 三 (3- 氨 基 甲 基 苯 基 )-1,3,5-(1H,3H,5H)- 三 嗪 -2,4,6- 三 酮 和 3,5- 双 (3- 氨 基 甲 基 苯 基 )-1- 聚 [3,5- 双 (3- 氨 基 甲 基 苯 基 )-2,4,6- 三 氧 代 -1,3,5-(1H,3H, 5H)- 三 嗪 -1- 基 ]-1,3,5-(1H,3H,5H)- 三 嗪 -2,4,6- 三 酮 混 合 低 聚 物 的 混 合 物 [[ 双 -(4- 氟 苯 基 ) 甲 基 甲 硅 烷 基 ] 甲 基 ]-4H-1,2,4- 三 唑 和 1-[[ 双 -(4- 氟 苯 基 ) 甲 基 甲 硅 烷 基 ] 甲 基 ]-1H-1,2,4- 三 唑 的 混 合 物 197 下 列 化 合 物 的 混 合 物 : 4- 烯 丙 基 -2,6- 双 (2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 酚,4- 烯 丙 基 -6-(3-(6-(3-(4- 烯 丙 基 -2,6- 双 (2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 )2- 羟 基 丙 基 )-4- 烯 丙 基 -2-(2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 -2- 羟 基 丙 基 )-4- 烯 丙 基 -2-(2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 -2- 羟 基 丙 基 -2-(2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 酚,4- 烯 丙 基 -6-(3-(4- 烯 丙 基 -2,6- 双 (2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 -2- 羟 基 丙 基 )-2-(2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 氧 基 ) 苯 酚 和 4- 烯 丙 基 -6-(3-(6-(3-(4- 烯 丙 基 -2,6- 双 (2,3- 环 氧 丙 基 )- 苯 氧 基 )-2- 羟 基 丙 基 )-4- 烯 丙 基 -2-(2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 氧 基 )2- 羟 基 丙 基 )-2-(2,3- 环 氧 丙 基 ) 苯 酚 [(4-[(7- 氨 基 -1- 羟 基 -3- 硫 代 -2- 萘 基 ) 偶 氮 ]-2,5- 二 乙 氧 基 苯 基 ) 偶 氮 ]- 2-[(3- 膦 酰 基 苯 基 ) 偶 氮 ] 苯 甲 酸 和 5-[(4-[(7- 氨 基 -1- 羟 基 -3- 硫 代 -2- 萘 基 ) 偶 氮 ]-2,5- 二 乙 氧 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-3-[(3- 膦 酰 基 苯 基 ) 偶 氮 ] 苯 甲 酸 的 混 合 物 A 2:1 mixture of: 4-(7-hydroxy-2,4,4-trimethyl-2-chromanyl)resorcinol-4-yl-tris(6-diazo- 5,6-dihydro-5-oxonaphthalen-1-sulfonate) and 4-(7-hydroxy-2,4,4-trimethyl-2-chromanyl) resorcinolbis(6-diazo-5,6-dihydro-5-oxonaphthalen-1-sulfonate) (CAS No ) A mixture of: 1,3,5-tris(3-aminomethylphenyl)-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazine-2,4,6-trione and a mixture of oligomers of 3,5-bis(3-aminomethylphenyl)-1-poly[3,5-bis(3-aminomethylphenyl) -2,4,6-trioxo-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazin-1-yl]-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazine-2,4,6-trione(EC No ) A mixture of: 4-[[bis-(4-fluorophenyl)methylsilyl]methyl]-4H-1,2,4-triazole and 1-[[bis-(4-fluorophenyl)methyl-silyl]methyl]-1H-1,2,4-triazole(EC No ) A mixture of: 4-allyl-2,6-bis (2,3-epoxypropyl)phenol, 4-allyl-6-(3-(6-(3-(4-allyl-2,6-bis(2,3-epoxypropyl)-phenoxy)2-hydroxypropyl)-4-allyl-2-(2,3-epoxypro pyl)phenoxy)-2-hydroxypropyl)-4-allyl-2-(2,3-epoxypropyl)-phenoxy-2-hydroxypropyl-2-(2,3-epoxypro pyl)phenol,4-allyl-6-(3-(4-allyl-2,6-bis(2,3-epoxypropyl)phenoxy)-2-hydroxypropyl)-2-(2,3-epoxypropy l)phenoxy)phenol and 4-allyl-6-(3-(6-(3-(4-allyl-2,6-bis(2,3-epoxypropyl)-phenoxy)-2-hydroxypropyl)-4-allyl-2-(2,3-epoxypro pyl)phenoxy)2-hydroxypropyl)-2-(2,3-epoxypropyl)phenol(ec No ) A mixture of: 5-[(4-[(7-amino-1-hydroxy-3-sulfo-2-naphthyl) azo]-2,5-diethoxyphenyl)azo]-2 -[(3-phosphonophenyl)azo]benzoic acid and 5-[(4-[(7-amino-1-hydroxy-3-sulfo-2-naphthyl)azo]- 2,5-diethoxyphenyl)azo]-3-[(3-phosphonophenyl) azo]benzoic acid (CAS No ) 10

16 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 (3- 乙 氧 基 羰 基 -4-(5-(3- 乙 氧 基 羰 基 -5- 羟 基 -1-(4- 磺 酸 基 苯 基 ) 吡 唑 -4- 基 ) 戊 -2,4- 二 烯 基 )-4,5- 二 氢 化 -5- 氧 代 吡 唑 -1- 基 ) 苯 磺 酸 二 钠 盐 和 4-(3- 乙 氧 基 羰 基 -4-(5-(3- 乙 氧 基 羰 基 -5- 环 氧 基 -1-(4- 磺 酸 基 苯 基 ) 吡 唑 -4- 基 ) 戊 -2,4- 二 烯 基 )-4,5- 二 氢 化 -5- 氧 代 吡 唑 -1- 基 ) 苯 磺 酸 三 钠 盐 的 混 合 物 200 N-[3- 羟 基 -2-(2- 甲 基 丙 烯 酰 氨 基 甲 氧 基 ) 丙 氧 基 甲 基 ]-2- 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 N-2,3- 双 -(2- 甲 基 丙 烯 酰 氨 基 甲 氧 基 ) 丙 氧 基 甲 基 )-2- 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 2- 甲 基 -N-(2- 甲 基 丙 烯 酰 氨 基 甲 氧 基 甲 基 )- 丙 烯 酰 胺 和 N-(2,3- 二 羟 基 丙 氧 基 甲 基 )-2- 甲 基 丙 烯 酰 胺 的 混 合 物 (EC No ) 201 4,4 - 亚 甲 基 双 [2-(4- 羟 基 苄 基 )-3,6- 二 甲 基 苯 酚 ] 和 6- 重 氮 基 -5,6- 二 氢 化 -5- 氧 代 - 萘 磺 酸 盐 的 1:2 反 应 产 物 及 4,4 - 亚 甲 基 双 [2-(4- 羟 基 苄 基 )-3,6- 二 甲 基 苯 酚 ] 和 6- 重 氮 基 -5,6- 二 氢 化 -5- 氧 代 萘 磺 酸 盐 的 1:3 反 应 产 物 的 混 合 物 202 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 吸 收 油, 来 自 双 环 芳 烃 和 杂 环 碳 氢 化 合 物 馏 分 A mixture of: disodium 4-(3-ethoxycarbonyl-4-(5-(3-ethoxycarbonyl-5-hydroxy-1-(4- sulfonatophenyl)pyrazol-4-yl)penta-2,4-dienylidene)-4,5-dihydro-5-oxopyrazol-1-yl) benzenesulfonate and trisodium 4-(3-ethoxycarbonyl-4-(5-(3-ethoxycarbonyl-5-oxido-1- (4-sulfonatophenyl)pyrazol-4-yl)penta-2,4-dienylidene)-4,5-dihydro-5-oxopyrazol-1-yl) benzenesulfonate (EC No ) A mixture of: N-[3-Hydroxy-2-(2-Methylacryloylaminomethoxy)propoxymethyl]-2-methylacrylamide and N-2,3-bis-(2-Methylacryloylaminomethoxy)propoxymethyl]-2-methylacrylamide and methacrylamide and 2-methyl-N-(2-methylacryloylaminomethoxymethyl)-acrylamide and N-(2,3-dihydroxypropoxymethyl)-2-methylacrylamide(EC No ) A mixture of: reaction product of 4,4 -methylenebis[2-(4-hydroxybenzyl)-3,6-dimethylphenol] and 6- diazo-5,6-dihydro-5-oxo-naphthalenesulfonate(1:2) and reaction product of 4,4 -methylenebis [2-(4- hydroxybenzyl)-3,6-dimethylphenol] and 6-diazo-5,6-dihydro-5-oxonaphthalenesulfonate(1:3)(EC No ) Absorption oils, bicyclo arom and heterocylic hydrocarbon fraction (CAS No ), if they contain> 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 203 醋 硝 香 豆 素 Acenocoumarol [3-(2-acetyl-1-(p-nitrophenyl) ethyl)-4-hydroxycoumarin] 204 乙 酰 胺 Acetamide (CAS No ) 205 乙 腈 Acetonitrile 206 乌 头 碱 ( 欧 乌 头 主 要 生 物 碱 ) 及 其 盐 类 Aconitine (principal alkaloid of aconitum napellus L.) and its salts 207 欧 乌 头 属 ( 叶 子 根 和 草 药 制 剂 ) Aconitum napellus L. (leaves, roots and galenical preparations) 208 丙 烯 酰 胺, 在 本 规 范 的 别 处 规 定 的 除 外 Acrylamide,unless regulated dlsewhere in this Directive (CAS No ) 209 丙 烯 腈 Acrylonitrile (CAS No ) 210 侧 金 盏 花 及 其 制 剂 Adonis vernalis L. and its preparations 211 甲 草 胺 ; 草 不 绿 Alachlor (CAS No ) 212 土 木 香 根 油 Alanroot oil (Inula helenium) (CAS No ) 213 艾 氏 剂 Aldrin (CAS No ) 214 五 氰 亚 硝 酰 基 高 铁 酸 碱 金 属 盐 Alkali pentacyanonitrosylferrate (2-) 215 五 氯 苯 酚 的 碱 金 属 盐 Alkali salts of pentachlorophenol (CAS No and ) 216 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 1-2 链 烷 烃 Alkanes, C 1-2 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 217 C 支 链 和 直 链 烷 烃, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Alkanes, C branched and linear (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 218 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 3 的 C 1-4 烷 烃 Alkanes, C 1-4, C 3 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 11

17 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 219 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 2-3 链 烷 烃 Alkanes, C 2-3 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 220 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 3-4 链 烷 烃 Alkanes, C 3-4 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 221 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 4-5 链 烷 烃 Alkanes, C 4-5 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 222 氯 代 C 烷 烃 Alkanes,C chloro (CAS No ) 223 炔 醇 类 以 及 它 们 的 酯 类 醚 类 盐 类 Alkyne alcohols, their esters ethers and salts 224 阿 洛 拉 胺 及 其 盐 类 Alloclamide and its salts (2-allyloxy-4-choro-N- (2-diethylaminoethyl) benzamide) 225 烯 丙 基 氯 (3- 氯 丙 烯 ) Allyl chloride (3-chloropropene) (CAS No ) 226 烯 丙 缩 水 甘 油 醚 Allyl glycidyl ether (CAS No ) 227 烯 丙 基 芥 子 油 ( 异 硫 氰 酸 烯 丙 酯 ) Allyl isothiocyanate 228 α- 哌 嗪 -2- 基 苄 基 乙 酸 酯 左 旋 的 苏 型 ( 左 法 哌 酯 ) 及 其 盐 类 Alpha-piperidin-2-yl benzyl acetate laevorotatory threoform (levophacetoperane) and its salts 229 α- 山 道 年 Alpha-santonin [(3S,5aR,9bS)-3,3a,4,5,5a,9b-hexahydro-3,5a,9-trimethylnaphto [1,2-b] furan-2,8-dione] 230 氨 基 已 酸 及 其 盐 类 Aminocaproic acid (6-aminohexanoic acid) and its salts 231 阿 米 替 林 及 其 盐 类 Amitriptyline (5- (3-dimethylaminopropylidene)-10, 11-dihydro-5H-dibenzo-(a,d) cycloheptene) and its salts 232 杀 草 强 ( 氨 三 唑 ) Amitrole (CAS No ) 233 大 阿 米 芹 及 其 植 物 制 剂 Ammi majus and its galenical preparations 二 甲 氨 基 苯 甲 酸 戊 酯, 混 合 的 异 构 体 ( 帕 地 马 酯 ) Amyl 4-dimethylaminobenzoate, mixed isomers (padimate A (INN)) 235 亚 硝 酸 戊 酯 类 Amyl nitrites 236 印 防 己 ( 果 实 ) Anamirta cocculus L. (fruit) 237 苯 胺 及 其 盐 类 以 及 卤 化 磺 化 的 衍 生 物 类 Aniline, its salts and its halogenated and sulphonated derivatives 238 蒽 油 Anthracene oil 239 甾 族 结 构 的 抗 雄 激 素 物 质 Antiandrogens of steroidal structure 240 抗 生 素 类 Antibiotics 241 锑 及 锑 化 合 物 Antimony and its compounds 242 加 拿 大 大 麻 ( 夹 竹 桃 麻, 大 麻 叶 罗 布 麻 ) 及 其 制 剂 Apocynum cannabinum L. and its preparations 243 阿 扑 吗 啡 及 其 盐 类 Apomorphine (R5,6,6a,7-tetrahydro-6-methyl-4H-dibenzo (de,g)-quinoline-10,11-diol) and its salts 244 槟 榔 碱 Arecoline (methyl 1,2,5,6-tetrahydro-1-methylnicotinate) 245 马 兜 铃 酸 及 其 酯 ( 盐 ); 马 兜 铃 属 及 其 制 剂 Aristolochic acid and its salts; Aristolochia spp and their preparations 246 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 C20-28 多 环 烃 芳 碳 氢 化 合 物, 来 自 煤 Aromatic hydrocarbons, C 20-28, polycyclic, mixed coal-tar pitch-polyethylene polypropylene 12

18 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 焦 油 沥 青 与 聚 乙 烯 聚 丙 烯 混 合 物 的 热 解 衍 生 物 247 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 C20-28 多 环 芳 烃 碳 氢 化 合 物, 来 自 煤 焦 油 沥 青 与 聚 乙 烯 混 合 物 的 热 解 衍 生 物 248 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 C20-28 多 环 芳 烃 碳 氢 化 合 物, 来 自 煤 焦 油 沥 青 与 聚 苯 乙 烯 混 合 物 的 热 解 衍 生 物 249 砷 及 砷 化 合 物 Arsenic and its compounds 250 石 棉 Asbestos (CAS No ) 251 颠 茄 及 其 制 剂 Atropa belladonna L. and its preparations 252 阿 托 品 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Atropine, its salts and derivatives pyrolysis-derived(cas No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Aromatic hydrocarbons, C 20-28, polycyclic, mixed coal-tar pitch-polyethylene pyrolysis-derived (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Aromatic hydrocarbons, C 20-28, polycyclic, mixed coal-tar pitch-polystyrene pyrolysis-derived (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 253 阿 扎 环 醇 及 其 盐 类 Azacyclonol (α,α-diphenyl-α-piperid-4-ylmethanol) and its salts 254 唑 啶 草 酮 Azafenidin(CAS No ) 255 吖 丙 啶 ; 1- 氮 杂 环 丙 烷 ; 环 乙 亚 胺 Aziridine (CAS No ) 256 偶 氮 苯 Azobenzene (CAS No ) 257 巴 比 妥 酸 盐 类 Barbiturates 258 钡 盐 类 ( 除 硫 酸 钡, 表 3 中 的 硫 化 钡 及 表 6 中 着 色 剂 的 不 溶 性 钡 盐, 色 淀 和 颜 料 外 ) 259 贝 美 格 及 其 盐 类 Bemegride (ethyl-3-methylglutarimide)and its salts 260 贝 那 替 秦 Benactyzine (2-diethylaminoethyl benzilate) Barium salts, with the exception of barium sulphate, barium sulphide under the conditions laid down in table 3, and lakes, salts and pigments prepared from the colouring agents listed in table 苄 氟 噻 嗪 及 其 衍 生 物 Bendroflumethiazide (3-benzyl-3,4-dihydro-6-trifluoromethyl-2H-1,2,4- benzothiadiazine-7-sulfonamide 1,1-dioxide ) and its derivatives 262 苯 菌 灵 ; 苯 雷 特 Benomyl (CAS No ) 263 苯 并 [e] 醋 亚 菲 Benz(e)acephenanthrylene (CAS No ) 264 苯 并 [a] 蒽 Benz[a]anthracene (CAS No ) 265 苯 扎 托 品 及 其 盐 类 Benzatropine (tropine benzhydryl ether; 3-(diphenylmethoxy)tropane) and its salts 266 苯 并 吖 庚 因 及 苯 并 二 吖 庚 因 Benzazepines and benzodiazepines 267 苯 Benzene 268 联 苯 胺 (4,4 - 二 氨 基 联 苯 ) Benzidine (4,4 -diaminobiphenyl) 269 乙 酸 联 苯 胺 Benzidine acetate (CAS No ) 270 联 苯 胺 基 偶 氮 染 料 Benzidine based azo dyes 13

19 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 271 二 盐 酸 联 苯 胺 Benzidine dihydrochloride (CAS No ) 272 硫 酸 联 苯 胺 Benzidine sulphate (CAS No ) 273 苯 咯 溴 铵 Benzilonium bromide (1,1-diethyl-3-hydroxypyrrolidinium bromide benzilate) 274 苯 并 咪 唑 -2(3H)- 酮 Benzimidazol-2(3H)-one 275 苯 并 [k] 荧 蒽 Benzo(k)fluoranthene (CAS No ) 276 苯 并 [a] 芘 Benzo[def]chrysene (=benzo[a]pyrene) (CAS No ) 277 苯 并 [e] 芘 Benzo[e]pyrene (CAS No ) 278 苯 并 [j] 荧 蒽 Benzo[j]fluoranthene (CAS No ) 羟 基 -3- 甲 氧 基 肉 桂 醇 的 苯 甲 酸 酯 ( 天 然 精 油 中 的 规 定 含 量 除 外 ) Benzoates of 4-hydroxy-3-methoxycinnamyl alcohol except for normal content in natural essences used 280 2,4- 二 溴 - 丁 酸 苄 酯 Benzyl 2,4-dibromobutanoate (CAS No ) 281 苯 基 丁 基 邻 苯 二 甲 酸 酯 Benzyl butyl phthalate(cas No ) 282 苄 基 氰 Benzyl cyanide (CAS No ) 283 铍 及 铍 化 合 物 Beryllium and its compounds 284 贝 托 卡 因 及 其 盐 类 Betoxycaine (2-(2-diethylaminoethoxy) ethyl 3-amino-4-butoxybenzoate) and its salts 285 比 他 维 林 Bietamiverine (2-diethylaminoethyl α-phenyl-1-piperidineacetate) 286 乐 杀 螨 Binapacryl (CAS No ) 287 联 苯 -2- 基 胺 Biphenyl-2-yl amine (CAS No ) 氨 基 联 苯 及 其 盐 Biphenyl-4-ylamine (CAS No ) and its salts 289 邻 苯 二 甲 酸 双 (2- 乙 基 己 基 ) 酯 Bis (2-ethylhexyl) phthalate (CAS No ) 290 邻 苯 二 甲 酸 双 (2- 甲 氧 乙 基 ) 酯 Bis (2-methoxyethyl) phthalate (CAS No ) 291 双 (2- 甲 氧 基 乙 基 ) 醚 Bis (2-methyoxyethyl) ether (CAS No ) 292 双 -(2- 氯 乙 基 ) 醚 Bis(2-chloroethyl) ether (CAS No ) 293 双 ( 环 戊 二 烯 基 )- 双 (2,6- 二 氟 -3-( 吡 咯 -1- 基 )- 苯 基 ) 钛 Bis(cyclopentadienyl)-bis(2,6-difluoro-3-(pyrrol-1-yl)-phenyl)titanium(CAS No ) 294 双 酚 A( 二 酚 基 丙 烷 ) Bisphenol A(4,4 -isopropylidenediphenol) (CAS No ) 295 硫 氯 酚 Bithionol [2,2'-thiobis (4,6-dichlorophenol)] 296 托 西 溴 苄 铵 Bretylium tosilate ((o-bromobenzyl) ethyldimethylammonium p-toluenesulfonate) 297 溴 ( 元 素 状 态 ) Bromine, elemental 298 溴 米 索 伐 Bromisoval (1-(2-bromo-3-methylbutyryl) urea) 14

20 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 299 溴 乙 烷 Bromoethane (CAS No ) 300 溴 乙 烯 Bromoethylene (CAS No ) 301 溴 代 甲 烷 Bromomethane (CAS No ) 302 溴 苯 腈 庚 酸 酯 Bromoxynil heptanoate (ISO)(CAS No ) 303 溴 苯 那 敏 及 其 盐 类 Brompheniramine (3-(p-bromophenyl)-N,N-dimethyl-3-pyrid-2-ylpropylamine) and its salts 304 番 木 鳖 碱 Brucine 305 丁 二 烯 Buta-1,3-diene (CAS No ) 306 丁 二 烯 含 量 大 于 或 等 于 0.1%(w/w) 的 丁 烷 Butane (CAS No ), if it contains 0.1%(w/w) butadiene 307 布 坦 卡 因 及 其 盐 类 Butanilicaine (2-butylamino-6'-chloro-o-acetotoluidide) and its salts 308 布 托 哌 啉 及 其 盐 类 Butopiprine (2-butoxyethyl α-phenyl-1-piperidineacetate) and its salts 309 缩 水 甘 油 丁 醚 Butyl glycidyl ether (CAS No ) 310 溶 剂 黄 14 Solvent Yellow 14 (CAS No ) 311 镉 和 镉 的 化 合 物 Cadmium and its compounds 312 斑 蝥 ( 表 3 中 所 列 仅 用 于 头 发 用 品 的 斑 蝥 酊 中 所 含 斑 蝥 素 除 外 ) Cantharides, cantharis vesicatoria, with the exception of cantharides tincture listed in table 敌 菌 丹 Captafol ( ) 314 卡 普 托 胺 Captodiame (2-(p-butylmercaptobenzhydrylmercapto)-N,N-dimethylethylamine) 315 卡 拉 美 芬 及 其 盐 类 Caramiphen (2-diethylaminoethyl ester of 1-phenylcyclopentanecarboxylic acid ) and its salts 316 卡 巴 多 司 Carbadox (CAS No ) 317 甲 萘 威 ( 甲 氨 甲 酸 萘 酯 ) Carbaryl (CAS No ) 318 多 菌 灵 Carbendazim (CAS No ) 319 二 硫 化 碳 Carbon disulphide 320 一 氧 化 碳 Carbon monoxide (CAS No ) 321 四 氯 化 碳 Carbon tetrachloride 322 卡 溴 脲 Carbromal (1-(2-bromo-2-ethylbutyryl) urea) 323 氨 磺 丁 脲 Carbutamide (N'- (butylcarbamoyl) sulfanilamide; 1-butyl-3-sulfanilylurea) 324 卡 立 普 多 Carisoprodol (2-carbamyloxymethyl-2-isopropylcarbamyloxymethylpentane) 325 过 氧 化 氢 酶 Catalase 326 儿 茶 酚 Catechol 15

21 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 327 人 的 细 胞 组 织 或 其 产 品 Cells, tissues or products of human origin 328 吐 根 酚 碱 及 其 盐 Cephaeline and its salts 329 土 荆 芥 ( 精 油 ) Chenopodium ambrosioides (essential oil) 330 灭 螨 猛 Chinomethionate (CAS No ) 331 纯 氯 丹 Chlordane,pur (CAS No ) 332 开 蓬 ; 十 氯 酮 Chlordecone (CAS No ) 333 氯 苯 甲 脒 Chlordimeform (CAS No ) 334 氯 Chlorine 335 氮 芥 及 其 盐 类 Chlormethine (2,2'-dichloro-N-methyldiethylamine; bis (2-chloroethyl) methylamine) and its salts 336 氯 乙 醛 Chloroacetaldehyde (CAS No ) 337 氯 乙 烷 Chloroethane 338 氯 仿 Chloroform 339 氯 代 甲 烷 Chloromethane (CAS No ) 340 氯 气 甲 基 甲 基 醚 Chloromethyl methyl ether (CAS No ) 341 氯 美 扎 酮 Chloromezanone 342 氯 丁 二 烯 (2- 氯 -1,3- 丁 二 烯 ) Chloroprene (stabilized) (2-chlorobuta-1,3-diene) (CAS No ) 343 四 氯 二 氰 苯 ; 百 菌 清 Chlorothalonil (CAS No ) 344 绿 麦 隆 (N -(3- 氯 -4- 甲 苯 基 )-N,N- 甲 基 脲 ) Chlorotoluron(3-(3-chloro-p-tolyl)-1,1-dimethylurea) (CAS No ) 345 氯 苯 沙 明 Chlorphenoxamine (2-[1-(p-chlorophenyl)-1-phenylethoxy]-N,N-dimethylethylamine) 346 氯 磺 丙 脲 Chlorpropamide (1-(p-chlorophenylsulfonyl)-3-propylurea) 347 氯 普 噻 吨 及 其 盐 类 Chlorprothixene (trans isomer of 3-(2-chlorothioxanthen-9-ylidene) -N,N-dimethylpropylamine; taractan) and its salts 348 氯 噻 酮 Chlortalidone [2-chloro-5-(1-hydroxy-3-oxo-1-isoindolinyl) benzenesulfonamide] 349 氯 唑 沙 宗 Chlorzoxazone (5-chloro-2-benzoxazolinone) 350 乙 菌 利 Chlozolinate (CAS No ) 351 胆 碱 盐 类 及 它 们 的 酯 类, 例 如 氯 化 胆 碱 Choline salts and their esters, e.g. Choline chloride ((2-hydroxyethyl)- trimethylammonium chloride) 352 铬 铬 酸 及 其 盐 类 Chromium; chromic acid and its salts 353 艹 屈 Chrysene (CAS No ) 16

22 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 354 辛 可 卡 因 及 其 盐 类 Cinchocaine (2-butoxy-N-(2-diethylamincethyl) cinchoninamide) and its salts 355 辛 可 芬 及 其 盐 类, 衍 生 物 以 及 衍 生 物 的 盐 类 Cinchophen (2-phenylcinchoninic acid ), its salts, derivatives and salts of these derivatives 356 催 化 裂 解 处 理 的 澄 清 油 ( 石 油 ) Clarified oils (petroleum),catalytic cracked (CAS No ) 357 加 氢 脱 硫 催 化 裂 解 的 澄 清 油 ( 石 油 ) Clarified oils(petroleum), hydrodesulfurised catalytic cracked (CAS No ) 358 麦 角 菌 及 其 生 物 碱 和 草 药 制 剂 Claviceps purpurea tul., its alkaloids and galenical preparations 359 氯 非 那 胺 Clofenamide (4-chloro-1,3-benzenedisulfon-amide) 360 滴 滴 涕 Clofenotane; DDT (ISO) 361 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 液 体 溶 剂 萃 取 的 液 态 煤 Coal liquids, liq solvent extn (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 362 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 液 态 煤, 来 自 液 体 溶 剂 萃 取 的 煤 溶 液 363 苯 磺 酸 钴 Cobalt benzenesulphonate 364 二 氯 化 钴 Cobalt dichloride (CAS No ) 365 硫 酸 钴 Cobalt sulphate (CAS No ) 366 秋 水 仙 碱 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Colchicine, its salts and derivatives 367 秋 水 仙 糖 苷 及 其 衍 生 物 Colchicoside and its derivatives Coal liquids, liq solvent extn soln(cas No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 368 秋 水 仙 及 其 草 药 制 剂 Colchicum autumnale L. And its galenical preparations 369 着 色 剂 CI 及 其 色 淀 颜 料 及 盐 类 Colouring agent CI and its lakes, pigments and salts 370 着 色 剂 CI Colouring agent CI 着 色 剂 CI Colouring agent CI 着 色 剂 CI Colouring agent CI 着 色 剂 CI Colouring agent CI 着 色 剂 CI Colouring agent CI 着 色 剂 CI 着 色 剂 CI 着 色 剂 CI Colouring agent CI Colouring agent CI Colouring agent CI 着 色 剂 CI Colouring agent CI 着 色 剂 CI 和 CI 45170: 1 Colouring agent CI and CI 45170:1 378 着 色 剂 CI Colouring agent CI 毒 芹 碱 Coniine 17

23 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 380 毒 参 ( 果 实 粉 末 和 草 药 制 剂 ) Conium maculatum L. (fruit, powder, galenical preparations) 381 铃 兰 毒 甙 Convallatoxin 382 木 香 根 油 Costus root oil(saussurea Lappa Clarke) 383 库 美 香 豆 素 Coumetarol (3,3'-(2-methoxyethylidene) bis (4-hydroxycoumarin)) 384 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 不 含 二 氢 苊 的 的 杂 酚 油, 来 自 二 氢 苊 馏 分 Creosote oil, acenaphthene fraction, acenaphthene-free (CAS No ), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 385 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油, 来 自 洗 涤 油 的 二 氢 苊 馏 分 Creosote oil, acenaphthene fraction, wash oil, if it contains > %(w/w)benzo[a]pyrene (CAS No ) 386 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油, 来 自 洗 涤 油 的 高 沸 点 馏 分 Creosote oil, high-boiling distillate, wash oil, if it contains > %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No ) 387 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油 Creosote oil, if it contains > %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No ) 388 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油, 来 自 洗 涤 油 的 低 沸 点 馏 分 Creosote oil, low-boiling distillate, wash oil, if it contains > %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No ) 389 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 杂 酚 油 Creosote, if it contains > %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No ) 390 巴 豆 ( 巴 豆 油 ) Croton tiglium (oil) 391 巴 豆 醛 Crotonaldehyde (CAS No ) 392 粗 制 和 精 制 煤 焦 油 Crude and refined coal tars 393 箭 毒 和 箭 毒 碱 Curare and curarine 394 仙 客 来 醇 Cyclamen alcohol (CAS No ) 395 环 拉 氨 酯 Cyclarbamate (1,1-bis (phenylcarbamoyloxymethyl) cyclopentane) 396 赛 克 利 嗪 及 其 盐 类 Cyclizine (1-benzhydryl-4-methylpiperazine) and its salts 397 放 线 菌 酮 Cycloheximide (CAS No ) 398 环 美 酚 及 其 盐 类 Cyclomenol (2-cyclohexyl-3,5-xylenol; 2-cyclohexyl-3,5-dimethylphenol) and its salts 399 环 磷 酰 胺 及 其 盐 类 Cyclophosphamide (2[bis(2-chloroethyl) amino] tetralydro-2h-1, 3, 2- oxazaphesphorine 2-oxide) and its salts 400 丁 酰 肼 ; N- 二 甲 氨 基 琥 珀 酰 胺 酸 Daminozide (CAS No ) 401 曼 陀 罗 及 其 草 药 制 剂 Datura stramonium L. And its galenical preparations 402 醋 谷 地 阿 诺 Deanol aceglumate 403 癸 亚 甲 基 双 ( 三 甲 铵 ) 盐 类, 例 如 : 十 烃 溴 铵 Decamethylenebis (trimethylammonium) salts, e.g.decamethonium bromide 404 右 美 沙 芬 及 其 盐 类 Dextromethorphan [(+)-3-methoxy-N-methylmorphinan] and its salts 18

24 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 405 右 丙 氧 吩 Dextropropoxyphene (a-(+)-4-dimethylamino-3-methyl-1,2-diphenyl-2-butanol propionate ester) 406 燕 麦 敌 Di-allate (CAS No ) 407 二 氨 基 甲 苯, 工 业 品 -4- 甲 基 - 间 - 苯 二 胺 和 2- 甲 基 - 间 - 苯 二 胺 的 混 合 物 ( 甲 基 苯 二 胺 ) Diaminotoluene, technical product -mixture of 4-methyl-m-phenylene diamine and 2-methyl-m-phenylene diamine methyl-phenylenediamine(cas No ) 408 重 氮 甲 烷 Diazomethane (CAS No ) 409 二 苯 并 [a,h] 蒽 Dibenz[a,h]anthracene (CAS No ) 410 二 溴 N- 水 杨 酰 苯 胺 类 Dibromosalicylanilides 411 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 Dibutyl phthalate (CAS No ) 412 二 氯 乙 烷 类 ( 乙 烯 基 氯 类 ) Dichloroethanes (ethylene chlorides) 413 二 氯 乙 烯 类 ( 乙 炔 基 氯 类 ) Dichloroethylenes (acetylene chlorides) 414 二 氯 N- 水 杨 酰 苯 胺 类 Dichlorosalicylanilides 415 双 香 豆 素 Dicoumarol (3,3 -methylenebis (4-hydroxyconmarin)) 416 狄 氏 剂 Dieldrin (CAS No ) 417 磷 酸 -4- 硝 基 苯 基 二 乙 基 酯 Diethyl 4-nitrophenyl phosphate 418 马 来 酸 二 乙 酯 Diethyl maleate (CAS No ) 419 硫 酸 二 乙 酯 Diethyl sulphate (CAS No ) 420 二 乙 基 氨 基 甲 酰 氯 Diethylcarbamoyl-chloride (CAS No ) 421 二 苯 沙 秦 Difencloxazine (4-(2-(p-chloro-a-phenylhenzyloxy) ethyl)morpholine) 422 毛 地 黄 苷 和 洋 地 黄 的 各 种 苷 Digitaline and all heterosides of digitalis purpurea L. 423 二 氢 香 豆 素 Dihydrocoumarine (CAS No ) 424 二 氢 速 甾 醇 Dihydrotachysterol (dichystrol) 425 二 甲 基 柠 康 酸 酯 Dimethyl citraconate (CAS No ) 426 二 甲 基 亚 砜 Dimethyl sulfoxide 427 硫 酸 二 甲 酯 Dimethyl sulphate (CAS No ) 428 二 甲 胺 Dimethylamine 429 二 甲 基 氨 基 甲 酰 氯 Dimethylcarbamoyl chloride (CAS No ) 430 二 甲 基 甲 酰 胺 Dimethylformamide 431 二 甲 基 亚 硝 胺 Dimethylnitrosoamine (CAS No ) 19

25 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 432 二 甲 基 氨 磺 酰 氯 化 物 Dimethylsulphamoyl-chloride (CAS No ) 433 地 美 戊 胺 及 其 盐 类 Dimevamide (4-dimethylamino-2,2-diphenylvaleramide) and its salts 434 三 氧 化 二 镍 Dinickel trioxide (CAS No ) 435 二 硝 基 苯 酚 同 分 异 构 体 Dinitrophenol isomers 436 二 硝 基 甲 苯, 工 业 级 Dinitrotoluene, technical grade (CAS No ) 437 二 硝 基 甲 苯 Dinitrotoluene (CAS No ) 438 敌 螨 普 Dinocap (ISO) (CAS No ) 439 地 乐 酚 [2-(1- 甲 基 正 丙 基 )-4,6- 二 硝 基 苯 酚 ] 及 其 盐 类 和 酯 类, 在 本 规 范 的 别 处 规 定 的 除 外 440 地 乐 硝 酚, 它 的 盐 和 酯 Dinoterb (CAS No ),its salts and esters 441 二 恶 烷 Dioxane Dinoseb (CAS No ),its salts and esters with the exception of those specified elsewhere in this list 442 二 羟 西 君 及 其 盐 类 Dioxethedrin (1-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-ethylamino-1-propanol) and its salts 443 苯 海 拉 明 及 其 盐 类 Diphenhydramine (2-diphenylmethoxy-N,N-dimethylaminc;dimedrol) and its salts 444 地 芬 诺 酯 Diphenoxylate hydrochloride (ethyl ester of 1-(3-cyano-3,3-diphenylpropyl)-4- phenylisonipecotic acid) 445 二 苯 胺 Diphenylamine (CAS No ) 446 二 苯 醚 的 八 溴 衍 生 物 Diphenylether; octabromo derivate (CAS No ) 447 二 苯 拉 林 及 其 盐 类 Diphenylpyraline (4-benzhydryloxy-1-methylpiperidine) and its salts 448 3,3 -[[1,1 - 联 苯 ]-4,4 - 二 基 双 ( 偶 氮 )] 双 (4- 萘 胺 -1- 磺 酸 ) 二 钠 Disodium 3,3 -[[1,1 -biphenyl]-4,4 -diyl bis(azo)] bis (4-aminonaphthalene-1-sulphonate) (CAS No ) 氨 基 -3-[[4 -(2,4- 二 氨 基 苯 ) 偶 氮 ][1,1 - 联 苯 ]-4- 基 ] 偶 氮 ]-5- 羟 基 -6-( 苯 偶 氮 基 ) 萘 -2,7- 二 磺 酸 二 钠 450 [5-[[4 -[[2,6- 二 羟 基 -3-[(2- 羟 基 -5- 磺 苯 基 ) 偶 氮 ] 苯 基 ][1,1 - 联 苯 ]-4- 基 ] 偶 氮 ] 水 杨 酰 (4-)] 铜 酸 (2-) 二 钠 Disodium 4-amino-3-[[4 -[(2,4-diaminophenyl)azo] [1,1 -biphenyl]-4-yl]azo]-5-hydroxy-6-(phenylazo)naphthalene-2,7-disulphonate (CAS No ) Disodium[5-[[4 -[[2,6-dihydroxy-3-[(2-hydroxy-5-sulphophenyl)azo]phenyl][1,1 -biphenyl]-4-yl]azo]sa licylato(4-)]cuprate(2-) (CAS No ) 451 分 散 黄 3 Disperse Yellow 3 (CAS No ) 452 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 含 稠 环 芳 烃 的 煤 - 石 油 馏 分 Distillates (coal-petroleum), condensed-ring arom(cas No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 453 酸 处 理 的 ( 石 油 ) 轻 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 454 酸 处 理 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), acid-treated light (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), acid-treated middle (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 20

26 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 455 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 富 戊 间 二 烯 的 含 C 3-4 的 石 油 馏 分 Distillates (petroleum), C 3-6, piperylene-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 456 活 性 炭 处 理 的 轻 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 457 催 化 重 整 分 镏 塔 处 理 的 ( 石 油 ) 残 液 高 沸 点 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 458 催 化 重 整 分 镏 塔 处 理 的 ( 石 油 ) 残 液 中 沸 点 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 459 催 化 重 整 分 镏 塔 处 理 的 ( 石 油 ) 残 液 低 沸 点 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 460 含 浓 重 芳 烃 的 催 化 重 整 ( 石 油 ) 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 461 化 学 中 和 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), carbon-treated light paraffinic (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), catalytic reformer fractionator residue, high-boiling (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), catalytic reformer fractionator residue, intermediate-boiling (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), catalytic reformer fractionator residue, low-boiling (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), catalytic reformer, heavy arom conc CAS No ), except if the full refininghistory is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcin ogen Distillates (petroleum), chemically neutralised middle (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 462 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 重 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), clay-treated heavy naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 463 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 重 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), clay-treated heavy paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 464 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 轻 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), clay-treated light naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 465 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 轻 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), clay-treated light paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 466 粘 土 处 理 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 467 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 复 合 脱 蜡 处 理 的 重 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ) 468 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 复 合 脱 蜡 处 理 的 轻 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), clay-treated middle (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), complex dewaxed heavy paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), complex dewaxed light paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 469 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 蜡 的 重 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), dewaxed heavy paraffinic, hydrotreated (CAS No ) if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 470 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 蜡 的 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), dewaxed light paraffinic, hydrotreated (CAS No ), if they contain > 3 21

27 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 % (w/w) DMSO extract 471 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 重 加 氢 裂 解 的 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), heavy hydrocracked (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 472 深 度 精 练 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 473 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 裂 解 溶 剂 精 制 的 轻 馏 分 ( 石 油 ) 474 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 脱 蜡 的 加 氢 裂 解 溶 剂 精 制 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), highly refined middle (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), hydrocracked solvent-refined light (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), hydrocracked solvent-refined, dewaxed (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 475 加 氢 脱 硫 的 全 程 中 间 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), hydrodesulfurised full-range middle (CAS No ) 476 加 氢 脱 硫 重 度 催 化 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), hydrodesulfurised heavy catalytic cracked (CAS No ) 477 加 氢 脱 硫 中 度 催 化 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), hydrodesulfurised intermediate catalytic cracked (CAS No ) 478 加 氢 脱 硫 处 理 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), hydrodesulfurised middle (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 479 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 重 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), hydrotreated heavy naphthenic (CAS No ), if they contain > 3% (w/w) DMSO extract 480 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 重 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), hydrotreated heavy paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 481 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 轻 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), hydrotreated light naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 482 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 轻 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 Distillates (petroleum), hydrotreated light paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 483 加 氢 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 484 活 性 炭 处 理 的 中 间 馏 分 石 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 485 粘 土 处 理 的 中 间 馏 分 石 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), hydrotreated middle (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), intermediate paraffinic, carbon-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), intermediate paraffinic, clay-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 486 轻 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), light paraffinic (CAS No ) 487 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 溶 剂 脱 蜡 的 重 石 蜡 馏 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), solvent dewaxed heavy paraffinic, clay-treated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 22

28 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 488 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 溶 剂 脱 蜡 轻 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ) 489 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 氢 化 的 溶 剂 脱 蜡 轻 石 蜡 馏 分 ( 石 油 ) 490 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 重 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 491 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 重 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 492 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 轻 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 493 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 轻 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 494 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 重 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 495 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 重 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 496 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 的 加 氢 裂 解 轻 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), solvent dewaxed light paraffinic, clay-treated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent dewaxed light paraffinic, hydrotreated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-dewaxed heavy naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-dewaxed heavy paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-dewaxed light naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-dewaxed light paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined heavy naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined heavy paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined hydrocracked light (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 497 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 的 加 氢 重 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum), solvent-refined hydrogenated heavy (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 498 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 的 溶 剂 精 制 氢 化 重 馏 分 ( 石 油 ) 499 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 轻 环 烷 ( 石 油 ) 馏 分 500 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 的 溶 剂 精 制 的 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) 501 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 轻 度 石 蜡 ( 石 油 ) 馏 分 502 溶 剂 精 制 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 503 脱 硫 的 ( 石 油 ) 中 间 馏 分, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Distillates (petroleum), solvent-refined hydrotreated heavy, hydrogenated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined light naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined light naphthenic, hydrotreated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined light paraffinic (CAS No ), if they contain > 3% (w/w) DMSO extract Distillates (petroleum), solvent-refined middle (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Distillates (petroleum), sweetened middle (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 23

29 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 504 酸 处 理 的 重 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),acid-treated heavy naphthenic (CAS No ) 505 酸 处 理 的 重 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),acid-treated heavy paraffinic (CAS No ) 506 酸 处 理 的 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),acid-treated light naphthenic (CAS No ) 507 酸 处 理 的 轻 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),acid-treated light paraffinic (CAS No ) 508 化 学 中 和 的 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),chemically neutralized light naphthenic (CAS No ) 509 化 学 中 和 的 轻 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),chemically neutralized light paraffinic (CAS No ) 510 裂 解 蒸 汽 裂 解 石 油 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),cracked steam-cracked petroleum distillates(cas No ) 511 重 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy naphthenic (CAS No ) 512 重 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy paraffinic (CAS No ) 513 重 度 热 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy thermal cracked (CAS No ) 514 重 度 催 化 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy,catalytic cracked (CAS No ) 515 重 度 蒸 汽 裂 解 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),heavy,steam-cracked (CAS No ) 516 加 氢 脱 硫 轻 度 催 化 裂 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),hydrodesulfurised light catalytic cracked (CAS No ) 517 加 氢 脱 硫 中 度 焦 化 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),hydrodesulfurised middle coker (CAS No ) 518 加 氢 脱 硫 热 裂 解 的 中 间 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),hydrodesulfurised thermal cracked middle (CAS No ) 519 中 度 催 化 裂 解 及 热 降 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),intermediate catalytic cracked,thermally degraded (CAS No ) 520 减 压 蒸 馏 的 中 等 沸 点 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),intermediate vacuum(cas No ) 521 轻 度 催 化 裂 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light catalytic cracked (CAS No ) 522 轻 度 催 化 裂 解 热 降 解 处 理 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light catalytic cracked,thermally degraded (CAS No ) 523 轻 度 加 氢 裂 化 处 理 的 石 油 馏 出 液 Distillates (petroleum),light hydrocracked (CAS No ) 524 轻 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light naphthenic (CAS No ) 525 轻 度 蒸 汽 裂 解 石 脑 油 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light steam-cracked naphtha (CAS No ) 526 轻 度 热 裂 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light thermal cracked (CAS No ) 527 减 压 蒸 馏 的 低 沸 点 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),light vacuum(cas No ) 528 石 油 残 油 减 压 蒸 馏 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),petroleum residues vacuum(cas No ) 529 减 压 蒸 馏 馏 分 ( 石 油 ) Distillates (petroleum),vacuum (CAS No ) 530 化 学 中 和 的 重 环 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates(petroleum),chemically neutralized heavy naphthenic (CAS No ) 531 化 学 中 和 的 重 链 烷 馏 分 ( 石 油 ) Distillates(petroleum),chemically neutralized heavy paraffinic (CAS No ) 24

30 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 532 中 度 催 化 裂 解 的 馏 分 ( 石 油 ) Distillates(petroleum),intermediate catalytic cracked (CAS No ) 533 双 硫 仑 ; 塞 仑 Disulfiram (tetraethylthiuram disulfide; bis (diethylthiocarbamyl) disulfide); thiram(iso) 534 二 硫 代 -2,2 - 双 吡 啶 - 二 氧 化 物 1,1 ( 添 加 三 水 合 硫 酸 镁 )( 双 吡 硫 酮 + 硫 酸 镁 ) 535 敌 草 隆 Diuron (CAS No ) 536 五 氧 化 二 钒 Divanadium pentaoxide (CAS No ) 537 4,6- 二 硝 基 邻 甲 酚 DNOC (CAS No ) Dithio-2,2 -bispyridine-dioxide 1,1 (additive with trihydrated magnesium sulphate)-(pyrithione disulphide+magnesium sulphate) 538 十 二 氯 五 环 [ ,6.0 3,9.0 5,8 ] 癸 烷 Dodecachloropentacyclo[ ,6.0 3,9.0 5,8 ]decane (CAS No ) 539 多 西 拉 敏 及 其 盐 类 Doxylamine (2-[α-(2-dimethylaminoethoxy)-α-methylbenzyl] pyridine; histadoxylamine) and its salts 540 依 米 丁 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Emetine, its salts and derivatives 541 麻 黄 碱 及 其 盐 类 Ephedrine and its salts 542 肾 上 腺 素 Epinephrine (3,4-dihydroxy-α-methylaminomethylbenzyl alcohol; adrenaline) 543 氟 环 唑 Epoxiconazole (CAS No ) 544 ( 环 氧 乙 基 ) 苯 (Epoxyethyl)benzene (CAS No ) 545 骨 化 醇 和 胆 骨 化 醇 ( 维 生 素 D 2 和 D 3 ) Ergocalciferol and cholecalciferol (vitamins D 2 and D 3 ) 546 毛 沸 石 Erionite (CAS No ) 547 毒 扁 豆 碱 ( 依 色 林 ) 及 其 盐 类 Eserine or physostigmine and its salts 548 带 游 离 氨 基 的 4- 氨 基 苯 甲 酸 酯 类 ( 表 5 中 允 许 使 用 的 除 外 ) Esters of 4-aminobenzoic acid, with the free amino group, with the exception of that given in table 乙 硫 异 烟 胺 Ethionamide (2-ethylisonicotinthioamide; α-ethylisonicotinic thioamide; 2-ethyl-4- thiocarbamoylpyridine) 550 依 索 庚 嗪 及 其 盐 类 Ethoheptazine (4-carbethoxy-1-methyl-4-phenylhexamethylenimine) and its salts 551 丙 烯 酸 乙 酯 Ethyl acrylate (CAS No ) 552 双 (4- 羟 基 -2- 氧 代 -1- 苯 并 吡 喃 -3- 基 ) 乙 酸 乙 酯 及 酸 的 盐 类 Ethyl bis (4-hydroxy-2-oxo-1-benzopyran-3-yl) acetate and salts of the acid 553 乙 二 醇 二 甲 醚 Ethylene glycol dimethyl ether (CAS No ) 554 环 氧 乙 烷 Ethylene oxide 555 苯 丁 酰 脲 Ethylphenacemide (1-(2-phenylbutyryl) urea) 556 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 褐 煤 提 取 残 渣 Extract residues (coal), brown (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 557 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 煤 提 取 残 渣, 来 自 洗 涤 油 提 取 残 渣 的 酸 化 杂 酚 油 Extract residues (coal), creosote oil acid, wash oil extract residue, if it contains > %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No ) 25

31 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 558 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 含 高 浓 度 芳 烃 的 重 环 烷 馏 分 溶 剂 提 取 液 ( 石 油 ) 559 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 硫 重 环 烷 馏 分 溶 剂 提 取 ( 石 油 ) 560 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 重 环 烷 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 561 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 重 石 蜡 馏 分 的 溶 剂 提 取 物 562 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 重 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 563 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 重 石 蜡 馏 分 溶 剂 脱 沥 青 提 取 液 ( 石 油 ) 564 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 轻 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 565 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 硫 轻 环 烷 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 566 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 酸 处 理 的 轻 石 蜡 馏 出 液 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 567 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 活 性 炭 处 理 的 轻 石 蜡 馏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 568 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 轻 石 蜡 馏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 569 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 硫 的 轻 石 蜡 馏 出 液 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 570 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 轻 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 571 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 轻 减 压 柴 油 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 572 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 的 轻 减 压 瓦 斯 油 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) 573 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 活 性 炭 处 理 的 轻 减 压 柴 油 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum), heavy naphthenic distillate solvent, arom conc (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy naphthenic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy naphthenic distillate solvent, hydrotreated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy paraffinic distillate solvent, clay-treated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy paraffinic distillate solvent, hydrotreated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), heavy paraffinic distillates, solvent-deasphalted (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), hydrotreated light paraffinic distillate solvent (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light naphthenic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, acid-treated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, carbon-treated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, clay-treated (CAS No ), if they contain > 3 %(w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light paraffinic distillate solvent, hydrotreated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light vacuum gas oil solvent, clay-treated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light vacuum gas oil solvent, hydrotreated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), light vacuum, gas oil solvent, carbon-treated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 26

32 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 574 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脱 硫 的 溶 剂 脱 蜡 重 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 物 575 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 重 石 蜡 馏 分 溶 剂 提 取 液 ( 石 油 ) Extracts (petroleum), solvent-dewaxed heavy paraffinic distillate solvent, hydrodesulfurised (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Extracts (petroleum), solvent-refined heavy paraffinic distillate solvent (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 576 重 环 烷 镏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),heavy naphthenic distillate solvent (CAS No ) 577 重 链 烷 镏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),heavy paraffinic distillate solvent (CAS No ) 578 轻 环 烷 镏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),light naphthenic distillate solvent (CAS No ) 579 轻 链 烷 镏 分 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),light paraffinic distillate solvent (CAS No ) 580 轻 减 压 瓦 斯 油 的 溶 剂 提 取 物 ( 石 油 ) Extracts (petroleum),light vacuum gas oil solvent (CAS No ) 581 酚 二 唑 Fenadiazole (o-(1,3,4-oxadiazol-2-yl) phenol) 582 异 嘧 菌 醇 Fenarimol (CAS No ) 583 非 诺 唑 酮 Fenozolone (2-ethylamino-5-phenyl-2-cxazolin-4-one) 584 丁 苯 吗 啉 Fenpropimorph (CAS No ) 585 倍 硫 磷 Fenthion (CAS No ) 586 薯 瘟 锡 Fentin acetate (CAS No ) 587 毒 菌 锡 Fentin hydroxide (CAS No ) 588 非 尼 拉 朵 Fenyramidol [α-(2-pyridylaminomethyl) benzyl alcohol] 589 无 花 果 叶 的 纯 净 萃 Fig leaf absolute (Ficus carica) (CAS No ) 590 氟 阿 尼 酮 Fluanisone (4'-fluoro-4-[4-(o-methoxyphenyl) piperazin-1-yl] butyrophenone) 591 氟 甲 吡 啶 氧 酚 丙 酸 丁 酯 Fluazifop-buty1(CAS No ) 592 氟 甲 吡 啶 氧 酚 丙 酸 丁 酯 ( 稳 杀 得 ; 吡 氟 乐 草 灵 ; 氟 草 除 ) Fluazifo-P-butyl (CAS No ) 593 氟 噁 嗪 酮 Flumioxazin (CAS No ) 594 氟 苯 乙 砜 Fluoresone (ethyl p-fluorophenyl sulfone) 595 氟 尿 嘧 啶 Fluorouracil (5-fluorouracil) 596 氟 硅 唑 Flusilazole (CAS No ) 597 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum) (CAS No ), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 598 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 酸 处 理 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), acid-treated (CAS No ), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 599 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 活 性 炭 处 理 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), carbon-treated (CAS No ), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 600 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), clay-treated (CAS No ), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 27

33 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 601 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), hydrotreated (CAS No ), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 602 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 硅 酸 处 理 的 脚 子 油 ( 石 油 ) Foots oil (petroleum), silicic acid-treated (CAS No ), if it contains > 3 % (w/w) DMSO extract 603 甲 酰 胺 Formamide (CAS No ) 604 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 燃 料 油, 来 自 原 油 馏 分 Fuel gases, crude oil distillates (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 号 燃 料 油 Fuel oil, No 6(CAS No ) 号 燃 料 油 Fuel oil, No.4 (CAS No ) 607 燃 料 油 残 液 Fuel oil, residual (CAS No ) 608 高 硫 燃 料 油, 来 自 直 镏 柴 油 残 液 Fuel oil, residues-straight-run gas oils, high-sulfur (CAS No ) 609 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 燃 料 油 Fuel-gases (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 610 柴 油 机 燃 料, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Fuels, diesel (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 611 柴 油 机 燃 料, 来 自 加 氢 裂 解 氢 化 煤 的 溶 剂 提 取 液 Fuels, diesel, coal solvent extn., hydrocracked hydrogenated (CAS No ) 号 柴 油 机 燃 料 Fuels, diesel, No.2 (CAS No ) 613 喷 气 飞 机 燃 料, 来 自 加 氢 裂 解 氢 化 煤 的 溶 剂 提 取 液 Fuels,jet aircraft,coal solvent extn., hydrocracked hydrogenated (CAS No ) 614 高 硫 高 沸 点 燃 料 油 Fues oil, heavy, high-sulfur (CAS No ) 号 燃 料 油 Fues oil, No.2 (CAS No ) 616 呋 喃 Furan (CAS No ) 617 呋 喃 唑 酮 Furazolidone (3-(5-nitro-2-furfurylideneamino)-2-oxazolidinone) 618 糠 基 三 甲 基 铵 盐 类, 例 如 : 呋 嗦 碘 铵 Furfuryltrimethylammonium salts, e.g.furtrethonium iodide 619 呋 喃 香 豆 素 类 ( 如 : 三 甲 沙 林, 8- 甲 氧 基 补 骨 脂 素 ( 花 椒 毒 素 ), 5- 甲 氧 基 补 骨 脂 素 ( 佛 手 柑 内 酯 ) 等 ), 天 然 香 精 中 存 在 的 正 常 含 量 除 外 在 防 晒 和 晒 黑 产 品 中, 呋 喃 香 豆 素 的 含 量 应 小 于 1mg/kg. Furocoumarines (e.g. Trioxysalan, 8-methoxypsoralen, 5-methoxypsoralen) except for normal content in natural essences used. In sun protection and in bronzing products, furocoumarines shall be below 1 mg/kg. 620 加 兰 他 敏 Galantamine (1, 2, 3, 4, 6, 7, 7a, 11c-octahydro-9-methoxy-2-methylbenzofuro- (4, 3, 2- e, f, g) (2) benzazocin-2-ol) 621 戈 拉 碘 铵 Gallamine triethiodide (1,2,3-tris(2-diethylaminoethoxy) benzene trethiodide) 622 酸 处 理 的 柴 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 623 化 学 中 和 的 柴 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Gas oils (petroleum), acid-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Gas oils (petroleum), chemically neutralised (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 28

34 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 624 常 压 蒸 馏 的 高 沸 点 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum), heavy atmospheric (CAS No ) 625 加 氢 脱 硫 的 柴 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 626 溶 剂 精 制 的 柴 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Gas oils (petroleum), hydrodesulfurised (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Gas oils (petroleum), solvent-refined (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 627 重 度 减 压 处 理 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),heavy,vacuum (CAS No ) 628 加 氢 脱 硫 焦 化 减 压 蒸 馏 高 沸 点 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),hydrodesulfurised coker heavy vacuum (CAS No ) 629 加 氢 脱 硫 减 压 蒸 馏 高 沸 点 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),hydrodesulfurised heavy vacuum (CAS No ) 630 加 氢 减 压 蒸 馏 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),hydrotreated vacuum (CAS No ) 631 轻 度 减 压 热 裂 解 加 氢 脱 硫 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),light vacuum,thermal-cracked hydrodesulfurised (CAS No ) 632 蒸 汽 裂 解 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),steam-cracded (CAS No ) 633 热 裂 解 加 氢 脱 硫 处 理 的 柴 油 ( 石 油 ) Gas oils (petroleum),thermal-cracked,hydrodesulfurised (CAS No ) 634 加 氢 柴 油, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 635 石 蜡 柴 油, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Gas oils, hydrotreated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Gas oils, paraffinic (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 636 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 采 用 烷 基 化 进 料 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), alkylation feed (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 637 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 氨 系 统 进 料 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), amine system feed (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 638 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 苯 单 元 产 生 的 加 氢 脱 硫 的 汽 油 ( 石 油 ) 尾 气 Gases (petroleum), benzene unit hydrodesulferised off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 639 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 苯 单 元 加 氢 脱 戊 烷 塔 塔 顶 馏 馏 分 Gases (petroleum), benzene unit hydrotreater depentaniser overheads (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w)butadiene 640 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 富 氢 的 苯 系 统 循 环 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), benzene unit recycle, hydrogen-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 641 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 富 氢 氮 的 调 合 油 Gases (petroleum), blend oil, hydrogen-nitrogen-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 642 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 丁 烷 分 离 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), butane splitter overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 643 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 含 C 1-5 湿 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 1-5, wet (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) Butadiene 644 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 含 C 2-3 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 2-3 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 645 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 硫 的 C 2-4 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 2-4, sweetened (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 29

35 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 646 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 2 溢 流 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 2 -return stream (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 647 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 含 C 3-4 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 3-4 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 648 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 富 异 丁 烷 的 含 C 3-4 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 3-4, isobutane-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 649 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 烯 烃 - 烷 烃 烷 基 化 进 料 的 C 3-5 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 3-5 olefinic-paraffinic alkylation feed (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 650 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 4 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 4 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 651 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 6-8 催 化 重 整 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 6-8 catalytic reformer (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 652 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 6-8 催 化 重 整 循 环 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 6-8 catalytic reformer recycle (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 653 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 催 化 重 整 循 环 的 富 氢 C 6-8 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), C 6-8 catalytic reformer recycle, hydrogen-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 654 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 石 脑 油 脱 丁 烷 塔 Gases (petroleum), catalytic cracked naphtha debutanizer (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 655 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 3 无 酸 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 石 脑 油 脱 丙 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), catalytic cracked naphtha depropaniser overhead, C 3 -rich acid-free (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 656 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), catalytic cracked overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 657 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 催 化 裂 解 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), catalytic cracker (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 658 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 1-5 催 化 裂 解 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), catalytic cracker, C 1-5 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 659 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 催 化 裂 解 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), catalytic cracking (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 660 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 2-4 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 聚 合 石 脑 油 稳 定 塔 塔 顶 馏 分 661 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 重 整 石 脑 油 汽 提 塔 塔 顶 馏 分 662 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 重 整 直 馏 石 脑 油 稳 定 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), catalytic polymd naphtha stabiliser overhead, C 2-4 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), catalytic reformed naphtha stripper overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), catalytic reformed straight-run naphtha stabiliser overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 663 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 催 化 重 整 的 富 C 1-4 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), catalytic reformer, C 1-4 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 664 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 4 无 酸 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 柴 油 脱 丙 烷 塔 塔 底 物 665 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 3-5 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 催 化 裂 解 石 脑 油 脱 丁 烷 塔 塔 底 物 Gases (petroleum), catalytic-cracked gas oil depropaniser bottoms, C 4 -rich acid-free (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), catalytic-cracked naphtha debutaniser bottoms, C 3-5 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 30

36 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 666 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 原 油 蒸 馏 及 催 化 裂 解 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), crude distn and catalytic cracking (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 667 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 原 油 分 馏 尾 气 Gases (petroleum), crude oil fractionation off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 668 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 乙 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), deethaniser overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 669 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 己 烷 尾 气 Gases (petroleum), dehexaniser off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 670 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 异 丁 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), deisobutaniser tower overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 671 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油, 来 自 脱 丙 烷 油 脚 分 馏 塔 尾 气 Gases (petroleum), depropaniser bottoms fractionation off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 672 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 丙 烯 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 丙 烷 干 塔 Gases (petroleum), depropaniser dry, propene-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 673 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 脱 丙 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), depropaniser overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 674 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油, 来 自 加 氢 精 制 脱 硫 汽 提 塔 馏 分 尾 气 Gases (petroleum), distillate unifiner desulfurisation stripper off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 675 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 干 酸 汽 油 ( 石 油 ) 尾 气, 来 自 汽 油 浓 缩 单 元 Gases (petroleum), dry sour, gas-concn- unit-off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 676 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 分 馏 塔 尾 气 Gases (petroleum), fluidised catalytic cracker fractionation off (CAS No ) if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 677 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 洗 气 二 级 吸 收 塔 尾 气 678 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 分 流 塔 塔 顶 馏 分 679 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 全 程 馏 分 的 直 馏 石 脑 油 脱 己 烷 塔 尾 气 Gases (petroleum), fluidised catalytic cracker scrubbing secondary absorber off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), fluidised catalytic cracker splitter overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene Gases (petroleum), full-range straight-run naphtha dehexaniser off (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 680 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 经 汽 油 浓 缩 再 吸 收 塔 蒸 馏 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), gas concn reabsorber distn(cas No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 681 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 二 乙 醇 胺 洗 涤 塔 尾 气 的 柴 油 Gases (petroleum), gas oil diethanolamine scrubber off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 682 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 脱 硫 的 柴 油 流 出 液 Gases (petroleum), gas oil hydrodesulfurisation effluent (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 683 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 脱 硫 清 洗 的 柴 油 Gases (petroleum), gas oil hydrodesulfurisation purge (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 31

37 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 684 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 汽 油 回 收 工 厂 脱 丙 烷 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), gas recovery plant depropaniser overheads (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 685 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 经 Girbatol 单 元 进 料 处 理 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), Girbatol unit feed (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 686 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 脱 硫 汽 提 塔 重 馏 分 尾 气 687 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 碳 氢 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 裂 解 脱 丙 烷 塔 尾 气 Gases (petroleum), heavy distillate hydrotreater desulfurisation stripper off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), hydrocracking depropaniser off, hydrocarbon-rich (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 688 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 裂 解 低 压 分 离 塔 Gases (petroleum), hydrocracking low-pressure separator (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 689 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ) 尾 气, 来 自 氢 吸 收 塔 Gases (petroleum), hydrogen absorber off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 690 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 流 出 液 闪 蒸 槽 尾 气 Gases (petroleum), hydrogenator effluent flash drum off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 691 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 氢 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), hydrogen-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 692 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 酸 化 煤 油 脱 戊 烷 稳 定 塔 的 尾 气 Gases (petroleum), hydrotreated sour kerosine depentaniser stabiliser off (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 693 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 加 氢 酸 化 煤 油 闪 蒸 槽 Gases (petroleum), hydrotreated sour kerosine flash drum (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 694 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 氢 - 氮 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 循 环 加 氢 调 和 油 Gases (petroleum), hydrotreater blend oil recycle, hydrogen-nitrogen-rich (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 695 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 富 C 4 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 异 构 化 石 脑 油 分 馏 塔 Gases (petroleum), isomerised naphtha fractionator, C 4 -rich, hydrogen sulfide-free (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 696 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 轻 蒸 汽 裂 浓 丁 二 烯 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), light steam-cracked, butadiene conc(cas No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 697 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 轻 直 馏 汽 油 分 馏 稳 定 塔 尾 气 Gases (petroleum), light straight run gasoline fractionation stabiliser off (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w)butadiene 698 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 轻 直 馏 石 脑 油 稳 定 塔 尾 气 Gases (petroleum), light straight-run naphtha stabiliser off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 699 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 石 脑 油 蒸 汽 裂 解 的 高 压 残 液 700 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 石 脑 油 精 制 加 氢 脱 硫 汽 提 塔 尾 气 Gases (petroleum), naphtha steam cracking high-pressure residual (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene Gases (petroleum), naphtha unifiner desulfurisation stripper off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 701 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 炼 油 厂 汽 油 蒸 馏 尾 气 Gases (petroleum), oil refinery gas distn off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 32

38 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 702 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 铂 重 整 产 品 分 离 塔 尾 气 Gases (petroleum), platformer products separator off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 703 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 轻 馏 分 分 馏 的 铂 重 整 稳 定 塔 尾 气 Gases (petroleum), platformer stabiliser off, light ends fractionation (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 704 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 原 油 蒸 馏 的 预 闪 蒸 塔 尾 气 Gases (petroleum), preflash tower off, crude distn(cas No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 705 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 循 环 处 理 的 富 氢 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), recycle, hydrogen-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 706 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 炼 油 厂 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), refinery (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 707 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 精 炼 厂 的 调 合 油 Gases (petroleum), refinery blend (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 708 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 重 整 流 出 液 高 压 闪 蒸 槽 尾 气 709 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 重 整 流 出 液 低 压 闪 蒸 槽 尾 气 Gases (petroleum), reformer effluent high-pressure flash drum off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), reformer effluent low-pressure flash drum off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 710 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 重 整 补 偿 的 富 氢 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), reformer make-up, hydrogen-rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 711 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 重 整 加 氢 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), reforming hydrotreater (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 712 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 氢 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 补 偿 重 整 加 氢 塔 Gases (petroleum), reforming hydrotreater make-up, hydrogen-rich (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 713 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 氢 - 甲 烷 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 重 整 加 氢 塔 Gases (petroleum), reforming hydrotreater, hydrogen-methane-rich (CAS No ), if they contain> 0.1%(w/w) butadiene 714 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 残 渣 减 粘 轻 度 裂 解 尾 气 Gases (petroleum), residue visbreaking off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 715 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 塔 顶 馏 出 物 分 馏 塔 的 二 级 吸 收 塔 尾 气 716 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 流 化 催 化 裂 解 及 柴 油 脱 硫 塔 顶 馏 分 分 馏 的 海 绵 吸 收 塔 尾 气 Gases (petroleum), secondary absorber off, fluidised catalytic cracker overheads fractionator (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene Gases (petroleum), sponge absorber off, fluidised catalytic cracker and gas oil desulfuriser overhead fractionation(cas No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 717 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 蒸 汽 裂 解 富 C 3 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), steam-cracker C 3 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 718 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 直 馏 石 脑 油 催 化 重 整 稳 定 塔 塔 顶 馏 分 Gases (petroleum), straight-run naphtha catalytic reformer stabiliser overhead (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 719 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 来 自 直 馏 石 脑 油 催 化 重 整 尾 气 Gases (petroleum), straight-run naphtha catalytic reforming off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 720 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 汽 油 ( 石 油 ), 直 馏 稳 定 塔 尾 气 Gases (petroleum), straight-run stabiliser off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) 33

39 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 butadiene 721 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 来 自 焦 油 汽 提 塔 尾 气 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), tar stripper off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w)butadiene 722 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 热 裂 解 蒸 馏 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), thermal cracking distn (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 723 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 来 自 加 氢 精 制 汽 提 塔 尾 气 的 汽 油 ( 石 油 ) Gases (petroleum), unifiner stripper off (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 724 糖 皮 质 激 素 类 Glucocorticoids 725 格 鲁 米 特 及 盐 类 Glutethimide (2-ethyl-2-phenylglutarimide) and its salts 726 格 列 环 脲 Glycyclamide (1-cyclohexyl-3-(p-toluenesulfonyl) urea) 727 金 盐 类 Gold salts 728 愈 创 甘 油 醚 Guaifenesin [3-(0-methoxyphenoxy)-1,2-propanediol; glyceryl guaiacolate] 729 胍 乙 啶 及 其 盐 类 Guanethidine (1-[2-(1-azacyclooctyl)ethyl] guanidine) and its salts 730 氟 哌 啶 醇 Haloperidol (4-[4-(p-chlorophenyl) -4-hydroxypiperidino]-4'-fluorobutyrophenone) 731 七 氯 Heptachlor (CAS No ) 732 七 氯 一 环 氧 化 物 Heptachlor-epoxide (CAS No ) 733 六 氯 苯 Hexachlorobenzene (CAS No ) 734 六 氯 乙 烷 Hexachloroethane 735 四 磷 酸 六 乙 基 酯 Hexaethyl tetraphosphate 736 六 氢 化 香 豆 素 Hexahydrocoumarin(CAS No ) 737 六 氢 化 环 戊 (c) 吡 咯 -1-(1H)- 铵 N- 乙 氧 基 羰 基 -N-( 聚 砜 基 ) 氮 烷 化 物 Hexahydrocyclopenta(c)pyrrole-(1H)-ammorium N-ethoxycarbonyl-N-(polylsulfonyl)azanide (EC No ) 738 六 甲 基 磷 酸 - 三 酰 胺 Hexamethylphosphoric-triamide (CAS No ) 己 酮 Hexan-2-one (CAS No ) 740 己 烷 Hexane (CAS No ) 741 已 丙 氨 酯 Hexapropymate (1-(2-propynyl) cyclohexanol carbamate) 742 北 美 黄 连 碱 和 北 美 黄 连 次 碱 以 及 它 们 的 盐 类 Hydrastine, hydrastinine and their salts 743 酰 肼 类 及 其 盐 类 Hydrazides and their salts 744 肼, 肼 的 衍 生 物 以 及 它 们 的 盐 类 Hydrazine, its derivatives and their salts 745 氢 化 松 香 基 醇 Hydroabietyl alcohol (CAS No ) 746 富 含 芳 烃 的 C 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons C 26-55,arom.Rich (CAS No ) 747 来 自 溶 剂 萃 取 的 轻 环 烷 烃 C 碳 氢 化 合 物, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 Hydrocarbons, C 11-17, solvent-extd light naphthenic (CAS No ), except if the full refining 34

40 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 748 来 自 加 氢 石 蜡 轻 馏 分 的 C 碳 氢 化 合 物, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Hydrocarbons, C 12-20, hydrotreated paraffinic, distn lights (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 749 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 1-3 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 1-3 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 750 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 溶 剂 提 取 的 轻 环 烷 751 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 富 芳 烃 的 溶 剂 提 取 的 环 烷 馏 分 Hydrocarbons, C 13-27, solvent-extd light naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 13-30, arom-rich, solvent-extd naphthenic distillate (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 752 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 1-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 1-4 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 753 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 丁 烷 馏 分 C 1-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 1-4, debutanizer fraction (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 754 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 硫 C 1-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 1-4, sweetened (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 755 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 溶 剂 提 取 的 轻 环 烷 756 来 自 加 氢 中 间 馏 分 的 轻 C 碳 氢 化 合 物, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 757 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 富 芳 烃 的 溶 剂 提 取 的 环 烷 馏 分 758 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 加 氢 蒸 馏 的 轻 馏 分 759 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 加 氢 溶 剂 脱 沥 青 常 压 蒸 馏 的 残 液 的 轻 馏 分 760 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 加 氢 溶 剂 脱 沥 青 蒸 馏 残 液 的 减 压 蒸 馏 轻 馏 分 761 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 残 油 的 氢 化 减 压 馏 分 762 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 氢 化 的 溶 剂 脱 蜡 重 石 蜡 C 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 14-29, solvent-extd light naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 16-20, hydrotreated middle distillate, distn Lights (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Hydrocarbons, C 16-32, arom rich, solvent-extd naphthenic distillate (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 17-30, hydrotreated distillates, distn Lights (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 17-30, hydrotreated solvent-deasphalted atm distn residue, distn lights (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 17-40, hydrotreated solvent-deasphalted distn residue, vacuum distn lights (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 20-50, residual oil hydrogenation vacuum distillate (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 20-50, solvent dewaxed heavy paraffinic, hydrotreated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 763 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 C 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 20-58, hydrotreated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 764 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 2-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 2-4 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 765 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 富 C 3 的 C 2-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 2-4, C 3 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 35

41 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 766 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 脱 芳 构 化 C 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 27-42, dearomatised (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 767 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 环 烷 烃 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 27-42, naphthenic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 768 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 脱 芳 构 化 C 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 27-45, dearomatised (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 769 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 环 烷 减 压 蒸 馏 Hydrocarbons, C 27-45, naphthenic vacuum distn(cas No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 770 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 3 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 3 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 771 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 3-4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 3-4 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 772 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 碳 氢 化 合 物, 来 自 富 C 3-4 的 石 油 馏 分 Hydrocarbons, C 3-4 -rich, petroleum distillate (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 773 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 加 氢 脱 沥 青 的 减 压 蒸 馏 的 残 液 774 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 脱 蜡 脱 沥 青 加 氢 的 减 压 蒸 馏 的 残 液 Hydrocarbons, C 37-65, hydrotreated deasphalted vacuum distn Residues (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Hydrocarbons, C 37-68, dewaxed deasphalted hydrotreated vacuum distn Residues (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 775 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 4 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 776 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 1,3- 丁 二 烯 和 异 丁 烯 的 C 4 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 4, 1,3 -butadiene- and isobutene-free (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 777 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 蒸 汽 裂 解 C 4 馏 分 的 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 4, steam-cracker distillate (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 778 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 C 4-5 碳 氢 化 合 物 Hydrocarbons, C 4-5 (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 779 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 碳 氢 化 合 物, 来 自 溶 剂 脱 蜡 的 加 氢 裂 的 石 蜡 蒸 馏 残 液 Hydrocarbons, hydrocracked paraffinic distn residues, solvent-dewaxed (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 780 C 碳 氢 化 合 物, 来 自 溶 剂 脱 蜡 加 氢 裂 解 的 烷 烃 蒸 馏 残 液 Hydrocarbons,C 16-20, solvent-dewaxed hydrocracked paraffinic distn.residue (CAS No ) 781 氢 氟 酸 及 其 正 盐, 配 合 物 以 及 氢 氟 化 物 ( 表 3 中 的 氟 化 合 物 除 外 ) Hydrofluoric acid, its normal salts, its complexes and hydrofluorides with the exception of those given in table 氰 化 氢 及 其 盐 类 Hydrogen cyanide and its salts 羟 喹 啉 及 其 硫 酸 盐 ( 表 3 中 的 8- 羟 喹 啉 及 其 硫 酸 盐 除 外 ) Hydroxy-8-quinoline and its sulphate, except for the uses provided in table 羟 嗪 Hydroxyzine [2-(2-(4-(p-chlore-α-phenylbenzyl)-1-piperazinyl) ethoxy)ethanol] 785 东 莨 菪 碱 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Hyoscine, its salts and derivatives 786 莨 菪 碱 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Hyoscyamine, its salts and derivatives 787 莨 菪 ( 叶 果 实 粉 和 草 药 制 剂 ) Hyoscyamus niger L. (leaves, seeds, powder and galenical preparations) 788 咪 唑 啉 -2- 硫 酮 Imidazolidine-thione (CAS No ) 36

42 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 789 欧 前 胡 内 酯 Imperatorin (9-(3-methoxylbut-2-enyloxy)furo(3, 2-g) chromen-7-one) 790 无 机 亚 硝 酸 盐 类 ( 亚 硝 酸 钠 除 外 ) Inorganic nitrites, with the exception of sodium nitrite 791 2,5- 双 (1- 氮 杂 环 丙 烯 基 )-3,6- 二 丙 氧 基 -1,4- 苯 醌 Inproquone (2,5-bis (1-aziridinyl)-3,6-dipropoxy-1,4-benzoquinone) 792 碘 Iodine 793 碘 代 甲 烷 Iodomethane (CAS No ) 794 碘 苯 腈 ; 4- 羟 基 -3,5- 二 碘 苯 甲 腈 Ioxynil (CAS No ) 795 吐 根 ( 根 粉 末 及 草 药 制 剂 ) Ipecacuanha (cephaelis ipecacuanha brot. And related species) (roots, powder and galenical preparations) 796 异 丙 二 酮 Iprodione (CAS No ) 797 丁 二 烯 含 量 大 于 或 等 于 0.1%(w/w) 的 异 丁 烷 Isobutane (CAS No ), if it contains 0.1%(w/w) butadiene 798 亚 硝 酸 异 丁 酯 Isobutyl nitrite(cas No ) 799 异 卡 波 肼 Isocarboxazide (1-benzyl-2-(6-methylisoxazol-3-ylcarbonyl) hydrazine) 800 异 美 汀 及 其 盐 类 Isometheptene (6-methyl-2-methylaminohept-5-ene) and its salts 801 异 丙 肾 上 腺 素 Isoprenaline (3,4-dihydroxy-α-(isopropylaminomethyl) benzyl alcohol) 802 稳 定 的 橡 胶 基 质 (2- 甲 基 -1,3- 丁 二 烯 ) Isoprene (stabilized) (2-methyl-1,3-butadiene) (CAS No ) 803 硝 酸 异 山 梨 酯 Isosorbide dinitrate (1,4:3,6-dianhydrosorbitol 2,5-dinitrate) 804 异 噁 氟 草 Isoxaflutole (CAS No ) 805 叉 子 园 柏 的 叶 子, 精 油 及 其 草 药 制 剂 Juniperus sabina L. (leaves, essential oil and galenical preparations) 806 酮 康 唑 Ketoconazole 807 亚 胺 菌 Kresoxim-methyl (CAS No ) 808 铅 和 铅 化 合 物 Lead and its compounds 809 利 多 卡 因 Lidocaine 810 利 农 伦 Linuron (CAS No ) 811 北 美 山 梗 菜 及 其 草 药 制 剂 Lobelia inflata L. And its galenical preparations 812 洛 贝 林 及 其 盐 类 Lobeline (2-(β-hydroxyphenethyl)-1-methyl-6-phenacylpiperidine) and its salts 813 润 滑 脂, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Lubricating greases (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 814 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 润 滑 油 Lubricating oils (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 37

43 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 815 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 来 自 原 油 的 石 蜡 润 滑 油 ( 石 油 ) Lubricating oils (petroleum), base oils, paraffinic (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 816 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 萃 取 脱 沥 青 脱 蜡 加 氢 处 理 的 碳 原 子 数 大 于 25 的 润 滑 油 ( 石 油 ) 817 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 中 性 油 基 高 粘 C 润 滑 油 ( 石 油 ) 818 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 萃 取 脱 蜡 加 氢 的 C 润 滑 油 ( 石 油 ) 819 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 的 溶 剂 萃 取 及 脱 蜡 的 C 润 滑 油 ( 石 油 ) 820 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 裂 解 溶 剂 脱 蜡 的 润 滑 油 ( 石 油 ) 821 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 润 滑 油, 以 溶 剂 脱 蜡 的 加 氢 裂 解 轻 馏 分 为 基 础 822 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 C 润 滑 油, 以 溶 剂 脱 蜡 的 加 氢 残 油 为 基 础 823 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 萃 取 脱 蜡 加 氢 的 C 润 滑 油 ( 石 油 ) 824 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 中 性 油 基 高 粘 C 润 滑 油 ( 石 油 ) 825 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 中 性 油 基 高 粘 C 润 滑 油 ( 石 油 ) 826 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 萃 取 脱 蜡 加 氢 的 C 润 滑 油 ( 石 油 ) 827 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 裂 解 非 芳 香 性 的 溶 剂 脱 石 蜡 处 理 的 润 滑 油 ( 石 油 ) Lubricating oils (petroleum), C>25, solvent-extd, deasphalted, dewaxed, hydrogenated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 15-30, hydrotreated neutral oil-based (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 17-32, solvent-extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 17-35, solvent-extd, dewaxed, hydrotreated (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 18-27, hydrocracked solvent-dewaxed (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 18-40, solvent-dewaxed hydrocracked distillate-based (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 18-40, solvent-dewaxed hydrogenated raffinate-based (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 20-35, solvent-extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 20-50, hydrotreated neutral oil-based, high-viscosity (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 20-50, hydrotreated neutral oil-based (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), C 24-50, solvent-extd, dewaxed, hydrogenated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Lubricating oils (petroleum), hydrocracked nonarom solvent-deparaffined (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 828 麦 角 二 乙 胺 及 其 盐 类 Lysergide (N,N-diethyllysergamide; lysergic acid diethylamide) and its salts 829 孔 雀 石 绿 的 盐 酸 盐 和 草 酸 盐 Malachite green hydrochloride (CAS No ) malachite green oxalate (CAS No ) 830 丙 二 腈 Malononitrile 831 甘 露 莫 司 汀 及 其 盐 类 Mannomustine (1,6-bis (2-chloroethylamino)-1,6-dideoxy-D-mannitol) and its salts 832 美 卡 拉 明 (3- 甲 氨 基 异 莰 烷 ) Mecamylamine (3-methylaminoisobornane) 38

44 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 833 美 非 氯 嗪 及 其 盐 类 Mefeclorazine (1-(o-chlorophenyl)-4-(3,4-dimethoxyphenethyl) piperazine) and its salts 834 美 芬 新 及 其 酯 类 Mephenesin (o-cresyl glyceryl ether; 3-(o-methylphenoxy)-1,2-propanediol) and its esters 835 甲 丙 氨 酯 Meprobamate (2-methyl-2-propyl-1,3-propanediol dicarbamate) 836 汞 和 汞 化 合 物 ( 表 4 中 的 汞 化 合 物 除 外 ) Mercury and its compounds, except those special cases included in table 聚 乙 醛 Metaldehyde 838 甲 胺 苯 丙 酮 及 其 盐 类 Metamfepramone (2-dimethylaminopropiophenone) and its salts 839 美 索 庚 嗪 及 其 盐 类 Metethoheptazine (4-ethoxycarbonyl-1,3-dimethyl-4-phenylhexamethylenimine) and its salts 840 二 甲 双 胍 及 其 盐 类 Metformin (1,1-dimethylbiguanide; N,N-dimethylguanylguanidine) and its salts 841 甲 醇 Methanol 842 美 沙 吡 林 及 其 盐 类 Methapyrilene (N,N-dimethyl-N'-(2-pyridyl)-N'-(2-thenyl) ethylenediamine) and its salts 843 美 庚 嗪 及 其 盐 类 Metheptazine (4-carbomethoxy-1,2-dimethyl-4-phenylhexamethylenimine) and its salts 844 美 索 巴 莫 Methocarbamol 845 甲 氨 嘌 呤 Methotrexate (N-[p-[(2, 4-diamino-6-pteridylmethyl) methylamino] benzoyl]-l-(+)-glutamic acid) 846 甲 氧 基 乙 酸 Methoxyacetic acid (CAS No ) 847 异 氰 酸 甲 酯 Methyl isocyanate (CAS No ) 848 反 式 -2- 丁 烯 酸 甲 基 酯 Methyl trans-2-butenoate (CAS No ) 849 ( 亚 甲 基 双 (4,1- 亚 苯 基 偶 氮 (1-(3-( 二 甲 基 氨 基 ) 丙 基 )-1,2- 二 氢 化 -6- 羟 基 -4- 甲 基 -2- 氧 代 嘧 啶 -5,3- 二 基 )))-1,1 - 二 吡 啶 盐 的 二 氯 化 物 二 盐 酸 化 物 850 甲 基 丁 香 酚, 除 天 然 香 料 含 有 并 在 产 品 中 含 量 不 大 于 以 下 浓 度 外 : (a) 0.01% 香 精 中 含 量 ; (b) 0.004% 古 龙 水 中 含 量 ; (c) 0.002% 香 脂 中 含 量 ; (d) 0.001% 淋 洗 类 产 品 ; (e) % 其 它 驻 留 类 产 品 和 口 腔 卫 生 产 品 (Methylenebis(4,1-phenylenazo(1-(3-(dimethylamino)propyl)-1,2-dihydro- 6-hydroxy-4-methyl-2-oxopyridine-5,3-diyl)))-1,1 -dipyridinium dichloride dihydrochloride(ec No ) Methyleugenol (CAS No ) except for normal content in the natural essences used and provided that the concentration does not exceed: (a) 0.01% in fine fragrance; (b) 0.004% in eau de toilette; (c) 0.002% in fragrance cream; (d) 0.001% in rinse-off products; (e) % in other leave-on products and oral hygiene products 851 乙 酸 ( 甲 基 -ONN- 氧 化 偶 氮 基 ) 甲 酯 (Methyl-ONN-azoxy)methyl acetate (CAS No ) 852 甲 基 环 氧 乙 烷 Methyloxirane (CAS No ) 853 哌 甲 酯 及 其 盐 类 Methylphenidate (methyl α-phenyl-2-piperid-2-ylacetate) and its salts 854 甲 乙 哌 酮 及 其 盐 类 Methyprylon (3,3-diethyl-5-methyl-2,4-piperidinedione) and its salts 855 甲 硝 唑 Metronidazole 856 美 替 拉 酮 Metyrapone (2-methyl-1,2-dipyrid-3-yl-1-propanone) 857 矿 石 棉, [ 不 规 则 晶 体 排 列, 且 碱 金 属 氧 化 物 和 碱 土 金 属 氧 化 物 (Na 2 O + Mineral wool,with the exception of those specified elsewhere in this Annex;[Man-made vitreous 39

45 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 K 2 O + CaO + MgO + BaO) 含 量 大 于 18%( 以 重 量 计 ) 的 人 造 玻 璃 质 ( 硅 酸 盐 ) 纤 维 ], 在 本 附 录 中 别 处 详 细 说 明 的 那 些 除 外 (silicate) fibres with random orientation with alkaline oxide and alkali earth oxide (Na 2 O+K 2 O+CaO+MgO+BaO)content greater than 18% by weight] 858 莫 非 布 宗 Mofebutazone (4-butyl-1-phenyl-3,5-pyrazolidinedione) 859 禾 草 敌 Molinate (ISO) (CAS No ) 860 久 效 磷 Monocrotophos (CAS No ) 861 灭 草 隆 Monuron (CAS No ) 862 吗 啉 及 其 盐 类 Morpholine (diethyleneimideoxide) and its salts 863 吗 啉 -4- 碳 酰 氯 Morpholine-4-carbonyl chloride (CAS No ) 864 间 苯 二 胺 及 其 盐 类 m-phenylenediamine and its salts (CAS No ) 865 二 异 氰 酸 间 - 甲 苯 亚 基 酯 m-tolylidene diisocyanate (CAS No ) 866 [( 间 - 甲 苯 氧 基 ) 甲 基 ] 环 氧 乙 烷 [(m-tolyloxy)methyl]oxirane (CAS No ) 867 腈 菌 唑, 2-(4- 氯 苯 基 )-2-(1H-1,2,4- 三 唑 -1- 基 甲 基 ) 己 腈 Myclobutanil, 2-(4-chlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl methyl)hexanenitrile (CAS No ) 868 N-(3- 氨 甲 酰 基 -3,3- 二 苯 丙 基 )-N,N- 二 异 丙 基 甲 基 铵 盐 类 例 如 : 异 丙 碘 铵 N-(3-carbamoyl-3,3-diphenylpropyl)-N,N-diisopropylmethylammonium salts, e.g. Isopropamide iodide 869 N-( 三 氯 甲 基 硫 代 )-4- 环 己 烯 -1,2- 联 羧 酰 胺 ( 克 霉 丹 ) N-(trichloromethylthio)-4-cyclohexene-1,2-dicarboximide (captan) 870 N-( 三 氯 甲 硫 基 ) 邻 苯 二 甲 酰 亚 胺 N-(trichloromethylthio)phthalimide (CAS No ) 871 N,N,N,N - 四 缩 水 甘 油 基 -4,4 - 二 氨 基 -3,3 - 二 乙 基 二 苯 基 甲 烷 N,N,N,N -tetraglycidyl-4,4 -diamino-3,3 -diethyldiphenylmethane (CAS No ) 872 N,N,N,N - 四 甲 基 -4,4 - 二 苯 氨 基 甲 烷 N,N,N,N -tetramethyl-4,4 -methylendianiline(cas No ) 873 N,N -(( 甲 基 亚 氨 基 ) 二 乙 烯 ) 双 ( 乙 基 二 甲 基 氨 ) 盐, 如 : 阿 扎 溴 铵 N,N -[(methylimino) diethylene] bis (ethyldimethylammonium) salts, e.g. Azamethonium bromide 874 N,N - 五 甲 亚 基 双 ( 三 甲 基 铵 ) 盐, 如 : 五 甲 溴 铵 N,N -pentamethylenebis (trimethylammonium) salts, e.g. Pentamethonium bromide 875 N,N- 双 (2- 氯 乙 基 ) 甲 胺 -N- 氧 化 物 及 其 盐 类 N,N-bis(2-chloroethyl)methylamine N-oxide and its salts 876 N,N- 二 甲 基 乙 酰 胺 N,N-dimethylacetamide (CAS No ) 877 N,N- 二 甲 基 苯 胺 N,N-dimethylaniline (CAS No ) 878 N,N- 二 甲 基 苯 胺 四 ( 戊 氟 化 苯 基 ) 硼 酸 盐 N,N-dimethylanilinium tetrakis (pentafluorophenyl)borate (CAS No ) 879 N,N- 二 甲 基 甲 酰 胺 N,N-dimethylformamide (CAS No ) 880 N,N - 六 甲 亚 基 双 ( 三 甲 基 铵 ) 盐, 如 : 六 甲 溴 铵 N,N'-hexamethylenebis(trimethylammonium) salts, e g hexamethonium bromide 881 N-[2-(3- 乙 酰 基 -5- 硝 基 噻 吩 -2- 基 偶 氮 )-5- 二 乙 基 氨 基 苯 基 ] 乙 酰 胺 N-[2-(3-acetyl-5-nitrothiophen-2-ylazo)-5-diethylaminophenyl] acetamide (EC No ) 882 N -(4- 氯 - 邻 - 甲 苯 基 )N,N- 二 甲 基 甲 脒 - 氢 氯 化 物 N -(4-chloro-o-tolyl)-N,N-dimethylformamidine monohydrochloride (CAS No ) 883 N-2- 萘 基 苯 胺 N-2-naphthylaniline (CAS No ) 40

46 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 884 N-5- 氯 苯 哑 唑 -2- 基 乙 酰 胺 N-5-chlorobenzoxazol-2-ylacetamide 885 烯 丙 吗 啡 及 其 盐 类 和 醚 类 Nalorphine (N-allylnormorphine; N-allyl-N-desmethylmorphine), its salts and ethers 886 萘 甲 唑 啉 及 其 盐 类 Naphazoline [2-(1-naphthylmethyl)-2-imidazoline] and its salts 887 溶 剂 精 制 加 氢 脱 硫 的 重 石 脑 油 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 888 萘 Naphthalene (CAS No ) Naphtha (petroleum), solvent-refined hydrodesulfurised heavy (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 889 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 处 理 的 重 环 烷 油 ( 石 油 ) Naphthenic oils (petroleum), catalytic dewaxed heavy (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 890 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 处 理 的 轻 环 烷 油 ( 石 油 ) Naphthenic oils (petroleum), catalytic dewaxed light (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 891 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 复 合 脱 蜡 处 理 的 重 环 烷 油 ( 石 油 ) Naphthenic oils (petroleum), complex dewaxed heavy (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 892 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 复 合 脱 蜡 处 理 的 轻 环 烷 油 ( 石 油 ) Naphthenic oils (petroleum), complex dewaxed light (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 893 麻 醉 药 类 ( 凡 是 中 华 人 民 共 和 国 药 政 法 规 定 管 制 的 麻 醉 药 品 品 种 ) Narcotics, natural and synthetic controlled by the Drug Administration Law of the People's Republic of China 894 N- 环 己 基 -N- 甲 氧 基 -2,5- 二 甲 基 -3- 糠 酰 胺 N-cyclohexyl-N-methoxy-2,5-dimethyl-3-furamide (CAS No ) 895 钕 和 钕 盐 类 Neodymium and its salts 896 新 斯 的 明 及 其 盐 类, 如 溴 新 斯 的 明 Neostigmine and its salts (e.g.neostigmine bromide ) 897 镍 Nickel (CAS No ) 898 碳 酸 镍 Nickel carbonate (CAS No ) 899 二 氢 氧 化 镍 Nickel dihydroxide (CAS No ) 900 二 氧 化 镍 Nickel dioxide (CAS No ) 901 一 氧 化 镍 Nickel monoxide (CAS No ) 902 硫 酸 镍 Nickel sulphate (CAS No ) 903 硫 化 镍 Nickel sulphide (CAS No ) 904 尼 古 丁 及 其 盐 类 Nicotine [3- (1-methyl-2-pyrrolidyl) pyridine] and its salts 905 硝 基 苯 Nitrobenzene 906 硝 基 甲 酚 类 及 其 碱 金 属 盐 Nitrocresols and their alkali metal salts 907 咔 唑 的 硝 基 衍 生 类 Nitroderivatives of carbazole 41

47 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 908 除 草 醚 Nitrofen (CAS No ) 909 呋 喃 妥 因 Nitrofurantoin (1-(5-nitro-2-furfurylideneamino)-hydantoin) 910 亚 硝 胺 Nitrosamines 911 亚 硝 基 二 丙 胺 Nitrosodipropylamine (CAS No ) 912 硝 基 芪 ( 硝 基 1,2 二 苯 乙 烯 ) 类, 它 们 的 同 系 物 和 衍 生 物 Nitrostilbenes, their homologues and their derivatives 913 硝 羟 喹 啉 及 其 盐 类 Nitroxoline (5-nitro-8-quinolinol) and its salts 914 N- 甲 基 乙 酰 胺 N-Methylacetamide (CAS No ) 915 N- 甲 基 甲 酰 胺 N-Methylformamide (CAS No ) 916 壬 基 苯 酚 支 链 4- 壬 基 苯 酚 Nonylphenol (CAS No ) 4-nonylphenol, branched (CAS No ) 917 去 甲 肾 上 腺 素 及 其 盐 类 Noradrenaline (norepinephrine) and its salts 918 那 可 丁 及 其 盐 类 Noscapine [(-)-1-(6, 7-dimethoxy-3-phthalidyl) -8-methoxy-2-methyl-6,7- methylenedioxy-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline] and its salts 919 O,O -( 乙 烯 基 甲 基 硅 烯 ) 二 [(4- 甲 基 -2- 酮 )] 肟 O,O -(ethenylmethylsilylene) di[(4-methylpentan-2-one) oxime](ec No ) 920 O,O - 二 乙 酰 基 -N- 烯 丙 基 -N- 去 甲 基 吗 啡 O,O -diacetyl-n-allyl-n-normorphine 921 O,O - 二 乙 基 -O-(4- 硝 基 苯 基 ) 硫 代 磷 酸 酯 ( 对 硫 磷 ) O,O -diethyl O-4-nitrophenyl phosphorothioate (parathion-iso) 922 邻 - 茴 香 胺 ( 甲 氧 基 苯 胺 ; 氨 基 苯 甲 醚 ) o-anisidine (CAS No ) 923 奥 他 莫 辛 Octamoxin (1-(1-methylheptyl)-hydrazine) and its salts 924 辛 戊 胺 Octamylamine (2-isoamylamino-6-methylheptane) and its salts 925 奥 托 君 及 其 盐 类 Octodrine (1,5-dimethylhexylamine; 2-amino-6-methylheptane) and its salts 926 邻 - 联 ( 二 ) 茴 香 胺 基 偶 氮 染 料 o-dianisidine based azo dyes 927 雌 激 素 类 Oestrogens 928 月 桂 树 籽 油 Oil from the seeds of Laurus nobilis L. 929 欧 夹 竹 桃 苷 Oleandrin 930 邻 苯 二 胺 及 其 盐 类 o-phenylenediamine and its salts 931 邻 - 联 甲 苯 胺 基 染 料 o-tolidine based dyes 932 稻 思 达 Oxadiargyl (ISO) (CAS No ) 933 ( 乙 二 酰 双 亚 氨 乙 烯 ) 双 [( 邻 - 氯 苯 基 ) 二 乙 基 铵 ] 盐, 如 : 安 贝 氯 铵 (Oxalylbisiminoethylene) bis [(o-chlorobenzyl) diethylammonium]salts, e.g. ambenomium chloride 934 奥 沙 那 胺 及 其 衍 生 物 Oxanamide (2,3-epoxy-2-ethylhexanamide) and its derivatives 42

48 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 935 环 氧 乙 烷 甲 醇, 4- 甲 苯 磺 酸 盐 (S)- Oxiranemethanol, 4-methylbenzene-sulfonate, (S)- (CAS No ) 936 羟 芬 利 定 及 其 盐 类 Oxpheneridine (ethyl ester of 1-(β-hydroxyphenethyl)-4-phenylpiperidine-4- carboxylic acid) and its salts 937 氧 代 双 ( 氯 甲 烷 ), 双 ( 氯 甲 基 ) 醚 Oxybis[chloromethane],bis (Chloromethyl) ether (CAS No ) 938 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 处 理 的 重 石 蜡 油 ( 石 油 ) Paraffin oils (petroleum), catalytic dewaxed heavy (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 939 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 处 理 的 轻 石 蜡 油 ( 石 油 ) Paraffin oils (petroleum), catalytic dewaxed light (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 940 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 的 脱 蜡 重 石 蜡 油 ( 石 油 ) Paraffin oils (petroleum), solvent-refined dewaxed heavy (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 941 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 褐 煤 高 温 煤 焦 油 Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 942 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 活 性 炭 处 理 的 褐 煤 高 温 煤 焦 油 943 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 粘 土 处 理 的 褐 煤 高 温 煤 焦 油 944 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 加 氢 处 理 的 褐 煤 高 温 煤 焦 油 945 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 石 蜡, 来 自 硅 酸 处 理 的 褐 煤 高 温 煤 焦 油 Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar, carbon-treated (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar, clay-treated (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar, hydrotreated (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene Paraffin waxes (coal), brown-coal high-temp tar, silicic acid-treated (CAS No ), if they contain> 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 946 帕 拉 米 松 Paramethasone (6α-fluoro-16α-methylpregna-1,4-diene-11β,17,21-triol-3,20-dione) 947 对 乙 氧 卡 因 及 其 盐 类 Parethoxycaine (2-diethylaminoethyl ester of pethoxybenzoic acid) and its salts 948 p- 氯 三 氯 甲 基 苯 p-chlorobenzotrichloride (CAS No ) 949 石 榴 皮 碱 ( 异 石 榴 皮 碱 ) 及 其 盐 类 Pelletierine (isopelletierine) and its salts 950 匹 莫 林 及 其 盐 类 Pemoline (2-amino-5-phenyl-2-oxazolin-4-one) and its salts 951 五 氯 乙 烷 Pentachloroethane 952 五 氯 苯 酚 Pentachlorophenol (CAS No ) 953 戊 四 硝 酯 Pentaerithrityl tetranitrate (pentaerythritol tetranitrate) 954 秘 鲁 香 酯 Peru balsam(inci name: Myroxylon pereirae; CAS No ) 955 陪 曲 氯 醛 Petrichloral (1,1',1",1"'-(neopentanetetryltetraoxy) tetrakis (2,2,2-trichloroethanol)) 956 矿 脂, 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Petrolatum (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 43

49 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 957 氧 化 铝 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 958 活 性 炭 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 959 粘 土 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 960 加 氢 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 961 氧 化 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 962 硅 酸 处 理 的 矿 脂 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 963 石 油 Petroleum (CAS No ) Petrolatum (petroleum), alumina-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), carbon-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), clay-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), hydrotreated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), oxidised (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Petrolatum (petroleum), silicic acid-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 964 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 液 化 石 油 气 Petroleum gases, liquefied (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 965 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 硫 液 化 石 油 气 Petroleum gases, liquefied, sweetened (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 966 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 脱 硫 C 4 馏 分 液 化 石 油 气 Petroleum gases, liquefied, sweetened, C 4 fraction (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 967 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 产 品, 来 自 炼 油 厂 气 油 Petroleum products, refinery gases (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 968 醋 醯 尿 素 苯 Phenacemide 969 非 那 二 醇 Phenaglycodol 970 芬 美 曲 秦 及 其 衍 生 物 和 盐 类 Phenmetrazine (3-methyl-2-phenylmorpheline) its derivatives and salts 971 苯 酚 Phenol (CAS No ) 972 吩 噻 秦 及 其 化 合 物 Phenothiazine (dibenzoparathiazine; thiodiphenylamine) and its compounds 973 苯 丙 氨 酯 Phenprobamate (3-phenylpropyl carbamate) 974 苯 丙 香 豆 素 Phenprocoumon (4-hydroxy-3-(1-phenylpropyl) coumarin) 975 保 泰 松 Phenylbutazone (4-butyl-2,2-diphenyl-3,5-pyrazolidinedione) 976 磷 胺 ; 大 灾 虫 Phosphamidon (CAS No ) 977 磷 及 金 属 磷 化 物 Phosphorus and metal phosphides 978 毒 扁 豆 Physostigma venenosum balf 979 商 陆 及 其 制 剂 Phytolacca spp. and their preparations 44

50 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 980 苦 味 酸 (2,4,6- 三 硝 基 苯 酚 ) Picric acid (2,4,6-trinitrophenol) 981 印 防 己 毒 素 Picrotoxin 982 毛 果 云 香 碱 及 其 盐 类 Pilocarpine (5-((4-ethyl-2,3,4,5-tetrahydrofuran-5-on-3-yl) methyl)-1-methylimidazole) and its salts 983 毛 果 芸 香 及 其 草 药 制 剂 Pilocarpus jaborandi holmes and its galenical preparations 984 匹 哌 氮 酯 及 其 盐 类 Pipazetate (2-(2-piperid-1-ylethoxy) ethyl ester of 10H-pyrido (3,2-b)(1,4) benzothiazine 10-carboxylic acid ) and its salts 985 哌 苯 甲 醇 及 其 盐 类 Pipradrol (α-piperid-2-ylbenzhydrol) and its salts 986 哌 库 碘 铵 Piprocurarium 987 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青 Pitch (CAS No ) if it contains >0.005%((w/w))benzo[a]pyrene 988 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 热 处 理 的 高 温 煤 焦 油 Pitch, coal tar, high-temp, heat-treated (CAS No ), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 989 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 高 温 煤 焦 油 次 级 馏 分 Pitch, coal tar, high-temp, secondary (CAS No ), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 990 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 低 温 煤 焦 油 Pitch, coal tar, low-temp(cas No ), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 991 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 热 处 理 的 低 温 煤 焦 油 Pitch, coal tar, low-temp, heat-treated (CAS No ), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 992 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 氧 化 的 低 温 煤 焦 油 Pitch, coal tar, low-temp, oxidised (CAS No ), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 993 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 沥 青, 来 自 煤 焦 油 - 石 油 Pitch, coal tar-petroleum (CAS No ), if it contains > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 994 甲 硫 泊 尔 定 Poldine methylsulfate (2-benzilyloxymethyl-1,1-dimethylpyrrolidinium methosulfate) 995 溴 酸 钾 Potassium bromate (CAS No ) 996 对 氨 基 苯 乙 醚 (4- 乙 氧 基 苯 胺 ) p-phenetidine (4-ethoxyaniline)(CAS No ) 997 普 莫 卡 因 Pramocaine 998 丙 磺 舒 Probenecid (p-(dipropylsulfamoyl) benzoic acid) 999 普 鲁 卡 因 胺 及 其 盐 类 和 衍 生 物 Procainamide (p-amino-n-(2-diethylaminoethyl) benzamide), its salts and derivatives 1000 孕 激 素 类 Progestogens 1001 硝 酸 甘 油 ( 丙 三 醇 三 硝 酸 酯 ) Propane-1,2,3-triyl trinitrate 1002 克 螨 特 Propargite (ISO) (CAS No ) 1003 丙 帕 硝 酯 Propatylnitrate (2-ethyl-2-(hydroxymethyl)-1,3-propanediol trinitrate 1,1,1-trisnitrato methylpropane) 1004 丙 唑 嗪 Propazine (CAS No ) 1005 丙 醇 酸 内 酯 Propiolactone (CAS No ) 45

51 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1006 异 丙 安 替 比 林 Propyphenazone (4-isopropyl-2, 3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolin-5-one) 1007 氯 甲 丙 炔 基 苯 甲 酰 胺 Propyzamide (CAS No ) 1008 桂 樱 ( 樱 桂 水 ) Prunus laurocerasus L. ('cherry laurel water') 1009 赛 洛 西 宾 Psilocybine [3-(2-dimethylaminoethyl) indol-4-yl dihydrogen phosphate] 1010 [( 对 - 甲 苯 氧 基 ) 甲 基 ] 环 氧 乙 烷 [(p-tolyloxy)methyl]oxirane (CAS No ) 1011 吡 蚜 酮 Pymetrozine (ISO) (CAS No ) 1012 除 虫 菊 及 其 草 药 制 剂 Pyrethrum album L. And its galenical preparations 1013 吡 硫 鎓 钠 Pyrithione sodium (INNM) 1014 焦 棓 酚 Pyrogallol 1015 一 水 化 膦 酸 (R)-α- 苯 乙 铵 (-)-(1R,2S)-(1,2- 环 丙 ) 酯 (R)-α-phenylethylammonium (-)-(1R,2S)-(1,2-epoxypropyl)phosphonate monohydrate (CAS No ) 1016 (R)-5- 溴 -3-(1- 甲 基 -2- 吡 咯 ) (R)-5-bromo-3-(1-methyl-2-pyrrolidinyl methyl)-1h-indole (CAS No ) 1017 R-1- 氯 -2,3- 环 氧 丙 烷 R-1-Chloro-2,3-epoxypropane (CAS No ) 1018 R-2,3- 环 氧 -1- 丙 醇 R-2,3-Epoxy-1-propanol (CAS No ) 1019 放 射 性 物 质 (1) Radioactive substances (1) 1020 含 饱 和 及 不 饱 和 C 3-5 但 不 含 丁 二 烯 的 残 油 ( 石 油 ), 来 自 蒸 汽 裂 解 C 4 馏 分 的 乙 酸 亚 铜 铵 萃 取 物 1021 萝 芙 木 生 物 碱 类 及 其 盐 类 Rauwolfia serpentina alkaloids and their salts Raffinates (petroleum), steam-cracked C 4 fraction cuprous ammonium acetate extn, C 3-5 and C 3-5 unsatd, butadiene-free (CAS No ) 1022 苯 乙 酮, 甲 醛, 环 己 胺, 甲 醇 和 乙 酸 的 反 应 产 物 Reaction product of acetophenone, formaldehyde, cyclohexylamine, methanol and acetic acid(ec No ) 1023 石 油 残 油 Residual oils (petroleum) (CAS No ) 1024 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 活 性 炭 处 理 的 溶 剂 脱 蜡 的 残 油 ( 石 油 ) Residual oils (petroleum), carbon-treated solvent-dewaxed (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1025 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 催 化 脱 蜡 的 石 油 残 油 Residual oils (petroleum), catalytic dewaxed (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1026 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), clay-treated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1027 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 粘 土 处 理 的 溶 剂 脱 蜡 的 残 油 ( 石 油 ) 1028 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 解 酸 处 理 及 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 残 油 ( 石 油 ) Residual oils (petroleum), clay-treated solvent-dewaxed (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract Residual oils (petroleum), hydrocracked acid-treated solvent-dewaxed (CAS No ), if they contain> 3 % (w/w) DMSO extract 46

52 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1029 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), hydrotreated (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1030 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 加 氢 溶 剂 脱 蜡 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), hydrotreated solvent dewaxed (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1031 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 沥 青 处 理 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), solvent deasphalted (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1032 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 脱 蜡 处 理 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), solvent-dewaxed (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1033 二 甲 基 亚 砜 提 取 物 含 量 大 于 3%(w/w) 的 溶 剂 精 制 处 理 的 ( 石 油 ) 残 油 Residual oils (petroleum), solvent-refined (CAS No ), if they contain > 3 % (w/w) DMSO extract 1034 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 煤 焦 油 残 渣, 来 自 杂 酚 油 蒸 馏 Residues (coal tar), creosote oil distn., if it contains > %(w/w) benzo[a]pyrene (CAS No ) 1035 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 液 体 溶 剂 萃 取 的 煤 残 留 物 Residues (coal), liq solvent extn(cas No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 1036 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 来 自 烷 基 化 分 流 塔 的 富 C 4 石 油 残 渣 Residues (petroleum), alkylation splitter, C 4 -rich (CAS No ), if they contain > 0.1%(w/w) butadiene 1037 催 化 重 整 分 镏 塔 残 渣 蒸 镏 的 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), catalytic reformer fractionator residue distn. (CAS No ) 1038 含 稠 环 芳 烃 的 焦 化 洗 涤 塔 处 理 物 的 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), coker scrubber,condensed-ring-arom.-contg (CAS No ) 1039 重 焦 化 减 压 蒸 馏 的 低 沸 点 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), heavy coker and light vacuum (CAS No ) 1040 重 焦 化 柴 油 及 减 压 蒸 馏 柴 油 的 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), heavy coker gas oil and vacuum gas oil (CAS No ) 1041 减 压 蒸 馏 的 低 沸 点 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), light vacuum (CAS No ) 1042 蒸 汽 裂 解 低 沸 点 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), steam-cracked light (CAS No ) 1043 初 馏 低 硫 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum), topping plant,low-sulfur(cas No ) 1044 常 压 塔 处 理 的 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),atm.tower (CAS No ) 1045 常 压 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),atmospheric (CAS No ) 1046 催 化 裂 解 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),catalytic cracking (CAS No ) 1047 催 化 重 整 分 镏 塔 处 理 的 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),catalytic reformer fractionator (CAS No ) 1048 加 氢 裂 解 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),hydrocracked (CAS No ) 1049 加 氢 脱 硫 常 压 塔 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),hydrodesulfurised atmospheric tower (CAS No ) 1050 加 氢 蒸 汽 裂 解 石 脑 油 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),hydrogenated steam-cracked naphtha (CAS No ) 1051 蒸 汽 裂 解 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked (CAS No ) 1052 蒸 汽 裂 解 热 裂 解 石 脑 油 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked heat-soaked naphtha (CAS No ) 47

53 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1053 蒸 汽 裂 解 石 脑 油 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked naphtha distn. (CAS No ) 1054 蒸 汽 裂 解 蒸 馏 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked,distillates (CAS No ) 1055 蒸 汽 裂 解 的 树 脂 状 塔 底 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),steam-cracked,resinous (CAS No ) 1056 热 裂 解 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),thermal cracked (CAS No ) 1057 减 压 蒸 馏 的 低 沸 点 残 液 ( 石 油 ) Residues (petroleum),vacuum,light (CAS No ) 1058 蒸 汽 裂 解 及 热 处 理 的 残 液 ( 石 油 ) Residues, steam cracked, thermally treated (CAS No ) 1059 间 苯 二 酚 二 缩 水 甘 油 醚 Resorcinol diglycidyl ether (CAS No ) 1060 (S)-2,3- 二 氢 -1H- 吲 哚 - 羧 酸 (S)-2,3-Dihydro-1H-indole-carboxylic acid (CAS No ) 1061 黄 樟 素 ( 黄 樟 脑 ), [ 当 加 入 化 妆 品 中 的 天 然 成 分 中 含 有, 且 不 超 过 如 下 浓 度 时 除 外 : 化 妆 品 成 品 中 100mg/kg; 牙 齿 及 口 腔 卫 生 用 品 中 50mg/kg( 专 供 儿 童 使 用 的 牙 膏 中 禁 止 使 用 )] Safrole except for normal content in the natural essences used and provided the concentration does not exceed: 100mg/kg in the finished product; 50mg/kg in products for dental and oral hygiene, and provided that safrole is not present in toothpastes intended specifically for children ,4 - 碳 亚 氨 基 双 (N,N- 二 甲 基 苯 胺 ) 的 盐 Salts of 4,4 -carbonimidoyl bis(n,n-dimethylaniline) 1063 O- 烷 基 二 硫 代 碳 酸 的 盐 类 Salts of O-alkyldithiocarbonic acids 1064 邻 - 联 ( 二 ) 茴 香 胺 的 盐 Salts of o-dianisidine 1065 种 子 藜 芦 ( 沙 巴 草 )( 种 子 和 草 药 制 剂 ) Schoenocaulon officinale Lind. (seeds and galenical preparations) 1066 仲 链 烷 胺 和 仲 链 烷 醇 胺 类 和 它 们 的 盐 类 Secondary alkyl and alkanolamine and their salts 1067 硒 及 其 化 合 物 ( 表 3 中 在 限 定 条 件 下 使 用 的 二 硫 化 硒 除 外 ) Selenium and its compounds with the exception of selenium disulphide under the conditions set out under the reference in table 西 玛 津 Simazine (CAS No ) 1069 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1070 酸 处 理 的 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1071 活 性 炭 处 理 的 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1072 粘 土 处 理 的 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1073 加 氢 的 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Slack wax (petroleum) (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), acid-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), carbon-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), clay-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), hydrotreated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 1074 低 熔 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 Slack wax (petroleum), low-melting (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen 48

54 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 不 是 致 癌 物 1075 活 性 炭 处 理 的 低 熔 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1076 粘 土 处 理 的 低 熔 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1077 加 氢 的 低 溶 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 1078 硅 酸 处 理 的 低 熔 点 软 蜡 ( 石 油 ), 除 非 清 楚 全 部 精 炼 过 程 并 且 能 够 证 明 所 获 得 的 物 质 不 是 致 癌 物 Slack wax (petroleum), low-melting, carbon-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), low-melting, clay-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), low-melting, hydrotreated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen Slack wax (petroleum), low-melting, silicic acid-treated (CAS No ), except if the full refining history is known and it can be shown that the substance from which it is produced is not a carcinogen (1- 羟 甲 基 环 己 基 ) 乙 酸 钠 Sodium hexacyclonate (sodium 2-(1-hydroxymethylcyclohexyl)acetate) 1080 龙 葵 及 其 草 药 制 剂 Solanum nigrum L. And its galenical preparations 1081 司 巴 丁 及 其 盐 类 Sparteine and its salts 1082 螺 内 酯 Spironolactone (17-hydroxy-7-mercapto-3-oxo-17α-pregn-4-eno-21-carboxylic acid r-tactone 7-acetate) 1083 乳 酸 锶 Strontium lactate 1084 硝 酸 锶 Strontium nitrate 1085 多 羧 酸 锶 Strontium polycarboxylate 1086 羊 角 拗 质 素 及 其 糖 苷 配 基 以 及 相 应 的 衍 生 物 Strophantines, their aglucones and their respective derivatives 1087 羊 角 拗 及 其 草 药 制 剂 Strophantus species and their galenical preparations 1088 士 的 宁 及 其 盐 类 Strychnine and its salts 1089 马 钱 子 和 它 的 草 药 制 剂 Strychnos species and their galenical preparations 1090 具 有 雄 激 素 效 应 的 物 质 Substances with androgenic effect 1091 丁 二 腈 ( 琥 珀 腈 ) Succinonitrile 1092 草 克 死 Sulfallate (CAS No ) 1093 磺 砒 酮 Sulfinpyrazone (1,2-diphenyl-4-(2-phenylsulfinylethyl)-3,5-pyrazolidinedione) 1094 磺 胺 类 药 物 ( 磺 胺 和 其 氨 基 的 一 个 或 多 个 氢 原 子 被 取 代 的 衍 物 ) 及 其 盐 类 Sulphonamides (sulphanilamide and its derivatives obtained by substitution of one or more H-atoms of the -NH 2 groups) and their salts 1095 舒 噻 美 Sultiame (sulthiane; [2-(p-sulfamoylphenyl) tetrahydro-1,2-thiazine 1,1-dioxide]) 1096 对 中 枢 神 经 系 统 起 作 用 的 拟 交 感 胺 类 和 中 国 卫 生 部 发 布 的 管 制 精 神 类 药 品 ( 咖 啡 因 除 外 ) Sympathicomimetic amines acting on the central nervous system and the medicins, natural and synthetic, controlled by the Drug Administration Law of the People's Republic of China (except caffien) 49

55 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1097 合 成 箭 毒 类 Synthetic curarizants 1098 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解 澄 清 油 及 热 裂 解 分 馏 回 流 接 收 器 的 减 压 渣 油 1099 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 石 油 催 化 裂 解 的 馏 分 及 催 化 裂 解 石 脑 油 馏 分 吸 收 塔 1100 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解 馏 分 及 石 脑 油 的 稳 定 塔 1101 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解 石 脑 油 稳 定 吸 收 塔 Tail gas (petroleum), catalytic cracked clarified oil and thermal cracked vacuum residue fractionation reflux drum (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic cracked distillate and catalytic cracked naphtha fractionation absorber (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic cracked distillate and naphtha stabiliser (CAS No ), if it contains> 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic cracked naphtha stabilisation absorber (CAS No ), if it contains> 0.1%(w/w) butadiene 1102 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解 分 馏 吸 收 塔 Tail gas (petroleum), catalytic cracker refractionation absorber (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w)butadiene 1103 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 裂 解, 催 化 重 整 及 加 氢 脱 硫 联 合 分 馏 塔 1104 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 加 氢 脱 硫 石 脑 油 分 离 塔 1105 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 聚 合 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 1106 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 催 化 重 整 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 1107 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 重 整 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 Tail gas (petroleum), catalytic cracker, catalytic reformer and hydrodesulferised combined fractionater (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic hydrodesulfurised naphtha separator (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w)butadiene Tail gas (petroleum), catalytic polymn. naphtha fractionation stabiliser (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic reformed naphtha fractionation stabiliser, hydrogen sulfide-free (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), catalytic reformed naphtha fractionation stabiliser (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1108 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 经 催 化 重 整 石 脑 油 分 离 器 Tail gas (petroleum), catalytic reformed naphtha separator (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1109 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 催 化 重 整 石 脑 油 稳 定 塔 Tail gas (petroleum), catalytic reformed naphtha stabiliser (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1110 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 分 离 塔 的 裂 解 馏 分 Tail gas (petroleum), cracked distillate hydrotreater separator (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1111 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 石 油 裂 解 馏 分 催 化 加 氢 汽 提 塔 Tail gas (petroleum), cracked distillate hydrotreater stripper (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1112 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 柴 油 催 化 裂 解 吸 收 塔 Tail gas (petroleum), gas oil catalytic cracking absorber (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1113 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 汽 油 回 收 工 厂 Tail gas (petroleum), gas recovery plant (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1114 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 汽 油 回 收 工 厂 脱 乙 烷 塔 Tail gas (petroleum), gas recovery plant deethaniser (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) 50

56 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1115 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 酸 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 馏 分 及 加 氢 脱 硫 石 脑 油 分 馏 塔 1116 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 直 馏 石 脑 油 分 离 塔 1117 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 真 空 柴 油 汽 提 塔 butadiene Tail gas (petroleum), hydrodesulfurised distillate and hydrodesulfurised naphtha fractionator, acid-free (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), hydrodesulfurised straight-run naphtha separator (CAS No ), if it contains> 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), hydrodesulfurised vacuum gas oil stripper, hydrogen sulfide-free (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1118 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 异 构 化 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 Tail gas (petroleum), isomerised naphtha fractionation stabiliser (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1119 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 直 馏 石 脑 油 分 馏 稳 定 塔 的 轻 馏 分 1120 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 丙 烷 - 丙 烯 烷 基 化 进 料 预 处 理 脱 乙 烷 塔 Tail gas (petroleum), light straight-run naphtha stabiliser, hydrogen sulfide-free (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), propane-propylene alkylation feed prep deethaniser (CAS No ), if it contains> 0.1%(w/w) butadiene 1121 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 饱 和 汽 油 工 厂 的 富 C 4 混 流 Tail gas (petroleum), saturate gas plant mixed stream, C 4 -rich (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1122 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 富 C 1-2 石 油 尾 气, 来 自 饱 和 汽 油 回 收 工 厂 Tail gas (petroleum), saturate gas recovery plant, C 1-2 -rich (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1123 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 处 理 的 直 馏 馏 分 Tail gas (petroleum), straight-run distillate hydrodesulferised, hydrogen sulfide-free (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1124 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 的 直 馏 石 脑 油 Tail gas (petroleum), straight-run naphtha hydrodesulferised (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1125 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 热 裂 解 碳 氢 化 合 物 分 馏 稳 定 塔 的 石 油 焦 化 产 物 1126 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 热 裂 解 馏 分 柴 油 及 石 脑 油 吸 收 塔 1127 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 无 硫 化 氢 石 油 尾 气, 来 自 加 氢 脱 硫 的 真 空 瓦 斯 油 Tail gas (petroleum), thermal cracked hydrocarbon fractionation stabiliser, petroleum coking (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), thermal-cracked distillate, gas oil and naphtha absorber (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene Tail gas (petroleum), vacuum gas oil hydrodesulferised, hydrogen sulfide-free (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1128 丁 二 烯 含 量 大 于 0.1%(w/w) 的 石 油 尾 气, 来 自 热 裂 解 真 空 渣 油 Tail gas (petroleum), vacuum residues thermal cracker (CAS No ), if it contains > 0.1%(w/w) butadiene 1129 替 法 唑 啉 及 其 盐 类 Tefazoline (2-(5,6,7,8-tetrahydronaphth-1-ylmethyl )-2-imidazoline) and its salts 1130 碲 及 碲 化 合 物 Tellurium and its compounds 1131 丁 苯 那 嗪 及 其 盐 类 Tetrabenazine(1,3,4,6,7,llb-hexahydro-3-isobutyl-9,10-dimethoxy-2H-berzo(a)quinolizin-2-one) and its salts 51

57 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1132 四 溴 N- 水 杨 酰 苯 胺 Tetrabromosalicylanilides 1133 丁 卡 因 及 其 盐 类 Tetracaine (deanol p-butylaminobenzoate) and its salts 1134 四 羰 基 镍 Tetracarbonyl nickel (CAS No ) 1135 四 氯 乙 烯 Tetrachloroethylene 1136 四 氯 N- 水 杨 酰 苯 胺 Tetrachlorosalicylanilides 1137 焦 磷 酸 四 乙 酯 Tetraethyl pyrophosphate; TEPP (ISO) 1138 丙 酸 (+/-)- 四 羟 糠 基 -(R)-2-[4-(6- 氯 -2- 喹 喔 啉 氧 基 ) 苯 氧 基 ] 酯 (+/-)-Tetrahydrofurfuryl-(R)-2-[4-(6-chloroquinoxalin-2-yloxy)phenyloxy]propionate(CAS No ) 1139 四 氢 化 噻 喃 -3- 甲 醛 Tetrahydrothiopyran-3-carboxaldehyde (CAS No ) 1140 四 氢 咪 唑 啉 及 其 盐 类 Tetrahydrozoline and its salts ,3 -[[1,1 - 联 苯 ]-4,4 - 二 基 - 双 ( 偶 氮 )] 双 [5- 氨 基 -4- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 四 钠 Tetrasodium 3,3 -[[1,1 -biphenyl]-4,4 -diyl bis(azo)]bis [5-amino-4-hydroxynaphthalene-2,7-disulphonate] (CAS No ) 1142 四 乙 溴 铵 Tetrylammonium bromide (tetraethylammonium bromide) 1143 沙 立 度 胺 及 其 盐 类 Thalidomide [N-(2,6-dicxopiperid-3-yl) phthalimide] and its salts 1144 铊 和 铊 的 化 合 物 Thallium and its compounds 1145 (1) 头 颅 骨, 包 括 脑 以 及 眼 扁 桃 体 和 脊 髓 : 达 到 12 月 龄 的 牛 科 动 物 12 月 龄 以 上 或 从 牙 龈 已 萌 出 一 个 永 久 性 门 齿 的 羊 和 山 羊 科 动 物 (2) 羊 和 山 羊 科 动 物 的 脾 脏 以 及 由 此 获 得 的 原 料 (3) 卫 生 部 2002 年 第 3 号 公 告 中 Ⅰ 类 牛 羊 动 物 源 性 原 料 成 分 但 是, 牛 羊 脂 衍 生 物 ( 含 在 卫 生 部 发 布 的 2002 年 第 3 号 公 告 中 Ⅱ 类 牛 羊 动 物 源 性 原 料 成 分 ) 可 以 使 用, 如 果 生 产 者 使 用 下 述 方 法, 并 且 是 严 格 保 证 的 : 酯 基 转 移 作 用 或 水 解 作 用 至 少 是 在 200, 以 及 适 宜 的 相 应 压 力 下 20 分 钟 ( 甘 油 和 脂 肪 酸 及 酯 ) 的 条 件 下 进 行 与 NaOH(12mol/L) 皂 化 作 用 ( 甘 油 和 肥 皂 ) 是 在 下 述 条 件 下 进 行 : 分 批 法 : 95 3h 连 续 法 : 140, 2bars (2000h Pa) 8 分 钟 或 相 等 条 件 1146 黄 花 夹 竹 桃 苷 提 取 物 Thevetia neriifolia juss. Glycoside extract 1147 甲 巯 咪 唑 Thiamazole (1-methyl-2-imidazolethiol) 1148 硫 代 乙 酰 胺 Thioacetamide (CAS No ) (1) The skull, including the brain and eyes, tonsils and spinal cord of: bovine animals aged 12 months ovine and caprine animals which are aged over 12 months or have a permanent incissor tooth erupted through the gum; (2) The spleens of ovine and caprine animals and ingredients derived therefrom (3) Ingredients list as class 1 substances in the bullten No.3, 2002 promulgated by ministry of public health and it s salts. However, tallow derivatives (including the substances list as class 2 ingredients in the bullten No.3, 2002 promulgated by ministry of public health) may be used provided that the following methods have been used and strictly certified by the producer: transesterification or hydrolysis at at least 200 and at an appropriate corresponding pressure, for 20 minutes (glycerol, fatty acids and fatty acid esters) saponification with NaOH 12mol/L (glycerol and soap): batch process: at 95 for 3 hours; or continuous process : at 140, 2 bars (2000 h pa) for 8 minutes or equivalent conditions. 52

58 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1149 噻 吩 甲 酸 甲 酯 Thiophanate-methyl (CAS No ) 1150 噻 替 派 Thiotepa [tris(1-aziridinyl) phosphine sulfide] 1151 硫 脲 及 其 衍 生 物 ( 表 3 中 限 用 的 除 外 ) Thiourea and its derivatives, with the exception of the one listed in table 秋 兰 姆 二 硫 化 物 类 Thiuram disulphides 1153 秋 兰 姆 单 硫 化 物 类 Thiuram monosulphides 1154 甲 状 丙 酸 及 其 盐 类 Thyropropic acid (4-(4-hydroxy-3-iodophenoxy)-3,5-diiodohydrocinnamie acid) and its salts 1155 短 杆 菌 素 Thyrothricine 1156 托 硼 生 Tolboxane (5-methyl-5-propyl-2-p-tolyl-1,3,2-dioxaborinane) 1157 甲 苯 磺 丁 脲 Tolbutamide (1-butyl-3-(p-toluenesulfonyl) urea; 1-butyl-3-tosylurea) 1158 硫 酸 甲 苯 胺 (1:1) Toluidene sulphate(1:1) (CAS No ) 1159 甲 苯 胺 类 及 其 同 分 异 构 体, 盐 类 以 及 卤 化 和 磺 化 衍 生 物 Toluidines, their isomers, salts and halogenated and sulphonated derivatives 甲 苯 胺 盐 酸 盐 Toluidium chloride (CAS No ) 1161 [( 甲 苯 氧 基 ) 甲 基 ] 环 氧 乙 烷, 羟 甲 苯 基 缩 水 甘 油 醚 [(Tolyloxy)methyl]oxirane,cresyl glycidyl ether (CAS No ) 1162 毒 杀 芬 Toxaphene (CAS No ) 1163 反 式 -2- 庚 烯 醛 Trans-2-heptenal (CAS No ) 1164 反 式 -2- 己 烯 醛 二 乙 基 乙 缩 醛 Trans-2-hexenal diethyl acetal (CAS No ) 1165 反 式 -2- 己 烯 醛 二 甲 基 乙 缩 醛 Trans-2-hexenal dimethyl acetal (CAS No ) 1166 反 式 -4- 环 己 基 -L- 脯 氨 酸 - 盐 酸 盐 Trans-4-cyclohexyl-L-proline monohydro-chloride (CAS No ) 1167 反 式 -4- 苯 基 -L- 脯 氨 酸 Trans-4-phenyl-L-proline(CAS No ) 1168 反 苯 环 丙 胺 及 其 盐 类 Tranylcypromine (DL-trans-2-phenylcyclopropylamine) and its salts 1169 曲 他 胺 Tretamine (2,4,6-tris (1-aziridinyl)-s-triazine; triethylenemelamine) 1170 维 甲 酸 ( 视 黄 酸 ) 及 其 盐 类 Tretinoin (retinoic acid) and its salts 1171 氨 苯 喋 啶 及 其 盐 类 Triamterene (2,4,7-triamino-6-phenylpteridine) and its salts 1172 磷 酸 三 丁 酯 Tributyl phosphate (CAS No ) 1173 三 氯 氮 芥 及 其 盐 类 Trichlormethine (tris (2-chloroethyl) amine; 2,2',2"-trichlorotriethylamine) and its salts 1174 三 氯 乙 酸 Trichloroacetic acid 1175 三 氯 乙 烯 Trichloroethylene (CAS No ) 1176 三 氯 硝 基 甲 烷 ( 氯 化 苦 ) Trichloronitromethane (chloropicrine) 53

59 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1177 克 啉 菌 ; 十 三 吗 啉 Tridemorph (CAS No ) 1178 三 氟 碘 甲 烷 Trifluoroiodomethane (CAS No ) 1179 三 氟 哌 多 Trifluperidol (1-[3-(p-fluorobenzoyl) propyl]-4-(m-trifluoromethylpheryl)-4- piperidinol) 1180 二 硫 化 三 镍 Trinickel disulphide (CAS No ) 1181 三 聚 甲 醛 (1,3,5- 三 恶 烷 ) Trioxymethylene(1,3,5-trioxan) (CAS No ) 1182 曲 帕 拉 醇 Triparanol (2-(p-chlorophenyl)-1-[p-(2-diethylaminoethoxy)phenyl-1-(p-tolyl)]ethanol) 1183 曲 吡 那 敏 Tripelennamine [N-benzyl-N',N'-dimethyl-N-(2-pyridyl) ethylenediamine] 1184 磷 酸 三 (2- 氯 乙 ) 酯 Tris(2-chloroethyl) phosphate (CAS No ) 1185 双 (7- 乙 酰 氨 基 -2-(4- 硝 基 -2- 氧 苯 偶 氮 基 )-3- 磺 基 -1- 萘 酚 基 )-1- 铬 酸 三 钠 Trisodium bis (7-acetamido-2-(4-nitro-2-oxidophenylazo)-3-sulfonato-1-naphtholato)chromate (1-)(EC No ) 1186 三 钠 [4 -(8- 乙 酰 氨 基 -3,6- 二 磺 基 -2- 萘 偶 氮 基 )-4 -(6- 苯 甲 酰 氨 基 -3- 磺 基 -2- 萘 偶 氮 基 )- 联 苯 -1,3,3,1 - 四 羟 连 -O,O,O,O ] 铜 (II) (EC No ) 1187 磷 酸 三 甲 酚 酯 Tritolyl phosphate Trisodium[4 -(8-acetylamino-3,6-disulfonato-2-naphthylazo)-4 -(6-benzoylamino-3-sulfonato-2-naphth ylazo)-biphenyl-1,3,3,1 -tetraolato-o,o,o,o ]copper(ii)(ec No ) 1188 异 庚 胺 及 其 同 分 异 构 体 和 盐 类 Tuaminoheptane (2-aminoheptane; 2-heptylamine), its isomers and salts 1189 尿 烷 ; 氨 基 甲 酸 乙 酯 Urethane (CAS No ) 1190 ( 白 ) 海 葱 及 其 草 药 制 剂 Urginea scilla stern. and its galenical preparations 1191 以 下 化 合 物 的 UVCB 缩 合 产 物 : 四 倍 - 氯 化 羟 基 甲 基 膦, 尿 素 和 蒸 镏 的 氢 化 C 牛 油 烷 基 胺 1192 疫 苗 毒 素 或 血 清 Vaccines, toxins or serums 1193 α- 氨 基 异 戊 酰 胺 Valinamide (CAS No ) 1194 戊 诺 酰 胺 Valnoctamide (2-ethyl-3-methylvaleramide) 1195 藜 芦 碱, 其 盐 类 及 其 草 药 制 剂 Veratrine, its salts and galenical preparations 1196 藜 芦 的 根 及 草 药 制 剂 Veratrum spp. And their preparations UVCB condensation product of: tetrakis-hydroxymethylphosphonium chloride, urea and distilled hydrogenated C tallow alkylamine (CAS No ) 1197 马 鞭 草 油 Verbena oil (Lippia citriodora Kunth) (CAS No ) 1198 烯 菌 酮 Vinclozolin (CAS No ) 1199 氯 乙 烯 单 体 Vinyl chloride monomer 1200 偏 氯 乙 烯 (1,1- 二 氯 乙 烯 ) Vinylidene chloride(1,1-dichloroethylene) (CAS No ) 1201 华 法 林 及 其 盐 类 Warfarin (3- (α-acetonylbenzyl) -4-hydroxycaumarin) and its salts 54

60 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 1202 苯 并 [a] 芘 的 含 量 大 于 0.005%(w/w) 的 固 体 废 弃 物, 来 自 煤 焦 油 的 沥 青 炼 焦 过 程 Waste solids, coal-tar pitch coking (CAS No ), if they contain > 0.005% (w/w) benzo[a]pyrene 1203 二 甲 苯 胺 类 及 它 们 的 同 分 导 构 体, 盐 类 以 及 卤 化 的 和 磺 化 的 衍 生 物 Xylidines, their isomers, salts and halogenated and sulphonated derivatives 1204 赛 洛 唑 啉 及 其 盐 类 Xylometazoline [2-(4-tert-butyl-2,6-dimethylbenzyl)-2-imidazoline] and its salts 1205 育 亨 宾 及 其 盐 类 Yohimbine (16α-carbomethoxyyohimban-17α-ol; ester of yohimbic acid) and its salts 1206 二 甲 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 锌 ; 福 美 锌 Ziram (CAS No ) 1207 锆 和 它 的 化 合 物 ( 表 3 中 锆 的 配 合 物 类 以 及 表 6 中 着 色 剂 的 锆 色 淀, 盐 和 颜 料 除 外 ) 1208 氯 苯 唑 胺 Zoxazolamine (2-amino-5-chlorobenzoxazole) Zirconium and its compounds,with the exception of the complexes listed in table 3 and of zirconium lakes, salts and pigments of colouring agents listed in table 6 (1) 天 然 放 射 性 物 质 和 人 为 环 境 污 染 带 来 的 放 射 性 物 质 未 列 入 限 制 之 内 但 这 些 放 射 性 物 质 的 含 量 不 得 在 化 妆 品 生 产 过 程 中 增 加, 而 且 也 不 得 超 过 为 保 障 工 人 健 康 和 保 证 公 众 免 受 射 线 损 害 而 设 定 的 基 本 界 限 (2) 除 本 表 中 所 列 乳 酸 锶 硝 酸 锶 和 多 羧 酸 锶 以 外 的 锶 及 其 化 合 物 未 包 括 在 本 规 定 中 55

61 (1) 表 2(2) 化 妆 品 禁 用 组 分 ( 按 拉 丁 文 字 母 顺 序 排 列 ) 序 号 中 文 名 称 原 植 ( 动 ) 物 拉 丁 文 学 名 1 毛 茛 科 乌 头 属 植 物 Aconitum L, (Ranunculaceae). 2 毛 茛 科 侧 金 盏 花 属 植 物 Adonis L, (Ranunculaceae). 3 卜 芥 Alocasia cucullata (Lour.) Schott 4 海 芋 Alocasia odora (Roxb.) K.Koch 5 蒟 蒻 Amorphophallus rivieri Durieu; Amorphophallus sinensis Belval 6 打 破 碗 花 花 Anemone hupehensis Lemoine 7 白 芷 Angelica dahurica(fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook. f. 8 杭 白 芷 Angelica dahurica(fisch. ex Hoffm.)Benth. et Hook. f. var. formosana(boiss.) Shan et Yuan 9 茄 科 山 莨 菪 属 植 物 Anisodus Link et Otto, (Solanaceae). 10 槟 榔 Areca catechu L. 11 青 木 香 Aristolochia delilis siel et Zuuo. 12 广 防 己 Aristolochia fangchi Y. C. Wu ex L. D. Chou et S. M. Hwang 13 关 木 通 Aristolochia manshuriensis Kom. 14 马 兜 铃 科 细 辛 属 植 物 Asarum L, ( Aristolochiaceae). 15 芥 子 Brassica juncea (L.) Czern. et Coss.; Sinapis alba L. 16 鸦 胆 子 Brucea javanica (L.) Merr. 17 蟾 酥 Bufo bufo gargarizans Cantor ; Bufo melanostictus Schneider 18 长 春 花 Catharanthus roseus (L.) G.Don 19 牛 心 茄 子 ( 海 杧 果 ) Cerbera manghas L. 20 白 屈 菜 Chelidonium majus L. 21 藜 Chenopodium album L. 22 威 灵 仙 Clematis chinensis Osbeck; Clematis hexapetala Pall.; Clematis manshurica Rupr. 23 铃 兰 Convallaria keiskei Miq. 24 马 桑 Coriaria sinica Maxim. 25 紫 堇 Corydalis incisa (Thunb.) Pers. 26 文 殊 兰 Crinum asiaticum L. var. sinicum Bak. 56

62 序 号 中 文 名 称 原 植 ( 动 ) 物 拉 丁 文 学 名 27 野 百 合 ( 农 吉 利 ) Crotalaria sessiliflora L. 28 大 戟 科 巴 豆 属 植 物 Croton L, (Euphorbiaceae). 29 芫 花 ( 根 全 草 ) Daphne genkwa Sieb. et Zucc. 30 茄 科 蔓 陀 罗 属 植 物 Datura L., (Solanaceae). 31 鱼 藤 Derris trifoliata Lour. 32 玄 参 科 毛 地 黄 属 植 物 Digitalis L, (Scrophulariaceae). 33 白 薯 莨 Dioscorea hispida Dennst. 34 茅 膏 菜 Drosera peltata Sm.var.lunata (Buch.-Ham.)C.B.Clarke 35 绵 马 贯 众 Dryopteris crassirhizoma Nakai 36 麻 黄 科 麻 黄 属 植 物 Ephedra Tourn. ex L, (Ephedraceae). 37 葛 上 亭 长 Epicauta gorhami Mars. 38 大 戟 科 大 戟 属 植 物 Euphorbia L, (Euphorbiaceae). 39 藤 黄 Garcinia morella Desv. 40 钩 吻 Gelsemium elegans Benth. 41 红 娘 子 Huechys sanguinea De Geer. 42 大 风 子 Hydnocarpus anthelmintica Pierre ; Hydnocarpus hainanensis (Merr.) Sleum. 43 天 仙 子 Hyoscyamus niger L. (Leaves Seeds) 44 莽 草 Illicium lanceolatum A.C.Smith 45 丽 江 山 慈 姑 Iphigenia indica Kunth et Benth. 46 桔 梗 科 半 边 莲 属 植 物 Lobelia L, (Campanulaceae). 47 石 蒜 Lycoris radiata Herb. 48 青 娘 子 Lytta caraganae Pallas 49 博 落 回 Macleaya cordata (Willd.) R. Br. 50 地 胆 Meloe coarctatus Motsch. 51 含 羞 草 Mimosa pudica L. 52 夹 竹 桃 Nerium indicum Mill. 53 臭 常 山 Orixa japonica Thunb. 54 北 五 加 皮 ( 香 加 皮 ) Periploca sepium Bge. 57

63 序 号 中 文 名 称 原 植 ( 动 ) 物 拉 丁 文 学 名 55 牵 牛 子 Pharbitis nil(l.) Choisy. ; Pharbitis purpurea (L.) Voigt 56 商 陆 Phytolacca acinosa Roxb; Phytolacca americana L. 57 半 夏 Pinellia ternata (Thunb.) Breit. 58 紫 雪 花 Plumbago indica L. 59 白 花 丹 Plumbago zeylanica L. 60 补 骨 脂 Psoralea corylifolia L. 61 毛 茛 科 毛 茛 属 植 物 Ranunculus L, (Ranunculaceae). 62 罗 芙 木 Rauvolfia verticillata (Lour.)Baill. 63 闹 羊 花 Rhododendron molle G. Don 64 万 年 青 Rohdea japonica Roth 65 乌 桕 Sapium sebiferum (L.) Roxb. 66 一 叶 萩 Securinega suffruticosa (Pall.) Rehd. 67 苦 参 实 Sophora flavescens Ait. 68 羊 角 拗 子 Strophanthus divaricatus (Lour.) Hook. et Arn. 69 菊 科 千 里 光 属 植 物 Senecio L, (Compositae). 70 茵 芋 Skimmia reevesiana Fortune 71 狼 毒 Stellera chamaejasme L. 72 马 钱 科 马 钱 属 植 物 Strychnos L, (Loganiaceae). 73 黄 花 夹 竹 桃 Thevetia peruviana (Pers.) K. Schum. 74 昆 明 山 海 棠 Tripterygium hypoglaucum (LéVL.) Hutch. 75 雷 公 藤 Tripterygium wilfordii Hook.f. 76 白 附 子 Typhonium giganteum Engl. 77 百 合 科 藜 芦 属 植 物 Veratrum L, (Liliaceae). 78 了 哥 王 Wikstroemia indica (L.) C.A.Mey. (1) 此 表 中 的 禁 用 物 质 包 括 其 提 取 物 及 制 品 58

64 序 号 1 物 质 名 称 表 3 化 妆 品 组 分 中 限 用 物 质 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 α- 羟 基 酸 及 其 盐 类 (1) 和 酯 类 α-hydroxy acids and their salts, esters None 总 量 6%( 以 酸 计 ) ph 3.5( 淋 洗 类 发 用 产 品 除 外 ) 2 6- 甲 基 香 豆 素 6-Methyl coumarin 6-Methyl coumarin 口 腔 卫 生 产 品 0.003% (1) 碱 金 属 的 硫 化 物 类 (2) 碱 土 金 属 的 硫 化 物 类 烷 基 (C 12 -C 22 ) 三 甲 基 铵 溴 化 物 或 氯 化 物 (2) 限 制 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 如 用 于 非 防 晒 类 护 肤 化 妆 品, 且 含 3% 的 α- 羟 基 酸 或 标 签 上 宣 称 α- 羟 基 酸 时, 应 注 明 与 防 晒 化 妆 品 同 时 使 用 (1) Alkali sulphides (1) Alkali sulfides 脱 毛 剂 2%( 以 硫 计 ) ph 12.7 防 止 儿 童 抓 拿 ; 避 免 接 触 眼 睛 (2) Alkaline earth sulphides Alkyl(C 12 -C 22 ) trimethyl ammonium, bromide and chloride (2) Alkaline earth sulfides Alkyl(C 12 -C 22 ) trimonium bromide and chloride 脱 毛 剂 6%( 以 硫 计 ) ph 12.7 防 止 儿 童 抓 拿 ; 避 免 接 触 眼 睛 (a) 驻 留 类 产 品 (a) 0.25% (b) 淋 洗 类 产 品 氟 化 铝 Aluminium fluoride Aluminium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 氯 化 羟 锆 铝 配 合 物 (Al x Zr(OH) y Cl z ) 和 氯 化 羟 锆 铝 甘 氨 酸 配 合 物 Aluminium zirconium chloride hydroxide complexes;al x Zr(OH) y Cl z and the aluminium zirconium chloride hydroxide glycine complexes Aluminium zirconium chloride hydroxide complexes Al x Zr(OH) y Cl z and the aluminium zirconium chloride hydroxide glycine complexes 抑 汗 剂 20%( 以 无 水 氯 化 羟 锆 铝 计 ) 5.4%( 以 锆 计 ) 铝 原 子 数 与 锆 原 子 数 之 比 应 在 2 和 10 之 间 ; (Al+Zr) 的 原 子 数 与 氯 原 子 数 之 比 应 在 0.9 和 2.1 之 间 ; 禁 用 于 喷 雾 产 品 含 氟 化 铝 不 得 用 于 受 刺 激 的 或 受 损 伤 的 皮 肤 7 氨 Ammonia Ammonia 6%( 以 NH 3 计 ) 含 2% 以 上 氨 时, 应 注 明 含 氨 氟 化 铵 Ammonium fluoride Ammonium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 含 氟 化 铵 8 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 9 氟 硅 酸 铵 Ammonium Ammonium 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 含 氟 硅 酸 铵 59

65 序 号 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 fluorosilicate fluorosilicate 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 单 氟 磷 酸 铵 Ammonium Ammonium 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 monofluorophosphate monofluorophosphate 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 苯 扎 氯 铵, 苯 扎 溴 (2) 铵, 苯 扎 糖 精 铵 Benzalkonium chloride, bromide and saccharinate Benzalkonium chloride, bromide and saccharinate 限 制 (a) 淋 洗 类 发 用 产 品 (a) 3%( 以 苯 扎 氯 铵 计 ) (a) 如 果 成 品 中 使 用 的 苯 扎 氯 铵 苯 扎 溴 铵 苯 扎 糖 精 铵 的 烷 基 链 等 于 或 小 于 C 14, 则 其 用 量 不 得 大 于 0.5%( 以 苯 扎 氯 铵 计 ) 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 单 氟 磷 酸 铵 (a) 避 免 接 触 眼 睛 (b) 其 它 产 品 (b) 0.1%( 以 苯 扎 氯 铵 计 ) (b) 避 免 接 触 眼 睛 12 (2) 苯 甲 酸 及 其 钠 盐 Benzoic acid Sodium benzoate Benzoic acid Sodium benzoate (a) 淋 洗 类 产 品 (b) 口 腔 护 理 用 品 (a) 2.5%( 以 酸 计 ) (b) 1.7%( 以 酸 计 ) 13 过 氧 苯 甲 酰 Benzoyl peroxide Benzoyl peroxide 人 造 指 甲 系 统 0.7%( 使 用 时 浓 度 ) 仅 供 专 业 使 用 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 皮 肤 ; 仔 细 阅 读 用 法 说 明 (2) 14 苯 甲 醇 Benzyl alcohol Benzyl alcohol 溶 剂 香 水 和 香 料 15 (1) 硼 酸, 硼 酸 盐 和 四 硼 酸 盐 ( 禁 用 物 质 表 2(1) 所 列 成 分 除 外 ) (1) Boric acid, borates and tetraborates with the exception of substances in table 2(1) (1) Boric acid, borates and tetraborates with the exception of substances in table 2(1) (a) 爽 身 粉 (a) 5%( 以 硼 酸 计 ) (a) 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 ; 产 品 中 游 离 可 溶 性 硼 酸 盐 浓 度 超 过 1.5%( 以 硼 酸 计 ) 时, 不 得 用 于 剥 脱 的 或 受 刺 激 的 皮 肤 (b) 口 腔 卫 生 产 品 (b) 0.1%( 以 硼 酸 计 ) (b) 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 (a) 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 ; 皮 肤 剥 脱 或 受 刺 激 时 勿 用 (b) 勿 吞 服 ; 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 (c) 其 它 产 品 ( 沐 浴 和 烫 发 产 品 除 外 ) (c) 3%( 以 硼 酸 计 ) (c) 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 ; 产 品 中 游 离 可 溶 性 硼 酸 盐 浓 度 超 过 1.5%( 以 硼 酸 计 ) 时, 不 得 用 于 剥 脱 的 或 受 刺 激 的 皮 肤 (c) 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 ; 皮 肤 剥 脱 或 受 刺 激 时 勿 用 60

66 序 号 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 (2) 四 硼 酸 盐 (2) Tetraborates (2) Tetraborates 限 制 (a) 沐 浴 产 品 (a) 18% ( 以 硼 酸 计 ) (a) 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 (a) 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 (b) 烫 发 产 品 (b) 8% ( 以 硼 酸 计 ) (b) 充 分 冲 洗 氟 化 钙 Calcium fluoride Calcium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 含 氟 化 钙 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 氢 氧 化 钙 Calcium hydroxide Calcium hydroxide (a) 含 有 氢 氧 化 钙 和 (a) 7% ( 以 氢 氧 化 钙 重 量 计 ) (a) 含 强 碱 ; 避 免 接 胍 盐 的 头 发 烫 直 剂 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 ; 防 止 儿 童 抓 拿 单 氟 磷 酸 钙 Calcium monofluorophosphate Calcium monofluorophosphate (b) 脱 毛 剂 用 ph 调 节 剂 (c) 其 它 用 途, 如 ph 调 节 剂 加 工 助 剂 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% (b) ph 12.7 (c) ph 11 (b) 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 防 止 儿 童 抓 拿 含 单 氟 磷 酸 钙 斑 蝥 素 Cantharides tincture None 仅 用 于 育 ( 生 ) 发 剂 中 1% 儿 童 产 品 中 禁 用 含 斑 蝥 素 ; 防 止 儿 童 抓 拿 ; 儿 童 勿 用 ; 避 免 接 触 眼 睛 鲸 蜡 基 胺 氢 氟 酸 盐 氯 胺 T 碱 金 属 的 氯 酸 盐 类 二 氨 基 嘧 啶 氧 化 物 Hexadecyl ammonium fluoride Tosylchloramide sodium Chlorates of alkali metals 2,4-Diamino-pyrimid ine-3-oxide Cetylamine hydrofluoride 口 腔 卫 生 用 品 Chloramine T 0.2% Chlorates of alkali metals Diaminopyrimidine oxide (a) 牙 膏 (a) 5% (b) 其 它 用 途 (b) 3% 护 发 产 品 1.5% 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 含 鲸 蜡 基 胺 氢 氟 酸 盐 61

67 序 号 24 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 二 氯 甲 烷 Dichloromethane Dichloromethane 35%( 与 1,1,1- 三 氯 乙 烷 混 用 时 总 浓 度 不 得 超 过 35%) 限 制 最 高 杂 质 的 含 量 不 得 超 过 0.2% 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 25 双 氯 酚 Dichlorophen Dichlorophen 0.5% 含 双 氯 酚 二 ( 羟 甲 基 ) 亚 乙 基 硫 1,3-Bis(hydroxymeth Dimethylol ethylene (a) 护 发 产 品 (a) 2% (a) 禁 用 于 喷 雾 产 品 26 脲 yl)imidazolidine-2-th thiourea ione 羟 乙 磷 酸 及 其 盐 类 脂 肪 酸 双 链 烷 酰 胺 及 脂 肪 酸 双 链 烷 醇 酰 胺 (2) 甲 醛 过 氧 化 氢 和 其 它 释 放 过 氧 化 氢 的 化 合 物 或 混 合 物, 如 过 氧 化 脲 和 过 氧 化 锌 Etidronic acid and its salts(1-hydroxyethyli dene-di-phosphonic acid and its salts) Fatty acid dialkylamides and dialkanolamides Etidronic acid and its salts Fatty acid dialkylamides and dialkanolamides (b) 护 ( 指, 趾 ) 甲 产 品 (b) 2% (b) 使 用 时 产 品 的 ph 值 必 须 低 于 4 (a) 护 发 产 品 (b) 肥 皂, 香 皂 (a) 1.5% ( 以 羟 乙 磷 酸 计 ) (b) 2% ( 以 羟 乙 磷 酸 计 ) 仲 链 烷 胺 最 大 含 量 0.5% 不 和 亚 硝 基 化 体 系 (Nitrosating system) 一 起 使 用 ; 仲 链 烷 胺 最 大 含 量 5%( 就 原 料 而 言 ); 亚 硝 胺 最 大 含 量 50μg/kg; 存 放 于 无 亚 硝 酸 盐 的 容 器 内 Formaldehyde Formaldehyde 指 甲 硬 化 剂 5%( 以 甲 醛 计 ) 浓 度 超 过 0.05% 时 需 标 注 含 甲 醛 Hydrogen peroxide, and other compounds or mixtures that release hydrogen peroxide, including carbamide peroxide and zinc peroxide Hydrogen peroxide and other compounds or mixtures that release hydrogen peroxide, including urea peroxide and zinc peroxide (a) 护 发 产 品 (a) 12%(40 体 积 氧, 以 存 在 或 释 放 的 H 2 O 2 计 ) (b) 护 肤 产 品 (b) 4%( 以 存 在 或 释 放 的 H 2 O 2 计 ) (c) 指 ( 趾 ) 甲 硬 化 用 品 (c) 2%( 以 存 在 或 释 放 的 H 2 O 2 计 ) 含 二 ( 羟 甲 基 ) 亚 乙 基 硫 脲 含 甲 醛 (3) ; 用 油 脂 保 护 表 皮 (a) 需 戴 合 适 手 套 ; 含 过 氧 化 氢 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 (b) 含 过 氧 化 氢 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 (c) 含 过 氧 化 氢 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 62

68 序 号 物 质 名 称 限 制 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 注 意 事 项 (d) 口 腔 卫 生 用 品 (d) 0.1%( 以 存 在 或 释 放 的 H 2 O 2 计 ) 氢 醌 Hydroquinone Hydroquinone 人 造 指 甲 系 统 0.02%( 使 用 时 浓 度 ) 仅 供 专 业 使 用 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 皮 肤 ; 仔 细 阅 读 用 法 说 明 氢 醌 二 甲 基 醚 无 机 亚 硫 酸 盐 类 和 (2) 亚 硫 酸 氢 盐 类 Hydroquinone methylether Inorganic sulphites and hydrogen sulphites None 人 造 指 甲 系 统 0.02%( 使 用 时 浓 度 ) 仅 供 专 业 使 用 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 皮 肤 ; 仔 细 阅 读 用 法 说 明 Inorganic sulfites and hydrogen sulfites 氢 氧 化 锂 Lithium hydroxide Lithium hydroxide (a) 氧 化 型 染 发 剂 (b) 烫 发 和 拉 直 产 品 (c) 面 部 用 自 动 晒 黑 产 品 (d) 身 体 用 自 动 晒 黑 产 品 (a) 头 发 烫 直 剂 1. 一 般 用 (a) 0.67 %( 以 游 离 SO 2 计 ) (b) 6.7 %( 以 游 离 SO 2 计 ) (c) 0.45%( 以 游 离 SO 2 计 ) (d) 0.40%( 以 游 离 SO 2 计 ) (a) (a) 1. 2%( 以 重 量 计 ) (4) 1. 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 ; 防 止 儿 童 抓 拿 2. 专 业 用 %( 以 重 量 计 ) (4) 2. 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 (b) 脱 毛 剂 用 ph 调 节 剂 (c) 其 它 用 途, 如 ph 调 节 剂 ( 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 ) (b) ph 12.7 (c) ph 11 (b) 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 防 止 儿 童 抓 拿 35 氟 化 镁 Magnesium fluoride Magnesium fluoride 口 腔 卫 生 用 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 含 氟 化 镁 63

69 序 号 氟 硅 酸 镁 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 单 链 烷 胺, 单 链 烷 醇 胺 及 它 们 的 盐 类 Magnesium fluorosilicate Monoalkylamines, monoalkanolamines and their salts Magnesium fluorosilicate Monoalkylamines, monoalkanolamines and their salts 口 腔 卫 生 产 品 麝 香 酮 Musk ketone Musk ketone 所 有 化 妆 品 ( 口 腔 卫 生 用 品 除 外 ) 麝 香 二 甲 苯 Musk xylene None 所 有 化 妆 品 ( 口 腔 卫 生 用 品 除 外 ) 尼 克 ( 甲 ) 醇 氢 氟 酸 盐 Nicomethanol hydrofluoride Nicomethanol hydrofluoride 口 腔 卫 生 产 品 41 硝 甲 烷 Nitromethane Nitromethane 防 锈 剂 0.3% 氟 化 十 八 烯 基 铵 奥 拉 氟 草 酸 及 其 酯 类 和 碱 金 属 盐 类 Octadecenyl-ammoni um fluoride 3-(N-Hexadecyl-N-2- hydroxyethylammoni o)propylbis(2-hydrox yethyl)ammonium difluoride Oxalic acid, its esters and alkaline salts Octadecenyl ammonium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 限 制 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% (a) 香 精 1.4% (b) 花 露 水 0.56% (c) 其 它 产 品 0.042% (a) 香 精 1.0% (b) 花 露 水 0.4% (c) 其 它 产 品 0.03% 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% Olaflur 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% Oxalic acid, its esters and alkaline salts 不 和 亚 硝 基 化 体 系 (Nitrosating system) 一 起 使 用 ; 最 低 纯 度 : 99%; 仲 链 烷 胺 最 大 含 量 0.5% ( 就 原 料 而 言 ); 亚 硝 胺 最 大 含 量 50μg/kg; 存 放 于 无 亚 硝 酸 盐 的 容 器 内 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 氟 硅 酸 镁 含 尼 克 醇 氢 氟 酸 盐 含 氟 化 十 八 烯 基 铵 含 奥 拉 氟 护 发 产 品 5% 仅 供 专 业 使 用 64

70 序 号 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 羟 基 喹 啉, 羟 基 喹 啉 硫 酸 盐 二 氢 氟 酸 棕 榈 酰 基 三 羟 乙 基 丙 烯 二 胺 (2) 苯 氧 异 丙 醇 Quinolin-8-ol and bis(8-hydroxyquinoli nium) sulphate NN N -Tris (polyoxyethylene)-nhexadecylpropylened iamine dihydrofluoride Oxyquinoline, oxyquinoline sulfate Palmityl trihydroxyethyl propylenediamine dihydrofluoride (a) 在 淋 洗 类 护 发 产 品 中, 用 作 过 氧 化 氢 的 稳 定 剂 (b) 在 非 淋 洗 类 护 发 产 品 中, 用 作 过 氧 化 氢 的 稳 定 剂 口 腔 卫 生 产 品 l-phenoxy-propan-2-ol Phenoxyisopropanol (a) 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 (b) 禁 用 于 口 腔 卫 生 用 品 聚 丙 烯 酰 胺 Polyacrylamides Polyacrylamides (a) 驻 留 类 护 肤 产 品 (b) 其 它 产 品 限 制 (a) 0.3% ( 以 碱 基 计 ) (b) 0.03% ( 以 碱 基 计 ) 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 氟 化 钾 Potassium fluoride Potassium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 氟 硅 酸 钾 氢 氧 化 钾 ( 或 氢 氧 化 钠 ) Potassium fluorosilicate Potassium or sodium hydroxide Potassium fluorosilicate Potassium hydroxide, sodium hydroxide 口 腔 卫 生 产 品 (a) 指 ( 趾 ) 甲 护 膜 溶 剂 2% 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% (a) 丙 烯 酰 胺 单 体 最 大 残 留 量 0.1mg/kg (b) 丙 烯 酰 胺 单 体 最 大 残 留 量 0.5mg/kg 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 二 氢 氟 酸 棕 榈 酰 基 三 羟 乙 基 丙 烯 二 胺 含 氟 化 钾 含 氟 硅 酸 钾 (a) 5% ( 以 重 量 计 ) (4) (a) 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 ; 防 止 儿 童 抓 拿 65

71 序 号 52 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 单 氟 磷 酸 钾 Potassium monofluorophosphate Potassium monofluorophosphate (b) 头 发 烫 直 剂 1. 一 般 用 限 制 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 (b) (b) 1. 2% ( 以 重 量 计 ) (4) 1. 含 强 碱 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 ; 防 止 儿 童 抓 拿 2. 专 业 用 % ( 以 重 量 计 ) (4) 2. 仅 供 专 业 使 用 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 可 能 引 起 失 明 (c) 脱 毛 剂 用 ph 调 节 剂 (d) 其 它 用 途, 如 ph 调 节 剂 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% (c) ph 12.7 (c) 避 免 接 触 眼 睛 ; 防 止 儿 童 抓 拿 (d) ph 11 含 单 氟 磷 酸 钾 53 奎 宁 及 其 盐 类 Quinine and its salts Quinine and its salts (a) 香 波 ( 淋 洗 型 ) (a) 0.5% ( 以 奎 宁 计 ) (b) 发 露 ( 驻 留 型 ) (b) 0.2% ( 以 奎 宁 计 ) 54 间 苯 二 酚 Resorcinol Resorcinol 发 露 和 香 波 0.5% 含 间 苯 二 酚 (2) 水 杨 酸 Salicylic acid Salicylic acid (a) 驻 留 类 产 品 和 淋 (a)2.0% 除 香 波 外, 不 得 用 于 三 含 水 杨 酸 55 洗 类 护 肤 产 品 (b) 淋 洗 类 发 用 产 品 (b)3.0% 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 中 56 硫 化 硒 Selenium disulphide Selenium disulfide 去 头 皮 屑 香 波 1% 含 硫 化 硒 ; 避 免 接 触 眼 睛 或 损 伤 的 皮 肤 硝 酸 银 Silver nitrate Silver nitrate 只 可 用 于 专 染 睫 毛 和 眉 毛 的 产 品 氟 化 钠 Sodium fluoride Sodium fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 4% 含 硝 酸 银 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 含 氟 化 钠 66

72 序 号 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 氟 硅 酸 钠 Sodium fluorosilicate Sodium fluorosilicate 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 单 氟 磷 酸 钠 Sodium monofluorophosphate Sodium monofluorophosphate 口 腔 卫 生 产 品 限 制 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 亚 硝 酸 钠 Sodium nitrite Sodium nitrite 防 锈 剂 0.2% 不 可 同 仲 链 烷 胺 和 ( 或 ) 叔 链 烷 胺 或 其 它 可 形 成 亚 硝 胺 的 物 质 混 用 氟 化 亚 锡 Stannous fluoride Stannous fluoride 口 腔 卫 生 产 品 0.15%( 以 F 计 ), 当 与 本 表 允 许 的 其 它 氟 化 物 混 合 时, 总 F 浓 度 不 得 超 过 0.15% 乙 酸 锶 半 水 合 物 (5) Strontium acetate hemihydrate 氯 化 锶 六 水 合 物 (5) Strontium chloride hexahydrate Strontium acetate hemihydrate Strontium chloride hexahydrate 牙 膏 (a) 牙 膏 (b) 香 波 和 护 面 产 品 3.5%( 以 锶 计 ), 当 与 其 它 允 许 的 锶 产 品 混 合 时, 总 锶 含 量 不 得 超 过 3.5% (a) 3.5%( 以 锶 计 ), 当 与 其 它 允 许 的 锶 产 品 混 合 时, 总 锶 含 量 不 得 超 过 3.5% (b) 2.1%( 以 锶 计 ), 当 与 其 它 允 许 的 锶 产 品 混 合 时, 总 锶 含 量 不 得 超 过 2.1% 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 氟 硅 酸 钠 含 单 氟 磷 酸 钠 含 氟 化 亚 锡 含 乙 酸 锶 ; 儿 童 不 宜 常 用 含 氯 化 锶 ; 儿 童 不 宜 常 用 (5) 氢 氧 化 锶 Strontium hydroxide Strontium hydroxide 脱 毛 产 品 中 的 ph 调 节 剂 (5) 过 氧 化 锶 Strontium peroxide Strontium peroxide 专 业 用 淋 洗 类 护 发 产 品 滑 石 : 水 合 硅 酸 镁 Talc: hydrated magnesium silicate Talc: hydrated magnesium silicate (a) 3 岁 以 下 儿 童 使 用 的 粉 状 产 品 (b) 其 它 产 品 3.5%( 以 锶 计 ) ph 12.7 防 止 儿 童 抓 拿 ; 避 免 接 触 眼 睛 4.5%( 以 备 好 现 用 产 品 中 的 锶 计 ) 所 有 产 品 必 须 符 合 释 放 过 氧 化 氢 的 要 求 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 ; 仅 供 专 业 使 用 ; 戴 适 宜 的 手 套 (a) 应 使 粉 末 远 离 儿 童 的 鼻 和 口 67

73 序 号 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 (1) 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 (1) Thioglycollic acid and its salts (2) 巯 基 乙 酸 酯 类 (2) Thioglycollic acid esters 三 链 烷 胺, 三 链 烷 醇 胺 及 它 们 的 盐 类 (2) 三 氯 卡 班 Trialkylamines, trialkanolamines and their salts (1) Thioglycolic acid and its salts (2) Thioglycolic acid esters Trialkylamines, trialkanolamines and their salts (a) 头 发 烫 卷 剂 或 烫 直 剂 1. 一 般 用 2. 专 业 用 (a) 限 制 1. 8% 备 好 现 用, ph % 备 好 现 用, ph7-9.5 (a) 需 作 如 下 说 明 : 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 用 大 量 水 冲 洗, 并 找 医 生 处 治 ; 需 戴 合 适 的 手 套 (b) 脱 毛 剂 (b) 5% 备 好 现 用, ph (b) 需 作 如 下 说 明 : 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 用 大 量 水 冲 洗, 并 找 医 生 处 治 (c) 其 它 用 后 清 除 掉 (c) 2% 备 好 现 用, ph7-9.5 (c) 需 作 如 下 说 明 : 的 护 发 产 品 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 以 上 百 分 数 以 巯 基 乙 酸 计 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 用 大 量 水 冲 洗, 并 找 医 生 处 治 ; 需 戴 合 适 的 手 套 头 发 烫 卷 剂 或 烫 直 剂 1. 一 般 用 2. 专 业 用 (a) 非 淋 洗 类 产 品 (b) 其 它 产 品 1. 8% 备 好 现 用, ph % 备 好 现 用, ph6-9.5 以 上 百 分 数 以 巯 基 乙 酸 计 (a) 2.5% 需 作 如 下 说 明 : 与 皮 肤 接 触 可 能 引 起 过 敏 反 应 ; 避 免 接 触 眼 睛 ; 如 果 产 品 不 慎 入 眼, 应 立 即 用 大 量 水 冲 洗, 并 找 医 生 处 治 ; 需 戴 合 适 的 手 套 不 和 亚 硝 基 化 体 系 (Nitrosating system) 一 起 使 用 ; 最 低 纯 度 : 99%; 仲 链 烷 胺 最 大 含 量 0.5% ( 就 原 料 而 言 ); 亚 硝 胺 最 大 含 量 50μg/kg; 存 放 于 无 亚 硝 酸 盐 的 容 器 内 Triclocarban (INN) Triclocarban 淋 洗 类 护 肤 产 品 1.5% 纯 度 标 准 : 3,3,4,4 - 四 氯 偶 氮 苯 少 于 1mg/kg; 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 (a) 含 巯 基 乙 酸 盐 ; 按 用 法 说 明 使 用 ; 防 止 儿 童 抓 拿 ; 仅 供 专 业 使 用 (b) 含 巯 基 乙 酸 盐 ; 按 用 法 说 明 使 用 ; 防 止 儿 童 抓 拿 (c) 含 巯 基 乙 酸 盐 ; 按 用 法 说 明 使 用 ; 防 止 儿 童 抓 拿 含 巯 基 乙 酸 酯 ; 按 用 法 说 明 使 用 ; 防 止 儿 童 抓 拿 ; 仅 供 专 业 使 用 68

74 序 号 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 适 用 及 ( 或 ) 使 用 范 围 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 3,3,4,4 - 四 氯 氧 化 偶 氮 苯 少 于 1mg/kg 水 溶 性 锌 盐 ( 苯 酚 磺 酸 锌 和 吡 啶 翁 锌 除 外 ) 苯 酚 磺 酸 锌 (2) 吡 硫 翁 锌 Water-soluble zinc salts with the exception of zinc 4-hydroxybenzenesul phonate and zinc pyrithione Zinc 4-hydroxybenzene sulphonate Water-soluble zinc salts with the exception of zinc phenolsulphonate and zinc pyrithione Zinc phenolsulfonate 除 臭 剂 抑 汗 剂 和 收 敛 水 Pyrithione zinc (INN) Zinc pyrithione 去 头 屑 淋 洗 类 发 用 产 品 1% ( 以 锌 计 ) 限 制 化 妆 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 6% ( 以 无 水 物 计 ) 避 免 接 触 眼 睛 1.5% (1) α- 羟 基 酸 是 α- 碳 位 氢 被 羟 基 取 代 的 羧 酸, 包 括 酒 石 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 乳 酸 柠 檬 酸 等 盐 类 系 指 其 钠 钾 钙 镁 铵 和 醇 胺 盐 ; 酯 类 系 指 甲 基 乙 基 丙 基 异 丙 基 丁 基 异 丁 基 和 苯 基 酯 等 (2) 这 些 限 用 物 质 作 为 防 腐 剂 使 用 时, 具 体 要 求 见 限 用 防 腐 剂 表 4 (3) 浓 度 超 过 0.05% 时, 才 需 标 出 (4) NaOH, LiOH 或 KOH 的 含 量 均 以 NaOH 的 重 量 计 如 果 是 混 合 物, 总 量 不 能 超 过 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 一 栏 中 的 要 求 (5) 除 本 表 中 所 列 锶 化 合 物 以 外 的 锶 及 其 化 合 物 未 包 括 在 本 规 定 中 69

75 序 号 物 质 名 称 (1) 表 4 化 妆 品 组 分 中 限 用 防 腐 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3 二 醇 Bronopol (INN) 2-Bromo-2-nitropropane-1,3-di ol 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 使 用 范 围 和 限 制 条 件 0.1% 避 免 形 成 亚 硝 胺 5- 溴 -5- 硝 基 -1,3- 二 噁 烷 5-Bromo-5-nitro-1,3-dioxane 5-Bromo-5-nitro-1,3-dioxane 0.1% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 ; 避 免 形 成 亚 硝 胺 7- 乙 基 二 环 噁 唑 啉 5-Ethyl-3,7-dioxa-1-azabicyclo[3. 3.0]octane 烷 基 (C 12 -C 22 ) 三 甲 基 铵 (2) 溴 化 物 或 氯 化 物 苯 扎 氯 铵, 苯 扎 溴 铵, 苯 (2) 扎 糖 精 铵 Alkyl(C 12 -C 22 ) trimethyl ammonium, bromide and chloride Benzalkonium chloride, bromide and saccharinate 7-Ethylbicyclooxazolidine 0.3% 禁 用 于 口 腔 卫 生 产 品 和 接 触 粘 膜 的 产 品 Alkyl(C 12 -C 22 ) trimonium 0.1% bromide and chloride Benzalkonium chloride, bromide and saccharinate 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 0.1%( 以 苯 扎 氯 铵 计 ) 避 免 接 触 眼 睛 苄 索 氯 铵 Benzethonium chloride Benzethonium chloride 0.1% (1) 淋 洗 类 产 品 (2) 口 腔 卫 生 用 品 之 外 的 驻 留 类 产 品 苯 甲 酸 及 其 盐 类 和 酯 类 Benzoic acid, its salts and esters Benzoic acid, its salts and esters 0.5%( 以 酸 计 ) (2) 8 (2) 苯 甲 醇 Benzyl alcohol Benzyl alcohol 1.0% 9 甲 醛 苄 醇 半 缩 醛 Benzylhemiformal Benzylhemiformal 0.15% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 10 溴 氯 芬 6,6-Dibromo-4,4-dichloro-2,2 -met Bromochlorophen 0.1% hylene-diphenol 11 氯 己 定 及 其 二 葡 萄 糖 酸 盐, 二 醋 酸 盐 和 二 盐 酸 盐 Chlorhexidine (INN) and its digluconate,diacetate and dihydrochloride Chlorhexidine and its digluconate, diacetate and dihydrochloride 0.3%( 以 氯 己 定 表 示 ) 12 氯 乙 酰 胺 2-Chloroacetamide Chloroacetamide 0.3% 含 氯 乙 酰 胺 13 三 氯 叔 丁 醇 Chlorobutanol (INN) Chlorobutanol 0.5% 禁 用 于 喷 雾 产 品 含 三 氯 叔 丁 醇 14 苄 氯 酚 2-Benzyl-4-chlorophenol Chlorophene 0.2% 15 氯 二 甲 酚 4-Chloro-3,5-xylenol Chloroxylenol 0.5% 16 氯 苯 甘 醚 3-(p-chlorophenoxy)-propane-1,2- Chlorphenesin 0.3% diol 70

76 序 号 物 质 名 称 化 妆 品 中 最 大 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 允 许 使 用 浓 度 使 用 范 围 和 限 制 条 件 氯 咪 巴 唑 1-(4-chlorophenoxy)-1-(imidazol- Climbazole 0.5% 1-yl)-3,3-dimethylbutan-2-one 脱 氢 醋 酸 及 其 盐 类 3-Acetyl-6-methylpyran-2,4 Dehydroacetic acid 0.6%( 以 酸 计 ) 禁 用 于 喷 雾 产 品 (3H)-dione and its salts 双 ( 羟 甲 基 ) 咪 唑 烷 基 脲 N-(Hydroxymethyl)-N-(dihydroxy Diazolidinyl urea 0.5% methyl-1,3-dioxo-2,5-imidazolinid yl-4)-n -(hydroxymethyl) urea 二 溴 己 脒 及 其 盐 类, 包 0.1% 括 二 溴 己 脒 羟 乙 磺 酸 盐 3,3 -Dibromo-4,4 -hexamethylene dioxydibenzamidine and its salts (including isethionate) Dibromohexamidine and its salts, including dibromohexamidine isethionate 21 二 氯 苯 甲 醇 2,4-Dichlorobenzyl alcohol Dichlorobenzyl alcohol 0.15% 22 二 甲 基 噁 唑 烷 4,4-Dimethyl-1,3-oxazolidine Dimethyl oxazolidine 0.1% 终 产 品 的 ph 不 得 低 于 6 23 DMDM 乙 内 酰 脲 1,3-Bis(hydroxymethyl)-5,5-dimeth DMDM hydantoin 0.6% ylimidazolidine-2,4-dione (2) 甲 醛 和 多 聚 甲 醛 Formaldehyde and Formaldehyde and 0.2%( 口 腔 卫 生 产 品 除 外 ) 禁 用 于 喷 雾 产 品 24 paraformaldehyde paraformaldehyde 0.1%( 口 腔 卫 生 产 品 ) ( 以 游 离 甲 醛 计 ) 25 甲 酸 及 其 钠 盐 Formic acid and its sodium salt Formic acid and its sodium salt 0.5%( 以 酸 计 ) 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 戊 二 醛 Glutaraldehyde (Pentane-1,5-dial) Glutaral 0.1% 禁 用 于 喷 雾 产 品 含 戊 二 醛 ( 当 成 品 中 戊 二 醛 浓 度 超 过 0.05% 时 ) 己 脒 定 及 其 盐, 包 括 己 脒 定 二 个 羟 乙 基 磺 酸 盐 和 己 脒 定 对 羟 基 苯 甲 酸 盐 1,6-Di(4-amidinophenoxy)-n-hexa ne and its salts (including isethionate and p-hydroxybenzoate) Hexamidine and its salts, including hexamidine diisethionate and hexamidine paraben 28 海 克 替 啶 Hexetidine (INN) Hexetidine 0.1% 咪 唑 烷 基 脲 3,3 -Bis(1-hydroxymethyl-2,5-dio Imidazolidinyl urea 0.6% 29 xoimidazolidin-4-yl)-1,1 -methyle nediurea 30 无 机 亚 硫 酸 盐 类 和 亚 硫 Inorganic sulphites and Inorganic sulfites and hydrogen (2) 酸 氢 盐 类 hydrogensulphites sulfites 0.2%( 以 游 离 SO 2 计 ) 0.1% 71

77 序 号 31 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 使 用 范 围 和 限 制 条 件 碘 丙 炔 醇 丁 基 氨 甲 酸 酯 3-Iodo-2-propynylbutylcarbamate Iodopropynyl butylcarbamate 0.05% 不 能 用 于 口 腔 卫 生 和 唇 部 产 品 32 乌 洛 托 品 Hexamethylenetetramine (INN) Methenamine 0.15% 33 甲 基 二 溴 戊 二 腈 1,2-Dibromo-2,4-dicyanobutane Methyldibromo glutaronitrile 0.1% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 34 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 2-Methylisothiazol-3(2H)-one Methylisothiazolinone 0.01% 35 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 和 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 与 氯 化 镁 及 硝 酸 镁 的 混 合 物 Mixture of 5-chloro-2-methylisothiazol-3(2H) -one and 2-methylisothiazol-3(2H)-one with magnesium chloride and magnesium nitrate Mixture of methylchloroisothiazolinone and methylisothiazolinone with magnesium chloride and magnesium nitrate %( 以 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 和 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 为 3: 1 的 混 合 物 计 ) 36 o- 伞 花 烃 -5- 醇 4-Isopropyl-m-cresol o-cymen-5-ol 0.1% 37 o- 苯 基 苯 酚 Biphenyl-2-ol and its salts o-phenylphenol 0.2%( 以 苯 酚 计 ) 羟 基 苯 甲 酸 及 其 盐 类 和 酯 类 4-Hydroxybenzoic acid and its salts and esters 4-Hydroxybenzoic acid and its salts and esters 单 一 酯 : 0.4%( 以 酸 计 ) 混 合 酯 : 0.8%( 以 酸 计 ) 39 p- 氯 -m- 甲 酚 4-Chloro-m-cresol p-chloro-m-cresol 0.2% 禁 用 于 接 触 粘 膜 的 产 品 40 苯 氧 乙 醇 2-Phenoxyethanol Phenoxyethanol 1.0% 41 (2) 苯 氧 异 丙 醇 1-Phenoxypropan-2-ol Phenoxyisopropanol 1.0% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 1-Hydroxy-4-methyl-6(2,4,4-trime Piroctone olamine (a) 1.0% (a) 淋 洗 类 产 品 42 thylpentyl)2-pyridon and its monoethanolamine salt (b) 0.5% (b) 其 它 产 品 43 盐 酸 聚 氨 丙 基 双 胍 Poly(1-hexamethylenebiguanide) Polyaminopropyl biguanide 0.3% hydrochloride hydrochloride 44 丙 酸 及 其 盐 类 Propionic acid and its salts Propionic acid and its salts 2%( 以 酸 计 ) 45 聚 季 铵 盐 -15 Methenamine Quaternium % 3-chloroallylochloride (INNM) 46 (2) 水 杨 酸 及 其 盐 类 Salicylic acid and its salts Salicylic acid and its salts 0.5%( 以 酸 计 ) 除 香 波 外, 不 得 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 中 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 用 后 存 留 在 皮 肤 上 的 产 品, 当 其 浓 度 超 过 0.02% 时, 需 注 明 如 下 警 示 语 : 含 碘 (3) 三 岁 以 下 儿 童 勿 用 72

78 序 号 物 质 名 称 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 苯 汞 的 盐 类, 包 括 硼 酸 苯 汞 沉 积 在 二 氧 化 钛 上 的 氯 化 银 Phenylmercuric salts (including borate) Silver chloride deposited on titanium dioxide Salts of phenylmercury, including borate Silver chloride deposited on titanium dioxide 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 0.007%( 以 Hg 计 ), 如 果 同 本 规 范 中 其 它 汞 化 合 物 混 合, Hg 的 最 大 浓 度 仍 为 0.007% 使 用 范 围 和 限 制 条 件 仅 用 于 眼 部 化 妆 品 和 眼 部 卸 妆 品 0.004%( 以 AgCl 计 ) 沉 积 在 TiO 2 上 的 20%((w/w)) AgCl, 禁 用 于 三 岁 以 下 儿 童 使 用 的 产 品 口 腔 卫 生 产 品 以 及 眼 周 和 唇 部 产 品 49 羟 甲 基 甘 氨 酸 钠 Sodium hydroxymethylamino Sodium hydroxymethylglycinate 0.5% acetate 50 碘 酸 钠 Sodium iodate Sodium iodate 0.1% 仅 用 于 淋 洗 类 产 品 51 山 梨 酸 及 其 盐 类 Sorbic acid (hexa-2,4-dienoic acid) Sorbic acid and its salts 0.6%( 以 酸 计 ) and its salts 硫 柳 汞 Thiomersal (INN) Thimerosal 0.007%( 以 Hg 计 ), 如 果 同 本 规 范 中 其 它 汞 化 合 物 混 合, Hg 的 最 大 浓 度 仍 为 0.007% (2) 三 氯 卡 班 仅 用 于 眼 部 化 妆 品 和 眼 部 卸 妆 品 Triclocarban (INN) Triclocarban 0.2% 纯 度 标 准 : 3,3,4,4 - 四 氯 偶 氮 苯 少 于 1mg/kg; 3,3,4,4 - 四 氯 氧 化 偶 氮 苯 少 于 1mg/kg 54 三 氯 生 Triclosan (INN) Triclosan 0.3% 55 十 一 烯 酸 及 其 盐 类 Undec-10-enoic acid and salts Undecylenic acid and salts 0.2%( 以 酸 计 ) 56 (2) 吡 硫 翁 锌 Pyrithione zinc (INN) Zinc pyrithione 0.5% 可 用 于 淋 洗 类 产 品, 禁 用 于 口 腔 卫 生 产 品 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 含 苯 汞 化 合 物 含 硫 柳 汞 (1) a 表 中 所 列 防 腐 剂 均 为 加 入 化 妆 品 中 以 抑 制 微 生 物 在 该 化 妆 品 中 生 长 为 目 的 的 物 质 b 化 妆 品 产 品 中 其 它 具 有 抗 微 生 物 作 用 的 物 质, 如 许 多 精 油 (essential oil) 和 某 些 醇 类, 不 包 括 在 本 表 之 列 c 表 中 盐 类 系 指 某 防 腐 剂 与 阳 离 子 钠 钾 钙 镁 铵 和 醇 铵 所 成 的 盐 类 ; 或 指 某 防 腐 剂 与 阴 离 子 所 成 的 氯 化 物 溴 化 物 硫 酸 盐 和 醋 酸 盐 等 盐 类 表 中 酯 类 系 指 甲 基 乙 基 丙 基 异 丙 基 丁 基 异 丁 基 和 苯 基 酯 73

79 d 所 有 含 甲 醛 或 本 表 中 所 列 含 可 释 放 甲 醛 物 质 的 化 妆 品, 当 成 品 中 甲 醛 浓 度 超 过 0.05%( 以 游 离 甲 醛 计 ) 时, 都 必 须 在 产 品 标 签 上 标 印 含 甲 醛 (2) 这 些 防 腐 剂 作 为 限 用 物 质 时, 具 体 要 求 见 限 用 物 质 表 3 (3) 仅 仅 当 产 品 有 可 能 为 三 岁 以 下 儿 童 使 用, 并 与 皮 肤 长 时 间 接 触 时, 需 做 如 此 标 注 74

80 (1) 表 5 化 妆 品 组 分 中 限 用 防 晒 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 物 质 名 称 化 妆 品 中 最 大 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 INCI 名 称 允 许 使 用 浓 度 1 3- 亚 苄 基 樟 脑 3-Benzylidene camphor 3-Benzylidene camphor 2% 2 4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 3-(4 -Methylbenzylidene)-d-l camphor 4-Methylbenzylidene camphor 4% 其 它 限 制 和 要 求 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 二 苯 酮 -3 Oxybenzone (INN) Benzophenone-3 10% 含 二 苯 酮 -3 (2) 二 苯 酮 -4 二 苯 酮 -5 亚 苄 基 樟 脑 磺 酸 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonic acid and its sodium salt Alpha-(2-oxoborn-3-ylidene)-toluene-4-sulphoni c acid and its salts (1,3,5)-Triazine-2,4-bis((4-(2-ethyl-hexyloxy)-2- hydroxy)-phenyl)-6-(4-methoxyphenyl) 丁 基 甲 氧 基 二 苯 甲 酰 基 甲 烷 1-(4-Tert-butylphenyl)-3-(4-methoxyphenyl) propane-1,3-dione 樟 脑 苯 扎 铵 甲 基 硫 酸 盐 N,N,N-trimethyl-4-(2-oxoborn-3-ylidenemethyl) anilinium methyl sulphate 二 乙 氨 基 羟 苯 甲 酰 基 苯 甲 酸 己 酯 Benzoic acid, 2-(4-(diethylamino) -2-hydyoxybenzoyl) -,hexyl ester 二 乙 基 己 基 丁 酰 胺 基 三 嗪 酮 Benzoic acid, 4,4 -((6-(((((1,1-dimethylethyl) amino) carbonyl)phenyl)amino) 1,3,5-triazine- 2,4-diyl)diimino)bis-, bis-(2-ethylhexyl) ester 11 2,2 - 双 -(1,4- 亚 苯 基 )1H- 苯 并 咪 唑 -4,6- 二 磺 酸 ) 的 二 钠 盐 Disodium salt of 2,2 -bis-(1,4-phenylene)1hbenzimidazole-4,6-disulphonic acid Benzophenone-4 Benzophenone-5 5%( 以 酸 计 ) Benzylidene camphor sulfonic acid 6%( 以 酸 计 ) Bis-ethylhexyloxyphenol 10% methoxyphenyl triazine Butyl methoxydibenzoylmethane 5% Camphor methosulfate Diethylamino hexyl benzoate benzalkonium hydyoxybenzoyl 6% 10% Diethylhexyl butamido triazone 10% Disodium phenyl dibenzimidazole tetrasulfonate 甲 酚 曲 唑 三 硅 氧 烷 Phenol, 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-methyl-6- Drometrizole trisiloxane 15% 12 (2-methyl-3-(1,3,3,3-tetramethyl-1-(trimethylsily l)oxy)-disiloxanyl)propyl 13 PABA 乙 基 己 酯 4-Dimethyl amino benzoate of ethyl-2-hexyl Ethylhexyl dimethyl PABA 8% 14 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate Ethylhexyl methoxycinnamate 10% 15 水 杨 酸 乙 基 己 酯 2-Ethylhexyl salicylate Ethylhexyl salicylate 5% 10%( 以 酸 计 ) 75

81 16 乙 基 己 基 三 嗪 酮 2,4,6-Trianilino-(p-carbo-2 -ethylhexyl-l -oxy)- 1,3,5-triazine Ethylhexyl triazone 5% 17 胡 莫 柳 酯 Homosalate (INN) Homosalate 10% 18 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 Isopentyl-4-methoxycinnamate Isoamyl p-methoxycinnamate 10% 19 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 2,2 -Methylene-bis-6-(2H-benzotriazol-2yl)-4-(t etramethyl-butyl)-1,1,3,3-phenol Methylene bis-benzotriazolyl tetramethylbutylphenol 20 奥 克 立 林 2-Cyano-3,3-diphenyl acrylic acid, 2-ethylhexyl Octocrylene 10%( 以 酸 计 ) ester 21 对 氨 基 苯 甲 酸 4-Aminobenzoic acid PABA 5% 22 PEG-25 对 氨 基 苯 甲 酸 Ethoxylated ethyl-4-aminobenzoate PEG-25 PABA 10% 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 及 其 钾 钠 和 三 乙 醇 胺 盐 2-Phenylbenzimidazole-5-sulphonic acid and its potassium, sodium, and triethanolamine salts 聚 丙 烯 酰 胺 甲 基 亚 苄 基 樟 脑 Polymer of N-{(2 and 4)-[(2-oxoborn-3-ylidene) methyl]benzyl} acrylamide Phenylbenzimidazole sulfonic acid and its potassium, sodium, and triethanolamine salts Polyacrylamidomethyl benzylidene camphor 25 聚 硅 氧 烷 -15 Dimethicodiethylbenzalmalonate Polysilicone-15 10% 10% 8%( 以 酸 计 ) 对 苯 二 亚 甲 基 二 樟 脑 磺 酸 3,3 -(1,4-Phenylenedimethylene)bis(7,7-dimethy Terephthalylidene dicamphor 10%( 以 酸 计 ) 26 l-2-oxobicyclo-[2.2.1]hept-1-yl-methanesulphoni c acid) and its salts sulfonic acid and its salts 27 (3) 二 氧 化 钛 Titantum dioxide Titantum dioxide 25% 28 氧 化 锌 (3) Zinc oxide Zinc oxide 25% 6% (1) 在 本 规 范 中, 防 晒 剂 是 为 滤 除 某 些 紫 外 线, 以 保 护 皮 肤 免 受 辐 射 所 带 来 的 某 些 有 害 作 用 而 在 防 晒 化 妆 品 中 加 入 的 物 质 这 些 防 晒 剂 可 在 本 规 范 规 定 的 限 量 和 使 用 条 件 下 加 入 到 其 它 化 妆 品 产 品 中 仅 仅 为 了 保 护 产 品 免 受 紫 外 线 损 害 而 加 入 到 化 妆 品 中 的 其 它 防 晒 剂 未 被 包 括 在 此 清 单 中, 但 其 使 用 量 经 安 全 性 评 估 证 明 是 安 全 的 (2) 如 果 浓 度 为 0.5% 或 更 低, 并 且 使 用 目 的 仅 为 了 防 护 产 品 的 话, 则 不 要 求 标 签 上 标 印 此 项 内 容 (3) 这 些 防 晒 剂 作 为 着 色 剂 时, 具 体 要 求 见 着 色 剂 表 6 76

82 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 (1) 表 6 化 妆 品 组 分 中 限 用 着 色 剂 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 1 CI PIGMENT GREEN 8 绿 颜 料 绿 CI ACID GREEN 1 绿 酸 性 绿 CI (2) ACID YELLOW 1 黄 酸 性 黄 CI FOOD YELLOW 1 黄 食 品 黄 CI PIGMENT YELLOW 3 黄 颜 料 黄 CI PIGMENT ORANGE 1 橙 颜 料 橙 CI FOOD ORANGE 3 橙 食 品 橙 CI SOLVENT RED 3 红 溶 剂 红 CI (2) PIGMENT RED 4 红 颜 料 红 CI PIGMENT RED 3 红 颜 料 红 CI PIGMENT RED 112 红 颜 料 红 CI PIGMENT RED 7 红 颜 料 红 CI PIGMENT BROWN 1 棕 颜 料 棕 1 + 其 它 限 制 和 要 求 1- 萘 酚 (1-Naphthol) 不 超 过 0.2%; 2,4- 二 硝 基 -1- 萘 酚 (2,4-Dinitro-1-naphthol) 不 超 过 0.03% 化 妆 品 中 最 大 浓 度 3%; 2- 氯 -4- 硝 基 苯 胺 (2-Chloro-4-nitrobenzenamine) 不 超 过 0.3%; 2- 萘 酚 (2-Naphthalenol) 不 超 过 1%; 2,4- 二 硝 基 苯 胺 (2,4-Dinitrobenzenamine) 不 超 过 0.02%; 1-[(2,4- 二 硝 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-2- 萘 酚 (1-[(2,4-Dinitrophenyl)azo]- 2-naphthalenol) 不 超 过 0.5%; 4-[(2- 氯 -4- 硝 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-1- 萘 酚 (4-[(2-Chloro-4-nitrophenyl)azo]-1-naphthalenol) 不 超 过 0.5%; 1-[(4- 硝 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-2- 萘 酚 (1-[(4- Nitrophenyl)azo]-2-naphthalenol) 不 超 过 0.3%; 1-[(4- 氯 -2- 硝 基 苯 基 ) 偶 氮 ]-2- 萘 酚 (1-[(4-Chloro-2-nitrophenyl) azo]-2-naphthalenol) 不 超 过 0.3% 该 着 色 剂 中 4- 氯 - 邻 甲 苯 胺 (4-Chloro-o-toluidine) 的 最 大 浓 度 : 5mg/kg 77

83 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 14 CI PIGMENT RED 5 红 颜 料 红 CI DISPERSE YELLOW 16 黄 分 散 黄 CI FOOD YELLOW 2 黄 食 品 黄 CI ACID ORANGE 6 橙 酸 性 橙 CI FOOD RED 1 红 食 品 红 CI FOOD RED 3 红 食 品 红 CI FOOD RED 2 红 食 品 红 CI (2) ACID ORANGE 7 橙 酸 性 橙 CI PIGMENT RED 68 红 颜 料 红 CI PIGMENT RED 51 红 颜 料 红 CI ACID RED 88 红 酸 性 红 CI (2) PIGMENT RED 49 红 颜 料 红 49 + 化 妆 品 中 最 大 浓 度 3% 26 CI PIGMENT RED 64 红 颜 料 红 CI (2) PIGMENT RED 57 红 颜 料 红 57 + 其 它 限 制 和 要 求 5- 氨 基 -2,4- 二 甲 基 -1- 苯 磺 酸 及 其 钠 盐 (5-Amino-2,4-dimethyl-1-benzenesulfonic acid and its sodium salt) 不 超 过 0.2%; 4- 羟 基 -1- 萘 磺 酸 及 其 钠 盐 (4-Hydroxy-1-naphthalenesulfonic acid and its sodium salt) 不 超 过 0.2% 4- 氨 基 萘 -1- 磺 酸 (4-Aminonaphthalene-1-sulfonic acid) 和 4- 羟 基 萘 -1- 磺 酸 (4-Hydroxynaphthalene-1-sulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 2- 萘 酚 (2-Naphthol) 不 超 过 0.4%; 磺 酸 钠 (Sulfanilic acid, sodium salt) 不 超 过 0.2%; 4,4 -( 二 偶 氮 氨 基 )- 二 苯 磺 酸 (4,4 -(Diazoamino)-dibenzenesulfonic acid) 不 超 过 0.1% 苯 胺 (Aniline) 不 超 过 0.2%; 3- 羟 基 -2- 萘 甲 酸 钙 (3-Hydroxy-2-naphthoic acid, calcium salt) 不 超 过 0.4% 2- 氨 基 -5- 甲 基 苯 磺 酸 钙 盐 (2-Amino-5- methylbenzensulfonic acid, calcium salt) 不 超 过 0.2%; 3- 羟 基 -2- 萘 基 羰 酸 钙 盐 (3-Hydroxy-2-naphthalene carboxylic acid, calcium salt) 不 超 过 0.4%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 78

84 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 28 CI (2) PIGMENT RED 48 红 颜 料 红 CI PIGMENT RED 63 红 颜 料 红 CI FOOD ORANGE 2 橙 食 品 橙 CI (2) FOOD YELLOW 3 黄 食 品 黄 CI FOOD RED 17 红 食 品 红 CI FOOD RED 9 红 食 品 红 9 + 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 34 CI ACID ORANGE 10 橙 酸 性 橙 10 + 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 其 它 限 制 和 要 求 2- 氨 基 -1- 萘 磺 酸 钙 (2-Amino-1- naphthalenesulfonic acid, calcium salt) 不 超 过 0.2%; 3- 羟 基 -2- 萘 甲 酸 (3-Hydroxy-2- naphthoic acid) 不 超 过 0.4% 4- 氨 基 苯 -1- 磺 酸 (4-Aminobenzene-1-sulfonic acid) 3- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (3-Hydroxynaphthalene- 2,7-disulfonic acid) 6- 羟 基 萘 -2- 磺 酸 (6-Hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid) 7- 羟 基 萘 -1,3- 二 磺 酸 (7-Hydroxynaphthalene -1,3-disulfonic acid) 和 4,4 - 双 偶 氮 氨 基 二 苯 磺 酸 (4,4 -diazoaminodi(benezene sulfonic acid)) 总 量 不 超 过 0.5%; 6,6 - 羟 基 双 (2- 萘 磺 酸 ) 二 钠 盐 (6,6 -Oxydi(2-naphthalene sulfonic acid) disodium salt) 不 超 过 1.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01 %( 以 苯 胺 计 ) 6- 羟 基 -2- 萘 磺 酸 钠 (6-Hydroxy-2-naphthalene sulfonic acid, sodium salt ) 不 超 过 0.3%; 4- 氨 基 -5- 甲 氧 基 -2- 甲 基 苯 磺 酸 (4-Amino-5-methoxy-2-methylbenezene sulfonic acid) 不 超 过 0.2%; 6,6 - 羟 基 双 (2- 萘 磺 酸 ) 二 钠 盐 (6,6 -Oxydi(2-naphthalene sulfonic acid)disodium salt) 不 超 过 1.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 4- 氨 基 萘 -1- 磺 酸 (4-Aminonaphthalene-1-sulfonic acid) 3- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (3-Hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid) 6- 羟 基 萘 -2- 磺 酸 (6-Hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid) 7- 羟 基 萘 -1,3- 二 磺 酸 (7- Hydroxynaphthalene-1,3-disulfonic acid) 和 7- 羟 基 萘 -1,3,6- 三 磺 酸 (7-Hydroxy naphthalene-1,3,6- trisulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 79

85 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 35 CI (2) FOOD RED 7 红 食 品 红 CI FOOD RED 8 红 食 品 红 CI (2) FOOD RED 12 红 食 品 红 12 + 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 38 CI FOOD RED 10 红 食 品 红 CI ACID RED 155 红 酸 性 红 CI ACID YELLOW 121 黄 酸 性 黄 CI ACID RED 180 红 酸 性 红 CI ACID YELLOW 11 黄 酸 性 黄 CI FOOD YELLOW 5 黄 食 品 黄 5 + 专 用 于 仅 和 其 它 限 制 和 要 求 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 4- 氨 基 萘 -1- 磺 酸 (4-Aminonaphthalene-1-sulfonic acid) 3- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (3- Hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid) 6- 羟 基 萘 -2- 磺 酸 (6-Hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid) 7- 羟 基 萘 -1,3- 二 磺 酸 (7-Hydroxynaphthalene -1,3-disulfonic acid) 和 7- 羟 基 萘 -1,3,6- 三 磺 酸 (7-Hydroxy naphthalene-1,3,6- trisulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 4- 氨 基 -5- 羟 基 -2,7- 萘 二 磺 酸 二 钠 (4-Amino-5-hydroxy- 2,7-naphthalenedisulfonic acid, disodium salt) 不 超 过 0.3%; 4,5- 二 羟 基 -3-( 苯 基 偶 氮 )-2,7- 萘 二 磺 酸 二 钠 (4,5-Dihydroxy-3-(phenylazo)-2,7-naphthalenedisulfonic acid, disodium salt) 不 超 过 3%; 苯 胺 (Aniline) 不 超 过 25mg/kg; 4- 氨 基 偶 氮 苯 (4-Aminoazobenzene) 不 超 过 100μg/kg; 1,3- 二 苯 基 三 嗪 (1,3- Diphenyltriazene) 不 超 过 125μg/kg; 4- 氨 基 联 苯 (4-Aminobiphenyl) 不 超 过 275μg/kg; 偶 氮 苯 (Azobenzene) 不 超 过 1mg/kg; 联 苯 胺 (Benzidine) 不 超 过 20μg/kg 5- 乙 酰 胺 -4- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (5-Acetamido-4-hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid) 和 5- 氨 基 -4-- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (5-Amino-4-hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 80

86 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 44 CI (2) FOOD YELLOW 4 黄 食 品 黄 CI PIGMENT 16 YELLOW 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 黄 颜 料 黄 CI ACID BLACK 1 黑 酸 性 黑 CI PIGMENT 13 YELLOW 黄 颜 料 黄 CI PIGMENT YELLOW 83 黄 颜 料 黄 CI SOLVENT YELLOW 29 黄 溶 剂 黄 CI ACID RED 163 红 酸 性 红 CI FOOD BLACK 2 黑 食 品 黑 CI FOOD BLACK 1 黑 食 品 黑 CI DIRECT ORANGE 39 橙 直 接 橙 CI FOOD ORANGE 5 橙 食 品 橙 CI FOOD ORANGE 6 橙 食 品 橙 6 + 专 用 于 仅 和 其 它 限 制 和 要 求 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 4- 苯 肼 磺 酸 (4-Hydrazinobenzene sulfonic acid) 4- 氨 基 苯 -1- 磺 酸 (4-Aminobenzene-1-sulfonic acid) 5- 羰 基 -1-(4- 磺 苯 基 )-2- 吡 唑 啉 -3- 羧 酸 (5-Oxo-1-(4-sulfophenyl)- 2-pyrazoline-3-carboxylic acid) 4,4 - 二 偶 氮 氨 基 二 苯 磺 酸 (4,4 -Diazoaminodi(benzene sulfonic acid)) 和 四 羟 基 丁 二 酸 (Tetrahydroxy succinic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 该 着 色 剂 中 3,3 - 二 甲 基 联 苯 胺 (3,3 - dimethylbenzidine) 的 最 大 浓 度 : 5mg/kg 该 着 色 剂 中 3,3 - 二 甲 基 联 苯 胺 (3,3 - dimethylbenzidine) 的 最 大 浓 度 : 5mg/kg 该 着 色 剂 中 3,3 - 二 甲 基 联 苯 胺 (3,3 - dimethylbenzidine) 的 最 大 浓 度 : 5mg/kg 4- 乙 酰 氨 基 -5- 羟 基 萘 -1,7- 二 磺 酸 (4-Acetamido-5-hydroxy naphthalene-1,7-disulfonic acid) 4- 氨 基 -5- 羟 基 萘 -1,7- 二 磺 酸 (4-Amino-5- hydroxy naphthalene-1,7-disulfonic acid) 8- 氨 基 萘 -2- 磺 酸 (8-Aminonaphthalene-2-sulfonic acid) 和 4,4 - 双 偶 氮 氨 基 二 苯 磺 酸 (4,4 -diazoaminodi- (benzenesulfonic acid)) 总 量 不 超 过 0.8%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 81

87 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 56 CI FOOD ORANGE 7 橙 食 品 橙 CI FOOD ORANGE 8 橙 食 品 橙 8 + 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 58 CI ACID BLUE 1 蓝 酸 性 蓝 CI (2) FOOD BLUE 5 蓝 食 品 蓝 CI FOOD GREEN 3 绿 食 品 绿 3 + 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 61 CI ACID BLUE 7 蓝 酸 性 蓝 CI FOOD BLUE 2 蓝 食 品 蓝 CI ACID GREEN 9 绿 酸 性 绿 CI ACID GREEN 22 绿 酸 性 绿 CI BASIC VIOLET 14 紫 碱 性 紫 CI BASIC VIOLET 2 紫 碱 性 紫 2 + 化 妆 品 中 最 大 浓 度 5mg/kg 67 CI ACID BLUE 104 蓝 酸 性 蓝 其 它 限 制 和 要 求 3- 羟 基 苯 乙 醛 (3-Hydroxy benzaldehyde) 3- 羟 基 苯 甲 酸 (3-Hydroxy benzoic acid) 3- 羟 基 对 磺 基 苯 甲 酸 (3-Hydroxy-4-sulfobenzoic acid) 和 N,N- 二 乙 胺 基 苯 磺 酸 (N,N-diethylamino benzenesulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 无 色 母 体 (Leuco base) 不 超 过 4.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 无 色 母 体 (Leuco base) 不 超 过 5%; 2-,3-,4- 甲 酰 基 苯 磺 酸 及 其 钠 盐 (2-,3-,4-Formylbenzenesulfonic acids and their sodium salts) 总 量 不 超 过 0.5%; 3- 和 4-[ 乙 基 (4- 磺 苯 基 ) 氨 基 ] 甲 基 苯 磺 酸 及 其 二 钠 盐 (3- and 4-[(Ethyl(4-sulfophenyl) amino)methyl]benzenesulfonic acid and its disodium salts) 总 量 不 超 过 0.3%; 2- 甲 酸 基 -5- 羟 基 苯 磺 酸 及 其 钠 盐 (2-Formyl-5- hydroxybenzenesulfonic acid and its sodium salt) 不 超 过 0.5% 2-,3- 和 4- 甲 酰 基 苯 磺 酸 钠 (2-,3- and 4-Formyl benzene sulfonic acids) 总 量 不 超 过 1.5%; 3-( 乙 基 (4- 磺 苯 基 ) 氨 基 ) 甲 基 苯 磺 酸 (3-(Ethyl(4-sulfophenyl)amino)methyl benzene sulfonic acid) 不 超 过 0.3%; 无 色 母 体 (Leuco base) 不 超 过 5.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 82

88 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 68 CI BASIC BLUE 26 蓝 碱 性 蓝 CI FOOD GREEN 4 绿 食 品 绿 4 + 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 70 CI ACID RED 52 红 酸 性 红 CI ACID VIOLET 9 紫 酸 性 紫 CI ACID RED 50 红 酸 性 红 CI ACID YELLOW 73 黄 酸 性 黄 CI (2) ACID ORANGE 11 橙 酸 性 橙 CI (2) ACID RED 87 红 酸 性 红 CI SOLVENT 16 ORANGE 橙 溶 剂 橙 CI ACID RED 98 红 酸 性 红 98 + 其 它 限 制 和 要 求 4,4 - 双 ( 二 甲 胺 基 ) 二 苯 甲 基 醇 (4,4 -Bis(dimethylamino) benzhydryl alcohol) 不 超 过 0.1%; 4,4 - 双 ( 二 甲 胺 基 ) 二 苯 酮 (4,4 -Bis(dimethylamino) benzophenone) 不 超 过 0.1%; 3- 羟 基 萘 -2,7- 二 磺 酸 (3-Hydroxynaphthalene-2,7- disulfonic acid) 不 超 过 0.2%; 无 色 母 体 (Leuco base) 不 超 过 5.0%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 化 妆 品 中 最 大 浓 度 6%; 间 苯 二 酚 (Resorcinol) 不 超 过 0.5%; 邻 苯 二 甲 酸 (Phthalic acid) 不 超 过 1%; 2-(2,4- 二 羟 基 苯 酰 基 ) 苯 甲 酸 (2-(2,4-Dihydroxybenzoyl) benzoic acid) 不 超 过 0.5% 2-(6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(6-Hydroxy- 3-oxo-3H-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 1%; 2-( 溴 -6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(Bromo-6- hydroxy-3-oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 2% 2-(6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(6-Hydroxy-3- oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 1%; 2-( 溴 -6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(Bromo-6- hydroxy-3-oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 2% 用 于 唇 膏 时, 仅 许 可 着 色 剂 以 游 离 ( 酸 的 ) 形 式, 并 且 最 大 浓 度 为 1% 2-(6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(6-Hydroxy-3- oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 1%; 2-( 溴 -6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(Bromo-6- hydroxy-3-oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 2% 78 CI (2) ACID RED 92 红 酸 性 红 (6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 83

89 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 79 CI ACID RED 95 红 酸 性 红 CI (2) FOOD RED 14 红 食 品 红 CI SOLVENT 33 YELLOW 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 黄 溶 剂 黄 CI FOOD YELLOW 13 黄 食 品 黄 CI ACID VIOLET 50 紫 酸 性 紫 CI ACID BLACK 2 黑 酸 性 黑 CI PIGMENT VIOLET 23 紫 颜 料 紫 CI PIGMENT RED 83 红 颜 料 红 CI SOLVENT GREEN 7 绿 溶 剂 绿 CI DISPERSE VIOLET 27 紫 分 散 紫 CI SOLVENT VIOLET 13 紫 溶 剂 紫 13 + 专 用 于 仅 和 其 它 限 制 和 要 求 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 (2-(6-Hydroxy-3-oxo-3H-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 1%; 2-( 溴 -6- 羟 基 -3- 氧 -3H- 占 吨 -9- 基 ) 苯 甲 酸 (2-(Bromo-6- hydroxy-3-oxo-3h-xanthen-9-yl)benzoic acid) 不 超 过 2% 三 碘 间 苯 二 酚 (Triiodoresorcinol) 不 超 过 0.2%; 2-(2,4- 二 羟 基 -3,5- 二 羰 基 苯 甲 酰 ) 苯 甲 酸 (2-(2,4-dihydroxy-3,5 -dioxobenzoyl) benzoic acid) 不 超 过 0.2% 三 碘 间 苯 二 酚 (Triiodoresorcinol) 不 超 过 0.2%; 2-(2,4- 二 羟 基 -3,5- 二 羰 基 苯 甲 酰 ) 苯 甲 酸 (2-(2,4-dihydroxy- 3,5-dioxobenzoyl) benzoic acid) 不 超 过 0.2% 邻 苯 二 甲 酸 (Phthalic acid) 不 超 过 0.3%; 2- 甲 基 喹 啉 (Quinaldine) 不 超 过 0.2% 2- 甲 基 喹 啉 (2-methylquinoline) 2- 甲 基 喹 啉 磺 酸 (2-methylquinoline sulfonic acid) 邻 苯 二 甲 酸 (Phthalic acid) 2,6- 二 甲 基 喹 啉 (2,6-dimethyl quinoline) 和 2,6- 二 甲 基 喹 啉 磺 酸 (2,6-dimethyl quinoline sulfonic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 2-(2- 喹 啉 基 )2,3- 二 氢 -1,3- 茚 二 酮 (2-(2-quinolyl)indan -1,3-dione) 不 超 过 4mg/kg; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 1,3,6- 芘 三 磺 酸 三 钠 (Trisodium salt of 1,3,6-pyrene trisulfonic acid) 不 超 过 6%; 1,3,6,8- 芘 四 磺 酸 四 钠 (Tetrasodium salt of 1,3,6,8-pyrene tetrasulfonic acid) 不 超 过 1%; 芘 (Pyrene) 不 超 过 0.2% 对 - 甲 苯 胺 (p-toluidine) 不 超 过 0.2%; 1- 羟 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1-Hydroxy-9,10- anthracenedione) 不 超 过 0.5%; 1,4- 二 羟 84

90 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 90 CI ACID VIOLET 43 紫 酸 性 紫 CI SOLVENT GREEN 3 绿 溶 剂 绿 CI ACID GREEN 25 绿 酸 性 绿 CI ACID BLUE 80 蓝 酸 性 蓝 CI ACID BLUE 62 蓝 酸 性 蓝 CI FOOD BLUE 4 蓝 食 品 蓝 CI VAT BLUE 6 蓝 还 原 蓝 CI VAT ORANGE 7 橙 还 原 橙 CI VAT BLUE 1 蓝 还 原 蓝 CI FOOD BLUE 1 蓝 食 品 蓝 CI VAT RED 1 红 还 原 红 CI VAT VIOLET 2 紫 还 原 紫 CI PIGMENT VIOLET 19 紫 颜 料 紫 19 + 专 用 于 仅 和 其 它 限 制 和 要 求 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1,4-Dihydroxy-9,10-anthracenedione) 不 超 过 0.5% 1- 羟 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1-Hydroxy-9,10- anthracenedione) 不 超 过 0.2%; 1,4- 二 羟 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1,4-Dihydroxy-9,10- anthracenedione) 不 超 过 0.2%; 对 甲 苯 胺 (p-toluidine) 不 超 过 0.1%; 对 甲 苯 胺 磺 酸 钠 (p-toluidine sulfonic acids, sodium salts) 不 超 过 0.2% 对 - 甲 苯 胺 (p-toluidine) 不 超 过 0.1%; 1,4- 二 羟 基 蒽 醌 (1,4-Dihydroxyanthraquinone) 不 超 过 0.2%; 1- 羟 基 -4-[(4- 甲 基 苯 基 ) 氨 基 ]-9,10- 蒽 二 酮 (1-Hydroxy-4-[(4-methyl phenyl)amino]-9,10-anthracenedione) 不 超 过 5% 1,4- 二 羟 基 蒽 醌 (1,4-Dihydroxy anthraquinone) 不 超 过 0.2%; 2- 氨 基 - 间 - 甲 苯 磺 酸 (2-Amino-m-toluene sulfonic acid) 不 超 过 0.2% 靛 红 -5- 磺 酸 (Isatin-5-sulfonic acid) 5- 磺 基 邻 氨 基 苯 甲 酸 (5-Sulfoanthranilic acid) 和 邻 氨 基 苯 甲 酸 (Anthranilic acid) 总 量 不 超 过 0.5%; 未 磺 化 芳 香 伯 胺 不 超 过 0.01%( 以 苯 胺 计 ) 85

91 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 103 CI PIGMENT RED 122 红 颜 料 红 CI PIGMENT BLUE 16 蓝 颜 料 蓝 CI PIGMENT BLUE 15 蓝 颜 料 蓝 CI DIRECT BLUE 86 蓝 直 接 蓝 CI PIGMENT GREEN 7 绿 颜 料 绿 CI NATURAL YELLOW 6 黄 天 然 黄 CI NATURAL ORANGE 4 橙 天 然 橙 CI NATURAL YELLOW 27 黄 天 然 黄 CI NATURAL YELLOW 26 橙 天 然 黄 CI RUBIXANTHIN 黄 玉 红 黄 CI NATURAL WHITE 1 白 天 然 白 CI NATURAL YELLOW 3 黄 天 然 黄 CI NATURAL RED 4 红 天 然 红 CI NATURAL GREEN 3 绿 天 然 绿 CI PIGMENT METAL 1 白 颜 料 金 属 1 ( 铝, Al) 118 CI PIGMENT WHITE 24 白 颜 料 白 CI PIGMENT WHITE 19 白 颜 料 白 CI PIGMENT BLUE 29 蓝 颜 料 蓝 CI PIGMENT RED 101, 102 红 颜 料 红 101, 102 ( 氧 化 铁 着 色 的 硅 酸 镁 ) 122 CI PIGMENT WHITE 20 白 颜 料 白 20( 云 母 ) 其 它 限 制 和 要 求 86

92 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 123 CI 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) PIGMENT WHITE 21, 22 颜 色 124 CI PIGMENT WHITE 14 白 125 CI PIGMENT WHITE 18 白 126 CI PIGMENT WHITE 25 白 白 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 颜 料 白 21, 22 ( 硫 酸 钡, BaSO 4 ) 颜 料 白 14 ( 氯 氧 化 铋, BiOCl) 颜 料 白 18 ( 碳 酸 钙, CaCO 3 ) 颜 料 白 25 ( 硫 酸 钙, CaSO 4 ) 各 种 化 妆 品 127 CI PIGMENT BLACK 6,7 黑 颜 料 黑 6, CI PIGMENT BLACK 9 黑 颜 料 黑 CI 77268:1 FOOD BLACK 3 黑 食 品 黑 3 + 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 其 它 限 制 和 要 求 多 环 芳 烃 限 量 : 1g 着 色 剂 样 品 加 10g 环 己 烷, 经 连 续 提 取 仪 提 取 的 提 取 液 应 无 色, 其 紫 外 线 下 荧 光 强 度 不 应 超 过 硫 酸 奎 宁 (quinine sulfate) 对 照 溶 液 (0.1g 硫 酸 奎 宁 溶 于 1000mL 0.01mol/L 硫 酸 溶 液 ) 的 荧 光 强 度 130 CI PIGMENT GREEN 17 绿 颜 料 绿 17 ( 三 氧 化 二 铬, Cr 2 O 3 ) + 无 游 离 铬 酸 盐 (Chromate) 离 子 131 CI PIGMENT GREEN 18 绿 颜 料 绿 18 (Cr 2 O(OH) 4 ) + 无 游 离 铬 酸 盐 (Chromate) 离 子 132 CI PIGMENT BLUE 28 蓝 颜 料 蓝 CI PIGMENT METAL 2 棕 134 CI PIGMENT METAL 3 棕 颜 料 金 属 2 ( 铜, Cu) 颜 料 金 属 3 ( 金, Au) 135 CI FERROUS OXIDE 橙 氧 化 亚 铁, FeO CI CI PIGMENT RED 101, 102 PIGMRNT YELLOW 42, 43 红 黄 颜 料 红 101, 102 ( 氧 化 铁, Fe 2 O 3 ) 颜 料 黄 42, 43 (FeO(OH).nH 2 O)

93 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 138 CI PIGMENT BLACK 11 黑 139 CI PIGMENT BLUE 27 蓝 140 CI PIGMENT WHITE 18 白 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 颜 料 黑 11 (FeO+Fe 2 O 3 ) 颜 料 蓝 27 (Fe 4 (Fe(CN) 6 ) 3 +F enh 4 Fe(CN) 6 ) 颜 料 白 18 ( 碳 酸 锰, MnCO 3 ) 各 种 化 妆 品 141 CI PIGMENT WHITE 26 白 颜 料 白 26( 滑 石 ) CI PIGMENT VIOLET 16 紫 143 CI MANGANESE PHOSPHATE 红 颜 料 紫 16 ((NH 4 ) 2 MnP 2 O 7 ) 磷 酸 锰, Mn 3 (PO 4 ) 2.7H 2 O 144 CI SILVER 白 银, Ag + 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 + 无 氰 化 物 离 子 145 CI (3) PIGMENT WHITE 6 白 颜 料 白 6 ( 二 氧 化 钛, TiO 2 ) CI (3) PIGMENT WHITE 4 白 颜 料 白 4 ( 氧 化 锌, ZnO) ACID RED 195 红 酸 性 红 ALUMINUM, ZINC, 硬 脂 酸 铝 锌 镁 MAGNESINM AND 白 CALCIUM STEARATE 钙 盐 ANTHOCYANINS 红 花 色 素 苷 BEET ROOT RED 红 甜 菜 根 红 BROMOCRESOL GREEN 绿 溴 甲 酚 绿 BROMOTHYMOL BLUE 蓝 溴 百 里 酚 蓝 CAPSANTHIN, CAPSORUBIN 橙 辣 椒 红 其 它 限 制 和 要 求 88

94 序 号 着 色 剂 索 引 号 (Color Index) 着 色 剂 索 引 通 用 名 (C.I. generic name) 颜 色 着 色 剂 索 引 通 用 中 文 名 各 种 化 妆 品 允 许 使 用 范 围 除 眼 部 用 化 妆 品 之 外 的 其 它 化 妆 品 专 用 于 不 与 粘 膜 接 触 的 化 妆 品 专 用 于 仅 和 皮 肤 暂 时 接 触 的 化 妆 品 其 它 限 制 和 要 求 154 CARAMEL 棕 焦 糖 LACTOFLAVIN 黄 乳 黄 素 SORGHUM RED 咖 啡 高 梁 红 + (1) a 所 列 着 色 剂 与 未 被 包 括 在 禁 用 物 质 表 2 中 的 物 质 形 成 的 盐 和 色 淀 也 同 样 被 允 许 使 用 b 着 色 剂 如 有 多 个 盐 类 用 冒 号 后 数 字 表 示, 如 15850:1, 15850:2 如 没 有 特 别 注 明, 则 通 用 中 文 名 取 其 无 冒 号 主 名 称 如 有 多 个 通 用 中 文 名, 则 取 含 食 品 名 称 (2) 这 些 着 色 剂 的 不 溶 性 钡 锶 锆 色 淀 盐 和 颜 料 也 被 允 许 使 用, 它 们 必 须 通 过 不 溶 性 测 定 (3) 这 些 着 色 剂 作 为 防 晒 剂 时, 具 体 要 求 见 防 晒 剂 表 5 89

95 序 号 中 文 名 称 1 1,3- 双 -(2,4- 二 氨 基 苯 氧 基 ) 丙 烷 HCl 物 质 名 称 INCI 名 称 1,3-Bis-(2,4-diaminophenoxy) propane HCl (1) 表 7 化 妆 品 组 分 中 暂 时 允 许 使 用 的 染 发 剂 ( 按 INCI 名 称 英 文 字 母 顺 序 排 列 ) 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 1.0% 2 1,3- 双 -(2,4- 二 氨 基 苯 氧 基 ) 丙 烷 1,3-Bis-(2,4-diaminophenoxy) propane 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 1.0% 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 3 1,5- 萘 二 酚 (CI76625) 1,5-Naphthalenediol 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 4 1- 羟 乙 基 4,5- 二 氨 基 吡 唑 硫 酸 1-Hydroxyethyl 4,5-diaminopyrazole 2.25 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.125% 盐 sulfate 5 1- 萘 酚 (CI76605) 1-Naphthol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 含 1- 萘 酚 6 (2) 2,4- 二 氨 基 苯 酚 2,4-Diaminophenol 10.0 含 二 氨 基 苯 酚 类 7 2,4- 二 氨 基 苯 酚 HCl (2) 2,4-Diaminophenol HCl 10.0( 以 游 离 基 计 ) 含 二 氨 基 苯 酚 类 8 2,4- 二 氨 基 苯 氧 基 乙 醇 HCl 2,4-Diaminophenoxyethanol HCl 4.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 2.0% 9 2,4- 二 氨 基 苯 氧 基 乙 醇 硫 酸 盐 2,4-Diaminophenoxyethanol sulfate 4.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 2.0% 10 2,6- 二 氨 基 吡 啶 2,6-Diaminopyridine 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.002% 11 2,6- 二 氨 基 吡 啶 硫 酸 盐 2,6-Diaminopyridine sulfate 0.004( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.002% 12 2,6- 二 羟 乙 基 氨 甲 苯 2,6-Dihydroxyethylaminotoluene 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 13 2,6- 二 甲 氧 基 -3,5- 吡 啶 二 胺 HCl 2,6-Dimethoxy-3,5-pyridinediamine 0.5 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.25% HCl 14 2,7- 萘 二 酚 (CI76645) 2,7-Naphthalenediol 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 使 最 大 用 浓 度 应 为 0.5% 氨 基 -3- 羟 基 吡 啶 2-Amino-3-hydroxypyridine 0.6 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.3% 氨 基 -4- 羟 乙 氨 基 茴 香 醚 2-Amino-4-hydroxyethylaminoanisole 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 氨 基 -4- 羟 乙 氨 基 茴 香 醚 硫 酸 盐 2-Amino-4-hydroxyethylaminoanisole sulfate 3.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 氨 基 -6- 氯 -4- 硝 基 苯 酚 2-Amino-6-chloro-4-nitrophenol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 氨 基 -6- 氯 -4- 硝 基 苯 酚 HCl 2-Amino-6-chloro-4-nitrophenol HCL 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 氯 -p- 苯 二 胺 2-Chloro-p-phenylenediamine 0.1 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.05% 氯 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 2-Chloro-p-phenylenediamine sulfate 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 90

96 序 号 中 文 名 称 物 质 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 羟 乙 基 苦 氨 酸 2-Hydroxyethyl picramic acid (a) 3.0 (b) 2.0 (3) 其 它 限 制 和 要 求 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 甲 基 -5- 羟 乙 氨 基 苯 酚 2-Methyl-5-hydroxyethylaminophenol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 甲 基 雷 琐 辛 2-Methylresorcinol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 含 2- 甲 基 雷 琐 辛 硝 基 -p- 苯 二 胺 2-Nitro-p-phenylenediamine 0.3 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.15% 硝 基 -p- 苯 二 胺 2HCl 2-Nitro-p-phenylenediamine dihydrochloride 0.3( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.15% 硝 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 2-Nitro-p-phenylenediamine sulfate 0.3( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.15% 硝 基 -p- 羟 乙 氨 基 酚 3-Nitro-p-hydroxyethylaminophenol 6.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 3.0% 29 4,4 - 二 氨 基 二 苯 胺 (2) 4,4 -Diaminodiphenylamine 6.0 含 苯 二 胺 类 30 4,4 - 二 氨 基 二 苯 胺 硫 酸 盐 (2) 4,4 -Diaminodiphenylamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 氨 基 -2- 羟 基 甲 苯 4-Amino-2-hydroxytoluene 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 氨 基 -3- 硝 基 苯 酚 4-Amino-3-nitrophenol 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 氨 基 -m- 甲 酚 4-Amino-m-cresol 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 氯 雷 琐 辛 4-Chlororesorcinol 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 羟 丙 氨 基 -3- 硝 基 苯 酚 4-Hydroxypropylamino-3-nitrophenol (a) 5.2 (b) 2.6 (3) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 2.6% 硝 基 -o- 苯 二 胺 4-Nitro-o-phenylenediamine 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 硝 基 -o- 苯 二 胺 硫 酸 盐 4-Nitro-o-phenylenediamine sulfate 1.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 氨 基 -4- 氯 -o- 甲 酚 5-Amino-4-chloro-o-cresol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 氨 基 -6- 氯 -o- 甲 酚 5-Amino-6-chloro-o-cresol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 氨 基 -m- 甲 酚 6-Amino-m-cresol 2.4 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.2% 氨 基 -o- 甲 酚 6-Amino-o-cresol 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 羟 基 吲 哚 6-Hydroxyindole 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 甲 氧 基 -2- 甲 氨 基 -3- 氨 基 吡 啶 6-Methoxy-2-methylamino-3-aminopyri 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% HCl (HC 蓝 7 号 ) dine HCl 44 酸 性 橙 3 号 (CI10385) Acid Orange

97 序 号 中 文 名 称 物 质 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 45 酸 性 紫 43 号 (CI60730) Acid Violet 所 用 染 料 纯 度 不 得 <80%, 其 杂 质 含 量 必 须 符 合 以 下 要 求 : 挥 发 性 成 分 (135 ) 及 氯 化 物 和 硫 酸 盐 ( 以 钠 盐 计 ) 小 于 18%, 水 不 溶 物 不 得 小 于 0.4%, 1- 羟 基 -9,10- 蒽 二 酮 (1-hydroxy-9,10-anthracenedione) 小 于 0.2%, p- 甲 苯 胺 (p-toluidine) 小 于 0.1%, p- 甲 苯 胺 磺 酸 钠 (p-tolluidine sulfonic acids, sodium salts) 小 于 0.2%, 其 它 染 料 (subsidiary colors) 小 于 1%, 铅 小 于 20mg/kg, 砷 小 于 3mg/kg, 汞 小 于 1mg/kg 46 碱 性 蓝 26 号 (CI44045) Basic Blue 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.25% 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 47 碱 性 橙 31 号 Basic orange 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.1% 48 碱 性 红 51 号 Basic red 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.1% 49 碱 性 红 76 号 (CI12245) Basic red 碱 性 紫 14 号 (CI42510) Basic Violet 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.15% 51 碱 性 黄 87 号 Basic yellow 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.1% 52 分 散 黑 9 号 Disperse Black 分 散 紫 1 号 Disperse Violet 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 54 分 散 紫 4 号 (CI61105) Disperse violet 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.04% 55 HC 橙 1 号 HC Orange No HC 红 1 号 HC Red No HC 红 3 号 HC Red No 原 料 中 游 离 二 乙 醇 胺 含 量 0.5%, 并 不 得 与 亚 硝 基 化 物 质 配 伍 58 HC 黄 2 号 HC Yellow No 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 59 HC 黄 4 号 HC Yellow No HC 黄 6 号 HC Yellow No.6 (a) 2.0 (b) 1.0 (3) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 61 氢 醌 (4) Hydroquinone 0.3 含 氢 醌 62 羟 苯 并 吗 啉 Hydroxybenzomorpholine 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 63 羟 乙 基 -2- 硝 基 -p- 甲 苯 胺 Hydroxyethyl-2-nitro-p-toluidine (a) 2.0 (b) 1.0 (3) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 92

98 序 号 中 文 名 称 物 质 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 64 羟 乙 基 -3,4- 亚 甲 二 氧 基 苯 胺 HCl Hydroxyethyl-3,4-methylenedioxyaniline 3.0 HCl 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 65 羟 乙 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 Hydroxyethyl-p-phenylenediamine 3.0 sulfate 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 66 羟 丙 基 双 (N- 羟 乙 基 -p- 苯 二 Hydroxypropyl bis(n-hydroxyethyl-p- 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 胺 )HCl phenylenediamine) HCl 67 m- 氨 基 苯 酚 m-aminophenol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 68 m- 氨 基 苯 酚 HCl m-aminophenol HCl 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 69 m- 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 m-aminophenol sulfate 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 70 N,N- 双 (2- 羟 乙 基 )-p- 苯 二 胺 硫 酸 (2) 盐 (2) 71 N,N- 二 乙 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 N,N-bis(2-hydroxyethyl)-p-phenylenedi 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 amine sulfate N,N-diethyl-p-phenylenediamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 72 N,N- 二 乙 基 甲 苯 -2,5- 二 胺 HCl (2) N,N-diethyltoluene-2,5-diamine HCl 10.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 (2) 73 N,N- 二 甲 基 -p- 苯 二 胺 N,N-dimethyl-p-phenylene diamine 6.0 含 苯 二 胺 类 (2) 74 N,N- 二 甲 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 N,N-dimethyl-p-phenylenediamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 75 N- 苯 基 -p- 苯 二 胺 (CI76085) (2) N-phenyl-p-phenylenediamine 6.0 含 苯 二 胺 类 76 N- 苯 基 -p- 苯 二 胺 HCl(CI76086) N-phenyl-p-phenylenediamine HCl 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 (2) (2) 77 N- 苯 基 -p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 N-phenyl-p-phenylenediamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 78 o- 氨 基 苯 酚 o-aminophenol 2.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 79 o- 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 o-aminophenol sulfate 2.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.0% 80 p- 氨 基 苯 酚 p-aminophenol 1.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 81 p- 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 p-aminophenol sulfate 1.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.5% 82 苯 基 甲 基 吡 唑 啉 酮 Phenyl methyl pyrazolone 0.5 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.25% 83 p- 甲 基 氨 基 苯 酚 p-methylaminophenol 3.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 84 p- 甲 基 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 p-methylaminophenol sulfate 3.0( 以 游 离 基 计 ) 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 1.5% 85 (2) p- 苯 二 胺 p-phenylenediamine 6.0 含 苯 二 胺 类 93

99 序 号 中 文 名 称 物 质 名 称 INCI 名 称 化 妆 品 中 最 大 允 许 使 用 浓 度 其 它 限 制 和 要 求 标 签 上 必 须 标 印 的 使 用 条 件 和 注 意 事 项 86 p- 苯 二 胺 HCl (2) p-phenylenediamine HCl 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 (2) 87 p- 苯 二 胺 硫 酸 盐 p-phenylenediamine sulfate 6.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 88 间 苯 二 酚 (4) Resorcinol 5.0 含 间 苯 二 酚 89 苦 氨 酸 钠 Sodium picramate 0.1 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 0.05% 90 四 氨 基 嘧 啶 硫 酸 盐 Tetraaminopyrimidine sulfate 5.0 当 与 氧 化 乳 混 合 使 用 时, 最 大 使 用 浓 度 应 为 2.5% (2) 91 甲 苯 -2,5- 二 胺 (2) 92 甲 苯 -2,5- 二 胺 硫 酸 盐 (2) 93 甲 苯 -3,4- 二 胺 Toluene-2,5-diamine 10.0 含 苯 二 胺 类 Toluene-2,5-diamine sulfate 10.0( 以 游 离 基 计 ) 含 苯 二 胺 类 Toluene-3,4-diamine 10.0 含 苯 二 胺 类 (1) 在 产 品 标 签 上 均 需 标 注 以 下 警 示 语 : 对 某 些 个 体 可 能 引 起 过 敏 反 应, 应 按 说 明 书 预 先 进 行 皮 肤 测 试 ; 不 可 用 于 染 眉 毛 和 眼 睫 毛, 如 果 不 慎 入 眼, 应 立 即 冲 洗 ; 专 业 使 用 时, 应 戴 合 适 手 套 (2) 这 些 物 质 可 单 独 或 合 并 使 用, 其 中 每 种 成 分 在 化 妆 品 产 品 中 的 浓 度 与 表 中 规 定 的 最 高 限 量 浓 度 之 比 的 总 和 不 得 大 于 1 (3) 作 为 半 永 久 性 染 发 剂 原 料 时 的 最 大 使 用 浓 度 (4) 这 些 物 质 可 单 独 或 合 并 使 用, 其 中 每 种 成 分 在 化 妆 品 产 品 中 的 浓 度 与 表 中 规 定 的 最 高 限 量 浓 度 之 比 的 总 和 不 得 大 于 2 94

100 第 二 部 分 毒 理 学 试 验 方 法 Methods of Toxicological Test

101 一 总 则 General Principles 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 评 价 的 毒 理 学 检 测 要 求 2 化 妆 品 原 料 的 检 测 化 妆 品 的 新 原 料, 一 般 需 进 行 下 列 毒 理 学 试 验 : (1) 急 性 经 口 和 急 性 经 皮 毒 性 试 验 ; (2) 皮 肤 和 急 性 眼 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 ; (3) 皮 肤 变 态 反 应 试 验 ; (4) 皮 肤 光 毒 性 和 光 敏 感 试 验 *( 原 料 具 有 紫 外 线 吸 收 特 性 需 做 该 项 试 验 ); (5) 致 突 变 试 验 ( 至 少 应 包 括 一 项 基 因 突 变 试 验 和 一 项 染 色 体 畸 变 试 验 ); (6) 亚 慢 性 经 口 和 经 皮 毒 性 试 验 ; (7) 致 畸 试 验 ; (8) 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 ; (9) 毒 物 代 谢 及 动 力 学 试 验 *; (10) 根 据 原 料 的 特 性 和 用 途, 还 可 考 虑 其 它 必 要 的 试 验 如 果 该 新 原 料 与 已 用 于 化 妆 品 的 原 料 化 学 结 构 及 特 性 相 似, 则 可 考 虑 减 少 某 些 试 验 * 试 验 方 法 参 照 GB 化 妆 品 安 全 性 评 价 程 序 和 方 法 ; OECD 化 学 物 质 试 验 指 南 (OECD Guidelines for Testing of Chemicals) 3 化 妆 品 产 品 的 检 测 3.1 检 测 项 目 在 一 般 情 况 下, 新 开 发 的 化 妆 品 产 品 在 投 放 市 场 前, 应 根 据 产 品 的 用 途 和 类 别 进 行 相 应 的 试 验, 以 评 价 其 安 全 性 3.2 检 测 项 目 的 选 择 原 则 由 于 化 妆 品 种 类 繁 多, 在 选 择 试 验 项 目 时 应 根 据 实 际 情 况 确 定 每 天 使 用 的 化 妆 品 需 进 行 多 次 皮 肤 刺 激 性 试 验, 进 行 多 次 皮 肤 刺 激 性 试 验 者 不 再 进 行 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验, 间 隔 数 日 使 用 的 和 用 后 冲 洗 的 化 妆 品 进 行 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 与 眼 接 触 可 能 性 小 的 产 品 不 需 进 行 急 性 眼 刺 激 性 试 验 95

102 二 急 性 经 口 毒 性 试 验 Acute Oral Toxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 急 性 经 口 毒 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No. 401, Feb. 1987) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series , Aug. 1998) 3 试 验 目 的 急 性 经 口 毒 性 试 验 是 评 估 化 妆 品 原 料 毒 性 特 性 的 第 一 步, 通 过 短 时 间 经 口 染 毒 可 提 供 对 健 康 危 害 的 信 息 试 验 结 果 可 作 为 化 妆 品 原 料 毒 性 分 级 和 标 签 标 识 以 及 确 定 亚 慢 性 毒 性 试 验 和 其 它 毒 理 学 试 验 剂 量 的 依 据 4 定 义 4.1 急 性 经 口 毒 性 (Acute oral toxicity): 一 次 或 在 24h 内 多 次 经 口 给 予 实 验 动 物 受 试 物 后, 动 物 在 短 期 内 出 现 的 健 康 损 害 效 应 4.2 经 口 LD 50 ( 半 数 致 死 量,Medium lethal dose): 经 口 一 次 给 予 受 试 物 后, 引 起 实 验 动 物 总 体 中 半 数 死 亡 的 毒 物 的 统 计 学 剂 量 以 单 位 体 重 接 受 受 试 物 的 重 量 (mg/kg 或 g/kg) 来 表 示 5 试 验 的 基 本 原 则 以 管 饲 法 经 口 给 予 各 试 验 组 动 物 不 同 剂 量 的 受 试 物, 每 组 用 一 个 剂 量, 染 毒 剂 量 的 选 择 可 通 过 预 试 验 确 定 染 毒 后 观 察 动 物 的 毒 性 反 应 和 死 亡 情 况 试 验 期 间 死 亡 的 动 物 要 进 行 尸 检, 试 验 结 束 时 仍 存 活 的 动 物 要 处 死 并 进 行 尸 检 本 方 法 主 要 适 用 于 啮 齿 类 动 物 的 研 究, 但 也 可 用 于 非 啮 齿 类 动 物 的 研 究 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 受 试 物 应 溶 解 或 悬 浮 于 适 宜 的 介 质 中, 建 议 首 选 水, 其 次 是 植 物 油 ( 如 玉 米 油 ), 或 考 虑 使 用 其 它 介 质 ( 如 羧 甲 基 纤 维 素 明 胶 淀 粉 等 ) 对 非 水 溶 性 介 质, 应 了 解 其 毒 理 特 性, 否 则 应 在 试 验 前 先 确 定 其 毒 性 每 次 经 口 染 毒 液 体 的 最 大 容 量 取 决 于 实 验 动 物 的 大 小, 对 啮 齿 类 动 物 所 给 液 体 容 量 一 般 为 1mL/100g, 水 溶 液 可 至 2mL/100g 通 过 调 整 受 试 物 溶 液 浓 度 使 各 剂 量 组 经 口 染 毒 的 容 量 一 致 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 首 选 健 康 成 年 大 鼠 和 小 鼠, 也 可 选 用 其 它 敏 感 动 物 使 用 雌 性 动 物 应 是 未 孕 和 未 曾 产 仔 的 实 验 动 物 体 重 之 间 相 差 不 得 超 过 平 均 体 重 的 20% 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d~5d 时 间 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 96

103 6.3 剂 量 水 平 根 据 所 选 方 法 的 要 求, 原 则 上 应 设 4~6 个 剂 量 组, 每 组 动 物 一 般 为 10 只, 雌 雄 各 半 各 剂 量 组 间 距 大 小 以 兼 顾 产 生 毒 性 大 小 和 死 亡 为 宜, 通 常 以 较 大 组 距 和 较 少 量 动 物 进 行 预 试 如 果 受 试 物 毒 性 很 低, 也 可 采 用 一 次 限 量 法, 即 用 10 只 动 物 ( 雌 雄 各 半 ) 口 服 5000mg/kg 体 重 剂 量, 当 未 引 起 动 物 死 亡, 可 考 虑 不 再 进 行 多 个 剂 量 的 急 性 经 口 毒 性 试 验 6.4 试 验 步 骤 试 验 前, 实 验 动 物 禁 食 过 夜, 不 限 制 饮 水 若 采 用 代 谢 率 高 的 其 它 动 物, 禁 食 时 间 可 以 适 当 缩 短 正 式 试 验 时, 称 量 动 物 体 重, 随 机 分 组, 然 后 对 各 组 动 物 用 管 饲 法 一 次 进 行 染 毒, 若 估 计 受 试 物 毒 性 很 低, 一 次 给 予 容 量 太 大, 也 可 在 24h 内 分 2~3 次 染 毒, 但 合 并 作 为 一 次 剂 量 计 算 染 毒 后 继 续 禁 食 3h~4h 若 采 用 分 批 多 次 染 毒, 根 据 染 毒 间 隔 长 短, 必 要 时 可 给 动 物 一 定 量 的 食 物 和 水 染 毒 后, 对 每 只 动 物 都 应 有 单 独 全 面 的 记 录, 染 毒 第 1d 要 定 时 观 察 实 验 动 物 的 中 毒 表 现 和 死 亡 情 况, 其 后 至 少 每 天 进 行 一 次 仔 细 的 检 查 详 细 记 录 被 毛 和 皮 肤 眼 睛 和 粘 膜, 呼 吸 循 环 自 主 神 经 和 中 枢 神 经 系 统 肢 体 活 动 和 行 为 等 改 变 特 别 注 意 是 否 出 现 震 颤 抽 搐 流 涎 腹 泻 嗜 睡 和 昏 迷 等 症 状 应 记 录 毒 作 用 体 征 出 现 和 消 失 的 时 间 和 死 亡 时 间 观 察 期 限 一 般 不 超 过 14d, 但 观 察 时 间 并 非 一 成 不 变, 要 视 动 物 中 毒 反 应 的 严 重 程 度 症 状 出 现 快 慢 和 恢 复 期 长 短 而 定 若 有 死 亡 延 迟 迹 象, 可 延 长 观 察 时 间 观 察 期 内 存 活 动 物 每 周 称 重, 观 察 期 结 束 存 活 动 物 应 称 重, 处 死 后 进 行 尸 检 对 实 验 动 物 进 行 大 体 解 剖 学 检 查, 并 记 录 全 部 大 体 病 理 改 变 对 死 亡 和 存 活 24h 和 24h 以 上 动 物 并 存 在 大 体 病 理 改 变 的 器 官 应 进 行 病 理 组 织 学 检 查 可 采 用 多 种 方 法 测 定 LD 50, 建 议 采 用 霍 恩 氏 法 上 - 下 法 概 率 单 位 - 对 数 图 解 法 和 寇 氏 法 等 6.5 试 验 结 果 评 价 评 价 试 验 结 果 时, 应 将 LD 50 与 观 察 到 的 毒 性 效 应 和 尸 检 所 见 相 结 合 考 虑,LD 50 值 是 受 试 物 毒 性 分 级 和 标 签 标 识 以 及 判 定 受 试 物 经 消 化 道 摄 入 后 引 起 动 物 死 亡 可 能 性 大 小 的 依 据 引 用 LD 50 值 时 一 定 要 注 明 所 用 实 验 动 物 的 种 属 性 别 染 毒 途 径 观 察 期 限 等 评 价 应 包 括 动 物 接 触 受 试 物 与 动 物 异 常 表 现 ( 包 括 行 为 和 临 床 改 变 大 体 损 伤 体 重 变 化 致 死 效 应 及 其 它 毒 性 作 用 ) 的 发 生 率 和 严 重 程 度 之 间 的 关 系 毒 性 分 级 见 表 1 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 所 用 剂 量 和 动 物 分 组, 每 组 所 用 动 物 性 别 数 量 及 体 重 范 围 ; (5) 染 毒 后 动 物 中 毒 表 现 和 死 亡 情 况 及 出 现 时 间, 大 体 解 剖 及 病 理 所 见 ; (6) 计 算 LD 50 的 方 法 ; (7) 列 表 报 告 结 果 和 计 算 的 LD 50 及 其 95% 可 信 区 间 ( 建 议 的 表 格 形 式 见 表 2); (8) 结 论 8 试 验 结 果 的 解 释 通 过 急 性 经 口 毒 性 试 验 和 LD 50 的 测 定 可 评 价 受 试 物 的 毒 性 其 结 果 外 推 到 人 类 的 有 效 性 很 有 限 97

104 LD 50 (mg/kg) 50 > 50~500 > 500~5000 > 5000 表 1 经 口 毒 性 分 级 毒 性 分 级 高 毒 中 等 毒 低 毒 实 际 无 毒 动 物 性 别 表 2 对 小 鼠 急 性 经 口 毒 性 试 验 结 果 剂 量 分 组 动 物 数 体 重 (x±sd)(g) 死 亡 动 物 数 (mg/kg) ( 只 ) 0 天 7 天 14 天 ( 只 ) 死 亡 率 (%) LD 50 及 95% 可 信 区 间 : 雄 性 动 物 : 雌 性 动 物 : 98

105 三 急 性 经 皮 毒 性 试 验 Acute Dermal Toxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 急 性 皮 肤 毒 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.402,Feb. 1987) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series ,Aug. 1998) 3 试 验 目 的 急 性 皮 肤 毒 性 试 验 可 确 定 受 试 物 能 否 经 皮 肤 吸 收 和 短 期 作 用 所 产 生 的 毒 性 反 应, 可 为 化 妆 品 原 料 毒 性 分 级 和 标 签 标 识 以 及 确 定 亚 慢 性 毒 性 试 验 和 其 它 毒 理 学 试 验 剂 量 提 供 依 据 4 定 义 4.1 急 性 皮 肤 毒 性 (Acute dermal toxicity): 经 皮 一 次 涂 敷 受 试 物 后, 动 物 在 短 期 内 出 现 的 健 康 损 害 效 应 4.2 经 皮 LD 50 ( 半 数 致 死 量, Medium lethal dose): 经 皮 一 次 涂 敷 受 试 物 后, 引 起 实 验 动 物 总 体 中 半 数 死 亡 的 毒 物 的 统 计 学 剂 量 以 单 位 体 重 涂 敷 受 试 物 的 重 量 (mg/kg 或 g/kg) 来 表 示 5 试 验 的 基 本 原 则 受 试 物 以 不 同 剂 量 经 皮 给 予 各 组 实 验 动 物, 每 组 用 一 个 剂 量 染 毒 后 观 察 动 物 的 毒 性 反 应 和 死 亡 情 况 试 验 期 间 死 亡 的 动 物 要 进 行 尸 检, 试 验 结 束 时 仍 存 活 的 动 物 要 处 死 并 进 行 尸 检 若 已 知 受 试 物 具 有 腐 蚀 性 或 强 刺 激 性 可 不 进 行 急 性 经 皮 毒 性 试 验 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 液 体 受 试 物 一 般 不 需 稀 释 若 受 试 物 为 固 体, 应 研 磨 成 细 粉 状, 并 用 适 量 水 或 无 毒 无 刺 激 性 不 影 响 受 试 物 穿 透 皮 肤 不 与 受 试 物 反 应 的 介 质 混 匀, 以 保 证 受 试 物 与 皮 肤 有 良 好 的 接 触 常 用 的 介 质 有 橄 榄 油 羊 毛 脂 凡 士 林 等 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 可 选 用 健 康 成 年 大 鼠 家 兔 或 豚 鼠 作 为 实 验 动 物, 也 可 使 用 其 它 种 属 动 物 进 行 试 验 使 用 雌 性 动 物 应 是 未 孕 和 未 曾 产 仔 的 建 议 实 验 动 物 体 重 范 围 为 : 大 鼠 200g~300g; 家 兔 2kg~ 3kg; 豚 鼠 350g~450g 实 验 动 物 皮 肤 应 健 康 无 破 损 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d~5d 时 间 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 6.3 剂 量 水 平 根 据 所 选 用 的 方 法 要 求, 原 则 上 应 设 4~6 个 剂 量 组, 每 组 动 物 一 般 为 10 只, 雌 雄 各 半 各 剂 量 组 间 距 大 小 以 兼 顾 产 生 毒 性 大 小 和 死 亡 为 宜, 通 常 以 较 大 组 距 和 较 少 量 动 物 进 行 预 试 如 果 受 试 物 毒 性 很 低, 可 采 用 一 次 限 量 法, 即 用 10 只 动 物 ( 雌 雄 各 半 ) 皮 肤 涂 抹 2000mg/kg 99

106 体 重 剂 量, 当 未 引 起 动 物 死 亡, 可 考 虑 不 再 进 行 多 个 剂 量 的 急 性 经 皮 毒 性 试 验 6.4 试 验 步 骤 试 验 开 始 前 24h, 剪 去 或 剃 除 动 物 躯 干 背 部 拟 染 毒 区 域 的 被 毛, 去 毛 时 应 非 常 小 心, 不 要 损 伤 皮 肤 以 免 影 响 皮 肤 的 通 透 性 涂 皮 面 积 约 占 动 物 体 表 面 积 的 10%, 应 根 据 动 物 体 重 确 定 涂 皮 面 积 体 重 为 200g~300g 的 大 鼠 约 为 30cm 2 ~40cm 2, 体 重 为 2kg~3kg 的 家 兔 约 为 160cm 2 ~210cm 2, 体 重 为 350g~450g 的 豚 鼠 约 为 46cm 2 ~54cm 将 受 试 物 均 匀 涂 敷 于 动 物 背 部 皮 肤 染 毒 区, 然 后 用 一 层 薄 胶 片 覆 盖, 无 刺 激 胶 布 固 定, 防 止 动 物 舔 食 若 受 试 物 毒 性 较 高, 可 减 少 涂 敷 面 积, 但 涂 敷 仍 需 尽 可 能 薄 而 均 匀 一 般 封 闭 接 触 24h 染 毒 结 束 后, 应 使 用 水 或 其 它 适 宜 的 溶 液 清 除 残 留 受 试 物 观 察 期 限 一 般 不 超 过 14d, 但 要 视 动 物 中 毒 反 应 的 严 重 程 度 症 状 出 现 快 慢 和 恢 复 期 长 短 而 定 若 有 延 迟 死 亡 迹 象, 可 考 虑 延 长 观 察 时 间 对 每 只 动 物 都 应 有 单 独 全 面 的 记 录, 染 毒 第 1d 要 定 时 观 察 实 验 动 物 的 中 毒 表 现 和 死 亡 情 况, 其 后 至 少 每 天 进 行 一 次 仔 细 的 检 查 包 括 被 毛 和 皮 肤 眼 睛 和 粘 膜 以 及 呼 吸 循 环 自 主 神 经 和 中 枢 神 经 系 统 肢 体 运 动 和 行 为 活 动 等 的 改 变 特 别 注 意 观 察 动 物 是 否 出 现 震 颤 抽 搐 流 涎 腹 泻 嗜 睡 和 昏 迷 等 症 状 死 亡 时 间 的 记 录 应 尽 可 能 准 确 观 察 期 内 存 活 动 物 每 周 称 重 观 察 期 结 束 存 活 动 物 应 称 重, 处 死 后 进 行 尸 检 对 实 验 动 物 进 行 大 体 解 剖 学 检 查, 并 记 录 全 部 大 体 病 理 改 变 对 死 亡 和 存 活 24h 和 24h 以 上 动 物 并 存 在 大 体 病 理 改 变 的 器 官 应 进 行 病 理 组 织 学 检 查 可 采 用 多 种 方 法 测 定 LD 50, 建 议 采 用 霍 恩 氏 法 上 - 下 法 概 率 单 位 - 对 数 图 解 法 和 寇 氏 法 等 6.5 试 验 结 果 评 价 评 价 试 验 结 果 时, 应 将 经 皮 LD 50 与 观 察 到 的 毒 性 效 应 和 尸 检 所 见 相 结 合 考 虑,LD 50 值 是 受 试 物 毒 性 分 级 和 标 签 标 识 以 及 判 定 受 试 物 经 皮 肤 吸 收 后 引 起 动 物 死 亡 可 能 性 大 小 的 依 据 引 用 LD 50 值 时 一 定 要 注 明 所 用 实 验 动 物 的 种 属 性 别 染 毒 途 径 观 察 期 限 等 评 价 应 包 括 动 物 接 触 受 试 物 与 动 物 异 常 表 现 ( 包 括 行 为 和 临 床 改 变 大 体 损 伤 体 重 变 化 致 死 效 应 及 其 它 毒 性 作 用 ) 的 发 生 率 和 严 重 程 度 之 间 的 关 系 毒 性 分 级 见 表 1 LD 50 (mg/kg) < 5 5~44 44~ ~2180 > 2180 表 1 皮 肤 毒 性 分 级 毒 性 分 级 剧 毒 高 毒 中 等 毒 低 毒 微 毒 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 所 用 剂 量 和 动 物 分 组, 每 组 所 用 动 物 性 别 数 量 及 体 重 范 围 ; (5) 染 毒 后 动 物 中 毒 表 现 和 死 亡 情 况 及 出 现 时 间, 大 体 解 剖 及 病 理 所 见 ; (6) 计 算 LD 50 的 方 法 ; 100

107 (7) 列 表 报 告 结 果 和 计 算 LD 50 及 其 95% 可 信 区 间 ( 建 议 的 表 格 形 式 见 表 2); (8) 结 论 动 物 性 别 表 2 对 大 鼠 急 性 经 皮 毒 性 试 验 结 果 剂 量 分 组 动 物 数 体 重 (x±sd)(g) 死 亡 动 物 数 (mg/kg) ( 只 ) 0 天 7 天 14 天 ( 只 ) 死 亡 率 (%) LD 50 及 95% 可 信 区 间 : 雄 性 动 物 : 雌 性 动 物 : 8 试 验 结 果 的 解 释 急 性 经 皮 毒 性 试 验 研 究 和 经 皮 LD 50 的 确 定 提 供 了 受 试 物 经 皮 染 毒 的 毒 性 其 结 果 外 推 到 人 类 的 有 效 性 很 有 限 急 性 经 皮 毒 性 试 验 的 结 果 应 与 经 其 它 途 径 染 毒 的 急 性 毒 性 试 验 结 果 相 结 合 进 行 综 合 评 价 101

108 四 皮 肤 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 Dermal Irritation/Corrosion Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 皮 肤 刺 激 性 或 腐 蚀 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.404,April 2002) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series ,Aug. 1998) 3 试 验 目 的 确 定 和 评 价 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 对 哺 乳 动 物 皮 肤 局 部 是 否 有 刺 激 作 用 或 腐 蚀 作 用 及 其 程 度 4 定 义 4.1 皮 肤 刺 激 性 (Dermal irritation): 皮 肤 涂 敷 受 试 物 后 局 部 产 生 的 可 逆 性 炎 性 变 化 4.2 皮 肤 腐 蚀 性 (Dermal corrosion): 皮 肤 涂 敷 受 试 物 后 局 部 引 起 的 不 可 逆 性 组 织 损 伤 5 试 验 的 基 本 原 则 将 受 试 物 一 次 ( 或 多 次 ) 涂 敷 于 受 试 动 物 的 皮 肤 上, 在 规 定 的 时 间 间 隔 内, 观 察 动 物 皮 肤 局 部 刺 激 作 用 的 程 度 并 进 行 评 分 采 用 自 身 对 照, 以 评 价 受 试 物 对 皮 肤 的 刺 激 作 用 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 观 察 期 限 应 足 以 评 价 该 作 用 的 可 逆 性 或 不 可 逆 性 动 物 如 果 在 试 验 的 任 何 阶 段 出 现 严 重 抑 郁 痛 苦 的 表 现, 则 应 该 给 予 人 道 地 处 死 依 据 试 验 情 况 对 受 试 物 进 行 适 当 评 价 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 液 体 受 试 物 一 般 不 需 稀 释, 可 直 接 使 用 原 液 若 受 试 物 为 固 体, 应 将 其 研 磨 成 细 粉 状, 并 用 水 或 其 它 无 刺 激 性 溶 剂 充 分 湿 润, 以 保 证 受 试 物 与 皮 肤 有 良 好 的 接 触 使 用 其 它 溶 剂, 应 考 虑 到 该 溶 剂 对 受 试 物 皮 肤 刺 激 性 的 影 响 需 稀 释 后 使 用 的 产 品, 先 进 行 产 品 原 型 的 皮 肤 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验, 如 果 试 验 结 果 显 示 中 度 以 上 刺 激 性, 可 按 使 用 浓 度 为 受 试 物 再 进 行 皮 肤 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 受 试 物 为 强 酸 或 强 碱 (ph 值 2 或 11.5), 可 以 不 再 进 行 皮 肤 刺 激 试 验 此 外, 若 已 知 受 试 物 有 很 强 的 经 皮 吸 收 毒 性, 经 皮 LD 50 小 于 200mg/kg 体 重 或 在 急 性 经 皮 毒 性 试 验 中 受 试 物 剂 量 为 2000mg/kg 体 重 仍 未 出 现 皮 肤 刺 激 性 作 用, 也 无 需 进 行 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 多 种 哺 乳 动 物 均 可 被 选 为 实 验 动 物, 首 选 白 色 家 兔 应 使 用 成 年 健 康 皮 肤 无 损 伤 的 动 物, 雌 性 和 雄 性 均 可, 但 雌 性 动 物 应 是 未 孕 和 未 曾 产 仔 的 实 验 动 物 至 少 要 用 4 只, 如 要 澄 清 某 些 可 疑 的 反 应 则 需 增 加 实 验 动 物 数 实 验 动 物 应 单 笼 饲 养, 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d 时 间 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 102

109 6.3 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 步 骤 试 验 前 约 24h, 将 实 验 动 物 背 部 脊 柱 两 侧 毛 剪 掉, 不 可 损 伤 表 皮, 去 毛 范 围 左 右 各 约 3cm 3cm 取 受 试 物 约 0.5mL(g) 直 接 涂 在 皮 肤 上, 然 后 用 二 层 纱 布 (2.5cm 2.5cm) 和 一 层 玻 璃 纸 或 类 似 物 覆 盖, 再 用 无 刺 激 性 胶 布 和 绷 带 加 以 固 定 另 一 侧 皮 肤 作 为 对 照 采 用 封 闭 试 验, 敷 用 时 间 为 4h 对 化 妆 品 产 品 而 言, 可 根 据 人 的 实 际 使 用 和 产 品 类 型, 延 长 或 缩 短 敷 用 时 间 对 用 后 冲 洗 的 化 妆 品 产 品, 仅 采 用 2h 敷 用 试 验 试 验 结 束 后 用 温 水 或 无 刺 激 性 溶 剂 清 除 残 留 受 试 物 如 怀 疑 受 试 物 可 能 引 起 严 重 刺 激 或 腐 蚀 作 用, 可 采 取 分 段 试 验, 将 三 个 涂 布 受 试 物 的 纱 布 块 同 时 或 先 后 敷 贴 在 一 只 家 兔 背 部 脱 毛 区 皮 肤 上, 分 别 于 涂 敷 后 3min 60min 和 4h 取 下 一 块 纱 布, 皮 肤 涂 敷 部 位 在 任 一 时 间 点 出 现 腐 蚀 作 用, 即 可 停 止 试 验 于 清 除 受 试 物 后 的 和 72h 观 察 涂 抹 部 位 皮 肤 反 应, 按 表 1 进 行 皮 肤 反 应 评 分, 以 受 试 动 物 积 分 的 平 均 值 进 行 综 合 评 价, 根 据 和 72 h 各 观 察 时 点 最 高 积 分 均 值, 按 表 2 判 定 皮 肤 刺 激 强 度 观 察 时 间 的 确 定 应 足 以 观 察 到 可 逆 或 不 可 逆 刺 激 作 用 的 全 过 程, 一 般 不 超 过 14d 6.4 多 次 皮 肤 刺 激 性 试 验 步 骤 试 验 前 将 实 验 动 物 背 部 脊 柱 两 侧 被 毛 剪 掉, 去 毛 范 围 各 为 3cm 3cm, 涂 抹 面 积 2.5cm 2.5cm 取 受 试 物 约 0.5mL(g) 涂 抹 在 一 侧 皮 肤 上, 当 受 试 物 使 用 无 刺 激 性 溶 剂 配 制 时, 另 一 侧 涂 溶 剂 作 为 对 照, 每 天 涂 抹 1 次, 连 续 涂 抹 14d 从 第 二 天 开 始, 每 次 涂 抹 前 应 剪 毛, 用 水 或 无 刺 激 性 溶 剂 清 除 残 留 受 试 物 一 小 时 后 观 察 结 果, 按 表 1 评 分, 对 照 区 和 试 验 区 同 样 处 理 结 果 评 价 : 按 下 列 公 式 计 算 每 天 每 只 动 物 平 均 积 分, 以 表 2 判 定 皮 肤 刺 激 强 度 每 天 每 只 动 物 平 均 积 分 = 红 斑 和 水 肿 积 分 受 试 动 物 数 14 表 1 皮 肤 刺 激 反 应 评 分 皮 肤 反 应 积 分 红 斑 和 焦 痂 形 成 无 红 斑 0 轻 微 红 斑 ( 勉 强 可 见 ) 1 明 显 红 斑 2 中 度 ~ 重 度 红 斑 3 严 重 红 斑 ( 紫 红 色 ) 至 轻 微 焦 痂 形 成 4 水 肿 形 成 无 水 肿 0 轻 微 水 肿 ( 勉 强 可 见 ) 1 轻 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 轮 廓 清 楚 ) 2 中 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 约 1mm) 3 重 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 超 过 1mm, 范 围 扩 大 ) 4 最 高 积 分 8 103

110 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 以 表 格 形 式 总 结, 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 和 用 量 必 要 时 说 明 受 试 物 的 ph 值 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 性 别 体 重 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 每 个 动 物 在 每 一 观 察 时 点 的 皮 肤 刺 激 反 应 积 分 ; (5) 具 体 描 述 除 刺 激 性 以 外 的 其 它 毒 性 作 用 ; (6) 结 论 8 试 验 结 果 的 解 释 急 性 皮 肤 刺 激 试 验 结 果 从 动 物 外 推 到 人 的 可 靠 性 很 有 限 白 色 家 兔 在 大 多 数 情 况 下 对 有 刺 激 性 或 腐 蚀 性 的 物 质 较 人 类 敏 感 若 用 其 它 品 系 动 物 进 行 试 验 时 也 得 到 类 似 结 果, 则 会 增 加 从 动 物 外 推 到 人 的 可 靠 性 试 验 中 使 用 封 闭 式 接 触 是 一 种 超 常 的 实 验 室 条 件 下 的 试 验, 在 人 类 实 际 使 用 化 妆 品 过 程 中 很 少 存 在 这 种 接 触 方 式 表 2 皮 肤 刺 激 强 度 分 级 积 分 均 值 强 度 0~<0.5 无 刺 激 性 0.5~<2.0 轻 刺 激 性 2.0~<6.0 中 刺 激 性 6.0~8.0 强 刺 激 性 表 3 对 家 兔 急 性 皮 肤 刺 激 性 试 验 结 果 动 1h 24h 48h 72h 物 性 体 重 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 编 别 (kg) 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 红 水 总 号 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 斑 肿 分 总 积 分 均 值 刺 激 强 度 分 级 104

111 表 4 对 家 兔 多 次 皮 肤 刺 激 性 试 验 结 果 刺 激 反 应 积 分 涂 抹 动 物 数 ( 只 ) 样 品 对 照 天 数 红 斑 水 肿 总 分 红 斑 水 肿 总 分 天 每 只 动 物 积 分 均 值 每 天 每 只 动 物 积 分 均 值 105

112 五 急 性 眼 刺 激 性 / 腐 蚀 性 试 验 Acute Eye Irritation/Corrosion Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 急 性 眼 刺 激 性 或 腐 蚀 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No 405,April 2002) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series ,Aug.1998) 3 试 验 目 的 确 定 和 评 价 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 对 哺 乳 动 物 的 眼 睛 是 否 有 刺 激 作 用 或 腐 蚀 作 用 及 其 程 度 4 定 义 4.1 眼 睛 刺 激 性 (Eye irritation): 眼 球 表 面 接 触 受 试 物 后 所 产 生 的 可 逆 性 炎 性 变 化 4.2 眼 睛 腐 蚀 性 (Eye corrosion): 眼 球 表 面 接 触 受 试 物 后 引 起 的 不 可 逆 性 组 织 损 伤 5 试 验 的 基 本 原 则 受 试 物 以 一 次 剂 量 滴 入 每 只 实 验 动 物 的 一 侧 眼 睛 结 膜 囊 内, 以 未 作 处 理 的 另 一 侧 眼 睛 作 为 自 身 对 照 在 规 定 的 时 间 间 隔 内, 观 察 对 动 物 眼 睛 的 刺 激 和 腐 蚀 作 用 程 度 并 评 分, 以 此 评 价 受 试 物 对 眼 睛 的 刺 激 作 用 观 察 期 限 应 能 足 以 评 价 刺 激 效 应 的 可 逆 性 或 不 可 逆 性 动 物 如 果 在 试 验 的 任 何 阶 段 出 现 严 重 抑 郁 痛 苦 的 表 现, 则 应 该 给 予 人 道 地 处 死, 依 据 试 验 情 况 对 受 试 物 进 行 适 当 评 价 动 物 如 出 现 角 膜 穿 孔 角 膜 溃 疡 角 膜 4 分 超 过 48h 缺 乏 光 反 射 超 过 72h 结 膜 溃 疡 坏 疽 腐 烂 等 情 况, 通 常 为 不 可 逆 损 伤 的 症 状, 也 应 该 给 予 人 道 地 处 死 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 液 体 受 试 物 一 般 不 需 稀 释, 可 直 接 使 用 原 液, 染 毒 量 为 0.1mL 若 受 试 物 为 固 体 或 颗 粒 状, 应 将 其 研 磨 成 细 粉 状, 染 毒 量 应 为 体 积 0.1mL 或 重 量 不 大 于 100mg( 染 毒 量 应 进 行 记 录 ) 受 试 物 为 强 酸 或 强 碱 (ph 值 2 或 11.5), 或 已 证 实 对 皮 肤 有 腐 蚀 性 或 强 刺 激 性 时, 可 以 不 再 进 行 眼 刺 激 性 试 验 气 溶 胶 产 品 需 喷 至 容 器 中, 收 集 其 液 体 再 使 用 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 首 选 健 康 成 年 白 色 家 兔 至 少 使 用 3 只 家 兔 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d 时 间 在 试 验 开 始 前 的 24h 内 要 对 试 验 动 物 的 两 只 眼 睛 进 行 检 查 ( 包 括 使 用 荧 光 素 钠 检 查 ) 有 眼 睛 刺 激 症 状 角 膜 缺 陷 和 结 膜 损 伤 的 动 物 不 能 用 于 试 验 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 106

113 6.3 试 验 步 骤 轻 轻 拉 开 家 兔 一 侧 眼 睛 的 下 眼 睑, 将 受 试 物 0.1mL(100mg) 滴 入 ( 或 涂 入 ) 结 膜 囊 中, 使 上 下 眼 睑 被 动 闭 合 1s, 以 防 止 受 试 物 丢 失 另 一 侧 眼 睛 不 处 理 作 自 身 对 照 滴 入 受 试 物 后 24h 内 不 冲 洗 眼 睛 若 认 为 必 要, 在 24h 时 可 进 行 冲 洗 若 上 述 试 验 结 果 显 示 受 试 物 有 刺 激 性, 需 另 选 用 3 只 家 兔 进 行 冲 洗 效 果 试 验, 即 给 家 兔 眼 滴 入 受 试 物 后 30s, 用 足 量 流 速 较 快 但 又 不 会 引 起 动 物 眼 损 伤 的 水 流 冲 洗 至 少 30s 临 床 检 查 和 评 分 : 在 滴 入 受 试 物 后 h 以 及 第 4d 和 第 7d 对 动 物 眼 睛 进 行 检 查 如 果 72h 未 出 现 刺 激 反 应, 即 可 终 止 试 验 如 果 发 现 累 及 角 膜 或 有 其 它 眼 刺 激 作 用, 7d 内 不 恢 复 者, 为 确 定 该 损 害 的 可 逆 性 或 不 可 逆 性 需 延 长 观 察 时 间, 一 般 不 超 过 21d, 并 提 供 第 7d 14d 21d 的 观 察 报 告 除 了 对 角 膜 虹 膜 结 膜 进 行 观 察 外, 其 它 损 害 效 应 均 应 当 记 录 并 报 告 在 每 次 检 查 中 均 应 按 表 1 眼 损 害 的 评 分 标 准 记 录 眼 刺 激 反 应 的 积 分 可 使 用 放 大 镜 手 持 裂 隙 灯 生 物 显 微 镜 或 其 它 适 用 的 仪 器 设 备 进 行 眼 刺 激 反 应 检 查 在 24h 观 察 和 记 录 结 束 之 后, 对 所 有 动 物 的 眼 睛 应 用 荧 光 素 钠 作 进 一 步 检 查 对 用 后 冲 洗 的 产 品 ( 如 洗 面 奶 发 用 品 育 发 冲 洗 类 等 ) 只 做 30s 冲 洗 试 验, 即 滴 入 受 试 物 后, 眼 闭 合 1s, 至 第 30s 时 用 足 量 流 速 较 快 但 又 不 会 引 起 动 物 眼 损 伤 的 水 流 冲 洗 30s, 然 后 按 进 行 检 查 和 评 分 对 染 发 剂 类 产 品, 只 做 4s 冲 洗 试 验, 即 滴 入 受 试 物 后, 眼 闭 合 1s, 至 第 4s 时 用 足 量 流 速 较 快 但 又 不 会 引 起 动 物 眼 损 伤 的 水 流 冲 洗 30s, 然 后 按 进 行 检 查 和 评 分 表 1 眼 损 害 的 评 分 标 准 眼 损 害 积 分 角 膜 : 混 浊 ( 以 最 致 密 部 位 为 准 ) 无 溃 疡 形 成 或 混 浊 0 散 在 或 弥 漫 性 混 浊, 虹 膜 清 晰 可 见 1 半 透 明 区 易 分 辨, 虹 膜 模 糊 不 清 2 出 现 灰 白 色 半 透 明 区, 虹 膜 细 节 不 清, 瞳 孔 大 小 勉 强 可 见 3 角 膜 混 浊, 虹 膜 无 法 辨 认 4 虹 膜 : 正 常 0 皱 褶 明 显 加 深, 充 血 肿 胀 角 膜 周 围 有 中 度 充 血, 瞳 孔 对 光 仍 有 反 应 1 出 血 肉 眼 可 见 破 坏, 对 光 无 反 应 ( 或 出 现 其 中 之 一 反 应 ) 2 结 膜 : 充 血 ( 指 睑 结 膜 球 结 膜 部 位 ) 血 管 正 常 0 血 管 充 血 呈 鲜 红 色 1 血 管 充 血 呈 深 红 色, 血 管 不 易 分 辨 2 弥 漫 性 充 血 呈 紫 红 色 3 水 肿 无 0 轻 微 水 肿 ( 包 括 瞬 膜 ) 1 明 显 水 肿, 伴 有 部 分 眼 睑 外 翻 2 水 肿 至 眼 睑 近 半 闭 合 3 水 肿 至 眼 睑 大 半 闭 合 4 107

114 7 结 果 评 价 化 妆 品 原 料 以 给 受 试 物 后 动 物 角 膜 虹 膜 或 结 膜 各 自 在 和 72h 观 察 时 点 的 刺 激 反 应 积 分 的 均 值 和 恢 复 时 间 评 价, 按 表 2 眼 刺 激 反 应 分 级 判 定 受 试 物 对 眼 的 刺 激 强 度 表 2 眼 刺 激 性 反 应 分 级 2A 级 2/3 动 物 的 刺 激 反 应 积 分 均 值 : 角 膜 浑 浊 1; 虹 膜 1; 结 膜 ( 轻 刺 激 性 ) 充 血 2; 结 膜 水 肿 2 和 上 述 刺 激 反 应 积 分 在 7 天 完 全 恢 复 可 逆 眼 损 伤 2B 级 2/3 动 物 的 刺 激 反 应 积 分 均 值 : 角 膜 浑 浊 1; 虹 膜 1; 结 膜 ( 刺 激 性 ) 充 血 2; 结 膜 水 肿 2 和 上 述 刺 激 反 应 积 分 在 <21 天 完 全 恢 复 1 任 1 只 动 物 的 角 膜 虹 膜 和 / 或 结 膜 刺 激 反 应 积 分 在 21 天 的 不 可 逆 眼 损 伤 观 察 期 间 没 有 完 全 恢 复 ; 22/3 动 物 的 刺 激 反 应 积 分 均 值 : 角 膜 浑 浊 3 和 / 或 虹 膜 >1.5 化 妆 品 产 品 以 给 受 试 物 后 动 物 角 膜 虹 膜 或 结 膜 各 自 在 或 72h 观 察 时 点 的 刺 激 反 应 的 最 高 积 分 和 恢 复 时 间 评 价, 按 表 3 眼 刺 激 反 应 分 级 判 定 受 试 物 对 眼 的 刺 激 强 度 表 3 眼 刺 激 性 反 应 分 级 动 物 的 角 膜 虹 膜 积 分 =0; 结 膜 充 血 和 / 或 结 膜 水 肿 积 分 2, 微 刺 激 性 且 积 分 在 <7 天 内 降 至 0 可 逆 眼 损 伤 轻 刺 激 性 动 物 的 角 膜 虹 膜 结 膜 积 分 在 7 天 降 至 0 刺 激 性 动 物 的 角 膜 虹 膜 结 膜 积 分 在 8~21 天 内 降 至 0 不 可 逆 1 动 物 的 角 膜 虹 膜 和 / 或 结 膜 积 分 在 第 21 天 时 >0; 腐 蚀 性 眼 损 伤 22/3 动 物 的 眼 刺 激 反 应 积 分 : 角 膜 浑 浊 3 和 / 或 虹 膜 =2 注 : 当 角 膜 虹 膜 结 膜 积 分 为 0 时, 可 判 为 无 刺 激 性 8 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 和 用 量, 必 要 时 说 明 受 试 物 的 ph 值 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 列 表 显 示 每 只 动 物 在 每 一 观 察 时 点 ( 如 染 毒 1,24,48 和 72h) 的 刺 激 反 应 ( 建 议 的 表 格 形 式 见 表 4), 将 实 验 条 件 不 冲 洗 和 30 秒 冲 洗 或 4 秒 冲 洗 的 结 果 分 别 列 表 ; (5) 具 体 描 述 除 眼 部 以 外 的 其 它 作 用 ; (6) 描 述 在 各 观 察 时 点 积 分 时 的 检 查 方 法 ( 如 手 持 裂 隙 灯 用 荧 光 素 钠 ); (7) 结 论 9 试 验 结 果 的 解 释 急 性 眼 刺 激 性 试 验 结 果 从 动 物 外 推 到 人 的 可 靠 性 很 有 限 白 色 家 兔 在 大 多 数 情 况 下 对 有 刺 激 性 或 腐 蚀 性 的 物 质 较 人 类 敏 感 若 用 其 它 品 系 动 物 进 行 试 验 时 也 得 到 类 似 结 果, 则 会 增 加 从 动 物 外 推 到 人 的 可 靠 性 108

115 动 物 编 号 部 位 结 膜 虹 膜 角 膜 结 膜 虹 膜 角 膜 结 膜 虹 膜 角 膜 表 4 对 家 兔 眼 睛 刺 激 性 试 验 结 果 实 验 条 件 : 不 冲 洗 30( 或 4) 秒 冲 洗 眼 刺 激 性 反 应 积 分 1h 24h 48h 72h 4d 7d 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 样 品 对 照 刺 激 反 应 分 级 109

116 六 皮 肤 变 态 反 应 试 验 Skin Sensitisation Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 皮 肤 变 态 反 应 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No 406,July 1992) USEPA OPPTS Harmonized Test Guidelines(Series ,Aug.1998) 3 试 验 目 的 确 定 重 复 接 触 化 妆 品 及 其 原 料 对 哺 乳 动 物 是 否 可 引 起 变 态 反 应 及 其 程 度 4 定 义 4.1 皮 肤 变 态 反 应 ( 过 敏 性 接 触 性 皮 炎 )(Skin sensitization,allergic contact dermatitis) 是 皮 肤 对 一 种 物 质 产 生 的 免 疫 源 性 皮 肤 反 应 在 人 类 这 种 反 应 可 能 以 瘙 痒 红 斑 丘 疹 水 疱 融 合 水 疱 为 特 征 动 物 的 反 应 不 同, 可 能 只 见 到 皮 肤 红 斑 和 水 肿 4.2 诱 导 接 触 (Induction exposure) 指 机 体 通 过 接 触 受 试 物 而 诱 导 出 过 敏 状 态 的 试 验 性 暴 露 4.3 诱 导 阶 段 (Induction period) 指 机 体 通 过 接 触 受 试 物 而 诱 导 出 过 敏 状 态 所 需 的 时 间, 一 般 至 少 一 周 4.4 激 发 接 触 (Challenge exposure) 机 体 接 受 诱 导 暴 露 后, 再 次 接 触 受 试 物 的 试 验 性 暴 露, 以 确 定 皮 肤 是 否 会 出 现 过 敏 反 应 5 试 验 的 基 本 原 则 实 验 动 物 通 过 多 次 皮 肤 涂 抹 ( 诱 导 接 触 ) 或 皮 内 注 射 受 试 物 10d~14d( 诱 导 阶 段 ) 后, 给 予 激 发 剂 量 的 受 试 物, 观 察 实 验 动 物 并 与 对 照 动 物 比 较 对 激 发 接 触 受 试 物 的 皮 肤 反 应 强 度 5.1 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 一 般 选 用 健 康 成 年 雄 性 或 雌 性 豚 鼠, 雌 性 动 物 应 选 用 未 孕 或 未 曾 产 仔 的 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制, 需 注 意 补 充 适 量 Vc 5.2 动 物 试 验 前 准 备 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d~5d 时 间 将 动 物 随 机 分 为 受 试 物 组 和 对 照 组, 按 所 选 用 的 试 验 方 法, 选 择 适 当 部 位 给 动 物 备 皮 ( 去 毛 ), 避 免 损 伤 皮 肤 试 验 开 始 和 结 束 时 应 记 录 动 物 体 重 5.3 无 论 在 诱 导 阶 段 或 激 发 阶 段 均 应 对 动 物 进 行 全 面 观 察 包 括 全 身 反 应 和 局 部 反 应, 并 作 完 整 记 录 5.4 试 验 方 法 可 靠 性 的 检 查 使 用 已 知 的 能 引 起 轻 度 / 中 度 致 敏 的 阳 性 物 每 隔 半 年 检 查 一 次 局 部 封 闭 涂 皮 法 至 少 有 30% 动 物 出 现 皮 肤 过 敏 反 应 ; 皮 内 注 射 法 至 少 有 60% 动 物 出 现 皮 肤 过 敏 反 应 阳 性 物 一 般 采 110

117 用 2,4- 二 硝 基 氯 代 苯, 肉 桂 醛,2- 巯 基 苯 并 噻 唑 或 对 氨 基 苯 酸 乙 酯 6 试 验 方 法 6.1 局 部 封 闭 涂 皮 试 验 (Buehler Test,BT) 动 物 数 试 验 组 至 少 20 只, 对 照 组 至 少 10 只 剂 量 水 平 诱 导 接 触 受 试 物 浓 度 为 能 引 起 皮 肤 轻 度 刺 激 反 应 的 最 高 浓 度, 激 发 接 触 受 试 物 浓 度 为 不 能 引 起 皮 肤 刺 激 反 应 的 最 高 浓 度 试 验 浓 度 水 平 可 以 通 过 少 量 动 物 (2~3 只 ) 的 预 试 验 获 得 水 溶 性 受 试 物 可 用 水 或 用 无 刺 激 性 表 面 活 性 剂 作 为 赋 形 剂, 其 它 受 试 物 可 用 80% 乙 醇 ( 诱 导 接 触 ) 或 丙 酮 ( 激 发 接 触 ) 作 赋 形 剂 试 验 步 骤 试 验 前 约 24h, 将 豚 鼠 背 部 左 侧 去 毛, 去 毛 范 围 为 4cm 2 ~6cm 诱 导 接 触 : 将 受 试 物 约 0.2mL(g) 涂 在 实 验 动 物 去 毛 区 皮 肤 上, 以 二 层 纱 布 和 一 层 玻 璃 纸 覆 盖, 再 以 无 刺 激 胶 布 封 闭 固 定 6h 第 7d 和 第 14d 以 同 样 方 法 重 复 一 次 激 发 接 触 : 末 次 诱 导 后 14d~28d, 将 约 0.2mL 的 受 试 物 涂 于 豚 鼠 背 部 右 侧 2cm 2cm 去 毛 区 ( 接 触 前 24h 脱 毛 ), 然 后 用 二 层 纱 布 和 一 层 玻 璃 纸 覆 盖, 再 以 无 刺 激 胶 布 固 定 6h 激 发 接 触 后 24h 和 48h 观 察 皮 肤 反 应, 按 表 1 评 分 试 验 中 需 设 阴 性 对 照 组, 使 用 和 的 方 法, 在 诱 导 接 触 时 仅 涂 以 溶 剂 作 为 对 照, 在 激 发 接 触 时 涂 以 受 试 物 对 照 组 动 物 必 须 和 受 试 物 组 动 物 为 同 一 批 在 实 验 室 开 展 变 态 反 应 试 验 初 期, 或 使 用 新 的 动 物 种 属 或 品 系 时, 需 同 时 设 阳 性 对 照 组 表 1 变 态 反 应 试 验 皮 肤 反 应 评 分 皮 肤 反 应 积 分 红 斑 和 焦 痂 形 成 无 红 斑 0 轻 微 红 斑 ( 勉 强 可 见 ) 1 明 显 红 斑 ( 散 在 或 小 块 红 斑 ) 2 中 度 ~ 重 度 红 斑 3 严 重 红 斑 ( 紫 红 色 ) 至 轻 微 焦 痂 形 成 4 水 肿 形 成 无 水 肿 0 轻 微 水 肿 ( 勉 强 可 见 ) 1 中 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 轮 廓 清 楚 ) 2 重 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 约 1mm 或 超 过 1mm) 3 最 高 积 分 结 果 评 价 当 受 试 物 组 动 物 出 现 皮 肤 反 应 积 分 2 时, 判 为 该 动 物 出 现 皮 肤 变 态 反 应 阳 性, 按 表 3 判 定 受 试 物 的 致 敏 强 度 如 激 发 接 触 所 得 结 果 仍 不 能 确 定, 应 于 第 一 次 激 发 后 一 周, 给 予 第 二 次 激 发, 对 照 组 作 同 步 处 理 或 按 6.2 的 方 法 进 行 评 价 6.2 豚 鼠 最 大 值 试 验 (Guinea Pig Maximinatim Test,GPMT) 采 用 完 全 福 氏 佐 剂 (Freund Complete Adjvant,FCA) 皮 内 注 射 方 法 检 测 致 敏 的 可 能 性 111

118 6.2.1 动 物 数 试 验 组 至 少 用 10 只, 对 照 组 至 少 5 只 如 果 试 验 结 果 难 以 确 定 受 试 物 的 致 敏 性, 应 增 加 动 物 数, 试 验 组 20 只, 对 照 组 10 只 剂 量 水 平 诱 导 接 触 受 试 物 浓 度 为 能 引 起 皮 肤 轻 度 刺 激 反 应 的 最 高 浓 度, 激 发 接 触 受 试 物 浓 度 为 不 能 引 起 皮 肤 刺 激 反 应 的 最 高 浓 度 试 验 浓 度 水 平 可 以 通 过 少 量 动 物 (2~3 只 ) 的 预 试 验 获 得 试 验 步 骤 诱 导 接 触 ( 第 0d) 受 试 物 组 : 将 颈 背 部 去 毛 区 (2cm 4cm) 中 线 两 侧 划 定 三 个 对 称 点, 每 点 皮 内 注 射 0.1mL 下 述 溶 液 第 1 点 1:1(v/v)FCA/ 水 或 生 理 盐 水 的 混 合 物 第 2 点 耐 受 浓 度 的 受 试 物 第 3 点 用 1:1(v/v)FCA/ 水 或 生 理 盐 水 配 制 的 受 试 物, 浓 度 与 第 2 点 相 同 对 照 组 : 注 射 部 位 同 受 试 物 组 第 1 点 1:1(v/v)FCA/ 水 或 生 理 盐 水 的 混 合 物 第 2 点 未 稀 释 的 溶 剂 第 3 点 用 1:1(v/v)FCA/ 水 或 生 理 盐 水 配 制 的 浓 度 为 50%(w/v) 的 溶 剂 诱 导 接 触 ( 第 7d): 将 涂 有 0.5g(mL) 受 试 物 的 2cm 4cm 滤 纸 敷 贴 在 上 述 再 次 去 毛 的 注 射 部 位, 然 后 用 两 层 纱 布, 一 层 玻 璃 纸 覆 盖, 无 刺 激 胶 布 封 闭 固 定 48h 对 无 皮 肤 刺 激 作 用 的 受 试 物, 可 加 强 致 敏, 于 第 二 次 诱 导 接 触 前 24h 在 注 射 部 位 涂 抹 10% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 (SLS)0.5mL 对 照 组 仅 用 溶 剂 作 诱 导 处 理 激 发 接 触 ( 第 21d) 将 豚 鼠 躯 干 部 去 毛, 用 涂 有 0.5g(mL) 受 试 物 的 2cm 2cm 滤 纸 片 敷 贴 在 去 毛 区, 然 后 再 用 两 层 纱 布, 一 层 玻 璃 纸 覆 盖, 无 刺 激 胶 布 封 闭 固 定 24h 对 照 组 动 物 作 同 样 处 理 如 激 发 接 触 所 得 结 果 不 能 确 定, 可 在 第 一 次 激 发 接 触 一 周 后 进 行 第 二 次 激 发 接 触 对 照 组 作 同 步 处 理 观 察 及 结 果 评 价 激 发 接 触 结 束, 除 去 涂 有 受 试 物 的 滤 纸 后 和 72h, 观 察 皮 肤 反 应 ( 如 需 要 清 除 受 试 残 留 物 可 用 水 或 选 用 不 改 变 皮 肤 已 有 反 应 和 不 损 伤 皮 肤 的 溶 剂 ), 按 表 2 评 分 当 受 试 物 组 动 物 皮 肤 反 应 积 分 1 时, 应 判 为 变 态 反 应 阳 性, 按 表 3 对 受 试 物 进 行 致 敏 强 度 分 级 表 2 变 态 反 应 试 验 皮 肤 反 应 评 分 评 分 皮 肤 反 应 0 未 见 皮 肤 反 应 1 散 在 或 小 块 红 斑 2 中 度 红 斑 和 融 合 红 斑 3 重 度 红 斑 和 水 肿 7 试 验 报 告 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ) 性 别 数 量 ; (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; 112

119 (4) 试 验 方 法 ; (5) 试 验 开 始 和 结 束 时 动 物 体 重 ; (6) 结 果 : 以 表 格 形 式 报 告 各 组 动 物 皮 肤 反 应 情 况 和 致 敏 率 等 ( 建 议 的 表 格 形 式 见 表 4 和 表 5); (7) 结 论 表 3 致 敏 强 度 致 敏 率 (%) 致 敏 强 度 0~ 8 弱 9~ 28 轻 29~ 64 中 65~ 80 强 81~100 极 强 注 : 当 致 敏 率 为 0 时, 可 判 为 未 见 皮 肤 变 态 反 应 组 别 动 物 数 表 4 对 豚 鼠 皮 肤 变 态 反 应 试 验 结 果 (BT 法 ) 皮 肤 反 应 强 度 诱 导 激 发 观 察 时 间 2 的 动 红 斑 水 肿 剂 量 剂 量 (h) 物 数 (%) 阴 性 24 对 照 48 受 试 24 物 组 48 阳 性 24 对 照 48 阳 性 对 照 试 验 日 期 : 注 : 在 皮 肤 反 应 强 度 栏 中 应 填 写 当 皮 肤 反 应 积 分 为 时, 发 生 反 应 的 动 物 数 占 受 试 动 物 数 的 比 例 表 5 对 豚 鼠 皮 肤 变 态 反 应 试 验 结 果 (GPMT 法 ) 诱 导 激 发 观 察 时 间 皮 肤 反 应 强 度 1 的 动 物 数 组 别 动 物 数 剂 量 剂 量 (h) (%) 24 阴 性 48 对 照 受 试 48 物 组 阳 性 48 对 照 72 阳 性 对 照 试 验 日 期 : 注 : 在 皮 肤 反 应 强 度 栏 中 应 填 写 当 皮 肤 反 应 积 分 为 时, 发 生 反 应 的 动 物 数 占 受 试 动 物 数 的 比 例 113

120 8 试 验 结 果 的 解 释 试 验 结 果 应 能 得 出 受 试 物 的 致 敏 能 力 和 强 度 这 些 结 果 只 能 在 很 有 限 的 范 围 内 外 推 到 人 类 引 起 豚 鼠 强 烈 反 应 的 物 质 在 人 群 中 也 可 能 引 起 一 定 程 度 的 变 态 反 应, 而 引 起 豚 鼠 较 弱 反 应 的 物 质 在 人 群 中 也 许 不 能 引 起 变 态 反 应 114

121 七 皮 肤 光 毒 性 试 验 Skin Phototoxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 皮 肤 光 毒 性 试 验 的 基 本 原 则, 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 安 全 性 毒 理 学 检 测 2 试 验 目 的 评 价 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 引 起 皮 肤 光 毒 性 的 可 能 性 3 定 义 光 毒 性 (Phototoxicity): 皮 肤 一 次 接 触 化 学 物 质 后, 继 而 暴 露 于 紫 外 线 照 射 下 所 引 发 的 一 种 皮 肤 毒 性 反 应, 或 者 全 身 应 用 化 学 物 质 后, 暴 露 于 紫 外 线 照 射 下 发 生 的 类 似 反 应 4 试 验 的 基 本 原 则 将 一 定 量 受 试 物 涂 抹 在 动 物 背 部 去 毛 的 皮 肤 上, 经 一 定 时 间 间 隔 后 暴 露 于 UVA 光 线 下, 观 察 受 试 动 物 皮 肤 反 应 并 确 定 该 受 试 物 有 否 光 毒 性 5 试 验 方 法 5.1 受 试 物 液 体 受 试 物 一 般 不 用 稀 释, 可 直 接 使 用 原 液 若 受 试 物 为 固 体, 应 将 其 研 磨 成 细 粉 状 并 用 水 或 其 它 溶 剂 充 分 湿 润, 在 使 用 溶 剂 时, 应 考 虑 到 溶 剂 对 受 试 动 物 皮 肤 刺 激 性 的 影 响 对 于 化 妆 品 产 品 而 言, 一 般 使 用 原 霜 或 原 液 阳 性 对 照 物 选 用 8- 甲 氧 基 补 骨 脂 (8-methoxypsoralen,8-Mop) 5.2 实 验 动 物 和 饲 养 条 件 使 用 成 年 白 色 家 兔 或 白 化 豚 鼠, 尽 可 能 雌 雄 各 半 选 用 6 只 动 物 进 行 正 式 试 验 试 验 前 动 物 要 在 实 验 动 物 房 环 境 中 至 少 适 应 3d~5d 时 间 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制, 需 注 意 补 充 适 量 Vc 5.3 UV 光 源 UV 光 源 : 波 长 为 320nm~400nm 的 UVA, 如 含 有 UVB, 其 剂 量 不 得 超 过 0.1J/cm 强 度 的 测 定 : 用 前 需 用 辐 射 计 量 仪 在 实 验 动 物 背 部 照 射 区 设 6 个 点 测 定 光 强 度 (mw/cm 2 ), 以 平 均 值 计 照 射 时 间 的 计 算 : 照 射 剂 量 为 10J/cm 2, 按 下 式 计 算 照 射 时 间 2 照 射 剂 量 (10000mJ / cm ) 照 射 时 间 ( sec) = 2 光 强 度 (mj / cm /sec) 注 :1mW/cm 2 = 1mJ/cm 2 /sec 5.4 试 验 步 骤 进 行 正 式 光 毒 试 验 前 18h~24h, 将 动 物 脊 柱 两 侧 皮 肤 去 毛, 试 验 部 位 皮 肤 需 完 好, 无 损 伤 及 异 常 备 4 块 去 毛 区 ( 见 图 1), 每 块 去 毛 面 积 约 为 2cm 2cm 将 动 物 固 定, 按 表 1 所 示, 在 动 物 去 毛 区 1 和 2 涂 敷 0.2mL(g) 受 试 物 所 用 受 试 115

122 物 浓 度 不 能 引 起 皮 肤 刺 激 反 应 ( 可 通 过 预 试 验 确 定 ),30min 后, 左 侧 ( 去 毛 区 1 和 3) 用 铝 箔 复 盖, 胶 带 固 定, 右 侧 用 UVA 进 行 照 射 结 束 后 分 别 于 和 72h 观 察 皮 肤 反 应, 根 据 表 2 判 定 每 只 动 物 皮 肤 反 应 评 分 为 保 证 试 验 方 法 的 可 靠 性, 至 少 每 半 年 用 阳 性 对 照 物 检 查 一 次 即 在 去 毛 区 1 和 2 涂 阳 性 对 照 物, 方 法 同 图 1 动 物 皮 肤 去 毛 区 位 置 示 意 图 表 1 动 物 去 毛 区 的 试 验 安 排 去 毛 区 编 号 试 验 处 理 1 涂 受 试 物, 不 照 射 2 涂 受 试 物, 照 射 3 不 涂 受 试 物, 不 照 射 4 不 涂 受 试 物, 照 射 表 2 皮 肤 刺 激 反 应 评 分 皮 肤 反 应 积 分 红 斑 和 焦 痂 形 成 无 红 斑 0 轻 微 红 斑 ( 勉 强 可 见 ) 1 明 显 红 斑 2 中 度 ~ 重 度 红 斑 3 严 重 红 斑 ( 紫 红 色 ) 至 轻 微 焦 痂 形 成 4 水 肿 形 成 无 水 肿 0 轻 微 水 肿 ( 勉 强 可 见 ) 1 轻 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 轮 廓 清 楚 ) 2 中 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 约 1mm) 3 重 度 水 肿 ( 皮 肤 隆 起 超 过 1mm, 范 围 扩 大 ) 4 最 高 积 分 8 116

123 6 结 果 评 价 单 纯 涂 受 试 物 而 未 经 照 射 区 域 未 出 现 皮 肤 反 应, 而 涂 受 试 物 后 经 照 射 的 区 域 出 现 皮 肤 反 应 分 值 之 和 为 2 或 2 以 上 的 动 物 数 为 1 只 或 1 只 以 上 时, 判 为 受 试 物 具 有 光 毒 性 7 试 验 报 告 报 告 应 包 括 下 列 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 动 物 种 属 品 系 性 别 体 重 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 光 源 的 生 产 厂 规 格 ; (5) 光 强 度 和 照 射 时 间 以 及 试 验 方 法 ; (6) 结 果 : 以 列 表 方 式 报 告 动 物 出 现 皮 肤 反 应 的 积 分 ( 见 表 3 和 表 4); (7) 结 论 动 物 编 号 表 3 对 豚 鼠 皮 肤 光 毒 性 试 验 结 果 皮 肤 反 应 积 分 性 别 体 重 (g) 1h 24h 48h 72h 注 :1,2,3,4 为 表 1 所 示 试 验 区 表 4 阳 性 对 照 物 对 豚 鼠 皮 肤 光 毒 性 试 验 结 果 皮 肤 反 应 积 分 动 物 编 号 性 别 体 重 (g) 1h 24h 48h 72h 注 :1,2,3,4 为 表 1 所 示 试 验 区 实 验 日 期 : 117

124 八 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 / 回 复 突 变 试 验 Salmonella Typhimurium/Reverse Mutation Assay 1 范 围 本 规 范 确 定 了 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 / 回 复 突 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 的 基 因 突 变 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.471,Adopted:21,July 1997) 3 定 义 3.1 回 复 突 变 (Reverse mutation) 细 菌 在 化 学 致 突 变 物 作 用 下 由 营 养 缺 陷 型 回 变 到 原 养 型 (prototroph) 3.2 基 因 突 变 (Gene mutation) 在 化 学 致 突 变 物 作 用 下 细 胞 DNA 中 碱 基 对 的 排 列 顺 序 发 生 变 化 3.3 碱 基 置 换 突 变 (Base substitution mutation) 引 起 DNA 链 上 一 个 或 几 个 碱 基 对 的 置 换 碱 基 置 换 有 转 换 (transition) 和 颠 换 (transversion) 两 种 形 式 转 换 是 DNA 链 上 的 一 个 嘧 啶 被 另 一 嘧 啶 所 替 代, 或 一 个 嘌 呤 被 另 一 嘌 呤 所 代 替 颠 换 是 DNA 链 上 的 一 个 嘧 啶 被 另 一 嘌 呤 所 替 代, 或 一 个 嘌 呤 被 另 一 嘧 啶 所 代 替 3.4 移 码 突 变 (Frameshift mutation) 引 起 DNA 链 上 增 加 或 缺 失 一 个 或 多 个 碱 基 对 3.5 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 / 回 复 突 变 试 验 (Salmonella typhimurium/reverse mutation assay) 利 用 一 组 鼠 伤 寒 沙 门 氏 组 氨 酸 缺 陷 型 试 验 菌 株 测 定 引 起 沙 门 氏 菌 碱 基 置 换 或 移 码 突 变 的 化 学 物 质 所 诱 发 的 组 氨 酸 缺 陷 型 (his-) 原 养 型 (his+) 回 复 突 变 的 试 验 方 法 3.6 S 9 经 多 氯 联 苯 (PCB 混 合 物 ) 或 苯 巴 比 妥 钠 和 β- 萘 黄 酮 结 合 诱 导 的 大 鼠 制 备 肝 匀 浆, 在 9000g 下 离 心 10min 后 的 肝 匀 浆 上 清 液 4 原 理 鼠 伤 寒 沙 门 氏 组 氨 酸 营 养 缺 陷 型 菌 株 不 能 合 成 组 氨 酸, 故 在 缺 乏 组 氨 酸 的 培 养 基 上, 仅 少 数 自 发 回 复 突 变 的 细 菌 生 长 假 如 有 致 突 变 物 存 在, 则 营 养 缺 陷 型 的 细 菌 回 复 突 变 成 原 养 型, 因 而 能 生 长 形 成 菌 落, 据 此 判 断 受 试 物 是 否 为 致 突 变 物 某 些 致 突 变 物 需 要 代 谢 活 化 后 才 能 引 起 回 复 突 变, 故 需 加 入 经 诱 导 剂 诱 导 的 大 鼠 肝 制 备 的 S 9 混 合 液 5 仪 器 和 设 备 培 养 箱 恒 温 水 浴 振 荡 水 浴 摇 床 压 力 蒸 汽 消 毒 器 干 热 烤 箱 低 温 冰 箱 (-80 ) 或 液 氮 生 物 容 器 普 通 冰 箱 天 平 ( 精 密 度 0.1g 和 g) 混 匀 振 荡 器 匀 浆 器 菌 落 计 数 器 低 温 高 速 离 心 机, 玻 璃 器 皿 等 118

125 6 培 养 基 和 试 剂 mmol/L 组 氨 酸 -0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 成 分 :L- 组 氨 酸 (MW 155) 78mg D- 生 物 素 (MW 244) 122mg 加 蒸 馏 水 至 1000mL 配 制 : 将 上 述 成 分 加 热, 以 溶 解 生 物 素, 然 后 在 0.068MPa 下 高 压 灭 菌 20min, 储 于 4 冰 箱 6.2 顶 层 琼 脂 培 养 基 成 分 : 琼 脂 粉 1.2g 氯 化 钠 1.0g 加 蒸 馏 水 至 200mL 配 制 : 上 述 成 分 混 合 后, 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min 实 验 时, 加 入 0.5mmol/L 组 氨 酸 -0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 20mL 6.3 Vogel-Bonner(V-B) 培 养 基 E 成 分 : 枸 椽 酸 (C 6 H 8 O 7 H 2 O) 100g 磷 酸 氢 二 钾 (K 2 HPO 4 ) 500g 磷 酸 氢 铵 钠 (NaNH 4 HPO 4 4H 2 O) 175g 硫 酸 镁 (MgSO 4 7H 2 O) 10g 加 蒸 馏 水 至 1000mL 配 制 : 先 将 前 三 种 成 分 加 热 溶 解 后, 再 将 溶 解 的 硫 酸 镁 缓 缓 倒 入 容 量 瓶 中, 加 蒸 馏 水 至 1000mL 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min, 储 于 4 冰 箱 % 葡 萄 糖 溶 液 成 分 : 葡 萄 糖 200g 加 蒸 馏 水 至 1000mL 配 制 : 加 少 量 蒸 馏 水 加 温 溶 解 葡 萄 糖, 再 加 蒸 馏 水 至 1000mL 于 0.068MPa 下 高 压 灭 菌 20min, 储 于 4 冰 箱 6.5 底 层 琼 脂 培 养 基 成 分 : 琼 脂 粉 7.5g 蒸 馏 水 480mL V-B 培 养 基 E 10mL 20% 葡 萄 糖 溶 液 10mL 配 制 : 首 先 将 前 两 种 成 分 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min 后, 再 加 入 后 两 种 成 分, 充 分 混 匀 倒 底 层 平 板 按 每 皿 25mL 制 备 平 板, 冷 凝 固 化 后 倒 置 于 37 培 养 箱 中 24h, 备 用 6.6 营 养 肉 汤 培 养 基 成 分 : 牛 肉 膏 2.5g 胰 胨 5.0g 磷 酸 氢 二 钾 (K 2 HPO 4 ) 1.0g 加 蒸 馏 水 至 500mL 配 制 : 将 上 述 成 分 混 合 后, 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min, 储 于 4 冰 箱 6.7 盐 溶 液 (1.65mol/L KCl+0.4mol/L MgCl 2 ) 成 分 : 氯 化 钾 (KCl) 61.5g 氯 化 镁 (MgCl 2 6H 2 O) 40.7g 加 蒸 馏 水 至 500mL 配 制 : 在 水 中 溶 解 上 述 成 分 后, 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min, 储 于 4 冰 箱 119

126 mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.4) 成 分 : 磷 酸 二 氢 钠 (NaH 2 PO 4 2H 2 O) 2.965g 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 12H 2 O) g 加 蒸 馏 水 至 500mL 配 制 : 溶 解 上 述 成 分 后, 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min, 储 于 4 冰 箱 6.9 S 9 混 合 液 成 分 : 每 毫 升 S 9 混 合 液 肝 S 9 100μL 盐 溶 液 20μL 灭 菌 蒸 馏 水 380μL 0.2mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 500μL 辅 酶 II(NADP) 4μmol 6- 磷 酸 葡 萄 糖 (G-6-P) 5μmol 配 制 : 将 辅 酶 II 和 6- 磷 酸 葡 萄 糖 置 于 灭 菌 三 角 瓶 内 称 重, 然 后 按 上 述 相 反 的 次 序 加 入 各 种 成 分, 使 肝 S 9 加 到 已 有 缓 冲 液 的 溶 液 中 该 混 合 液 必 须 临 用 现 配, 并 保 存 于 冰 水 浴 中 实 验 结 束, 剩 余 S 9 混 合 液 应 该 丢 弃 6.10 菌 株 鉴 定 用 和 特 殊 用 途 试 剂 组 氨 酸 生 物 素 平 板 成 分 : 琼 脂 粉 15g 蒸 馏 水 944mL V-B 培 养 基 E 20mL 20% 葡 萄 糖 20mL 灭 菌 盐 酸 组 氨 酸 水 溶 液 (0.5g/100mL) 10mL 灭 菌 0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 6mL 配 制 : 高 压 灭 菌 琼 脂 和 水 后, 将 灭 菌 20% 葡 萄 糖,V-B 培 养 基 和 组 氨 酸 溶 液 加 进 热 的 琼 脂 溶 液 中 待 溶 液 稍 为 冷 却 后, 加 入 灭 菌 生 物 素, 混 匀, 浇 制 平 板 氨 苄 青 霉 素 平 板 和 氨 苄 青 霉 素 / 四 环 素 平 板 成 分 : 琼 脂 粉 15g 蒸 馏 水 940mL V-B 盐 溶 液 20mL 20% 葡 萄 糖 20mL 灭 菌 盐 酸 组 氨 酸 溶 液 (0.5g/100mL) 10mL 灭 菌 0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 6mL 氨 苄 青 霉 素 溶 液 (8mg/mL 于 0.02mol/LNaOH 中 ) 3.15mL 四 环 素 溶 液 (8mg/mL 于 0.02mol/L HCl 中 ) 0.25mL 配 制 : 琼 脂 和 水 高 压 灭 菌 20min, 将 无 菌 的 葡 萄 糖 VB 盐 溶 液 和 组 氨 酸 - 生 物 素 溶 液 加 进 热 的 溶 液 中 去, 混 匀 冷 却 至 大 约 50, 无 菌 条 件 下 加 入 四 环 素 溶 液 和 / 或 氨 苄 青 霉 素 溶 液 应 该 在 倾 注 琼 脂 平 板 后 几 天 内, 制 备 主 平 板 营 养 琼 脂 平 板 成 份 : 琼 脂 粉 7.5g 营 养 肉 汤 培 养 基 500mL 配 制 : 于 0.103MPa 下 高 压 灭 菌 30min 后 倾 注 平 板 120

127 7 试 验 菌 株 及 其 生 物 学 特 性 鉴 定 7.1 试 验 菌 株 采 用 TA97 TA98 TA100 和 TA102 一 组 标 准 测 试 菌 株 7.2 生 物 学 特 性 鉴 定 新 获 得 的 或 长 期 保 存 的 菌 种, 在 试 验 前 必 须 进 行 菌 株 的 生 物 特 性 鉴 定 菌 株 鉴 定 的 判 断 标 准, 如 表 1 所 示 表 1 试 验 菌 株 鉴 定 的 判 断 标 准 菌 株 组 氨 酸 缺 陷 脂 多 糖 屏 障 缺 损 氨 苄 青 霉 素 抗 性 切 除 修 复 缺 损 四 环 素 抗 性 自 发 回 变 菌 落 数 * TA TA TA TA 注 + 表 示 需 要 组 氨 酸 + 表 示 具 有 rfa 突 变 + 表 示 具 有 R 因 子 + 表 示 具 有 uvrb 突 变 + 表 示 具 有 paq1 质 粒 * 在 体 外 代 谢 活 化 条 件 下 自 发 回 变 菌 落 数 略 增 组 氨 酸 缺 陷 原 理 : 组 氨 酸 缺 陷 型 试 验 菌 株 本 身 不 能 合 成 组 氨 酸, 只 能 在 补 充 组 氨 酸 的 培 养 基 上 生 长, 而 在 缺 乏 组 氨 酸 的 培 养 基 上, 则 不 能 生 长 鉴 定 方 法 : 将 测 试 菌 株 增 菌 液 分 别 于 含 组 氨 酸 培 养 基 平 板 和 无 组 氨 酸 平 板 上 划 线, 于 37 下 培 养 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 组 氨 酸 缺 陷 型 菌 株 在 含 组 氨 酸 平 板 上 生 长, 而 在 无 组 氨 酸 平 板 上 则 不 能 生 长 脂 多 糖 屏 障 缺 损 原 理 : 具 有 深 粗 糙 (rfa) 的 菌 株, 其 表 面 一 层 脂 多 糖 屏 障 缺 损, 因 此 一 些 大 分 子 物 质 如 结 晶 紫 能 穿 透 菌 膜 进 入 菌 体, 从 而 抑 制 其 生 长, 而 野 生 型 菌 株 则 不 受 其 影 响 鉴 定 方 法 : 吸 取 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL 于 营 养 琼 脂 平 板 上 划 线, 然 后 将 浸 湿 的 0.1% 结 晶 紫 溶 液 滤 纸 条 与 划 线 处 交 叉 放 置 37 下 培 养 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 假 若 待 测 菌 在 滤 纸 条 与 划 线 交 叉 处 出 现 一 透 明 菌 带, 说 明 该 待 测 菌 株 具 有 rfa 突 变 氨 苄 青 霉 素 抗 性 原 理 : 含 R 因 子 的 试 验 菌 株 对 氨 苄 青 霉 素 有 抗 性 因 为 R 因 子 不 太 稳 定, 容 易 丢 失, 故 用 氨 苄 青 霉 素 确 定 该 质 粒 存 在 与 否 鉴 定 方 法 : 吸 取 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL, 在 氨 苄 青 霉 素 平 板 上 划 线,37 下 培 养 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 假 若 测 试 菌 在 氨 苄 青 霉 素 平 板 上 生 长, 说 明 该 测 试 菌 具 有 抗 氨 苄 青 霉 素 作 用, 表 示 含 R 因 子, 否 则, 表 示 测 试 菌 不 含 R 因 子 或 R 因 子 丢 失 紫 外 线 敏 感 性 原 理 : 具 有 uvrb 突 变 的 菌 株 对 紫 外 线 敏 感, 当 受 到 紫 外 线 照 射 后, 不 能 生 长, 而 具 有 野 生 型 切 除 修 复 酶 的 菌 株, 则 能 照 常 生 长 鉴 定 方 法 : 吸 取 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL 于 营 养 琼 脂 平 板 上 划 线, 用 黑 纸 盖 住 平 板 的 一 半, 置 紫 外 灯 下 照 射 (15W, 距 离 33cm)8 秒 钟 置 37 下 孵 育 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 具 有 uvrb 突 变 的 菌 株 对 紫 外 线 敏 感, 经 辐 射 后 细 菌 不 生 长, 而 具 有 完 整 121

128 的 切 除 修 复 系 统 的 菌 株, 则 照 常 生 长 四 环 素 抗 性 原 理 : 具 有 paqi 的 菌 株 对 四 环 素 有 抗 性 鉴 定 方 法 : 吸 取 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL 于 氨 苄 青 霉 素 / 四 环 素 平 板 上 划 线, 置 37 下 孵 育 24h 后 观 察 结 果 结 果 判 断 : 假 若 测 试 菌 照 常 在 氨 苄 青 霉 素 / 四 环 素 平 板 上 生 长, 表 明 该 测 试 菌 株 对 氨 苄 青 霉 素 和 四 环 素 两 者 有 抗 性, 具 有 paqi 质 粒, 否 则, 说 明 测 试 菌 株 不 含 paqi 质 粒 自 发 回 变 原 理 : 每 种 试 验 菌 株 都 以 一 定 的 频 率 自 发 地 产 生 回 变, 称 为 自 发 回 变 这 种 自 发 回 变 是 每 种 试 验 菌 株 的 一 项 特 性 鉴 定 方 法 : 将 待 测 菌 株 增 菌 液 0.1mL 加 到 2mL 含 组 氨 酸 生 物 素 的 顶 层 琼 脂 培 养 基 的 试 管 内, 混 匀 后 铺 到 于 底 层 琼 脂 平 板 上, 待 琼 脂 固 化 后, 置 37 培 养 箱 中 孵 育 48h 后 记 数 每 皿 回 变 菌 落 数 结 果 判 断 : 每 种 标 准 测 试 菌 株 的 自 发 回 变 菌 落 数 应 符 合 表 1 要 求 经 体 外 代 谢 活 化 后 的 自 发 回 变 菌 落 数, 要 比 直 接 作 用 下 的 略 高 回 变 特 性 - 诊 断 性 试 验 原 理 : 每 种 试 验 菌 株 对 诊 断 性 诱 变 剂 回 变 作 用 的 性 质 以 及 S 9 混 合 液 的 效 应 不 一 鉴 定 方 法 : 按 照 平 板 掺 入 试 验 的 操 作 步 骤 进 行 将 受 试 物 换 成 诊 断 性 诱 变 剂 结 果 判 断 : 标 准 菌 株 对 某 些 诊 断 性 诱 变 剂 特 有 的 回 变 结 果 参 见 表 2 表 2 测 试 菌 株 的 回 变 性 诱 变 剂 剂 量 (μg) S9 TA97 TA98 TA100 TA102 柔 毛 霉 素 叠 氮 化 钠 ICR 191 链 霉 黑 素 丝 裂 霉 素 C 2,4,7- 三 硝 基 -9- 芴 酮 4- 硝 基 -O- 次 苯 二 胺 4- 硝 基 喹 啉 -N- 氧 化 物 甲 基 磺 酸 甲 酯 2- 氨 基 芴 苯 并 (a) 芘 inh inh inh inh inh inh 注 :inh 表 示 抑 菌 表 中 数 值 均 已 扣 除 溶 剂 对 照 回 变 菌 落 数 8 大 鼠 肝 微 粒 体 酶 的 诱 导 和 S 9 的 制 备 8.1 诱 导 最 广 泛 应 用 的 大 鼠 肝 微 粒 体 酶 的 诱 导 剂 是 多 氯 联 苯 (PCB 混 合 物 ), 选 择 健 康 雄 性 大 鼠 体 重 200g 左 右, 一 次 腹 腔 注 射 诱 导 剂, 剂 量 为 500mg/kg 体 重 诱 导 剂 溶 于 玉 米 油 中, 浓 度 为 200mg/mL 动 物 经 多 氯 联 苯 诱 导 后 第 五 日 断 头 处 死, 处 死 前 12h 停 止 饮 食, 但 可 自 由 饮 水 苯 巴 比 妥 钠 和 β- 萘 黄 酮 结 合 也 可 做 为 诱 导 剂, 健 康 雄 性 大 鼠 体 重 200g 左 右, 经 口 或 腹 腔 注 射 80mg/kg 苯 巴 比 妥 钠 和 80mg/kgβ- 萘 黄 酮, 连 续 3 天 处 死 前 16h 停 止 饮 食, 但 可 自 由 饮 水 由 于 化 学 物 质 经 腹 腔 注 射, 容 易 引 起 肝 脏 形 成 外 皮, 不 易 剥 离, 推 荐 使 用 经 口 灌 122

129 胃 的 方 式 8.2 S 9 制 备 首 先, 用 75% 酒 精 消 毒 动 物 皮 毛, 剖 开 腹 部 在 无 菌 条 件 下, 取 出 肝 脏, 去 除 肝 脏 的 结 缔 组 织, 用 冰 浴 的 0.15mol/L 氯 化 钾 溶 液 淋 洗 肝 脏, 放 入 盛 有 0.15mol/L 氯 化 钾 溶 液 的 烧 杯 里 按 每 克 肝 脏 加 入 0.15mol/L 氯 化 钾 溶 液 3mL 用 电 动 匀 浆 器 制 成 肝 匀 浆, 再 在 低 温 高 速 离 心 机 上, 在 4 条 件 下, 以 9000g 离 心 10min, 取 其 上 清 液 (S 9 ) 分 装 于 塑 料 管 中 每 管 装 2 ml ~3 ml 储 存 于 液 氮 生 物 容 器 中 或 -80 冰 箱 中 备 用 上 述 全 部 操 作 均 在 冰 水 浴 中 和 无 菌 条 件 下 进 行 制 备 肝 S 9 所 用 一 切 手 术 器 械 器 皿 等, 均 经 灭 菌 消 毒 S 9 制 备 后, 其 活 力 需 经 诊 断 性 诱 变 剂 进 行 鉴 定 9 溶 剂 的 选 择 如 果 受 试 物 为 水 溶 性, 可 用 灭 菌 蒸 馏 水 作 为 溶 剂 ; 如 为 脂 溶 性, 应 选 择 对 试 验 菌 株 毒 性 低 且 无 致 突 变 性 的 有 机 溶 剂, 常 用 的 有 二 甲 基 亚 砜 (DMSO) 丙 酮 95% 乙 醇 一 般 操 作 中, 为 了 减 少 误 差 和 溶 剂 的 影 响, 常 按 每 皿 使 用 剂 量 用 同 一 溶 剂 配 成 不 同 的 浓 度, 固 定 加 入 量 为 100μL 10 剂 量 的 设 计 决 定 受 试 物 最 高 剂 量 的 标 准 是 对 细 菌 的 毒 性 及 其 溶 解 度 自 发 回 变 数 的 减 少, 背 景 菌 变 得 清 晰 或 被 处 理 的 培 养 物 细 菌 存 活 数 减 少, 都 是 毒 性 的 标 志 对 原 料 而 言, 一 般 最 高 剂 量 组 可 为 5mg/ 皿 对 产 品 而 言, 有 杀 菌 作 用 的 受 试 物, 最 高 剂 量 可 为 最 低 抑 菌 浓 度, 无 杀 菌 作 用 的 受 试 物, 最 高 剂 量 可 为 原 液 受 试 物 至 少 应 设 四 个 剂 量 组 每 个 剂 量 均 做 三 个 平 行 平 板 11 试 验 操 作 步 骤 11.1 增 菌 培 养 取 营 养 肉 汤 培 养 基 5mL, 加 入 无 菌 试 管 中, 将 主 平 板 或 冷 冻 保 存 的 菌 株 培 养 物 接 种 于 营 养 肉 汤 培 养 基 内,37 振 荡 (100 次 /min) 培 养 10h 该 菌 株 培 养 物 应 每 毫 升 不 少 于 1~ 活 菌 数 11.2 平 板 掺 入 法 实 验 时, 将 含 0.5mmol/L 组 氨 酸 -0.5mmol/L 生 物 素 溶 液 的 顶 层 琼 脂 培 养 基 2.0mL 分 装 于 试 管 中,45 水 浴 中 保 温, 然 后 每 管 依 次 加 入 试 验 菌 株 增 菌 液 0.1mL, 受 试 物 溶 液 0.1mL 和 S 9 混 合 液 0.5mL( 需 代 谢 活 化 时 ), 充 分 混 匀, 迅 速 倾 入 底 层 琼 脂 平 板 上, 转 动 平 板, 使 之 分 布 均 匀 水 平 放 置 待 冷 凝 固 化 后, 倒 置 于 37 培 养 箱 里 孵 育 48h 记 数 每 皿 回 变 菌 落 数 实 验 中, 除 设 受 试 物 各 剂 量 组 外, 还 应 同 时 设 空 白 对 照 溶 剂 对 照 阳 性 诱 变 剂 对 照 和 无 菌 对 照 12 数 据 处 理 和 结 果 判 断 记 录 受 试 物 各 剂 量 组 空 白 对 照 ( 自 发 回 变 ) 溶 剂 对 照 以 及 阳 性 诱 变 剂 对 照 的 每 皿 回 变 菌 落 数, 并 求 平 均 值 和 标 准 差 如 果 受 试 物 的 回 变 菌 落 数 是 溶 剂 对 照 回 变 菌 落 数 的 两 倍 或 两 倍 以 上, 并 呈 剂 量 - 反 应 关 系 者, 则 该 受 试 物 判 定 为 致 突 变 阳 性 受 试 物 经 上 述 四 个 试 验 菌 株 测 定 后, 只 要 有 一 个 试 验 菌 株, 无 论 在 加 S 9 或 未 加 S 9 条 件 下 为 阳 性, 均 可 报 告 该 受 试 物 对 鼠 伤 寒 沙 门 氏 菌 为 致 突 变 阳 性 如 果 受 试 物 经 四 个 试 验 菌 株 检 测 后, 无 论 加 S 9 和 未 加 S 9 均 为 阴 性, 则 可 报 告 该 受 试 物 为 致 突 变 阴 性 123

130 13 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 使 用 溶 剂 ; (2) 试 验 菌 株 : 所 用 试 验 菌 株 ; (3) 代 谢 活 化 系 统 : 所 用 诱 导 剂 ; (4) 试 验 方 法 : 简 述 操 作 步 骤, 除 受 试 物 剂 量 分 组 外, 还 应 说 明 空 白 对 照 溶 剂 对 照 和 阳 性 对 照, 阳 性 结 果 判 定 标 准 ; (5) 结 果 : 以 列 表 方 式 报 告 受 试 物 的 Ames 实 验 结 果 ( 参 见 表 1); (6) 结 论 组 别 表 1 Ames 试 验 菌 株 的 回 变 结 果 ( 平 均 值 ± 标 准 差 ) TA97 TA98 TA100 TA102 剂 量 (mg/ 皿 ) -(S9) +(S9) -(S9) +(S9) -(S9) +(S9) -(S9)+(S9) 受 试 物 自 发 回 变 溶 剂 对 照 阳 性 物 对 照 124

131 九 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 In Vitro Mammalian Cells Chromosome Aberration Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 的 致 突 变 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.473,July 1997) 3 试 验 目 的 本 试 验 是 用 于 检 测 培 养 的 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 畸 变, 以 评 价 受 试 物 致 突 变 的 可 能 性 4 定 义 4.1 结 构 畸 变 (Structural aberration): 在 细 胞 分 裂 的 中 期 相 阶 段, 用 显 微 镜 检 出 的 染 色 体 结 构 改 变, 表 现 为 缺 失 断 片 互 换 等 结 构 畸 变 可 分 为 以 下 两 类 染 色 体 型 畸 变 (Chromosome-type aberration): 染 色 体 结 构 损 伤, 表 现 为 在 两 个 染 色 单 体 相 同 位 点 均 出 现 断 裂 或 断 裂 重 组 的 改 变 染 色 单 体 型 畸 变 (Chromatid-type aberration): 染 色 体 结 构 损 伤, 表 现 为 染 色 单 体 断 裂 或 染 色 单 体 断 裂 重 组 的 损 伤 4.2 有 丝 分 裂 指 数 (Mitotic index): 中 期 相 细 胞 数 与 所 观 察 的 细 胞 总 数 之 比 值 ; 是 一 项 反 映 细 胞 增 殖 程 度 的 指 标 5 试 验 基 本 原 则 在 加 入 和 不 加 入 代 谢 活 化 系 统 的 条 件 下, 使 培 养 的 哺 乳 动 物 细 胞 暴 露 于 受 试 物 中 用 中 期 分 裂 相 阻 断 剂 ( 如 秋 水 仙 素 或 秋 水 仙 胺 ) 处 理, 使 细 胞 停 止 在 中 期 分 裂 相, 随 后 收 获 细 胞, 制 片, 染 色, 分 析 染 色 体 畸 变 大 部 分 的 致 突 变 剂 导 致 染 色 单 体 型 畸 变, 偶 有 染 色 体 型 畸 变 发 生 虽 然 多 倍 体 的 增 加 可 能 预 示 着 有 染 色 体 数 目 畸 变 的 可 能, 但 本 方 法 并 不 适 合 用 于 测 定 染 色 体 的 数 目 畸 变 6 试 验 方 法 6.1 试 剂 和 受 试 物 制 备 阳 性 对 照 物 : 可 根 据 受 试 物 的 性 质 和 结 构 选 择 适 宜 的 阳 性 对 照 物, 阳 性 对 照 物 应 是 已 知 的 断 裂 剂, 能 引 起 可 检 出 的 并 可 重 复 的 阳 性 结 果 当 外 源 性 活 化 系 统 不 存 在 时, 可 使 用 甲 磺 酸 甲 酯 (methyl methanesulphonate(mms)) 甲 磺 酸 乙 酯 (ethyl methanesulphonate (EMS)) 乙 基 亚 硝 基 脲 (ethyl nitrosourea) 丝 裂 霉 素 C(mitomycin C) 4- 硝 基 喹 啉 -N- 氧 化 物 (4-nitroquinoline-N-oxide) 当 外 源 性 活 化 系 统 存 在 时, 可 使 用 苯 并 (a) 芘 (benzo (a)pyrene) 环 磷 酰 胺 (cyclophosphamide) 阴 性 对 照 物 : 应 设 阴 性 对 照, 即 仅 含 和 受 试 物 组 相 同 的 溶 剂, 不 含 受 试 物, 其 它 处 理 和 受 试 物 组 完 全 相 同 此 外, 如 未 能 证 实 所 选 溶 剂 不 具 有 致 突 变 性, 溶 剂 对 照 与 本 实 验 室 空 白 对 照 背 景 资 料 有 明 显 差 异, 还 应 设 空 白 对 照 125

132 6.1.3 受 试 物 受 试 物 的 配 制 : 固 体 受 试 物 需 溶 解 或 悬 浮 于 溶 剂 中, 用 前 稀 释 至 适 合 浓 度 ; 液 体 受 试 物 可 以 直 接 加 入 试 验 系 统 和 / 或 用 前 稀 释 至 适 合 浓 度 受 试 物 应 在 使 用 前 新 鲜 配 制, 否 则 就 必 须 证 实 贮 存 不 影 响 其 稳 定 性 溶 剂 的 选 择 : 溶 剂 必 须 是 非 致 突 变 物, 不 与 受 试 物 发 生 化 学 反 应, 不 影 响 细 胞 存 活 和 S 9 活 性 首 选 溶 剂 是 培 养 液 ( 不 含 血 清 ) 或 水 二 甲 基 亚 砜 (DMSO) 也 是 常 用 溶 剂, 使 用 时 浓 度 不 应 大 于 0.5% 受 试 物 浓 度 设 置 (1) 最 高 浓 度 的 选 择 : 决 定 最 高 浓 度 的 因 素 是 细 胞 毒 性 受 试 物 在 试 验 系 统 中 的 溶 解 度 以 及 ph 或 渗 克 分 子 浓 度 (osmolality) 的 改 变 (2) 细 胞 毒 性 的 确 定 : 应 使 用 指 示 细 胞 完 整 性 和 生 长 情 况 的 指 标, 在 活 化 系 统 存 在 或 不 存 在 的 两 种 条 件 下 确 定 细 胞 毒 性, 例 如 细 胞 覆 盖 程 度 (degree of confluency) 存 活 细 胞 计 数 (viable cell counts) 或 有 丝 分 裂 指 数 (mitotic index) 应 在 预 试 验 中 确 定 细 胞 毒 性 和 溶 解 度 (3) 剂 量 设 置 : 1 至 少 应 设 置 3 个 可 供 分 析 的 浓 度 当 有 细 胞 毒 性 时, 其 浓 度 范 围 应 包 括 从 最 大 毒 性 至 几 乎 无 毒 性 ; 通 常 浓 度 间 隔 系 数 不 大 于 2~ 10 2 在 收 获 细 胞 时, 最 高 浓 度 应 能 明 显 降 低 细 胞 覆 盖 程 度 细 胞 计 数 或 有 丝 分 裂 指 数 ( 均 应 大 于 50%) 3 对 于 那 些 相 对 无 细 胞 毒 性 的 化 合 物, 最 高 浓 度 应 是 5μL/mL,5mg/mL 或 0.01mol/L 4 对 于 相 对 不 溶 解 的 物 质, 当 浓 度 低 于 不 溶 解 浓 度 时 仍 无 毒 性, 则 最 高 剂 量 应 是, 当 处 理 期 结 束 时, 在 最 终 培 养 液 中 溶 解 度 限 值 以 上 的 一 个 浓 度 在 某 些 情 况 下 ( 即 仅 当 高 于 最 低 不 溶 解 浓 度 时 才 发 生 细 胞 毒 性 ), 应 使 用 一 个 以 上 可 看 见 沉 淀 的 浓 度 最 好 在 试 验 处 理 开 始 和 结 束 时 均 评 价 溶 解 度, 因 为 由 于 细 胞 S 9 等 的 存 在, 在 试 验 系 统 内 在 暴 露 过 程 中 溶 解 度 可 能 变 化 不 溶 解 性 可 用 肉 眼 鉴 别, 但 沉 淀 不 能 影 响 观 察 培 养 液 : 采 用 MEM(Eagle), 并 加 入 非 必 需 氨 基 酸 和 抗 菌 素 ( 青 链 霉 素, 按 100IU/mL), 胎 牛 血 清 或 小 牛 血 清 按 10% 加 入 也 可 选 用 其 它 合 适 的 培 养 液 活 化 系 统 通 常 使 用 的 是 S 9 混 合 物 (S 9 mix) S 9 是 从 经 酶 诱 导 剂 (Aroclor 1254 或 苯 巴 比 妥 钠 和 β- 萘 黄 酮 联 合 使 用 ) 处 理 的 啮 齿 动 物 肝 脏 获 得 的 S 9 的 制 备 同 Ames 试 验 S 9 的 使 用 浓 度 为 1%~10%( 终 浓 度 ) S 9 mix 中 所 加 辅 助 因 子 的 量 由 各 实 验 室 自 行 决 定, 但 需 对 S 9 mix 的 活 性 进 行 鉴 定, 必 须 能 明 显 活 化 阳 性 对 照 物 也 可 使 用 下 述 S 9 MgC1 2 (0.4mol/L) KC1(1.65mol/L) 葡 萄 糖 -6- 磷 酸 辅 酶 Ⅱ( 氧 化 型,NADP) 用 无 血 清 MEM 培 养 液 补 足 至 1mL 6.2 试 验 步 骤 0.125mL 0.02mL 0.02mL 1.791mg mg 细 胞 : 可 使 用 已 建 立 的 细 胞 株 或 细 胞 系, 也 可 使 用 原 代 培 养 细 胞 所 使 用 的 细 胞 应 该 在 生 长 性 能 染 色 体 数 目 和 核 型 自 发 的 染 色 体 畸 变 率 等 方 面 有 一 定 的 稳 定 性 推 荐 使 用 中 国 地 鼠 卵 巢 (CHO) 细 胞 株 或 中 国 地 鼠 肺 (CHL) 细 胞 株 126

133 6.2.2 试 验 时, 应 同 时 设 阳 性 对 照 物, 阴 性 对 照 物 和 至 少 3 个 可 供 分 析 的 受 试 物 浓 度 组 试 验 前 一 天, 将 一 定 数 量 的 细 胞 接 种 于 培 养 皿 ( 瓶 ) 中, 放 CO 2 培 养 箱 内 培 养 试 验 需 在 加 入 和 不 加 入 S 9 mix 的 条 件 下 进 行 试 验 时, 吸 去 培 养 皿 ( 瓶 ) 中 的 培 养 液, 加 入 一 定 浓 度 的 受 试 物 S 9 mix( 不 加 S 9 mix 时, 需 用 培 养 液 补 足 ) 以 及 一 定 量 不 含 血 清 的 培 养 液, 放 培 养 箱 中 处 理 3h~6h 结 束 后, 吸 去 含 受 试 物 的 培 养 液, 用 Hanks 液 洗 细 胞 3 次, 加 入 含 10% 胎 牛 血 清 的 培 养 液, 放 回 培 养 箱, 于 24h 内 收 获 细 胞 于 收 获 前 2h~4h, 加 入 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 ( 如 用 秋 水 仙 素, 作 用 时 间 为 4h, 终 浓 度 为 1μg/mL) 当 受 试 物 为 原 料 时, 如 果 在 上 述 加 入 和 不 加 入 S 9 mix 的 条 件 下 均 获 得 阴 性 结 果, 则 尚 需 补 加 另 外 的 试 验, 即 在 不 加 S 9 mix 的 条 件 下, 使 受 试 物 与 试 验 系 统 的 接 触 时 间 延 长 至 24h 当 难 以 得 出 明 确 结 论 时, 应 更 换 试 验 条 件, 如 改 变 代 谢 活 化 条 件 受 试 物 与 试 验 系 统 接 触 时 间 等 重 复 试 验 收 获 细 胞 时, 用 0.25% 胰 蛋 白 酶 溶 液 消 化 细 胞, 待 细 胞 脱 落 后, 加 入 含 10% 胎 牛 或 小 牛 血 清 的 培 养 液 终 止 胰 蛋 白 酶 的 作 用, 混 匀, 放 入 离 心 管 以 1000rpm~1200rpm 的 速 度 离 心 5min~7min, 弃 去 上 清 液, 加 入 0.075mol/L KC1 溶 液 低 渗 处 理, 继 而 以 新 配 制 的 甲 醇 和 冰 醋 酸 液 ( 容 积 比 为 3:1) 进 行 固 定 空 气 干 燥 或 火 焰 干 燥 法 常 规 制 片, 用 姬 姆 萨 染 液 染 色 作 染 色 体 分 析 时, 对 化 妆 品 终 产 品, 每 一 处 理 组 选 择 100 个 分 散 良 好 的 中 期 分 裂 相 ( 染 色 体 数 为 2n±2) 进 行 染 色 体 畸 变 分 析 对 化 妆 品 原 料, 则 每 一 处 理 组 选 200 个 ( 阳 性 对 照 可 选 100 个 ) 分 散 良 好 的 中 期 分 裂 相 ( 染 色 体 数 为 2n±2) 进 行 染 色 体 畸 变 分 析 在 分 析 时 应 记 录 每 一 观 察 细 胞 的 染 色 体 数 目, 对 于 畸 变 细 胞 还 应 记 录 显 微 镜 视 野 的 坐 标 位 置 及 畸 变 类 型 6.3 统 计 处 理 : 对 染 色 体 畸 变 细 胞 率 用 X 2 检 验, 以 评 价 受 试 物 的 致 突 变 性 6.4 结 果 评 价 : 在 下 列 两 种 情 况 下 可 判 定 受 试 物 在 本 试 验 系 统 中 具 有 致 突 变 性 : (1) 受 试 物 引 起 染 色 体 结 构 畸 变 数 具 有 统 计 学 意 义, 并 有 剂 量 相 关 性 (2) 受 试 物 在 任 何 一 个 剂 量 条 件 下, 引 起 具 有 统 计 学 意 义 的 增 加, 并 有 可 重 复 性 在 评 价 时 应 把 生 物 学 和 统 计 学 意 义 结 合 考 虑 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 有 关 的 理 化 性 状 所 用 溶 剂 及 其 配 制 剂 量 选 择 ( 应 说 明 受 试 物 对 细 胞 毒 性 的 测 定 方 法 溶 解 情 况 等 ); (2) 细 胞 株 名 称 ; (3) 实 验 条 件 和 方 法 1 代 谢 活 化 系 统 : 制 备 S 9 时 所 用 酶 的 诱 导 剂 选 用 的 动 物 品 种 和 来 源 S 9 mix 的 配 方 ; 2 对 照 物 : 阳 性 对 照 物 名 称 和 选 用 浓 度 ; 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 物 名 称 及 使 用 浓 度 3 培 养 液 : 所 用 培 养 液 名 称 血 清 类 别 和 使 用 浓 度 ; 4 接 种 时 的 细 胞 密 度 以 及 所 用 培 养 皿 ( 瓶 ) 的 规 格 ; 5 中 期 分 裂 阻 断 剂 : 名 称 所 用 浓 度 作 用 时 间 ; 6 处 理 时 间 : 受 试 物 与 试 验 系 统 的 接 触 时 间 ; 7 简 述 制 片 方 法 分 析 的 中 期 分 裂 相 数 目 结 果 评 价 方 法 (4) 结 果 1 受 试 物 最 高 剂 量 的 确 定 及 试 验 结 果 : 细 胞 毒 性 的 测 定 ( 建 议 的 表 格 见 表 1); 溶 解 情 况 ( 建 议 的 表 格 见 表 2); 对 ph 和 渗 克 分 子 (osmolality) 浓 度 的 影 响 ( 如 果 有 影 响 ) 2 各 处 理 组 和 对 照 组 染 色 体 畸 变 率 ( 建 议 的 表 格 见 表 3) 3 本 实 验 室 的 阳 性 对 照 组 和 阴 性 对 照 组 ( 常 用 溶 剂, 如 DMSO) 在 本 实 验 室 历 史 上 的 127

134 染 色 体 畸 变 率 范 围 均 值 和 标 准 差 ( 说 明 样 品 数 ) (5) 结 论 表 1 受 试 物 对 细 胞 的 毒 性 活 细 胞 计 数 法 分 裂 指 数 法 受 试 物 浓 接 种 细 胞 数 活 细 胞 数 存 活 率 计 数 中 期 分 裂 细 胞 覆 度 (μg/ml) /ml /ml (%) 细 胞 分 裂 相 数 指 数 盖 程 度 数 表 2 受 试 物 在 所 选 溶 剂 中 溶 解 情 况 记 录 受 试 物 浓 度 (μg/ml) 溶 剂 名 称 有 否 沉 淀 ( 轻 微 可 见 ) 组 别 阴 性 对 照 受 试 物 表 3 受 试 物 的 检 测 结 果 终 浓 度 观 察 细 胞 数 畸 变 细 胞 数 畸 变 率 (%) (μg/ml) +S 9 -S 9 +S 9 -S 9 +S 9 -S 9 阳 性 对 照 8 结 果 解 释 阳 性 结 果 表 明 受 试 物 引 起 培 养 的 哺 乳 动 物 体 细 胞 染 色 体 结 构 畸 变 阴 性 结 果 表 明 在 本 试 验 条 件 下, 受 试 物 不 引 起 培 养 的 哺 乳 动 物 体 细 胞 染 色 体 结 构 畸 变 128

135 十 体 外 哺 乳 动 物 细 胞 基 因 突 变 试 验 In Vitro Mammalian Cell Gene Mutation Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 体 外 哺 乳 类 细 胞 基 因 突 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 的 致 突 变 性 2 规 范 性 引 用 文 件 GB15193 食 品 安 全 性 毒 理 学 评 价 程 序 和 方 法 ; OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.476,1997) 3 试 验 目 的 该 测 试 系 统 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 引 起 的 突 变, 包 括 碱 基 对 突 变 移 码 突 变 和 缺 失 等, 从 而 评 价 受 试 物 引 起 突 变 的 可 能 性 4 定 义 正 向 突 变 (Forward mutation): 从 原 型 至 突 变 子 型 的 基 因 突 变, 这 种 突 变 可 引 起 酶 和 功 能 蛋 白 的 改 变 突 变 频 率 (Mutant frequency): 所 观 察 到 的 突 变 细 胞 数 与 存 活 细 胞 数 之 比 值 5 试 验 原 理 在 加 入 和 不 加 入 代 谢 活 化 系 统 的 条 件 下, 使 细 胞 暴 露 于 受 试 物 一 定 时 间, 然 后 将 细 胞 再 传 代 培 养 胸 苷 激 酶 正 常 水 平 的 细 胞 对 三 氟 胸 苷 (trifluorothymidine,tft) 等 敏 感, 因 而 在 培 养 液 中 不 能 生 长 分 裂, 突 变 细 胞 则 不 敏 感, 在 含 有 6- 硫 代 鸟 嘌 呤 (6-thioguanine,6-TG) 8-azaguanine(AG) 或 TFT 的 选 择 性 培 养 液 中 能 继 续 分 裂 并 形 成 集 落 基 于 突 变 集 落 数, 计 算 突 变 频 率 以 评 价 受 试 物 的 致 突 变 性 6 试 验 方 法 6.1 试 剂 和 受 试 物 制 备 受 试 物 受 试 物 的 配 制 : 固 体 受 试 物 需 溶 解 或 悬 浮 于 溶 剂 中, 用 前 稀 释 至 适 合 浓 度 ; 液 体 受 试 物 可 以 直 接 加 入 试 验 系 统 / 或 用 前 稀 释 至 适 合 浓 度 受 试 物 应 在 使 用 前 新 鲜 配 制, 否 则 就 必 须 证 实 储 存 不 影 响 其 稳 定 性 溶 剂 的 选 择 : 溶 剂 必 须 是 非 致 突 变 物, 不 与 受 试 物 发 生 化 学 反 应, 不 影 响 细 胞 存 活 和 S 9 活 性 首 选 溶 剂 是 水 或 水 溶 性 溶 剂 二 甲 基 亚 砜 (DMSO) 也 是 常 用 溶 剂, 但 使 用 时 浓 度 不 应 大 于 0.5% 受 试 物 浓 度 设 置 最 高 浓 度 的 选 择 : 决 定 最 高 浓 度 的 因 素 是 细 胞 毒 性 受 试 物 在 试 验 系 统 中 的 溶 解 度 以 及 ph 或 渗 克 分 子 浓 度 (osmolality) 的 改 变 细 胞 毒 性 的 确 定 : 应 使 用 指 示 细 胞 完 整 性 和 生 长 情 况 的 指 标, 在 活 化 系 统 存 在 或 不 存 在 两 种 条 件 下 确 定 细 胞 毒 性, 例 如 相 对 集 落 形 成 率 或 相 对 细 胞 总 生 长 情 况 (total growth) 应 在 预 试 验 中 确 定 细 胞 毒 性 和 溶 解 度 129

136 剂 量 设 置 至 少 应 设 置 4 个 可 供 分 析 的 浓 度 当 有 细 胞 毒 性 时, 其 浓 度 范 围 应 包 括 从 最 大 毒 性 至 几 乎 无 毒 性 通 常 浓 度 间 隔 系 数 在 2~ 10 之 间 如 最 高 浓 度 是 基 于 细 胞 毒 性, 那 么 该 浓 度 组 的 细 胞 相 对 存 活 率 ( 相 对 集 落 形 成 率 ) 或 相 对 细 胞 总 生 长 情 况 应 为 10%~20%( 不 低 于 10%) 对 于 那 些 细 胞 毒 性 很 低 的 化 合 物, 最 高 浓 度 应 是 5µL/mL,5mg/mL 或 0.0lmol/L 对 于 相 对 不 溶 解 的 物 质, 其 最 高 浓 度 应 达 到 或 超 过 在 细 胞 培 养 状 态 下 的 溶 解 度 限 值 最 好 在 试 验 处 理 开 始 和 结 束 时 均 评 价 溶 解 度, 因 为 由 于 S 9 等 的 存 在, 试 验 系 统 内 在 暴 露 过 程 中 溶 解 度 可 能 发 生 变 化 不 溶 解 性 可 用 肉 眼 鉴 别, 但 沉 淀 不 应 影 响 观 察 对 照 : 在 每 一 项 试 验 中, 在 代 谢 活 化 系 统 存 在 和 不 存 在 的 条 件 下 均 应 设 阳 性 对 照 和 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 阳 性 对 照 : 当 使 用 代 谢 活 化 系 统 时, 阳 性 对 照 物 必 须 是 要 求 代 谢 活 化 并 能 引 起 突 变 的 物 质 在 没 有 代 谢 活 化 系 统 时, 阳 性 对 照 物 可 使 用 甲 磺 酸 乙 酯 (ethyl methanesulfonate-ems,hprt 试 验 ) 甲 磺 酸 甲 酯 (methyl methanesulphonate,mms,tk 试 验 ), 乙 基 亚 硝 基 脲 (ethyl nitrosourea-enu,hprt 试 验 ) 等 在 有 代 谢 活 化 系 统 时, 可 以 使 用 3- 甲 基 胆 蒽 (3-methylcholanthrene, HPRT 试 验 ;TK 试 验 ) 环 磷 酰 胺 (cyclophosphamide,tk 试 验 )N- 亚 硝 基 胍 (N-nitroso-dimethylamine,HPRT 试 验 ) 7,12- 二 甲 基 苯 蒽 (HPRT 试 验 ) 等 也 可 使 用 其 他 适 宜 的 阳 性 对 照 物 阴 性 对 照 物 : 阴 性 对 照 ( 包 括 溶 剂 对 照 ) 除 不 含 受 试 物 外, 其 他 处 理 应 与 受 试 物 相 同 此 外, 当 不 具 有 实 验 室 历 史 资 料 证 实 所 用 溶 剂 无 致 突 变 作 用 和 无 其 他 有 害 作 用 时, 还 应 设 空 白 对 照 细 胞 :HPRT 位 点 突 变 分 析 常 用 中 国 仓 鼠 肺 细 胞 株 (V-79) 和 中 国 仓 鼠 卵 巢 细 胞 株 (CHO) TK 位 点 突 变 分 析 常 用 小 鼠 淋 巴 瘤 细 胞 株 (L5178Y) 和 人 类 淋 巴 母 细 胞 株 (TK6) 细 胞 在 使 用 前 应 进 行 有 无 支 原 体 污 染 的 检 查 培 养 液 : 应 根 据 实 验 所 用 系 统 和 细 胞 类 型 来 选 择 适 宜 的 培 养 基 对 于 V-79 或 CHO 细 胞, 常 用 MEM(Eagle) 培 养 液 加 入 10% 胎 牛 血 清 和 适 量 抗 菌 素 对 于 L5178Y 或 TK6 细 胞, 常 用 RPMI 1640 培 养 液 加 入 10% 马 血 清 和 适 量 抗 菌 素 活 化 系 统 : 同 体 外 哺 乳 类 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 选 择 剂 :6- 硫 代 鸟 嘌 呤 (6-TG): 建 议 使 用 终 浓 度 为 5μg/mL~10μg/mL 三 氟 胸 苷 (TFT): 建 议 使 用 终 浓 度 为 3μg/mL 预 处 理 培 养 液 :THMG/THG 为 减 少 细 胞 的 自 发 突 变 率, 在 试 验 前, 先 将 细 胞 加 在 含 THMG 的 培 养 液 中 培 养 24h, 杀 灭 自 发 的 突 变 细 胞, 然 后 将 细 胞 再 接 种 于 THG( 不 含 氨 甲 喋 呤 的 THMG 培 养 液 ) 中 培 养 1d~3d THMG 含 除 培 养 液 成 份 外 的 各 物 质 终 浓 度 如 下 : 胸 苷 mol/l 次 黄 嘌 呤 mol/l 氨 甲 喋 呤 mol/l 甘 氨 酸 mol/l 6.2 试 验 步 骤 HPRT 位 点 突 变 分 析 试 验 前 1d, 接 种 细 胞 于 培 养 瓶 中, 置 于 37 C 孵 箱 培 养 试 验 时 吸 去 培 养 瓶 中 的 培 养 液, 加 入 一 定 浓 度 的 受 试 物 S 9 -mix( 不 加 入 S 9 -mix 的 130

137 样 品, 用 培 养 液 补 足 ) 及 一 定 量 的 不 含 血 清 培 养 液, 置 孵 箱 中 处 理 3h~6h 后, 吸 去 培 养 液, 用 Hank s 液 洗 细 胞 三 次, 加 入 含 胎 牛 血 清 的 培 养 液 在 受 试 物 与 细 胞 作 用 后 当 天 和 第 3d 将 细 胞 按 低 密 度 分 种, 在 第 7d 接 种 细 胞, 每 个 剂 量 3 瓶 7d 后 染 色 以 测 定 细 胞 存 活 率 另 将 一 定 数 量 细 胞 接 种 于 每 个 培 养 瓶 中, 每 个 剂 量 8 瓶,3h 后 加 入 6-TG( 终 浓 度 为 5μg/mL),10d 后 染 色, 计 数 突 变 细 胞 集 落 试 验 结 果 用 X 2 检 验 进 行 统 计 分 析 TK 位 点 突 变 分 析 (L5178Y 细 胞,96 孔 板 法 ) 处 理 : 取 生 长 良 好 的 细 胞, 调 整 密 度 为 /ml, 按 1% 体 积 加 入 受 试 物,37 震 摇 处 理 3 小 时 离 心, 弃 上 清 液, 用 PBS 或 不 含 血 清 的 培 养 基 洗 涤 细 胞 2 遍, 重 新 悬 浮 细 胞 于 含 10% 马 血 清 的 RPMI 1640 培 养 液 中, 并 调 整 细 胞 密 度 为 /ml PE 0 (0 天 的 平 板 接 种 效 率 ) 测 定 : 取 适 量 细 胞 悬 液, 作 梯 度 稀 释 至 8 个 细 胞 /ml, 接 种 96 孔 板 ( 每 孔 加 0.2mL, 即 平 均 1.6 个 细 胞 / 孔 ), 每 个 剂 量 作 1~2 块 板,37,5% CO 2, 饱 和 湿 度 条 件 下 培 养 12d, 计 数 每 块 平 板 有 集 落 生 长 的 孔 数 表 达 : 步 骤 所 得 细 胞 悬 液 作 2d 表 达 培 养, 每 天 计 数 细 胞 密 度 并 保 持 密 度 在 10 6 /ml 以 下 PE 2 ( 第 2d 的 平 板 接 种 效 率 ) 测 定 : 第 2d 表 达 培 养 结 束 后, 取 适 量 细 胞 悬 液, 按 步 骤 作 梯 度 稀 释 并 接 种 96 孔 板, 培 养 12d 后 计 数 每 块 平 板 有 集 落 生 长 的 孔 数 TFT 抗 性 突 变 频 率 (MF) 测 定 : 第 2d 表 达 培 养 结 束 后, 取 适 量 细 胞 悬 液, 调 整 细 胞 密 度 为 /ml, 加 入 TFT( 三 氟 胸 苷, 终 浓 度 为 3µg/mL), 混 匀, 接 种 96 孔 板 ( 每 孔 加 0.2 ml, 即 平 均 2000 个 细 胞 / 孔 ), 每 个 剂 量 作 2~4 块 板,37,5% CO 2, 饱 和 湿 度 条 件 下 培 养 12d, 计 数 有 突 变 集 落 生 长 的 孔 数 计 算 平 板 效 率 (PE 0 和 PE 2 ) -ln(ew/tw) 式 中 :EW 为 无 集 落 生 长 的 孔 数 ;TW 为 总 孔 数 ; PE= 为 每 孔 接 种 细 胞 数 相 对 存 活 率 (%RS) PE 0 ( 处 理 ) 相 对 存 活 率 (%RS)= PE 0 ( 对 照 ) 突 变 频 率 (MF) -ln(ew/tw)/n MF( 10-6 式 中 :EW 为 无 集 落 生 长 的 孔 数 ;TW 为 总 孔 数 ; )= PE 2 n 为 每 孔 接 种 细 胞 数 (2000) 7 结 果 评 价 在 下 列 两 种 情 况 下 可 判 定 受 试 物 在 本 试 验 系 统 中 为 阳 性 结 果 : (1) 受 试 物 引 起 突 变 频 率 具 有 统 计 学 意 义 并 与 剂 量 相 关 的 增 加 (2) 受 试 物 在 任 何 一 个 剂 量 条 件 下, 引 起 具 有 统 计 学 意 义, 并 有 可 重 复 性 的 阳 性 反 应 阴 性 结 果 的 判 定 需 在 %RS 达 ±20%( 即 已 产 生 明 显 细 胞 毒 性 ) 的 情 况 下 未 见 突 变 频 率 显 著 增 加 时 方 可 作 出 在 评 价 时 应 把 生 物 学 和 统 计 学 意 义 结 合 考 虑 阳 性 结 果 表 明 受 试 物 可 引 起 所 用 哺 乳 类 细 胞 的 基 因 突 变 可 重 复 的 阳 性 剂 量 反 应 关 系 意 义 更 大 阴 性 结 果 表 明 在 本 试 验 条 件 下, 受 试 物 不 引 起 所 用 哺 乳 类 细 胞 的 基 因 突 变 131

138 8 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 有 关 的 理 化 性 状 所 用 溶 剂 及 其 配 制 剂 量 选 择 ( 应 说 明 受 试 物 对 细 胞 毒 性 的 测 定 方 法 溶 解 情 况 等 ); (2) 细 胞 株 名 称 ; (3) 实 验 条 件 和 方 法 1 代 谢 活 化 系 统 : 制 备 S 9 时 所 用 的 诱 导 剂 动 物 品 种 和 来 源 S 9 mix 的 配 方 ; 2 对 照 物 : 阳 性 对 照 物 名 称 和 使 用 浓 度 ; 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 物 名 称 及 使 用 浓 度 ; 3 培 养 液 : 所 用 培 养 液 名 称 血 清 类 别 和 使 用 浓 度 ; 4 接 种 时 的 细 胞 密 度 以 及 所 用 培 养 瓶 的 规 格 ; 5 处 理 时 间 : 受 试 物 与 实 验 系 统 的 接 触 时 间 ; 6 表 达 时 间 ; 7 结 果 评 价 方 法 (4) 结 果 1 受 试 物 最 高 剂 量 的 确 定 及 结 果 : 包 括 细 胞 毒 性 的 测 定 ; 溶 解 情 况 ; 对 ph 和 渗 克 分 子 浓 度 的 影 响 ( 如 果 有 影 响 ) 2 试 验 结 果 : 试 验 组 和 对 照 组 的 突 变 频 率 及 统 计 结 果 3 阳 性 对 照 组 和 阴 性 对 照 组 ( 包 括 常 用 溶 剂, 如 DMSO) 在 本 实 验 室 历 史 上 的 突 变 频 率 范 围 均 值 和 标 准 差 ( 说 明 样 品 数 ) (5) 结 论 132

139 十 一 哺 乳 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 In Vivo Mammalian Bone Marrow Cell Chromosome Aberration Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 哺 乳 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 及 其 产 品 的 遗 传 毒 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.475,April 1997) 3 试 验 目 的 本 试 验 是 一 项 致 突 变 性 试 验, 检 测 整 体 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变, 以 评 价 受 试 物 致 突 变 的 可 能 性 4 定 义 染 色 体 型 畸 变 (Chromosome-type aberration): 染 色 体 结 构 损 伤, 表 现 为 在 两 个 染 色 单 体 的 相 同 位 点 均 出 现 断 裂 或 断 裂 重 组 的 改 变 染 色 单 体 型 畸 变 (Chromatid-type aberration): 染 色 体 结 构 损 伤, 表 现 为 染 色 单 体 断 裂 或 染 色 单 体 断 裂 重 组 的 损 伤 染 色 体 数 目 改 变 (Numerical-type aberration): 哺 乳 动 物 细 胞 染 色 体 数 目 的 改 变 5 试 验 基 本 原 则 使 哺 乳 动 物 ( 如 大 鼠 或 小 鼠 ) 经 口 或 其 它 适 宜 途 径 染 毒, 动 物 处 死 前 用 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 处 理, 处 死 后 制 备 骨 髓 细 胞 染 色 体 标 本, 分 析 染 色 体 畸 变 本 方 法 特 别 适 用 于 需 考 虑 体 内 代 谢 活 化 后 的 染 色 体 畸 变 分 析 若 有 证 据 表 明 待 测 物 或 其 代 谢 产 物 不 能 到 达 骨 髓, 则 不 适 用 于 本 方 法 6 试 验 方 法 6.1 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 : 选 用 健 康 成 年 啮 齿 类 动 物, 推 荐 使 用 大 鼠 或 小 鼠, 每 组 每 种 性 别 至 少 5 只, 动 物 在 实 验 室 中 至 少 应 适 应 3~5 天, 实 验 开 始 时 每 一 性 别 动 物 的 体 重 差 异 应 控 制 在 ±20% 内 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 6.2 受 试 物 受 试 物 配 制 : 固 体 受 试 物 应 溶 解 或 悬 浮 于 适 合 的 溶 剂 中, 并 稀 释 至 一 定 浓 度 液 体 受 试 物 可 直 接 使 用 或 予 以 稀 释 受 试 物 应 在 使 用 前 新 鲜 配 制, 否 则 就 必 须 证 实 贮 存 不 影 响 其 稳 定 性 溶 剂 的 选 择 : 溶 剂 在 所 选 用 浓 度 下, 不 引 起 毒 性 效 应, 不 与 受 试 物 发 生 化 学 反 应 首 选 为 水 溶 性 溶 剂 剂 量 设 置 : 应 进 行 预 试 验 以 选 择 最 高 剂 量 当 有 毒 性 时, 可 以 引 起 死 亡 或 者 抑 制 骨 髓 细 胞 有 丝 分 裂 指 数 (50% 以 上 ) 为 指 标 确 定 最 高 剂 量 在 第 一 次 采 集 样 品 时, 需 设 置 3 个 可 供 分 析 的 剂 量, 在 第 二 次 采 集 样 品 时, 则 仅 需 设 置 最 高 剂 量 组 如 果 一 次 剂 量 为 2000mg/kg 体 重 时 仍 未 引 起 毒 性 效 应, 则 只 设 2000mg/kg 体 重 剂 量 组 133

140 如 果 人 类 的 可 能 ( 期 望 ) 暴 露 量 过 大, 可 选 择 2000mg/kg/BW/d 染 毒 14 天, 或 选 择 1000mg/kg/BW/d 染 毒 大 于 14 天 进 行 试 验 6.3 对 照 : 在 每 项 试 验 中, 对 每 种 性 别 均 应 设 阴 性 对 照 组 和 阳 性 对 照 组 除 不 使 用 受 试 物 外, 其 它 处 理 与 受 试 物 组 一 致 阴 性 对 照 : 除 设 溶 剂 对 照 ( 即 仅 含 溶 剂 ) 外, 如 果 没 有 文 献 资 料 或 历 史 性 资 料 证 实 所 用 溶 剂 不 具 有 有 害 作 用 或 致 突 变 作 用, 还 应 设 空 白 对 照 组 阳 性 对 照 : 阳 性 对 照 物 应 能 引 起 染 色 体 结 构 畸 变 率 明 显 高 于 背 景 资 料 染 毒 途 径 可 以 不 同 于 受 试 物 所 选 用 的 阳 性 对 照 物 最 好 与 受 试 物 类 别 有 关 可 以 使 用 下 述 物 质 : 三 亚 乙 基 密 胺 (triethylenemelamine) 甲 磺 酸 乙 酯 (ethyl methanesulphonate) 乙 基 亚 硝 基 脲 (ethyl nitrosonrea) 丝 裂 霉 素 C(mytomycin C) 和 环 磷 酰 胺 (cyclophosphamide) 6.4 染 毒 方 式 : 可 采 用 经 口 或 其 它 适 宜 的 染 毒 方 式 一 般 染 毒 为 一 次 完 成, 如 剂 量 过 大 时, 一 天 内 染 毒 数 次 也 是 可 以 的, 但 每 次 应 间 隔 数 小 时 一 般 情 况 下, 染 毒 1 次, 但 分 两 次 采 集 标 本, 即 每 组 动 物 分 两 个 亚 组, 亚 组 1 于 染 毒 后 12h~18h 处 死 并 采 集 第 一 次 标 本 ; 亚 组 2 于 亚 组 1 处 死 后 24h 采 集 第 二 次 标 本 如 果 采 用 多 次 染 毒, 于 末 次 染 毒 后 12h~18h 采 集 标 本 于 处 死 动 物 采 集 标 本 前 腹 腔 注 射 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 ( 如 用 秋 水 仙 素, 于 处 死 前 4h, 按 4mg/kg 体 重 给 药 若 使 用 动 物 为 小 鼠, 适 宜 的 处 理 时 间 为 3h~5h, 若 使 用 动 物 为 中 国 仓 鼠, 适 宜 的 处 理 时 间 为 4h~5h) 6.5 试 验 步 骤 用 颈 椎 脱 臼 法 处 死 动 物, 取 出 股 骨, 剔 除 肌 肉 等 组 织 剪 去 股 骨 两 端, 用 注 射 器 吸 取 5mL 生 理 盐 水, 从 股 骨 一 端 注 入, 用 10mL 离 心 管, 从 股 骨 另 一 端 接 取 流 出 的 骨 髓 细 胞 悬 液 将 细 胞 悬 液 以 1000rpm 的 速 度 离 心 5min~7min, 去 除 上 清 液 加 入 0.075mol/L KCl 溶 液 7mL, 用 滴 管 将 细 胞 轻 轻 地 混 匀, 放 入 37 水 浴 中 低 渗 处 理 7min, 加 入 1mL~2mL 固 定 液 ( 冰 醋 酸 : 甲 醇 =1:3), 混 匀, 以 1000rpm 速 度 离 心 5min~ 7min, 弃 去 上 清 液 加 入 7mL 固 定 液, 混 匀, 固 定 15min, 以 1000rpm 的 速 度 离 心 7min, 弃 去 上 清 液 用 同 法 再 固 定 1~2 次, 弃 去 上 清 液 加 入 数 滴 新 鲜 固 定 液, 混 匀 用 混 悬 液 滴 片, 以 空 气 干 燥 或 火 焰 干 燥 法 制 片 用 姬 姆 萨 染 液 染 色 6.6 读 片 和 结 果 处 理 确 定 有 丝 分 裂 指 数 : 包 括 所 有 处 理 组 阳 性 和 阴 性 对 照 组 ( 每 只 动 物 计 数 500~1000 个 细 胞 ) 计 数 畸 变 细 胞 : 对 每 只 动 物 至 少 选 择 100 个 分 散 良 好 的 中 期 分 裂 相, 在 显 微 镜 油 镜 下 进 行 读 片 由 于 低 渗 等 机 械 作 用 的 破 坏, 会 导 致 处 于 中 期 的 染 色 体 发 生 丢 失, 所 以, 观 察 的 中 期 相 染 色 体 数 目 应 控 制 在 2n±2 内 在 读 片 时 应 记 录 每 一 观 察 细 胞 的 染 色 体 数 目, 对 于 畸 变 细 胞 还 应 记 录 显 微 镜 视 野 的 坐 标 位 置 及 畸 变 类 型 裂 隙 (Gap) 应 单 独 记 录 并 列 出, 通 常 不 作 为 染 色 体 结 构 畸 变 计 算 所 得 各 组 的 染 色 体 畸 变 率 用 X 2 检 验 等 进 行 统 计 学 处 理, 以 评 价 试 验 组 和 对 照 组 之 间 是 否 有 显 著 差 异 6.7 结 果 评 价 每 个 动 物 作 为 一 个 试 验 单 位, 在 统 计 分 析 时, 每 个 动 物 的 数 据 应 列 表 进 行 可 把 结 构 畸 变 细 胞 率 (%) 和 每 细 胞 内 的 染 色 体 畸 变 数 作 为 评 价 指 标 统 计 分 析 的 标 准 有 几 个, 当 受 试 物 引 起 染 色 体 畸 变 数 具 有 统 计 学 意 义, 并 有 与 剂 量 相 关 的 增 加 或 者 在 一 个 剂 量 组 单 一 时 间 采 样 的 试 验 中 出 现 染 色 体 畸 变 细 胞 数 明 显 增 高, 则 判 定 具 有 致 突 变 性 134

141 在 评 价 时 应 综 合 考 虑 生 物 学 意 义 和 统 计 学 意 义, 不 能 作 出 明 确 结 论 时, 应 改 变 试 验 条 件 进 一 步 进 行 测 试 7 试 验 报 告 报 告 应 包 括 下 列 项 (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 质 所 用 溶 剂 及 配 制 ; (2) 动 物 种 属 和 品 系 体 重 数 量 性 别 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 剂 量 和 组 别 : 选 择 剂 量 的 原 则 剂 量 和 组 别 阴 性 和 阳 性 对 照 物 及 剂 量 ; (5) 试 验 条 件 和 方 法 : 染 毒 途 径 和 染 毒 方 案 细 胞 毒 性 测 定 方 法 所 用 的 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 及 其 剂 量 和 采 样 时 间 简 述 制 备 染 色 体 的 方 法 ; (6) 观 察 和 分 析 的 细 胞 数 ; (7) 畸 变 类 型 和 数 量 及 畸 变 率 ; (8) 结 论 8 结 果 解 释 阳 性 结 果 证 明 受 试 物 具 有 引 起 该 种 受 试 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 的 能 力 阴 性 结 果 表 明 在 本 试 验 条 件 下 受 试 物 不 引 起 该 种 受 试 动 物 骨 髓 细 胞 染 色 体 畸 变 135

142 十 二 体 内 哺 乳 动 物 细 胞 微 核 试 验 Mammalian Erythrocyte Micronucleus Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 哺 乳 动 物 红 细 胞 微 核 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 的 染 色 体 畸 变 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 GB14924 实 验 动 物 与 饲 料 标 准 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.474,Adopted:21,July 1997) 3 定 义 微 核 (Micronucleus): 染 色 单 体 或 染 色 体 的 无 着 丝 点 断 片, 或 因 纺 锤 体 受 损 而 丢 失 的 整 个 染 色 体, 在 细 胞 分 裂 后 期, 仍 然 遗 留 在 细 胞 质 中 末 期 之 后, 单 独 形 成 一 个 或 几 个 规 则 的 次 核, 被 包 含 在 子 细 胞 的 胞 质 内, 因 比 主 核 小, 故 称 为 微 核 4 原 理 凡 能 使 染 色 体 发 生 断 裂 或 使 染 色 体 和 纺 锤 体 联 结 损 伤 的 化 学 物, 都 可 用 微 核 试 验 来 检 测 各 种 类 型 的 骨 髓 细 胞 都 可 形 成 微 核, 但 有 核 细 胞 的 胞 质 少, 微 核 与 正 常 核 叶 及 核 的 突 起 难 以 鉴 别 嗜 多 染 红 细 胞 是 分 裂 后 期 的 红 细 胞 由 幼 年 发 展 为 成 熟 红 细 胞 的 一 个 阶 段, 此 时 红 细 胞 的 主 核 已 排 出, 因 胞 质 内 含 有 核 糖 体, 姬 姆 萨 染 色 呈 灰 蓝 色, 成 熟 红 细 胞 的 核 糖 体 已 消 失, 被 染 成 淡 桔 红 色 骨 髓 中 嗜 多 染 红 细 胞 数 量 充 足, 微 核 容 易 辨 认, 而 且 微 核 自 发 率 低, 因 此, 骨 髓 中 嗜 多 染 红 细 胞 成 为 微 核 试 验 的 首 选 细 胞 群 若 动 物 染 毒 的 时 间 达 4 周 以 上, 也 可 选 同 一 终 点 的 外 周 血 正 染 红 细 胞 进 行 微 核 试 验 若 有 证 据 表 明 待 测 物 或 其 代 谢 产 物 不 能 到 达 骨 髓, 则 不 适 用 于 本 方 法 5 试 验 的 基 本 原 则 通 过 适 当 的 途 径 使 动 物 接 触 受 试 物, 一 定 时 间 后 处 死 动 物, 取 出 骨 髓 ( 或 外 周 血 ), 制 备 涂 片, 经 固 定 染 色, 在 显 微 镜 下 计 数 含 微 核 的 嗜 多 染 红 细 胞 ( 红 细 胞 ) 6 仪 器 和 器 械 生 物 显 微 镜 解 剖 剪 镊 子 止 血 钳 注 射 器 灌 胃 针 头 载 玻 片 盖 玻 片 (24mm 50mm) 塑 料 吸 瓶 纱 布 滤 纸 等 7 试 剂 7.1 小 牛 血 清 ( 灭 活 ) 将 滤 菌 的 小 牛 血 清 置 于 56 恒 温 水 浴 保 温 30min 灭 活 灭 活 的 小 牛 血 清 通 常 保 存 于 冰 箱 冷 冻 室 里 7.2 姬 姆 萨 (Giemsa) 染 液 成 分 : 姬 姆 萨 染 料 3.8g 甲 醇 375mL 甘 油 125mL 136

143 配 制 : 将 染 料 和 少 量 甲 醇 于 乳 钵 里 仔 细 研 磨, 再 加 入 甲 醇 至 375mL 和 甘 油, 混 合 均 匀, 放 置 37 恒 温 箱 中 保 温 48h 保 温 期 间, 振 摇 数 次, 促 使 染 料 的 充 分 溶 解, 取 出 过 滤, 两 周 后 用 7.3 1/15mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 (ph7.4) 成 分 : 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 12H 2 O) g 磷 酸 二 氢 钾 (KH 2 PO 4 ) 1.814g 加 蒸 馏 水 至 1000mL 配 制 : 将 上 述 两 种 成 分 溶 于 蒸 馏 水 中 以 ph 试 纸 检 验 ph 值 7.4 姬 姆 萨 应 用 液 取 一 份 Giemsa 染 液 与 6 份 1/15mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 混 合 而 成 临 用 现 配 8 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 适 宜 的 哺 乳 动 物 均 适 用 于 本 实 验, 推 荐 使 用 小 鼠 或 大 鼠 小 鼠 是 微 核 试 验 的 常 规 动 物 体 重 为 25g~30g 也 可 选 用 成 年 大 鼠, 体 重 为 150g~200g 动 物 在 实 验 室 中 至 少 应 适 应 3~5d, 实 验 开 始 时 每 一 性 别 动 物 的 体 重 差 异 应 控 制 在 ±20% 内 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 9 剂 量 分 组 一 般 取 受 试 物 LD 50 的 1/2 1/5 1/10 1/20 等 剂 量, 以 求 获 得 微 核 的 剂 量 - 反 应 关 系 曲 线 当 受 试 物 的 LD 50 大 于 5g/kg 体 重 时, 可 取 5g/kg 体 重 为 最 高 剂 量, 一 般 至 少 设 3 个 剂 量 每 个 剂 量 组 10 只 动 物, 雌 雄 性 各 半 另 外, 还 应 设 溶 剂 对 照 和 阳 性 物 对 照 组 常 用 环 磷 酰 胺 作 为 阳 性 物 对 照, 剂 量 可 为 40mg/kg 体 重 如 果 人 类 的 可 能 ( 期 望 ) 暴 露 量 过 大, 可 选 择 2000mg/kg/BW/d 染 毒 14 天, 或 选 择 1000mg/kg/BW/d 染 毒 大 于 14 天 进 行 试 验 根 据 受 试 物 的 理 化 性 质 ( 水 溶 性 和 / 或 脂 溶 性 ) 确 定 受 试 物 所 用 的 溶 剂, 通 常 用 水 植 物 油 或 食 用 淀 粉 等 10 染 毒 途 径 和 方 式 染 毒 途 径 视 实 验 目 的 而 定, 建 议 采 用 经 口 灌 胃 方 式 采 用 30h 两 次 给 药 法, 即 两 次 给 受 试 物 间 隔 24h, 第 二 次 给 受 试 物 后 6h 取 材 11 试 验 方 法 11.1 样 本 的 制 取 动 物 颈 椎 脱 臼 处 死 后, 打 开 胸 腔, 沿 着 胸 骨 柄 与 肋 骨 交 界 处 剪 断, 剥 掉 附 着 其 上 的 肌 肉, 擦 净 血 污, 横 向 剪 开 胸 骨, 暴 露 骨 髓 腔, 然 后 用 止 血 钳 挤 出 骨 髓 液 长 时 间 染 毒 的 外 周 血 样 本 从 尾 或 耳 静 脉 采 血, 一 般 应 在 未 次 染 毒 的 18~24h 36~48h 之 间 分 两 次 进 行 11.2 涂 片 将 骨 髓 液 ( 外 周 血 ) 滴 在 载 玻 片 一 端 的 小 牛 血 清 液 滴 里, 仔 细 混 匀 一 般 来 讲, 两 节 胸 骨 髓 液 涂 一 张 片 子 为 宜 然 后, 按 血 常 规 涂 片 法 涂 片, 长 度 约 2cm~3cm 在 空 气 中 晾 干 若 立 即 染 色, 需 在 酒 精 灯 火 焰 上 方, 稍 微 烘 烤 一 下 11.3 固 定 将 干 燥 的 涂 片 放 入 甲 醇 液 中 固 定 5min 即 使 当 日 不 染 色, 也 应 固 定 后 保 存 137

144 11.4 染 色 将 固 定 过 的 涂 片 放 入 Giemsa 应 用 液 中, 染 色 10min~15min, 然 后 立 即 用 1/15mol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 冲 洗 11.5 封 片 用 滤 纸 及 时 擦 干 染 片 背 面 的 水 滴, 再 用 双 层 滤 纸 轻 轻 按 压 染 片, 以 吸 附 染 片 上 残 留 的 水 分, 再 在 空 气 中 晃 动 数 次, 以 促 其 尽 快 晾 干, 然 后 放 入 二 甲 苯 中 透 明 5min, 取 出 滴 上 适 量 光 学 树 脂 胶, 盖 上 盖 玻 片, 写 好 标 签 11.6 观 察 与 计 数 先 用 低 倍 镜, 后 用 高 倍 镜 粗 略 检 查, 选 择 细 胞 分 布 均 匀, 细 胞 无 损, 着 色 适 当 的 区 域, 再 在 油 浸 镜 下 计 数 虽 然 不 计 数 含 微 核 的 有 核 细 胞, 但 需 用 有 核 细 胞 形 态 染 色 完 好 做 好 判 断 制 片 优 劣 的 标 准 本 法 观 察 含 微 核 的 红 细 胞 嗜 多 染 红 细 胞 呈 灰 蓝 色, 成 熟 红 细 胞 呈 淡 桔 红 色 微 核 大 多 数 呈 单 个 圆 形, 边 缘 光 滑 整 齐, 嗜 色 性 与 核 质 相 一 致, 呈 紫 红 色 或 蓝 紫 色 每 只 动 物 至 少 计 数 2000 个 嗜 多 染 红 细 胞 ( 红 细 胞 ) 微 核 率 指 含 有 微 核 的 红 细 胞 数, 以 千 分 率 ( ) 表 示 之 若 一 个 嗜 多 染 红 细 胞 中 出 现 两 个 或 两 个 以 上 微 核, 仍 按 一 个 有 微 核 细 胞 计 数 经 过 化 妆 品 标 准 委 员 会 验 证 或 证 实 的 图 像 自 动 分 析 系 统 与 流 式 细 胞 仪 进 行 的 微 核 试 验, 可 接 受 为 本 方 法 的 替 代 试 验 12 数 据 处 理 和 结 果 判 断 12.1 数 据 处 理 报 告 各 组 微 核 细 胞 率 的 均 数 和 标 准 差, 利 用 适 当 的 统 计 学 方 法 如 Poinsson 分 布 u 检 验 比 较 受 试 物 各 剂 量 组 与 溶 剂 对 照 组 的 微 核 率 若 无 证 据 表 明 所 得 的 数 据 有 性 别 间 的 差 异, 则 可 将 两 性 别 的 数 据 合 并 进 行 统 计 分 析 12.2 结 果 判 定 在 评 价 时 应 综 合 考 虑 生 物 学 意 义 和 统 计 学 意 义, 如 果 受 试 物 试 验 组 与 溶 剂 对 照 组 相 比, 单 一 剂 量 法 微 核 率 有 明 显 增 高 ; 多 剂 量 法 的 剂 量 组 在 统 计 学 上 有 显 著 性 差 异, 并 有 剂 量 反 应 关 系 则 可 认 为 微 核 试 验 阳 性 13 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 溶 剂 ; (2) 动 物 种 属 和 品 系 体 重 数 量 性 别 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 室 合 格 证 号 ; (4) 剂 量 分 组, 染 毒 途 径 和 方 式 ; (5) 试 验 方 法 : 简 述 操 作 步 骤, 所 用 统 计 学 方 法, 结 果 判 定 标 准 ; (6) 结 果 : 以 列 表 方 式 报 告 受 试 物 对 动 物 骨 髓 细 胞 微 核 发 生 率 ( 表 1); (7) 结 论 138

145 表 1 对 动 物 骨 髓 嗜 多 染 红 细 胞 微 核 发 生 率 组 别 剂 量 (g/kg 体 重 ) 动 物 数 ( 只 ) 受 检 细 胞 数 ( 个 ) 含 微 核 细 胞 数 ( 个 ) 微 核 率 ( ) P 值 受 试 物 溶 剂 对 照 阳 性 物 对 照 (mg/kg 体 重 ) 139

146 十 三 睾 丸 生 殖 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 Testicle Cells Chromosome Aberration Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 哺 乳 动 物 睾 丸 初 级 精 母 细 胞 染 色 体 畸 变 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 的 遗 传 毒 性 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 GB15193 食 品 安 全 性 毒 理 学 评 价 程 序 和 方 法 GB 试 验 目 的 检 测 雄 性 动 物 生 殖 细 胞 染 色 体 损 伤, 以 评 价 受 试 物 致 突 变 的 可 能 性 4 试 验 的 基 本 原 则 通 过 适 当 的 途 径 使 动 物 接 触 受 试 物, 一 定 时 间 后 处 死 动 物, 动 物 处 死 前 用 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 处 理, 处 死 后 制 备 睾 丸 初 级 精 母 细 胞 染 色 体 标 本, 在 显 微 镜 下 观 察 染 色 体 畸 变 本 方 法 特 别 适 用 于 需 考 虑 体 内 代 谢 活 化 后 的 染 色 体 畸 变 分 析 若 有 证 据 表 明 待 测 物 或 其 代 谢 产 物 不 能 到 达 睾 丸, 则 不 适 用 于 本 方 法 5 仪 器 和 器 械 生 物 显 微 镜 离 心 机 解 剖 剪 镊 子 离 心 管 平 皿 注 射 器 灌 胃 针 头 载 玻 片 盖 玻 片 (24mm 50mm) 等 6 试 剂 % 秋 水 仙 素 : 取 40mg 秋 水 仙 素, 加 生 理 盐 水 至 100mL 6.2 1% 柠 檬 酸 三 钠 : 取 1g 柠 檬 酸 三 钠, 加 蒸 馏 水 至 100mL mol/L 氯 化 钾 溶 液 : 取 氯 化 钾 5.59g, 加 蒸 馏 水 至 1000mL 6.4 甲 醇 / 冰 醋 酸 (3:1,v/v) 固 定 液 : 临 用 现 配 % 冰 乙 酸 : 取 60mL 冰 乙 酸, 加 蒸 馏 水 至 100mL, 均 宜 新 鲜 配 制 6.6 ph6.8 磷 酸 盐 缓 冲 液 /15mol/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 : 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 )9.47 g, 加 蒸 馏 水 至 1000mL l/15mol/l 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 : 磷 酸 二 氢 钾 (KH 2 PO 4 )9.07g, 加 蒸 馏 水 至 1000mL 将 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 50mL 与 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 50mL 混 合 6.7 姬 姆 萨 染 液 姬 姆 萨 储 备 液 : 取 姬 姆 萨 染 料 3.8g, 置 玛 瑙 乳 钵 中, 加 少 量 甲 醇 研 磨, 逐 渐 加 甲 醇 至 375mL 溶 解 后 再 加 125mL 纯 甘 油, 于 37 温 箱 保 温 48h, 在 此 期 间 摇 动 数 次, 放 置 1~2 周 过 滤 备 用 姬 姆 萨 应 用 液 : 取 lml 储 备 液 加 入 10mL ph6.8 磷 酸 缓 冲 液 6.8 生 理 盐 水 甲 醇 7 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 适 宜 的 雄 性 啮 齿 类 动 物 均 适 用 于 本 实 验 推 荐 使 用 小 鼠,6 周 ~8 周 龄, 体 重 为 30g~ 140

147 35g 动 物 在 实 验 室 中 至 少 应 适 应 5 天, 实 验 开 始 时 动 物 的 体 重 差 异 应 控 制 在 ±20% 内 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 8 剂 量 分 组 受 试 物 至 少 设 三 个 剂 量 组 分 别 取 1/2 1/5 1/10 或 1/20LD 50 剂 量 当 受 试 物 的 LD 50 大 于 5g/kg 体 重 时, 可 取 5g/kg 体 重 为 最 高 剂 量 另 外 设 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 组 和 阳 性 物 对 照 组 阳 性 对 照 组 用 环 磷 酰 胺 (40mg/kg 体 重 ) 或 丝 裂 霉 素 C(1.5mg/kg 体 重 ~2mg/kg 体 重 ), 腹 腔 注 射 每 组 至 少 有 5 只 存 活 动 物 根 据 受 试 物 的 理 化 性 质 ( 水 溶 性 和 / 或 脂 溶 性 ) 确 定 受 试 物 所 用 的 溶 剂, 通 常 用 水 植 物 油 或 食 用 淀 粉 等 9 染 毒 途 径 和 方 式 染 毒 途 径 视 实 验 目 的 而 定, 建 议 采 用 经 口 灌 胃 方 式 每 天 1 次 染 毒 ( 如 剂 量 过 大 时, 一 天 内 染 毒 数 次 也 是 可 以 的, 但 每 次 应 间 隔 数 小 时 ), 连 续 5d 于 第 1 次 染 毒 后 的 第 12d~14d 将 受 试 动 物 处 死 处 死 动 物 前 6h, 腹 腔 注 射 0.04% 秋 水 仙 素 溶 液, 剂 量 为 4mg/kg 体 重 10 试 验 方 法 10.1 取 材 取 出 两 侧 睾 丸, 去 净 脂 肪, 于 生 理 盐 水 中 洗 去 毛 和 血 污, 放 入 盛 有 适 量 1% 柠 檬 酸 三 钠 或 0.075mol/L 氯 化 钾 溶 液 的 小 平 皿 中 10.2 制 片 低 渗 : 以 眼 科 镊 撕 开 被 膜, 轻 轻 地 分 离 曲 细 精 管, 室 温 下 低 渗, 低 渗 时 间 视 温 度 等 具 体 条 件 而 定, 一 般 在 15min~25min 固 定 : 仔 细 吸 尽 低 渗 液, 加 固 定 液 ( 甲 醇 : 冰 乙 酸 =3 1)10mL 固 定 第 一 次 不 超 过 15min, 倒 掉 固 定 液 后, 再 加 入 新 的 固 定 液 固 定 20min 以 上 离 心 : 吸 尽 固 定 液, 加 60% 冰 乙 酸 1mL~2mL, 待 大 部 分 曲 细 精 管 软 化 完 后, 立 即 加 入 倍 量 的 固 定 液, 打 匀 移 入 离 心 管, 以 1000rpm 的 速 度 离 心 10min, 再 固 定 一 次 滴 片 : 弃 去 大 部 分 上 清 液, 留 下 约 0.5mL~1.0mL, 充 分 打 匀 制 成 细 胞 混 悬 液, 将 细 胞 混 悬 液 均 匀 地 滴 于 冰 水 玻 片 上, 空 气 干 燥 或 火 焰 干 燥 法 制 片 染 色 : 用 1:10 姬 姆 萨 染 液 (ph6.8) 染 色 20min~40min 10.3 封 片 用 滤 纸 及 时 擦 干 染 片 背 面 的 水 滴, 再 用 双 层 滤 纸 轻 轻 按 压 染 片, 以 吸 附 染 片 上 残 留 的 水 分, 再 在 空 气 中 晃 动 数 次, 以 促 其 尽 快 晾 干, 然 后 放 入 二 甲 苯 中 透 明 5min, 取 出 滴 上 适 量 光 学 树 脂 胶, 盖 上 盖 玻 片, 写 好 标 签 10.4 阅 片 阅 片 要 求 在 低 倍 镜 下 按 顺 序 寻 找 背 景 清 晰 分 散 良 好 染 色 体 收 缩 适 中 的 中 期 分 裂 相, 然 后 在 油 镜 下 进 行 分 析 由 于 低 渗 等 机 械 作 用 的 破 坏, 会 导 致 处 于 中 期 的 染 色 体 发 生 丢 失, 所 以, 观 察 的 中 期 相 染 色 体 数 目 应 是 n 对 双 价 体, 每 只 动 物 至 少 分 析 100 个 中 期 分 裂 相 的 初 级 精 母 细 胞 对 于 畸 变 细 胞 还 应 记 录 显 微 镜 视 野 的 坐 标 位 置 及 畸 变 类 型 观 察 项 目 染 色 体 结 构 的 改 变 断 裂 : 损 伤 长 度 大 于 染 色 体 的 宽 度 微 小 体 : 较 断 片 小 而 呈 圆 形 141

148 多 价 体 : 在 减 数 分 裂 时, 染 色 体 相 互 易 位 能 产 生 环 状 的 多 价 体, 或 链 状 多 价 体 在 对 照 成 年 动 物 中 自 发 易 位 率 极 低, 低 于 0.01% 老 年 动 物 可 稍 有 增 加 X-Y 和 常 染 色 体 的 单 价 体 X-Y 和 常 染 色 体 的 单 价 体 亦 称 早 熟 分 离 对 照 动 物 X-Y 单 价 体 较 常 见, 约 有 0~10% 因 X 和 Y 染 色 体 是 长 臂 的 远 端, 非 同 源 的 片 段 相 接 X Y 的 分 离 常 可 引 起 不 育 常 染 色 体 的 单 价 体 是 由 于 不 联 会 ( 同 源 片 段 间 配 对 合 子 的 缺 失 ), 或 联 会 消 失 ( 由 于 交 叉 失 败 而 分 离 ) 而 造 成, 它 们 在 对 照 组 动 物 中 较 少 见, 因 为 交 叉 在 双 线 期 形 成, 正 常 配 对 的 联 合 一 直 到 中 期 Ⅰ 末 常 发 生 于 最 小 一 对 常 染 色 体 中 11 数 据 处 理 和 结 果 判 断 将 染 色 体 结 构 畸 变 细 胞 率 (%) X-Y 和 常 染 色 体 的 单 价 体 分 别 计 算 用 X 2 检 验 或 其 他 适 当 的 显 著 性 检 验 方 法 进 行 统 计 学 处 理 当 各 剂 量 组 与 阴 性 ( 溶 剂 ) 对 照 组 相 比, 畸 变 细 胞 率 有 显 著 性 意 义 的 增 加, 并 有 剂 量 - 反 应 关 系 时 ; 或 仅 一 个 剂 量 组 有 显 著 性 意 义 的 增 加, 并 具 可 重 复 性, 可 判 为 试 验 结 果 阳 性 在 评 价 时 应 综 合 考 虑 生 物 学 意 义 和 统 计 学 意 义 不 能 做 出 明 确 结 论 时, 应 改 变 试 验 条 件 进 一 步 进 行 测 试 12 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 溶 剂 及 配 制 ; (2) 动 物 种 属 和 品 系 体 重 数 量 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 室 合 格 证 号 ; (4) 剂 量 和 组 别 : 剂 量 选 择 的 原 则 剂 量 和 组 别 阴 性 和 阳 性 对 照 物 及 剂 量 ; (5) 试 验 条 件 和 方 法 : 染 毒 途 径 和 染 毒 方 案 所 用 的 细 胞 分 裂 中 期 阻 断 剂 及 其 剂 量 和 采 样 时 间 简 述 染 色 体 制 备 的 方 法 所 用 统 计 学 方 法 ; (6) 观 察 和 分 析 的 细 胞 类 型 和 细 胞 数 ; (7) 畸 变 类 型 和 数 量 及 畸 变 率 ; (8) 结 论 13 结 果 解 释 阳 性 结 果 证 明 受 试 物 具 有 引 起 该 种 动 物 睾 丸 生 殖 细 胞 染 色 体 畸 变 的 能 力 阴 性 结 果 表 明 在 本 试 验 条 件 下 受 试 物 不 引 起 该 种 动 物 睾 丸 生 殖 细 胞 染 色 体 畸 变 142

149 十 四 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 Subchronic Oral Toxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 啮 齿 类 动 物 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 的 亚 慢 性 经 口 毒 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.408,Sep. 1998) 3 试 验 目 的 在 估 计 和 评 价 化 妆 品 原 料 的 毒 性 时, 获 得 受 试 物 急 性 毒 性 资 料 后, 还 需 进 行 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 通 过 该 试 验 不 仅 可 获 得 一 定 时 期 内 反 复 接 触 受 试 物 后 引 起 的 健 康 效 应 受 试 物 作 用 靶 器 官 和 受 试 物 体 内 蓄 积 能 力 资 料, 并 可 估 计 接 触 的 无 有 害 作 用 水 平, 后 者 可 用 于 选 择 和 确 定 慢 性 试 验 的 接 触 水 平 和 初 步 计 算 人 群 接 触 的 安 全 性 水 平 4 定 义 4.1 亚 慢 性 经 口 毒 性 (Subchronic oral toxicity) 是 指 在 实 验 动 物 部 分 生 存 期 内, 每 日 反 复 经 口 接 触 受 试 物 后 所 引 起 的 不 良 反 应 4.2 无 有 害 作 用 水 平 (No-adverse-effect level) 是 指 在 试 验 中 不 引 起 任 何 有 害 作 用 的 最 大 染 毒 剂 量, 可 用 每 日 单 位 动 物 体 重 接 触 受 试 物 的 重 量 (mg/kg) 表 示 当 受 试 物 是 混 入 动 物 饲 料 或 饮 水 中 进 行 染 毒 时, 可 用 每 公 斤 饲 料 或 每 毫 升 饮 水 中 受 试 物 重 量 (mg/kg,mg/ml) 表 示 5 试 验 的 基 本 原 则 以 不 同 剂 量 受 试 物 每 日 经 口 给 予 各 组 实 验 动 物, 连 续 染 毒 90d, 每 组 采 用 一 个 染 毒 剂 量 染 毒 期 间 每 日 观 察 动 物 的 毒 性 反 应 在 染 毒 期 间 死 亡 的 动 物 要 进 行 尸 检 染 毒 结 束 后 所 有 存 活 的 动 物 均 要 处 死, 并 进 行 尸 检 以 及 适 当 的 病 理 组 织 学 检 查 6 试 验 方 法 6.1 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 动 物 种 系 的 选 择 常 规 选 择 啮 齿 类 动 物, 首 选 大 鼠 一 般 选 用 6 周 ~8 周 龄 的 大 鼠 动 物 体 重 的 变 动 范 围 不 应 超 出 平 均 动 物 体 重 的 10% 若 该 试 验 为 慢 性 试 验 的 预 备 试 验, 则 在 两 个 试 验 中 所 用 的 动 物 种 系 应 当 相 同 动 物 的 性 别 和 数 量 每 一 剂 量 组 实 验 动 物 至 少 应 有 20 只 ( 雌 雄 各 半 ), 但 是 考 虑 到 亚 慢 性 试 验 的 重 要 性, 应 适 当 增 加 每 组 雌 雄 动 物 数 若 计 划 在 试 验 过 程 中 处 死 动 物, 则 应 增 加 计 划 处 死 的 动 物 数 试 验 结 束 时 的 动 物 数 需 达 到 能 够 有 效 评 价 受 试 物 毒 性 作 用 的 数 量 此 外, 可 另 设 一 追 踪 观 察 组, 选 用 20 只 动 物 ( 雌 雄 各 半 ), 给 予 最 高 剂 量 受 试 物, 染 毒 90d, 在 全 程 染 毒 结 束 后 继 续 观 察 一 段 时 间 ( 一 般 不 少 于 28d), 以 了 解 毒 性 作 用 的 持 续 性 可 逆 性 或 迟 发 毒 作 用 143

150 6.1.3 饲 养 环 境 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 6.2 剂 量 分 组 试 验 时 至 少 要 设 三 个 染 毒 组 和 一 个 对 照 组 除 不 接 触 受 试 物 外, 对 照 组 的 其 它 条 件 均 与 试 验 组 相 同 最 高 染 毒 剂 量 的 设 计 应 在 引 起 中 毒 效 应 的 前 提 下 又 不 致 造 成 动 物 过 多 死 亡, 否 则 将 会 影 响 结 果 的 评 价 低 剂 量 组 应 不 出 现 任 何 毒 性 作 用 若 掌 握 人 群 接 触 水 平, 则 最 低 染 毒 剂 量 应 高 于 人 群 的 实 际 接 触 水 平 中 间 剂 量 组 应 引 起 较 轻 的 可 观 察 到 的 毒 性 作 用 若 设 多 个 中 间 剂 量 组, 则 各 组 的 染 毒 剂 量 应 引 起 不 同 程 度 毒 性 作 用 在 中 低 剂 量 组 和 对 照 组 中, 动 物 死 亡 率 应 很 低, 以 保 证 得 到 有 意 义 的 评 价 结 论 对 那 些 毒 性 较 低 的 物 质 来 说, 当 通 过 饲 料 染 毒 时 应 特 别 注 意 确 保 大 量 的 受 试 物 混 入 不 会 对 动 物 正 常 营 养 产 生 影 响 对 其 它 的 染 毒 方 式 要 加 以 特 殊 说 明 若 采 用 灌 胃 方 式 染 毒, 则 每 日 染 毒 时 点 应 相 同, 并 定 期 ( 每 周 ) 按 体 重 调 整 染 毒 剂 量, 维 持 单 位 体 重 染 毒 水 平 不 变 本 项 试 验 中, 如 果 接 触 水 平 超 过 1000mg/kg 时 仍 未 产 生 可 观 测 到 的 毒 性 效 应, 而 且 可 以 根 据 相 关 结 构 化 合 物 预 期 受 试 物 毒 性 时, 可 以 考 虑 不 必 进 行 三 个 剂 量 水 平 的 全 面 试 验 观 察 6.3 试 验 步 骤 染 毒 开 始 前 至 少 要 有 5d 时 间 使 实 验 动 物 适 应 实 验 室 饲 养 环 境 实 验 动 物 随 机 分 组 受 试 物 可 通 过 混 入 饲 料 或 饮 水 直 接 喂 饲 以 及 灌 胃 进 行 染 毒 动 物 每 周 7d 染 毒 试 验 期 间 所 有 动 物 染 毒 的 方 式 应 完 全 相 同 若 为 染 毒 目 的 加 入 其 它 溶 剂 或 添 加 剂, 这 些 溶 剂 或 添 加 剂 不 应 影 响 受 试 物 的 吸 收 或 引 起 毒 性 作 用 6.4 临 床 观 察 观 察 时 间 应 至 少 为 90d 追 踪 观 察 组 还 要 增 加 28d, 但 不 作 任 何 处 理, 以 了 解 毒 性 作 用 的 可 逆 性 持 续 性 及 迟 发 毒 作 用 观 察 期 间 对 动 物 的 任 何 毒 性 表 现 均 应 记 录, 记 录 内 容 包 括 发 生 时 间 程 度 和 持 续 时 间 观 察 应 至 少 包 括 如 下 内 容 : 皮 肤 和 被 毛 的 改 变 眼 和 粘 膜 变 化 呼 吸 循 环 植 物 神 经 和 中 枢 神 经 系 统 肢 体 运 动 和 行 为 活 动 等 改 变 应 计 算 每 周 饲 料 消 耗 量 ( 或 当 通 过 饮 水 染 毒 时 的 饮 水 消 耗 量 ), 记 录 每 周 体 重 变 化 6.5 临 床 检 查 眼 科 检 查 在 动 物 染 毒 前 和 染 毒 后, 最 好 对 所 有 实 验 动 物, 至 少 应 对 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物, 使 用 眼 科 镜 或 其 它 有 关 设 备 进 行 眼 科 检 查 若 发 现 动 物 有 眼 科 变 化 则 应 对 所 有 动 物 进 行 检 查 血 液 检 查 在 染 毒 前 染 毒 中 期 染 毒 结 束 及 追 踪 观 察 结 束 时 应 测 定 血 球 容 积 血 红 蛋 白 浓 度 红 细 胞 数 白 细 胞 总 数 和 分 类, 必 要 时 测 定 凝 血 功 能 如 凝 血 时 间 凝 血 酶 原 时 间 凝 血 激 酶 时 间 或 血 小 板 数 等 指 标 临 床 血 液 生 化 检 查 在 染 毒 前 染 毒 中 期 染 毒 结 束 及 追 踪 观 察 结 束 时 进 行, 检 查 指 标 包 括 电 解 质 平 衡 碳 水 化 合 物 代 谢 肝 肾 功 能 可 根 据 受 试 物 作 用 形 式 选 择 其 它 特 殊 检 查 推 荐 的 指 标 包 括 : 钙 磷 氯 钠 钾 禁 食 血 糖 ( 不 同 动 物 品 系 采 用 不 同 的 禁 食 期 ) 血 清 谷 丙 转 氨 酶 血 清 谷 草 转 氨 酶 鸟 氨 酸 脱 羧 酶 γ 谷 氨 酰 转 肽 酶 尿 素 氮 白 蛋 白 血 液 肌 酐 总 胆 红 素 及 总 血 清 蛋 白 必 要 时 可 进 行 脂 肪 激 素 酸 碱 平 衡 正 铁 血 红 蛋 白 胆 碱 酯 酶 活 性 的 分 析 测 定 此 外, 还 可 根 据 所 观 察 到 的 毒 性 作 用 进 行 其 它 更 大 范 围 的 临 床 生 化 检 查, 以 便 进 行 全 面 的 毒 性 评 价 尿 液 检 查 一 般 不 需 要 进 行, 只 有 当 怀 疑 存 在 或 观 察 到 相 关 毒 性 作 用 时 方 需 进 行 尿 液 检 查 144

151 6.6 病 理 检 查 大 体 尸 检 所 有 动 物 均 应 进 行 全 面 的 大 体 尸 检, 内 容 包 括 动 物 的 外 观 所 有 孔 道, 胸 腔 腹 腔 及 其 内 容 物 肝 肾 肾 上 腺 睾 丸 附 睾 子 宫 卵 巢 胸 腺 脾 脑 和 心 脏 应 在 分 离 后 尽 快 称 重 以 防 水 分 丢 失 应 将 下 列 组 织 和 器 官 保 存 在 固 定 液 中, 以 备 日 后 进 行 病 理 组 织 学 检 查 : 所 有 大 体 解 剖 呈 现 异 常 的 器 官 脑 ( 包 括 延 髓 / 脑 桥 小 脑 和 大 脑 皮 层 脑 垂 体 ) 甲 状 腺 / 甲 状 旁 腺 胸 腺 肺 / 气 管 心 脏 主 动 脉 唾 液 腺 * 肝 脾 肾 肾 上 腺 胰 性 腺 子 宫 生 殖 附 属 器 官 * 皮 肤 * 食 管 胃 十 二 指 肠 空 肠 回 肠 盲 肠 结 肠 直 肠 膀 胱 前 列 腺 有 代 表 性 的 淋 巴 结 雌 性 乳 腺 * 大 腿 肌 肉 * 周 围 神 经 胸 骨 ( 包 括 骨 髓 ) 眼 * 股 骨 ( 包 括 关 节 面 )* 脊 髓 ( 包 括 颈 部 胸 部 腰 部 )* 和 泪 腺 * * 只 有 当 毒 性 作 用 提 示 或 作 为 被 研 究 的 靶 器 官 时 才 需 要 检 查 这 些 器 官 病 理 组 织 学 检 查 应 对 下 述 器 官 和 组 织 进 行 检 查 : (1) 所 有 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物 的 重 要 的 和 可 能 受 到 损 伤 的 器 官 或 组 织, 如 高 剂 量 组 动 物 的 器 官 或 组 织 有 病 理 组 织 学 的 病 变, 则 应 扩 展 至 其 它 剂 量 组 的 相 应 的 器 官 和 组 织 (2) 各 剂 量 组 大 体 解 剖 见 有 异 常 的 器 官 或 组 织 (3) 其 它 剂 量 组 动 物 的 靶 器 官 (4) 在 追 踪 观 察 组, 应 对 那 些 在 染 毒 组 呈 现 毒 性 作 用 的 组 织 和 器 官 进 行 检 查 7 试 验 结 果 的 评 价 7.1 结 果 的 处 理 可 通 过 表 格 形 式 总 结 试 验 结 果, 显 示 试 验 开 始 时 各 组 动 物 数 出 现 损 伤 的 动 物 数 损 伤 的 类 型 和 每 种 损 伤 的 动 物 百 分 比 对 所 有 数 据 应 采 用 适 当 的 统 计 学 方 法 进 行 评 价, 统 计 学 方 法 应 在 试 验 设 计 时 确 定 7.2 试 验 结 果 的 评 价 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 结 果 应 结 合 前 期 试 验 结 果, 并 考 虑 到 毒 性 效 应 指 标 和 尸 检 及 病 理 组 织 学 检 查 结 果 进 行 综 合 评 价 毒 性 评 价 应 包 括 受 试 物 染 毒 剂 量 与 是 否 出 现 毒 性 反 应 毒 性 反 应 的 发 生 率 及 其 程 度 之 间 的 关 系 这 些 反 应 包 括 行 为 或 临 床 异 常 肉 眼 可 见 的 损 伤 靶 器 官 体 重 变 化 情 况 死 亡 效 应 以 及 其 它 一 般 或 特 殊 的 毒 性 作 用 成 功 的 亚 慢 性 试 验 应 能 够 提 出 统 计 学 上 有 意 义 的 无 有 害 作 用 水 平 7.3 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 所 用 浓 度 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 单 笼 饲 养 或 群 饲 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 试 验 方 法 ; (5) 按 性 别 和 剂 量 的 毒 性 反 应 数 据 ; (6) 在 试 验 期 间 动 物 死 亡 的 时 间 或 动 物 在 染 毒 结 束 时 是 否 存 活 ; (7) 毒 性 作 用 或 其 它 作 用 ; (8) 观 察 到 的 每 个 异 常 症 状 的 时 间 及 其 转 归 情 况 ; (9) 食 物 摄 入 量 和 动 物 体 重 资 料 ; (10) 眼 科 检 查 结 果 ; (11) 血 液 学 检 查 结 果 ; 145

152 (12) 临 床 生 化 检 查 结 果 ; (13) 尸 检 所 见 ; (14) 病 理 组 织 学 检 查 所 见 的 详 细 描 述 ; (15) 对 结 果 进 行 处 理 的 统 计 学 方 法 ; (16) 结 论 8 试 验 结 果 的 解 释 亚 慢 性 经 口 毒 性 试 验 能 够 提 供 受 试 物 在 经 口 反 复 接 触 时 的 毒 性 作 用 资 料 其 试 验 结 果 可 在 很 有 限 的 程 度 上 外 推 到 人, 但 它 可 为 确 定 人 群 暴 露 的 无 有 害 作 用 水 平 和 允 许 暴 露 水 平 提 供 有 用 的 信 息 146

153 十 五 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 Subchronic Dermal Toxicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 啮 齿 类 动 物 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 的 亚 慢 性 经 皮 毒 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.411,May 1981) 3 试 验 目 的 在 估 计 和 评 价 化 妆 品 原 料 的 毒 性 时, 获 得 受 试 物 急 性 经 皮 毒 性 资 料 后, 还 需 进 行 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 通 过 该 试 验 不 仅 可 获 得 在 一 定 时 期 内 反 复 接 触 受 试 物 后 可 能 引 起 的 健 康 影 响 资 料, 而 且 为 评 价 受 试 物 经 皮 渗 透 性 作 用 靶 器 官 和 慢 性 皮 肤 毒 性 试 验 剂 量 选 择 提 供 依 据 4 定 义 4.1 亚 慢 性 经 皮 毒 性 (Subchronic dermal toxicity) 是 指 在 实 验 动 物 部 分 生 存 期 内, 每 日 反 复 经 皮 接 触 受 试 物 后 所 引 起 的 不 良 反 应 4.2 无 有 害 作 用 水 平 (No-adverse-effect level) 是 指 在 试 验 中 不 引 起 任 何 有 害 作 用 的 最 大 染 毒 剂 量 用 每 日 每 单 位 动 物 体 重 给 予 受 试 物 的 重 量 (mg/kg) 表 示 5 试 验 的 基 本 原 则 以 不 同 剂 量 受 试 物 每 日 经 皮 给 予 各 组 实 验 动 物, 连 续 染 毒 90d, 每 组 采 用 一 个 染 毒 剂 量 染 毒 期 间 每 日 观 察 动 物 的 毒 性 反 应 在 染 毒 期 间 死 亡 的 动 物 要 进 行 尸 检 染 毒 结 束 后 对 所 有 存 活 的 动 物 均 要 处 死, 并 进 行 尸 检 以 及 适 当 的 病 理 组 织 学 检 查 6 试 验 方 法 6.1 受 试 物 若 受 试 物 为 固 体, 应 将 其 粉 碎 并 用 水 ( 或 适 当 的 介 质 ) 充 分 湿 润, 以 保 证 受 试 物 与 皮 肤 有 良 好 的 接 触 若 采 用 介 质, 应 考 虑 该 介 质 对 受 试 物 皮 肤 通 透 性 的 影 响 液 体 受 试 物 一 般 不 用 稀 释 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 动 物 种 系 的 选 择 可 采 用 成 年 大 鼠 家 兔 或 豚 鼠 进 行 试 验, 也 可 使 用 其 它 种 属 的 动 物 当 亚 慢 性 试 验 作 为 慢 性 试 验 的 预 备 试 验 时, 则 在 两 项 试 验 中 所 使 用 的 动 物 种 系 应 当 相 同 动 物 的 性 别 和 数 量 每 一 剂 量 组 实 验 动 物 至 少 应 有 20 只 ( 雌 雄 各 半 ), 皮 肤 健 康 若 计 划 在 试 验 过 程 中 处 死 动 物, 则 应 增 加 计 划 处 死 的 动 物 数 此 外, 可 另 设 一 追 踪 观 察 组, 选 用 20 只 动 物 ( 雌 雄 各 半 ), 给 予 最 高 剂 量 受 试 物, 染 毒 90d, 全 程 染 毒 结 束 后 继 续 观 察 一 段 时 间 ( 一 般 不 少 于 28d), 以 了 解 毒 性 作 用 的 持 续 性 可 逆 性 或 迟 发 毒 作 用 147

154 6.2.3 饲 养 环 境 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 选 用 常 规 饲 料, 饮 水 不 限 制 6.3 剂 量 分 组 试 验 时 至 少 要 设 三 个 染 毒 组 和 一 个 对 照 组 除 不 接 触 受 试 物 外, 对 照 组 的 其 它 条 件 均 与 试 验 组 相 同 最 高 染 毒 剂 量 的 设 计 应 在 引 起 中 毒 效 应 的 前 提 下 又 不 致 造 成 动 物 过 多 死 亡, 否 则 将 会 影 响 结 果 的 评 价 低 剂 量 组 应 不 出 现 任 何 毒 性 作 用 若 掌 握 人 群 接 触 水 平, 则 最 低 染 毒 剂 量 应 高 于 人 群 的 实 际 接 触 水 平 中 间 剂 量 组 应 引 起 较 轻 的 可 观 察 到 的 毒 性 作 用 若 设 多 个 中 间 剂 量 组, 则 各 组 的 染 毒 剂 量 应 引 起 不 同 程 度 毒 性 作 用 在 中 低 剂 量 组 和 对 照 组 中, 动 物 死 亡 率 应 很 低, 以 保 证 得 到 有 意 义 的 评 价 结 论 若 受 试 物 引 起 严 重 的 皮 肤 刺 激 效 应, 则 应 降 低 受 试 物 的 使 用 浓 度, 尽 管 这 样 可 导 致 原 来 在 高 剂 量 下 出 现 的 其 它 毒 性 作 用 减 弱 或 消 失 若 在 试 验 早 期 动 物 的 皮 肤 受 到 严 重 损 伤, 则 有 必 要 终 止 试 验, 并 使 用 较 低 的 浓 度 重 新 开 始 试 验 本 项 试 验 中, 如 果 接 触 水 平 超 过 1000mg/kg 时 仍 未 产 生 可 观 测 到 的 毒 性 效 应, 而 且 可 以 根 据 相 关 结 构 化 合 物 预 期 受 试 物 毒 性 时, 可 以 考 虑 不 必 进 行 三 个 剂 量 水 平 的 全 面 试 验 观 察 6.4 试 验 步 骤 动 物 在 试 验 前 至 少 要 在 实 验 室 饲 养 环 境 中 适 应 5d 时 间 染 毒 前 24h, 将 动 物 躯 干 背 部 染 毒 区 的 被 毛 剪 掉 或 剃 除 大 约 每 周 要 对 染 毒 部 位 去 毛 在 使 用 剪 刀 或 剃 刀 进 行 去 毛 时 应 特 别 小 心, 以 防 损 伤 动 物 的 皮 肤 从 而 引 起 皮 肤 通 透 性 的 改 变 染 毒 部 位 的 面 积 不 应 小 于 动 物 体 表 面 积 的 10%, 应 通 过 对 动 物 体 重 的 测 定 确 定 染 毒 部 位 的 面 积 若 受 试 物 毒 性 较 大, 则 可 相 对 减 小 染 毒 区 域 的 面 积, 但 受 试 物 应 尽 可 能 薄 而 均 匀 地 涂 敷 于 整 个 染 毒 区 域 在 染 毒 操 作 期 间 应 使 用 玻 璃 纸 和 无 刺 激 的 胶 带 将 受 试 物 固 定, 以 保 证 受 试 物 与 皮 肤 有 良 好 的 接 触, 并 防 止 动 物 舔 食 在 90d 试 验 期 间, 实 验 动 物 每 周 7d 每 天 染 毒 6h 追 踪 观 察 组 则 要 多 进 行 28d 观 察, 以 了 解 毒 性 作 用 的 持 续 性 可 逆 性 及 迟 发 毒 作 用 6.5 临 床 观 察 试 验 中 每 天 至 少 应 进 行 一 次 仔 细 的 临 床 检 查 观 察 期 间 对 动 物 的 任 何 毒 性 表 现 均 应 记 录, 记 录 内 容 包 括 发 生 时 间 程 度 和 持 续 时 间 笼 边 观 察 应 至 少 包 括 如 下 内 容 : 皮 肤 和 被 毛 的 改 变 眼 和 粘 膜 变 化 呼 吸 循 环 植 物 神 经 和 中 枢 神 经 系 统 肢 体 运 动 和 行 为 活 动 等 改 变 应 计 算 每 周 饲 料 消 耗 量, 记 录 每 周 体 重 变 化 6.6 临 床 检 查 眼 科 检 查 在 动 物 染 毒 前 和 染 毒 后, 最 好 对 所 有 实 验 动 物, 至 少 应 对 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物, 使 用 眼 科 镜 或 其 它 有 关 设 备 进 行 眼 科 检 查 若 发 现 眼 科 变 化 则 应 对 所 有 动 物 进 行 检 查 血 液 检 查 在 染 毒 前 染 毒 中 期 染 毒 结 束 及 追 踪 观 察 结 束 时 应 测 定 包 括 血 球 容 积 血 红 蛋 白 浓 度 红 细 胞 数 白 细 胞 总 数 和 分 类 必 要 时 测 定 凝 血 功 能, 如 凝 血 时 间 凝 血 酶 原 时 间 凝 血 激 酶 时 间 或 血 小 板 数 等 指 标 临 床 血 液 生 化 检 查 染 毒 前 染 毒 中 期 染 毒 结 束 及 追 踪 观 察 结 束 时 进 行, 检 查 指 标 包 括 电 解 质 平 衡 碳 水 化 合 物 代 谢 肝 肾 功 能 可 根 据 受 试 物 作 用 形 式 选 择 其 它 特 殊 检 查 推 荐 的 指 标 包 括 : 钙 磷 氯 钠 钾 禁 食 血 糖 ( 不 同 动 物 品 系 采 用 不 同 的 禁 食 期 ) 血 清 谷 丙 转 氨 酶 血 清 谷 草 转 氨 酶 鸟 氨 酸 脱 羧 酶 γ 谷 氨 酰 转 肽 酶 尿 素 氮 白 蛋 白 血 液 肌 酐 总 胆 红 素 及 总 血 清 蛋 白 必 要 时 可 进 行 脂 肪 激 素 酸 碱 平 衡 正 铁 血 红 蛋 白 胆 碱 酯 酶 活 性 的 分 析 测 定 此 外, 还 可 根 据 所 观 察 到 的 毒 性 作 用 进 行 其 它 更 大 范 围 的 临 床 生 化 检 查, 以 便 进 行 全 面 的 毒 148

155 性 评 价 尿 液 检 查 一 般 不 需 要 进 行, 只 有 当 怀 疑 存 在 或 观 察 到 相 关 毒 性 作 用 时 方 需 进 行 尿 液 检 查 6.7 病 理 检 查 大 体 尸 检 所 有 动 物 均 应 进 行 全 面 的 大 体 尸 检, 内 容 包 括 机 体 的 外 观 所 有 孔 道, 胸 腔 腹 腔 及 其 内 容 物 肝 肾 肾 上 腺 和 睾 丸 附 睾 子 宫 卵 巢 胸 腺 脾 脑 和 心 脏 应 在 分 离 后 尽 快 称 重 以 防 水 分 丢 失 应 将 下 列 组 织 和 器 官 保 存 在 固 定 液 中, 以 便 日 后 进 行 病 理 组 织 学 检 查 : 所 有 大 体 解 剖 呈 现 异 常 的 器 官 脑 ( 包 括 延 髓 / 脑 桥 小 脑 和 大 脑 皮 层 脑 垂 体 ) 甲 状 腺 / 甲 状 旁 腺 胸 腺 肺 / 气 管 心 脏 主 动 脉 唾 液 腺 * 肝 脾 肾 肾 上 腺 胰 性 腺 子 宫 生 殖 附 属 器 官 * 皮 肤 * 食 管 胃 十 二 指 肠 空 肠 回 肠 盲 肠 结 肠 直 肠 膀 胱 前 列 腺 有 代 表 性 的 淋 巴 结 雌 性 乳 腺 * 大 腿 肌 肉 * 周 围 神 经 胸 骨 ( 包 括 骨 髓 ) 眼 * 股 骨 ( 包 括 关 节 面 )* 脊 髓 ( 包 括 颈 部 胸 部 腰 部 )* 和 泪 腺 * * 只 有 当 毒 性 作 用 提 示 或 作 为 被 研 究 的 靶 器 官 时 才 需 要 检 查 这 些 器 官 病 理 组 织 学 检 查 应 对 下 述 器 官 和 组 织 进 行 病 理 组 织 学 检 查 : (1) 所 有 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物 的 重 要 的 和 可 能 受 到 损 伤 的 器 官 或 组 织, 如 高 剂 量 组 动 物 的 器 官 或 组 织 有 病 理 组 织 学 病 变 则 应 扩 展 至 其 他 剂 量 组 的 相 应 的 器 官 和 组 织 (2) 各 剂 量 组 大 体 解 剖 见 有 异 常 的 器 官 或 组 织 (3) 其 它 剂 量 组 动 物 的 靶 器 官 (4) 对 追 踪 观 察 组, 应 对 那 些 在 染 毒 组 呈 现 毒 性 作 用 的 组 织 和 器 官 进 行 检 查 7 试 验 结 果 的 评 价 7.1 结 果 的 处 理 可 通 过 表 格 形 式 总 结 试 验 结 果, 显 示 试 验 开 始 时 各 组 动 物 数 出 现 损 伤 的 动 物 数 损 伤 的 类 型 和 每 种 损 伤 的 动 物 百 分 比 对 所 有 数 据 应 采 用 适 当 的 统 计 学 方 法 进 行 评 价, 统 计 学 方 法 应 在 试 验 设 计 时 确 定 7.2 试 验 结 果 的 评 价 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 结 果 应 结 合 前 期 试 验 结 果, 并 考 虑 到 毒 性 效 应 指 标 和 尸 检 及 病 理 组 织 学 检 查 结 果 进 行 综 合 评 价 毒 性 评 价 应 包 括 受 试 物 染 毒 剂 量 与 是 否 出 现 毒 性 反 应 毒 性 反 应 的 发 生 率 及 其 程 度 之 间 的 关 系 这 些 反 应 包 括 行 为 或 临 床 异 常 肉 眼 可 见 的 损 伤 靶 器 官 体 重 变 化 情 况 死 亡 效 应 以 及 其 它 一 般 或 特 殊 的 毒 性 作 用 成 功 的 亚 慢 性 试 验 应 能 够 提 出 统 计 学 上 有 意 义 的 无 有 害 作 用 水 平 7.3 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 如 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 染 毒 剂 量 染 毒 面 积 染 毒 方 式 等 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 单 笼 饲 养 或 群 饲 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 试 验 方 法 ; (5) 按 性 别 和 剂 量 的 毒 性 反 应 数 据 ; (6) 试 验 期 间 动 物 死 亡 时 间 或 动 物 在 实 验 结 束 时 是 否 存 活 ; (7) 毒 性 作 用 或 其 它 作 用 ; (8) 观 察 到 每 个 异 常 症 状 的 时 间 及 其 转 归 情 况 ; 149

156 (9) 食 物 摄 入 量 和 动 物 体 重 资 料 ; (10) 眼 科 检 查 结 果 ; (11) 血 液 学 检 查 结 果 ; (12) 临 床 生 化 检 查 结 果 ; (13) 尸 检 所 见 ; (14) 病 理 组 织 学 检 查 所 见 的 详 细 描 述 ; (15) 对 结 果 进 行 处 理 的 统 计 学 方 法 ; (16) 结 论 8 试 验 结 果 的 解 释 亚 慢 性 经 皮 毒 性 试 验 能 够 提 供 受 试 物 在 经 皮 反 复 接 触 时 的 毒 性 作 用 资 料 其 试 验 结 果 可 在 很 有 限 的 程 度 上 外 推 到 人, 但 它 可 为 确 定 人 群 暴 露 的 无 有 害 作 用 水 平 和 允 许 暴 露 水 平 提 供 有 用 的 信 息 150

157 十 六 致 畸 试 验 Teratogenicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 致 畸 试 验 的 基 本 原 则, 要 求 和 方 法 本 规 范 用 于 检 测 化 妆 品 原 料 的 致 畸 性 2 规 范 性 引 用 文 件 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.414,January 2001) 食 品 安 全 性 毒 理 学 评 价 程 序 和 方 法 (GB ) 3 试 验 目 的 检 测 妊 娠 动 物 接 触 化 妆 品 原 料 后 引 起 胎 鼠 畸 形 的 可 能 性 4 定 义 致 畸 性 : 能 在 胚 胎 发 育 期 引 起 胎 鼠 永 久 性 结 构 和 功 能 异 常 的 化 学 物 质 特 性 5 试 验 基 本 原 则 在 胚 胎 发 育 的 器 官 形 成 期 给 妊 娠 动 物 染 毒, 在 胎 鼠 出 生 前 将 妊 娠 动 物 处 死, 取 出 胎 鼠 检 查 其 骨 骼 和 内 脏 畸 形 6 试 验 方 法 6.1 试 剂 甲 醛 冰 乙 酸 2,4,6- 三 硝 基 酚 氢 氧 化 钾 甘 油 水 合 氯 醛 茜 素 红 茜 素 红 贮 备 液 : 茜 素 红 饱 和 液,50% 乙 酸 饱 和 液 5.0mL, 甘 油 10.0mL,1% 水 合 氯 醛 60.0mL 混 合, 放 入 棕 色 瓶 中 茜 素 红 应 用 液 : 取 贮 备 液 3mL~5mL, 用 1g~2g/100mL 氢 氧 化 钾 液 稀 释 至 1000mL, 存 于 棕 色 瓶 中 茜 素 红 溶 液 : 茜 素 红 0.1g, 氢 氧 化 钾 10g, 蒸 馏 水 1000mL 透 明 液 A: 甘 油 200mL, 氢 氧 化 钾 10g, 蒸 馏 水 790mL 透 明 液 B: 甘 油 与 蒸 馏 水 等 量 混 合 固 定 液 (Bouins 液 ):2,4,6- 三 硝 基 酚 ( 苦 味 酸 饱 和 液 )75 份, 甲 醛 20 份, 冰 醋 酸 5 份 6.2 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 动 物 选 择 : 首 选 为 健 康 的 性 成 熟 大 鼠 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 6.3 剂 量 和 分 组 至 少 设 三 个 剂 量 组, 最 高 剂 量 应 能 引 起 母 鼠 某 些 毒 性 反 应, 但 不 应 引 起 10% 以 上 动 物 的 死 亡 最 低 剂 量 不 会 出 现 可 观 察 到 的 毒 性 反 应 另 设 阴 性 对 照 组 每 组 至 少 12 只 孕 鼠 当 初 次 进 行 致 畸 试 验 或 使 用 新 的 动 物 种 属 和 品 系 时, 必 须 同 时 设 阳 性 对 照 组, 阳 性 对 照 物 可 选 用 敌 枯 双 维 生 素 A 等 151

158 6.4 试 验 步 骤 孕 鼠 的 检 出 和 给 受 试 物 时 间 雌 鼠 和 雄 鼠 按 1:1( 或 2:1) 同 笼, 每 日 晨 观 察 阴 栓 ( 或 阴 道 涂 片 ), 查 出 阴 栓 ( 或 精 子 ) 的 当 天 定 为 孕 期 零 天 如 果 5d 内 没 查 出 受 精 鼠, 应 调 换 雌 鼠 检 出 的 受 精 鼠 按 随 机 分 组 在 孕 期 6d~15d, 每 天 经 口 给 予 受 试 物 孕 鼠 于 孕 期 和 20d 称 重, 并 根 据 体 重 调 整 给 受 试 物 量 孕 鼠 处 死 和 一 般 检 查 大 鼠 于 妊 娠 第 20d 处 死 剖 腹 检 查 卵 巢 内 黄 体 数, 取 出 子 宫, 称 重 ; 检 查 活 胎 早 期 吸 收 和 死 胎 数 活 胎 鼠 检 查 逐 一 记 录 胎 鼠 体 重 体 长 尾 长 检 查 胎 鼠 外 观 有 无 异 常, 如 头 部 有 无 脑 膨 出 露 脑 小 头 小 耳 小 眼 无 眼 和 睁 眼 兔 唇 下 颌 裂, 躯 干 部 有 无 腹 壁 裂 脐 疝 脊 柱 弯 曲, 四 肢 有 无 小 肢 短 肢 并 趾 多 趾 无 趾 等 畸 形, 尾 部 有 无 短 尾 卷 尾 无 尾 肛 门 有 无 闭 锁 胎 鼠 骨 标 本 的 制 作 与 检 查 将 每 窝 1/2 的 活 胎 鼠 放 入 95%(v/v) 乙 醇 中 固 定 2 周 ~3 周, 取 出 胎 仔 ( 或 可 去 皮 去 内 脏 及 脂 肪 ) 流 水 冲 洗 数 分 钟 后 放 入 1g~2g/100mL 的 氢 氧 化 钾 溶 液 内 ( 至 少 5 倍 于 胎 仔 体 积 )8h~72h, 透 明 后 放 入 茜 素 红 应 用 液 中 染 色 6h~48h, 并 轻 摇 1~2 次 /d, 至 头 骨 染 红 为 宜 再 放 入 透 明 液 A 中 1d~2d, 放 入 透 明 液 B 中 2d~3d, 待 骨 骼 染 红 而 软 组 织 基 本 褪 色, 可 将 标 本 放 在 甘 油 中 保 存 也 可 将 胎 鼠 剥 皮 去 内 脏 及 脂 肪 后, 放 入 茜 素 红 溶 液 染 色, 当 天 摇 动 玻 璃 瓶 2~3 次, 待 骨 骼 染 成 红 色 时 为 止 将 胎 鼠 放 入 透 明 液 A 中 1~2 天, 换 到 透 明 液 B 中 2~3 天 待 胎 鼠 骨 骼 已 染 红, 而 软 组 织 的 紫 红 色 基 本 褪 色 后, 可 将 标 本 放 在 甘 油 中 保 存 ( 剥 皮 法 ) 将 标 本 放 入 小 平 皿 中, 用 透 射 光 源, 在 体 视 显 微 镜 下 作 整 体 观 察, 然 后 逐 步 检 查 骨 骼 测 量 囟 门 大 小, 矢 状 缝 的 宽 度, 头 顶 间 骨 及 后 头 骨 缺 损 情 况, 然 后 检 查 胸 骨 的 数 目, 缺 失 或 融 合 ( 胸 骨 为 6 个, 骨 化 不 全 时 首 先 缺 第 5 胸 骨 次 为 缺 第 2 胸 骨 ) 肋 骨 通 常 12~13 对, 常 见 畸 形 有 融 合 肋 分 叉 肋 波 状 肋 短 肋 多 肋 缺 肋 肋 骨 中 断 脊 柱 发 育 和 椎 体 数 目 ( 颈 椎 7 个, 胸 椎 12~13 个, 腰 椎 5~6 个, 底 椎 4 个, 尾 椎 3~5 个 ), 有 无 融 合 纵 裂 等 最 后 检 查 四 肢 骨 胎 鼠 内 脏 检 查 每 窝 的 1/2 胎 鼠 放 入 Bouins 液 中, 固 定 两 周 后 作 内 脏 检 查 先 用 自 来 水 冲 去 固 定 液, 将 鼠 仰 放 在 石 蜡 板 上, 剪 去 四 肢 和 尾, 用 刀 片 从 头 部 到 尾 部 逐 段 横 切 或 纵 切 按 不 同 部 位 的 断 面 观 察 器 官 的 大 小 形 状 和 相 对 位 置 正 常 切 面 见 图 (1) 经 口 从 舌 与 两 口 角 向 枕 部 横 切 ( 切 面 1), 观 察 大 脑 间 脑 延 髓 舌 及 颚 裂 152

159 (2) 在 眼 前 面 作 垂 直 纵 切 ( 切 面 2), 可 见 鼻 部 (3) 从 头 部 垂 直 通 过 眼 球 中 央 作 纵 切 ( 切 面 3) (4) 沿 头 部 最 大 横 位 处 穿 过 作 横 切 ( 切 面 4) 以 上 切 面 的 目 的 可 观 察 舌 裂 颚 裂 眼 球 畸 形 脑 和 脑 室 异 常 (5) 沿 下 颚 水 平 通 过 颈 部 中 部 作 横 切, 可 观 察 气 管 食 管 和 延 脑 或 脊 髓 以 后 自 腹 中 线 剪 开 胸 腹 腔, 依 次 检 查 心 肺 横 膈 膜 肝 胃 肠 等 脏 器 的 大 小 位 置, 查 毕 将 其 摘 除, 再 检 查 肾 脏 输 尿 管 膀 胱 子 宫 或 睾 丸 位 置 及 发 育 情 况 然 后 将 肾 脏 切 开, 观 察 有 无 肾 盂 积 水 与 扩 大 6.5 统 计 方 法 及 结 果 评 定 各 种 率 的 检 查 用 X 2 检 验, 孕 鼠 增 重 用 方 差 分 析 或 非 参 数 统 计, 胎 鼠 身 长 体 重 窝 平 均 活 胎 数 用 T 检 验 结 果 应 能 得 出 受 试 物 是 否 有 母 体 毒 性 和 胚 胎 毒 性 致 畸 性, 最 好 能 得 出 最 小 致 畸 剂 量 为 比 较 不 同 有 害 物 质 的 致 畸 强 度, 可 计 算 致 畸 指 数, 以 致 畸 指 数 10 以 下 为 不 致 畸,10~ 100 为 致 畸,100 以 上 为 强 致 畸 为 表 示 有 害 物 对 人 体 危 害 的 大 小, 可 计 算 致 畸 危 害 指 数, 如 指 数 大 于 300 说 明 受 试 物 对 人 危 害 小,100~300 为 中 等, 小 于 100 为 危 害 大 雌 鼠 LD50 致 畸 指 数 = 最 小 致 畸 剂 量 最 大 不 致 畸 剂 量 致 畸 危 害 指 数 = 最 大 可 能 摄 入 量 7 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 下 列 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 染 毒 剂 量 ; (2) 动 物 种 属 品 系 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ) 体 重 ; (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 实 验 动 物 房 合 格 证 号 ; (4) 剂 量 和 组 别 : 选 择 剂 量 的 原 则 剂 量 和 组 别 阴 性 和 阳 性 对 照 物 及 剂 量 ; (5) 试 验 条 件 和 方 法 ; (6) 动 物 出 现 的 毒 性 反 应, 发 生 时 间 及 死 亡 情 况 ; (7) 孕 鼠 体 重 增 长 和 妊 娠 情 况 ; (8) 结 果 : 吸 收 胎 和 胎 仔 情 况, 有 否 内 脏 和 骨 骼 畸 形 以 及 无 作 用 剂 量 ; (9) 结 论 8 结 果 解 释 解 释 致 畸 试 验 结 果 时, 必 须 注 意 种 属 差 异 试 验 结 果 从 动 物 外 推 到 人 的 有 效 性 很 有 限 153

160 十 七 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 Combined Chronic Toxicity/Carcinogenicity Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 动 物 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 的 基 本 原 则 要 求 和 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 原 料 的 慢 性 毒 性 和 致 癌 性 的 检 测 2 规 范 性 引 用 文 件 GB14924 实 验 动 物 与 饲 料 标 准 OECD Guidelines for Testing of Chemicals(No.453,Adopted:12 May 1981) 3 定 义 3.1 慢 性 毒 性 (chronic toxicity) 动 物 在 正 常 生 命 期 的 大 部 分 时 间 内 接 触 受 试 物 所 引 起 的 不 良 反 应 3.2 最 大 无 有 害 作 用 剂 量 (maximal no-adverse effect level) 在 一 定 时 间 内, 受 试 物 按 一 定 方 式 与 机 体 接 触, 用 现 代 的 检 测 方 法 或 灵 敏 的 观 察 指 标, 未 能 观 察 到 任 何 损 害 作 用 的 最 高 剂 量 3.3 慢 性 有 害 作 用 阈 剂 量 (chronic adverse effect threshed level) 在 一 定 时 间 内, 受 试 物 按 一 定 方 式 与 机 体 接 触, 用 现 代 的 检 测 方 法 或 灵 敏 的 观 察 指 标, 能 够 使 机 体 在 某 项 敏 感 观 察 指 标 发 生 异 常 所 需 的 最 小 剂 量, 即 使 机 体 出 现 毒 性 反 应 的 最 低 剂 量 3.4 化 学 致 癌 物 (chemical carcinogen) 能 引 起 肿 瘤, 或 使 肿 瘤 发 生 率 增 加 的 化 学 物 4 原 理 化 学 物 质 在 体 内 的 蓄 积 作 用, 是 发 生 慢 性 中 毒 的 基 础 慢 性 毒 性 试 验 是 使 动 物 长 期 地 以 一 定 方 式 接 触 受 试 物 引 起 的 毒 性 反 应 的 试 验 当 某 种 化 学 物 质 经 短 期 筛 选 试 验 证 明 具 有 潜 在 致 癌 性, 或 其 化 学 结 构 与 某 种 已 知 致 癌 剂 十 分 相 近 时, 而 此 化 学 物 质 有 一 定 实 际 应 用 价 值 时, 就 需 用 致 癌 性 试 验 进 一 步 验 证 动 物 致 癌 性 试 验 为 人 体 长 期 接 触 该 物 质 是 否 引 起 肿 瘤 的 可 能 性 提 供 资 料 5 试 验 的 基 本 原 则 在 实 验 动 物 的 大 部 分 生 命 期 间 将 受 试 化 学 物 质 以 一 定 方 式 染 毒, 观 察 动 物 的 中 毒 表 现, 并 进 行 生 化 指 标 血 液 学 指 标 病 理 组 织 学 等 检 查, 以 阐 明 此 化 学 物 质 的 慢 性 毒 性 将 受 试 化 学 物 质 以 一 定 方 式 处 理 动 物, 在 该 动 物 的 大 部 分 或 整 个 生 命 期 间 及 死 后 检 查 肿 瘤 出 现 的 数 量 类 型 发 生 部 位 及 发 生 时 间, 与 对 照 动 物 相 比 以 阐 明 此 化 学 物 质 有 无 致 癌 性 6 实 验 动 物 和 饲 养 环 境 6.1 种 类 和 品 系 的 选 择 为 选 择 合 适 的 动 物 ( 种 类 和 品 系 ), 应 该 进 行 有 关 的 急 性 亚 急 性 和 毒 物 动 力 学 试 验 在 评 价 致 癌 性 时 常 用 小 鼠 和 大 鼠, 而 进 行 慢 性 毒 性 试 验 常 用 大 鼠 和 狗 对 慢 性 毒 性 / 致 癌 性 结 合 试 验, 一 般 均 采 用 大 鼠, 但 这 并 不 排 斥 使 用 其 他 种 类 所 选 用 154

161 的 品 系 应 是 对 该 类 受 试 物 的 致 癌 和 毒 性 作 用 敏 感 的 6.2 性 别 和 实 验 开 始 时 的 年 龄 两 种 性 别 都 应 该 使 用, 最 常 使 用 刚 断 奶 或 已 断 奶 的 年 幼 动 物 来 进 行 慢 性 毒 性 和 致 癌 性 的 长 期 生 物 学 试 验 在 啮 齿 类 动 物 断 奶 和 适 应 环 境 之 后 要 尽 快 开 始 试 验, 最 好 在 6 周 龄 之 前 6.3 实 验 组 的 动 物 数 应 保 证 试 验 结 果 的 可 靠 性 并 能 进 行 统 计 学 处 理, 实 验 组 和 对 照 组 动 物, 应 采 用 随 机 分 配 的 方 法 每 组 都 应 有 足 够 的 动 物 数 用 来 进 行 详 细 的 生 物 学 和 统 计 学 分 析 每 一 个 剂 量 组 和 相 应 的 对 照 组 至 少 应 该 有 50 只 雄 性 和 50 只 雌 性 的 动 物, 不 包 括 提 前 剖 杀 的 动 物 数 如 需 观 察 肿 瘤 以 外 的 病 理 变 化 可 设 附 加 剂 量 组, 两 种 性 别 各 20 只 动 物, 其 相 应 的 对 照 组 两 种 性 别 各 10 只 动 物 6.4 动 物 的 管 理 饲 料 和 饮 水 必 须 严 格 的 控 制 环 境 条 件 和 合 理 的 动 物 管 理 措 施 实 验 动 物 及 实 验 动 物 房 应 符 合 国 家 相 应 规 定 7 剂 量 组 和 给 受 试 物 的 频 率 为 了 评 价 致 癌 性 试 验, 至 少 要 设 三 个 剂 量 组 的 实 验 组 及 一 个 相 应 的 对 照 组 高 剂 量 组 可 以 出 现 某 些 较 轻 的 毒 性 反 应, 但 不 能 明 显 缩 短 动 物 寿 命 这 些 毒 性 反 应 可 能 表 现 在 血 清 酶 水 平 的 改 变, 或 体 重 增 加 受 到 轻 度 抑 制 ( 低 于 10%) 低 剂 量 不 能 引 起 任 何 毒 性 反 应, 应 不 影 响 动 物 的 正 常 生 长 发 育 和 寿 命 一 般 不 应 低 于 高 剂 量 的 10% 中 剂 量 应 界 于 高 剂 量 和 低 剂 量 之 间, 可 根 据 化 学 物 的 毒 代 动 力 学 性 质 来 确 定 结 合 慢 性 毒 性 试 验, 应 附 加 一 个 实 验 组 和 相 应 的 对 照 组 最 高 剂 量 应 能 产 生 明 显 的 毒 性 一 般 每 天 给 予 受 试 物 如 果 所 给 的 化 学 物 质 是 混 在 饮 水 中 或 饲 料 中, 应 保 证 连 续 给 予 给 受 试 物 的 频 率 也 可 以 按 其 毒 代 动 力 学 变 化 进 行 调 整 应 设 相 应 的 对 照 组, 除 不 接 触 受 试 物 外, 其 他 条 件 应 和 实 验 组 相 同 8 给 受 试 物 的 途 径 口 服, 皮 肤 接 触, 吸 入 是 三 种 主 要 给 受 试 物 途 径 选 择 何 种 途 径 要 根 据 受 试 物 的 理 化 特 性 和 对 人 有 代 表 性 的 接 触 方 式 给 受 试 物 的 频 率 按 所 选 择 的 给 予 途 径 和 方 式 可 以 有 所 不 同, 如 有 可 能, 应 按 照 受 试 物 的 毒 代 动 力 学 变 化 进 行 调 整 8.1 口 服 试 验 如 果 受 试 物 是 通 过 胃 肠 道 吸 收 的 则 最 好 选 用 口 服 途 径 按 试 验 期 限 (9) 中 指 明 的 试 验 期 限, 把 受 试 物 混 入 饲 料 中 溶 于 饮 水 中, 或 用 管 饲 法 连 续 给 予 动 物 混 入 饲 料 中 的 受 试 物 的 最 高 浓 度 不 应 超 过 5% 每 周 7 天 给 予 受 试 物, 中 断 染 毒 可 使 动 物 得 到 恢 复 或 毒 性 缓 解, 从 而 影 响 结 果 及 以 后 的 评 价 8.2 皮 肤 试 验 选 择 皮 肤 接 触 方 式 是 用 于 模 仿 人 接 触 有 关 物 质 的 一 个 主 要 途 径, 并 作 为 诱 发 皮 肤 病 变 的 试 验 模 型 有 关 诱 导 皮 肤 肿 瘤 的 特 殊 试 验 在 本 规 范 中 不 作 介 绍 吸 入 方 式 不 是 化 妆 品 主 要 接 触 途 径, 因 此 吸 入 试 验 本 规 范 不 作 介 绍 155

162 9 试 验 期 限 在 附 加 组 中 20 只 实 验 动 物 / 每 性 别 和 10 只 相 应 对 照 组 动 物 / 每 性 别 至 少 应 该 维 持 到 12 个 月 这 些 动 物 的 剖 杀, 应 是 用 于 评 价 和 受 试 物 有 关 的, 但 并 非 老 年 性 改 变 所 导 致 的 病 理 变 化 致 癌 性 试 验 的 期 限 必 须 包 括 受 试 物 正 常 生 命 期 的 大 部 分 时 间 确 定 试 验 期 限 的 几 条 准 则 : (1) 一 般 情 况 下, 试 验 结 束 时 间 对 小 鼠 和 仓 鼠 应 在 18 个 月, 大 鼠 在 24 个 月 ; 然 而 对 某 些 生 命 期 较 长 的 或 自 发 肿 瘤 率 低 的 动 物 品 系, 小 鼠 和 仓 鼠 可 在 24 个 月, 大 鼠 可 在 30 个 月 (2) 当 最 低 剂 量 和 对 照 组 存 活 动 物 只 有 25% 时, 也 可 以 结 束 试 验 对 于 有 明 显 性 别 差 异 的 试 验, 则 其 结 束 的 时 间 对 不 同 的 性 别 应 有 所 不 同 在 某 种 情 况 下 因 明 显 的 毒 性 作 用 只 造 成 高 剂 量 组 动 物 过 早 死 亡, 此 时 不 应 结 束 试 验 阴 性 试 验 应 符 合 下 列 标 准 : (1) 因 自 溶, 被 同 类 吃 掉, 或 因 管 理 问 题 所 造 成 的 动 物 损 失 在 任 何 一 组 都 不 能 高 于 10% (2) 小 鼠 和 仓 鼠 在 18 个 月, 大 鼠 在 24 个 月 时, 各 组 存 活 的 动 物 不 能 少 于 50% 10 试 验 方 法 10.1 观 察 至 少 每 天 进 行 一 次 动 物 情 况 的 检 查 每 天 还 应 有 数 次 有 目 的 的 观 察, 如 剖 检 死 亡 动 物 或 存 入 冰 箱, 将 有 病 或 垂 死 的 动 物 分 开 或 处 死 及 时 发 现 所 有 的 毒 性 作 用 的 开 始 及 其 变 化, 并 能 减 少 因 疾 病 自 溶 或 被 同 类 所 食 造 成 的 动 物 损 失 详 细 记 录 动 物 的 症 状 包 括 神 经 系 统 和 眼 睛 的 改 变, 可 疑 肿 瘤 在 内 的 所 有 毒 性 作 用 出 现 和 变 化 的 时 间, 以 及 死 亡 情 况 在 试 验 的 前 13 周 内, 每 周 称 量 体 重 一 次, 以 后 每 4 周 称 量 一 次 在 试 验 的 前 13 周 内, 每 周 检 查 一 次 动 物 的 食 物 摄 取 情 况, 以 后 如 动 物 健 康 状 况 或 体 重 无 异 常 改 变, 则 每 3 个 月 检 查 一 次 10.2 血 液 学 检 查 血 液 学 检 查 ( 血 红 蛋 白 含 量, 血 球 压 积, 红 血 球 计 数, 白 血 球 计 数, 血 小 板, 或 其 他 血 凝 试 验 ) 应 在 3 个 月,6 个 月, 以 后 每 隔 6 个 月 及 实 验 结 束 时 进 行, 各 组 每 个 性 别 要 检 查 20 只 大 鼠 每 次 采 集 的 血 标 本 应 来 自 相 同 的 大 鼠 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 大 鼠 应 在 同 样 的 时 间 间 隔 内 进 行 白 血 球 分 类 计 数, 中 等 剂 量 组 大 鼠 只 是 在 必 要 时 才 做 在 试 验 期 间, 如 果 大 体 观 察 表 明 动 物 健 康 恶 化, 应 对 有 关 动 物 进 行 血 球 分 类 计 数 检 查 高 剂 量 和 对 照 组 动 物 要 进 行 血 球 分 类 计 数 如 两 组 间 有 很 大 差 异 时, 应 对 较 低 剂 量 组 的 动 物 进 行 血 球 分 类 计 数 10.3 尿 分 析 收 集 各 组 每 性 别 10 只 大 鼠 尿 样 进 行 分 析, 最 好 是 在 做 血 液 检 查 的 同 时 并 取 自 同 一 大 鼠 应 测 下 列 指 标, 可 单 个 进 行, 也 可 每 组 相 同 性 别 的 尿 标 本 混 在 一 起 测 定 分 析 指 标 : 外 观 ; 每 个 动 物 的 尿 量 和 比 重 ; 蛋 白, 糖, 酮 体, 潜 血 ( 半 定 量 ); 沉 淀 物 镜 检 ( 半 定 量 ) 10.4 临 床 化 学 每 6 个 月 及 实 验 结 束 时, 收 集 各 组 每 性 别 的 10 只 大 鼠 的 血 液 标 本 进 行 临 床 化 学 检 查, 尽 可 能 在 各 个 时 间 间 隔 内 采 取 相 同 的 大 鼠 血 标 本 分 离 血 浆, 进 行 下 列 指 标 测 定 : 总 蛋 白 浓 度 ; 白 蛋 白 浓 度 ; 肝 功 能 试 验 ( 如 碱 性 磷 酸 酶, 谷 丙 转 氨 酶, 谷 草 转 氨 酶,γ 谷 氨 酰 转 肽 酶, 鸟 氨 酸 脱 羧 酶 ); 糖 代 谢, 如 糖 耐 量 ; 肾 功 能, 如 血 尿 素 氮 10.5 病 理 检 查 肉 眼 和 病 理 检 查 常 常 是 慢 性 / 致 癌 性 结 合 试 验 的 基 础 156

163 肉 眼 剖 检 所 有 的 动 物 包 括 那 些 在 实 验 过 程 中 死 亡 或 因 处 于 垂 死 状 态 而 被 处 死 的, 应 进 行 肉 眼 检 查 在 所 有 动 物 被 处 死 前, 应 收 集 血 样 品 进 行 血 球 分 类 计 数 保 存 所 有 肉 眼 可 见 的 肿 瘤 或 可 疑 为 肿 瘤 的 所 有 的 器 官 或 组 织 都 应 保 留 以 进 行 镜 下 检 查 一 般 包 括 下 列 器 官 和 组 织 : 脑 *( 髓 / 脑 桥, 小 脑 皮 质, 大 脑 皮 质 ), 垂 体, 甲 状 腺 ( 包 括 甲 状 旁 腺 ), 胸 腺, 肺 ( 包 括 气 管 ), 心 脏, 唾 液 腺, 肝 *, 脾, 肾 *, 肾 上 腺 *, 食 管, 胃, 十 二 指 肠, 空 肠, 回 肠, 盲 肠, 结 肠, 直 肠, 膀 胱, 淋 巴 结, 胰 腺, 性 腺 *, 生 殖 附 属 器 官, 乳 腺, 皮 肤, 肌 肉, 外 周 神 经, 脊 髓 ( 颈, 胸, 腰 ), 胸 骨 或 股 骨 ( 包 括 关 节 ) 和 眼 肺 和 膀 胱 用 固 定 剂 填 充 能 更 好 地 保 存 组 织 组 织 病 理 检 查 所 有 肉 眼 可 见 的 肿 瘤 和 其 他 病 变 都 应 进 行 病 理 检 查 此 外 还 要 注 意 下 列 方 面 : (1) 对 所 有 保 存 的 器 官 和 组 织 进 行 镜 下 检 查, 详 细 描 述 发 现 的 所 有 病 变 1 包 括 实 验 过 程 中 死 亡 或 处 死 的 动 物 2 所 有 最 高 剂 量 组 和 对 照 组 动 物 (2) 在 较 低 剂 量 组, 由 受 试 物 引 起 或 可 能 由 受 试 物 引 起 异 常 的 器 官 或 组 织 也 应 进 行 检 查 * 啮 齿 动 物 每 组 每 性 别 10 只, 非 啮 齿 动 物 全 部 标 有 * 号 的 器 官 包 括 甲 状 腺 及 甲 状 旁 腺 都 应 称 重 11 数 据 处 理 和 结 果 评 价 11.1 肿 瘤 发 生 率 肿 瘤 的 发 生 率 是 整 个 实 验 终 了 时 患 瘤 动 物 总 数 在 有 效 动 物 总 数 中 所 占 的 百 分 率 有 效 动 物 总 数 指 最 早 出 现 肿 瘤 时 的 存 活 动 物 总 数 实 验 终 了 时 患 瘤 动 物 总 数 肿 瘤 发 生 率 = 100 有 效 动 物 总 数 11.2 诱 癌 试 验 阳 性 的 判 断 标 准 采 用 结 合 国 世 界 卫 生 组 织 提 出 的 四 条 判 断 诱 癌 试 验 阳 性 的 标 准 : (1) 肿 瘤 只 发 生 在 试 验 组 动 物 中, 对 照 组 无 肿 瘤 ; (2) 试 验 组 与 对 照 组 动 物 均 发 生 肿 瘤, 但 试 验 组 中 发 生 率 高 ; (3) 试 验 组 动 物 中 多 发 性 肿 瘤 明 显, 对 照 组 中 无 多 发 性 或 只 少 数 动 物 有 多 发 性 肿 瘤 ; (4) 试 验 组 与 对 照 组 动 物 肿 瘤 的 发 生 率 无 显 著 性 差 异, 但 试 验 组 中 肿 瘤 发 生 的 时 间 较 早 上 述 四 条 中, 试 验 组 与 对 照 组 之 间 的 数 据 经 统 计 学 处 理 后 任 何 一 条 有 显 著 性 差 异 即 可 认 为 检 品 的 诱 癌 试 验 阳 性 11.3 诱 癌 试 验 阴 性 结 果 的 确 立 假 如 动 物 实 验 的 规 模 为 两 种 种 属 两 种 性 别, 至 少 3 个 剂 量 水 平, 其 中 一 个 接 近 最 大 耐 受 剂 量, 每 组 动 物 数 至 少 50 只, 实 验 组 肿 瘤 发 生 率 与 对 照 组 无 差 异, 才 算 阴 性 结 果 12 试 验 报 告 试 验 报 告 应 包 括 以 下 内 容 : (1) 受 试 物 名 称 理 化 性 状 配 制 方 法 ; (2) 实 验 动 物 的 种 属 品 系 性 别 体 重 数 量 和 来 源 ( 注 明 合 格 证 号 和 动 物 级 别 ); (3) 实 验 动 物 饲 养 环 境, 包 括 饲 料 来 源 室 温 相 对 湿 度 单 笼 饲 养 或 群 饲 实 验 动 物 室 合 格 证 号 ; 157

164 (4) 试 验 方 法 : 染 毒 途 径 和 试 验 期 限, 剂 量 分 组 ; (5) 食 物 摄 入 量 和 动 物 体 重 资 料 ; (6) 按 性 别 和 剂 量 的 毒 性 效 应 数 据, 动 物 异 常 症 状 出 现 及 时 间 ; (7) 血 液 学 检 查, 尿 分 析, 临 床 化 学 等 检 查 结 果 ; (8) 按 性 别 和 剂 量 的 大 体 尸 检 和 组 织 病 理 学 检 查, 说 明 肉 眼 可 见 和 镜 检 病 变 的 性 质 ; (9) 数 据 处 理 和 结 果 评 价, 包 括 肿 瘤 发 生 率 致 癌 性 试 验 阳 性 的 判 断 标 准, 对 结 果 进 行 处 理 的 统 计 学 方 法 ; (10) 结 论 158

165 第 三 部 分 卫 生 化 学 检 验 方 法 Methods of Hygienic Chemical Test

166 一 总 则 General Principles 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 禁 限 用 原 料 的 卫 生 化 学 检 测 方 法 的 相 关 要 求 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 产 品 中 禁 限 用 成 分 的 检 测 2 定 义 2.1 定 容 : 在 容 量 瓶 中 用 水 或 其 它 溶 剂 稀 释 至 刻 度 2.2 检 出 限 : 被 测 物 能 被 检 出 的 最 低 量 本 规 范 对 各 类 检 验 方 法 的 检 出 限 定 义 如 表 定 量 下 限 : 能 够 对 被 测 物 准 确 定 量 的 最 低 浓 度 或 质 量, 称 为 该 方 法 的 定 量 下 限 本 规 范 对 各 类 检 验 方 法 定 量 下 限 的 定 义 如 表 1 表 1 检 出 限 及 定 量 下 限 的 定 义 检 出 限 ( 对 应 的 质 量 浓 度 ) 定 量 下 限 ( 对 应 的 质 量 浓 度 ) AAS/AES 3 SD 10 SD GC 3 倍 空 白 噪 音 10 倍 空 白 噪 音 HPLC 3 倍 空 白 噪 音 10 倍 空 白 噪 音 分 光 光 度 法 A A 容 量 法 X (1) +3 SD X (1) +10 SD (1) X 为 在 终 点 附 近 出 现 可 察 觉 变 化 的 最 小 试 剂 体 积 的 平 均 值 2.4 检 出 浓 度 : 按 规 范 方 法 操 作 时, 方 法 检 出 限 对 应 的 被 测 物 浓 度 2.5 最 低 定 量 浓 度 : 按 规 范 方 法 操 作 时, 定 量 下 限 对 应 的 被 测 物 浓 度 3 本 规 范 所 用 试 剂 凡 未 指 明 规 格 者, 均 为 分 析 纯 (AR) 当 需 要 其 它 规 格 时 将 另 作 说 明 但 指 示 剂 和 生 物 染 料 不 分 规 格 试 剂 溶 液 未 指 明 用 何 种 溶 剂 配 制 时, 均 指 用 纯 水 配 制 4 本 规 范 所 用 水 凡 未 指 明 规 格 者, 均 指 纯 水 它 包 括 下 述 的 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 等 有 特 殊 要 求 的 纯 水, 则 另 作 具 体 说 明 4.1 蒸 馏 水 : 用 蒸 馏 器 蒸 馏 制 备 的 水 4.2 去 离 子 水 : 通 过 阴 阳 离 子 树 脂 交 换 床 制 备 的 水 4.3 蒸 馏 去 离 子 水 : 将 蒸 馏 水 通 过 阴 阳 离 子 树 脂 交 换 床 制 备 的 水 5 浓 度 表 示 5.1 物 质 B 的 浓 度 : 物 质 B 的 物 质 的 量 除 以 混 合 物 的 体 积 : c(b)= n B V ; 常 用 单 位 :mol/l 5.2 物 质 B 的 质 量 浓 度 : 物 质 B 的 质 量 除 以 混 合 物 的 体 积 : ρ(b)= m B V ; 常 用 单 位 :g/l,mg/l,μg/l 159

167 5.3 物 质 B 的 质 量 分 数 : 物 质 B 的 质 量 与 混 合 物 的 质 量 之 比 : ω(b)= m B m ; 无 量 纲 单 位, 可 用 % 表 示 浓 度 值, 也 可 用 mg/kg,μg/g 等 表 示 5.4 物 质 B 的 体 积 分 数 : 物 质 B 的 体 积 除 以 混 合 物 的 体 积 : ϕ(b)= V B V ; 无 量 纲 单 位, 常 以 % 表 示 浓 度 值 5.5 体 积 比 浓 度 : 两 种 液 体 分 别 以 V 1 与 V 2 体 积 相 混 凡 未 注 明 溶 剂 名 称 时, 均 指 纯 水 两 种 以 上 特 定 液 体 与 水 相 混 合 时, 必 须 注 明 水 例 如 :HCl(1+2), 甲 醇 + 四 氢 呋 喃 + 水 + 高 氯 酸 =( ) 5.6 气 相 色 谱 法 的 固 定 液 使 用 的 质 量 比 : 指 固 定 液 与 载 体 之 间 的 质 量 比 6 量 具 的 检 定 与 校 正 天 平 容 量 瓶 滴 定 管 无 分 度 吸 管 刻 度 吸 管 等 按 国 家 有 关 规 定 及 规 程 进 行 检 定 与 校 正 7 检 验 方 法 的 选 择 同 一 个 项 目 如 果 有 两 个 或 两 个 以 上 的 检 验 方 法 时, 可 根 据 设 备 及 技 术 条 件 选 择 使 用, 但 以 第 一 法 为 仲 裁 法 8 化 妆 品 产 品 的 检 测 在 一 般 情 况 下, 新 开 发 的 化 妆 品 产 品, 在 投 放 市 场 前 应 根 据 产 品 的 类 别 进 行 相 应 的 检 验 以 评 定 其 安 全 性 9 化 妆 品 产 品 的 取 样 化 妆 品 产 品 的 取 样 过 程 应 尽 可 能 顾 及 样 品 的 代 表 性 和 均 匀 性, 以 便 分 析 结 果 能 正 确 反 映 化 妆 品 的 质 量 实 验 室 接 到 样 品 后 应 进 行 登 记, 并 检 查 封 口 的 完 整 性 在 取 分 析 样 品 前, 应 目 测 样 品 的 性 能 和 特 征, 并 使 样 品 彻 底 混 匀 打 开 包 装 后, 应 尽 可 能 快 地 取 出 所 要 测 定 部 分 进 行 分 析 如 果 样 品 必 须 保 存, 容 器 应 该 在 充 惰 性 气 体 下 密 闭 保 存 如 果 样 品 是 以 特 殊 方 式 出 售, 而 不 能 根 据 以 上 方 法 取 样 或 尚 无 现 成 取 样 方 法 可 供 参 考, 则 可 制 定 一 个 合 理 的 取 样 方 法, 并 按 实 际 取 样 步 骤 予 以 记 录 附 于 原 始 记 录 之 中 9.1 液 体 样 品 主 要 是 指 油 溶 液 醇 溶 液 水 溶 液 组 成 的 化 妆 水 润 肤 液 等 打 开 前 应 剧 烈 振 摇 容 器, 取 出 待 分 析 样 品 后 封 闭 容 器 9.2 半 流 体 样 品 主 要 是 指 霜 蜜 凝 胶 类 产 品 细 颈 容 器 内 的 样 品 取 样 时, 应 弃 去 至 少 1cm 最 初 移 出 样 品, 挤 出 所 需 样 品 量, 立 刻 封 闭 容 器 广 口 容 器 内 的 样 品 取 样 时, 应 刮 弃 表 面 层, 取 出 所 需 样 品 后 立 刻 封 闭 容 器 9.3 固 体 样 品 主 要 是 指 粉 蜜 粉 饼 口 红 等 其 中, 粉 蜜 类 样 品 在 打 开 前 应 猛 烈 地 振 摇, 移 取 测 试 部 分 粉 饼 和 口 红 类 样 品 应 刮 弃 表 面 层 后 取 样 9.4 其 它 剂 型 样 品 可 根 据 取 样 原 则 采 用 适 当 的 方 法 进 行 取 样. 160

168 二 汞 Mercury 1 范 围 本 规 范 规 定 了 用 冷 原 子 吸 收 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 测 定 化 妆 品 中 总 汞 的 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 总 汞 的 测 定 第 一 法 冷 原 子 吸 收 法 2 方 法 提 要 汞 蒸 气 对 波 长 253.7nm 的 紫 外 光 具 特 征 吸 收 在 一 定 的 浓 度 范 围 内, 吸 收 值 与 汞 蒸 气 浓 度 成 正 比 样 品 经 消 解 还 原 处 理, 将 化 合 态 的 汞 转 化 为 原 子 态 汞, 再 以 载 气 带 入 测 汞 仪 测 定 吸 收 值, 与 标 准 系 列 比 较 定 量 本 方 法 对 汞 的 检 出 限 和 定 量 下 限 分 别 为 0.01μg 和 0.04μg, 若 取 1g 样 品 测 定, 检 出 浓 度 为 0.01μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.04μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL), 优 级 纯 3.3 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL), 优 级 纯 3.4 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%] 3.5 五 氧 化 二 钒 3.6 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=10%]: 取 硫 酸 (3.2)10mL, 缓 慢 加 入 到 90mL 水 中, 混 匀 3.7 盐 酸 羟 胺 溶 液 (120g/L): 取 盐 酸 羟 胺 12.0g 和 氯 化 钠 12.0g 溶 于 100mL 水 中 3.8 氯 化 亚 锡 溶 液 (200g/L): 称 取 氯 化 亚 锡 20g 置 于 250mL 烧 杯 中, 加 入 盐 酸 (3.3)20mL, 必 要 时 可 略 加 热 促 溶, 全 部 溶 解 后, 加 水 稀 释 至 100mL 3.9 重 铬 酸 钾 溶 液 (100g/L): 称 取 重 铬 酸 钾 10g, 溶 于 100mL 水 中 3.10 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 : 取 重 铬 酸 钾 溶 液 (3.9)5mL, 加 入 硝 酸 (3.1)50mL, 用 水 稀 释 至 1L 3.11 辛 醇 3.12 汞 标 准 溶 液 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=100mg/l]: 称 取 氯 化 汞 (HgCl 2 )0.1354g 置 于 100mL 烧 杯 中, 加 入 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 溶 解 移 入 1000mL 容 量 瓶, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=10mg/l]: 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.1)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 可 保 存 一 个 月 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=1mg/l]: 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.2)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 临 用 前 配 制 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=0.1mg/l]: 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.3)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 4 仪 器 161

169 4.1 具 塞 比 色 管,50mL 10mL 4.2 锥 形 瓶,100mL 4.3 玻 璃 回 流 装 置 ( 磨 口 球 形 冷 凝 管 ),250mL 4.4 溶 样 杯 4.5 水 浴 锅 ( 或 敞 开 式 电 加 热 恒 温 炉 ) 4.6 冷 原 子 吸 收 测 汞 仪 4.7 汞 蒸 气 发 生 瓶 4.8 压 力 自 控 微 波 消 解 系 统 4.9 高 压 密 闭 消 解 罐 4.10 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 ) 湿 式 回 流 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 250mL 圆 底 烧 瓶 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 注 加 入 硝 酸 (3.1)30mL 1 水 5mL 硫 酸 (3.2)5mL 及 数 粒 玻 璃 珠 置 于 电 炉 上, 接 上 球 形 冷 凝 管, 通 冷 凝 水 循 环 加 热 回 流 消 解 2h 消 解 液 一 般 呈 微 黄 色 或 黄 色 从 冷 凝 管 上 口 注 入 水 10mL, 继 续 加 热 10mim, 放 置 冷 却 用 预 先 用 水 湿 润 的 滤 纸 过 滤 消 解 液, 除 去 固 形 物 对 于 含 油 脂 蜡 质 多 的 试 样, 可 预 先 将 消 解 液 冷 冻 使 油 脂 蜡 质 凝 固 用 蒸 馏 水 洗 滤 纸 数 次, 合 并 洗 涤 液 于 滤 液 中 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)1.0mL, 用 水 定 容 至 50mL, 备 用 湿 式 催 化 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 100mL 锥 形 瓶 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 入 五 氧 化 二 钒 (3.5)50mg 硝 酸 (3.1)7mL, 置 沙 浴 或 电 热 板 上 用 微 火 加 热 至 微 沸 取 下 放 冷, 加 硫 酸 (3.2)5.0mL, 于 锥 形 瓶 口 放 一 小 玻 璃 漏 斗, 在 135 ~140 下 继 续 消 解 并 于 必 要 时 补 加 少 量 硝 酸 (3.1), 消 解 至 溶 液 呈 现 透 明 蓝 绿 色 或 桔 红 色 冷 却 后, 加 少 量 水 继 续 加 热 煮 沸 约 2min 以 驱 赶 二 氧 化 氮 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)1.0mL, 用 水 定 容 至 50mL, 备 用 浸 提 法 ( 只 适 用 于 不 含 蜡 质 的 化 妆 品 ) 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 入 硝 酸 (3.1)5.0mL 过 氧 化 氢 (3.4)2mL, 混 匀 如 样 品 产 生 大 量 泡 沫, 可 滴 加 数 滴 辛 醇 (3.11) 于 沸 水 浴 中 加 热 2h, 取 出, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)1.0mL, 放 置 15min~ 20min, 加 入 硫 酸 (3.6), 用 水 定 容 至 25mL 备 用 微 波 消 解 法 注 2 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 0.5g~1g 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内 含 乙 醇 等 挥 发 性 原 料 的 化 妆 品 如 香 水 摩 丝 沐 浴 液 染 发 剂 精 华 素 刮 胡 水 面 膜 等, 先 放 入 温 度 可 调 的 100ºC 恒 温 电 加 热 器 或 水 浴 上 挥 发 ( 不 得 蒸 干 ) 油 脂 类 和 膏 粉 类 等 干 性 物 质, 如 唇 膏 睫 毛 膏 眉 笔 胭 脂 唇 线 笔 粉 饼 眼 影 爽 身 粉 痱 子 粉 等, 取 样 后 先 加 0.5mL~1.0mL 水, 润 湿 摇 匀 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度, 样 品 或 经 预 处 理 的 样 品, 先 加 入 硝 酸 (3.1)2.0mL~3.0mL, 静 置 过 夜 然 后 再 加 入 过 氧 化 氢 (3.4)1.0mL~2.0mL, 将 溶 样 杯 晃 动 几 次, 使 样 品 充 分 浸 没 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 恒 温 电 加 热 设 备 中 100ºC 加 热 20min 取 下, 冷 却 如 溶 液 的 体 162

170 积 不 到 3mL 则 补 充 水 同 时 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 进 行 操 作 把 装 有 样 品 的 溶 样 杯 放 进 预 先 准 备 好 的 干 净 的 高 压 密 闭 溶 样 罐 中, 拧 上 罐 盖 ( 注 意 : 不 要 拧 得 过 紧 ) 表 1 为 一 般 化 妆 品 消 解 时 压 力 时 间 的 程 序 如 果 化 妆 品 是 油 脂 类 中 草 药 类 洗 涤 类, 可 适 当 提 高 防 爆 系 统 灵 敏 度, 以 增 加 安 全 性 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度 可 在 5min~20min 内 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 100ºC 电 加 热 器 中 数 分 钟, 驱 除 样 品 中 多 余 的 氮 氧 化 物, 以 免 干 扰 测 定 表 1 消 解 时 压 力 时 间 程 序 压 力 档 压 力 (Mpa) 保 压 累 加 时 间 (min) 将 样 品 移 至 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 洗 涤 溶 样 杯 数 次, 合 并 洗 涤 液, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)0.5mL, 用 水 定 容 至 10mL, 备 用 5.2 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.4) mL, 置 于 100mL 锥 形 瓶 或 汞 蒸 气 发 生 瓶 中, 用 硫 酸 (3.6) 定 容 至 一 定 体 积 按 仪 器 说 明 书 调 整 好 测 汞 仪 将 标 准 系 列 加 至 汞 蒸 气 发 生 瓶 中, 加 入 氯 化 亚 锡 溶 液 (3.8)2mL 迅 速 塞 紧 瓶 塞 开 启 仪 器 气 阀 待 指 示 达 最 高 读 数 时, 记 录 读 数 绘 制 校 准 曲 线 或 计 算 回 归 方 程 5.3 测 定 吸 取 定 量 的 空 白 和 样 品 溶 液 于 汞 蒸 气 发 生 瓶 中, 加 入 硫 酸 (3.6) 至 一 定 体 积 按 进 行 测 定 6 计 算 (m 1 -m 0 ) V ω(hg)= m V 1 式 中 :ω(hg) 样 品 中 汞 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 汞 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 汞 的 质 量,μg; V 样 品 消 化 液 的 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 消 化 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 注 1 样 品 中 含 有 碳 酸 盐 类 的 粉 剂, 在 加 酸 时 应 缓 慢 加 入, 以 防 止 二 氧 化 碳 气 体 产 生 过 于 猛 烈 注 2 注 意 事 项 : 1. 注 意 微 波 运 行 正 常 : 如 果 压 力 设 定 为 1 档, 从 微 波 加 热 开 始 到 表 中 1 档 设 定 压 力 的 时 间 超 过 1min, 应 立 即 切 断 微 波, 检 查 溶 样 罐 是 否 有 泄 漏 或 者 消 解 样 体 积 不 够 2. 防 止 消 解 罐 损 坏 : 消 解 罐 局 部 表 面 曾 被 污 染 后, 或 消 解 罐 内 尚 残 余 微 量 水 分, 在 微 波 作 用 下, 将 使 消 解 罐 局 部 发 热 ; 或 压 力 不 足 造 成 过 长 加 热 时 间, 这 些 均 可 使 消 解 罐 局 部 温 度 超 过 其 耐 温 的 极 限 而 软 化 甚 至 融 化 此 时, 罐 内 外 的 压 力 差 就 使 罐 的 局 部 变 形 ( 如 鼓 包 ) 或 炸 裂 在 加 压 过 程 中, 显 示 屏 数 字 不 但 不 上 升, 反 而 不 动 或 下 降, 也 应 立 即 关 掉 微 波, 防 止 烧 坏 溶 样 罐 检 查 溶 样 杯 密 封 是 否 完 好 ; 溶 样 罐 中 是 否 163

171 忘 了 垫 块 ; 溶 样 罐 盖 内 的 弹 性 体 是 否 已 失 效 3. 微 波 加 热 结 束 后, 不 要 急 于 打 开 炉 门, 应 先 关 掉 微 波 开 关 再 空 转 2min, 目 的 是 排 除 炉 内 的 氮 氧 化 物, 并 使 罐 内 压 力 下 降, 待 2min 结 束 后 可 开 启 炉 门, 取 出 溶 样 罐, 置 于 通 风 橱 中 冷 却, 待 冷 却 到 反 光 板 恢 复 原 形, 此 时 罐 内 基 本 没 有 压 力, 才 可 取 出 溶 样 杯 第 二 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 7 方 法 提 要 样 品 经 消 解 处 理 后, 样 品 中 汞 被 溶 出 汞 离 子 与 硼 氢 化 钾 反 应 生 成 原 子 态 汞, 由 载 气 ( 氩 气 ) 带 入 原 子 化 器 中, 在 特 制 汞 空 心 阴 极 灯 照 射 下, 基 态 汞 原 子 被 激 发 至 高 能 态, 去 活 化 回 到 基 态 后 发 射 出 特 征 波 长 的 荧 光, 在 一 定 浓 度 范 围 内, 其 强 度 与 汞 含 量 成 正 比, 与 标 准 系 列 比 较 定 量 本 方 法 检 出 限 为 0.1μg/L; 定 量 下 限 为 0.3μg/L 取 样 量 为 0.5g 时, 其 检 出 浓 度 为 0.002μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.006μg/g 8 试 剂 8.1 氢 氧 化 钾 溶 液 (5g/L): 称 取 氢 氧 化 钾 5g 溶 于 1L 水 中 8.2 硼 氢 化 钾 溶 液 (20g/L): 称 取 硼 氢 化 钾 (95%)20g 溶 于 1L 氢 氧 化 钾 溶 液 (8.1) 中 置 冰 箱 内 保 存, 一 周 内 有 效 8.3 盐 酸 [ϕ(hcl)=10%]: 取 盐 酸 (3.3)10mL, 加 水 90mL, 混 匀 8.4 汞 标 准 溶 液 [ρ(hg)=0.01mg/l]: 取 汞 标 准 溶 液 (3.12.4)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 重 铬 酸 钾 - 硝 酸 溶 液 (3.10) 稀 释 至 刻 度 9 仪 器 9.1 所 用 玻 璃 器 皿 均 用 稀 硝 酸 浸 泡 过 夜, 冲 洗 干 净 试 管 在 烘 箱 105 烘 2h 备 用 9.2 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 50mL 9.3 原 子 荧 光 光 度 计 10 分 析 步 骤 10.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 ) 微 波 消 解 法 同 湿 式 回 流 消 解 法 同 湿 式 催 化 消 解 法 同 浸 提 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 入 硝 酸 (3.1)5.0mL 过 氧 化 氢 (3.4)2.0mL, 混 匀 如 样 品 产 生 大 量 泡 沫, 可 滴 加 数 滴 辛 醇 (3.11) 于 沸 水 浴 中 加 热 2h, 取 出, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.7)1.0mL, 放 置 15min~ 20min, 加 水 定 容 至 25mL, 备 用 10.2 校 准 曲 线 的 制 备 吸 取 汞 标 准 溶 液 (8.4) mL 置 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 盐 酸 (8.3)2.5mL, 加 水 至 刻 度 加 盖 摇 匀 后 ( 相 应 浓 度 为 μg/L), 164

172 按 10.3 条 件 进 行 原 子 荧 光 测 定 10.3 测 定 仪 器 参 考 条 件 光 电 倍 增 管 负 高 压 300V, 汞 元 素 灯 电 流 15mA, 原 子 化 器 温 度 300, 高 度 8.0mm; 氩 气 流 速 : 载 气 300mL/min 屏 蔽 气 700mL/min; 测 量 方 式 : 标 准 曲 线 法 ; 读 数 方 式 : 峰 面 积, 读 数 延 迟 时 间 2s, 读 数 时 间 为 12s; 测 试 样 品 进 样 量 与 硼 氢 化 钾 溶 液 (8.2) 加 液 量 ( 两 者 比 例 为 1:1) 可 设 定 在 0.5mL~0.8mL 之 间 测 定 方 法 按 设 好 仪 器 条 件, 输 入 相 关 的 参 数 包 括 样 品 稀 释 倍 数 和 浓 度 单 位, 预 热, 待 仪 器 稳 定 后, 取 适 量 消 解 定 容 样 品 (2mL~5mL), 用 盐 酸 (8.3) 稀 释 至 10mL 摇 匀, 编 号 后 放 入 仪 器 进 样 架 上, 在 同 一 条 件 下 先 测 定 标 准 曲 线, 后 测 定 样 品 11 计 算 (ρ 1 -ρ 0 ) V ω(hg)= m 1000 式 中 :ω(hg) 样 品 中 汞 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 汞 的 质 量 浓 度,μg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 汞 的 质 量 浓 度,μg/L; V 样 品 消 化 液 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 12 线 性 范 围 精 密 度 和 准 确 度 本 方 法 线 性 范 围 为 0μg/L~10μg/L; 回 收 率 为 95%; 多 次 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 为 1.2% 165

173 三 砷 Arsenic 1 范 围 本 规 范 规 定 了 用 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 分 光 光 度 法 和 氢 化 物 原 子 吸 收 法 测 定 化 妆 品 中 总 砷 的 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 总 砷 的 测 定 第 一 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 2 方 法 提 要 在 酸 性 条 件 下, 五 价 砷 被 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 还 原 为 三 价 砷, 然 后 与 由 硼 氢 化 钠 与 酸 作 用 产 生 的 大 量 新 生 态 氢 反 应, 生 成 气 态 的 砷 化 氢, 被 载 气 输 入 石 英 管 炉 中, 受 热 后 分 解 为 原 子 态 砷, 在 砷 空 心 阴 极 灯 发 射 光 谱 激 发 下, 产 生 原 子 荧 光, 在 一 定 浓 度 范 围 内, 其 荧 光 强 度 与 砷 含 量 成 正 比, 与 标 准 系 列 比 较 定 量 本 方 法 检 出 限 为 4.0μg/L, 定 量 下 限 为 13.3μg/L, 若 取 1g 样 品, 本 方 法 检 出 浓 度 为 0.01μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.04μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL), 优 级 纯 3.3 氧 化 镁 3.4 六 水 硝 酸 镁 溶 液 (500g/L): 称 取 六 水 硝 酸 镁 500g, 加 水 溶 解 稀 释 至 1L 3.5 盐 酸 (1+1): 取 优 级 纯 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 3.6 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%] 3.7 硫 脲 一 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液 : 称 取 硫 脲 [(NH 2 ) 2 CS] 12.5g, 加 水 约 80mL, 加 热 溶 解, 待 冷 却 后 加 入 抗 坏 血 酸 12.5g, 稀 释 到 100mL, 储 存 于 棕 色 瓶 中, 可 保 存 一 个 月 3.8 氢 氧 化 钠 溶 液 (1g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 lg 溶 于 水 中, 稀 释 至 1L 3.9 硼 氢 化 钠 溶 液 (7g/L): 称 取 硼 氢 化 钠 7g 溶 于 1L 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.8) 中 3.10 氢 氧 化 钠 溶 液 (100g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 100g 溶 于 水 中, 稀 释 至 1L 3.11 硫 酸 (1+9): 取 硫 酸 (3.2)10mL, 缓 慢 加 入 90mL 水 中 3.12 酚 酞 指 示 剂 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 酞 0.1g 溶 于 50mL95% 乙 醇 中 加 水 至 100mL 3.13 砷 标 准 储 备 溶 液 [ρ(as)=1g/l]: 称 取 经 150 干 燥 2h 的 三 氧 化 二 砷 (As 2 O 3 )0.6600g, 溶 于 10mL 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.8) 中, 滴 加 2 滴 酚 酞 指 示 剂 (3.12), 用 硫 酸 (3.11) 中 和 至 中 性, 加 入 硫 酸 (3.11)10mL, 转 移 至 500mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 混 匀 3.14 砷 标 准 溶 液 [ρ(as)=10mg/l]: 移 取 砷 标 准 储 备 溶 液 (3.13)1.00mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 混 匀 3.15 砷 标 准 工 作 溶 液 [ρ(as)=1mg/l]: 临 用 时 移 取 砷 标 准 溶 液 (3.14)10.0mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 混 匀 166

174 4 仪 器 4.1 原 子 荧 光 光 度 计 4.2 电 热 板 4.3 箱 形 电 炉 4.4 锥 形 瓶,150mL 4.5 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 4.6 压 力 自 控 微 波 消 解 系 统 4.7 高 压 密 闭 消 解 罐 4.8 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 4.9 水 浴 锅 ( 或 敞 开 式 电 加 热 恒 温 炉 ) 4.10 坩 埚,50mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 HNO 3 -H 2 SO 4 湿 式 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 150mL 锥 形 瓶 中 同 时 作 试 剂 空 白 样 品 如 含 乙 醇 等 溶 剂, 称 取 样 品 后 应 预 先 将 溶 剂 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 数 粒 玻 璃 珠, 加 入 硝 酸 (3.1)10mL~ 20mL, 放 置 片 刻 后, 缓 缓 加 热, 反 应 开 始 后 移 去 热 源, 稍 冷 后 加 入 硫 酸 (3.2)2mL 继 续 加 热 消 解, 若 消 解 过 程 中 溶 液 出 现 棕 色, 可 加 少 许 硝 酸 (3.1) 消 解, 如 此 反 复 直 至 溶 液 澄 清 或 微 黄 放 置 冷 却 后 加 水 20mL 继 续 加 热 煮 沸 至 产 生 白 烟, 将 消 解 液 定 量 转 移 至 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 定 容 至 刻 度, 备 用 干 灰 化 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 坩 埚 中, 同 时 作 试 剂 空 白 加 入 氧 化 镁 (3.3) 1g, 六 水 硝 酸 镁 溶 液 (3.4)2mL, 充 分 搅 拌 均 匀, 在 水 浴 上 蒸 干 水 分 后 微 火 炭 化 至 不 冒 烟, 移 入 箱 形 电 炉, 在 550 下 灰 化 4h~6h, 取 出, 向 灰 分 中 加 少 许 水 使 润 湿, 然 后 用 盐 酸 (1+1) (3.5)20mL 分 数 次 溶 解 灰 分, 加 水 定 容 至 25mL, 备 用 微 波 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 0.5g~1g, 置 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内 含 乙 醇 等 挥 发 性 原 料 的 化 妆 品 如 香 水 摩 丝 沐 浴 液 染 发 剂 精 华 素 刮 胡 水 面 膜 等, 则 先 放 入 温 度 可 调 的 100ºC 恒 温 电 加 热 器 或 水 浴 上 挥 发 ( 不 得 蒸 干 ), 油 脂 类 和 膏 粉 类 等 干 性 物 质, 如 唇 膏 睫 毛 膏 眉 笔 胭 脂 唇 线 笔 粉 饼 眼 影 爽 身 粉 痱 子 粉 等, 取 样 后 先 加 水 0.5mL~1.0mL, 润 湿 摇 匀 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度, 样 品 或 经 预 处 理 的 样 品, 先 加 入 硝 酸 (3.1)2.0mL~3.0mL, 静 止 过 夜, 充 分 作 用 然 后 再 加 入 过 氧 化 氢 (3.6)1.0mL~2.0mL, 将 溶 样 杯 晃 动 几 次, 使 样 品 充 分 浸 没 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 恒 温 电 加 热 设 备 中 100ºC 加 热 20min 取 下, 冷 却 如 溶 液 的 体 积 不 到 3mL 则 补 充 水 同 时 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 进 行 操 作 把 装 有 样 品 的 溶 样 杯 放 进 预 先 准 备 好 的 干 净 的 高 压 密 闭 溶 样 罐 中, 拧 上 罐 盖 ( 注 意 : 不 要 拧 得 过 紧 ) 表 1 为 一 般 化 妆 品 消 解 时 压 力 时 间 的 程 序 如 果 化 妆 品 是 油 脂 类 中 草 药 类 洗 涤 类, 可 适 当 提 高 防 爆 系 统 灵 敏 度, 以 增 加 安 全 性 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度 可 在 5min~20min 内 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 100ºC 电 加 热 器 中 数 分 钟, 驱 除 样 品 中 多 余 的 氮 氧 化 物, 以 免 干 扰 测 定 表 1 消 解 时 压 力 时 间 程 序 167

175 压 力 档 压 力 (Mpa) 保 压 累 加 时 间 (min) 将 样 品 移 至 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 洗 涤 溶 样 杯 数 次, 合 并 洗 涤 液, 用 水 定 容 至 10mL, 备 用 5.2 仪 器 条 件 开 启 仪 器, 按 仪 器 说 明 书 调 整 好 仪 器 工 作 条 件 参 考 条 件 1: 灯 电 流 :45mA; 光 电 倍 增 管 负 高 压 :340V; 原 子 化 器 高 度 :8.5mm; 载 气 流 量 :500mL Ar/min; 屏 蔽 气 流 量 :1000mL Ar/min; 测 量 方 式 : 校 准 曲 线 法 ; 读 数 时 间 :12s; 硼 氢 化 钾 加 液 时 间 :8s; 进 样 体 积 :2mL 参 考 条 件 2( 附 流 动 注 射 ): 灯 电 流 :45mA; 光 电 倍 增 管 负 高 压 :340V; 原 子 化 器 高 度 :8.5mm; 氩 气 气 压 :0.03Mpa; 载 气 流 量 :300mL Ar/min; 屏 蔽 气 流 量 :600mL Ar/min; 测 量 方 式 : 校 准 曲 线 法 ; 读 数 时 间 : 12s; 硼 氢 化 钾 加 液 时 间 :10s; 进 样 体 积 :1mL 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 吸 取 砷 标 准 工 作 溶 液 (3.15) mL 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 至 5mL, 加 入 盐 酸 (1+1) 溶 液 (3.5)5.0mL, 再 加 入 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (3.7)2.0mL, 混 匀, 逐 个 吸 取 标 准 系 列 溶 液 2.0mL, 注 入 氢 化 物 发 生 器 中, 加 入 一 定 量 硼 氢 化 钠 溶 液 (3.9), 测 定 其 荧 光 强 度, 以 荧 光 强 度 为 纵 坐 标 砷 含 量 (μg/l) 为 横 坐 标, 绘 制 校 准 曲 线 5.4 测 定 取 预 处 理 样 品 溶 液 及 试 剂 空 白 溶 液 10.0mL 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 硫 脲 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (3.7)2.0mL, 混 匀, 吸 取 2.0mL, 按 制 备 校 准 曲 线 的 操 作 步 骤 ( 见 5.3) 测 定 样 品 荧 光 强 度, 由 校 准 曲 线 查 出 测 试 溶 液 中 砷 的 浓 度 6 计 算 (ρ 1 -ρ 0 ) V ω(as)= m 1000 式 中 :ω(as) 样 品 中 砷 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 砷 的 质 量 浓 度,μg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 砷 的 质 量 浓 度,μg/L; V 样 品 消 化 液 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 当 样 品 中 的 砷 含 量 在 0.24μg/g~4.59μg/g 时, 各 浓 度 样 品 测 定 的 批 内 相 对 标 准 偏 差 为 1.1 %~10.0%, 平 均 相 对 标 准 偏 差 为 4.7%; 批 间 相 对 标 准 偏 差 为 0.2%~8.0%, 平 均 相 对 标 准 偏 差 为 4.1% 三 个 实 验 室 分 别 重 复 测 定 的 平 均 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 5.1% 4.3% 和 3.2% 当 样 品 中 加 入 0.3μg/g~4.5μg/g 的 砷 时, 样 品 的 平 均 加 标 回 收 率 为 100.3%, 三 个 实 验 室 分 别 测 定 的 平 均 加 标 回 收 率 分 别 为 99.0% 98.1% 和 98.5% 168

176 第 二 法 分 光 光 度 法 8 方 法 提 要 经 灰 化 或 消 解 后 的 试 样, 在 碘 化 钾 和 氯 化 亚 锡 的 作 用 下, 样 品 溶 液 中 五 价 砷 被 还 原 为 三 价 三 价 砷 与 新 生 态 氢 生 成 砷 化 氢 气 体, 通 过 乙 酸 铅 棉 去 除 硫 化 氢 干 扰 然 后 与 含 有 聚 乙 烯 醇 乙 醇 的 硝 酸 银 溶 液 作 用 生 成 黄 色 胶 态 银 比 色, 定 量 银 铬 钴 镍 硒 铅 铋 锑 汞 对 测 砷 有 干 扰, 但 一 般 情 况 下, 化 妆 品 中 的 含 量 不 会 产 生 干 扰 本 方 法 检 出 限 为 0.03μg, 定 量 下 限 为 0.1μg, 若 取 1g 样 品, 本 方 法 检 出 浓 度 为 0.03μg/g,, 最 低 定 量 浓 度 为 0.1μg/g 9 试 剂 9.1 硫 酸 (1+1): 取 硫 酸 (3.2)100mL, 缓 慢 加 入 到 100mL 水 中 9.2 硫 酸 (1mol/L): 取 硫 酸 (3.2)55.5mL 缓 慢 加 入 到 944.5mL 水 中 9.3 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL), 优 级 纯 9.4 氢 氧 化 钠 溶 液 (200g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 200g 溶 于 1L 水 中 9.5 酚 酞 指 示 剂 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 酞 0.1g 溶 于 50mL95% 乙 醇 中, 加 水 至 100mL 9.6 硝 酸 镁 溶 液 (100g/L): 称 取 硝 酸 镁 100g 溶 于 1L 水 中 9.7 碘 化 钾 溶 液 (150g/L): 称 取 碘 化 钾 150g 溶 于 1L 水 中 9.8 氯 化 亚 锡 溶 液 (400g/L): 称 取 氯 化 亚 锡 40g, 溶 于 盐 酸 (9.3)40mL 中, 加 水 至 100mL, 放 入 金 属 锡 粒 数 颗 9.9 无 砷 锌 粒,10~20 目 9.10 乙 酸 铅 溶 液 (100g/L): 称 取 乙 酸 铅 100g 溶 于 1L 水 中 9.11 乙 酸 铅 棉 花 : 将 脱 脂 棉 浸 入 乙 酸 铅 溶 液 (9.10) 中,2h 后 取 出, 晾 干, 并 使 膨 松 9.12 硝 酸 - 硝 酸 银 溶 液 : 称 硝 酸 银 4.0g, 加 入 硝 酸 (3.1)15mL, 用 水 定 容 至 500mL 9.13 聚 乙 烯 醇 溶 液 (2g/L): 称 取 聚 乙 烯 醇 ( 平 均 聚 合 度 为 1750±50)1.0g, 缓 慢 加 至 有 520mL 沸 水 的 带 刻 度 的 烧 杯 中, 搅 拌 使 之 溶 解, 并 保 持 微 沸 10min 最 终 体 积 为 500mL 9.14 无 水 乙 醇 9.15 吸 收 液 : 将 硝 酸 - 硝 酸 银 溶 液 (9.12)+ 聚 乙 烯 醇 溶 液 (9.13)+ 乙 醇 (9.14) 以 (1+1+2) 混 合 10 仪 器 10.1 凯 氏 定 氮 瓶 (250mL) 或 锥 形 瓶 (125mL) 10.2 瓷 蒸 发 皿 (50mL) 或 坩 埚 10.3 分 光 光 度 计 10.4 砷 测 定 装 置 ( 如 图 1) 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 ) HNO 3 -H 2 SO 4 湿 式 消 解 法 试 样 如 含 有 乙 醇 等 溶 剂, 则 应 预 先 将 其 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 含 甘 油 特 别 多 的 样 品, 消 解 时 应 特 别 注 意 安 全 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 250mL 定 氮 消 解 瓶 或 125mL 锥 形 瓶 中 同 时 作 试 剂 空 白 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 加 水 5mL 及 硝 酸 (3.1)10mL~15mL 放 置 片 刻 后, 缓 缓 加 热, 黄 烟 冒 尽 后 移 去 热 源 冷 却 后 加 入 硫 酸 (3.2)5mL, 继 续 加 热 消 解 若 消 解 过 程 中 溶 液 呈 169

177 棕 色, 补 加 少 许 硝 酸 (3.1) 继 续 消 解, 如 此 反 复, 直 至 溶 液 澄 清 或 微 黄 冷 却, 加 水 20mL, 再 加 热 煮 沸 至 冒 白 烟, 如 此 反 复 处 理 两 次, 将 消 解 液 定 量 转 移 至 50mL 容 量 瓶 中, 加 水 至 刻 度, 备 用 此 溶 液 每 10mL 相 当 于 含 硫 酸 (1+1)2.0mL :125mL 砷 化 氢 发 生 瓶 ; 2: 导 气 管 ; 3: 乙 酸 铅 棉 花 ; 4:5mL 刻 度 吸 收 管 ; 5: 硝 酸 银 - 聚 乙 烯 醇 - 乙 醇 吸 收 液 ; 6: 内 径 0.4mm 聚 四 氟 乙 烯 管 图 1 砷 测 定 装 置 干 灰 化 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 瓷 蒸 发 皿 中 同 时 作 试 剂 空 白 加 入 硝 酸 镁 溶 液 (9.6)10mL 及 氧 化 镁 (3.3)1g, 充 分 混 合 均 匀 水 浴 蒸 干 水 分, 小 火 炭 化 至 不 冒 烟, 移 入 箱 形 电 炉,550 灰 化 4h, 冷 却 取 出 加 少 许 水 润 湿 用 盐 酸 (3.5)20mL 分 数 次 加 入, 溶 解 灰 分 及 洗 蒸 发 器 皿, 合 并 移 入 50mL 容 量 瓶 加 水 至 刻 度, 备 用 此 溶 液 每 10mL 相 当 于 含 盐 酸 (1+1)2.0mL 11.2 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 砷 标 准 工 作 溶 液 (3.15) mL, 分 别 置 于 砷 化 氢 发 生 瓶 中 样 品 采 用 湿 式 消 解 法 (11.1.1) 处 理 者, 加 入 硫 酸 (9.1)10mL; 样 品 采 用 干 灰 化 法 (11.1.2) 处 理 者, 加 入 盐 酸 (3.5)10mL 加 水 至 总 体 积 为 50mL, 各 加 碘 化 钾 溶 液 (9.7)2.5mL 及 氯 化 亚 锡 溶 液 (9.8)2mL, 摇 匀 放 置 10min, 加 入 锌 粒 (9.9) 约 5g, 立 即 接 上 塞 有 乙 酸 铅 棉 的 导 气 管, 并 将 其 插 入 已 加 有 吸 收 液 (9.15)5.0mL 的 吸 收 管 中, 室 温 下 反 应 1h 反 应 完 毕 若 吸 收 液 体 积 减 少 则 应 补 加 无 水 乙 醇 (9.14) 至 5.0mL 以 吸 收 液 为 参 比, 用 1cm 比 色 皿 在 410nm 测 定 吸 光 度, 绘 制 校 准 曲 线 11.3 测 定 取 适 量 样 品 溶 液 ( 或 ) 及 空 白 溶 液, 分 别 置 于 砷 化 氢 发 生 瓶 中 加 入 硫 酸 (9.1) 或 盐 酸 (3.5) 使 总 酸 量 约 为 10mL, 加 水 至 总 体 积 为 50mL 各 加 碘 化 钾 溶 液 (9.7) 2.5mL 及 氯 化 亚 锡 溶 液 (9.8)2mL 摇 匀, 放 置 10min, 加 入 锌 粒 (9.9) 约 5g, 立 即 接 上 塞 有 乙 酸 铅 棉 的 导 气 管, 并 将 其 插 入 已 加 有 吸 收 液 (9.15)5.0mL 的 吸 收 管 中, 室 温 下 反 应 1h 反 应 完 毕 若 吸 收 液 体 积 减 少 则 应 补 加 乙 醇 (9.14) 至 5.0mL 以 吸 收 液 为 参 比, 用 1cm 比 色 皿 在 410nm 测 定 吸 光 度 12 计 算 ω(as)= (ρ 1 -ρ 0 ) V m V 1 170

178 式 中 :ω(as) 样 品 中 砷 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 砷 的 质 量,μg; ρ 0 空 白 溶 液 中 砷 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 13 精 密 度 和 准 确 度 含 砷 量 为 2.00μg 的 样 品 测 得 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 为 8.2%~8.7% 含 砷 量 为 5.00μg 的 样 品 测 得 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 为 5.9%~8.7% 加 标 量 为 2.00μg 时, 加 标 回 收 率 为 91.2%~ 94.7% 加 标 量 为 5.00μg 时, 加 标 回 收 率 为 89.8%~97.2% 第 三 法 氢 化 物 发 生 原 子 吸 收 法 14 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 后, 样 品 溶 液 中 的 砷 在 酸 性 条 件 下 被 碘 化 钾 - 抗 坏 血 酸 还 原 为 三 价 砷, 然 后 被 硼 氢 化 钠 与 酸 作 用 产 生 的 新 生 态 氢 还 原 为 砷 化 氢, 被 载 气 导 入 被 加 热 的 T 型 石 英 管 原 子 化 器 而 原 子 化, 基 态 砷 原 子 吸 收 砷 空 心 阴 极 灯 发 射 的 特 征 谱 线 在 一 定 浓 度 范 围 内, 吸 光 度 与 样 品 砷 含 量 成 正 比 与 标 准 系 列 比 较 定 量 本 方 法 最 低 检 出 限 及 定 量 下 限 分 别 为 1.7ng 和 5.7ng 若 取 1g 样 品, 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 分 别 为 0.17μg/g 和 0.57μg/g 15 试 剂 15.1 盐 酸 [ϕ(hcl)=10%]: 取 盐 酸 (9.3)10mL 加 90mL 水, 混 匀 15.2 碘 化 钾 (150g/L)- 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液 (20g/L): 称 取 碘 化 钾 15g 和 抗 坏 血 酸 2g, 加 水 溶 解, 稀 释 至 100mL 15.3 硼 氢 化 钠 溶 液 (5g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 0.5g 溶 至 100mL 水 中, 加 入 硼 氢 化 钠 0.5g 溶 解 后 过 滤, 于 塑 料 瓶 内 冰 箱 中 保 存 16 仪 器 16.1 具 氢 化 物 发 生 装 置 的 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 16.2 具 塞 比 色 管,50mL 16.3 恒 温 烤 箱 17 分 析 步 骤 17.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 方 法 ) HNO 3 -H 2 SO 4 湿 式 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 125mL 锥 形 瓶 中, 同 时 作 试 剂 空 白 样 品 如 含 乙 醇 等 溶 剂, 称 取 样 品 后 应 预 先 将 溶 剂 挥 发 ( 不 得 干 涸 ) 加 数 粒 玻 璃 珠, 加 入 硝 酸 (3.1)10mL~ 20mL, 放 置 片 刻 后, 缓 缓 加 热, 反 应 开 始 后 移 去 热 源, 稍 冷 后 加 入 硫 酸 (3.2)2mL 继 续 加 热 消 解, 若 消 解 过 程 中 溶 液 出 现 棕 色, 可 加 少 许 硝 酸 (3.1) 消 解, 如 此 反 复 直 至 溶 液 澄 清 或 微 黄 放 置 冷 却 后 加 水 20mL 继 续 加 热 煮 沸 至 产 生 白 烟, 将 消 解 液 定 量 转 移 至 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 碘 化 钾 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (15.2)5mL, 加 水 定 容 至 刻 度, 放 置 10min 后 测 定 干 灰 化 法 171

179 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 坩 埚 中, 同 时 作 试 剂 空 白 加 入 氧 化 镁 (3.3) 1g, 硝 酸 镁 溶 液 (9.6)2mL, 充 分 搅 拌 均 匀, 在 水 浴 上 蒸 干 水 分 后 微 火 炭 化 至 不 冒 烟 移 入 箱 形 电 炉, 在 550 下 灰 化 4h~6h 取 出, 向 灰 分 中 加 少 许 水 使 润 湿, 然 后 用 盐 酸 (1+1) (3.5)20mL 分 数 次 溶 解 灰 分, 加 入 碘 化 钾 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (15.2)5mL, 加 水 定 容 至 50mL, 放 置 10min 后 测 定 压 力 消 解 罐 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 聚 四 氟 乙 烯 内 胆 中, 同 时 作 试 剂 空 白 若 样 品 含 较 多 乙 醇 等 溶 剂, 应 预 先 于 水 浴 上 将 溶 剂 挥 发 加 入 硝 酸 (3.1)10mL~15mL, 或 硝 酸 (3.1) 6mL 和 过 氧 化 氢 (3.6)6mL, 放 置 片 刻, 盖 上 聚 四 氟 乙 烯 内 盖, 放 入 消 解 罐 不 锈 钢 筒 体 内, 依 次 盖 上 不 锈 钢 内 盖 内 垫 和 外 盖, 用 拧 紧 手 柄 拧 紧 外 盖 放 入 恒 温 烤 箱 内 于 100 C 烘 2h, 升 温 至 140 C~150 C, 加 热 4h, 放 冷 取 出 将 样 品 溶 液 转 移 至 50mL 烧 杯 中, 用 水 洗 涤 内 胆 数 次, 合 并 洗 涤 液 加 入 硫 酸 (9.2)5mL, 在 电 热 板 上 加 热 赶 硝 酸 至 产 生 白 烟 放 冷, 加 入 水 20mL, 转 移 至 50mL 容 量 瓶, 加 入 碘 化 钾 - 抗 坏 血 酸 溶 液 (15.2)5mL, 加 水 至 刻 度 放 置 10min 后 测 定 17.2 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 移 取 砷 标 准 工 作 溶 液 (3.15) mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 盐 酸 (15.1) 稀 释 至 刻 度, 此 溶 液 分 别 含 砷 μg/L 按 仪 器 说 明 书 及 表 2 要 求 调 整 好 仪 器 及 氢 化 物 发 生 装 置 表 2 测 定 砷 的 参 考 分 析 条 件 波 长 通 带 灯 电 流 负 高 压 增 益 方 式 193.7nm 0.4nm 1.5mA 588V 2 峰 面 积 积 分 载 气 载 气 流 量 C 2 H 2 / 空 气 硼 氢 化 钠 溶 液 9s 氮 气 1.0L/min 1.0/5.0 2mL 取 各 标 准 溶 液 5mL 于 氢 化 物 反 应 瓶 内, 通 载 气 驱 赶 气 路 中 空 气 使 吸 光 度 为 零 关 气, 加 入 硼 氢 化 钠 溶 液 (15.3)2.0mL, 通 气, 记 录 吸 光 度 放 掉 废 液, 洗 涤 依 次 进 行 测 定, 绘 制 浓 度 吸 光 度 曲 线 17.3 测 定 移 取 样 品 溶 液 0.5mL 及 盐 酸 (15.1)4.5mL 至 氢 化 物 反 应 瓶 内, 按 17.2 步 骤 进 行 测 定 18 计 算 (ρ 1 -ρ 0 ) V V S 1000 ω(as)= m V 1 式 中 :ω(as) 样 品 中 砷 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 砷 的 质 量 浓 度,μg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 砷 的 浓 度,μg/L; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V S 测 定 时 移 取 标 准 溶 液 体 积,mL; V 1 测 定 时 移 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 19 精 密 度 和 准 确 度 当 样 品 中 的 砷 含 量 在 2.09μg/g~12.12μg/g 时, 各 浓 度 样 品 的 相 对 标 准 偏 差 为 3.1%~7.1 % 三 个 实 验 室 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 为 3.7%~9.0% 172

180 当 样 品 中 加 入 2.5μg/g~10μg/g 的 砷 时, 样 品 的 加 标 回 收 率 为 94.3%, 三 个 实 验 室 分 别 测 定 的 加 标 回 收 率 范 围 为 84.2%~103% 173

181 四 铅 Lead 1 范 围 本 规 范 规 定 了 用 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 微 分 电 位 溶 出 法 和 双 硫 腙 萃 取 分 光 光 度 法 测 定 化 妆 品 中 铅 的 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 铅 的 测 定 第 一 法 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 2 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 使 铅 以 离 子 状 态 存 在 于 样 品 溶 液 中, 样 品 溶 液 中 铅 离 子 被 原 子 化 后, 基 态 铅 原 子 吸 收 来 自 铅 空 心 阴 极 灯 发 出 的 共 振 线, 其 吸 光 度 与 样 品 中 铅 含 量 成 正 比 在 其 它 条 件 不 变 的 情 况 下, 根 据 测 量 被 吸 收 后 的 谱 线 强 度, 与 标 准 系 列 比 较 进 行 定 量 方 法 的 检 出 限 为 0.15mg/L, 定 量 下 限 为 0.50mg/L 若 取 1g 样 品 测 定, 定 容 至 10mL, 本 方 法 的 检 出 浓 度 为 1.5μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 5μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.3 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%] 3.4 硝 酸 (1+1): 取 硝 酸 (3.1)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 3.5 混 合 酸 : 硝 酸 (3.1) 和 高 氯 酸 (3.2) 按 3+1 混 合 3.6 辛 醇 3.7 盐 酸 羟 铵 溶 液 (120g/L): 取 盐 酸 羟 铵 12.0g 和 氯 化 钠 12.0g 溶 于 100mL 水 中 3.8 铅 标 准 溶 液 铅 标 准 溶 液 [ρ(pb)=1g/l]: 称 取 纯 度 为 99.99% 的 金 属 铅 1.000g, 加 入 硝 酸 溶 液 (3.4) 20mL, 加 热 使 溶 解, 移 入 1L 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度 铅 标 准 溶 液 [ρ(pb)=100mg/l]: 取 铅 标 准 溶 液 (3.8.1)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 溶 液 (3.4)2mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 铅 标 准 溶 液 [ρ(pb)=10mg/l]: 取 铅 标 准 溶 液 (3.8.2)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 溶 液 (3.4)2mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 3.9 甲 基 异 丁 基 酮 (MIBK) 3.10 盐 酸 溶 液 (7mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)30mL, 加 水 至 50mL 4 仪 器 4.1 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 及 其 配 件 4.2 离 心 机 4.3 硬 质 玻 璃 消 解 管 或 小 型 定 氮 消 解 瓶 4.4 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 50mL 4.5 分 液 漏 斗,100mL 4.6 蒸 发 皿 174

182 4.7 压 力 自 控 微 波 消 解 系 统 4.8 高 压 密 闭 消 解 罐 4.9 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 4.10 水 浴 锅 ( 或 敞 开 式 电 加 热 恒 温 炉 ) 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 ( 可 任 选 一 种 方 法 ) 湿 式 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g~2.00g 置 于 消 解 管 中, 同 时 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 瓶 壁 上 注 样 品 融 化 流 入 瓶 的 底 部 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 然 后 加 入 硝 酸 (3.1)10mL 1, 由 低 温 至 高 温 加 热 消 解, 当 消 解 液 体 积 减 少 到 2mL~3mL, 移 去 热 源, 冷 却 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL~5mL 注 2, 继 续 加 热 消 解, 不 时 缓 缓 摇 动 使 均 匀, 消 解 至 冒 白 烟, 消 解 液 呈 淡 黄 色 或 无 色 浓 缩 消 解 液 至 1mL 左 右 冷 至 室 温 后 定 量 转 移 至 10mL( 如 为 粉 类 样 品, 则 至 25mL) 具 塞 比 色 管 中, 以 水 定 容 至 刻 度, 备 用 如 样 液 浑 浊, 离 心 沉 淀 后 可 取 上 清 液 进 行 测 定 微 波 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 0.5g~1g 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内 含 乙 醇 等 挥 发 性 原 料 的 化 妆 品 如 香 水 摩 丝 沐 浴 液 染 发 剂 精 华 素 刮 胡 水 面 膜 等, 先 放 入 温 度 可 调 的 100ºC 恒 温 电 加 热 器 或 水 浴 上 挥 发 ( 不 得 蒸 干 ) 油 脂 类 和 膏 粉 类 等 干 性 物 质, 如 唇 膏 睫 毛 膏 眉 笔 胭 脂 唇 线 笔 粉 饼 眼 影 爽 身 粉 痱 子 粉 等, 取 样 后 先 加 水 0.5mL~1.0mL, 润 湿 摇 匀 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度, 样 品 或 经 预 处 理 的 样 品, 先 加 入 硝 酸 (3.1)2.0mL~3.0mL, 静 止 过 夜, 充 分 作 用 然 后 再 依 次 加 入 过 氧 化 氢 (3.3)1.0mL~2.0mL, 将 溶 样 杯 晃 动 几 次, 使 样 品 充 分 浸 没 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 恒 温 电 加 热 设 备 中 100ºC 加 热 20min 取 下, 冷 却 如 溶 液 的 体 积 不 到 3mL 则 补 充 水 同 时 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 进 行 操 作 把 装 有 样 品 的 溶 样 杯 放 进 预 先 准 备 好 的 干 净 的 高 压 密 闭 溶 样 罐 中, 拧 上 罐 盖 ( 注 意 : 不 要 拧 得 过 紧 ) 表 1 为 一 般 化 妆 品 消 解 时 压 力 时 间 的 程 序 如 果 化 妆 品 是 油 脂 类 中 草 药 类 洗 涤 类, 可 适 当 提 高 防 爆 系 统 灵 敏 度, 以 增 加 安 全 性 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度 可 在 5min~20min 内 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 100ºC 电 加 热 器 中 数 分 钟, 驱 除 样 品 中 多 余 的 氮 氧 化 物, 以 免 干 扰 测 定 表 1 消 解 时 压 力 时 间 程 序 压 力 档 压 力 (Mpa) 保 压 累 加 时 间 (min) 将 样 品 移 至 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 洗 涤 溶 样 杯 数 次, 合 并 洗 涤 液, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 注 液 (3.7)0.5mL 3, 用 水 定 容 至 10mL, 备 用 浸 提 法 ( 只 适 用 于 不 含 蜡 质 的 化 妆 品 ) 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 管 壁 上 样 品 熔 化 流 入 管 底 部 加 入 硝 酸 (3.1)5.0mL 过 氧 化 氢 (3.3)2.0mL, 混 匀, 175

183 如 出 现 大 量 泡 沫, 可 滴 加 数 滴 辛 醇 (3.6) 于 沸 水 浴 中 加 热 2h 取 出, 加 入 盐 酸 羟 铵 溶 液 (3.7) 注 1.0mL 3, 放 置 15min~20min, 用 水 定 容 至 25mL 5.2 测 定 移 取 铅 标 准 溶 液 (3.8.3) mL, 分 别 置 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 至 刻 度 按 仪 器 操 作 程 序, 将 仪 器 的 分 析 条 件 调 至 最 佳 状 态 在 扣 除 背 景 吸 收 下, 分 别 测 定 校 准 曲 线 系 列 空 白 和 样 品 溶 液 如 样 品 溶 液 中 铁 含 量 超 过 铅 含 量 100 倍, 不 宜 采 用 氘 灯 扣 除 背 景 法, 应 采 用 塞 曼 效 应 扣 除 背 景 法, 或 按 预 先 除 去 铁 绘 制 浓 度 吸 光 度 曲 线, 计 算 样 品 含 量 将 标 准 空 白 和 样 品 溶 液 转 移 至 蒸 发 皿 中, 在 水 浴 上 蒸 发 至 干 加 入 盐 酸 (3.10)10mL 溶 解 残 渣, 转 移 至 分 液 漏 斗, 用 等 量 的 MIBK(3.9) 萃 取 二 次, 保 留 盐 酸 溶 液 再 用 盐 酸 (3.10)5mL 洗 MIBK 层, 合 并 盐 酸 溶 液, 必 要 时 赶 酸, 定 容 按 仪 器 操 作 程 序, 进 行 测 定 6 计 算 (ρ 1 ρ 0 ) V ω(pb) = m 式 中 :ω(pb) 样 品 中 铅 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 铅 的 质 量 浓 度,mg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 铅 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 消 化 液 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 第 二 法 微 分 电 位 溶 出 法 7 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理, 使 铅 以 离 子 状 态 存 在 于 溶 液 中 在 适 当 的 还 原 电 位 下 铅 被 富 集 于 玻 碳 汞 膜 电 极 上 在 酸 性 溶 液 中, 于 -0.46V( 相 对 饱 和 甘 汞 电 极 ) 铅 离 子 有 一 灵 敏 的 溶 出 峰, 其 峰 高 与 其 含 量 成 正 比 在 其 它 条 件 不 变 的 情 况 下, 测 量 溶 出 峰 并 与 标 准 系 列 比 较, 定 量 本 方 法 检 出 限 为 0.056μg, 定 量 下 限 为 0.19μg 如 取 1g 样 品, 检 出 浓 度 为 0.56μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 1.9μg/g 8 试 剂 8.1 电 极 镀 汞 液 : 称 取 Hg(NO 3 ) 2 H 2 O 68.5mg 和 KNO g 溶 于 水 中, 加 入 硝 酸 (3.1) 0.63mL, 定 容 至 1L 8.2 盐 酸 (1+1): 取 优 级 纯 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 8.3 乙 醇 (1+1): 取 无 水 乙 醇 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 8.4 酚 酞 指 示 剂 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 酞 0.1g 用 50mL 无 水 乙 醇 溶 解, 再 加 50mL 水, 混 匀 8.5 氨 水 (1+1): 取 氨 水 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 9 仪 器 9.1 电 沙 浴 9.2 锥 形 瓶,100mL 176

184 9.3 容 量 瓶,100mL 9.4 玻 璃 烧 杯,50mL 9.5 微 分 电 位 溶 出 分 析 仪 及 其 配 件 10 分 析 步 骤 10.1 样 品 预 处 理 同 5.1.1, 定 容 至 100mL 若 用 标 准 加 入 法 定 量 时, 取 两 份 相 同 的 样 品, 向 其 中 一 份 加 入 适 量 的 铅 离 子, 将 两 份 样 品 同 样 消 解 后 定 容 至 100mL 10.2 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 取 铅 标 准 溶 液 (3.8.3) mL, 分 别 置 于 6 个 锥 形 瓶 中, 与 样 品 同 时 消 解, 定 容 至 100mL 10.3 电 极 预 处 理 玻 碳 电 极 使 用 前 用 硝 酸 (1+1)(3.4) 浸 泡, 水 冲 洗 后, 用 滴 有 乙 醇 (1+1)(8.3) 的 滤 纸 擦 拭 电 极, 再 用 水 冲 净 将 三 电 极 插 入 镀 汞 液 (8.1) 中, 按 表 2 参 数 镀 汞 后 待 用 10.4 测 定 分 别 取 待 测 标 准 溶 液 (10.1.2) 和 样 品 溶 液 (10.1.1)10.0mL 于 25mL 容 量 瓶 中, 加 2 滴 酚 酞 指 示 剂 (8.4), 用 氨 水 (1+1)(8.5) 调 至 溶 液 微 红 色, 再 加 盐 酸 (1+1)(8.2)0.3mL, 用 水 定 容 至 刻 度, 转 移 到 50mL 烧 杯 中, 插 入 三 电 极, 按 表 2 参 数 测 定 工 作 曲 线 法 测 定 时, 绘 制 质 量 溶 出 峰 高 曲 线, 计 算 样 品 含 量 标 准 加 入 法 测 定 时, 以 峰 高 及 加 入 量 直 接 计 算 表 2 仪 器 参 考 参 数 仪 器 参 数 镀 汞 测 定 电 解 电 压 (V) 电 极 转 速 (rpm) 富 集 时 间 (s) 溶 出 下 限 电 压 (V) 溶 出 上 限 电 压 (V) 静 止 时 间 (s) 灵 敏 度 洗 电 极 时 间 (s) 20 10~20 11 计 算 11.1 工 作 曲 线 法 : (m 1 -m 0 ) V ω(pb)= m V 1 式 中 :ω(pb) 样 品 中 铅 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 铅 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 铅 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 177

185 11.2 标 准 加 入 法 : h 1 m 1 ω(pb)= (h 2 -h 1 ) m 式 中 :ω(pb) 样 品 中 铅 的 质 量 分 数,μg/g; h 1 样 品 溶 液 中 铅 的 峰 高 ; h 2 加 入 标 准 后 溶 液 中 铅 的 样 品 峰 高 ; m 1 加 入 铅 标 准 的 质 量,μg; m 样 品 取 样 量,g 12 精 密 度 和 准 确 度 取 基 体 类 型 不 同 的 4 类 化 妆 品 样 品 ( 粉 水 蜜 油 ) 作 3 种 浓 度 ( 高 中 低 ) 的 加 标 回 收 试 验, 相 对 标 准 偏 差 为 2.05%~7.96%, 回 收 率 为 82.7%~103.0% 第 三 法 双 硫 腙 萃 取 分 光 光 度 法 13 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 后, 在 弱 碱 性 下 样 品 溶 液 中 的 铅 与 双 硫 腙 作 用 生 成 红 色 螯 合 物, 用 氯 仿 提 取, 比 色 定 量 锡 大 量 存 在 时 干 扰 测 定 本 方 法 不 适 用 于 含 有 氧 化 钛 及 铋 化 合 物 的 试 样 本 方 法 的 检 出 限 为 0.3μg, 定 量 下 限 为 1.0μg 若 取 1g 样 品 测 定, 则 检 出 浓 度 为 0.3μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 1μg/g 14 试 剂 14.1 氯 仿, 不 含 氧 化 物 14.2 酚 红 指 示 液 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 红 0.1g 用 100mL 无 水 乙 醇 溶 解, 混 匀 14.3 双 硫 腙 储 备 溶 液 (1g/L 氯 仿 溶 液 ): 保 存 在 冷 暗 处 必 要 时 按 下 述 方 法 纯 化 : 称 取 0.5g 研 细 的 双 硫 腙, 溶 于 50mL 氯 仿 中 如 不 全 溶, 可 用 滤 纸 过 滤 于 950mL 分 液 漏 斗 中 用 氨 水 (1+1)(8.5) 提 取 3 次, 每 次 100mL, 合 并 提 取 液 再 用 l0ml 氯 仿 洗 氨 水 溶 液 2 次 用 盐 酸 (1+1)(8.2) 调 至 酸 性, 将 沉 淀 出 的 双 硫 腙 用 氯 仿 提 取 2~3 次, 每 次 100mL 合 并 氯 仿 层, 加 氯 仿 至 总 体 积 为 500mL 14.4 双 硫 腙 使 用 溶 液 (0.01g/L 氯 仿 溶 液 ): 取 双 硫 腙 储 备 溶 液 (14.3)1mL, 用 氯 仿 稀 释 至 100mL 14.5 硝 酸 [ϕ(hno 3 )=1%]: 取 硝 酸 (3.1)10mL, 加 水 990mL, 混 匀 14.6 盐 酸 羟 胺 溶 液 (200g/L): 取 盐 酸 羟 胺 20g, 加 水 50mL, 加 2 滴 酚 红 指 示 液 (14.2), 加 氨 水 (1+1)(8.5) 至 ph8.5~9.0, 用 双 硫 腙 氯 仿 溶 液 (14.4) 提 取, 直 至 氯 仿 层 绿 色 不 变, 再 用 氯 仿 (14.1) 洗 水 层 两 次 此 水 层 以 盐 酸 (1+1)(8.2) 调 至 酸 性, 加 水 至 100mL 备 用 14.7 柠 檬 酸 铵 溶 液 (200g/L): 取 柠 檬 酸 铵 50g 溶 于 100mL 水 中, 加 2 滴 酚 红 指 示 液 (14.2), 加 氨 水 (1+1)(8.5) 至 ph8.5~9.0, 用 双 硫 腙 氯 仿 溶 液 (14.4) 提 取 数 次, 每 次 10mL~20mL, 直 至 氯 仿 层 绿 色 不 变 为 止 弃 除 氯 仿 层, 水 层 加 水 稀 释 至 250mL 14.8 氰 化 钾 溶 液 (100g/L)( 注 意 有 剧 毒 ): 如 试 剂 含 铅 需 纯 化 时, 应 先 将 氰 化 钾 10g 溶 于 水 20mL 中, 以 下 按 14.3 所 述 方 法 纯 化 后 再 稀 释 至 100mL 14.9 无 铅 脱 脂 棉 : 医 用 脱 脂 棉, 必 要 时 用 双 硫 腙 氯 仿 液 去 除 铅 178

186 15 仪 器 15.1 分 液 漏 斗 (125mL): 预 先 用 稀 酸 浸 泡, 并 经 水 洗 15.2 分 光 光 度 计 16 分 析 步 骤 16.1 样 品 预 处 理 同 测 定 取 适 量 已 处 理 的 样 品 溶 液 于 125mL 分 液 漏 斗 中, 加 水 至 总 体 积 为 50mL, 另 取 铅 标 准 使 用 溶 液 (3.8.3) mL 分 别 置 于 125mL 分 液 漏 斗 中, 各 补 加 硝 酸 溶 液 (14.5), 至 总 体 积 为 50mL 然 后 向 样 品 溶 液 空 白 溶 液 及 铅 标 准 溶 液 中 各 加 柠 檬 酸 铵 溶 液 (14.7)2mL 盐 酸 羟 胺 溶 液 (14.6)1mL 酚 红 指 示 液 (14.2)2 滴, 用 氨 水 (8.5) 调 节 至 红 色 出 现 向 各 分 液 漏 斗 中 加 入 氰 化 钾 溶 液 (14.8)2mL, 混 匀 准 确 加 入 双 硫 腙 使 用 溶 液 (14.4)5mL, 剧 烈 振 摇 提 取 lmin, 静 置 分 层 在 分 液 漏 斗 下 颈 部 塞 入 少 许 无 铅 脱 脂 棉 (14.9), 然 后 将 氯 仿 层 滤 入 比 色 皿 中 以 氯 仿 调 零, 在 波 长 5l0nm 下 测 定 吸 光 度, 并 绘 制 标 准 曲 线 17 计 算 (m 1 -m 0 ) ω(pb)= V m V 1 式 中 :ω(pb) 样 品 中 铅 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 铅 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 铅 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 注 1 样 品 中 含 有 碳 酸 盐 类 的 粉 剂, 在 加 硝 酸 时 应 缓 慢 加 入, 以 防 二 氧 化 碳 气 体 产 生 过 于 猛 烈 注 2 如 使 用 不 当, 高 氯 酸 有 爆 炸 危 险 为 安 全 使 用 高 氯 酸, 应 注 意 以 下 几 点 : 1. 洒 溅 出 的 高 氯 酸 要 立 即 用 水 冲 洗 2. 通 风 橱 导 气 管 和 其 他 排 除 高 氯 酸 蒸 汽 的 装 置, 应 使 用 化 学 惰 性 物 质 制 成, 并 在 消 化 后, 用 水 冲 洗 排 气 系 统 应 安 装 在 安 全 的 位 置 3. 避 免 在 使 用 高 氯 酸 消 化 的 通 风 橱 中 使 用 有 机 物 或 其 它 产 烟 物 质 4. 操 作 者 应 使 用 护 目 镜 防 护 板 及 其 它 个 人 防 护 设 备 用 聚 氯 乙 烯 手 套, 不 能 用 橡 胶 手 套 5. 用 高 氯 酸 湿 法 消 化 时, 除 非 另 有 说 明, 应 将 样 品 首 先 用 硝 酸 破 坏 易 氧 化 的 有 机 物, 并 注 意 避 免 烧 干 6. 浓 度 为 72% 的 高 氯 酸 ( 恒 沸 混 合 物, 沸 点 203 ) 是 稳 定 的 如 果 高 氯 酸 被 脱 水 ( 如 与 强 脱 水 剂 接 触 ), 将 形 成 无 水 高 氯 酸, 其 稳 定 性 将 十 分 显 著 地 下 降, 此 时 遇 热 撞 击 或 遇 有 机 物 还 原 剂 ( 如 纸 木 头 或 橡 皮 ) 就 会 发 生 爆 炸 注 3 如 样 品 不 测 定 汞, 则 免 去 此 加 盐 酸 羟 胺 步 骤 179

187 五 甲 醇 Methanol 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 甲 醇 含 量 的 气 相 色 谱 测 定 法 本 规 范 适 用 于 含 乙 醇 或 异 丙 醇 化 妆 品 中 甲 醇 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 ( 经 蒸 馏 或 经 气 - 液 平 衡 ) 后, 以 气 相 色 谱 进 行 测 试 和 定 量 本 方 法 检 出 浓 度 为 15μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 50μg/g 3 试 剂 3.1 无 甲 醇 乙 醇 : 取 1.0μL 注 入 色 谱 仪, 应 无 杂 峰 出 现 3.2 乙 醇 [ϕ(c 2 H 5 OH)=75%]: 取 无 甲 醇 乙 醇 (3.1)75mL, 用 水 稀 释 至 100mL 3.3 色 谱 担 体 GDX-102(60 目 ~80 目 ), 气 相 色 谱 试 剂 3.4 色 谱 固 定 液 聚 乙 二 醇 1540( 或 1500), 气 相 色 谱 试 剂 3.5 甲 醇 标 准 溶 液 适 用 于 的 样 品 预 处 理 : 取 色 谱 纯 甲 醇 1.00mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 75% 乙 醇 (3.2) 定 容 至 刻 度, 本 标 准 溶 液 含 甲 醇 1.00%(v/v) 于 冰 箱 中 保 存 适 用 于 和 的 样 品 预 处 理 : 取 色 谱 纯 甲 醇 约 1.00g 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 75% 乙 醇 (3.2) 定 容 至 刻 度, 本 标 准 含 甲 醇 10g/L 于 冰 箱 中 保 存 3.6 氯 化 钠 3.7 消 泡 剂 : 乳 化 硅 油 4 仪 器 4.1 气 相 色 谱 仪, 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 4.2 色 谱 柱 : 规 格 2m φ2mm, 内 填 充 GDX-102, 适 用 于 不 含 二 甲 醚 的 样 品 4.3 色 谱 柱 : 规 格 2m φ4mm, 内 填 充 涂 有 25% 聚 乙 二 醇 1540( 或 1500) 的 GDX-102(3.3) 担 体 适 用 于 含 二 甲 醚 的 样 品 4.4 全 玻 璃 磨 口 水 蒸 馏 装 置 4.5 超 级 恒 温 水 浴 : 温 度 范 围 0 ~100, 控 温 精 度 ± 顶 空 瓶 :20mL~65mL 4.7 注 射 器 :0.5μL 1μL 1mL 5 分 析 步 骤 5.1 色 谱 参 考 条 件 启 动 色 谱 仪, 进 行 必 要 的 调 节 以 达 到 仪 器 最 佳 工 作 条 件, 色 谱 条 件 依 据 具 体 情 况 选 择, 180

188 参 考 条 件 为 : 色 谱 柱 1(4.2) 的 色 谱 条 件 ( 适 用 于 不 含 二 甲 醚 的 样 品 ) 柱 温 :170 ; 气 化 室 温 度 :180 ; 检 测 器 温 度 :180 氮 气 流 速 :40mL/min; 氢 气 流 速 :40mL/min; 空 气 流 速 :500mL/min 色 谱 柱 2(4.3) 的 色 谱 条 件 ( 适 用 于 含 二 甲 醚 的 样 品 ) 柱 温 :75 ; 气 化 室 温 度 :90 ; 检 测 器 温 度 :150 氮 气 流 速 :30mL/min; 氢 气 流 速 :30mL/min; 空 气 流 速 :300mL/min 5.2 样 品 取 样 不 含 推 进 剂 的 化 妆 品 直 接 取 样 含 推 进 剂 的 样 品, 如 发 胶, 按 以 下 方 法 取 样 : 取 一 定 量 75% 乙 醇 (3.2) 于 顶 空 瓶 或 蒸 馏 瓶 中, 在 发 胶 瓶 的 喷 嘴 上 装 一 注 射 器 针 头, 连 接 聚 四 氟 乙 烯 细 管, 将 此 管 另 一 端 插 入 到 乙 醇 液 面 下, 缓 缓 按 压 喷 嘴, 使 发 胶 从 针 头 流 出 经 聚 四 氟 乙 烯 细 管 流 入 到 乙 醇 溶 液 中 如 难 以 压 出 样 品, 可 将 样 品 置 于 冰 箱 冷 却 后, 再 挤 压 取 样 用 减 差 法 计 算 取 样 量 5.3 样 品 预 处 理 直 接 法 ( 本 法 只 适 用 于 非 发 胶 类 低 粘 度 的 化 妆 品 ): 直 接 取 样 测 定 或 取 一 定 样 品 用 75% 乙 醇 (3.2) 稀 释 后 测 定 ( 必 要 时 过 滤 ) 蒸 馏 法 ( 本 法 适 用 于 各 类 化 妆 品 ): 取 样 品 约 10g 于 蒸 馏 瓶 中 (4.4), 加 水 50mL, 氯 化 钠 (3.6)2g, 消 泡 剂 (3.7)1 滴 和 无 甲 醇 乙 醇 (3.1)30mL, 在 沸 水 浴 中 蒸 馏, 收 集 蒸 馏 液 至 不 再 蒸 出, 加 无 甲 醇 乙 醇 定 容 至 50mL, 以 此 作 为 样 品 溶 液 气 - 液 平 衡 法 ( 本 法 不 适 用 于 发 胶 类 化 妆 品 ): 取 样 品 约 5g 于 顶 空 瓶 中, 加 75% 乙 醇 (3.2)5mL, 密 封 后 置 于 40 恒 温 水 浴 中 平 衡 20min 取 气 液 平 衡 后 的 液 上 气 体 做 为 待 测 样 品 5.4 校 准 曲 线 的 制 备 适 用 于 按 预 处 理 的 样 品 : 取 50mL 容 量 瓶 7 只, 分 别 加 入 甲 醇 标 准 溶 液 (3.5.1) mL, 然 后 分 别 加 入 75% 乙 醇 (3.2) 至 刻 度, 此 标 准 系 列 含 甲 醇 为 %(v/v) 依 次 取 标 准 溶 液 1μL 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 下 各 次 色 谱 峰 面 积, 并 绘 制 峰 面 积 甲 醇 浓 度 (%,v/v) 曲 线 适 用 于 按 预 处 理 的 样 品 : 取 50mL 容 量 瓶 7 只, 分 别 加 入 甲 醇 标 准 溶 液 (3.5.2) mL, 然 后 分 别 加 入 75% 乙 醇 (3.2) 至 刻 度, 此 标 准 系 列 含 甲 醇 为 g/L 依 次 取 标 准 溶 液 1μL 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 下 各 次 色 谱 峰 面 积, 并 绘 制 峰 面 积 甲 醇 浓 度 (g/l) 曲 线 适 用 于 按 预 处 理 的 样 品 : 取 甲 醇 标 准 溶 液 (3.5.2) mL 于 顶 空 瓶 中, 加 75% 乙 醇 (3.2) 至 10.0mL, 配 制 成 g/L 的 标 准 系 列, 密 封 后 放 入 40 恒 温 水 浴 中 平 衡 20min 依 次 取 液 上 气 体 1mL 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 下 各 次 色 谱 峰 面 积, 并 绘 制 峰 面 积 甲 醇 浓 度 (g/l) 曲 线 5.5 测 定 依 次 取 待 测 样 品 溶 液 1μL( 或 液 上 气 体 1mL) 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 下 各 次 色 谱 峰 面 积 根 据 峰 面 积 甲 醇 浓 度 曲 线, 求 得 样 品 溶 液 中 甲 醇 含 量 6 计 算 ω(ch 3 OH)= ρ V 1000 m 181

189 式 中 :ω(ch 3 OH) 样 品 中 甲 醇 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 甲 醇 的 质 量 浓 度,g/L; V 样 品 定 容 体 积,mL m 样 品 取 样 量,g; 如 样 品 按 直 接 进 样, 则 可 按 下 式 计 算 必 要 时, 根 据 甲 醇 和 样 品 密 度, 折 算 为 质 量 分 数 ϕ(ch 3 OH)= ϕ K 式 中 :ϕ(ch 3 OH) 样 品 中 甲 醇 浓 度 的 体 积 分 数,10-6 ; ϕ 1 测 试 溶 液 中 甲 醇 浓 度,%(v/v); K 样 品 稀 释 倍 数 7 色 谱 图 图 1 甲 醇 与 二 甲 醚 的 色 谱 图 ( 色 谱 条 件 2) 1 二 甲 醚 (0.617min) 2 甲 醇 (1.473min) 182

190 六 游 离 氢 氧 化 物 Free Hydroxide 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 游 离 氢 氧 化 物 ( 氢 氧 化 钠 和 氢 氧 化 钾 均 以 氢 氧 化 钠 计 ) 的 测 定 方 法 本 规 范 适 用 于 各 种 不 同 类 型 直 发 产 品 中 游 离 氢 氧 化 物 的 测 定 2 引 用 标 准 下 列 标 准 所 包 含 的 条 文, 通 过 在 本 规 范 中 引 用 而 构 成 本 规 范 的 条 文, 本 规 范 出 版 时, 所 示 版 本 均 为 有 效, 所 有 标 准 都 会 被 修 订, 使 用 本 规 范 的 各 方 应 探 讨 使 用 下 列 标 准 最 新 版 本 的 可 能 性 GB/T 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备,4.2 节 3 方 法 提 要 样 品 中 的 氢 氧 化 物 与 盐 酸 发 生 中 和 反 应, 电 极 电 位 发 生 变 化, 滴 定 终 点 确 定 为 ph9.2, 根 据 盐 酸 标 准 溶 液 的 用 量, 计 算 样 品 中 氢 氧 化 物 的 含 量 本 方 法 氢 氧 化 物 的 检 出 限 为 0.20mg, 如 取 样 2g, 则 最 低 检 出 浓 度 为 0.01% 4 试 剂 4.1 盐 酸 标 准 溶 液 [c(hcl)=0.100mol/l], 配 制 及 标 定 见 GB/T 中,4.2 节 5 仪 器 5.1 酸 式 微 量 滴 定 管 5.2 精 密 酸 度 计 5.3 复 合 电 极 或 玻 璃 电 极 与 饱 和 甘 汞 电 极 5.4 磁 力 搅 拌 器 5.5 烧 杯,150mL 25mL 6 分 析 步 骤 6.1 定 性 检 验 样 品 预 处 理 称 取 1g 加 入 9mL 水, 置 于 25mL 烧 杯 中, 加 入 一 个 搅 拌 子, 在 磁 力 搅 拌 器 上 搅 拌 至 样 品 均 匀 地 分 散 在 水 中 ( 如 不 均 匀, 再 超 声 分 散 样 品 5min~10min) 作 为 ph 定 性 检 测 溶 液 ph 测 定 用 校 准 的 ph 计 测 定 待 测 溶 液, 如 ph 大 于 等 于 11, 则 进 行 下 述 定 量 测 定 6.2 定 量 测 定 称 取 混 匀 试 样 1g~2g( 精 确 到 1mg), 置 于 150mL 烧 杯 中, 如 果 含 有 氨 味, 加 入 几 粒 小 的 浮 石 或 小 玻 璃 珠, 置 于 真 空 干 燥 器 中, 用 真 空 泵 抽 3h( 若 用 水 泵 抽, 约 需 4h) 直 至 样 品 不 再 有 氨 味, 加 入 水 100mL, 加 入 搅 拌 子, 在 磁 力 搅 拌 器 上 搅 拌 至 样 品 均 匀 地 分 散 在 水 中 ( 如 不 均 匀, 再 在 超 声 清 洗 器 上, 超 声 分 散 样 品 5min~10min) 待 测, 边 搅 拌 边 用 盐 酸 183

191 标 准 溶 液 (4.1) 滴 定 ( 滴 定 速 度 不 宜 快 ), 当 ph 值 接 近 9.6 时 滴 定 要 慢, 多 搅 拌, 当 ph 值 到 9.2 时 停 止 搅 拌, 准 确 读 取 盐 酸 标 准 溶 液 的 用 量 6 计 算 40 c V 100 ω(naoh)= m 1000 式 中 :ω(naoh) 样 品 中 氢 氧 化 物 的 质 量 分 数,%; c 盐 酸 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; V 滴 定 所 消 耗 盐 酸 标 准 溶 液 的 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g; 40 氢 氧 化 物 的 摩 尔 质 量,g/mol 184

192 七 ph ph 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 ph 值 的 电 位 计 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 ph 值 的 测 定 2 方 法 提 要 以 玻 璃 电 极 为 指 示 电 极, 饱 和 甘 汞 电 极 为 参 比 电 极, 同 时 插 入 被 测 溶 液 中 组 成 一 个 电 池 此 电 池 产 生 的 电 位 差 与 被 测 溶 液 的 ph 有 关, 它 们 之 间 的 关 系 符 合 能 斯 特 方 程 式 : E=E lg[h + ](25 ) E=E ph 式 中 E 0 常 数 在 25 时, 每 单 位 ph 值 相 当 于 59.1mV 电 位 差 即 电 位 差 每 改 变 59.1mV, 溶 液 中 的 ph 相 应 改 变 1 个 单 位 可 在 仪 器 上 直 接 读 出 ph 值 3 试 剂 本 规 范 所 用 试 剂 除 另 有 说 明 外, 均 为 优 级 纯 试 剂 所 用 水 指 不 含 CO 2 的 去 离 子 水 3.1 苯 二 甲 酸 氢 钾 标 准 缓 冲 溶 液 : 称 取 在 105 烘 干 2h 的 苯 二 甲 酸 氢 钾 (KHC 8 H 4 O 4 )10.12g 溶 于 水 中, 并 稀 释 至 1L, 储 存 于 塑 料 瓶 中 此 溶 液 20 时,pH 为 磷 酸 盐 标 准 缓 冲 溶 液 : 称 取 在 105 烘 干 2h 的 磷 酸 二 氢 钾 (KH 2 PO 4 )3.40g 和 磷 酸 氢 二 钠 (Na 2 HPO 4 )3.55g, 溶 于 水 中, 并 稀 释 至 1L, 储 存 于 塑 料 瓶 中 此 溶 液 20 时,pH 为 硼 酸 钠 标 准 缓 冲 溶 液 : 称 取 四 硼 酸 钠 (NaB 4 O 7 10H 2 O)3.81g, 溶 于 水 中, 稀 释 至 1L, 储 存 于 塑 料 瓶 中 此 溶 液 20 时,pH 为 9.22 以 上 三 种 标 准 缓 冲 溶 液 的 ph 值 随 温 度 变 化 而 稍 有 差 异, 见 附 录 A 4 仪 器 4.1 精 密 酸 度 计 4.2 复 合 电 极 或 玻 璃 电 极 和 甘 汞 电 极 4.3 磁 力 搅 拌 器 ( 附 有 加 温 控 制 功 能 ) 4.4 烧 杯,50mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 稀 释 法 称 取 样 品 1 份 ( 精 确 至 0.1g), 加 不 含 CO 2 的 去 离 子 水 10 份, 加 热 至 40, 并 不 断 搅 拌 至 均 匀, 冷 却 至 室 温, 作 为 待 测 溶 液 如 为 含 油 量 较 高 的 产 品, 可 加 热 至 70 ~80, 冷 却 后 去 油 块 待 用 ; 粉 状 产 品 可 沉 淀 过 滤 后 待 用 直 测 法 ( 不 适 用 于 粉 类 油 膏 类 化 妆 品 及 油 包 水 型 乳 化 体 ) 将 适 量 包 装 容 器 中 的 样 品 放 入 烧 杯 中 待 用 或 将 小 包 装 去 盖 后 直 接 将 电 极 插 入 其 中 185

193 5.2 测 定 电 极 活 化 复 合 电 极 或 玻 璃 电 极 (4.2) 在 使 用 前 应 放 入 水 中 浸 泡 24h 以 上 校 准 仪 器 按 仪 器 (4.1) 出 厂 说 明 书, 选 用 与 样 品 ph 相 接 近 的 两 种 标 准 缓 冲 溶 液 在 所 规 定 的 温 度 下 进 行 校 准 或 在 温 度 补 偿 条 件 下 进 行 校 准 样 品 测 定 用 水 洗 涤 电 极, 用 滤 纸 吸 干 后, 将 电 极 插 入 被 测 样 品 中, 启 动 搅 拌 器, 待 酸 度 计 读 数 稳 定 1min 后, 停 搅 拌 器, 直 接 从 仪 器 上 读 出 ph 值 测 试 两 次, 误 差 范 围 ±0.1, 取 其 平 均 读 数 值 测 定 完 毕 后, 将 电 极 用 水 冲 洗 干 净, 其 中 玻 璃 电 极 浸 在 水 中 备 用 6 精 密 度 四 个 实 验 室 对 19 种 市 售 化 妆 品 样 品, 用 稀 释 法 进 行 6~22 次 平 行 测 定, 其 相 对 标 准 偏 差 为 0.16%~1.94% 附 录 A 表 1 不 同 温 度 时 标 准 缓 冲 溶 液 的 ph 值 温 度 标 准 缓 冲 溶 液 的 ph 值 苯 二 甲 酸 盐 磷 酸 盐 硼 酸 盐

194 八 镉 Cadmium 1 范 围 本 规 范 规 定 了 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 和 微 分 电 位 溶 出 法 测 定 化 妆 品 中 总 镉 的 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 总 镉 的 测 定 第 一 法 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 2 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理, 使 镉 以 离 子 状 态 存 在 于 溶 液 中, 样 品 溶 液 中 镉 离 子 被 原 子 化 后, 基 态 原 子 吸 收 来 自 镉 空 心 阴 极 灯 的 共 振 线, 其 吸 收 量 与 样 品 中 镉 的 含 量 成 正 比 在 其 它 条 件 不 变 的 情 况 下, 根 据 测 量 的 吸 收 值 与 标 准 系 列 比 较 进 行 定 量 本 方 法 检 出 限 为 0.007mg/L, 定 量 下 限 为 0.023mg/L 若 取 1g 样 品, 检 出 浓 度 为 0.18μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.59μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.3 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%], 优 级 纯 3.4 硝 酸 (1+1): 取 硝 酸 (3.1)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 3.5 混 合 酸 : 硝 酸 (3.1) 和 高 氯 酸 (3.2) 按 (3+1) 混 合 3.6 镉 标 准 溶 液 镉 标 准 溶 液 [ρ(cd)=1g/l]: 称 取 金 属 镉 [ω(cd)= 99.99%]1.000g, 加 入 硝 酸 (1+1) (3.4)20mL 于 250mL 烧 杯 中, 加 热 溶 解 转 移 至 1L 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度 镉 标 准 溶 液 [ρ(cd)=100mg/l]: 移 取 镉 标 准 溶 液 (3.6.1)10.0mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 (1+1)(3.4)2mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 镉 标 准 使 用 溶 液 [ρ(cd)=10mg/l]: 移 取 镉 标 准 溶 液 (3.6.2)10.0mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 (1+1)(3.4)2mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 3.7 甲 基 异 丁 基 酮 (MIBK) 3.8 盐 酸 (7mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)30mL, 加 水 至 50mL 3.9 盐 酸 羟 胺 溶 液 (120g/L): 取 盐 酸 羟 胺 12.0g 和 氯 化 钠 12.0g 溶 于 100mL 水 中 3.10 辛 醇 4 仪 器 4.1 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 及 其 附 件 4.2 硬 质 玻 璃 消 解 管 或 高 型 烧 杯 4.3 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 4.4 电 热 板 或 水 浴 锅 187

195 4.5 压 力 自 控 密 闭 微 波 溶 样 炉 4.6 高 压 密 闭 消 解 罐 4.7 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 湿 式 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g~2.00g 置 于 消 化 管 中, 同 时 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 瓶 壁 上 样 品 融 化 流 入 瓶 的 底 部 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 然 后 加 入 硝 酸 (3.1)10mL, 由 低 温 至 高 温 加 热 消 解, 当 消 解 液 体 积 减 少 到 2mL~3mL, 移 去 热 源, 冷 却 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL~5mL, 继 续 加 热 消 解, 不 时 缓 缓 摇 动 使 均 匀, 消 解 至 冒 白 烟, 消 解 液 呈 淡 黄 色 或 无 色 浓 缩 消 解 液 至 1mL 左 右 冷 至 室 温 后 定 量 转 移 至 10mL( 如 为 粉 类 样 品, 则 至 25mL) 具 塞 比 色 管 中, 以 水 定 容 至 刻 度, 备 用 如 样 品 溶 液 浑 浊, 离 心 沉 淀 后 可 取 上 清 液 进 行 测 定 微 波 消 解 法 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 0.5g~1g 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内 含 乙 醇 等 挥 发 性 原 料 的 化 妆 品 如 香 水 摩 丝 沐 浴 液 染 发 剂 精 华 素 刮 胡 水 面 膜 等, 先 放 入 温 度 可 调 的 100ºC 恒 温 电 加 热 器 或 水 浴 上 挥 发 ( 不 得 蒸 干 ) 油 脂 类 和 膏 粉 类 等 干 性 物 质, 如 唇 膏 睫 毛 膏 眉 笔 胭 脂 唇 线 笔 粉 饼 眼 影 爽 身 粉 痱 子 粉 等, 取 样 后 先 加 水 0.5mL~1.0mL, 润 湿 摇 匀 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度, 样 品 或 经 预 处 理 的 样 品, 先 加 入 硝 酸 (3.1)2.0mL~3.0mL, 静 止 过 夜, 充 分 作 用 然 后 再 依 次 加 入 过 氧 化 氢 (3.3)1.0mL~2.0mL, 将 溶 样 杯 晃 动 几 次, 使 样 品 充 分 浸 没 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 恒 温 电 加 热 设 备 中 100ºC 加 热 20min 取 下, 冷 却 如 溶 液 的 体 积 不 到 3mL 则 补 充 水 同 时 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 进 行 操 作 把 装 有 样 品 的 溶 样 杯 放 进 预 先 准 备 好 的 干 净 的 高 压 密 闭 溶 样 罐 中, 拧 上 罐 盖 ( 注 意 : 不 要 拧 得 过 紧 ) 表 1 为 一 般 化 妆 品 消 解 时 压 力 时 间 的 程 序 如 果 化 妆 品 是 油 脂 类 中 草 药 类 洗 涤 类, 可 适 当 提 高 防 爆 系 统 灵 敏 度, 以 增 加 安 全 性 根 据 样 品 消 解 难 易 程 度 可 在 5min~20min 内 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 沸 水 浴 或 温 度 可 调 的 100ºC 电 加 热 器 中 数 分 钟, 驱 除 样 品 中 多 余 的 氮 氧 化 物, 以 免 干 扰 测 定 表 1 消 解 时 压 力 时 间 程 序 压 力 档 压 力 (Mpa) 保 压 累 加 时 间 (min) 将 样 品 移 至 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 洗 涤 溶 样 杯 数 次, 合 并 洗 涤 液, 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 注 液 (3.9)0.5mL 1, 用 水 定 容 至 10mL, 备 用 浸 提 法 ( 只 适 用 于 不 含 蜡 质 的 化 妆 品 ) 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g, 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 管 壁 上 样 品 熔 化 流 入 管 底 部 加 入 硝 酸 (3.1)5.0mL 过 氧 化 氢 (3.3)2.0mL, 混 匀, 如 出 现 大 量 泡 沫, 可 滴 加 数 滴 辛 醇 (3.10) 于 沸 水 浴 中 加 热 2h 取 出, 加 入 盐 酸 羟 铵 溶 液 188

196 注 (3.9)1.0mL 1, 放 置 15min~20min, 用 水 定 容 至 25mL 5.2 测 定 移 取 镉 标 准 溶 液 (3.6.3) mL, 分 别 于 50mL 容 量 瓶 中, 加 硝 酸 (1+1)(3.4)1mL, 用 水 稀 释 至 刻 度 分 别 相 当 于 mg/L 镉 按 仪 器 操 作 程 序, 将 仪 器 的 分 析 条 件 调 至 最 佳 状 态 在 扣 除 背 景 吸 收 下, 分 别 测 定 校 准 曲 线 系 列 空 白 和 样 品 溶 液 如 样 品 溶 液 中 铁 含 量 超 过 镉 含 量 100 倍, 不 宜 采 用 氘 灯 扣 除 背 景 法, 应 采 用 塞 曼 效 应 扣 除 背 景 法, 或 按 预 先 除 去 铁 绘 制 浓 度 吸 光 度 曲 线, 计 算 样 品 含 量 将 标 准 空 白 和 样 品 溶 液 转 移 至 蒸 发 皿 中, 在 水 浴 上 蒸 发 至 干 加 入 盐 酸 (3.8)10mL 溶 解 残 渣, 转 移 至 分 液 漏 斗, 用 等 量 的 MIBK(3.7) 萃 取 2 次, 保 留 盐 酸 溶 液 再 用 盐 酸 (3.8)5mL 洗 MIBK 层, 合 并 盐 酸 溶 液, 必 要 时 赶 酸, 定 容 按 仪 器 操 作 程 序 进 行 测 定 6 计 算 (ρ 1 -ρ 0 ) V ω(cd)= m 式 中 :ω(cd) 样 品 中 镉 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 镉 的 质 量 浓 度,mg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 镉 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 四 个 实 验 室 采 用 湿 式 消 化 法, 测 定 含 镉 为 0.25μg/g~1.00μg/g 的 膏 霜 粉 饼 水 剂 等 不 同 种 类 的 化 妆 品 样 品, 其 相 对 标 准 偏 差 为 0.73%~8.73%;228 份 样 品 的 回 收 率 范 围 为 85.8%~101.3% 四 个 实 验 室 采 用 浸 提 法, 测 定 含 镉 为 0.25μg/g~1.00μg/g 的 膏 霜 粉 饼 水 剂 等 不 同 种 类 的 化 妆 品 样 品, 其 相 对 标 准 偏 差 为 0.69%~6.90%;252 份 样 品 的 回 收 率 范 围 为 85.6%~ 102.0% 第 二 法 微 分 电 位 溶 出 法 8 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理, 使 镉 以 离 子 状 态 存 在 于 溶 液 中 于 电 解 池 中, 选 用 适 当 的 还 原 电 位, 将 Cd 2+ 富 集 于 玻 璃 汞 膜 上 镉 在 酸 性 溶 液 中, 于 -0.62V( 相 对 饱 和 甘 汞 电 极 ) 有 一 灵 敏 的 溶 出 峰, 其 峰 高 与 其 含 量 成 正 比 在 其 它 条 件 不 变 的 情 况 下, 测 量 溶 出 峰, 并 与 标 准 系 列 比 较, 进 行 定 量 本 方 法 检 出 限 及 定 量 下 限 分 别 为 0.025μg 和 0.082μg 如 取 1g 样 品 测 定, 检 出 浓 度 为 0.25μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.82μg/g 9 试 剂 9.1 玻 碳 电 极 镀 汞 液 : 称 取 Hg(NO 3 ) 2 H 2 O 68.5mg 和 KNO g 混 合 溶 于 水 中, 加 入 硝 酸 (3.1)0.63mL, 用 水 定 溶 至 1L 9.2 盐 酸 (1+1): 取 优 级 纯 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)100mL, 加 水 100mL, 混 匀 189

197 9.3 乙 醇 (1+1): 取 无 水 乙 醇 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 9.4 酚 酞 指 示 剂 (1g/L 乙 醇 溶 液 ): 称 取 酚 酞 0.1g 用 50mL 无 水 乙 醇 溶 解, 再 加 50mL 水, 混 匀 9.5 氨 水 (1+1): 取 氨 水 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 10 仪 器 10.1 电 沙 浴 10.2 锥 形 瓶,100mL 10.3 容 量 瓶,100mL 10.4 玻 璃 烧 杯,50mL 10.5 微 分 电 位 溶 出 分 析 仪 及 其 配 件 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 同 5.1.1, 定 容 至 100mL 11.2 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 取 镉 标 准 溶 液 (3.6.3) 和 1.00mL, 分 别 置 于 7 个 锥 形 瓶 中, 与 样 品 同 时 消 解, 并 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 11.3 电 极 预 处 理 玻 碳 电 极 使 用 前 用 硝 酸 (1+1)(3.4) 浸 泡, 水 冲 洗 后, 用 滴 有 乙 醇 (1+1)(9.3) 的 滤 纸 擦 拭 电 极, 再 用 水 冲 净, 将 三 电 极 插 入 镀 汞 液 中, 按 表 2 参 数 镀 汞 后 待 用 表 2 仪 器 参 考 参 数 仪 器 参 数 镀 汞 测 定 电 解 电 压 (V) 电 极 转 速 (rpm) 富 集 时 间 (s) 溶 出 下 限 电 压 (V) 溶 出 上 限 电 压 (V) 静 止 时 间 (s) 灵 敏 度 洗 电 极 时 间 (s) 20 10~ 测 定 分 别 取 镉 标 准 工 作 溶 液 (11.2) 和 样 品 溶 液 (11.1)10.0mL 于 25mL 容 量 瓶 中, 加 酚 酞 指 示 剂 2 滴, 用 氨 水 (1+1)(9.5) 调 至 溶 液 呈 微 红 色, 再 加 盐 酸 (1+1)(9.2)0.3mL, 用 水 定 容 至 刻 度, 转 移 到 50mL 烧 杯 中, 插 入 三 电 极, 按 表 2 参 数 测 定 工 作 曲 线 法 测 定 时, 记 录 峰 高, 绘 制 质 量 溶 出 峰 高 曲 线, 计 算 样 品 含 量 标 准 加 入 法 测 定 时, 以 峰 高 及 标 准 加 入 量 直 接 计 算 12 计 算 12.1 标 准 曲 线 法 ω(cd)= (m 1 -m 0 ) V m V 1 190

198 式 中 :ω(cd) 样 品 中 镉 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 镉 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 镉 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 12.2 标 准 加 入 法 : h 1 m 1 ω(cd)= (h 2 -h 1 ) m 式 中 :ω(cd) 样 品 中 镉 的 质 量 分 数,μg/g; h 1 样 品 溶 液 中 镉 的 峰 高 ; h 2 加 入 标 准 后 样 品 溶 液 中 镉 的 峰 高 ; m 1 加 入 镉 标 准 的 质 量,μg; m 样 品 取 样 量,g 13 精 密 度 和 准 确 度 取 四 大 类 化 妆 品 样 品 ( 粉 水 蜜 油 ) 作 3 种 浓 度 ( 高 中 低 ) 的 加 标 回 收 试 验, 相 对 标 准 偏 差 为 2.44%~9.35%, 回 收 率 为 81.3%~104% 注 1 如 样 品 不 测 定 汞, 则 免 去 此 加 盐 酸 羟 胺 步 骤 191

199 九 锶 Strontium 1 范 围 本 规 范 规 定 了 牙 膏 中 锶 的 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 测 定 法 和 离 子 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 各 种 不 同 类 型 牙 膏 中 锶 的 测 定 第 一 法 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 2 方 法 提 要 在 600 高 温 条 件 下 牙 膏 中 的 干 扰 物 质 铝 硅 形 成 不 易 溶 解 的 氧 化 物 用 硝 酸 溶 液 溶 解 经 灰 化 的 试 样 中 的 锶 在 火 焰 的 高 温 下, 锶 被 原 子 化 后, 吸 收 来 自 锶 空 心 阴 极 灯 的 共 振 线, 其 吸 收 量 与 样 液 中 锶 的 含 量 成 正 比 根 据 测 量 的 吸 收 值 与 标 准 溶 液 比 较 定 量 样 液 中 钙 镁 的 干 扰, 通 过 加 入 EDTA 二 钠 或 镧 溶 液 来 排 除 本 方 法 检 出 限 为 0.06mg/L, 定 量 下 限 为 0.2mg/L 若 取 样 品 1g, 本 方 法 的 检 出 浓 度 为 3μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 10μg/g 3 试 剂 3.1 氧 化 镁 (MgO) 3.2 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.3 EDTA 二 钠 溶 液 (0.2mol/L): 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (Na 2 C 10 H 14 N 2 O 8 2H 2 O)74.4g 和 氢 氧 化 钠 (NaOH)8.0g, 溶 于 水 中, 稀 释 至 1L 3.4 硝 酸 镧 溶 液 (50g/L): 称 取 硝 酸 镧 [La(NO 3 ) 3 6H 2 O] 117g, 用 水 溶 解 并 稀 释 至 1L, 或 称 取 氧 化 镧 58.65g, 缓 缓 加 入 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)250mL 溶 解, 并 用 水 稀 释 至 1L 3.5 锶 标 准 储 备 溶 液 [ρ(sr)=1g/l]: 称 取 光 谱 纯 硝 酸 锶 [Sr(NO 3 ) 2 ] g, 溶 于 水, 加 入 硝 酸 (3.2)20mL, 用 水 定 容 至 1L, 用 GBW(E) 标 准 溶 液 进 行 校 准 3.6 锶 标 准 使 用 溶 液 [ρ(sr)=100mg/l]: 临 用 时 取 锶 标 准 储 备 溶 液 (3.5)10.0mL 于 100mL 容 量 瓶 中 加 入 硝 酸 (3.2)1mL, 加 水 定 容 到 刻 度 4 仪 器 4.1 具 塞 比 色 管 (10mL 50mL) 和 瓷 坩 埚 (50mL): 所 用 器 皿 均 须 用 硝 酸 (1+4) 浸 泡 6h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 4.2 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 4.3 锶 空 心 阴 极 灯 4.4 高 温 箱 式 电 阻 炉 192

200 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 取 牙 膏 试 样, 先 挤 出 膏 体 约 20mm 弃 之, 然 后 称 取 牙 膏 试 样 约 1.00g 于 50mL 瓷 坩 埚 中 ( 样 品 中 锶 含 量 高 可 适 当 少 取 ), 加 入 氧 化 镁 (3.1)0.50g 均 匀 覆 盖 牙 膏 上, 同 时 做 试 剂 空 白, 平 行 样 在 电 炉 上 小 火 炭 化 至 不 冒 烟 ( 如 牙 膏 较 稀 需 在 水 浴 上 蒸 干 水 份 后, 再 进 行 炭 化 ) 冷 后 移 入 箱 式 电 阻 炉, 在 600 C 灰 化 4h, 冷 却 后 取 出, 向 坩 埚 中 加 入 少 许 水 使 灰 份 润 湿, 然 后 加 硝 酸 (1+3)10mL( 也 可 加 入 硝 酸 (1+1)10mL, 但 当 加 入 EDTA 二 钠 1h 后 会 出 现 白 色 沉 淀, 但 不 影 响 测 定 ), 加 热 溶 解, 转 移 到 50mL 比 色 管 中, 定 容 至 刻 度, 摇 匀 备 用 5.2 仪 器 参 考 条 件 分 析 线 :460.7nm; 狭 缝 :1.3nm; 火 焰 高 度 :7.5mm; 空 气 :1.60kg/cm 2 (9.4L/min); 乙 炔 :0.25kg/cm 2 (2.2L/min 使 用 高 纯 乙 炔 ) 也 可 根 据 仪 器 说 明, 将 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 调 至 测 锶 最 佳 状 态 测 量 方 式 用 标 准 校 准 曲 线 法 ( 或 标 准 加 入 校 准 曲 线 法 ); 计 算 方 式 用 直 接 测 定 吸 光 度 或 积 分 5s 均 可 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 取 6 支 10mL 具 塞 比 色 管, 分 别 加 入 标 准 使 用 溶 液 (3.6) mL, 加 入 硝 酸 (1+3)2mL, 加 入 水 稀 释 至 刻 度, 此 标 准 系 列 相 当 于 含 锶 和 10.0mg/L 各 加 入 EDTA 二 钠 溶 液 (3.3)0.2mL 或 硝 酸 镧 溶 液 (3.4) 0.2mL, 摇 匀 在 扣 除 背 景 吸 收 下, 测 定 校 准 曲 线 系 列 绘 制 浓 度 吸 光 度 曲 线 5.4 测 定 分 别 取 5.1 的 试 剂 空 白 和 样 品 溶 液 各 10.0mL, 各 加 入 EDTA 二 钠 溶 液 (3.3)0.2mL 或 硝 酸 镧 溶 液 (3.4)0.2mL, 摇 匀 在 扣 除 背 景 吸 收 下, 测 定 从 校 准 曲 线 查 得 测 试 溶 液 中 锶 的 含 量 6 计 算 (m 1 -m 0 ) V ω(sr)= m V 1 式 中 :ω(sr) 样 品 中 锶 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 锶 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 锶 的 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 四 个 实 验 室 测 定 牙 膏 中 锶 含 量 21.6μg/g~1485μg/g, 相 对 标 准 偏 差 为 0.36%~5.1%, 回 收 率 范 围 为 96.4%~106% 193

201 第 二 法 离 子 色 谱 法 8 方 法 提 要 样 品 经 预 处 理 使 锶 以 离 子 状 态 存 在 于 样 品 溶 液 中, 调 节 样 品 溶 液 至 中 性 后, 经 离 子 交 换 柱 将 锶 离 子 和 其 它 无 机 离 子 分 离, 采 用 离 子 色 谱 仪 抑 制 器 降 低 背 景 电 导, 用 电 导 检 测 器 测 定 电 导 值, 与 标 准 溶 液 比 较, 以 保 留 时 间 定 性, 以 峰 面 积 或 峰 高 定 量 样 品 溶 液 中 钙 的 干 扰 可 通 过 加 入 适 量 NaF 溶 液 来 排 除 本 方 法 检 出 限 为 0.006mg/L, 定 量 下 限 为 0.02mg/L 若 取 样 品 0.5g, 本 方 法 的 检 出 浓 度 为 0.6μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 2μg/g 9 试 剂 9.1 纯 水 : 电 导 率 <1.0μs/cm 9.2 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%] 9.3 盐 酸 (0.12mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)10mL, 加 水 稀 释 至 1L 9.4 氢 氧 化 钠 溶 液 (0.1mol/L): 称 取 优 级 纯 氢 氧 化 钠 4g, 溶 于 水 中, 用 水 定 容 至 1L 9.5 氟 化 钠 溶 液 (0.1mol/L): 称 取 氟 化 钠 0.42g, 溶 于 水 中, 用 水 定 容 至 100mL 9.6 甲 磺 酸 水 溶 液 (20mmol/L): 取 甲 磺 酸 (99%)1.3mL, 用 水 定 容 至 1L 10 仪 器 10.1 具 塞 比 色 管 (10mL 50mL) 和 容 量 瓶 : 所 用 器 皿 均 须 用 硝 酸 (1+4) 浸 泡 6h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 10.2 压 力 自 控 密 闭 微 波 溶 样 系 统, 包 括 高 压 密 闭 消 解 罐 和 溶 样 杯 10.3 敞 开 式 电 加 热 恒 温 炉 10.4 离 子 色 谱 仪, 具 等 容 泵 电 导 检 测 器 阳 离 子 抑 制 器 及 积 分 仪 或 色 谱 工 作 站 10.5 旋 涡 振 荡 器 10.6 超 声 波 清 洗 器 10.7 高 速 离 心 机 μm 滤 膜 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 微 波 消 解 法 取 牙 膏 试 样, 先 挤 出 膏 体 约 20mm 弃 之, 然 后 称 取 牙 膏 试 样 约 0.5g 于 清 洗 好 的 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 内, 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 加 入 硝 酸 (3.2)2mL~3mL, 静 置 过 夜 或 放 置 在 温 度 可 调 的 100 恒 温 电 加 热 器 预 消 化 1h, 取 下 放 冷, 加 入 硝 酸 (3.2)1.0mL 和 过 氧 化 氢 (9.2) 2.0mL, 盖 上 内 盖, 严 格 按 照 微 波 溶 样 系 统 操 作 手 册 的 操 作 步 骤 进 行 操 作 样 品 消 解 完 毕, 取 出 冷 却, 开 罐, 将 消 解 好 的 含 样 品 的 溶 样 杯 放 入 电 加 热 器 中,200 加 热 赶 酸 至 干 加 盐 酸 (9.3)2mL~3mL, 于 100 蒸 发 至 近 干, 加 水 10mL, 煮 沸 后 转 移 至 50mL 比 色 管, 滴 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (9.4), 调 节 ph 值 至 中 性 定 容 至 25mL, 振 荡 摇 匀 取 上 述 溶 液 5.00mL, 用 水 稀 释 至 10.0mL,10000rpm 高 速 离 心 10min, 取 上 清 液, 过 0.25μm 滤 膜 头, 进 样 对 含 钙 较 高 的 样 品 缓 慢 逐 滴 滴 加 氟 化 钠 溶 液 (9.5), 摇 匀, 观 察 浑 浊 的 程 度, 浑 浊 较 明 显 即 停 止 滴 加, 用 水 稀 释 至 10mL, 离 心 过 滤 进 样 194

202 湿 式 消 解 法 称 取 牙 膏 试 样 约 0.5g~1.0g 于 50mL 消 化 管 中, 随 同 试 样 做 试 剂 空 白 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 然 后 加 入 硝 酸 (3.2)5mL, 置 于 恒 温 电 加 热 器 中, 先 在 90 消 解 1h, 再 调 至 180 消 解 5h, 最 后 调 至 240 赶 酸 至 干 加 盐 酸 (9.3)2mL~3mL, 于 100 蒸 发 至 近 干, 加 水 10mL, 煮 沸, 移 去 热 源, 冷 却, 滴 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (9.4), 调 节 ph 值 至 中 性 定 容 至 25mL, 振 荡 摇 匀 取 上 述 溶 液 5mL, 用 水 稀 释 至 10mL,10000rpm 高 速 离 心 10min, 取 上 清 液, 过 0.25μm 滤 膜 头, 进 样 对 含 钙 较 高 的 样 品 缓 慢 逐 滴 滴 加 氟 化 钠 溶 液 (9.5), 摇 匀, 观 察 浑 浊 的 程 度, 浑 浊 较 明 显 即 停 止 滴 加, 用 水 稀 释 至 10mL, 离 心 过 滤 进 样 稀 硝 酸 超 声 波 浸 提 法 ( 不 适 用 于 含 氟 的 样 品 ) 称 取 牙 膏 试 样 约 0.5g~1.0g 于 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 1%(v/v) 硝 酸 溶 液 25mL, 高 速 振 荡 分 散 样 品 后, 超 声 提 取 20min~30min, 其 中 每 隔 10min 取 出 高 速 振 荡 分 散 样 品 一 次 取 上 述 溶 液 5mL, 滴 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (9.4), 调 节 ph 值 至 中 性, 用 水 稀 释 至 10mL, 10000rpm 高 速 离 心 10min, 取 上 清 液, 过 0.25μm 滤 膜 头, 进 样 对 含 钙 较 高 的 样 品 缓 慢 逐 滴 滴 加 氟 化 钠 溶 液 (9.5), 摇 匀, 观 察 浑 浊 的 程 度, 浑 浊 较 明 显 即 停 止 滴 加, 用 水 稀 释 至 10mL, 离 心 过 滤 进 样 11.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :IonPac CS12(250mm 4mm),CG12(50mm 4mm),CSRS -ULTRA 抑 制 器 淋 洗 液 :20mmol/L 甲 磺 酸 淋 洗 液 流 速 :0.70mL/min 进 样 量 :50μL 量 程 档 :3μS 氮 气 流 速 ( 压 力 ):7psi 电 解 水 自 动 再 生, 自 动 抑 制 电 流 50mA 柱 温 : 室 温 11.3 测 定 校 准 曲 线 的 制 备 取 6 支 10mL 具 塞 比 色 管, 分 别 加 入 锶 标 准 使 用 溶 液 (3.6) mL, 加 水 稀 释 至 刻 度, 此 标 准 系 列 相 当 于 含 锶 mg/L 调 节 仪 器 到 最 佳 状 态, 取 0.5mL~1.0mL 注 入 离 子 色 谱 仪, 绘 制 浓 度 峰 面 积 曲 线 样 品 测 定 取 待 测 溶 液 0.5mL~1.0mL 注 入 离 子 色 谱 仪, 根 据 峰 面 积 从 校 准 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 锶 的 浓 度 12 计 算 ρ V N ω(sr)= M 式 中 :ω(sr) 样 品 中 锶 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 锶 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; N 稀 释 倍 数 ; m 样 品 取 样 量,g 13 色 谱 图 195

203 图 1 牙 膏 样 品 溶 液 的 离 子 色 谱 图 1: Na + (3.66min); 2: NH 4 + (4.36min); 3: K + (5.56min); 4: Mg 2+ (7.18min); 5: Ca 2+ (8.37min); 6: Sr 2+ (10.35min) 图 2 锶 标 准 溶 液 的 离 子 色 谱 图 1: Ca 2+ (8.88min); 2: Sr 2+ (10.33min) 196

204 十 总 氟 Total Fluorine 1 范 围 本 规 范 规 定 了 口 腔 卫 生 用 品 中 总 氟 的 分 光 光 度 测 定 法 本 规 范 适 用 于 口 腔 卫 生 用 品 中 总 氟 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 在 酸 性 条 件 下, 经 蒸 馏 法 分 离 氟, 在 ph5.2 乙 酸 缓 冲 溶 液 中, 氟 离 子 与 茜 素 络 合 酮 (ALC) 和 镧 的 络 合 物 反 应 生 成 蓝 色 的 三 元 络 合 物, 其 颜 色 深 浅 与 氟 离 子 浓 度 成 正 比 本 方 法 检 出 限 为 5μg, 定 量 下 限 为 17μg 若 取 样 品 0.5g, 检 出 浓 度 为 0.01%(w/w), 最 低 定 量 浓 度 为 0.034%(w/w) 3 试 剂 3.1 氢 氧 化 钠 溶 液 (80g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 8g, 溶 于 水 并 稀 释 至 100mL 3.2 硫 酸 (1+1): 取 优 级 纯 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)100mL, 缓 慢 加 入 到 100mL 水 中, 混 匀 3.3 盐 酸 (0.1mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)0.83mL 加 水 至 100mL 3.4 乙 酸 (ρ 20 =1.049g/mL) 3.5 茜 素 络 合 酮 溶 液 (3.85g/L): 称 取 茜 素 络 合 酮 (ALC, 分 子 式 为 C 19 H 15 NO 8, 俗 称 氟 试 剂 )0.385g 加 水 约 10mL, 加 入 数 滴 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.1) 使 其 溶 解, 用 盐 酸 溶 液 (3.3) 调 节, 使 溶 液 由 紫 变 成 红 色, 此 时 溶 液 的 ph 为 4.5 用 水 稀 释 至 100mL, 储 存 在 棕 色 瓶 中, 冷 藏 保 存 3.6 缓 冲 溶 液 : 称 取 乙 酸 钠 (CH 3 COONa 3H 2 O)100g 溶 于 约 200mL 水 中, 加 乙 酸 (3.4) 11mL, 用 酸 度 计 以 乙 酸 钠 或 乙 酸 调 节 ph 为 5.2, 加 水 稀 释 至 1L 3.7 硝 酸 镧 溶 液 (4.33g/L): 称 取 硝 酸 镧 (LaNO 3 6H 2 O)4.33g 溶 于 水 中 并 稀 释 至 1L 3.8 丙 酮 3.9 氟 标 准 储 备 溶 液 [ρ(f - )=100mg/L]: 准 确 称 取 已 于 120 烘 2h 的 氟 化 钠 0.221g, 溶 于 水 中, 并 转 入 1L 容 量 瓶 内, 稀 释 至 刻 度 3.10 氟 标 准 使 用 溶 液 :[ρ(f - )=10mg/L]: 准 确 吸 取 氟 标 准 储 备 溶 液 (3.9)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 储 存 在 聚 乙 烯 瓶 中 4 仪 器 4.1 分 光 光 度 计 4.2 酸 度 计 4.3 蒸 馏 装 置 : 见 图 1 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 混 匀 试 样 0.5g~5.0g, 加 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.1)3.0mL 一 边 振 摇, 一 边 小 火 加 热 约 5min 然 后 用 水 50mL 分 次 洗 入 双 颈 烧 瓶 中 加 数 粒 玻 璃 珠 及 硫 酸 溶 液 (3.2)40mL, 按 图 1 连 接 蒸 馏 装 置 加 热 蒸 馏 当 烧 瓶 内 温 度 上 升 到 130 时, 开 始 通 入 蒸 气, 控 制 蒸 馏 温 度 为 140 ~150 用 已 预 先 加 水 约 20mL 的 200mL 容 量 瓶 收 集 馏 液 当 容 量 瓶 中 溶 液 197

205 约 180mL 时, 停 止 蒸 馏 加 水 至 刻 度, 混 匀, 作 为 待 测 溶 液 图 1 蒸 馏 装 置 1:1000mL 蒸 气 发 生 瓶 ; 2:1m 长 玻 璃 管 ; 3: T 形 管 ; 4:350mL 双 颈 烧 瓶 ; 5: 弯 形 蒸 气 导 管 ; 6:200 C 温 度 计 ; 7: 冷 凝 管 ; 8: 吸 收 瓶 (200mL 容 量 瓶 ); 9: 电 炉 ; 10: 氮 球 5.2 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 吸 取 标 准 使 用 溶 液 (3.10) mL 于 50mL 比 色 管 中, 相 当 于 含 μg F -, 加 茜 素 络 合 酮 溶 液 (3.5) 1.00mL, 缓 冲 溶 液 (3.6)5.0mL, 硝 酸 镧 溶 液 (3.7)1.0mL 和 丙 酮 (3.8)15.0mL, 加 水 至 刻 度, 混 匀 在 室 温 下 放 置 1h, 于 620nm 波 长 下, 用 1cm 比 色 皿, 以 空 白 溶 液 作 参 比, 测 其 吸 光 度 以 吸 光 度 为 纵 坐 标, 浓 度 为 横 坐 标, 绘 制 校 准 曲 线 5.3 测 定 取 待 测 溶 液 (5.1)20mL 于 50mL 比 色 管 中, 以 下 同 5.2 步 骤 进 行 操 作, 从 校 准 曲 线 上 查 出 氟 的 含 量 如 氯 化 物 含 量 高, 可 加 入 硫 酸 银 消 除 干 扰 6 计 算 m 1 V 2 ω(f)= m V 式 中 :ω(f) 样 品 中 氟 的 质 量 分 数,%(w/w); m 1 测 试 溶 液 中 氟 的 质 量,μg; V 1 比 色 时 吸 取 蒸 馏 液 体 积,mL; V 2 蒸 馏 液 定 容 时 总 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 四 个 实 验 室 测 定 化 妆 品 氟 含 量 为 0.04%(w/w)~0.08%(w/w) 时, 相 对 标 准 偏 差 为 1.30%~4.10%; 回 收 率 为 93.0%~106.5% 198

206 十 一 总 硒 Total Selenium 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 总 硒 的 荧 光 分 光 光 度 测 定 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 总 硒 的 测 定 2 方 法 提 要 化 妆 品 经 硝 酸 - 高 氯 酸 消 解, 其 中 硒 被 游 离 和 氧 化, 再 经 盐 酸 将 六 价 硒 还 原 为 四 价 硒, 与 2,3- 二 氨 基 萘 在 ph1.5~2.0 条 件 下, 反 应 生 成 4,5- 苯 并 苤 硒 脑 绿 色 荧 光 物 质, 以 环 己 烷 萃 取, 用 荧 光 分 光 光 度 法 测 定 其 荧 光 强 度, 与 标 准 溶 液 比 较 定 量 本 方 法 检 出 限 为 μg, 定 量 下 限 为 μg 若 取 1g 样 品, 检 出 浓 度 为 μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.3 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL), 优 级 纯 3.4 盐 酸 (1+4): 量 取 盐 酸 (3.3)50mL, 加 入 200mL 水 中 3.5 盐 酸 (0.1mol/L): 量 取 盐 酸 (3.3)8.3mL, 用 水 稀 释 至 1000mL 3.6 氨 水 (ρ 20 =0.892g/mL) 3.7 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 (50g/L): 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 2H 2 O, 简 称 EDTA-2Na)50g 于 少 量 水 中 加 热 溶 解, 放 冷 后 稀 释 至 1L 3.8 盐 酸 羟 胺 溶 液 (100g/L): 称 取 盐 酸 羟 胺 (NH 2 OH HCl)100g, 溶 于 水 中 并 稀 释 至 1L 3.9 精 密 ph 试 纸,pH0.5~ 甲 酚 红 溶 液 (2g/L): 称 取 甲 酚 红 (C 22 H 18 O 5 S)0.2g 溶 于 少 量 水 中, 加 一 滴 氨 水 (3.6), 使 完 全 溶 解, 加 水 稀 释 至 100mL 3.11 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 - 盐 酸 羟 胺 - 甲 酚 红 混 合 试 剂 : 临 用 前 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 (3.7) 50mL 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.8)50mL 及 甲 酚 红 溶 液 (3.10)2.5mL, 加 水 稀 释 至 500mL, 混 匀 备 用 3.12 氨 水 (1+1): 量 取 氨 水 (3.6)100mL, 加 入 100mL 水 中 3.13 环 己 烷 : 不 得 有 荧 光 杂 质, 必 要 时 需 重 蒸 后 使 用 ,3- 二 氨 基 萘 溶 液 [C 10 H 6 (NH 2 ) 2, 简 称 DAN](2g/L):( 在 暗 室 中 进 行 以 下 操 作 ) 称 取 2,3- 二 氨 基 萘 200mg 于 250mL 磨 口 锥 形 瓶 中, 加 入 盐 酸 (3.5)100mL, 振 摇 至 全 部 溶 解 ( 约 15min) 加 入 环 己 烷 20mL 继 续 振 摇 5min, 移 入 底 部 塞 有 玻 璃 棉 ( 或 脱 脂 棉 ) 的 分 液 漏 斗 中, 静 置 分 层 后 将 水 相 放 回 原 锥 形 瓶 内, 再 用 环 己 烷 萃 取, 重 复 此 操 作 直 至 环 己 烷 相 荧 光 值 最 低 为 止 将 此 纯 化 的 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 储 存 于 棕 色 瓶 中, 加 一 层 约 1cm 厚 的 环 己 烷 以 隔 绝 空 气 层, 置 冰 箱 内 保 存 必 要 时 用 前 再 以 环 己 烷 萃 取 一 次 3.15 消 泡 剂 : 辛 醇 或 其 它 等 同 的 消 泡 剂 3.16 硒 标 准 储 备 溶 液 [ρ(se)=100mg/l]: 称 取 金 属 硒 g, 溶 于 少 量 硝 酸 (3.1) 中, 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL 在 沸 水 浴 上 加 热 蒸 去 硝 酸 ( 约 3h~4h), 稍 冷 后 加 入 盐 酸 (3.4) 8.4mL, 继 续 加 热 2min, 然 后 用 水 定 容 至 1L 199

207 3.17 硒 标 准 使 用 溶 液 [ρ(se)=0.1mg/l]: 取 一 定 量 的 硒 标 准 储 备 溶 液 (3.16), 用 盐 酸 (3.5) 稀 释 成 1.00mL 含 0.100μg 硒 储 存 于 冰 箱 内 备 用 4 仪 器 首 次 使 用 的 玻 璃 器 皿, 均 须 以 硝 酸 (1+1) 浸 泡 4h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 本 方 法 用 过 的 玻 璃 器 皿, 经 自 来 水 冲 洗, 洗 涤 剂 溶 液 浸 泡, 自 来 水 冲 洗 后, 按 首 次 使 用 的 器 皿 进 行 处 理 和 清 洗 4.1 锥 形 瓶,100mL 4.2 直 径 4cm 漏 斗 4.3 具 塞 比 色 管,50mL 4.4 电 砂 浴 4.5 水 浴 锅 4.6 荧 光 分 光 光 度 计 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g~2.00g 置 于 消 化 管 中, 同 时 做 试 剂 空 白 样 品 如 含 有 乙 醇 等 有 机 溶 剂, 先 在 水 浴 或 电 热 板 上 低 温 挥 发 若 为 膏 霜 型 样 品, 可 预 先 在 水 浴 中 加 热 使 瓶 壁 上 样 品 融 化 流 入 瓶 的 底 部 加 入 数 粒 玻 璃 珠, 然 后 加 入 硝 酸 (3.1)10mL, 由 低 温 至 高 温 加 热 消 解, 当 消 解 液 体 积 减 少 到 2mL~3mL, 移 去 热 源, 冷 却 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL~5mL, 继 续 加 热 消 解, 不 时 缓 缓 摇 动 使 均 匀, 消 解 至 冒 白 烟, 取 下 稍 冷 后 加 入 盐 酸 (3.4)4mL 继 续 加 热 至 产 生 白 烟, 立 即 取 下 5.2 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 取 硒 标 准 使 用 溶 液 (3.17) mL 分 别 置 于 100mL 锥 形 瓶 中, 与 样 品 同 时 消 解 5.3 测 定 将 消 解 的 样 品 溶 液 及 标 准 工 作 溶 液 分 别 转 移 到 50mL 比 色 管 中 分 别 向 各 管 加 入 混 合 试 剂 (3.11)10mL, 摇 匀, 溶 液 应 呈 桃 红 色 用 氨 水 (3.12) 调 至 浅 橙 色, 必 要 时 可 加 入 少 量 盐 酸 (3.4), 此 时 溶 液 ph 值 应 为 1.5~2.0[ 也 可 用 ph0.5~5.0 精 密 试 纸 (3.9) 检 验 ] ( 以 下 步 骤 需 在 暗 室 内 进 行 ) 向 上 述 各 管 内 加 入 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 (3.14)1mL, 摇 匀, 置 沸 水 浴 中 加 热 5min( 自 放 入 沸 水 浴 中 算 起 ), 取 出, 冷 却 向 各 管 中 加 入 环 己 烷 (3.13) 4.0mL, 加 塞 盖 严, 振 摇 2min 静 置 分 层 待 测 用 滴 管 分 别 吸 取 各 管 中 的 环 己 烷 相, 用 荧 光 分 光 光 度 计 在 激 发 光 波 长 379nm, 发 射 光 波 长 519nm 测 定 其 荧 光 强 度 绘 制 工 作 曲 线, 从 曲 线 上 查 出 样 品 中 硒 含 量 6 计 算 m 1 -m 0 ω(se)= m 式 中 :ω(se) 样 品 中 硒 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 硒 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 硒 的 质 量,μg; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 200

208 取 化 妆 品 四 种 类 型 ( 水 粉 蜜 油 ) 作 3 种 含 量 ( 高 中 低 ) 加 标 回 收 实 验, 准 确 度 为 92.0%~98.0%, 精 密 度 为 4.9%~8.0% 201

209 十 二 硼 酸 和 硼 酸 盐 Boric Acid and Borate 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 硼 酸 和 硼 酸 盐 的 甲 亚 胺 -H 分 光 光 度 测 定 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 硼 酸 和 硼 酸 盐 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 中 硼 酸 及 硼 酸 盐 经 提 取 后, 硼 与 亚 甲 胺 -H 形 成 黄 色 配 合 物, 其 颜 色 与 硼 的 浓 度 在 一 定 范 围 内 成 线 性 关 系 本 方 法 的 检 出 限 为 1.17μg, 定 量 下 限 为 3.86μg 如 取 1g 样 品, 则 检 出 浓 度 为 11.7μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 38.6μg/g 3 试 剂 3.1 乙 酸 - 乙 酸 铵 缓 冲 溶 液 (ph=6.0): 称 取 乙 酸 铵 50g,EDTA 二 钠 4.5g, 加 水 150mL 溶 解, 再 加 冰 乙 酸 3.5mL, 摇 匀 3.2 甲 亚 胺 -H 溶 液 甲 亚 胺 -H 溶 液 的 合 成 : 将 H 酸 一 钠 盐 [NH 2 C 10 H 4 (OH)(SO 3 H)SO 3 Na 3/2H 2 O] 18g 溶 于 1L 水 中, 稍 加 热 使 之 完 全 溶 解, 用 10% 氢 氧 化 钠 溶 液 中 和 至 中 性, 在 搅 拌 下 缓 缓 加 入 浓 盐 酸 10mL, 使 ph 为 1.5 加 水 杨 醛 20mL, 在 搅 拌 下 40 保 温 1h, 静 置 16h 后 用 布 氏 漏 斗 过 滤 沉 淀 物 ( 金 黄 色 的 甲 亚 胺 -H), 抽 干 后, 再 用 少 量 的 无 水 乙 醇 洗 涤 3~4 次 待 抽 干 的 金 黄 色 粉 末 中 无 水 乙 醇 完 全 挥 发 后, 置 于 干 燥 器 中 干 燥 或 80 以 下 烤 箱 中 干 燥 2h~3h, 并 保 存 在 干 燥 器 中 甲 亚 胺 -H 溶 液 (5g/L): 称 取 甲 亚 胺 -H(3.2.1)0.5g, 抗 坏 血 酸 2.0g, 加 水 100mL, 微 热 (<50 ), 使 完 全 溶 解 此 溶 液 临 用 时 现 配 3.3 碳 酸 钠 溶 液 (10g/L): 称 取 碳 酸 钠 1g, 溶 于 100mL 水 中 3.4 盐 酸 (1+9): 取 优 级 纯 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)100mL, 加 水 900mL, 混 匀 3.5 乙 醇 (1+1): 取 无 水 乙 醇 100mL, 加 水 100mL, 混 匀 3.6 硼 酸 标 准 溶 液 硼 酸 标 准 溶 液 [ρ(h 3 BO 3 )=1g/L]: 称 取 无 水 硼 酸 (H 3 BO 3 )1.000g 于 250mL 烧 杯 中, 加 水 溶 解 转 移 至 1L 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 置 于 聚 乙 烯 瓶 中 硼 酸 标 准 使 用 溶 液 [ρ(h 3 BO 3 )=20mg/L]: 移 取 硼 酸 标 准 溶 液 (3.6.1)10.0mL 于 500mL 容 量 瓶 中, 用 水 稀 释 至 刻 度, 置 于 聚 乙 烯 瓶 中 4 仪 器 4.1 分 光 光 度 计 4.2 无 硼 比 色 管,25mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 爽 身 粉 类 : 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.0g, 置 于 200mL 容 量 瓶 中, 加 适 量 水 激 烈 振 摇 3min, 再 加 水 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 过 滤 或 离 心, 弃 去 初 滤 液, 续 滤 液 作 待 测 样 品 溶 液 膏 霜 及 其 它 类 ( 以 下 两 种 方 法 可 任 选 一 ) 202

210 方 法 一 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1g~2g, 置 于 30mL 瓷 蒸 发 皿 中, 加 碳 酸 钠 溶 液 (3.3)5mL, 在 水 浴 上 蒸 干, 将 瓷 蒸 发 皿 在 电 炉 上 碳 化, 接 着 移 入 高 温 炉, 在 500 下 灰 化, 冷 却 后 向 灰 分 加 盐 酸 (3.4)10mL 溶 解, 移 入 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 至 刻 度, 作 待 测 样 品 溶 液 方 法 二 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.0g, 置 于 三 角 烧 瓶 中, 加 适 量 乙 醇 (3.5), 激 烈 振 摇 ( 或 稍 加 热 ) 使 膏 体 完 全 分 散 在 溶 液 中, 转 移 入 200mL 容 量 瓶 中, 并 用 乙 醇 (3.5) 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 取 出 部 分 溶 液 在 5000rpm 下 离 心 半 小 时, 取 澄 清 液 为 样 品 溶 液 待 测 溶 液 若 有 浑 浊, 采 用 双 光 束 双 波 长 分 光 光 度 法 可 消 除 浑 浊 影 响, 或 采 用 测 得 样 品 的 消 光 值 减 样 品 空 白 ( 不 加 显 色 剂 ) 消 光 值 5.2 测 定 移 取 硼 酸 标 准 使 用 溶 液 (3.6.2) mL( 分 别 相 当 于 μg 硼 酸 ) 适 量 样 品 溶 液 (5.1.1 或 5.1.2) 和 空 白 溶 液, 置 于 25mL 比 色 管 中, 加 水 至 10mL 分 别 加 入 乙 酸 - 乙 酸 铵 缓 冲 溶 液 (3.1)2.0mL, 摇 匀 再 加 入 甲 亚 胺 -H 溶 液 (3.2.2)2.0mL, 摇 匀 室 温 (25 ) 下 反 应 80min, 定 容 于 415nm 下 1cm 比 色 皿 以 水 作 参 比, 测 定 吸 光 度 绘 制 质 量 吸 光 度 曲 线, 计 算 样 品 含 量 6 计 算 (m 1 -m 0 ) V ω(h 3 BO 3 )= m V 1 式 中 :ω(h 3 BO 3 ) 样 品 中 硼 酸 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 硼 酸 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 的 硼 酸 质 量,μg; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 测 定 时 样 品 溶 液 吸 取 量,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 精 密 度 和 准 确 度 五 个 实 验 室 测 定 硼 酸 浓 度 为 0.003%~2.05% 的 化 妆 品 样 品, 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 0.67%~5.9%, 加 标 回 收 率 为 粉 类 样 品 :81.2%~117.7%; 膏 霜 及 其 它 类 样 品 : 采 用 加 碱 灰 化 法 时 为 68%~90%, 采 用 乙 醇 加 水 浸 出 法 时 为 76%~99% 203

211 十 三 二 硫 化 硒 Selenium Disulfide 1 范 围 本 规 范 规 定 了 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 中 二 硫 化 硒 的 荧 光 分 光 光 度 测 定 法 本 规 范 适 用 于 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 所 含 二 硫 化 硒 中 硒 (Ⅳ) 的 测 定 2 方 法 提 要 去 头 屑 洗 发 类 样 品 所 含 二 硫 化 硒 用 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 提 取 后, 与 2,3- 二 氨 基 萘 在 ph1.5~ 2.0 反 应 生 成 4,5- 苯 并 苤 硒 脑 绿 色 荧 光 物 质, 反 应 方 程 式 如 下 : 用 环 己 烷 萃 取 反 应 产 物, 用 荧 光 分 光 光 度 计 测 定 其 荧 光 强 度, 与 标 准 溶 液 比 较 定 量 本 方 法 的 最 低 检 出 限 为 μg, 定 量 下 限 为 μg 若 取 1g 样 品, 本 方 法 的 检 出 浓 度 为 μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.3 过 氧 化 氢 [ω(h 2 O 2 )=30%], 优 级 纯 3.4 高 氯 酸 (1+9): 量 取 高 氯 酸 (3.2)10mL 加 入 90mL 水, 混 合 3.5 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 溶 液 : 高 氯 酸 (1+9)(3.4)+ 过 氧 化 氢 (3.3)= 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL), 优 级 纯 3.7 盐 酸 (1+4): 量 取 盐 酸 (3.6)50mL, 加 入 200mL 水 中 3.8 盐 酸 (0.1mol/L): 量 取 盐 酸 (3.6)8.3mL, 用 水 稀 释 至 1000mL 3.9 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 (50g/L): 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 2H 2 O, 简 称 EDTA-2Na)50g 于 少 量 水 中 加 热 溶 解, 放 冷 后 稀 释 至 1L 3.10 盐 酸 羟 胺 溶 液 (100g/L): 称 取 盐 酸 羟 胺 (NH 2 OH HCl)100g, 溶 于 水 中 并 稀 释 至 1L 3.11 精 密 ph 试 纸 :ph0.5~ 甲 酚 红 溶 液 (2g/L): 称 取 甲 酚 红 (C 22 H 18 O 5 S)0.2g 溶 于 少 量 水 中, 加 一 滴 氨 水 (3.14), 使 完 全 溶 解, 加 水 稀 释 至 100mL 3.13 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 - 盐 酸 羟 胺 - 甲 酚 红 混 合 试 剂 : 临 用 前 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 (3.9) 50mL 盐 酸 羟 胺 溶 液 (3.10)50mL 及 甲 酚 红 溶 液 (3.12)2.5mL, 加 水 稀 释 至 500mL, 混 匀 备 用 3.14 氨 水 (1+1): 量 取 氨 水 100mL, 加 入 100mL 水 中 3.15 环 己 烷, 不 得 有 荧 光 杂 质, 必 要 时 需 重 蒸 后 使 用 ,3- 二 氨 基 萘 溶 液 [C 10 H 6 (NH 2 ) 2, 简 称 DAN](2g/L):( 在 暗 室 中 进 行 以 下 操 作 ) 称 取 2,3- 二 氨 基 萘 200mg 于 250mL 磨 口 锥 形 瓶 中, 加 入 盐 酸 (3.8)100mL, 振 摇 至 全 部 溶 解 ( 约 15min) 加 入 环 己 烷 (3.15)20mL 继 续 振 摇 5min, 移 入 底 部 塞 有 玻 璃 棉 ( 或 脱 脂 棉 ) 的 分 液 漏 斗 中, 静 置 分 层 后 将 水 相 放 回 原 锥 形 瓶 内, 再 用 环 己 烷 萃 取, 重 复 此 操 作 直 至 环 己 烷 相 荧 光 值 最 低 为 止 将 此 纯 化 的 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 储 存 在 棕 色 瓶 中, 加 一 层 约 1cm 厚 的 204

212 环 己 烷 以 隔 绝 空 气 层, 置 冰 箱 内 保 存 必 要 时 用 前 再 以 环 己 烷 萃 取 一 次 3.17 消 泡 剂 : 辛 醇 或 其 它 等 同 的 消 泡 剂 3.18 硒 标 准 储 备 溶 液 [ρ(se)=100mg/l]: 称 取 金 属 硒 g, 溶 于 少 量 硝 酸 (3.1) 中, 加 入 高 氯 酸 (3.2)2mL 在 沸 水 浴 上 加 热 蒸 去 硝 酸 ( 约 3h~4h), 稍 冷 后 加 入 盐 酸 (3.7) 8.4mL, 继 续 加 热 2min, 用 水 定 容 至 1L 3.19 硒 标 准 使 用 溶 液 [ρ(se)=0.1mg/l]: 取 一 定 量 的 硒 标 准 储 备 溶 液 (3.18), 用 盐 酸 (3.8) 稀 释 成 1.00mL 含 0.100μg 硒 储 存 于 冰 箱 内 备 用 4 仪 器 首 次 使 用 的 玻 璃 器 皿, 均 须 以 硝 酸 (1+1) 浸 泡 4h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 本 方 法 用 过 的 玻 璃 器 皿, 经 自 来 水 冲 洗, 洗 涤 剂 溶 液 浸 泡, 自 来 水 冲 洗 后, 按 首 次 使 用 的 器 皿 进 行 处 理 和 清 洗 4.1 锥 形 瓶,100mL 4.2 直 径 4cm 漏 斗 mL 具 塞 比 色 管 4.4 电 砂 浴 4.5 水 浴 锅 4.6 荧 光 分 光 光 度 计 4.7 离 心 机 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 香 波 类 样 品 : 准 确 称 取 去 头 屑 洗 发 香 波 1.00g~2.00g 于 50mL 比 色 管 中, 加 消 泡 剂 (3.17)5 滴, 再 加 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 液 (3.5)10mL~20mL, 振 摇 3min, 放 置 过 夜, 待 测 膏 类 样 品 : 准 确 称 取 去 头 屑 洗 发 膏 1.00g~2.00g 于 50mL 比 色 管 中, 加 消 泡 剂 (3.17) 5 滴, 加 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 液 (3.5)20mL~40mL, 放 置 4h, 振 摇 3min, 放 置 过 夜 后 过 滤, 取 滤 液 10.0mL~20.0mL 待 测 5.2 标 准 工 作 溶 液 的 制 备 取 硒 标 准 使 用 溶 液 (3.19) mL 分 别 置 于 50mL 比 色 管 中 与 样 品 同 时 操 作, 待 测 5.3 测 定 将 样 品 溶 液 及 标 准 工 作 溶 液 分 别 转 移 到 50mL 比 色 管 中 分 别 向 各 管 加 入 混 合 试 剂 (3.13)10mL, 摇 匀, 溶 液 应 呈 桃 红 色 用 氨 水 (1+1)(3.14) 调 至 浅 橙 色, 必 要 时 可 加 入 少 量 盐 酸 (1+4)(3.7), 此 时 溶 液 ph 值 应 为 ph1.5~2.0, 也 可 用 ph0.5~5.0 精 密 试 纸 (3.11) 检 验 ( 以 下 步 骤 需 在 暗 室 内 进 行 ) 向 上 述 各 管 内 加 入 2,3- 二 氨 基 萘 溶 液 (3.16)1mL, 摇 匀, 置 沸 水 浴 中 加 热 5min( 自 放 入 沸 水 浴 中 算 起 ), 取 出, 冷 却 向 各 管 中 加 入 环 己 烷 (3.15)4.0mL, 以 每 分 钟 60 次 的 速 度 振 摇 3min, 静 置 分 层, 取 环 己 烷 相 用 4000rpm 离 心 40min 用 荧 光 分 光 光 度 计 在 激 发 光 波 长 379nm, 发 射 光 波 长 519nm 测 定 其 荧 光 强 度 绘 制 工 作 曲 线, 从 曲 线 上 查 出 样 品 中 硒 (Ⅳ) 的 含 量 205

213 6 计 算 (m 1 -m 0 ) V ω(ses 2 )= m V 1 式 中 :ω(ses 2 ) 样 品 中 SeS 2 的 质 量 分 数,μg/g; m 1 测 试 溶 液 中 硒 (Ⅳ) 的 质 量,μg; m 0 空 白 溶 液 中 硒 (Ⅳ) 的 质 量,μg; V 用 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 溶 液 提 取 样 液 的 总 体 积,mL; V 1 测 定 时 所 取 高 氯 酸 - 过 氧 化 氢 混 合 溶 液 提 取 样 液 的 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g; Se +4 与 SeS 2 的 换 算 系 数 7 精 密 度 和 准 确 度 取 去 头 皮 屑 洗 发 香 波 去 头 皮 屑 洗 发 膏 作 三 种 含 量 ( 高 中 低 ) 加 标 回 收 试 验, 准 确 度 为 84.0%~94.0%, 精 密 度 为 6.4%~8.9% 206

214 十 四 甲 醛 Formaldehyde 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 甲 醛 的 乙 酰 丙 酮 分 光 光 度 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 甲 醛 的 测 定 本 规 范 不 适 用 于 含 甲 苯 磺 酰 胺 树 脂 的 指 甲 油 中 甲 醛 的 测 定 2 方 法 提 要 在 过 量 铵 盐 存 在 下, 甲 醛 与 乙 酰 丙 酮 和 氨 作 用 生 成 黄 色 的 3,5- 二 乙 酰 基 -1,4 二 氢 卢 剔 啶, 根 据 颜 色 深 浅 比 色 定 量 反 应 方 程 式 如 下 : H 2 O O O O C O \ HCH+NH 3 +2CH 3 C CH 2 C CH 3 CH 3 C CH 2 C C CH 2 C CH 3 +3H 2 O 本 方 法 的 检 出 限 为 1.8μg, 定 量 下 限 为 6.0μg 取 1g 样 品 时, 检 出 浓 度 为 18μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 60μg/g HC \ N H CH 3 试 剂 3.1 硫 酸 钠 溶 液 (250g/L): 称 取 无 水 硫 酸 钠 25g 于 烧 杯 中, 加 水 溶 至 100mL 3.2 乙 酰 丙 酮 的 乙 酸 铵 溶 液 [ϕ( 乙 酰 丙 酮 )=0.2%]: 称 取 乙 酸 铵 25g 溶 于 水 后, 加 冰 乙 酸 3mL 及 乙 酰 丙 酮 0.2mL, 再 加 水 至 100mL, 混 匀 转 入 棕 色 瓶 中 于 冰 箱 内 保 存 可 稳 定 一 个 月 3.3 乙 酸 铵 溶 液 (250g/L): 称 取 乙 酸 铵 25g 溶 于 水 后, 加 冰 乙 酸 3mL, 再 加 水 至 100mL, 混 匀 3.4 氢 氧 化 钠 溶 液 (40g/L): 称 取 氢 氧 化 钠 4g, 用 少 量 水 溶 解, 再 加 水 至 100mL, 混 匀 3.5 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=3%]: 取 优 级 纯 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)3mL, 缓 慢 加 入 到 97mL 水 中, 混 匀 3.6 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=10%]: 取 优 级 纯 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)10mL, 缓 慢 加 入 到 90mL 水 中, 混 匀 3.7 淀 粉 溶 液 (10g/L): 称 可 溶 性 淀 粉 1g 用 水 5mL 调 成 溶 液 后 加 入 沸 水 95mL, 煮 沸, 并 加 水 杨 酸 0.1g 或 氯 化 锌 0.4g 防 腐 3.8 碘 标 准 溶 液 (0.05mol/L): 称 碘 13.0g 和 碘 化 钾 35g, 加 水 100mL, 溶 解 后 加 入 盐 酸 3 滴, 用 水 稀 释 至 1L, 过 滤 后 转 入 棕 色 瓶 中 3.9 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 [c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )=0.1000mol/L]: 准 确 称 取 已 于 120 ±2 电 烘 箱 中 干 燥 至 恒 重 的 重 铬 酸 钾 基 准 物 质 g, 溶 于 水 转 移 至 1L 容 量 瓶 中, 定 容 到 刻 度, 摇 匀 3.10 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (0.1mol/L): 称 取 硫 代 硫 酸 钠 (Na 2 S 2 O 3.5H 2 O)26g 或 无 水 硫 代 硫 酸 钠 16g 溶 于 1L 新 煮 沸 放 冷 的 水 中, 加 入 氢 氧 化 钠 0.4g 或 无 水 碳 酸 钠 0.2g, 摇 匀, 储 存 于 棕 色 瓶 内, 放 置 两 周 后 过 滤, 再 按 如 下 方 法 标 定 其 准 确 浓 度 : 准 确 吸 取 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 (3.9)25.00mL 于 500mL 碘 量 瓶 中, 加 碘 化 钾 2.0g 和 硫 酸 207

215 [ϕ(h 2 SO 4 )=10%](3.6)20mL, 立 即 密 塞, 摇 匀, 于 暗 处 放 置 10min 加 入 水 150mL, 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (3.10) 滴 定, 直 到 溶 液 呈 浅 黄 色 时, 加 入 淀 粉 溶 液 (3.7)2mL, 继 续 滴 定 至 蓝 色 变 为 亮 绿 色 同 时 做 空 白 试 验 按 下 式 计 算 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 浓 度 : c c(na 2 S 2 O 3 )= (V 1 -V 0 ) 式 中 :c(na 2 S 2 O 3 ) 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; c 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 [c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )],mol/l; V 1 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量,mL; V 0 空 白 试 验 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量,mL 3.11 甲 醛 标 准 储 备 溶 液 : 称 取 甲 醛 溶 液 (Formalin, 分 析 纯 ) 约 1g, 加 水 稀 释 到 1L, 作 为 标 准 储 备 溶 液, 此 溶 液 冰 箱 中 保 存 可 稳 定 三 个 月 储 备 溶 液 中 所 含 甲 醛 (HCHO) 准 确 浓 度 按 下 法 标 定 : 准 确 吸 取 甲 醛 储 备 溶 液 20.0mL 于 250mL 碘 量 瓶 中, 加 入 碘 标 准 溶 液 (3.8)50mL, 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.4)15mL, 加 塞, 摇 匀 放 置 15min, 加 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=3%](3.5)20mL, 立 即 塞 紧, 混 匀, 于 暗 处 再 放 置 15min, 以 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (3.10) 滴 定 至 溶 液 呈 淡 黄 色 时, 加 入 淀 粉 溶 液 (3.7)2mL, 继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 褪 去, 记 录 硫 代 硫 酸 钠 体 积 同 时 用 水 代 替 甲 醛 溶 液 以 相 同 步 骤 做 空 白 试 验 按 下 式 计 算 甲 醛 浓 度 : (V 1 -V 0 ) c ρ(hcho)= V 式 中 :ρ(hcho) 甲 醛 溶 液 的 浓 度 分 数,mg/L; V 甲 醛 取 样 体 积,mL; V 0 空 白 消 耗 的 硫 代 硫 酸 钠 溶 液,mL; V 1 标 定 甲 醛 消 耗 的 硫 代 硫 酸 钠 溶 液,mL; c 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 摩 尔 浓 度,mol/L; 15 甲 醛 (1/2HCHO) 摩 尔 质 量,g/mol 3.12 甲 醛 标 准 使 用 溶 液 : 取 适 量 甲 醛 储 备 溶 液 (3.11) 用 水 逐 级 稀 释 到 所 需 浓 度 (1mg/L~ 4mg/L) 的 标 准 使 用 溶 液 此 溶 液 临 用 时 配 制 4 仪 器 4.1 具 塞 比 色 管,50mL 4.2 具 塞 比 色 管,10mL 4.3 玻 璃 漏 斗 4.4 水 浴 锅 4.5 离 心 机 4.6 分 光 光 度 计 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 1.0g 置 于 50mL 具 塞 比 色 管 中 加 硫 酸 钠 溶 液 (3.1)25mL, 振 摇, 加 水 至 刻 度, 于 40 水 浴 中 恒 温 放 置 1h( 其 间 不 时 予 以 振 摇 ) 将 样 品 溶 液 快 速 冷 却, 转 入 离 心 208

216 管 中, 在 3000rpm 的 转 速 下 离 心 用 玻 璃 漏 斗 过 滤 滤 液 作 为 待 测 溶 液 5.2 测 定 取 待 测 溶 液 5.00mL 于 10mL 具 塞 比 色 管 中 加 乙 酰 丙 酮 的 乙 酸 铵 溶 液 (3.2)5.00mL, 摇 匀, 置 于 40 水 浴 中 恒 温 加 热 30min, 室 温 下 放 置 30min 使 冷 却 另 取 待 测 溶 液 5.00mL, 加 乙 酸 铵 溶 液 (3.3)5.00mL, 摇 匀, 与 前 者 同 样 加 热 冷 却, 作 为 比 色 时 的 参 比 液 用 1cm 的 比 色 皿 于 波 长 414nm 处 测 定 吸 光 度, 待 测 液 和 参 比 液 吸 光 度 之 差 值 作 为 A 另 取 甲 醛 标 准 使 用 溶 液 及 水 各 5.00mL, 分 别 加 入 乙 酰 丙 酮 的 乙 酸 铵 溶 液 (3.2)5.00mL, 与 样 品 一 样 加 热 冷 却 处 理 以 水 为 参 比 液, 测 定 其 吸 光 度 A S 及 A 0 为 保 证 测 定 结 果 的 准 确 性, 样 品 溶 液 中 甲 醛 的 含 量 应 与 标 准 溶 液 中 的 浓 度 相 近 6 计 算 A-A o 1 ω(hcho)=ρ V A s -A o m 式 中 :ω(hcho) 样 品 中 甲 醛 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 甲 醛 标 准 使 用 溶 液 的 质 量 浓 度,mg/L; A 待 测 溶 液 与 参 比 溶 液 吸 光 度 的 差 值 ; A S 以 水 为 参 比 的 甲 醛 标 准 使 用 溶 液 的 吸 光 度 值 ; A 0 以 水 为 参 比 的 空 白 溶 液 的 吸 光 度 值 ; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 干 扰 消 除 含 硫 化 物 较 多 的 样 品, 可 在 弱 碱 性 条 件 下 加 入 适 量 10% 乙 酸 锌 溶 液, 使 之 生 成 硫 化 锌 沉 淀, 过 滤 去 除 沉 淀 物 取 溶 液 测 定 209

217 十 五 巯 基 乙 酸 Thioglycollic Acid 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 巯 基 乙 酸 的 离 子 色 谱 法 和 化 学 滴 定 法 本 规 范 适 用 于 脱 毛 类 烫 发 类 和 其 它 发 用 类 化 妆 品 中 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 和 酯 类 的 测 定 第 一 法 离 子 色 谱 法 2 方 法 提 要 以 水 溶 解 提 取 化 妆 品 中 的 巯 基 乙 酸, 经 离 子 交 换 柱 将 巯 基 乙 酸 根 与 无 机 离 子 分 开, 电 导 检 测 器 测 定 即 时 的 电 导 值, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 本 规 范 巯 基 乙 酸 的 检 出 限 5.8ng, 定 量 下 限 20ng 按 本 法 取 样 0.5g, 则 检 出 浓 度 为 46μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 0.15mg/g 3 试 剂 3.1 巯 基 乙 酸, 优 级 纯 3.2 甲 醇, 优 级 纯 3.3 三 氯 甲 烷, 分 析 纯 3.4 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=10%]: 取 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)10mL, 缓 慢 加 入 到 90mL 水 中, 混 匀 3.5 盐 酸 [ϕ(hcl)=10%]: 取 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)10mL, 加 入 90mL 水 中, 混 匀 3.6 淀 粉 溶 液 (10g/L): 称 可 溶 性 淀 粉 1g 用 水 5mL 调 成 溶 液 后 加 入 沸 水 95mL, 煮 沸, 并 加 水 杨 酸 0.1g 或 氯 化 锌 0.4g 防 腐 3.7 氢 氧 化 钠 溶 液 (500g/L): 称 取 圆 颗 粒 状 的 优 级 纯 氢 氧 化 钠 50g, 溶 于 水 中, 加 水 到 100mL 再 吸 取 一 定 量 此 溶 液 用 经 超 声 脱 气 的 水 稀 释 到 淋 洗 液 浓 度 3.8 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 [c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )=0.1000mol/L]: 准 确 称 取 已 于 120 ±2 电 烘 箱 中 干 燥 至 恒 重 的 重 铬 酸 钾 基 准 物 质 g, 溶 于 水 转 移 至 1000mL 容 量 瓶 中, 定 容 到 刻 度, 摇 匀 3.9 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (0.1mol/L): 称 取 硫 代 硫 酸 钠 (Na 2 S 2 O 3.5H 2 O)26g( 或 无 水 硫 代 硫 酸 钠 16g) 溶 于 1000mL 新 煮 沸 放 冷 的 水 中, 加 入 氢 氧 化 钠 0.4g 或 无 水 碳 酸 钠 0.2g, 摇 匀, 贮 存 于 棕 色 瓶 内, 放 置 两 周 后 过 滤, 用 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 标 定 其 准 确 浓 度, 标 定 方 法 如 下 : 准 确 吸 取 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 (3.8)25.00mL 于 500mL 碘 量 瓶 中, 加 碘 化 钾 2.0g 和 硫 酸 溶 液 (3.4)20mL, 立 即 密 塞, 摇 匀, 于 暗 处 放 置 10min 加 入 水 150mL, 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 滴 定, 直 到 溶 液 呈 淡 黄 色 时, 加 入 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL, 继 续 滴 定 至 蓝 色 变 为 亮 绿 色 同 时 做 空 白 试 验 按 下 式 计 算 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 浓 度 210

218 C c(na 2 S 2 O 3 )= (V 1 -V 0 ) 式 中 c(na 2 S 2 O 3 ) 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; C 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 [c(1/6k 2 Cr 2 O 7 )],mol/l; V 1 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量,mL; V 0 空 白 试 验 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 用 量,mL 3.10 碘 标 准 溶 液 (0.05mol/L): 称 取 碘 13.0g 和 碘 化 钾 35g, 加 水 100mL, 溶 解 后 加 入 盐 酸 3 滴, 用 水 稀 释 至 1000mL, 过 滤 后 转 入 棕 色 瓶 中, 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 (3.9) 标 定 其 准 确 浓 度, 标 定 方 法 如 下 : 准 确 吸 取 碘 标 准 溶 液 25.00mL, 置 于 500mL 碘 量 瓶 中, 加 水 150mL, 用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 (3.9) 滴 定, 溶 液 颜 色 变 浅 近 终 点 时, 加 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL, 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 同 时 做 空 白 试 验 : 取 水 175mL, 加 入 碘 标 准 溶 液 0.05~0.20mL 及 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL, 用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 (3.9) 滴 定 至 蓝 色 消 失 按 下 式 计 算 碘 标 准 溶 液 的 浓 度 (V 2 -V 0 ) c 1 c(1/2i 2 )= V 3 -V 4 式 中 c(1/2i 2 ) 碘 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; c 1 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; V 2 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 用 量,mL; V 3 碘 标 准 溶 液 的 体 积,mL; V 0 空 白 试 验 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 用 量,mL; V 4 空 白 试 验 中 加 入 的 碘 标 准 溶 液 体 积 的 准 确 数 值,mL 3.11 巯 基 乙 酸 标 准 溶 液 (1000mg/L): 称 取 巯 基 乙 酸 标 准 品 (3.1)0.5g, 用 水 稀 释 转 移 至 500mL 容 量 瓶 中, 加 入 甲 醛 1mL, 加 水 定 容 得 标 准 储 备 溶 液, 临 用 时 采 用 碘 量 法 标 定 标 准 储 备 溶 液, 并 稀 释 成 标 准 使 用 溶 液, 含 量 分 别 为 mg/L 标 定 方 法 如 下 : 准 确 吸 取 巯 基 乙 酸 标 准 储 备 溶 液 25.0mL, 置 于 250mL 碘 量 瓶 中, 加 水 25mL, 盐 酸 20mL, 再 加 入 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL, 用 碘 标 准 溶 液 (3.10) 滴 定, 溶 液 颜 色 由 无 色 变 为 浅 蓝 色 即 为 终 点 同 时 做 空 白 试 验, 按 下 式 计 算 巯 基 乙 酸 标 准 溶 液 的 浓 度 92.1 c (V 1 -V 0 ) c(hsch 2 COOH)= V 1000 式 中 :c(hsch 2 COOH) 样 品 中 巯 基 乙 酸 的 浓 度,μg/mL; c 碘 溶 液 的 浓 度,mol/L; V 1 滴 定 后 碘 溶 液 的 消 耗 量,mL; V 0 空 白 试 验 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 用 量,mL; V 巯 基 乙 酸 标 准 溶 液 体 积,mL; 92.1 巯 基 乙 酸 的 摩 尔 质 量,g/mol; 2 碘 与 巯 基 乙 酸 反 应 的 分 子 系 数 211

219 4 仪 器 4.1 离 子 色 谱 仪 4.2 旋 涡 振 荡 器 4.3 超 声 波 清 洗 器 4.4 高 速 离 心 机 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 0.5g 于 100mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 至 刻 度, 膏 状 样 品 用 旋 涡 振 荡 器 振 摇 均 匀, 超 声 波 清 洗 器 提 取 20min, 加 入 三 氯 甲 烷 (3.3)2mL, 轻 轻 振 荡, 静 置 浑 浊 样 品, 取 适 量 样 品 在 14000rpm 转 速 下 高 速 离 心 15min, 取 上 清 液 过 0.25μm 滤 膜 后 作 待 测 样 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :AS11-HC(250 4mm I.D.),AG11-HC(50 4mm I.D.), 柱 填 料 为 强 碱 性 离 子 交 换 树 脂, 烷 醇 季 铵 作 功 能 基 ; 抑 制 器 :ASRS-ULTRA; 淋 洗 液 :25mmol/LNaOH+1% 甲 醇 混 合 液 ; 淋 洗 液 流 速 :0.85mL/min; 抑 制 模 式 : 外 接 水 1.0mL/min, 自 动 抑 制 电 流 50mA; 氮 气 流 速 ( 压 力 ):5psi; 柱 温 : 室 温 ; 进 样 量 :25μL; 检 测 器 : 抑 制 型 电 导 检 测 器 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 取 0.5mL~1mL 巯 基 乙 酸 标 准 系 列 溶 液 注 入 离 子 色 谱 仪 的 进 样 管 中, 进 样 后, 色 谱 工 作 站 记 录 计 算 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 绘 制 巯 基 乙 酸 峰 面 积 浓 度 的 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 吸 取 0.5mL~1mL 制 备 样 品 (5.1) 注 入 离 子 色 谱 仪 的 进 样 管 中, 进 样 后, 色 谱 工 作 站 记 录 计 算 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 根 据 校 准 曲 线 得 到 巯 基 乙 酸 的 浓 度 6 计 算 按 下 式 计 算 巯 基 乙 酸 的 浓 度 ( 以 巯 基 乙 酸 计 ): ρ V ω( 巯 基 乙 酸 )= m 式 中 :ω( 巯 基 乙 酸 ) 样 品 中 巯 基 乙 酸 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 巯 基 乙 酸 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 212

220 7 色 谱 图 mv min 图 1 混 合 标 准 溶 液 的 离 子 色 谱 图 色 谱 柱 :AS11-HC,AG11-HC; 淋 洗 液 :25mmol/LNaOH+1% 甲 醇 混 合 液, 流 速 0.85mL/min; 抑 制 电 导 检 测 : ASRS-ULTRA 抑 制 器, 外 接 水 自 动 抑 制 电 流 50mA; 进 样 量 :25μL; 色 谱 峰 : 巯 基 乙 酸 (T R =8.43min) 第 二 法 化 学 滴 定 法 8 方 法 提 要 含 有 巯 基 乙 酸 及 其 盐 类 和 酯 类 的 化 妆 品 经 预 处 理 后, 用 碘 标 准 溶 液 滴 定 定 量 其 反 应 方 程 式 如 下 : 2HSCH 2 COOH+I 2 HOOCH 2 C-S-S-CH 2 COOH+2HI 本 方 法 巯 基 乙 酸 的 检 出 限 为 0.46mg 取 2g 样 品 时, 最 低 检 出 浓 度 为 0.023%(w/w) 9 试 剂 同 第 一 法 10 仪 器 10.1 酸 式 滴 定 管 10.2 电 磁 搅 拌 器 : 搅 棒 外 层 不 要 包 裹 塑 料 套 11 分 析 步 骤 213

221 11.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 约 2g 样 品 于 锥 形 瓶 中, 加 盐 酸 (3.5)20mL 及 水 50mL, 缓 慢 加 热 至 沸 腾, 冷 却 后 加 三 氯 甲 烷 (3.3)5mL, 用 电 磁 搅 拌 器 搅 拌 5min 后 作 为 待 测 液 备 用 对 于 有 机 物 干 扰 少 的 烫 发 类 产 品, 可 以 加 酸 及 水 后 直 接 测 定 11.2 样 品 测 定 加 入 淀 粉 溶 液 (3.6)2mL 作 指 示 剂, 用 碘 标 准 溶 液 (3.10) 滴 定 待 测 溶 液, 至 溶 液 颜 色 突 变 或 呈 现 的 蓝 色 在 1min 内 不 消 失 即 为 终 点 12 计 算 92.1 c V ω(hsch 2 COOH)= m 1000 式 中 :ω(hsch 2 COOH) 样 品 中 巯 基 乙 酸 的 质 量 分 数,%(w/w); c 碘 标 准 溶 液 的 浓 度,mol/L; V 滴 定 中 碘 标 准 溶 液 的 用 量,mL; m 样 品 取 样 量,g; 92.1 巯 基 乙 酸 的 摩 尔 质 量,g/mol; 2 碘 与 巯 基 乙 酸 反 应 的 分 子 系 数 13 干 扰 巯 基 丙 酸 半 胱 氨 酸 等 含 自 由 巯 基 的 化 合 物 对 化 学 滴 定 法 有 干 扰 214

222 十 六 氢 醌 苯 酚 Hydroquinone and Phenol 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 氢 醌 和 苯 酚 的 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 气 相 色 谱 法 和 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 法 本 规 范 适 用 于 祛 斑 类 化 妆 品 和 香 波 中 氢 醌 苯 酚 含 量 的 测 定 第 一 法 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 2 方 法 提 要 以 甲 醇 提 取 化 妆 品 中 氢 醌 苯 酚, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 及 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 进 行 定 量, 气 相 色 谱 - 质 谱 确 认 本 方 法 的 检 出 限 苯 酚 为 0.001μg, 氢 醌 为 0.003μg; 定 量 下 限 苯 酚 为 0.003μg, 氢 醌 为 0.01μg 如 取 1g 样 品 测 定, 本 法 的 检 出 浓 度 苯 酚 为 2μg/g, 氢 醌 为 7μg/g; 最 低 定 量 浓 度 苯 酚 为 7μg/g, 氢 醌 为 23μg/g 3 试 剂 3.1 甲 醇, 优 级 纯 3.2 氢 醌 标 准 溶 液 [ρ( 氢 醌 )=1g/L]: 准 确 称 取 色 谱 纯 或 经 蒸 馏 精 制 的 氢 醌 g, 置 于 烧 杯 中, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解 后, 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 本 溶 液 在 4 暗 处 保 存, 可 稳 定 一 个 月 3.3 苯 酚 标 准 溶 液 [ρ( 苯 酚 )=1g/L]: 准 确 称 取 色 谱 纯 苯 酚 g, 置 于 烧 杯 中, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解 后, 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 本 溶 液 在 4 暗 处 保 存, 可 稳 定 一 个 月 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 具 等 容 泵 和 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 μm 滤 膜 4.4 气 相 色 谱 - 质 谱 仪 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 1.0g 于 具 塞 比 色 管 中, 必 要 时 在 水 浴 上 馏 除 乙 醇 等 挥 发 性 有 机 溶 剂 用 甲 醇 (3.1) 定 容 至 10mL, 常 温 超 声 提 取 15min, 取 上 清 液 过 0.45μm 滤 膜 后 备 用 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,150mm 3.9mm,5μm; 流 动 相 : 甲 醇 + 水 =60+40; 215

223 流 速 :1.0mL/min; 柱 温 : 室 温 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 280nm 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 用 (3.2) 和 (3.3) 溶 液 配 成 含 氢 醌 苯 酚 为 mg/L 的 混 合 标 准 溶 液 依 次 从 混 合 标 准 溶 液 中 取 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 记 录 各 次 色 谱 峰 面 积, 并 绘 制 峰 面 积 氢 醌 苯 酚 浓 度 (mg/l) 曲 线 5.4 测 定 取 5μL 待 测 溶 液 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性, 根 据 峰 面 积 从 校 准 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 氢 醌 苯 酚 的 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 氢 醌 或 苯 酚 )= m 式 中 :ω( 氢 醌 或 苯 酚 ) 样 品 中 氢 醌 或 苯 酚 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 氢 醌 苯 酚 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 8 阳 性 结 果 的 确 认 测 定 过 程 中, 如 果 有 阳 性 结 果, 必 须 用 气 相 色 谱 - 质 谱 法 确 认 气 相 色 谱 参 考 条 件 : 色 谱 柱 :DB-1 30m 0.25mm; 柱 箱 温 度 :50 C(1min), 以 6 C/min 的 速 度 升 温 至 190 C (2min); 进 样 口 温 度 :250 C; 界 面 温 度 :230 C; 分 流 比 :1:30; 柱 前 压 :100kPa 质 谱 参 考 条 件 : 质 量 数 范 围 :30~300; 扫 描 速 度 :50amu/s; 溶 剂 切 割 时 间 :4min; 开 始 采 集 时 间 :5min; 检 测 口 电 压 :1.4kV 216

224 第 二 法 气 相 色 谱 法 9 方 法 提 要 以 乙 醇 提 取 化 妆 品 中 氢 醌 和 苯 酚, 用 气 相 色 谱 法 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 以 标 准 品 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 的 检 出 限 苯 酚 为 0.03μg, 氢 醌 为 0.05μg; 定 量 下 限 苯 酚 为 0.10μg, 氢 醌 为 0.16μg 如 取 1g 样 品 测 定, 本 法 的 检 出 浓 度 苯 酚 为 150μg/g, 氢 醌 为 250μg/g; 最 低 定 量 浓 度 苯 酚 为 500μg/g, 氢 醌 为 830μg/g 10 试 剂 10.1 乙 醇 [ϕ( 乙 醇 )=99.9%] 10.2 氢 醌 标 准 溶 液 [ρ( 氢 醌 )=4g/L]: 准 确 称 取 色 谱 纯 氢 醌 0.400g 于 烧 杯 中, 用 少 量 乙 醇 溶 解 后 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 此 标 准 溶 液 可 稳 定 一 个 月 10.3 苯 酚 标 准 溶 液 [ρ( 苯 酚 )=2g/L]: 准 确 称 取 色 谱 纯 苯 酚 0.200g 于 烧 杯 中, 用 少 量 乙 醇 溶 解 后 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 此 标 准 溶 液 可 稳 定 一 个 月 11 仪 器 气 相 色 谱 仪, 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 12 分 析 步 骤 12.1 样 品 预 处 理 称 取 样 品 约 1.0g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 乙 醇 (10.1) 溶 解, 超 声 振 荡 1min, 用 乙 醇 (10.1) 稀 释 至 刻 度, 静 止 后 取 上 清 液 注 入 色 谱 仪, 测 定 其 峰 高 或 峰 面 积 12.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 : 硬 质 玻 璃 柱 ( 长 2m, 内 径 3mm); 固 定 相 :10% SE-30, 担 体 :Chromosorb W AW DMCS 60~80 目 ; 柱 室 温 度 :220 ; 汽 化 室 温 度 :280 ; 载 气 : 氮 气 ; 气 体 流 量 : 氮 气 30mL/min, 氢 气 50mL/min, 空 气 500mL/min 12.3 校 准 曲 线 的 制 备 用 5mL 移 液 管 分 别 准 确 移 取 氢 醌 标 准 溶 液 (10.2) mL 于 10mL 容 量 瓶 中, 用 乙 醇 (10.1) 定 容 至 刻 度, 配 制 成 分 别 为 和 1.20g/L 的 氢 醌 标 准 系 列 用 5mL 移 液 管 分 别 准 确 移 取 苯 酚 标 准 溶 液 (10.3) mL 于 10mL 容 量 瓶 中, 用 乙 醇 (10.1) 定 容 至 刻 度, 配 制 成 分 别 为 和 1.00g/L 的 苯 酚 标 准 系 列 用 10μL 微 量 进 样 器 准 确 取 氢 醌 或 苯 酚 标 准 系 列 2.0μL 注 入 色 谱 仪 以 氢 醌 或 苯 酚 含 量 (g/l) 为 横 坐 标, 峰 高 或 峰 面 积 为 纵 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 12.4 样 品 测 定 用 微 量 进 样 器 准 确 吸 取 2.0μL 样 品 溶 液, 注 入 色 谱 仪 每 个 样 品 重 复 测 定 三 次, 量 取 峰 高 或 峰 面 积 计 算 平 均 值 217

225 13 计 算 ρ V 1000 ω( 氢 醌 或 苯 酚 )= m 式 中 :ω( 氢 醌 或 苯 酚 ) 样 品 中 氢 醌 或 苯 酚 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 校 准 曲 线 上 查 出 的 待 测 溶 液 中 氢 醌 苯 酚 的 质 量 浓 度,g/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 14 色 谱 图 图 2 氢 醌 苯 酚 的 色 谱 图 1 苯 酚 ; 3 氢 醌 第 三 法 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 法 15 方 法 提 要 以 甲 醇 提 取 化 妆 品 中 氢 醌 苯 酚, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 进 行 定 量 本 方 法 的 检 出 限 苯 酚 为 0.045μg, 氢 醌 为 0.09μg; 定 量 下 限 苯 酚 为 0.15μg, 氢 醌 为 0.3μg 如 取 1g 样 品 测 定, 本 法 的 检 出 浓 度 苯 酚 为 90μg/g, 氢 醌 为 180μg/g; 最 低 定 量 浓 度 苯 酚 为 300μg/g, 氢 醌 为 600μg/g 16 试 剂 同 第 一 法 17 仪 器 17.1 高 效 液 相 色 谱 仪 具 等 容 泵 和 紫 外 检 测 器 17.2 超 声 波 清 洗 器 μm 滤 膜 18 分 析 步 骤 218

226 18.1 样 品 预 处 理 同 第 一 法 18.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 流 动 相 流 速 及 柱 温 同 第 一 法 ; 检 测 器 : 紫 外 检 测 器, 检 测 波 长 280nm 18.3 测 定 取 待 测 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 定 性, 根 据 峰 面 积 从 校 准 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 氢 醌 苯 酚 的 浓 度 必 要 时 用 第 二 法 佐 证 18.4 校 准 曲 线 的 制 备 同 第 一 法 19 计 算 同 第 一 法 20 色 谱 图 219

227 十 七 性 激 素 Sexual Hormones 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 雌 三 醇 等 7 种 性 激 素 的 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 / 荧 光 检 测 器 法 和 气 相 色 谱 / 质 谱 鉴 定 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 雌 三 醇 等 7 种 性 激 素 的 检 测 和 鉴 定 第 一 法 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 2 方 法 提 要 以 有 机 溶 剂 提 取 化 妆 品 中 的 性 激 素, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 或 荧 光 光 谱 图 定 性, 以 峰 面 积 进 行 定 量 各 激 素 的 检 出 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 见 表 1 表 1 各 激 素 的 检 出 限 和 检 出 浓 度 激 素 组 分 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 雌 二 醇 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 黄 体 酮 检 出 限,μg 检 出 浓 度,μg/g 试 剂 本 标 准 所 用 试 剂 除 另 有 说 明 外, 均 为 优 级 纯 试 剂 3.1 甲 醇 3.2 饱 和 氯 化 钠 溶 液 3.3 环 己 烷 3.4 硫 酸 [ϕ(h 2 SO 4 )=2%]: 取 硫 酸 (ρ 20 =1.84g/mL)2mL, 缓 慢 加 入 到 98mL 水 中, 混 匀 3.5 激 素 标 准 溶 液 雌 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 雌 酮 雌 二 醇 雌 三 醇 己 烯 雌 酚 )=2g/L]: 分 别 称 取 雌 酮 雌 二 醇 雌 三 醇 己 烯 雌 酚 各 0.200g, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解, 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 雄 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 )=600mg/L]: 分 别 称 取 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 各 0.600g, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 1mL 此 溶 液 含 以 上 两 种 雄 激 素 6.00mg 移 取 此 标 准 溶 液 10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 孕 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 黄 体 酮 )=600mg/L]: 称 取 黄 体 酮 0.600g, 用 少 量 甲 醇 (3.1) 溶 解, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 1mL 此 溶 液 含 孕 激 素 6.00mg 移 取 此 标 准 溶 液 10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 220

228 3.5.4 混 合 标 准 使 用 溶 液 : 分 别 移 取 雌 激 素 标 准 溶 液 (3.5.1)50.0mL, 雄 激 素 标 准 溶 液 (3.5.2) 5.00mL 和 孕 激 素 标 准 溶 液 (3.5.3)5.00mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 1mL 此 溶 液 分 别 含 4 种 雌 激 素 各 1.00mg 2 种 雄 激 素 各 30.0μg 和 1 种 孕 激 素 30.0μg 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 等 容 泵 二 极 管 阵 列 检 测 器 或 荧 光 检 测 器 4.2 离 心 机 4.3 具 塞 比 色 管,10mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 溶 液 状 样 品 : 准 确 称 取 样 品 1g~2g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 在 水 浴 上 馏 除 乙 醇 等 挥 发 性 有 机 溶 剂, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 10mL, 备 用 膏 状 乳 状 样 品 : 准 确 称 取 样 品 1g~2g 于 100mL 锥 形 瓶 中, 加 入 饱 和 氯 化 钠 溶 液 (3.2) 50mL, 硫 酸 (3.4)2mL, 振 荡 溶 解 后 转 移 至 100mL 分 液 漏 斗 以 环 己 烷 (3.3)30mL 分 三 次 萃 取, 必 要 时 离 心 分 离 合 并 环 己 烷 并 在 水 浴 上 馏 除 用 甲 醇 (3.1) 溶 解 残 留 物, 转 移 到 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 混 匀 后, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 备 用 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱, mm,10μm; 检 测 波 长 : 二 极 管 阵 列 检 测 器 ( 雌 性 激 素 -204nm, 雄 性 激 素 -245nm) 或 荧 光 检 测 器 ( 激 发 波 长 280nm, 发 射 波 长 310nm); 流 动 相 : 甲 醇 + 水 =60+40; 流 速 :1.3mL/min; 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 激 素 标 准 使 用 溶 液 (3.5.4) mL 置 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 调 节 仪 器 到 最 佳 状 态, 取 样 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 以 标 准 品 的 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 5.4 测 定 取 待 测 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 或 荧 光 光 谱 图 定 性, 根 据 峰 面 积 从 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 激 素 的 质 量 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 激 素 )= m 式 中 :ω( 激 素 ) 样 品 中 激 素 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 激 素 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 221

229 7 色 谱 图 图 1 雌 性 激 素 的 色 谱 图 图 2 雄 性 激 素 的 色 谱 图 第 二 法 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 法 / 荧 光 检 测 器 法 8 方 法 提 要 以 有 机 溶 剂 提 取 化 妆 品 中 的 性 激 素, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 各 激 素 的 检 出 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 见 表 2 表 2 各 激 素 的 检 出 限 和 检 出 浓 度 激 素 组 分 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 雌 二 醇 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 黄 体 酮 检 出 限,μg 检 出 浓 度,μg/g 试 剂 同 第 一 法 222

230 10 仪 器 10.1 高 效 液 相 色 谱 仪 : 具 等 容 泵 紫 外 检 测 器 或 荧 光 检 测 器 10.2 离 心 机 10.3 具 塞 比 色 管,10mL 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 同 第 一 法 11.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,10μm; 检 测 波 长 : 紫 外 检 测 器 ( 检 测 波 长 254nm) 或 荧 光 检 测 器 ( 激 发 波 长 280nm, 发 射 波 长 310nm); 流 动 相 : 甲 醇 + 水 =80+20; 柱 温 :45 ; 流 速 :0.6mL/min 11.3 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 mL 激 素 标 准 使 用 液 (3.5.4) 置 于 10mL 具 塞 试 管 中, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 刻 度 调 节 仪 器 到 最 佳 状 态, 取 样 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 以 标 准 品 的 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 11.4 测 定 取 待 测 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 定 性, 根 据 峰 面 积 从 曲 线 上 查 出 待 测 溶 液 中 激 素 的 质 量 浓 度 12 计 算 同 第 一 法 13 色 谱 图 图 3 性 激 素 的 色 谱 图 1: 雌 三 醇 (2.68min); 2: 雌 酮 (3.62min); 3: 己 烯 雌 酚 (4.22min); 4: 雌 二 醇 (4.81min); 5: 睾 丸 酮 (5.58min); 6: 甲 基 睾 丸 酮 (6.54min); 7: 黄 体 酮 (9.74min) 223

231 第 三 法 气 相 色 谱 - 质 谱 鉴 定 法 14 方 法 提 要 采 用 气 相 色 谱 / 质 谱 (GC-MS) 联 用 技 术 同 时 分 析 水 性 化 妆 品 中 的 7 种 激 素 样 品 经 提 取 去 脂 使 用 C18 固 相 提 取 小 柱 净 化, 目 标 物 用 七 氟 丁 酸 酐 衍 生 化, 用 GC-MS-SIM 分 析 15 试 剂 15.1 乙 醚 15.2 乙 腈, 色 谱 纯 15.3 甲 醇, 色 谱 纯 15.4 七 氟 丁 酸 酐 (HFBA), 色 谱 纯 种 性 激 素 标 准 品 : 睾 酮 (T) 孕 酮 (P) 甲 基 睾 酮 (MT) 雌 二 醇 (E2) 雌 三 醇 (E3) 雌 酮 (E1) 己 烯 雌 酚 (DES)(7 种 化 合 物 的 结 构 式 见 图 4) OH CH 3 H COCH 3 OH H CH3 OH CH 3 H H H O Testosterone(T) O Progesterone(P) O HO Methylteseosterone(MT) Estradial(E2) OH CH 3 CH 3 O OH H H H HO OH HO Estriol(E3) HO Estrone(E1) Diethylstilbestrol(DES) 图 4 七 种 激 素 的 化 学 结 构 式 15.6 激 素 标 准 溶 液 雌 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 雌 酮 雌 二 醇 雌 三 醇 己 烯 雌 酚 )=1g/L]: 分 别 称 取 雌 酮 雌 二 醇 雌 三 醇 己 烯 雌 酚 各 0.100g, 用 少 量 甲 醇 (15.3) 溶 解, 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 雄 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 )=1g/L]: 分 别 称 取 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 各 0.100g, 用 少 量 甲 醇 (15.3) 溶 解, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 孕 激 素 标 准 溶 液 [ρ( 黄 体 酮 )=1g/L]: 称 取 黄 体 酮 0.100g, 用 少 量 甲 醇 (15.3) 溶 解, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 稀 释 到 刻 度 混 合 标 准 使 用 溶 液 [ρ=10mg/l]: 分 别 移 取 雌 激 素 标 准 溶 液 (15.6.1)5.00mL, 雄 激 素 标 准 溶 液 (15.6.2)5.00mL 和 孕 激 素 标 准 溶 液 (15.6.3)5.00mL 置 于 500mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (15.3) 稀 释 到 刻 度 混 合 标 准 溶 液 [ρ=1g/l]: 准 确 移 取 混 合 标 准 使 用 溶 液 (15.6.4)10.0mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (15.3) 稀 释 到 刻 度 224

232 16 仪 器 16.1 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 16.2 色 谱 柱 :DB-5MS 毛 细 管 柱 (30m 0.25mm 0.25μm) 16.3 固 相 提 取 系 统 16.4 吹 氮 浓 缩 仪 16.5 C 18 萃 取 小 柱 16.6 微 量 衍 生 瓶 17 分 析 步 骤 17.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.0g 于 试 管 中, 用 乙 醚 (15.1)2mL 提 取 振 荡 提 取 3 次, 合 并 提 取 液, 氮 气 吹 干 后, 加 入 乙 腈 (15.2)1mL 超 声 提 取 移 出, 再 用 乙 腈 (15.2)0.5mL 振 荡 洗 涤, 合 并 乙 腈 (15.2) 用 氮 气 吹 干 残 渣 加 甲 醇 (15.3)0.5mL 超 声 溶 解 后 加 入 水 3.5mL, 混 匀, 用 C 18 柱 进 行 吸 附 [ 小 柱 预 先 依 次 用 甲 醇 (15.3)3mL 水 5mL 甲 醇 + 水 (1+7)3mL 依 次 洗 脱 活 化 ], 然 后 用 乙 腈 + 水 (1+4)3mL 洗 涤, 真 空 抽 干 最 后 用 乙 腈 (15.2)7mL 洗 脱, 洗 脱 液 最 终 收 集 于 衍 生 化 小 瓶 中, 在 35 氮 气 下 吹 干, 备 用 加 七 氟 丁 酸 酐 (HFBA) (15.4)40μL, 恒 温 60 放 置 65min 冷 却 至 室 温, 进 样 1.0μL 17.2 色 质 参 考 条 件 载 气 : 氦 气, 恒 流 流 速 1.0mL/min; 进 样 口 温 度 :270, 质 谱 传 输 线 温 度 :280, 柱 温 : 程 序 升 温, 初 始 温 度 120 (2min), 以 20 /min 上 升 至 200 (2min), 再 以 3 /min 上 升 至 280 (5min); 进 样 方 式 : 不 分 流 进 样, 进 样 量 1.0μL; EI 源 : 电 子 轰 击 能 量 70eV; 溶 剂 延 迟 时 间 :10min; 扫 描 方 式 : 单 离 子 扫 描 (SIM) 17.3 测 定 取 混 合 标 准 溶 液 (15.6.5)1.0mL 于 衍 生 化 小 瓶 中, 在 氮 气 下 吹 至 干 同 吹 干 样 品 一 起 分 别 加 七 氟 丁 酸 酐 (HFBA)(15.4)40μL, 恒 温 60 放 置 65min 冷 却 至 室 温, 进 样 1.0μL 18 图 谱 种 目 标 物 质 总 离 子 图 ( 见 图 5) 18.2 特 征 离 子 的 选 择 衍 生 产 物 进 入 离 子 源 后 产 生 的 特 征 碎 片 ( 见 图 6) 根 据 其 对 应 的 质 谱 图 选 择 干 扰 少 选 择 性 好 的 离 子 作 特 征 离 子 ( 见 表 3) 225

233 图 5 混 合 标 准 品 衍 生 产 物 的 总 离 子 流 色 谱 图 1 DES;2 MT;3 T;4 E2;5 E3;6 E1;7 P 雌 二 醇 雌 三 醇 雌 酮 己 烯 雌 酚 睾 丸 酮 甲 基 睾 丸 酮 孕 酮 图 6 7 种 衍 生 化 产 物 的 全 质 谱 扫 描 图 226

234 表 3 7 种 衍 生 化 产 物 的 保 留 时 间 和 特 征 离 子 物 质 名 称 保 留 时 间 (min) 特 征 离 子 (m/z) 己 烯 雌 酚 (DES) 甲 基 睾 丸 酮 (MT) 睾 丸 酮 (T) 雌 二 醇 (E2) 雌 三 醇 (E3) 雌 酮 (E1) 孕 酮 (P) 注 : 下 划 线 部 分 为 分 子 离 子 19 鉴 定 标 准 19.1 每 一 个 被 测 激 素 的 保 留 时 间 与 标 准 一 致, 选 定 的 两 个 检 测 离 子 都 出 峰, 两 个 检 测 离 子 强 度 比 与 标 准 质 谱 图 中 的 两 个 离 子 强 度 比 值 的 相 对 误 差 <30% 19.2 出 峰 的 面 积 大 于 噪 声 的 三 倍, 同 时 满 足 以 上 条 件, 判 为 含 有 与 标 准 相 同 的 物 质 227

235 十 八 防 晒 剂 UV filters 第 一 法 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 - 梯 度 洗 脱 法 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 防 晒 剂 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 防 晒 化 妆 品 中 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5 对 氨 基 苯 甲 酸 二 苯 酮 -3 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 PABA 乙 基 己 酯 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 奥 克 立 林 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 水 杨 酸 乙 基 己 酯 胡 莫 柳 酯, 乙 基 己 基 三 嗪 酮 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 等 15 种 防 晒 剂 的 检 测 2 方 法 提 要 化 妆 品 中 各 种 防 晒 剂 由 于 其 结 构 上 的 差 异 可 被 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离 根 据 其 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 的 检 出 限 检 出 浓 度 定 量 下 限 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 本 方 法 的 检 出 限 检 出 浓 度 定 量 下 限 和 最 低 定 量 浓 度 序 检 出 限 检 出 浓 度 定 量 下 限 最 低 定 量 防 晒 剂 名 称 号 (ng) (%) ng 浓 度 (%) 1 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 对 氨 基 苯 甲 酸 二 苯 酮 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 PABA 乙 基 己 酯 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 奥 克 立 林 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 水 杨 酸 乙 基 己 酯 胡 莫 柳 酯 乙 基 己 基 三 嗪 酮 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 试 剂 228

236 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 四 氢 呋 喃, 色 谱 纯 3.3 高 氯 酸 [ω(hclo 4 )=70%~72%], 优 级 纯 3.4 混 合 溶 液 : 甲 醇 (3.1)+ 四 氢 呋 喃 (3.2)+ 水 + 高 氯 酸 (3.3)= 防 晒 剂 标 准 储 备 溶 液 : 按 表 2 称 取 各 紫 外 吸 收 剂, 分 别 用 表 中 所 示 的 溶 剂 溶 解 稀 释 到 100mL, 配 成 各 紫 外 吸 收 剂 的 标 准 储 备 液, 其 浓 度 如 表 2 所 示 3.6 紫 外 吸 收 剂 混 合 标 准 溶 液 : 移 取 各 紫 外 吸 收 剂 标 准 储 备 溶 液 1.00mL 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 混 合 溶 液 (3.4) 定 容 至 100mL, 配 制 成 混 合 标 准 溶 液 此 混 合 标 准 溶 液 所 含 各 紫 外 吸 收 剂 的 浓 度 如 表 2 所 示 表 2 标 准 储 备 液 和 混 合 标 准 溶 液 的 配 制 序 称 样 量 定 容 溶 储 备 溶 液 混 合 标 准 溶 液 防 晒 剂 名 称 [1] 号 (g) 剂 浓 度 (g/l) 浓 度 (mg/l) 1 [2] 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 对 氨 基 苯 甲 酸 二 苯 酮 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 PABA 乙 基 己 酯 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 奥 克 立 林 [3] 10 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 水 杨 酸 乙 基 己 酯 胡 莫 柳 酯 乙 基 己 基 三 嗪 酮 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 [1] 定 容 溶 剂 的 代 号 见 本 文 3 试 剂 ;[2] 加 入 定 容 溶 剂 前, 预 先 加 入 少 量 NaOH 溶 液 使 其 溶 解, 再 用 定 容 溶 剂 定 容 ;[3] 已 由 酯 折 算 为 酸 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 三 元 泵 二 极 管 阵 列 检 测 器 及 积 分 仪 或 色 谱 工 作 站 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 微 量 进 样 器 (10μL), 或 自 动 进 样 器 μm 滤 膜 5 分 析 步 骤 5.1 色 谱 条 件 229

237 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,5μm; 紫 外 检 测 波 长 :311nm; 流 速 :1.0mL/min; 流 动 相 : 溶 液 A: 甲 醇 (3.1), 使 用 前 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 溶 液 B: 四 氢 呋 喃 (3.2), 使 用 前 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 溶 液 C: 水 + 高 氯 酸 (3.3)( ), 使 用 前 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 梯 度 程 序 见 表 3 表 3 流 动 相 的 梯 度 程 序 时 间 (min) 溶 液 A(%) 溶 液 B(%) 溶 液 C(%) 样 品 预 处 理 不 含 蜡 质 的 化 妆 品 如 护 肤 类 香 波 粉 等 : 准 确 称 取 防 晒 化 妆 品 约 0.25g 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 混 合 溶 液 (3.4), 定 容, 混 匀, 超 声 振 荡 20min~30min 取 此 震 荡 液 1.00mL, 再 用 混 合 溶 液 (3.4) 稀 释 至 10.0mL, 混 匀 后, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 备 用 含 蜡 质 的 化 妆 品 如 唇 膏 口 红 等 : 准 确 称 取 防 晒 化 妆 品 约 0.25g 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 四 氢 呋 喃 (3.2), 定 容, 混 匀, 超 声 振 荡 20min~30min 取 此 震 荡 液 1.00mL, 再 用 四 氢 呋 喃 (3.2) 稀 释 至 10.0mL, 混 匀 后, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 备 用 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 移 取 防 晒 剂 混 合 标 准 溶 液 (3.6) mL, 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 混 合 溶 液 (3.4) 稀 释 至 刻 度 取 10μL 进 行 高 效 液 相 色 谱 分 析, 用 峰 面 积 与 紫 外 吸 收 剂 含 量 作 图 获 得 校 准 曲 线 5.4 测 定 用 微 量 进 样 器 或 自 动 进 样 器 量 取 10μL 样 品 溶 液, 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪 根 据 其 保 留 时 间 定 性 ( 必 要 时 用 二 极 管 阵 列 检 测 器 的 紫 外 吸 收 光 谱 定 性 ), 峰 面 积 定 量 6 计 算 ρ V 10-4 ω( 紫 外 吸 收 剂 )= m 式 中 :ω( 紫 外 吸 收 剂 ) 样 品 中 防 晒 剂 的 质 量 分 数,%; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 防 晒 剂 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 230

238 图 1 防 晒 剂 标 准 的 色 谱 图 1: 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 ;2: 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5;3: 对 氨 基 苯 甲 酸 ;4: 二 苯 酮 -3;5:p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 ;6:4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 ;7:PABA 乙 基 己 酯 ;8: 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 ;9: 奥 克 立 林 ;10: 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 ;12 : 峰 12 的 同 分 异 构 体 ;11: 水 杨 酸 乙 基 己 酯 ;12: 胡 莫 柳 酯 ;13: 乙 基 己 基 三 嗪 酮 ;14: 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 ;15: 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 第 二 法 高 效 液 相 色 谱 - 紫 外 检 测 器 法 8 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 防 晒 剂 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 防 晒 化 妆 品 中 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5 对 氨 基 苯 甲 酸 二 苯 酮 -3 p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 PABA 乙 基 己 酯 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 奥 克 立 林 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 水 杨 酸 乙 基 己 酯 胡 莫 柳 酯 乙 基 己 基 三 嗪 酮 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 15 种 防 晒 剂 的 检 测 9 方 法 提 要 化 妆 品 中 各 种 防 晒 剂 由 于 其 结 构 上 的 差 异 可 被 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离 根 据 其 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 的 检 出 限 检 出 浓 度 定 量 下 限 和 最 低 定 量 浓 度 同 第 一 法 10 试 剂 10.1 混 合 溶 液 1: 甲 醇 + 四 氢 呋 喃 + 水 + 高 氯 酸 = 混 合 溶 液 2: 甲 醇 + 四 氢 呋 喃 + 水 + 高 氯 酸 = 仪 器 11.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 三 元 泵 紫 外 吸 收 检 测 器 及 积 分 仪 或 色 谱 工 作 站 11.2 超 声 波 清 洗 器 231

239 11.3 微 量 进 样 器 (10μL), 或 自 动 进 样 器 μm 滤 膜 12 分 析 步 骤 12.1 色 谱 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,5μm; 流 动 相 : 混 合 溶 液 1(10.1); 混 合 溶 液 2(10.2); 流 速 :1.0mL/min; 紫 外 检 测 波 长 :311nm; 12.2 样 品 预 处 理 同 第 一 法 12.3 校 准 曲 线 的 制 备 同 第 一 法 12.4 测 定 用 混 合 溶 液 1(10.4) 作 为 流 动 相 可 同 时 分 离 表 1 中 前 12 个 防 晒 剂 用 混 合 溶 液 2(10.5) 作 为 流 动 相 可 同 时 分 离 表 1 中 后 3 个 防 晒 剂 用 微 量 进 样 器 或 自 动 进 样 器 量 取 样 品 溶 液 10μL, 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪 根 据 其 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 13 计 算 同 第 一 法 14 色 谱 图 图 2 流 动 相 为 混 合 溶 液 1(10.1) 的 防 晒 剂 标 准 的 色 谱 图 1: 苯 基 苯 并 咪 唑 磺 酸 ;2: 二 苯 酮 -4 和 二 苯 酮 -5;3: 对 氨 基 苯 甲 酸 ;4: 二 苯 酮 -3;5:p- 甲 氧 基 肉 桂 酸 异 戊 酯 ;6:4- 甲 基 苄 亚 基 樟 脑 ;7:PABA 乙 基 己 酯 ;8: 丁 基 甲 氧 基 二 苯 酰 基 甲 烷 ;9: 奥 克 立 林 ;10: 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 酯 ;12 : 峰 12 的 同 分 异 构 体 ;11: 水 杨 酸 乙 基 己 酯 ;12: 胡 莫 柳 酯 232

240 图 3 流 动 相 为 混 合 溶 液 2(10.2) 的 防 晒 剂 标 准 的 色 谱 图 1: 乙 基 己 基 三 嗪 酮 ;2: 亚 甲 基 双 - 苯 并 三 唑 基 四 甲 基 丁 基 酚 ;3: 双 - 乙 基 己 氧 苯 酚 甲 氧 苯 基 三 嗪 233

241 十 九 防 腐 剂 Preservatives 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 等 12 种 防 腐 剂 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 等 12 种 防 腐 剂 的 检 验 2 方 法 提 要 以 甲 醇 提 取 化 妆 品 中 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 等 12 种 防 腐 剂, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 中 各 防 腐 剂 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 各 防 腐 剂 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 防 腐 剂 名 称 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 甲 基 异 噻 唑 啉 苯 甲 醇 酮 苯 氧 乙 醇 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 甲 酯 乙 酯 异 丙 酯 丙 酯 异 丁 酯 丁 酯 检 出 限 (μg) 定 量 下 限 (μg) 检 出 浓 度 (μg/g) 定 量 浓 度 (μg/g) 试 剂 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 磷 酸 二 氢 钠, 优 级 纯 3.3 乙 腈, 色 谱 纯 3.4 氯 化 十 六 烷 三 甲 胺, 优 级 纯 3.5 防 腐 剂 标 准 溶 液 : 用 甲 醇 (3.1) 作 溶 剂, 称 取 适 量 的 各 防 腐 剂 标 准 品 溶 解 后, 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 定 容 配 成 如 表 2 所 示 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液, 再 用 标 准 储 备 溶 液 配 成 混 合 标 准 系 列 表 2 各 防 腐 剂 储 备 溶 液 浓 度 及 标 准 系 列 浓 度 标 准 品 名 称 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 甲 基 异 噻 唑 啉 苯 甲 醇 酮 苯 氧 乙 醇 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 4- 羟 基 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 苯 甲 酸 甲 酯 乙 酯 异 丙 酯 丙 酯 异 丁 酯 丁 酯 储 备 液 浓 度 (g/l) 标 准 系 列 浓 度 (mg/l)

242 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 具 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 水 浴 锅 4.4 ph 计 μm 滤 膜 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 约 1.00g 样 品 于 具 塞 比 色 管 中, 必 要 时, 水 浴 去 除 乙 醇 等 挥 发 性 有 机 溶 剂 加 甲 醇 (3.1) 至 10mL, 振 摇, 超 声 提 取 15min, 离 心 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 样 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,10μm; 流 动 相 :0.05mol/L 磷 酸 二 氢 钠 + 甲 醇 + 乙 腈 = , 添 加 氯 化 十 六 烷 三 甲 胺 至 最 终 浓 度 为 0.002mol/L, 并 用 磷 酸 调 ph 至 3.5; 流 速 :1.5mL/min; 柱 温 : 室 温 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 和 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 在 280nm 检 测, 其 它 成 分 在 254nm 检 测 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 取 防 腐 剂 标 准 系 列 (3.5)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 绘 制 各 防 腐 剂 峰 面 积 浓 度 的 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 取 样 品 溶 液 (5.1)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性 记 录 色 谱 峰 面 积, 从 校 准 曲 线 获 得 对 应 的 防 腐 剂 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 防 腐 剂 )= m 式 中 :ω( 防 腐 剂 ) 样 品 中 防 腐 剂 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 防 腐 剂 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 235

243 7 色 谱 图 ( 检 测 波 长 :254nm) 1: 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 (2.110);2:2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 (2.587);3: 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 (2.933); 4: 苯 甲 醇 (3.672);5: 苯 氧 乙 醇 (4.296);6:4- 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 (4.919);7: 苯 甲 酸 (5.548); 8: 4- 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 (7.843);9:4- 羟 基 苯 甲 酸 异 丙 酯 (12.745);10:4- 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 (14.483);11: 4- 羟 基 苯 甲 酸 异 丁 酯 (26.737);12:4- 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 (28.816) ( 检 测 波 长 :280nm) 1: 甲 基 氯 异 噻 唑 啉 酮 (2.110);2:2- 溴 -2- 硝 基 丙 烷 -1,3- 二 醇 (2.587);3: 甲 基 异 噻 唑 啉 酮 (2.933);4: 苯 甲 醇 (3.672);5: 苯 氧 乙 醇 (4.296);6:4- 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 (4.919);7: 苯 甲 酸 (5.548);8:4- 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 (7.843);9:4- 羟 基 苯 甲 酸 异 丙 酯 (12.745);10:4- 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 (14.483);11: 4- 羟 基 苯 甲 酸 异 丁 酯 (26.737);12:4- 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 (28.816) 236

244 二 十 氧 化 型 染 发 剂 中 染 料 Oxidative Hair Dyes 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 染 发 剂 中 氧 化 型 染 料 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 染 发 类 化 妆 品 中 p- 苯 二 胺 等 8 种 染 料 组 分 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 以 95% 乙 醇 和 水 (1+1) 提 取 化 妆 品 中 p- 苯 二 胺 等 8 种 染 料 组 分, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 各 染 料 组 分 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 0.5g 样 品 时 的 检 出 浓 度 及 最 低 定 量 浓 度 见 下 表 1 表 1 各 染 料 组 分 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 染 料 组 分 p- 苯 二 胺 氢 醌 m- 氨 基 苯 酚 o- 苯 二 胺 p- 氨 基 苯 酚 甲 苯 2,5- 二 胺 间 苯 二 酚 p- 甲 氨 基 苯 酚 检 出 限,μg 定 量 下 限,μg 检 出 浓 度,μg/g 最 低 定 量 浓 度,μg/g 试 剂 3.1 乙 醇 [ϕ(ch 3 CH 2 OH)=95%], 优 级 纯 3.2 乙 醇 (1+1): 取 等 量 乙 醇 (3.1) 与 水 混 合 3.3 三 乙 醇 胺 3.4 磷 酸 [ρ 20 (H 4 PO 3 )=1.83g/mL], 优 级 纯 3.5 乙 腈, 色 谱 纯 3.6 亚 硫 酸 钠 3.7 染 料 组 分 标 准 溶 液 [ρ( 染 料 组 分 )=5g/L]: 称 取 p- 苯 二 胺 等 8 种 染 料 组 分 各 约 0.5g, 各 加 入 0.1g 亚 硫 酸 钠 (3.6)( 或 相 当 于 0.1g 亚 硫 酸 钠 的 亚 硫 酸 钠 溶 液 ), 加 95% 乙 醇 (3.1) 使 之 溶 解, 并 在 100mL 容 量 瓶 中 定 容 至 刻 度 ( 如 使 用 甲 苯 2,5- 二 胺 硫 酸 盐 和 p- 甲 氨 基 苯 酚 硫 酸 盐 为 标 准 品, 应 用 水 溶 解 ) 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 : 具 等 容 泵 和 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 ph 计 4.4 具 塞 比 色 管,25mL μm 滤 膜 5 分 析 步 骤 5.1 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱, mm,10μm; 237

245 流 动 相 : 将 三 乙 醇 胺 10mL 加 至 980mL 水 中, 加 入 磷 酸 使 溶 液 ph 为 7.7, 加 水 至 1L 取 此 溶 液 950mL 与 乙 腈 (3.5)50mL 混 合 组 成 含 5% 乙 腈 的 磷 酸 缓 冲 溶 液 ; 流 速 :2.0mL/min; 柱 温 :20 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 波 长 280nm 5.2 样 品 预 处 理 取 样 品 约 0.5g 置 于 已 加 入 1% 亚 硫 酸 钠 溶 液 1.0mL 的 25mL 具 塞 比 色 管 中, 加 乙 醇 (1+1) (3.2) 至 25mL, 超 声 提 取 15min, 离 心, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 样 液 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 移 取 各 组 分 标 准 溶 液 (3.7)1.00mL 2.50mL 5.00mL 于 3 只 100mL 容 量 瓶 中, 再 用 95% 乙 醇 (3.1) 稀 释 至 刻 度, 配 成 浓 度 为 mg/L 的 各 染 料 组 分 的 混 合 标 准 工 作 溶 液 标 准 工 作 溶 液 应 于 使 用 前 配 制 取 各 标 准 工 作 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 记 录 各 色 谱 峰 面 积, 绘 制 校 准 曲 线 5.4 测 定 取 样 品 溶 液 (5.2)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 进 行 分 析 根 据 其 保 留 时 间 及 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 6 计 算 ρ V ω( 染 料 组 分 )= m 式 中 :ω( 染 料 组 分 ) 样 品 中 染 料 组 分 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 某 染 料 组 分 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 图 1 染 料 中 间 体 液 相 色 谱 图 1:p- 苯 二 胺 (3.399min);2:p- 氨 基 苯 酚 (3.881min);3: 氢 醌 (4.884min);4: 甲 苯 2,5- 二 胺 (6.080min); 5:m- 氨 基 苯 酚 (5.405min);6:o- 苯 二 胺 (8.070min);7: 间 苯 二 酚 (8.715min);8:p- 甲 氨 基 苯 酚 (9.848min) 238

246 二 十 一 氮 芥 Chlormethine 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 氮 芥 的 气 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 育 发 类 化 妆 品 中 氮 芥 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 化 妆 品 中 的 氮 芥 在 碱 性 条 件 下 用 三 氯 甲 烷 萃 取, 用 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测 定 以 保 留 时 间 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 对 氮 芥 的 检 出 限 为 0.3ng, 定 量 下 限 为 1.0ng; 若 取 5g 样 品, 其 检 出 浓 度 为 0.3μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 1μg/g 3 试 剂 3.1 高 纯 氮 (99.999%) 3.2 高 纯 氢 (99.999%) 3.3 无 油 压 缩 空 气, 经 装 5Å 分 子 筛 的 净 化 管 净 化 3.4 三 氯 甲 烷 : 重 蒸 馏 3.5 无 水 硫 酸 钠 3.6 盐 酸 溶 液 (1mol/L): 取 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)8.3mL, 加 水 至 100mL 3.7 氢 氧 化 钠 溶 液 (2mol/L): 称 取 氢 氧 化 钠 8g, 溶 于 水 中, 定 容 至 100mL, 混 匀 3.8 碳 酸 钠 3.9 氮 芥 标 准 储 备 溶 液 [ρ(ch 3 N(CH 2 Cl) 2 )=1g/L]: 称 取 盐 酸 氮 芥 [CH 3 N(CH 2 Cl) 2 HCl] g 溶 于 水 中, 定 容 至 100mL, 储 存 于 玻 璃 瓶 中 3.10 氮 芥 标 准 使 用 溶 液 [ρ(ch 3 N(CH 2 Cl) 2 )=10mg/L]: 吸 取 氮 芥 标 准 储 备 溶 液 (3.9) 1.00mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 水 定 容 至 刻 度 4 仪 器 4.1 气 相 色 谱 仪 : 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 4.2 进 样 器 件 : 微 量 玻 璃 注 射 器,10μL 4.3 色 谱 柱 : DB-225 毛 细 管 柱 (0.25mm 30m) 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 取 样 品 约 5g 置 于 25mL 分 液 漏 斗 中, 加 入 水 5mL, 混 匀 用 盐 酸 溶 液 (3.6) 调 节 ph 至 2 以 下, 加 入 三 氯 甲 烷 (3.4)5mL, 振 摇 30s 后 静 置 分 层 ( 必 要 时 离 心 ), 弃 去 有 机 相 再 用 氢 氧 化 钠 溶 液 (3.7) 调 节 水 相 至 中 性, 加 入 碳 酸 钠 (3.8) 约 50mg, 用 三 氯 甲 烷 (3.4) 5mL 提 取, 振 摇 30s 后 静 置 分 层 ( 必 要 时 离 心 ), 将 有 机 相 放 入 刻 度 试 管 中, 补 加 三 氯 甲 烷 至 5mL, 加 入 适 量 无 水 硫 酸 钠 (3.5) 干 燥, 待 测 定 氮 芥 标 准 使 用 溶 液 测 定 前 须 按 上 述 步 骤 同 样 处 理 5.2 色 谱 参 考 条 件 温 度 : 进 样 口 温 度 170 C, 检 测 口 温 度 200 C, 柱 温,50 C(1min),8 /min 升 至 160 C (10min); 239

247 气 体 流 量 : 高 纯 氮 气 60mL/min, 高 纯 氢 气 50mL/min, 压 缩 空 气 500mL/min; 分 流 比 :1: 测 定 取 1μL 上 述 样 品 预 处 理 溶 液 进 样 测 定 采 用 单 点 外 标 法 定 量, 处 理 后 的 氮 芥 标 准 使 用 溶 液 的 进 样 体 积 应 与 样 品 溶 液 相 同, 其 峰 面 积 应 与 样 品 峰 面 积 在 同 一 数 量 级 内 6 计 算 ρ V A 1 ω( 氮 芥 )= m A 0 式 中 :ω( 氮 芥 ) 样 品 中 氮 芥 的 质 量 浓 度,μg/g; ρ 标 准 溶 液 中 氮 芥 的 浓 度,mg/L; A 1 测 试 溶 液 中 氮 芥 的 色 谱 峰 面 积 ; A 0 标 准 溶 液 中 氮 芥 的 色 谱 峰 面 积 ; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 (1) 氮 芥 标 准 色 谱 图 (1) 氮 芥 240

248 二 十 二 斑 蝥 素 Cantharidin 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 斑 蝥 素 的 气 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 育 发 类 化 妆 品 中 斑 蝥 素 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 化 妆 品 中 的 斑 蝥 素 用 三 氯 甲 烷 萃 取, 用 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测 定 以 保 留 时 间 定 性, 以 峰 高 或 峰 面 积 定 量 本 方 法 对 斑 蝥 素 的 检 出 限 为 0.6ng, 定 量 下 限 为 2.0ng; 若 取 5g 样 品, 其 检 出 限 为 0.6μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 2μg/g 3 试 剂 3.1 高 纯 氮 (99.999%) 3.2 高 纯 氢 (99.999%) 3.3 无 油 压 缩 空 气, 经 装 5Å 分 子 筛 的 净 化 管 净 化 3.4 三 氯 甲 烷, 重 蒸 馏 3.5 无 水 硫 酸 钠 3.6 斑 蝥 素 标 准 储 备 溶 液 [ρ(c 10 H 12 O 4 )=1g/L]: 称 取 斑 蝥 素 g 溶 于 三 氯 甲 烷 中, 定 容 至 100mL, 储 存 于 玻 璃 瓶 中 3.7 斑 蝥 素 标 准 使 用 溶 液 [ρ(c 10 H 12 O 4 )=10mg/L]: 吸 取 斑 蝥 素 标 准 储 备 溶 液 (3.6)1.00mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 三 氯 甲 烷 定 容 至 刻 度 4 仪 器 4.1 气 相 色 谱 仪 : 具 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 4.2 进 样 器 件 : 微 量 玻 璃 注 射 器,10μL 4.3 色 谱 柱 :DB-5 毛 细 管 柱 (0.25mm 30m) 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 称 取 样 品 5g 置 于 25mL 分 液 漏 斗 中, 加 入 水 5mL 混 匀 加 三 氯 甲 烷 5mL 振 摇 30s 后 静 置 分 层 ( 必 要 时 离 心 ), 将 有 机 相 放 入 刻 度 试 管 中, 补 加 三 氯 甲 烷 至 5mL, 加 入 适 量 无 水 硫 酸 钠 (3.5) 干 燥, 待 测 定 5.2 色 谱 参 考 条 件 温 度 : 进 样 口 温 度 230 C, 检 测 口 温 度 250 C, 柱 温,60 C(1min),10 /min 升 至 230 C (10min); 气 体 流 量 : 高 纯 氮 气 60mL/min, 高 纯 氢 气 50mL/min, 压 缩 空 气 500mL/min; 分 流 比 :1: 测 定 取 上 述 样 品 预 处 理 溶 液 1μL 进 样 测 定 采 用 单 点 外 标 法 定 量, 斑 蝥 素 标 准 使 用 溶 液 (3.7) 的 进 样 体 积 应 与 样 品 溶 液 相 同, 其 峰 面 积 应 与 样 品 峰 面 积 在 同 一 数 量 级 内 241

249 6 计 算 ρ V A 1 ω( 斑 蝥 素 )= m A 0 式 中 :ω( 斑 蝥 素 ) 样 品 中 斑 蝥 素 的 浓 度 浓 度,μg/g; ρ 标 准 溶 液 中 斑 蝥 素 的 浓 度,mg/L; A 1 测 试 溶 液 中 斑 蝥 素 的 色 谱 峰 面 积 ; A 0 标 准 溶 液 中 斑 蝥 素 的 色 谱 峰 面 积 ; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 (1) 斑 蝥 素 标 准 色 谱 图 (1) 斑 蝥 素 242

250 二 十 三 α- 羟 基 酸 α-hydroxy Acid 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 洗 护 发 类 及 护 肤 类 化 妆 品 中 α- 羟 基 酸 的 高 效 液 相 色 谱 法 离 子 色 谱 法 和 气 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 洗 护 发 类 及 护 肤 类 化 妆 品 中 α- 羟 基 酸 含 量 的 测 定 第 一 法 高 效 液 相 色 谱 法 2 方 法 提 要 以 水 提 取 化 妆 品 中 乙 醇 酸 等 5 种 α- 羟 基 酸 组 分, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 中 各 种 α- 羟 基 酸 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 各 α- 羟 基 酸 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 α- 羟 基 酸 组 分 酒 石 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 乳 酸 柠 檬 酸 检 出 限 (μg) 定 量 下 限 (μg) 检 出 浓 度 (μg/g) 最 低 定 量 浓 度 (μg/g) 试 剂 3.1 磷 酸 二 氢 铵 3.2 磷 酸, 优 级 纯 3.3 α- 羟 基 酸 标 准 溶 液 : 称 取 各 种 α- 羟 基 酸 标 准 品 适 量, 溶 解 后 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 定 容 配 成 如 表 2 所 示 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液, 再 用 标 准 储 备 溶 液 配 成 混 合 标 准 系 列 表 2 各 α- 羟 基 酸 的 储 备 溶 液 浓 度 及 标 准 系 列 浓 度 α- 羟 基 酸 组 分 酒 石 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 乳 酸 柠 檬 酸 储 备 溶 液 浓 度,g/L 标 准 系 列 浓 度,mg/L 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 水 浴 锅 4.4 高 速 离 心 机 4.5 ph 计 243

251 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 1g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 水 浴 去 除 挥 发 性 有 机 溶 剂, 加 水 至 10mL, 超 声 提 取 20min, 取 适 量 样 品 在 10000rpm 下 高 速 离 心 15min, 取 上 清 液 过 0.45μm 的 滤 膜 后 作 为 待 测 溶 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 8 柱,250mm 4.6mm,10μm; 流 动 相 :0.1mol/L 的 磷 酸 二 氢 铵 溶 液, 用 磷 酸 调 ph 值 为 2.45; 流 速 :0.8mL/min; 柱 温 : 室 温 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 为 214nm; 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 取 乙 醇 酸 等 6 种 α- 羟 基 酸 组 分 的 混 合 标 准 系 列 溶 液 5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 记 录 各 色 谱 峰 面 积, 绘 制 各 α- 羟 基 酸 组 分 峰 面 积 浓 度 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 取 待 测 溶 液 (5.1)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性 记 录 色 谱 峰 面 积, 并 从 校 准 曲 线 上 查 得 对 应 的 α- 羟 基 酸 组 分 的 浓 度 6 计 算 ρ V ω(α- 羟 基 酸 )= m 式 中 :ω(α- 羟 基 酸 ) 样 品 中 α- 羟 基 酸 组 分 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 α- 羟 基 酸 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 图 1 α- 羟 基 酸 标 准 液 相 色 谱 图 1: 酒 石 酸 ;2: 乙 醇 酸 ;3: 苹 果 酸 1;4: 乳 酸 ;5: 柠 檬 酸 ;6: 苹 果 酸 2 244

252 第 二 法 离 子 色 谱 法 8 方 法 提 要 以 水 提 取 化 妆 品 中 乙 醇 酸 等 5 种 α- 羟 基 酸 组 分, 离 子 色 谱 柱 分 离 各 组 分, 电 导 检 测 器 检 测, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 中 各 种 α- 羟 基 酸 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 0.5g 样 品 时 的 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 3 表 3 各 α- 羟 基 酸 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 α- 羟 基 酸 组 分 酒 石 酸 柠 檬 酸 苹 果 酸 乙 醇 酸 乳 酸 检 出 限 (ng) 定 量 下 限 (ng) 检 出 浓 度 (μg/g) 定 量 浓 度 (μg/g) 试 剂 9.1 盐 酸, 优 级 纯 9.2 氢 氧 化 钠 9.3 高 纯 氮 气 9.4 α- 羟 基 酸 标 准 溶 液 : 用 水 作 溶 剂, 称 取 适 量 的 5 种 α- 羟 基 酸 标 准 品, 溶 解 后 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 定 容 至 刻 度 配 成 如 表 4 所 示 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液, 再 用 标 准 储 备 溶 液 配 成 混 合 标 准 系 列 表 4 各 α- 羟 基 酸 的 储 备 溶 液 浓 度 及 标 准 系 列 浓 度 α- 羟 基 酸 组 分 酒 石 酸 柠 檬 酸 苹 果 酸 乙 醇 酸 乳 酸 储 备 溶 液 浓 度,mg/L 标 准 系 列 浓 度,mg/L 仪 器 10.1 离 子 色 谱 仪 10.2 旋 涡 振 荡 器 10.3 超 声 波 清 洗 器 10.4 高 速 离 心 机 11 分 析 步 骤 11.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 0.5g 于 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 水 至 刻 度, 旋 涡 振 荡 器 振 摇 均 匀, 超 声 波 清 洗 器 提 取 20min, 取 适 量 样 品 在 19000rpm 下 高 速 离 心 10min, 取 上 清 液 过 0.25μm 滤 膜, 作 为 待 测 样 液 11.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :ICE-AS6(9 250mm), 抑 制 器 AMMS-ICE Ⅱ; 245

253 淋 洗 液 :0.4mmol/L 盐 酸 溶 液 ; 化 学 抑 制 再 生 液 :5mmol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 ; 淋 洗 液 流 速 :1.0mL/min; 再 生 液 流 速 :1.5mL/min; 氮 气 流 速 ( 压 力 ):5psi; 柱 温 : 室 温 ; 进 样 量 :25μL; 检 测 器 : 化 学 抑 制 型 电 导 检 测 器 11.3 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 取 乙 醇 酸 等 5 种 α- 羟 基 酸 组 分 的 混 合 标 准 系 列 溶 液 0.5mL~1.0mL 注 入 离 子 色 谱 仪 的 进 样 管 中, 进 样 后, 色 谱 工 作 站 记 录 计 算 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 绘 制 各 种 α- 羟 基 酸 组 分 峰 面 积 浓 度 的 校 准 曲 线 11.4 样 品 测 定 取 样 品 溶 液 (11.1)0.5mL~1.0mL 注 入 离 子 色 谱 仪 的 进 样 管 后, 进 样 后, 色 谱 工 作 站 记 录 计 算 色 谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积, 根 据 校 准 曲 线 计 算 得 到 相 应 的 α- 羟 基 酸 组 分 浓 度 12 计 算 ρ V ω(α- 羟 基 酸 )= m 式 中 :ω(α- 羟 基 酸 ) 样 品 中 α- 羟 基 酸 组 分 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 α- 羟 基 酸 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 13 色 谱 图 有 机 酸 #12 [modified by A ECD_ μs min 图 2 α- 羟 基 酸 标 准 离 子 色 谱 图 1: 酒 石 酸 6.0mg/L;2: 柠 檬 酸 5.0mg/L;3: 苹 果 酸 5.0mg/L;4: 乙 醇 酸 5.0mg/L;5: 乳 酸 5.0mg/L 第 三 法 气 相 色 谱 法 14 方 法 提 要 用 N,N- 二 甲 基 甲 酰 胺 提 取 化 妆 品 中 5 种 α- 羟 基 酸, 经 三 甲 基 硅 三 氟 乙 酰 胺 衍 生 后, 用 气 相 色 谱 仪 分 析, 以 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 或 峰 高 定 量 246

254 15 试 剂 15.1 三 甲 基 硅 三 氟 乙 酰 胺 (BSTFA) 15.2 N,N- 二 甲 基 甲 酰 胺 (DMF) 15.3 α- 羟 基 酸 标 准 溶 液 [ρ(α- 羟 基 酸 )=10g/L]: 称 取 乳 酸 乙 醇 酸 苹 果 酸 酒 石 酸 柠 檬 酸 各 500mg 于 50mL 容 量 瓶 中, 用 DMF(15.2) 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 16 仪 器 16.1 气 相 色 谱 仪, 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 16.2 高 速 超 声 清 洗 器 16.3 带 盖 衍 生 瓶,2mL 16.4 容 量 瓶,50mL 16.5 具 塞 比 色 管,10mL 17 分 析 步 骤 17.1 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :CP-Sil8CB(30m 0.32mm,0.25μm); 温 度 : 柱 温,60 (1min), 以 10 /min 升 至 310 (5min), 进 样 口 和 检 测 器 温 度 330 ; 气 体 流 量 : 载 气 ( 高 纯 氮 气 )50mL/min, 高 纯 氢 气 35mL/min, 空 气 350mL/min; 分 流 比 :1: 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 0.1g~0.5g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 加 DMF(15.2) 溶 解 并 定 容 到 10mL 超 声 提 取 20min, 取 上 清 液 过 0.45μm 滤 膜, 取 溶 液 50μL 于 2mL 带 盖 衍 生 瓶 中, 加 BSTFA (15.1)100μL,80 衍 生 20min, 此 溶 液 作 为 待 测 样 液 17.3 校 准 曲 线 的 制 备 分 别 配 制 50.0mg/L,100mg/L,300mg/L,1000mg/L 的 混 合 标 准 工 作 溶 液 与 样 品 相 同 处 理 后, 取 1μL 注 入 气 相 色 谱 仪, 记 录 各 色 谱 峰 面 积 或 峰 高, 分 别 绘 制 标 准 曲 线 17.4 样 品 测 定 取 待 测 溶 样 1μL 注 入 气 相 色 谱 仪, 进 行 分 析 根 据 其 保 留 时 间 定 性, 峰 面 积 或 峰 高 定 量 18 计 算 ρ V ω(α- 羟 基 酸 )= m 式 中 :ω(α- 羟 基 酸 ) 样 品 中 α- 羟 基 酸 组 分 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 从 曲 线 上 查 出 测 试 溶 液 中 α- 羟 基 酸 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 247

255 19 色 谱 图 图 3 α- 羟 基 酸 标 准 气 相 色 谱 图 1: 乳 酸 (7.773);2: 乙 醇 酸 (7.937);3: 苹 果 酸 (13.478);4: 酒 石 酸 (15.278);5: 柠 檬 酸 (17.177) 248

256 二 十 四 去 屑 剂 Antidangdruff agents 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 中 水 杨 酸 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 和 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 等 去 屑 剂 ( 防 腐 剂 ) 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 中 水 杨 酸 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 和 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 等 去 屑 剂 ( 防 腐 剂 ) 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 以 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 提 取 去 头 屑 洗 发 类 化 妆 品 中 水 杨 酸 等 去 屑 剂, 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 分 析, 以 保 留 时 间 和 紫 外 吸 收 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 本 方 法 中 各 组 分 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 0.5g 样 品 时 的 检 出 浓 度 和 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 各 组 分 的 检 出 限 定 量 下 限 和 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 去 屑 剂 组 分 水 杨 酸 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 检 出 限 (ng) 定 量 下 限 (ng) 检 出 浓 度 (μg/g) 最 低 定 量 浓 度 (μg/g) 试 剂 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 乙 腈, 色 谱 纯 3.3 磷 酸, 优 级 纯 3.4 磷 酸 二 氢 钾 3.5 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 3.6 去 屑 剂 标 准 溶 液 : 称 取 适 量 的 各 去 屑 剂 标 准 品, 加 85mL 左 右 的 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 溶 液, 超 声, 待 溶 解 完 全 后 转 移 至 100mL 容 量 瓶 中, 用 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 定 容 配 成 如 表 2 所 示 浓 度 的 标 准 储 备 溶 液, 再 用 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 稀 释 标 准 储 备 溶 液 配 成 混 合 标 准 系 列 表 2 各 去 屑 剂 的 储 备 溶 液 浓 度 及 标 准 系 列 浓 度 去 屑 剂 组 分 水 杨 酸 酮 康 唑 氯 咪 巴 唑 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 储 备 溶 液 浓 度 (mg/l) 注 1 标 准 系 列 浓 度 (mg/l)

257 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 二 极 管 阵 列 检 测 器 4.2 超 声 波 清 洗 器 4.3 ph 计 μm 滤 膜 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 注 1 准 确 称 取 香 波 样 品 约 0.5g 于 50mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 乙 腈 + 甲 醇 =95+5 至 刻 度, 振 摇, 超 声 提 取 40min, 必 要 时 可 离 心 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 溶 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,150mm 4.6mm,5μm; 流 动 相 : 乙 腈 + 甲 醇 +0.01mol/L 磷 酸 二 氢 钾 水 溶 液 ( 添 加 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 盐 至 最 终 浓 度 为 0.5mmol/L, 并 用 磷 酸 调 节 水 溶 液 的 ph 至 4.0)= ; 流 速 :1.0mL/min; 柱 温 : 室 温 ; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 为 230nm 对 于 有 干 扰 的 样 品, 测 定 水 杨 酸 和 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 时 建 议 检 测 波 长 调 整 为 300nm 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 取 去 屑 剂 标 准 系 列 (3.6)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 绘 制 各 去 屑 剂 峰 面 积 浓 度 的 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 取 样 品 溶 液 (5.1)5μL 注 入 高 效 液 相 色 谱 仪, 根 据 峰 的 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性 记 录 色 谱 峰 面 积, 从 校 准 曲 线 获 得 对 应 的 去 屑 剂 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 去 屑 剂 )= m 式 中 :ω( 去 屑 剂 ) 样 品 中 去 屑 剂 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 去 屑 剂 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 250

258 7 色 谱 图 图 1 去 屑 剂 标 准 色 谱 图, 检 测 波 长 230nm 1: 水 杨 酸 (1.517);2: ;3: 酮 康 唑 (3.080);4: 氯 咪 巴 唑 (5.454);5: 吡 罗 克 酮 乙 醇 胺 盐 (9.897) 251

259 二 十 五 抗 生 素 甲 硝 唑 Antibiotics and Metronidazole 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 祛 痘 除 螨 类 化 妆 品 中 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 6 种 抗 生 素 和 甲 硝 唑 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 祛 痘 除 螨 类 化 妆 品 中 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 和 甲 硝 唑 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 和 甲 硝 唑 在 268nm 处 有 紫 外 吸 收, 可 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离, 并 根 据 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 各 组 分 的 检 出 限 及 取 1g 样 品 时 的 检 出 浓 度 见 表 1 表 1 各 组 分 的 检 出 限 和 检 出 浓 度 物 质 名 称 盐 酸 美 满 霉 素 甲 硝 唑 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 检 出 限 (ng) 定 量 下 限 (ng) 检 出 浓 度 (μg/g) 最 低 定 量 浓 度 (μg/g) 试 剂 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 乙 腈, 色 谱 纯 3.3 草 酸, 分 析 纯 3.4 盐 酸 (0.1mol/L): 取 优 级 纯 浓 盐 酸 (ρ 20 =1.19g/mL)8.3mL 加 水 至 1L 3.5 混 合 标 准 储 备 溶 液 : 分 别 准 确 称 取 盐 酸 美 满 霉 素 二 水 土 霉 素 盐 酸 四 环 素 盐 酸 金 霉 素 盐 酸 多 西 环 素 氯 霉 素 甲 硝 唑 各 g, 用 少 许 甲 醇 (3.1) 及 盐 酸 (3.4) 溶 解, 移 入 100mL 容 量 瓶 中, 甲 醇 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 配 成 各 组 分 质 量 浓 度 为 1.00g/L 的 混 合 标 准 溶 液 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 二 极 管 阵 列 检 测 器, 色 谱 处 理 机 或 色 谱 工 作 站 4.2 微 量 进 样 器 或 自 动 进 样 装 置 4.3 超 声 波 清 洗 器 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 1g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 加 入 甲 醇 (3.1)+ 盐 酸 (3.2)=1+1 的 混 合 溶 液 至 刻 度, 振 摇, 超 声 提 取 20min~30min 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 溶 液 备 用 252

260 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm I.D.,5μm; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 268nm; 流 动 相 :0.01mol/L 草 酸 溶 液 ( 磷 酸 调 节 水 溶 液 的 ph 至 2.0)+ 甲 醇 + 乙 腈 = (HPLC 分 析 前, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 ); 流 量 :0.8mL/min; 柱 温 : 室 温 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 准 确 移 取 不 同 体 积 的 混 合 标 准 溶 液 (3.5) 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 备 用 在 设 定 色 谱 条 件 下, 分 别 取 10μL 进 行 分 析 根 据 标 准 系 列 质 量 浓 度 和 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 在 设 定 的 色 谱 条 件 下 进 10μL 样 品 溶 液 (5.1) 进 行 分 析, 若 样 品 含 量 过 高, 应 用 流 动 相 稀 释 后 测 定 根 据 峰 面 积, 从 校 准 曲 线 上 查 得 相 应 成 分 的 质 量 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 抗 生 素 甲 硝 唑 )= m 式 中 :ω( 抗 生 素 甲 硝 唑 ) 化 妆 品 中 抗 生 素 甲 硝 唑 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 抗 生 素 甲 硝 唑 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g 7 色 谱 图 图 1 抗 生 素 甲 硝 唑 的 色 谱 图 1: 盐 酸 美 满 霉 素 ;2: 甲 硝 唑 ;3: 二 水 土 霉 素 ;4: 盐 酸 四 环 素 ; 5: 盐 酸 金 霉 素 ;6: 盐 酸 多 西 环 素 ;7: 氯 霉 素 253

261 二 十 六 维 生 素 D 2 维 生 素 D 3 vitamin D 2,vitamin D 3 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 化 妆 品 中 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 的 高 效 液 相 色 谱 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 含 量 的 测 定 2 方 法 提 要 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 在 265nm 处 有 紫 外 吸 收, 可 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 分 离, 并 根 据 保 留 时 间 和 紫 外 光 谱 图 定 性, 峰 面 积 定 量 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 的 检 出 限 定 量 下 限 及 取 0.5g 样 品 时 的 检 出 浓 度 最 低 定 量 浓 度 见 表 1 表 1 各 维 生 素 的 检 出 限 和 检 出 浓 度 组 分 名 称 维 生 素 D 2 维 生 素 D 3 检 出 限 (ng) 定 量 下 限 (ng) 2 1 检 出 浓 度 (μg/g) 最 低 定 量 浓 度 (μg/g) 试 剂 3.1 甲 醇, 色 谱 纯 3.2 乙 腈, 色 谱 纯 3.3 混 合 标 准 储 备 溶 液 : 分 别 准 确 称 取 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 标 准 品 各 g, 移 入 100mL 容 量 瓶 中, 用 甲 醇 (3.1) 溶 解 并 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 作 为 标 准 储 备 溶 液 4 仪 器 4.1 高 效 液 相 色 谱 仪, 具 二 极 管 阵 列 检 测 器, 色 谱 处 理 机 或 色 谱 工 作 站 4.2 微 量 进 样 器 或 自 动 进 样 装 置 4.3 超 声 波 清 洗 器 4.4 紫 外 分 光 光 度 计 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 样 品 约 0.5g 于 10mL 具 塞 比 色 管 中, 用 流 动 相 定 容 至 刻 度, 摇 匀, 超 声 提 取 20min 经 0.45μm 滤 膜 过 滤, 滤 液 作 为 待 测 样 液 5.2 色 谱 参 考 条 件 色 谱 柱 :C 18 柱,250mm 4.6mm,5μm; 检 测 器 : 二 极 管 阵 列 检 测 器, 检 测 波 长 265nm; 流 动 相 : 甲 醇 + 乙 腈 =90+10(HPLC 分 析 前, 经 0.45μm 滤 膜 过 滤 及 真 空 脱 气 ); 流 速 :1.0mL/min; 柱 温 : 室 温 5.3 校 准 曲 线 的 制 备 254

262 5.3.1 纯 度 校 正 : 由 于 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 对 光 不 稳 定, 因 此 在 配 制 标 准 溶 液 之 前 需 用 紫 外 分 光 光 度 法 进 行 纯 度 校 正, 方 法 如 下 : 维 生 素 D 2 和 维 生 素 D 3 在 263nm 波 长 处 有 最 大 紫 外 吸 收, 而 乙 醇 在 该 波 长 无 吸 收 在 95% 乙 醇 溶 液 中, 质 量 分 数 为 1% 的 维 生 素 D 2 溶 液 的 吸 光 系 数 ε 1% 1cm 为 460, 质 量 分 数 为 1% 的 维 生 素 D 3 溶 液 的 吸 光 系 数 ε 1% 1cm 为 485 吸 光 系 数 相 当 于 吸 光 度 / 浓 度, 因 此 通 过 测 定 吸 光 度 可 得 出 所 配 制 溶 液 的 准 确 浓 度, 进 而 校 正 纯 度 P= 100A Cε 1% 1cmL 式 中 :P 维 生 素 D 2 D 3 的 纯 度,%; A 维 生 素 D 2 D 3 的 吸 光 度 ; C 维 生 素 D 2 D 3 的 质 量 分 数,%; L 比 色 皿 的 光 径,cm; ε 1% 1cm 维 生 素 D 2 D 3 的 吸 光 系 数 标 准 溶 液 的 配 制 : 分 别 准 确 吸 取 维 生 素 D 2 和 D 3 的 标 准 储 备 溶 液 (3.3) 各 1.00mL, 用 甲 醇 (3.1) 稀 释 到 10.0mL, 此 混 合 标 准 溶 液 约 含 100.0mg/L 维 生 素 D 2 D 3 只 要 很 好 地 避 光, 该 溶 液 在 室 温 能 够 稳 定 2 周 以 上 用 流 动 相 将 混 合 标 准 溶 液 稀 释 至 50.0mg/L 20.0mg/L 10.0mg/L 2.00mg/L 0.50mg/L 系 列 质 量 浓 度 溶 液 校 准 曲 线 的 绘 制 : 在 设 定 色 谱 条 件 下, 分 别 取 5µL 标 准 系 列 进 行 HPLC 分 析 以 标 准 系 列 质 量 浓 度 为 横 坐 标, 峰 面 积 为 纵 坐 标, 绘 制 标 准 曲 线 5.4 样 品 测 定 在 设 定 色 谱 条 件 下, 取 5µL 进 行 HPLC 分 析 根 据 待 测 溶 液 的 峰 面 积, 于 校 准 曲 线 得 出 待 测 溶 液 中 各 组 分 的 质 量 浓 度 6 计 算 ρ V ω( 维 生 素 D 2 D 3 )= M 式 中 :ω( 维 生 素 D 2 D 3 ) 化 妆 品 中 维 生 素 D 2 D 3 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 测 试 溶 液 中 维 生 素 D 2 D 3 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 定 容 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g mau VWD1 A, Wavelength=265 nm (VITD6213\1S-ST3.D) VIT D VIT D min 图 1 维 生 素 混 合 标 准 溶 液 的 液 相 色 谱 图 1: 维 生 素 D 2 ;2: 维 生 素 D 3 255

263 二 十 七 可 溶 性 锌 盐 Dissolvable zinc salt 1 范 围 本 规 范 规 定 了 测 定 除 臭 类 化 妆 品 中 可 溶 性 锌 盐 的 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 本 规 范 适 用 于 除 臭 类 化 妆 品 中 可 溶 性 锌 盐 的 测 定 2 方 法 提 要 化 妆 品 中 的 基 态 锌 原 子 能 吸 收 来 自 同 种 金 属 元 素 空 心 阴 极 灯 发 出 的 共 振 线, 且 其 吸 收 强 度 与 样 品 中 该 元 素 含 量 成 正 比 根 据 测 得 的 吸 光 强 度, 与 标 准 系 列 比 较 进 行 定 量 本 方 法 检 出 限 为 μg, 定 量 下 限 为 μg 若 取 1g 样 品, 本 方 法 检 出 浓 度 为 μg/g, 最 低 定 量 浓 度 为 μg/g 3 试 剂 3.1 硝 酸 (ρ 20 =1.42g/mL), 优 级 纯 3.2 硝 酸 ( ): 取 硝 酸 (3.1)1.5mL 加 水 至 1000mL 3.3 锌 标 准 储 备 溶 液 [ρ(zn)=1.00g/l]: 称 取 纯 度 大 于 99.9% 的 金 属 锌 1.000g, 加 入 20mL 硝 酸 (3.1) 中, 用 水 定 容 至 1L, 摇 匀, 备 用 此 溶 液 1.00mL 含 锌 1.00mg 3.4 锌 标 准 使 用 溶 液 [ρ(zn)=20.0mg/l]: 取 锌 标 准 储 备 溶 液 (3.3)2.00mL 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 硝 酸 (3.1) 稀 释 至 100mL 4 仪 器 所 用 玻 璃 器 皿 使 用 前 均 须 先 用 硝 酸 (1+1) 浸 泡 4h 以 上, 并 用 水 冲 洗 洁 净 4.1 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 4.2 离 心 机 4.3 超 声 波 清 洗 器 4.4 具 塞 比 色 管,10mL 25mL 5 分 析 步 骤 5.1 样 品 预 处 理 准 确 称 取 混 匀 试 样 约 1.00g~2.00g 于 25mL 具 塞 比 色 管 中, 用 水 稀 释 至 10mL, 混 匀 超 声 提 取 20min, 以 5000rpm 离 心 40min 取 样 品 离 心 液 2.00mL~5.00mL 用 硝 酸 (3.2) 稀 释 至 10.0mL, 备 用 5.2 标 准 溶 液 的 配 制 取 标 准 使 用 溶 液 (3.4) mL 置 于 100mL 容 量 瓶 中, 用 硝 酸 (3.2) 稀 释 至 刻 度, 配 制 成 锌 标 准 系 列 5.3 测 定 按 仪 器 操 作 程 序, 将 仪 器 的 分 析 条 件 调 至 最 佳 状 态, 选 择 灵 敏 度 吸 收 线 213.9nm 将 标 准 使 用 溶 液 (3.4) 和 空 白 溶 液 依 次 交 替 喷 入 火 焰, 测 定 其 吸 光 度 以 标 准 溶 液 的 浓 度 及 吸 光 度, 绘 制 校 准 曲 线 在 相 同 的 仪 器 条 件 下, 测 定 样 品 溶 液 的 吸 光 度 根 据 待 测 溶 液 的 吸 光 度, 于 校 准 曲 线 得 出 待 测 溶 液 中 锌 的 质 量 浓 度 256

264 6 计 算 ω(zn) = (ρ 1 ρ 0 ) V V 2 m 式 中 :ω(zn) 样 品 中 锌 的 质 量 分 数,μg/g; ρ 1 测 试 溶 液 中 锌 的 质 量 浓 度,mg/L; ρ 0 空 白 溶 液 中 锌 的 质 量 浓 度,mg/L; V 样 品 溶 液 总 体 积,mL; V 1 分 取 样 品 溶 液 体 积,mL; V 2 分 取 样 品 溶 液 稀 释 后 体 积,mL; m 样 品 取 样 量,g V 1 7 准 确 度 和 精 密 度 取 除 臭 类 化 妆 品 作 高 低 两 种 含 量 加 标 回 收 试 验, 准 确 度 为 97.0%~98.5%, 精 密 度 为 1.26% 257

265 二 十 八 化 妆 品 抗 UVA 能 力 仪 器 测 定 法 Test in vitro of protection against UVA 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 抗 UVA(320nm~400nm) 能 力 的 仪 器 测 定 方 法 本 规 范 适 用 于 防 晒 化 妆 品 抗 UVA 能 力 的 测 定 2 方 法 提 要 样 品 涂 于 3M 膜 或 具 毛 面 之 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 板 上, 用 SPF 仪 测 定 其 临 界 波 长 λ C 及 UVA/UVB 比 值 R 临 界 波 长 (λ C ) 是 指 吸 光 度 占 UVA+UVB(290nm~400nm) 总 吸 光 度 90% 处 之 UVA 端 波 长 (nm) 按 下 式 计 算 : 90% = λc 290 A( λ) dλ / A( λ) dλ 式 中 A(λ) 波 长 为 λ 时 的 吸 光 度 UVA/UVB 比 值 (R): R = A( λ)dλ / A( λ) dλ 3 仪 器 设 备 3.1 SPF 测 定 仪 : 由 Optometrics Group 生 产 的 SPF-290 Analyzer 或 类 似 设 备, 具 有 测 定 及 记 录 λ C 功 能 3.2 3M 膜 或 单 面 磨 毛 之 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 (PMMA) 板 5 5cm,(Europlast, 法 ) 3.3 乳 胶 医 用 指 套, 上 海 乳 胶 厂 长 征 分 厂 产 品 或 类 似 产 品 3.4 温 湿 度 计 3.5 质 控 样 品 SPF15 标 样 :λ C =366nm 此 标 样 λ C 测 定 值 应 在 365nm~367nm 之 间 4 分 析 步 骤 4.1 样 品 制 备 用 专 用 注 射 器 采 取 加 压 法 或 抽 入 法 吸 取 样 品, 均 匀 点 加 或 条 加 在 3M 膜 或 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 毛 表 面 上, 然 后 用 戴 有 乳 胶 医 用 指 套 的 手 指 涂 抹 样 品, 使 之 成 为 均 匀 表 面 每 块 板 上 实 际 加 样 量 应 在 1.8mg/cm 2 ~2.2mg/cm 2 之 间 PMMA 板 上 结 果 僅 作 阴 性 判 断 用 得 到 阳 性 结 果 时 需 用 3M 膜 结 果 确 认 4.2 样 品 测 定 按 仪 器 说 明 用 负 载 条 加 3M 膜 或 聚 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 板 的 石 英 板 作 仪 器 校 准 和 测 定 时 空 258

266 白 校 准 随 后 将 按 4.1 步 骤 涂 膜 的 样 品, 在 室 温 (20 ~30 ),40%~60% 相 对 湿 度 下, 放 置 20min 后 在 SPF 仪 上 测 定, 每 样 片 测 定 点 不 得 少 于 4 点 5 质 量 保 证 5.1 仪 器 按 仪 器 说 明 书 校 准 和 测 量 光 源 强 度 波 长 准 度 及 负 载 样 膜 玻 璃 板 的 紫 外 吸 收 等, 并 均 需 满 足 仪 器 说 明 书 的 要 求 5.2 样 品 制 备 样 品 中 不 得 含 有 气 泡 ( 可 用 两 块 显 微 镜 盖 玻 片 挤 压 样 品 后 进 行 观 察 ) 加 样 后 必 须 反 复 来 回 涂 布 样 品 以 保 证 涂 布 均 匀 性, 同 一 玻 片 上 至 少 应 有 4 个 测 试 点, 不 同 测 试 点 之 间 λ C 的 相 对 标 准 偏 差 不 得 大 于 1%, 否 则 结 果 作 废 每 个 样 品 必 须 涂 布 两 片 以 上 玻 片 进 行 测 定 两 片 之 间 λ C 差 不 得 大 于 2nm, 否 则 应 重 做 6 结 果 报 告 报 告 中 应 含 有 以 下 内 容 : 6.1 使 用 仪 器 及 编 号 6.2 平 行 样 品 λ C 6.3 质 控 样 品 λ C 6.4 结 果 表 达 λ C 370nm 可 标 识 广 谱 259

267 第 四 部 分 微 生 物 检 验 方 法 Methods of Microbiological Test

268 一 总 则 General Principles 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 微 生 物 学 检 验 的 基 本 要 求 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 样 品 的 采 集 保 存 及 供 检 样 品 制 备 2 仪 器 和 设 备 2.1 天 平 2.2 高 压 灭 菌 器 2.3 振 荡 器 2.4 三 角 瓶,250mL 2.5 玻 璃 珠 2.6 玻 璃 棒 2.7 刻 度 吸 管,1mL 10mL 2.8 研 钵 或 均 质 器 2.9 恒 温 水 浴 箱 3 培 养 基 和 试 剂 3.1 生 理 盐 水 成 分 : 氯 化 钠 8.5g 蒸 馏 水 加 至 1000mL 溶 解 后, 分 装 到 加 玻 璃 珠 的 三 角 瓶 内, 每 瓶 90mL,103.43kPa( lb) 20min 高 压 灭 菌 3.2 SCDLP 液 体 培 养 基 成 分 : 酪 蛋 白 胨 17g 大 豆 蛋 白 胨 3g 氯 化 钠 5g 磷 酸 氢 二 钾 2.5g 葡 萄 糖 2.5g 卵 磷 脂 1g 吐 温 80 7g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 先 将 卵 磷 脂 在 少 量 蒸 馏 水 中 加 温 溶 解 后, 再 与 其 它 成 分 混 合, 加 热 溶 解, 调 ph 为 7.2~7.3 分 装,103.43kPa( lb)20min 高 压 灭 菌 注 意 振 荡, 使 沉 淀 于 底 层 的 吐 温 80 充 分 混 合, 冷 却 至 25 左 右 使 用 注 : 如 无 酪 蛋 白 胨 和 大 豆 蛋 白 胨, 也 可 用 多 胨 代 替 3.3 灭 菌 液 体 石 蜡 3.4 灭 菌 吐 温 80 4 样 品 的 采 集 及 注 意 事 项 4.1 所 采 集 的 样 品, 应 具 有 代 表 性, 一 般 视 每 批 化 妆 品 数 量 大 小, 随 机 抽 取 相 应 数 量 的 包 260

269 装 单 位 检 验 时, 应 分 别 从 两 个 包 装 单 位 以 上 的 样 品 中 共 取 10g 或 10mL 包 装 量 小 于 20g 的 样 品, 采 样 量 可 适 当 增 加 样 品 包 装 数 量 4.2 供 检 验 样 品, 应 严 格 保 持 原 有 的 包 装 状 态 容 器 不 应 有 破 裂, 在 检 验 前 不 得 打 开, 防 止 样 品 被 污 染 4.3 接 到 样 品 后, 应 立 即 登 记, 编 写 检 验 序 号, 并 按 检 验 要 求 尽 快 检 验 如 不 能 及 时 检 验, 样 品 应 放 在 室 温 阴 凉 干 燥 处, 不 要 冷 藏 或 冷 冻 4.4 若 只 有 一 个 样 品 而 同 时 需 做 多 种 分 析, 如 细 菌 毒 理 化 学 等, 则 宜 先 取 出 部 分 样 品 做 细 菌 检 验, 再 将 剩 余 样 品 做 其 它 分 析 4.5 在 检 验 过 程 中, 从 打 开 包 装 到 全 部 检 验 操 作 结 束, 均 须 防 止 微 生 物 的 再 污 染 和 扩 散, 所 用 器 皿 及 材 料 均 应 事 先 灭 菌, 全 部 操 作 应 在 无 菌 室 内 进 行, 或 在 相 应 条 件 下, 按 无 菌 操 作 规 定 进 行 4.6 如 检 出 粪 大 肠 菌 群 或 其 它 致 病 菌, 自 报 告 发 出 之 日 起 该 菌 种 及 被 检 样 品 应 保 存 一 个 月 5 供 检 样 品 的 制 备 5.1 液 体 样 品 水 溶 性 的 液 体 样 品, 可 量 取 10mL 加 到 90mL 灭 菌 生 理 盐 水 中, 如 样 品 少 于 10mL, 仍 按 10 倍 稀 释 法 进 行 如 为 5mL 则 加 到 45mL 灭 菌 生 理 盐 水, 混 匀 后, 制 成 1:10 检 液 油 性 液 体 样 品, 取 样 品 10mL, 先 加 5mL 灭 菌 液 体 石 蜡 混 匀, 再 加 10mL 灭 菌 的 吐 温 80, 在 40 ~44 水 浴 中 振 荡 混 合 10min, 加 入 灭 菌 的 生 理 盐 水 75mL( 在 40 ~44 水 浴 中 预 温 ), 在 40 ~44 水 浴 中 乳 化, 制 成 1:10 的 悬 液 5.2 膏 霜 乳 剂 半 固 体 状 样 品 亲 水 性 的 样 品 : 称 取 10g, 加 到 装 有 玻 璃 珠 及 90mL 灭 菌 生 理 盐 水 的 三 角 瓶 中, 充 分 振 荡 混 匀, 静 置 15min 用 其 上 清 液 作 为 1:10 的 检 液 疏 水 性 样 品 : 称 取 10g, 放 到 灭 菌 的 研 钵 中, 加 10mL 灭 菌 液 体 石 蜡, 研 磨 成 粘 稠 状, 再 加 入 10mL 灭 菌 吐 温 80, 研 磨 待 溶 解 后, 加 70mL 灭 菌 生 理 盐 水, 在 40 ~44 水 浴 中 充 分 混 合, 制 成 1:10 检 液 5.3 固 体 样 品 称 取 10g, 加 到 90mL 灭 菌 生 理 盐 水 中, 充 分 振 荡 混 匀, 使 其 分 散 混 悬, 静 置 后, 取 上 清 液 作 为 1:10 的 检 液 如 有 均 质 器, 上 述 水 溶 性 膏 霜 粉 剂 等, 可 称 10g 样 品 加 入 90mL 灭 菌 生 理 盐 水, 均 质 1min~2min; 疏 水 性 膏 霜 及 眉 笔 口 红 等, 称 10g 样 品, 加 10mL 灭 菌 液 体 石 蜡, 10mL 吐 温 80,70mL 灭 菌 生 理 盐 水, 均 质 3min~5min 261

270 二 菌 落 总 数 Aerobic Bacterial Count 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 菌 落 总 数 的 检 验 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 菌 落 总 数 的 测 定 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 菌 落 总 数 (Aerobic bacterial count) 是 指 化 妆 品 检 样 经 过 处 理, 在 一 定 条 件 下 培 养 后 ( 如 培 养 基 成 分 培 养 温 度 培 养 时 间 ph 值 需 氧 性 质 等 ),1g(1mL) 检 样 中 所 含 菌 落 的 总 数 所 得 结 果 只 包 括 一 群 本 方 法 规 定 的 条 件 下 生 长 的 嗜 中 温 的 需 氧 性 菌 落 总 数 测 定 菌 落 总 数 便 于 判 明 样 品 被 细 菌 污 染 的 程 度, 是 对 样 品 进 行 卫 生 学 总 评 价 的 综 合 依 据 3 仪 器 和 设 备 3.1 三 角 瓶,250mL 3.2 量 筒,200mL 3.3 ph 计 或 精 密 ph 试 纸 3.4 高 压 灭 菌 器 3.5 试 管 :15 150mm 3.6 灭 菌 平 皿 : 直 径 9cm 3.7 灭 菌 刻 度 吸 管,10mL 1mL 3.8 酒 精 灯 3.9 恒 温 培 养 箱 :36 ± 放 大 镜 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 生 理 盐 水 : 见 总 则 中 卵 磷 脂 吐 温 80 营 养 琼 脂 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 20g 牛 肉 膏 3g 氯 化 钠 5g 琼 脂 15g 卵 磷 脂 1g 吐 温 80 7g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 先 将 卵 磷 脂 加 到 少 量 蒸 馏 水 中, 加 热 溶 解, 加 入 吐 温 80, 将 其 他 成 分 ( 除 琼 脂 外 ) 加 到 其 余 的 蒸 馏 水 中, 溶 解 加 入 已 溶 解 的 卵 磷 脂 吐 温 80, 混 匀, 调 ph 值 为 7.1~ 7.4, 加 入 琼 脂,103.43kPa( lb)20min 高 压 灭 菌, 储 存 于 冷 暗 处 备 用 % 氯 化 三 苯 四 氮 唑 (2,3,5-triphenyl terazolium chloride,ttc) 成 分 :TTC 0.5g 262

271 蒸 馏 水 100mL 溶 解 后 过 滤,103.43kPa( lb)20min 高 压 灭 菌, 装 于 棕 色 试 剂 瓶, 置 4 冰 箱 备 用 5 操 作 步 骤 5.1 用 灭 菌 吸 管 吸 取 1:10 稀 释 的 检 液 2mL, 分 别 注 入 到 两 个 灭 菌 平 皿 内, 每 皿 1mL 另 取 1mL 注 入 到 9mL 灭 菌 生 理 盐 水 试 管 中 ( 注 意 勿 使 吸 管 接 触 液 面 ), 更 换 一 支 吸 管, 并 充 分 混 匀, 制 成 1:100 检 液 吸 取 2mL, 分 别 注 入 到 两 个 灭 菌 平 皿 内, 每 皿 1mL 如 样 品 含 菌 量 高, 还 可 再 稀 释 成 1:1000,1:10000, 等, 每 种 稀 释 度 应 换 1 支 吸 管 5.2 将 融 化 并 冷 至 45 ~50 的 卵 磷 脂 吐 温 80 营 养 琼 脂 培 养 基 倾 注 到 平 皿 内, 每 皿 约 15mL, 随 即 转 动 平 皿, 使 样 品 与 培 养 基 充 分 混 合 均 匀, 待 琼 脂 凝 固 后, 翻 转 平 皿, 置 36 ±1 培 养 箱 内 培 养 48h±2h 另 取 一 个 不 加 样 品 的 灭 菌 空 平 皿, 加 入 约 15mL 卵 磷 脂 吐 温 80 营 养 琼 脂 培 养 基, 待 琼 脂 凝 固 后, 翻 转 平 皿, 置 36 ±1 培 养 箱 内 培 养 48h±2h, 为 空 白 对 照 5.3 为 便 于 区 别 化 妆 品 中 的 颗 粒 与 菌 落, 可 在 每 100mL 卵 磷 脂 吐 温 80 营 养 琼 脂 中 加 入 1mL 0.5% 的 TTC 溶 液, 如 有 细 菌 存 在, 培 养 后 菌 落 呈 红 色, 而 化 妆 品 的 颗 粒 颜 色 无 变 化 6 菌 落 计 数 方 法 先 用 肉 眼 观 察, 点 数 菌 落 数, 然 后 再 用 放 大 5 倍 ~10 倍 的 放 大 镜 检 查, 以 防 遗 漏 记 下 各 平 皿 的 菌 落 数 后, 求 出 同 一 稀 释 度 各 平 皿 生 长 的 平 均 菌 落 数 若 平 皿 中 有 连 成 片 状 的 菌 落 或 花 点 样 菌 落 蔓 延 生 长 时, 该 平 皿 不 宜 计 数 若 片 状 菌 落 不 到 平 皿 中 的 一 半, 而 其 余 一 半 中 菌 落 数 分 布 又 很 均 匀, 则 可 将 此 半 个 平 皿 菌 落 计 数 后 乘 以 2, 以 代 表 全 皿 菌 落 数 7 菌 落 计 数 及 报 告 方 法 7.1 首 先 选 取 平 均 菌 落 数 在 30 个 ~300 个 之 间 的 平 皿, 作 为 菌 落 总 数 测 定 的 范 围 当 只 有 一 个 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 符 合 此 范 围 时, 即 以 该 平 皿 菌 落 数 乘 其 稀 释 倍 数 ( 见 表 1 中 例 1) 7.2 若 有 两 个 稀 释 度, 其 平 均 菌 落 数 均 在 30 个 ~300 个 之 间, 则 应 求 出 两 菌 落 总 数 之 比 值 来 决 定, 若 其 比 值 小 于 或 等 于 2, 应 报 告 其 平 均 数, 若 大 于 2 则 报 告 其 中 稀 释 度 较 低 的 平 皿 的 菌 落 数 ( 见 表 1 中 例 2 及 例 3) 7.3 若 所 有 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 均 大 于 300 个, 则 应 按 稀 释 度 最 高 的 平 均 菌 落 数 乘 以 稀 释 倍 数 报 告 之 ( 见 表 1 中 例 4) 7.4 若 所 有 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 均 小 于 30 个, 则 应 按 稀 释 度 最 低 的 平 均 菌 落 数 乘 以 稀 释 倍 数 报 告 之 ( 见 表 1 例 5) 7.5 若 所 有 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 均 不 在 30 个 ~300 个 之 间, 其 中 一 个 稀 释 度 大 于 300 个, 而 相 邻 的 另 一 稀 释 度 小 于 30 个 时, 则 以 接 近 30 或 300 的 平 均 菌 落 数 乘 以 稀 释 倍 数 报 告 之 ( 见 表 1 中 例 6) 7.6 若 所 有 的 稀 释 度 均 无 菌 生 长, 报 告 数 为 每 g 或 每 ml 小 于 10CFU 7.7 菌 落 计 数 的 报 告, 菌 落 数 在 10 以 内 时, 按 实 有 数 值 报 告 之, 大 于 100 时, 采 用 二 位 有 效 数 字, 在 二 位 有 效 数 字 后 面 的 数 值, 应 以 四 舍 五 入 法 计 算 为 了 缩 短 数 字 后 面 零 的 个 数, 可 用 10 的 指 数 来 表 示 ( 见 表 1 报 告 方 式 栏 ) 在 报 告 菌 落 数 为 不 可 计 时, 应 注 明 样 品 的 稀 释 度 263

272 表 1 细 菌 计 数 结 果 及 报 告 方 式 例 不 同 稀 释 度 平 均 菌 落 数 两 稀 释 度 菌 落 总 数 报 告 方 式 次 菌 数 之 比 (CFU/mL 或 CFU/g) (CFU/mL 或 CFU/g) 或 或 或 不 可 计 或 或 不 可 计 或 <1 10 *CFU: 菌 落 形 成 单 位 264

273 三 粪 大 肠 菌 群 Fecal Coliforms 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 粪 大 肠 菌 群 的 检 验 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 粪 大 肠 菌 群 的 检 验 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 粪 大 肠 菌 群 (Fecal coliforms) 系 一 群 需 氧 及 兼 性 厌 氧 革 兰 氏 阴 性 无 芽 胞 杆 菌, 在 44.5 ±0.5 培 养 24h~48h 能 发 酵 乳 糖 产 酸 并 产 气 该 菌 直 接 来 自 粪 便, 是 重 要 的 卫 生 指 示 菌 3 仪 器 3.1 恒 温 水 浴 箱 或 隔 水 式 恒 温 箱 :44 ± 温 度 计 3.3 显 微 镜 3.4 载 玻 片 3.5 接 种 环 3.6 电 磁 炉 3.7 三 角 瓶,250mL 3.8 试 管 :15 150mm 3.9 小 倒 管 3.10 ph 计 或 ph 试 纸 3.11 高 压 灭 菌 器 3.12 灭 菌 吸 管,10mL 1mL 3.13 灭 菌 平 皿 : 直 径 90mm 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 双 倍 乳 糖 胆 盐 ( 含 中 和 剂 ) 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 40g 猪 胆 盐 10g 乳 糖 10g 0.4% 溴 甲 酚 紫 水 溶 液 5mL 卵 磷 脂 2g 吐 温 80 14g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 卵 磷 脂 吐 温 80 溶 解 到 少 量 蒸 馏 水 中 将 蛋 白 胨 胆 盐 及 乳 糖 溶 解 到 其 余 的 蒸 馏 水 中, 加 到 一 起 混 匀, 调 ph 到 7.4, 加 入 0.4% 溴 甲 酚 紫 水 溶 液, 混 匀, 分 装 试 管 ( 每 支 试 管 中 加 一 个 小 倒 管 ) 68.95kPa( lb)20min 灭 菌 4.2 伊 红 美 兰 (EMB) 琼 脂 成 分 : 蛋 白 胨 10g 265

274 乳 糖 10g 磷 酸 氢 二 钾 2g 琼 脂 20g 2% 伊 红 水 溶 液 20mL 0.5% 美 蓝 水 溶 液 13mL 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 先 将 琼 脂 加 到 900mL 蒸 馏 水 中, 加 热 溶 解, 然 后 加 入 磷 酸 氢 二 钾 蛋 白 胨, 混 匀, 使 之 溶 解 再 以 蒸 馏 水 补 足 至 1000mL 校 正 ph 值 为 7.2~7.4, 分 装 于 三 角 瓶 内,103.43kPa ( lb)15min 高 压 灭 菌 备 用 临 用 时 加 入 乳 糖 并 加 热 融 化 琼 脂 冷 至 60 左 右 无 菌 操 作 加 入 灭 菌 的 伊 红 美 蓝 溶 液, 摇 匀 倾 注 平 皿 备 用 4.3 蛋 白 胨 水 ( 作 靛 基 质 试 验 用 ) 成 分 : 蛋 白 胨 ( 或 胰 蛋 白 胨 ) 20g 氯 化 钠 5g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 上 述 成 分 加 热 融 化, 调 ph 值 为 7.0~7.2, 分 装 小 试 管,103.43kPa( lb)15min 高 压 灭 菌 4.4 靛 基 质 试 剂 柯 凡 克 试 剂 : 将 5g 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 溶 解 于 75mL 戊 醇 中, 然 后 缓 慢 加 入 浓 盐 酸 25mL 试 验 方 法 : 接 种 细 菌 于 蛋 白 胨 水 中, 于 44 ±0.5 培 养 24h±2h 沿 管 壁 加 柯 凡 克 试 剂 0.3mL~0.5mL, 轻 摇 试 管 阳 性 者 于 试 剂 层 显 深 玫 瑰 红 色 注 : 蛋 白 胨 应 含 有 丰 富 的 色 氨 酸, 每 批 蛋 白 胨 买 来 后, 应 先 用 已 知 菌 种 鉴 定 后 方 可 使 用 4.5 革 兰 氏 染 色 液 : 染 液 制 备 结 晶 紫 染 色 液 : 结 晶 紫 1g 95% 乙 醇 20mL 1% 草 酸 铵 水 溶 液 80mL 将 结 晶 紫 溶 于 乙 醇 中, 然 后 与 草 酸 铵 溶 液 混 合 革 兰 氏 碘 液 : 碘 1g 碘 化 钾 2g 蒸 馏 水 加 至 300mL 将 碘 与 碘 化 钾 先 进 行 混 合, 加 入 蒸 馏 水 少 许, 充 分 振 摇, 待 完 全 溶 解 后, 再 加 蒸 馏 水 至 300mL 脱 色 液 :95% 乙 醇 复 染 液 : (1) 沙 黄 复 染 液 : 沙 黄 0.25g 95% 乙 醇 10mL 蒸 馏 水 90mL 将 沙 黄 溶 解 于 乙 醇 中, 然 后 用 蒸 馏 水 稀 释 (2) 稀 石 碳 酸 复 红 液 : 称 取 碱 性 复 红 10g, 研 细, 加 95% 乙 醇 100mL, 放 置 过 夜, 滤 纸 过 滤 取 该 液 10mL, 加 5% 石 碳 酸 水 溶 液 90mL 混 合, 即 为 石 碳 酸 复 红 液 再 取 此 液 10mL 加 水 90mL, 即 为 稀 石 碳 酸 复 红 液 266

275 4.5.2 染 色 法 将 涂 片 在 火 焰 上 固 定, 滴 加 结 晶 紫 染 色 液, 染 1min, 水 洗 滴 加 革 兰 氏 碘 液, 作 用 1min, 水 洗 滴 加 95% 乙 醇 脱 色, 约 30s, 或 将 乙 醇 滴 满 整 个 涂 片, 立 即 倾 去, 再 用 乙 醇 滴 满 整 个 涂 片, 脱 色 10s, 水 洗 滴 加 复 染 液, 复 染 1min, 水 洗, 待 干, 镜 检 染 色 结 果 革 兰 氏 阳 性 菌 呈 紫 色, 革 兰 氏 阴 性 菌 呈 红 色 注 : 如 用 1:10 稀 释 石 碳 酸 复 红 染 色 液 作 复 染, 复 染 时 间 仅 需 10s 5 操 作 步 骤 5.1 取 10mL 1:10 稀 释 的 检 液, 加 到 10mL 双 倍 乳 糖 胆 盐 ( 含 中 和 剂 ) 培 养 基 中, 置 44 ±0.5 培 养 箱 中 培 养 24h~48h, 如 不 产 酸 也 不 产 气, 则 报 告 为 粪 大 肠 菌 群 阴 性 5.2 如 产 酸 产 气, 划 线 接 种 到 伊 红 美 蓝 琼 脂 平 板 上, 置 36 ±1 培 养 18h~24h 同 时 取 该 培 养 液 1~2 滴 接 种 到 蛋 白 胨 水 中, 置 44 ±0.5 培 养 24h±2h 经 培 养 后, 在 上 述 平 板 上 观 察 有 无 典 型 菌 落 生 长 粪 大 肠 菌 群 在 伊 红 美 蓝 琼 脂 培 养 基 上 的 典 型 菌 落 呈 深 紫 黑 色, 圆 形, 边 缘 整 齐, 表 面 光 滑 湿 润, 常 具 有 金 属 光 泽 也 有 的 呈 紫 黑 色, 不 带 或 略 带 金 属 光 泽, 或 粉 紫 色, 中 心 较 深 的 菌 落, 亦 常 为 粪 大 肠 菌 群, 应 注 意 挑 选 5.3 挑 取 上 述 可 疑 菌 落, 涂 片 作 革 兰 氏 染 色 镜 检 5.4 在 蛋 白 胨 水 培 养 液 中, 加 入 靛 基 质 试 剂 约 0.5mL, 观 察 靛 基 质 反 应 阳 性 者 液 面 呈 玫 瑰 红 色 ; 阴 性 反 应 液 面 呈 试 剂 本 色 6 检 验 结 果 报 告 根 据 发 酵 乳 糖 产 酸 产 气, 平 板 上 有 典 型 菌 落, 并 经 证 实 为 革 兰 氏 阴 性 短 杆 菌, 靛 基 质 试 验 阳 性, 则 可 报 告 被 检 样 品 中 检 出 粪 大 肠 菌 群 267

276 四 铜 绿 假 单 胞 菌 Pseudomonas Aeruginosa 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 铜 绿 假 单 胞 菌 的 检 验 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 铜 绿 假 单 胞 菌 的 检 验 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 铜 绿 假 单 胞 菌 (Pseudomonas aeruginosa) 属 于 假 单 胞 菌 属, 为 革 兰 氏 阴 性 杆 菌, 氧 化 酶 阳 性, 能 产 生 绿 脓 菌 素 此 外 还 能 液 化 明 胶, 还 原 硝 酸 盐 为 亚 硝 酸 盐, 在 42 ±1 条 件 下 能 生 长 该 菌 对 人 有 致 病 力, 可 使 伤 处 化 脓, 引 起 败 血 症 等 3 仪 器 3.1 培 养 箱 :42 ±1 36 ±1 3.2 三 角 瓶,250mL 3.3 试 管 :15 150mm 3.4 灭 菌 平 皿 : 直 径 90mm 3.5 灭 菌 刻 度 吸 管,10mL 1mL 3.6 显 微 镜 3.7 载 玻 片 3.8 接 种 针 接 种 环 3.9 电 磁 炉 3.10 高 压 灭 菌 器 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 SCDLP 液 体 培 养 基 见 总 则 中 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 培 养 基 成 分 : 牛 肉 膏 3g 蛋 白 胨 10g 氯 化 钠 5g 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 0.3g 琼 脂 20g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 除 琼 脂 外, 将 上 述 成 分 混 合 加 热 溶 解, 调 ph 为 7.4~7.6, 加 入 琼 脂,68.95kPa ( lb)20min 灭 菌 后, 制 成 平 板 备 用 4.3 乙 酰 胺 培 养 基 成 分 : 乙 酰 胺 10.0g 氯 化 钠 5.0g 无 水 磷 酸 氢 二 钾 1.39g 268

277 无 水 磷 酸 二 氢 钾 0.73g 硫 酸 镁 (MgSO 4.7H 2 O) 0.5g 酚 红 0.012g 琼 脂 20g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 除 琼 脂 和 酚 红 外, 将 其 它 成 分 加 到 蒸 馏 水 中, 加 热 溶 解, 调 ph 为 7.2, 加 入 琼 脂 酚 红,103.43kPa( lb)20min 高 压 灭 菌 后, 制 成 平 板 备 用 4.4 绿 脓 菌 素 测 定 用 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 20g 氯 化 镁 1.4g 硫 酸 钾 10g 琼 脂 18g 甘 油 ( 化 学 纯 ) 10g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 蛋 白 胨 氯 化 镁 和 硫 酸 钾 加 到 蒸 馏 水 中, 加 温 使 其 溶 解, 调 ph 至 7.4, 加 入 琼 脂 和 甘 油, 加 热 溶 解, 分 装 于 试 管 内,68.95kPa( lb) 20min 高 压 灭 菌 后, 制 成 斜 面 备 用 4.5 明 胶 培 养 基 成 分 : 牛 肉 膏 3g 蛋 白 胨 5g 明 胶 120g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 取 各 成 分 加 到 蒸 馏 水 中 浸 泡 20min, 随 时 搅 拌 加 温 使 之 溶 解, 调 ph 至 7.4, 分 装 于 试 管 内, 经 68.95kPa( lb)20min 灭 菌 后, 直 立 制 成 高 层 备 用 4.6 硝 酸 盐 蛋 白 胨 水 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 10g 酵 母 浸 膏 3g 硝 酸 钾 2g 亚 硝 酸 钠 0.5g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 蛋 白 胨 和 酵 母 浸 膏 加 到 蒸 馏 水 中, 加 热 使 之 溶 解, 调 ph 为 7.2, 煮 沸 过 滤 后 补 足 液 量, 加 入 硝 酸 钾 和 亚 硝 酸 钠, 溶 解 混 匀, 分 装 到 加 有 小 倒 管 的 试 管 中,68.95kPa( lb)20min 灭 菌 后 备 用 4.7 普 通 琼 脂 斜 面 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 10g 牛 肉 膏 3g 氯 化 钠 5g 琼 脂 15g 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 除 琼 脂 外, 将 其 余 成 分 溶 解 于 蒸 馏 水 中, 调 ph 为 7.2~7.4, 加 入 琼 脂, 加 热 溶 解, 分 装 试 管,103.43kPa( lb)20min 高 压 灭 菌 后, 制 成 斜 面 备 用 5 操 作 步 骤 5.1 增 菌 培 养 : 取 1:10 样 品 稀 释 液 10mL 加 到 90mL SCDLP 液 体 培 养 基 中, 置 36 ±1 269

278 培 养 18h~24h 如 有 铜 绿 假 单 胞 菌 生 长, 培 养 液 表 面 多 有 一 层 薄 菌 膜, 培 养 液 常 呈 黄 绿 色 或 蓝 绿 色 5.2 分 离 培 养 : 从 培 养 液 的 薄 膜 处 挑 取 培 养 物, 划 线 接 种 在 十 六 烷 三 甲 基 溴 化 铵 琼 脂 平 板 上, 置 36 ±1 培 养 18h~24h 凡 铜 绿 假 单 胞 菌 在 此 培 养 基 上, 其 菌 落 扁 平 无 定 型, 向 周 边 扩 散 或 略 有 蔓 延, 表 面 湿 润, 菌 落 呈 灰 白 色, 菌 落 周 围 培 养 基 常 扩 散 有 水 溶 性 色 素, 此 培 养 基 选 择 性 强, 大 肠 艾 希 氏 菌 不 能 生 长, 革 兰 氏 阳 性 菌 生 长 较 差 在 缺 乏 十 六 烷 三 甲 基 溴 化 铵 琼 脂 时 也 可 用 乙 酰 胺 培 养 基 进 行 分 离, 将 菌 液 划 线 接 种 于 平 板 上, 放 36 ±1 培 养 24h±2h, 铜 绿 假 单 胞 菌 在 此 培 养 基 上 生 长 良 好, 菌 落 扁 平, 边 缘 不 整, 菌 落 周 围 培 养 基 略 带 粉 红 色, 其 它 菌 不 生 长 5.3 染 色 镜 检 : 挑 取 可 疑 的 菌 落, 涂 片, 革 兰 氏 染 色, 镜 检 为 革 兰 氏 阴 性 者 应 进 行 氧 化 酶 试 验 5.4 氧 化 酶 试 验 : 取 一 小 块 洁 净 的 白 色 滤 纸 片 放 在 灭 菌 平 皿 内, 用 无 菌 玻 璃 棒 挑 取 铜 绿 假 单 胞 菌 可 疑 菌 落 涂 在 滤 纸 片 上, 然 后 在 其 上 滴 加 一 滴 新 配 制 的 1% 二 甲 基 对 苯 二 胺 试 液, 在 15s~30s 之 内, 出 现 粉 红 色 或 紫 红 色 时, 为 氧 化 酶 试 验 阳 性 ; 若 培 养 物 不 变 色, 为 氧 化 酶 试 验 阴 性 5.5 绿 脓 菌 素 试 验 : 取 可 疑 菌 落 2 个 ~3 个, 分 别 接 种 在 绿 脓 菌 素 测 定 培 养 基 上, 置 36 ±1 培 养 24h±2h, 加 入 氯 仿 3mL~5mL, 充 分 振 荡 使 培 养 物 中 的 绿 脓 菌 素 溶 解 于 氯 仿 液 内, 待 氯 仿 提 取 液 呈 蓝 色 时, 用 吸 管 将 氯 仿 移 到 另 一 试 管 中 并 加 入 1mol/L 的 盐 酸 1mL 左 右, 振 荡 后, 静 置 片 刻 如 上 层 盐 酸 液 内 出 现 粉 红 色 到 紫 红 色 时 为 阳 性, 表 示 被 检 物 中 有 绿 脓 菌 素 存 在 5.6 硝 酸 盐 还 原 产 气 试 验 : 挑 取 可 疑 的 铜 绿 假 单 胞 菌 纯 培 养 物, 接 种 在 硝 酸 盐 胨 水 培 养 基 中, 置 36 ±1 培 养 24h±2h, 观 察 结 果 凡 在 硝 酸 盐 胨 水 培 养 基 内 的 小 倒 管 中 有 气 体 者, 即 为 阳 性, 表 明 该 菌 能 还 原 硝 酸 盐, 并 将 亚 硝 酸 盐 分 解 产 生 氮 气 5.7 明 胶 液 化 试 验, 取 铜 绿 假 单 胞 菌 可 疑 菌 落 的 纯 培 养 物, 穿 刺 接 种 在 明 胶 培 养 基 内, 置 36 ±1 培 养 24h±2h, 取 出 放 冰 箱 10min~30min, 如 仍 呈 溶 解 状 或 表 面 溶 解 时 即 为 明 胶 液 化 试 验 阳 性 ; 如 凝 固 不 溶 者 为 阴 性 生 长 试 验 : 挑 取 可 疑 的 铜 绿 假 单 胞 菌 纯 培 养 物, 接 种 在 普 通 琼 脂 斜 面 培 养 基 上, 放 在 42 ±1 培 养 箱 中, 培 养 24h~48h, 铜 绿 假 单 胞 菌 能 生 长, 为 阳 性, 而 近 似 的 荧 光 假 单 胞 菌 则 不 能 生 长 6 检 验 结 果 报 告 被 检 样 品 经 增 菌 分 离 培 养 后, 经 证 实 为 革 兰 氏 阴 性 杆 菌, 氧 化 酶 及 绿 脓 菌 素 试 验 皆 为 阳 性 者, 即 可 报 告 被 检 样 品 中 检 出 铜 绿 假 单 胞 菌 ; 如 绿 脓 菌 素 试 验 阴 性 而 液 化 明 胶 硝 酸 盐 还 原 产 气 和 42 生 长 试 验 三 者 皆 为 阳 性 时, 仍 可 报 告 被 检 样 品 中 检 出 铜 绿 假 单 胞 菌 270

279 五 金 黄 色 葡 萄 球 菌 Staphylococcus Aureus 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 金 黄 金 色 葡 萄 球 菌 的 检 验 方 法 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 中 金 黄 色 葡 萄 球 菌 的 检 验 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 金 黄 色 葡 萄 球 菌 (Staphylococcus aureus) 为 革 兰 氏 阳 性 球 菌, 呈 葡 萄 状 排 列, 无 芽 胞, 无 荚 膜, 能 分 解 甘 露 醇, 血 浆 凝 固 酶 阳 性 该 菌 是 葡 萄 球 菌 中 对 人 类 致 病 力 最 强 的 一 种, 能 引 起 人 体 局 部 化 脓 性 病 灶, 严 重 时 可 导 致 败 血 症 3 仪 器 和 设 备 3.1 显 微 镜 3.2 恒 温 培 养 箱 :36 ±1 3.3 离 心 机 3.4 灭 菌 吸 管,1mL 10mL 3.5 灭 菌 试 管 :15 150mm 3.6 载 玻 片 3.7 酒 精 灯 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 SCDLP 液 体 培 养 基 见 总 则 中 % 的 氯 化 钠 肉 汤 成 分 : 蛋 白 胨 10g 牛 肉 膏 3g 氯 化 钠 75g 蒸 馏 水 加 至 1000mL 制 法 : 将 上 述 成 分 加 热 溶 解, 调 ph 为 7.4, 分 装,103.43kPa( lb)15min 高 压 灭 菌 4.3 Baird Parker 平 板 成 分 : 胰 蛋 白 胨 10g 牛 肉 膏 5g 酵 母 浸 膏 1g 丙 酮 酸 钠 10g 甘 氨 酸 12g 氯 化 锂 (LiCl 6H 2 O) 5g 271

280 琼 脂 20g 蒸 馏 水 950mL ph7.0±0.2 增 菌 剂 的 配 制 :30% 卵 黄 盐 水 50mL 与 除 菌 过 滤 的 1% 亚 碲 酸 钾 溶 液 10mL 混 合, 保 存 于 冰 箱 内 制 法 : 将 各 成 分 加 到 蒸 馏 水 中, 加 热 煮 沸 完 全 溶 解, 冷 至 25 ±1 校 正 ph 分 装 每 瓶 95mL,103.43kPa( lb) 高 压 灭 菌 15min 临 用 时 加 热 溶 化 琼 脂, 每 95mL 加 入 预 热 至 50 左 右 的 卵 黄 亚 碲 酸 钾 增 菌 剂 5mL, 摇 匀 后 倾 注 平 板 培 养 基 应 是 致 密 不 透 明 的 使 用 前 在 冰 箱 贮 存 不 得 超 过 48h±2h 4.4 血 琼 脂 培 养 基 成 分 : 营 养 琼 脂 100mL 脱 纤 维 羊 血 ( 或 兔 血 ) 10mL 制 法 : 将 营 养 琼 脂 加 热 融 化, 待 冷 至 50 左 右 无 菌 操 作 加 入 脱 纤 维 羊 血, 摇 匀, 制 成 平 板, 置 冰 箱 内 备 用 4.5 甘 露 醇 发 酵 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 10g 氯 化 钠 5g 甘 露 醇 10g 牛 肉 膏 5g 0.2% 麝 香 草 酚 蓝 溶 液 12mL 蒸 馏 水 1000mL 制 法 : 将 蛋 白 胨 氯 化 钠 牛 肉 膏 加 到 蒸 馏 水 中, 加 热 溶 解, 调 ph7.4, 加 入 甘 露 醇 和 指 示 剂, 混 匀 后 分 装 试 管 中,68.95kPa( lb)20min 灭 菌 备 用 4.6 兔 ( 人 ) 血 浆 制 备 取 3.8% 柠 檬 酸 钠 溶 液,103.43kPa( lb)30min 高 压 灭 菌,1 份 加 兔 ( 人 ) 全 血 4 份, 混 匀 静 置 ;2000rpm~3000rpm 离 心 3min~5min 血 球 下 沉, 取 上 面 血 浆 5 操 作 步 骤 5.1 增 菌 : 取 1:10 稀 释 的 样 品 接 种 到 90mL SCDLP 液 体 培 养 基 中, 置 36 ±1 培 养 箱, 培 养 24h±2h 注 : 如 无 此 培 养 基 也 可 用 7.5% 氯 化 钠 肉 汤 5.2 分 离 : 自 上 述 增 菌 培 养 液 中, 取 1~ 2 接 种 环, 划 线 接 种 在 Baird Parker 氏 培 养 基, 如 无 此 培 养 基 也 可 划 线 接 种 到 血 琼 脂 平 板, 置 36 ±1 培 养 24h~48h 在 血 琼 脂 平 板 上 菌 落 呈 金 黄 色, 大 而 突 起, 圆 形, 不 透 明, 表 面 光 滑, 周 围 有 溶 血 圈 在 Baird Parker 氏 培 养 基 上 为 圆 形, 光 滑, 凸 起, 湿 润, 直 径 为 2mm~3mm, 颜 色 呈 灰 色 到 黑 色, 边 缘 为 淡 色, 周 围 为 一 混 浊 带, 在 其 外 层 有 一 透 明 带 用 接 种 针 接 触 菌 落 似 有 奶 油 树 胶 的 软 度 偶 然 会 遇 到 非 脂 肪 溶 解 的 类 似 菌 落, 但 无 混 浊 带 及 透 明 带 挑 取 单 个 菌 落 分 纯 在 血 琼 脂 平 板 上, 置 36 ±1 培 养 24h±2h 5.3 染 色 镜 检 : 挑 取 分 纯 菌 落, 涂 片, 进 行 革 兰 氏 染 色, 镜 检 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 革 兰 氏 阳 性 菌, 排 列 成 葡 萄 状, 无 芽 胞, 无 夹 膜, 致 病 性 葡 萄 球 菌, 菌 体 较 小, 直 径 约 为 0.5μm~ 1μm 5.4 甘 露 醇 发 酵 试 验 : 取 上 述 分 纯 菌 落 接 种 到 甘 露 醇 发 酵 培 养 基 中, 在 培 养 基 液 面 上 加 入 2mm~3mm 的 灭 菌 液 体 石 蜡, 置 36 ±1 培 养 24h±2h, 金 黄 色 葡 萄 球 菌 应 能 发 酵 甘 露 醇 产 酸 272

281 5.5 血 浆 凝 固 酶 试 验 : 吸 取 1:4 新 鲜 血 浆 0.5mL, 放 入 灭 菌 小 试 管 中, 加 入 待 检 菌 24h±2h 肉 汤 培 养 物 0.5mL 混 匀, 放 36 ±1 恒 温 箱 或 恒 温 水 浴 中, 每 半 小 时 观 察 一 次,6h 之 内 如 呈 现 凝 块 即 为 阳 性 同 时 以 已 知 血 浆 凝 固 酶 阳 性 和 阴 性 菌 株 肉 汤 培 养 物 及 肉 汤 培 养 基 各 0.5mL, 分 别 加 入 灭 菌 1:4 血 浆 0.5mL, 混 匀, 作 为 对 照 6 检 验 结 果 报 告 凡 在 上 述 选 择 平 板 上 有 可 疑 菌 落 生 长, 经 染 色 镜 检, 证 明 为 革 兰 氏 阳 性 葡 萄 球 菌, 并 能 发 酵 甘 露 醇 产 酸, 血 浆 凝 固 酶 试 验 阳 性 者, 可 报 告 被 检 样 品 检 出 金 黄 色 葡 萄 球 菌 273

282 六 霉 菌 和 酵 母 菌 Molds and Yeast Count 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 中 霉 菌 和 酵 母 菌 数 的 检 测 方 法 本 规 范 适 用 于 各 种 化 妆 品 中 霉 菌 和 酵 母 菌 的 计 数 2 定 义 本 规 范 采 用 下 列 定 义 霉 菌 和 酵 母 菌 数 测 定 (Determination of molds and yeast count) 是 指 化 妆 品 检 样 在 一 定 条 件 下 培 养 后,1g 或 1mL 化 妆 品 中 所 污 染 的 活 的 霉 菌 和 酵 母 菌 数 量, 藉 以 判 明 化 妆 品 被 霉 菌 和 酵 母 菌 污 染 程 度 及 其 一 般 卫 生 状 况 本 方 法 根 据 霉 菌 和 酵 母 菌 特 有 的 形 态 和 培 养 特 性, 在 虎 红 培 养 基 上, 置 28 ±2 培 养 72h, 计 算 所 生 长 的 霉 菌 和 酵 母 菌 数 3 仪 器 和 设 备 3.1 培 养 箱 :28 ±2 3.2 振 荡 器 3.3 天 平 3.4 三 角 瓶,250mL 3.5 试 管 :15 150mm 3.6 平 皿 : 直 径 9cm 3.7 吸 管,1mL 10mL 3.8 量 筒,200mL 3.9 酒 精 灯 3.10 高 压 灭 菌 器 4 培 养 基 和 试 剂 4.1 生 理 盐 水 见 总 则 中 虎 红 ( 孟 加 拉 红 ) 培 养 基 成 分 : 蛋 白 胨 5g 葡 萄 糖 10g 磷 酸 二 氢 钾 1g 硫 酸 镁 ( 含 7H 2 O) 0.5g 琼 脂 20g 1/3000 虎 红 溶 液 100mL ( 四 氯 四 碘 荧 光 素 ) 蒸 馏 水 1000mL 氯 霉 素 100mg 制 法 : 将 上 述 各 成 分 ( 除 虎 红 外 ) 加 入 蒸 馏 水 中 溶 解 后, 再 加 入 虎 红 溶 液 分 装 后, kPa( lb)20min 高 压 灭 菌, 另 用 少 量 乙 醇 溶 解 氯 霉 素, 过 滤 溶 解 后 加 入 培 274

283 养 基 中, 若 无 氯 霉 素, 使 用 时 每 1000mL 加 链 霉 素 30mg 5 操 作 步 骤 5.1 样 品 稀 释 见 菌 落 总 数 测 定 中 取 1:10 1:100 1:1000 的 检 液 各 1mL 分 别 注 入 灭 菌 平 皿 内, 每 个 稀 释 度 各 用 2 个 平 皿, 注 入 融 化 并 冷 至 45 ±1 左 右 的 虎 红 培 养 基, 充 分 摇 匀 凝 固 后, 翻 转 平 板, 置 28 ±1 培 养 72h±2h, 计 数 平 板 内 生 长 的 霉 菌 和 酵 母 菌 数 若 有 霉 菌 蔓 延 生 长, 为 避 免 影 响 其 它 霉 菌 和 酵 母 菌 的 计 数 时, 于 48h±2h 应 及 时 将 此 平 板 取 出 计 数 5.3 计 算 方 法 : 先 点 数 每 个 平 板 上 生 长 的 霉 菌 和 酵 母 菌 菌 落 数, 求 出 每 个 稀 释 度 的 平 均 菌 落 数 判 定 结 果 时, 应 选 取 菌 落 数 在 5 个 ~50 个 范 围 之 内 的 平 皿 计 数, 乘 以 稀 释 倍 数 后, 即 为 每 g( 或 每 ml) 检 样 中 所 含 的 霉 菌 和 酵 母 菌 数 其 它 范 围 内 的 菌 落 数 报 告 应 参 照 菌 落 总 数 的 报 告 方 法 报 告 之 5.4 每 g( 或 每 ml) 化 妆 品 含 霉 菌 和 酵 母 菌 数 以 CFU/g(mL) 表 示 275

284 第 五 部 分 人 体 安 全 性 和 功 效 评 价 检 验 方 法 Methods of Safety and Efficacy Evaluation in Human

285 一 总 则 General principles 1 范 围 本 规 范 规 定 了 化 妆 品 安 全 性 和 功 效 评 价 的 人 体 检 验 项 目 和 要 求 本 规 范 适 用 于 化 妆 品 终 产 品 的 人 体 安 全 性 和 功 效 性 评 价 2 化 妆 品 人 体 检 验 的 基 本 原 则 2.1 选 择 适 当 的 受 试 人 群, 并 具 有 一 定 例 数 2.2 化 妆 品 人 体 检 验 之 前 应 先 完 成 必 要 的 毒 理 学 检 验 并 出 具 书 面 证 明, 毒 理 学 试 验 不 合 格 的 样 品 不 再 进 行 人 体 检 验 2.3 化 妆 品 人 体 斑 贴 试 验 适 用 于 检 验 防 晒 类 祛 斑 类 和 除 臭 类 化 妆 品 2.4 化 妆 品 人 体 安 全 性 检 验 适 用 于 检 验 健 美 类 美 乳 类 育 发 类 脱 毛 类 化 妆 品 2.5 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 检 验 适 用 于 防 晒 指 数 (Sun Protection Factor,SPF 值 ) 测 定 SPF 值 防 水 试 验 以 及 长 波 紫 外 线 防 护 指 数 (Protection Factor of UVA,PFA 值 ) 的 测 定 276

286 二 人 体 皮 肤 斑 贴 试 验 Human Skin Patch Test 1 范 围 本 规 范 规 定 了 人 体 皮 肤 斑 贴 试 验 的 基 本 原 则 目 的 要 求 方 法 和 结 果 解 释 本 规 范 适 用 于 检 测 化 妆 品 终 产 品 及 其 原 料 对 人 体 皮 肤 潜 在 的 不 良 反 应 2 引 用 标 准 化 妆 品 皮 肤 病 诊 断 标 准 及 处 理 原 则 总 则 (GB ) 化 妆 品 接 触 性 皮 炎 诊 断 标 准 及 处 理 原 则 (GB ) 3 目 的 检 测 受 试 物 引 起 人 体 皮 肤 不 良 反 应 的 潜 在 可 能 性 4 基 本 原 则 4.1 选 择 合 格 的 志 愿 者 作 为 试 验 对 象 4.2 应 用 规 范 的 斑 试 材 料 进 行 人 体 皮 肤 斑 贴 试 验 4.3 根 据 化 妆 品 的 不 同 性 质, 原 则 上 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 时 可 选 用 化 妆 品 终 产 品 原 物, 即 洗 类 皮 肤 和 / 或 发 用 类 清 洁 剂 应 将 其 稀 释 成 1% 水 溶 液 为 受 试 物 ; 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 试 验 物 可 选 用 化 妆 品 终 产 品 原 物, 即 洗 类 皮 肤 和 / 或 发 用 类 清 洁 剂 应 将 其 稀 释 成 5% 水 溶 液 为 受 试 物, 脱 毛 剂 为 10% 稀 释 物 5 受 试 者 的 选 择 5.1 选 择 18~60 岁 符 合 试 验 要 求 的 志 愿 者 作 为 受 试 对 象 5.2 不 能 选 择 有 下 列 情 况 者 作 为 受 试 者 近 一 周 使 用 抗 组 胺 药 或 近 一 个 月 内 使 用 免 疫 抑 制 剂 者 ; 近 两 个 月 内 受 试 部 位 应 用 任 何 抗 炎 药 物 者 ; 受 试 者 患 有 炎 症 性 皮 肤 病 临 床 未 愈 者 ; 胰 岛 素 依 赖 性 糖 尿 病 患 者 ; 正 在 接 受 治 疗 的 哮 喘 或 其 它 慢 性 呼 吸 系 统 疾 病 患 者 ; 在 近 6 个 月 内 接 受 抗 癌 化 疗 者 ; 免 疫 缺 陷 或 自 身 免 疫 性 疾 病 患 者 ; 哺 乳 期 或 妊 娠 妇 女 ; 277

287 5.2.9 双 侧 乳 房 切 除 及 双 侧 腋 下 淋 巴 结 切 除 者 ; 在 皮 肤 待 试 部 位 由 于 瘢 痕 色 素 萎 缩 鲜 红 斑 痣 或 其 它 瑕 疵 而 影 响 试 验 结 果 的 判 定 者 ; 参 加 其 它 的 临 床 试 验 研 究 者 ; 体 质 高 度 敏 感 者 ; 非 志 愿 参 加 者 或 不 能 按 试 验 要 求 完 成 规 定 内 容 者 6 方 法 6.1 皮 肤 斑 贴 试 验 可 分 为 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 和 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 适 用 于 大 部 分 化 妆 品 原 物 和 少 部 分 需 要 试 验 前 处 理 的 化 妆 品 种 类 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 适 用 于 不 可 直 接 用 化 妆 品 原 物 进 行 试 验 的 产 品 和 验 证 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 的 皮 肤 反 应 结 果 6.2 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 参 加 试 验 的 人 员, 至 少 30 名 选 用 合 格 斑 试 材 料 将 受 试 物 放 入 斑 试 器 内, 用 量 约 为 0.020g~0.025g( 固 体 或 半 固 体 ) 或 0.020mL~0.025mL( 液 体, 可 滴 加 在 斑 试 器 所 附 的 滤 纸 片 上 置 于 斑 试 器 内 ) 受 试 物 为 化 妆 品 终 产 品 原 物 时, 对 照 孔 为 空 白 对 照 ( 不 置 任 何 物 质 ), 受 试 物 为 稀 释 后 的 化 妆 品 时, 对 照 孔 内 使 用 该 化 妆 品 的 稀 释 剂 将 加 有 受 试 物 的 斑 试 器 用 无 刺 激 胶 带 贴 敷 于 受 试 者 的 背 部 或 前 臂 曲 侧, 用 手 掌 轻 压 使 之 均 匀 地 贴 敷 于 皮 肤 上, 持 续 24h 去 除 受 试 物 斑 试 器 后 30min, 待 压 痕 消 失 后 观 察 皮 肤 反 应 如 结 果 为 阴 性, 于 斑 贴 试 验 后 24h 和 48h 分 别 再 观 察 一 次 按 表 1( 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 表 ) 记 录 反 应 结 果 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 反 应 程 度 评 分 等 级 皮 肤 反 应 - 0 阴 性 反 应 ± 1 可 疑 反 应 ; 仅 有 微 弱 红 斑 + 2 弱 阳 性 反 应 ( 红 斑 反 应 ); 红 斑 浸 润 水 肿 可 有 丘 疹 ++ 3 强 阳 性 反 应 ( 疱 疹 反 应 ); 红 斑 浸 润 水 肿 丘 疹 疱 疹 ; 反 应 可 超 出 受 试 区 极 强 阳 性 反 应 ( 融 合 性 疱 疹 反 应 ); 明 显 红 斑 严 重 浸 润 水 肿 融 合 性 疱 疹 ; 反 应 超 出 受 试 区 6.3 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 参 加 试 验 的 人 员, 至 少 30 名 以 前 臂 屈 侧 乳 突 部 或 使 用 部 位 作 为 受 试 部 位, 面 积 5 5cm 2, 受 试 部 位 应 保 持 干 燥, 避 免 接 触 其 它 外 用 制 剂 将 试 验 物 0.3g~0.5g(mL) 每 天 2 次 均 匀 地 涂 于 受 试 部 位, 连 续 7 天, 同 时 观 察 皮 肤 反 应, 在 此 过 程 中 如 出 现 皮 肤 反 应, 应 根 据 具 体 情 况 决 定 是 否 继 续 试 验 皮 肤 反 应 按 开 放 型 斑 贴 试 验 皮 肤 反 应 评 判 标 准, 参 见 表 试 验 物 的 浓 度 应 按 化 妆 品 实 际 使 用 浓 度 和 方 法 而 定, 即 洗 类 产 品 如 进 行 稀 释 时, 应 将 稀 释 剂 或 赋 型 剂 涂 于 为 受 试 部 位 对 侧 为 对 照 278

288 表 2 开 放 型 斑 贴 试 验 皮 肤 反 应 评 判 标 准 表 反 应 程 度 评 分 等 级 皮 肤 反 应 - 0 阴 性 反 应 ± 1 微 弱 红 斑 皮 肤 干 燥 皱 褶 + 2 红 斑 水 肿 丘 疹 风 团 脱 屑 裂 隙 ++ 3 明 显 红 斑 水 肿 水 疱 重 度 红 斑 水 肿 大 疱 糜 烂 色 素 沉 着 或 色 素 减 退 痤 疮 样 改 变 7 结 果 解 释 7.1 皮 肤 封 闭 型 斑 贴 试 验 结 果 解 释 :30 例 受 试 者 中 出 现 1 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 5 例, 或 2 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 2 例 ( 除 臭 产 品 斑 贴 试 验 2 级 反 应 的 人 数 多 于 5 例 ), 或 出 现 任 何 1 例 3 级 或 3 级 以 上 皮 肤 不 良 反 应 时, 判 定 受 试 物 对 人 体 有 皮 肤 不 良 反 应 7.2 皮 肤 开 放 型 斑 贴 试 验 结 果 解 释 : 在 30 例 受 试 者 中 若 有 1 级 皮 肤 不 良 反 应 5 例 ( 含 5 例 ) 以 上,2 级 皮 肤 不 良 反 应 2 例 ( 含 2 例 ), 或 出 现 任 何 1 例 3 级 或 3 级 以 上 皮 肤 不 良 反 应 1 例 ( 含 1 例 ) 以 上, 判 定 受 试 物 对 人 体 有 明 显 不 良 反 应 279

289 三 人 体 试 用 试 验 安 全 性 评 价 Safety Evaluation of Using Tests of Cosmetics on Human Body 1 原 则 化 妆 品 人 体 试 验 应 符 合 国 际 赫 尔 辛 基 宣 言 的 基 本 原 则, 要 求 受 试 者 签 署 知 情 同 意 书 并 采 取 必 要 的 医 学 防 护 措 施, 最 大 程 度 地 保 护 受 试 者 的 利 益 2 范 围 人 体 试 验 安 全 性 评 价 适 用 于 化 妆 品 卫 生 监 督 条 例 中 定 义 的 特 殊 用 途 化 妆 品, 目 前 包 括 健 美 类 美 乳 类 育 发 类 及 脱 毛 类 化 妆 品 3 试 验 目 的 主 要 检 测 受 试 物 引 起 人 体 皮 肤 不 良 反 应 的 潜 在 可 能 性 4 受 试 者 的 选 择 4.1 选 择 18~60 岁 符 合 试 验 要 求 的 志 愿 者 作 为 受 试 对 象 4.2 不 能 选 择 有 下 列 情 况 者 作 为 受 试 者 : 近 一 周 使 用 抗 组 胺 药 或 近 一 个 月 内 使 用 免 疫 抑 制 剂 者 近 两 个 月 内 受 试 部 位 应 用 任 何 抗 炎 药 物 者 受 试 者 患 有 炎 症 性 皮 肤 病 临 床 未 愈 者 胰 岛 素 依 赖 性 糖 尿 病 患 者 正 在 接 受 治 疗 的 哮 喘 或 其 它 慢 性 呼 吸 系 统 疾 病 患 者 在 近 6 个 月 内 接 受 抗 癌 化 疗 者 免 疫 缺 陷 或 自 身 免 疫 性 疾 病 患 者 哺 乳 期 或 妊 娠 妇 女 双 侧 乳 房 切 除 及 双 侧 腋 下 淋 巴 结 切 除 者 在 皮 肤 待 试 部 位 由 于 瘢 痕 色 素 萎 缩 鲜 红 斑 痣 或 其 它 瑕 疵 而 影 响 试 验 结 果 的 判 定 者 参 加 其 它 的 临 床 试 验 者 体 质 高 度 敏 感 者 非 志 愿 参 加 者 或 不 能 按 试 验 要 求 完 成 规 定 内 容 者 280

290 5 皮 肤 反 应 分 级 标 准 见 表 1 表 1 人 体 试 用 试 验 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 皮 肤 不 良 反 应 分 级 无 反 应 0 微 弱 红 斑 1 红 斑 浸 润, 丘 疹 2 红 斑 水 肿 丘 疹 水 疱 3 红 斑 水 肿 大 疱 4 6 试 验 方 法 6.1 育 发 类 产 品 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 脱 发 患 者 30 例 以 上, 按 照 化 妆 品 产 品 标 签 注 明 的 使 用 特 点 和 方 法 让 受 试 者 直 接 使 用 受 试 产 品 每 周 1 次 观 察 或 电 话 随 访 受 试 者 皮 肤 反 应, 按 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 记 录 结 果, 试 用 时 间 不 得 少 于 4 周 6.2 健 美 类 产 品 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 单 纯 性 肥 胖 者 30 例 以 上, 按 照 化 妆 品 产 品 标 签 注 明 的 使 用 特 点 和 方 法 让 受 试 者 直 接 使 用 受 试 产 品 每 周 1 次 观 察 或 电 话 随 访 受 试 者 有 无 全 身 性 不 良 反 应 如 厌 食 腹 泻 或 乏 力 等, 观 察 涂 抹 样 品 部 位 皮 肤 反 应, 按 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 记 录 结 果, 试 用 时 间 不 得 少 于 4 周 6.3 美 乳 类 产 品 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 正 常 女 性 受 试 者 30 例 以 上, 按 照 化 妆 品 产 品 标 签 注 明 的 使 用 特 点 和 方 法 让 受 试 者 直 接 使 用 受 试 产 品 每 周 1 次 观 察 或 电 话 随 访 受 试 者 有 无 全 身 性 不 良 反 应 如 恶 心 乏 力 月 经 紊 乱 及 其 它 不 适 等, 观 察 涂 抹 样 品 部 位 皮 肤 反 应, 按 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 记 录 结 果 试 用 时 间 不 得 少 于 4 周 6.4 脱 毛 类 产 品 按 受 试 者 入 选 标 准 选 择 符 合 要 求 的 志 愿 受 试 者 30 例 以 上, 按 照 化 妆 品 产 品 标 签 注 明 的 使 用 特 点 和 方 法 让 受 试 者 直 接 使 用 受 试 产 品 试 用 后 由 负 责 医 生 观 察 局 部 皮 肤 反 应, 按 表 1 皮 肤 不 良 反 应 分 级 标 准 记 录 结 果 7 结 果 安 全 性 评 价 育 发 类 健 美 类 美 乳 类 产 品 30 例 受 试 者 中 出 现 1 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 2 例 ( 不 含 2 例 ), 或 2 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 1 例 ( 不 含 1 例 ), 或 出 现 任 何 1 例 3 级 或 3 级 以 上 皮 肤 不 良 反 应 时, 判 定 受 试 物 对 人 体 有 皮 肤 不 良 反 应 ; 脱 毛 类 产 品 30 例 受 试 者 中 出 现 3 例 以 上 ( 不 含 3 例 )1 级 皮 肤 不 良 反 应 或 2 级 皮 肤 不 良 反 应 的 人 数 多 于 2 例 ( 不 含 2 例 ), 或 出 现 任 何 1 例 3 级 及 3 级 以 上 皮 肤 不 良 反 应 时, 判 定 受 试 物 对 人 体 有 明 显 不 良 反 应 281

291 四 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 人 体 试 验 Tests in vivo of UV Protection Efficacy of Cosmetic Sunscreens 1 原 则 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 人 体 试 验 应 符 合 国 际 赫 尔 辛 基 宣 言 的 基 本 原 则, 要 求 受 试 者 签 署 知 情 同 意 书 并 采 取 必 要 的 医 学 防 护 措 施, 最 大 程 度 地 保 护 受 试 者 的 利 益 2 范 围 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 人 体 试 验 适 用 于 化 妆 品 卫 生 监 督 条 例 中 定 义 的 防 晒 化 妆 品, 目 前 可 检 验 的 项 目 包 括 防 晒 指 数 (SPF 值 ) 测 定 SPF 值 防 水 试 验 以 及 长 波 紫 外 线 防 护 指 数 (PFA 值 ) 的 测 定 3 检 验 结 论 及 报 告 要 求 防 晒 化 妆 品 防 晒 效 果 检 验 应 给 出 具 体 检 验 结 果 或 结 论 检 验 报 告 应 包 括 下 列 内 容 : 受 试 物 通 用 信 息 包 括 样 品 编 号 名 称 生 产 批 号 生 产 及 送 检 单 位 样 品 物 态 描 述 以 及 检 验 起 止 时 间 等, 试 验 目 的 材 料 和 方 法 检 验 结 果 和 结 论 检 验 结 果 部 分 一 般 用 表 格 表 达, 应 包 括 受 试 者 一 般 信 息 测 试 条 件 标 准 对 照 样 品 全 部 原 始 测 试 数 据 以 及 统 计 结 果 检 验 报 告 应 有 检 验 者 校 核 人 和 技 术 负 责 人 分 别 签 字, 并 加 盖 检 验 单 位 公 章 282

292 ( 一 ) 防 晒 化 妆 品 防 晒 指 数 (SPF 值 ) 测 定 方 法 1 范 围 本 规 范 规 定 了 对 防 晒 化 妆 品 SPF 值 的 测 定 方 法 本 规 范 适 用 于 测 定 防 晒 化 妆 品 的 SPF 值 2 规 范 性 引 用 文 件 (1) 美 国 食 品 和 药 品 管 理 局 (FDA) 对 防 晒 产 品 防 晒 指 数 的 测 定 方 法 (Testing Procedure,Federal Register,21 CFR. Part ,1999) (2) 国 际 SPF 值 测 定 方 法 ( 欧 洲 COLIPA 南 非 CTFA 和 日 本 JCIA) (International Sun Protection Factor(SPF)Test Method,2006) 3 定 义 3.1 紫 外 线 波 长 短 波 紫 外 线 (UVC):200nm~290nm 中 波 紫 外 线 (UVB):290nm~320nm 长 波 紫 外 线 (UVA):320nm~400nm 3.2 最 小 红 斑 量 (Minimal erythema dose,med): 引 起 皮 肤 红 斑, 其 范 围 达 到 照 射 点 边 缘 所 需 要 的 紫 外 线 照 射 最 低 剂 量 (J/m 2 ) 或 最 短 时 间 ( 秒 ) 3.3 防 晒 指 数 (Sun protection factor,spf): 引 起 被 防 晒 化 妆 品 防 护 的 皮 肤 产 生 红 斑 所 需 的 MED 与 未 被 防 护 的 皮 肤 产 生 红 斑 所 需 的 MED 之 比, 为 该 防 晒 化 妆 品 的 SPF 可 如 下 表 示 : SPF= 使 用 防 晒 化 妆 品 防 护 皮 肤 的 MED 未 防 护 皮 肤 的 MED 4 SPF 测 定 方 法 4.1 光 源 : 所 使 用 的 人 工 光 源 必 须 是 氙 弧 灯 日 光 模 拟 器 并 配 有 过 滤 系 统 紫 外 辐 射 的 性 质 : 紫 外 日 光 模 拟 器 应 发 射 连 续 光 谱, 在 紫 外 区 域 没 有 间 隙 或 波 峰 光 源 输 出 在 整 个 光 束 截 面 上 应 稳 定 均 一 ( 对 单 束 光 源 尤 其 重 要 ) 光 源 必 须 配 备 恰 当 的 过 滤 系 统 使 输 出 的 光 谱 符 合 表 1 的 要 求 光 谱 特 征 以 连 续 波 段 290 nm~400nm 的 累 积 性 红 斑 效 应 来 描 述 每 一 波 段 的 红 斑 效 应 可 表 达 为 与 280nm~400nm 总 红 斑 效 应 的 百 分 比 值, 即 相 对 累 积 性 红 斑 效 应 %RCEE(Relative Cumulative Erythemal Effectiveness) 光 源 输 出 的 %RCEE 要 求 见 表 1 283

293 表 1 紫 外 日 光 模 拟 器 光 源 输 出 的 %RCEE 可 接 受 限 度 光 谱 范 围 (nm) 测 量 的 %RCEE 下 限 上 限 <290 < 试 验 前 光 源 输 出 应 由 紫 外 辅 照 计 检 查, 每 年 对 光 源 光 谱 进 行 一 次 系 统 校 验, 每 次 更 换 主 要 的 光 学 元 件 时 也 应 进 行 类 似 校 验 要 求 独 立 专 家 进 行 这 项 年 度 监 测 工 作 4.2 受 试 者 的 选 择 选 18~60 岁 健 康 志 愿 受 试 者, 男 女 均 可 既 往 无 光 感 性 疾 病 史, 近 期 内 未 使 用 影 响 光 感 性 的 药 物 受 试 者 皮 肤 类 型 为 I II III 型, 即 对 日 光 或 紫 外 线 照 射 反 应 敏 感, 照 射 后 易 出 现 晒 伤 而 不 易 出 现 色 素 沉 着 者 受 试 部 位 的 皮 肤 应 无 色 素 沉 着 炎 症 瘢 痕 色 素 痣 多 毛 等 妊 娠 哺 乳 口 服 或 外 用 皮 质 类 固 醇 激 素 等 抗 炎 药 物 或 近 一 个 月 内 曾 接 受 过 类 似 试 验 者 应 排 除 在 受 试 者 之 外 按 本 方 法 规 定 每 种 防 晒 化 妆 品 的 测 试 人 数 最 少 例 数 为 10, 最 大 例 数 为 SPF 值 标 准 品 的 制 备 见 附 录 Ⅰ 4.4 MED 测 定 方 法 受 试 者 体 位 : 照 射 后 背, 可 采 取 前 倾 位 或 俯 卧 位 样 品 涂 布 面 积 不 小 于 30cm 样 品 用 量 及 涂 布 方 法 : 按 2mg/cm 2 的 用 量 称 取 样 品, 使 用 乳 胶 指 套 将 样 品 均 匀 涂 布 于 试 验 区 内, 等 待 15 分 钟 测 受 试 者 MED: 应 在 测 试 产 品 24 小 时 以 前 完 成 在 受 试 者 背 部 皮 肤 选 择 一 照 射 区 域, 取 5 点 用 不 同 剂 量 的 紫 外 线 照 射,16-24 小 时 后 观 察 结 果 以 皮 肤 出 现 红 斑 的 最 低 照 射 剂 量 或 最 短 照 射 时 间 为 该 受 试 者 正 常 皮 肤 的 MED 测 定 受 试 样 品 的 SPF 值 : 在 试 验 当 日 需 同 时 测 定 下 列 三 种 情 况 下 的 MED 值 测 定 受 试 者 未 防 护 皮 肤 的 MED: 根 据 项 预 测 的 MED 值 调 整 紫 外 线 照 射 剂 量, 在 试 验 当 日 再 次 测 定 受 试 者 未 防 护 皮 肤 的 MED 测 定 在 产 品 防 护 情 况 下 受 试 者 皮 肤 的 MED: 将 受 试 产 品 涂 抹 于 受 试 者 皮 肤, 然 后 按 的 方 法 测 定 在 产 品 防 护 情 况 下 皮 肤 的 MED 在 选 择 5 点 试 验 部 位 的 照 射 剂 量 增 幅 时, 可 参 考 防 晒 产 品 配 方 设 计 的 SPF 值 范 围 : 对 于 SPF 值 15 的 产 品, 五 个 照 射 点 的 剂 量 递 增 为 25%; 对 于 SPF 值 >15 的 产 品, 五 个 照 射 点 的 剂 量 递 增 至 少 为 12% 测 定 标 准 样 品 防 护 下 受 试 者 皮 肤 的 MED: 在 受 试 部 位 涂 SPF 标 准 样 品 对 于 SPF 值 15 的 产 品, 可 选 择 低 SPF 值 标 准 品, 对 于 SPF 值 >15 的 产 品, 最 好 选 择 高 SPF 值 标 准 品 (P2 284

294 或 P3) 测 定 标 准 样 品 防 护 下 皮 肤 的 MED, 方 法 同 排 除 标 准 : 进 行 上 述 测 定 时 如 5 个 试 验 点 均 未 出 现 红 斑, 或 5 个 试 验 点 均 出 现 红 斑, 或 试 验 点 红 斑 随 机 出 现 时, 应 判 定 结 果 无 效, 需 校 准 仪 器 设 备 后 重 新 进 行 测 定 4.6 SPF 值 的 计 算 样 品 对 单 个 受 试 者 的 SPF 值 用 下 式 计 算 : 样 品 防 护 皮 肤 的 MED 个 体 SPF= 未 加 防 护 皮 肤 的 MED 计 算 样 品 防 护 全 部 受 试 者 SPF 值 的 算 术 均 数, 取 其 整 数 部 分 即 为 该 测 定 样 品 的 SPF 值 估 计 均 数 的 抽 样 误 差 可 计 算 该 组 数 据 的 标 准 差 和 标 准 误 要 求 均 数 的 95% 可 信 区 间 (95%CI) 不 超 过 均 数 的 17%( 如 果 均 数 为 10,95%CI 应 在 8.3 和 11.7 之 间 ), 否 则 应 增 加 受 试 者 人 数 ( 不 超 过 25) 直 至 符 合 上 述 要 求 5 检 验 报 告 报 告 应 包 括 下 列 内 容 : 受 试 物 通 用 信 息 包 括 样 品 编 号 名 称 生 产 批 号 生 产 及 送 检 单 位 样 品 物 态 描 述 以 及 检 验 起 止 时 间 等, 检 验 目 的 材 料 和 方 法 检 验 结 果 结 论 检 验 报 告 应 有 检 验 者 校 核 人 和 技 术 负 责 人 分 别 签 字, 并 加 盖 检 验 单 位 公 章 其 中 检 验 结 果 以 表 格 形 式 给 出 ( 见 表 2) 表 2 标 准 对 照 品 及 样 品 SPF 值 测 定 结 果 受 试 者 编 号 性 别 皮 肤 类 型 年 龄 标 准 品 SPF 值 待 检 样 品 SPF 值 平 均 值 X 标 准 差 SD 95%CI 285

295 附 录 Ⅰ 低 SPF 标 准 品 的 制 备 方 法 Ⅰ1 在 测 定 防 晒 产 品 的 SPF 值 时, 为 保 证 试 验 结 果 的 有 效 性 和 一 致 性, 需 要 同 时 测 定 防 晒 标 准 品 作 为 对 照 Ⅰ2 防 晒 标 准 品 为 8% 水 杨 酸 三 甲 环 已 酯 制 品, 其 SPF 均 值 为 4.47, 标 准 差 为 Ⅰ3 所 测 定 的 标 准 品 SPF 值 必 须 位 于 已 知 SPF 值 的 标 准 差 范 围 内, 即 4.47±1.297, 在 所 测 SPF 值 的 95% 可 信 限 内 必 须 包 括 SPF 值 4 Ⅰ4 标 准 品 的 制 备 见 下 表 : 表 3 防 晒 标 准 品 的 制 备 成 分 重 量 比 % A 相 : 胡 莫 柳 酯 ( 水 杨 酸 三 甲 环 已 酯,Homosalate) 8.00 羊 毛 脂 (Lanolin) 5.00 硬 脂 酸 (Stearic acid) 4.00 白 凡 士 林 (White petrolatum) 2.50 对 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 (Propylparaben) 0.05 B 相 : 纯 水 (Purified water) ,2- 丙 二 醇 (Propylene glycol) 5.00 三 乙 醇 胺 (Triethanolamine) 1.00 对 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 (Methylparaben) 0.10 EDTA 二 钠 (Disodium EDTA) 0.05 制 备 方 法 : 将 A 相 和 B 相 分 别 加 热 至 72 ~82, 连 续 搅 拌 直 至 各 种 成 分 全 部 溶 解 边 搅 拌 边 将 A 相 加 入 B 相, 继 续 搅 拌 直 至 所 形 成 的 乳 剂 冷 却 至 室 温 (15 ~30 ), 最 后 得 到 100g 防 晒 标 准 品 附 录 Ⅱ 高 SPF 标 准 品 (P2 P3) 的 制 备 方 法 高 SPF 标 准 品 (P2 P3) 的 具 体 配 方 生 产 工 艺 和 质 量 标 准 见 国 际 SPF 值 测 定 方 法 (International Sun Protection Factor(SPF)Test Method,2006) 的 附 件 Ⅴ 286

296 ( 二 ) 防 晒 化 妆 品 防 水 性 能 测 定 方 法 1 引 言 从 防 晒 化 妆 品 发 展 的 历 史 看 来, 防 晒 产 品 具 备 抗 水 抗 汗 功 能 是 一 项 经 典 的 属 性 由 于 防 晒 化 妆 品 尤 其 是 高 SPF 值 产 品 通 常 在 夏 季 户 外 运 动 中 使 用, 季 节 和 使 用 环 境 的 特 点 要 求 防 晒 产 品 具 有 抗 水 抗 汗 性 能, 即 在 汗 水 的 浸 洗 下 或 游 泳 情 况 下 仍 能 保 持 一 定 的 防 晒 效 果 具 有 防 水 效 果 的 产 品 通 常 在 标 签 上 标 识 防 水 防 汗 适 合 游 泳 等 户 外 活 动 等 2 规 范 性 引 用 文 件 美 国 食 品 和 药 品 管 理 局 (FDA) 对 防 晒 产 品 防 晒 指 数 的 测 定 方 法 (Testing Procedure, (Federal Register/Vol 64,No98/1999) 3 设 备 要 求 室 内 水 池 旋 转 或 水 流 浴 缸 均 可, 水 温 维 持 在 23 ~32, 水 质 应 新 鲜 记 录 水 温 室 温 以 及 相 对 湿 度 4 检 验 方 法 4.1 对 防 晒 品 一 般 抗 水 性 的 测 试 如 产 品 宣 称 具 有 抗 水 性, 则 所 标 识 的 SPF 值 应 当 是 该 产 品 经 过 下 列 40min 的 抗 水 性 试 验 后 测 定 的 SPF 值 在 皮 肤 受 试 部 位 涂 抹 防 晒 品, 等 待 15min 或 按 标 签 说 明 书 要 求 进 行 受 试 者 在 水 中 中 等 量 活 动 或 水 流 以 中 等 程 度 旋 转 20min 出 水 休 息 20min( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 入 水 再 中 等 量 活 动 20min 结 束 水 中 活 动, 等 待 皮 肤 干 燥 ( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 按 本 规 范 规 定 的 SPF 测 定 方 法 进 行 紫 外 线 照 射 和 测 定 4.2 对 防 晒 品 优 越 抗 水 性 的 测 试 如 产 品 SPF 值 宣 称 具 有 优 越 抗 水 性 (very water resistant), 则 所 标 识 的 SPF 值 应 当 是 该 产 品 经 过 下 列 80min 的 抗 水 性 试 验 后 测 定 的 SPF 值 在 皮 肤 受 试 部 位 涂 抹 防 晒 品, 等 待 15min 或 按 标 签 说 明 书 要 求 进 行 受 试 者 在 水 中 中 等 量 活 动 20min 出 水 休 息 20min( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 入 水 再 中 等 量 活 动 20min 出 水 休 息 20min( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 入 水 再 中 等 量 活 动 20min 287

297 4.2.7 出 水 休 息 20min( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 入 水 再 中 等 量 活 动 20min 结 束 水 中 活 动, 等 待 皮 肤 干 燥 ( 勿 用 毛 巾 擦 试 验 部 位 ) 按 本 规 范 规 定 的 SPF 测 定 方 法 进 行 紫 外 线 照 射 和 测 定 5 标 识 标 识 洗 浴 后 测 定 的 数 值 参 照 产 品 防 水 试 验 前 标 识 的 SPF 值 或 预 测 的 SPF 值, 如 果 洗 浴 后 测 定 的 数 值 减 少 超 过 50%, 则 该 产 品 不 得 标 识 具 有 防 水 功 能 288

298 ( 三 ) 防 晒 化 妆 品 长 波 紫 外 线 防 护 指 数 (PFA 值 ) 测 定 方 法 1 引 言 标 识 和 宣 传 UVA 防 护 效 果 或 广 谱 防 晒 在 防 晒 化 妆 品 市 场 越 来 越 普 遍 其 中 针 对 防 晒 化 妆 品 标 签 上 PFA 值 或 PA+~PA+++ 表 示 法 的 人 体 试 验 较 为 常 用, 并 得 到 国 际 上 多 数 国 家 化 妆 品 企 业 以 及 消 费 者 的 认 可 2 规 范 性 引 用 文 件 UVA 防 止 效 果 测 定 法 基 准 ( 日 本 化 妆 品 工 业 联 合 会 : 紫 外 线 防 止 用 化 妆 品 紫 外 线 防 止 效 果,2003 年 ) 3 定 义 3.1 紫 外 线 波 长 短 波 紫 外 线 (UVC):200nm~290nm 中 波 紫 外 线 (UVB):290nm~320nm 长 波 紫 外 线 (UVA):320nm~400nm 3.2 最 小 持 续 性 黑 化 量 (Minimal persistent pigment darkening dose,mppd): 即 辐 照 后 2~ 4 小 时 在 整 个 照 射 部 位 皮 肤 上 产 生 轻 微 黑 化 所 需 要 的 最 小 紫 外 线 辐 照 剂 量 或 最 短 辐 照 时 间 观 察 MPPD 应 选 择 曝 光 后 2~4 小 时 之 内 一 个 固 定 的 时 间 点 进 行, 室 内 光 线 应 充 足, 至 少 应 有 两 名 受 过 培 训 的 观 察 者 同 时 完 成 3.3 UVA 防 护 指 数 (Protection factor of UVA,PFA): 引 起 被 防 晒 化 妆 品 防 护 的 皮 肤 产 生 黑 化 所 需 的 MPPD 与 未 被 防 护 的 皮 肤 产 生 黑 化 所 需 的 MPPD 之 比, 为 该 防 晒 化 妆 品 的 PFA 值 可 如 下 表 示 : PFA= 使 用 防 晒 化 妆 品 防 护 皮 肤 的 MPPD 未 防 护 皮 肤 的 MPPD 4 试 验 方 法 4.1 选 择 受 试 者 及 试 验 部 位 ~60 岁 健 康 人, 男 女 均 可 受 试 者 皮 肤 类 型 为 Ⅲ Ⅳ 型, 即 皮 肤 经 紫 外 线 照 射 后 出 现 不 同 程 度 色 素 沉 着 者 受 试 者 应 没 有 光 敏 性 皮 肤 病 史 试 验 前 未 曾 服 用 药 物 如 抗 炎 药 抗 组 胺 药 等 试 验 部 位 选 后 背 受 试 部 位 皮 肤 色 泽 均 一, 没 有 色 素 痣 或 其 它 色 斑 等 4.2 受 试 者 人 数 每 次 试 验 受 试 者 的 例 数 应 在 10 例 以 上, 最 大 例 数 为

299 4.3 使 用 样 品 剂 量 约 为 2mg/cm 2 或 2μL/cm 2 以 实 际 使 用 的 方 式 将 样 品 准 确 均 匀 地 涂 抹 在 受 试 部 位 皮 肤 上 受 试 部 位 的 皮 肤 应 用 记 号 笔 标 出 边 界, 对 不 同 剂 型 的 产 品 可 采 用 不 同 称 量 和 涂 抹 方 法 4.4 样 品 涂 抹 面 积 约 为 30cm 2 以 上 为 了 减 少 样 品 称 量 的 误 差, 应 尽 可 能 扩 大 样 品 涂 布 面 积 或 样 品 总 量 4.5 等 待 时 间 涂 抹 样 品 后 应 等 待 15min 以 便 样 品 滋 润 皮 肤 或 在 皮 肤 上 干 燥 4.6 紫 外 线 光 源 应 使 用 人 工 光 源 并 满 足 下 列 条 件 : 可 发 射 接 近 日 光 的 UVA 区 连 续 光 谱 光 源 输 出 应 保 持 稳 定, 在 光 束 辐 照 平 面 上 应 保 持 相 对 均 一 为 避 免 紫 外 灼 伤, 应 使 用 适 当 的 滤 光 片 将 波 长 短 于 320nm 的 紫 外 线 滤 掉 波 长 大 于 400 nm 的 可 见 光 和 红 外 线 也 应 过 滤 掉, 以 避 免 其 黑 化 效 应 和 致 热 效 应 上 述 条 件 应 定 期 监 测 和 维 护 应 用 紫 外 辐 照 计 测 定 光 源 的 辐 照 度 记 录 定 期 监 测 结 果 每 次 更 换 主 要 光 学 部 件 时 应 及 时 测 定 辐 照 度 以 及 由 生 产 商 至 少 每 年 一 次 校 验 辐 照 计 等 光 源 强 度 和 光 谱 的 变 化 可 使 受 试 者 MPPD 发 生 改 变, 因 此 应 仔 细 观 察, 必 要 时 更 换 光 源 灯 泡 4.7 最 小 辐 照 面 积 单 个 光 斑 的 最 小 辐 照 面 积 不 应 小 于 0.5cm 2 (φ8mm) 未 加 保 护 皮 肤 和 样 品 保 护 皮 肤 的 辐 照 面 积 应 一 致 4.8 紫 外 辐 照 剂 量 递 增 进 行 多 点 递 增 紫 外 辐 照 时, 增 幅 最 大 不 超 过 25% 增 幅 越 小, 所 测 的 PFA 值 越 准 确 4.9 PFA 值 的 计 算 用 下 式 计 算 : MPPDp PFA= MPPDu 式 中 MPPDp 为 测 试 产 品 所 保 护 皮 肤 的 MPPD;MPPDu 为 未 保 护 皮 肤 的 MPPD 计 算 样 品 防 护 全 部 受 试 者 PFA 值 的 算 术 均 数, 取 其 整 数 部 分 即 为 该 测 定 样 品 的 PFA 值 估 计 均 数 的 抽 样 误 差 可 计 算 该 组 数 据 的 标 准 差 和 标 准 误 要 求 标 准 误 应 小 于 均 数 的 10%, 否 则 应 增 加 受 试 者 人 数 ( 不 超 过 20) 直 至 符 合 上 述 要 求 5 UVA 防 护 效 果 的 标 识 方 法 UVA 防 护 产 品 的 表 示 是 根 据 所 测 PFA 值 的 大 小 在 产 品 标 签 上 标 识 UVA 防 护 等 级 PA (Protection of UVA) PF 等 级 应 和 产 品 的 SPF 值 一 起 标 识 PFA 值 只 取 整 数 部 分, 按 下 式 换 算 成 PA 等 级 : PFA 值 小 于 2 无 UVA 防 护 效 果 PFA 值 2~3 PA+ PFA 值 4~7 PA++ PFA 值 8 或 8 以 上 PA

300 附 录 : 标 准 品 制 备 标 准 品 配 方 见 表 1 表 1 标 准 品 配 方 成 分 重 量 比 % A 相 : 纯 化 水 (Purified water) 缩 二 丙 二 醇 (Dipropylene glycol) 5.00 苯 氧 乙 醇 (Phenoxyethanol) 0.30 氢 氧 化 钾 (Potassium hydroxide) 0.12 EDTA 三 钠 (Trisodium edetate) 0.05 B 相 : 三 -2- 乙 基 己 酸 甘 油 酯 (Glyceryl tri-2-ethylhexanoate) 十 六 / 十 八 混 合 醇 (Cetearyl alcohol) 5.00 丁 基 甲 氧 基 二 苯 甲 酰 基 甲 烷 (Butyl methoxydibenzoylmethane) 5.00 矿 脂 或 凡 士 林 (Petrolatum) 3.00 硬 脂 酸 (Stearic acid) 3.00 甲 氧 基 肉 桂 酸 乙 基 己 基 (Ethylhexyl methoxycinnamate) 3.00 单 硬 脂 酸 甘 油 酯 (Glyceryl monostearate,selfmulsifying) 3.00 对 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 (Methylparaben) 0.20 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 (Ethylparaben) 0.20 制 备 工 艺 : 分 别 称 出 A 相 中 原 料, 溶 解 在 纯 水 中, 加 热 至 70 分 别 称 出 B 相 中 原 料, 加 热 至 70 直 至 完 全 溶 解 把 B 相 加 入 A 相 中, 混 合 乳 化 搅 拌 冷 却 上 述 方 法 制 备 的 标 准 品, 其 PFA 值 为 3.75, 标 准 差 为