版本号 :QW V3 a. 水中 1ppm PAEs 加标 GC-FID 谱图 GC-FID 方法峰保留时间峰面积浓度 [min] [pa*s] ppm DMP DEP DIBP DBP 11.9

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作莘
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1 版本号 :QW V3 邻苯二甲酸酯检测有图有真相一 GC-FID 方法简单基质 : 包括饮用水, 果汁, 功能饮料, 可乐, 食用油, 纯牛奶等 GC-FID 方法 1 水性饮料: 饮用水, 果汁, 功能饮料, 可乐 : 准确移取样品 ml,( 如果是可乐, 超声 2min, 去除二氧化碳, 有固形物的饮料先离心取上清液 ), 加入到 dspe 玻璃萃取管 ( 无油基质萃取管,SBEQ-CA8-glass); 准确加入正己烷 2mL, 充分旋涡混合,r/min 离心 min, 取上清液 GC-FID 分析 2 普通食用油等( 不含太多的添加剂 ): 称取.g 油样, 用 2mL 乙腈饱和的正己烷溶解, 然后分别用 4mL 正己烷饱和的乙腈提取两次, 离心, 收集乙腈层后全部倒入 dspe 玻璃萃取管 ( 纯油基质 A 套餐净化管,SBEQ-CA864-glass) 充分振荡,r/min 离心 min, 取上清液 GC-FID 分析如果要做油品里面更低浓度的 PAEs, 可以放大取样量, 提取以后浓缩定量后在上 dspe 玻璃萃取管 3 对于纯牛奶等( 含有 1% 以下的油脂或者脂肪等, 不含太多添加剂 ): 取 2mL 溶液样品, 倒入 dspe 玻璃萃取管 (C 套餐萃取管,SBEQ-CA8649-glass), 准确称重, 加入 1% 叔丁基甲醚乙腈溶液 4mL, 充分振荡,r/min 离心 min, 上清液加入 dspe 玻璃萃取管 (C 套餐净化管,SBEQ-CA8648-glass,16 ml 螺盖试管 ), 旋涡混合 1 分钟后,r/ min 离心 min, 取上清液 GC-FID 分析色谱柱 : CD- 石英毛细管柱 (3m*.2mm*.2µm,GAEQ-2111) 进样口温度 :2 检测器温度 :3 载气 : 氮气, 流速 1mL/min 进样方式 : 不分流进样进样量 : 1µL 升温程序 : 初始柱温, 保持 1min, 以 2 /min 升温至 22, 保持 1min, 再以 /min 升温至 28, 保持 4min 1ppm 16 种邻苯二甲酸酯混标,(CDGG ml 稀释 1 倍 ),GC-FID 峰保留时间峰面积 [min] [pa*s] DMP DEP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 DNOP DNP 安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:

2 版本号 :QW V3 a. 水中 1ppm PAEs 加标 GC-FID 谱图 GC-FID 方法峰保留时间峰面积浓度 [min] [pa*s] ppm DMP DEP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 DNOP DNP b. 果汁中 1ppm PAEs 加标 GC-FID 谱图峰保留时间峰面积浓度 [min] [pa*s] ppm DEP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 DNOP DNP 安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:

3 版本号 :QW V3 c. 玉米油中.ppm 加标 GC-FID 谱图 GC-FID 方法前十四个目标物的回收率在 68-1% 之间,DNOP 回收率是 83% 二针对所有样品, 特别是复杂基质 : 如乳饮料方便面酱包酸奶奶茶等 1. 对于水性饮料食用油含有 1% 以下的油脂或者脂肪的饮品 : 请参照 GC-FID 方法前处理步骤完全一样, 最后上 GC-MS 分析 2. 对于含 8% 以上油脂基质 : 如方便面酱包, 火锅底料等油水混合物, 取样 1.g, 用 2mL 乙腈饱和的正己烷溶解, 然后分别用 4mL 正己烷饱和的乙腈提取两次, 离心, 收集全部乙腈层, 倒入 dspe 玻璃萃取管 ( 多油基质 B 套餐净化管,SBEQ-CA8647-glass), 充分振荡,r/min 离心 min 上清液 GC-MS 分析 3. 对于固体样品 : 如饼干等,1g 样品加适量的水, 漩涡成浆状, 然后按照 : 含有 1% 以下的油脂或者脂肪的样品前处理后, 上 GC-MS 色谱柱 : CD-MS 石英毛细管柱 (3m*.2mm*.2µm,GAEQ-4421) 进样口温度 :2 升温程序 : 初始柱温, 保持 1min, 以 12 /min 升温至 3, 保持 min 载气 : 氮气, 流速 1mL/min 进样方式 : 不分流进样进样量 : 1µL 色谱与质谱接口温度 :28 电离方式 : 电子轰击源 (EI) 监测方式 : 选择离子扫描模式 (SIM) 电离能量 : ev 溶剂延迟 : min 安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:

4 版本号 :QW V3 a..ppm 14 种邻苯二甲酸酯混标,GC-MS, 总离子流图以及多反应监测谱图 RT: SM: 7G E TIC MS bp-ppb 峰保留时间峰面积 [min] [pa*s] DMP DEP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP DNOP DNP DNNP ppb-14-tic RT: SM: 7G RT: 12.6 MA: RT: SM: 7G RT: MA: E MS bp-ppb E RT: MA: MS bp-ppb- RT: MA: RT: 2.16 MA: RT: MA: RT: 1.89 MA: RT: MA: RT: 21.8 RT: 17.9 MA: MA: ppb (m/z) ppb (m/z) 安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:

5 版本号 :QW V3 b. 牛奶中 1ppm 加标 GC-MS 谱图 RT: SM: 7G E6 TIC MS milk- 1_ milk-tic RT: SM: 7G RT: MA: E MS milk- 1_ E MS milk- 1_ RT: SM: 7G RT: 12.6 MA: RT: 1.7 MA: 8282 RT: 1.89 MA: RT: MA: 222 RT: 17.8 MA: 118 RT: MA: 7842 RT: 2.1 MA: 8783 RT: MA: 471 RT: MA: Milk-163(m/z) Milk-149(m/z) 前十四个目标物的回收率在 %,DNOP 与 DNP 的回收率在 6% 左右安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:2-8318

6 版本号 :QW V3 c. 玉米油中 1ppm 加标 GC-MS 谱图 RT: SM: 7G E6 TIC MS oil Oil-TIC RT: SM: 7G RT: MA: RT: SM: 7G E MS oil-1 RT: 1.7 MA: E4 RT: 1.89 MA: MS RT: 12.6 oil-1 MA: RT: 18.9 MA: 666 RT: RT: 2.1 MA: 38 MA: RT: MA: 3393 RT: MA: RT: MA: RT: 17.8 MA: Oil-m/z163 Oil-m/z149 安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:

7 版本号 :QW V3 d. 火锅底料.ppm 加标 GC-MS 谱图 RT: SM: 7G E7 TIC MS hotpot RT: SM: 7G RT: SM: 7G E MS hotpot-1 1.1E MS hotpot RT: MA: RT: MA: RT: 1.7 RT: 12.6 MA: RT: MA: MA: 1148 RT: MA: RT: MA: 前十四个目标物的回收率在 -94% 之间,DNOP 与 DNP 的回收率在 % 左右安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:

版本号 :QW-211623-11-V3 三邻苯二甲酸酯 (PAEs) 检测液相色谱方案液相色谱方案色谱柱 : CNW Athena C18-wp (4.

8 版本号 :QW V3 三邻苯二甲酸酯 (PAEs) 检测液相色谱方案液相色谱方案色谱柱 : CNW Athena C18-wp (4.6mm*2mm,um,LAEQ-46272) 流动相 : 乙腈和水柱温 : 3 进样量 :1 ul 检测器 :PDA,228nm 进样浓度 :2ppm 17 种混标, 溶于甲醇梯度程序 : 17 种邻苯二甲酸酯 2ppm 液相色谱图 T 乙腈水 Flow(mL/min) 种邻苯二甲酸酯 2ppm 液相色谱图液相色谱方案帮助没有 GC LC-MS 以及 GC-MS 的客户对邻苯二甲酸酯类物质的进行内部筛查, 如果谱图过于复杂, 建议质谱确认, 本方案仅供参考安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:

9 版本号 :QW V3 实验中常用耗材 : ( 本资料中价格仅供参考, 具体请询我公司销售员 ) 实验中常用耗材货号描述报价 ( 元 ) CDGG ml 16 种邻苯二甲酸酯混标 1mg/L 正己烷 1. CDGG ml 16 种邻苯二甲酸酯混标 1mg/L 于甲醇 11. SBEQ-CA864-glass-2( 分装 ) dspe 玻璃萃取管 ( 纯油基质 A 套餐净化管 ) 2 支 / 盒 962. SBEQ-CA864-glass dspe 玻璃萃取管 ( 纯油基质 A 套餐净化管 ) 1 支 / 盒 349. SBEQ-CA8647-glass-2( 分装 ) dspe 玻璃萃取管 ( 多油基质 B 套餐净化管 ) 2 支 / 盒 11. SBEQ-CA8647-glass dspe 玻璃萃取管 ( 多油基质 B 套餐净化管 ) 1 支 / 盒 SBEQ-CA8648-glass-2( 分装 ) dspe 玻璃萃取管 ( 含油含蛋白基质 C 套餐净化管 ) 2 支 / 盒 SBEQ-CA8648-glass dspe 玻璃萃取管 ( 含油含蛋白基质 C 套餐净化管 ) 1 支 / 盒 3. SBEQ-CA8-glass dspe 玻璃萃取管 ( 无油基质萃取管 ) 1 支 / 盒 179. SBEQ-CA8649-glass dspe 玻璃萃取管 ( 含油含蛋白基质 C 套餐萃取管 ) 1 支 / 盒 962. VJEQ ML 螺盖试管,1 只 / 箱. GAEQ-4421 CD-MS 毛细管柱 3*.2mm*.2µm GAEQ-2111 CD- 毛细管柱 3*.2mm*.2µm SGCR 短型玻璃巴斯德吸管 2 只 / 盒 1. VAAP-329E-1232A-1 CNW 9mm 棕色螺纹口自动进样瓶 ( 带刻度书写 ) 12. VEAP-394-9FRB-1 兼容 Agilent 的 9mm 蓝色开孔拧盖含 PTFE/ 硅橡胶隔垫,Bond 14. CBEQ 农残级石油醚,- 4L 8. CBEQ 农残级石油醚,3-4L 8. CBEQ 农残级环己烷, 4L. CBEQ 农残级正己烷, 9%,4L 48. CBEQ 农残级乙酸乙酯,4L 48. CBEQ 农残级乙腈,4L. CBEQ 农残级无水硫酸钠,2.KG 1. CBEQ 农残级氯化钠,1KG 72. CAEQ LC-MS 甲醇,4L. CAEQ LC-MS 乙腈,4L 7. CAEQ LC-MS 水,4L. 此方法为上海安谱科学仪器有限公司开发, 为大家参考, 请各位老师指出实验中的不足如果有问题请联系 : *697 固相萃取产品专员或者发到 qiangwei@anpelsci.com 如果需要试用样品, 和安谱公司具体业务员联系关于 DNP 和 DINP: DNP: 应为邻苯二甲酸二壬酯 GB/T 显示峰为单峰, 此峰应为邻苯二甲酸二正壬酯 (DNNP) 目前各个标准品供应商品牌提供的 DNP, 有的是异构体混合物, 所出峰为多个峰, 其中也包括 DINP; 也有部分提供的是 DNNP, 为单峰两者都属于 DNP 而在实际工业上使用的 DNP 塑化剂, 应为异构体混合物所以如果您购买的 DNP 为异构体混合物, 并且没有要求对 DINP 进行定量, 则不需要再另外购买 DINP 标准品结构式 : 对于 DNP,R= 所有 C9H19, 包括直链和支链 - 对于 DNNP,R= 直链 C9H19 - 对于 DINP,R= 所有支链 C9H19 谱图形状如下 : DNNP DNP DINP 实验证明 DNNP 的出峰时间在 DNP 出峰的时间窗之内, 而商品化的工业塑化剂, 是异构体混合物, 因此只检测 DNNP 的含量是不严谨的由于 DNP 的吸收为同浓度其他邻苯二甲酸酯的 1/1, 建议您检测时提高加标的浓度安谱总部地址 : 上海市斜土路 2897 弄号海文商务楼层网址 : Tel: Fax: Tel: Tel: /31 Tel: Tel: Tel: /2 Tel: /2 Tel: / Fax: Fax: Fax:7-26 Fax: Fax: Fax: Fax:

台中市夜市傳統市場攤販處高風險食材或原物料抽驗結果-po網.xls

台中市夜市傳統市場攤販處高風險食材或原物料抽驗結果-po網.xls 1 大埔平價鐵板燒臺中市豐原區圓環南路 78 號蝦仁硼酸及其鹽類 2 東進行豐原第一市場蔬菜部第 1 號攤麵腸過氧化氫 3 粘全潤餅臺中市北屯區熱河路二段 192-1 號潤餅皮 4 台灣第一味臺中市豐原區中正路 354 號粉圓順丁烯二酸 5

版本号 :QW V3 a. 水中 1ppm PAEs 加标 GC-FID 谱图 GC-FID 方法 峰 保留时间峰面积浓度 [min] [pa*s] ppm DMP DEP DIBP DBP 11.9

版本号 :QW V3 a. 水中 1ppm PAEs 加标 GC-FID 谱图 GC-FID 方法峰保留时间峰面积浓度 [min] [pa*s] ppm DMP DEP DIBP DBP 11.9