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督缪
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1 2013 年 7 月 Vol. 31 No. 7 July 2013 Chinese Journal of Chromatography 674 ~ 678 庆祝欧庆瑜先生八十华诞专栏研究论文 DOI: / SP. J 常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定杨悠悠 1ꎬ2 ꎬ 谢云峰 1ꎬ2 ꎬ 田菲菲 3 1ꎬ2 ꎬ 杨永坛 (1. 中粮营养健康研究院 ꎬ 北京 ꎻ 2. 北京市营养健康与食品安全重点实验室 ꎬ 北京 ꎻ 3. 岛津国际贸易有限公司北京分析中心 ꎬ 北京 ) 摘要 : 采用气相色谱质谱联用 (GC MS) 方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式 ꎬ 建立了测定饮料牛奶白酒 3 类食品中 16 种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法 ꎮ 研究结果表明 16 种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限 (LODꎬ S / N = 3) 范围为 ~ ꎻ 峰面积的相对标准偏差 (RSD) 均小于 2%ꎮ 饮料牛奶白酒 3 种样品的加标回收率范围普遍在 60% ~ 110%ꎮ 所建方法简便灵敏准确 ꎬ 可满足饮料牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要 ꎮ 此外 ꎬ 将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究 ꎬ 以异辛烷为油脂食品模拟物 ꎬ 测定了保鲜膜与保鲜袋中 16 种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量 ꎮ 结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象 ꎮ 关键词 : 气相色谱质谱联用 ꎻ 基质分散固相萃取 ꎻ 邻苯二甲酸酯 ꎻ 增塑剂 ꎻ 食品 ꎻ 包装材料中图分类号 :O658 文献标识码 :A 文章编号 : (2013) Determination of phthalate plasticizers in daily foods and their migration from food packages YANG Youyou 1ꎬ2 ꎬ XIE Yunfeng 1ꎬ2 ꎬ TIAN Feifei 3 ꎬ YANG Yongtan 1ꎬ2 (1. China Oil &Foodstuffs Corporation (COFCO) Nutrition and Health Research Instituteꎬ Beijing ꎬ Chinaꎻ 2. Beijing Key Laboratory of Nutrition Health and Food Safetyꎬ Beijing ꎬ Chinaꎻ 3. Department of Analytical Instrumentsꎬ Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. ꎬ Ltd. ꎬ Beijing ꎬ China) Abstract: A total of 16 phthalates in food samples ( beverageꎬ milk and wine) were analyzed by gas chromatography mass spectrometry ( GC MS) combined with the sample preparation of liquid liquid extraction and dispersive solid phase extraction ( dspe). The limits of detection (LODsꎬ S / N = 3) for the 16 phthalates were fairly goodꎬ ranging from to The relative standard deviations ( RSDs) of the peak areas were less than 2%ꎬ showing good repeatability. In additionꎬ the recoveries of phthalates in various matrices were generally ran ging from 60% to 110%. In conclusionꎬ the developed method can help the trace analysis of phthalates in beverageꎬ wine and milk. In order to strictly investigate the migration of phthalates from the daily food packages like plastic wraps and storage bagsꎬ iso octane was used as the simulant of fatty foods. The migration determined using the above optimized meth od showing the significant migration existing in plastic wraps and some unqualified products in current market is not meeting the national regulations about the migration limits of phthalates. Key words: gas chromatography mass spectrometryꎻ dispersive solid phase extractionꎻ phthalatesꎻ plasticizersꎻ foodsꎻ food packages 2011 年 6 月台湾起云剂风波以及 2012 年大陆白酒塑化剂事件引起人们对增塑剂的广泛关注 ꎮ 增塑剂 ꎬ 又名塑化剂 ꎬ 常被添加到塑料食品包装材料中以增加塑料制品的可塑性及延展通讯联系人. Tel:(010) ꎬE mail:yangyongtan@ cofco. com. 基金项目 : 中粮集团公司资助项目 (2012 C3 F001). 收稿日期 :

2 第 7 期杨悠悠 ꎬ 等 : 常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 675 性 [1ꎬ2] ꎬ 然而 ꎬ 增塑剂易受周围环境如保存温度食品极性等影响而迁移到食品中 [3] ꎮ 邻苯二甲酸酯类化合物是一类使用普遍的增塑剂 ꎬ 具有肾毒性和生殖毒性等 [4ꎬ5] ꎮ 目前 ꎬ 欧盟美国以及中国台湾香港大陆等国家和地区对食品包装材料中部分邻苯二甲酸酯类增塑剂的特定迁移限量 ( SML) 均有限定 ꎮ 如欧盟规定邻苯二甲酸二乙基己基酯邻苯二甲酸二正丁酯邻苯二甲酸苯基丁基酯的 SML 分别为 mg / kgꎬ 且不得接触油脂类食品及婴幼儿食品 [6] ꎮ 自起云剂事件后 ꎬ 中国台湾香港大陆纷纷制定了食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的临时限量标准 ꎬ 严格监控食品中邻苯二甲酸酯的含量 [7] ꎮ 目前 ꎬ 邻苯二甲酸酯类增塑剂的分离主要采用气相色谱 (GC) 和液相色谱 ( LC) 方法 ꎬ 配合使用紫外和质谱检测器进行含量测定 [8ꎬ9] ꎮ 邻苯二甲酸酯类增塑剂的样品前处理方法随样品基质不同而有差 [10] 异 ꎮ 凝胶渗透色谱法多用于处理高油脂含量样品 ꎬ 该方法需要使用专业的凝胶渗透色谱仪 ꎬ 运行成本较高 ꎬ 难以普及 ꎮ 液液萃取法常用于提取果汁饮料等简单基质样品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂 [11] ꎬ 而对于牛奶酱料等复杂基质样品 ꎬ 其前处理仍需结合固相萃取等样品净化技术 [12ꎬ13] ꎮ 传统的固相萃取法虽然选择性高净化效果好 ꎬ 但是存在固相萃取小柱花费高且净化时间长等不足 ꎮ 近年来 ꎬ 固相微萃取法由于具有操作简便萃取速度快等特点 ꎬ 也被 [14] [15] 应用于水及化妆品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的提取和净化 ꎮ 然而固相微萃取探头制备繁琐精细 ꎬ 需要专业人员从事方法开发 ꎬ 限制了该技术在常规实验室推广应用 ꎮ 基质分散固相萃取法 ꎬ 也称 QuEChERS [16] ꎬ 是一种在固相萃取基础上发展起来的快速萃取净化技术 ꎬ 它将 C18 N 丙基乙二胺 (PSA) 等填料与样品直接混合 ꎬ 利用填料与待净化液中杂质间的相互作用 ꎬ 实现目标分析物与杂质的分离 ꎬ 从而达到净化效果 [16] ꎮ 由于该方法处理样品快速简便净化效率高 ꎬ 被广泛应用于农兽药残 [17] [18] 留与添加剂分析领域 ꎬ 并逐渐延伸至复杂食品基质中增塑剂的分析检测 [7ꎬ19-21] ꎮ 目前 ꎬ 对于白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析少有报道 ꎮ 基于此 ꎬ 本文重点研究了白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法并进行了含量测定 ꎮ 此外 ꎬ 结合液液萃取及基质分散固相萃取样品前处理技术以最大化样品回收率 ꎬ 进行了饮料及复杂食品基质牛奶中邻苯二甲酸酯类增塑剂的 GC MS 分析 ꎮ 最后 ꎬ 将该方法应用于保鲜膜与保鲜袋两种常用食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究 ꎬ 以获得食品包装材料安全性的评价数据 ꎮ 1 实验部分 1. 1 试剂 16 种邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二甲酯 (dimethyl phthalateꎬ DMP) 邻苯二甲酸二乙酯 (diethyl phthalateꎬ DEP) 邻苯二甲酸异丁酯( di isobutyl phthalateꎬ DIBP) 邻苯二甲酸二正丁酯 (di n butyl phthalateꎬ DBP) 邻苯二甲酸二(2 甲氧基乙基 ) 酯 ( bis ( 2 methoxyethyl ) phthalateꎬ DMEP) 邻苯二甲酸二(4 甲基 2 戊基 ) 酯 ( bis(4 methyl 2 pentyl)phthalateꎬ BMPP) 邻苯二甲酸二 (2 乙氧基乙基 ) 酯 ( bis(2 ethoxyethyl) phthalateꎬ DEEP) 邻苯二甲酸二戊基酯( dipentyl phthalateꎬ DPP) 邻苯二甲酸二己基酯(di n hexyl phthalateꎬ DHXP) 邻苯二甲酸苯基丁基酯 ( benzyl butyl phthalateꎬ BBP) 邻苯二甲酸二(2 丁氧基乙基 ) 酯 (bis(2 butoxyethyl) phthalateꎬ DBEP) 邻苯二甲酸二环己基酯 (dicyclohexyl phthalateꎬ DCHP) 邻苯二甲酸二乙基己基酯 ( bis ( 2 ethylhexyl ) phthalateꎬ DEHP) 邻苯二甲酸二苯基酯(diphenyl phthalate ) 邻苯二甲酸二辛酯 ( di n octyl phthalateꎬ DNOP) 邻苯二甲酸二壬基酯( dinonyl phthalateꎬ DNP) 购于上海安谱科学仪器有限公司 ꎮ DEHP D4 DMP D4 购于德国 Dr. Ehrenstorfer 公司 ꎻ 正己烷 ( 色谱纯 ) 购于 Fisher Scientific 公司 ꎻ 氯化钠 ( 分析纯 ) 购于北京化学试剂公司 ꎮ 牛奶饮料白酒保鲜膜及保鲜袋购于某大型商业超市 ꎮ PSA HC C18 无水硫酸镁填料等分别购于北京振翔工贸有限责任公司德国 CNW 科技公司及国药集团化学试剂有限公司 ꎮ 1. 2 仪器与使用条件气相色谱质谱联用仪 ( GCMS QP 2010 plusꎬ 日本岛津公司 )ꎻ 色谱柱 : DB 5MS ( 30 m 0 25 mmꎬ 0 25 μm)ꎮ 仪器条件 : 载气为氦气 ꎬ 线流速为 36 5 cm / sꎻ 不分流进样 ꎬ 进样口温度为 250 ꎻ 离子源温度为 200 ꎬ 接口温度为 280 ꎬ 溶剂切除时间为 6 minꎻ 升温程序为初始温度 60 ꎬ 以 20 / min 升温至 220 ꎬ 保持 1 minꎬ 再以 5 / min 升温至 280 ꎬ 保持 4 minꎮ 采用选择离子监测 (SIM) 模式进行数据的采集 ꎮ

3 676 色谱第 31 卷 1. 3 样品前处理食品中邻苯二甲酸酯的检测饮料样品 : 量取 5 ml 果汁饮料样品 ꎬ 加入 1 g NaCl 和 4 ml 正己烷 ꎬ 摇床摇晃 5 min ( 250 次 / min)ꎬ r / min 离心 5 minꎬ 取上清液待分析 ꎮ 牛奶样品 : 量取 5 ml 牛奶样品 ꎬ 加入 1 g NaCl 和 4 ml 乙腈 ꎬ 摇床摇晃 5 min(250 次 / min)ꎬ r / min 离心 5 minꎬ 取上清液 ꎮ 转移上清液至干净的玻璃离心管中 ꎬ 加入 50 mg PSA 和 200 mg 无水硫酸镁 ꎬ 涡旋 1 minꎬ r / min 离心 2 minꎬ 取上清液待分析 ꎮ 白酒样品 : 量取 5 ml 白酒样品 ꎬ90 水浴加热 30 minꎬ 加入 2 ml 正己烷 ꎬ 摇床摇晃 5 min(250 次 / min)ꎬ r / min 离心 2 minꎬ 取上清液待分析 ꎮ 包装材料中邻苯二甲酸酯的迁移量的测定迁移量的测定基于国家标准 GB / T 及 SN / T ꎬ 采用全部浸泡的方式 ꎮ 剪取约 2 cm 2 的保鲜膜 4 cm 2 的保鲜袋 ꎬ 分别浸入装有 1 2 ml 的异辛烷中 ꎬ20 浸泡两天 ꎮ 取浸泡液待 GC MS 分析 ꎮ 2 结果与讨论 2. 1 邻苯二甲酸酯类增塑剂的分离分析通过程序升温条件柱流速进样口温度进样模式等一系列条件的优化 ꎬ16 种邻苯二甲酸酯得到了基线分离 ꎬ 如图 1 所示 ꎮ 为确保分析方法有较高的检测灵敏度以及减少基质干扰 ꎬ 采用 SIM 模式 ꎮ 由于部分邻苯二甲酸酯含有类似的碎片离子 ꎬ 为了确保定性和定量的准确性 ꎬ 以干扰最小为前提选取定量离子和定性离子 ꎮ 选取的定性和定量离子如表 1 所示 ꎮ 图 1 16 种邻苯二甲酸酯标准品经 GC MS 分离的总离子流图 Fig. 1 Total ion chromatogram ( TIC) of 16 phthalates standards analyzed by GC MS For peak identificationsꎬ see Table 1. No. in Fig. 1 表 1 16 种邻苯二甲酸酯的定性和定量离子表 Table 1 Qualitative and quantitative ions of the 16 phthalates Quantitative ion (m / z) Qualitative ions (m / z) 1 DMP ꎬ ꎬ DEP ꎬ ꎬ DIBP ꎬ ꎬ DBP ꎬ ꎬ DMEP ꎬ ꎬ BMPP ꎬ ꎬ DEEP ꎬ ꎬ DPP ꎬ ꎬ DHXP ꎬ ꎬ BBP ꎬ ꎬ DBEP ꎬ ꎬ DCHP ꎬ ꎬ DEHP ꎬ ꎬ diphenyl phthalate ꎬ ꎬ DNOP ꎬ ꎬ DNP mixture ꎬ ꎬ 方法学评价线性关系检出限及重现性在优化的色谱条件下 ꎬ 采用内标法定量 ꎮ 以 DMP D4 和 DEHP D4 为内标 : 在测定 DMP DEP DIBP DBP DMEP BMPP 和 DPP 时 ꎬ 以 DMP D4 为内标 ꎻ 测定另外 8 种邻苯二甲酸酯时则以 DEHP D4 为内标 ꎮ 以各目标化合物与内标物的峰面积比对浓度比绘制标准曲线 ꎬ 所得到的线性方程及相关系数列于表 2ꎬ 相关系数均大于 ꎮ 各目标化合物的检出限 ( LOD) 列于表 2 中 ꎬDBEP DNP 混合物的 LOD 分别为和 ꎬ 其他目标化合物的 LOD 均为 ꎮ 结果表明本方法具有较高的检测灵敏度 ꎮ 各邻苯二甲酸酯类增塑剂峰面积的 RSD 为 0 34% ~ 1 76% ( n = 5)ꎬ 由此可见该方法重现性好 ꎮ 回收率试验为考察样品处理的可靠性 ꎬ 进行了加标回收率试验 ꎬ 考察高低两个浓度水平 0 1 和 0 5 的回收率 ꎬ 如表 3 所示 ꎮ 对于简单基质的样品如水样或果汁饮料等 ꎬ 仅需采用正己烷进行提取即可获得满意的回收率 ꎬ16 种邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率范围为 75% ~ 107%ꎮ 含酒精样品中 ꎬ 酒精的存在会大大降低正己烷的提取率 ꎬ 尤其是对于极性较大的邻苯二甲酸酯 ꎬ 如 DMP 和 DEP 等 ꎮ 提取前除去酒精 ꎬ16 种邻苯二甲酸酯的回收率可获得显著提高 ꎬ 为 50% ~ 110%ꎮ 其中 ꎬDMP 及 DEEP 回收率较低 ꎬ 原因可能是极性较大或是乙氧基的存在造成了与乙醇的共挥发 ꎮ 对于复杂基质如牛奶样品采用乙

4 第 7 期杨悠悠 ꎬ 等 : 常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 677 Table 2 Linear equation 表 2 16 种邻苯二甲酸酯的线性相关性及 LOD Linear relationships and LODs (S /N = 3) of the 16 phthalates Correlation coefficient Linear range / () LOD / () Peak area RSD / % (n = 5) DMP Y = X DEP Y = X DIBP Y = X DBP Y = X DMEP Y = X BMPP Y = X DEEP Y = 78X DPP Y = X DHXP Y = X BBP Y = X DBEP Y = X DCHP Y = X DEHP Y = X Diphenyl phthalate Y = X DNOP Y = X DNP mixture Y = X Y is the peak area ratio between the target analyte and the internal standardꎻ X is the concentration ratio between the target analyte and the internal standard. 腈提取 ꎬ 根据相似相溶原理可有效避免牛奶中的非极性物质 ( 如脂肪 ) 以及能够去除蛋白质 ꎮ 在净化过程中 ꎬ 采用无水 MgSO 4 和 PSA 填料 ꎮ PSA 是一种基于弱阴离子交换作用的填料 ꎬ 可有效去除提取液中的糖类物质脂肪酸等 ꎬ 而无水 MgSO 4 的使用可有效去除提取液中的水分 ꎬ 保证 PSA 的净化效率 [22] ꎮ 经过实验对比发现 ꎬ 采用无水 MgSO 4 和 PSA 填料净化牛奶样品 ꎬ 可显著降低基质的干扰 ꎬ 提高实验的准确度 ꎮ 对于需要日常监测的邻苯二甲酸酯 DMP DBP DIBP 及 DEHPꎬ 它们的回收率范围为 75% ~ 94%ꎬ 完全满足分析需求 ꎮ 2. 3 实际样品分析采用建立的方法测定了饮料白酒牛奶样品中 16 种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 ( 见表 3)ꎮ 饮料中未出现邻苯二甲酸酯超标的情况 ꎮ 牛奶中 DBP 超标 ꎬ 为 0 92 ꎻ 白酒中的 DMP DIBP DBP 分别为和 1 38 ꎬ DBP 的含量大于国家临时限量标准 0 3 ( 见图 2)ꎮ 图 2 牛奶及白酒样品 ( 稀释 4 倍 ) 中邻苯二甲酸酯的总离子流图 Fig. 2 TICs of the phthalates in milk and wine (4 times dilution) 2. 4 包装材料迁移量分析食品包装迁移量的分析中的关键环节为食品模拟物的选取 ꎬ 根据所包装食品基质的不同 ꎬ 可选取水乙酸乙醇橄榄油异辛烷等作为食品模拟物 [23] ꎮ 为了严格考察常见家用食品包装材料的安全性 ꎬ 在测定食品包装材料中增塑剂的迁移量时 ꎬ 采用异辛烷为食品模拟物 ꎬ 以模拟家中储存油脂食物时的迁移情况 ꎬ 结果如表 3 所示 ꎮ 检测数据表明 ꎬ 在保鲜袋中基本不存在增塑剂的迁移 ꎻ 而在保鲜膜产品中 ꎬ 增塑剂的迁移行为非常明显 ꎬ 有明确迁移限量标准的 DBP 和 DEHP 均存在超标情况 ꎮ 另外 ꎬ 作为国家重点监测对象的 DIBP 含量也较高 ꎬ 为 8 17 mg / kgꎮ 因而 ꎬ 保鲜膜在使用过程中应避免接触油脂性食品 ꎮ

5 678 色谱第 31 卷 Table 3 表 3 邻苯二甲酸酯的回收率及其在食品中的含量和食品包装材料中迁移量的考察 Recoveriesꎬ the amounts of the 16 phthalates in food and their specific migrations from packages to food Beverage Recovery / % Milk Wine Amount in food / () Beverage Milk Wine Migration amount from food packages / (mg / kg) Plastic wrap 1 Plastic wrap 2 DMP DEP DIBP DBP DMEP / / BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP Diphenyl phthalate DNOP DNP mixture : not detectedꎻ / : not investigated. 3 结论本文建立了用于检测从简单到复杂的 3 类食品基质 ( 饮料白酒及牛奶 ) 中 16 种邻苯二甲酸酯的 GC MS 分析方法 ꎮ 采用 SIM 模式显著提高了检测的灵敏度与选择性 ꎻ 通过优化液液萃取及基质分散固相萃取样品前处理方法 ꎬ 获得了较高的回收率 ꎬ 可满足实际样品中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂检测要求 ꎮ 将所建立的方法应用于常见食品包装材料的安全性考察 ꎬ 发现保鲜膜存在显著的增塑剂迁移现象 ꎮ 该方法简便快速经济可靠 ꎬ 适用于对食品及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的常规监测 ꎮ 参考文献 : [1] Quintana J Bꎬ Rodil Rꎬ López Mahia Pꎬ et al. Anal Bioanal Chemꎬ 2007ꎬ 388(5 / 6): 1283 [2] Fasano Eꎬ Bono Blay Fꎬ Cirillo Tꎬ et al. Food Controlꎬ 2012ꎬ 27(1): 132 [3] Marega Mꎬ Grob Kꎬ Moret Sꎬ et al. J Chromatogr Aꎬ 2013ꎬ 1273: 105 [4] van Wezel A Pꎬ van Vlaardingen Pꎬ Posthumus Rꎬ et al. Ec otoxicol Environ Safetyꎬ 2000ꎬ 46(3): 305 [5] Hauser Rꎬ Meeker J Dꎬ Duty Sꎬ et al. Epidemiologyꎬ 2006ꎬ 17(6): 682 [6] Commission Regulation ( EU) No 10 / 2011 [7] Shi Y Mꎬ Xu D Mꎬ Zhou Yꎬ et al. Journal of Instrumental Analysis ( 施雅梅 ꎬ 徐敦明 ꎬ 周昱 ꎬ 等. 分析测试学报 )ꎬ 2011ꎬ 30(12): 1372 [8] Wang M Lꎬ Kou L Jꎬ Zhang Y Qꎬ et al. Chinese Journal of Chromatography ( 王明林 ꎬ 寇立娟 ꎬ 张玉倩 ꎬ 等. 色谱 )ꎬ 2007ꎬ 25(4): 577 [9] Wang L Xꎬ Kou L Jꎬ Pan F Yꎬ et al. Chinese Journal of Ana Storage bag lytical Chemistry ( 王丽霞 ꎬ 寇立娟 ꎬ 潘峰云 ꎬ 等. 分析化学 )ꎬ 2007ꎬ 35(11): 1559 [10] Li R Wꎬ Cheng G Hꎬ Wang Tꎬ et al. China Brewing ( 李仁伟 ꎬ 程桂红 ꎬ 王涛 ꎬ 等. 中国酿造 )ꎬ 2011ꎬ (7): 180 [11] Li Hꎬ Zhang R Pꎬ Chen Nꎬ et al. Journal of Environmental Science and Management ( 李华 ꎬ 张瑞平 ꎬ 陈宁 ꎬ 等. 环境科学与管理 )ꎬ 2011ꎬ 36(8): 140 [12] Huang Y H. Food Research and Development ( 黄永辉. 食品研究与开发 )ꎬ 2010ꎬ 31(11): 167 [13] Zheng X Hꎬ Lin L Yꎬ Fang E Hꎬ et al. Chinese Journal of Chromatography ( 郑向华 ꎬ 林立毅 ꎬ 方恩华 ꎬ 等. 色谱 )ꎬ 2012ꎬ 30(1): 27 [14] Gong L Wꎬ Wei C Yꎬ Li J H. Guangdong Chemical Engi neering ( 龚丽雯 ꎬ 卫才银 ꎬ 李京会. 广东化工 )ꎬ 2005(10): 59 [15] Zhang Xꎬ Chen D Zꎬ Tang Hꎬ et al. Journal of Instrumental Analysis ( 张璇 ꎬ 陈大周 ꎬ 汤桦 ꎬ 等. 分析测试学报 )ꎬ 2012ꎬ 31(3): 317 [16] Wilkowska Aꎬ Biziuk M. Food Chemꎬ 2011ꎬ 125: 803 [17] Lehotay S Jꎬ Ae Son Kꎬ Kwon Hꎬ et al. J Chromatogr Aꎬ 2010ꎬ 1217: 2548 [18] Zhu M Dꎬ Chen D Dꎬ Ma Wꎬ et al. Chinese Journal of Ana lytical Chemistry ( 朱明达 ꎬ 陈冬东 ꎬ 马微 ꎬ 等. 分析化学 )ꎬ 2011ꎬ 39(2): 213 [19] Li Tꎬ Tang Zꎬ Hong W X. Chinese Journal of Analytical Chemistry ( 李婷 ꎬ 汤智 ꎬ 洪武兴. 分析化学 )ꎬ 2012ꎬ 40(3): 391 [20] Zhang Yꎬ Zhang X Sꎬ Yang Pꎬ et al. Chinese Journal of An alytical Chemistry ( 张渝 ꎬ 张新申 ꎬ 杨坪 ꎬ 等. 分析化学 )ꎬ 2009ꎬ 37(10): 1535 [21] Administration of Inspection and Quarantine of Republic of China ( 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 ). SN / T [22] Ma Yꎬ Hashi Yꎬ Lin J. J Sep Sciꎬ 2010ꎬ 33(2): 251 [23] Guo C Hꎬ Bo H Bꎬ Duan W Zꎬ et al. Chinese Journal of Chromatography ( 郭春海 ꎬ 薄海波 ꎬ 段文仲 ꎬ 等. 色谱 )ꎬ 2011ꎬ 29(1): 42

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Microsoft Word - 20120928-275_editing.doc GC-FID 法测定塑料包材中 16 种邻苯二甲酸酯类化合物杨瑛, 樊文娟 ( 廊坊梅花生物技术开发有限公司, 河北廊坊 065001) 摘要 : 采用气相色谱 - 氢火焰离子化检测法对四种塑料包材中 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行测定该方法线