目录 一. 方法包简介 3 二. 仪器简介 4 三. 相关政策及法规 5 四. 样品前处理方法 6 五. 仪器和设备 6 六. 筛查流程简介 7 七. 方法包使用简介 8 八. 应用文章 9 2
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- 誓瞬 伍
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1 多农残筛查全新解决方案以及方法包介绍 赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质 The world leader in serving science
2 目录 一. 方法包简介 3 二. 仪器简介 4 三. 相关政策及法规 5 四. 样品前处理方法 6 五. 仪器和设备 6 六. 筛查流程简介 7 七. 方法包使用简介 8 八. 应用文章 9 2
![000@cid34.00 [64.995-65.005] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 149.000@cid32.00 [64.995-65.005] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 149.000@cid30.00 [64.995-65.005] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 279.](/docs-images/92/110687564/images/3-3.jpg "000@cid22.00 [148.995-149.005] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 225.000@cid34.00 [76.995-77.005] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 293.000@cid8.00 [126.995-127.")
3 一. 方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的 能在 GC/MS 上检测的化合物, 如农药残留 多环芳烃 多氯联苯 多溴联苯和多溴联苯醚 邻苯二甲酸酯 亚硝胺等 方法包 的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器, 尽快上手 方法包包括进样方法 数据处理方法 (TraceFinder 方法文件夹 ) 相关应用文章 相关标准 色谱柱信息 前处理方法 数 据文件等, 客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析 由于 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法, 原来的进样的方法可以直接调用, 即使保留时间会有微小的偏差, 也不会影响最终的结果 另外,TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法, 数据库里包括化合物的名称 离子对 碰撞能量 定量离子 定性离子 CAS 号等信息 同时,TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件 这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和进样方法 整个过程都是自动化的, 几乎不需要操作者手动输入任何操作信息 赛默飞 - 方法包 (Method Kit) 面向化合物 热点分析化合物 法规要求分析化合物 包括 : 邻苯二甲酸酯 PCB PAH PBDE 农残筛查 亚硝胺 二恶英 GB2763 烟草中农 残 PM2.5 香港规管方案 药典农残 乳制品中农残检测 除草剂 农产品能力验证 VOC svoc 等 目的 : 上手方便, 直接使用 方法包 仪器方法 数据处理方法 色谱图 RT 色谱柱信息 前处理方法 相关文献 C10 保留时间 RT: SM: 7G NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid6.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid26.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid34.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid32.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid30.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid22.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid34.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid8.00 [ ] MS 5ppb Time (min) 3
4 二. 仪器简介 TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪 秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新, 推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo, 该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率, 其出色的灵敏度, 超快的扫描速度, 简便的 MSMS 功能, 满足最苛刻的定量定性分析要求, 为食品安全 环境分析 法医和制药应用分析提供基础 TSQ 8000 Evo 主要特点 : AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息 ; 定时保留时间 SRM 功能 (T-SRM) 和定时保留时间 SIM 功能 (T-SIM) 使高通量检测成为可能, 并且优化方法设置参数, 无需分配时间段 ; 最新的 TraceFinder 软件, 提供最新的技术平台, 界面友好的色谱分析软件, 可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法 ; 高达 800 MRM/s 的扫描速度, 即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度 在质谱不泄真空的情况下, 更换整个离子源, 节省常规系统维护时间, 简化操作 ; 双灯丝设计, 并且灯丝在同一侧 ; 离子源上具有双加热区, 有效去除基质对离子源的污染, 节省维护时间 ; 弯曲的预四极杆, 有效去除中性噪音, 减少背景并提高灵敏度 方法桥, 可以读取 Thermo ScientificTM ISQ 单四极杆气质联用仪的方法或者其他公司的 SRM 方法 4
5 三. 相关法规及政策 中国 : 中国 2005 年公布了国家标准, 对食品中的农药最大残留限量进行了明确规定,2006 年出台了 农产品质量安全法, 2007 年出台了 农药管理规定,2009 年出台了 食品安全法,2010 年成立农药残留标准评审委员会, 以对食品中的农药残留进行强行限定, 保证食品安全 2016 年 12 月 29 日, 国家卫生计生委 农业部 食品药品监管总局联合公告, 发布 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 (GB ) 等 107 项食品国家安全标准, 其中 GB 为通用限量标准, 其余 106 项均为农残检测方法标准, 新标准将于 2017 年 6 月 18 日起实施 日本 :2003 年 5 月, 日本修订了 食品卫生法 根据 食品卫生法,2006 年 5 月 29 日起日本开始实施食品中农业化学品残留 肯定列表制度, 并执行新的残留限量标准 该制度要求 : 食品中农业化学品含量不得超过最大残留限量标准 ; 对于未制订最大残留限量标准的农业化学品, 其在食品中的含量不得超过 一律标准, 即 0.01 mg/kg 欧盟 : 欧盟 2002 年发布了 欧盟一般食品法 (EC178/2002), 规定了食品法的基本原则与要求, 并专门成立了欧盟食品安全局, 负责制定欧盟统一的农药最大残留限量标准, 这些标准以欧盟法规 动植物产品中农药最大残留限量 (EC 396/2005) 形式发布, 该法规定了欧盟将对现有的农药残留限量标准相关指令进行合并和修订, 统一欧盟 27 个成员国标准, 涉及 1100 种杀虫剂在 315 种农产品中的最高残留限量, 并对现有标准不能覆盖的农药在食品中的残留采用 0.01 ppm 的统一标准 美国 : 美国食品安全管理机构主要有 3 个, 国家环境保护署负责农药登记 注册及标识, 制定农药 环境化学物的残留限量和有关法规, 公布 化学农药在食品中的残留限量与残留容许量豁免 ; 食品药品管理局负责美国国内和进口的食品安全 ( 肉类和家禽产品除外 ); 美国农业部的食品安全检验局, 负责肉类和家禽食品安全 美国已制定了涉及 380 种农药约 项农药最大残留限量标准, 此外还对有致癌性 未确定安全剂量的农药实行 零残留 制度 目前, 随着新型农药的不断出现, 农药种类的增多, 检测样品品种不断增多, 残留限量不断降低, 越来越要求我们采用更快捷更灵敏的仪器进行实际样品的检测 赛默飞世尔科技的三重四极杆气相色谱质谱联用仪 TSQ 8000 Evo 正是为了满足日益增加的检测要求而推出的 TSQ 8000 Evo 不仅具有超高的灵敏度, 可以满足残留限量不断降低的检测要求, 同时也具备高通量的特性, 一针进样可以同时检测几百种农药的残留量 5
6 四. 仪器和设备 仪器 :Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 气相色谱三重四极杆串接质谱仪 设备 : 凝胶渗透色谱 电子天平 涡旋混合器 离心机 旋转蒸发仪 氮吹仪 离心管等 色谱柱 :TR-5MS(30 m*0.25 mm*0.25 µm) 毛细管色谱柱 (Thermo Fisher Scientific) C10 保留时间为 min 五. 样品前处理 由于农药种类繁多, 并且检测样品多种多样, 目前, 应用比较广泛且有效的方法是一种称之为 QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Ruggedand Safe) 的方法 QuEchERS 方法对大量极性及挥发性的农药回收率高, 分析准确度高, 并且操作简便, 污染小, 因而被广泛使用于农药分析的前处理中 QuEchERS 的方法简单概括为提取, 净化和萃取的过程, 具体过程如下图所示 ( 参考 EN 方法 ): 步骤 1 提取过程 向装有 10 g 样品中加入 10 ml 乙腈, 然后加入内标, 振摇 加入 4 g MgSO 4,1 g NaCl,1 g 水合柠檬酸三钠,0.5 g 水合柠檬酸二钠, 振摇 1 min, 然后 3000 U/min 下离心 5 min 步骤 2 净化过程 分散型 SPE 净化过程 萃取柱净化过程 取 1 ml 上清液转移至装有 150 mg MgSO4 和 25 mg PSA( 可加入 2.5 mg 或 7.5 mg GCB 用于去除色素 ) 的离心管中, 振摇 30 s( 如果加入 GCB, 振摇 5 min), 然后在 3000 U/min 下离心 5 min 用 5 ml 甲苯淋洗 PSA 和 GCB 双层复合小柱, 转移上清液至小柱, 开始收集, 然后用 6-12 ml 3:1 丙酮 : 甲苯溶剂洗脱, 浓缩后进行 GC/MS 分析 用含 5% 甲酸的乙腈溶液保存, 如果进行 GC/MS 检测, 需要转换溶剂 GCB: 石墨化碳黑 MgSO4: 硫酸镁 NaCl: 氯化钠 PSA: 伯仲胺 6 6
7 六. 筛查流程简介 筛查流程可以简要得概述为以下三部分 : 1. 校准保留时间 2. 下载方法包 3. 使用方法包筛查 1. 校准保留时间 TraceFinder 软件中自带的二级数据库, 可以作为筛查的数据库 在整个筛查实验中, 我们把数据库中所有化合物的离子对都加入到筛查进样方法中, 由于 TSQ 8000 具有 T-SRM( 定时保留时间 ) 功能, 所以可以一针进样检测高达 多个离子对 由于化合物数目众多, 保留时间就显得尤为重要 校准保留时间的目的就是将化合物的保留时间校准到数据库里的保留时间, 使得筛查不仅可以以离子对为参考, 也可以以保留时间为参考 校准保留时间需要用到, 此软件通过检测色谱柱实际的内径以及长度, 调整 K 值, 从而达到校准 保留时间的目的 只需要进一针样品, 就可以调整保留时间, 使之与数据库的保留时间一致 具体方法可以参考应用文章部分 7
8 保留时间校准 2. 下载方法包在方法包页面 下载相对应的方法包文件夹以及 pdf 文档 3. 使用方法包进行筛查 ( 具体参考方法包使用章节 ) 8
9 七. 方法包的使用 1. 进样方法使用 : 直接使用方法包中 meth 结尾的不同仪器配置可能稍有不同, 可以参考以下方法截图 文件, 进行进样分析 9
10 10
11 2. 数据处理方法建立 : 直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\3.2\Methods 或者 C:\ TraceFinderData\3.3\Methods 中 ( 根据自己 TraceFinder 的版本寻找相对应的路径 ), 方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开, 这 个方法包括数据处理方法和进样方法 3. 将步骤 1 中的进样方法拷贝粘贴到 C:\TraceFinderData\InstrumentMethods 中, 在 Instrument Methods 中选择这个文件, 然后保存 这个 TraceFinder 的 Master Method 11
12 4. 将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联, 得到完整的数据处理方法 按需要更改保留时间等参数进一步对数 据处理方法进行优化, 得到准确的数据处理方法 整个过程无需输入化合物信息, 离子对信息, 挑选离子对信息找到化合物, 所有的步骤均是自动完成, 一点即可, 极大得提高分析效率, 简化方法流程 最终只需要再输入定量的标准曲线各浓度点和具体浓度即可完成数据处理方法的建立 12
13 八. 应用文章 13
![赛默飞三重四极杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo 一针进样筛查蔬菜中的 933 种农药残留以及环境污染物 AN_C_GC_1_201609B 1. 前言 诸如农药残留等的食品安全问题已经成为世界上各个国家的研究热点 许多国家和国际性组织对农药的残留限量 (MRLs) 进行了严格的规定 [1] 在农残标准数量方面, 我国仍处于起步阶段 据报道, 中国的农残限量指标分别是 CAC 的 7.](/docs-images/92/110687564/images/14-0.jpg "0% 欧盟的 9.9%, 涉及到的农药种类分别是 CAC 的 35.6%, 欧盟的 68.")
14 赛默飞三重四极杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo 一针进样筛查蔬菜中的 933 种农药残留以及环境污染物 AN_C_GC_1_201609B 1. 前言 诸如农药残留等的食品安全问题已经成为世界上各个国家的研究热点 许多国家和国际性组织对农药的残留限量 (MRLs) 进行了严格的规定 [1] 在农残标准数量方面, 我国仍处于起步阶段 据报道, 中国的农残限量指标分别是 CAC 的 7.0% 欧盟的 9.9%, 涉及到的农药种类分别是 CAC 的 35.6%, 欧盟的 68.4% 2014 年颁布实施的 GB 2763 食品中最大农药残留量 规定了 387 种农药在 284 种 ( 类 ) 食品中 3650 项限量指标 ; 而 2014 年正式实施的香港规例则对 584 种 ( 类 ) 食品农产品中的 360 种农药, 制定了 7083 项残留限量标准 未来, 我国政府仍将保持较快的农药标准制修订的速度, 逐步缩小同发达国家的差距 这无疑对农药残留等食品安全的检测工作带来了巨大挑战 气相色谱三重四极杆串接质谱 GC-MS/MS 由于其高通量 高灵敏度 高特异性的特性, 逐渐替代单四极杆气相色谱质谱 GC-MS, 从而成为食品安全检测领域的主力 目前, 随着检测市场的发展以及检测手段的普及, 我国已经陆续出台 GC- MS/MS 相关的一系列检测法规, 如 YQ/T 烟草及烟草制品多种农药残留量的测定, 此行业标准规定了赛默飞三重四极杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo 一针进样筛查蔬菜中的 933 种农药残留以及环境污染物 160 种烟草中常见农残的检测方法 ;2015 年新版药典规定应用 GC-MS/MS 检测中药中 74 种常见的农药残留等 赛默飞 TSQ 8000 Evo 的设计旨在提高实验室效率 本文介绍了应用 TSQ 8000 Evo 结合 Tracefinder 数据库及 T-SRM( 定时保留时间 - 选择反应监测 ), 一针进样同时检测 933 种化合物的方法, 可以帮助实验人员快速筛查并准确定量蔬菜及水果基质样品中的有害物质 2. 实验部分 2.1 仪器和试剂质谱仪 :TSQ 8000 Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 气相色谱仪 :Trace1310 气相色谱配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 色谱柱 :TG-5SILMS 30 m 0.25 mm 0.25 µm 毛细管色谱柱 ; 试剂 : 正己烷, 丙酮 ; 2.2 仪器方法色谱方法升温程序 :40 (1.5 min)_25 /min_90 (1.5min)_25 /min_180 _5 /min_280 _10 /min_ (5 min); 进样方式 : 不分流进样 ( 不分流时间 :1 min), 进样口温度 270 ; 载气流速 :1.2 ml/min( 恒流 ) 进样体积 :1.0 µl 14
15 质谱方法传输线温度 :280 离子源温度 :300 扫描方式 : 定时扫描 -SRM 模式 (Timed -SRM) 2.3 样品前处理方法实验前处理方法参照 NY/T 蔬菜和水果中有机磷 有机氯 拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 3. 实验结果及分析 3.1 RT alignment 保留时间作为重要的定性依据, 其准确性至关重要 使用 RT alignment 功能, 可快速的将当前色谱状态下的保留时间校准到数据库里的保留时间 当然, 也可以根据实际需要, 校准到先前某个状态下的保留时间 两者相差最大不会超过 0.2min 结合独有的 T-SRM 扫描功能, 也可提高保留时间漂移的容忍度 由此, 无需任何标准品, 即可快速的建立筛查方法, 完成筛查或定量分析 图 1. 校准后的保留时间与数据库里的保留时间 表 1. RT alignment 结果示例 Compounds column1 column 2 No corrected column 2 Corrected Δ Corrected (min) Tetrachloro-m-xylene beta-bhc delta-bhc Aldrin Heptachlor epoxide gamma-chlordane alpha-chlordane Endosulfan II Endrin aldehyde Endosulfan sulfate Endrin ketone Decachlorobiphenyl 快速筛查方法建立赛默飞 TSQ 8000 Evo 的数据库共有食品安全及环境领域中常见的有机污染物 1142 种, 每种化合物包含定量离子对 定性离子对 碰撞能量 保留时间和 CAS 号等相关信息 本次实验主要筛查农药以及部分常见的环境污染物, 因此选择了其中 933 种作为筛查的对象对基质样品进行分析 TraceFinder 的主方法包含采集方法和数据处理方法, 通过从 TraceFinder 的数据库中选择所有的化合物加入到空白主方法中, 编辑相关数据处理参数, 同时关联到采集方法, 可快速建立方法, 同时完成样品的采集及数据处理 ( 如图 2 3 所示 ) 15
16 图 2. 应用 TraceFinder 数据库中 933 种化合物进行主方法的设定 图 3. TraceFinder 数据库中 933 种化合物关联进入仪器方法界面 16
17 3.3 快速筛查方法实现的前提 TSQ 8000 Evo 独有的 T-SRM 扫描不同于传统的分段式扫描 传统分段扫描模式按照目标化合物的保留时间进行不重叠的划分时间段, 每个时间段里根据流出的目标化合物设定相应的参数 随着目标化合物数目的增加, 受质谱扫描速度及数据扫描点数的限制, 必然需要尽可能的细分时间段, 确保每个时间段内的组分尽可能的少 由此, 保留时间的微小漂移势必导致部分化合物不能完全采集的情况发生 需要定期用混标重新定位保留时间, 进而重新分段, 工作量很大 另一方面, 每个时间 段得到的化合物的扫描点数可能由于扫描时间的限制而过少 T-SRM 可以有针对性地进行方法编辑, 简单来说, 即化合物出现的时候才对化合物进行扫描, 每个化合物都是一个独立的时间段, 而各个时间段可以适当调整, 大大减少重叠的部分 ( 如图 4 所示 ), 使得仪器扫描的效率得到最大化 并且, 不需要像分段扫描那样, 设置每个离子对的 dwelltime, 而是直接设置每个峰的扫描点数, 至于扫描速度的调节, 是由软件本身自己完成的, 这样就使建立方法更加简便 图 4. 传统分段式 SRM 和 T-SRM 的效率比较 3.4 筛查结果 选取常见蔬菜如丝瓜 辣椒为实验用基质样品, 参考 2.3 前处理方法平行处理 2 份 一份为对照样品, 一份添加低浓度的混标 (<10ppb), 作为验证样品 应用建立的 933 种化合物的筛 查方法, 进行分析 所有添加农残均检出, 并得到准确定量 筛查结果如下表 17
18 表 2. 筛查结果 农药 中文名称 丝瓜样品 ( 空白 ) 丝瓜样品 ( 加标 ) 辣椒样品 ( 空白 ) 辣椒样品 ( 加标 ) Acephate 乙酰甲胺磷 NF 2.33 NF 2.63 Acetamiprid 啶虫脒 NF 2.36 NF 2.41 Bifenthrin 联苯菊酯 NF 4.14 NF 3.42 Carbofuran(Carbofuran, 3-Hydroxy) 呋喃丹 ( 包括 3- 羟基克百威 ) NF 4.78 NF 4.02 Chlorpyrifos-ethyl 毒死蜱 NF 6.45 NF 5.67 Cyfluthrin 4 peaks 氟氯氰菊酯 NF 3.72 NF 3.66 Cyhalothrin 2 peaks 氯氟氰菊酯 NF 3.88 NF 3.45 Cypermethrin 4 peaks 氯氰菊酯 NF 4.75 NF 4.26 Deltamethrin 溴氰菊酯 NF 3.69 NF 3.68 Dichlorvos 敌敌畏 NF 5.48 NF 3.81 Dicofol 三氯杀螨醇 NF 3.24 NF 2.95 Dimethoate 乐果 NF 5.04 NF 3.83 Endosulfan 2 peaks 硫丹 NF 3.93 NF 3.43 Fenitrothion 杀螟硫磷 NF 4.95 NF 4.07 Fenpropathrin 甲氰菊酯 NF 3.84 NF 3.57 Fenvalerate (Esfenvalerate) 氰戊菊酯 ( 包括顺式氰戊菊脂 ) NF 3.93 NF 3.37 Fipronil 氟虫腈 NF 3.65 NF 3.79 Isocarbophos 水胺硫磷 NF 4.64 NF 3.99 Isofenphos-methyl 甲基异柳磷 NF 4.37 NF 3.67 Malathion 马拉硫磷 NF 4.28 NF 4.60 Methamidophos 甲胺磷 NF 2.56 NF 2.61 Omethoate 氧化乐果 NF 2.46 NF 2.74 Parathion(ethyl) 对硫磷 NF 6.06 NF 5.60 Parathion-methyl 甲基对硫磷 NF 3.93 NF 3.72 Permethrin 2 peaks 氯菊酯 NF 4.89 NF 3.51 Phorate 甲拌磷 NF 3.54 NF 3.01 Procymidone 腐霉利 NF 6.24 NF 4.84 Profenofos 丙溴磷 NF 6.43 NF 5.10 Sulfotep 治螟磷 NF 4.63 NF 3.69 Terbufos 特丁磷 NF 4.12 NF 3.22 Triadimefon 三唑酮 NF 4.06 NF 3.50 Triazophos 三唑磷 NF 3.33 NF 3.41 分别配制浓度为 1ppb 10ppb 20ppb 40ppb 100ppb 及 200ppb 的溶剂混标, 每个浓度水平连续进样 6 针, 通过比较 回读值与理论值的偏差及 RSD, 进一步考察线性范围 稳定 性及标曲的准确性 结果见表 3 18
19 表 3. 部分农药组分标曲回读值 与理论浓度的偏差及 RSD 结果 Chlorpyrifos-ethyl STD Average Deviation(%) RSD(%) Permethrin 2peaks STD Average Deviation(%) RSD(%) Methamidophos STD Average Deviation(%) RSD(%) 分别对丝瓜 ( 加标 ) 及辣椒 ( 加标 ) 样品, 连续进样 10 针 通过峰面积计算 RSD 值 结果见表 2 图 5. 基质样品 RSD 结果 19
20 为了考察仪器灵敏度, 不断稀释标品, 大多数农残在浓度为 0.5ppb 时, 依然有较好的响应, 部分农药在其他浓度有较好的峰形和 灵敏度, 相关色谱图见图 6-8 图 6 乐果 (1ppb) 图 7 啶虫脒 (2ppb) Cyfluthrin 4 peaks Chlorpyrifos-ethyl Cypermethrin 4 peaks Fenitrothion Fenpropathrin Fipronil Isocarbophos Isofenphos-methyl Malathion 20
21 Parathion (ethyl) Parathion-methyl Permethrin 2 peaks Phorate Procymidone Profenofos Sulfotep Terbufos Triadimefon 图 8 部分农药组分色谱图 (0.5ppb) 4. FullScan 与 SRM 交替扫描赛默飞 TSQ 8000 Evo 快速的扫描速度, 能够满足在利用 T-SRM 扫描进行筛查或定量的同时, 进行 FullScan 扫描 由此, 既可以对目标物进行定量, 也可以对可疑物质进行谱库检索定性,Tracefinder 软件可以同时提供定性与定量结果 图 9. FullScan 与 SRM 交替扫描仪器方法截图 21
22 图 10. 交替扫描离子对通道 图 11. 实际质谱图与 NIST 谱库比较图 22
23 5. 结论本文应用赛默飞三重四极杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo, 结合 TraceFinder 软件实现了一针进样同时筛查 933 种农药及部分环境污染物的 在此条件下, 依然能够得到很好的方法学指标 TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域, 具有高选择性 高灵敏度 高稳定性和高通量的特点, 完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查 确认和定量分析的要求 参考文献 : [1] http: / / 另一方面,TSQ 8000 Evo 能够实现 SRM 与 FullScan 的交替扫描, 能够同时完成定性与定量的分析工作, 能够节约分析时间, 大大提高实验室的效率 23
24 Thermo Retention Time Alignment 软件功能介绍 Technical Note_C-GCMSMS-1 概述 Thermo Retention Time Alignment 软件可以保证 TRACE1300 系列气相色谱, 在更短的时间内获得更佳的分析质量, 达到事半功倍的效果 它可以消除色谱的变化带来的保留时间的偏离, 同时可以使不同系统之间和不同次进样之间的保留时间得以重现 此软件将使任意一台 TRACE1300 系列 GC 系统中获得的保留时间与其他使用相同类型色谱柱的系统保留时间相匹配 目前已经提供了带有此软件功能的农药数据库, 其中含有 670 种农药在锁定条件下的保留时间 此软件可用于 TRACE1300 系列气相色谱的任何 GC 检测器 ( 包括三重四极杆质谱 ), 任何进样口或进样器类型, 具有相同固定相和内径的不同长度的毛细管色谱柱 一软件使用流程如下 : 1 选择合适的正构烷烃 ( 推荐使用 C 10 H 24 正癸烷 ) 2 设置合适的柱箱恒温程序, 使其以上所选正构烷烃的保留时间处于 10 < RT < 20 min; 3 记录该正构烷烃的 RT(retention time 保留时间 ); 4 柱子切割后, 使用同一恒温程序再次运行该正构烷烃, 记录其 RT 及空气峰死时间 (Void time); 将以上各参数输入 RT 校准软件 ( 见图 1) 以计算最终柱子虚拟参数并将其输入 GC 面板 二实例分析仪器方法 : 1. GC 方法设置 ( 图 2, 图 3, 图 4) Oven:50 ( 维持 20min) 进样口温度 :PTV CT 分流进样, 分流比为 50 : 1, 柱流速为 1.0 ml/min 传输线温度 :280 ; 进样体积 :1 ul 图 2. 自动进样器方法设置 图 1. Thermo Retention Time Alignment 软件 24
25 图 3. GC 炉温设置 图 6. 色谱住切割之前空气峰及正癸烷出峰情况 色谱柱进行切割之后, 在 GC 条件保持不变的情况下, 对正癸烷纯品进行二次数据采集, 数据结果如图 7 所示 : 图 4. GC 进样口设置 2. 质谱方法 ( 图 5) 图 7. 色谱住切割之后空气峰及正癸烷出峰情况 将上述操作得到的两组数据代入到软件中, 由软件自动计算色谱柱切割之后的相关信息, 计算结果如图 8 所示 : 图 5. 质谱方法设置 3. 实验结果依照上述仪器方法, 对正癸烷标准品进行数据采集, 数据结果如图 6 所示 : 图 8. 软件自动计算色谱柱校准结果 25
26 将上述软件计算结果通过 GC 色谱柱设置软件图 9, 输入到 GC 系统里, 进行化合物的保留时间校正 在进行保留时间校准后, 对正癸烷标准品进行第三次数据采集, 数据结果如图 10 所示 : 图 10. 保留时间校准后正癸烷色谱图 使用 Thermo Retention Time Alignment 软件, 我们能够对正癸烷的保留时间进行准确校准, 目标物保留时间校准前后实验比对如图 11 所示 : 图 9. 色谱柱相关信息设置软件面板 图 11. 保留时间校准前后, 正癸烷实验结果对比图 农残检测实例应用分析, 所涉及的农药品种为有机磷, 有机氯及菊酯类农药 我们使用 Thermo Retention Time Alignment 软件, 使得目标化合物在色谱柱进行柱头切割维护后, 保留时 间保持不变, 保证数据处理方法稳定, 提高了多农残检测分析的工作效率 26
27 图 12. 保留时间校准前后, 农药残留检测项目实验结果对比图 小结使用 Thermo Retention Time Alignment 软件进行化合物的保留时间校准, 可以大大提高实验室工作效率, 尤其在进行多农残检测的时候, 不仅优化了实验操作流程, 同时可以使目标合物和未知化合物的保留时间均可得到重现, 这样我们就可以直接利用保留时间进行定性分析 赛默飞目前已经开发了一种农药筛选方法, 并建立了一个包括 670 种农药的保留时间数据库 只要使用 Thermo Retention Time Alignment 软件就可以使您的色谱仪上农药保留时间与数据库的值一致, 通过计算机检索数据库, 达到化合物筛查定性的结果, 这对于未知化合物筛查有着重要的意义 27
28 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 一针进样分析大米中 666 种农残组分 David Steiniger, 1 Dwain Cardona, 1 Cristian Cojocariu, 2 Paul Silcock, 2 Alexander Semyonov, 1 Jason Cole 1 1 Thermo Fisher Scientific,Austin,TX; 2 Thermo Fisher Scientific Pesticide Analysis Center of Excellence, UK Technical Note_C-GCMSMS-1 概览目的 : 使用快速碰撞池技术来提高农药检测方法容量方法 : 搭载了 QuEChERS 的 GC-MS/MS(Thermo Scientic TM TSQ TM 8000 Evo) 系统结果 : 添加二级碰撞池的高转换速度使得测量低于 EU 监管水平的农药浓度成为可能介绍大量的食用商品需要接受农残分析 大米是世界上十大食用商品之一,2013 年的交易量为 4 7 亿吨 大米的生产国家主要 分布在亚洲, 以印度和中国为最大的两个出口国 对这类商品进行农残控制, 需要在世界上多个国家的实验室里进行大量的分析 [1] [2] [3] 欧盟监管条例和数据库中对多达 450 种农药明确限定了最大残留水平 对多种农药进行高效的测量需要在单个测试方法中实现尽量多的定靶分析 随着通用样品处理技术, 如 QuEChERS, 以及 GC-MS/MS 等选择性分离和测量技术的发展, 将多种农药合并在单个分析方法中进行分析已经变得越来越普遍 然而, 因为在使用多残留检测使用大量 SRM 通道进行分析时, 单个选择反应监控 (SRM) 的弛豫时间缩短, 这些高容量方法经常造成仪器的灵敏度下降 许多用户试图通过降低四极杆的分辨率来弥补这一点, 然而这个方法会提高杂质干扰的风险, 在复杂基质样品分析中尤为如此 GC 三重四级杆 MS 技术近期的发展并不是仅仅聚焦于硬件, 实际上, 要在高通量环境下支持多农残分析工作流程, 能够有效驱动仪器运行和处理复杂数据的强有力的软件同样不可或缺 我们建立了一种专注于包括大量化合物的多农残分析的方法, 通过使用搭载 7 新型快速碰撞池技术的 GC-MS/MS 系统并佐以独特的智慧软件工具, 本工作解决了对高灵敏度 高选择性, 和大容量的多农残分析方法的需求 方法样品制备利用 QuEChERS 技术制备了 1 g/ml 的大米基质提取物 最终提取物在环己烷 / 乙酸乙酯 (50:50 v/v) 溶剂中进行了交换 气相色谱 Thermo Scientific TM TRACE TM 1310 气相色谱仪被用于化合物分离 该系统配备了 ic PTV 进样器 表 1 和表 2 分别给出了进样器条件和升温程序 分析柱使用的是 Thermo Scientific TM TraceGOLD TG-5SILMS 30m 0.25mm 0.25 µm 柱 表 1 TRACE 1310 进样器参数载气 (ml/min): He,1 2 进样体积 (ml): 1 进样模块及模式 : ic-ptv 起始温度 ( ): 75 不分流时间 (min) 1 转移升温速率 ( /s) 2. 5(t0 300 ) 转移时间 (min) 3 清洁升温速率 ( /s) 14.5(t0 330 ) 28
29 表 2 TRACE 1310 柱温箱参数速率 温度 保持时间 Initial min. min Final TS Evo 仪器使用了电子轰击离子源 (El+), 并以 MS/ MS 模式运行 该仪器配备了一个新型加速碰撞池 (EvoCell), 能够支持更高的 SRM 转换速度 数据采集方面, 若无特别说 明, 每个化合物使用了 2-3 个 SRM 离子对 数据采集使用了 Timed-SRM( 定时 -SRM)( 图 1), 每个色谱峰采集至少 12 个点 SRM 离子对和碰撞能采自 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 化合物数据库 数据处理是通过 Thermo Scientific TraceFinder 软件进行的 所有处理的 LOD 数据都是使用未纠正的峰面积计算的, 精确度为 99% 置信度 (Student's t) 表 3 三重四级杆质谱仪参数 Ts Evo 质谱仪参数转移管 :( ): 280 离子化类型 : El 离子源 ( ): 300 屯子能量 (ev): 70 采集模式 : Timed-SRM 定时 -SRM Q2 气体压力 ( 氩气 )( 吲 ): 60 Q1 峰宽 (Da): 0 7 Q3 峰宽 (Da): 0 7 TraditionaISegmented SRM TSQ 8000 Evo GC-MS/MS Timed-SRM 图 1 分段 SRM( 左 ) 和定时 -SRM( 右 ) 的采集时间表 定时 -SRM 能够避免采集不必要的离子对 ( 分段 SRM 方法中会出现这一情况 ), 从而更有效地利用弛豫时间 结果 转换速度的效果 Effect of transition speed 随着速度增强型离子透镜碰撞池的发展,TSQ 8000 Evo 仪器提供了使用高达 800SRM/s 转换速度的机会 这使得以下情况成为可能 : 提高 MS 采集速率的一个风险在于, 分析性能有可能因此降低, 甚至导致整个方法不再适合分析任务 对于多农残分析方法来说, 分析需求是要在单次运行中测量大量的化合物 ( ), 并且检测水平必须达到 10 ppb 甚至更低 使用快速色谱 增加每个化合物的离子对数目 增加一个方法中化合物的数目 使用快速 GC 或快速 GC 柱温箱升温程序 29
30 在不同的转换速度下测定了农药 bifenthrin 的检出限 (LOD), 以观察转换速度提高 ( 可高达 800 SRM/s) 对在低水平下精确检测化合物带来的影响 同时还用老式碰撞池技术对本实验进行了重复 图 2 展示了这些实验得到的数据 数据显示出, 检测限如预期般随着转换速度的升高而提高, 对老式碰撞池技术 ( 无法测定超过 200 SRM/s) 和 EvoCell 均如此 然而, 较之老式碰撞池技术,EvoCell 在 4 倍转换速率下达到相近的灵敏度, 而在 200 SRM/s 下的灵敏度也达到了老式技术的 3 5 倍 对通常的方法流程 GC 表现, 和数据处理来说, 在单次分析中检测 666 种农药都是不现实的 很多实验室会把他们的 GC-MS/MS 农药检测方法限制在 化合物范围内, 绝大部分检测大约 种农残 800 SRM/s 的极快转换速率 ( 尤其是在使用定时 -SRM 时 ) 在运行标准方法的情况下通常是不需要的 一种利用更快转换速率的方法是向您目前的化合物列表和方法中添加更多的离子对 这一点可以在很多方面带来好处 首先每个化合物的离子对数目越多, 对任何阳性残留检出的信心就越高 另一个好处是随着每个化合物的离子对数目的增加,SRM 直接干扰的可能性就会降低, 从而增加了对基质干扰的抵抗力 这意味着方法能够可靠地被应用于更大的样品范围 图 2 Bifenthrin 的 LOD vs 老式碰撞池技术和 EvoCell 的转换速率 本实验还扩大到使用真实基质样品 ( 大米 ) 中的多种农药作为样品, 不过这次专注于考察 EvoCell 达到转换速率极限时的分 析表现 为此目的, 我们创建了一个能够检测超过 666 种农药和其他杂质的方法, 并且一部分农药以 500 Us 的弛豫时间进行了数据采集 所得数据见图 3 图 4 在一个用不同离子对数目检测 262 种农药的分析方法中通过考察检测限比较老式标准碰撞池技术和 EvoCell 技术 使用 EvoCell 技术能够将 SRM 离子对数目提高至四倍, 上图检测的离子对数目为 5496( 图 4) 使用 EvoCell 对所有 262 种化合物进行分析得到的 ( 平均 )LOD(1.84 ppb) 低于使用老式碰撞池技术检测 1300 对 SRM 离子对得到的 LOD(2.63 ppb) 这证明, 在满足这些化合物所需达到的检测水平后, 仍有可能通过利用快速的 SRM 转换速率来提高方法容量 中等转换速率下的系统表现我们也实验考察了 TS Evo 系统在更常见的多农残分析采集环境下的定量表现 我们针对大米基质中的 262 种农药, 以每种农药 2 至 3 个离子对的水平进行了考察 大部分农药都能在基质水平远低于 图 3 大米基质中一些在 500 us 弛豫时间下测量的农药的分析表现 尽管采集条件比较极端, 所测农药的平均水平低于 2 ppb, 也低于 EU 通常要求的 10 ppb 限制 此外, 绝大部分化合物在 ppb 问的响应水平 ( 在与校准曲线基质相同的情况下 ) 的线性都 ( 未修正的 )>0.99 lppb 的情况下进行定量, 并且表现出很好的选 择性 ( 图 5) 提高离子对数目 30
31 图 5 大米基质中 LOD 低于 1 ppb 的农药 ( 上 ) 和四种以其 LOD 浓度添加至大米基质中的农药谱图 TS Evo GC-MS/MS 使用了快速碰撞池技术 (EvoCell), 该技术带来了建立极高容量多农残检测方法的能力 在农药检测的关键浓度 ( 及更低 ) 都可以使用高 SRM 转换速度, 为检测方法的改进带来了更多可能性, 例如引入更多离子对或进行更快的色谱洗脱 离子对数目的增加可以作为提高采集能力的应用进行进一步开发, 以使方法能够适用于不同基质的样品 下一步工作将聚焦于将短柱子上的快速 GC 与更快的采集速度结合应用, 以提高方法效率 1. Food Processing Technology Features webpage on The ten most traded food and beverage commodities. www. foodprocessing-technology.com/features/featurethe- 10-mosttradedfood-and-beverage-commodities / (accessed June 2014). 2. Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC. Strasbourg, France; February, EU Pesticides Database Home Page. sanco_pesticides/public/?event=homepage(accessed June 2014). 31
32 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技 ( 纽约证交所代码 :TMO) 是科学服务领域的世界领导者 公司年销售额 170 亿美元, 在 50 个国家拥有约 50,000 名员工 我们的使命是帮助客户使世界更健康 更清洁 更安全 我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究 解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战, 促进医疗诊断发展 提高实验室生产力 借助于首要品牌 Thermo Scientific Applied Biosystems Invitrogen Fisher Scientific 和 Unity Lab Services, 我们将创新技术 便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合, 为客户 股东和员工创造价值 欲了解更多信息, 请浏览公司网站 : 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有 30 多年, 在中国的总部设于上海, 并在北京 广州 香港 台湾 成都 沈阳 西安 南京 武汉等地设立了分公司, 员工人数约 3700 名 我们的产品主要包括分析仪器 实验室设备 试剂 耗材和软件等, 提供实验室综合解决方案, 为各行各业的客户服务 为了满足中国市场的需求, 现有 8 家工厂分别在上海 北京和苏州运营 我们在全国共设立了 6 个应用开发中心, 将世界级的前沿技术和产品带给国内客户, 并提供应用开发与培训等多项服务 ; 位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术, 研发适合中国的技术和产品 ; 我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队, 在全国有超过 2000 名专业人员直接为客户提供服务 我们致力于帮助客户使世界更健康 更清洁 更安全 欲了解更多信息, 请登录网站 Orbitrap 组学俱乐部 赛默飞小分子质谱应用技术群 赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 全国服务热线 : ( 支持手机用户 )
GC 和 进 样 口 条 件 TRACE 1310 GC 进 样 体 积 (µl): 1.0 衬 管 : SSL 单 锥 形 (P/N:453A2342) 进 样 口 ( ): 240 进 样 模 块 和 模 式 : 不 分 流 进 样 载 气 (ml/min): He,1.2 柱 温 箱 温 度
基 于 三 重 四 极 杆 TSQ 8000 Evo 平 台 的 快 速 方 法 将 婴 儿 食 品 中 的 农 药 残 留 的 分 析 效 率 提 高 三 倍 应 用 文 献 10432 Cristian Cojocariu, 1 Michael T. Hetmanski, 2 Paul Silcock, 1 and Richard J. Fussell 2 1 赛 默 飞 世 尔 科 技, 英
<4D F736F F D20B5BABDF247434D532D CAB3C6B7B0B2C8ABD3A6D3C3CAFDBEDDBCAF>
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p 真 (3Cx, 0535-(388435 第 1 页 - w 5 页 1 戊菌隆 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 2 甲拌磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 3 k 氯硝基苯 0.0125 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 4 地虫硫磷 0.00(3 OI/MI 4//T 19(48-200( :1 5 艾氏剂 0.0125
<4D F736F F D B0E6D2A9B5E4D4F6D0DEB6A9CFEEC4BFD3A6D3C3BDE2BEF6B7BDB0B82E646F63>
GC-MS/MS 法测定中药材中 74 种农药 残留含量 摘要 : 本文利用岛津 GCMS-TQ8040 三重四极杆气质联用仪建立了 GC-MS/MS 测定 2015 版 中国药典 通则 2341 中规定的 74 种农药残留的方法 在 1~50µg/L 浓度范围内建立内标曲线, 线性关系良好, 相关系数 r 均大于 0.995 该方法适用于 2015 版药典中对中药材中农药残留量的快速定量测定 关键词
HK FD General 1(Dev)
測試報告. No. HKGFD1301445702 日期 : 2014 年 01 月 16 日. 第 1 頁, 共 5 頁. 宏康農業 ( 香港 ) 有限公司. 香港九龍灣臨興街 32 號美羅中心一期 15 樓 19-20 室. 以下測試之樣品是由申請者所提供及確認 :. RICE OF KOSHIHIKAN 日本原種 " 越光米 ". SGS 工作編號 :. 2454260. 收到樣品日期 :.
簡 介 及 諮 詢 5. 當 局 於 ㆓ 零 零 零 年 十 ㆒ 月 向 供 應 商 / 生 產 商 簡 介 測 試 指 引 內 的 測 試 準 則 和 登 記 計 劃 的 詳 情 當 局 亦 於 ㆓ 零 零 零 年 五 月 及 十 ㆒ 月, 向 化 驗 所 簡 介 指 引 內 的 測 試 程 序
資 料 文 件 立 法 會 環 境 事 務 委 員 會 容 器 及 袋 的 降 解 能 力 和 食 物 安 全 的 測 試 指 引 目 的 本 文 件 旨 在 告 知 議 員 有 關 當 局 準 備 推 出 ㆒ 套 指 引, 以 供 聲 稱 可 降 解 的 容 器 和 袋 進 行 測 試, 及 ㆒ 項 登 記 計 劃, 為 符 合 測 試 指 引 的 可 降 解 產 品 進 行 登 記 背 景 2.
茶叶的质量安全和 标准的合理化
茶叶的质量安全和 标准的合理化 中国农业科学院茶叶研究所 陈宗懋 2017-10-24 深圳 Quality Safety in Tea Production and Rationalization of MRL 中国茶产业可持续发展面临的问题 产能过剩 环境安全 质量安全 增加出口和消费 Problems facing the Sustainable Development of China Tea
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HRGC/LRMS编制说明
附 件 11 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49 种 农 药 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 ( 征 求 意 见 稿 ) 编 制 说 明 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49 种 农 药 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法 编 制 组 二 〇 一 五 年 十 月 项 目 名 称 : 土 壤 和 沉 积 物 有 机 磷 菊 酯 类 等 49
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PM2.5 的整体解决方案以 及方法包介绍 赛默飞世尔科技 三重四极杆串接气质 2 目录 一. 方法包简介 4 二. 仪器简介 5 三. 化合物简介 6 四. 相关政策及法规 7 五. 样品前处理方法 8 六. 仪器和设备 9 七. 方法包使用简介 10 八. 应用文章 14 3 一. 方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的
Determination of Pesticide Residues in Grain and Oil based on GB2763 [ZH]
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赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质 GB 2763 粮油中农残整体解决方案以及方法包 目录 1. 方法包简介...2 2. 仪器简介...3 3. 化合物简介...4 4. 相关政策及法规...6 5. 样品前处理方法...6 6. 仪器和设备...7 7. 方法包使用简介...7 1. 方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在
No. 3 李俊等 : QuEChERS- 气相色谱 - 串联质谱法测定茶青中 28 种残留 367 was ranged from 77% to 6% with RSD (relative standard deviation, n = 6) 1.4%-8.0%. The LOD (limit o
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Rept. BFDA 藥物食品檢驗局調查研究年報 Ann. 2005 藥物食品檢驗局調查研究年報. 23 162-172 Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. 23 162-172 2005 超市包裝場蔬果殘留農藥監測 1 溫惠琴 2 陳泰華 1 第四組 3 鄭守訓 4 徐錦豐 2 3 南檢站 中檢站 1 4 蘇淑珠 1 周薰修 東檢站 摘 要 國內之蔬果殘留農藥問題 一直十分受消費者關注
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检测多溴联苯及多溴联苯醚的整体解决方案以及方法包介绍 赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质 2 目录 一. 方法包简介 4 二. 仪器简介 5 三. 化合物简介 6 四. 相关政策及法规 7 五. 样品前处理方法 8 六. 仪器和设备 9 七. 方法包使用简介 10 八. 应用文章 16 3 一. 方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的
样品前处理 首先根据已发表的方法 4, 使用柠檬酸缓冲液和 QuEChERS 流 程对婴儿食品样品进行萃取 然后向终提取液 (1 g/ml, 乙腈 为溶剂 ) 中添加 132 种农药的混合物, 其中大部分被分析物的 浓度范围为 ng/g (ppb), 其余为 ng/g
使用 GC Orbitrap MS 技术进行婴儿食品中 农残的快速筛查 鉴定和定量分析 应用文献10449 Cristian Cojocariu, 1 Dominic Roberts, 1 Michael T. Hetmanski, 2 Richard J. Fussell, 2 and Paul Silcock 1 1 Thermo Fisher Scientific, Runcorn, UK 2
不同基源石斛属 植物 不同来源商品石斛
徐蓓 杨莉 陈崇崇 王峥涛 徐珞珊 建立黄草类石斛的薄层色谱 定性鉴别方法 采用薄层色谱法 考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素 石斛酚 杓唇石斛素 和 三羟基 甲氧基联苄 的薄层色谱行为 对石斛药材进行定性鉴别 通过 种不同基源的石斛及 批商品石斛的薄层色谱鉴别 证明此方法专属性强 操作简单 重复性好 为石斛的鉴别提供了一种准确 有效的新方法 本方法可用于黄草类石斛的鉴别 为中药石斛的质量标准研究提供科学依据
2.2 数据采集及数据库建立流程 1) 配置化合物标准溶液, 浓度为 2.0 mg/l( 溶剂正己烷 ); 2) 全扫描模式进样分析, 分辨率 60,000 FWHM(200 m/z) 或 120,000 FWHM(200 m/z); 3) 数据文件经解卷积软件处理 ; 4) 获得各个化合物离子碎片
基于 Q Exactive-GC 建立高分辨精确质量数据库及目标化合物筛查流程 彭兴, 朱曼洁赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 AN_C_GCMSMS_5_201508Y 摘要 本研究基于气相色谱 - 四极杆 - 静电场轨道阱高分辨质谱 (Thermo Scientific TM Q Exactive-GC), 并结合相应的数据处理软件, 研究精确质量数据库建立以及利用数据库进行目标化合物快速筛查的流程
2 1. 实验部分 1.1 仪器和试剂质谱仪器 :TSQ 8 Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 气相色谱仪 :Trace131 GC 配 AI l31 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 色谱柱 :TG-5MS 3m*.25mm*.25μm 毛细管色谱柱 ; Thermo
Application Notes CM17 加速溶剂萃取 - 三重四级杆气质联用测定 PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯 李春丽 赛默飞世尔科技 中国 有限公司 关键词 雾霾 多环芳烃 多氯联苯 ASE35 TSQ 8 Evo 三重四极杆气质联用 HJ646-213 引言 随着工业的发展 环境问题受到了严峻的挑战 如 213 年我国多地遭遇了严重的雾霾天气 目前 可吸入颗粒 物 PM2.5 粒径在
3. 结 果 3.1 色 谱 分 离 及 最 低 检 测 限 3.1 色 谱 分 离 及 最 低 检 测 限 各 化 合 物 通 过 此 种 方 法 可 以 实 现 有 效 的 分 离 图 1 为 1ppb15 种 药 物 的 色 谱 图 ( 按 照 从 左 至 右, 从 上 到 下 各 化 合 物
应 用 文 献 Note: CM53 气 相 色 谱 / 三 重 四 极 杆 质 谱 (TSQ Quantum XLS) 用 于 15 种 常 见 的 精 神 类 药 物 的 快 速 检 测 分 析 朱 曼 洁 叶 芳 挺 赛 默 飞 世 尔 科 技 关 键 词 毒 物 分 析 TSQ Quantum XLS QED 精 神 类 药 物 1. 前 言 安 定 等 精 神 类 药 物 是 临 床 常
g ml 10% ph 色谱条件 kinetex C μm 100 A 4. 6 mm 150 mm 25 5 μl A B 10 mmol /L ml /min
25 4 2013 8 监测技术 5 1 2 1 ( 1. 江苏省疾病预防控制中心, 江苏南京 210009; 2. 南京医科大学第二附属医院, 江苏南京 210029) 5 Phenomenex kinetex C 18 2. 6 μm 4. 6 mm 150 mm 10 mmol /L ph 2. 5 + 60 40 DAD 280 nm 5 20. 0 mg /L ~ 100 mg /L 0.
TSQ 系列全新的气相色谱三重四极杆质谱仪 Metabolomics Packaging Environment Toxicology Food 痕量检测 准确定量 1. 食品安全 2. 环境保护 3. 生物代谢组学 4. 食品包装材料 5. 中草药 6. 其他 该系列气相色谱三重四极杆质谱中的最新
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前 言 本标准按照 GB/T 给出的规则起草 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口 请注意本标准的某些内容可能涉及专利 本标准的发布机构不承担识别这些专利的责 任 本标准负责起草单位 : 农业部农药检定所 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 本标准主要起草人 :
中华人民共和国农业行业标准 NY NY/T xxxx xxxx 水中农药多残留检测方法 Multi-residue analytical methods for pesticides in water ( 征求意见稿 ) 在提交反馈意见时, 请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国农业部发布 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-9
2 表 1. 流动相组成 筛查参数 流动相 描述 表 4. TraceFinder 筛查参数设置 水相 (W) 5mM 甲酸铵以及.1% 甲酸水溶液 有机相 (M) 5mM 甲酸铵以及.1% 甲酸甲醇溶液 表 2. 梯度洗脱表 %A %B General S
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CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry CAC ] [Multiresidue screen method MRSM ] 20
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CDFA-MRSM... 1... 2 CDFA MRSM SOP... 3... 3... 3... 3... 30... 52 Retention Time Locking... 52... 61 1 CDFA MRSM CDFA MRSM [California Department of Food and Agriculture CDFA ] [Center for Analytical Chemistry
Microsoft Word 史晓梅-二校
6 4 Vol. 6 No. 4 2015 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2015 * 史晓梅, 陈士恒, 章晴, 高丁, 杨永坛 (,, 102209) 摘要 : 目的 - (GC-ECD) 16 方法, Florisil,, 结果 16 0.01~0.5 mg/l, R 2 0.99; 0.02 0.05 0.2 mg/kg 71.0%~103%,
传真 (Fax) : 第 3 页 ; 共 7 页 25 咯菌腈 mg/kg GB/T ND 26 戊唑醇 mg/kg GB/T ND 27 顺氯菊酯 mg/kg GB/T
传真 (Fax) : 0535-6388435 第 1 页 ; 共 7 页 样品名称 /Sample name : 黄柠檬样品编号 /Sample ID : S1609210018 传真 (Fax) : 0535-6388435 第 2 页 ; 共 7 页 1 戊菌隆 0.0125 mg/kg GB/T 19648-2006 ND 2 甲拌磷 0.0063 mg/kg GB/T 19648-2006
2. 实验部分 2.1. 仪器与试剂 Thermo Scientific Vanquish Binary Horizon 超高效液相色谱仪 TSQ Quantis 三重四极杆质谱仪甲醇 ( 色谱纯, 美国 Thermo Fisher 公司 ); 实验用水为 Milli-Q 去离子水 ;NH 4 OH
全新一代三重四极杆液质联用 TSQ Quantis 在激素类药物残留检测中的应用 吕辰张婷岚彭蜀莹唐恺赛默飞世尔科技 AN_C_LCMSMS_1_2179Z 摘要 : 本文在 Thermo Scientific 全新液相色谱串联质谱三重四极杆平台 Thermo Scientific TSQ Quantis 上针对国标 SN/T 2222-28 中皮质激素 SN/T 2677-21 中雄激素以及临床研究中常检的孕激素和雌激素共计
2 仪器方法气相方法 : 柱温箱 :1 ( 维持 1.5min), 35 /min 到 2, 25 /min 到 28 ( 维持 5min); 进样口 : 不分流进样, 不分流时间 : 1min, 衬管 : 惰性不分流 ( 货号 :453A1925), 进样口温 度为 28ºC; 载气 : 恒流,1
气相色谱三重四极质谱联用法 (TSQ8) 测定水产品中 7 种多溴联苯醚 (PBDEs) 李春丽赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMSMS-18 摘要本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪 (GC-MS/MS) 来检测水产品中多溴联苯醚的分析方法 试样中加入内标物 BDE-77 后进行索氏提取, 提取液经自动 GPC 系统除脂, 多层硅胶层析柱净化后,
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ISSN 0255-6162 GPN 2006900031 第 339 期 日 期 : 民 國 98 年 3 月 20 日 發 行 人 : 曾 千 芳 出 版 者 : 行 政 院 衛 生 署 藥 物 食 品 檢 驗 局 地 址 : 臺 北 市 南 港 區 昆 陽 街 161-2 號 電 話 :(02)26531318 網 址 :http://www.nlfd.gov.tw 工 本 費 :10 元 98
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Agilent Technologies 安捷伦科技公司版权所有 2002 根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文 G1176-97000 2002 年 5 月第 1 版美国印刷安捷伦科技公司 2850 Centerville Road Wilmington, Delaware 19808-1610
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检测多环芳烃的整体解决方案以及方法包介绍 赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质 2 目录 一. 方法包简介 4 二. 仪器简介 5 三. 化合物简介 6 四. 相关政策及法规 8 五. 样品前处理方法 1 六. 仪器和设备 11 七. 方法包使用简介 12 八. 应用文章 16 3 一. 方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在
Forensic Toxicology [ZH]
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公安司法毒物检测整体解决方案以及方法包介绍 The world leader in serving science 1 目 录 一. 方法包简介 3 二. 仪器简介 4 三. 化合物简介 5 四. 相关法规及政策 8 五. 样品前处理 8 六. 仪器和设备 8 七. 方法包的使用 8 八. 应用文章 12 2 一. 方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,
<4D F736F F D E31A3AD C5A9B2FAC6B7B0B2C8ABD6CAC1BFCEDEB9ABBAA6CADFB2CBB0B2C8ABD2AAC7F32E646F63>
中华人民共和国国家标准 GB18406.1-2001 农产品安全质量无公害蔬菜安全要求 Safety qualification for agricultural product - Safety requirements for non-environmental pollution vegetable 2001-08-06 发布 2001-10-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
方 法 提 取 方 法 A, 非 衍 生 化 :9 取 0.1% 的 蚁 酸 溶 液 7 ml,2000 ng/ml 的 13C3- 丙 稀 酰 胺 溶 液 100 μl(cambridge Isotope Laborato - ries, Inc, Andover, MA) 和 1 g 粉 碎 的
45 方 法 提 取 方 法 A, 非 衍 生 化 :9 取 0.1% 的 蚁 酸 溶 液 7 ml,2000 ng/ml 的 13C3- 丙 稀 酰 胺 溶 液 100 μl(cambridge Isotope Laborato - ries, Inc, Andover, MA) 和 1 g 粉 碎 的 食 物 样 品 加 入 腕 振 器 中 混 合 20 min 对 样 品 进 行 离 心 处
286 江苏农业科学 2016 年第 44 卷第 1 期 初始温度 70, 恒温 1min, 以 8 /min 的速率升温至 210, 再以 20 /min 的速率升温至 290, 保持 12min; 进样口温度 280 ; 进样方式 : 脉冲不分流 ; 载气 : 高纯度氦气 ; 流速 :1.2mL
林祥群, 卢春霞, 罗小玲, 等. 气相色谱 - 质谱法测定枸杞中 28 种农药残留 [J]. 江苏农业科学,2016,44(1):285-289. doi:10.15889/j.isn.1002-1302.2016.01.085 285 气相色谱 - 质谱法测定枸杞中 28 种农药残留 林祥群 1, 卢春霞 2, 罗小玲 2 2, 唐宗贵 [1. 新疆石河子职业技术学院, 新疆石河子 832000;
Microsoft Word 张群-二校 出2020
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016-3 张 1, 群 2* 1,, 吴南村 2 1,, 张月 2, 刘春华 1, 2 (1., 571101; 2., 571101) 摘要 : 目的 3 - (gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem
前 言 本标准代替 SN/T 进出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 气相色谱 - 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 进出口乳及乳制品 改为 乳及乳制品 ; 标
ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.85 2016 代替 SN/T 2912 2011 食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱法 National food safety standards Determination of multiple pyrethroid pesticide
实验 UPLC 条件系统 : ACQUITY UPLC I-Class 色谱柱 : ACQUITY UPLC BEH C 18, mm,1.7 µm 进样体积 : 5 µl 温度 : 45 流动相 A: 1 mm 醋酸铵水溶液 (ph 5.) 流动相 B: 1 mm 醋酸铵甲醇溶液流速
[ 应用纪要 ] 人参粉中的农药多残留分析 : 优化的 QuEChERS 萃取净化方案用于 UPLC-MS/MS 和 GC-MS/MS 分析 Michael S. Young,Kim Van Tran 和 Jeremy C. Shia 沃特世公司 ( 美国马萨诸塞州米尔福德 ) 应用优势 QuEChERS 快速萃取人参粉末 在 UPLC -MS/MS 分析之前进行简单 快速的 dspe 纯化 ; 萃取物越洁净,
王军淋 等 超高效液相色谱 大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素 Ｍ １ 第２期 １９５ 左 １ 为国标法 经典提取法 提取 其余为乙腈法提取 从左到右依次为 ｍ 牛奶 Ｖ 乙腈 １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ Ｔ ｈｅ ｌｅｆ ｔ ｏｎｅ ｗ ａｓ ｅｘ ｔ ｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃｌａｓｓｉｃａｌ ｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎ
1 食品 1-23 磷食品中磷的测定 GB/T 铁 1-25 镁 1-26 锰 食品中铁 镁 锰的测定 GB/T 钙食品中钙的测定 GB/T 硒食品中硒的测定 GB
福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所检测服务范围 电话 :0591-87869422 ( 收样室 ) 地址 : 福建省福州市鼓楼区五四路 247 号 1 食品 1-1 菌落总数 1-2 大肠菌群 1-3 沙门氏菌 食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.2-2010 食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.3-2010 食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.4-2010
类别参数标准名称 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 的测定方法 GB/T 食品中黄曲霉毒素 B1 B2 G1 G2 的测定方法 GB 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素 M1 与 B1 的测定黄曲霉毒素 B1 GB/T 18
农业部谷物品质监督检验测试中心主要安全类参数测定国家标准 类别 参数 标准名称 GB/T 5009.11-2003 食品中总砷的测定方法 砷 NY/T 1099-2006 稻米中总砷的测定原子荧光光谱法 GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定 GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定 GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定方法 GB/T 5009.75-2003
标题
2014 年 12 月 Vol.32 No.12 December 2014 Chinese Journal of Chromatography 1390 ~ 1399 研究论文 DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2014.09005 程序升温大体积进样和解卷积气相色谱 质谱法测定蔬菜水果中 32 种农药残留量 曹赵云 1,2, 牟仁祥 1,2, 吴俐 1,2, 林晓燕 1,2, 朱智伟
0.02mg/kg, 甲基异柳磷检出值为 0.068mg/kg, 标准规定为 0.01mg/kg, 检验机构为 二 郑州市食品药品监督管理局针对抽检发现的问题, 已要求郑州市二七区 郑东新区食品药品监管部门对涉及单位依法处理, 责令其查清不合格产品的批次 数量 流向, 召回不合格产品, 采取下架等措
近期, 郑州市食品药品监督管理局组织对本次抽检的产品包括蔬菜 水果 畜禽肉及副产品 水产品等展开了监督抽检, 共抽检 60 批次样品, 其中抽样检验项目合格样品 57 批, 不合格批次 3 批 检验项目等情况见附件, 具体情况通告如下 : 一 不合格产品情况如下 : 1. 河南世纪联华超市有限公司长江路店销售的 1 批次小白菜, 氟虫腈检出值为 0.054mg/kg, 标准规定为 0.02mg/kg,
No , Acceptable Daily Intake ADI FAO/WHO/Codex 222 3,059 MRLE
農產品安全管理與宣導教育 -. 1 1 50% 100/03/02 50% 100/03/02 98/12/15 99/06/23 TFDA 50% 99/08/27 100/03/04 100/04/13 100/08/02 100/05/27 100/05/27 6~7 TFDA 50% 97/10/24 98/05/08 101/03/05 97/03/26 1 50% 100/03/03 100/10/21
镉 ( 以 Cd 计 ) 总汞( 以 Hg 计 ) 黄曲霉毒素 B1 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 赭曲霉毒素 A 玉米赤霉烯酮 5. 其他谷物碾磨加工品抽检项目包括铅 ( 以 Pb 计 ) 赭曲霉毒素 A 6. 米粉制品抽检项目包括铅 ( 以 Pb 计 ) 苯甲酸及其钠盐 ( 以苯甲酸计 ) 山梨酸及其钾盐
附件 1 本次检验项目 一 粮食加工品 ( 一 ) 抽检依据 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 (GB 2760-2014) 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 (GB2761-2017) 食品安全国家标准食品中污染物限量 (GB 2762-2017) 食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单 ( 第一批 ) ( 食品整治办 2008 3 号 ) 等标准及产品明示标准和指标的要求
!$"!" # # &$ I+C-C 57; 96J 9)&2&+# +*-.E2&BE&KF 9)&2&+# C-F-D+, *7 ) *! A+%)BC L-#*+&,B) %%M <DBEC IB!+.-DC 8-FF-&EB) $*(! 8# D* 2 (! *EF " 7 &5 )(! #
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2 表 1:16 种邻苯二甲酸酯的质谱条件 No. Name 中文名称 Parent Product(CE) RT Time Window 1 DMP 邻苯二甲酸二甲酯 (20), 135(10) DEP 邻苯二甲酸二乙酯 (20), 93(15) 9.
三重四极杆气质联用法 (TSQ8000) 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类残留物 李春丽李杰明红赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes CM0087 1. 前言邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性 增强制品柔软性的助剂, 也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类, 其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛 邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中, 随着使用时间的推移,
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4 1 Vol. 4 No. 1 2013 2 Journal of Food Safety and Quality Feb., 2013 70 周 * 昱, 刘艳英, 庄丽丽, 张志刚, 郑向华, 徐敦明 (, 361026) 摘要 : 目的 70 SPE- 方法, Envi-Carb II/PSA( / -N- ), GC-MS 结果 0.01~1.0 mg/kg 60%~119%, (RSD)
4. 河南华润万家生活超市有限公司郑州大学路分公司销售的 1 批次冰鲜虾, 二氧化硫检出值为 0.25mg/kg, 标准规定为 0.1mg/kg, 检验机构为 二 郑州市食品药品监督管理局针对抽检发现的问题, 已要求郑州市二七区 金水区食品药品监管部门对涉及单位依法处理, 责令其查清不合格产品的批次
近期, 郑州市食品药品监督管理局组织对本次抽检的产品包括蔬菜 水果 畜禽肉及副产品 水产品等展开了监督抽检, 共抽检 60 批次样品, 其中抽样检验项目合格样品 56 批, 不合格批次 4 批 检验项目等情况见附件, 具体情况通告如下 : 一 不合格产品情况如下 : 1. 郑州丹尼斯百货有限公司花园分店销售的 1 批次小白菜, 氟虫腈检出值为 0.030mg/kg, 标准规定为 0.02mg/kg,
材料 方法
生物技术通报 姜燕 采用鼠抗人血红蛋白 单克隆抗体 和胶体金标记鼠抗人血红蛋白 单克隆抗体 及对照抗体羊抗鼠 利用双抗体免疫夹心反应原理特异性地结合人血红蛋白抗原 在 内可得到胶体金显色结果的原理研制便潜血单克 隆一步法胶体金检测试卡 用于诊断因各种原因引起的消化道出血疾病 应用杂交瘤技术制备两株鼠抗人血红蛋白 抗 体 方法检测 效价 免疫胶体金技术制备胶体金检测试卡 法检测 效价的结果显示 鼠抗人
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血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T
![血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T](/thumbs/92/109384800.jpg "血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] T")
血浆中氟乙酸根测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中氟乙酸根测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中氟乙酸根浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中氟乙酸根浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法
附件1：
附件 1 大连中食国实 2018 年测量审核项目和收费标准一览表 (2018 年 10 月 25 日更新 ) 一 按照样品基质排序 序号 产品类别 / 名称 项目 / 参数 领域代码 收费标准 ( 元 ) 1. 食品 /( 模拟食品 ) 菌落总数 ( 定量测试 ) 010101 1200 2. 食品 /( 模拟食品 ) 大肠菌群 ( 定量测试 ) 010101 1200 3. 食品 /( 模拟食品
环 境 化 学 卷 条件 色谱柱 膜厚 进样口温度 传输线 温度 色谱柱升温程序 保持 以 的速度升至 保持 后 以 的速度升至 保持 载气 氦气 恒流模式 不分流进样 质谱条件 电子轰击源 电子能量 源温度 灯丝电流 倍增器增益 以 的 峰调节仪器分辨率达一万 透过率应大于 以多离子检测 方式进行
第 卷 第 期 年 月 环 境 化 学 张 磊 李敬光 赵云峰 吴永宁 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京 以凝胶渗透色谱 系统处理食品样品中的脂质 并结合碱性氧化铝柱净化 旨在建立快速有 效的多氯联苯 分析的前处理技术 对油脂样品的检测结果显示 标记 定量内标的回收率及 均符合 方法的要求 种天然 的加标回收率在 方法精密度 食品 多氯联苯 凝胶渗透色谱 分析 食品中多氯联苯 的分析要求采取良好的前处理技术
食 用 油 生 产 食 用 油 是 世 界 上 用 量 最 大 的 烹 饪 材 料 之 一, 其 可 从 植 物 ( 如 大 豆 菜 籽 和 辣 椒 ) 种 子 ( 如 芝 麻 和 向 日 葵 ) 坚 果 ( 如 核 桃 和 夏 威 夷 果 ) 以 及 水 果 ( 如 棕 榈 橄 榄 和 椰 子 )
原 料 鉴 定 - 质 量 保 证 成 分 及 微 量 污 染 物 分 析 食 用 油 工 作 流 程 近 红 外 光 谱 仪 液 相 色 谱 仪 气 相 色 谱 仪 电 感 耦 合 等 离 子 体 - 发 射 光 谱 仪 食 用 油 生 产 食 用 油 是 世 界 上 用 量 最 大 的 烹 饪 材 料 之 一, 其 可 从 植 物 ( 如 大 豆 菜 籽 和 辣 椒 ) 种 子 ( 如 芝 麻
GB 前 言 本本标准代替 SN/T 出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称和范围中 出口乳及乳制品 改为
IICSICS ICS GB 中华人民共和国国家标准 GB 232.86 216 代替 SN/T 336 211 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱 - 质谱 / 质谱法 National food safety standards Determination of multiple residue of organochlorine pesticides in milk
华中农业大学硕士学位论文液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量姓名 : 李育左申请学位级别 : 硕士专业 : 农药学指导教师 : 王沫 ; 张睿 20090601 液相色谱串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂的残留量 作者 : 李育左 学位授予单位
结果与讨论
金青哲 谢 峰 丁志华 施峰华 王兴国 利用碳同位素比值法进行花生油和玉米油掺合物的检测研究 用气相色谱仪获得 转化途径 的玉米油和 转化途径的花生油的脂肪酸组成 再用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱仪确定三种主要脂肪 酸 的 值 利用所测得的数据 构建了玉米油与花生油混合油中主要脂肪酸的 值 混合比例的标准曲线 结果表明 玉米油与花生油的 值差异很大 应用试验中将花生油与一种未知的其他植物油进行掺和
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74 Chinese Journal of Information on TCM Jan.04 Vol. No. 加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯 及拟除虫菊酯类农药残留量 黄晓会,刘艳,张健 上海交通大学附属新华医院,上海 0009 摘要 目的 建立快速同时测定大枣中 0 种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法 方法 样 品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(%乙酸)为提取溶剂,温度 00,静态萃取
实验条件样品前处理 首先用乙酸缓冲液和基于 QuEChERS 方法的提取程序处理食物和饲料样品 简短来说, 将 10 ml 酸化的 (1% 乙酸 ) 乙腈加入 5 g ( 早餐麦片或饲料 ) 或 10 g ( 水果蔬菜等 ) 均质化的样品中 加入混合盐类, 震荡并离心 向最终提取液 (0.5 或 1
基于气相色谱 高分辨 Orbitrap 质谱技术 的高效大规模农残分析 应用文献10448 Dominic Roberts, 1 Hans Mol, 2 Marc Tienstra, 2 Cristian Cojocariu, 1 and Paul Silcock 1 1 Thermo Fisher Scientific,Runcorn,UK 2 RIKILT Wageningen UR,Wageningen,The
2 仪 器 Thermo Scientific TM ISQ 单 四 极 杆 气 质 联 用 仪, 包 括 : - TRACE 1310 气 相 色 谱, 配 分 流 不 分 流 进 样 口 - ISQ LT 单 四 极 杆 质 谱 - TriPlus RSH 自 动 进 样 器 Thermo Sc
车金水 余 天 Application Notes_C_ASE-10 加速溶剂萃取 - 气质联用法测定 PM2.5 中的多环芳烃 赛默飞世尔科技 中国 有限公司 关键词 雾霾 ASE350 TRACE 1310 GC ISQ GC-MS HJ646-2013 目标 建立一种简单 快速分析 PM2.5 中多环芳烃的检测方法 以满足 HJ646-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环 芳烃的测定
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.. 中 国 热 带 医 学 杂 志 年 卷 主 题 索 引 (,,, ),( ): (, (,,, ( (,,, ~ (, ), (,,, (,, (,,, (, ),( ): (, (,, (,, (, (,,, ),( ): ~ (,,, (,, (,,, (,,, ),( ): ( ), ( ): - (, (, (, (,,, ),(): (,,, ), α- (,,, ), (, (,,,
22 8529 專 用 或 主 要 用 於 第 8525 至 8528 節 所 屬 器 具 之 零 件 23 8308 用 於 衣 服 靴 鞋 帳 蓬 手 提 包 旅 行 用 品 或 其 他 已 製 作 品 之 卑 金 屬 搭 鈕 帶 搭 鈕 之 框 架 帶 扣 帶 扣 搭 鈕 眼 環 眼 及 其
附 表 一 項 次 4 位 碼 稅 號 我 國 對 哥 倫 比 亞 出 口 符 合 哥 國 零 關 稅 項 目 清 單 ( 以 2014 年 海 關 稅 則 前 4 碼 排 名 前 300 項 產 品 為 比 對 基 礎 ) 中 文 名 稱 2013/01-2013/12 2014/01-2014/12 單 位 : 金 額 ( 美 元 ) 名 次 增 減 比 (%) 全 部 貨 品 出 口 總 額
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地表水和沉积物中拟除虫菊酯类化合物的高灵敏度检测 应用报告 作者 摘要 Stephan Baumann 安捷伦科技有限公司 Santa Clara, Santa Clara CA 91 USA 在 Agilent 7 系列三重四极杆气质联用系统上, 使用 NCI GC/MS/MS 模式和反吹功能开发了一种地表水和沉积物中拟除虫菊酯类化合物的检测方法 水样中拟除虫菊酯类化合物评估的方法检测限 (EMDL)
立创快讯 第124期 .doc
新 版 标 准 GB17625.1-2012 谐 波 电 波 及 有 关 要 求 2012 年 12 月 31 日, 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 颁 布 了 GB17625.1-2012 电 磁 兼 容 限 值 谐 波 电 流 发 射 限 值 ( 设 备 每 相 输 入 电 流 16A) 国 家 标 准, 并 将 于 2013 年 7 月 1 日 起 实 施, 替 代 GB17625.1-2003
公安机关业务管理与执法实务全书（八）.doc
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Microsoft Word - R2SH160628F0386C.doc
报告号 : R2SH160628F0386C 日期 : 2016 年 7 月 12 日第 1 页共 9 页 上海庆科信息技术有限公司上海市普陀区金沙江路 2145 弄 5 号 9 楼 委托检测的样品及申请者对样品的说明如下 : 样品名称型号收样日期测试周期测试结果 : EMW3088 : EMW3088-P, EMW3088-E : 2016 年 6 月 28 日 : 2016 年 6 月 28 日至
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立 法 會 CB(2) 551/03-04(02) 號 文 件 LC Paper No. CB(2) 551/03-04(02) 成 藥 註 冊 申 請 手 冊 香 港 醫 藥 管 理 委 員 會 目 錄 頁 數 引 言 6 第 ㆒ 章 成 藥 的 註 冊 制 度 8 (㆒) 成 藥 須 註 冊 8 成 藥 的 定 義 8 可 獲 豁 免 註 冊 的 成 藥 9 (㆓) 成 藥 註 冊 的 申 請
Microsoft Word 何曼莉-二校
6 3 Vol. 6 No. 3 2015 3 Journal of Food Safety and Quality Mar., 2015 17 何曼莉, 谢建军 *, 陈捷, 卢丽, 陈文锐 (, 510623) 摘要 : 目的 (gel permeation chromatography, GPC) (solid phase extraction, SPE) ( ),,,,,, 17 方法, (1:1,
水晶分析师
大数据时代的挑战 产品定位 体系架构 功能特点 大数据处理平台 行业大数据应用 IT 基础设施 数据源 Hadoop Yarn 终端 统一管理和监控中心(Deploy,Configure,monitor,Manage) Master Servers TRS CRYSTAL MPP Flat Files Applications&DBs ETL&DI Products 技术指标 1 TRS
2 表 1. 气相色谱和进样器参数设置 TRACE 10 GC 参数 进样体积 (µl): 2 衬垫 : SSL single taper ( 货号 :453A2342) 进样口温度 ( ): 260 进样模式 : 不分流 载气及流速 (ml/min): 氦气,1.2 程序升温设置 温度 1( ):
气相 - 三重四极杆质谱 (GC-MS/MS) 分析食品与饲料中二恶英 完美应对欧盟二恶英指令要求 应用文献10380 Cristian Cojocariu, 1 Manuela Abalos, 2 Esteban Abad Holgado 2 and Paul Silcock 1 1 Thermo Fisher Scientific, Cheshire, UK; 2 Spanish Council
前言 全球化的农业产业在食品和食品原材料的种植过程中会涉及一千多种不同的农药 生产者不得不使用农药来满足人们对价格合理的食品日益增长的需求, 随之产生了对全世界商品进行农药残留监测的需求 同时, 相关机构通常采用简单的样品前处理方法 ( 如快速 简便 经济 高效 耐用和安全 (QuEChERS) 方
利用 Agilent JetClean 智氢洁离子源保持食品和饲料中农药分析的灵敏度和重现性 应用简报 作者 Jessica Westland 安捷伦科技有限公司 摘要 利用配备和未配备 Agilent JetClean 智氢洁离子源的 Agilent 7010A 系列三重四极杆 GC/MS 对有机蜂蜜萃取物中约 200 种不同的农药进行分析 使用连续 H 2 流速为 0.13 ml/min 的 JetClean
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附 件 3 SJ I II 1 2 1 2 3 4 100100 2 Impact 5:8:12 Impact 3 5mm5mm 1 2 6.2 4 SJ/Txxxx-xxxx SJ/Txxxx-xxxx 2 5 6 7 8 [1] 2006 2 28 39 [2] 1997 11 7 1997172 [3] Directive 2002/95/EC on the restriction of the
2 1.2.2 质 谱 方 法 质 谱 运 行 时 间 :19 min 扫 描 方 式 :Timed-SRM 碰 撞 气 压 力 :1. m Torr 氩 气 SRM 条 件 见 下 表 : 11 种 N- 亚 硝 基 胺 化 合 物 及 1 种 内 标 物 质 质 谱 信 息 Name RT(mi
TSQ 8 Evo 检 测 橡 胶 及 弹 性 体 材 料 中 11 种 亚 硝 胺 李 春 丽 彭 兴 赛 默 飞 世 尔 科 技 ( 中 国 ) 有 限 公 司 Application Note_C_GCMSMS-52392 前 言 N- 亚 硝 基 化 合 物 是 一 类 很 强 的 化 学 致 癌 物 质, 包 括 亚 硝 胺 和 亚 硝 酰 胺 两 大 类 物 质, 通 常 泛 称 为 亚
前 言 本标准的编写原则是依据 GB/T 标准化工作导则第 1 部分 : 标准的结构和编写规则 及 GB/T 标准化工作导则第 2 部分 : 标准中规范性技术要素内容的确定方法 而制定的 本标准由璞谷塘原生态农产品开发股份有限公司负责起草 本标准主要起草人 : 李雪
备案号 :223049S-2018 有效期至 :2021 年 03 月 25 日 Q/PGTN 璞谷塘原生态农产品开发股份有限公司企业标准 Q/PGTN0092S-2017 橙子 Q/PGTN0092S-2017 223049S-2018 2018 03 26 2021 03 25 ** 2017-10-31 发布 2017-12-01 实施 璞谷塘原生态农产品开发股份有限公司发布 前 言 本标准的编写原则是依据
北 京 市 环 境 状 况 公 报 2013 BEIJING ENVIRONMENTAL STATEMENT 根 据 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 第 十 一 条 国 务 院 和 省 自 治 区 直 辖 市 人 民 政 府 的 环 境 保 护 行 政 主 管 部 门, 应 当 定
2 3 北 京 市 环 境 状 况 公 报 2013 BEIJING ENVIRONMENTAL STATEMENT 根 据 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 第 十 一 条 国 务 院 和 省 自 治 区 直 辖 市 人 民 政 府 的 环 境 保 护 行 政 主 管 部 门, 应 当 定 期 发 布 环 境 状 况 公 报 的 规 定, 现 发 布 2013 年 北 京 市 环 境
_绿色和平_调查报告.doc
蔬果安全状况监测第三期 超市继续漠视消费者健康, 违规农药残留严重 从 2009 年 4 月发布了超市蔬菜水果农药残留和转基因的检测报告开始, 绿色和平和广大消费者一直在要求超市切实承担起为消费者提供安全 健康 食物的责任, 立即采取行动, 从生产源头开始减少使用农药的使用和承诺不销售含转基因成分的食品, 以保障食品安全和保护环境 为了解超市已经采取行动, 承担起为消费者提供放心食品和保护环境的双重责任,
590373A DishDrawerP7 userguide CN.indd
DishDrawer TM DD60DD90 1 2 5 6 10 11 12 14 16 17 20 28 31 32 38 40 42 2 3 4 5 6 7 8 DD60 DD90 9 1 2 3 DD90 10 11 12 150ppm 30 30 30 30 100ppm 13 DD90
Determination of SVOCs in Drinking Water Using SPME Arrow [ZH]
![Determination of SVOCs in Drinking Water Using SPME Arrow [ZH]](/thumbs/91/107139926.jpg "Determination of SVOCs in Drinking Water Using SPME Arrow [ZH]")
SPME Arrow 测定生活饮用水中的半挥发性有机物 刘茜练慧勇余翀天赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 AN_C_GCMSMS_1_201709B 关键词 固相微萃取 ; 气相色谱 - 质谱 ; 半挥发性有机物 ;SPME Arrow 方法摘要 于 15 ml 水样中加入 20 μl 甲醇,3 g 或 7 g 氯化钠, 通过固相微萃取技术测定其中的 18 种半挥发性有机物 引言半挥发性有机物主要包括二噁英类
血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/109384820.jpg "血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中溴鼠灵测定 操作规程 编制人 : 李海斌宋爽编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中溴鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中溴鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中溴鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf
![血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf](/thumbs/92/108900195.jpg "血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2) 主要参考文献 : [1] Xinf")
血浆中杀鼠灵测定 操作规程 编制人 : 宋爽李海斌编制单位 : 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所编制日期 :2015 年 11 月 血浆中杀鼠灵测定方法 1. 范围 本操作规程规定了检测血浆中杀鼠灵浓度的方法 本操作规程适用于中毒人群血浆中杀鼠灵浓度的测定 2. 规范性引用文件 (1) GBZ/T210.5-2008 职业卫生标准制定指南第 5 部分 : 生物材料中化学物质测定方法 ; (2)
Microsoft Word 周红英 二校%
7 4 Vol. 7 No. 4 2016 4 Journal of Food Safety and Quality Apr., 2016 6 周红英 *, 房信胜, 刘静, 李坤, 郝丽君 (, 271018) 摘要 : 目的 6 方法 3 min 50, Carb/PSA, ( FPD ) 结果 6 μg/ml, r>0.997, 78.5%~94.3%, RSD 1.7%~5.9%, 0.53~1.16
标 准 动 态 2016 年 纺 织 服 装 鞋 类 最 新 标 准 动 态 ( 一 ) 一 2015 年 12 月 31 日, 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 2015 年 中 国 国 家 标 准 第 43 号 公 告, 批 准 船
标 准 动 态 2016 年 纺 织 服 装 鞋 类 最 新 标 准 动 态 ( 一 ) 一 2015 年 12 月 31 日, 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 2015 年 中 国 国 家 标 准 第 43 号 公 告, 批 准 船 用 燃 料 油 等 278 项 国 家 标 准, 其 中 与 纺 织 服 装 鞋 类 领 域 相 关
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亚硝胺检测的整体解决方案以及方法包介绍 赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质 2 目录 一. 方法包简介 4 二. 仪器简介 5 三. 化合物简介 6 四. 相关政策及法规 7 五. 仪器和设备 7 六. 样品前处理方法 8 七. 方法包使用简介 1 八. 应用文章 14 3 一. 方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的
标题
第 42 卷 摇 2014 年 8 月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 分析化学 (FENXI HUAXUE) 摇研究报告摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第 8 期 1110 ~ 1116 DOI: 10. 11895 / j. issn. 0253 鄄 3820. 131225 QuEChERS 鄄在线凝胶色谱鄄气相色谱鄄质谱法测定植物油中
前言 为了测定临床研究实验室中的脂肪酸 (FA) 谱, 需要灵敏的特异分析方法 过去分离 FA 谱采用的是气相色谱 (GC) 结合火焰离子化检测器 (FID), 这个组合使研究人员能够分析不同基质中的单个 FA 1 质谱 (MS) 的引入改善了这种分析方式, 但传统 GC/MS 分析需要长时间的色谱
应用简报 临床研究 临床研究中红细胞脂肪酸谱的测定 化学电离气相色谱串联质谱仪 作者 Yvonne Schober 1, Hans Günther Wahl 1,, Harald Renz 1,Wolfgang Andreas Nockher 1 和 Carrie J. Adler 1 德国马尔堡菲利普大学检验医学和病理生物化学研究所 Medizinisches Labor Wahl, 德国吕登沙伊德
材料导报 研究篇 年 月 下 第 卷第 期 种球的制备 单步溶胀法制备分子印迹聚合物微球 洗脱处理 种子溶胀聚合机理 种球用量的影响
水相中 组氨酸单分散分子印迹聚合物微球的合成 表征及其识别性能研究 李思平等 李思平 徐伟箭 较佳工艺条件下 在水性体系中选用无皂乳液聚合法制得的单分散微米级聚苯乙烯微球为种球 分别以组氨酸 甲基丙烯酸 或丙烯酸胺 乙二醇二甲基丙烯酸酯 为模板分子 功能单体和交联剂 合成了 组氨酸分子印迹聚合物微球 研究了形貌 粒径及其分布以及模板分子与功能单体之间的相互作用 分别以 激光粒度分析仪紫外分光光度法和红外光谱表征功能单体与交联剂之间的共聚情况
GBZ －2004.doc
C 52 GBZ GBZ/T 160.30 2004 Methods for determination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 5 21 2004 12 1 GBZ/T 160.30-2004 GBZ 1 GBZ 2 [ Phosphorus pentoxide Phosphorus pentasulfide
<4D6963726F736F667420576F7264202D2039342D36322D4543A3A8B0FCD7B0BACDB0FCD7B0B7CFC6FACEEFD6B8C1EEA3A9D6D0CEC4B0E62E646F63>
包 装 和 包 装 废 弃 物 指 令 (94/62/EC) 第 1 条 目 的 1. 本 指 令 旨 在 协 调 各 国 有 关 包 装 物 和 废 弃 包 装 物 管 理 的 措 施, 一 方 面 是 为 了 防 止 由 此 对 各 成 员 国 和 第 三 国 环 境 产 生 任 何 影 响, 或 减 小 这 类 影 响, 从 而 提 供 高 水 平 环 境 保 护 ; 另 一 方 面 是 为
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HJ HJ/T194-2005 Manual methods for ambient air quality monitoring 2005 11-09 2006 01-01 ...1 1...1 2...1 3...1 4...1 4.1 24...1 4.2...6 4.3...8 4.4...9 4.5...9 4.6...10 4.7...10 5...11 6...11 6.1...11
广西壮族自治区食品药品监督管理局2016年食品安全监督抽检信息公告（第35期）
钦州市食品药品监督管理局食用农产品安全监督抽检信息公告 ( 第二批 ) (2017 年第 6 期 ) 钦州市食品药品监督管理局组织 2017 年第一季度全市食用农产品专项监督抽检共 300 个批次, 第二批收到检验报告 48 批次, 其中合格 45 批次, 不合格 3 批次 根据食品安全国家标准, 个别项目不合格, 该产品即判定为不合格产品 现将抽检具体情况公告如下 : 一 抽检总体情况所有抽检样品遵循随机抽样原则
Microsoft Word 冯晓青 二校 出1827
7 5 Vol. 7 No. 5 2016 5 Journal of Food Safety and Quality May, 2016 - * 冯晓青, 汪怡, 王芹, 王露, 宋鑫, 杭学宇 (, 223001) 摘要 : 目的 - 方法 -, C 18,, 285 nm, 320 nm, 结果 0.2~5.0 ng/ml, r 0.999, 0.01 mg/kg 3 0.51.0 2.0 mg/kg,
质谱条件标准品 : 质谱仪 :Thermo Scientific Q Exactive 喷雾电压 :2.6 kv 毛细管温度 :25 S-lens:5% 碰撞能量 :27% HCD 分辨率设置 : 一级 2, 二级 2 母离子扫描范围 :m/z 2-1
应用 Target MS2 方法对大鼠血浆中人重组干扰素进行绝对定量的测试方案 顾培明赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes CM93 1. 前言 随着蛋白质组学的不断发展, 蛋白质组学已广泛深入到生物学研究的各个领域, 目前, 蛋白质组学研究已经由传统的大规模鉴定逐步转向了靶向蛋白质组学, 研究内容已经由蛋白质鉴定扩展到了蛋白质相对和绝对定量, 对复杂样本中蛋白质的相对与绝对定量有助于发现疾病的生物标志物,
( 总 第 151 期 ) ( 月 刊 ) 东 莞 市 人 民 政 府 主 办 2016 年 2 月 24 日 出 版 目 录 市 政 府 文 件 东 莞 市 城 市 轨 道 交 通 运 营 管 理 办 法 ( 东 府 令 第 145 号 ) 1 东 莞 市 人 民 政 府 关 于 公 布 市 直 部 门 权 责 清 单 的 决 定 ( 东 府 2015 129 号 ) 6 关 于 大 力 发 展
兽医临床诊断学实验指导
兽 医 临 床 诊 断 学 实 验 指 导 河 北 科 技 师 范 学 院 动 物 科 学 系 临 床 兽 医 学 实 验 室 2009 年 2 月 目 录 学 生 实 验 守 则... 3 实 习 一 动 物 的 接 近 保 定 和 基 本 检 查 法...4 实 习 二 临 床 基 本 检 查 法 及 一 般 检 查...10 实 习 三 循 环 系 统 的 临 床 检 查...15 实 习 四
赵世嘏 高乃云 楚文海 微曝气工艺是在常规 基础上发展起来的 试验表明在紫外光强 投加量为 三氯乙酸 初始浓度约为 的情况下 后该工艺对 的去除达到 以上 工艺效果受 光强 投加量 初 始浓度和 的影响 其他条件一定时 随着 光强和 投加量的增大 去除率增加 然而 投加量超过 后 去除效果增加缓慢 对不同初始浓度 时去除率最 高 而后浓度增加 去除率下降 中性或弱酸性 条件下更有利于降解 消毒副产物
Microsoft Word - 20-罗方方-冯_new_.doc
第 36 卷 第 4 期 渔 业 科 学 进 展 Vol.36, No.4 2015 年 8 月 PROGRESS IN FISHERY SCIENCES Aug., 2015 DOI: 10.11758/yykxjz.20150420 http://www.yykxjz.cn/ 气 相 色 谱 - 质 谱 法 测 定 渔 业 水 质 中 * 8 种 除 草 剂 的 残 留 量 1 罗 方 方 王
2 甲基氯硅烷 TMCS=99:1) 以及 8 种 β- 受体激动剂 ( 氯丙那林 马布特罗 齐帕特罗 班布特罗 盐酸克伦特罗 沙丁胺醇 莱克多巴胺 特布他林 ) 购于上海安普科学仪器有限公司, 色谱纯甲苯 甲醇由 ThermoFisher 提供 反应试剂及 β- 受体激动剂标样的配制乙酸钠缓冲溶液
GC-MS 衍生化法测定饲料中 8 种 β- 受体激动剂 张学彬胡学桥余翀天梁立娜 赛默飞世尔科技 ( 中国 ) 有限公司 Application Notes_C_GCMS-34 关键词饲料 ;β- 受体激动剂 ;GC-MS 摘要 本文采用乙酸钠缓冲溶液提取 硅烷化试剂衍生 GCMS 检测, 建立了饲料中 8 种 β- 受体激动剂的分析方法 考察了在该方法下, 仪器对 8 种 β- 受体激动剂检测的线性
2 实验条件 GC-MS/MS 仪器 TRACE 1310 GC ic 进样模块 分流 / 不分流进样口 进样器温度 250 进样模式 不分流 加压模式 300 KPa 不分流时间 1.0 分钟 分析柱 TG-WAX MS, 30m 0.25mm 0.5μm 载气 He(99.999% purity
利用气相色谱 - 质谱 / 质谱联用仪进行高灵敏度的 亚硝胺分析 Application Note 10315 Alex Chen 1, Hans-Joachim Huebschmann 2, Li Fangyan 3, Chew Yai Foong 3 and Chan Sheot Harn 3 1 Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore; 2 Thermo Fisher