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1 应对 GB 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量解决方案以及方法包介绍赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质 The world leader in serving science

3 目录一. 方法包简介 3 二. 仪器简介 4 三. 化合物简介 5 四. 相关政策及法规 6 五. 样品前处理方法 6 六. 仪器和设备 7 七. 方法包使用简介 8 八. 应用文章 9 3

一. 方法包简介方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物, 如农药残留多环芳烃多氯联苯

前处理方法数据文件等, 客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析由于 Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM

数据库里包括化合物的名称离子对碰撞能量定量离子定性离子 CAS 号等信息同时,TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件这样应用

邻苯二甲酸酯 PCB PAH PBDE 农残筛查 GB2763 烟草中农残 PM2.

C 保留时间 RT: 3.98-17.44 SM: 7G 0 90 80 70 60 50 40 30 20.06.97 9.08 8.05 7.19 12.78 12.79 12.96 NL: 4.

05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 163.000@cid26.00 [76.995-77.005] MS 5ppb-1 NL: 4.

05E5 TIC F: + c EI SRM ms2 149.000@cid32.00 [64.995-65.005] MS 5ppb-1 NL: 4.

4 一. 方法包简介方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程, 方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物, 如农药残留多环芳烃多氯联苯多溴联苯和多溴联苯醚邻苯二甲酸酯等方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器, 尽快上手方法包包括进样方法数据处理方法 (TraceFinder 方法文件夹 ) 相关应用文章相关标准色谱柱信息前处理方法数据文件等, 客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析由于 Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法, 原来的进样的方法可以直接调用, 即使保留时间会有微小的偏差, 也不会影响最终的结果另外,TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法, 数据库里包括化合物的名称离子对碰撞能量定量离子定性离子 CAS 号等信息同时,TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和进样方法整个过程都是自动化的, 几乎不需要操作者手动输入任何操作信息方法包 (Method Kit) 对于常用分析化合物, 我们可以提供方法包包括 : 邻苯二甲酸酯 PCB PAH PBDE 农残筛查 GB2763 烟草中农残 PM2.5 香港规管方案药典中农残检测亚硝胺二恶英乳品中有机氯多农残筛查农产品验证除草剂等目的 : 上手方便, 直接使用方法包仪器方法数据处理方法色谱图 RT 色谱柱信息前处理方法相关文献 C 保留时间 RT: SM: 7G NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid6.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid26.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid34.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid32.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid30.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid22.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid34.00 [ ] MS 5ppb-1 NL: 4.05E5 TIC F: + c EI SRM ms @cid8.00 [ ] MS 5ppb Time (min) 4

二. 仪器简介 TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新, 推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo, 该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率, 其出色的灵敏度, 超快的扫描速度, 简便的 MSMS 功能,

5 二. 仪器简介 TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新, 推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo, 该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率, 其出色的灵敏度, 超快的扫描速度, 简便的 MSMS 功能, 满足最苛刻的定量定性分析要求, 为食品安全环境分析法医和制药应用分析提供基础 TSQ 8000 Evo 主要特点 : AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息 ; 定时保留时间 SRM 功能 (T-SRM) 和定时保留时间 SIM 功能 (T-SIM) 使高通量检测成为可能, 并且优化方法设置参数, 无需分配时间段 ; 最新的 TraceFinder 软件, 提供最新的技术平台, 界面友好的色谱分析软件, 可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法 ; 高达 800 MRM/s 的扫描速度, 即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度在质谱不泄真空的情况下, 更换整个离子源, 节省常规系统维护时间, 简化操作 ; 双灯丝设计, 并且灯丝在同一侧 ; 离子源上具有双加热区, 有效去除基质对离子源的污染, 节省维护时间 ; 弯曲的预四极杆, 有效去除中性噪音, 减少背景并提高灵敏度方法桥, 可以读取 Thermo Scientific TM ISQ 单四极杆气质联用仪的方法或者其他公司的 SRM 方法 5

6 三. 化合物简介表 1:GB GCMSMS 方法检测食品中 8 种除草剂化合物列表编号英文名中文名 CAS 号分子式 1 2,4-D butylate 2,4- 滴丁酯 C 12 H 14 Cl 2 O 3 2 Haloxyfop 氟吡禾灵 C 15 H 11 ClF 3 NO 4 3 Fluazifop 吡氟禾草灵 C 15 H 12 F 3 NO 4 4 Clodinafop-propargyl 炔草酯 C 17 H 13 ClFNO 4 5 Diclofop 禾草灵 C 16 H 14 Cl 2 O 4 6 Cyhalofop-butyl 氰氟草酯 C 20 H 20 FNO 4 7 Fenoxaprop 恶唑禾草灵 C 16 H 12 ClNO 5 8 Quizalofop-P-ethyl 精喹禾灵 C 19 H 17 ClN 2 O 4 四. 相关法规及政策 2016 年 12 月 18 日, 国家卫生和计划生育委员会农业部和国家食品药品监督管理总局联合发布了 GB 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量, 新标准将于 2017 年 6 月 18 日正式实施, 代替了原 SN/T 除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类标准名称中将原来的进出口食品改为食品, 新标准首次将标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式, 并且指明此其它食品可参照执行此标准适用于大豆大麦茶粳米胡萝卜菠菜青刀豆蒜苗草莓蜂蜜猪肉鱼禽蛋中五. 仪器和设备仪器 :Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 气相色谱三重四极杆串接质谱仪设备 : 凝胶渗透色谱电子天平涡旋混合器离心机旋转蒸发仪氮吹仪离心管等色谱柱 :TR-Pesticide II(30 m*0.25 mm*0.25 µm, 带 5 m 预柱 ) 毛细管色谱柱 (Thermo Fisher Scientific) C 保留时间为 min 6

六. 样品前处理按照 GB 23200.4 的方法进行前处理 : 1. 提取 1.

7 六. 样品前处理按照 GB 的方法进行前处理 : 1. 提取 1.1 胡萝卜青刀豆蒜苗草莓菠菜样品蔬菜样品称 g 试样到 250 ml 具塞锥形瓶中加入 15 g 无水硫酸镁 6 g 无水乙酸钠和 50 ml 提取液 ( 含 1% 冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液 ), 涡旋混匀, 置振荡器上剧烈震荡 1 min, 振荡器上振荡 30 min, 静置 4000 r/min 离心 3 min, 转移有机相至旋蒸瓶残渣再用 20 ml 提取液提取两次, 离心合并有机相 40 旋转蒸发至干, 用 2 ml 乙腈溶解残渣, 待净化 1.2 大豆粳米猪肉鱼肉和禽蛋称 5 g 试样到 250 ml 具塞锥形瓶中加入 15 g 无水硫酸镁 6 g 无水乙酸钠和 50 ml 提取液 ( 含 1% 冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液 ), 涡旋混匀, 置振荡器上剧烈震荡 1 min, 振荡器上振荡 30 min, 静置 4000 r/min 离心 3 min, 转移有机相至旋蒸瓶残渣再用 20 ml 提取液提取两次, 离心合并有机相 40 旋转蒸发至干, 用 2 ml 乙腈溶解残渣, 待净化 7

1.3 大麦茶蜂蜜称 5 g 试样到 250 ml 具塞锥形瓶中 ( 大麦茶需浸泡过夜, 蜂蜜溶解即可 ) 加入 15 g 无水硫酸镁 6 g 无水乙酸钠和 50 ml 提取液 ( 含 1% 冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液 ), 涡旋混匀, 置振荡器上剧烈震荡 1 min, 振荡器上振荡 30 min, 静置 4000 r/min 离心 3 min, 转移有机相至旋蒸瓶残渣再用 20

8 1.3 大麦茶蜂蜜称 5 g 试样到 250 ml 具塞锥形瓶中 ( 大麦茶需浸泡过夜, 蜂蜜溶解即可 ) 加入 15 g 无水硫酸镁 6 g 无水乙酸钠和 50 ml 提取液 ( 含 1% 冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液 ), 涡旋混匀, 置振荡器上剧烈震荡 1 min, 振荡器上振荡 30 min, 静置 4000 r/min 离心 3 min, 转移有机相至旋蒸瓶残渣再用 20 ml 提取液提取两次, 离心合并有机相 40 旋转蒸发至干, 用 2 ml 乙腈溶解残渣, 待净化 2. 净化 2.1 胡萝卜青刀豆蒜苗草莓菠菜和大麦茶提取液将提取液转移至装有 200 mg PSA 250 mg 石墨化炭黑的小试管充分涡旋 1 min, 静置, 上清液过滤膜, 待上机分析 2.2 大豆粳米猪肉鱼肉蜂蜜和禽蛋提取液将提取液转移至装有 200 mg PSA 150 mg 石墨化炭黑 0 mg C 18 的小试管充分涡旋 1 min, 静置, 上清液过滤膜, 待上机分析 8

9 七. 方法包的使用 1. 进样方法使用 : 直接使用方法包中 meth 结尾的文件, 进行进样分析不同仪器配置可能稍有不同, 可以参考以下方法截图 9

11 11

$2. 数据处理方法建立 : 直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\3.$ $3\Methods 中 ( 根据自己 TraceFinder 的版本寻找相对应的路径 ),$ $C:\TraceFinderData\InstrumentMethods 中, 在$

12 2. 数据处理方法建立 : 直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\3.2\Methods 或者 C:\ TraceFinderData\3.3\Methods 中 ( 根据自己 TraceFinder 的版本寻找相对应的路径 ), 方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开, 这个方法包括数据处理方法和进样方法 3. 将步骤 1 中的进样方法拷贝粘贴到 C:\TraceFinderData\InstrumentMethods 中, 在 Instrument Methods 中选择这个文件, 然后保存这个 TraceFinder 的 Master Method 12

13 4. 将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联, 得到完整的数据处理方法按需要更改保留时间等参数进一步对数据处理方法进行优化, 得到准确的数据处理方法整个过程无需输入化合物信息, 离子对信息, 挑选离子对信息找到化合物, 所有的步骤均是自动完成, 一点即可, 极大得提高分析效率, 简化方法流程最终只需要再输入定量的标准曲线各浓度点和具体浓度即可完成数据处理方法的建立 13

14 14 八. 应用文章

GC-MS/MS 用于食品中除草剂的测定关键词 : 除草剂 ;AutoSRM;GC-MSMS 摘要 : 为了应对新国标 GB 23200.

15 GC-MS/MS 用于食品中除草剂的测定关键词 : 除草剂 ;AutoSRM;GC-MSMS 摘要 : 为了应对新国标 GB 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的发布, 此标准将于 2017 年 6 月 18 日正式实施, 新标准首次将标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式, 并且指明此其它食品可参照执行本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪 (GC-MS/MS) 来检测食品中除草剂的检测方法试样用正己烷饱和过的乙腈 ( 含 1 % 醋酸 ) 提取, 提取液经 SPE 柱净化后, 过滤膜, 采用 GC-MS/MS 测定, 用外标法定量计算前言随着现代农业及种植业的发展, 农药的使用已经变得越来越重要, 除草剂也随之飞速的发展起来, 自农耕开始以来, 人类就不停地与杂草做斗争, 从未停止人工除草费时费力, 化学除草即是使用化学除草剂对杂草进行防治的过程目前, 据统计全世界的杂草种类已经达到 6000 余种, 给作物的稳产增产带来严重挑战, 同时也给农业的丰收带来严峻的难题目前世界上所登记的除草剂品种有 300 多种, 其有效成分含量达到 80 万吨 / 年, 占化学农药的二分之一, 我国目前使用的除草剂主要以苯氧羧酸类二苯醚类芳氧苯氧丙酸酯类为代表本文主要介绍食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的检测随着除草剂的广泛使用, 随之而来的是带来抗药性和药物残留的不断发生, 影响农作物的产量和质量, 给农业生产和人民生活带来了巨大的危害和隐患因此, 提高除草剂的检测能力和加强对除草剂的监测, 对未来农业生产的稳健发展和食品安全生产都有重要的意义 1. 实验部分 1.1 仪器和试剂材料 1) 质谱仪器 :TSQ8000 Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 气相色谱仪 :Trace13 GC 配 AI l3 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技, 美国 ); 色谱柱 :TR-Pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 µm 毛细管色谱柱 ; 电子天平涡旋混合器旋转蒸发仪氮气吹干仪固相萃取装置 2) 试剂 : 正己烷丙酮乙腈, 色谱纯 ; 冰醋酸无水乙酸钠无水硫酸镁 3) 材料 : 乙二胺 -N- 丙基甲硅烷 (PSA) 填料 :40-60 µm 石墨化炭黑填料 : µm C18(ODS) 填料 :60-0 µm 滤膜 :0.45 µm, 有机相 15

16 4) 提取溶剂 ( 含 1% 冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液 ): 加 ml 冰醋酸到 990 ml 的乙腈 ( 事先用正己烷饱和过 ) 1.2 仪器方法气相方法 : 柱温箱 :40 ºC 保持 1.5 min, 以 30 ºC/min 升至 180 ºC, 再以 ºC/min 升至 300 ºC, 保持 6 min 进样口 : 不分流进样, 不分流时间 :1.5 min; 进样口温度 : 270 ºC; 载气 : 恒流,1.2 ml/min; 传输线 :280 ºC 质谱方法 : 离子源温度为 300 ºC, 采用 Acquisition-Timed 方法,SRM 扫描, 具体检测离子对如表 1 所示 : 表 1:8 种除草剂监测离子对碰撞能量 (CE) 序号英文名中文名 RT(min) Q1Mass Q3Mass CE(eV) 1 2,4-D butylate 2,4- 滴丁酯 2 Haloxyfop-methyl 氟吡禾灵 3 Fluazifop-P-butyl 吡氟禾草灵 4 Clodinafop-propargyl 炔草酯 5 Diclofop methyl 禾草灵 6 Cyhalofop butyl 氰氟草酯 7 Fenoxaprop 恶唑禾草灵 8 Quizalofop-ethyl 喹禾灵 1.3 样品前处理 ) 样品提取 : 取样品 ( 胡萝卜蒜苗菠菜等 ) 粉碎成浆状, 称取 g( 精确到 0.01 g) 样品到 250 ml 具塞锥形瓶中, 加入 15 g 无水硫酸镁,6 g 无水硫酸钠和 50 ml 提取溶剂, 震荡器上振荡 30 min 混匀, 静置 min, 过滤于 150 ml 浓缩瓶中 ; 残渣再加 20 ml 提取溶剂, 重复提取一次, 合并两次提取液,40 下旋转浓缩至干, 加入 2 ml 乙腈溶解, 待净化 2) 净化 : 取上述提取液, 转移到 15 ml 净化管中, 净化管中包括 200 mg PSA 250 mg 石墨化炭黑 0 mg C 18 填料旋涡震荡样品 1 min, 然后在 5000 rpm 转速下离心 5 min, 取上清液过滤膜, 直接 GC-MS/MS 分析 1.4 样品基质溶液 : 按照 1.3 的程序处理空白样品, 得到空白样品的基质溶液 1.5 标准溶液的配置 1) 标准储备液 : 在十万分之一分析天平上称取每种农药单标化合物 mg, 加入 ml 丙酮溶解, 配制成浓度为约 00 mg/l 的溶液每种单个标准储备液的浓度根据称样量和加入溶剂的体积计算得到所有单标储备液在 -20 冰箱中冷冻保存单标储备液的有效期为 6 个月 2) 混合标准中间液 : 移取适量的单标储备液, 用丙酮稀释中间标准储备液的浓度为.0 mg/ml 中间标准储备液在 -20 冰箱中冷冻保存中间储备液的有效期为 3 个月 3) 工作标准溶液 : 取适量的混合标准中间液, 以空白样品基质液 (1.4) 依次稀释成浓度为 µg/l 工作标准溶液 2. 实验结果分析 2.1 色谱分离结果结合 TraceFinder 的数据库 (CDB) 和 TSQ8000 EVO 的 AutoSRM 功能, 得到每个化合物的最佳 SRM 质谱条件 ( 母离子 - 子离子 - 碰撞能量 ), 在该条件下运行样品可得到目标物的 SRM 色谱质谱图见图 1 16

17 图 1 标准溶液色谱图 (0 µg/l) 2.2 标准曲线线性检出限配置混合标准溶液, 各浓度分别为 : µg/l 采用上述方法分别进样分析, 考察各组分的线性实验结果表明 8 种农药组分在 5.0~0.0 µg/l 线性关系良好, 线性相关系数均大于 0.99 按照 IUPAC 方法规定计算各组分检出限, 各组分检出限在 mg/kg 之间, 根据本应用方法的前处理, 其检出限都满足最新国标 GB 对于定量限 (0.005 mg/kg) 的要求表 2. 8 种除草剂的线性方程及检出限序号英文名中文名线性范围 (µg/l) 线性方程相关系数 (R 2 ) 检出限 (mg/kg) 1 2,4-D butylate 2,4- 滴丁酯 5~200 Y=7.091e3X+6.716e Haloxyfop-methyl 氟吡禾灵 5~200 Y=3.883e2X-1.695e Fluazifop-P-butyl 氟吡禾草灵 5~200 Y=5.245e2X-1.164e Clodinafop-propargyl 炔草酯 5~200 Y=6.957e1X-6.458e Diclofop methyl 禾草灵 5~200 Y=3.698e2X-4.473e Cyhalofop butyl 氰氟草酯 5~200 Y=1.316e3X-1.595e Fenoxaprop 恶唑禾草灵 5~200 Y=7.322e1X-1.573e Quizalofop-ethyl 喹禾灵 5~200 Y=1.922e2X-5.252e 结论本文参考国标 GB 的前处理方法, 建立了气相串联质谱法 (GC-MS/MS) 测定水果蔬菜中的 8 种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂, 样品前处理只需要 45 min 即可完成, 经快速前处理后, 在 TSQ 8000EVO 三重四极杆仪器上, 通过一针分析, 在 25 分钟内完成分离和检测以快速的前处理结合 ThermoFisher 的 TSQ 8000 Evo 高通量高灵敏度的三重四极杆仪器, 为食品中的除检测分析带来高效准确方便易用的解决方案 17

赛默飞世尔科技上海上海市浦东新区新金桥路 27 号 3,6,7 号楼邮编 201206 电话 021-68654588*2570 生命科学产品和服务业务上海市长宁区仙霞路 99 号 21-22 楼邮编 200051 电话 021-61453628 / 021-61453637 成都成都市临江西路 1 号锦江国际大厦 1406 室邮编 6041 电话 028-65545388*5300

3001-3005 室邮编 5030 电话 020-83145188*5117 生命科学产品和服务业务广州市越秀区环市东路 371-375 号世界贸易中心大厦南塔 -15 室邮编 :5095 电话 :020-38975171 西安西安市高新区科技路 38 号林凯国际大厦 06-08 单元邮编 7075 电话 029-84500588*3801 南京南京市中央路 201 号南京国际广场南楼 13

18 赛默飞世尔科技上海上海市浦东新区新金桥路 27 号 3,6,7 号楼邮编电话 *2570 生命科学产品和服务业务上海市长宁区仙霞路 99 号楼邮编电话 / 成都成都市临江西路 1 号锦江国际大厦 1406 室邮编 6041 电话 *5300 北京北京市安定门东大街 28 号雍和大厦西楼 F 座 7 层邮编 0007 电话 *3229 生命科学产品和服务业务北京市朝阳区东三环北路 2 号南银大厦 1711 室邮编 0027 电话沈阳沈阳市沈河区惠工街号卓越大厦 39 室邮编 1013 电话 *3901 广州广州市越秀区东风中路号时代地产中心 30 楼室邮编 5030 电话 *5117 生命科学产品和服务业务广州市越秀区环市东路号世界贸易中心大厦南塔 -15 室邮编 :5095 电话 : 西安西安市高新区科技路 38 号林凯国际大厦单元邮编 7075 电话 *3801 南京南京市中央路 201 号南京国际广场南楼 13 室邮编 2000 电话 *2901 武汉武汉市东湖高新技术开发区高新大道生物园路生物医药园 C8 栋 5 楼邮编电话 *5401 昆明云南省昆明市五华区三市街 6 号柏联广场写字楼 908 单元邮编电话 *7001 欲了解更多信息, 请扫描二维码关注我们的微信公众账号赛默飞世尔科技在全国有共 22 个办事处本资料中的信息, 说明和技术指标如有变更, 恕不另行通知赛默飞官方微信赛默飞 IOMS 技术支持交流群热线电话

前言本标准代替 SN/T 除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中进出口食品改

前言本标准代替 SN/T 除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类本标准与 SN/T 相比, 主要变化如下 : 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 ; 标准名称中进出口食品改 ICS 点击此处添加 ICS 号点击此处添加中国标准文献分类号 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.4 2016 代替 SN/T 1737.4 2010 食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第 4 部分 : 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 National food safety standards Determination of aryloxyphenoxypropionate