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1 4 1 Vol. 4 No Journal of Food Safety and Quality Feb., 周 * 昱, 刘艳英, 庄丽丽, 张志刚, 郑向华, 徐敦明 (, ) 摘要 : 目的 70 SPE- 方法, Envi-Carb II/PSA( / -N- ), GC-MS 结果 0.01~1.0 mg/kg 60%~119%, (RSD) 1.5%~17.8% mg/kg, mg/kg 结论,, 关键词 : ; ; ; ; Determination of 70 organophosphorous pesticides in complex matrix of natural resources of plants ZHOU Yu, LIU Yan-Ying, ZHUANG Li-Li, ZHANG Zhi-Gang, ZHENG Xiang-Hua, XU Dun-Ming * (Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xiamen , China) ABSTRACT: Objective To establish a method for the detection of 70 organophosphorous pesticides in multi-matrix such as fresh mushroom, welsh onion, chinese chive, ginger by solid phase extraction(spe)-gas chromatography-tandem mass spectrometry. Methods The samples were extracted with acetonitrile and then purified by an Envi-Carb/PSA-solid phase extraction(spe)column. The analytes were determined by gas chromatography-mass spectrometry. Results The recoveries were 60%~119% at the spiked levels of 0.01 (0.005)~1.0 mg/kg and the relative standard deviations(rsds)were in the range of 1.5%~17.8%. The limits of quantitations (LOQs) of ethoprophos and terbufos were mg/kg and others were 0.01 mg/kg. Conclusion The method can meet the pesticide residue limit requirements for all countries. This method has an important significance for ensuring food safety and stimulating food export. KEY WORDS: solid phase extraction (SPE); gas chromatography-tandem mass spectrometry; pesticide residue; organophosphorous; complex matrix,, 70% [1,2],, ( ), ( ) ( ),,,, 基金项目 : (3502Z Z ) (2010IK192) Fund: Supported by the Xiamen City Science and Technology Project (3502Z , 3502Z ) and the State Quality Inspection Administration of Science and Technology Plan Project (2010IK192) * 通讯作者 :,,, xudm@xmciq.gov.cn *Corresponding author: XU Dun-Ming, Senior Engineer, Technical Center of Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, No. 2165, Haicang Jiangang Road, Xiamen , China. xudm@xmciq.gov.cn

2 72 4,,, [3-6] [7-11] [12] [13] [14] [15] [16], 50,,,,,,,,,,, 1 材料与方法 1.1 试剂 ;, ; - (65 : 35, v/v); : h,, ; : h,, 70, 1, Dr. : 10.0 mg( 100%), 100 ml,,,, 100 mg/ml 0 ~4, : 70 4, 1,,,,, 4 : 1.2 仪器与设备 TQD - ( Thermo ); DB-5MS(30 m 0.25 mm, 0.25 µm)( Thermo ); ; T18 Basic ( IKA ); HGC-24 ( ); ENVI-Carb (0.5 g, 3 ml, Supelco ); Envi-Carb/PSA (500 mg/500 mg/6 ml, Sigma-Aldrich/ Supelco ); Anke TVL-40B ( ); PP (50 ml, ) 1.3 样品制备与保存 500 g,,,,,, 18, 1.4 样品处理 提取 10 g( 0.01 g), 50 ml, 10 ml, 2 min, 4 g 1 g, 2 min, 4000 r/min 5 min, 50 ml, 10 ml,, 1 ml(45 ), 净化 ENVI-Carb/PSA, 5 ml -, 1 ml/min, 10 ml -, 10 ml, ml, 1.0 ml, GC-MS 1.5 分析条件 GC-MS : DB-5MS(30 m 0.25 mm, 0.25 µm) ; : min, 15 /min 250, 20 min; :, %,

3 1, : 70 73, 1.0 ml/min; : 200 ; : 2 µl, ; : 250 ; : 250 ; EI, 70 ev 70 1 表 1 70 种有机磷农药的保留时间 定量离子 定性离子及离子丰度比 Table 1 Retention time, quantitative ions, qualitative ions and ions abundance ratios of 70 organophosphorous pesticides (min) (m/z) GroupI 1 dichlorvos( ) * : 19: 4 2 acephate( ) * : 45: 10 3 cadusafos( ) * : 65: 9 4 dicrotophos( ) * : 10: 7 5 disulfoton( ) * : 35: 8 6 dimethoate( ) * : 65: 50 7 parathion-methyl( ) * : 82: 30 8 chloropyriphos( ) * : 45: 20 9 pirimiphos-ethyl( ) * : 40: fenthion ( ) * : 95: propaphos( ) * : 70: phoxim( ) * : 50: ditalimfos( ) * : 40: carbofenothion( ) * : 49: triazophos( ) * : 55: pyridaphenthion( ) * : 38: phosmet( ) * : 18 GroupII 18 trichlorphon( ) * : 80: ethoprophos ( ) * : 55: phorate( ) * : 25: 5 21 omethoate ( ) * : 80: demeton( ) 14.52/ * : 70: diazinon( ) * : 95: dyfonate( ) * : 75: iprobenfos( ) * : 45: 7 26 isazofos( ) * : 87: chlorpyrifos methyl( ) * : 86: paraoxon( ) * : 63: fenitrothion( ) * : 87: bromophos methyl( ) * : 67: bromophos ethyl( ) * : 98: fosthiazate( ) * : 80: profenofos( ) * : 95: ethion( ) * : 99: edifenphos( ) * : 85: pyraclofos( ) * : 80: coumaphos( ) * : 60: 45

4 74 4 ( 续表 1) (min) (m/z) GroupIII 38 methamidophos( ) * : 68: sulfotep( ) * : 90: terbufos( ) * : monocrotophos( ) * : 23: dichlofenthion( ) * : 88: fenchlorphos( ) * : 60: pirimiphos-methyl( ) * : 64: parathion( ) * : 80: dimethylvinphos( ) * : 55: isophenphos( ) * : 35: phenthoate( ) * : 92: methidathion( ) * : phosfolan methyl( ) * : 85: famphur( ) * : 45: phosalone( ) * : 54: azinphos methyl( ) * : 82: 78 GroupIV 54 dibrom( ) * : 55: phosdrin( ) * : 30: thiometon( ) * : 35: propetamphos( ) * : 45: etrimfos( ) * : 92: phosphamidon( ) 16.55/ * : 55: trichloronate( ) * : 75: malathion( ) * : 98: isofenphos-methyl( ) * : 45: isocarbophos ( ) * : 75: quinalphos( ) * : 87: tetrachlorvinphose( ) * : 35: iodofenphos( ) * : 55: phosfolan( ) * : 75: triamiphos( ) * : 35: EPN( ) * : 50: azinphos ethyl ( ) * : 78: 50 : *

5 1, : 定量测定 1.5 -, (±0.5%),,,,, ( 1) 1.7 添加回收实验 10.0 g, 0.01~1.0 mg/kg, 5 1.4~1.6,, 2 结果与分析 2.1 样品前处理方法的选择, : (1:1, v/v ) [6] [5] - (4:3, v/v) [11] [17], - - :,, 70,,, FPD,,,,, [18] -,,,,,,,,,,, ENVI-Carb ENVI- Carb/ PSA,, ENVI-Carb/PSA,,, ENVI- Carb/PSA 2.2 仪器方法的建立 DB-5MS(30 m 0.25 mm 0.1 μm),, / (GC-MSD/SIM), (GC-MSD/SCAN) (TIC), GC-MSD-SIM,, 1 2-1, 2.3 方法检测限,, 3 (LOD), 10 (LOQ), 68 LOQ 0.01 mg/kg, LOQ mg/kg 2.4 回收率与精密度 70, 0.01(0.005)~1.0 mg/kg, 5, 3 60%~119%; 1.5%~17.8% SN/T [19], 1 µg/kg, 50%~120%; 1~10 µg/kg, 70%~110%; 10 µg/kg, 80%~110%,, SN/T [19], 1 µg/kg, <45%; 1~10 µg/kg, 32%, 10~100 µg/kg, <23%, 1000 µg/kg, <16%,, 2.5 实际样品分析,

6 76 4, (, ),, 0.01 mg/kg, 0.23 mg/kg 表 2 检测离子的开始时间和驻留时间 Table 2 The start time and scan time of ions /min (m/z) /s GroupI GroupII GroupIII GroupIV

7 1, : ( )

8 78 4 Fig. 1 1 SIM SIM chromatotrams of 70 organophosphorous pesticides Table 3 表 3 鲜香菇 大葱 生姜 韭菜 70 种农药不同添加水平回收率数据 (n=5) Recoveries and RSDsof oganophosphorous pesticides in fresh mushroom, green Chinese onion, ginger and leek(n=5) (mg/kg) Recovery/% RSD/% Recovery/% RSD/% Recovery/% RSD/% Recovery/% RSD/%

9 1, : ( 续表 3) (mg/kg) Recovery/% RSD/% Recovery/% RSD/% Recovery/% RSD/% Recovery/% RSD/%

10 结论, 70,,, 参考文献 [1]. [M]. :, Chinese agricultural Encyclopedia. Chinese agricultural encyclopedia volume of pesticide [M]. Beijing: Agricultural Press, [2]. [M]. :, Hua L. Plant protection [M]. Beijing: Science Press, [3] Stan HJ. Pesticide residue analysis in foodstuffs applying capillary gas chromatography with mass spectrometric detection state-ofthe-art use of modified DFG-multimethod S19 and automated data evaluation[j]. J Chromatogr A, 2000, 892: [4] Lehotay SJ, Eller KI. Development of a method of analysis for 46 pesticides in fruits and vegetables by supercritical fluid extraction and gas chromatography/ion trap mass spectrometry[j]. J Aoac Int, 1995, 78(3): [5],. 50 [J]., 2008, 27(9): Dong L, Li CJ. Determination of Multi-residues of 50 pesticides in sulfur-containing vegetables by gas chromatography-tandem mass Spectrometry [J]. J Instrum Anal, 2008, 27(9): [6],,, [J]., 2008, (12): Yang YY, Fan SH, Xue P, et al. Analysis of 54 organophosphorus residues of pesticides in spinach by solid-phase Extraction-Gas Chromatography [J]. Farm Prod Proc, 2008, (12): [7] GB/T [S]. GB/T Determination of 450 pesticides and related Chemicals residues in fruits and vegetables by LC-MS-MS method [S]. [8] GB/T [S]. GB/T Method for determination of 500 pesticides and related chemicals residues in fruits and vegetables by GC-MS method [S]. [9] GB/T [S]. GB/T Determination of organophosphorus pesticide residues in foods [S]. [10] NY/T [S]. NY/T Determination of 51 pesticide residues in fruits and vegetables by GC-MS [S]. [11] SN [S]. SN method for determination of 22 organophosphorus pesticide multi-residues in foods in fruits and vegetables for export [S]. [12],,. [J]., 2008, 22(9): Tang QX, Tao XL, Li S. Detection technical progress of organophosphorus pesticide residue in agricultural products [J]. Chem Ind Times, 2008, 22(9): [13],,,. [J]., 2009, 18(4): Wu WJ, Bao ZJ, Quan XJ, et al. Adbances of preparation technique of organophosphorus pesticides residues detection [J]. Chem Anal Meter, 2009, 18(4): [14]. [J]., 2008, 36(16): Liu H. Analysis of organophosphorus pesticide residues in food [J]. J Anhui Agr Sci, 2008, 36(16): [15]. [J]., 2009, (23): Zhang YL. Advances in research into organophosphates pesticide residues detection [J]. Science, 2009, (23): [16] [J]., 2005, 33(8): Zhang N. Research on the method of rapid testing for organic phosphorus pesticides residue in vegetable [J]. J Anhui Agr Sci, 2005, 33(8): [17] NY/T [S]. NY/T pesticide multiresidue screen methods for Determination organophosphorus pesticides organochlorine pesticides, pyrethoid pesticides and carbamate pesticides in fruits and vegetables [S]. [18],, [J].

11 1, : 70 81, 2002, 30(4): , 541. 作者简介 Huang DZ, Yue YD, Tang F. Research progress of analysis of pesticide residue [J]. J Anhui Agr Sci, 2002, 30(4): , 541. [19] SN/T 周昱,, zhouy@xmciq. gov. cn [S]. SN/T General rules for drafting the standardmethods for the determination veterinary drug residues and of pesticide, biotoxinsin commodities for export [S]. ( 责任编辑 : 赵静 ) 徐敦明,,,, xudm@xmciq. gov. cn

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