前言为了对巴西市场上销售的特级初榨橄榄油 (EVOO) 进行分类, 巴西农牧业和食品供应部 (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, MAPA) 发布了 1 号规范指令, 其中定义了根据橄榄油和橄榄果渣油的成分和质量对其进行分类的官

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姗蒋
5 years ago
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1 测定橄榄油中的掺杂物利用毛细管气相色谱和 Agilent OpenLAB 软件分析蜡质以及脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯应用简报食品检测与农业作者 Ingrid Franco de Oliveira 和 Renato Grimaldi 食品技术系食品工程学院坎皮纳斯州立大学巴西坎皮纳斯摘要特级初榨橄榄油 (EVOO) 对人类健康的潜在益处再加上其高昂的成本, 使这种商品近来的掺假现象有所增加因此,EVOO 质量检验分析对于鉴定低成本菜籽油或橄榄果渣油 (OPO) 的添加必不可少本应用简报介绍了一种检测此类 EVOO 掺假的方法, 该方法基于对蜡酯分布的测量, 并体现 Agilent OpenLAB 软件如何处理许多不同的色谱峰并自动计算关键组系数, 这些关键组系数可用作 EVOO 真伪和纯度的标记物 Kumi Shiota Ozawa 安捷伦科技 ( 巴西 ) 有限公司

2 前言为了对巴西市场上销售的特级初榨橄榄油 (EVOO) 进行分类, 巴西农牧业和食品供应部 (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, MAPA) 发布了 1 号规范指令, 其中定义了根据橄榄油和橄榄果渣油的成分和质量对其进行分类的官方标准以及取样介绍和标签要求该法规根据原料生产工艺酸度百分比和提取技术对橄榄油和橄榄果渣油进行分类将其分为五类 : 初榨橄榄油 a. 特级初榨橄榄油 b. 初榨橄榄油 c. 低级初榨橄榄油橄榄油精炼橄榄油橄榄果渣油精炼橄榄果渣油该法规规定, 利用国际橄榄油协会 (IOC) 标准 (28 号文件 ) 描述的方法分析蜡质以及脂肪酸乙酯和脂肪酸甲酯 (FAEE 和 FAME), 之后通过测定其含量对其进行分类验证推荐该方法作为区分橄榄油和橄榄果渣油的工具, 也可作为特级初榨橄榄油的质量参数, 检测出特级初榨橄榄油中掺入的低质量油混合物, 确定掺假物属于初榨油普通油低级油还是某些脱臭油 [3] 蜡酯存在于橄榄表皮中冷压 EVOO 仅含少量的此类化合物 ( 通常低于 100 mg/kg)[1] 采用加热溶剂或同时采用两种方法从橄榄果渣中提取的低质量橄榄油中含有更多蜡酯根据巴西法规, 如果蜡酯的含量小于等于 250 mg/kg, 则可将油分类为 EVOO 或初榨橄榄油 (VOO) 要达到 EVOO 的分类标准, 除 250 mg/kg 的蜡参数限值以外,FAME 与 FAEE 的总含量应小于等于 75 mg/kg, 如果 FAME/FAEE 之比小于 1.5, 二者总含量可介于 mg/kg 之间对 FAME 和 FAEE 第二项要求是进行新鲜度测试, 因为这些化合物来自橄榄油降解时发酵产生的甲醇和乙醇, 这些醇类与来自橄榄中甘油三酯的脂肪酸进行酯交换 [4] 如果产品中蜡质含量较高但未超过 300 mg/kg, 则可分类为低级初榨橄榄油, 如果蜡质含量较高但未超过 350 mg/kg, 则分类为橄榄油或精炼橄榄油橄榄果渣油中的蜡质含量高于 350 mg/kg, 与精炼橄榄果渣油的规定含量相同因此,VOO 中高含量的蜡和酯可能表明其掺有较低质量的油实验部分仪器与试剂装有 15 g 二氧化硅的玻璃柱在庚烷中配制的 C40( 油酸二十二烷醇酯 ) C42( 花生酸二十二烷醇酯 ) 和 C44( 山嵛酸二十二烷醇酯 ) 的单独标准溶液, 购自 Larodan Fine Chemicals 溶于庚烷中的 0.05% (m/v) 花生酸十二烷醇酯标准溶液 ( 蜡内标 ), 购自 Sigma-Aldrich 公司溶于庚烷中的 0.02% (m/v) 十七烷酸酯标准溶液 ( 甲酯和乙酯内标 ), 购自 Sigma-Aldrich 公司 HPLC 级乙醚己烷和庚烷, 购自 Sigma-Aldrich 公司购自 Sigma-Aldrich 公司的 1% 的苏丹红 I(1- 苯基偶氮 - 2- 萘酚 ) 水溶液用于目检蜡是否正常洗脱旋转蒸发仪仪器条件气相色谱 : Agilent 7890A 系列 (G3440A) 色谱柱 : Agilent J&W HP-5, 10 m 0.32 mm, 0.25 µm ( 部件号 19091J-413), 带 5 m 保留间隙柱进样口 : 柱上进样量 : 1 µl 载气 : 氦气柱温箱温度升温程序 : 80 C (1 min), 以 2 C/min 升至 140 C (0 min), 再以 7 C/min 升至 335 C (30 min) 进样口温度 : 柱温箱跟踪功能检测器 : FID,350 C 软件 : Agilent OpenLAB ChemStation 数据分析软件 2

3 样品前处理使用 IOC 方法对样品进行前处理, 如图 1 所示 [3] 结果与讨论图 2 显示了标签为 EVOO 的样品色谱图, 样品购自当地超市有两种甲酯和两种乙酯对于 FAME 和 FAEE 的计算起到关键作用这些化合物及其共用内标十七烷酸甲酯均得到了良好分离与测定 C40 C42 C44 和 C46 蜡酯及其内标花生酸十二烷醇酯同样得到良好的分离正如 IOC 中的描述, 借助 C40 C42 和 C44 的单独标准溶液, 还可控制蜡的鉴定结果 Agilent OpenLAB ChemSation 数据分析软件的智能报告功能自动计算蜡 ( C 和 46) FAEE( C16E 和 C18E) 以及 FAME(C16M 和 C18M) 的总含量 ( 单位为 mg/kg), 计算中将样品重量视为 500 mg, 并考虑了内标的重量 ( 在每种酯的计算中, 十七烷酸甲酯为 0.05 mg; 在蜡的计算中, 花生酸十二烷醇酯为 0.1 mg) 图 1. 根据 IOC 进行气相色谱分析时的橄榄油样品前处理工作流程图 2. 标签为特级初榨橄榄油的橄榄油色谱图, 表明关键乙酯和甲酯获得了良好的分离 3

4 使用公式 1 计算每种烷基酯的含量 ( 以 mg/kg 脂肪来表示 )[3] 公式 1. OpenLAB 能够在总结报告中展示这些测量过程和计算结果, 便于查看峰鉴定结果和样品分类 ( 如是否属于 EVOO) 在图 3 的示例中,FAME 和 FAEE 的总含量在 mg/kg 之间 (89.24 mg/kg),sfaee/sfame 之比小于 1.5 蜡含量低于法规规定的限值,< 250 mg/kg 根据这一结果, 该样品可以被视为 EVOO 使用公式 2 计算蜡的含量 ( 以 mg/kg 脂肪来表示 )[3] 公式 2. 4

Single Injection Report IS ester RT [min] Area IS ester 5.927 3313.8942 Sum 3313.8942 Methyl Group RT [min] Area C16M 5.072 508.479 C18M 6.533 832.8063 Sum 1341.2853 Ethyl Group RT [min] Area C16E 5.

5 Single Injection Report IS ester RT [min] Area IS ester Sum Methyl Group RT [min] Area C16M C18M Sum Ethyl Group RT [min] Area C16E C18E Sum FAME = mg mg/kg FAEE = mg mg/kg FAEE/ FAME = FAEE + FAME = mg/kg IS wax RT [min] Area IS wax Sum Wax RT [min] Area C C C C Sum Wax = mg mg/kg Report.Rdl [Rev. 5] Printed: 10/28/2014 2:23:06 PM Page 1 of 1 图 3. Agilent OpenLAB 数据分析智能报告器创建的报告示例, 显示了橄榄油样品中的脂肪酸甲酯含量及其比值 5

6 结论采用简单的 Agilent 7890 气相色谱分析, 通过评估关键蜡和烷基酯对橄榄油进行分类, 其中气相色谱分析遵循政府法规要求的 IOC 参比方法 [3] 另外还需要进行一些自定义计算为进行这种计算, 将数值导出为另一种数据格式既耗时又不便, 还会带来出错的风险对于日常实验室而言, 减少潜在的误差至关重要 ; 因此, OpenLAB 软件内置的自动化计算和报告功能不仅实用, 而且是确保提交结果可靠性必不可少的工具参考文献 1. Hodaifa, G.; Martinez Nieto, L.; Lozano, J. L.; Sanchez, S. Changes of the Wax Contents in Mixtures of Olive Oils as Determined by Gas Chromatography with a Flame Ionization Detector. Journal of AOAC International 2012, 95, Anon. Azeite e óleo de oliva ganham padrão oficial, Regulamento técnico determina a classificação dos produtos com requisitos de identidade e qualidade, 1 de fevereiro de BRASIL. MAPA. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. 02/azeite-e-oleo-de-oliva-ganham-padrao-oficial. Accessed 17 June, Anon. Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography. COI/T.20/Doc. No 28/Rev. 1, International Olive Council, Madrid, Spain 4. Biedermann, M.; Bongartz, A.; Mariani, C.; Grob, K. Fatty acid methyl and ethyl esters as well as wax esters for evaluating the quality of olive oils. European Food Research Technology 2008, 228, 更多信息查找当地的安捷伦客户中心 : 免费专线 : , ( 手机用户 ) 联系我们 : LSCA-China_800@agilent.com 在线询价 : 这些数据仅代表典型的结果有关我们的产品与服务的详细信息, 请访问我们的网站安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任本资料中的信息说明和指标如有变更, 恕不另行通知安捷伦科技 ( 中国 ) 有限公司, 年 7 月 1 日, 中国出版 CHCN

结果与讨论

结果与讨论苏德森陈涵贞林虬对花生油大豆油菜籽油玉米油和葵花籽油分别进行加热试验采用气相色谱法测定其不同加热温度和不同加热时间脂肪酸组成分析研究食用油中反式脂肪酸形成和变化特点及其影响因素结果表明食用油加热至时其反式脂肪酸含量是未加热时的倍以上随着加热温度的升高或加热时间的延长食用油中反式脂肪酸种类和含量都增加加热温度加热时间和食用油中脂肪酸组成均是影响反式脂肪酸形成和变化的因素

前言 为了对巴西市场上销售的特级初榨橄榄油 (EVOO) 进行分类, 巴西农牧业和食品供应部 (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, MAPA) 发布了 1 号规范指令, 其中定义了根据橄榄油和橄榄果渣油的成分和质量对其进行分类的官

前言为了对巴西市场上销售的特级初榨橄榄油 (EVOO) 进行分类, 巴西农牧业和食品供应部 (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, MAPA) 发布了 1 号规范指令, 其中定义了根据橄榄油和橄榄果渣油的成分和质量对其进行分类的官