Slobodan_Todosijević_doktorska_disertacija

Transcription

1 УНИВЕРЗИТЕТ У БЕОГРАДУ ЕЛЕКТРОТЕХНИЧКИ ФАКУЛТЕТ Слободан З. Тодосијевић РАЗВОЈ ФОТОАКУСТИЧКОГ МЕРНОГ СИСТЕМА ЗА ТЕРМИЧКУ КАРАКТЕРИЗАЦИЈУ ТАНКИХ УЗОРАКА докторска дисертација Београд, 2017

2 UNIVERSITY OF BELGRADE SCHOOL OF ELECTRICAL ENGINEERING Slobodan Z. Todosijević DEVELOPMENT OF PHOTOACOUSTIC MEASUREMENT SYSTEM FOR THERMAL CHARACTERIZATION OF THIN SAMPLES Doctoral Dissertation Belgrade, 2017

3 ПОДАЦИ О МЕНТОРУ И ЧЛАНОВИМА КОМИСИЈЕ: Ментор: др Милан Тадић, редовни професор Универзитет у Београду Електротехнички факултет Чланови комисије: др Слободанка Галовић, научни саветник Универзитет у Београду Институт за нуклеарне науке Винча др Пеђа Михаиловић, ванредни професор Универзитет у Београду Електротехнички факултет др Златан Шошкић, редовни професор Универзитет у Крагујевцу Факултет за машинство и грађевинарство у Краљеву Универзитета у Крагујевцу др Владимир Арсоски, доцент Универзитет у Београду Електротехнички факултет Датум одбране: iii

4 Винки, Јованки, Зорану, Милошу, Сузани и Катарини! iv

5 ЗАХВАЛНИЦА Желео бих овом приликом да се захвалим свима који су обликовали мој пут до титуле доктора наука. Неизмерну захвалност дугујем Слободану Букарици на стручној и људској помоћи током развоја ФАМС у оквиру дисертације. Др Михаилу Рабасовићу што је сваки пут имао стрпљења да ме саслуша и одговори на моја питања. Даље бих се захвалио професору др Дејану Ћирићу што ми је отворио врата од анехоичне коморе и показао процедуре које су значајно обликовале ову дисертацију. Доценту др Бранку Радичевићу на пруженој, свој могућој логистици на факултету, али и ван њега. Научном саветнику др Слободанки Галовић што ме је усмеравала и објашњавала и најситније детаље из области. Мастер инжењеру Миољубу Нешићу на одличној сарадњи, узајамној помоћи и дружењу током израде наших дисертација. Размена искустава и подршка су у оваквим ситуацијама немерљиве. Редовном професору др Златану Шошкићу који ме је довео у Краљево и показао врата фотоакустике. Редовном професору др Милану Тадићу што је прихватио да ме води кроз ове докторске студије као ментор. Др Бранку Коларићу на сарадњи у току израде дисертације. Са поштовањем, Краљево Слободан Тодосијевић v

6 Наслов: Развој фотоакустичког мерног система за термичку карактеризацију танких узорака Резиме: Настанак звучног таласа након осветљавања узорка модулисаним светлосним снопом назива се фотоакустички (ФА) ефекат. Теоријска истраживања предвиђају да је уз помоћ мерних техника заснованих на ФА ефекту могуће извршити одређивање карактеристика танких узорака. ФА технике нису инвазивне и због тога изазивају интересовање у разним областима науке, медицине и технике. У зависности од карактеристика које се желе проучавати, примењују се различите технике засноване на ФА ефекту. У фокусу предложеног истраживања је примена фреквенцијске ФА технике за термичку карактеризацију, док ће споредни правац истраживања разматрати могућности повезивања фреквенцијске ФА технике са ФА спектроскопијом ради симултане оптичке и термичке карактеризације. Предмет истраживања је развој ФА мерног система (ФАМС) за одређивање термичких параметара танких узорака, и то термичке дифузивности, термичке проводности и коефицијента термичког ширења. Систем се састоји од побудног дела, ФА ћелије и детекционог дела. Побудни део система чине извор светлости и модулатор светлосног снопа. Модулисани светлосни сноп погађа узорак у коме се апсорбује део светлосне енергије, што за последицу има формирање акустичког сигнала фреквенције једнаке фреквенцији модулације светлосног снопа. Генерисани акустички сигнал се детектује микрофоном, док се део светлости који се рефлектује од узорка детектује фотодетектором, па детекциони део система чине микрофон са претпојачавачем, фотодетектор, појачавачи детектованих сигнала и систем за аквизицију. У оквиру система за аквизицију се налазе аквизициона картица, lock-in детектор и рачунар. ФА ћелијом се назива затворени простор у коме се простире акустички сигнал генерисан ФА ефектом. Мада ФА ћелија може бити изведена као комора у коју се постављају узорак, микрофон и фотодетектор, чешће се узорак причвршћује vi

7 директно за микрофон, тако да простор између узорка и микрофона представља ФА ћелију. За примену фреквенцијске ФА технике (ФФАТ) описани мерни систем се користи тако што се рачунарском обрадом сигнала, које су детектовали микрофон и фотодетектор, одређује зависност односа амплитуда и фазне разлике тих сигнала од модулационе фреквенције. На основу поређења тих фреквенцијских зависности са резултатима нових теоријских модела ФА ефекта могу се одредити термичке карактеристике узорка методама линеарног и нелинеарног фитовања, одређивањем позиција минимума и максимума, као и анализом резонантних фреквенција. Циљ истраживања је одређивање преносне функције ФА у опсегу три декаде аудио-фреквенцијског спектра. С обзиром на велику ширину преносног опсега фотодетектора, преносна функција ФАМС може да се представи производом преносних функција ФА ћелије, микрофона, појачавача и аквизиционе картице. Према томе, фреквенцијски опсег ФФАТ је ограничен фреквенцијским опсезима побројаних компонената мерног система. Споредни циљ истраживања представља истраживање могућности детектовања резонанци топлотне меморије мерењем ФА ефекта код узорака са ниским степеном структурног уређења (енг. low-order), као што су порозни материјали и биолошка ткива. Генерализовани модел ФА ефекта, који укључује топлотну меморију као својство материјала, предвиђа постојање топлотних резонанци које су последица коначне брзине простирања топлоте кроз узорке. Код узорака са ниским степеном структурног уређења теорија предвиђа малу брзину простирања топлоте и резонантне учестаности унутар аудио-фреквенцијског опсега (АФО) ФАМС који се развија у оквиру дисертације. Значај истраживања се огледа у проширењу фреквенцијског спектра ФА испитивања, који ће обезбедити могућност тачнијег и прецизнијег одређивања термичких параметара, као и отварању могућности откривања резонанци термичке меморије за материјале ниског степена структурног уређења. Поред тога, модуларни карактер предложеног мерног система отвара могућност његовог повезивања са другим мерним техникама и истовремено одређивање већег броја параметара материјала, не ограничавајући се само на термичке. Значајан допринос vii

8 представља и сам развој оваквог система, посебно са становишта модуларности, јер се даља истраживања могу спровести у различитим правцима. На крају треба рећи да је, због своје природе, овакав систем могуће користити у истраживањима где је доминантан ефекат минијатуризације, што је у последње време један од честих захтева. Кључне речи: фотоакустички мерни систем, термичка карактеризација Научна област: Електроника, телекомуникације и информационе технологије Ужа научна област: Наноелектроника и фотоника УДК број: viii

9 Title: Development of photoacoustic measurement system for thermal characterization of thin samples Abstract: The formation of sound waves after exposition of a sample to a modulated light beam is called the photoacoustic (PA) effect. Theoretical researches predict that it is possible to determine characteristics of thin samples with the help of measurement techiques based on the PA effect. PA techniques are not invasive and for this reason cause interest in many different areas of science, medicine and technique. Depending on the characteristics to be studied, different techniques are applied based on the PA effect. In the focus of the suggested research is the application of the PA frequency technique for thermal catheterization, while the secondary direction of the research will consider possibilities of connecting the frequency PA technique with the PA spectroscopy aimed at the simultaneous optical and thermal characterization. The subject of research is the development of the PA measurement system for determination of thermal parameters of thin samples, namely thermal diffusivity, thermal conductivity and linear expansion coefficient. The system consists of an excitation part, a PA cell and a detection part. The excitation part of the system consists of a light source and a modulator of the light beam. The modulated light beam affects the sample, which absorbs a part of the light energy, and due to the PA effect, the created acoustic signal has the same frequency as the light-beam modulations. Generated acoustic signal is detected by a microphone, whereas the part of light reflected from the sample is detected by a photodetector, so the detection part of the system consists of the microphone with a preamplifier, photodetector, amplifiers of the detected signals and an acquisition system. The acquisition system includes an acquisition card, a lock-in detector and a computer. The PA cell is a closed space in which an acoustic signal is generated by the PA effect. Although a PA cell can be a chamber in which the sample, microphone and photodetector ix

10 are placed, more often the sample is attached directly to the microphone, so that the space between the sample and the microphone represents a PA cell. For the application of PA frequency technique, the described measurement system is used by determining the dependence of the amplitude ratio and the phase difference of these signals on the modulation frequency by the computer processing of the signals detected by the microphone and photodetector. Based on the comparison of these frequency dependences with the new theoretical models of the PA effect, the thermal characteristics of the sample can be determined by the methods of linear and nonlinear fitting, the determination of the positions of the minimum and the maximum, as well as the analysis of resonant frequencies. The aim of the study is to determine the transfer function of the PA in a three - decade audio-frequency spectrum (AFS). Due to the wide bandwidth of the photodetector, the transfer function of the PA measurement system (PAMS) may be represented by the product of the transfer functions of a PA cell of a microphone, amplifier and acquisition card. Accordingly, the frequency band of the frequency PA technique is limited by frequency ranges of the listed components of the measurement system. The secondary objective of the study is to investigate a possibility of detecting thermal memory resonances by measurement of the PA effect in low-order samples, such as porous materials and biological tissues. The generalized model of the PA effect, which includes thermal memory as a property of the material, predicts the existence of thermal resonances as a consequence of the finite speed of heat transfer through the samples. In the case of samples with a low degree of structural arrangement, the theory predicts a low speed of heat transfer and resonant frequency within AFS of PAMS, which is elaborated in the dissertation. The significance of the research is reflected in the expansion of the frequency spectrum of PA testing, which will provide the possibility of more accurate and more precise determination of thermal parameters, as well as in opening of the possibility of detecting resonances of thermal memory in low-order materials. In addition, the modular character of the proposed measurement system opens the possibility of its connection with other measurement techniques and simultaneous determination of a larger number of material parameters, other than thermal ones. x

11 Keywords: Photoacoustic measurement system, thermal characterization Research area: Electronics, telecommunications, and information technologies Research sub-area: Nаnoelectronics and Photonics UDC number: xi

12 Скраћенице Текст докторске дисертације је написан ћириличним писмом, али су одређени стручни изрази и скраћенице, које се користе у изворном изговору, написани латиницом и означени курзивом. Стога су и у овом прегледу скраћенице које се пишу ћирилицом и латиницом приказане одвојено, и поређане према азбучном, односно, абецедном редоследу. АБС акрилонитрил бутадиен стирен А/Д аналогно-дигитално АФО аудио-фреквенцијски опсег ВФ високофреквенцијско Д/А дигитално-аналогно ЕМС електромоторна сила НФ нискофреквенцијско ТЕ термоеластичност ТД термодифузија ФА фотоакустички ФАМС фотоакустички мерни систем ФАС фотоакустичка спектроскопија ФТ фототермички ФФАТ фреквенцијска фотоакустичка техника BNC конектор за коаксијалне каблове (енглески Bayonet Neill Concelman) B&K компанија Bruel & Kjaer CNC Computer Numerical Control FFT брза Фуријеова трансформација (енглески Fast Fouurier Transform) LED светлосно емитујућа диода (енглески Light Emitting Diode) PCB штампана плоча са електричним колом (енглески Printed Circuit Board) RAM меморија (енглески Random Access Memory) TRS аудио конектор (енглески Tip Ring Sleeve) WAV аудио формат (енглески Waveform Audio File Format) xii

13 Списак слика 2.1: Појаве које настају услед фототермичког ефекта (преузето са wikipedia.org): Александар Грахам Бел и његово откриће фотофона : Принцип настанка ФА ефекта : Експериментална поставка погодна за изучавање механизама преноса топлоте у макромолекуларним наноструктурама [53] (преузето из [32]): Амплитудске и фазне зависности израчунате на основу теоријског модела за узорке а) полиетилена дебљине 10 µm б) силицијума дебљине 3 mm и в) силицијума дебљине 250 μm. Апсциса х представља односе модулационе фреквенције и карактеристичне фреквенције узорка, док x x означава однос пресечне и карактеристичне фреквенције узорка : Шематски приказ ФАМС : Концепт ФА мерења у а) рефлексионој и трансмисионој конфигурацији (преузето из [65]): Шема конфигурације коришћене за одређивање топлотне дифузивности. ФА ћелија има Хелмхолцову резонанцу са резонантном фреквенцијом блиском 3 khz. Коришћење ћелије је ограничено на модулационе фреквенције знатно ниже од резонантне фреквенције (преузето из [66]): Експериментална апаратура ФА мерења : Принципијелна шема ФАМС са open-ended трансмисионом ФА ћелијом (преузето из [71]): а) Апаратура за ФА мерења и б) ФА ћелија (преузето из [72]): ФАМС са диференцијалном конфигурцијом (преузето из [73] и [74]): а) Експериментална поставка ФА мерења термичке дифузивности са два ласерска снопа и б) ротирајућом ФА ћелијом (преузето из [75]): Модел Хелмхолцовог резонатора, а) ФА ћелија и б) еквивалентна електрична шема (преузето из [76]): Попречни пресек са погледом са стране а) ФА ћелије и б) цевастог дела (преузето из [77]): Попречни пресек отворене ФА ћелије за одређивање ефузивности течних кристала (преузето из [78]): ФА поставка са пиезоелектричним сензором : Блок-дијаграм ФА мерног система : Типична амплитудско-фреквенцијска карактеристика микрофона : Типичан фреквенцијски одзив аудио појачавача [80] : Позиција ФАМС : Просторни распоред компоненти ФАМС : а) Сталак са микрофоном и светлосним извором са а) откривеним и б) покривеним светлосним извором : Постоље за LED xiii

14 6.5: Мерни инструменти коришћени приликом развоја система а) осцилоскоп, б) функцијски генератор, в) дигитални мултиметар г) мерач оптичке снаге : Светлосни извори коришћени у развијеном ФАМС (преузето са сајта компаније Roithner): Карактеристика ласерске диоде ADL TL зависност излазне оптичке снаге од струје напајања : LED коришћен у развијеном ФАМС (преузето са сајта компаније Mikroprinc): Карактеристике LED коришћеног у развијеном ФАМС. На горњој слици је приказана зависност релативног светлосног интензитета од струје напајања, док је на доњој слици приказана зависност релативног светлосног интензитета од таласне дужине : Електрична шема првог модулатора, који може напајати LED и ласерске диоде : Електрична шема другог модулатора, пројектованог само за прикључење ласерске диоде : Почетни услови приликом симулације у OrCAD на првом модулатору за случај да је у коло прикључен LED : Почетни услови приликом симулације у OrCAD на првом модулатору за случај да је у коло прикључена ласерска диода : Симулација програмом OrCAD за случај када је у коло првог модулатора прикључена ласерска диода; зависност а) минималне и б) максималне струје модулације кроз ласерску диоду од фреквенције модулације : Симулација програмом OrCAD за случај када је у коло првог модулатора прикључен LED; зависност а) минималне и б) максималне струје модулације кроз ласерску диоду од фреквенције модулације : Симулација програмом OrCAD за случај када је у коло другог модулатора прикључена ласерска диода; зависност а) минималне и б) максималне струје модулације кроз ласерску диоду од фреквенције модулације : Електрична кола залемљена на плочицама а) првог модулатора и б) другог направљеног модулатора (преузето и прерађено са интернет адресе [87]): Саставни делови електретског микрофона : Микрофони произвођача из Кине, а) приликом испоруке и б) након поређења осетљивости : Микрофони са залемљеним кабловима спремни за испитивање преносне карактеристике детекционог дела ФАМС : Запремину ФА ћелије чине три запремине: а) запремина коју ограничавају O-ring подметач, узорак и спољна површина капсуле микрофона, б) запремина отвора на микрофону и в) запремина у микрофону (налази се испод отвора, а простире се до мембране) : a) Микрофонско напајање, б) напајање операционог појачавача OP07 CP и в) први напонски појачавач са операционим појачавачем : Шема за симулацију првог напонског појачавача са почетним условима у колу : Фреквенцијски одзив првог напонског појачавача за а) појачање 69 и б) појачање : Кутија у коју су смештена електрична кола којa чине први напонски појачавач xiv

15 6.26: Електрична шема другог напонског појачавача : Шема за симулацију другог напонског појачавача са почетним условима у колу : Фреквенцијски одзив другог напонског појачавача : Електрично коло другог напонског појачавача : Електрична шема трансимпедансног појачавача : Шема за симулацију трансимпедансног појачавача : Фреквенцијски одзив трансимпедансног појачавача а) са отпорником од 22 kω, б) са отпорником од 120 kω, в) са отпорником од 330 kω и г) са отпорником од 660 kω : Кутија у коју је смештен трансимпедансни појачавач: а) спољашњи изглед кутије и б) унутрашњи изглед кутије када је у њу било смештено коло за фотодиоду, а на њу модулатор : Преслушавање на микрофону приказано за а) цео опсег фреквенција и б) за почетне фреквенције : а) Алат за припрему O-ring подметача и б) O-ring подметачи од гуме, картона, бакра и алуминијума разврстани по колонама : Узорци а) од полиамида различитих дебљина, б) пет узорака за упоредна испитивања и в) узорак од графита : Електрично коло за повезивање фотодиоде : Микрофони испитивани у анехоичној комори (са лева на десно): 1) микрофон непознатог произвођача са алуминијумским кућиштем пречника 25 mm, 2) микрофон непознатог произвођача пречника 9.7 mm, 3) POM-5238L-R микрофон произвођача PROJECTS UNLIMITED и остали микрофони од произвођача Kingstate Electronics Corp. 4) два KEEG1538WB-100LB и 5) два KECG2742TBL-A микрофона : Фреквенцијски одзив микрофона дат од стране произвођача а) Kingstate Electronics Corp. за сва четири микрофона и б) PROJECTS UNLIMITED за микрофон POM-5238L-R : Звучни извор и детекциони део ФАМС у анехоичној комори током мерења : Фреквенцијски одзив микрофона коришћеног у референтном мерном систему : Шема експерименталне апаратуре за карактеризацију микрофона помоћу sweep сигнала : Sweep сигнал, а) fade-in и б) fade-out (оба графикона имају логаритамске апсцисе) : Инверзни филтар (логаритамска апсциса) : Распоред експерименталне апаратуре а) у већем делу просторије и б) у мањем делу просторије : Експериментална апаратура са звучником EON315 JBL : а) Референтни и б) испитивани микрофон : Микрофон заптивен узорцима од а) бакра и б) полиамида : Временски одзив са микрофона, експериментално одређен за sweep побуду : Електрична шема експерименталне апаратуре за одређивање излазне импедансе микрофона : Експериментална апаратура за одређивање излазне импедансе и осетљивости микрофона а) целокупна апаратура и б) калибратор са адаптером xv

16 7.15: Експериментално одређени сигнали на отвореним микрофонским улазима када се на отворени излаз звучне картице пошаљу сигнали фреквенције а) 10 Hz, б) 170 Hz, в) 1070 Hz и г) Hz : Сигнал који има напон већи од улазног опсега А/Д картице : Графикони мерења на којима се уочавају акустичке сметње а) ударање вратима у суседном ходнику б) пад предмета близу микрофона : Мерени сигнали ФА одзива узорка полиамида дебљине 365 µm при хармонијској модулацији, побуди ласером и појачању 54,5. Модулациона фреквенција: а) 10 Hz, б) 170 Hz, в) 1070 Hz и г) Hz : Мерени сигнали ФА одзива узорка полиамида дебљине 370 µm при хармонијској модулацији, побуди LED и појачању 300. Модулациона фреквенција: а) 10 Hz, б) 170 Hz, в) 1070 Hz и г) Hz : Зависност мерене амплитуде сигнала фотодиоде од модулационе фреквенције при откривеном и прекривеном светлосном извору : Сигнал када узорак није довољно добро заптивен : Појава микрофоније приликом мерења са ФАМС : Мерени сигнали ФА одзива узорка полиамида дебљине 295 µm при модулацији правоугаоним импулсима, побуди ласером и појачању 300. Модулациона фреквенција: а) 10 Hz, б) 170 Hz, в) 1070 Hz и г) 6070 Hz : Припремање узорака од полиамида а) пробијање прстена од алуминијумске фолије, б) наношење термичког лепка на узорак од полиамида и в) узорци од полиамида са нанетом алуминијумском фолијом : Припремање узорака од АБС : Припрема узорака од графита а) прах графита, б) алат за синтеровање праха, в) компресија праха и г) полирање синтерованог узорка од графита : Прах графита под микроскопом, а) упоредо са мерном скалом и б) увеличан део на коме је означено и измерено једно зрно : Техника и поступак наношења узорака а) вакуум маст, б) вакуум маст нанесена на микрофон, в) наношење вакуум масти на O-ring подметач, г) O-ring подметач постављен на микрофон и д) узорак стављен на O-ring подметач : Спектар сигнала побуде снимљен а) референтним микрофоном и б) микрофонима који су испитивани : Карактеристике микрофона експериментално одређене уз помоћ белог шума као побуде : Упоредни приказ карактеристика микрофона експериментално одређених уз помоћ sweep побудног сигнала са две аквизиционе картице за а) микрофон KECG2742TBL-A пречника 6 mm и б) микрофон 25 mm : Карактеристике микрофона експериментално одређене са sweep побудним сигналом и NI USB-6351 аквизиционом картицом : Сигнал измерен микрофоном KECG2742TBL-A пречника 6 mm а) место са најмањом амплитудом сигнала и б) упоредни приказ сигнала најмање амплитуде и шума : Карактеристике електретских микрофона а) коришћених за мерења у оквиру ФАМС и б) оних који су већ експериментално одређивани у анехоичној комори xvi

17 8.7: Карактеристике електретског микрофона број 3, када су на њему заптивени а) узорци полиамида, алуминијума и бакра приказани упоредо са картоном и гумом као O-ring подметачима и б) алуминијум са четири различита O-ring подметача : Амплитуда ФА одзива пет мерења на узорку полиамида од 860 µm при а) истој конфигурацији и б) различитим конфигурацијама мерног система : Фаза ФА одзива пет мерења на узорку полиамида од 860 µm при а) истој конфигурацији и б) различитим конфигурацијама мерног система : Зависност а) амплитуде и б) фазног кашњења у односу на фреквенције модулације код узорка АБС : Зависност а) амплитуде и б) фазног кашњења у односу на фреквенције модулације код узорка алуминијума : Зависност а) амплитуде и б) фазног кашњења у односу на фреквенције модулације код узорка бакра : Зависност а) амплитуде и б) фазног кашњења у односу на фреквенције модулације код узорка полиамида дебљине 370 μm : Зависност а) амплитуде и б) фазног кашњења у односу на фреквенције модулације код узорка полиамида дебљине 950 μm : а) Однос амплитуда и б) разлика фаза узорака полиамиди дебљина 370 µm и 950 µm у зависности од фреквенције модулације : Зависности амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције узорка АБС добијене различитим техникама мерења и обраде података : Зависности амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције узорка алуминијума добијене различитим техникама мерења и обраде података : Зависности амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције узорка бакра добијене различитим техникама мерења и обраде података : Зависност амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције одређена са и без корекције са функцијом преноса ФАМС за алуминијум дебљине а) 185 µm и б) 295 µm : Зависност амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције одређена са и без корекције са функцијом преноса ФАМС за бакар дебљине а) 280 µm и б) 500 µm : Упоредни приказ резултата приликом примене синусних и правоугаоних побудних сигнала на узорак алуминијума дебљине 295 µm за а) амплитудске и б) фазне карактеристике у зависности од фреквенције модулације : Нормализовани ФА одзиви узорака полиамида при побуди LED: а) однос амплитуда и б) разлика фаза : Нормализовани ФА одзиви узорака полиамида при побуди ласерском диодом: а) однос амплитуда и б) разлика фаза : Усаглашавање поклапања карактеристика а) односа амплитуда и б) разлике фаза, са теоријским карактеристикама код алуминијума на две дебљине, ради добијања јединственог резултата за термичке параметре : Усаглашавање поклапања карактеристика а) односа амплитуда и б) разлике фаза, са теоријским карактеристикама код бакра на две дебљине, ради добијања јединственог резултата за термичке параметре xvii

18 9.19: Три различита микрофона примењена у ФАМС дају а) амплитудске и б) фазне зависности од модулационе фреквенције : Зависности ФА одзива од модулационе фреквенције за узорак бакра дебљине 280 µm, који је побуђен ласерском диодом од 35 mw : Зависности ФА одзива од модулационе фреквенције за узорак од бакра дебљине 500 µm, који је побуђен ласерском диодом од 35 mw : Нормиране зависности ФА одзива од модулационе фреквенције за две дебљине бакра, приказане упоредо са теоријским карактеристикама, а при побуди ласерске диоде од 35 mw оптичке снаге : Амплитудске зависности у односу на фреквенцију модулације, сигнала и шума експериментално одређених на напонском појачавачу : Зависност амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције мерена на узорку од АБС пластике дебљине 920 µm без O-ring подметача : Узорак графита дебљине 475 µm са приказом а) амплитудске и б) фазне зависности од фреквенције модулације : Узорак графита дебљине 520 µm са приказом а) амплитудске и б) фазне зависности од фреквенције модулације : Узорак графита дебљине 710 µm са приказом а) амплитудске и б) фазне зависности од фреквенције модулације : Упоредни приказ амплитудских зависности добијених на три различите дебљине графита : Зависност амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције узорка графита дебљине 475 µm фитована према теоријским моделима од којих једна урачуна ефекте топлотне меморије : Зависност амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције узорка графита дебљине 520 µm фитована према теоријским моделима од којих једна урачуна ефекте топлотне меморије : Зависност амплитуде ФА одзива од модулационе фреквенције узорка графита дебљине 710 µm фитована према теоријским моделима од којих једна урачуна ефекте топлотне меморије : Зависност амплитуде притиска од модулационе фреквенције одређена експериментално и теоријске за узорке алуминијума дебљине а) 185 µm и б) 295 µm : Зависност амплитуде притиска од модулационе фреквенције одређена експериментално и теоријске за узорке бакра дебљине а) 280 µm и б) 500 µm xviii

19 Списак табела 2.1: Мерне технике развијене на основу физичких величина које мењају вредност услед ФТ ефекта : Вредности термичких параметара изабраних материјала : Процена реда величине вредности минимума и максимума резонантне учестаности у различитим класама материјала (преузето из [32]): Опсези модулационих фреквенција у којима су релативне грешке теоријских апроксимација у оквирима изабраних граница : Карактеристике микрофона примењених у развијеном ФАМС : Изолациона моћ ФА ћелије када су на микрофон заптивени узорци различитих материјала : Микрофонске карактеристике када се микрофон прикључи у коло трансимпедансног појачавача са pull-up отпорником од 47 kω : Односи сигнал-шум за сва четири појачања појачавача : Резултати одређивања амлитуде хармонијског сигнала при односу шум-сигнал 40 временима усредњавања од 2 s и 10 s : Резултати одређивања фазе хармонијског сигнала при односима шум-сигнал 10 и 20 и времену усредњавања од 2 s : Резултати одређивања амлитуде хармонијског сигнала при односу шум-сигнал 40 и фазе при односу шум-сигнал 20, са временом усредњавања 10 s : Резултати одређивања амплитуде, односно фазе, поворке правоугаоних импулса при односима шум-сигнал 40, односно 20, при времену усредњавања од 2 s : Карактеристике микрофона мерених у анехоичној комори : Измерене вредности излазне импедансе и осетљивости микрофона, као и првог појачања на трансимпедансном појачавачу : Усвојени термички параметри пронађени у литератури за разне материјале : Релативна грешка амплитуде ФА одзива пет мерења спроведених на узорку полиамида дебљине 860 µm при различитим поставкама мерења : Релативна грешка фазе ФА одзива пет мерења спроведених на узорку полиамида дебљине 860 µm при различитим поставкама мерења : Однос амплитуда теоријски предвиђених и експериментално измерених вредности притиска при изабраним фреквенцијама за узорке бакра и алуминијума. За коефицијент рефлексије је усвојена вредност R=0.7 а за пречник осветљене површине r=5 mm xix

20 Садржај 1. Увод Мотивација Термичка карактеризација материјала ФА методама Осврт на досадашње ФА мерне системе Циљеви докторске дисертације Структура докторске дисертације Принципи фототермичких метода и фотоакустике Фототермички ефекти Појаве које настају услед фототермичког ефекта Мерне технике развијене на бази фототермичког ефекта Фотоакустички ефекат Фотоакустичка спектроскопија Фреквенцијска фотоакустичка мерна техника Комбинована техника за симултано детектовање оптичких и термичких параметара Термички параметри Топлотна меморија Теоријски модел Фотоакустички мерни системи преглед стања ФАМС са трансмисионom конфигурацијом Open-ended фотоакустичка ћелија ФАМС са рефлексионом конфигурацијом ФАМС са диференцијалном конфигурацијом ФАМС са применом резонантне фотоакустичке ћелије ФАМС нестандардног дизајна Преносна функција фотоакустичког мерног система Резонантне појаве у ФАМС са open-ended ФА ћелијом Преносне функције компоненти и система ФАМС Фотоакустички мерни систем развиjeн у оквиру дисертације Структура система Побудни део Светлосни извор Модулатор светлосног снопа... 47

21 6.3. Детекциони део Микрофон Фотоакустичка ћелија Појачавач Први напонски појачавач Други напонски појачавач Трансимпедансни појачавач Lock-in детектор O-ring подметач Узорци Фотодетектор Систем за аквизицију Експерименталне технике и процедуре за карактеризацију и примену развијеног ФАМС Експериментално одређивање преносне карактеристике детекционог дела ФАМС Експериментална процедура за одређивање преносне функције ФАМС у анехоичној комори Побуда белим шумом Побуда sweep сигналом Експериментална процедура за одређивање преносне функције ФАМС у акустички изолованој просторији Побуда sweep сигналом Експериментална апаратура са узорком постављеним на микрофону Експериментална апаратура за одређивање излазне импедансе и осетљивости микрофона Процедуре мерења и управљања развијеним ФАМС Концепција процедуре мерења Процедура мерења Процедура обраде података Проблеми током процеса мерења применом развијеног ФАМС Технике припреме и наношења узорака Технике припреме узорака Техника наношења узорака Резултати експерименталних процедура за одређивање преносне функције ФАМС Одређивање преносних карактеристика микрофона у анехоичној комори Испитивање микрофона белим шумом као побудом Испитивање микрофона sweep сигналом као побудом Одређивање преносне функције ФАМС у изолованој просторији Преносне функције ФА мерног система снимљене са узорком постављеним на микрофону Осетљивост и излазна импеданса микрофона Примена развијеног ФАМС за термичку карактеризацију

22 9.1. Поновљивост мерења Упоредна мерења са референтним ФАМС Технике мерења и обраде података засноване на манипулацији појачањем и корекцији функцијом преноса ФАМС Технике мерења и обраде података засноване на манипулацији процесом lock-in детекције Реконструкција ФА одзива применом функције преноса ФАМС са усредњавањем сигнала на lock-in детектору у трајању од 10 s Модулација поворком правоугаоних импулса Техника нормализације резултата мерења на узорцима различитих дебљина LED као светлосни извор Ласерска диода као светлосни извор Резултати одређивања термичких параметара усаглашавањем нормализованих вредности амплитуде и фазе Утицај појединих хардверских компоненти ФАМС Примена различитих микрофона Примена ласерске диоде веће оптичке снаге Промена напонског појачавача и подметача Мерење без O-ring подметача ФА одзив графита Фитовање временом релаксације топлоте Поређење апсолутних нивоа теорије и експеримента Дискусија Теоријски модел ФАМС ФАМС развијен у докторској дисертацији Преносни опсег ФАМС Однос сигнал-шум ФАМС Појачање у пропусном опсегу амплитуда притиска ФА одзива Експериментална одређивања преносне функције ФАМС Примена ФАМС за термичку карактеризацију материјала Оцена развијеног ФАМС Топлотне резонанце Закључак Литература Прилози Прилог Прилог Прилог

23 1. Увод 1.1 Мотивација У савременом свету постоји изражена потреба за инжењерингом особина материјала, укључујући чак и биолошка ткива. Ово неминовно захтева развој метода за карактеризацију материјала, а посебно недеструктивних метода чијом се применом може истовремено одредити или измерити што већи број квантитативних параметара који описују њихова физичка својства. Фототермичким (ФТ) ефектом се назива појава загревања осветљеног узорка, а фотоакустички (ФА) ефекат се јавља када у околини узорка загрејаног ФТ ефектом настане акустички талас. С обзиром да ФА ефекат настаје при интензитетима светлости који не оштећују узорак, експерименталне технике засноване на ФА ефекту су погодне за карактеризацију особина танких слојева, што налази примену у испитивању танкослојних направа, као и за in-vivo дијагностику [1-8]. Због све актуелнијег тренда минијатуризације, ФА технике налазе све већу примену у електроници и фотоници, али и у истраживањима природних танкослојних структура као што су капиларни системи биљака и животиња [9-11]. На пример, ФА техникама се истражују крила инсеката. Конструкција једног ФА система за мерење је дуг процес, који захтева пажљиво планирање и проналажење оптималног решења за потребе самог корисника, тако да је процес развоја овог система интерактиван и навођен теоријским моделима. Недостатак комерцијално доступних ФА система представља додатну мотивација за њихов развој. Теорија и поједини експерименти предвиђају постојање топлотне меморије [12-20], али квантитативни параметри који описују ово својство супстанцијалних средина нису до сада мерени. Пажљивим планирањем ФА мерног система (ФАМС) и уз помоћ његове модуларности, могуће је значајно унапредити област фундаменталног истраживања преноса енергије кроз супстанцијалне средине [21], али и многобројне друге области које су повезане са познавањем преноса енергије. Значајно је напоменути да досадашња лабораторијска ФА и ФТ инструментација није развијана за примену у одређивању топлотних меморијских својстава и ово је, према досадашњем сазнању, први покушај тог типа. 1

24 1.2 Термичка карактеризација материјала ФА методама ФА методама се може вршити карактеризација разних материјала [1, 8], одређивањем оптичких, термичких, еластичних, електронских и других повезаних параметара. Оваква карактеризација је основа за стварање слика површине и унутрашње структуре материјала (енг. photoacoustic microscopy и photoacoustic imaging ) [6, 7]. У зависности од параметра који се одређују, развијају се и различите експерименталне технике. ФА спектроскопија [22-24] (ФАС) представља једну од најраспрострањенијих техника, која се користи за одређивање оптичких параметара мерењем зависности коефицијента оптичке апсорпције узорка од таласне дужине побудне светлости. Поред коефицијента оптичке апсорпције, ФА омогућава мерење термичких карактеристика материјала, што је у фокусу истраживања у оквиру ове дисертације. Експериментална техника развијена у сврхе одређивања термичких карактеристика материјала се назива фреквенцијска ФА техника (ФФАТ) [1, 8, 25, 26]. Класична теорија провођења топлоте предвиђа да се помоћу ФФАТ може одредити топлотна проводност, топлотна дифузивност и коефицијент термичког ширења, док теоретски модели, који се заснивају на претпоставци о топлотној меморији, предвиђају да се помоћу ФФАТ могу одредити време релаксације топлотних процеса и брзина преноса топлоте [27-30]. Карактеризација се врши анализом зависности амплитуде и фазног кашњења излазних сигнала (у односу на побуду система) од фреквенције модулације побуде. Термички параметри се одређују линеарним и нелинеарним фитовањем добијених резултата према теоријским моделима [31-38]. 1.3 Осврт на досадашње ФА мерне системе ФАМС углавном користе делове аудио фреквенцијског опсега (АФО) у којима је амплитудно-фреквенцијска карактеристика акустичког детектора (најчешће микрофона) константна, што ограничава опсег који се користи за одређивање термичких параметара. Најчешће реализације ФАМС користе open-ended ФА ћелију са трансмисионом конфигурацијом, која ће бити детаљно описана касније. Највећи број система користи електретске микрофоне као сензоре за детекцију 2

25 акустичког таласа, док се као побуде најчешће користе ласерске диоде, а ређе LED и ласерски модули. Оптичке снаге светлосних извора забележене у највећем броју литературних примера, до којих се дошло у изради ове дисертације, не прелазе 30 mw, а најчешће таласна дужина која се користи за светлосне изворе су у опсегу црвене боје (око 650 nm). За модулацију светлосног снопа се у литератури могу наћи детаљни описи механичких модулатора (чопера), али се у последње време повећава број система који користе и електричну модулацију. Горња граница опсега модулационих фреквенција која се уобичајено користи у разматраним системима је приближно 1 khz. За карактеризацију се користе како зависност амплитуде, тако и зависност фазног кашњења од модулационе фреквенције (ФА амплитудска и фазна карактеристика), а најчешће се овим техникама одређује топлотна дифузивност материјала. 1.4 Циљеви докторске дисертације Главни и основни циљ дисертације је развој ФАМС за термичку карактеризацију материјала чије би карактеристике омогућиле повећану тачност и прецизност у односу на постојеће лабораторијске инструменте. Да би се то остварило неопходно је проширење опсега модулационих фреквенција у коме се спроводе мерења, а да се при томе резултати поклапају са теоријским карактеристикама. Одатле следи, да је један од циљева ове дисертације успостављање мерне процедуре за експериментално одређивање преносне функције ФАМС и њена примена у виду корекционе процедуре која за циљ има проширење фреквенцијског опсега за одређивање термичких параметара. Теоријски модел предвиђа постојање три области у амплитудској и фазној карактеристици. Да би се одредила три независна термичка параметра (ако нема топлотне меморије) неопходно је да фреквенцијски опсег у оквиру кога се теорија поклапа са експериментом обухвата најмање три декаде [32], што није случај ни са једном од постојећих апаратура. Такође, један од циљева је детекција топлотних меморијских својстава, јер је развој система и одабир компоненти усмераван тако да би се могле детектовати резонанце топлотне меморије. 3

26 1.5 Структура докторске дисертације Докторска дисертација је подељена у 13 поглавља. Након Увода, који представља прво поглавље, у другом поглављу се говори о принципима ФТ и ФА ефекта. Описују се појаве које настају услед ФТ ефекта и мерне методе, класификоване на основу параметра који се мењају услед ФТ ефекта. Објашњавају се две најбитније технике за ову дисертацију, а то су ФАС и ФФАТ и даје се предлог методе која би користила обе поменуте технике зарад истовременог одређивања оптичких и термичких параметара. Понаособ се дефинишу термички параметри и даје се објашњење топлотне меморије. Треће поглавље се односи на теоријски модел који је коришћен у оквиру ове дисертације. Приказује се модел са апроксимацијама за линеарно фитовање у одређеним подопсезима у којима је доминантна по једна компонента ФА одзива, термоелстична (на високим модулационим фреквенцијама), односно термодифузиона (на ниским модулационим фреквенцијама). Поред тога, укратко је приказан теоријски модел који описује ефекте топлотне меморије. Четврто поглавље представља преглед стања досадашњих система у карактеризацији и одређивању термичких параметара. Описане су две основне конфигурације, рефлексиона и трансмисиона. Поред тога, наведени су примери у литератури који користе ове конфигурације, као и одређене врсте ФА ћелија које се ређе срећу, као што су диференцијална и резонантна ФА ћелија. Почевши од петог поглавља, у овој дисертацији се приказују резултати. Пето поглавље приказује прорачуне функције преноса ФАМС. Укупна функција преноса ФАМС се може представити као производ функција преноса компоненти које чине систем, па су стога описане функције преноса ФА ћелије, појачавача и микрофона. Шесто поглавље заузима централно место ове тезе, како према приказаном материјалу, тако и по детаљном опису делова који чине ФАМС развијен у оквиру докторске дисертације. Описан је мерни систем, његови побудни и детекциони делови, као и компоненте које чине те делове. 4

27 Седмо поглавље представља експерименталне процедуре и технике коришћене у оквиру дисертације. Најважнији резултати у овом поглављу су успостављање процедуре за експериментално одређивање функције преноса ФАМС у изолованој просторији, као и процедура за одређивање излазне импедансе и осетљивости микрофона. У осмом поглављу су приказани резултати експерименталног одређивања функција преноса за различите микрофоне. За неке од њих су мерења обављена како у анехоичној комори, тако и у изолованој просторији. Девето поглавље приказује валидацију резултата мерења ФАМС развијеног у оквиру докторске дисертације поређењем са резултатима мерења референтног ФАМС на пет различитих узорака. Овде се отишло и корак даље, па су развијене и примењене процедуре за одређивање термичких параметара из експерименталних резултата, а на основу нелинеарног фитовања, нормализације мерења на узорцима различитих дебљина и усаглашавања резултата добијених експерименталним одређивањем зависности амплитуде и фазног кашњења ФА одзива од фреквенције модулације. Одређена је и приказана поновљивост система. Вариране су одређене хардверске компоненте и њихове карактеристике, и приказани су резултати мерења тих система. На крају су приказани резултати мерења на узорку графита, који показују одступања од предвиђања класичне теорије провођења топлоте, и дата су поређења са моделом који укључује ефекте топлотне меморије. Десето поглавље садржи дискусију која је извршена на основу свих резултата, групишући их и повезујући у једну целину. У једанаестом поглављу су дати закључци и предлози за будућа истраживања. Дванаесто поглавље садржи литературу. Тринаесто поглавље чине прилози. У првом прилогу овог поглавља су приказани програми написани за софтверски пакет Матлаб. У другом прилогу је приказан детаљан прорачун спектралних густина струја шума за микрофон и појачавач, на основу којих се одређивао утицај појачавача на однос сигнал-шум са микрофона. Трећи прилог представља извођење једначина за lock-in детекцију, које се користе за реконструисање амплитуде и фазе ФА одзива. 5

28 2. Принципи фототермичких метода и фотоакустике ФА и друге ФТ технике су засноване на мерењу појава изазваних ФТ ефектом. Мерне технике засноване на некој појави се базирају на мерењу физичких величина које представљају последицу поремећаја у термодинамичком стању узорка услед те појаве. 2.1 Фототермички ефекти ФТ ефекат представља стварање топлоте услед апсорпције светлости [1-4]. Део енергије светлости се апсорбује, а део апсорбоване енергије се услед нерадијативних процеса трансформише у топлоту. Тиме се врши поремећај термодинамичког стања узорка Појаве које настају услед фототермичког ефекта ФТ ефекат узрокује промену термодинамичког стања узорка (притиска, температуре, густине, запремине) и његове ближе околине услед чега се јављају различите ФТ појаве: - директне: o промена температуре на површини узорка (услед простирања топлоте), o вибрације површине узорка (услед промене запремине узорка), o појава градијента оптичког индекса преламања унутар самог узорка и стварање термичког сочива. - индиректне: o промена притиска у флуиду који окружује узорак (фотоакустички ефекат), o појава градијента оптичког индекса преламања у флуиду који окружује узорак (ефекат термичког сочива услед промене густине). На слици 2.1 су илустроване све појаве које настају услед побуђивања узорка модулисаним светлосним снопом. Свака од тих појава је основа за неку од мерних техника које су засноване на њој [3, 4]. 6

29 Слика 2.1: Појаве које настају услед фототермичког ефекта Мерне технике развијене на бази фототермичког ефекта На основу поремећаја који се јављају у узорку и његовој околини, који су последица побуде модулисаним светлосним снопом, настале су неке од техника побројане у табели 2.1 [39-49]. У табели су упоредо наведени параметри који се мењају услед поремећаја термодинамичког стања, мерно својство и развијана мерна техника. Табела 2.1: Мерне технике развијене на основу физичких величина које мењају вредност услед ФТ ефекта. 7

30 2.1.3 Фотоакустички ефекат ФА ефекат је открио Александар Грахам Бел године док је вршио експерименте са фотофоном, слика 2.2. Слика 2.2 (преузето са wikipedia.org): Александар Грахам Бел и његово откриће фотофона. Белов фотофон се заснивао на преносу звука помоћу светлосног снопа. Глас се преносио кроз таласовод ка огледалу на које је падала Сунчева светлост, па су звучне вибрације гласа изазивале вибрације огледала. Услед вибрирања огледала, Сунчеви зраци су мењали правац простирања, што је за последицу имало промену осветљености детектора светлости, чији се излазни сигнал претварао у звук. Фотофон је представљао први бежични пренос података, а имао је и једну необичну ману није радио по облачном времену. Сноп Сунчеве светлости, модулисан по интензитету, који је падао на детектор, узроковао је настанак звука у околном гасу. Бел је открио ефекат са слушном цеви, међутим, није знао да га објасни. Алан Розенцвајг је године дао теоријско објашњење ове појаве, која је названа ФА ефекат, као последице ФТ ефекта [2]. Тиме је поставио теоријску основу за ФА спектроскопију (ФАС), као прву ФА методу, која је и до данас најраспрострањенија. Од тог тренутка изучавање ФА ефеката и појава заснованим на њему су кренуле узлазном путањом. Дијаграм на слици 2.3 приказује принцип настанка ФА ефекта. Модулисани светлосни сноп светлосног извора осветљава узорак у коме се одиграва апсорпција светлосне енергије. Узорак се загрева и долази до термичког ширења, које изазива 8

31 таласе притиска. На детекционој страни се уз помоћ сензора, најчешће микрофона (могу бити и пиезоелектрични сензори), детектује акустички сигнал. Слика 2.3: Принцип настанка ФА ефекта. Однос амплитуда детектованог акустичког сигнала и побудне светлости, као и фазно кашњење акустичког сигнала у односу на побудну светлост, зависе од процеса светлосне апсорпције и процеса преноса топлоте кроз узорак. Стога су ФА технике погодне за изучавање оптичког коефицијента апсорпције, топлотне проводности, топлотне дифузивности и коефицијента термичког ширења материјала. Основни недостатак ФА техника је низак интензитет акустичког сигнала који ограничава њихову примену. 2.2 Фотоакустичка спектроскопија ФАС се базира на примени ксенонске лампе као широкопојасног извора светлости и монохроматора који омогућава избор таласних дужина побудне светлости [23, 24]. Мада се процедуре модулације и демодулације такође примењују у ФАС техници, фреквенција модулације није променљива и подешава се тако да буде оптимална у односу на осетљивост микрофона и интензитет ФА сигнала. Фреквенције модулације за ФАС су најчешће у опсегу 200 Hz-300 Hz [23]. Резултат примене ФАС техника представља зависност амплитуде ФА одзива од таласне дужине побудне светлости, на основу које се одређују вредности оптичког 9

32 коефицијента апсорпције материјала узорка у опсегу таласних дужина коришћених у мерењима [22-24]. Важно је истаћи да за разлику од техника индиректне светлосне апсорпције, ФА одзив зависи директно од светлосне апсорпције. Стога су ФА технике неосетљиве на расејање светлости, што представља кључну предност за изучавања оптичке апсорпције материјала са израженим расејањем светлости које настаје услед високе концентрације површинских центара расејања. Последично, ФА технике представљају погодан алат за експерименталну проверу теоретских предвиђања механизама енергетског транспорта у макромолекуларним наноструктурама. 2.3 Фреквенцијска фотоакустичка мерна техника У зависности од особина које се изучавају, ФА карактеризација материјала се може спровести користећи различите експерименталне технике. Термичке особине материјала се изучавају коришћењем ФФАТ [2, 25], која се заснива на примени амплитудске модулације побудног светлосног снопа, а која даље омогућава детекцију ФА сигнала lock-in детектором као демодулатором. Било да се амплитудска модулација изводи уз помоћ механичког прекидача снопа или електрично контролисаним светлосним извором, она представља важну предност ФА технике јер примена модулације и демодулације омогућава мерење слабих акустичких сигнала чак и у присуству јаког акустичког шума. Резултати ФФАТ технике се представљају у облику зависности ФА одзива (заједнички назив за однос амплитуда, односно фазно кашњење, акустичког сигнала према модулисаном светлосном снопу) од фреквенције модулације. Процес експерименталног одређивања зависности је обично аутоматизован тако да се промена модулационих учестаности унутар АФО контролише и синхронизује преко рачунара, што омогућава аутоматску контролу и експериментално одређивање ФА одзива. Теоријска изучавања су показала, а експериментална потврдила, да амплитуда ФА одзива брзо опада са порастом модулационе фреквенције [2, 25], што, у практичном смислу, ограничава опсег модулационих фреквенција ФФАТ. Пренос топлоте кроз узорак изазива деформацију узорка и пренос топлоте на околину, изазивајући ширење танког слоја окружујућег медијума. Звучна емисија 10

33 услед деформације узорка се назива директни или термоеластични (ТЕ) ФА механизам, док се звучна емисија услед ширења околног медијума назива индиректни или термодифузиони (ТД) ФА механизам. Релативни допринос ових механизама ФА одзиву зависи од геометријских особина и особина материјала од ког је начињен узорак, као и од фреквенције модулације [32]. У оквиру класичне Фуријеове теорије топлотне проводљивости, ТД механизам доминира на ниским фреквенцијама модулације, док ТЕ механизам доминира на високим фреквенцијама модулације [32]. Релације које одређују релативне доприносе механизама и примену одговарајућих апроксимација су дати у [32]. Са друге стране, теоријски модели који урачунавају ефекте топлотне меморије предвиђају доминацију ТД механизма у целом опсегу модулационих фреквенција. [29, 31]. 2.4 Комбинована техника за симултано детектовање оптичких и термичких параметара С обзиром да експериментална истраживања и провера теоријских модела транспорта енергије у макромолекуларним структурама захтевају симултана мерења зависности оптичких и термичких особина узорака на таласној дужини побудне светлости, ни ФАС ни ФФАТ нису погодне за ту сврху. Обе технике су коришћене за истраживање макромолекуларних структура у прошлости, али су увек коришћене за изучавање било термичких [50] било оптичких [51, 52] особина. У [53] је предложен концепт комбиноване мерне технике којa омогућава симултано мерење термичких и оптичких особина синхронизованом променом фреквенције модулације и таласних дужина побудне светлости. Таква техника захтева комплексну мерну процедуру и одговарајуће експерименталне поставке требало би да имплементирају аутоматизацију мерног процеса у потпуности. На слици 2.4 је приказана шематска концепција такве експерименталне поставке. Побудни светлосни извор емитује светлост у широком спектру таласних дужина, и интензитет емитоване светлости се задаје струјним драјвером контролисаним из генератора сигнала, који обезбеђује аутоматску фреквенцијску модулацију. Кључни елемент експерименталне процедуре, и кључна разлика у односу на претходно објашњене ФА технике јесте замена монохроматора спектроскопском апаратуром базираном на брзој Фуријеовој трансформацији (FFT), која се реализује 11

34 уз помоћ интерферометра и FFT алгоритма спроведеног на рачунару. Разлика предложене концепције у односу на стандардне FFT спектроскопске технике је што се апсорпција светлости мери директно, применом ФА ефекта, а разлика у односу на стандардне ФА технике је што се сигнал детектован на микрофону мора обрадити применом FFT пре примене поступака за одређивање термичких параметара материјала узорка. Слика 2.4: Експериментална поставка погодна за изучавање механизама преноса топлоте у макромолекуларним наноструктурама [53]. 2.5 Термички параметри На основу класичне Фуријеове теорије топлотне проводљивости, ФА техникама се могу одредити следећи термички параметри материјала узорка: топлотна проводност, специфични топлотни капацитет, топлотна дифузивност, топлотна ефузивност и коефицијент термичког ширења [54]. Топлотна проводност и специфични топлотни капацитет се називају "основним термичким парамтерима", а топлотна дифузивност и топлотна ефузивност "изведеним термичким параметрима". Изведени параметри се дефинишу преко основних. Коефицијент термичког ширења није повезан са процесом простирања топлоте, па није термички, већ термоеластични, параметар материјала, али ће се због могућности мерења ФА техникама приказивати и начин његовог одређивања. Специфични топлотни капацитет c [J/(kgK)] представља енергију потребну за повећање температуре тела јединичне масе за јединицу температуре: 12

35 ( final initial ) Q = mc T T, (2.1) где Q представља предату топлоту, m масу тела, Tinitial почетну, а Tfinal крајњу температуру тела. Дефиниција топлотне проводности k [W/(mK)] се заснива на Фуријеовом закону топлотне проводљивости, који тврди да је густина топлотног флукса q(w/m 2 ) у некој тачки пропорционална негативном градијенту температуре у тој тачки: q k = T. (2.2) Топлотна дифузивност D [m 2 /s] представља меру брзине преноса топлоте кроз материјал: D k =, (2.3) ρ c где ρ представља густину, k топлотну проводност и c специфични топлотни капацитет. Топлотна ефузивност ε [Ws 1/2 /(m 2 K)] представља меру способности материјала да размени топлоту са околином: k ε = k ρ c = = ρ c D, (2.4) D где је k топлотна проводност. Коефицијент термичког ширења α [1/K] описује релативну промену линеарних димензија тела услед загревања, 1 dl α =, (2.5) L dt где L представља неку линеарну димензију тела, а dl промену те линеарне димензије при инфинитезимално малој промени температуре dt. У табели 2.2 су приказане вредности термичких параметара за неке изабране материјале [55], док се вредности коефицијента термичког ширења могу пронаћи у литератури [55-57]. 13

36 Табела 2.2: Вредности термичких параметара изабраних материјала. 2.6 Топлотна меморија Класична Фуријеова теорија провођења топлоте описује тај процес конститутивном једначином q k = T и параболичком диференцијалном једначином 2 T t = D T, где T представља температуру, q топлотни флукс, t време, док k и D представљају топлотну проводност и топлотну дифузивност материјала, респективно [54]. Приступ третира простирање топлоте као дифузиони процес, што подразумева бесконачну брзину простирања топлоте, и на тај начин долази у контрадикторност са теоријом релативитета. Анализом нестационарних процеса простирања топлоте, као што су топлотни импулс [59] и ласерски flash експеримент [60], је утврђено да је процес простирања топлоте неопходно третирати на генерализован начин [61-63], који се односи на коначну брзину простирања топлоте. Једно од најједноставнијих решења за приказивање коначне брзине простирања топлоте је опис процеса простирања топлоте на основу хиперболичке једначине τ T t + T t = D T, који захтева модификовану конститутивну једначину τ q t + q= k T, где τ представља топлотно време релаксације [14-18]. Такав приступ третира простирање топлоте као таласни процес са коначном брзином простирања, и значење конститутивне једначине је такво да топлотни флукс у неком моменту зависи од своје вредности у прошлости. Зависност процеса простирања топлоте од своје историје се назива топлотна меморија. С обзиром да постојање топлотне меморије мења природу процеса простирања топлоте, са становишта теорије има велику важност, али и практичне последице за интерпретацију појава нестационарног преноса топлоте и карактеризације термичких особина материјала. 14

37 Мада је ФА ефекат откривен крајем 19. века, одговарајућа теоријска објашњења су дата готово читав век касније [1]. Та објашњења и даља теоријска истраживања су била базирана на класичној теорији простирања топлоте и унапредила су експериментална истраживања и практичне примене ФА ефекта, што је потврдило валидност и применљивост теоријских модела. Ипак, услед променљивог стварања топлоте од стране модулационог оптичког зрачења, ФА ефекат изазива суштински нестационарни процес преноса топлоте, и скорија истраживања [14-18, 27-29, 31] су показала да би топлотна меморија требало да утиче на ФА одзив на високим модулационим учестаностима. Резултати теоријских истраживања предвиђају постојање топлотних резонанци у модулационо-фреквенцијским карактеристикама ФА одзива и да резонантне учестаности зависе од времена релаксације топлоте. Стога би детекција топлотних резонанци у модулационо-фреквенцијским карактеристикама ФА одзива не само потврдила постојање топлотне меморије, већ би и омогућила прорачун времена топлотне релаксације материјала. Ипак, сем у ретким и недовољно објашњеним случајевима [14, 27-31], топлотне резонанце у ФА карактеристикама нису детектоване. Услед потенцијално велике важности, одсуство детекције топлотних резонанци у претходним ФА експериментима захтева нова објашњења. Теоријска истраживања ФА одзива која се базирају на Фуријеовој теорији преноса топлоте [25, 1, 8, 45, 33-35], предвиђају да амплитуда ФА одзива монотоно опада са повећањем фреквенције модулације. Ипак, скорија истраживања [14-18, 27-29, 31] су показала да, услед топлотне меморије, амплитуда и фазно кашњење ФА одзива показују резонантно понашање на високим фреквенцијама. Резонантне фреквенције зависе од термичких особина и дебљине узорка, као и од термичких особина материјала који чини ослонац узорка (који се налази иза узорка) и окружујућег медијума [27-29, 31]. Рад [27] представља детаљну теорију ТД компоненте ФА одзива у медијуму са топлотном меморијом, и показује да су гранични случајеви окружујућег медијума случајеви када је материјал ослонца идеални топлотни изолатор и случај када је материјал ослонца идеални топлотни проводник. У рефлексионој конфигурацији, за случај узорка дебљине l на ослонцу од идеалног топлотног изолатора резонантни 15

38 максимуми (ωmax-a-ins (m) ) и минимуми (ωmin-a-ins (m) ) амплитуде се предвиђају на модулационим фреквенцијама [27]: ( m) π u ωmax A ins = 2m c( 2m), (2.6) 2 l ( m) π u ωmin A ins = c ( 2 m + 1), (2.7) 2 l где је u брзина топлотних таласа, дата са u = D τ, док c(n) представља фактор c(n)=(1+(l/n μ) 2 ) -1/2, у коме μ означава дужину топлотне дифузије µ = 2 Dτ. У случају узорка на ослонцу од идеалног топлотног проводника, позиције максимума и минимума су замењене у поређењу са случајем узорка на ослонцу од идеалног топлотног изолатора [27]. Прорачун фактора c(n) [27] показује да се за све практичне примене може сматрати да су резонантне модулационе фреквенције, које приказују једначине (2.6) и (2.7), еквидистантне. Истраживање ТЕ компоненте ФА одзива у медијуму са топлотном меморијом [29] предвиђа слично резонантно понашање. Истраживања такође показују [27, 29], да амплитуда резонанци и растојање резонантних фреквенција опадају са повећањем дебљине узорка, тако да се резонанце могу детектовати једино за танке узорке, који задовољавају услов l<μ. Мерење топлотног времена релаксације до сада нико није успео да изведе. Теоријске претпоставке разних извора [18] пријављују вредности у опсегу од s за суперпроводнике до 10 2 s за прерађено месо. Табела 2.3 приказује процене простирања брзине топлоте u, термичке дифузионе дужине μ и минималне резонантне фреквенције за разне материјале, базирано на теоријским проценама времена релаксације и експерименталним мерењима дифузивности. Табела показује да су минималне учестаности топлотних резонанци близу 1/τ, тако да припадају АФО, који се користи у ФА експериментима, само за неке класе материјала (полимери, ткива, итд.), што објашњава одсуство топлотних резонанци у већини измерених ФА модулационо-фреквенцијских карактеристика. 16

39 Табела 2.3: Процена реда величине вредности минимума и максимума резонантне учестаности у различитим класама материјала. Врста материјала Топлотна дифузивност [m 2 /s] Време релаксације [s] Брзина простирања топлоте [m/s] Термичка дифузиона дужина [m] Минимална резонантна учестаност [Hz] Материјали високог степена уређења Метали Полупроводници Материјали ниског степена уређења Легуре Допирани полупроводници Полимери Ткива Да би се две топлотне резонанце јасно разликовале у експерименталним резултатима, потребно је изабрати одговарајући опсег модулационих фреквенција и резолуција (разлику суседних модулационих фреквенција), тако да се резонантно понашање (пораст и смањење амплитуде) може проучити са задовољавајућом тачношћу ради одређивања позиције резонантних минимума и максимума. У циљу детектовања n резонанци, из једначина (2.6) и (2.7) следи да фреквенцијски опсег треба да буде n пута шири него најмања фреквенција топлотних резонанци. С обзиром да су резонантне фреквенције приближно еквидистантне, модулационе фреквенције одабране за експериментално одређивање зависности ФА одзива од њих би требало да имају константан корак (fn+1-fn = fn-fn-1), а не пропорционални корак (fn+1/fn = fn/fn-1), како је уобичајено у акустичким мерењима. Једначине (2.6) и (2.7) такође показују да, у случају експерименталног одређивања n тачака које припадају резонантном пику, корак модулационе фреквенције мора бити n пута мањи него одговарајућа резонантна фреквенција. 17

40 3. Теоријски модел Теоријски модел који је предложен за проучавање ФА одзива се заснива на класичном моделу ФА одзива [1, 25], и представља ФА одзив у облику збира ТД (ptd) и ТЕ (pte) компоненте: p p + p, (3.1) TD TE при чему је ТД компонента дата изразом: p P I γ 1 D g 2 TD = ls, (3.2) 2 lg Tg ks Ds z sinh( z ) док је TE компонента дата изразом: p P I γ α R z cosh( z) sinh( z) s 3 2 TE = 2, (3.3) lg ks Rc z z 3 ( ) sinh ( ) у којима су: P0 амбијентални притисак у ФА комори, Tg амбијентална температура у ФА комори, I0 интензитет светлосног снопа који побуђује узорак, γ адијабатска константа гаса у ФА комори, lg дужина стуба гаса у ФА комори, Dg топлотна дифузивност гаса у ФА комори, Ds топлотна дифузивност узорка, ks топлотна проводност узорка, αs коефицијент термичког ширења узорка, R полупречник отвора ФА ћелије, Rc средњи полупречник ФА ћелије (полупречник налегања узорка), где z представља бездимензиони фактор, дефинисан са: 18

41 f 1 Ds z = σls = ( 1 + i), fs = 2, (3.4) f l π s s при чему је ls дужина узорка, fs карактеристична фреквенција узорка, а σ представља комплексни таласни вектор дефинисан са: π π f 2π f i 4 σ = ( 1+ i) = e. (3.5) D D s s Анализа претходних израза показује да ТД компонента доминира на фреквенцијама знатно нижим од fs, док на фреквенцијама знатно вишим од fs доминира ТЕ компонента. Величина прелазне области у којој амплитудска зависност у односу на фреквенције модулације мења нагиб зависи од дебљине узорка. Код довољно танких узорака прелазна област је широка, док код дебелих узорака прелазна област скоро и да не постоји. Као граница за постојање прелазне области може се увести критеријум да је пресечна фреквенција узорка, при којој су амплитуде ТД и ТЕ компоненти ФА одзива једнаке, нижа од карактеристичне фреквенције узорка fs, односно да је дужина узорка мања од граничне вредности: 1 α T 2D R 2 s g s s < 4. (3.6) 2 2 Dg Rc l У нискофреквенцијском (НФ) домену, када важи да је f fs, важи да су и реална и имагинарна компонента фактора σls много мање од 1, па се разлагањем хиперболичких функција до четвртог степена у Тејлоров ред и представљањем x= f / f s добијају апроксимативни НФ изрази за ФА одзив: p P I γ D 2 ( LF ) g s 1 3 TD = exp 3/2 3/2 i lg 2 Tg Ds ks x 4 l π, (3.7) p P I γ 1 α R = exp, (3.8) 4 ( LF ) 0 0 s TE 2 lg 8 ks Rc ( iπ ) при чему је ТД компонента доминантна па се може усвојити да укупан израз има константну фазу, а амплитуду пропорционалну са 3/2 f, односно логаритамски графикон амплитуде има нагиб -3/2. 19

42 У високофреквенцијском (ВФ) домену, када је f fs, важи да су и реална и имагинарна компонента фактора σls, много веће од 1, па се усвајањем sinh(σls) cosh(σls) e σls 1 добијају апроксимативни изрази за ФА одзив у ВФ домену: 2 ( HF ) PI 0 0γ 1 Dg ls 1 π ptd = exp i x lg Tg Ds k s xexp x 2, (3.9) ( ) p l k R x x x, (3.10) 4 ( HF ) P0 I0γ 3α sr TE = 1 exp i π 2 g 4 s c 2 при чему је ТЕ компонента доминантна, па се може усвојити да укупан израз има фазу која зависи од карактеристичне фреквенције узорка (тј. од дужине и топлотне дифузивности узорка). Амплитуда је обрнуто пропорционална фреквенцији, па њен логаритамски графикон има нагиб -1. Релативне грешке ВФ и НФ апроксимација зависе од модулационе фреквенције, а у табели 3.1 су приказани фреквенцијски опсези у којима су релативне грешке мање од неких изабраних вредности. Табела указује да апроксимативни изрази за ТД компоненту важе у много ширем опсегу него што је то случај са ВФ апроксимацијом за ТЕ компоненту, која је доминантан извор грешке апроксимације. Табела 3.1 (преузето из [32]): Опсези модулационих фреквенција у којима су релативне грешке теоријских апроксимација у оквирима изабраних граница. Слика 3.1 приказује амплитудске и фазне зависности ФА одзива приказане за различите односе пресечне фреквенције узорка и карактеристичне фреквенције узорка. Може се приметити да се на графиконима не могу увек јасно разликовати три области, област са нагибом логаритамске карактеристике -3/2, прелазна област и област са нагибом логаритамске карактеристике -1. На дијаграмима под а) и б) се уочавају све три области јер је пресечна учестаност узорка много мања (дијаграм а), односно много већа (дијаграм б), од карактеристичне учестаности узорка. На 20

43 дијаграму под в) се могу разликовати само две области, са нагибима логаритамске карактеристике од -3/2, односно -1. а) б) в) Слика 3.1 (преузето из [32]): Амплитудске и фазне зависности израчунате на основу теоријског модела за узорке а) полиетилена дебљине 10 µm б) силицијума дебљине 3 mm и в) силицијума дебљине 250 μm. Апсциса х представља односе модулационе фреквенције и карактеристичне фреквенције узорка, док xx означава однос пресечне и карактеристичне фреквенције узорка. 21

44 4. Фотоакустички мерни системи преглед стања Концептуални дијаграм ФАМС је приказан на слици 4.1. Светлосни извор емитује светлост под контролом модулатора. Модулатор може бити заснован на механичком (прекидање снопа ротационим сечивима) или електричном (контрола напајања светлосног извора) принципу. С обзиром на потребу за електричном контролом брзине обртања механичког модулатора, примена електричног модулатора чини систем једноставнијим и робуснијим. Осим тога, електрична модулација дозвољава једноставну имплементацију различитих модулационих форми. Модулисани светлосни сноп осветљава узорак који апсорбује део светлосне енергије, а део те апсорбоване енергије се претвара у топлоту. Слика 4.1: Шематски приказ ФАМС. ФА ћелија је на слици 4.1 приказана испрекиданим линијама. Она се састоји од узорка, затвореног гаса (најчешће ваздуха) и детектора. Запремина гаса би требало да буде што мања, јер осетљивост мерења опада са порастом запремине гаса у ФА ћелији. Емитовани звучни таласи се шире кроз затворени простор ФА ћелије и детектују сензором акустичког притиска. Детектори акустичке емисије су најчешће микрофони, који се могу сместити са осветљене стране узорка (рефлексиона ФА конфигурација, слика 4.2 а) или са неосветљене стране узорка (трансмисиона ФА конфигурација слика 4.2 б) [2, 25]. Већина микрофона коришћених у ФА експериментима су аудио-микрофони са фреквенцијским опсегом од 20 Hz-20 khz. 22

45 Слика 4.2: Концепт ФА мерења у а) рефлексионој и трансмисионој конфигурацији. Сигнал са микрофона се кондиционира микрофонским претпојачавачем, и води каблом до појачавача. Појачан микрофонски сигнал се води до једног улаза у lockin детектор. На други улаз lock-in детектора се доводи сигнал са фотодетектора, који је осветљен истим светлосним извором као узорак. Излаз lock-in детектора чине два сигнала, чијим се поређењем одређују односи амплитуда, односно фазна разлика компоненти улазних сигнала изабране фреквенције, а у ФАМС је то модулациона фреквенција. 4.1 ФАМС са трансмисионom конфигурацијом Код трансмисионе конфигурације ФА ћелије микрофон се поставља са неосветљене стране узорка, што захтева да се пажња посвети провидности узорака. Конструкција неких ФА ћелија је таква да светлост кроз провидне узорке пада на микрофон, што може довести до оштећења микрофона, промене микрофонских карактеристика или до ФА емисије самог микрофона. Примена таквих ФА ћелија захтева да се на узорак нанесе апсорпциони слој, што може променити карактеристике узорка. Са друге стране, постоје ФА ћелије које могу да мере и провидне узорке без припреме. На слици 4.3 је приказана трансмисиона конфигурација са ФА ћелијом у којој се узорак поставља на отвор на горњој страни, а микрофон на бочну страницу, што значи да је могуће вршити мерења на провидним узорцима без припреме. Микрофон је електретски, а акустички талас се до микрофона води узаним каналом који представља таласовод, па услед такве конструкције настаје Хелмхолцова 23

46 резонанца на модулационим фреквенцијама око 3 khz, чиме се ограничава фреквенцијски опсег који се може користити за карактеризацију материјала. Слика 4.3 (преузето из [65]): Шема конфигурације коришћене за одређивање топлотне дифузивности. ФА ћелија има Хелмхолцову резонанцу са резонантном фреквенцијом блиском 3 khz. Коришћење ћелије је ограничено на модулационе фреквенције знатно ниже од резонантне фреквенције. Резултати са ове апаратуре су приказани у [65] са опсегом модулационих фреквенција до 1 khz. За модулацију се користи поворка правоугаоних импулса. У поменутом раду топлотна дифузивност узорака је одређивана са великом тачношћу, а као техника за обраду добијених резултата примењена је нормализација на термички танак референтни узорак. Слика 4.4 (преузето из [66]): Експериментална апаратура ФА мерења. На слици 4.4 је приказана експериментална апаратура која користи чопер као модулатор и трансмисиону ФА конфигурацију [66]. Коришћени lock-in детектор прихвата улазне аналогне сигнале. Ласерска побуда има оптичку снагу од 25 mw. Код ове апаратуре узорак је причвршћен на улазни отвор електретског микрофона, што се назива open-ended ФА ћелијом. С обзиром да се сензор акустичког 24

47 притиска (микрофонска мембрана) налази на правцу улазног отвора микрофона, односно на правцу светлосног снопа, провидни узорци се не могу испитивати овом апаратуром без припреме. Описаном апаратуром је у раду [66] мерена топлотна дифузивност анализом зависности ФА одзива од фреквенције модулације. Слика 4.5: Принципијелна шема ФАМС са open-ended трансмисионом ФА ћелијом Open-ended фотоакустичка ћелија На слици 4.5 је дата принципијелна шема често коришћеног ФАМС са openended ФА ћелијом. Разлике међу апаратурама које користе ову концепцију се претежно односе на начин на који се врши модулација, углавном уз помоћ чопера [66], мада су развијене и апаратуре са модулацијом струје напајања светлосног извора [67]. Ради уклањања шума, мерења се најпре врше уз помоћ непокривеног светлосног извора, а затим се понављају након што се поклопац постави на светлосни извор (када нема ФА одзива) [67]. Lock-in детектор је реализован дигитално, уз помоћ А/Д конвертора и софтвера. У [67] је одређивана топлотна дифузивност, а користио се електретски микрофон и вакуум маст за заптивање узорака. У поменутом раду, фреквенцијски опсег испитивања је био реда khz (графикони су приказани до највише 4 khz), али је касније тај опсег проширен применом методе обраде података и корекцијама које су приказане у раду [68]. На тај начин је на основу мерења овом апаратуром готово 25

48 цео АФО коришћен за карактеризацију узорака, а то је највише што је, до сада, приказано у доступној литератури. Коришћени светлосни извори су LED до 8 mw и инфрацрвена ласерска диода оптичке снаге од 18 mw. У [69] је описана open-ended ФА ћелија која користи електретски микрофон, вакуум маст за заптивање и чопер као механички модулатор за одређивање топлотне дифузивности. Опсег модулационих фреквенција на приказаним графиконима не прелази 1 khz. У раду [70] су приказани резултати у веома уском фреквенцијском опсегу, до 50 Hz. Коришћен је ласерски модул оптичке снаге од 30 mw, чија је струја амплитудски модулисана функцијским генератором, док је на страни детекције коришћен електретски микрофон. Ласерски модул је ласерска диода видљиве црвене светлости. 4.2 ФАМС са рефлексионом конфигурацијом Рефлексиона ФА конфигурација, слика 4.6 а), са резонантном ФА ћелијом, слика 4.6 б), је приказана у раду [71]. а) б) Слика 4.6 (преузето из [71]): а) Апаратура за ФА мерења и б) ФА ћелија. Микрофон је електретски и повезан је са ћелијом путем уске цеви дужине 0,55 m, док се светлост у ФА ћелију доводи путем оптичког влакна пречника 2 mm. Користи се ласерска диода са црвеном светлошћу. Резултати су приказани у опсегу од 1 Hz-2,5 khz. Као и у случају ФАМС са трансмисионом конфигурацијом, применом ФАМС са рефлексионом конфигурацијом се углавном одређује топлотна дифузивност. Специфичност приказане ФА ћелије је да има сензоре температуре, да се може загревати до различитих температура. 26

49 4.3 ФАМС са диференцијалном конфигурацијом ФАМС са диференцијалном конфигурацијом имају два или више детектора ФА таласа, чиме омогућавају поређење сигнала који се симултано добијају. Реализације са две ћелије, од којих једна има трансмисиону, а друга рефлексиону конфигурацију су врло ретке и нису описане у доступној литератури. У литератури је описана диференцијална ФА ћелија која користи две ћелије са рефлексионом конфигурацијом, и једну ћелију са два детектора, од којих је један у трансмисионој, а други у рефлексионој конфигурацију. Тај ФАМС се користи само за једну фреквенцију модулације, и само за мерење фазне разлике сигнала измерених у две конфигурације. Слика 4.7 (преузето из [72]): ФАМС са диференцијалном конфигурцијом. Слика 4.7 приказује ФАМС приказан у раду [72], који садржи две ФА ћелије у које се смештају узорци. У обе ФА ћелије је позициониран по један микрофон за детекцију сигнала. У једну од њих се смешта референтни узорак, а у другу узорак који се испитује, и врши се поређење амплитуде и фазе сигнала у реалном времену. Референтни узорак служи за отклањање утицаја функције преноса на фреквенцијске карактеристике ФА одзива. Као светлосни извор се користи ласер зелене боје, а модулација се врши варирањем струје напајања светлосног извора у опсегу 5 Hz-5 khz. 27

50 а) б) Слика 4.8 (преузето из [73] и [74]): а) Експериментална поставка ФА мерења термичке дифузивности са два ласерска снопа и б) ротирајућом ФА ћелијом. На слици 4.8 а) и 4.8 б) су приказане апаратуре из радова [73] и [74], респективно. Обе апаратуре користе фазну разлику међу сигналима добијеним са два детектора, од којих је један постављен у позицију рефлексионе, а други трансмисионе конфигурације. Разлика између апаратура се огледа у томе што апаратура на слици 4.8а) узорак осветљава са обе стране без померања светлосног извора поделом светлосног снопа на два зрака, док апаратура на слици 4.8б) постиже осветљавање узорка са обе стране применом ротирајуће ФА ћелије. Обе апаратуре користе јединствену фреквенцију модулације на којој се спроводи експеримент, и обе апаратуре за модулацију користе чопер. Термички параметар који се одређује са оба ФАМС је топлотна дифузивност. 4.4 ФАМС са применом резонантне фотоакустичке ћелије ФАМС са применом резонантне ФА ћелије користе акустичке резонанце да повећају интензитет ФА одзива. На слици 4.9 а) је приказана резонантна ФА ћелија, а на слици 4.9 б) њена електрична аналогија [75]. На основу те аналогије је успостављена формула за одређивање Хелмхолцове резонанце. ФА ћелија има рефлексиону конфигурацију. За пројектоване геометријске параметре ФА ћелије, добија се резонанца од 542 Hz. За модулацију се користи чопер, док се фреквенције модулације мењају у опсегу од 5 Hz-400 Hz. Светлосни извор је ласер црвене светлости са оптичком снагом од 25 28

51 mw. ФАМС користи зависности ФА одзива од фреквенције модулације, на основу којих се одређују топлотне дифузивности. Слика 4.9 (преузето из [75]): Модел Хелмхолцовог резонатора, а) ФА ћелија и б) еквивалентна електрична шема. На слици 4.10 је приказана ФА ћелија из рада [76]. Ова ћелија се користи у оквиру ФАС и њоме се одређује оптички коефицијент апсорпције. Слика 4.10 (преузето из [76]): Попречни пресек са погледом са стране а) ФА ћелије и б) цевастог дела. Дизајн ћелије је такав да се уз помоћ цеви одређених дужина подешава да акустичка енергија буде у средини ФА ћелије, баш испред микрофона. Резонантна фреквенција је 2039 Hz, користи се чопер за модулацију у фреквенцијском опсегу од 4 Hz-4 khz. Ласер је снаге 1 W и покрива опсег таласног броја од cm cm -1, а микрофон има осетљивост 10 mv/pa. 29

52 4.5 ФАМС нестандардног дизајна Слика 4.11 (преузето из [77]): Попречни пресек отворене ФА ћелије за одређивање ефузивности течних кристала. На слици 4.11 је приказана отворена ФА ћелија променљиве температуре из рада [77]. Коришћен је чопер за модулацију, оптичка снага ласера је 200 mw, а таласна дужина 488 nm. Резонантна фреквенција коморе је 440 Hz, а мерења су обављана на знатно нижим учестаностима, до 100 Hz. Слика 4.12 (преузето из [78]): ФА поставка са пиезоелектричним сензором. Одређивана је топлотна ефузивност, а експериментално су одређиване само амплитудске зависности ФА одзива. Мерења су вршена на течним кристалима, који су стављани на бакарну фолију побуђену светлошћу након проласка кроз транспарентни узорак. Сигнал је детектован микрофоном након проласка кроз резонантну цев. 30

53 На слици 4.12 је приказана експериментална поставка са пиезоелектричним сензором [78, 79] који детектује акустичке таласе из узорка. Методом се одређује топлотна дифузивност коришћењем фреквенцијске зависности фазе, и то само на ниским фреквенцијама до 300 Hz. Као светлосни извор коришћен је LED, са таласном дужином од 800 nm и оптичком снагом од 75 mw. Модулација се врши уз помоћ функцијског генератора са опсегом фреквенција од 15 Hz-10 khz, док се светлост фокусира на узорку, са пречником од 5 mm. 31

54 5. Преносна функција фотоакустичког мерног система Акустички талас, који региструје детектор неког ФАМС, се простире унутар ФА ћелије, а процес простирања зависи од таласне дужине акустичког таласа коју одређује модулациона фреквенција која се при мерењу користи. Услед тога, односи амплитуда (и фазна кашњења) детектованих акустичких таласа две различите фреквенције нису исти као односи амплитуда (и фазна кашњења) акустичких таласа емитованих услед ФА ефекта при тим модулационим фреквенцијама. Ово за последицу има да зависност амплитуде и фазног кашњења детектованог акустичког сигнала од модулационе фреквенције није иста као зависност ФА одзива од модулационе фреквенције. Највећи утицај на амплитуду и фазно кашњење детектованих акустичких таласа током простирања имају акустичке резонанце ФА ћелије. С обзиром на мале таласне дужине светлости, њено простирање кроз ФА ћелију се може сматрати праволинијским простирањем у отвореном простору, па простирање светлости кроз ФА ћелију не утиче на зависност амплитуде и фазе модулисаног светлосног снопа од модулационе фреквенције. Поред тога, детектори акустичких таласа нису идеални сензори, већ њихова осетљивост зависи од фреквенције акустичког таласа, тако да зависност амплитуде и фазног кашњења електричног излазног сигнала акустичког детектора од модулационе фреквенције није иста као зависност детектованог акустичког сигнала од модулационе фреквенције. Највећи утицај на амплитуду и фазно кашњење електричног излазног сигнала акустичког детектора имају електромеханичке резонанце микрофона. Са друге стране, с обзиром на високе фреквенције светлости, модулација фреквенцијама из АФО не утиче на осетљивост фотодетектора, па се може сматрати да је зависност амплитуде и фазе излазног електричног сигнала фотодетектора од модулационе фреквенције иста као зависност амплитуде и фазе модулисаног светлосног снопа од модулисане фреквенције. На крају, појачавачи електричних сигнала не појачавају једнако сигнале свих фреквенција, па зависност амплитуде и фазног кашњења електричног излазног сигнала појачавача од модулационе фреквенције није иста као зависност 32

55 електричног излазног сигнала појачавача од модулационе фреквенције. Највећи утицај на амплитуду и фазно кашњење електричног излазног сигнала појачавача имају ВФ филтри на улазу појачавача и ширине пропусних опсега транзистора и појачавача. Услед претходно наведених разлога, зависности амплитуде и фазног кашњења излазног сигнала ФАМС од модулационе фреквенције, којe се користе за термичку карактеризацију материјала, нису једнакe зависностима амплитуде и фазног кашњења акустичког таласа емитованог током ФА ефекта, којe описују теоријски модели. Да би се теоријски модели адекватно применили за одређивање термичких параметара материјала, неопходно је познавати зависност излазног сигнала ФАМС од емитованог акустичког таласа, која представља преносну карактеристику ФАМС. Познавање преносне карактеристике ФАМС, дакле, представља основу за реконструкцију ФА одзива на основу експериментално одређених излазних сигнала ФАМС [80]. Преносна функција ФАМС је од посебног значаја за истраживања топлотних резонанци, јер је за њихово откривање од кључне важности познавање других појава у ФАМС које такође доводе до резонантних ефеката. С обзиром да преносна функција ФАМС зависи од конструкције ФАМС, у наставку ове главе ће бити приказано одређивање преносне функције ФАМС са open-ended ФА ћелијом, приказаном на слици 4.5, чија је концепција представљена у поглављу 4.1.1, јер ће ФАМС који се развије у оквиру ове докторске дисертације бити заснован на тој конструкцији. Приликом одређивања преносне функције ФАМС ће прво бити разматране резонантне појаве у систему да би се утврдило које од њих припадају АФО која се користи за термичку карактеризацију материјала, а затим ће бити одређене преносне функције компоненти система, да би се на крају одредила преносна карактеристика ФАМС као целине Резонантне појаве у ФАМС са open-ended ФА ћелијом Механичке резонанце узорка могу бити резонанце лонгитудиналних вибрација узорка и резонанце осциловања узорка на еластичним подметачима. Фреквенција првог хармоника лонгитудиналних вибрација узорка fl је одређена изразом као fl = cs/4l, где cs представља брзину звука у узорку. Ако се претпостави да је најмања 33

56 брзина звука у чврстим материјалима већа од 1000 m/s, и да је дужина узорка испод 1 mm, може се закључити да је фреквенција првог хармоника лонгитудиналних вибрација реда MHz, далеко изнад АФО. У случајевима када је узорак на еластичном подметачу (као на пример гума), еластична константа подметача ksup се може проценити као ksup=esup Ssup/lsup, где Esup, Ssup и lsup представљају Јунгов модуо еластичности, површину попречног пресека и дужину подметача, респективно. Са типичним вредностима за гумене подметаче (погледати димензије за О-ring подметач који је коришћен у мерењима поглавље 6.3.5), еластична константа подметача има вредност већу од 10 5 N/m. Ако се може сматрати да су осцилације узорка на подметачу сличне осцилацијама система тег-опруга, онда се резонантна фреквенција може проценити као fss = ksup ms, и са типичним масама узорка реда величине mg, резонантна фреквенција осциловања узорка на еластичном ослонцу је реда величине 100 khz, такође знатно изнад АФО. Ваздушни стуб у ФА ћелији може имати две врсте механичких резонанци, резонанце лонгитудиналних вибрација ваздушног стуба и Хелмхолцову резонанцу. Резонантне фреквенције вибрација ваздушног стуба могу се израчунати као резонантне фреквенције лонгитудиналних вибрација ваздушног стуба затвореног са обе стране које се простиру дуж правца оса ФА ћелије. Фреквенција првог хармоника ових вибрација fа се може израчунати као fa = ca/2la, где ca представља брзину звука у ваздуху и LA представља дужину ваздушног стуба у ФА ћелији. За уобичајене конфигурације дужине ваздушног стуба су неколико милиметара, а мерења се изводе на собној температури и атмосферском притиску, па је брзина звука m/s. Одавде се може проценити да је фреквенција првог хармоника лонгитудиналних вибрација ваздушног стуба већа од 100 khz, тако да су резонантне фреквенције лонгитудиналних вибрација ваздушног стуба далеко изнад АФО. Хелмохлцова резонанца open-ended ФА ћелије је проучавана у раду [81]. Најједноставнија процена резонантне фреквенције затвореног Хелмхолцовог резонатора је f = c 2π S Vl, где V представља запремину ФА ћелије, док S и l H A представљају површину попречног пресека, и дужину отвора електретског микрофона, респективно. Са уобичајеним димензијама ФА ћелије, резонантна фреквенција Хелмхолцове резонанце је близу 20 khz и може припадати АФО. 34

57 Резонантна фреквенција микрофона зависи од врсте микрофона и његових димензија, при чему микрофони мањих димензија имају веће резонантне фреквенције. Електретски микрофони, који су најзаступљенији у ФА мерењима, имају резонантне фреквенције више од других типова микрофона, и обично су у опсегу 2-8 khz [82], дакле унутар АФО Преносне функције компоненти и система ФАМС С обзиром да су процеси у оптоелектронским компонентама (светлосни извор и фотодетектор) много бржи него процеси у електричним и механичким компонентама ФА мерног система, може се сматрати да преносна функција оптоелектронских компонената има константну амплитуду унутар АФО. Слично томе, с обзиром да је производ појачање и пропусног опсега lock-in детектора реда величине MHz, а улазни сигнали у lock-in детектор су већ појачани, такође може се сматрати да преносна функција lock-in детектора има константну амплитуду унутар АФО. Стога се, у сврхе одређивања преносне функције, ФАМС може представити као на блок-дијаграму са слике 5.1. Слика 5.1: Блок-дијаграм ФА мерног система. Користећи овај блок-дијаграм се Лапласова трансформација излазног сигнала појачавача Y(s) може представити као: ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) Y s = P s G s = P s G s G s G s, (5.1) PA PA cell mic amp где PPA(s) представља Лапласову трансформацију ФА одзива узорка, Gcell(s) представља преносну функцију простирања притиска кроз ФА ћелију, Gmic(s) представља преносну функцију микрофона са претпојачавачем и Gamp(s) представља функцију преноса појачавача. Ако је преносна функција ФАМС G(s) позната, онда се амплитуда PPA(ω) и фаза φpa(ω) ФА одзива могу добити из података ФА мерења као: 35

58 ( ) ( ) ( ) ( 2π ) Y s Y f PPA ( s) = PPA ( f ) = ϕpa ( f ) = ϕy ( f ) arg G( j2 π f ), (5.2) G s G j f где Y(f) и φy(f) представљају амплитуду и фазу излаза lock-in детектора на модулационој фреквенцији f. Преносна функција се може конструисати користећи податке добијене у процесу калибрације мерења излаза система који је изложен познатој улазној побуди. Различити калибрациони поступци користе различите врсте улазних сигнала. Акустички системи се уобичајено калибришу са хармонијским улазним сигналима и белим шумом. Калибрација са хармонијским улазним сигналима омогућава одређивање амплитуде и фазе преносне функције система који се проучава, али су за реконструкцију комплетне преносне функције неопходна бројна понављања мерења са различитим фреквенцијама, што чини реконструкцију преносне функције која користи хармонијски улазни сигнал веома дугим процесом. Стога се уместо побуде хармонијским улазним сигналима користи побуда sweep сигналом, који са задатим кораком и задатим трајањем мења фреквенцију унутар датог опсега током мерења [83]. Са друге стране, калибрација белим шумом омогућава реконструкцију преносне функције G(s) са само једним мерењем. Процедура подразумева замену узорка у ФА ћелији извором белог шума и мерење излаза појачавача. Амплитудско-фреквенцијски спектар детектованог излаза појачавача тада представља амплитуду преносне функције G(s). Како фазни спектар белог шума уобичајено није познат, фаза преносне функције G(s) се не може одредити овом процедуром. Постоје друге калибрационе процедуре засноване на белом шуму као побуди, које користе фазу белог шума. Оне су комплексне и споре, тако да се описана процедура мерења амплитуде преносне функције G(s) помоћу белог шума допуњава реконструкцијом комплетне преносне функције коришћењем приближне функције преноса модела ФАМС. Приближна преносна функција се конструише као производ приближних преносних функција ФА ћелије, микрофона и појачавача. С обзиром да су димензије ФА ћелије много мање од таласне дужине звука који припада АФО, и да су резонантне фреквенције настале услед вибрација у ваздушном стубу ФА ћелије далеко изнад АФО, преносна функција ФА ћелије се 36

59 може сматрати константном у АФО, изузимајући утицај Хелмхолцове резонантне фреквенције на функцију преноса. Постојање само једне резонантне фреквенције дозвољава да се преносна функција ФА ћелије у АФО запише као преносна функција другог реда [83]: G cell ( s ) = s ω 2 H ζ H ω H s + ω H, (5.3) где су ωh и ζh резонантнa фреквенција и слабљење Хелмхолцове резонанце [81]. Слика 5.2: Типична амплитудско-фреквенцијска карактеристика микрофона. Типична амплитудско-фреквенцијска карактеристика микрофона је приказана на слици 5.2. Најважније особине ове карактеристике су ВФ филтрирање на ниским фреквенцијама и појава резонанце на високим фреквенцијама. Микрофонске резонанце на високим фреквенцијама су описане у [82]. ВФ филтрирање је последица отвора на микрофону који обезбеђује баланс статичког притиска са обе стране мембране (дијафрагме) и RC филтра (отпорно-кондензаторско коло). Отвор служи као заштита мембране од наглих промена ваздушног притиска, али због тога се ефективно понаша као ВФ филтар, пригушујући акустичке таласе ниже од граничне (енг. cut-off) учестаности. Приближна преносна функција микрофона се може представити као производ преносне функције ВФ филтра и преносне функције система другог реда који описује микрофонску резонанцу [84]: G mic ( s ) = s ω s + ω s + ζ ω s + ω 2 m m1 2 m 2 m 2 m 2, (5.4) 37

60 где ωm1 представља граничну фреквенцију ВФ филтра, док ωm2 и ζm2 представљају резонантну фреквенцију и слабљење микрофонске резонанце. Типична амплитудско-фреквенцијска карактеристика аудио појачавача је приказана на слици 5.3. Важне особине карактеристике су ВФ филтрирање на ниским фреквенцијама и НФ филтрирање на високим фреквенцијама. ВФ филтрирање на ниским фреквенцијама је последица постојања кондензатора на улазу појачавача који уклања једносмерну компоненту улазног сигнала пре него се он појача. Слично као у случају микрофона, кондензатор и улазна отпорност појачавача представљају ВФ филтар. Међутим, вредности кондензатора и отпорника на улазу појачавача су обично довољно велике да гранична фреквенција ВФ филтра буде далеко испод АФО. Слика 5.3: Типичан фреквенцијски одзив аудио појачавача [80]. Ширина пропусног опсега аудио појачавача је обрнуто пропорционална појачању, тако да производ пропусни опсег-појачање представља константу. Према томе, гранична фреквенција НФ филтрирања је приближно B/A, где B представља пропусни опсег, док A представља појачање. Према томе, преносна функција појачавача се у АФО приближно може представити као преносна функција ВФ филтра са граничном фреквенцијом B/A [8]: G amp ( s) 2π B A =. (5.5) s + 2π B A 38

61 Из претходних разматрања следи да се преносна функција ФАМС у АФО може приближно представити изразом: s 2π B A ω ω G ( s ) = K s + ω s + π B A s + ζ ω s + ω s + ζ ω s + ω 2 2 m 2 H m1 2 2 m 2 m 2 m 2 2 H H H. (5.6) Параметре преносне функције ωm1, ωm2, ζm2, ωh, ζh, A и B је могуће одредити са двоструког логаритмског (log-log) дијаграма амплитуде одзива ФАМС на бели шум или на хармонијски сигнал као побуду, на коме се могу идентификовати граничне и резонантне фреквенције система. Ако нека од карактеристичних фреквенција недостаје, онда се за фреквенцију одговарајуће карактеристике преносне функције ФАМС може сматрати да не припада АФО. Када се једном одреди преносна функција у форми једначине (5.6), онда се једначина (5.2) може применити ради одређивања ФА одзива. Поред тога, познавање преносне функције система омогућава разумевање утицаја појединачних компоненти система на функционисање ФАМС, што отвара могућности унапређења ФАМС избором компоненти са оптималним својствима. 39

62 6. Фотоакустички мерни систем развиjeн у оквиру дисертације У овом поглављу ће бити описан ФАМС развијан у оквиру докторске дисертације. Најпре ће бити описан целокупни систем и приказане слике система, његове локације, као и распоред опреме за испитивање система, а затим ће бити описане компоненте система. Систем се може поделити на два дела: побудни и детекциони. На побудној страни се налазе светлосни извор и електрично коло за модулацију светлосног снопа. Детекциону страну чине микрофон, фотодетектор, појачавач, lock-in детектор и систем за аквизицију. Иако, суштински, детекциона страна почиње микрофоном, опису детекционе стране су придодати описи ФА ћелије, узорка и ослонаца, јер коришћена ФА ћелија у open-eneded конфигурацији, чини унутрашњост микрофона [66, 67], док је узорак механички ослоњен на микрофон преко подметача Структура система ФАМС је смештен у просторији намењеној за акустичка испитивања на Факултету за машинство и грађевинарство у Краљеву Универзитета у Крагујевцу. Слика 6.1: Позиција ФАМС. Тренутно стање у просторији омогућује испитивања у којима је потребна изолација од спољашњег акустичког шума. На спољашњу страну бетонских зидова су постављени акустички изолациони материјали, а са унутрашње стране на зидове су 40

63 постављени панели са минералном вуном. Разлог овакве изолованости просторије је непосредна близина железничке пруге (8 m) и улице са четири траке, која се налази иза пруге на растојању од 50 m. У просторији се налазе метална врата која раздвајају просторију на два дела, запремина 210 m 3 и 48 m 3. У врата су, такође, уграђени панели са минералном вуном, тако да су делови просторије након затварања врата акустички изоловани један од другог. У просторији нема прозора, тако да се искључивањем електричног осветљења може остварити и изолација од светлосних шумова. Међутим, ФАМС је у потпуности мобилан и мерења се могу обављати и на другим локацијама. Положаји ФАМС и управљачког рачунара, који се налазе у различитим деловима просторије, су означени на слици 6.1. На истој слици су обележени и каблови који воде сигнале два аналогна улаза и једног аналогни излаза система за аквизицију и управљање. Каблови аналогних улаза за прикупљање података са детекционог дела су прикључени са предње стране рачунара, док је кабал аналогног излаза за управљање побудним делом прикључен са задње стране рачунара. То је урађено са намером да се удаље каблови побудног и детекционог дела ради умањења ефекта преслушавања, описаног у поглављу 7.3. Слика 6.2: Просторни распоред компоненти ФАМС. 41

64 На слици 6.2 је приказан просторни распоред компоненти ФАМС. Апаратура је смештена на блокове плуте који су постављени тако да чине комору у коју се смешта апаратура ФАМС, а затим се комора затвара ради акустичке и светлосне изолације. На слици су означени појачавач са улазом и излазом, напајање појачавача (оловна акумулаторска батерија са ЕМС 12 V и капацитетом 1.3 Ah, произвођач MHB), електрично коло са фотодиодом са улазом и излазом, напајање фотодиоде (алкална батерија 9 V), електрично коло за модулацију светлосног снопа (модулатор) са улазом и излазом, напајање модулатора (оловна акумулаторска батерија 12 V, 7 Ah, произвођач MHB), као и сталак са микрофоном и светлосним извором. а) б) Слика 6.3: а) Сталак са микрофоном и светлосним извором са а) откривеним и б) покривеним светлосним извором. На слици 6.3 је приказан сталак са светлосним извором (ласерска диода у металном кућишту) који може да буде откривен (а) односно покривен (б) ради реализације експерименталне процедуре описане у поглављу 7.3. Као држач микрофона и светлосног извора искоришћен је сталак за штампане плоче (PCB, енг. Printed Circuit Board). Када се у овом ФАМС користи LED као светлосни извор, PCB постоље се замењује држачем од клирита са отвором за постављање LED. Слика 6.4 приказује постоље са држачем од клирита, са светлосним извором, фотодиодом и поклопцем. У том случају се користи посебан држач за микрофон, такође начињен од клирита, али постављање микрофона са 42

65 залепљеним узорком у отвор држача често доводи до померања узорка, што у оваквим системима није пожељно. Једноставније постављање микрофона представља велику практичну предност сталка за PCB, па је примена тога сталка, а са њим и ласерске диоде, практичније решење. Слика 6.4 приказује и алуминијумско кућиште у које је смештен LED. Оно је направљено тако да обезбеђује одвођење топлоте, а отвор на предњој страни и навој на кућишту омогућавају постављање колиматорског сочива чије су димензије прилагођене пречнику узорака 10 mm. Слика 6.4: Постоље за LED. Све поменуте компоненте ће бити детаљно описане у поглављима која следе. а) б) в) г) Слика 6.5: Мерни инструменти коришћени приликом развоја система а) осцилоскоп, б) функцијски генератор, в) дигитални мултиметар г) мерач оптичке снаге. За мерења електричних сигнала и тестирања компоненти коришћени су осцилоскоп HAMEG HM 205-2, функцијски генератор Iskra MA 3732 и дигитални мултиметар CE DT9205A. За мерење оптичких снага светлосних извора, коришћен је мерач оптичке снаге Ophir Nova II. Поменути уређаји су приказани на слици

66 6.2 Побудни део У оквиру побудног дела су представљени модулатор и светлосни извори. Описана су два електрична кола за модулацију која су коришћена у развоју ФАМС. Извршене су симулације рада тих кола и приказане преносне карактеристике, као и максималне и минималне струје напајања када се на њих прикључе поједини светлосни извори. Описани су светлосни извори, њихове карактеристике, као и начини њихове употребе Светлосни извор Светлосни извори коришћени у оквиру овог ФАМС су LED и ласерске диоде. Обе врсте светлосних извора су са струјном побудом. Загревање диоде услед протицања струје узрокује повећање струје напајања, стварајући позитивну повратну спрегу која би довела до оштећења диоде, па се користи струјно напајање са ограниченом вредношћу струје. Поред тога, струјни извор штити светлосни извор од флуктуација напона. Слика 6.6: Светлосни извори коришћени у развијеном ФАМС. Ласерске диоде су осетљивије на загревање и варијације напона, али дају већу излазну оптичку снагу за исту струју напајања од LED. Карактеристика оптичке снаге у зависности од струје напајања код ласерских диода је линеарна, за разлику од LED где карактеристика није потпуно линеарна. Линеарност светлосних извора може бити значајна при модулацији сигнала. Међутим, у пракси се показало (провером сигнала на фотодиоди видети поглавље 7.3) да нелинеарност LED није довољно велика да онемогући примену ФАМС са LED као светлосним извором за термичку карактеризацију материјала. За разлику од LED, ласерске диоде захтевају да струја пређе одређени праг (најчешће око 40 ma, као на пример за коришћену 44

67 ласерску диоду произвођача Roithner). Ласерске диоде најчешће имају светлосни сноп пречника 2-5 mm, услед чега се у развијеном ФАМС површина узорка, пречника 10 mm, не осветљава равномерно, што је претпоставка теоријског модела. Са друге стране, колимацијом LED снопа се постиже да пречник светлосног снопа одговара пречнику узорка. Ласерске диоде су приказане у горњем десном углу слике 6.6. Слика представља ласерску опрему коришћену за конструкцију ФАМС. На крајњој левој страни слике су приказана два ласерска модула, који у себи садрже ласерске диоде, које према спецификацији произвођача имају оптичку снагу 100 mw, таласну дужину светлости 650 nm и максималну струју од 150 ma. На уређају за мерење излазне оптичке снаге Института за физику у Београду је измерена оптичка снага ових ласерских модула од 35 mw при средњој струји модулатора од 76,5 ma (видети поглавље 7.2.2). Кућиште ласерског модула је облика цилиндра дужине 18 mm и пречника 18 mm. Слика 6.7 (преузето са сајта компаније Roithner): Карактеристика ласерске диоде ADL TL зависност излазне оптичке снаге од струје напајања. У оквиру ФАМС је као светлосни извор коришћена и ласерска диода произвођача Roithner са ознаком ADL-66505TL. Ова диода зрачи светлост таласне дужине 665 nm, има максималну струју напајања од 120 ma, a зависност њене оптичке снаге од струје напајања је дата на слици 6.7. Ова ласерска диода је коришћена у електричном колу модулатора (видети поглавље 7.2.2), при средњој струји од 66,8 ma. За ту јачину струју се са 45

68 карактеристике ласерске диоде приказане на слици 6.7 очитава вредност оптичке снаге од 28 mw. Услед загревања ласерске диоде (која је у металном кућишту, облика цилиндра, дужине 30 mm и пречника 18 mm, видети слику 6.3), излазна оптичка снага је мања, а мерењем је утврђена вредност излазне оптичке снаге од 21 mw. Слика 6.8: LED коришћен у развијеном ФАМС. LED коришћен у оквиру ФАМС (приказан на слици 6.8) према подацима произвођача има светлосни флукс 90 lm, угао светлосног снопа 120, електричну снагу 1 W, максималну струју напајања 350 ma и хладно белу боју светлости. Слика 6.9 (преузето са сајта компаније Mikroprinc): Карактеристике LED коришћеног у развијеном ФАМС. На горњој слици је приказана зависност релативног светлосног интензитета од струје напајања, док је на доњој слици приказана зависност релативног светлосног интензитета од таласне дужине. 46

69 На светлосном извору се налази сочиво које усмерава светлост. При средњој струји напајања од 178,0 ma на уређају за мерење излазне оптичке снаге је измерена снага од 4,5 mw за одабрану таласну дужину од 475 nm, а 12,7 mw када је на кућиште у коме са налази LED постављен колиматор. На слици 6.9 су приказане карактеристике LED коришћене у развијеном ФАМС. На горњем дијаграму је приказана зависност релативног интензитета светлосног снопа од струје напајања, чија је нелинеарност израженија од нелинеарности карактеристике ласерске диоде приказане на слици 6.7. На доњем дијаграму је приказана зависност релативног светлосног интензитета од таласне дужине, са максималном вредношћу при таласној дужини од око 475 nm Модулатор светлосног снопа За модулисање светлосног снопа у ФАМС се традиционално користи чопер назубљени точак који механички прекида светлосни сноп одређеном фреквенцијом [66]. Због механичког шума који чопер производи, али и због компликоване аутоматизације процеса промене модулационе фреквенције, све више се користе и електрична кола која модулишу струју светлосног извора [67]. Оваква електрична кола за модулацију светлосног снопа су посебно погодна за ФФАТ [2, 25], које су основна примена развијеног ФАМС. Модулатор је електрично коло које управља напајањем светлосних извора, LED и ласерске диоде. Реализован је као струјни извор, а у најједноставнијем облику може се реализовати и као отпорник који ограничава струју која одлази у светлосни извор. Модулација подразумева промену струје, чиме се обезбеђује промена интензитета светлосног снопа. Временска промена струје може имати различите облике, али су најчешће хармонијска функције и поворка правоугаоних импулса. У развијеном ФАМС се модулација светлосног снопа обавља уз помоћ електричних кола приказаних на сликама 6.10 и Као струјни извор се користи биполарни транзистор са светлосним извором као потрошачем у колектору. Промена напона на емитору условљава промену емиторске струје, а тиме и колекторске струје. У коло је додат операциони појачавач да би негативном повратном спрегом обезбедио стабилизацију капацитивних промена у бази транзистора. Коришћен је операциони појачавач NE5532. Отпорник у бази 47

70 транзистора служи да компензује евентуалне осцилације напона на операционом појачавачу. По правилу, отпорност овог отпорника треба да буде једнака са излазном импедансом операционог појачавача, па отпорност треба да буде врло мале вредности. У првом колу је одабрана вредност од 10Ω, а у другом 100 Ω. Слика 6.10: Електрична шема првог модулатора, који може напајати LED и ласерске диоде. Код првог електричног кола се водило рачуна о могућности прикључења два различита светлосна извора, како LED тако и ласерске диоде. Зато је у дизајну првог модулатора морао да постоји прекидач који ће у зависности од светлосног извора моћи да обезбеди потребни ниво струје. Прекидач је двоструки, тако да у једном положају истовремено укључује отпорник од 23,5 Ω у емитору и отпорник од 100 kω на неинвертујућем улазу операционог појачавача. Када се отпорник од 100 kω укључи у коло (отпорник R5 на слици 6.10) тада напон на неинвертујућем улазу постаје трећина напона напајања, како би се обезбедила одговарајућа средња струја за LED. У другом положају, прекидач укључује отпорник од 82 Ω у емитору, док на неинвертујућем улазу укључује други отпорник од 100 kω, и на тај начин се половина вредности напона напајања налази на емитору, чиме је обезбеђен режим рада за ласерску диоду. Када је одабран режим рада за LED, онда дисипација снаге на отпорнику у емитру достиже око 1.6 W, што захтева додатно хлађење и отпорнике који могу да издрже веће снаге. Из тог разлога је отпорност од 23,5 Ω реализована са два паралелно везана отпорника од по 47 Ω са максималном дозвољеном снагом од 3 W. За режим рада за ласерску диоду, отпорник везан за емитор има отпорност 82 Ω и максималну дозвољену снагу од 2 W, а максимална 48

71 дисипација на том отпорнику износи око 0,6 W. Највећа снага дисипације транзистора настаје у режиму рада са LED, и износи око 1,4 W. За транзистор у овом колу је одабран BD237, који по спецификацији може да издржи дисипацију снаге до 25 W. На дигиталном мултиметру је измерена вредност појачања транзистора од hf = 60. Због дисипације топлоте у колу, сви отпорници у емитеру и транзистор су смештени на хладњак. Слика 6.11: Електрична шема другог модулатора, пројектованог само за прикључење ласерске диоде. Друго електрично коло за модулацију светлосног снопа је направљено само за напајање ласерске диоде, без прекидача, и са два отпорника од по 47 Ω везана на ред у емитру транзистора. Отпорници нису стављани на хладњак, јер је вредност максималне снаге коју они могу да издрже појединачно 5 W. Опет је за транзистор одабран BD237 на који је са задње стране термичким лепком залепљен танак лим као хладњак. Дигиталним мултиметром је измерено појачање транзистора hf = 38. На сликама 6.12 и 6.13 су приказане шеме за симулацију програмом OrCAD, са приказаним почетним напонским условима у оба кола. За напајање кола је усвојена вредност измерена дигиталног мултиметром на напајању коришћеном у ФАМС од 12,7 V. За потребе симулације је коришћен модел операционог појачавача који је описан као нова компонента, која је екстерно додата у библиотеку. Што се тиче светлосног извора, у библиотеци OrCAD је пронађен LED са ознаком LW_G6SP- TYP који има карактеристике сличне LED, а исти модел је коришћен и за ласерску диоду јер се напони не разликују превише, а процењено је да разлике не утичу значајно на симулацију. 49

72 Слика 6.12: Почетни услови приликом симулације у OrCAD на првом модулатору за случај да је у коло прикључен LED. Слика 6.13: Почетни услови приликом симулације у OrCAD на првом модулатору за случај да је у коло прикључена ласерска диода. За случај прикључења ласерске диоде на електрично коло приказано на слици 6.10, шема симулације је приказана на слици Резултати симулације су представљени у виду максималне и минималне струје која напаја светлосни извор у зависности од фреквенције модулације, и приказани су на слици На делу слике под а) је приказана максимална, а на делу слике под б) минимална струја у зависности од фреквенције модулације. 50

73 Слика 6.14: Симулација програмом OrCAD за случај када је у коло првог модулатора прикључена ласерска диода; зависност а) минималне и б) максималне струје модулације кроз ласерску диоду од фреквенције модулације. Вредности приказане црвеном бојом се односе на део преносне струјне карактеристике у коме је она константна. Може се приметити да је преносна струјна карактеристика у оба случаја константна у широком опсегу модулационих фреквенција (од 1 Hz-1 MHz). Фреквенцијски опсег константне амплитуде струје напајања са доње стране ограничава ВФ филтар који чини паралелна веза отпорника R3 и R4 и капацитивност C1, па је доња гранична фреквенција опсега 0,136 Hz. Горњу границу фреквенцијског опсега константне амплитуде струје напајања одређује фреквенцијски опсег транзистора BD237, а у спецификацији транзистора је наведено да је за јединично струјно појачање минимални пропусни опсег око 3 MHz. Наведене границе опсега се приближно поклапају са резултатима 51

74 симулације. Средња струја напајања светлосног извора је 76,5 ma, што је битно у процесу одређивања излазне оптичке снаге светлосног извора, у овом случају ласерске диоде. Слика 6.15: Симулација програмом OrCAD за случај када је у коло првог модулатора прикључен LED; зависност а) минималне и б) максималне струје модулације кроз ласерску диоду од фреквенције модулације. Резултати симулације рада првог модулатора при напајању LED су приказани на слици На делу слике под а) је приказана максимална, а на делу слике под б) минимална струја у зависности од фреквенције модулације. Слично резултатима симулације рада првог модулатора при напајању ласерске диоде, максимална, односно минимална, струја напајања су константне у широком опсегу фреквенција (1 Hz-1 MHz). 52

75 Слика 6.16: Симулација програмом OrCAD за случај када је у коло другог модулатора прикључена ласерска диода; зависност а) минималне и б) максималне струје модулације кроз ласерску диоду од фреквенције модулације. Доњу границу опсега константне амплитуде струје напајања ограничава ВФ филтар (сачињен од истих компонената као и ВФ филтар за ласерску диоду), с тим што паралелна веза отпорника R3 и R4 има мању вредност, па доња гранична фреквенција има нешто већу вредност, 0,203 Hz. Горња граница опсега константне амплитуде струје напајања одређена је истим ограничењем као када се напаја ласерска диода, пропусним опсегом транзистора BD237. Средња струја напајања LED је 178 ma. На слици 6.16 су приказани резултати симулације рада другог модулатора при напајању ласерске диоде. На делу слике под а) је приказана максимална, а на делу слике под б) минимална струја у зависности од фреквенције модулације. Шема за 53

76 симулацију није приказана, јер је иста као шема на слици 6.13, са различитим вредностима отпорника R1 и R2 и капацитивности C1, које сада износе 100 Ω, 94Ω и 10 μf, респективно. Максималне и минималне вредности струје напајања су константне у опсегу фреквенција сличном оном који се добија за први модулатор, с тим што се на слици 6.16 може уочити да је доња граница овог опсега нешто виша (нешто изнад 1 Hz). Разлог за то је смањена капацитивност улазног кондензатора. Израчуната доња гранична фреквенција ВФ филтра који чине кондензатор C1 и паралелна веза отпорника R3 и R4 је 0,637 Hz. С обзиром да се и ова вредност налази далеко испод АФО, нема разлога да се вредност од 10 μf за C1 мења. Горњу границу опсега константне амплитуде струје напајања ограничава пропусни опсег истог транзистора, BD237. Средња струја напајања ласерске диоде у колу другог модулатора је 66,8 ma. а) б) Слика 6.17: Електрична кола залемљена на плочицама а) првог модулатора и б) другог направљеног модулатора. На слици 6.17 је приказана реализација електричних кола два модулатора. На слици а) је приказана плочица са залемљеним електричним компонентама првог модулатора. На слици се истиче хладњак на који су залемљене компоненте са критичном потрошњом снаге, а које се налазе на плочици. Терминал за прикључке светлосног извора и аналогног излаза рачунара је изведен у облику PHOENIX конектора са ножицама за PCB. На делу слике под б) је приказана плочица са залемљеним компонентама за други модулатор. На плочици је једино за 54

77 транзистор обезбеђено хлађење, и то у виду мале четвртасте плочице лима на који је транзистор налепљен. Због малих струја (јер је коло направљено само за ласерску диоду) и великих снага дисипације отпорника у емитру (5W), није било потребно то радити и за отпорнике, као за случај кола на делу слике под а). У овом случају су изведени BNC конектори за повезивање са осталим деловима система Детекциони део У овом поглављу су понаособ описане све компоненте које чине детекциони део ФАМС. Представљен је целокупан дизајна система, од почетних концепција до крајњих избора компоненти. Дата су поређења са неким претходним решењима за одговарајуће компоненте, вршене су симулације као и мерења са мерним инструментима. Као најбитнији резултати се дају симулације рада три појачавача и lock-in детектора, као и прорачун Хелмхолцових резонанци и изолационе моћи ФА ћелије. На крају је приказан систем за аквизицију са развијеним софтвером за управљање, а развијене процедуре су дате у Прилогу Микрофон Електретски микрофони су данас најраспрострањенији, јер се могу наћи у свим уређајима који, сходно светским трендовима, теже минијатуризацији, као што су мобилни телефони, лаптопови, слушалице са уградним микрофоном и други. Ови микрофони пружају све што је у комерцијалној сфери потребно по ниској цени. Њихови пречници су мали, а имају широк пропусни опсег (10 Hz-30 khz) [85]. Међутим, конструкција која им доноси ове предности повлачи за собом и одређене недостатке, а то су висок термички шум, значајно изобличење сигнала, као и мала осетљивост. Ипак, мале димензије и широк пропусни опсег су одлучујући разлози за избор у применама код ФАМС. Слика 6.18 приказује конструкцију једног електретског микрофона. Изводе се са два или три прикључка на задњој страни капсуле. Реализација са два прикључка је чешће у употреби. На предњој страни микрофона се налази прекривач од порозног материјала који пропушта звук и штити од прашине. Најчешће је направљен од текстила или папира, и лепком се причвршћује за капсулу која је следећи елемент. Капсула је направљена од алуминијума и на њој се налази мали отвор који служи да изједначи статичке притиске са обе стране мембране. Управо 55

78 оваква функција капсуле ограничава пропусни опсег на ниским фреквенцијама. У алуминијумској капсули, одмах до отвора, налази се електретска мембрана по којој је микрофон и добио назив. Електрет је диелектрични материјал са унутрашњим статичким електричним диполним моментом [86]. Као диелектрици, електретски материјали су способни да задрже наелектрисање тако да не дође до пражњења или опадања током времена. Код стандардних кондензаторских микрофона је потребно довести наелектрисање са стране (фантомска напајања). Зато се и каже за електретске микрофоне да су то кондензаторски (стара употреба назива) микрофони којима није потребно довести напајање. Слика 6.18 (преузето и прерађено са интернет адресе [87]): Саставни делови електретског микрофона. Мембрана се повија пропорционално променама притиска, и врши механичко кретање које, због унутрашњег диполног момента електрета, за резултат има генерисање електричног сигнала. Мембрана се прави од метализираног материјала који се зове Mylar који приања на танку металну подлогу. До мембране је постављен пластични дистанцер. Дебљине мембране и дистанцера су мале, типично испод 25 µm. Улога пластичног дистанцера је да одвоји мембрану од појачавачког транзистора и да обезбеди простор који ће се понашати као изолатор у оквиру кондензатора. Кондензатор формирају мембрана и плоча која се налази испред појачавачког транзистора, а служи да одведе електрични сигнал у транзистор. Плоча је повезана са гејтом JFET транзистора. Сам транзистор је n-канални и сорс му је повезан на масу, док се дрејн повезује на pull-up отпорник 56

79 који се налази у електричном колу микрофонског напајања. Транзистор је смештен у пластично кућиште, које је са задње стране подлогом одвојено од PCB. На подлози се налазе два отвора који служе као пролази за металне ножице сорса и дрејна до PCB, који је последњи елемент овог низа. PCB има два дела, преко којих се сигнал микрофона преноси у коло са којим се микрофон повезује. Део PCB који се повезује на стабилан потенцијал-масу, се савијањем обавија преко алуминијумске капсуле, постављајући на тај начин алуминијумску капсулу на стабилан потенцијал-масу. Напон електретског кондензатора V је дат изразом: Q V =, (6.1) C где је Q константно наелектрисање електретског материјала, док је C капацитивност равног кондензатора која се мења са повијањем мембране, јер зависи од растојања између кондензаторских плоча: S C = ε 0ε, (6.2) r l где је ε0= F/m, S површина мембране, l растојање између плоча кондензатора, док εr зависи од материјала који се налази између плоча кондензатора (за ваздух εr =1), па за напон имамо: Q l V =. (6.3) ε ε S 0 r Из последње једначине се може видети да се напон на кондензатору мења са променом растојања између плоча. Пошто је кондензатор повезан на гејт транзистора, промене напона на њему изазивају промене напона на гејту, а пошто је сорс повезан на масу, следи да се и напон Vgs мења, што изазива промене струје на дрејну, које бивају детектоване од стране електричног кола повезаног на микрофон. У реализацији микрофона са три спољашња прикључка, трећи прикључак је гејт транзистора, да би се омогућило кориснику да сам пројектује појачавачки део. Код реализације са два терминала се користи JFET као појачавач због високе улазне отпорности (преко 10 MΩ), да би обезбедио ефикасно преузимање сигнала 57

80 кондензатора. Међутим, та отпорност са капацитивношћу кондензатора формира ВФ филтар, па са порастом капацитивности и отпорности опада горња гранична фреквенција пропусног опсега. Електрични шум електретског микрофона, потиче из два извора: улазни шум плоче која одводи сигнал ка транзистору, и шум самог транзистора. Пошто је капсула затворена и повезана на масу, онда је улазни шум релативно низак и није од значаја. Шум транзистора је пропорционалан његовој улазној отпорности, па се захтев смањења шума супротставља захтеву ефикасног преузимања сигнала сензора. Ово је проблем који утиче на однос сигнал-шум електретског микрофона, који је мали у односу на друге врсте микрофона. Начин на који се може побољшати однос сигнал-шум је примена додатног појачавачког степена, јер овај шум има особину да се не повећава значајно са повећањем нивоа сигнала. Изобличење сигнала се може јавити при великим нивоима, али то овде није од интереса, јер су за типичне примене у ФА сигнали врло ниског нивоа. Изобличења услед вибрирања мембране настају зато што је мембрана фиксирана на својим крајевима, па амплитуде вибрација нису пропорционалне притиску. Стога излазни напон микрофона није линеарно зависан од улазног притиска. Што су амплитуде притиска веће, то је већа и нелинеарност. Стога је мања површина мембране пожељна због мањих изобличења, па микрофони малих димензија, какви су електретски микрофони, имају мања изобличења. Доња граница фреквенцијског опсега електретских микрофона је ограничена вредностима улазне отпорности транзистора и капацитивности формираног кондензатора, док је горња граница одређена брзином вибрирања мембране. Пошто је мембрана флексибилна и лака, она може вибрирати на фреквенцијама и до 30 khz. Треба водити рачуна да због мале масе мембране амплитуде вибрација зависе од фреквенције, тако да фреквенцијски одзив није константан. Мембране мањих димензија су круће, па имају шири пропусни опсег, што представља још једну предност микрофона мањих димензија, и иде у прилог избора електретских микрофона за њихове разне примене. Осетљивост микрофона се повећава са повећањем површином мембране, па мање мембране дају мања изобличења и бољи одзив на високим фреквенцијама, 58

81 али зато имају лошији однос сигнал-шум и мању капацитивност на формираном кондензатору, што за последицу има вишу доњу границу фреквенцијског опсега. Осетљивост, дефинисана као однос излазног и улазног сигнала сензора, се изражава у V/Pa, или у db, уз помоћ формуле [88]: Осетљивост Осетљивост Референт на _ осет љивост mv / Pa db = 20 log( ), (6.4) где се за Референтна_осетљивост узима 1 V/Pa. Осетљивост се мери у односу на улазни притисак од 1 Pa (94 db), на фреквенцији од 1 khz (или 250 Hz). Ређи је случај да се осетљивост изражава у V/µbar. Ако је то случај, онда због односа 1 V/Pa = 10 V/μbar, осетљивост изражену у db према претходном начину представљања, треба увећати за 20 db. На слици 6.19 су приказани електретски микрофони коришћени у развијеном ФАМС. Табела 6.1 приказује карактеристике према подацима произвођача. Табела 6.1: Карактеристике микрофона примењених у развијеном ФАМС. Карактеристике микрофона Вредности Пречник Дужина Осетљивост (0 db = 1V/Pa, 1000Hz) Фреквенцијски опсег Усмереност Импеданса 9.7 mm 6.7 mm од -28 db до -46dB Hz Омнидирекциони Мањa од 2.2 kω Струја напајања Максималнo 500 µa Стандардни радни напон Опсег радних напона Однос сигнал / шум Смањење осетљивости (за варијације 1.5 V) 3 V 3-10 V Више од 60 db Мање од 3 db Из групе од 100 микрофона који су истовремено набављени (слика 6.19 а) је, због уштеде времена, случајно изабрано 20 микрофона (слика 6.19 б) којима је упоређена осетљивост мерењем одзива на побуду хармонијским сигналом фреквенције 1 khz. Пет микрофона са најјачим одзивом су одабрани као детектори за ФАМС. 59

82 а) б) Слика 6.19: Микрофони произвођача из Кине, а) приликом испоруке и б) након поређења осетљивости. На прикључке изабраних детектора су залемљени каблови RG 58 C/U са BNC конекторима. Дужина каблова је око 60 cm, а није могла бити већа због слабљења сигнала које расте са повећањем дужине каблова повезаних на микрофоне са високим импедансама [89]. На слици 6.20 је приказано пет одабраних микрофона (на слици је крајње десно и један микрофон другачијег типа који је био на тестирању). Овако припремљени микрофони су послати на експериментално испитивање фреквенцијског одзива микрофона. Слика 6.20: Микрофони са залемљеним кабловима спремни за испитивање преносне карактеристике детекционог дела ФАМС Фотоакустичка ћелија У реализацији ФАМС је коришћена трансмисиона ФА ћелија. Оваква ћелија не омогућава испитивање транспарентних узорака без претходне припреме, која подразумева наношење апсорпционих слојева који не дозвољавају да светлост 60

83 продре до микрофона. На слици 6.21 се може видити ФА ћелија коришћена за испитивања у оквиру ФАМС. Да би се видела унутрашњост ФА ћелије, на слици 6.21 није постављен узорак, који са горње стране затвара простор изнад микрофона и тако формира ФА ћелију. Слика 6.21: Запремину ФА ћелије чине три запремине: а) запремина коју ограничавају O-ring подметач, узорак и спољна површина капсуле микрофона, б) запремина отвора на микрофону и в) запремина у микрофону (налази се испод отвора, а простире се до мембране). На слици 6.21 а) су приказани пречници базе и висина запремине а изнад површине капсуле, на слици 6.21 б) запремине отвора у капсули микрофона запремина б, и на слици 6.21 в) запремине в, унутар капсуле микрофона од отвора до мембране. Последица овакве конструкције, где звук прелази из једне у другу запремину је настанак Хелмхолцове резонанце. За рад ФАМС је важно одредити резонантне фреквенције ових резонанци. У приказаној ФА ћелији се јављају две Хелмхолцове резонанце једна услед простирања звука из запремине а у запремину б, и друга, услед простирања звука из запремине б у запремину в. Димензије приказане на слици 6.21 су: r1 = 4 mm, l1 = 500 µm, r2 = 1,23 mm, l2 = = 0,43 mm, r3 = 4,85 mm, l3 = 0,71 mm. На основу њих је могуће прорачунати Хелмхолцове резонанце помоћу формуле: 61

84 v f = 2π S V l, (6.5) где v представља брзину звука у ваздуху (око 340 m/s), док су S и V редом, површина попречног пресека отвора на капсули и запремина а, односно в, ФА ћелије, у зависности да ли се одређује резонантна фреквенција прве или друге Хелмхолцове резонанце. Одавде следи да су резонантне фреквенције Хелхолцове резонанце: m 340 m 35,9 khz, 6.28 (4 10 m) m m 3 2 ( ) s f f m 340 m 24,9 khz ( m) m m 3 2 ( ) s (6.6) Израчунате вредности Хелмхолцових резонантних фреквенција су ван АФО, мада је друга фреквенција близу тог опсега. Ако се у обзир узме смањење запремине в, услед савијања мембране [81], онда друга Хелмхолоцова резонанца може утицати на АФО. Важне карактеристике ФА ћелије су њена запремина и изолациона моћ. Укупна запремина ове ФА ћелије износи 79, m 3. Изолациона моћ је приказана у табели 6.2, за разне дебљине и врсте узорака. Слабљење које се наводи у табели показује колико пута излазни сигнал опадне када се на микрофон постави узорак. Дебљине узорака су биране тако да буду што мање, како би се стекао утисак о критичним дебљинама за узорке који су испитивани у оквиру дисертације. Ова табела може бити од посебног значаја да би се стекао увид у акустички шум (амбијентални шум) који се јавља приликом мерења, што за последицу има разматрање потребе за изолационом кутијом у коју би, евентуално, био смештен детекциони део са микрофоном и светлосним извором ФАМС. Подаци о мерењу изолационе моћи наведених узорака су дати у поглављу

85 Табела 6.2: Изолациона моћ ФА ћелије када су на микрофон заптивени узорци различитих материјала. Материјал Дебљина [µm] Слабљење Изолациона моћ [db] Полиамид Алуминијум Бакар Појачавач Развоју појачавача, као најсложеније компоненте на детекционој страни ФАМС је посвећено највише пажње. Одговарајућим пројектовањем се могу решити неки критични проблеми на које се наилази у преносу акустичких сигнала чије су амплитуде врло мале. Појачавач би требало да обезбеди што је могуће бољи однос сигнал-шум и да акустички сигнал појача до дозвољеног максимума у опсегу аквизиционог система. При пројектовању појачавача у оквиру ФАМС треба се водити рачуна о томе да његова преносна функција не утиче на преносну функцију ФАМС унутар АФО. У сврхе термичке карактеризације материјала ФФАТ, за доњу границу АФО се узима фреквенција од 10 Hz, тако да се у овом случају подразумева да АФО представља фреквенцијски опсег 10 Hz-20 khz. У дисертацији су приказана три појачавача, онако како су развијани и примењивани за потребе ФАМС. Направљена су два напонска и један трансимпедансни појачавач, где се са развојем и стало, јер је последњи појачавач дао задовољавајуће резултате. Први напонски појачавач никада није ни имплементиран у ФАМС, али је послужио за мерење преносне функција система у који су били укључени различити микрофони. Највише пажње је посвећено трансимпедансном појачавачу као крајњем избору у оквиру дизајна овог система. За сва три појачавача су приказане електричне шеме, шеме за симулацију у OrCAD Cadence 16.6, преносне карактеристике добијене симулацијом, као и реализације у виду PCB на којима су залемљене електричне компоненте, као и кутија у коју су PCB смештене. Симулације су рађене програмом Pspice, који се налази у оквиру програмског модула OrCAD Capture софтверског пакета OrCAD Cadence

86 Слика 6.22: a) Микрофонско напајање, б) напајање операционог појачавача OP07 CP и в) први напонски појачавач са операционим појачавачем. Упоредо са симулацијама електричних кола, вршена су и мерења мерним инструментима приказаним на слици 6.5. Неке од измерених величина су искоришћене да би се направила што боља симулација и да би резултати били што приближнији стварном стању, што много помаже у пројектовању оваквих система, где је врло често потребно познавати крајњи резултат како би се правилно изабрале почетне компоненте. 64

87 Први напонски појачавач Шеме електричних кола које чине први напонски појачавач су приказане на слици На делу слике а) је приказана електрична шема микрофонског напајања са стабилизатором напона LM78L. На делу слике б) је приказано електрично коло које напаја операциони појачавач са ± 5 V. Употребљени операциони појачавач је OP07 CP са типичним пропусним опсегом од 0,5 MHz. На делу слике в) приказан је појачавач са отпорницима који се укључују у коло преко прекидача. Отпорници одређују следећа појачања: 2; 4,9; 7,8; 11; 19; 48; 69 и 101. Појачавач је направљен као инвертујући, а отпорници који се у коло укључују преко прекидача одређују појачање тако буде за један веће од отпорности отпорника изражене у килоомима [90]. На неинвертујућем улазу операционог појачавача, редна веза кондензатора C9 и C10 са отпорником R2 формира ВФ филтар са граничном фреквенцијом од 5,3 Hz. На излазу операционог појачавача, паралелна веза електролитских кондензатора C11 и C12 са отпорником R12 формира ВФ филтар са граничном фреквенцијом од 1,42 Hz. Ниједан од ових ВФ филтара не утиче на карактеристику преносне функције ФАМС у АФО. Слика 6.23: Шема за симулацију првог напонског појачавача са почетним условима у колу. На слици 6.23 је приказана шема првог напонског појачавача на основу које је извршена симулација којом је одређена преносна карактеристика појачавача. На слици су приказани напони пре укључења побуде Vac. За симулацију је потребно пронаћи одговарајуће компоненте или моделе за операциони појачавач и 65

88 микрофон. У библиотеци Pspice је пронађена компонента за операциони појачавач OP07, док је за микрофон било неопходно направити модел. Слика 6.24: Фреквенцијски одзив првог напонског појачавача за а) појачање 69 и б) појачање 101. На слици 6.23 је модел за симулацију који замењује електретски микрофон означен правоугаоником. Модел је представљен као напонски контролисан напонски извор са константом функцијом преноса једнаком 24,2 mv/v. Модел директно зависи од карактеристика примењеног микрофона, тако да је при коришћењу новог микрофона потребно направити нови модел. За потребу симулације је изабран микрофон са редним бројем 12, са осетљивошћу од -32,33 db (погледати табелу 6.3) и максималном струјом напајања од 0,5 ma. Међу 66

89 вредностима за осетљивост микрофона 12 приказаним у табели 8.1 и на слици 8.6 је изабрана најмања. Када се микрофон прикључи на улаз електричног кола, са осцилоскопа се очита напон од 4.5 V, и са том вредношћу измереног напона се врши симулација. Решавањем кола се добија за струју напајања микрофона (једносмерна компонента која иде кроз отпорник R1 ка микрофону) вредност од Idc = ma, док је излазна импеданса микрофона Zm = 2,33 kω (табела 8.1). На слици 6.24 су приказане преносне карактеристике добијене симулацијом за два највећа појачања, јер су она критична у погледу ширине пропусног опсега. Слика 6.24 а) се односи на појачање 69. Она показује пад на преносној карактеристици од 3 db при фреквенцији од 8,16 khz. При фреквенцији 10 Hz постоји пад од 1,16 db. Вредности у ове две тачке су одређене у односу на вредност која се налази на фреквенцији од 100 Hz, која припада константном делу преносне карактеристике. Слика 6.24 б) се односи на појачање од 101. Пад на преносној карактеристици од 3 db настаје при фреквенцији од 5,56 khz, док на 10 Hz постоји пад од 1,15 db у односу на вредност која се налази на константном делу преносне карактеристике. Слика 6.25: Кутија у коју су смештена електрична кола којa чине први напонски појачавач. Први напонски појачавач је смештен у пластичну кутију димензија 15 x 11 cm, а онда обложен алуминијумском фолијом која је спојена са масом, слика На кутију су постављени BNC конектори који служе за везу са микрофоном као улазом у појачавач и аквизиционим системом као излазом из појачавача. Поред тога, на кутији су постављени и прекидачи, и то осам за променљива појачања, један за 67

90 прекидање напајања и један за избор режима рада, са појачањем или без њега. Када се изабере режим рада без појачања, онда се микрофонски сигнал директно прослеђује на аквизициони систем. Као напајање се користе две батерије од 9 V Други напонски појачавач На слици 6.26 је приказана електрична шема другог напонског појачавача. Он се састоји од операционог појачавача NE5532 који се напаја једнострано. Типични пропусни опсег овог операционог појачавача за јединично појачање је 10 MHz. Појачавач је инвертујући и направљен је са само једним појачањем које износи 150, што не утиче на АФО (10 МHz / 150 = 66,7 khz). На неинвертујућем улазу операционог појачавача кондензатор C2 са отпорником R6 формира ВФ филтар чија је гранична фреквенција 0,0133 Hz. На инвертујућем улазу операционог појачавача отпорник R7 и кондензатор C8 формирају ВФ филтар са граничном фреквенцијом од 1,33 Hz. Кондензатор C5 и паралелна веза отпорника R3 и R4 формирају НФ филтар са граничном фреквенцијом од Hz. На излазу операционог појачавача кондензатор C10 и отпорник R11 формирају ВФ филтар са граничном фреквенцијом од Hz. Формирани ВФ филтри не утичу на преносну функцију ФАМС у АФО. Слика 6.26: Електрична шема другог напонског појачавача. На слици 6.27 је приказана шема за симулацију. Модел за симулацију операционог појачавача NE5532 је направљен и убачен у Pspice библиотеку, а као 68

91 замена за микрофон је поново послужио модел који садржи напонски контролисан напонски извор за чију функцију преноса је задато 24,2 mv/v (слика 8.6). Слика 6.27: Шема за симулацију другог напонског појачавача са почетним условима у колу. За мерења и поставку симулације је искоришћен исти микрофон као и за први напонски појачавач. При прикључењу микрофона на појачавач, на осцилоскопу је очитан напон од 3 V. На основу ове вредности, израчуната је и вредност за струју напајања, која пролази кроз отпорник R1, која износи Idc = 0,249 ma. Дигиталним мултиметром је на батерији измерен напон од 12,7 V, који је и примењен у шеми за симулацију. На слици 6.28 је приказана преносна карактеристика другог напонског појачавача. На карактеристици су означене три вредности, очитане за фреквенције од 10 Hz, 100 Hz и 20 khz. Са константног дела преносне карактеристике је изабрана вредност излазног сигнала за фреквенцију од 100 Hz. Сигнал опадне за 0,437 db при фреквенцији од 20 khz, док пад сигнала при фреквенцији од 10 Hz износи 0,076 db у односу на константни део преносне карактеристике. Може се сматрати да други напонски појачавач не утиче на преносну карактеристику ФАМС у АФО. 69

92 Слика 6.28: Фреквенцијски одзив другог напонског појачавача. На слици 6.29 је приказана PCB са залемљеним електричним компонентама. Плочица је димензија 70 mm x 30 mm. Напајање појачавача се врши оловном акумулаторском батеријом ЕМС 12 V и капацитета 1.3 Ah. Овај појачавач је реализован без прекидача. На улазу се микрофони повезују преко BNC конектора на појачавач, док се преко BNC конектора повезује излаз појачавача са улазним делом аквизиционог система. Слика 6.29: Електрично коло другог напонског појачавача Трансимпедансни појачавач Појачавач описан у овом поглављу је пројектован на основу приручника компаније Texas Instruments [91]. На слици 6.30 је приказана шема електричног кола пројектованог за потребе ФАМС. Основу овог појачавача чини операциони појачавач NE5532 [92] и његово једнострано напајање. Четири отпорности у инвертујућој грани операционог појачавача се у коло укључују преко прекидача и оне одређују појачања. Напајање микрофона се врши на два начина, а избор начина напајања се врши помоћи двоструког двополног прекидача. 70

93 Слика 6.30: Електрична шема трансимпедансног појачавача. У првом положају двоструког двополног прекидача су у коло укључени отпорници R7 (pull-up отпорник) и R8 са отпорностима од 22 kω и 10 kω. Отпорник R8 је паралелно везан на прикључке микрофона. Разлог за овакав начин напајања је ограничење напона на микрофону, јер је појачавач намењен, између осталог, и за прикључивање микрофона са непознатим вредностима, мада је потреба за оваквим начином напајања оправдана и за микрофоне са приложеним спецификацијама (не постоје два иста микрофона и излазна импеданса може да варира). Због постављања у коло електролитског кондензатора C3, са слике 6.30, битно је да напон на микрофону не пређе вредност половине напона напајања, јер би у том случају кондензатор био инверзно поларисан. У пракси се дешавало да напон на микрофону буде већи од вредности коју има половина напајања. У другом положају двоструког двополног прекидача је у коло укључен само отпорник R1 са вредношћу од 47 kω. Један крај прекидача је у овом положају повезан на отпорник R1, а други крај остаје неповезан. За разлику од напонских појачавача, где се појачава напон који се на крају и детектује, код трансимпедансног појачавача се врши конвертовање струје у напон. Разлози за употребу ове врсте појачавача леже у низу предности коју струјна 71

94 преносна карактеристика има у односу на напонску. Често је сама струјна карактеристика линеарнија од напонске, као на примеру фотодиоде. Међутим, за потребе овог система, трансимпеданси појачавач је изабран из других разлога. Први је могућност реализације једностраног напајања постављањем разделника напона на неинвертујућем прикључку операционог појачавача, док други разлог представља веће појачање сигнала у односу на шум. Што се првог разлога тиче, са практичне стране је довољна употреба само једне хардверске компоненте (батерије) да би се постигло напајање операционог појачавача, што значајно штеди ресурсе и поједностављује дизајн система. Слика 6.31: Шема за симулацију трансимпедансног појачавача. За објашњење другог разлога је потребно размотрити шему за симулацију трансимпедансног појачавача која је приказана на слици Пошто се појачање реализује преко вредности отпорника R2 који је у коло постављен у инвертујућој грани операционог појачавача, онда је појачање пропорционално вредности тог отпорника. Са друге стране, појачање шума представља однос отпорности отпорника R2 према отпорности pull-up отпорника R1. Повећањем отпорности pullup отпорника се смањује шум и повећава однос сигнал-шум. Напон на излазу појачавача се може изразити преко формуле: V = I R, (6.7) out ac 2 где је струја Iac означена на слици

95 Појачање шума је: A R 2 N = 1+. (6.8) R1 Приликом прорачуна појачања искоришћен је микрофон број 12, који је послужио за проучавање претходна два типа појачавача. Карактеристике тог микрофона се могу видети из табеле 6.3. Показало се у испитивањима, како мерном опремом тако и приликом аквизиције сигнала, да излазне импедансе варирају од микрофона до микрофона, тако да је за коришћење новог микрофона неопходно направити нови модел за симулацију. Због једноставности, овде су резултати симулација за сва три појачавача дати за исти микрофон, а карактеристике употребљеног микрофона за симулације, приказане су тек код трећег појачавача, јер се он у овом дизајну сматра најбитнијим, па је то разлог што је табела са карактеристикама микрофона број 12 приказана на овом месту. Табела 6.3: Микрофонске карактеристике када се микрофон прикључи у коло трансимпедансног појачавача са pull-up отпорником од 47 kω. Карактеристика Вредност Јединица Осетљивост db Радни напон 2.35 V Струја напајања ma Импеданса 2,32 kω Однос сигнал-шум > 60 db Ради даље анализе и прорачуна потребних појачања, неопходно је осетљивост микрофона изражену у db претворити у V/Pa: , 2 m V. (6.9) Pa Међутим, пошто је пројектовани појачавач трансимпедансни, онда се осетљивост мора изразити у A/Pa: mv 24, 2 Pa 2,32kΩ µ A 10, 4. (6.10) Pa 73

96 Максимум скале микрофонског улаза је 170 mv (за више детаља видети поглавље 6.3.8). За највеће појачање, које одређује отпорник од 660 kω, максимални улазни сигнал, мерен у паскалима, на почетним фреквенцијама на којима се врши мерење (у нашем случају фреквенција од 10 Hz), може бити: 170 mv = 24,8 mpa. (6.11) µ A 10, kω Pa Кондензатор C2 служи да компензује евентуалне осцилације настале услед паразитске капацитивности на инвертујућем улазу операционог појачавача. Овај кондензатор заједно са отпорником R2 формира НФ филтар. Гранична фреквенција овог филтра се пројектује тако да буде виша од АФО, односно значајно већа од 20 khz. Гранична фреквенција овог филтра за вредности компонената са слике 6.31 износи: f o2 = khz 2πR C = kω 1.5 pf, (6.12) 2 2 где је за вредност отпорника узета највећа вредност, јер то представља критичaн случај. На основу ове фреквенције може се израчунати пад појачања на горњој граници АФО, тј. на фреквенцији од 20 khz, где износи: G f _ kraj Go = = 0,992, (6.13) 2 f 1+ f o2 где је са Go означен пад појачања у пропусном опсегу, који износи 1, или изражено у децибелима, 0 db. Ако се израчуната вредност пада појачања на горњој граници АФО изрази у децибелима, добија се db, што превазилази чак и најстрожије захтеве за развој ФАМС. Струју микрофона чине две струје, и то: струја напајања која представља једносмерну компоненту и долази из pull-up отпорника R1, и наизменична компонента која пролази кроз електролитски кондензатор C3, како је то назначено на слици 6.31, па се може записати: Im= Iac + Idc. (6.14) 74

97 Струја напајања се израчунава на основу вредности отпорника R1 и на основу употребљеног напајања. Вредност отпорника R1 је изабрана експерименталним пробама, чији је циљ био да се одреди што већа вредност отпорника при којој напон напајања микрофона не пада испод 2 V. На тај начин је изабрана отпорност од 47 kω. Дигиталним мултиметром је измерена вредност напајања од 12,7 V, па се на основу датих вредности може израчунати струја напајања микрофона, која по упутству произвођача (видети табелу 6.3), не треба да прелази максималну дозвољену вредност од 0.5 ma: I dc 12,7V 2,35V = = 0,221 ma. (6.15) 47kΩ Кондензатор C3 са отпорником R1 формира ВФ филтар, чија се гранична фреквенција налази изван АФО: f o3 1 = = 0,0338 Hz. (6.16) 2πRC 1 3 Изабрана вредност капацитивности је, дакле, могла бити и мања, јер то не би утицало на преносне карактеристике појачавача у АФО. Због имплементације једностраног напајања потребно је омогућити да излаз операционог појачавача достигне најшири могући напонски опсег. То се решава увођењем разделника напона који дели напон напајања на два једнака дела. У ту сврху су искоришћени отпорници R3 и R5. Изабране вредности за поменуте отпорнике су 100 kω. Струја која тече кроз разделник напона је: Vcc 12,7V i = = = 63,6 µ A. (6.17) R + R 200 kω 3 5 Кондензатор C6 је укључен у дизајн ради филтрирања термичког шума отпорника, и било ког другог шума који се појави преко напајања. Из истог разлога је првобитно убачен и кондензатор C, али је са имплементацијом кондензатора C6 он изгубио смисао, тако да је избачен из електричног кола појачавача. На сликама је приказан како би означио једну фазу у развоју овог система. 75

98 Кондензатор C6 са паралелном везом отпорника R3 и R5 формира НФ филтар. чија гранична фреквенција мора бити значајно испод границе АФО од 10 Hz. За приказане вредности ових компонената се добија: f o6 = 1 0,318 Hz 2π R R C =. (6.18) ( ) Кондензатор C5 служи да уклони једносмерну компоненту напона и пропусти само електричне сигнале услед промене притиска који настају у микрофону. Отпорник R4 је стављен у коло ради усаглашавања импеданси у случају да се нека мерна опрема повезује на излаз појачавача. Он у том случају ограничава струју кроз кондензатор C5. За отпорност отпорника R4 је изабрано 47 Ω. Отпорник R6 служи да обезбеди пут пражњења кондензатора C5, и има типичну отпорност од 100 kω. Кондензатор C5 и отпорник R6 формирају ВФ филтар са граничном фреквенцијом: f o5 1 = = 0,159 Hz, (6.19) 2π R C 6 5 па се може израчунати његов утицај на умањење појачања на ниским фреквенцијама, где се за доњу границу од 10 Hz износи: G f _ početak Go = = 0,99987, (6.20) 2 fo5 1+ f што представља умањење појачања од -0,00113 db, те овај филтар не утиче на преносну карактеристику појачавача. Максимални ниво брзине одзива (енг. slew rate) се може изразити формулом у којој фигуришу крајња фреквенција АФО од 20 khz и амплитуда напонског нивоа који може да прими улаз на звучној картици рачунара: V 2π f V = A kh z 1V = (6.21) µ s 76

99 Узета је вредност од 1 V, јер је максимум скале line-in улаза у звучну картицу 0,5 V (напонски ниво на микрофонском улазу је нижи, погледати поглавље 6.3.8). По правилу се за пројектовање усваја десет пута већа вредност од израчунате, што доводи до захтева за брзину одзива од 1,256 V/µs коју операциони појачавач треба да задовољи. За примене у ФАМС је једна од најважнијих карактеристика појачавача однос сигнал-шум. Овде ће бити показан поступак за израчунавање шума појачавача и микрофона на најмањем појачању. На крају ће се табеларно приказати однос сигнал-шум за сва појачања, користећи се развијеном процедуром у програму Матлаб. Да би се прорачунао однос сигнал-шум система микрофон-појачавач, потребно је одредити спектралну густину струјног шума за микрофон и појачавач, а онда на основу карактеристика односа сигнал-шум које даје произвођач микрофона, израчунати у којој мери појачавач утиче на слабљење тог односа. Табела 6.4: Односи сигнал-шум за сва четири појачања појачавача. Отпорност R2 Однос сигнал-шум у систему [kω] микрофон-појачавач [db] У Прилогу 2 је дат прорачун спектралних густина струје шума и за микрофон и за појачавач. Добијене су вредности спектралне густине струјног микрофонског шума од 89,3 pa/ Hz и од 1,30 pa/ Hz, колико је израчунато за спектралну густину струјног шума појачавача. Да би се одредило колико стварно појачавач утиче на смањење односа сигнал-шум код микрофона, развијена је процедура у оквиру програма Матлаб ( S_N.m, Прилог 1). У табели 6.4 су приказани односи сигнал-шум за сва четири појачања, узимајући као референтни однос онај који је дао произвођач 60 db. Може се сматрати да појачавач не утиче на микрофонски однос сигнал-шум. 77

100 Слика 6.32: Фреквенцијски одзив трансимпедансног појачавача а) са отпорником од 22 kω, б) са отпорником од 120 kω, в) са отпорником од 330 kω и г) са отпорником од 660 kω. На слици 6.31 се може видети шема за симулацију трансимпедансног појачавача. Као и за претходне појачаваче, и овде је микрофон замењен моделом, 78

101 који је у овом случају напонски контролисани струјни извор. Резултати симулације су приказани на слици 6.32 за сва четири појачања. Најкритичнији је случај под г), па ће само он бити прокоментарисан. Одступање се мери у односу на појачање константног дела преносне карактеристике, који је овде представљен са тачком на фреквенцији од 100 Hz. У тој тачки, на делу слике под г), добијена је вредност од - 11,725 db, док је на горњој граници АФО од 20 khz добијена вредност од -11,837 db. На 10 Hz, као доњој гранци АФО, добијена је вредност од -11,726 db. Највеће одступање, које настаје при 20 khz износи -0,112 db. Може се стога закључити да трансимпедансни појачавач својом преносном карактеристиком не утиче на преносну функцију ФАМС у АФО. Дигиталним мултиметром је измерена струја коју ово коло повлачи из батерије. За више мерења ове струје, највећа вредност је износила око 3,5 ma. Батерија је оловна акумулаторска, са номиналним ЕМС 12 V и капацитетом 1,3 Ah. Сви отпорници, са изузетком отпорника R1 (слика 6.30), су метал-филм отпорници са толеранцијом од 1%, максималном дозвољеном снагом од 0,6 W и максималним радним напоном од 350 V. Отпорници су серије MF Отпорник R1 је карбон-филм отпорник серије CR-33 са толеранцијом од 5%, максималном дозвољеном снагом од 0,5 W и максималним радним напоном од 300 V. Кондензатори C3, C5 и C6 (слика 6.30) су електролитски, док је кондензатор C2 (слика 6.30) керамички типа NP0 (C0G). Кондензатор C3 је типа LOW-ESR са напоном пробоја од 50 V. Кондензатори C5 и C6 су са напонима пробоја од 25 V и 63 V, респективно. У почетном дизајну кола, по угледу на [91], на местима електролитских кондензатора су коришћени танталски кондензатори са напонима пробоја од 16 V, и са вредностима капацитивности од 10 µf. Међутим, пошто се у том тренутку коло напајало из мреже преко исправљача, дешавало се да, при укључењу прекидача напон порасте и оштети кондензаторе. Показало се да су танталски кондензатори осетљивији на варијације напона напајања, а цена им је за ред величине виша у односу на електролитске кондензаторе. У каснијем дизајну, након тестирања, уведене су батерије и искључен је кондензатор C (слика 6.30). Ипак, танталски кондензатори нису враћени у електрично коло, јер су добијени задовољавајући резултати са електролитским кондензаторима. 79

102 На слици 6.33 а) је приказана кутија, димензија 10 cm x 6 cm, у коју је смештено електрично коло појачавача. Слика 6.33 б) показује унутрашњост кутије у тренутку када је у њу било смештено више електричних кола: појачавач, електрично коло за прикључење фотодиоде, као и електрично коло за модулацију, које је на кутију било постављено са спољашње стране (испод кутије се види хладњак који је саставни део електричног кола за модулацију). Због високог нивоа преслушавања (crosstalk), електрично коло за модулацију и електрично коло са фотодиодом су морали да се изместе из кутије. Дешавало се да се са микрофона детектује сигнал амплитуде која је константно била близу максимума скале (170 mv) за најмање примењено појачање (око 10 пута у зависности од микрофона), а да је сигнал са микрофона у фази са побудним сигналом из кола за модулацију. а) б) Слика 6.33: Кутија у коју је смештен трансимпедансни појачавач: а) спољашњи изглед кутије и б) унутрашњи изглед кутије када је у њу било смештено коло за фотодиоду, а на њу модулатор. На слици 6.34 су приказани графикони преслушавање на најмањем појачању, без постављања узорка који се побуђује светлосним снопом на улаз микрофона. Такође, ни светлосни сноп није био уперен у микрофон. Црвеном бојом је представљен сигнал са микрофона, а плавом сигнал са фотодиоде. За побуду је коришћен sweep сигнал са опсегом фреквенције од 10 Hz-20 khz. 80

103 а) б) Слика 6.34: Преслушавање на микрофону приказано за а) цео опсег фреквенција и б) за почетне фреквенције Lock-in детектор Lock-in детектори се користе као незаобилазно средство у експериментима у којима је потребно реконструисати сигнал познате фреквенције који је слабији од шума [93-98]. Принцип рада се заснива на множењу (модулацији) измереног сигнала (који садржи шум) са референтним хармонијским сигналима фреквенција једнаких фреквенцијама сигнала који се жели реконструисати. За коначно издвајање сигнала се користе НФ филтри. У пракси се користе аналогни [97] и дигитални lock-in детектори [93, 98]. Због ниског нивоа ФА сигнала, lock-in детектори су обавезан део ФАМС [96]. У оквиру ФАМС који је развијан у овој дисертацији је развијен двофазни дигитални lock-in детектор [93], који се реализује помоћу два референтна сигнала једнаких амплитуда са фазном разликом од четвртине периода. Измерени сигнал се множи са оба референтна сигнала 81

104 појединачно, а из добијених производа се помоћу математичких трансформација и дигиталног НФ филтра одређују амплитуда жељеног сигнала и фазне разлике између жељеног и референтних сигнала. Дигитални двофазни lock-in детектор је реализован у програму Матлаб (функција LIA.m у Прилогу 1). У истом програму је написан тест за симулацију (функција LIA_sinusTest.m у Прилогу 1), који је извршен за синусне и правоугаоне улазне сигнале. Резултати тестова су дати у табелама и дискутовани су у овом поглављу. Ради објашњења математичких образаца који се користе у наведеним функцијама програма Матлаб, у Прилогу 3 је приказано математичко извођење за хармонијски улазни сигнал, док се за поворку правоугаоних импулса као улазног сигнала приказују само коначни обрасци, који се изводе сличним поступком. На овом месту ће бити приказан само принцип одређивања амплитуде и фазе жељеног сигнала. Ако се улазни хармонијски сигнал кружне фреквенције ω0, описан једначином, V = V cos( ω t ϕ), (6.22) SIG S0 0 помножи са референтним сигналима: V = V sin( ω t), REF sin REF 0 V = V cos( ω t), REF cos REF 0 (6.23) па средња вредност производа са референтним сигналом VREFsin означи са I, а средња вредност производа са референтним сигналом VREFcos означи са Q, онда се амплитуда хармонијског сигнала може изразити (Прилог 3) као: V 2 2 I + Q =, (6.24) V S 0 2 REF док се фазна разлика између хармонијског сигнала и референтног сигнала VREFcos може изразити као I ϕ = arctg ( ). (6.25) Q Са друге стране, ако се хармонијски сигнал било које друге кружне фреквенције ω ω0 помножи са референтним сигналима, онда је средња вредност 82

105 таквог производа једнака нули. Према томе, одређивањем средње вредности производа измереног сигнала са референтним сигналима фреквенције f0 је могуће одредити амплитуду и фазно кашњење жељеног сигнала познатe фреквенције f0. С обзиром да се поворка правоугаоних импулса фреквенције f0 и амплитуде VS0 може приказати Фуријеовим редом: V SIG k = 1 ( π ( k ) f0 t) ( 2k 1) 4 sin = VS 0 = π sin(2 π f0 t) + sin(6 π f0 t) + sin(10 π f0 t) +..., π 3 5 (6.26) онда се одређивањем средњих вредности производа таквог сигнала са референтним сигналима фреквенције f0, описане једначином (6.23), аналогним поступком може одредити амплитуда поворке правоугаоних импулса као V S π I + Q =, (6.27) 2 V REF док је фазна разлика у односу на референтни сигнал VREFcos дата једначином (6.25). Изрази у једначинама 6.24 и 6.27 су употребљени у склопу развијеног дигиталног lock-in детектора за синусне и правоугаоне сигнале редом, док је за фазу у оба случаја употребљен израз у једначини С обзиром да производ хармонијског сигнала и референтног сигнала поред средње вредности има и компоненту двоструко веће фреквенције од фреквенције референтних сигнала, у програмској функцији LIA.m (Прилог 3) се средња вредност из производа издваја функцијом усредњавања низа (у Матлабу mean()), што је најбржи начин дигиталног НФ филтрирања. У симулацијама је коришћен случајан (Гаусов) шум генерисан уграђеном Матлаб функцијом rand(), који се сабирао са изабраним улазним сигналом. Амплитуда улазног сигнала је за све симулације била 1,8, док је амплитуда референтних сигнала увек била 1. Симулације су извршене са различитим вредностима фаза, али су овде приказани само резултати симулација са фазом π/10. Иста фаза је коришћена и у дипломском раду [93], па је на тај начин згодно поредити резултате. Најпре су приказани резултати тестова симулација за 83

106 хармонијске улазне сигнале, а потом и за поворке правоугаоних импулса. Резултати су приказани у табелама, чије колоне представљају: fo променљиву фреквенцију модулације, A однос шум-сигнал, t време усредњавања сигнала (НФ филтар) и p3, p4, p5 и p10 колоне које изражавају колико се пута у 1000 итерација појавила амплитуда или фаза са релативном грешком већом од 3%, 4%, 5% и 10%, респективно. У свакој табели су смештени резултати по две симулације, тако да се резултати прве симулације налазе са леве, а друге са десне, стране табеле. Граница појаве релативне грешке од 10% је изабрана за успостављање критеријума за горњу границу односа шум-сигнал при коме дигитални lock-in детектор успешно издваја сигнал. Према том критеријуму, lock-in детектор неуспешно издваја сигнал при одређеном односу шум-сигнал ако се релативна грешка од 10% појављује у преко 0,5% (5 од 1000 тестова) случајева. С обзиром да се при симулацији рада lock-in детектора задају односи сигнал-шум мањи од један, јер су такви односи од интереса у фотоакустици, на овом месту се као параметар користи однос шумсигнал уместо уобичајеног односа сигнал-шум. Ради испитивања могућности развијеног lock-in детектора за одређивање амплитуде хармонијског сигнала извршене су симулације рада са различитим временима усредњавања при односу шум-сигнал једнаком 40, а резултате приказује табела 6.5. Са леве стране табеле су приказани резултати симулације при времену усредњавања од 2 s, а са десне при времену усредњавања од 10 s. Резултати показују да 5-6 % одређених амплитуда има релативну грешку већу од 5 % при времену усредњавања од 2 s, док при времену усредњавања од 10 s све одређене амплитуде имају грешку мању од 5 %. Може се закључити да lock-in детектор успешно одређује амплитуду при односу шум-сигнал мањем од 40, како са временом усредњавања од 2 s, тако и од и 10 s. 84

107 Табела 6.5: Резултати одређивања амлитуде хармонијског сигнала при односу шум-сигнал 40 временима усредњавања од 2 s и 10 s. fo t t A p3 p4 p5 p10 A p3 p4 p5 p10 [Hz] [s] [s] Ради испитивања могућности развијеног lock-in детектора за одређивање фазе хармонијског сигнала извршене су симулације рада са различитим односима шумсигнал при времену усредњавања од 2 s, а резултате приказује табела 6.6. Са леве стране табеле су приказани резултати симулације при односу шум-сигнал једнаком 10, а са десне при односу шум-сигнал једнаком 20. Резултати показују да 2-3 % израчунатих фаза има релативну грешку већу од 5 % при односу шум-сигнал једнаком 10, док при односу шум-сигнал једнаком 20, број симулација са релативном грешком фазе од 10 % не задовољава критеријум успешног издвајања сигнала. Може се закључити да lock-in детектор успешно одређује фазу сигнала при односу шум-сигнал мањем од 10 при времену усредњавања од 2 s. 85

108 Табела 6.6: Резултати одређивања фазе хармонијског сигнала при односима шумсигнал 10 и 20 и времену усредњавања од 2 s. fo t t A p3 p4 p5 p10 A p3 p4 p5 p10 [Hz] [s] [s] Ради даљих испитивања могућности развијеног lock-in детектора, експериментисало се са повећањем времена усредњавања на 10 s ради повећања односа шум-сигнал при коме lock-in детектор успешно ради, а резултате приказује табела 6.7. Са леве стране табеле су приказани резултати симулације рада lock-in детектора за одређивање фазе хармонијског сигнала при односу шум-сигнал једнаком 80. Резултати показују да око 3,5-4,5 % израчунатих амплитуда има релативну грешку већу од 5 %. Са десне стране табеле су приказани резултати симулације рада lock-in детектора за одређивање фазе хармонијског сигнала при односу шум-сигнал једнаком 20. Резултати показују да мање од 1 % одређених фаза има релативну грешку већу од 5 %. Може се закључити да lock-in детектор са временом усредњавања од 10 s успешно одређује амплитуду при односу шум-сигнал мањем од 80, а фазу сигнала при односу шум-сигнал мањем од

109 Табела 6.7: Резултати одређивања амлитуде хармонијског сигнала при односу шум-сигнал 40 и фазе при односу шум-сигнал 20, са временом усредњавања 10 s. fo t t A p3 p4 p5 p10 A p3 p4 p5 p10 [Hz] [s] [s] Табела 6.8 приказује могућности развијеног lock-in детектора, за одређивање амплитуде и фазе поворке правоугаоних импулса. Са леве стране табеле су приказани резултати симулације рада lock-in детектора за одређивање амплитуде при односу шум-сигнал једнаком 40 и времену усредњавања од 2 s. Резултати показују да око 1-2 % амплитуда има релативну грешку већу од 5 %. Са десне стране табеле су приказани резултати симулације рада lock-in детектора за одређивање фазе при односу шум-сигнал једнаком 20 и времену усредњавања од 2 s. Резултати показују да % одређених фаза има релативну грешку већу од 5 %. Може се закључити да lock-in детектор са временом усредњавања од 2 s успешно одређује амплитуду поворке правоугаоних импулса при односу шумсигнал мањем од 40, а фазу сигнала при односу шум-сигнал мањем од

110 Табела 6.8: Резултати одређивања амплитуде, односно фазе, поворке правоугаоних импулса при односима шум-сигнал 40, односно 20, при времену усредњавања од 2 s. fo t t A p3 p4 p5 p10 A [Hz] [s] [s] p3 p4 p5 p Из претходних разматрања се може закључити да lock-in детектор испуњава потребне услове за примену у ФАМС, јер су односи шума и сигнала при којима lock-in детектор успешно одређује амплитуде и фазе сигнала упоредиви са онима који постоје у ФАМС. Типични односи шума и сигнала у ФАМС иду од неколико десетина у НФ делу АФО, до неколико стотина у ВФ делу АФО. Са повећавањем времена усредњавања се успешно одређују карактеристике сигнала и при вишим вредностима односа шум-сигнал, али се време мерења знатно продужава, па је прелиминарним мерењима потребно одредити оптимално време усредњавања за сваки узорак. Интересантан резултат приказаног истраживања особина развијеног lock-in детектора је да је одређивање амплитуде и фазног кашњења поворке правоугаоних импулса могуће вршити при већим вредностима шум-сигнал него што је то случај са хармонијским сигналима једнаке амплитуде. 88

111 O-ring подметач При затварању open-ended ФА ћелије, узорци се не постављају директно на микрофон, већ се између њих поставља подметач у облику прстена или слова О, који се обично назива O-ring. Овај подметач игра важну улогу у одређивању динамике вибрирања узорка. У ВФ области, при фреквенцијама вишим од пресечне фреквенције узорка, у ФА одзиву доминира ТЕ компонента, која потиче од вибрација узорка, које зависе од ослањања узорка. Испитивани су подметачи од гуме, картона, алуминијума и бакра, тако што су одређиване преносне функције система са истим узорком и различитим подметачима. Резултате приказује поглавље На слици 6.35 а) је приказан алат за израду подметача од гуме и картона. Уз помоћ пробијача различитих пречника, прављени су подметачи у облику слова О. Гума је најчешћи материјал подметача у ФА системима, а дебљина гумених подметача је 500 μm. Подметачи од алуминијума и бакра су исечени на CNC машини. а) б) Слика 6.35: а) Алат за припрему O-ring подметача и б) O-ring подметачи од гуме, картона, бакра и алуминијума разврстани по колонама. На слици 6.35 б) су приказани O-ring подметачи од различитих материјала. Идући са лева на десно, у првој колони су три подметача гуме, у другој два подметача од картона, и у последње две колоне по један подметач од бакра и алуминијума. Унутрашњи пречник подметача износио је 7 mm или 8 mm, а спољашњи пречник 10 mm или 12 mm. Наиме, почетна мерења су изведена са подметачима мањих димензија, али су, због промене технике постављања узорка (описане у поглављу 7.4.2), коришћени подметачи већих димензија. 89

112 Узорци Узорци на којима су вршена мерења су приказани на слици Узорци се могу поделити у три групе: узорци од полиамида (приказани на делу слике а), пет узорака од различитих материјала (приказани на делу слике б), и узорак од графита (приказани на делу слике под в). Сви узорци су облика диска пречника 10 mm. Дебљине узорака од полиамида PA 12 [99], који су коришћени при мерењима, износе 365μm, 370μm, 680 μm, 760 μm, 860 μm, 950 μm и 1150 μm. Узорци су произведени селективним ласерским синтеровањем [99] у машини EOS Formiga P100 Лабораторије 3Д Импулс на Факултету за машинство и грађевинарство у Краљеву Универзитета у Крагујевцу. На узорке је наношен апсорпциони слој од алуминијума. а) б) в) Слика 6.36: Узорци а) од полиамида различитих дебљина, б) пет узорака за упоредна испитивања и в) узорак од графита. Пет узорака са слике 6.36 б) су бакарни узорак дебљине 500 μm, алуминијумски узорак дебљине 295 μm, узорак од тврде АБС (акрилонитрил бутадиен стирен) пластике дебљине 920 μm и два узорка од полиамида, дебљина од 370 μm и 950 μm. Ови узорци су коришћени за упоредно испитивање на ФАМС развијеном на Институту за физику Универзитета у Београду. Узорак од графита је испитиван са различитим дебљинама које су добијане уклањањем материјала. Поступак обраде узорка је објашњен у поглављу 7.4.1, а коришћене дебљине су 475 μm, 520 μm и 710 μm. 90

113 6.3.7 Фотодетектор Најчешће се као фотодетектори у ФАМС користе фотодиоде. Фотодиоде се реализују као струјни извори, због чега је потребно направити електрично коло које ће трансимпедансно струјни сигнал мале јачине претворити у напонски сигнал. Једно такво коло је предложено у раду [100]. Оно је било реализовано за потребе ФАМС, и у почетној фази развоја је било смештено у исту кутију са појачавачем и модулатором, што се није показало као добро решење (за више детаља погледати поглавље ). У даљим испитивањима се показало да отпорник велике отпорности повезан на ред са фотодиодом у потпуности задовољава све потребе струјно-напонског конвертора ФАМС. Са побудним синусним сигналом на модулатору, који је преко светлосног извора побуђивао фотодиоду, излазни сигнал са отпорника је правилна синусоида, без шума који се може детектовати мерним инструментом (за мерење су коришћени осцилоскоп и функцијски генератор), па је такво решење коначно усвојено за ФАМС. Избор отпорности отпорника за струјно-напонску конверзију захтева пажљиво разматрање јер је потребно задовољити више захтева, који су међусобно супротстављени. С обзиром да је струја фотодиоде типично реда μa (фотодиода ради у инверзно поларисаном режиму), за добијање излазних напона реда волта отпорност конверторског отпорника треба да буде реда MΩ. С обзиром да улаз аквизиционог система, као и каблови за повезивање, имају паразитне капацитивности, конверторски отпорник при повезивању са аквизиционим системом формира НФ филтар, а при великим вредностима отпорности конверторског отпорника тај филтар има пресечне фреквенције унутар АФО. Коришћењем диоде BPW34-OSR као фотодетектора, и звучне картице рачунара као мерног система, измерено је да при отпорности конверторског отпорника од 39 kω напон који се преноси на мерни систем износио 21 mv при фреквенцији од Hz, а при фреквенцији од Hz опада на 17 mv. Када је на фотодиоду повезан конверторски отпорник од 27 kω, напон који се преноси на мерни систем износио је 20 mv на фреквенцији од Hz, а 16 mv при фреквенцији од Hz. Тиме се показало да на горњу границу АФО, у даљем смањивању отпорности испод 39 kω, једино утиче НФ филтар уграђен на улаз аквизиционог система. За 91

114 вредност конверторског отпорника је изабрана највећа отпорност која не утиче на АФО формирањем НФ филтра са паразитним капацитивностима 39 kω. Амплитуда наизменичног напона приликом детекције светлосног снопа који се користе у ФАМС, са овим отпорником не прелази 0,034 V. Када се као фотодетектор користи диода произвођача Roithner, као конверторски отпорник је коришћена паралелна веза отпорника од 680 Ω са отпорником од 39 kω, еквивалентне отпорности 668,34 Ω. Разлог за овако малу вредност конверторске отпорности је већа излазна струја ове диоде, јер се при овој вредности конверторског отпорника добијају напонске амплитуде око 0,070 V. При конструкцији ФАМС фотодиода може да буде уграђена у исто кућиште са побудном ласерском диодом, што је случај са ласерском диодом произвођача Roithner коришћеном у оквиру развијаног ФАМС, али се може поставити и на кућиште светлосног извора ради детекције рефлектованог светлосни снопа, како је учињено са фотодиодом BPW34-OSR. Слика 6.37: Електрично коло за повезивање фотодиоде. На слици 6.37 се може видети електрично коло које служи за повезивање фотодиоде. Електрично коло садржи прекидач којим се бира фотодиода која се користи. У једном положају прекидача се користи фотодиода BPW34-OSR, па се коло напаја батеријом од 9 V. У другом положају прекидача се користе уграђена фотодиода произвођача Roithner, која се напаја преко ласерске диоде која је повезана на електрично коло модулатора, са напајањем од 12 V Систем за аквизицију Систем за аквизицију ФАМС представља рачунар са звучном картицом. Аквизиција сигнала са описане апаратуре се врши уз помоћ рачунара произвођача 92

115 Ewe Comp, са процесором Intel(R) Celeron(R) CPU G1820 на такту 2.70 GHz и са капацитетом RAM меморије од 4 GB. Звучна картица је Realtek ALC887 са осам аудио канала и интегрисана је у матичну плочу MSI H81M-P33. Конектори на звучној картици су стандардни TRS конектори пречника 3,5 mm. Микрофонски улази звучне картице могу да прихвате максимални распон напона од ± 170 mv, док излази за слушалице и звучнике генеришу максимални напонски ниво од ± 1.8 V. Line-in улаз има могућност прихватања максималног напона у распону од ± 500 mv. Ова мерења су обављена уз помоћ осцилоскопа, док је за генерисање сигнала на улазу коришћен функцијски генератор. Напон на функцијском генератору је повећаван до тренутка достизања максимума на улазној скали аквизиције, када се и очитавао улазни напон. Треба напоменути да је за достизање ових вредности напона на аналогним улазима и излазима звучне картице рачунара било неопходно у оперативном систему рачунара подесити одговарајуће нивое звука (Boost на 0 db, a Volume на 100 %). Микрофонски улазни канал је одабран за аквизицију због високе резолуције, и на основу њега су и пројектована појачања на појачавачу. Звучна картица има резолуцију од 24 бита, али је при експерименталним мерењима коришћена фреквенција аквизиције од 192 khz, која је за собом повлачила употребу од 16 бита. Коришћењем аналогног излаза, са кога се генерисао модулисани сигнал на светлосном извору, и аналогног улаза, на кога је повезана фотодиода, аквизицијом података сигнала са фотодиоде било је могуће одредити граничне фреквенције филтара уграђених у микрофонски улаз. За побуду је коришћен sweep сигнал (уграђена Матлаб функција chirp()), а на графику који се генерисао као резултат аквизиције података, очитаван је напонски ниво сигнала. За граничну фреквенцију филтра је усвојена вредност при којој сигнал опадне на 70% од максималне вредности (-3 db). Овако је одређено да доња гранична фреквенција микрофонског улаза звучне картице износи 1,4 Hz, а горња гранична фреквенција је Hz. Оперативни систем на коме је вршена аквизиција је Windows 8.1 Pro, а програм уз помоћ кога је аквизиција изведена је Матлаб (MATLAB R2017a) и његов софтверски пакет за аквизицију података (Data Acquisition Toolbox). За аквизицију 93

116 података приликом тестирања самог ФАМС и бржу визуелизацију je коришћен модуо Data Acquisition Tool, верзија 4.1. Управљање и аутоматизација аквизиције података ФАМС је изведено уз помоћ написаних програма и функција које су дате у Прилогу 1 ове дисертације. Програм zvucnakartica2xin1xout.m је коришћен пре самог почетка експерименталног одређивања фреквенцијске зависности ФА одзива ради тестирања заптивености узорка и избора појачања при коме ће се вршити мерење. Овај програм исцртава и приказује графике сигнала генерисаних услед побуде узорка модулисаним светлосним снопом. Програм SnimanjeSignal.m је коришћен за модулисање светлосног извора на једном аналогном излазу (излаз за слушалице или звучнике) и за истовремено експериментално одређивање два улазна сигнала на аналогним улазима (микрофонски стерео улаз) у виду матрица које приказују вредности амплитуде или фазе при одређеним фреквенцијама. 94

117 7. Експерименталне технике и процедуре за карактеризацију и примену развијеног ФАМС У овом поглављу су описане мерне процедуре и технике које су истраживане и развијане да би се спровели експерименти чија је сврха била развој ФАМС за термичку карактеризацију материјала са што бољим карактеристикама. У поглављу 5 је објашњено да се примена ФАМС за термичку карактеризацију материјала значајно унапређује ако се, познавањем преносне функције ФАМС, фреквенцијски опсег за мерење ФА одзива прошири на цео АФО. Стога ће у овом поглављу, најпре бити описан развој експерименталне процедуре за одређивање преносне функције ФАМС. Теоријским разматрањима у поглављу 5, и концептуалним дизајном ФАМС у глави 6 је показано да се све компоненте развијеног ФАМС осим микрофона могу пројектовати тако да имају константну преносну функцију унутар АФО, па преносна функција микрофона пресудно (ако не и једино) утиче на део преносне функције АФО од интереса. Из тог разлога је друга развијена експериментална процедура, која се надовезује на одређивање преносне функције ФАМС, процедура за одређивање излазне импедансе и осетљивости микрофона, којом се и карактерише микрофон као акустички сензор развијеног ФАМС. Након експерименталних техника за карактеризацију ФАМС ће бити описана експериментална техника за коришћење ФАМС, која се односи на управљање системом и поступак мерења. Битан део ове процедуре, који у многоме утиче на квалитет резултата, представља техника постављања узорка. С обзиром на велики значај и мишљење аутора ове дисертације да представља поступак који се још може значајно унапредити, техника постављања узорка је приказана у засебној целини у односу на остатак технике за коришћење ФАМС. Овде треба напоменути да и други конструктори ФАМС користе исту технику [67, 69] у недостатку бољих решења. 95

118 7.1 Експериментално одређивање преносне карактеристике детекционог дела ФАМС Због прецизности, већ се у самом наслову наглашава да експериментална процедура која је развијена омогућава карактеризацију само детекционог дела ФАМС. Међутим, како је показано у поглављима 5 и 6, при пројектовању ФАМС се водило рачуна да преносна карактеристика побудног дела буде константна унутар АФО, па се може рећи да развијена експериментална процедура омогућава одређивање преносне функције целокупног ФАМС унутар АФО. Првобитна концепција ове експерименталне процедуре је подразумевала да се мерења спроводе у анехоичној комори. Развијене су две овакве експерименталне процедуре, које као побудне сигнале користе бели шум, односно sweep сигнал. Овде ће бити описане обе експерименталне процедуре укључујући процедуре обраде сигнала, које се битно разликују у зависности од побуде. С обзиром на удаљеност од 180 km и ограничену временску доступност анехоичне коморе, као и додатне напоре у виду превоза опреме и дуготрајних процеса монтаже и демонтаже, морало се трагати за алтернативом, која је пронађена у акустички изолованој просторији Лабораторије за акустику Факултета за машинство и грађевинарство у Краљеву Универзитета у Крагујевцу. Експериментална процедура са sweep сигналом показала се као добра и за експериментално одређивање импулсног одзива просторија [82, 101], па је таква експериментална процедура, која се незнатно разликује од процедуре за карактеризацију ФАМС помоћу sweep сигнала у анехоичној комори, развијена, примењена и приказана у овој дисертацији. За проверу развијене процедуре за одређивање преносне функције неопходно је упоредити добијене резултате са резултатима мерења некoг референтног мерног система. При поређењу експериментално одређених преносних функција јавља се проблем да, услед различитих фреквенција аквизиције мерних система, преносне функције одређене различитим мерним системима нису познате при истим фреквенцијама. Из тог разлога је развијен програм који, користећи интерполацију, омогућава поређење преносних функција које нису познате у истим тачкама 96

119 фреквенцијског домена, па је тиме заокружена експериментална техника одређивања преносне функције ФАМС. На основу развијене технике су, поред одређивања преносне функције детекционог дела ФАМС, одређиване и преносне функције ФАМС са узорком заптивеним на микрофону, чиме је одређена изолациона моћ заптивања, а додатно су испитани утицаји различитих O-ring подметача Експериментална процедура за одређивање преносне функције ФАМС у анехоичној комори Услед малих амплитуда генерисаног ФА сигнала, запремина која се налази између узорка и микрофона треба да буде што мања. Микрофони малих димензија су најпогоднији за овакву врсту употребе, па су у овим мерењима преносних карактеристика искључиво коришћени микрофони са малим пречницима. На слици 7.1 су приказани микрофони који су коришћени за одређивање преносних карактеристика детекционог дела ФАМС у анехоичној комори. Слика 7.1: Микрофони испитивани у анехоичној комори (са лева на десно): 1) микрофон непознатог произвођача са алуминијумским кућиштем пречника 25 mm, 2) микрофон непознатог произвођача пречника 9.7 mm, 3) POM-5238L-R микрофон произвођача PROJECTS UNLIMITED и остали микрофони од произвођача Kingstate Electronics Corp. 4) два KEEG1538WB-100LB и 5) два KECG2742TBL-A микрофона. Коришћени су следећи микрофони: 1) два KECG2742TBL-A микрофона произвођача Kingstate Electronics Corp. [102], 2) два KEEG1538WB-100LB микрофона произвођача Kingstate Electronics Corp. [103], 3) један POM-5238L-R микрофон произвођача PROJECTS UNLIMITED [104], 4) један микрофон непознатог произвођача са пречником од 9.7 mm затопљен у алуминијумско кућиште са пречником 25 mm и 5) један микрофон непознатог произвођача са пречником од 9.7 mm. 97

120 Микрофони приказани на слици 7.1, гледајући са лева на десно, ради једноставности биће означени са: микрофон 25, микрофон 9, микрофон 6.1, микрофон 4.1, микрофон 4.2, микрофон 6.3 и микрофон 6.4 и тако ће надаље бити представљани у дисертацији. Табела 7.1: Карактеристике микрофона мерених у анехоичној комори. Микрофон KECG2742TBL-A KEEG1538WB-100LB POM-5238L-R Радни напон 2 V 2 V 2 V Максимална струја напајања 0.5 ma 0.5 ma 0.5 ma Излазна импеданса 2.2 kω 2.2 kω 2.2 kω Пречник 6 mm 4 mm 6 mm Однос сигналшум 60 db 58 db 60 db Осетљивост 1kHz, 1Pa 0dB=1V/Pa -42±3 db -38±3 db -38±3 db Слика 7.2: Фреквенцијски одзив микрофона дат од стране произвођача а) Kingstate Electronics Corp. за сва четири микрофона и б) PROJECTS UNLIMITED за микрофон POM-5238L-R. У табели 7.1 се могу видети карактеристике испитиваних микрофона, дате од стране произвођача. На слици 7.2 су приказани фреквенцијски одзиви микрофона дати од стране произвођача. На слици 7.2 а) је приказан фреквенцијски одзив за сва четири микрофона произвођача Kingstate Electronics Corp., а на слици 7.2 б) је дат 98

121 фреквенцијски одзив микрофона POM-5238L-R произвођача PROJECTS UNLIMITED. За појачање сигнала микрофона је коришћен први напонски појачавач, приказан на слици 6.6 (у поглављу ). Одзив детекционог дела ФАМС је мерен у анехоичној комори Електронског факултета Универзитета у Нишу, која је смештена у Сврљигу (слика 7.3). Унутрашње димензије коморе су приближно 7 m x 7 m x 7 m. Доња гранична фреквенција коморе је блиска 50 Hz. Микрофон и звучни извор су позиционирани најмање 1,5 m од зидова коморе, а растојање између њих је било веће од 3 m. Центри микрофона и звучног извора су постављани на исту висину. Позиције извора и пријемника су биле исте за сва мерења. Слика 7.3: Звучни извор и детекциони део ФАМС у анехоичној комори током мерења. Побуда коришћена за калибрацију ФАМС је мерена и референтним акустичким мерним системом, који се састоји од микрофона B&K 4188-A-021 и система за аквизицију B&K 3560-B, којим се управља преко апликације Time data recorder, која је део софтверског пакета Pulse, развијеног од стране компаније B&K (Bruel & Kjaer). Циљ мерења побудног сигнала је узимање у обзир утицаја фреквенцијског одзива звучног извора, који електрични побудни сигнал претвара у акустичку побуду. 99

122 Фреквенцијски одзив референтног микрофона B&K 4188-A-021, приказан на слици 7.4 је константан у опсегу 10 Hz-10 khz. Међутим, систем за аквизицију B&K 3560-B има уграђен ВФ филтар са доњом граничном фреквенцијом на 22,4 Hz, која са доње стране ограничава пропусни опсег референтног мерног система. Фреквенција аквизиције на референтном мерном систему је била подешена на Hz највећу фреквенцију аквизиције коју подржава апликација Time data recorder. Апликација податке записује у PTI формату, али због њене могућности конвертовања података у разне формате, било је могуће податке пребацити у МАТ формат, који подржава софтверски пакет Матлаб. Слика 7.4: Фреквенцијски одзив микрофона коришћеног у референтном мерном систему. Коришћена су два типа побуде, који су резултовала развоју две методологије за карактеризацију ФАМС Побуда белим шумом Према теориjској дефиницији, бели шум је случајни сигнал који има фреквенцијску карактеристику са константном амплитудом, XWN ( f ) = C, и случајну фазу за све фреквенције. Последично, амплитудски спектар излаза мерног система побуђеног сигналом белог шума, YWN ( f ), је пропорционалан амплитуди преносне функције мерног система, G( f ), с обзиром да је: WN ( ) ( ) ( ) ( ) Y s = G s X s = C G s, (7.1) WN па је сигнал белог шума погодан побудни сигнал за експериментално одређивање амплитуде преносне функције неког система. Ради карактеризације развијеног ФАМС, сигнал белог шума је генерисан коришћењем појачавача снаге B&K Power Amplifier Type 2734 са уграђеним генератором сигнала белог шума, чији се излаз водио до звучног извора B&K Omnipower Sound Source Type Према спецификацији коју даје произвођач, 100

123 сигнал белог шума генерисан појачавачем снаге има константну амплитуду фреквенцијске карактеристике у фреквенцијском опсегу 50 Hz-5 khz. Излазни сигнал микрофона је мерен уз помоћ M-Audio Fast Track Pro USB дигиталне звучне картице са уграђеним појачавачем, бирајући резолуцију од 24 бита и фреквенцију аквизиције од Hz. Мерења су изведена коришћењем софтверског пакета Adobe Audition и резултати су записани у WAV формату. За сваки од микрофона је изведено седам мерења свако са трајањем од 16 s. Пре мерења са микрофоном који је карактерисан, извршено је седам мерења са референтним мерним системом и референтним микрофоном на истој позицији на којој су се налазили испитивани микрофони. Амплитудски спектри излазних микрофонских сигнала, као и амплитудски спектри излаза референтног мерног система су усредњени. Коначно, амплитудски спектри излаза референтног мерног система (у db) су одузимани од амплитудских спектара микрофонских излаза (такође у db), а добијени резултат представља амплитуду преносне функције ФАМС. Обраде описаних сигнала су вршене програмским пакетом Матлаб и приказане су програмским кодом ObradaMikrofonskihKarakteristika.m са припадајућом функцијом oneherzstep.m, који се налазе у Прилогу 1. Потреба за писањем поменуте функције за обраду сигнала је произашла из разлике фреквенција аквизиције референтног и мерног система. Развијена процедура проблем решава тако што спектре представља као скуп интервала ширине 1 Hz, а амплитуду спектра у сваком интервалу одређује преко средњих вредности амплитуда спектралних линија које припадају том интервалу. На тај начин су сви спектри описани у истим тачкама (фреквенцијама), па су олакшане математичке трансформације и операције над њима Побуда sweep сигналом Sweep сигналом се назива сигнал чија се фреквенција мења током времена. Код најједноставнијег облика sweep сигнала фреквенција линеарно расте са временом, па се сигнал може описати зависношћу x(t) = x0 sin(αt t + φ). С обзиром да sweep сигнал садржи све фреквенције у неком опсегу, погодан је за побуду система чија се преносна функција одређује. 101

124 Експерименталну апаратуру чине звучни извор са сопственим појачавачем, на побудној страни, и микрофон, појачавач и аквизициона картица на детекционој страни. Побудни сигнал се генерисао са рачунара, а исти рачунар је коришћен за детекцију и записивање пријемног сигнала. На слици 7.5 је приказана шема експерименталне апаратуре, док је распоред компоненти у анехоичној комори као на слици 7.3 (уз напомену да је коришћен другачији звучни извор у односу на онај приказан на тој слици). Слика 7.5: Шема експерименталне апаратуре за карактеризацију микрофона помоћу sweep сигнала. Додекаедарски омнидирекциони звучни извор Лабораторије за акустику Електронског факултета Универзитета у Нишу је коришћен за сва мерења. Сигнал побуде звучног извора се појачавао комерцијалним појачавачем Sony TA-FE510R и водио се до звучног извора. За генерисање и аквизицију података коришћене су аквизиционе картице National Instruments (NI) USB-6351 [105] и NI PCI-6014 [106] са резолуцијом од 16 бита. NI USB-6351 аквизициона картица је коришћена како за генерисање тако и за аквизицију, док је NI PCI-6014 коришћена само за аквизицију. Аналогни излаз и улаз на NI USB-6351 картици су били синхронизовани, док синхронизација аналогног излаза NI USB-6351 и аналогног улаза NI PCI-6014 није спроведена. За побуду је коришћен експоненцијални sweep сигнал [107]. Тај сигнал има спектар као розе шум, постепени раст амплитуде у почетку према одговарајућој функцији пораста (енг. fade-in ), слика 7.6 а), као и постепено смањивање амплитуде на крају сигнала према одговарајућој функцији опадања (енг. fade- 102

125 out ), слика 7.6 б). Овако дефинисан побудни сигнал има за циљ да избегне preringing [82]. Коришћени sweep сигнал покрива фреквенцијски опсег од 20 Hz Hz. Његово трајање је подешено на 16 s. Након sweep сигнала настаје пауза трајања 3 s, и то чини комплетну побуду за овај метод. Побуда је генерисана програмски, и записана у дигиталном облику на рачунару као датотека у WAV формату са фреквенцијом генерисања од Hz. Приликом емитовања побуде, подаци о амплитуди звука су преузимани из датотеке и фреквенцијом од Hz слати на Д/А конвертор аквизиционе картице, а са аналогног излаза аквизиционе картице на појачавач звучног извора. После појачања, сигнал је емитован са звучног извора. Слика 7.6: Sweep сигнал, а) fade-in и б) fade-out (оба графикона имају логаритамске апсцисе). Емитовани сигнал се детектовао микрофоном, водио до микрофонског појачавача где је био појачан 69 пута, а затим водио на аналогни улаз аквизиционе картице. У картици, сигнал се конвертује у дигиталну форму користећи A/Д конвертор аквизиционе картице. Пре мерења ради, испитивања комерцијалних електретских микрофона, спроведена су референтна мерења која користе описану B&K опрему као пријемник. 103

126 Слика 7.7: Инверзни филтар (логаритамска апсциса). Дигитална обрада сигнала је подразумевала употребу инверзног филтра побудног sweep сигнала. Инверзни филтар је био генерисан као WAV фајл на рачунару са фреквенцијом аквизиције од Hz и такође је трајао 16 s, као и побудни sweep сигнал, видети слику 7.7. Ако се инверзни филтар означи са Xs(f), a одзив мерног система на побудни сигнал као Y(f), онда се импулсни одзив мерног система h(t) може добити као [101]: s ( ) { [ ]} H ( f ) = X f Y ( f ), h( t) = real ifft H ( f ). (7.2) Одавде следи, да се преносна функција ФАМС може одредити као Лапласова трансформација добијеног импулсног одзива: G( s) ( ) = L h t. (7.3) У циљу примене описане процедуре, измерени сигнали су најпре скалирани ради изражавања одговарајућих вредности у db, а онда трансформисани у фреквенцијски домен. Свако мерење је понављано по пет пута, а добијени фреквенцијски спектри су усредњавани. Коначно, усредњени фреквенцијски спектри референтних мерења су одузимани од усредњених фреквенцијских спектара добијених са микрофонима који су испитивани. На овај начин су елиминисани утицаји звучног извора и његовог појачавача, и добијени резултат представља преносну функција детекционог дела ФАМС. Управљање мерењима је извођено програмским кодом NI6351outNI6014IN.m из програмског пакета Матлаб и модула Data Acquisition Toolbox, док је обрада експериментално одређених сигнала вршена истим програмским пакетом и програмским кодом Obrada_Impulsni_odziv1.m са припадајућом функцијом 104

127 IRextraction.m. Исти програмски код је коришћен за аквизицију обема картицама, с тим што се у случају коришћења само једне картице и за генерисање и мерење, програмски код прилагођавао постављањем истог уређаја за аналогни улаз и излаз (у конкретном примеру, у оба случаја треба ставити 'Dev2'). У програмском коду којим се врши обрада су дате процедуре за одређивање преносне функције са обе аквизиционе картице, с тим што је активни део кода намењен за аквизицију података NI USB-6351 аквизиционом картицом, док је део кода који је деактивиран (постављањем у програмски коментар) коришћен за аквизицију података помоћу NI PCI-6014 аквизиционе картице. Комплетан програмски код је приказан у Прилогу Експериментална процедура за одређивање преносне функције ФАМС у акустички изолованој просторији Просторија у којој су се изводила мерења ради одређивања преносне функције детекционог дела ФАМС је описана у поглављу 6.1, а у овом поглављу ће бити описана експериментална апаратура, побудни сигнал, као и процедура за одређивање преносне функције. Иста експериментална апаратура и процедура су коришћени и за мерења када је на микрофон постављан узорак. Мада развијена експериментална процедура представља варијацију експерименталне апаратуре и процедуре у изолованој просторији за sweep побудни сигнал, процедура за испитивање микрофона са узорком је издвојена као засебна целина, због резултата које доноси постављање узорка, који отварају ново поље за дискусију и истраживање Побуда sweep сигналом На слици 7.8. а) је приказан распоред експерименталне апаратуре у изолованој просторији. На једној страни просторије се налазио сталак са микрофоном, а на другој звучни извор, са акустичким центрима микрофона и звучног извора постављеним на истој висини. За разлику од претходне апаратуре, која је постављана у анехоичној комори, овде се водило рачуна о томе да сталак са микрофоном буде што даље од зидова, да би се примао равански талас са звучника ( free field простирање). Из тих разлога, звучни извор је приближен тачно на 1,5 m од металних врата, а сталак са микрофоном је био на одстојању бар 2,5 m од свих зидова. Растојање између сталка са микрофоном и звучног извора је износило око 105

128 3 m. Настојало се да прва рефлексија таласа коју ће микрофон прихватити буде што више закашњена у односу на директан талас. Микрофони су у свим мерењима били на истој позицији, а предмети унутар просторије се нису померали. Слика 7.8 а) приказује и позиције микрофонског појачавача, батерије која напаја тај појачавач, аквизиционе картице референтног система, као и каблова који су излаз појачавача и референтног мерног система повезивали са рачунаром. Каблови се провлаче испод металних врата са акустичком изолацијом, која су у току мерења затворена, и одводе до рачунара. Позиција рачунара у мањој просторији је приказана на слици 7.8 б). Из мање просторији се, иза металних врата управљало мерењима. Слика 7.8 б) приказује и појачавач B&K звучног извора, који је већ описан у поглављу а) б) Слика 7.8: Распоред експерименталне апаратуре а) у већем делу просторије и б) у мањем делу просторије. При развоју ове процедуре је најпре извршена проба са различитим звучним изворима и одабран је онај који је давао ширу фреквенцијску карактеристику. Испитани су звучни извори B&K Omnipower Sound Source Type 4296 и EON315 JBL. Мерењем је фреквенцијски опсег звучног извора B&K Omnipower Sound Source Type 4296 процењен на 50 Hz-8 khz, али је био константан у ужем опсегу који наводи произвођач, 100 Hz-5 khz. Експериментална апаратура, када је у њу укључен EON315 JBL, приказана je на слици 7.9. Ово је активни звучни извор, тако да су се каблови директно са рачунара водили на њега. Он је коришћен при нивоу 106

129 излазног сигнала од -10 dbv (VRMS = 0,316 V), за који произвођач наводи ширину фреквенцијског опсега од 38 Hz-20 khz. Мерењем је утврђено да он има шири фреквенцијски опсег и да може да покрије готово целокупан опсег референтног мерног система (31,5 Hz-12,5 khz), па је тај звучни извор изабран за део експерименталне апаратуре за одређивање преносне функције ФАМС. Слика 7.9: Експериментална апаратура са звучником EON315 JBL. На слици 7.10 су приказани микрофони и њихове позиције на сталку. На делу слике под а), приказан је референтни микрофон, а на делу слике под б), један од испитиваних микрофона. Испитивани микрофони су мерени без заштите за прашину, да би се што више приближили условима у ФАМС. а) б) Слика 7.10: а) Референтни и б) испитивани микрофон. 107

130 Управљање мерењима је вршено уз помоћ програмског кода за софтверски пакет Матлаб ChirpGeneratorAndMicrophone.m. За сваки микрофон је вршено пет мерења. Побудни sweep сигнал је написан као функција expsweep.m, а за обраду сигнала је коришћен прилагођени програмски код Obrada_Impulsni_odziv2.m са пратећом функцијом IRextaraction.m. Та функција је такође прилагођена за ова мерења, са позивањем функције expsweep.m, уместо готових сигнала у WAV формату, који су коришћени при обради података експериментално одређених у анехоичној комори. Наведени програми и функције се налазе у Прилогу 1. Побудни сигнал је трајао 32 секунде, уз додатак пауза од 3 секунде пре почетка и након завршетка сигнала, тако да је укупно трајање сигнала, са паузама, било 38 секунди. Фреквенција аквизиције је била подешена на Hz, а фреквенцијски опсег побудног сигнала је био 38 Hz Hz. а) б) Слика 7.11: Микрофон заптивен узорцима од а) бакра и б) полиамида Експериментална апаратура са узорком постављеним на микрофону На слици 7.11 су приказани микрофони заптивени са узорцима. Део слике под а) приказује узорак од бакра, а део слике под б) приказује узорак од полиамида са налепљеном алуминијумском фолијом на површини. С обзиром да су преносне функције отворених микрофона одређене, било је могуће одредити изолациону моћ узорака поређењем резултата мерења. Поређење резултата мерења је вршено Матлаб функцијом mean(abs(data)), односно израчунавањем односа средњих вредности апсолутне вредности временског сигнала у случајевима када је на микрофону био узорак и када није. Добијени резултат показује колико употреба различитих материјала и дебљина узорака слаби ниво сигнала. Ова 108

131 експериментална апаратура је искоришћена и за испитивања утицаја различитих O- ring подметача. Слика 7.12: Временски одзив са микрофона, експериментално одређен за sweep побуду. На слици 7.12 је приказан временски одзив микрофона са узорком, када се са звучног извора емитовала sweep побуда. На спектар овог сигнала утичу спектар звучног извора и преносна функција ФАМС. Као и при мерењима у анехоичној комори, мерењем референтним мерним системом и обрадом сигнала одузимањем усредњених амплитудских спектара са референтног мерног система од усредњених фреквенцијских спектара добијених са микрофонима који су испитивани је уклањан утицај спектра звучног извора, па је добијана преносна функција микрофонa са постављеним узорком. 7.2 Експериментална апаратура за одређивање излазне импедансе и осетљивости микрофона На слици 7.13 је приказана електрична шема експерименталне апаратуре којом је одређивана излазна импеданса микрофона. 109

132 Слика 7.13: Електрична шема експерименталне апаратуре за одређивање излазне импедансе микрофона. За израчунавање излазне импедансе коришћена је формула: Z V 1 Source = RLoad V2 1, (7.4) где V1 представља напон отвореног споја на излазу микрофона, RLoad отпорност пробног оптерећења, а V2 напон на излазу микрофона када је микрофон оптерећен отпорношћу RLoad. За отпорност пробног оптерећења је коришћена вредност од 2.2 kω, једнака отпорности pull-up отпорника у микрофонском напајању. Пробну побуду микрофона представљао је калибратор B&K 4231, а микрофон је повезиван на његов улаз помоћу посебно пројектованог адаптера који је направљен 3Д штампачем Лабораторије 3Д Импулс Факултета за машинство и грађевинарство у Краљеву Универзитета у Крагујевцу. Калибратор је искоришћен као извор са познатим звучним притиском од 1 Pa при фреквенцији од 1 khz. Примена тог звучног притиска и фреквенције омогућила је одређивање осетљивости микрофона, мерењем напона отвореног споја на његовом излазу. а) б) Слика 7.14: Експериментална апаратура за одређивање излазне импедансе и осетљивости микрофона а) целокупна апаратура и б) калибратор са адаптером. 110

133 Слика 7.14 приказује фотографије експерименталне апаратуре. На слици 7.14 а) је приказан комплетна експериментална апаратура, док је на слици 7.14 б) калибратор са адаптером. Резултати мерења су приказани у табели Процедуре мерења и управљања развијеним ФАМС У овом поглављу ће бити описан целокупни процес одређивања ФА одзива помоћу развијеног ФАМС, што подразумева конфигурацију мерног процеса, мерење, и обраду података. Поред тога ће се указати на евентуалне проблеме који могу настати током мерења и на решења којима се ти проблеми отклањају Концепција процедуре мерења Кључни утицај на процедуру мерења има низак ниво ФА одзива, услед чега је он веома осетљив на шум и сметње акустичког, оптичког и електричног порекла. Lock-in детектором се сужава фреквенцијски опсег шума и на тај начин знатно слаби његов интензитет, али због наглог слабљења амплитуде ФА одзива са порастом модулационе фреквенције шум са фреквенцијама блиским модулационој и даље представља кључни проблем за ФАМС. Сметње и шум оптичког порекла се елиминишу тако што се побудни и детекциони део ФАМС налазе током мерења у затвореној просторији без извора светлости. Управљачки део ФАМС, који је кратким кабловима повезан са побудним, односно детекционим делом ФАМС, се налази у непосредној близини побудног и детекционог дела, али у суседној просторији. Као што је описано у поглављу 6.1, мерења са ФАМС се обављају у акустички изолованој просторији, а електричне везе у систему су изабране тако да се минимизира електрична интерференција. Упркос томе, због своје велике осетљивости, детекциони део ФАМС региструје акустичке или електричне сметње које потичу од неочекиваних догађаја који су изван контроле експериментатора, као што су отварање или затварање врата или пад предмета у згради лабораторије и други догађаји који изазивају јаке вибрације или електромагнетску индукцију. С обзиром да је мерење ФА одзива дуготрајан процес, управљачки софтвер за мерење ФАМС је развијен тако да се мерење може прекинути, поновити и наставити ако се детектују акустичке или електричне сметње. 111

134 За разлику од сметњи, доминантну компоненту електричног и акустичког шума представља шум који, упркос труду да се умањи у процесу пројектовања и конструкције, потиче од рада компоненти система. Услед електричног и акустичког шума, излазни сигнал система није једнак нули када нема светлосне побуде. Доминантан извор електричног шума је електрична интерференција ( преслушавање ) која постоји између аналогних излаза и улаза система звучне картице [72]. Слика 7.15: Експериментално одређени сигнали на отвореним микрофонским улазима када се на отворени излаз звучне картице пошаљу сигнали фреквенције а) 10 Hz, б) 170 Hz, в) 1070 Hz и г) Hz. Слика 7.15 приказује дијаграме са графиконима напона на отвореним (неповезаним) улазима звучне картице (на свим сликама које следе у овом поглављу, плавом бојом ће бити приказан графикон напона на улазу на који се повезује микрофон, а црвеном бојом графикон напона на улазу на који се повезује фотодиода) измереним при отвореном (неповезаном) излазу звучне картице на који је, преко Д/А конвертора, послат хармонијски сигнал задате фреквенције. С обзиром на отворене крајеве улаза и излаза звучне картице, регистроване варијације напона потичу од процеса унутар саме звучне картице. Амплитуда преслушавања расте са повећањем фреквенције напона на аналогном излазу. Други улазни канал (улаз означен са R на TRS конектору, енглески ring), на који је повезан микрофон, има нешто нижу амплитуду шума преслушавања. 112

135 Утицај електричног и акустичког шума се елиминише мерном процедуром, а елиминација се управо заснива на чињеници да систем ради и генерише шум и када нема побуде, односно ФА одзива. Из тог разлога је мерна процедура прописана тако да се поступак мерења понавља два пута, прво са откривеним светлосним извором, а потом са светлосним извором покривеним непровидним покривачем. Треба уочити да покривање светлосног извора непровидним покривачем нема исти ефекат као искључење светлосног извора, јер искључење напајања светлосног извора уклања један извор електричног шума који је присутан током ФА мерења Процедура мерења Пре почетка сваког мерења на микрофон се поставља узорак, што је детаљно описано у следећем поглављу Први корак мерења је припрема побудног и детекционог дела ФАМС, која започиње укључивањем електричног кола за модулацију, на које је већ повезан светлосни извор постављен на сталку (слика 6.3). Затим се микрофон са узорком повеже на појачавач, и позиционира на сталку тако да светлосни сноп пада на средину узорка под правим углом. Следећи корак је укључивање појачавача. Ако се фотодиода користи као фотодетектор и поставља са спољашње стране кућишта, последње се укључује електрично коло фотодиоде (објашњење је дато у поглављу 6.3.7). Припрема побудног и детекционог дела ФАМС завршава се затварањем врата са акустичком изолацијом и искључивањем светла у просторији. За управљање мерењем се користи софтверски пакет Матлаб и његов модул Data Acquisition Toolbox. Пре покретања програма се ослободи RAM искључењем свих позадинских програма, процеса и сервиса који нису неопходни. Други корак мерења је одређивање појачања сигнала које ће се користити. Програмом zvucnakartica2xin1xout.m се одреди напон микрофонског сигнала на излазу појачавача на најнижој фреквенцији модулације при којој ће се вршити мерење (најчешће 10 Hz), и одабере највеће појачање при ком ће тај напон припадати улазном мерном опсегу А/Д конвертора звучне картице (170 mv). Програм приказује временски графикон мереног напона на дијаграму на коме вертикална скала представља мерни опсег А/Д конвертора звучне картице, па се превелико појачање опажа тиме што графикон долази до горње или доње границе 113

136 дијаграма ( clipping, видети слику 7.16), што је знак да треба смањити појачање. Избором струјно-напонског конвертора описаног у поглављу постиже се да је сигнал фотодиоде унутар мерног опсега А/Д конвертора звучне картице. Трећи корак процедуре представља мерење зависности напона излазних сигнала микрофона и фотодетектора од модулационе фреквенције побуде. Мерењем се управља програмом SnimanjeSignal.m у коме је дефинисан низ модулационих фреквенција побуде, који се може, према потреби, предефинисати. Фреквенција аквизиције података износи 192 khz. Слика 7.16: Сигнал који има напон већи од улазног опсега А/Д картице. Трајање периода мерења при једној модулационој фреквенцији побуде износи 2,73 s. Lock-in детектор се користи за одређивање амплитуде и фазе напона излазних сигнала микрофона и фотодетектора (за више детаља погледати 6.3.4) само за податке прикупљене током интервала од 2 s на крају периода мерења. Подаци прикупљени током интервала од 0,73 s на почетку периода мерења се не користе јер се због редоследа издавања програмских наредби, и различитог трајања њиховог извршавања, модулациони сигнал успоставља на аналогном излазу 0,2-0,3 s након што подаци на аналогном улазу почињу да се прикупљају. Кашњење активирања побуде у односу на почетак мерења уочљиво је на свим графиконима који показују резултате мерења развијеним ФАМС (на пример, слика 7.16). Да би ФА одзив са сигурношћу постао стационаран, lock-in детектор не користи податке још пола секунде након средњег времена кашњења активирања побуде, односно 0,73 s након почетка. Укупно трајање мерења зависности напона излазних сигнала 114

137 микрофона и фотодетектора од модулационе фреквенције за свих 140 предефинисаних фреквенција је око 500 s (најмање забележено време је 493 s, а највеће 508 s). Током експерименталног одређивања, кориснички интерфејс програма приказује графикон мерених величина у зависности од времена. Уколико се визуелно примети сметња (примери су приказани на слици 7.17), оператер мерења може ручно прекинути мерење активирањем командног прозора и активирањем комбинације пречице < Ctrl+C > на тастатури. Поред тога, програм може сам прекинути рад ако искористи сав расположиви RAM, шаљући одговарајуће обавештење. Програм SnimanjeSignal.m је написан тако да не започиње рад од почетне фреквенције, већ се уношењем улазног податка може одабрати редни број фреквенције од које започиње мерење. Према томе, у случају ручног или аутоматског прекида рада је могуће да се очита редни број фреквенције при којој је дошло до прекида, и да се при поновном почетку мерења настави са радом од фреквенције при којој је дошло до прекида (видети програм SnimanjeSignal.m у Прилогу 1). а) б) Слика 7.17: Графикони мерења на којима се уочавају акустичке сметње а) ударање вратима у суседном ходнику б) пад предмета близу микрофона. Додатни разлог за прекид мерења може бити потреба за повећањем појачања. Програм за управљање нема могућност аутоматске промене појачања, па се мерење при свим модулационим фреквенцијама обавља са истим појачањем. Међутим, ако микрофонски сигнал при високим модулационим фреквенцијама опадне довољно да се може повећати појачање, могуће је ручно прекинути мерење, ући у просторију са детекционим делом ФАМС ради промене појачања, а онда наставити мерење. 115

138 Слика 7.18: Мерени сигнали ФА одзива узорка полиамида дебљине 365 µm при хармонијској модулацији, побуди ласером и појачању 54,5. Модулациона фреквенција: а) 10 Hz, б) 170 Hz, в) 1070 Hz и г) Hz. Слика 7.18 приказује, као карактеристичан пример, сигнале микрофона и фотодетектора добијене приликом мерења на полиамиду дебљине 365 µm при различитим модулационим фреквенцијама. Најважнија карактеристика сигнала је опадање амплитуде сигнала микрофона са порастом модулационе фреквенције. Као светлосни извор побуде је у овом мерењу коришћена ласерска диода. На слици 7.19 су приказани сигнали микрофона и фотодетектора када се као светлосни извор побуде користи LED. Узорак у овом мерењу је полиамид дебљине 370 µm, дакле готово идентичан узорку коришћеном у претходном случају. Упркос нелинеарности преносне карактеристике LED, мерења сигнала фотодиоде указују да изобличења побуде нису велика. Након завршетка мерења, светлосни извор се прекрива непровидним покривачем који се налази на сталку са микрофоном и светлосним извором, па се процедура понавља од другог корака. 116

139 Слика 7.19: Мерени сигнали ФА одзива узорка полиамида дебљине 370 µm при хармонијској модулацији, побуди LED и појачању 300. Модулациона фреквенција: а) 10 Hz, б) 170 Hz, в) 1070 Hz и г) Hz Процедура обраде података Програм SnimanjeSignal.m током рада имплементира дигитални lock-in детектор, па као резултате мерења чува амплитуде и фазе сигнала микрофона и фотодиоде, у датотеци MAT формата. За обраду резултата мерења се користи програм ObradaApsolutniNivo.m са функцијама ObradaFaza.m и foprenosnafunkcija.m (видети Прилог 1). Улазни подаци овог програма су имена датотека са резултатима мерења са и без светлосне побуде узорка. С обзиром да је амплитуда ФА одзива пропорционална интензитету побудне светлости, први корак обраде података треба да буде дељење амплитуда мерених микрофонских сигнала амплитудама побудне светлости. Узимајући у обзир да преносна карактеристика не зависи од модулационе фреквенције, може се усвојити да су мерене амплитуде сигнала фотодетектора пропорционалне интензитету побудне светлости при одговарајућој модулационој фреквенцији. Слика 7.20 показује да интензитет емитоване побудне светлости није потпуно исти при свим модулационим фреквенцијама (разлике међу случајевима откривеног и покривеног светлосног извора су последица различитих рефлексија у та два случаја), мада су релативне варијације интензитета мање од 1 %. Према томе, први корак обраде података је дељење амплитуда мерених микрофонских сигнала амплитудама сигнала фотодетектора мерених при истој модулационој фреквенцији. 117

140 Слика 7.20: Зависност мерене амплитуде сигнала фотодиоде од модулационе фреквенције при откривеном и прекривеном светлосном извору. Идеја следећег корака у обради података је да се шум уклони одузимањем микрофонског сигнала измереног без светлосне побуде узорка од микрофонског сигнала измереног са светлосном побудом узорка при истој модулационој фреквенцији. С обзиром да амплитуде и фазе које су резултат мерења представљају хармонијске сигнале, одузимање се реализује по принципима обраде хармонијских сигнала, тако што се сваки од сигнала представи комплексним бројем са модулом једнаким амплитуди сигнала, и аргументом једнаким фази сигнала. Разлику два сигнала тада представља сигнал чија је амплитуда једнака модулу, а фаза једнака аргументу разлике комплексних представника умањеника и умањиоца. Уколико се за елиминацију утицаја преносне функције система користе два узорка истог материјала са различитим дебљинама, уз прихватање теоријских претпоставки о зависности ФА одзива од дебљине узорка и претпоставке да су термичке карактеристике узорака једнаке, онда се за обраду података користи процедура Normalizacija.m са припадајућим функцијама Еksperiment.m и teorijag.m (функција написана за узорке графита, али се заменом одговарајућих термичких параметара може добити функција и за узорке од других материјала) Проблеми током процеса мерења применом развијеног ФАМС Приликом мерења повремено настају проблеми који могу да буду благовремено откривени праћењем графикона који приказују мерене сигнале. С обзиром да се са времена на време понављају, развијени су поступци за њихово отклањање. 118

141 Први проблем који ће бити описан је појава варирања амплитуде микрофонског сигнала при константној амплитуди сигнала фотодетектора која настаје јер узорак не заптива добро ФА ћелију (Слика 7.21). Резултати који се добијају у том случају су неупотребљиви, па мерење треба прекинути. Могуће је заптивање поправити лаганим притиском на узорак, а ако се после тога не добије употребљив микрофонски сигнал ФА одзива, онда се заптивање мора поновити. Слика 7.21: Сигнал када узорак није довољно добро заптивен. Други проблем који ће бити описан је појава НФ амплитуда светлосне побуде ( избијање или микрофонија, енглески beating ) када се на звучној картици не поставе одговарајућа подешавања описана у поглављу Слика 7.22: Појава микрофоније приликом мерења са ФАМС. Слика 7.22 приказује сигнале микрофона и фотодетектора када је у оперативном систему, у делу за подешавања звука, била укључена функција playback. Након активирања модулационог сигнала на излазном каналу настало је видљиво треперење светлосног извора чија се фреквенција, обзиром на близу

142 регистрованих периода током периода мерења од 2,73 s, могла проценити на нешто више од 4 Hz. На крају овог поглавља биће приказани резултати пробне модулације поворком правоугаоних импулса, јер резултати симулације из поглавља сугеришу да би таква модулација омогућила мерења при већим односима шум-сигнал него што је то случај са хармонијском модулацијом. На слици 7.23 су приказани сигнали микрофона и фотодетектора када је интензитет побудне светлости модулисан правоугаоним импулсима. Мерење је извршено са узорком алуминијума дебљине 295 µm. Резултати показују да чак и сигнал на фотодиоди (који је пропорционалан побудном сигналу) нема форму поворке правоугаоног импулса при нижим фреквенцијама модулације. На вишим фреквенцијама сигнал са фотодиоде добија облик поворке правоугаоних импулса, са уочљивим манифестацијама грешака дигитализације (Gibbs-ов феномен). Слика 7.23: Мерени сигнали ФА одзива узорка полиамида дебљине 295 µm при модулацији правоугаоним импулсима, побуди ласером и појачању 300. Модулациона фреквенција: а) 10 Hz, б) 170 Hz, в) 1070 Hz и г) 6070 Hz. При даљем порасту модулационе фреквенције сигнал фотодетектора показује да се светлосна побуда приближава хармонијској форми, односно првом хармонику поворке импулса, што може бити последица недовољног броја одбирака за реконструкцију сигнала. 120

143 7.4 Технике припреме и наношења узорака у овом поглављу су описане технике прављења узорака за испитивање применом ФАМС, као и техника постављања узорака на микрофон. Узорци су се правили од материјала познатих термичких карактеристика или материјала код којих се очекује појава сложеног ФА одзива, у коме се могу опазити различити механизми ФА ефекта Технике припреме узорака Сви узорци мерени у оквиру ове дисертације су морали да буду припремани, а технике којима је то извођено су овде описане. Узорци од полиамида су направљени 3Д штампом, како је то описано у поглављу 6.3.6, чиме су добили одговарајући облик и димензије. Међутим, да би могли да се испитују применом ФАМС развијеног у оквиру дисертације, било је потребно да се учине непровидним, што се чини наношењем апсорпционог слоја мале дебљине у односу на дебљину узорака. а) б) в) Слика 7.24: Припремање узорака од полиамида а) пробијање прстена од алуминијумске фолије, б) наношење термичког лепка на узорак од полиамида и в) узорци од полиамида са нанетом алуминијумском фолијом. С обзиром да су дебљине узорака μm, на њих је термичким лепком STARS-922 (слика 7.24 б) залепљена алуминијумска фолија дебљине 10 µm (слика 7.24 а). На слици 7.24 в) је приказано више узорака на које је залепљена фолија и један узорак без залепљене фолије. 121

144 Слика 7.25: Припремање узорака од АБС. Узорци од АБС су пробијачем одговарајућег пречника исечени из кућишта половне рачунарске компоненте (слика 7.25). Слика 7.26: Припрема узорака од графита а) прах графита, б) алат за синтеровање праха, в) компресија праха и г) полирање синтерованог узорка од графита. Припрема узорака од графита је захтевала највише рада, јер су они синтеровани из графитног праха (слика 7.26 а). За синтеровање узорка облика диска је било 122

145 потребно прво направити одговарајући алат, односно калуп (слика 7.26 б). Шупљина алата се напуни и затвори, а алат се постави и изложи притиску у стеги (7.26 в) или на преси у трајању од пет минута. Након вађења из алата, формирани узорак се полира брусним папиром на бази воде са гранулацијом Да би се добио податак о извршеној компресији, одређује се густина узорка. Пошто се димензије узорка измере, узорак се односи на прецизну вагу која поседује најмањи тег од g. а) б) Слика 7.27: Прах графита под микроскопом, а) упоредо са мерном скалом и б) увеличан део на коме је означено и измерено једно зрно. На слици 7.27 је приказан прах графита увеличан 180 пута испод микроскопа. За мерење је коришћен микроскоп 14MP HDMI Industrial Microscope USB Camera 180X C-mount Lens Stand 144 LED Light. На слици 8.23 а) је приказан прах упоредо са скалом чија је цела дужина 1 mm, a најмање растојање између подеока 10 µm. За познато растојање на скали од 50 µm је измерена дужина од 76 пиксела. На слици 7.27 б) је измерено и приказано једно зрно у доњем левом углу слике 7.27 а). Измерена је дужина зрна од 8 пиксела, што доводи до процене пречника зрна од (5.26 ± 0.33) µm Техника наношења узорака Код open-ended ФА ћелија узорак се причвршћује директно за микрофон, тако да једна страна узорка остаје ван ФА ћелије, а друга учествује у формирању ФА ћелије. Технике при којима се то изводи се незнатно разликују, па ће овде бити описана она која се примењује за потребе овог ФАМС. Техника не даје задовољавајуће резултата, јер се не могу обезбедити исти услови (заптивања) за различите узорке, али до сада није пронађено боље решење. 123

146 На слици 7.28 је приказан поступак постављања узорка. Најпре се на обод отвора микрофона (7.28 б) наноси вакуум маст (слика 7.28 а), која служи да спречи спољашњи проток ваздуха између узорка и ФА ћелије. На ободу микрофона са вакуум машћу се поставља O-ring подметач (слика 7.28 в) уз помоћ пинцете, па се лаганим притиском по површини O-ring подметача, он причврсти за микрофон (слика 7.28 г). Затим се на слободну површину O-ring подметача наноси вакуум маст, па се на крају узорак, уз помоћ пинцете, поставља на O-ring подметач, након чега се лаганим притиском по слободној површини узорка врши његово позиционирање на O-ring подметачу (слика 7.28 г). На тај начин је ФА ћелија затворена и узорак спреман за испитивање. Слика 7.28: Техника и поступак наношења узорака а) вакуум маст, б) вакуум маст нанесена на микрофон, в) наношење вакуум масти на O-ring подметач, г) O-ring подметач постављен на микрофон и д) узорак стављен на O-ring подметач. 124

147 8. Резултати експерименталних процедура за одређивање преносне функције ФАМС У овом поглављу су приказани резултати одређивања преносне функције ФАМС у анехоичној комори и изолованој просторији. Код експерименталног одређивања преносне функције у анехоичној комори су приказани резултати обе развијене процедуре, које користе различите звучне побуде, док су уз експериментално одређивање преносне функције у изолованој просторији приказане и преносне функције ФАМС са узорцима на микрофону. Као засебна целина су приказани резултати добијени мерењем осетљивости и излазне импедансе микрофона коришћених у оквиру израде ове дисертације Одређивање преносних карактеристика микрофона у анехоичној комори Микрофони испитивани у анехоичној комори се не користе у конструкцији ФАМС, али су резултати добијени њиховим испитивањем били од великог значаја за развој процедуре у изолованој просторији. Овде су приказани резултати испитивања седам различитих микрофона. Неки од тих микрофона су испитивани у изолованој просторији, тако да се резултати могу упоредити Испитивање микрофона белим шумом као побудом Слика 8.1. приказује спектар звучне побуде описане у поглављу експериментално одређен референтним микрофоном (слика 8.1 а) и испитиваним микрофонима (слика 8.1 б). Са поменуте слике се може уочити да су амплитуде спектра звучне побуде константне у опсегу 50 Hz-5, 6 khz, што се у потпуности поклапа са спецификацијом произвођача. На слици 8.1 се такође може уочити смањење амплитуде у близини 3 khz, које је добијено и код референтног и код испитиваних микрофона, мада је израженије код испитиваних микрофона, што се одражава на преносне функције. 125

148 Слика 8.1: Спектар сигнала побуде снимљен а) референтним микрофоном и б) микрофонима који су испитивани. Слика 8.2 приказује преносне функције микрофона који су испитивани, одређене помоћу побуде белим шумом. С обзиром на спектар белог шума коришћен при мерењима, функције преноса су могле да буду одређене само у фреквенцијском опсегу 50 Hz-5 khz, па су функције преноса приказане у тим границама на слици 8.2. Због разлике фреквенција аквизиције референтног и мерног система, добијене карактеристике имају велики број тачака са блиским фреквенцијама, па је при обради података преносна функција одређивана пондерисаним усредњавањем коришћењем Матлаб функција smooth() у 29 тачака. Слика 8.2: Карактеристике микрофона експериментално одређене уз помоћ белог шума као побуде. 126

149 Све експериментално одређене карактеристике приказане на слици 8.2 су са константним нивоом у фреквенцијском опсегу од 50 Hz-1, 2 khz. Карактеристике почињу да повећавају вредност нивоа између 1-2 khz, до фреквенцијске области од око 3 khz где имају нагло опадање у нивоу карактеристике од чак 10 db. У фреквенцијској области од 3-5 khz карактеристике задржавају тренд које су имале пре опадања на око 3 khz. Код неких карактеристика се на око 50 Hz појављује девијација, која може бити последица преслушавања са напонских каблова Испитивање микрофона sweep сигналом као побудом На слици 8.3 су дати фреквенцијски одзиви два различита микрофона, одређени мерењем са две аквизиционе картице. Плавом линијом су представљени резултати који користе синхронизовани аналогни улаз и излаз једне аквизиционе картице. Слика 8.3: Упоредни приказ карактеристика микрофона експериментално одређених уз помоћ sweep побудног сигнала са две аквизиционе картице за а) микрофон KECG2742TBL-A пречника 6 mm и б) микрофон 25 mm. На слици 8.4 су приказани резултати одређивања за све остале микрофоне, и то само за случај када је аквизиција вршена са картицом која је користила синхронизацију аналогног улаза и излаза приликом експерименталног одређивања преносне функције. Резултати су поново приказани апсолутним звучним нивоима. 127

150 Слика 8.4: Карактеристике микрофона експериментално одређене са sweep побудним сигналом и NI USB-6351 аквизиционом картицом. Приказане карактеристике на сликама 8.3 и 8.4 имају константан ниво до око 6 khz, ако занемаримо осцилације које се дешавају у областима испред фреквенције од 80 Hz и од 2 khz-2,6 khz. Осцилације које се јављају у поменутим областима су изазване недовољним односом сигнал-шум. Као доказ поменуте тврдње, на слици 8.5 је приказана фреквенцијска област 2-2,6 khz, сигнала са звучне побуде експериментално одређеног у временском домену. Карактеристика микрофона 25 на слици 8.3 б) има нагли пораст у нивоу у фреквенцијском опсегу 6 khz-7 khz. Такође, карактеристика микрофона 9 на слици 8.4 има пораст у нивоу који почиње на 4 khz, а завршава се након фреквенције од 6 khz. Микрофон 9 има опадање у нивоу на карактеристици око фреквенције од 5 khz. Слика 8.5 приказује временске дијаграме сигнала при фреквенцијама из подручја у коме однос сигнал-шум није довољно висок, па се на свим претходно приказаним карактеристикама, добијеним применом sweep побуде, јављају осцилације преносне функције у том фреквенцијском подручју. На делу слике под (а) је приказан изглед сигнала звучне побуде снимљен једним од испитиваних микрофона у фреквенцијском подручју најмањег односа сигнал-шум, а на делу слике под (б) је приказан временски дијаграм сигнала из тог фреквенцијског подручја у поређењу са измереним шумом. 128