2014 Vol.16 No.12 3H-2000A 2 g BT HY min BEP2 Copley 3 g BT IIA Fisher D 10 D 50 D 90 S

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悦荀
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1 罗赣, 徐冰 **, 孙飞, 崔向龙, 史新元, 乔延江 ** 目的 : 探寻丹参酮提取物化学成分的含量与物理性质之间的相关性方法 :HPLC 测定 50 批丹参酮提取物中隐丹参酮丹参酮 IIA 的含量, 经典方法测定物理性质, 将成分含量与物理性质进行相关性分析结果 : 两变量组组内的隐丹参酮与丹参酮 IIA 含量,D 10 D 50 D 90 之间, 松装密度与振实密度, 豪斯纳比率与压缩度指数均具有较强的相关性, 休止角与均齐度豪斯纳比率压缩度指数具有一定的相关性, 但相关性不强两变量组的原始变量组间相关性系数最大不超过 0.400, 相关性不强经过典型相关分析,3 对典型变量的相关性显著, 相关系数分别为 0.851,0.674,0.565 结论 : 对于丹参酮提取物的化学物理质量属性, 原始变量组内具有较好的相关性, 但组间相关性较差相比原始变量, 典型变量呈现出了较好的组间相关性, 表明丹参酮提取物的物理化学属性之间具有一定的相关性 : 丹参酮提取物隐丹参酮丹参酮 IIA 物理化学质量属性典型相关性分析 doi: /wst 中图分类号 :R284.1 文献标识码 :A [13-15] [1-4] [16] 50 IIA [5,6] [7,8] 1 [9-12] Agilent 1100 Jenike Carr DZF-6050 Sartorius BS210S MA-35 * ** 收稿日期 : 修回日期 : 国家自然科学基金委青年基金项目 ( ): 串联型中药制药过程质量传递模型和全局优化方法研究, 负责人 : 徐冰 ; 北京市教育委员会重点实验室建设项目 : 中药基础与新药研究实验室 2014, 负责人 : 史新元 ; 北京中医药大学青年教师骨干专项 (2014QNJSZX011): 中药高速剪切湿法制粒过程无尺度建模研究, 负责人 : 徐冰通讯作者 : 徐冰, 博士, 讲师, 主要研究方向 : 中药质量与过程控制 ; 乔延江, 本刊编委, 博士, 教授, 博士生导师, 主要研究方向 : 中药信息学研究 2575

2 2014 Vol.16 No.12 3H-2000A 2 g BT HY min BEP2 Copley 3 g BT IIA Fisher D 10 D 50 D 90 Span 丹参酮提取物的制备 V t 3 ρ b =m/v b Central-Composite Design CCD ρ t =m/v t =ρ t /ρ b = 20 CCD 1 ρ t -ρ b /ρ t α g d mm h 500 g 2 θ=arctan 2h/d 相关性分析 50 X 2.2 丹参酮提取物化学质量属性的测定 D 10 D 50 D 90 10% 50% 90% Span= D 90 -D 10 /D 50 m 5 g 25 ml V b IIA X HPLC 测定隐丹参酮丹参酮 IIA 的含量 X 2 X 3 Y IIA D 10 D 50 D 90 Span 1 ml Y 1 -Y μg IIA 130 μg canonical correlation.sps 10 SPSS v16.0 IBM SPSS software USA mg 10 ml 1 α=1 Agilent SB-C mm 4.6 mm 5 μm ml min -1 因素低水平高水平 -α +α % 2 乙醇浓度 /% nm 乙醇倍量 /BV min 10 μl 煎煮时间 /h 水分含量的测定 2 g 2 HPLC 105 min 3 时间 /min A: 乙腈 B:0.026% 磷酸水溶液丹参酮提取物物理质量属性的测定 BET 2576

3 3 3.1 成分含量结果隐丹参酮和丹参酮 IIA 的 HPLC 测定结果 μg ml 物理质量属性测定结果 y=46.95x R 2 = n=11 IIA μg ml IIA y = 3 IIA 44.74x R 2 = 类型成分范围 /mg g -1 均值 /mg g -1 标准差 /mg g -1 相对标准偏差 (RSD) n =11 自制样品隐丹参酮丹参酮 IIA 购买样品隐丹参酮丹参酮 IIA IIA 4 类型范围均值标准差相对标准偏差 (RSD) 自制样品购买样品 IIA 类型名称范围均值标准差相对标准偏差 (RSD) 自制样品比表面积 /m 2 g D 10 /μm D 50 /μm D 90 /μm Span 松装密度 /g cm 振实密度 /g cm 豪斯纳比率压缩度指数休止角 / -1 购买样品比表面积 /m2 g D 10 /μm D 50 /μm D 90 /μm Span 定结果水分含量测松装密度 /g cm -3 振实密度 /g cm 豪斯纳比率 4 压缩度指数休止角 / 2 5%

4 2014 Vol.16 No IIA g cm -3 [1] 3 4 IIA m 2 g g cm IIA 6 3 D 10 D 50 D D 相关性分析结果 / 简单相关分析结果 / X 1 X 样品编号隐丹参酮含量 /mg g -1 丹参酮 IIA 含量 /mg g -1 松装密度 /g cm -3 振实密度 /g cm X 1 X 2 X 3 X X X Y 1 Y 2 Y 3 Y 4 Y 5 Y 6 Y 7 Y 8 Y 9 Y 10 Y Y Y Y Y Y Y Y Y Y

5 50 IIA 8 Y 2 Y 3 Y Y 4 Y 3 Y * D 10 D 50 D 90 = - / 3 Y 6 Y CV 1-1 =-0.340X 1 *-0.792X 2 *-0.238X 3 * Y 8 Y 9 CV 2-1 =0.059Y 1 * Y 2 * Y 3 * Y 4 * Y 5 * Y 6 * Y 7 * Y 8 * Y 9 * Y 10 * =1-1/ CV 1-2 =-1.645X 1 *+1.651X 2 *+0.434X 3 * Y 10 Y 5 Y 8 Y CV 2-2 =-1.146Y 1 * Y 2 * Y 3 * Y 4 * Y 5 * Y 6 * Y 7 *-3.984Y 8 *-6.115Y 9 * Y 10 * CV 1-3 =2.238X 1 *-1.565X 2 *+1.308X 3 * 9 CV 2-3 =-0.461Y 1 *-1.323Y 2 *-0.315Y 3 *+1.156Y 4 * Y 5 * Y 6 * Y 7 *-6.761Y 8 *-2.521Y 9 * Y 10 * 典型相关分析结果 13 CV 1-1 CV CV 1-1 CV 2-1 CV 1-1 CV 2-1 CV 1-2 CV 2-2 CV 1-3 CV CV 1-1 X CV 2-1 Y IIA 0 Bartlett χ 2 D p Y 1 Y 2 Y 3 Y 4 Y 5 Y 6 Y 7 Y 8 Y 9 Y 10 X X X Wilk s Chi-SQ DF P < X 1 * X 2 * X 3 *

6 2014 Vol.16 No X CV 1-1 CV 1-2 CV % 24.2% 12.5% 100% X CV 1-1 CV 1-2 CV 1-3 CV 2-1 CV 2-2 CV % 11.0% 4% 60.9% X 60.9% CV 2-1 CV 2-2 CV 2-3 Y 35.6% CV CV 2-2 CV % CV 1-1 CV 1-2 CV IIA X 1 * X 2 * X 3 * X 4 * X 5 * X 6 * X 7 * X 8 * X 9 * X 10 * X X X 3 Y 5 Y 6 Y 7 Y Y Y Y Y Y Y 组别名称由自身典型变量解释的方差比例由对方典型变量解释的方差比例典型变量名称解释的方差比例典型变量名称解释的方差比例化学质量属性组 X CV CV CV CV CV CV 物理质量属性组 Y CV CV CV CV CV CV

7 -,2011,13(2): ,,. 1,,. 6 10,,..,2014,39(12): ,,,2014,39(6): ,,.,2012,37(7): ,,.,2012,37(6): ,, ,. -, 2013, 15 ( 2 ) : 9,,,..,2012,47(4): ,2011,36(12): ,. 11,,,..,2010,45(8): ,.HPLC 5 12,,,..,2008,43(17): ,.HPLC 13,,,..,2012,47(9): ,. 14,,,...,2012,34(7): ,2005: ,,. 6,,,.,2012,37(5): ,2006,8(3): ,,. 7,,,..,2012,33(5): Correlation Analysis on Chemical and Physical Quality Attributes of Tanshinone Extract Powders Luo Gan, Xu Bing, Sun Fei, Cui Xianglong, Shi Xinyuan, Qiao Yanjiang (Research Center of TCM Information Engineering, Beijing University of Chinese Medicine, Beijing , China) Abstract: This study was aimed to find out the correlation between chemical component contents and physical properties of tanshinone extract powders. The contents of cryptotanshinone and tanshinone IIA from 50 batches of tanshinone extract powders were determined by HPLC. And the physical properties were determined by classical methods. The correlation analysis between component contents and physical properties were also investigated. The results showed that two sets of variables had good intraclass correlation, especially for the contents of cryptotanshinone and tanshinone IIA, among D 10, D 50, D 90, there were relatively strong correlation between the bulk density and tapped density, between the Hausner ratio and compressibility index. The angle of repose had a certain correlation with the uniformity, Hausner ratio and compressibility index, but with no strong correlation. The correlation coefficient between two sets was below 0.400, suggesting there was a not so good inter-group correlation. After the canonical correlation analysis, three pairs of canonical variables had significant correlations with correlation coefficients being 0.851, and 0.565, respectively. It was concluded that there was a good intraclass correlation for each of physical and/or chemical quality set, but the correlation between the two sets was bad. Canonical variables performed better inter-group correlation compared with original variables, indicating there was a certain correlation between chemical and physical quality attributes of tanshinone extract powders. Keywords: Tanshinone extract powders, cryptotanshinone, tanshinone IIA, physical and chemical quality attributes, canonical correlation analysis ( 责任编辑 : 李沙沙张志华, 责任译审 : 王晶 ) 2581

孙秀玉 1, 王英姿 1**, 乔延江 1, 冯艾灵 1, 段飞鹏 1, 周海燕目的 : 优化金银花提取液的醇沉工艺, 规范清开灵注射液中金银花提取液的生产, 减少批次间差异方法 : 采用正交试验, 以绿原酸和木犀草苷的含量为指标, 并采用多指标综合

孙秀玉 1, 王英姿 1**, 乔延江 1, 冯艾灵 1, 段飞鹏 1, 周海燕 2 1. 100102 2. 101300 目的 : 优化金银花提取液的醇沉工艺, 规范清开灵注射液中金银花提取液的生产, 减少批次间差异方法 : 采用正交试验, 以绿原酸和木犀草苷的含量为指标, 并采用多指标综合评分法处理数据, 优化醇沉工艺中加醇时的药液温度搅拌速度和加醇速度 3 个因素结果 : 金银花提取液的最佳醇沉工艺为加