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1 8 6 Vol. 8 No Journal of Food Safety and Quality Jun., 2017 X 耿志旺, 乐 * 健, 杨永健 (, ) 摘要 : 目的 X 方法, 80 s, 905~1852 mg/kg,,, 结果 8, 7, 1, 结论 X 关键词 : ; ; ; X Rapid screening of sulfur fumigated star anises by field-portable X-ray fluorescence GENG Zhi-Wang, LE Jian, YANG Yong-Jian * (Shanghai Institute for Food and Drug Control, Shanghai , China) ABSTRACT: Objective To establish a method of rapid screening of sulfur fumigated star anises by field-portable X-ray fluorescence (XRF). Methods The sulfur content of dried fresh star anises was detected by soil model. The test time was 80 s and the result of sulfur content was 905~1852 mg/kg. Setting the sulfur content of dried fresh star anises as the reference value, the dry star anises of market were quickly screened. The samples were also tested according to the method of the Ministry of Agriculture. Results The content sulfur of 7 batches were more than standard, which should be determined as sulfur fumigated star anises, and the other one sample was not fumigated, of which the content was low than standard. The results of XRF were in accordance with the method of the Ministry of Agriculture. Conclusion The portable XRF can be used for rapid screening of sulfur fumigated star anises. KEY WORDS: star anise; sulfur fumigated; field-portable; X-ray fluorescence 1 引言,,, [1], [2],, [3] (SO 2 ),, SO 2-3, [4], - [5],,, [6],, * 通讯作者 :,,, yongjianyang@163.com *Corresponding author: YANG Yong-Jian, Chief Pharmacist, Shanghai Institute for Food and Drug Control, Shanghai , China. yongjianyang@163.com
2 X X, [7] X [8] [9] [9] [11,12] Niton XL3t 700s X [13] X,,, X,, 1,, 2 材料和方法 2.1 材料与仪器 Niton XL3t 700s X ( Thermofisher Scientific ) 5 ; 试验方法 样品前处理 5 X1 X2 X3 X4 X5; , G1 G2 G3 G4 G5; 8 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S 测定模式的选择 X X1,, 5, 80 s 2.3 样品测定,, 5, 80 s 2.4 蒸馏 - 滴定法测定 SO 2 含量 NY/T [14] 8 SO 2 3 结果与分析 3.1 测试模式的选定 X,,,, - [15],,,, X1 1,, 1,,, 3.2 测定结果, 2 2, 0~567 mg/kg, 905~1852 mg/kg,,, 2, 905~1852 mg/kg, ~1852 mg/kg, 8, 表 1 样品 X1 的土壤模式和固体模式的硫测定结果 Table 1 Result of X1 by soil and solid models % %
3 6, : X X Fig. 1 X-ray fluorescence spectra of fresh star anises by soil and solid models : a: (soil)b.: (solid)1. (peak of sulfur) 2 X Fig. 2 X-ray fluorescence spectra of dry star anises of market, dried fresh star anises, and fresh star anises : a: ; b: ; c: ; 1. (peak of sulfur) Table 2 表 2 新鲜八角 干燥后新鲜八角 市售干八角的硫测定值 (n=5) Apparent sulfur content of fresh, dried fresh and dry on market star anises (n=5) 平均 X X (mg/kg) X X X G G (mg/kg) G G G
4 续表 平均 S S S (mg/kg) S S S S S 蒸馏 - 滴定法结果 - 8 SO 2 3 GB/T [16] SO 2 <30 mg/kg, 7, 8, X, SO 2 X,, 表 3 市售干八角的 SO 2 含量 Table 3 Sulfur dioxide residue of dry star anises on market (mg/kg) S1 465 S2 457 S3 481 S4 490 S5 433 S6 441 S7 387 S8 6 4 结论 Niton XL3t 700s X,, 0~567 mg/kg, 8, 7, 1,,,, 参考文献 [1],,,. [J]., 2005, (5): Wang Q, Jiang L, Wen QB. Advances in studies on Iilicium Verm [J]. Chin Condiment, 2005, (5): [2],. [J] , (3): 5 7. Li W, Cao Y. The progress in research on star anise (IIlicium Verum Hook. F) and its extract shikimic aci [J]. Jiangsu Condiment Subsidiary Food, 2007, (3): 5 7 [3],,. [J]., 2001, 32(20): Li J, Yang H, Li CC. Simultaneous extraction of volatile oil and shkimic acid from star anise [J]. Food Sci, 2001, 32(20): [4],,,. GC-MS [J]., 2010, 20(8): Liang Y, Tao Y, Zhang XH, et al. GC-MS analysis of essential oil from Illicium Verum Hook. F and its sulfur-smoke dried sample [J]. Pharm Today, 2010, 20(8): [5],,,. [J] , 26(5): Liao YH, Liu H, Chen K, et al. Analysis of sulfur dioxide residues in star anise in Guangxi and discussion on hygienic standard [J]. Chin J Food Hyg, 2014, 26(5): [6],,,. [J] , 41(7): Luo LP, Wang J, Zhang WJ, et al. Rapid screening of sulfur fumigated Chinese star anises by surface desorption atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry [J]. Chin J Anal Chem, 2013, 41(7):
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